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E INCERTIDUMBRE EN LA
CALIBRACIN DE TERMMETROS DE
LQUIDO EN VIDRIO EN BAOS DE
LQUIDO CONTROLADO
TRMICAMENTE
Derechos reservados
PRESENTACIN
Para asegurar la uniformidad y validez tcnica de la expresin de la trazabilidad de las mediciones y de
la estimacin de la incertidumbre de las mismas, la entidad mexicana de acreditacin, a. c.,
solicit al Centro Nacional de Metrologa la revisin y elaboracin de Guas Tcnicas sobre Trazabilidad
e Incertidumbre de las Mediciones.
Los Subcomits de evaluacin de Laboratorios Acreditados de Calibracin y de Ensayo de la entidad
mexicana de acreditacin se incorporaron a este proyecto transmitiendo sus conocimientos y
experiencias relacionados con la trazabilidad e incertidumbre de sus mediciones.
El Centro Nacional de Metrologa coordin la elaboracin de las Guas, proponiendo criterios
tcnicamente sustentados, procurando que las opiniones de los Subcomits fueran apropiadamente
consideradas y asegurando la coherencia de las mismas con otros documentos tcnicos de referencia.
Las Guas Tcnicas de Trazabilidad e Incertidumbre de las Mediciones observan lo establecido en
documentos de referencia conocidos ampliamente en la comunidad internacional, en los cuales se
fundamentan las polticas de Trazabilidad e Incertidumbre de la entidad mexicana de acreditacin.
Las Guas aportan criterios tcnicos que sirven de apoyo a la aplicacin de la norma NMX-EC-17025IMNC-2006. La coherencia de las Guas con esta norma y con otros documentos de referencia,
contribuye a asegurar la confiabilidad y uniformidad de las mediciones que realizan los laboratorios
acreditados.
Abril de 2008.
Director General
Centro Nacional de Metrologa
Directora Ejecutiva
entidad mexicana de acreditacin, a. c.
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AGRADECIMIENTOS
La entidad mexicana de acreditacin expresa su reconocimiento al Fondo de Apoyo para la Micro,
Pequea y Mediana Empresa (FONDO PYME), auspiciado por la Secretara de Economa, por haber
proporcionado los recursos financieros para la elaboracin de este documento, mediante el proyecto
aprobado con folio FP2007-1605 de nombre Elaboracin de guas tcnicas sobre trazabilidad e
incertidumbre para la medicin que permitan el fortalecimiento del Sistema Nacional de Acreditacin de
Laboratorios de Ensayo y Calibracin y por este medio hace patente su sincero reconocimiento y
agradecimiento a la Secretara de Economa, a la Subsecretara para la Pequea y Mediana Empresa, a
la Direccin General de Desarrollo Empresarial y Oportunidades de Negocio, y a los profesionales que
aportaron su tiempo y conocimiento en su desarrollo, destacando a los responsables de la elaboracin:
GRUPO DE TRABAJO
Grupo de Trabajo que particip en la elaboracin de la Gua en el ao 2004
CEDILLO LPEZ Francisco Javier, Calpro, S.A. de C.V.
CRAVIOTO URBINA Jos Luis, CIDESI
DAZ VARGAS Vctor Manuel, Grupo SIMCA, S.A. de C.V.
ESCAMILLA ESQUIVEL Adolfo, ESFM-IPN
MNDEZ LANGO, Edgar, Centro Nacional de Metrologa
RODRGUEZ ARTEAGA, Hugo, Centro Nacional de Metrologa
VILLEDA R. Roberto L., Calpro, S.A. de C.V.
Grupo de Trabajo que particip en la revisin de la Gua en el ao 2008
LIRA CORTS, Leonel, Centro Nacional de Metrologa
MARTNEZ MARTNEZ, Silvia, Centro Nacional de Metrologa
MNDEZ LANGO, Edgar, Centro Nacional de Metrologa
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NDICE
PRESENTACIN..........................................................................................................................2
AGRADECIMIENTOS .................................................................................................................3
GRUPO DE TRABAJO.................................................................................................................3
NDICE ..........................................................................................................................................5
1.
2.
ALCANCE.............................................................................................................................6
3.
MESURANDO ......................................................................................................................6
4.
5.
CONFIRMACIN METROLGICA.................................................................................15
6.
7.
8.
9.
10.
DOCUMENTOS DE REFERENCIA...............................................................................25
Anexo A .......................................................................................................................................27
Anexo B .......................................................................................................................................28
Anexo C .......................................................................................................................................33
Anexo D .......................................................................................................................................51
Anexo E ......................................................................................................................................57
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1.
PROPSITO DE LA GUA
La presente Gua tiene como finalidad orientar en los servicios de calibracin de termmetros
de lquido en vidrio, sobre:
a) la estimacin de la incertidumbre;
b) los requisitos para mantener y demostrar la trazabilidad de las mediciones, y
c) los criterios para la estimacin de incertidumbre y la declaracin de la trazabilidad de las
mediciones.
Se describen los elementos bsicos de un sistema de calibracin de termmetros de lquido en
vidrio, se resaltan aspectos de trazabilidad e incertidumbre. Estos criterios deben ser observados
durante la evaluacin de un laboratorio de calibracin para acreditacin.
2.
ALCANCE
3.
MESURANDO
termmetros no estandarizados.
Algunos laboratorios definen su mensurando como el error de medicin del instrumento bajo
calibracin. En tal caso, se tiene que ambos mensurandos tiene el mismo valor absoluto pero de
signo contrario, es decir:
Error de medicin = CR
(2)
Nota: Existen en la literatura otras definiciones de mensurando [9, 11, 14, 15, 17] que, aunque
no son considerados en esta Gua, los requisitos para la documentacin de su trazabilidad y su
anlisis de incertidumbre son muy similares al caso que aqu se presenta.
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PTB [24]
NIST [25]
Tipo de termmetro
en calibracin
Inmersin parcial
Inmersin parcial
Inmersin total (con
graduaciones a 0,01
C)
Inmersin total (con
graduaciones a 0,1 C)
Mercurio en vidrio
(con graduaciones a
0,1 C 0,2 C)
Mercurio en vidrio
(con graduaciones a 1
C 2 C)
Lquido orgnico en
vidrio
Intervalo / C
Incertidumbre expandida / C
20 a 100
80 a 160
30 a 80
0,03 a 0,01
0,05
0,005
180
0,01
250
400
550
0,03
0,05
0,08
0 a 100
0,024
0 a 300
0,1 a 0,5
300 a 550
200 a 0
0,16 a 0,3
0,5 a 0,2
4.
Quinn, T. J.; Temperature; Segunda edicin; Academic Press; San Diego, CA, EE. UU. A.;
1990.
Rahifs, P., Blanke, W. y Fay, E., Termmetros de Vidrio con Lquidos; Reglamentos de
Prueba del PTB; Physikalisch-Technische Bundensanstalt, Braunschreig; Deutscher
Eichverlag, GMBH; Alemania.
Norma ASTM-E1-03a: Standard Specification for ASTM Liquid-in-Glass Thermometers.
Norma: ASTM-E77-98(2003): Standard Test Method for Inspection and Verification of
Thermometers.
Norma ASTM E563-02: Standard Practice for Preparation and Use of an Ice Bath as a reference
temperature.
Norma NOM-008-SCFI-2002: Sistema General de Unidades de Medida.
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5. Desarrollo
5.1 Inspeccin y
preparacin del
termmetro que se
calibrar
5.4 Determinacin de la
resolucin del
termmetro
5.5 Eleccin del equipo
de calibracin.
5.6 Montaje y
preparacin para la
toma de datos
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5.10 Correcciones
6.
Estimacin de la
incertidumbre
7.
Factor de cobertura
8.
Resultados
9.
Informe de resultados
10. Referencias;
bibliografa
11. Revisiones
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4.4.2 Instalaciones:
Las condiciones ambientales (temperatura, humedad, presin atmosfrica o vibraciones, etc)
donde se efectan las calibraciones deben:
estar dentro de los lmites especificados de operacin de los instrumentos asociados con
las mediciones y
cumplir con los requisitos de la seccin 5.3 de la norma NMX-EC-17025- IMNC-2006.
Educacin formal
Carrera tcnica afn o experiencia comprobable en calibracin de termmetros de lquido en
vidrio, mnima de un ao.
Conocimientos bsicos sobre:
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5.
CONFIRMACIN METROLGICA
6.
Los aspectos relacionados con la trazabilidad de las mediciones deben ser acordes a lo dispuesto
en la poltica de la ema al respecto [6] y cumplir con los requisitos de la seccin 5.6 de la norma
NMX-EC-17025-IMNC-2006.
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Definiciones:
Trazabilidad: Propiedad del resultado de una medicin o de un patrn, tal que sta pueda ser
relacionada con referencias determinadas, generalmente patrones nacionales o internacionales,
por medio de una cadena ininterrumpida de comparaciones teniendo todas incertidumbres
determinadas [7].
NOTAS:
i.
Este concepto se expresa frecuentemente por el adjetivo trazable.
ii.
La cadena ininterrumpida de comparaciones es llamada cadena de trazabilidad.
Patrn: Medida materializada, aparato de medicin o sistema de medicin destinado a definir,
realizar, conservar o reproducir una unidad, o uno o varios valores conocidos de una magnitud,
para servir de referencia [7].
NOTA: Un material de referencia certificado tambin es un patrn de medicin.
Calibracin: Conjunto de operaciones que establecen bajo condiciones especificadas, la
relacin entre los valores indicados por un aparato o sistema de medicin o los valores
representados por una medida materializada y los valores correspondientes de la magnitud
realizada por los patrones [7].
Verificacin: Confirmacin y provisin de evidencia objetiva de que se han cumplido los
requisitos especificados [8].
En el Anexo A de esta Gua se presenta el esquema de una carta de trazabilidad hacia el patrn
nacional de temperatura CNM-PNE-2, para los termmetros patrones, de referencia y de trabajo
de los laboratorios de calibracin y su diseminacin hacia las servicios de calibracin. Una carta
de trazabilidad completa debe indicar los valores de las incertidumbres de cada uno de los
instrumentos que incluye e informacin de sus informes de calibracin.
Nota para el evaluador:
La trazabilidad a patrones nacionales de los patrones de referencia o de trabajo que utiliza el
laboratorio solicitante, se obtiene de las calibraciones y se demuestra por:
certificados o informes de calibracin, cuya vigencia es validada por verificaciones
intermedias (entre calibraciones subsecuentes),
registros en cartas de control de dichos patrones.
Nota para el evaluador:
La trazabilidad se mantiene si y solo si en el anlisis de incertidumbre se consideraron las
contribuciones de los patrones, el instrumento bajo calibracin, los instrumentos auxiliares, el
mtodo, las instalaciones y el metrlogo entre otras.
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7.
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es la correccin que se debe aplicar al valor de temperatura indicado por el patrn debido a
su calibracin.
es la correccin que se debe aplicar el valor indicado por el patrn, debido su deriva
es el valor de temperatura del bao indicado por el IBC.
C0 es la correccin de la indicacin del IBC, resultante al medir el punto de referencia a 0 C.
es la correccin del error de paralaje.
es la correccin debida a las diferencias de temperaturas entre el patrn y el IBC , por
gradientes de temperatura en el bao liquido.
es la correccin debida a las diferencias de temperaturas entre el patrn y el IBC , por
inestabilidad del bao.
es la correccin por columna emergente, cuando el lquido del capilar del termmetro no
est inmerso totalmente en el liquido del bao y se determina por:
(5)
donde:
n es numero de grados Celsius de la columna emergente;
k es el coeficiente de dilatacin trmica aparente del lquido termomtrico respecto al vidrio con
el cual est fabricado el IBC.
Si un IBC de inmersin total se calibra a inmersin parcial entonces los valores de ts y te son:
es la temperatura del bao indicada por el instrumento patrn, luego de ser corregida de
acuerdo a sus datos de calibracin, deriva, etc.
es la temperatura de la columna emergente (cem).
Si el IBC es un termmetro de inmersin estandarizado los valores de las temperaturas ts y te se
definen como:
es la temperatura que se especifica en las referencias [4, 17].
es la temperatura de la columna emergente (cem).
Faden
*n
Donde:
hi es la longitud del bulbo del
termmetro faden.
htotal es la longitud total de la
columna emergente.
tP
Deriva del
termmetro patrn
Temperatura leda
con el termmetro
que se calibra
calibracin
Normal
interpolacin
rectangular
tDP
carta de control
del patrn
rectangular
tIBC
repetibilidad
Normal
reproducibilidad
Normal
resolucin de la
escala
triangular
Gradientes de
temperatura en el
bao
tGB
estudio de
caracterizacin
del bao
rectangular
Estabilidad de la
temperatura del
bao
tEB
estudio de
caracterizacin
del bao
rectangular
Error de paralaje
tEP
triangular
Temperatura del
bao de hielo o
equipo equivalente
t0
repetibilidad
normal
resolucin del
termmetro
rectangular
Temperatura
tI0
repetibilidad
normal
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medida con el
termmetro bajo
calibracin, en una
referencia a 0 C
correccin del
termmetro
utilizado
resolucin del
termmetro
normal
triangular
Correccin por
Columna
cem
columna
emergente
B
normal
1
emergente
1
El tipo y la distribucin de probabilidad asociada puede variar segn el experimento y el
criterio y experiencia del metrlogo.
2
Este tipo de distribucin se recomienda para instrumentos digitales [5].
3
Este tipo de distribucin se recomienda para instrumentos analgicos [5].
NOTAS:
Si las correcciones tGB, tEB y tEP tienen valores conocidos para todo el intervalo de
temperaturas de calibracin, deben usarse para corregir las lecturas obtenidas.
En el caso de que estas correcciones valgan cero, se debe considerar su contribucin en
la estimacin de la incertidumbre total.
8.
El laboratorio deber presentar evidencias de que los mtodos utilizados en sus procedimientos
cumplen con los requisitos de la seccin 5.4 de la norma NMX-EC-17025-IMNC-2006 y en su
caso debe validarlos, para asegurar que:
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las diferencias de sus valores con respecto a los valores de referencia, deben estar
dentro de la incertidumbre combinada de la comparacin.
El error normalizado debe ser menor o igual a 1 [21].
El error normalizado debe calcularse con la incertidumbre nominal con la que el
laboratorio est acreditado o con un valor menor; en ningn caso es confiable un valor
de error normalizado calculado con un valor de incertidumbre mayor que la nominal
propuesta por el laboratorio.
Notas:
La equivalencia demostrada (QED) [22] es un parmetro ms confiable para la
evaluacin de resultados de comparacin.
Los diagramas de Youden [23] facilitan la inspeccin visual de la reproducibilidad en
calibraciones que un laboratorio realiza.
La validacin de mtodos donde no se utilizan baos de lquido controlado
trmicamente (por ejemplo hornos de pozo seco), estn fuera del alcance de esta Gua.
La calibracin de termmetros de lquido en vidrio en bloque seco no est dentro del
alcance de esta Gua.
9.
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El termmetro patrn debe contar con carta o cartas de control en las cuales se registran
las verificaciones peridicas en el punto de referencia a 0 C u otros puntos de control,
para garantizar la validez de los resultados de calibracin y la trazabilidad.
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Si no se puede evitar el error de paralaje, entonces debe ser cuantificado para correccin
de la lectura [11, 13, 18].
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Nota para el evaluador: Para termmetros de lquido en vidrio de precisin es necesario que
antes de realizar la calibracin, se realice una prueba de estabilidad del bulbo del IBC [11, 13,
18].
10.
DOCUMENTOS DE REFERENCIA
[1] Pgina en internet del catlogo de servicios de la Divisin de Termometra del Centro
Nacional de Metrologa, http://www.cenam.mx/calibracion/catalogo.asp.
[2] Taller sobre incertidumbres y capacidades de medicin y calibracin del grupo de trabajo 3
(WG3) del Comit Consultivo de Termometra y EUROMET en el campo de termometra.
Berln, Febrero 2001.
[3] Pgina en internet del catlogo de servicios de calibracin de termmetros de laboratorio y
grado industrial, del National Institute for Standards and Technology de los E. U. A.,
http://ts.nist.gov/ts/htdocs/230/233/calibrations/thermodynamic/31010C.
[4] NOM-011-SCFI-2004: Instrumentos de medicin Termmetros de lquido en vidrio para
uso general Especificaciones y mtodos de prueba..
[5] NMXCH-140-IMNC-2002 : Gua para la expresin de la incertidumbre en las
mediciones
[6] Polticas referentes a la trazabilidad e incertidumbre de las mediciones, Entidad Mexicana
de Acreditacin; Serie Documentos, Mxico, D. F.
[7] Norma NMX-Z-055-1996-IMNC: Metrologa Vocabulario de trminos fundamentales y
generales.
[8] Norma NMX-CC-9000-IMNC-2000 Sistemas de gestin de la calidad Fundamentos y
vocabulario.
[9] NISTIR 5341
Assessment of Uncertainty in Glass Thermometers Calibrations at the
National Institute of Standards and Technology
[10] W. Schmid y R. Lazos, Gua para estimar la incertidumbre de la medicin, CENAM, El
Marqus, Qro.; 2000.
[11] Jacquelyn Wise, Liquid-In-Glass Thermometer Calibration Service, NIST-Publication,
September 1988.
[12] Traceability of temperature measurement Platinum Resistance thermometers,
thermocouples, Liquid-in-glass and Radiation Thermometers, UKAS-Publication,
September 2000.
[13] OIMLR133, Liquid-in-glass thermometers, International Recommendation, 2002.
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Fecha de emisin 2008-04-03, fecha de entrada en vigor 2008-07-01, revisin 01
[14] ASTM-E77-98, Standard Test Method for Inspection and Verification of Thermometers,
1998.
[15] Jaquelyn A. Wise, A procedure for the Effective Recalibration of Liquid-in-Glass
Thermometer, NIST-Publication, 1991.
[16] BIPM, www.bipm.org Techniques for Approximating The International Temperature
Scale of 1990, July 1997.
[17] ASTM-E1-91a, Standard Specification for ASTM Thermometers, 1991.
[18] ISO-386, Liquid-in-glass laboratory thermometers-Principles of design, construction and
use.
[19] Ley Federal Sobre Metrologa y Normalizacin, capitulo1
[20] NMX-EC-17025-IMNC-2006, Requisitos Generales para la competencia tcnica de los
laboratorios de ensayo y pruebas.
[21] Wger, W. PTB-Mitteilungen 109, 24-27 (1999).
[22] Wood, B. M., R. J. Douglas. IEEE Transactions on Instruments and Measurement 48,
162-165 (1999)
[23] Youden, W. J. Industrial Quality Control XV, 24-28 (1959)
[24] Taller sobre incertidumbres y capacidades de medicin y calibracin del grupo de trabajo
3 (WG3) del Comit Consultivo de Termometra y EUROMET en el campo de la
termometra Berln, Febrero del 2001.
[25] Pgina de Internet del catlogo de servicios de calibracin de termmetros de laboratorio
y grado industrial, del National Institute for Standards and Technology de los E.U.A.,
hht//ts.nist.gov/ts/htdocs/230/233/calibrations/thermodynamic/31010C.
[26] Gua Tcnica sobre trazabilidad e incertidumbre en la caracterizacin trmica de baos y
hornos con temperatura controlada, CENAM-ema 2008.
[27] Licea Panduro, D. Comunicacin Privada, 2008.
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Anexo A
Laboratorios
calibracin
de
CENAM
Conjunto de patrones de
trabajo
Termmetros de resistencia
de platino
Alcance: del punto del
argn al punto del aluminio
Incertidumbre: 2 mK a 16 mK
Usuarios
Termmetros
usados
en
Laboratorios de
Pruebas
Termmetros
usados en la
Industria
Termmetros
usados
en
Ciencias de la
Salud
Otros
usuarios
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Anexo B
Estimacin de la incertidumbre de la correccin por columna emergente.
Ejemplo 1:
Estimacin de la incertidumbre de la correccin por columna emergente en la calibracin de
termmetros de lquido en vidrio.
La correccin por columna emergente se determina evaluando la siguiente expresin:
cem= k n ( ts te )
(B.1)
donde:
ts
es la temperatura del bao definida por el termmetro patrn, luego de ser
corregida de acuerdo a los datos de su calibracin y su deriva. Este es el valor de
temperatura al que debe llegar el fluido termomtrico en el bulbo del termmetro
que se calibra.
Es la temperatura promedio de la columna emergente de un termmetro o un
te
conjunto de termmetros auxiliares (ver tabla 4 punto 7.1.1 de esta gua).
n
Es el nmero de indicaciones de grados en la escala del termmetro que se calibra,
que estaran incluidos en la longitud de la columna emergente. Se cuentan desde el
nivel del lquido del bao hasta el menisco del fluido termomtrico.
k
Es el coeficiente de expansin diferencial entre el lquido termomtrico y el vidrio
del tallo del termmetro.
La incertidumbre combinada de la correccin por columna emergente es:
(B.2)
Calculando las derivadas parciales, obtenemos los coeficientes de sensibilidad para cada uno
de los componentes de la incertidumbre de la correccin por columna emergente:
(B.3)
Donde:
un
es la incertidumbre de n.
uk
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u ( t s -t e ) = u t s 2 + u t e 2
(B.4)
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Ejemplo 2:
Determinar una funcin que permita determinar los valores de los factores de conversin de
las incertidumbres de los valores de resistencia medidos a 100 C; 200 C y 300 C para
termmetros que utilizan a la ecuacin normalizada de Calendar Van Dusen como funcin
de interpolacin. Luego, sense esos coeficientes para determinar la incertidumbre debida a
la resolucin del lector, que es un instrumento digital e igual a 0,01 , a esos valores de
temperatura.
La incertidumbre de la resolucin del lector digital es:
0,01 /12 = 0,0029
(.5)
(B.6)
(B.7)
Por lo tanto:
Factor de conversin = t90 / R(t90) = {R h [A + 2B t90]}1
Introduciendo los valores de A y B, se determinan los factores de conversin a las
temperaturas indicadas.
La tabla siguiente presenta los resultados, donde tambin se ha efectuado la multiplicacin
con la incertidumbre de la resolucin del instrumento lector, para determinar su valor en
unidades de temperatura.
t90/C
R h [A + 2B t90]/
/C
100
0,379
200
300
{R h [A + 2B t90]}1 /
C/
R(t90)/
t90/C
2,637
0,0029
0,0076
0,368
2,719
0,0029
0,0079
0,356
2,808
0,0029
0,0081
Ejemplo 3:
Determinar los factores de conversin para las incertidumbres de los valores de resistencia
obtenidos a 0 C; 100 C y 150 C para un termmetro patrn, a partir de la tabla entregada
con el certificado de calibracin del termmetro, que permite la interpolacin entre valores
de cocientes de resistencia W(t90) y valores de temperatura t90. El valor de R0 del
termmetro, es igual a 100,4765 de acuerdo a ese certificado.
Al multiplicar el valor de W(t90) por el valor de R0 se obtiene el valor de la resistencia del
termmetro al valor de temperatura correspondiente a W(t90):
R(t90) = R0 W(t90)
(B.8)
Por tanto, los factores de conversin se pueden obtener de manera aproximada, con la
relacin siguiente:
1
R(t90 )
W (t90 )
= R0
Factor de conversin
t90
t90
(B.9)
Los valores de W(t90) y t90 se obtienen de valores de W(t90) cercanos a los valores de
temperatura solicitados. Por ejemplo, para valores cercanos a 0 C que se muestran en la
tabla siguiente:
t90 / C
W(t90)
t90 / C
W(t90)
t90 / C
W(t90)
-2
0,991
983
98
1,384
895
148
1,576
862
0,999
960
100
1,392
631
150
1,584
479
1,007
932
102
1,400
362
152
1,592
091
Por ejemplo:
W (0 C ) 0,999 960 0,991 983 0,007 977
=
= 0,003 9885
0 C ( 2 C )
2 C
t 90
y:
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2 C 0 C
2 C
90
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Anexo C
Ejemplo 1: Estimacin de la incertidumbre combinada en la calibracin de un termmetro de
lquido en vidrio de inmersin total calibrado a inmersin parcial con un arreglo de cuatro
termmetros auxiliares.
Tipo de termmetro:
Alcance de medicin:
Divisiones en la escala:
Resolucin del instrumento:
Temperaturas de calibracin:
Termmetro patrn:
incertidumbre se reporta expandida a un nivel de confianza de al menos 95%, por lo cual, para
su combinacin tiene que ser dividida con el factor de cobertura para expresarla a un nivel de
confianza de al menos 68 % ( = 1).
En la tabla C11, la incertidumbre de la calibracin se ha traslado a la incertidumbre de los
valores interpolados de las temperaturas obtenidas con el patrn.
C.3 Deriva del termmetro patrn
Las verificaciones peridicas en la celda del punto triple del agua, posteriores a la calibracin
del termmetro patrn, indican una tendencia de incremento en el valor de la resistencia del
termmetro a esa temperatura. Esta tendencia puede ser debida a tensiones mecnicas
producidas en el sensor durante el uso del termmetro, a una razn estimada en 0,5 /da. El
uso de cartas de control en este punto permite evaluar el valor de la correccin por deriva.
El termmetro patrn usado en este ejemplo no se usa a temperaturas mayores que 250 C. Los
valores medidos de R0 en diferentes fechas, se incluyen en la tabla C1. La figura C1, muestra de
manera grfica esa tendencia.
Tabla C1. Mediciones de R0 del termmetro patrn
Fecha
Valor medido / Incertidumbre (k = 1) /
31-jul-03 (calibracin)
100,4765
0,0003
30-sep-03
100,4766
0,0003
1-dic-03
100,4773
0,0003
23-ene-04
100,4771
0,0003
2-feb-04
100,4774
0,0003
4-mar-04
100,4777
0,0003
Rt medida en PTA
100.4784
100.4780
100.4776
100.4772
100.4768
100.4764
100.4760
28-Jun-03 11-Sep-03 25-Nov-03 08-Feb-04 23-Abr-04
fecha
Figura C1. Deriva del termmetro patrn
La deriva del patrn, desde la ltima calibracin al 10 de marzo de 2004, es:
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(C.2)
Por otra parte, las calibraciones del termmetro patrn demuestran que los valores de los
cocientes de resistencias W(t90) tienden a conservarse ante cambios del valor de R0. Por ello, el
modelo a aplicar, para determinar el valor de la deriva a temperaturas diferentes a 0 C y su
incertidumbre, es el siguiente:
R(t90) = W(t90) [R0 u (R)]
(C.3)
Las variaciones de los valores de temperatura por la deriva de la resistencia del termmetro, se
determinan multiplicando estos cambios con los factores de conversin obtenidos de la manera
como se indic en el ejemplo 4 del Anexo B de esta Gua.
En la tabla C2 se presentan los resultados de calcular la deriva a cada una de las temperaturas de
calibracin.
Tabla C2. Determinacin de la deriva del termmetro patrn a las temperaturas de
calibracin del termmetro 67C
(tDP = f.
(R(t90) = W(t90) R0)/
t90 / C
W(t90)
f. conversin=f.c.
conv. R(t90)) / C
0
0,999 960
0,0011 0,0003
2,4961
0,003 0,001
100
1.392 631
2,5739
0,004 0,001
0,0015 0,0004
110
1,431 238
2,5824
0,004 0,001
0,0016 0,0004
130
1,508 096
2.5981
0,004 0,001
0,0017 0,0005
150
1,584 479
2.6141
0,005 0,001
0,0017 0,0005
Nota:
La resolucin de la instrumentacin de algunos laboratorios puede no ser capaz de detectar estos
cambios en el patrn de referencia. En tal caso, la carta de control de ese termmetro debe
indicar que est trabajando dentro de lmites establecidos y puede asignarse un valor a la deriva
igual a cero, correspondiendo su incertidumbre a la banda definida por esos lmites
(C.4)
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(C.5)
Nota
Si la resolucin del instrumento que se calibra no permitiera determinar la incertidumbre de la
repetibilidad de las lecturas ni tampoco la incertidumbre de la estabilidad del bao, se tiene que
usar entonces el valor de esta ltima, obtenida en el estudio de caracterizacin del bao.
(C.6)
Desviacin estndar
Incertidumbre de
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las lecturas / C
0,000
0,000
(C.7)
Termmetros auxiliares / C
No. 2
No. 3
No. 4
---30,400,15
35,050,27
44,450,30
-----33,550,31
26,950,09
------25,370,11
24,290,05
Temperaturas de
calibracin /C
99,93
109,88
129,75
150,01
n/C
3,6
13,5
33,4
52,7
Temperaturas
promedio /C
46,52
35,31
37,09
37,49
Nota:
Los valores de n presentados en la tabla C5, fueron obtenidos restando en cada lectura el
valor de temperatura indicado por el menisco del fluido termomtrico en el termmetro bajo
calibracin y el valor de la posicin de la interfaz aceite-aire del fluido en el bao, sobre la
escala del mismo termmetro. De la dispersin de los valores obtenidos, puede calcularse una
desviacin estndar y de ella una incertidumbre de las lecturas que combinada con la
incertidumbre de la resolucin de la escala del IBC, la incertidumbre de la calibracin y la
resolucin de los termmetros auxiliares, permite estimar la incertidumbre del valor de n.
conversin producen valores distintos de incertidumbre a combinar. Esto puede verse con ms
claridad en la tabla C7.
Tabla C7. Incertidumbres de k
Temperaturas de
u(k)/C1
calibracin /C
99,93
109,88
129,75
0,000 008
150,01
Factores de
conversin / C2
190
1046
3296
6366
F. conversin u(k) /C
0,002
0,008
0,026
0,051
Factores de
conversin
0,009
0,012
0,016
0,019
F. conv.u(n) /C
0,001
0,005
0,010
0,016
La tabla C9 presenta los valores de incertidumbre de las diferencias de temperatura del patrn y
la temperatura promedio de la columna emergente, as como los valores de los factores de
conversin a cada temperatura de calibracin.
Tabla C9. Incertidumbres de las diferencias entre la temperatura del patrn y la
temperatura promedio de la columna emergente
Temperaturas de
Factores de
u(tS te)
F. conversin u(ts te)
calibracin
conversin
99,93 C
0,003 C
0,001
0,000 C
109,88 C
0,005 C
0,002
0,000 C
129,75 C
0,011 C
0,005
0,000 C
150,01 C
0,011 C
0,008
0,000 C
La incertidumbre de las diferencias dadas en la segunda columna de la tabla, proviene de
combinar las incertidumbres tipo A de las lecturas del patrn y de la temperatura promedio de la
columna emergente.
Los valores de la correccin reducida de este ejemplo, se dan en la tabla C10 en donde se
incluyen los valores individuales de cada uno de los elementos que la conforman.
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Tabla C10. Valores de los elementos que conforman a la correccin del termmetro bajo calibracin (en grados
Celsius)
(ts te)
tIBC
CCE
CR
tP
tP
tEP
tDP
tGB
tEB
99,93
109,88
129,75
150,01
0,00
0,00
0,00
0,00
0,00
0,00
0,00
0,01
100,00
109,91
129,80
149,14
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0,03
0,17
0,53
1,02
0,10
0,20
0,58
0,15
Tabla C11. Componentes de incertidumbre en la calibracin de termmetros de lquido en vidrio (en milsimas de
grados Celsius, a menos que se indique otra unidad)
Descripcin
Smbolo
tP
Deriva
del
termmetro patrn
tDP
Temperatura
del
bao
de
hielo
(medida con el
termmetro patrn)
t0
Temperatura
del
bao
de
hielo
(medida con el
termmetro
bajo
calibracin)
tI0
Origen de la
incertidumbre
Calibracin
Interpolacin
Carta
de
control
del
patrn
Repetibilidad
Reproducibilidad
Correccin del
termmetro
utilizado
Resolucin del
termmetro
Repetibilidad
de las lecturas
Factores de
conversin
a 100 C
a 110 C
a 130 C
a 150 C
0
9
0
10
0
10
0
11
0,0015
0,0016
0,0017
A 110 C
a 130 C
a 150 C
1
1
0
5
0
5
0
5
0
6
0,0017
Ver tabla
C2
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Temperatura leda
con el termmetro
patrn
Temperatura leda
con el termmetro
que se calibra
tP
Repetibilidad
de las lecturas
tIBC
Repetibilidad
de las lecturas
Reproducibilidad
Resolucin de
las lecturas
Anlisis
geomtrico de
la situacin
Estudio
de
caracterizacin del bao
Estudio
de
caracterizacin del bao
18
16
18
16
20
20
20
20
50
50
50
50
14
14
14
14
50
50
50
50
14
14
14
14
50
50
50
50
14
14
14
14
Ver tablas
C7, C8 y
C9
26
51
Error de paralaje
tEP
Gradientes
de
temperatura en el
bao
Estabilidad de la
temperatura
del
bao
tGB
Correccin
por
columna emergente
CCE
tEB
Coeficiente de
dilatacin
diferencial
Nmero
de
graduaciones
en la columna
emergente
Diferencias de
temperaturas
del patrn y la
promedio de la
columna
emergente
Incertidumbre combinada (k = 1)
0,000 008 C
107
404
1001
1581
16
31
11
11
26
33
41
68
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Para realizar la correccin por columna emergente se utilizo un arreglo de tres termmetros
auxiliares tipo faden con bulbo de 105mm, el arreglo experimental para cada uno de los puntos
de calibracin se describe en la siguiente tabla.
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No. de
lecturas
4
Auxiliar
0669565
/C
22,0
21,0
22,0
21,0
33,0
33,0
32,0
34,0
60,0
61,0
62,0
63,0
77,0
78,0
77,5
78,0
Auxiliar
0669561
/C
No aplica
*No aplica
36,0
37,5
37,0
37,0
36,0
35,5
37,0
36,5
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Auxiliar
0669565/C
Auxiliar
0669561/C
21,5
33,0
61,50
77,63
36,88
36,25
Dado que las temperaturas de calibracin se determinan de los valores de resistencia medidos
con el patrn, mediante interpolacin entre valores de W(t90) y t90 usando la tabla dada en el
informe de calibracin, el valor de correccin de las lecturas del patrn es cero.
Los valores de W(t90) se obtienen mediante la siguiente expresin:
t90 / C
75,13
149,99
225,03
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Las hi son las longitudes de los bulbos de cada uno de los termmetros faden y htotal es la
longitud total de la columna emergente. En la tabla C18 se muestran los valores de la
temperatura de columna emergente para cada punto de calibracin y los valores
correspondientes a hi y htotal estn dados en la tabla C14.
Tabla C18. Valores de temperatura de
columna emergente
Punto de calibracin
te /C
0C
*21,5
75 C
*33,0
150 C
50,39
225 C
56,94
*Estos valores son el promedio de los valores, debido al uso de un solo termmetro auxiliar
La expresin para obtener el valor correspondiente a la correccin por columna emergente es:
(C.12)
Por tratarse de un termmetro ASTM, los valores de tIBC se obtiene de normas, en la tabla 8, se
encuentran los valores correspondientes a la columna emergente en cada punto de calibracin.
Tabla C19. Correccin por columna emergente
Punto de
tIBC/ C
te/ C
n/ C
cal.
0 C
19
*21,5
27,81
75 C
42
*33,0
102,81
150C
61
48,91
177,81
225 C
73
56,94
252,81
*k /C-1
ce / C
ue /C
0,00016
-0,01
0,15
0,34
0,65
0,003
0,017
0,023
0,041
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Correccin/C
0,41
0,42
0,45
0,42
Tabla C21. Valores de las fuentes de incertidumbre con factor de cobertura k=1
Uniformidad Dispersin
Referencia Resolucin Columna
Incertidumbre
Patrn
del bao
de las
combinada
Punto /C
a 0C
del IBC emergente
lquido uB
lecturas
up /C
uc/ C
uh / C
urol /C
ue / C
/C
IBC / C
0
*
0,005
*
0,0
0,082
0,003
0,08
75
0,003
0,005
0,005
0,0
0,082
0,017
0,08
150
0,003
0,005
0,006
0,06
0,082
0,025
0,09
225
0,003
0,005
0,007
0,0
0,082
0,041
0,09
*No aplica por que la referencia en 0C, es el punto de fusin de hielo Uh
Se realizan mediante el anlisis de visual del grfico de las correcciones contra los valores de
temperatura registrados por el patrn en cada punto de calibracin.
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Del anlisis de grafico se puede observar que la tendencia de los resultados de calibracin no
es lneal, por tanto, es necesario agregar una componente ms al presupuesto de incertidumbre,
llamada incertidumbre por inconsistenca de datos de calibracin y su valor se obtiene de la
evaluacin de la incertidumbre por interpolacin al ajustar los datos a una lnea de tendencia.
En la tabla C22 se muestran los valores de incertidumbre por inconsistencia y el valor de
incertidumbre combinada.
Tabla C22. Incertidumbre combinada
y por inconsistencia
Incertidumbre
combinada
Punto de
calibracin/C
Inco. uin
/C
0
75
0,05
0,05
uc/ C
0,10
0,10
150
225
0,05
0,05
0,10
0,11
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Anexo D
Ejemplo de la expansin de la incertidumbre combinada en la calibracin de un termmetro de
lquido en vidrio
(D.1)
El factor tp() indica los lmites del intervalo que corresponde al nivel de confianza de la
distribucin y su valor siempre es mayor o igual que el factor de cobertura k de una
distribucin normal, utilizado para la expansin [10].
Los valores de tp() estn dados en una tabla de la norma NMXCH-140-IMNC-2002 : Gua
para la expresin de la incertidumbre en las mediciones [5], en funcin del nmero efectivo
de grados de libertad de las mediciones y de la fraccin p de la distribucin t de Student, que
corresponde al nivel de confianza.
El nmero de grados de libertad de la incertidumbre de la calibracin del termmetro patrn
se determina del valor del factor de cobertura utilizado para expandirla y que est declarado
en su informe de calibracin.
Un factor de cobertura k = 2, llevara a un nmero infinito de grados de libertad y ello no
tiene sentido, por lo cual se puede usar un valor suficientemente grande. En la tabla C11 se
us un valor igual a 70 para los grados de libertad asociados con esta componente de
incertidumbre.
Para las incertidumbres tipo A, consideradas como las desviaciones estndar de los promedios
de las muestras de lecturas, se consideran n 1 grados de libertad, siendo n el nmero de
lecturas.
En algunas incertidumbres tipo B no se puede ver de manera obvia el nmero de grados de
libertad y en estos casos puede ser til determinarlos con la ecuacin siguiente, a partir de la
incertidumbre u(xi) que pudiera tener la incertidumbre u(xi):
Gua Tcnica sobre Trazabilidad e Incertidumbre en la calibracin de termmetros de lquido en vidrio en baos de lquido
controlado trmicamente/Abril 2008
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Fecha de emisin 2008-04-03, fecha de entrada en vigor 2008-07-01, revisin 01
1 u( xi )
i =
2 u ( x i )
(D.2)
Se us este criterio para calcular los nmeros de grados de libertad de las incertidumbres
tipo B siguientes:
Para los resultados mostrados en las tablas D1 y D2, se us el valor de 12 para el nmero de
grados de libertad en la incertidumbre del coeficiente de expansin diferencial del
termmetro que se calibra y para la incertidumbre de n.
La incertidumbre de las diferencias de temperatura del patrn y la temperatura promedio de
la columna emergente, fue considerada como una incertidumbre tipo A con 9 grados de
libertad.
Las incertidumbres que tienen distribucin rectangular no tienen contribucin en la
determinacin del nmero efectivo de grados de libertad, porque se tiene confianza total de
los lmites de su incertidumbre.
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ef =
u C ( y)
4
u i ( y)
i =1
(D3)
Donde:
uC(y) es la incertidumbre combinada, determinada en el Anexo C de esta Gua;
ui(y)
i
Las tablas D1 y D2 de este anexo indican los nmeros de grados de libertad de cada
componente de incertidumbre, que se usan para la determinacin del nmero efectivo de
grados de libertad, del ejemplo de calibracin presentado en el Anexo C de esta Gua.
Determinando los valores de tp() que corresponden a los nmeros efectivos de grados de
libertad de cada temperatura de calibracin, se les us como los factores de cobertura k para la
obtener expansin de la incertidumbre a un nivel de confianza de al menos 95 %, con los
resultados que se muestran en la tabla D3 a partir de los valores de incertidumbre combinada
dados en la tabla C11.
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Tabla D1. Clculos para la determinacin del nmero efectivo de grados de libertad de las incertidumbres a 100 C y 110 C
Origen de la incertidumbre
a 100 C
a 110 C
4
Incertidumbre
Grados de
Incertidumbre
Grados de
[u(xi)]4/i
[ui (y)] /i
reducida
libertad
reducida
libertad
5 mK
70
9
5 mK
70
9
Interpolacin de los valores de
temperatura con el termmetro patrn
Deriva del termmetro patrn
4 mK
12
21
4 mK
12
21
0 mK
9
0
0 mK
9
0
Repetibilidad de las lecturas en el bao
de hielo con el termmetro patrn
3 mK
12
7
3 mK
12
7
Reproducibilidad de las mediciones en
bao de hielo con termmetro patrn
1 mK
12
0
1 mK
12
0
Interpolacin del valor de temperatura
del bao de hielo con termmetro patrn
1 mK
0
1 mK
0
Resolucin del termmetro patrn en la
medicin de la temperatura del bao de
hielo
0 mK
9
0
0 mK
9
0
Repetibilidad de las lecturas en el bao
de hielo con el instrumento bajo
calibracin
2 mK
9
2
4 mK
9
28
Repetibilidad de las lecturas de las
temperaturas de calibracin con el
termmetro patrn
0 mK
9
0
18 mK
9
11 664
Repetibilidad de las lecturas de la
temperatura del bao con el instrumento
bajo calibracin
6 mK
12
108
6 mK
12
108
Reproducibilidad de los resultados
cuando se obtienen por distintos
metrlogos
14 mK
0
14 mK
0
Resolucin de las lecturas con el
instrumento bajo calibracin
Error de paralaje
14 mK
12
3201
14 mK
12
3201
Gradientes de temperatura en el bao
14 mK
12
3201
14 mK
12
3201
Estabilidad de la temperatura del bao
0 mK
12
0
0 mK
12
0
Coeficiente de dilatacin diferencial
2 mK
12
1
8 mK
12
341
1 mK
9
0
5 mK
9
69
Nmero de indicaciones en la columna
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Tabla D1. Clculos para la determinacin del nmero efectivo de grados de libertad de las incertidumbres a 100 C y 110 C
emergente
0 mK
0
0
0 mK
9
Diferencias de la temperatura del patrn
y la temperatura promedio de la
columna emergente
6 550
3 080 069
1 761 762
Incertidumbre combinada a la cuarta
{[ui (y)]4 /i}
{[ui (y)]4 /i}
potencia
18 718
Tabla D2. Clculos para la determinacin del nmero efectivo de grados de libertad de las incertidumbres a 130 C y 150 C
Origen de la incertidumbre
a 130 C
a 150 C
4
Incertidumbre
Grados de
Incertidumbre
Grados de
[u(xi)]4/i
[ui (y)] /i
reducida
libertad
reducida
libertad
5 mK
70
9
6 mK
70
19
Interpolacin de los valores de temperatura con
el termmetro patrn
Deriva del termmetro patrn
4 mK
12
21
5 mK
12
52
0 mK
9
0
0 mK
9
0
Repetibilidad de las lecturas en el bao de hielo
con el termmetro patrn
3 mK
12
7
3 mK
12
7
Reproducibilidad de las mediciones en bao de
hielo con termmetro patrn
1 mK
12
0
1 mK
12
0
Interpolacin del valor de temperatura del bao
de hielo con termmetro patrn
1 mK
0
1 mK
0
Resolucin del termmetro patrn en la
medicin de la temperatura del bao de hielo
0 mK
9
0
0 mK
9
0
Repetibilidad de las lecturas en el bao de hielo
con el instrumento bajo calibracin
8 mK
9
455
8 mK
9
455
Repetibilidad de las lecturas de las
temperaturas de calibracin con el termmetro
patrn
0 mK
9
0
16 mK
9
7 282
Repetibilidad de las lecturas de la temperatura
del bao con el instrumento bajo calibracin
6 mK
12
108
6 mK
12
108
Reproducibilidad de los resultados cuando se
obtienen por distintos metrlogos
14 mK
0
14 mK
0
Resolucin de las lecturas con el instrumento
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Tabla D2. Clculos para la determinacin del nmero efectivo de grados de libertad de las incertidumbres a 130 C y 150 C
bajo calibracin
Error de paralaje
14 mK
12
3201
14 mK
12
3201
Gradientes de temperatura en el bao
14 mK
12
3201
14 mK
12
3201
Estabilidad de la temperatura del bao
0 mK
12
0
0 mK
12
0
Coeficiente de dilatacin diferencial
26 mK
12
38 081
51 mK
12
563 767
16 mK
9
7282
31 mK
9
102 613
Nmero de indicaciones en la columna
emergente
0 mK
0
0
0 mK
9
0
Diferencias de la temperatura del patrn y la
temperatura promedio de la columna emergente
Incertidumbre combinada a la cuarta potencia
5 453 254
54 562
27 194 138
677 588
{[ui (y)]4 /i}
{[ui (y)]4 /i}
Tabla D3. Nmeros efectivos de grados de libertad, factores de cobertura e incertidumbre expandida
k
UE
Temperaturas de calibracin
EF = (uC)4 / {[ui (y)]4 /i}
269
99,93 C
2,0
0,07 C
165
109,88 C
2,0
0,08 C
100
2,0
0,10 C
129,75 C
40
150,01 C
2,1
0,15 C
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Anexo E
Modelo matemtico de la medicin al usar el termmetro calibrado
Durante el uso de un termmetro, despus de su calibracin, el valor de temperatura obtenido
debe ser corregido de la manera siguiente:
t90 = tI + CR + C0 + CCE
(E.1)
Donde:
t90
es el valor de temperatura definido de acuerdo con el texto de la Escala Internacional de
Temperatura de 1990,
tI
es el valor de temperatura indicado por el termmetro,
es la correccin reducida, obtenida de los resultados reportados en el informe de
CR
calibracin del termmetro,
C0
es la correccin resultante al medir la temperatura de una referencia a 0 C, cuando se
mide usando la escala auxiliar del termmetro,
CCE es la correccin por columna emergente cuando el fluido termomtrico en el capilar del
termmetro no queda totalmente inmerso en el fluido del bao.
IDENTIFICACIN DE CAMBIOS
INCISO
Todos
PGINA
Todas
CAMBIO
Se modific la gua en su totalidad
Observaciones:
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