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GUA TCNICA SOBRE TRAZABILIDAD

E INCERTIDUMBRE EN LA
CALIBRACIN DE TERMMETROS DE
LQUIDO EN VIDRIO EN BAOS DE
LQUIDO CONTROLADO
TRMICAMENTE

Mxico, Abril 2008

Derechos reservados

PRESENTACIN
Para asegurar la uniformidad y validez tcnica de la expresin de la trazabilidad de las mediciones y de
la estimacin de la incertidumbre de las mismas, la entidad mexicana de acreditacin, a. c.,
solicit al Centro Nacional de Metrologa la revisin y elaboracin de Guas Tcnicas sobre Trazabilidad
e Incertidumbre de las Mediciones.
Los Subcomits de evaluacin de Laboratorios Acreditados de Calibracin y de Ensayo de la entidad
mexicana de acreditacin se incorporaron a este proyecto transmitiendo sus conocimientos y
experiencias relacionados con la trazabilidad e incertidumbre de sus mediciones.
El Centro Nacional de Metrologa coordin la elaboracin de las Guas, proponiendo criterios
tcnicamente sustentados, procurando que las opiniones de los Subcomits fueran apropiadamente
consideradas y asegurando la coherencia de las mismas con otros documentos tcnicos de referencia.
Las Guas Tcnicas de Trazabilidad e Incertidumbre de las Mediciones observan lo establecido en
documentos de referencia conocidos ampliamente en la comunidad internacional, en los cuales se
fundamentan las polticas de Trazabilidad e Incertidumbre de la entidad mexicana de acreditacin.
Las Guas aportan criterios tcnicos que sirven de apoyo a la aplicacin de la norma NMX-EC-17025IMNC-2006. La coherencia de las Guas con esta norma y con otros documentos de referencia,
contribuye a asegurar la confiabilidad y uniformidad de las mediciones que realizan los laboratorios
acreditados.

Abril de 2008.

Dr. Hctor O. Nava Jaimes

Mara Isabel Lpez Martnez

Director General
Centro Nacional de Metrologa

Directora Ejecutiva
entidad mexicana de acreditacin, a. c.

Gua Tcnica sobre Trazabilidad e Incertidumbre en la calibracin de termmetros de lquido en vidrio en baos de lquido
controlado trmicamente.
Fecha de emisin 2008-04-03, fecha de entrada en vigor 2008-07-01, revisin 01

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AGRADECIMIENTOS
La entidad mexicana de acreditacin expresa su reconocimiento al Fondo de Apoyo para la Micro,
Pequea y Mediana Empresa (FONDO PYME), auspiciado por la Secretara de Economa, por haber
proporcionado los recursos financieros para la elaboracin de este documento, mediante el proyecto
aprobado con folio FP2007-1605 de nombre Elaboracin de guas tcnicas sobre trazabilidad e
incertidumbre para la medicin que permitan el fortalecimiento del Sistema Nacional de Acreditacin de
Laboratorios de Ensayo y Calibracin y por este medio hace patente su sincero reconocimiento y
agradecimiento a la Secretara de Economa, a la Subsecretara para la Pequea y Mediana Empresa, a
la Direccin General de Desarrollo Empresarial y Oportunidades de Negocio, y a los profesionales que
aportaron su tiempo y conocimiento en su desarrollo, destacando a los responsables de la elaboracin:

GRUPO DE TRABAJO
Grupo de Trabajo que particip en la elaboracin de la Gua en el ao 2004
CEDILLO LPEZ Francisco Javier, Calpro, S.A. de C.V.
CRAVIOTO URBINA Jos Luis, CIDESI
DAZ VARGAS Vctor Manuel, Grupo SIMCA, S.A. de C.V.
ESCAMILLA ESQUIVEL Adolfo, ESFM-IPN
MNDEZ LANGO, Edgar, Centro Nacional de Metrologa
RODRGUEZ ARTEAGA, Hugo, Centro Nacional de Metrologa
VILLEDA R. Roberto L., Calpro, S.A. de C.V.
Grupo de Trabajo que particip en la revisin de la Gua en el ao 2008
LIRA CORTS, Leonel, Centro Nacional de Metrologa
MARTNEZ MARTNEZ, Silvia, Centro Nacional de Metrologa
MNDEZ LANGO, Edgar, Centro Nacional de Metrologa

Los autores de la revisin agradecen los comentarios y sugerencias que en su oportunidad


entregaron los colegas que a continuacin se citan:
MONTAO RODRIGUEZ Blanca Ivonne, Validacin y Metrologa S.A. de C.V.
MEDRANO GUERRERO Silvia, Metas, S.A. de C.V.
CONTRERAS REYES Luis Enrique, Tecnologa Avanzada en Calibracin, S.A. de C.V.
Subcomit de Temperatura Presin y Humedad, Entidad Mexicana de Acreditacin
Prcticamente todos sus comentarios fueron considerados en la revisin.

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Los principales cambios son:

Se incluye la calibracin de termmetros de inmersin parcial.


Se redefine el mensurando de la calibracin de termmetros de liquido en vidrio.
Se incorpora un criterio del valor de incertidumbre del sistema de calibracin de los laboratorios.
Se calcula el error por columna emergente tanto para termmetros estandarizados (ASTM) como
para los no estandarizados.
Se incorporan los periodos de verificacin de los elementos del sistema de calibracin en los
programas de confirmacin metrolgica.
Se mejor la seccin de buenas prcticas de medicin con descripciones de profundidad de
inmersin, uso de termmetro auxiliares y faden, para la medicin de la temperatura de la
columna emergente y confirmacin de los resultados de calibracin, entre otras.
Se actualizan las referencias a las normas vigentes al momento de la revisin.

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NDICE
PRESENTACIN..........................................................................................................................2
AGRADECIMIENTOS .................................................................................................................3
GRUPO DE TRABAJO.................................................................................................................3
NDICE ..........................................................................................................................................5
1.

PROPSITO DE LA GUA ..................................................................................................6

2.

ALCANCE.............................................................................................................................6

3.

MESURANDO ......................................................................................................................6

4.

MTODOS Y SISTEMAS DE CALIBRACIN .................................................................9

5.

CONFIRMACIN METROLGICA.................................................................................15

6.

TRAZABILIDAD DE LAS MEDICIONES .......................................................................15

7.

INCERTIDUMBRE DE LAS MEDICIONES ....................................................................17

8.

VALIDACIN DEL MTODO..........................................................................................20

9.

BUENAS PRCTICAS DE MEDICIN ...........................................................................21

10.

DOCUMENTOS DE REFERENCIA...............................................................................25

Anexo A .......................................................................................................................................27
Anexo B .......................................................................................................................................28
Anexo C .......................................................................................................................................33
Anexo D .......................................................................................................................................51
Anexo E ......................................................................................................................................57

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1.

PROPSITO DE LA GUA

La presente Gua tiene como finalidad orientar en los servicios de calibracin de termmetros
de lquido en vidrio, sobre:
a) la estimacin de la incertidumbre;
b) los requisitos para mantener y demostrar la trazabilidad de las mediciones, y
c) los criterios para la estimacin de incertidumbre y la declaracin de la trazabilidad de las
mediciones.
Se describen los elementos bsicos de un sistema de calibracin de termmetros de lquido en
vidrio, se resaltan aspectos de trazabilidad e incertidumbre. Estos criterios deben ser observados
durante la evaluacin de un laboratorio de calibracin para acreditacin.

2.

ALCANCE

Esta gua aplica para la estimacin de la incertidumbre y documentacin de la trazabilidad de


las mediciones en la calibracin de termmetros de lquido en vidrio de:
inmersin total,
de inmersin parcial y
de inmersin total usados a inmersin parcial,
por el mtodo de comparacin en baos de lquido controlados trmicamente, en el intervalo de
80 C a 300 C.

3.

MESURANDO

En la calibracin de termmetros de lquido en vidrio el mensurado es la correccin reducida


en la indicacin de la temperatura, que se define por:
(1)
donde:
CR es la correccin reducida en la indicacin de la temperatura
t p es el valor de temperatura del patrn de referencia.
tIBC es el valor de temperatura que indica el termmetro de bajo calibracin (IBC)
cem es la correccin por columna emergente
El valor de la correccin por columna emergente es cero si el termmetro bajo calibracin es de
inmersin total. En caso de que este tipo de termmetro se use, por cualquier razn, a inmersin
parcial, entonces se debe realizar la correccin por columna emergente.
Para evaluar la correccin por columna emergente se consideran dos casos:
termmetros estandarizados y
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termmetros no estandarizados.
Algunos laboratorios definen su mensurando como el error de medicin del instrumento bajo
calibracin. En tal caso, se tiene que ambos mensurandos tiene el mismo valor absoluto pero de
signo contrario, es decir:
Error de medicin = CR

(2)

Nota: Existen en la literatura otras definiciones de mensurando [9, 11, 14, 15, 17] que, aunque
no son considerados en esta Gua, los requisitos para la documentacin de su trazabilidad y su
anlisis de incertidumbre son muy similares al caso que aqu se presenta.

3.1 Intervalos de medicin


Los intervalos de operacin de los baos controlados trmicamente, segn el lquido de trabajo,
se presentan en la tabla 1.
Nota: Estos valores no se deben confundir con:
los alcances de medicin de los termmetros de lquido en vidrio,
ni con los alcances de calibracin de un Laboratorio.

Tabla 1. Intervalos de medicin asociados a lquidos comnmente usados


en los baos de temperatura controlada.
Liquido en el bao1
Intervalos de medicin
Alcohol
De -80 C a 15 C
Mezcla de agua con etilenglicol
De -20 C a 110 C
Agua
De 0 C a 80 C
Aceite mineral
De 50 C a 120 C
Aceite de silicn
De 100 C a 300 C

Se pueden usar otros lquidos de trabajo con el mismo propsito.

3.2 Incertidumbres de calibracin esperadas


Para dar una idea sobre los valores mnimos de incertidumbre expandida (k=2) que podran
esperarse en calibraciones bajo condiciones ptimas, se pueden tomar como referencia los
declarados por los laboratorios nacionales de metrologa que se muestran en la tabla 2.

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Tabla 2. Valores de incertidumbre expandida de calibracin de algunos


laboratorios nacionales de metrologa.
Laboratorio
CENAM [1]

PTB [24]

NIST [25]

Tipo de termmetro
en calibracin
Inmersin parcial
Inmersin parcial
Inmersin total (con
graduaciones a 0,01
C)
Inmersin total (con
graduaciones a 0,1 C)
Mercurio en vidrio
(con graduaciones a
0,1 C 0,2 C)
Mercurio en vidrio
(con graduaciones a 1
C 2 C)
Lquido orgnico en
vidrio

Intervalo / C

Incertidumbre expandida / C

20 a 100
80 a 160
30 a 80

0,03 a 0,01
0,05
0,005

180

0,01

250
400
550

0,03
0,05
0,08

0 a 100

0,024

0 a 300

0,1 a 0,5

300 a 550
200 a 0

0,16 a 0,3
0,5 a 0,2

Nota: Las incertidumbres declaradas en la tabla 2:


corresponden a las capacidades de medicin para calibracin de esos laboratorios,
no son los lmites que pueden lograr los mismos laboratorios, en la calibracin de este
tipo instrumentos,
se pueden alcanzar por los laboratorios de calibracin s su capacidad de medicin es
igual o mejor que la de un laboratorio nacional de metrologa.
Nota: para asegurar que un laboratorio de calibracin tiene capacidad tcnica suficiente para
realizar un servicio de calibracin de un termmetro de lquido en vidrio, la incertidumbre
expandida declarada en su alcance de acreditacin debe ser menor que un cuarto del valor del
error mximo permitido ( ), del termmetro a calibrar [13].
(3)
Nota: Para el clculo de la mejor capacidad de medicin, el laboratorio debe incluir:
La estimacin del valor de la incertidumbre de su sistema de calibracin, que incluye el
patrn, los baos, equipos auxiliares, etc. y
La estimacin de incertidumbre del instrumento bajo calibracin correspondiente al
mejor de los casos, es decir, aquel instrumento con las mejores caractersticas que el
laboratorio declara poder calibrar.
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4.

MTODOS Y SISTEMAS DE CALIBRACIN

El mtodo de calibracin considerado en esta Gua es la comparacin de la lectura de un


termmetro de referencia con la lectura del termmetro bajo calibracin, cuando ambos se
colocan en un bao de lquido con temperatura controlada.
El sistema de calibracin est compuesto por:
Baos lquidos,
Patrn de referencia,
Termmetros auxiliares,
Equipo para la preparacin de la temperatura de referencia a 0 C y
Accesorios para el montaje de los termmetros

4.1 Mtodo de calibracin


El mtodo de calibracin de termmetros de lquido en vidrio por comparacin consiste en
determinar el valor de la correccin qu se debe aplicar al valor de temperatura de la indicacin
o lectura del termmetro bajo calibracin (IBC), mediante la comparacin de los valores de
temperatura indicados por un termmetro patrn y por el IBC cuando ambos estn en equilibrio
trmico dentro de un bao de temperatura controlada (estable e isotrmico).
Notas para el evaluador:
El laboratorio debe establecer en sus documentos relacionados con el proceso de
calibracin, el criterio de estabilidad trmica del bao, el cual se debe determinar o
definir sobre la base de un estudio de caracterizacin,
El estudio de caracterizacin debe contar con su respaldo tcnico [26].
La declaracin de las caractersticas de los baos que proporcionan los fabricantes y
distribuidores de equipos slo es aceptable si presenta su respaldo tcnico [26].

4.2 Documentos de consulta

Quinn, T. J.; Temperature; Segunda edicin; Academic Press; San Diego, CA, EE. UU. A.;
1990.
Rahifs, P., Blanke, W. y Fay, E., Termmetros de Vidrio con Lquidos; Reglamentos de
Prueba del PTB; Physikalisch-Technische Bundensanstalt, Braunschreig; Deutscher
Eichverlag, GMBH; Alemania.
Norma ASTM-E1-03a: Standard Specification for ASTM Liquid-in-Glass Thermometers.
Norma: ASTM-E77-98(2003): Standard Test Method for Inspection and Verification of
Thermometers.
Norma ASTM E563-02: Standard Practice for Preparation and Use of an Ice Bath as a reference
temperature.
Norma NOM-008-SCFI-2002: Sistema General de Unidades de Medida.

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NOM-011-SCFI-2004 : Instrumentos de medicin Termmetros de lquido en vidrio para uso


general.
OIMLR133, Liquid-in-glass thermometers, International Recommendation, 2002.
Jacquelyn Wise, Liquid-In-Glass Thermometer Calibration Service, NIST-Publication, September
1988.
BIPM, Techniques for Approximating The International Temperature Scale of 1990, July 1997.
www.bipm.org

4.3 Procedimientos de calibracin


Los procedimientos de calibracin del laboratorio solicitante deben:
cumplir con los requisitos de la seccin 5.4 de la norma NMX-EC-17025-IMNC-2006, y
apegarse a los Apndices B y C de la norma NOM-011-SCFI-2004 [4].
El contenido mnimo de un procedimiento de calibracin se indica en la tabla 3. La columna de
la derecha seala la informacin que se espera contenga cada uno de esos elementos.
Nota: El orden puede variar, pero se espera que el procedimiento tenga secuencia lgica.
Tabla 3. Contenido mnimo recomendado en un procedimiento de calibracin.
Elemento
Descripcin
1. Ttulo
Indicar el tipo de termmetros contemplados en el
procedimiento y el mtodo utilizado. Por ejemplo:
Calibracin de termmetros de lquido en vidrio de
inmersin parcial por el mtodo de comparacin en un bao
lquido.
2. Objetivo
Indicar cul es el resultado que se espera de la aplicacin del
procedimiento. Por ejemplo Determinar los valores de
correccin reducida de las indicaciones del termmetro bajo
calibracin en el intervalo definido por las temperaturas de
calibracin.
3. Alcance
Indicar las caractersticas de los termmetros y los intervalos
de temperatura en que pueden ser calibrados al ejecutar las
instrucciones del procedimiento.
Por ejemplo: Calibracin de termmetros de lquido en
vidrio de inmersin parcial, con longitudes totales desde 25
cm hasta 35 cm, desde 10 C hasta 110 C en bao de
mezcla de etilenglicol y agua.
4. Descripcin del
Indicar:
mtodo
El tipo de inmersin del termmetro al que aplica el
mtodo de calibracin.
Que se trata de una calibracin por comparacin contra
las temperaturas indicadas por un termmetro patrn y las
condiciones que permiten suponer que el termmetro que
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5. Desarrollo
5.1 Inspeccin y
preparacin del
termmetro que se
calibrar

5.2 Seleccin de los


puntos de calibracin
5.3 Preparacin de la
referencia a 0 C

5.4 Determinacin de la
resolucin del
termmetro
5.5 Eleccin del equipo
de calibracin.

5.6 Montaje y
preparacin para la
toma de datos

se calibra se encuentra a la misma temperatura.


El equipo requerido. Identificar al instrumento (si lo
hubiera) que en conjunto con el termmetro patrn, indica
los valores de la temperatura de calibracin.
Conviene mostrar el desarrollo en un diagrama de flujo.
Indicar:
Los puntos a inspeccionar del IBC
Los defectos que puede presentar el IBC y
Criterios de aceptacin o motivos de rechazo.
Procedimiento de correccin de defectos. Por ejemplo: la
reunin de una columna separada.
Las actividades de preparacin del IBC, antes iniciar la
calibracin. Por ejemplo, dar un tiempo de estabilizacin
al termmetro a la temperatura del laboratorio, luego de
haber sido transportado y expuesto a temperaturas
distintas a las de las condiciones de la calibracin.
Indicar el criterio para determinar los puntos de calibracin y
sus valores de temperatura.
Indicar:
El mtodo para obtener la referencia a 0 C. Por ejemplo
puede ser un bao de hielo, una celda de punto triple de
agua, o un bao termosttico.
En caso de bao de hielo, la manera de asegurar la calidad
del agua y la manera de prevenir la contaminacin del
hielo durante la preparacin.
En el caso de un bao termosttico, la manera de medir la
temperatura de su lquido para reducir el efecto de las
variables de influencia.
Indicar la manera de definir la resolucin del termmetro,
diferencindola de la divisin mnima, cuando sea necesario.
Notas para el evaluador:
La resolucin y la divisin mnima no siempre son iguales.
Indicar cul es el patrn de acuerdo al intervalo definido por
las temperaturas de calibracin y el tipo de fluido que se debe
usar en cada sub-intervalo. Por ejemplo mezcla de
etilenglicol y agua para el intervalo de -10 C a 110 C y
aceite de silicn para el intervalo de 90 C a 150 C.
Indicar:
los requisitos que se deben cumplir en el montaje en
funcin del tipo de inmersin del termmetro (parcial o
total),
los accesorios de montaje,
la manera de reducir y controlar el error de paralaje en
las lecturas del termmetro bajo calibracin.

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5.7 Cuando aplique, la


correccin por
columna emergente
5.8 Toma de lecturas

5.9 Manejo de datos

5.10 Correcciones

6.

Estimacin de la
incertidumbre

7.

Factor de cobertura

8.

Resultados

9.

Informe de resultados

10. Referencias;
bibliografa
11. Revisiones

Siempre que exista una columna emergente del fluido


termomtrico, tanto en el instrumento bajo calibracin como
en el patrn (si ste fuera de lquido en vidrio), debe indicarse
cmo realizar la correccin respectiva.
Indicar:
cules lecturas se deben tomar;
el nmero de lecturas que se toma de cada instrumento:
del patrn, de los instrumentos que se calibran y de los
termmetros auxiliares, si los hubiera.
Dnde se registran los datos obtenidos.
Indicar el tratamiento que se da a los datos experimentales
antes de ser usados como variables de entrada en el modelo
del mensurando. Por ejemplo:
Clculo de promedios de lecturas,
Desviaciones estndar,
Estimacin de la temperatura promedio de la columna
emergente
Indicar cules son las correcciones que se deben aplicar, as
como su origen. Por ejemplo:
A las lecturas del termmetro patrn que provienen de su
informe de calibracin.
Cuando el valor de la temperatura promedio de la
columna emergente difiere del valor especificado en la
tabla que corresponde al termmetro que se calibra
(requisito de la norma NOM-011-SCFI-2004 o la ASTME1-03A).
Indicar:
Las fuentes de incertidumbre
Tipo de incertidumbre de cada una de las fuentes
Tipo de distribucin de cada una de las fuentes
Modelo para estimar la incertidumbre combinada
Estimacin de la incertidumbre expandida para un nivel
de confianza del 95%.
Indicar la manera de elegir al factor de cobertura, para
obtener un nivel de confianza de al menos 95 %.
Indicar cuales sern los resultados que se incluirn en el
informe de calibracin.
Incluir los elementos de la seccin 5.10 de la NMX-EC17025-IMNC-2006 o la justificacin de hacerlo de una
manera simplificada cuando se trate de calibraciones internas.
Indicar los documentos que respaldan a las instrucciones
contenidas en el procedimiento.
Indicar el nmero, fecha y responsables de la revisin del
documento.

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4.4 Equipos, instrumentos e instalaciones


4.4.1 Equipos e instrumentos
Los elementos del sistema de medicin del laboratorio donde se realicen las calibraciones deben
cumplir con los requisitos de la seccin 5.3 de la norma NMX-EC-17025-INMC-2006.
El sistema de medicin mnimo requerido para la realizacin de calibraciones de termmetros
de lquido en vidrio, debe incluir:
Un termmetro patrn de referencia (o de trabajo) calibrado. Por lo general se usan
termmetros de resistencia de platino con tallos de al menos 30 cm de largo o
termmetros de lquido en vidrio construidos bajo las especificaciones de la norma
ASTM-E1-03a o equivalente.
Baos lquidos con caracterizacin trmica para cada lquido de trabajo y en el intervalo
de operacin [26].
Equipo para la preparacin de la referencia a 0 C, con evidencias de su caracterizacin
y de su control metrolgico.
Termmetros auxiliares de lquido en vidrio calibrados para la medicin de la
temperatura la columna emergente.
Lupa o microscopio para la inspeccin del termmetro a ser calibrado, que permita
observar la uniformidad del capilar, detectar rebabas de vidrio, gotas del lquido
termomtrico sobre la pared del capilar, burbujas en el lquido termomtrico en la
cmara de expansin y capilar, fallas en la impresin de la escala, etctera y
Accesorios para el montaje de los termmetros en el bao.

Nota para el evaluador sobre un termmetro de resistencia de platino calibrado:


Un termmetro de resistencia de platino lo constituye el elemento sensor y el elemento
lector.
La calibracin de un termmetro de resistencia de platino es adecuada si ambos se
calibran como una sola unidad.
 La calibracin del sensor no es suficiente para que el termmetro de resistencia de
platino est calibrado.
 La calibracin del lector, por simulacin elctrica, no implica la calibracin del
termmetro de resistencia de platino.
Si el elemento lector y el sensor se calibraron por separado, entonces se debe presentar
evidencia de que:
 las caractersticas elctricas de ambos son compatibles,
 funcionan adecuadamente y
 las correcciones correspondientes son aplicadas.
Los intervalos de calibracin de los patrones de referencia o de trabajo y de los estudios
de caracterizacin de los baos deben cubrir totalmente los alcances de los servicios de
calibracin del laboratorio.

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4.4.2 Instalaciones:
Las condiciones ambientales (temperatura, humedad, presin atmosfrica o vibraciones, etc)
donde se efectan las calibraciones deben:
estar dentro de los lmites especificados de operacin de los instrumentos asociados con
las mediciones y
cumplir con los requisitos de la seccin 5.3 de la norma NMX-EC-17025- IMNC-2006.

4.5 Competencia tcnica del personal


El personal que realiza las calibraciones en el laboratorio solicitante debe cumplir con los
requisitos de la seccin 5.2 de la norma NMX-EC- 17025- IMNC-2006.
Entre los requisitos especficos, se deben solicitar al menos los siguientes:

Educacin formal
Carrera tcnica afn o experiencia comprobable en calibracin de termmetros de lquido en
vidrio, mnima de un ao.
Conocimientos bsicos sobre:

 Sistema Internacional de Unidades


 Vocabulario de trminos fundamentales y generales usados en metrologa, contenido
en la norma NMX-Z-055-1996 IMNC.
 Estadstica bsica (calcular el valor promedio y la desviacin estndar, conocimiento
de las distribuciones de probabilidad normales, rectangulares, etc. y niveles de
confianza).
 Estimacin de la incertidumbre en la calibracin de termmetros de lquido en
vidrio.
 Manejo e interpretacin de normas tcnicas referente a los termmetros de lquido en
vidrio.
 Distinguir entre divisin mnima y resolucin.
 Distinguir tipos de termmetros en funcin de su inmersin.

Competencia demostrable en:

 Identificacin defectos en los termmetros, como los siguientes: columnas


separadas, capilares deformes, presencia de rebabas de vidrio en el capilar, burbujas
en el lquido termomtrico, imperfecciones en la impresin de la escala, oxidacin
en el lquido termomtrico, etc.
 Correccin de columna separada y burbujas en el lquido termomtrico.
 Preparacin de baos de hielo o referencias a 0 C.
 Manejo adecuado de instrumentos y equipos.
 Minimizar o eliminacin del error de paralaje durante la toma de lecturas.

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5.

CONFIRMACIN METROLGICA

El laboratorio debe tener un sistema de confirmacin metrolgica para su sistema de medicin


que indique el programa de calibracin y verificacin de sus patrones, la caracterizacin de sus
baos y el control metrolgico de aquellos instrumentos de medicin que se usen durante la
calibracin.
Notas para el evaluador sobre la confirmacin metrolgica:
Este sistema de confirmacin metrolgica debe estar de acuerdo a lo establecido en la norma
NMX-EC-17025-INMC-2006, apartados 5.6.3.1 (Patrones de referencia) y 5.6.3.3
(Verificaciones intermedias).
El sistema debe contener criterios tcnicos respecto de equipos o instrumentos de medicin
utilizados en la calibracin:

Bao lquido: caracterizacin peridica de uniformidad trmica, criterios de estabilidad y control


estadstico.
Termmetro patrn e instrumentos de medicin: calibracin y verificacin peridica.
Punto de referencia a 0 C; caracterizacin peridica de uniformidad trmica, criterios de
estabilidad y control estadstico.

Notas para el evaluador sobre la frecuencia de calibracin:


Es costumbre fijar la frecuencia de calibracin como funcin del tiempo, sin embargo, los
resultados de la confirmacin metrolgica deben ser suficientes para determinar la necesidad de
la calibracin de los patrones y estos ser independientes del tiempo.
En caso de que los patrones de referencia o de trabajo, no cuenten con resultados de
confirmacin metrolgica que permitan determinar la frecuencia de calibracin, se recomienda
la calibracin anual hasta tener datos suficientes para la definicin de frecuencia de calibracin.
El laboratorio debe tener evidencia tcnica documental de los resultados obtenidos de la
operacin de su sistema de confirmacin metrolgica.
La informacin obtenida de la aplicacin del sistema de confirmacin metrolgica debe tomar
en cuenta en el anlisis de incertidumbre de los servicios de calibracin y en la determinacin
del periodo de calibracin de los patrones de referencia.

6.

TRAZABILIDAD DE LAS MEDICIONES

Los aspectos relacionados con la trazabilidad de las mediciones deben ser acordes a lo dispuesto
en la poltica de la ema al respecto [6] y cumplir con los requisitos de la seccin 5.6 de la norma
NMX-EC-17025-IMNC-2006.
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Definiciones:
Trazabilidad: Propiedad del resultado de una medicin o de un patrn, tal que sta pueda ser
relacionada con referencias determinadas, generalmente patrones nacionales o internacionales,
por medio de una cadena ininterrumpida de comparaciones teniendo todas incertidumbres
determinadas [7].
NOTAS:
i.
Este concepto se expresa frecuentemente por el adjetivo trazable.
ii.
La cadena ininterrumpida de comparaciones es llamada cadena de trazabilidad.
Patrn: Medida materializada, aparato de medicin o sistema de medicin destinado a definir,
realizar, conservar o reproducir una unidad, o uno o varios valores conocidos de una magnitud,
para servir de referencia [7].
NOTA: Un material de referencia certificado tambin es un patrn de medicin.
Calibracin: Conjunto de operaciones que establecen bajo condiciones especificadas, la
relacin entre los valores indicados por un aparato o sistema de medicin o los valores
representados por una medida materializada y los valores correspondientes de la magnitud
realizada por los patrones [7].
Verificacin: Confirmacin y provisin de evidencia objetiva de que se han cumplido los
requisitos especificados [8].
En el Anexo A de esta Gua se presenta el esquema de una carta de trazabilidad hacia el patrn
nacional de temperatura CNM-PNE-2, para los termmetros patrones, de referencia y de trabajo
de los laboratorios de calibracin y su diseminacin hacia las servicios de calibracin. Una carta
de trazabilidad completa debe indicar los valores de las incertidumbres de cada uno de los
instrumentos que incluye e informacin de sus informes de calibracin.
Nota para el evaluador:
La trazabilidad a patrones nacionales de los patrones de referencia o de trabajo que utiliza el
laboratorio solicitante, se obtiene de las calibraciones y se demuestra por:
certificados o informes de calibracin, cuya vigencia es validada por verificaciones
intermedias (entre calibraciones subsecuentes),
registros en cartas de control de dichos patrones.
Nota para el evaluador:
La trazabilidad se mantiene si y solo si en el anlisis de incertidumbre se consideraron las
contribuciones de los patrones, el instrumento bajo calibracin, los instrumentos auxiliares, el
mtodo, las instalaciones y el metrlogo entre otras.

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6.1 Elementos de la trazabilidad


El laboratorio debe demostrar que los resultados de sus mediciones poseen trazabilidad a
patrones nacionales en los intervalos de medicin declarados.
El laboratorio puede mostrar los informes o certificados de calibracin de sus patrones de
referencia o de trabajo y se recomienda el uso de una carta de trazabilidad que informe sobre la
cadena de comparaciones del conjunto de calibraciones donde se indiquen, las referencias de
medicin, el valor de la incertidumbre en cada eslabn, el procedimiento de calibracin y el
organismo responsable de la misma.

Nota para el evaluador:


Durante la evaluacin de la trazabilidad deben examinarse:
los elementos asociados a cada eslabn de la cadena de comparaciones;
el eslabn que da trazabilidad a los patrones de referencia y
el eslabn que da trazabilidad a las mediciones que se realizan en el laboratorio.

7.

INCERTIDUMBRE DE LAS MEDICIONES

Con el propsito de estimar de manera homognea la incertidumbre en la calibracin de


termmetros de lquido, se presenta el modelo matemtico desarrollado de la correccin en la
calibracin de termmetros de lquido en vidrio, cada elemento de este modelo tiene una
incertidumbre asociada (ver tabla 5).

7.1 Componentes de incertidumbre en las mediciones que se realizan para la calibracin


de termmetros de lquido en vidrio

7.1.1 Modelo matemtico del mensurando


El modelo matemtico para realizar la estimacin de la incertidumbre en la calibracin de
termmetros de lquido en vidrio est dado por la siguiente expresin:
(4)
donde:
CR es el valor de la correccin reducida.
tP es el valor de temperatura del bao de temperatura controlada indicado por el patrn de
referencia durante la calibracin.

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es la correccin que se debe aplicar al valor de temperatura indicado por el patrn debido a
su calibracin.
es la correccin que se debe aplicar el valor indicado por el patrn, debido su deriva
es el valor de temperatura del bao indicado por el IBC.
C0 es la correccin de la indicacin del IBC, resultante al medir el punto de referencia a 0 C.
es la correccin del error de paralaje.
es la correccin debida a las diferencias de temperaturas entre el patrn y el IBC , por
gradientes de temperatura en el bao liquido.
es la correccin debida a las diferencias de temperaturas entre el patrn y el IBC , por
inestabilidad del bao.
es la correccin por columna emergente, cuando el lquido del capilar del termmetro no
est inmerso totalmente en el liquido del bao y se determina por:
(5)
donde:
n es numero de grados Celsius de la columna emergente;
k es el coeficiente de dilatacin trmica aparente del lquido termomtrico respecto al vidrio con
el cual est fabricado el IBC.
Si un IBC de inmersin total se calibra a inmersin parcial entonces los valores de ts y te son:
es la temperatura del bao indicada por el instrumento patrn, luego de ser corregida de
acuerdo a sus datos de calibracin, deriva, etc.
es la temperatura de la columna emergente (cem).
Si el IBC es un termmetro de inmersin estandarizado los valores de las temperaturas ts y te se
definen como:
es la temperatura que se especifica en las referencias [4, 17].
es la temperatura de la columna emergente (cem).

Tabla 4 Temperatura de columna emergente.


Tipos de termmetros
No. de
Temperatura de columna emergente
auxiliares
termmetros
te= es el valor promedio de la
temperatura
indicada
por
los
Auxiliares
n
termmetros auxiliares

Faden

*n

Donde:
hi es la longitud del bulbo del
termmetro faden.
htotal es la longitud total de la
columna emergente.

*Si el valor de n es 1, entonces no es necesario multiplicar por la altura del bulbo.


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7.1.2 Anlisis de incertidumbre


En la tabla 5 se presenta una lista de los elementos que regularmente contribuyen a la
incertidumbre de calibracin.
Nota para el evaluador: la lista de la tabla 5 no es exhaustiva pero los elementos sealados son
los que al menos deben aparecer en el anlisis de incertidumbre del laboratorio.
Tabla 5. Se describen los elementos mnimos que contribuyen a la incertidumbre de
calibracin, su smbolo, su origen, su tipo, su distribucin y el valor del coeficiente de
sensibilidad.
1
1
Descripcin
Smbolo
Origen de la
Tipo
Distribucin Valores de los
incertidumbre
de
coeficientes de
probabilidad sensibilidad de
asociada
incertidumbres
Temperatura leda
tP
repetibilidad de
A
Normal
1
con el patrn
las lecturas
Correccin para las
lecturas del patrn

tP

Deriva del
termmetro patrn
Temperatura leda
con el termmetro
que se calibra

calibracin

Normal

interpolacin

rectangular

tDP

carta de control
del patrn

rectangular

tIBC

repetibilidad

Normal

reproducibilidad

Normal

resolucin de la
escala

triangular

Gradientes de
temperatura en el
bao

tGB

estudio de
caracterizacin
del bao

rectangular

Estabilidad de la
temperatura del
bao

tEB

estudio de
caracterizacin
del bao

rectangular

Error de paralaje

tEP

anlisis del efecto


en las lecturas,
observador

triangular

Temperatura del
bao de hielo o
equipo equivalente

t0

repetibilidad

normal

resolucin del
termmetro

rectangular

Temperatura

tI0

repetibilidad

normal

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medida con el
termmetro bajo
calibracin, en una
referencia a 0 C

correccin del
termmetro
utilizado

resolucin del
termmetro

normal

triangular

Correccin por
Columna
cem
columna
emergente
B
normal
1
emergente
1
El tipo y la distribucin de probabilidad asociada puede variar segn el experimento y el
criterio y experiencia del metrlogo.
2
Este tipo de distribucin se recomienda para instrumentos digitales [5].
3
Este tipo de distribucin se recomienda para instrumentos analgicos [5].
NOTAS:
Si las correcciones tGB, tEB y tEP tienen valores conocidos para todo el intervalo de
temperaturas de calibracin, deben usarse para corregir las lecturas obtenidas.
En el caso de que estas correcciones valgan cero, se debe considerar su contribucin en
la estimacin de la incertidumbre total.

Estimacin de la incertidumbre en la calibracin de termmetros de lquido en vidrio


La referencia para la estimacin de las incertidumbres, es la NMXCH-140-IMNC-2002, Gua
para la expresin de la incertidumbre en las mediciones [5] y como documentos de consulta
relacionados con la estimacin de la incertidumbre en la calibracin de termmetros de lquido
en vidrio se citan las referencias [9] y [10].
En el Anexo C se presenta un ejemplo de la estimacin de la incertidumbre de la calibracin de
un termmetro con un nivel de confianza de al menos 68 % con = 1. En el Anexo D, esa
incertidumbre es expandida a un nivel de confianza de al menos 95 %.

8.

VALIDACIN DEL MTODO

El laboratorio deber presentar evidencias de que los mtodos utilizados en sus procedimientos
cumplen con los requisitos de la seccin 5.4 de la norma NMX-EC-17025-IMNC-2006 y en su
caso debe validarlos, para asegurar que:

la trazabilidad de las mediciones se logra y se mantiene;


los valores de las incertidumbres de las mediciones y de la calibracin son vlidos,

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se han evaluado las variables de influencia de mayor relevancia en el proceso de


calibracin y el desarrollo de tcnicas para evaluarlas, minimizarlas y propagar su
incertidumbre:
Es capaz de obtener resultados coherentes con los valores de referencia, al participar en
comparaciones.

Notas para el evaluador:


Para considerar los resultados de comparaciones de calibraciones de un mismo instrumento,
realizadas independientemente por dos o ms laboratorios, como respaldo de validacin del
mtodo de calibracin:

las diferencias de sus valores con respecto a los valores de referencia, deben estar
dentro de la incertidumbre combinada de la comparacin.
El error normalizado debe ser menor o igual a 1 [21].
El error normalizado debe calcularse con la incertidumbre nominal con la que el
laboratorio est acreditado o con un valor menor; en ningn caso es confiable un valor
de error normalizado calculado con un valor de incertidumbre mayor que la nominal
propuesta por el laboratorio.
Notas:
La equivalencia demostrada (QED) [22] es un parmetro ms confiable para la
evaluacin de resultados de comparacin.
Los diagramas de Youden [23] facilitan la inspeccin visual de la reproducibilidad en
calibraciones que un laboratorio realiza.
La validacin de mtodos donde no se utilizan baos de lquido controlado
trmicamente (por ejemplo hornos de pozo seco), estn fuera del alcance de esta Gua.
La calibracin de termmetros de lquido en vidrio en bloque seco no est dentro del
alcance de esta Gua.

9.

BUENAS PRCTICAS DE MEDICIN

Se describen algunas recomendaciones prcticas en la calibracin de termmetros de lquido en


vidrio
9.1 Del termmetro patrn

Se recomienda el control de temperatura ambiente del sitio donde se realiza la


calibracin, ya que una variacin de 1C en la temperatura ambiente puede impactar en
un error en la medicin de aproximadamente de 0,01 C al se realizar la calibracin de
termmetros de inmersin parcial [11].

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El termmetro patrn debe contar con carta o cartas de control en las cuales se registran
las verificaciones peridicas en el punto de referencia a 0 C u otros puntos de control,
para garantizar la validez de los resultados de calibracin y la trazabilidad.

Para asegurar la confiabilidad de las mediciones se recomienda verificar el patrn en el


punto de referencia a 0 C, al inicio y trmino del proceso de calibracin, de tal manera
que el valor de la diferencia en temperatura medida en esos momentos no exceda la
incertidumbre de calibracin del patrn.
(6)
En caso de que la relacin anterior no se cumpla, es necesario, realizar pruebas
adicionales para determinar si el patrn es confiable o si se requiere de una nueva
calibracin.

9.2 Profundidad de inmersin


Es recomendable que el IBC y el patrn se coloquen a una misma profundidad.
Nota. Si el patrn requiere una inmersin mnima para garantizar que la fuga trmica va su
tallo sea despreciable, entonces esa inmersin debe observarse y, en su caso, las
correcciones por gradiente en el bao deben realizarse.
Para facilitar la lectura de TLV de inmersin total, su profundidad de inmersin en el bao
debe ser tal que la columna de lquido termomtrico emerja unos 10 mm (o menos) del nivel
del lquido del bao.
Si el bao lquido no posee la profundidad para sumergir el IBC hasta la marca requerida
para su medicin, entonces se debe colocar a la mxima inmersin posible y realizar la
correccin por columna emergente.
Si el termmetro bajo calibracin es de inmersin parcial, la profundidad la determina las
especificaciones de uso del IBC.

9.3 Uso de termmetros auxiliares.


9.3.1 Termmetros faden
El primer termmetro faden se debe colocar al nivel del lquido del bao. En caso de necesitar
otro adicional para cubrir la longitud de la columna emergente, entonces se colocar el segundo
termmetro en la marca donde termina el bulbo del primer termmetro auxiliar ver figura 1
[11,13,14,17,18].

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Figura 1. Colocacin de termmetros faden para la medicin


de la temperatura de columna emergente.

9.3.2 Termmetros auxiliares


El nmero de termmetros auxiliares depender de la longitud de la columna emergente. los
termmetros se distribuyen uniformemente para que cubran la columna [11]. La tabla 7 es una
gua para determinar el nmero de termmetros auxiliares.

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Tabla 7. Nmero de termmetros auxiliares a utilizar para


la medicin de la temperatura de la columna emergente. [27]
Longitud de columna
No. de termmetros
emergente/ cm
auxiliares
Hasta 5cm
1
Hasta 7,5 cm
2
Hasta 10 cm
3
Mayor a 10 cm
4 o ms
Nota: Los termmetros auxiliares se colocarn adyacentemente al IBC.
Nota para ambos casos de medicin de columna emergente:
Si una calibracin se hace dentro de una campana extractora de vapores y se requiere medir la
temperatura promedio de la columna emergente, entonces el flujo de aire es una variable de
influencia que afecta la indicacin de los termmetros faden y a los auxiliares. El factor de
sensibilidad del resultado de la medicin, debido a este efecto, generalmente es despreciable, sin
embargo, debe ser cuantificado por el laboratorio y considerado dentro del anlisis de
incertidumbre.

9.4 Toma de lecturas

Las mediciones se deben realizar en forma ascendente comenzando con el punto de


referencia a 0 C [11].

Se deben usar montajes y dispositivos que reduzcan o eliminen el error de paralaje.

Si no se puede evitar el error de paralaje, entonces debe ser cuantificado para correccin
de la lectura [11, 13, 18].

9.5 La confirmacin de resultados


Los datos experimentales obtenidos para la calibracin pueden ser revisados conforme a valores
esperados va un proceso de confirmacin de datos que consiste en:

Confirmacin del punto de referencia a 0C.


Comparar el valor absoluto de la diferencia de los valores C0, medidos al inicio y al
trmino de la calibracin, con la incertidumbre esperada para el IBC. Esta comparacin
debe cumplir con la siguiente relacin:
(7)

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Pruebas de coherencia de resultados.


Si se realiza un grfico de correcciones contra temperatura de calibracin se espera que
los puntos graficados muestren una tendencia definida o puedan ser interpolados con
una curva suave. Si alguno de los puntos no sigue la tendencia puede ser indicativo que
existe un error de medicin, o un defecto en el IBC y resulta necesario revisar los datos y
el IBC y, en su caso, repetir la calibracin.

Nota para el evaluador: Para termmetros de lquido en vidrio de precisin es necesario que
antes de realizar la calibracin, se realice una prueba de estabilidad del bulbo del IBC [11, 13,
18].

10.

DOCUMENTOS DE REFERENCIA

[1] Pgina en internet del catlogo de servicios de la Divisin de Termometra del Centro
Nacional de Metrologa, http://www.cenam.mx/calibracion/catalogo.asp.
[2] Taller sobre incertidumbres y capacidades de medicin y calibracin del grupo de trabajo 3
(WG3) del Comit Consultivo de Termometra y EUROMET en el campo de termometra.
Berln, Febrero 2001.
[3] Pgina en internet del catlogo de servicios de calibracin de termmetros de laboratorio y
grado industrial, del National Institute for Standards and Technology de los E. U. A.,
http://ts.nist.gov/ts/htdocs/230/233/calibrations/thermodynamic/31010C.
[4] NOM-011-SCFI-2004: Instrumentos de medicin Termmetros de lquido en vidrio para
uso general Especificaciones y mtodos de prueba..
[5] NMXCH-140-IMNC-2002 : Gua para la expresin de la incertidumbre en las
mediciones
[6] Polticas referentes a la trazabilidad e incertidumbre de las mediciones, Entidad Mexicana
de Acreditacin; Serie Documentos, Mxico, D. F.
[7] Norma NMX-Z-055-1996-IMNC: Metrologa Vocabulario de trminos fundamentales y
generales.
[8] Norma NMX-CC-9000-IMNC-2000 Sistemas de gestin de la calidad Fundamentos y
vocabulario.
[9] NISTIR 5341
Assessment of Uncertainty in Glass Thermometers Calibrations at the
National Institute of Standards and Technology
[10] W. Schmid y R. Lazos, Gua para estimar la incertidumbre de la medicin, CENAM, El
Marqus, Qro.; 2000.
[11] Jacquelyn Wise, Liquid-In-Glass Thermometer Calibration Service, NIST-Publication,
September 1988.
[12] Traceability of temperature measurement Platinum Resistance thermometers,
thermocouples, Liquid-in-glass and Radiation Thermometers, UKAS-Publication,
September 2000.
[13] OIMLR133, Liquid-in-glass thermometers, International Recommendation, 2002.
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[14] ASTM-E77-98, Standard Test Method for Inspection and Verification of Thermometers,
1998.
[15] Jaquelyn A. Wise, A procedure for the Effective Recalibration of Liquid-in-Glass
Thermometer, NIST-Publication, 1991.
[16] BIPM, www.bipm.org Techniques for Approximating The International Temperature
Scale of 1990, July 1997.
[17] ASTM-E1-91a, Standard Specification for ASTM Thermometers, 1991.
[18] ISO-386, Liquid-in-glass laboratory thermometers-Principles of design, construction and
use.
[19] Ley Federal Sobre Metrologa y Normalizacin, capitulo1
[20] NMX-EC-17025-IMNC-2006, Requisitos Generales para la competencia tcnica de los
laboratorios de ensayo y pruebas.
[21] Wger, W. PTB-Mitteilungen 109, 24-27 (1999).
[22] Wood, B. M., R. J. Douglas. IEEE Transactions on Instruments and Measurement 48,
162-165 (1999)
[23] Youden, W. J. Industrial Quality Control XV, 24-28 (1959)
[24] Taller sobre incertidumbres y capacidades de medicin y calibracin del grupo de trabajo
3 (WG3) del Comit Consultivo de Termometra y EUROMET en el campo de la
termometra Berln, Febrero del 2001.
[25] Pgina de Internet del catlogo de servicios de calibracin de termmetros de laboratorio
y grado industrial, del National Institute for Standards and Technology de los E.U.A.,
hht//ts.nist.gov/ts/htdocs/230/233/calibrations/thermodynamic/31010C.
[26] Gua Tcnica sobre trazabilidad e incertidumbre en la caracterizacin trmica de baos y
hornos con temperatura controlada, CENAM-ema 2008.
[27] Licea Panduro, D. Comunicacin Privada, 2008.

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Anexo A

Laboratorios
calibracin

de

CENAM

Esquema de una carta de trazabilidad para las mediciones de temperatura


con termmetros de lquido en vidrio

Patrn Nacional de Temperatura


CNM-PNE-2
Conjunto de celdas de puntos
fijos de la EIT-90
Alcance: del punto del argn al
punto del aluminio
Incertidumbre: 0,06 mK a 1,8 mK

Patrones de Referencia del


laboratorio de calibraciones
Termmetros
de
resistencia de platino
Alcance: de 70 C a 660 C

Conjunto de patrones de
trabajo
Termmetros de resistencia
de platino
Alcance: del punto del
argn al punto del aluminio
Incertidumbre: 2 mK a 16 mK

Patrones de Referencia del


laboratorio de calibraciones
Termmetros de lquido
en vidrio
Alcance: de 70 C a 550 C

Usuarios

Conjunto de patrones de trabajo

Termmetros
usados
en
Laboratorios de
Pruebas

Termmetros
usados en la
Industria

Termmetros
usados
en
Ciencias de la
Salud

Otros
usuarios

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Anexo B
Estimacin de la incertidumbre de la correccin por columna emergente.
Ejemplo 1:
Estimacin de la incertidumbre de la correccin por columna emergente en la calibracin de
termmetros de lquido en vidrio.
La correccin por columna emergente se determina evaluando la siguiente expresin:
cem= k n ( ts te )
(B.1)
donde:
ts
es la temperatura del bao definida por el termmetro patrn, luego de ser
corregida de acuerdo a los datos de su calibracin y su deriva. Este es el valor de
temperatura al que debe llegar el fluido termomtrico en el bulbo del termmetro
que se calibra.
Es la temperatura promedio de la columna emergente de un termmetro o un
te
conjunto de termmetros auxiliares (ver tabla 4 punto 7.1.1 de esta gua).
n
Es el nmero de indicaciones de grados en la escala del termmetro que se calibra,
que estaran incluidos en la longitud de la columna emergente. Se cuentan desde el
nivel del lquido del bao hasta el menisco del fluido termomtrico.
k
Es el coeficiente de expansin diferencial entre el lquido termomtrico y el vidrio
del tallo del termmetro.
La incertidumbre combinada de la correccin por columna emergente es:
(B.2)
Calculando las derivadas parciales, obtenemos los coeficientes de sensibilidad para cada uno
de los componentes de la incertidumbre de la correccin por columna emergente:
(B.3)

Donde:
un

es la incertidumbre de n.

uk

es la incertidumbre de kED. Es prctica general asociarle la desviacin estndar de


los valores de kED en un alcance hasta 400 C. Dicha desviacin estndar tiene un
valor de 8 x 106 C1.

u(ts-te) es la combinacin de las incertidumbres de ts y te. A ts se asocia la


incertidumbre de la calibracin del patrn, la incertidumbre de sus lecturas y de la
resolucin en esas lecturas. A te se asocia la incertidumbre (o propagacin de las

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incertidumbres) del o los termmetros auxiliares, que incluye la de su calibracin, la de


sus lecturas y la de la resolucin de esas lecturas:

u ( t s -t e ) = u t s 2 + u t e 2

(B.4)

Valores para el ejemplo (todas las incertidumbres se encuentran expresadas a un nivel de


1):
t1 = 370 C 0,18 C,
t = 120 C 0,29 C,
n = 330 C 5 C, y
k = 0,000 160 C1 0,000 008 C1
De acuerdo a lo anterior, el valor de la correccin por columna emergente es:
cem = 0,000 16 C1(330 C)(370 C 120 C) = 13,2 C
La incertidumbre de (ts te), es:
u(ts te) = [(0,18 C)2 + (0,29 C)2] 1/2 = 0,34 C
Para la incertidumbre de la correccin por columna emergente, se tiene:
ucem = {[(330 C)(370 C 120 C)(0,000 008 C1)]2 +
[(0,000 16 C1)(370 C 120 C)(5 C)]2 +
[(330 C)(0,000 16 C1)(0,34 C)]2}1/2 =
{[0,4356]+[0,04]+[0,0003]}1/2 = 0,69 C

Entonces, la incertidumbre de la correccin por columna emergente sera igual a 0,69 C a un


nivel de 1.

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Ejemplo 2:
Determinar una funcin que permita determinar los valores de los factores de conversin de
las incertidumbres de los valores de resistencia medidos a 100 C; 200 C y 300 C para
termmetros que utilizan a la ecuacin normalizada de Calendar Van Dusen como funcin
de interpolacin. Luego, sense esos coeficientes para determinar la incertidumbre debida a
la resolucin del lector, que es un instrumento digital e igual a 0,01 , a esos valores de
temperatura.
La incertidumbre de la resolucin del lector digital es:
0,01 /12 = 0,0029

(.5)

La ecuacin de Callendar Van Dussen, para la interpolacin entre valores de resistencia


elctrica y valores de temperatura en termmetros tipo Pt-100, para valores de temperatura
mayores a 0 C, es la siguiente:
R(t90) = R h[1 + At90 + Bt902]

(B.6)

Con los valores de coeficientes normalizados siguientes (ASTME1137-97):


R h = 100
A = 3,9083 x 10-3 C1,
B = 5,775 x 10-7 C2,
El factor de conversin se puede obtener del recproco de la derivada de la ecuacin de
Callendar Van Dussen con respecto a la temperatura:
Factor de conversin = {R(t90) / t90}1
R(t90) / t90 = R h [A + 2B t90]

(B.7)

Por lo tanto:
Factor de conversin = t90 / R(t90) = {R h [A + 2B t90]}1
Introduciendo los valores de A y B, se determinan los factores de conversin a las
temperaturas indicadas.
La tabla siguiente presenta los resultados, donde tambin se ha efectuado la multiplicacin
con la incertidumbre de la resolucin del instrumento lector, para determinar su valor en
unidades de temperatura.
t90/C

R h [A + 2B t90]/
/C

100

0,379

200
300

{R h [A + 2B t90]}1 /
C/

R(t90)/

t90/C

2,637

0,0029

0,0076

0,368

2,719

0,0029

0,0079

0,356

2,808

0,0029

0,0081

Nota para el evaluador:

El uso de la ecuacin de Calendar-Van Dusen genera errores de medicin hasta de 8 C a


400 C.
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Ejemplo 3:
Determinar los factores de conversin para las incertidumbres de los valores de resistencia
obtenidos a 0 C; 100 C y 150 C para un termmetro patrn, a partir de la tabla entregada
con el certificado de calibracin del termmetro, que permite la interpolacin entre valores
de cocientes de resistencia W(t90) y valores de temperatura t90. El valor de R0 del
termmetro, es igual a 100,4765 de acuerdo a ese certificado.
Al multiplicar el valor de W(t90) por el valor de R0 se obtiene el valor de la resistencia del
termmetro al valor de temperatura correspondiente a W(t90):
R(t90) = R0 W(t90)

(B.8)

Por tanto, los factores de conversin se pueden obtener de manera aproximada, con la
relacin siguiente:
1

R(t90 )
W (t90 )
= R0
Factor de conversin

t90
t90

(B.9)

Los valores de W(t90) y t90 se obtienen de valores de W(t90) cercanos a los valores de
temperatura solicitados. Por ejemplo, para valores cercanos a 0 C que se muestran en la
tabla siguiente:
t90 / C

W(t90)

t90 / C

W(t90)

t90 / C

W(t90)

-2

0,991
983

98

1,384
895

148

1,576
862

0,999
960

100

1,392
631

150

1,584
479

1,007
932

102

1,400
362

152

1,592
091

Por ejemplo:
W (0 C ) 0,999 960 0,991 983 0,007 977
=
= 0,003 9885

0 C ( 2 C )
2 C
t 90

y:
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W (0C ) 1,007 932 0,999 960 0,007 972


=
= 0,003 986
t

2 C 0 C
2 C
90

Entonces, introduciendo valores de la tabla en la ecuacin del factor de conversin:


F. conv. entre 2 C y 0 C [100,4765 (0,999 960 0,991 983)/(0 C (2 C)]1 =
= [100,4765 0,003 989 C 1] 1 = 2,4953 C/
Ejemplo 4 (continuacin):
F. c. entre 0 C y 2 C [100,4765 (1,007 932 0,999 960)/(2 C 0C)]1 =
= [100,4765 0,003 986 C 1] 1 = 2,4969 C/
Promedio de ambos:
Factor de conversin a 0 C 2,4961 C/
F. c. entre 98 C y 100 C [100,4765 (1,392 631 1,384 895)/(100 C 98 C) ]1 =
= [100,4765 0,003 868 C 1] 1 = 2,5731 C/
F. c. entre 100 C y 102 C [100,4765 (1,400 362 1,392 631)/(102 C 100 C) ]1 =
[100,4765 0,003 866 C 1] 1 = 2,5747 C/
Promedio de ambos:
Factor de conversin a 100 C 2,5739 C/
F. c. entre 148 C y 150 C [100,4765 (1,584 479 1,576 862)/(150 C 148 C) ]1
= [100,4765 0,003 808 C 1] 1 = 2,6133 C/
F. c. entre 150 C y 152 C [100,4765 (1,592 091 1,584 479)/(152 C 150 C) ]1
= [100,4765 0,003 806 C 1] 1 = 2,6150 C/
Promedio de ambos:
Factor de conversin a 150 C 2,6141 C/

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Anexo C
Ejemplo 1: Estimacin de la incertidumbre combinada en la calibracin de un termmetro de
lquido en vidrio de inmersin total calibrado a inmersin parcial con un arreglo de cuatro
termmetros auxiliares.
Tipo de termmetro:
Alcance de medicin:
Divisiones en la escala:
Resolucin del instrumento:
Temperaturas de calibracin:
Termmetro patrn:

Resolucin del lector del patrn:


Fecha de la calibracin:

ASTM 67C, inmersin total, calibrado a inmersin parcial


en este ejemplo.
95 C a 155 C
a cada 0,2 C
0,05 C
100 C; 110 C; 130 C y 150 C (de acuerdo con la tabla 3
de la norma ASTM-E1-03a.
Termmetro de resistencia de platino de 25,5 con tallo de
cuarzo de 7 mm de dimetro y 520 mm de longitud, con
coeficientes de resistencia W(302,9146K) 1.11807 y
W(234,3156 K) 0.844235.
0,0001 .
10 de marzo de 2004.

C.1 Valores de la correccin reducida que se determinarn con la calibracin


La correccin reducida a determinar en cada una de las temperaturas de calibracin cumple con
el siguiente modelo matemtico:
(C.1)
A continuacin se analizan cada uno de los elementos de esta correccin en el orden en que
aparecen en la ecuacin 1.
Aquellas incertidumbres que en la tabla 5 (dada en la seccin 7.1.2), que tienen asociada una
distribucin de probabilidad rectangular, son expresadas en incertidumbre estndar bsica
dividiendo su valor por la raz de 12, para su combinacin con las incertidumbres de otros
componentes.
C.2 Correccin de las lecturas del termmetro patrn
Dado que las temperaturas de calibracin se determinan de los valores de resistencia medidos
con el patrn mediante interpolacin entre valores de W(t90) y t90, usando la tabla dada en el
informe de calibracin, resulta que el valor de correccin de las lecturas del patrn es cero.
Si el termmetro patrn fuera otro termmetro de lquido en vidrio, entonces, el valor de la
correccin y la incertidumbre asociada se determina va informe de calibracin.
En este ejemplo, el valor de temperatura interpolado tiene la incertidumbre de la calibracin del
patrn, que se reporta en una grfica en el informe de calibracin. Por lo general esta
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incertidumbre se reporta expandida a un nivel de confianza de al menos 95%, por lo cual, para
su combinacin tiene que ser dividida con el factor de cobertura para expresarla a un nivel de
confianza de al menos 68 % ( = 1).
En la tabla C11, la incertidumbre de la calibracin se ha traslado a la incertidumbre de los
valores interpolados de las temperaturas obtenidas con el patrn.
C.3 Deriva del termmetro patrn
Las verificaciones peridicas en la celda del punto triple del agua, posteriores a la calibracin
del termmetro patrn, indican una tendencia de incremento en el valor de la resistencia del
termmetro a esa temperatura. Esta tendencia puede ser debida a tensiones mecnicas
producidas en el sensor durante el uso del termmetro, a una razn estimada en 0,5 /da. El
uso de cartas de control en este punto permite evaluar el valor de la correccin por deriva.
El termmetro patrn usado en este ejemplo no se usa a temperaturas mayores que 250 C. Los
valores medidos de R0 en diferentes fechas, se incluyen en la tabla C1. La figura C1, muestra de
manera grfica esa tendencia.
Tabla C1. Mediciones de R0 del termmetro patrn
Fecha
Valor medido / Incertidumbre (k = 1) /

31-jul-03 (calibracin)
100,4765
0,0003
30-sep-03
100,4766
0,0003
1-dic-03
100,4773
0,0003
23-ene-04
100,4771
0,0003
2-feb-04
100,4774
0,0003
4-mar-04
100,4777
0,0003

Rt medida en PTA

100.4784
100.4780
100.4776
100.4772
100.4768
100.4764
100.4760
28-Jun-03 11-Sep-03 25-Nov-03 08-Feb-04 23-Abr-04

fecha
Figura C1. Deriva del termmetro patrn
La deriva del patrn, desde la ltima calibracin al 10 de marzo de 2004, es:
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R0 = (0,000 000 5 /da)(221 das) = 0,0011

(C.2)

Por otra parte, las calibraciones del termmetro patrn demuestran que los valores de los
cocientes de resistencias W(t90) tienden a conservarse ante cambios del valor de R0. Por ello, el
modelo a aplicar, para determinar el valor de la deriva a temperaturas diferentes a 0 C y su
incertidumbre, es el siguiente:
R(t90) = W(t90) [R0 u (R)]

(C.3)

Las variaciones de los valores de temperatura por la deriva de la resistencia del termmetro, se
determinan multiplicando estos cambios con los factores de conversin obtenidos de la manera
como se indic en el ejemplo 4 del Anexo B de esta Gua.
En la tabla C2 se presentan los resultados de calcular la deriva a cada una de las temperaturas de
calibracin.
Tabla C2. Determinacin de la deriva del termmetro patrn a las temperaturas de
calibracin del termmetro 67C
(tDP = f.
(R(t90) = W(t90) R0)/
t90 / C
W(t90)
f. conversin=f.c.

conv. R(t90)) / C
0
0,999 960
0,0011 0,0003
2,4961
0,003 0,001
100
1.392 631
2,5739
0,004 0,001
0,0015 0,0004
110
1,431 238
2,5824
0,004 0,001
0,0016 0,0004
130
1,508 096
2.5981
0,004 0,001
0,0017 0,0005
150
1,584 479
2.6141
0,005 0,001
0,0017 0,0005
Nota:
La resolucin de la instrumentacin de algunos laboratorios puede no ser capaz de detectar estos
cambios en el patrn de referencia. En tal caso, la carta de control de ese termmetro debe
indicar que est trabajando dentro de lmites establecidos y puede asignarse un valor a la deriva
igual a cero, correspondiendo su incertidumbre a la banda definida por esos lmites

C.4 Gradientes de temperatura en el fluido del bao


Del resultado de la caracterizacin del bao identifica la regin donde las diferencias de
temperaturas, en las posiciones en que se colocan los termmetros, se encuentran dentro de
0,05 C. Como el valor de la diferencia instantnea es aleatorio, a la correccin por esta
caracterstica del bao se le asigna un valor igual a cero durante la calibracin y su efecto es
nicamente el que aporta su incertidumbre a las mediciones. Por tanto:
tGB = 0 C 0,05 C
C.5 Estabilidad de la temperatura del fluido en el bao

(C.4)

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Si de acuerdo a la caracterizacin el bao ha alcanzado su estabilidad: las variaciones se


encuentran dentro de 0,1 C y si durante la calibracin, la incertidumbre asociada con las
diferencias de temperatura debidas a la estabilidad es mayor que la combinacin de las
incertidumbres asociadas con la repetibilidad de las lecturas del termmetro patrn y del IBC,
entonces la correccin asociada a esta caracterstica se le asigna un valor nulo y su efecto es el
que aporta su incertidumbre.
tEB = 0 C 0,1 C

(C.5)

Nota
Si la resolucin del instrumento que se calibra no permitiera determinar la incertidumbre de la
repetibilidad de las lecturas ni tampoco la incertidumbre de la estabilidad del bao, se tiene que
usar entonces el valor de esta ltima, obtenida en el estudio de caracterizacin del bao.

C.6 Error de paralaje


Para reducir el error de paralaje durante la toma de lecturas, se us un telescopio tipo
catetmetro colocado a la altura del menisco del fluido termomtrico contenido en el capilar.
Sin embargo, an existi la posibilidad de tomar lecturas con desviaciones hasta de 4 fuera de
la horizontal ya que, durante la calibracin a diferentes valores de temperatura, cambia la altura
del menisco y por ende la del catetmetro.
Realizando un anlisis geomtrico, se determina que un ngulo de 4 desva las lecturas del IBC
en un orden de 0,05 C, para este caso el termmetro tiene indicaciones mnimas en la escala
a cada 0,2 C con separacin de 0,65 mm.
Si la posicin del catetmetro se puede desviar de la horizontal 4, entonces la correccin
nuevamente es cero y su contribucin es la que aporta su incertidumbre a la medicin:
tEP = 0 C 0,05 C

(C.6)

C.7 Resultado de las mediciones


C.7.1 Mediciones de temperatura en un bao de fusin de hielo
En la tabla C3 se muestran los resultados de las mediciones en la temperatura de referencia a
0C

Tabla C3. Mediciones en un bao de hielo


Instrumento
Promedio de

Desviacin estndar

Incertidumbre de

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las lecturas /C de las muestras /C


termmetro bajo calibracin
0,1
0,00
termmetro patrn
0,007
0,0001
Con los resultados presentados en esa tabla, se obtiene el valor de C0:

las lecturas / C
0,000
0,000

C0 = t0 + tDP tIBC = 0,007 C + 0,003 C 0,1 C 0,1 C

(C.7)

Nota para el evaluador:


La resolucin de la instrumentacin puede no ser la adecuada para obtener resultados como los
mostrados en la tabla C3. Sin embargo, ello no debe usarse como justificacin para prescindir
de la responsabilidad del laboratorio de realizar mediciones a 0 C de sus patrones de referencia
o de trabajo.
C.7.2 Mediciones a las temperaturas de calibracin
El termmetro bajo calibracin se sumergi en el aceite del bao lquido hasta la marca que
indica 95 C de su escala. Luego se hizo coincidir el centro del sensor del termmetro patrn
con el centro del bulbo del termmetro bajo calibracin (ya colocado en el bao), en posiciones
laterales cercanas, buscando minimizar efectos en las mediciones por los gradientes de
temperatura en el bao.
La tabla C4 indica los valores obtenidos al promediar 10 lecturas de cada mensurando a cada
una de las temperaturas de calibracin y sus incertidumbres, obtenidas al dividir la desviacin
estndar de cada conjunto de lecturas entre la raz cuadrada de 10.
Tabla C4. Resultados de las mediciones
Termmetro
Termmetro
bajo calibracin
patrn /C
No. 1
/C
99,930,00
100,000,00
46,520,11
109,880,00
109,910,02
40,220,08
129,750,01
129,800,00
54,390,29
150,010,01
149,140,02
54,260,69

Termmetros auxiliares / C
No. 2

No. 3

No. 4

---30,400,15
35,050,27
44,450,30

-----33,550,31
26,950,09

------25,370,11
24,290,05

C.7.3 Determinacin de las temperaturas promedio de la columna emergente


Para esta determinacin, junto a la columna emergente del termmetro bajo calibracin se
colocaron cuatro termmetros auxiliares a las alturas que se indican en la tabla C5, medidas
entre el centro de sus bulbos y la interfaz aceite-aire del fluido en el bao. En la misma tabla
tambin se incluyen el nmero de indicaciones en la escala del largo de la columna emergente y
las temperaturas promedio:
Tabla C5. Caractersticas de la colocacin de los termmetros auxiliares para la
determinacin de la temperatura promedio de la columna emergente
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Temperaturas de
calibracin /C
99,93
109,88
129,75
150,01

n/C
3,6
13,5
33,4
52,7

Alturas de los termmetros auxiliares / mm


No. 1
No. 2
No. 3
No. 4
8
------8
35
----8
40
80
100
8
50
100
150

Temperaturas
promedio /C
46,52
35,31
37,09
37,49

Nota:
Los valores de n presentados en la tabla C5, fueron obtenidos restando en cada lectura el
valor de temperatura indicado por el menisco del fluido termomtrico en el termmetro bajo
calibracin y el valor de la posicin de la interfaz aceite-aire del fluido en el bao, sobre la
escala del mismo termmetro. De la dispersin de los valores obtenidos, puede calcularse una
desviacin estndar y de ella una incertidumbre de las lecturas que combinada con la
incertidumbre de la resolucin de la escala del IBC, la incertidumbre de la calibracin y la
resolucin de los termmetros auxiliares, permite estimar la incertidumbre del valor de n.

C.8 Clculo de la correccin por columna emergente


Usando el valor de k = 0,000 16 C1 para el coeficiente de expansin diferencial del
termmetro bajo calibracin, los valores de n, las temperaturas de calibracin y las temperaturas
promedio de la columna emergente que se dan en las tablas C4 y C5, se calcularon los valores
de la correccin por columna emergente a cada una de las temperaturas de calibracin,
obteniendo los resultados que se muestran en la tabla C6.
Tabla C6. Valores obtenidos para determinar la correccin por columna
emergente
Temperaturas de
Temperaturas promedio de la Correccin por columna
calibracin (ts)
n /C
columna emergente (te) /C
emergente /C
/C
99,93
3,6
46,52
0,03
109,88
13,5
35,31
0,16
129,75
33,4
37,09
0,50
150,01
52,7
37,49
0,95
La incertidumbre de la correccin por columna emergente resulta de propagar las
incertidumbres de sus componentes a las diferentes temperaturas de calibracin, como se
presentan en el ejemplo 1 del Anexo B de esta Gua, donde la incertidumbre del coeficiente de
expansin diferencial k, la incertidumbre de n y la incertidumbre de las diferencias de
temperatura entre el termmetro patrn y la temperatura promedio determinada para la columna
emergente se multiplican por sus factores de conversin correspondientes, para luego realizar la
propagacin.
El valor de la incertidumbre del coeficiente de expansin diferencial se tom igual a 0,000 008
C1 para las temperaturas de calibracin. Sin embargo, los diferentes valores de los factores de
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conversin producen valores distintos de incertidumbre a combinar. Esto puede verse con ms
claridad en la tabla C7.
Tabla C7. Incertidumbres de k
Temperaturas de
u(k)/C1
calibracin /C
99,93
109,88
129,75
0,000 008
150,01

Factores de
conversin / C2
190
1046
3296
6366

F. conversin u(k) /C
0,002
0,008
0,026
0,051

En la tabla C8 se presentan las incertidumbres n y sus factores de conversin propagada de:


las lecturas,
la resolucin de los termmetros auxiliares y
de la calibracin de estos termmetros.
Tabla C8. Incertidumbres de n
Temperaturas de
u(n) /C
calibracin/ C
99,93
0,16
109,88
0,39
129,75
0,64
150,01
0,85

Factores de
conversin
0,009
0,012
0,016
0,019

F. conv.u(n) /C
0,001
0,005
0,010
0,016

La tabla C9 presenta los valores de incertidumbre de las diferencias de temperatura del patrn y
la temperatura promedio de la columna emergente, as como los valores de los factores de
conversin a cada temperatura de calibracin.
Tabla C9. Incertidumbres de las diferencias entre la temperatura del patrn y la
temperatura promedio de la columna emergente
Temperaturas de
Factores de
u(tS te)
F. conversin u(ts te)
calibracin
conversin
99,93 C
0,003 C
0,001
0,000 C
109,88 C
0,005 C
0,002
0,000 C
129,75 C
0,011 C
0,005
0,000 C
150,01 C
0,011 C
0,008
0,000 C
La incertidumbre de las diferencias dadas en la segunda columna de la tabla, proviene de
combinar las incertidumbres tipo A de las lecturas del patrn y de la temperatura promedio de la
columna emergente.

C.9 Resultados de la calibracin


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Los valores de la correccin reducida de este ejemplo, se dan en la tabla C10 en donde se
incluyen los valores individuales de cada uno de los elementos que la conforman.

C.10 Estimacin de la incertidumbre combinada de la calibracin


La tabla C11 presenta los valores de las incertidumbres de cada elemento que resultaron de la
calibracin y sus factores de conversin.
En la tabla C11, los valores originales se refieren a los valores de incertidumbre antes de ser
reducidos o ser multiplicados por los factores de conversin correspondientes, segn sea el
caso. Los valores reducidos resultantes son los que se combinan para dar el resultado que
aparece al final de la tabla, a un nivel de confianza de al menos 68 % ( = 1).
Es prctica general expandir la incertidumbre combinada a un nivel de confianza de al menos
95%. Esto se hace en funcin del nmero efectivo de grados de libertad de la calibracin. Este
tratamiento se describe en el Anexo D de esta Gua.

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Tabla C10. Valores de los elementos que conforman a la correccin del termmetro bajo calibracin (en grados
Celsius)
(ts te)
tIBC
CCE
CR
tP
tP
tEP
tDP
tGB
tEB
99,93
109,88
129,75
150,01

0,00
0,00
0,00
0,00

0,00
0,00
0,00
0,01

100,00
109,91
129,80
149,14

0
0
0
0

0
0
0
0

0
0
0
0

0,03
0,17
0,53
1,02

0,10
0,20
0,58
0,15

Tabla C11. Componentes de incertidumbre en la calibracin de termmetros de lquido en vidrio (en milsimas de
grados Celsius, a menos que se indique otra unidad)
Descripcin

Smbolo

Correccin para las


lecturas del patrn

tP

Deriva
del
termmetro patrn

tDP

Temperatura
del
bao
de
hielo
(medida con el
termmetro patrn)

t0

Temperatura
del
bao
de
hielo
(medida con el
termmetro
bajo
calibracin)

tI0

Origen de la
incertidumbre
Calibracin
Interpolacin
Carta
de
control
del
patrn
Repetibilidad
Reproducibilidad
Correccin del
termmetro
utilizado
Resolucin del
termmetro
Repetibilidad
de las lecturas

Valor original de la incertidumbre

Factores de
conversin

a 100 C

a 110 C

a 130 C

a 150 C

0
9

0
10

0
10

0
11

0,0015

0,0016

0,0017

Valor reducido de la incertidumbre


a 100 C

A 110 C

a 130 C

a 150 C

1
1

0
5

0
5

0
5

0
6

0,0017

Ver tabla
C2

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Temperatura leda
con el termmetro
patrn
Temperatura leda
con el termmetro
que se calibra

tP

Repetibilidad
de las lecturas

tIBC

Repetibilidad
de las lecturas
Reproducibilidad
Resolucin de
las lecturas
Anlisis
geomtrico de
la situacin
Estudio
de
caracterizacin del bao
Estudio
de
caracterizacin del bao

18

16

18

16

20

20

20

20

50

50

50

50

14

14

14

14

50

50

50

50

14

14

14

14

50

50

50

50

14

14

14

14

Ver tablas
C7, C8 y
C9

26

51

Error de paralaje

tEP

Gradientes
de
temperatura en el
bao
Estabilidad de la
temperatura
del
bao

tGB

Correccin
por
columna emergente

CCE

tEB

Coeficiente de
dilatacin
diferencial
Nmero
de
graduaciones
en la columna
emergente
Diferencias de
temperaturas
del patrn y la
promedio de la
columna
emergente
Incertidumbre combinada (k = 1)

Vase seccin A.5


1

0,000 008 C
107

404

1001

1581

16

31

11

11

26

33

41

68

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Ejemplo 2: Resultados de la calibracin de un termmetro de lquido en vidrio de inmersin


parcial, por el mtodo de comparacin contra un termmetro de resistencia de platino patrn
en un bao liquido, utilizando termmetros auxiliares tipo faden.
Inspeccin y registro del IBC.
Instrumento: Termmetro de lquido en vidrio de mercurio
Marca: ERTCO
Modelo: ASTM 2C
Alcance: 0C a 300 C
Divisin mnima: 1 C
No. de serie: 344305
Profundidad de inmersin:76 mm
Resultado de la inspeccin
Bulbo: sin raspadura, sin gotas de aire, sin ruptura.
Capilar: Limpio
Cmara de expansin: Limpia, sin presencia de gotas de lquido termomtrico.
Escala: apariencia uniforme, sin defectos.
Eleccin de puntos de calibracin:
Por ser un termmetro ASTM, los puntos de calibracin se determinan conforme a la norma
ASTM-E1-19,
Tabla C12.puntos de calibracin
termmetro ASTM 2C
Puntos de
*Temperatura ts /C
calibracin / C
0
19
75
42
150
61
225
73
300
80
*temperatura de tablas por ser un termmetro ASTM.
Nota: El alcance del laboratorio es de -80 a 250 C en baos lquido, por tanto, la calibracin
solo se llevar a cabo hasta 225 C.
Elementos de sistema de calibracin.
En la siguiente tabla se enlistan los elementos del sistema de calibracin y la incertidumbre
asociada a cada uno.

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Tabla C13. Elementos de Sistema de calibracin


Intervalo o
Descripcin
punto de
Incertidumbre
Observaciones
medicin
La incertidumbre se debe
Punto de referencia
obtener de la
a 0C, (bao de
0 C
5 mC
caracterizacin mediante
hielo).
pruebas de reproducibilidad
Bao lquido de
La incertidumbre se debe
10 C a 80 C
2 m C
agua
obtener de la
caracterizacin de la
Bao lquido de
uniformidad trmica del
90 C a 250 C
5 m C
aceite mineral
medio.
-El termmetro de
Termmetro de
referencia se calibro, por el
referencia (sensor
mtodo de puntos fijos en
lector), el sensor es
el intervalo de -39 C a 420
de resistencia de
C y cuenta con
0,0025 C a 75 C
platino tipo Pt100 y
trazabilidad demostrable al
0,0035C a 150
el lector es un
patrn Nacional de
-39 C a 420 C
C
puente termomtrico
Temperatura (CNM-PNE0,0037 C a 225
con resolucin de
2).
C
-El termmetro de
0,1 m en unidades
referencia es verificado en
resistencia y 0,1
el punto de referencia a 0C
mC en temperatura.
al inicio y al final de la
calibracin.
Dos termmetros
auxiliares tipo faden,
Los termmetros se
resolucin 1C,
0 C a 100 C
0,2 C
colocan en diferentes
longitud del bulbo
alturas para cubrir toda la
10,5 cm
columna emergente
Nota: En este ejemplo, el valor de temperatura interpolado tiene la incertidumbre de la
calibracin del patrn, que se reporta en una grfica en el informe de calibracin. Por lo
general esta incertidumbre se reporta expandida a un nivel de confianza de al menos 95%, por
lo cual, para su combinacin tiene que ser dividida con el factor de cobertura para expresarla
a un nivel de confianza de al menos 68 %.
Desarrollo experimental:
Medicin en el punto de referencia a 0C, se colocan el IBC y el termmetro patrn a
la profundidad de 7,6 cm y despus de que ambos alcanzan el equilibrio trmico con la
referencia a 0C, se toman las lecturas indicadas por ambos, para evaluar la correccin
C0 (ver ejemplo 1 ANEXO C).
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Medicin en cada uno de los puntos de calibracin:


El siguiente diagrama describe el montaje para la medicin de los dems puntos de
calibracin.

Para realizar la correccin por columna emergente se utilizo un arreglo de tres termmetros
auxiliares tipo faden con bulbo de 105mm, el arreglo experimental para cada uno de los puntos
de calibracin se describe en la siguiente tabla.

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Tabla C14. Arreglo experimental en cada punto de calibracin.


No. de
No. de grados
Punto de
Longitud Altura de la columna
termmetros de la columna
calibracin/C
bulbo/mm
emergente /mm
faden
emergente
0
1
30,9
105
*No aplica
75
1
105,9
105
*No aplica
150
2
180,9
105
210
225
2
255,9
105
210
*No aplica ya que cuando se utiliza un solo termmetro faden no es necesario realizar la ponderacin de la altura
de la columna emergente.

Toma de datos de calibracin.


La toma de datos de calibracin se realiza en forma ascendente, los datos de las
mediciones efectuadas se presentan en la siguiente tabla.
Tabla C15.Datos de calibracin
Punto de
Lecturas
Lectura
calibracin
IBC/C
patrn/
/ C
100,4822
-0,4
100,4822
-0,4
0
100,4822
-0,4
100,4822
-0,4
130,239
75,4
130,2383
75,4
75
130,2387
75,4
130,2386
75,4
159,2121
150,2
159,2126
150,0
150
159,2131
150,2
159,2134
150,0
187,5884
224,8
187,5887
224,8
225
187,5884
224,8
187,5877
224,8

No. de
lecturas
4

Auxiliar
0669565
/C
22,0
21,0
22,0
21,0
33,0
33,0
32,0
34,0
60,0
61,0
62,0
63,0
77,0
78,0
77,5
78,0

Auxiliar
0669561
/C
No aplica

*No aplica
36,0
37,5
37,0
37,0
36,0
35,5
37,0
36,5

Tratamiento de datos de calibracin.

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Tabla C16.Promedio de los datos de calibracin


Punto de
Lecturas
calibracin/
Lectura IBC/C
patrn/
C
0
100,4822
-0,40
75
130,2387
75,40
150
159,2126
150,13
225
187,5885
224,80

Auxiliar
0669565/C

Auxiliar
0669561/C

21,5
33,0
61,50
77,63

36,88
36,25

Clculo de la temperatura de referencia

Dado que las temperaturas de calibracin se determinan de los valores de resistencia medidos
con el patrn, mediante interpolacin entre valores de W(t90) y t90 usando la tabla dada en el
informe de calibracin, el valor de correccin de las lecturas del patrn es cero.
Los valores de W(t90) se obtienen mediante la siguiente expresin:

Donde Rt es la resistencia promedio medida en cada punto de calibracin y R0 es el valor de


resistencia en el punto triple de agua, obtenido mediante la siguiente expresin:

Rh es el valor promedio de la resistencia medida en el punto de referencia a 0 C, y t es la


diferencia de temperatura entre el punto de fusin del hielo y el punto triple de agua y el
cociente dW/dt, es el coeficiente de sensibilidad del termmetro de resistencia de platino, para
este ejemplo Ro tiene el siguiente valor:
(C.10)
En la tabla C17 se muestran los valores de W(t90) y su correspondencia en temperatura:
Tabla C17. Temperaturas de referencia.
Punto de
W(t90)
calibracin/C
75
1,296095
150
1,584435
225
1,866823

t90 / C
75,13
149,99
225,03

Clculo de la temperatura de la columna emergente

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La temperatura de la columna emergente se determina con la siguiente expresin:

Las hi son las longitudes de los bulbos de cada uno de los termmetros faden y htotal es la
longitud total de la columna emergente. En la tabla C18 se muestran los valores de la
temperatura de columna emergente para cada punto de calibracin y los valores
correspondientes a hi y htotal estn dados en la tabla C14.
Tabla C18. Valores de temperatura de
columna emergente
Punto de calibracin
te /C
0C
*21,5
75 C
*33,0
150 C
50,39
225 C
56,94
*Estos valores son el promedio de los valores, debido al uso de un solo termmetro auxiliar

Clculo de la correccin por columna emergente.

La expresin para obtener el valor correspondiente a la correccin por columna emergente es:
(C.12)
Por tratarse de un termmetro ASTM, los valores de tIBC se obtiene de normas, en la tabla 8, se
encuentran los valores correspondientes a la columna emergente en cada punto de calibracin.
Tabla C19. Correccin por columna emergente
Punto de
tIBC/ C
te/ C
n/ C
cal.
0 C
19
*21,5
27,81
75 C
42
*33,0
102,81
150C
61
48,91
177,81
225 C
73
56,94
252,81

*k /C-1

ce / C

ue /C

0,00016

-0,01
0,15
0,34
0,65

0,003
0,017
0,023
0,041

* k es coeficiente de expansin diferencial del termmetro bajo calibracin

La incertidumbre de la correccin por columna emergente resulta de propagar las


incertidumbres de sus componentes a las diferentes temperaturas de calibracin, de la manera
que se present en el ejemplo Anexo B de esta Gua, donde la incertidumbre del coeficiente de
expansin diferencial k es un 2% de su valor y la incertidumbre de n es el doble de la
divisin mnima del IBC y se le asocia una distribucin rectangular.

Valores de la correccin que se determinar con la calibracin

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La correccin en el informe de calibracin, determinada en cada una de las temperaturas de


calibracin, cumple con el siguiente modelo matemtico:
(C.13)
La determinacin de los valores de cada elemento de la ecuacin (C.13), se realiza de manera
similar a lo descrito en el ejemplo 1. En la siguiente tabla se presentan los valores de
correccin que se obtuvieron para este ejemplo:

Tabla C20 Valores de correccin


Temperatura de
Valores del IBC
referencia / C
corregidos por ce /C
0,00
-0,41
75,13
75,55
149,99
150,47
225,03
225,45

Correccin/C
0,41
0,42
0,45
0,42

Estimacin de la incertidumbre de calibracin.

Tabla C21. Valores de las fuentes de incertidumbre con factor de cobertura k=1
Uniformidad Dispersin
Referencia Resolucin Columna
Incertidumbre
Patrn
del bao
de las
combinada
Punto /C
a 0C
del IBC emergente
lquido uB
lecturas
up /C
uc/ C
uh / C
urol /C
ue / C
/C
IBC / C
0
*
0,005
*
0,0
0,082
0,003
0,08
75
0,003
0,005
0,005
0,0
0,082
0,017
0,08
150
0,003
0,005
0,006
0,06
0,082
0,025
0,09
225
0,003
0,005
0,007
0,0
0,082
0,041
0,09
*No aplica por que la referencia en 0C, es el punto de fusin de hielo Uh

Pruebas de consistencia de datos de calibracin.

Se realizan mediante el anlisis de visual del grfico de las correcciones contra los valores de
temperatura registrados por el patrn en cada punto de calibracin.

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Del anlisis de grafico se puede observar que la tendencia de los resultados de calibracin no
es lneal, por tanto, es necesario agregar una componente ms al presupuesto de incertidumbre,
llamada incertidumbre por inconsistenca de datos de calibracin y su valor se obtiene de la
evaluacin de la incertidumbre por interpolacin al ajustar los datos a una lnea de tendencia.
En la tabla C22 se muestran los valores de incertidumbre por inconsistencia y el valor de
incertidumbre combinada.
Tabla C22. Incertidumbre combinada
y por inconsistencia
Incertidumbre
combinada

Punto de
calibracin/C

Inco. uin
/C

0
75

0,05
0,05

uc/ C
0,10
0,10

150
225

0,05
0,05

0,10
0,11

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Anexo D
Ejemplo de la expansin de la incertidumbre combinada en la calibracin de un termmetro de
lquido en vidrio

Bajo la suposicin de que la incertidumbre combinada tiene asociada una distribucin de


probabilidad normal, sta representa un intervalo centrado que contiene al valor verdadero con
una probabilidad de al menos 68 %. Sin embargo, en este ejemplo se expresar con una
probabilidad mayor, siguiendo la prctica general de expandirla a un nivel de confianza de al
menos 95 %. Esto se har multiplicando la incertidumbre combinada por un factor de
cobertura que asegure ese nivel de confianza:
U = tp() uC

(D.1)

El factor tp() indica los lmites del intervalo que corresponde al nivel de confianza de la
distribucin y su valor siempre es mayor o igual que el factor de cobertura k de una
distribucin normal, utilizado para la expansin [10].
Los valores de tp() estn dados en una tabla de la norma NMXCH-140-IMNC-2002 : Gua
para la expresin de la incertidumbre en las mediciones [5], en funcin del nmero efectivo
de grados de libertad de las mediciones y de la fraccin p de la distribucin t de Student, que
corresponde al nivel de confianza.
El nmero de grados de libertad de la incertidumbre de la calibracin del termmetro patrn
se determina del valor del factor de cobertura utilizado para expandirla y que est declarado
en su informe de calibracin.
Un factor de cobertura k = 2, llevara a un nmero infinito de grados de libertad y ello no
tiene sentido, por lo cual se puede usar un valor suficientemente grande. En la tabla C11 se
us un valor igual a 70 para los grados de libertad asociados con esta componente de
incertidumbre.
Para las incertidumbres tipo A, consideradas como las desviaciones estndar de los promedios
de las muestras de lecturas, se consideran n 1 grados de libertad, siendo n el nmero de
lecturas.
En algunas incertidumbres tipo B no se puede ver de manera obvia el nmero de grados de
libertad y en estos casos puede ser til determinarlos con la ecuacin siguiente, a partir de la
incertidumbre u(xi) que pudiera tener la incertidumbre u(xi):

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1 u( xi )
i =

2 u ( x i )

(D.2)

Se us este criterio para calcular los nmeros de grados de libertad de las incertidumbres
tipo B siguientes:

de la deriva del termmetro patrn,

de la reproducibilidad del valor de la temperatura del bao de hielo con el termmetro


patrn,

de la reproducibilidad de los resultados de la calibracin, cuando se lleva a cabo por


diferentes metrlogos,

del error de paralaje;

de la estabilidad de la temperatura del bao,

de los gradientes de temperatura en el bao,

del coeficiente de expansin diferencial del termmetro que se calibra,

de n, o sea, el nmero de indicaciones en la escala, a lo largo de la columna


emergente.

Para los resultados mostrados en las tablas D1 y D2, se us el valor de 12 para el nmero de
grados de libertad en la incertidumbre del coeficiente de expansin diferencial del
termmetro que se calibra y para la incertidumbre de n.
La incertidumbre de las diferencias de temperatura del patrn y la temperatura promedio de
la columna emergente, fue considerada como una incertidumbre tipo A con 9 grados de
libertad.
Las incertidumbres que tienen distribucin rectangular no tienen contribucin en la
determinacin del nmero efectivo de grados de libertad, porque se tiene confianza total de
los lmites de su incertidumbre.

Ecuacin de Satterthwaite Welch


El nmero efectivo de grados de libertad se determina con la siguiente ecuacin:

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ef =

u C ( y)
4

u i ( y)

i =1

(D3)

Donde:
uC(y) es la incertidumbre combinada, determinada en el Anexo C de esta Gua;
ui(y)
i

es la incertidumbre de cada uno de los componentes que contribuyen al valor de la


incertidumbre combinada;
es el nmero de grados de libertad de cada uno de los componentes

Las tablas D1 y D2 de este anexo indican los nmeros de grados de libertad de cada
componente de incertidumbre, que se usan para la determinacin del nmero efectivo de
grados de libertad, del ejemplo de calibracin presentado en el Anexo C de esta Gua.
Determinando los valores de tp() que corresponden a los nmeros efectivos de grados de
libertad de cada temperatura de calibracin, se les us como los factores de cobertura k para la
obtener expansin de la incertidumbre a un nivel de confianza de al menos 95 %, con los
resultados que se muestran en la tabla D3 a partir de los valores de incertidumbre combinada
dados en la tabla C11.

Gua Tcnica sobre Trazabilidad e Incertidumbre en la calibracin de termmetros de lquido en vidrio en baos de lquido
controlado trmicamente/Abril 2008
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Fecha de emisin 2008-04-03, fecha de entrada en vigor 2008-07-01, revisin 01

Tabla D1. Clculos para la determinacin del nmero efectivo de grados de libertad de las incertidumbres a 100 C y 110 C
Origen de la incertidumbre
a 100 C
a 110 C
4
Incertidumbre
Grados de
Incertidumbre
Grados de
[u(xi)]4/i
[ui (y)] /i
reducida
libertad
reducida
libertad
5 mK
70
9
5 mK
70
9
Interpolacin de los valores de
temperatura con el termmetro patrn
Deriva del termmetro patrn
4 mK
12
21
4 mK
12
21
0 mK
9
0
0 mK
9
0
Repetibilidad de las lecturas en el bao
de hielo con el termmetro patrn
3 mK
12
7
3 mK
12
7
Reproducibilidad de las mediciones en
bao de hielo con termmetro patrn
1 mK
12
0
1 mK
12
0
Interpolacin del valor de temperatura
del bao de hielo con termmetro patrn
1 mK

0
1 mK

0
Resolucin del termmetro patrn en la
medicin de la temperatura del bao de
hielo
0 mK
9
0
0 mK
9
0
Repetibilidad de las lecturas en el bao
de hielo con el instrumento bajo
calibracin
2 mK
9
2
4 mK
9
28
Repetibilidad de las lecturas de las
temperaturas de calibracin con el
termmetro patrn
0 mK
9
0
18 mK
9
11 664
Repetibilidad de las lecturas de la
temperatura del bao con el instrumento
bajo calibracin
6 mK
12
108
6 mK
12
108
Reproducibilidad de los resultados
cuando se obtienen por distintos
metrlogos
14 mK

0
14 mK

0
Resolucin de las lecturas con el
instrumento bajo calibracin
Error de paralaje
14 mK
12
3201
14 mK
12
3201
Gradientes de temperatura en el bao
14 mK
12
3201
14 mK
12
3201
Estabilidad de la temperatura del bao
0 mK
12
0
0 mK
12
0
Coeficiente de dilatacin diferencial
2 mK
12
1
8 mK
12
341
1 mK
9
0
5 mK
9
69
Nmero de indicaciones en la columna

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Tabla D1. Clculos para la determinacin del nmero efectivo de grados de libertad de las incertidumbres a 100 C y 110 C
emergente
0 mK
0
0
0 mK
9
Diferencias de la temperatura del patrn
y la temperatura promedio de la
columna emergente
6 550
3 080 069
1 761 762
Incertidumbre combinada a la cuarta
{[ui (y)]4 /i}
{[ui (y)]4 /i}
potencia

18 718

Tabla D2. Clculos para la determinacin del nmero efectivo de grados de libertad de las incertidumbres a 130 C y 150 C
Origen de la incertidumbre
a 130 C
a 150 C
4
Incertidumbre
Grados de
Incertidumbre
Grados de
[u(xi)]4/i
[ui (y)] /i
reducida
libertad
reducida
libertad
5 mK
70
9
6 mK
70
19
Interpolacin de los valores de temperatura con
el termmetro patrn
Deriva del termmetro patrn
4 mK
12
21
5 mK
12
52
0 mK
9
0
0 mK
9
0
Repetibilidad de las lecturas en el bao de hielo
con el termmetro patrn
3 mK
12
7
3 mK
12
7
Reproducibilidad de las mediciones en bao de
hielo con termmetro patrn
1 mK
12
0
1 mK
12
0
Interpolacin del valor de temperatura del bao
de hielo con termmetro patrn
1 mK

0
1 mK

0
Resolucin del termmetro patrn en la
medicin de la temperatura del bao de hielo
0 mK
9
0
0 mK
9
0
Repetibilidad de las lecturas en el bao de hielo
con el instrumento bajo calibracin
8 mK
9
455
8 mK
9
455
Repetibilidad de las lecturas de las
temperaturas de calibracin con el termmetro
patrn
0 mK
9
0
16 mK
9
7 282
Repetibilidad de las lecturas de la temperatura
del bao con el instrumento bajo calibracin
6 mK
12
108
6 mK
12
108
Reproducibilidad de los resultados cuando se
obtienen por distintos metrlogos
14 mK

0
14 mK

0
Resolucin de las lecturas con el instrumento

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Tabla D2. Clculos para la determinacin del nmero efectivo de grados de libertad de las incertidumbres a 130 C y 150 C
bajo calibracin
Error de paralaje
14 mK
12
3201
14 mK
12
3201
Gradientes de temperatura en el bao
14 mK
12
3201
14 mK
12
3201
Estabilidad de la temperatura del bao
0 mK
12
0
0 mK
12
0
Coeficiente de dilatacin diferencial
26 mK
12
38 081
51 mK
12
563 767
16 mK
9
7282
31 mK
9
102 613
Nmero de indicaciones en la columna
emergente
0 mK
0
0
0 mK
9
0
Diferencias de la temperatura del patrn y la
temperatura promedio de la columna emergente
Incertidumbre combinada a la cuarta potencia
5 453 254
54 562
27 194 138
677 588
{[ui (y)]4 /i}
{[ui (y)]4 /i}

Tabla D3. Nmeros efectivos de grados de libertad, factores de cobertura e incertidumbre expandida
k
UE
Temperaturas de calibracin
EF = (uC)4 / {[ui (y)]4 /i}
269
99,93 C
2,0
0,07 C
165
109,88 C
2,0
0,08 C
100
2,0
0,10 C
129,75 C
40
150,01 C
2,1
0,15 C

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Anexo E
Modelo matemtico de la medicin al usar el termmetro calibrado
Durante el uso de un termmetro, despus de su calibracin, el valor de temperatura obtenido
debe ser corregido de la manera siguiente:
t90 = tI + CR + C0 + CCE

(E.1)

Donde:
t90
es el valor de temperatura definido de acuerdo con el texto de la Escala Internacional de
Temperatura de 1990,
tI
es el valor de temperatura indicado por el termmetro,
es la correccin reducida, obtenida de los resultados reportados en el informe de
CR
calibracin del termmetro,
C0
es la correccin resultante al medir la temperatura de una referencia a 0 C, cuando se
mide usando la escala auxiliar del termmetro,
CCE es la correccin por columna emergente cuando el fluido termomtrico en el capilar del
termmetro no queda totalmente inmerso en el fluido del bao.

IDENTIFICACIN DE CAMBIOS
INCISO
Todos

PGINA
Todas

CAMBIO
Se modific la gua en su totalidad
Observaciones:

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