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VOLUMETRIA POR RETROCESO

PRCTICA N 3
VOLUMETRIA POR RETROCESO

I.

OBJETIVO:
-Determinar la alcalinidad total

de una muestra de leche de

magnesia.
-Aplicar la titulacin por retroceso.
-Expresar los resultados de hidrxidos de aluminio y magnesio como
porcentaje de xido de magnesio, MgO.
II.

PRINCIPIOS TERICOS:
Como ya es de nuestro conocimiento, la determinacin cuantitativa
por medio de la volumetra es de suma importancia para poder
realizar anlisis relacionados con la cuantificacin de determinados
componentes en otros. Sobre todo en el control de calidad, como
por ejemplo para conocer la cantidad de cido actico en el
vinagre, la acidez en los vinos o para determinar la alcalinidad total
en la leche de magnesia.
Cuando una reaccin qumica se completa con lentitud en una
titulacin o cuando la muestra no puede solubilizarse y no se logra
un punto final bien marcado, entonces se utiliza la volumetra por
retroceso. En esta tcnica, se aade al analito o muestra problema
un volumen conocido de reactivo, normalmente sera el titulante,
para que quede un ligero exceso. Una vez finalizada la reaccin
qumica con la muestra, se calcula la cantidad de exceso de
reactivo (sin reaccionar) aplicando una titulacin con una solucin
de otro reactivo de concentracin conocida.
Como ejemplo de este tipo de volumetra, tenemos
determinacin de la alcalinidad total en la leche de magnesia.

la

La leche de magnesia es un anticido que contiene una mezcla de


hidrxido de magnesio y/o de aluminio en algunos casos, los cuales
al tener solubilidades muy bajas se encuentran formando una
suspensin con el medio.
Por tanto si se agrega un cido estandarizado en exceso, los
hidrxidos
de la
muestra
reaccionan totalmente
hasta
neutralizarse. El cido en exceso que no ha sido utilizado en el
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proceso, se puede determinar por una titulacin por retroceso con
el uso de una solucin bsica o alcalina.
Las reacciones implicadas en el proceso de volumetra por
retroceso para determinar la alcalinidad total una muestra de leche
de magnesia son:

Neutralizacin:
Al(OH)3

3 HCl

AlCl3

3 H2O
Hidrxido

cido

Cloruro

Agua
de Aluminio
Mg(OH)2

Clorhdrico
+

2 HCl

de Aluminio

MgCl2

4 H2O
Hidrxido

cido

Cloruro

Agua
de Magnesio

Clorhdrico

de Magnesio

Titulacin por Retroceso:


HCl
+

NaOH

NaCl

H2O
cido

Hidrxido

Cloruro

Agua
Clorhdrico

de Sodio

de Sodio

Como se trata de una titulacin en retroceso, la alcalinidad de la


muestra se obtiene restando al exceso de cido clorhdrico, la
cantidad de hidrxido utilizado en la titulacin.

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Mg(OH)2

HCl

NaOH

Si expresamos la alcalinidad de la leche de magnesia, en funcin de


Mg(OH)2, tenemos que el nmero de equivalente de ese lcali es
igual al nmero de equivalentes del cido clorhdrico menos el
nmero de equivalentes del hidrxido de sodio:

n eq-g Mg(OH)2 = n eq-g HCl n eq-g NaOH

Masa/Peq Mg(OH)2 = (Volumen x Normalidad)HCL - (Volumen x


Entre otras aplicaciones Normalidad)
de esta volumetra estn la determinacin
NaOH
de la dureza permanente del agua, la determinacin de fsforo en
los fertilizantes, fsforo, tungsteno y cromo en aleaciones ferrosas,
el nitrgeno en sustancias orgnicas, entre otras.

III.

PARTE EXPERIMENTAL:
a) Materiales y equipos:
-

Vaso de precipitado
matraz erlenmeyer
Bureta
Pipeta
Probeta
Fiola
Piceta
Soporte universal
Balanza

b) Reactivos:
- Solucin estndar de Hidrxido de Sodio, NaOH 0.1N
- Solucin estndar de cido clorhdrico, HCl 0.1N
- Indicador fenolftalena
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c) Procedimiento:
Pesar 1 gramo de muestra, llevar al erlenmeyer y agregar
aproximadamente 10 mL de agua destilada.
Medir 40 mL de cido clorhdrico (reactivo en exceso) y
agregarlo al matraz. Agitar hasta que disuelva toda la
suspensin.
Nota: Si la suspensin no llegara a disolverse, agregar
de 5 en 5 mL hasta completa disolucin y sumarle al
volumen inicial lo agregado.
Luego aadir 3 gotas de indicador fenolftalena.
Enrasar la bureta con solucin de hidrxido de sodio y
proceder a titular el exceso de cido en el erlenmeyer hasta
la aparicin del color rosa plido.
Anote el volumen gastado en la titulacin y realice sus
clculos.
#eq-g Mg (OH)2

masa

peso equivalente

#eq-g HCl - #eq-g NaOH

V * N HCl

masa MgO masa Mg ( OH ) 2 *


% MgO

IV.

V * N NaOH

Mg ( OH ) 2

masa de MgO( g )
masa de muestra ( g )

M MgO
M Mg ( OH ) 2

* 100

TABLA DE RESULTADOS:
Complete la siguiente tabla tomando los datos y realizando los
clculos respectivos:

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Volumen de HCl (litros)
Normalidad del HCl
Volumen de NaOH (litros)
Normalidad del NaOH
Masa de muestra analizada (g)
Porcentaje de MgO (%)

V.

CUESTIONARIO
1. Un amigo suyo presentar como proyecto de ciencias 1000 mL de
leche de magnesia preparada en el laboratorio, pero no sabe como
efectuar un control para determinar el % de hidrxido de magnesio
en su producto. Como usted est familiarizado con la tcnica, le
propone ayudarlo con el fin de no intoxicar a nadie en dicha
presentacin, as que pesa 1 mL de muestra equivalente a 0,95 g y
utiliza 55 mL de reactivo estndar en exceso a 0,11 N. Para la
titulacin gast 7,8 mL de titulante 0,05 N. Sabiendo que el valor
ptimo de hidrxido de magnesio es no ms de un 15%, d una
conclusin de acuerdo a sus resultados.
2. Se sabe que la volumetra por retroceso puede ser aplicada para la
determinacin del porcentaje de cido actico en una muestra de
vinagre, a pesar de ser una solucin homognea.
Luego de haber preparado en el laboratorio 5 litros de un vinagre
de manzana para presentacin en un concurso de elaboracin de
productos para consumo humano, se procede a realizar el
respectivo control de calidad, donde el porcentaje de cido actico
no puede sobrepasar el lmite de calidad del 7% de ste ltimo.
Cul es el porcentaje de cido actico en el vinagre preparado si
se agregan a 6 gramos de muestra 12,4 mL de NaOH 0,505 N y
luego se titula con 2,0 mL de HCl 0,606 mL? a qu conclusin
puede llegar luego del control de calidad? Fundamente su
respuesta.

3. Cul es el motivo de aplicar algunas veces este tipo de volumetra


por retroceso para la valoracin de determinadas sustancias?
Mencione dos ejemplos de aplicacin.
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4. Explicar el efecto de las sales efervescentes en el organismo al ser


ingeridas cuando uno se encuentra con acidez.

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