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Anlisis fisicoqumico de una muestra de carbn activado

Laboratorio de Anlisis Industrial


Daniela Surez Avendao
Jhonathan Castro Lpez

1. Objetivo General
Analizar fisicoqumicamente un carbn activado en base seca de acuerdo a las
normas ASTM y NTC vigentes y realizar un tratamiento estadstico de los resultados
obtenidos experimentalmente.
Objetivos especficos

Determinar la capacidad adsortiva del carbn activado en el colorante tartrazina de


acuerdo a la norma ASTM D3860-98.

Determinar la capacidad adsortiva del carbn activado en yodo de acuerdo a la


norma ASTM D4607-94.

Evaluar la capacidad adsortiva del carbn activado en melaza de acuerdo a la norma


NTC 4467.

Aplicar conceptos de estadstica para realizar un anlisis de los resultados obtenidos


experimentalmente.

2. Metodologa experimental
2.1.

Procedencia y preparacin de la muestra

La muestra de carbn activado es de origen comercial provisto por distribuciones DARCO


y producido por NORIT cuyas especificaciones se reportan en la tabla 1.
Tabla 1. Especificaciones del carbn activado analizado
Propiedad
2
rea superficial (m /g)
Volumen del poro (mL/g)
Eficiencia de decoloracin de melaza
Nmero de melaza
Radio medio de los poros (A)
Tamao de malla

Valor
650
1,0
90
350-450
28-30
8x30

El carbn fue macerado y pasado a travs de una malla nmero 60. Se deposit el carbn
pulverizado en un vidrio reloj y se sec en estufa a 150C. El carbn seco se almacen en un
recipiente sellado en un desecador para evitar la absorcin de humedad del ambiente.

1|Pgin
a

Anlisis fisicoqumico de una muestra de carbn activado


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Daniela Surez Avendao
Jhonathan Castro Lpez

2.2.

Determinacin del ndice de Tartrazina

Procedimiento:
Se pesaron 361.8 y 332.3 mg de carbn activado en base seca en dos Erlenmeyer de 250
mL limpios y secos. A cada muestra se le agregaron 25 mL de una solucin de tartrazina
100 ppm medidos con pipeta volumtrica. El sistema fue agitado suavemente durante 5
minutos con el fin de poner en contacto las fases, luego se filtr por gravedad y al
filtrado se le midi la absorbancia en un espectrofotmetro UV Genesys 20.
Manejo de residuos:
El filtrado y las soluciones sobrantes de tartrazina se descartaron a travs del desage y
el papel filtro se descart en la caneca verde.
2.3.

Determinacin del ndice de Yodo

Procedimiento:
Se pesaron aproximadamente 0.7078, 0.4394 y 0.1709 g de carbn activado en base seca
en tres Erlenmeyer de 250 mL limpios y secos. A cada muestra se le agreg 5 mL de HCl
5% medidos con pipeta volumtrica, se tap y se agit suavemente para humectar el
carbn. Luego se calent suavemente durante 30 segundos cada uno, se dej enfriar, se
agregaron 25 mL de solucin de yodo y se agit vigorosamente por 30 segundos. Despus
se filtr el sistema usando papel de filtro Whatman No. 2 y se tomaron dos alcuotas de 5
mL medidos con pipeta volumtrica que posteriormente fueron valoradas con tiosulfato
de sodio ~0,02 N.
Manejo de residuos:
A las soluciones producto de las valoraciones se les ajust el pH entre 6-7 y se
descartaron por el desage. Los papeles de filtro se descartan en la caneca verde.
2.4.

Determinacin del ndice de Melaza

Procedimiento:
Se pesaron 0.4608 y 0.4604 g de carbn activado en base seca en dos Erlenmeyer de 250
mL limpios y secos. A cada muestra se le agregaron 50 mL de una solucin de melaza
medidos con probeta. El sistema fue calentado hasta ebullicin y se dej hervir por 30
segundos, luego se filtr por gravedad en caliente y el filtrado se dej enfriar y
posteriormente se le midi la absorbancia en un espectrofotmetro UV Genesys 20.
Manejo de residuos:
Los residuos generados durante este procedimiento se desecharon por el desage. El
papel filtr fue descartado en la caneca verde.

2|Pgin
a

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Daniela Surez Avendao
Jhonathan Castro Lpez

3. Reporte y manejo de datos experimentales


3.1.

Clculo de incertidumbres

3.1.1. Determinacin del ndice de Tartrazina


En la tabla 2 se reportan los datos ms relevantes del procedimiento con sus respectivos
errores.
Tabla 1. Informacin general ndice de tatrazina
Analista
Jhonathan
Daniela

Masa carbn activado

Absorbancia promedio

0,3618 0,0001414214 g

0,0895 0,00212132

0,3323 0,0001414214 g

0,1285 0,00212132

Concentracin solucin inicial


de Tartrazina ([tzna])

115 3

Determinacin de la concentracin de la solucin final de tartrazina


Para la determinar la concentracin de la solucin de tartrazina despus de realizar el
tratamiento con carbn activado se us el mtodo del patrn externo. Para ello se
realiz una curva de calibracin mediante la medida de la absorbancia de varios
estndares de tartrazina a diferentes concentraciones.
Los datos usados para construir dicha curva de calibracin se consignaron en la tabla 3,
adems la curva de calibracin se muestra en la figura 1.
Tabla 3. Datos curva de calibracin
Estndar

Concentracin

Absorbancia 1

Absorbancia 2

1
2

115,0
92,0

0,991
0,809

0,993
0,801

Absorbancia
promedio
0,992
0,805

3
4

64,4
41,4

0,573
0,37

0,568
0,37

0,5705
0,37

0,004
0,000

5
6

13,8
4,6

0,142
0,057

0,142
0,057

0,142
0,057

0,000
0,000

Desviacin
0,001
0,006

3|Pgin
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Absorbancia vs. concentracin (ppm)


1
0,9
0,8
0,7
0,6
0,5
0,4
0,3
0,2
0,1
0

y = 0,008473x +
0,021685
R = 0,999894

20

40

60

80

100

120

Figura 1. Curva de calibracin para la determinacin de Fe


Desviacin estndar de la regresin
Los datos necesarios para el clculo de la desviacin de la regresin se consignan en la
tabla 4. La ecuacin obtenida (1) se us para realizar los ajustes necesarios.
= = 0,008473[

] + 0,021685

(1)

Tabla 4. Datos para clculos de la desviacin de la curva de calibracin


Estndar
1
2

115,0000
92,0000

0,9920
0,8050

0,9527
0,7578

1,5437E-03
2,2249E-03

3576,0400
1354,2400

0,2526
0,0996

3
4

64,4000
41,4000

0,5705
0,3700

0,5240
0,3291

2,1645E-03
1,6730E-03

84,6400
190,4400

0,0066
0,0143

5
6

13,8000
4,6000

0,1420
0,0570

0,0952
0,0173

2,1863E-03
1,5768E-03

1713,9600
2560,3600

0,1207
0,1870

2,6761

1,1369E-02

9479,6800

0,6807

Sumatoria
Media

( )
( )

331,2000
2,9365
55,2000 0,489417

( )

( )2
=

Donde:
Concentracin en ppm de cada estndar
4|Pgin
a

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Absorbancias de los estndares


Valor ajustado con base en la ecuacin (1)

Nmero de puntos en la curva de calibracin


0,011369

= 0,053313261

= 55,2000

= 0,489416667

(0 )

( )

Donde:
Pendiente de la recta
Nmero de veces que se midi los estndares
Media
Media
0

Absorbancia experimental de la muestra

0,053313261

1 +

(0,1285 0,489417) 2

0,0084730

(0,0084730) 2 9479,6800

= 7,33261464

]=

]=

0,1285 0,021685 0,008473

] = 12,6065148

5|Pgin
a

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Anlisis estadstico de la curva de calibracin


: =1;

1:

|| 2

|0,999947| 6 2

=
1

= 338,4938

1 0,999894

,95% ,4

= 2,78

Se concluye que efectivamente la curva puede considerarse lineal.


Cantidad de tartrazina adsorbida por unidad de peso de carbn activado
=( )

Donde:
Masa de carbn activado (g)
Cantidad de tartrazina adsorbida (mg)
Concentracin inicial de la solucin de tartrazina (mg/L)
Concentracin de la tartrazina despus del tratamiento con carbn activado (mg/L)
Volumen de la muestra (L)
(115

12,6065148

) 0,025

0,3323

= ,

Error de X/M tartrazina


Incertidumbre de la balanza analtica

= 0,00012 + 0,00012

= ,

Error sistemtico X/M tartrazina

= ( ) + ( )

6|Pgin
a

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Laboratorio de Anlisis Industrial

= (3)
+ (7,33251464)
= ,

Daniela Surez Avendao


Jhonathan Castro Lpez

( )

= / (

+(

)+ (

0,03

= 7,703391905 (

+(

0,0001414214

+(

102,3934852

25

0,3323

= ,

Tomndose como duplicado cada uno de los ensayos de los dos analistas, es posible
calcular el error aleatorio, la desviacin estndar relativa y el error total como sigue.
Error Aleatorio X/M tartrazina

(7,703391904 + 8,049679606)
2

= ,

( )

(7,703391904 7,876535755) + (8,049679606 7,876535755)

=
2

= ,

Desviacin estndar relativa X/M tartrazina


=

0,244862382

100 =

100

7,876535755
= ,

Error total X/M tartrazina

= ,

= 0,244862382 + 0,192817885

En la tabla 4, se reportan los resultados obtenidos para cada uno de los experimentos.

7|Pgin
a

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2( )

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Tabla 4. Resultados ndice de tartrazina

Ensayo 1
Ensayo 2

Absorbancia
promedio
0,1285
0,0895

Error
[tzna]
12,60651 7,332615
8,003659 7,332615
[tzna]

X/M
7,703392
8,04968

Error sistemtico
X/M
0,596122
0,596128

3.1.2. Determinacin del ndice de Yodo


En las tablas 5 y 6 se presentan los datos ms importantes de este procedimiento con sus
respectivas desviaciones.
Tabla 5. Informacin general ndice de Yodo
Concentracin
solucin de yodo
Concentracin
solucin de Na2S2O3
Volumen de HCl
Volumen de Yodo
Volumen de la alcuota

0,051 0,001 M
0,0263 0,0005 M
5 0,01 mL

25 0,03 mL

5 0,02 mL

Tabla 6. Informacin valoraciones para ndice de Yodo


Analista

Peso carbn (g)

Volumen 1
Na2S2O3 (mL)

0,7070 0,0001414214

Daniela
Jhonathan

3,00 0,0707106

Volumen 2
Na2S2O3 (mL)
3,00 0,0707106

0,4394 0,0001414214

7,30 0,0707106

7,32 0,0707106

0,1702 0,0001414214

11,50 0,0707106

11,45 0,0707106

0,7069 0,0001414214

3,18 0,0707106

3,20 0,0707106

0,4394 0,0001414214

6,98 0,0707106

6,95 0,0707106

0,1709 0,0001414214

11,10 0,0707106

11,05 0,0707106

Cantidad de yodo adsorbido por unidad de peso de carbn activado


=

( )

()

Donde:
Masa de carbn activado (g)
Cantidad de yodo inicial en el volumen usado (mg)
8|Pgin
a

2( )

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2( )

Cantidad de yodo final despus del tratamiento con el carbn activado (mg)
2( )

2( )

2 6

2
2 6

Adems, la concentracin de yodo residual viene dada por:


2

2
2

()

Por tanto, tenemos que


= 0,051 25 253,80894 = 323,606398

0,0263 3,0 253,80894

(25 + 5 )

= 60,0765761

2( )

323,606398 60,0765761

= 372,7437375

0,7070

()

0,0263 3,0
= 0,00789
5

Error de X/M yodo

Incertidumbre de la bureta

Incertidumbre

= 0,05 + 0,05 = ,
2( )

+(

2( )

2( )

0,001

0,03

= 323,606398 (

+(

) = 6,357095221

2( )

0,051

Incertidumbre

2( )

2+

= (

25

)2 + ( ) 2

9|Pgin
a

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(0,03)

+ (0,01)

= 0,031622776

2( )

2
( +

2
26

+(

+(

+(

2( )

2
2 6

2
2 6

0,0005

= 60,0765761

0,0707106

0,031622776

+(

0,02

+(

+(

2( )

0,0263

3,0

2( )

2( )

2( )

30

= 1,83612242

)2 + (

2( )

)2

2
(
)

2( )

= 6,616948329

(6,357095221)2 + (1,83612242)2

2( )

2( )

2( )

= / (

)+ (

6,616948329

= 6,574893

2( ))

2( )

0,0001414214

+(

263,5298224

0,7070

= ,

()

( )

)+(

0,0263

( )

Por tanto, el ndice de yodo en la primera medida es de 372,7437375 9,3594884

0,0005

()

= 0,00789

)+(

26

26

0,0707106

+(

3,0

0,02

+(

= ,

Se tom como duplicado el experimento del cada analista para el mismo peso de carbn
activado, de acuerdo a ello se realiz el clculo del error aleatorio, la desviacin
estndar relativa y el error total como sigue.

10 | P g i
na

Anlisis fisicoqumico de una muestra de carbn activado


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Daniela Surez Avendao
Jhonathan Castro Lpez

Error Aleatorio X/M yodo

(372,7437375 + 367,4140226)
2

( )

(372,7437375 370,07888) + (367,4140226 370,07888)

=
2

= ,

Desviacin estndar relativa X/M yodo


=

3,768677531

100 =

100

370,07888

= ,

Error total X/M yodo

= ,

= 3,768677531 + 9,3594884

Error Aleatorio concentracin residual de yodo

(0,00789 + 0,00839)

= ,

( )

(0,00789

0,00814) + (0,00839 0,00814)

=
2

= ,

Desviacin estndar relativa concentracin residual de yodo


=

0,000353341

100 =

100

0,00814

= ,

Error total concentracin residual de yodo


+

= 0,000353341 + 0,00024

11 | P g i
na

Anlisis fisicoqumico de una muestra de carbn activado


Laboratorio de Anlisis Industrial
Daniela Surez Avendao
Jhonathan Castro Lpez
= ,

En las tablas 7 y 8, se reportan los resultados obtenidos para cada una de las medidas
considerando como duplicado el experimento del cada analista para el mismo peso de
carbn activado.
Tabla 7. Resultados obtenidos para ndice de Yodo
Muestra

X/M

1
2
3

370,07888
411,18391
573,50216

Error
aleatorio
3,76868
11,11803
31,54620

Desv. estndar
relativa
1,01834
2,70391
5,50062

Error
sistemtico
9,36968
16,11804
46,06721

Error
total
13,13836
27,23607
77,61341

Tabla 8. Resultados obtenidos para concentracin residual de yodo


Muestra
1
2
3

Concentracin
I2 residual
0,00814
0,01877
0,02965

Error
aleatorio
0,00035
0,00064
0,00074

Desv. estndar
relativa
0,04341
0,03418
0,02509

Error
sistemtico
0,00024
0,00041
0,00061

Error
total
0,00060
0,00105
0,00135

Para el nmero de yoduro se realizaron los grficos reportados en las figuras 2 y 3.

X/M vs. C
residual

600
550
500

y = 9.477,04007x +
272,89959
R = 0,89826

450
400
350
300
0,007

0,012

0,017

0,022

0,027

0,03
2

Figura 2. Grfico ndice de yodo vs. concentracin residual de yodo

12 | P g i n
a

Anlisis fisicoqumico de una muestra de carbn activado


Laboratorio de Anlisis Industrial
Daniela Surez Avendao
Jhonathan Castro Lpez

log X/M vs. C residual

2,80
2,75
2,70

y = 8,86027x +
2,47990
R =
0,92123

2,65
2,60
2,55
2,50
0,007

0,012

0,017

0,022

0,027

0,03
2

Figura 3. Grfico logaritmo ndice de yodo vs. concentracin residual de yodo

De acuerdo a los resultados de las figuras 2 y 3, se decidi tomar como grfico base para
la determinacin de nmero de yoduro a una concentracin residual dada al de la figura
3 debido a que su correlacin lineal es mejor en relacin al grafico de la figura 2.

= 0,02 = 0,01

De la ecuacin del grafico de la figura 3 tenemos:


log

= 8,86027[

2 ( )]

+ 2,47990

Por tanto, para la concentracin residual dada se tiene:

log

= 8,86027(0,01 ) + 2,47990

log

= 2,5685027

= 102,5685027

Anlisis estadstico de la curva de calibracin


: =1;

1:

||

|0,959807| 3 2

1 0,92123

= 3,4198229

13 | P g i
na

Anlisis fisicoqumico de una muestra de carbn activado


Laboratorio de Anlisis Industrial

>

,95% ,1

Daniela Surez Avendao


Jhonathan Castro Lpez

= 6,31

Se concluye que la curva no se pude considerar como lineal.


Dado el resultado anterior, no se determina el error de la grfica puesto que la misma no
tiene un comportamiento lineal.

3.1.3. Determinacin del ndice de melaza


En la tabla 9 se reportan los datos ms relevantes para el procedimiento con sus
respectivos errores.
Tabla 9. Informacin determinacin del ndice de melaza
Analista
Daniela
Jhonathan

Peso carbn (g)

Absorbancia

0,4608 0,0001414214

0,158 0,004

0,4604 0,0001414214

0,132 0,004

Determinacin del porcentaje de decoloracin de la muestra


% =

%=

0,397 0,158

100 = 60,20151134% 0,397

Error porcentaje de decoloracin


(

= (

= (0,004) 2 + (0,004) 2 = 0,00565685

=%

)2 + (

( )2

= 60,20151134

+(

0,00565685
(

)2

.
)2

0,004

2
)+(

0,239

0,397

14 | P g i
na

Anlisis fisicoqumico de una muestra de carbn activado


Laboratorio de Anlisis Industrial
Daniela Surez Avendao
Jhonathan Castro Lpez
%

= ,

ndice relativo de Melaza (RE)

%
=

60,20151134

100 = 66,89056815% 90

Tomndose como duplicado cada uno de los ensayos de los dos analistas, es posible
calcular el error aleatorio, la desviacin estndar relativa y el error total como sigue.
Error Aleatorio ndice relativo de melaza

(66,890568 + 74,167366)
2

= ,

( )

(66,890568 70,5289673) + (74,167366 70,5289673)

=
2

= ,

Desviacin estndar relativa ndice relativo de melaza


=

100 =

0,000282843

100

70,5289673
= ,

El error para el ndice de melaza es el asociado al % de decoloracin multiplicado


por 100/90.
En la tabla 10 se muestran los resultados obtenidos para cada uno de los experimentos.

Tabla 10. Resultados determinacin del ndice de melaza


% decoloracin
Ensayo 1
Ensayo 2

60,20151134
66,75062972

Error sistemtico
% decoloracin
2,086428723
2,474235372

RE

Error RE

66,8905682
74,1673664

2,318254136
2,749150413

15 | P g i
na

Anlisis fisicoqumico de una muestra de carbn activado


Laboratorio de Anlisis Industrial
Daniela Surez Avendao
Jhonathan Castro Lpez

4. Reporte de resultados
4.1.1. Resultados de la pareja
En la tabla 11, se reportan los resultados obtenidos experimentalmente de la
determinacin de los diferentes parmetros estudiados para la muestra de carbn.
Tabla 11. Resultados para la pareja de las diferentes determinaciones
ndice

Resultado

Tartrazina
Yodo
Melaza

7,9
452
70,5289

Incertidumbre
propagada
[Error sistemtico]
0,6
24
2,5337

Desviacin
estndar
[Error Aleatorio]
0,2
15
0,0003

Desviacin
estndar
relativa
3,1
3
0,0004

Error
total
0,4
39
2,5003

4.1.2. Resultados grupales


En la tabla 12, se reportan los resultados obtenidos por el grupo.
Tabla 12. Resultados grupales de las diferentes determinaciones

Analista

Capacidad de adsorcin
de tartrazina
mg Tzna
[tzna]
ads / g CA

ndice de
Yodo
mg yodo
ads / g CA

Nmero de
Melaza
Decoloracin
(%)

Merlyn
Jazmn
Sara

105,843857
89,0847398
28,3624454

7,04318696
10,691114
9,99971775

392,390507
389,595181
395,579293

57,6826196
57,4307305
11,3350126

Diana
Vernica
Geraldine
Daniela

22,1662929
56,9827688
28,7755222
12,6065148

9,63405013
15,4465472
11,9756219
7,7033919

365,559189
380,607769
419,355821
405,771311

32,2418136
55,4156171
57,1788413
66,7506297

Jhonathan
Juan Pablo

8,00365868
10,3640977

7,39333481
8,55427586

414,270644
342,044589

60,2015113
42,8211587

Santiago
Alejandro

10,1870648
25,3528856

9,53191481
14,8030242

429,962481
393,089343

62,720403
76,070529

Sebastin
Media
Desviacin
estndar

30,7228845
35,7043944

16,6424004
10,7848817

430,621414
396,570628

73,0478589
54,4080605

31,9559997

3,26271843

26,0426636

18,0432326

16 | P g i n a

Anlisis fisicoqumico de una muestra de carbn activado


Laboratorio de Anlisis Industrial
Daniela Surez Avendao
Jhonathan Castro Lpez

5. Anlisis de resultados
5.1.

Anlisis de resultados de la pareja y grupales

5.1.1. Resultados de la pareja


A continuacin, se realiza un anlisis estadstico de las variables de las cuales se reporta
un valor terico.
ndice de yodo
El valor reportando para el ndice de yodo es de 1550 25.
451,58832 mg/g
15,47764
1550 mg/g

Media ()

Desviacin estndar ( )
Valor referencia ( )
Error Absoluto ndice de yodo

= | / / | = |1550 452|

Error relativo ndice de yodo


=

100

= ,

1098 =

1550

100

Comparando estadsticamente el valor reportado con el obtenido experimentalmente,


aplicando el estadstico t de Student se tiene:
Pregunta a resolver

Existe una diferencia significativa entre el valor


obtenido experimentalmente y el reportado?

Hiptesis
Estadstico
Valores del estadstico
Valor crtico estadstico
(Una cola)

0: = ;

1:

| |

; = 1

= 173,83;

,95%,5

=5

= 2,57

17 | P g i n
a

Anlisis fisicoqumico de una muestra de carbn activado


Laboratorio de Anlisis Industrial
Daniela Surez Avendao
Jhonathan Castro Lpez
Como

se rechaza

por tanto, se Conclusin concluye que la diferencia entre el valor reportado

y el obtenido experimentalmente es significativa.


Rechazar 0, indica una aceptacin de 1; por tanto, hay evidencia de que existe diferencia significativa entre
el valor medido experimentalmente y el reportado tericamente. Esto es evidencia de error sistemtico, es
decir, errores atribuidos al mtodo o a los instrumentos usados para su determinacin. Estadsticamente se
evidencia que no hubo control del mtodo porque no hubo concordancia entre el resultado experimental y el
valor aceptado como verdadero.

De acuerdo a la informacin reportada, se puede decir que no hubo ni exactitud ni


precisin en la medida, puesto que la desviacin de los datos obtenidos es amplia,
adems de que la prueba de hiptesis demostr la existencia de evidencia significativa
entre los valores experimental y terico. Adems, tambin se encuentra que no existe
reproducibilidad ni repetibilidad en los resultados puesto que estos estn muy desviados
unos de otros.
Estos errores sistemticos tan significativos se le pueden atribuir a que en el caso de los
dos analistas, se encontr que a la hora de pesar la cantidad necesaria de carbn
activado el contenedor estaba sin tapar, lo que pudo haber contribuido a la ganancia de
humedad de la muestra y por tanto a la prdida de capacidad adsortiva de la misma.
Porcentaje de decoloracin de la melaza
El valor reportando para el porcentaje de decoloracin de la melaza es >85%.

Media ()

Desviacin estndar ( )
Valor referencia ( )
Error Absoluto % Decoloracin

= |%

63,47607053%
4,630926023
>85%

= ,

| = |85 63,5|

Error relativo % Decoloracin

100

18 | P g i
na

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Jhonathan Castro Lpez

= ,

21,5 =

85

100

Comparando estadsticamente el valor reportado con el obtenido


experimentalmente, aplicando el estadstico t de Student se tiene:

Pregunta a resolver

Existe una diferencia significativa entre el valor


obtenido experimentalmente y el reportado?

Hiptesis

0: = ; 1: <

Estadstico

| |

=
; = 1

Valores del estadstico


Valor crtico estadstico
(Una cola)

= 6,573

= 6,31

Como
por tanto, se concluye que el valor obtenido
experimentalmente es significativamente menor
que el reportado.
>

Conclusin

,95%,1

; =1

se rechaza 0 y se acepta 1

Rechazar 0, indica una aceptacin de 1; por tanto, hay evidencia de que el valor determinado
experimentalmente es significativamente menor reportado tericamente. Esto es evidencia de error
sistemtico, es decir, errores atribuidos al mtodo o a los instrumentos usados para su determinacin.
Estadsticamente se evidencia que no hubo control del mtodo porque no hubo concordancia entre el
resultado experimental y el valor aceptado como verdadero.

De acuerdo a la informacin reportada, se puede decir que no hubo exactitud en la medida


debido a que la prueba de hiptesis demostr la existencia de evidencia significativa entre
los valores experimental y terico. Se puede decir que si hubo precisin en la medida,
puesto que la desviacin de los datos obtenidos es estrecha. Hay reproducibilidad y
repetibilidad porque los duplicados dieron lugar a resultados comparables.

Estos errores sistemticos tan significativos se le pueden atribuir a que se encontr que
a la hora de pesar la cantidad necesaria de carbn activado el contenedor estaba sin
tapar, lo que pudo haber contribuido a la ganancia de humedad de la muestra y por
tanto a la prdida de capacidad adsortiva de la misma.
5.1.2. Resultados grupales
De acuerdo a los resultados reportados en la tabla 12, se realiz un anlisis estadstico
para los datos grupales.

19 | P g i
na

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Jhonathan Castro Lpez

5.1.2.1.

Evaluacin de datos dudosos

Para evaluar los datos dudosos de los reportados en la tabla 13, se utilizar la prueba de
Grubbs con un nivel de confianza del 95% aplicando las frmulas enunciadas a
continuacin, segn el nmero de ensayos (n).
Para < 30

= | |

Para 30

= | |

Donde:
= Media muestral

= Desviacin estndar muestral


= Media poblacional
= Desviacin estndar poblacional
Si
>
el dato evaluado se suprime

En este caso, se usar la primera ecuacin propuesta ya que n=12. Adems en todos los
casos se tiene un valor terico para la prueba de

= ,

El resultado del anlisis de Grubbs para cada uno de los datos experimentales, se
reportan en la tabla 13.
Capacidad de adsorcin de tartrazina

Ningn dato dio un superior a

, por tanto, ningn dato de esta determinacin se suprime.

ndice de yodo

Ningn dato dio un superior a

, por tanto, ningn dato de esta determinacin se suprime.

20 | P g i
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Daniela Surez Avendao
Jhonathan Castro Lpez

Nmero de melaza

Ningn dato dio un superior a

, por tanto, ningn dato de esta determinacin se suprime.

Tabla 13. Resultados prueba de Grubbs para los resultados grupales

Analista

Capacidad de adsorcin de
tartrazina
Gexp. mg Tzna
Gexp. [tzna]
ads / g CA

ndice de
Yodo
Gexp. mg yodo
ads / g CA

Merlyn

2,19487618

1,14680282

0,16051053

0,18148406

Jazmn
Sara

1,67043265
0,22975182

0,02873913
0,24064715

0,26784692
0,03806581

0,16752375
2,38721347

Diana
Vernica

0,42364819
0,66586477

0,35272168
1,42876734

1,1907937
0,61295035

1,22850752
0,05584125

Geraldine
Daniela

0,21682539
0,7228026

0,36495342
0,9444547

0,87491791
0,3532927

0,15356344
0,68405532

Jhonathan
Juan Pablo

0,8668399
0,79297462

1,03948499
0,68366482

0,67965457
2,09371978

0,32108719
0,64217438

Santiago
Alejandro
Sebastin

0,79851451
0,32393005
0,15588653

0,38402543
1,23153211
1,79528784

1,28219804
0,13367625
1,30750012

0,46069032
1,20058689
1,03306314

Nmero de Melaza
Gexp. Decoloracin
(%)

La ponderacin de los datos grupales en la determinacin de cada parmetro se enuncia


en la tabla 14.
Tabla 15. Resultado grupal ponderado
X/M tartrazina (mg/g)
X/M yodo (mg/g)
% Decoloracin Melaza
RE Melaza

11
397

26

54 18

60 20

A continuacin, se realiza un anlisis estadstico de las variables de las cuales se reporta


un valor terico.
ndice de yodo
El valor reportando para el ndice de yodo es de 1550 25.

21 | P g i
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396,5706284 mg/g
26,04266359
1550 mg/g

Media ()

Desviacin estndar ( )
Valor referencia ( )
Error Absoluto ndice de yodo

= | / / | = |1550 396,6|

Error relativo ndice de yodo


=

100

= ,

1153,4 =

100

1550

Comparando estadsticamente el valor reportado con el obtenido experimentalmente,


aplicando el estadstico t de Student se tiene:
Pregunta a resolver

Existe una diferencia significativa entre el valor


obtenido experimentalmente y el reportado?

Hiptesis
Estadstico
Valores del estadstico
Valor crtico estadstico
(Una cola)

0: = ; 1:

| |

; = 1

= 153,43;

,95%,11

= 1,795

Como
concluye que la diferencia entre el valor reportado
y el obtenido experimentalmente es significativa.

Conclusin

= 11

se rechaza 0 por tanto, se

Rechazar 0, indica una aceptacin de 1; por tanto, hay evidencia de que existe diferencia significativa entre
el valor medido experimentalmente y el reportado tericamente. Esto es evidencia de error sistemtico, es
decir, errores atribuidos al mtodo o a los instrumentos usados para su determinacin. Estadsticamente se
evidencia que no hubo control del mtodo porque no hubo concordancia entre el resultado experimental y el
valor aceptado como verdadero.

22 | P g i
na

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Daniela Surez Avendao
Jhonathan Castro Lpez

De acuerdo a la informacin reportada, se puede decir que no hubo ni exactitud ni


precisin en la medida, puesto que la desviacin de los datos obtenidos es amplia,
adems de que la prueba de hiptesis demostr la existencia de evidencia significativa
entre los valores experimental y terico. Adems, tambin se encuentra que no existe
reproducibilidad ni repetibilidad en los resultados puesto que estos estn muy desviados
unos de otros.
Estos errores sistemticos tan significativos se le pueden atribuir a que no se le dio el
trato adecuado al carbn activado, lo que pudo haber contribuido a la ganancia de
humedad de la muestra y por tanto a la prdida de capacidad adsortiva de la misma.
Porcentaje de decoloracin de la melaza
El valor reportando para el porcentaje de decoloracin de la melaza es >85%.
60,4534005%
20,04803623
>85%

Media ()

Desviacin estndar ( )
Valor referencia ( )
Error Absoluto % Decoloracin

= |%

= ,

| = |85 60,6|

Error relativo % Decoloracin

100

= ,

24,4 =

85

100

Comparando estadsticamente el valor reportado con el obtenido


experimentalmente, aplicando el estadstico t de Student se tiene:

Pregunta a resolver

Existe una diferencia significativa entre el valor


obtenido experimentalmente y el reportado?

Hiptesis
Estadstico

0: = ;

| |

1: <

; = 1

23 | P g i n
a

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Valores del estadstico


Valor crtico estadstico
(Una cola)

= 4,24 ; = 11

= 1,795

Como
por tanto, se concluye que el valor obtenido
experimentalmente es significativamente menor
que el reportado.
>

Conclusin

,95%,11

se rechaza 0 y se acepta 1

Rechazar 0, indica una aceptacin de 1; por tanto, hay evidencia de que el valor determinado
experimentalmente es significativamente menor reportado tericamente. Esto es evidencia de error
sistemtico, es decir, errores atribuidos al mtodo o a los instrumentos usados para su determinacin.
Estadsticamente se evidencia que no hubo control del mtodo porque no hubo concordancia entre el
resultado experimental y el valor aceptado como verdadero.

De acuerdo a la informacin reportada, se puede decir que no hubo ni exactitud ni


precisin en la medida, puesto que la desviacin de los datos obtenidos es amplia,
adems de que la prueba de hiptesis demostr la existencia de evidencia significativa
entre los valores experimental y terico. Adems, tambin se encuentra que no existe
reproducibilidad ni repetibilidad en los resultados puesto que estos estn muy desviados
unos de otros.
Estos errores sistemticos tan significativos se le pueden atribuir a que no se le dio el
trato adecuado al carbn activado, lo que pudo haber contribuido a la ganancia de
humedad de la muestra y por tanto a la prdida de capacidad adsortiva de la misma.
5.2.

Conclusiones

Se encontr que ni los resultados por parejas, ni los grupales presentaron exactitud ni
precisin. Se encontr mediante pruebas de hiptesis que los datos recolectados
experimentalmente presentan una desviacin bastante alta respecto a los valores
reportados por el proveedor. Adems, los datos tomados por los analistas difieren
notablemente los unos de los otros lo que contribuye de manera negativa a la precisin
del mtodo.
El error sistemtico fue atribuido principalmente al manejo inadecuado del carbn
activado, lo que pudo haber contribuido a la ganancia de humedad de la muestra y por
tanto a la prdida de capacidad adsortiva de la misma.
No se le atribuye el error sistemtico al mtodo porque no hay evidencia suficiente para
afirmar que el mtodo era inadecuado. Para hacer modificaciones al mtodo sera
necesario realizar de nuevo los experimentos, pero guardando estricto control de la
manipulacin del carbn activado.

24 | P g i
na

Anlisis fisicoqumico de una muestra de carbn activado


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Tambin se puede observar, que el error de la curva de calibracin para la determinacin


de la concentracin de tartrazina fue muy alta, esto puede ser atribuido a que los
puntos en la recta no fueron tomados de manera equidistante y por tanto, los rangos
entre punto y punto son variables y en ocasiones bastante amplios. Para evitar esto, es
posible evaluar previo a la interpolacin la homocedasticidad de la curva con el fin de
verificar si esta es adecuada para los fines deseados.

6. Reporte de Salida
En la tabla 16, se enuncian los resultados obtenidos por cada analista para las diferentes
determinaciones.
Por otra parte, en la tabla 17 se presenta el reporte final de las determinaciones
llevadas a cabo.
Tabla 16. Reporte resultados para cada analista
Determinacin

Analista

Resultado

Incertidumbre

Desviacin

[tartrazina]
(ppm)
X/M tartrazina
(mg/g CA)
X/M Yodo
(mg/g CA)
Conc. residual
de Yodo (M)
% decoloracin
Melaza

Daniela
Jhonathan
Daniela
Jhonathan
Daniela
Jhonathan
Daniela
Jhonathan
Daniela
Jhonathan
Daniela
Jhonathan

12,6065
8,003656
7,70339
8,04968
442,42055
460,75609
0,01910
0,01861
60,20151
66,75063
66,89057
74,16737

7,33261
7,33261
0,59612
0,59613
23,98486
23,71842
0,00042
0,00041
2,08643
2,47423
2,31825
2,74915

0,25036
0,25036
0,01883
0,01883
95,43466
119,77419
0,01115
0,01037
---------

RE Melaza

Error
total
7,5829
7,5829
0,61495
0,61495
119,41953
143,49261
0,01157
0,01079
2,08643
2,47423
2,31825
2,74915

Desv. Est.
Relativa
0,01986
0,03128
0,00244
0,00234
21,57103
25,99514
58,35722
55,72801
---------

Error
relativo
--------93,84292
92,27263
----29,17469
21,46985
-----

Carbn activado: GAC Petrodarco 8x30, Norit


Tabla 17. Reporte de Salida resultados
Determinacin
ndice de Melaza
ndice de
Tartrazina
ndice de Yodo

Analista
Daniela
Jhonathan
Daniela
Jhonathan
Daniela
Jhonathan

Resultado
67 2 %

Norma Adaptada
NTC 4467

74 3 %

7,5 0,6 mg ads Tzna/g CA

ASTM D3860-98

8,0 0,6 mg ads Tzna /g CA

442 24 mg ads I2/g CA

ASTM D4607-94

461 24 mg ads I2/g CA

25 | P g i n a

Anlisis fisicoqumico de una muestra de carbn activado


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7. Autoevaluacin
7.1.

Cmo fue el trabajo en equipo?

Es interesante interactuar con personas con las que normalmente no se trata a menudo,
conocer la manera de trabajar de los compaeros y poner a prueba las capacidades de
adaptacin de cada uno. Tambin es muy enriquecedor aprender a delegar
responsabilidades dentro de un grupo de trabajo de acuerdo a las aptitudes de cada uno
de los integrantes para as lograr el objetivo comn de la mejor manera posible.
7.2.

Cmo fue el trabajo de consulta?

En el trabajo de consulta, cada uno busc individualmente lo que se requera y


posteriormente se programaba una reunin con el fin de unificar las ideas y redactar una
idea final unnime.
7.3.

Cmo fue su desempeo en las actividades de laboratorio?

En cada procedimiento, se trat de llevar a cabo lo mejor posible cada uno de los
procedimientos programados. En cuanto al trabajo de laboratorio en equipo, se pudo
coordinar convenientemente las actividades concernientes a cada protocolo propuesto.

26 | P g i
na

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