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1. Objetivo General
Analizar fisicoqumicamente un carbn activado en base seca de acuerdo a las
normas ASTM y NTC vigentes y realizar un tratamiento estadstico de los resultados
obtenidos experimentalmente.
Objetivos especficos
2. Metodologa experimental
2.1.
Valor
650
1,0
90
350-450
28-30
8x30
El carbn fue macerado y pasado a travs de una malla nmero 60. Se deposit el carbn
pulverizado en un vidrio reloj y se sec en estufa a 150C. El carbn seco se almacen en un
recipiente sellado en un desecador para evitar la absorcin de humedad del ambiente.
1|Pgin
a
2.2.
Procedimiento:
Se pesaron 361.8 y 332.3 mg de carbn activado en base seca en dos Erlenmeyer de 250
mL limpios y secos. A cada muestra se le agregaron 25 mL de una solucin de tartrazina
100 ppm medidos con pipeta volumtrica. El sistema fue agitado suavemente durante 5
minutos con el fin de poner en contacto las fases, luego se filtr por gravedad y al
filtrado se le midi la absorbancia en un espectrofotmetro UV Genesys 20.
Manejo de residuos:
El filtrado y las soluciones sobrantes de tartrazina se descartaron a travs del desage y
el papel filtro se descart en la caneca verde.
2.3.
Procedimiento:
Se pesaron aproximadamente 0.7078, 0.4394 y 0.1709 g de carbn activado en base seca
en tres Erlenmeyer de 250 mL limpios y secos. A cada muestra se le agreg 5 mL de HCl
5% medidos con pipeta volumtrica, se tap y se agit suavemente para humectar el
carbn. Luego se calent suavemente durante 30 segundos cada uno, se dej enfriar, se
agregaron 25 mL de solucin de yodo y se agit vigorosamente por 30 segundos. Despus
se filtr el sistema usando papel de filtro Whatman No. 2 y se tomaron dos alcuotas de 5
mL medidos con pipeta volumtrica que posteriormente fueron valoradas con tiosulfato
de sodio ~0,02 N.
Manejo de residuos:
A las soluciones producto de las valoraciones se les ajust el pH entre 6-7 y se
descartaron por el desage. Los papeles de filtro se descartan en la caneca verde.
2.4.
Procedimiento:
Se pesaron 0.4608 y 0.4604 g de carbn activado en base seca en dos Erlenmeyer de 250
mL limpios y secos. A cada muestra se le agregaron 50 mL de una solucin de melaza
medidos con probeta. El sistema fue calentado hasta ebullicin y se dej hervir por 30
segundos, luego se filtr por gravedad en caliente y el filtrado se dej enfriar y
posteriormente se le midi la absorbancia en un espectrofotmetro UV Genesys 20.
Manejo de residuos:
Los residuos generados durante este procedimiento se desecharon por el desage. El
papel filtr fue descartado en la caneca verde.
2|Pgin
a
Clculo de incertidumbres
Absorbancia promedio
0,3618 0,0001414214 g
0,0895 0,00212132
0,3323 0,0001414214 g
0,1285 0,00212132
115 3
Concentracin
Absorbancia 1
Absorbancia 2
1
2
115,0
92,0
0,991
0,809
0,993
0,801
Absorbancia
promedio
0,992
0,805
3
4
64,4
41,4
0,573
0,37
0,568
0,37
0,5705
0,37
0,004
0,000
5
6
13,8
4,6
0,142
0,057
0,142
0,057
0,142
0,057
0,000
0,000
Desviacin
0,001
0,006
3|Pgin
a
y = 0,008473x +
0,021685
R = 0,999894
20
40
60
80
100
120
] + 0,021685
(1)
115,0000
92,0000
0,9920
0,8050
0,9527
0,7578
1,5437E-03
2,2249E-03
3576,0400
1354,2400
0,2526
0,0996
3
4
64,4000
41,4000
0,5705
0,3700
0,5240
0,3291
2,1645E-03
1,6730E-03
84,6400
190,4400
0,0066
0,0143
5
6
13,8000
4,6000
0,1420
0,0570
0,0952
0,0173
2,1863E-03
1,5768E-03
1713,9600
2560,3600
0,1207
0,1870
2,6761
1,1369E-02
9479,6800
0,6807
Sumatoria
Media
( )
( )
331,2000
2,9365
55,2000 0,489417
( )
( )2
=
Donde:
Concentracin en ppm de cada estndar
4|Pgin
a
= 0,053313261
= 55,2000
= 0,489416667
(0 )
( )
Donde:
Pendiente de la recta
Nmero de veces que se midi los estndares
Media
Media
0
0,053313261
1 +
(0,1285 0,489417) 2
0,0084730
(0,0084730) 2 9479,6800
= 7,33261464
]=
]=
] = 12,6065148
5|Pgin
a
1:
|| 2
|0,999947| 6 2
=
1
= 338,4938
1 0,999894
,95% ,4
= 2,78
Donde:
Masa de carbn activado (g)
Cantidad de tartrazina adsorbida (mg)
Concentracin inicial de la solucin de tartrazina (mg/L)
Concentracin de la tartrazina despus del tratamiento con carbn activado (mg/L)
Volumen de la muestra (L)
(115
12,6065148
) 0,025
0,3323
= ,
= 0,00012 + 0,00012
= ,
= ( ) + ( )
6|Pgin
a
= (3)
+ (7,33251464)
= ,
( )
= / (
+(
)+ (
0,03
= 7,703391905 (
+(
0,0001414214
+(
102,3934852
25
0,3323
= ,
Tomndose como duplicado cada uno de los ensayos de los dos analistas, es posible
calcular el error aleatorio, la desviacin estndar relativa y el error total como sigue.
Error Aleatorio X/M tartrazina
(7,703391904 + 8,049679606)
2
= ,
( )
=
2
= ,
0,244862382
100 =
100
7,876535755
= ,
= ,
= 0,244862382 + 0,192817885
En la tabla 4, se reportan los resultados obtenidos para cada uno de los experimentos.
7|Pgin
a
2( )
Ensayo 1
Ensayo 2
Absorbancia
promedio
0,1285
0,0895
Error
[tzna]
12,60651 7,332615
8,003659 7,332615
[tzna]
X/M
7,703392
8,04968
Error sistemtico
X/M
0,596122
0,596128
0,051 0,001 M
0,0263 0,0005 M
5 0,01 mL
25 0,03 mL
5 0,02 mL
Volumen 1
Na2S2O3 (mL)
0,7070 0,0001414214
Daniela
Jhonathan
3,00 0,0707106
Volumen 2
Na2S2O3 (mL)
3,00 0,0707106
0,4394 0,0001414214
7,30 0,0707106
7,32 0,0707106
0,1702 0,0001414214
11,50 0,0707106
11,45 0,0707106
0,7069 0,0001414214
3,18 0,0707106
3,20 0,0707106
0,4394 0,0001414214
6,98 0,0707106
6,95 0,0707106
0,1709 0,0001414214
11,10 0,0707106
11,05 0,0707106
( )
()
Donde:
Masa de carbn activado (g)
Cantidad de yodo inicial en el volumen usado (mg)
8|Pgin
a
2( )
Cantidad de yodo final despus del tratamiento con el carbn activado (mg)
2( )
2( )
2 6
2
2 6
2
2
()
(25 + 5 )
= 60,0765761
2( )
323,606398 60,0765761
= 372,7437375
0,7070
()
0,0263 3,0
= 0,00789
5
Incertidumbre de la bureta
Incertidumbre
= 0,05 + 0,05 = ,
2( )
+(
2( )
2( )
0,001
0,03
= 323,606398 (
+(
) = 6,357095221
2( )
0,051
Incertidumbre
2( )
2+
= (
25
)2 + ( ) 2
9|Pgin
a
(0,03)
+ (0,01)
= 0,031622776
2( )
2
( +
2
26
+(
+(
+(
2( )
2
2 6
2
2 6
0,0005
= 60,0765761
0,0707106
0,031622776
+(
0,02
+(
+(
2( )
0,0263
3,0
2( )
2( )
2( )
30
= 1,83612242
)2 + (
2( )
)2
2
(
)
2( )
= 6,616948329
(6,357095221)2 + (1,83612242)2
2( )
2( )
2( )
= / (
)+ (
6,616948329
= 6,574893
2( ))
2( )
0,0001414214
+(
263,5298224
0,7070
= ,
()
( )
)+(
0,0263
( )
0,0005
()
= 0,00789
)+(
26
26
0,0707106
+(
3,0
0,02
+(
= ,
Se tom como duplicado el experimento del cada analista para el mismo peso de carbn
activado, de acuerdo a ello se realiz el clculo del error aleatorio, la desviacin
estndar relativa y el error total como sigue.
10 | P g i
na
(372,7437375 + 367,4140226)
2
( )
=
2
= ,
3,768677531
100 =
100
370,07888
= ,
= ,
= 3,768677531 + 9,3594884
(0,00789 + 0,00839)
= ,
( )
(0,00789
=
2
= ,
0,000353341
100 =
100
0,00814
= ,
= 0,000353341 + 0,00024
11 | P g i
na
En las tablas 7 y 8, se reportan los resultados obtenidos para cada una de las medidas
considerando como duplicado el experimento del cada analista para el mismo peso de
carbn activado.
Tabla 7. Resultados obtenidos para ndice de Yodo
Muestra
X/M
1
2
3
370,07888
411,18391
573,50216
Error
aleatorio
3,76868
11,11803
31,54620
Desv. estndar
relativa
1,01834
2,70391
5,50062
Error
sistemtico
9,36968
16,11804
46,06721
Error
total
13,13836
27,23607
77,61341
Concentracin
I2 residual
0,00814
0,01877
0,02965
Error
aleatorio
0,00035
0,00064
0,00074
Desv. estndar
relativa
0,04341
0,03418
0,02509
Error
sistemtico
0,00024
0,00041
0,00061
Error
total
0,00060
0,00105
0,00135
X/M vs. C
residual
600
550
500
y = 9.477,04007x +
272,89959
R = 0,89826
450
400
350
300
0,007
0,012
0,017
0,022
0,027
0,03
2
12 | P g i n
a
2,80
2,75
2,70
y = 8,86027x +
2,47990
R =
0,92123
2,65
2,60
2,55
2,50
0,007
0,012
0,017
0,022
0,027
0,03
2
De acuerdo a los resultados de las figuras 2 y 3, se decidi tomar como grfico base para
la determinacin de nmero de yoduro a una concentracin residual dada al de la figura
3 debido a que su correlacin lineal es mejor en relacin al grafico de la figura 2.
= 0,02 = 0,01
= 8,86027[
2 ( )]
+ 2,47990
log
= 8,86027(0,01 ) + 2,47990
log
= 2,5685027
= 102,5685027
1:
||
|0,959807| 3 2
1 0,92123
= 3,4198229
13 | P g i
na
>
,95% ,1
= 6,31
Absorbancia
0,4608 0,0001414214
0,158 0,004
0,4604 0,0001414214
0,132 0,004
%=
0,397 0,158
= (
=%
)2 + (
( )2
= 60,20151134
+(
0,00565685
(
)2
.
)2
0,004
2
)+(
0,239
0,397
14 | P g i
na
= ,
%
=
60,20151134
100 = 66,89056815% 90
Tomndose como duplicado cada uno de los ensayos de los dos analistas, es posible
calcular el error aleatorio, la desviacin estndar relativa y el error total como sigue.
Error Aleatorio ndice relativo de melaza
(66,890568 + 74,167366)
2
= ,
( )
=
2
= ,
100 =
0,000282843
100
70,5289673
= ,
60,20151134
66,75062972
Error sistemtico
% decoloracin
2,086428723
2,474235372
RE
Error RE
66,8905682
74,1673664
2,318254136
2,749150413
15 | P g i
na
4. Reporte de resultados
4.1.1. Resultados de la pareja
En la tabla 11, se reportan los resultados obtenidos experimentalmente de la
determinacin de los diferentes parmetros estudiados para la muestra de carbn.
Tabla 11. Resultados para la pareja de las diferentes determinaciones
ndice
Resultado
Tartrazina
Yodo
Melaza
7,9
452
70,5289
Incertidumbre
propagada
[Error sistemtico]
0,6
24
2,5337
Desviacin
estndar
[Error Aleatorio]
0,2
15
0,0003
Desviacin
estndar
relativa
3,1
3
0,0004
Error
total
0,4
39
2,5003
Analista
Capacidad de adsorcin
de tartrazina
mg Tzna
[tzna]
ads / g CA
ndice de
Yodo
mg yodo
ads / g CA
Nmero de
Melaza
Decoloracin
(%)
Merlyn
Jazmn
Sara
105,843857
89,0847398
28,3624454
7,04318696
10,691114
9,99971775
392,390507
389,595181
395,579293
57,6826196
57,4307305
11,3350126
Diana
Vernica
Geraldine
Daniela
22,1662929
56,9827688
28,7755222
12,6065148
9,63405013
15,4465472
11,9756219
7,7033919
365,559189
380,607769
419,355821
405,771311
32,2418136
55,4156171
57,1788413
66,7506297
Jhonathan
Juan Pablo
8,00365868
10,3640977
7,39333481
8,55427586
414,270644
342,044589
60,2015113
42,8211587
Santiago
Alejandro
10,1870648
25,3528856
9,53191481
14,8030242
429,962481
393,089343
62,720403
76,070529
Sebastin
Media
Desviacin
estndar
30,7228845
35,7043944
16,6424004
10,7848817
430,621414
396,570628
73,0478589
54,4080605
31,9559997
3,26271843
26,0426636
18,0432326
16 | P g i n a
5. Anlisis de resultados
5.1.
Media ()
Desviacin estndar ( )
Valor referencia ( )
Error Absoluto ndice de yodo
= | / / | = |1550 452|
100
= ,
1098 =
1550
100
Hiptesis
Estadstico
Valores del estadstico
Valor crtico estadstico
(Una cola)
0: = ;
1:
| |
; = 1
= 173,83;
,95%,5
=5
= 2,57
17 | P g i n
a
se rechaza
Media ()
Desviacin estndar ( )
Valor referencia ( )
Error Absoluto % Decoloracin
= |%
63,47607053%
4,630926023
>85%
= ,
| = |85 63,5|
100
18 | P g i
na
= ,
21,5 =
85
100
Pregunta a resolver
Hiptesis
0: = ; 1: <
Estadstico
| |
=
; = 1
= 6,573
= 6,31
Como
por tanto, se concluye que el valor obtenido
experimentalmente es significativamente menor
que el reportado.
>
Conclusin
,95%,1
; =1
se rechaza 0 y se acepta 1
Rechazar 0, indica una aceptacin de 1; por tanto, hay evidencia de que el valor determinado
experimentalmente es significativamente menor reportado tericamente. Esto es evidencia de error
sistemtico, es decir, errores atribuidos al mtodo o a los instrumentos usados para su determinacin.
Estadsticamente se evidencia que no hubo control del mtodo porque no hubo concordancia entre el
resultado experimental y el valor aceptado como verdadero.
Estos errores sistemticos tan significativos se le pueden atribuir a que se encontr que
a la hora de pesar la cantidad necesaria de carbn activado el contenedor estaba sin
tapar, lo que pudo haber contribuido a la ganancia de humedad de la muestra y por
tanto a la prdida de capacidad adsortiva de la misma.
5.1.2. Resultados grupales
De acuerdo a los resultados reportados en la tabla 12, se realiz un anlisis estadstico
para los datos grupales.
19 | P g i
na
5.1.2.1.
Para evaluar los datos dudosos de los reportados en la tabla 13, se utilizar la prueba de
Grubbs con un nivel de confianza del 95% aplicando las frmulas enunciadas a
continuacin, segn el nmero de ensayos (n).
Para < 30
= | |
Para 30
= | |
Donde:
= Media muestral
En este caso, se usar la primera ecuacin propuesta ya que n=12. Adems en todos los
casos se tiene un valor terico para la prueba de
= ,
El resultado del anlisis de Grubbs para cada uno de los datos experimentales, se
reportan en la tabla 13.
Capacidad de adsorcin de tartrazina
ndice de yodo
20 | P g i
na
Nmero de melaza
Analista
Capacidad de adsorcin de
tartrazina
Gexp. mg Tzna
Gexp. [tzna]
ads / g CA
ndice de
Yodo
Gexp. mg yodo
ads / g CA
Merlyn
2,19487618
1,14680282
0,16051053
0,18148406
Jazmn
Sara
1,67043265
0,22975182
0,02873913
0,24064715
0,26784692
0,03806581
0,16752375
2,38721347
Diana
Vernica
0,42364819
0,66586477
0,35272168
1,42876734
1,1907937
0,61295035
1,22850752
0,05584125
Geraldine
Daniela
0,21682539
0,7228026
0,36495342
0,9444547
0,87491791
0,3532927
0,15356344
0,68405532
Jhonathan
Juan Pablo
0,8668399
0,79297462
1,03948499
0,68366482
0,67965457
2,09371978
0,32108719
0,64217438
Santiago
Alejandro
Sebastin
0,79851451
0,32393005
0,15588653
0,38402543
1,23153211
1,79528784
1,28219804
0,13367625
1,30750012
0,46069032
1,20058689
1,03306314
Nmero de Melaza
Gexp. Decoloracin
(%)
11
397
26
54 18
60 20
21 | P g i
na
396,5706284 mg/g
26,04266359
1550 mg/g
Media ()
Desviacin estndar ( )
Valor referencia ( )
Error Absoluto ndice de yodo
= | / / | = |1550 396,6|
100
= ,
1153,4 =
100
1550
Hiptesis
Estadstico
Valores del estadstico
Valor crtico estadstico
(Una cola)
0: = ; 1:
| |
; = 1
= 153,43;
,95%,11
= 1,795
Como
concluye que la diferencia entre el valor reportado
y el obtenido experimentalmente es significativa.
Conclusin
= 11
Rechazar 0, indica una aceptacin de 1; por tanto, hay evidencia de que existe diferencia significativa entre
el valor medido experimentalmente y el reportado tericamente. Esto es evidencia de error sistemtico, es
decir, errores atribuidos al mtodo o a los instrumentos usados para su determinacin. Estadsticamente se
evidencia que no hubo control del mtodo porque no hubo concordancia entre el resultado experimental y el
valor aceptado como verdadero.
22 | P g i
na
Media ()
Desviacin estndar ( )
Valor referencia ( )
Error Absoluto % Decoloracin
= |%
= ,
| = |85 60,6|
100
= ,
24,4 =
85
100
Pregunta a resolver
Hiptesis
Estadstico
0: = ;
| |
1: <
; = 1
23 | P g i n
a
= 4,24 ; = 11
= 1,795
Como
por tanto, se concluye que el valor obtenido
experimentalmente es significativamente menor
que el reportado.
>
Conclusin
,95%,11
se rechaza 0 y se acepta 1
Rechazar 0, indica una aceptacin de 1; por tanto, hay evidencia de que el valor determinado
experimentalmente es significativamente menor reportado tericamente. Esto es evidencia de error
sistemtico, es decir, errores atribuidos al mtodo o a los instrumentos usados para su determinacin.
Estadsticamente se evidencia que no hubo control del mtodo porque no hubo concordancia entre el
resultado experimental y el valor aceptado como verdadero.
Conclusiones
Se encontr que ni los resultados por parejas, ni los grupales presentaron exactitud ni
precisin. Se encontr mediante pruebas de hiptesis que los datos recolectados
experimentalmente presentan una desviacin bastante alta respecto a los valores
reportados por el proveedor. Adems, los datos tomados por los analistas difieren
notablemente los unos de los otros lo que contribuye de manera negativa a la precisin
del mtodo.
El error sistemtico fue atribuido principalmente al manejo inadecuado del carbn
activado, lo que pudo haber contribuido a la ganancia de humedad de la muestra y por
tanto a la prdida de capacidad adsortiva de la misma.
No se le atribuye el error sistemtico al mtodo porque no hay evidencia suficiente para
afirmar que el mtodo era inadecuado. Para hacer modificaciones al mtodo sera
necesario realizar de nuevo los experimentos, pero guardando estricto control de la
manipulacin del carbn activado.
24 | P g i
na
6. Reporte de Salida
En la tabla 16, se enuncian los resultados obtenidos por cada analista para las diferentes
determinaciones.
Por otra parte, en la tabla 17 se presenta el reporte final de las determinaciones
llevadas a cabo.
Tabla 16. Reporte resultados para cada analista
Determinacin
Analista
Resultado
Incertidumbre
Desviacin
[tartrazina]
(ppm)
X/M tartrazina
(mg/g CA)
X/M Yodo
(mg/g CA)
Conc. residual
de Yodo (M)
% decoloracin
Melaza
Daniela
Jhonathan
Daniela
Jhonathan
Daniela
Jhonathan
Daniela
Jhonathan
Daniela
Jhonathan
Daniela
Jhonathan
12,6065
8,003656
7,70339
8,04968
442,42055
460,75609
0,01910
0,01861
60,20151
66,75063
66,89057
74,16737
7,33261
7,33261
0,59612
0,59613
23,98486
23,71842
0,00042
0,00041
2,08643
2,47423
2,31825
2,74915
0,25036
0,25036
0,01883
0,01883
95,43466
119,77419
0,01115
0,01037
---------
RE Melaza
Error
total
7,5829
7,5829
0,61495
0,61495
119,41953
143,49261
0,01157
0,01079
2,08643
2,47423
2,31825
2,74915
Desv. Est.
Relativa
0,01986
0,03128
0,00244
0,00234
21,57103
25,99514
58,35722
55,72801
---------
Error
relativo
--------93,84292
92,27263
----29,17469
21,46985
-----
Analista
Daniela
Jhonathan
Daniela
Jhonathan
Daniela
Jhonathan
Resultado
67 2 %
Norma Adaptada
NTC 4467
74 3 %
ASTM D3860-98
ASTM D4607-94
25 | P g i n a
7. Autoevaluacin
7.1.
Es interesante interactuar con personas con las que normalmente no se trata a menudo,
conocer la manera de trabajar de los compaeros y poner a prueba las capacidades de
adaptacin de cada uno. Tambin es muy enriquecedor aprender a delegar
responsabilidades dentro de un grupo de trabajo de acuerdo a las aptitudes de cada uno
de los integrantes para as lograr el objetivo comn de la mejor manera posible.
7.2.
En cada procedimiento, se trat de llevar a cabo lo mejor posible cada uno de los
procedimientos programados. En cuanto al trabajo de laboratorio en equipo, se pudo
coordinar convenientemente las actividades concernientes a cada protocolo propuesto.
26 | P g i
na