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OBJETIVOS ESPECFICOS
PREPARACIN DE DISOLUCIONES
* Si se disuelve:
MATERIAL Y PRODUCTOS
MANERA DE OPERAR
* Soluto Slido
No se pipetear con la boca. Basta en estos casos con introducir la pipeta hasta la
base del recipiente y esperar a que ascienda el lquido, sin succin.
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Calcular, a partir del peso especfico y del tanto por ciento del HCl concentrado, el
volumen necesario para preparar 100 mL de disolucin de cido clorhdrico 0,15 molar.
Medir el volumen calculado en una pipeta graduada (1) de 2 5 mL limpia y seca, y verterlo
en un matraz aforado de 100 mL. Adicionar agua hasta enrasar (el menisco debe quedar
tangente a la marca).
Calcular a partir del peso molecular y del % de pureza del hidrxido de sodio, los
gramos necesarios para preparar 250 mL de disolucin de NaOH 0.1 M. La forma correcta
de normalizar volumtricamente una disolucin de hidrxido de sodio, consiste en valorarla
con volmenes conocidos de un cido que se puede calificar como patrn primario (2). Un
patrn primario adecuado, en este caso, es el KHC8H4O4 (hidrogenoftalato de potasio) que
se comporta como cido dbil frente al NaOH. Secar el hidrgenoftalato de potasio a 110
C en una estufa durante 3 horas y posteriormente guardarlo siempre en el interior de un
desecador(3) hasta el momento de preparar la disolucin.
Cada mesa dispone de una disolucin de concentracin exacta siendo esta 0.034 M
de KHC8H4O4 .
Lavar tres veces la bureta con pequeas porciones de la disolucin de NaOH, ya
preparada, y fijarla a un soporte vertical mediante una pinza Fischer. Despreciado el lquido
procedente del lavado, llenar la bureta con la disolucin de NaOH. Eliminar las burbujas de
aire en la columna, as como las que hayan despus de la llave, y enrasar.
Tomar ahora una pipeta limpia de 50 mL y lavarla dos veces con 10-15 mL de la
disolucin de KHC8H4O4. Pipetear exactamente 50 mL de la disolucin patrn e
introducirlo en un enlermeyer limpio de 250 mL. Aadir 3 4 gotas de fenolftalena
( indicador(4) )
Colocar un papel blanco debajo del erlenmeyer para ver con mayor nitidez los
cambios de coloracin. Durante la valoracin, el contenido del erlenmeyer se debe agitar
continuamente. Aadir la disolucin de la bureta con rapidez al principio de la valoracin,
pero al aproximarse al punto final se debe proceder con
salpicaduras adheridas a las paredes del erlenmeyer, se deben arrastrar con agua destilada
hacia el seno de la disolucin. El punto final se alcanza cuando la disolucin adquiere una
coloracin rosada persistente durante 30 segundos.
Medir el pH del punto final con el papel indicador. Repetir dos veces todo el
proceso.
A partir de los volmenes de NaOH consumidos y de los volmenes conocidos de
KHC8H4O4, calcular la concentracin exacta de la disolucin de hidrxido de sodio
normalizada.
SEGURIDAD Y RESIDUOS
* Al utilizar las pipetas emplear siempre los sistemas de aspiracin de lquidos, nunca la
boca.
* El cido clorhdrico concentrado es corrosivo, provoca quemaduras, irrita las vas
respiratorias, los ojos y la piel. Si entra en contacto con los ojos, lavarlos inmediatamente
con mucha agua y acudir al mdico rpidamente.
* El hidrxido de sodio provoca quemaduras graves, irrita los ojos y la piel. Si entra en
contacto con los ojos actuar como en el caso del HCl concentrado.
CUESTIONES
OBSERVACIONES
(1) La pipeta est graduada de forma que el lquido sobrante en su extremo no se debe
derramar.
(2) Un patrn primario es una sustancia usada en anlisis qumico, obtenida con una pureza
superior al 99,99% y que es estable frente al vapor de agua y al dixido de carbono
atmosfricos.
(3) Consultar con el profesor.
(4) Un indicador qumico es una sustancia utilizada en las valoraciones para poner de
manifiesto el punto final de la misma.
PRCTICA 2
OBJETIVOS ESPECFICOS
INTRODUCCIN
procedimiento general.
Ag+
Fe3+
Al3+
Cu2+
HCl (2N)
Sol
Sol
Sol
NH3 (2N)
Sol
Sol
(red)
NaOH (2N)
ESQUEMA DE SEPARACION
Disolucin
Ag+ - Fe3+ - Al3+ - Cu2+
sol
AgCl blanco
pp
pardo-rojizo Fe(OH)3 Al(OH)3 blanco
Cu(NH3)42+
azul
aadir NaOH
pp
sol
Fe(OH)3
AlO2-
pardo-rojizo
incoloro
Reconocimiento de Fe+++
sol
Reconocimiento de Ag+
Reconocimiento de Cu2+
Sobre una tira de papel de filtro disponer una gota de cuprn (disolucin en etanol
del 5%) y encima otra de la disolucin de Cu(NH 3)42+. La obtencin de una mancha de
color verde claro es prueba evidente de la presencia de Cu2+.
Reconocimento de Al3+
A dos gotas de la disolucin de AlO 2- aadir 2 gotas del reactivo aluminn, aadir
HAc 2M hasta dbil acidez (segn el color del papel indicador de pH) y posteriormente
NH3 2M hasta neutralidad o alcalinidad. Calentar al bao mara; un precipitado rojo rosado
indica Al3+.
PRCTICA 3
TCNICAS DE FILTRACIN
INTRODUCCIN
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Para realizar esta experiencia se han de preparar previamente dos disoluciones (ver prctica 1):
b) 100 ml de una disolucin 0.2 M de cloruro clcico a partir de una disolucin 1M de dicha
sal.
1- Contaminacin de reactivos.
2- Transferencia de slidos.
Para evitar salpicaduras al verter un lquido de un recipiente a otro se apoya una varilla
de vidrio sobre el pico del recipiente en forma que el lquido fluya por la varilla y se recoja en
el otro recipiente.
Si el recipiente tiene una abertura pequea, debe utilizarse un embudo de vidrio seco y
limpio en el que caiga el lquido procedente de la varilla (ver figura A).
a) En un vaso de precipitados limpio y seco (de 100 200 ml) se pesa la cantidad
apropiada de las correspondientes sales (carbonato sdico y cloruro clcico). Estas
sales se disuelven en agua destilada, nunca sobrepasando la cantidad de 100 ml. La
disolucin se adiciona a un matraz aforado de 100 ml terminando el enrase con agua
destilada.
B. Filtracin de precipitados
Para filtrar y recuperar una cantidad grande de slido se utiliza el embudo Bchner
adaptado a un kitasato que se conecta a la trompa de vaco para succionar. En este caso es
necesario cortar un papel de filtro circular de tamao suficiente para cubrir todos los agujeros
del embudo, pero menor que el crculo de la base del embudo, para que no queden bordes por
los que podra pasar el slido. El papel se adhiere al embudo humedecindolo y hacindole
succin.
Si se trata de filtrar una cantidad pequea de slido y no interesa su recuperacin, se
suele emplear un embudo cnico en el que se pone un filtro de pliegues. El filtro de pliegues
se prepara como se indica en la Figura B.
Figura B
la disolucin de cloruro clcico (0.2 M) y se aade gota a gota hasta que la adicin de una gota
no produzca precipitado.
El precipitado obtenido se filtra y lava utilizando las tcnicas y recomendaciones dadas
anteriormente. Por ltimo se pesa el precipitado para el clculo del rendimiento.
SEGURIDAD Y RESIDUOS
CUESTIONES
OBSERVACIONES
(1) La precisin de las medidas obtenidas con las probetas disminuye a medida que aumenta la
capacidad.
(2) Nunca deben tomarse directamente con la pipeta lquidos corrosivos o venenosos como los
cidos concentrados, disoluciones de cianuros, etc.
(3) Las pipetas nunca se deben sacudir y mucho menos soplar para que salgan las ltimas
porciones de lquido que quedan en su pico; el aforo de la misma est efectuado teniendo en
cuenta esta cantidad de lquido.
(4) Para asegurar un flujo controlable de una disolucin de una bureta es esencial engrasar
adecuadamente la llave de vidrio. Al aplicar la grasa a la llave debe cuidarse no introducir
grasa en el pequeo orificio de la llave.
(5) Para evitar salpicaduras innecesarias y posible prdida del filtrado, el extremo del vstago
del embudo permanecer durante la filtracin por encima del nivel del filtrado.
(6) Cuando se utilice un material para medir el volumen de una disolucin de concentracin
determinada, este material debe estar seco o debe homogeneizarse con la propia disolucin.
CRISTALIZACIN DE SALES
INTRODUCCIN
a)
Si los lquidos voltiles son inflamables la fuente de calor para evaporarlos debe ser
una placa elctrica caliente.
b)
c)
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
CUESTIONES
PRCTICA 4
EXTRACCIN Y SUBLIMACIN
EXTRACCIN
INTRODUCCIN
PARTE EXPERIMENTAL
Con los siguientes datos, calcular los gramos de yodo que se extraen en el primer caso
y cuntos en el segundo.
[I2]orgnica
(g/mL)
K = _____________
[I2]acuosa
(g/mL)
REACTIVOS Y MATERIAL
SEGURIDAD Y RESIDUOS
CUESTIONES
OBSERVACIONES
- El embudo de decantacin debe estar bien cerrado para evitar prdidas durante la agitacin.
- Cuidado con el desprendimiento gaseoso!. Destapar de vez en cuando el embudo de
decantacin.
- Al separar la fase orgnica de la acuosa el embudo debe estar destapado.
SUBLIMACIN DE YODO
OBJETIVOS ESPECFICOS
INTRODUCCIN
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
SEGURIDAD Y RESIDUOS
CUESTIONES
OBSERVACIONES
(1) El yodo comercial suele contener impurezas de cloro y bromo, las cuales se eliminan por la
adicin inicial del yoduro de potasio.
(2) El exterior del matraz de vidrio debe estar limpio y seco.
(3) El yodo no se debe tocar con las manos. Las manchas de yodo se eliminan con disolucin
de tiosulfato de sodio.
PRCTICA 5
OBJETIVOS ESPECFICOS
INTRODUCCIN
calor cedido en la reaccin = calor ganado por la disolucin + calor ganado por el
calormetro
qreaccin = qdisolucin + qcalormetro
donde q = mCeT = mCe(Tfinal - Tinicial)
m = masa (g), Ce = calor especfico (cal/g C), T = variacin de temperatura que se
produce.
Si el proceso se realiza a presin constante, como es el caso de la presente prctica,
el calor puesto en juego en esa reaccin, q p, tambin se llama variacin de entalpa de la
reaccin, H.
depende nicamente de los estados inicial y final del sistema reaccionante y no de los
posibles estados intermedios por los que pueda pasar dicho sistema.
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
NaOH(s)
NaOH(aq)
H1
Se pesa un vaso de 600 mLy se aaden 200 mLde agua destilada. Se mide
la temperatura de la misma y se anota su valor. Cuando sta sea constante, se
pesan 8 gramos de NaOH en lentejas y se agregan al vaso agitando
continuamente hasta la completa disolucin. Anotar la mxima temperatura
alcanzada por la disolucin as como los dems datos.
H2
H3
Reptase la experiencia del punto 4.1, sustituyendo los 200 mL de agua por
200 mL de HCl 1M, anotando la mxima temperatura alcanzada.
CUESTIONES
1.- A la vista de los datos obtenidos en cada experiencia, comprobar la Ley de Hess.
2.- Rellenar la tabla anexa que se presenta.
OBSERVACIONES
final.
TABLA
m/g
Tinicial/C
Tmax=Tfinal/C
PARTE 1
Vidrio
Disolucin
PARTE 2
Vidrio
Disolucin
PARTE 3
Vidrio
Disolucin
qp/J
Hr0/J mol-1
PRCTICA 6
CINTICA QUMICA
OBJETIVOS ESPECFICOS
INTRODUCCIN
v= k2AB
v= k3A2
v= k5
Orden cero.
Orden cero
Orden uno
Orden dos
o.o=[A]o
o.o=ln[A]o
pte=k
[A]t/molL-1
ln([A]t/molL-1)
pte=-k
1/([A]t/molL-1)
pte=-k
o.o=1/[A]o
t/s
t/s
t/s
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Se ponen en una gradilla 10 tubos de ensayo, rotulados del uno al diez, con Yodato
potsico KIO3 y agua destilada en las siguientes proporciones:
Tubo
10
V(KIO3)/ mL
10
V(H2O)/ mL
OBSERVACIONES
NOTA ACLARATORIA
En la reaccin redox:
CUESTIONES
TABLA
Tubos
KIO3/M
NaHSO3/M
t/s
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
PRCTICA 7
INTRODUCCIN
Para la determinacin de un punto de fusin se debe introducir una pequea muestra del
slido, perfectamente seca y pulverizada, en un tubo capilar de vidrio (si fuese necesario se
deber moler en un mortero y machacar o pulverizar sobre un trozo de papel de filtro con una
esptula pequea). Los capilares se deben cerrar por uno de sus extremos (el extremo de color
azul). Para ello se introduce el extremo del capilar en la llama de un mechero, girndolo y
mantenindolo as unos segundos. Tras enfriar, se invierte el tubo capilar y se toma una
pequea cantidad de slido por el extremo abierto. Entonces se le da la vuelta y se baja el
slido al fondo del tubo golpeando suavemente su extremo cerrado sobre la mesa, sujetndolo
entre los dedos pulgar e ndice (o dejando caer el tubo por el interior de una varilla hueca de
unos 60 cm puesta verticalmente sobre la mesa). Se repite la operacin hasta llenar
aproximadamente 0,5 mm del tubo capilar. Una mayor cantidad de muestra puede inducir a
errores en la determinacin del punto de fusin.
APARATOS Y PROCEDIMIENTOS
Hay dos tipos de aparatos para la determinacin del punto de fusin: el aparato de Thiele y
aparatos de calefaccin electricos. El primero de ellos es bastante antiguo y su uso tiende a
eliminarse. Los aparatos de calefaccin elctricos son ms cmodos de manejar. Suelen estar
equipados de un mando que permite controlar la velocidad de calefaccin, y una lente que
permite observar la muestra con ms facilidad. Existen muchos modelos en el mercado.
Independientemente del aparato que se utilice la calefaccin en las proximidades del punto de
fusin debe ser lo ms lenta posible (1 C /min), y debe anotarse el intervalo desde el
momento en que la muestra se reblandece y se separa de las paredes del capilar hasta que se
transforma totalmente en un lquido transparente. Algunas sustancias descomponen antes de
alcanzar su punto de fusin, lo que se pone de manifiesto por un cambio de color. En ese caso
tambin deber anotarse dicha temperatura de descomposicin.
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Esta experiencia consiste en la determinacin de los puntos de fusin de dos sustancias, una de
ellas conocida y otra problema.
CUESTIONES
1. Qu efecto ejercer cada una de las siguientes circunstancias sobre el punto de fusin
observado y en el intervalo de fusin de una muestra?: a) uso de un capilar de paredes gruesas;
b) una calefaccin rpida; c) empleo de mucha cantidad de muestra.
REACTIVOS Y MATERIALES
OBJETIVOS ESPECFICOS
INTRODUCCIN
PREPARACION DE FILTROS
Ambos filtros, de pliegues y cnico, se colocan en un embudo alemn de tal forma que
sobresalgan aproximadamente 0,5 cm por encima de las paredes del embudo (el filtro nunca
debe ser ms pequeo que el embudo). Se deben humedecer con el disolvente utilizado para
preparar la disolucin, antes de proceder a la filtracin.
3. Filtros planos. Se utilizan cuando interesa filtrar un slido a vaco. Se coloca sobre un
embudo Bchner. Es de forma circular y de un dimetro igual o ligeramente inferior a la placa
del embudo pero que cubra todos los agujeros.
Cuando la solucin se ha enfriado, se filtran los cristales con succin (utilizando un embudo
Bchner) y se lavan con dos porciones de 3 ml de agua. Se presionan los cristales fuertemente
con un corcho o tapn de vidrio invertido. Los cristales se pasan a un papel de filtro doblado
en tres o cuatro partes y se colocan encima tambin dos o tres hojas de papel de filtro. Se
presionan entonces fuertemente para extraer el agua, y los cristales se pasan a un vidrio de
reloj o cpsula de porcelana, donde se dejan secar al aire hasta el prxima da.
CUESTIONES
REACTIVOS Y MATERIALES
Acetanilida impurificada con carbn activo.
Dos Erlenmeyers de 100 mL con tapn, vaso de precipitados de 100 mL, varilla agitadora,
embudo cnico (7 cm de dimetro), papel de filtro, dos trpodes, dos rejillas, dos mecheros
Bnsen, embudo Bchner, Kitasato con goma de ajuste para el Bcner, trompa de vaco.
PRCTICA 8
OBJETIVOS ESPECFICOS
INTRODUCCIN
Frmula
p.e. (C)
Metanol
CH3-OH
65
Etanol
CH3-CH2-OH
78
n-Propanol
CH3-CH2-CH2-OH
97
n-Butanol
CH3-CH2-CH2-CH2-OH
118
Los lquidos polares tienden a hervir a temperaturas ms altas que los no polares de
igual peso molecular. Los compuestos polares que se asocian entre s mediante puentes de
hidrgeno hierven a temperaturas ms altas que los que no pueden asociarse, como puede
verse en la tabla siguiente:
Frmula
p.e. (C)
n-Propanol
CH3-CH2-CH2-OH
97
Acetona
CH3-CO-CH3
56
Propanol
CH3-CH2-CH3
-42
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL.
SEPARACIN DE UNA MEZCLA DE ACETONA/AGUA
Se va a separar una mezcla de acetona/agua mediante una destilacin sencilla y mediante una
destilacin fraccionada.
Para realizar la destilacin sencilla, se montar el aparato de destilacin esquematizado
en la figura utilizando un matraz de fondo redondo de 100 mL. Introduzca en el matraz 35 ml
de agua, 35 ml de acetona y 1 2 trocitos de plato poroso. Haga circular una corriente suave
de agua y en sentido ascendente a travs del refrigerante conectando con una goma la entrada
de ste al grifo de agua. Mediante otra goma unida a la salida se conduce el agua al desage.
Se enumeran y etiquetan 5 tubos de ensayo para recoger las siguientes fracciones: Fraccin I
56 - 62 C; Fraccin II 62 - 72 C; Fraccin III 72 - 82 C; Fraccin IV 82 - 95
C; Fraccin V residuo.
Se coloca como colector el tubo marcado con la etiqueta I. Caliente moderadamente, de forma
que se mantenga una destilacin constante y sin interrupciones, recogiendo en el colector una
gota de destilado por segundo aproximadamente. Cuando se alcance la temperatura de 62 C
se quita el colector I y se pone el colector II. Se repite el proceso con el resto de los colectores
hasta alcanzar la temperatura de 95 C. Entonces se interrumpe la destilacin, se deja enfriar y
se trasvasa el residuo que queda en el matraz de destilacin al tubo marcado con la etiqueta V.
Con una probeta graduada, se miden los volmenes de cada una de las fracciones. La
primera fraccin es prcticamente acetona pura, y el residuo agua pura, mientras que las
fracciones intermedias son mezclas, en diferentes proporciones, de acetona/agua.
A continuacin se modifica el aparato de destilacin intercalando una columna de
fraccionamiento (columna de Vigreux) entre el matraz y la cabeza de destilacin (ver figura) y
se repite todo el proceso anterior. Comparar los volmenes obtenidos en ambos casos y
explicar los resultados.
Destilacin sencilla
Destilacin fraccionada
CUESTIONES
REACTIVOS Y MATERIALES