Congreso Metalurgia y Materiales

Asociacin Argentina
de Materiales
Congreso Internacional
de Metalurgia y Materiales
SAM-CONAMET 2009
Primeras Jornadas Internacionales de Materiales Nucleares

19 al 23 de octubre de 2009 - Buenos Aires - Argentina
ACTAS
9o Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales SAM-CONAMET 2009;

Primeras Jornadas Internacionales de Materiales Nucleares.
Compilado por Jos Ovejero Garca, 1a ed., Buenos Aires, Comisin Nacional de
Energa Atmica-CNEA, 2009, CD-ROM
ISBN 978-978-1323-13-5
Editores: Paula Alonso, Sergio Aric, Carolina Komar Varela y Mara Ins Luppo
Diseo y armado: Cristina A. Delfino
ISBN 978-978-1323-13-5
Pr l o g o
El Departamento de Materiales del Centro Atmico Constituyentes (CAC) de la Comisin Nacional de Energa Atmica
(CNEA) y el Instituto Sabato perteneciente a la CNEA y a la Universidad Nacional de San Martn (UNSAM),
organizaron el IX Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales SAM/CONAMET 2009. Desde 2001 la
organizacin de este Congreso anual es asumida alternativamente por la Asociacin Argentina de Materiales (SAM) y
la Sociedad Chilena de Metalurgia y Materiales (SOCHIM).
A esta reunin SAM/CONAMET 2009, promovida por IAEA, se sum la realizacin de las Primeras Jornadas
Internacionales sobre Materiales Nucleares que constituy un mbito adecuado para el intercambio cientficotecnolgico entre profesionales destacados en temas de actualidad y jvenes interesados en ingresar al campo de la
tecnologa nuclear. Repitiendo la experiencia de las Jornadas SAM-CONAMET 2007, tuvo lugar una Jornada dedicada
al Aluminio y sus Aleaciones, auspiciada por la Cmara Argentina del Aluminio.
El objetivo principal de este Congreso fue el de reunir a investigadores, docentes, estudiantes avanzados, tecnlogos y
productores, para exponer y discutir trabajos de investigacin cientfica o tecnolgica, de desarrollo, y para presentar
productos referidos a la Ciencia e Ingeniera de Materiales.
Con el objeto de promover la participacin de estudiantes y jvenes profesionales se otorg ayuda econmica a ms de
100 jvenes argentinos y extranjeros.
Se recibieron 457 resmenes que fueron evaluados por la comisin organizadora, considerando su pertenencia
temtica y su probable aporte a las Jornadas. El proceso de revisin de los artculos completos fue ciertamente
laborioso y constituy la tarea ms complicada de la organizacin. Al cabo del proceso, en el que todo artculo fue
evaluado por al menos un revisor, se aceptaron 381 trabajos completos. El 31% de los trabajos enviados fue aceptado
en su forma inicial. Un 40 % debi efectuar cambios menores, mientras que al 28% se solicit cambios mayores. Slo el
1% de los trabajos fue rechazado, luego de haber sido evaluado por al menos dos rbitros.
Con la participacin de alrededor de 650 personas el Congreso se desarroll en el Centro Cultural Borges de la Ciudad
de Buenos Aires del 19 al 23 de octubre de 2009, en cinco jornadas consecutivas, durante las cuales hubo sesiones de
exposicin oral de trabajos en cinco salas simultneas, presentacin de murales y 19 conferencias plenarias, en las que
reconocidos especialistas abordaron temticas de relevancia internacional. El nmero total de trabajos presentados
fue de 362.
Deseamos felicitar a los autores de los trabajos premiados y felicitar y agradecer a los colegas que colaboraron en la
evaluacin de los trabajos.
Estamos realmente satisfechos y muy contentos con el resultado de esta reunin. Por este motivo, en nombre del Comit
Organizador, deseo expresar mi agradecimiento y reconocimiento a todos aquellos que colaboraron para que este IX
Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales SAM/CONAMET y Primeras Jornadas Internacionales de
Materiales Nucleares se haya podido desarrollar con resultados tan positivos.
Muchas gracias
Dr. Jos Ovejero Garca
Presidente Comit Organizador
C o m i t O rg a n i z a d o r
Carlos Schvezov - UNM - Argentina (Presidente SAM)

Paula Rojas Saperas - Chile - (Presidente SOCHIM)
Jos Ovejero Garca - Instituto Sabato - (Presidente Comit Organizador)
Gustavo Vigna - Departamento Materiales - (Vicepresidente Comit Organizador)
Ana Mara Monti - Instituto Sabato - (Vicepresidenta Comit Organizador)
Paula Alonso CNEA
Graciela Alvarez CNEA
Sergio Aric CNEA
Luciano Avila Gray - CNEA
Mara Cecilia Fuertes CNEA
Marta Granovsky CNEA
Luis Gribaudo CNEA
lida Hermida - Instituto Sabato
Laura Kniznik CNEA
Carolina Komar Varela CNEA
Carlos Alberto Lasorsa - CNEA
Mara Ins Luppo CNEA
Martn Marchena CNEA
Luis Quesada - Instituto Sabato
Juan Manuel Ranalli CNEA
Viviana Ramuni CNEA
Liliana Roberti - Instituto Sabato
Comit Cientfico
Esteban Fausto Aglietti - UNLP Argentina

Alberto Armas - IFIR Argentina
Fernando Audebert - UBA Argentina
Cesar Barbero - UNRC Argentina
Jos M Bisang - UNL Argentina
Norma Boero - CNEA Argentina
Amado Cabo - IONAR Argentina
Aldo Craievich - USP - Brasi
Luis de Vedia - UNSAM Argentina
Eduardo Donoso C. - UChile Chile
Jos Galvele - CNEA Argentina
Chaitanyamoy Ganguly - IAEA
Carlos Garca de Andrs - CENIM Espaa
Lucio Iurman - UNS Argentina
Renate Kilian - Areva Alemania
Diego Lamas - CITEFA Argentina
Gregorio Meira - Intec Argentina
Ariel O. Moreno Gobbi - Facultad de Ciencias Uruguay
Teresa Perez - CINI Argentina
Juan Elas Perez Ipia - UNCOMA Argentina
Eli Sal Puchi Cabrera - Universidad Central de Venezuela Venezuela
Ricardo Romero - UNICEN Argentina
Clment Sanchez - Universit Pierre et Marie Curie Francia
Juan M Sanchez - UTexas at Austin EEUU
Jorge Sikora - UNMdP Argentina
Carlos Tom - LANL EEUU
Andr Luiz Vasconcellos da Costa e Silva - IBQN Brazil
Anala Vazquez - UBA Argentina
Daniel Hanoch Wagner - Weissman Institute - Israel
O rg a n i z a c i n
Departamento Materiales - CAC -CNEA
Instituto Sabato -CNEA - UNSAM
En el ao 1955 se cre dentro de la CNEA un
El Instituto Sabato, funciona en el Centro Atmico
Departamento de Metalurgia (hoy Materiales)
Constituyentes, fue creado en 1993, a travs de un
dirigido por Jorge A. Sabato. Las actividades de
convenio entre la Universidad Nacional de General
investigacin y desarrollo dieron origen a proyectos
San Martn y la Comisin Nacional de Energa
especficos en el rea: elementos combustibles,
Atmica, se dedica a la enseanza de las ciencias y la
ensayos no destructivos, aleaciones especiales,
tecnologa.
servicio de asistencia tcnica a la industria (SATI),
El Instituto cuenta con un adecuado equipamiento
plantas de fabricacin. La labor desarrollada en la
cientfico, bibliotecas, laboratorios y un cuerpo
formacin de recursos humanos fue el origen del
docente formado por investigadores de la Comisin
Instituto de Tecnologa "Profesor Jorge A. Sabato"
Nacional de Energa Atmica (CNEA), del Consejo
CNEA-UNSAM.
Nacional de Investigaciones Cientficas y Tcnicas
Son objetivos del Departamento Materiales: la
(CONICET), la Comisin de Investigaciones
investigacin y desarrollo en el corto, mediano y largo
Cientficas de la Provincia de Buenos Aires (CIC), y
plazo de materiales asociados a tecnologas de
de especialistas de la industria.
aplicacin nuclear y convencional; promover la
Otorga becas a estudiantes argentinos para realizar la
interaccin con la industria nacional y la
carrera de Ingeniera en Materiales y a profesionales
colaboracin con otros centros de investigacin
argentinos para realizar la Maestra en Ciencia y
nacionales e internacionales.
Tecnologa de Materiales
Contenidos
Premios Otorgados
Conferencias Plenarias
Tpicos
11.- Metalurgia Extractiva y de Elaboracin
12.- Fundicin. Solidificacin, Soldadura y Pulvimetalurgia
13.- Metalurgia Mecnica: Propiedades Mecnicas, Deformacin Plstica, Tribologa
y Desgaste. Superficies
14.- Fractura, Fatiga, Anlisis de Falla. Extensin de Vida
15.- Tratamientos Trmicos y Transformaciones de Fases
16.- Degradacin de Materiales y Mtodos de Proteccin. Tratamientos Superficiales
17.- Mtodos de Caracterizacin de Materiales
18.- Metalurgia Fsica
19.- Materiales Nucleares
10.- Cermicos, Refractarios, Vtreos. Materiales para la Construccin
11.- Materiales Polimricos
12.- Materiales Compuestos
13.- Materiales Nanoestructurales
14.- Biomateriales
15.- Materiales Elctricos, Magnticos, Superconductores y Conductores Inicos
16.- Materiales en la Historia
17.- Enseanza en Materiales
18.- Innovacin Tecnolgica. Gestin de Calidad en Materiales
ndice de Trabajos
ndice por Autores
Pr e m i o s O t o rg a d o s
Premio Jorge Sabato, al mejor trabajo de Desarrollo Tecnolgico en Materiales

Fabricacin de Estructuras Micro y Nanomtricas a Partir de Films de MnAs, Caracterizacin de los Films y sus
Estructuras
D. Vazquez1,2, M. Sirena2, M. Tortarolo2, L.B. Steren2,3, M. Eddrief4, V. H. Etgens4
(1) Instituto Sbato, Universidad Nacional de San Martn, (1650) Buenos Aires, Argentina (2) CNEA - Centro Atmico Bariloche.
(8400) S.C. Bariloche, Ro Negro, Argentina.
(3) CNEA-Centro Atmico Constituyentes, (1650) San Martn, Buenos Aires, Argentina.
(4) Institut des NanoSciences de Paris, UMR CNRS 7588, Universites Paris 6 et Paris 7, Campus Boucicaut, 75015 Paris, Francia.
Premio Jorge Kittl, al mejor trabajo en Investigacin Bsica en Ciencia de Materiales

Compartido por los trabajos
Origen De La Ferrita En Ojo De Buey ("bull Eye") En Hierro Dctil Y Fundicin Vermicular
Alicia Norma Roviglione
Departamento de Ingeniera Mecnica, Facultad de Ingeniera, UBA
Nanocavidades de Au Modificadas con Ag para Sistemas de Deteccin Ultrasensible Utilizando Espectroscopa

Raman Amplificada de Superficies (SERS)
E. Corts1, N.G. Tognalli2, A. Fainstein2, M.E. Vela1, R.C. Salvarezza1
(1) Instituto de Investigaciones Fisicoqumicas Tericas y Aplicadas (INIFTA) Universidad Nacional de La Plata CONICET, Argentina. Sucursal 4, Casilla de Correo 16, (1900) La Plata.
(2) Centro Atmico Bariloche Instituto Balseiro. Comisin Nacional de Energa Atmica
Premio Mejor Micrografia

Relacin Fluidez-Microestructuras de Aleaciones del Sistema AlAgCu
C. Morando, O. Garbellini, H. Palacio
Excelentes micrografas pticas y electrnicas de barrido, sobre las cuales se basa la discusin y las conclusiones del
trabajo.
Mencion Especial
Efecto de la Deformacin Plstica sobre la Evolucin de la Microestructura en Aleaciones Al-Cu-Si-Ge
M.V. Castro Riglos, M. Taquire de la Cruz, A.J. Tolley
Muy buenas micrografas de campo claro y campo oscuro de microscopa electrnica por transmisin.
Premio Jvenes estudiantes de grado

Primer Premio
Anlisis terico del MgB2. Caracterizacin y optimizacin de sus propiedades superconductoras en forma
experimental
Matas Acosta
Instituto Sabato, C. A. Bariloche
Segundo Premio
Uso de tcnicas de indentacin para la estimacin de las propiedades a traccin en materiales metlicos
Guido Beretta
INTEMA
Premio estmulo a Jvenes investigadores en CyT de Materiales

Primer Premio
Determiunacin del grado de transformacin de fases de partculas que contienen Fe durante el tratamiento de
homogeneizado en la aleacin 6061
Leonardo Motillo
Instituto Sabato-ALUAR
Segundo Premio
Aplicacin de espectroscopa de relajacin dielctrica de banda ancha al estudio de curado de cauchos
polibutadieno
Ana Luca Rodriguez Garraza
Dto. Fsica, FCEyN-UBA - FIng., UBA
Mencin Especial
Estudio de la evolucin de la cristalizacin en polvos coledares a diferentes condiciones de temperatura
Leandro Santini
UTN, FR San Nicols
Asociacin Argentina
de Materiales
SAM-CONAMET 2009

C o n f e r e n c i a s P l e narias
EL ELEMENTO COMBUSTIBLE PARA LA CENTRAL NUCLEAR ATUCHA 2,

UN DESAFIO DEL PRESENTE MIRANDO AL FUTURO
Ing. Luis A. Alvarez
Departamento Ingeniera de Elementos Combustibles
Comisin Nacional de Energa Atmica

Desde los comienzos del desarrollo nuclear en Argentina uno de los aspectos
caractersticos del mismo ha sido tener permanentemente una marcada tendencia
hacia la autosuficiencia. Esta singular caracterstica que se aprecia particularmente en
reas tales como el diseo y construccin de reactores de investigacin o el desarrollo
de las aplicaciones para la salud, tambin se manifiesta en el campo de los elementos
combustibles (EC) que se emplean en los reactores nucleares. Podra decirse que
muy desde los comienzos el desarrollo de los combustibles nucleares en el pas ha
tenido esta impronta, inicialmente de la mano de la Comisin Nacional de Energa
Atmica y, en tiempos ms recientes, tambin con la activa participacin de otros
sectores u organizaciones de los mbitos pblico y privado.
Desde esta perspectiva es que ya a comienzos de los aos 80 se impuls una
importante participacin de profesionales y tcnicos argentinos en el desarrollo del
elemento combustible para la Central Nuclear Atucha-2 (CNA-2), la tercera central
nuclear destinada a producir energa elctrica en Argentina y cuya entrada en servicio
est prevista para el ao 2011.
Si bien el diseo del EC para la CNA-2 guarda similitud en algunos aspectos con el
que se emplea en la Central Nuclear Atucha-1 (CNA-1), en otros presenta marcadas
diferencias, sobre las cuales no se cuenta con antecedentes previos en el pas. Estas
diferencias hacen que el desafo de poner en marcha la CNA-2 tambin tenga un
captulo en el que el protagonista central es el Elemento Combustible.
En este trabajo se presentan las principales diferencias entre ambos tipos de
elementos combustibles y se sealan aquellas que, por sus caractersticas,
constituyen los ejes del desafo. Algunas de ellas estn relacionadas con los
materiales estructurales que se emplean en el EC, con las novedosas solicitaciones
que los mismos deben enfrentar durante el servicio nuclear y con los requerimientos
que deben satisfacerse a los efectos de asegurar un adecuado comportamiento en
servicio.
Si bien la CNA-2 presenta caractersticas singulares por las cuales es altamente
improbable que en el futuro se construya en el pas otra central nuclear de este tipo, su
elemento combustible presenta caractersticas comunes con los EC para otros tipos de
reactores tales como el reactor CAREM, que se desarrolla en Argentina, o los
reactores PWR y BWR. Estos ltimos, en conjunto, representan a nivel mundial el
porcentaje ms importante del parque de reactores que se emplean para la generacin
de electricidad empleando la energa nuclear.
Sobre la base de esta informacin es posible concluir que la experiencia acumulada en el
desarrollo del diseo y de la fabricacin del EC CNA-2, tambin posibilita sentar las bases
para que el sistema nuclear argentino est en adecuadas condiciones a los efectos de encarar
el desarrollo de nuevos tipos de elementos combustibles destinados a las futuras centrales
que se vayan a incorporar al servicio y que este proceso pueda efectuarse manteniendo,
nuevamente, como premisa bsica una importante y consolidada participacin local.
13
Congreso SAM/CONAMET 2009
Buenos Aires, 19 al 23 de Octubre de 2009
POLYMERS, COMPOSITES AND NANOCOMPOSITES FROM BIOMASS

M.I.Aranguren
INTEMA - Facultad de Ingerniera
Universidad Nacional de Mar del Plata
Juan B. Justo 4302 ((B7608FDQ) Mar del Plata, Argentina.
E-mail (autor de contacto): marangur@fi.mdp.edu.ar
ABSTRACT
Living organisms can generate a large variety of compounds that include monomers and polymers, fibers
and fillers, which can be utilized in the fabrication of useful materials. During the last decades a renewed
interest in using renewable resources has arosed because of the environmental public awareness and
dwindling fossil resources. Broadly defined, bio-based composites (also referred as biocomposites) include
materials composed by synthetic polymers and natural fibers, but also those made from biopolymers (or bioderived polymers) and synthetic fibers, and certainly those that use biomass derived polymers and fibers,
likely to be more eco-friendly and frequently termed "green composites". This paper gives only a few
examples of the use of biomass as a source of reinforcements for composites in general, of bio-based
polymers and green composites and finally as a source of nanoparticles that can be incorporated into
synthetic or bio-based polymers.
.
Palabras clave: biopolymers, biocomposites, nanocomposites, sustainable materials, green composites
1. INTRODUCTION
Although by the end of the 19 th century the industrial use of bio-based polymers had been clearly
introduced in daily life (natural rubber, gelatin, adhesives, cellulose plastics), they were first slowly replaced
by the coal chemistry and then, almost explosively, by the petroleum- based chemicals in the past century.
An extense and varied list of products irrumped in everybody's life to supply an option to almost every
requirement: elastomers, fibers, films, adhesives, inks, structural and high performance materials, textiles,
coatings, etc [1].
However, the last decades had witnessed an increasing concern of the consumers about the enviromental
effect of the use of polymers. In the understandable wish of producing better materials, the technological
improvements lead to the production of polymeric materials that are little reactive to the surrounding
environmet, which means that they persist in the environmet after their useful life has ended. The balance of
carbon dioxide from the source to the final disposition of the materials is a matter of consideration, too.
Additionally, the fossil-source on which most polymers are presently based is likely to be dwindling in the
near future, which has triggered growing efforts in finding alternative sources for these materials. As it has
occurred when looking for non-fossil energy sources, which lead to turning to bio-fuels as
alternative/cooperative sources of energy, researchers and industries have turned back to biomass as a
renewable resource for the production of improved-old and new polymers and composites. Biomass from
forestry and agricultural activities offer a huge potential as a largely available renewable resource of
reactants and materials [2].
In the varied universe of the materials, the composite materials appeared as an attractive solution to combine
material properties in ways not found in nature and, in the case of polymer composites, offering lightweight
options and allowing for a large variety of properties that could be tailored for specific needs. Since the
cellulose-phenolic composites, that appeared in 1908, to the widely used glass fiber-unsaturated polyester
that made its entrance in the 1940's and became a commodity, the world trend is now to make use of the biobased resources for the production of bio-composites. Broadly defined, bio-based composites (also referred
as bio-composites) include materials composed by synthetic polymers and natural fibers, but also those made
from biopolymers (or bio-derived polymers) and synthetic fibers, and certainly those that use biomass
derived polymers and fibers, likely to be more eco-friendly and frequently termed "green composites" [3].
Probably one of the new, more successful examples of biocomposites is the use of plant fibers as
reinforcement of plastics and polymers in general. The subject appeared in the 1990's and as a result of the
growing interest in using renewable resources, the research work in the area as well as the industrial efforts
14
grew exponentially and new products have reached the commercial production and have at this time a
commercially established status. The main markets for these products are the automotive applications (crop
fibers as reinforcements in the production interior panels, from soy-based seating foam and body panels to
corn-based carpet mats and canvas roof [4]) and the construction market (mainly in wood-plastic decking,
but also in fencing, industrial flooring, landscape timbers, railings, moldings, waterfront applications as
support of piers and shock-absorbers).
Although many biopolymers are being investigated throughout the world, and many of them are already
commercially produced, this presentation will focus only on biopolymers as matrices for biocomposites, in
particular, those that incorporate plant fiber/particles as reinforcement fillers. Different polymers can be
(and are) synthesized, modified or simply purified from oils, proteins and carbohydrates. From
carbohydrates the three most common sources are cellulose, starch and chitin, the two first from plant
sources (mostly) and the last one from animal sources [1].
As for vegetable oils, whcih are formed by triglyceride molecules, they are abundant, widely available and
relatively low cost materials. These molecules have different reactive chemical groups that can be modified
for the synthesis of different polymers, which can be further used to prepare biocomposites.
Biopolymeric films developed for packaging applications have also been based on proteins or protein polysaccharide sources, in an attempt to reduce the environmental impact of packaging and at the same time
taking advantage of specific properties (as in edible or biodegradable films). Examples of commonly used
proteins are gelatin and milk proteins and more recently soy protein [6].
As it has happened in other materials areas of research, an interest in taking advantages of nanostructures
supplied by nature has developed. In particular, cellulose is the most abundant renewable polymer in nature;
because its cristalline structure it gives plants their structural rigidity. It is also a very promising material
offering an outstanding balance of excellent mechanical properties and low density (Young modulus in the
order of 140 GPa and density of 1.53 g/ cm3). To take full advantage of these properties, different groups
around the world are working in the production of "nanocellulose" (cellulose nanocrystals and/or cellulose
nanofibrils) to be incorporated in polymer nanocomposites [7]. Also efforts are being made in the production
or starch nanocrystals to be incorporated in bio-composite films [8]. Cellulose as well as starch
nanoparticles are also being studied with respect to their surface modifications, which would broaden the
number of polymers in which they can be incorporated. As it happens with other nanoparticles, the objective
is to use small concentrations of these nanocrystals to improve the modulus of a polymeric matrix with little
effect on the transparency (if that was the quality of the unfilled polymer) and extensibility of the bionanocomposite.
In this presentation, some examples of bio-based polymers, composites and nanocomposites will be
discussed, focusing mainly in the studies of our group on wood-plastic composites, vegetable -oil composites
and bio-nanocomposite films.
2. EXPERIMENTAL
Natural Fiber Composites
Materials and Preparation
Polypropylene, PP (Moplen, Himont, Italy), was used to prepare composites with wood flour (WF).
Maleated polypropylene MAPP (supplied by University of Simon Bolivar, Venezuela) was used as a
compatibilizing agent. The physical properties of all polymers are summarized in Table 1.
Table 1. Physical properties of PP and MAPP [9]
Melt flow index (g/10 min)
Tm (C)
Tg (C)
(g/ml)
PP
17.20
163.5
9.72
0.91
MAPP
6.60
162.5
2.98
0.82
Melt blending of the dried WF and PP was performed in an intensive mixer at 180C during 15 min and then
molded by compression.
15
Vegetable Oil Composites

A bio-based polyol was obtained from tung oil (Cooperativa Agrcola Limitada de Picada Libertad,
Argentina) by hydroxylation followed by alcoholysis with triethanolamine [10]. In the preparation of the
polyurethanes PU, a 4,4'-diphenylmethanediisocyanate prepolymer (pMDI, Rubinate 5005, Huntsman
Polyurethanes, USA) was utilized.
Dried pine wood flour (Jorge Do Santos Freire, Buenos Aires, Argentina) with average particle size of ~ 64
mm (by sieving) was selected as the reinforcement/ reactive filler.
Composites were prepared by intensive mixing and heating in a press.
Nanocomposites
Microcrystalline cellulose powder from wood sources, or MCC (Avicel PH-101 MCC, FMC BioPolymer,
U.S.A.) was selected as the source raw material for producing the cellulose crystals. The MCC was treated
by acid hydrolysis in a concentrated sulfuric acid solution according to the details of a previous publication
[11].
The dried crystals were re-dispersed by ultrasonic agitation in dimethylformamide (DMF, a polar organic
solvent), which allowed to incorporate the nanoreinforcement in polyurethanes. Sonication was repeated
until complete re-dispersion took place and the organic solvent suspension was used to produce the
nanocomposites. The films were prepared by a casting method.
3. RESULTADOS Y DISCUSIN
Natural fiber composites
The effect of the WF added to PP affects the polymer thermal behavior and thus its crystalline morphology,
which depends on the thermal history and the interfacial interactions [12].
Additionally, the addition of MAPP in vegetable fibers PP composites has been shown to improve the final
mechanical properties of the materials, which indicates improved adhesion at the interface [13].
To illustrate the effect of the addition of the natural filler and the use of the interfacial compatibilizer, the
creep behavior of the WF-PP composites is summarized in Figures 1 A-B. Figure 1A shows that increasing
addition of the rigid WF particles reduces the creep deformation of the composites, a welcome effect for
structural applications. Additionally, Figure 1B shows that the incorporation of a small percentage of MAPP
(MAPP percentages are calculated with respect to the WF weight) further reduces the material creep.
a
1.0
26%
Strain
%
Strain (%)
Strai
%
Strain (%)
neat PP
PP
1.0
40%
60%
50%
0.5
PP + WF
b
PP + WF + 5%MAPP
c
d
0.5
PP + WF + 10%MAPP
0.0
0.0
0
500
1000
1500
2000
500
1000
1500
2000
Time (s)
Time (s)
Figure 1. Creep behavior of WF -PP composites at 20C and 10MPa: (a) different WF concentrations and no
compatibilizer, and (b) different concentration of compatibilizer in 40 wt.% WF-PP composites [13].
It is interesting to notice that the incremental improvement is reduced as more MAPP is added to the
composite, probably because the WF surface is already saturated at the low concentration. This also means
16
that low concentrations of the more expensive MAPP are enough to improve the mechanical properties of the
composites. The composites prepared with 40 wt.% WF and the low MAPP concentration also showed
increased modulus with respect to the neat PP (78% increase of the tensile modulus and 122% increase of the
flexural modulus) [9].
Vegetable Oils Derived Composites
Tung oil is obtained from the seeds or nuts of the tung tree. It is composed mainly by -eleostearic acid
(around 80%) with 3 conjugated double bonds and minor percentages of oleic acid (one double bond) and
linolenic acid (three non-conjugated double bonds) [6]. The high amount of carbon-carbon double bonds in
the chemical structure of tung oil is the reason to show a fast polymerization in presence of oxygen and to be
one of the most used oils (together with linseed oil) in the paint and varnish industry [7]. As indicated
above, these particular triglyceride was modified in two steps corresponding to hydroxylation and
alcoholysis. The resulting polyol was used in the production of non-foamed polyurethane composites.
Figure 2 shows the fracture surface of these composites formulated with the natural polyol without
reinforcement (Figure 2A) and containing 20 wt.% WF (Figure 2B-C). Figure 2A shows that the material
obtained contains no voids. The composite surface shows well distributed WF particles and a rough surface
Fig.2B). The micrographic view of the interfacial region shows good adhesion with the particle broken at the
same level than the matrix (Fig. 2C). The OH groups in the WF can react with pMDI and originate very
strong interactions between fibers and matrix. On the contrary to the previous case, the excellent
compatibility in this system makes unnecessary the use of any compatibilizer.
The interfacial adhesion which includes direct chemical bonding between filler and matrix [11], leads to
huge changes in the glass transition temperature of the material (as measured by DMA), which increases
from 77C to 98C by incorporating 30 wt.% WF. This is an improvement over the properties of the unfilled
material since it allows its utilization up to a higher temperature.
As the mechanical and impact properties of this material are analyzed, quite interesting features appear.
Table 2 shows that the tensile modulus and strength of the materials increase with increasing concentration
of the WF and this behavior is usual in reinforced materials. However, it is very uncommon that the ultimate
elongation is not severely reduced. As a matter of fact, the addition of 10 -15 wt. % WF increases the
elongation at break.
Figure 2. SEM micrographs of the low temperature fracture surface of the unfilled PU (A), and impact tested
fracture surfaces of a composite containing 20 wt. % WF (B-C) [14].
Table 2. Tensile and dart impact test results of samples of tung oil-based PU composites containing different
wood flour content, (b: thickness of the plaques) [14].
Tensile ultimate
Ei/b
Et/b
Wood flour Tensile modulus Tensile strength
deformation
(J/m)
(J/m)
(wt%)
(GPa)
(MPa)
(x1000)
0
0.91 0.12
26.00 2.56
34.5 1.8
24.4 4.1
122.8 6.6
10
1.23 0.13
35.65 1.75
45.9 3.5
29.3 1.9
180.2 32.8
3.03 0.40
44.90 3.06
20.9 4.0
33.0 1.9
388.7 36.3
The impact properties (dart falling test) show that the material becomes tougher with addition of WF. The
energy for crack initiation, Ei, increases and this can be related to the increased crosslinked density, as it was
30
17
also verified by the increased glass transition,Tg, of the PU matrix. However, the largest increase in the total
fracture energy, Et, is due to the increase of the energy for crack propagation, which was related to the
increasing difficulty for the crack to propagate as it encounter the WF particles in its path. The particles are
not debonded from the matrix as shown in the Figure 3C, and thus the improvement in fracture resistance
may be related to the deformation of the WF.
Nanocomposites
Two types of nanoparticles have been used in our studies, both obtained from the acidic hydrolysis of
partially crystalline polysaccharides, cellulose and starch. Figure 3 shows the micrographs of the two
nanoparticles.
(A)
2m
(B)
Figure 3. AFM image of cellulose nanocrystals (A) and TEM image of starch nanocrystals (B) [11,15].
The dispersion of cellulose nanocrystals in a commercial synthetic polyol was followed by rheology, using
frequency sweeps of the suspension in the linear viscoelastic range. Figure 4 shows the large effect of the
addition of very small cellulose concentrations. As it can be seen there, the initial suspension has Newtonian
liquid behavior and a zero storage modulus. This behavior changes with the addition of just 0.25 wt.% of the
nanocrystals, with the suspension behaving as a viscoelastic liquid, and at a concentration between 0.5-1
wt.% a new qualitative change occurs and the suspension behaves as a viscoelastic solid. This indicates that
percolation for this systems (assuming good dispersion) occurs at very low threshold concentration, around 1
wt. %.
10 3
5%
10 2
G' (Pa)
2.5%
10 1
1%
10 0
0.5 %
10 -1
0.25%
0%
10 -2
10 -1
10 0
(rad/s)
10 1
10 2
Figure 4. Storage modulus of a suspension of cellulose nanocrystals in a commercial polyol [11].

The tensile behavior of a PU synthesized in the presence of the cellulose lead to a modulus increase of 55%
by addition of just 0.5 wt.% nanocrystals (41.2 MPa for the neat PU to 63.9 MPa for the nanocomposite).
The cellulose nanocrystals have also been used in the reinforcement of a commercial shape memory PU.
Becase of the two phase morphology and multiple thermal events, this type of materials are capable of
having a permanent shape but "memorizing" a temporal shape. The testing of this property consists on
deforming the material above a temperature Ts and fixing that temporal shape by reducing the temperature.
The material recovers the original permanent shape only when it is heated above Ts.
Nanocomposite films prepared with up to 1 wt.% cellulose nanocrystals showed that although the creep of
the elastomeric PU could be reduced up to a 65 %, the films could still be tested for shape memory behavior
using elongations of 100%. Thus, although the modulus of the material was improved, large elongations
were still possible and the material retained the shape memory properties [16].
18
Although not shown here the inclusion of starch nanocrystals in starch matrices can lead to quite different
morphologies depending of the starch source and consequently to different final properties of the bionanocomposite films.
4. CONCLUSIONS
Biomass can be a generous source of polymers and reinforcements/ fillers for the production of new
materials and composites. Given the undeniable effect of human activities on the environment it is expected
that the number and volume of bio-based materials grows in the future. This paper discusses only a few
examples of the use of biomass as source of reinforcements for composites in general, of bio-based polymers
and green composites and finally as source of nanoparticles that can be incorporated into synthetic or biobased polymers.
REFERENCIAS
1. A. Gandini, "Polymers from Renewable Resources: A Challenge for the Future of Macromolecular
Materials" Macromolecules, Vol. 41 (2008), p. 9491-9504
2. Ann-Christine Albertsson, "(Bio)Degradable Polymers from Renewable Resources", Abstracts from
(Bio)Degradable Polymers from Renewable Resources, 2007, p. I-02
3. A. K. Mohanty, M. Misra, L. T. Drzal, S. E. Selke, B. R. Harte, and G. Hinrichsen, "Natural Fibers,
Biopolymers, and Biocomposites: An Introduction" in Natural Fibers, Biopolymers, and
Biocomposites; 2005, CRC-Taylor & Francis Group.
4. "Mielewski to Give Keynote on Bio Based Polymers", from netcomposite news, http://www.
speautomotive.com, Publication Date: 28/08/2009
5. S. N. Khot, J. J. Lascala, E. Can, S. S. Morye, G. I.Williams, G. R.Palmese, S. H.Kusefoglu, R.
P.Wool, Journal of Applied Polymer Science, Vol. 82, (2001), p. 703-723.
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Thermoplastic, Journal of Polymer Science: Part B: Polymer Physics, Vol. 36, (1998), p. 2211- .
9. A. J. Nuez, P. C. Sturm, M. M. Reboredo, M. I. Aranguren, N. E. Marcovich, J. M. Kenny,
Mechanical Characterization of PP - Woodflour Composites, Journal of Applied Polymer Science,
Vol. 88, (2003), p.1420-1428
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polymer characterization and composites, Polymer Engineering & Science, Vol. 49, (2009), p.685692.
11. N. E. Marcovich, M. L. Auad, N. E. Bellesi, S.R. Nutt, M.I. Aranguren, "Cellulose Micro/Nanocrystals
Reinforced Polyurethane", Journal of Materials Research, Vol. 21 (2006), p. 870 - 881.
12. A. J. Nuez, B. A. Acha, M. M. Reboredo, M.I. Aranguren and N. E. Marcovich, Transcristallinity
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14. U. Casado, N. E. Marcovich, M. I. Aranguren, M. A. Mosiewicki, High strength composites based
on tung oil polyurethane and wood flour: Effect of the filler concentration on the mechanical
properties, Polymer Engineering & Science, Vol. 49 (2009), p.713-721.
15. N. L. Garca, L. Ribba, A. Dufresne, M.I. Aranguren, S. Goyanes, "Physico Mechanical Properties of
Biodegradable Starch Nanocomposites", Macromolecular Materials & Engineering, Vol. 294 (2009),
169-177.
16. M.L. Auad, V. Contos, S. Nutt, M.I. Aranguren, N.E. Marcovich, "Characterization of nanocellulose reinforced shape memory polyurethanes", Polymer International, Vol. 57, (2008), p. 651
659.
19
Desarrollo de la tecnologa del circonio de inters para la industria

nuclear. Estado actual.
A. D. Banchik
PPFAE, CAE, CNEA
El desarrollo de la Tecnologa del Zirconio para Aplicaciones Nucleares se inicio a
mediados de la dcada de setenta con el objetivo de proveer vainas de Zircaloy-4 para
los reactores de potencia de Atucha y Embalse , y los otras centrales que en ese
momento se estaban planificando. El desarrollo se planific con dos objetivos, uno
industrial, orientado a la construccin de la planta y adquisicin de la maquinaria
necesaria y otro de planta piloto, orientado hacia el desarrollo de la tecnologa de
fabricacin, planificado en dos etapas, la primera de obtencin de vainas a partir de
tubos TREX importados y la de obtencin de tubos TREX a partir de esponja de
circonio. Tambin se realizaron desarrollos de la tecnologa de produccin de esponja
de calidad nuclear. La tecnologa de vainas fue transferida, ha sido optimizada y est en
uso rutinario en la planta de produccin. Las otras dos tecnologas no han sido aplicadas
hasta ahora a nivel industrial por el reducido nivel de consumo..
Posteriormente se iniciaron tareas de evaluacin post-irradiacin de la microestructura
de los componentes estructurales base circonio que fueron removidos del ncleo de las
centrales de potencia luego de largos perodos de irradiacin. Los resultados de estas
evaluaciones se aplicaron al rediseo de los Canales de Refrigeracin de Atucha I y
Atucha II. Tambin se hicieron estudios similares de post-irradiacin de los tubos de
presin de Zr-2,55 Nb removidos del ncleo de la Central Embalse
Desde el anuncio de la decisin de extender la vida de las Centrales de Atucha I y
Embalse, se ha iniciado un Proyecto de desarrollo de la tecnologa de fabricacin de los
componentes estructurales de ambos reactores, siendo los tubos de calandria sin costura
de Zircaloy-2 el primer desarrollo experimental de estos componentes realizado en
conjunto con AECL y posible de emplear en los nuevos reactores ACR.
En la actualidad se esta trabajando en el desarrollo de los procesos de fabricacin y de
calificacin de los tubos de presin de Zr-2,5% Nb y se iniciaron acciones relacionadas
con la fabricacin de vainas para elementos combustibles de alto quemado.
Durante todo este periodo de tiempo los tres Centros Atmicos de la CNEA
contribuyeron a la Tecnologa del Zirconio con desarrollos originales en el rea de la
Metalurgia Fsica, el desarrollo de las tcnicas de anlisis qumico y otras tareas
conexas, como la provisin de pequeas partidas de productos base circonio, la
organizacin de cursos de actualizacin de la tecnologa del zirconio y formacin de
especialistas en el tema mediante maestras, doctorados y estadias post-doctoral en
centros internacionales.
Por otra parte, las empresas asociadas a la CNEA han trabajado y continan trabajando
en los aspectos industriales, incluido, entre otros, el desarrollo de la tecnologa de tubos
de calandria con costura y la conversin de los Canales de Refrigeracin originales en
Canales del nuevo diseo.
20
MATERIALES Y AMBIENTE EN EL SIGLO XXI

Miguel A. Blesa
CNEA, UNSAM, CONICET (miblesa@cnea.gov.ar)
El hombre, desde la Edad de Piedra, desarroll materiales destinados a
domear la naturaleza, materiales que le permitieran el aprovechamiento intensivo
y extensivo del medioambiente. A fines del Siglo XX y ms notablemente en el
Siglo XXI, la intervencin humana en el ambiente tom proporciones tales que
apareci una nueva necesidad: la de optimizar la intervencin humana, para
minimizar los aspectos negativos del impacto ambiental de su actividad productiva.
Esta situacin condujo a la necesidad de desarrollar nuevos materiales.
En funcin de la nueva relacin hombre / ambiente, podemos clasificar los
desarrollos de nuevos materiales en tres categoras:
(a) Los materiales que buscan todava intensificar la produccin humana:
materiales para nuevas fuentes de energa y -menos convencionales como
materiales- los productos qumicos y farmacuticos destinados a la
agricultura intensiva. Especialmente en estos ltimos productos, el impacto
ambiental est muchas veces lejos de ser bien conocido.
(b) Los materiales destinados a reducir la intervencin humana: son aquellos
cuya finalidad es el aprovechamiento racional de la energa, del agua y de
los recursos naturales en general. Se busca disminuir la actividad
productiva, sin impactar negativamente el bienestar general (reduccin de
la intervencin humana sobre el ambiente).
(c) Los materiales destinados a reemplazar otros, cuyo impacto ambiental se
fue tornando inaceptable (por ejemplo, materiales biodegradables).
(d) Los materiales destinados a paliar los efectos negativos de los
contaminantes, a travs de su contencin y previniendo su liberacin sin
control al ambiente (control de daos).
En esta charla se recorrern algunos ejemplos de la forma en que los
criterios ambientales han impactado la bsqueda de nuevos materiales. Se
describir esta bsqueda en el contexto general que provee la evolucin de los
dos grandes consumos del hombre, la energa y el agua, cuyo uso subyace en
todas las intervenciones humanas.
Finalmente se describirn algunos desarrollos recientes de materiales:
(a) Materiales destinados al aprovechamiento de la energa solar, ya sea para
generar electricidad (celdas basadas en polmeros) o para descontaminar o
desinfectar aguas (fotocatlisis heterognea).
(b) Materiales econmicos destinados a la remocin de arsnico de aguas
naturales.
21
APLICAES DA TERMODINMICA COMPUTACIONAL AO PROJETO DE AOS E

SEU PROCESSAMENTO
Andr Luiz V. da Costa e Silva(1)
(1) IBQN- Rua do Mercado 11, 15 Andar
20010- 120 Rio de Janeiro, Brasil.
EEIMVR-UFF, Volta Redonda, Brasil.
andrecs@ibqn.com.br
RESUMO
Nas ultimas dcadas a produo de aos atingiu valores superiores a 1000 Mt/ano. Estes aumentos de
produo foram associados a ganhos significativos de produtividade. Ao mesmo tempo, os padres de
qualidade atingidos so notveis: o controle de diversos elementos presentes, simultaneamente, no ao, a
nveis de partes por milho (ppm); o controle e a engenharia das incluses no-metlicas, presentes,
freqentemente, em fraes volumtricas inferiores a 10-4 -10-5 so acompanhados por projetos
microestruturais sofisticados, em que composio qumica e processamento termomecnico so otimizados
com vistas a propriedades e desempenho extraordinrios. Grande parte deste desenvolvimento devido a
melhor compreenso dos fenmenos envolvidos e a evoluo associada capacidade de modelamento destes
fenmenos e dos processos. A dcada de 1950 viu o desenvolvimento das ferramentas bsicas para
aplicao da termodinmica a siderurgia e a dcada de 1970 o inicio da aplicao sistemtica de
modelamento de processos: a partir da dcada de 1980, entretanto, a termodinmica computacional permitiu
o tratamento de problemas complexos de siderurgia sem simplificaes excessivas. Desta forma, vrios
problemas que at ento s podiam ser resolvidos empiricamente passaram a ser tratados de forma
sistemtica, permitindo rpido desenvolvimento.
Neste trabalho, os fundamentos da aplicao da termodinmica computacional a siderurgia so revistos e
exemplos notveis de sua aplicao ao processamento, processo e desenvolvimento de aos so
apresentados. Na rea de refino, os exemplos discutidos incluem o controle da desoxidao e limpeza
interna de aos para rolamentos e para arames e o controle das adies de clcio para prevenir a obstruo de
vlvulas no lingotamento. O projeto de composies qumicas de aos IF, microligados e inoxidveis
avanados, com vista ao controle da microestrutura, so exemplos de aplicaes em metalurgia fsica dos
aos. Alm disto, o uso da termodinmica computacional para o estudo das transformaes, mesmo fora do
equilbrio, vem sendo mais explorado nas duas ltimas dcadas: modelamento de segregao de solidificao
e das transformaes que ocorrem em tratamentos termomecnicos inovadores, assim como o apoio a
compreenso da formao de microestruturas de diversos aos, so exemplos de aplicaes destas tcnicas.
Enquanto o modelamento de transformaes difusionais acoplado a termodinmica computacional j tem
forte desenvolvimento, o potencial de desenvolvimento de ferramentas de modelamento e previso com
bases slidas em descries termodinmicas e cinticas, que comea a ser explorado nesta dcada, dever ser
parte importante do prximo salto no desenvolvimento tecnolgico da siderurgia.
Submetido a SAM-CONAMET 2009: 9 Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales, a realizar del 19 al 23 de

Octubre de 2009.
22
Investigaciones de nanomateriales mediante

XRD, XAFS y SAXS con luz de sncrotron.
A. F. Craievich1, D. G. Lamas2 y F. G. Requejo3
(1) IF-USP, San Pablo, Brasil
(2) CITEFA/CONICET, Villa Martelli, Argentina
(3) INIFTA/CONICET, La Plata, Argentina
Las tcnicas de caracterizacin de nanomateriales disponibles en la mayor parte de
los laboratorios de luz de sncrotron y ms frecuentemente utilizadas por los
usuarios son XRD, XAFS y SAXS. Estos mtodos experimentales fueron empleados
en investigaciones asociadas a dos proyectos de colaboracin iniciados en 2004 por
investigadores brasileos del Laboratrio de Cristalografia del IF-USP, Brasil, y
cientficos argentinos de (i) CINSO-CITEFA/CONICET, sobre soluciones slidas de
ZrO2 nanoestructuradas, y de (ii) INIFTA-UNLP/CONICET, sobre nanoparticulas
metlicas con propiedades catalticas. En esta presentacin sern revisados y
discutidos algunos resultados de esos trabajos, publicados recientemente, cuyas
partes experimentales fueron realizadas principalmente en el LNLS, Campinas,
Brasil. (i) La tcnica de XRD fue aplicada al estudio de la estructura cristalina de
diferentes formas metaestables de la fase tetragonal mediante determinaciones
cuantitativas de la integral de picos de difraccin prohibidos en la estructuras
cbicas tipo fluorita [1,2]. Estas formas tetragonales fueron caracterizadas en varias
soluciones slidas de ZrO2 (dopadas con CeO2, Sc2O3, Y2O3 o CaO) en funcin de
la composicin y, en algunos casos, tambin de la temperatura. Por otro lado, el uso
del mtodo de XAFS permiti caracterizar la estructura atmica local alrededor del
ion Zr y los cambios estructurales asociados a las transiciones entre las fases
metaestables de vrias soluciones slidas de ZrO2 [2]. (ii) Las tcnicas de SAXS,
XAFS y HRTEM fueron aplicadas conjuntamente para la determinacin de la
distribucin de tamaos de nanopartculas de metales nobles (Pt, Au y Pd) en
suspensiones lquidas coloidales y soportadas en substratos nanoporosos [3]. Los
resultados de XAFS permitieron determinar caractersticas relevantes de la
estructura electrnica de nanopartculas metlicas y propiedades vibracionales
anmalas en nanopartculas de Pt [4]. Con los resultados de estas investigaciones
se pretende contribuir a la comprensin de la relacin entre el tamao y la actividad
cataltica de nanopartculas de metales nobles.
Apoyo: SECYT, CONICET, ANPCyT (Argentina) y LNLS, CNPq, FAPESP (Brasil).
1-D.G. Lamas, R.O. Fuentes, I.O. Fbregas, M.E. Fernandez de Rapp, G.E.
Lascalea, J.R. Casanova, N.E. Walsoe de Reca, and A.F. Craievich. J. Appl. Cryst.
38, 867-873 (2005).
2-I.O. Fabregas, R.O. Fuentes, D.G. Lamas, M.E. Fernandez de Rapp, N.E. Walsoe
de Reca, M.C.A. Fantini, A.F. Craievich, R.J. Prado, R.P. Millen, and M.L.A.
Temperini. J. Physics, Condensed Matter. 18, 7863-7881 (2006).
3. J.M. Ramallo-Lopez, F.G. Requejo, A.F. Craievich, J. Wei, M. Avalos-Borja, and
E. Iglesia. J. Mol. Catalysis A. 228, 299-307 (2005).
4. L. Giovanetti, J.M. Ramallo-Lopez, F.G. Requejo, D.I. Garcia-Gutierrez, M.J.
Yacaman, and A.F. Craievich. J. Phys. Chem. C. 111, 7599-7604 (2007).
23
Congreso SAM/CONAMET
OPTIMIZACION DE LAS PROPIEDADES MECANICAS DE ALEACIONES BASE

COBRE ENDURECIDAS MEDIANTE TRANSFORMACIONES METALURGICAS
Eduardo Donoso C
Universidad de Chile, Facultad de Ciencias Fsicas y Matemticas, Departamento de Ciencia de
los Materiales, Av. Tupper 2069, Santiago-Chile, e-mail: edonoso@ing.uchile.cl
RESUMEN
Ciertas aleaciones base cobre pueden ser endurecidas por transformaciones metalrgicas, y as
aumentar su resistencia mecnica. Se sabe que con tratamientos de envejecimientos adecuados
estas aleaciones desarrollan una excelente combinacin de resistencia mecnica y alta
conductividad elctrica y trmica. La optimizacin de las propiedades se realiza mediante
modelaciones tericas y fenomenolgicas, y se emplean algunos mecanismos de
endurecimiento. Entre tales fenmenos se puede considerar el ordenamiento (orden de corto
alcance, orden disperso de corto alcance, orden disperso) y la precipitacin (coherente, celular,
co-precipitacin secuencial). En el caso que las aleaciones sean deformadas en fro, se introduce
un nuevo mecanismo, la segregacin de soluto a las dislocaciones parciales. Los mecanismos
conducentes al robustecimiento son objeto de modelaciones independientes, y su utilizacin se
centra en aleaciones binarias del tipo Cu-X, donde el elemento X son Al, Be, Zn, Mn, Sn, o Ti,
y ternarias del tipo Cu-Y-Z y/o Cu-mXnYp, donde el soluto Y podr ser Co, Ti, Ni y el soluto Z
podr ser Al, Co, Cr, Cd, Sn o Si. La descripcin energtica y cintica de los fenmenos
metalrgicos son evaluadas mediante anlisis trmico isotermal y anisotermal (calorimetra
diferencial de barrido, anlisis trmico diferencial), y el endurecimiento producido por estos
mecanismos son evaluados mediante ensayos de traccin y microdureza Vickers, adaptando y
desarrollando modelos que permiten correlacionar las transformaciones metalrgicas
microestructurales con comportamientos macroestructurales. Por ltimo, la caracterizacin de
las partculas responsables del incremento del endurecimiento de la matriz de cobre se realiza
mediante microscopa electrnica de transmisin, convensional (TEM) y de alta resolucin
(HRTEM).
24
ESTUDIOS TERMODINMICOS DE LA ESTABILIDAD DE FASES

EN SISTEMAS MATERIALES:
MOTIVACIONES, ASPECTOS SISTEMTICOS Y DESAFOS
Armando Fernndez Guillermet (1, 2, 3)
(1) Centro Atmico Bariloche (CNEA) Instituto Balseiro (CNEA - UNCuyo)
8400 San Carlos de Bariloche - Ro Negro - Argentina
(2) CONICET
(3)Universidad Nacional de Cuyo (UNCuyo)
E-mail: afg@cab.cnea.gov.ar
RESUMEN
Palabras clave: Termodinmica, diagramas de equilibrio, estabilidad de fases, aleaciones.
Como disciplina, la termodinmica surgi a partir del estudio de las mquinas trmicas y el
problema de las relaciones entre calor y trabajo. Hoy la termodinmica puede ser considerada
como una disciplina que se ocupa, entre otros problemas, de: (a) un grupo amplio de
propiedades de sistemas materiales; (b) la forma en que dichas propiedades son influenciadas
por las interacciones trmicas, mecnicas y qumicas con otros sistemas; y, (c) las
transformaciones o reacciones as inducidas.
Una variable termodinmica clave es la temperatura, y en cierto sentido, esta disciplina puede
considerarse como la que estudia la forma en que las propiedades de la materia son modificadas
por los cambios de temperatura. En particular, para sistemas materiales, es interesante
determinar los efectos de los cambios de temperatura sobre las propiedades de una dada
estructura, y la posibilidad de inducir transformaciones estructurales mediante tratamientos
trmicos.
El problema de identificar la estructura ms estable para un dado conjunto de condiciones
externas suele conocerse como el problema de la estabilidad de las fases, el cual es
considerado usualmente como una cuestin central para la comprensin de los sistemas
materiales.
Figura 1: reas de inters de

la TFQ. (Ref. [1]).
La bsqueda de un tratamiento amplio del problema de la estabilidad de las fases ha estimulado

el desarrollo de una aproximacin cuyas races se encuentran en la termodinmica clsica y la
termodinmica qumica, y que incorpora conceptos, mtodos y conocimientos originados en la
25
fsica y la qumica de sistemas condensados, teniendo en cuenta, en particular: (a) la estructura

de los sistemas en sus varios niveles; (b) los factores fsicos y qumicos que determinan la
estabilidad relativa de las fases; (c) las reacciones fisicoqumicas o transformaciones
involucradas, su esttica, dinmica y productos. En el presente trabajo se utilizar la expresin
termodinmica fisicoqumica (TFQ) (Physico-Chemical termodynamics) de sistemas
materiales utilizada previamente en Ref. [1]- para referirse a este campo de estudio, cuyas
principales reas de inters se resumen en la Figura 1.
El objetivo general de la presente contribucin es ofrecer un informe de avance sobre el
desarrollo de una lnea de investigacin multidisciplinaria de largo plazo orientada al estudio de
varias reas claves de la TFQ, en particular: (a) las propiedades estructurales y termodinmicas
y las relaciones entre estructura, enlace qumico, propiedades trmicas y ecuacin de estado; y,
(b) la energa de Gibbs, los diagramas de equilibrio y los factores que afectan la estabilidad
relativa de las estructuras.
Figura 2. Interaccin crtica entre modelos, clculos y experimentos en la construccin

termodinmica de diagramas de fases. (Ref.[2]).
La hiptesis de trabajo que ha orientado el desarrollo de esta lnea de investigacin es que la
complejidad de los problemas que trata la TFQ requiere un abordaje mltiple y articulado,
basado en la combinacin de mtodos terico/computacionales y diversas tcnicas
experimentales. Conceptualmente, tal metodologa puede considerarse como una generalizacin
de la interaccin crtica entre clculos y experimentos que se ha utilizado en el anlisis y sntesis
de diagramas de equilibrio y las propiedades termoqumicas de las fases involucradas [2].
El objetivo especfico de la presente contribucin es explorar las formas en que dicha
metodologa combinada se ha aplicado al estudio sistemtico de fases metaestables, cuyas
propiedades termodinmicas han adquirido relevancia, en general, para el clculo
termodinmico de diagramas de fases [3,4]. En particular, en este trabajo se examina la
posibilidad de que una combinacin de estudios experimentales, fenomenolgicos y tericos
permita ganar informacin sobre estructuras metaestables en sistemas de inters prctico, entre
26
otros: (a) aleaciones de Fe con efecto memoria de forma [5]; (b) aleaciones de Zr [6]; y, (c)
carburos y nitruros de los metales de transicin.
Sobre esta base se abordan en esta contribucin, entre otras cuestiones de inters terico y
prctico, las siguientes: (a) el uso de transiciones de fases para acceder a estructuras no estables
en condiciones normales; y, (b) el establecimiento de correlaciones para sistematizacin y
prediccin de propiedades termodinmicas de fases estables, metaestables e hipotticas,
involucradas en el clculo de diagramas de equilibrio de aleaciones binarias y
multicomponentes [7].
REFERENCIAS
1. A. Fernndez Guillermet, Physico-Chemical Thermodynamics of Material Systems: A
Review of Basic Concepts and Results, en Materials Instabilities, editado por J.
Martnez Mardones, C.H.Wrner and D.Walgraef; World Scientific, Singapore, 2000,
p.1-74.
2. A.Fernndez Guillermet, Assessment of Phase Stability and Thermochemistry of
High-Melting Alloys and Compounds: A Systematic Approach Based on Gibbs Energy
Modelling, en Proceedings of the Nineth International Conference on High
Temperature Materials Chemistry, editado por K.E.Spear; The Electrochemical Society
Proceedings Volume 97-39, Pennington, N.J., 1997, p. 135-144.
3. N. Saunders and A.P.Miodownik, CALPHAD (Calculation of Phase Diagrams): A
Comprehensive Guide. Pergamon Material Series Vol.1. Elsevier Science, Oxford,
UK, 1998.
4. K. Hack (editor) The SGTE Casebook. Thermodynamics at Work, Second Edition.
Woodhead Publishing and Maney Publishing on behalf of The Institute of Materials,
Minerals & Mining. Cambridge, England. (Published in North America by CRC Press,
Boca Raton, USA), 2008.
5. S. Cotes, A.Fernndez Guillermet and M.Sade, Fcc/Hcp Martensitic Transformation in
the Fe-Mn System: II. Driving Force and Thermodynamics of the Nucleation Process;
Metallurgical and Materials Transactions, Vol. 35A (2004) p.83-91.
6. G.Aurelio, A.Fernndez Guillermet, G.J.Cuello and J.Campo, Structural Properties and
High Temperature Reactions of the Metastable Omega Phase in the Zr-Nb System;
Journal of Nuclear Materials Vol. 341 (2005) p.1-11.
7. B.P.Burton, N.Dupin, S.G.Fries, G.Grimvall, A.Fernndez Guillermet, A.P.Miodownik,
W.A.Oates and V.Vinograd, Using Ab Initio Calculations in the Calphad
Environment; Zeitschrift fr Metallkunde, Vol. 92 (2001) p. 514-525.
27
Materials and corrosion challenges in nuclear field:

focus on corrosion issues
Damien Fron
Commissariat lEnergie Atomique
Direction de lEnergie Nuclaire,
Service de la Corrosion et du Comportement des Matraiux dans leur Environnement
91191 GIF-SUR-YVETTE cedex, France
Email : damien.feron@cea.fr
Abstract
Corrosion science has to face new challenges in various nuclear environments at the
beginning of this XXI century. Three main areas may be identified were increases of
knowledge and understanding are needed to face the technical needs:
1. The extension of the life time of nuclear power plants from 30-40 years as initially
planned, to 50-60 years and perhaps more as expected now, and with an increase of the
safety (or no safety loss at least).
2. The prediction of long term behaviour of metallic materials in nuclear waste
disposal where the corrosion processes have to be predicted over large periods of time,
some thousands years and more.
3. The choice of materials for use at very high temperatures as expected in Generation
IV power plants in various environments like gas (helium), supercritical water, liquid
metals or salts
Examples of R&D programmes, expected results, joint representations and planned
approaches will be given as illustrations not only in the French but also in the international
framework.
1srt International Symposium on Nuclear Materials

9 International Congress of Metallurgy and Materials SAM-CONAMET 2009
Buenos Aires (Argentina), October 19-23, 2009
th
28
MATERIALES, NUESTRO PASADO Y NUESTRO PRESENTE

J. R. Galvele (1)
(1) Instituto Sabato - Universidad Nacional de San Martn Comisin Nacional de Energa Atmica
Centro Atmico Constituyentes, Avda. General Paz 1499,
B1650 KNA (San Martn),
Pcia. de Buenos Aires, Argentina.
E-mail: galvele@cnea.gov.ar
RESUMEN
En la presente conferencia el expositor describe su experiencia personal, como testigo, del desarrollo que
tuvo el rea de metalurgia, y luego materiales, en la CNEA y la influencia de la misma en Latinoamrica.
Menciona los logros alcanzados, as como las dificultades halladas, y las enseanzas que esta experiencia
debiera dejarnos para el futuro.
Palabras clave: Sabato, Centros de excelencia, Recursos humanos, Investigacin y Desarrollo.
1. ANTECEDENTES
Al hablar del pasado en Materiales, tanto aqu como en muchas partes del mundo, se comienza con
Metalurgia. Aos ms tarde, la mayora de esos laboratorios y/o departamentos de Metalurgia pasaron a ser
departamentos de Materiales.
Si vamos a hablar de Metalurgia, en nuestro medio, debemos comenzar hablando del Profesor Jorge Sabato,
Figura 1. En la dcada del 50 haba en nuestro pas empresas metalrgicas importantes, pero no haba
laboratorios de Investigacin y Desarrollo en el tema, cosa que s ocurra en los pases del primer mundo.
Tampoco haba carreras universitarias en las que se tratara el tema de Metalurgia. La misma era ignorada en
las carreras de Ingeniera, Fsica y Qumica. Cuando egres de la Facultad de Ciencias Exactas como Lic. en
Qumica, en 1959, mi conocimiento en Metalurgia se limitaba a saber que el sodio, entre otros, era un metal.
Figura 1. Profesor Jorge A. Sabato, en 1960.

Volviendo a Sabato, en 1950 convence a Guillermo Decker que su empresa necesitaba un laboratorio de
Investigacin y Desarrollo. Decker acepta el desafo y le encarga a Sabato la organizacin y direccin de un
laboratorio de Investigacin y Desarrollo en la Empresa Guillermo Decker S.A. Para esto Sabato recluta
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como profesionales a qumicos, a los que les exige conocimiento de ingls para que puedan leer la
bibliografa en metalurgia. Mediante seminarios, se asegura que los miembros del laboratorio conozcan los
ltimos avances en Metalurgia para que los puedan aplicar a las necesidades de la Empresa.
Durante su estada en este laboratorio, Sabato introdujo el pulido electroltico y la metalografa por primera
vez en Latinoamrica. Tambin introdujo la polarografa como tcnica de rutina en un laboratorio industrial.
Siendo director del laboratorio, Sabato realiz dos viajes de estudio por diferentes pases de Europa para
obtener informacin til para la empresa. En los mismos entabla contactos que luego le sern tiles en
CNEA.
Al fallecer Guillermo Decker, Sabato abandona la empresa y crea, junto con Boschi, el laboratorio IMET,
Investigaciones Metalrgicas, en 1954.
Dirige este laboratorio hasta su ingreso a CNEA, donde lo hace como asesor y representante de IMET.
Los conocimientos de Sabato sobre Metalurgia, antes de ingresar a CNEA, los podemos apreciar en la
publicacin que hace en 1954,[1] en la revista CIENCIA E INVESTIGACIN.
En la misma hace un detallado informe del impacto de la Metalurgia en la tecnologa nuclear y en la
aeronutica, as como los adelantos en el pulido electroltico, la metalografa, la difusin, la deformacin
plstica, etc.
Para terminar, hace una referencia a lo hecho en nuestro pas: ...Es ste un somero balance de la actividad
desplegada en este decenio (1944-1954).
Frente a l no es muy agradable decir que lo realizado en nuestro pas puede resumirse mucho ms somera y
rpidamente aun; basta una sola palabra: nada.
En tantos aos no se ha publicado un solo trabajo original de metalurgia ni efectuado una sola reunin
cientfica para la discusin de sus problemas. ...
Sabato ingresa a CNEA el 15 de diciembre de 1954. El inters de CNEA por la Metalurgia no es caprichoso.
Todas las comisiones de energa atmica de los pases del primer mundo haban desarrollado importantes
Departamentos de Metalurgia. La razn era que la tecnologa nuclear traa consigo metales como el uranio,
el plutonio, el circonio, etc. sobre los que se saba muy poco. En el caso de nuestro pas, no solamente
carecamos de laboratorios de Metalurgia Nuclear, tampoco haba centros de investigacin en metalurgia
convencional.
Segn nos cont Sabato, aos despus, haba un memorndum de Iraolagoita que planteaba los objetivos
buscados:
1) Llegar a obtener elementos combustibles para un reactor experimental,
2) Instituir la Metalurgia como disciplina acadmica en la Argentina.
Luego de ingresar a CNEA, Sabato pone en prctica los lineamientos para institutos de investigacin y
desarrollo que mencion en su publicacin de 1954. All deca: ... Para la realizacin de estos institutos no
olvidar que el orden de importancia de los elementos en juego son: primero, los hombres que van a trabajar
en ellos; segundo, el instrumental y tercero, ltimo, el edificio. No caigamos una vez ms en el funesto error
de construir un lujoso y muy caro edificio para mostrar en fotografas y olvidarnos que la ciencia avanza por
el esfuerzo y la inteligencia de los investigadores que en ella trabajan. Y dmosle a esos la libertad y respeto
que se merecen,....
2. ETAPA DE FORMACIN
Un cuaderno de Sabato que encontramos hace algunos aos, nos permite seguir sus primeros pasos en
CNEA. En el mercado profesional de la Argentina, en 1955, no haba metalurgistas, por eso los primeros
profesionales que ingresan no son metalurgistas, sino alumnos de metalurgia.
En la Figura 2 podemos ver algunos de los primeros alumnos de Metalurgia de 1955 Carrea, Biloni, Coll,
Mazza, Leyt y Sra. En realidad la Sra. de Leyt, segn el cuaderno, no fue alumna de este curso. Las dos
nicas mujeres, en el curso, fueron Leticia de Destaillats y Nelly Ambrosis de Libanati.
Ms adelante en el cuaderno nos encontramos con detalles histricos interesantes. Leemos en el mismo:
20 de Junio: "Se presentan Libanati, Di Primio, Ambrosis, Destaillats y Kalik. Los dems no, porque no
haban hablado an con De Ugarriga (debido sucesos 16 de Junio). Se propone una nueva reunin para el 22
de junio."
La referencia entre parntesis se refiere nada menos que al 16 de junio de 1955, cuando se produce el
bombardeo de la Plaza de Mayo. El Primer curso de Metalurgia comienza el 1 de julio de 1955 a las 9 hs.
Se dictan clases de Cristalografa, Termodinmica y Matemticas a cargo de conocidos profesores
argentinos. Sabato participa tambin, dictando una Introduccin a la Metalurgia. Para el dictado de
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Metalurgia para este primer curso, Sabato recurre a la colaboracin de metalurgistas internacionalmente
conocidos, con quienes haba tenido contactos previos.
El 3 de Agosto de 1955 dicta su primer clase el Profesor Robert Cahn. Cahn era conocido por sus
contribuciones a la metalurgia fsica, en particular al estudio de procesos de recristalizacin, propiedades de
dislocaciones, cristalografa del uranio, etc.
Figura 2. Algunos alumnos de Metalurgia de 1955: Carrea, Biloni, Coll, Mazza, Leyt y Sra.
En el cuaderno se lee ms adelante : Viernes 16 de Setiembre 9-11 hs. Clase del Prof. Cahn: Panorama
General, la que termina siendo la ltima clase que dicta Cahn en este curso.
Tengamos presente que era el 16 de setiembre de 1955, fecha del levantamiento militar que provoc la cada
del segundo gobierno de Pern.
Luego de una suspencin de actividades, las clases se reinician el Lunes 26 de setiembre. Tal como lo
menciona Sabato en varios de sus escritos, ...vivimos en un pas en crisis permanente, pero la tarea debe
continuar si se quiere lograr algo positivo.
Aqu es oportuno destacar que el problema de las crisis no es exclusivamente argentino. En este ao, el
2009, la Universidad de Cambridge cumple 800 aos de vida, y hay una carta del Vice-Chancellor de esa
Universidad que es muy ilustrativa.
En la misma dice que en esos 800 aos Cambridge debi sobrevivir pestes, pandemias, el colapso econmico
de 1720, conocido como la South Sea Bubble, adems de guerras locales y mundiales.
Menciona tambin, como ejemplo de crisis, que Newton naci en 1642, comienzo de la Guerra Civil Inglesa,
termin la escuela el ao que muri Cromwell, ingres a Cambridge cuando se restaur la monarqua, se
gradu el ao de la Gran Plaga, y fue primero miembro y luego presidente de la Royal Society en plena
guerra con Holanda.
Volviendo al curso, tres metalurgistas de renombre internacional, colaboraron con Sabato en la formacin de
los primeros alumnos de metalurgia. Ellos fueron: El Dr. Robert CAHN, de la Universidad de Birmingham,
Inglaterra, el Dr. Paul LACOMBE, de la Ecole des Mines de Pars, Francia y el Dr. Erich GEBHARDT, del
Max Planck Institute de Stuttgart, Alemania.
3. ETAPA DE ESPECIALIZACIN
Completado el curso, los alumnos hicieron una estada de, por lo menos, un ao en los laboratorios de alguno
de los tres metalurgistas ya mencionados. Jorge Coll fue a Inglaterra, Heraldo Biloni a Alemania, Antonio
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Carrea a Inglaterra, Di Primio a Alemania, Jorge Kittl a Alemania. Nelly Ambrosis y Csar Libanati a
Francia, Martnez Vidal a Alemania y Jorge Mazza a Inglaterra.
Con los profesionales que ingresaron despus Sabato us el mismo criterio. En todos los casos se aseguraba
que aprendieran todo lo posible en el pas, lo que inclua en muchos casos terminar una tesis doctoral. El
doctorado en Ingeniera todava no se haba implementado en nuestro pas. En cuanto a la estada de
especializacin en el exterior, el criterio de Sabato era que la misma no deba durar ms de dos aos. l
consideraba que estadas ms prolongadas debilitaban los lazos con el pas y aumentaba el riesgo de que el
profesional no retornara. Recuerdo que en ese ambiente en el que nos estbamos formando se consideraba
que no volver al pas era una traicin.
En la publicacin de 1954 Sabato planteaba la falta de reuniones cientficas sobre Metalurgia en el pas. Para
subsanar esta deficiencia, el 20 de diciembre de 1955, Sabato junto con sus colaboradores y un conjunto de
profesionales interesados en temas metalrgicos, se reunieron en la Facultad de Ciencias Exactas y Naturales
de la Universidad de Buenos Aires, y fundaron la Sociedad Argentina de Metales - SAM. Que es
precisamente la Asociacin que nos rene hoy en este congreso.
A los cuatro aos de iniciada la formacin de metalurgistas en CNEA, los mismos ya contaban con
resultados propios, por lo que Sabato organiza las Primeras Jornadas Metalrgicas Argentinas y
Latinoamericanas, en la Sociedad Cientfica Argentina, en 1959.
4. PRIMER LOGRO
Luego de la 2da. Guerra Mundial, y como poltica frente a la Unin Sovitica, EE.UU. encara un programa
que denomina tomos para la Paz. Segn un trabajo de Hurtado de Mendoza [2] el 29 de julio de 1955,
como fue el caso de muchos pases en desarrollo, el programa nuclear argentino recibi un importante
estmulo a travs de un acuerdo de cooperacin bilateral. Segn el mismo los Estados Unidos se
comprometan a suministrar uranio enriquecido para futuros reactores de investigacin argentinos. Si
tenemos en cuenta que este acuerdo se produjo entre el bombardeo de Plaza de Mayo, el 16 de junio, y el
levantamiento que derroc a Pern, el 16 de setiembre, se comprende que en ese momento no se haya
avanzado en el tema.
En 1957 Estados Unidos ofrece a diversos pases la venta de reactores experimentales. Entre estos pases se
inclua a la Argentina y al Brasil. Quihillalt [3] viaja a Estados Unidos para formalizar la compra. Una vez
all, las autoridades de CNEA, luego de analizar las posibilidades del reactor Argonaut, recin inaugurado en
el Argonne National Laboratory, deciden fabricar un reactor tipo Argonaut en la Argentina, y hacer lo mismo
con los elementos combustibles, aceptando de Estados Unidos solamente el uranio enriquecido para el
combustible.
Sabato y Mazza aceptan el desafo de fabricar los elementos combustibles. Para ello todo el departamento de
metalurgia debi trabajar da y noche, hasta lograrlo. Pese a no tener experiencia previa en el tema, se lleg a
tiempo para que se inaugurara el reactor antes de que lo hicieran los brasileos.
Sabato dice al respecto [4]: ... creo que fue la decisin ms importante de toda la historia de la Comisin ya
que sus consecuencias filosficas sealaron el camino a seguir.
Segn cuenta el Ing. Jorge Mazza, para fabricar los elementos combustibles contaron solamente con una
carta del Dr. Fidel Alsina y un dibujo a mano alzada del elemento combustible.
Los elementos combustibles fueron fabricados por Kittl, Machado, Mazza, Sabato y Silbert. Como su
fabricacin incluy modificaciones al diseo americano inicial, el trabajo dio lugar a una publicacin en la
2da. Conferencia Internacional de Usos Pacficos de Energa Atmica, en Ginebra, en 1958. [5]
Degussa, de Alemania, tena que fabricar elementos combustibles anlogos para un reactor que se iba a
instalar en Berln. Por esto, en agosto de 1958 Sabato consigui venderle a Degussa el know-how de estos
elementos. Tal como lo menciona en una de sus publicaciones: "... As fue como por primera vez Argentina
export tecnologa nuclear y nada menos que a Alemania".
5. CRECIMIENTO DEL DEPARTAMENTO
Entre 1955 y 1960 Metalurgia estaba en la Sede Central de CNEA, donde dispona solamente de dos
laboratorios en el primer piso, y un taller en el stano donde se puso a punto la tcnica de fabricacin de los
elementos combustibles.
Lo que sera el Centro Atmico Constituyentes, en 1958, luego de inaugurado el RA-1, era un descampado,
en el que estaba el taller de automotores, adems de la usina y un par de galpones de depsito que estaban en
construccin. El resto era un potrero donde se amontonaban los equipos descartados de la empresa
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farmacutica Massone, que funcion en el actual edificio de la Sede Central, y que fue clausurada en
1950.[6]
Sabato le encarg a Jorge Kittl que administrara la construccin de laboratorios, dentro de esos galpones.
Para ello se usaron fondos de caja chica y material de rezago.
En Julio de 1960 nos mudamos a los nuevos laboratorios de Metalurgia en Constituyentes. Todos
participamos en el trabajo de mudanza. Los laboratorios fueron formalmente inaugurados, con bombos y
platillos, el 27 de Julio de 1960 por el entonces presidente de la repblica, Dr. Arturo Frondizi.
Figura 3. El Centro Atmico Constituyentes en 1971, cuando se retira Sabato de CNEA.

En el acto inaugural estuvieron presentes, entre otros, representantes de organismos nucleares de Estados
Unidos y de pases latinoamericanos, as como autoridades universitarias y del CONICET. Entre los
estadounidenses es oportuno destacar la presencia del doctor Frank Foote, Jefe del Departamento de
Metalurgia del Argonne National Laboratory. En una conferencia de prensa publicada en esa oportunidad, se
menciona que se implementara un programa de intercambio de profesionales entre Estado Unidos y
Argentina.
Este intercambio fue muy fructfero para el Departamento de Metalurgia, pues permiti enviar a varios
profesionales a entrenarse en Argonne. Por ejemplo, Oscar Wortman se especializ all en soldadura y en
ensayos no destructivos, actividades que implement a su retorno al pas. Otro ejemplo importante fue el
caso de Horacio Osuna, que fue enviado por Sabato al laboratorio de Foote, para entrenarse en el trabajo con
plutonio. Esto le permiti a Osuna, a su vuelta al pas instalar el Laboratorio Alfa, dado que ya se planeaba el
uso de xido de plutonio como enriquecedor del combustible de los elementos combustibles de uranio
natural, en futuros reactores de potencia.
Con la inauguracin de los nuevos laboratorios, se aadi al Departamento un importante equipamiento.
Con respecto al equipamiento, es oportuno destacar que Sabato era de la idea de formar un laboratorio lo ms
verstil posible.
Esta poltica demostr luego ser muy acertada, ya que las centrales nucleares son complejas, y los problemas
no siempre estn ligados a lo que llamaramos materiales nucleares puros. Por ejemplo, luego de inaugurada
la Central Nuclear Atucha I, al poco tiempo sali fuera de servicio por una fractura de corrosin fatiga de un
tubo de acero inoxidable, del circuito primario, tal como surgi del estudio hecho en el laboratorio de
metalografa por el Ing. Vassallo. El problema se resolvi acoplando un amortiguador de vibraciones al tubo.
El segundo ejemplo importante que recuerdo, se present durante la construccin de la Central Nuclear de
Embalse. Nos toc analizar con especialistas canadienses posibles daos en la calandria, que lleg por va
martima, desde Canad. Los profesionales que trabajaban en Embalse, y que se haban entrenado en
nuestros cursos de Metalurgia, encontraron que durante el viaje haba entrado agua de mar en la calandria.
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De modo que terminamos analizando un problema de corrosin marina sobre un componente crtico del
reactor.
A medida que pasaban los aos, el Departamento de Metalurgia fue creciendo en personal. A diferencia de
otros Departamentos de CNEA, como por ejemplo el Departamento de Fsica, que mantuvo histricamente
una estructura estable de personal, el Departamento de Metalurgia sufri en varias oportunidades un fuerte
drenaje de personal. Esto se produjo como resultado del crecimiento de la industria nacional. Un ejemplo
importante que recuerdo fue la creacin de la empresa ALUAR. La misma capt un grupo importante de
profesionales de primer nivel, tales como Vidoz, Bonfiglioli, Bisogni, Pampillo, Sarrate, Acua, etc.
Este proceso no es malo, ya que beneficia al pas, lo importante era que estos profesionales pudiesen ser
reemplazados, para que los grupos de investigacin y desarrollo que dirigan no resulten daados.
Cuando Sabato se retir de CNEA en 1971, el Centro Atmica Constituyentes mostraba un crecimiento
importante, tal como se ve en la Figura 3. En ese entonces la Gerencia de Tecnologa contaba con 154
profesionales, 62 tcnicos y 36 administrativos y operarios. A quienes conocen el actual Centro Atmico
Constituyentes les puede llamar la atencin que, a la izquierda de la figura el terreno termine tan
abruptamente. El terreno lindante perteneca en esa poca al INTI, y luego de 1976 Castro Madero consigue
que el INTI se lo ceda para construir all el edificio del acelerador TANDAR.
6. FORMACIN DE RECURSOS HUMANOS
Sabato tena claro que el nmero de metalurgistas que necesitaba CNEA era limitado, por lo que los cursos
no podan extenderse sin lmite. Pero tambin tena presente la necesidad de metalurgistas tanto para el pas
como para Latinoamrica. No poda pretenderse que la formacin de estos metalurgistas estuviera financiada
por CNEA. Por eso es que recurre al apoyo de la OEA y de otros organismos internacionales, y organiza en
1962 el Primer Curso Panamericano de Metalurgia Nuclear. En el mismo participaron tres argentinos, en
tanto que el resto provino de diferentes pases latinoamericanos.
La experiencia fue muy exitosa, y tena varios beneficios colaterales importantes. El primero era el contacto
con los diferentes pases latinoamericanos. El otro era la oportunidad que tenan los grupos de investigacin
de CNEA de discutir con los profesores sus temas de trabajo. Se era muy cuidadoso en la seleccin de los
profesores. Se buscaba a cientficos de primer nivel. Era fcil conseguir que vinieran a dictar estos cursos,
debido al inters turstico que presentaba la Argentina para europeos y norteamericanos.
Visto el xito del primer curso, en 1965 se organiza un segundo curso, al que asisten, adems de los
latinoamericanos y argentinos, dos alumnos norteamericanos. Participan como docentes, entre otros, el
profesor Englander, de la Comisin de Energa Atmica de Francia y el profesor Frank Foote del Argonne
National Laboratory, de EE.UU. El Dr. Foote, que haba estado en la inauguracin del edificio de
Metalurgia, en 1960, particip como docente en varios Cursos Panamericanos, cubriendo el tema de
Elementos Combustibles.
Muchos otros especialistas participaron en estos cursos, enriqueciendo tambin las actividades cientfico
tcnicas del laboratorio. Por ejemplo volvemos a encontrar al Prof. Cahn, en el 3er. CPM en 1967, junto con
el Prof. Guinier, autor de las famosas zonas G-P, que explican el endurecimiento artificial de aleaciones. El
Dr. Bonfiglioli fue discpulo de Guinier, y form en el Departamento de Metalurgia un equipo de primer
nivel en esta especialidad. En 1968 nos visit el Dr. Thomas Percy Hoar, corrosionista ingls de renombre
internacional, y no hay ninguna disciplina metalrgica en la que no hayamos tenido la participacin de un
especialista de primer nivel.
La participacin de alumnos latinoamericanos en estos cursos fue un factor muy beneficioso para CNEA,
cuando la OEA crea los Programas Multinacionales de Ciencia y Tecnologa. Estos programas respondan a
lo propuesto en la declaracin de Jefes de los Estados Americanos, reunidos en Punta del Este en 1967.
Para llevar adelante esta iniciativa la O.E.A., en mayo de 1967 design un comit de 13 expertos, presidido
por el Dr. Bernardo Houssay, para hacer un inventario de Centros que tenan capacidad para dirigir
Programas Multinacionales. El Departamento de Metalurgia fue clasificado como un Centro de Excelencia, y
el Programa Multinacional de Metalurgia fue el nico, entre 17 proyectos, que tena un nico Centro Sede,
que era el Departamento de Metalurgia. El Programa Multinacional de Metalurgia recibi la aprobacin
definitiva a fines de 1968, y comenz a funcionar el 1o de marzo de 1969. Este Programa fue fundamental en
cuanto a la provisin de fondos, equipamiento y tesistas latinoamericanos, que enriquecieron las actividades
del Departamento. A partir de ese momento, los Cursos Panamericanos pasaron a ser financiados
exclusivamente por la OEA.
Dado que los egresados latinoamericanos estaban formando en sus pases grupos de trabajo importantes, en
una reunin hecha en el Departamento, a principios de 1970, se tom la decisin de seguir con los Cursos
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Panamericanos hasta llegar al dcimo, en 1974, y luego transferir esta actividad a alguno de los pases
latinoamericanos. El Departamento de Metalurgia, a partir de ese momento, dentro del marco del Programa
Multinacional de Metalurgia se limitara a cursos de especializacin, y a desarrollar tesis de doctorado. As
es como en 1974 se dicta el dcimo y ltimo Curso Panamericano de Metalurgia. El Curso Panamericano de
Metalurgia pas a dictarse en Mxico.
Desde 1962 a 1974 se realizaron 10 Cursos Panamericanos de Metalurgia, de los mismos egresaron un total
de 190 alumnos, de los cuales 80 eran argentinos y 110 latinoamericanos.
En 1975 no se dicta ningn curso, pero debido a la construccin de Centrales Nucleares, la CNEA requiere
que el nuevo personal reciba formacin en metalurgia. Por esto a partir de 1976 se reiniciaron localmente
estos cursos, pero ahora financiados por la CNEA.
Desde 1976 hasta 1993 se realizaron 18 cursos de este tipo, los que primero se llamaron Cursos de
Entrenamiento Avanzado en Metalurgia y luego Cursos de Metalurgia y Tecnologa de Materiales.
Al crearse la Universidad Nacional de San Martn, la misma mostr inters en establecer lazos con
instituciones vecinas, tales como la CNEA, el INTI y CITEFA. Adems sus autoridades declaran su inters
en crear un Instituto como el que haba formado la CNEA con la Universidad de Cuyo, el Instituto Balseiro
[7]. Estbamos frente a un planteo en el que haba un inters mutuo. Por parte de la UNSAM se creaba un
Instituto de Tecnologa, usando la experiencia y los laboratorios de CNEA, y por parte de CNEA se obtena
un respaldo acadmico para los cursos, tema que si bien no era fundamental para el personal de CNEA, era
importante para los alumnos externos a CNEA que asistan a estos cursos.
Es as que el 16 de noviembre de 1993 se firma entre la CNEA y la UNSAM un convenio para la creacin
del Instituto de Tecnologa. Es deseo explcito de ambas partes lograr que el mismo lleve el nombre del
Profesor Jorge A. Sabato.
Haba un compromiso previo de CNEA de crear un Instituto franco-argentino que iba a llevar los nombres de
Sabato y Lacombe. Como el mismo no se materializ, en noviembre de 1996, se dio cumplimiento al deseo
original de llamarlo Instituto de Tecnologa Prof. J. A. Sabato.
Como en ningn momento CNEA haba suspendido el dictado de sus curso, en marzo de 1994, a poco de
creado el Instituto de Tecnologa tenamos la Primera colacin de grados.
En base al curso inicial y con el agregado de un par de materias humansticas y un trabajo de tesis, se cre la
Maestra en Ciencia y Tecnologa de Materiales. Carrera que obtuvo la mxima calificacin de la CONEAU.
Por convenio con la UNSAM tambin se crean los Doctorados en Ciencia y Tecnologa, orientacin
Materiales y orientacin Fsica, con igual resultado en cuanto a la calificacin por la CONEAU.
En 1996 se cre la carrera de grado de Ingeniera en Materiales, siguiendo tambin la experiencia de CNEA
con el Instituto Balseiro, y en Julio del 2000 egresa la primera promocin de Ingenieros en Materiales del
Instituto Sabato. Esta carrera tambin fue calificada con el nivel A por la CONEAU.
De este modo, la actividad iniciada por Sabato, en el tema de formacin de recursos humanos, en 1955,
continu hasta el presente.
7. LOGROS TECNOLGICOS
En 1961, al regresar Oscar Wortman del Argonne National Laboratory, Sabato le propone abrir el laboratorio
de Metalurgia a la industria nacional, creando el Servicio de Asistencia Tcnica a la Industria (SATI).
Segn Sabato, no era posible tener una inversin en equipos y en gente de la magnitud que se estaba creando
en el Departamento de Metalurgia, sin usarla como fuente de consulta y desarrollo para la industria mecnico
metalrgica.
El SATI se concreta mediante un convenio firmado con la Asociacin de Industriales Metalrgicos
(ADIMRA). Desde su creacin hasta 1974, ao en el cual Wortman se retira de CNEA, el SATI haba
intervenido activamente en diferentes reas y se haban estudiado ms de 500 problemas originados en
distintos sectores de la industria metalrgica. Pequeas, medianas y grandes empresas as como distintas
instituciones del gobierno consultaron al SATI.
Otra accin importante del SATI fue la de adquirir conocimiento sobre la capacidad de la Industria Nacional
como proveedora de componentes para las Centrales Nucleares. Se logra as la participacin de la Industria
Nacional en la construccin de dichas Centrales.
Sera largo enumerar ahora los componentes provistos por la Industria Nacional para la construccin de la
Central Atucha I. Hay publicaciones de Wortman donde los mismos aparecen enumerados.[8]
Otro logro importante fue la construccin en la Argentina del primer elemento combustible nuclear de
potencia. El mismo se complet en diciembre de 1970 y fue irradiado exitosamente en Karlsruhe.
35
Esta tarea se realiz en la planta piloto para elementos combustibles. Primer paso de lo que sera luego la
fbrica de elementos combustibles, CONUAR. Una secuencia similar se sigui ms adelante con la fbrica
de aleaciones especiales, FAE.
Luego de la exitosa experiencia de Atucha, un grupo numeroso de profesionales se ocup de redactar las
bases y condiciones para el llamado a licitacin de la segunda Central Nuclear. Pese a que Sabato ya no
estaba ms en la CNEA, la influencia de su pensamiento sobre la participacin de la industria e ingeniera
locales en las grandes obras de infraestructura se mantuvo.
8. LOGROS CIENTFICOS
Sabato quera que los trabajos fueran de excelencia. Al principio esta pretensin de Sabato fue recibida con
poca credibilidad por la comunidad cientfica local. Tal como lo pude comprobar mientras cursaba el ltimo
ao de la Licenciatura en Qumica, en la UBA. Recuerdo haber odo all: ... y no como esos locos de
CNEA que quieren hacer Metalurgia al mejor nivel mundial. Dicho por un docente annimo, en una
mesa redonda sobre investigacin cientfica, en el aula magna de la vieja Facultad de Ciencias Exactas,
Fsicas y Naturales, en Per 222, durante 1959.
Las numerosas publicaciones internacionales que fueron produciendo cada uno de los grupos de
investigacin contradijeron rotundamente las predicciones pesimistas de aqul docente. Sera muy tedioso
tratar de enumerar todas las publicaciones realizadas. Me voy a limitar a hacer solamente tres menciones que
pueden ser corroboradas por ustedes en la biblioteca.
Figura 4. Volumen especial del Journal of Nuclear Materials, dedicado a trabajos sobre
Materiales Nucleares, realizados en la Argentina.
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La primera se refiere a las contribuciones realizadas por la Divisin Fundicin y Solidificacin: las que
llevaron a que el Ingeniero Heraldo Biloni fuera invitado a redactar el captulo: Solidification del conocido
tratado de: PHYSICAL METALLURGY, editado por Cahn y Haasen, y del que se han realizado ya varias
ediciones.
La segunda mencin me hubiera pasado desapercibida, si no hubiese sido por el e-mail que recib de Gustavo
Cragnolino, en su breve retorno a la actividad, a principios de este ao. En el mismo Cragnolino me hace
notar que nuestro modelo de picado de metales, resultado de 10 aos de trabajos de investigacin de la
Divisin Corrosin, y que publicamos en 1976, la revista Interface, a principios del presente ao, lo incluy
entre aquellos que denomin los 100 trabajos Clsicos del Journal of Electrochemical Society.[9]
La tercera, y ms importante para el laboratorio en conjunto, Figura 4, es el volumen especial del Journal of
Nuclear Materials dedicado exclusivamente a trabajos realizados en CNEA. La metalurgia al mejor nivel
mundial es un hecho, tal como lo quera Sabato!
9. NUESTROS PROBLEMAS
Para hablar de nuestro presente, me pareci conveniente plantear los problemas a los que tenemos que hacer
frente, segn mi experiencia.
El primero es el de las crisis permanentes. Este tema ya lo tratamos al principio, y vimos que no es una
exclusividad nuestra. Tambin se presenta en pases del primer mundo, sin que por ello sus instituciones
dejen de ser de primer nivel. Es un problema con el que debemos convivir, y no tiene que impedir nuestro
progreso, si se tienen objetivos claros.
El segundo, es un tema que aterraba a Sabato, y es nuestra capacidad de destruccin. Es un problema que no
he visto en pases del primer mundo, y es algo que tenemos que solucionar entre todos.
En nuestra historia estoy segura que hay muchos ejemplos que muchos de ustedes podrn enumerar. En esta
charla voy a citar solamente tres casos que tuve oportunidad de presenciar, y que por el tiempo transcurrido
se pueden analizar con un poco de frialdad. Me refiero a:
1)- Alejamiento del pas de Cesar Milstein
2)- Noche de los Bastones Largos
3)- Retiro voluntario indiscriminado en CNEA, INTA e INTI
Los tres fueron hechos que causaron un serio dao al pas.
Considero que estos casos deberan ser cuidadosamente analizados. El trabajo de Hurtado de Mendoza,[2]
nos muestra la falta de estudios serios de la poca. El estudio de estos casos debe ser hecho, no para buscar
culpables, sino para que encontremos la forma de que no se repitan.
Para finalizar, es cierto que las dificultades que se deben enfrentar son muchas y complejas, pero tal como lo
decan con optimismo Sabato y sus discpulos ms cercanos: SE PUEDE!
REFERENCIAS
1. Jorge A. Sabato. "La Metalologa en el Decenio 1944-1954", En: CIENCIA E INVESTIGACIN
(Revista patrocinada por la Asociacin Argentina para el Desarrollo de las Ciencias) Tomo 10, No. 12
(1954) p. 529-534.
2. Diego Hurtado de Mendoza y Anala Busala, "De la movilizacin industrial a la Argentina
cientfica: La organizacin de la ciencia durante el peronismo (1946-1955)". Revista da Sociedade
Brasileira de Historia da Ciencia, Ro de Janeiro, v. 4, n. 1, p. 17-33, jan/jun 2006.
3. E. Forlerer y T. Palacios (Eds.), "CAC - RA-1 1958-1998", (Publicacin realizada al conmemorarse el
40 aniversario de la puesta en funcionamiento del primer reactor nuclear en Latino Amrica), Comisin
Nacional de Energa Atmica, Argentina, 1998.
4. Jorge A. Sabato, "Quince aos de metalurgia en la Comisin Nacional de Energa Atmica", CIENCIA
NUEVA, No. 15, 1972, p. 7-15.
5. Jorge E. Kittl, R.E. Machado, Jorge A. Mazza, Jorge A. Sabato e Ignacio Silbert, "Elaboracin de
Elementos Combustibles Tipo ARGONAUT". Proceedings 2nd. International Conference on the
Peaceful Uses of Atomic Energy IAEA, Geneve -Session E-17 P/1585 (1958): 109-205.
6. Una figura del edificio del Instituto Massone, en 1950, se puede encontrar en internet, ver;
http://www.massone.com/historia2.html (consultada el 18/08/2009).
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7. Ver: LA NACIN del 7 de diciembre de 1994, p. 15.

8. O. Wortman, "SABATO en CNEA", (L. Quesada (Ed.)), CNEA-UNSAM, Argentina, 1996, p. 25-32.
9. J. R. Galvele, "Transport Processes and Mechanism of Pitting of Metals", Journal of the
Electrochemical Society, 123, 464 (1976). Citado en: Interface, Spring 2009, p. 33-35.
38
DESARROLLO DE COMBUSTIBLES NUCLEARES PARA REACTORES DE

INVESTIGACION Y ENSAYOS Y REACTORES DE POTENCIA. PERODO 1978--1987
Domingo Ricardo Giorsetti

A fin de encuadrar esta presentacin considero conveniente hacer un raconto de lo que me llev a
estar involucrado en el tema a desarrollar. Mi relacin especifica con la temtica comienza en
1969, cuando hice el 5to Curso Panamericano de Metalurgia en el CAC, becado por la Armada
Argentina, basado en mi condicin de Oficial de Marina y mi especializacin en metalurgia.
Con aquella base trabajo en los aos sub-siguientes en el Dpto Combustibles
Nucleares, en investigaciones relacionadas con el comportamiento de las vainas de Zircaloy para
los EsCs bajo distintos tratamientos, en particular con las transformaciones que sufra en su
estructura despus de las distintas etapas de laminacin y especialmente cuando eran sometidas a
procesos de soldaduras de distinto tipo.
En ese contexto, guiado por el Profesor Jorge Sabato, la Armada Argentina me destina a cursar
estudios de posgrado de Ingenira Nuclear en el Massachusetts Institute of Technology (MIT) en
Boston-USA.
Regresado al pas, en 1978, me reintegro a la CNEA, donde en agosto de ese ao soy designado
Jefe del Dpto Combustibles Nucleares al resignar esa posicin los Ings Helmut Koll por tener que
hacerse cargo del Proyecto de la Fabrica de Elementos Combustibles (Actual CONUAR) y Roberto
Cirimello por asumir el Proyecto de desarrollo de los ES Cs tipo CAND para el Reactor de
Embalse.
En esas circunstancias ocurren sucesivamente varios hechos que hacen que el Dpto Combustibles
Nucleares tenga que asumir un rol protagnico, a saber:
Primero: Cuando en 1978 EEUU comunic su decisin de no proveer mas U enriquecido al 93%
en U235,reducindolo al 20%en U235, para la fabricacin de los Es Cs para los Reactores de
Investigacin, comprometindose a hacerse responsables ellos de la tecnologa que deba
desarrollarse al efecto.
Segundo: Cuando en 1979 CNEA decide la adquisicin de la CNA II y en su propuesta la
Empresa Alemana KWU propone, y la Direccin de Centrales Nucleares acepta, hacerse cargo, en
lo referente a los Es Cs, del diseo bsico y de detalle, del desarrollo del prototipo propuesto, la
fabricacin del primer ncleo y la provisin de, al menos, los 5 nucleos siguientes.Propuesta que no
es aceptada por los profesionales que integraban el Dpto Combustible Nucleares, logrndose as
revertir aquella decisin.
Tercero: Cuando de dos Es Cs fabricados en Argentina en la Planta Piloto del CAC, cargados al
nucleo de la CNA I, falla el segundo y la Direccin de Centrales Nucleares, responsable de la
operacin de la CNA I, pone fuertes reparos a la continuidad de dichas pruebas.
Cuarto: Cuando la calidad del polvo de UO2 nacional que se intentaba proveer para la fabricacin
de las pastillas de los elementos combustibles para la CNA I, por parte de la Direccion de Materias
Primas, no cumpla con las especificaciones requeridas.
Quinto: Desarrollo y fabricacin de los EsCs para los reactores de Investigacin y Desarrollo.
Provisin de la primera carga del ncleo del Reactor RP-10 de Per.
Sexto: Tratativas con la Empresa Technavexport de la URSS para la conversin de Uranio Natural
a enriquecido al 20% en U235 y su provisin, ante la negativa de USA de proveerlo.
Sptimo: Fabricacin, en la Planta Piloto de Plutonio, de un elemento combustible con Oxido
Mixto Pu-U. y su irradiacin en el Reactor de Petten de Holanda.
Octavo: Realizacin en Buenos Aires de la Reunin Internacional Anual del Programa Reduced
Enrichment Research and Test Reactors (RERTR).
39
Corrosion Behavior of Reactor Coolant System Materials in Nuclear Power Plants

Renate Kilian, AREVA NP GmbH, Germany
Abstract
The materials used for the pressure-retaining parts of reactor coolant system
components in light water reactor nuclear power plants have to meet special
requirements in terms of their mechanical properties, workability and in-service
performance. Corrosion issues play a large role in connection with their behavior under
plant operating conditions. While giving due consideration to the specific service
environment of the reactor concerned whether a pressurized or boiling water reactor
the materials used for the individual components and the water chemistries employed in
the various systems are selected such that metal loss due to general corrosion will
remain low. Thus the materials used in light water reactor plants exhibit a high general
resistance to corrosion for their specified service conditions, material conditions and
mechanical loads. However, under certain operating conditions other corrosion
mechanisms may be found to induce damage.
This paper uses data from the literature, published results of national and international
research programs, information on damage which has actually occurred and experience
gained by AREVA NP in this field as a basis for discussing these mostly localized
corrosion phenomena in terms of "classical" corrosion systems. Aspects associated with
irradiation and its effects are not considered. Suitable remedial actions are, however,
addressed wherever these are of relevance.
The materials concerned comprise austenitic chromium-nickel steels as well as highnickel steels and nickel-base alloys which are exposed to the reactor coolant
environment of a boiling water reactor or pressurized water reactor plant, including
materials investigated in corresponding water environments simulated in the laboratory.
41
GLASS-FREE DIELECTRIC MATERIALS FOR LTCC APPLICATIONS

M. Maek Krmanc(1) and D.Suvorov (1)
(1) Advanced Materials Department
Joef Stefan Institute
Jamova 39, 1000 Ljubljana, Slovenia
E-mail (corresponding author): marjeta.macek@ijs.si
ABSTRACT
In this paper we discuss some of the physical and chemical compatibility issues important for the
development of new LTCC modules. The chemical compatibility studies were performed for Bi2Zn2/3Nb4/3O7,
which is commercially used for high-permittivity dielectrics. The most common reaction product formed
during the firing of Bi2Zn2/3Nb4/3O7 with other ceramic materials was the cubic pyrochlore phase, which is
undesirable for microwave applications. Among the tested materials, only BaWO4, and Zn2SiO4 did not react
with Bi2Zn2/3Nb4/3O7 when annealed at 880C. The multilayer structures of high- (=80) and middlepermittivity (=30) materials are presented to show the importance of matching in terms of the thermal
expansion and sintering behaviours.
Keywords: LTCC, dielectrics, ceramics, pyrochlore
1. INTRODUCTION
The past 15 years have seen the rapid development of various wireless communication devices that
operate at microwave or millimetre-wave frequencies (mobile phones, wireless local-area networks
(WLANs), Bluetooth, etc.). At the same time, this progress has stimulated the development of new
materials and technologies, which enable the size reduction and increased functionality of electronic
components. Low-temperature co-fired ceramic (LTCC) technology meets the demands of
miniaturization and integration based on the fabrication of 3-dimensional modules with integrated,
passive electronic components (capacitors, resistors and inductors). In a typical LTCC module the
passive components are embedded between several layers of ceramic substrate and interconnected
with 3D stripline circuitry. The firing of the ceramic layers and electrodes takes place in a single
process at temperatures lower than 950C. Such a low sintering temperature enables the use of
highly conductive metals such as Ag or Cu.
In spite of the very advanced features of LTCC technology, the development of new LTCC modules
is accompanied by several challenges. The main difficulties are related to the chemical and physical
compatibilities between the materials during co-firing [1,2]. The chemical compatibility is very
important since the electrical properties of the functional components can be very sensitive to a
small change in the phase or chemical composition. Therefore, the final properties of the
components could be controlled only when the reactions occurring during co-firing are completely
understood. The physical compatibility is related to the sintering behaviour and the thermal
expansion of materials involved in the co-firing process. The cracks and warping during firing and
cooling are only prevented when the co-fired materials match with respect to these properties [1].
The issues concerning the chemical and physical compatibility are very important for the
fabrication of multilayer LTCC structures; however, the appropriate dielectric properties are a
prerequisite for the desired performance characteristics of the modules. In terms of the dielectric
properties the ceramic materials should exhibit low dielectric losses (high Q-factor), an appropriate
permittivity () and a moderate temperature coefficient of resonant frequency (f) [2]. The
complexity of the LTCC modules development has, most probably, been one of the reasons for the
extensive research efforts on dielectric materials in the past 15 years. These investigations resulted
in more than 1000 published papers and 500 granted patents in the field of LTCC and related
technologies [3]. Low-permittivity glass-ceramic composites still prevail among the commercial
42
LTCC tapes, although it is expected that glass-free materials would reduce the complexity of LTCC
systems [2].
The main purpose of this paper is to present the important issues related to the development of new
LTCC modules. Bi2Zn2/3Nb4/3O7, which is a constituent of the commercial LTCC material, will be
used as a simple example of chemical compatibility testing. Moreover, the multilayer structures of
two dielectric materials with different permittivities interconnected with Ag electrodes will also be
shown and discussed.
2. EXPERIMENTAL
The synthesis of the ceramic materials from Table I. was conducted via the solid-state reaction
route, which is at present the most appropriate synthesis method for the production of electronic
components. Stoichiometric mixtures of the corresponding oxides or carbonates were homogenized
and then pre-reacted in the temperature range described in Table I. The temperature difference
between the adjacent pre-reactions was 100C or 50C. The powders were ground and milled after
each pre-reaction step. Two methods were used for the testing of the chemical compatibility. In the
first method the Bi2Zn2/3Nb4/3O7 powder was mixed with the other ceramic powder in the weight
ratio 50:50 and fired at 880C for 5 hours. The reaction products were examined by X-ray
diffraction. In the second method the compatibility between the layers was tested by the co-firing of
different layers. The eventual reaction between the layers was inspected by the microstructural
investigations of the interface. The diffusion, in particular the diffusion of Ag into the ceramic
layer, was examined by energy-dispersive analysis (EDS).
The phase composition of the ceramic powders was determined by means of powder X-ray
diffraction (XRD) using a D4 Endeavor (Bruker AXS, Karlsruhe, Germany) X-ray diffractometer
with Cu-K radiation (1.5406 ).
The sintering of the ceramics was monitored with a heating microscope (EM 201, Hesse
Instruments, Osterode, Germany), which monitored changes to the silhouettes of the pellets during
the heating up with a defined heating profile.
The microstructural investigations were performed by means of scanning electron microscopy (JSM
5800, JEOL, Tokyo, Japan) using energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDS) and the LINK
software package (ISIS 3000, Oxford Instruments, Bucks, UK).
Table I: Synthesis conditions of the ceramic powders
Material
Precursors
Bi2Zn2/3Nb4/3O7
MgWO4
ZnWO4
CaWO4
BaWO4
ZnNb2O6
Mg2SiO4
Zn2SiO4
Bi2O3, Nb2O5, ZnO

MgO, WO3
ZnO, WO3
CaCO3, WO3
BaCO3, WO3
ZnO, Nb2O5
MgO, SiO2
ZnO, SiO2
Pre-reactions
conditions
700900C
9001050C
9001050C
8001100C
8001100C
8001000C
11001450C
9001350C
43
Structure
Monoclinic (orthorombic) pyrochlore
Wolframite, S.G: P2/c
Wolframite, S.G: P2/c
Scheelite, S.G: I41/a
Scheelite, S.G:I41/a
Columbite, S.G: Pbcn
Forsterite, S.G: Pbnm
Willemite, S.G. R 3
3. RESULTS AND DISCUSSION
A low sintering temperature, a compatibility with Ag, and interesting dielectric properties make the
Bi2O3ZnONb2O5-based pyrochlores good candidates for high-permittivity LTCC applications.
Two ternary compounds have been reported in this system, i.e., a cubic (Bi1.5Zn0.5)(Zn0.5Nb1.5)O7
(~150, = ~-400 ppm/C) and a pseudo-orthorombic Bi2Zn2/3Nb4/3O7 pyrochlore (= ~80 and
=~200 ppm/C)[4]. Both pyrochlores exhibit low dielectric losses in the radio-frequency range [5].
However, at microwave frequencies only Bi2Zn2/3Nb4/3O7 retains low dielectric losses (high Qfactor), while in (Bi1.5Zn0.5)(Zn0.5Nb1.5)O7 the losses increased dramatically. This phenomenon has
been well investigated and has been attributed to the low-temperature frequency-dispersive
relaxation in (Bi1.5Zn0.5)(Zn0.5Nb1.5)O7. Because of this, (Bi1.5Zn0.5)(Zn0.5Nb1.5)O7 is not an
appropriate material for microwave applications [4]. In contrast, Bi2Zn2/3Nb4/3O7 is already in
commercial use.
During the development of new LTCC modules different layers are combined in order to obtain the
desired functional properties of the component. All the materials present in the LTCC module
should be mutually compatible and exhibit similar sintering and thermal expansion behaviours. All
these demands in addition to the dielectric requirements make the development of new LTCC
modules very difficult. The tuning of so many properties in many cases cannot be achieved only
with single-phase material. Nevertheless, the possibility of chemical reactions increases with the
number of phases present [2]. This chemical compatibility represents a problem, especially in the
case of high-permittivity Bi2O3-based materials, which are rather reactive under the LTCC sintering
conditions.
Bi2Zn2/3Nb4/3O7 is one of the constituents of commercial LTCC tape. In the case that
Bi2Zn2/3Nb4/3O7 is combined with another ceramic material in the same tape, a reaction between
them is only allowed when the reaction product matches the dielectric requirements and it is
physically and chemically compatible with the other materials in the LTCC module. We found that
the co-firing of Bi2Zn2/3Nb4/3O7 with other ceramic materials in many cases leads to the formation
of new reaction products. The formation of a phase isostructural with the cubic pyrochlore
(Bi1.5Zn0.5)(Zn0.5Nb1.5)O7 phase was most commonly observed. This phase was formed during the
firing of Bi2Zn2/3Nb4/3O7 with ZnWO4, MgWO4, ZnNb2O6 and partially also with CaWO4 and
Mg2SiO4. For microwave applications (Bi1.5Zn0.5)(Zn0.5Nb1.5)O7 is an undesirable phase due to the
high dielectric losses at these frequencies. No reaction during co-firing at 880C occurred between
Bi2Zn2/3Nb4/3O7 and Zn2SiO4 and BaWO4. Examples of the chemical incompatibility (curve a) and
compatibility (curve b) of Bi2Zn2/3Nb4/3O7 with ZnNb2O6 and BaWO4, respectively, are shown in
Fig. 1. The phases isostructural to (Bi1.5Zn0.5)(Zn0.5Nb1.5)O7 and BiNbO4 were the reaction products
formed during the annealing of the ZnNb2O6 and Bi2Zn2/3Nb4/3O7 mixture (Fig. 1, curve a). In
contrast, only the diffraction lines of the initial compounds were present in the X-ray diffraction
pattern of the BaWO4 and Bi2Zn2/3Nb4/3O7 fired mixture (Fig. 1, curve b).
44
Figure 2: XRD pattern of Bi2Zn2/3Nb4/3O7-ZnNb2O6 (curve a) and Bi2Zn2/3Nb4/3O7- BaWO4 (curve

b) mixtures fired at 880C for 5 hours (ZNZnNb2O6, BNBiNbO4,
BZNk(Bi1.5Zn0.5)(Zn0.5Nb1.5)O7, BZN Bi2Zn2/3Nb4/3O7, BWBaWO4).
Concerning the compatibility between the layers, it is important that no reaction zone is formed at
the interface between the layers. The adjacent layers are also regarded as compatible when a thin
(<5 m) reaction zone is formed. But this is allowed only when the electrical characteristics of the
module do not deteriorate because of this layer. The reaction zone could be avoided by a shortening
of the annealing time under the condition that the layers achieved the required density within the
shorter sintering time. The formation of a wide reaction zone (>20 m) between the layer with =30
(30) and the layer with =80 (80) is presented in Fig. 2. In the continuation the compatibility
between the layers was improved by a change in the composition of the 30 layer. Fig. 3 shows the
microstructure of an LTCC multilayer structure consisting of fully compatible 30 and 80 ceramic
layers and Ag electrodes. The layers match in terms of the thermal expansion coefficient (TCE) and
the sintering behaviour (Fig. 4 ). The TCE of both layers was 10 ppm/C. No reaction zone nor the
diffusion of Ag into the ceramic layers was observed (Fig. 3 ). This could be expected since all the
included materials were mutually compatible. An agreement with all the requirements was not
possible to achieve with single-phase ceramics. The 30 layer consisted of four phases, whereas two
phases constituted the 80 layer.
Figure 2: SEM micrograph of the polished pellet of co-fired 30 and 80 layers
45
Figure 3: SEM micrograph of the polished cross-section of the compatible 30 and 80 layers and
Ag electrodes.
Figure 4: Comparison between the sintering curves of materials with =30 and =80 obtained with a
heating microscope
4. CONCLUSIONS
With the basis being the further development of LTCC modules based on the Bi2O3ZnONb2O5
system, the compatibility of Bi2Zn2/3Nb4/3O7 with other ceramic materials was investigated. The
formation of a phase isostructural with the cubic (Bi1.5Zn0.5)(Zn0.5Nb1.5)O7 pyrochlore was the
reaction product of the isothermal annealing (880C) of Bi2Zn2/3Nb4/3O7 with ZnWO4, MgWO4,
ZnNb2O6 and partially also with CaWO4 and Mg2SiO4. Due to the expected high dielectric losses of
the cubic pyrochlore phase at microwave frequencies, the formation of this phase should be avoided
in systems designed for microwave applications. In contrast, Bi2Zn2/3Nb4/3O7 was found to be
compatible with Zn2SiO4 and BaWO4.
Ceramic layers with =30 and =80 were combined in a multilayered structure. The formation of a
reaction zone at the interface between the layers was avoided by the use of mutually compatible
materials. The matching of layers in terms of the TCE and the sintering behaviour prevented the
formation of cracks.
46
REFERENCES
1. M. A. Rodriguez, P. Yang, P. Kotula and D. Dimos, Microstructure and Phase Development of Buried
Resistors in Low Temperature Co-fired Ceramic; Journal of Electroceramics, Vol. 5(2000), p. 217223.
2. M. Valant and D. Suvorov, Glass-free low-temperature cofired ceramics:calcium germinates, silicates
and tellurates; Journal of European ceramic Society, Vol. 24(2004), p. 1715-1719.
3. M. T. Sebastian and H. Jantunen, Low loss dielectric materials for LTCC applications: a review;
International Materials Reviews, Vol. 53 (2008) p. 57-90.
4. J.C. Nino, M.T. Lanagan and C. A. Randall, Dielectric Relaxation in Bi2O3-ZnO-Nb2O5 cubic
pyrochlore; Journal of Applied Physics, Vol. 89 (2001), p.4512-4516.
5. M. Valant and P.K. Davies, Crystal Chemistry and Dielectric Properties of Chemically Substituted
(Bi1.5Zn1.0Nb1.5)O7 and Bi2(Zn2/3Nb4/3)O7 Pyrochlores; Journal of American Ceramic Society, Vol. 83
(2000) p.147-153.
47
Progress in thermodynamic studies on uranium alloys and intermetallic compounds

S.C. Parida
Product Development Division
Bhabha Atomic Research Centre
Trombay, Mumbai 400 085, India
Email: sureshp@barc.gov.in
Telephone: +91-22-2559 0648; FAX: +91-22-2550 5151
Uranium alloys and intermetallic compounds are of technological importance for
nuclear as well as non-nuclear systems. In metallic fuel systems, several uranium
intermetallic compounds are predicted to be formed due to fuel-fission product and fuelclad interactions. In order to predict the compatibility of metallic uranium fuels with
stainless steel cladding and behaviour of insoluble residues in reprocessing of spent
nuclear fuel, the thermodynamic stabilities of uranium alloys and intermetallics are of
considerable importance. Similarly, uranium intermetallic compounds are exotic
materials for practical applications such as storage of hydrogen isotopes,
superconductors, heavy-fermion systems and radiation shields. It is therefore useful to
study the physico-chemical properties of the uranium alloys and intermetallic compounds
in a systematic manner. Systematic thermodynamic investigation of uranium-transition
metal alloys and intermetallic compounds are being carried out at Bhabha Atomic
Research Centre. Progress made in these studies will be presented.
Uranium alloys and intermetallic compounds have been synthesized by arcmelting method, characterized by X-ray diffraction and differential thermal analysis
methods. Specific heat measurements have been carried out by differential scanning
calorimetry and drop calorimetry. Gibbs energies of formation of the intermetallic
compounds have been found out by static manometry and emf techniques by employing
suitable reaction schemes. The thermodynamic data generated have been used to compute
the phase-diagrams of relevant ternary uranium systems.
48
ENVIRONMENTAL DEGRADATION OF MATERIALS IN LIGHT WATER REACTORS

STRESS CORROSION CRACKING OF NICKEL BASED ALLOYS
Raul B. Rebak
GE Global Research, 1 Research Circle, Schenectady, NY 12309, USA
rebak@ge.com
Commercial nuclear power plants have been in

operation for over 40 years. In the US, nuclear energy
represents approximately 20% of the total consumption.
In the last few years, there has been a worldwide renewed
interest in nuclear energy. Approximately 80% of the new
plants are being constructed in Asia. In the US, plants
that are over 40 years of age are asking for renewal of
their licenses to operate for 60 years. The most common
alloys used in the construction of power plants are carbon
steel, stainless steels and nickel based alloys. Boiling
water reactors (BWR) rely mostly on stainless steels and
some weld overlay and other components of nickel alloys.
Pressurized water reactors (PRW) use nickel alloys for
their steam generator tubing. The most common
degradation mode of the alloys used for the handling of
high temperature high pressure water is environmentally
assisted cracking. Even though extensive research has
been conducted in the last 40 years to understand the
cracking affecting variables, failures steel occur in
service. This paper summarizes the type of materials
found in the plants and discusses the environmental
cracking of nickel alloys.
lack of research in the last decades on materials behavior

for the new generation reactors seemed to have relegated
the renaissance of nuclear energy. Some old concerns
about nuclear energy (i.e.; solving the disposition of the
toxic waste and high up-front costs) still linger. It has
been proposed that if nuclear energy will make a
difference in reducing greenhouse gases it would be two
decades from now. 1
Figure 1 shows the distribution per country of the 436
currently operating reactors according to the International
Atomic Energy Agency. 2 Only five countries have 20 or
more power reactors in operation. Two countries (Italy
and Kazakhstan) used to have nuclear energy but they
have now decommissioned all their power reactors.
However, on 09-July-2009 the Italian Parliament
authorized its Nuclear Regulatory Commission to select
sites for new nuclear power plants. 3
For the last five years, there has been much buzz
about a nuclear energy renaissance, mainly because the
concern about global warming and the production of
greenhouse gases. Even some former foes consider now
that nuclear energy is less aggressive towards the
environment than the burning of fossil fuels. Also, the
public opinion, especially in the US, on the safety of
nuclear power plants became more positive in the last few
years. At the same time that a come back of nuclear
energy was anticipated, other alternative sources or
energy such as wind, solar and fuel cells/batteries showed
a strong presence. The latter types of energy production
are not as heavily regulated as the nuclear energy is and
therefore they are evolving faster and more freely. Also,
the nuclear energy is at a turning point about using
improved older technology (Generation III type reactors)
or moving to newer highly untested technology
(Generation IV reactors). The regulation issues plus some
United
States
80
Japan
France
I. INTRODUCTION
Total = 436 Reactors

Source: IAEA
40
Italy
Kazakhstan
Armenia
Lithuania
Netherlands
Slovenia
Argentina
Brazil
Bulgaria
Mexico
Pakistan
Romania
South Africa
Finland
Hungary
Slovakia
Switzerland
Czech
Taiwan
Belgium
Spain
Sweden
China
Ukraine
Germany
India
Canada
UK
South Korea
Russia
Operating Reactors in 2009
120
10
20
Number of Countries
30
Figure 1. Number of operating reactors in the world

The largest number of reactors are in the USA where
the output of energy of the 104 reactors represents
approximately 20% of the total energy in that country. 2
In France, which has the second largest number of
49
7, 8
reactors (58), the output of the reactors represents 76% of

the total energy consumed. Other countries with a share of
approximately 40% or more of nuclear power are
Armenia, Belgium, Hungary, Korea, Lithuania, Slovakia,
Slovenia, Sweden, Switzerland and Ukraine. In the case
of Lithuania the one reactor seems to represent 73% of the
energy output; however for South Africa the two reactors
produce only 1% of the energy in that country. 2 Most
countries have or either pressurized water reactors (PWR)
or boiling water reactors (BWR) in their fleet. For
example the Czech Republic has six PWR and Mexico
has two BWR. Other countries such as Sweden, Finland
and Switzerland have both types of reactors. 2
In the USA, applications for life extensions from 60 to

80 years may start between 2014 and 2020. 8
Reactors Connected to the Grid
40
Ia. Is there a Nuclear Renaissance?

Figure 2 shows the number of reactors worldwide
that were connected yearly to the grid since 1960. 2 The
largest yearly number of reactors was thirty three (33),
which were connected consecutively in 1984 and 1985. It
is likely that this was a result of the oil crisis of the 1970s.
Since then, the number of reactors connected declined
abruptly and continuously and, for the last ten years (1998
to 2007) less than 5 reactors a year were connected. 2
As stated previously, for the last five years there has
been much buzz about a nuclear renaissance. But is there
a renaissance or not? The construction start of new
reactors was about 30 reactors per year in the early to mid
1970s. 4 Figure 3 shows that in 2009 there were 45 new
reactors under construction worldwide. 2 This may
represent a modest renaissance. Most of the new
construction was in countries with strong central
governments such as China, Russia and India. Only one
reactor is in construction in the USA; however this reactor
was ordered initially in 1970. 4 The Nuclear Energy
Institute shows that more than 20 reactors are currently in
the process of licensing in the USA. 5 It is unclear when
the new USA reactors will start operating. The new USA
administration favors other alternative modes of energy;
even though the House Republicans recently introduced a
bill with the goal of building 100 nuclear reactors in the
next 20 years. 6
Source: IAEA
30
20
10
0
1970
1960
1990
1980
2010
2000
China
Total = 45 Reactors
Data for 2009, Source: IAEA
United States
Pakistan
France
Iran
Argentina
Findland
Taiwan
Ukraine
Bulgaria
Japan
India
South Korea
12
Russia
Reactors Under Construction
Figure 2. Reactors connected to the grid annually
0
0
Ib. Aging Reactors and Life Extension
12
Number of Countries
16
Figure 3. Reactors under construction in 2009
In the USA, many power reactors are approaching 40

years of age or the licensed age limit. Many plants are
requesting and obtaining an extension of 20 years from
the U. S. Nuclear Regulatory Commission (NRC). For
example, in April 2009 the NRC granted an extension of
20 years to Oyster Creek (New Jersey); which started
operations in 1969 and it is the oldest nuclear power plant
in the USA. 7 Since 2000, the NRC has extended the life
of 51 other reactors. 7 It has also been discussed that the
NRC may consider later operation extensions to 80 years.
II. MATERIALS IN NUCLEAR POWER REACTORS

There are two main types of nuclear power reactors
cooled by light water: (1) the Boiling Water Reactor or
BWR and (2) the Pressurized Water Reactor or PWR. In
the BWR the operating pressure is approximately 7 MPa
and the water is allowed to boil, while in the PWR a
higher pressure of 16 MPa is kept to avoid boiling. In the
BWR there is one coolant loop and the highest
50
Stainless steels, mainly 18% Cr, are extensively used

throughout the reactor. Depending on the application the
stainless steels components could be made using cast or
wrought materials. The typical thickness of the stainless
steel clad layer on the pressure vessels is 12 mm. The
typical thickness of the BWR shroud is 51 mm. 12
The cladding of the low alloy steel pressure vessel
was initially made of austenitic stainless steels but in the
newer plants it was changed to nickel based alloys 182
and 82 because the thermal expansion coefficient of the
nickel alloys matched better the expansion coefficient of
the low alloy steel structural pressure vessel. 12 The BWR
vessel internals support the core, direct the flow of the
water coolant, align the fuel assembly and separate steam
from water. Thermal sleeves are used to protect nozzles
from thermal shock. They are generally fabricated using
Alloy 600. 12
temperature is approximately 288C. In the PWR the

maximum temperature is approximately 340C and it has
two loops (primary and secondary). The materials used in
these reactors have to tolerate a harsh environment,
including high temperature oxygenated or hydrogenated
water, stress, vibration and a radiation field. 8, 9 The
radiation field may alter both the chemistry of the coolant
and the microstructure of the alloys. 9
The list of metallic materials in the light water
nuclear reactors is not very extensive, and the list includes
mostly the family of stainless steels and nickel based
alloys. 9, 10 It seems evident that the variety of alloys may
not be as important as the variety of heats and
metallurgical condition of a single alloy. 11 For example,
Staehle and Gorman reported different life spans of Alloy
600 tubing that were from different heats or had different
thermal treatments. 11
The fuel rod assemblies contain also zirconium alloys
but the life of the fuel rods does not impact the life span
of the power plant since the rods are removed and
replaced after an approximate maximum period of 5 years
in service. Tables 1 and 2 list the materials commonly
used for the different type of reactors and their
application. 12 Table 3 gives the nominal chemical
composition of the alloys listed in Tables 1 and 2.
TABLE 2. Metallic Materials in PWR 10, 12

Material
SA-508, Class 2, SA533
B-1, A516 GR 70 Low
Alloy Steel Forgings
SA 302 Grade B, ferritic
low alloy steel
TABLE 1. Metallic Materials in BWR 10, 12

Material
SA-533 Grade B, Class 1
Low Alloy Steel
Type 308 and 309
stainless steel
Nickel alloys 182 and 82
Stainless Steel 304, 316,

308L, Alloy 600, X-750
Cast SS type CF-8A and

CF-8M
Type 308 and 309

stainless steel clad
Alloy 600, 82, 182
Application
Pressure Vessel,
Structural
Pressure Vessel,
Corrosion Resistance
Cladding
Shroud, Feed Water
Nozzle, Recirculation
Piping, Safe Ends,
Recirculation Pumps,
Control Rod Drive
Mechanisms,
Pressure Vessel
Internals
Pump components,
Internals, nozzles
Wrought ferritic SA 516

GR 70 steel clad with
type 308/309 SS
Cast SS type CF-8A and
CF-8M
Type 304, X-750, 718
Alloys 600, 690, 800
Application
Pressure Vessel,
Structural, pressurizer
Steam Generator
Shell
Pressure Vessel,
Pressurizer,
Corrosion Resistance
Cladding
Coolant Piping
Fittings, Nozzles,
Coolant Pumps
Safe Ends, Thermal
Sleeves, Internals,
bolts
Thermal Sleeves,
Steam Generator
Tubes
Tables 1-3 and Figures 4-5 show that the materials

across power plants are similar and the operation modes
are basically universal; i.e.; high temperature water. 13
The degradation mechanisms across the power plants are
not extensive either; however, due to the diverse plant
designs, operating histories and maintenance practices,
some degradation modes are unique to each plant. 13
Table 4 lists typical degradation modes of the
components. The list of materials and degradation mode
given in Tables 1-4 is highly simplified.
Radiation damage of the low alloy steel pressure

vessel is more important in PWR than in BWR, mainly
because of design (e.g.; larger diameter of the BWR
vessel). 12 Irradiation damage is caused by neutron flux
and exacerbated by mechanical and thermal stresses. The
amount of copper and phosphorous present in the vessels
materials was controlled starting in approximately 1973 to
reduce their propensity to embrittlement. 12
51
during ordinary maintenance procedures. For example if a

steam generator tube suffers cracking, it can be plugged,
sleeved or replaced. 13 Other metallic components such
the pressure vessels may need to be designed to last the
lifetime of the plant. 13
Environmentally assisted cracking (EAC) or stress
corrosion cracking is one of the most problematic metallic
degradation mechanisms since it is difficult to detect and
making repairs is expensive. 14, 15 The EAC of stainless
steels is an issue in both BWR and PWR systems. 12, 13, 16,
Similarly, nickel alloys also undergo stress corrosion
cracking in both types of reactors. 12, 13, 17 , 18
The focus of this paper is on the environmental
degradation of nickel alloys.
TABLE 3. Approximate Chemical Compositions

Alloy
UNS
SA 508
K12766
K12042
SA 533
K12521
K12539
CF-8
CF-8A
CF-8M
304L
S30403
ASTM
A240
316L
S31603
182
W86182
82
N06082
600
N06600
690
N06690
52
N06052
800
N08800
718
N07718
X-750
N07750
Nominal Composition wt%

* Maximum
Fe + 0.19C + 0.08Si + 1.35Mn
+ 0.006P + 0.002S + 0.82Ni +
0.17Cr + 0.51Mo
Fe + <0.25C + 1.15-1.50Mn +
0.035P + 0.04S + 0.21Si + 0.450.60Mo
Fe + 18-21Cr + 8-11Ni + 0.5Mo
+ 2Si + 1.5Mn + 0.08C + 0.04S
+ 0.04P
Fe + 18-21Cr + 8-11Ni + 2-3Mo
+ 1.5Si + 1.5Mn + 0.08C +
0.04S + 0.04P
Fe + 0.03C* + 2Mn* + 0.045P*
+ 0.03S* + 0.75Si* + 18-20Cr +
8-12Ni + 0.1 N*
Fe + 0.03C* + 2Mn* + 0.045P*
+ 0.030S* + 0.75Si* + 16-18Cr
+ 10-14Ni + 2-3Mo + 0.1N*
59Ni + 13-17Cr + 10Fe* + 12.5Nb+Ta + 1Ti* + 0.1C* + 59.5Mn + 1Si* + 0.03P* +
0.015S* + 0.5Cu*
67Ni + 18-22Cr + 3Fe* + 23Nb+Ta + 0.75Ti* + 0.1C* +
2.5-3.5Mn + 0.5Si* + 0.03P* +
0.015S* + 0.5Cu*
72Ni + 16Cr + 9Fe + 1Mn* +
0.15C* + 0.5Si* + 0.015S* +
0.5Cu*
58Ni + 27-31Cr + 11Fe* +
0.5Mn* + 0.5Si* + 0.015S* +
0.05C* + 0.5Cu*
60(Ni+Co) + 28-31.5Cr + 711Fe + 0.1(Nb+Ta)* + 0.04C*
39.5Fe + 19-23Cr + 30-35Ni +
1.5Mn* + 0.1C* + 0.15-0.6 Ti
+0.35Si* + 0.01S* + 0-150.60Al*
50-55 (Ni+Co) + 18 Fe + 1721Cr + 4.75-5.5 (Nb+Ta) + 2.83.3Mo + 0.65-1.15Ti + 0.20.8Al + 0.08C*
70Ni+Co + 14-17Cr + 5-9Fe +
0.4-1Al + 2.25-2.7Ti + 0.701.20Nb+Ta + 0.08C* + 0.3Mn*
+ 0.5Si* + 0.01S*
TABLE 4. Typical Degradation Modes

Application
Pressure Vessel
Steam Generator Tubes
Other Metallic
Components such as
Vessel Internals
Degradation Mode
Irradiation
embrittlement
Corrosion and Stress
Corrosion Cracking
Stress Corrosion
Cracking and Fatigue,
Irradiation damage
(including, swelling,
embrittlement and
creep)
Figure 4. Alloys in BWR (from R. W. Staehle)
III. ENVIRONMENTAL DEGRADATION OF NICKEL

ALLOYS
Tables 1-3 show that the types of nickel alloys that
may be present in nuclear power plants belong to the NiCr-Fe family and include Alloy 600, 690 and the
Components such as tubing, valves and pumps that

may experience problems can be repaired or replaced
52
associated weld metals Alloys 182/82/52. 19 Some

components are fabricated using the higher strength alloy
X-750 and 718 (Table 3). There are several variables that
control the susceptibility of nickel alloys to EAC. These
factors can be separated into (1) Metallurgical or internal
(e.g.; base composition of chromium, grain boundary
microchemistry, carbides at the grain boundary, etc) and
(2) environmental or external (e.g.; the applied stress,
temperature, pH, solution conductivity or impurities in the
water, partial pressure of hydrogen, the redox potential of
the system, etc.).
of hydrogen gas. 23, 25, 26, 27 Mill annealed microstructures

with intragranular carbides and little or no carbide at the
grain boundaries are highly susceptible to cracking. On
the other hand, a microstructure that has carbides at the
grain boundary and no chromium depletion is more
resistant to cracking. The resistance to cracking of the
carbide containing material has been explained both from
the mechanical and electrochemical point of views. 23
The effect of molecular hydrogen gas on
susceptibility to cracking of Alloy 600 is not linear, since
the material seems to be most sensitive to failure at
intermediate levels of hydrogen. 28 This has been
associated with the transition of nickel to form nickel
oxide (NiO). At low hydrogen gas concentrations, NiO is
stable and at high hydrogen gas concentrations Ni metal is
stable. Cracking is more prevalent in the intermediate
region of the Ni/NiO transition. 29 The critical
concentration of hydrogen to cause the highest crack
propagation is dependent on the temperature. 30
The crack propagation rate in Alloys 600 and 182
increases with the temperature in the range 290C to
350C and the reported activation energies ranged from
130 kJ/mol to 220 kJ/mol. 31, 32, 33
Cold work is another significant variable affecting
crack initiation and crack growth in nickel alloys since
mill annealed materials are less susceptible to cracking
than cold worked materials. 25, 26 For example, Alloy 182
was found to suffer intergranular stress corrosion cracking
under primary water conditions, especially in areas of
weld repair where high amount of mechanical
deformation existed. 24
Figure 3. Alloys in PWR (from R. W. Staehle)
IIIa. Cracking of Nickel Alloys in PWR
IIIb. Cracking of Nickel Alloys in BWR
The most pervasive failures of Ni alloys in nuclear

power plants are the stress corrosion cracking of Alloy
600 in the steam generator tubes of PWR. 20 This problem
has been partially mitigated during the last decade by
using Alloy 690, which is more resistant to cracking than
Alloy 600. 21 , 22 Stress corrosion cracking in steam
generator tubes can occur from both sides of the tube
wall, that is, from the Primary side (from inside the tubes)
and from the Secondary side (from outside the tubes or
from the shell side). 23 The primary side contains water
with small additions of lithium hydroxide (max. 3.5 ppm
Li) and boric acid (max. 2300 ppm B) and approximately
20-50 cubic centimeter of hydrogen gas per kilogram of
water. The operating temperature is approximately 330C
when the water enters the tubes and 288C when it exits.
24
In the secondary side the water temperature ranges
between 284C to 305C. Small additions of hydrazine
and/or amines are added to the secondary side water to
regulate the ambient pH to near 10. 24 The variables that
control cracking of the tubing from both sides are similar
and include microstructure of the alloy, minor alloying
elements and impurities, stresses and strains, oxide films,
pH, electrode potential, temperature and partial pressure
As explained above, there is a single coolant loop in

the BWR. There are many components in contact with the
coolant, generally categorized as internals plus the piping
and recirculation pumps. The reactor coolant is basically
pure water that has a temperature range between 225C
and 288C. 34 The most pervasive cracking in BWR was
of austenitic stainless steels but this subject is treated
separately by Dr. Kilian in this same conference. The
following nickel alloy components were reported to suffer
environmentally assisted cracking in BWR conditions: (a)
Alloys 600/182 safe ends suffered intergranular stress
corrosion cracking, and (b) Alloy X-750 jet pump beams
and shroud head bolts also suffered IGSCC.
The environmental cracking of nickel alloys (and
stainless steels) in BWR is generally mitigated by
improving fabrication techniques and by controlling the
environment. The latter include: (a) minimizing water
impurities such as chloride and sulfate (b) using a
hydrogen atmosphere to lower the redox potential in the
system and (c) using noble metal technology. 34, 35
53
IV. ENVIRONMENTAL CRACKING MECHANISMS

OF NICKEL ALLOYS
REFERENCES
It seems apparent that there are two main components

that govern the environmental assisted cracking of the
nickel alloys in light water reactors; (a) a mechanical
component and (b) a chemical component. In some
failures the mechanical component may be more
important and in another failures (such as in the
secondary side PWR intergranular cracking) the chemical
component appears more important. Several mechanisms
have been proposed to explain the environmentally
assisted cracking of nickel alloys. 16, 36 They include: (1)
Anodic dissolution, 37 (2) Creep, 38 (3) Hydrogen assisted
cracking, 39 and (4) Internal oxidation. 40 All these
mechanisms seem to be able to predict (or fit the
experimental data) in some range of the cracking
conditions. Scott and Combrade pointed out that a
successful mechanism for cracking should be able to
explain several experimental facts that control the
cracking susceptibility of Ni alloys (including Alloy 600,
182, 82, 690, 52, 152, X-750 etc.). 41 Some of these facts
are as follows: (a) long induction times of up to 25 years,
(b) large difference in alloy behavior between two
different heats of the same alloy, (c) an apparently
continuous mechanism of cracking for the range 286C
water to 400C steam, (d) high activation energy, (e)
important effect of carbide size and distribution, (f)
significant effect of cold work, (g) strong effect of
hydrogen partial pressure, etc. 41
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Cracking on the Secondary Side of Steam Generator
Tubing in Pressurized Water Reactors: Part 1,
Corrosion, 59, 931-994 (2003).
V. SUMMARY AND CONCLUSIONS

Many of the operating nuclear power plants are
reaching 40 years of age and some of them are asking for
life extensions of 20 years. Newer plants are being
constructed (mostly in Asia) as a result of a higher energy
demand in developing countries. The opening of new
nuclear power plants will reduce the burning of fossil
fuels. The main materials degradation issue in light water
reactors is environmentally assisted cracking of austenitic
stainless steels and nickel based alloys. Much has been
learned in the past 40 years of experience regarding
cracking mitigation measures either by alloy processing
or by controlling the environmental variables that cause
cracking. The newer plants being constructed now are still
using similar alloys as in the past; however, the
fabrication techniques have improved.
12. V. N. Shah and P. E. Macdonald, Aging and Life

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ACKNOWLEDGMENTS
The author is thankful to Prof. R. W. Staehle for
information, guidance and his dedication to understanding
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Schtze. Volume 19 of the series Materials Science
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Edited by R. W. Cahn, P. Haasen and E. J. Kramer
(Wiley-VCH, Germany, 2000): pp. 69-111
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Clment Sanchez
Laboratoire de Chimie de la Matire Condense de Paris, CNRS, Universit Pierre et Marie Curie.
Collge de France, 11 Place Marcelin Berthelot, Btiment D. 75231, Paris, France.
clement.sanchez@upmc.fr
Hybrid inorganic-organic materials can be broadly defined as synthetic materials with organic
and inorganic components which are intimately mixed. They can be either homogeneous
systems derived from monomers and miscible organic and inorganic components, or
heterogeneous and phase-separated systems where at least one of the components domains
has a dimension ranging from a few to several nanometers. Research on hybrid
nanocomposites has experienced an explosive growth since the 1980s, with the expansion of
soft inorganic chemistry processes. The mild synthetic conditions provided by the sol-gel
process such as metallo-organic precursors, low processing temperatures and the versatility of
the colloidal state allow for the mixing of the organic and inorganic components at the
nanometer scale in virtually any ratio. These features, and the advancement of organometallic
chemistry and polymer and sol-gel processing, make possible a high degree of control over
both composition and structure (including nanostructure) of these materials, which present
tunable structure-property relationships. This, in turn, makes it possible to tailor and fine-tune
properties (mechanical, optical, electronic, thermal, chemical) in very broad ranges, and to
design specific systems for applications. Hybrid materials can be processed as gels,
monoliths, thin films, fibers, particles or powders. The seemingly unlimited variety, unique
structure-property control, and the compositional and shaping flexibility give these materials a
high potential. Indeed, hybrid materials are already commercial. A distinct characteristic of
hybrid materials is that their properties are related not only to the chemical nature of the
inorganic and organic components but they rely heavily on their synergy. Therefore, the
interface between inorganic and organic domains is of paramount importance. Indeed, one
key point is the control of this interface, the hybrid interface.
Hybrid materials can be thus broadly classified in two main classes, depending on the nature
of the links and interactions existing at the hybrid interface. Class I hybrids include all
systems where there are no covalent or iono-covalent bonds between the organic and
inorganic components. Thus, only van der Waals, hydrogen bonding or electrostatic forces are
present. On the contrary, in Class II hybrids, at least parts of the inorganic and organic
components are linked through strong covalent or iono-covalent bonds. Hybrids can also be
characterized by the type and size of the organic or the inorganic precursors. Precursors can
be two separate monomers or polymers, or they can be covalently linked. Generally, phase
separation between the organic and the inorganic components will occur, due to mutual
insolubility. However, it is possible to obtain homogeneous or single-phased hybrids by
57
choosing bifunctional monomers presenting organic and inorganic components, or by

combining both types of components in phases where one of them is in large excess.
This plenary will present some of the general routes and strategies that can be used to tailor made
hybrid organic-inorganic materials. The figure illustrates the general chemical pathways used to obtain
hybrid materials: from mutual dispersions of polymer domains attainable by the relatively simple
combination of sol-gel techniques and polymerization (Route A), to the assembly of well defined
nanobuilding blocks (NBB), by using separators, or polymerisation of functional NBB (Route B), to
organised pore systems, obtained by the combination of sol-gel and self-assembly techniques (Route
C). Materials with hierarchical structures and complex forms can be also obtained by integrative
pathways, i.e. by combining controlled phase segregation, selective interactions and morphosynthesis
to the sol-gel/self-assembly tandem (Route D). Novel phases, composites or dispersions bearing
original properties (chemical storage, sensors, controlled delivery,) can be created, which will have a
deep impact in the technology of the 21st Century. The integrative chemical construction and
patterning of materials with long-range order architectures (beyond nanometer size) remains an
important challenge in the new field of organised matter chemistry.
Properties of the resulting advanced materials will also be presented.
58
Some review articles of the field from the Hybrid Materials Group of the LCMCP:
*Design, Synthesis, and Properties of Inorganic and Hybrid Thin Films Having Periodically
Organized Nanoporosity. C. Sanchez, C. Boissiere, D. Grosso, C. Laberty and L. Nicole. Chem.
Mater., 2008, 20, 682737
*Applications of hybrid organicinorganic nanocomposites, C. Sanchez, M.Popall, B.Julian, P.
Belleville. J. Mater. Chem., 2005, 15, 3559
*Inorganic and Hybrid Nanofibrous Materials Templated with Organogelators, M. Llusar and C.
Sanchez. Chem. Mater. 2008, 20, 782
*Bio-Inspired Synthetic Pathways and Beyond: Integrative Chemistry
E. Prouzet, S. Ravaine, C. Sanchez and R. Backov. New Journal of Chemistry, 2008, 32, 1284
*Photonic and nanobiophotonic properties of luminescent lanthanide-doped hybrid organic
inorganic materials.P. Escribano et al. J. Mater. Chem., 2008, 18, 23
*Biomimetism and bioinspiration as tools for the design of innovativematerials and systems
C. Sanchez, M.M. Giraud Guille, H. Arribart. Nature Materials, 2005, 4, 277
*Mesostructured Hybrid Organic-Inorganic Thin Films
L. Nicole, C. Boissiere, D. Grosso, A. Quach and C. Sanchez. J. Mater. Chem., 2005, 15, 3598
*Mechanical properties of hybrid organic-inorganic materials, F. Mammeri, et al. J. Mater. Chem.,
2005, 18, 23
*Titanium-oxo clusters, versatile nanobuilding blocks for the design of advanced hybrid materials,
L. Rozes, N. Steunou, G. Fornasieri, C. Sanchez. Monatshefte fr Chemie, 2006, 137, 501-528
*Chemical Strategies to Design Textured Materials: From Microporous and Mesoporous Oxides to
Nanonetworks and Hierarchical Structures
G. J. A. A. Soler-Illia, C. Sanchez, B. Lebeau and J. Patarin. Chemical Reviews, 2002, 102, 4093
*Designed Hybrid Organic-Inorganic Nanocomposites from Functional Nanobuilding Blocks
C. Sanchez, G. J. A. A. Soler-Illia, F. Ribot, T. Lalot, C. R. Mayer and V. Cabuil. Chem. Mater., 2001,
13, 3061
*Optical Properties of Functional Hybrid Organic-Inorganic Nanocomposites
C. Sanchez, B. Lebeau, F. Chaput and J. P. Boilot. Advanced Materials, 2003, 15, 1969
*Design of Hybrid Organic-Inorganic Materials Synthesized Via Sol-Gel Chemistry
C. Sanchez and F. Ribot. New Journal of Chemistry, 1994, 18, 1007
*Chimie Douce: a land of opportunities for the controlled designed construction of functional inorganic and
hybrid inorganic-organic nanostructured materials. C. Sanchez, C. Boissiere, D. Grosso, C. Laberty and L.
Nicole. C. Rendues Acad. Sciences Chimie, 2009.
59
SOME PECULIARITIES OF HYDROGEN BEHAVIOR AND DELAYED

HYDRIDE CRACKING IN ZIRCONIUM-BASED REACTOR ALLOYS
.. Shmakov(1), R.N. Singh(2)
(1) Department of Materials Science - Moscow Engineering Physics Institute (State University)
31 Kashirskoe Shosse, 115409 Moscow, Russia
(2) Materials Science Division - Bhabha Atomic Research Centre
400085 Mumbai, India
shm-mephi@rambler.ru
Introduction
Zirconium alloys are the major structural materials for fuel cladding and pressure tubes in watercooled nuclear reactors. As is well known, part of hydrogen produced by corrosion interaction of Zr
with hot coolant is absorbed by materials. This hydrogen diffuses towards the cold or high tensile regions.
If its solubility limit is locally exceeded, brittle -hydride phase precipitates out of metallic -phase. As a
result, hydride-induced embrittlement and delayed hydride cracking (DHC) may take place. In this paper
our current understanding of hydrogen-induced destruction mechanisms in zirconium alloys is
summarized.
1. Terminal solid solubility
The literature data on the terminal solid solubility (TSS) of hydrogen in Zr, Zircaloys and Zr-Nb
alloys are systematized and analyzed for the last five decades [1-3]. It is shown that for unirradiated
industrial materials:
a) the TSSD (TSS for Dissolution, so-called equilibrium TSS) data, describing the dissolution
solvus ( + ) , obey the statistically proved temperature dependence (Fig. 1)
36300 300 J/mol

cTSSD {ppm H} = (1.32 0.06) 105 exp
;
RT
C TSSD , ppm
Approximation by Eq. 1
1000
Unalloyed Zr
Zircaloys
Zr-Nb alloys
100
10
1
1,0
1,2
1,4
1,6
1,8
2,0
2,2
2,4
2,6
1000 / T
Fig. 1. The temperature dependence of TSSD in zirconium materials [1-3]
60
(1)
b) the TSSP (TSS for Precipitation) data, describing the precipitation solvus ( + ) , can be
estimated from the data on TSSD:
cTSSP (T ) = cTSSD (T + T ) ,
(2)
where T is the temperature hysteresis (2575K) which depends mainly on thermal history and strength
of the tested specimens.
TSS of hydrogen in Russian alloy E110 (Zr-1%Nb) was studied [3]. The measured values of
TSSD well agree with the general dependence given by Eq. 1. At that, the values for T from 20 to 25
were obtained. Besides, based on Eqs. 1 and 2, some empirical dependencies are proposed to describe
hydrogen TSS in irradiated zirconium alloys.
2. Diffusion mobility
The literature data on hydrogen diffusion in zirconium materials (Zr, Zircaloys and Zr-Nb alloys)
are systematized and analyzed for the last five decades [1, 2]. The following temperature dependence of
hydrogen diffusion coefficients in unirradiated materials is drawn (Fig. 2):
38080 1380 J/mol

DH {cm 2 / s} = (2.9 +00,,87 ) 10 3 exp
.
RT
(3)
D H , cm 2 / s
10-4
Maximum
10-5
Under irradiation
10-6
Minimum
10-7
10-8
1,00
Approximation by Eq. 3
1,25
1,50
1,75
2,00
2,25
2,50
1000 / T
Fig. 2. Hydrogen diffusion coefficients in zirconium materials [1]
One can see in Fig. 2 that irradiation does not change the values DH at operating temperatures
~573.
Taking into account a marked temperature hysteresis of TSS, the corresponding
phenomenological model of thermal diffusion of hydrogen (TDH) in zirconium alloys was developed.
Using this theoretical basis, the first complex experimental investigation of TDH was performed in
61
industrial and perspective zirconium alloys E110, E110M1) and E6352). Some of the obtained results are
presented in Fig. 3. The following conclusions were made [1, 4]:
a) the general dependences given by Eqs. 1 and 3 are quite valid for Russian unirradiated alloys
E110, E110M, E635 and fuel cladding tubes;
b) the additional alloying of Zr-1%Nb alloys increased the temperature hysteresis T up to the
values which typical for Zircaloys and Zr-2,5%Nb alloy;
c) the measured heat of transport of hydrogen in E110, E110 and E635 alloys and fuel cladding
tubes (23 1 kJ/mol) is independent on their chemical composition and microstructure.
C H , ppm
1000
1000
Temperature, K
304 ppm H
100
100
107 ppm H
30 ppm H
TSSD (Eq. 1)
10
10
0,0 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0 3,5 4,0 4,5 5,0
Distance from hot end of the specimens , cm
experimental points;
Fig. 3. Thermal diffusion of hydrogen in E110 alloy [1]:
calculation for T=0; calculation for T=20
3. Delayed hydride cracking
The calculation model was developed to prognosticate the critical length of hydrides lC and
threshold stress intensity factor K1H for DHC in industrial zirconium alloys [5-7].
In particular, for a sharp mode-I crack and plane strain conditions, using scheme in Fig. 4, the
following expressions are obtained:
(1 2 ) 2
lC =
6
K1C K1
K1 K1C
K1
K1 H
K K1C R*
= K1C + 1C
,
y
3
where
K1 the applied stress intensity factor (SIF);
K1C and K1C the fracture toughness of the metallic and hydride phases, respectively;
y the yield strength of the matrix; the Poisson's ratio;
R* the threshold stress providing a precipitation of the oriented hydride platelets.

1)
2)
E110M: Zr1%Nb1200 ppm O750 ppm Fe

E635: Zr1%Nb1,2%Sn0,3%Fe800 ppm O
62
(4)
Fig. 4. The location of the hydride platelet before cracking (a)

and striations observed on fracture surface during DHC (b) [7]
l C* , mkm
40
IAEA experimental data [8]
35
Our calculation
30
25
20
15
10
5
0
400
425
450
475
500
525
550
575
Temperature,
Fig. 5. The critical length of hydrides during DHC in CANDU pressure tubes
if tunnel-effect takes place [1]
The effectiveness of the proposed relations (Eq. 4) was directly confirmed by DHC tests carried
out by D. Yan and R.L. Eadie (University of Alberta, Canada) using CANDU pressure tubes as well as
our fractographic observations.
It was also shown [1] that in real pressure tubes the critical length of hydrides during DHC may
increase in 1.5 times (for intensity factors K1=15-20 MPa m ) due to a restraining influence of surface
layers (so-called tunnel-effect). As can be seen in Fig. 5, this conclusion agrees with the IAEA
experimental data [8]. Unfortunately, it was not understood by Kim [9].
In order to prognosticate the DHC velocity depending on temperature and SIF the corresponding
phenomenological calculation models are developed. The first of them is based on the Ficks second law
solution for diffusion under steady-state conditions (so-called steady-state model) [10]. The second
model (Fig. 6) realizes so-called mesh-method [11, 12]. Both calculation schemes are experimentally
verified by DHC tests performed on CANDU pressure tubes.
63
Fig. 6. Scheme which elucidates the core of the mesh-method [11]
Conclusions
The developed theoretical basis and calculation schemes, our experimental data and statistically
proved relations make possible to confidently estimate and prognosticate a possibility of DHC in real
zirconium elements of nuclear reactors.
References
Shmakov .. Hydrogen embrittlement and hydride-induced fracture of zirconium components of
water-coolled nuclear reactors // Dr. Sci. Dissertation. MEPhI, 2006, 164p. (in Russian).
2. Shmakov A.A., Kalin B.A., Smirnov E.A. Hydrogen in zirconium alloys: its diffusion and solubility
// Proc. Int. Conf. Interaction of hydrogen isotopes with structural materials, 02-06 April 2001,
Sarov, Russia, pp. 339-344.
3. Shmakov A.A., Pimenov Yu.V., Timoshin S.N. et al. The terminal solid solubility of hydrogen in
zirconium alloys // The questions of atomic science and technics, 2006, 1, pp. 366-370 (in
Russian).
4. Shmakov A.A., Kalin B.A., Ananin V.M. The heat of transport of hydrogen in E110, E110M and
E635 alloys // Abstr. VIII Russian Conf. on Reactor Materials Science, 21-25 May 2007,
Dimitrovgrad, Russia, pp. 83-84.
5. Shmakov A.A. Critical length and thickness of hydride plates with delayed hydride cracking in
zirconium alloys // Atomic Energy, 2004, v. 97, 4, pp. 707712.
6. Shmakov A.A., Yan D., Eadie R.L. Theoretical and experimental study oh hydrides in zirconium
alloys // Metal Sci. & Heat Treatment, 2006, 4, pp. 59 (in Russian).
7. Shmakov A.A., Singh R.N., Yan D. et al. A combined SIF and temperature model of delayed hydride
cracking in zirconium materials // Comp. Mater. Sci., 2007, vol. 39, 1, pp. 237241.
8. Delayed hydride cracking in zirconium alloys in pressure tube nuclear reactors.
IAEATECDOC1410. IAEA, Vienna, 2004.
9. Kim Y.S. Comment on A combined SIF and temperature model of delayed hydrides cracking in
zirconium materials by A.A. Shmakov et al // Comp. Mater. Sci., 2008, vol. 42, pp. 439-443.
10. Shmakov A.A., Matvienko Yu.G., Singh R.N. et al. Diffusion model of delayed hydride cracking in
zirconium alloys // Mater. Sci., 2004, v. 40, 6, pp. 764771.
11. Shmakov A.A., Kalin B.A., Ioltukhovskii A.G. A theoretical study of the kinetics of hydride cracking
in zirconium alloys // Metal Sci. & Heat Treatment, 2003, v. 45, 78, pp. 315320.
12. Shmakov A.A., Kalin B.A., Smirnov E.A. Calculation of the hydride cracking velocity in irradiated
fuel elements of light-water reactors // Atomic Energy, 2003, v. 95, 5, pp. 776780.
1.
64
COMPOSITE MATERIALS BASED ON DIFFERENT THERMOSETTING RESINS

A.Vzquez(1), G. Rivero(2), L.B.Manfredi(2)
(1) Grupo de Polmeros y Materiales Compuestos-Instituto de Tecnologas y Ciencias de la
Ingeniera (INTECIN), Facultad de Ingeniera- Universidad de Buenos Aires
Las Heras 2214- 1127 AAR- Ciudad de Buenos Aires, Argentina.
E-mail: avazquez@fi.uba.ar
(2) Divisin Polmeros- Instituto de Investigacin en Ciencia y Tecnologa de Materiales (INTEMA),
Facultad de Ingeniera-Universidad Nacional de Mar del Plata
Juan B Justo 4302- 7600- Mar del Plata, Argentina
RESUMEN
Se ha agregado arcillas a las resinas termorrgidas a fin de mejorar las propiedades mecnicas de los
materiales compuestos. En el caso de la fenlica, tipo resol, se ha estudiado su estructura qumica final
mediante espectroscopa infrarroja, existiendo un mximo de puentes metilenos para una relacin molar de
formaldehido a fenol de 1,3-1,4. Se han estudiado dos tipos de procedimiento de adicin de las arcillas:
mezclado con el pre-polmero o polimerizacin in-situ. Se ha analizado el efecto de los distintos tipos de
arcilla en la cantidad de puentes metilenos formados en el curado, as como el grado de intercalacinexfoliacin por rayos X. Debido a que estas resinas se pueden utilizar como recubrimientos, se ha analizado
la dureza por medio de un nanoindenter. Para el caso de la resina epoxi-anhdrido, que se usa en la
fabricacin de caos de transporte de petrleo-agua, se estudi el efecto del tipo de arcilla en la
intercalacin-exfoliacin de las mismas por rayos X y en las propiedades mecnicas de flexin e impacto. Se
ha determinado la variacin en las propiedades mecnicas de los materiales compuestos luego de
sumergirlos en agua a 80 C.
Palabras clave: compuestos, arcilla, fibra de vidrio, termorrgidas.
1. INTRODUCCIN
Las resinas fenlicas fueron las primeras resinas termorrgidas desarrollados en el ao 1930 por Bakelite. A
pesar de que han sido olvidadas por la aparicin en el Mercado de las resinas epoxi, poseen algunas
propiedades que las hacen todava interesantes para aplicaciones industriales tales como plataformas offshore o tinglados, como parte de pinturas y perfiles de materiales compuestos resistentes a la temperatura y a
los lcalis.
Las resinas fenlicas se pueden dividir en dos grupos: las que poseen una relacin molar de formaldehido a
fenol mayor a 1 y catalizadas por lcalis se denominan resoles. En cambio las que poseen relacin molar
menor a 1 y catalizada por cido se denominan novolacas.
Los resoles son resinas lquidas y las hace buenas candidatas para impregnacin de fibras en la fabricacin
de materiales compuestos. Una de las caractersticas ms importantes de estas resinas es su alto grado de
entrecruzamiento y la cantidad de anillos bencnicos que poseen. La relacin molar estequiomtrica es una
caracterstica importante en las resinas, pues de ella depende el grado de entrecruzamiento en la estructura
final. El formaldehido posee funcionalidad 2 pues acta como hemiformal y el fenol actuara con
funcionalidad 3 pues tiene 3 posiciones reactivas: 2 orto y 1 para. Sin embargo, las relaciones entre las
condiciones de sntesis, la estructura y las propiedades mecnicas no han sido totalmente clarificadas. Una de
las razones es el complicado mecanismo de reaccin [1]. La reaccin de condensacin se produce (a) entre el
fenol y un metilolfenol y (b) entre los metilolfenoles entre s [2]. Uno de los objetivos del trabajo ha sido
determinar la relacin molar estequiomtrica y la estructura final por medio de espectroscopa infrarroja, ya
que es una tcnica relativamente simple y accesible.
El uso de arcillas se ha estudiado ampliamente en la bibliografa a fin de mejorar algunas de las propiedades
de las resinas. Existen distintas formas de mezclar la resina con la arcilla por intercalacin en el fundido
cuando son novolacas, polimerizacin in-situ o intercalacin con el prepolmero. A fin de obtener una
mejora en las propiedades, las arcillas deben estar dispersas en la resina. Cuando las capas de arcilla estn
totalmente separadas se considera que la arcilla est exfoliada. En cambio cuando la resina se introduce en
65
las galeras formadas por las capas y stas aumentan su separacin, se denomina intercalado. Existen arcillas
modificadas, esta modificacin se realiza por medio de sales de alquilamonio cuaternarias que poseen largas
cadenas de carbonos que favorecen la apertura de las galeras. Otro de los objetivos de este trabajo es
comparar los resultados obtenidos en el agregado de arcillas por mezclado con el prepolmero [3] y por
polimerizacin in-situ[4].
Otra de las resinas termorrgidas ms utilizadas han sido las resinas epoxi, especialmente en su uso para
fabricacin de plsticos reforzados con fibra de vidrio (PRFV) para caeras de transporte de petrleo. Estas
caeras son fabricadas por medio de un procedimiento denominado filament winding o enrollamiento de
filamentos y transportan fluidos a temperaturas que pueden llegar a 80C. Por ello es conveniente que el
material posea una temperatura de transicin vtrea (Tg) de 50C por encima de esta temperatura. Pero al
absorber agua, la Tg puede disminuir y por lo tanto disminuir el mdulo del compuesto y por lo tanto
conducir a una falla. El objetivo en esta parte del trabajo ha sido verificar si cambia la absorcin de agua y
las propiedades con el agregado de arcilla [5].
2. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Los resoles fueron sintetizados variando la relacin molar formaldehdo/phenol (F/Ph): 1.2, 1.3, 1.4, 1.6, 2.0
y 2.5 Los reactivos se mezclaron en las proporciones correspondientes y se introdujeron en un reactor a una
temperatura de 90 C. Se adicion una solucin de NaOH al 40% hasta alcanzar pH 9 y se mantuvo la
reaccin durante 2 horas. Luego, se neutraliz la solucin y se deshidrat en vaco a 80C. El prepolmero se
cur por temperatura manteniendo 1 hora a cada temperatura: 50, 80, 100, 110, 130, 150 y 190 C.
Se utiliz la arcilla montmorillonite Cloisite Na+ y las modificadas, Cloisite 30B y Cloisite 10A, de
Southern Clay Products (Texas, USA). La Tabla 1 muestra las caractersticas de las mismas.
Tabla 1: Caractersticas de las arcillas utilizadas
Arcilla
Modificador
Concentracin de
Distancia entre
modificador
capas (d001) []
H2C CH2 OH
Cloisite30B
+
H3C N T
125 meq/ 100g arcilla
18.5
(C30B)
H2C
H3C
Cloisite 10A
(C10A)
H3C
CH2
N CH2
OH
90 meq/100g arcilla
19.2
HT
Los compuestos de resol y arcilla se obtuvieron mediante el agregado de 5% de arcilla al resol de relacin
molar F/Ph=1.3. El agregado de la arcilla por mezcla con el prepolmero se realiz de la misma manera que
el resol solo, pero agregando un 5% de arcilla al prepolmero y sonicando durante 30 minutos, previo a la
deshidratacin. La polimerizacin in-situ se realiz mezclando la arcilla con el fenol fundido por sonicado
a 25C por 1 hora, y luego se adicion el formaldehdo y se sigui la sntesis detallada para el resol solo.
Se ha utilizado un equipo FTIR Bruker IFS-45 para las medidas de FTIR barriendo el espectro desde 4000400 cm-1, 32 acumulaciones y 2 cm-1 de resolucin. Los resoles sin curar fueron analizados en ventanas de
NaCl y los resoles entrecruzados se analizaron en pastillas de KBr. Se ha utilizado la banda de 1610 cm-1
como referencia para normalizar los espectros, ya que corresponde a la vibracin de C=C del anillo
bencnico.
El anlisis de difraccin de rayos X (DRX) de los compuestos obtenidos ha sido determinado por medio de
un equipo Philips PW 1710 (45 kV and 30 mA) a 2/min, con radiacin CuK (=1.54 ). Las medidas de
microscopa de transmisin electrnica (TEM) se realizaron en un JEOL 100 CX II, con un acelerador de
voltaje de 80 kV. Las muestras se cortaron en lminas de 100 nm por medio de un micrtomo. La
determinacin de dureza se realiz en un nanoindentador Nanotest (Micro Materials Ltd). Las medidas se
realizaron a temperatura ambiente y diferentes profundidades (200 a 1400 nm).
Se obtuvieron compuestos por pultrusin, de matriz epoxi (DER 383-Dow) y anhdrido (Lindride 62-Dow)
y 30 % vol de fibra de vidrio (E-8204- Isotex). Se utilizaron, adems, compuestos de epoxi y las arcillas
Cloisite30B (5%) y Cloisite10A (3 y 5%) como matriz de los materiales reforzados con fibra de vidrio.
Los compuestos se curaron segn el ciclo: 120 minutos a 80 C, 90 min a 120 C y 120 min a 140 C.
Los ensayos de flexin en tres puntos se realizaron en una Instron 4467 a una velocidad de 1.7 mm/min
(ASTM D 790). Los ensayos de impacto (ASTM D256-93) se realizaron en una Fractovis Ceast a una
66
velocidad de 3.5 m/s. Las propiedades mecnicas se midieron antes y despus de sumergir las probetas en un
bao de agua destilada a 80 C.
3.1. Caracterizacin del resol y comparacin entre el modo de adicin de la arcilla
Mediante el anlisis de FTIR se ha determinado la estructura de los resoles sin curar al variar la relacin
molar formaldehdo a fenol. Los hidroximetilolfenoles aumentan con el aumento del contenido de
formaldehdo. Tambin se encontr que los fenoles mono y disustituidos en orto y para presentan un
mximo para una relacin molar F/Ph entre 1.3 y 1.6 (Figura 1). Lo que indica una diferente estructura del
pre-polmero dependiente de esta relacin, con una mayoritaria cantidad para una relacin molar de aprox.
1.35. Tambin se han determinado los puentes metilenos orto-para y para-para por medio de esta tcnica en
la zona de 1400 a 1550 cm-1, en los resoles curados [1-2]. En la Figura 2 se muestran los puentes metilenos
formados cuando se obtiene el resol totalmente curado. Se observa que los puentes tienen un mximo para
alrededor de una relacin F/Ph de 1.3-1.6.
1,0
-1
Hx / H (1610 cm )
0,9
0,8
0,7
0,6
0,5
0,4
0,3
0,2
0,1
1,0
1,2
1,4
1,6
1,8
2,0
2,2
2,4
2,6
relacin molar F/Ph
Figura 1: Contenido de bencenos sustituidos en: (o) 1,2- y 1,2,6-, () 1,4- y 1,2,4-, ()1,2,4,6- .
2.8
2.6
-1
Hx/H(1610cm )
2.4
2.2
2.0
1.8
1.6
1.4
1.2
1.0
1.2
1.4
1.6
1.8
2.0
2.2
2.4
2.6
relacin molar F/Ph
Figura 2: Intensidades relativas de puentes metilenos o-p' (o) y p-p' () en los resoles curados
O sea que se ha elegido el resol de relacin F/Ph 1.3, por ser ms entrecruzado, para obtener los compuestos
con las distintas arcillas, y los dos procedimientos de sntesis. Los compuestos obtenidos se caracterizaron
por DRX y TEM a fin de observar si la arcilla se haba intercalado o exfoliado. En las Figuras 3 a y b se
observan la comparacin de los espectros de DRX con las distintas arcillas para cuando se lo ha mezclado
con el pre-polmero y polimerizado in- situ, respectivamente. En el caso del mezclado con el prepolmero,
se observa que en el compuesto de resol con CNa, el pico basal de la arcilla se corre claramente a la
izquierda del original indicando intercalacin. En el caso de las arcillas modificadas, aunque el pico no
cambia de posicin se observa un ensanchamiento a bajos ngulos indicando una distribucin inhomognea
de la arcilla en el polmero. Estos resultados fueron confirmados por TEM, en donde se observ una
estructura intercalada de la arcilla. En el caso de la polimerizacin in-situ, se observ el mismo
comportamiento al adicionar CNa al resol. En cambio, los compuestos con las arcillas modificadas,
67
mostraron un corrimiento del pico basal hacia mayores ngulos indicando un colapso de las galeras durante
el curado [3]. En este caso, las fotografas de TEM confirman que estas arcillas no estn bien dispersas en el
polmero.
Mediante el anlisis de FTIR de las bandas correspondientes a los puentes metilenos, se observa que el
resol/arcilla con mayor entrecruzamiento es el resol+CNa (Figura 4), lo cual determina una mayor dureza tal
como se observa en la Figura 5 y lo cual lo hara un buen material para pinturas. La formacin de puentes
metileno est relacionada a la reaccin de condensacin y la arcilla CNa produce una alta concentracin de
iones sodio que pueden formar un complejo intermediario que favorece la adicin de formaldehdo al fenol,
disminuyendo la energa de activacin y aumentando la velocidad de adicin y su posterior condensacin [6]
Este resultado es similar para ambos tipos de procedimientos de adicin de arcilla. La cantidad de puentes
formados en presencia de las otras arcillas son similares al resol, variando poco segn sea polimerizada insitu o no. En el caso de la polimerizacin in situ con la arcilla C30B muestra un contenido menor de
puentes, debido a su estructura qumica con oxhidrilos en el modificador que favorece la metilolacin
comprobada con el mayor contenidos de grupos OH por la banda a 1015 cm-1 en el FTIR.
8000
60000
Intensidad (u.a.)
40000
50000
6000
30000
7000
6000
3500
5000
4000
3000
2500
5000
4000
3000
3000
2000
2000
1000
1000
2000
2
a)
0
10
C10A
C30B
CNa
resol+C10A
resol+C30B
resol+CNa
7000
40000
Intensidad (u.a.)
C10A
C30B
CNa
resol+C10A
resol+C30B
resol+CNa
80000
10
12
b)
Figura 3: Espectros DRX de las arcillas y compuestos con el resol: a) mezcla con el prepolmero, b) insitu
La diferencia en los resultados de dureza obtenidos mediante el agregado de las distintas arcillas se puede
explicar por su diferente viscosidad inicial (C10A>C30B>CNa>resol). Debido a que la reaccin de
entrecruzamiento produce agua y formaldehdo libre, se producen burbujas que tratan de salir de la masa
polimrica pero que le es ms difcil a medida que la viscosidad aumenta. Por lo cual, se ha observado mayor
contenido de huecos en el material con C10A y por lo tanto es menor su dureza y mdulo medidos por medio
del nanoindentador. Por lo tanto, los nanocompuestos con la arcilla sin modificar, son los que poseen las
mejores propiedades independientemente de la forma de polimerizacin. Para el caso de las arcillas
modificadas, el mezclado al prepolmero result con nanocompuestos ms intercalados que mediante la
polimerizacin in-situ. Se han utilizado estos compuestos arcilla/resol como recubrimiento de aluminio,
determinando que el material que posee mayor esfuerzo de corte es el resol+CNa.
1,4
o-p'
p-p'
Hx/H1610 cm
-1
1,2
1,0
0,8
0,6
0,4
0,2
resol
resol+C10A
resol+C30B
resol+CNa
Muestra
Figura 4: Intensidades relativas de puentes metilenos o-p' (o) y p-p' () en los compuestos
68
Dureza (GPa)
0,7
0,6
0,5
resol
resol + CNa
resol + C30B
resol + C10A
0,4
200
400
600
800
1000
1200
1400
Profundidad (nm)
Figura 5: Dureza en funcin de la profundidad para los compuestos resol/arcilla
3.2. Obtencin de materiales compuestos hbridos: fibras de vidrio-arcilla-epoxi

En este caso la arcilla fue agregada a una formulacin tpica de epoxi-anhdrido para fabricar caos. Tal
como se observ en la seccin anterior, el tipo de arcilla provoca diferencias en la reaccin de
entrecruzamiento de las resinas, ya que la estructura qumica de las mismas influye en la reaccin. En el caso
de epoxi-anhdrido la reaccin no es por condensacin, sino que sigue un mecanismo de polimerizacin
inica por formacin de un iniciador y luego propagacin, terminacin y transferencia de cadena. La
estructura qumica de la resina epoxi tambin es diferente pues posee grupos oxiranos que cuando
polimerizan forman un grupo OH.
Por medio de rayos X se determin que el espaciado entre las capas de arcilla disminuye luego del curado
para las arcillas C10A y C30B. Sin embargo, las propiedades mecnicas de los compuestos ensayados en
seco poseen un valor hasta un 20% mayor de mdulo de flexin con la arcilla C10A que las muestras sin
arcilla (Figura 6). Esto puede deberse a que las mismas aumentan el mdulo de la resina, a pesar de que no
actan como nanorellenos. Para el caso de la arcilla C30B, no ha producido mejora en las propiedades
mecnicas, debido al mayor contenido de rea de huecos comparado con los otros materiales (% rea: C30B0.7, C10A-0.5 y epoxi-0.18).
En cambio aument la resistencia al impacto (Figura 7) en casi todas las muestras con el agregado de arcilla
debido al camino tortuoso creado para la propagacin de la fisura cuando se encuentra con el micro-refuerzo,
excepto en el compuesto con C30B posiblemente porque la cadena del modificador es ms flexible,
disminuyendo el mdulo en estado goma [7].
18
antes de absorber agua

despus de absorber agua
140
Resistencia al impacto (N/mm)
16
Mdulo (GPa)
14
12
10
8
6
4
2
antes de absorber agua

despus de absorber agua
120
100
80
60
40
20
0
0
epoxi
epoxi+3%C30B
epoxi+3%C10A
epoxi
epoxi+5%C10A
epoxi+3%C30B
epoxi+3%C10A
epoxi+5%C10A
Matriz de los materiales compuestos
Matriz del compuesto con fibra de vidrio
Figura 6: Mdulo en flexin de los compuestos
Figura 7: Resistencia al impacto de los

compuestos
69
Los tubos deben transportar fludos a temperaturas que pueden llegar a 80C. Por eso es importante su
caracterizacin luego de estar sumergidos en agua a la mxima temperatura que pueden alcanzar. Se observ
que la resistencia a la rotura en flexin disminuye ms en las muestras que poseen arcillas en la matriz epoxi
que en las que slo tienen epoxi. Esta disminucin se debe en el caso del compuesto sin arcilla por dao de
la interface fibra de vidrio/matriz, por hidrlisis del recubrimiento o expansin debido a la entrada de agua
en la red y contraccin debido al secado. En este caso las muestras fueron secadas a baja velocidad de secado
para evitar este hecho. Pero en el caso del compuesto con agregado de arcilla, adems de este dao, se
observa una mayor prdida de propiedades relativa para el caso de los compuestos con arcilla C10A por su
mayor absorcin de agua respecto de la matriz pura, que provoca extraccin de material de bajo peso
molecular con formacin de huecos, tal como se observ en las fotos de SEM de la superficie fracturada.
4. CONCLUSIONES
En este trabajo se han analizado dos tipos de resinas termorrgidas: resol y epoxi, con el agregado de
nanoarcillas. En general se puede concluir que el tipo de modificador de la arcilla tiene una fuerte influencia
en las reacciones de entrecruzamiento y por ende, en la estructura qumica y propiedades finales del material.
La compatibilidad de cada arcilla depender de la afinidad entre su estructura qumica y la de la resina sin
curar y durante el curado, ya que tendr una energa superficial diferente en cada caso.
Tambin es importante analizar la viscosidad de la mezcla, ya que influir en su comportamiento durante la
etapa de mezclado de la resina y la arcilla, as como en la impregnacin de las fibras de vidrio.
En particular, al agregar arcillas al resol se puede concluir que la polimerizacin in-situ no ha mejorado las
propiedades finales del compuesto. La arcilla sin modificar influye en las reacciones de polimerizacin del
resol y produce mayor cantidad de puentes metilenos y por lo tanto, mayor entrecruzamiento en la red
polimrica.
En el caso de agregar arcillas a una epoxi para ser utilizada en la fabricacin de materiales compuestos con
fibras de vidrio, se concluy que las propiedades mecnicas en general aumentan al ser ensayadas
inmediatamente de fabricadas, y que el agregado de la arcilla C10A produce hasta un 20% de aumento en el
mdulo del compuesto. En cambio cuando el mismo material se sumerge en agua a 80C, se produce no slo
un dao de la interface, el cual es mnimo, sino tambin dao en la matriz. Esta matriz se daa en forma
relativa si posee arcilla C10A. La propiedad que se mejora an luego de haber sido sumergida la probeta en
agua es la resistencia al impacto con 5% en peso de C10A.
Agradecimientos:
Los autores agradecen al CONICET y a la Agencia Nacional de Promocin Cientfica y Tecnolgica
(ANPCYT) PICT2006 N1560, por la ayuda econmica para desarrollar los trabajos realizados.
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suspension condensation polymerization and their morphologyPolymer Composites, Vol. 23 (2002),
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expansion mechanism and thermal-mechanical properties of surface-initiated epoxy nanocomposites,
Polymer, Vol.43 (2002), p. 4895-4904.
70
THE MECHANICS OF SMALL OBJECTS:

SELECTED EXPERIMENTS FROM VARIOUS LANDSCAPES
H. D. Wagner
Department of Materials and Interfaces,
The Weizmann Institute of Science, Rehovot 76100, Israel
This lecture will focus on new techniques for the testing of very small
objects belonging to various areas, for example carbon and tungsten sulfide
nanotubes in the composites area, Nickel micropillars in metallurgy, and
hair cilia and dentin pillars in biology. Some of our recent experimental and
theoretical results regarding materials mechanics at the nanoscale will be
reviewed. The main theme includes carbon and tungsten sulfide nanotubes,
and nanotube-based composite materials. Such developments still present,
however, enormous practical challenges, in particular: (1) when attempting
to probe the properties of individual nanotubes, for which most but not allstudies consist of computer simulations, and (2) when attempting to
optimize the mechanical properties of nanocomposites, especially
biological nanocomposites. The principle and potential use of nanotubes as
sensors in composite structures is also briefly outlined. We report here our
most recent laboratory results regarding polymer-nanotube composite
mechanics, including interfacial adhesion and toughness issues, as well as
mechanical testing of biological structures with a nanoindenter.
References
1. O. Lourie, D.M. Cox, H.D. Wagner, Buckling and collapse of embedded carbon
nanotubes, Physical Review Letters, 81 (8) (1998), 1638-1641.
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of nanotubes: an appraisal of available data, Composites Science & technology 65
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response of carbon nanotube/PVA fibers under strain, Journal of Physical Chemistry C,
113 (12)( 2009), 4751-4754
10. D. Ziskind, S. Fleischer, K. Zhang, S.R. Cohen, H.D. Wagner, Compressive response of
dentin micro-pillars (Submitted, November 2008).
11. H.D. Wagner, Young's modulus of tapered nano/micro-pillars (Submitted, February
2009).
71
72
Asociacin Argentina
de Materiales
SAM-CONAMET 2009

Tpico 1
M e t a l u rg i a E x t r a c t i v a y d e E l a b o rracin
acin
BENEFICIO POR VIA HUMEDA DE DIATOMITAS COLOMBIANAS PARA USO

INDUSTRIAL EN PROCESOS FILTRANTES
S. Barroso (1). E. Garca (1). S. Manosalva (2)
(1) Escuela de Metalurgia - Facultad de Ingeniera
(2) Escuela de Geologa - Facultad de Ingeniera
Universidad Pedaggica y Tecnolgica de Colombia
Avenida Central del Norte, Tunja. Colombia.
E-mail (Sara Mercedes Barroso P): saritabarroso2006@hotmail.com
RESUMEN
La investigacin busc concentrar la fraccin de diatomitas, removiendo principalmente arcilla finamente
distribuida en un mineral diatomceo de origen sedimentario, caracterstico de la cordillera Oriental
Colombiana. Para ello se estableci un escenario de procesamiento en hmedo (sedimentacin basada en la
Ley de Stokes y Sedimentacin Centrfuga) que permiti lograr la separacin. A nivel de laboratorio se
realizaron ensayos que permitieron seleccionar las variables ms influyentes en el proceso, tanto desde el
punto de vista hidrodinmico, como en la seleccin de reactivos asociados a la fisicoqumica de las
superficies de los minerales involucrados; pH, concentracin, condiciones mecnicas de dispersin, tiempo y
velocidad de sedimentacin, porcentaje de dispersante. Para la seleccin de ste ltimo se realizaron curvas
de defloculacin que permitieron seleccionar el porcentaje que mantiene el mnimo valor de viscosidad de la
suspensin. Se realiz caracterizacin qumica, fsica y mineralgica antes y despus del beneficio. El
alcance del beneficio permiti evaluar el comportamiento de las arcillas y la remocin de xidos de hierro y
cuarzo fino. Los resultados obtenidos muestran una eliminacin significativa de Al2O3 (81%), M.O (15%) y
SiO2 (2%), Fe2O3 (<2%). Los ndices metalrgicos indican una recuperacin de diatomitas (90% diatomeas
del tipo aulacoseira, staurosirella leptostauron y naviculares pinnularia).
Palabras clave: diatomita, mineral arcilloso, beneficio, va hmeda.
1. INTRODUCCIN
Las diatomitas se definen como depsitos de grano fino de aspecto semejante al de la Creta, formado por la
acumulacin en el fondo del mar de los caparazones silceos de las diatomitas, conocidas tambin con el
nombre de Tierra de Diatomeas o Tierra de infusorios. Las diatomitas pueden ser de origen marino, lacustre
o fluvial y se conocen hoy en da un nmero muy variado de especies segn su morfologa y caractersticas
fsicas. Estos yacimientos suelen estar asociados con otras especies minerales como arcillas, cuarzo,
minerales de hierro y de componentes alcalinotrreos, que modifican su comportamiento y sus usos [1]. Las
materias primas utilizadas por el hombre para su transformacin adquieren mayores valores por la necesidad
de incorporarles un mayor valor agregado mediante su beneficio a fin de adecuarlas a las necesidades y
requerimientos del Sector Industrial.
Las diatomitas de la regin de Siachoque (Boyac, Colombia) son de origen sedimentario, que se formaron a
partir de la meteorizacin y alteracin in situ de shales marinos cretceos circundantes; estas diatomitas
fueron transportadas y depositadas en un ambiente fluviolacustre regional con afectacin local de depsitos
de abanicos aluviales. Tienen aplicacin principal como elemento filtrante en procesos industriales [2],
aunque posee impurezas asociadas a la gnesis de los yacimientos sedimentarios, que deben removerse para
mejorar la calidad de los productos. Dichas impurezas se refieren principalmente a arcilla, xidos de hierro,
materia orgnica y cuarzo finamente distribuido [3].
Para remover las impurezas indeseables es necesario recurrir a su beneficio, lo cual implica el uso de
operaciones unitarias como trituracin, molienda, clasificacin y tratamientos especiales de concentracin.
Existen varios mtodos de separacin basados en las propiedades de los minerales, tales como la densidad, la
75
susceptibilidad magntica, la conductividad elctrica, las diferencias de friccin y las propiedades

superficiales. De acuerdo con estas propiedades, los mtodos de separacin en el procesamiento de minerales
se clasifican en gravimtricos, magnticos, electrostticos y fisicoqumicos. El mtodo ms comn es la
concentracin gravimtrica para partculas gruesas (con tamaos que estn en el intervalo de 75 -1000m).
El tamao de partculas que pueden separarse usando mtodos magnticos y electrostticos estn en el rango
de 102 103m. En los mtodos de sedimentacin, el tamao de partculas comprenden un rango de 10 1 102
m [4,5].
En la figura 1, se presenta el desarrollo general del proceso de beneficio para el mineral de diatomita.
SELECCIN DE MUESTRAS REPRESENTATIVAS PARA
PROCESAMIENTO
PREPARACIN DE MUESTRAS: Secado, trituracin y cuarteo
CARACTERIZACION
QUMICA
FSICA
MINERALGICA
Pruebas Preliminares
Caracterizacin intermedia
PPI
BENEFICIO
NO
Optimizacin de
variables
- % slidos (P/L)
- % dispersante.
- Condiciones mecnicas de
dispersin.
- Tiempo y velocidad de
Sedimentacin.
SI
PRUEBAS FINALES: CORRIDAS EXPERIMENTALES
CARACTERIZACIN FINAL QUMICA, FISICA Y
MINERALGICA
PRUEBAS DE CALCINACION
Optimizacin de
variables
EVALUACIN DEL USO INDUSTRIAL
Figura 1. Metodologa proceso de beneficio en hmedo.

3.1 Identificacin de especies contaminantes en el mineral en bruto.
3.1.1 Caracterizacin fsica. La distribucin granulomtrica por tamices se realiz en hmedo, cuyos
resultados se reportan en la figura 2.
76
100
90
%Retenido
80
70
60
50
40
30
MALLA
Acumul
ado (%)
100
140
200
270
325
Fondo
2,900
5,600
9,460
13,200
14,060
100,000
20
10
0
0
100
200
300
400
500
Malla
Figura 2. DTP por tamizado en hmedo del mineral en bruto.

Se observa que la mayora del mineral grueso corresponde a la +M270 (+53m). El total retenido en +M325
corresponde al 14.06% y evidentemente ms del 50% del mineral esta por debajo de -M325 (- 45m),
confirmando que las especies presentes estn en el intervalo de tamao fino. La densidad promedio del
mineral fue de 2.4 g/cm3.
3.1.2 Caracterizacin Mineralgica. Los resultados obtenidos por anlisis petrogrfico del mineral estn
compuestos en orden de abundancia por las siguientes especies:
palo: compuesto de las frstulas de diatomeas, de las cuales se identificaron las especies relacionadas
en la tabla 1, observndose que es la Aulocoseira granulata, la especie diatomcea dominante. Hay que
resaltar tambin que el mineral en forma proporcional contiene del total de las diatomeas, el 60 % en
estado fragmentado, mostrando que de hecho el mineral ya entra fraccionado al proceso.
Minerales arcillosos: principalmente illita y caolinita.

Tabla 1. Especies diatomceas presentes en el mineral en bruto y sus caractersticas.
DIATOMEA
Tamao
(m)
8
20
5
34
96
168
Aulacoseira granulata
Staurosirella Leptostauron
Pinnata
Cymbella
Fragmentos de pinnularia
Fragmentos de Espiculas
Abundancia
Dominante
Ocasional
Regular
Trazas
Trazas
Trazas
3.1.3 Caracterizacin Qumica - FRX. Con el fin de comparar las caractersticas del yacimiento de estudio
frente a los mundiales, se muestran los resultados comparativos en la tabla 2.
Comparando esta tabla con las referencias comerciales se observa:
El contenido de SiO2 total es bajo comparado con las referencias comerciales, lo que indica la
importancia del proceso de beneficio en concentrar sta mediante la eliminacin de otras especies.
El valor de aproximadamente 9% en PPI para las diatomitas de estudio se debe no slo a la presencia de
materia orgnica sino tambin por las especies arcillosas, hecho que se soporta tambin por el contenido
tan alto de Al2O3.
77
Respecto al contenido de Al2O3 y del Fe2O3 que es el yacimiento de Siachoque el que presenta los
contenidos ms altos, se proyecta el alcance del beneficio que permite disgregar en forma efectiva las
especies minerales aportantes de stos elementos, logrando un estado de liberacin que facilita la
separacin y garantiza la concentracin de la fraccin diatomcea.
El contenido de hierro esta bastante alto pues supera el 2%.

Tabla 2. Anlisis qumico comparativo entre el mineral de estudio con yacimientos mundiales.
Especie
Dethilingen
Alemania
New South
Wales
Australia
Nevada
USA
Palmira
Ecuador
Sechura Per
Siachoque
Colombia
SiO2
Al2O3
Fe2O3
TiO2
P2O5
CaO
MgO
Na2O
52.4-78.4
60.3-92.6
79.55-86.00
66.58-90.14
38.59-67.36
65.77-78.43
0.94-4.16
2.2-21.9
1.82-5.27
1.14-14.25
3.91-13.80
13.30-19.81
1.60-8.00
0.57-6.15
0.44-2.12
0.33-4.12
0.99-4.20
1.89-4.87
0.10-8.00
0.10-0.97
0.07-0.73
0.03-0.48
0.17-0.75
0.48-0.93
0.02-1.08
0.05-0.27
0.06-0.13
0.01-0.25
0.06-5.53
0.05-0.10
0.22-1.48
0.05-11.70
0.34-1.26
0.15-2.50
1.95-11.54
0.06-0.10
0.01-0.76
0.26-1.54
0.39-1.30
0.14-2.47
1.06-4.01
0.27-0.88
0.00-0.56
0.05-0.87
0.24-1.31
0.20-1.57
3.32-8.18
0-0.48
K2O
0.33-1.13
0.11-1.51
0.32-0.41
0.08-1.21
1.13-3.11
1.24-2.07
3.2 Evaluacin del proceso en hmedo.

3.2.1 Evaluacin del porcentaje de slidos. Se seleccionaron tres porcentajes en slidos: bajo, medio y alto,
segn se muestra en la tabla 3. Se evalu su comportamiento frente a la viscosidad.
Tabla 3. Porcentajes en slidos evaluados.
% Peso
Peso/litro
6
1127
14
1152,4
37
1335,6
* Tomada en un Brookfield LVD.
Viscosidad*
5,19
9,12
546
De acuerdo con esto, de la figura 3, se observa dos opciones de trabajo que corresponden al 6% y 14% en
slidos, sin embargo para garantizar una sedimentacin libre, el porcentaje seleccionado fue el primero, pues
propicia el escenario apropiado para que ocurra el proceso ya que las partculas sedimentan como entidades
individuales y no existe interaccin sustancial con las partculas vecinas.
546
Slidos
Viscosidad
%p %p
Slidos
Vs Viscosidad
500
cP
546
9,12
5,19
37
14
400
10
Viscosidad [cP]
Viscosidad [cP]
600
300
200
100
5,19
0
0
10
9,12
15
20
25
Slidos [%p]
30
35
40
%p Slidos
Viscosidad cP
546
14
9,12
6
5,19
9,12
37
8
7
6
5,19
5
4
0
10
Slidos [%p]
15
Figura 3. Efecto del %p slidos sobre la viscosidad de una suspensin de diatomitas.
78
20
Las suspensiones de diatomitas presentan un comportamiento complejo debido a sus caractersticas, si bien
es cierto que un porcentaje de 6% slidos parece un valor muy bajo, es el que permite y garantiza una
dispersin eficiente del mineral; porcentajes ms altos como 37% generan suspensiones donde se obstruye la
sedimentacin. El porcentaje en slidos apropiado es aquel que garantiza las mejores condiciones de
dispersin y esto se logra con aquellas cuya viscosidad sea baja, en donde la velocidad de sedimentacin se
ve notablemente afectada por la viscosidad del medio.
350
10
37%p
6%p
14%p
300
250
Viscosidad (cP)
Viscosidad (cP)
3.2.2 Evaluacin de la cantidad de dispersante. Las curvas de defloculacin permitieron seleccionar el

porcentaje que mantiene el mnimo valor de viscosidad de la suspensin. La figura 4, muestra la variacin de
la viscosidad para los tres porcentajes en slidos evaluados respecto al porcentaje de adicin de dispersante
para lo cual se evaluaron de uno en uno desde el 0% al 1% de adicin.
200
150
100
7
6
0,35%
5
4
0,25%
3
2
0,6%
50
14%p
6%p
0
0
0,2
0,4
0,6
0,8
1,2
0,1
Dispersante (%)
0,2
0,3
0,4
0,5
0,6
0,7
0,8
0,9
Dispersante (%)
Figura 4. Variacin de la viscosidad de una suspensin de diatomita con adicin de dispersante.

En general, los porcentajes de adicin no superan el 1%, pues adems de ser costoso, se comprob luego de
hacer las curvas de defloculacin para ste mineral, que la viscosidad se hace constante a porcentajes
inferiores. Para estos porcentajes en slidos, se seleccion el 0.35% y el 0.25% de dispersante
respectivamente. Adiciones inferiores a estos valores no ofrecen las condiciones ptimas de estabilidad
durante la sedimentacin.
3.2.3 Identificacin de especies mineralgicas despus del beneficio
En general, indiferente al porcentaje en slidos evaluados, los sedimentos estn conformados en su mayora
por diatomeas, principalmente del tipo aulacoseira granulata seguida por fragilariales del tipo staurosirella
leptostauron, tambin navicularles pinnularia (figura 5) y espculas acompaadas de cuarzo y minerales
arcillosos tanto en grumos como diseminados. La presencia de de minerales arcillosos se da principalmente
en forma de agregados. Esto permiti mejorar la recuperacin de diatomitas en el sedimento, debido a la
menor presencia de arcillas y a la liberacin de las diatomeas.
Figura 5. SEM de las especies presentes en el mineral proveniente de Siachoque.
79
4. CONCLUSIONES
De la caracterizacin del mineral en bruto, se identificaron principalmente 3 impurezas: arcilla, cuarzo y

xidos de hierro. Es lgico pensar que si la aplicacin esta enfocada haca medios filtrantes, debe
eliminarse el mineral que obstruya alguna forma los microporos. Los minerales arcillosos se convierten
entonces en el principal problema pues debido a sus propiedades naturales, tamao y aglomeracin natural,
recubren las diatomitas limitando su uso industrial.
La remocin de cuarzo se logr por tamizado y por sedimentacin, en donde se analiz la posibilidad de
aplicar procesos adicionales de separacin que tienen que ver con modificaciones superficiales. Durante la
sedimentacin, inevitablemente se encuentra cuarzo junto con las diatomitas en el sedimento, haciendo que
el porcentaje de concentracin de stas ltimas se disminuya.
Se present un porcentaje 2%Fe, por lo que es apropiado aplicar un tratamiento especial como bleaching.
Comparando el comportamiento de las especies diatomceas a los dos porcentajes en slidos (6-14%),
puede concluirse que el valor ms alto (14%p) presenta un comportamiento inestable en cuanto a la
recuperacin, debido a la interrupcin generada por la cantidad de slidos en suspensin que afectan
directamente la sedimentacin; adicionalmente, a medida que aumenta el tiempo se aumenta la presencia
de otras especies como los minerales arcillosos y el cuarzo en forma casi proporcional.
Al evaluar el comportamiento al 6%p de slidos, se observa un comportamiento ms estable y lgico que
permite ver la diferenciacin en la sedimentacin de las especies de estudio, pues las partculas pueden
sedimentarse libremente. La recuperacin de diatomitas aumenta hasta un punto donde se reduce debido a
que empiezan a sedimentarse las otras especies presentes, principalmente cuarzo y minerales arcillosos.
Las condiciones que permiten obtener mayor recuperacin de diatomitas (90%) corresponden a un tiempo
de 2 horas para un porcentaje de 6%p de slidos, 0.35% dispersante.
Dentro de la evaluacin de las posibles aplicaciones como ayuda filtrante en la purificacin y clarificacin
de aguas residuales, vinos y cervezas; teniendo en cuenta el nivel de concentracin mximo de las especies
diatomceas (90%), si bien es cierto se logran cambios en las suspensiones filtradas, ste yacimiento es el
ms apropiado para ste tipo de aplicacin. Adicionalmente dadas las caractersticas del mineral en
estudio, es apropiado usarlo en aplicaciones cermicas para aligerar estructuras de ladrillos donde el
requerimiento de propiedades mineralgicas en cuanto contenidos de especies diatomceas y de minerales
arcillosos no es tan exigente como en procesos de filtracin.
REFERENCIAS
1. Dana, J.D. Manual de Mineraloga. 4 Edicin. Editorial Reort, p. 589. 2001.
2. Naranjo, Wilson. Caracterizacin de Diatomitas para potencial uso industrial. Universidad Nacional.
Tesis de Maestra. 2006.
3. Surez. Giovanna. Separacin del Cuarzo fino de las arcillas mediante modificaciones superficiales.
Universidad Pedaggica y Tecnolgica de Colombia. 2006.
4. Laskowski, J. S. and Ralston, J. Colloid Chemistry in Mineral Processing. Developments in Mineral
Processing, vol. 12, Ed. Elsevier. 1992. p. 225 229.
5. Reed, J. Ceramic processing. Second edition, Wiley Inter Science, 1995, p. 315.
80
EVALUACION DEL USO INDUSTRIAL DE DIATOMITAS COLOMBIANAS DEL

SECTOR SIACHOQUE, BOYAC
S. Barroso (1). E. Garca (1). S. Manosalva (2)
(1) Escuela de Metalurgia - Facultad de Ingeniera
(2) Escuela de Geologa - Facultad de Ingeniera
Universidad Pedaggica y Tecnolgica de Colombia
Avenida Central del Norte, Tunja. Colombia.
E-mail (Sara Mercedes Barroso P): saritabarroso2006@hotmail.com
RESUMEN
El proceso de filtracin es de gran importancia en aplicaciones industriales. Dada esta necesidad se han
desarrollado diferentes tcnicas que giran en torno a nuevos materiales porosos, tales como la diatomita. La
investigacin busc aplicar tcnicas de beneficio por va seca (Neumociclones) y por va hmeda (separacin
gravimtrica, centrfuga y ultrasnica) al mineral proveniente del sector de Siachoque, para emplearlo en
procesos de filtracin. El procesamiento por va seca logr una concentracin mxima de diatomeas del 65%
(tipo aulacoseira fragmentada e impregnada de arcilla y Fe 2O3). La separacin por va hmeda, permiti la
liberacin de especies diatomceas (90%) en un rango de tamao enfocado a la fraccin fina (5m-80m).
ste escenario present un comportamiento estable y permiti la separacin libre de especies impuras como
arcillas y cuarzo fino. Para la caracterizacin de la diatomita en bruto y beneficiada se emple: DRX, FRX,
MEB, ASE(BET), DTP,petrografa, porosidad y permeabilidad. Se realizaron pruebas de filtracin con
diatomita beneficiada y sin beneficiar en productos de la Industria enolgica y en procesos de
descontaminacin de aguas residuales. Los resultados obtenidos indican que el beneficio en hmedo es el
apropiado para el procesamiento de stos minerales, presentando mayores velocidades de filtracin y calidad
final requerida.
Palabras clave: diatomita, tcnicas de beneficio, procesos de filtracin.
1. INTRODUCCIN
El mundo est enfrentado a oportunidades y retos que demandan cantidades crecientes de materias primas
para abastecer varios sectores industriales y al mismo tiempo satisfacer las exigencias medioambientales,
relacionadas con la extraccin y procesamiento de estos materiales [1]. Para intentar satisfacer dichos
requerimientos, las tcnicas de beneficio aprovechan las propiedades fisicoqumicas de los minerales a fin de
lograr su separacin entre las distintas especies presentes. Entre los minerales industriales de uso corriente a
nivel mundial se destacan las Diatomitas por constituir el mineral de mayor valor [2] ubicando a este mineral
en una particular posicin de privilegio.
Las diatomitas son beneficiadas por va seca y hmeda, y se comercializa en una gran variedad de grados, los
cuales se logran gracias al procesamiento de las mismas [3, 4]. La seleccin del tipo de procesamiento
depende en gran medida de la calidad del producto final, referida sta ltima al tipo, contenido de impurezas
y propiedades especficas segn sea su aplicacin final. La va hmeda es fundamental para el procesamiento
de minerales finos y ha sido aplicado con xito en arcillas y diatomitas [5, 6,7], es mucho ms complejo que
el procesamiento en seco pero genera un producto de valor considerablemente mayor por la capacidad de
separar en forma ms eficiente las impurezas que se encuentran en el intervalo fino (< 10m) y que requieren
para su separacin una disgregacin y no precisamente una molienda.
Como quiera que en Colombia, no existen plantas industriales para el procesamiento de diatomitas y con la
finalidad de obtener productos similares a los importados por la industria nacional, se ha incursionado a nivel
de laboratorio en la purificacin de stos materiales aproximndose a las calidades de las diatomitas
importadas. Como es de conocimiento pblico partes [8] de la produccin de diatomitas se destina a la
filtracin de diversos fluidos tales como cervezas, vinos, aceites, aguas residuales, bebidas o alimentos que
exigen el cumplimento de ciertas normas tcnicas. De acuerdo con esto, el principal enfoque de beneficio se
81
realiz con miras hacia la industria de materiales filtrantes, soportado en el hecho de que adems de ser la
mayor aplicacin a nivel internacional, las empresas nacionales que usan tierras diatomceas en sus
procesos, importan dicho mineral.
Preparacin de muestras. Con la muestra representativa de mineral diatomceo, se procedi a

secarla, disgregarla y cuartearla hasta obtener muestras apropiadas para caracterizacin y
procesamiento.
Caracterizacin del mineral proveniente de la mina. Se hizo caracterizacin mineralgica
(petrografa, DRX), qumica (FRX, pH) y fsica (DTP, MEB) a la muestra en bruto.
Procesamiento por va seca. De acuerdo con las caractersticas propias del mineral de estudio, el tamao
de las frstulas va desde 5 hasta un mximo de 168 m, con tendencia hacia los 5 m. Se desarrollaron
pruebas de clasificacin tanto en tamices como en neumociclones (Ver figura 1).
Figura 1. Procedimiento general de beneficio en seco.
Procesamiento en hmedo. Se realizaron pruebas de separacin gravimtrica basada en la Ley de

Stockes, con el fin de evaluar el comportamiento de las variables fsico qumicas y mecnicas del
proceso, tales como: pH, condiciones de disolucin, tiempos de sedimentacin, adicin de agente
dispersante, porcentaje de slidos, tiempos de sedimentacin y determinacin del punto de separacin
minerales arcillosos especies diatomceas (MA-ED). (Ver figura 2).
Figura 2. Etapas del procesamiento en hmedo de diatomitas.

Se recurri a la separacin por centrifugacin, la cual cubri un rango de tamao enfocado a la fraccin fina,
por debajo de 80m hasta valores prcticamente de <5m; en donde se mantuvieron constantes las
condiciones de slidos y dispersantes evaluados. Se realiz la evaluacin del proceso a travs de los ndices
82
metalrgicos (rendimiento-razn de concentracin) y los ndices de calidad (recuperacin - razn de

enriquecimiento).
Pruebas de calcinacin. Los estudios de calcinacin se basaron en tres variables fundamentales sobre la
calidad del producto final: temperatura, tiempo de residencia y cantidad de fundente. Se realizaron en
muestras de diatomita beneficiada y en bruto, variando las temperaturas y adicin de fundente, con un
gradiente de temperatura de 5C/minuto. Las temperaturas ensayadas fueron de 850C, 950C y 1050C.
Caracterizacin final. Se realiz caracterizacin fsica, qumica y mineralgica completa del mineral
despus del beneficio, con el fin de compararlo con las condiciones sin beneficio. Caracterizacin de
seguimiento a travs de calcinacin (PPI), para verificar la variacin superficial de color y cambio
significativo en sus propiedades fsicas (ASE, porosidad y permeabilidad).
Pruebas de filtracin. Los ensayos de filtracin se realizaron con diatomita beneficiada y sin beneficiar,
sobre muestras de vino y aguas residuales de la regin. El sistema de filtrado se realiz utilizando un
filtro a presin con una precapa de diatomeas de 2 mm de espesor aproximadamente, teniendo como
soporte un filtro de celulosa. Las condiciones de ensayos de filtracin en los productos evaluados fueron:
- Filtro de presin, de laboratorio de 14 cm2 de superficie filtrante.

- Peso de muestra: 2 gr de diatomita. Esta se disgrega en 250 ml del producto lquido evaluado.
- Presin de trabajo de 10 y 15 g/cm2. Generalmente 15 kg/cm2
- Velocidades de filtracin de las diferentes muestras de diatomita.
- Tiempo de recirculacin para formar la precapa: 20 minutos.
3.1 BENEFICIO POR VA SECA. Este procesamiento fue muy complejo debido a que las diatomeas
adquieren rpidamente humedad, afectando particularmente la clasificacin por tamices, lo que dificult el
proceso; este aspecto se convierte entonces en un parmetro de control determinante en la eficiencia de la
separacin.
3.1.1 Identificacin mineralgica. Se desarroll el estudio petrogrfico a las muestras obtenidas tanto por
clasificacin por tamizado como por neumocicln. La clasificacin inicial se hizo usando mallas Tyler 100,
270, 325 y 500 pero se hizo nfasis solo en la fraccin -M325 y -M500. La figura 3 muestra el
comportamiento de las especies mineralgicas luego de realizar la clasificacin por tamizado y neumocicln.
Comportamiento General de las Especies
mineralgicas por clasificacin en tamices
Comportamiento Ge ne ral de las Espe cie s

mine ralgicas por clasificacin e n Ne umocicln
70
60
Proporcin %
Proporcin %
70
Alimento
-M325
-M500
50
40
30
20
10
Alimento
Boquilla 3
Boquilla 4
Boquilla 5
60
50
40
30
20
10
DT
MA
O-FE
DT
Especies Mineralgicas
MA
O-FE
Especies Mineralgicas
(a)
(b)
Figura 3. Comportamiento del mineral: a) Clasificado por tamizado; b) clasificado por neumocicln
Estos grficos muestran en forma clara que no se presenta un cambio significativo frente al material sin
beneficiar, solamente una ligera variacin en la presencia de los minerales arcillosos.
3.1.2 Balance de masa y evaluacin a travs de ndices metalrgicos. El anlisis de los ndices se realiz
sobre las corrientes que presentaron la mayor concentracin de especies diatomceas. En la tabla 1, se
muestran los resultados obtenidos del beneficio en seco, determinando que bajo las condiciones evaluadas, se
logra un bajo enriquecimiento de la fraccin diatomcea; no logr ni rendimientos aceptables ni
recuperaciones significativas, no slo por el alcance mismo de la tcnica, sino tambin por las caractersticas
propias del yacimiento. Se confirma entonces que para ste mineral particularmente, debido a sus
83
caractersticas de tamao, forma y estado de las especies diatomceas predominantes comparadas con los
minerales arcillosos, no resulta apropiado.
Tabla 1. ndices metalrgicos para el procesamiento en seco.
Rendimento
(V)
INDICE
VALOR
EXPERIM.
Razn de
Razn de
Concentracin (RC):
enriquecimento (RE)
Tamizado en seco
0.04 (4 %)
25
Neumocicln
62.5
0.016 (1.6%)
Recuperacin
(R)
1.2
4.8 %
1.32
2.11%
3.2 BENEFICIO POR VA HMEDA
Recuperacin [%]
3.2.1 Evaluacin petrogrfica de la sedimentacin. Se realiz petrografa del sedimento como del
sobrenadante obtenidos para el 6%p y el 14%p de slidos. La composicin mineralgica presenta minerales
arcillosos (7,4%), minerales de hierro (1,9%), cuarzo y especies diatomceas (90.7%). La figura 4 relaciona
la recuperacin de diatomeas, minerales arcillosos, cuarzo y minerales aportantes de hierro donde se muestra
la influencia del tiempo de sedimentacin sobre la recuperacin.
14 %p Slidos
70
Diatomita
Mrales Arcillosos
Cuarzo
Mrales Hierro
60
50
40
30
20
10
0
0
10
15
20
25
30
T iempo Sedimentacin [h]
6%p de slidos
80
70
6%p de slidos
90
DT
Mrales Arcillosos
Cuarzo
Mrales Hierro
Recuperacin [%]
Recuperacin [%]
90
60
50
40
30
20
10
80
70
DT
Mrales Arcillosos
Cuarzo
Mrales Hierro
60
50
40
30
20
10
0
0
10
15
20
Tiempo sedimentacin [h]
25
30
0,5
1,5
Tiempo sedimentacin [h]
2,5
Figura 4. Influencia del tiempo de sedimentacin en la recuperacin de especies mineralgicas presentes en

el mineral de diatomita: a) 14%p de slidos y b) 6% p de slidos
La tabla 2 muestra el clculo de los ndices metalrgicos, donde se observa una concentracin del 90,72% de
las especies diatomceas y un rendimiento del 47%. Estos resultados confirman la mejora notable en la
recuperacin cuando se trabaja por va hmeda y particularmente usando centrifugacin.
Tabla 2. ndices metalrgicos para el procesamiento en seco
INDICE
VALOR
EXPERIM.
Rendimiento
(V)
47%
Razn de
Razn de
Concentracin (RC):
enriquecimiento (RE)
Va Hmeda
82,4%
2.78
84
Recuperacin
(R)
90,72%
3.2.2 Evaluacin de las propiedades petrofsicas de diatomitas. Los resultados de los ensayos fueron
avalados por evaluacin petrogrfica, permeabilidad, porosidad y verificacin de superficie especfica. Con
el objeto de conocer las propiedades petrofsicas de la diatomita calcinada a utilizar principalmente como
elemento filtrante, se realiz anlisis de los parmetros petrofsicos bsicos como permeabilidad y porosidad
a las muestras calcinadas y en estado natural. Los resultados indican que la diatomita calcinada presenta un
promedio de porosidad de 49.5% y un promedio de permeabilidad de 3.9 md, mientras que las muestras en
estado natural presentan un promedio de porosidad de 35% y una permeabilidad de 0.984 md.
3.3 PRUEBAS DE FILTRACION
La medicin de las propiedades fsicas de los productos lquidos filtrados con el mineral de estudio, consisti
en la evaluacin de las concentraciones de componentes qumicos y biolgicos presentes en las muestras
filtradas. Las determinaciones aqu incluidas como color aparente, color verdadero, turbidez y slidos
suspendidos totales, fueron parmetros evaluados sobre las muestras de vino (ver tabla 3). Acidez total, color
aparente, DBQ5, DBO, hierro total, pH, slidos totales suspendidos, fueron evaluados sobre la muestra de
agua residual filtrada y sin filtrar que se muestran en la tabla 4.
3.3.1 Anlisis qumico por Fe de la muestra de vino evaluada antes y despus de filtrar. La correlacin
de la turbidez con la concentracin en peso de la materia en suspensin indica que la muestra de vino sin
filtrar presenta una turbidez de 61.66NTU a un valor promedio de 28.5NTU, sobre la muestra filtrada con
diatomita beneficiada. Por otra parte, el contenido de Fe incorporado en las muestras es muy bajo,
comparado con el contenido original de las muestras sin filtrar. Esto indica que la temperatura de 950 C en
la etapa de calcinacin, alcanza a transformar el estado del hierro ferroso a frrico que es ms estable y no se
disuelve en el producto industrial.
Tabla 3. Resultados del anlisis fisicoqumico de la muestra de vino antes y despus de filtrar.
Muestra
Sin
filtrar
Filtrada
1975
1875
Ensayo
Mtodo
Expresin
Color
aparente
Color
verdadero
Slidos
suspendidos
totales
Turbiedad
Espectrofotomtrico
U.P.C
Espectrofotomtrico
U.P.C
1750
1825
Filtracin/Gravimtrico
mg/L
532
192
Nefelomtrico
U.N.T
61.66
28.5
3.3.2 Anlisis Microbiolgico de la muestra de agua residual evaluada antes y despus de filtrar. A
partir de los resultados presentados en la tabla 4, se determina la eficiencia de la diatomita beneficiada al ser
empleada como elemento filtrante, en el proceso de descontaminacin de aguas residuales, siendo viable su
aplicacin en dichos procesos de purificacin.
Requerimiento de oxigeno bioqumico. Se determin que la muestra de agua residual sin filtrar contiene
233 mg/L O2, pasando a 3 mg/L O2, extendida en la determinacin de las cargas residuales presentes en la
muestra y en la evaluacin de la eficacia de extraccin del DBO. Se observ la degradacin bioqumica
de materia orgnica presente en la muestra, como los sulfuros y el in ferroso.
Turbidez. Los resultados obtenidos en la turbidez de la muestra, hace referencia a la turbidez producida
por materias en suspensin, como arcilla, cieno o materias orgnicas e inorgnicas finamente divididas,
compuestos orgnicos solubles coloreados, plancton y otros microorganismos que son eficientemente
retenidos con el mineral beneficiado como lecho filtrante. Los resultados de la tabla 4, muestran un valor
promedio de 70.0NTU sobre la muestra residual antes de ser sometida al proceso de filtracin y 17.7NTU
sobre la muestra filtrada.
Slidos Suspendidos Totales. ste parmetro hace referencia al contenido de materia orgnica presente
en el agua disuelta o en suspensin, quedando retenido en el filtro microscpico de la diatomita un 86%
slidos totales. En la tabla 4, se aprecia una disminucin del contenido de slidos suspendidos en la
85
muestra de agua residual, al ser filtrada con diatomita con un valor promedio de 14 mg/L y 47 mg/L de
slidos totales suspendidos en la muestra sin filtrar. Otro indicador importante evaluado, es el contenido
de hierro total presente en la muestra. Los resultados indican valores inferiores de 0.36 mg/LFe, posterior
a la filtracin, a los determinados sobre la muestra sin filtrar de 3.5 mg/LFe, incluso con los realizados
con la muestra importada.
Tabla 4. Resultados del anlisis fisicoqumico y microbiolgico de la muestra de agua residual antes y
despus de filtrar.
Ensayo
Mtodo
Expresin
Acidez total
Color aparente
DBO5
DQO
Volumtrico
Espectrofotomtrico
Incubacin
Reflujo cerradocalorimtrico
De la Fenantrolina
Electromtrico
mg/L CaCO3
U.P.C
mg/L O2
mg/L O2
Filtracin/Gravimtrico
mg/L
Gravimtrico
Turbidimtrico
Nefelomtrico
mg/L SO4
NMP/100cm3
U.N.T
Fe total
pH
Slidos
suspendidos
totales
Slidos totales
Sulfatos
Turbiedad
mg/L Fe
Muestra
Sin
filtrar
Filtrada
4.8
29.0
75
105
233
3
459
53
3.5
7.53
47
0.36
8.13
14
485
57.6
70.0
495
83.0
17.7
4. CONCLUSIONES
Comparado el procesamiento en seco y en hmedo, es ste ltimo el que reporta mejores condiciones de
recuperacin y rendimiento, reflejado en valores de 90.7% y 47% respectivamente, frente a valores tan
bajos de 62.5% y 2,11% para el procesamiento en seco.
Los ensayos de calcinacin indican mejores condiciones de operacin a 950C y 8% de fundente, bajo
stas condiciones se observa que el tamao de partcula aumenta con la temperatura, lo que indica que
esta variable es fundamental en la fusin y aglomeracin de las partculas finas de diatomita,
especialmente cuando se ha adicionado fundente que reduce la temperatura de fusin de la slice. Adems
petrogrficamente se observa una concentracin de 87% de diatomitas. Con stos resultados, se verifica
que no se necesita de una temperatura superior a 1000C, manteniendo constante el tiempo de residencia
en 30 minutos, intervalo en el cual ocurre la calcinacin total de material.
Los ensayos de filtracin a nivel laboratorio fueron realizados con diatomita beneficiada y sin beneficiar
sobre productos obtenidos de la Industria Enolgica y en aguas residuales pblicas de la regin. Se
obtuvo mayores tasas de filtracin con diatomita beneficiada. Estas condiciones promueven la
aglomeracin de partculas finas de diatomita, aumentando el dimetro medio de partcula, lo que
favorece considerablemente la velocidad de filtracin. Esto indica que la diatomita beneficiada s le
confiere propiedades filtrantes a los productos evaluados, siendo factible su aplicacin como elemento
filtrante.
REFERENCIAS
1. Fuerstenam.M.C y Han K.N. Principles of Mineral Processing. Editorial S.M.M.E. 2003.

2. Mannig. D.A.C. Introduction to Industrial Minerals. Editorial Chapman and Hall. p.4.1995.
3. Alves. F.S., Adao, Benvindo D. Beneficiamento de Diatomita da Baha. CETEM. (2002).
4. Voltaire.A,Rey P. Beneficiation of diatomite deposit in basud, Camarines Norte. Philippine Society of
Mining Engineers. Meeting the challenges and heeding the call Towards the Revitalization of the
Industry. November 18, 2005.
5. Pruett, Robert J. Process changes and their impact on kaolin resources. Sandersville, Georgia.
6. Laskowski, J. S. and Ralston, J. Colloid Chemistry in Mineral Processing. Developments in Mineral
Processing, vol. 12, Ed. Elsevier. 1992. p. 225 229. (libro)
7. Reed, J. Ceramic processing. Second edition, Wiley Inter Science, 1995, p. 315.
8. http://pubs. usgs. gov/bul/bzzoa-e/.
86
BENEFICIO DE MINERALES DE TALCO DE LA PROVINCIA DE MENDOZA. EFECTO

DE LA TEMPERATURA EN LA ELIMINACIN DE Fe
MEDIANTE CLORACIN
Pablo Orosco(1), Mara del Carmen Ruiz(1,2) y Jorge Gonzlez(1,3)
(1) Instituto de Investigaciones en Tecnologa Qumica (INTEQUI) Chacabuco y Pedernera, San Luis, Argentina.
(2) Facultad de Qumica, Bioqumica y Farmacia, Universidad Nacional de San Luis
Chacabuco y Pedernera, San Luis, Argentina.
(3) Instituto de Ciencias Bsicas (ICB), Universidad Nacional de Cuyo.
Pablo Orosco: porosco@unsl.edu.ar
RESUMEN
El talco es un mineral de amplio uso industrial. La presencia de hierro constituye el principal contaminante,
afectando a diversas propiedades, sobre todo el color. En este trabajo se investiga la purificacin de
minerales de talco mediante la metodologa de cloracin.
Se realizaron ensayos termogravimtricos isotrmicos y no isotrmicos en un equipo experimental adaptado
para trabajar en atmsferas corrosivas. Se utiliz como gas reactivo Cl2 gaseoso y N2 como gas inerte. Se
estudi el efecto de la temperatura sobre la desferrificacin de cuatro muestras de talco de la Provincia de
Mendoza. Los reactivos y los productos fueron analizados mediante FRX, DRX SEM, EPMA y Colorimetra
CieLab.
Los resultados indican que las principales impurezas de los talcos estudiados son los minerales dolomita,
magnesita y clinocloro. Los ensayos de cloracin permiten concluir que mediante el proceso de cloracin se
logra una extraccin prcticamente cuantitativa del hierro como cloruro frrico gaseoso, en el rango de
temperatura comprendido entre 700 y 900C. Se observ adems que el tratamiento trmico del talco en
atmsfera de Cl2 favorece la formacin de enstatita a menor temperatura que la requerida para la aparicin
de esta fase en aire.
Palabras clave: Talco, cloracin, purificacin, desferrificacin, blanqueado.
1. INTRODUCCIN
El talco es un tetrasilicato de magnesio de frmula 3MgO.4SiO 2 .H 2 O [1]. Este mineral en la naturaleza es
formado por la reaccin entre cuarzo y dolomita [2] y se encuentra acompaado generalmente de impurezas
tales como dolomita, magnesita, calcita, clinocloro y trazas de pirita [3].
El talco es un mineral ampliamente utilizado por diferentes industrias, sobre todo las de papel, cermica,
plsticos, cosmtica, etc. [4]. En la Argentina el uso de talco nacional se encuentra limitado debido a la
presencia de las impurezas que modifican sus propiedades. El xido frrico es el principal contaminante de
los talcos [5], proporcionndole una indeseable coloracin oscura y disminuyendo el punto de fusin de sus
productos. Ello hace que sea necesario conseguir una purificacin efectiva del talco, a travs de la remocin
del hierro, de manera tal de mejorar su calidad y cumplir con las especificaciones que demandan las
industrias.
El mtodo pirometalrgico de la cloracin puede ser una alternativa para conseguir la purificacin del talco,
ya que ha demostrado ser un mtodo eficiente y econmico en la recuperacin de metales [6,7,8] y en la
purificacin de minerales [9].
La cloracin es en este caso, una reaccin heterognea slido-gas entre los metales presentes en el mineral y
el gas Cl2, donde los cloruros metlicos formados volatizan a cierta temperatura, y son as removidos.
En este trabajo se ha investigado la purificacin del talco mediante cloracin con gas Cl2. Se estudi el efecto
de la temperatura sobre la desferrificacin del mineral, como as tambin la influencia de la temperatura y del
Cl2 sobre las transformaciones de fases que sufre el mineral durante el proceso de blanqueado.
Las muestras de talcos utilizadas en el este trabajo fueron suministradas por la industria Minera Cema S.A., y
han sido distinguidas como talcos T3, 72, C5 y 78.
87
Las composiciones qumicas de los talcos fueron determinadas mediante fluorescencia de rayos X (FRX),
utilizando un equipo Philips Modelo PW 1400 y los resultados obtenidos se muestran en la Tabla 1.
Tabla 1: Composicin qumica de los minerales de talco utilizados.
Muestra CaO(%) MgO(%) SiO2(%) Fe2O3(%) Al2O3(%) H2O(%)
3
30
43
3
3
18
T3
3
30
48
3
3
12
72
4
32
42
4
4
12
C5
5
32
41
5
5
12
78
Las fases presentes en los talcos fueron identificadas mediante difraccin de rayos X (DRX), utilizando un
difractmetro Rigaku D-Max III C, operado a 30 kV y 20 mA, usando la radiacin K del Cu y filtro de Ni,
= 0,15418 nm. El difractograma de la muestra 78 (Figura 1) revela que las principales fases de minerales
presentes son talco, clinocloro, dolomita y magnesita.
Los resultados de las caracterizaciones, mediante FRX y DRX, de las cuatro muestras de talco indican que
todas ellas contienen las mismas fases, pero con sus componentes en distintas proporciones.
8000
T:Talco
C:Clinocloro
D:Dolomita
M:Magnesita
Cuentas/s
7000
6000
5000
4000
D
3000
C
2000
1000
0
10
20
30
40
50
60
70
2 ()
Figura 1. Difractograma del talco 78.

Los ensayos no isotrmicos de calcinacin de las muestras, en atmsfera inerte y en corriente de Cl2, se
realizaron en un sistema termogravimtrico diseado para trabajar en atmsferas corrosivas. Se utiliz un
gramo de muestra en cada experimento y se calcin en corriente N2 o de gas Cl2, con una velocidad de
calentamiento de 5C/min hasta alcanzar 980C, registrndose la variacin de masa en funcin de la
temperatura.
En los ensayos isotrmicos se utiliz un reactor tubular de cuarzo, calefaccionado por un horno elctrico. Se
utiliz un gramo de muestra en cada experimento, la cual fue colocada dentro del reactor y calcinada en
corriente de N2 a una velocidad de calentamiento de 10C/min hasta alcanzar la temperatura de trabajo. Una
vez estabilizada la temperatura, se hizo circular Cl2 durante 2 horas, y finalizado este periodo de reaccin, se
interrumpi el paso de Cl2 y se purg con aire mientras se enfriaba el reactor.
Los residuos de la reaccin fueron analizados mediante FRX, DRX, Colorimetra CieLab, microscopa
electrnica de barrido (SEM) y microanlisis con sonda de electrones (EPMA).
Los resultados de los ensayos termogravimtrico no isotrmicos realizados con la muestra de talco 78 se
presentan en la Figura 2. Los termogramas de los talcos T3, 72 y C5 indican un comportamiento similar al
del talco 78, con leves variaciones en los porcentajes de prdida de masa en ambas atmsferas. Los cambios
de masa en corriente de N2 que se observan en la Figura 2, corresponden a la descomposicin de los
carbonatos y a la deshidroxilacin del clinocloro y del talco, respectivamente. Los cambios de masa
observados en atmsfera de Cl2 corresponden a las mismas descomposiciones observadas en N2, y a la
formacin de cloruros.
El estudio de las transformaciones de fases producidas en el mineral de talco y el de la extraccin de hierro
por cloracin, fueron llevados a cabo realizando calcinaciones isotrmicas, tanto en atmsfera de N2 como de
88
Cl2. Para realizar estos estudios se seleccion la muestra de talco 78, por ser la que contiene la mayor
concentracin de hierro. El rango de temperaturas investigado fue de 600 a 1000 C.
2
Perdida de masa (%)
calcinado en Cl2
-2
-4
-6
-8
calcinado en N2
-10
-12
-14
-16
200
400
600
800
Temperatura (C)
Figura 2. Termogravimetra no isotrmica del talco 78.

La Figura 3 muestra los difractogramas de rayos X del residuo del talco 78 tratado en corriente de N2 a
diferentes temperaturas. Puede observarse que a 600C desaparece la fase magnesita que se encontraba
contenida en la muestra original y posteriormente a 650C se produce la descomposicin de la dolomita. A
850C ocurre la descomposicin del clinocloro y la formacin de enstatita, como producto la
deshidroxilacin del talco y de una reorganizacin simultnea de la estructura por el desplazamiento de
cationes. La periclasa y la portlandita aparecen tambin a esta temperatura debido a la cristalizacin de los
xidos provenientes de la descomposicin trmica de los carbonatos.
T
3500
600 C
T
3000
T:Talco
C:Clinocloro
D:Dolomita
2500
2000
1500
1000
T
D
500
0
3500
650 C
3000
T
2500
2000
Cuentas/s
1500
1000
T
500
0
500
850 C
400
E:Enstatita
P:Periclasa
Pr:Porlandita
P
E
Pr
300
200
100
0
E
1000 C
400
P
E
Pr
E
P
200
0
10
20
30
40
50
60
70
Figura 3. Difractograma del talco 78 calcinado en N2 (g).

89
La Figura 4 muestra los difractogramas de rayos X del residuo del talco 78 tratado en corriente de gas Cl2 a
diferentes temperaturas.
1800
600 C
1600
1400
T:Talco
C:Clinocloro
E:Enstatita
1200
1000
800
600
400
200
0
700
700 C
600
E
E
500
400
Cuentas/s
300
200
100
0
700
800 C
Cl
600
Cl:Clinoenstatita
500
400
Cl
300
Cl
200
100
0
Cr
3200
1000 C
2800
2400
Cr:Cristobalita
2000
1600
1200
800
Cr Cr
Cr
Cr
400
0
10
20
30
40
50
60
70
Figura 4. Difractograma del talco 78 calcinado en Cl2 (g).

En la Figura 4 se observa que a 600C las fases magnesita y dolomita desaparecieron de la muestra, como
consecuencia de la interaccin qumica de estos minerales con el Cl2, produciendo los respectivos cloruros de
magnesio y de calcio. Adems, a esta temperatura se produce la deshidroxilacin parcial del clinocloro con
la eliminacin del agua estructural y la separacin de la slice vtrea, la cual reacciona con los cloruros
recientemente formados, para dar enstatita y silicato de calcio, de acuerdo a las siguientes reacciones:
MgCO 3
Cl 2 (g)
MgCl 2
(1)
CO 2 (g) 1 / 2O 2 (g)
MgCl 2
SiO 2 1 / 2O 2 (g)
MgSiO 3
Cl 2 (g)
(2)
CaCl 2
SiO 2 1 / 2O 2 (g)
CaSiO 3
Cl 2 (g)
(3)
A partir de 700C el talco reacciona con el Cl2 a travs de la siguiente reaccin:

3MgO.4SiO 2 .H 2 O 3 / 2Cl 2 (g)
3 / 2MgCl 2
3 / 2MgSiO 3 1 / 2O 2 (g) H 2 O(g) 5 / 2SiO 2
(4)
El Cl2 ataca la estructura del talco y ste se descompone y cristaliza a enstatita a una temperatura inferior a la
que tiene lugar la formacin de esta fase en atmsfera inerte. Simultneamente, la slice vtrea liberada
reacciona con el O2 desprendido y con el MgCl2 proveniente de la reaccin del talco y de los carbonatos con
el Cl2, originando enstatita y regenerando Cl2, segn la reaccin (2).
El difractograma del residuo de la calcinacin a 800C muestra que la enstatita se trasforma a clinoenstatita.
Ello probablemente es debido a que la reaccin entre la enstatita y el Cl2 comienza a ser levemente
favorecida, formando MgCl2, el cual reacciona con la slice vtrea y el O2, y por el efecto de la alta
temperatura cristaliza de manera diferente.
90
Alrededor de 800C el MgCl2 comienza a volatilizar, favoreciendo en gran medida la inversa de la reaccin
(2), hecho este que induce a que el Cl2 ataque la estructura de la clinoenstatita descomponindola en
cristobalita y liberando MgCl2(g) y O2. Esto explica que a 1000C quede solamente la fase cristobalita
(reaccin 5).
MgSiO 3 Cl 2 (g)
(5)
SiO 2 (cristobali ta ) MgCl 2 (g) O 2 (g)
Los resultados del anlisis mediante FRX, de los residuos de diferentes ensayos de cloracin del talco 78,
realizados a distintas temperaturas, se muestran en la Figura 5. Puede observarse en ella que la extraccin del
hierro expresado como Fe2O3 (Tabla 1) ha sido prxima al 90% a 900 C. A mayor temperatura se produce
una extraccin superior, reducindose del 5% a 0,15% a 1000 C. El efecto del Cl2 sobre el xido frrico
comenz a ser significativo a temperaturas prximas a 650C. La eliminacin del hierro del talco hace
suponer que ste se encuentra, casi en su totalidad, como trazas en piritas y como xidos coloidales, siendo
muy baja la cantidad que se encuentra sustituyendo al Al en la capa octadrica del clinocloro ya que este Fe
solo puede eliminarse a muy altas temperaturas.
4
% Fe2O3
0
600
700
800
900
1000
Temperatura (C)
Figura 5. Contenido de Fe2O3 en las muestras del talco 78, cloradas a distintas temperaturas.
Las Figuras 6a y 6b muestran las imgenes SEM, obtenidas con electrones retrodifundidos, de la muestra 78
sin tratamiento, y de un residuo de la calcinacin en Cl 2 a 650C, respectivamente. Las partculas brillantes
en la Figura 6a fueron analizadas mediante EPMA y los resultados indican que corresponden a la fase pirita,
una de las formas en que se encuentra el hierro en estos minerales.
(a)
(b)
Figura 6. Micrografas SEM de la muestra del talco 78. a) Sin tratamiento;

b) calcinada en mezcla Cl2-N2 a 650C.
La fase pirita no se observa en la Figura 6b, debido a la cloracin del xido frrico. Estas trazas de pirita, a
medida que aumenta la temperatura, se oxidan produciendo xido frrico, principal contaminante que afecta
la calidad del talco.
El anlisis colorimtrico de las muestras de talco calcinadas en N2 y Cl2 mostr importantes variaciones en
los parmetros de color y en el de claridad. Se observ una notable decoloracin de las muestras a
temperaturas prximas a 800 C, como as tambin un aumento de la claridad. La Figura 7 muestra la
91
variacin del parmetro L, claridad, para la muestra 78 calcinada en N2 y Cl2. En ella se observa se
observa que las muestras cloradas entre 600C y 800C poseen una claridad prxima al 90%,(el 100%
corresponde al blanco puro). A la misma temperatura en corriente de N2 tiene una claridad del 60%. Estos
valores de los parmetros de color y de claridad en la muestra calcinada estn vinculados con la remocin del
Fe del mineral.
100
Cloro
Parmetro L (claridad)
90
80
70
Nitrgeno
60
600
700
800
900
1000
Temperatura (C)
Figura 7. Anlisis colorimtrico de la muestra del talco 78.

4. CONCLUSIONES
El uso de la cloracin en la purificacin de minerales de talco ha demostrado ser una metodologa eficiente y
econmica para la eliminacin de Fe de este mineral. Los resultados experimentales indican que a
temperaturas entre 600 y 800 C se logran valores de claridad aceptables. A mayor temperatura el mineral
resulta fuertemente atacado, eliminndose tambin el Mg como cloruro. Las transformaciones de fases
obtenidas en presencia de Cl2 indican la ocurrencia de un efecto adicional del gas reactivo.
REFERENCIAS
1. A. Yehia and M.I Al-Wakeeel, Talc separation from talccarbonate ore to be suitable for different
industrial applications, Minerals Engineering, Vol. 13 (2000), p. 111116.
2. M. Alonso, A. Gonzlez, J.A. De Saja and A. Muoz Escalona, Quality control of mineral impurities
in industrial talcs by thermogravimetric analysis, Thermochimica Acta, Vol. 184 (1998), p. 125-130.
3. P.E. Sarqus and M. Gonzlez, Limits of the use of industrial talc-the carbonate effect, Mineral
Engineering, Vol. 117 (1998), p. 657-660.
4. E. Feerage, F. Martin, S. Petit, S. Pejo-Soucaille, P. Micoud, G. Fourty, J. Ferret, S. Salvi, P. de
Parseval, J.P Fortune, Evaluation of talc morphology using FTIR and H/D substitution, Clay
Minerals, Vol. 38 (2003), p. 141150.
5. G.Y. Boghdady, M.M. Ahmed, G.A. Ibrahim, M.M.A. Hassan, Petrographical and geochemical
characterisation of some Egyptian talc samples for possible industrial applications, Journal of
Engineering Science, Assiut University, Vol. 33 (2005), p. 10011011.
6. J. Gonzlez, F. Gennari, A. Boh, M. del C. Ruiz, J. Rivarola, D.M. Pasquevich, Chlorination of
niobium and tantalum ore, Thermochim. Acta, Vol. 311 (1998), p. 6169.
7. G. De Micco, A.E. Boh, D.M. Pasquevich, A thermogravimetric study of copper chlorination,
Journal of Alloys and Compounds, Vol. 437 (2007), p. 351359.
8. M.W. Ojeda, E. Perino, M. del C., Ruiz, Gold extraction by chlorination using a pyrometallurgical
process, Minerals Engineering, Vol. 22 (2009), p. 409-411.
9. J. Gonzlez and M. del C. Ruiz, Bleaching of kaolins and clays by chlorination of iron and titanium,
Applied Clay Science, Vol. 33 (2006), Issues 3-4, p. 219-229.
AGRADECIMIENTOS: Los autores agradecen a la U.N.S.L., a la U.N.Cuyo, al CONICET y al FONCyT
por el soporte financiero brindado.
92
LIXIVIACIN DE CuFeS2 UTILIZANDO ACTIVACIN MECNICA.

D. Guzmn(1), S. Ordoez(2), C. Aguilar(3), P. A. Rojas(4), D. Serafini(5), L. Valderrama(1), W.
Silva(6)
(1) Departamento de Metalurgia - Facultad Ingeniera
Universidad de Atacama y Centro Regional de Investigacin y Desarrollo Sustentable de Atacama, CRIDESAT
Av. Copayapu 485, Copiap, Chile.
(2) Departamento de Ingeniera Metalrgica - Facultad de Ingeniera
Universidad de Santiago de Chile
Av. B. OHiggins 3363 , Santiago, Chile.
(3) Instituto de Materiales y Procesos Termomecnicos - Facultad de Ciencias de la Ingeniera
Universidad Austral de Chile
Av. General Lagos 2086, Valdivia, Chile.
(4) Escuela de Ingeniera Mecnica - Facultad de Ingeniera
Pontificia Universidad Catlica de Valparaso
Av. Los Carrera 01567, Quilpu, Valparaso, Chile.
(5) Departamento de Fsica - Facultad de Ciencias
Universidad de Santiago de Chile and Center for Interdisciplinary Research in Materials
Av. B. OHiggins 3363, Santiago, Chile.
Universidad de Atacama e Instituto de Investigaciones cientficas y tecnolgicas, IDICTEC
E-mail (D. Guzmn): danny.guzman@uda.cl
RESUMEN
Con el objetivo de estudiar el efecto de la activacin mecnica sobre la lixiviacin de CuFeS2, cuatro
muestras de este mineral fueron sometidas a molienda durante 1, 5, 8, y 15 h en un molino Atritor. Los
polvos obtenidos fueron caracterizados microestructuralmente y morfolgicamente mediante difraccin de
Rayos-X (DRX) y microscopa electrnica de barrido (MEB), respectivamente. Posteriormente fueron
lixiviados en una solucin de H2SO4 (0.54 M) a temperatura de 298 K durante 5 h. La concentracin de Cu+2
en las soluciones fue determinada mediante espectrofotometra de absorcin atmica. Los resultados
obtenidos indicaron que el aumento del tiempo de molienda provoca un aumento en la recuperacin de Cu,
alcanzando un valor mximo de 26.3 % para una molienda de 15 h.
Palabras clave: Lixiviacin, Activacin mecnica, CuFeS2, Difraccin de Rayos-X.
1. INTRODUCCIN
El trmino activacin mecnica fue introducido por Smekal (1952) [1], quien lo defini como un proceso por
el cual una sustancia, aumenta su reactividad por efecto de la energa mecnica, sin cambiar su composicin
qumica. Este aumento de la reactividad, se debe principalmente al incremento del rea superficial especfica
y a cambios en la estructura cristalina del material (amorfizacin) [2].
El uso de la activacin mecnica en hidrometalurgia no es nuevo, ya en el ao 1973 Gerlach et al. [3],
publican una patente que aplica este proceso a la lixiviacin de minerales sulfurados. En este sentido, Balz
[4-8] ha estudiado el efecto de este proceso sobre la lixiviacin de minerales sulfurados de Cu, Fe, Zn, Ag,
Pb.
El proceso de activacin mecnica ha sido testeado industrialmente, como pretramiento en la lixiviacin de
CuFeS2 (proceso Lurgi-Mitterberg), Cu12Sb4S13 (proceso MELT) y minerales refractarios de Au (proceso
ACTIVOXTM), pero debido a problemas de costos, estas iniciativas no han fructificado [9].
La lixiviacin a presin atmosfrica de CuFeS2 en soluciones concentradas de H2SO4, toma lugar a una
velocidad razonable entre 423 523 K, segn la siguiente reaccin [7]:
CuFeS2 + 4H2SO4 CuSO4 + FeSO4 + 2S + 2SO2 + 4H2O
(1)
En este sentido, Achimovicov et al. [7], con el objetivo de mejorar la cintica de lixiviacin de CuFeS2,
procedieron a estudiar el efecto de la activacin mecnica sobre este proceso. Los resultados obtenidos
indicaron que era posible la lixiviacin de este mineral, alcanzando una recuperacin de un 36 % en masa de
Cu a una temperatura de 363 K.
93
An cuando los resultados de Achimovicov et al. [7] son auspiciosos, la temperatura de lixiviacin sigue
siendo alta para fines prcticos, es por esta razn que el presente trabajo tiene el objetivo de determinar la
posibilidad de lixiviar CuFeS2 mediante H2SO4 a presin atmosfrica y temperatura ambiente (298 K)
utilizando activacin mecnica como pretratamiento.
Materiales: Esta investigacin se realiz con polvos de concentrado de CuFeS2 (84 % masa pureza)
obtenidos mediante flotacin selectiva de depsitos minerales caractersticos de la Regin de Atacama,
Chile.
Activacin mecnica: El proceso de activacin mecnica se llev a cabo en un molino Atritor fabricado en
dependencias de la Universidad de Atacama, utilizando una razn en masa bolas : material de 10:1. Todas
las moliendas se realizaron bajo aire, empleando 45 bolas de acero inoxidable de 6 mm de dimetro y alcohol
como agente de control. La velocidad de giro del molino se mantuvo constante en 24.5 s-1. Los tiempos de
molienda ensayados fueron de 1, 5, 8 y 15 h.
Lixiviacin: La lixiviacin de las muestras se realiz a temperatura de 298 K en un reactor de vidrio de 500
cm3 de volumen, utilizando 150 cm3 de solucin lixiviante de H2SO4 (0.54 M) y 2 g de muestra. El tiempo de
lixiviacin fue 5 h manteniendo una velocidad de agitacin constante de 8.3 s-1. Es importante destacar que
antes de efectuar las pruebas de lixiviacin, se realiz un proceso de pretratamiento del mineral (curado),
utilizando 5.1 cm3 de solucin de H2SO4 (16 M). El tiempo de pretratamiento fue de 24 h.
Caracterizacin: Los polvos de CuFeS2 fueron caracterizados morfolgicamente mediante microscopa
electrnica de barrido (MEB) en un equipo LEO modelo 420. La distribucin de tamao de partculas fue
determinada a partir de 4 micrografas, empleando en promedio 400 mediciones para cada anlisis. La
caracterizacin microestructural de los polvos fue realizada a travs de DRX utilizando un difractmetro
Shimadzu XRD 6000 (K de Cu). La concentracin de Cu+2 en las soluciones fue determinada mediante
espectrofotometra de absorcin atmica en un equipo Varian modelo SpectrAA-600.
3.1. Caracterizacin y activacin mecnica
La Fig. 1 presenta el difractograma de Rayos-X de una muestra de CuFeS2 antes de ser sometida al proceso
de activacin mecnica. Se aprecia que la muestra se encuentra compuesta principalmente por CuFeS2 y
pequeas cantidades de FeS2 y SiO2. El valor promedio del tamao de cristalita del CuFeS2 fue calculado
utilizando el mtodo de Scherrer [10] a partir de la difraccin del plano (112). De este modo, el promedio del
tamao de cristalita del CuFeS2 result ser 125 nm.
Figura 1. Difractograma de Rayos X de muestra de polvos de CuFeS2.

La Fig. 2 presenta micrografas obtenidas por MEB de los polvos de CuFeS2 obtenidas en modo electrones
secundarios (ES). Como se puede apreciar, el material presenta un tamao mximo de partcula cercano a los
100 m (Fig. 2 (a)). Adems, se observa la presencia de aglomerados irregulares formados por pequeas
partculas cuyo tamao no supera los 2 m (Fig. 2 (b)). En cuanto a la morfologa, se establece que las
partculas presentan formas irregulares.
La Fig 3 muestra los difractogramas de Rayos-X de las cuatro muestras de CuFeS2 sometidas a activacin
mecnica. Los difractogramas presentados estn normalizados con respecto a la intensidad mxima para
apreciar en mejor forma la evolucin de las fases durante la molienda. Se puede observar que los picos de
94
difraccin se ensanchan a medida que el tiempo de molienda aumenta. Lo anterior se debe principalmente al
refinamiento microestructural producido durante el proceso de activacin mecnica [9].
(a)
(b)
Figura 2. Micrografas MEB obtenidas en modo ES presentando (a) vista general y (b) vista magnificada de
los polvos de CuFeS2 antes de ser sometidos al proceso de activacin mecnica.
Figura 3. Difractogramas de Rayos-X de muestras de CuFeS2 sometidas a distintos tiempos de activacin

mecnica.
En relacin a la evolucin de las fases durante la molienda, es posible observar que los picos de difraccin de
SiO2 existentes en la muestra sin activacin mecnica (Fig. 1), desaparecen con la molienda. Lo anterior
95
puede explicarse considerando la gran energa suministrada a los polvos durante el proceso de activacin
mecnica, lo que puede desembocar, en la amorfizacin parcial o total de algunas especies cristalinas
presentes en la muestra [11]. Por otro lado, al comparar la Fig. 2 con la Fig. 3, se observa que la relacin
entre las intensidades relativas de los picos de difraccin de FeS2 y de CuFeS2 aumenta con el tiempo de
molienda, este hecho podra deberse a dos efectos: mayor velocidad de amorfizacin del CuFeS2 respecto al
FeS2 o generacin de FeS2 a partir de CuFeS2 producto del proceso de activacin mecnica. Dilucidar cual
efecto prima sobre el otro, escapa del objetivo de este trabajo y podra ser abordado en una investigacin
futura.
Otro hecho importante de destacar, es la aparicin de Cu(SO4) 5H2O y FeOOH en los polvos con 15 h de
molienda. Lo anterior, se encuentra en acuerdo con los resultados de espectrometra infrarroja reportados por
Achimovicov et al. [7], quienes detectaron presencia de Cu(SO4) 5H2O en una muestra de CuFeS2 activada
mecnicamente en un molino planetario durante 0.5 h. En relacin a la presencia de FeOOH, esta fue
reportada anteriormente por Buckley et al. [12], quienes hallaron este compuesto, sobre las superficies
frescas de CuFeS2 expuestas a oxidacin atmosfrica. Basado en los resultados obtenidos, se puede concluir
que la activacin mecnica promueve la oxidacin superficial del CuFeS2.
La Fig. 4 presenta la variacin del tamao promedio de cristalita del CuFeS2 con respecto al tiempo de
activacin mecnica. Es posible observar que el tamao de cristalita disminuye drsticamente producto de la
primera hora de molienda, pasando de 125 a 29 nm. A medida que el tiempo de molienda avanza, se aprecia
una disminucin en la velocidad de refinamiento microestructural, alcanzndose un tamao de cristalita final
de 11 nm para la muestra con 15 h de molienda.
Figura 4. Efecto del tiempo de molienda sobre el tamao promedio de cristalita de CuFeS2.
Con el objeto de estudiar la variacin morfolgica de los polvos con el tiempo de molienda, muestras
obtenidas con 1, 8 y 15 h fueron observadas mediante MEB. Como se aprecia en la Fig. 5 (a) la muestra
sometida a 1 h de molienda est compuesta por una mezcla de partculas individuales y pequeos
aglomerados. En cuanto a la morfologa de las partculas, se aprecia que estas son de forma irregular con un
tamao aparente que flucta entre 4 y 0.1 m. Comparando los resultados derivados de los anlisis de las
Figs. 2 y 5 (a), es posible concluir que durante la primera hora de molienda se produce una gran reduccin
del tamao de las partcula de CuFeS2. En relacin a las muestras sometidas a 8 (Fig. 5 (b)) y 15 h (Fig. 5
(c)) de activacin mecnica, se observa que estn constituidas por una mezcla de aglomerados irregulares,
formados por pequeas partculas esfricas. Debido al estrecho rango de tamaos que presentan dichas
partculas, fue posible obtener su distribucin de tamaos a partir de las micrografas MEB. Se puede
apreciar que ambas distribuciones resultaron monomodal, donde aproximadamente el 90 % de las partculas
presenta un tamao inferior a 0.3 m. Basados en los resultados obtenidos, se establece que a medida que el
tiempo de molienda aumenta la velocidad de reduccin del tamao de partcula disminuye.
3.2. Lixiviacin
La Fig. 6 presenta la recuperacin de Cu por lixiviacin en funcin del tiempo de activacin mecnica.
Como se puede apreciar, la recuperacin mxima alcanzada fue de 26.3 % de Cu y se registr en la muestra
con15 h de molienda. Este valor de recuperacin, no haba sido alcanzado hasta ahora utilizando H2SO4
como agente lixiviante en condiciones normales de operacin (presin atmosfrica y temperatura de 298 K).
Adicionalmente la Fig. 6 muestra la derivada de la recuperacin de Cu en funcin del tiempo de molienda.
Basados en los resultados obtenidos, es posible concluir que a medida que el tiempo de activacin mecnica
aumenta la velocidad de incremento de la recuperacin de Cu disminuye. Lo anterior se encuentra en
96
acuerdo, con la dificultad creciente de disminuir tanto el tamao de partcula (aumento del rea superficial
especfica) como del tamao de cristalita (aumento del desorden atmico) a medida que el tiempo de
activacin mecnica aumenta. No es posible cuantificar el efecto de los aglomerados sobre la disminucin en
la velocidad de incremento de recuperacin de Cu, ya que no se conoce el comportamiento de stos
(agregacin o desagregacin) dentro de la solucin lixiviante.
(a)
(b)
(c)
Figura 5. . Micrografas MEB obtenidas en modo ES de muestras de CuFeS2 sometidas a (a) 1 (b) 8 y (c) 15
hs de activacin mecnica.
La Fig. 7 muestra el difractograma de Rayos-X de la muestra con 15 h de activacin mecnica luego de ser
lixiviada. En ella se aprecia la desaparicin de los picos de difraccin de Cu(SO4) 5 H2O y de FeOOH
presentes en el la Fig. 3. Otro hecho importante es la deteccin de So elemental, lo cual se encuentra en
acuerdo con la reaccin (1).
Figura 6. Recuperacin y derivada de la recuperacin de Cu en funcin del tiempo de molienda reactiva.
97
Figura 7. Difractograma de Rayos-X de la muestra con 15 h de activacin mecnica luego de ser lixiviada.
4. CONCLUSIONES
Basados en los resultados obtenidos, es posible concluir que el proceso de activacin mecnica aumenta
tanto el rea superficial especfica como el desorden atmico de los polvos de CuFeS2. Lo anterior trae como
efecto el aumento de su reactividad, posibilitando su lixiviacin mediante H2SO4 en condiciones normales de
presin y temperatura, alcanzndose una recuperacin mxima de Cu en masa de 26.3 % .
AGRADECIMIENTOS
Los autores quieren agradecer al Centro Regional de Investigacin y Desarrollo Sustentable de Atacama,
CRIDESAT y al Instituto de Investigaciones cientficas y tecnolgicas, IDICTEC, por el financiamiento de
este trabajo.
REFERENCIAS
1. A.G. Smekal, Zum mechanischen and chemischen Verhalten von Calcitspaltflchen,
Naturwissenschaften, Vol. 39 (1952), p. 428-429.
2. H. Hu, Q. Chen, Z. Yin, Y. He, B. Huang, Mechanism of mechanical activation for sulfides ores,
Trans. Nonferrous Met. Soc. China, Vol. 17 (2007), p. 205-213.
3. J.K. Gerlach, E.D. Gock, Leaching behavior of mechanically activated sphalerite, Ger. Pat.
2.138,143, 1973.
4. P. Balz, I. Ebert, Oxidative leaching of mechanically activated sphalerite, hydrometallurgy, Vol. 27
(1991), p. 141-150.
5. P. Balz, Influence of solid state properties on ferric chloride leaching of mechanically activated
galena, Hydrometallurgy, Vol. 40 (1996), p. 359-368.
6. J. Ficeriov, P. Balz, E. Boldizrov, Combined mechanochimical and thiosulphate leaching of silver
from a complex sulphide concentrate, Int. J. Miner. Process, Vol. 76 (2005), p. 260-265.
7. M. Achimovicov, P. Balz, J. Briancn, The influence of mechanical activation of chalcopyrite on the
selective leaching of copper by sulphuric acid, Metabk, Vol. 45 (2006), p. 9-12.
8. M. Achimovicov, P. Balz, Influence of mechanical activation on selectivity of acid leaching of
arsenopyrite, hydrometallurgy, Vol. 77 (2005), p. 3-7.
9. P. Balz, Mechanical activation in hydrometallurgy, Int. J. Miner. Process, Vol. 72 (2003), p. 341354.
10. B. Cullity, Elements of X ray diffraction, 1978, Addison-Wesley Publishing Co.
11. C. Suryanarayana, Mechanical alloying and milling, 2004, Marcel Dekker.
12. A.N. Buckley, R. Woods, in P.E. Richardson, S. Srinivasan, Electrochemical in minerals and metals
processing, 1984, Electrochemical Society.
98
ESTUDIOS INICIALES DE LIXIVIACION ACIDA DE COBRE

A PARTIR DE PLACAS DE CIRCUITOS IMPRESOS (PCBs)
R. Lpez Padilla (1), P. Nicola (1), R. Garay (1), H. Bonava (1), C. Prez (2)
(1) Departamento Metalurgia - Facultad Regional Crdoba, Universidad Tecnolgica Nacional, M. Lpez Esq. Cruz
Roja Argentina, Crdoba, Argentina, E-mail: rpadilla@metalurgica.frc.utn.edu.ar
(2) Citeq, Facultad Regional Crdoba, Universidad Tecnolgica Nacional, M. Lpez Esq. Cruz Roja Argentina,
Crdoba, Argentina
RESUMEN
Las placas de circuitos impresos (PCBs), incorporadas en la mayora de los equipos elctricos y
electrnicos de uso comn en la actualidad contienen metales de valor tales como, Cu, Ni, Au, Ag, Pd, Fe,
Sn, y Pb. Al culminar su vida til los artculos que contienen las placas, se generan desechos de PCBs los
que vienen mostrando un aumento importante ao a ao.
En general, las PCBs estn constituidas por metales, plsticos y elementos cermicos. Sus desechos,
considerados recursos secundarios atractivos, contienen metales de valor y algunos contaminantes, por lo
que su tratamiento conduce a beneficios tanto econmicos como ecolgicos.
En el presente trabajo y como una primera etapa, se estudi la factibilidad de lixiviacin del cobre
contenido en las PCBs. Los reactivos empleados fueron una solucin de H2SO4 en medio oxidanteFe3(SO4)2 ms H2O2 - y otra de HNO3. Las variables estudiadas fueron: concentracin de reactivos, tiempo
de retencin y placas desmontadas o no y trituradas o no.
Las experiencias llevadas a cabo muestran la conveniencia de utilizar placas trituradas y desmontadas para
mejorar la lixiviacin del cobre. Asimismo se observ que las soluciones de cido ntrico son ms eficientes
que las de cido sulfrico en medio oxidante. Con una concentracin de 5M de cido ntrico, se observa un
alto grado de lixiviacin del cobre al cabo de dos horas de tratamiento a temperatura ambiente. Para
mejorar la disolucin deberan incrementarse el tiempo de contacto o bien la temperatura de tratamiento.
Palabras clave: PCBs, hidrometalurgia, reciclado, cobre.
1. INTRODUCCION
El incremento en la utilizacin de aparatos electrnicos est ocasionando, que los mismos al cumplir su vida
til, generen cantidades muy importantes de desechos. Aunque parte de los mismos son recolectados y
desmontados para un posterior uso como repuestos, la mayora son depositados en lugares de enterramiento.
Los desechos provenientes de computadoras en desuso constituyen la parte ms importante de la
denominada chatarra electrnica en tanto que, alrededor de 6% de sta, proviene de placas de circuitos
impresos PCBs (Printed Circuit Boards) [1].
Las PCBs, son piezas ensambladas cuya funcin es sostener mecnicamente y conectar elctricamente
componentes electrnicos, a travs de rutas o pistas de material conductor grabados en hojas de cobre
laminadas sobre un sustrato no conductor. Entre los distintos tipos de diseos de PCBs el ms habitual es el
multicapa, formado por ocho a diez capas conductoras separadas por capas de material aislante pegadas entre
s. Los sustratos de los circuitos impresos utilizados en la electrnica de consumo de bajo costo, se hacen de
papel impregnado de resina fenlica, y son conocidos comercialmente con la denominacin de Pertinax.
Las zonas de las placas en las cuales se montan los componentes electrnicos por soldadura, usualmente se
recubren con una capa de aleacin plomo-estao, ya que el cobre desnudo no es soldable fcilmente. En
algunas conexiones elctricas de los componentes tambin suelen utilizarse metales preciosos como el oro,
plata o paladio. Por las caractersticas constructivas descriptas, las placas de circuitos impresos contienen
varios metales algunos de los cuales tales como el cobre, hierro, plomo y estao, se encuentran en cantidades
considerables. En la Tabla 1, se muestra una distribucin estimada de algunos de los metales contenidos en
distintos tipos de PCBs y otros desechos electrnicos.
Estas placas pueden ser considerados recursos secundarios atractivos por los metales valiosos que contienen
pero tambin perjudiciales por la presencia en los mismos de metales contaminantes. Es deseable su
tratamiento tanto desde el punto de vista econmico como ambiental.
99
Tabla 1. Composicin en peso de metales para diferentes tipos de PCBs y desechos electrnicos
Desecho Electrnico
PCB de TV
PCB de PC
Celulares
PCBs (otras)
Desechos TV
Desechos PC
Peso (%)
Fe Cu Al Sn
28 10 10 5
7 20
5
8
5 13
1 0.4
12 10 7 2,5
- 3,4 1,2 20 7
14 1.8
Peso (ppm)
Ag
280
1000
1380
280
20
189
Au
20
250
350
110
<10
16
Distintos mtodos han sido investigados y aplicados para la recuperacin de metales a partir de PCBs, Das y
Vidyadhar [1] estudiaron la separacin de los componentes metlicos y no metlicos utilizando operaciones
unitarias de beneficio de minerales, produciendo un concentrado con alto contenido metlico adecuado para
su tratamiento por mtodos convencionales. Otros mtodos completamente pirometalrgicos tratan las PCBs
trituradas, directamente en hornos de fusin de minerales de cobre tales como el QSL para recuperar el cobre
y metales preciosos [2]. El tratamiento completamente pirometalrgico tiene desventajas por el tiempo largo
en la recuperacin de los metales, por los problemas ambientales de los gases generados al quemar los
componentes plsticos y por los costos de transporte ya que las fundiciones generalmente se sitan lejos de
las reas urbanas que generan la chatarra electrnica.
Por otro lado, los procesos hidrometalrgicos basados en la disolucin de los metales por cidos o bases
contenidos en las soluciones de lixiviacin son flexibles, de bajo impacto ambiental, bajo costo de capital,
econmicamente operados an en pequea escala y permiten la construccin de plantas in-situ para el
reciclaje econmico sin costos de transporte. Diversos reactivos de lixiviacin han sido propuestos para el
tratamiento de PCBs, tales como soluciones de agua regia, HCl/Cl2, cianuro, tiourea y cido ntrico.
Kinoshita y Akita [3], estudiaron la lixiviacin en soluciones de cido ntrico sin agitacin, logrando una
lixiviacin del cobre sin disolver el oro.
En este trabajo se presentan los resultados obtenidos en los estudios iniciales tendientes al reciclado de los
metales contenidos en placas de circuitos integrados. En esta primera etapa, las experiencias estuvieron
orientadas a la recuperacin del cobre para lo cual se estudi la lixiviacin de este metal en PCBs
desmontadas y trituradas empleando dos soluciones: una de cido ntrico y otra de cido sulfrico en medio
oxidante. En etapas posteriores se estudiar la recuperacin de los otros metales contenidos en las PCBs.
Para la realizacin de las experiencias se utilizaron placas PCBs provenientes de CPUs de computadoras en
desuso. Sobre las mismas previamente a su lixiviacin, se realizaron operaciones de desmontaje de
componentes electrnicos (chips, diodos, capacitores) y trituracin. La trituracin fue realizada utilizando
una trituradora de cuchillas Restch obteniendo partculas con tamao inferior a 2,5 mm. El material triturado
fue tamizado para separar la fraccin con tamao inferior a 0,15 mm que est formada principalmente por
polvos cermicos y que origina problemas de filtracin luego de la lixiviacin.
Las placas trituradas fueron lixiviadas en experiencias de laboratorio por agitacin mecnica en vasos de
precipitados poniendo en contacto el material slido con dos soluciones acuosas diferentes, ambas cidas,
una de cido ntrico y otra de cido sulfrico en medio oxidante, H2O2 ms Fe3(SO4)2. Las experiencias
fueron llevadas a cabo a temperatura ambiente (10 2 C), con una relacin slido lquido 1:1, con una
velocidad de agitacin de 180 rpm y modificando la concentracin molar de los reactivos cidos y el tiempo
de ataque.
En las lixiviaciones en medio sulfrico, las concentraciones de H2O2 y Fe3(SO4)2 se fijaron en 2 M y 0,03 M
respectivamente para todos los casos.
Para determinar el contenido de cobre de partida en las PCBs, se extrajeron dos muestras por cuarteo a partir
del lote triturado a utilizar en todas las experiencias. Estas muestras fue lixiviadas por agitacin durante una
hora en agua regia y analizadas utilizando electrogravimetra. El resultado del anlisis dio un contenido
promedio de cobre de 13.8%.
100
Inicialmente se efectuaron ensayos con placas enteras cortadas en trozos de 15 x 15 cm lixiviados con
solucin 5 M HNO3. La solucin obtenida luego del filtrado era casi incolora lo que mostraba una escasa
presencia de in cobre en solucin, ya que como se mencion la mayor parte del cobre se encuentra en el
interior de la placa y es inaccesible a las soluciones de lixiviacin cuando la placa est entera.
Tambin, los primeros ensayos de lixiviacin fueron realizados con las placas trituradas sin desmontar sus
componentes, lo que deriv en soluciones con alto contenido de hierro que origin problemas de filtracin
debido a la gran cantidad de hidrxido frrico.
Las experiencias posteriores fueron realizadas sobre placas desmontadas y trituradas. Las condiciones de
ensayo y los resultados obtenidos se muestran en la Tabla 1.
Tabla 1. Parmetros empleados en las experiencias de lixiviacin
Experiencia
Solucin
Solucin
Tiempo [h]
Porcentaje
ntrica
sulfrica
lixiviacin
1M
1
53,26
1
3M
1
5,79
2
5M
1
0,72
3
5M
0,5
51,6
4
5M
2
56,2
5
1M
1
16,9
6
3M
1
33,5
7
5M
1
33,85
8
Las Figuras 1 a 3, muestran la influencia de las variables ensayadas, tipo de reactivo de lixiviacin,
concentracin cida y tiempo de tratamiento, sobre el porcentaje de lixiviacin del cobre en las condiciones
de ensayo utilizadas en todas las experiencias; velocidad de agitacin 180 rpm y relacin slido lquido 1:1.
% Lixiviacin
60
55
50
0
20
40
60
80
100
120
140
Tiempo [min]
Figura 1. Influencia del tiempo en la lixiviacin del cobre. Solucin 5 M de HNO3

A partir de la Figura 1, se puede observar la importante influencia que tiene el tiempo de contacto sobre el
porcentaje de disolucin de cobre lo que sugiere que tiempos mayores seran ventajosos en la lixiviacin
de este metal.
101
60
% Lixiviacin
50
40
30
20
10
0
0
Concentracin molar
Figura 2. Influencia de la [HNO3] en la disolucin del cobre. Tiempo de contacto una hora.
% Lixiviacin
40
30
20
10
0
0
Concentracin molar
Figura 3. Influencia de la [H2SO4] en la disolucin del cobre. Tiempo de contacto una hora.
A partir del anlisis de las Figuras 2 y 3 se observa que las soluciones de cido ntrico son ms eficientes que
las de sulfrico en medio oxidante para la disolucin del cobre desde PCBs. En el caso de las soluciones de
de cido ntrico el aumento de la concentracin molar incrementa en forma muy notable la lixiviacin en
tanto que en el caso de las soluciones de cido sulfrico, el incremento no es tan importante y a
concentraciones mayores de 3 M, prcticamente se mantiene alrededor de 35%.
4. CONCLUSIONES
Es factible la lixiviacin del cobre contenido en PCBs utilizando tanto soluciones de cido ntrico o
sulfrico sin embargo las primeras son ms eficientes.
Para lograr una buena disolucin del cobre contenido en PCBs, es necesario una trituracin previa a la
lixiviacin.
En la lixiviacin con soluciones de cido ntrico se observ una importante dependencia tanto de la
concentracin molar como del tiempo de tratamiento. A fin de mejorar la disolucin, es deseable
incrementar el tiempo en prximas experiencias.
Dado que las experiencias se efectuaron a temperaturas ambientales bajas del orden de los 10 C, sera
conveniente efectuar experiencias a temperaturas mayores para mejorar el porcentaje de disolucin del
cobre y disminuir los tiempos de tratamiento.
En funcin del valor obtenido en el anlisis de la muestra de partida en el contenido de cobre, 13.8%, se
puede considerar a las placas de circuitos integrados en desuso como fuentes econmicamente
interesantes para reciclar este metal.
102
REFERENCIAS
1. A. Das, A. Vidyadhar, S.P. Mehrotra, A novel flowsheet for the recovery of metal values from waste
printed circuit boards; Resources, Conservation and Recycling, Vol.53 (2009), p. 464469
2. Jae-chun Lee, Hyo Teak Song, Jae-Min Yoo, Present status of the recycling of waste electrical and
electronic equipment in Korea; Resources, Conservation and Recycling, Vol. 50 (2007), p. 380397
3. T. Kinoshita, S. Akita, N. Kobayashi, S. Nii, F. Kawaizumi, K. Takahashi, Metal recovery from nonmounted printed wiring boards via hydrometallurgical processing ; Hydrometallurgy, Vol. 69 (2003),
p. 7379
103
MODELADO CINTICO-QUMICO DE LA REACCIN ENTRE GaAs Y Cl2 EN EL

RANGO COMPRENDIDO ENTRE 200 Y 900C
Fernando M. Tunez, Jorge A. Gonzlez y Mara del Carmen Ruiz
Instituto de Investigaciones en Tecnologa Qumica (INTEQUI)
CONICET - Universidad Nacional de San Luis
Chacabuco y Pedernera, CC: 290, 5700 San Luis, Argentina.
E-mail (autor de contacto): fmtunez@unsl.edu.ar
RESUMEN
La finalidad de este trabajo es proponer un modelo y un mecanismo de reaccin que permitan
interpretar los datos experimentales de la reaccin de cloracin de GaAs con Cl2, con miras a la
aplicacin de esta informacin en la recuperacin de Ga a partir de desechos electrnicos. Los
clculos termodinmicos predicen que la reaccin es factible en el rango de temperatura analizado, y
los resultados experimentales obtenidos concuerdan con las estimaciones termodinmicas. Las
observaciones experimentales indican que en el rango comprendido entre 200 y 500C la reaccin se
inicia mediante un mecanismo autocataltico; en tanto que en el rango de 500 a 900C la reaccin se
produce sin necesidad del agregado de productos de la cloracin. Los anlisis mediante microscopa
electrnica de barrido (SEM) muestran que el Cl2 ataca en forma preferencial uno de los planos
cristalinos del GaAs. La correlacin de los datos experimentales con distintos modelos cinticos, para
reacciones slido-fluido, mostr que en todo el rango de temperatura investigado el modelo
matemtico que mejor ajusta los datos experimentales est basado en un proceso de nucleacin
secuencial, con formacin de los ncleos en 2 etapas y crecimiento en 2 dimensiones.
Palabras clave: Galio, cloracin, modelado cintico-qumico.
1. INTRODUCCIN
La produccin de aparatos elctricos y electrnicos es una de las reas de ms rpido crecimiento y esta
evolucin ha dado lugar a un aumento de los residuos provenientes de estos equipos. El reciclado de
estos residuos es un tema importante no slo desde el punto del tratamiento de residuos, sino tambin
de la recuperacin de materiales valiosos [1]. Por otro lado, el uso intensivo de metales por parte de la
industria moderna ha producido un agotamiento progresivo de los minerales primarios y ello hace que
sea necesario el empleo de fuentes alternativas para la obtencin de metales. Estas fuentes pueden ser
desechos industriales, materiales en desuso, minerales de baja ley o minerales polimetlicos, y su
explotacin requiere de la actualizacin y del desarrollo de nuevos procesos que permitan un mejor
aprovechamiento de los recursos [2].
El arseniuro de galio (GaAs) y el nitruro de galio (GaN) son compuestos utilizados en la fabricacin de
semiconductores avanzados para transceptores de microondas, transistores, celdas solares, lseres,
diodos lser, en discos compactos y otras aplicaciones electrnicas. Estos compuestos tienen ciertas
ventajas con respecto a otros materiales semiconductores, tales como rpida operacin con bajo
consumo de energa, buena resistencia a la radiacin y capacidad para convertir seales elctricas en
pticas.
El galio es uno de los elementos raros, con una abundancia natural de 16 ppm. La mayor parte de la
produccin de galio en el mundo es como subproducto de la obtencin del xido de aluminio. La
concentracin de galio en la bauxita oscila entre 0,003% y 0,008%, dependiendo de la localizacin del
mineral; y el mayor contenido del metal se encuentra en bauxitas tropicales tales como la bauxita de
Surinam, que contiene 0,008% de galio [3].
La cloracin de GaAs, ha sido estudiada por varios autores. Entre ellos Shibasaki y colaboradores [4]
describen en la patente U. S. N 4.666.575 un proceso de cloracin para la recuperacin del galio.
Tunez y colaboradores [5, 6] han informado en sus trabajos los resultados cintico-qumicos de la
reaccin entre GaAs y Cl2. Singh y Krout han investigado la reaccin entre el AsCl3 y el GaAs [7].
El modelado cintico de las reacciones qumicas es la base para el diseo de procesos tanto a escala de
planta piloto, como a escala industrial, o bien, para un entendimiento adecuado del comportamiento de
los reactores existentes. En muchos casos, el modelado suele resultar complejo, debido a que durante la
reaccin se producen cambios estructurales en las partculas reactantes que influyen sobre los
104
mecanismos de transporte y de transferencia de masa de los reactivos y de los productos fluidos, como
as tambin sobre los mecanismos de transporte y transferencia de calor [8, 9].
2. EXPERIMENTAL
Los datos experimentales que se utilizan en este trabajo, para el modelado de la reaccin entre GaAs y
Cl2, fueron obtenidos mediante termogravimetra de lectura continua en un sistema termogravimtrico
diseado y construido en nuestro laboratorio [10]. Todos los detalles experimentales sobre el
equipamiento, materiales y modo de operacin ya han sido presentados en otro trabajo [11].
El anlisis de los datos termogravimtricos indica que el cambio porcentual de masa puede atribuirse
mayoritariamente a la reaccin:
1
/3GaAs(s) + Cl2(g) 1/3GaCl3(g) + 1/3AsCl3(g)
El estudio del efecto de la presin parcial de Cl2 permite observar que la velocidad de reaccin depende
de esta variable. En el rango de temperatura comprendido entre 200 y 500C la reaccin entre el Cl2 y el
GaAs comienza cuando se inyectan vapores de GaCl3 y AsCl3 en el seno de la reaccin, lo cual indica un
comportamiento autocataltico.
La Figura 1 muestra micrografas, obtenidas mediante SEM, de GaAs sin reaccionar (Figura 1(a)) y de
partculas de GaAs que reaccionaron parcialmente con el Cl2. La Figura 1(b) corresponde a varias
partculas y la 1(c) a la ampliacin de una zona de una partcula. En ellas se observa que hubo un ataque
en ciertas zonas de los cristales de GaAs, donde se observan las grietas, y que stas crecen en forma lineal
y hacia adentro de la partcula.
(a)
(c)
(b)
Figuras 1. Micrografas SEM de partculas de GaAs parcialmente atacadas.

3.1. Modelado cintico
Los datos cinticos experimentales, obtenidos en la cloracin del GaAs entre 200 y 900C, fueron
correlacionados con los 24 modelos matemticos contenidos en el software MODELADO [12] y que han
sido desarrollados para reacciones del tipo slido-fluido reactivo. Los resultados de la correlacin
muestran que el modelo que mejor representa a los datos experimentales es el modelo 19 que est basado
en un mecanismo de nucleacin secuencial con crecimiento de los ncleos en dos dimensiones, y que se
caracteriza por lo siguiente:
a) la partcula reactante est constituida por un reactivo slido puro no poroso;
b) no hay formacin de productos slidos que permanezcan adheridos a la partcula;
c) la superficie interfacial es coincidente con la superficie externa de la partcula reactante;
d) la velocidad de formacin de la interface reaccional controla la velocidad inicial de la reaccin.
La ecuacin matemtica que representa a este modelo es la siguiente:
b t(2 + b 2 t)
ln(1 X) = b1 2
2ln(1 + b 2 t)
1 + b2t
En la cual:
b1 =
b M B rS
d
2 p
g N oE o
b2 = k N
105
Donde:
X = Conversin; b1 y b2 = parmetros cinticos; t = tiempo; g = coeficiente de forma de los ncleos;
NE = nmero de ncleos por unidad de superficie; = superficie inicial externa de la partcula; MB =
peso molecular del reactivo slido; rS = velocidad de reaccin qumica heterognea, especfica media,
por unidad de interfase reaccional; = densidad del slido reactivo; dp = dimetro de partcula o la
menor de sus longitudes caractersticas; kN = constante cintica de formacin de ncleos.
Las Tablas 1 y 2 muestran las condiciones de trabajo usadas en la obtencin de los datos
experimentales, utilizados en el modelado cintico de la cloracin de GaAs en los rangos de
temperatura comprendidos entre 200 y 500C y entre 500 y 900C, respectivamente.
Tabla 1. Condiciones experimentales en el rango comprendido entre 200 y 500C.

Run
N
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
T
(C)
200
300
300
300
350
400
500
500
500
500
m0
(g)
0,050
0,051
0,050
0,049
0,050
0,051
0,050
0,051
0,049
0,049
dp
PA0
(mm) (atm)
0,3
1,00
0,3
1,00
0,3
0,50
0,3
0,20
0,3
1,00
0,3
1,00
0,3
1,00
0,3
0,70
0,3
0,50
0,3
0,20
Pt
(atm)
1,00
1,00
1,00
1,00
1,00
1,00
1,00
1,00
1,00
1,00
us
(cm/s)
4,95
4,95
4,95
4,95
4,95
4,95
4,95
4,95
4,95
4,95
Tabla 2. Condiciones experimentales en el rango comprendido entre 500 y 900C.

Run
N
1
2
3
4
5
6
7
8
T
(C)
600
700
800
900
500
500
500
500
m0
(g)
0,051
0,049
0,050
0,050
0,050
0,051
0,049
0,049
Pt
us
dp
PA0
(mm) (atm) (atm) (cm/s)
0,28
1,00 1,00
4,95
0,28
1,00 1,00
4,95
0,28
1,00 1,00
4,95
0,28
1,00 1,00
4,95
0,28
1,00 1,00
4,95
0,28
0,70 1,00
4,95
0,28
0,50 1,00
4,95
0,28
0,20 1,00
4,95
Donde:
RUN N = nmero de experimento; T, (C) = temperatura; mo, (g) = masa inicial; dp, (mm) = dimetro
de la partcula; PAo, (atm) = presin parcial inicial de Cl2; Pt, (atm) = presin total; us, (cm/s) =
velocidad lineal del fluido.
Las Figuras 2 y 3 muestran los resultados de la correlacin con el modelo 19 de los datos
experimentales de la cloracin de GaAs con Cl2 en los dos rangos de temperaturas investigados. En
estas figuras se muestran con distintos smbolos los datos experimentales de conversin en funcin del
tiempo de reaccin y con lnea continua la conversin predicha por el modelo cintico. Los errores de
correlacin para cada ensayo se han presentado a la derecha de cada figura.
Este modelo es el que mejor correlaciona las observaciones experimentales, ya que por un lado es el
que presenta menores errores en el ajuste de los datos, y por otro todas las observaciones
experimentales y todos los resultados de la caracterizacin de los residuos, mediante diversas tcnicas,
coinciden con la hiptesis del modelo propuesto.
106
Figura 2. Correlacin de los datos experimentales con el modelo 19 (software MODELADO).

Rango de temperatura comprendido entre 200 y 500C.
Figura 3. Correlacin de los datos experimentales con el modelo 19 (software MODELADO).

Rango de temperatura comprendido entre 500 y 900C.
3.2. Mecanismo propuesto
3.2.1. Rango de temperatura comprendido entre 200 y 500C
Los resultados de los ensayos termogravimtricos de la cloracin de GaAs con Cl2, en este rango de
temperatura, han mostrado que el sistema tiene un comportamiento autocataltico, ya que se comprob
que al inyectar vapores de productos (GaCl3 y AsCl3) se iniciaba la reaccin y que una vez iniciada,
sta transcurre de la misma manera que a temperaturas menores a 200C, cuando no es necesario
inyectar productos de reaccin en la corriente de Cl2.
El anlisis de los resultados experimentales, junto con el de los clculos termodinmicos y el de los
datos bibliogrficos, permite plantear que entre 200 y 500C la reaccin comienza a travs de la
adsorcin del GACl3(g) sobre la superficie del GaAs reaccionando con sta y generando AsCl2(g),
GaCl(g), As2(g) y As4(g) (Etapa 1). Este mecanismo, que ha sido propuesto por Singh y Krout para
explicar la de reaccin entre el AsCl3 y el GaAs [7], puede ser aplicado a nuestro caso y se esquematiza
en la Figura 4.
En un segundo paso (Etapa 2), el GaCl(g) reacciona, en la fase gaseosa cercana a la superficie, con una
molcula de Cl2, dando como productos GaCl2(g) y cloro atmico (Cl*(g)) en equilibrio con GaCl3(l, g)
tal como se muestra en la reaccin (a). En la Etapa 3, el cloro atmico formado, que es altamente
reactivo, reacciona rpidamente sobre la superficie del GaAs, generando ms ncleos de reaccin a lo
largo de la superficie (reaccin b); y en forma paralela a esta reaccin se producen las reacciones (c) y
(d). Posteriormente tiene lugar la Etapa 4 (reaccin e) y luego la Etapa 5 (reaccin (f).
107
Etapa 1
Figura 4. Mecanismo de reaccin entre AsCl3 y GaAs propuesto por Singh y Krout.
Una vez que la reaccin ha comenzado contina su transcurso mediante el siguiente mecanismo:
Etapa 2
GaCl(g) + Cl2(g)
GaCl2(g) + Cl*(g) o GaCl3(l, g)
(a)
Etapa 3
GaAs + Cl*(g)
GaCl(g) +
(b)
As(2, 4)(g)
GaCl2(g) + Cl2(g)
GaCl3(l, g) + Cl*(g)
(c)
As(2, 4)(g) + Cl*(g)
AsCl(g)
(d)
Etapa 4
AsCl(g) + Cl2(g)
AsCl2(g) + Cl*(g) o AsCl3(l, g)
Etapa 5
AsCl2(g) + Cl2(g)
AsCl3(l, g)
Cl*(g)
(e)
(f)
Este mecanismo de reaccin es concordante con el modelo cintico de nucleacin secuencial que ajusta
a los datos experimentales con bajos errores de correlacin.
3.2.2. Rango de temperatura comprendido entre 500 y 900C

En el rango de temperatura comprendido entre 500 y 900C el mecanismo de reaccin es similar al
anterior, variando nicamente la etapa que da inicio al proceso. La Figura 5 muestra un diagrama de
equilibrio para las distintas especies de cloro, calculado con el Software HSC Chemistry, 5.1 [13],
donde se observa que la concentracin de Cl*(g) es prcticamente nula a bajas temperaturas, y que a
medida que la temperatura se incrementa, aumenta la concentracin de esta especie.
5
ln de la cantidad de especies (kmol)
Cl2(g)
0
-5
Cl*(g)
-10
Cl3(g)
-15
-20
Cl4(g)
-25
-30
-35
0
200
600
400
Temperatura (C)
800
1000
Figura 5. Diagrama de equilibrio de las diferentes especies de cloro a diferentes temperaturas.

Como muestra la Figura 5, la fraccin molar de cloro atmico en la corriente de entrada es 10-5 o
superior (Figura 5). Si bien, esta cantidad es muy baja, alcanza para iniciar la reaccin (b), planteada en
la Etapa 3 del mecanismo propuesto para el rango de temperatura comprendido entre 200 y 500C. Ello
explica la disminucin observada experimentalmente en los tiempos de induccin, con respecto al
rango de temperatura anterior. La reaccin de cloracin luego contina siguiendo las mismas etapas
108
planteadas anteriormente. Esta asuncin est basada por un lado, en el comportamiento cintico de la
reaccin, que es similar al observado entre 200 y 500C, y por otro, en el hecho de obtener el mejor
ajuste de los datos experimentales con el mismo modelo cintico que arroj mejores valores de
correlacin entre 200 y 500C.
4. CONCLUSIONES
El anlisis y modelado de los datos experimentales permite arribar a las siguientes conclusiones:
Los datos experimentales son bien representados con un modelo cintico basado en un
mecanismo de nucleacin secuencial, donde la formacin de los ncleos ocurre en dos etapas y el
crecimiento de los ncleos se produce en dos dimensiones.
El mecanismo de reaccin propuesto est de acuerdo tanto con las predicciones

termodinmicas, como con los datos experimentales obtenidos en los diversos ensayos realizados.
Adems, es apoyado por los resultados informados por otros autores que estudiaron sistemas
similares.
REFERENCIAS
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4.
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Universidad Nacional de San Luis, Argentina.
Tnez, F. M., Gonzlez, J. and Ruiz, M. del C.; Equipo Experimental de Laboratorio para
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HSC Chemistry for Windows, versin 5.1; 2002, Outokumpu Research, Finland.
Agradecimientos
Los autores agradecen a la Universidad Nacional de San Luis, al CONICET y al FONCyT por el
soporte financiero brindado.
109
ESTABILIDAD TERMODINMICA Y REDUCCIN ELECTROQUMICA DE

COMPLEJOS DE ORO Y COBRE EN MEDIO TIOSULFATO
C. Vargas, P. Navarro y M. Monroy
Departamento de Ingeniera Metalrgica - Facultad de Ingeniera
Universidad de Santiago de Chile (USACH)
Avda. Libertador Bernardo OHiggins 3363, Santiago, Chile.
E-mail (autor de contacto): cristian.vargas@usach.cl
RESUMEN
Se estudi la estabilidad termodinmica del anin tiosulfato y de los complejos de oro y cobre posibles de
formar en este medio. Adems, se evalu en trminos tericos el comportamiento electroqumico de los
complejos de oro-tiosulfato y cobre-tiosulfato, a partir de clculos predictivos realizados a partir de datos
bibliogrficos, con el fin de visualizar las mejores condiciones para una posible electroobtencin de oro en
medio tiosulfato.
El anlisis termodinmico indic que el complejo de oro Au(S2 O3 )23- es estable en todo el rango de pH, el
complejo de cobre(I)-tiosulfato estable en solucin es el Cu(S2 O3 )35- , mientras que para el cobre(II), la
especie Cu(S2 O3 )22- es la estable en solucin. Los complejos Au(S2 O3 )3-2 , Cu(S2 O3 )5-3 y Cu(S2 O3 ) 2-2
presentan tericamente selectividad electroqumica en los potenciales de reduccin de estas especies a sus
estados elementales.
Palabras clave: oro, cobre, tiosulfato, especiacin, reduccin electroqumica.
1. INTRODUCCIN
A comienzos de la dcada del 80, siglo pasado, se comenz a prestar una atencin considerable a nuevos
agentes lixiviantes para la disolucin de oro, situacin que se ha mantenido hasta hoy. Los motivos para
sostener estos ms de 20 aos de estudio se relacionan principalmente con las preocupaciones
medioambientales, debido al uso del cianuro como agente lixiviante tradicional. Es as, que se han
desarrollado estudios enfocados a buscar nuevos agentes lixiviantes que mitiguen los problemas anteriores.
Uno de ellos, ha sido el tiosulfato, S2 O3-2 , reactivo que, en medio amoniacal y con cobre como catalizador, ha
logrado producir un aumento en la velocidad de disolucin de oro, lo que permitira el uso de tanques de
lixiviacin ms pequeos, involucrando costos de capital ms bajos y menor consumo de energa. Por otro
lado, el tiosulfato resulta ser menos txico, medioambientalmente menos daino y ms selectivo sobre
metales preciosos e ideal para minerales refractarios[1-4].
En el tratamiento de soluciones de lixiviacin de oro en ambiente tiosulfato-amoniaco, aparecen algunas
tcnicas con posibilidades de aplicacin: cementacin con zinc o cobre, extraccin por solvente, carbn
activado y separacin por resinas de intercambio inico. De acuerdo a resultados obtenidos en trabajos
anteriores [5-8], se puede mencionar lo siguiente: La adsorcin del complejo de oro Au(S2 O3 )3-2 , en carbn
activado es deficiente, es posible cementar con zinc con resultados altamente satisfactorios, la aplicacin de
extraccin por solvente se ve dificultosa por el bajo poder de concentracin de esta tcnica y lo diluido que
son las soluciones acuosas y, la aplicacin de resinas de intercambio inico produce eficientes extracciones
con un gran poder de concentracin.
Recientes publicaciones han mostrado que es posible concentrar y purificar soluciones diluidas de oro en
medio tiosulfato-amoniaco con resinas de intercambio inico del tipo aninico, aprovechando que el oro se
encuentra disuelto a la forma de Au(S2 O3 )3-2 . Esta tecnologa adems puede producir soluciones de alta
concentracin de oro adecuadas para un proceso de electroobtencin a partir de soluciones diluidas.
Entonces, el proceso de electroobtencin de oro aparece como la tcnica ideal para ser aplicada luego de los
procesos de concentracin y purificacin y de manera alternativa a la cementacin.
Existen escasos antecedentes bibliogrficos respecto a la electroobtencin de oro desde este medio. Solo se
ha reportado que: 1. el complejo de oro predominante en el sistema Au-amoniaco-tiosulfato es el complejo
Au(S2 O3 )3-2 por sobre el complejo Au(NH3 )2+ (Abbruzzese et. al.[1], Vargas et. al.[7] , Navarro et. al. [8]); 2.
110
la lixiviacin de oro en este medio es catalizada con cobre, por lo que es posible la presencia adems de
complejos de cobre-tiosulfato (Aylmore [2], Navarro et. al. [3], Senanayake [11]); 3. la electroobtencin de
oro se presenta como poco aplicable debido a la descomposicin del tiosulfato presente en la solucin acuosa
(Grosse et. al [4]).
El objetivo de este trabajo fue estudiar inicialmente la estabilidad termodinmica del tiosulfato y los
complejos de oro y cobre posibles de formar, para luego evaluar en trminos predictivos la factibilidad
terica de reduccin selectiva del oro en este medio y la problemtica que pudiera causar la presencia de
tiosulfato y cobre.
2. PROCEDIMIENTO
El estudio de especiacin qumica se construye con el fin de establecer la naturaleza electroqumica de las
especies en solucin, donde se muestra la relacin de las diferentes especies qumicas (tiosulfato, orotiosulfato y cobre-tiosulfato), ya sea en funcin del pH o de la concentracin del ligando, con el fin de
establecer el comportamiento de predominancia que stas tienen en solucin. La construccin de dichos
diagramas en este estudio se bas en la metodologa de A. Rojas et al [9,10].
A travs de este tipo de diagramas es posible relacionar la fraccin de la especie en funcin de la
concentracin de ligando de la forma pL = -log [L] o bien, relacionarlo con el pH para lo cual es necesario
tener en cuenta el comportamiento que presenta el ligando frente a los cambios de pH, ya que este ser
determinante en la distribucin de las especies del tipo MLj.
Con respecto a las constantes de equilibrio, ests pueden ser obtenidas directamente de la literatura
o bien calculadas mediante datos de energa libre de Gibbs. En este estudio, las constantes de
equilibrio han sido extradas de la literatura. Las constantes de estabilidad utilizadas en el anlisis
termodinmico de las especies involucradas se muestran en la tabla 1.
Tabla 1. Constantes de estabilidad utilizadas (25 C).
In Metlico
Ligando
Reaccin de Equilibrio
Log K
Referencia
S2 O32-
H + + S2 O32- = HS2 O3-
1,685
[11]
2H + 2S2 O = H 2S2 O3
2,272
[11]
Au + + S2 O32- = Au(S2 O3 )-
10,4
[11]
Au + + 2S2 O32- = Au(S2 O3 )3-2
24
[11]
Cu + + S2O32- = Cu(S2 O3 )-
10,4
[11]
Cu + + 2S2O32- = Cu(S2 O3 )3-2
12,3
[11]
Cu +3S2O = Cu(S2 O )
13,7
[11]
Cu 2+ + S2 O32- = Cu(S2 O3 )
2,4
[11]
Au(I)
Cu(I)
S2 O32-
S2 O32-
Cu(II)
S2 O32-
23
23
2+
23
53 3
23 2
Cu + 2S2 O = Cu(S2 O )
5,2
[11]
13,12
[11]
33 2
Cu + 2S2 O + e = Cu(S2O )
15,02
[11]
Cu 2+ +3S2 O32- +e = Cu(S2 O3 )35-
16,42
[11]
Cu 2+ + S2 O32- + e = Cu(S2 O3 )2+
23
Una vez terminados los diagramas de distribucin de especies, se realizaron los diagramas tipo Pourbaix, los
que representarn el cambio de potencial para el sistema M(X)/M(0) con el pH, donde M(X) es el complejo
formado con el metal en estado de oxidacin (X) el que ser reducido al estado (0). Para esto, es de vital
importancia la fraccin del ligando en funcin del pH, ya que esta determina la cantidad de ligando
disponible (libre) en el sistema, con el cual las otras especies pueden reaccionar en solucin, y formar las
especies acomplejadas.
En el diagrama de fraccin en funcin del pH, que se muestra en la figura 1, se observa que entre pH 0 a 4,
las especies predominantes son HS2O3- y H2S2O3, estabilidad afectada principalmente por la acidez de la
solucin. Las reacciones qumicas que pueden regir este comportamiento se muestran a continuacin:
111
S2 O32- + H + = HS2 O3-
(1)
S2 O32- + 2H + = H 2S2 O3
(2)
Estas reacciones de protonacin de tiosulfato ocurren en medio cido, por lo tanto, se recomienda trabajar
con soluciones acuosas a pH > 4, a fin de disponer slo del tiosulfato en solucin acuosa.
1,0
Fraccin de especies
0,8
S2O32-
0,6
HS2O3H2S2O3
0,4
0,2
0,0
0
10
12
14
pH
Figura 1. Diagrama de especiacin en funcin del pH para el tiosulfato.
El estudio de especiacin de las especies de cobre se realiz para ambos estados de oxidacin, es decir, tanto
para las especies de cobre (I) como para las especies de cobre (II). Las especies acomplejadas para cobre (I)
en medio tiosulfato son: Cu(S2 O3 )- , Cu(S2 O3 )3-2 y Cu(S2 O3 )5-3 ; en el caso del cobre(II) tenemos: Cu(S2 O3 )
y Cu(S2 O3 ) 22- .
Para las especies de cobre (I), la especie predominante en solucin es Cu(S2 O3 )35- a concentraciones
mayores que 0,04 M (pS2O32- = 1,4). Esto quiere decir que en una solucin acuosa que contiene los iones
Cu(I) y tiosulfato, se formara el complejo Cu(S2 O3 )35- en mayor proporcin, tal como lo muestra la figura
2a. No obstante, tambin se encontrara presente la especie Cu(S2 O3 )3-2 , pero en una menor proporcin. Esto
se confirma en la figura 2b, en donde es posible observar la evolucin de las especies de Cu(I) en medio
tiosulfato con el pH.
En el caso de las especiaciones para los complejos de cobre (II) en medio tiosulfato, se observa que el
complejo predominante en solucin es Cu(S2 O3 ) 22- para concentraciones mayores que 0,001 M (pS2O32- = 3),
tal como muestra la figura 3a. El efecto del pH se muestra en la figura 3b, donde es posible observar que el
complejo predominante en solucin es Cu(S2 O3 ) 22- para pH > 2.
112
Figura 2. Especiacin para el sistema Cu(I)-tiosulfato. [Cu] = 100 ppm, [S2O32-] = 0,5M.
Figura 3. Especiacin para el sistema Cu(II)-tiosulfato. [Cu] = 100 ppm, [S2O32-] = 0,5M.
El oro, como Au(I), puede formar dos complejos con los iones de tiosulfato: Au(S2 O3 )- y Au(S2 O3 )3-2 , cuyo
diagrama de especiacin se muestra en la figura 4a. Puede observarse claramente que el complejo
predominante en solucin, es el Au(S2 O3 )3-2 , independiente de la concentracin de tiosulfato, lo cual se
confirma en la figura 4b, donde tambin es independiente del pH. Cabe destacar que adems es
independiente de la concentracin de tiosulfato. De acuerdo a lo anterior, slo se considerar el complejo
Au(S2 O3 )3-2 en solucin para los anlisis futuros, debido a su estabilidad termodinmica con respecto al
Au(S2 O3 )- .
A travs de la metodologa de A. Rojas et. al.[9,10] mencionada en el procedimiento, se obtuvieron los
diagramas de distribucin de especies, tambin llamado diagrama tipo Pourbaix, los que se muestran en la
figura 5.
113
Figura 4. Especiacin para el sistema Au-tiosulfato. [Au] = 10 ppm, [S2O32-] = 0,5M.
Figura 5. Diagramas tipo Pourbaix mostrando la selectividad de reduccin electroqumica del oro. A) Cu(I);
b) Cu(II).
El objetivo del anlisis comparativo es determinar si es posible electroreducir los complejos de oro(I)tiosulfato a oro elemental de forma selectiva a los complejos de cobre-tiosulfato a cobre elemental, para esto
se han tomado las concentraciones altas de tiosulfato y de cobre, adems en un rango de pH entre 4-14 para
considerar las especies ms estables. Los resultados se muestran a continuacin.
De acuerdo a la figura 5a, el complejo de Au(I)-tiosulfato, Au(S2 O3 )3-2 , se reduce primero que el complejo de
tiosulfato con Cu(I), por lo tanto se produce una reduccin terica selectiva a los siguientes potenciales:
Au(S2 O3 )3-2 +e = Au 0 +2S2 O32-
(3)
E''' = 0,052 (V)

Cu(S2 O3 )35- + e = Cu 0 +3S2 O32-
(4)
E''' = -0,36 (V)
Al analizar el caso de la reduccin selectiva entre los complejos de Cobre(II)-tiosulfato y Oro(I)-tiosulfato,

se observa que existe selectividad de reduccin entre estas especies, tal como se muestra en la figura 5b, en
donde el oro elemental se encuentra muy por debajo del cobre(0).
114
El potencial de reduccin del oro es idntico al de la ecuacin (3), mientras que para el cobre elemental se
tiene:
Cu(S2 O3 ) 22- + 2e = Cu 0 + 2S2 O32-
(5)
E''' = 0,142 (V)
En general, se presenta selectividad electroqumica terica entre las especies de Au(I)-Tiosulfato y CobreTiosulfato. Es de esperar que en las pruebas electroqumicas, o en una posible electroobtencin, el potencial
de reduccin de los complejos de cobre no interfiera en la electrodeposicin del oro.
4. CONCLUSIONES
La especiacin para el anin tiosulfato indic que en medio cido las especies predominantes son HS2O3y H2S2O3, producto de la protonacin a pH < 4.
Para el sistema Cobre(I)-Tiosulfato, la especie predominante en solucin es el complejo Cu(S2 O3 )35- , para
concentraciones mayores que 0,04 M (pS2O32- = 1,4).
Para el sistema Cobre(II)-Tiosulfato, la especie predominante en solucin es el complejo Cu(S2 O3 ) 22- ,
para concentraciones mayores que 0,001 M (pS2O32- = 3).
La especiacin indica que el complejo de Au(S2O3)23- es siempre estable, el cual no se ve afectado por la
concentracin de tiosulfato, ni por la acidez o basicidad de la solucin.
El anlisis comparativo para las especies de cobre-tiosulfato y Au(I)-tiosulfato, indic que existe una
selectividad electroqumica terica entre los potenciales de reduccin de dichas especies.
5. AGRADECIMIENTOS
Los autores expresan sus agradecimientos a la Universidad de Santiago de Chile (USACH) a travs de la
Direccin de Investigaciones Cientficas y Tecnolgicas (DICYT), por el patrocinio otorgado a travs del
proyecto 05-0614VR.
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115
APROVECHAMIENTO DE CALIZAS MARGOSAS PARA LA PRODUCCION DE CCP

H.D. Medina, S.Y. Martnez Stagnaro, M.L. Rueda
Asentamiento Universitario Zapala, Facultad de Ingeniera, Universidad Nacional del Comahue,
12 de Julio y Rahue, (8340) Zapala, Prov. Neuqun, Tel. 54-2942-421847,
E-mail: uncmonica_zapala@hotmail.com
RESUMEN
Una caliza de baja ley, procedente de un yacimiento localizado en la provincia de Neuqun, Argentina, fue
utilizada para la obtencin de carbonato de calcio precipitado (CCP), aplicando un proceso
hidrometalrgico. La muestra seleccionada, fue caracterizada qumicamente por Espectrometra de
Fluorescencia de Rayos X (ED-XRF), mientras que la composicin mineralgica se determin por
Difraccin de Rayos X (DRX). La lixiviacin del material calcreo, se efectu en una columna percoladora
empleando como solucin de irrigacin HCl, la cual fue recirculada desde una cuba colectora a travs de
una bomba peristltica. El control del proceso se llevo a cabo valorando el contenido de calcio y cido
clorhdrico en la solucin lixiviada por medio de tcnicas volumtricas. El licor obtenido, se filtr para
separar impurezas arcillosas y finalmente fue tratado con Na2CO3 en solucin, a pH bsico, a fin de
precipitar el calcio al estado de carbonato. El producto obtenido se caracteriz por diferentes tcnicas
instrumentales de anlisis. La lixiviacin de calizas en columna percoladora, realizada bajo las condiciones
experimentales establecidas en este estudio, representa un mtodo viable para la produccin de CCP.
Palabras clave: caliza, carbonato de calcio precipitado, lixiviacin
1. INTRODUCCIN
En la actualidad es de vital importancia el desarrollo de mtodos viables para la recuperacin de menas,
dentro de stos se encuentran las tcnicas hidrometalrgicas, que consisten en la recuperacin del metal o
metales extrayndolos con un disolvente adecuado que no ataca a la ganga o material residual. El proceso de
lixiviacin es una de la tcnicas ms empleadas dentro de los tratamientos hidrometalrgicos, debido a su
alta selectividad de componentes lo que la transforma en un tratamiento factible de efectuarse en menas de
baja ley. Las soluciones empleadas para la disolucin de la mena, denominada lixiviante, debe poseer
selectividad para los componentes valiosos a ser recuperados [1].
Aunque los minerales comnmente lixiviados son los sulfuros u xidos metlicos y menas de oro, ste
tratamiento es posible de implementarse en otras especies minerales. En el presente trabajo se estudio la
lixiviacin de calizas debido a la abundancia de la misma y a la simplicidad del proceso para llegar a obtener
carbonato de calcio precipitado (CCP) de considerable pureza.
Los mtodos para producir CCP, se basan en la unin de iones Ca+2 e iones CO3-2 en condiciones
controladas, dentro de las tcnicas ms empleadas podemos citar el tratamiento de la lechada de cal,
hidrxido de calcio en suspensin acuosa, haciendo burbujear gas carbnico hasta lograr la neutralidad [2].
El CCP es empleado en la industria de pinturas como carga espesante, en la produccin de plsticos ha
sustituido a otros materiales tales como las arcillas, los talcos y diversos carbonatos. Asimismo, se lo utiliza
para la fabricacin de cauchos sintticos, en la cobertura de diferentes tipos de papel, productos comestibles
y en la industria farmacutica para la fabricacin de la penicilina [3].
La caliza es una roca compuesta esencialmente por carbonato de calcio (CaCO3), su composicin qumica
refleja prcticamente su composicin mineralgica. Si el porcentaje de xido de magnesio no supera el 1 o
2 % a la caliza se la llama magnesiana mientras que, el mineral dolomita (CaCO3MgCO3) se encuentra
compuesto por un porcentaje superior al mencionado anteriormente. Las rocas que contienen entre un 7 % y
22 % de oxido de magnesio (MgO) se las conoce como dolomas. Los materiales calcreos que poseen entre
22 % y 75 % de carbonato de calcio y como principales impurezas material arcilloso y slice, se las conoce
como calizas margosas [4].
116
El objetivo de este trabajo consiste en la utilizacin de una caliza margosa, proveniente de un yacimiento de
la provincia de Neuqun, para la obtencin de carbonato de calcio precipitado, aplicando un proceso de
lixiviacin en columna percoladora.
Se trat una muestra procedente de un yacimiento de la zona identificada como M-CB, la cual fue
caracterizada qumicamente por Espectrometra de Fluorescencia de Rayos X (ED-XRF), empleando una
equipo Shimadzu EDX-800 HS dispersivo en energa. Mientras que, la composicin mineralgica fue
establecida por Difraccin de Rayos X (DRX), utilizando un equipo Philips PW 3010 con radiacin de
Cu K y filtro de Ni a 40 kV y 20 mA. Finalmente la morfologa del producto fue observada a travs de
Microscopia de Barrido Electrnico (SEM) usando un equipo Philips modelo 515.
Los ensayos de lixiviacin se realizaron a escala laboratorio empleando una columna percoladora, provista
de una placa perforada para permitir el drenaje de la solucin lixiviante, la cual fue continuamente
recirculada por medio de una bomba peristltica con un caudal de irrigacin 0,5 Lmin-1. Para una
percolacin adecuada, se coloc entre el mineral y la placa una cama de arena de 20 mm de altura con un
tamao de partcula superior a 0,6 mm. El gas carbnico generado durante la reaccin, se colect en una
trampa de gases, conteniendo una solucin alcalina de NaOH, obteniendo como subproducto Na2CO3, segn
la reaccin 1.
(1) CO2 + 2NaOH H2O + Na2CO3
La cantidad de mineral utilizado para cada experiencia fue de 500 g, molidas a una granulometra de 74 m y
el volumen de la solucin lixiviante de 3000 mL, con una relacin slido/lquido de 1:6. Para la extraccin
del mineral se emple como disolvente una solucin de HCl pro-anlisis, la cual fue preparada de acuerdo al
contenido de carbonato de calcio de la muestra, reaccin 2.
(2) CaCO3 + 2HCl CaCl2 + CO2 + H2O
El proceso fue controlado mediante la extraccin de alcuotas a intervalos de tiempo convenientes,
cuantificando el calcio y la concentracin cida del lixiviante por tcnicas analticas convencionales.
El licor obtenido por medio del ensayo de lixiviacin, que contena una fraccin arcillosa inferior a 2 m, se
filtr para purificar la solucin, utilizando una bomba de vaco.
Los iones Ca+2 disueltos en la solucin lixiviada libre de impurezas, fueron precipitados con una solucin de
Na2CO3 a pH bsico, reaccin 3.
(3) CaCl2 + Na2CO3 CaCO3 + 2NaCl
El producto resultante fue caracterizado qumicamente por Espectrometra de Fluorescencia de Rayos X
(ED-XRF), mineralgicamente por Difraccin de Rayos X (DRX) y morfolgicamente por Microscopa
Electrnica de Barrido (SEM).
3. RESULTADOS Y DISCUSIONES
3.1. Caracterizacin de la muestra
3.1.1. Anlisis Qumicos (ED-XRF)
La composicin qumica de la muestra utilizada se detalla en la Tabla 1, la que est compuesta por 43,48 %
de CaO, lo que representa 77,40 % de calcio expresado como carbonato. Los porcentajes registrados de SiO2
y Al2O3 pertenecen a la fraccin arcillosa, principal impureza de la muestra en estudio, propio de las calizas
margosas.
117
Tabla 1. Composicin Qumica de la caliza

Determinacin
%
CaO
SiO2
Al2O3
Fe2O3
MgO
K2O
TiO2
CuO
ZnO
SO3
NiO
SrO
PPC
Muestra
M-CB
43,487
15,860
3,251
0,674
0,336
0,562
0,046
0,009
0,005
0,139
0,008
0,111
36,140
3.1.2. Difraccin de Rayos X (DRX)

El espectro de difraccin de la muestra tratada puede apreciarse en la Figura 1. La comparacin entre el
difractograma de la caliza M-CB y el patrn de referencia (240027), permiti establecer que la mayor parte
de la muestra esta compuesta por carbonato de calcio mientras que, alrededor de los 3 y aproximadamente
hasta los 19 de 2, presenta picos de difraccin que pertenecen a material arcilloso, mostrando analoga con
los anlisis qumicos.
100
Ref. Patt.: 240027

CaCO3
80
60
Intensidad Relativa
40
20
0
100
10
20
30
40
50
60
70
Caliza
M-CB
80
60
40
20
0
0
10
20
30
40
50
60
70
Angulo 2
Figura 1. Difractograma de la muestra M-CB

3.2. Estudio de Lixiviacin
La mayora de los procesos hidrometalrgicos son heterogneos, por lo que las reacciones intervinientes
involucran interfase slido-lquido, lo que consecuentemente produce una reaccin lenta en la primera etapa,
debido a la difusin del lixiviante en las partculas. En una segunda etapa se produce un aumento de
temperatura en el licor provocada por la interaccin del lixiviante y el mineral que origina una reaccin
exotrmica. Mientras que, una tercera etapa implica la difusin de los productos para separase una vez que se
han formado [2]. El estudio de la cintica de disolucin y consumo de acido del mineral se muestra en la
Figura 2, en la que se ven reflejadas las tres etapas en el proceso de lixiviacin.
118
Cabe destacar que a los 140 minutos de comenzado el ensayo, la presencia de material arcilloso caus el
anegamiento temporal de la columna, lo que oblig a interrumpir la recirculacin, hecho que se refleja en el
leve aplanamiento de la isoterma de extraccin. Para extraer el calcio presente en la muestra se necesit
345 minutos, consiguiendo una concentracin al finalizar la experiencia de 97,88 %.
-1
Curvas de Lixiviacin
M-CB
100
40
80
30
60
20
40
10
20
-1
50
-50
50
100
150
200
250
300
-1
120
Ca (gL )
HCl (gL )
HCl (gL )
-1
Ca (gL )
350
Tiempo (min)
Figura 2. Cintica de ensayo de la muestra

M-CB
3.2.1. Anlisis Qumicos (ED-XRF)
El anlisis qumico por Espectrometra de Fluorescencia de Rayos X, permiti establecer la pureza del
producto resultante del tratamiento de lixiviacin de calizas margosas, siendo la misma de 97,80 %. En la
Tabla 2 se muestran los resultados obtenidos.
Tabla 2. Composicin qumica del producto
Determinacin
%
CaO
MgO
MnO
Fe2O3
CuO
ZnO
SrO
PPC
Muestra
M-CB
54,944
0,208
0,030
0,254
0,011
0,002
0,091
44,460
La pureza del blanco precipitado (CCP) esta condicionada por las impurezas procedentes de la muestra.
El contenido de Fe2O3 le confiere al producto una ligera coloracin amarilla. No obstante, debido a los bajos
tenores, podr destinarse a diferentes usos industriales.
3.2.2. Difraccin de Rayos X (DRX)

Los espectros obtenidos del anlisis por Difraccin de Rayos X correspondientes al carbonato de calcio
precipitado, se muestran en la Figura 3.
En el difractograma, se puede observar que el espectro de difraccin del producto y el patrn de referencia
(471743) presentan gran similitud entre las posiciones angulares y las intensidades de los picos.
119
100
Ref. Patt.: 471743

CaCO3
80
Intensidad Relativa
60
40
20
0
100
Carbonato de Calcio
Precipitado
Muestra M-CB
80
60
40
20
0
10
20
30
40
50
60
70
80
Angulo 2
Figura 3. Difractograma del CCP resultante de la muestra M-CB

3.2.3. Microscopia de Barrido Electrnico (SEM)
El estudio llevado a cabo por Microscopia de Barrido Electrnico, permiti conocer la morfologa de los
cristales de carbonato de calcio precipitado.
En las micrografas de las Figuras 4 y 5, se puede apreciar el crecimiento de los cristales a partir de
estructuras esfricas y semiesfricas, con un dimetro inferior 10 m, como as tambin cristales parcial y
perfectamente desarrollados.
Una forma esfrica del blanco precipitado se presenta en la Figura 4, constituida por agregados de
micropartculas submicrnicas.
En la Figura 5, se muestra cristales con hbito rombodrico caractersticos, en fase de formacin, a partir de
las estructuras esfricas y semiesfricas.
Figura 4. Esfera de carbonato de calcio,

tamao aproximado 8m
Figura 5. Desarrollo cristalino a partir de las

estructuras esfricas de CCP
Probablemente, los cristales se encuentren parcialmente desarrollados debido a la rpida formacin del
producto al contactar el cloruro de calcio en fase acuosa con la solucin de carbonato de sodio. El
crecimiento cristalino podra mejorarse modificando la temperatura de precipitacin.
120
4. CONCLUSIONES
La muestra en estudio, respondi favorablemente al ensayo de lixiviacin empleando como solucin
lixiviante cido clorhdrico.
La concentracin de las especies disueltas en la solucion de lixiviacin, depende de la composicin del
mineral, en particular la ganga.
La cintica del proceso se vio interrumpida por la presencia del material arcilloso, para esto se deber
realizar una separacin de esta impureza por mtodos fsicos.
Los resultados obtenidos empleando materiales calcreos de baja pureza, son alentadores si se considera que
el mineral utilizado contiene 77,40 % de carbonato de calcio, mejorando la calidad del producto hasta lograr
una pureza final de 97,80 %.
La posibilidad de utilizar calizas margosas para la fabricacin de carbonato de calcio precipitado, mediante
lixiviacin en columna percoladora, genera nuevas posibilidades de aplicacin de este material.
REFERENCIAS
1. H. Y. Sohn y M. E. Wadsworth, Cintica de los Procesos de Metalurgia Extractiva, 1986, Editorial
Trillas.
2. J.L. Venaruzzo, Mtodo para la obtencin de carbonato de calcio precipitado y sus perspectivas para el
sector minero de Zapala, 1993, p. 1-4.
3. NORMA IRAM N 41-158. Productos Qumicos para uso Industrial, Carbonato de Calcio Precipitado,
1973.
4. F.J. Pettijonh, Rocas Sedimentarias, 1963, Editorial Universitaria de Buenos Aires.
121
122
Asociacin Argentina
de Materiales
SAM-CONAMET 2009

Tpico 2
Fun d i c i n . S o l i d i f i c acin,
S o l d a d u r a y P u l v i m e t a lurgia
PRODUCCIN Y CARACTERIZACIN DE MICRO Y NANO PARTCULAS

FABRICADAS POR PLASMA DE CORTE
E. D. Cabanillas(1), O. Galarzo(2), S. Gonzlez Scardaoni(2), M. S. Granovsky(3), M. J. Ratner(2)
y L. Vela(2)
(1) CONICET
(2) Unidad de Actividades Combustibles Nucleares, CNEA
(3) Unidad de Actividades Materiales, CNEA
CNEA
Av. Gral. Paz 1499 (1650)
San Martn, Pcia. de Buenos Aires, Argentina
E-mail (autor de contacto): granovsk@cnea.gov.ar
RESUMEN
Como parte de un proyecto de Produccin de micro y nanoparticulas por medio de procesos no
convencionales presentamos la fabricacin de partculas por el mtodo de plasma de corte.
El objetivo del presente trabajo es poner a punto el equipamiento para producir partculas a escala
industrial para aplicaciones de alta tecnologa ,como por ejemplo la obtencin de polvo de UMo a usarse
en los elementos combustibles de reactores nucleares de investigacin y fabricacin de radioistopos,
enmarcado en la tendencia mundial de la disminucin de la cantidad de 235U. Otra potencial aplicacin es la
generacin de partculas de xidos de Fe para ser utilizadas en el transporte de sustancias farmacolgicas o
pesticidas.
Se ablacion Fe ARMCO con un equipo de plasma de corte comercial, dentro de una cmara diseada para
este fin, usando aire como gas impelente. Las partculas fueron separadas por tamaos y analizadas con
tcnicas de microscopa ptica y electrnica de barrido, difraccin de rayos x, densitometra y rea
especfica y las ms pequeas fueron estudiadas con microscopa electrnica de transmisin.
Se obtuvieron partculas esfricas, tanto huecas como macizas, cuyos tamaos varan entre 50nm y 500m.
Las partculas estn compuestas mayoritariamente por fases de xidos de Fe.
Palabras clave: Plasma de corte, micropartculas, nanopartculas
1. INTRODUCCIN
En los reactores nucleares de investigacin y produccin de radioistopos existe la tendencia a reducir el
enriquecimiento en 235U en su combustible. Esto lleva a la utilizacin de nuevos materiales de compuestos de
base U de mayor densidad, uno de ellos es el UMo que se puede utilizar en lminas (combustible monoltico)
o en polvo (combustible disperso). En este ltimo caso es necesario pulverizar la aleacin de UMo dctil
para incluirlo en una matriz metlica, lo que se logra por mtodos tales como: atomizacin centrfuga: [1];
hidruracin y deshidruracin [2]; electroerosin [3], [4]; ablacin por lser [5], [6], [7] y ablacin por plasma
[8], [9]. El mtodo de plasma consiste en el uso de un plasma de alta energa obtenida de un equipo de corte de
metales. Se us un equipo comercial de corte por plasma con aire a presin. El plasma acta como una fuente de
calor, la que funde el material y el flujo de aire eyecta el metal lquido, que al ser expulsado solidifica en forma
esfrica durante su vuelo. Se dise y fabric una cmara para el depsito de las partculas, se ablacion Fe tipo
Armco y se analizaron las partculas obtenidas, las que en su mayora resultaron ser compuestos de xidos de Fe.
En la figura 1 se muestra el recinto de ablacin, construido de acrlico y con una pileta de acero inoxidable
domstica como estructura y recoleccin de polvos. El recinto ha sido diseado para trabajar con aleaciones
de U, tiene aberturas de entrada de manos, material, conductores, manguera de aire, y salida de gases. Se
utiliz como material de partida Fe Armco, previo a trabajar con UMo. El equipo de corte por plasma
empleado es marca ESAB-LPG50, se trabaj a 25 Amp con una torcha convencional y se us aire
comprimido a 3 atm. como gas impelente.
125
El material ablacionado (previamente pesado) fue recogido de las paredes interiores del recipiente y
posteriormente tamizado para su separacin por tamaos. Cada una de las particiones tambin fueron
pesadas.
Las tcnicas empleadas para el anlisis de los polvos fueron: microscopas ptica (MO) y electrnica de
barrido (MEB) con anlisis dispersivo en energa de rayos X (EDX) y de transmisin (MET), difraccin de
rayos X (DRX) usando radiacin K de Co.
Figura 1. Vista del equipo de la cmara de trabajo utilizada

3. RESULTADOS
La suma del material recogido de los tamices fue de 204 g, habiendo sido la cantidad total de material
ablacionado de 182g. La distribucin de partculas por tamaos y peso se ven reflejadas en la Tabla 1 y en la
Figura 2 se grafic la distribucin de pesos por tamao.
Tabla 1. Intervalos de tamaos y masas.
Inter. de tamao
> 355 250-355 125-250 63-125 53-63 45-53 40- 45 20-40 < 20
(m)
Masa
170,96
6,07
8,97
7,55
3,03
1,62
5,09
0,13 0,67
(g)
160
Plasma, Fe Puro
10
9
masa (g)
8
7
6
5
4
3
2
1
Mas355
250-355
125-250
63-125
53-63
45-53
Menos45
intervalo (m)
Figura 2. Distribucin de masa por tamao de micropartculas del Fe ablacionado por plasma de potencia
126
Muestras de partculas, de todos los intervalos de tamaos, se analizaron con DRX. Se detect en todas las
muestras magnetita (Fe3O4) como fase mayoritaria (entre 75% y 95%), hematita (Fe2O3) hasta 15%, wustita
(FeO) menos de 5% y en las muestras de mayores tamaos menos de 4% de Fe().
La figura 3 muestra micrografas obtenidas por MEB de las partculas menores de 20 m donde se observa la
forma y detalles del interior (a) y del exterior (b) de las mismas, en la figura 4 se muestran microscopas
MEB correspondientes al interior y exterior de las partculas pertenecientes al intervalo de tamaos entre 250
y 355 m.b
a
Figura 3. Microscopas SEM. Partculas de tamao < 20 m a) Vista interior. b) Vista exterior
a
Figura 4. Microscopas SEM. Partculas entre 250-355 m a) Vista interior b) Vista exterior
Muestras de partculas menores de 20 m fueron observadas con MET en un equipo Philips EM300. En la
figura 5 se muestran dos micrografas tomadas a distintos aumentos para destacar la existencia de
nanoparticulas de diferentes tamaos.
127
Figura 5 Micrografas obtenidas por MET. Partculas de tamao < 20 m

4 DISCUSIN
El anlisis de la DRX mostr, como en un trabajo previo [7], la presencia de wustita FeO, hematina Fe2O3 y
magnetita Fe3O4. La oxidacin del Fe fue producida por la interaccin entre el metal y el aire a presin en el
momento en el que el primero se encontraba a altas temperaturas, ya sea en la pileta o durante su expulsin
desde sta. En las partculas ms pequeas existe un predominio de la magnetita, con menos del 15 % de
hematita, con trazas de wstita y sin Fe. En cambio, para las partculas de tamaos mayores que 150 m la
cantidad de magnetita decrece, crece levemente la wstita y se observa hasta un 5% de Fe. Estos resultados
explican la diferencia de masas obtenida entre el material inicial ablasionado y la suma del obtenido despus
de ser tamizados.
Examinando las micrografas mostradas en las Figuras 3 y 4 es posible distinguir que: 1) mayoritariamente
hay esferas enteras, huecas y no huecas 2) de detectaron esferas con tamaos nanoscpicos (Figura 5) y
microscpicas y 3) si bien se detectaron esferas rotas en todos los tamaos de partculas, su cantidad es
menor que en el trabajo anterior [7]. La rotura de las esferas pudo deberse a esfuerzos trmicos durante el
enfriamiento del material, por golpes durante su vuelo o al caer a la tolva de recoleccin de polvos de la
mquina de corte. Los xidos de hierro son frgiles, adems incrementan su volumen en un tercio respecto al
hierro puro pudiendo ser sta la razn de la formacin de las esferas huecas. La produccin de partculas est
centrada entre120 y 260 m y las nanopartculas en 25 nm. La existencia de estas distribuciones puede ser
explicada como el resultado de la combinacin de factores diferentes: la potencia del plasma, la velocidad de
corte, el tipo de material, los nuevos compuestos y por el gas de aporte usado para la eyeccin del material
desde la zona de corte. El material al ser expulsado podra tener vibraciones mecnicas durante su vuelo,
hecho que explicara los diferentes tamaos de partculas, como se pudo observar en el proceso de obtencin
de partculas por electroerosin [6], pudiendo existir modos vibracionales que finalmente corten el chorro de
material en los nodos dando los distintos tamaos de partculas. Se completar este estudio con mediciones
de densidad y rea especfica en todas las muestras.
Para ablacionar UMo se completar el diseo adecuando la cmara del equipo para usar argn como gas
impelente en lugar de aire, para evitar la formacin de xidos.
5. CONCLUSIONES
El equipo de corte por plasma utilizado para ablacionar Fe puro fue adecuado para la produccin de
nano y micro partculas.
La distribucin de tamaos de las micropartculas se centr entre 120 y 260 m y la de las
nanoparticulas en 25nm.
Las partculas obtenidas, empleando aire como gas impelente, estaban compuestas mayoritariamente
por xidos de Fe.
El Fe puro ablacionado gener mayor cantidad de esferas macizas que el acero ablacionando.
El Fe puro ablacionado gener menor cantidad de partculas rotas que el acero ablacionando.
.
128
REFERENCIAS
1. K.H. Kim, D.B. Lee, C.K. Kim, G.E. Hofman, K.W. Paik, J. Nucl. Mater. 245 (1997) 179
2. S. Balart, P. Bruzzoni, M. Granovsky, L. Gribaudo, J. Hermida, J. Ovejero, E. Pascualini, G.
Rubiolo, E. Vicente. Procedimiento para la obtencin de polvos de aleaciones metlicas dctiles de
UMo. Patente nacional. N 105237 9/08/2006
3. E. D. Cabanillas, E. E. Pasqualini y R. C. Mercader. Procedimiento para obtener partculas por
electroerosin Patenten en tramite: Nmero AR 01 03746
4. E. D. Cabanillas, M. Lpez, and D. J. Cirilo, Journal of Nuclear Materials, 2004, vol. 324, pp. 1-6
5. E. D. Cabanillas, E. E. Pasqualini, J. Desimoni, R. C. Mercader. M. Lpez and D. Cirilo, Hyperfine
Interactions, 2001, vol. 134, pp. 179-184
6. E. D. Cabanillas, M. Creus and R. C. Mercader, Journal of Material Science Letters 2005, vol. 40, pp.
519-22.
7. E. D. Cabanillas, Journal of Material Science Letters, 2004, vol. 39 pp. 3821-3823.
8. Edgardo D. Cabanillas, Sergio Gonzlez Scardaoni y Rodolfo Kempf. El plasma de corte como
mtodo para la produccin de partculas micro y nanoscpicas. SAM-CONAMET-Jornadas
MEMAT 2006, Santiago de Chile 28 nov.- 1 dic.
9. E. D. Cabanillas. Aparato y proceso para la fabricacin de partculas microscpicas y

nanoscpicas. Patente en trmite. N P060102145.
129
CICLOS TERMICOS ALTERNATIVOS PARA OBTENER FUNDICIONES

ESFEROIDALES AUSTEMPERADAS CON MICROESTRUCTURAS DUAL PHASE
A. Basso*, R. Martinez y J.Sikora.
Divisin Metalurgia INTEMA-Facultad de Ingeniera.
Univ. Nacional de Mar del Plata - CONICET, Juan B. Justo 4302,
(B7608FDQ) Mar del Plata, Argentina.
*E-mail: abasso@fi.mdp.edu.ar
RESUMEN
En los ltimos aos, se ha comenzado a estudiar una nueva variante de fundiciones de hierro con grafito
esferoidal, denominada ADI Dual Phase cuya microestructura est compuesta por ferrita libre
(alotriomrfica) y ausferrita. La metodologa empleada por algunos autores para obtener este tipo de
estructuras consiste en someter a las fundiciones esferoidales (FE) a ciclos trmicos especiales que
involucran una etapa del tratamiento a temperaturas dentro del intervalo intercrtico Ferrita + Austenita +
Grafito del diagrama de equilibrio Fe-C-Si.
En este trabajo se estudia ron las alternativas que brinda el intervalo intercrtico para controlar morfologas
y cantidades de fases presentes en la microestructura final. Se establecieron dos ciclos trmicos,
identificados como T1 y T2 para estudiar las reacciones a? y ?a respectivamente. Con el
tratamiento T1, se observ que la nucleacin y crecimiento de la fase austenita (partiendo de una matriz
ferrtica) comenz en las zonas ltimas en solidificar y continu en los bordes de grano de la ferrita, siendo
el centro de los granos ferrticos las ltimas regiones en transformarse en austenita. En cambio, mediante el
tratamiento T2, luego de una austenizacin completa , se logr formar una fina red de ferrita a partir de
la nucleacin y crecimiento de esta fase en los bordes de grano de la austenita recristalizada.
Palabras clave: Fundicin esferoidal, Dual-Phase, Intervalo intercrtico.
1. INTRODUCCIN
En los ltimos aos, los esfuerzos en el rea de ingeniera de materiales han estado fuertemente orientados a
la optimizacin de propiedades, procurando obtener estructuras que posean alta resistencia mecnica y a la
fatiga, y a la vez buena tenacidad. En tal sentido, en el campo de las fundiciones de hierro con grafito
esferoidal (FE) se ha comenzado a estudiar una nueva variante, denominada ADI Dual Phase. La
microestructura de este nuevo tipo de FE est compuesta por ferrita libre (alotriomrfica) y ausferrita. Con
esta nueva variante de FE, se est buscando igualar, o incluso superar, las propiedades mecnicas de los
aceros de alta performance, bajo la premisa de lograr microestructuras que combinen la elevada resistencia y
tenacidad, caracterstica de la ausferrita, con la notable capacidad de deformacin de la ferrita. Varios autores
han estudia do las propiedades mecnicas de este nuevo tipo de fundiciones, encontrndose en general
importantes relaciones resistencia/alargamiento a la rotura para ciertas microestructuras ADI Dual Phase
[1-6]. Por otro lado, resultados de ensayos fractomecnicos mostraron interesantes valores de tenacidad a la
fractura cuando se los compara con aquellos correspondientes a matrices totalmente ferrticas o ausferrticas
[2].
Se han reportado distintas metodologas para obtener este tipo de microestructuras [5,6]. Una de las ms
empleadas consiste en someter a las FE a tratamientos trmicos especiales que involucran una austenizacin
incompleta a temperaturas dentro del intervalo intercrtico (Ferrita + Austenita + Grafito) del diagrama de
equilibrio Fe-C-Si (ver figura 1-a). Las piezas son luego austemperizadas (bao de sales isotrmico) con el
objetivo de transformar la austenita en ausferrita. [1-4]. Se considera que la obtencin de microestructuras
ADI Dual Phase a travs de estos tratamientos trmicos presentan una gran ventaja con respecto a las
metodologas propuestas por otros autores [5,6]. La ventaja radica en poder facilitar la obtencin de
microestructuras con porcentajes de fases adecuadamente controladas, ya que se emplean reacciones en
equilibrio termodinmico para obtener porcentajes de fases en la microestructura en funcin de la
temperatura del tratamiento intercrtico.
Intervalo Intercrtico
130
El intervalo intercrtico est delimitado por las temperaturas crticas superior e inferior. Dichas temperaturas
definen los comienzos de la transformacin de ferrita en austenita y de austenita en ferrita, en procesos de
calentamiento y enfriamiento respectivamente. La posicin y amplitud de este intervalo se modifica
significativamente con la composicin qumica de la aleacin. Por ejemplo, la presencia de Si y de otros
elementos de aleacin modifica las temperaturas crticas, y por ende la posicin y la amplitud del intervalo
intercrtico. El Si produce un incremento en la s temperaturas crticas, ya que este elemento disminuye la
solubilidad del carbono en la austenita promoviendo la formacin de ferrita [7] (ver figura 1-b). Este efecto
tambin lo presentan elementos tales como el Ni y el Cu, aunque el efecto es menos significativo. Otros
elementos pueden correr el rango de temperaturas intercrticas a temperaturas inferiores, como es el caso del
Mn [8].
Figura 1: A) Representacin de un corte binario del diagrama de equilibrio ternario Fe-C-Si. (2,5% Si
aproximadamente), B) Influencia del contenido de Si sobre la posicin del intervalo intercrtico [2].
Como ya se anticipara, la finalidad de l tratamiento intercrtico es lograr una microestructura compuesta por
ferrita y austenita con morfologa s y cantidades controladas, segn la eleccin de los parmetros del
tratamiento seleccionado. Por lo tanto, es de suma importancia profundizar el conocimiento sobre dicho
intervalo, pensando en el desarrollo de FE con estructuras ADI Dual Phase. En el presente trabajo se
estudian las reacciones en estado slido que ocurren dentro del intervalo intercrtico Y se analizan distintos
aspectos relacionados con las transformaciones de fase, tales como los lugares preferenciales para la
nucleacin y las caractersticas de la cintica de la reaccin. Estos estudios tuvieron adems la finalidad de
controlar las variables que controlan principalmente las morfologas y cantidades de fases presentes en la
microestructura de este tipo de fundiciones, dada su importancia sobre las propiedades mecnicas,
tribolgicas y de fatiga de las FE Dual Phase.
2.1 Material utilizado y fabricacin de probetas para tratamiento trmicos
El material para la realizacin de este estudio se obtuvo a partir de una colada de fundicin nodular de 50Kg,
realizada en la planta piloto de fundicin de la Divisin Metalurgia del INTEMA, siguiendo prcticas
convencionales de fusin, nodulizacin, inoculacin y colada. Se colaron bloques Y de 25mm de espesor
(ASTM A897M). La composicin qumica se determin empleando un espectrmetro de emisin ptica con
excitacin por chispa, marca Baird DV6. La caracterizacin de la microestructura en estado bruto de colada,
consisti en determinar los porcentajes de las fases presentes, el conteo nodular y la nodularidad.
Empleando la zona calibrada de los bloques Y se mecanizaron cilindros de 12 mm de dimetro y 30 mm
de longitud que fueron utilizados como probetas para los tratamientos trmicos. Las microestructuras se
analizaron empleando un microscopio ptico marca Olympus G7. Para cuantificar las fases presentes, se
utiliz el analizador de imgenes Image Pro Plus.
2.2 Descripcin de tratamientos trmicos para el estudio de las reacciones dentro del intervalo intercrtico
La metodologa y criterio para la determinacin del intervalo intercrtico y sus temperaturas crticas ha sido
la misma que la utilizada por los autores del presente trabajo en publicaciones anteriores [1,2]. El estudio de
131
las transformaciones de fase en estado slido, que ocurren tanto en calentamiento como en enfriamiento
dentro del intervalo intercrtico, se llevo a cabo mediante 2 tipos de tratamientos trmicos :
1- Tratamiento tipo T1: Mediante este tratamie nto trmico se estudiaron las caractersticas de la reaccin
a ? (en calentamiento), cuando se parte de una microestructura completamente ferrtica (las muestran
fueron ferritizadas previamente en todos los casos).
El tratamiento T1 se esquematiza en la figura 2. Este ciclo trmico consiste bsicamente en un austenizado
incompleto dentro del intervalo intercrtico, seguido de un temple en agua. De esta manera, las
microestructuras finales, luego del tratamiento trmico, estn compuestas de distintos porcentajes de ferrita y
martensita (austenita templada) segn la temperatura del tratamiento.
2- Tratamiento tipo T2: El objetivo de este tratamiento fue estudiar la cintica de la reaccin ? a
dentro del intervalo intercrtico (estudio del avance de las reacciones en funcin del tiempo, para una
determinada temperatura intercrtica). La metodologa empleada consisti en realizar un austenizado
completo (encima de la temperatura crtica superior) a 910 C durante 1 hora, dentro de un horno mufla,
seguido de un enfriamiento rpido dentro de otro horno a una temperatura intercrtica de 800 C a fin de
lograr la nucleacin de ferrita pro-eutectoide sobre la matriz austentica. Para evaluar la cintica de la
transformacin se emplearon distintas probetas que fueron extradas a intervalos de tiempo de 1 hora,
seguido de un temple en agua para producir la transformacin de la austenita remanente en martensita.
Nuevamente, las fases finales luego del tratamiento trmico tipo T2 fueron ferrita y martensita. Cabe
aclarar que, al tratarse del mismo material (igual composicin qumica) que el utilizado en los tratamientos
trmicos T1, las temperaturas crticas inferior y superior del intervalo intercrtico son las mismas. El ciclo
trmico T2 se esquematiza en la figura 2.
Ciclo Trmico T2
Temperatura
Temperatura
Ciclo Trmico T1
T Sup
Austenizado
T Inf
Austenizado
T Sup
Aust. intercrtico
T Inf
Temple
Temple
Tiempo
Tiempo
Figura 2: Esquema de los ciclos trmicos utilizados T1 y T2.

3.1 Caracterizacin de la microestructura as cast
La composicin qumica se lista en la tabla 1, siendo la colada ligeramente hipoeutctica. La matriz en
estado bruto de colada present una microestructura mayoritariamente perltica (con porcentajes superiores
al 90%) con ferrita ubicada alrededor de los ndulos de grafito (estructura denominada ojo de buey). El
conteo nodular fue de aproximadamente 150 nod/mm2 con una nodularidad superior al 90% (ASTM A-247).
%C
3.19
%Si
2.51
Tabla 1: Composicin qumica de la colada.

%Mn
%S
%P
%Mg
%Cu
0.37
0.047
0.04
0.082
0.65
%Ni
0.87
%C.E.
3.97
3.2 Tratamiento trmico tipo T1: Estudio de las reacciones

La matriz de partida era ferrtica, con porcentajes menores al 5% de perlita globulizada ubicada en las zonas
ltimas en solidificar (LTF)Para la aleacin utilizada, se estableci la temperatura crtica inferior en 760 C
por ser la temperatura a la cual se pudo apreciar el inicio de la reaccin ferrita austenita (martensita luego
del temple). Por su parte, la temperatura crtica superior fue de 860 C, por ser la temperatura ms baja a la
cual se observ una microestructura completamente martenstica.
132
. En la figura 3 se muestran los porcentajes de ferrita y martensita obtenidos para cada muestra, en funcin de
la temperatura de austenizado dentro del intervalo intercrtico. En la figura 4 se observan las metalografas
que muestran las morfologas y cantidades de fases presentes en la microestructura, luego del tratamiento
trmico, para algunas de las distintas temperaturas de austenizado intercrtico.
Para analizar las caractersticas de la transformacin a ?, es importante mencionar que en la matriz
metlica de las FE no hay una concentracin homognea de elementos qumicos, sino que se registran
importantes variaciones de concentracin debido a la segregacin de estos elementos que se produce durante
la solidificacin. Esto significa que dentro de cada unidad de solidificacin, cada zona de la matriz metlica
posee una composicin qumica localmente diferente a la de otra zona. Debido a que la posicin y amplitud
del intervalo intercrtico dependen de la composicin qumica, las caractersticas de la transformacin a ?
que ocurre dentro de dicho intervalo estn fuertemente influenciadas por la composicin de la matriz, la que
a su vez depender de la segregacin ocurrida durante la solidificacin de la FE.
Martensita
Ferrita
100
90
% de la fase
80
70
60
50
40
30
20
10
0
750
760
770
780
790
800
810
820
830
840
850
860
Temperatura, C
Figura 3: Relacin ferrita-martensita dentro del intervalo intercrtico en funcin de la temperatura.

En las figuras 4-A y 4-B, se puede notar que la austenita comienza a nuclear preferencialmente en las zonas
ltimas en solidificar o zonas LTF (zonas marcadas por crculos en dichas figuras), lo que se atribuye al
efecto de la mayor concentracin de Mn. Este elemento segrega en forma directa, disminuyendo localmente
la temperatura crtica inferior. Por otro lado, en estas zonas se encuentran inclusiones y defectos de colada,
tales como micro-poros , inclusiones, carburos, etc., que pueden actuar como centros de nucleacin
heterognea. La nucleacin y crecimiento de la austenita contina por los lmites de grano de la ferrita
(figura 4-C). Esto se atribuye a que la difusin de carbono, que es el mecanismo que gobierna la reaccin a
?, es un proceso que se lleva a cabo ms fcilmente por los lmites de grano (aspecto cintico), y por
tratarse de zonas de elevada energa (aspecto termodinmico). Al aumentar la temperatura de austenizado, la
reaccin ocurre tambin en el interior de los granos de ferrita, que son las ltimas zonas en transformarse en
austenita (figura 4-D).
3.3 Tratamiento trmico tipo T2: Estudio de las reacciones
En la figura 5 se muestra la evolucin de la reaccin ? a en funcin del tiempo de tratamiento intercrtico
para una temperatura constante de 800 C. A diferencia de lo ocurrido en los tratamientos T1, se puede
observar ahora que la nucleacin de la fase ferrita comienza principalmente en los bordes de grano de la
austenita, y en la interfase grafito-austenita (figura 5-A). Esto se debe a que dichas regiones son zonas de
elevada energa, convirtindolas en sitios preferenciales para la nucleacin heterognea. Por otro lado, para
que se lleve a cabo la reaccin ? a es necesario que el carbono contenido en la austenita migre hacia los
ndulos de grafito, los cuales actan como sumideros de carbono. Debido a ello, los bordes de grano actan
como lugares preferenciales para la formacin de ferrita por tratarse de zonas de elevada difusividad. Del
mismo modo actan las interfases ndulo de grafito - austenita, debido al corto camino necesario para la
difusin de carbono.
133
Figura 4: Avance de la reaccin a ? dentro del intervalo intercrtico segn tratamiento trmico T1.
Figura 5: Avance de la reaccin ? a dentro del intervalo intercrtico segn tratamiento trmico T2.
El crecimiento de la ferrita contina preferencialmente en los bordes de grano austenticos hasta lograr
formar una red continua de ferrita (figura 5-B), y en menor medida alrededor de los ndulos de grafito.
Si se compara la morfologa de la ferrita obtenida con este tipo de tratamiento (tipo T2) con la que se
observa comnmente en microestructuras as cast, se puede verificar que en este ltimo caso la ferrita
nuclea y crece exclusivamente alrededor de los ndulos de grafito (microestructura, denominada ojo de
buey). Los cambios en la morfologa de la ferrita se deben a que hay grandes diferencias en el tamao de
grano de la austenita obtenida directamente en la solidificacin (austenita no recristalizada) y la que est
presente luego de que la pieza haya sido recalentada por sobre la temperatura eutectoide (austenita
recristalizada) [9]. En efecto, como fuera explicado en otro trabajo [9], la austenita que se desarrolla durante
el calentamiento nuclea en un gran nmero de sitios de la microestructura,, dando como resultado un tamao
de grano austentico mucho menor, y por ende mayor cantidad de bordes de grano. Ambas estructuras se
pueden ver esquematizadas en la figura 6. Resulta evidente al comparar las figuras 6-a y 6-b, que pueden
existir grandes diferencias en la nucleacin de nuevas fases en las transformaciones en estado slido. Por
ello, la nucleacin y crecimiento de la ferrita a partir de una austenita recristalizada se produce inicialmente
en los bordes de grano austenticos y en la interfase grafito-austenita, mientras que la nucleacin de ferrita, a
partir de una austenita no-recristalizada, se produce exclusivamente alrededor de los ndulos de grafito.
Cabe sealar que, como la difusin de los elementos qumicos est fuertemente influenciada por la
composicin qumica de la matriz, es de esperar que la cintica de la reaccin ? a, y por lo tanto, la
134
morfologa de las fases presentes en la microestructura, dependan, entre otros factores, de la composicin
qumica de la aleacin. Fundiciones con altos contenidos de aleantes deberan presentar mayores tiempos de
reaccin que aquellas no aleadas. Esto se debera a que la difusividad disminuye a medida que aumenta el
contenido de aleantes, principalmente con elementos sustitucionales del hierro como cobre y nquel. Estos
elementos introducen distorsiones en la red metlica dificultando la difusin intersticial del carbono entre los
huecos de dicha red. Por otro lado, la velocidad de reaccin ? a debera verse afectada si se cambia la
temperatura intercrtica, ya que de esta manera se variara el subenfriamiento, modificando la fuerza
impulsora de la reaccin. Estos aspectos, al igual que el efecto de las morfologas aqu presentadas sobre la s
propiedades mecnicas, son objetivos de nuevos estudios actualmente en desarrollo.
a)
b)
Figura 6: a) austenita no-recristalizada, b) austenita recristalizada [9].

4. CONCLUSIONES
1-Se estudiaron las reacciones en estado slido que ocurren dentro del intervalo intercrtico, tanto en ciclos
de calentamiento como de enfriamiento. Se analizaron diversos parmetros, tales como los lugares
preferenciales para la nucleacin y crecimiento de las distintas fases.
2- Para la reaccin a ? dentro del intervalo intercrtico, se observ que la nucleacin y crecimiento de la
fase austenita, partiendo de una matriz ferrtica, comienza en las zonas LTF. Dicha reaccin contina en los
bordes de grano de la ferrita, siendo el centro de dichos granos la ltima zona en transformar en austenita.
3- Para los tratamientos tipo T2 se pudo observar la formacin de una fina red de ferrita sobre los bordes
de grano de la austenita, lo que implica importantes diferencias morfolgic as con el tipo de ferrita obtenida
en el tratamiento T1 y con respecto a la ferrita que se obtiene en bruto de colada.
4- El efecto de las morfologas aqu presentadas sobre las propiedades mecnicas es motivo de nuevos
estudios actualmente en desarrollo
REFERENCIAS
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Beijing, China. Tsinghua University, 408-413.
2. A. Basso, (2007). Influence of austenitising and austempering temperatures on microstructure and
properties of dual phase ADI. Mater. Sci. Technology. Vol. 23 N 11, 1321-1326.
3. V. Kilicli (2006). Tensile properties of partially austenitised and austempered ductile irons with dual
matrix structures. Mater. Sci. Technology. Vol. 22 N 8, 919-928.
4. V. Kilicli. (2007). Effect of ausferrita volume fraction and morphology on tensile properties of
partially austenitised and austempered ductile irons with dual matrix structures. Int. J. Cast Met. VOL
20, N 4, 202-214.
5. J. Aranzabal (2002). Development of a new mixed (ferritic ausferritic) ductile iron for automotive
suspensin parts. Int. J. Cast Met. Res. Vol. 16 N 1, 185-190.
6. C. Verdu (2005). Contributions of dual phase heat treatments to fatigue properties of SG cast irons.
Int. J. Cast Met. Res. Vol. 18 N 6, 346-354.
7. Angus, H.T. CAST IRON: Physical and engineering properties, 2nd edition 1976,
Butterworth&Co (Publishers) Ltd. Captulo 1, pg: 1-21.
8. AFS. Ductile Iron Handbook. Chapter 13. Illinois. USA, 1992. pg: 208-210.
9. R. Boeri and J. Sikora. Free ferrite in pearlitic ductile iron. International Journal of cast metals
research. Vol 9, No 6. pg: 353-358, 1997.
135
EVALUACION DEL CICLO TRMICO DE UN PROCESO DE SOLDADURA TIPO

GMAW, EN CHAPAS DE ACERO, RESUELTO MEDIANTE EL METODO DE
ELEMENTOS FINITOS.
ANALISIS DE LA INFLUENCIA DE LAS VARIABLES FISICAS DEL ACERO.
H. Sanzi (1), G. Elvira (1), M. Kloster (1) y E. Asta (1)
(1) Universidad Tecnolgica Nacional Facultad Regional Haedo
Pars 532 Haedo (1706) Buenos Aires Argentina
E-Mail: tecsaing@tecsaing.com.ar
RESUMEN
Todos los procesos de soldadura inducen deformaciones y tensiones de origen trmico, los cuales deben ser
evaluados correctamente ya que pueden comprometer la integridad estructural de un componente.
En base a estudios previos, realizados mediante Simulacin Computacional a travs del Mtodo de
Elementos Finitos, es que en esta oportunidad se estudia la influencia de considerar la termodependencia de
las propiedades fsicas con respecto a la temperatura,tales como la conductividad trmica y el calor
especfico, en los resultados finales.
Como en los anteriores casos, los resultados obtenidos, se comparan con los que resultan de la aplicacin
de soluciones desarrolladas por los investigadores Nguyen, Ohta, Matsuoka, Suzuki y Taeda y los de
ensayos de laboratorio, utilizando mediciones con termocuplas
El estudio se desarrolla en la soldadura por arco elctrico con proteccin gaseosa (GMAW) de una caera
utilizada en la industria del gas, tipo API 5L-X65.
Este estudio permitir conocer la sensibilidad y la validez de las diferentes propuestas y optimizar los
tiempos de ingeniera para la resolucin de un problema en la definicin del procedimiento de soldadura
adecuado, teniendo en cuenta las variables mencionadas.
Palabras clave: Soldadura, Elementos Finitos, Transferencia de Calor
1. INTRODUCCIN
En este trabajo se presenta la determinacin de la distribucin de temperaturas que se desarrolla durante un
proceso de soldadura por arco elctrico con proteccin gaseosa (GMAW), aplicado en la unin de chapas
estructurales utilizadas en la fabricacin de caeras de uso en poliductos.
En esta oportunidad, se estudia la influencia en considerar la termodependencia de las propiedades fsicas en
funcin de la temperatura, tales como la conductividad trmica y el calor especfico, en un modelo
computacional propuesto en un trabajo previo, donde se mantenan estas variables constantes con la
temperatura [2],
De igual manera, los resultados obtenidos se comparan con los que resultan de estudios mediante la
aplicacin de soluciones desarrolladas por los investigadores Nguyen, Ohta, Matsuoka, Suzuki y Taeda [1],
en las cuales han propuesto una fuente de calor tridimensional 3D con forma del tipo doble elipsoidal en
continuo movimiento de avance rectilneo a velocidad uniforme. Adicionalmente los resultados obtenidos
mediante ambos procedimientos se comparan con los obtenidos en ensayos de laboratorio, utilizando
mediciones con termocuplas [2].
Este estudio permitir conocer la sensibilidad y la validez del modelo propuesto, considerando la influencia
de las variables fsicas del material, como son la conductividad trmica y el calor especfico.
2. MATERIAL Y DATOS DEL PROCEDIMIENTO DE SOLDADURA
La soldadura que plantea el trabajo es la realizada en la unin de dos chapas de 700 x 500 mm y un espesor
de 4,8 mm, correspondientes a un acero estructural microaleado de laminado termo controlado (TMCP) API
5L X65 cuya composicin qumica y carbono equivalente (segn IIW y Pcm) se indica en la Tabla I,
mientras que el Carbono Equivalente, en correspondencia con la Composicin Qumica, esta dado segn
Tabla II.
La Figura 1 permite observar la configuracin de la soldadura.
136
Tabla I. Composicin Qumica del Material

C
Mn
P
S
0,13
1,21
0,011
0,003
Si
Cu
Ti
N
0,16
0,016
0,0028
0.023
Al
Nb
Co
V
Tabla II. Determinacin del Carbono

Equivalente
0,0038
0,029
0.030
0,03
CEq (%)
Pcm
CEIIW
0,20
0,339
CEq: Carbono Equivalente

Pcm= C + Si/30 + (Mn + Cu + Cr)/20 + Ni/60 + V/10 + 5B /
CEIIW= C + Mn/6 + (Cr + Mo + V)/5 + (Cu + Ni)/ 15
Figura 1. Vista de la unin soldada

En la Figura 2 se presenta un esquema general del diseo de la junta, con las dimensiones principales y la
indicacin del punto (A) de evaluacin, en donde posteriormente se realiza la medicin con termocupla.
API 5L
Tc
Cu
Figura 2. Detalle de la soldadura y punto de evaluacin A

Los datos del procedimiento de soldadura son:
Temperatura de precalentamiento, T0 30 oC
Tensin de soldadura, V
22 V
Corriente de soldadura, I
190 A
Eficiencia de soldadura,
0.85
Velocidad avance del electrodo, v
4860 cm/min
Velocidad alimentacin, v`
4.45.5 m/min
La secuencia del procedimiento de soldadura consisti en dos pasadas de soldadura GMAW, usando un
alambre macizo de dimetro 1,2 mm, segn AWS A5.28 como ER80S-D2. El aporte trmico (Q) de la
soldadura, en trminos de potencia disipada efectiva [4,5], es 3553 Watt (Calor entregado es 3553 Joule/s).
137
3. PLANTEO DE LA SOLUCIN ANALTICA

Investigaciones realizadas por Nguyen, Ohta, Matsuoka, Suzuki y Taeda [1], ofrece un modelo analtico
consistente en resolver el campo de temperatura de una fuente radiante tridimensional de geometra doble
elipsoide en movimiento rectilneo a velocidad constante, cuyo esquema se presenta en la Figura 3.
Figura 3. Parmetros geomtricos y modelo de la fuente calrica

Considerando un sistema de coordenadas local/temporal con variables x, y, z y t, correspondiente, las tres
primeras, a los diferentes puntos sobre la caera y la ltima al tiempo, Figura 2, se selecciona una funcin
de campo de las temperaturas en el continuo correspondiente a una fuente de calor cuya distribucin es,
(1)
Donde
x, y, z: Coordenadas del punto donde se determina el valor de Temperatura
ah, bh, ch : Amplitudes de las elipses en las tres direcciones
La solucin del problema consiste en determinar adecuadamente y a priori, los valores de dichas amplitudes
que mejor respondan a la forma de las isotermas del correspondiente procedimiento de soldadura empleado,
alrededor de la fuente de calor.
En este ltimo sentido, el coeficiente ch, se reemplaza por dos trminos, uno por delante Front ch-Front y
detrs Back ch-Back, respectivamente, que determinan el contorno de la distribucin de las isotermas. Una
vez determinado, comparado con ensayos de laboratorio, se podr predecir con anticipacin, con un grado de
exactitud aceptable, el comportamiento trmico del componente mientras se desarrolla el procedimiento de
soldadura.
En la Figura 4 se muestra la evolucin trmica, calculada para el punto A y que corresponde a la primera
pasada y utilizando los valores de ah, bh, ch-Front y ch-Back, que mejor responden a solucin, utilizando las
expresiones (1), en el programa de clculo Mathemtica [3].
Figura 4. Punto A: Evolucin trmica

138
Los resultados obtenidos mediante este procedimiento, han demostrado que dependiendo del estado final del
cordn de soldadura (sobremontas, socavaduras, etc), la Evolucin Trmica cambia notablemente, por lo que
es fundamental una buena relacin entre los resultados obtenidos a partir de la propuesta analtica y los
ensayos.
4. SIMULACIN COMPUTACIONAL
Teniendo en cuenta las dimensiones de la caera, confinando el modelo a un marco local y despreciando el
radio de curvatura, se propone un modelo tridimensional de placa plana utilizando elementos slidos cuyas
dimensiones, largo y ancho, en el plano de la placa, estn lo suficientemente alejados de la pileta lquida para
no afectar los resultados obtenidos en la zona de inters. En la Figura 5 se presenta el modelo de clculo
empleado, haciendo uso del programa de elementos finitos COSMOS/M [6], conformado por 80340 nodos y
72522 elementos del tipo SOLID (slido de 8 nodos).
Figura 5. Modelo propuesto de las placas a soldar y de la zona de unin.

El aporte de material de soldadura se efecta en dos capas o pasadas, ejecucin de cordones de soladura
hasta alcanzar la superficie superior, segn el procedimiento de soldadura indicado y que responde al
estndar utilizado en API 1104 [5]. Al final de proceso se determina la distribucin de temperatura que
caracteriza al procedimiento.
Una vez encontrada esta distribucin de temperaturas, se analizan los resultados obtenidos, debindose elegir
aquella distribucin en la cual el gradiente de temperaturas sea mxima. Este gradiente ser el que ocasione
mayores distorsiones sobre la caera, cuando la misma se enfre y para este caso se producirn durante la
primera pasada, ya que el gradiente de temperaturas de la capa sucesiva es menor y no influyen en los
resultados finales del anlisis.
Para esta primer pasada, la geometra del cordn de soldadura fue modelada por 24 elementos slidos
Volumen de Carga (volumen que representa la cantidad de material de aporte incorporado), identificados
con un punto en la Figura 6.
Figura 6. Generacin interna de calor en la zona de aporte Primer pasada Punto A

El proceso de avance del electrodo se representa mediante funciones temporales, adecuadamente definidas y
que actan en forma sucesiva en los Volmenes de Carga, los cuales en su conjunto, conforman o
representan el aporte de soldadura que corresponde a la primera capa, es decir funciones que toman un valor
139
mximo del aporte calrico durante un determinado instante de tiempo, mientras el electrodo pasa por dicho
Volumen, teniendo en cuenta la velocidad del electrodo de 60 cm/min.
El mecanismo de transferencia de calor esta dado por efectos de conduccin, se desprecian los fenmenos de
radiacin, mientras que la conductividad y calor especfico se consideran funcin de la temperatura [4,5].
Las condiciones de contorno son:
a.- Condicin adiabtica, en todas las superficies exteriores de la placa. Esta condicin es conservativa, no
hay prdida de calor al medio externo. En esta etapa se determina la distribucin aproximada de temperatura
que caracteriza al proceso.
T
=0
n
(2)
b.- Condiciones temporales, como condicin temporal se plantea que en el proceso en el instante inicial, t =
0 seg., la temperatura es de 30 oC., mientras que el calor generado, expresado como densidad de potencia, es
de 3553 W/2.77x10-9 m3 (volumen del conjunto de 24 elementos de cada fila).
En las figuras 7 y 8 se presentan los resultados obtenidos de la distribucin de temperaturas, isotermas, que
se desarrollan sobre la placa en los instantes 2 seg. y 4 seg, como resultado del proceso soldadura.
Figura 7. Distribucin trmica t = 2 seg.
Figura 8. Distribucin trmica t = 4 seg.
En la Figura 9 se presenta la distribucin trmica de los nodos testigos, que se encuentran distanciados entre
20 y 30 mm y a una profundidad de la superficie de 1 mm.
1,40E+03
1,20E+03
1,00E+03
8,00E+02
6,00E+02
4,00E+02
2,00E+02
0,00E+00
0,00E+00
5,00E+00
1,00E+01
16403
1,50E+01
15416
2,00E+01
15443
2,50E+01
16403 - cte
3,00E+01
15416 - cte
3,50E+01
4,00E+01
4,50E+01
15443 - cte
Figura 9. Evolucin trmica mientras avanza el electrodo. Nodos correspondientes al Punto A, con
dependencia de la Conductividad y Calor Especifico, en funcin de la Temperatura. Comparacin de
resultados con respecto al modelo anterior donde no hay dependencia de las variables fsicas.
En la misma figura se comparan los resultados obtenidos del trabajo anterior [2], donde las variables
trmicas relacionadas con el material (Conductividad y Calor Especfico) y funcin de la temperatura, se
mantenan constantes. En los grficos se observa que al considerar la presencia de estas variables, las
mximas temperaturas alcanzadas durante el proceso, en los diferentes puntos de evaluacin, son menores,
del orden de los 150-200 C.
140
5.- CONCLUSIONES Y DISCUSION DE RESULTADOS
Se presenta un trabajo en donde se determina la distribucin de temperaturas que se desarrolla

durante un proceso de soldadura por arco elctrico con proteccin gaseosa (GMAW) de reparacin,
aplicado en la unin de chapas estructurales utilizadas en la fabricacin de caeras de uso en
poliductos, a travs del planteo de un modelo simplificado de Elementos Finitos utilizando slidos
tridimensionales y soluciones analticas.
En el anlisis se considera que mientras se desarrolla el proceso de soldadura, no hay prdidas de calor al
medio ambiente, y se considera que las transformaciones producidas en la Conductividad y Calor Especfico
del material debido a los cambios de fase, son incluidas en el anlisis, tanto para el material de aporte, como
el de base.
En la Figura 10, se incluyen los resultados obtenidos por Nguyen, Ohta, Matsuoka, Suzuki y Taeda [1] y por
ensayos en laboratorio, que fueron presentados en el trabajo previo [2].
1400
1200
Temperatura (C)
1000
800
600
400
200
0
0
10
15
20
25
30
35
40
45
50
Tiempo (seg)
Experimento
Analtica
16403
15416
15443
Figura 10. Comparacin de la Temperatura en Funcin del Tiempo, obtenidas del presente anlisis,
comparadas con Soluciones Analticas [1] y Ensayos de Laboratorio [2].
En dicha Figura se observa que la diferencia en las temperaturas mximas obtenidas mediante el modelo
propuesto, se encuentran en el orden de los 100 grados por debajo de los obtenidos mediante mediciones con
termocuplas y del orden de los 150-200 grados, con respecto a la propuesta analtica.
Por otro lado, se observa que la influencia de la incorporacin de las variables del material en el Modelo
Computacional, no producen cambios significativos en el parmetro t8/5, si se lo compara con el modelo
propuesto en el trabajo previo.
En general cabe resaltar, que el modelo utilizado es de sencilla aplicacin y de simplificacin aceptable,
teniendo en cuenta el grado de exactitud alcanzado, si es comparado con los resultados obtenidos mediante
los ensayos, del orden del 10%.
De esta manera, es posible a priori, conocer en forma aproximada la distribucin de temperaturas que
permite establecer el procedimiento de soldadura adecuado.
REFRENCIAS
2.
Nguyen, Ohta, Matsuoka, Suzuki y Taeda, Analytical solutions for transiente temperature of
semi-infinite body subjected to 3D moving heat sources, Welding Research, August 1999
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caera, producida por una soldadura tipo GMAW. Planteo de soluciones analticas y
computacionales y su comparacin experimental utilizando termocuplas.
3.
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Programa Mathematica
Lindon Thomas, Fundamentals of Heat Transfer, 1980, Prentice Hall Inc.
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API 1104 Edicin 1999.
1.
141
CARACTERIZACIN DE LA ESTRUCTURA DE SOLIDIFICACIN DE FUNDICIONES

DE HIERRO CON DISTINTAS MORFOLOGAS DE GRAFITO
G. Rivera (1) , R. Boeri (1) y J. Sikora (1)
(1) Divisin Metalurgia INTEMA
Univ. Nacional de Mar del Plata CONICET
J. B. Justo 4302 (B7608FDQ) Mar del Plata, Argentina.
E-mail (autor de contacto): glrivera@fi.mdp.edu.ar
RESUMEN
En este trabajo se estudia la estructura de solidificacin y las caractersticas de microsegregacin de
muestras de fundicin de hierro provenientes de un proceso de colada con desvanecimiento controlado del
agente nodulizante. A travs de este procedimiento se obtuvieron muestras de igual composicin qumica,
pero diferentes morfologas de grafito, desde completamente esferoidal hasta totalmente laminar, incluyendo
tambin grafito vermicular. El estudio se realiz empleando barras cilndricas de 30 mm de dimetro y 90
mm de longitud, coladas en moldes de arena. Las muestras fueron tratadas mediante la tcnica DAAS
(Direct Austempering After Solidification), desarrollada anteriormente por los autores, que permite revelar
la macroestructura de solidificacin. Posteriormente, empleando tcnicas de ataque color, tambin
implementadas por los autores, se evidenciaron cualitativamente las caractersticas de microsegregacin.
Se obtuvieron evidencias experimentales que permiten concluir que la morfologa de grafito condiciona
fuertemente el modo de solidificacin de las fundiciones de hierro, de igual composicin qumica,
produciendo diferencias significativas tanto en la macroestructura como en la microestructura de
solidificacin
Palabras clave: (fundiciones de hierro, estructura de solidificacin, morfologa de grafito)
1. INTRODUCCIN
Las fundiciones de hierro con grafito libre son aleaciones de gran complejidad metalrgica. Por esta razn,
an no se dispone de una explicacin universalmente aceptada sobre su proceso de solidificacin. La
mayora de las investigaciones se han centrado en los interesantes, y difciles de explicar, cambios que se
producen en la morfologa de la fase grafito. Sin embargo, se ha prestado escasa atencin a la morfologa
asumida por la fase austenita durante la solidificacin. Paralelamente, persisten problemas de calidad
metalrgica, que son a menudo causa de rechazo de partes. El conocimiento sobre la morfologa y el tamao
de las fases slidas durante el proceso de solidificacin podra permitir calcular ms precisamente las
caractersticas de llenado de los moldes. Por otra parte, la correcta comprensin del modo de interaccin de
las fases que estn solidificando y la distribucin de las ltimas regiones en solidificar, contribuye a
interpretar y predecir importantes caractersticas microestructurales, tales como distribucin de inclusiones,
reas microsegregadas, heterogeniedades, microrrechupes, etc.
La mayora de los investigadores que estudian el modo de solidificacin de las fundiciones de hierro con
distintas morfologas de grafito utilizando tcnicas de solidificacin interrumpida, y analizando las
caractersticas de la solidificacin a escala microscpica, concluyen que la morfologa del grafito condiciona
fuertemente la forma de crecimiento del eutctico austenita-grafito [1-5]. Por su parte, otros investigadores
que estudian el proceso de solidificacin y sus consecuencias a escala macroscpica, reportan la presencia de
granos observables a simple vista en distintos tamaos de pieza [6-8].
Los autores de ste trabajo han publicado, durante los ltimos diez aos, avances en el conocimiento de la
metalurgia de las fundiciones de hierro, basados en evidencias experimentales propias. Entre otros aspectos,
han logrado revelar la macro y la microestructura de solidificacin de fundiciones de hierro con distintas
morfologas de grafito y distintos carbonos equivalentes, demostrando que la morfologa de crecimiento de la
austenita es siempre dendrtica [9-17]. Estos resultados, comparados con los reportados por otros
investigadores especializados en el tema, permiten concluir que an se presentan importantes discrepancias
relacionadas con una concepcin errnea del modo de solidificacin de las fundiciones de hierro, muy
probablemente fomentada por la informacin disponible en la bibliografa de consulta clsica, que reporta
142
mecanismos de solidificacin diferentes al que presentan el resto de las aleaciones metlicas [18-20]. Por
esta razn, los autores continan sus estudios sobre el tema y tratan de dar amplia difusin a sus trabajos.
Existe un acuerdo generalizado en cuanto a que la austenita primaria (proeutctica) presenta caractersticas
de crecimiento dendrtico, pero se presentan notables discrepancias respecto a la morfologa de crecimiento
de la austenita eutctica (presente en aleaciones eutcticas e hipereutcticas). Por ejemplo Diszegi et al [8],
Stefanescu [18], Angus [19], Morrogh et al. [20] y Frs et al [21], plantean la existencia de dos tipos de
austenita, la austenita primaria dendrtica, y la eutctica que crece con una morfologa no dendrtica,
interaccionando con las partculas de grafito. Para clarificar este punto, en ste trabajo se utiliz una colada
de composicin marcadamente hipereutctica para evidenciar claramente las caractersticas de la austenita
eutctica. Por otra parte, con el fin que las muestras presenten igual composicin qumica pero distintas
morfologas de grafito, la colada fue sometida a un proceso controlado de desvanecimiento del agente
nodulizante, mediante el cual la mezcla lquida luego de ser nodulizada e inoculada en cucharas separadas, es
volcada nuevamente dentro del crisol del horno de fusin y mantenida a una temperatura constante,
realizando extracciones a distintos tiempos desde el momento de la nodulizacion. Sobre las muestras as
obtenidas se analiza comparativamente la macroestructura de solidificacin y las caractersticas de las zonas
microsegregadas.
Los estudios se realizaron sobre muestras extradas a partir de un caldo lquido de composicin
hipereutctica (CE= 4.75%), producido en la planta piloto de fundicin de la Divisin Metalurgia INTEMA, con la siguiente composicin qumica: C: 3.75%, Si: 2.99%, Mn: 0.25%, S: 0.013%, P: 0.032%,
Cu: 0.94% , Ni: 0.63%, y sometido a un proceso de desvanecimiento controlado del agente nodulizante. La
mezcla lquida fue nodulizada e inoculada en cucharas separadas, y luego fue volcada nuevamente dentro del
crisol del horno de fusin donde se la mantuvo a temperatura constante (1530C). Se realizaron extracciones
a los 0, 4, y 8 minutos desde el momento de la nodulizacin, para colar redondos de 30 mm de dimetro y 90
mm de longitud en moldes de arena. Las muestras correspondientes a los tres tiempos de extraccin son
denominadas M0, M1 y M2.
Para el revelado de la macroestructura de solidificacin se utiliz un mtodo que ha sido descripto en detalle
anteriormente [9,15,22], consistente en la aplicacin de un ciclo trmico, denominado por los autores DAAS
(Direct Austempering After Solidification), y un posterior ataque con Picral 4%. Las muestras as obtenidas
presentan matriz ausferrtica, en la cual se retiene la austerita primaria, y por ende se logra observar los
granos de esta fase.
El revelado de los patrones de microsegregacin originados durante la solidificacin se realiz mediante la
aplicacin de una tcnica de ataque color, que ha sido validada mediante la utilizacin de tcnicas de
microanlisis y reportada detalladamente [10,23]. Esta tcnica consiste en efectuar un ataque color
empleando un reactivo qumico que revela las zonas microsegregadas correspondientes a las ltimas regiones
en solidificar. Debido a que el reactivo es sensible a la concentracin local del elemento silicio, el ataque
permite hacer un mapeo de la microsegregacin de dicho elemento. Las zonas mas ricas en Si aparecen con
coloracin verde, mientras que las ltimas porciones en solidificar, que presentan los contenidos de Si mas
bajos, adquieren una coloracin amarillo brillante.
En la Figura 1 se muestran las microestructuras correspondientes a las tres morfologas de grafito, M0, M1 y
M2, obtenidas a partir del proceso de desvanecimiento del inoculante aplicado a la colada en estudio. A la
izquierda se observan las muestras con la microestructura ausferrtica obtenida mediante el tratamiento
DAAS, y a la derecha se observan las mismas muestras ferritizadas y atacadas con el reactivo color. Puede
apreciarse que las microestructuras ausferrticas, producidas sobre la austenita primaria, presentan zonas de
austenita retenida en las ltimas regiones que solidificaron debido al mayor contenido de elementos
estabilizadores de la austenita microsegregados en esas zonas. Sin embargo, la observacin de estas regiones
es dificultosa. En cambio, en las muestras con ataque color las regiones microsegregadas son evidenciadas
claramente, presentndose con una coloracin amarillo brillante en las zonas ltimas en solidificar, de menor
concentracin de Si, mientras el resto de la microestructura presenta coloracin verde.
En la Figura 2 se muestran, a la izquierda, las macroestructuras de solidificacin, y a la derecha, las
microestructuras correspondientes para cada grado de desvanecimiento del nodulizante. Se observan
diferencias significativas tanto en el tamao de grano de la macroestructura como en las caractersticas de las
143
zonas microsegregadas, en funcin de la morfologa de grafito. A nivel macroscpico, como ya fue reportado
en trabajos anteriores [14,16,17] las muestras con grafito esferoidal (M0) y vermicular (M1) presentan
granos mucho mas pequeos que la muestra con grafito laminar (M2). Por su parte, a nivel microscpico, en
las muestras con grafito esferoidal (M0) y vermicular (M1) se puede observar que la microsegregacin,
asociada a las ltimas porciones en solidificar, se presenta distribuida en forma dispersa, en cambio en la
muestra con grafito laminar (M2) se presenta con patrones ms continuos, contorneando las unidades de
crecimiento cooperativo austenita-grafito.
Figura 1. Microestructuras de las muestras analizadas (a) M0, (b) M1, (c) M2
144
Figura 2. Macro y microestructuras de las muestras analizadas (a) M0, (b) M1, (c) M2
En la parte superior de la Figura 3 se muestran microestructuras con ataque color, representativas de las
muestras M0, M1 y M2, y en la parte inferior las mismas microestructuras, sobre las cuales se unieron
manualmente, con lneas negras, las regiones microsegregadas ms prximas en las fundiciones esferoidales
y vermiculares, y se delinearon las zonas microsegregadas en la fundicin laminar.
Es importante aclarar en este punto que, contrariamente a lo sostenido por otros autores [2,21], las regiones
de crecimiento austenita-grafito, delimitadas por las lneas negras en la Figura 3, no son unidades de
solidificacin o granos, sino que son regiones que podran denominarse colonias, y que un gran nmero de
ellas se encuentran dentro de cada grano de la macroestructura, entendiendo por grano a la regin formada a
partir de un mismo ncleo de austenita primaria. Se puede observar que el tamao de las colonias en la
muestra con grafito laminar (M2) es mucho ms grande que el de las muestras con grafito esferoidal (M0) y
vermicular (M1). En efecto, dentro de una colonia en la muestra M2 entran aproximadamente cinco colonias
de la muestra con grafito vermicular (M1) y unas diez colonias de la muestra M0. Esta diferencia notable de
tamaos de colonia y de distribucin de la microsegregacin se debe, muy probablemente, al hecho que, el
crecimiento de las fases austenita y grafito laminar es cooperativo y se establece en contacto con el lquido
circundante [1], dando origen al crecimiento rpido de colonias de forma aproximadamente esfrica. En
cambio, la interaccin de las dendritas de austenita con la fase grafito de morfologa esferoidal produce un
encapsulamiento de las partculas grafticas, que deben continuar su crecimiento mediante la difusin de
carbono a travs de la capa de austenita que las rodean [1], dando origen a colonias de forma ms irregular y
145
de menor tamao. Para el caso de la morfologa vermicular de grafito se presenta una situacin intermedia
entre la laminar y la esferoidal, debido a que inicialmente el grafito precipita con morfologa esferoidal y
tempranamente se degenera a la forma compacta, creciendo en contacto con el lquido al igual que para el
caso laminar [5].
Figura 3. Microestructuras de las muestras analizadas (a) M0, (b) M1, (c) M2
4. CONCLUSIONES
La morfologa del grafito condiciona marcadamente el modo de solidificacin de las fundiciones de

hierro, produciendo diferencias significativas tanto en la macrostructura como en la microestructura
de solidificacin.
Las fundiciones laminares desarrollan una macroestructua de granos grandes a diferencia de las
fundiciones esferoidales y vermiculares, en las que las dendritas en crecimiento dan origen a granos
pequeos y equiaxiales.
Las fundiciones con grafito laminar presentan una distribucin continua de la microsegregacin,
asociada a las ltimas porciones en solidificar, contorneando las regiones de crecimiento cooperativo
austenita-grafito. En cambio, en las fundiciones con grafito esferoidal y vermicular, la
microsegregacin se presenta distribuida en forma ms dispersa.
En las condiciones experimentales investigadas, el tamao de las colonias en las fundiciones con
grafito laminar es, en promedio, diez veces mas grande que el de las fundiciones con grafito
esferoidal y cinco veces mayor que el de las vermiculares.
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147
CHARACTERIZATION OF THE STAGES OF MECHANICAL ALLOYING

OF THE La, Ce, Nd, Pr, Ni, Sn SYSTEM
N.M. Cern-Hurtado (1,2) and M.R. Esquivel (2,3,4)
(1) Instituto Balseiro-(UNCu and CNEA) Avda. Bustillo km 9,5 Bariloche (R8402AGP)-Ro Negro-Argentina
(2) Comisin Nacional de Energa Atmica, Avda. Bustillo km 9,5 Bariloche (R8402AGP)-Ro Negro-Argentina
(3) Consejo Nacional de Investigaciones Cientficas y Tcnicas (CONICET)
(4) CRUB.-(UNComa) Quintral 1250 (FRF)-Bariloche-Rio Negro-Argentina
E-mail: ceronhun@ib.cnea.gov.ar
ABSTRACT
The stages present during the low energy mechanical alloying of a mixture of La0,25Ce0,52Nd0,17Pr0,06 , Ni and
Sn were identified and characterized. The morphology of the particles was analyzed by scanning electron
microscopy (SEM). The identity of the crystalline phases was studied by X-ray diffraction (XRD) and the
elemental composition of reactants and products was analyzed by Energy Dispersive Spectroscopy (EDS).
The initial stage occurs between 0 and 30 h. It is controlled by the fracture of the larger particles of both
La0,25Ce0,52Nd0,17Pr0,06 and Sn. The intermediate stage is observed for integrated milling time values (tm)
between 30 h and 50 h. It is affected by both fracture and cold welding. The former larger particles of
La0,25Ce0,52Nd0,17Pr0,06 serve as a matrix for Sn and Ni and the formation of a initial rich -lanthanide
structure is observed. For tm values between 50 h and 70 h, the final stage is observed. Both fracture and
cold welding shares control of the process and the formation of La0,25Ce0,52Nd0,17Pr0,06(Ni4,70Sn0,3) is
obtained. At larger integrated milling time values (70h < tm <100h), the completion stage is reached, the
particles of the alloy are refined and the processing shifts from mechanical alloying to mechanical milling.
Key Words: AB5, Sn, mechanical alloying, powder metallurgy

1. INTRODUCTION
The synthesis of AB5-intermetallics from metals or alloys mixtures which constituents have large differences
in melting point temperature (m.p.) is not easy to fulfill. The element/alloy with the lower melting point
value tends to evaporate from the mixture before an appropriate temperature of operation is reached.
Therefore, the control of the stoichiometry of the final product is difficult to accomplish.
The synthesis of AB5s from the La,Ce,Nd,Pr-Ni-Sn system constitutes a typical example of this case.
Lanthanides m.p. temperature values range between 798 C (Ce) and 1016 C (Nd) while those of Ni and Sn
are 1453 C and 231,9 C, respectively. Although the formation of alloys and eutectics might lower the
temperature of melting of the mixture, a typical range of temperature of synthesis for this system is 800-1000
C [1]. Traditional high temperature techniques were used to obtain Sn-containing-AB5s[2-5]. In these
systems, temperatures of synthesis were of the order of 1000C [2-5] and temperatures of annealing were
close to 800C [2-5] for times longer than 48 h. The processing is normally done in closed capsules of quartz
and under protective atmospheres (Ar). The mixture needs to be re-melted to homogenize the composition
and an extra supply of Sn should be added to compensate the loosening of material due to evaporation.
To overcome these problems, low temperature methods of synthesis can be utilized. Among them, one of the
most popular techniques used is mechanical alloying. The processing leads to the formation of a true alloy by
solid-solid diffusion due to a continuous cycle of fracture and cold welding [6-8]. In this technique, the
mixture of constituents is settled in a closed chamber. The energy of the process is related to both R (ratio of
ball/sample mass) and the energy impinged to the sample. In general, the less energetic the process, the
closer to room temperature the process is. These characteristics decrease the possibility of loosing mass of
the reactants and enhance the control of the stoichiometry of the final product.
Despite these advantages, almost no references of the synthesis of Sn-containing-AB5s by mechanical
alloying were found. Therefore, it is important to analyze the possibility of synthesis and parameters of
processing using this technique. The study is oriented to use these intermetallics in thermal compression of
hydrogen. This objective aimed the elaboration of the present work.
148
2. EXPERIMENTAL
Chunks of La0,25Ce0,52Nd0,17Pr0,06 [8] and Sn (Berna, 99 %) with sizes of the order of 5-10 cm were
mechanically mixed with powder Ni ( -100 mesh, 99,99% Sigma Aldrich) [8] and set with stainless steel
balls in a stainless steel chamber under controlled atmosphere. The mechanical alloying was achieved in a
low energy mill (Uniball mill II, Australian Instruments). A ball/sample mass ratio of 28,7 was selected. A
program of sampling at different integrated milling times was done in glove box. Humidity and oxygen
content were monitored and kept under <150 ppm and <5 ppm, respectively. Morphology of samples was
analyzed by Scanning Electron Microscopy (SEM, SEM 515 Philips electronic Instruments). Identification
of crystalline phases was done using X-Ray Diffraction (XRD, Philips Instruments PW1701/01) using Cu ka
radiation with graphite monochromator. Quantification of phases was done by the Rietveld method utilizing
DBWS software [9] .
3.1 Structure and microstructure of initial constituents
The difractograms of the initial reactants, La0,25Ce0,52Nd0,17Pr0,06, Ni and Sn, are shown in Figure 1. The
reference patterns of Ni (JCDF N 04-0850) and Sn (JCPDF N 01-0926) are displayed in Fig. 1a and 1.b for
comparison. The La0,25CeO.52Nd0.17Pr0,06 alloy possess low crystallinity and only the peaks corresponding to
the family planes of the phase homologous to the tetragonal La (JCPDF N 030815) can be appreciated in the
corresponding difractogram of Fig. 1.c.
Figure 1. Diffraction patterns of the initial constituents.

The experimental diffraction patterns of Sn and Ni are shown in the corresponding difractograms of Fig. 1.d
and 1.e, respectively. Unlike the lanthanide alloy, both Sn and Ni present thin and well defined peaks
indicating large crystallites. Sn and Ni present pure phases as compared with the respective reference
patterns of Fig 1a and 1b. Unlike Ni, Sn presents preferred orientation in the initial structure. It might be due
to the synthesis method since Sn is presented as folded sheets in its commercial form. Instead, Ni is
presented as powder and no preferential orientation is observed.
The structural parameters of both elements were refined using the Rietveld method. Tetragonal Sn structure
was refined according to I41/amd space group with Sn distributed in Wyckoff positions 4a (0, 0, 0). Cubic Ni
was refined according to Fm3m space group with Ni distributed in Wyckoff positions 4a (0,0,0). As an
example, the quality of the refinement of Ni is observed in Figure 2. Rwp stands for the goodness of the fit.
The lower graphic represents the difference between real intensity (observed) and calculated intensity
(refined). A summary of results is shown in Table 1. As observed, both Ni and Sn present slightly smaller
cell parameters than those of the corresponding reference patterns shown in the third and fourth rows of
Table 1.
149
Figure 2. Rietveld refinement of Ni

Table 1. Summary of structural parameters of Sn and Ni
Cell Parameters
Element
a 0,005 ()
V0,5 (3)
,,
Ni
3,517
90
43,50
Sn
5,787
90
193,10
Ni JCPDF N 040850
3,523
90
43,72
Sn JCPDF N 010926
5,819
90
197,03
Rwp
10
10
-------
3.2 Stages of milling

Initial stage
The experimental pattern of Ni and the difractogram of samples corresponding to tm values of 15 h, 20 h and
30 h are shown in Figure 3 a, b, c and d, respectively. At 15 h and 20 h, the peaks corresponding to Ni are
clearly observed. Lanthanide alloys chunks are extrinsically amorphous and peaks can not be clearly seen
except for the one at 2 = 27,55. Although initial Sn presents well defined peaks, Sn chunks are also
amorphized due to milling and not appreciated at these tm values. At 30 h, the formation of a new phase
occurs on the (30 - 45 ) 2 range as a halo is observed along with the peaks of Ni and the peak of
La0,25Ce0,52Nd0,17Pr0,06 (dashed line). From these results, it is clear that chemical composition is not
homogeneous at this stage. A mosaic of SEM images is presented in Figure 4. Samples withdrawn at 3h (a),
20h (b) and 30h (c) are depicted. The bigger particles of sizes close to 200 m are chunks of
La0,25Ce0,52Nd0,17Pr0,06 fractured due to the impingements of the balls. Flat particles with sharp edges are the
predominant shapes. The first hours of processing are controlling by fracture. Nevertheless, the cycle of
fracture and cold welding is also affected by this last process at the end of the initial stage. The formation of
the new phase observed in Fig 3.d is in agreement with the change of the shape of the particles as shown in
Fig. 4.c. The predominant shape evolves to agglomerates of particles. The energy of the milling was used to
fracture the bigger ductile particles of La0,25Ce0,52Nd0,17Pr0,06. The smaller particles of Ni are less affected as
noticed in the peaks of figures 3 b-d. The microstructural parameters of Ni were calculated from these
peaks. The summary of results is presented in Table 2. As observed, the strain (s) values are almost the same.
But a diminution of one order of magnitude is observed in the crystallite size (d). The samples were refined
with (20-40) 2 zone excluded. From the refinements, the a cell parameter was obtained. No appreciable
changes in this structure parameter are observed, indicating that Sn is not introduced in the Ni lattice which
is in agreement with the rich-Ni side of the corresponding binary Sn-Ni phase diagram [10]. The formation
of the new phase is due to solid-solid reaction of the smaller particles of Ni within the bigger particles of
La0,25Ce0,52Nd0,17Pr0,06 and Sn which serve as the matrix for the formation of the intermetallic. It is confirmed
by the EDS measurements shown in the upper table included in Figure 4. Results are expressed as atomic
150
percent. Some of the particles at 3 h show no traces of Sn. The particles withdrawn at 10 h and 30 h show
the presence of Sn. It can be inferred alloying and therefore, the formation of a new phase in the system.
Figure 3. Diffractograms of samples extracted at different tm

a
3h
200 m
50h
10h
50 m
e
10 m
3h
19
43
5
12
18
----
100h
200 m
La
Ce
Nd
Pr
Ni
Sn
25
52
17
6
94
6
200 m
f
70h
E tm
La
Ce
Nd
Pr
Ni
Sn
E tm
20h
50 m
10h 30h
4
5
10
9
1
1
3
3
67
68
5
4
100 h
26
25
51
51
17
17
6
8
94
94
6
6
Figure 4. SEM images of samples extracted at different tm a) 3 h. b) 20 h. c) 30 h. d) 50 h. e) 70 h. f) 100 h.

Summary of EDS results.
Table 1. Microstructure parameters at various tm at initial stage
Sample/treatment
Initial Ni
milled 10 h
mlled 20 h
milled 30 h
hkl
111
200
111
200
111
200
111
200
a () 0,005
3,517
3,509
3,510
3,509
d () 10
1343
1141
554
442
490
370
405
280
s (%) 1
1
1
3
3
3
4
4
5
Rwp
10
10
15
15
Intermediate stage
The formation of a new phase as observed in Figure 3d implies a shift in the governing process that controls
the mechanical alloying [8]. The process of fracture does not produce chemical modifications which are
151
only due to cold welding. Therefore, the mechanical alloying evolves from initial to intermediate stage as the
main control of the process changes from fracture to fracture-cold welding shared control. This shift is also
observed in the morphology of the samples. Flat particles with sharp edges predominant morphology evolves
to spheroid shape like. It is depicted in the image of samples extracted at tm = 50 h as presented in Figure 4.d.
An increasing control of cold welding is correlated to the decrement of the size of the bigger particles of
La0,25Ce0,52Nd0,17Pr0,06 and Sn. It also indicates that closer sizes are reached between the constituents and
solid-solid reaction is achieved. At this stage, chemical composition is still not homogeneous [7-8]. This
assessment is verified by the analysis of the reaction products presented in figure 5.a and 5.b. Initial Ni is
presented for comparison in Fig. 5.a (dashed lines). The formation of a new phase along with the peaks of Ni
is observed in the 25-45 2 range of Figure 5.b.
Figure 5. Diffractogram of samples extracted at different tm

Final stage
The SEM image of a sample extracted at 70 h is shown in Figure 4.e. The corresponding difractogram is
presented in Figure 5.c. As mechanical alloying progresses, the cycle of fracture and cold welding reaches
equilibrium because the highly reactive surfaces created by fracture are welded together by reactive particles.
This behavior forces the particle shape to be spheroid-like as observed in the image of Fig. 4.e. Since this
processing affects the bulk and no bigger particles remain, the chemical composition tends to reach its final
value and the formation of the intermetallic is obtained as presented in Figure 5.c. In this figure, the
characteristic family planes (101), (110) and (111) of an AB5-based structure are indicated [8]. The figure
also shows the presence of Ni peaks (dashed lines). Both structures constitute the coexisting ones on any rich
Ni side, AB5-Ni based phase diagram [11].
Completion stage
If the milling is continued, the completion stage is reached [7-8]. The particle size is refined and the surfaces
become highly reactive. It enhances the formation of agglomerates and an increasing control of cold welding
occurs in the process [8] leading to the successive formation of bigger particles [8]. A SEM image of a
sample extracted at this stage at 100 h is depicted in Figure 4.f. The image shows large agglomerates along
with the formation of cold welded particles (indicated with white circle). Since no chemical composition
changes are possible at this stage, the process shifts from mechanical alloying to mechanical milling and
progressive amorphization of the phases present might be observed. This behavior is observed in the
difractogram of Fig. 5.d. The composition is not changed since the AB5 was already obtained. Ni is
amorphized and the crystallite size of the AB5 is increased as observed in the labeled peaks of Fig. 5.d. The
final composition was determined by EDS. Results are summarized in the right lower table of Fig. 4.
Lanthanides are grouped in A-site as atomic %. Sn and Ni are grouped in the B-site as atomic %. The final
composition obtained is La0,25Ce0,52Nd0,17Pr0,06(Ni4,70Sn0,3).
152
4. CONCLUSIONS
In this work, the stages of mechanical alloying corresponding to the synthesis of
La0,25Ce0,52Nd0,17Pr0,06(Ni4,70Sn0,3) from individual metals/alloys were characterized. The results are original
because no synthesis of Sn-containing-AB5 using this technique was previously reported. Only high
temperature (T>900 C) methods of production were referenced [1-4]. Four stages were found. From 0 h to
30 h, the initial stage occurs. It is governed by the fracture of the bigger particles of La0,25Ce0,52Nd0,17Pr0,06
and Sn. These particles average sizes are decreased from values of the order of 5-10 cm to >200 m as
observed in the SEM images of figure 4. Ni particles are less affected in this stage because of its initial
smaller size. Microstructural changes are represented by the decrement of the crystallite size as presented in
Table 1. For tm values between 30 to 50 h, the intermediate stage is observed. At these integrated milling
times, the former particles of the lanthanide alloy are already fractured and size decreased, the surface
becomes highly reactive and the particles serve as a matrix where both Ni and Sn welds. Despite its plasticity
and ductility Sn is not the matrix because it is not majority in the mixture of metals. As milling progresses,
the solid-solid reaction is enhanced and the new intermetallic is formed. The mechanical alloying does not
include the previous formation of a binary Sn-Ni intermetallic due to the non solubility at room temperature
of these elements [10]. At tm values between 50 h and 70 h, the cold welding-fracture cycle reaches a
stationary state and the particles are refined. Due to this evolution of the process, the predominant
morphology at this stage is spheroid-shape-like. No further changes in chemical composition are achieved.
At longer milling times of the order of 100 h, the system shifts from mechanical alloying to mechanical
milling. Refinement of particles is observed. The surfaces are deformed and become highly reactive.
Therefore, cold welding occurs and agglomerates are formed. The final composition of the intermetallic
obtained is La0,25Ce0,52Nd0,17Pr0,06(Ni4,70Sn0,3).
5. REFERENCES
1. L. Schlapbach, I. Anderson, J.P. Burger, Hydrogen In Metals, Materials Science and Technology, Vol.
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11. T.B. Massalski (Ed.), Binary alloys phase diagrams, 1988, American Society for metals, p. 1468.
6. ACKONWLEDGEMENTS
The authors wish to thank to Agencia Nacional de Promocin Cientfica y Tecnolgica (Projects PICT N
33473 and PAE-PICT 00158) for partial financial support and to Comisin Nacional de Energa Atmica for
N.M Cern-Hurtados scholarship grant.
153
CARACTERIZACIN MECNICA DE FUNDICIONES ESFEROIDALES

AUSTEMPERIZADAS CON DIFERENTES MATRICES
M. Caldera (1), A. Basso(1), N. Alvarez Villar(2), M. Chapetti(3) y J.Sikora(1)
(1) Divisin Metalurgia INTEMA, (3) Divisin Soldadura INTEMA
Univ. Nacional de Mar del Plata - CONICET, Juan B. Justo 4302,
(2) CITEFA, Dto Ciencia y Tcnica de Materiales,
J. B. de Lasalle 4397 (1603), Bs. As., Argentina.
E-mail: mcaldera@fi.mdp.edu.ar
RESUMEN
Las fundiciones de hierro con grafito esferoidal (FE) presentan ventajas tcnicas y econmicas que les
permiten competir ventajosamente con otros materiales. En los ltimos aos se ha desarrollado una nueva
variante, cuya microestructura est compuesta por distintas cantidades de ferrita y ausferrita, denominada
ADI Dual Phase. Con este material es posible ampliar significativamente el espectro de propiedades de
las FE, logrndose superar en algunos casos las de aceros de alta resistencia.
En este trabajo se estudia la relacin entre las cantidades y morfologas de fases presentes, y la variacin
de la resistencia a la fatiga, adems de otras propiedades mecnicas, tales como; tensin de rotura, lmite
elstico, elongacin y tenacidad a la fractura (KIC).
Los resultados muestran que si bien las propiedades mecnicas y la resistencia a la fatiga aumentan a
medida que aumenta el porcentaje de ausferrita, y se hacen mximas para el caso de microestructuras
totalmente ausferrticas (ADI), algunas matrices mixtas presentan notables combinaciones de resistencia y
ductilidad. Estas combinaciones de propiedades hacen que las matrices Dual Phase presenten
interesantes perspectivas tecnolgicas para la fabricacin de piezas de alto compromiso.
Palabras clave: Fundicin esferoidal, ADI Dual-Phase, Fatiga, Propiedades mecnicas.
1. INTRODUCCIN
Es de conocimiento general que las fundiciones de hierro con grafito esferoidal (FE) muestran una creciente
utilizacin en la fabricacin de piezas de alto compromiso, reemplazando en numerosas aplicaciones a aceros
colados y forjados. Este avance en el campo de aplicacin, se debe a las mejoras realizadas en los ltimos
aos en los procesos de moldeo y colado, y a que las FE presentan un amplio espectro de propiedades
mecnicas en funcin de su microestructura [1,2].
La microestructura final de las FE puede ser convenientemente ajustada mediante tratamientos trmicos. A
pesar del uso en numerosas aplicaciones, las FE no se utilizan de manera frecuente en piezas que posean
requerimientos que combinen alta resistencia mecnica con elevada deformacin y tenacidad. Para estos
casos, los aceros siguen siendo hasta el momento la alternativa ms utilizada. Sin embargo, en los ltimos
aos se ha desarrollado una nueva variante de FE denominada ADI dual phase ( dual phase) la cual
permite lograr un incremento en el espectro de las propiedades mecnicas a travs de su estructura, que est
compuesta por distintas cantidades de ferrita y ausferrita [3-8]. Con esta nueva variante de FE, se est
buscando poder igualar o incluso superar las propiedades mecnicas de los aceros de ms altas prestaciones,
bajo la premisa de lograr obtener una microestructura que combine la elevada resistencia y tenacidad
caracterstica de la ausferrita, con la notable capacidad de deformacin de la ferrita.
Una de las metodologas posibles, reportadas en la bibliografa, para obtener estructuras tipo ADI dual
phase, consiste en someter a las FE a tratamientos trmicos especiales llevados a cabo a partir de una
austenizacin incompleta a temperaturas comprendidas dentro del intervalo intercrtico del diagrama de
equilibrio Fe-C-Si [3,4,7,8]. A travs de estos tratamientos trmicos se pueden controlar la morfologa y
cantidad de las fases presentes en la microestructura de este tipo de fundiciones, obtenindose de esta manera
un amplio espectro de propiedades mecnicas.
Debido al gran inters tecnolgico despertado por este nuevo tipo de FE, varios autores han comenzado a
realizar estudios para determinar sus propiedades mecnicas. Los resultados de dichos estudios mostraron
importantes relaciones resistencia/alargamiento a la rotura para ciertas microestructuras dual phase [3,4].
154
De modo similar, los ensayos de tenacidad a la fractura mostraron interesantes valores cuando se los
compara con aquellos correspondientes a matrices totalmente ferrticas o completamente ausferrticas [4].
Por otro parte, todo nuevo material estructural requiere la determinacin de las propiedades a la fatiga,
debido a que actualmente las mquinas demandan la utilizacin de piezas que resistan cargas cclicas con
elevadas tensiones. Por ello, se considera de suma importancia evaluar las propiedades a la fatiga de las
fundiciones dual phase y compararla con las propiedades obtenidas para matrices totalmente ferrticas o
ausferrticas.
En este campo, Verd et al [6] han realizado los primeros estudios en fatiga sobre este nuevo tipo de
fundiciones. Dichos autores se enfocaron en estudiar microestructuras dual phase con porcentajes
aproximados del 80% de ferrita y 20% de ausferrita. Los resultados mostraron que este tipo de estructuras
tuvieron una vida a la fatiga superior (aproximadamente en un 25%) con respecto a aquellas con matrices
100% ferrticas. Este incremento en la resistencia a la fatiga se atribuye a la presencia de ausferrita ubicada
alrededor de los ndulos de grafito, la cual genera una mayor resistencia en la etapa de iniciacin de fisuras.
Basndose en estos resultados, y considerando la necesidad de profundizar en la obtencin de resultados
referentes a propiedades de fatiga en FE, se plante como uno de los principales objetivos del presente
trabajo, estudiar el comportamiento a la fatiga de este nuevo tipo de fundicin para diferentes porcentajes de
fases (ferrita y ausferrita) presentes en la microestructura y realizar una caracterizacin mecnica, evaluando
en particular tensin de rotura, limite elstico, elongacin y tenacidad a la rotura (KIC). Tambin se realiz un
anlisis comparativo de los resultados obtenidos con las diferentes matrices dual phase con respecto a
matrices totalmente ferrticas y ausferrticas.
Colada:
El material utilizado fue producido en un horno de fusin de media frecuencia, en una planta industrial
(Megafund S. A., Argentina). El contenido de cobre fue ajustado a 0.90% con motivo de mejorar la
austemperabilidad del material. Con este material se produjeron Bloques Y de 25mm de espesor (ASTM
A897M), cuyos moldes fueron realizados en arena ligada con resinas.
Tratamientos Trmicos:
Todo el material empleado en el presente estudio fue previamente ferritizado: El motivo fue obtener una
matriz 100% ferrtica, la cual es necesaria para el tratamiento trmico posterior de austenizado incompleto,
realizado durante el proceso de obtencin de matrices tipo Dual-Phase.
Para determinar el intervalo intercrtico, correspondiente a la colada empleada, se utiliz la metodologa
descripta en trabajos previos de los autores [4, 5].
Mediante tratamiento trmico se obtuvieron tres microestructuras Dual Phase distintas, conteniendo
diferentes cantidades relativas de ferrita y ausferrita. Adems, se utilizaron probetas con matrices 100%
ferrticas y 100% ausferrticas, para ser usadas como referencia.
El tratamiento trmico utilizado, para obtener microestructuras tipo Dual Phase, consisti en una
austenizacin incompleta de las piezas previamente ferritizadas, para ello se mantuvieron en el horno tres
grupos de piezas dentro del intervalo intercrtico a temperaturas de 800 C, 820 C, y 835 C durante una
hora, seguido, en todos los casos, de un austemperizado en horno de sales a 350 C durante 90 minutos.
Simultneamente, se obtuvieron piezas de ADI realizando para ello un tratamiento trmico consistente en un
austenizado completo a 910 C, durante una hora, seguido de un austemperizado a 350 C durante 90
minutos.
Caracterizacin del material:
Para la caracterizacin del material utilizado, adems de la composicin qumica, se realiz un anlisis
microestructural. El mismo consisti en evaluar el conteo nodular y la nodularidad del material colado, y
posteriormente a los tratamientos trmicos, analizar y cuantificar las fases presentes en la matriz metlica
resultante. Las muestras para observacin microscpica se obtuvieron de la zona central del bloque Y. La
preparacin de las muestras consisti en pulido con papel esmeril seguido de pulido con Almina. La matriz
de las muestras fue revelada mediante ataque con Nital al 2%. La cuantificacin de los microconstituyentes
fue realizada por microscopia ptica y un software de anlisis de imgenes.
Ensayos de Fatiga:
155
Las probetas de ensayo de fatiga se mecanizaron de acuerdo a la norma ASTM E466-96. Debido a la escasez
de material, no se pudieron utilizar para los ensayos de fatiga los tres grupos de matrices tipo Dual Phase
disponibles. Es decir, se utilizaron probetas de dos grupos Dual Phase, probetas de matriz 100%
ausferrtica, y probetas de matriz 100% ferritca..
Para la realizacin de los ensayos de fatiga de altos ciclos, se utiliz una mquina servo hidrulica marca
MTS modelo 810. La celda de carga utilizada, MTS 661.20F.03, tiene una capacidad de 10.000 kgf.
Todos los ensayos fueron realizados con una razn de carga R=0.1 (R = Tensin Mnima / Tensin Mxima)
y a temperatura ambiente. Las probetas fueron ensayadas hasta la falla o hasta que alcancen un nmero
predeterminado de ciclos, sin romperse. El nmero de ciclos predeterminado fue de 1x107 ciclos, ya que se
conoce como Limite de Fatiga al nivel de tensin mas alta en la cual la falla no tiene lugar hasta 1x107
ciclos.
Ensayos Mecnicos:
Los ensayos de traccin se realizaron de acuerdo a la norma ASTM E8M/88, utilizando una mquina de
ensayo servohidrulica marca INSTRON modelo 8501. El parmetro de tenacidad a la fractura KIC se
determin usando probetas estndar SEN (10) de 10x20x100mm, siguiendo las especificaciones dadas por la
norma ASTM E399. Luego del tratamiento trmico correspondiente, se mecanizaron las probetas con las
dimensiones finales. Las entallas de las probetas fueron mecanizadas por electroerosin, y la prefisuracin se
realiz aplicando una carga cclica, con una mquina que posee un sistema de doble excntrico. La longitud
final de la fisura fue medida utilizando un proyector de perfiles. Los valores reportados de todas las
propiedades son el promedio de al menos tres ensayos.
En la Tabla 1 se lista la composicin qumica de la colada utilizada. La microestructura en bruto de colada
fue perltico-ferrtica, y la nodularidad result superior al 90%, de acuerdo a la norma ASTM A-247. El
conteo nodular fue de 120 nod/mm2.
Tabla 1. Composicin qumica de la colada
C
3.35
Si
3.21
Composicin qumica (%)

Mg
Mn
Cu
0.04
0.46
0.94
S, P
<0.02
C.E.
4.26
La Tabla 2 muestra la identificacin de las diferentes matrices estudiadas, categorizadas en cinco grupos
diferentes, la temperatura de austenizacin intercrtica, y los porcentajes finales de los microconstituyentes
de la matriz.
Tabla 2. Designacin del grupo, temperatura de austenizado y porcentaje de fases.
Grupo
Austenizado, T (C)
Fase en la matriz, %
F
----
100% ferrita
D1
800
80% ferrita - 20% ausferrita
D2
820
D3
ADI
835
910

100% ausferrita
En la Figura 1 se pueden ver metalografas correspondientes a las diferentes muestras. La Figura 1-a para
matriz ferrtica (F), 1-b para 80% ferrita - 20% ausferrita (D1), 1-c para 50% ferrita - 50% ausferrita (D2),
1-d para 30% ferrita - 70% ausferrita (D3) y 1-e para la matriz de ADI.
156
Figura 1. Micrografas de los diferentes grupos de matrices estudiados.

Propiedades de Fatiga:
Debido a la escasa disponibilidad de material con estructura D2, este grupo fue utilizado solamente para la
realizacin de la caracterizacin mecnica. Es decir, los ensayos de fatiga slo se realizaron sobre probetas
con estructuras F, D1, D3 y ADI. En la Figura 2 se muestran los resultados de los ensayos de fatiga, para las
cuatro matrices estudiadas. La vida a la fatiga (N, nmero de ciclos a la falla) se muestra como una funcin
del rango de tensiones aplicado ().
Figura 2. Curvas -N para microestructuras F, D1, D3 y ADI.

En la Figura 2 puede observarse que la resistencia a la fatiga se incrementa a medida que aumenta el
porcentaje de ausferrita presente en la matriz, alcanzando los valores ms altos para el caso de la matriz de
ADI. Al introducir en la matriz un 70% de ausferrita (D3), el lmite de fatiga se incrementa en un 40% con
respecto a una microestructura completamente ferrtica. Para el caso de la matriz 100% ausferrtica (ADI), el
incremento es del 70%. Por otro lado, es importante mencionar que el incremento del 25%, que se da para
microestructuras D1, es el ms marcado, dado que estas microestructuras poseen tan solo un 20% de
ausferrita.
Propiedades Mecnicas:
157
La Tabla 3 muestra los resultados de tensin de rotura, lmite elstico, elongacin, tenacidad a la fractura
(KIC) y tamao crtico de fisuras (definido como la relacin (KIC/0.2)2), medidos sobre probetas con
microestructuras correspondientes a los grupos F, D1, D2, D3 y ADI. Como era de esperar, cuando la
cantidad de ausferrita aumenta, tambin lo hacen la tensin de rotura, el lmite elstico y la tenacidad a la
fractura, mientras que la elongacin disminuye. Los resultados de la relacin (KIC/0.2)2 muestran un mximo
para el grupo D1. Es muy importante notar que en este caso la fase ausferrtica esta localizada
principalmente en las ltimas regiones en solidificar, encapsulando las reas con las ms altas
concentraciones de pequeos defectos de colada; tales como, porosidad, inclusiones, carburos, etc. En este
caso, la ausferrita acta como una fase de refuerzo, incrementando la tenacidad a la fractura. Para los
porcentajes ms altos de ausferrita, el ndice (KIC/0.2)2 disminuye debido a si bien se incrementa la
fractotenacidad del material, los valores del lmite elstico lo hacen de una manera ms marcada.
Tabla 3. Propiedades mecnicas para las microestructuras estudiadas (T de Austemp. 350C).
(KIC/0.2)2 [mm]
Grupo
max [MPa]
0.2 [MPa] [%] KIC [MPa.m1/2]
F
455
332
26
43.6
17.2
D1
521
354
24
48.6
18.8
D2
580
400
20
49
16
D3
728
410
18
51.6
15.8
ADI
1085
729
10
62.2
7.2
Tensin de rotura
Tensin de fluencia
Tenacidad a la fractura (K IC )
160
Elongacin
2
Tamao crtico de fisura(KI C/ 0.2 )
Endurance limit
140
Variacin Porcentual
120
100
80
60
40
20
0
-20
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
-40
-60
-80
Porcentaje de ausferrita en la matriz
Figura 3. Variacin en las propiedades mecnicas en funcin del porcentaje

de ausferrita en la matriz.
La Figura 3 muestra la variacin en los valores obtenidos para diversas propiedades mecnicas y de fatiga
en funcin del porcentaje de ausferrita en la matriz. Del anlisis de dicha figura, puede observarse en general
que un aumento en el contenido de ausferrita en la matriz produce una mejora de las propiedades mecnicas
del material, con salvedad de la elongacin a la rotura y el tamao crtico de fisura.
Hasta valores del 70% de ausferrita en la matriz, el lmite elstico, la tensin de rotura, el lmite de fatiga y la
tenacidad a la fractura muestran un incremento progresivo con respecto a las propiedades obtenidas en la
matriz ferrtica. A partir de dicho valor se produce un incremento ms marcado.
Por otro lado, con respecto a la elongacin a la rotura, puede observarse un fenmeno similar al descrito
anteriormente pero en sentido contrario, es decir denotado por una merma en las propiedades, mientras que
el tamao crtico de fisura muestra una tendencia variable.
158
En base a dichos resultados, se puede concluir que las FE con estructuras dual phase que poseen
aproximadamente un 20% de ausferrita, son las que muestran un incremento en todas sus propiedades (salvo
una pequea disminucin en el alargamiento porcentual a la rotura) con respecto a FE con matrices
completamente ferrticas. Cabe resaltar el importante incremento en el lmite a la fatiga, valor que alcanza un
25%. Estos resultados permiten concluir que con esta variante de dual phase se logran importantes mejoras
en las propiedades con respecto a matrices completamente ferrticas. Por otro lado, es importante resaltar que
la variante D3 de las estructuras dual phase continan cumpliendo con los requerimientos de mnima
deformacin a la fractura impuestos por la norma ASTM A536 para FE con estructuras 100% ferrticas.
Adems, la variante microestructural D3 supera ampliamente la resistencia a la rotura y el lmite a la fatiga
de estructuras completamente ferrticas, pero conservando simultneamente elevada deformacin a la rotura,
combinacin ampliamente buscada en piezas de elevada solicitacin y compromiso.
4. CONCLUSIONES
1- Las FE tipo dual phase presentan un amplio espectro de propiedades mecnicas, en funcin del
porcentaje de fases presentes en la microestructura, lo cual hace promisoria su utilizacin debido
fundamentalmente a la versatilidad de propiedades disponibles.
2. Los ensayos de fatiga permitieron determinar que el incremento en el porcentaje de ausferrita de la matriz
trae aparejado un aumento en el lmite de fatiga Es importante resaltar que las muestras D1, de
microestructuras dual phase con pequeos porcentajes de ausferrita, presentan un notable incremento en el
lmite de fatiga (aproximadamente 25%).
3- Las FE dual phase abarcan un amplio espectro de propiedades mecnicas, en funcin del porcentaje de
fases presentes en la microestructura. A medida que aumenta la cantidad de ausferrita se incrementa la
tensin de rotura, el lmite elstico y la tenacidad a la fractura, mientras que la elongacin disminuye. Por
otro lado, los resultados de la relacin (KIC/0.2) muestran un mximo para el las microestructuras D1.
4- Las muestras D1, que poseen aproximadamente un 20% de ausferrita en su microestructura son las que
mostraron un incremento en todas sus propiedades (salvo una pequea disminucin en el alargamiento
porcentual a la rotura).
5- La variante con microestructura D3 contina cumpliendo con los requerimientos de deformacin mnima
a la rotura impuestos por la norma ASTM A536 para FE ferrticas, pero combinando adems alta resistencia
y fractotenacidad.
5. AGRADECIMIENTOS
Al Ingeniero Francisco Agera y al personal de CITEFA, por la colaboracin brindada para la realizacin de
los ensayos de fatiga.
Al CONICET y la UNMdP, por el financiamiento que ha permitido desarrollar el presente trabajo.
6. REFERENCIAS
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Vol. 20, (2007), 202-214.
159
SEGUIMIENTO DE LAS INTERFASES EN ALEACIONES BINARIAS Zn-1%Al

SOLIDIFICADAS DIRECCIONALMENTE
S.F. Gueijman (1), A. E. Ares (1,2) y C. E. Schvezov(1)
(1) Programa de Materiales, Modelizacin y Metrologa - FCEQyN - Universidad Nacional de Misiones.
Flix de Azara 1552 - Posadas - Misiones - Argentina. Tel: +0054-3752-427491-153/156.
E-mail (autor de contacto): sgueijman@fceqyn.unam.edu.ar
(2) Miembro de la CIC del CONICET.
RESUMEN
En el presente trabajo se analiza el movimiento de las interfases lquidas [L/(S+L)], eutcticas
[(S+L)/(E+L)] y slidas [(E+L)/S], desplazndose en aleaciones Zn-1%Al solidificadas direccionalmente
desde la zona acoquillada. Se ha encontrado que bajo condiciones especficas de solidificacin, nuevas
interfases se generan en el centro de la probeta, las cuales se desplazan hacia cada uno de los extremos de
la probeta cilndrica y colisionan con los frentes impuestos de solidificacin. En un dispositivo horizontal,
con dos zonas pastosas generadas, se han determinado las velocidades y aceleraciones de seis interfases,
tres de ellas movindose desde la izquierda a la derecha y las otras tres movindose en sentido opuesto, esto
es de derecha a izquierda. Tambin, fue posible detectar la creacin de nuevas interfases eutcticas
[(S+L)/(E+L)] y slidas [(E+L)/S] en la zona cercana al centro de la probeta, y se calcularon sus
velocidades y aceleraciones promedio e instantnea, desde el inicio de su creacin hasta el instante en que
colisionan con los frentes impuestos de solidificacin que avanzan desde los extremos.
Palabras clave: solidificacin direccional, aleaciones Zinc-Aluminio, interfases de solidificacin.
1. INTRODUCCIN
La mayor parte de la matemtica utilizada para describir la fsica subyacente que describe a los modelos de
solidificacin, tiene en cuenta el problema de la determinacin de las velocidades de las interfaces slidolquido a una escala microscpica. Dichas velocidades dependen de diversas variables, a saber, el radio de
las puntas de las dendritas, los gradientes de temperatura impuestos, la segregacin de soluto, el grado de
sobreenfriamiento, el sobreenfriamiento constitucional en la punta de la dendrita, entre otras. Las mediciones
de la velocidad de crecimiento ha sido efectuado en materiales transparentes [1,2] y en aleaciones [3], pero la
mayora de las mediciones y clculos han sido realizados posicionndose en las puntas de los brazos
dendrticos en las mviles interfaces lquido-slido utilizando tcnicas costosas de rayos X de luz
sincrotrn. [4] radiografa [5,6] y topografa [7].
Es de principal inters el ser capaces de predecir los procesos de solidificacin in situ y en tiempo real, toda
vez que los fenmenos de solidificacin son dinmicos y de rgimen no estacionario. Dado que las
mediciones de temperatura no pueden ser utilizadas para rastrear las puntas de las dendritas, ni las superficies
slido-lquido, toda vez que las mediciones de temperatura son caractersticas de un pequeo volumen y no
de una superficie, se utilizan las mediciones de temperatura efectuadas mediante termocuplas para rastrear la
posicin (en promedio) de las interfases mviles lquido/(slido+lquido), [L/(S+L)],
(slido+lquido)/(slido+eutctico+lquido), [(S+L)/(E+L)], y (slido+lquido+eutctico)/slido, [(E+L)/S]
interfases (slido+lquido)/slido, [(S+L)/S], pero no as las posiciones de las interfaces slido-lquido, de
manera tal que las superficies de los brazos y extremos dendrticos o las de los granos equiaxiales pueden ser
halladas en cualquier parte de la regin pastosa o slido-liquido.
En el presente trabajo se adoptan las siguientes hiptesis:
1) La fase slida no puede existir delante de la interfase [L/(S+L)]
2) La fase lquida no puede existir detrs de la interfase [(S+L)/S] [(E+L)/S]
3) Solamente en la zona pastosa pueden coexistir las fases slida y lquida formando una nueva fase pastosa,
y es all donde todas las interfaces slido-lquido existen.
4) La temperatura de la zona pastosa est siempre entre la temperatura de Liquidus y la de Solidus (o la
Eutctica si correspondiere).
5) Las temperaturas de Liquidus, Solidus y Eutcticas no necesariamente son las dadas por el diagrama de
fases de equilibrio.
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El objetivo del presente trabajo es el de determinar las variables cinticas de las interfases de solidificacin
tales como velocidades y aceleraciones de las interfases, relacionndolas con las variables termodinmicas
en condiciones especficas de solidificacin unidireccional con dos sentidos opuestos de extraccin calrica.
En la figura 1 se muestra un dibujo esquemtico del dispositivo experimental empleado y en la figura 2 se
muestra el diagrama de fases de la aleacin considerada donde se observan los puntos caractersticos que
permiten identificar el paso de las diferentes interfases por los puntos de la probeta donde se encuentran las
termocuplas. Pequeas probetas hemicilndricas de 14 cm en longitud de aleacin Zn-Al se solidifican en
un horno horizontal elctrico. El flujo de calor hacia los extremos de la probeta fue obtenido mediante dos
sistemas de enfriamiento colocados en los extremos de la probeta y en contacto con las paredes del crisol
cermico. Las temperaturas en ocho diferentes posiciones fueron medidas mediante termocuplas de tipo K
utilizando un sistema de adquisicin TC 7003C y registradas cada 10 segundos (1,25 segundos por canal)
utilizando el software SensorWatch(R) con una PC compatible, desde el inicio y hasta el fin de la
solidificacin. Las aleaciones fueron preparadas utilizando metales de alta pureza (zinc electroltico 99.999
% y aluminio grado comercial 99.9 %). La aleacin fue primero fundida en un crisol de grafito en una mufla
convencional, homogeneizada y vertida luego dentro del crisol cermico previamente calentado. La aleacin
as preparada fue colocada en el horno horizontal y calentada por encima de la temperatura de liquidus de la
aleacin. La solidificacin de la muestra fue obtenida enfriando los extremos de la probeta extrayendo el
calor desde ambos extremos de la misma. Para una experiencia con aleacin de Zn-1%Al, justo antes del
inicio de la solidificacin, las velocidades de enfriamiento iniciales fueron de (0.25 0.05) C/s para el
extremo izquierdo y (0.15 0,05) C/s para el extremo derecho. Posteriormente, las muestras hemicilndricas
fueron seccionadas en un plano longitudinal y atacadas qumicamente con reactivos estndares para revelar
la macro y micro estructuras de solidificacin.
Figura 1. Esquema del dispositivo experimental

utilizando ocho termocuplas tipo K.
Figura 2. Diagrama de fases donde se muestran los

puntos caractersticos correspondientes al paso de las
diferentes interfases por cada posicin de termocupla.
A partir del dispositivo experimental descrito, y una vez realizadas todas las determinaciones y clculos
previos, se determinan las siguientes funciones: a) una funcin de tiempo vs. distancia para las interfases
que delimitan las zonas lquida de las zonas (slido+lquido) o interfases [(L/(S+L)]; b) una funcin de
tiempo vs. distancia para las interfases que delimitan las zonas (slido+lquido) de las zonas
(euctico+slido+lquido) interfases [(S+L)/(E+L)] y c) una funcin del tiempo vs. distancia para las
interfases que delimitan las zonas (euctico+slido+lquido) de las zonas completamente slidas interfases
[(E+L)/S] y las zonas (slido+lquido) de las zonas slidas interfases [(S+L)/(S)]. Se utilizaron funciones
polinmicas para ajustar a todos los valores de los puntos experimentalmente determinados con coeficientes
de correlacin mayores a 0.9999, de manera tal que para cada par de interfases se obtuvo una ecuacin del
instante en que las interfases se encuentra a ciertas distancias. Asimismo, se determinaron los tiempos de
solidificacin local en funcin de la distancia a partir de uno de los extremos. Es importante mencionar que
para nuestras experiencias, el tiempo de solidificacin local no puede ser expresado mediante una ecuacin
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cuadrtica, de manera tal que la distancia solidificada no es una funcin de la raz cuadrada del tiempo como
suele adoptarse en diversos modelos de solidificacin [9,10,11,12].
La figura 3 muestra los valores calculados de las velocidades promedio de las interfases [L/(S+L)],
denominadas VL, y las velocidades promedio de las interfases [(S+L)/S], denominadas VS, tomadas como
diferencias entre las distancias experimentales ( 2 cm) y la diferencia de tiempos en que la interfase alcanza
un par de termocuplas adyacentes. Las velocidades para ambas interfases tambin fueron determinadas
mediante funciones polinmicas de cuarto y quinto grado, las cuales se muestran en la misma figura. Puede
observarse que la magnitud de la velocidad de cada interfase se incrementa a medida que la solidificacin
progresa. En la figura 4 se pueden observar las magnitudes de las aceleraciones promedio experimentales y
simuladas en funcin del tiempo para las diferentes interfases consideradas. Ntese que las aceleraciones
tampoco son constantes durante la solidificacin.
Figura 3. Velocidades de las interfases en funcin

del tiempo para una probeta de Al-1%Zn.
Solidificacin horizontal con extraccin calrica
unidireccional con dos sentidos de extraccin.
Figura 4. Aceleraciones de las interfases en funcin

del tiempo para una probeta de Al-1%Zn.
Solidificacin horizontal con extraccin calrica
unidireccional con dos sentidos de extraccin.
La Figura 5 muestra las velocidades de las dos interfases [L/(S+L)] en funcin de la distancia (en valores
absolutos) y la figura 6 muestra las velocidades de las interfases [(S+L)/S] en funcin de la distancia (en
valores absolutos). Ntese que si las velocidades de las interfases que se mueven de izquierda a derecha se
consideran positivas, las velocidades de las interfases que se mueven de derecha a izquierda resultarn
negativas y viceversa. Ntese, adems, que las magnitudes de las velocidades de las interfases [L/(S+L)]
alcanzan valores mayores que las magnitudes de las velocidades de las interfases slidas cuando las
interfases que avanzan en sentidos contrarios colisionan. Ntese que la velocidad promedio de una de las
interfases [(S+L)/S] determinada en el centro de la probeta adopta valores menores que a 4 u 8 cm
respectivamente. En el anlisis que se muestra a continuacin encontramos la razn de este comportamiento
y que no es debida a una desaceleracin de alguna de las interfases slidas.
Figura 5. Velocidades de las interfases lquidas en

funcin de la distancia para probeta de Al-1%Zn.
Figura 6. Velocidades de las interfases slidas vs.

distancia para probeta de Al-1%Zn.
162
La Figura 7 muestra una grfica de V-1 en funcin de la distancia para todas las interfases analizadas. Ntese
que mientras la funcin de las interfases [L/(S+L)] tiene una nica raz, las restantes interfases tienen tres.
Ntese, adems que si bien las interfases del mismo tipo se simulan mediante una funcin nica, sta puede
ser subdividida en tantas funciones como interfases existan.
Figura 7. Grfico de V-1 en funcin de la distancia para las distintas interfases analizadas en este trabajo.
Valores positivos de V-1 indican interfases movindose desde la izquierda hacia la derecha y valores
negativos indican interfases movindose desde la derecha hacia la izquierda.
(a)
(b)
Figura 8. a) Grfico de V-1 vs. tiempo para las interfases [(S+L)/(E+L)] y [(E+L)/S]. b) Detalle ampliado del
inverso de la velocidad para los instantes de creacin de nuevas interfases [(E+L)/S] en el interior de la
probeta y avanzantes hacia los extremos y la colisin de una de ellas con la interfase izquierda primigenia.
La Figura 8a. muestra los grficos de V-1 vs. tiempo para las interfases [(S+L)/(E+L)] y [(E+L)/S], donde
puede apreciarse que las interfases iniciales que avanzan desde la izquierda no continan indefinidamente a
medida que progresa la solidificacin. En la figura se puede observar primero que un nuevo par de interfases
[(S+L)/(E+L)] es creada en el seno de la probeta longitudinal en el instante 1276 segundos (cero arbitrario) y
una de ellas colisiona con la interfase [(S+L)/(E+L)] avanzante desde la izquierda, mientras que la otra
interfase [(S+L)/(E+L)] nueva creada colisiona con la interfase que proviene de la derecha a los 1285.4
segundos. En la misma figura se observa, adems que una nueva interfase [(E+L)/S] es creada en el seno de
la probeta a los 1299.96 segundos (cero arbitrario) y que avanzan hacia cada uno de los extremos. Una de
estas nuevas interfases colisiona con la interfase [(E+L)/S] que proviene de la izquierda a los 1300.1
segundos. Mientras la interfase izquierda que separa a estas nuevas fases [(E+L)/S] colisiona con la interfase
que proviene desde la izquierda, la otra contina movindose hacia la derecha sustituyendo a la anterior
interfase hasta que concluye la solidificacin entre los 7.5 y 8 cm a partir del extremo izquierdo. Como
puede observarse en la figura 8b, hay un instante en que la interfase [(E+L)/S] de la izquierda que tiene
valores positivos alcanza valores negativos para luego retomar valores positivos, pero esto no es debido a
una deceleracin de la interfase ni debido a un cambio de direccin, sino que se debe a la creacin de
interfases nuevas en el seno de la zona pastosa de la probeta. As, las isotermas de cristalizacin se duplican
cada vez que estas nuevas interfases son creadas. Observando a la Figura 8b en detalle, es conveniente notar
que hay instantes donde 1/VS 0, esto es VS, pero ello no significa que la velocidad de la interfase
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alcance valores infinitos antes de colisionar, sino que es un efecto de el haber adoptado una nica funcin
matemtica para un mismo conjunto de interfases con propiedades similares (p.ej. para todas las interfases
[(E+L)/S]). Si se adoptan funciones independientes para cada interfase, las velocidades y aceleraciones de
cada una de las interfases al incio de la creacin y justo antes de la colisin con otra interfase similar pueden
ser determinadas. Los valores calculados obtenidos para una probeta de aleacin Zn-1%Al se reportan en la
tabla 1, donde el sentido del movimiento viene dado por I a D (izquierda a derecha), D a I (derecha a
izquierda), C a I (central a izquierda) y C a D (central a derecha).
Ms an, ha sido encontrado que la fraccin solidificada en una probeta, muestra un incremento sbito (del
tipo escaln o similar) dentro de la probeta, y esto se atribuye al hecho de que el seguimiento de una nica
interfase no toma en consideracin las interfases nuevas creadas en el interior de las probetas. As, la funcin
de la fraccin solidificada no necesariamente es montona ni necesariamente continua (es continua por
trozos), lo que podra ser considerado en futuros modelos de solidificacin mas sofisticados.
Es conveniente notar que, las interfases [(S+L)/(E+L)] no son creadas al inicio de la solidificacin, debido a
que en estos experimentos se utilizaron aleaciones con una concentracin total de 1% de aluminio y el primer
slido que se forma no tiene la composicin eutctica, y cuando la alcanza, esta toma un tiempo muy corto e
indetectable para nuestro sistema de medicin. La segregacin de Al incrementa la concentracin de soluto,
de manera tal que las isotermas eutcticas muestran un plateau ms largo entre las termocuplas cercanas al
centro geomtrico de la probeta.
Las interfases [L/(S+L)] son slo dos y colisionan a una distancia de entre los 5 y los 5.1 cm, determinadas a
partir del extremo izquierdo, mientras que las interfases [(E+L)/S] son cuatro y colisionan dos de ellas a una
distancia de entre 4.2 y 4.3 cm y las otras dos a una distancia de entre 7.5 y 7.6 cm, .
Tabla 1. Velocidades y aceleraciones mximas calculadas para las distintas interfases (valores absolutos)
Interfase [L/(S+L)]
Interfase [L/(S+L)]
Interfase [(S+L)/(E+L)]
Interfase [(E+L)/S]
Interfase [(E+L)/S]
Interfase [(E+L)/S]
Interfase [(E+L)/S]
Sentido
IaD
DaI
IaC
CaI
CaD
DaC
IaC
CaI
CaD
DaC
Instante previo a la colisin

(segundos)
682.2
672.3
1282.6
1282.5
1285.5
1285.4
1309.8
1309.6
1321.8
1321.8
Posicin
(cm)
4.50
6.00
4.30
4.40
8.10
8.20
4.20
4.30
7.50
7.60
Velocidad mx.
(cm/s)
0.270
3.465
1.608
0.676
2.567
1.248
0.365
0.366
2.310
1.650
Aceleracin mx.
(cm/s2)
0.377
28.417
6.788
1.548
20.097
5.328
0.918
0.309
37.667
6.335
4. CONCLUSIONES
Del presente trabajo de investigacin puede ser concluido que:
1) Durante la solidificacin unidireccional de una aleacin binaria que presenta una temperatura eutctica es
posible identificar al menos tres tipos de interfases. Una interfase [L/(S+L)], una interfase [(S+L)/(E+L)] y
una interfase [(E+L)/S].
2) Si la solidificacin de la aleacin que tiene un eutctico es unidireccional y con dos sentidos de extraccin
calrica es posible identificar al menos seis interfases; dos interfases [L/(S+L)], dos interfases [(S+L)/(E+L)]
y dos interfases [(E+L)/S], tres de ellas se mueven en un sentido y las otras tres en sentido contrario.
3) Cuando una aleacin binaria que se encuentra solidificando alcanza una temperatura eutctica, la isoterma
no es una simple lnea en el espacio sino un volumen donde la temperatura es constante. As, las isotermas
no se cortan pero existe una multiplicidad de isotermas que tienen el mismo valor para distintas posiciones.
Dentro de estos volmenes que contienen la fase (slido+eutctico+lquido) isotrmicos pueden existir
innumerables interfaces que se mueven en el campo isotrmico.
4) Cambios locales en el campo trmico dentro de una aleacin binaria que se encuentra solidificando puede
producir la creacin de nuevas fases (slidas) en el interior de la zona pastosa, lo cual conlleva a la creacin
de nuevas interfases [(E+L)/S] [(S+L)/S] segn sea el caso, las cuales pueden avanzar rpidamente hacia
los extremos de la probeta y colisionar con las interfases de solidificacin iniciales. La velocidad de estas
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nuevas interfases creadas en el interior no es constante y existe un campo de aceleraciones dependiente del
tiempo y de la posicin.
5) Las distancias y los instantes de creacin de nuevas interfases, as como las prevalecientes condiciones
cinticas y trmicas pueden ser determinadas mediante mediciones locales de temperatura vs. tiempo, sin
embargo, para poder determinarlas el intervalo de adquisicin debe ser muy pequeo (menor a un segundo),
toda vez que algunas interfases pueden tener un tiempo de vida muy corto ( 0.1 s)
6) Justo antes de la colisin, las interfases pueden tener altas velocidades, matemticamente, de acuerdo al
tipo de funciones adoptadas, la velocidad tiende a infinito, pero experimentalmente no se han encontrado
velocidades tan elevadas. Las velocidades de las interfases en funcin de la distancia parecen seguir una ley
del tipo suma exponencial creciente cuya mxima velocidad se alcanzara al momento de la colisin con la
interfase opuesta si la tendencia exponencial sigue hasta el momento de la colisin y no existen cambios
locales de la velocidad en los instantes previos a la interaccin. La velocidad de la interfase es obviamente
nula instantneamente luego de la colisin, es decir las interfases se extinguen dando lugar a una nica fase.
7) Cuando las nuevas interfases [(S+L)/(E+L)] son creadas dentro de la zona pastosa, an existe fase lquida,
y la solidificacin concluye hasta un tiempo despus, cuando las interfases [(E+L)/S] se encuentran. El
crecimiento eutctico comienza en diferentes puntos (zonas) y en distintos instantes de manera tal que
pueden existir ms de dos interfases [(S+L)/(E+L)] creadas en diferentes posiciones de la probeta y
movindose en sentidos contrarios.
8) Ni las velocidades ni las aceleraciones de las interfases [(E+L)/S] son constantes ni en funcin del tiempo
ni en funcin de la posicin, siguiendo leyes de tipo suma exponencial creciente.
9) El lugar geomtrico donde colisionan las interfases [L/(S+L)] no necesariamente es coincidente con el
lugar geomtrico donde colisionan las interfases [(S+L)/(E+L)] ni con el lugar geomtrico donde colisionan
las interfases [(E+L)/S], debido principalmente, a la anisotropa e inhomogeneidades de la zona pastosa y a
cambios locales en el campo trmico durante la solidificacin.
AGRADECIMIENTOS:
Este proyecto fue parcialmente subsidiado por PICT-O N 36866 y por CONICET.
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II. Massive molds. Metallurgical Transactions B.Vol. 10B (1979) 85-92M.
165
MEJORA DE LAS PROPIEDADES DE MOLDES CERMICOS PARA

FUNDICIN DE PRECISIN MEDIANTE LA INCORPORACIN DE POLMEROS
Varela P. G.(1), Montelongo L. E.(1), Cotella N. G.(1), Radevich O. A.(1) y Kohl, R. G. (1)
(1) Facultad de Ingeniera
Universidad Nacional de Ro Cuarto
Ruta Nac. 36 km. 601 - X5804BYA Ro Cuarto (Cba.) - Argentina
E-mail (autor de contacto): pvarela@ing.unrc.edu.ar
RESUMEN
La fundicin de precisin se relaciona con la produccin de piezas de ingeniera, utilizando un modelo fusible que se pierde durante el proceso. La tcnica tiene la caracterstica de la utilizacin de barros constitudos por material refractario, para conformar un molde cermico multicapa tipo cscara, con una superficie
sumamente lisa. Estas caractersticas son transferidas a la pieza fundida. Consideraciones de orden medioambiental y econmico, han conducido a la industria a la mayor utilizacin de sistemas cscaras elaborados con ligantes base agua, en lugar de los tradicionales y bien conocidos sistemas ligantes base alcohol,
que son mayormente contaminantes. Con esta implementacin se ha visto resentida la calidad de los moldes,
en lo atinente a sus propiedades fsicas, lo cual condujo a un mayor porcentaje de piezas con fallas. El presente trabajo trata sobre la mejora de las propiedades fsicas de los moldes elaborados con ligantes base
agua, especficamente en lo atinente a la incorporacin de polmeros en los barros. Ello conduce al aumento
de la permeabilidad de los moldes, a los efectos de disminuir la cantidad de gases atrapados en el metal
solidificado, y as mejorar la calidad de la pieza final obtenida.
Palabras clave: Microfusin, Fundicin a cera perdida, Moldes cermicos, Resistencia en verde, Polmeros.
1. INTRODUCCIN
La fundicin de metales lquidos para producir objetos slidos es un proceso de manufactura que ha sido
practicado por ms de 5000 aos, siendo la fundicin de precisin uno de los mtodos de conformado ms
antiguamente conocidos [1].
Los principios de la tcnica se remontan a miles de aos antes de Cristo, cuando hombres primitivos empleaban el mtodo para elaborar rudimentarias herramientas. Ello sigui por centurias con la utilizacin de dicha
tcnica en joyera y la elaboracin de productos artsticos, hasta el advenimiento de la segunda guerra mundial, con el desarrollo aeroespacial y consiguientemente, la necesidad de componentes de ingeniera de alta
calidad.
La fundicin de precisin se relaciona con la produccin de piezas de ingeniera, utilizando un modelo fusible que se pierde durante el proceso. El proceso tiene la caracterstica de la utilizacin de barros cermicos,
para conformar un molde cermico multicapa tipo cscara, con una superficie sumamente lisa. Estas caractersticas son transferidas a la pieza fundida [2].
La mencionada tcnica tiene ventajas importantes en la produccin de componentes de calidad, y beneficios
de precisin, versatilidad e integridad; y constituye una alternativa ms econmica que otros procesos de
conformado, tales como forja o mecanizado por arranque de viruta, puesto que el material no aprovechado en
la pieza final es mnimo, disminuyendo costos y aumentando la velocidad de obtencin. Como resultado, el
proceso es ampliamente utilizado para una amplia variedad de componentes, con piezas elaboradas de muy
dispares tamaos, desde muy pequeas para componentes de armas y medicina, hasta grandes componentes
mecnicos utilizados en hlices de barcos, componentes de reactores nucleares, y turbinas hidrulicas de
represas hidroelctricas; incluyendo piezas componentes de alta complejidad, como labes de turbina de gas,
constitudas por un solo cristal metlico.
Consideraciones de orden medioambiental y econmico, han conducido a la industria a mejorar la calidad
actual de las piezas producidas, reduciendo los costos de manufactura y explorando nuevos mercados para el
proceso. La optimizacin de las propiedades fsicas de los moldes cermicos es fundamental para lograr estos objetivos; siendo la construccin del molde cscara, en consecuencia, la parte crucial del proceso completo [3-5].
166
Los pasos bsicos en la produccin de piezas por fundicin de precisin, utilizando moldes cermicos tipo
cscara, es la siguiente: primeramente se preparan barros compuestos de una mezcla fina de refractarios de
relleno y un sistema ligante tipo coloidal que contiene slice. Un modelo de cera es sumergido en el barro,
luego se roca con estuco de material refractario, y posteriormente se procede al secado del mismo. El propsito del estuco es minimizar las tensiones mecnicas que se producen durante el secado de las capas, por la
presencia de centros de concentracin de tensiones que distribuyen las mismas, y as reducen la magnitud de
las tensiones locales de secado. El segundo propsito del estuco es presentar una superficie rugosa, que facilita un enlace mecnico entre la capa primaria y los recubrimientos secundarios. Cuando la primera capa se
ha endurecido (gelificacin del ligante), el conjunto es sumergido en un barro secundario y estucado hasta el
espesor de cscara requerido. El tamao de partcula del estuco se incrementa conforme aumenta el nmero
de capa, a fin de obtener la mxima permeabilidad del molde, y proveer volumen al mismo. Cada capa es
completamente endurecida entre inmersiones en barros.
En sntesis, un molde de fundicin de precisin consiste de capas individuales de materiales refractarios finos y granulares, sostenidos conjuntamente por un ligante gelificado. La flexibilidad de este sistema, o sea la
posibilidad de adaptarse a distintos tipos y tamaos de piezas, se da ajustando la composicin de cada capa y
el nmero total de ellas.
La ltima etapa del proceso consiste en la remocin del modelo de cera, que se puede realizar por diferentes
mtodos: autoclave con vapor, o calentamiento rpido en horno; lo cual produce un molde cscara vaco.
Seguidamente se calienta el molde a alta temperatura para proceder a la sinterizacin o calcinacin del mismo y as aumentar notablemente su resistencia mecnica. De esta manera el molde cscara est listo para
proceder al vertido del metal fundido dentro del mismo, que solidifica en dicho lugar. Por ltimo, la cscara
cermica es removida por medio de mtodos mecnicos o qumicos, para obtener los productos metlicos
deseados.
Durante la dcada de 1990, con la introduccin de leyes de proteccin medioambiental, que limitan los grados permitidos de emisiones producidos por procesos industriales, han aparecido problemas asociados con
materiales de cscara cermica. Ello se debe a la mayor utilizacin de sistemas cscaras elaborados con ligantes base agua, en lugar de los tradicionales y bien conocidos sistemas ligantes base alcohol, que son mayormente contaminantes. Un conjunto de procedimientos y tcnicas para elaboracin de moldes utilizando
ligantes base agua, han sido desarrollados en la Facultad de Ingeniera de la Universidad Nacional de Ro
Cuarto [6-11], as como por otros investigadores [12].
Debido a lo expuesto, se hace imperativo que la industria mejore la calidad actual de las piezas obtenidas por
fundicin, que reduzca costos de manufactura y explore nuevos mercados para el proceso. La optimizacin
de las propiedades mecnicas y fsicas de la cscara cermica ser fundamental para alcanzar dichos objetivos.
Los requerimientos de un molde de fundicin de precisin son [13]:
1. Adecuada resistencia mecnica en verde (sin calcinar) para resistir el descerado del molde
2. Suficiente resistencia mecnica una vez calcinado, para resistir la presin del metal fundido
3. Adecuadamente dbil (colapsible) para prevenir fisuras por contraccin durante la solidificacin en
aleaciones susceptibles
4. Alta resistencia al choque trmico para prevenir roturas durante la colada del metal
5. Alta estabilidad qumica
6. Baja reactividad con los metales para mejorar la terminacin superficial.
7. Suficiente permeabilidad y conductividad trmica del molde para mantener una adecuada transferencia trmica entre la pared del molde y as permitir el enfriamiento del metal
8. Baja expansin trmica para limitar cambios dimensionales dentro del molde, y finalmente de la pieza.
Dicha lista no es exhaustiva. El rango de aleaciones, tamao y complejidad de piezas fundidas, y requerimientos especficos de componentes fundidos, conducen a un conjunto de propiedades de molde y materiales, todos usados para propsitos especficos dentro de la industria de la fundicin. El factor fundamental en
todos los casos es el rango muy extenso de precisos requerimientos para elaborar una pieza exitosa.
Desafortunadamente, la produccin de grandes moldes utilizando sistemas convencionales, resulta en elevadas tasas de falla. Dichas fallas se atribuyen a dos grandes causas: la modificacin de la forma del molde por
las tensiones mecnicas y las altas temperaturas, y la interaccin metal-molde. La modificacin de la forma
se produce luego del vertido del metal fundido y antes de su solidificacin. La interaccin metal-molde es
una reaccin entre el metal y la pared del molde, lo cual produce una superficie rugosa, la cual contiene inclusiones de materiales refractarios.
167
El presente trabajo trata sobre la optimizacin de las propiedades fsicas de los moldes elaborados con ligantes base agua, mediante la adicin de polmeros durante el proceso de elaboracin de las masas, lo cual conduce a lo siguiente:
Mejora la resistencia mecnica de los moldes en verde, lo cual disminuye la tasa de roturas de los mismos
durante el proceso de elaboracin.
Mejora la permeabilidad de los moldes, a los efectos de disminuir la cantidad de gases atrapados en el metal
solidificado, y as mejorar su calidad.
Fueron elaboradas distintas muestras de molde para su anlisis, en todos los casos siguiendo el procedimiento descripto por Varela et al. [3].
Las muestras constaron de 2 formas diferentes: i) para la confeccin de las probetas destinadas a los ensayos
con el objeto de determinar la resistencia mecnica (MOR, Modulus of Rupture), se utilizaron modelos de
cera [14] de 70 mm x 30 mm x 10 mm, fabricados por inyeccin en matriz metlica, sobre los cuales se elaboraron los moldes tipo cscara cermica. De cada uno de los modelos, se obtenan dos probetas cermicas.
ii) para la confeccin de probetas destinadas a la determinacin de la permeabilidad, se emplearon pelotas de
tenis de mesa de material polimrico, adosadas a tubos cermicos, sobre los cuales se construy la cscara
cermica.
La secuencia completa de operaciones utilizada para la construccin de las muestras es la que a continuacin
se describe:
1.- Moldeo: Se procedi en forma sucesiva a la inmersin de los modelos de cera o de polmero, en el barro
refractario, seguido del correspondiente estucado con distintos materiales refractarios: ortosilicato de circonio y chamote slico aluminoso. Fue repetido dicho proceso hasta completar seis capas de barro refractario y
relleno. Se utiliz en todas las capas el Silicato de Sodio como aglomerante, variando el refractario del barro
y del relleno de cada capa. En la Tabla 1 se detalla la construccin de los moldes tipo cscara.
Tabla 1. Composicin de las cscaras
Refractario barro primario
Harina circonio # 320
Refractario relleno 1 capa
Arena circonio # 100
Refractario barro secundario
Harina circonio # 320
Refractario relleno 2 a 6 capas Chamote # 30/70
2.- Gelificacin: Luego de estucar cada una de las capas aplicadas, se procedi a la gelificacin de las mismas en forma secuencial, en una atmsfera de dixido de carbono. El objeto de esta etapa es que el silicato
de sodio realice la siguiente reaccin qumica:
Na2O (x) SiO2 + (x) H2O + CO2 Na2CO3 + SiO2 (x) H2O
(1)
(Donde x es 3, 4, 5)
Este ltimo producto de la reaccin, durante esta gelificacin y el posterior secado es el que forma la red de
gel que mantiene las partculas unidas.
3.- Secado: Al completar el moldeo con su fraguado correspondiente, los grupos de probetas de distintos
espesores, fueron sometidos al secado en aire forzado por espacio de 120 horas. En el caso de las probetas
tipo barra para la determinacin de resistencias mecnicas, al culminar el secado, se procedi a abrir las cscaras elaboradas, a los efectos de retirar los modelos de cera sobre los cuales se confeccionaron las cscaras
cermicas. En la figura 1 se pueden apreciar las distintas probetas, durante la operacin de secado.
4.- Calcinado: Seguidamente de completada la operacin de secado se separaron las muestras que seran
ensayadas sin calcinar (en verde), de aquellas que se ensayaran calcinadas. La operacin de calcinacin fue
realizada a 900C por espacio de 20 minutos en un horno elctrico tipo mufla. Luego de alcanzar la temperatura establecida las probetas fueron enfriadas en el propio horno en forma lenta para evitar la creacin de
tensiones internas que pudieran alterar los resultados.
Los parmetros de los moldes se evaluaron mediante: a) la determinacin de la resistencia mecnica a la
flexin, para muestras sin calcinar (en verde), y muestras calcinadas; y b) la determinacin de la permeabilidad, para muestras calcinadas.
Fueron elaboradas cuatro series de diez muestras cada una de ellas, con distinto porcentaje de adicin de un
polmero: el Polivinil Alcohol (PVA), en los barros, llegndose hasta el 6 % en masa, de adicin de dicho
168
polmero como valor mximo.

El procedimiento completo de moldeo fue realizado en una sala acondicionada a 20 / 21C y 50 / 55 % de
humedad relativa ambiente.
Figura 1. Muestras utilizadas, durante la operacin de secado

Determinacin de la resistencia mecnica (MOR)
A fin de determinar la resistencia mecnica de las distintas muestras, se utiliz una Mquina Universal de
Ensayos Digital para masas de moldeo segn AFS (American Foundry Society) con montaje para flexin,
apoyos flotantes y carga aplicada en tres puntos, siendo la luz entre apoyos de 50 mm. Los valores de Resistencia a la Flexin (MOR) fueron obtenidos a partir de la siguiente ecuacin:
MOR =
3PL
2bd 2
(2)
Donde:
MOR = Mdulo de ruptura [Pa]
P = Carga de rotura [N]
L = Distancia entre soportes de apoyo [m]
b = Largo de la muestra [m]
d = Espesor de la muestra [m]
Determinacin de la permeabilidad de las probetas
La permeabilidad de las muestras calcinadas, se determin a temperatura ambiente, utilizando la tcnica definida por AFS para masas de moldeo. Dichas determinaciones se realizaron mediante un Permemetro Digital. Los valores fueron obtenidos a partir de la siguiente ecuacin:
Pb =
Vs . Q. D
P. A
Pb = Permeabilidad
Vs = Viscosidad del aire [N seg m-2]
Q = Caudal aire [m3 seg-1]
D = Espesor de probeta [m]
P = Presin diferencial [N m-2]
A = rea de probeta [m2].
169
(3)
La figura 2 muestra grficamente los resultados de resistencia mecnica, especficamente el mdulo de ruptura (MOR) para distinto porcentaje de adicin de polmero (PVA) en los barros. Cada punto del grfico es el
promedio de los valores obtenidos con 10 muestras ensayadas, con una desviacin estndar de 0,1. En dicha
figura puede apreciarse un incremento del orden del 26 % en la resistencia mecnica de los moldes sin calcinar, con una adicin de PVA del 2% en masa, respecto a los mismos moldes sin agregado de polmero. Dicho aumento es muy importante, puesto que contribuye a disminuir la tasa de falla de los moldes, que se da
principalmente durante el descerado de los moldes, debido a la dilatacin de la cera, lo que produce importantes tensiones en los moldes que estn sin calcinar. Puede afirmarse que tal mejora en la resistencia mecnica se puede relacionar con la ocupacin de poros por parte del polmero, lo cual disminuye la concentracin de tensiones. Sin embargo, para agregados mayores de polmero, se puede producir otro fenmeno: la
rotura parcial de la red de slice, debido al mayor agregado de polmero.
2,5
MOR (MPa)
2,0
1,5
1,0
0,5
0,0
0
% PVA
Flexin en verde
Flexin calcinado
Figura 2. Resultados de resistencia mecnica

Sin embargo, tambin se aprecia una disminucin del orden del 48% en la resistencia mecnica para dicho
agregado del 2% de PVA, para los moldes calcinados, con respecto a los mismos moldes sin agregado de
polmero. Dicho resultado puede tener dos aspectos: uno desfavorable, puesto que se ha reducido considerablemente la resistencia de los moldes, que ahora pueden no resistir la presin metalosttica del metal fundido; y por otra parte, dicha disminucin de resistencia puede facilitar la tarea de remocin del molde, una vez
solidificado el metal. Dicha disminucin en la resistencia mecnica, puede deberse a que el polmero desaparece del molde, una vez que se ha calcinado ste, quedando una estructura ms porosa que aquella obtenida
al moldear sin polmero, lo cual redunda en los resultados observados.
180
160
10
Permeabilidad (x10 )
140
120
100
80
60
40
20
0
0
% PVA
Figura 3. Resultados de Permeabilidad
170
Por otra parte, la figura 3 muestra grficamente los resultados de permeabilidad de moldes calcinados, para
distinto porcentaje de adicin de polmero (PVA) en los barros. En dicha figura puede apreciarse un incremento significativo de la permeabilidad para cualquier adicin de polmero en los barros. Ello se debe a que
el espacio ocupado por el polmero, queda vaco luego de la calcinacin, lo que conduce al aumento en la
capacidad de los moldes de permitir el paso de gases, y consecuentemente, contribuir a mejorar la calidad de
la pieza final obtenida, por reducir la posibilidad de que queden gases atrapados en el metal solidificado.
4. CONCLUSIONES
Ha sido probada una variante de la tcnica de elaboracin de moldes para fundicin de precisin, para moldes aglutinados con ligantes base agua, mediante la adicin de un polmero, el polivinil alcohol.
Se han ensayado dichos moldes, en lo atinente a los valores de resistencia mecnica, para muestras sin calcinar y calcinadas; y adems se determinaron valores de permeabilidad, para ste ltimo tipo de muestras. Se
ha demostrado que pequeos agregados de polmero en los barros, del orden del 2% en masa, mejoran la
resistencia mecnica de los moldes sin calcinar; incrementando significativamente la permeabilidad de los
moldes. En contrapartida, este agregado empeora la resistencia mecnica de los moldes calcinados.
El procedimiento aqu expuesto puede utilizarse donde exista una importante tasa de rotura de moldes durante el proceso de descerado, por cuanto con dicho agregado de polmero se mejora la resistencia mecnica de
los moldes en verde. En tales circunstancias deber cuidarse el efecto que pueda ejercer esta adicin en los
moldes calcinados, es decir si la resistencia mecnica de los moldes calcinados, ser suficiente para soportar
las solicitaciones requeridas.
REFERENCIAS
1. Young R. D., Fennell R. A., "Method for Modern Sculptors"; 1980, Ed. Sculpt-Nouveau .
2. Investment Casting. "Metals Handbook"; 1970, 8 Ed., Vol. 5, Pg. 237/261.
3. Varela, Pablo. Cotella, Nelson. Oviedo, Osvaldo. Kohl, Rodolfo, "Nuevo Procedimiento para la Construccin de Moldes Ceramicos de Microfusion". - III Congreso anual de la Sociedad Mexicana de Ingeniera Mecnica, Morelia Michoacn Mxico. 1997, p. 82-87.
4. S. Jones, P.M. Marquis, "Role of silica binders in investment casting", Brit. Ceram. Trans. 94 (2), 1995,
p. 68-73.
5. J. Vandermeer, "A unique silica binder for investment shell systems", Proceedings of the 10th World
Conference on Investment Casting, Monte Carlo, Monaco, May 14-17, 2000, paper 3.
6. Varela P., Cotella N., Gonzlez Oliver C., Kohl R., "Rol del Aglomerante de Slice en Fundicin de
Precisin". Congreso: CONAMET/SAM Simposio Materia, 2002, p. 79-84.
7. Kohl R, Alcoba M, Bruno M, Varela P, Cotella N, Radevich O., "Fundicin a La Cera Perdida: Materiales para Modelos". Jornadas Sam/ Conamet/ Simposio Materia 2003. ISBN 987-20975-0-X.
8. Pannunzio Miner E., Varela P., Cotella N., Kohl R., "Estudio de moldes para fundicin de precisin:
microscopia electronica de barrido y difraccion de rayos x de polvos". Jornadas Sam/ Conamet/ Simposio Materia 2003. ISBN 987-20975-0-X.
9. R., Oviedo O., Varela P., Radevich O. Kohl R., "Fundicin a la Cera Perdida: Noyos Cermicos". Jornadas CONAMET/SAM 2004, p. 467 - 470.
10. Kohl R., Oviedo O., Radevich O., Sarutti J., "Fundicin de precisin: proceso para la fabricacin de
noyos cermicos", Congreso Binacional SAM/CONAMET 2005. Mar del Plata Argentina. 2005.
ISBN 987-22443-0-8.
11. Kohl R., Oviedo O., Radevich O., "Procedimiento destinado a fabricar noyos cermicos para fundicin
a la cera perdida". Patente de Invencin Solicitada por la Universidad Nacional de Ro Cuarto, Octubre
2006.
12. D. Duffey, "Wexcoat-a totally new concept in water-based binders", Proceedings of the 25th BICTA
Conference, Cheltenham, UK, June 10-12, 2001.
13. S. Jones, C. Yuan, "Advances In Shell Moulding For Investment Casting", Journal of Materials Processing Technology 135, 2003, p. 258-265.
14. Kohl R, Alcoba M, Bruno M, Varela P, Cotella N, Radevich O., "Fundicin a La Cera Perdida: Materiales para Modelos", Jornadas Sam/ Conamet/ Simposio Materia 2003. ISBN 987-20975-0-X.
171
rea de Inters: Fundicin, Solidificacin, Soldadura y Pulvimetalurgia.

RESISTENCIA AL DESGASTE DE UN ACERO PARA HERRAMIENTAS DEPOSITADO
POR SOLDADURA, BAJO CARGAS CCLICA Y CONSTANTE
Agustn Gualco (1), Hernn G. Svoboda (2), Estela S. Surian (1, 3) y Luis A. de Vedia (2, 4)
(1) SECRETARA DE INVESTIGACIN, Facultad de Ingeniera, Universidad Nacional de
Lomas de Zamora, Lomas de Zamora, Buenos Aires, Argentina.
(2) LABORATORIO DE MATERIALES Y ESTRUCTURAS, INTECIN, Facultad de Ingeniera,
Universidad de Buenos Aires, CONICET, Ciudad de Buenos Aires, Argentina.
(3) DEYTEMA-Centro de Desarrollo y Tecnologa de Materiales, Facultad Regional San
Nicols, Universidad Tecnolgica Nacional, San Nicols, Argentina.
(4) INSTITUTO DE TECNOLOGA PROF. J. A. SBATO, Universidad Nacional de San
Martn-Comisin Nacional de Energa Atmica, CIC, Buenos Aires, Argentina.
E-mail: agustingualco@yahoo.com.ar
RESUMEN
En el presente trabajo se estudi el metal de soldadura de recargue, sometido a desgaste metal-metal con
cargas cclica (uso en matricera) y constante. El material analizado fue un acero martenstico (5,5C2,5Mo-Mn-V-W), depositado mediante el proceso de soldadura semi-automtico, con un alambre tubular
bajo proteccin gaseosa. De la probeta soldada, se extrajeron cortes transversales que fueron sometidos a
tratamiento trmico post-soldadura a 500 600 C durante 2 horas. Sobre ellos se realiz caracterizacin
microestructural, medicin de microdureza, determinacin de la composicin qumica y ensayos de desgaste
(metal-metal). Estos ltimos se llevaron a cabo en una mquina Amsler, bajo condiciones de cargas fija y
variable de 2000 N. La temperatura medida en la zona de contacto fue de 410 C para carga cclica y 530C
para carga constante. Se encontr que la condicin con menor dureza tuvo la mayor resistencia al desgaste.
Los mecanismos de desgaste observados fueron oxidacin, abrasin y delaminacin, con deformacin
plstica. Se identificaron los xidos formados sobre la superficie de la placa desgastada.
Palabras clave: soldadura de recargue, aceros para herramientas, desgaste, carga cclica, oxidacin.
1. INTRODUCCIN
La soldadura de recargue es un mtodo muy utilizado para funcionalizar superficies sometidas a desgaste
severo, corrosin u oxidacin. En los ltimos tiempos se transform en un campo de gran aplicacin y
desarrollo tecnolgico tanto para la fabricacin de nuevos componentes como para su reparacin y la
extensin de su vida til dentro de las ms variadas industrias [1].
En general, el material utilizado como recargue para aplicaciones relacionadas con el desgaste posee una
estructura de alta dureza o endurecible por trabajado mecnico o tratamiento trmico, como martensita o una
matriz blanda con partculas duras o segundas fases (carburos o boruros) de acuerdo con el tipo de aplicacin
buscada [2].
Dentro de los mecanismos de desgaste se encuentran el oxidativo severo y el pitting. En el primero, las
elevadas tensiones de contacto que se producen debajo de la capa de xido, ms precisamente en el sustrato,
producen gran deformacin plstica y fisuras paralelas a la direccin de deslizamiento, las que se propagan
hasta producir el desprendimiento del material; adems como el material pierde proteccin pueden
encontrarse zonas con desgaste adhesivo [3]. El segundo se produce cuando las cargas actuantes son
variables generando fatiga de contacto sobre la superficie. Al igual que en el caso anterior la ruptura del
material se produce por debajo de la capa de xido [4].
El objetivo del presente trabajo fue estudiar el comportamiento tribolgico de un recargue de acero
martenstico para herramientas depositado mediante el proceso de soldadura semiautomtica, mecanizado,
bajo proteccin gaseosa, con alambre tubular con relleno metlico, metal-cored.
172
A fin de estudiar el comportamiento al desgaste y la microestructura del depsito de soldadura martenstico

resistente al desgaste, se sold una probeta de recargue sobre una chapa de 375x75 mm de acero al carbono
tipo AISI 1010 de 19 mm de espesor. Se depositaron cuatro capas con 5, 4, 4 y 3 cordones en cada una.
El consumible empleado fue un alambre tubular de dimetro 1,2 mm del tipo metal-cored, depositado
mediante el proceso GMAW automatizado, con un equipo automtico Railtrac FW1000 Flexi Weaver. Los
parmetros de soldadura empleados fueron: 28 V, 180 A y 2,6 mm/seg la velocidad de avance de la torcha.
El gas de proteccin fue Ar-2%CO2, con un caudal de 20L/min y la longitud libre del alambre de 20 mm. La
posicin de soldadura fue bajo mano y las temperaturas de precalentamiento y entre pasadas fueron de
150C.
La probeta se radiografi antes de su mecanizado, a fin de evaluar la calidad del depsito y de ella se
extrajeron cortes transversales que se prepararon para determinacin de composicin qumica y observacin
metalogrfica.
Se determin la composicin qumica sobre la superficie del ltimo cordn por espectrometra de emisin
(ES). Se caracteriz la microestructura mediante microscopas ptica (LM) y electrnica de barrido (SEM).
A fin de caracterizar el comportamiento al desgaste del depsito se extrajeron 6 cortes transversales de 10
mm de espesor. Dos probetas se sometieron a tratamiento trmico a 600 C y cuatro a 500 C, durante 2
horas. A partir de estos cortes se mecanizaron las probetas para el ensayo de desgaste.
Como material de referencia se emple un acero SAE 1020. Las probetas del material de referencia
corresponden a un cilindro de 40 mm de dimetro y 10 mm de espesor. La rugosidad superficial para ambas
probetas (placa y rueda) fue de Ra= 0.8 m. Previo al ensayo las probetas se limpiaron con ultrasonido y se
pesaron con una balanza analtica.
Tabla 1. Identificacin de las probetas
Temperatura de revenido (C)
Condicin de carga de ensayo
500
constante (2000 N)
500
variable
600
variable
Identificacin
CD
VD
VB
1 vuelta de la rueda
2000 N
1/6
2/3
1/6
Vueltas
a)
b)
c)
Figura 1.a) Esquema ciclo de carga variable. b) Esquema de barrido de dureza subsuperficial. c) Medicin
de dureza sobre la superficie.
Los ensayos de desgaste se realizaron con una mquina AMSLER, en condicin de deslizamiento puro. Una
probeta revenida a 500 C fue sometida a desgaste bajo carga constante y las otras dos (una revenida a 500
C y la otra a 600 C) bajo carga variable: la figura 1.a muestra el ciclo de esta ltima.
La tabla 1 presenta la identificacin de las probetas en funcin del tratamiento recibido. La prdida de peso
se midi para 275, 550, 825, 1100, 1375, 1650, 3300 y 4950 m recorridos. Para la condiciones de carga
variable se debe hacer una correccin sobre la distancia recorrida multiplicndola por 2/3 para obtener la
distancia efectiva de contacto. Se ensayaron 2 conjuntos (placa-rueda) para cada condicin de carga,
promedindose los resultados obtenidos. Se recolect el debris producido durante cada uno de los intervalos.
Con una termocupla se midi la temperatura al cabo de 1 hora de ensayo continuo.
Antes del ensayo, se midi la microdureza (HV) sobre la subsuperficie de desgaste, en cinco zonas,
segn lo indicado en la figura 1.b, promedindose los valores obtenidos. Luego del ensayo, sobre
las probetas desgastadas se midi microdureza sobre la superficie (figura 1.c), dentro de la zona de
deformacin plstica. Para ello se realiz un desbaste con lija de 600 para eliminar los xidos y
generar superficies planas. Se observ la superficie desgastada mediante microscopas ptica y
electrnica de barrido.
173
RC
Figura 2. Corte transversal de la probeta soldada.

La figura 2 presenta un corte transversal de la probeta soldada que muestra el metal base, el material
recargado y la ausencia de defectos macroscpicos. Este hecho fue confirmado por las radiografas donde el
nivel de defectos reportado fue muy bajo.
En la tabla 2 se muestra el resultado del anlisis qumico obtenido sobre la superficie del ltimo cordn.
Tabla 2. Composicin qumica (% en peso).
C
Mn
Si
Cr Mo
V
W
0,48 1,30 0,67 5,5
2,6
0,40 1,9
600 C
500 C
Figura 3. Microestructura a 100 micrones de la superficie de desgaste.

Las microestructuras de los depsitos tratados a 500 y 600 C se ven en la figura 3. Las mismas estn
compuestas de martensita (M) y austenita retenida (), la cual disminuy desde 10% para la condicin tratada
a 500 C hasta un valor inferior al 5% para 600C. Adems para todas las condiciones se produjo la
precipitacin de carburos MC, M2C, M7C3 y M23C7 [5].
Tabla 3. Dureza en subsuperficie antes de desgaste (HV).
CD
VD
Posicin
4
3
1
2
5
4
3
1
2
5
4
3
Promedio 715 711 717 706 726 731 726 722 710 712 515 501
Dureza promedio
715
720
VB
1
504
2
486
5
511
503
En la tabla 3 se presentan los resultados de dureza obtenidos, segn lo indicado en la figura 1.b. Se observa
que los valores de microdureza son homogneos, adems de consistentes con lo esperado para este tipo de
materiales. Se observa que a 500 C tenemos el mayor valor de dureza debido a que en el material se
produjo el endurecimiento secundario mximo. Al aumentar la temperatura de revenido a 600 C, los
carburos coalecieron aumentando de tamao y perdiendo la coherencia con la red, disminuyendo la dureza
[6]. Adems, a esta temperatura, la martensita pierde contenido de carbono lo que tambin genera una
disminucin de dureza [7].
Luego del ensayo de desgaste, se observ que la dureza en la zona de contacto sufri modificaciones (tabla
4). Para la probeta ensayada a carga constante se produjo ablandamiento de la microestructura. Esto est
asociado al revenido de la microestructura producido por el elevado gradiente de temperaturas (530 C).
Pero, en las condiciones de carga variable se not que la dureza sufri un incremento de la misma debido al
fenmeno de endurecimiento por deformacin [8], siendo mayor para la condicin que present menor
dureza inicial. La temperatura medida fue de 410 C.
174
Tabla 4. Dureza en superficie desgastada (HV 0,5 kg)

CD
VD
Posicin
4
3
1
2
5
4
3
1
2
5
4
Promedio 496 456 481 439 451 737 860 832 843 807 813
Dureza promedio
465
815
3
820
VB
1
841
2
848
5
817
827
Prdida de desgaste (Pp) [g]
0,5
VB
0,4
CD
VD
0,3
0,2
Pp (VB) = 0,00010 D + 0,102175
Pp (VD) = 0,00014 D + 0,018062
Pp (CD) = 0,00010 D + 0,023645
0,1
0,0
0
1000
2000
Distancia (D) [m]
3000
Figura 4. Valores de prdida de peso en funcin de la distancia y de la carga para la placa.

En la figura 4, que presenta los resultados del ensayo de desgaste, se puede ver que la prdida de peso
aumenta con la carga aplicada y con la distancia recorrida. El ajuste lineal se realiz a partir de los 1100 m
recorridos, que coincidi con el inicio del rgimen estacionario [9]. Los resultados presentaron una buena
correlacin lineal con la distancia, obtenindose las expresiones para cada caso. El coeficiente de correlacin
R2 fue mayor de 0,98 para todos los casos.
B
a)
b)
Figura 5. Superficie de desgaste de la placa ensayada a) Carga constante b) Carga variable, VD.
La figura 5.a muestra la superficie desgastada de la probeta CD, sometida a 500C y carga constante,
cubierta por una capa de xido, principalmente de Fe2O3 [10], tambin zonas donde el xido se desprendi y
gener pequeos pits. En la figura 5.b, este efecto se ve ms marcado, donde las zonas indicadas son: las
oxidadas (A) y el metal (B).
En la figura 6 se observa un corte transversal de las probetas CD y VD. Se pueden ver las fisuras (A) que se
inician desde la superficie y se propagan en direccin paralela al movimiento. El espesor del xido fue de 10
m para las probetas VD y VB y 15 m la CD; esto se debi a la diferencia de temperatura generada en la
superficie de contacto, que fue de 410C (ensayo con carga variable) y 530C (ensayo con carga constante).
Con carga variable, se observ que la probeta VB, revenida a 600 C, que inicialmente tena menor dureza,
sufri una gran deformacin plstica pasando su dureza de 503 HV a 827 HV. El espesor de deformacin (18
m) fue mayor que el generado en la probeta revenida a 500C (12m), ver figura 7 [11]: esto indica que
presenta una mayor ductilidad.
175
B
10 m
a)
b)
Figura 6. Corte transversal de la probeta desgastada a) Carga variable VD; b) Carga constante CD.
12 m
18 m
a)
10m
b)
10m
Figura 7. Zona deformada de la probeta desgastada a) VB b) VD.

De lo anterior se puede ver que para las 3 condiciones, el proceso de desgaste fue el siguiente: una primera
etapa (figura 8.a) donde, por friccin, se produce una elevacin de la temperatura, siendo mayor en las zonas
de interferencia (Tc). Luego se produce la deformacin plstica en dichas zonas y la difusin de oxgeno en
el metal (figura 8.b), provocando la oxidacin del mismo [12]. Entonces, se empiezan a generar en la
superficie las primeras fisuras, entre los laths de martensita, producto de las elevadas deformacin y tensin
[13]. Posteriormente la capa de xido crece y en las probetas sometidas a carga variable, la fisura se propaga
por los mecanismos de fatiga controlada por deformacin hasta producir el desprendimiento del material [14,
15]. Para las probetas sometidas a carga constante la fisura crece ms lentamente, rompindose antes en la
interfaz xido-metal (figura 8.c). Luego el proceso se reinicia desde 8.a.
Se puede concluir que para las probetas ensayadas a carga variable la que presenta mayor ductilidad (menor
dureza) y por ende mayor resistencia a la fatiga, tiene la menor tasa de desgaste.
Figura 8. Secuencia de desgaste para todas las probetas ensayadas.

Ahora si se comparan las probetas ensayadas a carga variable VB (revenida a 600 C) y a carga constante
CD (revenida a 500 C) , se ve que las dos presentaron igual tasa de desgate (misma pendiente en figura 4),
pero desarrollaron diferentes mecanismos. La primera (carga variable) fall por fatiga dentro del metal y en
la segunda (carga constante) la falla se dio, principalmente, en la interface metal-xido. Lo que se puede
interpretar es que a pesar de tener esta ltima probeta, mayor cantidad de xido formado por la mayor
temperatura alcanzada y por lo tanto mayor metal desgastado, la probeta VB igual la tasa de desgaste de la
probeta CD porque desgasta a travs de otro mecanismo, el de fatiga dentro del material, lo que produce el
desprendimiento de material junto con el xido. Tambin se observ que la probeta CD present un mayor
desgaste en los primeros metros recorridos debido a que tuvo una tasa de desgaste mayor que la tasa de
desgaste estacionaria.
176
4. CONCLUSIONES
Se puede decir en base a lo estudiado en este trabajo que el tratamiento trmico post soladura a 500 C
produce el endurecimiento secundario mximo sobre el material de recargue mientras que a 600 C la
microdureza de la microestructura cae hasta 200 HV. Adems para aplicaciones de recargue, como las de
matricera, donde el material estar sometido a cargas variables es recomendable utilizar un acero o material
cuya matriz sea dctil y para condiciones de desgaste metal-metal bajo cargas constantes, como el caso de
bujes, un material de recargue con una microestructura con buena resistencia a la oxidacin y a la
deformacin plstica.
AGRADECIMIENTOS
Los autores desean agradecer a EUTECTIC-CONARCO Argentina por la provisin del consumible
utilizado, a ESAB Brasil por la fabricacin del mismo, especialmente elaborado para este trabajo. A AIR
LIQUIDE Argentina por la donacin de los gases de soldadura, al Taller de Aplicaciones Industriales de
CONARCO-ESAB por las facilidades para soldar, a CONARCO-ESAB por la realizacin de los anlisis
qumicos, al LABORATORIO DE MICROSCOPA ELECTRNICA DE INTI - MECNICA por la
realizacin de la microscopa electrnica de barrido y a APUENFI (Asociacin de Profesores Empresarios
rea Mecnica de la Facultad de Ingeniera-Universidad Nacional de Lomas de Zamora) por el apoyo
econmico al presente proyecto. Reconocen adems a la ANPCyT, por el soporte financiero.
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177
DAO POR HIDRGENO EN DEPSITOS DE SOLDADURA

DE ACERO INOXIDABLE SUPERMARTENSTICO
Raul Echegoyen(1), S. Zappa(2), H. G. Svoboda(3), E. S. Surian(2, 4) y L. A. de Vedia(1, 3)
(1) Instituto de Tecnologa Prof. Jorge A. Sabato, Universidad Nacional de San Martn-Comisin Nacional de Energa
Atmica, CIC, Provincia de Buenos Aires, Argentina.
(2) Secretara de Investigacin - Facultad de Ingeniera, Universidad Nacional de Lomas de Zamora, Juan XXIII y
Camino de Cintura, Provincia de Buenos Aires, Argentina.
(3) Laboratorio de Materiales y Estructuras - Facultad de Ingeniera, Universidad de Buenos Aires, INTECIN, Av. Las
Heras 2214, Ciudad de Buenos Aires, Argentina.
(4) DEYTEMA-Centro de Desarrollo y Tecnologa de Materiales - Facultad Regional San Nicols, Universidad
Tecnolgica Nacional, Coln 332 (B2900LWH) San Nicols, Argentina.
Email: sebazappa13@hotmail.com
RESUMEN
El objetivo del presente trabajo fue estudiar la susceptibilidad al dao por hidrgeno, del metal de aporte
puro supermartenstico obtenido bajo diferentes procedimientos de soldadura y sometido a distintos
tratamientos trmicos post-soldadura (PWHT). Se soldaron dos cupones de metal de aporte puro mediante el
proceso de soldadura semiautomtica con proteccin gaseosa, acorde con la norma ANSI/AWS A5.22-95,
con un alambre tubular de 1,2 mm de dimetro y con un calor aportado, aproximado, de 1,5 kJ/mm. Se
evaluaron dos gases de proteccin: Ar-5%He y Ar-18%CO2. Se estudiaron las soldaduras en condicin como
soldado y con diferentes PWHT para cada cupn. Los PWHT fueron a) solubilizado y b) solubilizado con
doble revenido. Para caracterizar la susceptibilidad al dao por H de estos materiales, se realizaron ensayos
de carga catdica en traccin lenta, en una solucin de cido sulfrico, H2SO4, con una densidad de corriente
de 20 mA/cm2. En todos los casos se observ algn ndice de fragilizacin, encontrndose que la ductilidad
disminuy a medida que aument la dureza. Se identificaron dos mecanismos de fractura claramente
definidos: fractura frgil en la periferia de la probeta, correspondiente a la difusin de hidrgeno dentro del
material y un mecanismo de fractura dctil en el ncleo de la probeta.
Palabras clave: acero supermartenstico, GMAW, tratamiento trmico post-soldadura, metal de aporte puro,
dao por H.
1. INTRODUCCIN
Desde mediados de la dcada de los 90 se dispone de la soldadura de los aceros supermartensticos (SMSS) y
su utilizacin se ha incrementado casi exclusivamente en la industria del gas y del petrleo [1]. Ofrecen alta
resistencia y buena tenacidad a bajas temperaturas, por medio de la realizacin de diferentes tratamientos
trmicos. Para alcanzar determinadas propiedades en condicin como soldado (AW) o despus de
tratamientos trmicos (PWHT), el contenido de carbono es reducido a muy bajos niveles, mejorando la
soldabilidad y disminuyendo la dureza, y son agregados elementos como Mo y Cu para mejorar la resistencia
a la corrosin [2] y Ni para encontrar el equilibrio qumico, tratando de obtener una estructura
completamente martenstica [3, 4]. El desarrollo de consumibles de soldadura SMSS ha sido el foco en este
ltimo tiempo y se han destinado varios programas de investigacin para entender el comportamiento de las
soldaduras en diferentes aplicaciones de estos materiales [2, 5]. La resistencia a la corrosin bajo tensiones
(SCC) en chapas y soldaduras de SMSS ha sido abordada en la literatura, pero no hay demasiada
informacin respecto de la fisuracin asistida por hidrgeno [5-7]. El objetivo del presente trabajo fue
estudiar la susceptibilidad a la fragilizacin por H en el metal de aporte puro (MAP) de depsitos de
soldadura SMSS bajo diferentes condiciones microestructurales.
Se soldaron dos probetas de MAP segn la norma ANSI/AWS A5.22-95 [8] con un alambre tubular con
relleno metlico de dimetro 1,2 mm que deposita un acero inoxidable supermartenstico, con el proceso de
soldadura GMAW, en posicin plana, con similar aporte trmico. Se emple una fuente de arco pulsado con
una frecuencia de 120 Hz; la longitud libre de alambre fue de 20 mm y el caudal del gas de 18 L/min.. Las
temperaturas de precalentamiento y de entre pasadas fueron de 100 C. Los parmetros de soldadura de los
dos cupones estn resumidos en la tabla 1.
178
Identificacin
H
C
Tabla 1. Parmetros de soldadura de los cupones

GP
T [V] C [A] Vs [mm/s] CA [kJ/mm]
Ar5%He
29
298
5,0
1,73
Ar20%CO2
39
301
5,5
1,64
GP: gas de proteccin; T: tensin, C: corriente de soldadura; Vs: velocidad de soldadura; CA: calor aportado
Una vez soldados los cupones se realizaron evaluaciones radiogrficas de los mismos segn la norma ANSI
B.31.3 con el fin de detectar defectos en las soldaduras. De cada probeta soldada se extrajeron cortes
transversales para composicin qumica, metalografa y microdureza. La composicin qumica del metal de
aporte puro se determin por espectrometra de emisin y los contenidos de C, O, N y S con equipos Leco.
La caracterizacin microestructural se realiz mediante microscopas ptica y electrnica de barrido y con
difraccin de rayos X (XRD). Por medio de metalografa cuantitativa se estableci la fraccin de ferrita
presente en cada caso, segn la norma ASTM E562-99 [10]. De cada cupn soldado se mecanizaron probetas
de traccin de MAP segn norma ASTM E8-04 [11]. Se realizaron PWHT a fin de eliminar la ferrita
remanente, producto de la incompleta transformacin ferrita a austenita y maximizar esta fase. Los
solubilizados a temperaturas entre 950 y 1050 C aseguran la disolucin de las fases residuales de ferrita y
austenita, con lo que luego del enfriamiento al aire la estructura ser un 100 % martenstica [12]. Los
solubilizados se realizaron a 1000 C durante 1 hora. Luego del solubilizado, con un primer revenido a 650
C durante 15 min y un segundo revenido a 600 C durante 15 min, se obtiene una estructura martenstica
con gran cantidad de austenita [12, 13]. Se determinaron la microdureza Vickers, las propiedades en traccin
y los ensayos de carga catdica, para todas las condiciones. La tabla 2 muestra los PWHT realizados.
Material
Haw
H1000
H1000+650+600
Caw
C1000
C1000+650+600
Tabla 2. PWHT aplicado a los diferentes cupones.

PWHT
Temperatura [C] Tiempo [min]
------------------solubilizado
1000
60
solubilizado + doble revenido
1000 + 650 + 600
60 + 15 + 15
------------------solubilizado
1000
60
solubilizado + doble revenido
1000 + 650 + 600
60 + 15 + 15
Enfriamiento
------aire
aire
------aire
aire
Para evaluar la susceptibilidad de los materiales se realizaron ensayos de carga catdica en traccin lenta (0,1
mm/min) en una solucin 1 M H2SO4 a temperatura ambiente con una densidad de corriente de 20 mA/cm2.
Los cupones soldados fueron radiografiados: no presentaron defectos. En la tabla 3, se presenta la
composicin qumica obtenida en el MAP. Los valores se expresan en porcentaje en peso, salvo los de C, O,
N y S que estn en partes por milln (ppm). El contenido de carbono es superior a lo esperado para este
consumible, siendo el valor nominal de alrededor de 100 ppm [9, 14].
Tabla 3. Composicin qumica del metal de aporte puro para cada gas de proteccin.
C
Mn
Si
Cr
Ni
Mo
Cu
O
N
S
Haw
120
1,76 0,44 12,13 6,27 2,69 0,49
390
50
130
Caw
220
1,61 0,40 11,93 5,98 2,57 0,43
610
260
140
El cupn soldado bajo Ar-CO2 mostr mayores contenidos de C, O y N y menores de Mn, Si, Cr, Ni, Mo y
Cu. Las variaciones observadas corresponden al proceso de oxidacin de los elementos metlicos que ocurre
en el arco elctrico. A mayor oxgeno en el gas de proteccin, mayor ser el potencial de oxidacin y mayor
el efecto anteriormente mencionado [15]. Es bien sabido que el dao por H es generalmente mayor en
regiones de alta dureza y en presencia de microestructuras susceptibles [22], con lo cual mayores contenidos
de C implicara una mayor dureza, pudiendo generar mayor susceptibilidad al H. En cuanto al contenido de
O de los depsitos soldados, la literatura reporta que las inclusiones son puntos de nucleacin de la fractura
por H [23], por lo que a mayor contenido de inclusiones, menor resistencia frente a este mecanismo de falla.
A partir de lo observado con microscopas ptica y electrnica, se tiene que la microestructura del MAP, en
condicin AW, est compuesta por martensita y ferrita. Por otro lado, esta microestructura, no fue
sensiblemente afectada por las distintas mezclas de gases estudiados [24]. En las figuras 1.a, 1.b y 1.c se
muestran las microestructuras de la zona columnar de las muestras Haw, H1000 y H1000+650+600,
179
respectivamente y en las figuras 2.a, 2.b y 2.c, las de las probetas Caw, C1000 y C1000+650+600. En ellas
se observa la presencia de ferrita en una estructura martenstica para las condiciones AW y martensita en
condiciones de PWHT. Estos resultados son consistentes con lo reportado previamente para estas aleaciones
[2]. A fin de evaluar la presencia de austenita se realiz XRD a las probetas en condicin AW y PWHT [14],
ya que no es observable con las tcnicas de microscopa empleadas [2, 18]
50 m
50 m
50 m
a
b
c
Figura 1.- Microestructuras de la zona columnar de a) Haw; b) H1000; c) H1000 + 650 + 600
50 m
50 m
50 m
a
b
c
Figura 2.- Microestructuras de la zona columnar de a) Caw; b) C1000; c) C1000 + 650 + 600
Mediante metalografa [10] se midi la fraccin de ferrita en el MAP para ambas probetas en condicin AW,
obtenindose, contenidos similares. Por otro lado, se reporta para este tipo de acero, que los contenidos de
austenita retenida varan entre el 5 y 30 % [13, 14, 18, 25]. Para estimar la fraccin de austenita presente en
el MAP, se utiliz el mtodo comparativo de picos [26]. La tabla 5 muestra los resultados de las fracciones
de ferrita y austenita. No se encontraron diferencias en cuanto a la ferrita, pero se obtuvieron distintos
contenidos de austenita en funcin del PWHT. Las condiciones AW presentaron una estructura martenstica,
con pequeas fracciones de ferrita y austenita. Sin embargo se detect una leve disminucin de esta ltima
fase para la condicin bajo CO2. Esto podra asociarse con la disminucin observada en los contenidos de Ni,
Mn y Cu, elementos que estabilizan la fase austentica [27]. El PWHT a 1000 C fue efectivo en disolver las
fases que provienen de las transformaciones de fase fuera del equilibrio en ambos cupones. Por otro lado, el
PWHT de 1000+ 650+ 600 fue capaz de alcanzar niveles de austenita levemente mayores que en la
condicin AW. Estas diferencias, en cuanto a los contenidos de austenita, podran afectar la resistencia al
dao por H ya que esta fase es una potencial trampa de H [28].
En la tabla 5 se puede observar los valores de microdureza y los resultados de los ensayos de carga catdica.
Los valores de propiedades mecnicas al aire son consistentes con lo reportado en la literatura para este tipo
de materiales [13] y la especificacin tcnica del producto [9]. No se observaron variaciones significativas
en funcin del gas de proteccin empleado, detectndose una leve tendencia de aumento de la dureza y
resistencia a la traccin con el contenido de CO2 en el gas de proteccin, posiblemente asociado a mayores
tenores de C y N, que son formadores de carburos y/o nitruros [29, 30]. Adems, estas propiedades
disminuyeron con los sucesivos PWHT para ambos materiales, debido al revenido de la martensita y la
precipitacin de austenita [31]. Se reporta, para este tipo de aceros, que la generacin de carburos/
carbonitruros tiene un fuerte efecto sobre la difusin del H. Es decir, al aumentar el contenido de los
carburos o carbonitruros disminuye el coeficiente de difusin de H en el acero [28].
En los ensayos de dao por H, se cuantifica la variacin de la reduccin de rea a la fractura. El valor
porcentual de la prdida, se usa como ndice de fragilizacin por H [32]. Este ndice esta dado por la
ecuacin 1. El comportamiento de los materiales bajo H fue similar a los realizados al aire. Es decir, a
medida que disminuye la dureza, aumenta la reduccin de rea para todas las condiciones. Las probetas con
ms altos valores de dureza fueron las ms susceptibles al dao, de acuerdo con la literatura [22].
IFH [%] =
RAaire RAc arg a H

RAaire
100
Ecuacin 1. ndice de fragilizacin por H.
IFH = ndice de fragilizacin por hidrgeno;

RAc arg a H = reduccin de rea de la muestra cargada con H;
RAaire = reduccin de rea de la muestra en el ensayo al aire.
180
Tabla 5. Dureza y propiedades mecnicas ensayadas al aire y bajo condiciones de carga de hidrgeno.
F
A
MD
Medio de
DE
RA RUTS IFH
Cupn
[%] [%] [Hv1]
ensayo
[%]
[%] [MPa] [%]
Haw
10 20
327
aire
15,7
32 1048 --H1000
0
0
319
aire
20 33,5
986 --H1000+650+600
Caw
C1000
C1000+650+600
Haw
H1000
H1000+650+600
Caw
C1000
C1000+650+600
0
9
0
0
10
0
0
9
0
0
21
18
0
19
20
0
21
18
0
19
303
352
329
318
327
319
303
352
329
318
aire
aire
aire
aire
1M H2SO4
1M H2SO4
1M H2SO4
1M H2SO4
1M H2SO4
1M H2SO4
29,41
12,5
13
18,7
6,7
6,7
6,7
6,7
6,7
6,7
46,7
24,9
27,8
34,4
8,8
9,9
18,8
5,7
8,2
13,5
941
1107
1008
963
989
945
890
1035
971
912
--------73
70
60
77
71
61
Siendo:
F: ferrita
A: austenita
MD: microdureza
DE: deformacin especfica
RA: reduccin de rea
RUTS: resistencia a la traccin
IFH: ndice de fragilizacin por H
Algunos autores reportan que inclusiones o precipitados son sitios de nucleacin de las fisuras inducidas por
H [23], con lo cual, mayores contenidos de O (generadores de mayor contenido de inclusiones) reflejaran la
leve mayor susceptibilidad de los cupones soldados bajo Ar-CO2. Adems, se observa que la resistencia a la
traccin disminuy bajo condiciones de H. Esto muestra el rol que juega el H, no solamente en la ductilidad
de los materiales, sino tambin en la resistencia [5]. En la figura 3 se muestra una grfica del IFH vs. dureza,
en la que se puede observar que la susceptibilidad del material est fuertemente controlada por la dureza de
la microestructura [22]. Esta relacin es un interesante dato tecnolgico, ya que conociendo la dureza, se
puede estimar la prdida de ductilidad de estos materiales bajo estas condiciones.
80
75
IFH [%]
70
65
60
55
50
300
y = 0,3671x - 50,686
2
R = 0,757
310
320
330
340
350
360
Microdureza [Hv1]
Figura 3.- Curva IFH [%] vs microdureza [Hv1].

En la figura 4 se muestran las imgenes de la superficie de fractura del cupn Caw representativo de todas
las fracturas. El examen de las probetas ensayadas bajo condiciones H muestra una superficie de fractura
plana [5]. Debido a que el H ingresa al material, su concentracin es mayor en la superficie de la probeta, por
ello, la fractura siempre comienza sobre la superficie. sta es una caracterstica de los ensayos de fisuracin
inducida por el medio [32] y la rotura final por sobrecarga es catastrfica. La velocidad de ensayo, no da
tiempo a que se manifiesten los mecanismos de dao por H y por ende, el ltimo sector en romper lo hace en
forma dctil [32]. Con lo cual, en la periferia de la superficie de fractura se evidencia la fractura trans/inter
granular [5, 22]. Por otro lado, la figura 5 evidencia fisuras secundarias en la superficie de las probetas,
caracterstica para estos materiales bajo estas condiciones [32] con una direccin perpendicular a la tensin
aplicada para diferentes condiciones.
181
Figura 4.- Caw; a) dctil; b)dctil centro, frgil periferia c) frgil
b
c
Figura 5.- a) Caw; b) C1000; c) Haw
4. CONCLUSIONES
El cupn soldado con contenidos de CO2 en el gas de proteccin mostr mayores contenidos de C, O y N, y
menores de Mn, Si, Cr, Ni, Mo y Cu. Se observ que los contenidos de ferrita fueron similares para las
condiciones analizadas y el PWHT de 1000+650+600 fue capaz de alcanzar niveles de austenita levemente
mayores que en la condicin AW. Se detect una leve tendencia de aumento de la dureza y resistencia a la
traccin con el contenido de CO2 en el gas de proteccin para los ensayos al aire. Para las muestras cargadas
con H, el comportamiento de los materiales fue similar. A medida que disminuy la dureza aument el ndice
de fragilizacin por hidrgeno. Las probetas con ms altos valores de dureza fueron las ms susceptibles al
dao. Adems, se observa que la resistencia a la traccin disminuy bajo condiciones de hidrgeno. En
cuanto a las superficies de fractura se encontr un mecanismo trans/inter granular en la periferia de las
muestras, mientras que en el ncleo de las mismas la fractura fue dctil. Adems se evidenciaron fisuras
secundarias en la superficie de las probetas, caractersticas de estas condiciones.
Hay varios factores que actan paralelamente en la fragilizacin de estos materiales, como ser: la dureza, la
austenita, las inclusiones y los precipitados, por lo tanto, es necesario realizar mayores estudios en estos
aceros soldados para evaluar la susceptibilidad al dao por H y su relacin con las variables mencionadas.
AGRADECIMIENTOS
Los autores desean agradecer a ESAB Suecia por la provisin del consumible utilizado y por los anlisis
qumicos junto a CONARCO-ESAB Argentina, a AIR LIQUIDE Argentina por la donacin de los gases de
soldadura, a la Fundacin Latinoamericana de Soldadura por las soldaduras, a CNEA por las imgenes SEM
y a APUENFI/FIUNLZ y ANPCyT por el apoyo econmico al presente proyecto.
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183
SOLDADURA DE ACEROS DUAL PHASE EN CHAPA FINA

H. Lorusso (1), S. Iovane (2), A. Burgueo (1), H. G. Svoboda (3)
(1) Centro de Investigacin y Desarrollo en Mecnica
Instituto Nacional de Tecnologa Industrial
Av. Gral. Paz 5445, San Martn, Argentina.
(2) Instituto de Tecnologa Prof. Jorge A. Sabato,
Universidad Nacional de San Martn-Comisin Nacional de Energa Atmica,
Av. Gral Paz 1499, San Martn, Argentina.
(3) Laboratorio de Materiales y Estructuras, INTECIN, Facultad de Ingeniera
Universidad de Buenos Aires, CONICET
Av. Las Heras 2214 (1127), Ciudad de Buenos Aires, Argentina.
E-mail (autor de contacto): hsvobod@fi.uba.ar
RESUMEN
Los aceros avanzados de alta resistencia han adquirido en el ltimo tiempo un creciente inters, en
particular a partir de sus aplicaciones para la industria automotriz. Los aceros dual phase (DP) presentan
como caracterstica diferencial una alta resistencia mecnica con una muy buena conformabilidad. Debido
a sus aplicaciones, su soldabilidad es un aspecto de gran importancia. El objetivo del presente trabajo es
estudiar dicho aspecto de diferentes aceros DP mediante el proceso de soldadura semiautomtica con
proteccin gaseosa y alambre macizo (GMAW), ampliamente empleado en la industria automotriz. A partir
de chapa fina de cuatro aceros base: C-Mn (1 mm), microaleado al Nb (1 mm) y dos aceros microaleados al
Ti-Nb(1 y 1,3 mm), se obtuvieron los aceros DP mediante tratamientos trmicos con tres niveles de
resistencia a la traccin: 550, 700 y 850 MPa. Dichos aceros se caracterizaron microestructuralmente
mediante microscopa ptica y microdureza, como as tambin mecnicamente, mediante ensayos de
traccin y embutido tipo Olsen. Se soldaron muestras de los aceros DP obtenidos, mediante el proceso
GMAW mecanizado, empleando un alambre macizo del tipo ANSI/AWS E70S6 de 0,8 mm de dimetro, con
Ar-18%CO2 como gas de proteccin. Sobre las muestras soldadas se realiz la caracterizacin
microestructural y mecnica, evalundose el efecto de la soldadura sobre las propiedades mecnicas del
material base a travs de la modificacin microestructural introducida. El material present una muy buena
soldabilidad. La zona afectada trmicamente present una dureza menor que la del material base y menor
resistencia mecnica, debido a la transformacin de la martensita en fases ferrticas.
Palabras clave: aceros dual phase, soldadura, GMAW, martensita, ferrita.
1. INTRODUCCIN
En los ltimos aos han tenido lugar numerosos desarrollos relacionados con la tecnologa y fabricacin de
nuevos aceros vinculados con la disminucin de peso y aumento de la seguridad de vehculos. En este
sentido los Aceros de Alta Resistencia Avanzados (AHSS) han capturado la atencin [1], sin embargo junto
con las ventajas que proveen estos nuevos aceros surge la necesidad de generar conocimiento sobre su
conformabilidad y soldabilidad [1,2]. Dentro de los (AHSS) se encuentran los aceros denominados Dual
Phase (DP) de alta resistencia con una mayor conformabillidad para diseos que involucren partes ms
complejas. Dichos aceros consisten en una matriz ferrtica que contiene una fraccin variable de fase
martenstica de alta dureza. La fraccin de segunda fase martenstica, aumenta con el aumento de la
resistencia deseada del acero. La fase ferrtica blanda es generalmente continua, proveyendo una excelente
ductilidad. Cuando estos aceros se conforman, la deformacin se concentra en la fase ferrtica blanda,
rodeando las islas de martensita, generando una alta tasa de endurecimiento por deformacin para estos
materiales [1,3,4]. Esto, sumando a un excelente alargamiento a rotura, provee a estos aceros de una mayor
resistencia a la traccin que aceros convencionales con similar lmite de fluencia. En estos aceros, el
contenido de carbono se encuentra alrededor de 0,1%, que junto a la presencia de Mn (~1 a 2%), de Cr, Mo,
Ni (~0,2%) y de V, Nb, Ti (~0,030%), facilitan la templabilidad [1], permitiendo la formacin de martensita
a velocidades de enfriamiento aceptables. A su vez, El C ejerce tambin un efecto endurecedor de la
martensita. Tambin, el tamao de grano de la matriz ferrtica es otro de los parmetros que controlan el
endurecimiento y la buena tenacidad de estos materiales [3]. Estos aceros de ltima generacin, se aplican en
184
partes estructurales, especialmente en la industria automotriz, presentando una alta resistencia mecnica del
orden de 500 a 1000 MPa, manteniendo muy buena conformabilidad. Sin embargo, existen diversos
materiales base (aceros microaleados, aceros de grano ultrafino, aceros al C-Mn, etc.) a partir de los cuales,
pueden obtenerse dichos aceros DP, siendo escasos los estudios sistemticos realizados al respecto [1].
Por otro lado, la soldabilidad de estos materiales es un aspecto clave en cuanto a sus aplicaciones, por lo que
la evaluacin de la evolucin microestructural y de las propiedades de la unin soldada, es un tpico de gran
inters, especialmente en relacin a los procesos de soldadura por arco elctrico con proteccin gaseosa y
alambre macizo (GMAW) y soldadura por resistencia de punto (RSW), de gran aplicacin en la industria
automotriz. En este sentido, el ciclo trmico introducido por la soldadura, modifica la estructura ferrticomartenstica original, generando variaciones de las propiedades en la Zona Afectada por el Calor (ZAC)
[5,6]. Asimismo, los espesores involucrados en este tipo de aplicaciones son, en general, delgados (<
2,5mm), lo que requiere un procedimiento adecuadamente diseado. La informacin disponible respecto de
estudios sistemticos realizados en este sentido es escasa. El objetivo del presente trabajo es estudiar la
soldadura de los aceros DP, obtenidos a partir de aceros comerciales, mediante el proceso GMAW y evaluar
la evolucin microestructural y de las propiedades mecnicas de las uniones soldadas.
En el presente trabajo se estudiaron cuatro tipos aceros DP. En la tabla 1, se muestran los materiales
analizados y sus caractersticas.
Identificacin
C-Mn
Nb
Ti-Nb-T
Ti-Nb
Tabla 1. Aceros DP analizados.

Espesor Resistencia a la traccin
Aleacin
[mm]
[MPa]
Carbono-Manganeso
1,0
550
Microaleado al Nb
1,0
700
Microaleado al Ti-Nb
1,3
700
Microaleado al Ti-Nb
1,0
850
Temp. de tratamiento
trmico [ C]
905
850
845
845
Para la obtencin de los aceros DP analizados, se parti de chapas base de las aleaciones mencionadas, se
determin la composicin qumica mediante espectrometra de emisin ptica (OES) y se realizaron
tratamientos trmicos sobre cada material, a fin de obtener los niveles de resistencia deseados. Estos
parmetros, se definieron a partir de los resultados obtenidos en trabajos previamente publicados por los
autores [7]. En la tabla 1, se observan las temperaturas de tratamiento trmico para cada caso. Luego de
obtenidos los grados de DP deseados, se realiz la caracterizacin microestructural, mediante microscopa
ptica (LM) y electrnica de barrido (SEM). Se determin la microdureza Vickers (HV1kg), se obtuvieron
las propiedades en traccin y se realizaron ensayos de embutido tipo Olsen. Posteriormente, con los
diferentes grados de DP, se soldaron a tope probetas de 70 mm de ancho por 150 mm de longitud, mediante
el proceso de soldadura semiautomtica con alambre macizo y proteccin gaseosa (GMAW), mecanizado. El
alambre empleado fue un ANSI/AWS E70S6 de 0,8 mm de dimetro y se utiliz Ar-18%CO2 como
proteccin gaseosa, con un caudal de 15 l/min. Se emple respaldo de aluminio de 5 mm. La distancia pico
de contacto-pieza fue de 9 mm. Los parmetros empleados fueron: I=50 A, V=17,5 V y la velocidad de
soldadura fue de 35 cm/min, para los aceros de 1mm de espesor y para la muestra Ti-Nb-T (1,3 mm) los
parmetros empleados fueron: I= 80 A, V=18V y v=41 cm/min. A partir de las muestras soldadas, se realiz
la caracterizacin microestructural, se determin el perfil de microdureza, as como las propiedades en
traccin y embutido tipo Olsen, evalundose las variaciones de microestructura y de propiedades, luego de la
soldadura.
En la tabla 2, se muestran los resultados de la composicin qumica de los distintos aceros analizados,
expresados en porcentaje en peso (wt%). La chapa identificada como C-Mn presenta un bajo contenido de C,
con muy bajos contenidos de Mn y Si, sin ningn otro contenido de aleantes. Referidas a esta chapa, el
material identificado como Nb presenta un mayor contenido de C y Mn, con el agregado de Nb como
microaleante. El material identificado como Ti-Nb-T, de mayor espesor, presenta un bajo contenido de C y
Si, similar a la chapa C-Mn, pero con un mayor contenido de Mn, y el agregado de Ti y Nb como
microaleantes.
185
Material
C-Mn
Nb
Ti-Nb- T
Ti-Nb
Tabla 2. Composicin qumica de los aceros analizados.

C
Mn
Si
P
S
0,060
0,19
0,02
0,008
0,008
0,090
0,99
0,08
0,018
0,0049
0,066
0,94
0,03
0,009
0,0073
0,088
0,91
0,31
0,024
0,0072
Nb
0,001
0,039
0,023
0,025
Ti
0,001
< 0,001
0,016
0,075
Finalmente, el material identificado como Ti-Nb, presenta contenidos de C y Mn similares a la chapa Nb,
pero con mayor contenido de Si, y el agregado Ti y Nb como microaleantes, pero en mayor proporcin que
en el material Ti-Nb-T, especialmente el contenido de Ti. En este sentido este material es el que presenta una
mayor templabilidad. A su vez, los aceros Nb y Ti-Nb presentan un contenido de P mayor que los otros
materiales. En la figura 1, se observan las microestructuras de los aceros DP obtenidos.
c
d
b
Figura 1. Microestructuras (LM) de los aceros DP analizados: a- C-Mn, b- Nb, c- Ti-Nb-T y d- Ti-Nb.
En todos los casos se obtuvieron las microestructuras ferrtico-martensticas, con la martensita

homogneamente distribuida y con fracciones correspondientes con la resistencia buscada [7]. Asimismo, los
aceros con microaleantes presentan un tamao de grano sensiblemente menor que el acero C-Mn. En la tabla
3, se presentan los resultados de la fraccin de martensita, microdureza, propiedades en traccin y embutido
Olsen, de los cuatro aceros DP analizados.
Tabla 3. Microdureza, propiedades en traccin y embutido Olsen de los cuatro aceros DP estudiados.
Material
M (%)
HV1
0,2 [MPa] UTS [MPa] A [%] hO [mm]
C-Mn
30
160
395
565
16,9
7,5
Nb
30
196
480
760
11,4
10,3
Ti-Nb- T
40
210
410
725
14,8
11,2
Ti-Nb
40
249
475
845
14
9,7
En todos los casos se obtuvieron los tres niveles de resistencia buscados (550, 700 y 850 MPa). A su vez, se
tiene un fuerte endurecimiento por deformacin plstica para todos los casos, especialmente en las probetas
de mayor resistencia, caracterstico de este tipo de materiales [1]. Los valores de alargamiento a la rotura
obtenidos se encuentran dentro lo esperado para este tipo de materiales, reportndose en la literatura que
existe un rango de porcentajes de martensita para el cual la ductilidad se ve disminuida [4], por lo que puede
ser mayor alargamiento para el material Ti-Nb que para el Nb, a pesar de tener el primero mayor resistencia.
En cuanto al ensayo de embutido, las chapas Ti-Nb, Nb y Ti-Nb-T presentaron una altura de copa superior
respecto al comportamiento de la chapa C-Mn. Para los materiales microaleados, los resultados obtenidos
son consistentes con el valor de resistencia. El bajo valor obtenido para el acero C-Mn puede estar asociado
al mayor tamao de grano de este material. En la figura 2, se observan imgenes de la superficie de los
cordones de soldadura, para los cuatro materiales.
d
b
c
Figura 2. Probetas soldadas de los cuatro aceros DP analizados: a- C-Mn, b- Nb, c- Ti-Nb-T y d- Ti-Nb.
186
Como puede verse, en todos los casos la soldabilidad fue muy buena sin presentar defectos de soldadura, ni
salpicaduras, presentando un aspecto superficial destacable. En la figura 3, se observan las macrografas y
los perfiles de microdureza obtenidos sobre las juntas soldadas de los cuatro aceros DP.
d
Figura 3. Macrografas y perfil de microdureza de las uniones soldadas de los cuatro aceros DP analizados:
a- C-Mn, b- Nb, c- Ti-Nb-T y d- Ti-Nb.
Como puede verse, se obtuvieron uniones soldadas libres de defectos, con una buena fusin en la raz. Se
observaron las distintas zonas que se identificaron como MS: metal de soldadura, ZRG: zona recristalizada
gruesa y ZRF: zona recristalizada fina. Estas zonas son las tpicamente observadas en cualquier tipo de
soldadura en fase lquida. A su vez, se observaron la ZIC: zona intercrtica y el MBR: metal base revenido.
La ZIC tambin es hallada en soldadura de aceros ferrticos, pero con otras caractersticas que en este caso.
Esta zona es la que corresponde al material que se calent por el ciclo trmico de la soldadura a una
temperatura superior a AC1 e inferior a AC3. A su vez el MBR corresponde al material que no super la
temperatura AC1 pero que debido a que el material base presenta una fraccin de martensita, esta fase se
reviene durante el calentamiento mencionado. En todos los casos se observ que la dureza disminuye desde
el MS hacia el metal base, alcanzando el valor mnimo en la transicin entre la ZRF y la ZIC,
incrementndose luego hasta alcanzar finalmente el valor de la dureza del material base. Sin embargo, este
valor de dureza del material base se alcanza recin a una distancia de la lnea central del cordn de alrededor
de los 7 mm. En la tabla 4 se observan los resultados obtenidos para los tamaos de las distintas zonas
observadas, medidas sobre la lnea de la mitad del espesor de la chapa, expresados en mm.
Tabla 4. Dimensiones de las distintas zonas: metal de soldadura (MS) y zonas afectadas trmicamente
(ZRG, ZRF, ZIC y MBR).
Muestra
MS
ZRG
ZRF
ZIC
ZAC
MBR
2,9
CMn
3,5
1,2
0,8
0,9
6,9
3,3
Nb
3,4
1,2
1,2
0,9
6,9
3,6
Nb-Ti-T
3
1,3
1,4
0,9
7,5
2,7
Nb-Ti
2,9
1,1
0,9
0,7
7,1
Para las muestras de chapa de 1 mm de espesor, que fueron soldadas con los mismos parmetros, el material
Nb-Ti present el menor tamao de cordn de soldadura (MS) y zona afectada por el calor (ZAC), mientas
que las muestras Nb y C-Mn presentaron resultados similares. La muestra Ti-Nb-T, debido a su mayor
espesor fue soldada con mayor aporte trmico, por lo que la ZAC y el MBR presentaron un mayor tamao.
En la figura 4 se observan las microestructuras observadas en las distintas zonas afectadas trmicamente,
junto con los valores de dureza promedio para dichas zonas, correspondientes a los cuatro aceros estudiados.
187
a- CMn MBR (138HV)
ZIC (134HV)
ZRF (128HV)
ZRG (159HV)
b- Nb MBR (176HV)
ZIC (158HV)
ZRF (181HV)
ZRG (237HV)
c- Ti Nb-T MBR (157HV)
ZIC (141HV)
ZRF (162HV)
ZRG (193HV)
d- Ti-Nb
ZIC (190HV)
ZRF (207HV)
ZRG (246HV)
MBR (213HV)
Figura 5. Microestructuras y dureza de las distintas zonas afectadas trmicamente de las uniones soldadas:
a- C-Mn, b- Nb, c- Ti-Nb-T y d- Ti-Nb.
Como se observa en la figura 5 la ZIC fue la que present una menor dureza consistentemente con una
estructura ferrtica sin presencia de martensita, con una tamao de grano similar al del material base original.
Esto est asociado a que durante el calentamiento de esta zona, la martensita original se descompone a
austenita y al enfriarse a baja velocidad de enfriamiento se transforma en ferrita. La dureza final de esta zona
estar definida por el tamao de grano y el endurecimiento por solucin slida de la ferrta. En la ZRF se
produce una recristalizacin por austenizacin que tiene asociado un afino de grano respecto del tamao del
material base, debido a las bajas temperaturas alcanzadas, por lo que la microestructura final es
fundamentalmente ferrtica de grano equiaxiado. Los valores de dureza en esta zona son levemente
superiores a los medidos en la ZIC. En la ZRG se tiene un crecimiento de grano importante debido a las altas
temperaturas de austenizacin alcanzadas lo que produce durante el enfriamiento la descomposicin de la
austenita en diversas fases ferrticas, principalmente del tipo ferrita con segundas fases alineadas y no
alineadas, ferrita poligonal en borde de grano, etc., las que tienen asociada una mayor dureza. Por ltimo en
el MBR se tiene que la martensita original del acero DP se reviene por el ciclo trmico de la soldadura,
produciendo un ablandamiento en dicha zona respecto de los valores obtenidos para la condicin original.
En la tabla 4, se muestran los resultados obtenidos de los ensayos de traccin y de embutido Olsen, as como
las zonas donde se produjeron las fracturas en cada caso. A su vez, se indica la prdida de propiedades de las
uniones soldadas respecto del material base (I y IC). Las propiedades mecnicas de las juntas soldadas se
vieron disminuidas, respecto de las de los materiales base. Tanto la resistencia a la traccin, como la altura
de embutido presentaron disminuciones. Una medida de la prdida de propiedades son los ndices I y IC,
definidos como el cociente entre los resultados obtenidos para la junta soldada y los obtenidos para el
material base correspondiente. La resistencia mecnica se encontr entre un 70 y 80% del valor del material
base, siendo mejores los resultados para las chapas finas (0,77-0,79). La fractura se produjo en la
principalmente en la ZIC, donde se observ la menor dureza y una estructura ferrtica.
188
Tabla 4. Propiedades en traccin y embutido Olsen de las uniones soldadas de aceros DP analizados.
Zona Rotura
Zona Rotura
Material UTS [MPa]
hO [mm]
IC
I
Traccin
Embutido
C-Mn
435
0,77
MBR
7,14
0,95
ZAC
Nb
575
0,77
MBR/ZIC
6,36
0,62
ZAC
Ti-Nb- T
510
0,70
MBR/ZIC
7,96
0,71
ZAC
Ti-Nb
670
0,79
MBR/ZIC
7,50
ZAC
0,77
Estos resultados son consistentes con la disminucin de la dureza en dicha zona, respecto de la original. Para
el caso del acero C-Mn la fractura se produjo en el MBR dado que la dureza en ambas zonas es similar. En
relacin a la conformabilidad, se encontr entre un 60 y 95% del material base. El material ms afectado fue
el Nb mientras que el menos afectado fue el acero C-Mn. En todos los casos la fractura se produjo en forma
paralela al cordn de soldadura, en la ZAC. Los materiales que ms afectados se vieron fueron los
correspondientes a un valor de resistencia de 700 MPa. El acero al C-Mn fue menos afectado, debido a que el
efecto de endurecimiento por la fraccin de martensita formada en el DP fue menor y por lo tanto la prdida
de ese efecto por desaparicin de dicha fase. Asimismo, el acero Ti-Nb de mayor resistencia, tambin
present menor prdida de propiedades, debido a que en este caso el efecto de endurecimiento por solucin
slida y afino del tamao de grano ocupa un lugar de importancia y esos efectos no se vieron sensiblemente
afectados en la ZIC.
4. CONCLUSIONES
En el presente trabajo se mostr que durante la soldadura mediante GMAW de aceros DP de alta resistencia
en chapa fina se producen variaciones microestructurales, vinculadas al ciclo trmico de la misma, que
afectan las propiedades mecnicas del material base, produciendo una disminucin de las mismas, en cuanto
a resistencia y conformabilidad. La resistencia a la traccin se encuentra entre un 70 y 79%, mientras que la
conformabilidad es de un 60 a un 95% de los valores originales, dependiendo del material y del espesor,
entre otros factores, encontrndose relacionadas con la formacin de zonas del material base que son
calentadas hasta temperaturas entre AC1 y AC3 (ZIC) donde se pierde la fraccin de martensita, formndose
una estructura ferrtica de baja dureza. Los materiales menos afectados fueron los de mayor y menor
resistencia mecnica.
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AGRADECIMIENTOS
Los autores desean agradecer a Ternium-Siderar y Brasimet por la provisin de los aceros base analizados, a
Conarco-ESAB y a Air Liquide por la provisin de los consumibles. As tambin a INTI-Mecnica y al
personal del LAME por el apoyo para la realizacin del presente trabajo.
189
EFECTO DE LA CARGA SOBRE LOS MECANISMOS DE DESGASTE EN ACEROS

PARA HERRAMIENTAS DEPOSITADOS POR SOLDADURA
A. Massetti (1), A. Gualco (2), H. G. Svoboda (1)
(1) Laboratorio de Materiales y Estructuras, INTECIN, Facultad de Ingeniera
Universidad de Buenos Aires y CONICET
Av. Las Heras 2214 (1127), Ciudad de Buenos Aires, Argentina.
(2) Secretara de Investigacin, Facultad de Ingeniera
Universidad Nacional de Lomas de Zamora
Camino de Cintura y Juan XXIII, Lomas de Zamora, Argentina.
RESUMEN
La soldadura de recargue es un proceso ampliamente utilizado para la recuperacin y fabricacin de
componentes sometidos a desgaste. Los aceros para herramientas depositados por recargue presentan un
gran nmero de aplicaciones tecnolgicas, siendo escasa la informacin sistemtica disponible. En el
presente trabajo se estudi el efecto de la carga, a altas velocidades, sobre los mecanismos de desgaste en
un acero para herramientas del tipo H13 modificado, depositado por soldadura. Se confeccion un cupn
mediante el proceso de soldadura semi-automtico mecanizado. Se extrajeron muestras para
caracterizacin qumica, microestructural y de microdureza. Se evalu el comportamiento al desgaste del
recargue en una mquina de desgaste pin-on-disc (POD) con cargas que variaron entre 10 y 40N a una
velocidad de 2m/s. El material de referencia del disco fue un acero AISI 1020. Sobre las muestras ensayadas
se analizaron las superficies de desgaste y las partculas generadas (debris) mediante microscopa ptica
(LM) y electrnica de barrido (SEM), espectrometra de energas dispersadas (EDS) y difraccin de rayos X
(XRD). Se determin la tasa de desgaste en cada caso y se analizaron los mecanismos de desgaste actuantes.
Se observ una transicin entre un desgaste suave para baja carga (10-20N) a un desgaste severo para alta
carga (30-40N). Los mecanismos de desgaste actuantes fueron adhesin, deformacin plstica,
delaminacin y oxidacin.
Palabras claves: soldadura de recargue, aceros para herramientas, desgaste, pin-on-disc.
1. INTRODUCCIN
La soldadura de recargue es un mtodo muy utilizado para funcionalizar superficies sometidas a desgaste
severo, corrosin u oxidacin. En los ltimos tiempos se transform en un campo de gran aplicacin y
desarrollo tecnolgico tanto para la fabricacin de nuevos componentes como para su reparacin y la
extensin de su vida til dentro de las ms variadas industrias [1]. En este sentido, el desarrollo de nuevos
consumibles y procesos de soldadura aplicados a recargues duros, y el estudio sistemtico de estos sistemas,
es un tpico de gran inters tecnolgico. Dentro de los consumibles de soldadura, los alambres tubulares se
han constituido en una de las opciones ms empleadas ltimamente. Dichos consumibles presentan mayores
productividad y flexibilidad de fabricacin para grados aleados, presentando una alternativa econmica para
producciones importantes [2]. Los alambres tubulares metal-cored, son consumibles de ltima tecnologa
que suman la ventaja de una muy baja generacin de escoria, menor tasa de formacin de humos y mayores
velocidades de deposicin. En general, el material recargado para aplicaciones relacionadas con el desgaste
posee una estructura de alta dureza o endurecible por trabajado mecnico o tratamiento trmico, como
martensita o una matriz blanda con partculas duras (carburos o boruros) de acuerdo con el tipo de aplicacin
buscada [1]. En particular para deslizamiento o rodadura metal-metal, donde el desgaste se debe
fundamentalmente a oxidacin, fatiga sub-superficial y adhesin, usualmente se emplean materiales con
contenidos de carbono de entre 0,1 a 0,7 % y hasta un 20 % de aleacin (Cr, Mn, Mo, W y/o V) como aceros
martensticos para herramientas o aceros inoxidables martensticos [1,3-4]. Dentro de los mecanismos de
desgaste actuantes para este tipo de materiales, en condiciones de deslizamiento metal-metal sin lubricacin,
en funcin de variables como carga y velocidad, pueden tener lugar principalmente oxidacin, adhesin,
delaminacin y deformacin plstica [3-8]. Para bajas cargas y velocidades se tiene el mecanismo de
oxidacin suave, en el cual debido a la friccin se eleva localmente la temperatura y el acero en contacto con
190
el ambiente se oxida, formando una capa de xido cuyo espesor crece hasta un valor crtico, para el cual se
desprende y forma parte del debris [5-6]. Para altas cargas, las elevadas tensiones de contacto que se
producen debajo de la capa de xido, ms precisamente en el sustrato, producen gran deformacin plstica y
fisuras paralelas a la direccin de deslizamiento asociadas a un mecanismo de delaminacin, las cuales se
propagan hasta producir el desprendimiento del material, produciendo un desgaste severo [7]. Asimismo, al
perder la capa de xido, se produce un contacto metal-metal que lleva a un proceso de adhesin [3,8]. El tipo
de mecanismo de desgaste actuante en un dado tribosistema depende de las condiciones de servicio y define
la vida en servicio de un componente. En este sentido es escasa la informacin sistemtica al respecto de los
mecanismos de desgaste actuantes y su relacin con las condiciones de ensayo para este tipo de materiales.
El objetivo del presente trabajo fue estudiar la evolucin de los mecanismos de desgaste actuantes a alta
velocidad, en funcin de la carga aplicada, en un recargue de acero martenstico para herramientas
depositado por soldadura.
A fin de alcanzar los objetivos propuestos para el presente trabajo se sold una probeta de recargue
empleando como material base una chapa de 375x75 mm de acero al carbono tipo AISI 1010 de 19 mm de
espesor. Se depositaron cuatro capas con 5, 4, 4 y 3 cordones en cada una. El consumible empleado fue un
alambre tubular de dimetro 1,2 mm del tipo metal-cored, depositado mediante el proceso GMAW. Los
parmetros empleados fueron: V=28V, I=180A, v=2,6 mm/seg. El calor aportado resultante fue de 2 KJ/mm.
El gas empleado fue Ar-2%CO2. La longitud libre del alambre fue de 20 mm y el caudal de gas de 20L/min.
La posicin de soldadura fue bajo mano y la temperatura de precalentamiento y entre pasadas fue de 150C.
Las probetas se radiografiaron a fin de evaluar la calidad del depsito. De la probeta soldada se extrajeron 2
cortes transversales que se prepararon para determinacin de composicin qumica y observacin
metalogrfica. Se determin la composicin qumica sobre la superficie del ltimo cordn por espectrometra
de emisin ptica (OES). Se caracteriz la microestructura mediante microscopas ptica (LM) y electrnica
de barrido (SEM) y difraccin de Rayos X (XRD). A fin de caracterizar el comportamiento al desgaste del
depsito se obtuvieron 2 cortes transversales de 40 mm de longitud. A partir de estos cortes se extrajeron
probetas cilndricas para el ensayo de desgaste (pines) de 6 mm de dimetro, mediante el sistema de corte por
hilo por electroerosin, como se muestra en la siguiente figura 2a. Sobre un plano paralelo a la generatriz de
cada cilindro se realiz un barrido de microdureza Vickers (HV1kg) desde la superficie del pin hasta el
material base. En el extremo del recargue duro de cada probeta se realiz una semiesfera de radio r=3 mm,
cada uno de los cuales se puli con papel de granulometra 600. La longitud de los pines fue de alrededor de
45 mm. En la figura 2b se puede ver uno de los pines montado sobre el eje de la mquina, previamente al
ensayo. Como material de referencia (disco) se emple un acero AISI 1020. Las probetas del material de
referencia corresponden a discos de 50 mm de dimetro y 4 mm de espesor, la cual fue rectificada de ambas
caras. Se determin la dureza Vickers de los discos empleados.
b
c
d
a
Figura 2. a: Obtencin de las probetas (pines) objeto de estudio, b: Pin para ensayo de desgaste montado
sobre el eje del POD, c: mquina POD, d: esquema del par de desgaste.
Los ensayos de desgaste se realizaron con un equipo experimental Pin-On-Disk (POD) (figura 2c), en
condicin de deslizamiento puro. En la figura 2d se puede ver un esquema del par de desgaste. Previo al
ensayo las probetas se limpiaron con ultrasonido y se pesaron con una balanza analtica con una apreciacin
de 0,1 mg. Se estudi el comportamiento al desgaste en funcin de la carga aplicada y la distancia recorrida,
a alta velocidad tangencial (2 m/seg). Las cargas analizadas fueron 10, 20, 30 y 40 N. La prdida en peso se
midi cada 1000 metros empleando la balanza analtica mencionada, hasta completar 5000 metros de
distancia recorrida. A partir de este valor se calcul la prdida en volumen del material de recargue. Se
ensayaron por lo menos dos pares pin-disco para cada condicin de carga, promedindose los resultados
191
obtenidos. El debris producido durante cada uno de los intervalos fue recolectado y analizado junto con la
superficie desgastada, mediante XRD y LM.
En la figura 3a se puede ver la probeta de recargue soldada. En la figura 3b se observa un corte transversal
preparado par macrografa. Como puede verse no se observan defectos en el corte transversal.
Figura 3. a: Probeta de recargue soldada, b: macrografa

El anlisis qumico, determinado sobre el ltimo cordn, fue: C=0,44%, Mn=1,20%, Si=0,60%, Cr=5,3%,
Mo=2,4%, V=0,34% y W=1,8%. En este sentido cabe aclarar que en este tipo de depsitos la composicin
vara en funcin de la distancia a la superficie debido al efecto de dilucin con el metal base. Sin embargo, se
mostr previamente que en la zona correspondiente a la superficie de desgaste, la composicin no vara
significativamente [9]. La composicin medida es consistente con lo esperado para este material, que
corresponde a un acero para herramientas, de medio carbono, aleado al Cr, Mo, V y W, del tipo H13
modificado. En la figura 4a se observa la microestructura del metal depositado en un corte transversal
correspondiente al ltimo cordn, sobre la lnea central del depsito. La microestructura est compuesta por
martensita y austenita retenida, observndose un patrn de segregacin dendrtico, consistentemente con lo
esperado para este tipo de materiales [1,4]. Debido a las temperaturas alcanzadas durante la soldadura y que
el depsito es multipasadas, puede producirse la precipitacin de carburos, que pueden ser del tipo M7C3,
M2C y MC [4]. Por otra parte, en la zona interdendrtica se produce un aumento en la composicin local
asociado a un fenmeno de microsegregacin [10]. Este hecho trae asociada una disminucin local de la
temperatura de inicio de la transformacin martenstica (Ms), por lo que se genera austenita retenida en dicha
zona. En la figura 4b se puede ver el espectro de difraccin de rayos X obtenido. Se identifican los picos
correspondientes a las fases martensita y austenita, consistente con lo observado metalogrficamente.
Mediante la tcnica de comparacin de picos se determin una fraccin en volumen de austenita de 16%.
Intensidad relativa [%]
100
Martensita
80
Austenita
60
40
20
0
40
50
60
70
2 Tita
80
90
b
a
Figura 4. a: microestructura en la zona del ltimo cordn, b: espectro de XRD.
La dureza Vickers (HV 1kg) promedio de los distintos pines a ensayar, medida en la zona asociada con la
superficie de desgaste, fue de 664HV. La dureza de los discos promedio fue de 114 HV. En la figura 5 se
observan las curvas de desgaste obtenidas para las distintas condiciones analizadas. En estas curvas se
grafica la prdida en volumen del pin en funcin de la distancia recorrida. Cada uno de los puntos
corresponde al promedio de por lo menos dos muestras ensayadas. Los puntos experimentales se ajustaron
con una funcin lineal obtenindose las ecuaciones mostradas en el grfico, junto con el coeficiente de
correlacin R2, para cada caso. Se obtuvo la tasa de desgaste (k) correspondiente a la pendiente de cada recta.
En general el desgaste del pin aument con la con la carga. Se observ un comportamiento similar para las
condiciones de 10 y 20 N, con una tasa de desgaste del orden de 1 x 10-5 mm3/m, mientras que para 30 y 40
N se produjo un aumento abrupto de la tasa de desgaste, mostrando dos rdenes de magnitud de diferencia (1
x 10-3 mm3/m), asociados a dos mecanismos de desgaste diferentes.
192
Figura 5. Curvas de desgaste para las distintas cargas analizadas.

Para alrededor de 25 +/-5 N se produce la transicin en el comportamiento al desgaste del pin, pasando de
desgaste suave a un desgaste severo, siendo esta la carga crtica, para esta velocidad tangencial. Es
importante hacer notar que esta transicin de la tasa de desgaste con la carga no fue observada para bajas
velocidades (0,46 m/seg), en este mismo tribosistema [11], lo que indica que es un fenmeno que requiere
tanto de una carga crtica como de una velocidad crtica. En la figura 6 se pueden ver las superficies de
desgate de los pines ensayados bajo las diferentes condiciones analizadas luego de los 5000 m recorridos.
10N
20N
30N
40N
Figura 6. Superficies de desgaste de los pines correspondientes a las distintas condiciones analizadas.
Las superficies de desgaste de los pines presentaron caractersticas diferenciadas para las distintas cargas.
En la probeta 10 y 20 se observa que la geometra de la superficie de contacto presenta una superficie elptica
que mantiene la curvatura del pin. En el caso de la probeta 10 se observa la presencia de adhesin sobre la
superficie. Para las probetas 30 y 40 se tiene una superficie de contacto circular de gran tamao, plana de
ms de 4 mm de dimetro, asociada a importante prdida de material, con rasgos de abrasin, evidencindose
mecanismos de desgaste totalmente diferentes. Asimismo, estas observaciones son consistentes con las tasas
de desgaste obtenidas. En la figura 7 se pueden ver los discos correspondientes a las cuatro condiciones
analizadas, luego del ensayo de desgaste.
10N
20N
30N
40N
Figura 7. Superficies de desgaste de los discos luego de ensayados para las distintas cargas.
Para las cargas de 10 y 20 N, las pistas generadas sobre los discos fueron uniformes y la geometra de las
mismas es consistente con lo observado sobre los pines y las prdidas de material medidas. Para las cargas de
30 y 40 N las pistas se presentan irregulares observndose zonas de bajo desgaste. Ests zonas estn
relacionadas con la presencia de partculas adheridas sobre la superficie. En la figura 8a y 8b se observan
imgenes de LM y SEM correspondiente a un corte longitudinal del disco de la condicin 40 N en la zona
donde se observa la presencia de partculas adheridas. Se ve la microestructura del disco (ferrtica-
perltica) deformada plsticamente en la zona subsuperficial y sobre la superficie la presencia de

otro material, tambin deformado que presenta fisuras y que no es atacado por el reactivo empleado.
193
Figura 8. a y b- Microestructura del corte longitudinal del disco ensayado a 40N, c- EDS del material
transferido, d- fisura en el pin a 30N.
En la figura 8c se muestra el espectro EDS determinado sobre ese material, mostrando la presencia
de Fe y Cr. Esto indica que el material corresponde al pin (5% Cr). Asimismo, en la zona
subsuperficial (ferrita-perlita deformada) se midieron valores de dureza de 260HV, mientras que en
las partculas superficiales se midieron durezas superiores a los 500 HV. En la figura 8d se muestra
una fisura en el pin ensayado a 30 N. Esta fisura crecer hasta producirse la fractura y transferirse a
la superficie del disco. En la figura 9 se pueden ver las partculas de debris correspondientes al intervalo
4000-5000m para las distintas cargas.
10N
20N
30N
40N
Figura 9. Debris recolectado del intervalo 4000-5000 m para las distintas condiciones de carga.
Para las condiciones de 10 y 20 N se observan partculas metlicas grandes. Estas partculas provienen
fundamentalmente del disco, siendo para estos casos la tasa de desgaste del disco del orden de 4 x 10-2
mm3/m. Para las condiciones de 30 y 40 N se tiene una menor cantidad de partculas, con un tamao menor,
con la presencia de oxidacin. En este caso las partculas son mayoritariamente del pin, siendo la tasa de
desgaste del disco un orden de magnitud menor que para las condiciones 10-20 N. En la figura 10 se
muestran los espectros de XRD del debris analizado.
Figura 10. Espectros XRD del debris recolectado para las distintas cargas.
Para las condiciones 10 y 20 N, solo se tiene el pico de la ferrita/martensita, mientras que para las
condiciones de 30 y 40 N aparecen picos de xidos junto con un corrimiento del pico de la ferrita/martensita
hacia la izquierda, asociado a tensiones residuales compresivas, las cuales se vinculan a una mayor
deformacin de las partculas.
En la condicin de alta velocidad estudiada, ante la imposibilidad de la formacin una capa de xido, se
produce la adhesin entre las asperezas de los materiales en contacto, dando origen a la transferencia de
material desde el ms blando (disco) hacia el de mayor resistencia (pin). Estas partculas se adhieren al pin
hasta alcanzar un tamao crtico, para el cual se desprenden formando escamas (flakes) [3]. En este
desprendimiento se produce remocin de material del pin, explicando la baja tasa de desgaste del mismo
194
observada. Asimismo, el fenmeno de adhesin tiene asociado el efecto de arado (ploughing) del material de
recargue duro (pin) en el acero AISI 1020 blando (disco) [8]. Al incrementar la carga -10 a 20 N-, el efecto
del arado es ms pronunciado, observndose adems delaminacin del material del disco, producindose
desprendimiento de partculas de mayor tamao, asociadas a la nucleacin y crecimiento de fisuras
subsuperficiales en la zona de mayor tensin de contacto [7]. A 30 N, se produjo un cambio drstico en el
mecanismo de desgaste. La deformacin plstica del pin y del disco se incrementan, incrementndose la
friccin y por ende la adhesin. Asimismo, el mayor estado de tensiones genera sobre el pin un mayor nivel
de deformacin plstica, pudiendo alcanzarse en la interaccin de las asperezas una deformacin crtica para
la cual se inicia el crecimiento una fisura en el lado de traccin, segn el modelo propuesto por Hornbogen
[12], consistentemente con lo observado en la figura 8d, con el posterior crecimiento de las fisuras por fatiga
[13], hasta producir el desprendimiento de material del pin por delaminacin, dando lugar a una inversin del
sentido de transferencia de material, es decir del material del pin al disco. El material de recargue
desprendido del pin se deposita sobre la pista del disco y a partir de este instante se ve modificado el par de
desgaste, siendo ahora recargue duro contra recargue duro, aumentado severamente la tasa de desgaste. Este
fenmeno tiene lugar en la etapa inicial del ensayo, observndose para la muestra 30N a los 300 m. As, a los
5000 metros se encuentra en el debris partculas de xido del tipo Fe2O3 o Fe3O4, propia del desgaste de dos
materiales de la misma dureza [14]. A 40 N, el efecto de la inversin de la transferencia de material se
observa de manera ms temprana, acelerando el proceso de desgaste durante los primeros 1000, segn el
proceso mencionado de desgaste metal duro-metal duro. Esto conduce a la formacin de xidos en el debris,
en forma ms temprana, disminuyendo la tasa de desgaste en la ltima parte del ensayo.
4. CONCLUSIONES
Se evalu el efecto de la carga aplicada (10 a 40 N) en condiciones de alta velocidad tangencial (2m/seg)
sobre el comportamiento al desgaste del metal de soldadura de un acero para herramientas del tipo H13
modificado, en funcin de la distancia recorrida hasta 5000 m, en una mquina Pin on Disk. La tasa de
desgaste aument con la carga dentro del rango analizado, observndose una cambio abrupto e la tasa de
desgaste de dos rdenes de magnitud para una carga crtica que se encuentra en 25+/-5 N.
Para las condiciones de baja carga (10 y 20N) la tasa de desgaste fue baja (10-5 mm3/m) y el mecanismo de
desgate controlante fue ploughing y adhesin del material del disco sobre el pin. Para las condiciones de alta
carga (30 y 40 N) se tuvo un desgaste severo, siendo el mecanismo controlante la adhesin del pin al disco
en una primer etapa y luego el desgaste recargue-recargue.
REFERENCIAS
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195
ADAPTACIN DE UNA MQUINA HERRAMIENTA PARA SOLDADURA POR

FRICTION STIR WELDING (FSW) DE ALUMINIO
G. Fernndez (1), A. Burgos (2), H. G. Svoboda (1)
(1) Laboratorio de Materiales y Estructuras - Facultad de Ingeniera, INTECIN,
Universidad de Buenos Aires, CONICET
Av. Las Heras 2214, Ciudad de Buenos Aires, Argentina.
(2) Secretara de Investigacin, Facultad de Ingeniera,
Universidad Nacional de Lomas de Zamora
Camino de Cintura y Juan XXIII, Lomas de Zamora, Argentina.
RESUMEN
El proceso de soldadura por friccin-agitacin (FSW) fue patentado en 1991, siendo uno de los procesos de
soldadura ms revolucionarios de los ltimos tiempos. Dicho proceso permite la soldadura de diversos
materiales, en fase slida, teniendo como principales ventajas la ausencia de consumibles, menor nivel de
tensiones residuales, ausencia de defectos de solidificacin, bajos requerimientos de preparacin de junta y
ausencia de refuerzo, entre otros. El objetivo del presente trabajo fue adaptar una fresadora de 5 HP para
la soldadura a tope de aluminio comercial tipo AA1050, de 3 mm de espesor por el proceso FSW. Se
disearon y construyeron los dispositivos de sujecin, as como las herramientas. Se instrument la mquina
para la medicin de las fuerzas normales y se relevaron las velocidades de avance y rotacin. Se evaluaron
diversos parmetros de proceso: velocidad de rotacin y velocidad de avance a fin de determinar la ventana
de proceso y optimizar el procedimiento. Se analizaron dos geometras de herramienta: pin cilndrico
roscado y pin cuadrado. Sobre las uniones soldadas se caracteriz la macroestructura y el nivel de defectos,
realizndose perfiles de microdureza. Se evaluaron las propiedades mecnicas mediante ensayos de plegado
de cara y de raz y de traccin.
Palabras clave: soldadura por friccin-agitacin, aluminio, defectos, macroestructura, propiedades
mecnicas
1. INTRODUCCIN
El proceso de soldadura por friccin-agitacin (FSW) fue desarrollado por el TheWelding Institute (TWI) a
comienzos de los aos 90 y patentado en 1993. Este proceso ha demostrado tener un gran potencial para la
realizacin de uniones de cualquier tipo de aleaciones y en especial de aleaciones no ferrosas de bajo punto
de fusin, donde las aleaciones de aluminio ocupan un lugar privilegiado, debido a que su soldabilidad
mediante procesos de soldadura por fusin se ve comprometida, produciendo uniones con un bajo nivel de
defectos y excelentes propiedades mecnicas [1,2]. En este proceso de soldadura en estado slido una
herramienta cilndrica rotativa, compuesta bsicamente de dos cuerpos concntricos: un hombro y un pin, es
insertada en la junta. En la figura 1 se observa un esquema del proceso FSW y las variables principales del
proceso. Esta insercin se realiza por medio de una fuerza axial.
Figura 1. Esquema del proceso de soldadura por FSW.

196
La insercin se lleva a cabo hasta que el hombro de la herramienta hace contacto con las superficies de las
chapas a soldar. El contacto provocado entre la superficie de las chapas y el hombro de la herramienta genera
calor debido a la friccin, no siendo esta la misma la nica fuente, ya que la deformacin del material,
provocada mayoritariamente por la accin del pin, tambin es motivo de generacin de calor. El calor
producido eleva la temperatura del conjunto y favorece la deformacin del material. Insertada la herramienta
entre las placas se procede al avance de la misma a lo largo de la junta. El avance de la herramienta sumado a
la rotacin de la misma genera un flujo plstico de material el cual es favorecido por la geometra de la
herramienta. Este flujo en estado slido produce la unin entre ambas piezas gracias a la accin de mezclado
que provoca la herramienta. Entre las variables principales de este proceso se encuentra la velocidad de
rotacin, la fuerza normal y la velocidad de avance. Asimismo el diseo de la herramienta ocupa un lugar de
fundamental importancia en la calidad de las uniones soldadas y el consumo de potencia. Aspectos como el
dimetro del hombro, el dimetro del pin, la geometra del pin y la longitud del pin, son algunos de los ms
significativos entre las caractersticas de las herramientas. Usualmente las velocidades de rotacin se
encuentran entre 500 y 1500 rpm, las fuerzas normales entre 2 y 8 KN y las velocidades de avance entre 50 y
200 mm/min [1,2]. A partir de estas caractersticas operativas es que, desde el desarrollo de este proceso, se
han empleado como mquinas para soldadura por FSW fresadoras adaptadas convenientemente. En este
sentido mquinas con potencias desde 5 HP cubren en general lo requerimientos de velocidades de rotacin y
avance mencionadas, con una rigidez suficiente como para soportar cargas normales como las enunciadas
anteriormente. El objetivo de este trabajo fue adaptar una mquina fresadora universal para soldadura por el
proceso FSW de chapa de aluminio comercial de 3 mm de espesor.
A fin de alcanzar el objetivo propuesto se emple una fresadora universal N2 de 5 HP de potencia para la
soldadura de chapa de aluminio del tipo AA1050 de 3mm de espesor. A este fin se emple el cabezal vertical
de la mquina. En la figura 2 se observa una imagen de la fresadora universal empleada.
Figura 2. Fresadora universal empleada.

En una primera etapa se relevaron las caractersticas de la mquina en cuanto a velocidades de rotacin y
avance. Se implement un sistema de medicin de carga axial sobre la herramienta basado en extensometra
elctrica. Posteriormente se disearon y construyeron los dispositivos de fijacin de las chapas a soldar sobre
la mesa de la fresadora. Finalmente se realiz un relevamiento sobre los diferentes diseos de las herramienta
para la este proceso de soldadura, teniendo en cuenta el tipo de material y el espesor [1,2]. Una vez definidas
las dimensiones de las herramientas, se realz el mecanizado de las mismas y el tratamiento trmico final,
despus del cual se determin la dureza Rockwell C. Se evaluaron herramientas con dos geometras de pin:
cilndrico roscado y cuadrado liso. En la figura 3 se observa un esquema de ambas herramientas.
a
b
Figura 3. Esquema de las herramientas empleadas: a- pin cilndrico roscado, b- pin cuadrado.
197
Se prepararon probetas de 250 mm de longitud y 70 de ancho a fin de ejecutar las soldaduras a tope.
Se analizaron rangos de velocidades de rotacin de 514 a 900 RPM y velocidades de avance de 51 a 145
mm/min. Las fuerzas normales aplicadas se encontraron entre 1 y 3 KN. Asimismo se evaluaron ngulos de
inclinacin del cabezal de 1,5 y 3,5.
Sobre las muestras soldadas se realiz una primera observacin visual y se prepararon cortes transversales
para macrografa a fin de observar la geometra del cordn y la presencia de defectos, y se realiz un perfil
de microdureza Vickers (HV0,05kg). Asimismo se realizaron ensayos de plegado de cara y de raz y ensayo
de traccin.
Sobre el material base se realiz un ensayo de traccin, segn la norma ASTM E8M, determinndose las
propiedades mecnicas y se midi la microdureza Vickers. Los resultados fueron 0,2=90MPa, UTS=100
MPa, A=10% y HV=37.
Para la confeccin de las herramientas se emple un acero para herramientas H13 provisto en una barra de
16mm de dimetro en condicin globulizado. A partir de este material se mecanizaron ambas herramientas
cuyas dimensiones se observa el la tabla 2.
Tabla 2. Dimensiones de las herramientas empleadas. *Distancia entre caras.
Pin
Dimetro de Hombro Dimetro de pin Longitud de pin
(mm)
(mm)
(mm)
Ciclndrico roscado
9 (Cncavo)
3
2,8
Cuadrado
9 (Cncavo)
3*
2,8
Otras
1mm
-
Luego del mecanizado de las herramientas las mismas fueron tratadas trmicamente segn el siguiente ciclo:
austenizacin a 1020C durante 20 minutos, temple en aceite, un primer revenido a 500C, durante 2 horas y
un segundo revenido, a la misma temperatura durante 2 horas, de acuerdo a la especificacin del material. La
microdureza de las herramientas luego del tratamiento trmico fue de 51HRC. En cuanto a los dispositivos
adicionales se dise y mecaniz una placa base con los respectivos sistemas de fijacin. En la figura 4a se
muestra una imagen del cabezal vertical de la mquina con el portaherramienta y la herramienta montada, la
placa base y los dispositivos para la fijacin, junto con la ubicacin de las chapas a soldar.
a
b
Figura 4. a: Placa base y dispositivos de sujecin, b: Calibracin de la fuerza normal.
La medicin de las cargas normales se realiz a partir de montaje de extensmetros elctricos (SG: strain
gages) sobre la estructura del cabezal vertical, en la zona del empotramiento al cuerpo de la mquina (zona
de mayor momento), por lo que al aplicarse las cargas normales sobre la herramienta dicha zona
experimentar microdeformaciones que sern relevadas por los SG. Estas deformaciones se relacionaron con
las cargas normales a partir de una calibracin esttica con una celda de carga. En la figura 4b se observan
los dispositivos y el montaje para calibracin mencionada. Posteriormente se realizaron las soldaduras
realizando un barrido de parmetros a fin de obtener la ventana de proceso y optimizar el procedimiento. Se
analizaron diferentes combinaciones de parmetros definidas a partir de datos previos [1,2] y ajustadas con
los resultados obtenidos. Los parmetros analizados se muestran en la tabla 3.
198
Identificacin
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
Tabla 3. Parmetros de soldadura analizados.

Vel. Giro
Vel. Avance
Angulo Inclin.
()
(RPM)
(mm/min)
Herramienta Pin Cilndrico Roscado
514
73
2
514
98
2
680
98
2
900
145
2
900
95
2
514
73
3,5
680
73
3,5
900
95
3,5
680
51
3,5
680
73
3,5
Herramienta Pin Cuadrado
680
73
3,5
680
73
1,5
514
73
1,5
680
73
1,5
514
73
1,5
514
73
1,5
Fuerza
(KN)
1,3
1,3-1,4
1-1,2
1,1-1,35
1,2-1,3
1,7-1,85
1,7-1,85
1,7-1,85
1,7-1,85
1,7-1,85
1,35-1,75
1,75-2,00
1,75-2,35
1,75-2,00
1,75-2,60
1,75-2,00
Las cuatro variables analizadas tienen influencia sobre la cantidad de calor aportada al material por unidad de
longitud. En este sentido, la velocidad de rotacin y la fuerza normal, definen la cantidad de calor generada
por friccin y la velocidad de avance afecta el flujo de ese calor. Asimismo, el ngulo de inclinacin influye
sobre la superficie de contacto disponible para la friccin [1,2]. En la figura 5 se observan imgenes de las
uniones soldadas.
d
c
Figura 5. Uniones soldadas por FWS: a-probeta 4, cara, b-probeta 8, raz sana, c- exceso de rebaba, dadhesin de la raz.
En general se obtuvo una unin soldada homognea a lo largo de toda la junta sin observarse defectos
macroscpicos (figura 4a y 4b). Para las configuraciones con mayor ngulo de inclinacin de la herramienta
se produjo una mayor expulsin de material, dando lugar a la formacin de una rebaba (figura 4c).
Asimismo, en general se produjo algn nivel de adhesin de la raz de la unin a la placa base de fijacin.
Este efecto ha sido reportado para espesores finos como los que se estudian en el presente trabajo. En
algunos de los casos, esta adhesin llev a la formacin de defectos superficiales en la zona de la raz (figura
4d). Ambas geometras de la herramienta tuvieron resultados favorables, sin encontrarse diferencias
significativas en las uniones soldadas con las distintas herramientas. En cuanto a la fuerza normal, dado que
199
en este caso dicha fuerza est controlada por desplazamiento, sta alcanza un valor mximo que no puede ser
superado, el cual est relacionado con la resistencia del material a esa temperatura y al aplicar un mayor
desplazamiento el nico efecto que se tiene es la perforacin de la junta y un exceso de rebaba en la
superficie. Luego de cada soldadura la herramienta presenta adhesin de aluminio sobre la superficie del pin
y del hombro, por lo que se realiza un proceso de limpieza. Para la mayor velocidad de rotacin (900 RPM)
y de avance (145cm/min) la herramienta tiende a detenerse, debido a la falta de potencia de la mquina.
Estos seran los valores lmite de utilizacin de esta mquina, para este tipo de material. En la figura 6 se
observan macrografas obtenidas sobre cortes transversales de las distintas uniones soldadas. En general se
observan que los cordones son simtricos. Para las muestras 4 y 5 se observa una buena continuidad en el
cordn, pero con la presencia de defectos en la raz, ubicados del lado de retroceso de la herramienta.
d
c
Figura 6. Macrografas de cortes transversales de las uniones soldadas por FWS: a- muestra 4, b- muestra 5,
c- muestra 13 y d- muestra 14.
Para las muestras 13 y 14 se puede ver que la raz no presentan los defectos mencionados. En las muestras
producidas con una mayor carga normal se observa una geometra del cordn ms redondeada (13 y 14),
mientras que en las muestras producidas con baja carga normal se tiene un cordn con forma de V. Esto
estara asociado con que la mayor carga normal produce un mayor calor en la zona del hombro, por lo que es
mayor la profundidad de la zona mezclada desde la superficie. En la figura 6 se puede ver un detalle de la
muestra 10 con el perfil de microdureza Vickers (HV0,05kg) medido sobre dicha muestra.
M
icrodureza[H
V
0,05]
80,0
60,0
40,0
20,0
0,0
-7, 60
-5, 60
-3,60
-1, 60
0, 40
2, 40
4,40
6, 40
Distancia [mm]
Figura 6. Microdureza HV(0,05kg) sobre el corte transversal de la muestra 10.

Se observa una disminucin del tamao de grano en el cordn de soldadura. La dureza no se ve
significativamente afectada a lo largo del cordn de soldadura. Sin embargo, en la zona afectada por el calor
(ZAC), adyacente a la zona termomecnicamente afectada (ZTMA), se detect un leve ablandamiento. Estos
valores son representativos de lo observado en todas las muestras, en las que la dureza vari entre 32 y 49
HV. Sobre todas las muestras soldadas se realizaron los ensayos de plegado a 180. Los plegados de cara, en
todos los casos fueron satisfactorios, sin presentar defectos. En los plegados de raz, por el contrario, en
general se presentaron defectos asociados a la raz de la soldadura. Los mejores resultados, en este ensayo se
obtuvieron para las muestras 8, 13, 14 y 18, las cuales no presentaron prcticamente defectos en la raz.
Sobre estas muestras se realizaron los ensayos de traccin. En la tabla 4 se observan los resultados de los
ensayos de plegado de cara y raz y los de traccin realizados sobre las distintas uniones soldadas. La
resistencia a la traccin de las muestras soldadas fue de alrededor de 75 MPa, sin presentar diferencias
significativas entre las distintas muestras. Este valor fue menor que la resistencia del material base
(100MPa), lo que explica la rotura en el cordn. Todas las roturas de las muestras ensayadas no presentaron
defectos asociados. Los valores de alargamiento a rotura fueron superiores a los del material base,
200
consistentemente con una menor resistencia mecnica. Estos resultados podran estar asociados a un
ablandamiento de la zona ZAC debido a la recristalizacin del material base, deformado en fro. Asimismo,
esto es consistente con un leve ablandamiento medido en la zona, efecto reportado para este tipo de
materiales [3]. En la figura 7 se observan muestras soldadas de cara y de raz, plegadas a 180 y traccionadas.
Muestra
8
13
14
18
Tabla 4. Resultados de ensayos de traccin y plegado a 180.

Plegado de cara Plegado de raz UTS (MPa)
A (%)
Sin Defectos
Sin defectos
81
11,4
Sin Defectos
Sin defectos
72
12,4
Sin Defectos
Sin defectos
76
11,1
Sin Defectos
Sin defectos
75
11,5
Rotura
cordn
cordn
cordn
cordn
c
b
Figura 7. Muestras soldadas, plegadas a 180 a- de cara b- de raz y c-traccionadas (cara y raz).
A partir de los resultados obtenidos puede verse que se tiene un amplio rango de parmetros operativos para
la soldadura por FSW de este material. Para ambas herramientas, los mejores resultados se obtuvieron para
las menores velocidades de rotacin (514 y 680 RPM) y de avance (73 cm/min) analizadas (muestras 13, 14
y 18). Sin embargo tambin se obtuvo una junta con buenas propiedades y bajo nivel de defectos para altas
velocidades de rotacin y avance (muestra 8: 900 RPM, 95cm/min). Esto estara asociado a un buen balance
entre la generacin de calor por friccin y el flujo plstico de material alrededor de la junta. Asimismo, el
menor ngulo de inclinacin de la herramienta (1,5-2) produjo menores niveles de rebaba y los mayores
valores de carga normal presentaron menor nivel de defectos en la raz.
El proceso de soldadura por FSW se presenta como una herramienta tecnolgica de gran alcance para la
soldadura de diferentes tipos de materiales y espesores, especialmente para aleaciones de aluminio, donde la
soldadura convencional por arco elctrico presenta diversas limitaciones. En este sentido, existe gran
cantidad de trabajos realizados sobre la soldadura de Al [1,2], sin embargo es escasa la informacin sobre
soldadura de espesores finos. Si bien se ha alcanzado el objetivo propuesto, se presenta la necesidad de un
estudio sistemtico de mayor profundidad del efecto del diseo de herramientas y de los parmetros de
procesos sobre la generacin de defectos en las soldaduras por FSW en espesores finos de este tipo de
materiales.
4. CONCLUSIONES
Se ha mostrado que es posible adaptar una mquina-herramienta para la soldadura FSW de aluminio 1050 en
espesor fino (3mm) con resultados satisfactorios, obteniendo buenas propiedades mecnicas y un bajo nivel
de defectos. El principal inconveniente presentado fue la adhesin de la junta soldada a la placa base y la
aparicin de defectos en la raz. Se ha observado que para este caso el proceso presenta una gran flexibilidad
en cuanto al diseo de la herramienta y a la ventana de parmetros (velocidad de rotacin, velocidad de
avance y fuerza normal).
REFERENCIAS
1. R. Mishra and M. Mahoney, Friction stir welding and processing, 2007, ASM International.
2. R. Mishra and Z. Ma, Friction stir welding and processing, Materials Science and Engineering R,
Vol. 50 (2005), p. 1-78.
3. I. Topic, H.W. Hppel, M. Gken, Friction stir welding of accumulative roll-bonded commercialpurity aluminium AA1050 and aluminium alloy AA6016; Materials Science and Engineering A, Vol.
503 (2009), p. 163166.
201
PROPIEDADES TRMICAS DE ALEACIONES DEL SISTEMA AlAgCu

C. Morando(1), O. Fornaro(1), O. Garbellini(2) y H. Palacio(2)
IFIMAT-Instituto de Fsica de Materiales Tandil, FCE - CICPBA - MT. Universidad Nacional del Centro de la
Provincia de Buenos Aires.
Pinto 399 (B7000GHG) Tandil-Argentina
(1) CONICET
(2) CICPBA
E-mail (autor de contacto): cmorando@exa.unicen.edu.ar
RESUMEN
Los sistemas eutcticos binarios y ternarios son usualmente utilizados para el estudio bsico de la
nucleacin, la formacin y seleccin de la microestructura y del camino de solidificacin. Particularmente,
el sistema eutctico ternario AlAgCu se selecciona como modelo debido a que est constituido por dos
eutcticos binarios de morfologa regular con microestructura laminar del tipo no facetada-no facetada y un
eutctico ternario de estructura semi-regular del tipo Brick que est formado por fases intermetlicas que
aparecen en los eutcticos binarios. Para la interpretacin de los resultados en este tipo de sistemas es
fundamental conocer y entender el fenmeno de solidificacin de las aleaciones pertenecientes al mismo,
reconociendo el camino de solidificacin a travs de la formacin de las diferentes fases. Esto permite
predecir las fases presentes en la microestructura e interpretar el comportamiento de la fluidez de las
mismas. Para tal fin se apela a mtodos calorimtricos como las curvas de enfriamiento asistidas por
clculo y la Calorimetra Diferencial de Barrido (DSC). En este trabajo se hace uso de estas dos tcnicas
con el objetivo de determinar las propiedades trmicas y el comportamiento durante la solidificacin de las
aleaciones del sistema AlAgCu.
Palabras clave: aleaciones AlAgCu, propiedades trmicas, calorimetra diferencial de barrido (DSC),
anlisis trmico.
1. INTRODUCCIN
La mayora de los materiales comerciales son aleaciones multifsicas y multicomponentes, sus
propiedades estn determinadas por la microestructura que desarrollan durante la solidificacin y las
subsecuentes etapas del proceso. Uno de los desafos esenciales de la ciencia de materiales es conocer como
se forman las microestructuras de solidificacin y como pueden controlarse seleccionando la composicin de
la aleacin y los parmetros del proceso. El diseo de materiales optimizados para aplicaciones especficas
presupone un conocimiento detallado de la formacin de la microestructura y una base de datos confiable
para todas las propiedades relevantes[1].
Existe una extensa cantidad de datos disponibles en la literatura para materiales puros y aleaciones
binarias caracterizados por presentar crecimientos de una o dos fases en reacciones eutcticas o
peritcticas[2]. Por otro lado la solidificacin de aleaciones multicomponentes se encuentra an en continuo
estudio, particularmente para las aleaciones donde ocurren reacciones multifsicas a lo largo del camino de
solidificacin. Tales casos son comunes en las prcticas industriales o en las aleaciones tecnolgicas.
El sistema eutctico ternario AlAgCu usualmente se selecciona como modelo para el estudio de
nucleacin, formacin microestructural y patrones de seleccin a lo largo de los caminos de solidificacin de
eutcticos ternarios[3]. Este sistema contiene dos eutcticos binarios regulares Al-Al2Cu y Al-Ag2Al y un
eutctico ternario de composicin Al-32%Ag-20%Cu. Este se obtiene a la temperatura eutctica de 775K,
est formado por Al2Cu y dendritas de dos fases -Al y Ag2Al y presenta una estructura semi-regular del tipo
Brick[4].
Es fundamental conocer y entender el fenmeno de solidificacin de estas aleaciones para poder
conocer el camino de solidificacin, predecir las fases presentes en la microestructura e interpretar el
comportamiento de la fluidez de este sistema. Para tal fin se apela a mtodos calorimtricos.
La calorimetra es un conjunto de tcnicas conocidas como mtodos de anlisis trmico. Este anlisis
distingue cambios en determinadas propiedades cuando una sustancia est sometida a variaciones
controladas de temperatura. Las diferentes tcnicas pueden ser clasificadas en base al programa trmico a la
202
que la muestra es sometida, siendo los ms usuales los procesos isotrmicos o las rampas lineales de
temperatura o de flujo de calor, en donde est incluida la tcnica DSC (Differential Scanning
Calorimetry)[5]. El uso ms frecuente de las tcnicas calorimtricas en estudios de solidificacin es para
determinar las temperaturas de fusin, fraccin slida y propiedades trmicas de las fases presentes[6].
Por otro lado, el anlisis trmico pseudo-diferencial es un mtodo que puede ser utilizado, por su
simplicidad, inmediatamente despus de la obtencin de las muestras. En este mtodo se mide la evolucin
trmica de la muestra y de su entorno, a medida que se permite la extraccin de calor de un modo controlado.
En principio se asume que todo el sistema responde bien a una formulacin del tipo de Newton de extraccin
de calor, aunque se supone que no existen gradientes trmicos dentro de la muestra. A partir de la curva de
Temperatura vs. tiempo y de su derivada temporal puede determinarse el comienzo y final de los cambios de
fase[6, 7].
En este trabajo se hace uso de estas dos tcnicas con el objetivo de determinar las propiedades
trmicas y el comportamiento durante la solidificacin de las aleaciones del sistema AlAgCu.
i.
Materiales
Las aleaciones binarias y ternarias del sistema AlAgCu utilizadas en la investigacin se prepararon a
partir de materiales de pureza 99.99% en un horno a resistencia elctrica bajo atmsfera de Ar. Se fundieron
cantidades previamente pesadas de Al y aleaciones eutcticas binarias, consideradas como madres, de
Al-33%Cu y Al-70%Ag en crisoles de carburo de Si. La colada se realiz en moldes cermicos de donde se
extrajeron las probetas.
ii.
Preparacin de las muestras
Las muestras solidificadas se prepararon para anlisis metalogrfico mediante pulido mecnico con
papel esmeril de distinta granulometra y con pasta de diamante hasta 1/4m. Con el objeto de revelar la
microestructura, se atacaron qumicamente con el reactivo constituido por 0,5ml HF en H2O y luego 42,5ml
HCl + 42g FeCl3 en 5ml de alcohol y electrolticamente con 80cc de butilcelosolve, 10cc de glicerina y 10cc
de cido perclrico. Se caracterizaron las microestructuras de solidificacin utilizando microscopia ptica
(OM), electrnica de barrido (SEM) y anlisis mediante dispersin de rayos X (EDAX).
iii.
Curvas de enfriamiento y anlisis calorimtrico por DSC
Las curvas de enfriamiento fueron realizadas disponiendo pequeas muestras de aproximadamente
50g en un horno elctrico estanco de 1500W. Este sistema posee controles electrnicos de potencia que le
permiten generar rampas de temperatura ascendente o descendente en la zona de estudio. Las temperaturas
de la muestra y de la cmara fueron tomadas con termocuplas tipo K conectadas a una interfase National
Instruments NI-USB 9211 conectada a una PC.
Para el anlisis calorimtrico de barrido se utiliz un calormetro Heat Flux DSC Rheometric
Scientific, modelo SP, con el que se obtiene una estabilidad de lnea mejor que 1mW en el rango de
medicin utilizado. Se emple como referencia una muestra de zafiro.
i.
Aleaciones eutcticas
La Figura 1a) muestra la curva Temperatura (T) en funcin del tiempo (t) para la aleacin eutctica
binaria Al-70%Ag. En la parte superior se observa la curva T-t, mientras que en la parte inferior la derivada
temporal de la misma. Como es sabido, durante la solidificacin se libera calor a medida que las distintas
fases cristalizan. Esto se ve reflejado en las curvas, por lo que es posible detectar la aparicin de las
diferentes fases que son posteriormente reveladas metalogrficamente [8]. En particular, en esta Figura el
comportamiento corresponde a la solidificacin de una aleacin pro-eutctica de Al-Ag2Al. Como se puede
ver, la curva derivada es mucho ms sensible que la curva original T-t. De este modo, se pueden distinguir
un primer proceso de nucleacin a los 923K que podra ser efecto de algn componente parcialmente soluble
en Al derivado de las impurezas (por ej. Cu). La cantidad de este proceso es suficientemente pequea como
para no observarse en la Fig 1a). A medida que la muestra se enfra se observa el comienzo de la
solidificacin, que en realidad est compuesta por dos diferentes procesos, la solidificacin en principio de la
fase primaria de composicin cercana a la composicin eutctica binaria marcada como (A), y luego el
lquido remanente de composicin eutctica (B). En la Figura 1b) se muestra el comportamiento de la
203
derivada en funcin de la temperatura de referencia. En esta representacin es ms sencillo relacionar los

procesos (A) y (B) que tienen lugar durante la solidificacin.
a)
950
(B) (A)
0,0
b)
900
T (K)
-0,5
850
-1,0
dTs/dT
800
(A)
700
0,0
(B)
-1,5
-2,0
-2,5
-1
dT/dt (Ks ])
750
-0,1
-3,0
-0,2
-3,5
-0,3
1800
2400
3000
3600
4200
-4,0
4800
700
t (s)
750
800
850
900
950
T (K)
Figura 1. Curvas de enfriamiento para la aleacin eutctica binaria Al-70%Ag.

La Figura 2 muestra una micrografa
electrnica de barrido (SEM) de la aleacin
Al-70%Ag, la misma presenta una estructura laminar
regular del tipo no facetada-no facetada. En la
micrografa aparecen marcadas las distintas fases
cuyas composiciones se determinaron mediante
dispersin de rayos X (EDAX), la fase 1 es : Ag2Al
y la fase 2 es -Al.
La Figura 3a y b) corresponde a la aleacin
Al-32%Ag-20%Cu de composicin muy cercana a la
eutctica ternaria. La solidificacin revela dendritas
primarias de -Al (1), eutctico binario Al-Ag2Al (2)
Figura 2. Micrografa electrnica de
y
gran cantidad de eutctico ternario (3,4). La Figura
barrido (SEM) de la aleacin eutctica binaria
4
muestra
una micrografa SEM de esta aleacin en la
Al-70%Ag. Presenta estructura laminar regular, la
que aparecen marcadas las distintas fases. Presenta
fase 1 es :Ag2Al y la fase 2 es -Al.
una estructura semi-regular del tipo Brick [4]
compuesta por dendritas de -Al (fase 1) y dendritas de dos fases Ag2Al (fases 2 y 4) y Al2Cu (fase 3). Las
dendritas formadas por las fases (3) y (4) crecen a partir del lquido remanente de composicin eutctica
ternaria.
850
a)
(2)
b)
(3,4)
0,0
800
(1)
T (K)
-0,5
750
-1,0
-1
dT/dt (Ks ])
650
(1)
(2)
dTs/dT
700
(3,4)
0,0
-1,5
-2,0
-2,5
-0,1
-3,0
-0,2
-3,5
-0,3
4200
4800
5400
6000
6600
-4,0
t (s)
660
680
700
720
740
760
780
800
820
840
T (K)
Figura 3. Curvas de enfriamiento correspondiente a la aleacin eutctica ternaria Al-32%Ag-20%Cu.

La Figura 5 muestra el anlisis calorimtrico por DSC para estas dos aleaciones eutcticas. Se puede
observar que el comportamiento es similar para ambas aleaciones, revelando la formacin en primera
instancia de una fase primaria y a medida que la temperatura disminuye la aparicin de un pico importante,
que corresponde al eutctico en cuestin, binario o ternario segn el caso. Dado que la liberacin de calor
204
latente es muy importante, en el caso del DSC la seal puede saturar muy fcilmente pese a las dimensiones
reducidas de las muestras. Tambin la existencia de recalescencia puede degenerar la curva cuando es
expresada en funcin de la temperatura. Sin embargo con este mtodo es posible calcular el calor latente del
proceso, o bien de cada uno de los procesos que ocurren durante la solidificacin de estas aleaciones. Por
otro lado, tanto de las curvas de enfriamiento como de los termogramas DSC es posible obtener la
Al-32Ag-20Cu
Al-70Ag
Heat Flow (mW)
30
25
20
15
10
5
740
760
780
800
820
840
860
880
Temp (K)
Figura 4. Micrografa SEM de la aleacin

eutctica ternaria Al-32%Ag-20%Cu. Presenta
una estructura semi-regular del tipo Brick
compuesta por dendritas de -Al (fase 1) y
dendritas de dos fases Ag2Al (fase 2 y 4) y Al2Cu
(fase 3).
ii.
Figura 5. Termograma DSC de la solidificacin

de las aleaciones eutcticas binaria Al-70%Ag y
ternaria Al-32%Ag-20%Cu.
temperatura de inicio y fin de la solidificacin y por lo
tanto el rango de solidificacin de estas aleaciones.
Aleaciones ternarias
La Figura 6 muestra las curvas de enfriamiento y su derivada en funcin de la temperatura para la

aleacin ternaria Al-5%Ag-10%Cu. Esta aleacin es de composicin no eutctica. Se aprecia la formacin de
la fase primaria -Al (1), posteriormente el eutctico binario Al2Cu (2) (no-isotrmico) y finalmente el
ternario Al-Al2Cu-Ag2Al (3). Se observ un comportamiento similar para la aleacin Al-10%Ag-10%Cu,
sta se encuentra en la misma zona del diagrama de equilibrio pero con diferentes proporciones relativas de
fases presentes.
Las Figuras 7 y 8 muestran micrografas SEM de estas dos aleaciones. La microestructura de ambas
consiste de dendritas de fase primaria -Al (fase 1), eutctico binario Al-Al2Cu (fase2) y eutctico ternario
Al-Al2Cu-Ag2Al (fase 3).
La Figura 9 muestra una micrografa SEM de la aleacin Al-40%Ag-10%Cu. Presenta en su
microestructura dendritas de -Al (fase 1), eutctico binario Al-Ag2Al (fase 3) y eutctico ternario (fase 2).
En la Figura 10 se pueden apreciar los termogramas obtenidos a una velocidad de 5K/min para las
a)
b)
950
0,5
(3)
(1)
T (K)
900
850
0,0
800
(1)
(3)
-0,5
-1
dT/dt (Ks )
700
dTs/dT
750
-1,0
0,0
(2)
(2)
-0,1
-1,5
3000
3600
4200
4800
5400
6000
t (s)
680 700 720 740 760 780 800 820 840 860 880 900 920 940
T (K)
Figura 6. Curvas de enfriamiento para la aleacin ternaria Al-5%Ag-10%Cu.

205

Al-5%Ag-10%Cu. Presenta dendritas primarias
-Al (fase 1) y fase fina interdendrtica (fase 2)
formada por Al-Al2Cu y Al-Al2Cu-Ag2Al
(eutctico ternario).

Al-10%Ag-10%Cu. Exhibe dendritas primarias -Al
(fase 1) y fase fina interdendrtica formada por AlAl2Cu (fase 2) y eutctico ternario (3).
Heat Flow (mW)
20
Al-5Ag-10Cu
Al-10Ag-10Cu
Al-40Ag-10Cu
(2)
()
()
15
10
()
(1)
(1)
5
740
( 1)
760
780
800
820
840
860
880
900
Temp (K)
Figura 10. Termograma DSC de la solidificacin

Figura 9. Microgrfa SEM de la aleacin
para aleaciones ternarias AlAgCu no eutcticas. En
Al-40%Ag-10%Cu. Presenta dendritas primarias
-Al (fase 1), eutctico binario Al-Ag2Al (fase 3) y las curvas se indica la formacin de la fase primaria
(), del eutctico binario (1) y ternario (2).
eutctico ternario (fase 2).
aleaciones Al-5%Ag-10%Cu, Al-10%Ag-10%Cu y Al-40%Ag-10%Cu de composicin no eutctica. Las dos
primeras concentraciones corresponden a una misma zona primaria en el diagrama de fases, esto se observa
en la generacin de una fase primaria a similar temperatura marcada como () en la Figura y la aparicin del
eutctico binario (1) antes de la reaccin ms importante del eutctico ternario (2). La tercera composicin
estudiada es ms cercana a la composicin del eutctico ternario por lo que la contribucin de la fase
primaria es menor comparada con las otras dos curvas, aumentando la superficie correspondiente a la
reaccin eutctica ternaria en comparacin con los otros dos procesos.
En la Figura 11 se observa un termograma obtenido por DSC para la aleacin Al-40%Ag-10%Cu
donde el Calor liberado durante la solidificacin est representado como la superficie encerrada debajo de la
curva. En (a) comienza la formacin de la fase primaria en escasa cantidad, mientras que en (b) se destaca la
reaccin eutctica ternaria a partir de los 774K. En la misma Figura se muestra la evolucin de la fraccin
slida en funcin de la Temperatura para la misma aleacin. Utilizando este mtodo se analizaron las
distintas aleaciones que se detallan en la Tabla 1. Las Temperaturas de inicio y fin de la solidificacin se
obtuvieron de las Curvas de Enfriamiento.
4. CONCLUSIONES
En este trabajo se ha utilizado la tcnica de curvas de enfriamiento asistida por clculo y la de
calorimetra diferencial de barrido para la interpretacin de la microestructura resultante en aleaciones
ternarias AlAgCu de diversa composicin. La combinacin de tcnicas utilizada ha permitido estudiar el
206
camino de solidificacin de estas aleaciones, mostrando sensibilidad a la deteccin de fases minoritarias,

predecir las fases presentes e interpretar resultados de fluidez.
TABLA 1. Propiedades medidas de los sistemas estudiados.
Aleacin
Temperatura de
inicio-fin de la
solidificacin (K)
933 [9]
Al
Calor Latente
0.05 (J/g)
388-400
Ag
106 [9]
Cu
206 [9]
Al-70%Ag
846-820
230
Al-32%Ag-20%Cu
790-755
373
Al-5%Ag-10%Cu
892-786
387
Al-10%Ag-10%Cu
882-770
380
Al-40%Ag-10%Cu
826-770
290
1,0
0,8
fs
0,6
0,4
0,2
Q (J/K)
0,0
100
(b)
(a)
50
0
760
770
780
790
800
810
820
830
T (K)
Figura 11. Evolucin del calor liberado durante la solidificacin para el Al-40%Ag-10%Cu y fraccin slida
del proceso en funcin de la Temperatura.
AGRADECIMIENTOS
Este trabajo ha sido desarrollado en el IFIMAT (Instituto Fsica de Materiales de Tandil) gracias a subsidios
otorgados por la CICPBA, CONICET y SeCyT-UNCPBA.
REFERENCIAS
1. U.Hecht, L.Granasy, T.Pusztai, B.Bttger, M.Apel, V.Witusiewicz, L.Ratke, J.De Wilde, L.Froyen,
D.Camel, B.Drevet, G.Faivre, S.G.Fries, B.Legendre, S.Rex, Materials Science and Engineering R 46,
(2004), 1-49.
2. K.A.Jackson and J.D.Hunt, Trans.Metall.Soc.AIME, 236, (1966), 1129.
3. J.De Wilde, E.Nagels, F.Lemoisson, L.Froyen, Materials Science and Engineering A 413-414, (2005),
514-520.
4. D.G.McCartney, R.M.Jordan and J.D.Hunt, Metal. Trans. A, 11A, (1980), 1251-57.
5. M.J.Starink, Interntional Materials Reviews, 49, (2004), 191.
6. D.Larouche, C.Larouche and M.Bouchard, Acta Materialis, 51, (2003), 2161.
7. H.Fredrikson, Interpretation and use of cooling curves in Principles of Solidification, W.Kurz,
D.Stefanescu Eds., Metals Handbook, 15. Casting. ADM. Ohio, 1988.
8. O. Fornaro, H. Palacio, Journal of Materials Science 44 (2009) 4342-4347.
9. Metals Reference Book, 5th Ed. C. J. Smithells, Butterworths, London,(1976).
207
RELACION FLUIDEZ- MICROESTRUCTURAS DE ALEACIONES DEL SISTEMA

AlAgCu
C. Morando(1), O. Garbellini(2) y H. Palacio(2)
IFIMAT-Instituto de Fsica de Materiales Tandil, FCE - CICPBA - MT. Universidad Nacional del Centro de la
Provincia de Buenos Aires.
(1) CONICET
(2) CICPBA
E-mail (autor de contacto): cmorando@exa.unicen.edu.ar
RESUMEN
Se estudiaron las relaciones entre fluidez y microestructuras de solidificacin de muestras obtenidas en un
equipo para ensayos de fluidez lineal correspondientes a aleaciones del sistema modelo AlAgCu en la
esquina rica en Al. La fluidez se midi en trminos clsicos como la distancia recorrida por el metal lquido
en un canal de seccin transversal pequea hasta que se detiene por solidificacin (Lf: Largo de Fluidez). Se
analizaron las microestructuras de solidificacin utilizando microscopia ptica (OM), electrnica de
barrido (SEM) y anlisis mediante dispersin de rayos X (EDAX). Se seleccionaron aleaciones
pertenecientes a regiones de fase primaria -Al y composiciones eutcticas binarias y ternaria. Los dos
eutcticos binarios presentan morfologa regular y el eutctico ternario presenta morfologa semi-regular
del tipo Brick formado por las fases -Al, Ag2Al y Al2Cu.
Palabras clave: aleaciones AlAgCu, fluidez, estructuras de solidificacin.
1. INTRODUCCIN
El comportamiento del flujo lquido de un metal o aleacin a medida que va solidificando juega un rol muy
importante en los procesos de fundicin y soldadura. El mismo determina tanto la capacidad de la aleacin
lquida de llenar completamente un molde y obtener as piezas fundidas sin defectos como la de obtener un
llenado satisfactorio de pequeos orificios para lograr una buena soldadura en los circuitos electrnicos. Una
medida de este comportamiento del flujo lquido se estudia a travs de experiencias de mximo Largo de
Fluidez (Lf ). Se lo cuantifica como la distancia recorrida por la aleacin lquida en un canal de seccin
transversal pequea hasta que se detiene por solidificacin. El Lf no es una constante fsica pero es un
parmetro tecnolgico importante que depende del sobrecalentamiento de la aleacin, presin metalosttica,
coeficiente de extraccin calrica en la interfaz metal-molde, las caractersticas fsico-qumicas de la
aleacin y tambin de la evolucin de las microestructuras de solidificacin. Uno de los factores ms
importantes y que ha sido extensamente estudiado en la literatura es la composicin qumica [1-4]. En
general los metales puros y aleaciones eutcticas presentan los valores ms altos de fluidez mientras que las
aleaciones con alto rango de solidificacin presentan valores de fluidez ms bajos.
Sobre la base de los resultados obtenidos por los autores para el sistema AlCuSi[3,5] donde se observ que el
largo de fluidez de cada aleacin es un balance entre el calor latente de fusin de las fases proeutcticas, el
modo de solidificacin y el valor de la fluidez de los eutcticos binarios y/o ternarios presentes en la
microestructura, el objetivo de este trabajo es obtener valores de fluidez de aleaciones del sistema AlAgCu
en la esquina rica en Al dentro del campo de fase primaria -Al. Los resultados se relacionan con las
microestructuras resultantes. Se eligi trabajar con este sistema porque a diferencia del sistema AlCuSi
presenta dos eutctico binarios regulares y un eutctico ternario de estructura semi-regular del tipo
Brick[6,7].
i.
Materiales
Las aleaciones binarias y ternarias del sistema AlAgCu utilizadas en la investigacin se prepararon a partir
de materiales de pureza 99.99% en un horno a resistencia elctrica bajo atmsfera de Ar. Se fundieron
208
cantidades previamente pesadas de Al y aleaciones eutcticas binarias, consideradas como madres, de

Al-33%Cu y Al-70%Ag en crisoles de carburo de Si. La colada se realiz en moldes de acero inoxidable.
ii.
Ensayos de Fluidez
Se llevaron a cabo en un equipo para ensayos de fluidez lineal[3,8] de llenado por aplicacin de vaco
constituido por un molde de placas paralelas de arena refractaria con un canal de fluidez de seccin
rectangular. Las condiciones experimentales utilizadas fueron: coeficiente de transferencia calrica metalmolde hi = 0.2 x103 J / m 2 s K , presin efectiva de colada P = 5mmHg y sobrecalentamiento del metal
lquido T = 20o C . Estos valores experimentales se seleccionaron, de acuerdo a estudios previos[3,8], para
asegurar la aplicacin del diagrama de equilibrio en el sistema estudiado debido al bajo valor de hi y que no
exista nucleacin en el crisol y/o en la entrada del canal de fluidez obtenindose as valores reales de Lf .
En todas las experiencias la aleacin lquida es forzada a fluir en el canal bajo presin constante P a una
temperatura de colada Tc = Tlquidus + T . El molde se enfra al aire, se extrae la probeta y se la secciona
longitudinalmente. Se mide la distancia que la aleacin fluye hasta que se detiene por solidificacin Lf:
Largo de Fluidez. Cada dato representa el promedio de al menos 5 experiencias realizadas bajo las mismas
condiciones experimentales. El rango de dispersin fue del 5%.
iii.
Observacin de las muestras
Las muestras solidificadas se prepararon para anlisis metalogrfico mediante pulido mecnico con papel
esmeril de distinta granulometra utilizando agua como lubricante y con pasta de diamante hasta 1/4m
utilizando alcohol como lubricante. Con el objeto de revelar la microestructura, se atacaron qumicamente
con el reactivo constituido por 0,5ml de HF en H2O y luego 42,5ml de HCl + 42g de FeCl3 en 5ml de alcohol
y electrolticamente con 80cc de butilcelosolve, 10cc de glicerina y 10cc de cido perclrico. Se
caracterizaron las microestructuras de solidificacin utilizando microscopia ptica (OM), electrnica de
barrido (SEM) y anlisis de los rayos X caractersticos dispersados (EDAX).
La Tabla 1 contiene la composicin nominal (% en peso de soluto) de las aleaciones investigadas, el Largo
de Fluidez obtenido, el calor latente de fusin y las fases constituyentes de acuerdo al diagrama de
equilibrio[9] de la Figura 1 y al anlisis de las microestructuras mediante EDAX.
Las aleaciones se seleccionaron de manera tal de pertenecer a tres regiones estructurales distintas predichas
para un sistema eutctico ternario simple[7,10] dentro del campo de fase primaria -Al.
Tabla 1. Composicin, fases constituyentes, Largo de Fluidez (Lf) y calor latente de fusin (HF) de las
aleaciones investigadas.
Aleacin
1
2
3
4
5
Composicin
Al-33%Cu
Al-70%Ag
Al-32%Ag-20%Cu
Al-5%Ag-10%Cu
Al-40%Ag-10%Cu
Fases constituyentes
EB: Al+Al2Cu
EB: Al+Ag2Al
ET: Al+Al2Cu+Ag2Al
Al+Al2Cu+ET
Al+Ag2Al+ET
EB: eutctico binario

ET: eutctico ternario
209
Lf (cm) HF (J/g)
33
331
23
230
13
373
15
387
16
290
Figura 1: Diagrama de equilibrio del sistema AlAgCu9.

3.1. Microestructuras de solidificacin
1. Aleaciones eutcticas
La Figura 2 muestra micrografas pticas (MO) de las aleaciones eutcticas binarias. La aleacin 1 que
corresponde a la composicin Al-33%Cu, exhibe una estructura laminar regular del tipo no facetada-no
facetada en la cual la fase blanca es -Al y la fase negra es :Al2Cu como puede observarse en la MO 2a). La
Figura 2b muestra una MO de la aleacin 2 que corresponde a la composicin Al-70%Ag. La misma
presenta una estructura laminar regular del tipo no facetada-no facetada, en la cual la fase oscura es -Al y la
fase clara es : Ag2Al. La Figura 3a) muestra una MO de la aleacin 3 que corresponde a la composicin
eutctica ternaria. La Figura 3b) es una micrografa electrnica de barrido (SEM) de esta aleacin en la que
aparecen marcadas las distintas fases cuyas composiciones se determinaron mediante anlisis de los rayos X
caractersticos dispersados (EDAX). Presenta una estructura semi-regular del tipo Brick compuesta por
dendritas de -Al (fase 1) y dendritas de dos fases Ag2Al (fase 2 y 4) y Al2Cu (fase 3).
a)
b)
Figura 2: Micrografas pticas (MO) de las aleaciones eutcticas binarias a) Al-33%Cu y b Al-70%Ag.
2. Aleaciones Ternarias
La Figura 4 muestra micrografas pticas y SEM de la aleacin 4. La microestructura consiste de dendritas

de fase primaria -Al (fase clara) y una fase fina interdendrtica (fase oscura) compuesta por eutctico
binario Al-Al2Cu y eutctico ternario. El detalle de esta microestructura se muestra en la micrografa SEM,
Figura 4b), en la que aparecen marcadas las distintas fases cuyas composiciones se determinaron mediante
anlisis EDAX: -Al (fase 1), Al-Al2Cu (fase2) y Al-Al2Cu-Ag2Al (fase 3)
210
a)
b)
Figura 3: Micrografas a) ptica y b) electrnica de barrido (SEM) de la aleacin eutctica ternaria
Al-32%Ag-20%Cu. Se observan dendritas de -Al (fase 1) y dendritas de dos fases Ag2Al (fases 2 y 4) y
Al2Cu (fase3).
a)
b)
Figura 4: Micrografas a) ptica y b) electrnica de barrido de la aleacin Al-5%Ag-10%Cu. Se observan
dendritas de -Al (fase clara, 1) y fase fina interdendrtica (fase oscura) compuesta principalmente por
eutctico binario Al-Al2Cu (fase2) y eutctico ternario (fase3).
La Figura 5 muestra MO y SEM de la aleacin 5. Presenta en su microestructura dendritas de -Al (fase

negra), eutctico binario degenerado Al-Ag2Al (fase clara) y una fase fina de eutctico ternario apareciendo
en los espacios interdendrticos. El detalle de esta microestructura se muestra en la micrografa SEM Figura
5b) en la que aparecen marcadas las distintas fases cuyas composiciones se determinaron mediante anlisis
EDAX: -Al (fase 1), Al-Ag2Al (fase 3) y Al-Al2Cu-Ag2Al (fase 2).
a)
b)
Figura 5: Micrografas a) ptica y b) electrnica de barrido de la aleacin Al-40%Ag-10%Cu, se observan

dendritas de -Al (fase negra, 1), eutctico binario Al-Ag2Al (fase3) y eutctico ternario (fase2) en los
espacios interdendrticos.
211
3.2. Discusin de los resultados de Fluidez

Del anlisis de los resultados presentados anteriormente se observa que:
a) Las aleaciones eutcticas binarias tienen mejor fluidez que la aleacin eutctica ternaria.
Este comportamiento se debe al modo de solidificacin: los eutcticos binarios presentan
una morfologa regular del tipo nf-nf, solidifican con una interfaz slido-lquido plana como
los metales puros. Mientras que el eutctico ternario presenta una morfologa de crecimiento
semi-regular del tipo Brick y solidifica con una interfaz slido-lquido irregular.
b) Las aleaciones ternarias 4 y 5 presentan un valor de fluidez que depende de la fluidez de las
fases presentes en la microestructura, este comportamiento es semejante al de las aleaciones
ternarias del sistema AlCuSi.
4. CONCLUSIONES
Se analizaron las estructuras de solidificacin de aleaciones del sistema AlAgCu dentro del campo de fase
primaria -Al. Los resultados obtenidos se relacionaron con las microestructuras resultantes:
El eutctico ternario presenta una estructura semi-regular del tipo Brick formada por -Al y dendritas de dos
fases Al2Cu y Ag2Al, su Lf es menor que el de los eutcticos binarios que presentan una estructura laminar
regular del tipo no facetada-no facetada. Esto se debe al modo de solidificacin.
El Lf depende del modo de solidificacin, del calor latente de fusin de la aleacin y de la fluidez de las
fases presentes en la microestructura.
AGRADECIMIENTOS
Este trabajo ha sido desarrollado en el IFIMAT (Instituto Fsica de Materiales de Tandil) gracias a subsidios
otorgados por la CICPBA, CONICET y SeCyT-UNCPBA.
REFERENCIAS
1.-M. C. Flemings, Solidifcation processing, McGraw-Hill Book Company, New York (1974).
2.-J.Campbell, Castings, Butterworth-Heinemann Ltd., Oxford, U.K. (1991).
3.-O.Garbellini, H.Palacio and H.Biloni, Cast Metals, 3, 2, 82 (1990).
4.-H.Biloni and W.J.Boettinger, Physical Metallurgy, Volume 1, Chapter 8. 4th edition. R.W.Cahn and
P.Haasen editors. North Holland (1996).
5.- O.Garbellini, C.Morando, H.Palacio and H.Biloni, Int. Journal of Cast Metals Research, 17, 1, 12 (2004).
6.- D.G.McCartney, J.D.Hunt and R.M.Jordan, Metal. Trans. A, 11A, 1243-1249. 1980.
7.- D.G.McCartney, R.M.Jordan and J.D.Hunt, Metal. Trans. A, 11A, 1251-57. 1980.
8.- C.Morando, O.Garbellini y H.Palacio, Anales AFA, Vol.16, 194-197, (2004).
9.-L.F.Mondolfo: Aluminum alloys structure & properties. Butterworths. London-Boston. 1976.
10.- C.Morando, O.Garbellini y H.Palacio , Anales CONAMET/SAM 2008, Octavo Congreso de Metalurgia
y Materiales, Santiago de Chile 28-31 de Octubre 2008, versin CD:
212
INFLUENCIA DEL CALOR DE APORTE EN UN PROCESO SMAW SOBRE LOS

CAMBIOS MICROESTRUCTURALES Y DUREZA EN EL CORDN DE SOLDADURA
DE UN ACERO ASTM 572-G50 UTILIZANDO ELECTRODOS AWS E11018-G
J. Vera Alvarado(1), N. Zavaleta Gutirrez (1), H. de Cicco (2)
(1) Departamento de Minas y Metalurgia - Facultad de Ingeniera
Universidad Nacional de Trujillo
Av. Juan Pablo II s/n, Trujillo, Per.
(2) Unidad de Actividad Materiales
Av. Gral Paz 1499, 1650 San Martn, Provincia de Buenos Aires, Argentina
E-mail : decicco@cnea.gov.ar
RESUMEN
La estructura del cordn de soldadura est conformada por un conjunto de componentes estructurales, los
cuales se originan a partir de las transformaciones inducidas por los ciclos trmicos generados durante la
soldadura. Cada componente estructural cumple un rol en el comportamiento mecnico, por lo que su
cuantificacin es muy importante. El acero ASTM 572 G50 es muy utilizado como acero estructural con una
gran diversidad de aplicaciones, en la construccin de puentes, en la industria ferroviaria, marina, etc.
En el presente estudio se investiga el efecto producido por el calor de aporte sobre los cambios
microestructurales y dureza en el cordn de soldadura. El acero ASTM 572 G50 fue soldado por arco
elctrico manual con electrodo revestido (SMAW), usando como material de aporte electrodos AWS E11018
G. Los resultados experimentales en la zona de soldadura (ltima pasada) indican que un incremento del
calor de aporte de 1,31 a 2,12 kJ/mm produce un cambio microestructural en el interior de los granos
columnares desde ferrita acicular (AF) a ferrita poligonal (PF), ferrita con agregados de carburos (FC) y
ferrita con M-A-C alineados (AC). La ferrita en el borde de grano disminuye de.6,2 % a 4,4 % y la dureza
de 330 a 240 HV cuando el calor de aporte aumenta de 1,31 a 2,12 kJ/mm.
Palabras claves: soldadura, SMAW, ASTM 572 G50, AWS E11018-G
1. INTRODUCCIN
La estructura del metal de soldadura est formada por un conjunto de elementos microestructurales los cuales
se originan de las transformaciones inducidas por los ciclos trmicos. Cada elemento estructural tiene un rol
en el comportamiento mecnico y la forma de cuantificarlos es a travs de parmetros estructurales.
El Instituto internacional de soldadura adopta la siguiente clasificacin de los constituyentes de la
microestructura en el metal de soldadura: La ferrita proeutectoide que nuclea en los lmites de grano de
austenita es clasificada como ferrita en borde de grano (GF). La ferrita proeutectoide que nuclea
intragranularmente es clasificado como ferrita poligonal (PF). La ferrita Widmansttten y bainita superior
son clasificadas como ferrita con M-A-C alineados (AC). La perlita y ferrita-carburos no alineados producto
de la descomposicin eutectoide son clasificados como ferrita con agregados de carburos (FC), y un
agregado entrelazado de finos listones intragranular de ferrita, orientados aleatoriamente, con una relacin de
aspecto de 4 a 1 es clasificado como ferrita acicular (AF) [1].
El presente estudio est dirigido a investigar el efecto del calor de aporte durante la soldadura del acero
ASTM 572 G50 con la tcnica SMAW, usando como material de aporte electrodo AWS E11018 G, sobre
los cambios microestructurales en el metal de soldadura. Para ello se us el Doc. N IX32384 emitido por
el Instituto internacional de soldadura [2].
El acero utilizado como material base es el acero estructural ferrtico-perltico con designacin ASTM 572
G50 suministrado por la siderrgica SIDERPERU con un espesor de 19 mm. Como material de aporte se us
electrodos AWS E11018-G de 4 mm de dimetro, fabricado por la empresa EXSA. La composicin qumica
nominal, del material base y material de aporte se muestra en la tabla 1.
213
Tabla 1. Composicin qumica del acero ASTM 572 G50 y del metal de aporte (% en peso)
Material
Acero ASTM 572 G50
Electrodo AWS E11018-G
C
0,20-0,23
0,06
Mn
1,20-1,35
1,50
Si
0,36
0,25-0,50
P
0,04
-
S
0,05
-
Mo
0,20
Ni
1,00
Las planchas fueron soldadas transversalmente a la direccin de laminacin, se vari el calor de aporte de
manera indirecta con la variacin de la intensidad de corriente. Las especificaciones del procedimiento de
soldadura son: 50 C de temperatura de precalentamiento, polaridad directa, oscilacin recta del electrodo,
velocidad de avance de 10 13 cm /min, posicin de soldadura 1G, intensidad de corriente de 130, 150 y
230 A, y un voltaje de 24 V. Para el anlisis metalogrfico se obtuvieron probetas transversales respecto a la
direccin de avance del cordn de soldadura, las cuales fueron pulidas hasta pao de 1 m y atacadas con el
reactivo nital al 2%. Los ensayos de dureza y medida de porcentaje de fases, se realizaron usando el
ensayos: Vickers, segn la Norma Germanischer Lloyd Rulers for classification and construction y el Doc.
N IX132384 IIW (Institute internacional of Welding).
La naturaleza de los procesos de soldadura por fusin es tal que el metal base adyacente a la soldadura
experimenta un amplio rango de temperaturas, resultando en amplias variaciones microestructurales en las
distintas regiones de la zona afectada por el calor (ZAC). El material inmediatamente adyacente a la zona de
fusin es calentado a una alta temperatura dentro del campo austentico. Las partculas de segunda fase que
precipitaron en etapas previas del procesamiento se disuelven, generando el desanclaje de los lmites de
grano de austenita con un sustancial crecimiento de grano. Esto da origen a la zona de grano grueso.
Conforme incrementa la distancia desde la lnea de fusin, la temperatura alcanzada en los diferentes puntos
de la ZAC decrece dando lugar a la zona de grano fino, zona parcialmente transformada y la zona
esferoidizada, como se muestra en la figura 1. En el caso de soldadura multipasadas, zonas recalentadas
dentro de la zona de fusin originan zonas recristalizadas.
.
Figura 1. Microestructura de la zona afectada por el calor mostrando (de izquierda a derecha) la zona
esferoidizada, zona parcialmente transformada, zona de grano fino, zona de grano grueso, lnea de fusin, y
zona del cordn de soldadura. Acero ASTM 572 G50 soldado mediante el proceso SMAW con un calor de
aporte de 1,31 K J/mm.
En la figura 2 se muestra de manera detallada las macrografas de los cordones de soldadura, las valores de
dureza con las regiones donde se hicieron las mediciones, y las microestructuras correspondiente a las
214
diferentes regiones evaluadas en el acero ASTM 572-G50 soldado con los diferentes calores de aporte
evaluados.
Figura 2. Variacin de la dureza y cambios microestructurales a travs de la junta soldada del acero
ASTM 572 G50, usando como material de aporte el electrodo AWS E11018-G mediante el proceso
SMAW. Los calores de aporte fueron (a) 1,31 K J/mm. (b) 1,51 K J/mm y (c) 2,12 K J/mm.
215
Un incremento en el calor de aporte en el rango de 1,31 a 2,12 KJ/mm produce una ligera disminucin en la
ferrita en borde de grano como se muestra en la tabla 2, sin embargo, su efecto en la disminucin de la
dureza es mayor. Este comportamiento es debido a que el calor de aporte determina las condiciones trmicas
bajo las cuales toma lugar la solidificacin. Un incremento en el calor de aporte produce un aumento en el
ancho de los granos columnares, como se puede observar comparando las figuras 3, 4 y 5. Es ampliamente
conocido que la austenita de grano grueso se transforma a una velocidad mucho menor que una austenita de
grano fino debido a la menor rea de borde de grano disponible para la nucleacin de la ferrita. El efecto
resultante de este cambio en el tamao de grano austentico, en el comportamiento frente a las
transformaciones del metal de soldadura, se traduce en una disminucin de la fraccin en volumen de ferrita
en borde de grano a medida que aumenta el tamao de grano austentico, debido a que hay menor cantidad
de borde disponible para la nucleacin de ferrita [3].
Tabla 2. Efecto del calor de aporte en el porcentaje de ferrita proeutectoide
Calor de aporte (kJ/mm)
1,31
1,51
2,12
% ferrita proeutectoide
6,2
6,0
4,4
Desviacin estndar
0,84
1,00
0,55
Figura 3. Microestructuras correspondientes a diferentes regiones de la zona de fusin (ltima pasada)

mostrando ferrita en borde de grano (GF), ferrita acicular (AF), ferrita ms agregados de carburos (FC), y
ferrita con M-A-C alineados (AC). Calor de aporte: 1,31 KJ/mm.
216

mostrando ferrita en borde de grano (GF), ferrita acicular (AF), y ferrita ms agregados de carburos (FC).
Calor de aporte: 1,51 KJ/mm.
En las soldaduras de los aceros el tiempo de enfriamiento desde 800C a 500C, denominado t8/5, es
ampliamente aceptado como un ndice adecuado para las condiciones trmicas bajo las cuales tiene lugar la
transformacin de austenita-ferrita. En el caso de flujo de calor tridimensional (chapa gruesa), el t8/5 ser
proporcional al calor de aporte neto [4]. Un bajo calor de aporte produce un pequeo t8/5, es decir, un alto
grado de sobreenfriamiento de la austenita durante el enfriamiento continuo. Esto produce una alta velocidad
de nucleacin de la ferrita. De este modo resulta una fina estructura acicular que ocupa todo el interior del
grano austentico, como se observa en las figuras 3 y 4 para 1,31 y 1,51 KJ/mm respectivamente. Un
posterior incremento en el calor de aporte produce un aumento en el t8/5, es decir, una disminucin en el
grado de sobreenfriamiento. Esto a su vez produce que la microestructura en el interior de los granos de
austenita cambie de ferrita acicular (AF) a ferrita poligonal (PF), ferrita con M-A-C alineados (AC) y ferrita
con agregados de carburos (FC) [5, 6]. Esto ltimo puede ser observado en la figura 5, para un calor de
aporte de 2,12 KJ/mm. Estos cambios microestructurales originados por el calor de aporte han originan los
cambios en la dureza observados.
217

mostrando ferrita en borde de grano (GF), ferrita poligonal (PF), ferrita ms agregados de carburos (FC), y
ferrita con M-A-C alineados (AC). Calor de aporte: 2,12 KJ/mm.
4. CONCLUSIONES
El anlisis microestructural de la zona de fusin (ultima pasada) realizado a partir de fotomicrografas
pticas obtenidas de las muestras soldadas del acero ASTM 572 G50 con diferente calor de aporte, permiten
sealar que un incremento del calor de aporte produce una disminucin de la ferrita en borde de grano y un
cambio en los constituyentes intragranulares desde ferrita acicular a ferrita poligonal, ferrita con M-A-C
alineados y ferrita con agregados de carburos. Esto a su vez produce una disminucin en la dureza conforme
incrementa el calor de aporte.
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3. O. Grong, D. K. Matlock, Microstructural development in mild and low-alloy steel Weld
metals, International Metals Reviews, Vol. 31 (1986), p. 175-196.

4. L. A. de Vedia, H. G. Svoboda, Introducin a la Metalurgia de la Soldadura, 2004.
5. N. Christensen, T. Simonsen, Scandinavian Journal of Metallurgy, Vol.10 (1981), pp. 156.
6. M. Solari Metalurgia del Metal de Soldadura, 1995, Proyecto Multinacional de Materiales
OEA-CNEA, IT-52/95.
218
MODELADO DE LAS FUERZAS DE ARRASTRE SOBRE UNA PARTCULA ESFRICA

DURANTE LA SOLIDIFICACIN: CASO DE UNA INTERFASE CONVEXA
E. M. Agaliotis, M.R. Rosenberger, A.E. Ares, C.E. Schvezov
Prog. Materiales, Modelizacin y Metrologa (CONICET), FCEQyN, UNAM.
Azara 1552, (3300) Posadas, Misiones, Argentina.
E-mail (autor de contacto): schvezov@fceqyn.unam.edu.ar
RESUMEN
Se model y simul la interaccin entre una interfase de solidificacin convexa y una partcula esfrica. A
los efectos de simplificar el anlisis se desacoplaron los campos trmicos y de fluidos.
Debido a que el proceso est regido por un equilibrio dinmico entre fuerzas de arrastre y repulsin, el
modelo incluye ambas fuerzas, que son calculadas independientemente y luego combinadas para obtener el
valor de equilibrio. La fuerza de arrastre se calcul utilizando la Dinmica de Fluidos Computacional. La
fuerza de repulsin se calcul integrando la ecuacin de Lifshitz Van der Waals. Los resultados calculados
para una interfase convexa se comparan con los obtenidos en trabajos anteriores para una interfase plana
se observ que una interfase convexa genera menores fuerzas de arrastre que una interfase plana. Esto hace
que la velocidad crtica sea mayor que la correspondiente a una interfase plana, por lo tanto, la separacin
de equilibrio entre la partcula y la interfase para el estado de repulsin estacionario es mayor para una
interfase convexa que para una interfase plana.
Palabras clave: elementos finitos, solidificacin, materiales compuestos, interaccin slido-fluido,
modelizacin.
1. INTRODUCCIN
La repulsin de partculas (pushing) debido a una interfase de solidificacin es un fenmeno que ocurre
durante la solidificacin de materiales conteniendo partculas. Como resultado las partculas pueden ser
segregadas afectando las propiedades del material que las contiene. En el caso de un estado estacionario de
repulsin, representado esquemticamente en la Figura 1, hay dos fuerzas principales que actan sobre la
partcula, la fuerza de arrastre y la de repulsin que se encuentran en equilibrio. El fenmeno fue investigado
durante muchos aos con experimentos y modelos matemticos [1-4]. Los experimentos muestran que hay
una velocidad crtica por encima de la cual no se produce la repulsin y la partcula es atrapada. La velocidad
crtica disminuye con el aumento del radio de la partcula. Los modelos son empleados para comprender este
complejo fenmeno y tambin para predecir la velocidad crtica, la cual es afectada por el flujo de fluidos,
los campos trmicos, los tipos de solutos y la naturaleza de la partcula, el lquido y el slido [5-7]. Sin
embargo hay muchos aspectos que no estn completamente estudiados como el efecto de una interfase no
plana.
En este trabajo se presentan los avances logrados con modelos matemticos desarrollados por los autores.
Los modelos fueron construidos en pasos de complejidad creciente, comenzando con las condiciones ms
simples, es decir interfase plana, partcula esfrica y conductividad trmica uniforme en las tres fases [8-11].
Los resultados presentados incluyen el efecto de la conductividad trmica en la configuracin geomtrica
partcula/lquido/slido el cual resulta en interfases de solidificacin no planas y modifican
consecuentemente las condiciones para el estado estacionario de repulsin y adems, la velocidad crtica.
2. DESCRIPCIN DEL MODELO
El problema fsico que es modelado consiste en una partcula esfrica de radio R, dentro de una matriz que se
est solidificando. A medida que la separacin entre partcula e interfase disminuye, dos son los campos
afectados por la presencia de la partcula, el campo trmico y la velocidad de flujo de fluidos. A pequeas
distancias las fuerzas de repulsin ocasionan el movimiento de la partcula delante de la interfase, y como
consecuencia el campo velocidades genera una fuerza que tiende a acercar la partcula a la interfase. En el
estado estacionario de repulsin (pushing) se produce un equilibrio entre ambas fuerzas. A los efectos de
simplificar el anlisis se desacoplaron los campos trmicos y de flujo de fluidos. Primero se calcul el campo
219
trmico de donde se obtuvo la forma de la interfase en funcin de su distancia con respecto a la partcula.
Luego, a partir de cada interfase obtenida se calcularon: a) las fuerzas de arrastre (Fa) debido al flujo de
fluidos utilizando un modelo por elementos finitos y, b) las fuerzas de repulsin (Fr) integrando
numricamente la expresin de Casimir-Lifshitz-Van der Waals[11] en funcin de la forma de la interfase.
La fuerza de gravedad se considera despreciable frente a estas fuerzas.
Una vez calculadas las Fa y Fr, en la forma descripta, se calcula el punto de equilibrio para cada una de las
interfases. Por lo tanto, se obtiene una relacin entre la separacin partcula-interfase y la velocidad de
interfase en la situacin de estado estacionario de repulsin.
Fr
Lquido
R
Interfase
Slido
Vint
h(r)
Fa
Figura1. Esquema del sistema de repulsin en estado estacionario. Donde R=radio de partcula, Vint=
velocidad de la interfase, Fr= fuerzas de repulsin, Fa =fuerzas de arrastre, h(r) =distancia partcula interfase
2.1. EL MODELO TRMICO
La separacin partcula-interfase h(r) y las conductividades trmicas del sistema determinan la forma de la
interfase. La forma de la interfase se calcula a partir del modelo trmico. El modelo incluye una partcula
slida esfrica de radio, R, con conductividad trmica, kp, inmerso en el fundido con conductividad trmica,
km.
Detalle
Fluido
Flujo de
calor
Eje de simetra
Partcula
Figura 2. Malla empleada en el modelo trmico

El modelo trmico es desacoplado del modelo de flujo de fluidos, esta simplificacin se realiz considerando
que el flujo de calor por conduccin es mucho mayor que el debido a conveccin. Los clculos del campo
trmico son dependientes del tiempo. Se considera solamente la transferencia de calor por conduccin,
unidireccional en el sentido de avance de la interfase. La simulacin, mediante elementos finitos es realizada
en un modelo de simetra axial. Se consideran las propiedades independientes de la temperatura, donde la
partcula menos conductora que la matriz conductora.
La forma y posicin de la interfase es determinada siguiendo las isotermas de la temperatura de
solidificacin. La relacin entre las conductividades trmica de partcula y fundido, kp/km es 0,1.
220
Se usa una malla de 52000 elementos con funciones de interpolacin de primer orden en la temperatura. Se
refin la malla en las cercanas de la partcula para lograr un mejor detalle de la curvatura de la interfase.
Sucesivos decrementos de los valores de paso de tiempo fueron utilizados desde 1x10-3 hasta 5x10-6
segundos, especialmente en los casos donde la interfase se posiciona a distancias menores a 1x10-7 m de la
partcula. El mtodo implcito de Cranck-Nicholson fue utilizado en las simulaciones.
2.2. EL MODELO DE FLUJO DE FLUIDOS
El objetivo del modelo de flujo de fluidos es calcular la fuerza de arrastre alrededor de la partcula. Las
fuerzas de arrastre se calculan numricamente desde el campo de velocidades del fluido alrededor de la
partcula, el cual es obtenido resolviendo las ecuaciones de Navier-Stokes.
El fluido se considera Newtoniano y en flujo laminar, ya que el nmero de Reynolds (Re) respecto al
dimetro de la partcula es del orden de 10-6 y an menor.
En vista de la simetra se emplea un modelo de simetra axial. En la discretizacin del dominio se emple
una malla no estructurada usando entre 30000 y 50000 elementos cuadrilteros, con funciones de
interpolacin de 2 orden para la velocidad y de 1er orden para la presin. La resolucin del sistema de
ecuaciones se realiz a travs del mtodo de Picard. En la interfase se impuso una velocidad de fluido
constante.
Las distancias partcula-interfase (h) fueron calculadas en un rango comprendido entre 1x10-8 y 1x10-5 m,
donde h=1x10-8 m es el mnimo valor que puede existir para que un lquido sea considerado como fluido.
Diferentes mallas se construyeron para cada caso. A cada distancia el modelo fue resuelto para diferentes
velocidades de interfase, tomando al menos 15 valores diferentes.
2.3. EL MODELO DE FUERZAS DE REPULSIN
La fuerza de repulsin para cada una de las interfases obtenidas del modelo trmico se calcula integrando la
ecuacin de Casimir-Lifshitz-van der Waals (1):
R
FP = 2B3
0
rdr
h 3 (r )
(1)
Donde B3: es la constante de Casimir-Lifshitz-Van der Waals, para ste material igual a 1x10-21 J.
Para una interfase plana la expresin resulta en:
Fr = B 3
R
h2
(2)
Para una interfase no-plana, es necesario integrar la ecuacin (1) siguiendo la forma de la interfase.
3.1. EL MODELO TRMICO
El dominio est constituido por una partcula esfrica de radio R=50 micrones, con una conductividad
trmica kp, inmersa en un lquido, con conductividad trmica km.
Figura 3. Forma de la interfase a diferentes posiciones, h(r).
221
La relacin entre conductividades trmicas es kp/km igual a 0,1 la cual es representativa del sistema hierroaluminio. Se emplean la ecuacin de balance de calor para el anlisis. La partcula se model con igual
densidad que la matriz y la fase slida con viscosidad igual a 106 veces la viscosidad del lquido.
Los resultados de la forma de la interfase, la cual es axi-simtrica, muestran que a distancias mayores que 2R
la isoterma correspondiente a la interfase es plana y a medida que se aproxima a la partcula se vuelve
gradualmente convexa como se puede ver en la Figura 3.
3.2.EL MODELO DE FLUJO DE FLUIDOS

Se adopt para la matriz las propiedades de un metal tpico a la temperatura de fusin. En fase lquida la
viscosidad es de 1,5x10-3 Pa.s independiente de la temperatura. La fase slida se simul como un fluido de
viscosidad () igual a 106 veces la viscosidad de la fase lquida. Se adopt para la partcula una densidad
igual a 2700 kg/m3, igual a la matriz.
a)
b)
Figura 4. Flujo de fluidos alrededor de la partcula, (a) interfase plana, (b) interfase convexa.
Un resultado tpico de flujo de fluidos para una interfase convexa se muestra en la Figura 4.b, donde se
observa que el flujo alrededor de la partcula es continuo y laminar, las velocidades ms altas se observan en
la estrangulacin entre partcula e interfase. A los efectos de comparacin se muestra el flujo de la interfase
plana en la Figura 4.a, se puede observar un campo semejante con la diferencia de que los mayores valores
de velocidad del flujo se encuentran cercanos al centro del canal en la interfase convexa. En ese canal el
valor de Re es inferior a 1x10-6 en todos los casos simulados, lo que asegura un flujo laminar en el modelo.
-8
-8
a)
V=3,3e [m/s]
1,E-09
V=3,3e [m/s]
b)
1,E-09
Fuerza de Arrastre - Plana
Fuerzas de Repulsin CVX
1,E-10
Fuerzas de arrastre CVX
Fuerza de Repulsion - Plana
1,E-10
1,E-11
1,E-12
F [N]
F [N]
1,E-11
1,E-13
1,E-12
1,E-14
1,E-13
1,E-08
1,E-07
h(r) [m]
1,E-06
1,E-15
1,E-08
1,E-05
1,E-07
h(r) [m]
1,E-06
1,E-05
Figura 5. a) Fuerzas de arrastre b) Fuerzas de repulsin, ambas en funcin de la separacin

partcula-interfase para interfases planas y convexas
El rango de velocidades impuesto vari entre 1x10-15 m/s y 8x10-4 m/s el cual abarca las velocidades de
interfase tpicos en la solidificacin de metales y donde se podra encontrar una partcula en estado
estacionario de repulsin. El valor de Fa fue calculado para cada velocidad y configuracin geomtrica
interfase-partcula. Se confeccion una malla para cada valor de h. Graficando los valores de Fa en funcin
de h a una misma velocidad, ver Figura 5(a), se observa que cuando la interfase es convexa, la fuerza de
222
arrastre es menor en al menos un orden de magnitud que el correspondiente a una interfase plana a un mismo
h [12].
3.3. EL MODELO DE FUERZAS DE REPULSIN

Los valores de la fuerza de repulsin se integraron por el mtodo del trapecio estndar y el mtodo del
trapecio adaptativo. Los resultados mostraron diferencias del orden de 5%, por lo tanto el mtodo ms simple
(el del trapecio) es elegido. El resultado para R=50 micrones y diferentes separaciones partcula-interfase se
muestra en la Figura 5(b). Se puede observar que la fuerza de repulsin para una interfase convexa es menor
que el correspondiente a una interfase plana para distancias menores que 1x10-5 m.
Una vez calculadas las fuerzas en la forma descripta, se calcula el punto de equilibrio igualando los
resultados de la simulacin de las Fa con los calculados de Fr. De esta manera se calcularon los valores de heq
y Veq como se puede ver en la Figura 6.
1E-05
50 [m] Plana
50 [m] Convexa
h [m]
1E-06
1E-07
1E-08
1,00E-10
1,00E-09
1,00E-08
1,00E-07
v [m/s]
1,00E-06
1,00E-05
Figura 6. Influencia de la velocidad de la interfase valores de heq para interfases convexa y plana
Puede verse en la Figura 6 que, cuando la velocidad aumenta, el h disminuye en ambos casos. Adems, a
bajas velocidades, menores a 1x10-9 m/s, ambas interfases dan valores de heq similares y a velocidades
mayores que Veq=1x10-9 m/s las separaciones de equilibrio para una interfase convexa son mayores que las
obtenidas para interfases planas.
La velocidad crtica es la velocidad de equilibrio a h=1x10-8m [8], por extrapolacin se desprende de la
Figura 6 que la velocidad crtica para una interfase convexa es un orden de magnitud mayor que para una
interfase plana. Por lo tanto, a una misma velocidad la partcula se ubica ms lejos de la interfase cuando sta
es convexa que cuando es plana. Estos resultados indican una menor probabilidad del atrapado de la partcula
en el slido cuando la interfase es convexa respecto a la interfase plana.
La curva que describe el modelo que relaciona heq y Veq en interfase convexa tiene un punto de inflexin en
un grfico log-log, en aproximadamente Veq=2x10-8 m/s, lo que establece una diferencia notable con respecto
al modelo de interfase plana que tiene una variacin casi lineal en el mismo grfico.
4. CONCLUSIONES
De acuerdo a los resultados de los modelos presentados en este trabajo las siguientes conclusiones pueden
ser establecidas:
1. Las fuerzas de arrastre y las fuerzas de repulsin obtenidas con el modelo son significativamente menores
para la interfase convexa respecto a una interfase plana.
2. La curva que describe el modelo que relaciona heq y Veq en interfase convexa tiene un punto de inflexin a
aproximadamente Veq=2x10-8 m/s, lo que establece una diferencia notable con respecto al modelo de
interfase plana el cual presenta una tendencia casi lineal en un grfico log-log.
3. La separacin de equilibrio entre la partcula y la interfase en el estado de repulsin estacionario es un
orden de magnitud mayor para un interfase convexa que para una interfase plana.
223
4. A velocidades de interfase menores a 1x10-9 m/s, la separacin de equilibrio en una interfase convexa es
similar al de la interfase plana.
5. AGRADECIMIENTOS
Los autores agradecen al CONICET por el soporte financiero.
6. REFERENCIAS
1. M. V. Pikunov, (Moscow: Metallurgizdat, 1957) , p. 56-67.
2. D. R. Uhlmann, B. Chalmers and K.A. Jackson., J. Applied Physics 35, (1964), p. 2986-2993.
3. G.F. Bolling and J. Cisse, Crystal Growth, 10, (1971), p. 56-66.
4. A. A. Chernov and D. E. Temkin, D. E., 1976 Crystal Growth and Materials, (North Holland, Amsterdam,
1977), p. 3-77.
5. J. K. Kim and P. K. Rohatgi, Acta mater. Vol. 46, No. 4, 1998, p. 1115-l123.
6. A. V. Catalina, S. Mukherjee, D. Stefanescu, Metallurgical and Materials Transactions A,31, , (2000), p.
2559-2568.
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8. E. Agaliotis, R. Rosenberger, A. E. Ares and C. E. Schvezov, Journal of Crystal Growth. Vol 310/7-9
,2007, p. 1366-1370.
9. E. Agaliotis, R. Rosenberger, C. E. Schvezov Mecnica Computacional XXIV , (2005), p. 137-150
10. E. Agaliotis, R. Rosenberger, C. E. Schvezov, The Rohatgi Honorary Symposium on Solidification
Processing of Metal Matrix Composites, Nikhil Gupta; Warren Hunt. 2006 TMS Annual Meeting &
Exhibition. San Antonio. TX. USA, 2006, p. 309-320.
11. C.E. Schvezov, Dynamic Calculations for Particle Pushing in Solidification 1999; Hofmeister, W.
H.,Rogers, J. R., Singh, N. B., Marsh, S. P. and Vorhes, P. W.,Ed., TMS, (USA 1999), p. 251-261.
12. E. Agaliotis, R. Rosenberger, A. E. Ares and C. E. Schvezov, Analysis of the interaction of particles
with non-planar solidying interface, Light Metals 2008 Volume 3: Cast Shop Technology Edited by David
DeYoung, , TMS 2008, p. 823-827.
224
ANLISIS DEL CAMBIO MICROESTRUCTURAL Y DE RESISTENCIA A LA

CORROSIN EN ACERO AL CARBONO API 5L X70 AL APLICAR SOLDADURA POR
EL PROCESO GMAW EMPLEANDO CORRIENTES PULSADAS
G. Len Lara y J.L. Acevedo
Corporacin Mexicana de Investigacin en Materiales
Ciencia y tecnologa 790, fraccionamiento Saltillo 400, Saltillo Coahuila Mxico
E-mail: gleon@comimsa.com
RESUMEN
En la actualidad una serie de nuevas tecnologas han aparecido como la evolucin de los procesos
tradicionales de soldadura, al emplear componentes electrnicos del estado slido en el proceso Gas Metal
Arc Welding (GMAW), se ha logrado un control preciso de la transferencia de metal fundido, entre el
electrodo continuo y el metal base, reduciendo la energa suministrada a la pieza. En materiales que estn
expuestos a ambientes corrosivos, como en las aplicaciones petroqumicas, un cambio en la microestructura
puede incrementar la propensin a fallas prematuras. El presente trabajo se centra en el anlisis del efecto
en la resistencia a la corrosin en ambiente amargo, que tienen los depsitos realizados por el proceso
GMAW en la modalidad de corrientes pulsadas, sobre un acero API 5L X70, para ello fueron utilizadas dos
fuentes de poder que permitieron el recrear cinco escenarios, el primero con corrientes tradicionales, y los
cuatro siguientes con corrientes pulsadas. A las muestras obtenidas les fue realizado un anlisis
microestructural, microdureza, y de resistencia a la corrosin exponindola a una solucin con H2S, lo cual
permiti detectar diferencias en la geometra de la zona fusionada y as mismo se observ que los depsitos
de soldadura realizados no provocaron las condiciones en la zona afectada por el calor para favorecer la
aparicin de agrietamiento asociado al hidrgeno, al ser expuesta a una solucin conteniendo H2S, aunque,
si bien se presento agrietamiento en el metal base.
Palabras clave: GMAW-P, ambiente amargo, agrietamiento, X70.

1. INTRODUCCIN
Para el transporte y procesamiento de hidrocarburos se emplean principalmente tubera fabricada a partir de
aceros al carbono, siendo diseadas para resistir las condiciones ambientales a las que estarn expuestas,
presin, temperatura, composicin qumica del fluido que transportan, entre otras [1]. Dentro de los
mecanismos de degradacin de las tuberas de acero al carbono para el transporte de hidrocarburos, se
encuentran el agrietamiento inducido por hidrgeno (HIC, por sus siglas en ingles), agrietamiento por
corrosin bajo esfuerzos (SCC), agrietamiento en presencia de azufre y esfuerzos (SSC), por mencionar
algunos [2]. Estos mecanismos se producen en presencia de H2S (cido sulfhdrico) y humedad [3], el cual se
encuentra presente en el petrleo crudo, a esto se le conoce como ambiente amargo [2]. Estos compuestos
reaccionan con la superficie de la tubera, generando productos de corrosin FeS mas H+1, el hidrgeno, en
forma atmica permea al interior de la pared de la tubera, el cual puede alojarse en las inclusiones, lmites
de grano y algunas microestructuras [4]. Al alojarse en estos sitios, el hidrgeno atmico encuentra las
condiciones para formar molculas, lo que incrementa la presin en las paredes de la inclusin o sitio en el
que se halla atrapado, dando origen a una grieta, a partir de la cual se puede ocasionar la falla del material.
Los mecanismos de agrietamiento en presencia de H2S, se ven favorecidos por la dureza y por ende la
microestructura presente [5].
Para realizar la unin circunferencial de las tuberas fabricadas para este tipo de aplicaciones [1], es comn el
empleo del proceso Gas Metal Arc Welding (GMAW, por sus siglas en ingls), este es considerado un
proceso de soldadura por arco elctrico, semiautomtico, caracterizado por su alta productividad, consta de
una fuente de poder y un sistema de alimentacin del material de aporte, en forma de alambre slido [6]. El
GMAW es un proceso en el que se fusiona el material base, junto con el material de aporte, por efecto de la
temperatura de fusin que se alcanza en el material, generando una zona afectada por el calor, por la
variacin en las temperaturas que se alcanzan en esta regin, a partir de la interfaz slido-lquido [7]. La
225
microestructura en esta regin difiere, tanto del metal base, como del metal fusionado e incluso dentro de la
misma regin, por factores, como la composicin qumica, mxima temperatura alcanzada y velocidad de
enfriamiento [8].
Con la aparicin de nuevas tecnologas en el proceso GMAW, que facilitan la aplicacin de soldadura, se
observa una variacin en el calor de entrada [9]. Por lo anterior, en el presente trabajo se presentan los
resultados de pruebas realizadas a los depsitos de soldadura a partir del empleo de diferentes tipos de
transferencias pulsadas y convencionales, expuestos a ambiente amargo [10].
Se caracterizaron los materiales de aporte y metal base mediante anlisis qumico, metalografa, dureza y
tensin. Las probetas soldadas fueron preparadas y probadas de acuerdo al NACE Standard TM0284-2003,
para verificar la susceptibilidad al agrietamiento.
Para realizar los depsitos se emplearon dos fuentes de poder comerciales, TransPuls Synergic 2700, marca
Fronius, y Power Wave 455M, marca Lincoln Electric, con la finalidad de evaluar cuatro diferentes
transferencias pulsadas y convencional. En la figura 1 se aprecia las dimensiones de la probeta empleada, en
la tabla 1 se muestra las condiciones aplicadas para la fabricacin de las probetas.
Tabla 1. Condiciones empleadas en la experimentacin.
Las probetas fueron realizadas en el banco de pruebas para soldadura que se presenta en la figura 2, este
equipo, controla las variables asociadas a la trayectoria, como son ngulo de avance, velocidad de soldadura,
distancia del metal base a la punta de contacto. Permitiendo fijarlas y enseguida realizar la experimentacin.
0.152 m
0.012
m
0.050
Figura 1. Dimensiones de la probeta.
Figura 2. Equipo en el que fueron realizadas las probetas.
La caracterizacin del metal base y de aporte se presentan en la tabla 2. El metal base corresponde a la
especificacin de API 5L X70 [1] para tubera de lnea. El metal de aporte corresponde a un ER70S-6
perteneciente a la especificacin AWS A 5.18 [11], mostrando desviaciones en el contenido de manganeso y
silicio.
226
Tabla 2. Composicin qumica del metal de aporte y metal base mediante espectrometra de emisin ptica
Metal base
Elemento %
Metal de aporte
Especificacin
AWS A 5.18
C
0.05
0.22
0.08
0.06-0.015
S
<0.002
0.015
0.007
0.035
Mn
1.45
1.65
1.27
1.40-1.85
P
0.015
0.025
0.005
0.025
Si
0.26
-0.69
0.80-1.15
Cr
0.29
-<0.06
*
Ni
<0.04
-<0.04
*
Mo
<0.03
-<0.03
*
Cu
0.02
-0.147
0.5
V
0.041
-0.012
*
Nb
0.062
-<0.004
-Ti
0.019
0.06
0.008
-W
<0.002
-<0.002
-* La suma de estos elementos no deber exceder del 0.50% mximo
Muestra
API 5L X70
Deposito
La microestructura del material base est constituida por Ferrita ms Perlita, con un tamao de grano ASTM
10 como se observa en la figura 3. Presentando una dureza promedio de 199 Vickers.
Figura 3. Metal base, ataque con Nital 2%, 100X microestructura formada de Ferrita mas Perlita.
Se muestran, a continuacin los parmetros de soldadura obtenidos del producto del diseo de experimentos,
cada uno de los pulsos cuenta con una configuracin de corriente y voltaje especfico como se observa en la
tabla 3, se mantuvo constante para todas las muestras la velocidad de alimentacin de alambre.
Tabla 3. Variables elctricas reportadas de la experimentacin.

Muestras
Amperaje
Voltaje
promedio promedio
(A)
(V)
Pulsado 1
137
17.3
Pulsado 1
137
17.3
Pulsado 1
135
17.3
Pulsado 2
105
20.7
Pulsado 2
101
20.7
Pulsado 2
102
20.7
Pulsado 3
128
17.3
Pulsado 3
129
17.2
Pulsado 3
130
17.1
Pulsado 4
108.2
19.4
Pulsado 4
109.4
19.4
Pulsado 4
110.5
19.3
Convencional 5
147.7
22.5
Convencional 5
147.8
22.6
Convencional 5
146.4
22.7
Condicin
Como variables de respuestas, se tom la geometra del depsito, ancho, altura del refuerzo, penetracin,
rea fusionada, y se calcularon, tomando en cuenta las constantes presentadas en la tabla 4, el calor de
entrada neto [12], el tiempo de enfriamiento de AC3 a 500C y el tiempo estimado de solidificacin, tabla 5.
Con estas estimaciones, que parten de modelos de transferencia de calor por conduccin en soldadura [1318], es posible tener una aproximacin de las microestructuras, para ello es necesario comparar el tiempo de
enfriamiento entre AC3 a 500C [7], con el diagrama CCT del acero API 5L X70, mostrado en la figura 4, en
este punto es necesario comentar que se encuentran reportadas ms de una temperatura de AC3 para este
227
acero, Kasugai y Fujita en su atlas de diagramas CCT [19], reporta una temperatura de 896C, si bien otros
autores reportan temperaturas de 920C [20]. Para el presente anlisis se emplearon los datos reportados por
Kasugai y Fujita [19].
Tabla 4. Constantes empleadas para el anlisis trmico de la soldadura [6,8,21]
Eficiencia del
proceso8
Densidad21
p
(g/mm3)
Calor
21
especifico
Cp
(J/(g C))
0.85
0.007833
0.465
Conductividad
Entalpia de
21
trmica
fusin6
k
(J/mm3)
(J/(mm C s))
10.5
0.054
Tabla 5. Respuestas obtenidas del diseo de experimentos.

Respuestas medidas
Muestras
Eficiencia
medida f2
Pulsado 1
Pulsado 1
Pulsado 1
Pulsado 2
Pulsado 2
Pulsado 2
Pulsado 3
Pulsado 3
Pulsado 3
Pulsado 4
Pulsado 4
Pulsado 4
Convencional 5
Convencional 5
Convencional 5
0.466
0.496
0.527
0.483
0.492
0.493
0.452
0.498
0.473
0.527
0.531
0.506
0.376
0.366
0.400
rea
fusionada
Aw=(mm2)
17.09
19.02
19.94
16.99
16.64
16.85
16.22
17.90
17.03
17.90
18.26
17.47
20.22
19.77
21.50
Penetracion
(mm)
1.61
1.61
1.87
1.77
1.68
1.54
1.43
1.50
1.57
1.48
1.60
1.57
1.51
1.60
1.35
Calor de
Altura de
Tiempo
Ancho
tAc3/500
entrada neto
refuerzo
estimado de
(mm)
(C/s)
(mm)
solidificacin (s)
(J/mm)
2.62
2.77
2.75
2.47
2.40
2.47
2.61
2.81
2.64
2.36
2.26
2.24
2.31
2.22
2.34
7.18
7.36
7.4
7.38
7.12
7.48
6.76
7
6.7
8.24
8.23
8.15
9.2
9.32
9.68
402.9
402.9
397.0
369.5
355.4
358.9
376.4
377.2
377.9
356.0
361.1
361.7
565.2
567.4
564.2
1.477
1.477
1.455
1.354
1.303
1.316
1.380
1.383
1.385
1.308
1.323
1.329
2.071
2.082
2.071
0.328
0.328
0.323
0.301
0.289
0.292
0.306
0.307
0.308
0.290
0.294
0.295
0.460
0.462
0.460
Temperatura (K)
Condicin
Respuestas calculadas
Tiempo de enfriamiento de Ac 3 a 773 K (segundos)
Figura 4. Diagrama CCT para soldadura, reportado para un acero API 5L X70 [19]
De acuerdo a las velocidades de enfriamiento, mnimas, pertenecientes a la muestra 4 y mximas a la 5, en la

regin cercana a la interfase slido-lquido se espera encontrar una microestructura formada por Bainita, lo
cual se corrobora en la figura 5 a y b
228
a)
b)
Figura 5. Micrografa a 500 X de muestra 5 (a) y 4 (b) con tiempo de AtAc3 a 500C de 2.071 y 1.308 segundos
respectivamente mostrando una microestructura formada por una mezcla de Bainita y Ferrita.
Se realizaron mediciones de dureza, empleando un microdurometro Vickers con una carga de 500 gramos
por 10 segundos, obtenindose un promedio de lecturas, que se muestran en la grfica de la figura 6.
260
Dureza Vickers
255
250
245
240
Zona afectada por el calor
235
Metal fusionado
230
225
0
Muestras
Figura 6. Promedios de dureza
En los valores de dureza reportados, los ms altos en la zona afectada por el calor se aprecian en el grupo de
muestras 3, esto es contrario a lo esperado, que estas aparecieran en la muestra 4. Este comportamiento, se
asocia a que en el material de aporte fusionado, se presenta la menor relacin entre el ancho y la altura de
refuerzo en la muestra 3, por lo cual se presenta una menor transferencia de calor entre el material de aporte
(que constituir el refuerzo de la soldadura) y el material base (figura 7), durante el proceso de enfriamiento,
al contar con una menor cantidad de energa por disipar, la velocidad de enfriamiento real, es menor.
10.00
9.00
8.00
7.00
mm
6.00
5.00
Ancho del refuerzo
4.00
Penetracin
3.00
Altura de refuerzo
2.00
1.00
0.00
Muestras
Figura 7. Ancho y altura del refuerzo de soldadura de las 5 muestras
Las mediciones de dureza constituyen un parmetro importante para predecir la susceptibilidad a daos
ocasionados en tuberas a ser expuestas a ambientes conteniendo H2S, el estndar de la NACE MR0175 [5],
para materiales que estarn expuestos a ambiente amargo (H2S ms agua) en aplicaciones petroleras, indica
que es necesario no exceder de los 22 HRC, lo cual corresponde a un nmero Vickers de 248, si bien las
229
muestras pertenecientes a los pulsados del 1 al 4 (bajo las condiciones de la presente experimentacin)
excedieron de este criterio en la zona afectada por el calor, siendo de esperarse que al ser sometidas a la
prueba de estndar de la NACE TM0284 para verificar su resistencia al agrietamiento inducido por
hidrgeno [10], presentaran grietas, en la zona de dureza superior a los 22 HRC. Si bien como resultado de
esta prueba cualitativa, ninguna de las muestras ensayadas presenta agrietamiento alguno, tanto en la zona
afectada por el calor como en el metal fusionado (zonas en las que se esperara un agrietamiento),
observndose para todos los grupos de muestras un agrietamiento en el metal base inicindose en zonas con
presencia de inclusiones de sulfuros de manganeso.
4. CONCLUSIONES
De acuerdo a las condiciones presentadas en el presente estudio, no se present agrietamiento en la zona
afectada por el calor o metal fusionado, al ser expuestas las muestras a la prueba estndar NACE TM0284,
este comportamiento, se atribuye a dos factores principales, el bajo nivel de esfuerzos producido por el tipo
de depsito empleado para esta experimentacin, y la microestructura presente en la zona afectada por el
calor producida por la velocidad de enfriamiento, si bien presento agrietamiento en el material base, el cual
se atribuye a la presencia de inclusiones de sulfuros de manganeso.
Las transferencias pulsadas examinadas, presentaron geometras distintas en la zona fusionada, an al contar
con el mismo volumen de material aportado, esto es debido a que cada una de ellas, presenta configuraciones
distintas de suministro de energa, destinadas a la fusin.
Los modelos empleados para el anlisis trmico, requieren de ajustes para predecir el comportamiento de
situaciones como las de la muestra del grupo del pulsado 3, en el que la velocidad de enfriamiento se ve
afectada por la geometra del refuerzo de la soldadura.
REFERENCIAS
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2. ASM. ASM Handbook Volume 13A, Corrosion Fundamentals, Testing, and Protection. Metals: ASM International,
2003. 0871707055.
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libro] G.M. Pressouyre C.G. Interrante. s.l.: American Society for Metals, 1982, pgs. 299-303.
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5. NACE. MR0175 Sulfide Stress Cracking Resistant Metallic Materials for Oilfield Equipment: NACE International,
2002.
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Houston Texas: NACE International, 2003. 1575900203.
11. AWS. A 5.18 Specification for Carbon Steel Electrodes and Rods for Gas Shielded Arc Welding: American Welding
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12. AWS. Welding Handbook Vol1.Welding Science and Technology: American Welding Society, 2001. 0-87171-6577.
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1941.
14. Rosenthal, D. The theory of moving sources of heat and its application to metal treatments. s.l: ASME Trans. 68,
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15. Adams, C.M Jr. Cooling Rates and Peak Temperatures in Fusion Welding. 37: Welding Journal, 1958.
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P., W.G. 41: Welding Journal, 1962.
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Vol. January 2009.
21. ASM. ASM handbook Volume 6 Welding, brazing, and soldering volume: ASM International, 1993.
230
PROCEDIMIENTO PARA VERIFICAR LA INTEGRIDAD ESTRUCTURAL DE

GASODUCTOS, ANTE LA DETECCION DE FALLAS QUE PONEN EN RIESGO SU
OPERACIN. APTITUD PARA EL SERVICIO
Alejandro Turel, Ezequiel Fresquet y Hctor Sanzi
Universidad Tecnolgica Nacional Facultad Regional Haedo
Pars 532 Haedo (1706) Buenos Aires Argentina
tecsaing@tecsaing.com.ar
RESUMEN
Las tuberas en servicio para el transporte de gas, diseadas de acuerdo a la norma ANSI/ASME B31, son
inspeccionadas peridicamente, a partir de normas utilizadas para tal fin, con los medios y criterios que son
propios a cada planta.
Teniendo en cuenta el estado y el tiempo en servicio, y ante la posibilidad de presumir zonas debilitadas o
prximas a fisurarse, es de uso prctico habitual, antes de realizar una parada de la planta o del gasoducto
y debido a necesidades de operacin, realizar soldaduras en tuberas que estn en funcionamiento, con
presin y fluido.
Un estudio de integridad utilizando tcnicas avanzadas de anlisis, permiten verificar el grado de integridad
y riesgo, que dicha falla o debilitamiento involucra, simulando la reparacin o procedimiento de soldadura
ms eficiente que asegure su aptitud hasta tanto no se decida su recambio.
Se presenta un trabajo en donde se desarrollan los lineamientos generales que fueron utilizados para
describir un procedimiento de verificacin mediante Tcnicas Computacionales por Elementos Finitos, para
determinar el comportamiento estructural de un gasoducto, sometido a la presin de la lnea, ante la
presencia de defectos en su espesor.
Este trabajo es la base de un estudio posterior que se realizar en una segunda etapa, en donde se incluirn
las cargas trmicas por efecto de la soldadura.
Palabras clave: Integridad Gasoductos, Fallas, Elementos Finitos.
1. INTRODUCCION
Las caeras en servicio para el transporte de gas en nuestro pas, son diseadas mediante normas
americanas, tales como la ANSI/ASME B31.8 [1]. Durante el servicio estos componentes son
inspeccionados peridicamente, en acuerdo a prcticas recomendadas para tal fin, como son las API,
especificaciones y criterios propios de cada planta, teniendo en cuenta su experiencia en la operacin.
Durante el servicio de estas tuberas o gasoductos, es imprescindible la inspeccin de las mismas ante la
posibilidad de encontrar zonas debilitadas por efecto de la corrosin o defectos de cualquier tipo.
En estos casos, la reparacin consiste en cambiar el tramo defectuoso por uno nuevo, realizando una parada
de la planta o del gasoducto, para permitir un trabajo controlado y seguro, pero por otro lado y debido a
necesidades de operacin, la reparacin se realiza mediante soldaduras teniendo la tubera en
funcionamiento, con presin y fluido.
Este tipo de unin se denomina Soldadura en Servicio y se utiliza tanto en reparacin como en extensin
de lneas de gas o petrleo en operacin, con el objeto de mantener su servicio y permitir el margen de
seguridad correcto que requieren estos sistemas.
La calificacin de muchos de los procedimientos de soldadura utilizados en estas tareas se realiza de acuerdo
al Apndice B de las Normas API 1104 [2].
En este caso, el procedimiento de reparacin, consiste en la colocacin de camisas alrededor de la seccin
daada, denominado Encamisado, con un material de caractersticas similares y permitiendo de esta
manera, recuperar estructuralmente la prdida de espesor o recubrir el sector daado.
En la Figura 1 se presenta una fotografa de una reparacin, realizada sobre un tramo de caera de transporte
de gas.
Un estudio de integridad utilizando Tcnicas Avanzadas de Anlisis, permite verificar el grado de
integridad y riesgo que involucra dicha falla o debilitamiento, simulando y analizando el proceso de
reparacin ms eficiente, que asegure su aptitud, hasta tanto no se decida su recambio.
231
Trabajos recientes realizados en laboratorio, a partir de mediciones con termocuplas, permiten seleccionar y
optimizar el procedimiento de soldadura adecuado para estos casos [3,4,5,6,7].
En este trabajo se presenta un anlisis de integridad estructural a partir de un Modelo Bidimensional
Axilsimtrico de Elementos Finitos con el objeto de determinar el grado de aptitud del gasoducto, despus de
la reparacin. Los principales resultados del anlisis son presentados para dos dimetros de gasoductos.
Figura 1: Fotografa de la Reparacin en un tramo de Gasoducto [3]

2. CARACTERSTICAS GEOMTRICAS DEL GASODUCTO Y ESTADO DE CARGAS
Se analizarn dos tamaos del gasoducto, de DN10 y DN20, fabricados con acero al carbono calidad tipo
API 5L Grado B, sin costura, mientras que el clculo se realiza para dos niveles de presin, de 60 y 87 barg.
3. DISEO DE TUBERAS DE GAS
La norma utilizada para el diseo de gasoductos es la ANSI / ASME B31.8 [1]. Este cdigo cubre distintos
aspectos de diseo, construccin y verificacin de tuberas. La expresin, utilizada para definir el espesor
requerido t es,
t=
Pr esin.Diamtroext erior
2. adm
(1)
Para este material, la tensin admisible se establece de acuerdo a la siguiente expresin:
adm = 0,72 f F .T
f
T
F
(2)
Tensin de fluencia
Factor de reduccin de temperatura p/tubos de acero cuyo valor es 1 para la temperatura de diseo.
Factor del tipo de construccin, asociado con la densidad de poblacin y cuyo valor es de 0.75
Posteriormente, teniendo en cuenta los valores requeridos de las expresiones indicadas, se adiciona el valor
de la corrosin y se comparan dichos valores con la especificacin propia de la planta, consultando con el
Pipe Class correspondiente.
Para una corrosin adoptada de 1.27 mm y para la presin aplicada de 60 y 87 barg, se obtienen los
siguientes espesores nominales presentados en la Tabla 1:
Tabla 1: Espesores Nominales en acuerdo con ASME/ANSI B31.8 [1]
Espesor de pared [
mm ]
1
DN10
12.7
2
DN20
26.18
La norma solo contempla los efectos circunferenciales alcanzados por la presin interna, y no considera la
posible flexin que se produce en la lnea por efectos trmicos y peso propio, los cuales deberan ser
evaluados, en caso de desconocimiento, en forma separada.
Gasoducto
Dimetro
232
4. EVALUACIN DE LA FALLA
Para ambas caeras, se procede a plantear diferentes opciones estructurales de la reparacin, proponiendo
refuerzos tipo Encamisado de material tipo ASTM A516 Gr70 o equivalente, considerando un ancho
variable Hi, que va de 600 y 900 mm. Adems, se analiza la influencia entre dos reparaciones
consecutivas, distanciadas una longitud tpica Li. El procedimiento de reparacin esta en acuerdo con la
norma API 1104 [2].
En la Figura 2 se presenta un esquema constructivo y dimensional de la reparacin, el cual ser utilizado para
el planteo del Modelo Computacional. En dicha Figura y Tabla 2, se muestran las longitudes Li que
corresponde a parte del Gasoducto libre de reparacin y a la longitud propiamente dicha del zuncho Hi,
Cordn Circunferencial
Cordn Longitudinal
Figura 2: Esquema dimensional de la Reparacin

Tabla 2: Longitudes del zuncho Hi y distancia Li libre de reparacin
Li [ mm ]
Hi [ mm ]
600
900
600
900
400
900
La chapa de refuerzo ser rolada, cuyos espesores sern de 12.7 mm y 28.6 mm para los dimetros DN10 y
DN20, respectivamente.
5.- PROCEDIMIENTO COMPUTACIONAL MODELO DE ELEMENTOS FINITOS
Con el fin de verificar la integridad estructural del tramo del gasoducto, incluyendo la zona de reparacin, se
propone un modelo localizado, utilizando elementos Axilsimtricos del tipo PLANE2D y TRIANG del
Programa COSMOS [8].
El planteo de este tipo de elemento responde a que la configuracin estructural del gasoducto, como as las
cargas aplicadas, presentan simetra respecto a un plano meridional y transversal, por lo que solo se modelar
la mitad del componente, colocando las condiciones de borde adecuadas, Figura 3. Se incluye en el modelo
el cordn de soldadura circunferencial. La costura longitudinal entre ambas mitades de la camisa no es
considerada en el estudio ya que no presenta un riesgo estructural.
Figura 3: Esquema dimensional de la Reparacin segn Modelo Propuesto
En todos los casos, se han considerado espesores corrodos en aquellas zonas del componente en
contacto con el gas, incluyendo el interior del refuerzo. Se presenta una malla altamente densificada en
la zona limitada por el cordn de soldadura, dado que all se presentan las mximas tensiones y
deformaciones. En la Figura 4 se presentan los modelos propuestos para ambas caeras, los cuales quedaron
conformados por 88961 y 66700 elementos.
233
Figura 4: Modelo de Elementos Finitos Gasoducto DN20

6.- ANLISIS DE LOS RESULTADOS
En las Figuras 5, se presentan los resultados de las tensiones circunferenciales en el gasoducto y la camisa,
alcanzando sus mximos valores en la zona del cordn de soldadura.
Figura 5: Tensiones Circunferenciales para los gasoductos, presiones de 87 barg

En la figura 5, Detalle A, se hace notar que los valores de tensiones en la raz del cordn de soldadura son
elevados, producto de la presin aplicada y la flexin de la camisa, siendo mayor este valor a medida que se
incrementa el ancho de la camisa Hi. Dicho nivel tensional debe ser tenido en cuenta, considerando su
ubicacin relativa y la imposibilidad de acceso, despus de ejecutar la primera pasada de soldadura.
La Tensin Circunferencial en funcin de la coordenada longitudinal Y y sus puntos representativos A B - C - D (indicados en la Figura 3) para ambas presiones, se grafican en las Figuras 6 y 7. Con el Subndice
200 y 450 se denota la mitad de la separacin entre camisas, Li/2.
Hi = 600 mm, Li = 400mm, P = 60 barg
140
Tension circunferencial [Mpa]
Hi = 600 mm, Li = 400 mm, P = 87 barg
120
Hi = 600 mm, Li = 900 mm, P = 60 barg

Hi = 600 mm, Li = 900 mm, P = 87 barg
100
Hi = 900 mm, Li = 400 mm, P = 60 barg
80
Hi = 900 mm, Li = 400 mm, P = 87 barg

Hi = 900 mm, Li = 900 mm, P = 60 barg
60
Hi = 900 mm, Li = 900 mm, P = 87 barg
40
20
0
0
100
200
300
400
500
600
700
800
900
Longitud [mm]
A200
A450
B200 C200
D200
B450 C450
D450
Figura 6: Grfico de las Tensiones Circunferenciales para el gasoducto DN10, en funcin de la

coordenada longitudinal, para los puntos representativos A - B - C - D
234
Tensin circunferencial [ Mpa ]
120
Hi = 900mm, Li = 900mm, P = 87barg

Hi = 900mm, Li = 400mm, P = 87barg
100
Hi = 900mm, Li = 900mm, P = 60barg

Hi = 900mm, Li = 400mm, P = 60barg
80
Hi = 600mm, Li = 900mm, P = 87barg

60
Hi = 600mm, Li = 400mm, P = 87barg

Hi = 600mm, Li = 900mm, P = 60barg
40
Hi = 600mm, Li = 400mm, P = 60barg

20
0
0
100
200
300
400
500
600
700
800
900
Longitud [ mm ]
A200
A450
B200 C200
D200
B450 C450
D450
Figura 7: Grfico de las Tensiones Circunferenciales para el gasoducto DN20, en funcin de la

coordenada longitudinal, para los puntos representativos A - B - C - D
De los grficos se observa que las tensiones se incrementan a medida que se aproxima a la soldadura para
alcanzar alejados de esta, los niveles membranales sobre la pared del gasoducto, por efecto de la presin
interior. En las Figuras 8 y 9, se grafican las tensiones circunferenciales Sz) en la seccin del gasoducto,
prximo a la costura, seccin B-B, Figura 3.
150
Hi = 600mm, Li = 400mm, P = 60barg

Tension Circunferencial [Mpa]
140
Hi = 600mm, Li = 400mm, P = 87barg
130
120
Hi = 600mm, Li = 900mm, P = 60barg
110
Hi = 600mm, Li = 900mm, P = 87barg
100
Hi = 900mm, Li = 400mm, P = 60barg
90
Hi = 900mm, Li = 400mm, P = 87barg
80
Hi = 900mm, Li = 900mm, P = 60barg

70
Hi = 900 mm, Li = 900 mm, P = 87barg
60
50
125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137
Espesor [mm]
Figura 8: Grfico de las Tensiones Circunferenciales para el gasoducto DN10, en la seccin

prxima a la costura, seccin B B
Tensin circunferencial [ Mpa ]
130
120
Hi = 600mm, Li = 900mm, P = 87barg
110
Hi = 900mm, Li = 900mm, P = 60barg
100
Hi = 600mm, Li = 900mm, P = 60barg
90
Hi = 900mm, Li = 900mm, P = 87barg
80
Hi = 900mm, Li = 400mm, P = 87barg
70
Hi = 600mm, Li = 400mm, P = 87barg
60
Hi = 900mm, Li = 400mm, P = 60barg
50
Hi = 600mm, Li = 400mm, P = 60barg
40
229 231 233 235 237 239 241 243 245 247 249 251 253 255
Espesor [ mm ]
Figura 9: Grfico de las Tensiones Circunferenciales para el gasoducto DN20, en la seccin prxima
a la costura, seccin B B
235
7.- CONCLUSIONES Y DISCUSION DE RESULTADOS

En este trabajo se presenta un estudio de integridad de un tramo de gasoducto, el cual a partir de una falla
estructural, fue necesario colocar un Encamisado para permitir la continuidad de su operacin, hasta tanto
en una parada programada, se estudie con detalle la solucin final o simplemente mantener la reparacin
propuesta.
Este tipo de unin se denomina Soldadura en Servicio y se utiliza tanto en reparacin como en extensin
de lneas de gas o petrleo en operacin, con el objeto de mantener su servicio y permitir el margen de
seguridad correcto que requieren estos sistemas. La calificacin de muchos de los procedimientos de
soldadura utilizados en estas tareas se realiza de acuerdo al Apndice B de las Normas API 1104 [2].
Un estudio de integridad utilizando Tcnicas Avanzadas de Anlisis, permite verificar el grado de
integridad y riesgo que involucra dicha falla y/o debilitamiento, simulando y analizando el proceso de
reparacin ms eficiente, que asegure su aptitud, hasta tanto no se decida su recambio.
A partir del uso de Tcnicas Avanzadas de Clculo, mediante el planteo del mtodo de elementos finitos, se
ha obtenido el nivel tensional para dos tamaos de gasoductos, DN10 y DN20, que presentan un
Encamisado de ancho H y considerando la sensibilidad en los resultados, que representa la posibilidad
de realizar dos reparaciones consecutivas, distanciadas una longitud L.
En las Figuras 6 y 7 se han graficado las tensiones circunferenciales sobre el borde exterior de la caera y
del Encamisado (generatriz A-B-C-D), para varias configuraciones diferentes, y donde se observa que el
nivel mximo alcanzado, se encuentra exactamente sobre el inicio del cordn de soldadura
Por otro lado, en las Figuras 8 y 9 se han graficado la tensiones circunferenciales Sz, en la seccin
coincidente con la mxima tensin circunferencial alcanzada (seccin B-B).
Se hace notar, que teniendo en cuenta el tipo de reparacin realizada y la deformada total del conjunto, es de
suma importancia determinar el nivel mximo de tensiones no solamente en las zonas mencionadas, sino en
el borde interior o raz de la soldadura circunferencial del Encamisado, ya que all se evidenciaron, en
todos los casos analizados, niveles de tensones superiores, Figura 5 Detalle A.
Sumado a esta situacin, el control de la soldadura de raz, ubicado en el borde interior del Encamisado,
dificulta su acceso, por lo cual es vital su correcta evaluacin, implementar el adecuado procedimiento de
reparacin y control posterior, ya que se magnifica el riesgo de falla, considerando el nivel tensional
alcanzado.
Este procedimiento de clculo, proporciona resultados con un alto grado de exactitud, que permiten tomar
rpidas y eficaces decisiones para realizar una reparacin, evitando gastos, corte del suministro de gas y
prdida de tiempo para la compaa transportadora de gas y fundamentalmente determinar a priori, zonas o
puntos de fallas potenciables.
REFRENCIAS
1.- Norma ANSI/ASME B31.8
2.- API 1104 Edicin 2004
3.- Anlisis de soldaduras en servicio para caeras aplicando diferentes procesos de arco. M.Zalazar y
E.Asta. Publicacin ESAB_CONARCO Ao XXX Nro 128 (2007)
4.- Manual Pipelines Repairs (Supplements to ANSI / ASME 31.4 and 31.8 ) 2002
5.- Pipe Engineering. Tube Turns, Inc. Louisville, Kentucky
6.- Analysis of the corroded pipeline segments using in line inspection data. V seleznev, V Aleshin, V
Kobyakov. Computation Mechanics Technology Center of SPE VNIIEF VOLGOGAZ. Ltd.
7.- Prevencin de fallas en tuberas de transporte de gas. N. Alvarez Villar, CITEFA, Duhem
8.- COSMOS/M V 2.8
236
CARACTERIZACIN Y ESTUDIOS SOBRE LA DISOLUCIN

DE CARBUROS EN FUNDICIONES CADI
Sebastin Laino, Jorge Sikora y Ricardo Dommarco
Grupo Tribologa Facultad de Ingeniera
Divisin Metalurgia INTEMA
Universidad Nacional de Mar del Plata CONICET
Av. Juan B. Justo 4302 Mar del Plata Buenos Aires
Email: slaino@fi.mdp.edu.ar
RESUMEN
Las CADI son fundiciones nodulares austemperadas (ADI) que contienen carburos dispersos en la
microestructura. Constituyen una variedad de fundicin de hierro de reciente aparicin en el mundo, y su
proceso de obtencin sigue siendo materia de estudio. Entre otros aspectos, es muy importante que los
carburos, formados durante el proceso de solidificacin, no se disuelvan durante la etapa de austenizado del
tratamiento trmico de austemperado, necesario para producir CADI. Para esto, es necesario alear el
material con elementos formadores de carburos, para que estos resulten estables a la temperatura de
austenizado.
En trabajos previos, se evalu el nivel de disolucin de carburos formados bajo distintas velocidades de
solidificacin, en variantes de CADI de diferente composicin qumica. El objetivo de este trabajo, es
justificar los distintos niveles de disolucin observados en dos variantes de CADI, una aleada con 2,0 %Cr y
composicin eutctica, y la otra, aleada con 0,5 %Cr e hipoeutctica (CE=3,85%). Para esto, se efectu la
cuantificacin de los carburos antes y despus del tratamiento trmico, y el anlisis de su composicin
qumica mediante la tcnica de EDS. Los resultados obtenidos permitieron comprobar una notable
diferencia de estabilidad, entre los carburos aleados y los no aleados, formados principalmente como
consecuencia del menor potencial de grafitizacin de la colada hipoeutctica.
Palabras clave: CADI, aleacin, carburos, disolucin.
1. INTRODUCCIN
El CADI, del ingls Carbidic ADI, en un material de reciente introduccin en el mercado mundial. Se trata
de una fundicin nodular austemperada (ADI), que contiene, adems del grafito esferoidal, carburos libres
dispersos en la matriz ausferrtica. La presencia de una fase dura (carburos), tiende a promover un aumento
en la resistencia a la abrasin, pero tambin una disminucin de la resistencia al impacto. Se considera que
tanto la fraccin en volumen de carburos como las caractersticas de la ausferrita, pueden controlarse para
proveer un amplio rango de propiedades mecnicas. Por lo tanto, el desafo en el desarrollo de este material
est relacionado con el control de una microestructura que permita obtener un balance ptimo entre
resistencia a la abrasin y al impacto para cada aplicacin [1,3].
El mtodo ms comnmente empleado para producir una microestructura carbrica es la aleacin con
elementos estabilizadores de carburos, tales como cromo, molibdeno, titanio , etc. Este mtodo presenta
varias ventajas respecto de otros, como por ejemplo el manejo del contenido de Si y/o de la velocidad de
solidificacin para promover la aparicin de carburos de hierro. Entre las ventajas, se encuentra en primer
lugar la posibilidad de obtener carburos estables frente al tratamiento trmico. Adems, permite controlar el
contenido, morfologa y distribucin de los carburos mediante la variacin del contenido de aleantes.
Otra alternativa posible es ajustar la cantidad de elementos grafitizantes (C, Si) y/o aumentar el grado de
subenfriamiento, a fin de promover la solidificacin parcial de acuerdo con el diagrama Fe-C metaestable, y
por lo tanto la formacin de cantidades variables de carburos eutcticos o ledeburticos, propios de una
fundicin atruchada. Estos procedimientos implican emplear composiciones hipoeutcticas, pero el metal
lquido pierde fluidez y se complica el proceso de llenado de moldes [1-3].
Los carburos eutcticos que se obtienen al emplear composiciones hipoeutcticas y, en menor medida, los
obtenidos mediante la utilizacin de aleantes, tienden a disolverse en la etapa de austenizado del tratamiento
trmico posterior [1,2,4]. El grado de disolucin depender de las caractersticas de los carburos
(composicin qumica, morfologa y tamao), y de los parmetros de tratamiento trmico. Se ha postulado
237
que los carburos ledeburticos, producidos tanto por el control del carbono equivalente, como por una
elevada velocidad de enfriamiento (carburos no aleados), son menos estables y, por lo tanto, se disuelven
ms fcilmente que los carburos aleados (habitualmente producidos por efectos de la microsegregacin) [4].
El efecto de los elementos estabilizadores de carburos es reducir el intervalo de temperatura entre el eutctico
estable (TEE) y el metaestable (TEM), Figura 1-a), lo cual promueve que la solidificacin se lleve a cabo
parcialmente segn el diagrama metaestable, Figura 1-b). Asimismo, cuanto menor sea la velocidad de
enfriamiento, tanto mayor ser el efecto de la microsegregacin, dando lugar al enriquecimiento en
elementos formadores de carburos de las regiones ltimas en solidificar (LTF), y por ende a la formacin de
carburos aleados, Figura 1-c). El tamao y morfologa de los carburos podr variar, desde formas
tpicamente ledeburticas a placas delgadas, dependiendo de la aleacin, el tamao de pieza y las condiciones
del proceso de fabricacin.
Figura 1. a) Influencia del Cr sobre las TEE y TEM. b) Curva de enfriamiento tpica de un proceso de
solidificacin mixto metaestable -estable. c) Influencia de la microsegregacin sobre la tendencia a la
precipitacin de carburos aleados en zonas LTF.
En trabajos previos de los autores [3,4], fueron obtenidas y caracterizadas diferentes variantes de CADI, en
las que la precipitacin de carburos se logr tanto mediante la aleacin con 0,5<%Cr<2,5, empleando tanto
composiciones eutcticas como hipoeutcticas, y tambin combinando estos mtodos con el uso de
velocidades de enfriamiento elevadas durante la solidificacin (uso de enfriadores metlicos en el molde). Se
cuantificaron los carburos antes y despus del tratamiento trmico, observndose que existe un fenmeno de
disolucin de los mismos, que se vuelve ms importante al aumentar la velocidad de solidificacin y bajar el
CE hasta valores significativamente hipoeutctic os. Por lo tanto, el objetivo del presente trabajo es estudiar y
justificar este fenmeno de disolucin de carburos.
2. METODOLOGA EXPERIMENTAL
2.1. Material
Se emplearon dos variantes de CADI, una eutctica y aleada con 2,0 %Cr, y otra hipoeutctica y aleada con
0,5 %Cr. Para la obtencin de las piezas, se utiliz el modelo tipo placa esquematizado en la Figura 2, con un
enfriador de cobre en el extremo [5], que permite obtener un amplio rango de velocidades de enfriamiento al
variar la distancia al enfriador (d), resultando posible evaluar su efecto en la precipitacin de carburos.
Figura 2. Modelo de placa con enfriador, utilizado para la preparacin de probetas.

238
Se fabric una placa en cada una de las dos variantes de CADI anteriormente mencionadas. El metal base
para la produccin de fundicin nodular, fue obtenido mediante un horno de induccin de 60 kg de
capacidad, empleando posteriormente tcnicas convencionales de inoculacin y nodulizacin en cuchara. El
Cr fue agregado como aleante en el crisol del horno.
Las probetas utilizadas para el presente estudio, fueron extradas mediante cortes longitudinales, es decir, en
direccin perpendicular a la superficie del enfriador. El tratamiento trmico realizado a las probetas de cada
colada, consisti en una etapa de austenizado a 900 C durante 60 min, seguido de un ciclo de austemperado
en bao de sales a 320 C durante 120 min. Cabe mencionar que la temperatura de austemperado es
irrelevante para el presente estudio, ya que la disolucin de los carburos se produce durante el austenizado.
La composicin qumica de las coladas se determin mediante un espectrmetro de emisin ptica con
excitacin por chispa marca Baird, con fuente DV6. Los valores reportados surgieron del promedio de cuatro
determinaciones.
La cuantificacin de carburos se realiz mediante microscopa ptica, empleando un banco metalogrfico
Olympus PMG 3. Para revelar los carburos y distinguirlos claramente del resto del material, se utiliz un
ataque qumico con persulfato de amonio al 10% en solucin acuosa, durante ~2 minutos, y para su
cuantificacin se us el software Image Pro-Plus, que mide el porcentaje de rea ocupado por carburos
respecto del rea total de la imagen. Las cuantificaciones se efectuaron cada d=5 mm, empezando por la
superficie de la placa prxima al enfriador (d=0 mm). Los valores reportados para cada distancia, surgieron
del promedio de cuatro determinaciones.
A fin de analizar los efectos de la microsegregacin y su influencia sobre la disolucin de carburos durante el
tratamiento trmico, la composicin qumica de los carburos fue evaluada empleando una microsonda de
EDS marca EDAX, adosada a un microscopio electrnico de barrido marca JEOL, modelo JSM-6460
LV. Se efectuaron determinaciones para diferentes distancias al enfriador en ambas coladas, resultando los
valores reportados del promedio de tres determinaciones.
3. RESULTADOS
En la Tabla 1 se lista la composicin qumica promedio de las coladas estudiadas, indicndose adems el
valor de carbono equivalente (CE) correspondiente a cada una. Puede apreciarse que la colada 1 presenta un
CE aproximadamente eutctico (considerando CEeutctico 4,3), mientras que la colada 2 posee un CE
marcadamente hipoeutctico, utilizado para evaluar la influencia del contenido de silicio sobre la tendencia a
la precipitacin de carburos. Por otra parte, tal como fuera mencionado, el Cr fue agregado en ambas cola das
para obtener una microestructura con carburos aleados en estado bruto de colada, que puedan resistir sin
disolverse la etapa de austenizado, necesaria para obtener CADI.
Tabla 1. Composicin qumica promedio de las coladas estudiadas. (Porcentajes en peso. Balance, Fe).
Colada
C
Si
S
P
Cu
Ni
Cr
CE
1
3,40
3,00
0,015
0,039
0,65
0,56
2,04
4,40
3,20
1,97
0,039
0,048
0,66
0,66
0,43
3,85
3.1. Cuantificacin de los carburos

En la Figura 3 se muestra la cantidad de carburos, medida en funcin de la distancia al enfriador, en la
condicin as cast (probetas C1 y C2), y despus del tratamiento trmico (probetas CADI 1 y CADI 2).
Para C1, el mximo contenido de carburos fue 33 % a d = 0 mm, disminuyendo luego al alejarse del
enfriador, y alcanzando un valor estable de 13 % luego de los 75 mm. Por su parte, el contenido de
carburos en C2 result 35 % a d=0 mm, alcanzando luego un valor estable de 18 % a partir de los 75
mm. El menor CE de la colada 2, se ve reflejado en un menor potencial para la grafitizacin, lo cual conduce
a que la solidificacin se produzca mayormente de manera metaestable, aun cuando el contenido de Cr es
menor que en la colada 1.
Para la probeta CADI 1 puede apreciarse que, tal como fuera mencionado en la introduccin [4], la cantidad
de carburos permanece prcticamente inalterada luego del tratamiento trmico, es decir, el porcentaje de
disolucin de los carburos es muy pequeo. En esta colada, en la que la precipitacin de carburos se logr
mediante la aleacin con Cr, adems de la utilizacin de una velocidad de enfriamiento variable por efecto
del enfriador , todos los carburos resultaron ser aleados.
239
50
50
45
40
35
30
25
20
15
10
5
0
C1
CADI 1
% carburos
% carburos
En la colada 2, en cambio, la precipitacin de carburos no se produjo slo por la aleacin con Cr y la

utilizacin de una velocidad de enfriamiento elevada, sino tambin por el bajo contenido de elementos
grafitizantes. Estas caractersticas, hacen que solo una parte de los carburos sean aleados (los formados en las
zonas LTF), mientras que el porcentaje restante resulten ser no aleados. Es importante sealar que la
proporcin de carburos aleados respecto de los no aleados, ser mayor a medida que disminuye la velocidad
de enfriamiento, es decir, al alejarse del enfriador, debido a la mayor importancia que va adquiriendo la
condicin cintica sobre la microsegregacin. Esto justifica la notoria disolucin de carburos que se produce
en las proximidades del enfriador (d<25 mm) para la probeta CADI 2, por haber en esta regin mayor
proporcin de carburos no aleados, fenmeno que se hace progresivamente menor al alejarse del mismo.
45
40
35
C2
CADI 2
30
25
20
15
10
5
0
25
50
75
100
distancia al enfriador [mm]
125
150
25
50
75
100
125
150
Figura 3. Cuantificacin de carburos en probetas en bruto de colada (C1 y C2)

y luego del tratamiento trmico (CADI 1 y CADI 2).
3.2. Caracterizacin qumica de los carburos
En la Figura 4 se reporta el contenido de Cr (medido por EDS) en funcin de la distancia al enfriador , en los
carburos de ambas coladas luego de l austemperado (CADI 1 y CADI 2). En primer lugar se observa, para
todas las distancias, contenidos de Cr marcadamente superiores al %Cr nominal (Cr0 ) de cada aleacin
(Tabla 1), debido al efecto de la microsegregacin. En segundo lugar, puede apreciarse el incremento
gradual, y aproximadamente lineal, del %Cr en los carburos con el aumento de la distancia al enfriador,
debido a la mayor importancia que va adquiriendo el efecto de la microsegregacin al disminuir la velocidad
de enfriamiento. Asimismo, se observa que este valor tiende a un nivel estacionario, lo cual puede atribuirse
a la menor influencia que tiene el enfriador sobre la velocidad de enfriamiento a partir de una determinada
distancia. En la colada 2, el contenido de Cr en los carburos formados en la regin prxima al enfriador (d=0
mm), result ser cuatro veces el Cr0 (Cr2 %), mientras que en la colada 1 result ser el doble (Cr4 %). Con
el aumento de la distancia al enfriador, se alcanzaron valores del contenido de Cr en carburos de 3 % para
la colada 2 y 8 % para la colada 1.
contenido de Cr en carburos [%]
8
7
CADI 1
CADI 2
6
5
4
3
2
1
0
0
20
40
60
80
100
Figura 4. Contenido de Cr en carburos vs. dist. al enfriador, para CADI 1 (Cr0 =2 %) y CADI 2 (Cr0 =0,5 %).
La Figura 5 muestra mapeos, obtenidos mediante EDS, de los contenidos de C y Cr, en una regin alejada
del enfriador (d80 mm), de las muestras CADI 1 y CADI 2, cuyas microestructuras correspondientes se
observan en las Figs. 5-a) y 5-d), respectivamente. En las Figs. 5-b) y 5-e) se observan los mapeos de
240
carbono, con la intensidad mxima (regiones de mayor densidad de puntos) en correspondencia con la fase
grafito, siendo comparativamente muy baja en el resto del material. Las Figs. 5-c) y 5-f) muestran el mapeo
de cromo, evidencindose una concentracin alta en los carburos y menor proporcin en el resto de la matriz.
Cabe destacar la menor diferencia de concentracin de cromo entre los carburos y la matriz, que se evidencia
en el material con mayor Cr0 , CADI 1. La causa de esto ltimo ser discutida en la siguiente seccin.
El contenido de Cr en la matriz, tambin fue cuantificado mediante EDS para ambas coladas, en las mismas
regiones mostradas en la Fig. 5. En ambos casos, el porcentaje de Cr retenido en la matriz result
aproximadamente la mitad del Cr0 , con valores de 0,92 y 0,20 %Cr para las coladas 1 y 2, respectivamente.
a)
d)
b)
e)
c)
f)
Figura 5. a) microestructura SEM, b) radiaciones X caractersticas de C y c) Cr de CADI 1
d) microestructura SEM, e) radiaciones X caractersticas de C y f) Cr de CADI 2
3.3. Discusin de resultados
Las Tablas 2 y 3 tienen como principal objetivo mostrar el %Cr de la aleacin presente en los carburos (Crc)
de las probetas CADI 1 y CADI 2, respectivamente, para distintas distancias al enfriador. Los valores
reportados de Crc, fueron calculados a partir del contenido de carburos y del %Cr promedio en los mismos,
puntos 3.1 y 3.2.
A partir del anlisis de la Tabla 2 puede observarse que, en CADI 1, el Crc es 1 %, valor que es la mitad del
Cr0 de la misma. Cabe recordar que los carburos de esta colada no se disolvieron durante el tratamiento
trmico.
Por su parte, en CADI 2, el Crc es 0,43%, Tabla 3, que es prcticamente la totalidad del Cr0 de la colada. En
base a esto, podra afirmarse que los carburos disueltos durante el tratamiento trmico no se encontraban
241
aleados con Cr. Por lo tanto, los carburos aleados y no disueltos, resultaron tan estables como los carburos
ms aleados de la colada 1, pudiendo concluirse que la estabilidad de los carburos se logra con muy bajos
%Cr. Esto permite validar lo postulado en [4], es decir, que la disolucin de carburos observada en la colada
2 cerca del enfriador, puede adjudicarse a la presencia de carburos no ale ados y no a la presencia de
carburos poco aleados.
Tabla 2. %Cr de la aleacin presente en los carburos (Crc) de CADI 1.
Distancia al enfriador [mm]
%Cr en carburos
%carburos
Crc
0
4,15
28
1,16
10
4,45
25
1,11
20
5,35
24
1,28
40
6,31
15
0,95
50
7,43
13
0,97
60
7,21
13
0,94
Tabla 3. %Cr de la aleacin presente en los carburos (Crc) de CADI 2.
Distancia al enfriador [mm]
%Cr en carburos
%carburos
0
1,91
20
5
2,05
20
10
1,86
20
20
2,13
20
40
2,44
17
60
2,57
17
80
2,98
16
90
3,03
16
Crc
0,38
0,41
0,37
0,43
0,41
0,44
0,48
0,48
Tal como fuera mencionado en los prrafos anteriores, a partir del anlisis de las Tablas 2 y 3 se observ
que, en CADI 1, aproximadamente la mitad del Cr0 se encuentra presente en los carburos, mientras que la
otra mitad est distribuida en la matriz. Por su parte, en CADI 2, prcticamente la totalidad del Cr0 se
encuentra presente en los carburos, por lo que la matriz debera estar poco aleada con Cr. Esto coincide con
los %Cr en la matriz medidos mediante EDS, reportados en el punto 3.2.
Adicionalmente, cabe considerar que en la Fig. 5-c), correspondiente al mapeo de Cr realizado en CADI 1, se
observa un bajo contraste entre los carburos y el resto de la matriz. En este caso, el %Cr en los carburos (7
%) es siete veces superior que el medido en la matriz (1 %). Por el contrario, en la Fig. 5-f),
correspondiente al mapeo de Cr realizado en CADI 2, se observa un mayor contraste , debido a que en este
caso el %Cr en los carburos (3 %) es aproximadamente quince veces superior al medido en la matriz (0,2
%).
4. CONCLUSIONES
Al emplear CE aproximadamente eutcticos y la aleacin con cromo, la totalidad de los carburos resultan
estar aleados, y por lo tanto estables durante el tratamiento trmico.
Al emplear CE marcadamente hipoeutcticos y la aleacin con cromo, parte de los carburos resultan
estar aleados, y otro porcentaje no aleados, siendo stos ltimos los que se disuelven durante el tratamiento
trmico.
REFERENCIAS
1. J.R. Keough, K.L. Hayrynen, Carbidic Austempered Ductile Iron (CADI), Ductile Iron News 3 (2000).
2. K.L. Hayrynen, K.R. Brandenberg, Carbidic Austempered Ductile Iron (CADI) The New Wear
Material, American Foundry Society 111 (2003), paper # 03-088, pp. 845-850.
3. S. Laino, J.A. Sikora and R.C. Dommarco, Development of Wear Resistant Carbidic Austempered
Ductile Iron (CADI), Wear 265 (2008), pp. 1-7.
4. S. Laino, J.A. Sikora and R.C. Dommarco, Influence of chemical composition and solidification rate
on the abrasion and impact properties of CADI, ISIJ Intl. 49 no. 8 (2009).
5. J. Hemanth, Fracture toughness of austempered chilled ductile iron, Mater. Sci. Technol. 15 (1999),
pp. 878-884.
242
OBTENCIN DE ALEACIONES TERNARIAS Cu-Cr-Mo POR MEDIO DE ALEADO

MECNICO
J. Soto (1), C. Aguilar (2), D. Bustos (1) y S. Ordoez (3)
(1) Instituto de Obras Civiles - Facultad Ciencias de la Ingeniera
General Lagos 2086 Valdivia, Chile.
(2) Instituto de Materiales y Procesos Termomecnicos - Facultad Ciencias de la Ingeniera
General Lagos 2086 Valdivia, Chile.
(3) Departamento de Ingeniera Metalrgica - Facultad Ciencias de la Ingeniera
Bernardo OHiggins 3363 Santiago, Chile.
E-mail (autor de contacto): s.figueroaj@gmail.com
RESUMEN
El objetivo principal del presente trabajo es sintetizar aleaciones ternarias Cu-Cr-Mo, por medio de aleado
mecnico en un molino tipo SPEX. Se fabricaron 6 aleaciones de acuerdo a las siguientes composiciones:
Cu-xCr-xMo (x = 5, 10 y 15% en peso), con tiempos de molienda de 0.25 y 4 h. Se uso una razn en peso de
10. Las aleaciones fueron caracterizadas por medio de difraccin de rayos x y microscopia electrnica de
barrido. Se encontr que el tamao de partcula disminuyo con el aumento del tiempo de molienda y
porcentaje de aleacin, hasta valores cercanos a 30 m. Se concluye que la utilizacin de molinos de alta
energa en la fabricacin de aleaciones Cu-Cr-Mo, permite lograr la sntesis de solucin slida obteniendo
partculas aleadas homogneas a medida que incrementamos el tiempo de molienda.
Palabras clave: Aleado mecnico, tamao de partcula, Cu-Cr-Mo.
1. INTRODUCCIN
El procedimiento de obtencin de aleaciones usando la tcnica de aleado mecnico ha sido y es considerado
como una herramienta prometedora en los procesos tcnicos de sintetizado de materiales. Esta tcnica es una
alternativa a la de fundicin para obtener aleaciones cuando los componentes involucrados tienen muy
distintos puntos de fusin (ej: Mo y Cu) y permite obtener fases metaestables que no se pueden obtener con
otros procesos. Este mtodo de sntesis se aplica a un amplio rango de materiales, tales como
superaleaciones, nanocristalinos, intermetlicos y cermicos [1,2]. Es una tcnica de molienda de alta
energa, se basa en el incremento de la deformacin interna de las partculas hasta llegar a la fractura,
causada por las sucesivas colisiones del polvo con los medios de molienda [3], lo que se traduce
principalmente en; (a) disminucin de tamao de grano [4,5] y (b) incremento de defectos cristalinos, tales
como; densidad de dislocaciones, fallas de apilamiento [6,7].
Cuando la estructura de los materiales es reducida a la escala nanomtrica, aparecen nuevas propiedades
fsicas, las que no son aparentes en el estado microscpico [8], como por ejemplo, la resistencia mecnica. El
objetivo principal de ste trabajo es caracterizar las aleaciones Cu-5%Cr-5%Mo, Cu-10%Cr-10%Mo y Cu15%Cr-15%Mo, mediante anlisis de rayos x (DRX) y microscopa electrnica de barrido (MEB).
Para la fabricacin de las aleaciones se emplearon polvos de; Cu, Cr y Mo, con purezas de 99, 99 y 99.99%
en peso, y con una granulometra de; <74 m, <44 m y <150 m, respectivamente, los que se cargaron en
contenedores de acero inoxidable de 25 ml de capacidad, usando como medios de molienda 25 bolas del
mismo material; 21 bolas de 8 mm y 4 bolas de 12 mm de dimetro, al interior de una cmara de guantes con
atmsfera controlada por argn, bajo una razn de carga en peso bolas/polvos de 10. Como agente
controlador del proceso se uso 1% de cido esterico. El equipo empleado fue un molino de alta energa tipo
SPEX8000M, con una velocidad de rotacin de 1725 rpm. Los tiempos de molienda fueron de; 0.25 y 4 h.
243
Para el anlisis por rayos x se emple un equipo Siemens D5000, con radiacin CuK, = 0.154 nm con un
barrido con paso de 0.03/14s con un rango de barrido de 2 entre 38 y 120 para las muestras de 4 h. Se
emple un microscopio electrnico de transmisin GEOL JSM65-10.
3.1. DIFRACCIN DE RAYOS X
En metales con estructura fcc, como es el caso del cobre, cuando se deforman en fro, se producen;
dislocaciones, microdeformacin, disminucin de tamao de grano y fallas de apilamiento en los planos
{111}. Los defectos cristalinos antes mencionados afectan los perfiles de difraccin de rayos X,
producindose un incremento en el ensanchamiento y desplazamiento de los mismos [9]. En la figura 1 se
muestran los cambios sufridos por los difractogramas. Se analiz la evolucin del parmetro de red en el
tiempo, figura 2, para cada una de las aleaciones estudiadas, a travs del mtodo propuesto por Cohen [10].
En los casos de las aleaciones Cu-5%Cr-5%Mo y Cu-10%Cr-10%Mo, se observa en general, que el
parmetro de red del cobre disminuye con el incremento del tiempo, en cambio en el caso de la composicin
Cu-15%Cr-15%Mo la disminucin no es clara, ya que a 0.25 h de molienda el parmetro de red disminuye
pero a 4 h el parmetro de red aumenta, esto puede ser debido a las diferencias que existen entre los radios
atmicos de los elementos involucrados en la aleacin. El radio atmico del cobre es de 0.128 nm, mientras
que el del cromo es de 0.127 nm (menor que el del cobre), y el del molibdeno es 0.139 nm (mayor que el del
cobre). Por tanto, al entrar en solucin tomos de cromo y molibdeno en cobre, influyen de forma contraria
en la evolucin de su parmetro de red.
a)
b)
Figura 1.- Evolucin de patrones de difraccin.
a)
b)
c)
Figura 2.- Evolucin del parmetro de red en funcin del tiempo para, a) Cu-5%Cr-5%Mo, b) Cu-10%Cr10%Mo y c) Cu-15%Cr-15%Mo.
244
3.2. MICROSCOPA ELECTRNICA DE BARRIDO

Las aleaciones van variando su morfologa a medida que aumenta el tiempo de molienda. Para un tiempo de
0.25 h las partculas se encuentran aglutinadas y conformadas por lminas, sin una forma geomtrica bien
definida, figura 3 a) y b). Adems se observa la presencia de partculas de cromo y de molibdeno embebidas
en el cobre como se indica en la figura 3 a). Para 4 h se aprecia una distribucin ms homognea tambin
conformada por lminas, pero ms delgadas que las anteriores para la misma aleacin, figura 3 c) y d), donde
tambin se observan partculas pero an mas embebidas en la matriz de cobre, figura 4 b).
Para la determinacin del tamao de partcula se emplearon fotografas obtenidas mediante SEM, se tomaron
6 medidas de cada fotografa y luego se promediaron, donde el mayor valor fue de 99.83 m para la aleacin
Cu-5%Cr-5%Mo a 0.25 h, mientras que el menor fue de 33.38 m para Cu-15%Cr-15%Mo. De la figura 5 se
observa que con el aumento del tiempo de molienda y cantidad de cromo y molibdeno, el tamao de
partcula disminuye. El sistema se puede considerar dctil-frgil debido a que el cobre es un material dctil
por su estructura cristalina cbica de cara centrada y tanto el cromo como el molibdeno son metales con
estructura cbica de cuerpo centrado. Por tal aproximacin las partculas de cromo y de molibdeno al entrar
en solubilidad generan un endurecimiento por solucin slida de las partculas de cobre facilitando su
proceso de fractura y aumentando la disminucin del tamao de partcula ya que actan tambin como
medios de molienda en la aleacin.
a)
b)
c)
d)
Figura 3.- Morfologa de partculas para; a) y b) Cu-5%Cr-5%Mo, 0.25 h, c) y d) Cu-10%Cr-10%Mo, 4 h.
245
a)
b)
Figura 4.- Microscopa electrnica de barrido con anlisis EDAX, a) 0.25 y b) 4 h, muestra Cu-5%Cr5%Mo.
Figura 5.- Evolucin del tamao de partcula en funcin del tiempo de molienda y la proporcin de solutos.
4. CONCLUSIONES
El parmetro de red del cobre, en general, disminuye con el incremento del tiempo y porcentaje de Cr y Mo.
Por su parte el tamao de partcula disminuye conforme aumenta la proporcin y el tiempo de molienda.
Los picos de difraccin del cobre se ensanchan y se desplazan, y los picos de difraccin de cromo y
molibdeno disminuyen en intensidad con el aumento del tiempo de molienda sugiriendo la formacin de
solucin slida, gracias al aleado mecnico.
246
AGRADECIMIENTOS
Los autores agradecen el apoyo econmico al Fondo de Desarrollo Cientfico y Tecnolgico de Chile
FONDECYT, proyecto n 11070052, Facultad de Ciencias de la Ingeniera, Instituto de Ingeniera Civil en
Obras Civiles, Escuela de Ingeniera Civil en Obras Civiles y Direccin de Investigacin y Desarrollo, de la
Universidad Austral de Chile, Valdivia.
REFERENCIAS
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21A, (1990), pp.289.
[2] Caravati, C., Delogu F.,Hyperchaotic qualities of the ball motion in a ball milling device, Chaos, 9,
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aleaciones compuestas cu-nbc, congreso CONAMET/SAM2004.
[4] T. Chen, J.M. Hampikian, N.N. Thadhani. Acta mater. 47:8 (1999) 2567-2579.
[5] C. Suryanarayana. Mechanical Alloying and Milling, Progress in Materials Science 46 (2001) 1-184.
[6] J. Gubieza, M. Kassem, G. Ribrik, T. Ungr. Mater. Sci. Eng. A 372 (2004) 115-122.
[7] E. Schafler, G. Steiner, E. Korznikova, M. Kerber, M.J. Zehetbauer. Mat. Sci. Eng. A410-411 (2005)
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cristalitas en polvos Cu-Cr aleados mecnicamente. Jornadas SAM/CONAMET 2005-MEMAT 2005,
Mar del Plata, Octubre 2005.
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doctoral, 2005, p. 24.
[10] C. Suryanarayana, M. Grant Norton. X-Ray Diffraction, a practical approach (1998). Colorado School
of Mines Gloden, Colorado 97-123.
247
ESTUDIO DE LA SOLIDIFICACIN Y DEL CAMBIO DE FASE EUTECTOIDE DE UNA

FUNDICIN DCTIL DE COMPOSICIN EUTCTICA: SIMULACIN Y
VALIDACIN EXPERIMENTAL
F. D. Carazo (1), P. M. Dardati (1), D. J. Celentano (2), L. A. Godoy (3)
A. A. Chiarella(4), B. J. Schulz(4)
(1) Departamento Ing. Mecnica y CIII - Facultad Regional Crdoba
Universidad Tecnolgica Nacional
Maestro M. Lpez s/n, Ciudad Universitaria, Crdoba, Argentina.
(2) Departamento Ingeniera Mecnica y Metalrgica
Pontificia Universidad Catlica de Chile
Av. Vicua Mackena 4860, Macul, Santiago, Chile.
(3) Departamento Estructuras Facultad de Ciencias Exactas Fsicas y Naturales
Universidad Nacional de Crdoba
Av. Vlez Sarsfield 1601, Crdoba, Argentina.
(4) Departamento de Ingeniera Metalrgica
Universidad de Santiago de Chile (USACH)
Av. Bdo. OHiggins 3363, Santiago, Chile.
E-mail: fcarazo@scdt.frc.utn.edu.ar
RESUMEN
En este trabajo se presenta un estudio numrico-experimental de la solidificacin y la transformacin
eutectoide de una fundicin nodular de composicin eutctica. El modelo de solidificacin adoptado se basa
en la teora plurinodular. La nucleacin de la ferrita se considera instantnea y su crecimiento gobernado
por la difusin del carbono. El modelo de transformacin perltico considera la nucleacin y el crecimiento
de las colonias de perlita en el volumen de austenita. La cintica de ambas transformaciones de fase
(lquido-slido y slido-slido) que ocurren a nivel microscpico se tiene en cuenta en el balance energtico
a nivel macroscpico mediante un modelo termo-metalrgico acoplado. La solucin numrica de dicho
modelo se realiza en el contexto del mtodo de elementos finitos. Los resultados numricos se comparan con
las mediciones experimentales de la curva de enfriamiento en el punto central y las fracciones de fase en
diferentes puntos de una probeta estandarizada tipo Quick-Cup.
Palabras clave: fundicin nodular, solidificacin, transformacin eutectoide, ferrita, perlita.
1. INTRODUCCIN
La fundicin llamada nodular o dctil es aquella cuya microestructura de solidificacin presenta el grafito en
forma de esferas o ndulos. Las transformaciones de fase que experimenta desde su colada hasta alcanzar la
temperatura ambiente han sido y son motivo de mltiples y variadas discusiones. Actualmente, de las teoras
que explican el proceso de solidificacin de la fundicin nodular, las dos ms importantes son: la uninodular
y la plurinodular. La teora uninodular postula que los ndulos de grafito nuclean en el lquido y la austenita
crece como una envoltura esfrica alrededor de ellos. Por otro lado, la teora plurinodular plantea que ambas
fases, grafito y austenita, nuclean independientemente una de la otra en el lquido, y la austenita durante su
crecimiento dendrtico, va alcanzando y envolviendo a los ndulos de grafito formando el grano eutctico
[1,3,4,6].
Cuando la temperatura de la aleacin alcanza la temperatura eutectoide estable, la austenita comienza su
transformacin en ferrita y grafito; si al alcanzar la temperatura eutectoide metaestable la austenita an no se
ha transformado en su totalidad, comienza su transformacin en ferrita y cementita (perlita) [7-10,12].
En este trabajo se simula el enfriamiento continuo de una fundicin nodular de composicin eutctica y se
comparan los resultados numricos con los resultados de los ensayos realizados con una copa estandarizada
tipo Quick-Cup. En la seccin 2 se describe el procedimiento experimental llevado a cabo. En la seccin 3 se
presenta una breve explicacin de los modelos eutctico y eutectoide implementados. En la seccin 4 se
comparan y analizan las curvas de enfriamiento y las fracciones de fase medidas experimentalmente con las
obtenidas en la simulacin. Por ltimo, en la seccin 5 se elaboran las conclusiones que se desprenden de
este trabajo.
248
Se realizaron 10 ensayos utilizando copas estandarizadas tipo Quick-Cup. Las mismas cuentan con una
termocupla tipo K (cromel-alumel) ubicada en el centro de la copa que permite registrar la curva de
enfriamiento de la aleacin. Ver Figura (1).
Figura 1. Copa Quick-Cup con la termocupla

tipo K (foto extrada de [2]).
Figura 2. Puntos y dimensiones de la pieza

colada (foto extrada de [2]).
El material utilizado fue fundido en un horno de induccin y la carga efectuada consisti en: chatarra de
acero de calidad comercial 27%, fundicin nodular de retorno 70%, grafito 0,5% y Fe-Si 2,5%. El metal
lquido fundido fue nodulizado e inoculado con Fe-Mg 1% y Fe-Si 75% 2,5% respectivamente. La
temperatura de colada fue 1226,3 C. La composicin de la colada expresada en % en peso es: 3,64 C; 2,37
Si; 0,21 Mn; 0.043 S; 0.049 P; 0,01 Mo; 0.04 Ni; 0,01 Cu; 0.001 Al; 0,001 V; 0.06 Cr.
En la Figura (2), sobre un corte longitudinal de la pieza (perpendicular a la termocupla), se indican las
dimensiones y los puntos elegidos para el anlisis microestructural.
3. MODELOS MICROESTRUCTURALES
La simulacin de la solidificacin y del cambio de fase eutectoide se realiz acoplando un modelo
macroestructural que resuelve la ecuacin de energa por el mtodo de los elementos finitos con un modelo
microestructural que describe la cintica de los cambios de fase eutctico y eutectoide [3,4].
3.1. TRANSFORMACIN EUTCTICA

El modelo de solidificacin adoptado en este trabajo responde a la teora plurinodular. La nucleacin del
grafito se modela como un proceso continuo que comienza cuando la temperatura de la aleacin desciende
por debajo de la temperatura eutctica. La nucleacin se detiene si se produce recalescencia y se reanuda si la
temperatura toma un valor menor a la menor temperatura alcanzada desde el comienzo del proceso y an no
ha finalizado la solidificacin. El modelo permite conocer el nmero de ndulos de grafito y la distribucin
de sus radios. La nucleacin de la austenita es instantnea y ocurre cuando la temperatura alcanza el valor
eutctico; el tamao del grano final de dicha fase queda determinado por el nmero de granos de austenita
que nuclean. Tanto el crecimiento de los ndulos de grafito como el de la austenita dendrtica se modelan
como procesos basados en la difusin del carbono.
Una explicacin detallada del modelo de transformacin eutctica puede verse en [3,4].
3.2. TRANSFORMACIN EUTECTOIDE

3.2.1. TRANSFORMACIN EUTECTOIDE ESTABLE
Cuando la temperatura desciende por debajo de la temperatura eutectoide estable, los ndulos de grafito son
envueltos por una capa esfrica de ferrita cuyo radio inicial se consider 1% mayor al radio del ndulo de
grafito correspondiente. Para el crecimiento de la ferrita, se considera la difusin de los tomos de carbono
desde la austenita hacia los ndulos de grafito; planteando el balance de masa de carbono en la interfase
ferrita-austenita, el crecimiento de la envoltura de ferrita est dado por la siguiente expresin:
C / C / gr )
(
dR
C
= D
dt
R
R 1 + ( C / C / )
Rgr
249
donde: DC es el coeficiente de difusin del carbono en la ferrita, R y Rgr son los radios de la envoltura de
ferrita y del ndulo de grafito respectivamente; C / , C / gr y C / son las concentraciones de carbono de
equilibrio en las interfases ferrita-austenita, ferrita grafito y austenita-ferrita respectivamente.
Planteando el balance de masa de carbono en la interfase grafito-ferrita, la velocidad de crecimiento de los
ndulos de grafito es:
/
/ gr
dRgr
(C C )
1
= DC
/ gr
dt
gr (100 C )
R
Rgr 1 gr
R
donde: y gr son las densidades de ferrita y grafito respectivamente.
3.2.2. TRANSFORMACIN EUTECTOIDE METAESTABLE

Cuando se alcanza la temperatura eutectoide metaestable, las colonias de perlita pueden nuclear y crecer,
desarrollndose un proceso competitivo de crecimiento entre la ferrita y la perlita hasta que se agota la
austenita [8,10,12].
La nucleacin de las colonias de perlita se asume instantnea y en funcin de la velocidad de enfriamiento:
dT
N P = AP
dt
donde: NP es el nmero de colonias de perlita por unidad de volumen y AP es un coeficiente cuyo valor es
calculado midiendo el tamao promedio de las colonias de perlita que se obtienen al final del enfriamiento
para una velocidad de enfriamiento dada.
La frmula utilizada para calcular la velocidad de crecimiento de las colonias de perlita se basa en la teora
de Zener-Hillert para el crecimiento de dicha fase en los aceros al carbono [9]. Utilizando este modelo para
un proceso de difusin de carbono en el volumen de austenita y asumiendo que las colonias de perlita son de
forma esfrica, la velocidad de crecimiento del radio de las colonias de perlita es:
V P = c P e x p ( Q V / R T )( T P ) m
donde: cP es un coeficiente que depende de la composicin de la aleacin, exp(-QV/RT) es un factor
proporcional a la movilidad de la interfase siendo; QV la energa de activacin en la interfase austenita-perlita
para la difusin del carbono, R la constante general de los gases, T la temperatura absoluta de la aleacin,
TP el sobreenfriamiento con respecto a la temperatura eutectoide metaestable y m=2 corresponde a un
proceso de difusin del carbono en el volumen de austenita. Los valores de cP y QV fueron extrados de
[11]. Para una descripcin completa de la teora de crecimiento de la perlita ver [7,9].
Dada la simetra de la pieza, se discretiz un cuarto del conjunto pieza-molde con elementos hexadricos de
8 nodos, 1500 para el molde y 1000 para la pieza. Se emplearon, adems, elementos de contacto para simular
el flujo de calor entre la pieza y el molde y elementos superficiales para representar la extraccin de calor por
conveccin en las superficies exteriores de la pieza y del molde en contacto con el aire.
En las Tablas (2-3) se indican los valores de los datos utilizados en los clculos para la fundicin y la arena,
en la Tabla (4) se presentan las fracciones de grafito, ferrita y perlita calculadas y experimentales.
En todos los puntos, las cantidades de grafito obtenidas en la simulacin fueron menores que las
experimentales; esto podra deberse a que el modelo no contempla el crecimiento de los ndulos de grafito
para temperaturas comprendidas entre el final de la solidificacin y el comienzo de la transformacin
eutectoide [1,12]. A excepcin del punto 5, las cantidades de perlita calculadas son mayores que las
experimentales, lo cual podra deberse a las mayores velocidades de enfriamiento de las curvas simuladas
con respecto a las experimentales; siendo el punto 6 el de mayor cantidad de perlita tanto en el caso
experimental como en el simulado. En todos los puntos, a excepcin del 5 y del 6, las fracciones de ferrita
obtenidas en la simulacin son menores que las experimentales.
250
Tabla 2. Propiedades de la fundicin.

Conductividad [W/mC]
Calor especfico [kJ/kg C]
T [C]
Conductividad
T [C]
C.esp.
420
40.9
600
750
560
37.1
800
750
700
33.6
1145
820
840
28.1
1155
840
980
22.5
1400
840
1120
18.8
1250
120.0
Densidad [kg/m3]: 7000
Calor latente eutctico [ kJ/kg ]: 230
Coeficiente de difusin del C [m2/s]: Dcl = 5.0 1010 Dc = 9.0 1011 Dc = 2.0 1011
Parmetros de nucleacin grafito: b = 4.0x1013 [ngrano/m3 C s] c = 340 [C]
Parmetro de nucleacin austenita[n gr s/m3 C]: A = 1.0 107
Coeficiente de Gibbs-Thompson [K m]: = 2.0 10 7
Densidad ferrita/ densidad grafito: 3.46
Calor latente eutectoide [kJ/kg]: 90
Constante nucleacin perlita [n gr s/m3 C]: 3.03 1013
Constante termodinmica crecimiento perlita: 1.03 10 3
Energa de activacin crecimiento perlita [J]: 125000
Temperatura eutectoide estable y metaestable [C]: 761 y 752
Tabla 3. Propiedades de la arena.

Temp.
[C]
20
100
200
300
400
500
Conduct.
[W/mC]
0.478
0.505
0.517
0.516
0.511
Densidad
[kg/m3]
1565
1561
1557
1553
1548
1542
Temp.
[C]
600
700
800
900
1000
1100
Calor esp.
[kJ/kg K]
810
870
920
Conduct.
[W/mC]
0.507
0.507
0.517
0.547
0.600
0.682
Densidad
[kg/m3]
1535
1530
1526
1522
1518
1512
Calor esp.
[kJ/kg K]
950
1000
1150
1197
1285
Tabla 4. Fracciones experimentales y simuladas.

Grafito
Grafito
Ferrita
Ferrita
Perlita
Perlita
Punto
experimental simulado experimental simulado experimental simulado
1
16.85
11.19
47.54
41.35
35.61
47.46
2
14.21
12.68
55.38
52.44
30.41
34.88
3
14.75
12.66
50.90
48.86
34.35
38.68
4
13.02
10.75
52.29
41.23
34.70
48.02
5
17.22
11.83
41.65
49.54
41.13
38.63
6
17.50
10.53
35.34
37.24
47.16
52.23
7
16.57
11.07
45
42.19
38.00
46.74
8
21.98
11.66
53.08
41.71
24.94
46.63
En la Figura (3) se grafican las curvas de enfriamiento experimental y simulada, adems, se muestran los
resultados numricos correspondientes a la evolucin de las fracciones para el punto central de la pieza. Se
observa un buen acuerdo entre las curvas de enfriamiento simulada y experimental. Durante la solidificacin,
la meseta de la curva simulada es mayor que la de la curva experimental, lo cual puede deberse a una baja
conductividad de la aleacin o a un bajo calor especfico de la arena a esa temperatura en el modelado.
Despus de la solidificacin y antes de que comience el cambio de fase eutectoide, se observa que la
pendiente de la curva simulada es mayor que la de la curva experimental, al no existir cambio de fase durante
esta etapa del proceso, esta diferencia podra deberse a los valores de los parmetros trmicos asociados a los
251
materiales o a la no consideracin del crecimiento de los ndulos de grafito durante el enfriamiento de la

aleacin hasta alcanzar la temperatura eutectoide estable [1,12]. Al ser mayor la velocidad de enfriamiento
de la curva simulada, el cambio de fase eutectoide estable simulado comienza antes que el experimental. No
obstante esto, se logr un buen acuerdo en los tiempos y las mesetas de dicho cambio de fase.
Temperatura - Tiempo || Microconstituyente - Tiempo
1
Temperatura (C)
1000
800
0.8
0.6
600
0.4
Fracciones (%)
Enfriamiento Experimental
Enfriamiento Simulada
Liquido
Austenita
Grafito
Ferrita
Perlita
1200
400
0.2
200
0
0
100
200
300
400
500
600
700
800
0
900
Tiempo (seg.)
Figura 3. Punto 9.
Las Figuras (4-9) muestran la evolucin de la temperatura y de las fracciones de fase obtenidas en la
simulacin para los puntos 1, 2, 3, 5, 6 y 8 de la pieza. Se observa que los puntos de la pieza que enfran ms
rpido 1, 4, 6, 7 y 8 (en contacto con el molde), dan una relacin ferrita-perlita ms chica que los puntos en
donde la velocidad de enfriamiento es menor 2, 3 y 5 (parte central de la pieza). Esto se debe a que un
aumento en la velocidad de enfriamiento reduce el tiempo durante el cual la fundicin pasa de la temperatura
de equilibrio estable a la de equilibrio metaestable, lo cual trae aparejado que el cambio de fase de austenita a
ferrita, gobernado por un proceso de difusin, disponga de menos tiempo para desarrollarse sin entrar en
competencia con el crecimiento de la perlita, que recin comienza a producirse a la temperatura metaestable
y cuya velocidad de desarrollo es mayor que la de la ferrita.
1
1
liquido
grafito
austenita
ferrita
perlita
Temperatura
1200
0.8
0.8
1000
600
0.4
800
0.6
600
0.4
400
400
0.2
0.2
200
200
0
200
400
Tiempo
600
(seg.)
800
0
1000
200
400
Tiempo
600
0
1000
Figura 5. Punto 2.
Figura 4. Punto 1.
1
liquido
grafito
austenita
ferrita
perlita
Temperatura
1200
800
(seg.)
0.8
0.4
Temperatura (C)
600
Fracciones (%)
0.6
0.8
1000
1000
800
liquido
grafito
austenita
ferrita
perlita
Temperatura
1200
800
0.6
600
0.4
400
400
0.2
0.2
200
200
0
0
200
400
Tiempo
600
(seg.)
800
0
1000
200
400
Tiempo
600
(seg.)
Figura 7. Punto 5.
Figura 6. Punto 3.
252
800
0
1000
Fracciones (%)
Temperatura (C)
Fracciones (%)
0.6
Fracciones (%)
800
Temperatura (C)
1000
Temperatura (C)
liquido
grafito
austenita
ferrita
perlita
Temperatura
1200
1
liquido
grafito
austenita
ferrita
perlita
Temperatura
1200
0.8
1000
0.8
0.6
600
0.4
Temperatura (C)
800
400
800
0.6
600
0.4
Fracciones (%)
1000
Fracciones (%)
Temperatura (C)
liquido
grafito
austenita
ferrita
perlita
Temperatura
1200
400
0.2
0.2
200
200
0
0
200
400
Tiempo
600
(seg.)
800
0
1000
0
0
Figura 8. Punto 6.
200
400
Tiempo
600
(seg.)
800
0
1000
Figura 9. Punto 8.
5. CONCLUSIONES
Se implement un modelo numrico que acopla la solidificacin y la transformacin eutectoide del
enfriamiento de una fundicin esferoidal de composicin eutctica. La solidificacin se model segn la
teora plurinodular; el crecimiento de los ndulos de grafito y de las envolturas de ferrita, se consider
controlado por la difusin del carbono; la transformacin perltica, tiene en cuenta tanto la nucleacin como
el crecimiento de las colonias de perlita en la austenita no transformada.
Los resultados del proceso de colada y moldeo de una fundicin nodular de composicin ligeramente
hipereutctica, en una copa estandarizada tipo Quick-Cup, fueron comparados con los obtenidos en la
simulacin numrica de los cambios de fase eutctico y eutectoide, logrndose un buen acuerdo numricoexperimental en la curva de enfriamiento del punto central de la copa.
Las diferencias observadas en las fracciones de fase en el trabajo experimental y la simulacin sugieren
revisar con ms detalle las magnitudes de algunos parmetros trmicos del modelo, incorporar la difusin del
carbono hacia la austenita no transformada en el cambio de fase eutectoide estable, proponer una ley de
nucleacin continua de la perlita que disminuya su velocidad de crecimiento y rever las cantidades de fases
determinadas experimentalmente.
REFERENCIAS
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6. G. Rivera, R. Boeri and J. Sikora, Influence of the Solidification Microstructure on the Mechanical
Properties of Ductile Iron; Int. J. Cast Metals Res., Vol. 11 (5)(1999), p. 267-272.
7. John W. Cahn, "On the Kinetics of the Pearlite Reaction"; Trans. AIME 209 (1957), 140.
8. S. Chang, D. Shangguan and D. Stefanescu, Prediction of Microstructural Evolution in SG Cast Iron
from Solidification to Room Temperature, AFS Transactions,Vol. 91 (1999), p. 531-541.
9. M. Hillert, The Formation of Pearlite; Trans. AIME 209 (1957), 170.
10. J. Lacaze and V. Gerval, Modelling of the Eutectoid Reaction in Spheroidal Graphite Fe-C-Si Alloys;
ISIJ International, Vol 38 (1998), No. 7, p. 714-722.
11. M. R. Varma, R. Sasikumar, S. G. Pillai and P.K. Nair, Cellular automaton simulation of
microstructure evolution during austenite decomposition under continuous cooling condition; Bull.
Mater. Sci., Vol. 24 (2001), p. 305-312.
12. M. Wessn and I. L. Svensson, Modelling of ferrite Growth in Nodular Cast Iron; Metallurgical and
Materials Transactions A, Vol. 27A (1996), p. 2209-2220.
253
ANALISIS TERMICO Y MICROESTRUCTURAL DE UNA ALEACION DE

ALUMINIO-SILICIO CON TRATAMIENTO DE MODIFICACION SOLIDIFICADA
BAJO AGITACION MAGNETICA
O. Bustos, D. Jarami y S. Ordoez
Avenida Libertador Bernardo OHiggins 3363, Santiago, Chile.
E-mail : oscar.bustos@usach.cl
RESUMEN
Adems del mejoramiento de las caractersticas microestructurales tales como tamao de grano y espaciado
interdendrtico, la agitacin electromagntica tiene la ventaja de homogeneizar elementos de aleacin,
reduciendo porosidad y segregacin, y minimizando grietas internas.
Para lograr el efecto deseado se han diseado y construido 2 equipos. El primer equipo genera un campo
magntico constante, el que se logra al posicionar 3 pares de imanes en forma equidistante entre si dentro
de un cilindro, este cilindro rota gracias a la accin de un motor y tres poleas obteniendo as un campo
magntico determinado por los 6 imanes y adems 3 velocidades de rotacin (650, 980 y 1490 rpm). El
segundo equipo se construy para producir un campo magntico variable, para lograr esto se dise una
bobina sobre un eje, as y de acuerdo a la ley de Faraday al aplicar distintas intensidades de corrientes la
bobina produce un campo magntico caracterstico para cada corriente y mediante la unin del eje a un
motor se pueden obtener distintas velocidades de rotacin de la bobina en torno al crisol.
A partir de los resultados obtenidos se puede concluir que al solidificar un metal sometido a agitacin
magntica este tendr una evolucin desde una morfologa de dendrita equiaxiada a roseta. Al aumentar la
velocidad de rotacin en ambos equipos, se observa una disminucin del tamao de grano. Estos resultados
preliminares indican que tanto la velocidad de rotacin como la intensidad de campo magntico tienen una
gran influencia en la estructura de colada obtenida. A mayor velocidad de rotacin y mayor intensidad del
campo magntico se obtiene un mayor refinamiento del grano. Lo anterior se refuerza al procesar
aleaciones previamente modificadas con estroncio.
Palabras clave: aluminio, solidificacin, microestructura, magntico, agitacin
1. INTRODUCCIN
La obtencin de estructuras globulares mediante la destruccin de la estructura dendrtica de colada puede
ser alcanzada mediante la aplicacin de diferentes tcnicas, tales como:
Refinacin del tamao de grano mediante la adicin de inoculantes al bao fundido. Obteniendo una
estructura de grano equiaxiado (no dendrtico)
Fusin parcial de un material previamente deformado en fro y recristalizado (proceso Sima [1, 2]),
Mtodos de agitacin mecnica, magnetohidrodinmica o ultrasnica del fundido durante la
solidificacin
Atomizacin y depositacin sobre un sustrato (Proceso Osprey)
Tcnicas de agitacin pasiva, usando un aparato de mezclado esttico cuya geometra asegura altos
esfuerzos de corte en el fluido durante la solidificacin.[3] El uso de campos magnticos durante la
solidificacin de metales data de la dcada de 1930. Tal como la colada electromagntica, la agitacin
magntica se produce por la fuerza de Lorentz generada por un inductor alterno. Los agitadores
magnticos son diseados para producir deliberadamente conveccin en el liquido cercano al frente de
solidificacin, por lo que se utilizan campos magnticos de baja frecuencia para permitir que la fuerza de
Lorentz penetre profundamente hacia el metal lquido[3].
Comnmente se utilizan dos tipos de agitadores electromagnticos: el agitador lineal y el agitador rotatorio.
Un agitador lineal opera bsicamente de la misma forma que un horno de induccin. El diseo indica una
pila de bobinas rodeando el metal fundido para generar un movimiento primario que recircula sobre la
254
direccin de fusin. Un agitador rotatorio es bsicamente un motor elctrico. ste utiliza un campo
magntico rotatorio para producir un movimiento en espiral en el lquido
El efecto principal al aplicar agitacin electromagntica durante la solidificacin es generar grandes
esfuerzos de corte que rompen las dendritas recin formadas en el frente de solidificacin. Las partculas
slidas son arrastradas por conveccin hacia el lquido que se encuentra a mayor temperatura, algunas de
ellas son refundidas mientras que las que sobreviven actan como nuevos sitios de nucleacin, resultando en
un refinamiento de grano y una microestructura de solidificacin no dendrtica. Por otro lado, la agitacin del
lquido causa una homogenizacin qumica del lquido y reduce el nivel de porosidades.
La figura 1 esquematiza el modo de agitacin rotatorio y el movimiento primario en el lquido.
Figura 1. Diseo de agitador magntico rotatorio usado en colada de metales con su patrn de flujo
asociado. (a), configuracin del campo magntico. (b), patrn de flujo.
Con el objeto de estudiar el efecto de la aplicacin de un campo magntico variable como medio de agitacin
de metales fundidos durante el proceso de solidificacin para la obtencin de estructuras no dendrticas de
colada, se han diseado equipos de agitacin magntica mediante el empleo de campos magnticos
permanentes y variables en rotacin.
A continuacin se describe el diseo conceptual del equipo, as como tambin el procedimiento experimental
empleado en la validacin del equipo y caracterizacin de los materiales obtenidos.
El equipo de agitacin magntica consta bsicamente de (figura 2):
Carcaza cilndrica en cuyo interior se instalan 3 pares de imanes permanentes equidistantes entre si
Elementos de acople al sistema de transmisin de la mquina de Rheocasting [4]
Crisol fabricado a partir de un tubo de acero inoxidable AISI 316L de dimensiones 120 mm de largo
y 50 mm de dimetro externo. El tubo est revestido en su interior con concreto refractario de alta
almina que da forma a la cavidad del crisol.
a)
b)
Figura 2. a) Diseo conceptual y equipo construido con campo magntico permanente. Se observa poleas
para variar la velocidad de rotacin. b) Diseo conceptual y equipo para campo magntico variable.
El equipo de agitacin magntica utiliza un campo magntico permanente en rotacin para producir un
movimiento en espiral en el fundido.
Las figuras 2b), muestra el equipo diseado para campo magntico variable. Este equipo se construy para
producir un campo magntico variable, para lograr esto se dise una bobina sobre un eje, as por la ley de
Faraday al aplicar distintas intensidades de corrientes la bobina producir un campo magntico caracterstico
255
para cada corriente y mediante la unin del eje a un motor se pueden obtener distintas velocidades de
rotacin de la bobina en torno a un crisol.
El procedimiento empleado consisti en fundir y colar una cantidad predeterminada de la aleacin A319 (Al7%Si-0.25%Mg), con tres velocidades de rotacin diferentes (1490, 980 y 650 RPM) y dos temperaturas de
molde (25 y 200C), Para luego caracterizar el material obtenido mediante los procedimientos estndares de
anlisis metalogrfico. La microestructura de las muestras se revel por medio de ataque con un reactivo
Poulton modificado cuya composicin es de 25 ml de cido ntrico, 12 g de cido crmico y 40 ml de agua
que se agregan al reactivo de Poluton convencional de composicin: 30 ml de cido hidroclordrico, 15 ml de
cido ntrico, 2,5 ml de cido fluorhdrico y 2,5 ml de agua. El tamao de grano se midi en muestras
atacadas con reactivo de Keller de composicin: 5 ml de cido ntrico, 3 ml de cido hidroclorhdrico, 2 ml
de cido fluorhdrico y 10 ml de agua. Adems se realizaron ensayos de anlisis trmico, con y sin agitacin
magntica, para determinar el efecto de la agitacin sobre las curvas de enfriamiento. La temperatura de
colada fue de 680C para todas las experiencias.
Tabla 1. Composicin de la aleacin A319
Aleacin
Composicin (%)
Al
Si
Fe
Cu Mg
Sr
Aluminio 319
87,55 6,95 0,67 3,29 0,32 0,00201
No modificada
La Tabla 2 muestra el desarrollo de las experiencias considerando las diferentes velocidades de rotacin y el
empleo de diferentes intensidades de campos magnticos (20 y 100 Gauss (G)). Los experimentos se
realizaron tanto a aleaciones no modificadas como a modificadas con la adicin de 500 ppm de estroncio
agregado como aleacin maestra, Al-10%Sr.
Tabla 2. Esquema del desarrollo de los experimentos
Velocidad de rotacin (RPM)
0
650
980
1490
No modificada
20G 100G 20G 100G 20G 100G 20G 100G
Modificada con Sr
20G 100G 20G 100G 20G 100G 20G 100G
ALEACION
La figura 3 y la tabla 3 muestran el tamao de grano de la aleacin A319 colada en molde cermico
precalentado a 200 C para probetas no modificadas y modificadas con Sr y considerando diferentes
intensidades de campo magntico as como velocidades de rotacin. Se observa una marcada disminucin
del tamao de grano producto de la aplicacin de campos magnticos variables. Se aprecia que el efecto de
refinamiento de grano es mayor a mayores intensidades del campo y cuando la aleacin ha sido modificada.
Estos campos magnticos generan una fuerte agitacin que produce esfuerzos cortantes en el fluido lo que
eventualmente provoca la fragmentacin de las ramas dendrticas en crecimiento.
A modo de ejemplo en la figura 4 se muestran las macroestructuras correspondientes a la aleacin
modificada y con intensidad de campo de 100G y para diferentes velocidades de rotacin. Se observa que
estos cambios en el tamao de grano de las muestras disminuyen proporcionalmente en funcin de las
velocidades de rotacin.
Tabla 3. Efecto de la velocidad de rotacin, grado de modificacin e intensidad del campo sobre el tamao
de grano.
Velocidad de Rotacin (RPM)
Tamao de Grano, m
0
650
980
1490
ALEACION
20G 100G 20G 100G 20G 100G 20G 100G
No modificada
1871 1871 1750
399 1167
374 1142
359
Modificada con Sr
1809 1809 1439
385 1158
362 913
342
256
20G sm
20G m
100G sm
100G m
1800
20G sm
20G m
100G sm
100G m
1600
4,0
1200
Factor de Forma
Tamao de grano (micras)
1400
1000
390
380
370
3,5
3,0
360
350
340
2,5
330
0
500
1000
1500
500
rpm
1000
1500
rpm
Figura 3. Efecto del tamao de la agitacin sobre el tamao de grano y factor de forma a diferentes
intensidades de campo. (m: aleacin modificada con Sr, sm: sin modificar)
a)
2,4 mm
2,4 mm
b)
c)
2,4 mm
Figura 4. Macroestructuras de solidificacin con 100G de intensidad de campo. a) sin agitacin, b) agitada a
650 RPM y c) agitada a 1490 RPM. Aleacin modificada con Sr.
La figura 5 presenta las microestructuras obtenidas bajo distintas velocidades de rotacin del campo
magntico permanente utilizando un molde precalentado a 200C, donde se observa el tamao y morfologa
de fase primaria. Encontrndose que el incremento de la velocidad de rotacin del campo magntico
permanente genera una reduccin del tamao de grano dendrtico promedio y del espaciado dendrtico
secundario, evolucionando desde una morfologa de dendrita equiaxiada a roseta. Esta morfologa es
consecuente con las condiciones de enfriamiento y gradiente trmico durante la solidificacin en el equipo de
agitacin magntica [5], y depende nicamente de los procesos de engrosamiento y maduracin de Ostwald
y no de la agitacin generada en el medio.
a)
200 m
200 m
b)
c)
200 m
Figura 5. Microestructuras de solidificacin con 100G de intensidad de campo. a) sin agitacin, b) agitada a
650 RPM y c) agitada a 1490 RPM. Aleacin modificada con Sr.
257
Con el fin de explicar el tamao fino de partculas y la morfologa no dendrtica bajo conveccin forzada se
han propuesto varios mecanismos. Estos incluyen: fragmentacin de brazos dendrticos, refusin de brazos
dendrticos y mecanismos de crecimiento controlados. Todos los mecanismos propuestos se han relacionado
con dos aspectos: refinamiento de grano y transicin morfolgica
Flemings [1] ha enumerado una serie de posibles mecanismos por los que puede ocurrir la fragmentacin de
las dendritas, estos son:
- Las ramas dendrticas se quiebran en las races debido a las fuerzas de corte. Es difcil estimar la magnitud
de estas fuerzas, las cuales se originan a partir del gradiente de velocidad a lo largo de una rama
perteneciente a una dendrita que flota libremente. Debe recordarse que estas dendritas, debido a sus
dimensiones y condiciones de crecimiento, inicialmente son cristales casi perfectos sin dislocaciones o
entallas y por lo tanto la fractura simple puede ser difcil.
- Las ramas dendrticas se funden en sus races. Esto ocurre como resultado del proceso normal de
maduracin en la cual el rea superficial se reduce y puede ser asistida por transporte de fluidos segn: (a)
acelerando la difusin en el lquido, (b) causando fluctuaciones trmicas, o (c) generando esfuerzos en la
raz lo cual ayuda al proceso de fusin. Un mayor contenido de soluto en el slido en la zona de la raz
disminuye el punto de fusin y por tanto favorece la fusin.
- Un mecanismo completamente diferente ha sido propuesto por Vogel et al [3,6] y discutido posteriormente
por Doherty et al [7]. Ellos sugieren que las ramas dendrticas se flectan bajo los esfuerzos aplicados y se
produce deformacin plstica por generacin de dislocaciones. A la temperatura de fusin las dislocaciones
de borde pueden escalar y coalescer para formar lmites de subgrano.
Cabe sealar que todos estos mecanismos operan bajo condiciones distintas. Sin embargo, la penetracin de
lmite de grano se ha observado que tiene lugar en aleaciones slidas que se han calentado justo sobre la
temperatura solidus para causar fusin incipiente. Esto ltimo es la base de uno de los procesos para producir
semislidos no dendrticos.
50
100
150
200
250
300
350
50
100
150
200
250
300
350
700
700
100
500
Temperatura (C)
600
-500
-1000
550
2
d T/dt
-1500
500
dT/dt
650
dT/dt
Temperatura (C)
650
600
-100
B
2
550
d T/dt
-200
500
T-t
-300
-2000
T-t
450
0
50
100
150
200
250
300
350
450
-400
0
tiempo (s)
50
100
150
200
250
300
350
tiempo (s)
a)
b)
Figura 6. Curvas de enfriamiento (T-t) para la determinacin de los puntos crticos. a) sin agitacin, b)
agitada a 1490 RPM
Tabla 4. Variacin de los puntos crticos con la velocidad de agitacin
0 rpm
1490 rpm
A
587,43
A*
577,13
B
555,85
B*
553,98
C
555,86
C*
554,03
Los fragmentos que han sido separados de la dendrita inicialmente no son esferoidales y continan creciendo
dendrticamente si las condiciones son favorables. Sin embargo, los procesos de engrosamiento o
maduracin que conducen a la reduccin del rea superficial operan y las regiones de alta curvatura son
eliminadas o reducidas por difusin de soluto en el lquido. Este proceso puede ser acelerado por agitacin
dado que se favorece el transporte de soluto. Al evolucionar en el tiempo esto ltimo, se promueve un
cambio de morfologa, desde dendrtico a rosetas que contienen lquido atrapado entre las ramas celulares y
eventualmente a partculas esfricas. El cambio estructural de dendrita fragmentada a partcula esfrica se
258
produce por la necesidad de reducir la energa total de superficie, y es irreversible bajo condiciones
isotrmicas. Fan [7] muestra resultados obtenidos por diferentes autores de aglomerados de la fase primaria
luego de la fragmentacin. Estos indican que el lmite de grano existente entre ellos es de bajo ngulo, lo que
ratifica lo antes expuesto. Para explicar el refinamiento de grano producido por agitacin del lquido, Vogel
et al [3] han propuesto un mecanismo de fragmentacin de brazos dendrticos que provoca una
multiplicacin de granos. Ellos sugieren que los brazos dendrticos se flectan plsticamente bajo la accin de
fuerzas de corte creadas por la agitacin del lquido. La flexin provoca una gran desorientacin de los
brazos dendrticos y generacin de dislocaciones. Cabe sealar, que la obtencin de estructuras globulares
depender de los procesos de engrosamiento y maduracin de Ostwald y no de la agitacin generada en el
medio, motivo por el cual en estos experimentos, bajo enfriamiento continuo, slo se obtuvo morfologas de
fase primaria tipo roseta. La figura 6 y la tabla 4 muestran la variacin de estos puntos como funcin de la
velocidad de rotacin del campo magntico. Los datos de la colada convencional son presentados como a 0
rpm. La reduccin en la temperatura para los tres puntos puede atribuirse ya sea al efecto de la conveccin
forzada producida por la agitacin del lquido o a la nucleacin generada por las dendritas fracturadas. [8].
El aumento del subenfriamiento constitucional queda ratificado al analizar las curvas de enfriamiento de la
figura 6, de donde se desprende que la aplicacin de un campo magntico en rotacin que produzca agitacin
del fundido, desplaza significativamente la transformacin eutctica hacia menores temperaturas, lo que se
traduce en una refinacin microestructural [9-11].
4. CONCLUSIONES
La agitacin del bao lquido por medio de la aplicacin de campos magnticos genera una reduccin del
tamao de grano dendrtico promedio, evolucionando desde una morfologa de dendrita equiaxiada a roseta.
El aumento del subenfriamiento constitucional queda ratificado al analizar las curvas de enfriamiento, se
desprende de ellas que la aplicacin de un campo magntico en rotacin que produzca agitacin del fundido,
desplaza significativamente la transformacin eutctica hacia menores temperaturas, lo que se traduce en una
refinacin microestructural.La solidificacin de dendritas de aluminio y del eutctico Al-Si es fuertemente
afectada por la agitacin magntica. Las temperaturas de estas reacciones disminuyen a medida que aumenta
la agitacin magntica. Esta disminucin de la temperatura afecta el tamao y el aspecto de los parmetros
microestructurales.
REFERENCIAS
1. M. Flemings, Behavior of metal alloys in the semisolid state, Metallurgical Transactions, 22A, 1991,
p. 957-981 (paper)
2. W.R Loue, M. Suery, Microstructural evolution during partial remelting of Al-Si7Mg alloys,
Materials science and Engineering, A203, (1995),1-13
3. A Vogel, R. Doherty and B. Cantor, 1979, Solidification and casting of metals, p. 518-525, Metals
Society. (libro)
4. Daro Jarami, Tesis de Grado, Magister en Ciencias de la Ingeniera, mencin Ciencia de Materiales,
Universidad de Santiago de Chile, 2009. (libro)
5. R. Leiva, C. Sanchez y O. Bustos, Obtencin de microestructuras no dendrticas bajo solidificacin en campo
magntico en rotacin, SAM/CONAMET/Materia, SanCarlos de Bariloche, Argentina, Nov. 2003 (Actas)
6. A. Vogel y B. Cantor, Journal Cryst. Growth, 37, 1977, pp.309-316 (paper)
7. Z. Fan, Semisolid metal processing, International Materials Review, 47-2, 1-37 (paper)
8. D. Nafisi, M.T. Emadi, and R. Ghomashchi, Effects of electromagnetic stirring and superheat on the
microstructural characteristics of Al-Si-Fe, Mater. Sc. Eng. A, A432 (2006) 71-83.
9. L. Bckerud, G. Chai and J. Tamminen, Solidification Characteristics of Aluminum Alloys, Vol. 2:
Foundry Alloys, AFS/Skanaluminium, Des Plains, 1990. (paper)
10. J. Campbell, Castings, 2nd Ed., Butterworth-Heinemann, Oxford, 2003. (libro)
11. R. Cols, E. Velasco and S. Valtierra, Castings, Handbook of Aluminum, Vol. 1: Physical Metallurgy
and Processes, G.E. Totten and D.S. MacKenzie (eds.), M. Dekker, New York, 2003, 591. (libro)
AGRADECIMIENTOS
Los autores agradecen al Fondo Nacional de Desarrollo Cientfico y Tecnolgico (FONDECYT), Proyecto
1080133, por el apoyo financiero entregado para la realizacin de esta investigacin.
259
ESTUDIO DE LA APLICACIN CONJUNTA DE ULTRASONIDO Y

TRATAMIENTOS DE MODIFICACION SOBRE LA MICRO Y
MACROESTRUCTURA DE SOLIDIFICACION DE UNA ALEACION DE
ALUMINIO A319
O. Bustos, A. Escobar y S. Ordez
Avenida Libertador Bernardo OHiggins 3363, Santiago, Chile.
E-mail : oscar.bustos@usach.cl
RESUMEN
En este trabajo se estudia el efecto de la aplicacin conjunta de ultrasonido y tratamientos de modificacin
sobre la micro y macroestructura de solidificacin de una aleacin de aluminio A319.
La agitacin ultrasnica se realiza con un transductor ultrasnico de potencia. El tipo de transductor
empleado es un sndwich resonante en su primer modo longitudinal. Para conseguir altas amplitudes de
desplazamientos mecnicos, que se propaguen en la colada, se acopla al sndwich un amplificador
mecnico del tipo bocina escalonada. Como este dispositivo debe estar en contacto con la colada de
aleaciones en estado semislido, se ha diseado una punta intercambiable, de dimensiones que permitan
mantener la resonancia del sistema. La aleacin de aluminio, A359, fue previamente tratada con estroncio
agregado como aleacin maestra de aluminio con el fin de modificar la morfologa del eutctico.
Posteriormente, las experiencias se realizaron manteniendo la aleacin en la zona pastosa, esto es, en un
rango de temperatura comprendido entre 617 y 560 C. Una vez seleccionada la temperatura de trabajo que
entrega una determinada fraccin de fase slida, se mantuvo el transductor ultrasnico por diferentes
tiempos y con distintas potencias con el fin de cuantificar el efecto del ultrasonido sobre la morfologa de
solidificacin de esta aleacin. Se observ una transicin desde una estructura tpicamente dendrtica a una
estructura tipo roseta y finalmente globular al variar tanto el tiempo de aplicacin como la potencia del
ultrasonido. La aplicacin conjunta de ambos procesos, modificacin y ultrasonido permiti obtener una
aleacin qumicamente ms homognea y un notable refinamiento de los numerosos compuestos
intermetlicos presentes en esta aleacin lo que debe traducirse en un aumento de las propiedades
mecnicas del material.
Palabras clave: Ultrasonidos, agitacin solidificacin, modificacin, aluminio
1. INTRODUCCIN
En principio, las ondas ultrasnicas pueden propagarse dentro de todos los medios donde existen fracciones
de materia, o sea, tomos o molculas capaces de vibrar, por lo que se propaga a travs de gases, lquidos y
slidos. Por el contrario no podrn producirse en vaco, por no existir elementos de la materia que las
sustenten. Las ondas ultrasnicas se propagan en cualquier material elstico cuando las partculas atmicas o
moleculares de un material elstico son movidas desde su posicin en equilibrio por cualquier fuerza
aplicada; esfuerzos internos actan para restablecer las partculas a su posicin original. El desplazamiento
de la materia que ocurre debido a las ondas ultrasnicas es extremadamente pequeo pero la amplitud, el
modo de vibracin y la velocidad de las ondas difiere en los slidos, lquidos y gases bsicamente por la
separacin de las partculas en cada estado de la materia. Estas diferencias influyen en las fuerzas de
atraccin entre las partculas y los medios elsticos de la materia[1].
Un resultado inmediato de la accin de oscilaciones ultrasnicas en un metal que est solidificando
comprende modificaciones estructurales en el lingote. Los efectos del ultrasonido pueden ser caracterizados
por los siguientes cambios estructurales:
Una reduccin en el tamao medio de grano

La eliminacin de la estructura columnar y la formacin de un grano equiaxial
260
Un cambio en la naturaleza de la distribucin de las fases (con respecto a cantidad, dispersin y

posicin relativa)
Un aumento en la homogeneidad del lingote y una disminucin en la extensin del desarrollo de
procesos de licuacin
Unas distribucin ms uniforme de inclusiones no metlicas a travs del volumen del lingote.
Estos efectos, sin embargo, no presentan la gama completa de cambios estructurales que pueden actualmente
ser obtenidos por la cristalizacin de metales en un campo ultrasnico. Las estructuras columnares en
ocasiones no son eliminadas, pero el ancho de los cristales columnares disminuye.
Figura 1. Efecto de la aplicacin de ultrasonidos sobre la microestructura de una aleacin de aluminio A356.
a) sin ultrasonidos, b) con aplicacin de ultrasonidos [2].
En la fotografa mostrada en la figura 1 se observa la microestructura de un lingote de aleacin de aluminio
A356. El lingote de control (no tratado con ultrasonido) posee una estructura dendrtica tpica. En cambio el
lingote tratado revela una estructura globular fina. En ocasiones, se observa en metales refinamientos de
grano locales extremadamente finos, los cuales no pueden ser atribuidos solamente a las peculiaridades de la
distribucin del campo de vibracin en el fundido. Las vibraciones ultrasnicas de suficiente intensidad
transmitidas a un metal fundido crean condiciones especiales que favorecen el proceso de solidificacin. En
el anlisis de la influencia de varios factores del campo ultrasnico es esencial considerar los efectos que
toman lugar en la fase lquida y en la interfase slido/lquido[2].Los parmetros primarios que caracterizan el
campo ultrasnico en un metal fundido son la densidad de energa especfica, la componente de resistencia
(activa) de la impedancia de entrada, y la prdida en el medio de ella. (figura 2). Estos parmetros
determinan los valores de la presin vibracional y la velocidad en el metal fundido. Todos estos parmetros,
a su vez, determinan el inicio de la cavitacin en el metal fundido, flujo acstico, presin de radiacin
acstica, y las fuerzas de friccin viscosa. En un metal fundido, como en otros lquidos, la cavitacin puede
ocurrir si la presin acstica en el lquido excede un valor caracterstico definido para la sustancia dada. Las
condiciones para el comienzo y crecimiento del proceso de cavitacin en un metal fundido son obviamente
muy favorables. Se puede asumir que una causa es la considerable saturacin del metal lquido con los gases
disueltos, los cuales promueven la formacin de burbujas de cavitacin. Las diferentes solubilidades de gases
en las fases slida y lquida promueven la formacin de un cierto exceso de gas libre, el cual entonces acta
como una fuente secundaria de ncleos de cavitacin en esta regin y disminuye el inicio de la cavitacin.
Los procesos de cavitacin, los cuales generan intensas ondas de choque en el metal lquido y cerca de la
interfase slido/lquido, deben ser tomado en cuenta, primero, como uno de los factores responsables del
quiebre (dispersin) de los cristales que estn creciendo y, segundo, como una fuente de ruptura local de la
homogeneidad y equilibrio termodinmico en el metal lquido. Las condiciones para la transicin del estado
lquido al slido y los parmetros de solidificacin sern grandemente modificadas por estas rupturas.
La construccin de transductor tipo sndwich es preferida para muchos usos ultrasnicos de baja frecuencia,
en el campo snico y macrosnico. La forma ms simple de transductor sandwich es un disco, o un par de
discos, de cermica piezoelctrico intercalado entre secciones de finales metlicas y colocadas bajo
compresin mediante pernos sobre los metales. Para el desarrollo de los experimentos se fabric un
261
dispositivo capaz de generar una vibracin en el metal en estado semislido, mediante el control de variables
tales como potencia e intensidad, a una frecuencia alrededor de 20 kHz [3]. En la figura 2 se muestra el
transductor utilizado.
transductor
Sandwich
Sistema de
enfriamiento
Amplificador
Mecnico
a)
b)
Figura 2. a) Transductor tipo bocina escalonada. b) Horno y sistema de enfriamiento
A este dispositivo se le agreg un sistema de refrigeracin permanente para proteger al sndwich de las
elevadas temperaturas que sera expuesto. Este sistema de refrigeracin consisti en un flujo constante de
agua alrededor del sndwich. El sndwich del transductor tipo bocina escalonada fue construdo a partir de
laminas intercaladas de cobre y pequeos discos de cermica, material que proporciona la propiedad
piezoelctrica necesaria para el funcionamiento de este dispositivo. En la tabla I se muestra la composicin
de l aleacin. Durante la aplicacin de ultrasonido se opt por trabajar en estado semislido con diferentes
porcentajes de slido. Se utiliz un horno de resistencia elctrica con crisol de carburo de silicio.
Tabla 1. Composicin de la aleacin A319
Aleacin
Composicin (%w)
Al
Si
Fe
Cu Mg
Sr
Aluminio 319
87,55 6,95 0,67 3,29 0,32 0,00201
No modificada
La microestructura de las muestras se revel por medio de ataque con un reactivo Poulton modificado cuya
composicin es de 25 ml de cido ntrico, 12 g de cido crmico y 40 ml de agua que se agregan al reactivo
de Poluton convencional de composicin: 30 ml de cido hidroclordrico, 15 ml de cido ntrico, 2,5 ml de
cido fluorhdrico y 2,5 ml de agua. El tamao de grano se midi en muestras atacadas con reactivo de
Keller de composicin: 5 ml de cido ntrico, 3 ml de cido hidroclorhdrico, 2 ml de cido fluorhdrico y 10
ml de agua. En la Tabla 2 se muestra un esquema con los experimentos realizados. Como se mencion
anteriormente, los experimentos se llevaron a cabo trabajando en el rango pastoso de la aleacin (estado
semislido) variando la temperatura de tratamiento entre 560 y 610 C, lo que genera diferentes fracciones
slidas ya aplicando potencias de 25 y 50 watts durante 15 y 30 minutos.
POTENCIA
watts
25
50
Fraccin
slida (%)
Tabla 2. Esquema de los experimentos realizados.

TEMPERATURA, C
560
580
590
600
15 min
15 min
15 min
15 min
15-30 min
15-30 min
15-30 min
15-30 min
99
96
69
262
51
610
15 min
15-30 min
28
Como respuesta a la variacin de la temperatura de tratamiento, potencia y tiempos de aplicacin del
ultrasonido se midi el tamao de grano y el factor de forma (FF) determinado a travs de la ecuacin:
FF = 4A/P2, donde A es el rea promedio de la fase primaria y P su permetro promedio. La figura 3
muestra algunas microestructuras seleccionadas donde se observa claramente el efecto de la aplicacin de
ultrasonido en la eliminacin de la estructura dendrtica. Se observa una estructura prcticamente globular
cuando se aplica ultrasonido con potencia de 50 W durante 30 minutos y con fracciones slidas de 18 y 34%.
a
200m
200m
200m
200m
200m
200m
Figura 3. Efecto de la aplicacin de un campo ultrasnico durante 30 minutos. a) sin tratamiento, b) fraccin
slida de 8%, c) fraccin slida de 18%, d) fraccin slida de 34%, e) fraccin slida de 42% y f) fraccin
slida de 51%.
En la figura 4 se muestra el efecto de la aplicacin de un campo ultrasnico de 50 W de potencia sobre el
factor de forma para las diferentes temperaturas ensayadas (diferentes fracciones slidas) y a tiempos de 15 y
30 minutos de mantencin. Se observa un claro efecto de aumento de la esferoidicidad de la estructura.
1,90
Factor de Forma
1,80
1,70
1,60
1,50
1,40
1,30
P=25 W, t= 15 min.
P=50 W, t=15 min.
P=50 W, t=30 min.
1,20
1,10
1,00
550
560
570
580
590
600
610
Temperatura (C)
Figura 4. Efecto de la aplicacin de un campo ultrasnico sobre el factor de forma

263
620
En la figura 5 se muestra el efecto de la aplicacin de un campo ultrasnico sobre el tamao de grano. Se

observa un incremento en el tamao de grano a medida que la fraccin slida disminuye, cuando se aplica
una potencia de 25 W por 15 minutos. Por el contrario, para potencias de 50 W y tiempos de mantencin de
15 y 30 minutos se aprecia que el tamao de grano permanece prcticamente constante. La mayor potencia
del campo permite una agitacin mayor del semislido lo que genera una mayor posibilidad de fracturas en
las ramas dendrticas que comienzan a crecer lo que impide que el grano aumente de tamao. A menores
potencias la agitacin es menor por lo que operan mecanismos de engrosamiento debido a que el sistema
tiende a disminuir su energa interfacial. Los fragmentos que han sido separados de la dendrita inicialmente
no son esferoidales y continan creciendo dendrticamente si las condiciones son favorables. Sin embargo,
los procesos de engrosamiento o maduracin que conducen a la reduccin del rea superficial operan y las
regiones de alta curvatura son eliminadas o reducidas por difusin de soluto en el lquido. Este proceso
puede ser acelerado por agitacin dado que se favorece el transporte de soluto [4]. Al evolucionar en el
tiempo esto ltimo, se promueve un cambio de morfologa, desde dendrtico a rosetas que contienen lquido
atrapado entre las ramas celulares y eventualmente a partculas esfricas. En semislidos enfriados
rpidamente en los cuales inicialmente crecieron dendritas, el proceso de maduracin puede conducir a islas
de lquido atrapado entre los esferoides slidos. Este lquido es incapaz de escapar. Bajo estas condiciones, la
agitacin continua puede no tener efecto y se limita la reduccin de la viscosidad. El cambio estructural de
dendrita fragmentada a partcula esfrica se produce por la necesidad de reducir la energa total de superficie,
y es irreversible bajo condiciones isotrmicas. Sin embargo, los otros cambios estructurales que involucran la
formacin de aglomerados de partculas primarias son responsables del flujo plstico reversible a fraccin
slida constante. Estas partculas aglomeradas pueden slo soldarse entre ellas si existe una orientacin
relativa de forma para poder obtener una baja energa de lmite de grano. Doherty et al [5] han examinado
tales aglomerados y han mostrado que el lmite de grano existente entre ellos es de bajo ngulo, lo que
ratifica lo antes expuesto.
190
Tamao de Grano (m)
180
170
160
150
140
130
P=25 W, t=15 min.
P=50 W, t=15 min.
P=50 W, t=30 min.
120
110
100
550
560
570
580
590
600
610
620
Temperatura (C)
Figura 5. Efecto de la aplicacin de campos ultrasnicos sobre el tamao de grano

Como se expres anteriormente, la aplicacin de un campo ultrasnico genera procesos de cavitacin. La
cavitacin genera intensas ondas de choque en el metal lquido y cerca de la interfase slido/lquido; este es
uno de los factores responsables de la fractura y posterior dispersin de brazos dendrticos que estn
creciendo y, segundo, se pueden considerar como una fuente de ruptura local de la homogeneidad y
equilibrio termodinmico en el metal lquido [6]. Las condiciones para la transicin del estado lquido al
slido y los parmetros de solidificacin son fuertemente modificadas por estas rupturas.
264
La presin acstica no solamente promueve el comienzo de la cavitacin, esta puede tambin directamente
afectar el proceso de cristalizacin. A una intensidad de vibracin del orden de 10 W/cm2 y a frecuencias en
el rango de 104 a 2104 Hz los valores del gradiente de presin acstica en el metal lquido son pequeos, y
la influencia de este factor en el proceso de solidificacin es leve. En la interfase slido/lquido, sin embargo,
el gradiente de presin acstica puede proveer suficiente energa para dispersar los cristales cuya resistencia
es muy pequea a temperaturas cercanas al punto de fusin. Si la reduccin del tamao de grano y la
eliminacin de la estructura columnar dendrtica puede en alguna medida ser atribuida a la dispersin
ultrasnica, el cambio en las caractersticas de la distribucin de fases y el efecto sobre los procesos de
licuacin son gobernados por factores totalmente diferentes, tales como mezclado y variacin del gradiente
de temperatura en el metal lquido. Consecuentemente, la influencia de un factor particular puede prevalecer
sobre los otros en diferentes zonas del metal lquido. La aleacin A319, dada su composicin qumica,
presenta una serie de compuestos intersticiales, AlFeSi, CuAl2 y Mg2Si, los cuales se revelan en funcin del
tipo de ataque qumico. Analizando las microestructuras de la figura 3 se puede observar que se obtiene una
distribucin ms uniforme de las los intermetlicos.
4. CONCLUSIONES
De acuerdo a los resultados obtenidos se puede concluir lo siguiente:
- La aplicacin de campos ultrasnicos a aleaciones en estado semislido permite obtener estructuras
no dendrticas con una notable tendencia a la formacin de estructuras globulares.
- A mayores potencias del campo ultrasnico se obtienen tamaos de grano menores y factores de
forma cercanos a 1 (esferas perfectas) de la fase primaria.
- Los mejores resultados en trminos de factor de forma y tamao de grano se obtuvieron a potencias
de 50 W. En este caso a temperaturas de 600 C (18 % de fraccin slida)
- A altas potencias del campo ultrasnico (50 W), el incremento en el tiempo de mantencin genera
menores valores en el factor de forma (mayor esfericidad de la fase primaria). En cuanto al tamao
de grano, ste permanece prcticamente constante.
- En general, an cuando no fue cuantificado, se ha observado claramente que la distribucin, forma y
tamao de los intermetlicos presentes en la aleacin presentan notables cambios. Evidentemente lo
anterior debiera afectar las propiedades de la aleacin.
REFERENCIAS
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2.
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T.T.Meek, Ultrasonic Processing of Materials, The University of Tennessee, 2004 (Project Summary
Form)
3. F.J. Zuiga, Diseo y puesta en marcha de un transductor ultrasnico para aplicacin en solidificacin
de metales, Memoria de Ttulo Ingeniero de Ejecucin en Metalurgia, Universidad de Santiago de
Chile, 2006. (libro)
4. H.V. Atkinson, Modelling the semisolid processing of metallic alloys, Progress in Materials Science,
50, 2005, 341-412 (paper)
5. R.D.Doherty, H.I.Lee y E.A.Feest, Microstructure of stir-cast metals, Materials Science and
Engineering, 65, 1984, pp.103-110 (paper)
6. X. Jian, Q. Han, H. Xu, and T.T. Meek, Solidification of Aluminium Alloy A356 Under Ultrasonic
Vibration, Solidification of Aluminium Alloys, eds. M.G. Shu, D.A. Granger and Q.Han (Warrendale,
P.A.: The Minerals, Metals and Materials Society, 2004, pg. 73-79 (libro)
AGRADECIMIENTOS
Los autores agradecen al Fondo Nacional de Desarrollo Cientfico y Tecnolgico (FONDECYT), Proyecto
1080133, por el apoyo financiero entregado para la realizacin de esta investigacin.
265
ESTUDIO DE LA FORMACIN DE COMPUESTOS NANO ESTRUCTURADOS DE

CU-Cr-MO, CU-Cr-Co con AGREGADO DE PARTCULAS DISPERSOIDES.
D. Bustos1, J.Figueroa1, C. Aguilar2, P.Rojas3, D.Guzman4, S. Ordoez5
(1) Instituto de Obras Civiles Facultad de Ciencias de la Ingeniera
General Lagos #2086, Valdivia, Chile.
(2) Instituto de Materiales y Procesos Termomecnicos - Facultad de Ciencias de la Ingeniera
General Lagos #2086, Valdivia, Chile.
Pontificia Universidad Catlica de Valparaso
Av. Brasil #2950, Valparaso, Chile.
Universidad de Atacama y Centro Regional de Investigacin y Desarrollo Sustentable de Atacama, CRIDESAT
(5) Departamento de Ingeniera Metalrgica - Facultad de Ingeniera
Av. B. OHiggins 3363, Santiago, Chile.
E-mail (autor de contacto): danbustosb@gmail.com
RESUMEN
El desarrollo de materiales nuevos para mejorar su rendimiento es de inters en el actual escenario
tecnolgico con el fin de satisfacer las crecientes necesidades de la industria. Este desarrollo se lleva a cabo
mediante tcnicas innovadoras de procesamiento de materiales, tales como la Molienda Mecnica (MM). El
objetivo de esta investigacin es estudiar la evolucin de la microestructura y la extensin de la solucin
slida de matriz de cobre de sistemas ternarios Cu-Cr-Mo y Cu-Cr-Co con agregados de partculas
dispersoides durante la molienda. La molienda se llevo a cabo en un molino tipo SPEX, con tiempos de
molienda desde 0.25 a 50 h. Cada aleacin fue caracterizada mediante: difraccin de rayos X, microscopa
electrnica de barrido. Los resultados obtenidos muestran que el hecho de adicionar un dispersoide al
cobre, mediante aleado mecnico, provoca un grado notable de endurecimiento producto de endurecimiento
por solucin slida, deformacin y dispersin de partculas de segunda fase.
Palabras clave: aleado mecnico, partculas dispersoides, difraccin de rayos X.
1. INTRODUCCIN
El desarrollo de materiales nuevos para mejorar su rendimiento es de inters en el actual escenario
tecnolgico con el fin de satisfacer las crecientes necesidades de la industria. La industria de la construccin
es uno de los principales consumidores de cobre, utilizado para el cableado de edificaciones, tuberas de agua
y de gas, sistemas trmicos, techumbres, terminaciones y componentes estructurales. Los materiales
estructurados a escala nanomtrica presentan propiedades mejoradas y a veces nuevas propiedades con
potenciales aplicaciones industriales. Creando estructuras a escala nanomtrica es posible controlar
propiedades fundamentales de los materiales; utilizando este potencial se tendr productos y tecnologas de
altas prestaciones. Este desarrollo se lleva a cabo mediante la adopcin de tcnicas innovadoras de
procesamiento de materiales, tales como la molienda mecnica (MM), solidificacin rpida, deposicin fsica
y qumica de vapor [1]. Por medio de los procesos sealados es posible sintetizar nuevos materiales como,
intermetlicos, amorfos y nanoestructurados, los cuales muestran nuevas e inesperadas propiedades fsicas y
qumicas que no son aparentes en el tamao macroscpico. La MM es un proceso sencillo y verstil para
obtener aleaciones. Esta tcnica puede ser empleada para la fabricacin de aleaciones que son difciles o
imposibles de producir por medios convencionales de fusin y los mtodos de fundicin. La MM se puede
definir como una tcnica de procesamiento de polvos en estado slido de no equilibrio, que involucra
severas deformaciones, repetidas fracturas y soldaduras en frio, debido a las colisiones entre los medios de
molienda y/o con el contenedor [2]. Mediante la adicin de dispersoides termodinmicamente estables, que no
266
coalescen y no se disuelven a temperaturas altas, producen en el cobre excelentes propiedades mecnicas.

Estas partculas deben encontrarse uniformemente distribuidas y deben ser lo suficientemente pequeas para
que con fracciones volumtricas bajas, el espaciado entre ellas produzca un efecto de endurecimiento notable
[3]
. En el presente estudio, se analiza la evolucin, en funcin del tiempo de molienda de: refinamiento
microestructural del tamao de grano en mezclas de Cu-Cr-Mo, Cu-Cr-Co con agregado de partculas
dispersoides, Al2O3, obtenidos por medio de MM.
Para la preparacin de las mezclas del sistema ternario Cu -7% peso Cr-1% peso Mo y Cu-5% peso Cr5% peso Co, ambos sistemas con 3% volumen Al2O3. Se utilizaron polvos de Cu con una pureza de 99 %
con una granulometra de < 74 , polvos de Cr con una pureza de 99% con una granulometra <44, polvos
de Mo con una pureza de 99.99% con una granulometra <150 y Co con una pureza de 99.8% con una
granulometra <2. El proceso de la molienda mecnica fue realizado en un Molino Spex 8000M, con una
velocidad de rotacin de 1725 r.p.m. Las mezclas de polvos fueron cargadas en contenedores de acero
inoxidable (volumen 25 ml), al interior de una cmara de guantes con atmosfera controlada de argn, y con
bolas de acero inoxidable (8 y 12 mm de dimetro) como medio de molienda. Se uso 1% peso de acido
esterico como agente de control del proceso. La razn de carga en peso bola/polvos utilizada fue de 10. Los
periodos de molienda varan de 0.25 a 16 horas. La difraccin de rayos X (DRX) se realizo con un equipo
Siemens D5000 con radiacin CuK = 0.15406 nm, con una sensibilidad de diezmilsimas de grado.Con
los polvos obtenidos se realizaron probetas de metalografa en resina epoxica, las que fueron lijadas y luego
pulidas en almina dos, para posteriormente realizar las medidas de microdureza de Vickers con una carga
de 0.05 kg. Las observaciones a nivel microestructural fueron realizadas en un microscopio electrnico de
barrido.
3.1 Aleaciones base Cu con 7% peso Cr -1% peso Mo
En una primera etapa se estudiaron aleaciones Cu-7 % Cr- 1% Mo. Mediante los difractogramas
obtenidos, se observa que se produce un deslizamiento en las posiciones de los picos de difraccin con
respecto al cobre puro. Se observa de la figura 1, el comportamiento tpico de la MM, aumento del ancho
medio, desplazamiento de los perfiles de difraccin, desaparicin de los perfiles de difraccin del elemento
con menor cantidad [4,5]. Todos estos fenmenos sealados muestran la evolucin microestructural de las
mezclas. A partir de, los anlisis de estas se puede ver que el parmetro de red del cobre (a=0.3614nm) a
medida que aumenta el tiempo de molienda va disminuyendo (a= 0.36104 nm). Dicha disminucin ha sido
asociada con la insercin de mayor cantidad de tomos de Cr en la solucin solida [4], con respecto a los
tomos de Mo. El radio atmico del Cr es menor (radio atmico Cr 0.127 nm; radio atmico Cu 0.128 nm).
Cuando tomos de soluto entran en solucin, tienen una influencia dentro de la dinmica de la molienda
mecnica, al entrar en solubilidad generan un endurecimiento por solucin solida de las partculas de Cu y
con ello facilita el proceso de fractura de cada una de ellas y debido a ello se genera el refinamiento
nanoestructural[6].
Figura 1. Difractogramas para una aleacin Cu-7% peso Cr-1% peso Mo

267
3.2 Aleaciones base Cu con 5% peso Cr-5% peso Co

En una segunda etapa se estudiaron aleaciones 5% peso Cr- 5% peso Co. La figura 2 muestra la
evolucin de los difractogramas ms intensos de cobre, cromo, cobalto a diferentes tiempos de molienda.
Analizando el mximo de difraccin para Cu (111), se tiene que para un tiempo de 0.25 h de molienda el
pico se encuentra en el ngulo 2 = 43.41 con un parmetro de red a= 0.3607 nm, en cambio para 4 h de
molienda el mismo pico se encuentra posicionado en 2=43.40 con un parmetro de red a=0.3610 nm.
(a)
(b)
Figura 2. Difractograma (a) aleacin 0.25 h, con. (b) aleacin 4 h.

Despus de analizar los resultados de microanlisis EDAX de las muestras, se puede constatar la presencia
de hierro, esta es una impureza incorporada durante el proceso de MM, debido a la abrasin de los medios de
molienda y el contenedor. Esta impureza comienza a presentarse a contar de las 4 h de molienda, como se ve
en la figura 3.
Figura 3. EDAX, FEG-SEM, aleacin de 16 h de molienda.

En la figura 3 se aprecia la presencia de Al2O3, el hecho de adicionar un 3% vol. de Al2O3 produce un
aumento de la dureza de 80 HV (cobre puro) [7] a 158,5 HV (aleacin sin Al2O3) a 250 HV (aleacin con
3% vol. Al2O3) en un tiempo de molienda de 4 h.
3.3 Cambios Morfolgicos durante la MM, aleacin base Cu con 7% peso Cr -1% peso Mo
A medida que el proceso avanza, se puede observar una disminucin del tamao de las partculas y
una variacin en su morfologa, como se puede apreciar en la figura 4. Las partculas son deformadas y
aplanadas por el impacto de las bolas, formando partculas aplanadas de los componentes, a medida que
incrementa el tiempo de molienda se van formando multicapas. En esta etapa de evolucin del proceso se
logra una mezcla, pero an no hay aleado. El cobre es un metal dctil por su estructura cristalina cubica de
cara centrada (fcc) y el cromo al igual que el molibdeno en referencia al cobre son metales menos dctil, ya
268
que estos poseen estructura cristalina cubica centrada en las caras (bcc), de lo anterior se puede decir que el
sistema es dctil frgil.
Figura 4. SEM a 4000x. (a) aleaciones Cu-5% Cr-5%Co, (a.1) 0.25h, (a.2) 4h, (a.3) 16 horas de molienda.
(b) aleaciones Cu-7%Cr-1%Mo, (b.1) 0.25h, (b.2) 4h, (b.3) 16 horas de molienda.
3.4 Cambios Morfolgicos durante la MM, aleacin base Cu con 5% peso Cr-5% peso Co
Evidentemente un incremento en el tiempo de molienda facilita la incorporacin de tomos en
solucin debido al refinamiento microestructural que sufre el solvente, en los primeros minutos de la
molienda se generan morfologas de forma laminar [8-9] a medida que va aumentando el tiempo de
molienda se va produciendo la reduccin de tamao y la formacin de partculas en forma de multicapas,
con superficies lisas y bordes irregulares, como se aprecia en la figura 5.
(a)
(b)
269
Figura 5. Micrografas a 100x. (a) SEM a 0.25 h de molienda, (b) FEG-SEM a 16 h de molienda.
4. CONCLUSIONES
Se evidencia la formacin de la aleacin mediante el desplazamiento de los picos de difraccin

del Cu.
A medida que incrementa el tiempo de molienda se observa una variacin del parmetro de red
del cobre, lo que indica la formacin de la aleacin.
El hecho de agregar partculas dispersoides a la solucin, aumenta la dureza y mejora las
propiedades mecnicas de estas.
AGRADECIMIENTOS
Los autores desean agradecer el apoyo econmico a Fondo de Desarrollo Cientfico y Tecnolgico de
Chile, FONDECYT, proyecto N 11070052, Escuela de Ingeniera Civil en Obras Civiles, Universidad
Austral de Chile, Instituto de Obras Civiles, Universidad Austral y Direccin de Investigacin y Desarrollo
Uach, Universidad Austral de Chile.
REFERENCIAS
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Cu-Cr aleados mecnicamente; Revista de Metalurgia, Vol. 42 (2006), p.334-344.
2. C. Suryanarayana; Mechanical Alloying; Progress in Mater, Vol 46 (2001), p. 1-184.
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dispersin de almina, preparado por aleado mecnico y extrusin; Congreso Iberoamericano de
Metalurgia, IBEROMET V, 1998.
4. C.Suryanarayana; Mechanical Alloying and Mill; 2004, Marcell Dekker.
5. J. Cornejo, V. Martinez y S. Ordoez; Key Engineering Materials, 2001, p.561-566.
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polvos Cu-Cr aleados mecnicamente; SAM/CONAMET, 2005.
7. M.Besterci, Structure Analysis of Dispersion Strengthening; Scripta Metallurgica et Materialia, Vol.
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8. J. Benjamin; Metallurgical Transactions; Vol. 1(1970), p. 2943 2951.
9. J.Benjamin y T.Volin; Metallurgical Transactions; Vol. 5(1974), p. 1929-1934.
270
CARACTERIZACION DE JUNTAS SOLDADAS EN ACERO ESTRCUTURAL DE ALTA

RESISTENCIA
R. Del Negro(1),, M. Zalazar(1) y E. Asta(2)
(1) Universidad Nacional del Comahue. Facultad de Ingeniera. Buenos Aires 1400 (8300) Neuqun, Argentina.
(2) Universidad Tecnolgica Nacional, F. R. Haedo. Paris 532. Buenos Aires, Argentina. ESAB-CONARCO
E-mail (autor de contacto): zalazar@uncoma.edu.ar
RESUMEN
En el presente trabajo se continua con el anlisis de la soldabilidad de un acero de alta resistencia y baja
aleacin, templado y revenido (HSLA Q&T), correspondiente a la norma ASTM A 514, soldado por arco
elctrico mediante el proceso de soldadura manual con electrodo revestido. A tal fin se llevan a cabo
ensayos mecnicos de dureza, traccin, plegado e impacto as como macrografas y micrografas de las
distintas regiones de la junta soldada, anlisis qumicos, y medicin de tamao de grano.
Previo a ello se determina la temperatura de precalentamiento para prevenir la fisuracin en fros y a la
vez evitar el deterioro de las propiedades de tenacidad mediante mtodos analticos y experimentalmente
utilizando ensayos de fisuracin en fro.
Adicionalmente se evala la unin de este acero con un acero ASTM A36 de uso extendido en aplicaciones
estructurales.
Se encuentra que los problemas de soldabilidad estn vinculados al metal de soldadura y consecuentemente
con la eleccin del metal de aporte antes que con el metal base, situacin no contemplada en los cdigos de
construccin por lo cual para establecer un procedimiento de soldadura ptimo deben tomarse precauciones
adicionales.
Palabras clave: soldabilidad acero ASTM A514, ensayos de fisuracin en fro,
1. INTRODUCCIN
En los ltimos aos tanto el diseo como el nivel de exigencia de las estructuras soldadas han experimentado
cambios notables debido al incremento en el uso de aceros de alta resistencia y baja aleacin los que son
obtenidos mediante procesos termomecnicos de laminacin controlada con tratamiento trmico de temple y
revenido posterior. Este desarrollo se basa en la disminucin en el porcentaje de carbono, la adicin de
elementos microaleantes, como refinadores de grano y endurecedores por precipitacin y la aplicacin de
una prctica de laminacin controlada en caliente (TMCP). La sinergia entre el diseo de la aleacin y el
TMCP permite alcanzar simultneamente alta resistencia y excelente tenacidad a la fractura en las
condiciones ms exigidas por lo que es de esperar, entonces, que estos aceros tengan buena soldabilidad y
baja susceptibilidad a la fisuracin por hidrgeno independientemente del proceso de soldadura utilizado.
Este avance en el diseo de nuevos aceros no siempre permite disponer de los conocimientos necesarios para
predecir el comportamiento de los mismos como componentes de una junta soldada. El criterio que se utiliza
para realizar una especificacin de procedimiento de soldadura es la compatibilidad de las propiedades
mecnicas y metalrgicas del metal de aporte con el metal base; esto implica la utilizacin de consumibles
que tengan propiedades similares o superiores a las del metal base y adems que permitan bajo nivel de
hidrogeno difusible para evitar riesgos a fisuracin en fro [1,2,3]. La eleccin del proceso de soldadura a
utilizar en muchos casos esta limitado al acceso disponible para realizar la unin, es as que si bien la
tendencia es el uso de procesos de soldadura con alambre continuo y bajo proteccin gaseosa la soldadura
manual con electrodo revestido sigue siendo utilizada.
Los requisitos de fabricacin de estructuras soldadas de aceros al carbono y baja aleacin deben cumplir el
Cdigo AWS D1.1. (Structural Welding Code) [4] el cual permite establecer condiciones mnimas de
soldaduras seguras.
Un punto clave en el desarrollo de un procedimiento de soldadura es establecer la temperatura de
precalentamiento optima que permita generar una unin sin tratamientos trmicos post soldadura posteriores
y conservando buena tenacidad en la junta soldada. La determinacin de la temperatura de precalentamiento
se basa en el anlisis de la soldabilidad del metal base, espesores involucrados, nivel de tensiones e
hidrogeno difusible asociado al proceso de soldadura. [5]
271
Los acero de alta resistencia requieren el uso de procesos de bajo hidrogeno ya que la composicin qumica
involucrada hace que el hidrogeno pueda permanecer en el metal de soldadura o en la ZAC en funcin de la
temperatura de transformacin austenitica. [6]
La realizacin de ensayos de fisuracin en fro como mtodo experimental para establecer la temperatura de
precalentamiento permite verificar experimentalmente la adecuada seleccin de la misma.
En este trabajo se analizo la soldabilidad de un acero estructural de bajo carbono y baja aleacin templado y
revenido para lo cual previo a la misma se realiza un ensayo de fisuracin en fro que evala el
comportamiento del metal de soldadura, posteriormente se realizan ensayos mecnicos que permiten
caracterizar adecuadamente la unin.
2.1. ENSAYO DE FISURACION EN FRIO BEAD BEND TEST
Este ensayo busca reproducir las condiciones reales a la que esta sometida la unin soldada, fue propuesto
por el International Institute of Welding [7] para la evaluacin de la susceptibilidad a la fisuracin por
hidrgeno de soldaduras en multipasadas. Consiste en realizar la unin de dos chapas siguiendo el
procedimiento de soldadura que se va a usar en produccin, las chapas se sujetan a un dispositivo que le
confiere una alta restriccin, no esta previsto la realizacin de juntas en X ya que eso implicara liberar
tensiones de soldadura, por lo que se utilizaron dos diseos de juntas en V y en simple V. Una vez
terminada la soldadura, y luego de 24hs desde la realizacin del ensayo se realiza un deshidrogenado a 250
C durante 16hs y posteriormente se extrae una probeta para ensayo de plegado longitudinal en la zona
correspondiente a la parte central del metal de soldadura. Se prepara mediante pulido la superficie soldada y
se ensaya esta probeta. La figura 1 muestra la secuencia de este ensayo.
b)
a)
c)
Figura 1. a) Dispositivo del ensayo Bead bend test, b) extraccin de la probeta para plegado, c)
ensayo de plegado.
Para la eleccin de la temperatura de precalentamiento se recurre a lo indicado en los cdigos de
construccin, los cuales varan entre 70 y 200C, la temperatura utilizada en el proceso SMAW es menor a la
seleccionada para el proceso FCAW, en el primero se utilizan 90 C y en el segundo utilizamos 150 C.
2.2. CARACTERIZACION DE LAS SOLDADURAS
Las tablas 1 y 2 muestran la composicin qumica y las propiedades mecnicas de aceros utilizado.
Las soldaduras se realizaron en chapas de dos espesores con un diseo de junta en X, el consumible
utilizado fue un electrodo que responde a la Norma AWS A5.5 E11018-M de 3,25mm de dimetro, el aporte
trmico vario de 0,93 a 2,4 KJ/mm, el mayor aporte se dio en la raz de la soldadura la cual fue revenida por
pasadas posteriores.
Posteriormente a la soldadura se realizan los ensayos no destructivos y mecnicos requeridos por el cdigo
AWS D1.1 y ensayos de Charpy V en el metal de soldadura, caracterizacin metalografica y barrido de
dureza Vickers con 1Kg de carga en lneas superior e inferior.
Con fines comparativos se realiza una probeta de la unin del acero ASTM A514 GrB y ASTM A36.
272
.
Tabla 1. Composicin qumica del metal base
Composicin Qumica
[%]
Al
Nb
V
Acero
A514GrB
Mn
Si
0,17
0,86
0,28
0,022
0,004
0,035
3E-04
0,041
Ti
Cr
Mo
Ni
0,022
0,53
0,21
0,02
[ppm]
B
N
Ceq
20
0,471
70
Pcm
0,2762
Ceq: carbono equivalente; Pcm: parmetro de fisuracin

Tabla 2. Propiedades mecnicas del metal base
Acero
A514GrB
RT (MPa)
837
LF (MPa)
773
A (%)
20
E(-20C- J)
143
3.1. ENSAYO DE FISURACION EN FRIO BEAD BEND TEST
La figura 2 muestra las probetas ensayadas, las cuales no presentaron fisuras, la temperatura seleccionada de
90C es inferior a la utilizada en le proceso FCAW, en el cual las fisuras se observaban en el metal de
soldadura, esto puede deberse a que en el proceso SMAW el metal de soldadura presenta menor nivel de
elementos de aleacin lo que lo hace qumicamente compatible con el metal base. La Tabla 3 muestra el
resultado de la composicin qumica del metal de soldadura en todas las probetas ensayadas, se muestra
adems el valor de los parmetros Pcm y Ceq. La medicin se realizo en la zona superior e inferior del metal
de soldadura, los valores obtenidos fueron similares. Se observa, comparndolo con el metal base, menor
valor de carbono y mayor de manganeso y nquel lo que genera menor valor del parmetro Pcm y mayor de
Ceq, el mayor nivel de nquel del metal de soldadura como elemento de aleacin tiene como objetivo
mejorar la tenacidad del mismo [8]. El metal de aporte generado con el proceso FCAW presento mayor nivel
de elementos de aleacin lo que se tradujo en valores de Ceq muy superiores (Ceq=0,63) con un metal de
soldadura mas comprometido en su resistencia a la fisuracin en fro como se muestra en publicaciones
anteriores [9].
Tabla 3. Anlisis qumico del metal de soldadura
Elementos
%C
% Mn
% Si
%P
%S
% Al
% Nb
%V
% Ti
% Cr
% Cu
% Mo
% Ni
Ceq
Pcm
514-S-25
0,064
1,72
0,458
0,001
0,009
0,004
0,003
0,014
0,009
0,308
0,04
0,27
1,63
0,58
0,23
514-S-19
0,062
1,61
0,394
0,006
0,013
0,004
0,003
0,01
0,008
0,278
0,061
0,24
1,65
0,55
0,22
514-36-S-25
0,062
1,93
0,57
0,001
0,006
0,006
0,003
0,007
0,011
0,268
0,054
0,247
1,73
0,61
0,24
Figura 2. Probeta ensayada

3.2. ENSAYOS EN LAS PROBETAS SOLDADAS
Los ensayos de traccin y plegado para la calificacin del procedimiento de soldadura realizados en las
probetas soldadas superaron los requisitos del cdigo AWS D1.1, lo que indicara que la temperatura de
precalentamiento utilizada fue apropiada.
La figura 3 muestra los resultados de barrido de dureza en las lneas superior e inferior, obsrvese que en la
ZAC se aprecian valores importantes superiores a HV1 400 los que se presentan en la zona de grano crecido
273
no afectada por ciclos de calentamiento posteriores. Si bien esta regin podra producir una perdida de
ductilidad en la soldadura, la misma no fue evidenciada en los ensayos de plegado realizados en las probetas
soldadas los que, en funcin del espesor de las chapas, fueron transversales al cordn de soldadura. El metal
de soldadura que como vimos muestra un valor de Ceq levemente superior, los valores de dureza en la zona
central son levemente inferiores al metal base, la zona de mayor dilucin entre el metal de aporte y el metal
base muestra regiones con una variacin de dureza muy marcada, la probeta soldada en el acero al carbono
muestra claramente las diferencias de dureza y el efecto de la dilucin.
Los ensayos de Charpy V se realizaron con la entalla ubicada en la zona central del metal de soldadura, una
de las probetas se ensayo a -20C y el resto a temperatura ambiente y -20C, los valores de energa obtenidos
se muestran en la tabla 4. Las superficies de fractura de estas probetas se observaron posteriormente en un
microscopio electrnico de barrido en la zona de inicio de la fractura. Las fracturas a -20C presentan un
frente mixto con regiones mayoritarias de dimples y algunas indicaciones de clivage, lo que podra indicar
que a esta temperatura el metal de soldadura se encuentra en la zona de transicin cercana al umbral superior
de tenacidad. La probeta de menor espesor presento en promedio el valor de tenacidad mas bajo. El valor de
energa absorbida del metal base a esta temperatura fue de 143J.
Tabla 4. Resultados del ensayo de Charpy V
Probeta
24C
-20C
71-90-85
514-S-25
82
95-100-97
73-79-59
514-S-19
97*
70*
126-126-126 96-92-90
514-36- S-25
126*
92*
Lnea superior
Lnea inferior
(a) 514-S-25
Lnea inferior
Lnea superior
(b) 514-S-19
Lnea superior
Lnea inferior
(c)514- 36-S-25
Figura 3: Barridos de dureza Vickers en probeta transversal
274
La caracterizacin metalografica mostr en el metal base una microestructura de bainita, en la ZAC de alta
dureza se observa la presencia de martensita, la figura 4 (b) muestra la misma, cercana a esta fase se observa
bainita revenida y posteriormente en la zona calentada en el rango intercrtico de temperaturas se observa
ferrita con carburos agrupados. El seguimiento de la ZAC paralelo a la lnea de fusin no mostr la presencia
de martensita y tampoco se detectaron regiones de dureza elevada, Las regiones de martensita observadas se
asocian a una secuencia de apilamiento de las pasadas inapropiado, es por ello que deber revisarse la
secuencia a fin de lograr menores valores de dureza en la ZAC. Si bien se observo un crecimiento de grano
en la ZAC el mismo no fue excesivo ello es debido a que los mecanismos de endurecimiento del metal base
y el bajo aporte trmico del proceso SMAW no favorecen el crecimiento de grano. La figura 4 (c) muestra la
microestructura en el metal de soldadura, lejos de la zona mezclada, la cual consistente en ferrita acicular y
ferrita en borde de grano principalmente.
(a)
(b)
(c)
Figura 4: (a) Macrografa de la probeta 514-S-25; (b) microestructura en la ZAC de alta dureza (x400)y (c)
microestructura en el metal de soldadura (x400)
4. CONCLUSIONES
El trabajo realizado permito la aplicacin de un ensayo de fisuracin en fro que considera el
comportamiento del metal de soldadura principalmente.
Las experiencias se realizaron a 90C que es una temperatura inferior a la utilizada en el proceso FCAW la
cual fue de 150C, mostrando resultados adecuados en todos los ensayos realizados.
Una menor temperatura de precalentamiento es preferida durante la ejecucin de las soldaduras.
Esta disminucin en la temperatura de precalentamiento fue posible debido a que la metalurgia del metal de
soldadura en el proceso SMAW se basa en la utilizacin de mecanismos de endurecimiento de bajo carbono,
alto manganeso, niquel y elementos que favorecen la presencia de ferrita acicular. En el proceso FCAW el
metal de soldadura presentaba mayor nivel de Carbono con una microestructura martensitica.
Si bien las probetas soldadas a 90C superaron los ensayos realizados se observo una dureza elevada en la
ZAC donde se encontr martensita sin revenir. Esta martensita no afecto los ensayos de plegado en las
probetas soldadas y podra ser evitada con una secuencia apropiada de apilamiento de pasadas de modo de
revenir la misma, como ocurre en las otras regiones de la ZAC.
En el momento de realizar el procedimiento de soldadura deber analizarse la composicin qumica del metal
de soldadura y su comportamiento a la fisuracin en fro. Aportes mas aleados con una metalurgia basada en
275
la transformacin martensitica requieren mayor precalentamiento lo cual no esta contemplado en los cdigos
de construccin.
REFERENCIAS
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Thermomechanical Processing. NAG UMO. (paper)
2. Svensson, H.K.D.H. Bhadeshia And L.E. Modelling The Evolution Of Microstructure Of Steel Weld
Metal, Mathematical Modelling Of Weld Phenomena.. The Institute Of Materials, 1993. (Anales
congreso)
3. Yurioka, N. TMCP steels and their welding, Welding in the World, v. 35, N 6, p. 375-390, 1995
(paper)
4. AWS D1.1. Structural Welding Code 2006. (Norma).
5. H.Quesada, M. Zalazar Mtodos para calcular el precalentamiento en uniones soldadas 2002(Cuaderno de Facultad de Ingeniera )
6. Cweik, J. Hydrogen delayed cracking of high-strength weldable steels, Advances in Material
Science, vol. 5, No. 1 (6), march 2005. (paper)
7. M. Fiedler, H. Knigshofer, J. Fischer, G. Posch, W. Berger. Investigation of HAC- susceptibility of
multilayer welds with the BEAD BEND TEST Procedure and examples.. 1566, Austria : IIW, 2005.
(Paper)
8. Surian, E.S.; Ramini, N.M.; De Vedia L.A. Influence of Molybdenum on Ferritic High-Strength
SMAW All-Weld Metal Properties. Welding Journal, 84 (4), 53-s a 62-s, 2005. (paper)
9. Asta E., Zalazar M., Quesada H. Efecto de la Temperatura de precalentamiento en la Soldabilidad de un
Acero ASTM A 514 Gr B. Jornadas SAM/CONAMET/Simposio Materia, 2003. (Anales Congreso).
276
EVALUACIN DE LA RESISTENCIA A LA FISURACIN POR HIDRGENO EN

JUNTAS SOLDADAS CIRCUNSFERENCIALES MEDIANTE
DISTINTOS TIPOS DE ENSAYOS
E. Surian(1),(3), M. Zalazar(2), N. Ramini de Rissone(3) y E. Baralla(4)
(1) Universidad Nacional de Lomas de Zamora. Facultad de Ingeniera. Secretara de Investigacin. Camino de Cintura
y Juan XXIII, (1432), Lomas de Zamora, Buenos Aires, Argentina.
(2) Universidad Nacional del Comahue. Facultad de Ingeniera. Buenos Aires 1400, (8300) Neuqun, Argentina.
(3) Universidad Tecnolgica Nacional, Facultad Regional San Nicols. DEYTEMA. Coln 332, (2900) San Nicols,
Buenos Aires, Argentina.
(4) Tenaris- Siat. Gerencia de Producto Soldado. Valentn Alsina. (1822), Buenos Aires, Argentina.
E-mail (autor de contacto): zalazar@uncoma.edu.ar
RESUMEN
En la industria del petrleo y del gas un problema de corrosin muy generalizado es la corrosin asistida por
hidrgeno, favorecida por la presencia de H2S. En este trabajo se realizaron ensayos de corrosin en
soldaduras circunferenciales de dos aceros API 5L X65 microaleados uno al Nb-V-Ti (NOR) y otro al NbTi-Cu-Ni (HIC), utilizando dos procesos de soldadura por arco elctrico. La resistencia a la corrosin por
hidrgeno fue determinada mediante ensayos que responden a las normas NACE TM0284-2003 y NACE
TM177-2005. Las soldaduras realizadas con el acero HIC no presentaron fisuras en ninguno de los dos
ensayos. Para el acero NOR el ensayo de inmersin present fisuras por corrosin en el metal base y en la
zona afectada por el calor. Slo en una condicin de ensayo se encontraron fisuras en el metal de soldadura.
Se encontr que la presencia de discontinuidades aceptables en la soldadura afect, principalmente, la
resistencia a la corrosin de las probetas ensayadas bajo tensin y que la dureza por si sola no garantiza la
resistencia a la corrosin de la unin soldada.
Palabras clave: fisuracin por hidrgeno, aceros microaleados, procesos de soldadura.
1. INTRODUCCIN
La corrosin asistida por hidrgeno, favorecida por la presencia de sulfuro de hidrgeno (H2S), es un
problema cada vez ms frecuente en las lneas de conduccin de fluidos. La presencia de H2S en los sistemas
de transporte de gas y petrleo afecta de manera fundamental la seleccin de materiales y las condiciones de
soldadura [1, 2]. La reaccin global de corrosin esta dada por:
xFe +yH2S FexSy(s) + 2yH
Una fraccin del hidrgeno atmico H producido por la reaccin catdica se incorpora en el metal de
soldadura (MS), metal base (MB) o en la zona afectada por el calor (ZAC) de la soldadura recombinndose a
hidrgeno molecular en sitios preferenciales denominados trampas de hidrgeno produciendo en los
mismos tensiones localizadas que pueden generar fisuras.
De acuerdo con la definicin dada por la Norma NACE TM0175 ISO15156:2003 algunos de los mecanismos
de fisuracin que pueden ser causados por el H2S son: fisuracin inducida por hidrgeno HIC (hydrogen
induced cracking), fisuracin bajo tensiones por sulfuros SSC (Sulphide Stress Cracking), fisuracin
escalonada - SWC (stepwise cracking) y fisuracin inducida por hidrgeno orientada por tensiones - SOHIC
(Stress oriented hydrogen induced cracking).
Los cambios metalrgicos que ocurren durante la soldadura de aceros de baja aleacin afectan su
susceptibilidad a los distintos mecanismos de corrosin. Esto requiere que adems de la realizacin de un
procedimiento de soldadura y de su calificacin de acuerdo con los cdigos de construccin aplicables,
deban realizarse ensayos adicionales que, como rutina, incluyen barridos de dureza Vickers en todas las
zonas de la soldadura. El diseo de la soldadura debera involucrar adems la realizacin de ensayos de
corrosin [4].
El desarrollo de los aceros de alta resistencia y baja aleacin (HSLA) para caeras soldadas requiere de la
disminucin en el % de carbono, la adicin de elementos microaleantes como refinadores de grano y
endurecedores por precipitacin y la aplicacin de una prctica de laminacin controlada en caliente
(TMCP). La sinergia entre el diseo de la aleacin y el TMCP permite alcanzar simultneamente alta
resistencia y excelente tenacidad a la fractura en las condiciones ms exigidas [5, 6]. Es de esperar entonces,
que estos aceros tengan buena soldabilidad y baja susceptibilidad a la fisuracin por hidrgeno [7, 8].
277
Dado el avance acelerado del diseo de nuevos aceros, no siempre se dispone de los conocimientos
necesarios para predecir el comportamiento de los mismos como componentes de una junta soldada. El
criterio que se utiliza para realizar una especificacin de procedimiento de soldadura es la compatibilidad de
las propiedades mecnicas y metalrgicas del metal de aporte con el metal base; esto implica la utilizacin de
consumibles que tengan propiedades similares o superiores a las del metal base [9, 10]. El tipo de
consumible, la progresin de las pasadas, el precalentamiento, la composicin qumica, el nivel de hidrgeno
difusible del metal de aporte, el diseo de la junta, el aporte trmico, las tensiones residuales y el grado de
restriccin, entre otros, influyen en las propiedades mecnicas y en la resistencia a la corrosin de las
uniones soldadas en presencia de hidrgeno [11, 12].
Las fallas en uniones soldadas son frecuentemente causadas por procedimientos de soldadura inapropiados o
por problemas relacionados con el diseo del acero. Para evitar las mismas es necesario tener en cuenta la
soldabilidad del metal base como as tambin los distintos fenmenos metalrgicos involucrados durante la
soldadura. Otro mecanismo de generacin de fisuras es la corrosin, en sus diversos modos.
En este trabajo se estudi el comportamiento de la junta soldada en soldaduras circunferenciales de dos
aceros microaleados: uno al Nb-V-Ti (NOR) y otro al Nb-Ti-Cu-Ni (HIC), habiendo sido este ltimo
especficamente desarrollado para alta resistencia a la corrosin por hidrgeno. El objetivo del mismo fue
comparar las propiedades mecnicas y la microestructura del acero HIC con las del acero normal NOR y la
resistencia a la corrosin de los metales base y las juntas soldadas con distintos procedimientos, mediante los
ensayos especificados por las normas NACE TM0177-2005 [13] y NACE TM0284-2003 [14].
2.1 METAL BASE
Las tablas 1 y 2 muestran la composicin qumica y las propiedades mecnicas de los aceros utilizados,
respectivamente. Los mismos presentan diferencias en cuanto a la resistencia mecnica, a la susceptibilidad a
la fisuracin en fro (%Ceq, Pcm) y a los sistemas de microaleacin. NOR es un acero peritctico (0,12%C)
endurecido por refinamiento de grano y precipitacin (Nb-V-Ti); mientras que HIC es un acero de bajo
carbono (0,05%C), modificado para servicio en medios agrios con adiciones de Cu y Ni y microaleado con
Nb y Ti para alcanzar la resistencia requerida. Ambos fueron desulfurados a niveles muy bajos y tratados con
Ca para evitar la formacin de inclusiones que puedan afectar la tenacidad del material. Los bajos niveles de
carbono y manganeso reducen la segregacin central, la cual es menor en el acero HIC. El acero NOR tiene
mayores resistencia a la traccin y tensin de fluencia; en cuanto a la tenacidad, ambos presentan valores de
energa absorbida similares para distintas temperaturas de ensayo [15].
Tabla 1. Composicin qumica del metal base
Acero
HIC
NOR
C
0,05
0,12
Mn
1,00
1,27
Si
0,21
0,18
P
0,013
0,008
S
0,002
0,003
Al
0,036
0,045
Composicin qumica
[%]
Nb
V
Ti
Cr
0,042 0,003 0,019 0,021
0,037 0,075 0,024 0,021
Cu
0,18
0,018
Mo
0,006
0,010
Ni
0,16
0,019
N
58
80
[ppm]
O
Ca
32 25
30 20
Ceq
Pcm
0,24
0,38
0,12
0,20
Ceq: carbono equivalente; Pcm: parmetro de fisuracin

Tabla 2. Propiedades mecnicas del metal base
Acero
HIC
NOR
RT (MPa)
582
664
LF (MPa)
537
564
A (%)
40
37
La figura 1 muestra la microestructura de los dos aceros. En el acero NOR se observa un mayor nivel de
segregacin ubicada preferencialmente en la zona central y con mayor longitud en algunos sectores; en este
acero se observa mayor porcentaje de perlita presente asociado al mayor nivel de carbono. Por metalografas
ptica y electrnica de barrido no llegan a apreciarse inclusiones no metlicas del tipo de sulfuro de
manganeso lo cual es esperado dada la tcnica de fabricacin del acero; no obstante ello es probable
encontrar en las zonas segregadas un enriquecimiento en azufre.
278
NOR x 400
HIC x 400
Figura 1. Microestructura de los aceros.

2.2. SOLDADURA DE LAS PROBETAS CIRCUNFERENCIALES
Las soldaduras circunferenciales se realizaron sobre dos dimetros y espesores de caeras: 323,9 x 8,7 mm
para el acero NOR y 406,4 x 6,35 mm para el acero HIC, con preparacin de junta en V. La temperatura de
precalentamiento fue de 75C. Los procesos de soldadura utilizados fueron soldadura manual con electrodos
revestidos (SMAW), con electrodos A y L, provenientes de dos proveedores y una combinacin de raz
soldada con soldadura semiautomtica con alambre macizo bajo proteccin de CO2 con modo de
transferencia por tensin superficial (GMAW-STT) y el relleno con soldadura semiautomtica con alambre
tubular sin proteccin gaseosa (FCAW-S): en la tabla 3 se muestran los consumibles y los parmetros
utilizados. Para estos espesores y valores de resistencia los cdigos de construccin no requieren el uso de
tratamientos trmicos post soldadura. En la nomenclatura utilizada en las tablas la primer letra corresponde
al proceso de soldadura (S-SMAW y F-GMAW + FCAW); la segunda a la procedencia de los electrodos (A
y L) y la tercera al tipo de acero (N para el acero NOR y H para el acero HIC).
PROBETA
SAN
SLN
SAH
SLH
FLH
FLN
ACEROS
NOR
NOR
HIC
HIC
HIC
NOR
Tabla 3. Parmetros de soldadura

1 PASADA
PASADAS SIGUIENTES
calor
calor
dimetro
dimetro
consumible
aportado
consumible
aportado
(mm)
(mm)
(kJ/mm)
(kJ/mm)
E7010-A1
3
0,61
E8010G
5
1,6
E7010-A1
3
0,65
E8010G
4
1,4
E7010-A1
3
0,95
E8010G
5
1,4
E7010-A1
3
0,63
E8010G
4
1,4
ER70S-6
1,2
0,45
E91T8-G
2
1,2
ER70S-6
1,2
0,45
E91T8-G
2
1,2
Los procedimientos de soldadura se calificaron de acuerdo con la norma API 1104-05 [16] realizndose
ensayos de Charpy V en el MS y en la ZAC a distintas temperaturas, barridos de dureza Vickers con 1kg de
carga sobre probetas transversales [17] y anlisis qumico del metal de soldadura.
2.3. ENSAYOS DE CORROSIN
Para evaluar la resistencia a la fisuracin asistida por hidrgeno segn la Norma NACE TM0284:2003
Mtodo A se realizaron ensayos de inmersin con probetas transversales a la soldadura de 100 x 15 mm
conservando el espesor original. Para cada seccin de la probeta se determinaron las siguientes relaciones:
Crack Sensitivity Ratio, (CSR); Crack Length Ratio, (CLR) y Crack Thickness Ratio, (CTR).
CSR =
(axb )
x100%
(WxT )
CLR =
a
x100%
W
CTR =
b
x100%
T
Siendo: a=longitud de fisura, b= espesor de la fisura, W= ancho de la seccin, T=espesor de la probeta de

ensayo.
279
En las probetas soldadas con GMAW-STT / FCAW-S se realizaron adems ensayos segn la Norma NACE
TM0177:2005 Mtodo A que permiten evaluar el comportamiento de la unin soldada sometida a
condiciones de corrosin y tensiones en medios sour service.
3.1. ANLISIS QUMICO DEL METAL DE SOLDADURA
La tabla 4 muestra el resultado de la composicin qumica del metal de soldadura de todas las probetas
ensayadas y el valor de los parmetros Pcm y Ceq. Se observ que las probetas FLN y FLH presentaron
ndices mayores asociados a los mayores niveles de Mn y Si.
Tabla 4. Anlisis qumico del metal de soldadura
Elementos
%C
% Mn
% Si
%P
%S
% Al
%V
% Ti
% Cr
% Cu
% Mo
% Ni
Ceq
Pcm
SAN
0,13
0,28
0,14
0,009
0,01
0,01
0,01
0,01
0,04
0,01
0,43
0,18
0,29
0,18
SLN
0,13
0,76
0,14
0,009
0,006
0,01
0,01
0,01
0,1
0,03
0,06
0,63
0,33
0,19
SAH
0,12
0,23
0,13
0,009
0,009
0,01
0,01
0,01
0,04
0,02
0,42
0,19
0,27
0,17
SLH
0,13
0,74
0,14
0,006
0,009
0,01
0,01
0,01
0,09
0,05
0,06
0,62
0,33
0,19
FLN
0,06
2,13
0,31
0,008
0,006
0,31
0,01
0,01
0,05
0,04
0,02
0,69
0,48
0,20
FLH
0,04
1,98
0,29
0,009
0,006
0,31
0,01
0,01
0,05
0,08
0,01
0,65
0,43
0,17
3.2. ENSAYOS DE CORROSIN

Los criterios de aceptacin de estos ensayos son: CSR1,5 mm; CLR15 mm y CTR5 mm, para los
valores promedio. CSR involucra la fisuracin a travs del espesor por la interaccin de fisuras
longitudinales y transversales; CTR slo transversales y CLR slo longitudinales.
Las probetas soldadas del acero HIC ensayadas de acuerdo con la Norma NACE TM0284:2003, no
presentaron fisuras, mientras que las probetas soldadas del acero NOR fisuraron en todos los casos. La tabla
5 muestra los resultados obtenidos.
En las probetas soldadas con SMAW, slo se super el valor de CLR en la probeta SAN.
En las probetas soldadas con GMAW-STT/FCAW, FLN, se superaron CLR y CTR, lo que implicara que el
mecanismo operante fue SOIHC asociado a una menor distancia de las regiones segregadas.
Ambos aceros fueron desulfurados a niveles inferiores al fijado por la Norma NACE TM 0175 ISO 15156:
2003 y tratados con Ca para evitar la formacin de inclusiones no metlicas, pero el acero NOR contena
mayor nivel de C, que gener mayor presencia de perlita, sitio preferencial para la ubicacin de H. El mayor
bandeado del acero NOR y el mayor contenido de perlita justifican las diferencias encontradas en la
resistencia a la corrosin inducida por hidrgeno entre los dos aceros. Las fisuras lineales (de longitud
importante en algunos casos) se unieron a travs de microfisuras transversales aumentando el ancho de la
zona fisurada. La figura 2a muestra fisuras siguiendo las regiones perlticas mientras que en la figura 2b las
fisuras se unieron a travs de microfisuras transversales, este proceso de corrosin correspondera a SWC.
Tabla 5. Resultados de los ensayos de corrosin Norma NACE TM 0284
SAN
SLN
SAH
SLH
FLH-1
FLH-2
FLN-1
FLN-2
CSR
0,26
0,11
0,00
0,00
0,00
0,00
1,18
1,05
CLR
33,39
8,36
0,00
0,00
0,00
0,00
21,20
53,04
CTR
1,02
1,62
0,00
0,00
0,00
0,00
9,78
4,85
Para el proceso SMAW no se observaron fisuras en el MS, hecho que podra ser asociado al menor nivel de
elementos de aleacin y a la mayor cantidad de pasadas, respecto del MS de las probetas soldadas por el
proceso semiautomtico.
En las probetas FLN se observaron fisuras en los dos casos ensayados, y en las tres regiones analizadas.
Algunas de las fisuras observadas en el metal de soldadura tuvieron su origen en la ZAC pero otras se
presentaron sobre la ltima pasada de soldadura, con orientacin transgranular.
(a)
(b)
Figura 2: (a) Fisuras en zona segregada; (b) Fisuras en modo SWC.

La tabla 6 muestra los resultados obtenidos mediante los ensayos SSC, de acuerdo con la Norma NACE
TM177:2005 Mtodo A. Puede observarse que las probetas soldadas con el acero HIC superaron sin falla
las 720 horas de ensayo requeridas por la norma, lo que indicara que bajo tensiones el material analizado
sigui teniendo buena resistencia a la corrosin. En la probeta FLN, que fall con pocas horas de ensayo, se
observ la presencia de una discontinuidad en la soldadura, lo que indicara que para este tipo de corrosin
deben aumentarse los requisitos de aceptacin de discontinuidades en las soldaduras.
Probeta
FLN-1
FLN-2
FLH-1
FLH-2
Tabla 6: Resultados ensayos SSC. (F: Fallo; NF: No fallo)

Dimetro Temperatura(C)
Tension
PH
(mm)
(MPa)
inicial
final inicial final
6,31
23,4
23,4
2,67 23,4
451
6,31
23,4
21,6
2,67 23,4
451
3,78
23,4
23,5
2,67 23,4
430
3,78
23,4
23,5
2,67 23,4
430
Resultados
F-1,2h
F-34,5h
NF
NF
4. CONCLUSIONES
Los ensayos de corrosin de acuerdo con la Norma NACE TM 0284:2003 mostraron la ausencia de fisuras
en las juntas soldadas en el acero HIC, mientras que las probetas del acero NOR presentaron fisuras en el
metal base y en la zona afectada trmicamente, lo que est indicando el comportamiento superior del acero
resistente a la corrosin.
Las fisuras observadas fueron longitudinales, conectadas entre s por microfisuras transversales, por lo que
aument el tamao de la zona corroda.
Las fisuras en el metal base se asociaron a la microestructura en forma de bandeado originada por la
segregacin de elementos microaleantes que generan microestructuras del tipo perlita muy fina orientada
preferencialmente generando sitios que actan como trampas de hidrgeno.
Las fisuras en la ZAC se originaron en la zona bandeada del metal base propagando hacia ella.
La metalurgia asociada al metal base afect el comportamiento a la corrosin a pesar de que en los aceros
analizados el nivel de S fue muy bajo y se utilizaron en sus fabricaciones tcnicas de desoxidacin para
disminuir el nivel de inclusiones presentes y de laminacin termomecnica.
281
Adems del bajo C y el agregado de elementos que mejoran la resistencia a la corrosin es importante
controlar la segregacin de elementos que generan bandas de perlita para mejorar la resistencia a la corrosin
en medios agrios.
Las Normas analizadas para la seleccin de materiales estaran indicando que no alcanza el criterio de
medicin de dureza mxima para garantizar la ausencia de fisuras.
La presencia de discontinuidades en la soldadura, afect principalmente la resistencia de las probetas
ensayadas bajo tensin.
AGRADECIMIENTOS
Los autores agradecen a The Lincoln Electric Company, Argentina y Air Liquide Argentina por la provisin
de los consumibles, a Conarco-Esab por la realizacin de anlisis qumicos y al sector de caracterizacin de
materiales centro Atmico Bariloche por el uso del SEM.
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282
ORIGEN DE LA FERRITA EN OJO DE BUEY ("BULL EYE") EN HIERRO DCTIL Y

FUNDICIN VERMICULAR
Av. Paseo Coln 850, (1063) CA de Buenos Aires.
E-mail (autor de contacto): arovi@fi.uba.ar
RESUMEN
La ferrita en ojo de buey ( bull eye) es una microestructura que se presenta en situacin de bruto de colada
en fundiciones de hierro gris con grafito nodular y vermicular (compacto). Consiste de un halo de granos
grandes de ferrita que rodean totalmente al grafito. Usualmente la microestructura se completa con
proporciones variables del eutectoide metaestable perlita.
Existen dos modos de solidificacin del eutctico uno, acoplado, que deviene en la formacin de las
variedades laminares y otro, divorciado, que produce las variedades vermiculares y nodulares.
Mediante el uso de actualizaciones recientes de los datos termodinmicos del sistema Fe-C-Si en la regin
rica en Fe, ha sido posible estructurar una nueva explicacin del origen de la ferrita en halo y dar cuenta de
la menor extensin en que aparece el halo de ferrita alrededor el grafito laminar. Este trabajo explica cmo
la transformacin eutectoide en fase slida, ulterior al fin de la solidificacin, resultara condicionada por
procesos de apilamiento de Si y difusin de C en el lquido que tienen lugar durante y antes de completarse
la solidificacin del eutctico divorciado. Dichos gradientes no seran eliminados por la usual particin de
soluto que opera al paso del frente Slido /Liquido.
Palabras clave: solidificacin; fundicin gris, bull eye, dctil, compacto.
1. INTRODUCCIN
En este trabajo consideramos a la fundicin de hierro gris como el producto de la solidificacin del sistema
ternario Fe-C-Si cuando procede segn el diagrama de equilibrio estable, sin tomar en cuenta otros aleantes
habituales. La ferrita en halo (denominada bull eye: ojo de buey en la literatura en ingls), es una
microestructura que se presenta muy a menudo en situacin de bruto de colada cuando el grafito (G) es
nodular y vermicular. Consiste de un halo de ferrita () con una subestructura de granos grandes y no
texturados que rodea totalmente al grafito. Generalmente la microestructura se completa con proporciones
variables del eutectoide metaestable perlita. Esta ferrita ha sido considerada siempre como originada durante
la transformacin eutectoide que experimenta la austenita () en fase slida cuando procede parcialmente
segn el diagrama estable [1 y referencias all incluidas]; ver tambin 1.1. Tal vez por ello no se ha
reparado demasiado en la historia de la solidificacin para dar cuenta del origen de la ferrita en halo a pesar
de ser el primer paso ineludible para intentar describir cualquier microestructura.
La morfologa del G parece ser ms crtica para la aparicin del halo que la concentracin de partida:
En Nodulares: La microestructura ilustrada en la figura 1a), obtenida con microscopa ptica (MO) y ataque
de nital 2%, con concentraciones variables en volumen de perlita, es el tipo de matriz ms frecuente en bruto
de colada del hierro dctil. El mote bull eye se explica por el aspecto caracterstico de ojo. La fase que
se ve blanca revelada con nital picral, oficia de esclertica y el esferoide de grafito de pupila.
En Vermiculares: Las variedades vermiculares que generalmente presentan caractersticas intermedias entre
las laminares y las nodulares son las campeonas en cuanto a la ocurrencia y extensin de este tipo de
microestructura en bruto de colada figura 1b). Notablemente, para la misma composicin de partida e
historia trmica desarrollan halos mas amplios (no se puede hablar de ojos en esta variedad pero el tipo de
matriz ferrtica que rodea los vermes es perfectamente anlogo al de las fundiciones dctiles.
En Laminares: Nunca se describe apelando a este nombre de fantasa la microestructura de las matrices de
variedades laminares. No tanto porque es improbable que una lmina adquiera la apariencia de un ojo al ser
rodeada por un halo de ferrita sino porque es infrecuente observar un ancho halo de ferrita rodeando cada
lmina. Ver figura 1c), obtenida por microscopa electrnica de barrido (SEM) y ataque profundo con nital
20% que disuelve totalmente la ferrita. En las variedades de grafito subenfriado tipos D y E las matrices son
casi siempre masivamente ferrticas, en la variedad B la ferrita acompaa generalmente slo al ncleo
283
subenfriado de la roseta y en las variedades tipo A y C si bien presentan una delgada zona de ferrita en
contacto con el grafito tienen matrices predominantemente perlticas.
Figura 1.Ferrita en halo (MO+nital 2%): a) en nodular, b) idem en vermicular; c) laminar (SEM+nital 20%).
1.1 Origen de la ferrita en halo - Explicacin actualmente vigente.
La nica explicacin existente del origen del bull eye es para las nodulares. En cualquiera de los modelos
de solidificacin de esta variedad se sostiene que los esferoides de grafito son nucleados en el lquido
independientemente de . En algn momento temprano, no determinado ni estudiado en profundidad se
acepta que los rodea y los encapsula. Segn una teora muy difundida [2] a partir de entonces el ndulo
slo puede crecer por difusin en estado slido a travs de la cpsula de . Durante el enfriamiento posterior
a la finalizacin de la reaccin eutctica se sobresatura progresivamente en C y, como no hay nueva
nucleacin de G, el C difunde hacia los ndulos preexistentes produciendo un aumento del radio de los
mismos. En consecuencia, en los ndulos habra dos tipos de grafito el primario de la cristalizacin desde
fase lquida y el secundario producto de la difusin en fase slida. Ciertamente esta doble estructura de los
ndulos ha sido muy documentada. Si no existiera el cambio alotrpico del Fe de fase a a la temperatura
eutectoide este proceso podra continuar hasta la temperatura ambiente. Pero, para alcanzar los bajos
contenidos de C en solucin compatibles en la ferrita eutectoide debe deshacerse de mucho ms C que slo
aquel que exceda la solubilidad a una dada temperatura durante el enfriamiento. Sin embargo, el sistema
ternario Fe-C-Si estable no consigue establecer un frente eutectoide bifsico ferrita /G capaz de evolucionar
en forma cooperativa y acoplada (anlogamente al del eutectoide metaestable perlita: + Fe3C: cementita).
Entonces, la difusin de corto alcance caracterstica del frente bifsico, que es mucho ms efectiva y
controlable ante cambios de velocidad va el ajuste del espaciado eutectoide, no tiene oportunidad de
realizarse. Por ello, el C sigue difundiendo hacia los ndulos primigenios.
Es entonces que, en la interfaz G/ , y desde una empobrecida en C nucleara . Una vez nucleada
debera crecer a lo largo de la linea de triple contacto G// [3] a los fines de mantener proximidad con las
fases G y segn mejor conviene a los flujos difusivos. Este proceso finalmente concluye al rodear por
completo el sumidero de C. Una vez aislado el G de la fase de alta temperatura se deber superar el
obstculo de un proceso de difusin de C a travs de la ferrita para continuar la transformacin. En dicha
circunstancia acontecera la nucleacin, en la interfaz /, del eutectoide metaestable + Fe3C favorecido
cinticamente por el mecanismo de difusin cooperativo y acoplado mencionado anteriormente. Esto hace
que la transformacin contine y concluya segn el diagrama metaestable.
La extensin de la ferrita en halo sera entonces determinada por el contenido de C de eutctica y el
tiempo que demora la aparicin de la perlita. Sobre la base de este esquema explicativo la proporcin de C
depositado por difusin en fase slida debera ser la misma para todas las variedades, puesto que depende del
contenido de C de la eutctica y, en principio, ste no debera ser influido por la morfologa del G.
Es bueno sealar cierto aspecto no satisfactorio de la explicacin. Es bastante lgico esperar que la mayor
superficie especifica de las variedades laminares, su pequeo espaciado y su interconexin, acte
beneficiando la difusin del C hacia el G. Adems, una vez nucleada sta tardara mucho ms en aislar los
sumideros grafticos permitiendo que la lnea de triple contacto G// subsista por ms tiempo. Y, siempre
que las distancias de difusin sean compatibles con lo tiempos disponibles durante el enfriamiento, la
transformacin debera proceder segn el diagrama estable. As se explican satisfactoriamente las matrices
totalmente ferrticas de los laminares muy finos y de los ncleos de las rosetas de la variedad B. Pero, falla
en explicar la delgadez de la ferrita que acompaa las variedades de mayor espaciado, A y C y la perlita en la
periferia de B.
1.2 Motivo, hiptesis y objetivos del trabajo
284
La distinta extensin en que procede la transformacin segn las distintas morfologas del grafito, la
desaparicin imprevista del halo en ndulos inmediatamente vecinos, segn ilustra la figura 2 y la relativa,
pero existente, sensibilidad a la concentracin de partida son hechos que no pueden ser explicados por el
esquema que antecede. Basndonos en la intuicin de que el otro constituyente substitucional del ternario, el
Si, un fuerte estabilizador de la fase , debera jugar un rol en la aparicin de la ferrita en halo y, por ende,
en una nueva explicacin que de cuenta de todos los elementos observados en la microestructura nos
proponemos explorar con la ayuda de las ltimas actualizaciones del diagrama de fases del ternario Fe-C-Si
los efectos del apilamientos de Si que tienen lugar en fase lquida durante la solidificacin y seguir luego los
efectos de esta impronta en la ulterior transformacin eutectoide.
Figura 2. Inexplicable desaparicin del halo en ndulos vecinos

2. TERMODINMICA -EQUILIBRIOS RESTRINGIDOS
Para usar datos termodinmicos en un proceso de no equilibrio como la solidificacin y en la explicacin del
origen del halo debemos hacer uso de supuestos generales expuestos magistralmente por Baker y Cahn [4].
As, dado que no existen interacciones de largo alcance, y que a bajas fracciones de slido formado, la
nucleacin y el crecimiento de y G desde el fundido sobresaturado se producirn a distancias mayores que
las caractersticas involucradas en cada proceso particular se aplicar individualmente la termodinmica
en forma local a tales eventos tratndolos como si fueran sucesos independientes. Haremos uso tambin
de la hiptesis de equilibrio local, del concepto de equilibrio restringido por movilidad difusional
(Paraequilibrio) y de las propiedades de los equilibrios metaestables.
3. COMO SE FORMA EL HALO ALREDEDOR DEL NODULO
Si la nucleacin y crecimiento de y G ocurren espacialmente muy separadas entre s podemos considerar
dos subsistemas independientes:
3.1 Subsistema alrededor de : Segn muestran numerosas experiencias (y es hiptesis central en este
trabajo) la fase no posee poder nucleante sobre el G. Por lo cual, luego de nuclear heterogneamente en
algn substrato apropiado, evolucionar como lo hara una dendrita libre de una solucin slida. Al cabo de
poco tiempo se desarrollar en un rgimen estacionario establecindose delante de la interfaz /l, perfiles de
concentracin (apilamientos deplesiones) que proveen los gradientes adecuados para que pueda crecer a
velocidad V constante (estado estacionario) con una concentracin Ci = C0 para ambos solutos (donde Ci es
la concentracin de i en ; i: Si, C y C0 la concentracin inicial del fundido). En esas condiciones Cli* = C0/ki
(donde Cli* es la concentracin de i en el lquido precisamente delante de la interfaz). El C particiona con kC
<1 y el Si con kSi >1.Para la velocidad V de avance de la interfaz considerada en este trabajo podremos
suponer vlido el equilibrio local en la interfaz y los coeficientes sern los de equilibrio.
Obviamente las distancias caractersticas, del orden de Dil/V (siendo Dil el coeficiente de difusin de i en el
lquido) debern ser mucho menores que las distancia con otras dendritas y ndulos. En tanto el lquido se
comporte como sumidero infinito de calor y de solutos no habr ms cambios. La dendrita exhibir un
zonamiento tpico de solucin slida con un enriquecimiento de Si en el eje del axn principal y tambin en
los correspondientes de las ramificaciones secundarias. Volveremos a esta dendrita cuando se encuentre con
un ndulo.
3.2 Subsistema alrededor del ndulo de G: En esta seccin consideraremos ya formado el ndulo y veremos
que ocurre durante un crecimiento en estado estacionario en situacin de equilibrio local. El grafito es la
forma alotrpica estable del C puro y en todo su rango de existencia no manifiesta cambios de estructura y
composicin con el descenso de la temperatura como lo hace su par eutctico . Prcticamente no admite
solubilidad de Si (ni de cualquiera de las fases que ste elemento pudiera formar: siliciuros de Fe carburos
285
de Si recordemos que en este trabajo slo discutiremos el ternario Fe-C-Si). Por lo tanto, los coeficientes de
particin de equilibrio seran aproximadamente cero y el apilamiento en la interfaz correspondera a una
concentracin infinita. A medida que el C se incorpora al G y aumenta el volumen del ndulo el Si es
desplazado y se apila en la interfaz G/l. Como la difusividad de Si en el fundido, aunque mucho menor que la
del C no es nula, al cabo de un tiempo se establecera el perfil tpico de difusin de una esfera creciendo en
estado estacionario Cl(r) 1/r (Cl(r): perfil de concentracin del lquido enfrente de la interfaz).
Un clculo muy simplificado donde se iguala el rea sombreada del rectngulo que representa al soluto
desplazado por el G al rea bajo la curva Cl(r); ver figura 3, permite estimar la concentracin ClSi*|R de Si
[%p] en el fundido frente a la interfaz G/lquido a un radio instantneo R del ndulo. Ver tabla 1 para dos
composiciones de partida del fundido.
Tabla 1. Apilamiento de Si en la Interfaz G/lquido para dos
concentraciones de partida.
C0
CE
C [% p]
Si[% p]
Cl Si* [% p]
Eutctica
4,3
3,5
2,6
6,35
Hipereutctica 4,8
3,5
4,2
10,26
C0: Concentracin de partida del fundido.

CE: Carbono equivalente = %C + 0,31 %Si.
ClSi*: Si porcentual en peso [%p] en la interfaz G/l.
Figura 3. Perfil de concentracin de Si.
El apilamiento de Si, debido a la fuerte sinergia entre este elemento y el C, acta como una verdadera bomba
osmtica enviando el C del fundido hacia el ndulo ms rpido. Cualquiera fuese la concentracin de partida
el fundido perinodular variar su composicin acercndose continua y rpidamente hacia el sistema binario
Fe-Si. Para estudiar los flujos difusivos que se realizan en direcciones opuestas (el Si hacia el fundido y el C
hacia el ndulo) sera incorrecto emplear los gradientes de concentraciones crudamente sino que se impone
considerar las actividades de ambos elementos mejor an los potenciales qumicos [6]. El clculo exacto de
los perfiles de actividad de cada elemento se pospondr por limitaciones de extensin del presente. No
obstante, podremos discutir aqu como se comportan las composiciones justo en la interfaz G/l:
Dado que la difusividad del C en el fundido es tan alta (3,8.10-5 cm2/seg a 1156C;[6]) y, ms an, aumenta
hasta cinco veces a medida que disminuye el contenido de C [5] (es decir el C difundir ms y ms rpido a
medida que se acerque a la interfaz G/L vamos a suponer vlido el supuesto de equilibrio restringido por
movilidad difusional (Paraequilibrio). Entonces podremos seguir punto a punto como discurre en funcin
de la fraccin en peso de Si la correspondiente de C. En particular podemos hallar la composicin de C
siguiendo el lquidus de equilibrio del fundido con el G; ver figura 4 sacada del trabajo de Mitidien [7].
Tabla 2: Concentraciones de C en la interfaz G/l para
distintas concentraciones de partida
C0
CE Si[%p] ClSi* [% p] ClC*[%p]
Eutctica
4,3
2,6
6,35
2,72
Hipereutctica 4,8
4,2
10,26
1,69
Figura 4. Lnea Liquidus en equilibrio con G en funcin de

las fracciones molares de Si y C de [7]. Se indican en [%p]
las composiciones del presente trabajo.
286
C0: Concentracin de partida del fundido.

CE: Carbono equivalente = %C +0,31 %Si.
Si[%p]:Si porcentual en peso [%p] de partida.
ClSi*: Si porcentual en peso [%p] en la interfaz.
ClC*: C porcentual en peso [%p] en la interfaz.
Lamentablemente la isoterma ms baja calculada por [7] corresponde a 1350C, un tanto alta para las
temperaturas de solidificacin del ternario de CE Ce (Ce: concentracin eutctica) pero, a los fines de la
discusin del presente punto es an til. En tabla 2 se listan los valores estimados de las concentraciones en
peso de C en equilibrio en la interfaz G/l del ternario.
En la Figura 5 se reproduce de la misma fuente la proyeccin de la superficie liquidus del Fe - C- Si.
Figura 5. Superfice Liquidus de las fases bcc y fcc en equilibrio con G en funcin de las concentraciones de
Si y C ; de [7].
Ingresados los pares de concentraciones de tabla 2 en dicho grfico vemos que a 1300C, el lquido
inmediato al ndulo se encontrara fuera del campo de estabilidad de .Ya que, partiendo de un CE = 4,3 la
atmsfera perinodular (punto B) se ubica finalmente en una regin donde las dos fases slidas y podran
coexistir (entre las dos lneas calculadas en los dos trabajos que se comparan en [7]; donde la lnea B`E
corresponde a un peritctico y el punto E a un eutctico). Cuando la composicin de partida es hipereutctica
CE=4,8 (punto C) el lquido inmediato al ndulo se ubica definitivamente en el campo donde es estable la
ferrita . Por lo que acabamos de discutir sera posible que la ferrita provenga directamente de la
solidificacin. En el Apndice de [8] se ha mostrado que para el rango de tensiones interfaciales necesarias
para obtener grafito nodular la generacin de una interfaz /G es termodinmicamente imposible por lo cual
el G no podr nuclear ni viceversa. El clculo de [8] debera repetirse para la fase para ver si es o no
posible la nucleacin de sobre G pero, ms all de cual de las dos fases pudiera acompaar al G, no parece
probable que exista nucleacin de fases slidas sobre el ndulo y ste y su fluido perinodular podran
permanecer en equilibrio metaestable [4] hasta que se produzca el evento descripto en 4. De ser ste el caso
podra explicarse la desaparicin del halo de ndulos vecinos ya que la atmsfera lquida puede perderse por
diversos motivos (por ejemplo: colisiones, arrastre convectivo, etc.).
4. ENCUENTRO DE LA DENDRITA DE Y EL NDULO DE G
Examinaremos la situacin donde el supuesto de independencia de los eventos deja de ser sostenible, es decir
cuando una dendrita y un ndulo interactan al ingresar la dendrita a la atmsfera perinodular.
Visto desde el ndulo, el lquido perinodular subenfriado en estado metaestable no podra mantenerse ante la
aparicin de la fase de equilibrio , lo que suceda con la dendrita de , depender de la composicin local del
lquido que encuentre (la cual como dijimos vara espacialmente con la inversa de la distancia al ndulo).
Lo primero que vera afectado sern los apilamientos de solutos descriptos en 3.1 con los cuales mantena
su crecimiento estacionario (C = C0).Por lo tanto, la velocidad de crecimiento debera variar (aumentar,
disminuir, anularse e incluso hacerse negativa, es decir ocurrir refusin).
Podran darse tres situaciones descriptas en [4]: a) C(T0)< C =C0 < Cl(eq) y T0<T<Tl(eq); b)C(eq) <
C0<C(T0) y T(C0)<T<T0 ; c) C0<C(eq) y T<T. Donde C,l (T0) indica la composicin de lquido y slido
donde a cada temperatura se igualan las energas libres de ambas fases (una superficie en el ternario). La
condicin existente en la interfaz G/l corresponde a c) donde es posible el atrapamiento de soluto y la
solidificacin sin particin.
Si ocurriera esto ltimo tendr un zonamiento peculiar porque el perfil de solutos del estado lquido sera
287
retenido al ser congelado por la solidificacin. Muchos trabajos que emplean tcnicas de revelado de
segregacin de Si confirman la existencia de gradientes de concentracin de este elemento alrededor de los
ndulos. Este zonamiento tendra mucha importancia en la ulterior transformacin de fase slida dado que
el inicio de la transformacin no se producir a una temperatura fijada por la composicin de la
austenita eutctica en equilibrio con la composicin global de partida sino a temperaturas mucho ms altas
empezando justo en la periferia del G y con composiciones hipoeutectoides
Finalmente hay que sealar que la extensin espacial de la zona segregada est regulada por la razn DlSi/V
que se compara con el radio del ndulo (el espesor de la capa lmite alrededor de una esfera en crecimiento
estacionario es casi igual al radio incrementndose con el tamao de la esfera). Precisamente es se el orden
de espesor de los halos.
4.1 El halo en vermiculares
El mayor halo de las variedades compactas es fcil de explicar ahora. Si las variedades vermiculares crecen
segn el modelo presentado en [8 y 9] es de esperar que las dendritas foliadas de G sean mucho ms eficaces
que un esferoide, tanto para la reyeccin de Si como para la incorporacin de C, dada su mayor superficie
especfica. Como el fundido que las acompaa se confina en canales de su vecina esto provoca que todo el
entorno de los aglomerados sea ms homogneo y an ms rico en Si (consecuentemente ms empobrecido
en C) que aquel de la variedad nodular. Por ello sera posible que, bien solidifique directamente, que
transforme a ms fcilmente como se indic en el prrafo anterior.
4.2 Y en laminares
Cuando el eutctico es laminar como se explica en [8 y 9] los solutos ya se redistribuyen en una delgada
regin del fundido paralela a la interfaz bifsica comn de los dos slidos. Si bien en el lquido habr una
modulacin de concentraciones determinada por el espaciado eutctico sta slo asegurar que cada fase
tenga una composicin homogneamente eutctica despus de la solidificacin. Luego la transformacin de
a ferrita depender ahora si exclusivamente de la difusin en fase slida durante el enfriamiento. Por ello el
espesor de ferrita que acompaa a las variedades laminares tipo A y C es, sin duda, el que mejor se acerca al
que puede esperarse de la difusin en fase slida.
5. CONCLUSIONES
Sobre la base de considerar que el crecimiento de las variedades nodulares y compactas es divorciado y que
ello produce apilamientos del tercer componente de la fundicin gris, Si, empleando los ms recientes datos
termodinmicos del sistema ternario Fe-C-Si se logra explicar la aparicin (y eventual desaparicin) de la
ferrita en halo como consecuencia de apilamientos de Si en la interfaz G/lquido. Asimismo se vincula el
tamao del halo con la distancia caracterstica para la difusin de este tercer componente en el fundido.
Por ltimo se explica el porque de la no formacin del halo en las variedades laminares y se propone que la
dimensin de la envolvente de ferrita derivada de la transformacin eutectoide en estas ltimas variedades
sera realmente la dimensin de la ferrita derivada de la difusin en fase slida.
6. REFERENCIAS
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International, Vol 40 , N 4, 2000, p386-392.
2) J. Lacaze, Solidification of spheroidal graphite cast irons: Physical Modelling, Acta mater, Vol 46
3)
4)
5)
6)
7)
8)
9)
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A. N. Roviglione, Una vez mas acerca del modo de solidificacin de la fundicin gris, SAM
CONAMET (2009).
288
INFLUNCIA DO PROCESSO DE SOLDAGEM COM ELETRODO TUBULAR NO

FERROMAGNETISMO DO AO INOXIDVEL AISI-409
E. M. da Silva; M. R. da Silva;S. C. da Costa; E. O. Crrea; A. Teixeira.

Universidade Federal de Itajub UNIFEI, Avenida BPS, 1303, CEP 37500-903, Itajub, MG, Brasil.
E-mail: mrsilva@unifei.edu.br(1)
RESUMO
Os aos inoxidveis ferrticos possuem extensas aplicaes nas indstrias qumica, petroqumicas,
automobilsticas e em muitos processos de manufatura. Estes aos apresentam certas vantagens quando
comparados aos aos inoxidveis austenticos da famlia (304, 316,...), pois apresenta uma elevada
resistncia a corroso em certos meios. Entretanto os aos inoxidveis ferrticos so susceptveis a alguns
fenmenos de fragilizao como: crescimento de gro, formao de fase sigma e precipitao de
carbonetos. Desta forma este trabalho tem como finalidade o levantamento das propriedades magnticas de
um ao inoxidvel ferrtico, AISI-409, em funo da variao da velocidade de soldagem. A influncia da
variao da velocidade de soldagem na variao microestrutural ser tambm investigada, conjuntamente
com a variao do aporte trmico. Para a anlise das propriedades magnticas do material em estudo foi
utilizado um magnetrmetro de amostra vibrante (MAV), o qual permite levantar os parmetros magnticos
tais como, campo coercivo Hc, campo remanente MR, e saturao magntica MS, determinados atravs da
curva de histereses MxH temperatura ambiente. Os resultados encontrados nos permitem uma melhor
compreenso quanto ao efeito real do aporte trmico causado pela soldagem nas curvas de magnetizao
dos aos inoxidveis ferrticos.
Palavras clave: Ao inoxidvel, ferromagnetismo, soldagem.
1. INTRODUO
Nos ltimos anos, o desenvolvimento e a fabricao de novos materiais proporcionaram engenharia de
soldagem um grande avano tecnolgico. Essa tecnologia tende a acompanhar a crescente modernizao
industrial como tambm as exigncias impostas pelo mercado [1].
Sendo assim atualmente as indstrias tem-se preocupado de forma insistente na obteno de procedimentos
de soldagem que conjuguem a versatilidade, a produtividade e a qualidade associadas ao baixo custo nas
operaes de forma a lhes garantir uma maior competitividade em um setor de concorrncia acirrada. Este
fato tem levado pesquisadores e estudiosos da rea a empenharem-se na realizao de estudos sobre os
fenmenos associados soldagem dos aos inoxidveis.
Dentre os processos de soldagem, o processo com arame tubular (FCAW Flux Cored Arc Welding) tem se
revelado como aquele com elevada ascenso no ambiente industrial, decorrente de sua alta produtividade e
excelente qualidade dos cordes de solda obtidos. Mais recentemente, o modo pulsado de soldagem
aumentou, ainda mais, a faixa de utilizao do processo, possibilitando a soldagem de chapas finas em todas
as posies atravs do modo de transferncia por spray, caracterizado pela condio de uma gota por pulso,
onde cordes com aspectos mais homogneos, arcos mais estveis e pequena formao de respingos so
obtidos.
Neste contexto a engenharia tem-se destacado no desenvolvimento de tcnicas e consumveis para soldagem
de aos inoxidveis ferrticos com aos inoxidveis austenticos, objetivando aliar a elevada resistncia
corroso sob tenso, e boa condutividade trmica dos aos inoxidveis ferrticos boa soldabilidade
apresentada pelos aos inoxidveis austenticos [2,3].
Segundo [4,5], a caracterstica mais importante na escolha de um ao inoxidvel para uma determinada
aplicao, a resistncia corroso, acrescida da resistncia mecnica, ductilidade, soldabilidade, custo entre
outros fatores. Neste contexto os aos inoxidveis austenticos apresentam a melhor combinao entre
propriedades mecnicas e resistncia corroso, porm um custo de fabricao muito maior especialmente
devido ao preo do nquel. Assim estes fatores levaram ao desenvolvimento e a utilizao dos aos
289
inoxidveis ferrticos em aplicaes onde sua resistncia corroso superior a dos austenticos, como na
corroso sob tenso. Por possurem uma maior relao Cr/C, os aos inoxidveis ferrticos, de uma formam
geral, apresentam melhor resistncia corroso do que os martensticos [6]. Aos inoxidveis ferrticos
possuem grande aplicao em sistemas de exausto, tubulaes e equipamentos que operam em elevada
temperatura. Esta exposio a altas temperaturas pode promover a precipitao de fases intermetlicas que
comprometem as suas propriedades mecnicas (ductilidade e tenacidade) e a resistncia corroso, sendo
estas a desvantagem na aplicao dos aos inoxidveis ferrticos. A soldabilidade desses materiais submete o
mesmo, a dois problemas bsicos, quer seja a sensitizao (formao de carbonetos de cromo Cr23C6) que
pode diminuir a resistncia corroso ou ainda um crescimento irreversvel da granulao que por sua vez
pode conduzir a formao de trincas durante o processo de solidificao alm de prejuzos nas propriedades
mecnicas da zona termicamente afetada. No primeiro caso a utilizao de elementos de liga que anulem a
ao do carbono sobre a formao de carbonetos de cromo combinados com ciclos trmicos adequados
permite contornar a situao. No segundo caso a utilizao de condies de soldagem que minimizem a
imposio de calor durante execuo do procedimento so medidas essenciais no sentido de minimizar os
efeitos prejudiciais do crescimento da granulao e tambm deformaes excessivas. Neste sentido, o
controle do processo de transferncias metlicas durante soldagem passa a ser de fundamental importncia e
dentre estes modos, a condio pulsada de soldagem se revela como uma opo economicamente vivel para
soldagem com eletrodo tubular. Devido ao fato deste tipo de transferncia conseguir as vantagens do modo
por curto-circuito com relao ao controle de calor imposto ao material de base e ainda permitir uma taxa de
deposio em torno de 10 a 15% superior conforme relatam [7,8].
Entretanto, o ajuste dos parmetros de pulso do processo se torna difcil e a busca por condies de soldagem
que resultem na maior estabilidade do arco nestas condies tem sido motivo de intensas pesquisas
publicadas na literatura.
Baseado nestes aspectos esta trabalho tem como objetivo o estudo da influncia do aporte trmico no
ferromagnetismo de juntas soldadas de ao inoxidvel ferrtico AISI 409 com arame tubular austentico
AWS-E316LT1-4, procurando a caracterizao das propriedades magnticas da junta em estudo.
Segundo [9], os parmetros magnticos tais como, campo coercivo Hc, campo remanente MR, e saturao
magntica MS so determinados atravs da curva de histereses MxH. A susceptibilidade magntica
determinada pela derivada da curva MxH na regio onde ocorre o deslocamento irreversvel.O produto da
energia mxima pode ser calculado pela curva indutiva de desmagnetizao (MxH) mx do material, este
produto da energia mxima representa a energia gasta para magnetizar e desmagnetizar um material
ferromagntico [10,11].
Segundo [12,5], h alguns parmetros importantes que se obtm da curva de histerese.
Br o campo remanente e representa a induo numa amostra aps ter aplicado um campo magntico
at a saturao e t-lo tirado.
a permeabilidade, e representa o quanto um material permevel quando submetido a um campo
magntico externo B [13].
= BH
(1.1)
HC o campo coercivo, e representa o campo que se necessita para levar a induo remanente at
zero, e mede a ordem de magnitude do campo que deve ser aplicado a um material para reverter sua
magnetizao. O campo coercivo HC o parmetro que usado para distinguir se o material possui
comportamento de um magntico duro ou se possui comportamento de um material magntico mole.
MS a magnetizao de saturao, pode indicar a mxima orientao dos domnios perante o campo
magntico externo.Um material que possui uma alta saturao de magnetizao est na ordem de MS
=1,2x106 emu/g.
Para a realizao dos testes de soldagem foram utilizados neste trabalho, corpos de prova de chapas de ao
inoxidvel ferrtico AISI-409 dimenses de 3x65x130 mm com um chanfro em V.Como consumvel de
soldagem foi utilizado o arame tubular com proteo gasosa de especificao AWS E316LT1-4 e 1,2mm de
dimetro, fabricado pela ESAB S.A. Usou-se uma distncia bico de contato pea de 16 mm, em relao
tocha. O gs utilizado foi uma mistura contendo 75% de argnio e 25% de dixido de carbono (C25), com
uma vazo de 14l/min mantida constante durante a realizao das soldagens. Permaneceram constantes a
290
tenso em 23 V, polaridade CC+ e os parmetros de pico (Ip,tp,Ib,f), enquanto a velocidade de soldagem

variou de 22 a 44,3cm/min.
Utilizou-se uma fonte multiprocesso, Inversal 300 com comando digital, a qual permite ajustar os parmetros
de pulso com imposio de corrente. A Figura 1 mostra os detalhes do banco experimental.
O comprimento do arame consumido em cada teste, bem como o tempo de soldagem, foi avaliado com o
auxlio de um tacmetro acoplado a um medidor de velocidade do arame MVA-1. Porm o tempo total de
soldagem foi medido com um cronmetro.
Uma das variveis de soldagem que se pretende investigar no presente trabalho a energia imposta pea ou
simplesmente, aporte trmico. Em face disto, a operao de soldagem foi realizada objetivando vrios nveis
de aporte trmico, entre um mais baixo 400J/min um intermedirio708J/min e o nvel mais elevado de
805J/min. Vale ressaltar que as fixaes destes nveis somente foram possveis aps a realizao de uma
srie de testes preliminares que permitiam obter, as condies extremas de baixa energia e alta energia. A
Tabela 1 apresenta a matriz de experimentao, a qual mostra os fatores estudados
3
Figura 1. Banco de testes, Fonte Laboratrio de Soldagem UNIFEI.
Teste
1
2
3
4
Ip (A)
350
350
350
350
Tabela 1. Matriz de Experimentao

Fatores
tp (ms)
Ib (A)
tb (ms)
F (Hz)
2
2
2
2
60
60
60
60
8
8
8
8
100
100
100
100
Vs (cm/min)
44,3
27,2
22
25
Para a realizao dos experimentos de caracterizao magntica utilizou-se um magnetmetro de amostra

vibrante (MAV), marca Lake Shore, modelo VSM , que um dos equipamentos bastante usado para realizar
as medidas de saturao magntica . Assim aps a soldagem o corpo de prova retirou-se uma fita do corpo de
prova conforme a figura 2. Aps a retirada de uma fita de 1 mm no corpo de prova utilizando uma serra de
fita horizontal, esta amostra foi levada na mquina policorte com refrigerao a gua a qual permitiu a
retirada de pequenos pedaos dessa amostra de aproximadamente 1 mm totalizando 6 amostras, conforme a
figura 3. Logo em seguida estes corpos de prova foram pesados na balana Bel Engineering de 210g com
preciso de 0, 0001 e em seguida os corpos de prova foram identificados conforme a figura 3. Aps esta
identificao os corpos de prova foram levados ao magnetmetro de amostra vibrante para o levantamento
das curvas de histereses do material.
O magnetmetro de amostra vibrante (MAV), uma amostra muito pequena suspensa entre as peas polares
de um eletrom. A amostra posicionada na extremidade de uma haste vibrante. O campo esttico, aplicado
pelo eletrom de 7500 Oe, provoca a magnetizao da amostra, que associada vibrao induz um sinal nas
bobinas de pick-up captando o sinal originado pela magnetizao do material. O magnetmetro mede a
magnetizao M(emu) da amostra em funo do campo magntico aplicado H(Oe).
291
Figura 2. Corte dos Corpos de prova
Figura 3. Seqncia de retirada e identificao das amostras
3. RESULTADOS E DISCUES
As figuras 4, 5, 6 e 7 abaixo apresentam as curvas de histereses para o ao inoxidvel AISI 409, soldado com
eletrodo tubular pulsado E316LT1-4, com variao da energia de soldagem. Observa-se nas curvas que
existe uma dependncia da magnetizao (M) e o campo aplicado (G) para as amostras. Assim por meio das
curvas de histerese podem-se obter os valores de campo coercivo (HC), saturao mxima (MS) e a densidade
de fluxo remanente (MR), conforme observado na Tabela 2,observa-se que existe uma dependncia direta dos
parmetros de histerese com a velocidade de soldagem. Segundo [2], durante a soldagem, como o tempo de
permanncia a alta temperatura depende fortemente da energia de soldagem, o tamanho do gro final da zona
termicamente afetada de um ao inoxidvel ferrtico aumenta fortemente. Ento, como as propriedades
magnticas (magnetizao, permeabilidade) so dependentes do movimento da parede dos domnios e quanto
maior o tamanho do gro mais fcil ser o deslocamento, de se esperar que quanto maior o aporte trmico
maior ser o crescimento dos gros e conseqentemente mais fcil ser a magnetizao desses materiais.
200
200
50
120
Magnetizao(emu/g)
Magnetizao(emu/g)
100
A2-1
A2-2
A2-3
A2-4
A2-5
A2-6
160
A1-1
A1-2
A1-3
A1-4
A1-5
A1-6
150
0
-50
-100
80
40
0
-40
-80
-120
-160
-150
-200
-200
-15000
-10000
-5000
5000
10000
-15000
15000
-10000
Figura 4. Curva de histerese, vs=44,3cm/min.
5000
10000
15000
Figura 5 . Curva de histerese, vs=27,2cm/min.

200
200
A3-1
A3-2
A3-3
A3-4
A3-5
A3-6
100
A4-1
A4-2
A4-3
A4-4
A4-5
A4-6
150
100
Magnetizao(emu/g)
150
Magnetizao(emu/g)
-5000
Campo Magntico (G)
Campo Magntico (G)
50
0
-50
-100
50
0
-50
-100
-150
-150
-200
-200
-15000
-10000
-5000
5000
10000
15000
-15000
Campo Magntico(G)
-10000
-5000
5000
10000
15000
Campo Magntico (G)
Figura 6. Curva de histerese, vs=22cm/min.
Figura 7. Curva de histerese, vs=25cm/min.
292
Tabela 2. Propriedades Magnticas e Dureza Mdia para o ao AISI 409

Testes MR (emu/g)
HC (G)
MS (emu/g)
DurezaMdia (Hv5)
A1-1
0. 45766810
11.5921261 132.46301100
164.71
A1-2 0.646863824 11.9824275 132.46301100
193.29
A1-3 1.025103340 24.8994290 66.325790500
218.67
A1-4 1.053752690 21.0156643 86.031331600
229.67
A1-5 0.611059017 13.0140579 126.93602700
196.75
A1-6 0.353654470 12.9251695 85.101010100
156
A2-1 0.0031427446 2.49026015 24.04.0404000
141.17
A2-2 1.0896355900 24.14762430 74.444444440
159.86
A2-3 0.606420319 12.99779400 123.90572400
182.43
A2-4 0.603396151 14.0025944 123.56902400
148.66
A2-5 0.631119295 13.3077367
133.670034
142.6
A2-6 0.859864728 14.2669465
135.016835
150.33
A3-1 0.464808399 10.8315721
130.303030
150.4
A3-2 0.358598971 12.9297527
70.2020202
180.4
A3-3 0.605842877 15.2037931
98.48448485
180
A3-4
1.00837724
37.6364274
20.9764310
165.5
A3-5 0.739411872 18.0766502
83.3333333
170
A3-6
1.34145321
10.8190661
131.649832
167
A4-1 0.124679908 14.3442813
23.4090909
153.4
A4-2 0.729436652 12.9538621
126.936027
153.25
A4-3
2.20349336
26.1410208
82.7020202
156.71
A4-4
1.83327062
21.3511574
106.355219
165.2
A4-5
1.13332094
24.7559719
38.6868687
150.7
A4-6
3.41507723
13.7684072
131.397306
148.5
Por meio das reas das curvas de histereses apresentadas na Figura 4, 5,6 e7, foi possvel observar a
caracterstica de um material magntico mole ou permevel, uma vez que apresentam (lao de histerese)
bastante estreitos. Para correlacionar as variveis foram utilizadas neste trabalho o coeficiente de correlao
de Pearson tambm chamado de "coeficiente de correlao produto-momento" ou simplesmente de "r de
Pearson" mede o grau da correlao (e a direo dessa correlao - se positiva ou negativa) entre duas
variveis. A tabela 3, apresenta a matriz de correlao das variveis,observa-se que para uma velocidade de
soldagem alta vs=44cm/min, existe uma correlao de 97% da dureza mdia com o campo remanente, sendo
bastante significativa pois Pvalue=0,001.Observa tambm correlao positiva de 89,3% entre o campo
remanente e o campo coercivo, e uma correlao negativa de 82,7% entre o campo coercivo e a
magnetizao de saturao .Ao passo que para velocidades de soldagem menores no foi observada nenhuma
correlao entre a dureza e as propriedades magnticas.Assim pode -se gerar uma equao do campo
remanescente em funo da dureza, a partir de uma modelo de regresso quadrtico o qual apresenta um
Rajus.=93,9%, conforme figura 8.
Tabela 3 Anlise de Correlao da dureza mdia com as propriedades magnticas
Variveis
Dureza
Mr
Mr
0,970
0, 893
0,001(p)
0,017(p)
0,785
-0,532
0,065
0,227
-0,389
0, 893
-0,827
0,446
0,017(p)
0,044(p)
Hc
Ms
293
Hc
vs (cm/min)
44
MR = 1,445 - 0,01820 Dureza + 0,000073 Dureza**2

S
R-Sq
R-Sq(adj)
1.1
0.0720068
96.3%
93.8%
1.0
0.9
MR
0.8
0.7
0.6
0.5
0.4
0.3
150
160
170
180
190
200
Dureza
210
220
230
Figura 8. Modelo de Regresso quadrtica Rajus.=93,9%.

4. CONCLUSES
Este trabalho investiga os efeitos do processo de soldagem com eletrodo tubular pulsado no ferromagnetismo
do ao AISI409, assim o mesmo nos permite concluir que:
* Existe uma dependncia da magnetizao com o campo aplicado para as amostras em estudo, o que pode
ser observado nas curvas de histerese. As propriedades magnticas do material so dependentes do
movimento da parede dos domnios assim quanto maior a energia de soldagem imposta no processo maior
ser o crescimento dos gros mais fcil ser a magnetizao desse material.
* As reas das curvas de histereses apresentam laos bastante estreitos o que caracteriza o material como
magntico mole ou permevel.
* Para uma velocidade de soldagem (vs=44cm/min), existe uma correlao de 97% da dureza mdia com o
campo remanente, sendo bastante significativa pois Pvalue=0,001, existe uma correlao positiva de 89,3%
entre o campo remanente e o campo coercivo, e uma correlao negativa de 82,7% entre o campo coercivo e
a magnetizao de saturao.Ao passo que para velocidades de soldagem menores no foi observada
nenhuma correlao entre a dureza e as propriedades magnticas.
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13. CALLISTER, W.D., Cincia e engenharia de materiais, Vol.5, (2000) LTC. 408p.
294
EVALUACIN DEL FENMENO DE FRAGILIZACION POR CONTACTO CON

AGUA EN DUAL PHASE ADI
M. Caldera, R.A. Martnez, R.E. Boeri y J.A. Sikora.
Divisin Metalurgia INTEMA-Facultad de Ingeniera.
Universidad Nacional de Mar del Plata - CONICET, Juan B. Justo 4302,
E-mail: mcaldera@fi.mdp.edu.ar
RESUMEN
Las fundiciones ADI sufren un fenmeno de fragilizacin cuando son solicitadas en contacto con agua y
otros medios lquidos. Este fenmeno involucra prdidas significativas en la ductilidad, resistencia a la
rotura y tenacidad del material.
En este trabajo se estudia la susceptibilidad a la fragilizacin de una nueva variante de las fundiciones
esferoidales austemperizadas, denominada ADI dual phase, la cual presenta una matriz consistente en
ferrita alotriomrfica y ausferrita, obtenida mediante tratamientos trmicos especiales.
Se evalo el fenmeno mediante ensayos de traccin realizados en seco y en contacto con agua, utilizando
para este propsito una celda en la cual la probeta queda absolutamente sumergida. Se realizaron estudios
utilizando SEM para observar las superficies de fractura.
Los resultados muestran una disminucin gradual en la fragilizacin debida al contacto con agua a medida
que aumenta la fraccin de ferrita alotriomrfica presente en la microestructura.
Palabras claves: Fundicin esferoidal, Dual phase, Propiedades mecnicas, Fragilizacin por agua.
1. INTRODUCCION
Las fundiciones de grafito esferoidal alcanzan muy alta resistencia mecnica luego de ser sometidas a un
tratamiento trmico de austemperizado, obteniendo el material habitualmente denominado ADI
(Austempered Ductile Iron). La microestructura de la matriz resultante es una combinacin de ferrita acicular
y austenita de alto carbono, conocida como ausferrita. Por motivos que no estn completamente esclarecidos
an, el comportamiento mecnico de esta estructura muestra una marcada fragilizacin cuando se la somete a
ensayos de traccin con su superficie en contacto con lquidos. De todos los lquidos ensayados hasta el
momento, el agua causa la fragilizacin ms marcada. Otros medios, como alcoholes y diversas sustancias
orgnicas, causan distintos tenores de fragilizacin. [1]
Los fenmenos de fragilizacin por contacto con lquidos no son inusuales. En efecto, en algunos casos
diversos materiales, entre los que se incluyen aleaciones metlicas que se comportan habitualmente en forma
dctil, fallan con mucho menor ductilidad y a menor carga cuando su superficie est en contacto con un
medio lquido especfico[2]. Este fenmeno no ha sido completamente explicado aun. Las caractersticas de
la fractura cambian respecto de aquellas observadas al ensayar el material en contacto con aire. El estudio de
estos fenmenos es de inters tanto acadmico como tecnolgico, ya que el ADI presenta una creciente
aplicacin industrial en la construccin de componentes mecnicos de alto compromiso.
Shibutani y col. [2], y Komatsu y col. [3] fueron los primeros en reportar el fenmeno de fragilizacin por
contacto con agua de las ADI. Posteriormente Masud y col. [4], verificaron la existencia del fenmeno,
obteniendo resultados similares al utilizar diferentes fundiciones nodulares y varios grados de ADI. Estos
estudios mostraron que la reduccin en la resistencia a la traccin y en la deformacin a la rotura puede
alcanzar hasta un 30% y un 70% respectivamente. Este efecto es prcticamente instantneo, no depende de la
duracin de la inmersin y se revierte cuando la superficie de la probeta es secada [1-4]. Por otro lado, las
propiedades al impacto no se ven afectadas por contacto con el agua. Los estudios han demostrado que
varios grados de fundicin esferoidal de alta resistencia, de distintas matrices, sufren fragilizacin al ser
tensionadas en contacto con agua. La nica matriz que resulta inmune a la fragilizacin es la de estructura
ferrtica.
El desarrollo de los materiales estructurales ha estado comnmente orientado a la bsqueda de mejores
propiedades mecnicas, enfocndose particularmente en la obtencin de microestructuras que brinden alta
resistencia y tenacidad. En tal sentido, en el campo de las fundiciones de hierro con grafito esferoidal (FE),
295
se ha comenzado a estudiar una nueva variante, denominada ADI Dual Phase (ADIDP). La
microestructura de este nuevo tipo de FE est compuesta por ferrita libre (alotriomrfica) y ausferrita. Con
esta nueva variante se busca obtener materiales que combinan alta resistencia mecnica con elevada
ductilidad y tenacidad, mejorando las prestaciones de fundiciones esferoidales de matrices convencionales, y
compitiendo con ventajas frente a aceros de alta resistencia. Varios autores han comenzado a estudiar las
propiedades mecnicas de este nuevo tipo de fundiciones, encontrndose en general excelentes relaciones
resistencia/alargamiento a la rotura para ciertas variantes microestructurales[5-10]. Visto el inters general en
el desarrollo de este material, resulta necesario caracterizar su comportamiento mecnico en contacto con
agua. En particular, conocida la inmunidad de las estructuras ferrticas ante los procesos de fragilizacin,
surge la necesidad de investigar la influencia de la presencia de distintas cantidades de ferrita alotriomrfica
sobre la fragilizacin del ADIDP. Con este fin se prepararon y ensayaron en aire y en contacto con agua,
probetas de una misma composicin qumica que presentan matrices ausferrticas, ferrticas, y de ADIDP
con distintas cantidades de ferrita alotriomrfica.
Colada:
El material utilizado fue producido en un horno de fusin de media frecuencia y 50kg de capacidad,
disponible en la Divisin Metalurgia del INTEMA (DMI). El horno se carg con 30% de arrabio y 70% de
chatarra de acero. Para lograr el porcentaje de carbono deseado se carbur con grafito y se utiliz FeSi (75%
Si) en piedras para ajustar el % de Si del metal base. Antes de colar, el metal lquido fue sobrecalentado
hasta 1540C durante 10 minutos. Para la nodulizacin se utiliz Fe-Si-Mg (6% Mg) emplendose la tcnica
conocida como mtodo sandwich". La inoculacin se llev a cabo en el chorro de metal lquido durante el
traspaso a una segunda cuchara, empleando 0.65% de FeSi (75%Si).
Con este material se colaron Bloques Y de 25mm de espesor (ASTM A897M), cuyos moldes fueron
realizados en arena ligada con resinas.
Tratamientos Trmicos:
Todo el material empleado en el presente estudio fue previamente sometido a un recocido de ferritizacin,
consistente en un mantenimiento a 920C durante cuatro horas, seguido de un enfriamiento en horno..
Para determinar el intervalo intercrtico, correspondiente a la colada empleada, se utiliz la metodologa
descripta en trabajos previos [5, 6].
Mediante tratamientos trmicos posteriores se obtuvieron dos microestructuras Dual Phase distintas,
conteniendo diferentes cantidades relativas de ferrita y ausferrita. Adems, se utilizaron probetas con
matrices 100% ferrticas y 100% ausferrticas, como materiales de referencia.
El tratamiento trmico utilizado para obtener microestructuras tipo Dual Phase consisti en una
austenizacin incompleta de las muestras. Para ello, dos grupos de probetas se mantuvieron en el horno
dentro del intervalo intercrtico, a dos temperaturas distintas (780C y 810C), durante una hora, seguido en
todos los casos, de un austemperizado en horno de sales a 360 C durante 90 minutos.
Paralelamente se obtuvieron piezas de ADI realizando para ello un tratamiento trmico consistente en un
austenizado completo a 880 C, durante una hora, seguido de un austemperizado a 360 C durante 90
minutos.
Caracterizacin del material:
La microestructura de las distintas muestras fue evaluada mediante la caracterizacin del conteo nodular y la
nodularidad, y de la cuantificacin de las fases presentes en la matriz metlica resultante. Las muestras para
observacin microscpica se obtuvieron de la zona central del bloque Y. La preparacin de las muestras
fue realizada mediante tcnicas convencionales de pulido y ataque con nital 2%. La cuantificacin de los
microconstituyentes fue realizada por microscopia ptica, empleando un software de anlisis de imgenes.
Ensayos Mecnicos:
A partir de los bloques Y colados se mecanizaron cilindros de 12mm de dimetro que fueron sometidos a
los tratamientos trmicos descriptos anteriormente. Con estos cilindros se mecanizaron probetas de traccin
de 6,35mm de dimetro con extremos roscados (ASTM A536-84).
296
Los ensayos de traccin se realizaron de acuerdo a la norma ASTM E8M/88, utilizando una mquina de
ensayo servohidrulica marca INSTRON modelo 8501. Los ensayos se realizaron en seco y en contacto con
agua. En este ltimo caso, la seccin calibrada de la probeta se encuentra totalmente rodeada por agua. Para
esto se emplea una porcin de tubera plstica dispuesta como se muestra en la Figura 1.
Figura 1. Esquema del dispositivo de inmersin.
3. RESULTADOS Y DISCUSION
En la Tabla 1 se lista la composicin qumica de la colada utilizada.
C
3.20
Si
2.37
Tabla 1. Composicin qumica de la colada

Composicin qumica [% en peso]
Cu
Ni
Mg
Mn
0.70
0.50
0.04
0.22
P
0.03
CE
4.00
CE: carbono equivalente
El conteo nodular promedio result ser de 120 nod/mm2 y la nodularidad superior al 90%, de acuerdo a la
norma ASTM A-247.
En la Tabla 2 se listan los porcentajes de fases ferrita y ausferrita obtenidas luego de los correspondientes
tratamientos trmicos, para los 4 grupos de material estudiado. En la misma, se indican tambin, las
temperaturas de austenizado y austemperizado.
Grupo
A
B
C
D
Tabla 2. Porcentaje de fases presentes posteriores al tratamiento trmico.

T. Austenizado (C)
T. Austemperizado (C)
% Ferrita
% Ausferrita
-780
810
880
-360
360
360
100
77
25
0
0
23
75
100
En la Figura 2 se muestran las microestructuras correspondientes a los cuatro grupos de materiales en

estudio. La Figura 2-a muestra la estructura de matriz 100% ferrtica correspondiente al grupo A, la 2-b y
2-c muestran las estructuras de Dual-Phase correspondientes a los grupos B y C respectivamente.
Finalmente la Figura 2-d muestra la microestructura 100% ADI correspondiente al grupo D.
297
Figura 2. Microestructuras correspondientes a los cuatro grupos de materiales en estudio.

Las Figuras 3 y 4 muestran los valores de tensin y alargamiento a la rotura obtenidos en los ensayos de
traccin en seco y en contacto con agua. Los resultados de los ensayos en seco muestran que a medida que
aumenta el porcentaje de ausferrita en la matriz, aumenta la tensin de rotura y disminuye la elongacin.
Cuando se comparan estos valores con los resultados de los ensayos en contacto con agua se observa que las
muestras B, C y D sufren una visible fragilizacin, caracterizada por disminuciones en la resistencia a la
rotura y la elongacin. Puede notarse que, en contacto con agua, la resistencia mecnica disminuye en mayor
proporcin a medida que aumenta el porcentaje de ausferrita en la matriz. Los valores del grupo D (100%
ADI) presentan la mayor diferencia entre los ensayos realizados en seco y en agua, mostrndose casos
intermedios para los grupos B y C Las muestras de matriz ferrtica, grupo A, son prcticamente inmunes
al fenmeno de fragilizacin, en coincidencia con los reportes de investigaciones anteriores [1, 2].
Figura 3. Tensin de rotura para los diferentes tipos de matrices, en seco y en agua.
298
Figura 4. Deformacin a la rotura para los diferentes tipos de matrices, en seco y en agua.
La Figura 4 reporta el porcentaje de disminucin en la elongacin a la rotura, entre las probetas ensayadas
en seco y en agua. Los valores varan desde un 6% para las probetas ferrticas (A), variacin que se considera
insignificante, hasta un 78% para las de matriz ausferrtica (D). Las variaciones correspondientes a las
probetas ADIDP muestran valores intermedios a los citados extremos. Se puede concluir que el fenmeno de
fragilizacin se acrecienta en forma gradual a medida que aumenta el contenido de la fase ausferrita en la
matriz.
Las Figuras 5.I y 5.II muestran las superficies de fractura, reveladas con SEM, de probetas de traccin
correspondientes a los grupos B y D respectivamente, ensayadas en agua. Puede observarse que a medida
que aumenta el contenido de ausferrita en la matriz, la superficie de la fractura adquiere aspecto frgil,
evidenciado por la presencia de facetas planas de clivaje. Este comportamiento puede ser justificado por la
actuacin del mecanismo de fragilizacin, que como hemos apreciado en la Figura 4, produce una
disminucin en la elongacin del material a medida que aumenta el porcentaje de ausferrita de la matriz. Esta
observacin es coincidente con los resultados fractogrficos reportados anteriormente para ADI, en los que el
contacto con agua causa fractura por clivaje [11].
Figura 5. Superficies de fractura reveladas por SEM, de probetas del grupo B y D.
299
4. CONCLUSIONES
1. Las muestras de matriz ferrtica, son prcticamente inmunes al fenmeno de fragilizacin.
2. Tanto las muestras ausferrticas como las muestras de ADI dual phase sufren fragilizacin por contacto
con agua.
3. La fragilizacin del ADI dual phase presenta menor severidad que la observada en ADI.
4. La fragilizacin es ms marcada en las estructuras dual phase de menor cantidad de ferrita alotriomrfica.
5. Se puede concluir que el fenmeno de fragilizacin se acrecienta en forma gradual a medida que aumenta
el contenido de la fase ausferrita en el matriz.
6. A medida que aumenta el contenido de ausferrita en la matriz, la superficie de la fractura de las probetas
ensayadas en agua, se torna ms plana, denotando la participacin del mecanismo de fractura por clivaje.
5. AGRADECIMIENTOS
Al CONICET , al FONCYT y la UNMdP, por el financiamiento que ha permitido desarrollar el presente
trabajo.
6. REFERENCIAS
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contact with water and resulting preventive method. International Journal of Cast Metals Research. Vol.
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microstructure and properties of dual phase ADI. Mater. Sci. Technology, Vol. 23, (2007), pp. 13211326.
7. V. Kilicli and M. Erdogan. Tensile properties of partially austenitised and austempered ductile irons
with dual matrix structures. Mater. Sci. Technology. Vol. 22, (2006), pp. 919-928.
8. V. Kilicli and M. Erdogan. Effect of ausferrite volume fraction and morphology on tensile properties of
partially austenitised and austempered ductile irons with dual matrix structures. Int. J. Cast Met., Vol.
20, (2007), pp. 202-214.
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ductile iron for automotive suspensin parts. Int. J. Cast Met. Res., Vol. 16, (2002), pp. 185-190.
10. C. Verdu, J. Adrien and A. Reynaud. Contributions of dual phase heat treatments to fatigue properties
of SG cast irons. Int. J. Cast Met. Res., Vol. 18, (2005), pp. 346-354.
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with liquids. Int. J Cast Metals Res., Vol. 16, (2003), pp. 251-256.
300
ESTUDIO DE ALEACIONES BINARIAS SOBRESATURADAS CU-M (M= Li, Mg, Fe,

Cr y Mo) PRODUCIDAS MEDIANTE EL PROCESO DE ALEADO MECNICO
P.A. Rojas (1)*, A. Pealoza (2), D. Guzmn (3), C. Aguilar (4), S. Ordoez (5)
Pontificia Universidad Catlica de Valparaso, Av. Brasil 2950, Valparaso, Chile.
(2) Instituto de Fsica - Facultad de Ciencias Bsicas y Matemticas
Pontificia Universidad Catlica de Valparaso, Av. Brasil 2950, Valparaso, Chile.
(3) Departamento de Metalurgia, Facultad Ingeniera,
Universidad de Atacama y CRIDESAT, Av. Copayapu 485, Copiap, Chile.
(4) Instituto de Materiales y Procesos Termomecnicos, Facultad de Ciencias de la Ingeniera
Universidad Austral de Chile, Av. General Lagos 2086, Valdivia, Chile.
(5) Departamento de Ingeniera Metalrgica, Facultad de Ingeniera
Universidad de Santiago de Chile, Av. B. OHiggins 3363, Santiago, Chile.
E-mail (autor de contacto): paula.rojas.s@ucv.cl
RESUMEN
En estudio se fabricaron y analizaron aleaciones binarias Cu-M producidas mediante aleado mecnico,
empleando como aleantes, elementos de baja solubilidad en estado slido a temperatura ambiente (M = Li,
Mg, Fe, Cr y Mo). Para el estudio se fijaron, al menos, dos composiciones por cada sistema binario,
seleccin basada en las caractersticas del diagrama de fases respectivo. La caracterizacin qumica,
morfolgica y microestructural de las aleaciones tras la molienda fue realizada mediante espectroscopia de
absorcin atmica (EAA), microscopa electrnica de barrido (MEB) y difraccin de rayos X (DRX),
respectivamente. Los resultados mostraron que, para todos los casos estudiados, fue posible determinar las
condiciones de molienda bajo las cuales se produjeron efectivamente las soluciones slidas base cobre,
sobresaturadas en M. Con lo anterior se demostr la efectividad del proceso en la fabricacin de este tipo
de aleaciones en sistemas con solubilidad parcial y restringida. Adems de lo anterior, cada sistema Cu-M
estudiado, exhibi particularidades que estaran estrechamente relacionadas a las caractersticas del
elemento aleante, sugiriendo que sera este y no el solvente, quien determine en mayor medida,
caractersticas de la aleacin, como morfologa de las partculas y el tipo y porcentaje de impurezas.
Palabras clave: Aleaciones base cobre, solubilidad extendida en estado slido, aleado mecnico,
Pulvimetalurgia.
1. INTRODUCCIN
En la actualidad, Chile lidera las cifras de produccin de cobre a nivel mundial y si bien, este metal no ha
sido reemplazado an por un homlogo sinttico, durante la segunda mitad del siglo XX tuvo que enfrentar
el boom de las aleaciones ligeras. Como ejemplo se puede sealar que, en el campo de la transmisin de alta
tensin ha reemplazado el cobre por Al, otorgando la posibilidad de crear lneas de transmisin ms livianas
[1]. Lo anterior plantea entonces la necesidad de desarrollar nuevas aleaciones base Cu. En general,
elementos ligeros como Li y Mg, no presentan un rango amplio de solubilidad en Cu, situacin que
comparten con elementos como Cr y Mo. La obtencin de soluciones sobresaturadas binarias de elementos
con propiedades dismiles, no es sencilla mediante fusin y por ello se ha optado por procesos alternativos
como el de Aleado Mecnico (AM) [3-6]. El AM otorga condiciones favorables para transformaciones que
conllevan a la obtencin de materiales de muy diversas caractersticas, incluyendo materiales que por otras
tcnicas no han podido ser desarrollados [7-9]. En cuanto a la formacin de aleaciones a partir de elementos
muy dismiles, E. Ma ha descrito la obtencin de aleaciones en los sistemas Cu-Cr, Cu-W y Cu-Nb [10]. En
otros trabajos [11-12] se han informado resultados para los sistemas Cu-Cr, Cu-Mo y Cu-Li producidos por
AM, sin embargo, la bibliografa en estos sistemas no es extensa y de aqu la importancia de nuevos trabajos
en esta rea. Adicionalmente, el proceso de AM promueve el refinamiento microestructural hasta escalas
nanocristalinas, en este sentido, algunos autores han sealado que esta caracterstica promovera la formacin
de aleaciones sobresaturadas debido a que, por ejemplo, con un tamao de 10 nm, entre un 14 a un 27% de
todos los tomos del slido se encuentran en borde de grano [7]. En trminos de costos y de sencillez, el AM
301
resulta muy atractivo para el desarrollo de materiales nanocristalinos [13-14]. Brner y Eckert han propuesto
la existencia de un tamao de grano mnimo alcanzable mediante AM determinado por la competencia entre
deformacin plstica, va movimiento de dislocaciones que tiende a reducir el tamao de grano y la
recuperacin y recristalizacin que tiende a incrementarlo [15]. Independientemente del mecanismo que
conduzca a la obtencin de un material nanocristalino, aparentemente esta condicin favorece la
incorporacin de tomos de soluto en la red del solvente y permite el desarrollo de soluciones slidas
sobresaturadas [6-5,10-11].
El proceso de aleado mecnico fue realizado en un molino SPEX 8000D empleando bolas de acero y como
atmsfera de control argn. La preparacin y carga de todos los materiales se realiz al interior de una
cmara de guantes. Las composiciones de las aleaciones Cu-M se detallan en la Tabla 1 y fueron distintas de
acuerdo a cada sistema binario. Los tiempos de molienda se variaron en funcin de cada sistema, variando
desde a 50 horas. Tras las moliendas se procedi a la caracterizacin qumica, morfolgica y
microestructural de las aleaciones. La espectroscopa de absorcin atmica (EAA) fue realizada en un equipo
GBS 905. Las observaciones a nivel microestructural fueron realizadas en un microscopio JEOL JSM 5410.
La difraccin de rayos X (DRX) se realiz en un equipo Siemens 5000 con radiacin K de Cu con una
longitud de onda de 1,5406 .
3.1. Sistema Cu-Li
En este estudio los patrones de difraccin fueron empleados tanto para identificar las fases presentes como
para determinar los cambios microestructurales en las fases presentes en funcin de las variables de proceso
en estudio. En presencia de oxgeno, el Li forma tres compuestos Li2O, Li2O2 y LiO2 ninguno de los cuales
fue detectado mediante los DRX, Figura 1. En los difractogramas se pueden apreciar varios efectos
propiciados por el AM, uno de ellos fue la prdida de intensidad de los mximos de difraccin, sin embargo,
dicho factor depende de aspectos como el tamao y distribucin de las partculas, calidad y curvatura de la
superficie expuesta a los rayos X, etc, todos estos aspectos son alterados en el proceso de AM.
Paralelamente, en los difractogramas se observ el ensanchamiento de los picos de difraccin y su
desplazamiento con respecto a los del cobre puro. En la Tabla 2 se muestran los valores calculados como
correspondientes a las posiciones de difraccin para los planos (111), (200) y (220), los valores muestran que
a medida que el tiempo de molienda se incrementa, el valor del ngulo 2 desciende, es decir, las
difracciones se producen a menores ngulos. En este sentido, dado que el Li posee un radio atmico mayor
que Cu, su incorporacin como soluto en la red de este ltimo generara un cambio en las distancias
interplanares que promovera el desplazamiento de los ngulos de difraccin de los planos del solvente hacia
valores ms pequeos. Adicionalmente, durante el proceso los dos elementos, Cu y Li son sometidos a
deformacin plstica por lo tanto, las microdeformaciones generadas tambin pueden alterar la distancia
interplanar del solvente y por consiguiente el ngulo de difraccin de sus planos atmicos.
Tabla 1. Porcentajes de soluto de las aleaciones fabricadas por Aleado Mecnico y algunas caractersticas de los
elementos en estudio [16].
Elemento
Li
Mg
Fe
Cr
Mo
Cobre
%
peso
2,5
3,3
4,0
1,0
1,0
%
peso
6,6
8,0
3,0
3,0
%
peso
8,0
8,0
Radio ( )
1,45
1,50
1,40
1,40
1,45
1,35
[RM-RCu]*100
RCu
7,4
11,1
3,7
3,7
7,4
-
Electronegatividad
(Pauling)
0,98
1,31
1,83
1,66
2,16
1,9
Densidad
(gr/cm3)
0,53
1,74
7,87
7,19
10,22
8,96
Estructura
A 25C
BCC
HC
BCC
BCC
BCC
FCC
3.2. Sistema Cu-Mg

Cu y Mg poseen distintas solubilidades entre s. El lmite del Cu en Mg es de 0,61% en peso a 485C y el
lmite del Mg en Cu es de 3,3% en peso a 722C. Adicionalmente Cu y Mg pueden combinarse y formar
CuMg2 ( ) y Cu2Mg ( ), bajo las condiciones en las que se trabaj en este estudio, ninguna de estas fases fue
detectada mediante DRX. El efecto que destaca es el desplazamiento en la posicin de los planos de
difraccin del Cu. Al comparar los resultados obtenidos, Tabla 3, con los del sistema Cu-Li, Figura 2 (a), se
302
advierte que el desplazamiento es ms pronunciado a medida que se incrementa el contenido de Mg y que es

este elemento el que promueve el efecto ms pronunciado si comparamos con Li. Ambos elementos,
clasificados como ligeros, poseen adems un tamao atmico mayor al del Cu, Tabla 1, lo que implicara
que, al entrar en solucin slida dentro de ste, incrementara la distancia interplanar d(hkl), fenmeno que se
reflejara en el desplazamiento de los ngulos de difraccin hacia valores inferiores. Dado que la diferencia
en radio atmico del Cu y Mg es del 11% y la de Cu y Li del 7,4%, es de esperar que, al comparar su efecto
sobre d(hkl), sea el Mg el que produzca el mayor desplazamiento en el ngulo de difraccin de los planos del
Cu. Debido a que durante el proceso de AM se ha verificado que se incrementa el contenido de hierro por
erosin y abrasin de los medios de molienda y contenedor, el siguiente sistema evaluado fue el Cu-Fe, con
la idea de verificar los contenidos a los cuales se poda llegar en los tiempos de molienda empleados para los
otros sistemas, los niveles de dicho elemento en los polvos y su efecto sobre la posicin de los planos de
difraccin del cobre.
Tabla 2. ngulos de difraccin del cobre en las

moliendas Cu-2,5% Li en funcin del tiempo de
molienda.
Muestras Cobre - 2,5% Litio
Intensidad relativa (u.a.)
Cu (111)
Cuo t=0
Cu-2,5 Li t=6h
Cu-2,5 Li t=12h
Cu-2,5 Li t=24h
t(h)
0
6
12
24
Cu (200)
Cu (220)
40
50
60
70
2
(111)
43,40
43,21
43,19
43,20
2
(200)
50,52
50,29
50,27
50,19
2
(220)
74,2
74,01
73,95
73,89
80
2 grados
Figura 1. (a) Difractogramas de muestras Cu-Li

con 6, 12 y 24 horas de molienda (b) Ampliacin en (111)
Cu.
Tabla 3. ngulos de difraccin del cobre en las moliendas Cu-Mg en funcin del tiempo de molienda.
3,3%Mg
t(h)
0
6
12
24
2
(111)
43,4
43,3
42,82
42,8
2
(200)
50,52
50,38
49,66
49,74
2
(220)
74,2
74,06
73,26
73,26
2
(311)
90
89,86
88,72
88,72
2
(222)
95,2
94,72
93,82
93,57
6,6%Mg
t(h)
0
6
12
24
2
(111)
43,4
42,38
42,42
42,42
2
(200)
50,52
49,24
49,14
49,06
2
(220)
74,2
72,68
72,34
72,42
2
(311)
90
86,88
87,56
87,66
2
(222)
95,2
91,8
92,17
92,6
Los anlisis qumicos realizados a las muestras tras la molienda mostraron elevados contenidos de hierro, los
cuales se incrementaron con el tiempo de molienda, la Figura 2(b) muestra y compara los valores despus de
las moliendas realizadas con Cu-Li y Cu-Mg. El Fe es una impureza que se introduce por la erosin de los
medios moledores y el contenedor. Como muestran los resultados, el contenido de hierro se incrementa en
funcin del tiempo de molienda para las muestras Cu-2,5%Li y Cu-6,6%Mg, sin embargo para la muestra
con 3,3% de Mg el contenido se mantiene sin superar las 2500 ppm. En el caso de las muestras con Li, el
contenido de hierro se increment proporcionalmente con el tiempo de molienda, mostrando una tendencia
del tipo: Fe ppm = 1308*t [h]. En lo relativo a las muestras con Mg, se observaron, adems de las diferencias
en los %Fe, diferencias en trminos de morfologa de partculas, Figura 3. Con 3,3% de Mg, a tiempos cortos
las partculas mostraron predominio de soldadura sobre la fractura, situacin que claramente no fue la
misma con 6,6% de Mg. Si en una muestra procesada por AM, se privilegia soldadura sobre fractura, es
posible suponer que, con el mismo tiempo, la muestra con 3,3% posee polvos ms dctiles con respecto a la
de 6,6%, lo cuales pueden estar protegiendo las bolas debido a la formacin de hojuelas que envuelven los
medios de molienda y evitan as su erosin y/o abrasin, lo que no ocurre cuando la muestra posee un mayor
contenido de Mg pues en ese caso, como muestran las metalografa, la fractura ya es predominante a 6 h.
303
Contenidos de hierro despus del AM
ppm del elemento
Cu-2,5%Li
Cu-3,3Mg
Cu-6,6Mg
5000
4500
4000
3500
3000
2500
2000
1500
1000
500
0
6
12
24
tiempo de molienda (h)
Figura 2. (a) Posicin planos de difraccin plano (111) del Cu en muestras Cu-Li y Cu-Mg, (b) Contenido de
hierro en las muestras Cu-Li y Cu-Mg despus de la molienda.
(a)
(b)
(c)
(d)
Figura 3. Micrografas de muestras Cu-Mg despus de la molienda (a) 3,3%Mg y 6 horas de molienda (b) 3,3
%Mg y 24 horas de molienda, (c) 6,6% Mg y 6 horas de molienda y (d) 6,6% Mg y 24 horas de molienda.
3.3. Sistema Cu-Fe

Las muestras fabricadas en laboratorio mostraron diferencias substanciales con las anteriores, principalmente
en morfologa. Como se observa en la Figura 4, con 24 h de molienda, las aleaciones con las dos
composiciones fueron similares y formaron esferas, caracterstica que dificulta la realizacin e interpretacin
de los resultados procedentes DRX. En trabajos anteriores [17] se observ que cuando el Cu es molido
mecnicamente, bajo las mismas condiciones de molienda que el Cu+ 2,5%Li, se forman esferas que
crecern en funcin del tiempo de aleado y que para tiempos mayores a 3 h, tendrn tamao suficiente para
generar un efecto fuertemente abrasivo sobre los contenedores. El efecto sera mayor a medida que el radio
de las esferas se incremente, lo que efectivamente se demostr en los resultados. En el presente trabajo,
donde intencionalmente se aadi Fe, se verific adems el contenido de Fe se incrementa con el tiempo,
alcanzando valores muy superiores a los encontrados en los sistemas Cu-Li y Cu-Mg, donde adems no se
formaron esferas. Lo anterior sugiere que existe una relacin entre la formacin de las esferas y el % de Fe.
(a)
(b)
(c)
(d)
Figura 4. Micrografas de muestras Cu-Fe despus de la molienda (a) 4,7%Mg y 6 horas de molienda (b) 4,7
%Mg y 24 horas de molienda, (c) 9,4% Mg y 6 horas de molienda y (d) 9,4% Mg y 24 horas de molienda. 35x
Adicionalmente, en los resultados de difraccin, Tabla 4, los planos se desplazaron hacia ngulos mayores y
para tiempos de 12 y 24 h, la intensidad de las difracciones fue extremadamente baja, lo que dificult la
determinacin de la posicin de los ngulos de difraccin en las muestras con 4%Fe. Tomando los datos
304
obtenidos de los DRX, Tabla 4 y comparndolos con los de las Tablas 2 y 3, Figura 5 (a), se advierte que el
desplazamiento es preferencialmente hacia ngulos superiores, lo que no corresponde con lo esperado al
considerar que el Fe est pasando a formar solucin slida dentro del Cu. Lo anterior, aunque resulta poco
claro, ratifica que el %Fe presentado por las muestras Cu-Li y Cu-Mg no incidi en su desplazamiento hacia
ngulos inferiores, sino que por el contrario, manifiesta el efecto opuesto, Figura 5 (a) y (b).
Tabla 4. ngulos de difraccin del cobre en las moliendas Cu-Fe en funcin del tiempo de molienda.
4%Fe
t(h)
0
6
12
24
8%Fe
2
2
2
2
2
2
2
2
2
(111)
(200)
(220)
(311)
(222)
(111)
(200)
(220)
(311)
t(h)
43,4
50,52
74,2
90
95,2
0
43,4
50,52
74,2
90
43,5
50,62
74,3
90
95,3
6
43,12
50,24
73,9
89,78
43,8* 50,84* 74,56* 91,02* 95,34*
12
43,48
50,46
74,08
89,82
43,6* 50,6* 74,26* 90,06* 95,72*
24*
43,36* 50,18* 74,16* 90,42*
*Datos extrados de patrones de difraccin con intensidades muy inferiores a los dems.
2
(222)
95,2
94,82
95,1
95,04*
Contenidos de hierro despus del AM

Cu-2,5%Li
Cu-3,3Mg
Cu-9,4%Fe
Cu-4,7%Fe
Cu-6,6Mg
16000
oom del elemento
14000
12000
10000
8000
6000
4000
2000
0
6
12
24
tiempo de molienda (h)
Figura 5. (a) Posicin planos de difraccin plano (111) del Cu en muestras Cu-Li y Cu-Mg, (b) Contenido de hierro en
las muestras Cu-Li, Cu-Mg y Cu-Fe (menos el contenido inicial), despus de la molienda.
3.4. Sistemas Cu-Cr y Cu-Mo

Los anlisis con DRX de estas muestras no mostraron evidencias de segundas fases, esto se demuestra en los
difractogramas presentados en la Figura 6. Tanto los difractogramas de las muestras Cu-Cr como los de las
Cu-Mo, mostraron cinticas de transformacin ms lentas que en los casos anteriores. Las aleaciones Cu-Cr,
mostraron, al igual que las anteriores, desplazamientos en los planos de difraccin del Cu, Tabla 5. Con 1 y
3% de Cr, hay similitud en cuanto a las difracciones del plano (111), sin embargo, y en particular para 50 h,
se advierten desplazamientos en las posiciones de los planos (200), (220) y (311), que no presentan una
tendencia clara como en el caso del Cu-Mg y Cu-Li; por el contrario, la respuesta de este sistema muestra
algunas contradicciones que podran estar asociadas al exceso de horas de molienda y el consecuente
incremento del contenido de impurezas, lo que afecta la morfologa de los polvos y con ello, la certeza de los
datos procedentes de DRX.
Muestras Cobre - 8% Molibdeno
Muestras Cobre - 8% Cromo
(111)
(111)
Cuo, t=0h
Cu-8 Cr, t=4h
Cu-8 Cr, t=8h
Cu-8 Cr, t=50h
(200)
(220)
Cuo, t=0h
Cu-8Mo, t=4h
Cu-8Mo, t=8h
Cu-8Mo, t=50h
(200)
(311)
(220)
(311)
(222)
(222)
40
50
60
70
80
90
100
40
50
60
70
80
90
100
2 grados
grados
Figura 6. (a) Difractogramas de muestras Cu-8% Cr con 4, 8 y 50 h de molienda (b) Difractogramas de muestras
Cu-8% Mo con 4, 8 y 50 h de molienda
305
A partir de los valores tabulados anteriormente y los de la Tabla 6, queda claro que el sistema Cu-Mo se
asemeja al Cu-Cr, evolucionando en forma mucho ms lenta que Cu-Mg o Cu-Li. Como ha sido explicado
por varios autores [6,18], la respuesta al proceso de AM cambia en funcin de los elementos que estn
siendo sometidos al proceso de aleacin mecnica y no a los parmetros del mismo.
Tabla 5. ngulos de difraccin del cobre en las moliendas Cu-Cr en funcin del tiempo de molienda.
1%
t(h)
0
4
8
50
2
(111)
43,32
43,34
43,34
43,4
1%
t(h)
0
4
8
50
2
(111)
43,32
43,32
40,32
43,28
2
(200)
50,46
50,48
50,46
50,32
2
(220)
74,14
74,14
74,18
73,98
2
(311)
89,94
90,24
89,94
90,12
3%
t(h)
0
4
8
50
2
(111)
43,32
43,32
43,32
43,38
2
(200)
50,46
50,38
50,46
50,42
2
(220)
74,14
74,14
74,06
74,22
2
(311)
89,94
90,26
89,94
89,96
8%
t(h)
0
4
8
50
2
(111)
43,32
43,38
43,36
43,3
2
(200)
50,46
50,56
50,54
50,32
2
(220)
74,14
74,12
74,24
74,18
2
(311)
89,94
90,14
89,88
89,84
Tabla 6. ngulos de difraccin del cobre en las moliendas Cu-Mo en funcin del tiempo de molienda.
2
(200)
50,46
50,48
50,44
50,54
2
(220)
74,14
74,14
74,3
74,32
2
(311)
89,94
89,98
90,1
89,96
3%
t(h)
0
4
8
50
2
(111)
43,32
43,3
43,36
43,26
2
(200)
50,46
50,34
50,42
50,38
2
(220)
74,14
74,26
74,3
74,18
2
(311)
89,94
90,0
90,2
89,92
8%
t(h)
0
4
8
50
2
(111)
43,32
43,42
43,28
43,3
2
(200)
50,46
50,44
50,5
50,46
2
(220)
74,14
74,18
74,04
73,98
2
(311)
89,94
89,92
90,14
89,8
4. CONCLUSIONES
Con la informacin obtenida de los sistemas Cu-Li, Cu-Mg, Cu-Fe, Cu-Cr y Cu-Mo se ha concluido que:
- Los mismos parmetros de proceso, aplicados a diferentes sistemas binarios, generan resultados similares,
sin embargo diferentes en trminos del tiempo de molienda requerido.
- En ninguno de los sistemas en estudio se detect, mediante DRX, la presencia de segundas fases despus
del proceso de AM.
- Los sistemas que presentaron las respuestas ms lentas fueron Cu-Cr y Cu-Mo.
- El estudio del sistema Cu-Fe permiti corroborar que efectivamente existe una relacin entre el contenido
de hierro de las aleaciones y la formacin de esferas durante el proceso.
- Los contenidos de Fe en las muestras no pertenecientes al sistema Cu-Fe, mostraron que este elemento
efectivamente puede llegar a niveles elevados de la muestra final, lo que posteriormente afectar las
propiedades de la aleacin fabricada.
- Cada sistema Cu-M estudiado, exhibi particularidades que estaran estrechamente relacionadas a las
caractersticas del elemento aleante, sugiriendo que sera este y no el solvente, quien determine en mayor
medida, caractersticas de la aleacin, como morfologa de las partculas y el porcentaje de impurezas
(Fe).
REFERENCIAS
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15. Brner, I., Eckert, J, (1996) Mater. Sci. For. 269-272, p.999-1004.
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17. P. Rojas, M. Alvarez, A. Pealoza, A. Ziga, S. Ordoez, Revista de Metalurgia Vol 45, 3, pp 165-173 (2009).
18. P. A. Rojas, Tesis doctoral, Departamento de Ingeniera Metalrgica, Facultad de Ingenieria, USACH, 2003.
306
UNA VEZ MS ACERCA DEL MODO DE SOLIFICACIN DE LA FUNDICIN DE

HIERRO GRIS
0B

Av. Paseo Coln 850, (1063) CA de Buenos Aires.
.
E-mail (autor de contacto): arovi@fi.uba.ar
U
RESUMEN
El crucial tema del modo como solidifican las distintas variedades de fundicin gris (FG) no tiene an un
marco conceptual nico que logre acomodar la mayor parte de los hechos experimentales validados por
la comunidad en las ltimas diez decenas de aos. Este trabajo, sin ser acabadamente una revisin, intenta
dar respuesta a la pregunta Qu sabemos, y con qu grado de certeza sobre este tema? Se sealan las
ideas que cuentan con mayor consenso, inconsistencias de teoras muy difundidas, aspectos controvertidos
que requirieron experimentos crticos para ser dilucidados y algunas cuestiones que permanecen oscuras
como el origen de la ferrita en halo bull-eye. Se propone un esquema global para la solidificacin de las
distintas variedades de FG con acuerdo a la mayor parte de los hechos experimentales reportados.
Palabras clave: solidificacin; fundicin gris, laminares, vermiculares, nodulares.
1. INTRODUCCIN
Todava hoy se polemiza acerca del modo de solidificacin de la fundicin gris. Cientos de reuniones y miles
de artculos tuvieron como objeto al anciano sistema tan slo en el siglo pasado. La prueba experimental
ha saldado ya muchas polmicas. Algunos descubrimientos han sido corroborados por tcnicas
independientes aumentando as su grado de credibilidad y, previsiblemente, teoras extensamente difundidas
han sufrido refutacin. So pena de pasarnos redescubriendo cosas ya informadas prdidas entre miles de
trabajos (a los que cuesta acceder) se impone establecer una visin unificada e integradora del estado del
problema en vistas a continuar el comn esfuerzo por alcanzar conocimiento genuino.
La intencin no es hacer un review del tema, para ello se requerira una mayor extensin y una
disponibilidad de literatura difcil de soar en tiempos de crisis en estas latitudes. En lo que sigue se usar
del poder de sntesis de las ilustraciones a los fines de superar el desafo impuesto por la gran amplitud del
tema y la disponibilidad de espacio y, en pro de la justicia, se intentar establecer el momento ms remoto en
que fueron formuladas las ideas fundamentales que han sobrevivido.
La primera cuestin al abordar el modo de solidificacin ser: La solidificacin de cul variedad de
fundicin? Es decir, cules y cuntas clases de fundicin gris acordaramos en considerar que existen. El
criterio de clasificacin siempre conlleva un grado de arbitrariedad pero, a la fecha, est claramente instalado
el que refiere a la morfologa del G. Por ello se considerar la cuestin de cmo solidifican las variedades
laminares, las compactas vermiculares y las nodulares [1]. En lo que sigue el mayor nfasis se pondr en la
solidificacin de las estructuras eutcticas, es decir sin fases primarias, grafito (G) austenita (), aunque se
discutir la extensin en que stas ltimas afectan a las primeras. La segunda cuestin desarrollada en el
siguiente apartado sera entonces Qu se entiende por estructura eutctica?
2. CRECIMIENTO EUTCTICO EN FUNDICIN
2.1 Laminar eutctico
Las fundiciones laminares preceden temporalmente a las nodulares y compactas, luego ser natural empezar
por ellas. Las ilustraciones que siguen; figura. 1a) y b) pertenecen a un trabajo de Morrogh [2] del ao 1967.
All se ilustra la siguiente idea bsica: el G solidifica en disposicin globular formando una estructura
interconectada, continua, de lminas que ramifican desde un centro (en fig.1b) se acompaa por dendrtica).
El modelo es en realidad anterior a dicha fecha y se origin en evidencia obtenida interrumpiendo la
solidificacin a distintas fracciones de slido formado, revelando microsegregaciones con distintas tcnicas y
con pulido secuencial.
307
a)
b)
Figura1:a) Disposicin globular de la red de G laminar; b) Idem con dendritas primarias de austenita ().
Hasta finales del siglo pasado no se haban obtenido muestras de las redes interconectadas reales extradas de
la matriz metlica sin destruir la integridad del arreglo espacial [3, 4]. En las figuras 2a), b) y c), ms de
treinta aos despus, se observ el fino ajuste entre el modelo y la realidad.
Figura 2. Redes de G totalmente extradas a) Interdendrtico tipo D; b) Roseta tipo B; c) laminar A; SEM[3].
El examen de las interfaces slido/lquido de las experiencias de solidificacin interrumpida revel que
dichas unidades globulares son dos cristales interpenetrados de y G que crecen desde el fundido en forma
cooperativa y acoplada. Esto ltimo significa que cada fase al solidificar reyecta hacia su par eutctico
adyacente el elemento mayoritario que lo constituye generndose flujos cruzados recprocos. El mecanismo
de difusin de corto alcance tiene lugar en una pequea regin del fundido adyacente a la interfaz bifsica y
ocurre en direccin paralela a la misma (es decir normal a la direccin de crecimiento del arreglo globular).
Este arreglo es lo que comnmente se identifica como estructura celda eutctica de la variedad laminar.
La microestructura de la interfaz bifsica fue registrada en mltiples experiencias de congelado tanto en
solidificacin libre como en solidificacin restringida encontrndose caractersticas coincidentes: la fase G,
minoritaria en volumen, lidera el frente bifsico siendo acompaada por hasta una lnea de triple contacto
con el lquido. El ngulo de contacto G < 90 indica mojado del G por la . Ver figuras 3 a), b) y c).
U
Figura 3. a) Interfaz congelada en solidificacin restringida [5];b) idem libre [6];c) detalles con SEM [7].
El tamao y espaciado entre las lminas, as como la disposicin de las mismas respecto de fases primarias,
dendritas G masivo segn la concentracin de partida fuera hipo hiper-eutctica respectivamente, ha
dado lugar a una sub-clasificacin en cinco sub-variedades de laminar conocidas como A, B, C, D y E. Sin
308
embargo, la idea de Oldfield (ver en [2]) de que la escala de tamao del entramado bifsico estaba regido por
la velocidad de solidificacin ( el subenfriamiento) permite volver a la simple idea de que slo existe una
variedad laminar que puede solidificar en presencia ausencia de fases primarias con distintas velocidades
de solidificacin. Por ejemplo, la variedad C es la variedad laminar solidificada en presencia de fase G
primaria ante pequeos subenfriamientos (baja velocidad).
Lo anterior es independiente de la aparicin de fases primarias fuera del rango de concentraciones donde el
diagrama de fase de equilibrio predice su existencia. Siendo ste ltimo, un efecto derivado de la cintica de
solidificacin. Mediante la introduccin del concepto de ZONA ACOPLADA (ZA) se explica, sistematiza y
cuantifica el fenmeno. La ZA es el rango de composiciones y de velocidades dentro del cual es posible
obtener una estructura 100% eutctica , dicho de otra manera, las condiciones de solidificacin bajo las
cuales dos fases eutcticas con una interfaz comn pueden crecer ms rpido que cualquiera de los
componentes por separado. En 1975 Fredrikson lo aplica por vez primera a la fundicin gris [8].
La Nucleacin de las celdas eutcticas merece una digresin. Es muy interesante observar que ya en el
trabajo de Morrogh se incluye una fase primaria (en este caso ). Pero, tal ocurrencia no fue vinculada al
inicio del crecimiento eutctico, excepto en el sentido de sealar que el enriquecimiento por segregacin del
fundido remanente aproximaba su composicin hacia la eutectica y propiciaba la transformacin.
Recientemente, sobre la base de evidencia lograda con nuevas tcnicas el tema Qu tipo de protagonismo
tienen las fases primarias en la nucleacin del ensamble eutctico? ha retomado inters [9].
Es posible sistematizar la capacidad de nucleacin recproca de las fases eutecticas mediante el uso del
criterio de potencialidad nucleante no recproca debido a Sundquist y Mondolfo (1961) [10, pag.698].Para
ello slo hay que comparar l con Gl (donde indica la energa interfacial). Si Gl >l entoces G< G
(donde es el ngulo de contacto) y G podr nuclear sin que la recproca tenga lugar. En las condiciones
qumicas que producen las variedades laminares (ms de 200 ppm de S y O) l es del orden 200-300 erg/
cm2 [11,12] y Gl aunque depende de los planos, est en rango de 1120 a 1170 erg/cm2 [13]. Segn esto
podramos afirmar que el G nuclea a y no la inversa. A partir de la nucleacin recproca ambos cristales
proceden al crecimiento acoplado manteniendo estrictas relaciones cristalogrficas en la interfaz comn que
van generando en la lnea de triple contacto con el lquido.
Se verifica experimentalmente que el subenfriamiento con el que crece la celda eutctica se puede introducir
por dos vas: 1) por sobrecalentamiento intenso del fundido antes de la solidificacin y 2) por aumento de la
velocidad de remocin del calor latente. En el primer caso, debido a la destruccin de los sitios de nucleacin
evolucionan pocas celdas de gran tamao que dominan la microestructura dando los subtipos D y E (un
ejemplo se puede ver en fig 2 a). En tanto que, el efecto de aumento de la velocidad de enfriamiento, si el
nmero de sitios nucleantes no ha sido disminuido ( se ha aumentado ex profeso por inoculacin con
distintos mtodos) se traduce en un mayor nmero de celdas con ncleos subenfriados y una periferia de
laminar con mayor espaciado. Esto es la tpica estructura de roseta de fig. 2 b). Finalmente, si la velocidad de
extraccin calrica es lenta bajo estas ltimas condiciones desaparecen los ncleos subenfriados y la
micrestructura final es tipo A (fig. 2c).
Por el ao1969, Double y Hellawell [14], estudiando con MET en el sistema Ni-C la cristalografa del G
eutctico extrado de la matriz metlica establecieron que las superficies de las lminas eran los planos
{00.2}.Extrapolado sto al crecimiento libre de laminar se obtiene el difundido esquema de figura 4a) [15].
a)
b)
c)
Figura 4. a) Modelo de celda laminar; b) idem sin {00.2} curvados; c) Celda compacto/vermicular.
309
Entonces no se pudo establecer la relacin cristalogrfica existente entre G y pues la informacin se pierde
totalmente con la extraccin de la matriz efectuada en dicho trabajo. Hacia 1990 para determinar las
relaciones de crecimiento del eutctico laminar se us en Fe-C-Si-Ni la tcnica de extraccin masiva del G
que preserva la orientacin espacial [4], asocindola a la tcnica de solidificacin restringida y a la difraccin
de rayos X (esta ltima tcnica provee informacin cristalogrfica masiva y estadstica)[16].
La fundicin usada, merced a estar aleada con Ni, retena suficiente a temperatura ambiente como para
permitir estudiar su textura de crecimiento en los lingotes completos. Posteriormente, el G fue extrado de
entre la matriz metlica sin que perdiera su orientacin derivada de la solidificacin y se pudo estudiar la
textura de crecimiento de esta fase sin interferencias. Combinado ambos resultados se obtuvo la relacin
cristalogrfica entre los slidos eutcticos que result ser: mayoritariamente de <100>//<11.0>G// a la
Direccin de Crecimiento (DC). Adems, una proporcin significativa de <10.0>G //DC y en menor
extensin {10.1}G DC [16]. Con este resultado el modelo de celda eutctica laminar debi modificarse
segn muestra la fig.4b) [17]. La nueva interpretacin no invalida los hallazgos de los estudios previos por
MET (una tcnica puntual) sino que por el contrario corrobora dichos resultados independientemente y en
forma estadstica (masiva) ya que se confirma que los {00.2} forman la mayor superficie de las lminas pero
hacen innecesario su curvado para ajustar cambios de direccin curvaturas ramificaciones.
El mecanismo de ramificacin que provee el cambio de escala del espaciado ha sido objeto de mucha
especulacin terica. La teora dominante es la de crecimiento limitado por dificultades de ramificacin del
G (Branching Limited Growth Theory; BLG, Fisher y Kurz (1983) y decenas de artculos derivados) [5 y 10
pag.763]. La hiptesis fundamental es que la fase minoritaria crece controlada por defectos (Facetada) y no
por difusin (NoF). Contradictoriamente proponen un mecanismo de comienzo de la ramificacin anlogo al
que se observa en las fases NoF que ocurre en el espesor de las lminas. Predice adems que la direccin de
crecimiento del G en una solidificacin restringida oscilara permanentemente a un lado y otro de la DC.
En 1980 Subramanian [17] muestra con TEM que los planos prismticos de G estn en contacto con el
lquido durante el crecimiento y son facetados slo en ausencia de S, sufriendo una transicin a NoF en
presencia de dicho elemento. La figura 3 c) de [7] confirma aquel hallazgo a nivel atmico por el aspecto
ondulado del extremo de las lminas muy tpico de fases NoF, en frentes slido/lquido congelados durante
solidificacin restringida. Adems, en estas ltimas experiencias fue posible observar que la ramificacin
necesaria para el ajuste del espaciado ante mayores subenfriamientos (velocidades) procede en la dimensin
mayor de las lminas, no en el espesor [19,20]. Sobre la base de la refutacin de sus hiptesis fundamentales
y del fallo en sus predicciones la teora BLG pareciera no corresponderse con la realidad. Actualmente existe
una nueva teora cualitativa, en curso de formalizacin matemtica, sobre el mecanismo que controla el
espaciado eutctico. En ella el G es NoF y el inicio de la ramificacin est determinado por la aparicin de
inestabilidades del tipo de Plateu/Raleigh (dinamizadas por la tensin interfacial) que ocurren en la fase
vecina a nivel de la lnea de triple contacto (G//liquido) [19, 20]
2.2 Compacto Vermicular
Esta variedad tambin tiene su modelo de solidificacin eutctica esquematizado en la celda intrusa de
fig.4c), donde se esquematiza el crecimiento libre (aunque tiene su correspondiente extrapolacin para el
crecimiento restringido). La tcnica puntual MET [21] aplicada sobre fragmentos de G compacto totalmente
extrado de la matriz metlica aporta el primer indicio acerca de la posible inexactitud de la propuesta
mostrando que la superficie de los vermes tambin est mayoritariamente constituida por planos {00.2} y,
slo eventualmente prismticos piramidales, en abierta contradiccin con el modelo. En este esquema
existen varias hiptesis subyacentes; a saber: 1) en comn con las variedades laminares se considera que la
fase G es F; 2) existe un cambio en la direccin preferencial de crecimiento de G de las de tipo <10.0> y
<11.0> a direcciones tipo <00.1>; 2) Existen defectos autoperpetuantes (dislocaciones de hlice propuestas
por Hillert y Lindblom originalmente en el ao 1954) emergentes en los planos{00.2} que sostienen el
crecimiento segn <00.1>; 3) dichos defectos se activan al envenenarse defectos que sostienen el crecimiento
segn <10.0> y <11.0> ; 4) por lo anterior se requieren mayores subenfriamientos para crecer la variedad
vermicular; 5) an subsiste una interfaz comn con y la lnea de triple contacto con el lquido.
Para testear la validez de cada una de estas hiptesis, y el modelo, se idearon experimentos crticos dando
lugar al siguiente esquema experimental [7]:
a)Solidificar unidireccionalmente la variedad proveyendo una simiente de grafito laminar; b) producir la
modificacin morfolgica agregando las aleaciones modificadoras in situ, directamente enfrente de las
simientes y hacerlo sin interrumpir el crecimiento y manteniendo el mismo gradiente delante de la interfaz y
la misma velocidad; c) Mediante difraccin de Rayos X y una secuencia similar a la descripta anteriormente
310
para las laminares analizar la textura de crecimiento de ambas fase para corroborar el cambio de direccin de
crecimiento; c) Congelar el frente slido/lquido para confirmar la existencia de la linea triple G//liquido.
Se confirm que: a) el G vermicular puede evolucionar con continuidad del laminar simiente refutando la
hiptesis de inactivacin envenenamiento de los defectos que proveen crecimiento segn <10.0> y <11.0>;
b) que lo hace ante las mismas condiciones de crecimiento con lo cual se refuta la hiptesis de la necesidad
de mayores subenfriamientos para crecer esta variedad; c) La textura de crecimiento revel distribucin al
azar de orientaciones cristalinas a pesar de la direccionalidad macroscpica de los vermes refutando la
hiptesis de crecimiento preferencial segn <00.1>; d) Se observ que la lnea de triple contacto no existe
en esta variedad y que el G solidifica como delgados cristales planos facetados (denominados dendritas
foliadas) que crecen libremente en el lquido entre bordes de grano, clulas dendritas de . Hacia el final de
la solidificacin dichos cristalitos son compactados por las paredes slidas de la vecina; ver Figura 5a) y
b). Los resultados obtenidos indican que la celda eutctica de la variedad vermicular propuesto en 4c) no
existe. El crecimiento de la variedad es divorciado y la nica hiptesis que sobrevive es el carcter F de G.
Consecuentemente se ha propuesto un nuevo modelo esquematizado en figura 5c).
Figura 5. a) Interfaz congelada durante la evolucin de un verme (MO), Nital 2%; b) ) idem a) SEM con
ataque profundo 20% v/v HNO3/etanol c) Nuevo Modelo de crecimiento de las variedades vermiculares.
2.3 Nodular
La solidificacin de la variedad nodular es, sin duda, la ms controvertida. Recientemente se ha vuelto a
confirmar la fuerte dependencia de la morfologa con la tensin interfacial del lquido hasta el punto que el
control sobre ese nico parmetro asegura la produccin industrial exitosa de la variedad [22]. La primer
idea sobre control por la tensin interfacial de la morfologa se remonta al menos a 1951 [23]. Esto ha sido
confirmado [7]. En cunto a la nucleacin existira consenso en cuanto a que sera independiente para el G y
, y que el crecimiento sera divorciado. En el Apndice de [7] se demuestra que una interfaz comn G/, a
los niveles de desulfuracin requeridos para nodularizar, resulta termodinmicamente imposible. Luego
ambos slidos slo se podran vincular por flujos difusivos de largo alcance a travs del lquido.
Sin embargo generalmente se acepta que rodea al G en algn momento temprano de la solidificacin y que
lo hara por dos vas: 1) Por nucleacin de sobre el ndulo seguido de un breve crecimiento acoplado por
difusin de corto alcance en inmediaciones de una linea triple G//liquido de existencia efmera. Tal
crecimiento perinodular acabara con el esferoide totalmente rodeado y aislado del lquido y: 2) Cuando una
dendrita de se aproxima suficientemente al ndulo desnudo lo atrapa encapsulndolo. Acerca de cmo se
produce dicho atrapamiento no hay descripciones detalladas hasta hoy. En un artculo que acompaa al
presente en estas Jornadas se intenta dar mayores precisiones sobre esos momentos de la solidificacin.
Acerca de cmo crece el ensamble esferoidal de G ha habido docenas de teoras. Todas ellas coinciden en
sealar que los {00.2} se ubican normales al radio y forman la superficie exterior. Con tcnicas locales TEM
y HREM se ha confirmado una estructura estratificada de cristales planos hexagonales y rombohdricos (el
G altropo formado por fallas de apilamiento del hexagonal) con la direccin <00.1> paralela al radio.
Ocasionalmente se detectan xidos y sulfuros de elementos nodularizantes entre dichos cristales [24]. Por
otra parte ndulos fracturados en ensayos Charpy muestran una estructura de finas capas concntricas (figura
311
15 en [7]). El modelo propuesto en [7] da cuenta de toda la evidencia experimental previamente citada
describiendo la formacin del ndulo por el colapso, bajo la presin metalstatica de dendritas foliadas de
grafito (las mismas unidades bsicas que forman los vermes). Se indica que los delgados cristales se curvan
por maclado envolvindose sobre s mismos a la manera de hojas de repollo minimizando la relacin
superficie a volumen cuando la energa libre interfacial G/liquido adquiere su mximo valor por la
desulfuracin y desoxidacin del fundido. Las maclas seran responsables del aspecto radial caracterstico en
microscopa ptica (MO) y luz polarizada y, eventualmente pueden producir por disociacin una falla de
apilamiento donde se forma la secuencia del G rombodrico reportado.
REFERENCIAS
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2. H.Morrogh;The status of the Metallurgy of cast Iron, 18th H.Hatfield Memorial Lecture at the Royal
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4. A. N. Roviglione; An useful technique for studing graphite in cast iron; Materials Characterization;
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5. D. J. Fisher, W. Kurz, A theory of branching limited growth of irregular eutectics Acta Metall., 1980,
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9. G. Rivera, et al.,Examination of the solidification macrostructure of spheroidal and flake garphite cast
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Characterization;1994; 32: 127-137.
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European Conf. on Advanced Materials and Processes EUROMAT (2001), Rimini, Italia .
20. A.N. Roviglione Solidification and liquids gradients III: Plateau/Rayleigh instability and Marangoni
flow in the branching of eutectic graphite of flake... X IBEROMET, Cartagena Colombia, 2008.
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Physical Mettallurgy of Cast Iron, St Saphorin, Suiza, (1975), p.509-529.
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Materials Science, Vol.29 (1994),pp.255-261.
312
CARACTERIZACION DE LA UNION SOLDADA POR ARCO SUMERGIDO

DE UN ACERO MICROALEADO AL VANADIO
L. Bjar (1), M. Saavedra (2), A. Medina (2), I. Alfonso (3)
(1)
Facultad de Ingeniera Mecnica, UMSNH, Edificio W, ciudad Universitaria, Morelia,

Michoacn. 58000. Mxico.
(2)
Instituto de Investigaciones Metalrgicas, UMSNH, Edificio U, ciudad Universitaria,
Morelia, Michoacn. 58000. Mxico.
(3)
Instituto de Investigaciones en Materiales, Universidad Nacional Autnoma de Mxico.
Circuito Exterior, Cd. Universitaria, Del. Coyoacn, Mxico, DF. Mxico. C.P. 04510.
lbgomez@umich.mx,
RESUMEN
En el presente trabajo se empleo un acero experimental del tipo estructural, fabricado por fundicin y
tratamiento termo mecnico, microaleado con vanadio y se desarrolla para aplicaciones estructurales. Su
contenido de carbono fue de 0.062 %, vanadio de 0.053 % y el de cromo de 0.22%. La resistencia mxima a
la tensin del acero fue de 570 MPa. La microestructura del acero microaleado fue del tipo ferrtico-perltico,
de grano fino. Este material se sold por el proceso de arco sumergido, para esto se tom en cuenta la
composicin qumica del acero, su resistencia, la seleccin del material de aporte, la posicin de la
soldadura El estudio de la unin soldada comprende las partes involucradas con la soldadura como el metal
de soldadura, la zona afectada trmicamente y el material base. El objetivo de este trabajo fue hacer un
anlisis de las propiedades mecnicas de la unin soldada por arco sumergido de un acero microaleado con
vanadio-cromo, as como estudiar las microestructuras de la unin. La importancia del presente estudio
radica en establecer la facilidad o dificultad que presenta un acero experimental para evitar la fisuracin o
agrietamiento en la unin soldada.
Palabras clave: Unin soldada, acero microaleado, arco sumergido, propiedades mecnicas.
1. INTRODUCCIN
Los aceros de alta resistencia como los aceros microaleados, son producto de una tecnologa en la que se
adicionan elementos de micro aleacin y se procesa termomecnicamente el acero dando como resultado un
material con mejores propiedades, dado que se controla la microestructura del acero. Los elementos de
microaleacin se requieren en pequeas concentraciones y son formadores de carburos y carbonitruros, dado
que reaccionan con elementos como el carbono, el nitrgeno y el azufre, que siempre estn presentes en el
acero. Aun a relativamente bajas temperaturas su afinidad induce a la precipitacin de fases. A temperaturas
elevadas, es decir, en el rango austentico, los compuestos tienden a disolverse parcial o totalmente en la
matriz del acero. La microestructura final que resulta es de pequeos granos ferrticos y favorecen la mejora
de las propiedades del acero como son resistencia a la tensin o al impacto [1,2]. Los aceros estructurales
deben de tener como propiedad importante la buena soldabilidad, por esto se sueldan satisfactoriamente por
cualquier proceso de soldadura de arco elctrico. El proceso de soldadura por arco sumergido se aplica
esencialmente para soldar aceros de espesores medianos para lo que se tiene que considerar la composicin
qumica del acero, la seleccin del material de aporte y la resistencia del acero entre otras propiedades. En el
caso de este trabajo, el acero es de tipo experimental y se tiene que estudiar su soldabilidad para determinar
en que condiciones se puede soldar el acero y como se comporta.
Material: La unin soldada se realiz en placa de acero de bajo carbono y microaleado con vanadio de 12.7
mm de espesor. El bisel para la soldadura se seleccion de acuerdo con el material, espesor, posicin de la
soldadura y proceso, Fig. 1, [3-4].
313
Figura 1. Forma de preparacin de la unin para la soldadura.

La unin se hizo a tope con diseo en doble V, con un ngulo de 60 grados. El electrodo aplicado de
acuerdo con la AWS (American Welding Society) fue el EM13K de 3.12 mm.
Procedimiento: El proceso de soldadura aplicado para soldar el acero de bajo carbono y microaleado con
vanadio es de arco sumergido con mtodo automtico. Este procedimiento se presenta en la Tabla 1.
Tabla 1. Procedimiento de soldadura de un acero microaleado con vanadio
12.7 mm
Espesor
Proceso
Posicin de la soldadura
Diseo de la junta
Arco sumergido
Horizontal
Doble V, 60
Num. de pasadas
Tipo de corriente
Electrodo
2
Directa
AWS-EM13K
Fundente
Corriente
Voltaje
F7AO
400 Amps, 480 Amps.
29 V
Velocidad de la soldadura
Precalentamiento
19 cm/min.
No se aplico debido a que el contenido de
carbono, as como el carbono equivalente
permitieron soldar el acero en la regin I,
que permite soldar bajo cualquier condicin..
Ensayos: Los practicados a la unin fueron: De tensin del material y del depsito, de dureza de la unin y
de metalografa de la unin.
La composicin qumica del acero microaleado se presenta en la Tabla 2, en la que se puede observar que se
trata de un acero de muy bajo carbono, 0.062%, que el contenido de manganeso es de 0.98 %. El contenido
del vanadio fue de 0.053% y el contenido de cromo de 0.22, estos elementos son de considerarse por su
contribucin a la resistencia del material y su comportamiento metalrgico.
Tabla 2. Composicin qumica del acero microaleado con vanadio.
Elemento
Contenido %
C
0.062
Mn
0.98
Si
0.085
Al
0.015
Cr
0.22
0.053
314
La composicin qumica del depsito de soldadura se presenta en la Tabla 3, en la que se puede apreciar
que el contenido de carbono es 0.085 %, es decir, un contenido ligeramente mayor que el del metal base. En
este depsito el manganeso se encuentra en una cantidad de 1.22 % y mayor que la del metal base. El
contenido de silicio es de 0.56 % y si es mayor en el acero o metal base.
Tabla 3. Composicin qumica del depsito de soldadura.
Elemento
Contenido (% peso)
Carbono
0 085
Manganeso
1.22
Silicio
0.56
Los ensayos mecnicos que se aplicaron a la unin soldada y al metal base fueron el de tensin como un
criterio de aceptacin de la unin en cuanto a resistencia, de acuerdo con el Cdigo de la AWS (Structural
Welding Code), [4]. Los resultados del ensayo se presentan en la Tabla 4, en la que se incluyen los valores
obtenidos para el acero microaleado y para el depsito de soldadura practicado longitudinalmente.
Tabla 4. Propiedades mecnicas del material base y del depsito de soldadura.
PROPIEDAD
MATERIAL BASE
DEPOSITO
Resitencia mxima MPa
570
590
Elongacin %
24
25
Haciendo un anlisis comparativo de las propiedades mecnicas, los resultados del ensayo de tensin,
indican que el depsito de la soldadura tiene una resistencia ligeramente mayor que la del acero microaleado,
cumpliendo as con el criterio de aceptacin, al ser mas resistente la unin que el metal base, [4].
Figura 2. Perfiles de dureza de la unin soldada.
315
El ensayo de dureza se aplic como criterio para evaluar la resistencia a la deformacin plstica a travs de la
unin soldada, comparando sta en las partes de la unin, mediante un patrn de dos lneas. En la Fig. 2 se
ilustra el perfil de dureza de la parte superior de la unin soldada en la que se puede observar que la dureza
en su valor se conserva en un rango de 14 a 22 HRC. Analizando, Fig. 2, de izquierda a derecha, el metal
base tiene un valor de dureza de 12 HRC y en la zona afectada trmicamente se tienen valores de dureza de
13 HRC y 18HRC. En la regin de la parte central del depsito, hacia la derecha, la dureza incrementa de 18
HRC a 22 HRC, siendo el valor ms alto el que corresponde a la zona central de la unin soldada. La
variacin de los valores de dureza indica tambin una variacin en la microestructura de la unin soldada. El
anlisis de esta microestructura, se hace considerando que debe de haber una variacin de la microestructura
por la influencia del calentamiento y el enfriamiento en un rango de temperaturas desde la temperatura de
fusin hasta la del medio ambiente.
Figura 4. Micrografa de la unin soldada.

La Fig. 4 ilustra una micrografa de la unin soldada de donde se tomaron las microestructuras de las partes
principales de la unin, metal base o acero microaleado, zona afectada trmicamente (ZAT) y depsito de
soldadura .
En la Fig. 5 se ilustra la microestructura del acero microaleado o metal base, consistente en una matriz de
ferrita (F) ms perlita (P), tpica de un acero de bajo carbono.
Figura 5. Micrografa del material base, 200X, nital 2%,

En la Fig. 6 se tiene la microestructura en la zona de transicin del metal base con la ZAT, donde se observa
que hacia la ZAT el grano se vuelve mas fino, siendo del tipo ferrtico perltico.
316
Figura 6. Microestructura de la zona de transicin entre

la zona afectada trmicamente y los depsitos de soldadura.
Figura 7. Microestructura en la interfase de la zona afectada trmicamente

con el depsito de soldadura.
En la Fig. 7 se ilustra la microestructura en la interfase de la ZAT con el depsito de soldadura, donde se
puede apreciar un cambio de forma de la fase de ferrita, transformndose su grano en forma columnar,
siendo en la parte derecha de la interseccin mas pequeo y en el deposito ya de tipo columnar
exclusivamente, lo que se observa claramente en la Fig. 8 con su microestructura de ferrita y perlita..
317
Figura 8. Microestructura del depsito de soldadura, 100X, nital al 2%
4. CONCLUSIONES
La realizacin de este trabajo permiti sacar las conclusiones siguientes:
1. El acero microaleado con vanadio y con contenido de cromo de tipo experimental fue soldado
satisfactoriamente mediante el proceso de soldadura de arco sumergido aplicado automticamente,
logrando una
resistencia del depsito mayor.
2. El acero microaleado present una microestructura de matriz de ferrita con perlita, tpica de un acero
de bajo carbono. Su dureza fue de 12 HRC.
3. La zona afectada trmicamente tuvo una microestructura de matriz de ferrita ms perlita y tuvo una
dureza de 13 a 18 HRC.
4. La microestructura del depsito de soldadura tuvo una matriz de ferrita, siendo su grano de tipo
columnar y presentando los valores ms altos de dureza de 22 HRC
AGRADECIMIENTOS
Los autores agradecen el apoyo econmico otorgado por la Universidad Michoacana de San Nicols de
Hidalgo para la realizacin de este trabajo.
REFERENCIAS
1.- Lutz Meyer, Cristian StraBburger, Christoph Schneider, Effect and Present Aplication of the
Microalloying Elements Nb, V, Ti, Zr and B in HSLA Steels, HSLA Steels: Metallurgy and Applications,
Proceeding of an Internacional Conference on HSLA Steels85, Nov., 1985, Beijing, China.
2.- Morris Cohen, S.S. Hansen, On the Fundamental of HSLA Steels, Proceeding of an International
Conference on HSLA Steels: Metallurgy and Application, HSLA Steels85, Nov., 1985, Beijing, China.
3 .-.American Welding Society
Welding Handbook, Vols 1-5,
4.- American Welding Society
Structural Welding Code, D1- 92
318
ESTUDIO DE LA SOLDABILIDAD DE UN ACERO MICROALEADO

CON NIOBIO PARA APLICACIONES ESTRUCTURALES
M. Saavedra Magaa (1), L. Bjar-Gmez (2) , A. Medina - Flores(1)
(1) Instituto de Investigaciones Metalrgicas
Universidad Michoacana de San Nicols de Hidalgo
Edificio U, Cd. Universitaria, Morelia, Michoacn, CP 58000, Mxico
(2) Facultad de Ingeniera Mecnica,
Universidad Michoacana de San Nicols de Hidalgo
Edificio W, Cd. Universitaria, Morelia, Michoacn, CP 58000, Mxico
smagana@umich.mx, lbgomez@umich.mx, ariosto@umich.mx,
RESUMEN
El acero que se utiliz es experimental del tipo estructural, fabricado por fundicin y tratamiento
termomecnico, microaleado con niobio y se desarrolla para aplicaciones estructurales. Su contenido de
carbono 0.06%, y el de niobio 0.03%. La resistencia mxima a la tensin del acero fue 462 Mpa. Su
microestructura fue grano fino y tipo ferrtico perltico. Este acero se sold en posicin plana por arco
elctrico, tambin por arco sumergido, tomando en consideracin que se trata de procesos de amplia
aplicacin. Para esto se tom en cuenta la composicin qumica del acero, su resistencia, la seleccin del
material de aporte, la posicin de la soldadura. La unin soldada comprende todas las partes involucradas
con la soldadura como son el metal de soldadura o de aporte, la zona afectada trmicamente y el material
base. El objetivo de este trabajo es hacer un anlisis de propiedades mecnicas de la unin soldada por
cada proceso. Se hace un estudio comparativo de las propiedades y de las microestructuras obtenidas. Otro
aspecto fundamental fue valorar las propiedades mecnicas del metal base y del depsito, fortaleciendo el
estudio con el anlisis de los perfiles de dureza y las microestructuras encontradas en las partes de las
uniones soldadas.
Palabras Clave: Acero microaleado, unin soldada, microestructura de la unin, propiedades de la unin
soldada
1. INTRODUCCIN
Los aceros de alta resistencia como los aceros microaleados, son producto de una tecnologa en la que se
adicionan elementos de microaleacin y se procesa termomecnicamente el acero, dando como resultado un
material con mejores propiedades, dado que se controla la microestructura del acero. Los elementos de
microaleacin se requieren en pequeas concentraciones y son formadores de carburos y carbonitruro, dado
que reaccionan con elementos como el carbono, el nitrgeno y el azufre, que siempre estn presentes en el
acero. Aun a relativamente bajas temperaturas su afinidad induce a la precipitacin de fases. A temperaturas
elevadas, es decir, en el rango austentico, los compuestos tienden a disolverse parcial o totalmente en la
matriz del acero. La microestructura final que resulta es de pequeos granos ferrticos y favorecen la mejora
de las propiedades del acero como son resistencia a la tensin o al impacto, Refs. (1)(2). Los aceros
estructurales deben de tener como propiedad importante la buena soldabilidad, por esto se sueldan
satisfactoriamente por cualquier proceso de soldadura de arco elctrico como el de electrodo revestido y
aplicado manualmente. El proceso de soldadura por arco sumergido se aplica esencialmente para soldar
aceros de espesores medianos para lo que se tiene que considerar la composicin qumica del acero, la
seleccin del material de aporte y la resistencia del acero entre otras propiedades. En el caso de este trabajo,
el acero es de tipo experimental y se tiene que estudiar su soldabilidad para determinar en que condiciones se
puede soldar el acero y como se comporta.
Material: Las uniones soldadas se realizaron en placa de acero de bajo carbono y microaleado con niobio de
12.0 mm de espesor. El bisel para las soldaduras se seleccion de acuerdo con el material, espesor, posicin
de la soldadura y proceso, Ref. (3).
319
La unin se hizo a tope con diseo en V, con un ngulo de 60 grados, para soldar manualmente y el electrodo
revestido aplicado de acuerdo con la AWS (American Welding Society) fue el E-7018 de 3.2 mm. La unin
se hizo a tope con diseo en doble V, con un ngulo de 60 grados para soldar con mtodo automtico y con
arco sumergido, aplicando el electrodo EM13K de 3.12 mm , segn la AWS.
Procedimientos: El proceso de soldadura aplicado para soldar el acero de bajo carbono y microaleado con
niobio es de arco elctrico con electrodo revestido y aplicado manualmente con un voltaje de 23 volts y un
amperaje de 125 Amps, en multipasadas, Tabla 1. El proceso de arco sumergido se aplic con mtodo
automtico, corriente directa de 400 Amps. y un voltaje de 26 V a 28 V.
Tabla 1. Procedimientos para soldar el acero microaleado al niobio.
ESPESOR
Proceso
Posicin de la soldadura
Diseo de la junta
Num. de pasadas
Tipo de corriente
Electrodo
Fundente
Corriente
Voltaje
Velocidad de la soldadura
12.5 MM
Arco elctrico, electrodo
revestido
Horizontal
En V, 60
Multipasadas, 12
E-7018
125 Amps
23 Volts
12.5 MM
Arco sumergido
Horizontal
En doble V, 60
2
Directa
AWS-EM13K
F7AO
400 Amps
26- 28 Volts
9.0 cm/min
Ensayos: Los practicados a la unin fueron: De tensin del material y del depsito y de metalografa de la
unin.
La composicin qumica del acero microaleado se presenta en la Tabla 2, en la que se puede observar que se
trata de un acero de bajo carbono, 0.06%, que el contenido de manganeso esta en 1.0%. El contenido de
niobio fue de 0.03 %, y los contenidos de Cr, Ni, Mo y Cu son de considerarse por su contribucin a la
resistencia del material y su comportamiento metalrgico.
Tabla 2. Composicin qumica del acero microaleado al niobio.
ELEMENTO
CONTENIDO
(% PESO)
0.063
1.05
0.074
0.011
0.009
0.07
0.045
0.027
0.085
------0.127
0-03
C
Mn
Si
P
S
Cr
Ni
Mo
Cu
V
Al
Nb
La composicin qumica del depsito de soldadura se presenta en la Tabla 3, en la que se puede apreciar que
el contenido de carbono es 0.06% y 0.08%, es decir, un contenido mas o menos igual al del metal base. En
320
este depsito el manganeso se encuentra en una cantidad mayor que la del metal base. El contenido de
silicio si es menor que en el acero, para el caso de los dos depsitos de soldadura..
Tabla 3 Composicin qumica de los depsitos de soldadura.
ELEMENTO
CONTENIDO %
ELECTRODO E-7018
Carbono
Manganeso
Silicio
0.06
1.10
0.02
CONTENIDO %
ELECTRODO
EM13K
0.08
1.22
0.56
Los ensayos mecnicos que se aplicaron a la unin soldada y al metal base fueron el de tensin como un
criterio de aceptacin de la unin en cuanto a resistencia, de acuerdo con el Cdigo de la AWS ( Structural
Welding Code ), Ref. (4). Los resultados del ensayo se presentan en la Tabla 4, en la que se incluyen los
valores obtenidos para el acero microaleado y para los depsitos de soldadura, practicados
longitudinalmente.
Tabla 4 Propiedades mecnicas del material base y los depsitos de soldadura.
PROPIEDAD
MATERIAL
BASE
462
DEPSITO
ELECTRODO
E-7018
483
DEPOSITO
ELECTRODO
EM13K
483
Resistencia
mxima MPa
Resistencia a la
cadencia MPa
Elongacin %
381
-------
-------
28
28
27
Haciendo un anlisis comparativo de las propiedades mecnicas, los resultados del ensayo de tensin,
indican que los depsitos de la soldadura tiene una resistencia mayor que la del acero microaleado, teniendo
una elongacin muy semejante, cumpliendo as con el criterio de aceptacin, al ser mas resistente la unin
que el metal base (Ref.2).
El anlisis de la microestructura de la unin soldada, se hace considerando que debe de haber una variacin
de la microestructura por la influencia del calentamiento y el enfriamiento en un rango de temperaturas desde
la temperatura de fusin hasta la del medio ambiente. Las Figuras.1 y 2 ilustran las micrografas de las
uniones soldadas en donde se observan las zonas en donde se evalan las microestructuras de las partes
principales de la unin, metal base o acero microaleado, zona afectada trmicamente (ZAT) y depsito de
soldadura.
Figura 1. Macrografa de la unin soldada por arco elctrico y electrodo revestido.

321
Figura 2. Macrografa de la unin soldada por arco sumergido.
Figura 3. Microestructura del acero microaleado al niobio, 200X, nital al 2%.
Figura 4. Microestructura de la ZAT, regin 2, soldadura con electrodo revestido, 500X, nital 2%
322
Figura 5. Microestructura de ZAT, soldadura por arco sumergido, 200X, nital al 2%
Figura 6. Microestructura de la regin , comprendiendo; zona afectada trmicamente

y depsito de soldadura hecho con electrodo revestido y arco elctrico, 200X, nital al 2%.
Figura 7. Microestructura en la regin de interseccin entre la zona afectada trmicamente

y el depsito de soldadura hecha con arco sumergido, 100X, nital al 2%.
323
Figura 8. Microestructura de la unin soldada, hecha con electrodo revestido y

arco elctrico, 200X, nital al 2%
Figura 9. Microestructura del depsito de soldadura hecho con arco sumergido, 500X, nital al 2%
.4. CONCLUSIONES
La realizacin de este trabajo permiti sacar las conclusiones siguientes:
1. El acero microaleado con niobio de tipo experimental fue soldado satisfactoriamente mediante el
proceso de soldadura de arco y electrodo revestido aplicado manualmente, as como con arco
sumergido y mtodo automtico.
2. La resistencia a la tensin de los depsitos de soldadura fue mayor que la del metal base o acero
microaleado con niobio.
3. El acero microaleado present una microestructura de matriz de ferrita con perlita, tpica de un acero
de bajo carbono.
4. La zona afectada trmicamente (ZAT) tuvo una microestructura de matriz de ferrita mas perlita y de
tamao de grano muy fino.
5. La microestructura del depsito de soldadura tuvo una matriz de ferrita, con ferrita, de grano tipo
columnar.
REFERENCIAS
1.- Lutz Meyer, Cristian StraBburger, Christoph Schneider, Effect and Present Aplication of the
Microalloying Elements Nb, V, Ti, Zr and B in HSLA Steels, HSLA Steels: Metallurgy and Applications,
Proceeding of an Internacional Conference on HSLA Steels85, Nov., 1985, Beijing, China.
2.- Morris Cohen, S.S. Hansen, On the Fundamental of HSLA Steels, Proceeding of an International
Conference on HSLA Steels: Metallurgy and Application, HSLA Steels85, Nov., 1985, Beijing, China.
3.-American Welding Society
Welding Handbook, Vols 1-5,
324
ESTABILIDAD MORFOLGICA DURANTE LA SOLIDIFICACIN UNIDIRECCIONAL

DEL SISTEMA Sn-Pb DILUIDO
O. Fornaro (1,2) y H. Ochoa Medina(3)
(1) IFIMAT-Instituto de Fsica de Materiales Tandil, (FCE - CICPBA - MT)
Universidad Nacional del Centro de la Provincia de Buenos Aires
(2) CONICET-Consejo Nacional de Investigaciones Cientficas y Tcnicas.
(3) Departamento de Ingeniera Mecnica,
Universidad de Antofagasta, Av. Angamos 601, Antofagasta-Chile,
E-mail (autor de contacto): ofornaro@exa.unicen.edu.ar
RESUMEN
Durante el crecimiento unidireccional del sistema Sn-Pb se pueden hallar una serie de microestructuras de
diferentes tipos. En trabajos anteriores se demostr como estas microestructuras responden a los
parmetros de solidificacin, pasando de interfaces Slido-Lquido planas, celulares o dendrticas segn se
incrementa la velocidad de crecimiento o disminuye el gradiente trmico por delante de la misma. En este
trabajo se analizan los resultados experimentales obtenidos para composiciones de Sn-0.05, 1.0, y 4.0% wt.
Pb. Se discuten los resultados dentro del marco de la Teora de Inestabilidades Morfolgicas, para explicar
cuantitativamente el comportamiento del espaciado primario en las etapas celular y dendrtica.
Palabras clave: Solidificacin, Inestabilidad morfolgica, microestructura.
1. INTRODUCCIN
Durante la solidificacin unidireccional de aleaciones diluidas, la teora de estabilidad morfolgica [1-3]
define las condiciones bajo las cuales una interfaz slido-lquido (S-L) inicialmente plana puede
inestabilizarse. De acuerdo a esta teora, a bajas y moderadas velocidades de solidificacin, el criterio de
Sobreenfriamiento Constitucional (CS) puede ser aplicado, y la expresin clsica de Tiller y colaboradores
[4] puede ser considerada vlida [5], con la nica precaucin de definir una nueva forma para el gradiente
trmico que contemple las conductividades trmicas en el slido y en el lquido. Desde este punto de vista, la
disminucin del parmetro G L /VC 0 , (GL: Gradiente trmico en el lquido en frente a la interfaz S-L, :V
Velocidad de avance del frente de solidificacin, C0 Composicin nominal de la aleacin) controla la
evolucin de la interfaz S-L desde plana a dendrtica, y es particularmente til para entender la transicin de
morfologa plana a celular.
Numerosa cantidad de trabajos se han desarrollado en este aspecto, fundamentalmente en aleaciones de
cristalografa cbica centrada en las caras (FCC) diluidas, para los que se pueden definir diferentes
morfologas[6,7] como funcin de dicho parmetro. En el caso de las aleaciones con cristalografas ms
complicadas, la morfologa obtenida durante el crecimiento puede diferir dependiendo de la direccin de
crecimiento, no existiendo una descripcin precisa de la evolucin microestructural. Cabe mencionar que en
la literatura solamente aparecen algunas descripciones acerca de esta dependencia para algunos sistemas en
particular [6,8,9].
Es aceptado que la morfologa de crecimiento puede ser derivada de la teora de estabilidad morfolgica
[2,6,7-9]. En principio se asume que un frente inicialmente plano est creciendo en la direccin z y avanza
con una velocidad V. Este frente es perturbado por una funcin dependiente de la posicin y el tiempo de la
forma
z = exp ti
2 x
(1)
donde es la amplitud y es la longitud de onda de la perturbacin. La tasa de crecimiento de la

perturbacin debe calcularse resolviendo las ecuaciones de calor y difusin, cosa que puede realizarse para
pequeos valores de , utilizando una expansin lineal [6]. Este clculo resulta en una expresin que incluye
tres trminos, con dependencia trmica, difusiva y capilar
2
4 T m
=m L GC C G
2
325
(2)
Valores negativos de para todo determinan un comportamiento estable del frente plano; valores
positivos, una condicin inestable; y el caso particular =0 define el lmite estabilidad-inestabilidad. En la
ecuacin (2), TM corresponde a la temperatura de fusin en equilibrio del solvente, es el coeficiente de
Gibbs, y G es el gradiente de temperatura promediado entre el slido y el lquido con las conductividades
trmicas, y dado por
G=
S G S L G L
2
(3)
donde es el promedio de las conductividades trmicas del slido y el lquido. GC es el gradiente de

composicin, que para un frente plano avanzando a velocidad constante puede escribirse
GC =
VC 0 k 01
k 0 DL
(4)
y C es un parmetro que depende de V y de , que en general puede escribirse como
C =1
2k 0
4 DL
12k 0 1
V
(5)
y que se mantiene cercano a la unidad, salvo en condiciones de solidificacin rpida[6].

El inters de este trabajo es mostrar la dependencia del mapa de estabilidad con las condiciones de
solidificacin del sistema Sn-Pb, con el propsito de justificar los valores de espaciado medidos bajo
diferentes condiciones en Sn-0.05, 1 y 4 %Pb en peso.
2. PROCEDIMIENTO DE CLCULO
Se realiz el clculo correspondiente a la ecuacin
(2) bajo condiciones de solidificacin similares a las
obtenidas en el trabajo experimental, es decir GL =
2, 5, 10 y 50 K/cm y composicin qumica C0 =
0.05, 1 y 4% Pb. El rango de velocidades utilizado
en el clculo fue desde velocidades menores a las
crticas dadas por el criterio de sobreenfriamiento
constitucional modificado, hasta por encima de la
estabilidad absoluta. Como es sabido, estos valores
varan con la concentracin y el gradiente trmico.
El primer paso consiste en seleccionar GL y C0 y
evaluar la ecuacin (2) para todo el rango de
velocidades. Este clculo entrega un mapa
indicando en que zona es positiva, negativa o
nula. La Figura 1 muestra la forma de la funcin
calculada para GL = 5 K/cm, V = 1 cm/s y C0 =
0.05%Pb. Como se ve en la Figura, es positiva
para un rango de longitudes de onda, para las cuales, Figura 1: Comportamiento de en funcin de para
GL = 5 K/cm, V = 1 cm/s y C0 = 0.05%Pb
una perturbacin puede crecer. Una en particular
posee la mxima velocidad de propagacin, a partir
de la cual comienza a decrecer la velocidad hasta hacerse negativa nuevamente. Particularmente nos interesa
el lmite que separa ambas zonas, es decir los valores de longitudes de onda que hacen =0 para cada
valor de velocidad de avance.
Siguiendo el procedimiento indicado en el prrafo anterior se puede obtener un mapa de estabilidad del
sistema Sn-Pb bajo estudio. En la Figura 2 se muestra el mapa de estabilidad obtenido por clculo para C0 =
0.05%Pb. Este grfico se obtiene a partir de la funcin con los puntos que cumplen =0 . En la zona
encerrada por cada una de las lneas se pueden obtener crecimientos linealmente inestables, es decir celulares
326
o dendrticos. El exterior de las lneas corresponde,

para cada gradiente, a la zona en donde es posible
obtener frentes planos de solidificacin.
En la Figura se puede observar que como es
conocido, el lmite de estabilidad absoluta es
independiente del gradiente trmico, no as el lmite
de estabilidad constitucional. Tambin se puede
apreciar que la longitud de onda con mxima
velocidad de propagacin es coincidente para todos
los gradientes calculados.
En las Figuras 3 y 4 se muestra el comportamiento
del sistema para las composiciones de 1 y 4%Pb.
Como se puede apreciar en las mismas, el
comportamiento es muy similar, salvo la escala, que
se amplia tanto en velocidades como en las
longitudes de onda.
En la Figura 5 se puede apreciar el comportamiento
del mapa de estabilidad considerando un nico
Figura 2: Mapa de estabilidad calculado para el
gradiente trmico y la composicin qumica como
sistema Sn-0.05%Pb. La zona encerrada por cada
parmetro. Se puede ver que para condiciones
lnea corresponde a crecimientos celulares o
similares de crecimiento, la zona inestable es mas
dendrticos.
pequea para menor composicin, como es de
esperar desde un punto de vista cualitativo.
Tambin es posible destacar que las longitudes de
onda de mayor velocidad de propagacin difieren con la composicin. Sin embargo, en todos los casos se
obtiene un comportamiento muy poco selectivo en cuanto a una nica longitud de onda que pueda definir el
espaciado. Esto es consecuencia de que el ancho del mximo de la velocidad de propagacin es inversamente
proporcional con la velocidad. Como consecuencia de esto, el mapa se va haciendo ms ancho hacia el lmite
de estabilidad constitucional, lo que permite que existan muchas longitudes de onda con velocidad de
propagacin suficiente como para definir el espaciado.
Comparando esta afirmacin con datos experimentales obtenidos anteriormente [10,11] es posible explicar
por que este sistema tiene tanta dispersin en la seleccin del espaciado.
En la Figura 6 se realiza una superposicin de datos experimentales para el sistema Sn-0,05, 1 y 4%Pb
obtenidos en condiciones de solidificacin unidireccional para un rango de gradientes trmicos cercanos a
2K/cm. La Figura es una ampliacin de la Figura 5. En esta imagen se puede apreciar claramente que para
Figura 3 (izq) y 4 (der): Mapas de estabilidad calculados para C0 = 1% y 4% Pb.
327
Figura 5: Mapas de estabilidad para diferentes

concentraciones de soluto
Figura 6: Interpretacin de datos experimentales
dentro del marco de la estabilidad morfolgica
cada composicin, el espaciado resultante es levemente inferior a las longitudes de onda con mxima
velocidad de propagacin. Este comportamiento puede ser explicado como consecuencia de lo mencionado
anteriormente.
4. CONCLUSIONES
En este trabajo se realiz un anlisis del comportamiento del mapa de estabilidad para el sistema Sn-Pb en
condiciones similares a las experimentales en crecimientos de solidificacin unidireccional en un equipo tipo
Bridgman. Del anlisis de estabilidad surge que el ancho del mximo de la velocidad de propagacin de las
perturbaciones crece en forma inversa con la velocidad, lo que se aprecia en los mapas de estabilidad como
un ensanchamiento en cercanas del lmite estabilidad constitucional. Esto permite explicar el
comportamiento muy poco selectivo observado experimentalmente en crecimientos de muestras de Sn-0,05,
1 y 4 %Pb.
AGRADECIMIENTOS
El presente trabajo fue realizado en el Instituto de Fsica de Materiales Tandil gracias a aportes parciales de
ANPCyT, CONICET, CICPBA y SeCAT-UNCPBA.
REFERENCIAS
1. R. F. Sekerka, Physica D12 (1984) 212-214.
2. S. R. Coriell, G. B. McFadden, R. F. Sekerka, J. Crystal Growth 100 (1990) 459.
3. S. R. Coriell, G. B. McFadden, Morphological Stability, Handbook of Crystal Growth, D. T. Hurle Ed.
(1993) 785.
4. W. A. Tiller, K. A. Jackson, J. W. Rutter, B. Chalmers, Acta Metall. 1 (1953) 428
5. R. Trivedi, W. Kurz , Acta Metall. Mater. 42(1994), 15.
6. H. Biloni, W. J. Boettinger : Solidification, Elsevier Science Publishers , 669-842 , Eds: R. W. Cahn,
and P. Haasen , 1996
7. O. Fornaro, H. Palacio, H. Biloni: Solidification Processes and Microstructures. A Symposium in
Honor to Wilfried Kurz , Eds: M. Rappaz, C. Beckermann, and R. Trivedi, 2004, TMS, 219.
8. O. Fornaro, H. palacio, H. Biloni: Mater. Sci. Eng. A 417 (2006) 134.
9. O. Fornaro, H. Palacio, Scripta Materialia 54 (2006) 2149.
10. H. Ochoa, Estudio de la formacin de la microestructura en el crecimiento de aleacin de estructura
tettragonal del sistema Sn-Pb Tesis, Universidad de Santiago de Chile, 2006.
11. H. Ochoa, O. Fornaro, O. Bustos, B. Schulz, Microestructuras de aleaciones Sn-Pb diludas durante la
solidificacin unidireccional Anales CONAMET-SAM, (2006). Edicin CD
328
SOLDADURA POR FRICCIN EN UN ACERO DE ALTO CONTENIDO

DE CARBONO TIPO D3
H. Ochoa(1), J. Ramos(1), M. Rojas(1), H. Vera(1), J. Troncoso(1) ,
Z. Cardenas(2) y O. Fornaro(3).
(1) Departamento de Ingeniera Mecnica, (2) Departamento de Alimentos
Email: hochoa@uantof.cl.
(3) IFIMAT-Instituto de Fsica de Materiales Tandil, (FCE - CICPBA - MT)
Pinto 399
E-mail: ofornaro@exa.unicen.edu.ar
RESUMEN
La soldadura por friccin es un proceso que utiliza la temperatura producida por la friccin y la presin
para soldar, no requiere metal de aporte, es una soldadura de alta eficiencia aun en materiales dismiles de
soldar. El objetivo planteado en este trabajo es estudiar el comportamiento de la soldadura en un acero
D3, acero con alto contenido de carbono y cromo (1,71% C, 0,263 Si, 0,253Mn, 11,04 Cr). El estudio
contempla observar la calidad superficial de la soldadura en cuanto a generacin de grietas, calidad de
pegado de la interfaz entre las probetas, determinar las propiedades mecnicas de las probetas soldadas y
determinar que influencia tiene la variacin de la velocidad en la ZATM (zona afectada termo
mecnicamente). Las probetas fueron sometidas a friccin a una velocidad de 1000, 1500 y 2000 rpm y a
presin 10,64 Kg/mm2. Despus de que las probetas fueron soldadas y revenidas, se realizaron ensayos
mecnicos de traccin y dureza. Como conclusin final se puede decir que las piezas soldadas muestran
una buena adhesin libre de defectos y una disminucin de la resistencia a la traccin de un 25%.
Palabras Claves: Soldadura por friccin, acero D3, propiedades mecnicas.
1. INTRODUCCIN
El proceso de Soldadura por Friccin, es un nuevo concepto de soldadura en fase o estado slido por
friccin. Se usa en una gran variedad de materiales algunos ejemplos de ello son: aceros, aluminio, cobre,
titanio, magnesio, plomo, zinc entre otras [1-4]. Este proceso se utiliza en la fabricacin de estructuras de
aluminio para el transporte, industria aeroespacial, estructuras de acero en la industria de la construccin
naval por ejemplo. Sus ventajas son: alta resistencia a la fatiga, baja preparacin antes del pre-soldado y
pocas medidas de seguridad en la velocidad de enfriamiento en el post-soldado, disminucin de defectos
(comparado con la soldadura de fusin) y la capacidad de unirse a otros metales distintos, capacidad de
unin de aleaciones de difcil soldabilidad y sin necesidad de biseles, ausencia de material de aporte y gas
de proteccin, ausencia de distorsin y no genera humos txicos. Las propiedades mecnicas y sanidad de
las uniones producidas, resultan en general superiores a las obtenidas por procesos de soldadura por
fusin convencionales [5-8]. El proceso de soldadura por friccin tiene distintas formas en que se puede
desarrollar como por ejemplo Rotary Friction Welding, Friction stir welding, Radial friction welding,
Linear friction welding y Friction stud welding [9,10]. El sistema Escogido en este trabajo es el Rotary
Friction Welding que consiste en juntar 2 piezas, someterlas a altas revoluciones y a una presin
determinada.
En la gran minera de Antofagasta-Chile se utiliza recurrentemente soldadura por fusin (Arco manual,
MIG, TIG, Plasma y Arco Sumergido, principalmente) y una gran variedad de aceros al carbono y
aleados, muchas veces ocurren problemas o fallas en las piezas soldadas, debido a malos procedimientos
y el desconocimiento metalrgico de los materiales, esto implica que el proceso por fusin es muy
sensible al factor humano. Se hace necesario en ciertas ocasiones reemplazar de forma alternativa estos
procesos tradicionales de fusin-solidificacin por la complejidad del proceso. El objetivo planteado por
el trabajo es estudiar el comportamiento de la soldadura por friccin en un acero D3, acero de alto
contenido de carbono y cromo. El estudio contempla observar la calidad superficial de la soldadura en
cuanto a la generacin de grietas, calidad de pegado de la interfaz entre las probetas, determinar las
propiedades mecnicas de las probetas soldadas y determinar que influencia tiene la variacin de
329
velocidad en la ZATM. Este acero tiene excelente resistencia al desgaste y propiedades de no

deformacin, adems tienen buena resistencia a la abrasin y el mnimo de cambio dimensional en el
templado, lo cual hace que estos aceros se empleen en perforaciones, punzones y conformado. Se ha
seleccionado este acero porque tiene un comportamiento complicado a la soldadura por fusin si no es
tratado trmicamente bien, debido a su composicin elevada de carbono y cromo, lo que se traduce en
sensibilidad a las grietas si no se hace un pre y post-calentamiento adecuado, despus del soldado. Este es
un buen ejemplo para probar que el proceso de soldadura por friccin se comporta eficientemente en la
calidad de la unin de estos tipos de aceros. Trabajos futuros contemplan estudios en aceros como el SAE
4340, 4140 y 1045.
El acero seleccionado para el trabajo es el acero AISI D3, este se ocupa en matriceria y herramientas de
cortes. El acero D3 tiene la siguiente composicin qumica de 1.71 C %, 0.263 Si %, 0.253% Mn,
0.020% P, 0.008 S% y 11.04% Cr. El acero D3 inicialmente se encuentra en estado globulizado, con un
esfuerzo de fluencia de 55,54 Kg/mm2 y un esfuerzo resistente es de 78,33 Kg/mm2, una dureza en estado
inicial globulizado es de 18 RC, una dureza mxima obtenible de 63 Rc. En la Figura 1 se indican las
probetas antes de realizar el ensayo.
a)
b)
Figura 1. a) Probeta macho de acero D3 b) Probeta hembra de acero D3. (Medidas en mm.).
Para los anlisis de la experimentacin se construyeron 50 probetas. Las probetas macho y hembra se
cortaron a 70 mm. de largo, la zona sujeta a agarre es de 14 mm. en el macho y 11 mm. en la hembra, la
zona de contacto tiene una dimensin de 12 mm. de dimetro, seguidamente las probetas fueron pulidas
antes de someterlas a friccin. Las probetas se montaron en un torno marca Metallbeiterschule
winterthur, se le hace girar a una velocidad de 1000, 1500 y 2000 rpm, las partes de las probetas se
juntan de forma frontal y se aplica una presin de 10,64 Kg/mm2 aproximadamente, esta friccin se lleva
a cabo en la seccin transversal de la probeta de 12 mm. de dimetro, se fren la maquina y se dejaron
enfriar las probetas a temperatura ambiente. La temperatura de calentamiento de la ZATM se midi con
un Pirmetro marca Thermometer Caterpillar 9u5828 infrared.
Para observar la microestructura de la zona soldada, las probetas son cortadas longitudinalmente, se
desbastaron con lijas 240, 320, 400 y 600 y se le realiz un pulido espejo con almina de 1.0, 0.3 y 0.05
m. Las probetas se atacaron con Nital 2 durante 4 segundos. La microestructura de las probetas se
observaron en un microscopio marca Axiovert 25 Zeiss a 200, 500 y 1000X aumentos.
El ensayo de dureza se realizo en una mquina Emco test hardeness M4u075, para lo cual, se realizaron
10 ensayos, se midi dureza cada 2 mm. desde el centro de la zona de soldadura hacia el lado derecho y
lado izquierdo con un total de 20 puntos. Los ensayos de traccin se realizaron en una maquina de
traccin Monsantos fabricacin canadiense, bajo la norma ASTM E-8 para probetas proporcionales, se
ensayaron 10 probetas. Las caractersticas de estas probetas se observan en la figura 2.
Figura 2.- Dimensiones probeta ensayo traccin ASTM E8. (Medidas en mm.).
330
En las experiencias realizadas se pudo observar que al girar las probetas y estar expuesta al roce entre s y
a la presin de trabajo de 10,64 kg/mm2, un incremento de temperatura se produca llegando a un mximo
de 820 C. , el tiempo de trabajo para llegar a esta temperatura de acuerdo a las velocidades de giro fue de
60, 50 y 40 segundos para velocidades de 1000, 1500 y 2000 rpm. respectivamente. Luego las probetas
fueron soldadas por el proceso de difusin msica y trmica. En la Figura 3 se muestran las probetas
soldadas.
Figura 3. Probetas soldadas por friccin.
(a)
(b)
(c)
(e)
(d)
(f)
(g)
(h)
Figura 4. Microestructura de la soldadura, vista de seccin longitudinal en corte a 1000 rpm. (a)-(d), (a)
Zona total de la soldadura 10X (b) Zona central de la junta de la soldadura 200x (c) Zona ampliada del
centro en que se observa la recristalizacin 500X (d) Zona alejada donde no ha sido modificada la
microestructura 1000X (e) y (f) ZAT a 2000 rpm a 1000 y 500x respectivamente (g) Micrografa
Observada en SEM a 500X mostrando la zona ZATM donde se aprecia la unin (h) Micrografa
Observada en la vecindad de la ZATM a 1900X en donde se aprecia recristalizacin.
331
El estudio permiti comprobar que dentro del rango de velocidad experimentado (1000, 1500, 2000 rpm)
se obtienen soldaduras de buena terminacin superficial, esto es, no se aprecia agrietamiento o fisuras en
la vecindad de la zona afectada por el calor, esta calidad, en todos los casos 1000, 1500 y 2000 rpm
result totalmente aceptable y libre de defectos, esta observacin se realiz visualmente y con lupa a
20X. Esto se verific mediante exmenes metalogrficos (200, 500 y 1000X) en el cual adems, no se
detect ningn tipo de discontinuidad en la zona de la interfaz en la unin de las probetas. Esto se puede
ver en la figura 4(a)-(h).
Del proceso se definen tres zonas, la unin de la interfaz, recristalizacin y el material base de la probeta
lo cual se observa en la Figura 4. En la Figura 4(a) se observa el total de la zona afectada trmicamente.
En Figura 4 (b, c, e-h) se observa la zona de la interfaz y su vecindad, esta zona fue afectada termomecnicamente si se le compara con al Figura 4(d) que es la zona ms alejada del centro, en la cual el
efecto trmico-mecnico (ZATM) no alcanz a producir cambios en la micro estructura del grano, esto es
debido a la distancia y a las bajas temperaturas de esta zona. De la Figura 4 (b, c, e-h) se muestran 2
zonas con tipos de granos diferentes, uno de tamao grande, que se le denomina zona de crecimiento de
grano, y que se produce por la disminucin de la energa superficial y por la elevada temperatura que se
genera por la friccin. El otro tipo de grano es de tamao ms pequeo, se lo denomina zona de grano
recristalizado y ocurre por la deformacin existente debido al aumento de temperatura, el sistema tiende a
producir una poligonizacin y posteriormente una generacin de nuevos sub granos [11], lo cual se
encuentra en la zona adyacente del grano grande.
En las figuras 4(g) y (h) desarrolladas en el SEM se observa una superficie lisa para la zona de
crecimiento de grano que es la zona de unin y una zona ms rugosa para la recristalizacin en la
vecindad de la unin. A velocidades de 1500 y 2000 rpm no se observa cambios significativos en la
micro estructura.
DUREZA V/S DISTANCIA
70
60
DUREZA (Rc)
50
40
30
20
10
0
-25
-20
-15
-10
-5
10
15
20
25
DISTANCIA (mm)
Figura 5. Dureza v/s distancia desde el centro hacia los lados, en probetas a 1000rpm.
La zona afectada termo-mecnica (ZATM) en el que el material ha sido deformado plsticamente por la
presin y la friccin, el flujo de calor ha ejercido cierta influencia sobre el material, este ha modificado la
microestructura y con ello las propiedades mecnicas.
Las mediciones de dureza fueron realizadas sobre las probetas producidas a 1000 rpm., estas mediciones
indicaron una dureza bastante significativa en el centro de la unin de las probetas. Se aprecia una leve
cada en el centro, lo cual se debera a la recristalizacin del grano [12,15], esto ocurre hasta los 2 mm. de
distancia ya sea a la izquierda o derecha. Entre los 2 a los 4 mm. la dureza se eleva, desde los 4 hasta los
8mm la dureza cae abruptamente y desde los 8 hasta los 20 mm. la dureza se eleva levemente hasta
alcanzar la dureza original de 19 Rc, todo esto se puede observar en la Figura 5.
Los resultados en el ensayo de traccin de las probetas soldadas entrego un valor promedio de esfuerzo a
la traccin de un valor promedio de 58,74 Kg/mm2 donde los mximos y mnimos fueron de 60,9 Kg/mm2
332
y 53,1 Kg/mm2 respectivamente, esto nos indica que la resistencia disminuyo en un 25%
aproximadamente, considerando que la resistencia inicial del material base era de 78,33 Kg/mm 2, la
eficiencia de la unin soldada result de un 75 %. Las fracturas obtenidas se produjeron en la unin, el
comportamiento de la fractura es del tipo frgil como se observa en la Figura 6.
Figura 6. Zona de fractura de la probeta producto del ensayo de traccin
4. CONCLUSIN
La velocidad es una variable fundamental del proceso de soldadura, pero el incremento de la

velocidad no manifiesta un cambio significativo en la micro estructura.
La zona recristalizacin se manifiesta en una zona menor dureza.

La medicin de las resistencias de las probetas soldadas mostraron un decrecimiento promedio de un
25% respecto al material original.
Los procesos combinados de calentamiento y deformacin plstica influyen sobre el efecto de la

micro estructura y propiedades mecnicas.
A pesar del alto contenido de carbono y cromo no se muestra agrietamientos ni defecto alguno.
La zona de unin no muestra discontinuidad en la interfaz soldada.
Por los resultados obtenidos el proceso es eficiente para soldaduras de alta complejidad.
5. AGRADECIMIENTOS
Los autores agradecen a la Universidad de Antofagasta por apoyar econmicamente este proyecto.
6. REFERENCIAS
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334
FUNDICIN Y SOLIDIFICACIN DE LINGOTES DE Zn-Cd Y Zn DE PUREZA BAJO

CONDICIONES CONTROLADAS.
M. Pizarro(1,2), H. Ochoa(2) y O. Fornaro(3)
(1) Alumno avanzado de la Carrera de Ingeniera Mecnica de la Universidad de Antofagasta,
(2) Departamento de Ingeniera Mecnica
email: hochoa@uantof.cl
(3) IFIMAT-Instituto de Fsica de Materiales Tandil (FCE - CICPBA - MT)
Pinto 399 (B7000GHG) Tandil Argentina
Inv. CONICET
RESUMEN
Las morfologas presentes durante la solidificacin del sistema Zn-Cd diluido son dependientes de la
relacin entre las direcciones de extraccin de calor y la preferencial de crecimiento del sistema,
particularmente durante el crecimiento celular y dendrtico. En el presente trabajo se realizaron
crecimientos unidireccionales de lingotes de Zn-Cd y Zn de pureza, bajo condiciones controladas de
solidificacin, utilizando un horno del tipo de Bridgman modificado de nave mvil. Para ello se obtuvieron
prelingotes cilndricos por fundicin de los materiales de pureza que se adaptaron al sistema de
crecimiento. Las muestras obtenidas fueron observadas con tcnicas metalogrficas y microscopa ptica
Palabras clave: Solidificacin unidireccional, Inestabilidad morfolgica, microestructura..
1.
INTRODUCCIN
El conocimiento acerca de los mecanismos que afectan la formacin de las diferentes microestructuras
durante la solidificacin unidireccional es de mucha importancia tanto desde el punto de vista acadmico
como tecnolgico. Una reciente recopilacin del tema lo constituye el trabajo de Boettinger y colaboradores
[1]. Entre las teoras ms utilizadas se encuentra la de Estabilidad Morfolgica[2- 4] con la que puede
interpretarse las condiciones para que una interfaz slido-lquido (S-L) inicialmente plana puede tornarse
inestable, permitiendo la aparicin de morfologas celulares o dendrticas. En el caso de las estructuras
dendrticas, la presencia de una anisotropa en la energa libre interfacial permite definir condiciones
operativas, fijando unvocamente relaciones entre el espaciado primario y el radio de la punta. Se ha
encontrado tambin que la anisotropa cumple un rol
fundamental en la formacin de las estructuras
celulares. En sistemas con cristalografas ms
complicadas, la morfologa puede diferir si la
direccin de avance del crecimiento no coincide con
las direcciones preferenciales de crecimiento y no
existen descripciones precisas de la evolucin
microestructural[5- 8].
Figura 1: Estructura cristalina de la estructura

HCP, donde se destaca esquemticamente la
direccin preferencial de crecimiento < 1010 > .
En los sistemas hexagonales como el Zn-Cd,

la direccin preferencial de crecimiento est bien
definida en la direccin de los planos compactos, es
decir la direccin < 1010 > . En la Figura 1 se puede
apreciar en forma esquemtica la estructura cristalina
y la direccin preferencial de crecimiento para un
cristal HCP. Cuando la direccin de avance no
coincide con sta, puede existir un cambio en las
335
condiciones locales de estabilidad en el frente de

solidificacin, producto de la anisotropa cristalina [911] La anisotropa cristalina resulta fundamental en la
estabilidad del crecimiento dendrtico, y es
responsable de la formacin del espaciado secundario.
Su influencia es observable en todo el rango celular y
durante la transicin plano-celular [12- 14]. Por lo
tanto resulta sumamente importante conocer las
tcnicas para la obtencin de cristales orientados,
incluyendo la tcnica de crecimiento con semillas
cristalinas.
Figura 2: Diagrama de fases en equilibrio del
sistema Zn-Cd diluido
2.
El objetivo fundamental de este trabajo es

estudiar el comportamiento del crecimiento de
cristales y/o monocristales de gran tamao de Zn de
pureza y de Zn-Cd diluido, con el fin de obtener
orientaciones definidas a las variables y condiciones
de entrada.
DESARROLLO EXPERIMENTAL
Los tubos de cuarzo utilizados tienen un dimetro interior de 6 mm y exterior de 8 mm, cortados a una
longitud de 300 mm. El extremo inferior del tubo se sella utilizando un tapn de grafito, conformado
interiormente como un cono para favorecer la extraccin de calor.
Se realizaron crecimientos unidireccionales de prelingotes de Zn y de Zn-1%Cd en peso. Estos
prelingotes cilndricos fueron obtenidos por colada de los elementos de pureza, Zn de 99,99% y Cd 99,999%
en un molde de grafito fundidos bajo atmsfera de Ar en las cantidades adecuadas. Como se aprecia en el
diagrama de fases de la Figura 2, la temperatura de solidificacin del Zn puro es de 419,5 C, mientras que
el eutctico es de aproximadamente 257 C. Para favorecer la difusin del Cd durante el fundido, se
sobrecalent inicialmente el liquido aproximadamente unos 20 C. Los prelingotes obtenidos fueron
mecanizados a un dimetro de 5,6 0,05 mm para ser introducidos en el interior del tubo de cuarzo del
sistema de crecimiento. Las probetas as preparadas
posean una longitud promedio de 120 mm, tal
como se muestra en la imagen de la izquierda de la
Figura 3. A la derecha de la misma imagen puede
observarse una probeta ya crecida en la que puede
apreciarse el extremo inferior afinado, mostrando la
forma interna del tapn de grafito.
El sistema de crecimiento unidireccional tipo
Bridgman est formado por un horno elctrico fijo
con control electrnico de temperatura que
constituye la zona caliente y una cmara fra que
est en contacto con agua de circulacin que
corresponde a la zona fra. La diferencia de
temperatura genera un gradiente trmico
caracterstico para cada sistema de crecimiento que
se controla con la temperatura del horno y la
extraccin de calor de la zona fra. La muestra se
coloca en un tubo de cuarzo en el centro geomtrico
de simetra del equipo, en el seno del campo trmico
generado, y puede ser desplazado a velocidad
controlada por medio de un motor paso a paso. La
velocidad del motor se puede variar eligiendo la
frecuencia de trabajo del mismo.
Figura 3: Imagen del tubo de cuarzo con el

prelingote en su interior (izq) y de una probeta
crecida (der)
Durante su desarrollo, el crecimiento puede

ser templado o congelado. Esto permite observar la
336
morfologa de la interfaz, pero adems de esto, la estructura resultante en el slido sin que haya sido
modificada por la permanencia a temperatura en el sistema de crecimiento unidireccional.
El proceso de crecimiento de las probetas se realiz en general sin congelado de la interfaz, salvo en
algunos casos donde se deseaba encontrar la posicin de la interfaz. Se determin el gradiente trmico
midiendo por encima de la interfaz por medio de una termocupla tipo K (cromel-alumel). Dado que la
geometra fue similar en todos los casos, el gradiente trmico result similar en todas las experiencias,
tomando como valor GL = 2,0 C/cm . La velocidad fue controlada en cada caso, con el propsito de superar
el valor crtico y estar en la zona de crecimiento celular dendrtico. La idea fundamental es la de generar
crecimientos monocristalinos o bien granos de grandes dimensiones con estructura dendrtica en su interior,
de modo de poder orientarlos con el propsito de utilizar los luego como semillas cristalinas.
Una vez realizados los crecimientos, las probetas obtenidas eran observadas externamente para
identificar la posicin de la interfaz. Luego fueron seccionadas longitudinal y transversalmente por encima y
por debajo de la interfaz, con el propsito de observar la macro y microestructura, para lo que se utilizaron
diferentes mtodos metalogrficos, citados a continuacin:
Pulido Mecnico: se utiliz una pulidora de plato Struers RotoPol-25 con control de velocidad.
Papel de SiC: de 280, 400, 600 y 1200; refrigerante: agua
Papel de Al2O3 de 000 y de 0000; refrigerante: agua
Pao, pasta de diamante de 3 micrones; refrigerante: alcohol
Pao, suspensin de Al2O3 + Agua, partculas de 1 m.
Se debe destacar que el Zn puede presentar deformacin plstica durante el pulido mecnico con formacin
de maclas o de recristalizacin superficial. Por este motivo es muy importante la preparacin de la superficie
para evitar la formacin de falsas estructuras.
Pulido Qumico: Se utiliz una solucin de 100ml H2O + 50g CrO3 + 50ml SO4Na2 * 10H2O + 5ml HNO3.
Esta solucin puede provocar una oxidacin que facilita la observacin de la estructura a bajo aumento. La
muestra fue sumergida por 20 segundos dos veces, para luego proceder a su limpieza utilizando una solucin
de 90ml H2O + 10ml HNO3.
Pulido Electroltico: El pulido electroltico se realiz con una solucin de 80ml 2-bjutoxi etanol (C4H9 OCH2 CH2OH) + 10ml glicerina (C3H8O3) + 10ml cido perclrico (HClO4), El pulido se realiz a 50 V y el
proceso de oxidacin se realiz utilizando 100 V de corriente continua. Este tratamiento permiti observar la
microestrucura en el material. En algunas oportunidades se procedi a enjuagar la probeta en una solucin de
90ml de H2O + 10ml HCl.
Para la observacin de la macroestructura se utiliz un microscopio estereoscpico Leica. La
microestructura fue observada y fotografiada utilizando un microscopio Reichert MEF-2 que posee un
sistema digital para la adquisicin de las imgenes.
Se desarrollaron crecimientos unidireccionales con la aleacin Zn-1%Cd y con Zn de pureza. Se
utiliz un gradiente trmico en el lquido de GL = 2,0 C/cm , medido sobre las muestras cuando comenzaba
el crecimiento. En la Tabla I se resume el conjunto de experiencias realizadas. Tal como se ha visto en
trabajos previos [11] para obtener crecimientos
celulares-dendrticos se necesita una velocidad
Tabla 1: Experiencias desarrolladas utilizando
por encima del valor crtico que aporta el criterio
Zn-1%Cd y Zn de pureza; GL = 2,0 C/cm
de sobreenfriamiento constitucional [4,10,11].
Congelado del
Esto implica velocidades por encima de 1 m/s.
Probeta
Velocidad (m/s)
crecimiento
En nuestro caso se eligieron las velocidades de
1,5; 3 y 5 m/s.
S1: Zn-1%Cd
5
No
S2: Zn-1%Cd
S3: Zn-1%Cd
S4: Zn-1%Cd
S5: Zn
S6:Zn
1,5
3
1,5
5
1,5
No
No
Si
Si
No
Durante
el
desarrollo
de
estos
crecimientos se not la dificultad de obtener un
nico cristal, obtenindose grandes cristales en
el interior de las muestras. Para la aleacin de
Zn-1% Cd se observ tambin que debido a que
337
el crecimiento se desarrolla bajo la presencia de un gradiente trmico positivo, una vez formado el cristal,
contina a una temperatura apreciablemente grande, apenas debajo de la temperatura de slidus por un
tiempo considerable. Esto se vio reflejado en la homogenizacin de la estructura en el slido, es decir
desaparicin de trazas de microsegregacin formando lo que en apariencia es una solucin slida, como se
ve en la Figura 4.
a)
b)
Figura 4. (a) y (b) Aleacin Zn-1%Cd, Velocidad 1,5 m/; GL = 2,0 C/cm crecida, no templada.
Para verificar esta suposicin se desarrollaron crecimientos que fueron templados. Esto permiti
observar la interfaz slido-lquido. En la Figura 5 se puede observar un crecimiento dendrtico templado. En
este caso la inclinacin del crecimiento respecto a la direccin de crecimiento es importante.
Una vez verificado que la estructura interna del grano era borrada por la permanencia a temperatura
del slido formado, se decidi realizar crecimientos con Zn de pureza 99,99%. El tipo fundamental de
impurezas que contiene el Zn en este caso es fundamentalmente Cd, Pb, Fe y Al en menor cantidad. Como se
puede apreciar en la Figura 6 tampoco se pudo evitar en este caso la formacin de grandes granos en las
probetas.
Figura 5. Micrografa del crecimiento dendrtico en la interfaz de la probeta S5 40x con luz
polarizada y filtro gris, ataque electroltico.
A partir de este punto sera posible extraer los granos para su orientacin y utilizacin como semilla en
crecimientos monocristalinos orientados o en semillas de mayor tamao. Otra posibilidad sera la de
construir una trampa consistente en un estrangulamiento en el tubo donde se realiza el crecimiento, de modo
que sobrevivan menos cantidad de granos
5.
CONCLUSIONES
El presente trabajo corresponde a una etapa preliminar para obtener crecimientos orientados de base
Zn, por ejemplo Zn-Cd, Zn-Sn o Zn-Al. Durante el mismo se desarrollaron crecimientos unidireccionales
con Zn-1%Cd con el propsito de obtener granos con suficiente tamao como para poder ser utilizados como
338
semillas cristalinas. El hecho que la direccin de crecimiento de las dendritas de Zn-Cd (hcp) es bien
conocido permitira obtener una razonable seguridad en la direccin de crecimiento obtenida. Sin embargo,
bajo las condiciones estudiadas, el slido tiende a homogeneizarse por su permanencia a temperatura,
borrndose la estructura. En una segunda etapa se obtuvieron crecimientos de Zn de pureza, obtenindose
tambin grandes granos en la seccin transversal de las probetas.
AGRADECIMIENTOS
Este trabajo se desarroll durante una pasanta de MP en el IFIMAT. Se reconocen aportes
econmicos parciales de ANPCyT, CONICET, CICPBA y SeCAT-UNICEN. Se agradece la colaboracin de
O. Toscano, personal Tcnico del IFIMAT.
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THERMAL COMPRESSION OF HYDROGEN
P.A. Lacourt (1,2), B.A. Talagais (3,4) , M.R. Esquivel (2,4,5) and G. Meyer (2,3,4)
(1)
Instituto Sabato (UNSam and CNEA) Centro Atmico Constituyentes Av. Gral. Paz 1499, (1650) , San Martn,
Buenos Aires, Argentina.
(2)
(3)
Instituto Balseiro (UNCu and CNEA), Centro Atmico Bariloche, Av. Bustillo km 9,5 (R8402AGP), Bariloche,
Argentina
(4)
Consejo Nacional de Investigaciones Cientficas y Tcnicas
(5)
CRUB -(UNCo), Quintral, 1250, (R8400RFR), Bariloche, Argentina
E-mail: esquivel@cab.cnea.gov.ar
ABSTRACT
Powder Ni, Cu and Ce0,52La0,25Nd0,17Pr0,06 were mechanically alloyed in a low energy mill up to completion
stage. A mixture of two intermetallics, Cu0,35Ni0,65 and Ce0,52La0,25Nd0,17Pr0,06Ni4,70Cu0,30, was obtained. The
product was characterized by Scanning Electron microscopy (SEM), X-ray Diffraction (XRD), Energy
Dispersive Spectroscopy (EDS) and Differential Scanning Calorimetry (DSC). Chemical composition of the
mixture was verified by a combination of EDS, an application of Vegards Law to the experimental
diffraction patterns and Rietveld refinements. Mass quantification of the mixture was done by using this last
method.
The structural properties of the Cu0,35Ni065 and Ce0,52La0,25Nd0,17Pr0,06Ni4,70Cu0,30 mixture were improved by
annealing at 600 C during 24 h under Argon atmosphere. No thermal evolution indicating either the
recrystallization or the grain growth of the as-milled Ce0,52La0,25Nd0,17Pr0,06Ni4,70Cu0,30 was found by DSC.
Nevertheless, the recrystallization is observed by XRD. The hydrogen sorption properties of the mixture of
intermetallics were analyzed by volumetry. The hydrogen pressure-composition-isotherms (PCIs) were
measured between 0 and 70 C. The AB5-based absorbed hydrogen at a maximum pressure of 4300 kPa at 0
C and desorbed at a minimum pressure of 6000 kPa at 70 C. From these results, a hydrogen compression
scheme of 1,40 is reached.
Key Words: AB5 hydrogen thermal compression mechanical alloying
1. INTRODUCTION
The thermal compression of hydrogen (TCH) was presented as a technical application of hydride forming
intermetallics in the early 80s [1]. Basic research was done on LaNi5, the most known intermetallic of the
AB5s family [2]. Different techniques such as high temperature equilibrium methods, mechanical alloying,
chemical deposition and chemical co-precipitation were applied to obtain AB5s [3-5]. Eventually, the
investigations on the subject were oriented to the application to TCH of AB5s obtained by traditional
methods such as high temperature melting [6-7]. Although advances were achieved on both branches of
research, no references of intermetallics obtained by non traditional methods such as mechanical alloying
and its application to TCH were found. Therefore, an integral investigation work encompassing both type of
research needed to be developed. Following this trend, the integral treatment of AB5s from synthesis to
application to TCH was elaborated and it is under way in our wok group. The main goals of these treatments
are:
1) The synthesis of the intermetallics by methods that can be scaled up to industry level. The method
selected is mechanical alloying.
2) The improvement of the as-obtained alloys by a combination of low temperature (T<600 C) and
short time annealing (t < 24 h).
3) The straightforward application of these intermetallics to TCH.
Recent advances achieved on the synthesis, improvement and straightforward application to TCH of pseudo
binary AB5s were already published [8-10]. The main results including characterization and study of the
hydriding properties were obtained by changing the composition of the A-site of the intermetallic [10]. A
successful two-stage compression system was obtained [10]. Since AB5s compression features can be also
improved by changing the identity located in the B-site of the intermetallic, the next step in this research
340
project consists on the application of these integral treatment to the synthesis of AB5s obtained from ternary
or pseudo-ternary mixtures. The results obtained will be used in the development of multistage TCH
systems. This goal aimed the elaboration of the present work.
2. EXPERIMENTAL
Chunks of La0,25Ce0,52Nd0,17Pr0,06 [9] of the order of 5-10 cm were mechanically mixed with powder Ni (-100
mesh, 99, 99% Sigma Aldrich) [9] and powder Cu (-200 mesh, 99% Aldrich) and set with stainless steel
balls in a stainless steel chamber under controlled atmosphere. A ball/sample mass ratio of 10,69 was
selected.
The mechanical alloying was achieved in a low energy mill (Uniball mill II, Australian
Instruments). Samples were processed up to completion stage reaching an integrated milling time of 200 h
[9]. Sampling was done in glove box. Both humidity (<150 ppm) and oxygen (<5 ppm) contents were
monitored. Morphology of samples was analyzed by Scanning Electron Microscopy (SEM, SEM 515 Philips
electronic Instruments). Identification of crystalline phases was done by X-Ray Diffraction (XRD, Philips
Instruments PW1701/01) using Cu ka radiation with graphite monochromator. Quantification of phases was
done utilizing Rietveld method with DBWS software [11]. Thermal analysis of the products was made by
Differential Scanning Calorimetry (TA Instruments, DSC 2970). Elemental composition was analyzed by
Energy Dispersive Spectroscopy (EDS). Hydrogen sorption properties were studied by volumetry using a
device based on a Sieverts type apparatus [12].
3.1 Characterization of the products
The samples were milled up to completion stage [9]. The corresponding integrated milling time of 200 h was
reached to assure that no further chemical composition changes can occur in the system and to refine the
particles [9,13]. A SEM image of the distribution particles obtained is shown in the left of Figure 1.The final
particles distribution size is 4,9 1 . The chemical composition was analyzed by EDS. To verify the
chemical homogeneity, particles of different sizes were selected as indicated with white hollow circles in the
SEM image. A summary of representative results is shown in the Table of Figure 1.
Elemental composition (atomic %) 2
Elements
Particle size
La
Ce
5x5
5
10
10 x 10
5
10
25 x 25
5
10
50 x 50
5
10
Nd
Pr
Ni
74
74
75
75
Cu
Figure 1. Left). SEM image of the sample milled 200 h. Right). EDS results.
The as-milled intermetallic is not suitable for hydrogen sorption due to the structural in homogeneities of the
sample [10]. Therefore, an improvement treatment consisting in annealing under Ar atmosphere was done.
The selected conditions were 600 C and 24 h [14]. The corresponding diffractogram is shown in Figure 2
(full line) [14]. Two intermetallics are observed: a LaNi5-based and a CuNi-based one. The peaks of the last
one are indicated with full black circles. To determine the structural parameters and to quantify the amount
of the structures present, the sample was refined by the Rietveld method. The LaNi5-based structure was
refined using P6/mmm space group. Lanthanides were randomly distributed in Wyckoff positions 1a (0,0,0)
and Cu and Ni randomly distributed in sites 2c (1/3, 2/3, 0) and 3g (1/2, 0, ). The CuNi-based structure was
341
refined using Fm3m space group. Cu and Ni were randomly distributed in Wyckoff positions 4a (0,0,0). The
results of the refinements are presented in Figure 2 (hollow circles-full line). The difference between
calculated and observed intensities is presented in the lower graphic of Figure 2. A summary of results is
presented in Table 1. Chemical compositions in second column were obtained from the site occupancy of the
refinement. In this table, Rwp stands for the goodness of the fit.
Figure 2. Rietveld refinement of the mixture of Intermetallics

Table 1. Summary of Rietveld results
Cell Parameters
Sample
Compound/Element
Annealed at La0,25 Ce0,52Nd0,17Pr0,06Ni4,70Cu0,30

600 C
Cu0,35Ni0,65
Ni
Cu
c()
a () b()
0,005 0,005 0,005
4,917(0)
3,982(0)
3,549(9)
3,514(7)
3,615(0)
,,
90,90,120
90,90,90
90,90,90
90,90,90
Mass
V (3) % Rwp
0,05 0,35
83,41
44,71
43,50
47,24
94,54
5,46
100
100
8
10
10
Since Cu0,35Ni0,65 is minority in the intermetallic mixture, the cell parameter obtained was used to verify the
chemical composition obtained from the refinement. The Vegards law establishes that a given binary
mixture of metals holds a linear relationship between composition and cell parameter provided the pair
shares the same space group and presents complete solid solution in all the composition range. Since Cu and
Ni are iso-structural and the corresponding phase diagram shows complete solid-solid solution [15] , the
composition of a Cu-Ni mixture can be obtained from the cell parameters of the individual metals and the
refined a parameter of the CuNi intermetallic shown in Table 1. The experimental cell parameters of Ni and
Cu used in the synthesis were refined by the Rietveld method. The simplest expression for Vegards law
applied to this system is the following:
a (Ni,Cu) = (1-x)a(Ni) + xa(Cu)
(1)
342
In equation (1), the ans are the lattice parameters of the individual components and the mixture and x is the
mole fraction of one of the components. The result of the application of equation (1) using the a parameters
of table 1 leads to an xCu = 0, 35 which is in agreement with the chemical composition obtained from the
Rietveld refinement.
The thermal stability analysis of the sample under Ar atmosphere is shown in the DSC curve of Figure 3.
The baseline of the measurement is shown in dashed line. Although recrystallization peaks have been
observed after mechanical alloying in high energy mills [16], no significant thermal events are observed in
this case. The thermal evolution in this system evolves with heat realease/absorption values lower than those
of homogeneized LaNi5 [17]. Nevertheless, the annealing treatment leads to the recrystallization of the
intermetallic. A comparison between the microstructural values of as-milled and annealed samples is
presented in two tables in the same figure. The full square symbol represents each condition. As observed in
the summary of each table, the decrement of strain (s) and the increment of the crystallite size (d) verify the
increment in crystallinity of the sample. The microstructural values s and d were calculated by assuming
empirically a Gauss and Lorentz distribution of the diffraction peaks at the given crystallographic direction
(hkl). The values of as-milled intermetallic mixture were calculated from the diffractogram presented
elsewhere [14]. The values of the annealed intermetallic were obtained from the diffractogram shown in
Figure 2. The selected hkl values were the most intense present in both difractograms.
Figure 3. DSC measurement showing the thermal evolution of the system. Upper left inset and lower right
inset display the microstructural values of the annealed and as-milled samples, respectively.
3.2 Hydrogen sorption properties of the intermetallic mixture.
The pressure composition isotherms (PCIs) of the La0,25 Ce0,52Nd0,17Pr0,06Ni4,70Cu0,30-Cu0,35Ni0,65 mixture are
presented in Figure 4. Two curves were selected. An absorption isotherm at 0 C (curve a) and desorption at
70 C (curve b). The absorption curve was obtained in a bath with ice-water in equilibrium. Since the
Cu0,35Ni0,65 mixture is not expected to absorb hydrogen at these temperature-pressure range, the absorption of
hydrogen should be all due to the La0,25 Ce0,52Nd0,17Pr0,06Ni4,70Cu0,30 intermetallic. AB5 mass percent in the
mixture was obtained from the Rietveld refinement value of Table 1. In these curves, H% stands for the H
mass % of the following ratio: (H mass/AB5 mass+Hmass). The absorption curve shows two plateaus typical
of low-temperature LaNi5 systems [18]. The first plateau pressure and H% values range from 2700 150 to
3450 100 kPa and from 0, 11 to 0,56 0,05 H %, respectively. The second plateau reaches pressure and H
% values of 4300 kPa and 1 0,05 H %. The combined results indicate that a minimum pressure of 4300
kPa should be obtained to achieve the maximum capacity of the intermetallic. It is indicated by point A in
343
Figure 4. The desorption curve shows only one plateaux. Although the mechanism of the presence of either
one or two plateaus is not clear yet, the most observed trend is that only one of them is present as
temperature raises. This trend is verified in this case. Only one plateau with pressure and H% values ranging
from 6000 100 kPa and 0,1 H% and 7300 100 kPa and 1 H%. These values indicate that a minimum
pressure of 5600 kPa should be reached at 70 C to desorb hydrogen at that temperature. It is indicated by
point B in Figure 4.
The absorption at point A and desorption at point B defines a range of hydrogen compression. It means that
hydrogen can be absorbed at point the lower temperature at point A, the system is isolated and heated at 70
C. At this temperature, the hydrogen is desorbed at point B. The global operation of TCH is indicated by the
dashed line joining points A and B. As a result, hydrogen is compressed at a ratio represented by the relation
between desorbed/adsorbed pressures. The value reached is 1,40.
Figure 4. PCIs curves of the mixture of intermetallics and TCH scheme.
4. CONCLUSIONS
In this work, an integral treatment of an AB5 intermetallic was done. The treatment was achieved in three
steps: synthesis, improvement of properties and straightforward application to a TCH scheme.
The intermetallic was synthesized by mechanical alloying from a ternary mixture consisting in chunks of
lanthanide alloys and powder Ni and Cu [14]. The mixture was processed 200 h to reach completion stage
[9,13-14]. This assessment was verified by a combination of microstructure, morphology and chemical
composition studies done with manifold techniques: SEM, EDS and XRD. After this stage is reached, no
further chemical changes can be achieved in the system [9,13]. A mixture of two intermetalics was obtained:
AB5-based and AB-based. The mixture was characterized by XRD to determine the identity and amount of
the structures present. The chemical composition was obtained by a combination of EDS, an elemental
technique, and Rietveld analysis, based on a structural technique. From these measurements and analysis, the
chemical composition of the intermetallics mixture was found: La0,25 Ce0,52Nd0,17Pr0,06Ni4,70Cu0,30-Cu0,35Ni0,65.
Vegards law was applied to the CuNi based intermetallic to verify the chemical composition.
Since the as-milled product can not be used in TCH devices because of the chemical and structural
homogeneities left from the process [10], the intermetallic needed annealed. No significant events during
thermal evolution of the sample were found during DSC measurements in Ar. Despite that, the AB5-based
intermetallic was recrystallized as observed in the microstructural values s and d obtained by XRD and
344
shown in the tables inserted in Figure 3. The conditions selected for annealing were 600 C and 24 h under
Ar atmosphere [10].
The hydrogen sorption properties of the mixture of intermetallics were analyzed. Equilibrium sorption
properties were studied between 0 and 70 C in a range of compression between 2000 and 8000 kPa. A
compression ratio of 1,40 was obtained. The results achieved are an advance on the integral treatments of
AB5 alloys oriented to the use in TCH systems. The combination with the results obtained in the
La,Ce,Nd,Pr,Ni,Sn,Al system is the subject of an incoming work.
5. REFERENCES
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6. ACKONWLEDGEMENTS
The authors wish to thank to Agencia Nacional de Promocin Cientfica y Tecnolgica (Projects N PICT
33473 and PAE-PICT 00158) for partial financial support.
345
EFECTO DE LOS PARMETROS DE SOLDADURA SOBRE LAS PROPIEDADES DE

JUNTAS SOLDADAS DE ALEACIONES Al-Mg
M. J. Castillo(1), E. I. Solioz,(1) W. F. Giordano(1), N.M. Ramini de Rissone(1)
(1) DEYTEMA, Facultad Regional San Nicols,
Universidad Tecnolgica Nacional,
Coln 332 (2900), San Nicols, Argentina
RESUMEN
La combinacin de bajo peso y alta resistencia hace que las aleaciones de Al-Mg se utilicen actualmente en la
fabricacin de tanques cisterna para transporte de combustible. El uso de estas aleaciones permite aumentar la
capacidad de carga transportada, optimizando la eficiencia del transporte, disminuyendo los costos y a su vez el
impacto ambiental.
La reglamentacin vigente para la construccin de estos tanques exige a los fabricantes el cumplimiento de las
normas ADR (Acuerdo Europeo sobre el Transporte de Mercancas Peligrosas por Carretera). Estas normas
establecen requerimientos de espesores mnimos en funcin de las propiedades mecnicas del material y de la
calidad de la soldadura de sus partes.
Cuando se utiliza un proceso de soldadura por arco elctrico el metal de aporte por un lado, y el procedimiento
de soldadura por el otro, tienen gran influencia sobre el nivel de defectos y las propiedades de la junta soldada.
El objetivo de este trabajo es estudiar el efecto de los parmetros de soldadura, el alambre utilizado y el metal
base en la microestructura, composicin qumica, propiedades mecnicas y calidad de juntas soldadas de
aleaciones de aluminio-magnesio por el proceso de soldadura GMAW (gas metal arc welding).
Con este fin se realizaron soldaduras, variando la intensidad de corriente, la posicin de soldadura y el
respaldo gaseoso. Se realizaron ensayos de porosidad, anlisis radiogrfico, plegado, traccin, microdureza
Vickers y metalografa. Los resultados de los ensayos mostraron una relacin directa con los parmetros de
soldadura.
Palabras clave: soldadura, aluminio, porosidad, propiedades mecnicas
1. INTRODUCCIN
Las aleaciones de aluminio son ampliamente utilizadas para diferentes aplicaciones, entre ellas la fabricacin de
tanques cisterna para el transporte de combustible. La fabricacin de estos tanques involucra la soldadura de sus
partes, siendo el diseo de la misma un factor relevante en la calidad y robustez del sistema.
Las aleaciones de Al-Mg son usadas satisfactoriamente en la construccin de los tanques, siendo el Mg un
aleante que permite obtener mayor resistencia mecnica, manteniendo una buena resistencia a la corrosin [1].
Cuando se aplican procesos tradicionales de soldadura a distintas aleaciones Al-Mg surgen una serie de defectos
e imperfecciones tales como falta de fusin, porosidad, agrietamiento y fisuracin en caliente [2].
En contacto con el aire, el aluminio desarrolla una pelcula tenaz y refractaria de xido, de 5 a 10 , que debe ser
removida antes y durante la soldadura [3]. En general, la temperatura de fusin de las aleaciones de Al est
alrededor de los 650C, mientras que la temperatura de fusin del xido de aluminio es de 2040C. Este xido no
se funde durante los procesos de soldadura y si se presenta en un alto grado, puede causar falta de fusin o
inclusiones de xido.
La presencia de poros es una de las mayores causas de rechazo en las soldaduras de aluminio por GMAW,
adems de afectar la calidad de la soldadura la porosidad disminuye la seccin de rea de unin soldada y de este
modo sus propiedades mecnicas [4]. La degradacin que la porosidad provoca en dichas propiedades ha sido
documentada en la literatura [5, 6]. La principal fuente de porosidad es la contaminacin por hidrgeno. La
solubilidad del H en el aluminio lquido es muy alta, y se reduce drsticamente cuando este material solidifica.
Por lo tanto durante la solidificacin de la pileta lquida el H puede formar burbujas que quedarn atrapadas en el
metal de soldadura si las condiciones no permiten que escapen a travs de la superficie libre del cordn. Estas
burbujas sern las responsables del nivel de porosidad que presente la junta soldada [7]. El tamao, la forma,
distribucin y cantidad de poros dependen, entre otras cosas del modo de solidificacin, el ndice de
enfriamiento y los parmetros de soldadura [8].
346
Dado que las aleaciones de la serie 5XXX son endurecibles por trabajado mecnico el ciclo trmico provocado
por la soldadura en la zona afectada por el calor (ZAC) puede generar recristalizacin y crecimiento de grano, y
como consecuencia una prdida en la resistencia de la junta soldada. Los parmetros de soldadura tienen una
relacin directa con la severidad del ciclo trmico y sus consecuencias en la microestructura y propiedades de la
junta soldada.
El objetivo de este trabajo es analizar la influencia que la intensidad de corriente, la velocidad de soldadura, el
calor aportado, la posicin de soldadura y el respaldo gaseoso tienen sobre la microestructura, la composicin
qumica y las propiedades mecnicas de las soldaduras de chapas de Al-Mg utilizadas para la fabricacin de
tanques cisterna.
2.1 MATERIALES
Para la realizacin de este trabajo se utiliz como material base una aleacin de Al-Mg de 5,2 mm de espesor,
cuya composicin qumica se presenta en la Tabla 1. Como material de aporte se utiliz un alambre ANSI/AWS
A5.10/A5.10M:1999 ER5356 de 1,2 mm de dimetro.
Tabla 1. Composicin qumica del material base.
Si
0,06
Fe
Cu
0,21 0,002
Mn
0,32
Mg
3,94
Cr
0,06
Ni
100*
Zn
100*
2.2. SOLDADURA
Para la soldadura de los cupones se emple el proceso semiautomtico GMAW en la modalidad de transferencia
pulsada (GMAW-P), este proceso permite eliminar las desventajas de la transferencia globular, aprovechando
los beneficios de la modalidad spray [9]. En la Tabla 2 se muestran los parmetros de soldadura con los que se
soldaron las probetas.
Tabla 2. Parmetros de soldadura
Probeta
1PS
1PC
1VS
1VC
2PS
2PC
2VS
2VC
Cantidad de pasadas
1
1
1
1
2
2
2
2
Posicin
Plana
Plana
VA
VA
Plana
Plana
VA
VA
Respaldo gaseoso
Sin
Con
Sin
Con
Sin
Con
Sin
Con
Intensidad (A)
182,00
181,00
147,00
153,00
160,50
161,50
164,50
163,50
Vs (cm/seg)
0,54
0,55
0,57
0,75
0,91
1,08
0,98
0,81
CA (kJ/cm)
9,27
9,05
6,34
5,02
4,52
3,80
4,35
5,17
VA: vertical ascendente; Vs: velocidad de soldadura; CA: calor aportado
2.3. ENSAYOS MECNICOS

De cada una de las probetas se extrajeron cortes transversales para la realizacin de ensayos de plegado, traccin
y microdureza.
Los ensayos de traccin y plegado se realizaron segn el Cdigo ASME IX. Para el plegado se ensayaron dos
probetas de cara y dos de raz.
Se realizaron ensayos de microdureza Vickers con 100gf de carga, trazando perfiles de dureza desde el centro
del ltimo cordn hasta el metal base a 2 mm de la superficie y cada 0,25 mm.
2.4. ESTUDIO METALOGRFICO
De cada cupn se extrajeron cortes transversales para estudios metalogrficos. El pulido final se llev a cabo con
xido de magnesio. La limpieza y secado se efectu con alcohol isoproplico. Las muestras fueron atacadas con
reactivo Keller durante 60 segundos para el anlisis macroscpico [10].
Se tomaron macrografas de las distintas probetas soldadas y sobre las mismas se midieron el ancho (W), la
penetracin (P), la sobremonta (R) y el rea (A) del ltimo cordn. Se realizaron observaciones a bajos aumentos
para identificar las distintas zonas de las uniones soldadas: zona fundida (ZF), zona afectada por el calor (ZAC)
y metal base (MB). Se caracteriz la microestructura de las distintas zonas definidas en la macrografa en un
347
microscopio ptico a 50X. Sobre muestras pulidas y sin ataque se caracterizaron las fases precipitadas en un
microscopio electrnico de barrido (SEM) y se analizaron con energa dispersiva de Rayos X (EDAX).
2.5. ENSAYO DE POROSIDAD GRAVIMTRICO
Para la determinacin de porosidad en los cordones de soldadura se tomaron muestras de 3x3x50 mm y se
emple el mtodo destructivo gravimtrico, donde el grado de porosidad se calcula a travs de la densidad del
cordn de soldadura, determinndose el volumen de vacos: Vc (%) [11].
3.1. METALOGRAFA
La Tabla 3 muestra las dimensiones obtenidas para el ancho (W), la penetracin (P), la sobremonta (R) y el rea
(A) del ltimo cordn de las probetas soldadas en las diferentes condiciones.
Tabla 3: Dimensiones del cordn de soldadura
Probeta
1PS
1PC
1VS
1VC
2PS
2PC
2VS
2VC
W (mm)
18,0
13,8
11,4
10,6
11,0
11,1
10,5
9,6
P (mm)
8,5
8,8
8,5
9,3
3,5
3
3,8
3,1
W/P
2,1
1,6
1,3
1,1
3,1
3,7
2,8
3,1
R (mm)
1,5
0,8
1,3
1,1
1,4
1,6
1,8
1,9
A (mm2)
105
89,5
69
72
30,4
26,8
36
26
Como tendencia general se observa que la relacin W/P y el rea de la pileta lquida disminuyen cuando se
cambia la posicin de plana a vertical ascendente. Por otro lado, la variacin de calor aportado observada en la
Tabla 2 no se refleja en los parmetros dimensionales de los cordones presentados en la Tabla 3. Cambios en la
operatividad introducidos por la soldadura manual podran haber enmascarado los resultados.
La Figura 1 muestra las micrografas obtenidas por SEM donde puede observarse la presencia de dos tipos de
partculas, que se diferencian en primera instancia por su tonalidad. (blancas y negras)
(a)
(b)
Figura 1. Microfotografas del MB (a) y ZF (b)

El tamao de estas partculas disminuye progresivamente desde el MB a la ZF. Las altas temperaturas
alcanzadas y el corto tiempo de enfriamiento de la ZF hacen que estas partculas mantengan un tamao inferior a
las del MB [12]. Los resultados de los anlisis de EDAX de las partculas negras y blancas se muestran en la
Figura 2 a y b respectivamente. De acuerdo a estos espectros las partculas negras muestran una concentracin de
Mg y Si, mientras que en las blancas se observa una concentracin de Fe y Mn. Segn se reporta en la literatura
[12, 13] estas partculas corresponden a compuestos intermetlicos definidos como Mg2Si y (Fe,Mn)Al6
respectivamente. La presencia de estos compuestos puede modificar el comportamiento mecnico del material
disminuyendo la ductilidad y por lo tanto el alargamiento porcentual en el ensayo de traccin. Limitando el Fe y
el Si en las aleaciones es posible disminuir la densidad de estos compuestos intermetlicos.
348
(a)
(b)
Figura 2. Anlisis EDAX: (a) partculas blancas y (b) partculas negras

3.2. POROSIDAD
La observacin microscpica de la ZF de las probetas metalogrficas mostr la presencia de poros esfricos y
alargados. Estos ltimos, segn reporta la bibliografa, se habran generado por el atrape de H en los espacios
interdendrticos durante la solidificacin de la pileta lquida [14].
La Figura 3 muestra los resultados del ensayo de porosidad para las distintas condiciones de soldadura. El
volumen de vacos disminuye cuando las soldaduras se efectan con respaldo gaseoso, excepto en la muestra 1P.
Este es un resultado inesperado y es necesario repetir estas condiciones para corroborar los valores, la presencia
de otro defecto tal como falta de fusin podra ser el causante de esta anomala.
En general, se observa una tendencia a disminuir la porosidad cuando se pasa de la posicin Plana a la VA. La
posicin de soldadura VA genera una forma de pileta lquida ms pequea, segn el valor de rea presentado en
la Tabla 3, hecho que podra estar relacionado con un menor atrape de H.
2,5
Vc (%)
2
1,5
S
C
Probetas sin respaldo gaseoso

(S) y con respaldo gaseoso (C)
0,5
0
1P
1V
2P
2V
PROBETAS
Figura 3. Resultados de ensayo de porosidad gravimtrico.

3.3. MICRODUREZA
En la ZAC el material se calienta por encima de la temperatura de recristalizacin (0,7 Tf), razn por la cual se
anula la ganancia en resistencia obtenida por el mecanismo de endurecimiento por deformacin al que fue
sometido el MB durante su fabricacin [15], por esta razn, en todas las condiciones analizadas se observa una
cada de dureza en la ZAC. La ZF muestra una dureza an menor comparada con la del MB (95 HV). La Figura
4 muestra el grfico correspondiente a un barrido de dureza por las distintas zonas de la unin soldada.
100
HV
90
80
70
60
50
ZF
ZAC
MB
Figura 4. Barrido de dureza por las distintas zonas de la unin soldada
349
100,0
100,0
80,0
80,0
60,0
40,0
HV 100
HV 100
20,0
60,0
40,0
20,0
0,0
0,0
1P
1V
2P
2V
1P
PROBETAS
1V
2P
2V
PROBETAS
(a)
(b)
Figura 5. Valores promedios de microdureza para el MS (a) y ZAC (b). Sin respaldo gaseosos (S) y con
respaldo gaseoso (C)
La Figura 5 muestra los valores promedios de microdureza para la ZAC y la ZF. En todos los casos se observa
un pequeo ablandamiento para las probetas soldadas con respaldo gaseoso. Comparando las Figuras 5a y 5b, se
observa que para todas las condiciones los valores de dureza de la ZAC son mayores a los de la ZF, siendo
ambos inferiores al del MB (95HV). Por otro lado, los menores niveles de dureza corresponden a las probetas
soldadas con una sola pasada, que a su vez corresponden a los mayores valores de calor aportado (Tabla 3), de
acuerdo con la literatura [9].
3.4. ENSAYOS DE PLEGADO Y TRACCIN
280
25
270
20
260
250
A (%)
R (Mpa)
Los resultados del ensayo de plegado dieron aceptables para todas las condiciones.
Los valores de resistencia a la traccin y alargamiento del MB dieron 276 MPa y 22 %, respectivamente. En la
Figura 6 se muestran los resultados de los ensayos de traccin para las distintas condiciones analizadas. En todos
los casos los valores son inferiores a los del MB.
Los resultados muestran un efecto perjudicial del gas de respaldo en la resistencia a la traccin y en el
alargamiento. Con excepcin de la probeta 1P soldada sin respaldo gaseoso, se observa una tendencia a aumentar
la resistencia a la traccin cuando se cambia de la posicin Plana a la VA. La probeta soldada con dos pasadas en
posicin VA, sin respaldo gaseoso, muestra los mejores valores de R y A.
15
10
240
230
0
1P
1V
2P
2V
1P
PROBETAS
1V
2P
2V
PROBETAS
(a)
(b)
Figura 6. Resultados del ensayo de traccin: a) Tensin de Rotura (R) y b) Alargamiento porcentual (A)
4. CONCLUSIONES
Los resultados obtenidos en este trabajo permiten presentar las siguientes conclusiones:
Como comportamiento general:
En todos los casos y en las diferentes zonas se observ la presencia de compuestos intermetlicos: Mg2Si y
(Fe,Mn)Al6.
La presencia de compuestos intermetlicos ricos en Si, Fe y Mn disminuye progresivamente desde el MB a la
ZF.
Se observ la presencia de poros esfricos y alargados.
Los valores de dureza disminuyen progresivamente desde el MB a la ZF.
350
Los valores de la resistencia a la traccin y el alargamiento de las juntas soldadas son inferiores a los del metal
base.
Comparando la posicin Plana con la VA:
Para la posicin VA disminuyen los parmetros dimensionales W/P y A, disminuye la porosidad y aumenta la
resistencia a la traccin.
Comparando las probetas con y sin respaldo gaseoso:
Con respaldo gaseoso se obtiene menor porosidad, menor dureza y menor resistencia a la traccin y
alargamiento.
Comparando el diseo de junta de una y dos pasadas:
Soldando con una pasada y mayor calor aportado disminuye la dureza.
AGRADECIMIENTOS
Los autores agradecen a los Srs. Pablo Escalera y Ariel Bartolo por la soldadura de las probetas y a Tanques
Fangio S.A. por el apoyo financiero y el uso de sus instalaciones y equipamiento.
REFERENCIAS
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International, 1992, p. 33-60
2. A. Haboubou et al. Reduction of porosity content generated during Nd:YAG laser welding of A 356 and
AA5083 aluminium alloys; Materials Science & Engineering A, Vol. 363, (2003), p. 40-52.
3. K. Jang, D.Lee, J. Kuk, and I. Kimb, Welding and environmental test condition effect in weldability and
strength of Al alloy; Journal of Materials Processing Technology, Vol. 164165 (2005), p. 1038-1045.
4. X. Zhang et al. Analysis of Porosity Characteristics in Weld Metal of High Strength Aluminum Alloy and the
Effect of Mixed Shielding Gas; Materials Science Forum, Vol. 475-479 (2005), p. 309-312.
5. F.V. Lawrence, Jr. and W.H. Munse, Effects of Porosity on the Tensile Properties of 5083 and 6061
Aluminum Alloy Weldments; WRC Bulletin, Vol. 181 (1973).
6. M. Katoh, Factors affecting mechanical properties of laser welding of aluminium alloys; Journal of Light
Metal Welding and Construction, Vol. 34 (1996), p. 42-48.
7. W. Zhou, Problems in Welding of High Strength Aluminium Alloys; Singapore Welding Society
Newsletter, (1999).
8. J. H. Devletian and W. E. Wood, Factors affecting porosity in aluminium welds; Welding Research Council
Bulletin, Vol. 290 (1983).
9. P. Praveen and P. Yarlagadda, Meeting challenges in welding of aluminum alloys through pulse gas metal
arc welding; Journal of Materials Processing Technology, Vol. 164165 (2005), p.11061112.
10. Metallography and Microstructures, Vol. 9, ASM Handbook, ASM International, 2004, p. 1718-1723.
11. Z.P. Saperstein, G. Prescott and G.E.W. Monrea, Porosity in aluminum welds; Welding J. Vol. 43 (1964),
p. 443-453.
12. S.Katsas, J.Nikolaoub and G.Papadimitrioub, Microstructural changes accompanying repair welding in
5xxx aluminium alloys and their eect on the mechanical properties; Mat and Desig, Vol. 27 (2006),
p.968975.
13. R.C. Calcraft et al The development of the welding procedures and fatigue of butt-welded structures of
aluminium-AA5383; Journal of Materials Processing Technology, Vol. 92-93 (1999), p. 60-65.
14. P. A. Legait, Formation and Distribution of Porosity in Al-Si Welds; Material Science and Engineering,
(2005), p. 31.
15. Chen D. L. Chen and M. C. Chaturvedi, Effects of welding and weld heataffected zone simulation on the
microstructure and mechanical behaviour of a 2195 aluminiumlithium alloy; Met Mat Trans A, Vol. 32
(2001), p. 2729-2741.
351
ESTUDIO DEL PROCESO DE SNTESIS DE INTERMETLICOS BASE AB5 POR

MOLIENDA REACTIVA DE BAJA ENERGIA: PROPIEDADES ESTRUCTURALES Y DE
SORCIN DE HIDRGENO
P. A. Lacourt 1,2 , M.R. Esquivel 2,3,4 y G. Meyer 2,3,4
(1) Instituto Sabato (UNSam y CNEA), Centro Atmico Constituyentes, Avda. Gral Paz 1499, (1650),
San Martn, Buenos Aires, Argentina.
(2) Comisin Nacional de Energa Atmica
(3) Consejo Nacional de Investigaciones Cientficas y Tcnicas
(4) Instituto Balseiro (UNCu y CNEA), Avda. Bustillo km 9,5 (R8402AGP), S.C. de Bariloche, Argentina
Email: pablo.lacourt@impsa.com, esquivel@cab.cnea.gov.ar
RESUMEN
Un intermetlico AB5 fue sintetizado por molienda reactiva de baja energa a partir de una mezcla de Mm
(lantnidos: La, Ce, Pr, Nd), Ni y Cu. Las cuatro etapas que ocurrieron en este proceso fueron identificadas
y caracterizadas por difraccin de rayos X (DRX), microscopa electrnica de barrido (MEB) y calorimetra
diferencial de barrido (CDB). La etapa Inicial ocurre hasta tiempos integrados de molienda menores a 15 h,
con claro dominio del proceso de fractura. Entre 15 y 70 h, se observa la etapa Intermedia. La
homogeneidad qumica no es alcanzada en esta etapa, ya que los reactivos Ni y Cu y estructuras tipo MmNi-Cu pueden ser observadas en el rango de 20 a 40 en 2. Para tiempos integrados de molienda entre 70
y 120 h, se alcanza la etapa final donde se forma el intermetlico AB5 y la composicin final. La etapa de
completitud ocurre a tiempos de molienda mayores a 120 h. El equilibrio entre los procesos de fractura y
soldadura en fro lleva a una estrecha distribucin de tamao y refinamiento de partculas. Las propiedades
micro y estructurales estudiadas estn relacionadas con las propiedades de sorcin de hidrgeno del AB5
obtenido por este mtodo de sntesis.
Palabras clave: Hidrgeno, compresin, molienda reactiva, molienda, AB5.
1. INTRODUCCIN
Los intermetlicos tipo AB5 han sido ampliamente investigados por sus diversas aplicaciones tecnolgicas
como formadores de hidruros [1]. El sitio A est ocupado generalmente por lantnidos que pueden estar
como metales puros o aleaciones. Esta ltima presentacin se denomina Mischmetal. Su composicin
depende principalmente del mineral que la origina. El sitio B est ocupado por metales de transicin (Ni,
Cu). Un mtodo de sntesis, tradicional en otros campos, pero de creciente desarrollo en ste es la molienda
reactiva. Una aplicacin tecnolgica de estas aleaciones es su utilizacin en dispositivos de compresin
trmica. El funcionamiento de los mismos es el siguiente: se carga de hidrgeno a una aleacin (formacin
de hidruros) a una temperatura T1 y presin P1, se entrega calor al sistema para elevar su temperatura a T2, y
se desorbe el hidrgeno a presin P2 > P1. Cada aleacin presenta isotermas de presin de equilibrio
caractersticas, de modo tal que eligiendo una combinacin de aleaciones puede construirse un compresor
trmico de varias etapas que trabaje en el rango de temperaturas y presiones deseado. En el presente trabajo
se estudi la sntesis de la aleacin (La25.0Ce52.0Pr16.9Nd5.5)Ni4.7Cu0.3, en adelante LaCeNdPr(NiCu)5, por
molienda reactiva y se caracterizaron la evolucin de la molienda y las propiedades de sorcin/desorcin de
hidrgeno de la aleacin La(NiCu)5, homloga a la obtenida.
Se sintetiz LaCeNdPr(NiCu)5 por molienda reactiva de baja energa usando un molino Uni-Ball-Mill II
(Australian Scientific Instruments) a partir de trozos de Mm (52.0 %m/m Ce, 25.0 %m/m La, 17 %m/m Pr, 6
%m/m Nd) y polvos de Ni (-100 mesh 99.99% SIGMA-ALDRICH) y Cu (-200 mesh 99% ALDRICH). Se
colocaron cantidades apropiadas de Mm, Ni y Cu junto con bolas de acero en la cmara de molienda bajo
atmsfera de Ar en caja de guantes, controlando que los niveles de oxgeno y humedad se mantuvieran
debajo de 5 y 150 ppm respectivamente. La relacin de peso bolas/polvo utilizada fue de 10.69. Definimos el
tiempo integrado de molienda, ti, como la cantidad de horas de molienda acumuladas en el momento en que
se tom la muestra. Para la caracterizacin del proceso de molienda se tomaron muestras a ti = 3, 7, 15, 30,
352
50, 70, 120 y 200 h. Se extrajeron de la cmara cantidades representativas de polvo a diferentes tiempos de
molienda dentro de caja de guantes y fueron analizados por DRX. El tamao de partculas y la morfologa
fueron observados por MEB. La distribucin del tamao de partculas se obtuvo a partir de imgenes de
MEB de una suspensin ultrasnica en alcohol isoproplico de los polvos. El anlisis fue realizado por medio
del programa de software ANALYSIS 2000MR. El programa analiza el contraste de las fotografas y
determina a partir del mismo la distribucin de tamaos a partir de los cuales se pueden obtener
distribuciones estadsticas. La deformacin y el tamao de cristalita fueron estimados a partir de los picos de
difraccin asumiendo una distribucin emprica con componentes gaussiana y lorentziana. No se
identificaron picos de recristalizacin por medio de CDB. Se estudiaron las propiedades de sorcin de una
aleacin de composicin LaNi4.7Cu0.3 utilizando un equipo de volumetra de diseo propio [2].
3.1. Sntesis por molienda reactiva
En la Figura 1, se muestran los diagramas de difraccin para distintos tiempos de molienda de la mezcla
LaCeNdPr(NiCu)5. En las primeras horas de molienda (ti = 3 h) se observan los picos correspondientes a la
familia de planos [111] [200] [220] de Cu y Ni. Ambas estructuras son isomorfas y pertenecen al mismo
grupo espacial (Fm3m) con parmetros de red similares. No se observan picos de difraccin pertenecientes al
Mm esto podra ser debido a la escasa cantidad del metal en la muestra o por ser intrnsecamente o
extrnsecamente amorfas. A medida que avanza la molienda, los picos disminuyen en intensidad y se tornan
ms anchos, debido a la disminucin del tamao de cristalita y a la deformacin del parmetro de red que
van acumulando. A menores ngulos aparecen picos que evidencian la formacin de otra sustancia, como se
ve en el diagrama para ti = 70 h. A ti = 120 h el Cu no es detectable y la intensidad de los picos de Ni es
comparable con la del intermetlico formado. A ti = 200 h, se ha alcanzado homogeneidad, todos los picos
del diagrama pertenecen a una estructura homloga al LaNi5.
Las etapas de molienda fueron determinadas a partir de los difractogramas (Figura 1) y el estudio de la
morfologa (Figura 2) y la distribucin de tamao de partculas (Tabla 1).
Etapa inicial: A ti = 3 h, por MEB (Figura 2a) pueden ser identificados los 3 componentes iniciales de la
mezcla de polvos, que empiezan a perder su morfologa inicial. Por DRX (Figura 1, ti = 3 h) se identifican el
Ni y el Cu, pero no el Mm, como se explicara anteriormente. En la etapa inicial de la molienda, las bolas de
acero del molino producen un microforjado en las partculas, cambiando la morfologa de las mismas y
reduciendo lentamente el tamao de partculas mediante la fractura. La mayor parte del trabajo mecnico es
absorbido por las partculas grandes de Mm. La soldadura se manifiesta en forma de aglomerados de
partculas. Cuando aqullas de Cu y Ni se sueldan sobre los trozos grandes de Mm, estos ltimos hacen de
matriz para que comience la reaccin qumica slido-slido que formar la aleacin. A ti = 7 h, las partculas
de Cu y Ni han perdido identidad morfolgica. Aqullas de Mm pueden reconocerse por su tamao. Las
partculas pequeas alcanzan forma esferoidal. stas son las nicas que alcanzaran esta condicin ya que en
esta etapa no predomina la soldadura en fro. El Cu y Ni se distinguen claramente por DRX (Figura 1, ti = 3
h). A medida que avanza la molienda las partculas ms grandes de Mm van siendo sensiblemente reducidas,
hasta que la soldadura empieza a ser ms importante, reflejndose en la tendencia a la esfericidad de los
aglomerados de partculas. La formacin de una nueva sustancia se observar en la siguiente etapa en el
rango de 2 de 20 a 40 de la Figura 1, indicando que el aleado comienza a producirse. Debido al estado de
agregacin (polvos y partculas), la mayor superficie reactiva corresponde a Ni y Cu, por lo tanto cualquier
intermetlico que se forme en esta instancia estar en defecto de Mm respecto de la estequiometra buscada,
de modo que antes de que se pueda formar el AB5, se formarn sustancias intermedias AxBy. El Cu y Ni
siguen identificndose en DRX, aunque van perdiendo intensidad los picos y aumentando su ancho debido al
refinamiento microestructural que reciben. La molienda est terminando la etapa inicial y comenzando la
intemedia.
Etapa intermedia: Aproximadamente a ti = 30 h, se alcanza la etapa intermedia. En esta etapa hay
homogeneidad morfolgica, es decir, no se distingue ninguna morfologa atribuible a una sustancia en
particular por MEB. Los picos de difraccin del AxBy se van haciendo ms ntidos y los de Cu y Ni menos
intensos y ms anchos. Este comportamiento se observa para ti = 50 h (Figura 2b), hasta que el Cu deja de ser
identificable en DRX (Figura 1, ti = 70 h). A ti = 70 h, las partculas han absorbido mucho trabajado
mecnico y no pueden absorber energa deformndose, por lo que comienzan a fracturarse. Esto indica que la
molienda est terminando la etapa intermedia y comenzando la final.
353
Intensidad Relativa
Etapa final: A ti = 120 h, hay una sensible disminucin de tamao de partculas debido a la fractura (Figura
2c). Se pierde la tendencia a la esfericidad de las partculas y queda una gran cantidad de superficie reactiva
para que termine la reaccin qumica. En DRX (Figura 1, ti = 120 h) quedan algunos picos de AxBy, y
aparecen los de AB5, con una intensidad del mismo orden que los de Ni.
Etapa de completitud: A ti = 200 h, la molienda entra en la etapa de completitud. Hay un equilibrio entre la
soldadura y la fractura, producindose un ligero aumento del tamao de las partculas (Figura 2d). En DRX
no se observan picos que no correspondan al AB5 (Figura 1, ti = 200 h).
100
80
60
40
20
100
80
60
40
20
100
80
60
40
20
100
80
60
40
20
100
200 h
120 h
70 h
3 h
50
N i r e f e r e n c ia
100
50
C u r e f e r e n c ia
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
Figura 1. Difractogramas experimentales correspondientes a muestras extradas a distintos tiempos de

molienda del sistema LaCeNdPr(NiCu)5 junto con patrones de referencia de Cu [3] y Ni [4].
Durante la extraccin de las primeras muestras, no se tomaron los pedazos grandes de Mm para no alterar la
estequiometra final del intermetlico. Partculas de esta aleacin pudieron ser extradas a partir de ti = 15 h,
cuando ya haban sido suficientemente reducidas. Esto explica la presencia de partculas grandes (> 100 m)
que no se encuentran en las dos primeras muestras. Estos resultados se resumen en la Tabla 1.
Tabla 1. Variacin del tamao de partculas durante el tiempo de molienda
Tiempo integrado de molienda
[h]
3
7
15
30
50
70
120
200
Tamao medio de partculas

[
m]
10.8
7.3
7.3
10.9
45.1
47.8
5.2
4.9
Mn
[
m]
0.6
0.1
0.7
0.7
3.8
3.3
1.5
0.2
Max
[
m]
39.5
36.8
122.0
879.9
344.7
569.3
74.1
207.7
Se encontr que la formacin de AB5 no procede de la forma: A + 5B AB5, sino que incluye una etapa
intermedia A + 5B AxBy AB5. Esto se evidencia por los picos de difraccin que aparecen en el rango
de 25 a 30 2, que se ven para 70 y 120 h de molienda pero no estn en el producto final.
Este mecanismo podra estar afectado por la reactividad relativa de cada componente inicial, que depende del
estado en el que se incorporan (polvos, trozos, etc). Para caracterizar el intermetlico, se obtuvo el diagrama
de difraccin para 200 h de molienda, seguido de un recocido de 24 h a 600C. La Figura 3 muestra este
diagrama de difraccin contrastado contra la tarjeta de JCPDF para LaNi5 [5]. El intermetlico formado
pertenece al grupo espacial P6/mmm , fase homloga a la de LaNi5. Los picos no pertenecientes a esta
estructura se asocian al intermetlico CuNi. Un resumen de resultados se presenta en la Tabla 2. En esa
misma tabla se muestran los parmetros de celda de intermetlicos AB5 obtenidos por mtodos de equilibrio
354
de alta temperatura [6]. Como puede observarse, los parmetros de celda son mayores a los de la muestra
sintetizada por molienda reactiva y recocida a 600 C durante 24 h en Ar, debido al mayor radio catinico de
los elementos constituyentes del intermetlico.
La temperatura de recocido fue seleccionada en base a resultados obtenidos previamente en aleaciones
similares [9], ya que no se observa claramente la presencia de un evento trmico definido que indique la
presencia de picos de recristalizacin en las curvas de CBD como se muestra en el recuadro superior de la
Figura 3.
Figura 2. Imgenes MEB de muestras tomadas a varios tiempos de molienda. a) Inicial: 3h, b) Intermedia:
50 h. c) Final: 120 h. d) Completitud: 200 h.
Figura 3. Difractograma experimental correspondiente a una muestra extraida a 200 h de molienda seguido
de un recocido de 600C durante 24 h, junto con el patrn de referencia de LaNi5 [5]. Recuadro superior:
Curva CBD en atmsfera de Ar. Calentamiento a 25 K/min.
Tabla 2. Parmetros de celda de los intermetlicos obtenidos.
Intermetlico
a []
c []
V [3]
LaCeNdPr(NiCu)5
4.940
4.000
84.54
LaNi5-653777
4.962
4.008
85.46
LaNi3,8Al0,1Cu0,2 [6]
5,072 4,0788
90,88
Cu0.3548Ni0.6452
3.553
44.85
3.2 Propiedades de sorcin de hidrgeno
No se midieron las propiedades de interaccin con hidrgeno del intermetlico (LaCeNdPr)(NiCu)5 obtenido
debido a que el rango de presiones de trabajo del mismo est por encima del rango de trabajo del sensor de
presin del volumtrico utilizado (0-60 atm). Para estudiar la interaccin con hidrgeno se utiliz una
355
muestra de composicin La(NiCu)5, sintetizada por 200 h de tiempo integrado de molienda reactiva de baja
energa (mismo esquema de sntesis). Se realiz un tratamiento de 24 h a 600C para acondicionar la
muestra. Realizando isotermas de absorcin y desorcin, se determinaron las presiones de equilibrio y
capacidades en el rango de temperaturas de 25 a 90C. En la Figura 4 se muestran las isotermas medidas.
4000
4000
Absorcin 25C
Absorcin 35C
Absorcin 50C
Absorcin 70C
Absorcin 90C
3500
3000
3000
2500
Pequilibrio [kPa]
Pequilibrio [kPa]
2500
Desorcin 25C
Desorcin 35C
Desorcin 50C
Desorcin 70C
Desorcin 90C
3500
2000
1500
1000
2000
1500
1000
500
500
0
-500
-0,1 0,0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1,0 1,1 1,2 1,3 1,4
-500
-0,1 0,0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1,0 1,1 1,2 1,3 1,4
%m/m H
%m/m H
Figura 4. Isotermas de absorcin (izquierda) y desorcin (derecha) para La(NiCu)5

Cada isoterma muestra un plateau, el cual tiene una leve pendiente debido a que las condiciones de la
reaccin estn levemente alejadas equilibrio. Para determinar la presin de equilibrio a cada temperatura se
eligi el criterio de tomar el promedio aritmtico entre las presiones iniciales y finales de cada plateau. La
capacidad de la aleacin a una dada temperatura se calcula como la diferencia del porcentaje en masa de
hidrgeno absorbido al comienzo y al final del plateau. El valor caracterstico de histresis es el logaritmo
del cociente de presiones de absorcin y desorcin. Estos resultados se resumen en la Tabla 3. A partir de
estos resultados se traz el diagrama de Vant Hoff de absorcin y desorcin, se calcul la histresis del ciclo
y se determin el esquema de compresin para esta aleacin. Estos resultados se muestran en la Figura 5.
Usando la ecuacin de Vant Hoff (ec. 1) se puede calcular cambio de entalpa H (pendiente) y de entropa
S (ordenada al origen) de formacin del hidruro, a partir del diagrama de Vant Hoff (ln p vs. 1/T). Los
resultados obtenidos se encuentran dentro de los valores reportados para este tipo de intermetlicos. Estos se
muestran en la Tabla 4.
1
H f S f
ln( p plat ) =
2
RT
R
(1)
Tabla 3. Propiedades de sorcin de hidrgeno de La(NiCu)5

Temperatura [C]
Capacidad (abs) [%m/m H]
Capacidad (des) [%m/m H]
Peq (abs) [kPa]
Peq (des) [kPa]
Histresis
25
1.02
1.01
389
138
0.451
35
0.91
1.13
650
300
0.336
50
0.75
0.97
925
339
0.436
70
0.67
0.86
1844
918
0.303
90
0.53
0.48
3256
1456
0.350
Tabla 4. Parmetros termodinmicos obtenidos del diagrama de Vant Hoff para La(NiCu)5
Compuesto
La(NiCu5)
LaNi5 (ref.)
LaNi3,8Al0,1Cu0,2
LaNi4Cu
LaNi3Cu2
Hf [kJ/mol]
-31.18 3.54
-28.34 1.20
-30,12
-30.60
-24
- 24,80
-37,6
- 33,6
Tipo de sorcin
Absorcin
Desorcin
Absorcin [10]
Desorcin [9]
Absorcin [6]
Desorcin [6]
Absorcin [7]
Absorcin [7]
356
Sf [J/mol]
-146.7 10.9
-145.2 3.69
109,2
107.3
-114
-114
------------
Figura 5. Diagramas de Vant Hoff de absorcin y desorcin

4. CONCLUSIONES
Es posible obtener el (LaCeNdPr)(NiCu)5 por molienda reactiva de baja energa como se mostr en los
diagramas de difraccin obtenidos, siguiendo el siguiente esquema: A+5(B1 + B2) AB5. Para el sistema
elegido, el intermetlico se encontr formado a ti = 120 h para una relacin masa de bolas/masa de muestra
de 10.69. Para favorecer la distribucin de tamao de partculas finales, se proces hasta alcanzar la etapa de
completitud para ti = 200 h. Se encontr que la formacin de AB5 no procede de la forma: A + 5B AB5,
sino que incluye una etapa intermedia A + 5B AxBy AB5. Este mecanismo podra estar afectado por la
reactividad relativa de cada componente inicial, que depende del estado en el que se incorpora a la molienda
(polvos, trozos, etc). Es posible caracterizar los productos de reaccin y la evolucin de la molienda por
DRX, CBD y MEB, discriminando las distintas etapas que la conforman. Se determin que la molienda
reactiva sigue un mecanismo de cuatro etapas: Etapa inicial, Etapa intermedia, Etapa final, Etapa de
completitud. Se estudiaron las propiedades de sorcin de hidrgeno de la aleacin La(NiCu)5 de una muestra
sintetizada por molienda reactiva y acondicionada por tratamiento trmico. Se hallaron los valores de cambio
de entalpa (H) y de entropa (S) de formacin del hidruro en el rango de temperaturas de 25 a 90 C.
5. REFERENCIAS
1. G. Sandrock, A panoramic overview of hydrogen storage alloys from a gas reaction point of view;
Journal of Alloys and Compounds, Vol 293-295, (1999), p. 877-888.
2. G. Meyer, D. Rodriguez, F. Castro, G. Fernandez, Automatic device for precise characterization of
hydride-forming materials, Proceedings of the 11th World Hydrogen Energy Conference, 1996, p. 12931298.
3. JCPDS, PDF: Card number 04-0836. Swarthmore: International Center for Diffraction Data, PA; 2002.
4. JCPDS. PDF: Card number 04-0850. Swarthmore, PA: International Center for Diffraction Data; 2002.
5. JCPDS. PDF: Card number 65-3777.. Swarthmore, PA: International Center for Diffraction Data; 2002.
6. S.L. Li, P. Wang, W. Chen, G. Luo, D. M. Chen, K. Yang., Hydrogen storage properties of
LaNi3,8Al1.0M0,2 (M= Ni, Cu, Fe, Al, Cr, Mn) alloys, Journal of alloys and Compounds (2009), En prensa
7. A. Percheron-Gugan, C. Lartigue, J.C. Achard, Journal of the Less Common Metals, Vol 109, (1985), p.
287-309
MmNi5-Ni and Mm-Ni mixtures: Stages of milling and microstructural characterization, Journal of Alloys
and Compounds, Vol 446-447, (2007), p. 212-217.
9. A. Drasner, Z. Blazina, Hydrogen sorption properties of the LaNi5-xGax alloys, Journal of Alloys and
Compounds, Vol 359, (2003), p. 180-185.
10. K. Giza, W. Iwasieczko, V.V. Pavlyuk, H. Bala and H. Drulis, Thermodynamical properties of La-Ni-T
(T= Mg, Bi and Sb) hydrogen storage systems, Journal of Power Sources, Vol 181, (2008), p. 38-40.
6. AGRADECIMIENTOS
Los autores agradecen a la (ANPCyT) por financiamiento parcial del trabajo (PICT 33473 Y PICT 00158).
357
358
Asociacin Argentina
de Materiales
SAM-CONAMET 2009

Tpico 3
M e t a l u rg i a M e c n i c a : Pr o p i e dades
M e c n i c a s , D e f o r m a c i n P l stica,
Tr i b o l o g a y D e s g a s t e . S u p e r ficies
DETERMINACIN DEL COMPORTAMIENTO DE LUBRICANTES PRELUBE EN

ESTAMPADO MEDIANTE ENSAYOS DE FRICCIN Y ANLISIS DE LA SUPERFICIE
J. Insausti(1), G. Berg(1), M. Puccinelli(1), P. Benedetti(2), D. Ziegler(1), A. Lucaioli(1) y L.
Iurman(1)
(1) Laboratorio de Metalurgia Departamento de Ingeniera - Universidad Nacional del Sur
(2) Departamento de Fsica - Universidad Nacional del Sur
Avda. Alem 1253 (8000) Baha Blanca, Argentina.
E-mail (Jorge Insausti): insausti@criba.edu.ar
RESUMEN
Los productos planos destinados a operaciones de estampado, tanto para la industria automotriz como para
equipos electrodomsticos, requieren que sus superficies estn lubricadas. Las plantas siderrgicas,
fabricantes de chapas metlicas, entregan las mismas con un recubrimiento de aceite llamado
genricamente Prelube, que cumple una doble funcin: por un lado, la de proteger la chapa de ataques
atmosfricos hasta su operacin de conformado, y por otro, la de actuar como lubricante durante el proceso
de estampado. Es de sumo inters para las plantas estampadoras, que el aceite mencionado sea suficiente
para la operacin y no requiera el agregado de un nuevo lubricante para lograr una pieza con xito.
En el presente trabajo, con la finalidad de evaluar el comportamiento en el estampado, de cuatro tipos de
aceites Prelube empleados industrialmente, se analiza la respuesta de los mismos empleando ensayos de
friccin tipo Inland, de acuerdo a las recomendaciones formuladas por la industria automotriz y evaluando
la superficie resultante. Para realizar las experiencias se emple una chapa de acero recubierta por
electrocincado. Con los ensayos de friccin se determinaron los coeficientes de friccin y con las probetas
ensayadas se evaluaron las superficies obtenidas. A los efectos de reproducir las condiciones de estampado
en prensas hidrulicas y en prensas mecnicas, de accin ms rpida, se realizaron ensayos de friccin
variando tambin la velocidad de deslizamiento de las probetas.
Los resultados permiten ordenar los aceites teniendo en cuenta el valor de la friccin, la duracin del poder
lubricante y el estado superficial final para los regmenes de lubricacin imperantes en las experiencias
realizadas.
Palabras clave: Metalurgia Mecnica: Propiedades Mecnicas, Deformacin Plstica, Tribologa y

Desgaste. Superficies.
1. INTRODUCCIN
En la industria automotriz y de equipos electrodomsticos se conforman chapas de acero provistas por las
plantas siderrgicas fabricantes de productos planos. Estos productos son suministrados con el recubrimiento
de un aceite conocido como Prelube. Existen diferentes calidades de aceites enmarcados en el nombre
genrico de Prelube. Sus caractersticas principales son que se trata de productos de baja viscosidad y con
aditivos cuya misin principal es proteger la superficie de la chapa en el tiempo que transcurre entre la
elaboracin de la misma y su conformado [1, 2].
Debido a su baja viscosidad, el desempeo de estos aceites como lubricantes slo resulta eficaz cuando la
operacin de conformado es de exigencia moderada. Para calificar la severidad tribolgica del proceso de
conformado, es necesario considerar los aspectos que se indican a continuacin.
En primer lugar los regmenes de lubricacin que se establecen entre dos superficies deslizantes dependen de
la viscosidad del lubricante, de la velocidad relativa de deslizamiento y de la recproca de la presin actuante
sobre el sistema, como se muestra en la figura 1 [3]..
En el caso de las operaciones de embutido, los regmenes que se pueden generar son de lubricacin lmite y/o
mixta y este segundo rgimen est influenciado por la viscosidad del lubricante.
Entre otros aspectos, el rgimen de lubricacin influye sobre el coeficiente de friccin que se origina entre la
chapa y el herramental con el que la misma es conformada. Este coeficiente de friccin a su vez es un factor
que incide en la fuerza de embutido, o sea la fuerza que el punzn ejerce sobre el fondo del recipiente que se
est formando.
361
Figura 1. Regmenes de
lubricacin
Figura 2. Esquema del ensayo y fotografa de la

mquina de friccin utilizada
Desde este punto de vista, conviene que el coeficiente de friccin, sobre todo el que se establece entre la
chapa y la matriz de embutido, sea lo menor posible. De esta manera, se pueden hacer factibles operaciones
de conformado que con una lubricacin ms deficiente seran imposibles de llevar a cabo [4].
A las consideraciones anteriores se debe agregar la necesidad de que el lubricante proteja las superficies
deslizantes y esto se logra mediante su capacidad de separar efectivamente los cuerpos en contacto. En las
chapas con recubrimiento de algn material ms blando, como es el caso de las electrocincadas, esta
necesidad se hace ms relevante. No se debe olvidar que el recubrimiento tiene la finalidad de proteger al
sustrato de la accin corrosiva del medio ambiente en el cual funcionar la pieza conformada.
Para poder calificar lubricantes a ser usados en operaciones de conformado de chapas metlicas, se ha
propuesto un ensayo que genricamente se conoce como ensayo Inland [5]. En el mismo, se hace deslizar la
chapa entre dos mordazas, una plana y la otra semiesfrica, bajo una presin normal conocida, y se mide la
fuerza necesaria para provocar este deslizamiento. La relacin entre ambas fuerzas, la normal y la de
deslizamiento, permite calcular el coeficiente de friccin como se muestra en la figura 2 .
Una variante de este ensayo, propuesta por la compaa Renault normaliza tanto la geometra de las
mordazas, como la presin normal con que aprietan la chapa, la velocidad de deslizamiento y la forma de
lubricar las probetas de ensayo [6]. Establece adems que una vez lubricada la probeta, se efecten diez
carreras de deslizamiento sobre la chapa, con una sola lubricacin inicial, midiendo en cada caso el
coeficiente de friccin y analizando la calidad superficial de la chapa. Este ensayo, severo, permite verificar
la calidad del lubricante y su estabilidad.
En el presente trabajo, se analiz el comportamiento de cuatro aceites utilizados habitualmente en la
industria automotriz con el fin de evaluar su capacidad de actuar como lubricantes en procesos de
estampado. Para ello se llevaron a cabo ensayos de friccin con un equipo tipo Inland, diseado y construido
en el Laboratorio de Metalurgia de la Universidad Nacional del Sur [7]. En todos los casos los ensayos se
realizaron sobre una chapa de acero recubierta por electrocincado. Se midieron los coeficientes de friccin y
se evalu la superficie de la chapa resultante despus de los ensayos de friccin. Los resultados obtenidos
son discutidos en trminos de los regmenes de lubricacin operantes durante el conformado de chapas y los
que estn presentes durante los ensayos realizados
Se analiz la aptitud de cuatro lubricantes, denominados A, B, C, y D, a la proteccin mecnica de la
superficie de una chapa electrocincada utilizando el ensayo de friccin tipo Inland, normalizado por la
empresa automotriz Renault, con la denominacin D31 1738/--A. y variando tambin la velocidad de
deslizamiento de las probetas La aptitud de los lubricantes se determina analizando la variacin de los
coeficientes de roce dinmicos y el dao producido sobre la superficie de una chapa, cuando se hace deslizar
la misma, entre un juego de mordazas de acero de geometras plana de un lado y cilndrica del otro. La chapa
utilizada es de acero de bajo carbono de 0,83 mm de espesor con recubrimiento de electrocincado y
rugosidad superficial inicial Ra=1,52 m y Rt=11,54 m..
El ensayo Renault consiste en hacer deslizar, 10 veces, una chapa de 50 mm de ancho, entre mordazas, una
cilndrica y otra plana a lo largo de un recorrido superior a los 50 mm. La mordaza cilndrica tiene 20 mm de
362
dimetro. La fuerza normal entre mordazas es de 5000 N y la velocidad de deslizamiento es de 20 mm/min.

Tambin se realizaron ensayos con velocidades de 200 mm/min.
Se cortaron probetas de chapa de 50 mm x 500 mm con cizalla, dejando el lado mayor en la direccin de
laminacin. Se acondicionaron eliminando rebabas y limpindolas en cuba ultrasnica con tetracloruro de
carbono durante 20 minutos. Luego se lubricaron y dejaron escurrir en un compartimiento estanco durante
intervalos de tiempo de aproximadamente 24 hs.
Cada ensayo se llev a cabo haciendo deslizar la chapa entre las mordazas a travs de una longitud de 70
mm. Se realizaron diez pasadas sin lubricar entre pasadas. En cada una se determin el coeficiente de roce a
una longitud de 50 mm del comienzo, o sea cuando el deslizamiento haba alcanzado un estado estacionario,
y por inspeccin visual se determin el dao ocasionado sobre la superficie de la chapa. Luego se midi la
rugosidad superficial resultante con rugosmetro marca Prazis de palpador piezoelctrico.
Durante cada pasada se registraron los valores de fuerza de arrastre en funcin del tiempo, y luego de las
diez pasadas se grafic la variacin del coeficiente de roce con las pasadas.
Este ensayo y procedimiento de anlisis se repiti tres veces para cada lubricante y velocidad. Luego se
graficaron los promedios de los coeficientes de roce en funcin de las pasadas.
Por ltimo se graficaron, para cada una de las velocidades utilizadas, en forma superpuesta para los cuatro
lubricantes, los promedios de los coeficientes de roce de cada pasada en funcin del nmero de pasadas.
500
500
400
450
450
350
400
400
350
350
300
250
200
150
300
250
200
150
100
100
50
50
300
Fuerza (daN)
Fuerza (daN)
Fuerza (daN)
Con baja velocidad:

A lo largo de las pasadas los lubricantes fueron perdiendo sus cualidades propias y dieron lugar a distintos
estadios en los registros, como por ejemplo los mostrados en la figura 3 y sus combinaciones.
250
200
150
100
50
0
30
60
90
120
150
Tiempo (Seg)
30
60
90
120
150
30
60
Normal
90
120
150
Tiempo (Seg)
Tiempo (Seg)
Aparicin de agarre - deslizamiento
Arrastre del recubrimiento
Figura 3. Ejemplos de grficos de fuerza-deslizamiento

Durante el estadio normal no se detectan daos superficiales a simple vista, por encima del conocido
planchado producido por la herramienta. Con la aparicin del fenmeno de agarre - deslizamiento comienza
a observarse dao superficial que se manifiesta con la aparicin de estras transversales a la direccin de
deslizamiento. Cuando se produce arrastre del recubrimiento el dao alcanza magnitudes que imposibilitan la
medicin de rugosidad. La figura 4 muestra fotografas de la superficie de la chapa para cada etapa.
Normal
Agarre - deslizamiento
Arrastre del recubrimiento
Figura 4. Aspectos superficiales del dao

Si bien en principio, el inters tecnolgico llega hasta la primera etapa, en algunos casos puede resultar de
utilidad conocer y predecir en qu momento se puede llegar a atravesar por los dems estadios.
Luego de la primera pasada en la que se produce arrastre del recubrimiento, el comportamiento es irregular
provocando en algunos casos mayor arrastre de material y en otros un alisamiento del material de
recubrimiento arrastrado como se muestra en la figura 5.
363
Incremento del dao entre una pasada y la siguiente
Disminucin del dao entre una pasada y la siguiente
Figura 5. Aumento y disminucin del dao con el incremento de las pasadas.

La repetibilidad de los ensayos se analiz a travs de los grficos de coeficientes de rozamiento en funcin
de las pasadas, aunque por razones de espacio no se publican los mismos. La figura 6 muestra los resultados
promedios de los coeficientes de roce en funcin de la cantidad de pasadas, para cada lubricante.
La figura 7 muestra una fotografa de la superficie de la chapa, luego de tres pasadas, para cada lubricante.
De la observacin de los registros de fuerza de arrastre en funcin del deslizamiento correspondientes a los
ensayos de los cuatro lubricantes, de la inspeccin del estado superficial de las probetas luego de cada
ensayo, y luego de observar los grficos de variacin de coeficiente de roce promedio con el nmero de
pasadas se infiere que:
La repetibilidad de los ensayos ha sido aceptable hasta la aparicin de dao.
En una primera fase del proceso de ensayo, los coeficientes de roce, en todos los casos, crecen en la medida
en que se incrementan las pasadas. Luego comienza un perodo de agarre-deslizamiento en el que ya no es
apropiada la medida del coeficiente de roce, aunque en general se observa una disminucin de los mismos,
con presencia de dao leve indicado por las estras dejadas por ese fenmeno. Con frecuencia esta fase del
proceso es sucedida por arrastre del material de recubrimiento, con presencia de dao de mayor importancia
e incremento del coeficiente de roce.
Todo el proceso descrito en ocasiones resulta cclico a lo largo de las pasadas, con sucesivos mejoramientos
y empeoramientos del estado superficial de la chapa, y pierde sentido el estudio a travs de los coeficientes
de roce, ms all del comienzo del fenmeno de agarre-deslizamiento, porque la superficie ya ha sufrido
dao.
Coef. de Rozamiento
0.26
0.24
0.22
0.20
0.18
0.16
0.14
0.12
0
10
Pasada
Aceite A
Aceite D
Aceite B
Aceite C
Figura 6. Variaciones de los coeficientes de rozamiento promedios con el nmero de pasadas.

El lubricante A permite que la chapa soporte mayor cantidad de pasadas (cuatro) antes de que prevalezca el
proceso de agarre-deslizamiento. Los coeficientes de roce registrados con este lubricante resultan menores
que cuando se utilizan los dems aceites.
Luego, en orden decreciente de aptitud a la proteccin mecnica de la superficie de la chapa, le sigue el
Aceite D con una capacidad promedio de soportar hasta tres pasadas antes de la aparicin del fenmeno de
agarre-deslizamiento. Los coeficientes de roce en este caso resultan algo mayores que los obtenidos con el
aceite A y ms cercanos a los dems aceites.
Por ltimo, los aceites B y C tienen un comportamiento similar entre ellos con una capacidad de proteccin
364
Lubricante D
Lubricante C
Lubricante B
Lubricante A
Figura 7. Aspecto superficial luego de tres pasadas para los cuatro lubricantes
que se extiende apenas hasta la segunda pasada, siendo ms irregular el Lubricante C. Adems, con ambos
aceites (B y C) se obtuvieron coeficientes de roce por encima de los registrados con los aceites anteriores (A
y D).
La fotografa de la figura 7 muestra en forma concordante con los resultados de coeficientes de roce de la
figura 6, una superficie todava no daada cuando se utiliza lubricante A y D, una superficie con efectos de
agarre deslizamiento para el lubricante B y una combinacin de agarre deslizamiento y arrastre de
recubrimiento para el lubricante C.
Los valores de coeficiente de roce medidos en los diferentes ensayos y que se muestran en la figura 6
parecen indicar que en la primera pasada se estara en presencia de un rgimen de lubricacin lmite con
alguna componente mixta que actuara protegiendo, aunque sea parcialmente, la superficie de la chapa. Dada
la baja viscosidad de estos aceites, y probablemente al tipo de aditivos utilizados en su formulacin, la accin
de la mordaza sobre la superficie eliminara en pasadas sucesivas las capas de lubricante, dando as lugar a
que las asperezas superficiales fuesen las nicas en soportar la carga normal. De este modo se producira la
deformacin plstica de estas asperezas y su posterior arrastre.
Con alta velocidad:
La figura 8 muestra los resultados promedios de los coeficientes de roce en funcin de la cantidad de
pasadas, para cada lubricante. De la observacin visual de las probetas y de los grficos de Fuerza de arrastre
se observa que el material atraviesa el primer estado de los mencionados y levemente el segundo sin dao
apreciable luego de las diez pasadas.
Los valores de coeficiente de roce medidos en los diferentes ensayos y que se muestran en la figura 8
parecen indicar que en las primeras pasadas se estara en presencia de un rgimen de lubricacin con una
mayor componente mixta y con una tendencia a disminuir promoviendo una mayor componente lmite o de
borde a medida que se incrementa el nmero de pasadas.
Coef. de Rozamiento
0.26
0.24
0.22
0.20
0.18
0.16
0.14
0.12
0
10
Pasada
Aceite A
Aceite D
Aceite B
Aceite C
Figura 8. Variaciones de los coeficientes de rozamiento promedios con el nmero de pasadas en alta
velocidad.
365
Si bien los ensayos con mayor velocidad permiten simular situaciones de estampado con prensas mecnicas
ms cercana a la realidad y posibilitan una observacin ms minuciosa del comportamiento del coeficiente
de roce durante el primer estadio, requieren de mayor nmero de pasadas para llegar a producir dao y
completar la evaluacin de la duracin del poder lubricante.
Adems, el recubrimiento, al ser de un material de bajo punto de fusin, se comporta en realidad como
deformado en caliente, y en un futuro habr que analizar cunta variacin del coeficiente de roce con la
velocidad se debe al lubricante y cunta a la influencia de la velocidad en las caractersticas de deformacin
del cinc.
4. CONCLUSIONES
Los valores de rugosidad obtenidos dentro de la zona en que no aparece agarre-deslizamiento, disminuyen
con el incremento de las pasadas, esto se debe a la accin del planchado de la herramienta. En
contraposicin, se incrementan los coeficientes de roce disminuyendo la capacidad protectora del aceite,
posiblemente en parte, por el continuo barrido del lubricante a lo largo de las pasadas.
El aceite que ms protege el deterioro superficial posee el menor coeficiente de roce y es el que menos
modifica la rugosidad inicial de la chapa. A veces, ms que el valor absoluto del coeficiente de roce, la
variacin del mismo en pasadas sucesivas de ensayos de friccin resulta ser un buen ndice como indicador
del desempeo del lubricante en su rol de protector de superficies sujetas a la accin de herramientas de
conformado.
El hecho de que el aceite ms protector al dao superficial tenga el coeficiente de roce menor, mejora
tambin el desempeo de la chapa desde el punto de vista de que las cargas que debe soportar la misma
durante procesos de conformado deben emplearse en menor medida para vencer la friccin, permitiendo
efectuar conformados ms severos.
Los resultados obtenidos con las experiencias realizadas permiten afirmar que se cuenta con un medio idneo
para calificar el comportamiento de lubricantes en procesos de conformado de chapas metlicas.
Ser necesario efectuar estudios ms detallados para determinar los mecanismos tribolgicos actuantes en
las diferentes condiciones puestas de manifiesto en las experiencias descritas en el presente trabajo.
REFERENCIAS
1. Huber Jacobs an Herv Derule. Temporary protection. The Book of Steel, TECDOC, 1996, p. 597602.
2. ASM Metals Handbook 9th Ed., Vol. 14, Forming and Forging, Cap. Selection and Use of Lubricants
in Forming of Sheet Metal, Elliot S. Nachtman, pp.512-520.
3. John A. Schey, Metal Deformation Processes: Friction and Lubrication. M. Dekker Inc., N. York,
1970
4. D. H. Lloyd, Lubrication for Press Forming, Sheet Metal Ind., 1996. Part II pp. 307 - 315 y Part III pp.
393 401
5. Bernick L., Hilsen R. R., Wandrei C. L.. Development of a Quantitative Sheet Galling Test, Wear,
48(1978), p. 323-346.
6. Rgie Nationale des Usines Rnault. Methode dEssai D31 1738, Toles Aptitude au Glissement, 1991.
7. Lucaioli A., Iurman L., Insausti J., Berg G., Ziegler D.. Diseo y construccin de una mquina de
ensayo de friccin y desgaste para chapas metlicas. Memorias del V Congreso Iberoamericano de
Ingeniera Mecnica, Mrida, Venezuela, 2001, p. 1401-1408.
366
RESISTENCIA A LA TRACCIN VERSUS RESISTENCIA A LA CORROSIN DE

ALEACIONES Zn-Al HIPOEUTCTICAS E HIPEREUTCTICAS CON DIFERENTES
ESTRUCTURAS DE GRANOS
A. E. Ares (1,2), S.F. Gueijman (2), L. M. Gassa (1,3) y C. E. Schvezov (2)
(1)
Miembro de la CIC del CONICET.

Programa de Materiales, Modelizacin y Metrologa - FCEQyN - Universidad Nacional de Misiones.
Flix de Azara 1552 - Posadas - Misiones - Argentina. Tel: +0054-3752-427491-153/156.
(3)
INIFTA. Facultad de Ciencias Exactas, UNLP, CCT La Plata-CONICET, Diagonal 113 y 64, La Plata. Argentina.
E-mail (autor de contacto): aares@fceqyn.unam.edu.ar
(2)
RESUMEN
Desde el punto de vista de la Metalurgia es importante obtener parmetros que caractericen en qu
condiciones del proceso de obtencin de aleaciones metlicas se podrn producir estructuras de granos
columnares o equiaxiales. Adems, realizar su caracterizacin mecnica y electroqumica es importante
para determinar las condiciones ptimas de servicio, y adems, nuevas aplicaciones de estos materiales.
El objetivo de la presente investigacin consiste en obtener y correlacionar los parmetros de los ensayos de
traccin y de corrosin de aleaciones Zn-Al (ZA) de diferentes concentraciones hipoeutcticas (Zn-1%Al y
Zn-4%Al) e hipereutcticas (Zn-16%Al y Zn-27%Al). Los resultados preliminares obtenidos indican que las
aleaciones Zn-4%Al y Zn-27%Al son las ms resistentes a la corrosin, independientemente del tipo de
estructura de grano. Tambin, que las estructuras de granos equiaxiales presentan una mejor resistencia a
la traccin que las estructuras de granos columnares y con transicin de estructura columnar a equiaxial
(TCE), independientemente de la concentracin.
Palabras clave: resistencia a la traccin, resistencia a la corrosin, aleaciones Zn-Al, estructuras de granos.
1. INTRODUCCIN
Las aleaciones base zinc son industrialmente utilizadas para coladas bajo presin y se denominan zamac.
Son aleaciones de zinc con aluminio, magnesio y cobre. De todas las aleaciones no ferrosas para colar a
presin, las aleaciones de cinc son las que poseen mejor rea de aplicacin, debido a sus propiedades fsicas,
mecnicas y de fundicin, adems, tienen una gran capacidad para ser revestidas mediante electrodeposicin
o con pinturas. Sus bajos puntos de fusin (aproximadamente 385C) confieren al molde una larga vida,
permitiendo la produccin de grandes series de piezas fundidas. La gran fluidez de estas aleaciones facilita la
obtencin de piezas de compleja forma y paredes finas. Tambin pueden ser utilizadas para fundicin por
gravedad en moldes fijos [1].
Las propiedades mecnicas de estas aleaciones las convierten en materiales sustitutos del hierro fundido y las
aleaciones de cobre en muchas aplicaciones estructurales y bajo presin [2]. Sin embargo, no existen en la
bibliografa datos suficientes de determinacin y correlacin de los parmetros de los ensayos mecnicos y
de los ensayos electroqumicos de estas aleaciones, con diferentes estructuras (columnar, equiaxial y con
transicin de estructura columnar a equiaxial, TCE) [3]. Desde el punto de vista metalrgico, mecnico y
electroqumico, y adems, en vistas a pensar en actuales y nuevas aplicaciones de las mismas, resulta
importante determinar cul de estas aleaciones Zn-Al es la posee mejores propiedades.
El objetivo de la presente investigacin consiste en obtener y correlacionar los parmetros de los ensayos de
traccin y de corrosin de aleaciones Zn-Al (ZA) de diferentes concentraciones hipoeutcticas (Zn-1%Al y
Zn-4%Al) e hipereutcticas (Zn-16%Al y Zn-27%Al). Los resultados preliminares obtenidos indican que las
aleaciones Zn-4%AlEquiaxial y Zn-27%AlTCE son las ms resistentes a la corrosin [4]. Tambin, que las
estructuras de granos equiaxiales presentan una mejor resistencia a la traccin que las estructuras de granos
columnares y con TCE, independientemente de la concentracin de la aleacin.
367
Solidificacin Direccional
A fin de obtener probetas que presenten la transicin de estructura columnar a equiaxial, las aleaciones de
diferentes concentraciones fueron solidificadas en moldes cilndricos enfriados desde la base. El
procedimiento fue descrito previamente [3].
Anlisis de la Macroestructura
Despus de la solidificacin direccional las probetas fueron cortadas longitudinalmente, desbastadas con lijas
de diferentes granulometras y atacadas qumicamente a fin de revelar su estructura. Para revelar la
macroestructura se utiliz HCl (70%) durante un tiempo de 120 segundos [5]. Una Macrografa tpica se
puede observar en la Figura 1 para una aleacin Zn-4%Al. Para revelar la microestructura se utiliz una
solucin conteniendo 5 g CrO3, 0.5 g Na2SO4 y100 ml H2O (reactivo de Palmerston). El tiempo de ataque
vari entre 10 y 30 s, dependiendo del contenido de soluto de la aleacin. Despus del ataque, las muestras
fueron sumergidas en solucin conteniendo 20 g CrO3 y 100 ml H2O antes del examen de las probetas
utilizando microscopa ptica y microscopa electrnica de barrido (MEB) a fin de medir el tamao de los
brazos dendrticos secundarios (15 mediciones fueron realizadas en cada posicin de las probetas). Los
espaciamientos dendrticos secundarios fueron medidos en las secciones transversales de las probetas
cortadas longitudinalmente. Cada seccin transversal fue embutida, lijada y atacada qumicamente y el
espaciamiento dendrtico secundario fue determinado mediante el nmero de intercepciones obtenidas a lo
largo de una lnea recta.
Zona Columnar
Zona
TCE
Zona Equiaxial
Figura 1. Macrografa de una probeta de aleacin Zn-4%Al.

Ensayos de Traccin
Los ensayos de traccin fueron realizados siguiendo las normas estndares NBR 6152 y ASTM /E-8M y
utilizando una mquina de ensayos modelo SHIMADZU. Las probetas fueron cortadas, lijadas y atacadas
qumicamente con una solucin de HCl (70%) durante un tiempo de 120 segundos a fin de determinar los
parmetros estructurales. Antes de ser traccionadas, las probetas fueron maquinadas para darles las
dimensiones estndares segn las normas. Luego de los ensayos, las probetas fueron nuevamente cortadas,
lijadas y atacadas qumicamente a fin de analizar la zona de fractura.
Ensayos Electroqumicos
Para los ensayos electroqumicos (curvas de polarizacin y espectroscopia de impedancia electroqumica,
EIS), se prepararon electrodos de trabajo de 2 cm de longitud de cada una de las zonas de la probeta
(columnar, equiaxial y TCE) y para cada concentracin, los mismos fueron lijados con papeles de diferentes
granulometras (desde CSi #200 hasta #1200) lavados con agua desmineralizada y secados mediante flujo
natural de aire.
Todos los ensayos electroqumicos fueron realizados utilizando 300 ml de una solucin al 3% NaCl, a
temperatura ambiente y utilizando un potenciostato modelo IM6d ZAHNER electrik acoplado a un sistema
con analizador de frecuencia, se utiliz una celda de corrosin de vidrio con un contraelectrodo de platino y
un electrodo de referencia de calomel saturado (SCE). Las curvas de polarizacin fueron obtenidas utilizando
una velocidad de barrido en el rango de 0,002 V/s v -0,250 V/s desde el potencial de circuito abierto
hasta 0,250 V. Los espectros de impedancia fueron registrados en el rango de frecuencias de 10-3 Hz f
105 Hz al potencial de circuito abierto.
368
Se realizaron un total de 20 experiencias de solidificacin direccional, 20 ensayos de traccin y 12 ensayos
de caracterizacin electroqumica. Los parmetros obtenidos de los ensayos se presentan en las Tablas 1 y 2.
En la Figura 1 es posible apreciar que la estructura cambia desde completamente columnar en la base hasta
completamente equiaxial en la parte superior de la probeta. Los valores promedio de 2 en la zona de rotura
de las probetas se presentan en la Tabla 1 para cada aleacin.
Con respecto a los ensayos de traccin, en la Figura 2 (a) se muestra un resultado tpico para la probeta
traccionada de concentracin Zn-1%Al. De este tipo de curvas se puede extraer la siguiente informacin:
tipo de fractura, la tensin mxima (TS), la tensin de rotura (UTS) y la tensin de fluencia (YS),
presentando valores de 148.8 MPa, 141.2 MPa y 85.3 MPa, respectivamente. En la Figura 2 (b) se presenta
la foto de una probeta traccionada y en la Figura 2 (c) la macrografa de la misma probeta. El proceso fue
realizado con todas las probetas traccionadas y los valores obtenidos se listan en la Tabla 1 y se
correlacionaron con los valores de 2 como parmetro estructural. En la Figura 3 (a) se muestran los
resultados para una aleacin Zn-1%Al. Se observa en las figuras que ambas (TS e YS) se incrementan con el
aumento de 2, sin embargo, el efecto es ms pronunciado en el caso de TS.
160
TS = 148.781 MPa
140
120
UTS = 141,19 MPa
MPa
100
80
60
40
20
0
0
L/L
10
15
(a)
(b)
(c) columnar (d) equiaxial
Figura 2. (a) Curva de traccin de una aleacin Zn-1%Al. (b) Probeta traccionada de la aleacin Zn-1%Al y
(c) y (d) macrografas de probetas ensayadas mostrando la zona de fractura.
200
190
180
170
160
150
140
130
120
110
100
Equiaxial
CET
YS (MPa)
TS (MPa)
En la Figura 4 (a) se pueden observar voltameprogramas de las aleaciones Zn-1%Al con diferentes
estructuras (columnar, equiaxial y con TCE). Puede observarse que durante al barrido de potencial andico,
la corriente es prcticamente nula hasta que se alcanza el potencial de -1 V, donde la corriente crece
bruscamente inicindose la disolucin activa del metal. En el barrido de retorno se observa una histresis en
la curva, lo que indica que ese aumento de corriente se debi al inicio de un proceso de picado, aunque la
aleacin se repasiva inmediatamente, y en la curva correspondiente a la estructura equiaxial, se observan dos
picos de corriente a aproximadamente -1.2 V y -1.3 V. Estos picos estn asociados a la reduccin del Zn
(OH)2 y del ZnO [6]. A medida que se incrementa la concentracin de aluminio en la aleacin, estos picos
desaparecen.
y = 1,9718x + 85,088
R2 = 0,8667
Zn-1wt%Al
0
10
20
30
2 ( m)
40
100
90
80
70
60
50
40
30
20
10
0
Equiaxial
CET
y = 1,4925x + 17,648
R2 = 0,6686
Zn-1wt%Al
0
50
10
20
30
2 ( m)
40
(a)
(b)
Figura 3. (a) Tensin Mxima y (b) Tensin de fluencia como una funcin de 2.
369
50
Los diagramas de impedancia muestran una nica constante de tiempo capacitiva a frecuencias elevadas e
intermedias y una constante de tiempo no muy bien definida a bajas frecuencias. En la Figura 4 (b) se
presentan a modo de ejemplo, los diagramas de Nyquist experimentales en las diferentes zonas (columnar,
TCE y equiaxial) de las probetas de aleacin Zn-1%Al.
1,20E+03
Zn-1%A l (Equiax)
Zn-1%A l (Equiaxial)
0,05
Zn-1%A l (Co lumnar)
0,04
Zn-1%A l (TCE)
1,00E+03
Zn-1%A l (Col)
Zn-1%A l (TCE)
8,00E+02
Im (Z)
DENSIDAD DE CORRIENTE
(A/cm 2)
0,06
0,03
0,02
6,00E+02
4,00E+02
0,01
2,00E+02
0,00
-0,01
-1,7
-1,4
-1,1
-0,8
0,00E+00
0,00E+00
-0,5
4,00E+02
8,00E+02
1,20E+03
Re (Z)
POTENCIAL (V)
(a)
(b)
Figura 4. (a) Voltamperograma (b) Diagrama de Nyquist de la aleacin Zn-1%Al.
Tabla 1. Valores de los parmetros para cada zona de la probeta y concentracin de aleacin.
Aleacin
Zn-1%Al
Zn-1%Al
Zn-1%Al
Zn-1%Al
Zn-1%Al
Zn-4%Al
Zn-4%Al
Zn-4%Al
Zn-4%Al
Zn-4%Al
Zn-16%Al
Zn-16%Al
Zn-16%Al
Zn-16%Al
Zn-16%Al
Zn-27%Al
Zn-27%Al
Zn-27%Al
Zn-27%Al
Zn-27%Al
Tensin Mxima,
TS (MPa)
148,78
169,91
161,27
153,49
140,05
135,78
146,92
152,39
158,71
160,41
129,78
133,57
156,93
169,46
233,57
150,62
157,51
168,90
178,23
176,44
Tensin de Fluencia,
YS (MPa)
85,28
79,12
76,53
55,67
30,78
71,34
72,48
81,26
83,61
88,29
55,17
56,39
54,14
61,52
67,11
23,25
22,14
24,10
56,62
25,12
Tensin de Ruptura,
UTS (MPa)
141,19
128,41
131,12
135,67
130,43
109,28
105,46
104,29
99,36
112,45
89,12
92,.23
82,14
101,73
106,59
67,19
59,21
71,28
77,38
62,49
Tipo de
Estructura
TCE
Equiaxial
Equiaxial
Equiaxial
Equiaxial
Equiaxial
Columnar
Equiaxial
TCE
Equiaxial
Columnar
Columnar
Columnar
Equiaxial
Equiaxial
Columnar
Columnar
Equiaxial
Equiaxial
Equiaxial
2 Promedio
(m)
33,51 4,0
41,23 4,0
40,52 4,0
32,90 4,0
32,50 4,0
33,79 4,0
42,90 4,0
42,50 4,0
51,90 4,0
51,76 4,0
56,23 5,0
62,11 5,0
66,29 5,0
72,14 5,0
81,56 5,0
44,18 5,0
45,12 5,0
57,22 5,0
90,26 5,0
71,49 5,0
Los valores experimentales fueron utilizados empleando la siguiente funcin de transferencia:

Zt(j) = R + Z
(1)
donde Z = Rct + (1/jCdl), = 2 f; R es la resistencia ohmica de la solucin y Cdl es la capacitancia

diferencial de la doble capa elctrica. En la Tabla 2 se presentan los valores de los parmetros ajustados para
cada zona y para cada concentracin de aleacin. Se puede apreciar que para estas concentraciones la
susceptibilidad a la corrosin depende de la estructura de la aleacin. La aleacin con solo 1%Al es la menos
resistente a la corrosin y su susceptibilidad a la corrosin es independiente de la estructura. La aleacin con
27%Al y estructura TCE es la ms resistente de todas. De este tipo de anlisis es posible apreciar que las
aleacin Zn-1%Al es la menos resistentes a la corrosin y que la aleacin Zn-27%AlTCE, es la ms resistente
a la corrosin.
370
Tabla 2. Valores de EIS obtenidos ajustando los parmetros para cada zona y concentracin de aleacin.
Tipo de Aleacin y Estructura
Zn-1%Al Columnar
Zn-1%Al TCE
Zn-1%Al Equiaxial
Zn-4%Al Columnar
Zn-4%Al TCE
Zn-4%Al Equiaxial
Zn-16%Al Columnar
Zn-16%Al TCE
Zn-16%Al Equiaxial
Zn-27%Al Columnar
Zn-27%Al TCE
Zn-27%Al Equiaxial
Rct (ohm.cm2)
Cdl (F.cm-2)
22
400
220
23
1786
3,727.105
2,91.10-5
1,76.10-4
4,33.10-4
2,6.10-4
1,6.10-6
2,1.10-6
124,33
34,17
28,16
179,91
2,1.106
124,33
3,2.10-4
1,2.10-4
1,6.10-4
5,8.10-4
2,0.10-6
3,2.10-4
Los valores obtenidos de la resistencia de transferencia de carga, Rct, se correlacionaron con los valores de
TS e YS para cada concentracin (Figuras 5 (a) a (d)). En el caso de la TS versus Rct, para las aleaciones
hipoeutcticas no se encontr correlacin (Figura 5 (a)), en cambio en el caso de las aleaciones
hipereutcticas se encontr que cuando los valores de estas tensiones se incrementan desde la zona columnar
a la equiaxial, la Rct tambin se incrementa (Figura 5(c)). Si analizamos la variacin de la YS con Rct, vemos
que para Zn-1%Al no hay correlacin, pero en el caso de las aleaciones Zn-4%Al, Zn-16%Al y Zn-27%Al,
cuando la YS se incrementa desde la regin columnar a la equiaxial, la Rct tambin se incrementa (ver
Figuras 5 (b) y (d)).
En el caso de la variacin de TS con la capacidad diferencial de la doble capa elctrica, Cdl, para la aleacin
Zn-1%Al no se encontr correlacin. En cambio, para la aleacin Zn-4%Al, cuando Cdl se incrementa ambos
parmetros disminuyen, ver Figuras 6 (a) y (b). En el caso de las aleaciones hipereutcticas, se encontr que
ambas TS e YS se incrementan cuando Cdl se incrementa, ver Figuras 6 (c) y (d), respectivamente.
100
Equiaxial
CET
Columnar
180
170
160
Equiaxial
CET
90
YS (MPa)
TS (MPa)
200
190
150
140
130
120
80
70
60
Zn-1w t%Al
110
100
Columnar
Zn-1w t%Al
Zn-4w t%Al
Zn-4w t%Al
50
250000
Rct (ohm .cm 2)
500000
250000
Rct (ohm .cm 2)
(a)
300
280
100
220
200
180
160
140
Equiaxial
CET
90
Columnar
YS (MPa)
TS (MPa)
(b)
Equiaxial
CET
260
240
Zn-16w t%Al
Columnar
80
70
60
Zn-16w t%Al
Zn-27w t%Al
120
100
500000
Zn-27w t%Al
50
250
500
750
Rct (ohm .cm 2)
1000
250
500
Rct (ohm.cm 2)
750
(c)
(d)
Figura 5. (a) Tensin mxima y (b) tensin de fluencia como una funcin de Rct.
371
1000
Columnar
CET
Equiaxial
YS (MPa)
TS (MPa)
164
162
160
158
156
154
152
150
148
146
144
Zn-4w t%Al
Zn-1w t%Al
0
200
180
160
140
120
100
80
60
40
20
0
0,0001 0,0002 0,0003 0,0004 0,0005
Columnar
CET
Equiaxial
Zn-4w t%Al
Zn-1w t%Al
0
Cdl (Fd.cm -2)
0,0001 0,0002 0,0003 0,0004 0,0005

Cdl (Fd.cm -2)
(a)
300
Columnar
CET
250
Equiaxial
200
YS (MPa)
TS (MPa)
(b)
150
100
Zn-16w t%Al
50
Zn-27w t%Al
0
0
0,0002
0,0004
0,0006
0,0008
Cdl (Fd.cm -2)
100
90
80
70
60
Zn-16w t%Al
Zn-27w t%Al
Columnar
CET
Equiaxial
50
40
30
20
10
0
0
0,0002
0,0004
0,0006
Cdl (Fd.cm -2)
0,0008
(c)
(d)
Figura 6. (a) Tensin mxima y (b) tensin de fluencia como una funcin de la Cdl.
4. CONCLUSIONES
Las principales conclusiones del presente trabajo son las siguientes:
1. La tensin mxima y la tensin de fluencia se incrementan con el incremento del espaciamiento dendrtico
secundario medido en la zona de fractura.
2. Las aleaciones Zn-1%Al con diferentes estructuras son las menos resistentes a la corrosin. La
susceptibilidad a la corrosin depende de la estructura de la aleacin en aquellas que contienen 4%Al y 27%
Al. La susceptibilidad a la corrosin de la aleacin con 16%Al es independiente de la estructura. La aleacin
con 27%Al y estructura TCE es la ms resistente de todas.
3. Para las aleaciones hipoeutcticas no se encontr correlacin entre TS y Rct, en cambio en el caso de las
aleaciones hipereutcticas se encontr que cuando los valores de estas tensiones se incrementan desde la
zona columnar a la equiaxial, la Rct tambin se incrementa.
4. Al analizar la variacin de YS con Rct, se encontr que para Zn-1%Al no hay correlacin, pero en el caso
de las aleaciones Zn-4%Al, Zn-16%Al y Zn-27%Al, cuando la YS se incrementa desde la regin columnar a
la equiaxial, la Rct tambin se incrementa.
5. Para la aleacin Zn-1%Al no se encontr correlacin entre TS y Cdl, en cambio, para la aleacin Zn-4%Al,
cuando Cdl se incrementa ambos parmetros disminuyen. En el caso de las aleaciones hipereutcticas, se
encontr que ambas TS e YS se incrementan cuando Cdl se incrementa.
REFERENCIAS
1. R.G. Delagi, Desing with clad metals; 2000, Metallurgical Materials Division, Texas Instruments Inc.
2. J. Birch, New alloys for zinc castings; Material & Desing, Vol.11 (1990), p. 83-87.
3. A.E. Ares and C.E. Schvezov, Influence of solidification thermal parameters on the CET of aluminumzinc and zinc-aluminum alloys; Metallurgical Transactions, V. 38A (2007), p. 1485-1499.
4. A.E. Ares, L.M. Gassa, S.F. Gueijman y C.E. Schvezov, Estudio de la corrosin de las estructuras
columnares, equiaxiales y con transicin de estructura columnar a equiaxial en sus diferentes aleaciones
siguiendo el diagrama de fases; Anales SAM/CONAMET, 2009, En evaluacin.
5. G. Kehl, Fundamentos de la prctica metalogrfica; 1963, Aguilar, Madrid.
6. X.G. Zhang, Corrosion and electrochemistry of zinc, 1996, Plenum Press, New York and London.
372
VARIACION DE LA MICROESTRUCTURA EN UN ACERO 2.25 Cr 1Mo SOMETIDO

A CREEP POR TORSIN
Gonzlez R.G.(1), Alessio D.(2), Iurman L.(1, 2) Moro L. (1, 3)
(1) Departamento de Mecnica, Facultad Regional Baha Blanca
Universidad Tecnolgica Nacional,
11 de abril N 461, 8000, Baha Blanca, Argentina.
(2) Departamento de Ingeniera,
Universidad Nacional del Sur,
Av. Alem N1253, 8000, Baha Blanca, Argentina
(3) Departamento de Fsica,
Universidad Nacional del Sur,
Av. Alem N1253, 8000, Baha Blanca, Argentina
E-mail: lmoro@frbb.utn.edu.ar
RESUMEN
Los materiales que trabajan sometidos a altas temperaturas sufren una disminucin de sus propiedades
mecnicas que pueden conducir a la rotura. Los aceros comerciales resistentes a la temperatura, presentan
distintas estructuras de precipitados que se van transformando con el tiempo, cuando son sometidos a estas
condiciones de servicio. En este trabajo se realiza la caracterizacin microestructural de un acero ferrtico,
que permite evaluar los cambios morfolgicos de las fases presentes, las transformaciones producidas y la
presencia de dao a nivel microestructural. Los cambios en las propiedades que controlan la vida en
componentes de acero de baja aleacin al Cr-Mo, son causados principalmente por los siguientes procesos
microestructurales: precipitacin y transformacin de carburos, descomposicin de reas de perlita/bainita,
cambios en la morfologa de los carburos y cambios en la composicin qumica de la matriz. Como tcnica
experimental se realizan ensayos de creep por torsin, donde se mantienen constantes la temperatura y la
tensin aplicada a lo largo de todo el ensayo.
Palabras clave: Metalurgia fsica, creep, aceros ferriticos.
1. INTRODUCCIN
Los aceros ferrticos, utilizados en centrales de generacin de energa y plantas petroqumicas, son sometidos
en servicio a un proceso de termofluencia (creep) que provoca la prdida progresiva de su resistencia
mecnica. Durante este proceso, el material presenta cambios morfolgicos de las fases presentes, debido a
la alta tensin y temperatura a la que esta sometido y evidencia daos a nivel microestructural.
La importancia que tiene para el diseo industrial, el conocimiento de la resistencia al creep del material, se
debe principalmente al alto costo que representa para esas industrias la rotura de componentes por este
mecanismo [1].
Los cambios en las propiedades de acero de baja aleacin al Cr-Mo se deben principalmente a los siguientes
procesos microestructurales: precipitacin y transformacin de carburos, descomposicin de reas de
perlita/bainita, cambios en la morfologa de los carburos y variacin en la composicin qumica de la matriz.
El predominio de alguna de estas transformaciones depender de la microestructura del material original.
Badeshia y Thompson estudiaron la morfologa de aceros ferrticos, luego de haber sido sometidos a
distintos tratamientos trmicos y encontraron que los carburos precipitados, cuando la muestra inicial tena
estructura baintica, diferan de los obtenidos a partir de un material con una estructura inicial compuesta por
bainita y ferrita alotromrfica [2].
Para que un acero sea resistentes a la termofluencia, debe tener una microestructura estable que contenga
finos carburos, que impiden el movimientos de las dislocaciones; sin embargo, es inevitable que durante
largos perodos de servicio o condiciones muy crticas, se produzcan las transformaciones mencionadas.
373
El objetivo de este trabajo es el anlisis de la evolucin microestructural de un acero ferritco 2 Cr 1Mo

que fue sometido a ensayos de creep por torsin a distintas tensiones y temperaturas. Las muestras se
caracterizaron mediante microscopa ptica y electrnica de barrido (SEM), para evaluar la presencia de
daos a nivel microestructural.
Los estudios se realizaron usando probetas cilndricas de un acero ferrtico 2 Cr-1 Mo, cuyas composicin
qumica se indica en la Tabla1.
Tabla 1. Composicin nominal (% en peso) del acero 2 Cr 1 Mo.
Fe
Cr
Mo
Ni
Mn
Si
Cu
Otros
0.16
2.23
0.98
0.07
0.40
0.03
0.09
S,Sn Balance
<0.01
El acero utilizado proviene de caos sin costura de 70 mm de dimetro y 12.5 mm de espesor usados en
recalentadores de una central generadora de energa. Es un acero de baja aleacin, con propiedades
termorresistentes, cuya microestructura es mayoritariamente ferrtica, con colonias de bainitas.
Los ensayos de termofluencia se realizaron con una mquina de torsin donde se consigue la tensin
constante sobre el radio exterior de la probeta con slo aplicar un momento torsor constante, a partir de
cargas y brazos de palanca prefijados. El equipo tiene anexado un horno elctrico donde el control de la
temperatura se efecta por medio de una termocupla cromel-alumel cuyo extremo caliente se ubica sobre la
superficie de la zona central calibrada de la probeta. sta tiene un extremo fijo en la mquina y se logra el
momento torsor por medio de una carga aplicada sobre una polea, siendo esta la nica causa de rotacin del
eje. La deformacin se mide determinando el desplazamiento angular de un punto sobre el extremo mvil de
la misma.
Se realizaron ensayos de creep hasta la rotura, trabajando en un rango de temperaturas entre 813 y 923 K y
tensiones efectivas entre 82 y 275 MPa, manteniendo ambas variables constantes durante cada ensayo [3].
Se realizaron observaciones microestructurales de las muestras sometidas a ensayos de creep. Estas fueron
previamente pulidas en forma mecnica y atacadas qumicamente con una solucin de alcohol con cido
ntrico al 2% (nital). Luego se observaron mediante microscopa ptica y electrnica de barrido (SEM), para
esto ltimo, se utiliz un microscopio de barrido marca JEOL 35 CF, el cual tiene adosado un sistema de
microanlisis del tipo EDX.
3. FUNDAMENTO TEORICO
Se supone que en los ensayos de torsin el material es istropo y homogneo, que el ngulo de torsin es
constante a lo largo de la barra y que las secciones planas se mantienen iguales condiciones. Cuando a una
barra cilndrica de radio a se le aplica una cupla C, se puede calcular la tensin mxima ( Z ) max en la
superficie de la barra como:
2C
(1)
( Z ) max =
a3
El valor de la tensin mxima vara con el radio, siendo mxima en la superficie externa y cero en el centro.
Se puede calcular la cupla C, como:
3
2 a 3 k 1 y
C=
(2)
1
3 4
Donde ( y) es el ngulo para el cual compieza la fluencia, en caso que sea un valor grande comparado con
el valor de ( y ) entonces la Ecuacin 2 resulta de la forma:
374
Cp =
2 a 3 k
3
(3)
Siendo Cp la cupla necesaria para que el flujo sea completamente plstico. Se supone que la barra est
completamente plastificada, por lo tanto la cupla es independiente del ngulo de giro y la tensin de corte en
la superficie es k.
Como la deformacin de la barra es para todos los regmenes resulta que:
a
L
(4)
En particular, en materiales endurecibles, se demuestra que:

C = C 0 1n
(5)
Donde n es el exponente que considera el endurecimiento. Si adems se tiene en cuenta la sensibilidad a la

velocidad de deformacin m, se obtiene la frmula clsica
T
(3 + m + n )
(6)
a =
2 a 3
Como en las condiciones de temperaturas de los ensayos de creep analizados, estamos en el rango de
deformacin en caliente, se puede suponer que el material no endurece pero s es sensible a la velocidad de
deformacin [4].
En este mtodo propuesto, se simplifica el anlisis; se puede utilizar un mtodo ms acorde con la realidad,
donde se tenga en cuenta que la tensin de corte en cualquier radio genrico ( r) est afectada por la historia
de esa ubicacin particular y que la deformacin depender de la misma y de las restricciones que le
imponen las partculas adyacentes. Adems, las velocidades con que se est deformando el material situado
en diferentes radios sern distintas y por ende su resistencia mecnica.
Por las consideraciones anteriores, la evolucin microestructural de porciones de material ubicado en radios
diferentes no ser la misma y este hecho se pondr de manifiesto con mayor intensidad cuando las
condiciones se aproximen a las crticas.
Los aceros ferrticos, como el 21/4 Cr 1 Mo, en su estado de origen, presentan una microestructura
compuesta por ferrita y perlita o bainita. Cuando este material se expone a condiciones de termofluencia en
servicio, evidencia cambios microestructurales que dependern del tiempo de trabajo.
Se encontr que tanto la perlita como la bainita, donde los carburos (Fe3C) originalmente estn en forma
laminar se transforman en carburos esferoidales. Esta transformacin ser la responsable de la disminucin
de la resistencia mecnica del material. Observando los diagramas TTT y CCT correspondientes a este acero
se evidencia una separacin de las curvas de transformacin perltica y baintica, como consecuencia de la
presencia de los elementos aleantes (Figura 1) [5].
a)
b)
Figura 1: a) Diagrama TTT y b) Diagrama CCT. Ambos correspondientes al acero 2,25Cr 1Mo.
375
En la Figura 2 se presenta la microestructura del acero en su forma de partida, donde se puede observar una
matriz de granos ferrticos aleotomorfa y colonias de bainita.
Figura 2: Acero 2.25 Cr 1 Mo, en su estado original con un aumento de 800x.

Se estudi luego el material sometido a creep, donde se evidencia una transformacin en la microestructura
la cual depende de las condiciones de trabajo, pero tambin se observ que cambia la estructura en una
misma probeta, cuando se compara el borde exterior con la parte central de la misma. Como se mencion
anteriormente (ecuacin 3), la evolucin microestructural de porciones de material ubicado en radios
diferentes no ser la misma y este hecho se pone de manifiesto con mayor intensidad cuando las condiciones
se aproximen a las crticas. Esto ocurre a pesar de que en la bibliografa se menciona que para grandes
deformaciones angulares, al llegar la deformacin hasta el centro no seran esperables diferencia demasiado
relevantes.
En la Figura 3 se observa la micrografa de la parte central (a) y del borde (b) de la probeta luego de haber
sido ensayada a creep a una temperatura de 843K y una tensin de 168 MPa hasta rotura. Se puede observar
que si bien disminuye un poco el tamao de grano en la parte exterior de la probeta, no hay gran variacin de
la microestructura.
a)
b)
Figura 3: Acero 2.25 Cr 1 Mo, luego de haber sido ensayada por creep a 843K y 168 MPa.
a) Parte central b) Parte exterior (860X)
sido ensayada a creep a una temperatura de 923K y una tensin de 168 MPa hasta rotura. Se puede observar
que los granos de la parte central son mucho ms grandes que los del borde de la probeta; adems en la zona
perifrica aparece mayor nmeros de carburos.
376
a)
b)
Si se comparan las Figuras 3 y 4, donde los materiales son ensayados a una misma tensin pero distinta
temperatura, se observa que en la parte externa de ambas probetas al aumentar la temperatura disminuyen el
tamao de los granos y aumenta la cantidad de carburos.
sido ensayada a creep a una temperatura de 893K y una tensin de 205 MPa hasta rotura, en esta se evidencia
descomposicin de la bainita en la parte exterior de la probeta. El efecto del aumento de la tensin se
evidencia en la periferia de la probeta donde se encuentran granos recristalizados y se pierde la diferencia
entre zonas ferrtica y perliticas bainticas.
a)
b)
Por ltimos se realiz un anlisis EDX de la matriz y de los carburos de la muestra en el borde de la probeta
ensayada a 893K y 205MPa, (Figura 6), en ellos se puede evidencia el aumento en el pico de carbono y
cromo en los carburos a expensas de la matriz.
377
a)
b)
c)
Figura 6: Acero 2.25 Cr 1 Mo, luego de haber sido el acero ensayado por creep a 893K y 205 MPa.
a) Borde de la probeta (7200X) b) EDX de un carburo c) EDX de la matriz
CONCLUSIONES
La caracterizacin microestructural del acero 21/4Cr 1 Mo, ha permitido arribar a las siguientes
conclusiones:
En condiciones de temperatura y/o carga no criticas, no se perciben diferencias apreciables en las

estructuras de borde y centro de probetas ensayadas a torsin, a pesar de las diferencias de esfuerzos y
deformaciones a que son sometidas las diferentes regiones.
Cuando las condiciones son criticas, las diferentes evoluciones microestructurales se ponen en
evidencia a pesar de las suposiciones de deformacin plstica apreciable que sufriran tanto el borde como
las zonas mas cercanas al centro.
Las variaciones observadas se suponen debidas a una funcin compleja de efectos combinados de
temperatura y cantidad de deformacin, y sern objeto de estudios ulteriores.
Se estima que estos anlisis permitirn tener un mayor conocimiento de la influencia de los efectos
combinados de tensiones, deformaciones y temperatura, en las evoluciones microestructurales, al tener en
una misma probeta todos estos efectos en forma simultanea.
REFERENCIAS
1. Viswanathan R. Damage Mechanisms and Life Assessment of High Temperature Components
(1989). ASM International Metals, Park Ohio, USA
2. Bhadeshia H.K.D.H., Bainita in steels, transformations, microstructure and properties, 2nd Ed. (2001).
3. G. Gonzlez, A. Garfoli, L. Moro, A. Picasso, Anlisis de Mecanismos de deformacin por
termofluencia en el acero 2.25Cr-1Mo, Congreso SAM/CONAMET, San Nicols, 2007.
4. Bailey J., Sheikh-Ahmad J. Fundamental Aspects of Torsional Loading, ASM Metal HandBook, Vol.
8
5. Evans R. and Wishire B. Creep of metals and alloys. The Institute of Metals, (1985), England
378
ANLISIS DE RESISTENCIA AL DESGASTE POR DESLIZAMIENTO RECPROCO DE

PEQUEA AMPLITUD EN ACERO AISI 420 NITRURADO POR PLASMA
N. Garca, J. Cimetta, S. P. Brhl
GIS Grupo de Ingeniera de Superficies
Departamento Ingeniera Electromecnica - Facultad Regional Concepcin del Uruguay
E3264BTD - Ingeniero Pereira 676 Concepcin del Uruguay, Argentina.
E-mail (autor de contacto): garcian@frcu.utn.edu.ar cimettaj@frcu.utn.edu.ar
RESUMEN
El Deslizamiento recproco de pequea amplitud es un movimiento oscilatorio alternativo con una amplitud
entre (350 a 600) m, que ocurre entre dos superficies en contacto. Como resultado se produce un desgaste
o degradacin de la superficie del material. Mediante tratamientos asistidos por plasma se puede endurecer
la superficie de componentes mecnicos, modificando la estructura en algunas decenas de micrones y
aumentando su dureza y resistencia al desgaste.
En el presente trabajo se investig la resistencia al desgaste de esfera de 6 mm de dimetro de acero SAE
52100, sobre superficie plana de probetas de acero inoxidable martenstico AISI 420 templado y revenido
como probetas patrn y el mismo acero templado, revenido y nitrurado, a fin de efectuar una comparacin,
utilizando una mquina para simulacin de desgaste recproco de pequea amplitud, diseada y construida
por el Grupo GIS, que tiene la posibilidad de regular la amplitud del movimiento deslizante.
Se mantuvieron fijos, la carga (3.86 N), el desplazamiento (476 m) y la frecuencia (14 Hz) y se modific el
tiempo de los ensayos con intervalos de 5 minutos. El desgaste se analiz en base a mediciones de
profundidades sobre imgenes en 3D obtenidas con un interfermetro de luz blanca.
Como resultado de mediciones se observ que la resistencia al desgaste es considerablemente mayor para
las probetas templadas, revenidas y nitruradas, en tiempos de ensayos de corta duracin, no observndose
diferencias apreciables en tiempos largos, como 55/60 minutos.
Palabras clave: Desgaste, deslizamiento recproco, AISI 420, nitruracin inica
1. INTRODUCCIN
El deslizamiento recproco de pequea amplitud es un fenmeno que existe en extensos campos de la
ingeniera, que ocurre en el rea de contacto de dos materiales bajo carga sujetos a movimiento relativo por
vibracin u otro mecanismo repetitivo [1]. Dependiendo de las condiciones de contacto y de la geometra de
las superficies, se produce un desgaste o degradacin de la superficie del material y puede llegar a provocar
el colapso de la estructura causado por una fractura por fatiga. Cuando la amplitud de la oscilacin es
pequea (entre 10 y 300 m ) y ocurre entre superficies en contacto, las cuales estn usualmente en reposo
nominal, el tipo de desgaste se denomina fretting [1], siendo un trmino sin traduccin en espaol. Cuando
la amplitud est comprendida entre 350 y 600 m simplemente se lo refiere como desgaste por deslizamiento
recproco de baja amplitud.
En el campo de la ingeniera, especficamente en los elementos de mquinas, el fenmeno de deslizamiento
recproco de baja amplitud, ocurre en cojinetes de contactos deslizantes y en cojinetes de contactos rodantes,
en los cuales el movimiento consiste en una pequea oscilacin, y en general todos los elementos sometidos
a movimientos bajo carga y vibraciones.
Mediante tratamientos superficiales asistidos por plasma se puede endurecer la superficie de componentes
mecnicos, modificando la estructura en algunas decenas de micrones y aumentando su dureza y resistencia
al desgaste, logrando aumentar la vida til de los elementos de mquinas anteriormente citados [2].
La nitruracin inica es un proceso de difusin termoqumica, asistida por plasma generado por una descarga
elctrica en presencia de una combinacin de gases a baja presin, provocando la difusin del nitrgeno en la
superficie del acero. Es especial su aplicacin a los aceros inoxidables, pues el mismo proceso permite
remover dentro del plasma la pelcula pasivante y luego nitrurar. La capa modificada no debera contener
nitruros para preservar la resistencia a la corrosin del acero y evitar la fragilidad de sta, sino slo nitrgeno
en solucin [3].
379
2.1.
Seleccin del tipo de probetas
Para los ensayos se utilizaron 12 probetas en forma de disco, de un dimetro de (20 0,05) mm y un espesor
de (1,80 0,05) mm, pulidas con papel de carburo de silicio hasta granulometra 1200, y luego un acabado a
espejo en pasta de diamante de 1 micrn.
El material empleado fue acero inoxidable martenstico AISI 420, y las probetas fueron templadas en
atmsfera de argn, iniciando con precalentamiento de 800C durante 15min, elevando luego a la
temperatura de austenizacin de 1030C durante 30min, templando en aceite a 60C, con un posterior
revenido a 320C durante dos horas a fin de relevar las tensiones residuales del tratamiento trmico (Dureza
promedio HV=500).
Se separaron 15 probetas templadas y revenidas para ser utilizadas como patrn y se sometieron otras 15 al
tratamiento de nitruracin inica, con el fin de tener dos grupos de 15 para realizar los ensayos de desgaste.
2.2.
Nitruracin
El tratamiento superficial de nitruracin asistido por plasma, se inici con un sputtering, el cual consisti
en una limpieza de la superficie, efectuada por un bombardeo de electrones de Argn (61.5%) e Hidrgeno
(38.5%), durante dos horas.
Posteriormente el tratamiento de nitruracin se extendi durante 10 horas a una temperatura de 300C y una
corriente entre 12 y 13 mA, en una atmsfera de nitrgeno al 21% e hidrgeno al 79%, utilizando una
descarga DC pulsada de 500 Hz de frecuencia, a una tensin eficaz promedio de 460 V.
Las probetas nitruradas se pulieron para eliminar los xidos generados en el enfriamiento, y posteriormente
fueron limpiadas, para realizar una medicin de la dureza en superficie (Dureza promedio HV= 1250). Se
observaron en el microscopio con el fin de descartar alguna falla superficial que pudiera interferir con el
ensayo de desgaste deslizante de baja amplitud.
La micrografa que muestra la Figura 1 tiene una magnificacin de 400 aumentos, se puede observar una
estructura martenstica en el material base con una dispersin de carburos finos. La capa nitrurada, se ve
blanca en el microscopio, debido a que no reacciona con el reactivo utilizado, y tiene un espesor de entre 9 y
10 micrones.
La Figura 2, muestra el espesor de la capa nitrurada, medida con el auxilio de un microscopio electrnico de
barrido con una magnificacin de 10.000 aumentos. Como se puede observar en dicha figura, la capa
nitrurada no tiene una interfase definida, pero se puede decir que su espesor es de (9 1) micrones.
Figura 1
380
Figura 2
2.3.
Desgaste por deslizamiento recproco de pequea amplitud
2.3.1
Descripcin de la mquina de ensayo
El equipo utilizado para los ensayos de desgaste, es una mquina de ensayos para simulacin de fretting, la
cual consiste en la transformacin de un movimiento rotatorio, en un movimiento alternativo, por medio de
dos excntricos coaxiales regulables, que transmiten la oscilacin a un brazo de reduccin de amplitud, el
cual reduce la oscilacin del sistema excntrico en una relacin de 20 a 1. El extremo del mismo est
vinculado por un elemento flexible al porta-probetas, el cual est animado del movimiento alternativo
oscilatorio vertical, deslizndose en una coliza, con la posibilidad de regular la amplitud de la oscilacin,
variando la posicin de los excntricos, donde se colocan de a una por ensayo las diferentes probetas.
El porta-probetas est diseado para discos de 24 mm de dimetro y 6 mm de espesor, y como las probetas
ensayadas en este estudio son de (20 0,05) mm de dimetro y un espesor de (1,80 0,05) mm, se utiliz
un adaptador.
El brazo de carga es un elemento con forma de L de lados iguales, cuyo punto de pivote est en el vrtice
del ngulo de 90o. En uno de sus extremos se coloca la carga seleccionada, y en el otro se encuentra el porta
esfera, el cual consiste en un asiento cnico con una tuerca de ajuste, donde se aloja la esfera utilizada en
cada ensayo, la cual hace contacto con la probeta produciendo el desgaste por deslizamiento de la misma. La
esfera utilizada en este caso es de acero SAE 52100 de 6 mm. de dimetro (Dureza HV = 700).
La estructura de la mquina est construida con perfiles laminados normalizados soldados, amurada al piso
con tacos antivibratorios.
La potencia motriz es proporcionada por un motor de 1CV y 1400 RPM, que mediante un variador de
frecuencia adaptado al motor y una combinacin de poleas y correa de relacin 2:1; 1:1; 1:2, se obtiene un
amplio rango de frecuencias de ensayos. Los elementos giratorios de la mquina estn montados sobre
rodamientos cnicos.
En la Figura 3 se presenta un croquis de la mquina de ensayos de fretting, diseada y construida en el
laboratorio de mecnica de la Facultad Regional de Concepcin del Uruguay.
381
Figura 3
2.3.2
Procedimiento del ensayo de desgaste
Primero se regul la mquina con un desplazamiento de 476 m, una frecuencia de 14 Hz y una carga de
3.86 N, fijos y variando solamente el tiempo de duracin de los ensayos. Luego se clasificaron las probetas
teniendo en cuenta los tratamientos trmicos, y se seleccionaron 6 probetas con templado y revenido
consideradas patrones y 6 con templado, revenido y nitrurado. Se realizaron cuatro ensayos de desgaste por
cada probeta, dos de ellos de igual duracin. Se comenz con las probetas patrones con una duracin de 60
min, disminuyendo el tiempo cada dos ensayos en 5 min, hasta realizar el ltimo con una duracin de 5 min.
Luego se complet el ensayo de desgaste con las probetas templadas, revenidas y nitruradas, de igual forma
que con las patrn.
Las huellas de las probetas fueron observadas con microscopio ptico y con microscopio electrnico de
barrido, en un equipo Dual Beam SEM/FIB STRATA DB 235 (FEI Company), de la Universidad del
Saarland, Alemania. Las mediciones de las profundidades se hicieron sobre imgenes en 3D obtenidas con
un interfermetro de luz blanca, marca ZYGO, de la misma Universidad.
Las profundidades se graficaron comparativamente en la Figura 4. En la Figura 5, se puede observar en otra
escala, las profundidades de las huellas en las probetas nitruradas, con el objeto de ver la variacin de las
profundidades en funcin del tiempo.
Figura 4.
Figura 5
Comparando las dos curvas de la Figura 4, se observa que los valores de las profundidades de las huellas en
las probetas nitruradas, son inferiores a las de las huellas de las probetas patrn, lo cual demuestra el
382
aumento de la resistencia al desgaste obtenido por la nitruracin asistida por plasma, en los aceros
inoxidables martensticos AISI 420.
Analizando los grficos de las figuras 4 y 5, se puede observar que las profundidades de las huellas de
desgaste varan en funcin del tiempo de duracin de los ensayos, viendo que en las probetas patrn
(templadas y revenidas, sin el tratamiento de nitruracin asistido por plasma), las profundidades mximas se
presentan para una duracin de 30 minutos, y comenzando luego a disminuir a medida que aumenta el
tiempo de duracin de cada ensayo.
En las probetas nitruradas, se observa que la tendencia ascendente de la curva se mantiene hasta un tiempo
de ensayo de 55 minutos. Para poder asegurar que la profundidad de la huella de desgaste decae para tiempos
de ensayos superiores, deberan realizarse ms mediciones con ensayos de duracin superior a 60 min.
En la Figura 6, se muestra la huella de desgaste en la probeta patrn en el ensayo de 60 minutos.
Magnificacin de 400 X. En la Figura 7, se muestra la huella de desgaste en la probeta patrn en el ensayo de
5 minutos. Magnificacin de 200 X.
Figura 6
Figura 7
En la Figura 8, se muestra la superficie de deslizamiento de la esfera usada en el ensayo de 60 minutos de la

probeta patrn, magnificacin de 400 X. En la Figura 9, se muestra el desgaste producido en la esfera usada
en el ensayo de 30 minutos de la probeta patrn, magnificacin de 400 X.
Figura 8
Figura 9
383
La menor profundidad medida en las huellas de las probetas patrn al aumentar la duracin de los ensayos a
partir de 30 minutos, se puede explicar considerando que en los ensayos de desgaste por deslizamiento
alternativo bajo carga, se produce una friccin entre las reas de contacto, que provocan una unin por
soldadura entre ambas superficies, generando un esfuerzo de corte produciendo la rotura de las uniones
formadas transfirindose material de la probeta a la esfera (de la superficie de menor dureza a la de mayor
dureza) [4]. Luego de superados los 30 minutos de duracin de los ensayos, esas partculas adheridas a la
superficie de la esfera comienzan a desprenderse, arrastrando tambin material propio de la esfera, debido a
un aumento de la dureza en la superficie de la probeta por deformacin plstica.
En la figura 6, se observa la superficie de la probeta, correspondiente a una duracin del ensayo de 60
minutos, puede observarse material adherido en la probeta.
Por el contrario, en la figura 7, correspondiente a una duracin del ensayo de 30 minutos, pueden observarse
huellas profundas y poca cantidad de material adherido en la superficie de deslizamiento de la probeta.
En la figura 8, se observa la superficie de la esfera, correspondiente a una duracin del ensayo de 60
minutos, pueden observarse huellas profundas y poca cantidad de material adherido procedente de la probeta,
en la superficie de deslizamiento (el material ha retornado a la probeta).
Por el contrario, en la figura 9, correspondiente a una duracin del ensayo de 30 minutos, pueden observarse
que no hay huellas profundas y mucha cantidad de material adherido procedente de la probeta en la
superficie de deslizamiento de la esfera.
En los ensayos realizados en probetas nitruradas, no se produce el mismo fenmeno debido a que en este
caso la dureza de la probeta es superior a la de la esfera. El material de la superficie de la probeta es ms
frgil y resulta ms difcil que las superficies se adhieran, disminuyendo el esfuerzo cortante. [4]
4. CONCLUSIONES
Se demuestra que las probetas con tratamiento superficial de nitruracin asistido por plasma, ofrecen una
resistencia al desgaste por deslizamiento de baja amplitud, mucho mayor que las que fueron templadas y
revenidas solamente. En las probetas patrn, la profundidad del dao llega a un valor mximo, en un tiempo
determinado, y a partir de all, la profundidad de la huella no aumenta. En las probetas nitruradas el mximo
de desgaste ocurri a los 55 minutos y en el ltimo ensayo, de 60 minutos, se registr un valor menor. Queda
para un futuro trabajo, incrementar los tiempos de duracin de los ensayos, para confirmar y explicar la
tendencia descendente de la curva, y analizar el progreso del desgaste entre las superficies en contacto en el
caso en probetas nitruradas.
REFERENCIAS
1. R. B. Waterhouse, fretting Wear, in: P. J. Blan (ed.). ASM Handbook, Friction, Lubrication and Wear
Technology, ASM, Materials Park, OH44073-USA, Vol. 18, 1992, p. 242-256.
2. S. K. Kim, J. S. Yoo, J. M. Priest Y M. P. Fewell, Characteristics of martensitic stainless steel nitrided
in a low-pressure RF plasma, Surf. & Coat. Technol. Vol. 163-164 (2003) p. 380-385.
3. P. Corengia, G. Ybarra, C. Moina, A. Cabo, E. Broitman, Microestructura an corrosion behavior of
DC-pulsed plasma nitrided AISI 410 martensitic stainless steel; Surface & Coating Thecnology, Vol.
187 (2004), p. 63-69.
4. A. D. Sarkar, Desgaste de metales, Ed. Limusa, 1999, p. 62-67.
384
ESTUDIO DE LAS VARIABLES DE PROCESO SOBRE LAS PROPIEDADES DE

ALAMBRES DE ALEACIONES DE ALUMINIO
C. Bunte (1), M. Glassel (1), J. Poutn (1), J. Romanik (1) y L. Zamboni (1) (2)
(1) SECyT y Departamento Industrial - Facultad Regional Buenos Aires
Medrano 951 (C1179AAQ) - Ciudad Autnoma de Buenos Aires. Argentina
(2) Departamento Metalurgia - Facultad Regional San Nicols
Coln 332 (2900) San Nicols. Buenos Aires. Argentina
E-mail: claudio_bunte@yahoo.com
RESUMEN
En este trabajo se presenta un proceso alternativo de fabricacin, a escala de produccin, de cables de
aluminio de aleaciones 6101 y 6101M con el fin de mejorar sus propiedades mecnicas y elctricas. El
proceso tradicional de fabricacin en Argentina consiste en deformar el alambrn, mediante trefilacin, a
dimetro final y en este punto realizar el envejecimiento artificial de las muestras. El proceso propuesto
consta de deformacin en fro del alambrn, mediante un laminador de cuatro pasos, hasta dimetro
intermedio, realizar un tratamiento de pre-envejecimiento, continuar con la deformacin, mediante
trefilacin, hasta dimetro final y por ltimo realizar el envejecimiento artificial de las muestras. Este
trabajo representa una modificacin respecto del estudio preliminar en el que utilizaron un laminador de
paso peregrino y una mquina trefiladora a escala de laboratorio. Del anlisis de resultados obtenidos en
este trabajo y para las bobinas de las aleaciones analizadas, se concluye que, los cambios propuestos de
equipamiento y tratamiento trmico de pre-envejecimiento mantuvieron los promisorios resultados
obtenidos en el estudio preliminar. Se vuelven a obtener altos valores de resistencia mecnica con una
disminucin mnima en la conductividad elctrica, gracias el tratamiento de pre-envejecimiento a una
temperatura menor que la anterior.
Palabras claves: aleaciones AlMgSi, tratamientos termomecnicos, conductividad elctrica, envejecimiento
artificial, microestructura.
INTRODUCCIN
En los ltimos 50 aos en el mercado mundial de cables para transporte de energa, se observa una tendencia
a la sustitucin de cables de aluminio de grado elctrico (EC) por cables integralmente de aluminio aleado
(AAAC), especficamente de la serie 6000. Las ventajas principales en el uso de cables AAAC respecto de
los cables de aluminio de grado elctrico con alma de acero son principalmente econmicas ya que es menor
la cantidad de estructuras de soporte y el mantenimiento en las lneas de transporte y de distribucin de
energa. Se eliminan tambin todos los problemas relacionados con la inhomogeneidad de los cables con
alma de acero, como corrosin galvnica y su mejor resistencia a la abrasin los hace ms adecuados para
soportar los manipuleos de montaje.
Con el fin de obtener mejores propiedades mecnicas, respecto del estado puro, sin afectar demasiado las
propiedades elctricas, se utiliza aluminio aleado con magnesio y silicio (serie AA6XXX, especficamente
aleaciones 6101) ya que esta serie presenta mayor resistencia mecnica respecto del aluminio de grado
elctrico sin afectar demasiado la conductividad elctrica. Tanto la resistencia mecnica como elctrica
dependen principalmente del grado de deformacin plstica y de su interaccin con los precipitados en la
matriz, y del tipo y contenido tanto de aleantes en solucin slida como de precipitados presentes.
En particular ste trabajo se realiz sobre alambrones de las aleaciones 6101 de 9.50 mm de dimetro
producido por ALUAR en su planta de Puerto Madryn. Se van a utilizar dos tipos de estas aleaciones, una de
las mismas presenta mayor porcentaje en masa en su contenido de Mg, esta aleacin se va a denominar de
aqu en adelante 6101M. Ambos alambrones fueron sometidos a diferentes tratamientos termomecnicos con
el fin de obtener cables de tipo AAAC con mejores propiedades finales, pretendiendo encontrar un camino
alternativo para su fabricacin.
385
CARACTERSTICAS BSICAS DE LAS ALEACIONES DE ALUMINIO DE LA SERIE 6XXX

Como pudimos apreciar en el trabajo previo [1], esta serie est compuesta principalmente por Al-Mg-Si y es
utilizada en aplicaciones elctricas (conductores elctricos) donde se requieren una apropiada combinacin
de propiedades, como alta resistencia mecnica, alta conductividad y ptima ductilidad. Para alcanzar estos
requerimientos se utilizan tratamientos termomecnicos.
Figura 1. Diagrama de fases pseudobinario Al- Figura 2. Conductividad elctrica vs. elemento
Mg2Si
aleante.
La microestructura de Al-Mg-Si consiste en una matriz de solucin slida y numerosos compuestos
intermetlicos, como Mg2Si. Esta fase tiene un efecto importante en las propiedades, ya que se le atribuyen
efectos de endurecimiento por precipitacin. Su solubilidad en solucin slida en la matriz de aluminio es
dependiente de la temperatura (Figura 1) por lo que pertenecen al tipo de aleaciones de aluminio
termoenvejecibles para trabajado.
Tambin se pudo apreciar en el trabajo previo que el envejecido parcial de la solucin slida deformada
mecnicamente efectivamente ayud a levantar las caractersticas mecnicas finales.
La pendiente de la curva de endurecimiento fue mayor en el caso del material envejecido parcialmente a
nivel intermedio, por tener mayor nmero de partculas por unidad de volumen, que anclaron ms las
dislocaciones producidas por la deformacin posterior. Finalmente se obtuvo un mayor alargamiento en el
ensayo de traccin a la rotura, producto de una mejor integridad de la seccin resistente.
El tipo de deformacin obtenido por paso de peregrino dio una estructura con tal energa interna que en el
envejecido parcial, con condiciones de tiempo y temperatura sustancialmente ms bajas que las normales, la
cintica de evolucin de la precipitacin del SiMg2 fue lo suficientemente rpida como para casi completar el
proceso. Es por ello que luego, a dimetro final, las condiciones de envejecido final fueron exageradas.
El ensayo de torsin a la rotura a dimetro final mostr resultados muy altos, ya que en lugar de sobrepasar
el mnimo de 8 torsiones con valores entre 12 y 15, se llegaron a valores superiores. Esto solo es posible si la
integridad de la masa est exenta de micro fisuras u otras fallas de continuidad.
Recordando que para poder producir cables de aluminio de alta calidad, todos los pasos envueltos en su
produccin deben ser cuidadosamente controlados. Los principales tratamientos trmicos que utilizados
incluyen, solubilizacin, recocido, envejecido y temple, y son la clave para poder conseguir un ptimo
trabajado mecnico (trefilado, laminado, etc.). Una alta conductividad se consigue mediante tratamientos que
logren la mxima precipitacin de Mg2Si ya que los defectos cristalinos, impurezas y elementos de aleacin
en solucin slida aumentan la resistividad del metal. Por otra parte la resistencia mecnica depende del tipo
y cantidad de precipitado que se forme en la matriz de aluminio.
Actualmente una de las aleaciones ms usadas en conductores de alta tensin es la AA 6101 T65 que posee
una conductividad elctrica de 56,5 %IACS y una Rm= 300 MPa. El rango de composicin qumica
correspondiente a la aleacin utilizada en este trabajo segn norma IRAM 681, se muestra en la tabla 1
Tabla 1. Composicin qumica de aleaciones 6101 segn norma IRAM 681
Designacin
6101
Mg
0.35-0.8
Si
0.30-0.7
Fe
0.5
Cu
0.1
Al
Resto
En la tabla se puede observar que existe un amplio rango de composicin qumica de aleantes principales, es
por esto que existen aleaciones 6101 livianas (denominadas 6101) y aleaciones 6101 cargadas (denominadas
386
6101M). Debido a problemas que suelen presentarse durante la trefilacin, las aleaciones ms cargadas
reciben un tratamiento trmico final diferente de las aleaciones livianas.
ELEMENTOS DE ALEACIN
Los elementos en solucin slida afectan la resistividad y el efecto producido difiere ampliamente para
diferentes elementos, los elementos que mas aumentan la resistividad son los de transicin como Zr, V, Ti,
Cr (Figura 2). Por otro lado en el envejecimiento se observa una cada en la resistividad que se atribuye a la
aparicin de compuestos de equilibrio incoherentes con la matriz. Como conclusin se puede decir que los
elementos en solucin slida tienen mayor efecto en la resistividad que cuando stos precipitan en segundas
fases incoherentes.
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
El presente trabajo tuvo como premisas los siguientes puntos:
Reemplazar la deformacin previa al envejecido parcial, del laminado por paso de peregrino por
laminado en redondo convencional.
Encontrar condiciones de envejecido parcial, que permitan tener ms flexibilidad durante el proceso
al momento de combinar el tratamiento trmico con la deformacin final.
Trefilar en condiciones similares a las de la prctica industrial.
Verificar la relacin entre las caractersticas mecnicas y propiedades elctricas.
Verificar por microscopa electrnica la micro estructura del alambre final.
TCNICAS EXPERIMENTALES
Una serie de muestras, de ambas aleaciones, fueron procesadas segn el procedimiento tradicional y otra
serie tambin de ambas aleaciones, fueron procesadas segn el procedimiento alternativo. Las tcnicas
experimentales que se describen a continuacin se aplicaron sobre muestras, tomadas antes y despus de
cada etapa. Se realizaron los siguientes ensayos y estudios:
5.1 Microscopia ptica y electrnica de barrido
5.3 Ensayo de traccin
5.4 Ensayo de resistividad
5.5 Torsin
RESULTADOS Y DISCUSIN
Debido a que la materia prima es la misma que la utilizada en el trabajo previo, slo sern mostrados los
resultados obtenido sobre el alambre despus del trefilado final a dimetro 2,35 mm. A modo de referencia
se consignan nuevamente los datos del alambrn.
1. Caracterizacin de alambrn
En la tabla 2 se muestran las composiciones qumicas de las aleaciones utilizadas en este trabajo.
Tabla 2. Composicin qumica de las aleaciones 6101 y 6101M (%masa)
Si
Fe
Cu
B
Aleacin Mg
Cr+Ti+V+Mn Al
6101
0,513 0,49 0,18 0,0019 0,0017
0.0103
resto
6101M 0,575 0,49 0,21 0,0005 0,0028
0.0144
resto
Se puede observar que si bien la composicin qumica de las muestras concuerda con la norma IRAM 681
para aleaciones 6101, la aleacin denominada en este trabajo como 6101M posee mayor porcentaje de Mg
que la 6101.
387
1.1. Microestructura
La aleacin 6101 presenta una microestructura de granos alargados y orientados en la direccin de trabajado.
Se observa diferencia en la apariencia de los granos observados en la superficie y el centro de la muestra.
El alambrn de la aleacin 6101M presenta una microestructura de granos recristalizados equiaxiales, con
diferencia de tamao entre el borde de la muestra y su centro. El tamao de grano correspondiente al centro
se encuentra entre ASTM 4 y 5, mientras que en el borde est entre ASTM 6 y 7
Se observan al menos tres morfologas diferentes de precipitados (50 m aprox.) (bastones, facetadas y
globulares). Los precipitados observados en la aleacin 6101M son ms globulares que en la aleacin 6101.
1.2. Propiedades
En la tabla 3 se presentan los resultados de resistencia mecnica y conductividad elctrica para los dos
alambrones.
Tabla 3. Resistencia mecnica y conductividad elctrica de las aleaciones 6101 y 6101M.
Aleacin
6101
6101M
Rm
[MPa]
190
189
Conductividad elctrica
[%IACS]
53.24
52.76
2. Resultados sobre el alambre final

2.1. Anlisis de microestructura
Se analizaron por microscopa electrnica las muestras del alambre final, tanto longitudinal como
transversal. Las muestras presentan morfologas similares a las obtenidas en el trabajo anterior, de granos
deformados y orientados en la direccin de laminacin en todas las etapas de deformacin. Foto 1
Los precipitados de ambas aleaciones observados por microscopia ptica no presentan cambio en su forma,
distribucin o morfologa ni con la deformacin ni con el tratamiento trmico. Foto 2
a)
b)
Foto 1. Muestras del proceso alternativo, luego del trefilado final a) micrografa general b) grupo de
precipitados de Aluminio-Titanio.
a)
b)
Foto 2. Morfologas de precipitados encontrados (AlFeSi) a) bastones b) globulares.
El tipo y composicin qumica de los precipitados encontrados fueron AlFeSi (80/15/5), AlTi (57/43) y
AlFeSiMg (88/4/4/4).
388
Se observ tambin la aparicin de microfisuras cuyas dimensiones estn en promedio en los 10 m. Foto 3
a)
b)
Foto 3. a) Micrografa transversal b) Dimensiones de las microfisuras encontradas.
2.2. Propiedades mecnicas, elctricas y ensayo tecnolgico de torsin
2.2.1. Resistencia mecnica y resistividad elctrica
Se realizaron ensayos de traccin y medicin de la resistividad sobre muestras de alambres extradas de las
diferentes etapas del proceso propuesto. Los resultados obtenidos estn en el entorno de los 300 MPa y 30
m.mm2/m.
2.2.2. Ensayo tecnolgico de Torsin
Se realiz el ensayo sobre los alambres trefilados cuyos resultados fueron fueron satisfactorios, obtenindose
valores superiores a 40 torsiones por metro.
Como al final del proceso se observ integridad es decir no se observaron fisuras ni escamas superficiales y
en todos los casos los resultados en la vuelta ocho son satisfactorios, podemos suponer que en los procesos
intermedios deben haber presentado integridad tambin.
CONCLUSIN
Del anlisis de los datos obtenidos en los ensayos realizados en este trabajo se concluye:
Se confirma la existencia de fisuras y que pueden ser las responsables del comportamiento a la
torsin.
Se volvi a evidenciar una mejora en el ensayo de torsin obteniendo valores superiores a las 15
torsiones por metro.
La estructura inicial del alambrn tiene discontinuidades que no son detectables con los medios
convencionales de control, pero en el presente trabajo se demostr su existencia.
La microscopa electrnica fue la herramienta determinante para verificar los hechos.
Los ensayos de torsin, realizados al final de los procesos termomecnicos de las muestras,
confirman su buena integridad a travs de todas las etapas comprendidas en los mismos. Dicha
integridad es superior a la obtenida en el proceso que utiliza slo trefilacin para obtener el alambre.
La evaluacin de la influencia del cambio de proceso sobre la productividad est fuera del alcance de
este trabajo.
AGRADECIMIENTOS
A los alumnos Agustn Quevedo y a Juan Ignacio Ortiz de Zrate, de Ingeniera Industrial de la UTN
FRBA, por su participacin y entusiasmo.
A ALUAR S. A. por colaborar en el suministro del material para el trabajo.
Al Departamento de Elctrica de la UTN FRBA por las mediciones de resistividad realizadas.
Al sector Microscopa Electrnica del Centro Atmico Constituyentes por su predisposicin y aporte
de experiencia.
389
REFERENCIAS
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LXV, N 12, 1969.
390
Buenos Aires, 19 al 23 de octubre de 2009
RELACION ENTRE LAS DEFORMACIONES DE CORTE

Y LA FORMACION DE TEXTURAS EN ALEACIONES METLICAS
A. Druker1, G. Charca Ramos2, M. Lapiana1, J. Malarra2, R. Bolmaro2
1
Facultad de Cs. Ex., Ingeniera y Agrimensura (UNR), Av Pellegrini 250, 2000 Rosario, Argentina
Instituto de Fsica Rosario (CONICET-UNR), Bv. 27 de Febrero 210 bis, 2000 Rosario, Argentina
E-mail (autor responsable): ana@asb.com.ar
E-mail (alternativo): bolmaro@ifir-conicet.gov.ar
Tpico 3: Metalurgia Mecnica: Propiedades Mecnicas, Deformacin Plstica, Tribologa y

Desgaste. Superficies.
RESUMEN
El control de la textura tiene un efecto marcado sobre ciertas propiedades mecnicas y tecnolgicas, como
es el caso de la conformabilidad de las chapas para embutido y el efecto memoria de forma (EMF). Estas
propiedades, que dependen fuertemente de la anisotropa, pueden verse favorecidas o deterioradas, cuando
los materiales presentan texturas producidas por laminado. Por otro lado, la formacin de texturas de corte
puede deteriorar la embutibilidad en los materiales BCC, mejorarlas en los FCC, o bien proporcionar las
orientaciones cristalogrficas ms favorables al comportamiento de EMF. En este trabajo presentamos un
estudio sistemtico de experimentos de laminacin convencional y asimtrica, y torsin, sobre distintos
materiales FCC, con el objeto de establecer las condiciones que facilitan la formacin de texturas de corte,
y relacionar las texturas resultantes con la energa de falla de apilamiento (SFE) de los materiales.
Encontramos que las texturas caractersticas de corte se empiezan a advertir cuando las deformaciones de
corte alcanzan valores del orden de 0.40 segn criterio de Von Misses. Siendo dificultoso inducir esas
deformaciones de corte por laminado, se discuten alternativas que permitan modificar los procesos de
produccin para eliminarlas o reforzarlas segn necesidad.
Palabras clave: textura, memoria de forma, deformacin plstica
1. INTRODUCCIN
El efecto memoria de forma en las aleaciones Fe-Mn-Si se basa en la transformacin martenstica (FCC)
(HCP) inducida por deformacin, y su retransformacin posterior debida a un calentamiento a temperatura
superior a Af [1]. Estudios llevados a cabo en monocristales [2] mostraron que la capacidad de recuperacin
de forma depende de la orientacin del cristal, siendo prcticamente nula cuando la tensin es aplicada en la
direccin [001] y casi perfecta cuando acta sobre [414]. Entonces, es lgico esperar que cierta textura en los
policristales pueda contribuir a mejorar el efecto memoria de forma con menores tensiones aplicadas. En
investigaciones previas [3] hemos mostrado que se generan texturas de corte <101>//RD (cercana a la ideal
<414>), en las capas superficiales de las chapas procesadas por laminacin convencional, debido a la
inhomogeneidad de la deformacin. Luego de someter probetas de esas chapas, a una deformacin por
traccin, las componentes de la textura convenientemente orientadas, desaparecen en la austenita remanente.
Lamentablemente en estas condiciones de procesamiento, la textura propicia para la transformacin , se
conserva slo hasta una profundidad del orden 20% del espesor [4], y adems, es relativamente dbil [5].
La conformabilidad de las chapas para embutido profundo est fuertemente influenciada por la textura. En
las aleaciones de magnesio, aluminio y en los aceros, los procesos primarios de laminado o extrusin en
caliente, producen una orientacin de los planos que limita la ductilidad a temperatura ambiente. Sakai et al
[6] encontraron que, debido a las deformaciones de corte que se acumulan debajo de la superficie de aceros
inoxidables austenticos, la textura de laminacin resulta ms inhomognea, aumenta la densidad de
orientaciones <111>//ND y se reduce la de <110>//ND. As mismo hay antecedentes de ciertas
modificaciones en el proceso de laminado de acero inoxidable ferrtico [7], aleaciones de aluminio [8] y de
magnesio [9], siempre procurando la formacin de componentes de corte para debilitar la textura de
laminado que produce anisotropa y perjudica la conformabilidad en fro de las chapas.
Este trabajo involucra ambas problemticas, la dificultad para encontrar una textura de corte fuerte, favorable
391
al EMF, en las aleaciones de alto Mn, y la conformabilidad de chapas de aleaciones para embutido profundo.
Realizamos un estudio sistemtico acerca del desarrollo de texturas en distintos materiales sometidos a
variadas condiciones de procesamiento. Seleccionamos los siguientes metales y aleaciones de estructura
FCC, ordenados segn SFE decreciente: Aluminio aleacin de aluminio A6063 cobre acero inoxidable
austentico AISI 304 aleacin con memoria de forma Fe30Mn4Si (R30Mn). Los sometimos a laminacin
convencional y asimtrica a distinta temperatura. Cuando sta aumenta, la SFE aumenta, se modifican las
propiedades mecnicas y se incrementa el coeficiente de friccin. Completamos la exploracin con ensayos
de torsin en tubos de aleacin de aluminio y acero inoxidable austentico, sometindolos a solicitaciones de
corte puro. El objetivo final es interpretar las condiciones de cizallamiento necesarias para que se desarrollen
componentes de textura <101>//RD en chapas laminadas.
Se utilizaron planchuelas de 30 mm de ancho y 4 mm de espesor, el que se fue reduciendo 10% en cada
pasada hasta un espesor final de 1 mm, mediante laminacin convencional y asimtrica. Los procesamientos
se realizaron en una laminadora de banco de 4 HP, dimetro y ancho de los rodillos de 86 mm y 150 mm,
respectivamente, y velocidad, 16,5 rpm. Para la laminacin asimtrica, se liber el rodillo inferior quedando
activo como tractor el rodillo superior. Las deformaciones de corte en el espesor se evaluaron mediante la
insercin de marcadores perpendiculares al plano de la chapa [8], tal como se ve en la foto de la Fig. 1a. La
seccin circular de los marcadores se modifica durante la laminacin (Fig. 1b), en tanto el corte longitudinal
de la chapa permite observar el cizallamiento sufrido (Fig. 1c). Algunas irregularidades en la interfase chapamarcadores, se deben a la dificultad de realizar los pequeos agujeros con mechas y callizuares. Se tomaron
muestras de las zonas prximas a cada marcador.
Los ensayos de torsin se realizaron en tubos comerciales de 28 mm de dimetro interior, de aleacin de
aluminio A6063 y acero inoxidable AISI 304; preparamos probetas Lindholm, cuyas caractersticas
geomtricas permiten grandes deformaciones sin inestabilidad plstica [10]. En la Fig. 2a vemos el plano y la
foto de una probeta; la zona cizallada es aproximadamente tres veces el espesor de la pared del tubo en esa
longitud de ensayo. Siguiendo el criterio de Stout [11], sealamos en la Fig. 2b el eje de torsin, la direccin
de cizallamiento, y las secciones Z, normal al eje de torsin, R, en la superficie del tubo, y , normal a la
direccin de cizallamiento. Para la toma de muestras, cortamos en porciones los aros del material de las
cuatro ranuras y armamos cuidadosamente un cuadrado de 24 mm de lado, como vemos en el detalle de la
misma figura.
Las probetas para medicin de texturas fueron pulidas en forma mecnica y electroltica. Las figuras de polos
de rayos X se determinaron usando las lneas Cu-K1/K2 en un gonimetro Philips X-pert pro MPD.
Figura 1: Marcadores aplicados en las probetas de laminacin: a) antes de laminar,

b) despus de laminar, c) corte longitudinal utilizando marcadores de cobre.
3.1. Ensayos de laminacin
La Tabla 1 muestra las deformaciones en los marcadores insertos en los materiales laminados de modo
convencional, a diferentes temperaturas. La cara superior corresponde a la superficie de las chapas en
contacto con el rodillo superior; para facilitar la apreciacin, graficamos esquemticamente cada caso. Una
primera observacin confirma un problema del equipo: el rodillo inferior queda oculto debajo de la mesa de
alimentacin de las chapas, y se dificulta la limpieza de su superficie. Los restos de xido adheridos
producen un incremento en el coeficiente de friccin. Ms all de esta situacin, las deformaciones en los
marcadores indicaran que:
392
a)
b)
Figura 2: a) Plano y foto de las probetas Lindholm

b) Planos, secciones y direcciones principales para la
medicin de textura en los ensayos de torsin.
1) Los efectos de corte son ms importantes en las aleaciones de mayor dureza

2) La deformacin no es uniforme a lo largo de la chapa, hay diferencias entre los marcadores ms prximos
al extremo de ingreso al canal, y los siguientes
3) La temperatura influye en las condiciones de friccin; cuando es baja, se producira resbalamiento entre
las superficies de chapa y rodillo. A altas temperaturas se observa claramente la tpica curva , que
corresponde a friccin con adherencia perfecta [12]. Incluso, en los casos donde es ms claro el efecto de
friccin en el rodillo inferior en el primer tramo de chapa, la oxidacin inmediatamente iguala las
condiciones en ambos, como se ve en la aleacin R30Mn, que tiene gran tendencia a formar cascarilla.
Realizamos las mediciones de texturas en casos representativos: aleacin de aluminio, cobre y acero inoxidable laminados a temperatura ambiente, y aleacin R30Mn laminada a 600C. En la tabla se encuentran las
figuras de polos {111} acompaadas de los mximos medidos; su anlisis indica slo alguna dispersin de
orientaciones cristalogrficas debidas al aporte de las componentes de corte {100}<101>, en R30Mn, la
aleacin de menor SFE; tambin presenta componentes que devienen de rotacin por maclado, esto es
{111}<uvw> {100}<001>. En los otros casos, y con altas intensidades, se observa la tpica textura brass
de laminado de estructuras FCC.
La formacin localizada de texturas puede deberse a dos efectos que producen cizallamiento, la geometra
del canal de laminacin y la friccin entre los rodillos y la chapa; ambos implican gradientes de velocidad en
el espesor y tensiones de corte mximas en la superficie de la chapa; el hecho de no encontrar textura de
corte en esa zona, indicara que uno o los dos efectos estuvieron ausentes o que la relacin de deformaciones
e13
no es 0.5 en estas muestras [13].
e11
Los ensayos de laminacin asimtrica presentaron algunas dificultades por la falta de friccin entre el rodillo
tractor y la chapa, friccin necesaria para impulsar a sta dentro del canal de laminacin. En el caso del
aluminio y el AISI 304 a temperatura ambiente, fue necesario embeber ambas superficies con una solucin
de almina en alcohol, para aumentar la adherencia. Adems tuvimos que disminuir el porcentaje de
reduccin por pasada, y presionar desde atrs de la chapa para introducirla entre los rodillos. En el acero
AISI 304 se debi interrumpir el proceso en el espesor de 1,33 mm, porque el material se hallaba muy
endurecido y prximo a romperse. La Tabla 1 muestra los resultados. Podemos observar que:
1) La deformacin acusada por los marcadores es mayor en los materiales ms duros
2) Tambin lo es en los primeros marcadores; cuando el laminado entra en rgimen, es decir, fuera del
extremo de la chapa, los marcadores estn poco inclinados.
3) En la aleacin R30Mn se observa el efecto del aumento de temperatura sobre la friccin; el primer
marcador de la chapa laminada a 1000C es el ms deformado: se ha inclinado unos 79.
Realizamos las mediciones y clculos de texturas como en el caso anterior. Las figuras de polos {111} del
aluminio, el cobre y el acero inoxidable laminados a temperatura ambiente, y la aleacin R30Mn laminada a
600C y a 1000C, se muestran acompaadas de los valores mximos calculados. En esta aleacin, el lamina393
Tabla 1: Deformacin en los marcadores insertos en diversos metales y aleaciones,

laminacin convencional y asimtrica
do a 400C induce la completa transformacin martenstica, por lo que no medimos su textura. La probeta de
aluminio presenta alguna dispersin en los componentes de laminado, a pesar de la importante deformacin
mostrada en el primer marcador. En la muestra R30Mn laminada a 1000C, vemos una textura de corte,
394
definida pero muy dbil, en tanto que la chapa laminada a 600C muestra slo una incipiente formacin de
componentes {111}<uvw>.
Complementariamente, medimos las velocidades de ambos rodillos. En 0,23 seg. el rodillo loco es acelerado
debido a la friccin con la chapa que est siendo laminada, alcanzando la velocidad del rodillo tractor. Este
resultado eliminara una de las posibles causas de inhomogeneidad, la diferencia de velocidad en el espesor
de la chapa.
La deformacin equivalente, segn el criterio de Von Misses, para la condicin que proporcion la textura
dbil de corte, probablemente sea el lmite para la formacin de textura en estas condiciones de laminado
(dimetro de rodillos, reduccin de la chapa, temperatura, etc).
Aplicando la expresin de Kamikawa et al [14], la deformacin de corte en laminacin, , es
1
2.(1 r ) 2
.tg . ln
= 0,72
1 r
r.(2 r )
donde r = 1
que corresponde a una deformacin equivalente eq
h1
; con h0 y h1 = espesor inicial y final,
h0
= ngulo de inclinacin del marcador
= 0,42 . Teniendo en cuenta que la deformacin

=
3
h0
= 1,77 , es claro que este trmino tiene mucho ms peso
h1
3
que el corte, ya que, cuando se superponen ambos efectos, la expresin que los relaciona, es
2
equivalente debida a la laminacin es r =
eq = r2 +
2
3
. ln
(1,77 )2 + (0,72)
3
= 1,82 .
3.2. Ensayo de Torsin
El ngulo de giro de la seccin, para un ngulo especfico de torsin, , de 52 ( = 52.

equivalente a una deformacin segn criterio de Von Misses de 0,52), es =
.2,25mm
180
= 0,90 ,
= 12,65
16mm
En la Fig. 3 mostramos las figuras de polos medidas en una zona no afectada por la torsin (tubo original) y
en el material cizallado. El tubo de aleacin de aluminio posee una textura de baja simetra, producto del
proceso de fabricacin por extrusin. En cambio, el acero inoxidable se conforma a partir de una chapa
laminada, curvada y soldada (tubo con costura); su textura es la tpica brass de laminacin.
Tubo original
Luego de la torsin
A 6063
AISI 304
Figura 3: Figuras de polos de tubos de aleacin de aluminio A6063 y acero inoxidable AISI 304,
antes y despus de la deformacin por torsin.
Luego de la torsin en ambos casos hubo una reorientacin de los granos, dando lugar a la textura de corte.
En la aleacin 6063, la textura es dbil, no as en el 304 donde adems se ven algunas componentes dispersas
que pueden proceder de un incipiente maclado.
395
Esta observacin no acuerda con la de Lee y Duggan [13], respecto a la influencia de la SFE. An cuando el
AISI 304 es de baja SFE, 21 mJ.m-2, no alcanza a maclar a {122}<411> y rotar a {100}<001> o
{111}<uvw>, masivamente. Williams [11] tambin encontr en latn torsionado, de SFE = 20mJ.m-2, que el
maclado agregara componentes (112)[011] y gran dispersin de las fibras parciales. Excede el objetivo de
este trabajo, el anlisis ms detallado de los efectos del maclado en la torsin; lo claro es que, en ausencia de
efectos superpuestos, la deformacin de corte puro produce el desarrollo de texturas de corte, an en
aleaciones de baja SFE.
4. CONCLUSIONES
Hemos sometido distintos materiales metlicos, a varios modos de procesamiento, con el objeto de
interpretar cules son las condiciones que facilitan el desarrollo de textura de corte, favorable al efecto
memoria de forma y a la isotropa necesaria para embutibilidad en aleaciones FCC. En chapas laminadas, la
influencia de la deformacin propia de laminacin en el desarrollo de texturas es muy superior al efecto del
cizallamiento. En las condiciones de procesamiento ensayadas, encontramos que las texturas caractersticas
de corte se empiezan a advertir cuando las deformaciones de corte en laminacin asimtrica, alcanzan
valores de 0.42 segn criterio de Von Misses. Esto corresponde a una inclinacin del marcador de 78.
No obstante, cuando la deformacin es de corte puro, como el caso de torsin simple, la textura se desarrolla
claramente, reorientando los granos que previamente componan una textura brass en el AISI 304. En la
aleacin de aluminio, los efectos combinados de la textura previa y sus propiedades mecnicas, han limitado
la reorientacin de los granos, an cuando el cizallamiento fue importante.
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396
CARACTERIZAO E APROVEITAMENTO DE CAVACOS DOS PROCESSOS DE

RETIFICAO DE ANIS DE PISTO
A.Teixeira (1), J. C. Dias (1), M.S. Alves (1), M. R. da Silva(2) e M.R.F. Gontijo (2)
(1) Instituto de Engenharia Mecnica - IEM
Universidade Federal de Itajub UNIFEI
Av.BPS, n1303 CEP 37500-000 Itajub/MG, Brazil.
(2) Departamento de Fsica e Qumica Instituto de Cincias Exatas-ICE
Universidade Federal de Itajub UNIFEI
Av.BPS, n1303 CEP 37500-000 Itajub/MG, Brazil.
Amauri_t@terra.com.br
mrsilva@unifei.edu.br
RESUMO
Operaes das retificas de desbaste nas usinagens, geram uma srie de subprodutos tais como: resduos
metlicos, particulados provenientes dos rebolos resinides, terra diatomcea (material filtrante) e leo solvel
em gua para refrigerar as ferramentas de corte. Estes subprodutos so classificados como resduos txicos,
no inertes, sendo que eles agridem o meio ambiente quando destinados incorretamente nos aterros pblicos
sanitrios. Na maioria das vezes, os destinos finais adotados para este subproduto, so as companhias
cimenteiras, para a sua incinerao, sendo o subproduto incorporado ao cimento, quando da sua fabricao.
Com os resultados qualitativos, usando microscopia eletrnica de varredura (MEV) acoplada com uma
microsonda de energia dispersiva (EDS), dois experimentos foram feitos com objetivo de separar o material
magntico do material no magntico, usando um im permanente. Basicamente, o resultado final da anlise
qumica do material magntico separado, apresentou valor de 2,73% de carbono e 2,65% para o silcio,
indicando tratar-se de um ferro fundido hipoeuttico. possvel concluir que o material magntico pode ser
usado pela metalurgia do p ou ser pelotizado e novamente fundido. O material no metlico que foi separado
pode ir para os aterros pblicos sanitrios, porque agora, ele mudou a classificao para resduo txico e
material inerte.
Palavras chaves: resduos metlicos, usinagem por retificao, reciclagem de material.
1. INTRODUO
A operao de retificao de desbaste das faces lateral dos anis de pisto utilizada nos motores combusto
interna, para os materiais: ferro fundido cinzento, ferro fundido nodular e ferros fundidos cinzentos
martensticos, perfazendo um total de 17 tipos de composies qumicas diferentes e no havendo uma
separao destas ligas, gera um subproduto, constitudo pelos trs seguintes componentes:
O primeiro componente o resduo metlico ferroso, proveniente do sobre metal removido da pea. O segundo
componente o particulado do rebolo resinide, sendo gerado em funo do desgaste que o rebolo apresenta, ao
remover o sobre metal da pea. O terceiro componente o leo solvel em gua, que utilizado para refrigerar a
ferramenta de corte, que neste caso o rebolo.
Estes trs componentes iro compor a borra ou a lama das retficas. Esta lama passa por um processo
de filtragem, cujo objetivo a recuperao do leo solvel.
No sistema de filtragem, temos o quarto componente do nosso subproduto que a terra diatomcea.
Este material, que um mineral, apresenta um aspecto poroso, e se presta para atuar na operao de
397
filtragem. Aps a filtragem, o leo solvel retorna s retficas isento de qualquer tipo de particulado
slido, garantindo assim, as tolerncias dimensionais da pea.
Temos ento a gerao do subproduto formada pelos seus quatro componentes que de 200 toneladas/ms,
sendo classificado conforme a norma ABNT-NBR 10.004 de 2004 como resduos slidos Classe I e Classe II,
sendo ele txico no inerte. Ou seja, ele ativo na natureza e impacta nos cursos das guas, quando derramados
nos riachos ou rios e contamina o solo quando destinado incorretamente para os aterros pblicos sanitrios [1,
2,3e 4]. As companhias que esto compromissadas com o meio ambiente, na maioria das vezes, enviam o
subproduto s companhias cimenteiras, para fazer a sua incinerao com um custo de descarte de R$
210,00/tonelada, sendo o subproduto incorporado ao cimento na sua fabricao. O presente trabalho focado no
aumento da eficincia e da produtividade do subproduto, desenvolvendo uma nova proposta de reciclagem
passando para uma classificao de resduo txico e material inerte.
2. MATERIAIS E MTODOS
fundamental um estudo das caractersticas fsico-qumicas e das propriedades dos resduos, atravs de ensaios
e mtodos apropriados. Tais informaes daro subsdios para a seleo das possveis aplicaes dos resduos. A
compreenso do processo que leva a gerao do resduo fornece informaes imprescindveis concepo de
uma estratgia de reciclagem com viabilidade no mercado Diante das consideraes apresentadas, oito amostras
do subproduto, foram coletadas, identificadas e posteriormente analisadas no centro tecnolgico das indstrias
da Mahle. Os resultados da constituio dos subprodutos foram obtidos atravs da microscopia eletrnica de
varredura (MEV) acoplada com uma microsonda de energia dispersiva (EDS), para os seguintes elementos
qumicos: C, O, Fe, Cr, Mo, K, Si, Na, Mg, Ca, Al, Ti, e Mn, conforme representados pelas Figuras 1 e 2, atravs
do (MEV) acoplado com (EDS), sendo executados em oito amostras coletadas, do subproduto.
Figura 1. Amostra1
Figura 2. Amostra 2
3. RESULTADOS E DISCUSSES
De posse das informaes qualitativas, do subproduto, atravs do (MEV) e do (EDS) dois experimentos foram
realizados. O primeiro experimento: foi coletado 100g do subproduto sendo levado a um forno eltrico e
aquecido a uma temperatura de 600C, permanecendo durante 10minutos, nesta temperatura, seguido de um
lento resfriamento. Em seguida, foi passado um m permanente com o intudo de separar os materiais que
aderiram ao im e os que no aderiram ao im permanente. Tivemos como resultado que 92,8g de material
aderiram ao m permanente e 7,2g que no aderiu ao m permanente. No segundo experimento, como temos a
presena de materiais graxos no subproduto, optou-se por uma lavagem seguida por uma calcinao. Foram
398
coletados 100g do subproduto e depositados em um bquer de Berzlio, contendo 30g de NaOH (hidrxido de
sdio), avolumou-se para 500ml com gua bidestilada onde, o conjunto foi agitado por 10minutos e aguardando
uma decantao por 24h. Em seguida, a soluo do bquer foi filtrada em papel de filtro faixa preta de marca
Anidrol. O papel de filtro foi calcinado por 2h a 1000C, e nenhum particulado aderiu ao m permanente. O
material decantado foi secado em uma estufa eltrica a 120C por duas horas. Foi passado um m permanente e
tivemos como resultado que 93,5g de material aderiram ao im permanente e 6,5g que no aderiu ao im
permanente. A fim de se obter os valores quantitativos dos materiais que aderiram ao m permanente, foram
realizados analises qumicas por via mida, utilizando os seguintes mtodos: o de combusto no equipamento de
marca Leco para os elementos qumicos carbonos e enxofre. Para o elemento qumico silcio, utilizou-se o
mtodo gravimtrico e para o elemento qumico mangans, utilizou-se o mtodo de calorimetria. Obtiveram-se
os seguintes resultados das analises qumicas, conforme a Tabela 1.
Tabela 1. Material que aderiu ao im permanente.
Nota-se uma diferena quanto ao teor de enxofre, mostrando tratar-se para o experimento um, de um ferro
fundido cinzento e para o experimento dois, apresentando um resultado tpico dos ferros fundidos nodulares.
Tanto para o primeiro experimento como para o segundo, os resultados dos respectivos carbonos e silcios, nos
indicam tratar-se de um ferro fundido cinzento hipoeuttico.
O particulado metlico que aderiu ao im permanente o objetivo da nossa anlise, uma vez que o particulado
que no aderiu ao im permanente pode ser depositado em aterros pblicos sanitrios ou serem utilizados na
fabricao de tijolos de concreto. O processamento do particulado metlico consistiu dele passar por diversas
peneiras, para a determinao da sua granulometria, obtendo-se que 60% da amostra apresentaram uma
granulometria de 74m. Para as partculas retidas nas malhas mais grosseiras, elas foram passadas em um
moinho de bolas sendo trituradas e em seguida, foi feita a sua classificao, sendo separados as malhas de 60m
e 65m.
Utilizando o processo da metalurgia do p [5,6,7,8 e 9], foi feita a compactao e a sinterizao em forno
eltrico, dos corpos de provas, para as trs granulometrias que foram separadas. A Figura 3 representa o corpo de
prova sinterizado com p de 74m e foi feita a sua micrografia, sendo a mesma atacada com uma soluo de
Nital (4%).
Sua interpretao metalogrfica apresentada como: as partes claras representam uma matriz ferrtica e as partes
escuras representam as grafitas, podendo ser visto na Figura 4 e na Figura 5, mostradas abaixo, com amplitudes
de 160X e 800X, respectivamente.
399
Figura 3. Corpo de prova sinterizado
Figura 4. 160X
Figura 5. 800X.
Dos corpos de provas sinterizados, foram retiradas pequenas amostras que posteriormente foram medidas e
pesadas e levadas ao magnetmetro, Figura 6, sendo obtido o dado de momento (emu/g) por campo magntico
(G), utilizando um campo mximo de 15 kG, obtendo-se 401 pontos por grfico [10].
Figura 6. Magnetmetro de Amostra Vibrante Lake Shore, Model 7410.

Obtivemos os seguintes resultados conforme mostrado na Tabela 2, sendo que as granulometrias das peas foram
identificadas conforme segue:
A para granulometria de 60 m;
B para granulometria de 65 m;
C para granulometria de 74 m.
400
Material
A-1
B-1
C-1
Tabela 2. Resultados obtidos nas diferentes granulometrias dos ps

Coercitividade (G) Remanncia (emu/g) Magnetizao de saturao (emu/g)
118.1533
106.3380
88.6150
5.7714
6.3486
7.5824
84.0400
88.5571
104.6819
As curvas de histerese, para as diferentes granulometrias, so mostradas conforme as Figuras (7, 8, e 9).
Figura 7. Curva de histerese, p com 60 m.
401
4. CONCLUSES
A caracterizao dos resduos foi realizada atravs de microscopia eletrnica de varredura
(MEV) com microsonda de energia dispersiva (EDS), utilizando a radiao de tungstnio, em
uma anlise qualitativa.
Este trabalho teve por objetivo o re-direcionamento do subproduto de uma forma mais
eficiente e produtiva, pois, o que hoje um dejeto e sua destinao final tem um nus
financeiro. Como mostrado por este trabalho, todos os componentes que fazem parte deste
dejeto passaram a ser 100% reciclados, ou seja, passaram a ter uma destinao til, alm de
agregarem valor ao produto final.
Os particulados que aderiram ao im permanente podero ser pelotizados e serem refundido
ou ento, na forma de ps, utilizando o processo da metalurgia do p, na produo de peas,
obtendo - se assim um maior valor agregado ao produto final.
Quanto aos particulados que no aderiram ao im permanente, os mesmos podero ser
misturados na argamassa de cimento, na fabricao de blocos de concreto e serem utilizados
pela construo civil, nas edificaes. Ou tero como destino final, os aterros sanitrios, pois,
passaram a no mais agredir o meio ambiente, uma vez que eles atendem os quesitos da
ABNT-NBR 10.004 de 2004, como resduos Classe I e Classe III, ou seja, txicos e inertes.
As curvas de histereses obtidas, para as trs diferentes granulometrias apresentaram pequenas
variaes, portanto, podemos concluir com os resultados obtidos nas anlises efetuadas, tratar-se de
materiais ferromagnticos mole, sendo assim, poderemos direcionar para aplicaes especficas, tais
como, ncleos de transformadores ou mquinas eltricas rotativas.
5. AGRADECIMENTOS
CNPq, PRPPG/UNIFEI e ao Grupo Mahle.
6. REFERNCIAS
1. ABNT-Associao Brasileira de Normas Tcnicas, NBR 10004 de 2004.
2. A.C Meisiner, Diatomite mineral commodities summaries, USA (1981)
3. International Ash Working Group (AWG). Municipal solid waste incinerator residues. Studies
environmental science, Vol. 67. Amsterdam: Elsevier Science BV (1997)
4. K.L.Lin, K.S.Wang, B.Y.Tzeng, C.Y.Lin. The reuse of municipal solid waste incinerator. y ash as a
cement substitute. Res Conserv Rec 2003; 39 (4): 315-24.
5. V.Chiaverini. Metalurgia do p. 4ed: ABM, (2001)
6. H.G.Rutz, F.G.Hanejko, High density processing of high performance ferrous materials. [J] The
International Journal of Powder Metallurgy. 31(1) (1995) p 9-17.
7. G.F.Bocchini, Warm compaction of metal powders: why it works, why it requires a sophisticated
engineering approach. [J] Powder Metallurgy, 42 (2) (1999) p 171-180.
8. R.L.Hewitt, W.Wallace, M.C.Malherbe. Plastic deformation in metal powder compaction [J]. Powder
Metallurgy. (1974), 17(33): 6-7.
9. H.F.Fichmeister, E.Arzt. Densification of powders by particle deformation [J]. Powder Metallurgy (1983)
26(2): p.82-88.
10. M.R.Silva. Materiais magnticos e ferroeltricos modificados. (1998). 104 f. Tese de doutorado UFRJ.
402
Influencia del envejecido natural y la deformacin plstica sobre la

trefilabilidad y las propiedades finales de alambre conductor
elctrico de aleacin AA6201
M. Iraizoz (1), J. lvarez (2)
(1) Divisin de Productos Semielaborados
ALUAR Aluminio Argentino
Parque Industrial Pesado, Puerto Madryn, Argentina
(2) Departamento de Metalurgia
ALUAR Aluminio Argentino
Parque Industrial Pesado, Puerto Madryn, Argentina
E-mail: miraizoz@aluar.com.ar
RESUMEN
Si bien se conoce la influencia del envejecido natural sobre las propiedades del alambrn
aleado de AA6201, no est del todo claro cmo contribuye esto a las propiedades finales
del alambre trefilado y envejecido artificialmente, como as tampoco la interaccin entre
el envejecido natural, la deformacin plstica del trefilado, y el envejecido artificial
final. Para conocer ms sobre estos fenmenos, se tomaron muestras de alambrn de aleacin
AA6201, las cuales fueron sometidas a un tratamiento trmico de solubilizado por 10horas
a 550C. Con el objetivo de simular el proceso de trefilado del alambrn, las muestras se agruparon
de acuerdo al tiempo de envejecido natural y fueron traccionadas hasta alcanzar el rgimen de deformacin plstica, de forma de simular el trabajo en fro correspondiente al trefilado. Finalmente,
para cada grupo de muestras se llev a cabo un tratamiento trmico de envejecido artificial a 200C,
obteniendo as las curvas de envejecido artificial para cada caso. En base a estos resultados, se analiz la influencia del avance de la precipitacin de Mg2Si en la trefilabilidad del material.
Palabras clave: alambrn, trefilado, envejecido, endurecimiento, trabajabilidad.
1. INTRODUCCIN
Los alambres conductores elctricos de aleacin de aluminio, los cuales se emplean principalmente en lneas
de transmisin de alta tensin, se manufacturan a partir de alambrn laminado de alrededor de 10mm de
dimetro. Generalmente, dado que se trata de aleaciones termoenvejecibles, previo al trefilado se somete al
alambrn a un tratamiento trmico de solubilizado, el cual tiene por finalidad principal disolver todo el Mg y
el Si, para as obtener una bobina con buena trefilabilidad y con una buena respuesta al envejecido artificial.
Sin embargo, desde el momento que culmina el tratamiento de solubilizado, comienza a tener lugar el envejecido natural del material, durante el cual las propiedades del alambrn se van modificando. El objetivo de
este trabajo es ver de qu manera interactan factores tales como el tiempo de envejecido natural y la deformacin plstica en el trefilado, y cmo estos afectan el tratamiento de envejecido artificial y las propiedades
mecnicas del producto final. Por otro lado se busca conocer que importancia tiene el avance de la precipitacin del Mg2Si en la trefilabilidad del alambrn.
Se extrajo de la lnea de produccin de alambrn aleado una bobina de 1000kg de aleacin AA6201
(0,66%Mg, 0,53%Si, 0,19%Fe), la cual fue sometida a un tratamiento trmico de solubilizado batch, mantenindola en el horno por un lapso de 10 horas a 550C, para luego ser enfriada rpidamente en agua, de forma de retener el Mg y el Si disueltos en la matriz de aluminio (Figura 1). De esta bobina se tomaron alrededor de 100kg de alambrn, los cuales fueron almacenados en una sala a temperatura controlada (22C 24C). Es aqu donde comenzaron a actuar los mecanismos correspondientes al envejecido natural del material. Con el paso de los das se fueron tomando grupos de muestras, de forma de analizar el material conforme avanzaba el envejecido natural. Cada grupo de muestras fue conformado por alrededor de 40 varillas de
403
alambrn de 350mm de largo. A su vez, cada uno de estos grupos se dividi en dos subgrupos de 20 varillas
cada uno. Uno de estos grupos fue sometido a una deformacin por traccin del 7%, mientras que el otro fue
traccionado hasta alcanzar una deformacin del 22%. Para llevar a cabo esta deformacin, se empleo una
mquina de traccin, utilizando una velocidad de avance del cabezal de 100mm/min. Una vez deformadas las
varillas de ambos grupos, estas fueron tratadas trmicamente en un horno a 200C, del cual se fueron extrayendo varillas de a pares a medida que transcurra el tiempo, de manera de poder confeccionar la curva de
envejecido artificial para cada grupo de varillas. El tratamiento de envejecido artificial se extendi por alrededor de 10 horas en todos los casos. Para cada punto de cada curva de envejecido fueron ensayadas dos
varillas. Este mismo procedimiento fue repetido 10 veces, cada una correspondiente a un tiempo de envejecido natural diferente. Los grupos de muestras ensayados en este trabajo tuvieron tiempos de envejecido
natural que fueron de pocos minutos hasta varias semanas.
RESULTADOS Y DISCUSIN
3.1 Influencia del envejecido natural en las propiedades del alambrn y del alambre pre-deformado
Para observar cmo influye la duracin del envejecido natural sobre las propiedades del alambrn, se midi
la resistencia mecnica del alambrn solubilizado en funcin del tiempo de envejecido natural (Figuras 2 y
3). Asimismo se grafic la resistencia mecnica del alambrn pre-deformado y envejecido artificialmente
hasta alcanzar la resistencia mxima (peak aging). Dado que no se conoca cmo vara el tiempo de envejecido artificial necesario para alcanzar la mxima resistencia mecnica del alambrn, se confeccion en todos
los casos la curva completa de envejecido, para luego as poder determinar con la mayor exactitud posible la
mxima resistencia mecnica obtenible del material. En ambos grficos puede observarse que las propiedades mecnicas del alambrn solubilizado continan evolucionando de manera sostenida incluso luego de
algunas semanas de efectuado el tratamiento de solubilizado. Cabe mencionar que la tasa de crecimiento de
la resistencia mecnica es logartmica, aumentando alrededor de 2 MPa cada vez que el tiempo de envejecido
natural se duplica. Esto juega un rol importante en la industria del trefilado del alambrn aleado, pues las
propiedades del alambrn al momento de ser trefilado dependen del tiempo que ha transcurrido desde el solubilizado de la bobina (ie. el tiempo de envejecido natural). Este lapso de tiempo queda determinado por
factores extrnsecos al proceso, como ser factores de logstica y transporte del material, etc. Sin embargo,
Figura 1. Esquema del procedimiento experimental
404
10
0,1
10
280
280
280
270
270
260
260
260
260
240
240
250
250
220
220
240
240
200
200
230
230
180
180
220
220
160
160
210
210
140
140
200
200
120
120
190
190
100
100
180
180
80
170
60
160
40
= 0%
Sin envejecido artificial
= 7% + Envejecido artificial
170
160
0,1
Rp0,2 [MPa]
Rm [MPa]
0,1
280
= 0%
Sin envejecido artificial
60
40
0,1
10
80
10
Tiempo de envejecido natural [das]
Tiempo de envejecido natural [das]
Figuras 2 y 3. Rm y Rp0,2 luego del envejecido artificial. Se muestran los valores

mximos obtenidos de la curva de envejecido artificial (ie. peak aging)
como se puede ver en las Figuras 2 y 3, si bien las propiedades del alambrn aleado varan con el tiempo,
esto no afecta las propiedades mecnicas finales del alambre trefilado, las cuales se mantienen constantes
independientemente del tiempo de envejecido natural del alambrn. Una posible explicacin a este fenmeno
puede estar relacionada con la influencia que tiene la deformacin plstica introducida en el alambrn, no
como endurecedora por s misma, sino actuando de manera efectiva como nucleante de los precipitados de
Mg2Si. Si bien durante el envejecido natural tiene lugar la formacin de conglomerados de tomos de Mg y
Si (los cuales actan tanto como endurecedores como as tambin como nucleantes del Mg2Si), el efecto
nucleante que tiene la red de dislocaciones generada durante la deformacin plstica sera mayor, con lo cual
la distribucin y el tamao de los precipitados de Mg2Si estaran gobernados por el porcentaje de deformacin plstica y no por el tiempo de envejecido natural. Esta hiptesis se condice con lo observado en las mediciones. Ms an, cuanto mayor la deformacin plstica, mayor la cantidad de dislocaciones en el alambrn
y mayor la cantidad de sitios de nucleacin, con lo que la precipitacin de Mg2Si resulta ms fina y homognea, lo que a su vez otorga al alambrn propiedades mecnicas ms elevadas. Lo mismo ocurre con el tiempo
necesario para alcanzar la resistencia mxima en el envejecido artificial: no se observan diferencias a medida
que aumenta el tiempo de envejecido natural.
3.2 Influencia de la deformacin previa en las propiedades del alambrn
Si bien no se registr una variacin de las propiedades mecnicas del alambre pre-deformado con el tiempo
de envejecido natural, s se pudo observar una fuerte dependencia de las propiedades mecnicas del alambrn con la deformacin plstica previa. En la Figura 4 se puede ver que:
1) La diferencia entre la tensin de fluencia y la resistencia mxima a tiempo cero (ie. sin envejecido artificial) es grande para el caso de la muestras deformadas un 7%, aunque pequea para el
caso de las muestras deformadas un 22%. Esto se debe ntegramente a la acritud introducida en
el material a travs de la deformacin plstica en fro, lo que aumenta la resistencia mecnica del
material y a la vez disminuye la relacin Rm/Rp0,2 , pues cuanto ms deformado est el material,
ms frgil es.
2) Las diferencias entre la tensin de fluencia y la resistencia mxima mencionadas en el punto anterior se van achicando a medida que avanza el envejecido artificial y actan los mecanismos de
recuperacin. Al mismo tiempo tiene lugar la precipitacin del Mg2Si, lo que eleva las propiedades mecnicas.
3) Las propiedades mecnicas mximas obtenibles varan de acuerdo a la deformacin previa del
material: cuanto mayor la deformacin previa, mayor la resistencia mecnica que se obtiene.
Asimismo, cuanto mayor la deformacin previa, menor es el tiempo necesario para alcanzar el
estado de resistencia mxima.
405
4) El endurecimiento del material se debe principalmente a la precipitacin del Mg2Si. La deformacin previa no contribuye de manera directa a la resistencia mecnica del material, sino que acta de manera indirecta proveyendo sitios de nucleacin para el Mg2Si. Se podra decir que es un
catalizador de la reaccin de precipitacin del Mg2Si.
5) Una vez sobre-envejecido el material, no queda rastro alguno de la deformacin previa del material. Esto refuerza lo planteado en el punto anterior.
3.3 Endurecimiento por deformacin
Como ya se coment, para los grupos de muestras correspondientes a cada tiempo de envejecido natural se
confeccion la curva de envejecido artificial (ie. resistencia mecnica en funcin del tiempo de envejecido
artificial). Para obtener la resistencia mecnica para cada tiempo de envejecido artificial, se realizaron cuatro
ensayos de traccin, dos para las muestras con = 7% y dos para las muestras con = 22%, de los cuales se
obtuvieron los valores de resistencia mecnica y tensin de fluencia. Del anlisis de las curvas de traccin se
calcularon asimismo los valores de elongacin a rotura y el exponente de endurecimiento por deformacin n,
el cual se obtiene como la pendiente de la recta obtenida en el grfico log-log de tensin real en funcin de la
deformacin real [1]. A continuacin se muestra cmo varan tanto la elongacin a rotura como el exponente
n en funcin del tiempo de envejecido artificial (Figura 5). El valor del exponente n crece al comienzo del
tratamiento trmico de envejecido artificial y muestra un pico notorio a aproximadamente 40 minutos de
comenzado el tratamiento. Luego disminuye y se mantiene constante durante el lapso de tiempo en el cual se
obtienen las mejores propiedades mecnicas del alambrn, para luego volver a aumentar levemente durante
el sobre-envejecido del material. Un comportamiento similar se observa en la elongacin a rotura del alambrn. Estos resultados son relevantes desde el punto de vista de trabajabilidad del alambrn (en nuestro caso, ms especficamente trefilabilidad). Se sabe que cuanto mayor el valor del exponente de endurecimiento
0
10
270
270
260
260
Rm
Resistencia mecnica [MPa]
250
250
240
240
230
230
220
220
210
210
Rp0,2
200
200
190
190
180
180
170
160
Envejecido natural 7 das
150
0
= 7%
Rm
= 7%
Rp0,2
= 22%
Rm
= 22%
Rp0,2
170
160
150
10
Envejecido artificial [h]

Figura 4. Curvas de envejecido artificial (T=200C) para muestras con 7 das de envejecido natural
406
10
0,30
26
n
Elongacin a rotura
22
Envejecido natural 7 das
20
0,20
18
16
0,15
14
12
0,10
10
Elongacin a rotura [%]
0,25
24
8
6
0,05
0
10
Envejecido artificial [h]

Figura 5. Evolucin del exponente n y de la Elongacin a rotura durante el envejecido artificial
por deformacin, ms beneficioso es para los procesos de deformacin plstica, ya que se retrasa la deformacin localizada del material [1]. Este valor carece de sentido si no est acompaado de una elongacin a rotura tal que los procesos de deformacin puedan llevarse a cabo sin alcanzar la rotura del material. En la Figura
5 se ve que ambas condiciones se dan al comienzo del tratamiento trmico, lo que determina ptimas condiciones para el trefilado. Es posible que exista una interaccin ptima entre la incipiente precipitacin de
Mg2Si al comienzo del envejecido y la recuperacin parcial de la deformacin plstica del alambrn, lo que
se combina para dar un buen exponente n (debido a la interaccin de los precipitados con las dislocaciones
durante el ensayo de traccin) y una buena elongacin a rotura (debido a la recuperacin parcial del material). Esto se condice con las recomendaciones del trabajo de Iraizoz [2], en las cuales se menciona que en la
produccin de alambrn de aleacin de aluminio, el solubilizado en lnea posee ventajas sobre el solubilizado batch, no slo desde el punto de vista de las propiedades finales del alambrn trefilado, sino tambin desde el punto de vista de la trefilabilidad del material. De acuerdo a lo anteriormente mencionado, es recomendable trefilar un material levemente precipitado por sobre un material perfectamente solubilizado.
4. CONCLUSIONES
Las conclusiones a las que se arribaron en este trabajo son las siguientes:
1. Si bien el alambrn de aleacin de aluminio solubilizado se va volviendo ms resistente a medida que pasa el tiempo (envejecimiento natural), esto no tiene influencia sobre la resistencia mecnica del producto final (ie. alambre trefilado y envejecido artificialmente).
2. En el envejecido natural del alambrn aleado, para la aleacin utilizada en este trabajo
(AA6201), la resistencia mxima del alambrn se incrementa en alrededor de 2 MPa cada vez
que se duplica el tiempo de envejecido natural.
407
3. A diferencia del envejecido natural, el cual no influye en las propiedades mecnicas del producto
final, la deformacin previa al envejecido artificial juega un rol principal, determinando la resistencia mecnica del producto final: cuanto mayor la deformacin previa, mayor la resistencia
mecnica final.
4. La contribucin de la deformacin previa a la resistencia mecnica del producto final no se debe
al efecto directo del trabajo en fro acumulado por el material, sino a la generacin de una mayor
cantidad de sitios de nucleacin para el Mg2Si. Esto no slo contribuye a un aumento de la resistencia mecnica, sino que a su vez disminuye el tiempo de envejecido artificial necesario para
alcanzar la resistencia mxima, lo que impacta directamente en los costos del envejecido artificial.
5. Si se sobre-envejece el material durante en envejecido artificial, las propiedades del mismo se
vuelven independientes de la deformacin previa, lo que confirma que en el material han actuado
los mecanismos de recuperacin y que la contribucin a la resistencia mecnica se debe a los finos precipitados de Mg2Si.
6. Se observ que a poco tiempo de transcurrido el envejecido artificial, tanto el factor de endurecimiento por deformacin n como la elongacin a rotura toman valores mximos. Esto nos indica que el material en ese estado (ie. con precipitacin incipiente de Mg2Si y parcialmente recuperado) se encuentra ptimo para ser trefilado. Esto refuerza la hiptesis planteada por Iraizoz [2]
sobre las ventajas del solubilizado de bobinas de alambrn en lnea frente a las bobinas solubilizadas batch.
REFERENCIAS
1. G. E. Dieter, Mechanical Metallurgy, 1988, McGraw-Hill
2. M. Iraizoz, Caracaterizacin del proceso de fabricacin de alambre conductor elctrico de aleacin
AA6201, Tesis de grado, Instituto Sabato ALUAR Aluminio Argentino, 2005
408
MODELIZACIN DE LAS DEFORMACIONES LMITE DE UNA CHAPA DE ACERO

ELECTROCINCADA BAJO TRACCIN BIAXIAL
M. Serenelli(1), M.A. Bertinetti(1), J. Insausti(2), A. Lucaioli(2), D. Ziegler(2) y J. Signorelli(1)
(1) Instituto de Fsica Rosario IFIR (CONICET-UNR)
27 de febrero 210 bis, 2000 Rosario, Argentina.
(2) Laboratorio de Metalurgia. Departamento de Ingeniera. Universidad Nacional del Sur
Av. Alem 1253 (8000) Baha Blanca, Argentina.
E-mail (autor de contacto): serenelli@ifir-conicet.gov.ar
RESUMEN
Las curvas lmite de conformado constituyen una herramienta efectiva en la industria metal-mecnica para
evaluar la aptitud de una chapa frente a operaciones de conformado. En este trabajo se estudia la
formabilidad de un acero electrocincado de bajo contenido en carbono sometido a trayectorias de
deformacin biaxiales. Para la modelizacin se utiliza un esquema de homogeneizacin viscoplstico
autoconsistente conjuntamente con el modelo de Marciniak-Kuczynski (MK-VPSC). El modelo permite
considerar varios factores que influyen en la formabilidad de un material, entre ellos la textura y morfologa
inicial, as como su evolucin durante el proceso mecnico. Se verifica la consistencia de las predicciones
del modelo con resultados experimentales, obtenidos mediante ensayos de traccin biaxial en matriz elptica
orientada en direcciones de laminado, a 45 y normal a la misma. Se discute en detalle la influencia de la
orientacin de la chapa en solicitaciones biaxiales de traccin con diferentes grados de biaxialidad.
Palabras clave: Anisotropa planar, Curva lmite de conformado, Textura, Marciniak-Kuczynski, Modelo
viscoplstico autoconsistente.
1. INTRODUCCIN
Durante los procesos de conformado de chapas en la industria metal-mecnica pueden presentarse zonas
localizadas de deformacin o rotura. Las curvas lmite de conformado (CLC), concepto propuesto
originalmente por Keeler y Backofen en 1964 [1], han demostrado ser de gran utilidad en la prediccin de
este tipo de falla. Estos diagramas son representaciones grficas de los estados de deformacin a los cuales
puede estar sometida una chapa.
La CLC separa la zona de deformaciones donde no hay fallas de aquella en que las piezas deformadas
presentan estriccin o fractura. En las CLCs hay dos regiones claramente diferenciadas: traccin
compresin y traccin traccin. El punto mnimo de la curva est dado por la condicin de deformacin
plana, en la cual la deformacin menor es nula. Debido a las dificultades prcticas asociadas con la
determinacin experimental de la CLC, en los ltimos aos se ha realizado un considerable esfuerzo en el
desarrollo de modelos predictivos a los fines de obtener las deformaciones lmite del material.
Cada metal presenta su propia CLC, la cual depende directamente de sus propiedades mecnicas. En
particular, se ha establecido la existencia de una fuerte relacin entre la textura desarrollada durante el
proceso de deformacin y la anisotropa inducida por sta sobre la localizacin de la deformacin [2]. En
consecuencia, los modelos de deformacin policristalinos muestran ser una herramienta til como medio
para lograr un mejor entendimiento de la relacin entre la localizacin de la deformacin y la microestructura
presente y desarrollada por el material [3-4]. La prediccin de curvas lmite de conformado se realiza
utilizando un modelo viscoplstico de tipo autoconsistente (VPSC) [5] para la descripcin de las
interacciones cristalinas, conjuntamente con la aproximacin de Marciniak-Kuczynski (MK) [6] para la
descripcin de la imperfeccin (MK-VPSC) [3]. La localizacin en la chapa se modeliza a travs de la
existencia de una imperfeccin inicial en una banda delgada de material. Las deformaciones dentro y fuera
de la banda se suponen homogneas. Condiciones de compatibilidad y equilibrio son impuestas en la
interfaz.
Tanto desde la experiencia como desde la simulacin se ha mostrado que la anisotropa desarrollada durante
los procesos de conformado incide notablemente sobre los valores de las deformaciones lmite. Insausti,
Lucaioli, Ziegler y colaboradores, en un trabajo previo, analizaron la relacin entre las deformaciones
409
mximas obtenidas en traccin biaxial no equilibrada y la anisotropa planar de una chapa de acero
electrocincada [7]. Para ello se utilizaron dos mscaras elpticas con distinta relacin de dimetros y una
mscara circular, con el objeto de obtener caminos de deformacin diferentes. Los ensayos se realizaron en
la direccin longitudinal, inclinada a 45 y transversal, respecto de la direccin de laminacin. Se determin
la influencia de la anisotropa planar sobre los valores medidos de deformacin lmite, concluyendo que sta
no influye apreciablemente sobre los valores obtenidos. Se observ que no existen mayores diferencias en
los valores lmites de la deformacin mayor para distintos valores la deformacin menor.
El presente trabajo tiene como objetivo verificar la consistencia entre las predicciones del modelo de clculo
propuesto y las observaciones experimentales mencionadas previamente. Para ello se realizaron simulaciones
de ensayos de traccin utilizando las relaciones de biaxialidad similares a las obtenidas por cada una de las
mscaras empleadas. El comportamiento observado en las experiencias es correctamente predicho,
verificando la dbil dependencia de los valores de deformacin lmite con la inclinacin inicial de la chapa
(anisotropa planar). A criterio de los autores, tal observacin puede ser explicada en trminos de la textura
cristalogrfica que presenta el material y de su evolucin durante el ensayo. Se encuentra una correlacin
entre la presencia de fibras {111}<110>, {112}<110> y {554}<225> y los valores de la deformacin lmite,
especialmente para relaciones de traccin biaxial no balanceada.
2. MK-VPSC
La respuesta del material, teniendo en cuenta su heterogeneidad y anisotropa, se describe a travs de un
modelo policristalino viscoplstico, el cual se basa en el comportamiento del cristal simple y utiliza un
esquema de homogeneizacin autoconsistente (SC) para la transicin desde la escala microscpica a la
macroscpica. El policristal se representa como un conjunto de granos, cada uno de ellos con igual peso y
forma, siendo diferente su orientacin cristalogrfica. A nivel de cristal simple, se considera que la
deformacin se produce como resultado de deslizamiento cristalogrfico debido al movimiento de las
dislocaciones sobre los sistemas de deslizamiento activos. La formulacin SC permite que cada grano
deforme de modo diferente, segn sus caractersticas cristalogrficas, morfolgicas e interaccin con el
medio efectivo que lo rodea. La condicin de que el promedio de tensin y velocidad de deformacin sobre
todos los granos ha de ser consistente con las magnitudes macroscpicas, requiere de una resolucin
autoconsistente del problema.
El fenmeno de localizacin se describe utilizando el modelo de Marciniak y Kuczynski, el cual se basa en la
existencia de una imperfeccin geomtrica inicial en el material en forma de banda o canal caracterizada por
el parmetro f0, definido como el cociente entre los espesores iniciales de la banda tb(0) y el de la chapa th(0).
En la interfaz deben satisfacerse condiciones de equilibrio mecnico y compatibilidad, asumindose adems,
por tratarse de una chapa, la hiptesis de estado plano de tensiones. El clculo de las deformaciones lmite se
realiza mediante la implementacin de la formulacin VPSC en conjuncin con el modelo de localizacin
MK, conformando el tndem MK-VPSC. Esta aproximacin tiene en cuenta factores tales como el valor de
la imperfeccin inicial, la textura inicial y su evolucin durante todo el proceso, sensibilidad a la velocidad
de deformacin y endurecimiento microscpico, entre otros. En un material real existen numerosas
imperfecciones en diferentes orientaciones, por lo tanto las simulaciones deben tener en cuenta diferentes
ngulos de inclinacin de la banda respecto a la direccin principal de traccin, seleccionando el mnimo
valor como la deformacin lmite real.
Detalles concernientes a la resolucin del modelo se encuentran en trabajos desarrollados por los autores y
disponibles en la literatura [3,4,8].
3. MATERIAL
El material estudiado es acero calidad de embutido extra profundo (EDDQ), tratado superficialmente
mediante un proceso de electrocincado [7]. Las propiedades del material obtenidas para cada direccin se
especifican en la Tabla 1, siendo n y C los parmetros de la ecuacin de Hollomon = C n, y R el
coeficiente de anisotropa de Lankford.
La caracterizacin del material se complement con la medicin de textura y realizacin de micrografas. La
microestructura de la chapa se presenta en las Figuras 1-a y 1-b, correspondientes al plano normal y lateral
respectivamente. Se observa una microestructura tpica de ferrita, con gran porcin de granos equiaxiados en
el plano normal y elongados en la direccin de laminado en el plano lateral.
410
Tabla 1. Propiedades del material

Orientacin relativa a la direccin de laminado
Longitudinal 0
Inclinada 45
Transversal 90
Promedio: (X0 + 2X45 + X90)/4
C (MPa)
0,202
0,204
0,198
0,202
544,67
551,47
530,99
544,65
1,73
1,48
2,12
1,70
0,44
Anisotropa planar R: (R0 2R45 + R90)/2
Figura 1: a) Microestructura en el plano normal de la chapa; b) en el plano lateral de la chapa.

Las texturas se obtuvieron por difraccin de rayos X, mediante un equipo Phillips X-Pert Pro-MPD. A partir
de las figuras de polos incompletas {110}, {200} y {112} se calcul la funcin de distribucin de
orientaciones (ODF) siguiendo la metodologa propuesta por Van Houtte [9]. En la Figura 2-a se presentan
las secciones PHI1 de ODF, adems de la seccin PHI 2=45. La textura medida, tpica de un acero laminado
en fro y recocido, presenta aproximadamente un tercio de sus granos con sus planos {111} paralelos a la
superficie de la muestra, la mayora de ellos orientados con su direccin <110> paralela a la direccin de
laminado. Los porcentajes de las componentes ideales: {001}<110> - {112}<110> (fibra ), {111}<110> {111}<112> (fibra ) y {554}<225> que conforman la textura, se muestran en la Figura 2-b.
25
Configuraciones
Fraccin de Volumen %
20
Longitudinal
Inclinada
Transversal
15
10
0
{001}<110>
{112}<110>
{111}<110>
{111}<112>
{554}<225>
Componentes ideales de textura
Figura 2: a) Funcin de distribucin de orientaciones experimental; b) Fraccin volumtrica de

componentes ideales de la textura medida para cada una de las inclinaciones de la chapa.
411
4. CALIBRACIN DEL MODELO

Las simulaciones se realizaron utilizando la metodologa previamente descripta en la seccin 2. La textura
inicial empleada se construy a partir de la ODF, generando un conjunto de 1000 orientaciones de igual
peso. Se asumi que la deformacin plstica se produce por deslizamiento segn tres modos potencialmente
activos formados por las familias de planos {110}, {112} y {123}, todos con la direccin de deslizamiento
<111>. La participacin efectiva de los diferentes sistemas de deslizamiento en la deformacin est
fuertemente asociada a las tensiones crticas de activacin {110}<111>, {112}<111> y {123}<111>. La evolucin de la
tensin crtica de activacin de un sistema s se considera a travs de una ley de endurecimiento isotrpico
(Ec.1), funcin de la velocidad inicial de endurecimiento h0 y el ndice de endurecimiento microscpico n:
cs
0s
h0
+
1
s n
(1)
Las tensiones crticas de activacin se consideran de igual valor para todos los sistemas de los 3 modos de
deformacin. A nivel del cristal simple se adopta un ndice de sensibilidad a la velocidad de deformacin m
de 0.02, valor tpico para aceros de bajo carbono [10]. Los valores de las tensiones crticas de activacin y
los parmetros de endurecimiento, h0 y n, se ajustaron de forma tal de reproducir la curva de carga
experimental proveniente de un ensayo de traccin uniaxial segn la metodologa empleada por Berg y
colaboradores [7], obtenindose valores de = 60 MPa, h0 = 2900 MPa y n = 0.210.
A diferencia del esquema de homogeneizacin de condiciones totalmente impuesta, el esquema
autoconsistente permite introducir la forma del grano en el clculo de las propiedades del agregado
cristalino. Dadas las caractersticas de la formulacin viscoplstica empleada, slo la forma y no el tamao
tienen influencia en el valor de las propiedades efectivas. En este sentido es importante tener conocimiento
de la influencia de la forma del elipsoide en la simulacin. La forma del elipsoide modifica la interaccin del
grano con el medio efectivo, y consecuentemente el estado local de tensin-deformacin al que est
sometido un dado grano del policristal. En particular se estudia su efecto sobre los valores de anisotropa o
coeficiente de Lankford. La Figura 3 muestra el valor del coeficiente de Lankford segn las tres direcciones
estudiadas: longitudinal, inclinada y transversal, barriendo las longitudes de los semiejes largo y corto desde
1.0 a 5.0 y 0.2 a 1.0 respectivamente, manteniendo como referencia un valor de 1.0 para el semieje medio. Es
interesante notar que el modelo predice una escasa dependencia del valor de R0 a medida que el elipsoide se
alarga en la direccin de laminado, resultado esperado a priori. En los casos de R45 y R90 se nota un
comportamiento que acopla la influencia de la forma de la seccin transversal del elipsoide al valor del
semieje mayor. Este efecto de forma tiende a reforzarse en el caso R90. En la figura se muestra, para cada uno
de los tres ensayos, la zona que reproduce el valor de anisotropa observado experimentalmente. La
existencia de superposicin entre las tres zonas evidencia la capacidad predictiva del modelo. En este caso
puede observarse que adoptando la forma (1.0 : 1.0 : 0.4) correspondiente con granos equiaxiados en el plano
normal y elongados en el plano lateral, compatible con lo observado experimentalmente (Figuras 1-a y 1-b),
se obtienen los valores de anisotropa observados.
0,4
R0
1,650
exp1.71-1.74
0,5
1,700
1,750
R45
1,430
1,800
0,6
1,850
0,7
1,900
1,510
0,8
1,950
1,470
1,590
0,9
1,850
R90
1,390
14
-2.
.09
p2
ex
Semieje Corto
0,3
exp
1.4
3-1
.53
0,2
2,000
2,075
1,850
2,000
1,925
1,550
2,050
1,630
2,375 2,2252,150
1,0
1,0 1,5 2,0 2,5 3,0 3,5 4,0 4,5 5,0 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0 3,5 4,0 4,5 5,0 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0 3,5 4,0 4,5 5,0
Semieje Largo
Semieje Largo
Figura 3: Valores de R en funcin de la forma del grano.
412
Semieje Largo
Finalmente, con la forma de grano ptima, se ajust nuevamente la curva de carga en traccin uniaxial
correspondiente a la muestra longitudinal, encontrndose que los valores de , h0 y n no varan
apreciablemente. Los valores utilizados se resumen en la Tabla 2.
{110}<111>
{112}<111>
Tabla 2. Parmetros de la simulacin

h0
m
{123}<111>
60 MPa
60 MPa
60 MPa
0.02
2900 MPa
Forma de grano
0.212
1.0:1.0:0.4
La determinacin del valor de f0 se realiz de modo de obtener el mejor ajuste posible a los datos
correspondientes a las muestras ensayadas en la direccin de laminado, adoptando el valor 0.995 con una
correlacin de 0.028.
En los ensayos hidrulicos biaxiales se utilizaron dos mscaras elpticas y una circular, con la finalidad de
obtener mediciones de deformaciones lmite segn caminos de deformacin diferentes, caracterizados por la
relacin de deformaciones menor y mayor ( = menor / mayor). Se efectuaron rotaciones relativas entre chapa y
mscaras de 0, 45 y 90 respecto de la direccin original de laminado para estudiar la influencia de la
inclinacin de la chapa en los valores de deformacin lmite. Las Figuras 4-a, 4-b y 4-c muestran, junto a los
datos experimentales, los valores de deformacin lmite predichos por el modelo de clculo MK-VPSC para
cada una de las 3 configuraciones analizadas. La Figura 4-d superpone las 3 CLC simuladas al conjunto
completo de deformaciones lmite medidas.
Figura 4: CLCs, datos experimentales y figura de polos (110); a) 0; b) 45; c) 90; d) 0, 45 y 90

Al comparar las 3 CLC predichas puede observarse una apreciable similitud, lo cual a priori puede
interpretarse como una insensibilidad al cambio de la textura cristalogrfica. En todos los casos, la
413
deformacin lmite muestra un valor mnimo para estados prximos a deformacin plana, =0, con un valor
de deformacin mayor 1 ~ 0.32, alcanzando un mximo en aquellos caminos de deformacin con 0.60.8 y decreciendo luego levemente para valores de =1. Las deformaciones lmite simuladas resultan
consistentes con las mediciones experimentales disponibles. Si bien la dispersin de los datos experimentales
no permite ser concluyente, las simulaciones muestran la tendencia correcta al predecir una CLC ligeramente
menor (deformaciones lmite ms pequeas) para inclinaciones de la chapa de 45 y 90 respecto de las
direcciones principales de la mscara.
La aparente insensibilidad de la CLC al cambio en la textura cristalogrfica puede explicarse al realizarse
una descomposicin de la misma en sus componentes ideales. De acuerdo al trabajo de Signorelli et al. [8],
las orientaciones que se ubican en la fibra ({111}<110> y {111}<112>) junto a las orientaciones de la
componente {554}<225>, favorecen la formabilidad de la chapa, mientras que las orientaciones situadas en
la fibra ({001}<110> y {112}<110>) la deterioran. En el presente caso la suma de las fracciones de
volumen de las componentes favorables es aproximadamente constante (37-40%) para las tres inclinaciones
consideradas (longitudinal: 1=18.7%, 2=9.0%, =11.7%; inclinada: 1 = 16.1%, 2=14.8%, =6.2% ;
transversal: 1=16.2%, 2=14.6%, =10.0%), lo cual explicara la similitud en los valores de deformacin
lmite. No obstante, el caso longitudinal parecera presentar una CLC ligeramente superior a la
correspondiente a los casos inclinado y transversal, de acuerdo a la tendencia que se observa
experimentalmente (Figura 4-d). Este hecho podra ser explicado por la mayor presencia de orientaciones
{111}<110> y {554}<225> en la textura correspondiente al caso longitudinal. Sin embargo, tal valoracin
hace necesaria una profundizacin del estudio, ya que en todos los casos las diferencias entre los valores de
CLC para las 3 inclinaciones son mnimas.
6. CONCLUSIONES
Se verific la consistencia de las predicciones del modelo de clculo propuesto con los resultados
experimentales obtenidos mediante ensayos de traccin biaxial en matriz elptica orientada en las direcciones
de laminado, a 45 y normal a la misma. La similitud en las CLC para los 3 casos analizados puede ser
satisfactoriamente explicada al analizar por componentes ideales la textura que presenta la chapa,
demostrando as la utilidad del anlisis de textura como herramienta interpretativa de los valores observados
en las CLC.
REFERENCIAS
1. S.P. Keeler and W.A. Backhofen, Plastic instability and fracture in sheet stretched over rigid
punches; ASM Trans. Quart. 56 (1964), p. 25-48.
2. R.J. Asaro and A. Needleman, Texture development and strain hardening in rate dependent
polycrystals; Acta Metallurgica Vol. 33 (1985), p. 923-953.
3. J. Signorelli, M.A. Bertinetti and P. Turner, Prediction of forming limit diagrams using a ratedependent polycrystal self-consistent plasticity model, International Journal of Plasticity Vol. 25
(2009), p. 1-20.
4. J.W. Signorelli and M.A. Bertinetti, On the Role of Constitutive Model in the Forming Limit of FCC
Sheet Metal with Cube Orientations", International Journal of Mechanical Sciences, 2009, doi:
10.1016/j.ijmecsci.2009.04.002, in press.
5. R.A. Lebensohn and C.N. Tom, A self-consistent approach for the simulation of plastic deformation
and texture development of polycrystals: application to Zr alloys; Acta Metallurgica et Materialia Vol.
41 (1993), p. 2611-2624.
6. Z. Marciniak and K. Kuczynski, Limit strains in the process of stretch forming sheets metal;
International Journal of Mechanical Sciences Vol. 9 (1967), p. 609-620.
7. G. Berg, M. Puccinelli, J. Insausti, D. Ziegler, A. Lucaioli y L. Iurman, CONAMET-SAM 2008, en
edicin.
8. J.W. Signorelli, R. Bolmaro, P. Turner, M.A Bertinetti, L. Iurman, J. Insausti, A. Lucaioli y C. Garca,
Prediccin de la Curva Lmite de Formabilidad en Aceros Utilizando Plasticidad Cristalina, Santiago
de Chile. Proceedings Congreso SAM-CONAMET 2006, CD (trabajo d3).
9. Van Houtte P. Manual of the MTM-FHM software, K.U.Leuven: Department MTM (1995).
10. L.S. Tth, A. Molinari and D. Raabe, Modelling of rolling texture development in a ferritic chromium
steel; Metallurgical and Materials Transactions A, Vol. 28A (1997), p. 2343-2351.
414
DESARROLLO DE AUSTENITA EXPANDIDA MEDIANTE LA CEMENTACIN

IONICA DE ACERO AISI 316L
Garca Molleja J.(1), Nosei L.(2), Bemporad E.(3), Chicot D.(4), Ferrn J.(5), Gmez
B.(1), Lesage J.(4) y Feugeas J.(1)
(1) Instituto de Fsica Rosario, CCT-CONICET, Rosario, Argentina
(2) Instituto de Mecnica Aplicada y Estructuras, FCEIA-UNR, Rosario, Argentina
(3) Dipartimento di Ingegneria Meccanica e Industriale, Universita "Roma Tre", Roma, Italia.
(4) Institut Universitaire de Technologie, Universit des Sciences et des Technologies de Lille, Lille, Francia.
[5] INTEC, CCT-CONICET, Santa Fe, Argentina
RESUMEN
La Austenita Expandida (AE) o Supersaturacin Colosal a Bajas Temperaturas (LTCSS) puede ser lograda
tanto por la difusin de nitrgeno como de carbono dentro de la red de austenita de aceros inoxidables
austenticos. En este trabajo de presentan los resultados del desarrollo de estas estructuras en un acero del
tipo AISI 316L mediante la cementacin utilizando descargas luminiscentes en mezclas gaseosas
conteniendo 5% de metano con Ar e H2 en dos proporciones diferentes: A- 80%Ar/15%H2, y B50%Ar/45%H2. Por microscopia ptica se observaron espesores de capa de AE de 17 y 14 m para el caso
A y B respectivamente. Los resultados AUGER muestran que para la condicin A existe una concentracin
de C que supera el 25% at. en los primeros 12 nm superficiales estabilizndose en 15% at. a partir de esa
profundidad. Para el caso B en cambio la concentracin result de 15% at. en toda la capa superficial. Las
durezas (nano y micro-durezas) indican para ambos casos valores de 12 GPa en los primeros 120 nm,
seguido de 0,9 y 0,75 GPa para la regin de AE (~15 m) para los casos A y B respectivamente. Finalmente
fue observada una regin de difusin de C que se prolonga hasta ~800 m con una dureza promedio de 0,29
GPa, valor superior a los 0,25 GPa correspondientes al del material base. Los ensayos de desgaste (Ballon-Disc) mostraron una tasa de 0,7x10-13 m2/kg y 2x10-13 m2/kg para los casos A y B respectivamente
respecto de 4x10-13 m2/kg del material base.
Palabras clave: cementacin inica, austenita expandida, LTCSS, aceros inoxidables.
1. INTRODUCCIN
La Austenita Expandida (AE) o Supersaturacin Colosal a Bajas Temperaturas (LTCSS) puede ser lograda
tanto por la difusin de nitrgeno como de carbono dentro de la red de austenita de aceros inoxidables
austenticos,[1, 2, 3, 4].
En este trabajo de presentan los resultados del desarrollo de esta estructura en un acero del tipo AISI 316L
mediante la cementacin inica, [5, 6, 7, 8, 9, 10] utilizando descargas luminiscentes en mezclas gaseosas
conteniendo 5% de metano con Ar e H2 en dos proporciones diferentes:
A- 80%Ar/15%H2, y B- 50%Ar/45%H2.
Por microscopia ptica se observaron espesores de capa de AE de 17 y 14 micrometros para el caso A y B
respectivamente. Los resultados AUGER muestran que para la condicin A existe una concentracin de C
que supera el 25% at. en los primeros 12 nm superficiales estabilizndose en 15% at. a partir de esa
profundidad. Para el caso B en cambio la concentracin result de 15% at. en toda la capa superficial.
Las durezas (nano y micro-durezas) indican para ambos casos valores de 12 GPa en los primeros 120 nm,
seguido de 0,9 y 0,75 GPa para la regin de AE (~15 m) para los casos A y B respectivamente. Finalmente
fue observada una regin de difusin de C que se prolonga hasta ~800 m con una dureza promedio de 0,29
GPa, valor superior a los 0,25 GPa correspondientes al del material base.
Los ensayos de desgaste (Ball-on-Disc) mostraron una tasa de 0,7x10-13 m2/kg y 2x10-13 m2/kg para los casos
Ay B respectivamente respecto de 4x10-13 m2/kg correspondiente al material base.
415
2.1. CEMENTACIN
Las probetas a cementar se confeccionan a partir de acero AISI 316L forjado como discos circulares de 25
mm de dimetro y 10 mm de espesor, con sus superficies preparadas metalogrficamente (pulido mecnico y
sin ataque). La cementacin se llev a cabo inicamente en un reactor [11, 12, 13] de 8 litros de capacidad.
Las condiciones de tratamiento fueron dos:
A- 5% de metano, 80%Ar, 15%H2, y
B- 5% de metano, 50%Ar, 45%H2.
2.2- CARACTERIZACIN
2.2.a. MICROSCOPA PTICA
En las figuras 1 (caso A) y 2 (caso B), se puede observar, aunque dbilmente, que las maclas o los bordes de
grano de la austenita, se introducen dentro de los granos de AE. El hecho que no se vea tan claro estara
indicando que la resistencia a la corrosin, por lo menos al reactivo de ataque para revelar la estructura, es
mejor que la del material base. Tambin se puede observar en las mismas figuras que las inclusiones no
metlicas del sustrato siguen su camino dentro de la AE. Esto nos dice claramente que la AE es una
transformacin superficial y no un recubrimiento.
Figura 1. (caso A)-400x
416
Figura 2. (caso B)-400x

2.2.b. ESPECTROSCOPA AUGER
Con esta tcnica se pudo apreciar que el carbono es mximo en la superficie y disminuye con la profundidad.
Con el hierro ocurre exactamente lo contrario. El cromo difunde hacia la superficie, empujando al nquel.
Con el transcurso del tiempo de sesin, la cada del carbono es ms lenta, llegando a un valor estacionario
mayor. Para la condicin A existe una concentracin de C que supera el 25% at. en los primeros 12 nm
superficiales estabilizndose en 15% at. a partir de esa profundidad. Para el caso B en cambio la
concentracin result de 15% at. en toda la capa superficial.
La figura 3 muestra los valores correspondientes al caso B.
0,6
Cporc
Oporc
Crporc
Feporc
Niporc
Porcentaje (%)
0,5
0,4
0,3
0,2
0,1
0,0
0
10
20
30
Tiempo (min)
Figura 3. Perfil elemental de Auger
417
40
50
60
2.2.c.
ENSAYOS DE MICRO Y NANODUREZA
Los ensayos de microdureza se realizaron con un durmetro SHIMADZU, utilizando el mtodo Vickers con
carga de 300 g, desde el borde de la AE hasta alcanzar el material base. En la figura 4 se ve que hay una
regin de difusin de C que se prolonga hasta los 800 m aproximadamente con una dureza promedio de
0.29 GPa, valor superior a los 0.25 GPa.
A modo de ejemplo se muestra slo el grfico correspondiente al caso A.
300
Caso A
290
HV0.3
280
270
260
250
240
0
1000
2000
3000
4000
5000
6000
Distancia al borde de la A.E. en micrones
Figura 4. Perfil de microdurezas

Cuando se toman perfiles de nanodureza, se confirma una zona de mayor dureza, en donde la concentracin
de carbono es mayor. Esto se puede ver en la figura 5, correspondiente al caso A.
Los ensayos de nanodureza sobre la superficie arrojan valores de 12 GPa en los primeros 120 nm, seguido
de 0,9 y 0,75 GPa para la regin de AE (~15 micrometros) para los casos A y B respectivamente.
418
Figura 5. Nanodurezas
2.2.c. ENSAYOS DE DESGASTE
Los ensayos de desgaste se realizaron en un tribmetro Dr. Ing. Wazau, utilizando el mtodo ball-on-disk,
sin lubricacin y a temperatura ambiente, sobre el material base y sobre las muestras tratadas
superficialmente. Como contraparte se utiliz una bola de almina, una carga de 10 N y un recorrido de 500
m.
Los casos A y B mostraron una tasa de desgaste de 0,7x10-13 m2/kg y 2x10-13 m2/kg respectivamente,
mientras que la correspondiente al material base fue de 4x10-13 m2/kg.
3. CONCLUSIONES
Con el tratamiento superficial de cementacin inica utilizando metano en la mezcla de gases, se logra
endurecer la superficie con la expansin de la austenita original debido al carbono y por la migracin del
cromo hacia la superficie.
Al aumentar la dureza, si bien no siempre hay una relacin directa, en este caso aumenta sensiblemente su
resistencia al desgaste.
No obstante que la transformacin superficial es de poco espesor, la dureza alcanzada es bastante ms alta
que la del material base.
A pesar de que la zona de difusin alcanza aproximadamente unos 800 micrometros, la dureza disminuye
abruptamente respecto de la de la AE, lo que estara indicando una baja energa de los tomos de carbono
que logran atravesar la capa de AE.
REFERENCIAS
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420
DESGASTE POR EROSIN EN ACEROS INOXIDABLES MARTENSTICOS Y

AUSTENTICOS CON DIFERENTES TRATAMIENTOS Y RECUBRIMIENTOS
PROTECTORES A LA EROSIN-CORROSIN.
Dante Peix (1,4), Facundo Daz Falu (4), Jos Aprigliano (2), Elena Forlerer (1,3)
(1) Facultad Regional Buenos Aires, Universidad Tecnolgica Nacional. Secretara de Ciencia y Tecnologa.
Medrano 951 Lab 301 CABA.
(2) Binning Oil Tools S.A.
Einstein 575 (1669) Garn, Pcia. de Bs. As.
3) Comisin Nacional de Energa Atmica, Gerencia de rea Energa Nuclear, Unidad de Actividad Materiales (CAC)
4) Facultad Regional Delta, Universidad Tecnolgica Nacional.
E-mail (autor de contacto): forlerer@cnea.gov.ar
RESUMEN
En los pozos de extraccin secundaria de petrleo, existen diferentes tipos y tamaos de partculas
suspendidas en fludos, que ocasionan erosin catastrfica en los inyectores de agua (recuperacin
secundaria). Se realiz un anlisis comparativo de desgaste por erosin sobre aceros inoxidables con
distintos tratamientos trmicos, procesamiento de la superficie por plasma y recubrimientos protectores.
Como aceros inoxidables austenticos se utiliz el AISI 316 L con tres recubrimientos diferentes: 1)
Nitrurado inico, 2) Nitrurado inico + bi-capa plasma PVD de (Cr + CrN), 3) La formacin de un film de
sulfuros, a travs de un proceso patentado denominado Sulfinizado+QPQ. Como aceros martensticos se
utiliz el AISI 420 recubierto por rociado trmico de CW (WC thermal spray) y el AISI 440 C con un
Tratamiento Trmico volumtrico previo (TT) y dos recubrimientos: Bi-capa por plasma PVD de 3 de
espesor de (Cr + CrN), y WC termal spray. El equipo proyecta un lodo de agua y partculas de Al2O3, de
malla #120. Se erosionaron las muestras durante 10 minutos, a T ambiente, con velocidad de partculas de
30 m/s, estimado midiendo el caudal. La tasa de desgaste se midi por diferencia de masa. Se realizaron
estudios MEB y EDS. Se concluye que el recubrimiento ms resistente es el de CrN sobre AISI 440C+TT.
Palabras clave: erosin, nitruracin inica, CrN, acero inoxidable,
1. INTRODUCCIN
El efecto del desgaste generado por el impacto de partculas sobre distintos aceros ha sido tema de diferentes
publicaciones [1-6] En general, es recomendable utilizar materiales de alta dureza y evitar que el ngulo de
incidencia sea de 90 para tener una mayor contribucin de la abrasin que del impacto erosivo.
En el problema presentado, interesa encontrar una combinacin de tratamientos previos y recubrimientos que
resista muy bien la erosin y tenga un aceptable comportamiento ante la corrosin y la abrasin.
Es por ello que se han elegido los aceros inoxidables austenticos por su excelente comportamiento ante la
corrosin, maleabilidad y ductilidad y los martensticos por su capacidad de endurecimiento con un
tratamiento trmico adecuado, que permite lograr durezas entre 500-800 Hv (100), lo cual permite que al
aplicar un recubrimiento o tratamiento de nitruracin de dureza mayor que 1000 HV el gradiente de
propiedades en las interfases no sea abrupto.
Estos tratamientos trmicos y recubrimientos fueron realizados en diferentes empresas como:
BODYCOTE ARGENTINA SA, quien realiz la deposicin de Cr + Nitruro de Cr por la tcnica
PVD con arco catdico, sobre AISI 440C +TT y sobre AISI 316L con nitrurado inico (tratamiento
DUPLEX),
IONAR SRL quien realiz los Nitrurados inicos por plasma a 500 C, en AISI 316 L,
TECH SPRAY Argentina deposit un MMC con Carburo de Tungsteno por termo-rociado,
SULFINUZ ARGENTINA SAIC, que realiz los sulfinizados + QPQ.
Adems de los recubrimientos detallados, con el objetivo de comparacin, se ensayaron probetas de AISI
440C en la condicin as received y con tratamiento trmico de templado y revenido (TT).
En este trabajo se caracterizan los tratamientos efectuados y se estudia su efecto en la resistencia al desgaste
por erosin con una mezcla de partculas de almina blanca (Al2O3) y agua, a temperatura ambiente, ngulo
de incidencia de 90 C condicin ms desfavorable- y con el mismo tiempo de ensayo, estableciendo un
421
orden de mrito para los distintos tratamientos trmicos en volumen y superficie y/o recubrimientos
cermicos duros o compuestos, depositados por distintas tcnicas de plasma.
En la Figura 1, se muestra una foto del dispositivo construido ex - profeso para estos ensayos. La mquina de
erosin fue desarrollada en el Laboratorio de Tribologa de las Facultades Regionales Bs As y Delta de la
UTN. La misma consiste en la propulsin de una mezcla de agua y polvo de partculas de Al2O3. Dicho
lquido es impulsado por una bomba peristltica. La mezcla es recolectada despus de impactar contra la
probeta y se recircula nuevamente al recipiente a presin. El pico por el cual es guiado el flujo hacia la
probeta es de WC de 1.2 mm de dimetro encamisado en acero. La maquina permite variar el ngulo de
incidencia del haz, pero en estos ensayos solo se utiliz impacto normal a la superficie de la probeta.
Figura 1: Maquina de erosin. La flecha seala al Figura 2: Desgaste de dispositivo de inyeccin de

ubicacin de la probeta
agua para recuperacin secundaria de petrleo.
La Figura 2 muestra el dispositivo real de Binning Tools, y el efecto de la erosin. Este dispositivo sufre
mecanismos de desgaste combinados. Segn el ngulo de incidencia del haz de partculas y agua, vara la
importancia de los mecanismos. Desde erosin pura a 90 hasta abrasin pura a 0. En el caso real, hay que
adicionarle efectos de corrosin y cavitacin.
En la Tabla 1 se detallan los materiales empleados. Todas las probetas de AISI 440C fueron sometidas a un
TT de austenitizado, templado y revenido, antes de la deposicin de los recubrimientos, obtenindose para el
TT una dureza de 780 HV (100) y para las probetas as received 310 Hv(100).
En las probetas en las que se realiza nitrurado inico - en una cmara de vaco- se realiz una limpieza por
sputtering con Ar, previamente a la nitruracin. Los espesores modificados no son superiores a los 30 m y
se compone de una capa compuesta: la ms externa con precipitados microscpicos de nitruros de Fe y Cr,
cuya dureza vara entre 1000-1100 Hv (25) y una capa difusiva de dureza decreciente hasta el valor del
sustrato.
Para fabricar el recubrimiento de CrN por CA-PVD (Cathodic Arc Physical Vapor Deposition), se utiliz
una cmara de alto vaco refrigerada. En la tcnica de arco catdico se provocan micro-fusiones del ctodo
de Cr por una descarga de alta corriente y bajo voltaje. Producida la vaporizacin del metal y su ionizacin
los tomos de metal son dirigidos hacia el blanco por un potencial VCC (Potencial de Bias). Se fabrica una
intercapa de Cr de un espesor inferior a 1 m en un plasma de Ar. Luego se introduce N en la cmara a bajas
presiones (mbar), producindose la combinacin del Cr ionizado con el N ionizado durante el tiempo de
vuelo, o en la hoja ionizada que rodea al nodo. La caracterstica micro-estructural de los recubrimientos
PVD es de granos columnares perpendiculares a la superficie y con una textura cristalogrfica que depende
de los voltajes aplicados y la temperatura de la muestra.
En el recubrimiento de AISI 440C y AISI 420 por air termal spray (ATS), se forma un compuesto de matriz
metlica y refuerzos de WC. La matriz metlica es una aleacin de Fe-Cr-Al.
422
Tabla 1. Sustratos y recubrimientos

Nombre
AISI 316
AISI 440C
AISI 440T
-----NI
NI+CrN
2WC
4WC
CrN
Recubrimiento
Sulfinizado
Nitrurado inico
Nitrurado +Cr/CrN
MMC
MMC
Cr/CrN
Material
sustrato
316 L
440 C
440 C
316 L
316 L
316 L
420
440 C
440 C
Tratamiento
Trmico
as received
as received
Templado-revenido
as received
as received
as received
as received
Templado-revenido
Templado-revenido
Tcnica
----------Sulfinizado/QPQ
Glow discharge
Glow + CA-PVD
Termo-rociado
Termo-rociado
CA-PVD
Se utiliz una mezcla de 7 litros de agua de PH 7 y 700 ml (10% en volumen) de polvo de partculas de
Al2O3 (blanca) de malla #120 m. La temperatura del lquido se registr inmediatamente despus del
impacto contra la probeta. Para 30 minutos de ensayo, todos los recubrimientos y tratamientos desgastaban
preponderantemente al sustrato. Se presentan los resultados para tiempos de erosin de 10 minutos.
Para la caracterizacin por Microscopa Electrnica de Barrido (MEB) y espectroscopa dispersiva de RX
(EDS), se utiliz un MEB, Marca Phillips, modelo SEM 515 con una aceleracin de 20 KVolts.
Para medir el dimetro de la cavidad se utiliz microscopa ptica (MO) a M=100X, en un microdurmetro
AKASHI, mod. MVK-H2.
Se levantaron espectros EDS en distintos puntos desde el centro de la escara hasta la superficie sin erosin,
para determinar si se ha desgastado todo el espesor del recubrimiento.
Las diferencias de masa se midieron con una balanza electrnica METTLER con precisin en la centsima
de miligramo. Se utiliz un micro-durmetro AKASHI con punta diamantada Vickers, certificado ISO 9001
del micro-durmetro y de la integridad de la punta diamantada.
En la Figura 3a y 3b se puede observar la ruptura de las partculas luego de siete ensayos. Para mantener las
mismas condiciones se decidi cambiar la mezcla agua y partculas por cada ensayo.
Figura 3a: Partculas de Al2O3 luego del
Figura 3b: Partculas de Al2O3 luego del ensayo7
ensayo1. M=2500X
M=3000X
Se caracterizaron las superficies de las muestras recubiertas con mediciones de dureza. Se midi la dureza
compuesta con cargas de 50 g e impronta Vickers.
Debido a la rugosidad de los recubrimientos, luego de algunos intentos con las probetas as received, se
pulieron con papeles abrasivos para poder observar la impronta de dureza.
Sobre el recubrimiento MMC (2WC) de AISI 420 que tenia un rectificado grueso- se puli con papeles
abrasivos de CSi malla #220. Sobre las muestras de AISI 440C no se pudo medir la dureza. Para el CrN
sobre AISI 316L, se puli hasta pasta de diamante de 1 m, observndose una depresin en el centro de la
probeta. Esto ltimo permiti medir tambin en esa zona de la muestra. En forma consistente todos los
423
valores de dureza medidos con menor carga son superiores, mostrando la influencia del sustrato cuando se
mide con mayores cargas o menores espesores del film. En la Tabla 2 se presentan los resultados de dureza
de los recubrimientos y en la Figura 4, las imgenes de Microscopa ptica (MO) de los mismos.
Recubrimiento
2WC1
2WC2
AISI 316L CrN Pulido espejo
AISI 316 L CrN Zona central
Tabla 2. Mediciones de dureza Hv

Hv(50)
Hv(100)
1400
1005
1340
990
1120
1075
1530
1320
Hr (%)
28
36
4
14
En la muestra con WC se efectuaron dos mediciones para asegurar la repetibilidad del ensayo.
En la muestra con CrN se deduce que la zona central conserv mayormente su espesor y presenta mayor
dureza. La superficie original probablemente era ligeramente cncava, mientras que la zona pulida con pasta
de diamante disminuy tanto su espesor que casi no hay diferencia en las 2 medidas y, prevalece el efecto del
sustrato. Se toma como dureza del recubrimiento Cr+CrN la de la zona central bajo carga de 50g, aunque
suponemos que la dureza compuesta est alrededor de 1700 Hv por mediciones realizadas en otra muestra de
la misma empresa. Por otra parte, medidas realizadas con CrN por igual tcnica y similares condiciones de
proceso reportan 2300 Hv [7].
Se presentan en la Figura 4, micrografas con MO a una magnificacin M= 200X. En el recubrimiento de
CrN, se observan las gotas de Cr caractersticas de la tcnica CA-PVD (Figs. 3a y 3b). En el recubrimiento
por Termo-rociado se observan las partculas de WC incrustados en la matriz metlica (Fig.3c).
Figura 4a: Micrografa de

recubrimiento DUPLEX sobre
AISI 316L. M=200X
Figura 4b: Micrografa de bicapa de Cr/ CrN en AISI 440C

con TT. M=200X
Figura 4c: Micrografa de

MMC con refuerzo particulado
de WC. M=200X
En la Tabla 3 se presenta, la prdida de masa por erosin durante 10 minutos y el dimetro de las escaras. Se
descart previamente el Sulfinizado y la Nitruracin inica sobre 316 L, porque los resultados eran muy
insatisfactorios.
Tabla 3: Comparacin prdida de masa por desgaste y dimetro de escaras
Prdida de masa (g),
Dimetro
promedio sobre 2
(mm0.02)
No. Probeta
probetas (g0.00005)
1
AISI 316 L as received
0,04502
4,61
2
4,74
AISI 316 L NI +Cr/CrN
0,04053
3
AISI 440 C as received
0,03740
4,40
4
AISI 440 C con TT
0.02860
4,59
5
AISI 440C TT+Cr/CrN
0,02304
4,96
6
2WC
0,02820
4,38
7
4WC
0,02415
3.69
Se observa, que la variacin de masa no se correlaciona exactamente con las variaciones de los dimetros de
las escaras. Ntese que el fludo utilizado es incompresible y la dinmica del flujo de agua con partculas es
similar para todas las probetas. Las pequeas variaciones que existen en los dimetros se debera a la ruptura
424
frgil de los recubrimientos. Ms an, los dimetros en las probetas 1, 3, 4 son bastante similares debido a su
relativa ductilidad y en las probetas 2, 5, 7 los dimetros de las escaras son muy diferentes y los valores no
guardan correlacin con sus correspondientes prdidas de masa. Se puede ver en la Figura 5a que los bordes
son irregulares, probablemente provocados por la fragilidad del recubrimiento y la inhomogeneidad del
mismo, mientras que en la Figura 5b los bordes son ms definidos.
Si consideramos densidades similares para todas las probetas, debido a que en el caso de las probetas 6 y 7 el
WC es un compuesto formado en una matriz rica en Fe y en la 5, el Cr tiene una densidad muy similar a la
del acero base y adems la capa de CrN es de slo 3 m, podemos decir que las variaciones de masa son
proporcionales a las de los volmenes.
En las Figuras 6a, b y c se puede ver la composicin de la bicapa de Cr/CrN en la muestra de 440 C. Se ve
que tanto en el centro como en la periferia de la escara se encuentra Fe y lejos de la escara Cr puro. Sin
embargo la prdida de masa es la menor de todas, por lo que consideramos que puede an quedar una capa
de Cr/CrN de un espesor menor al micrn y el EDS ionizara una parte importante de sustrato en toda la
cavidad (Incerteza de la tcnica: 1 micrn). En cambio, la probeta 7 no muestra variacin de composicin
dentro y fuera de la escara, por lo que no se ha atravesado el recubrimiento de MMC(WC) pero, debe tenerse
en cuenta su mayor espesor.
Los mejores resultados, medidos como prdida de masa, se obtuvieron para las probetas 4, 5, 6 y 7.
Compararemos estos resultados de a pares y analizaremos que propiedades son importantes como
justificacin de estos resultados.
Probeta 6 vs. Probeta 7: Postulamos que el gradiente de propiedades mecnicas -en la interfase
sustrato/recubrimiento- es ms adecuado para un sustrato de AISI 440 C con TT, que uno de AISI 420 as
received con 240 Hv(50).
Probeta 7 vs. Probeta 5: Al ser el recubrimiento de la probeta 7 un MMC, es menos resistente que el CrN
monoltico, pues en el primero es ms fcil que las fisuras se propaguen en la interfase refuerzo-matriz, lo
que lo hace menos resistente a la microfatiga.
Probeta 2 vs. Probeta 5: La probeta 2 tiene como sustrato AISI 316L as received con dureza Hv(50)=302;
entonces vale igual razn que para el caso Probeta 6 vs. Probeta 7.
Probeta 4 vs. Probeta 6: Con una dureza Hv(100)=780Hv, tiene una variacin de masa comparable a 2WC
Figura 5a: 440C+TT+WC ensayada 10 m.
Figura 5b: 440C+TT ensayada durante 10 m.
425
Figura 6a: Probeta No. 5

Composicin en la periferia de
la escara. Anlisis semicuantitativo Cr: 18%.
Figura 6b: Probeta No. 5

Composicin en el centro de la
escara circular. Anlisis semicuantitativo Cr: 17%.
Figura 6c: Probeta No. 5

Composicin fuera de la escara de
erosin (recubrimiento de CrN+Cr).
Anlisis semi-cuantitativo Cr:100%.
4. CONCLUSIONES
Como se puede ver en la tabla 3 es evidente que la mayor resistencia a la erosin pura, es la ofrecida por el
acero AISI 440C tratado trmicamente y con un recubrimiento superficial como el Cr + CrN o el WC, cuyas
variaciones de masa resultaron muy similares. Las probetas de 440 C tratadas trmicamente solamente tienen
un 20 % menos de resistencia a la erosin pura que las anteriores, pero tienen una variacin de masa muy
similar a las de 420 + WC y son un 30 % mas resistente que las as received. Ante la decisin de fabricar
una pieza se deber evaluar muy bien la ventajas tcnico-econmicas y de seguridad de realizar un
recubrimiento superficial sobre un TT para lograr solamente un 20% ms de resistencia.
La medicin de los dimetros de la escara no es una buena medida de la resistencia a la erosin, dado que a
igual dimetro cambia las prdidas de masa y/o las profundidades de las escaras.
Por otro lado, analizando la tabla 3 es muy notable la menor resistencia a la erosin pura que presentan todas
las probetas de AISI 316 L. Sin embargo, creemos que los recubrimientos duros sobre aceros austenticos
como el AISI 316 y 304 pueden ser una buena alternativa en la resistencia al efecto combinado de erosin
corrosin [3-4], que ser el prximo ensayo a implementar.
5. AGRADECIMIENTOS
Los autores agradecen a Binning Tools SA, a la UTN y al Tc. F. Rodrguez del Grupo Recubrimientos y
Tratamientos Superficiales de CNEA (GAEN-GIDAT-UAM), por la colaboracin prestada.
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426
INFLUENCIA DE LA MICROESTRUCTURA SOBRE LAS CAPAS

TRIBOLOGICAMENTE MEZCLADAS PROTECTORAS
W. Tuckart 1, L. Iurman 1, E. Forlerer 2
1
Departamento de Ingeniera - Universidad Nacional del Sur

Avd. Alem 1253, (8000), Baha Blanca, Argentina.
2
Departamento de Materiales, CNEA-CAC,
Av. Gral. Paz 1499 (B1650KNA), San Martn, Pcia. Bs. As., Argentina.
RESUMEN
En el presente trabajo se investiga la influencia de la microestructura sobre la formacin y estabilidad

mecnica de capas tribologicamente mezcladas que actan como factor de reduccin del desgaste. Para
este propsito fueron desgastadas probetas de acero AISI 420 con distinta microestructura inicial:
recocida, templada y revenido a 400 C y templada y revenida a 670 C en condicin de deslizamiento puro.
El nivel de desgaste fue ponderado en cada caso en funcin del nivel de carga aplicado y relacionado con
las caractersticas morfolgicas de la subsuperficie afectada por el desgaste. Asimismo aplicando los
modelos propuestos por otros autores, fueron establecidos los gradientes de campos localizados de
tensiones mediante perfiles de microdureza, los cuales se correlacionaron con mediciones del equivalente
de deformacin plstica de la regin subsuperficial, en funcin de la distancia a la tribocapa.
A partir de los resultados obtenidos son analizadas las condiciones de formacin y de estabilidad mecnica
y la relacin entre las propiedades mecnicas de la microestructura inicial y el nivel de tensiones por
deformacin plstica alcanzado, para que la capa tribolgica acte como factor de reduccin de la
velocidad de desgaste.
Palabras Claves: capa tribolgica, dao acumulado, reduccin del desgaste.
1. INTRODUCCION
El control de la velocidad de desgaste, especialmente en sistemas no lubricados, est fuertemente vinculado
con la magnitud y distribucin de la deformacin local, as como tambin de la variacin del estado de
tensiones dentro de un pequeo volumen de material adyacente a la zona subsuperficial.
En el pasado numerosos investigadores han analizado la influencia de la formacin de capas
tribolgicamente mezcladas (producidas a partir del flujo plstico, oxidacin, transferencia y mezclado
mecnico de partculas) sobre el comportamiento en friccin y desgaste [1-4].
Previamente B. Venkataraman et al [5] mediante ensayos de desgaste en materiales compuestos Al-SiC
concluyeron que para la formacin de la tribocapa, es indispensable superar un nivel umbral de deformacin
subsuperficial por tensiones de corte, cuyo valor depende de la concentracin de partculas de SiC.
Sin embargo, hasta el presente no ha sido convenientemente analizado el efecto de las caractersticas de la
microestructura sobre la estabilidad mecnica de capas tribolgicamente mezcladas, para que esta acte
como control de la velocidad de desgaste.
El objetivo de este trabajo es identificar la influencia de la microestructura sobre la formacin y estabilidad
de una capa tribolgicamente mezclada, para que pueda actuar como factor de acomodacin de velocidad de
desgaste del sistema. Los gradientes de dao acumulado por deformacin plstica en la subsuperficie, son
estimados a travs de determinaciones de campos de tensiones acumulados por deformacin plstica y
perfiles de deformacin plstica equivalente. Los resultados obtenidos fueron correlacionados con los de
desgaste y las propiedades mecnicas de los sustratos, para discutir el efecto del endurecimiento
subsuperficial sobre el desempeo tribolgico de las tribocapas.
2. MATERIALES Y MTODOS
2.1 Material y equipamiento empleado
Para el logro de este propsito fueron construidos testigos a partir de probetas de forma anular de 40 mm de
dimetro y 5 mm de espesor de acero AISI 420 (composicin en wt%: 0.42 C%, 13.89 Cr%, 0.75 Mn%,
0.33 Si%, 0.0027 P%, 0.0098 S% y Fe en balance).
427
Algunos ejemplares se ensayaron con la microestructura de recocido (Rec) de 240 HV20 de dureza, mientras
que otros fueron austenizados a 1030 C y enfriados en aceite. Uno grupo de probetas fue revenido a 400 C
durante 45 minutos (T400) y alcanzando 540 HV20 de dureza. Mientras que otro grupo fue revenido a 670
C tambin durante 45 minutos (T670), en las que se midieron 340 HV20 de dureza.
Los ensayos de desgaste se efectuaron en condicin de deslizamiento puro (una probeta fija y otra mvil) en
un tribmetro Amsler con 200, 350 y 500 N de carga aplicada durante 40 minutos en condiciones
ambientales. En este estudio nicamente se analiza la probeta fija, debido a que es el ejemplar que es
sometido a deslizamiento puro.
La caracterizacin mecnica de los sustratos fueron efectuados mediante mediciones de dureza Vickers con
20 kgf. Para los estudios microestructurales se utiliz microscopa ptica y microdureza Vickers de 0.02 y
0.04 grf, seccionado las muestras y pulindolas manualmente en un plano perpendicular a la tribosuperficie
mediante papel de SiC y finalmente con Al2O3 de 0.5 mm. Para revelar la microestructura fue utilizado el
agente reactivo Marble.
2.2 Determinacin de los campos de tensiones
Aplicando el modelo propuesto por J. Nobre et al [6] y empleando perfiles de microdureza Vickers, fueron
determinados los campos de tensiones localizadas.
El modelo utilizado, relaciona linealmente el incremento de dureza con el campo de tensiones, que puede ser
estimado para cada nivel de deformacin plstica en trminos de la variacin normalizada de la dureza
aplicando la Ecuacin 1.
= EH 1 +
H 0
(Ec. 1)
donde = tensin local, EH = lmite elstico del sustrato, es una constante adimensional, H = variacin
relativa de dureza y H0 = dureza del sustrato. De acuerdo al trabajo de J. Nobre [6] la constante vale 2.8
cuando se utilizan los valores de microdureza para el clculo.
3. RESULTADOS
3.1 Ensayos de desgaste
Los resultados de los ensayos de desgaste (en trminos de prdida de peso en funcin de la carga de ensayo)
son presentados en el grfico de la Figura 1. En este se puede observar que las probetas T670 presentan la
menor prdida de peso en todas las condiciones de carga y que al igual que probetas T400, se advierte un
comportamiento lineal entre carga aplicada y prdida de peso.
Figura 1: Grfico de prdida de peso de probetas fijas en funcin

de la carga de ensayo (escala vertical de 0-2 grf).
En ejemplares Rec, se observa un incremento del desgaste bajo carga intermedia de un orden 3 veces mayor
que para cargas de 200 N y simultneamente una reduccin de la prdida de peso para ensayos con 500 N,
428
que alcanza valores similares a los obtenidos con 200 N. Este comportamiento se debe a la formacin de una
capa tribolgica, lo cual ser analizado posteriormente con detalle.
A partir de la notable diferencia de los resultados de prdida de peso en probetas Rec-350N, Rec-500N y del
material T670, se decidi focalizar el estudio en estos ejemplares con el objeto de analizar el proceso que
influencia el desgaste.
3.2 Anlisis de la microestructura subsuperficial
El anlisis microestructural de la regin subsuperficial de probetas Rec muestra que durante el proceso
tribolgico, bajo todas las cargas de ensayo aplicadas, se form una capa superficial estratificada en la que
no se observan carburos, como en el sustrato (ver Figura 2). Este tipo de formacin se corresponde con el
tipo de capas denominadas capa tribolgicamente mezclada (en ingls Mechanically Mixer Layer o
MML).
En probetas ensayadas con 200 y 350 N, la MML evidencia cierto nivel de discontinuidad, mientras que en
las ensayadas con 500 N, result compacta y altamente estratificada.
PDR
PDR
PDR
Figura 2: Imgenes a 200 X de MO de capas tribolgicas.

Probetas Rec ensayadas con 200 N Izq), 350 N Cen) y 500 N Der).
En la misma figura tambin puede observarse una regin por debajo de la MML, con flujo de material que
progresivamente tienden a curvarse en la direccin del deslizamiento y que de acuerdo a la carga aplicada,
tienen distinto espesor (medido desde la MML hacia el sustrato). Esto se denomina regin plsticamente
deformada (en ingls plastically deformed region o PDR).
Los estudios microestructurales de las probetas T400 revelan que an bajo todas las cargas de ensayo no
presentan capa tribolgica. En la Figura 4 se presenta una micrografa en vista lateral de la subsuperficie de
deslizamiento de la probeta T400-500N, en la que se observa un proceso de delaminacin de la superficie,
pero sin indicios de capa tribolgica.
Por el contrario, todos los ejemplares T670 presentaron formacin de capa tribolgica de 800 HV0.04 con 40
m de espesor para probetas ensayadas con 200 N de carga. Mientras que observ 25-30 m de espesor con
350 N de carga y finalmente 40-45 m de espesor en probetas ensayadas con 500 N (ver Figura 5).
Figura 3: Imagen de MO a 100 X de probeta T400500N. Se aprecia crecimiento de fisura de fatiga.
Figura 4: Imagen de MO a 400 X

de probeta T670-500N.
En la Tabla 1 se presenta un resumen de los resultados de la caracterizacin de las probetas que presentaron
MML y PDR.
429
Tabla 1: Resumen de los resultados microestructurales

subsuperficiales obtenidos en probetas Rec y T670.
Probetas Rec
Probeta T670
Nivel de carga aplicada [N]
Nivel de carga aplicada [N]
200
350
500
200
350
500
Espesor de MML [m]
~50
~50
~50-100
~25-40
~25-30
~40-45
Dureza de MML [Hv0.02]
790 15
802 30
807 25
Nivel de continuidad de MML
Muy baja
Baja
Alta
Alta
Alta
Alta
Espesor de PDR [m]
~60
~60
~230
~2
~5
~15
Dureza mxima de la PDR [Hv0.02]
373 12
406 22 537 25
Dureza de sustrato [Hv0.02]
242 5
242 5
800 30 810 27 790 17
242 5
-340 2
396 17 546 15
340 2
340 27
3.3 Campos de tensiones por deformacin plstica

Los resultados de campo de tensiones local de las probetas T670 ensayadas con 350 y 500 N son
presentados en la Figura 5 en conjunto, para fines comparativos, con los obtenidos en ejemplares Rec. En la
misma se observa, que las probetas T670-500N alcanzan una tensin mxima de 1823 MPa sobre la
superficie y se reduce progresivamente hasta los 80 m de la tribocapa, mientras que en las probetas T670350N, las tensiones sobre la superficie son del orden de 779 MPa y se reducen rpidamente a 10 m de la
tribocapa.
Estos resultados indican que con 350 N de carga normal, el nivel de tensiones en la subsuperficie de las
probetas Rec y T670 son similares. Sin embargo con 500 N, las T670 tienen sobre la superficie un campo de
tensiones 280 MPa mayor que las respectivas Rec, aunque en ests ltimas subsiste hasta 230 m de
profundidad.
Figura 5: Grficos del campo de tensiones promovidas por deformacin

plstica en probetas Rec y T670 ensayadas con 350 y 500 N.
4. DISCUSION
El anlisis de los resultados metalogrficos y los de desgaste por prdida de peso de probetas Rec y T670,
permiten inferir que la velocidad de desgaste es controlada por la formacin de una capa tribolgica. Estos
resultados son consistentes con los obtenidos por Y. Sun y T. Bell [7] en acero AISI 440C en ensayos en
similares condiciones. Se destaca adems que para el caso del desgaste de acero, no se infiere un valor de
carga crtica, como se ha observado en desgaste de materiales compuestos de matriz metlica [8].
430
En el caso de Rec 500 N y T670 bajo todas las cargas aplicadas, la MML resulta funcional, es decir, es
continua y capaz de reducir la velocidad de desgaste del sistema respecto de material de mayor nivel de
dureza.
No obstante, cuando la capa se forma, pero no es funcional, tambin controla la velocidad de desgaste del
sistema, pero en el sentido opuesto. Esto se debe a que al no alcanzar condiciones de estabilidad, es eyectada
del sistema, como ocurre en probetas Rec 350 N.
En este trabajo se demuestra experimentalmente que para poder ser funcional, la MML no solo debe poseer
condiciones para que su formacin, sino tambin otras para que alcance estabilidad mecnica.
En lo que respecta a la formacin de la MML, de acuerdo a lo postulado por N. Fillot et al [9], se produce la
competencia de dos procesos, uno incluye: aglomeracin, mezclado mecnico, compactacin y sinterizacin
de partculas y por el otro lado: transferencia, fractura y eyeccin de partculas o de parte de la tribocapa.
Para que la capa tribolgica se forme, el primer proceso mencionado debe predominar sobre el segundo.
Asimismo, el mezclado mecnico requiere flujo plstico turbulento [10], como el observado en probetas de
microestructura dctil (Rec y T670). La carencia de esta condicin explica la ausencia total de MML en
probetas con microestructura con alta dureza y baja dctilidad como T400.
Como se explica entonces la notable diferencia de comportamiento entre probetas Rec 350 N y 500 N que
poseen la misma microestructura dctil?
Segn Alpas et al [11], una gran presin hidrosttica puede desarrollarse en el rea por debajo de la
superficie de contacto. Esto mejora la ductilidad, retardando la iniciacin y crecimiento del dao. Por otra
parte, una extensa deformacin plstica en la zona deformada tiene el efecto opuesto, que es el de promover
la falla. Cuando la presin hidrosttica es grande, se requiere un alto nivel de tensiones locales para la
nucleacin de cavidades.
Los resultados de campos de tensiones localizados de la Fig. 5, revelan que en la PDR de Rec 500 N un alto
nivel de presin hidrosttica es alcanzado (= 1544 MPa), considerando que se superan ampliamente los
valores de tensin mxima de rotura por traccin (en estado recocido Rmax= 690 MPa [12]),
Aplicando lo postulado por Alpas, con altos valores de carga, la MML alcanza estabilidad mecnica,
promovida por la deformacin inhomognea, que induce el endurecimiento por deformacin plstica de la
PDR. En tal situacin el nivel de la presin hidrosttica local prevalece en la regin subsuperficial de
contacto, facilitando la ductilidad respecto del dao producido por la misma deformacin plstica.
Por otra parte, en probetas Rec con valores de cargas intermedias (350 N), el valor de la tensin mxima
localizada es menor que en la anterior (= 1014 MPa), consecuentemente tambin el estado esfrico de
tensiones y por lo tanto alcanzar niveles de endurecimiento similares al desarrollado por T670 350 N (ver
Tabla 1) requieren mayor distancia de deslizamiento. Durante esta etapa el desarrollo de dao y coalescencia
de cavidades prevalece por sobre el endurecimiento por deformacin plstica y por lo tanto la MML si bien
se forma, no resulta funcional, dado que no alcanza condiciones de estabilidad mecnica y es eyectada de la
superficie.
La mejor respuesta observada en probetas T670, respecto de Rec, tambin est vinculado con que una
microestructura intermedia, que si bien tiene menos ductilidad que la recocida, conserva cierta capacidad
de endurecimiento por deformacin plstica. Esta caracterstica otorga ptimas condiciones para el mezclado
mecnico por flujo plstico turbulento de los tribxidos en la superficie.
Comparando los espesores de la PDR presentados en la Tabla 1 y de los resultados de campos de tensiones,
se desprende que los niveles del estado esfrico de tensiones desarrollados en probetas T670, promueven el
dominio del endurecimiento por deformacin plstica en la PDR, por sobre el gradiente de dao producido
por la deformacin plstica.
5. CONCLUSIONES
A partir de los resultados obtenidos sobre los estudios efectuados sobre la microestructura subsuperficial
antes y despus del desgaste por deslizamiento en seco de acero inoxidable martenstico, se puede concluir
que:
- La velocidad de desgaste del material con ductilidad inicial intermedia es controlada por la formacin de
una capa tribolgicamente mezclada, la cual cuando alcanza condiciones de estabilidad mecnica, resulta
funcional como factor de reduccin del desgaste, respecto del material con mayor nivel de dureza. Esta
condicin tambin fue observada en probetas con alta ductilidad inicial, que durante el proceso de desgaste
desarrollaron un alto gradiente de presin hidrosttica nivel subsuperficial.
431
- Si el material posee alta ductilidad inicial, y el estado esfrico de tensiones que provoca la deformacin
plstica subsuperficial, no puede prevalecer sobre el gradiente de dao producido por el proceso tribolgico,
la tribocapa puede formarse, pero no resulta funcional, sino que por el contrario, es eyectada e incrementa el
nivel del desgaste.
- En el material con mayor nivel de dureza y con baja capacidad de endurecimiento por deformacin del
presente estudio, no se observ formacin de tribocapa, debido a que tales caractersticas microestructurales
no favorecen condiciones de flujo plstico a nivel superficial, requerido para su formacin.
6. AGRADECIMIENTOS
Los autores desean agradecer por el apoyo otorgado al Departamento de Ingeniera de a Universidad
Nacional del Sur y especialmente al PhD Irwin Singer por sus invalorables aportes en la discusin de este
trabajo.
7. REFERENCIAS
[1] D. Rigney, Transfer, mixing and associated chemical and processes during the sliding of ductile
materials; Wear, Vol. 245 (2000), p. 1-9.
[2] J. Young Jr., D. Kuhlmann Winsdorf and R. Hull, The generation of mechanically mixed layers
(MMLs) during sliding contact and the effects of lubricant thereon; Wear, Vol. 246 (2000), p. 74-90.
[3] G. Strafellini and A. Molinari, Dry sliding wear Ti-6Al-4V alloy as influenced by the counterface and
sliding conditions; Wear, Vol 236 (1999), p. 328-338.
[4] A. Alpas, H. Hu and J. Zhang, Plastic deformation and damage acumulation below the worn surface;
Wear, Vol 162-164 (1993), p 188-195.
[5] B. Venkataraman and G. Sundararajan, The sliding wear behaviour of Al-SiC particules composites-II
The characterization of subsurface deformation and correlation with wear behaviour; Acta Materialia, Vol.
44 (1996), p. 461-473.
[6] J. Nobre, A. Dias and M. Kornmeier, An empirical methodology to estimate a local yield stress in workhardened surface layers; Surface Engineering, Vol 44, (1) (2003) p. 76-84.
[7] Y. Sun and T. Bell; Plasma surface engineering of low alloy steel; Materials Science and Engineering,
Vol. A140 (1991) p. 419-434.
[8] S. Yu, H. Ishii, K. Tohgo, Y. Cho and D. Diao, Temperature dependence of sliding wear behaviour in
SiC whisker or SiC particulate reinforced 6061, aluminium alloy composite; Wear 213 (1997) p. 21-28.
[9] N. Fillot, I. Iordanoff and Y. Berthier, Wear modeling and the third body concept; Wear, Vol 262, (78) (2007) p. 949-957.
[10] A. Rosenfield, A shear instability model of sliding wear, Wear, Vol. 116 (1987) p. 319-328.
[11] A. Alpas, H. Hu y J. Zhang, Plastic deformation and damage accumulation below the worn surfaces;
Wear, Vol. 162-164 (1993) p. 188-195.
[12] ASM Metals Handbook Vol 1: Properties and Selections Irons, Steel and High-Performance Alloy;
(1994) Ed. ASM International.
432
COMPORTAMIENTO A LA ABRASIN DE FUNDICIONES CADI,

BAJO DIFERENTES NIVELES DE SEVERIDAD
Sebastin Laino, Jorge A. Sikora y Ricardo C. Dommarco
Grupo Tribologa Facultad de Ingeniera
Divisin Metalurgia INTEMA
Av. Juan B. Justo 4302 Mar del Plata Buenos Aires
Email: slaino@fi.mdp.edu.ar
RESUMEN
Los estudios sobre obtencin de fundiciones CADI (ADI con carburos dispersos), han evidenciado que este
material posee una excelente combinacin de propiedades mecnicas, particularmente una elevada
resistencia a la abrasin y una resistencia al impacto superior a la de otros materiales de similar resistencia
al desgaste.
Sin embargo, en la mayora de las investigaciones los ensayos de abrasin fueron realizados en laboratorio
(norma ASTM G 65), donde la solicitacin es considerada de baja presin o severidad. Dado que la
resistencia al desgaste es fuertemente dependiente del nivel de severidad de la abrasin, el propsito del
presente trabajo es evaluar el comportamiento de distintas variantes de CADI bajo diferentes condiciones de
abrasin. Para ello, en el marco de convenios celebrados con distintas empresas, se fabricaron piezas
prototipo de CADI para diferentes aplicaciones, una de baja y otra de alta severidad, evaluando su
comportamiento en servicio.
Los resultados permitieron observar que el CADI se comporta de manera satisfactoria cuando la abrasin
es de baja presin o severidad, pero no resulta el material adecuado en condiciones de abrasin de alta
presin. Estas diferencias en el comportamiento fueron justificadas mediante la realizacin de ensayos de
rayado, los cuales permitieron estudiar cmo actan los carburos como fase de refuerzo.
Palabras clave: CADI, abrasin, severidad, comportamiento en servicio, ensayos de rayado.
1. INTRODUCCIN
La Fundicin Nodular Austemperada (ADI), es un material ampliamente reconocido por sus elevadas
propiedades mecnicas (ms de 1600 MPa de resistencia y ms de 110 Joules de tenacidad para los grados
1600-1300-01 y 750-500-11 (ASTM A 897M-06), respectivamente, siendo posible reemplazar aceros
forjados en numerosas aplicaciones. Tambin es bien conocida la capacidad de este material de comportarse
muy satisfactoriamente bajo ciertos mecanismos de desgaste, tales como fatiga de contacto por rodadura,
adhesin y abrasin [1-3]. El comportamiento de la matriz ausferrtica puede ser muy diferente bajo distintas
condiciones de abrasin, dependiendo fundamentalmente del tribosistema (abrasin por dos o tres cuerpos,
abrasin de alta o baja presin, etc), pero pudiendo siempre obtenerse una buena performance si los
parmetros de tratamiento trmico son correctamente seleccionados [3].
Algunos autores [4] han caracterizado las propiedades mecnicas del ADI para un amplio rango de
temperaturas de austemperado (Ta 220-360 C), reportando que la mayor resistencia al desgaste abrasivo,
en ensayos de laboratorio, se obtiene para los materiales ms duros, es decir, para las Ta ms bajas. Otros
autores [5] tambin observaron en ensayos de laboratorio y de campo, sobre herramientas para labranza de
suelos, que la resistencia al desgaste del ADI aumenta con la disminucin de la Ta, aunque en ningn caso
excede la resistencia de aceros endurecidos superficialmente por recargue con metal duro.
Tambin fue evaluado [3,6], mediante ensayos de campo, el uso de ADI en uas para pala cargadora frontal
(abrasin severa), encontrando que la resistencia al desgaste aumenta con Ta y, por lo tanto, con la
disminucin de la dureza y aumento del contenido de austerita retenida. Los autores atribuyen este
comportamiento a la mayor capacidad de deformacin del material en estas condiciones, es decir, al
aumentar Ta.
Estos antecedentes dejan ver que la resistencia al desgaste del ADI, como la de todo material, es fuertemente
dependiente del tribosistema. Esta condicin resulta importante al momento de seleccionar un material para
433
una aplicacin dada, ya que la mayor parte de los datos experimentales se obtienen de ensayos de
laboratorio.
Considerando los antecedentes del ADI, y con el objetivo de mejorar su resistencia a la abrasin, durante los
ltimos aos se investig el efecto de la incorporacin controlada de carburos a este material. De esta
manera, surgieron las fundiciones CADI (Carbidic ADI), que son fundiciones de hierro con grafito esferoidal
austemperadas que contienen carburos dispersos en la matriz de ausferrita [7-8].
En trabajos previos de los autores [9-10], fueron obtenidas y caracterizadas diferentes variantes de CADI, en
las que la precipitacin de carburos se logr tanto mediante la aleacin con 0,5<%Cr<2,5 (estabilizador de
carburos), como tambin imponiendo elevadas velocidades de enfriamiento y empleando composiciones
hipoeutcticas. Se determin que los carburos que permanecen estables luego del tratamiento trmico, son
los que se encuentran aleados con Cr por efecto de la microsegregacin. Contrariamente, los carburos no
aleados, obtenidos a partir del empleo de composiciones hipoeutcticas, se disuelven durante el tratamiento
trmico [10]. La cantidad de carburos, para materiales tratados trmicamente, vari entre 5 y 25%.
Todas las variantes de CADI obtenidas, fueron caracterizadas mediante ensayos mecnicos de dureza,
abrasin en laboratorio (de acuerdo con la norma ASTM G 65) e impacto. La presencia de carburos permiti
incrementar la resistencia a la abrasin hasta un 200%, respecto del ADI sin carburos austemperado a la
misma temperatura [10]. Por otra parte, si bien la resistencia al impacto disminuy de 100-130 J/cm2 para el
ADI, a 7 J/cm2 para las variantes de CADI con los mayores contenidos de carburos, la misma se mantuvo
en valores superiores a los de otras aleaciones de elevada resistencia a la abrasin, como las fundiciones
blancas (hasta 3 J/cm2).
A partir de los resultados obtenidos se cree que, mediante un adecuado control de la microestructura, es
posible obtener un balance ptimo entre ambas propiedades para una dada aplicacin, es decir, teniendo en
cuenta el tribosistema. Por lo tanto, y considerando lo expuesto, el objetivo del presente trabajo es evaluar el
potencial uso del CADI en diferentes aplicaciones, es decir, en tribosistemas distintos al de laboratorio. Para
ello, en el marco de convenios celebrados con distintas empresas del mbito nacional, se fabricaron en CADI
diferentes partes de mquina, las que fueron evaluadas en servicio. Adicionalmente, para comprender el
comportamiento observado en cada caso, se considera necesario ahondar en el estudio de los
micromecanismos de generacin de viruta responsables del desgaste del CADI. Para esto se realizaron
ensayos de rayado, estudiando mediante miscroscopa la interaccin entre una partcula abrasiva y las fases
que componen la microestructura del CADI.
2. METODOLOGA EXPERIMENTAL
2.1. Segmentos de proteccin de balde de pala cargadora frontal
Un primer estudio de comportamiento en servicio de piezas fabricadas en CADI, realizado en el marco de un
convenio entonces vigente con una empresa del sector pblico, consisti en segmentos de proteccin de
balde de pala cargadora frontal, Figura 1. Las mencionadas piezas de fundicin nodular, con un peso de 10
kg, fueron fabricadas mediante un horno de induccin de 60 kg de capacidad y coladas en molde de arena,
empleando tcnicas convencionales de inoculacin y nodulizacin. Se colaron piezas en dos variantes de
CADI, con 1,0 y 2,0 %Cr, adems de segmentos de ADI para ser utilizados como referencia en los ensayos.
La seleccin de los porcentajes de Cr utilizados, fue efectuada a fin de tener un CADI con bajo contenido de
carburos (que no se aparte tanto del ADI, que muestra una performance superior a la de los segmentos
originales fabricados en acero martenstico [3]) y otro considerablemente ms alto [9]. La temperatura de
austemperado en todos los casos fue de 300 C.
Figura 1. a) Segmentos de proteccin de balde de pala cargadora frontal.

b) Posicin que ocupan los mismos en el balde de una mquina Caterpilar 950 F.
434
2.2. Tornillos de extrusora para alimento balanceado

Un segundo estudio de aplicacin de CADI, realizado en el marco de un convenio entonces vigente con una
empresa del sector privado, consisti en la evaluacin del comportamiento en servicio de tornillos de
extrusora para alimento balanceado, Figura 2. Los tornillos, con un peso aproximado de 4,5 kg, son
originalmente fabricados en acero martenstico al Cr-Ni-Mo. Los nuevos tornillos, fueron fabricados en una
nica variante de CADI, con 2,5 %Cr, de composicin eutctica y austemperado a Ta = 280 C. Las piezas
prototipo fueron fabricadas mediante un horno de induccin de 60 kg de capacidad y coladas en molde arena,
empleando tcnicas convencionales de inoculacin y nodulizacin. El contenido de Cr utilizado, as como
tambin la Ta, fueron seleccionados considerando el tipo de huella de desgaste (severidad de la abrasin)
observada en un tornillo original usado (dureza 55 HRC), por lo que, basndose en la experiencia previa, se
busc obtener un CADI de dureza similar [9].
Figura 2. Tornillo fabricado en CADI (izq.), sin uso, y original de acero (der.), ya desgastado.
2.3. Estudio de las huellas de desgaste y ensayos de rayado
Como fuera mencionado, se estudi el mecanismo de desgaste del CADI mediante ensayos de rayado, sobre
probetas obtenidas de una variante de CADI con 2,0 %Cr y 13 % de carburos, austemperada a Ta=320 C.
La preparacin superficial de la probeta consisti en un desbaste y pulido metalogrficos, seguido de un
ataque con persulfato de amonio al 10 % en solucin acuosa, a fin de resaltar los carburos respecto de la
matriz, y as poder observarlos claramente en el posterior anlisis microscpico de los surcos.
Los ensayos consistieron en la aplicacin de la carga sobre la probeta mediante un microdurmetro con
indentador Vickers, deslizando la misma (sin retirar la carga) y obteniendo rayas o surcos de 30 mm de
largo. Las cargas empleadas fueron de 50, 100, 200, 300, 500 y 1000 gr.
Las rayas producidas, junto con las huellas obtenidas en los ensayos de desgaste, fueron analizadas mediante
microscopa ptica y electrnica de barrido.
3. RESULTADOS
3.1. Resistencia a la abrasin de segmentos de proteccin para balde de pala cargadora frontal
Bajo las condiciones de servicio impuestas en esta aplicacin, el CADI mostr una menor resistencia al
desgaste que el ADI, tal como se observa en el grfico de Resistencia relativa al desgaste versus Tiempo de
servicio, Figura 3. La menor resistencia al desgaste se observ para el mayor contenido de Cr y, por lo tanto,
de carburos. El contenido de carburos de las piezas de CADI con 2 %Cr fue 13%, y su dureza 470 HBW,
mientras que en las piezas con 1 %Cr el contenido fue 5% y su dureza 460 HBW.
Resist. relativa al desgaste - E
1,10
1,00
0,90
0,80
0,70
ADI
CADI 1 %Cr
CADI 2 %Cr
0,60
0,50
0,40
200
300
400
500
600
700
Tiempo de servicio [horas]
800
Figura 3. Resistencia relativa al desgaste vs. Tiempo de servicio

de los segmentos de CADI. Material de referencia, ADI.
435
3.2. Tornillos de extrusora para alimento balanceado

Las piezas fabricadas fueron entregadas a la empresa solicitante, y montadas por personal de la misma en
distintas extrusoras. El seguimiento de las piezas, fue tambin efectuado por el personal de mantenimiento de
dicha empresa. Los resultados obtenidos mostraron una resistencia al desgaste de los tornillos de CADI
superior a la de los tornillos originales de acero. Los valores de prdida de material fueron expresados como
toneladas de producto procesado por cada milmetro de prdida de dimetro del tornillo, y resultaron en
promedio 280 ton/mm para los tornillos de CADI y 228 ton/mm para los de acero. El contenido de carburos
de los tornillos de CADI fue 21%, y su dureza 510 HBW.
Adicionalmente, hay que considerar el bajo costo de los tornillos de CADI frente a los de acero templado y
revenido, que son importados. El buen resultado tcnico-econmico logrado por los tornillos de CADI, se
refleja en el hecho de que actualmente continan siendo utilizados por la fbrica de alimento balanceado.
3.3. Estudio de las huellas de desgaste
Tal como se pudo apreciar tanto en los puntos anteriores como en publicaciones previas de los autores
[3,6,9,10], el CADI puede comportarse satisfactoriamente o no, dependiendo del tribosistema operante. Estas
diferencias de comportamiento, estn relacionadas con el mecanismo de generacin de las partculas de
desgaste a nivel microscpico, es decir, con el micromecanismo de abrasin.
La Figura 4 tiene por objetivo poner de manifiesto las diferencias de severidad que presentan los ensayos
realizados. En la Fig. 4 a), se muestra la huella de desgaste de los tornillos de extrusora (similar a la de los
ensayos de laboratorio ASTM G 65), en la que se observan pequeos surcos paralelos, de escaso ancho (30
m) y profundidad. La Fig. 4 b), por su parte, muestra la huella de un segmento de proteccin para balde de
pala cargadora, observndose que estos surcos poseen un ancho de hasta 250 m, resultando cerca de un
orden de magnitud mayor que los anteriores. Adems, se observa en este ltimo caso que los surcos
presentan material desplazado por deformacin plstica hacia sus bordes.
Luego, resulta evidente que el ensayo de tornillos de extrusora es de baja severidad (abrasin de baja
presin), mientras que el ensayo de los segmentos es un caso de abrasin severa (o de alta presin).
Entonces, es posible considerar que el CADI se comporta de manera satisfactoria bajo condiciones de
abrasin de baja severidad, pero no lo hace cuando la abrasin es severa.
Figura 4. Macroscopa de las huellas de desgaste, a) tornillos de extrusora (baja

severidad), y b) segmentos de pala cargadora (alta severidad).
3.3.1. Ensayos de rayado
A fin de estudiar los micromecanismos de desgaste que se producen para las diferentes severidades en que se
evalu el comportamiento del CADI, se realizaron ensayos de rayado.
La Figura 5 muestra la microestructura y distintas rayas obtenidas con una carga de 100 gr. Se puede
observar que la partcula abrasiva (indentador Vickers en este caso), al encontrarse con una fase de elevada
dureza como un carburo (1100 HV200), disminuye su profundidad de penetracin, respecto de la observada
al atravesar el resto de la matriz ms blanda (ausferrita, 440 HV200). En consecuencia, tambin disminuye el
ancho del surco, Fig. 5 a). Por el contrario, al atravesar una fase de menor dureza como el grafito, aumenta la
profundidad de penetracin, lo que se traduce en un mayor ancho del surco, Fig. 5 b). Por lo tanto, el efecto
de refuerzo de los carburos se debe a la disminucin en la profundidad de penetracin del abrasivo.
436
Disminucin
ancho (carburo)
Aumento ancho
(grafito)
Direccin rayado
Direccin rayado
b
Figura 5. Micrografas obtenidas en SEM de dos surcos, generados con 100 gr. de carga.
En la Fig. 5, la carga impuesta al abrasivo fue de 100 gr, lo cual gener un surco con un ancho de 20 m.
Este tamao de surco, resulta de dimensiones comparables con las de las fases presentes en el material,
particularmente los carburos. Si a la partcula abrasiva se le impone una carga superior, las dimensiones del
surco se incrementan notablemente. Las Figuras 6 a) y b) muestran, a diferentes aumentos, un surco
producido con una carga de 1 Kg, cuyo ancho es de 75 m. En estas condiciones, se ha observado que los
carburos ubicados en los bordes del surco ejercen, en alguna medida, un efecto de refuerzo similar al descrito
para los surcos de menor ancho. Esto se manifiesta en una disminucin del ancho del surco, al encontrarse la
partcula abrasiva con un carburo ubicado en el borde, Fig. 6 b).
Sin embargo, para las cargas descritas en el prrafo anterior, la dimensin caracterstica del surco y, por lo
tanto, la de la viruta generada por la abrasin, resulta muy superior a la del tamao promedio de carburo. En
estas condiciones, los carburos son removidos fcilmente como parte de la viruta [11]. Cabe considerar que
el proceso de generacin de viruta se encuentra asociado con procesos de deformacin plstica. Teniendo en
cuenta esto, los carburos comprendidos en el volumen de la viruta no slo no actan como refuerzo, sino que
empeoran la resistencia al desgaste por quitarle capacidad de deformacin al material, haciendo ms fcil el
proceso de generacin de viruta.
Disminucin
ancho
Direccin
rayado
Disminucin
ancho
Direccin
rayado
Figura 6. Micrografas obtenidas en el SEM, de dos surcos generados con 1 Kg. de carga.
3.4. Discusin de Resultados
A raz de lo expuesto, una posible justificacin del comportamiento satisfactorio del CADI cuando la
abrasin es de baja presin, como la impuesta a los tornillos de extrusora, radica en parte en el tamao de los
surcos, similar al de los surcos producidos mediante el ensayo de rayado con una carga de 100 gramos (20
m). En estas condiciones, el tamao del surco resulta muy inferior al de los carburos, por lo que los mismos
cumplirn sin problemas su funcin de fase de refuerzo [11]. Adicionalmente, cabe considerar que el efecto
de refuerzo est directamente relacionado con la cantidad de carburos, responsables de que la partcula
abrasiva disminuya su profundidad de penetracin, y por lo tanto el volumen de material removido.
Por el contrario, la inaptitud del CADI cuando la abrasin es severa o de alta presin, como la observada en
los segmentos de pala cargadora, puede justificarse considerando que los surcos generados son de un ancho
437
muy superior (hasta 250 m) al de los surcos producidos con una carga de 1Kg. (75 m). Adicionalmente,
al incrementarse el % Cr y, por lo tanto, el contenido de carburos, la resistencia al desgaste disminuye,
debido a que los mismos le restan capacidad de deformacin al material, haciendo energticamente ms fcil
la formacin de viruta. Adems, como los carburos son de un tamao muy inferior al del surco, no pueden
actuar satisfactoriamente como refuerzo [11], y por el contrario facilitan y aumentan la remocin de material.
Sin embargo, no hay que dejar de considerar que el contenido de carburos en el CADI es bastante inferior
que en las fundiciones blancas, en las que la elevada resistencia a la abrasin se basa en la escasa separacin
entre carburos.
4. CONCLUSIONES
Los estudios de comportamiento en servicio de tornillos para extrusora de alimento balanceado,

permitieron comprobar que el CADI se comporta satisfactoriamente frente a la abrasin de baja presin o
severidad (como la impuesta en el laboratorio), tanto mejor cuanto mayor sea el contenido de carburos y, por
lo tanto, la dureza.
Los estudios de comportamiento en servicio de segmentos de proteccin de balde de pala cargadora
frontal, demostraron que el CADI no resulta ser el material adecuado cuando la abrasin es de alta presin o
severidad, comportndose tanto peor cuanto mayor es el contenido de carburos.
Bajo condiciones de abrasin de baja severidad, el tamao de los surcos es similar, e incluso inferior, al
tamao de los carburos. En estas condiciones, los carburos cumplen satisfactoriamente su rol de fase de
refuerzo, disminuyendo la profundidad de penetracin del abrasivo
Cuando la abrasin es de alta severidad, el tamao de los surcos es muy superior al de los carburos,
siendo estos ltimos desprendidos del material dentro de la viruta generada por el abrasivo y, por lo tanto, no
pudiendo cumplir su funcin de fase de refuerzo. Adems, en estas condiciones, la presencia de carburos
empeora la resistencia al desgaste, por quitarle capacidad de deformacin al material.
Existen numerosos tribosistemas cuya huella de desgaste, y por lo tanto su severidad, es similar a la de
los tornillos de extrusora, constituyendo los potenciales campos de aplicacin para el CADI.
REFERENCIAS
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irons; Wear, 2003, Vol. 254, pp 230-236.
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215, pp 237-246.
3. R. Dommarco, I. Galarreta, H. Ortiz, P. David and G. Maglieri: The use of ductile iron for wheel
loader bucket tips; Wear, 2001, Vol. 249, pp 101-108.
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Jornadas Metalrgicas, Sociedad Argentina de Metales (SAM), Buenos Aires, Argentina, 1991, pp. 99
102.
5. Sikora, J.A.; Capurro, J.; Garca, J.; DallO, H.A.; Desarrollo y evaluacin en servicio de rejas de arado
fabricadas en ADI, Anales Jornadas Metalrgicas, Sociedad Argentina de Metales (SAM), Baha
Blanca, Argentina, 1994, pp. 137140.
6. S. Laino, H.R. Ortz and. R.C. Dommarco, The influence of austempering temperature on the wear
resistance of ductile iron under two different tribosystems, ISIJ Intl. 49 no. 1 (2009), pp. 132-138.
7. J.R. Keough, K.L. Hayrynen, Carbidic Austempered Ductile Iron (CADI), Ductile Iron News 3 (2000).
8. K.L. Hayrynen, K.R. Brandenberg, Carbidic Austempered Ductile Iron (CADI) The New Wear
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Ductile Iron (CADI), Wear 265 (2008), pp. 1-7.
10. S. Laino, J.A. Sikora and R.C. Dommarco, Influence of chemical composition and solidification rate
on the abrasion and impact properties of CADI, ISIJ Intl. 49 no. 8 (2009).
11. Zum Gahr, K.H.; Wear by hard particles, Tribology International 31 no. 10 (1998), pp. 587-596.
438
Optimizacin del Ciclo de Mantenimiento Programado en Motores Diesel en base al

estudio de desgaste
MSc. Q. Carlos Mantero (1) (2) MSc Ing. Leonardo Della Mea (1)
I.Q. Pablo Raimonda (1)
Br. Ing. Ricardo Mosquera (2)
(1) Instituto de Ensayo de Materiales - Facultad de Ingeniera
Universidad de la Republica -Julio Herrera y Reissig 565-CP 11400
Montevideo, Uruguay
(2) Gerencia de Material Rodante-Administracin de Ferrocarriles del Estado
Aparicio Saravia 4724-CP 12400
Montevideo, Uruguay
E-mail (autor de contacto): cmantero@fing.edu.uy
RESUMEN
En el presente trabajo se desarrolla un ejemplo sobre como es posible detectar en forma incipiente la
aparicin de desgaste en piezas de motores diesel de locomotoras y consecuentemente evitar el desarrollo
de fallas catastrfica, utilizando tcnicas de anlisis de metales por Espectroscopia de Absorcin Atmica
de Llama. Las piezas elegidas son los cojinetes de bancada y de biela de un motor GE 7FDL8 de 2000 HP
de una locomotora General Electric C-18.7i perteneciente a la flota de AFE (Administracin de
Ferrocarriles del Estado) y el metal trazador registrado es el plomo, presente en el babitt de los mismos.
El desarme del motor en el taller permite a su vez caracterizar el tipo de desgaste y es posible as optimizar
protocolos de Mantenimiento Programados sugeridos por los fabricantes de los equipos, que normalmente
son genricos y no contemplan las particularidades del servicio.
Palabras clave: Mantenimiento, Predictivo, plomo, cojinetes, fallos
1. INTRODUCCIN
El trabajo de monitoreo de aceite lubricante en uso es una metodologa muy utilizada en la que se realizan
ensayos fisicoqumicos con el fin de determinar la presencia y origen de contaminantes en el aceite, as como
de verificar eventuales cambios en las caractersticas del fluido. El aceite constituye un trazador de
extrema confianza: elementos de contaminacin, desgaste, oxidacin y transformaciones fisicoqumicas son
detectados y los datos procesados nos dan una imagen de las condiciones de los componentes de los sistemas
lubricados [1]. En particular en AFE (Administracin de Ferrocarriles del Estado) la incorporacin de
tcnicas de mantenimiento predictivo y proactivo mediante el anlisis del lubricante de motores diesel de
locomotoras han permitido aumentar la confiabilidad y disponibilidad de los equipos, permitiendo reducir
costos en repuestos, mano de obra, tiempo de paro y lubricantes [2]. Tambin la metodologa es utilizada
como herramienta de optimizacin del Mantenimiento Programado acordado con el fabricante (ver tabla 1)
de acuerdo a las caractersticas del modo ferroviario en Uruguay y a su vez brinda un eficiente control de
calidad interno de las Revisaciones Programadas y Correctivas.
Los ensayos mas utilizados son:
Viscosidad cinemtica (ASTM D-445) , Determinacin de contenido de agua ( ASTM D-95), Determinacin
del TBN (ASTM D-2896), Anlisis de metales por Espectroscopia de Absorcin Atmica de llama (FAAS),
Dilucin por combustible por Cromatografa de gases (ASTM D-3524), Determinacin de contenido de
insolubles (insolubles en pentano y tolueno; ASTM D-893), Blotter test (Cromatografa de gota), Exmen
microscpico de cualquier partcula visible en la muestra o eventualmente en el filtro.
La metodologa empleada consiste en el seguimiento en el tiempo de los parmetros obtenidos en los
ensayos citados anteriormente, haciendo en muchos casos grficos de los mismos, observando valores que
superen limites condenatorios y/o cambios en las pendientes ya que estos indican potenciales fallos. Esto
exige un riguroso muestreo con intervalos no mayores a 200 horas.
En particular el anlisis de metales por FAAS (ver grfico 1) permite detectar tres posibles fuentes de origen
de metales provenientes del desgaste, de los aditivos y de los contaminantes [3,4].
Metales de desgaste: Estos metales (hierro, cromo, plomo, cobre, etc.) indican desgastes en componentes
particulares de una mquina permitiendo evaluar el estado de los mismos
439
Aditivos: Existen metales en numerosos paquetes de aditivos de lubricantes; la cada de concentracin de los
mismos proporciona una idea del deterioro de las propiedades del lubricante (Magnesio, Zinc, Calcio, etc.).
Contaminantes: Contaminantes externos (polvo, tierra, refrigerante) pueden ser detectados de acuerdo a
componentes metlicos presentes en los mismos, indicando una falla en la estanqueidad del sistema
lubricante (Silicio, Sodio, Aluminio, etc.).
El presente trabajo hace referencia a la deteccin de Plomo en el aceite lubricante de motores GE 7FDL8 (de
2000 HP) de las locomotoras General Electric modelo C-18.7i. El contenido de Plomo presente permite
hacer un seguimiento del estado de los cojinetes de bancada y biela, ya que ste se encuentra
fundamentalmente en el babbit de la capa exterior de los mismos [6]. Las caractersticas del anlisis de
Plomo por Espectroscopia de Absorcin Atmica de Llama estn resumidas en la tabla 2
Tabla 1: Cronograma de Mantenimiento Programado
Revisacin Programada
Tareas relevantes a realizar

Reacondicionamiento de inyectores.
6000horas
12000 horas
18000 horas
24000 horas
48000 horas
Ajuste de bombas de inyeccin.

Inspeccin turbocompresor.
Remocin de turbocompresor y
reacondicionamiento.
Remocin representativa de
conjuntos de potencia.
Inspeccin representativa de
cojinetes de biela y bancada.
Reacondicionamiento de bomba de
combustible, agua y aceite.
Desarme completo motor diesel.
Sustitucin amortiguador de
vibraciones
EVOLUCION DEL DESGASTE DEL MOTOR

DIESEL LOCOMOTORA 2003
40
35
Metal (ppm)
30
25
20
15
10
5
0
5000
10000
15000
20000
25000
Hrs. Motor
Fe (ppm)
Pb (ppm)
Figura 1. Metales de desgaste vs. Horas de funcionamiento; motor locomotora 2003
440
Tabla 2 Ensayo de Plomo en aceite por FAAS

Metal
Caractersticas del equipo
Tratamiento de muestras
Longitud de onda
Llama
Rango lineal de trabajo
Intensidad de lmpara
Lmite de deteccin del mtodo
Tamao de partculas
Lmite de deteccin del mtodo
Plomo
Espectrofotmetro de
absorcin atmica de llama
GBC 908AA
Dilucin en aguarrs 1:5
283.3 nm
Aire -Acetileno
7-50 g/ml
7.0 mA
1 g/ml
Mximo 5 micras
1 g/ml
Los anlisis de aceites correspondientes a los motores diesel GE7FDL8 de la locomotoras General Electric
C-18-7i muestran alrededor de las 24000 horas de funcionamiento aumentos significativos en el contenido de
Plomo (del orden de 10 ppm) como se ejemplifica en la figura 1 correspondientes a la locomotora 2003. De
acuerdo a consultas realizas en General Electric los valores de Plomo normales medibles en el aceite se
encuentran por debajo de las 5 ppm. En este caso la teora nos indica que la nica fuente de la que puede
provenir el Plomo es de los cojinetes que utilizan metal blanco (Babbit) como capa externa, dirigiendo
entonces la sospecha a los cojinetes de biela y bancada. No existiendo ningn sntoma de anomala en el
funcionamiento de la locomotora se decidi esperar una prxima revisacin exhaustiva para la intervencin
exploratoria. Se programa entonces la parada de la mquina con mayor contenido de Plomo (locomotora
2003) para la revisacin y eventual sustitucin de los cojinetes.
De acuerdo a la experiencia y al programa de mantenimiento original, aquellos deberan ser sustituidos en la
reparacin general, cercana a las 48000 horas, cuando en este caso se rondaban las 24000 horas.
El desarme mostr cojinetes de bancada y de biela con notorias muestras de desgaste como se ejemplifica en
las figuras 2, 3, 4 y 5.
Figura 2. Cojinetes de bancada locomotora 2003
441
Figura 3. Direccin de giro del cigeal
Figura 4. Cojinetes de biela
Figura 5. Detalle de desgaste en cojinete de

biela ranurado
3 RESULTADOS Y DISCUSIN
Los cojinetes muestran en general patrones tpicos de erosin por cavitacin [5,6]. Cabe recordar que el
aceite entra en el cigeal desde los cojinetes principales y fluye a travs de conductos perforados a lo largo
del cigeal hacia los cojinetes de biela y desde stos (a travs de otros conductos que tiene la biela) al perno
y propio pistn.
Cojinetes de Bancada
En ellos los arcos inferiores son no ranurados, favoreciendo un aceptable ancho de film de aceite que
permite el funcionamiento del cojinete en condiciones de lubricacin hidrodinmica.
En las figuras 2 y 3 (cojinetes de bancada) se observan las tpicas manchas en el arco inferior, justo debajo
de la ranura del correspondiente superior donde el recubrimiento de babitt es seriamente afectado a causa de
la cavitacin. Esta ltima es producida al pasar por all el orificio perforado del cigeal [5,6] lo que genera
una variacin en la presin hidrosttica del lubricante con produccin y colapso de burbujas en esa zona (ver
figura 6).
Figura 6. Cavitacin asociada a la interaccin del orificio del cigeal y la terminacin de ranura del
cojinete (Tomado de [5]).
Los cojinetes ranurados superiores de bancada no muestran signos de desgaste.
Cojinetes de Biela
En las bielas el aceite fluye desde el orificio perforado transversalmente en el mun del cigeal a la ranura
de la mitad inferior del cojinete. Muescas en la ranura inferior del cojinete permiten que el aceite pase a la
ranura de la tapa y de all, por medio de perforaciones en la biela a los pernos y pistones (ver figura 7).
442
Figura 7. Vista en corte del conjunto de biela y cojinete (Tomado de [9])

En las bielas los cojinetes ranurados estn debajo y los no ranurados son los superiores, siendo estos ltimos
los ms expuestos a una fuerte carga. Alta presin es generada cuando el aceite proveniente del orificio del
mun rota pasando del cojinete inferior ranurado al superior no ranurado pudiendo ser responsable de la
cavitacin observada [5,7,8] (ver figura 4). En cambio en los ranurados (ver figura 5) se distingue la erosion
por cavitacin en las zonas de cambios de geometra del cojinete cerca de los bordes donde termina la ranura
en la direccin de rotacin del eje. En estas se produce la inestabilidad del flujo de aceite, y por lo tanto
variaciones bruscas de la presin hidrosttica [5,6,7,8]. Adems del importante dao por cavitacin, es clara
la presencia de desgaste por abrasin de tres cuerpos, ocasionado por partculas desprendidas como se
aprecia en la figura 8 (cojinete de biela N 2, no ranurado) donde la seccin transversal de la impronta es de
aproximadamente 50 micras. Dichas partculas ocasionan tambin erosin.
Figura 8. Abrasin en cojinete de biela no ranurado

Por ltimo la tabla 3 muestra medidas del espesor de pared del cojinete N1 de bancada (ver figura 3)
realizadas con un tornillo micromtrico, en donde en la zona mas erosionada se registran promedios que
lindan con el mnimo aceptable (9.40 mm). Siguiendo el sentido de giro, en zonas no daadas por cavitacin
se encuentran espesores que exceden generosamente los valores mximos de diseo para un cojinete nuevo,
lo que parece indicar flujo del recubrimiento a esas zonas.
Tabla 3. Espesor de pared de cojinetes de bancada
Medidas cojinetes
Nuevos ( mm )
Cojinete Bancada N 1
Mx.
9.45
9.61
Min.
9.43
9.40
Limite condenatorio de desgaste
9.40
(datos de fabricante)
443
4. CONCLUSIONES
La metodologa del seguimiento de la evolucin del plomo en funcin de las horas de uso del motor se
correlaciona muy bien con el desgaste del babitt constatado en el desarme. Es necesario afinar ms la
informacin obtenida de las curvas del seguimiento del plomo para indicar con mejor precisin el momento
de desarme de forma de optimizar la vida til del cojinete.
Los cojinetes fallan antes del tiempo previsto por Mantenimiento Programado (indicado por el fabricante);
esto se manifiesta en la aparicin de tenores de plomo altos en toda la flota en el entorno de las 24000 horas.
La metodologa permite entonces modificar dicho cronograma optimizndolo de acuerdo a la modalidad de
operacin de los equipos. En el desarme se sustituyeron los cojinetes de biela y bancada, comprobando en su
seguimiento posterior que los niveles de plomo descendieron a niveles considerados normales.
En la medida que los anlisis de aceite indicaban un ndice elevado del nivel de Plomo se fueron
sustituyendo los cojinetes de las respectivas mquinas hacindolo en forma coordinada con revisaciones
programadas. De esta manera la metodologa permite mantener una buena Disponibilidad de mquinas en
servicio y permite una mejor gestin de tiempos de taller y compras de repuestos con el consiguiente
beneficio econmico.
Las caractersticas del desgaste presente son las tpicas de cojinetes de este tipo, aunque claramente se
registran en un perodo menor al esperado: fundamentalmente cavitacin con erosin por partculas slidas
y/o abrasin de tres cuerpos producto del desprendimiento de partculas o eventualmente contaminacin
externa. La eficiencia del filtrado puede ser fundamental; a medida que el motor envejece disminuye la
efectividad de la combustin y es clara la presencia de mayor cantidad de holln en la operativa del motor
potenciando la cavitacin por micro-jet, la abrasin y erosin. El perfil de niveles altos de plomo se repiti
en el entorno de las 45000 horas para toda la flota; un desarme en taller mostr similares patrones de
desgaste en cojinetes de bancada y biela. La repeticin del patrn apunta a problemas de materiales y diseo
del cojinete, combinado con las particularidades del modo ferroviario.
REFERENCIAS
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1997, CRC Press LLC.
2. G. Pignalosa, C. Mantero, L. Della Mea, R. Mosquera ,Mantenimiento proactivo en base al anlisis
de aceite lubricante., Anales Uruman 2004 , Montevideo, Uruguay
3. J.A. Burrow, J.C. Heerdt y J.B. Willis, Determination of Wear Metals in Used Lubricating Oils by
Atomic. Absorption Spectrometry.-, Anal. Chem., Vol. 37, N 4 , 1965.
4. Standard Test Method for Determination of Additive Elements, Wear Metals, and Contaminants in
Used Lubricating Oils By Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry, ASTM
Standard D 5185-91, Amer. Soc. for Testing Materials, Philadelphia (1992).
5. Garner, James, and Warriner, Cavitation Erosion Damage in Engine Bearings: Theory and Practice
, 1980 , J. Eng. Power, 102, 847857.
6. David E. Brewe , Slider Bearings, Cap 27, Modern Tribology Handbook , 2001, CRC Press LLC
7. Wilson, Cavitation damage in plain bearings, Cavitation and related phenomena in lubrification,
First Leeds-Lyon symposium, Dowson et al. (ed.), 1975.
8. Yan-Ming Chen, Jacques Mongis, Cavitation wear in plain bearing: case study , 2005 , Mecanique
and Industries 6, 195-201
9. GE Transportation Systems, Manual de mantenimiento para Motor Diesel Vol. III ,Instrucciones de
Mantenimiento,1993 ,JCC
444
ESTUDIO DE LAS PROPIEDADES DE SUPERFICIE EN FUNDICIN NODULAR

A.D. Sosa(1,2), M.D. Echeverria(2), S.N. Simison(3), J.A. Sikora(1), O.J. Moncada(1,2)
(1)
Divisin Metalurgia INTEMA, Facultad de Ingeniera UNMDP

Grupo tecnologa Mecnica, Facultad de Ingeniera UNMDP
(3)
Divisin Corrosin INTEMA, Facultad de Ingeniera UNMDP
Juan B. Justo 4302, Mar del Plata, Argentina (B7608FDQ)
E-mail: adsosa@fi.mdp.edu.ar
(2)
RESUMEN
En las industrias metalmecnicas (naval, autopartista, etc.) donde la relacin resistencia/peso es un
importante factor de diseo, la fundicin nodular (DI) constituye un alternativa atrayente respecto a
aleaciones consideradas livianas. A medida que las piezas se hacen ms esbeltas, aumenta la relacin
superficie/volumen, haciendo que las propiedades de la superficie tomen mayor relevancia.
En este trabajo se presentan los resultados obtenidos en el anlisis de diferentes propiedades superficiales
que pueden considerarse en el diseo de piezas de DI. Se trabaj sobre placas de DI con diferentes conteos
nodulares y microestructuras. Se analizaron efectos de los procesos de manufactura comnmente empleados
tales como tratamiento trmico y mecanizado de acabado. Las muestras sometidas a diferentes ciclos
trmicos y de rectificado, posteriormente se analizan utilizando difraccin de rayos x, microscopa ptica y
SEM, ensayos electroqumicos, microindentaciones y mediciones con mquina de medir por coordenadas y
rugosmetro. Se analizan la resistencia a la descarburacin durante los tratamientos trmicos. Se estudian:
la generacin de tensiones residuales, los cambios dimensionales y la distorsin de forma producida
durante tratamientos trmicos y mecanizado. Se discute sobre la influencia del conteo nodular, la
microestructura y el acabado sobre la resistencia a la corrosin y degradacin de la capa superficial.
Palabras clave: Fundicin nodular, Propiedades de superficie, tratamiento trmico, rectificado.
1. INTRODUCCIN
La produccin mundial de fundicin nodular (DI) mantiene una tasa de crecimiento considerable en los
ltimos tiempos. Si bien su introduccin en el mercado no es reciente, es un material que ha experimentado
un continuo desarrollo en las ltimas dcadas permitiendo ampliar su campo de aplicacin. La mayor parte
de la produccin mundial de DI (en toneladas) se destina a aplicaciones pesadas con prestaciones no muy
comprometidas. Sin embargo, tambin se utiliza en un sinnmero de piezas donde los requerimientos
mecnicos y de confiabilidad son altos. Como ejemplo pueden mencionarse autopartes (cigeales, piezas de
suspensin), piezas de mquinas industriales, y cuerpos de bombas y vlvulas.
Para alcanzar las especificaciones requeridas a menudo es necesario modificar las caractersticas
microestructurales de la DI mediante tratamiento trmico. Uno de los tratamientos trmicos mas aplicados es
el austemperado, con el cual es posible obtener una amplia gama de propiedades mecnicas. La
microestructura de las DI austemperadas (ADI), consiste en ndulos de grafito embebidos en una mezcla
acicular de ferrita y austenita estabilizada, en algunos casos con presencia de carburos.
Actualmente las ADI compiten ventajosamente con otras aleaciones metlicas de alta resistencia y/o livianas,
suplantndolas en muchos casos. Algunas de las razones por las cuales se suele adoptar ADI son: menores
costos de produccin, reciclabilidad total y alta relacin resistencia/peso. Por ejemplo en la fabricacin de
una pieza de ADI se insume cerca de 50% menos de energa que en una de acero colado, y menos del 80%
de una de acero forjado. La posibilidad de colar con formas complejas y dimensiones cercanas a las finales
reduce las operaciones de mecanizado posteriores. El peso especfico de las ADI es un 10% menor que el del
acero, presentando en muchos casos resistencia similar. Su resistencia es 3 veces superior a la del aluminio y
solo 2,6 veces ms pesado que ste [1].
Los avances logrados en diversos aspectos que comprenden la tecnologa de la fundicin permiten obtener
piezas sanas, de espesores cada vez ms delgados que satisfacen las propiedades establecidas por norma para
espesores convencionales [2,3]. Actualmente se conocen casos de implementacin exitosa de piezas de
espesor delgado tales como: brazo de suspensin con secciones de pared de 4mm utilizado por Peugeot-
445
Citroen, mltiple de escape-carcaza de turbo con zonas de 4mm de espesor de la empresa WESTCAST,
bielas huecas desarrolladas en la Divisin Metalurgia del INTEMA, etc.
La reduccin de espesor de colada produce un aumento de la velocidad de enfriamiento con lo cual se
incrementa significativamente el conteo nodular y se refina la microestructura de colada. Estos cambios en la
microestructura afectan algunas propiedades del material y pueden modificar su comportamiento en servicio.
En la literatura se encuentran reportes que indican que la resistencia a la fatiga de contacto por rodadura
mejora con el aumento del conteo nodular en DI de matriz ferrtica [4]. Otros autores reportan que las DI con
mayor conteo nodular presentan mayor resistencia a la fatiga [2].
La fabricacin de piezas de DI involucra varias etapas, tales como: colado, tratamiento trmico y
mecanizado. En cada una de ellas se modifican las caractersticas del material alterando las propiedades
superficiales y subsuperficiales. Caractersticas tales como las resistencias a la descarburacin y a la
corrosin, tensiones residuales y endurecimiento superficial, no solo dependen del material sino tambin de
las variables de proceso utilizadas en cada etapa. Su presencia y magnitud pueden afectar el comportamiento
en servicio de las piezas, mejorndolo o restndole aptitud para una dada aplicacin [5].
Las piezas de DI pueden colarse con forma y dimensiones muy prximas a las finales, por lo cual las
operaciones de mecanizado a realizar son simplemente de acabado. El rectificado es el proceso de acabado
mas comnmente utilizado e involucra un arranque de viruta por abrasin, que puede generar gran cantidad
de calor y provocar deformaciones que modifiquen las propiedades superficiales del material.
En este trabajo se analizan diversas caractersticas superficiales y subsuperficiales obtenidas en muestras de
DI de diferentes conteos nodulares sometidas a diversos tratamientos trmicos y rectificado.
El material utilizado fue producido en un horno de induccin de media frecuencia de 50kg de capacidad. Se
realizaron varias coladas, en las cuales el metal lquido fue sobrecalentado hasta 1540C. La nodulizacin se
efectu con FeSiMg utilizando el mtodo de sandwich y la inoculacin se realiz durante el traspaso a una
segunda cuchara, inoculndose en el chorro con FeSi. Se emplearon moldes de arena de granulometra 60
(AFS-GFN), ligados con resinas alkdicas, para colar bloques Y de 12,5 y 25,4mm (ASTM A395) y placas
de espesores 4 y 2mm.
La composicin qumica de las coladas, determinada mediante espectrometra por chispa, se lista en la tabla
1. El conteo nodular fue determinado por anlisis de imgenes. Los conteos obtenidos se encuentran en el
rango de 150 a 1800 nd/mm. La noludaridad result superior al 90% en todos los casos.
Tabla 1. Composicin qumica (%W).
En diferentes etapas del trabajo se realizaron caracterizaciones metalogrficas. Las muestras fueron cortadas,
montadas en dispositivos de sujecin y pulidas. Se utiliz microscopa ptica, SEM y anlisis digital de
imgenes. Se utiliz Nital 2% para revelar las microestructuras.
Se mecanizaron varios juegos de probetas prismticas de 2mm de espesor y dimensiones 100x13mm, 60x13
y 13x13mm segn el ensayo al cual fueron destinados. Todo el material fue fraccionado y mecanizado
utilizando mtodos de baja energa. Las caras fueron pulidas manualmente con papel de SiC hasta
granulometra 600.
Se realizaron diversos tratamientos trmicos utilizando una mufla elctrica y un horno de sales fundidas. En
la tabla 2 se listan las condiciones aplicadas en los diferentes tratamientos.
Se realizaron ensayos de rectificado en una rectificadora tangencial plana con sujecin magntica. Se utiliz
una muela Norton SG36JVH y aceite soluble como fluido de corte.
Se utiliz difraccin de rayos X para el anlisis de fases presentes y tensiones residuales superficiales y
subsuperficiales. Para estos ltimos se realizaron sucesivos decapados electroqumicos. Las radiaciones
elegidas fueron Cr-K y Co-K con monocromador de grafito. Las tensiones residuales fueron evaluadas
para un estado biaxial con la tcnica del sen .
446
Tabla 2. Tratamientos trmicos empleados.
Se realizaron ensayos de resistencia a la corrosin en solucin acuosa de 3,5% NaCl. Se llevaron a cabo
ensayos de prdida de peso de larga duracin y ensayos electroqumicos acelerados. Estos ltimos se
realizaron en una celda de 3 electrodos con electrodo de referencia de calomel saturado y contraelectrodo de
platino.
Se realizaron relevamientos dimensionales y de forma utilizando una mquina de medir por coordenadas. Se
determinaron variacin dimensional durante los tratamientos trmicos y, distorsiones de forma producidas en
las diferentes etapas. Se obtuvieron perfiles de microdureza Vickers en profundidad sobre cortes
transversales.
3.1. Resistencia a la descarburacin.
Los ensayos realizados sobre muestras perltico-ferrticas y ferritizadas indican que la prdida superficial de
carbono durante el tratamiento trmico disminuye al aumentar el conteo nodular (menor espesor de colada).
150 nd/mm
a)
1800 nd/mm
150 nd/mm
1800 nd/mm
b)
Figura 1. Muestras austenizadas durante a) 15 min b) 45min.
La figura 1 corresponde a cortes transversales de muestras austenizadas a 900C sin atmsfera protectora y
templadas. Se puede observar que las muestras de alto conteo nodular no presentan signos de descarburacin
en tiempos cortos de permanencia. A mayor tiempo de permanencia se forma una capa descarburada
uniforme, de profundidad notoriamente inferior a la formada en muestras de bajo conteo.
La figura 2 representa la profundidad promedio de la capa descarburada en funcin del tiempo de
austenizado para diferentes conteos nodulares. Se puede observar que las muestras ferritizadas de alto conteo
nodular no se ven afectadas con tiempos de permanencia menores a 30 minutos. Esto se debe a que las
fundiciones de alto conteo nodular presentan una cintica ms rpida cuando se producen transformaciones
en estado slido que involucran transporte de carbono [6]. Dado que la prdida de carbono se produce por
combinacin de los tomos en la superficie con el oxgeno de la atmsfera y que el rea superficial no vara
entre las muestras, una cintica ms rpida permite reponer ms eficientemente el carbono perdido en la
superficie. Las muestras con microestructura de colada perlticoferrtica presentan una resistencia superior a
las ferritizadas dado que contienen carbono disuelto en la matriz metlica, lo que facilita la reposicin del
carbono perdido en la superficie. Se pudo observar que la temperatura ejerce una influencia insignificante en
el rango estudiado[7].
447
Figura 2. Profundidad de la capa descarburada.
Figura 3. Tensiones residuales superficiales.
Con los resultados puede llegarse a expresiones empricas para predecir con gran precisin el inicio de la
descarburacin y la profundidad alcanzada en funcin del conteo nodular, la temperatura y tiempo. Ello
permitira seleccionar las condiciones de tratamiento mas favorables o definir la necesidad de realizar
mecanizados correctivos en las zonas afectadas.
3.2. Tensiones residuales.
Las tensiones residuales presentes en una pieza pueden generarse durante la colada, el tratamiento trmico y/
o el mecanizado. En la figura 3 se grafican las tensiones residuales promedio en muestras de diferente
microestructura en funcin del conteo nodular. Se puede ver que todas las muestras presentan tensiones
compresivas de mayor magnitud al aumentar el conteo nodular. Su origen radica en los gradientes trmicos a
las que fueron sometidas y a las transformaciones de fase que ocurren durante la solidificacin y tratamientos
trmicos [8]. Las muestras ferritizadas presentaron tensiones compresivas en el rango de -150MPa a
-300MPa, siendo aproximadamente la mitad del valor registrado en la condicin as cast (matriz perltico
ferrtica). Las muestras austemperadas mostraron tensiones residuales compresivas de mayor magnitud que
las anteriores, aumentando al disminuir la temperatura de austemperado y aumentar el conteo nodular. Dado
que las tensiones residuales se superpondrn a las tensiones de trabajo, segn su signo pueden generar un
efecto benfico o daino en el comportamiento en servicio. Por un lado la presencia de tensiones
compresivas reduce el riesgo de falla por fatiga, mientras que la desestabilizacin de las mismas por
remocin o superposicin puede generar distorsiones.
Las muestras rectificadas tambin presentaron tensiones residuales superficiales compresivas. Los perfiles de
tensiones subsuperficiales varan segn las condiciones de rectificado, microestructura y conteo nodular. En
el caso de las muestras ferritizadas, los campos tensionales tienen un perfil predominantemente de traccin.
Esto se debe a que la componente trmica prevalece sobre la mecnica en la generacin de las tensiones [9].
En las muestras rectificadas sin fluido de corte los valores crecen sensiblemente. En el resto de las muestras
los campos son compresivos, de mayor magnitud al aumentar la dureza de la matriz. En estos casos se
presenta una componente mecnica de mayor magnitud.
3.3. Distorsin de forma
La presencia de tensiones no equilibradas en un componente, es compensada por fuerzas externas de
sujecin o por un reacomodamiento de las mismas a travs de distorsin. Ese desequilibrio se genera por
liberacin de tensiones o generacin debido a gradientes de temperatura, transformaciones de fase o por
efectos termo-mecnicos. Las distorsiones producidas pueden provocar formas cncavas, convexas u
onduladas, y guardan relacin con los perfiles de tensiones presentes. Se observ una tendencia creciente al
aumentar el conteo nodular. Las probetas austemperadas a 360C presentaron distorsiones de hasta
0,055mm en una longitud de 80mm para muestras de 1700 nod/mm, mientras que las austemperadas a
280C llegan a duplicar ese valor. En el caso de muestras rectificadas, se registraron valores superiores,
alcanzando en algunos casos 0,450mm para una longitud de 80mm. La figura 4 muestra los resultados
obtenidos en muestras ferritizadas rectificadas bajo diferentes condiciones de corte.
448
Figura 4. a) Distorsin en muestras ferritizadas rectificadas b) Modos de distorsin

Para el caso de las muestras ferritizadas la presencia de un campo de tensiones de traccin gener
distorsiones cncavas de magnitud creciente con el conteo y el grado de energa aplicado. Para el caso de
muestras austemperadas se presentaron distorsiones de tipo convexo u ondulado de magnitud decreciente al
aumentar el conteo nodular (figura 4). Esto se debe a que la componente principal en la generacin de
tensiones es de tipo mecnica y guarda relacin con la capacidad de deformacin del material. Los perfiles
de microdureza obtenidos sobre cortes transversales de las muestras revelan un endurecimiento superficial de
diferente magnitud, con una profundidad mas marcada en las muestras ferritizadas (Figura 5).
Figura 5. Perfiles de microdureza

en muestras rectificadas
Figura 6. Velocidad de corrosin.
Figura 7. Difractogramas de
muestras de ADI
3.4. Resistencia a la corrosin.

En la figura 6 se representan las velocidades de degradacin obtenidas por mtodos electroqumicos. La
figura 8 muestra cortes transversales de zonas sometidas al medio corrosivo (solucin acuosa de NaCl).
Tanto los ensayos de larga duracin como los acelerados indican que la resistencia a la corrosin de la DI se
ve influenciada por el conteo nodular y la microestructura. El primero acta sobre la cintica del proceso de
degradacin acelerndolo, mientras que la segunda modifica el mecanismo de ataque. Se puede observar que
en las muestras ferrticas el ataque se concentra en la interfase grafitomatriz y en los lmites de grano,
produciendo el desprendimiento de parte de ellos. Por lo tanto al aumentar el conteo nodular el ataque es ms
rpido, dado que aumenta el rea catdica y el nmero de interfaces.
Las muestras austemperadas presentan un tipo de ataque diferente a las anteriores. Los ensayos
electroqumicos indican que la cantidad de material disuelto es menor que en las otras microestructuras, sin
embargo las micrografias muestran que las capas subsuperficiales fueron afectadas (figura 8c). La
micrografa muestra como el ataque progresa sub-superficialmente dejando zonas huecas (reas oscuras) por
debajo de la superficie, con un pratron muy similar a la microestructura (ausferrtica) y dejando intactos los
ndulos. Las indentaciones de microdureza hechas en esta zona revelan su escasa resistencia mecnica (no se
449
incluyen la imgenes por limitaciones de espacio). El anlisis por difraccin de rayos X mostr que no hay
ferrita ni austenita en los productos de corrosion, y que no hay austenita en las capas subsuperficiales
afectadas por la corrosin (figura 7). Se puede inferir que el medio corrosivo produce un ataque selectivo de
la fase austenita dejando una red porosa de ferrita con ndulos atrapados en ella. Los productos son
transportados a la superficie. Como resultado las muestras de ADI presentan mayor penetracin del ataque
corrosivo.
a)
b)
c)
Figura 8. Zonas afectadas por corrosin. a) Ferrtizada b) As cast c) Austemperada a 360C
4. CONCLUSIONES
Los procesos de fabricacin de piezas de fundicin nodular de espesores delgados introducen cambios en las
propiedades de superficie que deben tenerse en cuenta en el diseo. Las magnitudes encontradas presentan
relacin con el conteo nodular y la microestructura.
La resistencia a la descarburacin superficial durante el austenizado es mayor en piezas con alto conteo
nodular y microestructura perltico-ferrtica.
Las tensiones residuales superficiales introducidas en el tratamiento trmico y en el rectificado resultaron
compresivas en todos los casos analizados. La magnitud de las mismas se incrementa al aumentar el conteo
nodular. Los campos de tensiones subsuperficiales resultaron compresivos, excepto en las muestras
ferritizadas que fueron rectificadas.
Las distorsiones producidas durante el rectificado son mayores en muestras de alto conteo nodular. La
magnitud de las mismas puede mantenerse en niveles aceptables mediante el empleo de condiciones de corte
adecuadas.
La resistencia a la corrosin es menor en muestras con alto conteo nodular. La profundidad afectada por la
corrosin es mayor en las muestras austemperadas.
REFERENCIAS
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2. M. Caldera, J. Massone, R. Boeri, J. Sikora. Impact properties of thin wall ductile iron. ISIJ
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3. P. David, J. Massone, R. Boeri, J. Sikora. Mechanical properties of thin wall ductile iron Influence
of carbon equivalent and graphite distribution. ISIJ INTERNATIONAL. vol.44 n.7 (2004)
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4. N. Rebasa, R. Domarco and J.A. Sikora, Wear recistance of high nodule count ductile iron, Wear
253 (2002) p 855-861
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iron, Int. J. Cast Metals Research (2003), 16 1-3, p179-184.
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8. Sosa A.D. Moncada O.J., Echeverria M.D. Mingolo N.and Sikora J.A. Influence of nodule count on
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9. Malkin S, Guo C, Thermal Analysis of Grinding, Annals of the CIRP, 2007, 56(2): 760-782.
450
ESTUDIO EXPERIMENTAL DEL COMPORTAMIENTO A LA ABRASIN DE UNA

ALEACIN TERNARIA DE AlMgNb
M. Vite1(1), M. Castillo1(2), X. Rodrguez(2), S. Domnguez(2), L.Vzquez(2), J. Vite(3)
(1) Seccin de Estudios de Posgrado e Investigacin, ESIME, IPN. MEXICO
(2) Universidad Autnoma Metropolitana. MEXICO
(3) Centro Nuclear, ININ, MEXICO.
e-mail (autor de contacto):drmanuelvite9@hotmail.com
RESUMEN
El objetivo del presente trabajo experimental consisti en preparar y caracterizar una aleacin ternaria de AlMg-Nb. sta, se prepar empleando un horno de induccin elctrico en una atmsfera de vaco de 1/1000
Torr. Asimismo, se mantuvo durante 14 horas en el horno con el fin de homogenizarla, con una atmsfera de
Argn para evitar la oxidacin. Los lingotes obtenidos fueron precalentados y maquinados hasta lograr un
espesor final de 20mm, se cortaron en forma de placa para ser recocidas y maquinadas a las dimensiones
apropiadas para realizar tanto los ensayos de dureza, tensin, metalografa y abrasin en seco. Para este
ltimo, se emple una mquina abrasiva acorde a la norma ASTM G65-94. Algunos de los resultados
preliminares obtenidos, muestran que el tamao de grano disminuye mientras se aumenta la cantidad
agregada de niobio, sucediendo lo mismo con su resistencia al desgaste abrasivo, que es mayor cuando el
contenido de dicho elemento tiende a incrementarse.
Palabras claves: Abrasin, aleacin ternaria de aluminio, tratamiento trmico, microestructura.
1. INTRODUCCIN
La bsqueda de aleaciones de aluminio que tengan un buen desempeo en muchas aplicaciones, ha llevado a
la bsqueda de nuevas aleaciones tales como aleaciones aluminio litio, aluminio berilio, compuestos
metlicos con matriz de aluminio desarrollados a travs del proceso de metalurgia de polvos. La familia de
aleaciones Aluminio litio, se caracterizan principalmente por su bajo peso en estructuras para la industria
aeronutica, debido a una reduccin importante en la densidad.
Un sustituto en estas aleaciones del litio es el magnesio, el cual es un elemento que aumenta la resistencia
mecnica a travs de la solucin slida. Sin embargo, las aleaciones aluminio magnesio no han sido
competitivas, porque la reduccin de la densidad es un desafo significante. Su aplicacin en la industria de
la construccin representa el mercado ms grande en la industria del aluminio, miles de hogares utilizan el
aluminio para puertas, ventanas pantallas, cerraduras, boquillas y conductos de agua.
El transporte es el segundo gran mercado, muchos aviones militares y comerciales se construyen
completamente con aluminio [1, 2].
En dcadas anteriores las aleaciones aluminio magnesio, se desarrollaron con pequeas adiciones de metales
de transicin, tales como el escandio, el cual genera importantes mejoras en las propiedades de estas
aleaciones, como alta resistencia mecnica, a la corrosin y abrasin. Debido a la alta resistencia mecnica y
bajo peso, estas aleaciones se usan extensivamente en la industria automotor, as como en aplicaciones
espaciales y martimas. L a industria de la manufactura tambin se interesa en gran manera en estas
aleaciones.
Sin embargo el escandio es un elemento muy raro y muy caro para aplicaciones industriales [3]. El niobio es
un elemento abundante, en las aleaciones se utiliza como un refinador de grano, aumenta la dureza, la
resistencia al desgaste y a la corrosin en caliente. Debido a estas propiedades, es posible utilizar el niobio
en las aleaciones aluminio magnesio [4, 5].
Adicionalmente, los primeros estudios de importancia e inters en el fenmeno de abrasin, utilizando arena
seca y un disco metlico con caucho como tribotester, fueron llevados a cabo por Haworth en la dcada de
451
1940 [5]. Misra revis, posteriormente, el desgaste abrasivo de metales [6]. La mquina tribolgica de
abrasin utilizada para el desarrollo experimental del presente trabajo, fue diseada y manufacturada por el
equipo de investigadores de Tribologa de la SEPI- ESIME-IPN [7], en conformidad con la norma
internacional ASTM G-65 [8].
2. DESARROLLO EXPERIMENTAL
2.1 Materiales
Las materia primas utilizadas para la fabricacin de las probetas de aleacin Al 0.03 wt% Mg Nb, fueron
aluminio electroltico y magnesio con una pureza de 99.3% y con un tamao de partcula de 100m. Las
partculas de aluminio, magnesio y niobio se colocaron en un crisol de grafito y posteriormente se fundieron
en un horno de induccin. El horno fue purgado a una presin de vaco de 10-2 Torr, utilizando una
atmsfera de argn para prevenir la oxidacin de los elementos. El punto de fusin fue alrededor de 750C,
dentro de una matriz de cobre, enfriado por agua circulante. Los lingotes se obtuvieron con una seccin
transversal de 50 x 50 x 300 mm, de tres aleaciones distintas de aluminio Al 0.03 wt% Mg 0.0003 wt%
Nb, Al 0.03 wt% Mg 0.0006 wt% Nb y Al 0.03 wt% Mg, respectivamente. Todos los lingotes fueron
fabricados en las mismas condiciones.
El anlisis qumico de las tres aleaciones obtenidas, se muestra en la tabla 1.
Tabla 1. Anlisis qumico de las aleaciones de aluminio obtenidas.
Elemento
Al-0.03 wt% Mg 0.0003 wt% Nb
Al-0.03 wt% Mg 0.0006 wt% Nb
Al-0.03 wt% Mg
Si
Fe
Cu
Mn
Mg
Zn
Ni
Cr
Pb
Ti
V
Co
Sr
Al
0.000677
0.001573
0.000010
0.000080
0.03174
0.000050
0.000032
0.000010
0.000020
0.000028
0.000097
0.000020
0.000001
0.966
0.000622
0.001461
0.000010
0.000079
0.03216
0.000050
0.000030
0.000010
0.000020
0.000027
0.000097
0.000020
0.000001
0.965
0.001084
0.003664
0.000046
0.003459
0.03349
0.000050
0.000012
0.000018
0.000020
0.000064
0.000079
0.000020
0.000001
0.948
Los especmenes de las aleaciones de aluminio obtenidas, se sujetaron posteriormente a un tratamiento

trmico de homogenizacin durante 14 horas a una temperatura de 450C dentro de un horno de caja en una
atmsfera de gas argn, con el fin de evitar la oxidacin.
2.2 Tratamiento Trmico y Laminado
Los especmenes de las aleaciones de aluminio obtenidos, fueron precalentados en un horno de caja por 30
minutos a 100C y laminados posteriormente, hasta un espesor final de 13mm. Despus del laminado los
especmenes se templaron durante 45 minutos a una temperatura de 350C, utilizando atmsfera de argn
con un flujo de gas de 7.87 x 10-5 m3 seg-1.
2.3 Desgaste abrasivo
452
Se utilizaron 3 especmenes de cada aleacin, para los ensayos respectivos de abrasin seca, de acuerdo con
la norma ASTM G-65, denominada Standard Test Method for Measuring Abrasin Using the Dry
Sand/Rubber Wheel Apparatus [8]. Donde se emple arena slica AFS 50 / 70, cuyo tamao es de
aproximadamente de 250 m., como material abrasivo. La carga aplicada fue de 10N y un flujo de arena de
0.4 Kg/min., durante todos los ensayos realizados. Mientras que la prdida de masa de las probetas de las
aleaciones de aluminio se realiz en una balanza analtica con una sensibilidad de 0.0001g.
El desarrollo de los ensayos de desgaste abrasivo se presenta en la figura 1.
a)
b)
Figura 1. Desgaste abrasivo. a) Configuracin de mquina abrasiva, b) Ensayo de abrasin.
3. RESULTADOS EXPERIMENTALES
3.1 Determinacin de la dureza
La dureza de los especimenes de cada aleacin fue obtenida utilizando un microdurmetro. La carga aplicada
fue de 100 gf durante 5 segundos. Los resultados obtenidos se muestran en la tabla 2.
Tabla 2. Dureza de las aleaciones de aluminio.
Dureza
Al-0.03 wt% Mg 0.0003 wt% Nb
Al-0.03 wt% Mg 0.0006 wt% Nb
Al-0.03 wt% Mg
61 HRb
82 HRb
53 HRb
3.2 Desgaste abrasivo

La resistencia a la abrasin de las aleaciones de correspondientes fue evaluada durante 5 etapas sucesivas de
ensayos de desgaste, logrando una trayectoria total de, aproximadamente, 3590.835 m. de distancia
deslizada. Los resultados se muestran en la figura 2.
453
Al-0.03wt%Mg0.0003wt%Nb
Aleacin 1
Al-0.03wt%Mg
0.0006wt%Nb
Aleacin 2
Al-0.03wt%Mg
Aleacin 3
22.5
Resistencia al desgaste (m/mg)
22.0
21.5
21.0
20.5
20.0
19.5
19.0
18.5
18.0
500
1000
1500
2000
2500
3000
3500
4000
Distancia de deslizamiento (m)
Figura 2. Comportamiento al desgaste de las aleaciones correspondientes.

4. DISCUSIN DE RESULTADOS.
4.1 Metalografa
Las aleaciones de aluminio generalmente tiene un estructura dendrtica tal como lo aleacin Al-Mg. Aunque
las que incluyen niobio se distinguen porque preferentemente presentan una estructura dendrtica fina como
se observa en la figura 3, obtenidas en el microscopio ptico.
Se asume que a temperatura ambiente la solubilidad de las impurezas del aluminio es cercana a cero, y no se
combina con el mismo.
a)
b)
c)
Figura 3. Estructura dendrtica. 500X. a) aleacin Al-0.03 wt% Mg 0.0003 wt% Nb, b) aleacin Al0.03 wt% Mg 0.0006 wt% Nb y c) aleacin Al-0.03 wt% Mg
Sin embargo, las segundas fases, presentadas en la figura 4, solo son distinguibles utilizando una alta
magnificacin en el microscopio electrnico de barrido.
a)
b)
c)
Figura 4. Segundas fases con microscopio SEM. a) aleacin Al-0.03 wt% Mg 0.0003 wt% Nb, b)
aleacin Al-0.03 wt% Mg 0.0006 wt% Nb y c) aleacin Al-0.03 wt% Mg
Mientras que la tabla 3, se presenta el porcentaje en peso de las segundas fases.
454
Tabla 3. Composicin qumica de las segundas fases de las aleaciones de aluminio.

Al 0.03wt% Mg 0.0003wt% Nb Al 0.03wt% Mg 0.0006wt% Nb Al-0.03wt% Mg
Elemento
Al
0.966
0.965
0.958
Mg
0.03174
0.03216
0.03349
Si
0.000677
0.000622
0.001084
Fe
0.001573
0.001461
0.003664
Mn
0.000080
0.000079
0.003459
Nb
0.0003
0.0006
0.0000
Trazas de
0.000267
0.000265
0.000309
otros elementos
5. CONCLUSIONES
El niobio causa un refinamiento de grano en la microestructura de las aleaciones de Al- Mg, e

incrementa la dureza superficial.
El incremento del contenido de Nb en las aleaciones de Al Mg mejora satisfactoriamente la resistencia

a la abrasin.
La Al-0.03 wt% Mg, muestra la menor dureza, debido a la ausencia de niobio, y no permite la estabilidad
trmica adecuada. Por esta razn su resistencia a la abrasin resulta ser menor comparada con las otras
dos aleaciones analizadas.
REFERENCIAS
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6. A. Misra, I. Finnie, A Review of the Abrasive Wear of Metals, J. Eng. Mater. Technol; Trans.
ASME 104 (1982) 94 101.
7. E. Lpez. Estudio Experimental del Desgaste Abrasivo en Aceros AISI 8620, D-2 Y H-13 con y si
Tratamiento Superficial, Tesis de Maestra. SEPI ESIME IPN. Mxico 2004.
8. ASTM Standard G 65 94. Standard Test Method for Measuring Abrasion Using the Dry Sand /
Rubber Wheel Apparatus.
455
EVALUACION DE MAQUINABILIDAD POR TORNEADO DE UN ACERO SAE 1020

FABRICADO EN COLOMBIA
R. Castellanos Daz (1), D. Martnez Krahmer (2)
(1) Instituto Universitario Experimental de Tecnologa de La Victoria. Av. Universidad (al lado del Comando de FANPeaje). Municipio Jos F. Ribas. Estado Aragua. Venezuela. Telf. 0058- 244- 3214620 - 3211856 Apartado 109 Cdigo Postal 2121 - IUET-LV.
(2) Centro de Investigacin y Desarrollo en Mecnica, Instituto Nacional de Tecnologa Industrial
Avenida General Paz 5445, (1650) Miguelete, Provincia de Buenos Aires, Argentina, TE: 0054-011- 4754-4072,
e-mail: mkrahmer@inti.gov.ar
RESUMEN
En todo proceso de mecanizado, existen varios factores que influyen sobre el desgaste de la herramienta: el
material a mecanizar, el material de la herramienta, las condiciones de corte, la forma y fijacin del material
a mecanizar, el tipo de mquina-herramienta y su estado. Dada la diversidad de parmetros tecnolgicos
involucrados en estos procesos, la maquinabilidad ha sido y es investigada por diferentes autores. En este
trabajo, se presenta una metodologa para evaluar la maquinabilidad por torneado de un acero trefiladorectificado grado SAE 1020 fabricado en Colombia. A partir de fijar unas condiciones de corte que
garantizaron la rotura de viruta, se emplearon, una profundidad de pasada de 1.25 mm en combinacin con
un avance de 0.24 mm/rev, con velocidades de corte de 200, 240 y 280 m/min. Como herramienta de corte,
se us un inserto de metal duro no recubierto cuyo cdigo es CNMG 432 ISO P40, montado sobre un
portainserto MCLNL-2525M12. El proceso efectuado fue un torneado exterior en seco. Se control la
evolucin del desgaste en la superficie de incidencia, hasta alcanzar el criterio de interrupcin de VB = 0.3
mm. Los datos obtenidos fueron analizados siguiendo los lineamientos establecidos en la Norma
ISO 3685:1993. Como resultado de los ensayos realizados, se obtuvieron: una velocidad V15 de 247m/min,
mientras que la V30 fue de 215/min con una constante C de 422m/min. Las rugosidades superficiales
encontradas disminuyeron a medida que aumentaba la velocidad de corte del ensayo. Los tipos de viruta
preponderantes fueron del tipo 4.1 y 4.2 (helicoidal larga y corta respectivamente).
Palabras claves: Acero SAE 1020, maquinabilidad, desgaste en incidencia, torneado, ISO 3685.
1. INTRODUCCIN
A diferencia de otras propiedades mecnicas, la maquinabilidad de un material, es muy difcil de definir,
dada su dependencia con muchas variables, a saber: el material a mecanizar y su estado (microestructura,
dureza, composicin qumica, mtodo de conformacin), el material de la herramienta a utilizar, si esta es
recubierta o no, la geometra de corte, el tipo de proceso de mecanizado, el estado de conservacin de la
mquina-herramienta empleada en el ensayo, la utilizacin o no de fluido de corte. Lpez [1] se refiere a
aquellos Factores que contribuyen a la variabilidad en el anlisis de la maquinabilidad, asignndole mayor
importancia al desgaste de la herramienta, a las variaciones en las propiedades metalrgicas del material a
trabajar y de la herramienta, y la facilidad que tiene el material a mecanizar para formar virutas cortas.
A pesar de la resistencia que evidencian algunos autores como Trent [2] Micheletti [3] para precisar su
definicin, existen otros como Lpez [1], que ms all de la falta de una definicin universal del trmino, se
apoya en la ASM [4] para expresar que se trata de la cualidad o estado de ser maquinable. De nuestra
parte, podramos decir en forma sencilla que, es la capacidad que posee el material para dejarse mecanizar.
La simple intuicin nos seala que un material de buena maquinabilidad, gastara poco el filo de la
herramienta de corte, producir menores esfuerzos durante el mecanizado, consumir menos potencia y por
supuesto generar menor cantidad de calor, que un material de pobre maquinabilidad.
En relacin a las evaluaciones de maquinabilidad por torneado, el documento de referencia es la Norma ISO
3685 [5], la cual establece los requerimientos generales para este tipo de ensayo. La citada Norma contempla
la posibilidad de utilizar bits de acero rpido (herramienta de difcil implementacin dada la forma compleja
y precisa de su afilado, requiriendo para efectuarlo, de un equipamiento especial y personal altamente
calificado), as como tambin da la opcin de utilizar insertos de metal duro (constituye una herramienta de
simple implementacin, dado que el inserto presenta geometra de corte terminada y precisa, proveniente de
su propio proceso de fabricacin), aunque expresa claramente que no deben poseer recubrimiento alguno.
456
En el caso de emplear insertos recubiertos en este tipo de ensayo, los trabajos de Godoy [6] muestran que,
estando el inserto constituido por dos materiales, cada uno de ellos posee una velocidad de desgaste propia y
muy diferentes entre si. A esta dificultad, se adiciona el hecho que el material del recubrimiento entorpece la
medicin del desgaste, y por otro lado, como el recubrimiento posee una tasa de desgaste reducida, alarga la
duracin del ensayo, generando un aumento en el consumo de material y de las horas-hombre de ensayo.
A pesar de lo comentado, y debido a razones ms comerciales que tcnicas, los principales fabricantes de
insertos intercambiables de metal duro, han prcticamente discontinuado de su lnea de fabricacin los
insertos sin recubrimiento, de manera que, se torna muy dificultoso conseguirlos, o hay que hacerlos fabricar
en forma especial, con el consiguiente costo adicional que ello supone.
Otro aspecto a mencionar, se relaciona con el tipo de desgaste a medir. En el caso de mecanizado de acero,
es decir, un material que por su tenacidad tiene tendencia a originar viruta larga, esta clase de material,
produce en la zona del filo de corte, dos tipos de desgaste claramente diferenciados, el primero de ellos,
sobre el plano de incidencia de la herramienta (aquella cara de la herramienta que enfrenta la superficie
mecanizada sobre la pieza), y se denomina desgaste en incidencia. Este desgaste se manifiesta por la
progresiva prdida de material, formando el labio de desgaste.
Este primer desgaste puede ser evaluado sencillamente mediante el empleo de un instrumento ptico de bajo
aumento, aunque algunos autores utilizan otros equipos como el microscopio electrnico, como Shao [7] que
lo us para estudiar la maquinabilidad de un acero inoxidable con 3%Co-12%Cr durante el proceso de
fresado, o Pereira [8], que ha estudiado la influencia del azufre en la maquinabilidad de la fundicin gris
FC25, o Paro [9], que hace referencia a un trabajo similar, sobre el acero inoxidable X5 CrMnN 18 18.
El segundo tipo de desgaste, denominado desgaste por craterizacin, se produce sobre el plano de ataque o
desprendimiento de viruta, por la accin que la viruta ejerce sobre esta zona de la herramienta. Este tipo de
desgaste, se manifiesta particularmente sobre materiales tenaces, que forman viruta larga, y la geometra del
crter es ms difcil de medir, debiendo emplearse tcnicas de medicin especializadas.
Una de las tcnicas de medicin aplicadas para este caso, es el anlisis por perfilometra, usado por Godoy
[6], o la interferometra de luz blanca, aplicada por Devillez [10], con el objeto de establecer la profundidad
del crter (KT), y las cotas que determinan su posicin con respecto al filo de corte (KF, KM y KB).
En el presente trabajo, y dada la inexistencia de antecedentes en aquellos pases al norte de Sudamrica sobre
este tipo de evaluaciones, se quiere dar un aporte sobre el proceso de torneado cuando se trabaja con acero
SAE 1020, ampliando un poco ms, los conocimientos sobre como evaluar la maquinabilidad, tomando en
cuenta los recursos naturales de la citada regin, y los procesos productivos actuales.
2.1 Materiales y equipos
2.1.1 Material de trabajo
El material evaluado fueron barras de acero trefilado-rectificado grado SAE 1020, de 38.1mm de dimetro
por 1500mm de longitud, cuya composicin qumica se muestra en la Tabla 1.
Tabla 1. Composicin qumica del acero SAE 1020
Material
%C %Mn %P %S %Si %Ni %Cr %Mo %Cu %Sn %V
SAE 1020 0.20 0.55 0.02 0.02 0.23 0.08 0.15 0.02 0.19 0.02 0.001
Se prepararon probetas metalogrficas, conteniendo una seccin longitudinal y otra transversal de la barra.
Las probetas fueron atacadas empleando nital 2%. Las inclusiones se clasificaron de acuerdo con la Norma
ASTM E 45 01, mientras que el tamao de grano lo fue segn la Norma ASTM E 112 96 (04).
Las observaciones, se hicieron con un microscopio ptico marca ZEISS, AXIOTECH, mientras que la
microdureza fue determinada con un microdurmetro Vickers, marca Shimadzu HMV 2000.
2.1.2 Mquina y herramienta empleada
Para efectuar los ensayos de evaluacin de maquinabilidad, se utiliz un torno CNC Promecor SMT-19,
dotado de un alimentador de barra hidrulico.
La herramienta de corte usada, fue un inserto Kennametal sin recubrimiento cdigo CNMG 432 calidad
K420 (equivalente a una calidad ISO P40), con montaje en portainserto MCLNL-2525M12.
457
2.2 Condiciones operativas del proceso de torneado

En primer lugar, se realizaron pruebas tendientes a establecer un valor de avance que, en combinacin con
una profundidad de pasada de 1.25mm, produjese la rotura de viruta. Este avance result de 0.24mm/rev.
Para fijar las velocidades de corte, se tomaron como referencia las condiciones sugeridas por Kennametal,
resultando entonces en 200, 240 y 280m/min.
2.3 Medicin de desgaste
El desgaste VB sobre la superficie de incidencia del inserto, fue determinado usando un banco de medicin
ptico marca Dormer.
2.4 Medicin de Rugosidad
Para cada velocidad de corte, se midi la rugosidad media aritmtica Ra de la superficie mecanizada, en dos
ocasiones, al principio del ensayo (Ra / 1), y una vez alcanzado el criterio de desgaste sobre el filo del
inserto (Ra / u). En tal sentido, se emple un rugosmetro porttil marca Taylor Hobson modelo Surtonic 3+.
3 RESULTADOS y DISCUSIN
3.1 Material a mecanizar
Sobre el material a ensayar, se realizaron mediciones de microdureza Vickers, segn la Norma
ASTM E 384-08, empleando un aumento de 500X y una carga de 1000 gf, sobre una seccin transversal de
la muestra, obtenindose los valores indicados en la Tabla 2.
Tabla 2. Valores de microdureza Vickers
Lugar de la determinacin
Ncleo
Borde
HV 1000 gf
166 167 163 201 209 205
El anlisis metalogrfico revel que, el material presenta una microestructura laminada en caliente,
constituida por granos recristalizados de ferrita y perlita levemente orientada; correspondindole un tamao
de grano equivalente al N 8.5 (ver Figura 1). Las inclusiones corresponden al tipo A (sulfuro), serie fina;
N 1 , y tipo D (xido), serie fina; N 1. La microestructura del borde correspondiente a la superficie
exterior de la muestra es similar a la del ncleo, observndose granos deformados plsticamente (ver Figura
2), proveniente del trabajo de deformacin plstica en fro (trefilado).
Figura 1. Microestructura (100x)
Figura 2. Microestructura del borde (200x)
3.2 Resultados del mecanizado

En las tablas 3, 4 y 5, se observan los valores de desgaste VB, para las velocidades de 200, 240 y 280 m/min.
Las mismas se acompaan con las Figuras 3, 4 y 5, correspondientes a imgenes del rea de desgaste, para
cada velocidad, obtenidas una vez que fue alcanzado el criterio de interrupcin de ensayo (VB=0.3mm).
En las Figuras 6 (a), 6 (b) y 6 (c), se presentan los valores medidos para las curvas de desgaste de duracin
de filo T versus desgaste VB, as como las curvas de ajuste polinmico y su ecuacin correspondiente.
Tabla 3. Valores de desgaste VB para Vc = 200 m/min
VB(mm) 0 0.12 0.12 0.14
T(min)
0.17
0.19
0.19
0.20
0.21
0.22
0.22
0.24
0.25
0.28
0.30
0 2.70 5.39 8.09 10.79 13.48 16.18 18.87 21.57 24.27 26.96 29.66 32.36 35.05 37.75
458
Figura 3. Desgaste de la herramienta para Vc= 200m/min
VB(mm)
T(min)
0
0

0.11
0.16
0.17
0.19
0.22
0.26
2.25
4.50
6.75
9.00
11.25
13.50
0.28
15.75
Figura 4. Desgaste de la herramienta para Vc= 240m/min

0
0.15
0.19
0.26
0.30
VB(mm)
T(min)
0
1.93
3.85
5.78
7.70
Figura 5. Desgaste de la herramienta para Vc= 280m/min.
40
16
30
12
20
Vc=200m/min
10
Y =-0.25881+9.7497 X+173.40422 X
T (min)
T (min)
20
Y =-1.65519+9.94021 X+451.79881 X
50
Vc=240m/min
0
0,00
0
0,0
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
0,05
0,10
0,15
VB (mm)
(a)
VB (mm)
0,20
0,25
0,30
(b)
Y =-0.02834+4.95847 X+69.09845 X
9
8
7
T (min)
6
5
4
Vc=280m/min
3
2
1
0
0,0
0,1
0,2
0,3
0,4
(c)
Figura 6. Curvas de desgaste T (min) vs VB (mm), (a)Vc=200m/min, (b)Vc=240m/min y (c)Vc=280m/min.
VB (mm)
459
3.3 Rugosidad superficial

La rugosidad fue medida con una longitud de referencia Lc = 0.8 mm y una longitud de evaluacin
Ln = 4mm. Los valores promedios obtenidos, segn cada velocidad de corte, se presentan en la tabla 6, y en
la Figura 7.
Tabla 6. Rugosidad superficial segn la velocidad de corte
Ra / 1 (m)
Ra / u (m)
Vc (m/min)
200
2.69
6.23
240
2.49
4.96
280
2.15
4.20
Ra
Rugosidad
7
6.5
6
5.5
5
4.5
4
3.5
3
2.5
2
1.5
1
0.5
0
Ra promedio/1
Ra promedio/u
200
240
280
Vc (m/min)
Figura 7. Rugosidad promedio Ra, para las distintas velocidades de corte, al principio y fin de cada ensayo.
En la Figura 7 se observa que, la rugosidad cambia sustancialmente cuando es medida en la primera barra
mecanizada respecto de la ltima, como consecuencia del desgaste gradual del inserto. Tambin se aprecia
que la variacin (inclinacin de la curva), es ms pronunciada una vez alcanzado el criterio de interrupcin
del ensayo, esto es, con el filo del inserto desgastado.
Adems, en ambos casos, a medida que aumenta la velocidad de corte, disminuye la rugosidad.
3.4 Tipo de viruta
En lo que respecta a las virutas generadas durante las pruebas (ver tabla 7), se puede apreciar que las formas
predominantes correspondieron a los tipos 4.1 (helicoidal larga), y la 4.2 (helicoidal corto), segn el anexo
G: Chip Characteristics, Table G.1- Chip forms, de la Norma ISO 3685:1993(E).
Tambin es interesante comentar que la forma 6.2 (viruta en arco corto), se present en las primeras barras
mecanizadas para las tres velocidades de corte, mientras que la viruta tipo 1.3 (viruta en forma de listn
enredado), comenzaba a tomar preponderancia, cuando el rompeviruta del inserto, vea modificada
significativamente su forma original.
En las Figuras 8 y 9, se presentan algunas de las formas obtenidas, para las distintas velocidades de corte.
Tabla 7. Tipos de virutas obtenidas para las distintas velocidades de corte
Vc (m/min)
Tipo de viruta
200
4.2 - 4.1 - 6.2 - 1.3
240
4.2 - 4.1- 2.3
280
4.2 - 6.2 - 1.3
(a)
(b)
Figura 8. Tipos de virutas obtenidas: (a) para 200 m/min. y (b) para 240 m/min.
460
(a)
(b)
(c)
Figura 9. Tipos de virutas obtenidas para Vc = 280 m/min: (a) para T = 1.3 min, (b) para T = 3.5 min y (c)
para T= 7.7 min.
3.5 Recta de Taylor
Como se ve en la Tabla 8, para la velocidad de 280 m/min., el tiempo de vida del inserto result de 7.7 min,
valor no indicado para su uso dado que, la vida mnima esperable es de 15min.
En cambio, las otras velocidades de corte utilizadas produjeron un desempeo ms cercano a lo deseable
(duraciones de filo mayores a 18min).
Tabla 8. Duracin de filo para las distintas velocidades de corte
Vc (m/min)
T (min)
200
42.0
240
18.3
280
7.7
A partir del trazado de la recta de Taylor, y de su anlisis correspondiente segn la Norma ISO 3685, se
obtuvieron los parmetros calculados segn los anexos D y F, de la citada Norma (ver tabla 9).
Material
Acero SAE 1020,
origen Colombia
Tabla 9. Parmetros de la recta de Taylor:

Constante
V15
V30
Exponente
(m/min)
(m/min)
(m/min)
0.2
422
247
215
Coeficiente de
Correlacin R2
0.998
4. CONCLUSIONES
- Los parmetros de la recta de Taylor, es decir, una velocidad V15 de 247m/min, una V30 de 215/min con
una constante C de 422m/min., representan valores aceptables para un acero SAE 1020.
- De las tres velocidades de corte utilizadas durante los ensayos, la velocidad de 200 m/min produjo el mejor
comportamiento en trminos de la duracin de filo, aunque fue la de 240 m/min la que ms se acerc a los
valores recomendados para insertos de metal duro sin recubrimiento (15 minutos).
- Las rugosidades superficiales encontradas disminuyeron a medida que se aument la velocidad de corte.
- Los tipos de viruta preponderantes fueron del tipo 4.1 y 4.2 (helicoidal larga y corta respectivamente).
REFERENCIAS
1. Lpez E., Estudio de Maquinabilidad para Aleaciones de Aluminio Al-MgSi 6063. Universidad
Autonoma de Nuevo Leon. Mexico. Diciembre (2002).
2. Trent E. and Wright P., Metal Cutting, Fourth Edition, Butterworth Heinemann, USA (2000).
3. Micheletti G., Mecanizado por Arranque de Viruta, Editorial Blume, Barcelona, Espaa (1980).
4. ASM, Metals Handbook 9th edition, Vol. 16 Machining. ASM International, 1989.
5. ISO 3685:1993(E), International Standard, Tool testing with single point turning tools.
6. Godoy C. and Avila R., Topographic Analysis of the Crater Wear on TiN, Ti (C, N) and (Ti, Al)N
coated carbide tools. Wear 265 (2008) 49-56
7. Shao H., Machinability study on 3% Co-12%Cr stainless steel in milling. Wear 263 (2007) 736-744.
8. Pereira A., The influence of Sulfur on the Maquinability of Gray Cast Iron FC25. Journal of
Materials Processing Technology. 179 (2006) 165-171
9. Paro J., Tool Wear and Machinability of X5 CrMnN 18 18 Stainless Steels. Journal of Materials
Processing Technology 119 (2001) 14-20
10. Devillez A., Cutting Tool Crater Wear Measurement with White Light Inerferometry. Wear 256
(2004) 56-65
461
EVALUACIN DE LA RESISTENCIA AL DESGASTE Y

ADHERENCIA DE RECUBRIMIENTOS DE TiO2
(1)
P. C. Favilla , M. A. Alterach (1), M. R. Rosenberger (1, 2), A. E. Ares (1, 2), C. E. Schvezov (1, 2)
(1) Consejo Nacional de Investigaciones Cientficas y Tcnicas CONICET
Rivadavia 1917 (1033). Buenos Aires, Argentina.
(2) Facultad de Ciencias Exactas Qumicas y Naturales
Universidad Nacional de Misiones
Flix de Azara 1552 (3300). Posadas, Misiones, Argentina.
E-mail: pablofavilla@fceqyn.unam.edu.ar
RESUMEN
Los recubrimientos de xido de titanio poseen excelente hemocompatibilidad, lo cual hace que sean de
inters en el desarrollo de prtesis de vlvulas cardacas. En este trabajo se estudiaron la resistencia al
desgaste y la adherencia de recubrimientos de xido de titanio, sintetizados por sol-gel dip-coating sobre la
aleacin de titanio grado 5 (ASTM). Las variables del proceso de sntesis analizadas son: el envejecimiento
del sol, velocidad de extraccin y el tratamiento trmico. Adems, se fabricaron recubrimientos monocapa y
multicapas, se estudiaron la influencia de las condiciones de sntesis del recubrimiento con respecto a la
formacin de fisuras. Se obtuvieron recubrimientos de diversos colores segn las condiciones de proceso
empleadas.
La resistencia al desgaste del recubrimiento se caracteriza en un equipo ball on flat, donde la geometra de
contacto implica una contraparte esfrica rotante. El desgaste del recubrimiento se califica a travs del
cambio de color de la superficie de la probeta.
La adherencia se midi a partir de ensayos de scratch test, por observaciones al microscopio se obtuvieron
valores de carga crtica para los recubrimientos.
Los resultados muestran que la mejor resistencia al desgaste y adherencia se obtiene en la probeta con
recubrimiento tricapa con tratamientos trmicos de 500 C entre cada capa.
Palabras clave: desgaste, adherencia, recubrimientos, TiO2.
1. INTRODUCCIN
Actualmente el material ms utilizado en las prtesis de vlvulas cardacas es el carbn piroltico, el cual
posee buena compatibilidad con la sangre (hemocompatibilidad). La estrategia usada para mejorar los
implantes es la modificacin de la superficie del material mediante un recubrimiento hemocompatible. Se
han investigado distintos tipos de recubrimientos: diamond like carbon (DLC) [1], carburo de silicio (SiC)
[2], nitruro de titanio (TiN) [3], xido de titanio (TiO2) [4, 5], xido de aluminio (Al2O3) [6] y el carbn
piroltico de baja temperatura (LTIC) [7, 8].
El xido de titanio presenta excelentes propiedades hemocompatible, su comportamiento ha sido investigado
por Zhang y col. [7]. Estos obtuvieron recubrimientos de xido de titanio con la tcnica deposicin asistida
por haces de iones y los compararon con LTIC. Sus resultados mostraron un mejor desempeo del xido de
titanio frente al carbn piroltico (LTIC), obteniendo mayor tiempo de coagulacin y menor adhesin de
plaquetas.
Velten y col. [9] sintetizaron recubrimientos de xido de titanio sobre titanio CP y Ti 6Al 4V, para ello
utilizaron las tcnicas de oxidacin andica, trmica y sol-gel. Los recubrimientos sintetizados por oxidacin
andica y sol-gel mostraron una relacin entre el color y el espesor, de manera que un dado color se
corresponde a un espesor independientemente de la tcnica usada para la sntesis del xido. La escala de
colores que obtuvieron estos autores es la siguiente: dorado de 25-10 nm, prpura de 25-40 nm, azul oscuro
de 40-50 nm, celeste de 50-80 nm, amarillo de 80-120 nm, naranja de120-150 nm, prpura de 150-180 nm y
verde de 180-200 nm. La resistencia a la corrosin fue mejorada con el recubrimiento y se logr distintas
proporciones de fases amorfo-anatasa-rutilo variando la temperatura de tratamiento trmico. Las
transformaciones de fase en el recubrimiento estn dadas en el siguiente orden: amorfo, anatasa y rutilo.
462
Las prtesis de vlvulas cardiacas implican el contacto de partes mviles, por lo tanto es interesante estudiar
el comportamiento al desgaste de los recubrimientos. Actualmente, existen pocos estudios de desgaste sobre
recubrimientos de oxido de titanio sobre metales. Zhang y col. [10] han estudiado el comportamiento al
desgaste de recubrimiento de TiO2, SiO2 e hidroxiapatita, pero sus estudios estn pensados para materiales
que van a ser usados en implantes osteointegrados. En este tipo de implantes se busca un cierto nivel de
rugosidad para la mejor integracin, mientras que para prtesis cardiacas se busca recubrir superficies lisas
de manera de reducir la degradacin del recubrimiento (por desgaste y abrasin) y que no se adhieran
clulas, protenas, etc.
Zhang y col. [10], sintetizaron recubrimientos de TiO2, SiO2 e hidroxiapatita, por la tcnica sol-gel dipcoating sobre titanio grado 5, con el objetivo de estudiar el comportamiento tribolgico. Sus resultados
mostraron que la carga de fractura frgil de recubrimientos de xido de titanio est entre 1 y 3 N, Los
ensayos a 1N de carga no logran desgastar el recubrimiento, mientras que para 3 N el desgaste se ve
acelerado por la ruptura frgil y el recubrimiento se desgasta rpidamente. Aunque, obtuvieron una baja
resistencia, la cual puede ser debida a la gran rugosidad del substrato.
El substrato utilizado es la aleacin de titanio grado 5. Dos tipos de probetas fueron utilizadas: placas de
20x10x1,5 mm3 y cuartos de discos de 15 mm de radio. El substrato fue pulido hasta terminacin especular,
para ello se utiliz silicio de 0,03 m y H2O2 de 10% en volumen.
Los recubrimientos se realizaron segn la tcnica sol- gel dip-coating, que consiste en sumergir el substrato
en un sol (suspensin de partculas) y retirarlo a una velocidad constante. El recubrimiento se forma por el
escurrimiento y el secado del sol.
El sol se prepara a partir de tetrabutxido de titanio, alcohol isoproplico, agua, cido clorhdrico y
acetoacetato de etilo, siguiendo el proceso desarrollado y explicado en trabajos anteriores [11].
Todos los recubrimientos se hicieron en condiciones ambientales, esto es temperatura 29 5C y humedad
relativa de 6010%. La velocidad de extraccin de las probetas fue de 1, 2 y 3 cm/min.
Posteriormente a depositar los recubrimientos se los deja secar 1 hora, luego se realiza un tratamiento
trmico. El tratamiento trmico consiste en una rampa de calentamiento controlada de 10C/min hasta 500C,
manteniendo 1 hora, y enfriando a una velocidad menor a 10C/min.
Las probetas bicapas y tricapas se hicieron de tres formas diferentes: la primera consiste en depositar todas
las capas y despus de depositar la ltima se realiza un tratamiento trmico a 500C, la segunda forma
consiste en un tratamiento trmico a 200C por 30 minutos para cada capas y para la ltima un tratamiento
trmico a 500C, el tercer esquema consiste en realizar luego de cada capa un tratamiento trmico a 500C.
En la figura 1 se muestra un diagrama de bloques del procedimiento experimental seguido durante este
trabajo.
Sol
Titanio terminacin
especular
Bicapas, Tricapas
Dip-coating
Secado
Tratamiento
trmico
Ensayos
Mecnicos
Figura 1. Diagrama de bloque del procedimiento experimental seguido.

La adherencia de los recubrimientos se evalu mediante ensayos de scratch test, para ello se utiliz un
equipo CSEM Revestest con un indentador punta de diamante Rockwell C de radio 0,2 mm. Las condiciones
463
de ensayo fueron 4 N/mm de 0 hasta 20 N y se realizaron dos rayas por probetas en la zona central de las
mismas. Se ensayaron un total de 11 probetas.
Los ensayos de desgaste se realizan en un equipo ball on flat. Este consiste en una bolilla que gira de manera
solidaria al eje, la muestra se apoya sobre la bolilla de forma tal de dejar un ngulo entre el eje de giro y la
zona de contacto. Las condiciones de ensayos son: velocidad de giro de bolilla 7 rpm, radio de giro 0.5 mm,
carga aplicada 1 N, tiempo de ensayo 5 minutos, lubricado con etilenglicol, la contraparte es una bolilla de
vidrio borosilicato de 6 mm.
Las escaras son calificadas por observacin al microscopio ptico, de manera de ubicar cada escara en una de
las categoras cualitativas, las que se eligieron en funcin de experiencias preliminares sobre estos
recubrimientos. Esta escala est dividida en cuatro categoras que corresponden a recubrimientos desgastados
(D), muy desgastados (MD), poco desgastados (PD) y no desgastados (ND), ver figura 2.
Zona de contacto
Zona de contacto
ND
Zona de contacto
Escara
Escara
PD
MD
Escara
Figura 2. Esquema de clasificacin de las escaras.

Ensayos de adherencia
Se utiliz la probeta 3 para determinar las condiciones de ensayos ms adecuadas para medir la carga crtica
de rotura del recubrimiento. Para ello, se le realizaron dos rayas a una tasa de carga de 2N/mm desde 0 a
10N. En la figura 3 se observan las rayas, la deformacin plstica aumenta de izquierda a derecha en el
sentido de incremento de la carga. Tambin se observan fisuras sobre el recubrimiento (fallas cohesivas), al
final de las rayas se observan mayor cantidad de fisuras, pero no se produce el desprendimiento de
recubrimiento.
1 mm
1 mm
a)
b)
Figura 3. Probeta 3 a) y b) en las dos rayas no se observa desprendimiento de recubrimiento.
Por lo mencionado anteriormente se decidi imponer condiciones de ensayos ms severas, para ello se
hicieron dos rayas. En una de las rayas se aument la carga final a 20N y en la otra adems de incrementar el
mximo de carga a 20 N se aument la tasa de carga a 4N/mm. Estos ensayos resultaron que para el primero
las condiciones no son suficientes para producir el desprendimiento del recubrimiento, mientras, que en el
segundo se produjo el desprendimiento, por esta razn se seleccion la segunda condicin para caracterizar
las probetas.
De la observacin de todas las rayas, se identificaron tres zonas diferentes: una donde recubrimiento y
sustrato se deforman juntos (sin falla), otra donde el recubrimiento empieza a fallar (falla parcial) y la ltima
donde no se observa recubrimiento (falla total), a modo de ejemplo se indican estas tres zonas en la figura 4.
464
Sin falla
A
a)
Falla total
Falla parcial
Delaminacin
C
B
3
E
3
b)
Fisuras
Recubrimiento Sustrato
Figura 4. Micrografas pticas, en a) se muestra una de las rayas hechas sobre la probeta 2 y en b) se indican
distintas zonas con sus caractersticas.
Para cuantificar los ensayos de adherencia y determinar una carga crtica, se tom su valor como la carga
aplicada al momento en que empieza a producirse el desprendimiento continuo de recubrimiento, zona D
figura 4.
Tabla 1. Valores de carga crtica para probetas monocapa.
Carga Crtica (N)

Probetas
7
8
9
10
11
Vel. de
extraccin
(cm/min)
2
2
3
1
2
Colores
Raya 1
Raya 2
Tratamiento trmico
Azul
Azul
Celeste
Prpura
Azul
6
0
A
>20
9
A
0
0
>20
0
RyS*-TT600**
RyS-TT500**
RyS-TT500
RyS-TT500
RyS-TT500a***
*RyS: recubrimiento y secado, **TT500 y TT600: tratamiento trmico a 500C o 600C durante 1 hora y rampa de calentamiento de
10C/min , *** TT500a: tratamiento trmico a 500C durante 1 hora y rampa de calentamiento de 3C/min
Los valores de carga crtica para probetas monocapas se presentan en la tabla 1, los resultados muestran que
la monocapa con mejor adherencia es la probeta 10. Est probeta se recubri con la velocidad de extraccin
menor (1cm/min), por lo tanto, es de esperarse que tenga el menor espesor. Entonces la diferencia de
comportamiento de la probeta 10 podra ser debida a la capacidad del recubrimiento de acomodarse a la
deformacin del substrato, dada por el bajo espesor de recubrimiento. La adherencia tambin podra deberse
a la formacin de una interfaz difusa entre el recubrimiento y el substrato.
Los valores de carga crtica para probetas bicapas y tricapas se presentan en la tabla 2, en estos podemos
observar que la probeta 5 presenta mayor adherencia. En general las probetas tricapas presentaron mayor
adherencia que las bicapas, entre estas ltimas no se pudieron observar diferencias. Entre las probetas tricapa
podemos ordenar las de mayor adherencia de la siguiente forma: probeta 5>probeta 2>probeta 3.
El espesor de recubrimiento de las probetas tricapa es casi el mismo, si se observa el color de las mismas son
todas amarillas. Pero la diferencia entre las probetas tricapa est en los tratamientos trmicos, a la ms
resistente se le realiz el ciclo trmico de mayor tiempo y temperatura. La mayor resistencia podra estar
465
dada por una interfaz ms difusa, siguiendo un gradiente funcional, en la probeta 5, tambin en esta probeta
se tiene mayor cantidad de fase rutilo.
Tabla 2. Valores de carga crtica para probetas bicapa y tricapa.
Carga
Crtica (N)
Probetas
1
2
3
4
5
6
Vel. de
extraccin
(cm/min)
2
2
2
2
2
2
Colores
Raya
1
Raya
2
Tratamiento trmico
Celeste
Amarillo
Amarillo
Celeste
Amarillo
Celeste
0
11
15
0
>20
0
0
8
0
>20
A
RyS*-TT200**-RyS-TT500
RyS-TT200-RyS-TT200-RyS-TT500***
RyS-RyS-RyS-TT500
RyS-TT500-RyS-TT500
RyS-TT500-RyS-TT500-RyS-TT500
RyS-RyS-TT500
*RyS: recubrimiento y secado, ** TT200 tratamiento trmico a 200C durante 30 minutos y rampa de calentamiento 5C/min
*** TT500 tratamiento trmico a 500C durante 1 hora y rampa de calentamiento 10C/min
Ensayos de desgaste
Los resultados de los ensayos en monocapas se indican en la tabla 3, estos muestran que ninguna de las
monocapas resisti las condiciones de ensayo. Los resultados de desgaste en monocapas se deben a que las
condiciones de ensayos fueron muy severas y no se distinguen diferencias en la resistencia al desgaste.
Tabla 3. Resultados de resistencia al desgaste en probetas monocapa.

Vel. de
Tratamiento
Probeta
extraccin
Colores Escara***
Trmico
(cm/min)
7
2
RyS*-TT600**
Azul
D
8
2
RyS-TT500**
Azul
D
9
3
RyS-TT500
Celeste
D
10
1
RyS-TT500
Prpura
D
*RyS: recubrimiento y secado, **TT500 y TT600: tratamiento trmico a 500C o 600C durante 1 hora y rampa de calentamiento de
10C/min , *** Segn figura 2.
Mientras que en las probetas multicapas la resistencia al desgaste fue mayor, como se observa en la tabla 4.
Las tres formas diferentes de sintetizar probetas bicapas han dado el mismo color, lo que indicara un espesor
semejante, lo mismo se observa para probetas tricapas. La resistencia al desgaste en multicapas es mayor en
el caso de probetas con tratamientos trmicos despus de cada capa a 500C y en probetas con un solo
tratamiento trmico al final de todas las deposiciones a 500C, mientras que las de menor resistencia al
desgaste son aquellas en las que se realizaron tratamientos trmicos entre capas a 200C y uno al final a
500C. En las muestras con tratamientos trmicos intermedios, a 200C, se utiliz una rampa de temperatura
de 5C/min, mientras que en las dems multicapas la rampa de temperatura fue de 10C/min. Para analizar
los resultados debemos pensar que al depositar una capa se tiene un apilamiento de partculas con lquido
llenando los poros y cuando realizamos el tratamiento trmico se generan fuerzas debidas a la evaporacin
del lquido que tiende a sinterizar el recubrimiento. Por lo tanto, la mayor resistencia al desgaste se debera a
una mejor compactacin o sinterizado, que es favorecida por la mayor velocidad de evaporacin del lquido
en las multicapas con mayor rampa de calentamiento.
466
Tabla 4. Resultados de resistencia al desgaste en probetas bicapa y tricapa.

Vel. de
Probeta Capas extraccin
Tratamiento trmico
Colores Escara****
(cm/min)
1
2
2
RyS*-TT200**-RyS-TT500***
Celeste
D
2
3
2
RyS-TT200- RyS-TT200- RyS-TT500 Amarillo
PD
3
3
2
RyS-RyS-RyS-TT500
Amarillo
ND
6
2
2
RyS-RyS-TT500
Celeste
ND
4
2
2
RyS-TT500 RyS-TT500
Celeste
ND
5
3
2
RyS-TT500-RyS-TT500-RyS-TT500
Amarillo
ND
*RyS: recubrimiento y secado,** TT200 tratamiento trmico a 200C durante 30 minutos y rampa de calentamiento 5C/min
*** TT500 tratamiento trmico a 500C durante 1 hora y rampa de calentamiento 10C/min,**** Segn figura 2.
4. CONCLUSIONES
Se obtuvo una mejor resistencia al desgaste y adherencia en las probetas tricapas con tratamientos trmicos
entre capas de 500C y rampa de calentamiento de 10C/min. La resistencia al desgaste de probetas
multicapas es mejor cuando la rampa de calentamiento es de 10C/min., esto podra ser debido a una mejora
del proceso de sinterizado.
La adherencia en monocapas es buena para el color prpura, con tratamiento trmico de 500C y rampa de
calentamiento de 10C/min.
AGRADECIMIENTOS
A Elena Forlerer y Fernando Rodriguez del laboratorio de plasma del CAC por realizar los ensayos de
adherencia.
REFERENCIAS
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& Related Materials", vol 15 (2006), p. 17201726.
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and hemocompatibility. Biomaterials, vol. 14 (1993), p. 169176.
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biocompatibility improvement; Thin Solid Films, Vol. 429 (2003), p. 225-230.
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heart valves: improved hemocompatibility by titanium oxide coatings prepared by ion beam assisted
deposition; Surface and Coatings Technology 103104 (1998), p. 146150.
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caracterizacin de recubrimientos de oxido de titanio via deposicin sol-gel, SAM/CONAMET, 2007,
p. 589-594.
467
DESARROLLO DE TUBOS SIN COSTURA DE ALEACIN Ti-3Al-2.5V DE USO EN

INDUSTRIA AEROESPACIAL. SEGUIMIENTO DE TEXTURA BASADO EN
MEDICIONES DE ANISOTROPA MECNICA.
L.A. Fernandez(1); H.F. Reale(1); R.G. Cocco(1)
(1) FAE S.A, Pbro. Juan Gonzlez y Aragn 15, Ezeiza, Buenos Aires, Argentina
E-mail: rcocco@conuarfae.com
RESUMEN
Los tubos sin costura de aleacin Ti-3Al-2,5V o Ti Gr 9 utilizados en los sistemas hidrulicos de aeronaves,
se caracterizan por una marcada anisotropa mecnica derivada de la alineacin de los cristales, o textura,
generada durante el proceso de deformacin plstica. Para analizar la evolucin de la textura durante el
proceso de fabricacin, FAE S.A dise secuencias preliminares de deformacin y monitore la anisotropa
mecnica mediante el parmetro CSR, en cada paso de reduccin y posterior al tratamiento trmico. Luego
se analiz la influencia del factor Q, y la reduccin de rea RA sobre la textura del producto final. Se logr
establecer relaciones entre el parmetro CSR, el factor Q y la reduccin de rea, RA. Tambin se analiz la
influencia de la historia de deformacin y se observ que esta variable se vuelve importante a bajas
deformaciones.
Palabras clave: Titanio Gr9, textura, anisotropa mecnica, CSR.
1. INTRODUCCIN
La aleacin Ti-3Al-2,5V o Ti Gr 9 es clasificada como una aleacin near , de estructura cristalina
hexagonal compacta HCP, ya que posee un porcentaje menor de fase cbica centrada en el cuerpo BCC
[1]. En Ti el plano basal no es el ms compacto ya que la relacin axial c/a es apreciablemente menor que
el valor ideal (Ti c/a = 1,587 < 1,633) por lo tanto no es el plano ms frecuente de deslizamiento. Los
principales sistemas de deslizamiento estn constituidos por los planos prismticos {10-10} y piramidales
{10-11} ambos con direccin de deslizamiento <11-20> [2-3], Figura 1-a).
a)
b)
Textura
Radial
Textura
Neutra
Textura
Tangencial
Figura 1. a) Sistemas de deslizamiento para Ti; b) Tipos de textura en tubos

Por otra parte el Titanio tiene un considerable nmero de planos de maclado operativos durante la
laminacin donde actan tensiones de compresin [2-3]. El maclado reorienta los cristales y permite que
ms deformacin por deslizamiento ocurra. Debido a esta reorientacin se genera una fuerte anisotropa de
las propiedades mecnicas las cuales dependern de la orientacin de los cristales respecto de las cargas
aplicadas, lo que se denomina como textura cristalogrfica. Este fenmeno es un aspecto importante a tener
en cuenta en la deformacin de metales con estructura HCP ya que determina las caractersticas mecnicas
del producto final. En particular para tubos, se dice que presentan una textura radial cuando los polos de
468
los planos basales estn orientados en direccin perpendicular a la superficie del tubo. Por el contrario, si se
orientan en direccin paralela a la superficie del tubo, se dice que presentan una textura tangencial. Una
orientacin al azar no genera textura o se puede decir que su textura es neutra, Figura 1-b.
La textura puede medirse por diversos mtodos: difraccin de rayos X, difraccin de neutrones, difraccin de
electrones en microscopio electrnico de transmisin (TEM) [4]. Otro mtodo que ha ganado popularidad ha
sido la Microscopa de Orientacin de Imagen (OIM). Esta es una tcnica complementaria a las otras
mencionadas y es utilizada a fines de caracterizar la microestructura y la microtextura (orientacin entre
granos vecinos) [4-5]. Sin embargo, todas estas tcnicas insumen tiempo de preparacin de probetas y
personal calificado para la interpretacin de los resultados, por lo que se dificulta su implementacin como
control de producto durante el proceso de fabricacin. Una manera indirecta de medir la textura de tubos es
evaluar la anisotropa de deformacin plstica generada por la orientacin preferencial de los cristales,
mediante el ensayo de CSR (Contractile Strain Ratio). El parmetro CSR se define como la relacin entre la
deformacin verdadera radial y la deformacin verdadera circunferencial, que tiene lugar bajo carga de
traccin uniaxial (CSR = R/C) [6-7-8]. Valores bajos de CSR <1 indican textura tangencial, valores de
CSR > 1,3 se asimilan a textura radial y para valores de 1 < CSR < 1,3 se considera que no existe
direccionalidad preferencial, Figura 1 [7]. Al respecto Van Swam y colaboradores [9] establecieron
relaciones entre el factor de textura F y CSR y el factor de Kerns fr y CSR para vainas de Zry-4, F=(CSR1)/(CSR+1); fr=(CSR/(CSR+1), mientras que Wilson [10] obtuvo una relacin similar para tubos de Ti Gr 9,
CSR=fr/(0,95-fr) o fr=0,95CSR/(1+CSR).
Las Especificaciones de Materiales Aeroespaciales SAE AMS 4945C y 4946B [11,12] establecen lmites
inferior y superior para el valor de CSR (1,3<CSR<3,5). Es decir, se exige una textura radial de los tubos
pero se limita la intensidad de esta direccionalidad. Existen significativas ventajas, para esta aplicacin, de
los tubos con orientacin radial respecto de los tubos con orientacin tangencial: 1- mayor alargamiento a la
traccin, 2- mayor resistencia al adelgazamiento de pared en el curvado, 3- mejor tenacidad a la fractura, 4mejor comportamiento ala fatiga [7,8]. Sin embargo, el control del parmetro CSR del producto final en este
rango valores es un tem complejo ya que depende de mltiples factores.
Un parmetro importante en la fabricacin de tubos sin costura de metales con estructura HCP, es la relacin
de reduccin o factor Q el cual es definido como la relacin entre los porcentajes de reduccin de espesor
(RW) y reduccin de dimetro (RD), Q = RW/ RD [13]. Las reglas del buen arte indican que para valores de
Q>1 se obtiene textura radial, Q<1 lleva textura tangencial y valores de Q=1 conducen a una textura neutra.
Pero cmo cuantificar esta regla? Qu relacin existe entre Q y CSR? Qu rol cumple el grado de
deformacin? Estas son preguntas que deben ser respondidas a los fines de diseo del proceso de fabricacin
para cumplir con las especificaciones del producto.
Se parti de una nica medida hollow de Ti Gr9 (tubo de pared gruesa). Se disearon secuencias
preliminares de laminacin en fro para cada medida comercial de tubo teniendo en cuenta las caractersticas
de calidad del producto final y la optimizacin del proceso de fabricacin. Para algunas de las medidas se
disearon dos rutas con el fin de analizar las variaciones en la evolucin de la textura. La Tabla 1 muestra los
pasos de reduccin para cada medida de tubo, el porcentaje de reduccin de rea, RA, y la relacin de
reduccin o factor Q.
Tabla 1. Secuencia de reduccin para las distintas dimensiones de tubo.
6,35x0,41-R1
6,35x0,41-R2
9,53x0,48-R1
9,53x0,48-R2
12,7x0,66
Paso RA
Q
Paso RA
Q
Paso RA
Q
Paso RA
Q
Paso RA
Q
1
1
1
1
60 1,30
50 1,55
50 1,55
1
60 1,60
50 1,55
2
2
2
2
70 1,10
60 1,10
55 1,10
2
60 1,90
60 1,10
3
60 1,10
3
70 1,90
3
60 1,30
3
70 2,50
3
70 1,90
4
70 1,45
4
70 2,30
4
70 1,80
4
70 0,80
4
70 2,30
5
5
5
60 2,80
70 0,70
60 3,05
15,88x0,81-R1
15,88x0,81-R2
19,05x0,99
7.00x1,20
Paso RA
Q
Paso RA
Q
Paso RA
Q
Paso RA
Q
1
1
65 1,80
1
65 1,80
65 1,60
1
55 1,55
2
70 2,30
2
60 1,90
2
60 1,90
2
75 0,40
3
70 1,40
3
75 1,70
3
70 2,50
3
55 1,60
469
Las dimensiones de los tubos se especifican indicando el dimetro exterior por el espesor de pared en
milmetros (DExt. x Esp.). La medida 7,00 x 1,20 no es una medida comercial pero se realiz a los fines del
presente estudio.
La temperatura de tratamiento trmico de recocido intermedio en la produccin de tubos de titanio Gr 9 est
establecida entre 650C y 750C, los tiempos dependen del tipo de horno y masa a ser tratada. El tratamiento
trmico del producto final fue ajustado para cada medida de modo tal de cumplir con los requerimientos de
la norma AMS 4945-C [11]. Para tubos con tratamiento trmico de relevado de tensiones, se especifica una
temperatura mnima de tratamiento trmico de 375C mantenida durante un tiempo mnimo de 30 min.
Los ensayos para determinar el parmetro CSR se realizaron de acuerdo a la norma SAE AS4076 [6], en
cada paso de laminacin a partir del paso 2 y luego del tratamiento trmico.
5
4,5
4
3,5
3
2,5
2
1,5
1
0,5
0
CSR
CSR
La Figura 2 muestra la evolucin del parmetro CSR en funcin de los pasos de laminacin. Como se vio en
la introduccin, los valores que adopta dicho parmetro estn asociados a la textura cristalogrfica del tubo.
Por lo que podemos decir que la evolucin del parmetro CSR es una medida de la evolucin de la textura
durante la laminacin.
CSR = 1,3
5
4,5
4
3,5
3
2,5
2
1,5
1
0,5
0
CSR = 1,3
Paso de laminacin
6,35x0,41-R1
CSR = 1,3
3
Paso de laminacin
c)
CSR = 1,3
CSR = 1,3
15,880,81-R1
15,88x0,81-R2
5
4,5
4
3,5
3
2,5
2
1,5
1
0,5
0
CSR = 1,3
3
paso de laminacin
Paso de laminacin
e)
9,53x0,53-R2
paso de laminacin
d)
5
4,5
4
3,5
3
2,5
2
1,5
1
0,5
0
9,53x0,53-R1
12,7x0,66
5
4,5
4
3,5
3
2,5
2
1,5
1
0,5
0
CSR
5
4,5
4
3,5
3
2,5
2
1,5
1
0,5
0
2
CSR
b)
6,35x0,41-R2
CSR
CSR
a)
Paso de laminacin
f)
19,05x0,99
paso de
laminacin
7,00x1,20
Figura 2. Evolucin del parmetro CSR durante la laminacin.

Los grficos 2-a) y 2-b) muestran claramente la dependencia de la textura con la ruta de deformacin, ya que
para una misma medida de tubo la textura final result opuesta. Las rutas de laminacin 6,35x0,41-R1 y
9,53x0,48-R1, condujeron a una textura radial con CSR >> 1,3, mientras que las rutas 6,35x0,41-R2 y
9,53x0,48-R2 resultaron en textura fuertemente tangencial, CSR < 1. Por otra parte las rutas para el tubo
15,88x0,81 resultaron ambas con textura radial, CSR > 1,3, aunque su intensidad fue diferente. La ruta
470
15,88x0,81-R1 puede ser considerada con una textura radial dbil con una valor de CSR = 1,4, apenas por
encima del valor mnimo especificado por la norma AMS 4945-C, y la ruta 15,88x0,81-R2 como textura
radial moderada, CSR=1,95. Las rutas diseadas para las medidas de tubo 12,7x0,66 y 19,05x0,99,
tuvieron una evolucin progresiva hacia valores de CSR ascendentes por encima de 1,3, resultando en
texturas de producto final fuertemente radiales, CSRs de alrededor de 2,25.
La Tabla 2 muestra los valores de traccin para las medidas de tubo 6,35x0,41 y 9,53x0,48 para ambas rutas
de laminacin y el tubo de 7.00x1,20. Uno de los efectos ms notorios sobre las propiedades de traccin es
en el alargamiento a la rotura. Tubos con textura radial tienen un mayor alargamiento a la rotura y una
estriccin pronunciada, mientras que tubos con textura tangencial presentan bajos alargamientos a la rotura y
rompen prcticamente sin estriccin, Figura 3.
Tabla 2.Valores de traccin para tubos con textura
radial y tangencial
CSR 0,2 [MPa] U [MPa] [%]
Tubo/Ruta
6,35x0,41-R1
2,30
748
854
22,0
6,35x0,41-R2
0,42
855
994
12,4
9,53x0,48-R1
3,00
803
915
20,2
9,53x0,48-R2
0,56
828
994
13,0
7,00x1,20
0,35
757
883
10,6
b) 7,00x1,20; CSR = 0,35; = 10,6%
SAE AMS 4945 >1,3
>724
>862
>10
Figura 3. Morfologa de rotura de probetas de

traccin
a) 9,53x0,48-R1; CSR = 2,30; = 20,2%
Los valores de CSR en funcin de Q para todos los pasos de laminacin de cada medida de tubo se muestran
en la Figura 4. Se puede ver que existe una tendencia creciente en el valor de CSR a medida que Q aumenta.
Sin embargo, se observa una importante dispersin de los valores en la regin de Q de 1,5 a 2,0 y en la
regin de Q alrededor de 3. El factor de regresin R2 no fue bueno (R2 = 0.8693) y a los fines de diseo la
incertidumbre es alta. Por ejemplo, el valor de CSR predicho por el ajuste lineal para un Q aplicado de 1,6
sera CSR=1,4, mientras que los valores experimentales alrededor de este Q variaron entre 0,35 y 1,5. El
primer valor queda fuera de especificacin mientras que el segundo cumplira. Por lo tanto una regresin
lineal parece no ser adecuada para describir la relacin entre CSR y Q.
4
3,5
CSR
3
2,5
2
1,5
1
y = 1,0148x - 0,2145
R2 = 0,8686
0,5
0
0
0,5
1,5
2,5
3,5
Figura 4. CSR en funcin del factor Q

En esta primera aproximacin de la relacin CSR-Q no se tuvo en cuenta el porcentaje de reduccin de rea.
Para analizar la influencia de esta variable se reordenaron los datos convenientemente discriminando
distintas reducciones de rea, Tabla 3.
471
Tabla 3. CSR en funcin del factor Q para distintos grados de deformacin.

RA 60%
RA 70%
RA 75%
Q
1,10
1,10
1,30
1,90
1,90
1,90
2,80
3,05
3,25
CSR
0,99
0,94
0,9
1,28
1,5
1,5
2,3
3,0
3,43
Q
0,70
0,80
1,10
1,40
1,45
1,80
2,30
2,30
2,50
CSR
0,42
0,56
0,99
1,45
1,6
1,78
2,24
2,11
2,36
Q
0,40
1,70
CSR
0,35
1,96
Al graficar los puntos experimentales (Figura 5) se observa que para cada juego de datos existe una
tendencia definida la cual puede ser descripta por una curva logartmica. De acuerdo a estas curvas, a igual
Q aplicado el CSR resultante ser mayor para reducciones de reas mayores. Tambin se puede ver que para
valores de Q>3 y RA=60% se produce un aumento muy marcado en los valores de CSR, los cuales fueron
ajustados por una curva exponencial con muy buen acuerdo.
4
y = 0,1363e1,0056x
R2 = 0,9997
3,5
y = 1,5421Ln(x) + 0,9198
R2 = 0,9932
CSR
3
2,5
y = 1,0558Ln(x) + 1,3998
2
1,5
y = 1,7673Ln(x) + 0,3893
R2 = 0,9395
1
0,5
0
0
0,5
1,5
2,5
3,5
Q
RA 75%
RA 70%
RA 60%
RA 70%, datos externos
Figura 5. Relaciones CSR-Q en funcin del porcentaje de reduccin de rea RA.

A modo de verificacin se incluyeron en la grfica datos para una reduccin de rea de RA = 70% facilitados
por otro fabricante. Estos datos tuvieron un buen acuerdo con los obtenidos en FAE y ajustaron sobre la
curva logartmica obtenida experimentalmente.
La historia de deformacin es otra variable a tener en cuenta, aunque su relevancia parece variar con el grado
de deformacin. Por ejemplo, para los tubos laminados segn las rutas 6,35x0,41-R2 y 9,53x0,48-R2 el
anteltimo paso de laminacin indujo una textura radial fuerte (CSR2,5) y el paso de reduccin siguiente
con Q aplicado menor a 1 y una reduccin de rea de RA=70%, result en una textura claramente tangencial,
CSR<1, como es de esperar. Por otra parte, tambin se obtuvieron puntos experimentales para reduccin de
rea RA=55% aunque no fueron incluidos en la figura 4 ya que tuvieron un comportamiento, a primera vista,
anmalo. El tubo de dimensiones de 7.00x1,20 result en una textura tangencial con un valor de CSR =
0,55 a pesar de que el Q aplicado en el ltimo paso de laminacin fue mayor que 1, Q = 1,60. Esto contradice
la regla enunciada ms arriba que establece que para Q> 1 se obtiene textura radial. Pero si se tiene en
cuenta la secuencia completa de reduccin se observa que en el anteltimo paso de laminacin el factor Q
aplicado fue muy bajo (Q = 0,37) pero con una fuerte deformacin (RA = 75%), resultando en una textura
tangencial fuerte, CSR = 0,35. La deformacin aplicada en el siguiente paso de laminacin fue insuficiente
para inducir un cambio significativo en la textura del tubo a pesar que el Q aplicado fue mayor a 1. Es decir,
a bajas deformaciones la historia de deformacin parece ser una variable de peso.
Resumiendo podemos decir que:
472
Para valores de Q<3, la relacin CSR-Q, puede ser descripta por curvas logartmicas al discriminar los
datos de acuerdo a la deformacin impuesta. A igual Q aplicado el valor de CSR resultante ser mayor
para reducciones de reas mayores.
Para valores de Q 3 y RA = 60% se produjo un marcado aumento en los valores de CSR, los cuales
fueron ajustados por una curva exponencial.
La historia de deformacin es una variable que cobra relevancia a bajas deformaciones como RA =
55%, pero parece perder influencia a deformaciones mayores.
Cabe destacar que el anlisis realizado es vlido en el rango de condiciones experimentales ensayadas y
proceso de laminacin en fro, no siendo estos resultados extrapolables a otros procesos de deformacin.
4. CONCLUSIONES
La complejidad de la fabricacin de tubos de Ti Gr 9 reside en la generacin de diferentes texturas en
respuesta de la deformacin impuesta. Para una misma medida de tubo es posible lograr texturas diferentes
modificando la secuencia de deformacin y, en casos extremos se pueden obtener texturas opuestas como fue
el caso de los tubos de 6,35x0,41 y 9,53x0,48. El control del parmetro CSR del producto final dentro del
rango de especificacin (1,3<CSR<3,5) requiere identificar las variables de proceso que influyen sobre la
evolucin de dicho parmetro. Al respecto, el desarrollo del presente trabajo permiti establecer, dentro de
los rangos tpicos de trabajo para laminacin en fro, relaciones entre la textura medida en trminos del
parmetro CSR, el factor Q y la deformacin expresada en trminos de reduccin de rea RA. Tambin se
observ que la historia de deformacin es una variable que cobra relevancia a bajas deformaciones como RA
= 55%, pero parece perder peso a deformaciones mayores. Por otra parte, se verific que los resultados
obtenidos de CSR y Q para una reduccin de rea de RA = 70% se correlacionan con datos facilitados por
otro fabricante. De esta manera el anlisis y cuantificacin de las relaciones entre variables de proceso y el
valor del parmetro CSR del producto final se convierten en una herramienta fundamental para FAE S.A en
el diseo y optimizacin de las rutas de laminacin de tubos de Ti Gr9. Por ltimo, a fin de validar la
metodologa de seguimiento de textura mediante CSR y Q, se debera realizar un seguimiento de textura
mediante tcnicas tradicionales tal como difraccin de rayos X o neutrones.
REFERENCIAS
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2. F.D. Rossi, C.A. Dube, B.H. Alexander, Mechanism of plastic flow in titanium; Jounal Metals, Vol.
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Metals, Vol. 5 (1953), p. 1191-1197.
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Microstructures by SEM; JEOL News, Vol. 39 (2004), p. 10-15.
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Special Metals Corp.
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Strain Ratio and Texture in Zirconium alloy tubing; Metallurgical Transactions, Vol. 10 (1979), p.
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10. A. Wilson, Relationship between Contractile Strain Ratio R and Kerns Texture Factor; Sandvik Steel
Thecnical Report (1988).
11. SAE AMS 4945C, Titanium Alloy Tubing, Seamless, Hydraulic 3Al-2.5V, Controlled Contractile
Strain Ratio Cold Worked, Stress Relieved.
12. SAE AMS 4946B, Titanium Alloy Tubing, Seamless, Hydraulic 3Al-2.5V, Texture Controlled, Cold
Worked, Stress Relieved.
13. J.H. Schemel, R.W. McKenzie, Pilger tooling design for texture control; Zirconium in Nuclear
Applications, ASTM STP 551, 1. 169-178.
473
EVALUACIN DE LA ADHESIN INTERFACIAL EN PRECURSORES DE PANELES

SANDWICH DE ALUMINIO
M.T. Malachevsky(1), C.E. Jimnez(2), S. Dutrs(1), F. Garca-Moreno(2) y C.A. D'Ovidio(1)
(1) Grupo Nuevos Materiales y Dispositivos
Centro Atmico Bariloche - CNEA
R8402AGP S.C. de Bariloche, Argentina.
(2) Helmholtz-Zentrum Berlin
D-14109, Berln, Alemania.
E-mail (autor de contacto): malache@cab.cnea.gov.ar
RESUMEN
Al fabricar paneles sandwich combinando una espuma de aluminio con placas del mismo material, se busca
reducir los costos de fabricacin y aumentar la resistencia a la delaminacin realizando la unin entre los
componentes en un solo proceso. Una tcnica consiste en fabricar una estructura de tres capas, encerrando
polvos de aluminio e hidruro de titanio entre placas de metal. Este precursor se conforma por prensado y
laminado del conjunto. Para formar el panel sandwich, se descompone el hidruro a la temperatura de fusin
de la aleacin de aluminio del ncleo, inferior a la temperatura de fusin de las caras, para formar la
espuma central, enfriando al alcanzar la expansin deseada. La unin entre las caras y el ncleo quedar
determinada en gran medida por la adhesin que se logre entre las placas y el compacto espumable durante
la preparacin del precursor. Una adhesin dbil aumenta el riesgo de falla por delaminado en el producto
final. Mediante microensayos de flexin de 4 puntos dentro de la cmara del microscopio de barrido,
podemos observar in situ la formacin y propagacin de grietas y evaluar la calidad de las interfases
compacto-metal. Presentamos el anlisis efectuado sobre tres precursores de paneles sandwich diferentes.
Palabras clave: espumas de aluminio, paneles sandwich, flexin in situ
1. INTRODUCCIN
Las espumas metlicas se caracterizan por poseer densidades relativas que son slo una fraccin de la
correspondiente al material monoltico, con el agregado de que las propiedades estructurales especficas
resultantes son tambin elevadas (alta rigidez y resistencia especfica). Estos factores hacen que sean
sumamente atractivas para aplicaciones en estructuras livianas, sobre todo como ncleos en paneles
sandwich. En particular, las espumas de aluminio pueden fabricarse en una gran variedad de formas
empleando diferentes mtodos, ya sea a partir de metal fundido o por pulvimetalurgia [1]. La mayora de los
mtodos que se emplean actualmente producen un material con una cubierta exterior sin poros que aumenta
la resistencia mecnica y protege a la espuma interior [2]. Sin embargo, generalmente se forma una capa tan
fina que este efecto no es apreciable. Para optimizar las propiedades mecnicas se emplean paneles sandwich
que utilizan caras metlicas gruesas dejando la espuma en su interior. Se han propuesto diferentes
tecnologas para fabricar estos paneles. El mtodo ms simple es el ex situ, que consiste simplemente en
pegar dos planchas de metal a una espuma de aleacin de aluminio utilizando adhesivos, soldando o por
difusin [3]. Sin embargo se prefiere el uso de un mtodo de adhesin metlica entre las capas y el ncleo de
espuma, realizado in situ para ahorrar etapas en la fabricacin, otorgando mayor resistencia al conjunto [4,5].
La empresa Alulight AFS de Saarbrcken, Alemania posee una pequea planta de produccin de paneles
sandwich. Estos son procesados con un mtodo in situ, donde se prepara un material compuesto de 3 capas
encerrando un compacto precursor de espuma de aluminio en un contenedor de aluminio. Luego se
conforman por laminado en caliente, dndose las dimensiones finales por laminado en fro. Desde el punto
de vista comercial, la correcta seleccin de las aleaciones de aluminio a utilizarse tanto en la espuma como
en las caras es fundamental. El estudio del uso de nuevas aleaciones de aluminio para las caras se llev a
cabo en Helmholtz-Zentrum de Berln, Alemania [3].
La adhesin entre las caras y el ncleo de espuma es un factor clave al preparar paneles sandwich,
determinando si el material fallar por delaminado. La unin entre las caras y el ncleo queda determinada
en gran medida por la adhesin que se logre entre las placas y el compacto espumable durante la preparacin
del precursor. Una adhesin dbil aumenta el riesgo de falla por delaminado en el producto final. Mediante
474
microensayos de flexin de 4 puntos dentro de la cmara del microscopio de barrido, podemos observar in
situ la formacin y propagacin de grietas y evaluar la calidad de las interfases compacto-metal. Presentamos
los resultados encontrados sobre muestras en desarrollo experimental de precursores de paneles sandwich.
Los compactos precursores de paneles sandwich de aluminio fueron fabricados por la empresa Alulight AFS
siguiendo un mtodo de pulvimetalurgia in situ. El proceso a grandes rasgos parte de una mezcla de polvos
adecuada para formar la aleacin de aluminio deseada (Al-Si-Cu o Al-Si-Mg) y TiH2 oxidado encerrada en
un contenedor fabricado con una aleacin de aluminio de mayor temperatura de fusin (de la serie 5000).
ste es evacuado, compactado y laminado en caliente para consolidar los polvos, logrando formar un
material denso en el ncleo y una unin metlica con las caras. ste es el precursor compacto que formar el
panel sandwich al hacer el tratamiento trmico a una temperatura adecuada para fundir la aleacin de
aluminio del ncleo sin fundir la aleacin de aluminio de las caras. Ensayamos 3 compactos diferentes
previos al laminado final, cuyas composiciones estn detalladas en la tabla 1. Para el compacto T15 se
emple un contenedor de paredes ms gruesas y una mayor densidad de los polvos de la aleacin del ncleo.
Tabla 1. Composicin de los compactos precursores de paneles sandwich estudiados.
Identificacin Aleacin Aleacin
cara
ncleo
5754
AlSi8Mg4
T10
5083
AlSi6Cu6
T12
5083
AlSi6Cu6
T15
Se cortaron muestras en forma de barras con una sierra diamantada, dejando la interfase cara-ncleo en la
zona central. La cara a observar durante el ensayo se puli para facilitar la determinacin de la interfase y la
formacin de grietas, evitando tambin que las marcas de la sierra puedan actuar como concentradores de
tensiones. Para evaluar la adhesin de la interfase, no se hicieron muescas en las muestras para permitir que
las grietas se desarrollaran libremente en las zonas ms dbiles del material.
Para realizar los microensayos, se montaron las muestras en configuracin de flexin de 4 puntos, dejando la
regin interfacial entre los soportes internos, donde el momento es mximo. De esta manera, durante el
ensayo observamos la zona sometida a la mayor solicitacin.
Los microensayos se efectuaron dentro de la cmara del microscopio electrnico de barrido (SEM),
utilizando un dispositivo para flexin invertida (Figura 1 (a)). La zona central de la muestra permanece fija
mientras los apoyos exteriores se desplazan hacia abajo a una velocidad de 0.2 mm/min, manteniendo la cara
superior en foco durante todo el experimento. La deflexin se determin como la distancia vertical recorrida
por estos apoyos. Los datos de fuerza versus deflexin se registraron en una PC para seguir el
comportamiento mecnico de la interfase. En las superficies pulidas de las muestras se puede determinar
claramente la interfase ya que est formada por una lnea de microgrietas como se indica con flechas en la
Figura 1 (b).
(a)
(b)
Figura 1. (a) Dispositivo de microensayo de flexin de 4 puntos con una muestra pulida montada. (b)
Superficie de la muestra vista al SEM. Las flechas sobre la cara pulida de la muestra marcan la interfase
entre la cara (zona superior) y el ncleo (zona inferior) del precursor de panel sandwich.
475
Primeramente ensayamos muestras del precursor T10. Los precipitados de silicio se observan como zonas
compactas ms claras y estn distribuidos homogneamente a lo largo del ncleo del precursor de panel
sandwich. Cuando se alcanza una fuerza del orden de los 90 N, aparecen algunas grietas cerca de la interfase,
en la zona del polvo compactado, como se indica con flechas negras en la Figura 2 (a). Al aumentar la carga,
aparecen grietas sobre toda la superficie del compacto. stas atraviesan los precipitados de silicio o se
propagan por sus bordes, pero no atraviesan la matriz de aluminio (Figura 2 (b)). Esto indica que los
precipitados son frgiles y su unin con la matriz de aluminio es dbil.
(b)
(a)
Figura 2. (a) Formacin de grietas a 90 N. (b) Propagacin de grietas por las zonas frgiles.
Finalmente, al continuar incrementando la carga, la muestra sufre una fractura frgil a travs del polvo
compactado como se muestra en detalle en la Figura 3 (a). La fractura se encuentra a la izquierda de la zona
de mxima carga y alejada de la interfase, como puede observarse en la Figura 3 (b). La barra blanca en la
foto corresponde al apoyo izquierdo y la interfase marcada con flechas est situada entre los dos apoyos.
Esto es una clara evidencia de que la interfase de estos precursores compactos es muy resistente. Notar la
distribucin al azar de las grietas superficiales cercanas a la fractura, coincidentes con la distribucin de los
precipitados. En todas las muestras de compactos del tipo T10 ensayadas observamos un comportamiento
similar. Siempre la fractura frgil se produce por propagacin de una grieta a travs del polvo compactado,
cerca del apoyo y fuera de la zona de mxima tensin, dejando la interfase ncleo compactado-cara intacta.
(a)
(b)
Figura 3. (a) Fractura a travs del polvo compactado. (b) Localizacin de la fractura respecto a la
interfase sealada con flechas.
En los ensayos sobre las muestras obtenidas de los precursores del tipo T12, la formacin de grietas
comienza en los precipitados de Cu y Si del polvo compactado, a cargas del orden de los 70 N, y se propagan
atravesando la matriz de aluminio por fractura frgil a travs de ellos. Un ejemplo de la propagacin de
grietas a lo largo de los precipitados de cobre se presenta en la Figura 4. Finalmente las muestras se fracturan
cerca de la interfase, como se muestra en Figura 5. La grieta corre principalmente a lo largo del polvo
compactado indicando que, como se esperaba, la adhesin en la interfase es ms tenaz que los precipitados.
476
Figura 4. Propagacin de grietas: antes del ensayo (izquierda) y a los 70 N (derecha). La interfase est
marcada con flechas.
Figura 5. Fractura de la muestra del precursor T12.

Las muestras del precursor T15 presentan un comportamiento totalmente diferente. No se observa la
formacin de grietas con el aumento de carga hasta que la muestra se fractura completamente a lo largo de la
interfase cara-ncleo, acompaado por la formacin instantnea de grietas en los precipitados que se
encuentran cerca de la interfase, sin afectar a la matriz de aluminio.
Figura 6. Compacto T15: (a) Interfase intacta con una carga de 127 N; (b) compacto desprendido despus de
la fractura a lo largo de la interfase al llegar a 137 N. La flecha indica la misma zona de la muestra antes y
despus de la fractura.
Determinamos las curvas tensin-deformacin sobre la superficie de las muestras ensayadas, para obtener el
mdulo de ruptura (MOR) como la mxima tensin alcanzada antes de la falla. En esta zona se alcanzan la
tensin y deformacin mximas, que se determinan de la siguiente manera:
max =
12ty
(l + d )(l d )
477
max =
3(l d )F
at 2
donde t es el espesor de la muestra, y es la deflexin, l la distancia entre apoyos exteriores, d la distancia

entre apoyos interiores, F es la carga y a el ancho de la muestra.
En la Figura 7 presentamos las curvas tensin-deformacin ms representativas de cada tipo de muestra
analizada. Los picos que se observan se producen por relajacin cuando detenemos el experimento para sacar
fotografas. La adhesin interfacial del compacto T10 es excelente, ya que la fractura corre totalmente por el
polvo compactado. Sin embargo el compacto T12 es ms tenaz, con un MOR de 450 MPa y una deformacin
mxima del 4% antes de la fractura. La adhesin interfacial es muy buena ya que la grieta de fractura corre
mayormente a lo largo del polvo compactado. El compacto T15 presenta un comportamiento frgil,
deformndose cuasi elsticamente hasta alcanzar la fractura a cargas relativamente bajas. El polvo compacto
est muy bien consolidado y no se forman grietas en l hasta que se produce la falla. En este punto, se
forman las grietas en los precipitados que estn situados cerca de la interfase.
Figura 7. Comparacin del comportamiento mecnico de los tres compactos ensayados

Luego de cada ensayo, se observ el rea transversal de la fractura en el SEM. Las muestras cortadas de los
compactos T10 y T12 son similares, mientras que las del compacto T15 son marcadamente diferentes. La
fractura de estas ltimas son netas y casi rectas y presentan una morfologa particular, como se ve en la
Figura 8. La superficie de fractura presenta un patrn de bandas diagonales, probablemente relacionadas con
el proceso de fabricacin. La conectividad entre el ncleo y las caras de aluminio es muy pobre, destacando
que se favorece una unin metlica en la interfase partiendo de una menor densidad en verde de los polvos.
Figura 8. Superficie de fractura en el compacto T15, con dos magnificaciones diferentes, mostrando un
patrn de bandas diagonales.
478
La superficie de fractura de las muestras T10 y T12 presenta una microestructura tpica en muestras frgiles,
como se espera en un polvo compactado en caliente. Los precipitados de silicio estn distribuidos entre los
granos de polvo en el compacto T10, como se ve a la izquierda de la Figura 9 (zonas lisas). En la muestra
T12, en la zona donde la fractura corre por la interfase, se observan zonas lisas que corresponden a trozos de
aluminio arrancados de la zona de la cara del panel sandwich, indicando que la adhesin interfacial es muy
buena (Figura 9 a la derecha).
Figura 9. Superficie de fractura en compactos T10 (izquierda) y en la zona interfacial de T12 (derecha).
En la Figura 10 se muestra un detalle de las superficies de fractura en la zona del compacto. Se puede ver
una microestructura tpica de fractura intergranular frgil. sta se produce a lo largo de los bordes de grano
que forman un arreglo hexagonal.
Figura 10. Detalle de la fractura en la zona del compacto: T10 (izquierda) y T12 (derecha).
4. CONCLUSIONES
Utilizando flexin de 4 puntos in situ pudimos evaluar la adhesin interfacial ncleo compactado-cara de tres
precursores de paneles sandwich de aluminio diferentes. Los precursores T10 presentan una adherencia
ptima y las muestras se fractura siempre en zonas alejadas de la interfase, que permanece inalterada a lo
largo de todo el ensayo. Los precursores T12 son los ms tenaces y tienen una muy buena adhesin
interfacial, ya que la grieta de fractura corre principalmente a lo largo del polvo compactado y solo se
observa delaminado en una zona pequea de la interfase. Los precursores T15 se fracturan de forma neta a
travs de la interfase, presentando la peor adhesin interfacial y los ncleo compactados ms densos. Aunque
T12 y T15 tienen la misma composicin, la densidad de partida de los polvos dentro del contenedor es
diferente. Una menor densidad verde de los polvos del ncleo promueve la unin metlica con las caras del
contenedor durante el compactado y laminado en caliente.
REFERENCIAS
1.
2.
3.
4.
5.
J. Banhart, Progress in Materials Science 46 (2001) p. 559-632.

J. Banhart y J. Baumeister, Journal of Materials Science 33 (1988) p. 1431-1440.
J. Banhart y H.W. Seeliger, Advanced Engineering Materials 10 (2008) p. 793-802.
H.W. Seeliger, Proceeding Int. Conf. on Cellular Metals MetFoam 2003, p. 5-12 .
H. W. Seeliger, Advanced Engineering Materials, Volume 6, Issue 6, Pages 448-451 (2004)
479
ENDURECIMIENTO MECNICO POR TRATAMIENTOS TRMICOS

Y RESISTENCIA A LA CORROSIN DE ALEACIONES DE
ALUMINIO
Mara Lujn Castro(1), Mirta Raquel Barbosa(2),
Liliana Mabel Gassa(3)
(1) Facultad de Ciencias Exactas, UNCPBA, CONICET, Pinto 399 (7000) Tandil
(2) Facultad de Ingeniera, UNCPBA, Av. Del Valle 5737 (7300) Olavaria
(3) Instituto de Investigaciones Tericas y Aplicadas (INIFTA), UNLP-CCT CONICET (La Plata) , Suc. 4 CC16
(1900) La Plata
E-mail (autor de contacto): mbarbosa@fio.unicen.edu.ar
RESUMEN
Las aleaciones de la serie 6000 pertenecen al grupo de las denominadas termoenvejecibles, ya que mediante
tratamientos trmicos es posible modificar la microestructura, influyendo considerablemente en sus
propiedades mecnicas. Por otro lado, el aluminio y sus aleaciones son materiales activos propensos a
sufrir corrosin.
En este trabajo se estudia la susceptibilidad a la corrosin de la aleacin de aluminio AW6061 en muestras
con envejecimiento natural y artificial, correlacionndose los resultados obtenidos con estudios
microestructurales. Los ensayos de corrosin se llevaron a cabo en un medio conteniendo in cloruro (0.1 N
NaCl). Se determinan los valores de potencial de picado y potencial de repasivacin, observndose que los
mismos dependen del tratamiento trmico.
El anlisis de los resultados experimentales obtenidos para la aleacin Al 0.64Mg 0.5Si 0.66Mn 0.07Zn
0.07Cu (% en peso), indica que aquellos tratamientos trmicos que mejoran las propiedades mecnicas,
provocan un incremento en la susceptibilidad a la corrosin; mientras que los tratamientos trmicos a
temperaturas elevadas provocan un ablandamiento del material, y una menor susceptibilidad a la corrosin.
Palabras clave: aleaciones aluminio, endurecimiento, corrosin
1. INTRODUCCIN
Las aleaciones de aluminio de la serie 6000 son muy utilizadas en la industria automotriz y aeroespacial, por
su baja densidad, alta resistencia mecnica y buena trabajabilidad. En particular, en Argentina se usan
comnmente en arquitectura, en cerramientos y estructuras. Requieren bajo mantenimiento y permiten
obtener un excelente acabado superficial que contribuye a la esttica de los productos [1,2].
Los principales componentes de este tipo de aleaciones son el magnesio, el silicio y el manganeso,
conteniendo como aleantes secundarios, hierro, cobre, cromo y cinc. El magnesio mejora la resistencia a la
corrosin pero disminuye la resistencia mecnica y la trabajabilidad, mientras que el silicio contribuye al
aumento de la resistencia mecnica y a la susceptibilidad de las aleaciones a la corrosin intergranular. La
presencia de cobre favorece este tipo de corrosin, mientras que el manganeso la disminuye.
El aluminio y sus aleaciones son materiales activos y propensos a sufrir corrosin. Afortunadamente
desarrollan una pelcula pasiva con el oxgeno atmosfrico la cual es estable en un alcance de pH de 4 a 9. La
presencia de especies agresivas, como el cloruro, conduce a un aumento en al velocidad de corrosin y la
ruptura de dicha pelcula protectora [3].
Las aleaciones de la serie 6000 pertenecen al grupo de las denominadas termoenvejecibles, ya que mediante
tratamientos trmicos se modifica la microestructura, variable que influye sustancialmente en sus
propiedades mecnicas [4-7].
En este trabajo se estudia la susceptibilidad a la corrosin de la aleacin de aluminio AW6061 en muestras
con envejecimiento natural y artificial, correlacionndose los resultados obtenidos con sus propiedades
mecnicas y otros estudios microestructurales.
480
Se ensayaron muestras de la aleacin comercial tipo AlMgSi denominada AW6061 con la siguiente
composicin en peso:
Componente Mg
% en peso
0.64
Si
0.5
Mn
0.66
Zn
0.07
Cu
0.07
Al
98.00
Estas fueron sometidas a los siguientes tratamientos trmicos:

A. Solubilizadas a 530 C durante una hora.
B. Solubilizadas a 530C durante una hora y posteriormente sometidas a tratamientos isotrmicos a
180C (B1) y 400C (B2).
C. Solubilizadas a 530C durante una hora y posteriormente envejecidas a temperatura ambiente.
Se realizaron ensayos de microdureza Vickers. Se emple voltamperometra cclica, para caracterizar
fenmenos de corrosin para cada condicin de tratamiento trmico. En particular se midi la susceptibilidad
al picado. Para esto se utiliz una celda electroqumica convencional y se realiz un barrido de potenciales a
una velocidad de 0.5 mV/s entre los lmites de potenciales catdico de -0.9 V y andico de -0.3 V. En todos
los caso el medio electroltico empleado fue NaCl en concentracin de 1% en peso y la temperatura de
trabajo fue controlada a 25 0.2 C. Los electrodos de trabajo (muestras a ensayar) consisten de placas de
0.6 cm2, embebidas en un soporte inerte.
Se realizaron observaciones con microscopia ptica en las muestras correspondientes al tratamiento B2, ya
que en los otros casos, las modificaciones microestructurales esperables, no son resolubles mediante esta
tcnica. Los mejores resultados se obtuvieron con un pulido electroltico en una mezcla de butilselosolve, y
posterior ataque en una mezcla de HF al 0.5% [8]. Adems el ataque con SO4H2 en H2O (20/80) permite
revelar ms claramente las partculas de Si.
Se observo la superficie de las muestras luego de haber sido sometidas al ensayo de voltamperometra, para
lo que se les efectu un ligero pulido con pasta de diamante de 1 m.
En la Figura 1 se presentan los voltamperogramas correspondientes a las muestras de la aleacin AW6061
sometidas a los tratamientos B1 (a) y B2 (b). Las curvas de polarizacin indican que a medida que transcurre
el tiempo de tratamiento trmico, los valores de las corrientes de corrosin que se registran son mayores.
a)
b)
Figura 1: Curvas de polarizacin de muestras de aleacin 6061 sometidas a tratamiento isotrmico a: a)

180C, y b) 400C.
En la Figura 2 se observan los voltamperogramas correspondientes a las muestras sometidas a
envejecimiento a temperatura ambiente durante distintos tiempos. Una vez que se rompe la pelcula
pasivante (luego que en el barrido andico de potenciales se superan los -0.65 V), la corriente crece ms
rpido a medida que aumenta el tiempo de envejecimiento. Las muestras con menor envejecimiento se
481
repasivan a potenciales ms catdicos, durante el barrido de potencial (desde -0.3 V hacia -0.9 V), lo que
indica que el tratamiento trmico mejora la tendencia a la repasivacin.
Figura 2: Curvas de polarizacin de muestras de aleacin 6061 sometidas a envejecimiento natural.
La Figura 3 muestra los perfiles potencial/corriente correspondientes a las muestras tratadas trmicamente y
a las que slo han sido solubilizadas. Es posible observar que los valores de densidad de corriente registrados
para todos los especimenes tratados a 400C resultan menores que los correspondientes a la muestra que no
sufri tratamiento trmico (Figura 3b).
En cambio, en las muestras tratadas a 180 C, slo se mantiene menor la correspondiente a 10 minutos de
envejecimiento. Cuando aumenta el tiempo de tratamiento trmico, la corriente de corrosin tambin lo hace
(Figura 3a). No se ha representado la correspondiente a envejecimiento natural, el que tiene un
comportamiento similar a las muestras tratadas a 180C, ya que con envejecimiento natural se obtienen
valores de densidad de corriente superiores a estas.
a)
b)
Figura 3: Curvas de polarizacin presentadas en Figura 2, con agregado de la correspondiente al tratamiento

A. a) 180C, y b) 400C.
482
En la Figura 4c se presentan las determinaciones de la microdureza correspondientes a una muestra con

tratamiento isotrmico a 400C, mientras que en la Figura 4a y 4b puede observarse la evolucin de la
microdureza con el tiempo de envejecimiento natural y a 180C, respectivamente (gentileza R.Giovachini y
A. Cuniberti [9]).
Como se desprende de estas curvas, el tratamiento a bajas temperatura, ambiente y 180C, produce un
comportamiento tpico del endurecimiento para este tipo de aleaciones, con un tiempo de incubacin (subenvejecimiento), un incremento hasta un valor mximo y finalmente un decrecimiento (sobreenvejecimiento). El mximo endurecimiento durante el envejecimiento natural se obtiene aproximadamente
luego de una semana, mientras que con envejecimiento artificial a 180C, es de 240 min. Se observa un
comportamiento distinto en las muestras tratadas a alta temperatura (400C), donde la dureza disminuye
montonamente con el tiempo de tratamiento trmico. Desde este punto de vista, diramos que las
propiedades mecnicas, al menos la dureza del material, mejoran con tratamientos trmicos a bajas
temperaturas, pero que no ocurre lo mismo al incrementar esta.
(a)
125
(b)
Hv
100
75
50
10
100
t EA (min)
53
52
(c)
51
Hv (50 g)
50
49
48
47
46
45
-1
t (h)
Figura 4: Microdureza Vickers de la aleacin 6061 tratada isotrmicamente a: a) temperatura ambiente y b)

180C (ambos Ref. [8]), y c) 400C (este trabajo).
483
Si se correlacionan el comportamiento mecnico y la susceptibilidad a la corrosin se puede decir que en las

muestras tratadas a bajas temperaturas, o sea aquellas para las cuales las propiedades mecnicas mejoran con
el tratamiento trmico, manifiestan mayor debilidad en la resistencia a la corrosin.
El solubilizado previo a los envejecimientos, permite disolver las partculas intermetlicas provenientes del
proceso de fabricacin de la aleacin, a excepcin de las fases Fe3SiAl12 y Fe2Si2Al9 que son insolubles.
El templado desde 530C, provoca la formacin de diferentes tipos de conglomerados de tomos de Mg y Si
independientes, que evolucionan con el envejecimiento a conglomerados de MgSi [3,4]. Estos son los
responsables del envejecimiento a temperatura ambiente.
A tiempos cortos de envejecimiento artificial predominan zonas GP, fase coherente con la matriz de Al, que
evolucionan formando precipitados , fase ordenada y coherente con la matriz, con morfologa de bastones.
Cuniberti y col. [10] determinaron que estas partculas, ordenadas y coherentes con la matriz de aluminio,
son las responsables del aumento de la microdureza durante el envejecimiento.
Las partculas de intermetlicos conteniendo Al-Si-Mg son fuertemente reactivas en soluciones de NaCl y
parecieran ser los sitios de nucleacin para la formacin de los pits [11]. Se observa un incremento en el
ataque por picado en las muestras con sobreenvejecimiento, este hecho coincide con lo reportado en la
literatura [12, 14]. La Figura 5 muestra una fotografa de la superficie de la aleacin tratada a 180C por 10 y
90 min, despus de haber sido sometidas al barrido voltamtrico. Se puede apreciar un fuerte ataque por
picado, con pits del orden de 50 m.
0.1 mm
0.1 mm
Figura 5: Superficie de las muestras tratadas a 180C y sometidas a ensayo de voltamperometria; tiempo
tratamiento trmico: a) 10 min, b) 90 min
Los envejecimientos a temperaturas superiores conducen a la formacin de la fase Mg2Si, que si bien es
metaestable y de dimensiones pequeas a bajas temperaturas, a temperaturas elevadas, como 400C, ya se
presenta como una fase estable. La cantidad y tamao de las partculas de Mg2Si es mayor cuanto mayor sea
la temperatura y el tiempo de tratamiento (Figura 6).
La Figura 7 muestra una fotografa de la superficie de la aleacin tratada a 400C por 3 y 5 h, despus de
haber sido sometidas al barrido voltamtrico.
Figura 6: Microestructura de la aleacin

AW6061 con un tratamiento trmico de 8 h a
400 C.
484
0.1 mm
0.1 mm
Figura 7: Superficie de las muestras tratadas a 400C y sometidas a ensayo de voltamperometria; tiempo
tratamiento trmico: a) 3 h, b) 5 h.
4. CONCLUSIONES
Del estudio comparativo entre el comportamiento mecnico y la susceptibilidad a la corrosin de la aleacin
Al 0.64Mg 0.5Si 0.66Mn 0.07Zn 0.07Cu (% en peso), se encontr que aquellos tratamientos trmicos que
mejoran las primeras, provocan un incremento en la susceptibilidad a la corrosin. Los tratamientos trmicos
a temperaturas elevadas provocan un ablandamiento del material, y una menor susceptibilidad a la corrosin.
El envejecimiento natural que aumenta la dureza del material en un 60% en una semana, provoca tambin un
incremento en la susceptibilidad a la corrosin, obtenindose corrientes de corrosin superiores an a las
obtenidas en las muestras envejecidas a 180C.
REFERENCIAS
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(2007).
[2].
D.G. Altenphol. Aluminum: Technology, Applications, and Environment: a Profile of a Modern
Metal, sixth ed., TMS, Warrendale, Pennsylvania, 1998.
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Vol 32A, 239-246.
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[10] A. Cuniberti, A.Tolley,R. Giovachini, V.Castro Riglos, Anales Congreso IBEROMET IX (2006), pp.
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(2006), 1528-1543.
[14] V. Guillaumin, G. Mankowski. Corrosion Science, 41, (1999) 421-435.
485
ESTUDIO DE LA EVOLUCIN DE LOS PROCESOS RADIOACTIVO Y

TERMO-OXIDATIVO QUE DETERIORAN A LOS ACEITES TURBINA
UTILIZADOS EN LA CENTRAL NUCLEAR EMBALSE
(1)
(1)
(2)
E. Forlerer , D. N. Zambrano , E. Ermini
(1) Laboratorio Grupo Recubrimientos y Tratamientos de Superficie (GRTS), Comisin Nacional de Energa Atmica
(UAM-GIDAT-GAEN), Av. Gral Paz 1499, San Martn, (B1650KNA), Pcia. Bs.As., Argentina. E-mail:
forlerer@cnea.gov.ar
(2) Departamento de Ingeniera. Central Nuclear Embalse. Nucleoelctrica Argentina (NA-SA), Argentina.
RESUMEN
Con el propsito de estimar la Vida til Remanente de los aceites turbina que lubrican los motores de las
Bombas del Sistema Primario de extraccin de calor de la Central Nuclear Embalse, se estudia la
evolucin del proceso radioactivo-oxidativo. Las muestras de aceite fueron extradas de los reservorios de
las Bombas P2, P3 y P4 del Sistema Primario, en las Paradas Programadas de los aos 2005 y 2007. En la
Bomba P4 slo se extrajeron en 2005, debido a la finalizacin de su vida til. Las propiedades fsicoqumicas analizadas son: ndice de Viscosidad (IV), viscosidad cinemtica (40C) y Nmero de Acidez
(TAN). Por la tcnica FTIR, se analiz el consumo del paquete de aditivo antioxidante. El objetivo del
presente trabajo es ampliar el seguimiento de la condicin del lubricante, no slo analizando el TAN y la
viscosidad sino que, adicionamos el anlisis del IV y por FTIR, el consumo del aditivo antioxidante. Todas
las variables se analizan en funcin del Tiempo en Servicio, las temperaturas de operacin, en distintos
lugares de la mquina, y la dosis . El anlisis de tendencias permite predecir condiciones crticas en el
lubricante, adecuando la norma ASTM D4378 al desarrollo de un Plan de Mantenimiento Predictivo.
Palabras clave: aceites turbina, aminas aromticas, radiacin , oxidacin, FTIR.
1. INTRODUCCIN
Se proponen nuevas variables de control de la condicin del aceite turbina para extender su Vida til
Remanente (VUR) y desarrollar un Programa de Mantenimiento Predictivo (PMP) en la Central Nuclear
Embalse (CNE).
Los aceites turbina de acuerdo a la clasificacin de Grados API (American Petroleum Institute), pertenecen
al Grupo I por su porcentaje de parafnicos entre [84-89] %, por el valor del ndice de viscosidad (IV) igual
a 95, y por el contenido de azufre mayor a 0.03%. El paquete de aditivos, constituido por antioxidantes y
anticorrosivos, representa el 0.45% en peso.
El principal proceso de deterioro de un lubricante, en una Central de Energa Nuclear, es la oxidacin
originada por la combinacin de los procesos radioactivo-oxidativo y termo-oxidativo. El proceso oxidativo
se desarrolla en dos etapas: Oxidacin Primaria y Oxidacin Secundaria. La etapa de Oxidacin Primaria es
la reaccin ms lenta y su cintica determina la velocidad del proceso. En ella, los perxidos reaccionan con
el oxgeno disuelto en el aceite para formar productos cidos (cidos carboxlicos, steres, cetonas,
aldehdos, lactonas, etc.) [1, 2]. En la etapa de Oxidacin Secundaria, los compuestos cidos se polimerizan
para formar productos de alto Peso Molecular, que posteriormente precipitan como lacas y barnices.
El TAN es la propiedad FQ que refleja la concentracin de productos cidos y perxidos, mientras que la
viscosidad cinemtica refleja la concentracin de productos de alto PM, ambos solubles en el aceite. Por
esta razn, estas propiedades FQ permiten estimar -en primera aproximacin- la condicin del aceite base.
El paquete de aditivos antioxidante est constituido por fenoles (DBPC: 2,6-di-ter-butil-p-cresol), aminas
aromticas (PAN: fenil--naftilamina) o ambos (R&O: Rust & Oxidation). Se denominan aditivos
antioxidante primarios porque remueven los radicales libres que aceleran la oxidacin del aceite. Cuando
el aceite contiene mezclas de aditivos del tipo aminas y fenoles, uno de los aditivos se sacrifica a si mismo
para preservar y regenerar al otro aditivo. Otras causas del consumo de los aditivos seran la evaporacin,
precipitacin y/o la oxidacin directa [1, 3, 4]. Los aditivos fenoles dan una excelente proteccin a baja
Temperatura de operacin (Top), mientras que los aditivos aminas son ms efectivos a altas Top.
Los estudios por tcnicas espectroscpicas, como la tcnica FTIR (Fourier Transform Infrared
Spectroscopy), no han sido de fcil acceso e interpretacin hasta mediados de la dcada de los setenta.
Actualmente se incorpor en las rutinas de anlisis de condicin del lubricante, aunque econmicamente es
costosa.
486
Los aceites turbina tienen una composicin mayoritariamente parafnica que los hace ms estables a la
oxidacin trmica, mientras que los lubricantes que contienen anillos aromticos son ms estables ante la
radiacin.
La energa de la radiacin incidente en el aceite es adecuada para producir mecanismos de corte (scission) y
anclaje (crosslinking). El mecanismo de corte origina una reaccin en cadena de radicales libres, que luego
pueden oxidarse y/o unirse para formar nuevos compuestos parafnicos, naftenos o redes ms complejas.
Los radicales libres, forman fcilmente perxidos sumndose a los formados por procesos trmicos.
Los estudios de dao por radiacin en aceites se basaban en el anlisis de las variaciones de las propiedades
FQ de diferentes clases de aceites bases y paquetes de aditivos. Los ensayos en reactores experimentales,
8
consistan en dosis de radiacin absorbida superiores a los 1.10 rad y temperaturas entre [40-140] C. Bolt
y Carrol [3,5] establecieron un ndice de dao relativo para diferentes compuestos orgnicos con y sin
aditivos, midieron viscosidad cinemtica (40 C y 100 C) y TAN, y fueron los nicos que analizaron la
variacin del IV. Thomas et al. [6] estudiaron los cambios de color, viscosidad cinemtica (40 C y 100 C),
ndice de refraccin y peso molecular de varios aceites comerciales. Potanina et al. [7, 8] observaron que la
longitud de las cadenas parafnicas disminua, que los hidrocarburos naftenos no incrementaban su
viscosidad en ms del 19% a 50 C, y que el porcentaje de productos de mayor peso molecular fue del 20%.
Las condiciones de operacin en los tanques de las bombas del circuito primario en la CNE, son para la
dosis de radiacin , muy inferiores a las utilizadas en la literatura en reactores de investigacin, del orden
4
de 1.10 rad. En cambio, las Top en los depsitos se mantienen por debajo del lmite admisible de la Norma
ASTM para aceites turbina entre [50-55] C. Pero, en las secciones de alta Top (cojinetes gua y de empuje)
varan en un rango amplio entre [55-90] C.
Al inicio del desarrollo del PMP, la VUR se estimaba, comparando los resultados del TAN y la viscosidad
cinemtica con los Lmites Admisibles (LA, norma ASTM D4378) [9,10]. Para mejorar la estimacin de la
VUR, se incorpor el anlisis de tendencia a dichas variables, al IV y al consumo del aditivo antioxidante.
El objetivo del presente trabajo es determinar el nmero de variables necesarias para controlar en forma
ptima, la condicin del lubricante, determinar si estn relacionadas entre s y tener capacidad de
prediccin. Esto ltimo se logra mediante el anlisis de tendencias, del grado de deterioro del aceite por la
combinacin de los procesos radioactivo-oxidativo y termo-oxidativo.
Muestras de Aceite Turbina
Se compararon resultados en aceite nuevo y usado Turbina R ISO 68. En las Paradas Programadas de la
CNE de los aos 2005 y 2007, las muestras de aceite fueron extradas de los depsitos de las Bombas P2 y
P3 (PP2005 y PP2007). Las muestras de aceites de los depsitos de la Bomba P4 slo se extrajeron en la
PP2005, debido a la finalizacin de su Vida til y su recambio en esa PP.
En la Tabla 1, se presentan la lista de muestras con su correspondiente nomenclatura:
Tabla 1. Nomenclatura de los aceites nuevos y usados Turbina R
Muestra de Aceite
Nombre
Turbina R ISO 68 aceite patrn
Turbina 68
Bomba P2 cojinete Superior aceite usado
P2S
Bomba P2 cojinete Inferior d.
P2I
Bomba P3 cojinete Superior d
P3S
P3I
Bomba P4 cojinete Superior d.
P4S
P4I
Tcnicas Experimentales
Las propiedades FQ analizadas son el ndice de Viscosidad (ASTM D2270), Viscosidad cinemtica a 40C
(ASTM D445) y Nmero de Acidez (ASTM D974). Por espectroscopa infrarroja (FTIR), se estudi el
-1
rango de frecuencias entre [1300-700] cm y la absorbancia entre [-0.7 y 1.2]. Los espectros infrarrojos se
midieron en un espectrmetro marca Thermo-Electron, modelo Nicolet 380 (Celda: KBr, paso ptico: 0.1
mm, escaneos: 36 y ruido: 0.014). Los ensayos se realizaron en un Laboratorio con certificacin ISO 9001.
487
Condiciones de Operacin de la Isla Nuclear de la CNE
El Tiempo en Servicio (TS) se divide en dos perodos: TS cortos a 2.260 y 14.400 horas, y TS prolongado a
190.080 hs. y 202.320 hs, pues el aceite de la bomba P2 tiene un TS de 14.400 hs. y el aceite de la bomba
P3 de 202.320 hs. Las tasas de exposicin gamma y neutrnica se midieron en los depsitos, mientras que
las Top se midieron en los depsitos y cojinetes de las Bombas. Para el clculo de la dosis de radiacin
absorbida se tomaron como referencia las tasas de exposicin gamma por ser mayores que las tasas de
exposicin neutrnica. Para la Top, se calcul el promedio anual para el ao 2005, se dispuso de un solo
dato para el ao 2007. En la Tabla 2, se presentan las muestras con sus respectivas dosis , TS y Top:
Ao
TS (hrs)
Dosis (rad)
Top. Dep (C)
Top Coj. Gua (C)
Top Coj. Emp.(C)
P2S
2005 2007
2160 14400
162
1080
54.18 51,46
58.22 57,46
79.01 78,85
Tabla 2. Dosis y las Top

P2I
P3S
P3I
P4S
P4I
2005 2007
2005
2007
2005
2007
2005
2005
2160 14400 190080 202320 190080 202320 190080 190080
162
1080
9504 10368 10454 11404 11404 12355
52.94 51,25
52.7
53,07 53.26
51,7
51.45 54.42
63.7
63,28 64.54 65,15 69.07 69,68 66.13 69.21
52.63 50,54 84.15
86,9
65.66 66,18 77.42 63.79
Por su ubicacin en la Isla Nuclear, los depsitos de los cojinetes inferiores (CI) reciben una dosis mayor al
10% con respecto a los depsitos de los cojinetes superiores (CS). Las Top de los depsitos se mantienen
por debajo de la temperatura recomendada por la norma ASTM de 60C [10], en ellos confluyen el aceite
que pasa por los cojinetes, las Top de los cojinetes gua se mantiene estable, dentro del error de medicin,
entre los aos 2005 y probablemente 2007. Sin embargo, el cojinete Gua P3I est cerca de 70 C tanto en el
promedio de 2005 como en un slo dato de 2007, al igual que en el Cojinete Gua P4I. En los CS de
Empuje de las 3 bombas en 2005 o de las 2 bombas en 2007, las Top son cercanas o superiores a 80 C, y en
una medida de 2007 llega hasta 87 C. Cabe destacar que en el CI de Empuje de la Bomba P2 la
temperatura del aceite se mantiene alrededor de la Top del depsito, que fueron reemplazados
simultneamente en 2005 y que es el aceite de menor TS. Como el aceite permanece algunos segundos
circulando en el cojinete, debera sumar muchas horas de servicio antes de deteriorarse por termo-oxidacin
y disminuir su viscosidad como para que aumente la friccin y por ende la temperatura del lubricante en el
cojinete. Por lo tanto, una primera conclusin de la Tabla 2 es un alerta sobre el estado de desgaste de los
CS de las Bombas P2 y P3 o bien de las condiciones de trabajo que generan tan alta Top en los aceites.
Metodologa de Anlisis
El estudio de la estimacin de la VUR se inici con los datos de la Parada Programada del ao 2005, siendo
los TS de 2160 hs. para P2, y de 190.080 hs. para P3 y P4. Para la misma PP, se estableci un ndice de
Deterioro Relativo (IDR). Las variaciones de IV, TAN y viscosidad se representaron en funcin del
incremento del IDR (Fig. 1) [9]. Se observ una tendencia de disminucin del IV, que se extenda ms all
del incremento brusco del TAN, y una variacin oscilatoria de la viscosidad a 40C. El incremento de
viscosidad se relacion con la formacin de compuestos de alto PM solubles en el lubricante y la
disminucin con la posterior precipitacin de complejos de mayor PM y/o insolubles en el aceite base.
A
Figura 1 Variacin de las propiedades FQ vs IDR.

A. Variacin del IV y TAN. B. Variacin de la viscosidad
488
En el presente estudio con datos de la PP 2007 en las bombas P2 y P3, se puede comenzar a establecer
tendencias.
El anlisis se divide en dos grupos: El primero se refiere al consumo del paquete de aditivo antioxidante por
la tcnica FTIR y el segundo estima las tendencias del IV, la viscosidad cinemtica a 40C y el TAN en
funcin del TS. A igual TS, los resultados de P4S y P4I se comparan con los resultados de P3S y P3I de la
PP 2005 (190.080 hs.).
Las propiedades FQ y el consumo de aditivos por FTIR, se analizan con respecto a las Top, el TS o a la
dosis .
Anlisis del consumo del paquete de aditivo antioxidante por la tcnica FTIR.
-1
La regin del espectro entre [850-700] cm (Fig. 2), representa las vibraciones moleculares de los grupos
aminos (N-H stretching) y los anillos aromticos (C-H out of plane) [2], pertenecientes a la familia de los
fenil-naftilamina (PAN). La disminucin de la banda reflejara el consumo de este compuesto, ya que
estimamos que el principal mecanismo de consumo es la reaccin con los radicales libres del aceite base.
En la bomba P2 (Tabla 2) es de notar que, los depsitos superior e inferior con igual dosis radioactiva y TS,
tenan similar Top. Sin embargo, la Top del Cojinete-Gua inferior es un 10% mayor que en el Cojinete
Superior, y las diferencias son ms importantes en las Top de los Cojinetes de Empuje (~ 30 C, a favor del
Cojinete Superior). Esta diferencia podra generar efectos termo-oxidativos y consumo del aditivo. Pero, el
descenso de la banda es ms pronunciado en la muestra del depsito inferior con respecto al superior (Fig.
2-A). Este resultado es contradictorio con la hiptesis de deterioro trmico, debe haber variables ocultas en
el sistema que se deben investigar, por ejemplo: confirmar si los tanques se llenaron con aceite de la misma
partida con igual marca, tipo y concentracin de aditivos.
En la Bomba P3 (TS = 23 aos), si bien la Top P3S del Cojinete de Empuje es ~ 20 C mayor que P3I y la
dosis es de un 10% ms en el tanque de CI, ambas muestras presentan similar consumo en esa banda (Fig.
2-C). La pregunta es, si un 10% ms de deterioro radiactivo en CI, compensa 20 C en el incremento de la
Top en CS. La respuesta ms probable es que con 23 aos de TS, han agotado el aditivo por TS y los
valores de Top y dosis ya no modifican el FTIR. Como se ver ms adelante, las variables FQ de P3C y P3I
alcanzan valores similares.
A
B
Figura 2 FTIR: Banda [850-700] cm-1 A. P2S y P2I (TS cortos e iguales). B. P2I (TS cortos y ).
C. P3S y P3I (TS prolongados e iguales). D. P3S (TS prolongados y ).
489
Ms an, en P3S, hay una lenta disminucin de la banda hasta 190.080 hs. (ao 2005) y un acelerado
descenso a 202.320 hs. (en slo 12240 hs.).
Si se comparan P2I (TS =14.400 hs.) y P3S (TS =202.320 hs., Fig. 2-B/D), se observa una disminucin
similar en la banda, se concluye que el aceite de P2I agota el aditivo en slo 12000 hs. Pero, P3S soporta
peores condiciones que P2I. Podramos especular que el aditivo se agota rpidamente entre 190.000 y
200.000 hs de TS. Pero, las Top de los depsitos y los cojinetes entre [50-90] C se mantuvieron estables en
esos valores hasta el ao 2005. Las diferencias de resultados entre los aos 2005 y 2007 sugieren para la
bomba P3 tanque superior y P2 tanque inferior, la existencia de una excursin trmica y/o radioactiva no
registrada en los resultados disponibles. Los resultados FQ confirman los de FTIR (Tabla 3).
Anlisis del avance de deterioro del aceite base. Variacin de las propiedades FQ a TS cortos y
prolongados
En todas las muestras, las variaciones de TAN y viscosidad son similares (Tabla 3). La variacin de TAN
refleja la formacin y consumo de perxidos y productos cidos solubles en el aceite. Las causas principales
del consumo seran: la produccin de compuestos de alto PM o evaporacin. A TS cortos, el TAN se
incrementa a 2.160 hs. y disminuye a 14.400 hs., siendo ms marcado en P2I que en P2S y compatible con
la disminucin brusca del pico de aminas. A TS prolongados, P3S presenta un alto incremento a 190.080 hs.
y luego una disminucin a 202.320 hs. En P3S, P4S y P4I, como el valor de TAN sobrepasa los 0.3 mg
KOH/g, se propone que el TAN de P3I alcanzara algn mximo entre 2005 y 2007 para luego descender
como en P3S, P4S y P4I (Tabla 3).
A TS cortos y prolongados, la viscosidad se incrementa (2.160 y 190.080hs.), y luego desciende (14.400 y
202.320 hs.), reflejando la formacin y posterior precipitacin de compuestos de alto PM. A TS cortos, los
valores descienden prximos al valor patrn, mientras que a TS prolongados los valores descienden hasta
dilucin del aceite. Se estima que no quedan cadenas largas solubles en el aceite base.
En el anlisis de las propiedades FQ en funcin del IDR, tambin se observa el lento incremento del TAN
(Fig. 1-A), y la diferencias de incrementos de la viscosidades con la representacin de los dos mximos
relativos (Fig. 1-B) [9]. La hiptesis de una excursin trmica se corresponde con los resultados de un
-1
rpido descenso del TAN y la viscosidad. La variacin de la banda a [800-700] cm se relacionara con la
variacin TAN, y confirmara el cambio de la viscosidad cinemtica. Si se agota el aditivo, se acelera el
deterioro del aceite base.
Tabla 3 Variacin de las propiedades FQ vs TS
TS cortos
TS prolongados
P2S
P2I
P3S
P3I
P4S
P4CI
2007 2005
2007
2005
2007
2005
2007
2005
2005
Ao AP* 2005
TS
0
2160 14400 2160 14400 190080 202320 190080 202320 190080 190080
(hrs)
TAN
0,11
0,1
0,14
0,09
0,36
0,15
0,14
0,17
0,33
0,36
(mgK 0,1
OH/g)
Visc.
72,2
67,9
74,2
71,2
69,3
60,1
66
62
73,6
66,8
40 C 66
(cSt)
95
88
88,7
78
106,7
60
99
76
99,7
69
97
IV
* AP: Resultados del aceite patrn (muestra Turbina 68).
Con respecto al IV, a TS cortos disminuye (2.160 hs.) y luego se incrementa (a 14.400 hs). A TS
prolongados disminuye (190.080 hs.) y luego se incrementa (202.320 hs.). En la Fig 1-A, tambin se
observa la tendencia a disminuir y luego crecer pero no se establece una clara correlacin con la viscosidad
a 40 C. Sin embargo, se observa en la Tabla 3 que la dilucin hasta una viscosidad de 62 y 60,1 cSt de los
tanques P3S, P3I se corresponde con un aumento del IV hasta valores superiores al del aceite patrn. En
8
todos los ensayos a 1.10 rad y temperaturas entre [40-140] C, se observan incrementos del TAN, la
viscosidad y el IV [3,5-8]. Este incremento del IV a altas dosis confirma la tendencia, para ms de 190.000
hs. de TS observado en la Tabla 3.
490
La disminucin del IV en el ao 2005, reflejara el avance del proceso radioactivo-oxidativo (Tabla 3). Los
incrementos de IV en el ao 2007 para las bombas P2 y P3 implicaran un significativo avance del proceso
oxidativo por sobre el radioactivo como efecto de la excursin trmica que tomamos como hiptesis de
trabajo (P2I, P3S y P3I).
En el caso de P2S, el leve incremento del IV en 2007 (Tabla 3) podra estar relacionada con la menor
-1
disminucin de la banda a [800-750] cm , es decir, la oxidacin del aceite base no estara tan avanzada como
en las otras muestras. Se podra verificar si se contara con todos los datos trmicos de 2006 y 2007. La
-1
evolucin del IV entre 2005 y 2007 confirma los resultados de la banda a [800-750] cm
6
Carroll y Calish establecen que si la dosis es menor a 5.10 rad el dao por radiacin es despreciable [3,5].
4
Sin embargo, a dosis menores a 1.10 rad, la evolucin del IV permite predecir la proximidad de la
condicin crtica del aceite.
4. CONCLUSIONES
Entre los aos 2005 y 2007, una excursin trmica no registrada se refleja con los datos disponibles de la
tcnica FTIR y las propiedades FQ.
En el desarrollo del PMP, las variaciones del TAN y la viscosidad continan siendo dos variables de control
confiables para estimar los estados de la VUR en funcin de los LA de la norma ASTM D4378 [10]. Los
criterios que se establecen son los siguientes:
Estado crtico, cuando el valor de TAN es superior al 0.2 mgKOH/g sobre el valor patrn.
Estado finalizado, cuando se le adiciona un descenso de la viscosidad del 5% sobre el valor
patrn.
Adems, se proponen dos nuevas variables de control que actuaran como alertas:
-1
1. Por la tcnica FTIR, la disminucin de la banda a [850-700] cm sera el primer alerta porque
evidencia el consumo del aditivo antioxidante por diferentes causas: altas Top locales (cojinetes de
empuje), excursin trmica (falla de los intercambiadores de calor), TS, etc.
2. El incremento del IV sera la segunda alerta porque confirmara el deterioro del aceite base por
4
alguna causa similar a la que provoca el consumo del aditivo. A dosis menores a 1.10 rad, la
evolucin del IV sera la nica propiedad FQ que permitira predecir la proximidad de la condicin
crtica del aceite.
5. REFERENCIAS
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Ind. Eng. Chem. Prod. Res. Dev. 23, (1984), pp 613-619.
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50 (2) (1958), pp 221-228.
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Union Scientific Research Institute for Petroleum Processing (VNII NP) Khimiya I Tekhnologica Topliv I Masel, 8
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Union Scientific Research Institute for Petroleum Processing (VNII NP) Khimiya I Tekhnologica Topliv I Masel, 10
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[10] D 4378-08, Standard Practice for In-service Monitoring of Mineral Turbine Oils for Steam and Gas Turbines.
491
MODELADO DE LA DEFORMACIN SUBSUPERFICIAL DURANTE EL DESGASTE

DE ALUMINIO
M.R. Rosenberger (1), E. Forlerer (2) y C.E. Schvezov (1)
(1) Programa de Materiales Modelizacin y Metrologa, Fceqyn-UNaM. y CONICET.
Universidad Nacional de Misiones
Flix de Azara 1552, 3300 Posadas, Misiones, Argentina
(2) UA Materiales - GIDAT-GAEN. CNEA
Av. Gral. Paz 1499, (1650) San Martn. Buenos Aires. Argentina
rrmario@fceqyn.unam.edu.ar
RESUMEN
Se estudi la influencia de la temperatura sobre la deformacin del pin usando simulaciones por elementos
finitos sobre un modelo tridimensional. Se simularon cargas normales y tangenciales aplicadas sobre el pin
reproduciendo las solicitaciones de un equipo pin-on-ring. Se emple un modelo elasto-plstico
considerando pequeas deformaciones en el rango plstico con propiedades dependientes de la temperatura
correspondientes a una aleacin de aluminio A1100. Los clculos se realizaron a diferentes temperaturas
simulando diferentes condiciones de generacin de calor por friccin. Se observ una gran deformacin de
la subsuperficie cuando la carga tangencial alcanza un valor definido como la carga crtica, sta
deformacin form la rebaba en el pin. Esta carga crtica disminuye linealmente con la temperatura. Los
resultados del modelo son comparados con resultados experimentales realizados en una aleacin de
aluminio A1060 reforzado con 15 % de partculas de almina, donde se genera una capa tribolgica entre
los dos cuerpos. La comparacin es ajustada con el coeficiente de friccin, los mejores ajuste se obtuvieron
con coeficientes iguales a 1,55 y 1,9.
Palabras clave: Desgaste, Modelizacin, Deformacin plstica, Temperatura de contacto.

1. INTRODUCCIN
Durante el proceso de desgaste se ha observado que la deformacin de la subsuperficie es uno de los
fenmenos de mayor influencia en la tasa de desgaste. La magnitud de la deformacin es mayor en
materiales dctiles y es observada incluso en materiales compuestos con matriz dctil. Se han sugerido
diversos mecanismos para explicarla, tales como la propagacin y crecimiento de fisuras [1,2], la
concentracin de tensiones de corte en la subsuperficie [3], la coalescencia de poros [4,5], y el
ablandamiento debido al aumento de temperatura por friccin. En particular la influencia de la temperatura
pudo ser observada en el desplazamiento de la carga crtica de transicin moderada/severa en materiales
compuestos de matriz de aluminio desgastados contra acero [6].
Los sistemas tribolgicos que presentan una capa tribolgica (tribolayer) ms dura que el sustrato
frecuentemente mejoran la resistencia al desgaste del cuerpo que cubren en dicho sistema. Esto se observa en
el sistema aluminio-acero, cuando sobre el aluminio se deposita, durante el desgaste, una capa de material
mecnicamente mezclado (MML) que contiene hierro y aluminio [7]. Se ha observado que cuando se genera
la MML se tiene un rgimen de desgaste moderado. Este rgimen est limitado a un intervalo de cargas,
donde el extremo superior del intervalo, sealado por la carga crtica, es el punto ms relevante ya que lo
separa del rgimen de desgaste severo. En el rgimen severo los esfuerzos debidos al desgaste son muy
elevados y el colapso de la subsuperficie hace que la MML pierda el sustento, se fragmente y no se retenga el
tiempo necesario para brindar la funcin de proteccin frente al desgaste del material original.
Considerando que el colapso de la MML puede ser debido a fallas en el sustrato, se abord el modelado de
desgaste enfocndose en el proceso de deformacin plstica de la subsuperficie, producto de los esfuerzos
debidos a la friccin y de la disminucin de la resistencia del material debida al aumento de la temperatura
por la friccin. Se realiza la simulacin de la deformacin de la subsuperficie sometida a diferentes cargas y
a diferentes temperaturas con un modelo elasto-plstico, para pequeas deformaciones, aplicada a una
probeta con las propiedades del aluminio y dimensiones reales para ser comparados con la deformacin de
las probetas reales.
492
El modelo tomado como la suma de procesos quasi-estticos puede ser considerado como una aproximacin
al proceso estacionario de desgaste. Planteado de esta manera, la forma ms simple de determinar la tasa de
desgaste es a travs del acortamiento de la probeta. Una ventaja de este mtodo es que no considera a priori
una ley de desgaste que relacione volumen desgastado con carga, como es por ejemplo la ley de Archard [8],
lo que lo diferencia de los modelos habitualmente usados. Por otro lado, los resultados del acortamiento de la
probeta pueden ser verificados directamente de los experimentos.
El modelo reproduce parcialmente las condiciones de ensayo de un sistema pin-on-ring, donde el pin es una
aleacin de aluminio y el disco es de acero. Se analiza una instancia inicial del desgaste donde las
deformaciones plsticas son pequeas. Se eligi esta configuracin para comparar los resultados con
experimentos que se realizaron previamente [9]. El modelo analiza la deformacin del pin en funcin de las
cargas normal y tangencial aplicadas a diferentes temperaturas.
Carga Normal
Carga Tangencial
TCS
TB
Figura 1. Esquema del sistema fsico considerado para el modelo de deformacin, donde se muestra el
dominio tridimensional discretizado con hexaedros.
El modelo de deformacin
Para de calcular la deformacin plstica en la subsuperficie del pin de aluminio, se consider un modelo
simplificado, ver Figura 1, donde el pin est sujeto a una carga normal a la superficie de contacto y a una
fuerza de friccin distribuidas uniformemente en la superficie del pin. El extremo interior del pin est fijo. La
temperatura de la superficie de contacto y la temperatura de la base del pin son impuestas para reproducir los
valores de temperatura alcanzados por friccin.
El campo de deformaciones elasto-plstica es calculado usando ABAQUS Student 6.4 considerando que el
material del pin es una aleacin de aluminio AA1100-TO.La curva tensin vs. deformacin de la aleacin se
simplifica a un modelo lineal con dos pendientes, la primera correspondiente a la regin elstica, hasta la
tensin de fluencia y la segunda correspondiente a la regin plstica desde la tensin de fluencia hasta la
tensin mxima. Los datos de tensin de fluencia, tensin mxima y elongacin necesarios para hacer las
simulaciones de deformacin se muestran en la Tabla 1 como funcin de la temperatura y corresponden a
AA1100-TO.
El dominio correspondiente al pin de aluminio fue discretizado como se muestra en la Figura 1. El dimetro
del pin es 6,35 mm y su altura es 10 mm, ambas son las mismas dimensiones del pin utilizado en los
experimentos. Utilizando la simetra del problema se puede simplificar y modelar medio pin tal como se
muestra en la Figura 1, empleando un modelo tridimensional.
El modelo es calculado para un amplio rango de temperaturas impuestas en la superficie de contacto: 24,
150, 200, 250, 300 y 350 C. La temperatura de la base del pin es 20 C menor que la temperatura de la
superficie de contacto. Este valor de diferencia de temperatura entre la superficie de contacto y la base surge
de las mediciones y modelos realizados y resulta quasi-independiente de la temperatura absoluta. Los valores
de cargas aplicadas en las simulaciones comprendieron desde 32 hasta 270 N. La secuencia seguida para
aplicar las condiciones de contorno, en cada simulacin, es la siguiente: primero se imponen las temperaturas
493
en ambos extremos del pin, una vez alcanzado el equilibrio trmico se aplica la carga normal y luego la carga
tangencial.
Tabla 1. Propiedades mecnicas de la aleacin AA1100 como funcin de la temperatura (10)
Temp. [C]
Tensin de fluencia [MPa]
Tensin mxima [MPa]
Elong. [ % ]
97
40
0
35
90
40
24
35
70
45
100
32
55
55
150
29
40
65
205
24
28
75
260
18
20
80
315
14
14
85
370
11
Experimentos de desgaste
Ensayos de desgaste fueron realizados en un equipo pin-on-ring en el cual la contraparte es un disco de acero
al carbono con dureza de 272 HB, y cargas aplicadas comprendidas entre 4,9 y 115,9 N a una velocidad
constante de 2,7 m/s. La tasa de desgaste es determinada por el acortamiento del pin. Adems, se midi la
temperatura utilizando una termocupla colocada a 6 mm de la superficie de contacto del pin.
Resultados del modelo de deformacin
Los resultados del modelo son presentados como desplazamientos del centro de la superficie de contacto en
funcin de la carga aplicada y para un rango de temperaturas de la superficie de contacto entre 20 y 350 C.
Este desplazamiento como funcin de la carga aplicada, calculado a 6 temperaturas de la superficie de
contacto diferentes se muestra en la Figura 2.a. Se observa que todas las curvas siguen un patrn sigmoide,
en el cual hay un comportamiento quasi-lineal a bajas cargas y un cambio repentino en la pendiente a una
carga bien definida, llamada carga crtica, en la cual el desplazamiento se incrementa rpidamente con un
200
1,E-02
inicio de rebaba
1,E-03
carga, [N]
des plaz am iento, [m ]
sin rebaba
160
1,E-04
297 K
423 K
473 K
523 K
573 K
623 K
1,E-05
50
100
150
200
250
Deformacin
sin rebaba
80
40
250
1,E-06
0
Def. con
rebaba
120
300
300
350
400
450
500
550
600
650
temperatura, [K]
carga aplicada, [N]
(a)
(b)
Figura 2. (a) Desplazamiento de la cara superior versus la carga aplicada agrupados por la temperatura
impuesta en la cara superior de la probeta. El recuadro de lneas de trazo encierra las simulaciones que
mostraron gran deformacin formando una rebaba. (b) Cargas crticas en funcin de la temperatura. La
curva separa la regin en una zona con rebaba y otra sin rebaba.
mnimo incremento en la carga aplicada. El valor de la carga crtica disminuye con la temperatura reforzando
el punto de vista de un comportamiento previo elstico. Esta carga crtica se grafica en funcin de la
temperatura en la Figura 2.b.
494
(a)
(b)
Figura 3. Probeta deformada en la condicin de mxima carga, 132 N, a una temperatura de 200 C. No
se observa rebaba en el borde de salida; (a) borde de entrada (b) borde de salida.
(a)
(b)
Figura 4. Probeta deformada en la condicin de mxima carga, 144 N, a una temperatura de 200 C. Se
observa rebaba en el borde de salida. (a) borde de entrada (b) borde de salida.
Con respecto a la primera seccin, a bajas cargas, se observa que la pendiente se incrementa con la
temperatura. Esta parte de la deformacin puede ser asociada a la deformacin elstica de la flexin del pin.
El comportamiento quasi-lineal (elstico) continua hasta que se alcanza la carga crtica.
El campo de deformacin obtenido con el modelo a cargas menores que la crtica se muestra en la Figura 3.a
y b, para una carga aplicada de 132 N a una temperatura de 200 C. La Figura 3.a y 3.b muestran el borde de
entrada y de salida del pin, respectivamente. En primer lugar, se observa que en ambos casos el pin mantiene
su forma cilndrica, en segundo lugar que la deformacin esta distribuida en toda la superficie, aunque, en los
bordes de salida y entrada se alcanzan valores ms elevados que en el centro de la superficie de contacto,
con valores picos de 0,193 mm y cero respectivamente.
Un campo de deformacin completamente diferente se obtuvo para cargas superiores a la carga crtica, como
puede ser observado en la Figura 4. Las Figuras 4.a y 4.b corresponden a la entrada y a la salida del pin,
respectivamente, para una carga de 144 N y una temperatura de 200 C. En este caso la deformacin general
no est uniformemente distribuida como en la Figura 3 y se concentra en los bordes de entrada y salida, con
un valor pico de 1,365 mm, con un gran desplazamiento del volumen conduciendo a la formacin de rebaba
en el borde de salida. La formacin de la rebaba fue observada, a todas las temperaturas para las cargas
superiores a la carga crtica e inmediatamente despus que el desplazamiento del centro de la superficie de
contacto alcanza un valor de 3,0x10-5 m. Este tipo de rebabas se observa frecuentemente en los experimentos
y sus dimensiones dependen de la duracin total del ensayo de desgaste [7, 9, 11], de estos resultados se ve
que a cargas mayores que la carga crtica el desplazamiento de la superficie de contacto produce la rebaba. Si
estas condiciones no se alcanzan el pin desgastado mantendr su forma cilndrica.
Cuando la carga crtica es calculada y graficada como una funcin de la temperatura, ver la Figura 2.b, se
separa el campo en dos regiones, en una de las cuales el proceso de desgaste produce la rebaba cuando la
carga es superior a la carga crtica y en otra no se forma la rebaba cuando la carga es menor a la carga crtica.
495
1.E-04
8.E-05
6.E-05
160
Temperatura max. [C]
A cortam iento [m m /m ]
200
297 K
423 K
473 K
523 K
573 K
623 K
4.E-05
2.E-05
120
80
40
0.E+00
50
100
150
200
250
20
40
carga [N]
60
carga [N]
80
100
120
Figura 5. (a) Acortamiento calculado debido a la deformacin plstica de la subsuperficie, como funcin
de la carga aplicada; para diferentes temperaturas. (b)Temperatura mxima alcanzada en los experimentos
de desgaste en un punto situado a 6 mm de la superficie de contacto.
El modelo fue utilizado para calcular la reduccin de longitud de la muestra debido a la deformacin de la
subsuperficie producida a diferentes cargas y a diferentes temperaturas, estos resultados se muestran en la
Figura 5.a. El acortamiento de la probeta se calcul aplicando la carga durante el tiempo en el que la
contraparte en los experimentos, el disco, recorre 1 metro; por lo tanto el acortamiento se expresa en
milmetros acortados de la probeta sobre los metros de distancia recorrida. Se observa que a medida que
aumenta la carga, a una misma temperatura, la reduccin en longitud se incrementa paulatinamente hasta
alcanzar la carga crtica, luego el incremento aumenta repentinamente. Se observa que el efecto es ms
catastrfico a cargas ms altas. Sin embargo, los resultados del modelo son obtenidos para una temperatura
constante en la superficie de contacto, el cual no es el caso en un experimento real, ya que, en realidad,
cuando la carga se incrementa la temperatura tambin se incrementa. La Figura 5.b muestra un
comportamiento real de la temperatura como una funcin de la carga aplicada medida a 6 mm de la
superficie de contacto.
La tasa de desgaste, que relaciona el acortamiento de la probeta, para los experimentos mostrados en la
Figura 5.b, se muestra en las Figuras 6 comparados con la curva del modelo a 150C, la cual es una
temperatura similar a la que corresponde cuando se observa la carga critica en los experimentos. Como
(a)
1.E-01
(b)
1.E-01
8.E-02
acortamiento, [mm/m]
acortamiento, [mm/m]
experimentos
Serie2
6.E-02
4.E-02
2.E-02
Coef. Fricc. = 1.55
8.E-02
6.E-02
4.E-02
2.E-02
experimentos
Serie2
Coef. Fricc. = 1.9
0.E+00
0.E+00
0
50
100
150
200
carga aplicada, [N]
50
100
150
carga aplicada, [N]
Figura 6. Comparacin entre acortamiento del modelo a 150 C con dos valores propuestos de
coeficiente de friccin, (a) COF.=1,9 y (b) COF.=1,55; contra los datos experimentales.
496
200
coeficiente de ajuste entre el modelo y los experimentos se utiliza el coeficiente de friccin (COF). Se
adoptaron dos valores de COF uno ajustando la carga de ascenso de la curva experimental con el modelo,
Figura 6.a, y otro ajustando a la parte vertical de ambas curvas, Figura 6.b. En el primer caso, Figura 6.a, se
utiliz un COF igual a 1,9, como objecin se puede ver que el modelo pasa a la izquierda de los valores
experimentales, es decir indica valores de tasa de desgaste mayores que los experimentos a la misma carga.
En el segundo caso, Figura 6.b, se obtiene un valor de coeficiente de friccin igual a 1,55 para este caso la
carga crtica predicha por el modelo es superior a la observada experimentalmente. Estos valores de COF
estn de acuerdo a los valores reportados en la literatura, donde se han encontrado valores de coeficientes de
friccin comprendidos entre 0,4 y 1,0 para rgimen moderado y valores entre 1,1 y 1,9 para rgimen severo
[12].
Estos resultados pueden indicar que hay un cambio en el coeficiente de friccin con el cambio de rgimen
entre los valores del coeficiente de friccin considerados, fenmeno que si es incluido con el modelo de
deformacin plstica acoplado con la transferencia de calor, representar cualitativamente y
cuantitativamente el acortamiento de un pin de aluminio sometido al desgaste, destacndose el cambio
abrupto de comportamiento que distingue el rgimen moderado del rgimen severo.
4. CONCLUSIONES
Se ha propuesto un modelo de deformacin plstica con transferencia de calor para simular el desgaste por
acortamiento de una probeta de aluminio. Se ha encontrado un ajuste cualitativo entre el modelo usando
propiedades de una aleacin de aluminio A1100 y experimentos realizados en una aleacin de aluminio
Al060 reforzado con partculas de almina con una proporcin de 15% en volumen. Adems, se realiz un
ajuste cuantitativo asumiendo un coeficiente de friccin constante, donde se presentaron dos criterios: uno
ajustando segn el valor de la carga crtica, y el otro ajustando al valor del acortamiento en el rgimen
severo. Ajustando por la carga crtica se obtiene un valor de 1,9 para el coeficiente de friccin. Ajustando por
el acortamiento en el rgimen severo se obtiene 1,55. Ambos valores estn en el rango de valores de
coeficientes de friccin citados en la literatura para el sistema aluminio-hierro.
REFERENCIAS
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5. D.A. Rigney, Transfer, mixing and associated chemical and mechanical processes during the sliding of
ductile materials, Wear, 245(2000) p.1-9.
6. J. Zhang, A.T. Alpas, Wear regimes and transitions in Al2O3 particulate-reinforced aluminum alloys,
Materials Science Engineering A, 161 (1993) p.273-284.
7. M.R. Rosenberger, E. Forlerer, C.E. Schvezov, Wear of different aluminum matrix composites under
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8. E. Rabinowicz, Friction and Wear of Materials, 1995, 2nd edition, John Wiley & Sons Inc.
9. Rosenberger M.R., Forlerer E., Schvezov C.E., Wear behavior of AA1060 reinforced with alumina
under different loads, Wear 266 (2008), p.356-359.
10. Properties of Wrought Aluminum Alloys, ASM Handbook Volume -02, Properties and Selection:
Nonferrous Alloys and Special-Purpose Materials. 1995, TMS. Ohio.
11. J.K.M. Kwok, S.C. Li, High-speed tribological properties of some Al/SiCp composites: I. Frictional
and wear-rate characteristics Composites Science and Technology, 59 (1999), p.55-63.
12. Yu S.Y., Ishii H., Tohgo K., Cho Y.T., Diao D., Temperature dependence of sliding wear behavior in
SiC whisker or SiC particulate reinforced 6061 aluminum alloy composite Wear, 213 (1997), p.21-28.
497
ESTUDIO DE CORRELACION ENTRE TENSIONES RESIDUALES, RECOCIDO DE

ALIVIO DE TENSIONES Y DESCINCIFICACION EN BARRAS, PIEZAS COLADAS Y
FORJADAS DE LATON.
R. Mannheim1, J.Garin1 y S. Becerra1

1
Universidad de Santiago de Chile, Departamento de Ingeniera Metalrgica

Casilla Postal 10233, Santiago, Chile.
rodolfo.mannheim@usach.cl
RESUMEN
En Sudamrica se consumen entre 3000 a 4000 Ton/mes de latn C37700 en griferas, barras de diferentes
geometras y barras para candados, lo que incluye el material para piezas forjadas y de mecanizado. En el
proceso de trefilado de barras se realizan grandes reducciones entre 1 a 0.6 mm. Lo que incide fuertemente
en las tensiones residuales. Por medio de rayos X con un tubo de radiacin de Vanadio, se determinan las
tensiones residuales en griferas coladas, barras extrudas-trefiladas y productos forjados. Se determinaron
que en los dos primeros casos tenemos esfuerzos de compresin, y en forja tambin pueden aparecer
esfuerzos de tensin. Se verifica concordancia entre los resultados obtenidos mediante rayos X y por ataque
qumico con solucin de nitrato mercurioso, es decir, en un anlisis destructivo. Adems lo anterior
concuerda con el espesor de la capa descincificada en funcin de las tensiones residuales y el recocido de
alivio de tensiones. En funcin del tiempo de recocido de alivio de tensiones 0-3 hrs. la capa descincificada
varia entre 4500 y 1535 m para una pieza colada, entre 4600 y 1350 m para barras extrudas y entre 3100
y 1000 m para una pieza forjada. .
Palabras clave: Latn /, Tensiones Residuales, Alivio de Tensiones, Descincificacin y Forja.
1. INTRODUCCIN
1.1 TENSIONES RESIDUALES Y DISTORSION.
Las tensiones residuales son definidas como las tensiones que existen en un cuerpo elstico, donde las cargas
externas estn removidas. Todo sistema de tensiones residuales est auto equilibrado, es decir, el resultado
de las fuerzas y la tensin que ellas producen dan un efecto cero.
Clsicamente las tensiones residuales pueden ser caracterizadas en tres tipos, segn la escala de longitud
sobre las que actan:
Tipo I: tensiones que actan sobre distancias medidas en milmetros, las que son definidas a menudo como
macroscpicas.
Tipo II: tensiones que actan sobre longitudes de nivel de microestructuras, es decir, entre 1 a 100 m.
Tipo III: tensiones que actan sobre granos individuales a nivel atmico.
Muchos de los efectos de las tensiones residuales son por naturaleza perjudiciales. Dichas tensiones son
inducidas, en su mayora, por procesos de manufactura tales como: forja, laminacin, soldadura, tratamientos
trmicos, trefilacin, extrusin y muchos otros ms. En el caso de los latones, tanto la extrusin como la
trefilacin, forja y laminacin son vitales en los procesos de manufactura. Los efectos negativos de las
tensiones residuales son variados; es as como de la traccin (inducidas por ejemplo en el proceso de
extrusin del material) se traducen en efectos en la superficie exterior. A su vez cuando un componente esta
sujeto a cargas de fatiga, llevara a fallas prematuras de los productos, adems, las tensiones residuales
inducen a acelerar el tiempo de corrosin de la superficie del material y tambin pueden provocar una
inestabilidad dimensional del material [1].
A menudo, las distorsiones permanentes o deformaciones de unos componentes van acompaadas de
tensiones residuales. Dichas distorsiones, presentes en componentes individuales, pueden ocasionar muchas
dificultades durante el ensamblado de los productos, por ejemplo, en la industria automotriz y aeroespacial;
el producto final es ensamblado a partir de un gran nmero de partes pequeas. Gracias a una adecuada
comprensin de los procesos de formacin de tensiones, se puede llegar a una disminucin de las mismas
mediante la planificacin de dichos procesos y/o mediante el anlisis de la distribucin de tensiones en
498
productos, entre muchos mtodos disponibles, la va ms lgica para controlar las tensiones residuales y las
distorsiones de una pieza, consiste en las siguientes acciones: 1) comprender la fuente fundamental de su
generacin, 2) identificar los parmetros crticos asociados en los procesos que generan las tensiones, 3)
comprender el significado relativo de cada uno de los parmetros y 4) experimentar con los ms importantes
parmetros, hasta encontrar la combinacin ptima [2].
Si, a pesar de todos los esfuerzos de control, las tensiones residuales en la pieza es mayor que la aceptable, el
nico recurso alternativo sera el empleo de variadas tcnicas de alivio de tensiones, o bien la
implementacin de un modelo de tensiones ms favorable. Este tipo de recocido se utiliza principalmente
para eliminar tensiones internas que sensibilizan los latones a un tipo particular de corrosin denominada
agrietamiento estacional. Esta corrosin se manifiesta con fisuras intergranulares y afecta a los latones con
ms de 15% de cinc. Necesita la participacin simultnea de tensiones y de agentes qumicos especficos.
La mayora de los procesos de manufactura son combinaciones complejas de transferencia de calor,
deformaciones mecnicas y cambios metalrgicos. De esta manera, entender los orgenes de las tensiones
residuales requiere de un conocimiento de los tres aspectos y de su compleja interrelacin. Con la excepcin
de ciertos casos bajo condiciones ideales, la solucin analtica para las tensiones residuales es
extremadamente difcil. Es por ello que, las propuestas ms apropiadas son las pruebas experimentales en
planta y el modelamiento numrico.
En el presente trabajo se estudia la correlacin de tensiones residuales, tratamiento trmico de alivio de
tensiones y descincificacin en productos fundidos, barras extrudas-trefiladas y vlvulas forjadas. En cada
uno de estos casos se determina la correlacin de tensiones residuales en funcin del tiempo del tratamiento
de alivio de tensiones. Por otra parte, se determina la relacin de espesor descincificado en funcin del
tiempo del tratamiento de alivio de tensiones.
En los productos de latn al plomo, C37700 se determina la composicin qumica por Espectrometra de
Emisin ptica con un equipo Spectro, modelo Spectrolab. La preparacin de las muestras para estudio
microestructural es segn norma ASTM E-3 y fueron atacadas con reactivo de cloruro frrico. La
cuantificacin de fases se realiza con un programa computacional KS Phases. Las productos fueron
sometidas a un tratamiento trmico de alivio de tensiones, realizado en una mufla a 330C +/- 1 C, en el cual
cada una de las muestras fueron colocadas en forma independiente para minimizar el efecto masa. Para la
medicin de las tensiones residuales se utiliza un equipo marca Rigaku modelo PSF-2M con radiacin K
de Vanadio, el cual mide a travs de rayos X. Se eligen los ngulos azimutales 10, 20 y 30, la energa de
trabajo es de 6.5 KVA para el rango y 6.0 KVA para el rango . No obstante lo anterior, el equipo lleva a
cabo la medicin en un tiempo razonable entre 2.8 y 4.0 min. en el rango . Se usa otra va para determinar
la densidad de grietas en funcin de las tensiones, de acuerdo a la norma DIN 1 785, con solucin de
Hg(NO3)2. Adems se estudia la descincificacin realizando las pruebas de acuerdo a la Norma ISO 6509.
3.1 Composicin Qumica.
Los productos en estudio son grifera de cocina, barra hexagonal extruda y vlvula de estufa forjada las que
se aprecan en la figura 1.
Figura 1. Productos de latones al plomo en estudio.

En la tabla 1 se observa la composicin qumica de los productos de latn al plomo con sus correspondientes
cinc equivalente.
499
Tabla 1. Composicin qumica de los productos. (% en peso)

Elemento Grifera de cocina Barra hexagonal 25
Vlvula de estufa
colada
mm
forjada
Zn
35.7
38.0
38.2
Pb
1.57
3.11
2.28
Sn
0.46
0.17
0.18
Fe
0.33
0.17
0.26
Ni
0.1
0.09
0.02
Cu
61.4
58.4
59.0
Zn eq.
40.0
41.5
41.1
3.2 Estudio Microestructural.
Para realizar el estudio de las fases presentes las probetas son examinadas al microscopio ptico, previa
preparacin metalogrfica y ataque de las fases con cloruro ferrico.
a)
b)
c)
Figura 2 Micrografas de a) grifera cocina; b) barra hexagonal 25 mm y c) vlvula forjada, 500x.

En la figura 2 se observa la fase (zona clara) y la fase (zona oscura).
En la tabla 2 se aprecia el % en vol. de fase determinada por anlisis de imgenes con la ayuda del
programa computacional KS Phases y el promedio de 7 lecturas.
Fase
Beta
Tabla 2. Cuantificacin de fases, (% en Vol.)

Grifera de
Barra hexagonal
Vlvula de estufa
cocina colada
25 mm.
forjada
19.8 %
25.9 %
23.4 %
En la figura 3 se observa la distribucin de plomo determinada por MEB con la ayuda de backscattering. Los
puntos blancos observados en la figura indican concentraciones de plomo puro.
a)
b)
c)
Figura 3 Micrografas backscattering MEB de a) grifera cocina; b) barra hexagonal 25 mm y c) vlvula

forjada, 500x.
3.3 Medicin de tensiones residuales, mediante rayos X.
Para la cuantificacin de las tensiones residuales se utiliza un equipo de rayos X, marca Rigaku, modelo
Strainflex MSF-2M/PSF-2M, con tubo de Vanadio, radiacin K. Se fija el equipo en material base cobre.
500
Los ngulos asimutales de trabajo son 10, 20 y 30. El ngulo de difraccin va entre 150 y 142, en perodos
de lectura entre 2.8 a 4.0 minutos (fixed time) en la fase beta. Los valores de tensin, el programa del
microprocesador los entrega en MPa.
En la tabla 3, 4 y 5 se observan los valores de mquina de tensiones residuales para los productos en funcin
del tiempo de alivio de tensiones a 330C y las direcciones de mediciones de tensiones residuales, es decir,
en dos direcciones perpendiculares . Podemos observar que las diferencias de tensiones en las direcciones
medidas van en disminucin en la medida que se aumenta el tiempo de alivio de tensiones. Lo trascendente
que este mtodo no destructivo nos da cuantitativamente valores que son respaldados por el comportamiento
que tienen estos productos, posteriormente en las mquinas de centros de mecanizado en funcin del tiempo
del alivio.
Tabla 3. Valores de Tensiones segn dos direcciones perpendiculares. Grifera de cocina.
Tratamiento
Corte longitudinal
Corte perpendicular
Diferencia
Horas
MPa
MPa
MPa
0
-307.7
-166.6
141.1
2
3
-203.7
-165.5
-145.4
-132.3
58.3
33.3
Tabla 4. Valores de Tensiones segn direccin de trefilado y perpendicular. Barra hexagonal.

Longitudinal a la
Perpendicular a la
Tratamiento
trefilacin
trefilacin
Diferencia
Horas
MPa
MPa
MPa
0
122
-140,2
262,2
2
64,3
-110,4
174,7
3
-20,6
-91,8
71,2
Tabla 5. Valores de Tensiones segn dos direcciones perpendiculares. Vlvula de estufa forjada.
Tratamiento
Corte longitudinal
Corte perpendicular
Diferencia
Horas
MPa
MPa
MPa
0
-225.4
44.1
269.5
2
3
-196.4
-190.1
-263
-73.5
170.1
116.6
3.3 Medicin de tensiones residuales, mediante ataque qumico.

Para mostrar este efecto se ilustrar en una barra hexagonal de 25 mm el nivel de tensiones. La barra ser
sumergida en una solucin al 15 % de Hg (NO3)2 durante 15 minutos, previa limpieza en acido ntrico al 10
%, segn Norma DIN 1 785. Al introducir la barra en la solucin se segrega el Hg sobre el latn. En las
barras con tensiones residuales producto del trefilado, el Hg se abre paso en los bordes de grano y forma una
amalgama, que perturba la consistencia de los granos. La barra no tratada sufre agrietamiento, mientras la
barra tratada permanece inalterada, ver figuras 4. Es importante notar que hay una correlacin directa entre
los resultados obtenidos con la solucin de nitrato mercurioso y los observados por difraccin de rayos X.
a)
b)
Figura 4 Micrografas barra hexagonal con ataque qumico, a) Sin tratamiento y b) 3 hrs. de tratamiento de
recocido de alivio tensiones.
501
3.4 Medicin de capa descincificada.

Utilizando la norma ISO 6509 se lleva a cabo el estudio de descincificacin en las superficies de la grifera
de cocina, barra hexagonal y vlvula forjada presentes en este trabajo. Tal como lo establece la norma, se
obtiene una muestra de 1 cm2, y es sometida en un bao termosttico a 75 C por 24 horas. Como es de
esperar, se aprecia disolucin de la fase , que presenta comportamiento andico con respecto a la fase . En
la segunda etapa, el cobre disuelto, en solucin inica, proveniente de la fase acta como oxidante,
reducindose a travs de la reaccin catdica de corrosin. Al tratarse de un cobre de cementacin, la
superficie de la aleacin toma un color rojizo y presenta un aspecto muy poroso.
En las figura 5, 6 y 7 se observa el efecto de tensiones residuales sobre la descincificacin para los distintos
productos estudiados.
a)
b)
Figura 5 Micrografas de grifera de cocina sometida a descincificacin 24 Hrs. segn ISO 6509, para a) Sin
tratamiento 100x y b) Tratamiento alivio de tensiones por 3 Hrs. 100x.
a)
b)
Figure 6 Micrografas barra hexagonal sometida a descincificacin 24 Hrs. segn ISO 6509, para a) Sin
tratamiento 100x y b) Tratamiento de alivio de tensiones por 3 Hrs. 100x.
a)
b)
Figure 7 Micrografas vlvula de estufa forjada sometida a descincificacin 24 Hrs. segn ISO 6509, para a)
Sin tratamiento 100x y b) Tratamiento de alivio de tensiones por 3 Hrs. 100x.
En la tabla 5 se aprecian cuantitativamente el efecto del recocido de alivio de tensiones en el espesor
promedio de la capa descincificada.
502
Tabla 5. Espesores promedio de capa descincificada.

Tratamiento
de alivio
Horas
0
3
Grifera de cocina
m
4500
Barra Hexagonal
m
4600
Vlvula forjada
m
3100
1350
1000
1535
Los valores obtenidos de la tabla 5 demuestran la eficiencia efectiva de un tratamiento de alivio de tensiones
en cuanto disminuye ostensiblemente el espesor de la capa descincificada. Este efecto es equivalente a la
adicin de arsnico a los latones, sin los aparentes costos de contaminacin y econmicos.
4. CONCLUSIONES
Las piezas y barra estudiada de latones bifsicos se encuentran en el rango de 40.0 a 41.5 de Zneq que
son lo usual en el campo industrial. Las fases presentes son , y plomo.
La variacin de fase flucta en los productos de latn C37700 estudiados entre 19.8 a 25.9 % que
es lo usual y recomendado para la fabricacin de piezas y barras con buenas propiedades mecnicas.
Podemos observar una concordancia entre la determinacin qumica por espectrometra de emisin y
la determinacin del plomo por backscattering en el MEB. Adems se aprecia una distribucin ms
homognea del plomo en los productos extrudos y forjados que en los colados.
En la determinacin de las tensiones residuales por la va de rayos X, es indispensable usar un tubo
de radiacin de vanadio.
Al analizar las tensiones residuales mediante rayos X, observamos que por lo general los esfuerzos
son de compresin, con excepcin del caso de las piezas forjadas donde hay tambin esfuerzos de
tensin.
Las piezas forjadas muestran evidentes efectos de tensiones residuales que se aprecian en la tabla 5 y
en la fig. 7 producto del proceso de forja, el cual desaparece luego de un tratamiento de alivio de
tensiones. En la prctica industrial los procesos de granallado producen un esfuerzo de compresin
en la superficie el cual disminuye la tendencia a la formacin de grietas y adems disminuye el
espesor de la capa descincificada.
La determinacin de tensiones mediante rayos X se lleva a cabo en el rango beta de medicin para
tener un bajo fixed time, lo cual se justifica, ya que es la fase en la cual se verifica la
descincificacin.
Se verifica una concordancia entre los resultados de tensiones obtenidos mediante rayos X y por
ataque qumico con solucin de nitrato mercurioso, siendo obviamente ms elevado para barras y
piezas sin tratamiento trmico de alivio de tensiones que en las piezas aliviadas.
La diferencia de la capa descincificada entre un producto aliviado y uno no aliviado flucta para la
pieza colada entre 4500 y 1535 m, para una barra hexagonal extruda-trefilada entre 4600 y 1350
m y para un producto forjado entre 3100 y 1000 m.
De acuerdo a los resultados de descincificacin podemos desprender que los efectos de un recocido
de alivio de tensiones son relativamente aproximados a la adicin de As a los latones. Esto es de
vital importancia para la industria de griferas, ya que el costo de la aleacin Cu-As es relativamente
elevada.
AGRADECIMIENTOS
Los autores expresan sus agradecimientos a la Universidad de Santiago de Chile (USACH) y al Fondo
Nacional de Investigacin Cientfica y Tecnolgica (FONDECYT), Proyecto N 1070203, por el apoyo
institucional y financiero otorgado para la realizacin de esta investigacin.
REFERENCIAS
1. Totten, G; et al. Handbook of residual stress and deformation of steel., March 2002, ASM international.
2. Totten, G; Handbook of Aluminuim, p. 305-350, Marcel Dekker 2003.
503
COMPORTAMIENTO AL DESGASTE ABRASIVO SECO DE ACERO AISI 316 Y 416

CEMENTADO Y TEMPLADO.
*Salvador R. Ayala Rodrguez, **Martn D. Castillo Snchez, ***J. Rubn Aguilar S. *Jess
Garca L.
*Licenciatura en Ingeniera Mecnica ESIME U. Azcapotzalco. IPN, Mxico D. F., Mxico
** SEPI - ESIME UPZ IPN, Mxico, ***SEPI - ESIME UPA - IPN.
Av. de las Granjas #682 Col. Santa Catarina, Azcapotzalco, D. F. Mxico. C. P. 02550
E-mail (autor de contacto): avinfer@hotmail.com
TEL: 57296000 Ext.: 64446/64347/64370
RESUMEN
En este trabajo de investigacin se realizo un tratamiento de temple y cementado a dos aceros

inoxidables AISI 316 Y 416, a los cuales se les midi la dureza antes y despus del tratamiento
trmico y del cementado, se obtuvo el espesor de la capa cementada y se realizaron pruebas de
desgaste abrasivo seco, se obtuvo una dureza de hasta 877Hv y una profundidad de capa cementada
de 0.8mm, asimismo se observo que la capa cementada presenta un comportamiento frgil al
desgaste abrasivo. El anlisis microestructural nos presento fases martensticas en la capa dura del
acero 416 y austenta retenida en ambos aceros.
Palabras claves: aceros inoxidables, austenticos, martensticos, cementado, desgaste.
1. INTRODUCCIN
Aceros inoxidables.
Hay una gran variedad de aceros inoxidables, pero todos tienen como caracterstica comn el tener menos de
un 11,5% de Cromo, (Cr). Los aceros inoxidables se usan por su resistencia a la corrosin, su resistencia a la
oxidacin y su aspecto agradable.
Hay 5 grupos de aceros inoxidables, los cuales son:
Ferrticos: 12 a 30 % Cr y bajo C.
Martensticos: 12 a 17 % Cr, 0.1 a 1%C.
Austenticos: 17 a 25 % Cr y 8 a 20 % Ni.
Aleaciones dplex: 23 a 30 % Cr, 2.5 a 7 % Ni, adiciones de Ti y Mo.
Aleaciones endurecibles por precipitacin, pueden tener base austenta o martensta, con adiciones de
Cu, Ti, Al, Mo, Nb N.
Como todos los tipos de aceros, el acero inoxidable no es un metal simple sino una aleacin lo que tienen en
comn todos los aceros es que el principal componente (elemento que forma la aleacin) es el hierro, al que
se aade una pequea cantidad de carbono. El acero inoxidable fue inventado a principios del siglo XX
cuando se descubri que una pequea cantidad de cromo (habitualmente un mnimo de 11%) aadido al
acero comn, le daba un aspecto brillante y lo haca altamente resistente a la suciedad y a la oxidacin. Es
importante observar que estos aceros son normalmente producidos por la industria siderrgica en estado
recocido, con ductilidad razonablemente buena. Solamente despus de templados sern muy duros y poco
dctiles. Pero es precisamente en esta condicin (templados), que sern resistentes a la corrosin.
Los aceros inoxidables se utilizan principalmente en los siguientes mercados:
504
Electrodomsticos: grandes electrodomsticos y pequeos aparatos para el hogar.

Automocin: especialmente tubos de escape.
Construccin: edificios y mobiliario urbano (fachadas y material).
Industria: alimentacin, productos qumicos y petrleo.
En la industria mdica: Su resistencia a la corrosin, sus propiedades higinicas y sus propiedades estticas
hacen del acero inoxidable un material muy atractivo para satisfacer diversos tipos de demandas, como lo es
la industria mdica.
Muchos de stos pueden ser sometidos a un tratamiento trmico con el fin de modificar sus cualidades
fsicas. Es importante que las condiciones sean controladas, desde la temperatura y tiempo de horneado,
hasta la limpieza de la atmsfera del horno y del acero en s. La dureza del acero inoxidable puede ser
medida en la escala Vickers, Brinell, Rockwell u otras [1, 2, 3, 4, 5].
2. METODOLOGA
Equipo empleado.
El equipo empleado para obtener y analizar las probetas de estudio, abarca desde las mquinas e
instrumentos que se utilizaron en el maquinado, pasando por la preparacin para observacin metalogrfica y
terminando con las utilizadas para pruebas mecnicas, las cuales se describen a continuacin.
a. Maquinado.
Torno universal Marca OLYMPIC-140, Modelo OL SAIMCA-BAINTM.
b. Dureza de Material.
Durmetro vickers Marca MITUTOYOTM, Modelo ABK-C1.
d. Anlisis metalogrfico.
Cortadora de disco abrasivo, desbastadora de banda, todas de marca Buehler. Microscopio ptico Marca
OLYMPUS, Modelo PMG-3. Marca Joel Modelo JSM-6300 SCANINGTM.
e. Ensayo de Abrasin.
Mquina de ensaye de Abrasin: de 200 revoluciones por minuto, con un dimetro de la rueda de 23 cm.
Con un contrapeso de 500gramos y un brazo de palanca de 6 Kg.
f. Material Empleado.
A continuacin se muestra la composicin qumica del acero los aceros utilizados en esta investigacin.
Tabla 1. Anlisis qumico de los aceros utilizados
Composicin
qumica (%)
Carbono
Silicio
Manganeso
Cromo
Nquel
Molibdeno
Vanadio
Acero 316
Acero 416
0.080
1.00
2.00
18
11.5
2.3
/
0.150
1.00
1.25
13.00
/
0.60
0.15
505
Desarrollo experimental.
I.- Los ensayos se realizaron con las siguientes caractersticas.
Temperatura de cementacin: 920 C.
Medio de temple: Agua a 24C.
II.- Se fabrican 6 probetas del acero para realizar los ensayos, con las siguientes dimensiones: 40 mm. De
dimetro y 8 mm. De espesor.
III.- Al mismo tiempo se fabrican 3 testigos, para colocarlos en los procesos de cementacin y medir
posteriormente el espesor de la capa cementada en funcin del tiempo y temperatura.
IV.- Se preparan 500 gramos de mezcla cementante que est compuesta de carbn vegetal pulverizado y 10
% de carbonato de sodio (NaCO3) como catalizador, est mezcla se denominada CARN.
V.- Se vierte la mezcla denominada Carn a la caja de acero inoxidable, colocando una cama de 1.5 cm. de
espesor, posteriormente se coloca una pieza de acero 316 y se cubre nuevamente con el agente cementante,
se introducen los testigos del acero correspondiente.
VIII.- Se colocan las piezas a cementar en el agente cementante a 900 0 C y posteriormente se empieza a
cronometrar el tiempo de cementacin, est operacin se realiza para los 3 ensayos.
IX.- Transcurrido el tiempo de cementacin se sacan las probetas y se dejan enfriar.
X.- A continuacin se limpian las probetas y se marcan para evitar confusin, as mismo los testigos se
preparan para anlisis metalogrfico.
XI.- Se toman y registran las durezas de las probetas cementadas.
XII.- Se realizan pruebas metalogrficas a las diferentes probetas.
XIII.- Se realizan las pruebas de desgaste a las diferentes probetas.
Resultados de la prueba metalogrfica.
Figura 1. Microestructura que muestra la

formacin de martensita (placas caf claro)
en matriz austentica AI316 1 hr. 100X.
Figura 2. Micro estructura de AI316, 2hr.

Formada por carburos en los lmites de
grano 500X.
506
Figura 3. Micro estructura de AI 316 3hr

formada por martensita en matriz austentica
100X.
Figura 4. Formacin de Carburos de Cromo en

AI 416 (partculas blancas), en capa cementada
en matriz martenstica 100X, 1 hr.
Figura 5. Formacin de Carburos de Cromo en

AI 416, (Partculas blancas) en capa cementada
en matriz martenstica, 100X, 2hrs.
Figura 6. Estructura martenstica, AI416 con 3 hr.
En la tabla nmero tres se aprecia la profundidad de capa cementada obtenida despus del tratamiento.
Tabla 2. Profundidad de la capa cementada.
No. De
probeta
1
2
3
1
2
3
Acero 316 (cementado)

Tiempo de
Profundidad
cementado
de la capa
cementada
1 hora
0.5mm.
2 horas
0.6mm.
3 horas
0.8mm.
Acero 416 (cementado)
1 hora
0.53mm.
2 horas
0.62mm.
3 horas
0.81mm.
Resultados de la prueba de dureza.

A continuacin se muestra en la tabla 3, las durezas obtenidas con el tratamiento de cementacin para cada
una de las probetas.
507
Tabla 3. Durezas de las probetas cementadas.

Acero 316
No. de probeta Tiempo de cementado
Dureza
Sin cementar
1 horas
2 horas
3 horas
Acero 416
Sin cementar
1 horas
2 horas
3 horas
1
2
3
1
2
3
HV
HRC.
200
738
861
877
15
61
197
66
205
566
538
544
13
53
51
52
En la figura 7 y 8 se observa el comportamiento que presentan las aleaciones cementadas, cuando son
sometidas a desgaste.
tasa de desgaste abrasivo (g/Kg)
12
14
Acero inoxidable 316

sin cementar
cementado 1 hr.
cementado 2 hrs.
cementado 3 hrs.
Resistencia al desgaste abrasivo (g/kg)
14
10
12
acero inoxidable 416

sin cementar
cementado 1 hr.
cementado 2 hrs.
cementado 3 hrs.
10
0
500
1000
1500
2000
2500
500
3000
1000
1500
2000
2500
3000
Figura 7. Comportamiento al desgaste del acero 316

cementado
Figura 8. Comportamiento al desgaste del acero 416

cementado
4. CONCLUSIONES
El acero inoxidable 316 cementado, desarrolla mejores propiedades, por la presencia de elementos de
aleacin, como el cromo, nquel y molibdeno, ya que el cromo y molibdeno aumentan la templabilidad del
acero, regulan el tamao de grano y son formadores de carburos muy estables, mientras que el nquel se
disuelve en la ferrita aumentando la tenacidad del ncleo. Estos aceros despus del temple se pueden utilizar
en trabajos ms especficos, como la fabricacin de cigeales, bielas, pernos, en donde puedan soportar
trabajos de fatiga, abrasin, impacto, etc.
En el desgaste abrasivo con arena, se presenta una de las manifestaciones ms crticas a las que se pueden
exponer dos materiales en contacto superficial. Ya que se puede producir una deformacin plstica severa
por las partculas o asperezas duras que penetran las superficies en contacto durante el deslizamiento,
provocando ralladuras, surcos, etc., que son concentradores de esfuerzos y puedan ocasionar la fractura de la
pieza.
Finalmente, ste trabajo es una respuesta a la investigacin que se da a los procesos de difusin en el estado
slido de los materiales ferrosos, y para poder entender como los elementos de aleacin estabilizan las
propiedades de los aceros y as, avanzar en el desarrollo de la investigacin en la proteccin contra el
desgaste de los materiales.
508
REFERENCIAS.
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Editorial Limusa.
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10. James F. Shackel Ford. Ciencia de los Materiales para Ingenieros. Tercera Edicin. Editorial
Prentice Hall.
509
ESTUDIO DE RECUBRIMIENTOS DE BASE ALUMINIO OBTENIDOS MEDIANTE

COMBUSTION FLAME, HVOF Y PLASMA SPRAY
M. Pichipil (1) , F. Audebert(1) y T. Prez (2)
(1) Grupo de Materiales Avanzados, Facultad de Ingeniera, Universidad de Buenos Aires. Av. Paseo Coln 850,
(C1063ACV) Buenos Aires, Argentina.
(2) Laboratorio de Corrosin, Dpto. de Qumica, Facultad de Ingeniera, Universidad de Buenos Aires. Av. Paseo
Coln 850, (C1063ACV) Buenos Aires, Argentina.
RESUMEN
Los cuasicristales son fases con un ordenamiento no-peridico, en particular los de simetra icosadrica
poseen slo simetra de rotacin. Estas fases presentan altos valores de dureza y un bajo coeficiente de
friccin, lo cual las hace de gran inters para aplicaciones tribolgicas.
En el presente trabajo se ha realizado un estudio sobre la elaboracin de recubrimientos cuasicristalinos
sobre una aleacin de Al-7Si empleando tcnicas industriales del tipo Thermal Spray. Se han empleado
tres tipos de tcnicas, Combustion Flame, High Velocity Oxygen Fuel (HVOF) y Plasma Spray, a fin de
determinar cual provee las mejores cualidades de recubrimientos cuasicristalinos para aplicaciones
tribolgicas. Se ha realizado una caracterizacin estructural de los recubrimientos, se ha medido su
microdureza y se han ensayado su comportamiento frente a la corrosin en una solucin de NaCl-1M. Los
resultados muestran que los recubrimientos realizados mediante la tcnica HVOF son ms compactos y
contienen la menor cantidad de defectos otorgando a los mismos los valores ms alto de microdureza y una
mejor resistencia a la corrosin en solucin de NaCl-1M.
Este trabajo se ha realizado con financiamiento parcial de una empresa Argentina con inters en la
aplicacin de los recubrimientos cuasicristalinos en su lnea de productos.
Palabras clave: Termal Spray, Recubrimientos, Corrosin
1. INTRODUCCIN
Los cuasicristales son fases con un ordenamiento de traslacin no-peridico, en particular los de simetra
icosadrica poseen slo simetra de rotacin de orden 2, 3 y 5. La primera publicacin que revel su
existencia en los sistemas metlicos fue realizada por Shechtman y col. [1] en 1984. Estos investigadores
obtuvieron partculas de una fase cuascristalina icosadrica en una aleacin de Al-Mn producida por
solidificacin rpida. Este tipo de fases han sido encontradas en diversos sistemas de aleacin de base
Aluminio y otros sistemas de base Mg, Zn, Ti, Fe, Zr, etc. [2].
La mayora de estas fases son de tipo metaestable, pero en algunos sistemas se ha encontrado que son
estables en cierto rango de temperaturas y, que pueden ser retenidas a temperatura ambiente con moderadas
velocidades de enfriamiento [3-4]. Su particular simetra no-peridica les confiere una gran dureza,
habindose obtenido valores superiores a los 700 Vickers en fases icosadricas de base Aluminio [5]. En la
literatura se encuentra una gran cantidad de trabajos sobre recubrimientos cuasicristalinos obtenidos
mediante diferentes tcnicas, deposicin fsica desde fase vapor, deposicin asistida por ablacin laser,
fusin de polvos por laser y mediante diversas tcnicas de Thermal Spray entre otras [5-8]. No obstante la
elaboracin de los mismos a una escala industrial presenta un desafo importante. Este tipo de investigacin
tecnolgica requiere determinar la combinacin precisa de la composicin qumica de la aleacin
cuasicristalina a utilizar, el tipo de tcnica, sus parmetros de operacin y el post-tratamiento del
recubrimiento para adaptarlo al producto especfico. En la etapa final se realizan pruebas de laboratorio y el
ensayo en servicio del producto prototipo.
Una empresa Argentina que elabora productos fundidos de aleaciones de Aluminio ha tomado inters en la
posible aplicacin de los recubrimientos cuasicristalinos en sus productos. Se ha determinado una serie de
productos en los que el proceso de aplicacin del recubrimiento podra insertarse sin mayor dificultad en la
cadena de produccin. El anlisis de pre-ingeniera determin adems una serie de productos en los que los
recubrimientos cuasicristalinos podran aplicarse mediante tcnicas industriales del tipo Thermal Spray, [9-
510
10]. La primera etapa del trabajo consisti en un estudio experimental a fin de determinar la posibilidad de
obtencin de recubrimientos con cuasicristales sobre una aleacin de Al-7Si, correspondiente a los productos
seleccionados de la empresa, empleando las diferentes tcnicas de Thermal Spray disponibles en la
Argentina. El estudio concluy que las tres tcnicas disponibles, Combustion Flame, High Velocity Oxygen
Fuel (HVOF) y Plasma Spray pueden producir recubrimientos cuasicristalinos sobre la aleacin Al-7Si. Se
estudiaron adems tres tipos de aleaciones cuasicristalinas, determinndose que una de las que proveen la
mayor fraccin de fase cuasicristalina icosadrica en el recubrimiento con las tcnicas empleadas fue la del
sistema Al-Cu-Fe-Cr. En el presente trabajo se presentan los resultados de la segunda etapa referente al
estudio de la obtencin de recubrimientos cuasicristalinos de Al-Cu-Fe-Cr de calidad suficiente para su
aplicacin industrial en el producto determinado.
Para la aplicacin de los recubrimientos se emple una aleacin de Al-Cu-Fe-Cr (~75%pesoAl) en polvo con
un tamao medio de partculas entre 40 y 50 m, sobre un substrato de aleacin Al-7Si. Los recubrimientos
se realizaron mediante el empleo de las tcnicas de Combustion Flame, High Velocity Oxygen Fuel
(HVOF) y Plasma Spray con equipos industriales. La estructura de los recubrimientos fue caracterizada
mediante difraccin de rayos X con radiacin de Cu-K, microscopa electrnica de barrido y anlisis
qumico mediante espectroscopa dispersiva en energa de rayos X (EDX). Se realizaron medidas de
microdureza Vickers con una carga de 300 gramos, y la resistencia a la corrosin se evalu mediante el
trazado de curvas de polarizacin potenciodinmicas en solucin de NaCl-1M a temperatura ambiente.
3. RESULTADOS Y DISCUSIN Caracterizacin Estructural
En la Fig. 1 se presentan los difractogramas de rayos X del material en polvo y de muestras de
recubrimientos obtenidos con cada una de las tcnicas empleadas. El material en polvo est compuesto por
una gran fraccin de fase cuasicristalina icosadrica (I) y por menores cantidades de las fases intermetlicas
-Al13Fe4 y -Al(Cu,Fe). Los recubrimientos producidos por Combustin Flame y Plasma Spray son los que
presentan la mayor fraccin de fase cuasicristalina iscosadrica; mientras que el recubrimiento producido por
HVOF presenta un difractograma de rayos X muy similar al del material en polvo.
-Al13Fe4
-Al(Cu,Fe)
-Icosahedral
Intensidad (u.a.)
I
I
Plasma
Spray
I I
HVOF
Combustion Flame
Polvo
20
25
30
35
40
45 2 50
55
60
65
70
75
80
Fig. 1.- Difractograma de rayos X de las muestras de recubrimientos obtenidos con las
diferentes tcnicas en comparacin con el material en polvo.
Combustion Flame
En esta tcnica, el polvo a ser utilizado como recubrimiento es aspirado por una llama producida por la
combustin de un gas (acetileno), calentado, fundido y eyectado por ste y un flujo de aire, hacia la pieza de
trabajo. La velocidad de las partculas es relativamente baja (<100 m/seg) y la adherencia del recubrimiento
es generalmente ms bajo cuanto mayor es la velocidad de deposicin. En la fig. 2 se presenta la imagen de
electrones retrodifundidos (BSE) de un corte del recubrimiento obtenido por Combustion Flame, (A), y los
espectros EDX de las zonas con fases cristalinas, (B) y (C).
Los recubrimientos obtenidos con esta tcnica han resultado en general de espesor irregular, terminacin
superficial rugosa, de buena adhesin al substrato y con algunas fisuras. Tambin se observaron defectos de
511
deposicin con material en polvo sin fundir y poros pequeos con una distribucin homognea. En
correlacin con lo observado por XRD, se observa una microestructura formada por una fase matriz con
algunas zonas correspondientes a otras dos fases (zonas claras y oscuras, fig. 2). La fase matriz corresponde
a la fase mayoritaria observada en el difractograma de rayos X (fig. 1), la fase cuasicristalina icosadrica;
mientras que las fases en la zonas clara y oscura corresponderan a las fases cristalinas -Al13Fe4 y Al(Cu,Fe).
Zona Clara vs
Matriz
(B)
Zona Oscura
vs Matriz
(C)
(A)
Fig. 2.- A) Imagen de Electrones Retrodifundidos (BSE) del recubrimiento obtenido por Combustion
Flame; B) y C) Espectros EDX de fases cristalinas (zonas claras y oscuras respectivamente)
comparados con el de la matriz cuasicristalina (trazado en lnea).
Plasma Spray
En esta tcnica el polvo es arrastrado por un gas inerte hacia el plasma (Ar-H2), el cual lo calienta, funde y
eyecta sobre el substrato. El plasma, con una temperatura entre 6000C 15000C, es generado a partir de
calentar el gas inerte, en un arco catdico-andico.
En la fig. 3 se presenta la imagen de electrones retrodifundidos (BSE) de un corte del recubrimiento obtenido
por Plasma Spray, (A), y los espectros EDX representativos de las zonas claras con fases cristalinas y de la
matriz cuasicristalina, (B).
A)
B)
Matriz
Zona Clara
Fig. 3.- A) Imagen de Electrones Retrodifundidos (BSE) del recubrimiento obtenido por Plasma Spray; B)
Espectros EDX de fases cristalinas (zonas claras) comparados con el de la matriz cuasicristalina.
Los recubrimientos obtenidos con esta tcnica han resultado en general de espesores ms gruesos que los
producidos por Combustion Flame con el mismo nmero de pasadas. Presentaron cierta rugosidad
superficial, algo menor que la de los recubrimientos por Combustion Flame; la adherencia al sustrato fue
buena y no se observaron fisuras. No obstante se observ una porosidad no homognea agrupada en los
estratos medios y superiores de los recubrimientos.
En correlacin con lo observado por XRD, se observa una microestructura formada por una fase matriz con
algunas zonas claras correspondientes a fases cristalinas (zonas claras en fig. 3). La fase matriz corresponde
a la fase mayoritaria observada en el difractograma de rayos X (fig. 1), la fase cuasicristalina icosadrica;
mientras que en la zonas claras se observan dos fases, probablemente las fases cristalinas -Al13Fe4 y Al(Cu,Fe), en concordancia con los resultados de XRD.
Sobre una superficie pulida del recubrimiento se realizaron mediciones de microdureza Vickers que
arrojaron un valor medio con una desviacin standard de: 416 120 HV300.
512
High Velocity Oxygen Fuel (HVOF)

En esta tcnica se emplea el calor generado en la combustin de una mezcla de un gas combustible (propano)
con oxgeno, para calentar, fundir y eyectar la aleacin en polvo hacia el material a recubrir. La combustin
se realiza en una cmara a alta presin que eyecta el material fundido a velocidad supersnica. Como
resultado se obtiene un recubrimiento extremadamente denso y adherente.
En la fig. 4 se presenta la imagen de electrones retrodifundidos (BSE) de un corte del recubrimiento obtenido
mediante HVOF, (A), y los espectros EDX representativos de las zonas claras con fases cristalinas y de la
matriz cuasicristalina, (B).
Los recubrimientos obtenidos con esta tcnica han resultado en general de espesores ms gruesos que los
producidos por Combustion Flame con el mismo nmero de pasadas. Presentaron buena adherencia al
sustrato y no se observaron fisuras para recubrimientos debajo de los 300 m de espesor. La porosidad fue
menor que la observada en los recubrimientos obtenidos mediante las tcnicas de Combustion Flame y
Plasma Spray. Similar a lo ocurrido en los recubrimientos obtenidos por aquellas tcnicas, se observaron
zonas claras en la microestructura que se corresponden a fases cristalinas, con una composicin diferente a la
de la matriz cusicristalina (fig. 4.B).
Sobre una superficie pulida del recubrimiento se realizaron mediciones de microdureza Vickers que
arrojaron un valor medio con una desviacin standard de: 601 100 HV300.
(A)
Zona Clara
Matriz
(B)
Fig. 4.- A) Imagen de Electrones Retrodifundidos (BSE) del recubrimiento obtenido por HVOF; B)
Espectros EDX de fases cristalinas (zonas claras) comparados con el de la matriz cuasicristalina.
Curvas de Polarizacin Potenciodinmicas
Combustion Flame
En la fig. 5 se presentan las curvas de polarizacin potenciondinmicas de las muestras de recubrimiento
realizado con la tcnica Combustion Flame y del material del sustrato, Al-7Si. Ambas curvas fueron
obtenidas bajo las mismas condiciones experimentales segn se explicitan en la figura.
El material del sustrato presenta un potencial de corrosin de ~ -685 5 mVenH. A partir de este potencial, en
la zona andica, la densidad de corriente aumenta con una pendiente suave hasta un valor del potencial de ~ 575 5 mVenH. Lo cual indica que no se alcanzara a formar una capa pasivante. A partir de dicho potencial
la densidad de corriente crece en forma constante con una pendiente mucho mayor.
0,1
Combustion Flame
0,01
Substrato
J(A/cm )
1E-3
Recubrimiento
1E-4
1E-5
1E-6
NaCl-1M
25C / pH=7
0.5 mV/seg
1E-7
1E-8
-700
-650
-600
-550
-500
-450
-400
-350
-300
-250
-200
-150
-100
mVenH
Fig. 5.- Curva de polarizacin potenciodinmica del recubrimiento obtenido por Combustion Flame y del
material del sustrato (Al-7Si) en solucin de NaCl-1M.
513
El recubrimiento, presenta un potencial de corrosin ms andico, que el correspondiente al material del

sustrato, tomando un valor de -600 5 mVenH. Con el incremento del potencial, se observa un aumento
sostenido de la densidad de corriente, con una pendiente similar a la del sustrato, hasta un valor de ~3x10-6
A/cm2 el cual se mantiene constante en un rango de unos 50 mV, indicando que en el recubrimiento se habra
alcanzado una capa pasivante. Ese efecto se pierde para potenciales mayores a -480 5 mVenH, a partir del
cual la densidad de corriente aumenta abruptamente (corrosin acelerada).
Plasma Spray
En la fig. 6 se presentan las curvas de polarizacin potenciondinmicas de dos muestras de recubrimiento
realizados con la tcnica Plasma Spray y del material del sustrato, Al-7Si. Ambas curvas fueron obtenidas
bajo las mismas condiciones experimentales segn se explicitan en la figura.
0,1
Plasma Spray
0,01
Substrato
Recubrimiento
J(A/cm )
1E-3
1E-4
1E-5
1E-6
NaCl-1M
25C / pH=7
0.5 mV/seg
1E-7
1E-8
-700
-650
-600
-550
-500
-450
-400
-350
-300
-250
-200
-150
-100
mVenH
Fig. 6.- Curva de polarizacin potenciodinmica del recubrimiento obtenido por Plasma Spray y del
material del sustrato (Al-7Si) en solucin de NaCl-1M.
La curva del material del sustrato es la misma descripta para la figura 5.
Los recubrimiento, presentan un potencial de corrosin ms andico, que el correspondiente al material del
sustrato, tomando un valor de -505 5 mVenH. Ninguna de las curvas correspondientes a los recubrimientos
presentan una zona definida de pasivacin. La densidad de corriente aumenta en forma constante con una
pendiente similar al primer rango andico de la curva correspondiente al sustrato. Una de las muestras de
recubrimiento presenta un aumento de la densidad de corriente a partir de los -275 5 mVenH mucho ms
abrupto que la otra. Estas diferencias podran deberse a las diferencias de porosidad entre las mismas.
High Velocity Oxygen Fuel (HVOF)
En la fig. 7 se presentan las curvas de polarizacin potenciondinmicas de dos muestras de recubrimiento
realizados con la tcnica HVOF y del material del sustrato, Al-7Si. Ambas curvas fueron obtenidas bajo las
mismas condiciones experimentales segn se explicitan en la figura.
0,1
HVOF
0,01
Substrato
Recubrimiento
J(A/cm )
1E-3
1E-4
1E-5
1E-6
NaCl-1M
25C / pH=7
0.5 mV/seg
1E-7
1E-8
-700
-650
-600
-550
-500
-450
-400
-350
-300
-250
-200
-150
-100
mV enH
Fig. 7.- Curva de polarizacin potenciodinmica del recubrimiento obtenido por High Velocity Oxygen
Fuel (HVOF) y del material del sustrato (Al-7Si) en solucin de NaCl-1M.
514
La curva del material del sustrato es la misma descripta para la figura 5.

Los recubrimiento, presentan un potencial de corrosin ms andico, que el correspondiente al material del
sustrato, tomando un valor de -550 5 mVenH. Ninguna de las curvas correspondientes a los recubrimientos
presenta una zona definida de pasivacin. La densidad de corriente aumenta en forma constante con una
pendiente similar al primer rango andico de la curva correspondiente al sustrato hasta un valor del potencial
de -275 5 mVenH, a partir del cual la densidad de corriente aumenta abruptamente (corrosin acelerada), en
forma similar a una de las muestras de recubrimientos obtenidos por Plasma Spray (fig. 6).
4. CONCLUSIONES
Las tres tcnicas empleadas, Combustion Flame, Plasma Spray y HVOF, son aptas para la obtencin de
recubrimientos cuasicristalinos icosadricos. Siendo estos conformados por una alta fraccin de fase
cuasicristalina icosadrica y fracciones menores de las fases intermetlicas -Al13Fe4 y -Al(Cu,Fe).
Las tcnicas de Plasma Spray y HVOF, producen los recubrimientos cuasicristalinos ms homogneos, con
menores defectos de deposicin y menor porosidad. No obstante la tcnica HVOF provee los recubrimientos
ms compactos, lo cual se traduce en mayores valores de microdureza, 601 100 HV300, frente a los 416
120 HV300 obtenidos sobre los recubrimientos producidos por Plasma Spray. Estos valores de microdureza
son notablemente mayores que los obtenidos en las aleaciones comerciales endurecibles de Aluminio [11].
Se observ adems que los recubrimientos de cuasicristales icosadricos mejoran el comportamiento frente a
la corrosin de la aleacin Al-7Si, desplazando el potencial de corrosin en un valor entre 110 y 180 mV; y
desplazando el potencial de corrosin acelerada, el cual podra tratarse de un efecto de picado o disolucin,
en un valor entre 90 y 295 mV. Obtenindose los mejores resultados para los recubrimientos obtenidos por
las tcnicas de Plasma Spray y HVOF.
Los resultados indican que, de las tres tcnicas evaluadas, la tcnica HVOF es capaz de producir los mejores
recubrimiento cuasicritalinos icosadricos para aplicaciones tribolgicas.
A fin de alcanzar la aplicacin industrial sobre el producto especfico determinado, de alta exigencia
tribolgica, se deber an continuar con una tercera etapa del trabajo consistente en el refinamiento de la
calidad de los recubrimientos y de su ensayo final sobre el producto en servicio. No obstante es de destacar,
que el producto seleccionado es de muy alta exigencia y que el desarrollo alcanzado hasta el presente en la
generacin de recubrimientos cuasicristalinos icosadricos es de calidad suficiente para la mayora de las
aplicaciones tribolgicas en donde la friccin es el principal mecanismo de desgaste.
AGRADECIMIENTOS
Este trabajo ha sido parcialmente financiado por la Universidad de Buenos Aires, UBACyT I-025 y por una
empresa Argentina del sector del Aluminio. Los autores agradecen la colaboracin del Sr. Alejandro Oggero
durante la realizacin de los recubrimientos.
REFERENCIAS
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Chapter 9: HVOF Spraying Procedure. Dublin City University, (2008) 146.
11. L. E. Brandes, Smithells Metals Reference Handbook, 6th edition, Butterworths & Co., Ltd., London
(1983).
515
MEJORA DE LA CONFORMABILIDAD DE ACEROS LAMINADOS EN CALIENTE DE

BAJA Y DE ALTA RESISTENCIA PARA LA INDUSTRIA AUTOMOTRIZ A TRAVES
DEL DISEO DE LA COMPOSICIN QUIMICA Y LA MICROESTRUCTURA.
W. Chiapparoli (1), D. Cavaleri (1) y R. Bruna (2)
(1) Instituto Argentino de Siderurgia Sector Laminacin y Producto
Av. Central y 19 Oeste. San Nicols, Argentina.
(2) Ternium Siderar Planta General Savio
San Nicols, Argentina.
E-mail (autor de contacto): rbruna@ternium.com.ar
RESUMEN
Una poblacin de aceros laminados en caliente con un rango de resistencias desde 300 a 550 MPa fu
estudiada desde el punto de vista metalrgico con el objeto de clarificar la relacin entre microestructura,
capacidad de expansin de agujeros (HE) y diagrama lmite de conformado (FLD).
En el ensayo HE, el acero de bajo carbono con microestructura ferrtica enfriado y bobinado a la
temperatura ms alta, mostr la mejor perfomance. Para aceros de mayor resistencia, una mejora es
observada en aceros endurecidos por refinamiento de grano y precipitacin en comparacin con aceros
estructurales ferrtico-perlticos. Por otra parte, los FLD para cada acero estudiado fueron realizados con
el objeto de predecir la capacidad de conformado en fro. Como consecuencia, un adecuado balance entre
resistencia y las propiedades de expansin de agujeros y de conformado en fro podra ser establecido en
acuerdo con los criterios de diseo para reducir el peso de los componentes y mantener la seguridad.
Palabras clave: hole expansion, forming limit diagram, FLD
1. INTRODUCCIN
Los mtodos de manufactura de componentes para la industria automotriz como ruedas, partes de suspensin
y otros componentes estructurales que utilizan chapas de acero, involucran una o ms de las siguientes
operaciones: corte, doblado, estirado, embutido y de expansin de agujeros. Durante el conformado de las
chapas de acero pueden ocurrir fallas tales como: fractura, adelgazamiento localizado del espesor, arrugas,
variacin dimensional y deterioro superficial de los componentes. En este sentido se apunta a que los aceros
producidos mediante adecuada composicin qumica y tratamiento termomecnico, puedan cumplir con las
exigencias que el cliente demanda; pudiendo presentarse intereses contrapuestos, como por ejemplo elevada
resistencia mecnica y una buena aptitud para el conformado. En este trabajo se presentan los resultados de
caracterizacin de aceros con un rango amplio de resistencias, evaluados a partir de la confeccin de los
diagramas lmites de conformado (FLD) y con el ensayo expansin de agujeros (HE), con el objeto de asistir
al proceso de seleccin de aceros para usos especficos.
2. MATERIALES Y ENSAYOS
2.1. Materiales
En la Tabla 1 se presenta la composicin qumica de los materiales ensayados. Corresponden a 5 tipos de
aceros laminados en caliente en los que la tensin de rotura tiene niveles en el rango 330-530 MPa (Tabla 2).
Dos de estos materiales corresponden a un grupo de aceros embutibles (LC_1 y LC_2) y otros tres al grupo
de aceros estructurales (C-Mn, Nb-Ti_1 y Nb-Ti_2). Dentro de este grupo, se destacan los aceros
microaleados Nb-Ti que permiten alcanzar valores de resistencia altos con valores de Ceq. bajos.
Tabla 1. Composicin qumica (% peso) de los cinco aceros ensayados.
Acero
LC_1
LC_2
C-Mn
Nb-Ti_1
Nb-Ti_2
C
0,04
0,08
0,11
0,07
0,07
Si
0,02
0,02
0,14
0,04
0,11
Mn
0,20
0,33
0,90
0,81
1,13
S
0,014
0,011
0,004
0,008
0,009
P
0,007
0,016
0,012
0,009
0,010
516
Alt
0,042
0,035
0,054
0,040
0,034
Nb
Ti
< 0.02
< 0.02
< 0.04
< 0.03
< 0.03
C+Mn/6
0,08
0,14
0,26
0,20
0,26
Tabla 2. Caractersticas y propiedades mecnicas de los materiales ensayados.

Acero
LC_1
LC_2
C-Mn
Nb-Ti_1
Nb-Ti_2
Espesor (mm)
3,0
3,2
4,5
2,75
2,30
Fluencia (MPa)
265
270
323
366
478
Rotura (MPa)
328
380
452
428
543
F/R
0,81
0,71
0,71
0,86
0,88
n
0.19
0.18
0.17
0.16
0.14
Alarg (%)
43
34
30
26
25
En la tabla 3 se detalla la microestructura correspondiente a cada tipo de acero estudiado. El menor tamao
de grano se obtuvo en los aceros microaleados al Nb-Ti.
Tabla 3. Caracterizacin microestructural de los materiales investigados.
Acero
LC_1
LC_2
C-Mn
Nb-Ti_1
Nb-Ti_2
TFL (C)
< 900
< 900
< 900
< 900
< 900
TB (C)
> 650
< 650
< 650
< 650
< 650
TG (ASTM)
10
10-11
N/D
12
12-13
Estructura
Ferrita- carburos dispersos
Ferrita- escasa perlita
Ferrita acicular
2.2. Ensayos
Los ensayos de HE fueron realizados de acuerdo a la norma ISO/TS 16630 [1] la cual contempla, previo a la
realizacin del ensayo, la realizacin de agujeros punzonados en las muestras. Tambin se evala la
influencia de las condiciones del orificio en su aptitud a la expansin de los mismos, realizando la
comparacin de los valores de expansin de orificios () obtenidos mediante agujeros punzonados frente al
caso de agujeros taladrados. Con respecto a las FLD, se trabaj con probetas de distintas geometras y
diferentes ensayos mecnicos sobre las mismas. Las probetas se grillaron con el mtodo electroqumico y se
midi la deformacin obtenida para construir las curvas correspondientes a cada material.
3. RESULTADOS
3.1. Expansin de agujeros
Se realiza la expansin de los agujeros previamente punzonados hasta la aparicin de una grieta en el borde
pasante de todo el espesor. En la figura 1 se muestra como ejemplo el estado final de los orificios para dos
materiales. Los resultados promedio de todos los ensayos se detallan en la tabla 4. Se comparan adems, los
valores de de agujeros taladrados para evaluar la incidencia de las condiciones del borde del orificio inicial
sobre los valores de expansin obtenidos.
Figura 1. Aspecto de los orificios deformados hasta la rotura (ejemplo los orificios LC_2; Nb-Ti_2)
LC_2
Nb-Ti_2
Tabla 4. Resultados de ensayos HE, expresados por el coeficiente promedio. Se comparan los valores
obtenidos para la condicin de agujeros iniciales punzonados (1) frente a agujeros taladrados (2).
Acero
Espesor (mm)
1 (%) Punzonados
2 (%) Taladrados (*)
3,0
> 117 (*)
> 117
LC_1
3,2
89
> 116
LC_2
4,5
72
> 84
C-Mn
2,75
111
> 120
Nb-Ti_1
3,00
83
> 118
Nb-Ti_2
Nota: (*) Se expresan como valor mayor al indicado, ya que para todos los aceros y en estos espesores, se alcanz sin
presencia de rotura el lmite de capacidad de carga de la mquina que corresponde a 10 t
517
Puede observarse que el material que presenta la mejor relacin de expansin es el LC_1 (de espesor 3 mm),
con valores superiores al 117 %. Cabe aclarar que el valor exacto no se pudo determinar, por alcanzar este
acero y en este espesor, el lmite de capacidad de carga de la mquina (que corresponde a 10 toneladas). El
material C-Mn (de 4,5 mm de espesor) es el que present los valores ms bajos de promedio.
En la figura 2 se presenta la relacin 1 promedio en funcin de la tensin de rotura de los

materiales ensayados. Se observa una tendencia lgica ya que en general a medida que aumenta la
tensin de rotura, disminuyen los valores de . Esta tendencia coincide con los resultados de otros
autores encontrados en la bibliografa [2-6]. En todos los materiales ensayados se observ un
incremento del para agujeros taladrados. Si bien en produccin industrial se trabaja generalmente
con agujeros punzonados, en algunas ocasiones particulares se pueden realizar los orificios
mediante taladrado o con corte lser; siendo entonces relevantes los resultados sealados a la hora
de evaluar la influencia de la variabilidad de la calidad de los bordes de los agujeros.
Figura 2. Valores de promedio en funcin de la tensin de rotura de los materiales ensayados (valores
obtenidos con los orificios punzonados).
Nb-Ti_1
LC_1
Nb-Ti_2
LC_2
C-Mn
150
140
130
(%)
120
110
100
90
80
70
60
50
200
250
300
350
400
450
500
550
600
650
700
Tensin de rotura (MPa)
Se realiz un anlisis metalogrfico comparativo entre orificios punzonados y taladrados. En la figura 3 se

presenta el aspecto de los bordes de los agujeros luego del ensayo HE (punzonados frente a taladrados). Cabe
recordar que para el caso de los agujeros realizados por taladrado se detuvo el ensayo antes de la rotura por
llegar la mquina de ensayo al lmite de su carga. Se observa en general que los agujeros punzonados
presentaron al final del ensayo mayor cantidad de pequeas grietas que se las relaciona con el
endurecimiento del material en la zona desgarrada asociada al tipo de corte.
Para evaluar la influencia del mtodo de preparacin del agujero en el endurecimiento de la estructura
asociada, se realiza la determinacin de un perfil de microdurezas Vickers a distintas distancias desde borde
del mismo (figura 4). Se observa para ambos materiales que en la condicin de punzonado la estructura se
endurece mucho ms que en caso taladrado, hasta una distancia de 1 1,5 mm del borde, en donde se igualan
las durezas para ambos casos (que corresponden a valores para el acero base).
518
Figura 3. Comparacin del estado de las probetas luego del ensayo HE realizados en la muestra de chapa
Nb-Ti_1, espesor 2,5 mm. Izquierda: orificio punzonado y derecha: orificio taladrado. 12x.
Condicin final: agujero punzonado
Condicin final: agujero taladrado
Figura 4. Microdurezas Vickers a distintas distancias del borde del orificio, para ambos materiales
estudiados. Condiciones del ensayo: carga 100 gramos, tiempo 10 segundos.
Material C-Mn - Espesor 4,5 mm
350
Orificio Punzonado
Dureza Hv
300
Orificio Taladrado
250
200
150
100
50
0
0
0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9
1,1 1,2 1,3 1,4 1,5
Distancia desde el borde l orificio (mm)
3.2. Diagramas lmite de conformado

En la figura 5, se presentan las curvas lmites de conformados obtenidas para los aceros LC_1, C-Mn, NbTi_1 y Nb-Ti_2. Estas curvas son la herramienta ms potente para cuantificar la capacidad de los materiales
a soportar deformacin ante distintos caminos de solicitacin [8,9,10].
Se observa que el material con mejor aptitud para el conformado es el LC_1 (3mm) con el mayor valor de n.
El material C Mn (4,5 mm) logra igualar la performance de los microaleados e inclusive superarlos en la
rama izquierda (traccin compresin), debido fundamentalmente a su mayor espesor. Entre los dos
microaleados, el Nb-Ti_1 (2,75 mm) presenta un mejor comportamiento que el Nb-Ti_2 (3 mm), lo cual es
consistente con su menor relacin tensin de fluencia / tensin de rotura a traccin.
519
Figura 5. Curvas lmite de conformado de los materiales estudiados

Nb-Ti_2 Espesor 3 mm
Nb-Ti_1 Espesor 2,75 mm
LC_1 Espesor 3 mm
C - Mn Espesor 4,50 mm
80
Deformacin mayor (%)
70
60
50
40
30
20
10
0
-50
-40
-30
-20
-10
10
20
30
40
50
Deformacin menor (%)
4. DISCUSION
De acuerdo a la bibliografa [7] para tener un alto valor de es importante la formacin de una
microestructura homognea. Agregar una adecuada cantidad de Si mejora la relacin , debido a que el Si
aumenta la resistencia de la ferrita y hace disminuir de esta manera la diferencia de dureza con las partculas
de segunda fase. Por el contrario el P segregado en los bordes de grano perjudica el ndice . Otro desarrollo
para mejorar en aceros con microestructura no homognea, tambin basado en el concepto del
endurecimiento de la fase ferrtica, se logra con precipitados finamente dispersos. Una cantidad de Ti de
alrededor de 0,1 a 0,2% a un acero bajo carbono (< 0.10%C) endurece la matriz ferrtica por la precipitacin
de TiC durante y despus de la transformacin ferrtica en el enfriamiento lento. Debido al pequeo tamao
de los precipitados, la deformacin localizada raramente ocurre en su cercana y la tendencia a las micro
grietas es reducida. Relacionando esto con los resultados obtenidos, se podra concluir que un valor de alto
como el obtenido para el acero LC_1 est directamente relacionado con su microestructura ferrtica
homognea, y a la escasa presencia de constituyentes duros, debido a su ms bajo contenido de carbono. Por
otra parte, los excelentes valores de obtenidos en aceros estructurales microaleados Nb-Ti_1 y Nb-Ti_2 se
deberan a que los mismos presentan una matriz ferrtica refinada y homognea, endurecida por
precipitacin, y a un menor contenido de perlita respecto del acero C-Mn de mayor carbono (figura 6).
Figura 6. Influencia de contenido de C y mecanismo de endurecimiento en de aceros de similar resistencia.
Nb-Ti_1
LC_1
Nb-Ti_2
LC_2
C-Mn
150
140
130
Por reduccin
de carbono
(%)
120
Por reduccin de
carbono y
endurecimiento por
precipitacin
110
100
90
80
70
60
50
200
250
300
350
400
450
500
550
520
600
650
700
5. CONCLUSIONES
Se caracterizaron materiales en un amplio rango de resistencias (330-530 MPa), con el objeto de establecer
su capacidad de conformado en trminos de FLD y HE y asistir al usuario en la seleccin de materiales.
El material con la mejor relacin de expansin agujeros es el LC_1, con valores superiores al 117%. El acero
C-Mn es el que present los valores ms bajos de (72% promedio). Entre estos dos extremos, se ubican los
materiales Nb-Ti_1, Nb-Ti_2 y LC_2. Se observa una firme tendencia que muestra que al disminuir los
valores de tensin de rotura aumentan los valores .Un valor de alto como el obtenido para el grado LC_1
estara directamente relacionado con su microestructura ferrtica homognea, y a la escasa presencia de
constituyentes duros, debido a su ms bajo contenido de carbono. Por otra parte, los excelentes valores de
obtenidos en aceros estructurales microaleados Nb-Ti se deberan a que los mismos presentan una matriz
ferrtica refinada y homognea, endurecida por precipitacin, y un menor contenido de perlita respecto del
acero C-Mn de mayor contenido de carbono. Finalmente, se encontr en todos los materiales un gran
incremento del valor realizando los ensayos con el orificio inicial taladrado, en lugar de punzonados debido
al endurecimiento y a la generacin de microgrietas que se presentan asociados al corte por punzonado.
El material con mejor aptitud para el conformado es el LC_1 debido a su matriz ferrtica homognea y su
mayor valor de n. En los casos donde se requiere mayor resistencia mecnica, el uso de materiales
microaleados de alta resistencia en reemplazo de aceros C-Mn ofrece una alternativa interesante debido a su
performance satisfactoria y una potencial reduccin de espesor.
REFERENCIAS
1. ISO/TS 16630:2003. Metallic Materials Method of hole expanding test.
2. S. Sadagopan, D. Urban. Formability characterization of a new generation of high-strength steels.
American Iron and Steel Institute Technology Roadmap Program Office. Report N TRP 0012. Marzo
2003.
3. K. Hasegawa, K. Kawamura, T. Urabe and Y. Hosoya. Effects of Microstructure on Stretch-FlangeFormability of Cold-Rolled Ultra High Strength Steels. 45th MWSP, Vol. XLI, 2003.
4. S. Tetsuo, F. Yoshimasa, K. Shinjiro. High Strength Steels Sheets for Automobile Suspension and
Chasis Use High Strength Hot-Rolled Steel Sheets with Excellent Press Formability and Durability for
Critical Safety Parts- JFE Technical Report No. 4. Noviembre 2004.
5. K. Sakata, S. Matsuoka, K. Sato. Highly Formable Sheet Steels for Automobile through Advanced
Microstructure Control Technology. Kawasaki Steels Technical Report No. 48. Marzo 2003.
6. N. A. Cantalejos. Estudio y aplicaciones de chapas de acero de alta fluencia. Revista latinoamericana
de metalurgia y materiales, Vol. 7. 1987.
7. T. Senuma. Physical Metallurgy of Modern High Strength Steel Sheets. ISIJ International, Vol 41
(2001), N 6, pp 520-532.
8. A method of constructing simple forming limit diagram. Chen and Fogg. Sheet Metal Industries June
1982, pp 512 516.
9. Cursillo de Conformado de Chapas - Tomo 2. Instituto Argentino de Siderurgia. Ao 1979.
10. Experimental and Numerical Failure Criteria for Sheet Metal Forming. Munstermann, Uthhaisangsuk,
Prahl, Bleck. Steel Research International 78 (2007), pp 762 770.
521
522
Asociacin Argentina
de Materiales
SAM-CONAMET 2009

Tpico 4
Fra c t u r a , Fa t i g a , A n l i s i s d e Falla.
E x t e n s i n d e Vida
ANLISIS DE CURVAS CARGA-DESPLAZAMIENTO EN METODOS DIRECTOS

Daniel Aquino(1,2), Adolfo Altenberg(1), Nelson Alvarez Villar(1,2),
Jos Pereiras(1) y Jos Villasante(1)
(1) Universidad de la Marina Mercante
Facultad de Ingeniera, Rivadavia 2258, Ciudad Autnoma de Buenos Aires, Argentina.
(2) CITEDEF, Departamento Simulacin y Guiado
Juan Bautista Lasalle 4397, Villa Martelli, Buenos Aires, Argentina.
E-mail (autor de contacto): daquino@citefa.gov.ar
RESUMEN
La Mecnica de Fractura Elastoplstica proporciona herramientas para el anlisis de integridad
estructural. La determinacin de curvas de resistencia ha sido sujeto de mucha investigacin en los ltimos
aos. El desarrollo de mtodos directos es de inters para caracterizar la resistencia a la propagacin de
fisuras en situaciones donde se dispone de poco material no siendo posible la aplicacin de procedimientos
estandarizados y en condiciones donde no es aplicable el mtodo de adaptabilidad elstica. Se ha propuesto
un mtodo grfico analtico donde se define la relacin entre longitud de fisura y desplazamiento (o carga)
durante la propagacin estable. En el trabajo se describe la modelizacin mediante Anlisis de Elementos
Finitos (FEA) de fisuras estacionarias en 3D en geometras C(T) y SE(B) y su comparacin con resultados
experimentales.
Palabras clave: Fractomecnica, Curva de Resistencia, Mtodo de Elementos Finitos.
1. INTRODUCCIN
La determinacin de curvas J-Resistencia es de gran importancia para el anlisis de la inestabilidad en
EPFM. La evaluacin de Integral J a partir del anlisis de curvas carga (P)-desplazamiento en la lnea de
carga (LL) requiere que se conozca simultneamente la longitud de fisura [1].
Las curvas de resistencia deben determinarse experimentalmente y los procedimientos estandarizados
incluyen la medicin de la longitud de fisura durante el ensayo mediante el mtodo de la adaptabilidad
elstica. Los mtodos alternativos, como cada de potencial, tienen mayores dificultades experimentales.
El mtodo adaptabilidad elstica no puede aplicarse en muchas situaciones de inters, como pueden ser alta
velocidad de carga, temperatura elevada y medio agresivo. En esos casos se recurre a mtodos directos.
Los mtodos directos se caracterizan porque la longitud de fisura se estima a partir de la deformacin global.
La normalizacin es el mtodo directo ms utilizado y se incluye como anexo en el procedimiento
establecido por ASTM para la determinacin de curvas de resistencia [2].
Se han desarrollado mtodos que simplifican el anlisis, mediante un procedimiento grfico analtico. En
nuestro caso, se propone trabajar con la curva carga-desplazamiento experimental identificando inicio (por
construccin) y interpolar crecimiento entre inicio y longitud final [3-4].
El mtodo grfico-analtico fue probado en varios materiales, obteniendo resultados similares a los derivados
mediante mtodos estandarizados y otros mtodos directos [5-8].
Sin embargo, para el anlisis del inicio y la propagacin se necesita un modelo consistente con la teora de
deformacin.
Un sistema de curvas estacionarias determinado analtica o numricamente, es una posibilidad interesante
para el anlisis de la curva experimental. Las curvas estacionarias interceptan la curva experimental cuando
las longitudes de fisura coinciden [9].
Un problema a tener en cuenta es que la medicin de longitudes de fisura por adaptabilidad elstica es una
medida efectiva, que se ve afectada por el estado de tensiones/deformaciones dominante en el extremo de
fisura. Esto est asociado a la dependencia geomtrica de la curva de resistencia.
En un trabajo anterior, la modelizacin se realiz en dos dimensiones. En este se propone realizar el mismo
anlisis con modelizacin en tres dimensiones, con la ventaja de no analizar una condicin intermedia entre
tensin y deformacin plana para el estado de tensiones/deformaciones en el extremo de la fisura [10].
525
Se sigui el procedimiento de la ASTM E-1820, ensayando un acero estructural tipo A572. El acero presenta
una estructura bandeada ferrtico perltica, resultado de un tratamiento trmico de normalizado. Composicin
qumica y propiedades mecnicas se informan en las Tablas 1 y 2.
Especificacin
A572 Grado 50
Tabla 1. Composicin qumica del acero A572

C(%w) Si(%w)
Mn(%w)
Cu(%w)
Mg(%w)
0,21
0,29
1,43
0,112
0,023
S(%w)
0,026
Tabla 2. Propiedades mecnicas de traccin

Especificacin
mxima
final
fluencia
413
542
0,23
A572 Grado 50
Se utilizaron probetas fractomecnicas SE(B) y C(T) de espesores 21,5 mm y 19 mm respectivamente. Las
probetas estn entalladas lateralmente. La orientacin de las probetas es L-T, habiendo sido extradas de
una chapa laminada en caliente.
Se utiliz una mquina servohidrulica MTS 810. Las probetas se prefisuraron y se condujo cada ensayo
hasta alcanzar una propagacin estable determinada.
Posteriormente, luego de un tratamiento de teido trmico, se determinaron digitalmente las longitudes
inicial y final.
Con estas mediciones y el registro de la curva carga-desplazamiento se aplic el mtodo grfico-analtico
con la suposicin de una ley de propagacin lineal con el desplazamiento total como primera aproximacin,
reportado en un trabajo anterior [7]. Los resultados se observan en las Figuras 5 y 6, junto con las curvas
obtenidas con la estimacin de las longitudes de fisura basadas en el modelado numrico.
Para obtener las curvas de resistencia, se aplicaron las expresiones de Integral J incluidas en el procedimiento
estndar, sin correccin.
3. ANLISIS NUMRICO
Se modelaron en elementos finitos dos probetas ensayadas experimentalmente, una compacta (CT) y una de
flexin (SE(B)) utilizando el programa ABAQUS 6.7.5, respetando las geometras y caractersticas del
material ensayado.
Las probetas se modelaron en tres dimensiones utilizando elementos hexadricos bilineales de 20 nodos.
La cantidad de nodos han sido de 14000 en la probeta compacta y 18000 en la de flexin, resultantes de 2800
elementos en el primer caso y 3200 en el segundo. (Figura 1 y Figura 2).
Figura 1. Mallado para la probeta SE(B)
Figura 2. Mallado para la probeta C(T)
Las fisuras estacionarias se modelan con planos de separacin en donde se duplican la cantidad de nodos.
La fisura inicial a0 en la probeta C(T) es de 25,6 mm y la entalla mecanizada de 21 mm. En el caso de la
probeta SE(B) la fisura inicial a0 es de 33,43 mm, con una entalla de 32 mm. La longitud final que
corresponde a la interrupcin del ensayo fractomecanico son para el primer caso 28,13 mm y en el segundo
34,55 mm. (Tabla 3). Se aplica un desplazamiento de 3 mm en la probeta de flexin y 3,2 mm en la
526
compacta, generando un estado de carga que supera el valor de fluencia, variando las longitudes de fisura
desde la inicial, creada por fatiga hasta la previa a la final, tomando intervalos Dai =aj+1-aj uniformes.
Tabla 3. Longitudes de fisura estacionarias.
Fisura
SE(B) [mm]
CT[mm]
33,43
25,60
a0
33,57
25,92
a1
33,71
26,23
a2
33,85
26,55
a3
33,99
26,87
a4
34,13
27,15
a5
34,27
27,50
a6
34,41
27,81
a7
34,55
28,13
af
Los estados de carga resultantes se corresponden con grandes deformaciones plsticas , situacin que se tiene
en cuenta considerando como dato la curva completa tensin-deformacin obtenida del ensayo de traccin
del material y realizando un clculo no lineal en elementos finitos.
Del estado de carga correspondiente a cada longitud de fisura se trazo un diagrama de carga (P),
desplazamiento en la lnea de carga LL que se grafica junto con la curva de crecimiento de fisura obtenida en
el ensayo fractomecanico (Figuras 3 y 4)
C(T)
SE(B)
50000
60000
50000
40000
40000
P [N]
P [N]
30000
30000
20000
20000
10000
10000
0
0,0
0,5
1,0
1,5
2,0
2,5
3,0
3,5
4,0
0,0
LL [mm]
0,5
1,0
1,5
2,0
2,5
3,0
3,5
4,0
LL [mm]
Figura 3. Curva experimental y sistema de curvas

estacionarias para la probeta SE(B)
Figura 4. Curva experimental y sistema de curvas

estacionarias para la probeta C(T)
El tiempo medio de clculo en esta configuracin es aceptable y los resultados obtenidos son comparables
con el modelo bidimensional, con las ventajas de ser mas representativo del estado de carga real y no
precisar de medidas de distribucin elementos de tensin plana y deformacin plana, que tengan en cuenta la
triaxialidad de tensiones.
A partir de los anlisis por el mtodo grfico analtico y el anlisis con el sistema de curvas estacionarias, se
pueden obtener puntos sobre la curva experimental donde se conocen simultneamente carga,
desplazamiento y longitud de fisura.
El inicio de la propagacin estable no puede determinarse de la curva de carga-desplazamiento y se obtiene
por construccin, sobre en la curva de resistencia, siguiendo el procedimiento recomendado por ASTM.
En este caso, nos interesa hacer un anlisis cualitativo de las curvas obtenidas. Como se observa en las
Figuras 5 y 6 se obtiene un buen acuerdo entre ambas tcnicas para cada tipo de probeta consideradas por
separado.
527
Sin embargo, la pendiente en las curvas de resistencia para la probeta C(T) es mayor que la obtenida en la
probeta SE(B). Esto se puede atribuir a diferencias en el confinamiento derivadas de la geometra, que
afectan la propagacin estable.
.
SE(B)
C(T)
500
500
450
450
400
400
350
300
2
J (Nmm/mm ]
J (Nmm/mm ]
350
250
200
150
300
250
200
150
100
100
FEA 3D
Grfico Analtico
50
FEA 3D
Grfico Analtico
50
0,0
0,5
1,0
1,5
2,0
2,5
3,0
0,0
a [mm]
0,5
1,0
1,5
a [mm]
Figura 5. Curvas J-Resistencia

Para la probeta SE(B)
Figura 6. Curvas J-Resistencia

para la probeta C(T)
5. CONCLUSIONES
El anlisis de las curvas experimentales mediante sistemas de curvas estacionarios permite evaluar
longitudes de fisura y obtener curvas de resistencia razonables.
Las simulaciones en 2D y 3D dan resultados comparables. Aunque debe darse preferencia a las simulaciones
de 3D donde se pueden evaluar situaciones que no se ajustan estrictamente a tensin plana y deformacin
plana. En 2D tambin se pueden considerar situaciones intermedias, pero se requiere efectuar la calibracin
de las curvas. Para la calibracin es difcil establecer un procedimiento estandarizado, porque se trata de una
metodologa donde el criterio del analista es importante.
6. REFERENCIAS
1. J. Sumpter y C. Turner, Method for laboratory determination of Jc; ASTM STP 601 (1976); p. 3-18
2. ASTM E1820-2005a; Standard Test Method for Measurement of Fracture Toughness
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direct methods"; ATM (Advances in Technology of Materials and Materials Processing), 10(2) (2008);
p. 67-70
4. A. Iorio, Evaluacin de Integridad con una sola probeta fractomecnica; Confrencia sobre
Tecnologa do Equipamiento (COTEQ 96), 1996; p. 21-24
5. N. Alvarez Villar, V. Fierro, F. Agera, E. Chomik y A. Iorio,Aplicacin de mtodos directos para la
evaluacin de tenacidad a la fractura, Anales SAM/CONAMETMEMAT, 2005; (sin paginar).
6. N. Alvarez Villar, D. Aquino, F. Agera, V. Fierro y A. Iorio, Obtencin de Curvas J-R por mtodos
directos; Anales SAM/CONAMET, 2006; (sin paginar).
7. N. Alvarez Villar, D. Aquino, A. Iorio, V. Fierro y F. Agera, Evaluacin de la resistencia a la
propagacin estable de fisuras; Anales SAM/CONAMET, 2007; p. 706-711.
8. N. Alvarez Villar, D. Aquino, F. Agera, V. Fierro, A. Ansaldi, E. Chomik y A. Iorio, Anlisis de la
resistencia a la propagacin estable de fisuras en aceros estructurales; Anales SAM/CONAMET,
2008; (sin paginar)
9. T-S.Byun, B-S.Lee, J-H.Yoon y J-H.Hong, An iteration method for directly determining J-Resistance
curves of nuclear structural steels, Journal of Materials Science, 34 (1999); p. 2039-2047
10. D.Aquino, N. Alvarez Villar, F. Agera y V. Fierro, Modelizacin de fisuras estacionarias en
materiales dctiles; Anales SAM/CONAMET, 2007; p. 1679-1684.
528
PREDICTION OF THRESHOLD FOR VERY HIGH CYCLE FATIGUE

(VHCF, N>107 CICLOS)
Mirco D. Chapetti
Laboratory of Experimental Mechanics (LABMEX)
INTEMA (Mar del Plata University CONICET)
Juan B. Justo 4302, (B7608FDQ) Mar del Plata, Argentina.
mchapetti@fi.mdp.edu.ar
ABSTRACT
This work deal with the very high cycle fatigue behavior of high strength metalic materials in which the
fracture origins are mostly at non-metallic inclusions. The estimation of the total fatigue life for these
materials could only success if the fatigue crack initiation life could be properly quantified. This is a very
hard task because the phenomenous involved in the fatigue crack nucleation and initiation processes are not
well understood yet. This stage is not uniquely governed by fatigue, but also by other processes that are
usually active helping the pure fatigue process.
From an analysis of several features involved in the crack initiation and propagation processes and
taking into account that the fatigue limit usually observed for metals is mainly given for a microstructural
threshould for fatigue crack propagation, an expression was deduced to estimate the internal fatigue limit,
that is, the stress level below which fracture produced by cracks initiated from an internal inclusion is not
found after 1010 cycles. Such estimation becomes very important when it is necessary to assess fatigue
resistance of components subjected to very high cycle fatigue, for which the experimental meassure of the
fatigue limit could require very log time and many years of using traditional fatigue testing machines.
Keywords. high strength steels, ultra-long fatigue life, internal cracks, non-metallic inclusions.
1. INTRODUCTION
Fatigue fracture origins in very-high cycle fatigue in high strength metals are mostly at non-metallic
inclusions. In the case of steels, a dark area was often observed in the vicinity of a non-metallic inclusion at
the fracture origin inside a fish-eye mark for specimens with a long fatigue life (hydrogen assisted fatigue
crack initiation) [1-6], which represents the particular morphology associated with the mechanism of failure
involved. Murakami and coworkers have named this area as Optically Dark Area (ODA), and the related
mechanism of failure as hydrogen embrittlement assisted by fatigue [1-3].
In reference [7] some features related with fatigue crack initiation and propagation from surface and from
internal inclusions was analyzed and modeled in high strength steels that show both types of crack initiation.
It was concluded, in accordance with previous references, that any estimation of total fatigue life associated
with the failure produced by cracks initiated at internal inclusions will succeed only if the crack initiation
period can be properly estimated. The crack initiation period could be defined by the number of cycles
necessary to create a crack length for which pure fatigue crack propagation can be reached [2-7]. The number
of cycles to form such a crack will be defined by the type and size of inclusion, the tensile residual stresses
around it, the amount of hydrogen, the applied nominal stress range and amplitude, some particular features
of the microstructure related to the hydrogen trapping places and the threshold for pure fatigue crack
propagation. However, there exists very limited information about how parameters influence crack initiation
period. Thus the aim of defining a proper model to estimate it is not an easy task. However, a threshold for
pure fatigue propagation of internal cracks initiated at inclusions can be defined taking into account the
different geometrical and mechanical variables involved in the process.
529
In this paper a model to estimate the threshold stress to obtain fatigue fracture from cracks initiated at
internal inclusions (internal fatigue limit), is presented. The defined internal fatigue limit is obtained from:
(a) the threshold for pure fatigue crack propagation, and (b) the maximum inclusion size in the material.
2. INCLUSION SIZE
Between factors affecting the crack initiation from inclusions, the inclusion size plays an important role.
The finite element calculations made by Brooksbank and Andrews [8-10] to estimate the residual stress
distributions surrounding inclusions in bearing steels have shown that the circumferential residual stresses
are as high as 450 MPa at the matrix-inclusion interface (in the case of Al2O3 inclusions). This stress reduces
to about 50 MPa at a distance from the matrix-inclusion interface equal to inclusion radius. The stress
concentrations introduced by the inclusion have to be also taken into account. In this case the inclusion is
considered as a porous, for which the stress concentration is 2 and it banishes at a distance greater than its
diameter [11]. The zone influenced by the inclusion can be conservatively confined to a sphere whose radius
is three times the radius of the inclusion (see Figure 1). Besides, according to studies of Taha et al [12] , if
hydrogen exist around the particle, as in high strength steels, the hydrogen resides at hydrostatic stress peak
locations, in the highly stressed material. So, in this case, it is possible to assume that a hydrogen
embrittlement process assisted by fatigue will mainly take place inside a region as far as three times the
inclusion radius Ri from the center of the inclusion. See references [7] for fatigue in high strength steels.
a0pf = 3 Ri
Pure Fatigue
Critical size for pure

fatigue threshold
Ri
Inclusion
Assisted fatigue
crack propagation
Figure 1. Schema of the mechanism for very-high fatigue failure from internal inclusion with a initial
assisted fatigue crack initiation and early propagation.
Besides, Furuya and coworkers [5] have shown that the fatigue lives were scattered and that scatter is
caused by differences in inclusion size at the fracture origins. In the case of the existence of hydrogen, they
also found scatter to be reduced significantly when the ODA size is considered as the initial size of the crack.
This was also observed in related studies [1-4] and supports the idea that, among others, the size of the
inclusion defines a threshold crack length for pure fatigue crack propagation, a0. This is supported by our
analysis in reference [7]. Finally, it is important to consider the work carried out by Furuya and coworkers on
the influence of frequency (100 Hz, 600 Hz and 20 KHz) on fatigue properties of JIS SNCM438 steels [5].
They found fatigue properties to be independent of frequency. This support the idea that formation of a pure
fatigue crack requires a given number of cycles to be formed.
Finally, and taking into account the influence of residual stresses and others fatigue crack initiation
helping factors, if the minimum crack length is given by the inclusion radius (Ri), it is assumed here that the
initial crack length for pure fatigue crack propagation (a0pf) can be conservatively assumed to be three times
the inclusion Radius Ri.
3. ESTIMATION OF THE THRESHOLD TO PURE FATIGUE CRACK PROPAGATION
The pure fatigue crack propagation threshold Kth for small cracks and defects can be evaluated using
the area1/2 parameter model [13,14], which is based on threshold data for crack growth of specimens
containing artificial defects ranging from 40 to 500 m. The geometrical parameter (area1/2) was chosen in
order to account for the maximum stress intensity factor for a 3D crack or defect. The following expression
530
developed by Murakami and coworkers for surface cracks or defects allows us to estimate the threshold
value [13,14]:
K th = 3 .3 10 3 (H V + 120 )
area
(2)
where HV is the Vickers hardness, in kgf/mm2, and area1/2 is in m, giving Kth in MPa m1/2. In many
references that deal with this problem the area1/2 parameter is used in the analysis [1-4,6]. However, it is
preferred here to define the size of the inclusion by its average radius Ri, supposing the inclusions to be
spherical. Doing so, the following relations hold:
area = a
area
= Ri
inclusion
(3)
The threshold for crack propagation of internal short cracks depends on crack length. Thus, the threshold
for internal crack propagation takes a value between that one given by expression (2) and the threshold for
long cracks, KthR. This means that expression (2), if valid, would be conservative for internal cracks.
Expression (2) gives a lineal relationship with a slope equal to 1/3 in a log-log plot. However, for long
cracks the threshold is constant [15]. Thus, it is necessary to define the upper limit for Kth for high strength
steels. An upper value of Kth equal to 10 MPa m1/2 seems to be a good election [7]. With expressions (2)
and (3), we get the following to estimate Kth:
K th = 4.10 3 (H V + 120 ) a
(4)
with a in m and HV in kgf/mm2. For a given crack length for which expression (4) gives Kth values greater
than 10 MPa m1/2, this value is considered as a pure fatigue threshold.
Equation (4) gives the threshold Kth for pure fatigue crack propagation as a function of the crack length.
Besides, the applied K for a penny-shape internal crack can be estimated by the following equation [16]:
K =
(5)
In previous section it was addressed that the internal fatigue limit could be estimated as the threshold stress
below which a crack length of 3 times the maximum inclusion radius cannot propagate. With K = Kth, a =
3 Rimax and = 2 eInt, we get:
e Int = 256
K th
(6)
Rimax
where Rimax is in m and Kth is given by the following expressions:
K th = 4.10 3 (H V + 120 ) 3 Rimax

K th = 10 MPa m
K th 10
(7)
K th 10
4. APLICATIONS
The internal fatigue limit was estimated by using expressions (6) and (7) for several steels whose
ultra-long fatigue properties where obtained from the literature [1,4-6,17-23]. Table 1 shows the
experimental and estimated results. Estimated results show different underestimations, which depends on the
analyzed fatigue range, the available maximum inclusion size, type of fatigue test, specimen diameter and
threshold for pure fatigue crack propagation. Differences ranged from 29% to 4%, and the less conservative
531
ones are observed for tension-compression tests, highest analyzed fatigue lives ranges and greatest specimen
diameters.
5. CONCLUDING REMARKS AND CONCLUSIONS
Fatigue fracture from internal inclusions depends on the type and size of inclusion, the tensile residual
stresses around it, the amount of hydrogen in the material, some particular features of the microstructure
related with the hydrogen trapping places and the threshold for pure fatigue crack propagation. Expression
(6) estimates the internal fatigue limit associated with a fatigue life of 1010 cycles. It also allows a proper
maximum inclusion size to be defined for a given internal fatigue limit. Further experimental results are
necessary in order to analyze the limitations of expressions (6) and (7).
We can conclude that:
1. The fatigue limit associated with crack initiation from internal non-metallic inclusions in high strength
steels was analyzed in terms of the threshold for pure fatigue crack propagation as a function of crack
length and the size of the inclusion from which the fracture process takes place.
2. An expression to estimate the internal fatigue limit, i.e. the stress level below which fracture produced
by cracks initiated from an internal inclusion is not found after 1010 cycles, was obtained as a function of
the threshold for pure fatigue crack propagation and the maximum inclusion radius.
3. The internal fatigue limits was estimated for several high strength steels whose ultra-long fatigue
properties were obtained from the literature. Estimations are in most cases conservative. Further
experimental results are necessary in order to analyze the limitations of the define expression.
Table 1.
Steel
SCM435
Ref
Experimental and estimated data for several high strength steels
HV
2
[kgf/mm ] [MPa]
561
eInt
Exp
Analyzed Specimen
Range
Diameter Test *
[MPa] (cycles)
560
[mm]
108
8
area1/2max
Rimax
[m]
[m]
Kth
eInt
1/2
[MPa m ] [MPa]
Eq.10
Eq. 9
Diff.
%
T-C
55.6
31.4
10
457
-18
0.46Carbon
SUJ2
6
4
660
750
2316
490
900
5.10
1010
7
3
T-C
R-B
71.9
20
40.5
11.3
10
10
402
762
-17
-15
SCM435 H
SNCM439
18
5
564
598
1950 1050
1955 750
108
1010
4
3
T-C
T-C
10
50
5.8
28
7.1
10
752
608
-28
-19
42Cr-Mo
Cr-V
20
20
465
435
720
780
4 109
1010
2.5
2.5
T-C
T-C
9
11
7
7.12
597
550
-17
-29
Cr-Si (54SC6) 20
Cr-Si (55SC7) 20
510
500
730
740
5 109
1010
2.5
2.5
T-C
T-C
14
11.5
8.75
8.07
599
609
-18
-18
Cr-Si (55SC7) 20
SUP7
21
500
441
1423
840
640
3 109
1010
2.5
6
T-C
R-B
24
11
13.5
9.11
7.7
703
536
-16
-16
SUP7
SUP7
21
21
528
441
1730
1423
600
540
1010
108
6
6
R-B
T-C
23
35
13
20
8.8
8.7
625
498
4
-8
SUP7
SUP10M
21
17
528
590
1730
-
580
862
108
0.2 108
6
2.5
T-C
T-C
34
28.4
19
16.3
9.9
9.8
581
620
0
-28
SUP12
SWOSC-V
19
19
516
528
1720
1764
640
720
108
108
6
4.5
T-C
T-C
16.6
10.7
9.4
6.1
7.7
6.8
646
707
1
-2
KSFA80
KSFA110
19
19
275
360
800 350
1100 425
5. 108
5. 108
10
10
R-B
R-B
270
161
152
91
12.1
12.4
252
334
-28
-21
* T-C: Tension-Compression, R-B: Rotating-Bending
532
4.
As the inclusion size decreases the internal fatigue limit increases and the tensile strength till which the
fatigue limit of the steel is given by the surface fatigue limit increases. Other factors are important for
both fatigue limits: microstructure, hardness, residual stress distribution, type of inclusion, the amount
of hydrogen in the material, and hydrogen trapping places, among others. For a better understanding and
estimation of the fatigue behavior of high strength metallic alloys all these factors have to be
considered.
Acknowledgements. Author (M.D.Ch.) wishes to express his thanks for funding provided by Consejo
Nacional de Investigaciones Cientficas y Tcnicas (CONICET) and Agencia Nacional de Promocin
Cientfica y Tecnolgica (ANPCYT - PICT 2006 Nro.534)
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534
AFM ANALYSIS OF CRACKS INITIATION DUE TO

HIGH CYCLE FATIGUE IN LOW CARBON STEELS
M.D. Chapetti(1), E. Abe(2) and T. Tagawa(2)
(1) Laboratory of Experimental Mechanics (LABMEX)
INTEMA (Mar del Plata University CONICET)
Juan B. Justo 4302, (B7608FDQ) Mar del Plata, Argentina.
(2) Department of Materials Science and Engineering, Nagoya University
Furo-Cho, Chikusa-Ku, Nagoya, 464-8603, Japan
mchapetti@fi.mdp.edu.ar
ABSTRACT
This work shows advances in the development of a methodology to study the surface slip evolution in
polycrystalline low carbon steels tested under cyclic load at relatively low stress ranges (high cycle fatigue),
by using Atomic Force Microscopy (AFM). AFM provides three dimensional digitized images of surface
morphological features and thus is one of the most useful tools to analyze the mechanisms of high cycle
fatigue crack initiation. The studied steels have ferritic/perlitic structure with an average grain size of about
45 m. Specimens were 1 mm thick plates and were tested under strain controlled fatigue tests performed at
stress ratio R = -1 in a out-plane bending machine. Applied strain range yielded fatigue lives between 105
and 106 cycles. Interrupting the fatigue tests properly, periodic AFM observations were carried out in
specific surface positions.
Direct AFM observations showed clearly the evolution of the persistent slip bands (PSB) and allowed their
early observation on fatigue specimens (at 103 cycles, N/NF = 0.5%). Observations showed also that the
associated extrusions and intrusions grow linearly as the number of cycles increases. A growth saturation
can also be observed after about 104 cycles, while cracks cannot still be found. Even though crack initiation
could be detected in some cases, a well defined crack initiation could not be observed.
Indirect observations using replica techniques was further implemented in order to look for experimental
evidence of the crack initiation. Even though further studies should be done for this purpose, some special
procedures where developed and crack initiation was in the analyzed cases more clearly detected.
Keywords: high cycle fatigue, crack initiation, atomic force microscopy
1. INTRODUCCION
Along the last three decades several previous researches have observed the fatigue initial stage [1-7]. The
high cycle fatigue of metals, excluding the case of high strength metals which are sensitive to the material
defect or high stress concentration, the fatigue crack initiation follows the formation and evolution of
persistent slip bands (PSBs) at free surface. Associated with this process are the extrusions and intrusions,
which are generated along PSBs and are precursors of Stage I shear cracks.
For components without significant internal defects, a free surface is normally the site for fatigue crack
initiation, then microscopic observation is the most usual and useful method to clarify the mechanisms of
fatigue damage in materials. Progress of metal fatigue study has strongly depended on the development of
new microscopic observation methods. However, with these conventional microscopes successive
quantitative three dimensional observations of the crack nucleation stage in the specimen surface could not
be conducted, unless a destructive methodology is used.
AFM has added a new dimension to the fatigue crack initiation study. Recently, some authors used the
AFM method to measure the deformations at the surface of fatigued specimens [8-16] and gave basic reports
for FCC metals. We have also shown some initial results of our research about this subject in a previous
publication [17]. The aim of this study is to further explore in the ability of the AFM of aiming to study the
initial stages of fatigue mechanism of damage in commercial steels.
535
2. EXPERIMENTAL PROCEDURE
Quasi-strain controlled mechanical fatigue tests were performed on low carbon steels hot-rolled at 1473 K
with an average grain size of about 45 micrometer (estimated by the mean intercept length method). Its
chemical compositions and mechanical properties are summarized in Table 1. The steels have a ferriticpearlitic structure as shown in Fig.1.
Table 1. Chemical composition (wt.%) and Mechanical properties
Base
C
Si
0.12 0.04
Mn
0.80
Cu
0.00
Ni-S
0.10 0.04
0.79
0.00
Ni ys(MPa) uts(MPa) EL.(%)

225
374
39.6
0.01
291
444
25.8
2.23
Si-S
0.10 1.96
0.79
0.00
0.01
Cu-S
0.10 0.04
0.81
1.52
Cu-P*
0.10 0.04
0.82
1.56
R.A.(%)
77.5
Hv
103
74.9
140
0.01
423
387
563
518
13.9
29.2
85.4
67.2
162
164
0.01
512
646
25.6
66.3
214
Al: 0.024-0.029, P: 0.003, S: 0.001-0.002, N: 0.003 1200-SolidSolution 500/120MinPrecipitation
100
Base
Ni-s
Cu-s
Si-s
Cu-p
Figure 1. Low carbon steel microstructures (LS plane)
L
S
AFM Observ area

5mm10mm
Stress amplitude, a
500
400
Cu-p
Cu-s
300
Si-s
Ni-s
200
AFM Observ.
Base
100
R=-1 f=7Hz T/Air
0 4
10
105
106
107
108
Number of cycles to failure, N
Figure 2. Out-of-plane bending fatigue specimen
Figure 3. S-N diagram (R = -1, bending)
Out-of-plane bending fatigue test specimens were machined as shown in Figure 2. The observation
surface was prepared by mechanical and electrical polishing. This electro-polishing was performed for
removal of the deformation layer by mechanical polishing and to raise the measurement accuracy by AFM.
536
Etching was carried out to observe the correlation between the microstructure and the fatigue damage. A
single strain gauge was stuck on the back surface for monitoring the applied strain. The mechanical bending
machine used to carry out the tests can control the deflection angle of a specimen by a suitable biased cam.
Strain controlled fatigue tests were performed at 7 Hz and a stress ratio R = -1, in air at room temperature.
AFM observations were carried out in the high cycle fatigue range. The initial strain amplitude that yielded
fatigue lives of about 105-106 cycles was chosen from S-N diagram gotten beforehand and shown in Figure 2.
The fatigue limit was defined as 190 MPa for a fatigue life of 107 cycles. Interrupting the fatigue test
properly, periodic and direct AFM observations were carried out on specimens at given positions.
AFM observations of surface features were performed in air using a Dimension 3000 SPM system with a
NanoScope III (Digital Instruments) in tapping mode at 0.2 Hz of scan rate. No fully contact or no-contact
of the tip taps is gotten in tapping mode and high sensitivity and high resolution observations can be
obtained. The observed area was 25 m x 25 m.
For indirect observation a replica method was used. Figure 4 shows the device used for to pre-stress the
specimen to help the detection of the damage.
0.08mm thick Bioden R.F.A film
Figure 4. Device used to pre-stress the specimen during replication

Examples of 3D periodic AFM images and 2D line profiles of surface features in a ferrite grain of fatigue
specimens are shown in Figure 5 for Base steel. The yellow line on the 3D image denotes a cutting line for
profiling, which are shown below. The used AFM setting allowed a resolution of 50 nm. The specimen has
shown distinct extrusions and intrusions of height up to 500 nm. Although it is remarkable that an intrusion
adjoins an extrusion, there are cases where only extrusion initiates and grows.
On fatigue, slip bands are observed early at 103 cycles (N/Nf=0.5%). Extrusions and intrusions heights
increase first with fatigue life linearly and are saturated at a fatigue life of about 104 cycles. The measured
growth rate is about 0.02 nm/cycle and the highest extrusion observed was about 600 nm high. However, the
crack has not been generated and much more damage is required for crack initiation.
Figure 6, shows typical cracks initiated at extrusions. 3D AFM image, 2D line profile of surface features
and a SEM observation of a cross section are shown. The yellow line on the 3D image denotes a cutting line
for profiling, which are shown below. On the right side, a SEM observation of a cross section of the
specimen at one of the observed grains is shown. In this photograph crack initiation can be observed. This
case shows that the intrusion is not necessary to initiate a crack.
537
(a) 3000 cycle

N/Nf = 0.5 %
(b) 9000 cycle

N/Nf = 1.5%
(c) 19000 cycle

N/Nf = 3.1%
Figure 5. Periodic 3D AFM images and 2D line profiles for specific fatigue damages
(a) 3000 cycle (N/Nf= 0.5 %), (b) 9000 cycle (N/Nf= 1.5%), (c) 19000 cycle (N/Nf = 3.1%) (Base steel).
Figure 6. Stage I crack initiation along extrusions. Direct observation for Base steel
538
Ni-S max = 284MPa

Nf=6.2105cycle
20m
20m
(1) N=510
(3) N=1104 20m
(5) N=5105
(2) N=1104
1m
0
-1m
20m
20m
20m
20m
(4) N=2105
Figure 7. Damage evolution in Ni-S steel. Indirect observation
max =273MPa, N=7104

500nm
20m
-500nm
500nm
20m
0
-500nm
Figure 8. Comparison of direct and indirect methods. Ni-S steel.
Figure 7 shows the evolution of an intrusion detected by the indirect method in Ni-S steel. It can be seen
that the intrusion depth can be now better measured. However, a limitation in detection can be also observed
539
after a given intrusion depth. Figure 8 shows a comparison of direct and indirect methods. It can be clearly
seen that the indirect method gives better results for intrusion detection and monitoring.
4. CONCLUSIONS
In this paper scanning atomic force microscopy observations of the fatigue slip-band formation and fatigue
crack nucleation process in steels was carried out, and it was found that the observation of fatigue damage by
atomic scale is very useful to study and to elucidate the fatigue crack initiation process of metallic materials.
Extrusions-intrusions systems could be clearly observed and slip bands were detected early at 103 cycles
(N/Nf=0.5%). Observations showed that extrusions and intrusions height increases first with fatigue life
linearly and then it is saturated at a fatigue life of about 104 cycles. The measured growth rate is about 0.02
nm/cycle and the highest extrusion observed was about 600 nm high. However, the crack has not been
generated and much more damage was required for crack initiation at the observed grains.
Indirect observations by using replica method and the special proposed methodology allowed to get further
information about the nucleation process and to clarify the crack initiation event. Results showed that the
indirect method gives better results for intrusion detection and monitoring.
The technology used and the methodology developed have shown very good results when dealing with the
analysis and quantification of the crack nucleation and initiation process in high cycle fatigue. Further
analysis of the steels given in Table 1 is being carried out and will be published later.
Acknowledgements. Author (M.D.Ch.) wishes to express his thanks for funding provided by
Consejo Nacional de Investigaciones Cientficas y Tcnicas (CONICET) and Agencia Nacional de
Promocin Cientfica y Tecnolgica (ANPCYT - PICT 2006 Nro.534)
REFERENCES
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W.A.Wood, ASTM STP 237, pp.110-119, 1958.
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de congreso)
1.
2.
3.
4.
540
ANLISIS DE LA FALLA POR AGRIETAMIENTO DEL CUERPO DE UNA CALDERA

PIROTUBULAR
E. Espejo y J.C. Martnez
Grupo de Investigacin AFIS (Anlisis de Fallas, Integridad y Superficies)
Departamento de Ingeniera Mecnica y Mecatrnica - Facultad de Ingeniera
Universidad Nacional de Colombia
Bogot, Ciudad Universitaria, U. Nacional. Edificio 407 Secretara 2do Piso.
E-mail (autor de contacto): eespejom@unal.edu.co
RESUMEN
En este trabajo se analizan las causas de la falla por agrietamiento y fuga de agua que experiment el
cuerpo de una caldera pirotubular con estampe ASME, despus de seis meses de puesta en funcionamiento,
a una presin mxima de trabajo del 47% de la de diseo. El agrietamiento se present en la chapa del
cuerpo de la caldera adyacente a la raz del cordn de soldadura, que lo une con la entrada de la tubera
del agua de alimentacin, la cual ingresaba a la caldera con una temperatura similar a la ambiente (20 C
aproximadamente), siendo deflectado el chorro por un bafle soldado a la chapa del cuerpo. Posterior a la
falla se retir de la caldera la zona agrietada, procedindose a abrir la grieta en laboratorio, encontrndose
que se form por fatiga nucleada desde la raz del cordn de soldadura en el interior de la caldera. Se
realizaron pruebas metalogrficas, de composicin qumica y de dureza en la zona de inicio de grieta, sin
encontrarse discontinuidades o microestructuras que favoreciesen la ocurrencia de la falla. Lo anterior
aunado al clculo del estado de esfuerzos en la zona de falla, permiti concluir que la causa raz de falla se
debi probablemente a la combinacin de errores de diseo y montaje, que al no preveer precalentamiento
del agua de alimentacin y la instalacin de un difusor que la inyectase en el interior de la cadera y no
mediante un bafle, hicieron que el ciclado trmico generara un nivel de tensiones en el concentrador de
esfuerzos del cordn de raz, suficiente para generar una grieta de fatiga (fatiga trmica).
Palabras clave: Fatiga trmica, Caldera Pirotubular, Soldadura, Diseo.
1. INTRODUCCIN
Se present una falla por agrietamiento prematuro y escape de agua en una caldera pirotubular, en la zona de
soldadura entre el cuerpo de la caldera y la tubera de entrada del agua de alimentacin, Figura 1.
Zona de
falla
Grieta
Tubera Agua de alimentacin
Figura 1. Caldera fallada (izquierda), detalle de la zona de falla (derecha).

Segn la informacin recolectada, la caldera tena una capacidad de 1000BHP y se encontraba trabajando en
sus ciclos de encendido y apagado entre 126 y 140 psi (la presin mxima de diseo era de 300 psi), el
tiempo de trabajo desde la instalacin hasta la ocurrencia de la fuga fue de 6 meses aproximadamente. El
equipo posea estampe ASME. La temperatura a la cual ingresaba el agua de alimentacin a la caldera era la
ambiente (mximo 20C), es decir, que no se tena instalado un sistema de precalentamiento del agua.
541
Al retirar la zona de falla se verific la presencia de un bafle que deflectaba el agua que ingresaba a la
caldera por la tubera respectiva, figura 2.
Interior de la caldera
Bafle
Figura 2. Seccin retirada de la cadera para anlisis en laboratorio.

2. FRACTOGRAFA
Al abrir e inspeccionar la superficie de grieta se encontr que se form por fatiga, la cual nucle desde el
interior de la caldera en la base del filete de soldadura de raz, que une la chapa del cuerpo con la tubera del
agua de alimentacin, figura 3.
Orgenes de grieta en base del filete de raz
Orgenes en interior de la caldera
Marcas de playa
Figura 3. Localizacin y textura de la superficie de grieta.

3. METALOGRAFA
En seccin metalogrfica el material de la chapa del cuerpo de la caldera y el del tubo del agua de
alimentacin, mostraron una microestructura ferrito perltica, mientras que la ZAC (Zona Afectada por el
Calor) de la chapa del cuerpo present una estructura martenstica, figura 4.
50 m
Figura 4. Microestructuras ferrito perlticas del cuerpo de la caldera (izquierda), del material del tubo de
alimentacin de agua (centro) y martenstica en la ZAC del cuerpo de la caldera (derecha). Nital al 3%.
542
En corte metalogrfico la junta soldada entre la tubera y el cuerpo de la caldera, corresponde a una de
penetracin parcial, donde se encontraron grietas secundarias de fatiga, figura 5.
Tubera
Cuerpo
Superficie de grieta principal
Origen de
grieta
800 m
Figura 5. Detalle del diseo de la junta soldada entre la chapa del cuerpo de la caldera y la tubera de
alimentacin de agua (izquierda). Detalle de una grieta de fatiga secundaria nucleada en la junta de
penetracin parcial (derecha). Nital al 3%.
4. DUREZAS
Se tomaron lecturas de dureza en escala Rockwell B sobre el material de la chapa del cuerpo de la Caldera
(80,4 RB en promedio), sobre el material del tubo de entrada del agua de alimentacin (79,8 RB en
promedio), sobre el metal de soldadura de los cordones internos de la junta o en contacto con el agua (88 RB
en promedio), sobre el metal de soldadura de los cordones externos de la junta o en contacto con el
aislamiento (89 RB en promedio) y sobre la ZAC de la lmina del cuerpo de la caldera (92,8 RB en
promedio). Las lecturas completas de dureza se muestran en la tabla 1.
Tabla 1. Durezas del cuerpo de la caldera, tubera, metal de soldadura y ZAC.
Durezas Rockwell B
Estadsticos
Referencia
Desviacin
No 1 No 2 No 3 No 4 No 5 Promedio
Estndar
80
80
80
80
82
80,4
0,9
Cuerpo de la Caldera
79
80
80
80
80
79,8
0,4
Tubo Entrada de Agua
87
88
88
89
88
88,0
0,7
Metal de Soldadura*
87
89
91
90
88
89,0
1,6
Metal de Soldadura**
92
91
94
92
95
92,8
1,6
ZAC del Cuerpo
* Cordones internos o en contacto con el agua.
** Cordones externos o en contacto con el aislamiento.
5. COMPOSICIN QUMICA
Se realiz anlisis de composicin qumica sobre el material de la chapa del cuerpo de la caldera, sobre el
material del tubo de entrada del agua de alimentacin y sobre el metal de soldadura, encontrndose que el
material de la chapa cumple con los parmetros esperados en la norma SA-516/SA-516M para el grado 70, y
que el tubo y el metal de soldadura corresponden a aceros de bajo carbono no aleados esperados para este
tipo de aplicacin. Los resultados completos de composicin qumica se muestran en la tabla 2.
Tabla 2. Composicin qumica de los aceros de la junta soldada en la zona de falla. Porcentaje en peso.
Balance de Hierro.
C
Si
Mn
Cr
Ni
Nb
Al
P
S
Cuerpo de la
0,211
0,28
1,13
0,21
0,04
0,029 0,038 0,018 0,003
Caldera
Tubo Entrada
0,196
0,17
1,33
0,03
0,07
0,007 0,033 0,022 0,026
de Agua
Metal de
0,055
0,39
1,3
0,03
0,04
0,019 0,013 0,021 0,014
Soldadura
543
6. CLCULOS
La caldera posea un radio interior de 2,14 m y un espesor de chapa de 0,033 m, lo que clasifica a este
recipiente como uno de pared delgada. Ya que la presin interna oscil entre 126 y 140 psi (869051 y
965612 Pa) y el factor de concentracin de esfuerzos en fatiga tpico de juntas de filete por soldadura es de
2,7 [1], ello implica que el esfuerzo circunferencial en la zona de inicio de fatiga oscil entre 152,172 y
169,074 MPa, mientras que el esfuerzo longitudinal lo hizo entre 76,086 y 84,54 MPa. Finalmente usando el
criterio de Von Misses de esfuerzo equivalente, se encuentra que ste oscilo entre 131,78 y 146,42 MPa
producto de los ciclos de presin interna, lo que implica un rango de esfuerzos de 14,64 MPa.
A partir de mediciones superficiales de temperatura en la zona de falla desde el exterior de la caldera, se
encontr que la temperatura de la chapa oscil entre 60 y 120 C por la accin de la inyeccin del agua de
alimentacin. Conociendo que el dimetro de la tubera ms los filetes de soldadura es de 0,127 mm y que el
coeficiente de expansin trmica lineal del acero es de 12 x 10-6/ C, se estim que los esfuerzos trmicos
oscilaron entre 0 y 151,2 MPa, lo que implica un rango de esfuerzos de 408,24 MPa teniendo en cuenta el
factor de concentracin de esfuerzos a fatiga (2,7). Con esto queda claro que la magnitud del rango de
esfuerzos trmicos, fue cerca de 27 veces superior al rango de esfuerzos producto de los ciclos de presin.
A partir de la dureza obtenida en la zona de inicio de fatiga (ZAC del cuerpo), se deduce que la resistencia
ltima a tensin de la chapa en este sitio era de al menos 627,65 MPa. Una estimacin de la resistencia a
fatiga corregida se obtiene [2]: multiplicando por 0,5 a la resistencia ltima y multiplicando el resultado de lo
anterior por 0,9 (factor de tamao para el espesor de chapa involucrado), por 0,7 (factor de carga por
traccin), por 0,6 (factor de acabado superficial para pieza laminada en caliente) y por 0,814 (factor de
confiabilidad del 99%), con lo cual se obtiene una resistencia lmite a fatiga corregida de 96,56 MPa. Por
otro lado cdigos como el AWS D1.5 (Bridge Welding Code) especifican que juntas soldadas de filete
pueden tener una resistencia lmite de fatiga para el rango de esfuerzos entre 18 y 69 MPa (dependiendo del
tipo de carga que acte sobre la junta y la orientacin de la misma), para aceros estructurales similares a los
tratados ac.
Se compara ahora el rango total de esfuerzos aplicados 422,88 MPa (ciclos de presin ms ciclos trmicos)
con las resistencias lmites de fatiga mencionadas en el prrafo anterior, donde se puede notar que en el caso
de mayor resistencia estimada sta es superada (96,56 MPa), lo que confirma que la junta estuvo trabajando
en regin de vida finita o en otras palabras con factor de seguridad inferior a 1.
7. CONCLUSIONES Y CONCEPTO DE FALLA
De los resultados de laboratorio y de los clculos realizados se resalta lo siguiente.
No se encontraron deficiencias de material en su microestructura, composicin qumica o dureza, a las cuales
se pudiese adjudicar el origen de la falla.
El mecanismo de falla detectado fue agrietamiento en servicio por fatiga de origen trmico Fatiga Trmica.
La causa raz de falla se puede adjudicar a dos razones principales: (a) la no implementacin durante la
instalacin de la caldera de un sistema de precalentamiento del agua de alimentacin, lo cual gener en
operacin un ciclado trmico que desemboc en agrietamiento por fatiga y (b) la utilizacin de un bafle a la
entrada del agua de alimentacin, lo cual probablemente acentu el choque trmico.
Las grietas secundarias de fatiga encontradas en los bordes de la junta soldada de penetracin parcial entre la
chapa y la tubera del agua de alimentacin, sugieren que ste no es el diseo ms apropiado.
8. ACCIONES CORRECTIVAS REALIZADAS
Se recomend a la empresa usuaria de la caldera el instalar un sistema de precalentamiento del agua de
alimentacin y el solicitar junta soldada de penetracin total entre la tubera del agua de alimentacin y el
cuerpo de la caldera, al realizar la reparacin respectiva. Por parte de la empresa fabricante del equipo se
instal durante la reparacin, un difusor de inyeccin del agua lo cual disminuy el choque trmico.
REFERENCIAS
1. R. Juvinall and K. Marshek, Fundamental of Machine Component Design; 2000, John Wiley and
Sons, Inc., Third Edition, pp. 316.
2. Ibid., pp. 328.
544
DESARROLLO Y PRIMEROS RESULTADOS OBTENIDOS CON

UN EQUIPO DE FATIGA ULTRASNICA
M.P. Gmez1,2, C. Garca Ebbens2, E. Vallejos3, J.E. Ruzzante1,2
(1) Comisin Nacional de Energa Atmica, Centro Atmico Constituyentes, GAIyANN, Avda. Gral. Paz 1499, San
Martn, (CP 1650) Buenos Aires, Argentina.
(2) Universidad Tecnolgica Nacional, Facultad Regional Delta, Campana, Buenos Aires, Argentina.
(3) VJO Instrumentos, San Martn, Florida, Buenos Aires, Argentina.
e-mail: mpgomez@cnea.gov.ar, ruzzante@cnea.gov.ar
RESUMEN
Desde hace muchos aos, los ensayos de fatiga se utilizan en la caracterizacin de materiales. La forma ms
comn de realizarlos es someter a probetas de un material a ensayar, a una carga cclica generada con una
mquina mecnica, siendo los ciclos de baja frecuencia. Sin embargo, en los ltimos aos en el mundo se
han desarrollado dispositivos ultrasnicos con los cuales se puede realizar el mismo tipo de ensayo pero a
frecuencias mayores, por lo que se reduce drsticamente la duracin de los ensayos.
En este trabajo se presenta el desarrollo y los primeros resultados obtenidos con un equipo de fatiga
ultrasnica para metales. El equipo construido consta de un cabezal emisor de ultrasonido, colocndose en
un extremo del mismo las cermicas piezoelctricas responsables de generar la vibracin. Estas son
alimentadas por un oscilador de potencia de frecuencia de 20 kHz, debidamente estabilizado. En el otro
extremo del cabezal se enrosca la probeta a ensayar, de manera tal que la oscilacin ultrasnica cclica de
esta provoca la fatiga del material, rompindose al poco tiempo.
Los primeros ensayos de fatiga ultrasnica se han realizado con este equipo en probetas de acero SAE 1045
con el objeto de comprobar su correcto funcionamiento. Se analizan las fisuras y superficies de rotura de las
probetas con microscopa ptica y electrnica y se corrobora el xito del desarrollo a travs de los
resultados obtenidos.
Palabras Claves: fatiga, ultrasnica, Gigaciclos, resonancia, fisuracin.
1. INTRODUCCIN
Los primeros trabajos realizados sobre fatiga ultrasnica datan del ao 1950 y fueron realizados por W.P.
Mason. En esa misma dcada, se produjeron tambin importantes mejoras en los cermicos piezoelctricos,
componente fundamental de los equipos de fatiga ultrasnica, que promovieron la aplicacin general de los
mtodos ultrasnicos.
Por otro lado, la constante innovacin en los materiales y en los diseos ha llevado a una optimizacin tanto
en el peso como en las prestaciones de los componentes mecnicos modernos, pudiendo citar como un
ejemplo la fabricacin de vehculos (terrestres, areos, espaciales, etc.). Estos diseos se sustentan en el
conocimiento de la resistencia del material utilizado y en la vida til del mismo cuando estn sometidos a
cargas cclicas. Tradicionalmente el diseo de componentes mecnicos sometidos a la fatiga se realiza
conociendo la resistencia a la fatiga la cual en general se ha estudiado, segn los requerimientos a un
moderado nmero de ciclos (menor a 107 ciclos). En la actualidad la exigencia aumenta y se requiere conocer
la resistencia a la fatiga a 108-109 ciclos para la industria automotriz y trenes de alta velocidad o hasta 1091010 ciclos (o Gigaciclos) para la industria aeronutica [1-2].
Lo mencionado anteriormente implic la necesidad de una nueva forma de encarar el problema, ya que el
ciclado con maquinas hidrulicas convencionales era a no ms de 100 ciclos por segundo. Esto fue
considerado en distintos laboratorios de EEUU, Australia, Francia y Japn, en donde se comenz a investigar
y a desarrollar equipos de fatiga ultrasnica de muy alto nmero de ciclos. El principio de funcionamiento de
estos dispositivos es el siguiente: se aplica una tensin elctrica oscilante a un transductor piezoelctrico que
genera ondas mecnicas. Estas ondas en general sern de frecuencias mayores a las audibles, estando en el
rango del ultrasonido de baja frecuencia, tpicamente en algunas decenas de kHz. Estas ondas ultrasnicas
son amplificadas y dirigidas a la probeta de manera que esta oscile en resonancia coincidiendo la mxima
excitacin con los puntos donde se requiere generar el dao por fatiga. En general, los equipos de fatiga
ultrasnica constan de tres partes, un generador (oscilador-amplificador) de ondas elctricas, un transductor
545
llamado tambin sonotrodo, y una unidad de control [1]. Estos equipos se destacan por su versatilidad,
para operar a bajas o a altas temperaturas o en modo de torque, fretting, o bien combinando la fatiga con
algn tipo de carga suplementaria [3]. Con un adecuado estudio de la frecuencia de resonancia por medio de
elementos finitos pueden disearse probetas de formas y tamaos especficos para el estudio de una
morfologa o una regin particular [4] o por ejemplo de una unin soldada.
En este trabajo se presenta el desarrollo de un sistema que utiliza las tres unidades mencionadas. Tambin se
muestran y discuten los primeros resultados obtenidos, al ensayar a la fatiga de alto nmero de ciclos
probetas cilndricas de acero AISI 1045, especialmente construidas para tal fin.
2. METODO EXPERIMENTAL
2.1. Equipamiento desarrollado y material utilizado
En la Figura 1-a se puede observar el equipo de fatiga ultrasnica desarrollado. Este consta de una consola
que alberga a la unidad de control y al generador de alta frecuencia que alimenta al actuador (transductor o
sonotrodo), en el cual se encuentra firmemente enroscada la probeta (Figuras 1-b y 1-c).
a.
b.
c.
Figura 1. a. Equipo de fatiga ultrasnica. b. Probeta. c. Actuador y probeta.

El equipo de fatiga, cuyo diagrama en bloques se ve en la Figura 2, consta de los siguientes componentes:
Oscilador Controlado por Tensin (VCO). Genera una tensin elctrica de 20 kHz de frecuencia, que
puede variar en algunos cientos de ciclos, modificando el valor de una tensin continua, a travs del mando
de sintona en el frente del equipo, llevando la frecuencia al rango de captura del circuito de control de fase.
Luego, es este circuito el que toma el control de la tensin de ajuste, y el mando de sintona pasa a actuar
muy levemente, usndose para ubicar la vibracin mxima en la regin de mnimo dimetro de la probeta.
Unidad de potencia. Toma la seal del oscilador y la lleva a valores de tensin de aproximadamente 1,5 kV
y 1 A pico, necesarios para excitar el actuador al punto de producir fisuras en la probeta por fatiga. En el
panel frontal del equipo, un control permite ajustar la potencia al valor necesario, y se indica en un display.
Sensor de fase. En resonancia la tensin y la corriente aplicada estn en fase, fuera de resonancia estn
desfasadas. Este sensor detecta si hay un desfasaje, y le enva la informacin al control de resonancia.
Control de fase y Resonancia. El desfasaje observado, si se encuentra dentro de valores normales del
ensayo, se transforma en una tensin de correccin que se aplica al VCO manteniendo la ptima resonancia
de la probeta (seguimiento o tracking) aunque esta vare sus dimensiones, por ejemplo por dilatacin trmica
o por leves diferencias en el material o maquinado entre dos probetas. Un led indica en el frente tanto la
captura como la resonancia mxima. Si se produce una fisura por fatiga en la probeta, el desfasaje es de tal
magnitud que el sensor de fase corta la generacin del ultrasonido y detiene el ensayo. El led de stop indica
esta situacin en el frente del equipo.
Circuito de on-off. Este circuito y dos interruptores en el frente del equipo permiten iniciar y detener el
ensayo. Tambin toma la seal originada en el control de fase al fisurarse la probeta y detiene el ensayo
automticamente.
546
Contador digital. Mide el tiempo de ensayo, o sea el de emisin del ultrasonido en resonancia. Se encuentra
ubicado en el frente del equipo.
Actuador. Consta de una serie de cermicas piezoelctricas que actan en simultneo oscilando a 20 kHz,
excitadas por el VCO. Las cermicas piezoelctricas convierten la seal elctrica armnica de 20 kHz en otra
equivalente pero mecnica. Estas ondas elsticas son amplificadas mecnicamente y acopladas por
intermedio de un horn al espcimen que se ensaya. En la Figura 1-a se observa un esquema del actuador.
Probetas. Las probetas fueron realizadas en un acero SAE 1045, con el solo objeto de poner a punto el
equipo de fatiga. La forma y dimensin de las mismas es crtico, pues debemos garantizar que la probeta
entrar en resonancia con la fuente excitadora (actuador). Esto se puede lograr mediante el clculo analtico a
partir de los parmetros geomtricos de la probeta o empleando mtodos numricos (Elementos Finitos). En
ambos casos debemos lograr que las tensiones mximas se logren en la zona angosta de la probeta.
Figura 2. Diagrama en bloque del circuito electrnico.

2.2. Aplicacin de la tcnica
Una vez puesto a punto el equipo, se procedi a realizar la fatiga de 6 probetas. Para ello se mont el
dispositivo segn la Figura 1-a, enroscando la correspondiente probeta en el sonotrodo, y se la dej
funcionando hasta que el sistema saliera de resonancia, por haberse producido la fisura o la rotura. En este
trabajo, se estudi cualitativamente el resultado de la fatiga sobre las probetas, para validar el
funcionamiento del dispositivo construido. De tal forma, no se midi con precisin el tiempo insumido para
la fisuracin (o la rotura), siendo para las distintas probetas desde algunas pocas horas hasta ms de un da.
Tampoco la tensin aplicada ni el nmero exacto de ciclos a los que se las someti a cada una.
La deteccin de las fisuras por fatiga se realiz con mtodos de ensayos no-destructivos (visual, radiografa y
partculas magnticas). Luego de la determinacin de la existencia y ubicacin de las fisuras, las probetas
fueron rotas a baja temperatura (enfriadas en Nitrgeno lquido), con el objeto de efectuarle una rotura frgil
a la parte que quedaba sin fisurar, para el posterior anlisis de la superficie de fractura con microscopa tanto
ptica como electrnica de barrido.
Las primeras etapas de ensayo durante el diseo del equipo tuvieron una serie de inconvenientes tales como:
falta de potencia, irregularidades en el diseo y en la confeccin de la probeta, altas temperaturas en la
electrnica del equipo, falta de sensibilidad en el corrimiento de la resonancia y otros. Luego de
solucionados estos inconvenientes, comenzaron a aparecer los resultados convincentes que mostraremos y
discutiremos a continuacin. Se mostrarn los resultados del estudio la superficie de fractura de tres probetas
fisuradas por fatiga ultrasnica, dos de ellas rotas a baja temperatura segn lo indicado en 2.2. En la Figura 3
se muestran las seis probetas ensayadas. La primera a la izquierda, denominada Probeta 0, se rompi en dos
547
partes por fatiga. En la Figura 4-a se puede observar la superficie de rotura de la Probeta 0. Claramente se
ven las estras, que indican el avance de la rotura por fatiga, pudindose estimar en esta fotografa la zona del
lugar donde comenz la fractura. Las dems probetas se fisuraron parcialmente. Las otras dos probetas
estudiadas fueron la 1 y la 4, en principio de iguales caractersticas. Obsrvese en la Figura 3 la oxidacin en
algunas probetas debido al aumento de la temperatura durante el proceso aplicado. Dos de las probetas
fueron enfriadas con aire durante la fatiga y no mostraron un gran incremento trmico, ni el color azulado.
Figura 3. Seis probetas ensayadas.

En algunos de los casos ensayados se detect visualmente la aparicin de fisuras en las zonas del cuello de
las probetas. Para la Probeta 1 se necesit la aplicacin de mtodos de END tales como radiografa y
partculas magnticas para detectarlas. Mirando con atencin la Figura 4-b, para la Probeta 1 tambin pueden
observarse, estras y zonas bien diferenciadas, entre las partes afectadas por la fatiga y la zona que rompi
frgilmente a baja temperatura, donde se ve una zona de granulacin brillante. La superficie de la fisura
expuesta al aire durante el ensayo de fatiga, se ve en color azul debido a la oxidacin del material por la alta
temperatura.
a.
b.
Figura 4. Microscopia ptica de las superficies de rotura. a. Probeta 0. b. Probeta 1.

En la Figura 5-a, se puede observar la microscopa electrnica de barrido a bajo aumento de la superficie de
rotura de la Probeta 1, en la cual se ven tres zonas con morfologas diferentes, y una pequea cuarta zona de
nucleacin de la fisura. La regin ms prxima a esta ltima est caracterizada por unas ondulaciones
radiales. Las tres zonas antes mencionadas estn delimitadas por arcos de circunferencia concntricos que se
expanden desde la zona de nucleacin. La Figura 5-b muestra a muy alto aumento la regin en donde se ha
iniciado la fisura de la probeta. Esta nucleacin se estara produciendo en una zona de las interfases de la
estructura laminar de la perlita fina que se observa en la micrografa. Es probable que la fractura por fatiga
haya sido causada por el crecimiento gradual de microfisuras iniciadas en la perlita laminar [5].
La Figura 6 muestra el resultado de la fisuracin por fatiga y la rotura a baja temperatura para la Probeta 4
cuyo comienzo de fisura ha estado originado en la superficie. La primera imagen (Figura 6-a), de bajo
aumento, corresponde a un tramo de la fisura antes de romper la probeta. Se pueden observar dos aspectos
principales que son: que la terminacin superficial del maquinado no es buena, y que la rotura se ha
producido precisamente sobre una de estas rayas. Las siguientes imgenes muestran la misma superficie de
548
fractura. En las Figuras 6-b, 6-c y 6-d se pueden observar, en cada una, tres zonas con distinta morfologa.
En la Figura 6-b se observan estas tres regiones (de la superficie) separadas por lneas verdes, como una gua
para poder observarlas en la Figura 6-d. En color rojo est demarcada la regin donde comenz a propagarse
la fisura, y que fue observada con mayor aumento en la Figura 6-e. En este caso tambin pueden observarse,
mirando con detalle, las ondulaciones radiales desde la zona donde comenz la fisura marcadas en la Figura
6-b en celeste.
b.
a.
Figura 5. Microscopa SEM de la superficie de rotura de la Probeta 1 a. a bajo aumento se detectan tres
zonas. b. zona de perlita fina laminar de la regin de comienzo de la fractura.
b.
a.
d.
c.
e.
Figura 6. Microscopa SEM de la Probeta 4 (con fisura originada en superficie). a. fisura, b. zonas de la
superficie de rotura. c. vista oblicua de la superficie, d. vista normal, e. zona de nucleacin de la fisura.
549
En la vista oblicua de la superficie de fractura de la Figura 6-c es claramente apreciable la diferencia del tipo
de superficies de las tres zonas mencionadas, siendo ms suaves las dos primeras zonas y en especial la
primera, correspondientes a las zonas de rotura por fatiga. La tercera corresponde a la zona de clivaje, de la
rotura frgil a baja temperatura. Las Figuras 6-d y 6-e, son plenamente coincidentes con las presentadas en la
bibliografa por I. Marines-Garcia et al. [6] para probetas de acero SAE 8620 fatigadas en similares
condiciones.
Resumiendo, los resultados anteriores han sido ampliamente satisfactorios para determinar que el equipo de
fatiga ultrasnica cumple su funcin correctamente, con resultados comparables a los obtenidos por grupos
de investigacin con gran experiencia en el tema.
Respecto de algunas caractersticas importantes del aparato desarrollado, luego de utilizado, se pueden
resaltar: su sencilla y econmica implementacin si lo comparamos con una mquina hidrulica, y
principalmente el tiempo que demandan los ensayos para poder realizar fatiga de muy alto ciclado (Very
High Cycle Fatigue o VHCF en Ingls) y fatiga de Gigaciclos, a la cual se accede en menos de un da si
se trabaja a 20 kHz (frecuencia tpica).
Este trabajo recin est en sus comienzos y se avanzar en el mejoramiento de la toma de datos de los
parmetros del ensayo. El objetivo es medir con buena precisin la temperatura, el nmero de ciclos, la
frecuencia de oscilacin de la probetas y el desplazamiento, con el fin de poder estudiar la relacin entre la
tensin y el nmero de ciclos (grficos S-N) a condiciones controladas.
4. CONCLUSIONES
El equipo de fatiga ultrasnica desarrollado cumple su funcin correctamente, con primeros resultados
ampliamente satisfactorios, en los cuales las probetas fatigadas mostraron morfologas comparables a las
estudiadas por grupos de investigacin con experiencia en el tema. Adems se pudo indagar en las probetas
de prueba el tipo de fisura producida por el muy alto ciclado, presentndose en uno de los casos una rotura
superficial comenzada en la mala terminacin superficial y en otro de los casos por la rotura de una zona
laminar perltica (cercana a la superficie).
Respecto de las caractersticas importantes del equipo desarrollado, se pueden resaltar: su fcil
implementacin, su versatilidad y su rapidez para la realizacin de ensayos de fatiga de muy alto ciclado
(VHCF) y Gigaciclado, a 20 kHz.
5. REFERENCIAS.
1. C. Bathias, L. Drouillac and P. Le Franois, How and why the fatigue S-N curve does not approach a
horizontal asymptote, International Journal of Fatigue, Vol. 23 (2001), p. S143-S151.
2. G. Dominguez Almaraz, Prediction of very high cycle fatigue failure for high strength steels, based on
the inclusion geometrical properties, Mechanics of Materials, Vol. 40 (2008), p. 636640.
3. C. Bathias, Piezoelectric fatigue testing machines and devices, International Journal of Fatigue, Vol. 28
(2006), p. 14381445.
4. J. Ni and X. Zhangt, Determination of stress intensity factor in ultrasonic fatigue loading by means of
dynamic modal analysis and three-dimensional finite element calculation, Eng. Fracture Mechanics, Vol.
52 (1995), p. 1079-1086.
5. E. Bayraktar, I. Marines-Garcia and C. Bathias, Failure mechanisms of automotive metallic alloys in
very high cycle fatigue range, International Journal of Fatigue, Vol. 28 (2006), p. 15901602.
6. I. Marines-Garcia, P.C. Paris, H. Tada and C. Bathias, Fatigue crack growth from small to long cracks in
very-high-cycle fatigue with surface and internal fish-eye failures for ferrite-perlitic low carbon steel
SAE 8620, Materials Science and Engineering A, Vol. 468470 (2007), p. 120128.
AGRADECIMIENTOS
Agradecemos a Ramn Castillo Guerra, Ricardo Montero y Nicols Nez por la colaboracin prestada en
varios aspectos del trabajo, y a Pablo Reinoso Peitch y Adriana Dominguez por la realizacin de las
micrografas.
550
INSPECCION BASADA EN RIESGO.

METODOLOGA Y APLICACIN A UN EQUIPO DE REFINO
Mario J.A. Solari(1), Vanesa A. Casariego(1), Erica M. Welti(1)
(1) CTI Consultores de Tecnologa e Ingeniera Solari y Asociados SRL.
Florida 274 (1005) - Piso 5to - Of. 51, Buenos Aires, Argentina.
E-mail (autor de contacto): vanesacasariego@ctisolari.com.ar
RESUMEN
La Inspeccin Basada en Riesgo es una metodologa que permite evaluar cuali y cuantitativamente el nivel
de riesgo de una instalacin o de un equipo en particular. Mediante la aplicacin de esta metodologa, es
posible comprender los riesgos asociados con la operacin de la planta y los efectos que tienen las acciones
de inspeccin, mantenimiento y mitigacin sobre dichos riesgos.
El propsito del anlisis de riesgo es identificar los mecanismos potenciales de degradacin (falla) y
evaluar la probabilidad de ocurrencia y las consecuencias de dichas fallas. Como resultado del anlisis de
riesgo, se puede elaborar un programa de inspeccin destinado a definir, cuantificar y controlar los riesgos
a las fallas, fijando prioridades y frecuencias de inspeccin. En la elaboracin del plan de inspeccin, se
deben responder las siguientes preguntas: qu tipos de dao deben buscarse y adnde, con qu tcnicas de
inspeccin y cundo y con qu frecuencia se debe realizar la inspeccin.
En el presente trabajo se realiza un resumen de la metodologa de Inspeccin Basada en Riesgo y la
aplicacin de la misma a un equipo de una planta de refino. Mediante la aplicacin del IBR fue posible
detectar la presencia de los numerosos mecanismos de falla y elaborar un plan de inspeccin que permita
evaluar la presencia de dichos daos.
Palabras clave: IBR, refino, hidrotratamiento.
1. METODOLOGA INSPECCION BASADA EN RIESGO
La Inspeccin Basada en Riesgo (IBR) es una metodologa propuesta por API (American Petroleum
Institute) y que fue desarrollada en base a la experiencia de empresas del sector energtico tales como
Exxon, Shell, Chevron, etc. La aplicacin de esta metodologa brinda el marco para un estudio sistemtico
que permite determinar el riesgo de operacin de un equipo y tomar decisiones respecto dnde, cmo y
cundo inspeccionarlo. Los documentos API RP 580/581 [1, 2] son los que dan los lineamientos para realizar
estos anlisis. En los mismos se define el riesgo como el producto de la probabilidad de falla por la
consecuencia de que ocurra dicha falla. El concepto de falla que se utiliza se refiere exclusivamente a la falta
de contencin.
Esta metodologa apunta a maximizar los recursos destinados al mantenimiento de los activos de una planta
de procesos y es aplicable, nicamente a equipos estticos.
La determinacin del riesgo de una instalacin se puede realizar con diferentes anlisis de distintos niveles
de complejidad (en orden creciente): cualitativo, semicuantitativo y cuantitativo.
Anlisis Cualitativo
El anlisis cualitativo es el nivel por el cual se comienza el estudio.
Una vez que se ha delimitado el sistema (planta o instalacin) a estudiar, se realiza la divisin del mismo en
subsistemas, agrupando equipos que trabajen con caractersticas comunes (ubicacin, producto, temperatura,
presin, etc.). Se determina el riesgo para cada uno de los subsistemas empleando un cuestionario simple que
debe responder el personal con conocimientos del proceso, de la planta y los equipos. El resultado obtenido
se vuelca en una matriz de riesgo. La norma API RP 581 [2], grafica la probabilidad y consecuencia de falla
en una matriz de riesgo (5x5), donde el nmero 1 corresponde a la probabilidad menor y 5, a la mayor.
Anlogamente, la letra A corresponde a la menor categora de consecuencia y la letra E a la mayor categora
de consecuencia.
Este anlisis permite determinar sobre cul subsistema (seccin de la planta) se debe focalizar la atencin
inicialmente.
Anlisis Semicuantitativo
Calcula el riesgo de operacin de un equipo. Es una versin simplificada del anlisis cuantitativo.
551
A travs de una serie de preguntas, determinadas por la metodologa API RP 580/581 [1, 2], se analiza la
susceptibilidad de cada equipo a los potenciales mecanismos de falla operantes. Dichas preguntas apuntan a
hacer un repaso de las diversas combinaciones de tipos de equipo, condiciones, medios y materiales, que
podran desencadenar algn mecanismo de dao.
Para cada equipo en particular se procede a calcular los factores de probabilidad de falla, en funcin de
aquellos mecanismos de dao a los que el equipo es susceptible.
Los distintos mecanismos de degradacin listados por API 581 [2] y que, potencialmente, afectaran la
funcionalidad de la planta son los siguientes:
Adelgazamiento (corrosin generalizada y localizada)
Corrosin bajo tensin (producida por sulfhdrico, aminas, cloruros, hidrgeno, productos
custicos, etc.)
Ataque por hidrgeno a alta temperatura
Creep de corto y largo plazo
Fatiga mecnica (slo para caeras)
Fractura frgil
Fallas de los recubrimientos internos
Dao externo (corrosin atmosfrica y corrosin bajo aislacin)
Anlisis Cuantitativo
El anlisis cuantitativo se focaliza en el equipo para determinar su probabilidad de falla y las consecuencias
que surgiran de esa falla. Es un mtodo complejo, que requiere clculos tcnicos y evaluar el Sistema de
Gestin de Integridad de la empresa.
En el anlisis de probabilidad de falla se determina la frecuencia genrica de falla del componente y luego se
la corrige en funcin de los distintos mecanismos de falla posibles, tomando en cuenta el material empleado
para la construccin, las condiciones de proceso, el historial de inspecciones y fallas del equipo, el sistema
de management de la empresa, etc.
El clculo de consecuencias se realiza para distintos escenarios (orificios de , 1, 4 y fractura)
utilizando como datos las condiciones operativas, las variables del proceso y del ambiente. Por
consecuencias se entiende: rea de daos, fatalidades potenciales, prdidas econmicas.
Anlisis del Sistema de Gestin
Para evaluar el Sistema de Gestin de Integridad, API RP 581 [2] provee un cuestionario sobre las siguientes
reas: Liderazgo y Administracin, Informacin sobre Seguridad de los Procesos, Anlisis de Peligros de
Proceso, Gestin de los Cambios, Procedimientos Operativos, Prcticas Seguras de Trabajo, Entrenamiento,
Integridad Mecnica, Revisin de Seguridad previo al Arranque, Respuestas a Emergencias, Investigacin de
Incidentes, Contratistas y Evaluacin del Sistema de Gestin. Como resultado se obtiene un grfico polar el
cual da una idea de los puntos a mejorar (Fig. 1).
Figura 1. Grfico polar con los resultados de la Evaluacin del Sistema de Gestin
552
Luego de analizar la informacin obtenida en el anlisis semicuantitativo, es posible plantear las estrategias
de mantenimiento determinando las tareas a realizar dentro de los planes de inspeccin junto con las
efectividades y frecuencias de las mismas. Los planes de inspeccin se desarrollan con el objetivo de
disminuir los riesgos de la planta, minimizando la probabilidad de falla en cada equipo estudiado.
Una vez que se hayan llevado a cabo las inspecciones determinadas en la primera etapa de la implementacin
del IBR, se determinar la aptitud para el servicio y la vida remanente de cada equipo. En base a estos
resultados, se decidirn las acciones correctivas necesarias, empleando una lgica de decisin que priorice la
seguridad y con la justificacin econmica de la misma. Adems se deber realizar nuevamente el anlisis
semicuantitativo puesto que, en funcin de los resultados obtenidos, se modificarn las actividades y/o
frecuencias de inspeccin, dando como resultado un nuevo plan de inspeccin ms acorde con el estado real
del equipo.
2. APLICACIN DE LA METODOLOGA A UN EQUIPO DE REFINO
A continuacin se presentan los resultados del anlisis cualitativo de una planta de Hidrotratamiento de una
refinera y el anlisis semicuantitativo realizado a un reactor de hidrotratamiento. No se realiz anlisis
cuantitativo. En la planta de Hidrotratamiento se realiza el upgrading (mejoramiento) del Gas Oil, mediante
el agregado de hidrgeno.
Debido a las caractersticas del proceso, la planta de Hidrotratamiento se dividi en los siguientes
subsistemas: Alta Presin, Baja Presin, Hidrgeno y Auxiliares. En la Fig. 2 se presenta la matriz de riesgo
cualitativo obtenida.
ALTA PRESIN
BAJA PRESIN
AUXILIARES
HIDRGENO
Figura 2. Matriz de Riesgo Cualitativo para los subsistemas de la Planta de Hidrotratamiento.

Referencias: Riesgo Bajo, Riesgo Medio, Riesgo Medio Alto, Riesgo Alto
El reactor de Hidrotratamiento de Nafta estudiado pertenece al subsistema Alta Presin, con un nivel de
riesgo alto (4E). En la Fig. 3 se presenta un croquis del equipo y un resumen de la informacin relativa al
mismo.
En el anlisis semicuantitativo se realizan preguntas preliminares que guan hacia los posibles mecanismos
de dao que puede sufrir el equipo estudiado (Figs. 4 6). En este caso, dichos mecanismos son fractura
frgil por baja temperatura / baja tenacidad, fragilizacin por revenido, corrosin por cido
sulfhdrico/hidrgeno a altas temperaturas, corrosin por aguas cidas, fisuracin por cidos politinicos y
dao trmico (creep).
Como resultado del anlisis semicuantitativo se obtiene, segn tablas contenidas en API RP 581 [2], un valor
para el factor TMSF (Subfactor Mdulo Tcnico), que es una probabilidad relativa de falla a la probabilidad
genrica de falla de un equipo similar. En la Fig. 7 se muestra la probabilidad relativa de falla por cada
553
mecanismo analizado y la probabilidad relativa total, la cual se multiplica por la probabilidad genrica del
equipo.
Figura 3. Croquis e informacin general del reactor de Hidrotratamiento
Figura 4. Preguntas preliminares para determinar el dao por fractura frgil.

Para la confeccin de los Planes de Inspeccin se toman en cuenta los mecanismos de daos posibles
analizados por API RP 581 [2] y se agregan aquellas actividades de inspeccin que surjan del conocimiento
del equipo analizado o de equipos en servicio similar. La metodologa provista por API RP 581 [2] posee
lineamientos sobre las actividades a realizar, extensin y frecuencias mnimas de inspeccin.
En la Fig. 8 se presenta el Plan de Inspeccin confeccionado para el reactor de Hidrotratamiento, donde
figuran las actividades a realizar junto con la frecuencia mxima de inspeccin y la fecha de la prxima
inspeccin. Tambin se pueden agregar instrucciones para la inspeccin y el mantenimiento.
554
Figura 5. Preguntas preliminares para determinar el dao por corrosin bajo tensin.
Figura 6. Preguntas preliminares para determinar el dao por prdida de espesor.

3. CONCLUSIONES
Se present la metodologa de Inspeccin Basada en Riesgo, la cual permite el nivel de riesgo de una
instalacin o de un equipo en particular.
Se present el anlisis semicuantitativo y el Plan de Inspeccin de un equipo (reactor de Hidrotratamiento)
de una refinera. Mediante el anlisis semicuantitativo se pueden encontrar los mecanismos potenciales de
dao que afectan al equipo. El plan de inspeccin obtenido permite asegurar la efectividad de las tcnicas de
ensayos utilizadas para los daos que podra estar sufriendo el equipo, se puede prever la compra de
repuestos y evitar salidas de servicio no planificadas, lo cual contribuye a maximizar los recursos de
inspeccin.
555
Como resultado de la aplicacin de esta metodologa se genera un plan de inspeccin a la medida del
equipo estudiado teniendo en cuenta, no slo la funcin que cumple, sino tambin a su historial de uso, el
producto que contiene, las condiciones de operacin y ambientales de la planta a la que pertenece.
Figura 7. Tabla resumen de los TMSF para los distintos tipos de dao y Total
Figura 8. Plan de Inspeccin Basado en Riesgo para el reactor de Hidrotratamiento. Referencias: VT:
inspeccin visual. UT: ensayo de ultrasonido. PT: ensayo de tintas penetrantes. MT: ensayo de partculas
magnetizables.
REFERENCIAS
1. API RP 580, Risk- Based Inspection, 1 Ed. May 2002, American Petroleum Institute
2. API RP 581, Risk- Based Inspection Technology, 2 Ed. September 2008 American Petroleum
Institute
556
ANLISIS DE FALLA DE EJE DE CABEZA DE INYECCIN

P. Cirimello(1), E. Pach(1), F. Reiss(1) y J. Castro(1)
(1) INVAP INGENIERIA S.A
San Fernando 311 (8300) Neuqun, Argentina.
E-mail (autor de contacto): pcirimello@invapnqn.com.ar
RESUMEN
En las operaciones de perforacin de pozos petroleros, la cabeza de inyeccin se utiliza para dirigir el
fluido de perforacin a fondo de pozo. Se analiz un eje de cabeza de inyeccin fallado en servicio,
observndose que la pieza presentaba una superficie de fractura inicial de crecimiento subcrtico y luego
una zona de rotura rpida (frgil). Tambin se encontr picado en la raz del filete en el que se inici la
falla.
Las propiedades a la traccin y la dureza del material presentan los valores usuales de este tipo de aceros
en estado normalizado. No obstante el material es marcadamente frgil a las temperaturas de servicio,
siendo su tenacidad al impacto muy inferior a la requerida por normativa API para este tipo de
aplicaciones.
El modelado numrico de las tensiones actuantes en la rosca demuestra que el filete a partir del cual se
inicia la fisura es el sitio ms propicio para fallar. El causal de la falla sera, en primer lugar la generacin
de una fisura propiciada por el picado de la rosca y propagacin de la misma por fatiga. Luego, la muy baja
tenacidad del material, lo hace susceptible de la falla ulterior.
Palabras clave: falla, perforacin, petrleo, fatiga, impacto.
1. INTRODUCCIN
En la operacin de perforacin de pozos petroleros, el fluido de perforacin cumple la funcin de extraer los
recortes de formacin desde el fondo de pozo hasta la superficie para permitir la progresin del trpano.
Tambin forma una columna hidrosttica a fin de soportar la presin de los fluidos de la formacin, y por
otro lado lubrica la herramienta de perforacin [1]. El eje de la cabeza de inyeccin tiene como funcin el
direccionamiento del fluido de perforacin a fondo de pozo, siendo una pieza sometida a presin interna y
tensiones de traccin. Es una pieza hueca, de seccin circular, con ambos extremos roscados internamente
(Figura 1). Por el interior de la pieza fluye el fluido de perforacin (lodo), con slidos en suspensin y restos
de hidrocarburo. Debido a las solicitaciones en servicio y la accin erosiva del lodo han sido reportadas
fallas y la necesidad de una inspeccin peridica para evitar fallas de tipo catastrficas [2].
Superficie
de fractura
Figura 1: Eje de cabeza de inyeccin analizado

El objetivo del presente trabajo fue analizar los causales de falla de un eje de cabeza de inyeccin, el cual
sufri una rotura en campo, en una operacin en la que, luego de haber estado en servicio, se estaba
desmontando el equipamiento de perforacin.
557
2. ESTUDIOS REALIZADOS
Implementamos diversas tcnicas de anlisis a fin de caracterizar el material del eje, y tipificar la falla [3]. La
composicin qumica de la pieza analizada se determin mediante espectrometra de chispa. Esta tcnica
analtica se basa en la espectroscopia de emisin ptica. Se realizaron ensayos de traccin y Charpy de
probetas mecanizadas a partir del eje de la cabeza de inyeccin fallada. Los ensayos fueron realizados en el
Laboratorio de Propiedades Mecnicas de la Universidad Nacional del Comahue. Las probetas y los ensayos
se realizaron siguiendo ASTM A-370 [4]. Se efectuaron tambin mediciones de dureza del material.
Se observ la superficie de fractura mediante lupa estereoscpica, a fin de caracterizar el modo de falla.
Finalmente se realiz un modelado numrico del estado de tensiones actuantes, utilizando la metodologa de
elementos finitos, a fin de evaluar el rol de las tensiones actuantes en servicio en el proceso de falla.
3. RESULTADOS
En la Tabla 1 se detalla la composicin qumica promedio expresada en porcentaje en peso, medidas en la
muestra. Los elementos que no tienen contenido de relevancia no pueden ser considerados aleantes y son
considerados impurezas (residuales). A partir de estas composiciones promedio se determin que el eje
fallado corresponde a un SAE-AISI 4140, el cual es un acero al Cromo-Molibdeno [5-6].
Tabla 1: Composicin qumica promedio (% en peso) de las muestras analizadas
Eje
Fallado
AISI/SAE
4140
Fe
97.2
C
0.411
Si
0.228
Mn
0.72
Cr
0.85
Mo
0.149
Ni
0.092
Al
0.017
Co
0.037
Cu
0.176
W
0.046
Pb
0.035
Bal.
0.380.43
0.150.35
0.751.0
0.81.10
0.150.25
0.25max
0.35max
En cuanto a las propiedades mecnicas, el promedio de dureza Rockwell medida es de 24.8HRC. Las
propiedades a la traccin promedio de tres probetas se sintetizan en la Tabla 2:
Tabla 2: Propiedades de Traccin de probetas del eje fallado
EJE FALLADO SAE 4140
Tensin de Fluencia (MPa)
624
Resistencia a la traccin (MPa)
867
Alargamiento (%)
18
El valor de Tensin de Fluencia se corresponde aproximadamente con lo usualmente medido en este tipo de
materiales (SAE 4140) en estado normalizado [5-6]. No obstante el valor medido de resistencia a la traccin
est por debajo de los valores usuales este material en estado normalizado (1020MPa). En este tipo de
aceros el lmite de fatiga est directamente relacionado con la resistencia a la traccin (aceros para dureza
inferior a 400 HB el lmite de fatiga es aproximadamente la mitad de la resistencia a la traccin). Por lo que
una baja resistencia a la traccin implicar tambin baja resistencia a la fatiga. En este caso, este hecho se
combina con condiciones superficiales (picado) favorables a la iniciacin de una fisura por fatiga.
En cuanto a los Ensayos de Charpy, los valores de energa absorbida del material promedio se sintetizan en
la Tabla 3:
Temperatura
-20C
0C
20C
Tabla 3: Resultados de Ensayos de Charpy

Requerimiento API
Energa de Impacto (J)
Spec.8C [7]
5.3 J
42 J
7.3 J
9.3 J
El comportamiento del material ante cargas de impacto es completamente frgil a las temperaturas de
operacin. La temperatura de transicin dctil-frgil est por encima de la ambiente, lo cual es una clara
deficiencia del material para la aplicacin correspondiente. El valor de energa absorbida (5.3J) es casi 9
veces menor a la requerida por norma API Spec.8C (42J).
558
La pieza analizada es de tipo hueca y presenta una rosca interior que sirve para ensamblar una pieza macho.
Hay filetes de la rosca interior que trabajan en contacto con la rosca macho, y hay filetes interiores que estn
libres y que estn en contacto con el fluido de perforacin. La superficie de fractura se encuentra justo en la
raz del filete que divide la parte interior de la pieza expuesta al fluido de perforacin, de aquellas partes
roscadas que estn en contacto con el macho y por ende no tienen contacto con dicho fluido (Figura 2). La
superficie de fractura presenta dos zonas de propagacin de fisura claramente diferenciadas (Figuras 3 a 5):
Zona de Propagacin por Fatiga
Zona de Fractura Frgil
La zona de propagacin por fatiga es claramente distinguible por marcas de playa (beachmarks), las cuales
corresponden a perodos de arresto de la fisura o a variacin en la frecuencia de la carga.
La propagacin por fatiga se inicia claramente en la superficie interior, la raz de los filetes, y se propaga
hacia el dimetro exterior de la pieza. Se distinguen mltiples puntos de iniciacin en la superficie interior
del eje. Hay una segunda parte de la superficie que denota un tipo de rotura frgil (fractura de tipo
instantnea o catastrfica) ya que es de tipo brillante y sin deformaciones macroscpicas (ausencia de shearlips o labios de corte caractersticos de deformacin plstica). Esta porcin de rotura frgil ocupa ms del
90% de la superficie de fractura, lo cual evidencia un comportamiento marcadamente frgil del material.
Esto se corresponde con la baja energa de Charpy absorbida medida en laboratorio.
Direccin de
crecimiento
de fisura
Zona
expuesta a
fluido
Zona en
contacto
con macho
Figuras 2 y 3: Eje de cabeza de inyeccin analizado - Superficie de fractura del eje
Fractura Frgil
Rosca
Fisura por Fatiga
Marcas de Playa
Figura 4: Superficie de fractura del eje

559
En la parte superior de la rosca que estuvo en contacto con el lodo de perforacin se observa que los filetes
estn deformados y con evidencias de picado (pitting) y/o erosin (Figura 6). Esta deformacin y ataque
localizado sigue el patrn de erosin y corrosin-erosin tpico de este tipo de aplicaciones [4].
Inicio Fractura Frgil
Fisura por Fatiga
Sitios de Inicio
Rosca
Rosca

Ataque corrosivo
Picado
Figura 6: Filetes interiores expuestos al fluido de perforacin

En la zona inferior de la rosca que est en contacto con el macho, los filetes de la rosca del eje (hembra) no
presentan la corrosin erosin que se visualiza en la parte superior.
No obstante, justo en la raz del ltimo filete de la rosca hembra de la zona que es ocupada por el macho, hay
picado en la zona interior de los filetes. Este filete es justamente en el que se inicia la fisura por fatiga que da
inicio a la falla. Este picado solo est presente en este filete y en ningn otro de la zona inferior ocupada por
el macho. El picado del filete mencionado ha de ser claramente un precursor de la fisura por fatiga.
Finalmente, es necesario resaltar que los filetes de la rosca del eje presentan marcas de mecanizado, las
cuales pueden deberse a una reparacin o defecto de fabricacin. No es claro el efecto de estas marcas en la
iniciacin de la fisura por fatiga, pero es sabido que las irregularidades superficiales son concentradoras de
tensin que reducen notablemente la vida a la fatiga.
560
4. MODELADO NUMRICO
El caso de estudio corresponde a la rosca hembra del eje de una cabeza de inyeccin marca IDECO, modelo
TL-200. Sus caractersticas son:
Carga mxima de trabajo: 181 TN.
Presin mxima de trabajo: 316 Kg/cm2 (4500 psi).
Las cargas del modelo suponen condiciones de mximos esfuerzos, aunque ideales. Esto no slo significa
que el ajuste es perfecto, sino que tampoco existen esfuerzos de flexin, corte o torsin a causa de cargas
externas. Las nicas cargas son las debidas al torque de apriete, a la traccin debida al peso de la sarta y a la
presin del lodo. La presin se distribuy sobre las caras internas de ambas piezas (macho y hembra), en
tanto que la carga de la sarta se aplic sobre el macho en la direccin Y.
Para considerar el comportamiento plstico del material se asumi un modelo bilineal.
El resultado ms relevante son las tensiones de corte. En la Figura 7 se muestra el estado de tensiones de
corte XY. La zona de la hembra que se encontraba ms tensionada en tensiones de traccin (Von Mises) no
posee grandes valores de tensiones de corte, en tanto que los ltimos filetes de la rosca poseen, en la raz,
valores elevados de tensin de corte.
Teniendo en cuenta las tensiones Von Mises prximas a fluencia y las elevadas tensiones de corte en la raz
de los ltimos filetes, se dan las condiciones de la etapa I de fatiga, la etapa inicial en donde puede originarse
una fisura de tamao microscpico.
Figura 7: Tensiones de Corte en la rosca

5. ANLISIS DE RESULTADOS
La superficie de fractura del eje fallado presenta claramente una zona en la que la pieza fall por el
mecanismo de fatiga. Se observaron mltiples sitios de iniciacin, todos ellos en la superficie interna de la
pieza, en la raz de los filetes.
En el filete en el que se inicia la fisura, se observ picado. A partir del filete en el que se produjo la rotura
hacia arriba, la rosca presenta abundante corrosin-erosin. Por lo que esto induce a pensar que esa parte
estuvo en contacto directo con el lodo de perforacin. Es decir que la rotura se produjo justo al lmite del
extremo roscado del macho. Es factible que al estar justo al lmite se produjera filtracin de lodo a la
superficie del filete en contacto con el extremo del macho. Esta puede ser la causa del picado encontrado.
Estas condiciones superficiales (alta rugosidad y micro-concentradores de tensin) son ms proclives a
generar una fisuracin por fatiga.
561
De acuerdo al Modelado Numrico del estado de tensiones actuantes en la rosca, los ltimos filetes de la
rosca poseen, en la raz, valores elevados de tensin de corte. Si a este hecho sumamos que las tensiones de
Von Mises son prximas a fluencia en la raz de los ltimos filetes, se dan las condiciones de la etapa I de
fatiga (iniciacin), la etapa inicial en donde puede originarse una fisura de tamao microscpico.
Si efectivamente se inicia una fisura por fatiga, se ingresa en la etapa II, en donde la reversin de las
tensiones en MODO I son las que dominan el crecimiento de fisura.
La zona ms solicitada en la direccin paralela al eje longitudinal de la rosca es la raz del ltimo filete
roscado de la hembra. En sntesis, en el ltimo filete de la rosca hembra se dieron las condiciones
superficiales (picado) y el estado de tensiones propicio para generar una fisura por fatiga.
Una vez iniciada y crecida la fisura por fatiga, dada la bajsima tenacidad del material (5.3J a -20C), se
alcanz rpidamente las condiciones crticas (carga y longitud de fisura) para provocar la rotura frgil, la
cual queda evidenciada por la parte ms brillante de la superficie de fractura, la cual ocupa ms del 90% de
superficie de la misma.
El anlisis qumico por espectrometra de chispa arroj que el eje de inyeccin fallado corresponde a un
acero SAE-AISI 4140, el cual es un acero al cromo-molibdeno. Es factible una disminucin considerable de
tenacidad al impacto en este tipo de aceros, por los ya reportados mecanismos de fragilidad por revenido y
fragilidad Krupp. Desde el punto de vista exclusivo de la tenacidad al impacto (energa de Charpy), las
condiciones de circulacin de lodo (temperaturas mayores a 20C) son ms favorables (ms seguras) que las
situaciones de traslado o desplazamiento del eje a temperaturas ambientes (que pueden llegar a -20C). Esto
se debe a que a mayores temperaturas este tipo de aceros poseen mayor tenacidad al impacto (zona de uppershelf en la curva de tenacidad vs. Temperatura). Por ello es ms factible la rotura del eje en condiciones
posteriores al servicio, que durante el mismo.
6. CONCLUSIONES
Se analiz un eje de cabeza de inyeccin de pozos petroleros, el cual sufri una rotura en servicio, buscando
encontrarse las causas de la falla. El material del eje corresponde a un acero al Cromo-Molibdeno del tipo
SAE/AISI 4140. Se encontr que la pieza fall inicialmente por fatiga (crecimiento subcrtico), y luego en
forma frgil (instantnea). De la observacin de la rosca se observa picado en la raz del filete en el que se
inicia la falla. Las propiedades a la traccin y la dureza estn en los valores usuales de este tipo de aceros en
estado normalizado. No obstante el material es marcadamente frgil a las temperaturas de servicio, siendo su
energa de Charpy muy inferior a la requerida por normativa para este tipo de aplicaciones.
El causal de la falla sera en primer lugar la generacin de la fisura por fatiga, propiciada por el picado de los
filetes, presumiblemente por filtracin de lodo o partculas extraas a la cara de los filetes en contacto con el
extremo del macho. El Modelado Numrico demuestra que el filete a partir del cual se inicia la fisura es el
sitio ms susceptible desde el punto de vista del estado de tensiones actuantes. Esto se debe a que en el
ltimo filete de la rosca hembra son elevadas las tensiones de corte (favorecedoras de la iniciacin de la
fisura por fatiga) y tambin son altas las tensiones en la direccin longitudinal del eje (del orden de la tensin
de fluencia del material). Estas ltimas son las que favorecen la propagacin de la fisura. Luego, esta
fisuracin (subcrtica), y la muy baja tenacidad de impacto del material, en condiciones de no circulacin de
lodo (menores temperaturas), propician la fractura frgil subsiguiente.
REFERENCIAS
1. William Lyons, Standard Handbook of Petroleum & Natural Gas Engineering, 1996, Gulf Publishing
Company.
2. IADC Drilling Manual, 2000, International Drilling Association of Drilling Contractors.
3. ASM Handbook, Vol.11, Failure Analysis and Prevention, 1996, ASM International.
4. ASTM A 370-97a, Standard Test Methods and Definitions for Mechanicals Testing of Steels
Products, 1997, ASTM.
5. ASM Handbook, Tenth Edition, Vol.1, Properties and Selection: Irons, Steels, and High Performance
Alloys, 1990, ASM International.
6. ASM Specialty Handbook, Carbon and Alloy Steels, 1996, ASM International.
7. API SPECIFICATION 8C, Specification for Drilling and Production Hoisting Equipment (PSL1 and
PSL 2), 1998, API.
562
CRECIMIENTO DE FISURAS CORTAS EN UN ACERO INOXIDABLE DUPLEX Y

SUPERDUPLEX
M. Balbi (1) ; F.Ugo (1) e I. Alvarez-Armas (1)
(1) Instituto de Fsica Rosario, CONICET - Universidad Nacional de Rosario,
Bv. 27 de Febrero 210 bis - Rosario Argentina
RESUMEN
El presente trabajo describe los primeros resultados obtenidos en el laboratorio respecto al estudio de la
propagacin de microfisuras en un acero austeno-ferrtico del tipo duplex de alto nitrgeno o super dplex
UNS 32750 en la condicin trmica de envejecido 100 horas a 475C. Especmenes cilndricos con entalla
con una velocidad de
plana fueron ensayados bajo control de deformacin plstica
deformacin de & = 2x10-3. El crecimiento de las fisuras fue estudiado en tiempo real mediante un sistema
ptico.
PALABRAS CLAVES: Acero inoxidable super duplex, microfisuras, fatiga.
1. INTRODUCCIN
Los aceros inoxidables dplex (DSS) son los aceros inoxidables que contienen una mezcla de granos de
ferrita y austenita. Estos aceros combinan muy bien las propiedades mecnicas y de corrosin en
comparacin con los aceros inoxidables monofsicos (ferrtico o austentico), lo que los hace apropiados para
los usos marinos, la industria qumicas y de energa [1]. Aunque los DSS son considerados como materiales
de alto potencial industrial, son sensibles a la descomposicin spinodal cuando se exponen a temperaturas
entre 300 y 500 C. La descomposicin de la fase ferrtica conduce a una mayor dureza, lmite de elasticidad
y resistencia a la traccin, pero reduce drsticamente la ductilidad y tenacidad. Aunque la influencia de la
descomposicin spinodal en las propiedades mecnicas de los DSS bajo carga monotnica est bien
documentada, hay poca informacin acerca de las propiedades bajo carga cclica. An menos informacin
existe sobre la evolucin del dao superficial antes del comienzo de las microfisuras. Armas, et al. [2,3] han
estudiado el comportamiento cclico de aceros dplex de diferentes generaciones. Ellos encontraron que el
acero bajo norma DIN 1.4460, sin contenido de nitrgeno y pequeas cantidades de molibdeno sufre de
prdida de resistencia y una pronunciada disminucin de la vida en fatiga cuando se lo ensaya en condiciones
de envejecido a temperatura ambiente. Por otra parte, la nueva generacin de aceros UNS S32750 o
superdplex con mucho mayor contenido de nitrgeno y molibdeno ha demostrado tiempo de vida en fatiga
comparables en el estado envejecido y de recepcin, sin prdida de resistencia en las dos condiciones
observado. Recientemente, Balbi y col. [4] han estudiado la evolucin del dao superficial por fatiga en un
acero inoxidable duplex del tipo S32205 o estndar en las condiciones de recepcin y envejecido. Se
encontr que el crecimiento de las fisuras en el material envejecido, a diferencias de lo que ocurre en el de
recepcin, sigue una ley lineal en lugar de exponencial [4]. El objetivo de este trabajo es estudiar la
evolucin del dao superficial en el acero superduplex UNS 32750 en el estado de envejecido con el fin de
compararlo con los resultados en [4] y determinar la influencia de los principales aleantes como el Cr y el N.
2.1 Material
El material utilizado en este trabajo corresponde al acero inoxidable austeno-ferrtico dplex de alto
nitrgeno, o el as llamado super dplex del tipo S32750 en forma de barra de 20mm de dimetro (laminado
en caliente y posterior tratamiento de solubilizado durante 1 h a 1050 y templado).
La composicin qumica del acero es, en porcentaje en peso, Cr (24.9), N (0.263), Mn (0.4), Ni (7.0), Mo
(3.8), C (0.015), Cu (0.31), P (0.015), Si (0.3), S (0.0005), Fe (63)
563
La Figura 1 muestra una micrografa ptica del

material utilizado, donde se observan los granos
austencos dentro de la matriz ferrtica . Los
tamaos de grano promedio de las fases del material
son 14m en la ferrita y 11 m en la austenita.
Figura 1: Micrografa ptica del material.

La fase clara corresponde a la austenita y la
oscura a la ferrita
2.2 Probeta
Se utilizaron dos tipos de probetas: i) probetas cilndricas con entalla plana para concentrar las tensiones en
el rea y poder analizar la nucleacin de fisuras y posterior crecimiento de las mismas. La geometra de stas
se observa en la Figura 2. ii) Probetas con longitud de trabajo de forma cilndrica para obtener el tiempo de
vida, Figura 3.
La superficie de trabajo fue pulida progresivamente desde papeles nmero 240 hasta 2500. El pulido fino
fue hecho con pasta de diamante de 6, 3 y 1 m, y posterior pulido electroltico para facilitar la observacin
de la nucleacin y crecimiento de las fisuras.
El tratamiento trmico del material consisti en un envejecido de 100 horas a 475C.
Figura 2. Geometra de la probeta con entalla

plana (dimensiones mm).
Figura 3: Geometra de la probeta cilndrica (dimensiones en mm)
2.3 Ensayos de fatiga

Los ensayos de fatiga fueron realizados
en una mquina de ensayos universal INSTRON
modelo 1362 bajo control de deformacin
plstica utilizando como seal de entrada una
onda triangular. El rango de deformacin
con una
plstica utilizada es
velocidad de deformacin de & = 2x10-3. Se
realiz primero un ensayo de tiempo de vida.
En este material el estudio de la nucleacin y
propagacin de microfisuras se realiz mediante
un sistema ptico que consta de un 12X Ultra
Zoom de la empresa Navitar con un objetivo de
50X, distancia focal de 13mm y profundidad de
campo de +/- 1m y una cmara mod. CM140MCL de la empresa JAI con CCD de y
barrido progresivo, el conjunto tiene un peso
Figura 4. Sistema ptico utilizado
564
aproximado de 1.5 Kg. El sistema de iluminacin es una fuente de luz mod. DCR III de la empresa FOSTEC
y una conexin de fibra ptica al 12X UltraZoom . El sistema ptico se encuentra montado en uno de los
barrales de la mquina de ensayos INSTRON. El movimiento de la misma se realiz mediante dos tablas
micromtricas (Figura 4).
Debido al aumento elegido, cada imagen adquirida mediante este sistema representa una zona de 207m x
103 m. El rea barrida de la entalla de la probeta fue de 2,5 mm x 1mm aproximadamente; la cual se
registr cada 150 ciclos. Adems, de la adquisicin de imgenes mediante la cmara de video, cada 300
ciclos se realizaba una rplica plstica (barniz nitrocelulsico) de la zona de la entalla de la probeta. Las
observaciones de las rplicas plsticas se realizaron en un microscopio ptico OLYMPUS modelo PM3.
Las imgenes del rea barrida fueron estudiadas de atrs hacia delante de forma de determinar el camino de
crecimiento de las microfisuras.
Para encontrar una relacin entre la longitud de las fisuras en la superficie con la longitud hacia el interior
del material envejecido, se utiliz la tcnica del coloreado en caliente o heat tinting. Manteniendo la
probeta a 450C por una hora se logr obtener una oxidacin de la superficie de la fisura.
3.1 Tiempo de vida
Primeramente, se realiz un ensayo sobre probetas
cilndricas para obtener un valor estimativo del
tiempo de vida. La Figura 5 muestra la respuesta
cclica hasta fractura del material envejecido.
Figura 5. Comportamiento cclico del acero inoxidable

duplex S32750 en el estado de envejecido
3.2 Crecimiento de
las fisuras
Se
realizaron
interrupciones en el
ensayo comenzando
Fisura4
a los 300 ciclos y Fisura1
luego cada 150
Fisura2
ciclos,
llegando
hasta los 2250
ciclos, momento en
Fisura3
el cual la fisura
principal tena una
longitud
aproximada
de
1mm. En cada
Figura 6. Fisuras estudiadas. Imagen obtenida mediante
interrupcin
del
rplica plstica. N=2250
ciclado se procedi
a la adquisicin de
imgenes mediante la cmara de video de la zona en estudio de la entalla. Si bien el rea barrida mediante
esta tcnica fue de dimensiones considerables, la fisura principal qued fuera de ella. La Figura 6 muestra
565
las fisuras que han sido estudiadas con su correspondiente nomenclatura. Esta figura se obtuvo a partir de la
tcnica de rplicas plsticas.
En las Figuras 7 y 8 se muestra el crecimiento de la Fisura3, la cual resulta de la coalescencia de muchas
otras microfisuras, las cuales se unen para formar nuevas microfisuras de mayor longitud hasta llegar a los
2250 ciclos a formar la fisura indicada en la Figura 6. Un comportamiento similar presentan las Fisuras 1,2
y 4.
Figura 8. Fisura3. N= 750 ciclos
Figura 7. Fisura3. N= 1650 ciclos
En las Figuras 9, 10, 11 y 12 se grafica el crecimiento de cada fisura en funcin del nmero de ciclos.
Figura9. Longitud de Fisura1 en funcin del

nmero de ciclos
Figura 10. Longitud de Fisura2 en funcin del

nmero de ciclos
566
Fisura12. Longitud de Fisura4 en funcin del

nmero de ciclos
Figura 11. Longitud de Fisura3 en funcin del

nmero de ciclos
Como puede observarse, las microfisuras crecen ininterrumpidamente hasta una longitud de 60m
aproximadamente. Luego de dicho valor su crecimiento es de manera abrupta.
Con el fin de determinar el tipo de crecimiento de las microfisuras se grafic (Figura 13) la longitud de la
fisuras estudiadas en funcin del nmero de ciclos pero hasta los 60m.
La Figura 14 muestra la comparacin realizada para el crecimiento de microfisuras entre el material S32750
envejecido y un estudio anterior del material S32205 envejecido y como recibido de fbrica [4]. En ella
puede observarse que el tipo de crecimiento para el material S32750 es menos acelerado que para el material
S32205 en las mismas condiciones y tiende a un comportamiento de tipo exponencial.
Figura14. Crecimiento de microfisuras

materiales S32205 y S32750
Figura 13. Crecimiento de las fisuras

estudiadas en funcin del nmero de ciclos
hasta los 60m
Si bien la primera interrupcin se realiz a los 300 ciclos, al observar las imgenes de las zonas donde se
encontraban las fisuras estudiadas, stas eran mayores que un grano; razn por la cual para el estudio del
lugar de nucleacin de las microfisuras se debi estudiar otras de menor longitud. En las Figuras 15 y 16
pueden observarse dos de ellas. De este estudio puede decirse que el lugar de nucleacin de las fisuras es la
fase ferrtica sobre lneas de deslizamiento.
567
Figuras 15 y 16. N=300 ciclos. Lugar de nucleacin de microfisuras

3.3 Geometra de las microfisuras
En las Figuras 17 y 18 puede observarse la rplica obtenida de la probeta envejecida a la que se le realiz el
tratamiento de heat tinting y la correspondiente superficie de la misma luego del tratamiento de heat
tinting.
Figura 16. Superficie de la probeta luego del heat

tinting. N= 2250 ciclos.
Figura 15.Rplica N= 2250 ciclos
De este estudio se obtuvo que la relacin entre la longitud de la microfisura en profundidad y la superficial es
aproximadamente 0,5; lo cual indicara que la forma en que penetra la microfisura dentro del material es de
forma semicircular.
4. CONCLUSIONES
En el presente estudio se analiz la nucleacin y propagacin de microfisuras en un acero inoxidable duplex
del tipo S32750 en la condicin trmica de envejecido 100 horas a 475C. El estudio realizado muestra que
las fisuras nuclean en los granos ferrticos sobre lneas de deslizamiento, la densidad de nucleacin es alta y
la ley de crecimiento de las microfisuras tiende a ser de tipo exponencial. Al realizar una comparacin de
estos resultados con los del acero inoxidable dplex S32205 se puede decir, en forma cualitativa, que el
crecimiento de microfisuras es menos acelerado en el acero S32750 que en el S32205 para las mismas
condiciones trmicas.
5. REFERENCIAS
1. Gunn RN. Duplex Stainless Steels. Cambridge: Abington; 1997.
2. Armas AF, Degallaix S, Degallaix G, Here S, Marinelli MC, Alvarez-Armas I., Beneficial effects
induced by high temperature cycling in aged duplex stainless steel. Key Eng Mater 345-346 (2007) 339-42.
3. Armas AF, Here S, Alvarez-Armas I, Degallaix S, Cond A, Lovey F., The influence of temperature
on the cyclic behavior of aged and unaged super duplex stainless steels. Mater Sci Eng A 491 (2008) 434-9.
4. Balbi M, Avalos M, El Bartali A; Microcrack growth and fatigue behavior of a duplex stainless steel,
Int J Fatigue (2009), en prensa.
568
Estudio experimental y Modelamiento por elementos finitos de la tenacidad de Fractura en el

Aluminio 6061 T6 envejecido
C. Bohrquez A. (1), M. Sierra C. (2), J. Penagos (3),

(1) Facultad de Tecnologa
Universidad Distrital Francisco Jos Caldas
Bogot, Colombia
(2) Departamento Ingeniera Mecnica y Mecatrnica - Facultad de Ingeniera
Universidad Nacional de Colombia
E-mail: ingcarlosbohorquez@gmail.com
RESUMEN
Tradicionalmente, las aleaciones de aluminio se emplean en la fabricacin de componentes estructurales de
los aviones. En estos materiales aparece un fenmeno llamado envejecimiento natural. El cual cambia
significativamente las propiedades mecnicas del mismo. La aleacin 6061 es una aleacin de aluminio
para forja tratable trmicamente. El contenido en magnesio y silicio permite el endurecimiento por
precipitacin o envejecido. Para el estudio se selecciono un aluminio 6061 T6 al cual se trato trmicamente
a 180C, durante 12, 18 y 24 horas con temple en agua, para observar el cambio en las propiedades, se
realizo un diseo experimental para establecer el nmero de probetas que era necesario para analizar el
fenmeno, y luego se realizo de el ensayo de tenacidad de fractura de acuerdo con la norma ASTM B646-06t
en la maquina universal de ensayos Shimadzu UH50A, y se estudio el desarrollo del proceso de falla desde
la aparicin de la grieta, como se propaga y como podra fallar el material. Relacionndolo con el cambio
de la estructura del material debido al tratamiento trmico y a la duracin del mismo, luego se modelo
elementos finitos en el software ANSYS. finalmente se compararon los resultados.
Palabras clave: (hasta cinco palabras clave).
1. INTRODUCCIN
Los tratamientos trmicos de los aluminios son de bastante importancia para modificar sustancialmente sus
propiedades, un fenmeno que afecta las aleaciones de aluminio an a temperatura ambiente, es conocido
como envejecimiento natural, si se realiza a una temperatura mayor ocurre un tratamiento trmico de
precipitacin conocido como envejecimiento artificial. El envejecimiento puede afectar las aleaciones de la
serie 6XXX, 2XXX y 7XXX.
La demanda de componentes ms ligeros en la industria especialmente la aeronutica ha impulsado en los
ltimos aos el uso de aleaciones de aluminio. El aluminio 6061 T6 que es el escogido para este trabajo
como muchas otras aleaciones de aluminio, presenta una buena resistencia a la corrosin, excelente
maleabilidad, soldabilidad y buenas propiedades mecnicas que brindan gran flexibilidad en el diseo y
fabricacin de piezas [1].
Los tratamientos de precipitacin generalmente se hacen a relativamente bajas temperaturas de entre 110C y
200C y tiempos de entre 5 y 48 horas [2]. La seleccin de la temperatura y el tiempo adecuados para
obtener las propiedades deseadas deben realizarse con mucho cuidado, para conseguir una distribucin y
tamao adecuados de precipitados, sin embargo el tratamiento que aumenta una propiedad disminuye las
otras, por ejemplo si es necesario aumentar el esfuerzo de tensin disminuye la resistencia a la corrosin. La
figura 1 muestra la secuencia para obtener cada uno de los envejecimientos posibles.
Los requisitos fundamentales para que una aleacin de aluminio presente endurecimiento por envejecimiento
son los siguientes:
1. Que la aleacin presente solubilidad creciente de un soluto o de una segunda fase a medida que la
temperatura aumenta.
2. Que el material a alta temperatura, en la cual hay ms solutos en solucin, pueda ser templado.
Puesto que la aleacin templada contiene ms soluto a temperatura ambiente que cuando est en
569
equilibrio, se trata de una solucin sobresaturada, inestable, que tiende a precipitar el exceso de
solucin o fase.
Con base a estos requisitos, el proceso de tratamiento trmico para conseguir el endurecimiento por
precipitacin consiste en las etapas siguientes, las cuales se ilustran en la figura 1.
Figura 1. Temperaturas para los ciclos de envejecimiento artificial y natural.[2]
Se calienta la aleacin a una temperatura en la que aumenta la cantidad de soluto en la solucin

slida.
El endurecimiento de la aleacin se consigue precipitando el exceso de soluto o fase en forma de un
precipitado transitorio, metaestable y coherente. El endurecimiento se debe a la formacin de la red
(deformacin coherente) inducido por el precipitado coherente.
Para formar una solucin sobresaturada es necesario enfriarlo rpidamente. sta etapa es la ms
crtica de la serie de procedimientos de tratamiento trmico. La velocidad de temple debe ser mayor
que la velocidad de enfriamiento crtico para conservar la composicin a la temperatura de recocido
por disolucin y para formar una solucin sobresaturada del soluto o fase.
El otro aspecto importante del estudio es la mecnica de fractura, para iniciar cualquier estudio relacionado
con la fractura de una pieza estructural es necesario identificar el modo de falla con el que esta puede
romper, estos conceptos fueron introducidos por Irvin [4], y permiten estudiar la concentracin de esfuerzos
en la cabeza de la fisura y el modo de propagacin de acuerdo al tipo I.
Para el caso de la probeta utilizada en este estudio como lo muestra la figura 2 se tiene un modo de falla tipo
1 o Modo de apertura, en el cual las caras de la fisura se separan casi de forma paralela, se supone que en
este modo de falla slo se desarrollan esfuerzos de traccin.
Figura 2 Modo de falla para una viga apoyada en los extremos con una carga puntual en el centro y entalla
MATERIAL
Se emplea una aleacin de la serie 6XXX, el aluminio 6061 T6 tiene la composicin qumica mostrada en la
tabla 1:
El esfuerzo de fluencia es de 322 Mpa y el esfuerzo ltimo es de 365 Mpa. Y una tenacidad de fractura de
48,7 Mpa
m [3]
570
Tabla 1. Composicin qumica del aluminio 6061 T6 empleado

Silicio
0.4 - 0.8
Hierro
0.7 mx.
Cobre
0.15 - 0.4
%
Magnesio
0.8 - 1.2
Cromo
0.04 - 0.35
Zinc
0.25 mx.
Titanio
0.015
ENSAYOS
Para establecer el nmero de probetas que era necesario hacer para representar correctamente el fenmeno
estudiado se hizo un diseo experimental con la ayuda del software de consecucin gratuita Statistics
Graphics. Para los ensayos se utilizo un aluminio 6061 T6, que se consigue comercialmente, en forma de
platinas, se fabricaron las probetas y se realizaron los tratamientos trmicos antes mencionados, para ver la
influencia del tratamiento se realizaron pruebas de tensin a 4 probetas por cada temperatura.
Figura 3. Probetas de aluminio 6061 T6, tratadas durante 12,18 y 24 horas a 180C, templadas en agua.
Para las pruebas de tenacidad de fractura se hicieron probetas de acuerdo a la norma como lo muestra la
siguiente figura. Donde B=12.5 mm, b= 50 mm, a=25 mm.
Figura 4. Representacin de la probeta utilizada para el ensayo de tenacidad de fractura

RESULTADOS
Los resultados de los ensayos de tensin para cada uno de los tiempos antes mencionaos se muestran en la
siguiente figura
Aluminio 6061 T6 Envejecido a 180C
450
400
350
Esfuerzo
Mpa
300
250
200
150
100
50
25%
20%
15%
10%
5%
0%
Deformacin unitaria
Entrega
12 horas
18 Horas
24 Horas
Figura 5. Diagrama esfuerzo deformacin para el aluminio 6061 T6 envejecido artificialmente a 180C
durante 12, 18, 24 horas.
571
Los datos de los esfuerzos sirven para el clculo del Ki, se ve claramente como el tratamiento trmico de
precipitacin afecta las propiedades del aluminio aumentando el valor del esfuerzo de fluencia.
Inicialmente para asegurar que el tamao de la zona plstica en el frente de la grieta sea lo suficientemente
pequeo en comparacin con el espesor y otras dimensiones geomtricas, de manera que, en el frente de
grieta se tenga un estado de deformacin plana. En principio para dar unas dimensiones apropiadas a la
probeta de ensayo es necesario hacer un estimativo del Ki. Para la configuracin geomtrica y la carga del
ensayo de flexin de tres puntos, como se muestra en la figura 4, se ha establecido el factor de intensidad de
esfuerzos como [5]:
1
3
5
7
4
PL a 2
a 2
a 2
a 2
a 2
+
.
7
KI =
2
.
9
4
.
6
21
.
8
37
.
6
38
3
w
w
w
w
Bw 2 w
(1)
Donde P=1000 N, L=120 mm, B=12,5 mm, w=50mm, a=15 mm. Para los valores mostrados el valor de KI
es 41.34 Mpa
m.
De acuerdo a la norma ASTM E-399-90 anexo A3, se calcula el valor de KQ con la siguiente expresin
PS
K Q = Q 3
Bw 2
f (a / w)
[2]
Donde de PQ es la carga determinada segn el procedimiento de la norma con los datos del diagrama esfuerzo
deformacin, S es la distancia entre los apoyos, la funcin f(a/w) es igual a 2.66 para las condiciones
geomtricas mostradas. La tabla 2 muestra los valores encontrados para el Aluminio 6061 T6 envejecido
durante 12, 18 y 24 horas a 180C.
Tabla 2. Valores de KIC para el aluminio 6061 T6 envejecido artificialmente a 180C y diferentes tiempos
Estado
Kic Mpa m
Entrega
42.1
12 Horas 18 horas
46.2
45.8
24 horas
42.2
ANLISIS POR ELEMENTOS FINITOS

Para el anlisis de elementos finitos se utilizo el software ANSYS, y se modelo solo la mitad de la probeta
utilizando las propiedades de simetra que ofrece el mtodo de los elementos finitos como lo muestra la
figura 6.
Figura 6. Modelo de la mitad de la probeta con la grieta para hallar la tenacidad de fractura en ANSYS.
Utilizando tambin un enmallado ms refinado en el punto cercano a la grieta como lo muestra la figura 7.
572
Figura 7. Enmallado del modelo de la probeta para el ensayo de tenacidad de fractura para el aluminio 6061
T6 envejecido artificialmente a 180C.
Los valores de KIC para el aluminio 6061 T6, se muestran los resultados para el estado de entrega que arroga
el programa ANSYS, y en la tabla 3 se presentan los dems resultados para cada tiempo a 180C.
Se observa solo el valor de KIC para el primer modo de falla

Tabla 3. Resultados del KIC para el aluminio 6061 T6 envejecido artificialmente a 180C con el
modelamiento en el Software ANSYS.
Estado
Kic Mpa
Entrega
12 Horas
18 horas
24 horas
38.847
49.320
47.906
46.798
Kic Mpa m^1/2
50,0
47,5
45,0
42,5
40,0
37,5
0
12
18
24
Horas de Tratamiento
ANSYS
ENSAYO
Figura 8. Valores de KIC encontrados mediante ensayos y en le software ANSYS
573
La diferencia porcentual entre los valores de KIC encontrados en los ensayos y mediante el software ANSYS
se encuentra en la siguiente tabla
Tabla 4. Diferencia porcentual entre los valores encontrados mediante los ensayos de tenacidad de fractura y
el Software ANSYS, para los diferentes tiempos de tratamiento.
ESTADO
Diferencia %
Entrega 12 Horas 18 horas 24 horas

-7,727%
6,753%
4,598% 10,896%
CONCLUSIONES
Los resultados de los ensayos de tensin en el aluminio 6061 T6 muestran como el tratamiento trmico de
precipitacin o envejecimiento artificial ocasiona un cambio en las propiedades del material, la mejor
combinacin de los resultados para estos ensayos se encuentra para una temperatura de 180C y un tiempo
de 18 horas, en el que el aumento del valor de esfuerzo de fluencia es del orden de 80 MPa. Este fenmeno
es probablemente ocasionado por el movimiento de los tomos para ocupar las vacancias en las celdas
cristalinas lo que ocasiona un aument de la dureza.
El factor de tenacidad de fractura KIC que aparece en las referencias habla de valores entre los 33 y 54 Mpa
m , los valores encontrados estn ese rango, y su variacin es menor al 10%, mostrando igual que el
esfuerzo de fluencia un aumento debido al tratamiento trmico, pero a diferencia del anterior el mayor
aumento se presenta en el de 12 horas de tratado, sin embargo el factor KIC para el tratamiento de 18 horas no
es muy diferente del anterior. La diferencia es menor al 1%.
En los valores del KIC encontrados mediante el software ANSYS, estos tienen una variacin en promedio de
un 7.5 % respecto a los encontrados de manera experimental. Las causas pueden ser entre otras, los posibles
errores en la toma y anlisis.
REFERENCIAS
1
2
3
4
5
6
Estudio de la influencia del tratamiento de maduracin artificial en el comportamiento a fractura de un

perfil de aleacin de aluminio 6063 empleado en el sistema de amortiguacin de un automvil, A.
Albstur Goil, J. Prez-Ilzarbe y J. Fernndez Carrasquilla, Anales de la Mecanica de fractura, vol 1,
2007.
ASM Handbook, Volume 4, Heat Treating.1997.pg. 1862-1960
Aluminum alloy 6069 part II: fracture toughness of 6061-T6 and 6069-T6, F.J. MacMaster , K.S. Chan ,
S.C. Bergsma , M.E. Kassner,Materials Science and Engineering, A289 (2000) 5459.
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1957.
Mecanica de fractura y analisis de falla. Hernandez A, H. Espejo M. E. Primera edicion 2002.
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Prevention of nonductile fracture in 6061-T6 aluminum nuclear pressure vessels, YAHR G. T.

Engineering Technology Division, Oak Ridge National Laboratory, Martin Marietta Energy Research,
Inc., P.O. Box 2009, Oak Ridge, TN 37831-8051, ETATS-UNIS.
574
EVALUACIN DE PARMETROS DE INICIACIN Y CRECIMIENTO DE FISURAS

POR FATIGA EN UNIONES ROSCADAS
I. Korin (1), J. Perez Ipia (2)
(1) Becario Doctoral CONICET / San Antonio Internacional
(2) U.N. del Comahue / CONICET
GMF - LPM / Universidad Nacional del Comahue - Buenos Aires 1400 (8300)
Neuqun, Argentina.
E-mail (autor de contacto): ikorin@uncoma.edu.ar
RESUMEN
Los componentes roscados son elementos estructurales que juegan un importante rol en la integridad de un
diseo de ingeniera eficiente. A menudo la evaluacin de su comportamiento a fractura y fatiga bajo
condiciones de carga reales se torna compleja. Este hecho responde a las dificultades experimentales que
supone simular en ensayos de laboratorio la interaccin tuerca-buln. En el presente trabajo se propone un
mtodo experimental que supera dichas dificultades, permitiendo analizar el comportamiento del acople bajo
un estado de cargas cclicas de traccin. Los ensayos se realizaron sobre varillas roscadas M12x1.75, con una
relacin de cargas R=0. El estado de traccin generado en la varilla se logra sometiendo el dispositivo a
compresin, hecho que facilita notoriamente la tarea de laboratorio.
El mtodo posibilita estudiar las etapas de iniciacin y de crecimiento de fisura. En el primer caso, se
evaluaron la carga media utilizada y los efectos de tensiones residuales. En el segundo caso se pudo inferir el
tamao de fisura en funcin de los ciclos de carga aplicados a=f(N). Adems, utilizando valores de las
constantes de Paris C y m encontrados en la literatura, puede hallarse el factor de multiplicacin Y(a/d)
actuante en el ensamble.
Palabras clave: crecimiento de fisura, falla en roscas, factor de intensidad de tensiones.
1. INTRODUCCIN
Los componentes roscados son elementos estructurales que juegan un importante rol en la integridad y
durabilidad de un diseo de ingeniera eficiente, condicin que es de suma importancia en aplicaciones de altos
requerimientos tales como los demandados por las industrias aeronutica, nuclear y del petrleo. Es por ello que
es de gran inters comprender la respuesta de los mismos cuando son sometidos al efecto de cargas cclicas.
La determinacin de la vida a la fatiga en un miembro estructural tornillo-tuerca, es una tarea abstrusa debido
a la complejidad que supone conocer la distribucin de tensiones en el acople. Dicha complejidad es inherente
al sistema y se debe bsicamente a tres causas: la distribucin de carga no homognea que ocurre entre los filetes
de la tuerca y los de la varilla, la concentracin de tensiones que producen los filetes y la posible distorsin en
el perfil de tensiones que pudiese generar la existencia de tensiones residuales.
De esta manera, el objetivo primordial en los estudios que se refieren al tema [1] se enfoca en la determinacin
del factor de multiplicacin Y con el que se calcula el factor de intensidad de tensiones K, mediante la clsica
relacin dada por la mecnica de fractura lineal elstica:
K = .a Y
(1)
donde 4 es la tensin remota y a es una dimensin caracterstica de la fisura. En la ecuacin (1), todas las
complejidades comentadas en el prrafo anterior intentan ser contempladas en el factor multiplicador Y que por
lo general suele representarse en funcin del tamao relativo de la fisura a/d (Y = f(a/d)), donde d es el dimetro
menor de la rosca. Realizando una revisin bibliogrfica referida al tema, puede encontrarse que la evaluacin
experimental se torna compleja, y es por ello que en la mayora de los trabajos se encuentran enfoques tericos
[2,3].
En la escasa bibliografa donde se muestran resultados obtenidos a partir de datos experimentales [4], los mismos
se consiguieron mediante el mtodo que se conoce comnmente como aproximacin de James-Anderson [5].
Para poder aplicar dicha tcnica debe conocerse el incremento de fisura por ciclo en funcin de la tensin
aplicada y el tamao de fisura instantneo, como indica la ecuacin (2). Esto se logra con un cuidadoso control
575
de las variables del ensayo, de forma tal de producir marcas en la superficie de fatiga cada un determinado
nmero de ciclos. Dichas marcas pueden generarse modificando la amplitud del ciclo de fatiga aplicado (dejando
constante la carga mxima y aumentando la carga mnima) [6]. El espaciado de las marcas generadas debe
medirse mediante alguna tcnica apropiada, que por lo general suele ser microscopa electrnica. Suponiendo
que para el problema en estudio, el crecimiento de fisura en el componente puede aproximarse mediante la ley
de Paris mostrada en la ecuacin (3) e introduciendo en ella la ecuacin (1), se obtiene la relacin buscada que
se muestra en la ecuacin (4):
da
= f ( , a )
dN
(2)
da
= C. K m
dN
(3)
[(
)]
da
= C .a Y
dN
(4)
Puede verse en la ecuacin (4) que la nica incgnita es el factor multiplicador Y, ya que las constantes de
Paris C y m o bien son conocidas para el material en estudio, o bien pueden ser estimadas mediante el ensayo
de probetas cuya funcin Y es conocida (tales como las probetas compactas C(T)).
Debe mencionarse que, aunque la tcnica de James-Anderson es ampliamente utilizada a la hora de hacer
estimaciones empricas [7], resulta una ardua tarea desde el punto de vista experimental, encontrndose que es
prcticamente inasequible obtener datos para tamaos de fisura muy pequeos tales como a/d< 0.1 [8].
En el presente trabajo se propone un mtodo experimental que permite analizar el comportamiento del conjunto
tuerca-varilla bajo un estado de cargas cclicas de traccin. Para llevar a cabo los ensayos se utilizaron varillas
roscadas estndar de 12mm de dimetro y paso de 1.75mm (M12x1.75), con una relacin de cargas R cercana
a cero. El estado de carga de traccin generado en la varilla se logra sometiendo el dispositivo a un esquema de
cargas en compresin, hecho que facilita notoriamente la tarea de laboratorio viabilizando realizar una gran
cantidad de ensayos a un bajo costo.
El mtodo, sencillo en su concepcin, posibilita estudiar tanto la etapa de iniciacin como la de crecimiento de
fisura. En el primer caso, se evalu la cantidad de ciclos a la fatiga que soportan las probetas en esta etapa en
funcin de la carga media aplicada. Se realizaron adems, ensayos sobre probetas con diferentes niveles de
tensiones residuales con la finalidad de evaluar la influencia de stas en la vida a la fatiga. En lo que respecta
a la etapa de crecimiento de fisuras, se utiliz el mtodo para estimar el tamao de fisuras generadas en funcin
de la cantidad de ciclos, a = f(N); y para aproximar el factor multiplicador Y(a/d) actuante en el acople.
El desarrollo experimental tuvo como objetivo evaluar el comportamiento a la fatiga de componentes roscados
sometidos a cargas de traccin uniaxial, donde la misma es impuesta mediante el ajuste con tuercas. Para ello
se propuso el esquema experimental mostrado en la figura 1.a. Todos los ensayos se realizaron sobre varillas
de 12mm de dimetro con paso mtrico de 1.75mm, utilizando para imponer el ciclo de carga una mquina del
tipo vibrforo de 10kN de capacidad y 300hz de frecuencia mxima. La deformacin del cilindro se registr
utilizando galgas extensomtricas. El ciclo de fatiga se consigue procediendo como se esquematiza en la figura
1.b; para un tiempo t = 0 se parte de una condicin inicial donde, aunque la mquina de ensayos an no ejerce
ninguna fuerza, la varilla se encuentra sometida a una carga de traccin debida al ajuste de las tuercas. En el
tiempo t = t1, se alcanza la tensin mnima (cero) en la varilla, ya que la mquina de ensayos provee una carga
de compresin capaz de anular la fuerza de traccin inicial. Cuando la carga de compresin en la mquina de
ensayos se hace nula nuevamente (t = t2), se ha realizado un ciclo de fatiga completo. El ensayo de fatiga se
realiza entonces repitiendo este ciclo en el tiempo. Una caracterstica destacable del diseo experimental
propuesto es que el ensayo de fatiga se realiza utilizando cargas en compresin. De este modo se evitan las
complejidades que traen aparejados los esquemas de cargas en traccin, en particular las que pueden ocasionar
fallas en las mordazas de sujecin.
Tanto la carga que experimenta la varilla como la que debe ejercer la mquina de ensayo pueden ser referidas
a la deformacin que se produce en el cilindro. Este hecho es de gran utilidad ya que dicha deformacin puede
ser fcilmente medida y por lo tanto puede utilizarse para establecer todos los parmetros del ensayo. En la
figura 2 se muestran dos representaciones mediante resortes equivalentes para simplificar la comprensin del
sistema, que sirven para determinar la fuerza que se genera en la varilla debido al ajuste de las tuercas (figura
2.a) y la fuerza que debe ejercer la mquina (figura 2.b) para anular la carga en la varilla.
576
(b)
(a)
Figura 1. (a) Montaje experimental utilizado. (b) Esquema ilustrativo del ciclo de fatiga generado.
(a)
LC
2
LV
2
LC
2
F MAQUINA
F MAQUINA
LV
2
KC
FC
F MAQUINA
KV
FV
FC
FV
FV
FC
(b)
Figura 2. Representacin esquemtica mediante resortes equivalentes utilizada para determinar las fuerzas
que intervienen en el ensayo
Analizando el sistema de la figura 2.a se encuentra que la relacin entre la tensin media en la varilla (V) y la
deformacin producida en el cilindro(gC) est dada por la ecuacin (5), donde adems intervienen el rea de la
varilla (AV), el rea del cilindro (AC) y el mdulo elstico del cilindro (EC). La figura 2.b permite deducir que la
fuerza mxima que debe ejercer la mquina (FMAQ) para obtener un ciclo de fatiga con relacin de cargas R = 0,
est dada por la ecuacin (6), donde LV y LC son los cambios de longitud de la varilla y el cilindro debido al
efecto del ajuste de las tuercas, y kC representa la rigidez del cilindro (ec. (7)), donde l0C es la longitud inicial del
cilindro.
C = V
AV 1
AC E C
(5)
FMAQ = k C ( lV + lC )
(6)
kC =
AC . E C
lC0
(7)
Si las cargas involucradas son lo suficientemente altas, una vez transcurrida una determinada cantidad de ciclos,
comenzar a crecer una fisura en el primer diente hermanado entre la varilla y alguna de las dos tuercas. Este
hecho produce una prdida de rigidez en la varilla que genera una relajacin del sistema tuercas-varilla-cilindro,
y que por lo tanto puede ser cuantificada mensurando la deformacin en el cilindro. Analizando nuevamente el
modelo mostrado en la figura 2.b, puede deducirse una relacin entre la variacin de rigidez acontecida en la
varilla (kV(a)) y el cambio de longitud que sufre el cilindro debido a la relajacin del sistema (x), como se
muestra en la ecuacin (8). A su vez, x se relaciona con la variacin de deformacin medida en el cilindro (gC)
mediante la ecuacin (9).
kV ( a ) =
k C ( lC0 + x ) FMAQ
lV0 x
x = C lC0 L0C
(8)
577
(9)
1.0
0.8
a/d
0.6
0.4
0.2
0.0
0
100
200
300
400
500
K (a/d) [kN/mm]
Figura 3. Obtencin de la relacin entre la rigidez de la varilla (kV) y el tamao de fisura (a/d)
A partir de la ecuacin (8) puede determinarse la longitud de fisura desarrollada (a) en funcin de la rigidez de
la varilla (kV), si se conoce la relacin entre ambos parmetros. Dicha relacin se obtuvo de modo emprico
midiendo en forma indirecta la rigidez de la varilla para distintas longitudes de fisura. Para ello se dej crecer
la fisura hasta diversos tamaos, en los cuales se marco la superficie de fatiga mediante el mtodo ya
comentado[6 ]. En cada una de estas posiciones se obtuvo la rigidez del conjunto tuercas-varilla-cilindro (kT)
mediante la evaluacin de la curva carga vs. desplazamiento. Con este dato, y siendo que la rigidez del
cilindro es conocida, mediante la ecuacin (10) se calcul en forma indirecta el valor de rigidez en la varilla
correspondiente a cada longitud de fisura:
kV = k T k C
(10)
Las longitudes de fisura se midieron a partir de imgenes de alta resolucin tomadas con un escner ptico [9],
considerando como la dimensin caracterstica a la mostrada en la figura 3.a. En la figura 3.b se muestra los
datos experimentales y la funcin utilizada para aproximar los mismos. Utilizando datos encontrados en la
literatura [10], que permiten estimar el valor de los parmetros de fatiga C y m correspondientes a la relacin
de Paris (ec. 3), se pudieron aproximar los factores de multiplicacin Y(a/d) actuantes en el ensamble.
En la figura 4 Se muestra la curva deformacin vs. nmero de ciclos que se registra con el equipo de
extensometra durante el ensayo de fatiga. Las curvas corresponden a la deformacin media promedio que se
mide con las galgas extensomtricas sobre el cilindro. Claramente pueden diferenciarse dos etapas: la etapa de
nucleacin (I) y la etapa de crecimiento de fisura (II), caracterizada por una relajacin en la compresin del
cilindro.
-1200
-1300
-1400
[s]
-1500
-1600
-1700
-1800
-1900
0
1x10
2x10
3x10
4x10
5x10
6x10
7x10
Ciclos
Figura 4. Deformacin registrada en el cilindro en funcin del nmero de ciclos a la fatiga
578
Las variaciones en la tensin media de ensayo producen cambios en la duracin de ambas etapas, mientras que
la introduccin de tensiones residuales de compresin solo produce cambios en la etapa (I), aumentando la
duracin de la misma. En el grfico de la figura 5.a se muestran algunos resultados de ensayos para dos
condiciones distintas de carga. En las ordenadas se indica la tensin mxima normalizada (V/FL), y en las
abscisas el nmero de ciclos alcanzados. Los puntos rojos y los puntos verdes, corresponden a probetas con y
sin tensiones residuales de compresin respectivamente. Como es de esperar, la disminucin en la carga mxima
de ensayo (que para la relacin de cargas R = 0 significa un disminucin en la amplitud de carga aplicada)
produce un incremento en la vida a la fatiga y una mayor dispersin. Adems puede observarse que las probetas
que poseen tensiones residuales de compresin muestran un notable incremento en la vida a la fatiga para ambas
condiciones de carga (factor 3), acompaado por un aumento en la dispersin de resultados. Respecto a la etapa
de crecimiento de fisuras, en la el grfico de la figura 5.b se muestra el resultado de uno de los ensayos donde
se representa la longitud de fisura alcanzada (ordenadas) en funcin del numero de ciclos (abscisas). El punto
azul representa el tamao de fisura medido una vez finalizado el ensayo y fracturada la probeta. Puede verse que
la diferencia entre la longitud real y la calculada es del orden de 1mm. Esta diferencia puede obedecer a errores
en el mtodo experimental utilizado para determinar la rigidez de la varilla y para medir la longitud de fisura.
En el grfico de la figura 6.a se muestran aproximaciones propuestas por diversos autores [2] para el factor de
multiplicacin, y los resultados obtenidos mediante el mtodo propuesto.
0.7
4.0
3.5
3.0
V / FL
a (mm)
0.6
2.5
2.0
1.5
0.5
1.0
0.5
0.4
0
1x10
2x10
3x10
4x10
5x10
6x10
7x10
0.0
3.5x10
4.0x10
4.5x10
5.0x10
Ciclos
Ciclos
Figura 5. (a)Vida a la fatiga para distintas condiciones de carga .(b) Estimacin del tamao de la fisuras
4.0
NASGRO 3.0
A. Liu
James & Mills
de Koning et al.
Metodo propuesto
3.5
3.0
Y (a/d)
2.5
2.0
1.5
1.0
0.5
0.0
0.0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
0.8
a/d
Figura 6. Estimacin propia de la funcin Y(a/d), comparada con resultados encontrados en la bibliografa
[7]
Como primera observacin puede notarse que la solucin propuesta es muy similar a la hallada mediante el
579
programa NASGRO 3.0 [8], para valores entre 0.03<a/d<0.4. Este hecho tal vez pueda deberse a que en ambos
trabajos se utilizaron geometras de roscas muy similares. Para valores de a/d<0.03 se nota una marcada
diferencia entre los resultados obtenidos y los encontrados en la bibliografa. La misma puede deberse a que para
rangos tan pequeos de a/d, se tiene un tamao de fisura tal que difcilmente se cumplan las condiciones de
validez de fractura lineal elstica, y por lo tanto no es adecuado usar una relacin como la planteada en la
ecuacin (4). Otro motivo podra responder a la existencia de altas tensiones residuales de compresin inherentes
al mtodo de fabricacin de la rosca, que para el material utilizado, se desconoce su magnitud. Para valores de
a/d>0.4 la solucin encontrada se aparta nuevamente de las curvas propuestas en la bibliografa. En este caso
la razn puede radicar en el hecho de que para semejantes tamaos de fisura, el ligamento remanente delante de
la fisura reduce su tamao por lo que el constraint se ve reducido, pasandose de una condicin de deformacin
plana a tensin plana en la punta de la fisura. Debe destacarse que los resultados encontrados mediante el mtodo
experimental propuesto son ms cercanos a los resultados experimentales hallados en la bibliografa [6], tal como
puede observarse en la figura 6.b.
4. CONCLUSIONES
Puede concluirse que con el mtodo propuesto pueden desarrollarse ensayos de fatiga sobre uniones roscadas
de las del tipo estudiadas, bajo un esquema experimental sencillo y a un bajo costo, permitiendo analizar la
influencia de parmetros tales como la carga media de ensayo y la existencia de tensiones residuales . Es posible
adems, estimar el tamao de la fisura en tiempo real a medida que transcurre el ensayo, pero este clculo debe
ser refinado debido a que se cometen errores del orden del 10% de d.
Por ltimo se destaca la factibilidad de estimar el factor multiplicador Y(a/d) en forma experimental,
encontrandose ciertas diferencias con las aproximaciones numricas propuestas en la bibliografa para a/d<0.03
y a/d>0.4; pero hallndose una mayor similitud con datos experimentales de otros autores para a/d>0.4.
AGRADECIMIENTOS
Los autores desean agradecer al CONICET y a la empresa San Antonio Internacional por su apoyo permanente.
REFERENCIAS
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1391 "Structural integrity of fasteners, 2nd Vol.", pp. 85-101. Ed. P. Toor, ASTM International, West
Conshohocken, PA.
[2] K. Olsen (2007) Fatigue crack growth analyses of aerospace threaded fasteners - Part I: State-of-practice bolt
crack growth analyses method. ASTM STP 1487 "Structural integrity of fastener", pp 125 - 140. Ed. P. Toor,
ASTM International, West Conshohocken, PA.
[3] J. Toribio et al. (1991) Stress intensity factor solutions for a cracked bolt under tension, bending and residual
stress loading. Engineering Fracture Mechanics, Vol. 39 n2, pp. 359-371.
[4] S. Mettu et al. (2000) Stress intensity factor solutions for fasteners in NASGRO 3.0. ASTM STP 1391
"Structural integrity of fasteners, 2nd Vol.", pp. 133-139. Ed. P. Toor, ASTM International, West Conshohocken,
PA.
[5] L. James, W. Anderson (1969) A simple procedure for stress intensity calibration. Engineering Fracture
Mechanics, Vol. 1, pp. 565-568.
[6] C. Ragazzo et. al. (1995) A method for generating fatigue marker bands using a constant Kmax test procedure.
J Test Evaluation, Vol. 23, pp. 1926.
[7] A. Liu (1995) Behavior of fatigue cracks in a tension bolt. ASTM STP 1236 "Structural integrity of
fasteners", pp. 126-140. Ed. P. Toor, ASTM International, Philadelphia, PA.
[8] K. Olsen (2007) Fatigue crack growth analyses of aerospace threaded fasteners - Part III: Experimental crack
growth behavior. ASTM STP 1487 "Structural integrity of fastener", pp 17 - 28. Ed. P. Toor, ASTM
International, West Conshohocken, PA.
[9] I. Korin, C. Larrainzar, J. Perez Ipia (2008) Crack length and stable crack extension measurements from
images acquired by means of a conventional flatbed scanner. Fatigue & Fracture of Engineering Materials &
Structures, Vol.30, pp. 876884.
[10] J. Barsom (1999) Fracture and fatigue control in structures - ASTM Manual, 3Th Ed. ASTM International,
West Conshohocken, PA.
580
APLICACIN DE LA METODOLOGIA DE INSPECCION BASADA EN RIESGO (IBR) A

TANQUES DE ALMACENAMIENTO DE PROPANO Y BUTANO
D. Ferreiro, S. Tarantino, R. Lopez, M. Solari
CTI Solari y Asoc. S.R.L.
Florida 274 5 51 (1005) Capital Federal, Argentina.
E-mail: sebastiantarantino@ctisolari.com.ar
RESUMEN
Se analiz la susceptibilidad de dos tanques de almacenamiento de propano y de butano a diferentes
mecanismos de dao, y se realiz un anlisis de tensiones por elementos finitos para determinar el potencial
de dao por sobretensiones. Se calcularon los valores de riesgo para el fondo y para la envolvente.
Finalmente, se hacen recomendaciones sobre la forma de reducir y mitigar los riesgos encontrados.
Se determin que los tanques no resultaron susceptibles a: fisuracin debido a aspectos operacionales,
fractura frgil ni riesgos mecnicos. Tampoco son susceptibles a fractura dctil. Sin embargo, resultaron
susceptibles a corrosin generalizada.
Se recomienda implementar un plan de inspeccin basado en la realizacin de ensayos de emisin acstica
cada cinco aos. Adems, evaluar peridicamente el estado de la aislacin por medio de termografa
infrarroja. Se recomienda tambin analizar la posibilidad de instalar cupones de corrosin de modo de
contar con velocidades de corrosin reales para las condiciones operativas de los tanques.
El plan de inspeccin propuesto permite controlar adecuadamente la integridad estructural de los tanques,
manteniendo el riesgo dentro de valores considerados aceptables en la norma API RP 581.
Palabras clave: (IBR, propano, butano, tanque, riesgo).
1. INTRODUCCIN
Los tanques de almacenamiento de propano (TK N1) y de butano (TK N2) analizados, han sido construidos
segn la Norma API 650. Los mismos entraron en servicio en 1998. Las caractersticas relevantes para este
estudio, son las siguientes:
Tabla 1. Caractersticas relevantes de los tanques de propano y butano
Producto
Capacidad (m3)
Dimetro (mm)
Altura (mm)
Material envolvente y fondo
Espesor virola 1
Espesor virola 2
Espesor virola 3
Espesor virola 4
Espesor virola 5
Espesor virola 6
Espesor virola 7
Espesor virola 8
Espesor virola 9
Espesor virola 10
Espesor virola 11/12
Espesor chapa del fondo
Sobreespesor por corrosin
Temperatura de diseo (C)
Presin de diseo
TK N 1
Propano
30000
34500
33387
A 537 Cl 1
26.5 mm
24.5 mm
22.5 mm
20 mm
18 mm
15.8 mm
13.7 mm
11.6 mm
9.8 mm
9 mm
7.9 mm
8 mm
1.5 mm
-48
0.18 Kg/cm2
581
TK N 2
Butano
15000
24500
33113
A 537 Cl 1
19 mm
17.5 mm
16 mm
14.5 mm
13 mm
12 mm
10.1 mm
8.7 mm
8 mm
7.5 mm
7.5 mm
8 mm
1.5 mm
-48
0.18 Kg/cm2
Cuentan con detectores de llama y de gas. Hay cmaras de video en la zona, que son monitoreadas por el
operador. Un dique de contencin rodea la zona de implantacin, y se cuenta con hidrantes para el ataque del
fuego. De acuerdo a lo informado por la empresa operadora, las vlvulas de seguridad se controlan
regularmente y poseen aislacin por sistema CBI, de 100 mm de espesor.
En lo referente a la presencia de contaminantes en el producto almacenado, las cromatografas arrojan los
resultados siguientes (muestras tomadas los das: TK N1: 03122007 y TK N2: 30112007)
Presencia de SH2: < 2.8 ppm segn ASTM D 2420, en ambos tanques.
Presencia de CO2: < 100 ppm (lmite de deteccin del cromatgrafo HP 5890 utilizado para la
determinacin). Por otra parte, cabe destacar que por condiciones de diseo y operacin de planta, la
probabilidad de encontrar CO2 en los productos propano y butano es muy remota.
Se realiz un anlisis de riesgo, segn la metodologa planteada por API 581 Risk Based Inspection- Base
Resource Document [1] con el fin de determinar los posibles mecanismos de dao actuantes. Se determin
el riesgo de los tanques. Adems, se realiz un anlisis de tensiones de los tanques con el propsito de
determinar la presencia de zonas de alta tensin que puedan conducir a fallas por fractura dctil. El estado de
tensiones ha sido calculado con el Sistema ABAQUS/Standard Versin 6.5 [4] de anlisis estructural por
elementos finitos. Se ha desarrollado al efecto un modelo de elementos finitos tridimensionales tipo cscara
mediante el Sistema ABAQUS/CAE de preprocesamiento de modelos de elementos finitos, Versin 6.5 [5].
El Apndice O de API 581 est dedicado a los tanques de almacenamiento construidos segn API 650, por lo
cual no es de aplicacin estricta a los tanques TK N1 y TK N2. Sin embargo, se pueden utilizar los
lineamientos descritos en dicho Apndice para revisar los posibles mecanismos de dao actuantes en estos
tanques.
3.1 Anlisis de riesgo segn lineamientos de la metodologa API 581
3.1.1 Susceptibilidad a la fisuracin debido a aspectos operacionales
La fisuracin del fondo o de la envolvente debido a aspectos operacionales no se encuentra estrictamente
contemplada en el modelo propuesto por API 581 - Ap. O, sino que se da una idea general de las cuestiones a
tener en cuenta. Segn esos lineamientos, los tanques TK N1 y TK N2 no resultan susceptibles de sufrir
fisuracin en el fondo o la envolvente.
3.1.2 Susceptibilidad a la fractura frgil
El anlisis de susceptibilidad a la fractura frgil,
realizado segn API 581 Ap. L, y teniendo en
cuenta los datos de temperatura de operacin y el
espesor de la virola 1 (la ms crtica), indican que el
material resulta poco susceptible a este tipo de dao
(Figura 1). Considerando slo este tipo de dao, el
valor de TMSF (Subfactor mdulo tcnico) es de 1.
En la escala de 1 a 5 de la norma API 581, este valor
corresponde a la menor probabilidad de falla.
2
0,18 kgr/cm
-48,00 C
Presion de operacion
Temperatura de operacin
Especificacion y Grado del material de construccion
Normalizado
SA 537 CL 1
SI
NO
SI
NO
Espesor
Tratamiento Post Soldadura (PWHT)
26,50 mm.
Tiempo en el servicio actual

Ao de entrada en el actual servicio
Control administrativo para el manejo de condiciones Upsets
10 aos
1998
SI
NO
SI
NO
Analisis de fractura fragil por Baja Temperatura / Baja Tenacidad
Temperatura de ensayo de impacto o MDMT

Min.temp. de oper. (condic. normales y/o upsets) o temp.de diseo
Factor de Ajuste por experiencia: Aplicable?
TMSF_Fractura fragil por Baja Temperatura / Baja Tenacidad
-51,00 C
-48,00 C
Figura 1. Susceptibilidad a la Fractura frgil de la

virola 1 calculada segn API 581 Ap. L.
3.1.3 Susceptibilidad a la fisuracin
Se evaluaron, y fueron descartados, los mecanismos de dao por fisuracin propuestos por API 581 Ap. O,
debido a que la activacin de dichos mecanismos requiere la presencia conjunta de todos los factores
asociados que all se indican.
582
3.1.4 Riesgos mecnicos

Los riesgos mecnicos evaluados por API 581 Ap. O como posibles fuentes de fatiga son: vientos fuertes,
vibraciones que puedan afectar a los tanques, ciclado trmico (variaciones mayores -1C) y cargas cclicas.
Segn los datos provistos por el Servicio Meteorolgico Nacional [7], la velocidad promedio del viento en la
zona donde se encuentran los tanques, oscila entre 21 km/h y 26 km/h, dependiendo de la poca del ao.
Estos valores permiten despreciar el riesgo de fatiga debido a viento.
Estos tanques se encuentran totalmente aislados, por lo que la temperatura de los mismos ser
aproximadamente constante. La temperatura externa no tiene ningn tipo de efecto debido a que, segn datos
estadsticos, la diferencia entre las temperaturas mxima y mnima promedio no superan en ningn caso los 1C, por lo cual, tampoco existe el riesgo de fatiga por ciclado trmico para los tanques.
Las vibraciones producidas por bombas, caeras, etc. y las cargas cclicas, producidas por frecuente
llenado/vaciado de los tanques (variaciones diarias del nivel de lquido mayores al 30% de la altura del
tanque) tambin se descartan debido a que las bombas se encuentran lejos de los tanques y la frecuencia de
llenado/vaciado es mucho mayor que un da.
3.1.5 Degradacin debido a la corrosin
Este anlisis se hace sobre el tanque de propano, ya que los resultados pueden extenderse al tanque de
butano.
3.1.5.1 Corrosin del fondo del tanque
La velocidad de corrosin del fondo del tanque se obtiene por separado de la corrosin producida por el
producto y la producida por el contacto con el suelo. El valor de la velocidad de corrosin del acero en
contacto con los productos (propano, butano) es de 0,05mm/ao [3]. El tipo de dao que pueden producir
estos productos es corrosin generalizada. En cuanto a la corrosin del fondo en la superficie en contacto con
el suelo, se estima muy improbable la aparicin de algn mecanismo de corrosin debido a que encuentra
sellada la unin entre el fondo del tanque y la superficie sobre la que apoya y an en el caso en que se
produzca una filtracin en el sello, la baja temperatura del fondo del tanque (-42C) producira el
congelamiento del agua filtrada mucho antes de entrar en contacto con el fondo, anulando as la posibilidad
de originar un mecanismo de corrosin.
En este caso, se consider que la velocidad de corrosin es de 0,05mm/ao y que no se realizaron
inspecciones. Con estos valores se obtiene la probabilidad de falla del fondo de los tanques para dos
escenarios diferentes, prdida y rotura. Probabilidad Prdida Fondo = 2,88 x 10-3 / ao y Probabilidad
Rotura Fondo = 8,0 x 10-6 / ao.
Las dos probabilidades calculadas arriba se obtienen de modificaciones a la probabilidad genrica de falla
(para prdida y rotura, respectivamente) dada por la metodologa API 581 Ap. O para los tanques
construidos segn API 650.
El clculo de las consecuencias de una prdida se separa en ambientales, debidas a costos de limpieza y
penalizaciones, y econmicas, debido a lucro cesante y costo de reparaciones. No se consideran
consecuencias de incendio o explosin por la existencia de los sistemas de seguridad y deteccin en planta.
Los costos ambientales se consideran bajos dado que toda prdida del tanque puede ser detectada muy poco
tiempo despus de producida. Los costos de reparacin y lucro cesante pueden evaluarse a partir de valores
de referencia indicados en API 581 Ap. O. All se indica un valor de U$S10/sq.ft. como costo de
reparacin para prdidas en fondos, con 15 das fuera de servicio (U$S1500/da fuera de servicio). Por lo
tanto, Consecuencia = U$S100/m2 x d2/4 + 15 dias x 1500 U$S/dia = U$S 123120
3.1.5.2 Corrosin de la envolvente
La velocidad de corrosin de la envolvente tambin se separa en la velocidad de corrosin debida al producto
almacenado y la corrosin que sufre desde el exterior. El valor de la velocidad de corrosion del lado interno
es el mismo del punto 3.1.5.1. La corrosin producida por el exterior se calcul segn la norma API 581
Ap. N. En el presente caso es despreciable, debido a que el tanque posee un recubrimiento exterior de pintura
epoxy y aislacin trmica (Figura 2).
La probabilidad de falla para la envolvente se obtiene a partir de la virola que posee mayor velocidad de
corrosin, en este caso es la misma para todas las virolas y la probabilidad de rotura catastrfica de la
envolvente est determinada para los tanques soldados y mantenidos por API 653. Probabilidad Prdida
Envolvente = 2,87 x 10-3 / ao y Probabilidad Rotura Envolvente = 1,0 x 10-7 / ao.
583
Las dos probabilidades calculadas arriba se

obtienen
de
modificaciones
a
la
probabilidad genrica de falla (para prdida
y rotura, respectivamente) dada por la
metodologa API 581 Ap. O para los
tanques construidos segn API 650.
En cuanto al clculo de las consecuencias
de una prdida en la envolvente, API 581
Ap. O demuestra que las consecuencias por
prdida en el fondo exceden en mucho a las
consecuencias por prdida en envolvente,
por lo que, para estimar el riesgo del
tanque, no resulta necesario su clculo.
Material
Acero al Carbono o de baja aleacin
Medio conductor
Acero inoxidable austentico
Marino o arrastre desde torres de enfriamiento

</= 10 F (-12,2 C)
Temperatura de operacin (F)

Calidad del recubrimiento externo
NINGUNA
MEDIA
ALTA
10 aos
Cantidad de aos del recipiente en el servicio actual

SI
El equipo posee aislacin, sea esta parcial o total?

Condicin de la aislacin
Por encima del promedio

SI
La aislacin est libre de Cloruros?

Complejidad del recipiente/caera
NO
NO
Debajo del promedio
Penalizacin por soporte de caerias: Aplicable
SI
NO
Penalizacin por Interface: Aplicable
SI
NO
Espesor al inicio del servicio actual

Maxima Corrosion admisible remanente
26,50 mm.
1,50 mm.
Velocidad o susceptibilidad al mecanismo de dao

Solo en el caso de tratarse de un Acero al carbono o de baja aleacin
Velocidad de corrosin externa determinada
Velocidad de corrosin externa adoptada
0,000 mm./ao
0,000 mm./ao
Figura 2. Velocidad de corrosin externa de los tanques para

la virola 1 calculada segn API 581 Ap. N.
3.2 Anlisis de tensiones del tanque de propano
3.2.1.- Caractersticas estructurales del recipiente y modelo de elementos finitos desarrollado.
Se realizaron los clculos mediante elementos finitos en donde los tanques deben soportar cuatro tipos de
cargas: peso propio de la envolvente, considerado multiplicando la masa de cada elemento por la aceleracin
de la gravedad; la presin hidrosttica del propano ms la presin interna, segn el fluido almacenado en el
tanque (propano=500 kg/m3 y butano=580 kg/m3) y la presin lateral de viento, en [6] se presenta la
metodologa de clculo para la evaluacin de la accin del viento sobre las construcciones, considerando los
efectos estticos. Se utiliza que V0 = Cp. . Siendo el valor de velocidad de referencia en m/seg y Cp el
coeficiente de velocidad probable considerando el riesgo y el tiempo de riesgo adoptados para la
construccin. En nuestro caso el factor corresponde al grupo 1, con lo cual Cp = 2,13. El valor de Vo = 60,71
m/seg. Adems, es necesario obtener la presin dinmica (qo) para lo que se utiliza qo = 0,000613 Vo2
[kN/m2] qo = 2,3 kN/m2. Esta presin dinmica se aplica a cada elemento del modelo sometido a la accin
del viento. Los esfuerzos transmitidos por la lnea de descarga calculados con el programa Caesar II pueden
observarse en la Tabla 2.
Tabla 2. Valores de esfuerzos obtenidos.
Propano
Butano
Fy: 66.925 N
Fy: 53.704 N.
Mx: -119.565 Nm Mx: -133.683 Nm.
Mz: 388.167 Nm
Mz: -258.601 Nm
3.2.2.5.- Clculo de la distribucin de tensiones para la superposicin de cargas.
En la Figura 3 se muestra la distribucin espacial de la tensin equivalente de von Mises sobre la superficie
exterior de todo el tanque por la accin superpuesta de todas las cargas.
3.2.3.- Evaluacin de los resultados
Para la superposicin de las cargas, la mxima tensin calculada es de 185 MPa para TK N1 y 170 MPa
para TK N2. Siendo estos valores menor que la tensin admisible (230 MPa) y muy inferior a la fluencia del
material (350 Mpa) queda excluida la posibilidad de falla dctil en ambos tanques.
3.3. Plan de inspeccin propuesto
Se toma como premisa para el diseo del plan de inspeccin peridico, evitar sacar los tanques de servicio
(dado que no se dispone de tanques alternativos), y evitar daar la aislacin para no permitir el ingreso de
humedad en contacto con la envolvente. La tcnica de inspeccin que se utilizar es la emisin acstica. Para
esta aplicacin particular, este mtodo de inspeccin permite conocer la presencia o ausencia de procesos de
corrosin activos, pero brinda poca informacin para identificar el verdadero estado del dao (o sea, la
584
prdida de espesor que realmente pueda haberse producido). Esta condicin se indica como Caracterstica de
Efectividad: poco satisfactoria, en la Figura 4.
Figura 3. Distribucin de tensiones en los tanques TK N1 y TK N2

Se realiz el anlisis segn el Mdulo Tcnico de Adelgazamiento de la norma API 581 Ap. G. De este
anlisis se obtiene la evolucin del TMSF en funcin del tiempo. La evolucin del TMSF se consider
conjuntamente para el fondo y envolvente dado que presentan similares mecanismos y velocidades de dao.
La evolucin del TMSF en funcin del tiempo se muestra en la Figura 4. Para este clculo se consider la
realizacin de una inspeccin poco satisfactoria con una frecuencia de 5 aos. Puede observarse que con
esta estrategia de inspeccin el TMSF recin supera a partir del ao 2018 el valor 10 (o sea, recin aumenta
en un orden de magnitud la probabilidad de falla generica).
10/04/08
Datos reportados a la fecha:
7,9 mm.
10 aos
1998
1,50 mm.
Espesor al momento de entrar en el servicio actual

Tiempo en servicio actual
Ao de entrada en servicio actual
Corrosion Adm. al momento de entrar en el servicio actual
Con inspeccion
9. Otros...
Mecanismo de dao
Velocidad de corrosion
0,05 mm./ao
Estimar...
Cargar serie de mediciones de espesores
TMSF
Corrosin generalizada lado Producto
Especificar (En el caso Otros...)
TMSF
Evolucion del TMSF en el tiempo
2008
0,07
0,93
2009
0,08
0,92
2010
0,08
0,92
2011
0,09
0,91
2012
0,10
0,90
2013
0,10
0,90
2014
0,11
0,89
2015
0,12
0,88
2016
10
0,13
0,87
2017
12
0,13
0,87
2018
11
21
0,14
0,86
2019
15
30
0,15
0,85
2020
19
39
0,15
60%
2021
37
79
0,16
0,84
40%
2022
56
123
0,17
0,83
2023
56
168
0,17
0,83
100,00
10,00
Otros...
Fuente de datos de veloc.de corrosion
1,00
Caractersticas de la prdida de espesor
LOCALIZADO
2008
GENERALIZADO
-42 C
0,18 kgr/cm2
0,18 kgr/cm2
100%
Poco satisfactoria
Categora de efectividad de las inspecciones futuras

(sugerida: Inspeccin de efectividad Satisfactoria)
Nmero de inspecciones equivalentes realizadas

Frecuencia de proximas inspecciones
(sugerido)
Ao de la proxima inspeccion
5 aos
(adoptado)
(adoptado)
2010
2012
Vida remanente
Porcentaje de vida
Temperatura de operacion
Presion de operacion
MAWP
0
5 aos
2008
2014
2016
2018
Ao
2020
2022
2024
2026
Vida consumida - Vida remanente
Vida Consumida
80%
20%
0%
2008
2010
2012
2014
2016
2018
Ao
2020
2022
2024
2026
NINGUNO
Tipo de Monitoreo On-Line
SA 537
1 (<2
(651/2"
mm))(65
SACl537
Cl1/12"(<2
Material de construccion
Tensin de Fluencia del Material
Tensin de Rotura del Material
Dimetro principal del Equipo
Vida
ao c/insp. s/insp. Cons. Rem.
Sin inspeccion
1000,00
0,85
2024
92
253
0,18
0,82
2025
136
354
0,19
0,81
2026
181
455
0,20
0,80
2027
228
553
0,20
0,80
mm))
345 Mpa
485 Mpa
34500 mm.
Figura 4. Evolucin del TMSF del fondo del tanque considerando una frecuencia de inspeccin de 5 aos.
1
2
3
4
5
Tabla 3. Plan de Inspeccin propuesto.

DESCRIPCIN
Examen con emisin acstica
Inspeccin visual externa.
Medicin de asentamiento
Inspeccin de la base de hormign
Estado de la aislacin trmica (termografa infrarroja)
FRECUENCIA
5 aos
1 mes
1 ao
1 ao
1 ao
6 Estado de las conexiones del tanque

1 ao
7 Estado del muro de contencin perimetral
6 meses
8 Estado de los elementos de proteccin contra incendio 6 meses
Tambin puede observarse en el grfico inferior la evolucin de la vida remanente del tanque.
Adicionalmente a lo indicado, se recomienda la realizacin de inspecciones por termografa infrarroja. Esta
inspeccin permitir evaluar el estado de la aislacin trmica.
585
El plan de inspeccin debe contemplar tambin la realizacin peridica de mediciones de asentamiento en al

menos ocho puntos alrededor de la circunferencia.
Finalmente, se deben incluir inspecciones visuales peridicas de toda la instalacin. En la Tabla 3 e muestra
el plan de inspeccin propuesto.
3.4. MATRIZ DE RIESGO
La matriz de riesgo para los tanques TK N 1 y TK
N 2, con las pautas indicadas en API 581, y de
acuerdo a las probabilidades y consecuencias
calculadas, se muestra en la Figura 5.
El plan de inspeccin propuesto est diseado para
evitar el aumento del riesgo. El control del estado del
muro perimetral, y del estado de los elementos de
proteccin contra incendio, estn orientados a
mitigar las consecuencias de un eventual incidente.
4. CONCLUSIONES
Los tanques TK N1 y TK N2 no resultan
susceptibles a: fisuracin debido a aspectos
operacionales, fractura frgil, riesgos mecnicos,
otros mecanismos de fisuracin; pero son Figura 5. Matriz de Riesgo y Riesgo de los tanques
susceptibles a corrosin generalizada.
TK N1 y TK N2 ( ).
Respecto del dao producido por corrosin generalizada, se propuso un plan de inspeccin que permite
operar el tanque sin superar valores de TMSF aceptables. El anlisis de tensiones por elementos finitos
muestra que puede excluirse la posibilidad de falla dctil por efecto de sobretensiones. El plan de inspeccin
peridica propuesto es el siguiente:
1
2
3
4
5
DESCRIPCIN
Examen con emisin acstica
Inspeccin visual externa.
Medicin de asentamiento
Inspeccin de la base de hormign
Estado de la aislacin trmica (termografa infrarroja)
FRECUENCIA
5 aos
1 mes
1 ao
1 ao
1 ao
6 Estado de las conexiones del tanque

1 ao
7 Estado del muro de contencin perimetral
6 meses
8 Estado de los elementos de proteccin contra incendio 6 meses
Se recomienda analizar la posibilidad de instalar cupones de corrosin de modo de contar con velocidades de
corrosin reales para las condiciones operativas de los tanques, lo que permitira precisar el anlisis.
REFERENCIAS
1. API Publication 581 Risk-Based Inspection Base Resource Document, 2000
2. API Publication 581 Risk-Based Inspection Base Resource Document, APPENDIX O
Aboveground Storage Tanks, Rev. 3, 2003
3. D.J. DeRenzo, Corrosion Resistant Materials Handbook, 1985, William Andrew Publishing/Noyes
4. ABAQUS, Inc.: ABAQUS/Standard. Users Manual, Versin 6.5, 2005 (manual de usuario)
5. ABAQUS, Inc.: ABAQUS/CAE. Users Manual, Versin 6.5, 2005 (manual de usuario)
6. cdigo CIRSOC 102 Accin del viento sobre las construcciones, el capitulo 5
7. www.meteofa.mil.ar
586
Mtodo experimental para la determinacin ptima de torque de pernos in situ.

Alfredo Artigas1,2, Linton Carvajal1, Katherine Cornejo2,
Cesar Segovia2 y Alberto Monsalve1,2
(1) Departamento de Ingeniera Metalrgica, Facultad de Ingeniera, Casilla 10233
Universidad de Santiago de Chile, Santiago, Chile.
(2) Laboratorio SIMET-USACH; Departamento de Ingeniera Metalrgica, Facultad de Ingeniera, Universidad de
Santiago de Chile, Santiago, Chile
alfredo.artigas@usach.cl
RESUMEN
Una de las fallas ms recurrentes en sistemas de fijacin es el exceso de torque en pernos, o bien, la
aplicacin de un torque inferior al recomendado. Si bien existen equipos para la determinacin de torque, no
existe un sistema para determinar in-situ el torque ptimo en sistemas que no utilicen golillas. La definicin
del torque adecuado depende de varios factores, dentro de los que se puede destacar el tipo de hilo, la
resistencia del perno, la aplicacin de algn lubricante, la oxidacin del perno y/o la tuerca etc. El mtodo
planteado en este trabajo para la determinacin del torque se basa en la aplicacin de tcnicas ultrasnicas
para la determinacin del momento en que se alcanza la Carga de Prueba (Proof Load) antes que el perno
experimente cambios irreversibles de su longitud. De acuerdo con la Norma SAE J1701, el torque ptimo
que se debe aplicar al perno es de 75% del torque que produce Carga de Prueba. De aqu la importancia que
tiene la determinacin del torque capaz de generar Carga de Prueba. Una vez determinado este valor de
torque, es posible dimensionar el torque recomendado por la norma. La ventaja de este mtodo consiste en la
posibilidad de aplicarlo en terreno, ya que slo requiere de una llave de torque y de un equipo porttil de
ultrasonido.
Palabras clave: ultrasonido, torque adecuado, pernos, Carga de Prueba.
1. INTRODUCCIN
Una de las fallas ms recurrentes en sistemas de fijacin es el exceso de torque en pernos, o bien, la
aplicacin de un torque inferior al recomendado. Si bien existen equipos para la determinacin de torque, no
existe un sistema para determinar in-situ el torque ptimo en sistemas que no utilicen golillas. La definicin
del torque adecuado depende de varios factores, dentro de los que se puede destacar el tipo de hilo, la
resistencia del perno, la aplicacin de algn lubricante, la oxidacin del perno y/o la tuerca etc.
Segn la norma SAE J1701, el torque adecuado viene dado por[1]:
T=KDW
Donde:
T= torque (Nm)
D= tamao nominal del perno (mm)
W= tensin del perno (kN)
K= factor de torque.
La tensin W se denomina Carga de Sujecin (Clamp Load) y se define como el 75% de la Carga de
Prueba (Proof Load), definida a su vez como la carga mxima que puede tolerar el perno sin que sufra
deformacin permanente, y calculada como el producto del rea tensionada y el Esfuerzo de Prueba (Proof
Stress), que es el mayor esfuerzo que no produce deformacin permanente. Se debe destacar que el esfuerzo
de prueba es levemente menor al esfuerzo de fluencia determinado de manera convencional como el esfuerzo
que produce una deformacin de 0.2%, [1].
587
El valor de K es el ms difcil de cuantificar, pues depende del tipo de hilo, la lubricacin, grado de
oxidacin, recubrimientos etc.; se define por:
K=K1+K2+K3
Donde K1 corresponde al roce o friccin existente entre la tuerca y el flanche, que puede
corresponder al 50% del torque total; K2 est relacionado con la friccin entre el perno y la tuerca y K3
corresponde al torque til producido por la tuerca. Los valores en que flucta K van desde 0.05 a 0.4.
El objetivo de este trabajo es plantear una metodologa para dimensionar in situ el torque
recomendado y dar cumplimiento a la norma SAE J1701. Al aplicar torque a un perno, ste se tensiona y
deforma, y al transmitir a su largo una onda ultrasnica en modo pulso-eco, es posible detectar esta
deformacin, ya que al cambiar la longitud del perno se desplaza la posicin del eco en la pantalla del
osciloscopio respecto de su posicin original con el perno libre de tensin. El mtodo planteado para la
determinacin del torque se basa en la hiptesis de que al graficar torque versus desplazamiento del eco, se
deber tener un valor de torque que separe a una regin lineal, correspondiente a la deformacin elstica, y
una regin no lineal correspondiente a la deformacin plstica. Una vez determinado este valor de torque,
ser posible dimensionar el torque recomendado por la norma.
2. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:
En el procedimiento experimental [2] se utilizaron una maza y una llanta de un tren de pasajeros
urbano de Santiago, donde se desea conocer el torque ptimo de apriete en pernos usados de 40 mm y pernos
nuevos de igual tamao de una misma partida. Para realizar este anlisis se procedi a montar la llanta sobre
la maza, calzando los pernos en los orificios de la llanta (los pernos nuevos fueron marcados con una x tal
como se muestra en la figura 1(a)); posteriormente los pernos se lubricaron con aceite y se enroscaron las
tuercas, apretndolas manualmente. Se procedi a realizar lo mismo a los pernos sin lubricacin.
En una primera instancia se procedi a aplicar torque desde 250 y hasta 450 lbfft (34,56 a 62,21
kgfm), evaluando el torque en pasos de 100 lbfft (13,82 kgfm), hasta los 300 lbfft y luego cada 50 lbfft
(6,91 kgfm), a pernos nuevos y usados con y sin aceite, como se muestra en la figura 1(b). Se procedi a
medir la deformacin de cada perno, empleando ultrasonido, para cada torque aplicado. Luego se determin
el rango de torque en el cual se produce un desplazamiento permanente de la onda (esto es, un
desplazamiento que no retorna a cero al liberar la carga), variando el torque cada 10 lbfft (1,38 kgfm) en el
rango de torque crtico, midiendo desplazamiento bajo carga y luego de liberada.
(a)
(b)
Figura 1. (a) Montaje para la determinacin del torque recomendado y (b) Imagen fotogrfica de la
aplicacin de torque
Se utiliz un equipo de ultrasonido marca TIME modelo TUD 310, en una escala de 10 mm y una
resolucin de 0,1 mm, y un transductor longitudinal de 1 MHz, ver figura 2. Se consider una velocidad de
588
onda constante de 5900 m/s. El procedimiento general consisti en: 1) enviar una onda ultrasnica a lo largo
del perno libre de carga contactando el transductor como lo muestra la figura 2 y registrar la posicin del eco
en la pantalla del osciloscopio con el perno; 2) aplicar un valor de torque; 3) remover la llave de torque,
contactar el transductor al perno y registrar la nueva posicin del eco para medir desplazamiento total; 4)
soltar el perno y registrar la posicin del eco para detectar desplazamiento permanente; 5) repetir los pasos 2
a 5 con un nuevo valor de torque.
Figura 2. Imgenes fotogrficas de la medicin de deformacin cuando el perno tiene una carga
determinada.
En el transcurso de la primera experiencia se determin que el torque de colapso de los pernos
nuevos y usado (por colapso de los pernos se entiende la falla de los mismos debido al rodado del hilo o bien
al rodado del hilo hembra) vara entre 400 y 450 lbfft (55,30 a 62,21 kgfm). En esta misma experiencia se
registraron los desplazamientos del eco en el osciloscopio establecindose los rangos de torque en que se
perda la linealidad de la curva torque desplazamiento del eco. Luego se realiz una segunda prueba ms
rigurosa, evaluando el comportamiento del perno cada 10 lbfft (1,38 kgfm) de torque aplicado a partir de
los 350 lbfft. En la tabla 1 se presentan las mediciones de desplazamiento para el perno usado sin aceite, en
funcin de los distintos torques aplicados. La columna 3 muestra el desplazamiento con el perno sujeto a
carga, y la columna 2, el desplazamiento permanente despus de liberar la carga.
Tabla 1. Tabla de mediciones de desplazamiento del eco para el perno usado sin aceite.
Torque aplicado
Desplazamiento permanente
Desplazamiento bajo torque
[lbfft] (kgfm)
[mm]
[mm]
0 (0)
0,0
0,0
250 (34,56)
0,0
0,1
300 (41,48)
0,0
0,3
350 (48,39)
0,0
0,4
360 (49,77)
0,0
0,4
370 (51,15)
0,0
0,5
380 (52,54)
0,1
0,8
390 (53,92)
0,2
0,9
400 (55,30)
0,3
1,2
410 (56,68)
0,3
1,3
420 (58,07)
S/M
1,4
En la tabla 2 se presentan las mediciones de desplazamiento del eco en el perno usado con aceite,
para los distintos torques aplicados. Se procedi a repetir el ensayo en dos pernos nuevos con y sin aceite,
identificados como perno nuevo sin aceite y perno nuevo con aceite. En las tablas 3 y 4 se muestran los
resultados respectivos.
589
Tabla 2 Tabla de mediciones de desplazamiento del eco para el perno usado con aceite.
Torque aplicado
[lbfft] (kgfm)
[mm]
[mm]
0 (0)
0,0
0,0
250 (34,56)
0,0
0,1
300 (41,48)
0,0
0,2
350 (48,39)
0,0
0,2
360 (49,77)
0,0
0,2
370 (51,15)
0,0
0,2
380 (52,54)
0,1
0,3
390 (53,92)
0,2
0,3
400 (55,30)
0,3
0,8
410 (56,68)
0,3
1,5
Tabla 3 Tabla de mediciones de desplazamiento del eco para el perno nuevo sin aceite.
Torque aplicado
[lbfft] (kgfm)
[mm]
[mm]
0 (0)
0,0
0,0
0,0
0,2
250 (34,56)
0,0
0,3
300 (41,48)
0,0
0,4
350 (48,39)
0,0
0,5
360 (49,77)
0,0
0,5
370 (51,15)
380 (52,54)
0,0
0,5
0,1
1,5
390 (53,92)
0,1
1,9
400 (55,30)
Tabla 4 Tabla de mediciones de desplazamiento del eco para el perno nuevo con aceite.
Torque aplicado
[lbfft] (kgfm)
[mm]
[mm]
0 (0)
0,0
0,0
0,0
0,2
250 (34,56)
0,0
0,3
300 (41,48)
0,0
0,3
350 (48,39)
360 (49,77)
0,0
1,1
0,1
1,5
370 (51,15)
0,2
1,6
380 (52,54)
0,4
2,1
390 (53,92)
0,8
2,2
400 (55,30)
410 (56,68)
1,2
2,3
En la figura 3 se muestra un grfico comparativo de los torques aplicados versus los desplazamientos
de los ecos en los cuatro pernos sujetos a carga (desplazamiento bajo torque). La figura muestra que existe
una regin casi lineal de gran pendiente, una zona de transicin, indicada por el crculo de trazos, y una
regin de menor pendiente. Al analizar las tablas, se observa que los mayores valores de torque que no
producen desplazamiento permanente del eco ultrasnico se encuentran en esta zona de transicin. En
analoga a las definiciones de Carga y Esfuerzo de Prueba, dichos valores de torque sern denominados
Torque de Prueba. Alternativamente, es posible definir a la zona de transicin como un Rango de Torque
de Prueba. En la tabla 5 se presentan estos rangos para cada uno de los pernos estudiados.
590
450
400
Torque aplicado [Lbf.ft]
350
300
250
200
150
Perno nuevo con aceite
100
Perno nuevo sin aceite

Perno usado sin aceite
50
Perno usado con aceite

0
0
0,5
1,5
2,5
Desplazamiento del eco [mm]
Figura 3 Grfico de torque versus desplazamiento (columna 3, tablas 1 a 4) del eco de los pernos
nuevos y pernos usados con y sin aceite.
Tabla 5 Torque de Prueba de los pernos analizados.

Rango de Torque para Rango de Torque para Torque
ID ITEM
Torque de prueba [lbfft]
de Prueba[kgfm]
Perno Usado sin aceite
370 - 380
51 - 53
Perno Usado con aceite
370 - 380
51 - 53
Perno Nuevo sin aceite
380 - 390
53 54
Perno Nuevo con aceite
360 - 370
50 - 51
La norma SAE J1701 recomienda que la carga que se debe aplicar al perno para una correcta
prestacin corresponda al 75% de la Carga de Prueba (torque recomendado). Usando el mismo criterio, en la
tabla 6 se aprecian las estimaciones del torque recomendado segn esta norma para los pernos estudiados.
Al analizar los torques de los pernos usado con y sin aceite, se puede apreciar que son iguales, esto
puede deberse a que el perno usado tena aceite remanente que actu como lubricante, resultando la similitud
de los resultados entre ambas experiencias. El torque recomendado para ambos casos (pernos usados con y
sin aceite) es de 38 y 39 kgfm.
591
Tabla 6 Resultado de torque recomendado.

Rango de Torque
ID ITEM
recomendado [lbfft]
Rango de Torque
recomendado [kgfm]
Perno Usado sin aceite
278 - 285
38 - 39
Perno Usado con aceite
278 - 285
38 - 39
Perno Nuevo sin aceite
285 - 293
39 - 41
Perno Nuevo con aceite
270 - 278
37- 38
Segn los resultados obtenidos para los pernos nuevos, se aprecia que el torque recomendado para el
perno sin aceite es mayor que para el perno lubricado (lo cual concuerda con la teora), consiguindose
valores de 39 41 kgfm y 37 38 kgfm respectivamente. Al comparar los resultados del perno nuevo
lubricado (37 38 kgfm) se observa que es menor el torque recomendado para el perno usado con aceite (38
39 kgfm); si se considera que los pernos usados son los mismos que los nuevos (misma partida), existe la
posibilidad que los pernos usados estn endurecidos debido a un sobre torque aplicado en algn momento,
pudiendo alterar los resultados obtenidos para los pernos usados.
El mtodo desarrollado se basa en la posibilidad de determinar la deformacin de un perno sujeto a
torque, midiendo el desplazamiento del eco ultrasnico respecto de la posicin del eco del mismo perno libre
de carga. En principio, esto implica una relacin directa entre el desplazamiento del eco y el alargamiento del
perno debido a la tensin generada por el torque, por lo que los valores de desplazamiento a torque de prueba
deberan corresponder a deformaciones inferiores a 0,2%. Efectivamente, para todos los pernos, el valor de
desplazamiento permanente inmediatamente superior a cero es 0,1, lo que para pernos de 40 mm se traduce
en una deformacin de 0,125% (calculado como (0,1/2)/40, ya que en modo pulso eco una distancia X es
recorrida dos veces, ida y vuelta, por la onda). Por el contrario, los valores de desplazamiento con los pernos
sujetos a carga (desplazamiento bajo torque) parecen muy elevados. De hecho, a torque de prueba los valores
registrados, 0,2 a 1,1 mm, corresponden a deformaciones entre 0,25 y 0,6%. Este hecho deber ser estudiado
con mayor profundidad. Sin embargo, se debe destacar que ms all de los valores absolutos de deformacin
(o desplazamiento del eco), lo importante es su valor relativo en cuanto al comportamiento de la curva
Torque/Desplazamiento que permite determinar por simple observacin el Rango de Torque de Prueba y
consecuentemente el Rango de Torque Recomendado.
4. CONCLUSIONES
Se ha desarrollado una metodologa basada en la medicin por ultrasonido de la deformacin

para poder obtener in situ el torque ptimo de pernos.
El mtodo se muestra robusto, permitiendo diferenciar el torque adecuado para pernos en
funcin de sus condiciones.
En la determinacin del torque ptimo est considerado implcitamente el valor de K, es
decir la influencia de la lubricacin y estado del perno (del punto de vista de la corrosin y/o
suciedad).
REFERENCIAS
1. Norma SAE J1701M Torque-Tension Tightening for Inch Series Fasteners Julio 1996-07.
2. Informe Interno AM-2768-0202 del Laboratorio SIMET-USACH, ao 2009.
592
ANLISIS DE FALLA DE SERPENTN DE REACTOR DE ESTERIFICACIN

H. De Rosa (1) y H. G. Svoboda (2)
(1) Laboratorio de Materiales, Departamento de Ingeniera Mecnica, Facultad de Ingeniera
Universidad de Buenos Aires
Paseo Coln 850 (1063) Ciudad Autnoma de Buenos Aires, Argentina.
(2) Laboratorio de Materiales y Estructuras, Facultad de Ingeniera, INTECIN
Universidad de Buenos Aires y CONICET
Las Heras 2214 (1127) Ciudad Autnoma de Buenos Aires, Argentina.
E-mail: hsvobod@fi.uba.ar
RESUMEN
En el presente trabajo se estudi un serpentn calefactor de un reactor de esterificacin a fin de determinar
la causa probable de la falla de dicho elemento. Este serpentn permaneci en servicio unos doce aos,
siendo su funcin calefaccionar la carga mediante un aceite que circula en el interior del tubo a una
temperatura de trabajo de unos 265C y una presin de 0,3 Kg/cm2. Se recibi una muestra correspondiente
a un tramo del serpentn fallado, en el cual se detectaron prdidas de aceite asociadas a fisuras pasantes.
Dicha muestra presenta una unin soldada circunferencial que une dos tramos de tubera. Las prdidas
habran sido observadas slo hacia uno de los lados del cordn de soldadura. Se realiz el ensayo de
lquidos penetrantes a fin de identificar la presencia de fisuras. Se extrajeron muestras de material de
ambos lados del cordn. Sobre cada una de estas muestras se determin la composicin qumica y se
analiz la microestructura en cada caso mediante microscopa ptica (MO) y electrnica de barrido, se
determin la microdureza Vickers (HV) y se realiz un anlisis de difraccin de rayos X (DRX). El material
del serpentn es un acero inoxidable austentico del tipo AISI304L. La falla se produjo por corrosin bajo
tensiones, observndose inicialmente una propagacin intergranular (IGCBT).La presencia de antimonio en
la carga del reactor habra catalizado el fenmeno corrosivo.
Palabras clave: acero inoxidable austentico, fisuracin, corrosin bajo tensiones, intergranular, antimonio
1. INTRODUCCIN
En el presente trabajo se estudi la falla de un serpentn calefactor de un reactor de esterificacin. En la
figura 1a se observa un esquema del serpentn mencionado montado en su posicin de trabajo dentro del
reactor de esterificacin. En este reactor se completa la segunda etapa de esterificacin resultando como
productos el monmero, vapor de agua y etilenglicol.
Figura 1. a: Plano de ubicacin del serpentn calefactor dentro del reactor, b: muestra de serpentn analizada.
Segn la informacin provista, las condiciones de trabajo de este reactor son de 265C con una presin de 0,3
Kg/cm2. Este reactor se encuentra protegido por sobre presin siendo las condiciones ms extremas 300C y
1,5 Kg/cm2 de presin. Dicho equipamiento fue comprando nuevo y puesto en servicio en el ao 1997. La
falla detectada en dicho serpentn consisti en prdidas del aceite calefactor detectadas en la carga del
reactor. En la figura 1b se observa una muestra proveniente del serpentn fallado. Dicha muestra presenta una
593
unin soldada circunferencial hacia uno de los extremos. Sobre el tubo, hacia uno de los lados del cordn, se
detectaron manchas de aceite del lado externo (tramo F), asociadas a las prdidas mencionadas. El objetivo
del presente trabajo fue determinar la causa probable de la falla de dicho serpentn calefactor.
A fin de alcanzar los objetivos propuesto se llevaron adelante diversos tipos de ensayos. Inicialmente se
realiz el ensayo no destructivo de lquidos penetrantes a fin de identificar la presencia de fisuras en la
muestra recibida, su orientacin y distribucin. Posteriormente se extrajeron muestras de material de los
extremos del tramo de serpentn recibido, correspondiente a dos tramos de tubo soldados a tope
circunferencialmente. Una de ellas corresponde al tramo donde se observaron las prdidas (tramo F),
mientras que la segunda muestra corresponde al tubo que no presentara defectos (tramo NF). Sobre cada una
de estas muestras se determin la composicin qumica mediante espectrometra de emisin ptica (OES) y
se caracteriz la microestructura mediante microscopa ptica (MO), microscopa electrnica de barrido
(MEB) y difraccin de rayos X (DRX). A su vez, se determin la microdureza Vickers (HV) en ambos casos.
3. RESULTADOS
3.1 Lquidos penetrantes
En la figura 2 se observa el tramo de muestra recibida posteriormente al ensayo de lquidos penetrantes. Solo
se detectaron fisuras sobre el tramo identificado como F hacia uno de los lados de la soldadura. Asimismo,
las fisuras observadas se presentaron principalmente con una orientacin circunferencial y se ubicaron
fundamentalmente en las zonas de la curvatura interior y exterior de la caera analizada. A su vez, dichas
fisuras comienzan a observarse a partir de unos 50 mm de la junta soldada.
Figura 2. Fisuras observadas en el ensayo de lquidos penetrantes.

La magnitud de las mismas fue de 2 a 10 mm. Esta orientacin de las fisuras se corresponde con tensiones de
traccin de direccin longitudinal. En este sentido es de hacer notar, que las mximas tensiones de traccin
en recipientes a presin de paredes delgadas como el analizado son las tensiones circunferenciales cuyo valor
es el doble de las tensiones longitudinales. Asimismo el hecho de que se observen fundamentalmente en la
zona de la curvatura exterior e interior, podra indicar la aplicacin de tensiones de flexin en el plano de la
curvatura, en ambos sentidos, que produciran ese tipo de fisuracin. Debido a las bajas presiones de trabajo,
la orientacin de las fisuras y su distribucin en el dimetro de la caera las tensiones asociadas con la
fisuracin no seran exclusivamente las producidas por la presin del fluido circulante, sino de traccin
actuantes en el plano de la curvatura de la caera, que podran asociarse a tensiones de flexin en dicho
plano, tensiones residuales de conformado y/o las que podran producirse durante el montaje. En la
informacin provista por el fabricante del equipo se indica que no se realiz tratamiento trmico de alivio de
tensiones en el proceso de fabricacin del serpentn.
3.2. Documentacin de referencia y relevamiento dimensional
Ambos tubos analizados corresponden a tubos sin costura que se encuentran especificados por la norma
ASTM A312-04 [1]. Las dimensiones del tubo indicadas en dicha norma para un NPS 2 y un schedule 40S:
OD=60,35mm y t=3,91mm. La tolerancia en el espesor para este tubo es +20%, -12,5%. Segn dicha norma
los valores de resistencia mecnica mnimos son y=170, r=485 MPa, =35%. La muestra fallada presenta
una ovalizacin en el dimetro exterior, encontrndose los valores mximos y mnimos en dimetros
desfasados 90, constituyndose en un aplastamiento del tubo. Dicho dimetro vara entre 58,9 y 60,5 mm. El
mayor dimetro se ubica en el plano de la curvatura del serpentn, donde se observaron las fisuras. El espesor
en esta muestra vari entre 3,88 y 4,3mm. Para la muestra NF el espesor medio fue de t =4,03 mm.
594
3.3. Composicin qumica

En la tabla 1 se muestran los resultados obtenidos de la determinacin de la composicin qumica del
material analizado, expresadas en porcentaje en peso (wt%).
Muestra
F
NF
A312TP304L
Tabla 1. Composicin qumica del material analizado.

C
Mn
Si
S
P
Cr
<0.01
0.96
0.45
0.006
0.012
18.35
0.015
1.344 0.516
0.005
0.013
19.46
0.035
2.00
1.00
0.030
0.045
18.00-20.00
Ni
9.8
8.34
8.00-13.00
Mo
0.09
0.38
-
Ambos materiales analizados cumplen con los requerimientos de composicin de un acero inoxidable AISI
304L [1] especificado por el fabricante del equipo para estos elementos, de acuerdo con la documentacin de
referencia entregada por el solicitante. Sin embargo ambos materiales presentan diferencias de composicin
de relativa importancia. El material fallado presenta un menor contenido de Mn, Si, Cr, Mo y C con un
mayor contenido de Ni. El agregado de Mo mejora el comportamiento frente a la corrosin de los aceros
inoxidables austenticos. Se reporta que produce una mayor estabilidad de la capa pasivante mejorando, entre
otros aspectos, la resistencia a la corrosin por picado [2]. El Cr es elemento esencial en la formacin de la
capa pasivante Asimismo el mayor contenido de Cr favorece la estabilidad de dicha capa, por lo que
resistencia a la corrosin relativa de la muestra NF sera superior respecto de la F. El nquel estabiliza la
austenita, mejorando las propiedades mecnicas y las caractersticas de fabricacin. Al aumentar el contenido
de Ni a alrededor de 8 a 10%, la resistencia a la corrosin bajo tensiones disminuye [2].
3.3.- Microestructura y microdureza
Ambos tramos de tubo una estructura austentica de grano equiaxial, homognea, acorde a la composicin
qumica determinada, sin observarse diferencias significativas. En la figura 3a se muestra una imagen MEB
de un corte longitudinal de la muestra F donde se observan las fisuras en el espesor del tubo. Se puede ver
que la nucleacin de las fisuras se produce en el lado externo del tubo y que la propagacin tiene lugar en
direccin ortogonal al eje longitudinal del tubo.
b
c
a
Figura 3. a: Fisuras en la muestra F nucleadas en el exterior, b: propagacin intergranular, c: propagacin
transgranular.
En la figura 3b se observa la propagacin intergranular de fisuras en la zona de la superficie exterior del
tubo. En la figura 3c se observa un cambio del mecanismo de propagacin a transgranular en la zona
subsuperficial. En las figuras 4 se observa la superficie exterior de la muestra NF. En ambas imgenes se
puede observar la presencia de pits nucleados en los bordes de grano austenticos. Si bien esta muestra no
present fisuracin la presencia de dichos pits en los bordes de grano indica cierta susceptibilidad de esas
zonas. En la figura 5a se observa una imagen MEB donde se puede ver la presencia de ferrita delta. En la
figura 5b se pueden observar los espectros de DRX de las muestras F y NF para ngulos de difraccin 2Tita
entre 35 y 90. Para ambas muestras se ven los picos de la fase austenita y, adicionalmente, el pico principal
de la fase ferrita. Para la muestra NF se tiene una mayor fraccin de ferrita que para la muestra F. Es usual en
los aceros inoxidables austenticos encontrar alguna fraccin de ferrita, tpicamente de hasta 5%. Esta fase se
encuentra orientada en el sentido de la deformacin plstica que experiment el tubo en su etapa de
fabricacin. Esta fase queda retenida de alta temperatura. Asimismo, su distribucin en el espesor no es
595
uniforme, observndose una mayor densidad de fase ferrita hacia el dimetro interno del tubo. Esto fue
observado en ambas muestras F y NF.
b
Figura 4. a y b: Superficie exterior del tubo NF.
Figura 5. a: Ferrita delta observada en una imagen MEB de la muestra F, b: espectros DRX de las muestras
F y NF.
Los valores de microdureza Vickers (HV1kg) medidos sobre las dos muestras analizadas F y NF, fueron de
194 y 182, respectivamente. El material correspondiente a la muestra F presenta una dureza levemente
superior al de la muestra NF. Estos valores son consistentes con lo reportado por el fabricante para estos
elementos. Los valores de dureza determinados fueron superiores a los reportados en la literatura para aceros
inoxidables AISI304L recocidos, que se encuentra alrededor de 150HV y 88HRB (176HV) mximo [1].
3.6. Superficie de fractura
Las fisuras se inician en la superficie externa y se propagan hacia el interior del espesor en forma
inicialmente intergranular [3], observndose en los extremos de las fisuras propagacin transgranular. En las
figuras 6a se puede observar la superficie de fractura obtenida al abrir una de las fisuras pasantes.
b
a
Figura 6. a: Superficie de fractura intergranular en la zona exterior del tubo, b: Espectro EDS.
Como puede verse la fractura en la zona cercana a la superficie es de carcter intergranular, como se
mencion previamente. En la figura 6b se muestra el espectro EDS obtenido sobre dicha superficie de
fractura, observndose la presencia de antimonio (Sb). En la figura 7a se puede ver la superficie de fractura
de la misma fisura, pero correspondiente a una zona cercana a la superficie interior del tubo. Como puede
596
verse, en esta zona la propagacin presenta un carcter transgranular. En la figura 7b se puede ver el espectro
EDS obtenido sobre esta superficie de fractura. Como se observa en esta zona no se presenta Sb en la
superficie de fractura. Esto indicara que el antimonio se encuentra slo en los bordes de grano de la muestra
F.
b
a
Figura 7. a: Superficie de fractura en la interfase inter-transgranular cercana a la superficie interior del tubo,
b: Espectro EDS.
4.- ANLISIS Y DISCUSIN
A partir de los resultados obtenidos se tiene que el modo de fisuracin observado fue intergranular, en la
etapa inicial, y luego cambia a un modo de propagacin transgranular. A su vez, se tiene que dicho procesos
de fisuracin fue diferido en el tiempo. Dentro de los modos de falla que pueden producir una fisuracin
intergranular se encuentra la corrosin bajo tensiones (IGCBT), siendo los aceros inoxidables austenticos
particularmente susceptibles a este modo de fisuracin [4,5]. La corrosin bajo tensiones (CBT) es un
fenmeno de fisuracin que se encuentra asociado a la combinacin de un ambiente corrosivo y de tensiones
de traccin estticas. Dichas tensiones pueden provenir de las cargas aplicadas o de tensiones residuales [6].
Entre los factores que controlan la CBT se encuentran los relativos a la corrosividad del ambiente
(concentracin de especies qumicas, pH, aireacin y temperatura), los relativos a las propiedades del
material (composicin qumica, microestructura, resistencia a la traccin), los asociados a los procesos de
fabricacin (tensiones residuales, defectos) [1] y por ltimo se tiene el nivel de tensiones de traccin
asociadas al servicio. En cuanto a las tensiones residuales, son stas en general las responsables de las fallas
por CBT ms que aquellas tensiones de diseo [1]. En el caso de materiales pasivados, como el acero
inoxidable, la corrosin bajo tensiones comienza con la ruptura de la capa de xido protectora existente sobre
la superficie metlica pudiendo deberse esta ruptura tanto a acciones mecnicas como qumicas. Cuando
predominan los factores qumicos resulta en la formacin de pits, mientras que cuando predominan los
factores mecnicos se produce la fisuracin. Las fisuras por corrosin bajo tensiones pueden iniciarse en los
pits, en los bordes de grano, bandas de deslizamiento, en zonas con dao mecnico localizado y en defectos
preexistentes [7]. En aceros inoxidables, la ruptura local de la capa de xido pasivante causa una pequea
zona andica frente a una gran zona catdica, situacin que favorece la disolucin local y promueve el
crecimiento del pit. Turnbull [8] indica que los pasos fundamentales en el proceso completo de CBT son:
Iniciacin del pit, Crecimiento del pit, Transicin de pit a fisura, Crecimiento de fisura corta y Crecimiento
de fisura larga. El paso clave es la transicin de pit a fisura. Las condiciones para la formacin del pit son
totaMOente diferentes que las requeridas para la formacin de una fisura. En la literatura se reporta que es
fcil producir picado en un acero inoxidable 304L [7]. El contenido de Mo aumenta la resistencia al picado,
como se mencion anteriormente. Dentro de la familia de aceros inoxidables austenticos el 304L es el que
presenta una menor resistencia a la corrosin bajo tensiones [5]. Es probable que la CBT en aceros
inoxidables sea precedida por algn grado de picado, aunque el mismo no pueda ser detectado [1]. La
temperatura y la presencia de oxgeno tienden a agravar la CBT de aceros inoxidables en presencia de
cloruros, an en muy bajas concentraciones. En cuanto a la propagacin de las fisuras, este puede producirse
tanto transgranularmente (TGCBT) por clivaje como intergranularmente (IGCBT) [5]. En el presente trabajo
se observ que la propagacin de las fisuras fue intergranular en la zona inicial (aproximadamente hasta la
mitad del espesor). Este tipo de corrosin bajo tensiones intergranular (IGCBT) tiene lugar debido a cierta
susceptibilidad del borde de grano, que puede estar asociada a fenmenos de precipitacin o de segregacin
de impurezas que disminuyan la resistencia de esta zona del material a la CBT, produciendo una propagacin
por borde de grano. En el caso de los aceros 304L, el bajo contenido de carbono (<0,03%) limita el
fenmeno de sensitizacin, mediante el cual se produce la precipitacin de carburos de cromo en los bordes
de grano que llevan a la corrosin intergranular, por prdida de Cr en dichas zonas. Entre las impurezas que
597
favorecen la fisuracin intergranular se encuentran el Sb y el P, siendo suficientes muy bajas concentraciones

crticas de estos elementos segregados en el borde de grano. Se ha reportado que la segregacin de Sb resulta
en una disminucin de la deformacin a fractura y en la produccin de fisuras intergranulares [9]. Segn
informacin provista por el solicitante se emplean en el proceso de esterificacin catalizadores en base a Sb y
P. En este sentido se detect sobre la superficie de fractura en la zona intergranular la presencia de antimonio
(Sb), mientras que en la zona transgranular no se detect dicho elemento. Esto indica que el Sb se encuentra
en los bordes de grano en la muestra F. A su vez, la presencia en dichas zonas de Sb explicara la ocurrencia
de una fractura intergranular como la observada. Debido al uso de Sb como catalizador del proceso de
esterificacin, el mismo podra difundir a travs de los bordes de grano hacia el interior del material y
producir una susceptibilidad de dicha zona a la IGCBT. A medida que la fractura avanza hacia el interior del
espesor del tubo, la concentracin de Sb sera menor, disminuyendo el efecto de susceptibilidad del borde de
grano, producindose la transicin de intergranular a transgranular. La falla del elemento analizado estuvo
asociada al fenmeno de fisuracin por corrosin bajo tensiones intergranular (IGCBT), debido a la
presencia de Sb en los bordes de grano y tensiones mecnicas cuyo origen podra atribuirse a la interaccin
de las tensiones de servicio y tensiones residuales de fabricacin y/o montaje. El tubo adyacente no fallado
presenta un mayor contenido de Cr y Mo, que favorecen la estabilidad de la capa pasivante, aumentando la
resistencia a la CBT. Asimismo, los niveles de tensiones residuales de conformado o de montaje podran
haber sido diferentes en el tubo no fallado. En este sentido, sobre la superficie exterior del tubo no fallado se
observaron pequeos pits en las zonas de los bordes de grano, lo que indicara la susceptibilidad de los
bordes de grano de este material, de la misma forma que en el caso de la muestra F, asociada a la presencia
de Sb.
5.- CONCLUSIONES
La falla en el componente analizado se produjo por corrosin bajo tensiones (CBT). El inicio corresponde al
modo intergranular (IGCBT) que hacia la mitad del espesor cambia a transgranular (TGCBT). Los materiales
de ambos tubos analizados (F y NF) corresponden a aceros inoxidables austenticos del tipo AISI 304L.
Ambos tubos cumplen con los requisitos de la norma ASTM A312-04, para el grado mencionado, segn lo
especificado por el fabricante. Sin embargo, la muestra no fallada presenta un mayor contenido de Cr, Mo y
menor contenido de Ni, lo cual favorece la resistencia a la corrosin. La corrosin bajo tensiones
intergranular est asociada a la presencia de antimonio (Sb) segregado a los bordes de grano. Este Sb podra
haber difundido desde la carga en la que se emplea un compuesto rico en Sb como catalizador, produciendo
la susceptibilidad del material a este tipo de corrosin. La falla del tubo analizado estara asociada a una
menor estabilidad de la capa de xido pasivante, debido al menor contenido de elementos de aleacin que
estabilizan dicha capa. Asimismo, el nivel de tensiones residuales del proceso de fabricacin y montaje
podran haber sido superiores para este elemento.
REFERENCIAS
1.
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598
ANLISIS DE LA FALLA DE UN MANDRIL INFERIOR DE TAPN RECUPERABLE

E.L. Santarelli
Departamento de Mecnica Aplicada - Facultad de Ingeniera
Universidad Nacional del Comahue
Buenos Aires 1400 (8300) Neuqun, Argentina.
E-mail (autor de contacto): santarel@uncoma.edu.ar
RESUMEN
Un tapn recuperable es una herramienta utilizada en los pozos de extraccin de petrleo para aislar zonas
del mismo en forma selectiva durante operaciones de ensayo, estimulacin o cementacin. Est compuesto
por tres partes fundamentales: mandril superior, mandril inferior y un cabezal en el extremo
inferior. Ambos mandriles se unen mediante una rosca tipo UNC con un par de ajuste de 2034 Nm.
Bsicamente se trata de dos tubos de pared gruesa construidos en acero AISI 4140. La falla se produjo fuera
de servicio, por efecto de una cada, fracturndose el mandril inferior a la altura del ltimo filete de la rosca
de unin. En este trabajo se analiza la microestructura del material, se estudia la superficie de fractura
tanto en forma macroscpica como por microscopa electrnica, y se aplican modelos analticos que
permiten estimar el factor de intensidad de tensiones actuante en el evento de falla.
Se concluye que el proceso de falla se desencaden por una serie de factores convergentes, tales como
deficiencia del tratamiento trmico, procesos de corrosin localizada que redundaron en la generacin de
fisuras, tratamiento superficial, etc.
Palabras clave: Anlisis de falla, tapn recuperable, acero AISI 4140, fractura frgil.
1. INTRODUCCIN
Un tapn recuperable es una herramienta que se utiliza durante operaciones de ensayo, estimulacin o
cementacin, en los pozos de extraccin de petrleo a fin de aislar zonas del mismo en forma selectiva
impidiendo el paso de fluidos. Normalmente va colocado en profundidad entre 400 y 3000 o ms metros, y
permanece en operacin de tres a siete das, dependiendo de los tiempos de la operacin.
Consta fundamentalmente de tres partes, mandril superior, mandril inferior y un cabezal en el extremo
inferior. El mandril inferior posee una rosca macho mediante la cual se une al mandril superior con un par
de ajuste de 2034 Nm. Bsicamente se trata de dos tubos de pared gruesa, con dimetro externo de 62 mm
dimetro interno de 25,4 mm y una longitud total del conjunto armado de 1285 mm. El estado de cargas en
servicio solo excepcionalmente difiere del generado por la pretensin (1% de probabilidad), en estos casos y
debido a presiones internas se pueden alcanzar componentes de traccin de hasta 670 kN.
Figura 1: a) Esquema aproximado de la circunstancia de falla y b) vista de la fractura.
Estos conjuntos han mostrado un comportamiento confiable bajo diferentes circunstancias de servicio, sin
embargo una serie de fallas similares (todas fuera de servicio), generaron la necesidad de evaluar sus causas.
En este trabajo se analiza uno de estos conjuntos cuya falla se produjo por efecto de una cada (Figura 1a),
fracturndose el mandril inferior a la altura del ltimo filete de la rosca de unin, Figura 1b.
599
2. METODOS Y RESULTADOS
El control dimensional realizado es concordante con el plano de construccin, excepto una pequea variacin
en el dimetro interno de la pieza, 24,9 mm en lugar de 25,4 mm. Se determin adems una excentricidad del
orificio central de aproximadamente 0.2 a 0.25 mm. El mandril inferior posee una rosca macho tipo UNC de
8 hilos por pulgada dimetro nominal de 47,5 mm y un dimetro al fondo del filete de 43,4 mm. El dimetro
medio de la superficie de ajuste entre los mandriles es de 56 mm.
Las especificaciones de construccin indican que el material de la pieza debe ser un acero AISI 4140, con
tratamiento trmico de templado en aceite desde 840C y revenido a 640C durante seis horas. Finalmente
debe ser sometida a un tratamiento superficial en bao de sales (cianuro de potasio, cianuro de sodio,
cianatos y carbonatos), a temperaturas de 570 a 580 C durante 4 hs. La dureza final del material de base se
especifica en 28 a 34 HRC.
La composicin qumica de la muestra [1] ( C: 0,41, Mn: 0,9, P: 0,014, S: 0,02 Si: 0,32, Cr: 0,98, Mo: 0,18,
Cu: 0.15, con trazas de Ni, Al, V, Ti, Nb) se ajusta a las especificaciones de un acero AISI 4140 [2], con
contenidos de fsforo y azufre bien por debajo del estndar del material en cuestin.
Los valores de dureza del material de base (23 HRC, e inferiores) [3], tomados en una seccin transversal del
tubo, no verifican los requisitos especificados. Adems segn el estudio metalogrfico [1] la microestructura
corresponde a bainita y perlita ultra fina (Figura 2a), caracterstica de un proceso de normalizado. Tambin
es posible distinguir en la misma precipitados (flechas en la Figura 2b), del tipo de carburos metlicos.
En cuanto a la capa superficial y segn informacin del proveedor del servicio, solo se sabe que la zona de
compuestos debe tener un espesor de 12 a 16 m. El espesor medido en la zona de compuestos fue de 10 a
12 m (SEM), y la dureza de dicha capa (Microvickers con 0,01Kg), de 630 a 650 HV0.01, Figura 2c.
Figura 2: a)Microestructura del material de base (100X), b) precipitados (800X) c) capa nitrurada (dureza)
Para el anlisis macro fractogrfico se utiliz una lupa con aumentos de hasta 45 X. En Figura 3 y Figura 4
se observan detalles revelados por este anlisis:
Evidencia de una fractura macroscpicamente frgil, con escasa o nula deformacin plstica.
Reconocimiento de una regin de inicio de la fractura (recuadro).
Sitio que presenta caractersticas de iniciador dbil (flechas en el centro de recuadros).
Corrosin localizada en forma de picaduras en el interior del tubo, Figura 4b y c.
Indicadores que podran ser interpretados como fisuras preexistentes en la superficie de fractura.
Indicadores de la presencia de fisuras tanto en el interior como en el exterior del tubo, Figura 4.
Indicadores identificados como marcas de trinquete (ratchet marks), Figura 4f.
Figura 3: Detalle de ambas caras de las superficies de fractura

600
Figura 4: Fisuras y otros indicadores en el exterior e interior del mandril.
Figura 5: Caractersticas de la superficie de fractura a) zona de inicio frgil, b) detalle en el sitio dbil, y c)
zona alejada del inicio de fractura frgil.
Para el anlisis por microscopa electrnica (SEM), se extrajeron muestras de sitios caractersticos
(rectngulo), de la superficie de fractura correspondiente a la cara A (segn Figura 3). La Figura 5a, presenta
las caractersticas de la superficie de fractura en el punto indicado como sitio de inicio frgil, la Figura 5b es
una amplificacin de la anterior en la zona del recuadro, zona que corresponde al punto identificado como
sitio dbil. La Figura 5c es una imagen tomada en una zona alejada del sitio de inicio. La caracterstica
dominante en toda la superficie de fractura es clivaje con un patrn similar al de la Figura 5c.
Figura 6: Detalles en la zona del interior del tubo.

En la Figura 6 se presentan los detalles de la superficie de fractura en la zona del interior del tubo. En la
Figura 6a se observan caractersticas del proceso corrosivo sufrido en la superficie interior, tal como se
aprecia en la Figura 6b (flechas), la fisura previa al proceso de fractura final se inici en las picaduras del
interior del tubo. De modo anlogo, en la interseccin de la superficie de fractura con la regin del fondo del
601
filete de rosca, pudo corroborarse la presencia de fisuras previas y tambin la incipiente generacin de
microfisuras en la capa del tratamiento superficial del fondo del filete.
3. ANLISIS DEL ESTADO DE SOLICITACIN
Este anlisis requiere diferenciar tres situaciones, en primer lugar considerar las tensiones derivadas del par
de ajuste, en segundo lugar tener en cuenta que la falla se produjo por una cada (Figura 1a), y finalmente
analizar la situacin de mxima solicitacin en servicio. La seccin resistente est determinada por el
dimetro interior del tubo y el dimetro al fondo del filete de rosca. Algunos aspectos a tener en cuenta:
El armado del dispositivo implica el agregado de resina epoxi de secado lento en la rosca, el cual en la
primera etapa de reaccin disminuye su viscosidad generando un efecto lubricante.
En este tipo de uniones sometidas a cargas axiales se pueden generar componentes de flexin por efectos
de excentricidades, irregularidades del asiento, etc. [4,5].
La situacin de cada de la pieza no se conoce en detalle, por lo tanto la posicin del obstculo y la
distancia del punto de impacto a la zona de falla (Figura 1a) son supuestos razonables para las
estimaciones.
Para estimar efectos de las cargas dinmicas se considera a la pieza como un tubo nico simplemente
apoyado, sobre el cual cae un peso igual a la componente del peso propio, en la direccin normal al
conjunto en la posicin del impacto.
La altura de cada se asimila al desplazamiento vertical del centro de gravedad hasta el momento del
impacto.
El clculo de los efectos de la cada consisti en determinar un coeficiente dinmico o factor de impacto
que puede ser interpretado como la relacin entre tensiones dinmicas y estticas (Ver por ej.: [6,7]).
En Tabla 1 se resumen los valores de tensiones derivados de las situaciones de cargas consideradas. Las
componentes de flexin son estimadas considerando un 3,5 % de excentricidad (valor intermedio segn lo
prescripto por API para ajustes de collares de perforacin, considerando las dimensiones de este caso) [5].
Los valores de tensin dinmica corresponden al interior y el exterior del tubo respectivamente, valores que
se incrementan en un 28% cuando la altura del obstculo se cambia de 800 a 600 mm.
Traccin
Flexin
Total
Tabla 1. Resumen de las tensiones calculadas (en MPa)

Pretensin
Dinmica
Pres. Servicio
pa = 349
sa = 691
pf = 73
sf = 144
pt = 422
din = 100 - 171
st = 835
Totales
at = 1040
ft = 217
tm = 1257
Dada la presencia de fisuras, se analiz la probabilidad de falla por mecanismos de fractura. Para determinar
valores de KI aplicado, se consideraron tres casos:
1. Fisuras circunferenciales semielpticas externas (fondo del filete): la funcin de geometra (SIF), se
determin en base a la configuracin de un tubo sujeto a cargas axiales [4], o de flexin [8] segn
corresponda. A fin de considerar el efecto de concentrador de tensiones generado por el filete de rosca
se determin un factor de concentracin de tensiones de acuerdo a la propuesta de Guo y colaboradores
[9] (SCF=1,5).
2. Fisuras circunferenciales semielpticas internas: para abordar este problema se reemplaz la geometra
de tubo por un equivalente de placa fisurada [10-13].
3. Presencia simultanea de los dos casos anteriores: Para las condiciones en la cuales se produjo la falla se
analiza si la presencia de fisuras internas y externas en forma simultnea genera interaccin [14]. No se
tiene en cuenta el efecto de concentracin de tensiones, lo cual implica la situacin de una fisura interna.
Adems para cada uno de estos casos, la ubicacin de la fisura con respecto a la posible componente de
flexin y el verdadero valor de esta ltima generan un abanico de posibilidades.
En la Tabla 2 se presentan los valores del factor de intensificacin de tensiones actuante en funcin de las
diferentes situaciones consideradas (columnas A E). Se indican adems las referencias utilizadas en cada
caso para determinar el valor de la funcin de geometra correspondiente (SIF) y el valor del factor de
concentracin de tensiones (SCF).
En la Tabla 3 se resumen los valores estimados para el factor de intensidad de tensiones, tanto para la
situacin en que se produjo la falla del mandril, como para la situacin en servicio. En cada caso se presenta
602
el efecto de considerar o no la componente de flexin. Los resultados para el caso 3 (Tabla 2) son similares a
los determinados en el caso 2, lo que indica que para los tamaos de fisura considerados, la presencia de una
posible fisura externa no influye sobre el factor de intensidad de tensiones de la fisura interna, es decir que
de haberse dado esta situacin, no se habra generado interaccin.
Tabla 2. Valores de KI para las diferentes configuraciones (en MPa m)
Pretensin
Dinmica
Presin en Servicio
Solicitacin
A:
Traccin
B:
Flexin
C:
Flexin
D:
Traccin
E: Flexin
Fisura
Tubo Liso [4,8]
35,2
7,2
17,0
69,8
14,3
Caso 1
SCF 1,5 [9]
52,8
10,8
25,5
104,7
21,5
Caso 2 [10-13]
32,0
6,6
9,2
63,4
13,3
Caso 3 [14]
28,6
6,0
8,2
Tabla 3. Valores de KI para las situaciones de falla y servicio (en MPa m)
Situacin
Fisura
Caso 1 (fisura externa y SCF)
Caso 2 (fisura interna)
Falla
A+B+C
89,1
47,8
A+C
78,3
41,2
Servicio
A+B+D+E
189,8
115,2
A+D
157,5
95,4
4. DISCUSIN
El anlisis metalogrfico del material determin que la microestructura presente en la muestra corresponde a
un tratamiento trmico de normalizado. Por otra parte la dureza del material (23 HRC), es muy inferior a la
solicitada en las especificaciones, e inferior a la correspondiente a un tratamiento de normalizado para el
acero en cuestin [15]. Los procesos de revenido y tratamiento superficial posteriores al normalizado,
generaron las condiciones de difusin necesarias para la precipitacin de carburos metlicos y la consecuente
reduccin de dureza.
Las caractersticas de la superficie de fractura revelan un proceso de clivaje con una buena definicin de los
granos y bordes de grano, en lugar de la estructura de cuasi clivaje con pobre definicin de las facetas que
correspondera a este material en condiciones de templado y revenido.
El estudio de las superficies de fractura confirm adems la presencia fisuras previas al proceso de fractura
final. Esta presencia tuvo dos orgenes:
En la superficie externa del tubo existe evidencia de la fragilidad de la capa de tratamiento superficial, y
aun cuando su espesor es muy pequeo actu como fuente de nucleacin de fisuras.
En el interior del tubo es notorio un proceso de corrosin localizado (picado), que sumado a la presencia
de la capa superficial frgil, tambin actu como fuente de nucleacin de fisuras.
En esta situacin, el estado de tensiones debido al par de ajuste, el cual es bien determinado y su resultado
presenta un bajo nivel de incertidumbre, las posibles componentes de flexin que pueden haber derivado de
excentricidades, diferencias de ajuste entre las caras de apriete de los mandriles, etc. (estimadas con un alto
grado de incertidumbre), y los efectos dinmicos generados en la cada (tambin determinados con alto grado
de incertidumbre, ya que no se conocen con exactitud las variables de la cada), fueron los causantes de la
falla mediante un proceso de fractura frgil.
Los clculos permitieron estimar que el proceso de fractura se desarroll bajo la accin de un factor de
intensidad de tensiones (KI) de entre 50 y 90 MPa m. Tambin fue posible estimar mediante el Caso 3 que
no hubo interaccin entre las fisuras externas e internas, es decir que cada una gener un valor del factor de
intensificacin de tensiones independientemente de la existencia de la otra.
La posibilidad de determinar el verdadero valor del estado de solicitacin que produjo la falla radica en la
obtencin de propiedades de este material a la fractura. El sitio dbil desencadenante de la fractura
(posiblemente una partcula de carburo frgil), se encuentra en el centro del espesor de la pared del tubo, lo
cual no permite decidir cual de las fisuras desencaden la falla. Teniendo en cuenta que en las condiciones de
servicio la pieza puede alcanzar tensiones superiores a los 1000 MPa (Tabla 1), la tensin de fluencia del
material debera ser al menos del orden de 1200 MPa. En estas condiciones datos de bibliografa dan para
este material valores de tenacidad a la fractura KIC de 44 a 75 MPa m [15]. Comparando con los valores
obtenidos en Tabla 3, para las condiciones en que se produjo la falla la situacin de fractura es crtica. Ms
an, cuando el conjunto se encuentra en servicio y se alcanzan las condiciones de mxima solicitacin, (1%
603
de probabilidad segn datos aportados por el solicitante), suponiendo un valor de tenacidad del material alto
(KIC = 75 MPa m), el tamao crtico de fisura es menor a 0.5 mm si no se consideran efectos de flexin, y
disminuye hasta 0.3 mm si suponemos una contribucin de flexin como la adoptada en los clculos. La
tensin de fluencia del material de la pieza en cuestin, teniendo en cuenta un tratamiento de normalizado, es
del orden de los 650 a 700 MPa [15], considerando el proceso de revenido posterior y los valores de dureza
obtenidos, el lmite elstico debe ser menor an, (para este material en condiciones de recocido la tensin de
fluencia es del orden de 420 MPa [15]). Por lo tanto, para la situacin de fuera de servicio, la condicin de la
pieza a la deformacin plstica pudo ser cercana a la crtica. Teniendo en cuenta esta situacin, y los efectos
de concentracin de tensiones derivados de la presencia de la rosca, se puede justificar la nucleacin de
fisuras en la ms frgil y menos deformable capa nitrurada, en el fondo del ltimo filete.
Otra consideracin a tener en cuenta es que para la condicin termomecnica requerida (templado en aceite y
revenido 6 hs a 650C), segn valores de bibliografa, la tensin de fluencia del material difcilmente alcance
el mnimo de 1200 MPa requerido en servicio.
4. CONCLUSIONES
La microestructura del material no corresponde al tratamiento trmico especificado sino ms bien a un
normalizado y posterior revenido. Esto redund en los bajos valores de dureza determinados.
La falla del mandril inferior se produjo por fractura frgil con valores del factor de intensidad de tensiones
actuante (KI) de entre 50 y 90 MPa m, aunque el mximo estimado pudo haber sido mayor dada la alta
incertidumbre en relacin a las variables de la cada.
Las fisuras preexistentes que generaron estos valores de KI se originaron a partir de la capa nitrurada en el
exterior del tubo (fondo del filete), y tambin a fenmenos de corrosin localizada en el interior del mismo.
Frente a las condiciones de servicio, la presencia de pequeas fisuras (0.3 0.5 mm) puede generar
condiciones crticas con respecto a la fractura, por lo tanto se recomienda realizar inspeccin no destructiva
de la zona de la rosca antes de cada puesta en servicio del conjunto.
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604
Estimacin de la probabilidad de desgarramiento dctil en la regin de transicin utilizando

modelos lineales generalizados
L.A. Arenas(1), G. Sabino(1) y E.L. Santarelli(2)
(1) Departamento de Estadstica - Facultad de Economa y Administracin
(2) Departamento de Mecnica Aplicada - Facultad de Ingeniera
Universidad Nacional del Comahue
Buenos Aires 1400 Neuqun, Argentina
E-mail (autor de contacto): larenas@uncoma.edu.ar
RESUMEN
La caracterstica dispersin de resultados de fractura de materiales ensayados en condiciones de transicin
dctil frgil dio lugar al desarrollo de diversas tcnicas estadsticas. Este fenmeno es ampliamente
conocido en los aceros y en menor medida en materiales polimricos. El presente trabajo consiste en la
aplicacin de modelos lineales generalizados logit, con el objeto de estimar la probabilidad de
desgarramiento dctil en la regin de transicin. Se consideran como variables predictoras la temperatura
de ensayo y el espesor de la probeta. El conjunto de datos utilizado es el denominado euro data set, ensayos
sobre acero forjado 22NiMoCr37 replicados sobre diferentes temperaturas y espesores. La eleccin inicial
de este conjunto radica en la necesidad de contar con una referencia que permita verificar la calidad de los
modelos estadsticos desarrollados sobre una muestra confiable. El fin ltimo es trasladar las tcnicas de
modelizacin estadstica a conjuntos de datos obtenidos sobre polmeros con similar comportamiento, en
particular polipropileno. Se proponen varios modelos alternativos para describir el comportamiento de los
datos, los que se comparan mediante pruebas estadsticas resultando ms adecuados: el modelo completo
que incluye interaccin entre los predictores y el modelo de independencia, el cual no considera dicha
interaccin.
Palabras clave: fractura, transicin dctil frgil, euro data set, modelos lineales generalizados.
1. INTRODUCCIN
Los materiales en general pueden desarrollar diferentes procesos de fractura, dependiendo de condiciones
como temperatura, medio ambiente, caractersticas propias de la probeta, etc. Una primera clasificacin
general distingue entre fracturas frgiles y fracturas dctiles, trminos estos que describen comparativamente
y en forma macroscpica la cantidad de deformacin plstica desarrollada durante el proceso. Otros
parmetros que permiten la diferenciacin entre estas categoras son los micromecanismos involucrados, la
apariencia de las superficies de fractura, las energas asociadas con el proceso, las condiciones de carga, las
velocidades de crecimiento de fisura, etc. Una detallada descripcin de estos mecanismos y sus
caractersticas puede encontrarse en bibliografa [1].
El fenmeno conocido como transicin dctil frgil, tiene en cuenta el cambio de mecanismo de los procesos
de fractura por efecto de la temperatura. Para aceros ensayados en el intervalo de transicin, la tenacidad
muestra un fuerte incremento con la temperatura y una gran dispersin de resultados para idnticas
condiciones de ensayo. Los registros carga-desplazamiento de probetas ensayadas en esta regin muestran
algn grado de no-linealidad, y excepto a las temperaturas ms bajas dentro de esta transicin, el tamao de
probetas necesario para determinar KIC es prohibitivamente grande. Si bien este comportamiento no es
patrimonio exclusivo de los aceros ferrticos, dadas su importancia tecnolgica y las particulares
caractersticas con que se manifiesta, su estudio alcanz en estos materiales un gran desarrollo
fundamentalmente usando modelos estadsticos [2-5]. Este comportamiento es tambin importante en
polmeros (ver por ejemplo [6,7]). En particular el polipropileno a temperatura ambiente muestra un
comportamiento anlogo al de los aceros, pero su estudio mediante anlisis estadsticos es reciente y escaso
(ver por ejemplo [8-10]). En el presente trabajo se reanaliza el conjunto de datos denominado euro data set
[5] para estimar la probabilidad de desgarramiento dctil mediante la aplicacin de modelos lineales
generalizados logit donde intervienen como variables predictoras la temperatura de ensayo (T) y el espesor
de la probeta (B). Estas tcnicas estadsticas son capaces de captar tal diversificacin del estado de las
variables y utilizan el mtodo de mxima verosimilitud en los procedimientos inferenciales de estimacin.
605
La esencia que subyace en estas lneas de trabajo apunta fundamentalmente a encontrar representaciones
apropiadas de los datos empricos mediante la formulacin de modelos cuyo ajuste es objeto de evaluacin
[11].
En este sentido, para la obtencin de una funcin de prediccin en base a las determinaciones registradas en
una poblacin bajo estudio, ser necesario utilizar un modelo de regresin mltiple adecuado que permita el
ingreso a tal funcin de variables (dependientes y/o predictoras) tanto cualitativas como cuantitativas.
Cuando en un modelo de regresin no son adecuadas las hiptesis de que la variable de respuesta est
normalmente distribuida, con varianza constante; se desarrollan distintas tcnicas para resolver tales
problemas. Entre ellas se cuenta con una extensin del modelo lineal clsico, conocida como Modelos
Lineales Generalizados (MLG) [12]. Estos se definen mediante tres componentes:
Componente aleatoria Y: Debe ser miembro de la familia exponencial, por ejemplo el modelo Binomial.
Componente Sistemtica : Combinacin lineal de los predictores que intervienen en el modelo.
Funcin de Enlace g(.): Transformacin que vincula los predictores con la media de la variable Y.
Como objetivo inmediato de este trabajo se intenta analizar el grado de interaccin entre las variables en los
modelos, y los efectos de no considerar los datos cuyos cruzamientos son incompletos. El fin ltimo es ganar
experiencia en las tcnicas de modelizacin utilizando un grupo de datos que puede ser tomado como
referencia, con la intencin de trasladar dicha experiencia al anlisis de datos sobre polipropileno.
El euro data set es una base de datos de alrededor de 800 ensayos en acero forjado 22NiMoCr37 desarrollada
entre 1994 y 1999 en el marco del proyecto europeo Fracture Toughness of Steel in the Ductile to Brittle
Transition Regime (MATICT-940080) [5], en el que participaron 10 laboratorios de varios pases. El
conjunto de datos puede descargarse de la red en ftp://ftp-gkss.de/pub/eurodataset.
A partir de un trozo de acero extrado de la pared de un reactor nuclear, se construyeron probetas en
diferentes tamaos (desde pulgada a 4 pulgadas de espesor (B) y luego se efectuaron los ensayos
mecnicos a diversas temperaturas registrando los valores de tenacidad. La Tabla 1 presenta las temperaturas
y espesores que se consideraron en el experimento y la cantidad de ensayos realizada en cada cruzamiento.
Tabla 1. Matriz experimental del Euro Data Set: cantidad de ensayos realizados a la
temperatura y espesor de probeta consignados
Espesor de la probeta
Temperatura (C)
(mm)
-154 -110 -91 -60 -40 -20 -10 0 20
31
55
31 62 30 31
5
30
12,5
34
34 34 32 50a
41 10
25
30
30 30 30 30
30 30
50
15
15
16 15
100
95
55 110 126 92 126 5 117 55
Total
a
20 con entallas laterales
Tabla 2. Matriz de datos utilizada en el trabajo.
Modo
Dctil
Frgil
Dctil
Frgil
Dctil
Frgil
Dctil
Frgil
Dctil
Frgil
Dctil
Frgil
Espesor Temp Conteo Modo Espesor Temp Conteo Modo Espesor Temp Conteo
Grande -154
0
Dctil Mediano -154
0
Dctil Pequeo -154
0
Grande -154
30
Frgil Mediano -154
34
Frgil Pequeo -154
31
Grande -91
0
Dctil Mediano -91
3
Dctil Pequeo -91
1
Grande -91
30
Frgil Mediano -91
31
Frgil Pequeo -91
30
Grande -60
1
Dctil Mediano -60
16
Dctil Pequeo -60
9
Grande -60
29
Frgil Mediano -60
18
Frgil Pequeo -60
53
Grande -40
6
Dctil Mediano -40
26
Dctil Pequeo -40
25
Grande -40
24
Frgil Mediano -40
6
Frgil Pequeo -40
5
Grande -20
15
Dctil Mediano -20
44
Dctil Pequeo -20
28
Grande -20
15
Frgil Mediano -20
6
Frgil Pequeo -20
3
Grande
0
26
Dctil Mediano
0
41
Dctil Pequeo
0
30
Grande
0
4
Frgil Mediano
0
0
Frgil Pequeo
0
0
606
A diferencia del anlisis realizado por Moskovic [4], en este trabajo se eliminaron los cruzamientos que no
estaban completos, tres temperaturas: -110C, -10C y 20C y un espesor de probetas B=100mm.
De este modo (ver Tabla 2), el espesor qued con tres niveles (12,5mm o pequeo, 25mm o mediano y
50mm o grande) y la temperatura qued con seis niveles (-154C; -91C; -60C; -40C; -20C y 0C).
Adems dentro del grupo de datos originales, para una temperatura y para un espesor, hay datos de 20
probetas con entallas laterales (Tabla 1), que a los efectos del presente anlisis no se diferenciaron.
En la Figura 1 se presenta una grfica de las frecuencias relativas de desgarramiento dctil para los tres
espesores en funcin de la temperatura, en la misma es posible observar que:
Tal como es de esperar, la probabilidad de desgarramiento dctil aumenta con la temperatura.
Las curvas para los espesores pequeo y mediano se ordenan de la manera esperable, para temperaturas
superiores a -40C donde se cruzan. Estadsticamente este cruzamiento puede ser interpretado como un
fenmeno de interaccin, es decir, los espesores pequeo y mediano afectaran la probabilidad de
desgarramiento dctil, de modo diferente en cada temperatura. En este sentido cabe tener en cuenta que
segn el anlisis de Moskovic [4], el efecto de la presencia de probetas con entallas laterales tiende a
disminuir la probabilidad de desgarramiento dctil, sin embargo tal como se dijo estas solo influiran en
el comportamiento de las probetas medianas a -20C.
Las curvas para los espesores pequeo y mediano, completan el espectro de comportamientos
(completamente frgil, transicin, completamente dctil), en tanto que la curva para probetas grandes
solo refleja las dos primeras etapas. En el marco de los efectos de tamao es posible interpretar que la
temperatura de transicin para las probetas grandes es ms elevada que para los otros dos tamaos, entre
los cuales no se perciben diferencias significativas.
Figura 1. Probabilidades empricas de desgarramiento dctil.

Cabe destacar que un anlisis sin la incorporacin de las probetas con entallas laterales, no produjo
modificaciones sustanciales respecto de las probabilidades de desgarramiento dctil observadas en Figura 1.
En primera instancia se ajust un modelo logit sin interaccin tal como el utilizado en [4], considerando la
temperatura y el espesor como variables cuantitativas y tomando el logaritmo del espesor. El resultado de tal
ajuste (1), no produjo diferencias significativas respecto del obtenido por Moskovic [4] utilizando el
conjunto de datos completo.
Pa = 1 /(1 + e 7.417 +0.0773T 1.30408 ln B )
(1)
Esto implica que la restriccin realizada al conjunto de datos tal como se utiliz en este trabajo conserva la
informacin estadstica del grupo completo.
A partir de esta confirmacin, se analizaron seis modelos (Tabla 3), con la siguiente estructura:
1) Y Bi (mi , i )
Variable de respuesta Binomial
2) segn Tabla3
3) g() = logit ()
Predictor Lineal
Funcin de Enlace (Logit)
607
La correlacin (Tabla 3), se calcul con el conjunto de datos sin agrupar [13]. De la misma se desprende que
los modelos Temperatura, Espesor e Intercepto no son ptimos, quedando para analizar entre los modelos
Completo y de Independencia.
Tabla 3: Modelos analizados verosimilitud - correlacin
Modelo
Completo
Predictor Lineal
= 0 + 1G + 2M + 3T + 4GT + 5MT
= 0 + 1G+ 2M + 3T
Independencia
= 0 + 3T
Temperatura
= 0 + 1G+ 2M
Espesor
= 0
Intercepto
= 0 + 1T + 2 lnB
Moskovic
loglikelihood
-178,546
-2(L0L1)
gl
Corr(Y, )
0,8008
-181,693
6,294
0,043
0,7958
-218,810
74,234
0,000
0,7373
-404,674
445,962
0,000
0,2519
-424,831
412,042
0,000
0,0000
-202,970
0,7612
Una primera comparacin entre estos dos modelos se bas en analizar la diferencia de verosimilitud
observada, a fin de justificar o no la presencia de los parmetros adicionales correspondientes a la interaccin
del modelo completo: la prueba de cociente de verosimilitudes no fue muy significativa, dado que a un nivel
del 1% no se rechaza la hiptesis H0: 4 = 5 = 0, pero si a un nivel del 5%.
Modelo Completo
La prueba de Wald aplicada al modelo completo, determin un efecto de interaccin espesor temperatura,
no concluyente, ya que no rechaza al 5%. Sin embargo y considerando que el valor observado del estadstico
de prueba est muy cerca (0,058), se consider pertinente continuar el anlisis. En concordancia con lo que
muestra la Figura 1, el coeficiente de la interaccin pequeo-mediano con temperatura fue significativo, en
tanto que pequeo-grande y temperatura no lo fue. La figura 2a muestra la relacin entre los valores
observados y el ajuste determinado por el modelo.
Figura 2. Bondad de ajuste para el modelo completo.

El anlisis de los residuos con respecto a los valores predichos por el modelo no mostr patrn o tendencia
alguna. Cuando se analizan en relacin a los tamaos de probetas (Figura 2b), se observa un aumento de la
dispersin a medida que disminuye el espesor tal como sucede con los datos observados. Cuando se
analizaron los residuales de Deviance, en todos los casos fueron inferiores a 2 y tampoco presentaron valores
altos los otros residuales (Raw y Pearson), lo que permite concluir que el modelo ajusta bien a este conjunto
de datos.
Modelo de Independencia
La prueba de Wald correspondiente a los efectos principales fue altamente significativa, lo cual indica que
ambos factores (Espesor y Temperatura), estn correctamente incluidos en el modelo.
La estimacin de los parmetros mostr que los coeficientes de espesor grande y mediano en relacin a
pequeo (-1.68 y 1.23 respectivamente), son altamente significativos y tienen signos opuestos, es decir el
608
efecto del espesor grande en relacin al pequeo es disminuir la probabilidad de desgarramiento dctil. Por
el contrario el efecto del espesor mediano en relacin al pequeo es aumentar la probabilidad de
desgarramiento dctil. Este resultado, aunque contrario a lo que se espera en el marco de los efectos de
tamao, es coherente con el comportamiento de los datos observados, Figura 1. La calidad del ajuste entre
los valores determinados por el modelo y los valores observados tambin guarda buena correlacin en este
caso, Figura 3a. En la Figura 3b se presentan los residuales identificados por tamao de probetas.
Si bien el comportamiento de los residuales en el modelo de Independencia es similar al del modelo
completo, surgen tres residuales de Pearson y Deviance mayores a 2, lo que podra indicar falta de ajuste.
Tambin se analizaron los residuales del modelo propuesto por Moskovic, estos presentaron valores cercanos
a 4. En funcin de este resultado los dos modelos (Completo y de Independencia), ajustan mejor los datos
que el propuesto por Moskovic. Ambos modelos tienen ventajas y desventajas, por un lado el modelo
Completo presenta buenos residuales, pero es ms complejo en su estructura y en su interpretacin. Por otro,
el modelo de Independencia es ms sencillo en interpretacin y estructura, pero presenta indicadores de falta
de ajuste.
Figura 3. Bondad de ajuste para el modelo de independencia

De todos modos, la eleccin de uno de los modelos debe hacerse en funcin de los objetivos de la
investigacin [14]. En este caso particular, el modelo Completo sera la mejor opcin si el objetivo es
realizar estimaciones. Por otra parte, el modelo de Independencia proporciona una buena interpretacin del
fenmeno sin perder capacidad de prediccin, Figura 4. Adems a menor cantidad de parmetros el modelo
es ms parsimonioso.
Figura 4: Probabilidades estimadas bajo el modelo de independencia

En este caso el predictor lineal queda determinado por:
= 3,45 1,68G + 1,23M + 0.08T

Donde:
609
(2)
1si la probeta es mediana

1si la probeta es grande
M =
G=
0 en otro caso
0 en otro caso
La expresin para estimar la probabilidad de desgarramiento dctil de una probeta es:
e
1 + e
(3)
A partir de estas estimaciones se pudo determinar con un 95% de confianza, que la probabilidad de
desgarramiento dctil se incrementa entre un 7 y un 10% por cada C que aumenta la temperatura. Respecto
de los efectos de tamao y utilizadas como referencia las probetas pequeas, la probabilidad de sufrir
desgarramiento dctil se duplica en las probetas medianas y es ocho veces inferior en las grandes.
4. CONCLUSIONES
El resultado de la estimacin en trminos del modelo implementado por Moskovic, aplicado al

conjunto de datos restringido utilizado en este trabajo, es coincidente al obtenido por dicho autor [4]
cuando lo aplic al conjunto completo.
Esto puede interpretarse como que la restriccin al conjunto de datos no produjo prdida de
informacin.
El efecto de la temperatura sobre el desgarramiento dctil es el esperado: la probabilidad de
desgarramiento dctil aumenta con esta variable.
Los efectos de tamao son los esperados cuando comparamos el comportamiento de las probetas
grandes con los otros dos tamaos, pero no as entre probetas medianas y pequeas. Las pequeas
presentaron menor probabilidad de desgarramiento dctil que las medianas.
Esta circunstancia est de acuerdo con el comportamiento de los datos observados.
El hecho de no considerar interaccin implica que los comportamientos son iguales a distinta
temperatura, y lo nico que se modifica es el intercepto.
Este desplazamiento en el intercepto muestra el efecto de tamao sobre la temperatura de transicin
dctil frgil.
REFERENCIAS
1. ASM Handbook Committee, Handbook Volume 19: Fatigue and Fracture; 1996, ASM International.
2. J.D. Landes,and D.H. Shaffer, ASTM STP 700, 1980, p. 368-382.
3. R. Moskovic, Analysis of Fracture Toughnes Data in The Brittle to Ductile Transition...;
Engineering Fracture Mechanics, Vol 50 (1995), p. 175- 202.
4. R. Moskovic, Modelling of Fracture Toughness Data in the Ductile to Brittle Transition Temperature
Region by Statistical Analysis Engineering Fracture Mechanics, Vol 69 (2002), p. 511-530
5. Engineering Fracture Mechanics, Vol 69 (2002).
6. A.J.Kinloch and R.J.Young Fracture Beaviour of Polymers;1983, Applied Science Publishers LTD.
7. W.G. Perkins Polymer Toughness and Impact Resistance;Polymer Engineering and Science, Vol.
39(1999), p. 2445-2460.
8. E.L. Santarelli, P.M. Frontini, Teora del Eslabn ms Dbil como Mecanismo de Fractura en
Polipropileno; Anales Jornadas SAM2000-IV Coloquio Latinoamericano de Fractura y Fatiga, 2000,
p. 607-614.
9. E.L. Santarelli, P.M. Frontini, The Effects of Specimen Size and Testing Conditions on Fracture
Toughness Evaluation of Polypropylene Homopolymer; Polymer Engineering and Science,Vol 41
(2001), p1803-1814.
10. R.G. Cocco , P.M. Frontini , J.E. Perez Ipia, Threshold Toughness of Polymers in the Ductile to
Brittle Transition Region by Different Approaches;Engineering Fracture Mechanics, Vol 74(2007), p.
1561-1578.
11. M. Ato, J.J. Lpez, Anlisis Estadstico para Datos Categricos; 1996. Sntesis Psicologa.
12. P. McCullagh, J.A. Nelder, Generalized Linear Models Second Edition;1989 Chapmann and Hall.
13. A. Agresti; An Introduction to Categorical Data Analysis; 1996, Ed. Wiley InterScience.
14. A. Agresti; Categorical Data Analysis; 2001, Ed. Wiley InterScience.
610
OBTENCIN DE CURVAS J-R DE POLMEROS MEDIANTE EL MTODO DE

NORMALIZACIN CON DESPLAZAMIENTO TOTAL.
F. Rueda, L.A. Fasce, P.M. Frontini
Instituto de investigaciones en Ciencia y Tecnologa de Materiales (INTEMA), Universidad

Nacional de Mar del Plata, CONICET. Av. J. B. Justo 4302, 7600, Mar del Plata, Argentina.
El comportamiento a fractura de polmeros que presentan propagacin estable de fisura bajo
condiciones cuasiestticas de carga se caracteriza habitualmente por la curva de resistencia del
material (J-R) basada en la Integral-J. La tcnica de obtencin de la curva J-R de polmeros
recomendada por el ESIS es el mtodo multimuestra, el cual requiere una gran cantidad de
ensayos. El mtodo de normalizacin es un mtodo de probeta nica que fue desarrollado
originalmente para la caracterizacin de metales dctiles. El mtodo de normalizacin se basa en
la utilizacin de una funcin de deformacin del material (key curve) que tiene una forma explcita.
En este trabajo se estudi la aplicabilidad del mtodo de normalizacin asumiendo una funcin de
deformacin basada en el desplazamiento total. La curva J-R obtenida se contrast con el mtodo
multimuestra y con el mtodo de normalizacin propuesto en la norma ASTM E 1820-. La
metodologa result exitosa en la caracterizacin de polmeros dctiles de uso estructural de
distinto comportamiento (ABS, HIPS, HMWHDPE, RT-PMMA).
Palabras clave: polmeros dctiles, tenacidad a la fractura, Integral J, Curva J-R, Mtodo de Normalizacin.
1. INTRODUCCIN
La caracterizacin del comportamiento a fractura de polmeros dctiles aplicando metodologas basadas en
la mecnica de fractura lineal elstica (MFLE) se ve restringida por el alto grado de deformacin plstica
que desarrollan estos materiales. En estos casos, se requiere la aplicacin de conceptos de la mecnica de
fractura elstica no-lineal (MFNLE). Uno de los mtodos ms aplicados es la Integral-J, la cual contempla
la tasa de energa consumida por unidad de rea en la propagacin de una fisura. La curva de resistencia o
curva J-R, relaciona el valor de la Integral-J con el crecimiento de fisura.
El mtodo multimuestra [1, 2], requiere el ensayo de varias probetas hasta diferentes niveles de crecimiento
de fisura. A partir del clculo de la Integral-J y de la medicin de la propagacin de fisura de cada
probeta, a, se construye la curva de resistencia.
El mtodo de normalizacin [3] permite la construccin de curvas J-R a partir de un nico ensayo de
fractura. Este mtodo est basado en el principio de separacin de la carga, desarrollado por Ernst y
colaboradores [4]. En el mtodo de normalizacin se propone una curva de calibracin individual por la cual,
la carga, el desplazamiento plstico y la longitud de fisura de una probeta se relacionan unvocamente. Se
han probado distintas funcionalidades para la curva de calibracin, que incluyen funciones tipo ley de la
potencia [5-6], funciones tipo ley de la potencia combinadas con funciones lineales [7] y funciones de tres
parmetros como la LMN [8-9]. La norma ASTM E 1820-01 [3] introduce una curva de calibracin de
cuatro parmetros, que es una modificacin de la funcin LMN. Si bien esta norma fue desarrollada para
materiales metlicos, recientemente se ha aplicado con xito en la caracterizacin de polmeros [10]. Debido
a que la determinacin del punto de fluencia en materiales polimricos no es clara, la obtencin del
desplazamiento plstico a partir del desplazamiento total medido durante el ensayo resulta dificultosa. Por
otra parte, Cassanelli y colaboradores usaron una funcin de deformacin basada en el desplazamiento total
para la determinacin de pl en aceros [11].
El objetivo del presente trabajo es probar la aplicabilidad del mtodo de normalizacin para polmeros de uso
estructural de diferente composicin, estructura molecular y orden supramolecular, asumiendo una funcin
de deformacin basada en el rango completo de desplazamiento con la misma funcionalidad propuesta en la
norma ASTM E1820 en trminos de desplazamiento plstico. La metodologa se contrasta con el mtodo de
normalizacin basado en la norma ASTM E1820 y con el mtodo multimuestra [1,2].
611
2. METODOLOGA DE NORMALIZACIN
El proceso de inferencia del crecimiento de fisura por el mtodo de normalizacin de la norma ASTM E
1820-01, comienza con la normalizacin de cada valor del registro de carga segn la siguiente expresin:

(1)
Tanto en esta ecuacin como en las siguientes, el subndice i, indica el nmero de punto del registro
carga-desplazamiento. En este caso, indica el valor de carga del punto i-simo del registro. y
indican respectivamente, los valores i-simos de carga normalizada y de crecimiento de fisura corregido
por arromamiento del vrtice. Para probetas de geometra SENB, el factor es igual a 2 [12]. W y B son el
espesor y el ancho de la probeta, respectivamente.
Por otro lado puede expresarse como:

(2)

Donde es el valor inicial de entalla y m es un coeficiente geomtrico. El valor de para cada punto del
registro ( se calcula, para probetas SE(B), mediante la siguiente expresin:

!
"#$%
(3)
Donde U es la energa medida como rea bajo la curva carga-desplazamiento. El procedimiento habitual de
normalizacin, implica la normalizacin del desplazamiento plstico (vpl):
&

"& # '
(4)
Los valores ( y , que corresponden a los valores i-simos de desplazamiento y carga, tienen asociado un
valor de cedencia o compliance () ). Este valor es funcin de y se calcula, para la geometra de probeta
SE(B), a partir de:
,
) * +#$ - .1,193 3 1,98 4,478 + - 3 4,443 + - 1,739 + - 9 (5)

Donde : es la distancia entre apoyos y * es una constante que puede ser calculada con los primeros puntos
del registro carga-desplazamiento, donde el comportamiento es completamente elstico.
Calculando la carga normalizada y el desplazamiento plstico normalizado para cada punto del registro, se
&
obtiene una tabla de valores (;. . A estos valores se le agrega tambin el punto final. Este se obtiene de

evaluar las expresiones (1) y (4) con el valor medido de fisura final (= y el desplazamiento final registrado
((= .
Posteriormente, excluyendo los puntos con
&

> 0,001 y
&

&
e
A$BCDBE$
@+ -
incluyendo el punto final,
como se muestra en la Figura 1, se realiza un ajuste mediante la siguiente funcin de calibracin:

$F+
G
G H
-FE+
G
IF
(6)
El clculo de implica un proceso iterativo, que debe satisfacer simultneamente las ecuaciones (1) y (6).
Una vez calculados los valores de , puede construirse la curva J-R. El valor de la Integral-J corregido por
crecimiento Ji se calcula mediante [1]:
J$
K
1 3 "#$

612
(7)
Donde ai = ai a0
El mtodo propuesto est basado en una funcin de deformacin en trminos del desplazamiento total (vtotal)
y entonces considera que Pn=f(vtotal):

H
G
G
$F+ LML -FE+ LML
G
IF LML
(8)
Igualando las ecuaciones (1) y (8), el clculo de ai para cada punto del registro se reduce a un simple despeje
analtico.
5
punto final
PN(MPa)
3
punto de tangencia
2
Intervalo de calibracin
(vpl/w)tangencia
vpl/w=0,001
0
0,00
0,02
0,04
0,06
0,08
0,10
0,12
vpl/w
Figura 1. Curva tpica carga-desplazamiento normalizada donde se muestra el rango empleado para el ajuste
de los parmetros de la funcin de calibracin dada por la ecuacin (6).
Se obtuvieron probetas prismticas por mecanizado de HIPS, ABS, RT-PMMA y HMWHDPE a partir de
placas moldeadas por compresin. Se realizaron entallas agudas para obtener probetas tipo SE(B).
Se realizaron ensayos de flexin en tres puntos para todos los materiales con una mquina de ensayos Instron
modelo 4467 en condiciones cuasi-estticas de carga. Todos los materiales se ensayaron a una velocidad de
traversa de 2 mm/min a excepcin del HMWHDPE que fue ensayado a una velocidad de 50mm/min.
Los crecimientos de fisura se midieron por microscopa ptica. Para ello, se realiz en cada probeta un corte
transversal como se esquematiza en la Figura 2a, seguido por pulido con lijas hasta una granulometra de
#1200. Este mtodo es el sugerido cuando no puede distinguirse fcilmente el frente de propagacin sobre la
superficie de fractura [1,2]. El valor de a para cada probeta se midi del centro de la probeta,
independientemente del frente parablico, tal como se muestra en la Figura 2a. Se emple una escala con una
resolucin de 0.01mm para la medicin (Figura 2c).
Para la aplicacin del mtodo multimuestra se ensayaron probetas de cada material hasta distintos niveles de
propagacin de fisura. Algunos de estos ensayos se emplearon en la construccin de la curva J-R por los dos
mtodos de probeta nica.
613
b)
a)
c)
Figura 2. Esquema que resume la medicin de la propagacin de fisura, a. a) Corte transversal. b) Frente
parablico de crecimiento. c) Medicin usando microscopa ptica en una probeta de HIPS.
Para cada uno de los cuatro materiales se construy la curva J-R a partir del mtodo de normalizacin
propuesto. Para ello, se estim el crecimiento de fisura a partir de las ecuaciones (1) y (7) empleando un solo
registro carga-desplazamiento (es decir, una sola probeta por material) y el valor de longitud final de fisura
medido en la probeta. Para cada uno de los cuatro polmeros ensayados, en la Figura 3 se presentan los
resultados en lnea llena.
El coeficiente m para la estimacin del crecimiento por arromamiento del vrtice de la fisura (blunting)
se consider igual a 1 para todos los materiales con excepcin del HMWHDPE en el que se tom igual a 2
[13]. Se observ que en este polmero semicristalino, el crecimiento por arromamiento es mucho mayor que
en los otros materiales de matriz vtrea. La curva de resistencia se aleja de la lnea terica de arromamiento
blunting line recin a los 0.2 mm de crecimiento de fisura.
Las curvas J-R se contrastaron con las predichas por el mtodo de normalizacin dado en la norma ASTM
1820 para metales. Estas curvas se grafican en la Figura 3 como puntos llenos. Como puede observarse,
ambos mtodos predicen la misma curva de Resistencia, por lo que resultan totalmente equivalentes. El
mtodo que utiliza una funcin de calibracin
calibracin basada en el desplazamiento total resulta matemticamente
ms sencillo de implementar.
Para materiales polimricos no existe an una norma o protocolo que permita la construccin de la curva J-R
a partir de datos de una nica probeta como es el caso del mtodo de normalizacin. El mtodo multimuestra
es el aceptado para la determinacin de curvas J-R en polmeros [1,2]. Con el fin de validar la metodologa
propuesta en este trabajo, los puntos J-a obtenidos a partir del mtodo multimuestra se grafican en la Figura
3 como puntos abiertos. Para todos los materiales ensayados, la curva J-R construida a partir del mtodo de
normalizacin propuesto, es coherente con los puntos del mtodo multimuestra.
14
a)
12
J(N/mm)
10
8
6
Normalizacin (vtot)
Normalizacin ASTM1820-01
Multimuestra
"Blunting Line"
2
0
0,0
0,2
0,4
0,6
0,8
1,0
1,2
1,4
1,6
1,8
2,0
a(mm)
Figura 3. Curvas J-R: a) ABS, b) HIPS, c) RT-PMMA y d) HMWHDPE
614
10
b)
9
8
J (N/mm)
7
6
5
4
Normalizacin (vtot)
Normalizacin ASTM 1820-01

Multimuestra
"Blunting line"
2
1
0
0,0
0,2
0,4
0,6
0,8
1,0
1,2
1,4
1,6
1,8
2,0
a (mm)
80
c)
J(N/mm)
60
40
Normalizacin (vtot)
Multimuestra
"Blunting line"
20
0
0,0
0,2
0,4
0,6
0,8
1,0
1,2
1,4
1,6
1,8
2,0
a(mm)
d)
7
6
J(N/mm)
5
4
3
Normalizacin (vtot)

Multimuestra
"Blunting line"
1
0
0,0
0,2
0,4
0,6
0,8
1,0
1,2
1,4
1,6
1,8
2,0
a(mm)
Figura 3 (continuacin). Curvas J-R: a) ABS, b) HIPS, c) RT-PMMA y d) HMWHDPE
615
5. CONCLUSIONES
Se realizaron ensayos de fractura en distintos polmeros dctiles de uso estructural. Los ensayos se
interpretaron de acuerdo a la metodologa de la Integral-J. Se aplic un mtodo de probeta nica basado en
el mtodo de normalizacin para metales (ASTM 1820-01) pero asumiendo una funcin de calibracin
basada en el desplazamiento total. Para todos los materiales, la curva J-R predicha coincidi con la obtenida
a partir del mtodo de normalizacin de la ASTM 1820-01 y result coherente con los puntos J-a del
mtodo multimuestra [1,2]. La metodologa propuesta resulta entonces vlida para la construccin de curvas
J-R de polmeros dctiles. Esta metodologa, adems de presentar las ventajas de los mtodos de probeta
nica por sobre el multimuestra, es matemticamente sencillo de implementar y no requiere procesos de
clculo iterativos.
REFERENCIAS
[1] G. E. Hale and F. Ramsteiner, A testing protocol for conducting J-Crack growth resistance curve tests
on plastics, in: C.R Moore, A. Pavan and J.G. Williams (eds) Fracture Mechanics Testing Methods for
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616
AVANCES EN EL DESARROLLO DE MODELOS DE PREDICCIN DEL

COMPORTAMIENTO A FATIGA DE UNIONES SOLDADAS
A.O. Guerrero, L. Jaureguizahar, G.E. Carr y M.D. Chapetti
Laboratorio de Mecnica Experimental (LABMEX)
Divisin Soldadura y Fractomecnica, INTEMA
Juan B. Justo 4302 (B7608FDQ) Mar del Plata, Argentina.
e-mail: andresoliver@fi.mdp.edu.ar
RESUMEN
El uso de los mtodos tradicionales de diseo de componentes soldados, donde la tensin que se utiliza
como parmetro de diseo es una tensin nominal o equivalente aplicada a la configuracin analizada, no
permite estudiar la influencia de los diferentes parmetros geomtricos, mecnicos y microestructurales que
definen el comportamiento a fatiga de una determinada unin.
El presente trabajo trata sobre el avance del desarrollo de nuevas metodologas fractomecnicas que
permiten estudiar y predecir el comportamiento a fatiga de componentes metlicos y su aplicacin a juntas
soldadas. En esta nueva metodologa el comportamiento a fatiga es estudiado utilizando el concepto de
curva de resistencia, la que permite estimar la velocidad de propagacin de fisuras en todo su rango de
longitud, incluyendo el perodo de fisuras cortas. El concepto de curva umbral de propagacin permite
adems definir umbrales nominales de fractura por fatiga.
En particular, se presentan resultados del anlisis de los primeros ensayos experimentales realizados con
una metodologa experimental dedicada, especialmente diseada para obtener toda la informacin
necesaria para el desarrollo y puesta a punto de las nuevas metodologas de prediccin. Los resultados
experimentales utilizados para el estudio corresponden a uniones soldadas a tope de chapas de acero A36
de de espesor.
Palabras claves: Mecnica de fractura, uniones soldadas, fisuras cortas, fisuras largas.
1. INTRODUCCIN
Tradicionalmente se ha estudiado el fenmeno de dao por fatiga mediante un planteo de vida segura
comparando la evolucin de la vida residual de un componente analizado con el comportamiento de un
material sano. En la actualidad la herramienta fundamental es la Mecnica de Fractura, y la filosofa aplicada
involucra un planteamiento de tolerancia al dao, determinando el nmero de ciclos necesarios para que un
defecto preexistente no detectado por tcnicas de Inspecciones no Destructivas (NDI) crezca y produzca la
falla catastrfica o inestabilidad del componente [1]. Esta ltima metodologa, cuyo planteo se basa en la
tolerancia al dao, requiere examinar peridicamente los lugares crticos de la estructura mediante tcnicas
de inspeccin no destructivas a fin de cuantificar el dao acumulado. Sin embargo, en fatiga de altos ciclos
(bajas tensiones y nmero de ciclos >105), el nmero de ciclos necesarios para iniciar una fisura detectable
predomina sobre el nmero de ciclos necesarios para propagar dicha fisura hasta producir la inestabilidad del
componente, por lo que se requerira de inspecciones peridicas de fisuras cuyas dimensiones son menores
que el umbral de deteccin de las tcnicas de inspeccin disponibles en la actualidad (1 mm).
Este mtodo de la Mecnica de Fractura junto con los procedimientos de diseo de tolerancia al dao, son
poderosas herramientas para evaluar la vida a fatiga y hacer un anlisis ntegro de estructuras, componentes y
uniones soldadas, y la extensin de la vida de estos; reduciendo la necesidad de factores de seguridad
excesivos durante el diseo y permitiendo estimaciones de vida confiables. Sin embargo, este mtodo no est
totalmente incluido en las reglas y recomendaciones para el diseo de componentes soldados. Por otra parte,
debido a la hiptesis de la existencia de defectos iniciales relativamente largos, el efecto de las fisuras cortas
no es considerado cuando se analiza el comportamiento a la fatiga de uniones soldadas. La tecnologa
moderna tiende a mejorar la calidad de las uniones soldadas y defectos iniciales de longitudes mximas de 1
mm pueden obtenerse [2], tanto que para tales casos el efecto de las fisuras cortas debe ser incluido cuando
se usa el enfoque de la Mecnica de Fractura para estimar la vida a propagacin de fisuras por fatiga y la
resistencia a la fatiga. Sin embargo, en vez de considerar la vida a iniciacin de fisuras, la cual es casi
617
impredecible en uniones soldadas, sera posible obtener estimaciones ms exactas por la inclusin del
periodo de propagacin de fisuras cortas en la estimacin de la vida a propagacin de la fisura.
El objetivo principal de este trabajo es avanzar en el desarrollo de un modelo generalizado que permita
estimar el comportamiento a fatiga de altos ciclos, considerando tanto fisuras cortas como fisuras largas, y
que permita predecir la influencia de la relacin de carga, de las tensiones residuales y de las diferentes
variables microestructurales involucradas.
2. ANTECEDENTES
Una importante consecuencia de la concentracin geomtrica de tensiones asociada a muchas de las uniones
soldadas, y la severidad de estos concentradores que usualmente es agravada por la presencia de defectos de
soldadura, es que las fisuras por fatiga se inician fcilmente y la vida a fatiga es prcticamente definida por la
etapa de crecimiento de la fisura [3, 4], lo cual reduce drsticamente la vida del componente.
Existen varios mtodos para calcular la vida a fatiga de uniones soldadas, tales como mtodo de la tensin
nominal, el mtodo de hot spot, mtodo de deformaciones locales, el mtodo de notch stress y el mtodo
de la mecnica de fractura; muchos de estos oficialmente estandarizados [5, 6] o al menos aceptados
internacionalmente en recomendaciones [4] y usados para el diseo. Estas reglas de diseo consideran las
tres caractersticas claves que dominan la vida a fatiga de uniones soldadas (concentracin geomtrica de
tensiones, defectos de soldadura y tensiones residuales), y consisten de una serie de curvas -N basadas
sobre datos obtenidos de ensayos a fatiga a amplitud constante, donde es la tensin nominal aplicada a la
unin [3, 4].
El efecto de la relacin de tensin R es evidente para una velocidad de propagacin menor que 5x10-6
mm/ciclo [7], tal que debajo de esta velocidad el material exhibe una desviacin de la relacin de Paris usada
por muchos para describir el crecimiento de fisuras en soldaduras [8, 9]. As una relacin lineal entre el
factor de intensidad y la velocidad de propagacin ser exacta sobre una base logartmica solo cuando la
unin est sujeta a altos valores de R y a altas cargas nominales produciendo velocidades mayores que 10-5
mm/ciclo. Una posible relacin lineal es:
da
m
= C K m K thR
dN
(1)
Donde KthR es una funcin de R, y representa la resistencia efectiva del material a la propagacin de fisuras
por fatiga. La Figura 1 muestra cmo la lnea continua dada por al ecuacin (1) tiende hacia la lnea punteada
dada por la ley de crecimiento de fisuras de Paris, a medida que aumenta el valor de R. Aunque la ley de
Paris da estimaciones conservativas, no puede ser utilizada en el anlisis para los casos en que las tensiones
residuales influyen: a menores tensiones residuales, mayor es el umbral para la propagacin de fisuras por
fatiga y por lo tanto, mayor es la diferencia entre las curvas dadas por la ecuacin (1) y la ley de Paris.
Figura 1. Velocidad de propagacin como

funcin del K aplicado, usando la ecuacin (1)
para varios valores de R, correspondiente a un
acero con microestructura ferrita-perlita [10].
Figura 2. Diagrama de Kitagawa-Takahashi que

muestra la tensin umbral para la propagacin de
fisuras por fatiga como funcin de la longitud de
fisura [11].
618
Otro factor importante es que las fisuras cortas usualmente muestran bajos niveles de umbrales y altas
velocidades de propagacin cuando se considera la misma fuerza impulsora aplicada K [12, 13]. Radaj y
Sonsino [14] recomiendan un tamao de fisura inicial ai=0,1-0,25 mm para predecir la vida en estructuras
soldadas. Tales defectos caen en el rgimen de fisuras cortas; as, el comportamiento de fisuras cortas debe
ser tomado en cuenta en el anlisis.
3. METODOLOGA PROPUESTA
El efecto del tamao de la fisura sobre el umbral de propagacin de fisuras por fatiga puede ser descrito por
medio del diagrama de Kitagawa-Takahashi relacionando la tensin umbral con el tamao de fisura, como
muestra la Figura 2. Para fisuras largas el umbral de propagacin de fisuras por fatiga decrece con el
incremento del tamao de fisura [15, 16, 17]. El umbral para fisuras largas es definido en trminos del valor
umbral del rango del factor de intensidad de tensiones KthR, as, fisuras largas en carga de amplitud
constante podrn crecer solo por fatiga si el rango del factor de intensidad de tensiones aplicado K es mayor
que KthR. Para una fisura microestructuralmente corta iniciada desde una superficie lisa, el lmite de fatiga
plano eR para una dada relacin de tensin, define el rango de tensin nominal crtico necesario para
continuar el crecimiento de fisuras. El efecto de la concentracin superficial de deformaciones y el desarrollo
del cierre prematuro de la fisura gobiernan el nivel del umbral en este rgimen [17, 18]. Como resultado, el
umbral para la propagacin de fisuras por fatiga en trminos del factor de intensidad de tensiones decrece
con el decrecimiento de la longitud de fisura en el rgimen de fisuras cortas (a < 0,5-1 mm). As, en aquellos
casos en la cual la longitud de fisura inicial cae en el rgimen de fisuras cortas, el comportamiento de fisuras
cortas debe ser considerado.
El presente trabajo utiliza el concepto base del mtodo de curva de resistencia [19, 20], la cual estima la
velocidad de propagacin de fisuras por fatiga como una funcin de la diferencia entre la fuerza impulsora
total aplicada definida por el rango del factor de intensidad de tensiones aplicado K para una configuracin
de carga y geometra dada, y el umbral del material Kth para la propagacin de fisuras por fatiga; ambas en
funcin de la longitud de fisura.
da
= C (K m K thm )
dN
(2)
Para lograr una mayor exactitud al calcular la fuerza impulsora total aplicada K, se utiliz una solucin
obtenida por mtodos de superposicin y de funcin de peso [10], calculando la distribucin de tensiones
para la geometra de las probetas que se utilizarn, y as tener en cuenta la influencia de los concentradores:
(3)
La diferencia entre la ecuacin (1) y (2), es que en la primera KthR es constante para un dado valor de R,
mientras que en la segunda Kth es una funcin de la longitud de fisura. Un estudio previamente desarrollado
para analizar el comportamiento de fisuras cortas [11], obtiene una expresin para estimar el umbral como
una funcin de la longitud de fisura usando slo el lmite de fatiga plano eR para un dado valor de R, el
umbral para la propagacin por fatiga de fisuras largas KthR, y la dimensin microestructural caracterstica d
(por ejemplo el tamao de grano). Un umbral microestructural para la propagacin de fisuras KdR es
definido por el lmite de fatiga plano eR y la posicin d de la barrera microestructural ms fuerte (esta
barrera es el borde de grano, y el valor de su posicin a partir de la superficie es igual al tamao de grano). El
parmetro k es estimado como una funcin de los mismos parmetros microestructurales y mecnicos usados
para definir el umbral del material para la propagacin de fisuras.
K th = K dR + (K thR K dR ){1 exp[k(a d )]}
= Y eR ( d )
1/ 2
Donde:
(4)
..... (a d)
K dR = Y eR ( d )
K dR
1
k=
4d (K thR K dR )
1/ 2
(5)
(6)
619
Las probetas a las cuales se les aplic el modelo corresponden a uniones soldadas a tope de chapas de acero
ASTM A36 de t = de espesor y 2 de ancho. Las probetas no contenan entallas. La Tabla I muestra los
datos correspondientes al material de las placas bases.
Tabla I: Composicin qumica y propiedades mecnicas del acero estructural ASTM A36.
C
Cu
Mn
Si
0,26 0,20
0,75
0,40
0,04
0,05
y
u
(MPa) (MPa)
250
475
e R=0,5
(MPa)
215
d
KthR
(mm) (MPa.m1/2)
0,018 7,6-5,7R
C
m
(mm/ciclo)
1,526x10-9 3,15
Para obtener el campo de distribucin de tensiones aplicadas debido a la geometra de las probetas, se tuvo
que obtener el perfil del cordn de soldadura. Se utiliz monmero para tener el molde del cordn para luego
ser cortado en fetas (por cada feta ubicada a una posicin Z, se tiene los puntos X, Y) y as obtener un
conjunto de puntos que correspondera a la superficie del cordn, que posteriormente sera recreada con el
programa MATLAB. Mediante el programa ABAQUS y empleando el modelo de elementos finitos, se
obtiene la distribucin de tensiones no uniforme yy(x) a lo largo del camino esperado por la fisura (a partir
del taln y a lo largo del espesor de la placa). Se utiliz elementos cuadrilteros cuadrticos y el tamao del
elemento ubicado justo debajo del taln de soldadura fue de 23 m. Las estimaciones se realizan
considerando desalineamiento, un ngulo de sobremonta promedio de 145, tensiones residuales y valores
aplicados de R=0,5 y R=0,1. Se ensayan probetas sometidas a flexin pura con un rango de tensin n=200
MPa. a una frecuencia de 10 Hz. El monitoreo del avance de la fisura se realiza hasta la mitad del espesor de
la placa (t/2), utilizando mtodos extensomtricos que permiten medir la longitud de las fisuras con una
precisin de 0.005 mm.
El taln de soldadura fue modelado como una esquina aguda. En trabajos previos [10] realizados para
uniones soldadas similares a las que se usan en este trabajo, se demuestra que para longitudes mnimas de
fisura inicial igual a 0,1 mm, el radio del taln de soldadura no tiene un efecto importante en la distribucin
de tensiones aplicadas para radios menores que 0,5 mm. La distribucin se calcula considerando un radio en
el taln del cordn de soldadura igual a cero. Se obtiene el valor de K a diferente longitud de fisuras usando
la ecuacin (3), y la distribucin de tensiones aplicadas. La Figura 3 muestra la variacin del campo de
tensiones debido a los concentradores presentes por la geometra de la probeta, en la placa no fisurada y a lo
largo del espesor de la misma.
Se midi la dimensin microestructural caracterstica de acuerdo a normas estndares ASTM [21]. Se obtuvo
el lmite de fatiga para R=0,5 y R=0,1 por el mtodo de Goodman. El umbral de propagacin como una
funcin de la longitud de fisura en trminos del rango del factor de intensidad de tensiones, fue estimado
usando las ecuaciones (4) y (6) para los valores de R.
La vida a propagacin de fisuras por fatiga se estima integrando la ecuacin (2) sobre un rango de longitud
de fisura donde la longitud inicial ai es definida por el tamao del defecto mximo encontrado en el taln de
soldadura, y se asume que la falla ocurre para una longitud de fisura final definida como la mitad del espesor
de la placa (t/2).
Figura 3. Clculo de la distribucin de tensiones aplicadas usando el mtodo de elementos finitos.

620
La Figura 4 muestra la fuerza impulsora total aplicada (K) en funcin de la longitud de fisura, y dos
umbrales de propagacin de fisuras por fatiga (Kth, para R= 0.1 y 0.5). Puede verse que si se considera la
relacin de carga aplicada en el ensayo de fatiga (R = 0.1), la fuerza impulsara aplicada resulta menor que el
umbral de propagacin de fisuras para longitudes de fisuras menores a 0.15 mm, por lo que fisuras con
longitudes menores no podran propagar.
Sin embargo, al considerar las tensiones residuales generalmente existentes en uniones soldadas, del orden
de la mitad de la tensin de fluencia, la relacin de carga efectivamente existente durante el ensayo se eleva a
aproximadamente R=0,5, lo que genera una disminucin del umbral de propagacin de fisuras por fatiga
(curva de trazos). En la Figura 4 puede verse que ahora la fuerza impulsora es mayor que el umbral de
propagacin para toda longitud de fisura. De esta manera, la fuerza impulsora efectiva disponible para la
propagacin de fisuras se incrementara decreciendo la resistencia de la unin.
Figura 4. Fuerza impulsora aplicada y umbrales la propagacin de fisuras.

La Figura 5 muestra la curva de diseo de la IIW para uniones soldadas similares (FAT 80) [4], la cual
representa el lmite inferior para los datos experimentales de vida a la fatiga. Tambin se muestra una regin
representada por una banda de dispersin donde los resultados experimentales son usualmente observados
para el mismo tipo de unin [22]. Se agrega el resultado experimental obtenido para la unin estudiada, y dos
estimaciones del nmero de ciclos para la propagacin de fisuras desde longitudes iniciales de 0.1 mm y 0.2
mm, hasta la mitad del espesor. Puede verse que las estimaciones son muy buenas para longitudes de fisuras
iniciales similares a los tamaos de defectos mximos generalmente observados en estas uniones.
Figura 5. Curva n vs N.
621
Los resultados obtenidos son promisorios y permiten definir un nmero importante de consideraciones a
tener en cuenta en la planificacin de los prximos ensayos en los que se analizarn con ms detalle la
influencia de algunas variables que influyen claramente en el comportamiento a fatiga de uniones soldadas,
como el espesor de la placa, las desalineaciones, el tamao mximo de defectos, las propiedades de unas
chapas bases, etc. Estas influencias son generalmente cuantificadas empricamente, por lo que la posibilidad
de predecirlas constituir un avance muy importante en el conocimiento del comportamiento a fatiga de altos
ciclos de uniones soldadas.
6. CONCLUSIONES
Se estim la vida a fatiga de uniones soldadas a tope sometidas a flexin pura utilizando el enfoque de la
Mecnica de Fractura que tiene en cuenta el comportamiento de fisuras cortas y largas. Este enfoque permite
considerar la influencia de los diversos parmetros microestructurales, geomtricos y mecnicos. En este
enfoque se estima la velocidad de propagacin como una funcin de la diferencia entre la fuerza impulsora
aplicada y el umbral del material para la propagacin de fisuras, ambas en funcin de la longitud de fisura. El
umbral del material es obtenido usando la dimensin microestructural caracterstica, el lmite de fatiga plano
y el umbral para fisuras largas para los valores de R=0,1 y R=0,5.
Se realizaron estimaciones para una junta a tope especfica, ensayada experimentalmente a flexin en cuatro
puntos, y se compararon los datos experimentales y estimados. Los resultados estimados muestran que la
metodologa provee estimaciones confiables y que permitir estudiar la influencia de muchas de las variables
involucradas en el comportamiento a fatiga de uniones soldadas.
Agradecimientos. Los autores desean agradecer el financiamiento provisto por el Consejo Nacional de
Investigaciones Cientficas y Tcnicas (CONICET) y la Agencia Nacional de Promocin Cientfica y
Tecnolgica (ANPCYT - PICT 2006 Nro.534)
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622
ANLISIS DEL COMPORTAMIENTO DE FISURAS PROPAGADAS POR FATIGA DE

ALTOS CICLOS EN ACEROS AUSTENTICOS METAESTABLES
D.F. Martelo(1), S. Jaureguizahar(1), M.D. Chapetti(1) y A. M. Mateo(2)
(1)
Laboratorio de Mecnica Experimental (LABMEX)

Divisin Soldadura y Fractomecnica, INTEMA
e-mail: martelo@fi.mdp.edu.ar
(2)
Departamento de Ciencia de Materiales e Ingeniera Metalrgica

Universitat Politcnica de Catalunya
Avda. Diagonal 647 (ETSEIB) 08028 Barcelona, Espaa
RESUMEN
Es bien conocida la complejidad relacionada con el anlisis del comportamiento a fatiga de aceros
inoxidables austenticos donde se manifiestan procesos de transformacin martenstica. Trabajos anteriores
muestran, por ejemplo, una reduccin de la velocidad de propagacin de fisuras cuando se induce
martensita en la punta de la fisura. Sin embargo, todava subsisten controversias con respecto al papel que
desempean diferentes parmetros en el comportamiento a fatiga de estos aceros.
En este trabajo se presentan resultados de anlisis de propagacin de fisuras por fatiga de altos ciclos en
aceros austenticos metaestables. Se realizaron ensayos de propagacin por fatiga utilizando probetas
obtenidas de chapas de 1 mm de espesor de Aceros austentico EN 1.4318 (AISI 301LN) con 17% Cr, 7% Ni,
bajo C y aleado con N. Los ensayos se realizaron a relaciones de carga R (relacin entre carga mnima y
carga mxima) igual a 0.1 y 0.5, y a dos niveles de fuerza impulsora (K). Los resultados se analizaron
aplicando los conceptos del cierre prematuro de fisuras (crack Closure), y el anlisis muestra los fenmenos
involucrados en el proceso.
Palabras claves: Fatiga de altos ciclos, aceros inoxidables austenticos.
1. INTRODUCCION
Las nuevas tendencias en el sector automotriz apuntan a que los nuevos materiales que se usen en este sector
estn en un 90% condicionados por las exigencias medioambientales. Debido a la necesidad de cumplir con
estas normas, el sector del transporte ha focalizado esfuerzos en desarrollar vehculos de menor consumo y
una de las estrategias que est siendo utilizada para lograr este objetivo es desarrollar materiales que aligeren
el peso de los automviles, estimulados por estos intereses del sector transporte, los fabricantes de acero
estn desarrollando nuevas aleaciones de alta resistencia mecnica, entre las cuales se encuentran los aceros
inoxidables metaestables, que suelen poseer alto endurecimiento por deformacin debido, entre otros
factores, al cambio de fase que sufren de austenita a martensita si son sometidos a condiciones de tensin y/o
deformacin; Es este fuerte endurecimiento el que permite disear partes estructurales de carrocera de
menor envergadura, llegando a reducciones de peso hasta del 40%.
Existen numerosos trabajos relacionados con la influencia de la transformacin martenstica en las
propiedades mecnicas de los aceros inoxidables austenticos, particularmente en los grados 304 y 316, [14]. A muchos de estos aceros se les dio el nombre de metaestables ya que sufren transformacin martenstica
inducida por deformacin. La mayora de estos trabajos se han realizado bajo condiciones de fatiga de bajo
ciclo [3,4-6], pero existen fuertes contradicciones en los micromecanismos de dao cclico actuantes.
Mientras que algunos mencionan que las islas de martensita actan como obstculos de fisuras cortas [3],
otros afirman que las islas de martensita no pueden ser consideradas como obstculos [5], y tampoco existe
claridad sobre el papel que juegan diferentes parmetros en el comportamiento a fatiga de esto aceros. Es as
que a travs del tiempo han cambiado las conclusiones obtenidas sobre algunos parmetros: en 1977 se
afirmaba que la velocidad de crecimiento de fisuras disminuye en ensayos bajo condiciones de carga
623
impuesta, mientras que aumenta bajo deformacin impuesta [6]. Hoy se considera que el incremento en la
velocidad de propagacin est dado por un lmite en el porcentaje de martensita transformada (TM) a partir
del cual la velocidad de propagacin se hace ms rpida en aceros con martensita [1]. Cabe destacar que
dentro de los mismos aceros austenticos metaestables existen marcadas diferencias en la temperatura a la
que se da la transformacin martenstica. Mientras que para algunos aceros ocurre transformacin
martenstica a temperatura ambiente, para otros no. Por otro lado, para un determinada acero, para cada
temperatura se requiere un determinado dao plstico para generar TM [3].
En este trabajo inicial se presentan resultados del anlisis de propagacin de fisuras por fatiga de altos
ciclos en aceros austenticos metaestables. Se realizaron ensayos de propagacin por fatiga utilizando
probetas obtenidas de chapas de 1 mm de espesor de Aceros austentico EN 1.4318 (AISI 301LN). Los
resultados se analizaron aplicando los conceptos del cierre prematuro de fisuras (Crack Closure), y el anlisis
muestra los fenmenos involucrados en el proceso.
2. METODOLOGIA EXPERIMENTAL
2.1 Material Estudiado
El material analizado en este trabajo es un acero inoxidable austentico metaestable producido
industrialmente (provisto por el Centro de Investigacin Siderrgico OCAS, Espaa), segn la especificacin
EN 1.4318 (AISI 301LN). La composicin qumica de este acero se muestra en la Tabla I. El material fue
suministrado en estado recocido y con un porcentaje de fase martensita inferior al 2%. Las muestras
analizadas se extrajeron de chapas de 1mm de espesor.
Tabla I. Composicin qumica del material analizado (% en peso)
C
N
Si
P
S
Cr
Mn Ni
0.023 0.104 0.48 0.027 0.002 17.45 1.63 6.63
Usando la expresin desarrollada por J. Philibert et al [7] se estima que la temperatura Ms que indica el
inicio de la transformacin martenstica por enfriamiento es -66oC, y usando la expresin presentada por
Eckstein se estima que la temperatura Md30 es igual a 49oC (la cual corresponde a la temperatura para el
50% de transformacin martenstica debido al 30% de deformacin), estos datos indican claramente que para
en acero objeto de este estudio es posible obtener TM a temperatura ambiente.
Las propiedades mecnicas en traccin del acero se midieron y se informaron en un trabajo anterior [8]: 970
MPa de tensin de rotura (UTS), 437 MPa de tensin de fluencia (f) y 45 % de elongacin total. El material
mostr un alto endurecimiento por deformacin, el cual puede ser atribuido al incremento en la densidad de
dislocaciones y al fortalecimiento compuesto debido al incremento de la fraccin volumtrica de la fase
martensita inducida durante el proceso de deformacin plstica [9].
2.2. Ensayos de propagacin de fisuras por fatiga
Los ensayos de fatiga se realizaron en una mquina mecnica blanda del tipo Walking Beam de 2 tn de
capacidad de carga. La frecuencia utilizada fue de 10 Hz y la forma de onda, sinusoidal. Los ensayos se
realizaron a temperatura ambiente. La medicin de la longitud de la fisura se realiz mediante la utilizacin
de sensores crack gages que trabajan con cada de potencial, con una resolucin de 0.005 mm. Se
utilizaron probetas de traccin con entalla lateral simple (SENT) con el eje de carga segn el sentido de
laminacin de las chapas. Con el objetivo de minimizar el grado de deformacin impuesto al material
durante el mecanizado, las probetas se obtuvieron utilizando una mquina de corte por chorro de agua. Se
ensayaron cuatro probetas utilizando relaciones de carga R = 0.1 y 0.5. Los ensayos se realizaron a carga
constante (K creciente). La Figura 1 muestra dos fotografas de probetas instrumentadas.
Para la anlisis del fenmeno de cierre prematuro de las fisuras, se utiliz un clip gage instrumentado en la
boca de las fisuras, como muestra el ejemplo de la Figura 1.(b).
624
2.3 Observacin Metalogrfica

Se estudiaron las caractersticas microestructurales en muestras sometidas a fatiga por altos ciclos. Las
muestras se pulieron usando mtodos abrasivo y posteriormente se realiz pulido electroltico. Se utiliz
una solucin electroltica compuesta por 95ml etanol, 5ml cido perclrico, a 20V en condiciones de
temperatura ambiente.
(a)
(b)
Figura 1. Probeta de fatiga instrumentada con dos sensores de fisura: (a) crack gage y (b) clip gage.
La tcnica metalogrfica utilizada para revelar las fases martensita y austenita presentes en el acero estudiado
consiste en la aplicacin, sobre las muestras pulidas, de un reactivo qumico, el cual tie de manera
diferencial las fases martensita y austenita [10]. Su composicin qumica es: 100 ml de solucin 1:5 de HCl,
1,5 g de metabisulfito de potasio, 2 g de bifluoruro de amonio. El manejo del reactivo y el procedimiento de
ataque se realizaron por personal idneo siguiendo estrictas normas de seguridad.
Las observaciones metalogrficas se realizaron empleando un microscopio ptico marca Olympus, equipado
con un sistema digitalizador de imgenes.
La Figura 2 muestra los resultados obtenidos de los ensayos de fatiga de probetas solicitadas a dos niveles
distintos de relacin de carga R (= max/mn), 0.1 y 0.5. Los resultados muestran un aumento de la velocidad
de propagacin para un mismo K aplicado a medida que aumenta la relacin de carga R.
Figura 2. Velocidad de propagacin en funcin del K aplicado. Se muestra las curvas correspondientes a
R =0.1 y 0.5.
625
El efecto de la relacin de carga sobre la velocidad de propagacin ha sido tradicionalmente explicado por la
existencia del efecto de cierre prematuro de las fisuras (crack closure) [13]. En la literatura se pueden
encontrar trabajos que analizan el efecto del cierre prematuro sobre la velocidad de propagacin en los aceros
austenticos metaestables en los grados 304 y 316 [1-2], en los cuales se establece que el cierre prematuro se
incrementa a medida que el rango de tensiones disminuye. Otro efecto que ocurre debido a la transformacin
martenstica es un incremento en las tensiones residuales en la punta de la fisura debido al cambio de
volumen generado por la TM [9].
La Figura 3 muestra una de las mediciones realizadas durante un ensayo a R = 0.1 en busca de la medicin
del nivel de cierre prematuro. La figura muestra la carga aplicada en funcin de la apertura de la boca de la
fisura, y se encuentra graficada la adquisicin durante diez ciclos. Si existiera cierre prematuro existira un
cambio bien marcado de la pendiente en la relacin carga-apertura [14,15], lo cual no puede ser observado.
Es por esto que se podra inferir al menos que no est clara la existencia del efecto del cierre prematuro en
los ensayos realizados y a los niveles de solicitacin utilizados. Por lo tanto no es posible explicar en estos
casos la diferencia de la velocidad de propagacin de fisuras por fatiga observada a dos R distintos.
Figura 3. Amplitud de carga vs COD para una relacin de carga de R = 0,1.

Recientemente ha surgido una nueva lnea de estudio que intenta explicar esta influencia con parmetros
fractomecnicos que describan propiedades intrnsecas del proceso de dao. Un ejemplo de este ltimo
enfoque es la utilizacin de un doble parmetro fractomecnico, como el propuesto por Kujawski: (
K .
Kmx)0.5 [11]. K y Kmx se relacionan con las zonas plsticas cclicas y monotnicas, respectivamente. Los
resultados de la aplicacin de este parmetro se muestran en la Figura 4, donde puede observarse que las
curvas, sin bien ahora ms cercanas, siguen mostrando una diferencia apreciable en la velocidad de
propagacin de fisuras por fatiga a un dado nivel de fuerza impulsora aplicada. Estos resultados muestran la
necesidad de estudiar el fenmeno de dao en estos materiales en forma integral, considerando todas las
variable involucradas e intentando cuantificar la contribucin de todos los fenmenos intrnsecos y
extrnsecos asociados.
Los autores se encuentran en estos momentos desarrollando una planificacin de ensayos y anlisis
tendientes a cuantificar y evaluar los posibles fenmenos involucrados, los que sern aplicados a chapas sin y
con diferentes niveles de predeformacin plstica previa a los ensayos de fatiga, cuyos resultados se espera
puedan dar algo de luz a los interrogantes planteados.
626
Figura 4. Velocidad de propagacin en funcin del parmetro de kujawski. Se muestra las curvas
correspondientes a R = 0.1 y R = 0.5.
4. CONCLUSIONES
En este trabajo se presentan resultados preliminares de anlisis de propagacin de fisuras por fatiga de altos
ciclos en aceros austenticos metaestables que permiten avanzar en el desarrollo de metodologas de ensayos
a fatiga para el estudio de los mecanismos de propagacin de fisuras por fatiga en chapas delgadas de aceros
inoxidables austenticos metaestables. Se pretende adems avanzar en el desarrollo de metodologas de
estudio de procesos de dao mecnico, como es la propagacin de fisuras por fatiga.
Como conclusiones particulares puede mencionarse que:
- El fenmeno de cierre prematuro por s solo no parece poder explicar las diferencias observadas en la
velocidad de propagacin de fisuras por fatiga al variar la relacin de carga.
- Utilizando teoras alternativas, como la que propone la utilizacin de un doble parmetro fractomecnico,
se observ que los datos tienden a converger en una nica curva, pero que an se observan diferencias
importantes.
- A fin de lograr explicar en forma integral el fenmeno de dao por fatiga en estos materiales, es necesario
avanzar en el anlisis y cuantificacin de todos los fenmenos asociados, ya sean estos extrnsecos (como el
efecto de cierre prematuro debido a la transformacin martenstica o al proceso de deformacin plstica
propiamente dicha), o intrnsecos, como los que tienen lugar en la zona de dao aledaa a la punta de la
fisura.
Agradecimientos. Los autores (1) desean agradecer el financiamiento provisto por el Consejo Nacional de
Investigaciones Cientficas y Tcnicas (CONICET) y la Agencia Nacional de Promocin Cientfica y
Tecnolgica (ANPCYT - PICT 2006 Nro.534)
5. REFERENCIAS
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628
UNA TCNICA EXPERIMENTAL PARA LA DETECCIN DE FISURAS UTILIZANDO

ANLISIS DE VIBRACIONES
G. E. Carr(1), L. F. Jaureguizahar(1) y M. D. Chapetti(1)
(1)
Laboratorio de Mecnica Experimental (LABMEX) - Divisin Soldadura y Fractomecnica, INTEMA

e-mail: gecarr@fi.mdp.edu.ar
RESUMEN
Se presenta una tcnica experimental para la deteccin de fisuras utilizando anlisis de
vibraciones en componentes metlicos. La mayora de los mtodos similares existentes
en bibliografa utilizan fisuras bidimensionales pasantes, reproducidas por cortes con
sierra en experimentacin. Si embargo, las fisuras natural y superficialmente iniciadas
tienen, generalmente, forma semielptica.
En este trabajo se estudian fisuras naturalmente iniciadas a partir de talones de
soldaduras de probetas de acero de baja esbeltez, tipo viga en voladizo y fabricadas a
partir de planchuelas de acero SAE1010 soldadas en T. Las fisuras fueron generadas
utilizando una mquina de ensayos de fatiga tipo walking beam, y se midi la respuesta
dinmica del componente a iguales intervalos de crecimiento de fisuras.
Se realiz un anlisis dinmico tridimensional mediante elementos finitos de las
frecuencias de resonancia de vigas en voladizo de igual geometra que las probetas
ensayadas, con fisuras semielpticas en el taln de soldadura, para diferentes
profundidades de fisura. Se calcul la incidencia de la profundidad de fisuras rectas
pasantes a travs del espesor en las frecuencia de resonancias.
Se corrobor la diferencia entre los resultados de anlisis en dos y tres dimensiones
utilizando fisuras rectas y los resultados experimentales. Los resultados utilizando
fisuras de geometra similar a las naturales fueron corroborados experimentalmente.
Se estableci un umbral experimental para la deteccin de fisuras semielpticas en base
a la variacin de las frecuencias de resonancia.
Palabras clave:
INTRODUCCION
El objetivo principal del presente trabajo es determinar el grado de aplicabilidad de la medicin de frecuencias de
resonancia para la deteccin de fisuras naturalmente propagadas por fatiga.
Existe un nmero creciente de bibliografa acerca de la identificacin de dao utilizando mediciones de
frecuencia pero existe un nmero escaso acerca de fisuras propagadas por fatiga en metales.
Las publicaciones ms importantes y fundacionales del anlisis provienen de las ltimos veinticinco aos. Con la
creciente capacidad de clculo de las computadoras, mtodos nuevos y ms complejos se han propuesto, pero
muchos de ellos utilizan todava los mismos conceptos bsicos presentados en los decenios anteriores.
Varios mtodos de anlisis para estimar la influencia de fisuras en vigas sometidas a vibracin fueron encontrados
en bibliografa. La mayora de ellos se basan en detectar las frecuencias naturales y los modos de vibrar [1,2].
Asimismo, gran parte de los autores utilizan el modelo de viga de Euler-Timoshenko con diferentes condiciones
de contorno y mtodos auxiliares para calcular el tamao y posicin de las fisuras [2-4]. Otros autores utilizaron
el mtodo de Elementos Finitos para calcular la rigidez local de la seccin daada [5-8].
629
Las fisuras naturalmente propagadas tienen forma elptica, caracterizada por la relacin de aspecto a/c, siendo 'a'
la profundidad y 'c' el ancho de la fisura en la superficie. La consecuencia principal de utilizar el modelo de viga
bidimensional de Timoshenko es que la relacin de aspecto de la fisura es inevitablemente igual a cero, ya que es
un corte a travs del espesor. Esto lleva a diferencias sustanciales entre el modelado y los resultados
experimentales con fisuras reales, propagadas naturalmente. Gmez y Silva [9] encontraron que fisuras de
pequea profundidad provocaban un cambio en la frecuencia de resonancia del doble que ranuras de la misma
profundidad. Este hecho fue corroborado por Dimarogonas [1].
Sumado a sto, se encontr que la mayora del trabajo experimental en la literatura fue hecho utilizando muestras
largas y esbeltas. La gran esbeltez de las barras prismticas provoca que todas las frecuencias naturales sean
menores a las de componentes reales, representables mediante vigas de menor esbeltez. Por lo tanto, existe una
diferencia apreciable entre la experimentacin hallada y los componentes reales. Muchos autores utilizaron
probetas de gran esbeltez (L/h >17) realizadas en materiales varios [10-13]. Los autores que utilizaron probetas
con menor esbeltez eligieron materiales de bajo mdulo elstico, como Aluminio o polmeros [2,4,14,15]. Esto
provoca que una mayor cantidad de frecuencias naturales caigan dentro de los lmites de frecuencia de los equipos
de adquisicin utilizados.
En el trabajo presentado se utilizaron probetas de acero tipo viga en voladizo de esbeltez L/h=11,6 para estudiar la
influencia de fisuras en oscilaciones libres. Estas caractersticas son ms cercanas a las placas metlicas soldadas
en la industria.
Se utiliz el software Abaqus [16] para el clculo numrico previo mediane el mtodo de elementos finitos. Se
realiz el anlisis en dos y tres dimensiones utlilizando la misma geometra de probetas utilizada en la
experimentacin. Las probetas fueron sometidas a flexin alternativa utilizando una mquina de fatiga tipo
walking-beam para provocar el crecimiento de fisuras. Se realizaron ensayos de impacto en las probetas en
voladizo a intervalos regulares de crecimiento de fisura para adquirir datos de vibraciones para el anlisis
posterior.
Modelado numrico
Se realiz el anlisis mediante elementos finitos en dos y tres dimensiones para obtener datos tericos previos a la
experimentacin. Se realizaron los anlisis previos para emplear el tamao y tipo de elemento adecuados. Se
adoptaron elementos tetradricos. Las frecuencias naturales y modos de oscilacin se calcularon hasta una
frecuencia mxima de 4 Khz para probetas de dos y tres dimensiones, en condiciones sana y con diferentes
profundidades de fisura. Para el caso de las probetas tridimensionales, se realizaron los mismos clculos con
diferentes relaciones de aspecto de fisura, conservando posteriormente aquellos resultados correspondientes a la
fisura con relacin de aspecto igual a la obtenida en experimentacin. Se observ la influencia terica del tipo y
profundidad de fisura en las frecuencias naturales para todos los casos.
Materiales y mtodos utilizados
Se elaboraron muestras a partir del corte de dos planchuelas soldadas en T mediante la tcnica SAW con los
siguientes parmetros: 310A, 30V y 40 cm/min de velocidad de pasada (Fig. 1a). La placa base es de 25,5mm de
espesor, mientras que la parte en voladizo tiene 12,7mm de espesor. El ancho promedio de las probetas fue
48,2mm.
Estas muestras fueron ancladas por la placa base a la mquina walking beam, dejando libre la otra en voladizo
para ensayos de impacto (Fig.1b). Esta ltima seccin de la probeta fue sometida a tensiones alternativas (R>0.7)
para generar una fisuras naturalmente en el taln de soldadura. Otras muestras fueron cortadas, mediante una
fresadora, a la altura del taln de soldadura para crear un dao artificial de relacin de aspecto a/c=0 para
comparacin con los resultados numricos con este tipo de fisura. Los cortes fueron hechos a la altura del taln de
soldadura, perpendiculares a la longitud del voladizo y con profundidades crecientes.
630
Medicin indirecta de profundidad de fisura

Para realizar ensayos de vibraciones a intervalos regulares de crecimiento de fisura fue necesario emplear una
tcnica indirecta de medicin de esta variable. Un mtodo encontrado en bibliografa [17] que emplea
extensometra y fue utilizado con xito anteriormente [18] fue utilizado para monitorear la profundidad de fisura.
Fig 1: Elaboracin de muestras. a) Placas soldadas en T b) Muestra colocada en la mquina walking beam
mostrando los extensmetros, acelermetros, martillo de goma y puntos de impacto (nmeros 1, 2 y 3).
El mtodo mencionado requiere la colocacin de extensmetros en la superficie del voladizo para medir el
esfuerzo de traccin en la direccin longitudinal. La fuerza aplicada a la viga en voladizo fue medida usando una
calda de carga. Se obtiene una curva del ciclo de carga versus deformacin (en microstrain) cuya variacin de la
pendiente de su eje mayor se utiliza para determinar la profundidad de fisura.
Ensayos de impacto para adquisicin de datos de vibraciones libres
Cada 0,5mm de incremento de la longitud de fisura se interrumpi la aplicacin de esfuerzos de flexin y la viga
en voladizo fue liberada para ensayos de vibraciones libres. Se impact la probeta perpendicularmente en los tres
puntos indicados en la Fig.1b mediante una bola de goma liberada desde una altura constante, a fin de asegurar la
misma respuesta dinmica respecto de la amplitud de la excitacin. La cantidad de impactos por cada punto fue
siempre mayor a diez.
Los datos de vibraciones fueron adquiridos mediante un equipo de acelerometra marca National Instruments NISCXI-1530 y dos acelermetros marca Brel& Kjr DeltaTron, tipo 4507-001. La frecuencia mxima que se
pudo obtener fue de 48KHz, utilizando un filtro analgico pasa bajos con frecuencia de corte de 3KHz y
12dB/octava de atenuacin [19]. Los acelermetros fueron adheridos a la viga en voladizo debajo de los puntos de
impactos 1 y 3. Impactando en los puntos 1 y 3 se excitan los modos de flexin y de torsin al mismo tiempo,
mientras que impactando sobre el punto 2 solamente se excitan los modos de flexin vertical.
Los datos de acelerometra fueron adquiridos para ambos tipos de probeta, con fisuras naturalmente generadas (a/
c>0) y para las cortadas con sierra a travs del espesor (a/c=0).
Se calcul la Transformada de Fourier Digital [20] sobre cada secuencia temporal, cada ensayo de impacto,
utilizando el entorno Matlab [21]. La longitud de las muestras digitales en el dominio del tiempo fue siempre
mayor o igual a 65536 elementos, para asegurar una resolucin en frecuencia de +-0,37Hz en el peor caso y se
tomaron en todos los casos cantidades de elementos iguales a potencias de 2, para evitar la introduccin, en el
espectro de frecuencias, de componentes inexistentes en la realidad.
La primer frecuencia natural de vibracin fue detectada y promediada entre cada grupo de diez o ms impactos
631
sobre cada punto y para cada intervalo de crecimiento de fisura. Esto fue hecho para cada muestra de ambos tipos
de fisura.
Luego de cada serie de impactos, cada muestra fue puesta bajo flexin alternante para provocar el crecimiento de
la fisura. En el caso de las muestras cortadas a travs del espesor, se increment la profundidad de la ranura
mediante fresadora.
En las probetas de propagacin natural de fisura fueron realizadas marcas de playa cada 1mm de crecimiento de
fisura para verificar, post mortem, los clculos del mtodo indirecto de medicin.
Resultados
El anlisis de los resultados mostr que una fisura propagada naturalmente puede ser detectada a partir del
decremento de la frecuencia natural del primer modo cuando la profundidad es mayor a 3,5mm. Aunque esto
significa una profundidad de fisura del 27% del espesor, dado que la forma de la fisura es semielptica, la
reduccin del rea transversal de la seccin es del 18%.
El anlisis bidimiensional y tridimensional mediante elementos finitos con relaciones de aspecto de fisura iguales
a cero fueron verificados por los resultados experimentales de probetas con la misma relacin de aspecto, es decir,
con las probetas cortadas a travs del espesor. Los resultados de clculo numrico para probetas con relaciones de
aspecto mayores a cero fueron corroborados por la experimentacin con fisuras propagadas naturalmente. Estos
resultados se pueden apreciar en la Fig.3
Fig 3: Influencia del crecimiento de fisuras en la frecuencia natural del primer modo de oscilacin para diferentes
geometras de fisura. Se muestran los resultados numricos y de experimentacin para comparacin.
632
Fig 4: Influencia del crecimiento de fisura en las frecuencias naturales para los diferentes modos de vibrar. Se
muestran los resultados de anlisis tridimensionales para una fisura semielptica de relacin de aspecto a/c=0,44
Fig 5: Densidad de Potencia Espectral de la respuesta al impacto sobre el punto 1 a lo largo del proceso de
crecimiento de fisuras naturalmente propagadas. Las frecuencias naturales de los modos vibratorios verticales y
sus armnicos, marcados en gris, decrecen a medida que la fisura propaga. La frecuencia de vibracin
correspondiente al modo de torsin permanece casi sin alteracin.
633
La diferencia observada en los grficos de Densidad de Potencia Espectral obtenida de los datos adquiridos para
impactos sobre los puntos 2 y 1 y entre 2 y 3 se debe a diferentes modos exitados durante los ensayos de vibracin
libre. De esta manera, es posible identificar los modos de flexin entre todos los picos de densidad en el espectro.
Se observaron armnicos del primer modo de oscilacin vertical para los espectros de todos los puntos de
impacto. La frecuencia del primer modo as como tambin sus armnicos decrecieron a lo largo del crecimiento
de la fisura. Por otro lado, se observaron bandas de frecuencia a ambos lados del pico de densidad espectral
correspondiente al modo de oscilacin torsional (en los espectros para puntos de impacto 1 y 3) los cuales no
decrecieron con el aumento de profundidad de la fisura y exhibieron el mismo aumento leve alrededor de 3,5mm
de profundidad, corroborando lo predicho por el modelado tridimensional.
Es importante destacar que los armnicos del primer modo se observaron a partir de profundidades de fisura de
1mm, lo cual significa una deteccin relativamente temprana del dao.
Discusin.
Los resultados del anlisis bidimensional no fueron verificados por la experimentacin con fisuras crecidas
naturalmente ya que la forma y la naturaleza de las fisuras para ambos casos es diferente. La forma de las fisuras
propagadas naturalmente es semielptica, y por lo tanto, la influencia en las frecuencias naturales y los modos de
vibrar fue diferente. Los resultados experimentales mostraron un comportamiento similar de las muestras con
fisuras de relacin de aspecto similares a los clculos tridimensionales correspondientes.
Numerosos autores obtuvieron datos experimentales realizando cortes a travs de la seccin de sus vigas de
seccin rectangular para reproducir el mismo tipo de fisura que modelaron.
Es necesario destacar que el uso de vigas muy esbeltas permite al investigador sobreponerse a problemas de
adquisicin de datos, ya que las frecuencias naturales para los primeros modos caen bien por debajo de los lmites
de frecuencia de muestreo de los equipos de adquisicin.
La variable 'profundidad de fisura' mostr no ser tan adecuada como la variable 'seccin transversal relativa' para
mostrar el grado de ajuste entre clculo numrico y resultados experimentales.
Las fisuras tienden a generarse en puntos de alta concentracin y suficiente amplitud de tensiones. Los talones de
soldadura son los sitios ms propicios para nucleacin de fisuras. Este tipo de fisuras son del tipo 'breathing
crack', es decir, fisuras que se abren en traccin y se cierran en compresin, otorgando a la viga en voladizo
caractersticas de oscilador no lineal. Esto significa que la seccin fisurada presenta una menor rigidez a la flexin
cuando se encuentra en traccin que en compresin. Esto provoca la aparicin de armnicos enteros de las
frecuencias de resonancia correspondientes a modos que involucren tensiones de traccin sobre la boca de la
fisura.
Por otra parte, los modos de vibraciones torsionales se mantienen prcticamente inalterados y no muestran
armnicos en el espectro. Las bandas de densidad espectral a ambos lados de la frecuencia de resonancia del
modo de torsin se debe al acoplamiento entre este modo y los de flexin vertical.
Conclusiones.
En este trabajo se estudi la influencia de fisuras en oscilaciones libres de barras metlicas prismticas en
voladizo con esbeltez L/h=11,6. Estas caractersticas son cercanas a las de placas soldadas en la industria.
Se realiz el anlisis bidimensional y tridimensional de las vigas en voladizo con y sin fisuras. Las fisuras
utilizadas para el modelado tuvieron relaciones de aspectos a/c entre cero y 0,45 para ser comparadas con los
resultados experimentales.
Las muestras fueron sometidas a flexin alternante utilizando una mquina de ensayos de fatiga tipo walkingbeam para crear fisuras de crecimiento natural desde el taln de soldadura. La profundidad de las fisuras fue
monitoreada y fueron realizados ensayos de oscilaciones libres por impacto cada 0,5mm de crecimiento de fisura.
Los datos de acelerometra adquiridos fueron analizados usando la Transformada Digital de Fourier (DFFT).
Los resultados experimentales mostraron que el anlisis bidimensional predice el comportamiento de probetas con
634
fisuras de relacin de aspecto igual a cero, as como el anlisis tridimensional con fisuras de esa misma relacin
de aspecto. Los resultados del anlisis tridimensional con fisuras de relacin de aspecto igual a 0,44 fue
corroborado por la experimentacin.
La forma y posicin de la fisura altera la respuesta dinmica de la viga en voladizo. Esto se observ en el efecto
que tiene la fisura tipo 'breathing crack' en los modos de vibrar que involucran tensiones de traccin en la
superficie que contiene la boca de la fisura.
Aunque la posicin y el tamao de la fisura no puede ser establecido por un anlisis simple de frecuencias de
resonancia, su existencia y la posicin en la seccin transversal puede ser inferida tempranamente debido a la
aparicin de armnicos de los modos ms bajos de vibracin en flexin a partir de profundidades de fisura de
1mm.
Agradecimientos.
Los autores agradecen a CONICET por el financiamiento de este trabajo a travs de becas doctorales y post
doctorales y el proyecto de la Agencia de Promocin Cientfica y Tecnolgica (ANPCyT) PICT 06-534
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635

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636
AVOIDING FAILURES OF VERY HIGH PRESSURE TUBES:

COMPROMISES BETWEEN TWO DAMAGE MECHANISMS
J. L. Otegui(1), H.G. Kunert(2), J. Booman(3) P. Barcia(4), G. Guidi(4)
(1) Weld & Fracture Div., INTEMA (CONICET, Argentina)
(2) Failure Analysis Div., Gie S.A. / Dept. Materials Engineering, UNMdP
(3) Failure Analysis Div., Gie S.A.
(4) PBB Polisur S.A.
E-mail (autor de contacto): kunert@giemdp.com.ar
ABSTRACT
This work addresses the influence of autofrettage in the occurrence of repeated leaks of thick wall curved
steel tubes from a high pressure petrochemical reactor. These 4333M4 steel tube, were bent and heat
treated, and then subjected to autofrettage. Experimental analyses of two recent failures are presented,
which include fractographic, metallographic, chemical and mechanical tests. These leaks, resulting of
fatigue transgranular growth of cracks initiating from machining groves in the inner surface of the tubes,
driven by pressure cycles during many years of normal operation. Experimental measurement of residual
stresses helped verify that high temperature service relieved most of the compressive residual stresses
imposed by the autofrettage. Previous failures due to metallurgical susceptibility to intergranular cracking
were found to be related to a phenomenon similar to Temper Embrittlement. Repeating autofrettage to
mitigate fatigue failures would reproduce the deformation mechanisms that favored intergranular cracking
of the tubes. It was recommended not to repeat this process to recover old tubes, but to replace old tubes by
new ones ( of a stronger material).
Key words: Fatigue cracking, thick steel tubes, auto-frettage, temper embrittlement
1. INTRODUCTION
This study was carried out after two fatigue failures of thick wall straight steel tubes, used in a jacket type
high pressure polymerization reactor. It is composed by individual tubes, bent to a U-bends. The reactor has
several curved steel tubes, of diameters 113 mm OD and 51 mm ID. Along the whole length of the reactor,
this inner tube transporting polymer is surrounded by an outer tube, between these, refrigerating treated
water circulates. The diameter of each curve is around 2,4 m; the length of the tract up to the thread is of 4,2
m. Within the tubes ethylene circulates in a polymerization stage. These fatigue failures follow other failures
in the same reactor, but of an intergranular type, concentrated in the curved tracts, between 2002 and 2005
[1]. These failures involve unexpected plant stops, production losses and maintenance costs. For about 20
years the reactor worked to a pressure of around 250 MPa, with approximately 45 stop and run cycles per
year that is to say about 900 pressure cycles. Process valves produce low frequency fluid pulsations (1/25
Hz) of large amplitude (approx. 50 MPa). The reactor also suffers high frequency (20 Hz) and low amplitude
pulsations due to the operation of a six cylinder compressor that rotates at 200 RPM. Tubes temperature is
about 300 C.
The chemical, mechanical and dimensional specifications correspond to Timken 4333M4 tubes, see Tables
1, 2 [2]. Elongation is in one case below tolerance. Hardness values in all failed curves compared well with
specifications for Nominal fittings AISI 4340 [3]. This steel has high strength, due to high contents of C, Mn,
Cr and Mo, and good ductility, due to a 2% Ni. These tubes are manufactured by electric arc, with degassing
and deoxidation processes, then they are bent and subjected to quench and tempering heat treatments.
Table 1 Chemical composition of tubes Timken in polymer reactor
Material
Fatigued tube 1
Fatigued tube 2
Old Curve 3
New tube 4
Curve 5
Specification
C
0.33
0.38
0.31
0.34
0.35
Mn
0.76
0.98
0.87
0.86
1.00
P
0.01
0.012
0.012
0.012
Si
0.26
0.21
0.34
0.25
0.30-0.38
0.71.0
0.015 max
0.20-0.35
637
Cr
0.69
0.79
0.65
0.69
0.70
Ni
1.81
2.15
1.82
1.85
2.0
0.7-0.9 1.65-2.0
Mo
0.43
0.74
0.43
0.49
0.50
0.35-0.45
Table 2 Mechanical properties of tubes Timken in polymer Reactor

Tube
Yield strength (MPa)
Curve 5
1095
Specification
980 min
UTS (MPa)
1188
1120 min
Elongation %
10.5
14 min
Area Red. %
57
45 min
Manufacturer data indicates that after the curving process the tubes are heat treated at 490 C. The curved
tubes are afterwards internally pressurized in order to assure plastic deformation of the material near the ID.
This creates a circumferential residual stress field that is compressive near the ID and tensile near the OD.
This is called autofrettage. The autofrettage pressure is fine tuned according to the actual yield strength of
each batch of tubes (for these tubes, the pressure is around 724 MPa).
2. FRACTOGRAPHIC ANALYSES AND ASSESSSMENT OF RESIDUAL STRESS
Thickness and outer diameter are within tolerance. It is observed that due to the rolling process from the
outside, thickness variations are translated into variations of the inner diameter, the outer diameter being
within very good dimensional tolerances. The manufacturing process did not produce dimensional variations
above specified tolerances. As already mentioned, both tubes failed due to the propagation of longitudinal
cracks initiated at the inner surface of the straight section of the tubes. No secondary cracks were detected.
Figure 1 shows a sample taken from the first fatigue crack; note the crack path along the inner surface of the
thick walled tube. Figure 2 shows the surface of both identical fatigue cracks, after cryogenic opening and
cleaning. Note initiation from the inner surface and beach marks, clearly denoting successive crack fronts
during in-service propagation.
Figure 3 (X20) shows a scanning electron microscope (SEM) fractography. The crack shows typical
propagation from multiple initiation sites, at the bottom of a notch at the inner surface of the pipe wall. Most
relevant is the distance of the multiple initiation sites to the bottom of the notch, there is a 0.3 mm deep band
from which the fatigue cracks start. Figure 4 shows the shape of typical preexisting notches at the inner
surface of tube (150X, 2000X). These machining notches are normal for this type of component. The
micrographs show the acicular characteristic of a tempered martensitic microstructure. Note that not only the
preexisting notches at the inner surface create stress raisers, some inclusions at the bottom of these notches
would become very effective fatigue initiation sites.
One possible cause for the observed failures is that long service times at high service temperatures would
severely reduce the compressive circumferential residual stresses introduced during manufacturing with the
autofrettage process. Residual stress analyses at bends were discussed in a previous work by the authors [4].
Figure 5 shows the measured circumferential residual stresses along the pipe thickness. Maximum
circumferential residual stresses near the inner pipe surface are up to 400 MPa in compression, in the plane
of the curve. Tensile maximum is only 70 MPa. But residual stress measured at a 90 position along the pipe
perimeter is much lower. In any case, this experimental evidence is not conclusive as whether or not the
residual stress field has been destroyed by service temperature.
3. PREVIOUS ASSESSMENT OF INTEGRANULAR FAILURES
Failures at bends are characterized by intergranular and branched cracks propagation. Before 2004, cracks
initiated at the outer surface (water side). Figure 6 shows a typical H-shaped branched crack, as seen when
testing with black on white magnetic particles the outer surface of the thick walled tube. Subsequent
ultrasonic mapping allowed to recognize typical crack branching and propagation in the pipe wall, with many
smaller secondary cracks. Stresses due to internal pressure, pipe support conditions and in-service
expansions were modeled, and found to be high enough to justify the required crack driving forces for Stress
Corrosion Cracking. Alkaline agent, forming Na(OH), was eventually replaced by morpholine. However,
subsequent failures with similar growth characteristics initiated in the inner surface and in the mid thickness
of the tube. These proved that previous assumptions did not fully explain the failure mechanism. Examples
of Figure 7 (a, b) correspond to (a) crack in curve 3 old (2004), initiated at the inner surface; and (b) curve 3
new (2004), initiated at mid-thickness and failed after less than a month in a replacement tube. These last
failures prompted a study to determine the weaknesses of the material that eventually favored the occurrence
of such failures, in order to define and implement effective mitigation measures. These studies are presented
in a previous article by the authors [5]. Transgranular Tempered Martensite Embrittlement (TME) was
detected at test temperatures close to the ductile-brittle transition temperature. The phenomenon was related
to the formation of coarse carbides at the martensite lath boundaries [6], nevertheless some authors do not
638
agree with this theory and attribute transgranular TME to the decomposition of retained austenite instead of
the carbide coarsening [7]. The intergranular type of TME has been observed generally at test temperatures
below the transition temperature and was associated with the combined action of coarse carbides and
impurities at the prior austenite grain boundaries. If the grain boundaries act as the slip barriers, the blocked
slip bands can induce the crack nucleation at the grain boundaries [8].
Stretched Ligament
Beach marks
Initiation
Figure 1 Sample taken from first fatigue
crack, crack path along inner surface of
thick walled tube
Figure 2 Surface of first fatigue crack, after cryogenic

opening and cleaning, note initiation from inner surface
(bottom of photo)
The possible incidence of embrittlement effects was investigated by means of Charpy impact tests at room
temperature on ex-service samples. Freshly broken fracture surfaces were then inspected in the SEM. Figure
8 shows a typical fracture surface of a specimen from a cracked curve. All specimens show well developed
shear lips close to three free surfaces, which justify high values of impact energy, see Table 3, and which are
apparently unaffected by any embrittlement. In the 30% inner area, however, the fracture propagated in a
wavy pattern, that reveals a specific crack path related to the weakest microstructural features. The upper
inlet in Figure 8 (X4000) shows a micro void ductile fracture mechanism, within many secondary cracks
produced by the impact.
Notch at inner
surface
Crack Initiation
sites
Figura 12
Fatigue crack
growth
Figure 3 Crack growth from preexisting defect (20X)
Figure 4: Preexisting notches at inner surface of

tube (150X, 2000X)
The influence that previous plastic deformation exercises upon the toughness of the tempered martensite was
evaluated by subjecting the martensitic structure of the tubes to plastic deformation and temperatures similar
to those found in normal service, and evaluating their influence on mechanical properties. Tensile specimens
were deformed 3% and 5%, then subjected to temperatures of 300, 325, 350 and 375C during 24 hrs, and
639
finally broken. Tensile tests with notched specimens were also carried out. Figure 9 shows load-deformation
curves for the material in its original state (specimen #1). The material shows low strain hardening, what is
translated in an ultimate tensile stress (UTS) very close to the yielding. The specimens deformed 3 and 5%
present larger yield stress, as expected, but also showed some unexpected behaviour.
Position [mm]
0
10
20
30
Inner Surface
-200
Outer
surface
Circumferential Stresses, C
[MPa]
200
Along inner radius
-400
Along radius at neutral

axis
Figure 6 Typical H-shaped, branched crack, as

seen in the outer surface of the thick walled tube.
-600
Figure
5 Circumferential Residual Stresses
For all maintenance temperatures, when reaching the yielding load the specimens destabilized, that is to say,
yielding coincides with the peak load and in that point necking takes place. The decrease of load evidences
that the plastic deformation of the specimens is minimum, and all the deformation is due to necking. This
behavior would be critical if for some reason the material is imposed to a restriction of plastic flow, as
happens in the middle area of the cross section. When imposing a restriction to necking the specimens break
practically without plastic deformation (0.8%).
(b)
(a)
Figure 7 Cracks corresponding to different failures, intiated (a) at the inner surface, and (b) at mid-thickness.
It is possible to conclude that the evidenced phenomenon of embrittlement is due to a combination of both
parameters: plastic deformation and maintenance to temperature.
Table 3 Room temperature Charpy Impact test results
Specimen
Uncracked
tube
Curve 5
New 3
Figure 8 Typical
fracture surface of
a specimen from a
cracked curve
(X250, X2000)
640
Position Subsize 7x10 Std 10x10

Straight
55 Joule
78 Joule
Curve
57 Joule
81 Joule
Near crack
30 Joule
42 Joule
Near crack
52 Joule
74 Joule
A fractographic characterization was carried out after testing, in samples from original and embrittled
materials. Fracture surfaces in original material show a rosette fracture type, typical in steels subjected to
tension. The fibrous central area is where the fracture originates; it has an appearance of fibres at random
with micro voids in the whole surface. The fracture surfaces of the embrittled samples do not present marked
differences related with the amount of deformation or the maintenance temperature. In all cases the fracture
continues being of the rosette type. These deformed samples have a radial area with a great quantity of
longitudinal cracks that define a more irregular fracture path, with more crests and valleys. Fracture surfaces
change in the case of the notched tensile specimens. Figure 10 shows the fracture surface of specimen #9,
with a previous 5% plastic deformation and a temperature of 325C during 24 hrs. Circumferential waves are
observed in the propagation direction, inside the intergranular cracking, microvoids have been observed.
4. DISCUSSION OF RESULTS
Depth of machining marks, around 10 microns, was not enough by themselves to initiate the cracks.
Machining grooves and nonmetallic inclusions were combined to form longitudinal defects up to 0.3 mm
defects in the ID, from where fatigue cracks initiated. In both cracks investigated, a zone immediately
underneath the groove is distinguished by fatigue propagation of the crack towards the outside of the tube,
see Figs. 1, 2. This zone is a manufacture defect of the material, probably a lamination defect. River patterns
indicated by arrows in Fig. 3 reflect changes of initiation planes from this preexisting defect.
XX
Figure. 10 Typical rosette type fracture surfaces

Figure 9 Tensile test curves of the material in its
in notched embrittled tensile specimens
original state, and with thermal-mechanical
embrittlement
The material presents high density of inhomogeneities that create susceptible zones for the nucleation and
propagation of cracks. The mechanism of propagation by fatigue rarely leaves in martensitic steel the
indicative microscopic striations during crack advance, but clear beach marks show the evolution of the
crack, see Fig. 2 and 3. Fracture surfaces present squashed regions, Fig. 3, that allow considering that the
cyclic component of stresses presents a compressive part.
SEM inspection allowed counting beach marks following three radial paths on the crack surfaces of each
fracture. They average 84 beach marks, which were associated to the start stop cycles of the reactor.
Operation pressure cycles are shown in Table 4. There are approximately 1185 stop start cycles,
programmed and not programmed. On this basis, it was possible to go backwards and evaluate the most
probable date for crack initiation; this was two years before the leak was detected.
Table 4: Assessment of load cycles suffered by reactor tubes
Cyclic loads
Stop - start
Let Down Bump Valve
Compressor
Pressure
Mpa
230
50
No data
Frequency
Hz Cycles per year
--45
0,04
1261440
20
630 milllion
Fatigue life
years
cycles
1170
26
32797440
26
1,64E+10
26
The fatigue damage is due to the variations of polymer pressure inside the tubes. Cyclic design stresses are
below fatigue threshold. As only the positive parts of stress cycles contribute to fatigue growth [9], crack
641
initiation could be related to a reduction in compressive circumferential stress at the ID, intentionally create
by the manufacturing autofrettage process. Neither the fractographic evidence nor the residual stress
measurements are conclusive in confirming this condition. The presence of initial defects justifies the
failures, probably activated by an event of over pressure. Therefore it is believed that the reactor is not yet
near the end of its service life.
5. CONCLUSIONS
This work addresses the influence of autofrettage in the occurrence of repeated leaks of thick wall steel tubes
from a petrochemical reactor made of 4333M4 steel, operating at very high pressure (around 250 MPa).
Experimental analyses of two recent fatigue failures were presented, which are the result of transgranular
growth of cracks initiating from machining groves in the inner surface of the tubes, driven by pressure cycles
during many years of normal operation. Experimental measurement of residual stresses helped verify that
high temperature service relieved most of the compressive residual stresses imposed by the autofrettage.
When addressing the convenience of repeating autofrettage as a means to avoid fatigue crack initiation,
careful attention had to be given to previous leaks occurred in this reactor. Failures initiated in the outer
surface due to metallurgical susceptibility to intergranular cracking were characterized by strongly branched,
mostly circumferential multiple intergranular cracks. In a previous work by the authors, susceptibility to
intergranular cracking was experimentally assessed by recreating conditions of embrittlement by thermal
treatments and tensile testing. Under the conditions of previous plastic deformation due to bending and
autofrettage it was possible to recreate intergranular embrittlement at service temperatures, a phenomenon
similar to Temper Embrittlement.
The forming process created localized yielding and large longitudinal residual stresses. Recovery measures,
mostly relying on thermal treatments, would possibly mitigate failures due to intergranular damage. But
repeating autofrettage to mitigate fatigue failures would reproduce the deformation mechanisms that favored
intergranular cracking of these tubes. Therefore, it was recommended not to repeat this process as a means to
recover old tubes, but to replace old tubes by new ones, made of a stronger material.
ACKNOWLEDGEMENTS
This research work was funded by the following Argentine Institutions: Agencia de Promocin Cientfica
(PICTO PICTO 12-609/04), CONICET (Consejo Nacional de Investigaciones Cientficas y Tcnicas, PIP
06257), and University of Mar del Plata (grant 15//G265). The authors also thank Dow Co. and Gie S.A for
allowing inclusion of proprietary information.
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642
ANLISIS DE FALLA DE HERRAMIENTA WEB WILSON

P. Cirimello (1), J. Bonotti(1), F. Reiss(1), J. Castro(1)
(1) INVAP INGENIERIA S.A
San Fernando 311 (8300) Neuqun, Argentina.
E-mail (autor de contacto): pcirimello@invapnqn.com.ar
RESUMEN
Se realiz un anlisis de falla de un eje de herramienta Web Wilson de utilizacin en operaciones de
perforacin de pozos petroleros. En el anlisis visual de la superficie de fractura se observ una zona inicial
de tipo subcrtica, y una zona en la cual la fisura propaga en forma frgil (rotura rpida instantnea). El
eje fue construido en acero SAE/AISI 4142. La combinacin de tenacidad al impacto (Charpy) y lmite de
fluencia medidas son inferiores a las que requiere el material para la las exigencias de este servicio, de
acuerdo un anlisis comparativo con piezas similares.
Por ensayos de partculas magnetizables y por observacin por microscopa electrnica de barrido se
encontr microfisuracin en la zona de acople del eje con una media nuez exterior de contacto. El
mecanismo de falla se inicia con el contacto entre la media nuez y el eje produciendo la iniciacin de una
fisura por fretting. Una vez iniciada la fisura, se da la propagacin por fatiga propiciadas por las
deficientes propiedades mecnicas del material. Se infiere que se alcanza el tamao crtico de fisura dado
que el material a temperatura de operacin se encuentra en transicin dctil-frgil, desencadenndose una
rotura final de tipo frgil.
Palabras clave: perforacin, petrleo, fatiga, fretting, tenacidad.
1. INTRODUCCIN
La herramienta Web Wilson es utilizada en el proceso de perforacin de pozos petroleros. El eje aqu
analizado consiste en una pieza de seccin circular, maciza, con un cabezal de mayor dimetro que trabaja
apoyada sobre cojinetes, y un extremo con un acople a una pieza partida de tipo media nuez (Figura 1). Este
tipo de ejes ha sufrido fallas recurrentes, mayormente por esfuerzos de traccin, siendo causa de severos
perjuicios econmicos [1-2]. En el pasado hemos realizado modelados numricos del estado de tensiones
actuantes, encontrndose que esta pieza trabaja con un margen de seguridad limitado, implicando que ante un
aumento de la carga u ocurrencia de cargas dinmicas existe una alta probabilidad de falla.
Superficie
de fractura
Acople a media nuez
Figura 1: Eje de herramienta Web Wilson analizado

El objetivo del presente trabajo fue el de elucidar que aspectos metalrgicos del acero fueron causales de la
falla de la pieza, como as tambin que condiciones de operacin y diseo contribuyeron a la rotura en
servicio del componente.
2. ESTUDIOS REALIZADOS
Implementamos diversas tcnicas de anlisis a fin de caracterizar el material del eje, y tipificar la falla [3]. La
composicin qumica de la pieza analizada se determin mediante espectrometra de chispa. Esta tcnica
analtica se basa en la espectroscopia de emisin ptica. Se realizaron ensayos de traccin y Charpy de
643
probetas mecanizadas a partir del eje fallado. Los ensayos fueron realizados en el Laboratorio de
Propiedades Mecnicas de la Universidad Nacional del Comahue. Las probetas y los ensayos se realizaron
siguiendo ASTM A-370 [4]. Se efectuaron tambin mediciones de dureza del material. Se analiz la
microestructura del material mediante microscopa ptica.
Se observ la superficie de fractura mediante lupa estereoscpica y microscopa electrnica de barrido, a fin
de caracterizar el modo de falla. Asimismo, realizamos un estudio mediante partculas magnetizables en la
zona de acople del eje con la media nuez.
3. RESULTADOS
3.1 ESTUDIO DEL MATERIAL
Se analiz la composicin qumica del material de la herramienta mediante espectrometra ptica. En la
Tabla 1 se detalla la composicin qumica promedio expresada en porcentaje en peso, medida en el acero.
Los elementos que no tienen contenido de relevancia no pueden ser considerados aleantes y son considerados
impurezas (residuales).
Tabla 1: Composicin qumica promedio (%) del material del eje:
Fe
Eje
Fallado
AISI/SAE
4142
Si
Mn
Cr
Mo
96.7 0.443 0.358
0.86
0.99 0.169
Bal.
0.751.0
0.81.10
0.400.45
0.150.35
0.150.25
Ni
0.118
0.25max
Al
Co
0.011 0.027
-
Cu
0.226
0.35max
Pb
0.004 0.026
-
El eje fallado corresponde a un acero SAE-AISI 4142 [5,6], el cual es un acero al Cromo-Molibdeno.
En el anlisis metalogrfico se observ que el material posee una microestructura conformada por bainita y
perlita ultrafina (Figuras 2 y 3).
Figuras 2 y 3: Anlisis microestructural del acero de la herramienta

De esta microestructura encontrada se deduce que el material recibi un tratamiento trmico de normalizado:
calentamiento hasta fase austentica (T>870C), y enfriado en aire hasta temperatura ambiente.
Los ensayos de dureza en el eje fallado arrojaron que la dureza promedio del material es de 30HRC.
Los resultados de los ensayos de traccin se muestran en la Tabla 2. Las valores medidos
corresponden aproximadamente a los que se obtienen de un SAE/AISI 4142 en estado normalizado,
coincidiendo asimismo con lo observado metalogrficamente.
Las propiedades de tenacidad de impacto medidas (Charpy) se muestran en la Tabla 3. De la
observacin de las probetas y de los valores medidos, se encontr que el material, a la temperatura
de servicio que se sita en el rango -5C a 20C, se encuentra en transicin dctil-frgil.
644
Tabla 2: Propiedades a la Traccin de eje fallado

Lmite Elstico (MPa)
721
922
Alargamiento (%)
20
Tabla 3: Propiedades de Impacto (Charpy) del eje fallado
Temperatura
Energa de Impacto (J)
-20C
20.3
0C
22
20C
25
3.2 ESTUDIO DE LA SUPERFICIE DE FRACTURA Y ZONA DE ACOPLE CON LA MEDIA NUEZ
La superficie de fractura del eje presenta dos zonas de propagacin de fisura claramente diferenciadas
(Figuras 4 y 5):
Zona de Propagacin por Fatiga
Zona de Fractura Frgil
La zona de propagacin por fatiga es claramente distinguible por las marcas de playa (beachmarks), las
cuales corresponden a perodos de arresto de la fisura o a variacin en la frecuencia de la carga.
La propagacin por fatiga se inicia claramente en la superficie exterior, y se propaga hacia el centro de la
misma. Se distinguen mltiples puntos de iniciacin en la superficie. Estos puntos de iniciacin presentan
una fuerte deformacin localizada. El crecimiento de fisura por fatiga se da por cargas variables en el tiempo,
y es subcrtica, esto quiere decir que la fisura crece mientras est aplicada la carga y se detiene con la
remocin de la carga. Cuando la fisura alcanza un tamao crtico, la misma propaga casi instantneamente a
toda la seccin (fractura frgil). La relacin entre la zona de fisuracin por fatiga y la de fractura frgil da un
indicio de las tensiones actuantes sobre la pieza, si se compara contra patrones dados en la bibliografa [3].
La forma de la propagacin de fisura por fatiga est indicando de acuerdo a los patrones de la literatura:
Severa concentracin de Tensiones
Alta Tensin Nominal
Esto se desprende de: los mltiples sitios de iniciacin, la relacin rea de crecimiento de fisuras por fatiga
vs. rea de crecimiento de fisura de tipo frgil, la forma del frente de fisura (tipo de concavidad).
Zona de
Fractura Frgil
Zona de
Propagacin
por Fatiga
Figura 4: Superficie de Fractura del Eje

La concavidad de las lneas de playa indica la progresin de la fisura desde los sitios de iniciacin.
645
Inicio de Fractura frgil
Direccin de
Propagacin

El estudio de la superficie de fractura mediante microscopa electrnica de barrido (Figuras 6 y 7) revela en
la zona inicial de la superficie de fractura la presencia de inclusiones del tipo sulfurosas, asociadas a zonas
con estriaciones, propias de propagacin de fisura por fatiga (ver flechas en Figuras 6 y 7).
Figuras 6 y 7: Superficie de fractura del eje

Caracterizando la ltima parte de la superficie de fractura del eje (Figuras 4 y 5), observamos una superficie
plana, sin deformaciones macroscpicas apreciables, sin acuellamiento (necking) y con marcas Chevron,
lo que tipifica claramente lo que en la literatura se denomina una falla de tipo frgil [3]. Desde un punto de
vista macroscpico las fracturas frgiles se caracterizan por una propagacin rpida con bajo consumo de
energa, sin apreciable deformacin plstica macroscpica [3].
Dado que del estudio macroscpico surge que la iniciacin de la fisuracin parece estar asociada a la
superficie exterior de la pieza, se realiz una observacin por microscopa electrnica de la zona que est en
contacto con la media nuez y que limita con la superficie de fractura (Figura 8). Se nota claramente un
rayado de la superficie y un desgaste en zonas puntuales que llegan a producir fisuracin. Este desgaste
puede deberse a fretting (ver indicaciones de Figura 9). Est probado que este mecanismo provoca
microfisuracin conforme se observa en esta pieza. Este hecho es luego corroborado por el ensayo de
partculas magnetizables, utilizando partculas fluorescentes. Como resultado del mismo se encontraron
indicaciones que corresponden a fisuracin y microfisuracin (Figura 9). Se corrobora por tanto que esta
zona es proclive a presentar defectos, y dadas las tensiones de traccin a la que est sometida la pieza,
cualquiera de estas fisuras puede ser iniciadora de la fisura macro observada en la pieza.
646
Figura 8: Superficie de contacto con la media nuez, prxima al inicio de la fractura
Figura 9: Fisuracin en la zona de acople con la media nuez

4. ANLISIS DE RESULTADOS
El eje fue construido en acero SAE/AISI 4142, mientras que tradicionalmente estos ejes eran fabricados en
SAE/AISI 4330+V, el cual es un acero al Cromo -Nquel - Molibdeno Vanadio. Este ltimo tipo de acero
es de mejor calidad que el del eje fallado, en cuanto a que los aleantes que posee le otorgan mayor
resistencia a la traccin, mayor dureza, y posiblemente mayor tenacidad. Una de las ventajas es que al tener
mayor contenido de aleantes se puede templar logrando alta resistencia con menor contenido de carbono.
Esto le otorga menor temperatura de transicin dctil-frgil. Por otro lado la microestructura observada en el
material de este eje (bainta-perlita ultrafina) difiere de lo observado en piezas similares con comportamiento
exitoso en servicio (de tipo martensita revenida). Desde este punto de vista la eleccin del acero para
fabricacin del eje aqu analizado parece no ser la adecuada, como tampoco el tratamiento trmico efectuado.
En cuanto a la iniciacin de la falla consideramos que uno de los mecanismos que puede estar operando en la
iniciacin de fisuras es el de fretting. El fretting generalmente ocurre entre superficies en contacto que tratan
de mantenerse fijas en relacin una con la otra, pero debido a las vibraciones existe movimiento relativo
entre ellas. El resultado del mecanismo de fretting es la microfisuracin de una o ambas superficies puestas
en contacto. Si una de las piezas est sometida a altas tensiones cclicas, estas microfisuras son iniciadoras de
una fisura macro, la cual propaga por fatiga. En este caso tanto el contacto de la media nuez con el eje Web
Wilson, como las condiciones de carga, renen las condiciones para producir fretting sobre la superficie del
eje. Esto fue verificado tanto por ensayos de partculas magnticas como por observacin por microscopia
electrnica de barrido (SEM).
647
Un vez iniciada una o ms fisuras, se observa una propagacin macroscpica de una de ellas por fatiga.
Desde el punto de vista metalrgico una causa posible de la mayor susceptibilidad del material a la fatiga es
la limpieza del acero: las inclusiones no metlicas tienen un efecto perjudicial en la vida a la fatiga. En la
pieza analizada se observan por microscopa electrnica inclusiones de sulfuro de manganeso. Gran parte de
estas inclusiones estn asociadas, en cuanto a distribucin, a sitios donde se observan estriaciones, esto es,
propagacin de fisura por fatiga. Contribuye asimismo a la propagacin de la fisura por fatiga las pobres
propiedades a la traccin del material. Esta aseveracin se basa en el estudio de casos anteriores de piezas
similares. En la Figura 10 se muestran los datos de lmite de fluencia (relacionada con la falla por
sobretensin) y la tenacidad al impacto (Charpy) (relacionada con la falla de tipo frgil) de ejes anlogos al
aqu analizado, con diferentes comportamientos en servicio de acuerdo a sus distintas propiedades
mecnicas. Es claro que los ejes que han cumplido satisfactoriamente su vida en servicio poseen una
combinacin de tenacidad y de lmite de fluencia superiores a los de los ejes fallados.
900
Lmite de Fluencia (MPa)
Pieza que cumpli vida til
800
Pieza que cumpli vida til
700
Pieza fallada en servicio
600
Pieza rechazada en recepcin
500
Pieza fallada en servicio
400
0
10
20
30
40
50
60
70
Energa de Charpy (J)
Figura 10: Propiedades mecnicas de ejes Web Wilson con distinto comportamiento en servicio
Finalmente, el hecho de que el material se encuentre en transicin dctil-frgil a la temperatura de operacin,
hace que sea susceptible a fallar en forma frgil (falla de tipo rpida-instantnea).
5. CONCLUSIONES
En primer lugar notamos en el diseo y operacin de la pieza una clara deficiencia: el contacto entre la
media nuez y el eje produce la iniciacin de una o ms fisuras por fretting Se observa en la superficie de
fractura de la pieza que existi una propagacin de fisura por fatiga, la cual est propiciada por deficientes
propiedades mecnicas del material: baja resistencia mecnica, baja dureza, baja tensin de fluencia (en
relacin a piezas similares que cumplieron exitosamente la vida en servicio). Contribuye asimismo a ese
mecanismo de falla, una deficiente limpieza del acero (alto nivel de inclusiones). Finalmente, se observa una
rotura final de tipo frgil, siendo determinante en este sentido el hecho de que el material se encuentra en
transicin dctil-frgil a la temperatura de operacin.
REFERENCIAS
1. K.A.Macdonald, J.V. Bjune, Failure analysis of drillstrings; Engineering Failure Analysis 14, (2007),
p. 1461-1666.
2. IADC Drilling Manual, 2000, International Drilling Association of Drilling Contractors.
3. ASM Handbook, Vol.11, Failure Analysis and Prevention, 1996, ASM International.
4. ASTM A 370-97a, Standard Test Methods and Definitions for Mechanicals Testing of Steels
Products, 1997, ASTM.
5. ASM Handbook, Tenth Edition, Vol.1, Properties and Selection: Irons, Steels, and High Performance
Alloys, 1990, ASM.
6. ASM Specialty Handbook, Carbon and Alloy Steels, 1996, ASM International.
648
METALOGRAFIA NO DESTRUCTIVA COMO MEDIO DE VALIDACION DE

CALCULOS DE VIDA UTIL:
S. Aguiar(1), D. Iriarte(2), K. Pagola(3), S. Vacca(4)
(1) (2) (3) (4) Departamento de Metales - Instituto de Ensayo de Materiales Facultad de Ingenieria
Universidad de La Repblica
Herrera y Reissig 565, Montevideo, Uruguay
E-mail (autor de contacto): svacca@fing.edu.uy
RESUMEN:
El presente trabajo describe la evaluacin de componentes estructurales por medio de metalografa no
destructiva, a travs de la tcnica de rplicas de la microestructura y por observacin en campo. Se utiliza
dicha tcnica como medio de validacin de clculos de vida til y para la deteccin de mecanismos de dao
metalrgicos los cuales no pueden ser detectados por otras tcnicas no destructivas. En particular se
analizan tubos de fabricacin de acuerdo a norma ASTM A 200 T9, los cuales se utilizan en condiciones de
temperatura elevada. El clculo de vida til se realiza de acuerdo a la norma API 530, dicho clculo
presenta grandes variaciones en su resultado para pequeas variaciones de las condiciones de servicio. La
metalografa no destructiva permite la evaluacin en servicio como medio para validar el clculo, para la
deteccin de posibles desviaciones de las condiciones de servicio o para la deteccin de mecanismos de
dao no tenidos en cuenta durante la etapa de diseo.
Palabras clave: Rplica metalogrfica, creep, degradacin trmica.
INTRODUCCION:
Son variados los procesos industriales que involucran temperaturas elevadas. Entre los ms tpicos se
encuentra el calentamiento de petrleo previo a la destilacin o la generacin de vapor sobrecalentado para
uso en turbinas de generacin elctrica.
Dichos procesos son llevados a cabo en equipamientos industriales los cuales deben ser capaces de operar en
forma confiable y segura. Adicionalmente se busca que dichos equipamientos tengan una vida til
prolongada.
El uso de materiales en estas condiciones trae como consecuencia la activacin de mecanismos que afectan
las propiedades de los mismos y por tanto su aptitud para la operacin confiable y segura.
Mecanismos que se encuentran a temperatura elevada son:
(1) Fluencia lenta: Este fenmeno consiste en la deformacin que experimenta un componente por
efecto conjunto de la temperatura y esfuerzo resultado de una carga aplicada. La alteracin en las
dimensiones de los componentes pueden ser tales que no permitan su utilizacin al cabo de un
tiempo. Este efecto adems puede producir una disminucin del rea resistente que aumente el nivel
de esfuerzos. Este mecanismo desencadena en la fractura del material. El mecanismo de falla se
resume bsicamente en la formacin y crecimiento de microfisuras o microcavidades en bordes de
grano y la posterior fractura en la seccin remanente de material. En general la fluencia lenta es
apreciable para temperaturas del orden de 0.5 veces la temperatura de fusin, en grados Kelvin, del
material.
(2) Evolucin de fases metaestables: Otro efecto que tiene la temperatura sobre los materiales es el de
modificar la microestructura del material y por consiguiente afectar sus propiedades. La evolucin
de fases supersaturadas por precipitacin, la formacin de carburos y el aumento en el tamao de
grano son posibles mecanismos activados por la temperatura. En general el efecto es de disminuir la
resistencia o tenacidad del material.
(3) Efectos superficiales: La corrosin electroqumica y qumica son fenmenos tambin presentes a
temperaturas elevadas, adicionalmente las altas temperaturas posibilitan la difusin atmica de
especies desde el medio hacia el metal, la combinacin con elementos de aleacin del material y el
empobrecimiento de dichos elementos en la matriz. Ejemplos de degradacin de materiales por alta
temperatura y efecto del medio son: la oxidacin acelerada, la corrosin por cenizas fundidas o la
carburizacin.
649
(4) Fatiga trmica y esfuerzos por dilatacin trmica: Los esfuerzos provenientes de la dilatacin
trmica de los materiales en combinacin con la operacin cclica de equipamientos pueden
ocasionar fallas por fatiga. Dicho fenmeno se puede ver acelerado por efecto del medio en lo que se
denomina corrosin-fatiga.
Diseo para temperatura elevada:
La seleccin del material es en estos casos un parmetro crtico dentro del proceso de diseo. Se deben tomar
en cuenta los criterios de falla por fluencia y adicionalmente establecer criterios para los mecanismos de
dao nombrados anteriormente. En cuanto a los fenmenos superficiales que puedan ocurrir se debe
seleccionar un material que minimice tales efectos o definir un recubrimiento protector, es comn el uso de
espesores adicionales de material. En cuanto al cambio en las propiedades mecnicas es posible establecer
los criterios de falla considerando las propiedades mecnicas que tendr el material en el futuro pero
difcilmente se cuente con dicha informacin, o en general el uso de factores de seguridad es una prctica
ms comn. Respecto a la fluencia lenta los resultados experimentales son limitados y en general
corresponden a condiciones ms severas que las de servicio para producir la rotura en tiempos de ensayo
razonables. Existen mtodos de extrapolacin de resultados en los cuales se asume una relacin funcional
entre la temperatura, el esfuerzo y el tiempo de rotura. El mtodo de extrapolacin de datos de fluencia lenta
ms utilizado es el llamado Parmetro de Larson-Miller.
La incertidumbre asociada a los criterios de diseo para temperatura elevada la cual resulta de la limitada
informacin experimental de ensayos a temperatura elevada y las limitaciones que implica evaluar diversos
mecanismos de dao en forma conjunta sumado al riesgo econmico y humano que implican las fallas en
equipos que operan a temperatura elevada, hacen imprescindible la inspeccin de dichos equipos. El diseo
debe tambin contemplar que el equipamiento estar sometido a inspecciones rutinarias y por tanto debe ser
fcil de inspeccionar, estas pautas de diseo se resumen en el concepto de diseo enfocado a la inspeccin.
Inspeccin:
En base a los mecanismos de dao mencionados se determinan las formas de dao que pueden aparecer en
dichos equipamientos y se definen los ensayos no destructivos a utilizar. Los que mejor aplican para la
inspeccin de estos equipos son los siguientes:
1. Termografa infrarroja: Determinacin peridica de temperaturas de superficies, permite por ejemplo
la deteccin de depsitos internos que generan recalentamientos, problemas de aislamiento o
determinar perfiles de temperaturas que generan esfuerzos trmicos.
2. Medicin de espesores: Permite determinar la presencia de mecanismos de corrosin y genera
valores cuantitativos para el reclculo de las condiciones seguras de operacin.
3. Medicin de durezas: Permite a travs de correlaciones estimar propiedades mecnicas del material
as como determinar la ocurrencia de cambios metalrgicos. En este caso la falta de mtodos
confiables de correlacin implica la mayor limitacin de una tcnica simple y poderosa de
caracterizacin del material.
4. Metalografa de campo: Permite en forma no destructiva la observacin de la microestructura del
material y la ocurrencia de cambios metalrgicos. A travs de correlaciones es posible determinar la
fraccin de vida consumida y la vida remanente del equipo. La principal limitacin de la tcnica
radica en la poca confiabilidad de las correlaciones existentes.
Exceptuando la medicin de espesores las restantes tcnicas tienen la limitacin adicional de medir
propiedades del material prximo a la superficie. Y por tanto el extender dichas propiedades al resto del
material implica suponer la uniformidad del mismo y esto ltimo debe ser validado de alguna forma.
TRABAJO EXPERIMENTAL:
Con el fin de validar a las replicas metalogrfica como medio de observacin indirecta se realizan
metalografas destructivas y replicas sobre una misma seccin y se comparan ambas observaciones.
Se evala mediante replicas la evolucin de la microestructura que presentan tubos de acero aleado para uso
en hornos de calentamiento de crudo. Por ltimo se realiza el clculo de vida residual para el material a
estudio, en las condiciones de diseo y para condiciones fuera de diseo que puedan ocurrir como resultado
de fallas en el control de los parmetros operativos del horno o la presencia de depsitos internos de coque.
650
Material:
Se cuenta con dos secciones de tubo ASTM A200 T9. Una obtenida directo de su fabricacin (MUESTRA
NUEVA) y otra obtenida del horno la cual tiene un cierto tiempo en servicio (MUESTRA EN SERVICIO).
Se realiza la preparacin metalogrfica en ambas muestras segn norma ASTM E3, con pulido mecnico
final con almina de 0,025micras y ataque qumico con Nital 5%. Se analizan las secciones transversal y
tangencial de ambos tubos. No se detectan cambios microestructurales a diferentes profundidades desde la
superficie exterior del tubo, tampoco se observan diferencias en la microestructura en las secciones
transversal y tangencial. Sobre la seccin transversal de cada muestra se extrae una rplica de la superficie
metalogrfica. Como material de replica se utiliza acetato de celulosa y se metaliza la rplica mediante
evaporacin de aluminio. Se muestra en las figuras 1 a 4 las observaciones realizadas en la rplica y en la
muestra metalogrfica.
Figura 1: Replica metalogrfica, MUESTRA Figura 2: MUESTRA NUEVA, seccin

NUEVA, seccin transversal, Nital 5%. 350x transversal, Nital 5% 350x
Figura 3: Replica metalogrfica, MUESTRA Figura 4: MUESTRA EN SERVICIO, seccin

EN SERVICIO, seccin transversal, Nital 5%. transversal, Nital 5%. 350x
350x
Se observa que la MUESTRA NUEVA consiste en una matriz ferrtica y zonas de lo que se presume es
bainita. La MUESTRA EN SERVICIO en cambio consiste en una matriz ferrtica con carburos distribuidos
de forma bastante uniforme. Se observa entonces evolucin de la microestructura mediante un proceso de
precipitacin y crecimiento de fases estables a partir de fases metaestables.
651
Calculo de vida residual:

Este estudio se realiza en base a la norma API 530-2003 (ISO 13704:2001) [2] y consiste en el clculo de
vida til de tubos, dicha norma utiliza la extrapolacin de datos ensayos de creep-rotura mediante el uso del
parmetro de Larson-Miller.
Se utilizan para el clculo diferentes condiciones de presin y temperatura. Se determina el esfuerzo
circunferencial en funcin de datos geomtricos del tubo original (no se observa en tubos disminucin del
espesor por efecto del servicio). Se muestran los resultados obtenidos (en aos) en la Tabla 1.
0,92
1,69
2,53
ESFUERZOMpa
PRESIONMpa
TEMPERATURAC
560 570 580 590 600 610 620 630 640 650 660 670 680 690
10,9
25,7 13,7 7,4 4,1 2,3
20
30
15,8 8,3 4,4 2,4

14 7,2 3,7
1,3
2 1,1
3,38
40 18,5 9,3 4,7 2,5 1,3
Tabla 1. Calculo de vida til de tubos.
Las condiciones de presin y temperatura de tubos de hogar del horno son:

Presin:
0,26 MPa.
Temperatura: 590C Variable segn condiciones de carga.
Dichas condiciones no estn cubiertas por la norma por lo que se realiza una extrapolacin utilizando el
parmetro de Larson-Miller y datos de la norma, obtenindose los resultados de la Tabla 2.
TEMPERATURA
[C]
740 750 760 770 780 790 800 810 820
TIEMPO[AOS]
39 22 12,5 7,2 4,2 2,5 1,5 0,9 0,5

Tabla 2. Extrapolacin para la presin de trabajo de 0.26MPa.
CONCLUSIONES:
1. De los resultados anteriores podemos inferir que, en las condiciones de operacin de los tubos de
calentamiento de crudo analizados la degradacin por creep no supone riesgos de falla.
2. Asimismo se observa que la evaluacin por medio de rplicas metalogrficas permite observar el
estado metalrgico del material y determinar la ocurrencia de condiciones anormales de operacin
que puedan desencadenar en una falla por creep u otro mecanismo de dao detectable por
metalografa.
3. Dado que los datos de correlacin de la micorestructura observada en replicas con la vida consumida
por creep son escasos y limitados a un nmero pequeo de materiales, resulta difcil determinar la
fraccin de vida consumida por creep mediante la observacin de replicas metalogrficas.
4. Mediante la extraccin de replicas de la microestructura es posible detectar condiciones avanzadas
de creep (mediante la observacin de microfisuras) o la deteccin de cambios metalrgicos en el
material. Nuevamente son escasos los datos de correlacin entre la aparicin de microdefectos y el
nivel de vida consumida.
REFERENCIAS:
1. ASM, ASM Specialty Handbook: Heat-Resistant Materials, 1997, Editor: J.R. Davis, ISBN 13: 9780-87170-596-9.
2. Calculation of Heater Tube Thickness in Petroleum Refineries ANSI/API STANDARD 530 FIFTH
EDITION, JANUARY 2003, API Publishing Services.
3. Rodolfo Mussini, Mario Gonzlez. Nuevas tendencias en la evaluacin del dao por creep a travs
de tcnicas no destructivas, anales PANDT, 2003.
652
ESTUDIO DE LA FALLA PREMATURA

DE DISCO DE FRENO DE AUTOMVIL
W. Tuckart (1), E. Molinari (1), L. Caso (1) y G. Prieto (1)
(1) Departamento de Ingeniera - Universidad Nacional del Sur
Av. Alem 1253, 1 Piso Baha Blanca (8000), Argentina.
E-mail: wtuckart@uns.edu.ar
RESUMEN
En este trabajo es investigada la causa de falla prematura de un disco doble ventilado de freno de
automvil. El mismo indujo niveles de vibraciones mecnicas de amplitud creciente sobre el sistema de
frenos, circunstancia que fue reportada por el propietario del vehculo despus de pocos meses de
funcionamiento.
Los anlisis de composicin qumica, as como los estudios metalogrficos y de propiedades mecnicas,
infieren diferencias significativas en cuanto a los porcentajes de los elementos composicionales presentes en
las distintas partes del componente, como promovedores de tensiones residuales en el elemento. Asimismo
tambin se efectuaron estudios in-situ, utilizando una cmara trmica infrarroja, de los niveles de
temperatura desarrollados en distintas condiciones de servicio por un disco de freno similar perteneciente al
mismo modelo de automvil.
La evidencia obtenida sugiere que las tensiones residuales originadas por la diferencia de composicin de
las distintas regiones del disco, fueron relajadas a travs del proceso de friccin durante el corto servicio
del componente, lo que indujo el desarrollo de la distorsin geomtrica del mismo. sta condicin fue la
causante de las vibraciones mecnicas que promovieron el retiro del servicio de la pieza.
Palabras clave: anlisis de falla, disco de freno, tensiones residuales.
1. INTRODUCCIN
Las fundiciones han sido ampliamente usadas por ingenieros en aplicaciones que requieren bajo costo,
versatilidad para el colado, buena capacidad de absorcin de vibraciones, facilidad de maquinado y
resistencia al desgaste acompaadas por buenas propiedades mecnicas. Son materiales tradicionales de los
cuales existe abundante informacin acerca de sus caractersticas y son utilizados en aplicaciones de
tribologa.
Los procesos que involucran friccin desarrollan una reaccin exotrmica lo que representa una
caracterstica distintiva. En este sentido, el incremento de temperatura durante el contacto friccionante puede
considerarse proporcional al producto de la fuerza tangencial y la velocidad relativa [1-2].
Por otra parte, las tensiones residuales en un material surgen debido a los efectos de las fuerzas internas
sin la influencia de carga externa, pudiendo generarse por un enfriamiento desigual durante la solidificacin
de piezas fundidas, soldadas o por transformaciones mecnicas. Este tipo de fenmeno puede reducir la
resistencia mecnica, causar distorsin y en casos extremos causar la falla o fisuramiento. Las tensiones
residuales pueden minimizarse mediante la exposicin de la pieza durante largo tiempo a la temperatura
ambiente o bien mediante un tratamiento trmico a temperatura inferior a la transformacin perlita-austenita
que se denomina recocido para alivio de tensiones [3].
En el presente trabajo se describe la investigacin efectuada para determinar la causa de falla de un disco de
freno doble ventilado de un automvil tipo familiar. Previo al estudio (estando el vehculo en garanta), la
pieza produjo elevados niveles de vibracin mecnica durante las acciones de frenado, lo que fue reportado
por el propietario del vehculo. Para determinar la causa de la falla se efectuaron estudios de composicin
qumica en las distintas caras del disco, que se contrastaron con los resultados de mediciones metrolgicas,
adems de estudios metalogrficos y ensayos mecnicos para establecer las caractersticas del material.
2.1 Microestructura y propiedades mecnicas
El anlisis de falla se efectu sobre un disco de freno doble ventilado (compuesto por dos discos unidos entre
s) correspondientes al sistema de freno que se muestra en corte trasversal en la Figura 1.
653
La composicin del material analizado fue realizado mediante espectrometra por fluorescencia de rayos X
(XRF), utilizando un equipo PANalytical MagiX (segn la norma ASTM E572-02), en las siguientes
condiciones operativas: nodo de rodio; cristales LiF200, PE, PX1 y PX4. Para evitar la contaminacin, las
determinaciones se efectuaron en atmsfera de alto vaco.
La microestructura del material fue caracterizada mediante estudios metalogrficos utilizando un
microscopio Nikon LV 150 con cmara incorporada. Las muestras del material extradas de la regin
friccionante fueron seccionadas manualmente, pulidas del mismo modo con papel de SiC y alumina. Algunas
micrografas fueron obtenidas con el material sin ataque qumico. Mientras que otras para mayor detalle
fueron atacadas utilizando el reactivo Nital 2 (2% cido ntrico 98% alcohol etlico).
Figura 1 - Esquema del disco de freno doble

y soporte de medicin.
Figura 2 - Puntos de medicin de la

distorsin efectuados sobre el disco
superior.
Las propiedades mecnicas del material de los discos fue determinadas mediante ensayos de traccin axial
esttica (segn la norma ASTM E8M-04), obtenidas tanto del disco superior como del inferior, utilizado una
mquina universal de ensayos marca Amsler.
Tambin se efectuaron determinaciones de dureza Brinell (norma IRAM IAS U 500 104) en las distintas
superficies del disco, empleando un medidor de dureza marca Isotest, modelo HB3000B, aplicando 3000 Kgf
de carga y de microdureza Vickers (segn la norma ASTM E384-99) en la matriz de los lados A y D, con
0.04 gf de carga utilizando un microdurmetro Hanemann D32.
2.2 Mediciones de la distorsin geomtrica
Se efectuaron mediciones metrolgicas de la deformacin global de la pieza, posicionando el disco sobre un
soporte construido especialmente (tres bolillas de acero incluidas en un disco para mantenerlas en su
posicin), tal como se muestra en la Figura 1 y utilizando un reloj comparador con sensibilidad 0.01mm.
La mediciones del nivel de distorsin (64 puntos en total) se efectuaron sobre el disco superior, en puntos de
la circunferencia exterior espaciados 22.5 grados radiales entre s, repitindose el procedimiento en la
circunferencia interior y dos circunferencias con dimetros intermedios, tal como se presenta en la Figura 2.
Posteriormente con el objeto de verificar la existencia de tensiones residuales se someti al disco analizado a
un tratamiento de recocido para alivio de tensiones, en un horno sin atmsfera a 430 C de temperatura,
durante 90 minutos [3].
El procedimiento y la metodologa de medicin de distorsin fueron validados a travs de la medicin de un
disco de freno de alta performance marca Brembo fabricado en Italia de las mismas caractersticas, pero sin
uso.
2.3 Estudio de caractersticas trmicas
Finalmente para analizar el nivel de temperatura de equilibrio del disco en condiciones normales de manejo,
se efectuaron mediciones de temperatura in situ en un disco de freno de un vehculo sedan del mismo modelo
que el analizado. Para ello fue utilizada una cmara termogrfica marca Fluke iL120, con la cual se
adquirieron imgenes termogrficas del disco de freno, luego de una serie de frenadas desde una velocidad
de 40 Km/h hasta 0 Km/h.
El proceso de frenado inicialmente se efectu desde una distancia de 15 metros antes del lugar de medicin,
efectundose varias pasadas (aproximadamente seis) hasta alcanzar la estabilidad trmica del disco de freno.
654
Posteriormente se repiti el proceso, pero iniciando el frenado desde una distancia de 7 metros del lugar de
medicin.
3.1 Caractersticas de la microestructura
Para la caracterizacin del material del disco doble de freno se extrajeron muestras de los discos superior e
inferior. El anlisis de composicin qumica de ambos lados de los discos es presentado en la Tabla 1, en
conjunto con las mediciones de dureza Brinell.
Tabla 1 Resultados de los anlisis de composicin qumica, dureza Brinell y
traccin esttica, obtenidos en lados de los discos componentes.
Elementos [wt %]
Lado del disco
segn Fig. 1
Si
Mn
Dureza
Resistencia a la
Brinell [MPa] traccin [MPa]
5.04
2.02
0.455
0.458
229 7
3.97
1.73
0.197
0.470
217 9
3.13
1.91
0.247
0.446
229 5
2.43
1.8
0.196
0.461
214 6
165.5 18.5
202.5 10.5
Del anlisis de los resultados de la composicin qumica de la Tabla 1, es posible inferir que todos los lados
presentan similares contenidos de manganeso. Se destaca adems una importante diferencia en el contenido
de carbono entre los distintos lados de los dos discos componentes, siendo muy significativa entre el lado A
y el lado D. Adicionalmente tambin el lado A muestra tambin mayor contenido de azufre.
Por lo tanto esto demuestra que el disco de freno analizado, que aunque est formado por dos discos, es una
sola pieza que se confecciona en una misma colada, desde el punto de vista composicional no tiene una
composicin homognea. Estas caractersticas son corroboradas por los estudios metalogrficos efectuados
sobre los sustratos.
Figura 3 Imagen de MO de microestructura de

pista inferior lado A a 200X
Figura 4 - Imagen de MO de microestructura de

pista superior lado D a 200X.
En las Figuras 3 y 4 se presentan las metalografas de los lados A y D. En ambas imgenes puede observarse
laminas de grafito en una matriz de perlita (ver Figura 5), sin evidencia de austenita.
No obstante, en la microestructura del lado A se evidencian lminas de grafito superpuestas orientadas
aleatoriamente, con zonas muy ensanchadas (patrn que correspondera al tipo C de la norma ASTM A 247),
donde se aprecia la precipitacin de grafito en los bordes como flecos (ver Fig. 5). Esto est vinculado a
que la segregacin hipereutctica, dado que el contenido de carbono del lado A (5.04 %C) es mayor que el
de la composicin eutctica (4.3%C).
655
Mientras que el lado D, se pueden observar lminas uniformes con distribucin aleatoria (ver Fig. 4), que
corresponde al patrn tipo A de la misma norma.
Figura 5 - Imagen de MO a 1000X de la microestructura

perltica de una probeta del lado A.
Por otra parte, de los resultados de dureza de la Tabla 1, no se infieren diferencias significativas entre los
valores obtenidos entre los distintos lados. Esto se debe a que esta propiedad mecnica en la fundicin gris
depende principalmente de la matriz [3].
Esta condicin es corroborada por los similares resultados de las mediciones de microdureza obtenidos tanto
de la matriz del lado A (HV0.04= 413 35), como del lado D (HV0.04= 409 13), cuyas improntas son
presentadas en las micrografas de la Figura 6.
Figura 6 - Imgenes de MO a 600 X de improntas de microdureza de la matrices.

Izq.) correspondiente al lado A. Der) matriz del lado D.
La resistencia a la traccin en cambio est ms influenciada por la forma y el tipo de lmina de grafito [4] y
en este sentido los resultados de resistencia mxima a la traccin indican que el disco inferior (lado A y B de
la Figura 1) tienen menor resistencia que el material del disco superior (lado C y D de la Figura 1). Esta
condicin sera causada por el efecto de concentracin de tensiones provocado por la formacin de zonas con
lminas de grafito ms gruesas (provenientes de la segregacin eutctica) que contiene la microestructura del
lado A (como se presenta en la Figura 3).
3.2 Mediciones de la distorsin geomtrica
Las mediciones de distorsin dimensional sobre el disco, revelaron un diferencia mxima de 0.33 mm. Un
esquema en corte transversal del disco distorsionado es presentado en la Figura 7.
656
Dado que el fabricante del automvil ha informado que la distorsin para ese componente puede ser como
mximo de 0.1 mm, es que es posible considerar al disco de freno fuera de tolerancia. Esta sera la causa de
las vibraciones mecnicas, que llevaron al propietario del automvil a concurrir al servicio tcnico.
Figura 7 Esquema en corte trasversal de las mediciones de la deformacin efectuadas sobre el disco
superior. Para propsito comparativo tambin fue adicionada una escala con la tolerancia de deformacin
mxima permitida por el fabricante.
Posteriormente para verificar si la distorsin geomtrica medida es producida por la presencia de tensiones
residuales, se someti a un tratamiento de recocido (ver condiciones 2.2), y se repiti el procedimiento de
medicin.
Los resultados de la medicin de distorsin revelaron una diferencia mxima de 0.14 mm, lo cual es
esquematizado en la Fig. 8.
Figura 8 Esquema en corte trasversal de las mediciones de la deformacin efectuadas sobre el disco
superior posterior al tratamiento de revenido. Para propsito comparativo tambin fue adicionada una
escala con la tolerancia de deformacin mxima permitida por el fabricante.
Estos resultados confirman que, la distorsin geomtrica fue causada por tensiones residuales que no fueron
aliviadas previo proceso de mecanizado del disco.
Al concluir el mecanizado el disco alcanz un cierto estado de equilibrio, que fue siendo alterado al someter
a servicio la pieza. Es decir, al relajarse las tensiones residuales, la pieza fue alcanzando otros estados de
equilibrio, que presuponen una modificacin de la geometra respecto de la producida por el fabricante del
disco antes del servicio.
Las tensiones residuales habran sido originadas durante la solidificacin de la pieza, que promovi en la
aleacin resultante, una diferencia significativa de la distribucin de los elementos a nivel composicional
(especialmente el carbono), lo cual comparativamente genera estructuras distintas entre los diferentes lados
de la pieza. Esto puede corroborarse a travs de la variacin de propiedades mecnicas de las distintas
regiones de la pieza final.
3.3 Mediciones de la temperatura del disco in situ
Para evaluar la factibilidad de que el alivio de las tensiones residuales, puede producirse por condiciones de
manejo brusco [5], o bien que an en condiciones normales de manejo, sin superar la velocidad mxima
permitida para la conduccin en zona urbana.
Los resultados termogrficos fueron combinados con la fotografa de la regin medida y son presentados en
la Figuras 10.
657
Para condiciones de frenado moderadas (de 40 Km/h a 0 Km/h en 15 metros) se midieron despus de seis
frenadas 74 C de temperatura mxima (ver Fig. 10 Izq). Mientras que en condiciones ms exigentes (de 40
Km/m a 0 Km/h en 7 metros) sobre el ncleo del disco la temperatura mxima se increment hasta 91 C,
siendo sta la zona que menor disipacin trmica posee.
Las restantes zonas de la pieza disipan calor por el centro hueco, que por fuerza centrfuga, ventila al interior
y exterior del disco. Un indicio de esta condicin puede inferirse del color rojo-anaranjado que presenta el
disco en la Fig. 10 Der.
Tmx = 74C
Tmx = 91C
Figura 10 Imagenes termogrficas del disco de freno. Izq) Distancia

de frenado de 15 metros. Der) Distancia de frenado de 7 metros.
Los resultados de temperatura in-situ demuestran que se requirieron condiciones de manejo severas para
alcanzar los niveles de distorsin geomtricas, medidos en el disco de freno analizado dentro del perodo de
garanta del automvil.
Si bien el caso analizado tambin se present en varios vehculos ms de la misma marca y modelo, el
fenmeno no se produjo en todos los automviles entregados.
Se especula que esto se debe a que, si las condiciones de manejo son moderadas, la distorsin geomtrica
producida por el alivio de tensiones no supera los valores recomendados (por lo cual no es percibida por el
conductor del vehculo), compitiendo adems con la prdida de material progresiva producto del proceso de
desgaste de las superficies.
4. CONCLUSIONES
A partir de los estudios efectuados para determinar el origen de falla de un disco doble de freno de
automvil, es posible concluir que la falla prematura fue causada por la distorsin geomtrica inducida por
las tensiones residuales, las que fueron aliviadas en servicio a travs del proceso exotrmico de friccin al
que se someti la pieza. Al producirse el relajamiento de las tensiones residuales, se promovi un nuevo
estado de equilibrio tensional, con un nivel de distorsin muy superior al recomendado por el fabricante.
5. AGRADECIMIENTOS
Los autores desean agradecer al personal del Taller de Ingeniera del Departamento de Ingeniera UNS, Ings.
Luis Maenza y Heraldo Molinari y muy especialmente al Profesor Nelson Mazini por la discusin e
invalorables consejos para el desarrollo de este trabajo.
6. REFERENCIAS
[1] P. J. Blau, Friction Science and Technology; 1996, Ed. Marcel Dekker.
[2] P. Zagrodzki and S. Truncone, Generation of hot spots in a wet multidisk clutch during short-term
engagement; Wear, 254 (2003), p. 474491.
[3] ASM Handbook: Heat Treatment; Vol 4; 1996, Ed. ASM International
[4] ASM Handbook: Properties and Selections Iron and Steels. Vol 1; 1993, Ed. ASM International.
[5] F. Puhn, Brake Handbook; 1985, Ed. HP Books.
658
INFLUENCIA DE LA RELACIN 2C0/W Y LA SOLDADURA LONGITUDINAL

SOBRE LAS CURVAS J-R DE COILED TUBING
J. Wainstein(1) , J. Perez Ipia(1)
(1)- GMF- LPM- Facultad de Ingeniera Universidad Nacional del Comahue - CONICET,
Buenos Aires 1400- ( 8300) Neuquen, Argentina.
E-mail (autor de contacto): jwainste@uncoma.edu.ar
RESUMEN
Los Coiled tubing son tubos de acero de pared delgada de dimetros entre 25 y 85 mm, y varios
miles de metros de largo utilizados para realizar servicios de produccin y mantenimiento de pozos, en las
industrias de petrleo y energa. Sufren deformacin plstica durante el enrrollado y desenrrollado del
carretel y cuando pasan tanto por el cuello de cisne como por la unidad inyectora. Los niveles de
deformacin de 2 a 3% hacen que el tubo falle por fatiga de bajo ciclo en no mas de 100 clicos de uso. Se
determinaron curvas J-R para caracterizar la tenacidad a la fractura de los coiled tubing antes de ser
utilizados. Se utilizaron diferentes longitudes de fisura y ubicaciones de la misma para analizar la influencia
de la relacin 2C/W y de la soldadura longitudinal sobre las curvas J-R. Las curvas obtenidas mostraron
una fuerte dependencia de la longitud de fisura y tambin se vieron influenciadas por la posicin de la
soldadura longitudinal.
Palabras clave: Tenacidad a la fractura, Coiled tubing, Curvas J-R, Petrleo
1. INTRODUCCIN
Los Coiled Tubing son tubos de acero de dimetros que varan entre 25 y 89 mm, con espesores de
2 a 5mm y cuya longitud puede alcanzar ms de 7000m. Se encuentran enrollados en bobinas de unos 3m de
dimetro externo y se fabrican por soldadura longitudinal de un fleje de acero conformado.
Estos tubos se utilizan para llevar servicios al fondo del pozo. Los servicios son operaciones
especficas como bombeo, acidificacin y cableado elctrico, las cuales deben realizarse sin estorbar al resto
del equipamiento y actividades del pozo. El tubo es generalmente presurizado durante su uso. Un cuello de
cisne gua al tubo hacia una unidad de inyeccin, la cual lo transporta dentro y fuera del pozo. Una vez
completado el servicio, el tubo es retirado del pozo y enrollado en la bobina para transportarlo a la siguiente
posicin de trabajo.
Los niveles de deformacin impuestos al tubing cuando es desenrollado y enrollado son del orden
de 2 o 3%. Los factores que controlan principalmente el comportamiento a la deformacin de coiled
tubing son los cclos de flexin y el estiramiento asociados con el carretel y el cuello. Esto,
combinado con presiones internas, los hace trabajar en rgimen elastoplstico y su modo de falla tpico es por
fatiga de bajo ciclos.
Durante los servicios se inicia una fisura en la cara interna del tubo[1]. Esta fisura crece a travs del
espesor hasta alcanzar la superficie externa. Generalmente se hace pasante antes de alcanzar una condicin
crtica, de forma que el tubo se pincha. Como en general esto ocurre fuera del pozo, la pinchadura es
detectada y se pone al tubo fuera de servicio. Pero si la pinchadura ocurre dentro del pozo o no hay presin
en el tubo, la fisura pasante puede crecer de forma subcrtica sin ser detectada hasta volverse inestable y
ocasionar una fractura catastrfica. Esto pone en riesgo la vida de los operadores debido a la energa elstica
almacenada por el tubo y se produce la obstruccin del pozo debido a la cada del tubo fracturado. El pozo
queda inutilizado hasta que se logra pescar el tubo ocasionando grandes prdidas materiales.
Los coiled tubing utilizados en este trabajo son de acero de alta resistencia y baja aleacin. Este
659
material se comporta de forma dctil a las temperaturas de trabajo dentro y fuera del pozo. Por lo tanto, la
fractura ocurre por desgarramiento dctil, lo que hace necesario el conocimiento de la curva de resistencia
al crecimiento de fisuras J-R para poder realizar un anlisis de inestabilidad.
El objetivo de este trabajo es caracterizar el comportamiento a la fractura de los coiled tubing al
comienzo de su ciclo de vida. Para ello se construyeron curvas de resistencia J-R. Para determinar estas curvas
se utiliza generalmente la Norma ASTM E-1820 [2] que emplea probetas estndar tales como compactas de
traccin (C(T)) o de flexin en tres puntos (SE(B)). Los coiled tubing presentan complicaciones
experimentales para obtener a partir de ellos probetas de ensayo estndar, debido principalmente a su pequeo
dimetro (30- 40 mm) y a su bajo espesor de pared (2-5mm). Para superar esta dificultad se utilizaron
probetas de ensayo consistentes en tramos de tubo de 1m de largo International San Antonio. Se evalu la
influencia de la relacin longitud de arco de fisura a permetro del tubo, es decir, 2C/W, sobre la curvas de
resistencia al crecimiento de fisuras de coiled tubings. Tambin se analiz la influencia de la soldadura
longitudinal sobre las curvas J-R.
Para determinar curvas de resistencia J-R de coiled tubing se usaron probetas de 1m de largo,
cortadas a partir de dos tramos distintos de tubos y ensayadas en una configuracin de flexin en 4 puntos.
En la Tabla I se muestran las condiciones iniciales de los tubos analizados en este trabajo, provistos por San
Antonio International
Tabla I- Detalles de las probetas
Tubo
Tubo 1
Dimetro
externo
Espesor de
pared
[mm]
[mm]
Menor
Mayor
[mm]
CTA-1
38.1
3.51
275
700
36.5
52.1
CTA-2
38.2
3.50
275
700
57.8
86.7
CTA-3
38.3
3.50
275
700
55.7
83.3
CTB-1
38.3
3.10
275
700
41.2
61.6
CTB-2
38.2
3.14
275
700
40.0
60.0
CTB-3
38.3
3.15
275
700
41.3
61.7
CTA-4
38.2
3.30
275
700
59.8
93.5
CTA-5
38.2
3.38
275
700
54.3
82.6
CTA-6
38.3
3.30
275
700
67.2
100.7
CTA-7
38.2
3.34
275
700
73.2
109.6
CTB-4
38.2
3.34
275
700
55.1
82.7
Probetas
Distancia entre
apoyos[mm]
Longitud de
arco inicial
Angulo
[0]
Tubo 2
Se utilizaron dos configuraciones segn la ubicacin de la fisura circunferencial pasante: CTA, fisura
opuesta a la soldadura longitudinal y CTB, fisura adyacente a la soldadura longitudinal, figura 1.
Para evaluar la influencia de la relacin de la longitud de arco con respecto al permetro del
tubo (2C0/W) sobre las curvas J-R se utiliz la primer configuracin de probetas, tipo CTA, con
distintas longitudes de fisura o arco, tal como se detalla en la Tabla I, con relaciones 2C0/W variando
660
entre 0,33 y 0,66. Para analizar la influencia de la soldadura longitudinal se utiliz la segunda
configuracin de probetas, tipo CTB, en las cuales las fisuras se ubicaron adyacentes a la soldadura.
De esta manera la fisura atraviesa la soldadura durante el crecimiento estable
Figura 1- Ubicacin de la entalla respecto de la soldadura longitudinal

Para medir la extensin estable de fisura durante el ensayo de flexin en cuatro puntos se utiliz la
tcnica de cada de potencial. La misma requiere una curva de calibracin que relacione la longitud de arco
de la fisura con la correspondiente cada de potencial. Esta curva fue determinada a partir de varias probetas
de coiled tubing a las cuales se les mecanizaron entallas con diferentes longitudes de arco y posteriormente
fueron conectadas a una fuente variable de corriente continua con una intensidad de 20 A, desarrollada
especficamente para medicin de crecimiento estable de fisura [3]. Se midi la cada de potencial producida
por cada entalla. Los resultados experimentales y la curva de calibracin obtenida se muestran en la Figura
2 donde la variacin de potencial se normaliz con la densidad de corriente para independizarnos del dimetro
del tubo.
26
CT1A2
CT1B1
CT1B2
CT2A1
CT2B1
CT2B2
24
E/densidad de corriente [mm ]
22
20
18
16
14
12
Y=A+B*X
10
Parameter
Value Error
------------------------------------------A
0,52705
1,11216
B
31,16046
2,14866
-------------------------------------------
8
6
4
R
SD
------------------------------------------0,95147
0,84993
2
0
0,0
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
0,6
0,7
2C/D
Figura 2. Variacin de potencial versus longitud de arco normalizado

Se obtuvieron las curvas experimentales de carga versus desplazamiento del punto de aplicacin de
la carga En estas curvas la longitud de arco inicial vara de 36 a 73 mm. Luego de ensayadas las probetas
fueron sometidas a teido trmico, enfriadas en hielo seco y alcohol para ser fracturadas y medir la longitud
661
de fisura inicial y final sobre la superficie de fractura. Tambin se determinaron curvas de crecimiento de
fisura versus desplazamiento y se obtuvieron las curvas J-R de los coiled tubing al comienzo de su ciclo de
vida. Para ello se utilizaron las expresiones de carga lmite en funcin de pl y desarrolladas por
Chattopadhayay et al. Las ventajas de estas expresiones generales son que son relativamente fciles de
encontrar para cualquier geometra de fisura, ya que las expresiones de carga lmite estn disponibles en la
bibliografa [4,5]. La integral J para un tubo con una fisura circunferencial pasante bajo flexin puede ser
expresada por:
J = Je + J p
J po =
en donde
Je = K 2 / E
(1)
P d p
(4),
h = [cos( / 2) 0.5 sin ]
J p = J p0 +
(2)
= h1 / ( 2 ) tR0 h
(6) h1
J p 0 d
(3)
(5)
= 0.5[sin( / 2) + cos ]
(7)
= t / R0 (8), = [0.5 cos( / 2) sin ] / [sin( / 2) + cos ] (9), = 0 + d
(10)
en donde p es la componente plstica del desplazamiento del punto de aplicacin de la carga debido a la
fisura, Ro y t son el radio externo del tubo y el espesor de pared respectivamente, y P es la carga aplicada
en el ensayo de flexin en cuatro puntos. 0 y son la mitad del ngulo de la fisura inicial y actual.
A partir de los ensayos de flexin en cuatro puntos de los tramos de coiled tubing se obtuvieron
registros carga-desplazamiento del punto de aplicacin de la carga, figura 3.
10000
7000
6000
85
Extension de fisura (2C) [mm]
8000
Carga [N]
90
CTA-1
CTA-2
CTA-3
CTA-4
CTA-5
CTA-6
CTA-7
CTB-1
CTB-2
CTB-3
CTB-4
9000
5000
4000
3000
2000
80
75
CTA 1
CTA 2
CTA 3
CTA 4
CTA 5
CTA 6
CTA 7
CTB 1
CTB 2
CTB 3
CTB 4
Measured on
fractured surface
70
65
60
55
50
45
40
35
1000
30
10
15
20
25
30
35
10
15
20
25
30
35
40
45
50
55
Desplazamiento [mm]
Desplazamiento [mm]
Figura 3- Carga vs. Desplazamiento del punto de

aplicacin de la carga
Figura 4- a) Extensin estable de fisuras
Con la informacin anterior se construyeron las curvas de resistencia al crecimiento de fisuras J-R
de los coiled tubing sin usar, figura 5.
662
2000
a/W=0,3
1800
2000
1600
1000
a/W=0,46
Tube 1
CTA
CTA-1
CTA-2
CTA-3
CTB
CTB-1
CTB-2
CTB-3
500
a/W=0,4
1200
J [kJ/m ]
a/W=0,45
J [kJ/m ]
1400
a/W=0,380
1500
1000
a/W = 0,57
800
a/W = 0,61
600
Tube 2
CTA-4
CTA-6
CTA-7
CTA-5
CTB-4
CTB-5
400
200
a)
10
12
14
16
18
20
22
0,0
crack extension 2C [mm]
2,5
b)
5,0
7,5
10,0
12,5
15,0
17,5
20,0
22,5
25,0
Figura 5. Curvas J-R de coiled tubing sin usar. a)Tubo 1 b) Tubo 2
Del anlisis de la figura 5 puede apreciarse que las curvas J-R varan con la relacin 2C/W. Esto
podra ser debido a variaciones del in-plane constraint. Puede verse que cuanto mayor es 2C/W menor es la
pendiente de la curva.
Haciendo uso de la Norma ASTM E1820 se determin el valor del lmite de validez para
Jmax=By/10= 184,1 MPa.m1/2 , la que se muestra en la figura 5 como la lnea punteada paralela al eje a.
Puede observarse que el mismo es menor que los valores J aplicados en todos los ensayos. Estas curvas no
tienen aseguradas condiciones de alto constraint y por lo tanto pueden ser dependientes no solo del material
sino tambin de la geometra
Por otro lado, se compararon las curvas R obtenidas para los tubos CTBs, que tienen la fisura
adyacente a la soldadura longitudinal, con las correspondientes a los tubos con similares longitudes de fisura
inicial CTA. Se observ que el cordn longitudinal acta como barrera para el crecimiento estable de fisura
y ello se refleja, como puede verse en la figura 6 a), como incrementos en las curvas J-R.
2000
1800
1600
1200
J [kJ/m ]
1400
1000
800
600
400
,
,
200
,
,
CTA
CTB
0
0
10
15
20
Figura 6. a) Curvas J-R CTA y CTB
663
b) Macrografa CTB
En la figura 6b) se muestra una macrografa en donde se puede ver un menor crecimiento de fisura en
el lado donde la fisura se encuentra con la soldadura longitudinal.
Durante las operaciones realizadas en los servicios de coiled tubing se inicia una fisura en la superficie
interna del tubo. Esta fisura crece a travs del espesor. En esta situacin pueden darse dos posibilidades:
a) Que se produzca una ruptura repentina antes que la fisura alcance la superficie externa del tubo,
ocurriendo de esta forma, ruptura antes de pinchadura.(breack before leack). En este caso la fisura que va
creciendo a travs del espesor alcanza el tamao crtico. Se debe tener en cuenta tambin que el tamao crtico
de fisura podra ir cambiando en cada ciclo de deformacin ya que estos tubos sufren ablandamiento por
deformacin.[1]
b) La fisura puede crecer a travs del espesor hasta alcanzar la superficie externa y entonces alcanzar
la condicin de pinchadura antes de fractura ( leak before breack). En esta instancia se convierte en una fisura
pasante. Luego, puede ocurrir una cantidad importante de crecimiento subcrtico, hasta alcanzar su tamao
critico y producir la fractura.
Ambos casos pueden producirse en servicio aunque, de acuerdo con los relatos de los usuarios, en la
mayora de los casos se produce la pinchadura antes de la fractura. Por otro lado, en las condiciones de
operacin y temperaturas por las que atraviesa el tubo dentro y fuera del pozo el material trabaja en la regin
dctil de su curva de transicin. Por lo tanto, se analiz la situacin b) con modo de falla por desgarramiento
dctil, lo que hizo necesaria la determinacin de la curva R del material para poder realizar un anlisis de
inestabilidad dctil.
4. CONCLUSIONES
Para caracterizar el comportamiento a la fractura en rgimen dctil de los coiled tubing se construyeron
las respectivas curvas J-R.
Estas curvas son vlidas solamente para las condiciones de ensayo porque, dadas las dimensiones de
los tubos, no se aseguran condiciones predominantes de deformacin plana
Las curvas J-R obtenidas mostraron significativas variaciones respecto del 2C/W, pudiendose atribuir
esta dependencia a variaciones del in plane constraint.
Se compararon las curvas R obtenidas para los tubos CTBs, que tienen la fisura adyacente a la
soldadura longitudinal, con las correspondientes a los tubos con similares longitudes de fisura inicial pero esta
ubicada opuesta a la soldadura, CTA . Se observ que el cordn longitudinal acta como barrera para el
crecimiento estable de fisura y ello se refleja, como incrementos en las curvas J-R haciendo que el componente
tenga una mayor resistencia al crecimiento de fisura
REFERENCIAS
[1]S.M. Tipton, Multiaxial Plasticity and Fatigue Life Prediction in Coiled Tubing Fatigue Life Time
Predictive Techniques:Vol 3rd, ASTM 1292,(1996), p 283-304.
[2]ASTM E 1820-08. American Society for testing and materials, Philadelphia, 2005.
[3]Buschiazzo A.Proyecto Integrador Profesional, Director: J. Perez Ipia, Fac. Ingeniera, UNCOMA
[4]G.M.Wilkoski, A. Zahoor M.F.Kanninen A plastic fracture mechanics prediction of fracture instability
in a circumferentially cracked pipe in bending Part II: Experimental verification on a type 304 stainless steel
pipe. Journal of Press Vessel Technol Trans of ASME, Vol 103, (1981), p 359-365.
[5] J. Chattopadhyay, B.K.Dutta, H.S.Kushwaha Derivation of parameter from limit load expression of
crack component to evaluate J-R curve. Int. J. Pres. Ves. Piping , V78, (2001),p 401-427.
664
ANLISIS DE LA ROTURA CORRESPONDIENTE A UN

CIGEAL DE MOTOR DIESEL
F. A. Cambiasso(1), J. J. Balderrama(1), J. C. Ros(1) y E. P. Asta(1)
(1) Universidad Tecnolgica Nacional, Facultad Regional Haedo, G.I.M.F.
Pars 532, Haedo, Buenos Aires, Argentina.
E-mail (autor de contacto): asta@speedy.com.ar
RESUMEN
Se evala una falla en un cigeal, normal a la direccin que une el primer mun de biela con el segundo
mun de bancada. Se analiz la informacin respecto a especificaciones de fabricacin y material, el
sistema mecnico y la metodologa de armado. Se determinaron las caractersticas de las tensiones
actuantes durante el servicio y su relacin con los planos de fractura.
Los estudios previos y el anlisis de la superficie de fractura en microscopio electrnico de barrido (SEM)
permitieron caracterizar el fenmeno y determinar la propagacin de una fisura con iniciacin en la
periferia de la seccin, sobre dos lados opuestos de la misma, y una fractura final.
Se concluye, respecto del mecanismo de falla, una propagacin de fisura por fatiga en dos frentes
simtricos, que implica alta concentracin de tensiones de tipo cclico.
Los iniciadores de fisura por fatiga coinciden con marcas de mecanizado, en un sector de mayor seccin
resistente y fuera del rea del radio de acuerdo, a pesar de ello el nivel de tensiones cclicas result tan
elevado que actuaron como concentrador para la iniciacin de las fisuras. El nivel de tensiones cclicas
respondera a un incremento de las tensiones normales por flexin rotativa debido a insuficiente ajuste de
la tapa de bancada adyacente, compatible con excesiva flecha sobre el eje axial.
Palabras Clave: Fractura, Rotura, Cigeal, Fatiga, Anlisis de Falla.
1. INTRODUCCIN
El objetivo del presente trabajo es determinar las causas de la falla del elemento de referencia, empleando
conceptos de mecnica de fractura sobre la base de observaciones a nivel microscpico de las superficies de
fractura, anlisis del material, estudio de cargas aplicadas y del perfil del mecanizado y anlisis de la
microestructura involucrada.
La fractura se produjo en forma normal a la direccin que une el primer mun de biela con el segundo
mun de bancada, contando desde el extremo correspondiente al sistema de distribucin, segn Figura 1a.
De la observacin visual, como se ve en la macrografa de la Figura 1b se determina que en primera
instancia se puede hablar de una fractura total, en distintas etapas [1-3].
La metodologa aplicada para el anlisis de falla involucra en este caso las siguientes etapas:
1. Observacin visual. Documentacin fotogrfica. Obtencin de Macrografas.
2. Anlisis del sistema mecnico. Estudio de cargas y distribucin de las tensiones.
3. Muestras de dureza Rockwell. Estudio metalogrfico del material en la zona de proceso.
4. Corte y preparacin de probeta. Obtencin de probeta para observacin de superficie. Metalizado de la
misma. Observacin de superficie de fractura mediante Microscopio Electrnico de Barrido (SEM).
Documentacin fotogrfica. Obtencin de Fractografas. Identificacin, observacin y documentacin de las
diversas etapas de fractura. Caracterizacin de la posible defectologa a nivel microscpico.
5. Procedimiento EDAX. Determinacin de elementos qumicos presentes en el material. Anlisis de
estructuras ajenas a la matriz principal.
665
6. Anlisis de las superficies de fractura en funcin de los puntos anteriores. Determinacin de las
componentes de la fractura. Determinacin del mecanismo de falla segn etapas de la propagacin y en
funcin de las morfologas de la superficie de fractura.
7. Conclusiones. Determinacin del origen de la falla en funcin de las componentes de fractura
identificadas, del control de los diversos aspectos establecidos respecto de caractersticas y estado del
material, y de la configuracin mecnica del sistema.
3. RESULTADOS
En primera instancia es destacable que se produzca la fractura en esta zona dado que, siendo el cigeal un
elemento de muy compleja distribucin de tensiones, es sabido que la componente de torsin es mayor en la
medida que se analizan puntos que se aproximan hacia el otro extremo del cigeal, siendo menor en la zona
donde se produjo este evento.
Se ha analizado la informacin respecto a especificaciones de fabricacin y material.
La observacin a nivel macroscpico de la superficie de fractura, documentada en las macrografas que se
pueden ver en las Figuras 1b y 2, permite determinar que la fractura muestra una propagacin de fisuras con
iniciacin en la periferia de la seccin de fractura, sobre dos lados opuestos de la misma, y una fractura final,
de caractersticas diferentes en su superficie producida a partir de la reduccin de seccin sobreviniente de
las discontinuidades indicadas.
Figura 1a. Posicin de la fractura en el cigeal.
Figura 1b. Macrografia de la fractura objeto del

estudio y sentido de avance de fisuras.
La superficie de fractura, de forma aproximadamente elptica, presenta en sus extremos signos de

aplastamiento y borrado de la morfologa original, producto del funcionamiento del motor a posteriori de la
fractura, habiendo servido como zonas de apoyo para la vinculacin mecnica de las partes en que se separ
el componente.
No obstante el rea de superficie de fractura conservada resulta suficiente para la evaluacin a realizar, dado
que se conservan, como se ven en las macrografas, las superficies caractersticas de las fisuras iniciales,
avanzando desde ambos lados de la fractura, y la fractura final en el centro, ver Figura 1b.
De esta observacin parece surgir que la iniciacin de las fisuras coincide con las marcas de mecanizado que
se observan a simple vista, que luego se observarn y se estudiarn con mayor detalle. Se determina que
estas fisuras primarias avanzan desde la periferia de la seccin de rotura hacia el centro.
Se analiz la informacin respecto de la configuracin del conjunto donde acta el componente en cuestin,
plano de conjunto y metodologa de armado.
De acuerdo a este anlisis se determinaron las caractersticas de las tensiones actuantes durante el servicio
sobre la geometra del componente y su relacin con los planos de fractura.
En principio se establece que la forma de avance de las fisuras tiene que ver con tensiones asociadas a una
solicitacin de flexin rotativa, que en general est asociado a la aparicin de tensiones normales con una
666
una distribucin segn la cual se alcanzan los mximos valores en la periferia de la seccin, precisamente
donde se inician las fisuras que dan origen a la fractura final, tensiones que resultan perfectamente cclicas en
valor en funcin del giro del cigeal.
El objetivo en este punto es establecer si por alguna condicin mecnica estas tensiones alcanzan un valor
superior al de diseo en esta zona, que haya causado una propagacin de fisuras por fatiga del material (en
ese caso habr que corroborar que las fisuras primarias responden a fatiga, mediante microscopa electrnica
de la superficie) o, en caso de no demostrarse la efectiva existencia de fatiga enfocar el anlisis a la
defectologa del material y del proceso de fabricacin.
Es necesario poder extraer una muestra de dimensiones reducidas que incluya todas las superficies de
fractura a analizar en el microscopio electrnico de barrido, pero sin exceder las limitaciones de la cmara de
vaco del propio microscopio.
A efectos de poder realizar el corte de dicha muestra del lugar mas representativo, incluyendo los posibles
puntos de iniciacin de fisura identificados en etapas anteriores de este estudio, se realiza un corte normal al
eje del cigeal por el mun adyacente con el propsito de poder manipular la seccin resultante en un
equipo de corte adecuadamente adaptado a la extraccin de probetas, con disco, velocidad de corte y
refrigeracin adecuados para no alterar las propiedades del material.
Se realiza un corte en V, resguardando todas las superficies de inters e identificando las zonas a descartar
en la observacin por presentar alteraciones.
Se realiza la inclusin de la muestra en resina epoxi a efectos de tener un firme soporte de la muestra en la
cmara de vaco del microscopio y garantizar un ngulo adecuado para todas las superficies a observar
respecto del barrido electrnico del microscopio.
Se realizan asimismo tomas de dureza Rockwell en la superficie cortada mecnicamente del mun, donde
para la zona de tratamiento los valores nominales segn especificacin son:
Dureza Rockwell
HRC = 55,00 con Profundidad de Tratamiento = 3,5 mm
Se obtienen valores compatibles con el material de especificacin:
Dureza Rockwell medida HRC = 56,33 (promedio)
Se realiz un anlisis metalogrfico sobre el material en una zona adyacente a la iniciacin de la falla y en un
elemento tomado del ncleo de un mun (correspondiendo al metal base, no afectado por ningn
tratamiento superficial como es el caso del material correspondiente al inicio de la fractura).
En ambos casos no se detectaron alteraciones ni discontinuidades microscpicas que puedan actuar como
iniciadores de fenmenos de fatiga u otro tipo de falla, ni en el metal base ni en el afectado por tratamiento
superficial. Las observaciones indican que el tratamiento trmico superficial se realiz de manera adecuada.
Posteriormente se realiz la observacin de superficie de fractura mediante Microscopio Electrnico de
Barrido (SEM), su documentacin fotogrfica, la identificacin, observacin y documentacin de las
diversas etapas de fractura y la caracterizacin de la defectologa a nivel microscpico.
Las superficies de fractura, que representan cada una de las etapas del fenmeno [4], son las que se detallan a
continuacin y que se encuentran sealadas en la muestra para microscopa electrnica de barrido preparada,
de acuerdo a la Figura 2:
1. Superficie lateral, normal al eje del cigeal. Se ven marcas de mecanizado.
2. Zona de posible inicio de fatiga (45 respecto del plano de 1), ver estras en sentido de avance de fisura.
En el borde, donde se junta la lnea de mecanizado con este plano aparecen esas estras que en la
fotografa aparecen verticales.
3. Contina el mismo plano del anterior, a simple vista tiene el mismo aspecto de la zona 2, pero
comparando observaciones realizadas a mayores aumentos vara ligeramente la morfologa superficial.
4. Zona de cambio de plano de transicin (0 respecto del plano de 1). Del lado opuesto de la seccin de
fractura, en el otro frente de avance de fisura, pasa de Zona 3 a Zona 5 sin esta transicin.
5. Fractura final. Cambio de plano respecto a 4. Se da en el plano normal al eje imaginario que une los ejes
de giro de los muones de biela y de bancada adyacentes.
667
Algunas zonas que presentaban golpes post fractura fueron descartadas para la microscopa, por lo que se
seleccion cuidadosamente el sector de extraccin de la probeta.
Figura 5. Fractografa SEM Zona 3.

Aumento: 1600X. En forma muy localizada
aparecen islas de fractura frgil, no as en Zona 2.
Figura 2. Macrografia indicando la

nomenclatura de las etapas de fractura observadas
y el avance de la fisura.
Figura 6. Zona 2. Aumento: 400X.

Propagacin inicial de fisura por fatiga. Si
bien no se evidencia el patrn ms clsico de este
fenmeno, se corresponde con el mismo.
Figura 3. Zonas 1, 2 y 3. Aumento: 44X.

Marcas de mecanizado.
Superficie de fisura inicial y avance en el
plano inicial.
Figura 7. Fractografa SEM Zona 5.

Aumento: 1600X. Superficie de fractura final.
Fractura frgil con pequeas islas de fractura
dctil.
Figura 4. Zonas 1 y 2. Aumento: 400X.

Presencia de iniciadores de fisura por fatiga en la
marca de mecanizado (indicado).
668
Con el objeto de caracterizar estas superficies se realiza la microscopa SEM prevista, obtenindose, entre
otras, las imgenes que se detallan en las Figuras 3 a 7 con su correspondiente informacin respecto de
aumento y zona a la que pertenecen segn la nomenclatura adoptada.
De acuerdo a la informacin resultante hasta este punto se consider adecuado proceder a realizar un estudio
del tipo EDAX para la determinacin de la composicin qumica de las estructuras observadas a nivel
microscpico, con el objeto de determinar si existen estructuras incompartibles con la calidad requerida del
material, en la zona de proceso, que tuviesen que ver con el evento en si mismo.
Se analizaron finalmente dichos resultados del EDAX, cuya indicacin corresponde al ejemplo de la Figura
8, el estudio se enfoc en la estructura del material y en estructuras de apariencia ajena a la matriz metlica,
como las esfricas que se observan en la Figura 5, encontradas a nivel microscpico.
Se determin que la composicin qumica del material es consecuente con la especificacin correspondiente
y las heterogeneidades microscpicas aleatorias encontradas no constituyen estructuras peligrosas ni
inclusiones que pudieran afectar las propiedades mecnicas del material, por lo que no guardan relacin con
la falla.
Figura 8. Ejemplo de los grficos obtenidos mediante EDAX, que en este caso corresponde a uno de los
elementos volumtricos (el indicado por flecha) observados en la imagen de microscopa SEM, el grfico
indica aquellos elementos qumicos hallados en ese punto.
4. DISCUSIN
Del estudio de los resultados obtenidos con la metodologa expuesta se concluye respecto del mecanismo de
falla que:
Se presenta una propagacin de fisura por fatiga del material [5], de Modo I, originada en tensiones
normales, Figura 6, en dos frentes simtricos opuestos que se observan en la Figura 1 y se ven con mayor
669
detalle en la Figura 3, que implica un fenmeno de alta concentracin de tensiones normales de tipo cclico
como resultado de flexin rotativa. Se aprecian con claridad las estras caractersticas y puntos de iniciacin
de este fenmeno, como en el caso de la Figura 4.
El fenmeno de fatiga contina con la propagacin de las fisuras en un mismo plano, producindose
pequeos efectos de fractura frgil localizada a medida que avanza la fisura.
Alcanzada una penetracin suficiente por ambos frentes de fisura por fatiga diametralmente opuestos, la
seccin remanente, muy inferior a las condiciones de diseo, resulta incapaz de soportar las cargas
producindose la fractura final de tipo frgil segn la Figura 7, observndose aleatoriamente y a nivel
microscpico algunas islas de comportamiento dctil.
En uno de los dos frentes principales de avance de la fisura se produce un cambio de plano previo a la
fractura final, siendo la caracterstica de la fractura en esta transicin de tipo frgil.
Para que se produzca el fenmeno de fatiga expuesto es necesaria la conjuncin de un elevado nivel de
tensiones de naturaleza cclica y un suficiente nivel de concentracin de tensiones para que el efecto de
ambos factores permita superar el umbral de iniciacin de fisuras por fatiga KTH que constituye una
propiedad del material [5].
5. CONCLUSIONES
El mecanismo de falla consiste en la propagacin de fisuras por fatiga del material de Modo I, originada en
tensiones normales en dos frentes simtricos opuestos.
Alcanzada la penetracin suficiente por ambos frentes de fisura, la seccin remanente resulta incapaz de
soportar las cargas producindose la fractura final de tipo frgil.
En condiciones normales es improbable que se alcance un valor de tensiones cclicas que estn tan por
encima de las condiciones de diseo como para que se produzca este fenmeno.
El elevado nivel de tensiones cclicas debera asociarse a un incremento de las tensiones generadas por
flexin rotativa, producto de un insuficiente ajuste de la tapa de bancada adyacente al lugar geomtrico
donde se produjo el fenmeno, que permiti una elevada flecha (deformacin) sobre el eje axial.
El efecto indicado en el punto anterior se ve potenciado por los efectos dinmicos y vibratorios que se
producen en tales condiciones.
Esto ltimo justificara la aparicin de la falla en una posicin tan poco comn en componentes de este tipo
(correspondiente a muones sometidos a menores tensiones por torsin).
Los iniciadores de fisura por fatiga coinciden con las marcas de mecanizado, observables en Figura 2 y
Figura 3, que se observan en las superficies normales al eje del mun y que limitan al mismo. Si bien estas
marcas estn ubicadas en un sector de mayor seccin resistente y fuera del rea del radio de acuerdo del
mun (lo que hace que en condiciones normales resulten admisibles), en este caso el nivel de tensiones
cclicas result tan elevado y afect un volumen tan grande que actuaron como concentrador de tensiones
para la iniciacin de las fisuras por fatiga. Si bien no se podra indicar este mecanizado como causa de la
falla, se debe mencionar que en condiciones extremas, como la de este caso, la concentracin de tensiones
que pueden producir comienza a cobrar importancia.
6. REFERENCIAS
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670
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SAM-CONAMET 2009

Tpico 5
Tr a t a m i e n t o s T r m icos y
Tr a n s f o r m a c i o n e s d e Fases
EFFECTS IN A -CU-ZN-AL ALLOY IRRADIATED WITH CU+ IONS AT DIFFERENT

TEMPERATURES
E. Zelaya(1,2), D. Schryvers(1), A.J. Tolley(2,3), P.F.P. Fichtner(4)
(1) EMAT, University of Antwerp, Groenenborgerlaan 171 (B-2020) Antwerp, Belgium.
(2) Consejo Nacional de Investigaciones Cientficas y Tcnicas, Argentina.
(3) Centro Atmico Bariloche, Av. Bustillo 9500 (8400) San Carlos de Bariloche, Argentina.
(4) Instituto de Fsica, Universidade Federal do Ro Grande do Sul (90000) Porto Alegre, RS, Brasil.
E-mail (autor de contacto): zelaya@cab.cnea.gov.ar
ABSTRACT
A -Cu-Zn-Al single crystals with surface normal close to [001] were irradiated with 300 keV Cu+ ions. In
this work, the effect of temperature at high irradiation doses is investigated following the evolution of the
cavity distribution and compact phase precipitation. The structural and microstructural variations were
studied with various transmission electron microscopy techniques. Conventional microscopy and the Zuo
method on CBED patterns are performed in order to determine the three dimensional morphology of the
cavities. The compact phase formation at different dose-temperature conditions was analyzed. Diffraction
and microdiffraction patterns of samples irradiated under different conditions show a 2H or fcc structure.
The presence of these compact phases is associated with different states of disorder produced by the
irradiation. The order-disorder imbalance produced by high dose irradiation at different temperatures is
analyzed here in terms of the structural and microstructural changes found for each dose and temperature
condition.
Key words: shape memory alloys, TEM, irradiation, martensite, CBED.
1. INTRODUCTION
Cu-Zn-Al alloys, with an electronic concentration near 1.48, exhibit shape memory properties. These
characteristics are related to a martensitic transformation from the high temperature phase, with a cubic
structure, to the 18R martensitic phase, with a monoclinic structure, at lower temperature [1]. The martensitic
cycle can be hindered by the formation of compositional gradients or microstructural defects accumulated
during the thermal treatment of the system. Their presence may degrade the hysteresis cycles, shift
transformation temperatures and decrease the mechanical response of the material. These effects are often
directly or indirectly related with the vacancy kinetic behavior [1-3].
The role of vacancy kinetics in the austenite phase has been investigated by means of thermal treatments at
different temperatures [1-3] and also by means of irradiation experiments [4-8]. Irradiation experiments
introduce fewer vacancies than quenching experiments but with a controlled rate of the vacancy production.
Irradiation can produce changes in the relative phase stability as well as in the microstructure of an irradiated
surface due to displacement of atoms from their equilibrium site. These changes are regulated by an orderdisorder imbalance. The disorder is induced by the ballistic effect produced by irradiation. The reordering is
caused by diffusive effects due to point defects introduced by implantation. As a result of this competition, a
stationary state of partial disorder is reached [4]. Previous studies of Cu+ ion implantation associated the
precipitation of compact phase and cavities morphology (microstructural defects) with the order-disorder
effect caused by irradiation [7]. The structural changes produced in the precipitated compact phases reveal a
direct dependency with the irradiation fluence. At higher fluences, a local decrease of electronic
concentration (e/a) could be detected [7,8]. The e/a reduction also agrees with the analysis of relative phase
stability of compact disordered structures. On the other hand, the morphology of the cavities seems to be
determined by the interphase mobility and not by the thermodynamic equilibrium. Hence, to get a deeper
insight into the atomic mechanisms controlling the microstructure evolution, additional experiments under
high dose irradiation at three different temperatures were performed. The results obtained show different
cavity distributions and a different type of martensite structure precipitation for each irradiation condition.
These results are discussed here in terms of order/disorder imbalance and vacancy mobility.
673
2. EXPERIMENTAL
A single phase alloy with nominal composition Cu-22.7%Zn-12.7%Al (at.%) was prepared by melting
together pure metal components (Cu: 99.999%, Zn: 99.99%, Al: 99.997%). A single crystal was grown by
the Bridgman technique. An orientation parallel to [001] was chosen using the Laue X-Ray method. Oval
shape slices of approximately 6 mm x 8 mm x 1 mm with the normal surface close to [001] were cut with a
low speed diamond wheel saw. One side of each sample was prepared for irradiation by electropolishing
using only one jet in a TENUPOL double jet equipment. The polished surfaces were irradiated with 300 keV
Cu+ ions, at room temperature, 100 C and 150 C, up to fluences of 15 dpa and 30 dpa. All samples were
irradiated perpendicular to the electropolished surface using the HVEE 500 kV accelerator at the Institute of
Physics UFRGS in Porto Alegre, Brazil. The irradiations were performed at a mean rate of 110-2 dpa/s. The
displacement cross-section was estimated using the SRIM code [9]. Within the surface and a depth of
100 nm, the estimated mean value of the displacement cross-section is 310-15 cm2. After irradiation, the
implanted surfaces were protected with a thin layer of lacquer. From each irradiated specimen two samples
of 3 mm diameter were obtained by spark-erosion. These samples were mechanically grinded to a thickness
of 0.2 mm from the non-irradiated surface. Further thinning for TEM observation was carried out by
electropolishing using only one jet in a TENUPOL double jet equipment. The lacquer was then removed in
an acetone bath and the sample was cleaned by rinsing with ethanol. To compare the microstructure of
irradiated and non-irradiated alloys, a reference specimen was also prepared.
TEM characterization was carried out using a Tecnai CM20 microscope, operated at 200 kV. Local thickness
of the thin foils was measured by comparing on-axis Convergent Beam Electron Diffraction (CBED)
patterns with simulations based on the dynamical theory of diffraction. The simulations were carried out
using the cb3 program from the EMS software package [10] on a Silicon Graphics workstation. This
program is based on the Bloch wave formalism with electron scattering factors from Doyle and Turner [11].
The simulations were carried out for a B2 ordered alloy of Cu-22.7%atZn-12.7%atAl, considering up to 69
reflections from the zero order Laue zone.
3. RESULTS
All irradiated samples present a mixed microstructure with close packed structures and square shape cavities
(figure 1). The compact phase in the matrix shows striations parallel to the (110) and (-110) matrix planes,
indicating a high density of basal plane stacking faults. However, the samples irradiated up to 30 dpa present
fewer areas with compact phase as the irradiation temperature increase.
Figure 1. a. Bright field image of the sample irradiated at room temperature up to 15 dpa. b. Bright field
image of the sample irradiated at 150 oC up to 30 dpa.
674
In figure 2, the SAD pattern of a non-irradiated sample (figure 2a) and the SAD patterns for each irradiation
condition are shown. Streaks through the additional reflections, perpendicular to the {110} planes are
present in all diffraction patterns that belong to irradiated samples. Additional reflections to those of the
matrix are also observed in between the 110 and 020 type reflections of the matrix. However, the samples
irradiated at room temperature up to 15 dpa and the sample irradiated at 150 oC up to 30 dpa present only
additional spots that could be indexed as two variants of the 2H structure, the spots are pointed with dashed
or full arrows according to the variant in figure 2b. The proper indexation of the spots corresponding to one
variant could be observed in figure 3c. All other diffraction patterns present extra reflections that correspond
to pairs of twin related variants with an fcc structure, each with their [101]fcc zone axis parallel to the [001]
matrix zone axis. One pair of twin related variants have their twin plane parallel to the (110) matrix plane
(round symbols in Figure 2e), while the twin plane for the other pair is parallel to the (1-10) matrix plane
(square symbols in Figure 2e).
Figure 2. SAD patterns of samples irradiated at different conditions and key diagram: a. non irradiated
sample. b. room temperature, 15 dpa. c. 100 oC, 15 dpa. d. 150 oC, 15 dpa. e. Key diagram of reflections
shown in c, d, f and g, the zone axis is [001] and the fcc zone axis is [101]fcc f. room temperature, 30 dpa.
g. 100 oC, 30 dpa. h. 150 oC, 30 dpa.
Figure 3 presents a microdiffraction pattern of a particle located on the border of a hollow cavity of a sample
irradiated at 100 C up to 15 dpa. Here not only additional spots that could be indexed according to an fcc
structure, but also additional spots that could be indexed according to a 2H structure could be distinguished.
This indicates that even when an overall SAD pattern reveals only the presence of an fcc structure small
areas with 2H structure still remain in the sample.
All the cavities have square shapes with their faces parallel to [100] and [010]
directions (figure 1 and

figure 3a). In the very thin regions of the foil, the cavities become hollow. This effect is produced due to the
localization of the cavities next to the irradiated surface [11]. However, only the sample irradiated up to
15 dpa at room temperature presents some cavities with smaller faces parallel to [110] , [-110] , [1-10] and
[-1-10].
To measure the depth of the cavities, the experimental [001] zone axis CBED patterns inside and in the
matrix next to it were compared with simulated patterns. Figure 4 shows two halves of experimental
diffraction patterns, one inside the cavity (figure 4a) and other in the matrix near it (figure 4c) and half of the
simulated patterns that best match the experimental patterns (figures 4b and 4d, respectively). In all the
cavities analyzed, the depth (d) is smaller than the side length (l) measured along the [100] and
[010] directions.
675
Figure 3. a. Bright field image of a cavity with two particles with close packed structure. b. Microdiffraction
pattern of the left particle. c. Key diagram: the zone axis is [001], the fcc zone axis is [101]fcc and the 2H
zone axis is [010]2H with orthorhombic indices.
Figure 4. a. Left half of CBED performed inside a cavity of in the [100] direction. b. Simulation of right
half of CBED pattern of a 73 nm thick foil. c. Left half of CBED performed next to the cavity. d. Simulation
of right half of CBED pattern of a 132 nm thick foil.
The ratios of d/l varied between 0.1 and 0.3 independently of the irradiation conditions within the
experimental error. However, a slight tendency to decrease this ratio is observed as the irradiation
temperature increases for both irradiation doses. The mean value for each condition is listed in Table 1. To
calculate the density of cavities per unit area more than 200 cavities per each irradiation condition were
counted in bright field images.
Table 1. Mean depth over length cavity and mean cavity size for each irradiation condition.
Irradiation condition
Mean depth/length cavity
Cavity density per unit area [cm-2]
Room temperature, 15 dpa
0.28 0.13
(11 1)108
100 C, 15 dpa
0.16 0.08
(10 5)108
150 C, 15 dpa
0.10 0.05
(8 2)108
Room temperature, 30 dpa
0.26 0.12
(18 3)108
100 C, 30 dpa
0.19 0.11
(0.6 0.2)108
150 C, 30 dpa
0.17 0.11
(1.2 0.2)108
4. DISCUSSION AND CONCLUSIONS

The present results reveal the formation of a close packed structure over the irradiated surface of a single
crystalline phase Cu-Zn-Al alloy, after irradiation with 300 keV Cu+ ions in the temperature range between
room temperature and 150 oC. This effect was already reported after: swift heavy irradiation, irradiation with
676
300 keV Cu+ and 30 keV Ar+ at room temperature [4,6,8]. However, all previous work reported the presence
of the fcc structure after ion irradiation with doses higher than 15 dpa at room temperature. At lower doses
only the 2H and 4H structure could be detected. This process was also associated to a change in the compact
phase composition that implies a local diminution of electronic concentration associated to the compact
phases. The electronic concentration associated with the 2H structure is 1.42, while the value associated with
the fcc structure was 1.41. In Cu-Zn-Al alloys, the relative stability trend of the long range ordered close
packed martensite phases is such that for an e/a of 1.48 (that corresponds to the composition of the matrix)
the 18R martensite is favored, while the 2H phase is favored at higher e/a and the 6R martensite, with a
stacking sequence equivalent to the fcc phase is favored at lower e/a [12]. In ref [13], Arneodo et al. deduced
from experiments on the martensite phases in Cu-Zn-Al alloys of similar composition that the relative phase
stability of the disordered fcc and 2H phases, is slightly different. Above an electron concentration of 1.42,
the 2H phase is more stable than the fcc phase, while the energy of the 18R phase lies above both in the
entire composition range. Therefore, it is clear that the relative stability of the close packed phases is
increased upon disordering of the lattice. It could be expected that the closed packed structures produced by
irradiation are indeed disordered due to the effects of irradiation. These arguments are also supported by the
observed diminution of the intensity of first and second neighbor order reflections produced by collision
processes during 300 keV Cu+ irradiation [4, 5].
In [4], the evolution of the long range order parameter S under irradiation as a function of irradiation
temperature shows an exponential increase of S with temperature that reaches a final plateau near 150 C.
This implies that a higher degree of order is expected at 150 C due to a higher degree of reordering by
radiation-enhanced diffusion compared with the disordering by atomic mixing produced by irradiation. This
assessment would imply that at higher temperatures higher doses are needed to induce the fcc structure. The
argument is consistent with the fact that at room temperature a 2H structure was found at lower dose, while
at 100 oC both doses show a predominant fcc structure. However, this previous argument would not explain
the presence of the 2H structure for the irradiation performed at 150 oC and 30 dpa. A possible explanation is
due to lower cavities concentration that implies a higher value of steady state degree of order [4] and
consequently a larger order degree for irradiation performed at this temperature.
The cavities reported in the present contribution were also found after swift heavy ion irradiation
[8] and high doses of Cu+ irradiation [7]. In this work, it is shown that the cavities maintain the
same characteristic shape and orientation with the matrix at all irradiation temperatures. The
irradiations performed at room temperature with swift heavy ions present a higher d/l ratio [8] than
the irradiations with Cu+ ions ([7] and this work). This effect could be attributed to the lower
penetration range of Cu+ ions related to Au+ or Xe+ ions. The penetration range of Cu ions varies
between 10 nm and 30 nm depending on the energy of the ions while the penetration range of swift
heavy ions is a few microns [7]. No conclusions can be drawn on the tendency to decrease the depth
of the cavities in relation to the cavities length as the irradiation temperature increase due the high
statistic error. The density and size distribution at different irradiation condition were already shown
and discussed in [11].
REFERENCES
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678
STABILITY TEMPERATURE RAGES AD MECHAISM OF DECOMPOSITIO OF

La0,25Ce0,52d0,17Pr0,06i0,47Sn0,03 I AIR
.M. Cern-Hurtado (1,2) and M.R. Esquivel (2,3,4)
(1) Instituto Balseiro-(UNCu and CNEA) Avda. Bustillo km 9,5 Bariloche (R8402AGP)-Ro Negro-Argentina
(2) Comisin Nacional de Energa Atmica, Avda. Bustillo km 9,5 Bariloche (R8402AGP)-Ro Negro-Argentina
(4) CRUB.-(UNComa) Quintral 1250 (FRF)-Bariloche-Rio Negro-Argentina
E-mail: ceronhun@ib.cnea.gov.ar
ABSTRACT
The thermal stability under air of a La0,25Ce0,52d0,17Pr0,06i4,7Sn0,3 intermetallic was studied in this work.
The intermetallic was obtained by low energy mechanical alloying of a mixture of La0,25Ce0,52d0,17Pr0,06, i
and Sn. The thermal analysis was done by Differential Scanning Calorimetry (DSC). The products of
reaction were identified by X-Ray Diffraction (XRD) and the elemental composition was verified by Energy
Dispersive Spectroscopy (EDS). Quantitative analysis was done using the Rietveld method. From these
results, it could be inferred that the intermetallic is certainly stable up to 150 C. At higher T values, it
decomposes according to the following reaction: La0,25Ce0,52d0,17Pr0,06(i4,70Sn0,3) + 7/2O2
=
La0,25Ce0,52d0,17Pr0,06O2 + 4,7.iO + 0,3 SnO. The decomposition occurs in three successive exothermal
events. At the slower heating velocity, (1C .min-1), the first and second events are observed between 200C
and 400C. These steps are associated to the decomposition of the former structure and further oxidation of
La0,25Ce0,52d0,17Pr0,06. The thermal events of both processes are overlapped. The third thermal event occurs
between 400 and 600 C .It is associated to the formation of iO. The oxidation of Sn is simultaneous with
those of the other two constituents. The results are discussed according to the application of
La0,25Ce0,52d0,17Pr0,06(i4,70Sn0,3) in thermal compression of hydrogen.
Keywords: AB5, Intermetallics, Thermal stability, DSC.
1. ITRODUCTIO
After their discovery in the 70s by Van Vouch et. al [1], the AB5 intermetallics were soon thought to be
applied in Hydrogen Thermal Compression (HTC) and Heating/Cooling systems [2]. These applications
were rediscovered in the last decade and research on the subject increased [3,4]. The thermodynamic and
kinetic properties of interaction with hydrogen make AB5 intermetallics appropriated for operation of these
devices between 10 and 90 C [3,5-7]. As observed on the scheme for a nominal AB5 in Figure 1, the
pressure composition isotherms (PCI) for two temperatures (T1 and T2) exist within the range of coexistence
between the solid solution of hydrogen within the intermetallic matrix presented on the left side of the
coexistence curve (a) and the intermetallic hydride formed on the right side (b). The practical application is
limited by the length of the plateau obtained (maximum H capacity) which becomes shorter as temperature
increases.
The aforementioned range of temperatures offers both a technical limit and an advantage. Water and
water/vapor mixtures can be used as cooling/heating fluid simplifying the scale-up process and the technical
transference to industry. But, because temperature is related to pressure through the pressure-composition
isotherm [7] the higher temperature and pressure condition (c) within the two-phases diagram shown in
Figure 1 is a technical limit for the compression ratio (P2/P1). At temperatures higher than (c), the
intermetallic is unstable under hydrogen atmospheres and instead of constituting a reversible system
described by the left side of the equation (1) , it is destabilized and decomposes irreversibly to the right side
of eq. (1).
AB5H6
AB5 + 3 H2
AH2 + B + 3H2
(1)
.
Despite these limitations, this relatively low temperature range offers and extra advantage. If accidentally, a
contaminant such as oxygen enters to the system, the alloy could resist the contaminated atmosphere. At
these relatively low temperatures, the thermodynamic stability of the intermetallic should be high and the
679
kinetics of oxidation should be slow. In that case, the intermetallic could resist oxidation remaining in
equilibrium with O2 or follow either of the alternative paths of reaction:
AB5Ox
AB5 + x O2
AO2 + (5-x) B0 + xO2
(2)
Figure 1. Scheme of the thermodynamics and temperatures

of interest in a nominal AB5-H2 system.
The formation of the mixed oxide AB5Ox (left side) might be reversible but the decomposition of the
intermetallic and further formation of the individual oxides on the right side is irreversible. If that is the case,
the remaining products can not be used in thermal compression.
Then, it is necessary to determine the stability ranges of AB5 intermetallics under oxygen atmospheres, the
reaction products and to know the mechanism of formation of the reaction products to determine the
possibility of using after contamination. This double goal along with its application to risk analysis on
devices used in thermal compression of hydrogen aimed the elaboration of the present work.
2. EXPERIMETAL
The intermetallic was obtained by mechanical alloying in a low energy mill (Australian Scientific
Instruments, Uniball mill II). A stoichiometric mixture of La0,25Ce0,52Nd0,17Pr0,06 [8], Ni [8]and Sn (Berna,
99%) was settled with stainless steel balls in a chamber with a ball/sample mass ratio of 28,7. Sampling at
different integrated milling times was done in Ar under controlled atmosphere as referenced elsewhere [8].
Thermal evolution was studied by Differential Scanning Calorimetry (TA Instruments, DSC 2910). Heating
rates selected was 1 C.min-1. Measurements were done under static air. Elemental composition was
analyzed by Energy Dispersive Spectroscopy (EDS). Identification of crystalline phases was done using XRay Diffraction (XRD, Philips PW1701/01 Instruments) using Cu K radiation with graphite
monochromator. Quantification of phases was done using Rietveld Method (DBWS software).
Morphological characterization was achieved by Scanning Electron Microscopy (SEM, SEM 515 Philips
electronic Instruments).
3. RESULTS AD DISCUSSIO
Thermal stability of the La0,25Ce0,52d0,17Pr0,06(i4,70Sn0,3) intermetallic
The effect of temperature on the structural stability of the intermetallic heated in air is shown in a DSC curve
in Figure 2. The heating rate selected (1 C.min-1) was slow enough to avoid over-heating of the system
typical of higher heating rates [9]. Therefore, the minimum temperature of stability and onset of thermal
events can be detected with the highest possible accuracy. As temperature increases, the intermetallic is
destabilized and the onset of the first transformation is detected at 180 C. The system evolves exothermally
and two peaks are observed between the onset and 400 C. The first and second maximums occur at 250 C
and 290 C, respectively. The processes occur coupled and can not be isolated even at the slower heating rate
selected. The heat release decreases close to 400 C. At this temperature and before reaching the baseline, a
new thermal event evolves reaching a peak close to 462 C and approaching asymptotically to the baseline
(dashed point line) as temperature increases. The offset temperature is observed at 525 C. This behavior
680
consisting in multi-peak exothermic events suggest the non-reversibility of the reaction products, indicating
the path of formation to the right side of equation (2).
Fig 2. Thermal behavior of the La0,25Ce0,52Nd0,17Pr0,06(Ni4,70Sn0,3) in air.

Reaction products
To discriminate the processes that occur between 180 and 525 C, X-ray (full black circles) and EDS (hollow
circles) measurements were performed on samples heated at different temperatures in air as shown in Fig. 2
(150, 350, 450 and 600 C). Rietveld refinements were carried out on samples heated at 600 C (full square).
To enhance the formation of the products, the measurements were done during 24 h. For comparison, the
reference patterns of Ni (JCPDF N 882326 ), NiO (JCPDF N 895881) and SnO (JCPDF N 772296) are
shown in Figs 3a, b and c. The experimental diffraction pattern of stoichiometric La0,25Ce0,52Nd0,17Pr0,06O2 is
shown in Figure 3d. This oxide was individually synthesized as explained previously because no reference
pattern was found in the bibliography. The structure was solved and simulated. The space group obtained is
Fm3m with lanthanides distributed ramdonly in Wyckoff positions 4a and oxygen in 8 c with a = 5,471 .
The diffractogram of the intermetallic heated at 150 C is shown in Fig. 3.e. No changes respect to the as
milled intermetallic occurred (not presented here). The difractogram of the sample heated at 350 C is shown
in Figure 3.f. The presence of the peaks corresponding to La0,25Ce0,52Nd0,17Pr0,06O2, Ni and NiO are seen. Sn
peaks are not observed. At these temperatures, the most probable Sn oxide should be SnO [10,11]; but SnO
presents the most intense peak at 2 = 28,613 degrees which is superposed with the (111) peak (2 = 28,275)
of the mixed lanthanide oxide. These results indicate that the intermetallic is destabilized and that there are
differences in the oxidation rate between La0,25Ce0,52Nd0,17Pr0,06 Sn and Ni. The results also indicate that Ni
reactivity is higher after the destabilization of the intermetallic than that of pure Ni. Usually, Ni reacts slowly
with oxygen at temperatures higher than 400 C [12]. In this case, NiO is obtained at lower temperatures.
Although La0,25Ce0,52Nd0,17Pr0,06O2 formation is complete at 350 C (Fig. 3f), Ni oxidation rate is slower and
the diffractogram of reaction products at 450 C annealed in air for 24 h still shows the presence of un
reacted Ni powder (Fig. 3g). The total formation of NiO along with the previous formation of
La0,25Ce0,52Nd0,17Pr0,06O2 is obtained at 600 C as observed in the diffractogram of Fig. 3.h. Being the
minority in mass, individual Sn or Sn-based oxides might be hidden by La0,25Ce0,52Nd0,17Pr0,06O2 peaks as
explained. Otherwise, Sn can evaporate due to its low melting temperature [13] or it can form mixed oxides
by replacing the other cations in their lattice structure. Although Sn and Ni do not form extended solid
solutions [13], Sn might replace Ni atoms in the Ni-based oxide structure. Such structural change might be
determined by cell parameter displacements of the NiO structure. Most unlikely, Sn can replace either of the
lanthanides in the La0,25Ce0,52Nd0,17Pr0,06O2 structure. SnO might still remain as an extrinsically amorphous
oxide or disproportionate to form SnO2 + Sn. Neither of these structures was detected.
A micrograph of the sample heated at 450 C is shown on the left side of Figure 4. Rounded particles with
sizes ranging from 5 to 50 m are seen. No morphological changes respect to the former intermetallic are
observed (Figure 4).
681
Figure 3. Reference and experimental diffraction patterns.

To verify the presence of Sn, the samples heated in air at 200 and 400 C were analyzed by EDS. These
measurements were taken on particles of different sizes. The results are summarized in Table 1. As observed,
Sn is present at these temperatures. The results are expressed in terms of elemental composition (atomic %)
of the total sample. The elements at these temperatures may be as such or as an oxide due to partial oxidation
as observed in Figure 2.
To clarify the identity of the compounds, the sample heated at 600 C in air was refined by the Rietveld
method. Three phases were identified and quantified: NiO (Fm3m), with Ni and O atoms located in Wyckoff
positions 4a and 4b, respectively. SnO (Cmc21), with Sn and O atoms located in Wyckoff positions 4a, and
8b, respectively. The third phase was the mixed lanthanide oxide La0,25Ce0,52Nd0,17Pr0,06O2. The results
obtained are summarized in Table 2 along with the reference values for the cell parameters of the oxides. In
this table, Rwp stands for the goodness of the fit.
Table 1- EDS results- Expressed as elemental composition (atomic %) 2
Elements
La
Ce
Nd
Pr
Ni
Sn
Temperature of treatment and particle size (

m x m)
200 C
400 C
50 x 50
100 x 100
50 x 50
100 x 100
5
5
5
5
9
9
9
10
3
3
3
3
1
1
1
1
77
77
77
76
5
5
5
5
20 m
20 m
Figure 4. SEM results. a) Intermetallic heated at 450 C. b) Former intermetallic

682
As observed, experimental value of the a parameter for NiO is similar to the bibliographic one (JCPDF
895881). The same characteristic occurs for the a cell parameter of the lanthanide oxide and the pure
synthesized counterpart. This means that these oxides are stoichiometric and that Sn is not included in
neither of these structures. The cell parameters found for SnO reveals a distortion in the structure. Both a and
b are larger and c is shorter than the parameters of the reference pattern (JCPDF 772976). The structure was
refined as non stoichiometric with Sn-defect in sites 4a. This fact could be the explanation for the relative
changes in SnO parameters and the smaller cell volume shown in Table 2. The refinement also includes a
quantification of the three oxides present in the mixture. Results are also summarized in Table 1. As
observed, the relative ratio of mass percent of the oxides is roughly closer to the values corresponding to the
stoichiometry indicated by the following equation:
La0,25Ce0,52Nd0,17Pr0,06Ni4,7Sn0,3 + 7/2 O2
= La0,25Ce0,52Nd0,17Pr0,06O2 + 4,7NiO + 0,3.SnO
(3)
Table 2- Structural parameters and summary of results from Rietveld refinement.

Cell Parameters
c()
a ()
b()
V (3)
,
,
0,005 0,005 0,005
0,05
Mass
%
0,50
Rwp
La0,25Ce0,52Nd0,17Pr0,06O2
NiO
SnO
5,471
4,162
5,120
-------5,325
--------10,88
90
90
90
163,75
72,09
296,63
31,50
64,00
4,50
10
La0,25Ce0,52Nd0,17Pr0,06O2
5,479
-----
------
90
164,74
100
SnO
NiO
5,00
4,178
5,27
-----
11,12
-----
90
90
318,03
72,93
-------------
---------
Sample/Reference
Compound/Element
Annealed at
600 C
Synthesized
La0,25Ce0,52d0,17Pr0,06O2
JCPDF - 772976
JCPDF - 895881
Mechanism of decomposition of La0,25Ce0,52d0,17Pr0,06i4,7Sn0,3 in air

The intermetallic is destabilized at T >180 C and the thermal decomposition is completed at 525 C. After
destabilization of La0,25Ce0,52Nd0,17Pr0,06(Ni4,70Sn0,3), the formation of the individual oxides is achieved. Like
pure lanthanides [14], the La0,25Ce0,52Nd0,17Pr0,06 alloy reacts vigorously with oxygen to form stoichiometric
La0,25Ce0,52Nd0,17Pr0,06O2. The starting temperature of formation is higher than pure lanthanides [14] because
AB5 intermetallic structure has to be destabilized previously. The two peaks observed at T < 350 C are
related to the progressive formation of stoichiometric La0,25Ce0,52Nd0,17Pr0,06O2. Ni reactivity is lower than
that of the lanthanide alloy. Its oxidation should correspond to the third peak observed in Fig. 2.
Nevertheless, the process can not be isolated even at this slower heating rate and the tail of the peak
corresponding to the formation of the lanthanide oxide is superposed to the starting oxidation of Ni. But this
characteristic is enhanced after the destabilization of the structure. Therefore, NiO is formed after 24 h of
annealing in air even at 350 C as shown in Figure 3 e.
From these results, it is concluded that the mechanism of decomposition of La0,25Ce0,52Nd0,17Pr0,06
(Ni4,70Sn0,3) could be described by the following stages:
La0,25Ce0,52Nd0,17Pr0,06 + O2
Sn + O2
Ni + O2
La0,25Ce0,52Nd0,17Pr0,06O2 , 180 C < T < 400 C; (4)

SnO, 180 C < T < 525 C
(5)
NiO
180 C < T < 525 C
(6)
4. COCLUSIOS
The thermal stability of a La0,25Ce0,52Nd0,17Pr0,06Ni4,7Sn0,3 intermetallic was studied under air. The compound
is stable under this atmosphere even at temperatures closer to 180 C. This is an important result because
these intermetallics are used in thermal compression of hydrogen with usual temperatures of operation
between 10 and 90 C. This means that an eventual hazard involving contact with oxygen would not
destabilize the alloy and an appropriate margin of safety exists for operation parameters. It also indicates that
handling in air at room temperature should not be a problem for AB5 intermetallics with composition similar
to this one. This is also a valuable result that diminishes the cost of handling and packing of these products.
683
The thermal evolution of the intermetallic in air presents a multipeak exothermal DSC curve suggesting a
complex process. The process evolves between an onset of 180 C and an offset of 525 C. The exothermal
evolution leads to the irreversible destabilization of the intermetallic and the formation of the individual
oxides according to the global reaction indicated by eq. (3).
After the thermal destabilization of the intermetallic, the differences in reactivity of the different
metals/alloys towards oxygen leads to the successive formation of La0,25Ce0,52Nd0,17Pr0,06O2 and NiO. SnO
formation also occurs but due to the fact that Sn is the minor component in the mixture and the wide range of
temperature of the formation of the other oxides, the SnO formation is not individually observed in the DSC
curve. Sn is detected in samples heated in air at different temperatures by EDS. The three oxides were
characterized by XRD. To determine and quantify the amount of these oxides, Rietveld refinements were
done. Final mass ratio percents of 31,50 , 64,00 and 4,50 were found for La0,25Ce0,52Nd0,17Pr0,06O2 , NiO and
SnO, respectively. It indicates that the formation of the oxides occurs with almost no mass loss of Sn due to
evaporation.
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6. ACKOWLEDGEMETS
The authors wish to thank to Agencia Nacional de Promocin Cientfica y Tecnolgica (Projects PICT N
33473 and PAE-PICT 00158) for partial financial support and to Comisin Nacional de Energa Atmica for
N.M Cern-Hurtados scholarship grant.
684
NITRURACIN INICA DE UN ACERO INOXIDABLE MARTENSTICO

DE ALTO CROMO: INFLUENCIA DE LOS PARMETROS
DEL TRATAMIENTO TRMICO PREVIO
E. L. Dalibn, S. Peralta, S. Salvarezza, R. Charadia
Grupo de Ingeniera de Superficies - Facultad Regional Concepcin del Uruguay - UTN
Ing. Pereira676 (E3264BTD) Concepcin del Uruguay, Argentina.
E-mail: charadia@frcu.utn.edu.ar
RESUMEN
El acero inoxidable martenstico N695 (Boehler), similar al AISI 440C, de alto cromo y carbono es usado
en la manufactura de instrumentos cortantes, donde se requiere alta resistencia a la corrosin y durabilidad
en los filos. Luego del tratamiento trmico, este acero adquiere una estructura martenstica mas carburos,
que le confiere alta dureza. La nitruracin inica puede incrementarla an ms pero para preservar su
resistencia a la corrosin, es necesario controlar el tratamiento trmico del material base.
En este trabajo se estudian los efectos que producen diferentes parmetros del tratamiento trmico previo a
la nitruracin inica del N695. Se nitruraron en un plasma durante 10 hs a 300 C probetas que fueron
tratadas trmicamente con parmetros situados entre los valores mnimos y mximos recomendados por el
fabricante.
Se realizaron ensayos de caracterizacin por microscopa ptica y se compararon los resultados del
tratamiento trmico con y sin tratamiento de nitruracin inica. Se procedi a medir dureza superficial, se
evalu la resistencia a la corrosin por hisopado con CuSO4 cido pentahidratado y se realiz evaluacin
de corrosin por inmersin en una solucin de cloruro de sodio. En cuanto a las probetas que dieron
positivo en el ensayo de sulfato de cobre se observ con el microscopio ptico corrosin en los bordes de
grano de la austenita previa, por lo que se analizaron con un microscopio SEM y EDS.
De los resultados se infiere que el comportamiento a la corrosin est fuertemente influenciado por el
tratamiento trmico previo debido a la precipitacin de carburos, el material sufre una reduccin de cromo
en solucin lo cual afecta la buena condicin de inoxidabilidad.
Palabras clave: nitruracin inica, martenstico 440C, tratamiento trmico, corrosin
1. INTRODUCCIN
Los aceros inoxidables martensticos de alto contenido de cromo tienen mltiples aplicaciones como
rodamientos de bolas y cilndricos, en el procesamiento de alimentos e industria frigorfica, donde se
requiere adems de buenas propiedades mecnicas, buena resistencia a la corrosin. Si bien existen distintas
tcnicas para mejorar las propiedades superficiales de los materiales, los tratamientos termoqumicos
tradicionales presentan dificultades de aplicacin en aceros inoxidables debido a las altas temperaturas a las
que se realizan y a la imposibilidad de penetrar la capa de xido pasivante. La nitruracin inica ha superado
estos inconvenientes debido a que elimina el xido pasivante en el proceso de sputtering y luego puede
operar a bajas temperaturas. La nitruracin inica permite incrementar la dureza de los aceros mediante la
difusin de nitrgeno en las capas superficiales, el cual queda en solucin slida o forma compuestos [1].
En cuanto a la nitruracin inica de aceros inoxidables martensticos, si bien se han realizado estudios y hay
publicadas investigaciones, la informacin no es tan abundante y precisa como la de los aceros inoxidables
austenticos [1,2]. En el caso de los aceros inoxidables martensticos, con un contenido de cromo de
alrededor del 12%, slo se logra buena resistencia al desgaste y elevada dureza superficial cuando la
nitruracin se lleva a cabo en el rango de temperatura de 350 a 400 C. En esas condiciones la capa retiene su
estructura martenstica pero ms tensionada, llamada martensita expandida por analoga a lo que sucede en
los aceros austenticos. Cuando la temperatura supera los 400 C o la densidad de corriente es relativamente
alta, se obtiene como resultado del tratamiento una capa dura pero poco resistente a la corrosin. Resultados
similares se han logrado con diferentes temperaturas pero modificando otras variables como el tiempo de
proceso o el porcentaje de nitrgeno; dado que la combinacin temperatura-tiempo es determinante en un
proceso de difusin como la nitruracin [3-5].
685
En cuanto al comportamiento a la corrosin, algunos autores determinaron que muestras nitruradas a bajas
temperaturas (350 C), tuvieron mejor comportamiento en las pruebas electroqumicas que las muestras no
nitruradas: presentaron menos picaduras y de menor tamao, en las curvas de polarizacin se evidenci una
zona pasiva y un potencial de picado ms alto. Esta mejora fue atribuida al efecto combinado de cromo en
solucin slida y fases de alta estabilidad qumica como Fe3N y N formadas en la superficie del acero
inoxidable; dado que el cromo en solucin slida puede formar un film de xido continuo y denso en la
superficie que lo protege de la corrosin [4]. Se cita tambin en la bibliografa, que en aceros de menor
contenido de cromo nitrurados a temperaturas superiores a 400 C se form una zona de compuestos similar
a la de los aceros de baja aleacin constituida por nitruros de hierro que actan como capa protectora [6]. Sin
embargo, hay todava algunas discusiones acerca de las condiciones previa a la nitruracin, el efecto del
cromo, su distribucin, y los cambios en la superficie que favorecen o no la proteccin contra la corrosin.
Se ha mencionado en diferentes trabajos, que los tratamientos trmicos previos al proceso de nitruracin
tienen una notable influencia, se verific que la condicin de templado y revenido es la ms ventajosa que
otorga alta dureza y favorece la difusin del nitrgeno resultando en una capa nitrurada compacta con buenas
propiedades tribolgicas [7,8]. Las limitaciones radican en el comportamiento a la corrosin debido a la
formacin o precipitacin de carburos de alto contenido de cromo [9,10].
Se estudiarn en este trabajo la influencia de los parmetros del tratamiento trmico en la microestructura de
la capa nitrurada y el comportamiento a la corrosin de un acero inoxidable martenstico de alto contenido de
cromo de Boehler (N695), nitrurado a bajas temperaturas variando otros parmetros de la descarga como la
frecuencia y tiempo activo, y el porcentaje de nitrgeno en la mezcla gaseosa.
El material utilizado fue acero inoxidable martenstico N695 (Boehler), similar al AISI 440C, cuya
composicin qumica (porcentaje en peso) es 1,05% C, 0,40% Si, 0,40% Mn, 16,70% Cr, 0,50% Mo y Fe
como balance. Las muestras fueron de forma cilndrica, con un dimetro de 24 mm y una altura de 6 mm. Se
sometieron a diferentes tratamientos trmicos, usando temperaturas y tiempos mnimos y mximos dentro de
los rangos de referencia. Con respecto al tratamiento trmico, la gua para aceros [11] propone: precalentamiento entre 760-790C; austenizacin, 1010-1065C, 30 a 60 minutos; medio de temple, aceite;
revenido entre 190-230C. La hoja tcnica que provee la firma Boehler para el N695 sugiere: austenizacin
entre 1010- 1050 C, temple en aceite, revenido entre 100300 C.
Los tratamientos utilizados en este trabajo se detallan en la Tabla 1.
Tabla 1. Condiciones del tratamiento trmico.
Tratamiento
Termico
1
2
3
4
5
Austenizacin
Temple
Revenido
1030C, 25 min
1050C, 30 min
1065C, 60 min
1065C, 30 min
1060C, 15 min
En aire
En aceite a 60C
En aceite a 60C
En aceite a 60C
En aceite a 60C
320C, 2 hs
300C, 2 hs
195C, 2 hs
195C, 2 hs
320C, 2 hs
Dureza
Previa
615 26 HV
610 19 HV
600 13 HV
640 24 HV
610 27 HV
N de
probeta
190-1
203-3
208-1
212-1
214-2
La nitruracin inica se llev a cabo en un reactor construido por el Grupo de Ingeniera de Superficies, en el
cual se establece una descarga DC pulsada en una mezcla de H2 y N2 a baja presin, a una temperatura de
300 C durante 10 hs, y la pieza a tratar acta como electrodo negativo.
A todas las probetas se les midi dureza en superficie utilizando un microdurmetro Shimadzu con
indentador Vickers y carga de 50 g. Se realizaron 10 mediciones en cada una de las muestras, se obtuvo el
promedio y la desviacin estndar. Las probetas se seccionaron e incluyeron en resina fenlica y se les midi
el perfil de dureza en profundidad con carga 25 g. Para estudiar la capa modificada se revel la
microestructura con el reactivo Vilella (cido pcrico en solucin de HCl y etanol). El anlisis microscpico
se realiz en un banco metalgrafico de 400/800 aumentos que tiene adosado una cmara digital conectada a
una PC. El espesor de la zona modificada se determin segn lo establecido en la Norma DIN 50 190-3.
La Tabla 2 resume los principales parmetros de nitruracin y la denominacin de las probetas utilizadas en
los diferentes estudios con su dureza posterior, espesores de capa y de zona de difusin.
Para evaluar la resistencia a la corrosin, se realiz una prueba de pasivacin con hisopado de sulfato de
cobre pentahidratado (CuSO4.5H2O), segn indica la Norma ASTM A967-05. Se debe hisopar la superficie y
686
observar durante 6 minutos si se deposita cobre, si eso ocurre, revela la existencia de energa libre superior,
si no, es que el material es pasivo qumicamente. La morfologa de la superficie corroda con sulfato de
cobre fue examinada con microscopio electrnico de barrido (SEM) y EDS con el objeto de identificar las
caractersticas y el tipo de corrosin preponderante. Tambin se realiz un ensayo de inmersin en solucin
de cloruro de sodio al 3,5% durante 72 horas, posteriormente a este ensayo, se limpi la superficie y se puli
levemente para quitar las deposiciones de los productos de corrosin y analizar el dao en la misma. Se
observ la superficie con el microscopio ptico y se cuantific el dao por picadura considerando los pits de
dimetros superiores a 100 m.
Dureza
El acero martenstico N695 despus de templado y revenido adquiri una dureza entre valores de 600HV0,05
y 640 HV0,05, la cual est dentro de lo que indica el diagrama de revenido segn la ficha del acero, y
posteriormente a la nitruracin sta se elev en todos los casos a valores superiores a 1000 HV0,05 (Tabla 2),
correspondiendo la mayor dureza, al ensayo de mayor porcentaje de nitrgeno en la mezcla gaseosa.
Tabla 2. Parmetros de nitruracin y resultados.
Dureza
Espesor zona
Probetas
Parmetros de nitruracin
Posterior
modificada (m)
900 Hz, 30% activo (toff=0,77 ms),
1130 30 HV
45
190-1
20,7 % N.
1420 40 HV
28
203-3
25,6 % N.
1050 20 HV
47
208-1
21,8 % N.
1120 40 HV
47
212-1
20,8 % N.
900 Hz, 50% activo (toff=0,55ms),
1290 40 HV
43
214-2
21,2 % N.
Espesor de capa
blanca (m)
11
9,5
7
9
10
En cuanto a la dureza en profundidad, los valores decrecen progresivamente hasta alcanzar la dureza del
material base siguiendo una curva que depende fundamentalmente del potencial de nitrgeno, segn la 2 ley
de Fick, dado que la temperatura en todos los ensayos es igual.
En el caso de la dureza en profundidad de la probeta 203-3, el perfil es notablemente distinto a los de las
dems probetas, presenta una dureza superficial ms alta y una cada ms abrupta, alcanzando una
profundidad de penetracin de 28 micrones. Esto podra deberse a que como el ensayo 203 es el que tuvo el
mayor porcentaje de nitrgeno en la mezcla gaseosa, es decir el mayor potencial de nitrgeno, lo que produjo
una supersaturacin superficial dificultando la difusin.
1400
Probeta
Probeta
Probeta
Probeta
Dureza (HV)
1200
190-1
203-3
208-1
214-2
1000
800
600
400
0
20
40
60
80
100
120
Profundidad (m)
Figura 1. Perfil de dureza en profundidad.

687
140
Microestructura
El acero martenstico templado y revenido presenta una microestructura compuesta de martensita ms
carburos, como se observa en el volumen del material (ver figura 2-b). Algunos autores sostienen que
posteriormente al tratamiento trmico la microestructura est compuesta de martensita revenida ms carburos
del tipo M7C3 y M23C6 [10].
Durante el revenido, segn la literatura, aparecen diferentes tipos de carburos, en el rango de temperaturas de
este trabajo, el primero de los carburos en precipitar es el M3C. A temperaturas ms elevadas precipitara el
M7C3 y el M23C6, dependiendo del tiempo y de los elementos de aleacin presentes en el acero. Estos
carburos tienen un elevado porcentaje de cromo [12], los cuales se observan en la micrografa SEM como
carburos formados en los bordes de granos de la austenita original (Fig. 2).
La nitruracin produce una capa superficial, denominada as por el color que presenta al atacarla con el
reactivo de Vilella en el anlisis metalogrfico. Segn un trabajo previo en el cual se realiz difraccin de
rayos X [7], esta capa corresponde a una estructura predominantemente martenstica con nitrgeno en
solucin, llamada martensita expandida por algunos autores [3].
Los espesores de capa constatados en las micrografas fueron dismiles (ver Tabla 2), as como las
caractersticas de las mismas. Tambin existe una zona modificada por difusin de nitrgeno en la matriz
martenstica, detectada por el aumento de dureza en profundidad, pero no revelada en las micrografas
(Figura 3).
Las probetas 190-1 (Fig. 3c) y 214-2 (Fig. 3b) presentaron una capa blanca de mayor espesor que las dems.
Estos dos ensayos slo tienen en comn la frecuencia y corresponden al menor tiempo off en el ciclo de
corriente de trabajo. El tiempo off de las descargas juega un papel importante en los casos anteriores
porque dado que son tiempos cortos, permanecen las especies activas en estado metaestable, es decir
mantiene una concentracin de nitrgeno activo en contacto con la superficie sin producir supersaturacin
[13]. Adems, dado que la superficie expuesta al plasma est un tiempo menor sin aporte de la energa
cintica entre cada ciclo de corriente on, se mantiene en esa zona un valor de temperatura ms alto que en
los dems ensayos, generando as capas blancas de mayor espesor [14].
F
F
Figura 2. Foto SEM y Eds probeta 208-1, corrosin en bordes de grano.
a)
b)
c)
Figura 3. Micrografia 800 aumentos: a) 212-1; b) 214-2; c) 190-1.
688
Corrosin
La prueba del hisopado con sulfato cprico se realiz en todas las muestras, y se obtuvieron tiempos de
deposicin diferentes, segn se detallan en la Tabla 3. Para el caso de las muestras patrn con los distintos
tratamientos trmicos, los tiempos de deposicin fueron diferentes, pero siempre inferiores a 6 minutos que
es el tiempo de prueba que estipula la Norma. Una vez realizado este ensayo, se observaron sectores donde
se deposita el cobre metlico (ctodo) y zonas andicas donde el reactivo corroe en particular los lmites de
grano de la austenita previa [9]. Esta corrosin intergranular se genera en esa regin del material porque es
all donde precipitan carburos (designados F en la Figura 2) ricos en cromo tal como se observa en el EDS.
En consecuencia, el rea inmediata al borde de grano se ve disminuida en el contenido de cromo y de este
modo aumenta la sensitizacin a la corrosin.
En la prueba de inmersin en cloruro de sodio se observaron picaduras tanto en la probeta patrn como en las
nitruradas. En la Tabla 3 se presenta un anlisis cuantitativo de los resultados del ensayo, donde el conteo de
las picaduras se realiz para aquellas con dimetros superiores a 100 m.
Las muestras con tratamientos trmicos de mayor temperatura y tiempo de austenizacin tuvieron mejor
respuesta a la corrosin en la prueba de inmersin frente a las otras condiciones, debido a que se favorece a
la disolucin de los carburos.
Tabla 3. Anlisis cuantitativo de las pruebas de corrosin.
Prueba de inmersin en NaCl
Prueba CuSO4
Muestras
tiempo de depos.
Nmero de picaduras
18
P
t 6 minutos
190-1
inmediatamente
44
203-3
1 min < t < 2 min
208-1
1 min < t < 2 min
212-1
t 3 minutos
214-2
t 3 minutos
24
Se observa en la Tabla 3, que el test de sulfato cprico no describe la aptitud de la superficie para resistir el
picado en un ambiente de cloruros. Las probetas 212-1 y 214-2 tuvieron igual respuesta en la prueba de
CuSO4 y diferente comportamiento en la solucin de cloruro de sodio. Respecto al picado, el
comportamiento diferente de las muestras templadas y nitruradas reside en la estructura lograda luego del
tratamiento trmico.
Este acero de alto cromo tiene tambin alto contenido de carbono, formador de carburos dispersos en la
matriz, lo que genera una elevada sensitizacin a la corrosin. Se observa en las micrografas de la Fig. 3 que
en los bordes de los carburos hay puntos oscuros de corrosin producidos por el ataque del reactivo
metalogrfico. Algunos de estos carburos pudieron originarse durante el tratamiento trmico de temple y
revenido, de esta manera es como resultaron afectadas las probetas 214-2 y 190-1 que tuvieron revenidos a
mayor temperatura; adems esta ultima fue templada en aire, condicin desfavorable para la corrosin
[11,12]. Las picaduras en bordes de carburos ocurren por una reduccin del cromo en solucin de la matriz y
en esa regin se favorece a la corrosin.
En estos dos ensayos ms afectados a la corrosin se observaron mayor cantidad y tamao de picaduras en
bordes de carburos que en la probeta 212-1, la cual tuvo mejor respuesta en los ensayos de inmersin en
NaCl. Cabe destacar que se observan carburos que quedan incluidos dentro de la capa blanca, donde tambin
se generaron puntos oscuros de corrosin en el ensayo de inmersin. Esto sucede porque los carburos se
generaron durante el tratamiento trmico, se encuentran en todo el volumen del material y no son
modificados por la inclusin de nitrgeno en la matriz.
4. CONCLUSIONES
La nitruracin inica de aceros inoxidables de alto cromo aumenta la dureza por la formacin de una capa
rica en nitrgeno, constituida por una zona de martensita expandida llamada capa blanca y una de difusin
detectada por el aumento de dureza en profundidad. Los espesores de la primera estuvieron determinados
principalmente por el tiempo off, los que fueron menor a un milisegundo favorecieron la formacin de una
capa de mayor espesor. En el caso de la segunda zona modificada, su espesor estuvo vinculado al porcentaje
689
de nitrgeno en la mezcla gaseosa, los porcentajes bajos generan una zona de difusin mayor, en cambio al
ser elevado, el nitrgeno genera una barrera de supersaturacin dificultando la difusin.
El comportamiento a la corrosin estuvo determinado primordialmente por el tratamiento trmico previo ms
que por los parmetros de la nitruracin. Se encontr que la resistencia al picado disminuy fuertemente en
las probetas revenidas a mayor temperatura (320 oC), debido a la mayor precipitacin de carburos de
diferentes contenidos de cromo que reducen el cromo en solucin de la matriz. Asimismo, cuando el tiempo
de austenizacin es corto, no se llegan a disolver los carburos de alto cromo y tambin resulta perjudicial
para la resistencia a la corrosin.
Es necesario realizar un estudio ms profundo incluyendo tratamientos de estabilizacin subcero y doble
revenido para determinar condiciones metalogrficas ptimas para la aplicacin de nitruracin sobre este
material.
5. AGRADECIMIENTOS
Los autores agradecen a la Dra. Sonia Brhl por su colaboracin, a la Lic. Mara Beln Parodi y al Lab. de
Microscopa Electrnica del Instituto Nacional de Tecnologa Industrial por la realizacin de los EDS y las
fotos SEM, a los becarios del Grupo de Ingeniera en Superficies (GIS) Nicols Villa, Santiago Barrios y
Edgardo Iiguez por la preparacin de probetas y ensayos.
6. REFERENCIAS
1. T. Czerwiec, N. Renevier y H. Michel, Low-temperature plasma-assisted nitriding; Surface and
Coatings Technology, Vol. 131 (2000), p. 267277.
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austenitic stainless steel after plasma nitriding; Surface and Coatings Technology, Vol. 133-134
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in a low-pressure RF plasma; Surface & Coatings Technology, Vol. 163-164 (2003), p. 380-385.
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DC-pulsed plasma nitrided AISI 410 martensitic stainless steel; Surface & Coatings Technology, Vol.
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un acero inoxidable AISI 410 partiendo de diferentes tratamientos trmicos; Anales
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microestructura de un acero inoxidable nitrurado con un plasma pulsado, Anales SAM/CONAMET,
2002, p. 919-922.
690
INFLUENCIA DE MODELOS MICROMECNICOS Y LEYES DE ENDURECIMIENTO

EN LA PREDICCIN DE LA FIBRA EN ACEROS DE BAJO CARBONO
A.L. Fourty, A. Roatta, R.E. Bolmaro
Facultad de Ciencias Exactas, Ingeniera y Agrimensura, UNR. Instituto de Fsica Rosario, CONICET-UNR.
Av. Pellegrini 250 (2000) Rosario, Argentina.
E-mail: fourty@fceia.unr.edu.ar
RESUMEN
La embutibilidad de una lmina metlica es definida como su capacidad de alcanzar un alto grado de flujo
plstico en el plano de la placa simultneamente con una resistencia suficiente al flujo en la direccin del
espesor. La textura cristalogrfica juega un rol fundamental en el desarrollo de esta anisotropa, estando
demostrado que se obtienen importantes mejoras de la embutibilidad si un alto porcentaje de granos estn
orientados con sus planos {111} paralelos al plano de la placa (fibra ). La textura alcanzada al cabo del
proceso de fabricacin de la placa de acero depende fuertemente de la textura precursora desarrollada en
la fase austentica.
En este trabajo se presenta la modelizacin de la textura de aceros de bajo carbono partiendo de la
laminacin de la fase austentica y posterior transformacin de fase por enfriamiento. Se analiza la
influencia de distintos modelos micromecnicos, leyes de endurecimiento y esquemas de homogeneizacin
en el clculo de la textura de laminado en caliente. Se hace nfasis en la capacidad de predecir una fibra
intensa una vez producida la transformacin de fase.
Palabras clave: transformacin de fase, textura, aceros de bajo carbono.
1. INTRODUCCIN
La textura final que adquieren las chapas de acero de bajo carbono es el resultado de la interaccin de una
amplia variedad de procesos. El material es laminado en caliente, pudiendo involucrar procesos de
recristalizacin segn la temperatura final de trabajo, sufre luego una transformacin de fase martenstica
por enfriamiento (TF), posterior laminado en fro y recocido. La textura alcanzada es responsable del
desarrollo de las propiedades de embutibilidad de la chapa logrndose buena performance si un alto
porcentaje de granos estn orientados con sus planos {111} paralelos al plano de la placa (fibra ).
En este trabajo se modeliza la evolucin de la textura durante las etapas de laminado en caliente (sin
recristalizacin) y transformacin de fase partiendo de una textura aleatoria y considerando propiedades
inherentes a la cristalografa del material.
En el desarrollo de trabajos previos [1] se implementaron criterios de seleccin de variantes dentro del
modelo de Kurdjumov-Sachs (KS) [2] que predicen muy razonablemente las fibras bcc (direccin cristalina
<110> paralela a la direccin de laminado) y TD (direccin cristalina <110> paralela a la direccin
transversal) pero prcticamente anulan la aparicin de la fibra . Esto trae como consecuencia una
subestimacin del desarrollo de la fibra en el proceso de laminado en fro para el cual estas orientaciones
son estables.
La necesidad de que el material posea orientaciones cristalinas sobre la fibra al terminar el proceso de
transformacin de fase por enfriamiento lleva a analizar la influencia de distintos modelos de
homogeneizacin y leyes de endurecimiento en el clculo de la textura de laminado en caliente junto con
criterios de seleccin de variantes de TF bajo el esquema de KS.
2. DESARROLLO Y DISCUSIN DE RESULTADOS
El clculo de la textura de la fase austentica se realiza a partir de una textura aleatoria de 1000 orientaciones
cristalinas y considerando al deslizamiento como modo principal de deformacin plstica. No se considera
deformacin por maclado debido a que los valores de energa de falla de apilamiento, reportados en la
literatura, para el hierro austentico rondan los 75 mJ/m2 [3], que se enmarca dentro de los materiales de alta
energa de falla de apilamiento. Resultados previos [1] de simulacin de texturas locales y globales en
comparacin con datos experimentales avalan esta hiptesis.
691
La simulacin de laminado se realiza hasta una deformacin de von Mises de 2.0 con pasos incrementales
iguales a 0.025 adoptando sistemas de deslizamiento {111} <110>, tpicos de estos materiales fcc. Se emplea
una ley constitutiva viscoplstica con un exponente n=50 (inversa de la sensibilidad a la velocidad de
deformacin) permitiendo co-rotacin [4,5] lo que genera misorientacin entre fragmentos durante el
proceso de deformacin. Entre los resultados de la simulacin se cuenta con las orientaciones cristalinas,
tensiones de corte crticas resueltas, deformaciones y tensiones individuales, actividad de los sistemas de
deslizamiento de cada grano del material, entre otras variables. La textura es descrita cuantitativamente en
trminos de un nmero reducido de componentes ideales: Copper, C-S, S, S-B, Brass, B-G, Goss y Cube
(figura 1 y tabla 1) con una tolerancia de 15o. Puede verse en la figura 1 que, en el espacio de ngulos de
Euler, las componentes seleccionadas (con excepcin de Cube) forman un conjunto de orientaciones
alrededor de las fibras y tpicas de metales fcc laminados.
Tabla 1. ngulos de Euler de las componentes
ideales tpicas de metales fcc laminados
1 [o ]
90,0
74,0
58,98
46,12
35,26
15,79
0,0
0,0
Orientacin
Copper
C-S
S
S-B
Brass
B-G
Goss
Cube
Figura 1. Ubicacin de las fibras ms

importantes en materiales fcc en el espacio de
ngulos de Euler
[o]
35,26
36,0
36,7
34,5
45,0
45,0
45,0
0,0
2 [o]
45,0
54,0
63,43
75,96
90,0
90,0
90,0
0,0
Para analizar la influencia de los distintos esquemas de homogeneizacin se estudian tres casos: a) modelo
de Taylor o full constraints (FC) que considera que todos los granos del policristal deforman igual que la
muestra; b) autoconsistente (SC) que usa una aproximacin de campo medio segn la cual cada grano se
considera embebido en una matriz homognea, y su deformacin satisface que, en promedio con todos los
dems cristales, es igual a la deformacin de la muestra; c) un caso intermedio (IC) en el que la interaccin
entre los granos individuales y el medio homogneo equivalente es modulada entre a) y b) [5].
El endurecimiento es tratado con una ley potencial que contempla autoendurecimiento y endurecimiento
latente con parmetros N=0,23 y H0=1,4 [6]. Se vara la proporcin q de endurecimiento latente respecto de
autoendurecimiento considerando los casos q=0, q=1 y q=1,4.
20
FC q=1
IC q=1
SC q=1
SC q=1,4
SC q=0
fraccin de volumen [%]
18
16
14
12
10
8
6
4
Cube
Goss
B_G
Brass
S_B
C_S
Copper
Figura 2. Distribucin de componentes ideales segn el modelo de simulacin empleado

En la figura 2 se presenta la fraccin de volumen de cada componente ideal correspondiente a los casos
seleccionados en la modelizacin. La fraccin restante de orientaciones no incluidas dentro de las
componentes ideales elegidas no supera el 40 %.
692
Las texturas resultantes de la transformacin de fase fcc-bcc se obtienen con un cdigo basado en el modelo
de Kurdjumov-Sachs, en el que cada orientacin original genera 24 orientaciones producto obtenidas
imponiendo paralelismo entre los planos ms compactos y las direcciones ms compactas de ambas fases. En
la figura 3 se indica en la seccin 2 = 45o (ngulos de Euler) las orientaciones de la fase bcc calculadas de
acuerdo al modelo de KS junto con su vinculacin con las orientaciones de la fase fcc a partir de la cual son
formadas. El nmero entre parntesis que acompaa al nombre de la componente indica la cantidad de
variantes KS precursora de tal orientacin.
Figura 3. Orientaciones de la fase bcc en la seccin 2 = 45o (ngulos de Euler) en relacin con las
orientaciones de la fase precursora fcc [7]
Las texturas predichas con el modelo KS son menos intensas que las experimentales y no reproducen sus
rasgos principales. Aunque podra esperarse que estas 24 variantes sean igualmente probables, en ciertas
circunstancias esto no sucede y debe considerarse que actan otras condiciones que restringen el nmero de
variantes activas. Este efecto se denomina seleccin de variantes. Se han propuesto en la literatura [8]
diferentes mecanismos de seleccin de variantes, siendo los ms aceptados aquellos basados en:
minimizacin de la energa acumulada por transformacin, actividad de los sistemas de deslizamiento, forma
y direccin de crecimiento del cristal.
En la figura 4 a, c) se muestran las intensidades de textura sobre las fibras bcc, , y TD obtenidas con
distintos criterios de TF a partir de las simulaciones de laminado austentico, para los casos FC, SC e IC
respectivamente. En los tres casos se consider para la ley de endurecimiento q=1. Los resultados se
comparan con una banda sombreada que incluye datos experimentales tomados de la literatura [7, 9, 10].
Los criterios de seleccin de variantes empleados privilegian a la variante relacionada con el sistema de
deslizamiento ms activo durante toda la historia de deformacin del material. El criterio tradicional slo
elige la variante correspondiente al sistema ms activo independientemente de su relacin con la actividad de
los restantes sistemas del cristal. Como puede apreciarse en la figura 4, en todos los casos, este criterio
predice aceptablemente las intensidades en las fibras bcc y TD, pero anula la contribucin a la fibra . Por
otro lado, las curvas predichas con el criterio de KS sin seleccin de variantes, muestran intensidades sobre
la fibra acordes con las experimentales, pero a costa de suavizar notablemente y de manera desfavorable las
intensidades sobre la bcc. Esto sugiere que el mecanismo real que acta en el material durante la
transformacin de fase es intermedio entre ambos, e induce a pensar que deben existir condiciones que
privilegien la seleccin de variantes slo en ciertos granos cristalinos. Con esta idea se analiza cmo se
distribuye la deformacin de corte en los sistemas cristalinos de cada grano, y se observa que mientras que
en algunos cristales la distribucin de actividades es bastante pareja, en otros hay sistemas cuya actividad
difiere notablemente del resto. En base a este resultado se implementa un nuevo criterio que selecciona las
variantes asociadas al sistema ms activo slo si su actividad supera al promedio en un porcentaje p
establecido. Los cristales que no cumplen esta condicin transforman aleatoriamente con alguna de las 24
relaciones de orientacin debido a que el modelo no considera presencia de austenita retenida.
693
fibra bcc
(110)<001>
(332)<113>
fibra
TD<110>
FC model
24 variantes
actividad mx.
p=100%
p=150%
Intensidad
(001)<110>
(111)<112>
(111)<110>
(110)<110>
(113)<110>
(112)<110>
(001)<110>
(a)
(b)
fibra bcc
fibra
SC model
Intensidad
TD<110>
(c)
fibra bcc
fibra
IC model
Intensidad
TD<110>
0
0
30
60
90 60
70
80
90
30
60
90
Figura 4. Comparacin entre el promedio de mediciones en aceros publicadas [7, 9, 10] y

simulaciones de texturas bcc para distintos criterios de transformacin y su aplicacin a diferentes modelos
de homogeneizacin: a) FC, b) SC y c) IC.
694
En la figura 4 se muestran los resultados obtenidos para p igual a 100% y 150%. Estos casos generan una
intensidad razonable sobre la fibra y reproducen el comportamiento de las fibras bcc y TD pero con menor
intensidad que las experimentales. La mayor fraccin de volumen de componente Copper y C-S de los
modelos FC e IC respecto del SC (prcticamente duplicada) se manifiesta en la presencia de un pico ms
pronunciado en la fibra bcc alrededor de los 30o. El resto de las componentes presenta fracciones de
volumen similares en los tres modelos, lo que se traduce en una menor dispersin de las intensidades
obtenidas para las fibras y TD. El caso IC es el nico que produce una relacin entre el pico (113)-(112)
<110> y el (001)<110> del mismo orden que la experimental.
Para analizar el efecto de los parmetros de endurecimiento empleados se presentan en la figura 5 las
intensidades calculadas para la fibra bajo el esquema autoconsistente tomando valores de q iguales a 0, 1 y
1,4. Se observa que el aplanamiento de la pendiente en el caso q=0 est asociado al aumento de la
componente B-G en la textura de partida. La coincidencia entre la curva p=150% y la correspondiente al
caso sin seleccin de variantes (figura 5 a) se debe a que slo un 8% de orientaciones satisfacen dicho
criterio de seleccin.
q=0
(a)
(c)
(b)
24 variantes
actividad mx.
p=100%
p=150%
Intensidad
q=1,4
q=1
0
o
60
70
80
90
60
70
80
90
60
70
80
90
Figura 5. Influencia del endurecimiento latente en la prediccin de la fibra para el modelo

autoconsistente en comparacin con el promedio de mediciones en aceros publicadas [7, 9, 10].
3. CONCLUSIONES
En todos los casos estudiados se observa que el mecanismo de seleccin de variantes propuesto en este
trabajo logra predecir los rasgos ms importantes de la textura transformada. Este mecanismo privilegia las
variantes de transformacin asociadas al sistema de deslizamiento cuya actividad supera ampliamente a la
actividad promedio en cada cristal. La obtencin de una fibra de intensidad cercana a la experimental es un
resultado promisorio para el posterior desarrollo de textura de laminado en la fase ferrtica.
Las texturas simuladas con los distintos modelos micromecnicos (FC, SC o IC) presentan una gran similitud
y slo difieren en rasgos puntuales (por ejemplo: variacin de intensidades a lo largo de la fibra gamma,
intensidades relativas entre mximos, etc.). La mayor variacin en los resultados obtenidos se debe a la
actividad umbral, por encima de la cual la seleccin de variantes se activa (parmetro p), lo que ocasiona la
aparicin de la fibra con intensidades similares a las encontradas experimentalmente.
REFERENCIAS
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micromechanical modeling data; Metallurgical and Materials Transactions A, Vol. 40, No 5 (2009), p.
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695
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Iron; Metal Science Journal, Vol. 1 (1967), p. 123-127.
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plain carbon and a Nb microalloyed steel; Acta Metallurgica et Materialia, Vol. 42 (1994), p. 3615-27.
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transformation texture of deformed austenite; Metallurgical and Materials Transactions A, Vol. 28, No
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experimental transformation textures in a Nb microalloyed steel; Acta Metallurgica et Materialia, Vol.
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the inherited ferrite texture in a HSLA steel produced by compact strip production; Materials Science
and Engineering A, Vol. 303 (2001), p. 60-69.
696
CARACTERIZACIN DE LA ALEACIN SINTERIZADA AlZnMg Y LA ALEACIN

COMERCIAL Al7075 SOMETIDAS A TRATAMIENTOS TRMICOS T6 Y T7
M. Valera (1), G. Gonzlez (2), N. Luiggi (1) y R. Villalba (2)
(1) Grupo Fsica de Metales Departamento de Fsica Escuela de Ciencias Ncleo de Sucre
Universidad de Oriente
Av. Universidad, Cerro del Medio. Cuman, Venezuela.
(2) Laboratorio de Ciencia e Ingeniera de Materiales Instituto Venezolano de Investigaciones Cientficas IVIC
Carretera Panamericana. Altos de Pipe, Caracas, Venezuela.
E-mail: mvalera05@gmail.com
RESUMEN
Se han preparado por aleacin mecnica una aleacin compuesta de Al, Zn y Mg, la cual ha sido
compactada y sinterizada a diferentes temperaturas y cuya composicin guarda la misma relacin que sus
aleantes principales con la aleacin comercial AA7075, con la intencin de realizar un estudio comparativo
del comportamiento de dichas aleaciones sometidas a tratamientos trmicos T6 y T7, por medio de la
tcnica de calorimetra diferencial de barrido (DSC), por microscopa electrnica de barrido (MEB) y
Difraccin de Rayos X (DRX). Las medidas de calorimetra realizadas a diferentes tasas de calentamiento
entre 25 y 600C, nos permiti seguir la evolucin estructural de los dos sistemas e identificar la secuencia
de precipitacin propia de la aleacin de la serie 7000: SS zonas GP fase fase. El efecto de
los tratamientos T6 y T7 fue reforzar la magnitud de los picos asociados con la precipitacin de las fases
y , desplazndolos respecto a los obtenidos en la microestructura homogeneizada. Mientras que ciertas
diferencias respecto a la aleacin, e incluso la desaparicin de ciertas transformaciones, son obtenidas para
la aleacin sinterizada. En principio, estas diferencias podemos asociarla con la porosidad en el proceso de
compactacin de la aleacin mecnica.
Palabras clave: AA7075, AMAlZnMg, DSC, Pulvimetalurgia, fases ' y .
1. INTRODUCCIN
Tradicionalmente el proceso industrial de fabricacin de aleaciones se realiza por el mtodo de fusin, en el
cual, bajo ciertas condiciones de presin y temperatura se disuelven los componentes de una aleacin y se
mezclan hasta adquirir una consistencia lquida homognea. Luego se solidifica por diferentes vas, teniendo
el proceso de solidificacin una marcada influencia en las propiedades finales de la aleacin. Este proceso
requiere una infraestructura en cuanto a hornos de altas temperaturas y condiciones de fundicin las cuales
no siempre son de fcil acceso. Por otro lado la pulvimetalurgia o metalurgia de polvos permite cohesionar
polvos de diferentes elementos, compactarlos, sinterizarlos y de esta manera fabricar una aleacin [1,2].
Muchas industrias usan este ltimo proceso para la fabricacin de piezas de formas definidas. Obviamente
que ambos procesos de fabricacin implican condiciones fsicas y metalrgicas diferentes y por lo tanto
conocer como se afectan las propiedades fsicas es de gran significado, no solo desde el punto de vista
industrial, sino desde el punto de vista conceptualacadmico.
En este trabajo realizamos un estudio comparativo del comportamiento cintico de las aleaciones Al7075 y
AlZnMg, sometidas a tratamientos trmicos T6 y T7, por medio de las tcnicas de Calorimetra Diferencial
de Barrido (DSC), por Microscopa Electrnica de Barrido (MEB), por Espectroscopa de Energa Dispersiva
(EDS) y por Difraccin de Rayos X (DRX). Ambas aleaciones son de gran uso industrial por sus buenas
propiedades fsicas y mecnicas ante medios adversos, principalmente en la industria areoespacial y
marina por su alta resistencia mecnica, dureza, resistencia al agrietamiento y resistencia al agrietamiento por
corrosin bajo esfuerzo [3]. Con la aplicacin de tratamientos trmicos se obtiene la condicin trmica
necesaria para generar un material mecnicamente bien comportado. Los dos mtodos de fabricacin, por
fusin o por aleacin mecnica, presuponen una historia trmica diferente y por lo tanto propiedades fsicas
diferentes.
697
Para la realizacin de la aleacin sinterizada AlZnMg se utilizaron polvos comerciales de tamao promedio
como se indica en la tabla 1.
Tabla 1. Polvos utilizados para la realizacin de la muestra sinterizada AlZnMg.
Elementos
Pureza (%)
Tamao de Partcula (m)
Al
99,9
1,2
Zn
99,9
20
Mg
99,9
200
Estos polvos se mezclaron en una trbula WAV durante 1 h, con las composiciones qumicas apropiadas
para obtener compuestos de AlZnMg, como se indica en la tabla 2. La molienda fue hecha en un equipo
SPEX CertiPrep modelo 8000M Mixer/Mill con bolas y viales de acero. El cociente de masa bolapolvo fue
de 7:1, inicindose la molienda con 5 g de muestra en todos los casos. El vial fue sellado en atmsfera de N2
y cerrado hermticamente para prevenir la oxidacin. Los viales fueron procesados a diferentes tiempos: 1,
5, 10 y 20 h. La molienda fue efectuada por ciclos repetidos de 1,5 h, con descanso de 30 min. La AM
AlZnMg obtenida a las 20 h fue compactada a una presin de 117, 6 MPa y sinterizada a 630C por 30 min.
La composicin qumica de la aleacin comercial AA7075 [4] es presentada en la tabla 2.
Tabla 2. Composicin qumica de las dos aleaciones estudiadas.
Muestra Al(%wt) Zn(%wt) Mg(%wt)
Resto
5,1
2,1
Al 7075
Resto
5,0
2,0
AlZnMg
Todas las muestras, tanto la comercial como la sinterizada, fueron expuestas a proceso de devastado
tradicional para eliminar el xido y rastros de grasas; y luego son sometidas a un proceso de
homogeneizacin a 480C por 30 min. Todo este procedimiento es con el objetivo de minimizar o anular las
tensiones residuales, disolver cualquier agregado metlico y eliminar defectos de volumen o de superficie.
Seguidamente, las muestras son templadas en agua fra (3C) para as permitir la menor evolucin estructural
durante este proceso y congelar el estado homogeneizado de las muestras. Las muestras homogeneizadas se
les aplican los tratamientos trmicos T6 y T7 [5,6] Estos tratamientos son aplicables a las aleaciones de
aluminio tratadas trmicamente, con o sin endurecimiento adicional, para producir temples estables. En la
figura 1 se muestra los pasos a seguir en la aplicacin de dicho tratamiento.
Homogeneizacin
480C (30 min)
T7
T6
Envejecimiento
100C (6 h)
Envejecimiento
20C (2 h)
Envejecimiento
170C (6 h)
Envejecimiento
140C (15 h)
Figura 1. Esquema para la aplicacin de los tratamientos trmicos T6 y T7 a las aleaciones comercial
y sinterizada.
La caracterizacin de las muestras o el estudio de la evolucin microestructural de la aleacin comercial Al
7075 y la aleacin sinterizada AlZnMg fue enfocada a travs de: Difraccin de Rayos X (DRX
698
Difractmetro de Rayos X Phillips PW 1729), Calorimetra Diferencial de Barrido (DSC NETZSCH STA
449C/Jupiter) y Microscopa Electrnica de Barrido (MEB HITACHI S800).
Un primer estudio comparativo de las aleaciones AA7075 y AMAlZnMg sinterizada se realiz en estado
homogeneizado y templado en agua fra usando DSC. En la figura 2 se muestra la variacin de H vs T a
diferentes razones de calentamiento . Para = 5C/min se observa en primer lugar una reaccin
endotrmica hacia los 200C que podra corresponder a la disolucin de zonas GP generadas durante el
temple seguida de tres reacciones exotrmicas principales asociadas a la precipitacin de las fases , y
alguna fase rica en Cu o Fe, aleantes minoritarios de esta aleacin, ubicadas a 280C, 390C y 550C,
respectivamente. Para valores de ms elevados solo se manifiesta la precipitacin de las fases y , cuya
ubicacin se muestra desplazada hacia temperaturas ms elevadas, ratificando que la difusin es el
mecanismo que controla el proceso. En el recuadro de esta figura, para la aleacin AMAlZnMg sinterizada,
mostramos nuestros resultados para 5C/min y 20C/min, donde ratificamos para el primer caso cuatro
transformaciones exotrmicas, desplazadas respecto a las anteriores pero de aspecto diferente. A 70C resalta
una importante reaccin exotrmica, seguida de otra extensa entre 150C y 250C y otras dos reacciones
exotrmicas puntuales a 300C y 390C, respectivamente. La fase rica en Cu y Fe parece desaparecer,
obviamente por no estar presente en esta aleacin mecnica dichos componentes. Para 20C/min aparece una
reaccin exotrmica hacia los 370C correspondiente sin duda a una fase MgZn2, posiblemente y que se
muestra desplazada respecto a su similar en la aleacin AA7075, posiblemente debido a la presencia de
poros en la aleacin sinterizada.
0,04
exo
0,03
exo
0,00
H (mW/mg)
-0,03
AM-AlZnMg
0
0,00
200
400
600
-0,04
Al 7075
200
300
400
500
600
T (C)
Figura 2. Variacin del flujo de calor en funcin de la temperatura a diferentes razones de calentamiento de
una aleacin Al 7075 homogeneizada. El recuadro nos muestra la variacin de flujo de calor de AM
AlZnMg sinterizada. 5C/min, { 10C/min, S 20C/min, 40C/min.
Los patrones de DRX de la aleacin AMAlZnMg se muestran en la figura 3.a, observndose que en la
medida que se aumenta los tiempos de molienda hasta 20 h se produce de manera progresiva en el pico una
reduccin en su ancho y un aumento en su intensidad, alcanzando estas particularidades un valor mayor
cuando la muestra se sinteriz a 630C. Esto nos indica el grado de cristalinidad alcanzado por el compuesto
AlZnMg. La desaparicin de las depresiones correspondientes al Zn y Mg lo asociamos a la difusin de los
tomos de solutos de estos elementos dentro de la matriz del Al para formar la aleacin. Asimismo, se
observa un leve desplazamiento de los mximos de las reflexiones de la aleacin AM-AlZnMg y AM
699
Al 7075
(b)
Homogeneizada
Intensidad (u.a)
SINTERIZADA
630C
(a)
30 min
20 h
MOLIENDAS
Intensidad (u.a)
AlZnMg sinterizada hacia grandes ngulos, indicndonos la formacin de una nueva fase o a un reacomodo
atmico.
En la figura 3.b mostramos patrones comparativos de la muestra molida a 20 h (AMAlZnMg), aleacin
sinterizada AMAlZnMg y de la aleacin comercial Al 7075, aprecindose en ella la transicin entre el
estado no compactado, despus de 20 horas de molienda, un desplazamiento ligero de los planos del
aluminio en la muestra sinterizada y la solucin slida en la aleacin AA7075. El desplazamiento de los
picos en la aleacin comercial es producto de la presencia de otras impurezas no presente en la aleacin
mecnica.
10 h
AM-AlZnMg
Sinterizada 630C
5h
1h
AM-AlZnMg
Polvos
20 h
0h
30
40
50
60
70
30
2 (grados)
40
50
60
70
2 (grados)
Figura 3. Difractograma de las aleaciones (a) AMAlZnMg para diferentes tiempos de moliendas y
sinterizada, y (b) AMAlZnMg 20 h, AMAlZnMg sinterizada y Al 7075. z Al, Zn, T Mg.
En la figura 4 se muestra el efecto del tratamiento trmico T6 en cada una de sus etapas sobre ambas
aleaciones. Para la aleacin AA7075, en la figura 4.a observamos una serie de reacciones exotrmicas cuyas
posiciones varan en la medida que avanza el tratamiento trmico. Estas reacciones estn mejor definidas en
la medida que avanza el tratamiento, confirmando su efecto sobre la precipitacin de la fase ' en torno a los
300C la cual es propiciada por el envejecimiento tanto a 100C como a 140C. De igual forma se manifiesta
cerca de los 400C un reforzamiento de la fase . Note la aparicin entre estas dos reacciones principales de
otras dos reacciones exotrmicas que pudieran estar asociadas a fases de transicin entre ' y . De igual
forma se puede notar en cada uno de los pasos una reaccin de puesta en solucin hacia los 500C, aunque en
la muestra homogeneizada esta reaccin ocurre a 550C.
-0,05
0,3
H (mW/mg)
H (mW/mg)
exo
exo
Al 7075-T6
-0,10
-0,15
0,0
-0,3
-0,6
-0,9
-1,2
(a)
100
AlZnMg-T6
200
300
400
500
(b)
100
600
200
300
400
500
600
T (C)
T (C)
Figura 4. Variacin del flujo de calor en funcin de la temperatura de una muestra sometida a tratamiento
trmico T6 una razn de calentamiento de 5C/min: (a) Al 7075, (b) AMAlZnMg sinterizada.
Homogeneizda, { Envejecida 20C, S Envejecida 100C, Envejecida 140C.
700
En la figura 4.b aplicamos el tratamiento trmico T6 a la aleacin AMAlZnMg donde se muestran claras
diferencias con los flujogramas correspondiente a la aleacin comercial en cada una de las etapas del
tratamiento. Resaltamos la evolucin de la primera reaccin exotrmica hacia los 70C, asociada a la
precipitacin de zonas GP, la cual desaparece en la etapa final del tratamiento T6, sin embargo aparece una
importante reaccin exotrmica hacia los 140C, no presente en las otras etapas del tratamiento. De igual
forma el reforzamiento de la fase ' hacia los 240C est presente en cada una de las etapas. De igual forma
tambin se detecta a la misma temperatura, en cada etapa del tratamiento, la precipitacin de una fase no
identificada hacia los 520C, antes del ablandamiento de la aleacin AMAlZnMg.
En la figura 5 se muestra nuestros resultados para el tratamiento T7, el cual de acuerdo al flujograma de la
figura 5.a parece resaltar la transformacin exotrmica correspondiente a la precipitacin de la fase en
torno de los 400C en la aleacin AA7075, mientras que la precipitacin de ' aparece menos importante y
ms extensa. En cuanto a la aleacin AMAlZnMg, figura 5.b, este tratamiento acenta la precipitacin de
ambas fases.
Al 7075-T7
H (mW/mg)
H (mW/mg)
exo
exo
-0,08
-0,10
-0,12
AlZnMg-T7
0,0
-0,6
-0,14
-1,2
(a)
-0,16
100
200
300
400
(b)
100
500
200
300
400
500
T (C)
T (C)
Figura 5. Variacin del flujo de calor en funcin de la temperatura de una muestra sometida a tratamiento
trmico T7 una razn de calentamiento de 5C/min: (a) Al 7075, (b) AMAlZnMg sinterizada.
Homogeneizda, { Envejecida 20C, S Envejecida 170C.
La morfologa de la formacion de la aleacion del compuesto AlZnMg durante el proceso de molienda fue
estudiada usando MEB y son mostradas en la figura 6. Aqu vemos, que a medida que se aumenta el tiempo
de molienda, el tamao de las partculas disminuye y se va homogeneizando la microestructura, indicando,
que comienza la formacin de la aleacin.
(a)
(b)
(c)
(d)
Figura 6. Micrografas de la superficie del compuesto AlZnMg, molidas durante (a) 1 h, (b) 5 h, (c) 10 h y
(d) 20 h, usando MEB.
701
Se realizaron microanlisis en el equipo de Espectroscopa de Energa Dispersiva (EDS) a las muestras Al

7075 y a la AMAlZnMg sinterizada. El anlisis puntual de los elementos contenidos en cierta zona en estas
aleaciones mostr diferencias significativas en los elementos qumicos entre ellas. En algunos casos, la
presencia o desaparicin de algunos elementos se muestra en la tabla 3. La presencia de Fe y Cr en AM
AlZnMg sinterizada es producto del desprendimiento de estos elementos de las bolas y viales.
Tabla 3. Composicin qumica en porcentaje peso (%wt) de las dos aleaciones estudiadas por EDS.
Al 7075
Mg-K
Al-K
Sin tratamiento
1,71
86,3
Si-K
0,20
AM-AlZnMg
Mg-K
Al-K
Cr-K
Mn-K
Fe-K
Zn-K
9,18
Sin tratamiento
0,88
74,51
0,11
0,20
2,56
21,74
2,18
91,99
0,02
0,26
0,21
5,34
1,81
88,77
0,20
0,30
0,42
8,50
Cr-K
Fe-K
Cu-K
Zn-K
0,37
0,27
1,97
Homogeneizada
1,06
86,74
0,04
0,30
0,13
2,42
9,31
Homogeneizada
Envejecida a
20C por 2 h
1,31
83,61
0,18
0,53
1,76
12,41
0,20
Envejecida a 20C
por 2 h
4. CONCLUSIONES
Hemos realizado un estudio comparativo, por diferentes tcnicas experimentales, de las aleaciones AA7075
y AM-AlZnMg, cuya diferencia bsica radica en el mtodo de preparacin, concluyendo lo siguiente:
1. El mtodo de preparacin de la aleacin introduce variaciones importantes en la microestructura, lo
cual incide directamente en las respuestas de las diferentes tcnicas y generando para los
tratamientos trmicos aplicados respuestas ligeramente diferentes.
2. Se corrobora de manera genrica la secuencia de precipitacin que ocurre en aleaciones de aluminio
que contengan Zn y Mg.
3. Los tratamientos T6 y T7 refuerzan la precipitacin de las fases y en ambas aleaciones.
4. Sin duda con este trabajo se abre una gama amplia de estudios para puntualizar los efectos
especficos que ambos mtodos de aleacin tienen sobre las propiedades elctricas, magnticas y
mecnicas.
REFERENCIAS
1.
2.
3.
4.
5.
6.
K. Kondoh, A. Kimura, and R. Watanabe. Powder Metallurgy, Vol. 44 (2001), p. 161164.

G. B. Schaffer and S. H. Huo. Powder Metallurgy, Vol. 42 (1999), p. 219226.
X. M. Li and M. J. Starink. Materials Science and Technology, Vol. 17 (2001), p. 13241328.
J. Hatch, Aluminum: Properties and Physical Metallurgy, 1984, American Society for Metals. USA.
R. DeIasi and P. N. Adler. Metallurgical Transactions A, Vol. 8A (1977), p. 11771183.
D. J. Lloyd and M. C. Chaturvedi. Journal of Materials Science, Vol. 17 (1982), p. 18191825.
702
INFLUENCIA DEL TAMAO DE GRANO EN LA TRANSFORMACIN

MARTENSTICA DE CINTAS DE Cu-Zn-Al
J.L. Pelegrina (1,3), L. Fabietti (2,3), A.M. Cond (1,3), G. Pozo Lpez (2,3) y S. Urreta (2)
(1) Centro Atmico Bariloche - CNEA, Inst. Balseiro - Univ. Nac. de Cuyo
Av. E. Bustillo 9500, 8400 San Carlos de Bariloche, Argentina.
(2) FAMAF - Univ. Nac. de Crdoba
Ciudad Universitaria, 5000 Crdoba, Argentina.
(3) CONICET
E-mail (autor de contacto): jlp201@cab.cnea.gov.ar
RESUMEN
Se prepararon cintas de una aleacin de Cu-Zn-Al usando la tcnica de twin roll melt spinning. Se analiz la
microestructura usando distintas tcnicas de microscopa. Las temperaturas caractersticas de la transicin
martenstica se obtuvieron mediante resistometra elctrica. Las cintas presentaron homogeneidad, tanto en
sus dimensiones como en las temperaturas de transformacin. Se logr separar las distintas contribuciones
a la temperatura de transformacin. Se concluye que sta no depende del tamao de grano en el rango
desde 65 m hacia valores superiores, y entre 20 y 65 m, si existe una dependencia, sta es menor a 8 K.
Palabras clave: Cu-Zn-Al, solidificacin rpida, transformacin martenstica, tamao de grano.
1. INTRODUCCIN
Las aleaciones Cu-Zn-Al presentan en un determinado rango de composiciones la fase con estructura bcc.
Al ir bajando la temperatura los tomos se ordenan a primeros vecinos produciendo una estructura del tipo
B2. Este ordenamiento no puede evitarse mediante temples, ya que aparece a temperaturas de alrededor de
6000C, suficientemente altas como para que los procesos difusivos ocurran rpidamente [1, 2]. A menores
temperaturas aparece la tendencia al orden a segundos vecinos, transformando a otra estructura cbica
denominada L21. En este caso, la temperatura de orden depende de la composicin y es lo suficientemente
baja como para que se pueda retener un cierto grado de desorden L21 a temperatura ambiente mediante
temples.
La estructura L21 de la fase transforma martensticamente a una celda monoclnica, conservando cada
tomo el entorno de vecinos que posea en la fase . En la Figura 1 se puede observar el cambio de la
resistencia elctrica del material alrededor de la transicin. Al enfriar la fase se observa que el
comportamiento lineal tpico de una fase metlica se deja de cumplir en la temperatura MS y se lo recupera
en MF. En ese rango de temperaturas se produjo la transformacin martenstica. Al calentar la fase de bajas
temperaturas (la martensita), la retransformacin comienza en AS y termina en AF.
R [ unidades arbitrarias ]
AS
120
AF
MF
MS
150
180
210
T[K]
240
270
300
Figura 1. Resistencia elctrica en funcin de la temperatura y definicin de las temperaturas

caractersticas correspondientes a una transformacin martenstica.
703
En la literatura se encuentra que la temperatura MS depende de los siguientes factores:

1- Composicin: se han propuesto relaciones lineales entre MS y la concentracin de cada elemento, a partir
de recopilaciones de los resultados experimentales. En general, estas frmulas funcionan bien en un
determinado rango de composiciones. La que se utiliz en el presente trabajo proviene de una estimacin a
partir de la temperatura de equilibrio entre ambas fases [3].
2- Grado de orden: se sabe que MS es mayor cuanto ms cerca se est del orden perfecto [4]. Como se dijo
antes, el grado de orden puede ser fcilmente alterado mediante un temple.
3- Tamao de grano: aqu los resultados no son concluyentes. Se ha propuesto una relacin entre MS y el
tamao de grano, similar a la de Hall-Petch [5], pero las aleaciones usadas en esos experimentos usan
afinadores de grano, con lo que tambin se estara alterando la composicin.
4- Dislocaciones: en este caso se tendra la competencia entre dos factores. Por un lado las dislocaciones
sirven como sitios de nucleacin de la martensita, favorecindola. Por otro lado la presencia de dislocaciones
restringe la facilidad del crecimiento de la martensita. Entonces, una mayor densidad de estos defectos podra
aumentar MS, pero al material le costara ms transformar [6].
5- Vacancias: MS aumenta con la concentracin de vacancias [6]. La referencia menciona este resultado pero
no cita los experimentos.
La motivacin del presente trabajo es indagar sobre las distintas contribuciones antes mencionadas, poniendo
nfasis sobre todo en el punto 3. Los mtodos tradicionales de fabricacin de la aleacin producen en general
muestras con tamao de grano del orden del milmetro y una fragilidad tal que hace difcil obtener piezas
delgadas para actuadores de tamao reducido. La aplicacin de tcnicas de solidificacin por enfriamiento
rpido ha logrado producir cintas de estas aleaciones, con una gran homogeneidad en composicin y con
tamao de grano pequeo. Esta caracterstica ser utilizada para estudiar la dependencia de MS con el tamao
de grano. Algunos resultados reportados en la literatura indican aumentos [7] y otros disminuciones de MS
[8] en las cintas obtenidas por solidificacin rpida, respecto de la temperatura nominal de la aleacin segn
las frmulas mencionadas en el punto 1. En ningn caso se analizaron las distintas contribuciones antes
mencionadas.
Se prepar una aleacin de composicin nominal Cu - 14.94 %at Zn - 16.52 %at Al, a partir de materiales
puros, con una MS prevista de 256 K. Los elementos se colocaron en una ampolla de vycor con atmsfera de
Ar y se fundieron en un horno resistivo. La pieza obtenida pes unos 40 g y se cort en 8 porciones de
tamao similar. Se utiliz la tcnica de twin roll melt spinning para obtener cintas de la aleacin. En ese
equipo las porciones antes mencionadas se funden en un horno de induccin con atmsfera de Ar, dentro de
un crisol de vycor que posee un capilar de 1 mm de dimetro en su parte inferior. A continuacin el metal
fundido se impulsa con una sobrepresin de Ar y la solidificacin del lquido se produce al entrar en contacto
con dos rodillos de cobre enfriados con agua a temperatura ambiente. stos rotan a una velocidad controlada
y se apoyan uno contra otro. En el presente trabajo se los pona en contacto cuando estaban a temperatura
ambiente. Se estudiaron cintas solidificadas a velocidades de rodillo de 25, 30 y 40 m/s. La velocidad de
solidificacin es del orden de 105 K/s, pero despus de abandonar los rodillos de cobre, el slido contina
enfrindose, en la atmsfera de Ar, a una velocidad menor.
Se determinaron las temperaturas caractersticas de la transformacin y su repetitividad ante ciclados
trmicos mediante la medicin de la resistencia elctrica del material por el mtodo de las cuatro puntas. Se
aplic una corriente de 1 mA a cintas de aproximadamente 3 cm de longitud. Se midi la semidiferencia de
las tensiones obtenidas para cada polaridad en funcin de la temperatura, sacando de esta manera la
contribucin de tensiones parsitas sobre la muestra. La cmara donde estaba colocada la muestra se enfro
mediante un bao de nitrgeno lquido y luego se calent con un horno resistivo que segua
aproximadamente una rampa lineal hasta la mxima temperatura. Se analizaron tanto las cintas tal como
quedaron despus de la solidificacin (estado ST), as como aquellas que tuvieron un tratamiento trmico
posterior. stos consistieron en un recocido a 1073 K durante 15 minutos, para despus llevarlas hasta
temperatura ambiente mediante un temple (estado RT) o enfriadas lentamente (estado RL). Todas las
mediciones se realizaron dejando pasar a temperatura ambiente un tiempo suficiente desde el tratamiento
trmico, para asegurar que la concentracin de vacancias llegara al equilibrio. Esto permite descartar el punto
5 de la introduccin en el anlisis de los resultados.
Se prepararon muestras para su observacin en un microscopio electrnico de transmisin, Philips
CM200UT. Se cortaron discos de 3 mm de dimetro y se adelgazaron mediante la tcnica de doble chorro
704
usando un electrolito formado por una solucin de 5 g de urea, 50 ml de alcohol isoproplico, 250 ml de
alcohol etlico y 250 ml de cido fosfrico en 500 ml de agua. Se trabaj a una temperatura de 273 K y con
una tensin de 12 V. La superficie pulida de estas muestras tambin fue adecuada para la determinacin del
tamao de grano usando un microscopio ptico marca Leica DMRM.
Adicionalmente se prepar una cinta a una velocidad de rodillos de 20 m/s, en la que los rodillos se enfriaron
con etilenglicol a una temperatura de 268 K.
Las cintas obtenidas tienen un ancho homogneo de alrededor de 2 mm y un espesor del orden de las decenas
de micrones. El brillo de su superficie indica que no hubo oxidacin durante la preparacin. En la Figura 2a
puede verse el aspecto tpico de las cintas. En la Figura 2b se puede apreciar la forma y tamao de granos
para la muestra ST a 40 m/s observada de frente. En las observaciones de las cintas de canto, no se
encontraron granos del tipo columnar. Tampoco se observ una dependencia del tamao de grano con la
velocidad de rodillos, como puede verse en la Tabla 1. Los valores consignados como RT y RL corresponden
a las cintas a 25 m/s despus del recocido. Dentro de la dispersin encontrada, se puede decir que los
tamaos de grano para los estados RT y RL coinciden. Para las restantes velocidades de rodillos se supuso el
mismo tamao de grano despus del tratamiento trmico, debido a que los tamaos de grano originales eran
similares.
(a)
(b)
(c)
Figura 2. Aspecto tpico de: (a) las cintas, (b) los granos en la muestra ST a 40 m/s y (c) los bordes de
dominio L21 en la muestra ST a 20 m/s.
Las observaciones con microscopa electrnica permitieron medir la densidad de bordes de dominios de
antifase L21 (Figura 2c), que tambin se reporta en la Tabla 1. En ningn caso se observ una densidad de
dislocaciones significativamente diferente a la del resto de las muestras, ni siquiera en la comparacin de las
muestras enfriadas lentamente respecto de las templadas.
En la Tabla 2 se presentan las temperaturas de transformacin en funcin del nmero de ciclos trmicos para
una muestra solidificada a 40 m/s y sin tratamientos posteriores (ST40). Se observa que dentro de la
incerteza experimental las temperaturas no presentan una evolucin con el ciclado trmico.
705
Las temperaturas de transformacin se midieron para al menos dos muestras de cada una de las condiciones
analizadas. En cada caso se encontraron valores de temperatura similares, con lo que se puede asegurar la
homogeneidad de las cintas. Los resultados que se reportan a continuacin son los promedios resultantes. En
la Figura 3a se pueden observar los distintos valores de MS. No se presenta un comportamiento sistemtico
con la velocidad de rodillos. Slo es de notar la similitud de la separacin entre los puntos RT y RL para
cada velocidad. En ambos casos se recocieron las cintas a altas temperaturas, haciendo que el tamao de
grano crezca hasta un valor similar en todos los casos y que se eliminen los defectos que se produjeron por
deformacin plstica al pasar las cintas entre los rodillos.
Tabla 1. Tamaos de grano y densidad de bordes de dominios de antifase promedio para las distintas
velocidades de rodillos.
Tamao de grano
Densidad de bordes de
Velocidad
[ m/s ]
dominios
de antifase L21
[ m ]
[ nm-1 ]
13 3
0.025 0.004
20
23 6
0.033 0.004
25
17 3
0.041 0.005
30
20 7
0.022 0.003
40
70 20
0.09 0.02
RT
60 20
0.015 0.006
RL
Tabla 2. Temperaturas caractersticas de transformacin para ST40.

MF
AS
AF
Ciclo
MS
[K]
[K]
[K]
[K]
250
153
176
263
1
250
156
176
264
2
250
158
179
263
3
251
153
182
266
4
248
152
178
264
5
Si se analizan las muestras en el estado RL, la nica razn para la diferencia de MS proviene de diferencias
en la composicin. stas pueden haber aparecido por prdida de Zn, cuando la aleacin se encontraba
fundida, si los tiempos de manipulacin o las condiciones experimentales no fueron exactamente
mantenidos. Notar que el mismo razonamiento es vlido para las muestras en el estado RT, ya que el efecto
del temple debera ser el mismo despus del recocido para las distintas cintas. Por esa razn se observa un
comportamiento similar en funcin de la velocidad de rodillos.
310
300
(a)
ST
RT
RL
290
290
280
280
270
MS [ K ]
MS [K]
300
270
260
260
250
250
240
240
15
20
25
30
35
40
230
15
45
Sin contribucin de composicin

ST
RT
RL
(b)
20
25
30
35
40
45
Velocidad de rodillos [ m/s ]
Figura 3. (a) Temperaturas de transformacin medidas. (b) Temperaturas estimadas considerando la

misma composicin en todas las cintas.
706
Si se toma a las cintas obtenidas a 20 m/s como referencia de composicin (seran las que menos Zn han
perdido por tener menor MS en estado RT y RL), se observa que las MS de los estados RT y RL poseen en
promedio valores mayores en 9.5 K, 20.5 K y 1 K para las cintas preparadas a 25, 30 y 40 m/s
respectivamente. Restando esta contribucin a las MS de cada velocidad, se obtienen las temperaturas
graficadas en la Figura 3b. La MS promedio de las cintas RL es 281 K, mientras que la de las cintas RT es de
268 K, ambas con muy poca dispersin. Este ltimo valor coincide con el de una muestra maciza de la
misma aleacin templada y con tamao de grano del orden de los mm. Esto ya indica que la temperatura de
transformacin MS no vara para un tamao de grano superior a 65 m.
Ahora bien, para justificar la diferencia de MS entre los estados RL y RT, hay que buscar la causa en el orden
y/o en las dislocaciones. Como no se ha observado un cambio apreciable en la densidad de dislocaciones, se
asoci el salto de temperatura al cambio en la densidad de bordes de dominio de antifase L21 (ver Tabla 1).
Este resultado es consistente con el hecho de que a mayor grado de orden L21 la temperatura de
transformacin es mayor [4]. Haciendo una correccin lineal entre MS y esta densidad de defectos, y
teniendo en cuenta que una disminucin de 13 K corresponde a un incremento de 0.075 nm-1 en la densidad
de bordes de dominio L21, se pueden recalcular todas las temperaturas, tal como se muestran en la Figura 4a.
En la lnea punteada, que corresponde a 283 K, caen entonces todas las mediciones correspondientes a los
estados RL y RT. La diferencia que muestran los valores para el estado ST se debe entonces al punto 3 y/o al
punto 4 de la introduccin.
300
(a)
290
300
Sin contribucin de composicin y orden

ST
RT
RL
(b)
290
280
20 m/s
MS [ K ]
MS [ K ]
280
Sin contribucin de composicin y orden

ST
RT
RL
270
270
260
260
250
250
240
15
20
25
30
35
40
45
240
20
40
60
80
100
Tamao de grano [ m ]
Figura 4. Temperaturas de transformacin estimadas, sin contribucin por diferencias en composicin

ni bordes de dominios de orden, en funcin de: (a) la velocidad de los rodillos, (b) el tamao de grano.
La Figura 4b resulta de graficar las mismas temperaturas en funcin del tamao de grano. Los puntos
correspondientes a los estados RT y RL se han graficado desplazados 0.5 K para poder apreciar las barras de
error. No se encuentra una dependencia simple de MS con el tamao de grano. Se puede ver que las muestras
ST se agrupan en un nico punto, excepto para la velocidad de rodillos de 20 m/s. El valor promedio de estos
puntos es de 249 K, o sea unos 34 K por debajo del promedio para las RT y RL. No se puede atribuir esta
diferencia al tamao de grano debido a que la muestra ST de 20 m/s no presenta un comportamiento acorde.
La nica hiptesis razonable para explicar este comportamiento radica en el hecho de que las tres muestras
ST de mayores velocidades han sufrido una deformacin plstica por la accin de la presin de los rodillos,
mientras que las dislocaciones que puedan aparecer en las cintas RT y RL provienen nicamente de
gradientes de temperatura al enfriarse. O sea, el conjunto de dislocaciones introducidas en forma
definida/ordenada por la posicin de los rodillos debe estar dificultando la transformacin. Con este modelo
se supone que la muestra de 20 m/s no debe haber sufrido tanta deformacin plstica al pasar por los rodillos
enfriados a menor temperatura. En este caso, los rodillos se pusieron en contacto cuando todo el sistema
estaba a temperatura ambiente y luego se los enfri a 268 K, con lo que se contrajeron. Se puede hacer una
estimacin de la luz que aparecera entre los rodillos inicialmente en contacto cuando se los enfra unos 25
K. Usando un coeficiente de dilatacin para el cobre de 16.5 m/m/K [9], resulta una separacin de 60 m.
En estas condiciones las cintas no deberan sufrir deformacin plstica alguna y las temperaturas de
transformacin corregidas deberan coincidir con la de los estados RT y RL. Los 8 K de diferencia indican
que esta condicin de no deformacin probablemente no fue completamente cumplida o es un efecto del
tamao de grano.
707
4. CONCLUSIONES
Las cintas obtenidas de una aleacin Cu-Zn-Al mediante la tcnica de twin roll melt spinning mostraron
homogeneidad en tamao y temperaturas de transformacin martenstica. No se observ dependencia con la
velocidad de los rodillos del tamao de grano, que resulta aproximadamente igual a 20 m. El recocido por
15 minutos a 1073 K aumenta el tamao de grano hasta alrededor de 65 m.
Los distintos tratamientos trmicos realizados permitieron ir teniendo en cuenta las distintas contribuciones a
las temperaturas caractersticas. Se pudo descontar la dependencia con la composicin y con la densidad de
bordes de dominio de antifases L21.
La diferencia entre las temperaturas caractersticas recalculadas se asoci a diferentes tipos de dislocaciones.
En los estados ST fueron generadas por la deformacin plstica que imponen los rodillos a temperatura
ambiente y en los estados RT y RL por gradientes trmicos al enfriarse las cintas.
Se concluye que la disminucin de la temperatura MS con el tamao de grano es de a lo sumo 8 K entre los
20 y los 65 m. Esta variacin est enmascarada por un posible grado de deformacin plstica sufrida por la
muestra de 20 m/s al pasar por los rodillos enfriados, lo que no permite detectarla con mayor precisin.
REFERENCIAS
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11 (1977), p. 1147-1150.
2. F. Lanzini, R. Romero, M. Stipcich and M.L. Castro, Long-range ordering in -Cu-Zn-Al:
Experimental and theoretical study; Physical Review B, Vol. 77 (2008), p. (134207-1)-(134207-8).
3. J.L. Pelegrina and M. Ahlers, The martensitic phases and their stability in Cu-Zn and Cu-Zn-Al alloysI. The transformation between the high temperature phase and the 18R martensite; Acta
Metallurgica et Materialia, Vol. 40 (1992), p. 3205-3211.
4. R. Rapacioli and M. Ahlers, The influence of short-range disorder on the martensitic transformation in
Cu-Zn and Cu-Zn-Al alloys; Acta Metallurgica, Vol. 27 (1979), p. 777-784.
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shape-memory alloy; Metallography, Vol. 18 (1985), p. 187-196.
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Vol. 13 (1982), p. 1367-1372.
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p. 575-584.
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9. R.C. Weast and M.J. Astle (editores), CRC Handbook of Chemistry and Physics, edicin 60; 1981,
CRC Press, Inc.
708
DETERMINACIN DEL GRADO DE TRANSFORMACIN DE FASES DE

PARTCULAS QUE CONTIENEN FE DURANTE EL TRATAMIENTO DE
HOMOGENEIZADO EN LA ALEACIN 6061
L. Mottillo (1) y M. Varayud (2)
(1) Instituto de Tecnologa Prof. J. Sbato - C.N.E.A. - Universidad de San Martin. Buenos Aires, Argentina.
(2) Departamento Metalurgia, Investigacin y Desarrollo, ALUAR Aluminio Argentino. Puerto Madryn, Argentina.
E-mail: mottillo@cnea.gov.ar
RESUMEN
En las aleaciones de la serie 6000 el tratamiento trmico de homogeneizado es una etapa muy importante dentro del
proceso de elaboracin de barrotes. Los cambios producidos en la microestructura impactan en el proceso de extrusin
y en la calidad del producto final. Particularmente, la transformacin y el cambio morfolgico de partculas
ricas en Fe durante el Homogeneizado mejoran la ductilidad del material y reducen la aparicin de defectos
superficiales en el producto extrudado, sin embargo estos cambios son difciles de cuantificar mediante observaciones
metalogrficas.
Este trabajo analiza distintos parmetros morfolgicos y de composicin qumica de las partculas ricas en Fe como
indicadores del grado de transformacin en la aleacin 6061. Para ello se midieron mediante SEM-EDS distintos
parmetros en muestras homogeneizadas a distintos tiempos y temperaturas a partir de las condiciones del proceso
industrial.
Los resultados muestran que de todos los parmetros medidos, la relacin de aspecto es el ms apropiado ya que
presenta la mejor sensibilidad respecto de la temperatura y del tiempo de mantenimiento, el largo de las partculas y el
factor de forma resultan ser buenos indicadores mientras que la relacin Fe/Si ha mostrado poca sensibilidad para
esta aleacin.
Palabras clave: 6061 Aluminio Homogeneizado Transformacin AlFeSi
1. INTRODUCCIN
Aleaciones de la serie 6000
La mayora de las aleaciones de la serie 6000 son utilizadas para la fabricacin de productos extrudados.
Esto se debe a la excelente extrudabilidad que poseen junto a buenas propiedades mecnicas y muy buena
resistencia a la corrosin.
Estas aleaciones pueden ser endurecidas por precipitacin de una segunda fase (Mg2Si), la cual puede ocurrir
a temperatura ambiente por envejecimiento natural, pero generalmente los perfiles extrudados llevan un
tratamiento trmico denominado envejecimiento artificial.
La aleacin 6061 es una de las que presenta alto contenido de aleantes (~1,5 % Mg2Si) y esto la ubica entre
las aleaciones de aluminio de resistencia media. El envejecimiento artificial le permite alcanzar valores de
resistencia a la traccin de 260 MPa y una tensin fluencia de 240 MPa[1].
Microestructura
Las distintas fases presentes en aleaciones de la serie 6xxx son: una matriz de Al, los precipitados de Mg2Si y
otras partculas ricas en Fe denominadas AlFeSi. En condiciones de no-equilibrio, como en la estructura
bruta de colada, se puede encontrar Mg2Si junto con Si y Al2Cu [2].
La solubilidad del Fe en el Al slido es muy baja, aproximadamente 0,04%[3] por lo tanto el Fe segrega
durante la solidificacin y forma la fase intermetlica. Gran parte del contenido de Fe en la aleacin est
presente en distintos tipos de intermetlicos metaestables entre los granos de aluminio, como por ejemplo
FeAl3 , FeAl6 o Al8Fe2Si[2].
Tanihata et al[4] pudieron confirmar que la fase principalmente encontrada en estructuras de colada en la
aleacin 6063 era la -Al5FeSi cuando la velocidad de enfriamiento es similar a la velocidad de enfriamiento
en procesos de produccin industrial. Enfriamientos ms rpidos que 57 C/min. inhiben la formacin de Al8Fe2Si, convirtiendo a -Al5FeSi como la fase principal[5].
La Tabla 1 muestra la estructura de las partculas intermetlicas frecuentemente observadas en las aleaciones
de la serie 6xxx.
709
Las partculas , tienen una morfologa acicular. En una micrografa se observan como agujas con una
relacin de aspecto alta. El tamao de las partculas puede variar pero la longitud es tpicamente entre 5 y 15
micrones[6].
Las partculas tienen una relacin de aspecto menor ya que son partculas ms pequeas y globulizadas,
aunque en la estructura de colada tambin pueden presentar una morfologa particular denominada Chinese
Script.
Tabla 1 Fases frecuentemente encontradas en la microestructura de las aleaciones 6xxx[5][6][7][8]
Fase
c
h
Estequiometra (Fe/Si)
Al5FeSi
(1)
Al15(FeMn)3Si2
(1,5)
Al8Fe2Si
(2)
Estructura cristalina
Monoclnica
Cbica
Hexagonal
En aleaciones libres de Mn, el Si en exceso estabiliza la fase [7]. La microestructura de aleaciones

homogeneizadas puede ser significativamente modificada con el agregado de pequeas cantidades de Mn.
En su investigacin Zajac et al proponen que la fuerte tendencia del Mn hacia la alteracin de la forma de las
partculas ricas en Fe es debido a una aceleracin de la transformacin de la fase primaria hacia . El
proceso de transformacin, modifica la forma de las partculas que aparecen en la estructura as cast como
plaquetas largas, en partculas ms pequeas y redondeadas (partculas ) como parte de una transformacin
in situ[7].
Es muy escasa la informacin que se tiene sobre la cintica de la transformacin, sobre este tema Kuijpers[8]
propone algunas hiptesis.
En Aluar se miden, desde hace varios aos, diferentes parmetros morfolgicos de las partculas que
contienen Fe en los barrotes AA6063 que all producen[9].
Distintos autores[10] proponen, adems, una manera muy interesante para complementar la distincin de las
fases de estas partculas por su morfologa: la relacin atmica de hierro y silicio (Fe/Si) en su composicin
qumica obtenida mediante un espectro dispersivo en energa.
Figura 1 Sin tratamiento de homogeneizado. Partculas

AlFeSi de fase largas y delgadas.
Figura 2 Homog. en laboratorio (32 h a 590 C templado

en agua). Partculas AlFeSi: pequeas y redondeadas
Tratamiento trmico de Homogeneizado

El tratamiento de Homogeneizado es una de las etapas del proceso de elaboracin de barrotes de distintas
aleaciones de aluminio de la serie 6xxx. Se lleva a cabo para:
I. Modificar la estructura indeseable de colada y reducir las tensiones residuales que se generan en la
misma
II. Reducir la microsegregacin redistribuyendo los elementos de aleacin (Mg y Si)
III. Transformar los intermetlicos -AlFeSi en -AlFeSi ya que son ms apropiados para el proceso de
extrusin posterior [5][7][10][11].
710
IV. Disolver las partculas de Mg2Si que puedan haber precipitado durante la solidificacin, usualmente
en los espacios interdendrticos y para luego lograr una distribucin pareja y un tamao apropiado
durante el enfriamiento.
El aporte trmico ser el responsable de que se produzca el alivio de las tensiones residuales y la
redistribucin del Mg y Si mediante un proceso de difusin que no demandar tiempos prolongados dado
que ambos elementos difunden muy rpidamente en el aluminio. Dado el bajo coeficiente de difusin del Fe
en el aluminio, el proceso de transformacin de las partculas de Fe es el que impone las condiciones de
homogeneizado. Para un tratamiento de 6 horas a 530 C no se ha detectado transformacin en la aleacin
6061, mientras que a 570C en el mismo periodo de tiempo si se ha visto[11]. En general, el homogeneizado
se lleva a cabo con temperaturas de tratamiento entre 560 y 580 C y tiempos de mantenimiento que van
desde 3 a 6 horas.
Para estudiar la influencia de los parmetros del homogeneizado se hicieron diferentes tratamientos trmicos
en distintas muestras. Se realiz un mismo calentamiento con distintos tiempos y temperaturas de
mantenimiento para apreciar la transformacin que se da en las partculas ricas en Fe.
Preparacin de las muestras
Para la realizacin de este trabajo se dispuso de dos barrotes de 203 mm de dimetro, ambos obtenidos de la
misma colada cuya composicin qumica se muestra en la Tabla 2.
Uno de los barrotes tiene la estructura bruta de colada y el otro fue homogeneizado en un horno continuo
industrial. Las diferentes muestras obtenidas del barrote sin homogeneizar fueron tratadas trmicamente en
hornos elctricos de laboratorio.
Tratamientos Trmicos
Se utilizaron cuatro temperaturas de tratamiento diferentes: 545, 560, 575 y 590 C que se alcanzan todas
estas en un periodo de 2 hs y tiempos de mantenimiento que van desde 0 (la muestra es tratada solamente en
la etapa de calentamiento) hasta 32 h. Posteriormente fueron templadas en agua para evitar la precipitacin
de Mg2Si.
La velocidad de calentamiento de las muestras se determin de acuerdo a una termometra elaborada
previamente sobre los barrotes dentro del horno continuo de planta. Para ello se program una primera rampa
de 45 minutos hasta 450 C y la segunda hasta la temperatura elegida durante los restantes 75 minutos para
simular el calentamiento que tienen los barrotes. Esta velocidad corresponde a una velocidad de
calentamiento promedio de aproximadamente 10C/min.
Microscopia electrnica de barrido y Microanlisis dispersivo en energa (EDS)
La preparacin metalogrfica de las muestras para la observacin en el microscopio electrnico de barrido
const bsicamente de un pulido hasta slice coloidal y ataque con una solucin de NaOH al 1% a una
temperatura alrededor de 60C durante 1 minuto. Este ataque tiene por efecto atacar preferencialmente la
matriz de aluminio, quedando ms expuestas las partculas.
Se utiliz un microscopio electrnico de barrido (SEM) JEOL LSM-6460LV que tiene incorporado un equipo
EDAX de espectroscopia de rayos X dispersivo en energa (EDS).
Mediante el uso del detector de rayos X se analizaron al menos 300 partculas en un promedio de 12 campos
128 m x 96 m por cada muestra, esto es a una magnificacin de 1000x. Se utiliz el procesador de
imgenes iDXac para la deteccin de las partculas, luego se adquiri el espectro de rayos X de cada
partcula y se obtuvo el respectivo anlisis cuantitativo en composicin qumica.
Los resultados obtenidos de cada partcula son: el rea que ocupa, el factor de forma (Shape), la relacin de
aspecto (Aspect), el largo o distancia mxima entre 2 puntos cualquiera (Lproj) y la composicin atmica y
en peso de los elementos presentes. En la Tabla 3 se definen estos parmetros.
Tabla 2 Composicin qumica de la aleacin 6061utilizada en este trabajo.
Aleacin 6061
%
Si
0.58
Fe
0.19
Cu
0.27
Mn
0.002
Mg
0.91
711
Cr
0.08
Zn
0.002
Ti
0.012
otros
< 0.03
Al
Resto
Cuantificacin del grado de transformacin de las partculas AlFeSi

Para realizar la cuantificacin de las fracciones relativas de las partculas ricas en Fe, primeramente se debe
determinar un criterio que permita diferenciar una fase de la otra y luego realizar el conteo. Planteado de esta
manera con los distintos parmetros obtenidos hay que estipular cual ser el valor en cada caso que
determina si la partcula es o .
La relacin de aspecto tiene valores muy grandes para las partculas , aproximadamente 10 segn Kuijpers
et al[10]. En el caso de partculas , es decir, ms esferoidizadas, este parmetro posee valores ms prximos
a la unidad. La relacin atmica entre Fe y Si que contienen las partculas -Al8Fe2Si es 2, mientras que en el
caso de partculas -Al5FeSi es 1. Si la aleacin contiene Mn este parmetro posee valores ms prximos a
1,5 para las partculas Al15(FeMn)3Si2 de estructura cbica. Se debe determinar, con un valor intermedio
entre los casos presentados, el criterio a partir del cual se diferencia el tipo de fase de la (Aspectcrit y
Fe/Sicrit). Lo mismo ocurre para los parmetros restantes.
Dependiendo del valor crtico que se adopte, se modificar la fraccin relativa entre las fases, as pues una
manera de determinarlo se propone en el trabajo publicado por Kuijpers et al[10]. Se toman dos muestras de
referencia, se le atribuye la totalidad de partculas a una muestra que no ha sido homogeneizada y la
totalidad de partculas a una muestra que ha sido homogeneizada a una temperatura elevada un tiempo
suficientemente largo como para asegurar que la transformacin es casi completa. Luego se buscan los
valores que minimizan el error en la asignacin del tipo de AlFeSi en una muestra hipottica que posee una
mezcla del 50% de partculas de cada tipo, sobre la cual se tiene la misma probabilidad de asignacin
incorrecta de la fase o .
Si la verdadera fraccin en volumen relativa de y se definen como:
v
Siendo v el volumen ocupado por las partculas.
f =
y
f = 1 f
v + v
Con los datos medidos se puede obtener una fraccin aparente definida de esta manera:
A
Siendo A el rea ocupada por las partculas.
f ap =
A + A
Luego se define el error de la fraccin aparente para las muestras de referencia:
f ap = f atri f ap
Siendo f atri la fraccin de que se le atribuye a la muestra.
Para las dos muestras de referencia y para la muestra hipottica se obtiene este error en funcin del valor que
pueda adoptar cada parmetro crtico.
Finalmente un cierto valor se definir crtico cuando para la muestra hipottica el error en la asignacin de la
fase de cada partcula sea el menor.
La fraccin aparente de fase depende del rea ocupada por las partculas y sta depende del valor crtico
que determina el tipo de fase de la partcula.
f ap = f ( A = f (ValorCrtico ))
Entonces, una vez encontrado el valor crtico que minimiza el error de la fraccin aparente se obtiene la
fraccin aparente de en la muestra para cada parmetro.
Las micrografas de las Figuras 1 y 2 muestran las diferencias morfolgicas, anteriormente descriptas, de las
diferentes fases de las partculas AlFeSi en muestras con tratamientos de homogeneizado y sin
homogeneizar.
La Figura 3 muestra, para el caso de la relacin de aspecto como parmetro mensurable, el error porcentual
de la fraccin aparente de fase que se comete al asignar incorrectamente el tipo de fase a las partculas
AlFeSi de las muestras de referencia y de la muestra hipottica (50% y 50% ). Se determin el valor
crtico que minimiza el error de la muestra hipottica para este parmetro. Se repiti lo mismo para el resto
de los parmetros y se obtuvieron los valores crticos que se presentan en la Tabla 4
Se encontr un valor crtico para el parmetro Fe/Si que, de acuerdo a lo encontrado en la bibliografa, es
menor a la relacin atmica que tiene en la fase cuando sta tiene la menor de todas (1). La relacin Fe/Si
que tiene la partcula es 2 y el valor crtico que se esperaba obtener era entre 1 y 2. Esta particularidad en
el valor crtico, repercuti en los resultados con este parmetro y se ver que presentan diferencias
significativas respecto a los otros parmetros.
712
Tabla 3 Definicin de los parmetros de caracterizacin morfolgica de las partculas

Parmetro
Expresin
Matemtica
Significado
Comentarios
Factor de
forma
(Shape)
Relacin de
aspecto
(Aspect)
Largo
(Lproj)
Permetro 2
4. . rea
Relacin entre el rea de un crculo del

mismo permetro que la partcula y su rea
real.
Relacin entre el rea del mnimo crculo
que contiene a toda la partcula y su rea
real.
Distancia mxima entre 2 puntos de la
partcula.
Tiende a 1 para un crculo y a infinito

para un rectngulo muy delgado.
.Lproj 2
4. rea
Tiende a 1 para un crculo y a infinito

para un rectngulo muy delgado.
Corresponde al mximo dimetro de
calibre
Tabla 4 Valores crticos de los parmetros obtenidos al minimizar el error porcentual de

Parmetro
Relacin de Aspecto
Fe/Si
Factor de Forma
Largo
fap .
Valor
Crtico
4,6
0,625
3
4,1
Con los valores crticos de cada parmetro (Tabla 4), se obtuvo la relacin porcentual en rea ocupada por
partculas , que se muestra en la en la Figura 4 para cada uno de los parmetros utilizados. Esta fraccin
relativa de fase puede relacionarse con el grado de transformacin de fase en .
Figura 3 Error porcentual de la fraccin aparente de fase que se comete al asignar incorrectamente el tipo de fase
AlFeSi a las partculas de las muestras de referencia y de la muestra hipottica. Determinacin del valor crtico que
minimiza el error. Se considera la relacin de aspecto como parmetro.
a)
b)
Figura 4 Relacin porcentual en rea ocupada por partculas considerando diferentes parmetros. Relacin de
Aspecto en a) y Fe/Si en b)
La relacin de aspecto indica en la Figura 4a que la muestra con estructura de colada tiene el menor grado de
transformacin y para el caso de la muestra del barrote homogeneizado en planta un valor ligeramente
713
superior al 60 %. En las muestras que han sido homogeneizadas en el laboratorio, este parmetro muestra
una tendencia creciente hacia mayores tiempos de tratamiento para cada temperatura, excepto a 575 C
donde los valores obtenidos entre las muestras de 3 y 4 hs de tratamiento trmico presentan valores similares
entre s. La muestra calentada hasta 560 C tiene un grado de transformacin del orden de la muestra as cast.
En el caso del largo de las partculas, la tendencia es bastante similar al parmetro anterior. El mnimo grado
de transformacin se encontr en la muestra del barrote sin homogenizar y para la muestra del barrote
homogeneizado el valor calculado con este parmetro es tambin ligeramente superior al 60 %.
El factor de forma indic que el grado de transformacin era aproximadamente del 68% entre las muestras
tratadas a 575 C. Para el resto de las muestras se pudo apreciar la tendencia creciente con el tiempo de
homogeneizado.
En la Figura 4b, la relacin entre el contenido de Fe y Si en las partculas indica para las muestras
homogeneizadas a menor temperatura un elevado grado de transformacin, lo mismo se observa en el caso
de las muestras tratadas a 575 C y 590 C. Adems el valor que se obtiene para la muestra homogeneizada
en planta es aproximadamente 70%. Slo en las muestras tratadas a 560 C se observa una tendencia
creciente con el tiempo de tratamiento con excepcin de la muestra tratada durante 3 hs.
Mayores fracciones de es lo que se espera encontrar a tiempo constante y hacia mayores temperaturas, de
la misma manera a temperatura constante y tiempos ms prolongados. Esto, claramente, no es lo que el
parmetro Fe/Si indicara. Sin embargo los parmetros morfolgicos presentan esa sensibilidad con ciertas
excepciones.
Los resultados menos confiables que se han obtenido con el parmetro Fe/Si estn directamente vinculados
con el valor crtico que se determin al inicio. Esto muestra que la relacin Fe/Si de las partculas no es el
parmetro adecuado para evaluar el grado de transformacin. Este mtodo que involucra un valor crtico en
el parmetro a considerar y quizs un poco ms laborioso que el anterior, ya que considera el rea que
ocupan las partculas en combinacin con su morfologa, ha mostrado satisfactorios resultados del grado de
transformacin.
4. CONCLUSIONES
El mtodo utilizado a partir del anlisis del rea ocupada por las partculas y de valores crticos de distintos
parmetros morfolgicos, puede dar informacin del grado de transformacin de las partculas AlFeSi
durante el homogeneizado de barrotes de aleacin 6061.
La relacin de aspecto parece ser el parmetro morfolgico con mayor sensibilidad respecto de la
temperatura y tiempo de tratamiento.
El largo de las partculas y el factor de forma resultaron ser tambin buenos indicadores del grado de
transformacin, mientras que la relacin Fe/Si no ha sido til como parmetro de evaluacin del grado de
transformacin para la aleacin 6061.
REFERENCIAS
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[2]
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[4]
[5]
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Extrusion Technology Seminar, vol. 2 (2000) p. 99-104
714
ESTUDIO EXPERIMENTAL DE LA INFLUENCIA DE LA COMPOSICIN SOBRE LA

TRANSICIN DE FASES EN LA REGIN 33-37%AT. IN DEL SISTEMA CU-IN
C. Ararat-Ibargen(1), *S. Sommadossi(1,2) , S. Ramos de Debiaggi(1,2), A. Monti(3,4),
M. Esquivel(2,5), A. Fernndez Guillermet(2,5)
(1) Laboratorio de Caracterizacin de Materiales, Facultad de Ingeniera, UNComahue, Neuqun
(3) Departamento de Materiales, Centro Atmico Constituyentes (CNEA), Buenos Aires
(4) Instituto Sbato, UNSAM, Buenos Aires
(5) Centro Atmico Bariloche (CNEA), 8400 S. C. de Bariloche
* E-mail : ssommado@uncoma.edu.ar
RESUMEN
Se analiza el efecto del tratamiento trmico y de la composicin sobre las propiedades estructurales de las
fases intermedias (FIs) de la regin 33-37%at. In del sistema Cu-In. En esta regin, centrada alrededor de
la composicin Cu2In se ha reportado la presencia de una fase de alta temperatura () y una de baja
temperatura (). La caracterizacin estructural de esta regin reviste considerable importancia tecnolgica
dado que la fase tambin aparece en aleaciones ternarias Cu-In-Sn, que se forman al producir uniones
mediante soldadura por difusin libres de Pb entre sustratos de Cu y aleaciones de unin In-Sn. En el
presente trabajo, se prepararon aleaciones Cu-In de composiciones nominales entre 34-37% at. In, las
cuales fueron homogeneizadas durante varias semanas a 500C. Se hizo un seguimiento del grado de
homogeneizacin de las aleaciones mediante mediciones de composicin qumica y de la microestructura
utilizando microscopa electrnica de barrido (SEM). Mediante difraccin de rayos-X (XRD) se estudiaron
polvos de las aleaciones, realizndose el anlisis Rietveld de los difractogramas, identificndose las
estructuras presentes y determinando la variacin de los parmetros de celda con el contenido de In.
Palabras clave: Cu-In, fases intermetlicas, prototipo NiAs Ni2In, rayos-X
1. INTRODUCCIN
Por la complejidad de sus relaciones estructurales, las fases intermedias (FIs) que aparecen en la regin
central (30 a 45 %at. de In) del sistema binario Cu-In han sido objeto de considerable inters terico y
prctico. La versin de Hansen y Anderko [1] del diagrama de fases incluye las FIs denominadas y
como fases estables desde temperatura ambiente e intervalos de homogeneidad centrados alrededor de
30at.% In (Cu7In3) y 33at.% In (Cu2In), respectivamente, y una FI detectada alrededor de 40at.%In,
incorporada tentativamente como fase estable por debajo de 310C. En 1989 Subramanian y Laughlin [2]
asignaron a la fase (Cu7In3) un intervalo de homogeneidad similar al de Hansen y Anderko [1] y atribuyeron
la composicin Cu11In9 a la fase formada peritcticamente a 310 C. Sin embargo, siguiendo a Jain et al.
[3], y en el campo de estabilidad de , incorporaron un conjunto de 5 FIs, a saber, h, A y A estables
por encima de la citada temperatura peritctica, y B y C, estables por debajo de 310 C. Posteriormente,
Bolcavage et al. [4] reexaminaron esta regin del diagrama utilizando, entre otras tcnicas, calorimetra
diferencial de barrido (DSC), anlisis trmico diferencial (DTA), difraccin de rayos-X (XRD) y anlisis con
microsonda electrnica (EPMA) y detectaron solamente 2 FIs de composiciones y estructuras similares: una
fase estable a temperaturas superiores a 305-389 C que denominaron (Cu2In) y otra a temperaturas ms
bajas, (Cu2In). Los autores [4] concluyeron, adems, que Cu11In9 es estable an por debajo de los 157 C, a
diferencia de lo propuesto anteriormente [2]. Ms recientemente Elding-Pontn et al. [5], en un estudio con
difraccin de electrones y XRD, propusieron para la regin (Cu2In) / (Cu2In) tres fases distintas
relacionadas con la estructura B8 (tipo NiAs Ni2In); la fase A de alta temperatura, es monoclnica; la
fase C de baja temperatura, est caracterizada por una supercelda ortorrmbica, y la fase B, que conecta
las otras dos posee varias modificaciones. Sin embargo, estos resultados no fueron confirmados por Bahari et
al. [6], en un estudio basado en mediciones con DSC, XRD, metalografa y EPMA, que es el ms reciente.
En particular, en la regin 30%at.In - 45%at.In los autores [6] incluyeron las FIs (Cu7In3), (Cu2In) y
Cu11In9 estables desde temperatura ambiente, y la fase (Cu2In) estable nicamente a alta temperatura. En
dicho trabajo, se detectaron picos DSC correspondientes a las reacciones de fases + (388.3 C),
715
+ Cu11In9 (276.6 C) y + Lquido Cu11In9 (305.8 C). Finalmente, cabe mencionar que la
informacin experimental ha sido analizada en varias ocasiones utilizando modelos termodinmicos para la
energa de Gibbs y diversas aproximaciones acerca de las FIs. En particular, Hertz et al. [7] tuvieron en
cuenta los intervalos de homogeneidad de la fase (Cu2In) pero la fase (Cu2In) no fue tratada
explcitamente. Este aspecto fue considerado posteriormente en el anlisis de Liu et al. [8] al modelar la fase
(Cu2In), mientras (Cu2In), (Cu7In3) y Cu11In9 fueron descriptas como fases estequiomtricas.
El presente trabajo forma parte de un proyecto de investigacin destinado a estudiar la estabilidad de las FIs
que se originan en la regin rica en Cu del diagrama de fases Cu-In, prestando particular atencin a las fases
y . Una motivacin de ndole prctica del proyecto es que dichas FIs aparecen en aplicaciones
tecnolgicas de montaje superficial (Surface-mount technology, SMT) y en el desarrollo de sistemas micro
electro - mecnicos (Micro Electro-Mechanical Systems, MEMS) [9], donde se utilizan aleaciones de In y Sn
para unir contactos de Cu, con lo cual se producen aleaciones multicomponentes complejas basadas en CuIn-Sn [10-12]. En tales aplicaciones es crucial determinar qu FIs aparecen y con qu composiciones y
estructuras. Una motivacin terica del presente estudio es contribuir al desarrollo de la base de datos con el
tipo de informacin -acerca de las estructuras de las FIs y sus intervalos de homogeneidad- necesaria para un
modelado termodinmico ms completo del sistema Cu-In y del Cu-In-Sn. A tal fin se ha realizado un
estudio estructural de varias aleaciones Cu-In sometidas a diversos tratamientos trmicos, utilizando XRD
con anlisis Rietveld, y microscopa electrnica de barrido (SEM).
Figura 1. Diagrama de fases del sistema binario Cu-In [13]. Se ha amplificado la regin de inters, y
los smbolos designados 1, 2, 3 y 4 representan las composiciones de las aleaciones
estudiadas y la temperatura del tratamiento de homogeneizacin.
A partir de Cu e In (4N) en virutas se pesaron los metales necesarios para obtener 10 g de muestra de cada
una de las cuatro aleaciones Cu-In cuyas composiciones nominales son las siguientes: 34%at.In (CuIn 1),
35%at.In (CuIn 2), 36%at.In (CuIn 3), 37%at.In (CuIn 4). Los metales puros se encapsularon en
tubos de cuarzo previa evacuacin y llenado de Ar para prevenir oxidaciones. Se minimiz el volumen de las
ampollas y se llenaron con Ar para disminuir as la tendencia del In a evaporarse a temperaturas tan elevadas
como el punto de fusin del Cu. Se fundieron los metales para formar la aleacin y luego se trataron
trmicamente en un horno elctrico a temperatura constante de 500oC durante a) 2 y b) 30 das. Las ampollas
con las muestras resultantes fueron enfriadas rpidamente mediante inmersin en agua con hielo, para retener
as la estructura estable a la temperatura del tratamiento. Finalmente las aleaciones se molieron en mortero
para generar los polvos para los estudios de XRD. Estos se realizaron mediante un difractmetro Rigaku con
fuente de radiacin de Cu K. Los difractogramas obtenidos fueron analizados por el mtodo Rietveld.
716
Segn el diagrama de fases aceptado [13] (Figura 1) a la temperatura de tratamiento de 500C las aleaciones
CuIn 1 y CuIn 2 se encontraran en la regin de equilibrio bifsico (Cu7In3)+(Cu2In), y las CuIn 3 y
CuIn 4 contendran solamente la fase (Cu2In). En la Figura 2(a) se comparan los difractogramas
correspondientes a las aleaciones con 34%at.In (CuIn 1), 35%at.In (CuIn 2), 36%at.In (CuIn 3),
37%at.In (CuIn 4), respectivamente sometidas a tratamientos de homogeneizacin de 2 das y en la Figura
2(b) se comparan los resultados para tratamientos de 30 das. Estas comparaciones no revelan diferencias
significativas en cuanto a la posicin de los picos de difraccin, sugiriendo que los cambios en la
composicin nominal y en los tiempos de tratamiento no han inducido cambios en la constitucin de las
aleaciones.. La Figura 2(a) muestra adems pocos cambios de la intensidades relativas, con la posible
excepcin de los picos de difraccin correspondientes a valores de 2 = 29.44 y 2=92.06 en la muestra
CuIn 4. Dicho efecto se acenta en los resultados correspondientes a tratamientos de 30 das (Figura 2(b)),
los cuales muestran diferencias en las intensidades relativas y hasta casi la desaparicin de algunos picos de
difraccin, sin cambios significativos en la posicin de los mismos. Naturalmente se podran atribuir las
diferencias entre los difractogramas obtenidos y los patrones de referencia a un efecto de texturado, el cual
sera ms importante en las aleaciones sometidas a tratamientos de homogeneizacin ms prolongados. Sin
embargo, esta hiptesis no parece particularmente aplicable, ya que los difractogramas se obtuvieron en
polvos de las muestras, con un tamao de partculas tal que las orientaciones preferenciales que hubieran
podido desarrollarse en las muestras masivas a 500 C no se manifestaran en las mezclas de partculas
generadas por molienda. Otras posibles causas e implicaciones de este comportamiento ser analizan ms
adelante en esta Seccin.
(b)
(a)
42.18
42.18
34.24
30 das
2 das
77.06
29.44
55.30
23.96 34.08
52.28
61.12
58.14
92.06
77.06
86.88
55.30
29.48
61.12
58.14
52.28
89.50
92.06
86.88
114.7
114.7
CuIn 4
CuIn 4
CuIn 3
CuIn 3
99.44
CuIn 2
30
40
50
60
70
80
90
100
110
120
CuIn 1
CuIn 1
20
107.02 CuIn
130
20
30
40
50
60
70
80
90
100 110 120 130
Figura 2. Difractogramas de los polvos de las muestras homogeneizados a 500C durante (a) 2 das y
(b) 30 dias.
Los resultados del anlisis con rayos X se comparan en la Figura 3 con los patrones de difraccin
disponibles en bases de datos cristalogrficos, utilizando un patrn experimental (Cu2In 42-1475) que slo
llega hasta 2=70 aproximadamente y un patrn calculado (Cu2In 65-0704) que se extiende hasta
2=130 [16]. Las comparaciones indican que para todas las aleaciones y tratamientos de
homogeneizacin existe un buen acuerdo entre los difractogramas obtenidos y los patrones de referencia. En
particular, todos los picos de difraccin de los patrones se corresponden con los de las presentes aleaciones
con la nica excepcin de 3 pequeos picos ubicados a (ii) 2=66,1 y 2=67,24 para las aleaciones CuIn 1
y CuIn 2, y (ii) 2=31,95 para la CuIn 4. Teniendo en cuenta que las composiciones nominales de las
aleaciones CuIn 1 y CuIn 2 corresponden a regiones donde es estable el equilibrio bifsico
(Cu7In3)+(Cu2In), se contrastaron los difractogramas con los patrones correspondientes a la FI (Cu7In3)
pero no se pudieron explicar de esta manera los picos adicionales aludidos en (i). De un modo anlogo se
procedi con la muestra CuIn 4, comparando sus difractogramas con el patrn de la FI Cu11In9, que es la
fase que podra estabilizarse por enfriamiento en las aleaciones con ms alto contenido de In, pero tampoco
pudo explicarse de esa manera el pico mencionado en (ii). Sin embargo, debe enfatizarse que los patrones de
difraccin de las FIs (Cu7In3), y Cu11In9 muestran una notable superposicin con muchos de los picos de
difraccin de referencia de la Fi (Cu2In) o apreciable proximidad entre ellos. Este factor explica, por una
717
parte, las dificultades para detectar la presencia de una segunda fase en las muestras estudiadas y, por la otra,
podra contribuir a explicar las diferencias observadas en las intensidades de los picos de difraccin a que se
hizo referencia anteriormente. No puede descartarse, entonces, que este efecto pueda causar las diferencias
de intensidad relativa observadas, en particular, en las aleaciones CuIn 1 y CuIn 2, cuyas composiciones
corresponden al campo bifsico (Cu7In3)+(Cu2In) del diagrama de equilibrio.
(b)
Cu2In 65-0704
Cu2In 42-1475
CuIn 1
CuIn 2
102
102
(a)
Cu2In 65-0704
Cu2In 42-1475
312
214
30 das
205
304
313
402
311
222
302 114
213
204 220
2 das
201
112
103
202
210
211
004
203
212
110
100
002
312
214
205
304
313
402
311
222
302
114
213
204 220
210
211
004
203
212
100
002
201
112
103
202
110
30 das
2 das
20
30
40
50
60
70
80
90
100
110
120
130
20
30
40
50
60
70
80
90
100
110
120
130
(d)
102
(c)
CuIn 4
Cu2In 65-0704
Cu2In 42-1475
102
CuIn 3
30
40
50
60
70
80
90
100
110
120
205
304
313
402
2 das
2 das
20
30 das
312
214
311
222
213
204 220
114
302
210
211
004
203
201
112
103
202
110
100
205
304
313
402
312
214
311
222
201
112
103
202
210
211
004
203
100
30 das
302 114
213
204 220
110
212
002
212
002
Cu2In 65-0704
Cu2In 42-1475
130
20
30
40
50
60
70
80
90
100
110
120
130
Figura 3. Difractogramas de las aleaciones con composiciones en %at. de In de (a) 34; (b) 35; (c) 36; y (d)
37 homogeneizadas a 500C durante 2 y 30 das
Los resultados del anlisis Rietveld de los datos utilizando el patrn de difraccin (Cu2In, PDF 421475) se presentan en la Tabla 1. El ajuste entre los datos y el patrn es muy bueno considerando los
valores de Rwp . Esto se demuestra en la Figura 4 para el caso particular de la aleacin con 34%at. In
homogeneizada a 500C durante 2 y 30 das. En la Figura 5 se representan los parmetros de celda a y c
obtenidos en funcin de la composicin nominal de las aleaciones y del tiempo de homogeneizacin a 500
C. Tanto a como c muestran una tendencia a aumentar con los tiempos de homogeneizacin. Para
discutir el efecto del cambio en el contenido de In es til referirse a la constitucin probable de las aleaciones
segn el diagrama de fases de la Figura 1. Por una parte, las aleaciones CuIn 1 y CuIn 2 que se ubicaran
en la regin de equilibrio bifsico (Cu7In3)+(Cu2In) del diagrama de fases, y en las cuales la fase (Cu2In)
de equilibrio tendra por ello la misma composicin, distinta de la nominal de la aleacin, muestran valores
prximos en los parmetros a y c para ambos tiempos de tratamiento. Por la otra, los datos de las
aleaciones CuIn 3 y CuIn 4 que contendran solamente la fase (Cu2In) sugieren en particular para las
muestras tratadas 30 das que a y c aumentan con el contenido de In. Resta explicar- y ser motivo de
718
un estudio posterior- la desviacin hacia valores muy bajos de a y de c que muestran los valores medidos
en la muestra CuIn 3, con 36%at. In, que se aparta significativamente de la tendencia sugerida por los
datos de las dems muestras y por el diagrama de fases.
(b)
19000
18000
17000
16000
15000
14000
13000
12000
11000
10000
9000
8000
7000
6000
5000
4000
3000
2000
1000
0
-1000
5000
8000
CuIn 2- 2 das
CuIn 1- 30 das
7000
Intensidad (u.a)
6000
5000
4000
3000
2000
1000
0
1000
Intensidad (u.a)
Intensidad (u.a)
Intensidad (u.a)
(a)
4000
3000
2000
1000
0
-1000
-1000
-2000
20
40
60
80
100
20
120
40
60
80
100
120
Figura 4. Refinamiento Rietveld para la muestra de 34%at. In homogeneizada a 500C durante 2

(a) y 30 (b) das.
Tabla 1. Parmetros estructurales obtenidos por anlisis Rietveld
Muestras (%at. In)
Trat. Term. (das)
Patrn (tablas PDF)
Grupo espacial
Rwp
a ()
c ()
2 no refinados
CuIn 1 (34)
CuIn 2 (35)
CuIn 3 (36)
2
30
2
30
Cu2In - 0421475
P63/mmc ( =90 = 90 =120)
CuIn 4 (37)
2
30
30
7%
7,5%
9%
11%
15%
15%
7%.
10%
4,312(4)
5,278(8)
66,1;67,24
4,293(0)
5,266(6)
66;67,24
4,308(1)
5,270(8)
-----
4,252(2)
5,225(4)
-----
4,292(0)
5,276(8)
-----
4,309(2)
5,296(3)
31,95
4,312(6)
5,296(3)
31,95
4,305(1)
5,269(4)
-----
Figura 5. Parmetros de celda a y c en funcin de la composicin nominal de las

aleaciones y del tiempo de tratamiento a 500 C, comparados con valores presentados por otros
autores.
En la Figura 5 incluyen tambin valores de a y de c reportados por otros autores [4,5,14,15]. La mayor
parte de los datos reportados para el parmetro a concuerdan razonablemente con los resultados del
presente trabajo, en particular, con los valores correspondientes a 30 das de tratamiento. La comparacin
719
para el parmetro c es ms compleja, en parte por la dispersin de los datos de la literatura. Los valores
ms altos para c [5,14] concuerdan razonablemente con los obtenidos en el presente trabajo en muestras
tratadas 2 das. En particular, existe un dato [14] que parece concordar con el valor medido en la muestra con
36%at.In, lo cual ofrece una razn adicional para profundizar en el estudio de la aleacin CuIn 3.
4. CONCLUSIONES
Los resultados obtenidos con la tcnica de XRD para polvos, en aleaciones Cu-In con contenidos nominales
entre 34 y 37%at.In homogeneizadas a 500C durante 2 y 30 das concuerdan con el patrn de difraccin
correspondiente a la fase (Cu7In3). Los parmetros de celda obtenidos mediante anlisis Rietveld aumentan
con el tiempo de homogeneizacin. Los datos obtenidos en aleaciones que seran monofsicas segn el
diagrama de equilibrio aumentan tambin con el contenido de In, y el efecto se nota para ambos tiempos de
tratamiento, aunque la magnitud del efecto observado al pasar en fase (Cu2In) de 36 a 37 %at.In es mucho
menor para las muestras tratadas 30 das. A pesar de la concordancia entre los difractogramas experimentales
y el patrn de difraccin estndar para la fase (Cu2In), se enfatiz que los patrones correspondientes a las
fases (Cu7In3) y Cu11In9, adyacentes en el diagrama de equilibrio, presentan superposiciones con (o cercana
entre) los picos de difraccin de (Cu2In). Por tal razn no se ha podido descartar la posibilidad de que
dichas fases puedan haberse estabilizado en al menos algunas de las aleaciones estudiadas. Por tal razn, al
analizar el efecto de la composicin sobre los parmetros a y c se tuvo en cuenta la posibilidad
sugerida adems por el diagrama de fases- de que las aleaciones con 34 y 35at%In correspondieran en
realidad a estados bifsicos (Cu7In3)+(Cu2In). Con el fin de determinar la constitucin de estas aleaciones
sera til emplear una tcnica que permita analizar con mayor resolucin los difractogramas. A tal fin se
propone, en particular, explorar la posibilidad de un estudio de difraccin de polvos con radiacin sincrotrn.
REFERENCIAS
1. M.Hansen and K.Anderko, Constitution of Binary Alloys; 1958, Mc Graw Hill Book Company Inc.
2. P.R.Subramanian and D.E.Laughlin, The Cu-In (Copper-Indium) System; Bulletin of Alloy Phase
Diagrams, Vol. 10 (1989) 554-568.
3. K.C.Jain, M.Ellner and K.Schubert, On the phases ccurring near the composition Cu64In36; Zeitschrift
fr Metallkunde, Vol. 63 (1972) p.456-461.
4. A. Bolcavage, S.W. Chen, C.R. Kao and Y.A. Chang, Phase Equilibria in the Cu-In System. I.
Experimental Investigation; Journal of Phase Equilibria, Vol. 14 (1993) p. 14-21.
5. M.Elding-Pontn. L.Stenberg and S.Lidin, The -phase field of the Cu-In system; Journal of Alloys
and Compounds, Vol. 261 (1997) p.162-171.
6. Z. Bahari , E. Dichi , B. Legendre and J. Dugu, The equilibrium phase diagram of the copper-indium
system: a new investigation; Thermochimica Acta, Vol. 401 (2003) p. 131138
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of Phase Equilibria, Vol. 23 (2002) p. 473-479.
8. H.S.Liu, X.J.Liu, Y.Cui, C.P.Wang, I.Ohnuma; R.Kainuma, Z.P.Jin and K.Ishida, Thermodynamic
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9. Katsuaqui Suganuma, Lead-Free Soldering in Electronics: Science, Technology, and Environmental
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11. S.Sommadossi, A.Fernndez Guillermet, Interface reaction systematics in the Cu/In-48Sn/Cu system
bonded by diffusion soldering; Intermetallics Vol. 15 (2007) p. 912-917.
12. S.Sommadossi, W. Gust, E.J.Mittemeijer, Characterization of the reaction process in diffusionsoldered Cu/In-48Sn/Cu joints; Mater. Chem. Phys. Vol. 77 (2002) p. 924-929.
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Bedeuntung; Zeitschrift fr Angewandte Mineralogie, Vol.4 (1947) p. 17-46.
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16. P. Villars and L.D. Calvert, Pearson's Handbook of Crystallographic Data for Intermetallic Phases,
2nd Edition, 1991, ASM International, Materials Park, Ohio.
720
ANLISIS DE LA VENTANA DE SOLUBILIZACIN DE LA SUPERALEACIN

CMSX-4
A. M. Ges(1), O. Fornaro(2) y H. A. Palacio(1)
Instituto de Fsica de Materiales Tandil Universidad Nacional del Centro
Pinto 399 (B7000GHG) Tandil Argentina
(1)
CICPBA (2)CONICET
e-mail: amges@exa.unicen.edu.ar
RESUMEN
La resistencia de una superaleacin base nquel es obtenida por la precipitacin coherente de grandes
cantidades de partculas (Ni)3(Al,Ti) obtenidas por medio de tratamientos trmicos. En el caso de una
superaleacin base Niquel CMSX-4 de segunda generacin, denominada as por el alto contenido de
elementos refractarios y caracterizada principalmente por el agregado de 3% de Re, todos estos agregados
reducen la velocidad de difusin durante los tratamientos trmicos, por lo tanto no favorecen una buena
homogeinizacin.
Por este motivo, esta superaleacin requiere un alto valor de la temperatura de solubilizado y largos
tiempos de tratamiento trmico para realizar la transformacin para luego producir la
precipitacin de en una etapa subsiguiente. Estudios realizados muestran que la reduccin de los ciclos
trmicos dan como resultado una homogeinizacin incompleta.
Para estudiar ste proceso de homogeinizacin, de vital importancia para generar posteriormente una
fraccin de volmen elevada de fase , se dise un sistema trmico que emplea el fundamento del
Anlisis Trmico Diferencial (DTA, Differential Thermal Analysis) utilizando un sistema de alta
temperatura y curvas de enfriamiento a diferentes velocidades, para determinar las temperatura de umbral
y el tiempo requerido para la solubilizacin de las fases iniciales.
INTRODUCCION
Las nuevas superaleaciones desarrolladas contienen adiciones de elementos refractarios como tungsteno,
renio y tantalio. Estos elementos adems del molibdeno se han ido incrementando en las primeras tres
generaciones de aleaciones de monocristales base niquel.
El contenido de materiales refractarios (W+Mo+Re+Ta) en la primera generacin de superaleaciones de
ste tipo (CMSX-2), segunda (CMSX-4) y tercera (CMSX-10) se ha ido incrementando desde 14% al
16,5% llegando hasta el 20% respectivamente.
Este incremento de elementos refractarios da como resultado un aumento de resistencia al creep, debido
al incremento de la resistencia de la solucin slida, fortalecimiento de la fase y bajas velocidades de
difusion. [1]
El aumento de metales refractarios contenidos en las aleaciones de segunda y tercera generacin da como
resultado bajas velocidades de difusin durante los tratamientos trmicos de solubilizado incrementando
los niveles de segregacin.
Las estructuras as-cast muestran una gran cantidad de segregacin, incluyendo la presencia de eutctico
/, que debe ser reducido o eliminado por medio de tratamientos trmicos de solubilizado para obtener
un material con ptimas propiedades.[2, 3]
Esto significa que en las aleaciones de segunda y tercera generacin se requiere un incremento en el
tiempo y la temperatura en el tratamiento trmico de solubilizado lo cual se traduce en un aumento del
costo de procesamiento de estas aleaciones.
Este costo puede ser reducido bajando la temperatura del tratamiento y los tiempos de envejecido a cada
temperatura. Tales reducciones da como resultado una homogeinizacin incompleta, segregacin qumica
residual y un incremento de la inestabilidad microestructural
Es necesario estudiar el efecto de cada etapa del tratamiento trmico standard sobre la microestructura de
la aleacin para poder modificar y determinar las temperaturas a las cuales el solubilizado de la fase es
completa, cual es la temperatura de disolucin del eutctico y cuando la homogeinidad qumica es
alcanzada. [4]
721
Para estudiar ste proceso de homogeinizacin, de vital importancia para generar posteriormente una
fraccin de volmen elevada de fase , se diseo un sistema trmico que emplea el fundamento del
Anlisis Trmico Diferencial (DTA, Differential Thermal Analysis) utilizando un sistema de alta
temperatura y curvas de enfriamiento a diferentes velocidades, para determinar las temperatura de umbral
y el tiempo requerido para la solubilizacin de las fases iniciales.
EXPERIMENTAL
Tabla I Composicin de la superaleacin CMSX-4 porcentaje en peso
Ni
Bal.
Cr
6.4
Co
9.6
Mo
0.6
W
6.4
Ta
6.6
Re
3.0
Al
5.6
Ti
1.0
Hf
0.1
Los tratamientos se llevaron a cabo en un horno elctrico de alta temperatura (hasta 1600C). Para realizar
el experimento se fabric un dispositivo que consiste en una base de niquel puro de 20 por 20 milmetros
por 6 milmetros de espesor. En la superficie de esta base se realiz un desvastado de 2mm. de
profundidad con el propsito de ubicar en su interior la probeta de la aleacin CMSX-4, cuya
composicin aparece en la Tabla I, que se desea medir.
En esta primera etapa se utiliz para estudiar en sta primer etapa la temperatura de solidus de la fase ,
. Las dimensiones de la probeta utilizada es de 10x10mm de lado por 2 milmetros de espesor.
La temperatura fue medida y controlada con dos termocuplas de Pt-Pt10%, que fueron soldadas sobre el
soporte de niquel y sobre la probeta bajo estudio con una soldadora de punto.
La informacin obtenida de este modo fue enviada a un equipo de adquisicin de datos NI USB 9161
conectado a un PC.
La termocuplas conectadas en esta forma permitieron obtener la Temperatura de referencia (TR) medida
en la base de Ni de pureza, y la temperatura de la muestra (TS) y de aqu la diferencia de temperaturas
entre ambas (DT). Dado que el Ni no tiene actividad en el rango de temperaturas estudiado, si existe
algn cambio observable no atribuible a los gradientes trmicos debido al enfriamiento, este se
manifestar como un cambio entre las dos curvas de enfriamiento citadas. A menudo estos cambios sern
observables al derivar dichas curvas.
RESULTADOS y DISCUSION
En una primera etapa se estudi el rango de temperaturas a partir de la que se produce la solubilizacin de
la fase gama prima. Para esto se programaron rampas ascendentes y descendentes por encima de los 1200
C tal como se conoce de la literatura y de otros sistemas similares. En la Figura 1 se muestra el resultado
obtenido de una rampa ascendente obtenida a 0,65 C/min, mantenimiento a 1320 C y posterior descenso
a 3,83 C/min. Se puede observar que en ambos casos las curvas se alejan de la linealidad, pero en este
caso particular es interesante notar que durante la bajada hay un evidente cambio de mecanismo por
debajo de los 1240 C, por lo tanto y por motivos prcticos, se necesita al menos esta temperatura para
conseguir la solubilizacin de la fase gama prima. Por supuesto que siendo un mecanismo trmicamente
activado, a mayor temperatura se obtendr una mayor velocidad de solubilizacin. Notar sin embargo que
para este tipo de aleaciones no es posible una solubilizacin total, obtenindose en cambio una relacin
cercana a uno.
722
0,65 C/min
T (TS-TR) (C)
0,02
0,00
-0,02
o
3,83 C/min
-0,04
-0,06
-0,08
1200
1220
1240
1260
1280
1300
1320
TR
Figura 1. Curva de Solubilizacin de la fase , ascendente y descendente. Diferencia entre la

Temperatura de la muestra y la de referencia vs. Temperatura de referencia.
Despus de esto se realizaron experiencias a menor temperatura, en la zona de precipitacin tambin a
diferentes velocidades. En este caso se tom la diferencia de temperaturas y se deriv las curvas obtenidas
para destacar el comienzo y final de distintos mecnismos. Para este propsito, se realiz un suavizado
numrico de los datos adquiridos, obteniendo a partir de ellos la derivada tambin calculada
numricamente. Como se aprecia en las dos figuras siguientes, obtenidas a diferentes velocidades es
posible que exista ms de un mecanismo actuando simultneamente. Esto sera de esperar en sistemas
multicomponentes. Podra ser necesario un trabajo detallado a diferentes velocidades junto con
microscopa electrnica para evaluar en forma completa lo que est sucediendo. Sin embargo, y dado que
se conoce que estas aleaciones deben precipitar la segunda fase al bajar la temperatura, es posible
identificar las variaciones en las derivadas como el comienzo y final de la zona de mayor actividad de
precipitacin. Como se puede ver esta zona tambin vara con la velocidad de variacin de temperatura. A
1 C/min la zona de inters est ubicada entre 800 y 900C Figura 2, mientras que a 2 C/min est entre
los 750 y 850C, Figura 3.
40
dT/dt
<dT/dt>
0,004
0,003
T (TS-TR) ( C)
0,002
30
0,001
25
0,000
20
dT/dt, <dT/dt>
35
-0,001
15
-0,002
10
-0,003
600
800
1000
1200
TR ( C)
Figura 2. Curva de la diferencia de tempearturas de la muestra y la de referencia y su derivada vs. la de

referencia; velocidad de enfriamiento 1C/min.
723
45
dT/dt
<dT/dt>
0,15
40
T (TS-TR) ( C)
0,20
0,10
35
0,05
30
0,00
25
-0,05
20
600
800
1000
1200
TR
Figura 3. Curva de la diferencia de temperaturas de la muestra y la de referencia y de su derivada vs la de

referencia; velocidad de enfriamiento 2C/min.
CONCLUSIONES
Se estudi el rango de temperatura a partir del cual se produce la solubilizacin y precipitacin de la fase
, observndose que a partir de los 1240 C comienza la solubilizacin mantenindose hasta alcanzar la
temperatura de solidus, alrededor de los 1320 C. El rango de precipitacin de vara de acuerdo a la

velocidad de enfriamiento obtenendose un intervalo entre 800 y 900C para una velocidad de
enfriamiento de 1C/min., y un intervalo entre 750 y 800C para un enfriamiento de 2C/min.
REFERENCIAS
(1) G. L. Erickson, JOM 47 (4), pag. 60

(2) B. C. Wilson, E. R. Cutler, G. E. Fuchs. Mater. Sci. Eng. A 479, (2008) 356-364.
(3) D. N. Duhl, en C. T. Sims, N. S. Stoloff, W. C. Hagel (Eds). Superalloys II. Wiley and Sons, Inc. New
York, 1987, pag. 189.
(4) G. E. Fuchs. Mater. Sci. Eng. A 300, (2001) 52-60
724
ENVEJECIMIENTOS A TEMPERATURAS MAYORES QUE AMBIENTE EN CUALNI

CON MEMORIA DE FORMA: EFECTOS SOBRE LA TRANSFORMACIN
MARTENSTICA
R. Gastien (1), C.E. Corbellani (1), V.E.A. Araujo (1), J.H. Garca (1),
M. Sade (2, 3) y F.C. Lovey (2)
(1) Dto. Ciencia y Tcnica de Materiales, Instituto de Investigaciones Cientficas y Tcnicas para la Defensa (CITEFA),
J. B. de La Salle 4397, (1603) Villa Martelli, Buenos Aires, Argentina.
(2) Grupo Fsica de Metales, Centro Atmico Bariloche, Comisin Nacional de Energa Atmica e I.Balseiro (U.N. de
Cuyo), 8400 S. C. de Bariloche, Ro Negro, Argentina.
(3) CONICET (Argentina)
E-mail (autor de contacto): rgastien@citefa.gov.ar
RESUMEN
Las propiedades de pseudoelasticidad y memoria de forma que presentan ciertas aleaciones de CuAlNi se
originan en transformaciones martensticas que pueden inducirse por enfriamiento de la fase de alta
temperatura o por aplicacin de carga mecnica. Esta fase puede ser obtenida en forma metaestable a
temperatura ambiente mediante un templado adecuado. Posteriores envejecimientos a temperaturas
mayores a ambiente pueden desestabilizar a la fase , generando la precipitacin de fases ms estables.
La existencia de precipitados en la matriz genera cambios en la transformacin martenstica inducida
tanto por enfriamiento como por aplicacin de carga mecnica. Estos cambios pueden evidenciarse en el
tipo de martensita generada, en las temperaturas caractersticas de la transformacin, en las tensiones
crticas y en el ancho de histresis, cambiando de esta manera las propiedades del material. Se analizan
estos cambios en funcin de los tiempos y temperaturas de envejecimiento.
Palabras clave: aleaciones con memoria de forma, tratamientos trmicos, transformacin martenstica,
aleaciones base cobre.
1. INTRODUCCIN
En determinadas aleaciones de CuAlNi es posible obtener en estado metaestable a temperatura ambiente una
fase (bcc) ordenada. A partir de esta fase puede inducirse una transformacin martenstica (TM) por
enfriamiento o por aplicacin de carga mecnica. Las caractersticas tan peculiares que presentan este tipo de
aleaciones, como la memoria de forma y la pseudoelasticidad, se deben a la existencia de estas TMs [14].
El tipo de martensita inducida trmicamente depende principalmente de la composicin qumica de la
aleacin [5]. Para el rango de composiciones cercano a Cu-14Al-4Ni (%peso), puede inducirse martensita
tipo (18R), (2H) o una mezcla de ambas. Cada tipo de martensita inducida presenta caractersticas de
nucleacin, crecimiento y morfologa propias. Al enfriar la muestra, la TM comienza a una temperatura
llamada Ms y si se contina enfriando la muestra esta transformacin culmina a una temperatura llamada Mf,
obtenindose un material totalmente en fase martenstica. Si luego se eleva la temperatura, esta
transformacin se revierte, y comienza la retransformacin a la fase a una temperatura llamada As,
concluyendo a una temperatura llamada Af. Esta transformacin posee un determinado ancho de histresis, y
las martensitas y poseen anchos caractersticos, entre 20 y 40C para y aprox. de 10C para la [3].
Por otro lado, si la TM es inducida por aplicacin de carga mecnica, el tipo de martensita que se obtiene
depende de la composicin qumica, orientacin cristalina, tipo de carga aplicada y temperatura del ensayo
[6]. Si se aplica al material monocristalino (en fase ) una carga mecnica, ste se deforma hasta alcanzar la
tensin crtica a la que la TM es inducida, y se induce la variante de martensita favorecida por el factor de
Schmid. Al quitar la carga se produce la transformacin inversa, con cierta histresis, y se recupera la fase
original. Este ciclo de transformacin-retransformacin es llamado pseudoelstico. Ciclos pseudoelsticos en
traccin realizados a distintas temperaturas permiten identificar distintos tipos de TM. La histresis de estos
ciclos est relacionada con el tipo de martensita que se induce. Pequeas histresis corresponden a la
formacin de y una histresis claramente mayor corresponde a la formacin de martensita . Tomando los
valores de tensin crtica para cada temperatura de ensayo, pueden confeccionarse diagramas Tensin-
725
Temperatura de ensayo (-T), para una determinada orientacin cristalina del eje tensil. La dependencia de
con la temperatura T responde a una relacin del tipo Clausius-Clapeyron [4].
La fase retenida metaestablemente a temperatura ambiente puede descomponerse en las fases ms estables
(bcc) y (fcc) al ser sometida a temperaturas mayores. La cintica de precipitacin depende de la
temperatura y duracin del tratamiento trmico (TT) [7-9]. La presencia de precipitados en la matriz
genera cambios en las TMs inducidas trmicamente, modificando las temperaturas caractersticas de
transformacin, el tipo de martensita inducida y la histresis [10-13]. Tambin durante el TT pueden suceder
procesos de ordenamiento, causando un aumento de las temperaturas caractersticas [14].
La precipitacin de fases ms estables limita la aplicacin a altas temperaturas de estas aleaciones [15] y es
importante el estudio de la posible influencia sobre las TMs. Por lo tanto, resulta necesario conocer las
temperaturas y tiempos de envejecimiento donde los procesos difusivos comienzan a tener importancia [3].
La aleacin se prepara a partir de Cu 99,99%, Ni 99,99% y Al 99,99%, y luego los monocristales se crecen
por el mtodo de Bridgman [2]. Se estudiaron las composiciones: Cu-14.3Al-4.1Ni y Cu-14.0Al-6.0Ni
(%peso), con temperaturas nominales Ms= -70C y -56C que presentan TM espontnea y
respectivamente.
Todas las muestras estudiadas recibieron un primer TT llamado Q, el cual consiste en un recocido a 900C
durante 1h y posterior templado en agua y hielo, para obtener en forma metaestable a TA la fase .
Posteriormente las muestras fueron sometidas a TTs a 150C y a 200C por diferentes perodos.
Las temperaturas caractersticas de TM se obtuvieron mediante la medicin de resistencia elctrica en
funcin de la variacin de la temperatura de la muestra, utilizando el mtodo de los cuatro contactos.
Se mecanizaron por electroerosin probetas planas aptas para ensayos mecnicos de traccin, con una zona
til de aprox. 3mm de ancho, 20mm de largo y 1mm de espesor. La superficie fue pulida mecnica y
electrolticamente [2]. Los ensayos mecnicos de traccin fueron realizados en una mquina MTS Sintech
2/DL con cmara ambiental MTS 651. La deformacin se midi a partir del desplazamiento entre cabezales.
Las superficies de las muestras se observaron en un microscopio ptico Carl Zeiss AxioVert 100A.
Se estudi la influencia de envejecimientos a 150C y 200C sobre la TM espontnea. Para esto se analiz la
evolucin de las temperaturas caractersticas Ms y Af,, el ancho de histresis y el tipo de martensita inducida
en funcin del tiempo al que las muestras estuvieron sometidas a estos TTs.
En la Fig. 1 se muestra la variacin de la temperatura de comienzo de la TM (Ms) en funcin del tiempo de
envejecimiento a 150C, para distintas muestras con TM espontnea del tipo .
-10
-15
-20
-25
-30
Ms (C)
-35
-40
-45
-50
-55
-60
-65
-70
0
50
100
150
200
250
300
350
400
tiempo de envejecimiento a 150C (hs.)
Fig. 1. Variacin de la temperatura de comienzo de la TM espontnea (Ms) con el tiempo de

envejecimiento a 150C, para distintas muestras de Cu-14.3Al-4.1Ni (%peso).
726
Para envejecimientos menores a 100hs, el aumento en la temperatura de transformacin puede deberse a un

ordenamiento a segundos vecinos de la fase , que luego del templado Q no finaliz su ordenamiento [14].
Para tiempos mayores de envejecimiento, el aumento en Ms puede asignarse a la presencia de precipitados de
fase . La existencia de estos precipitados lleva a un empobrecimiento en Al de la matriz, al menos en el
entorno de los precipitados presentes. Esto genera en la matriz el aumento de las temperaturas crticas de
transformacin. Utilizando la formula emprica publicada por Recarte et al. [5] se puede verificar que una
disminucin del 0,1% en peso en la concentracin de Al aumenta la Ms en 15C. Esto explicara el aumento
en las temperaturas que se da luego de los envejecimientos a 150C y que es creciente con el tiempo de
envejecimiento, lo cual indica que aumenta la fraccin de material que ha precipitado. Para envejecimientos
del orden de 100hs, los autores ya han observado mediante microscopa de transmisin la presencia de
precipitacin [16]. En las Figs. 2 (a) y (b) pueden observarse micrografas de muestras con 400hs y 700hs
de envejecimiento a 150C, en la cual puede apreciarse la presencia de precipitados grandes coherentes con
la matriz (puede notarse que todos estn orientados de la misma forma) que son compatibles con
precipitacin de tipo . Los precipitados estn distribuidos de manera inhomognea en la muestra (Fig. 2(c)).
(a)
(a)
(b)
(b)
(c)
Fig. 2. Micrografas de muestras con TT a 150C: (a) 400hs., (b) 700hs., (c) vista panormica de la muestra
con 700hs. Dentro de cada imagen puede apreciarse un detalle a mayor aumento de los precipitados.
Por otro lado, si la TM espontnea luego del templado Q resulta ser del tipo , no slo se ha observado
un aumento en la temperatura Ms con el tiempo de envejecimiento a 150C, sino tambin un cambio en el
tipo de martensita inducida, como se observa en la Fig. 3. En ella se ha graficado la variacin de la Ms (Ms)
respecto a la original (luego del templado Q) y en cada punto se indica que tipo de TM se ha observado. Con
el aumento del tiempo de envejecimiento, la TM pasa de ser a , pasando por un estado
intermedio donde se obtiene una TM mezcla (+). Este comportamiento coincide con el reportado por
Sakamoto y col. [17], que se lo atribuyen a un ordenamiento de la red cristalina.
En la Fig. 4 se muestra la variacin de la temperatura de comienzo de la TM (Ms) en funcin del tiempo de
envejecimiento a 200C, para distintas muestras con TM espontnea inicial (luego del templado Q) del tipo
. En ella se observa un importante aumento de la temperatura Ms y un cambio del tipo de martensita
inducida. La TM pasa de ser a , pasando por un estado intermedio (+). Este cambio en la
TM es debido a la existencia de precipitacin, que como fue puntualizado en prrafos anteriores, produce un
empobrecimiento en Al de la matriz, y por lo tanto un corrimiento en los diagramas de fases [5]. Las Figs. 5
(a) y (b) corresponden a micrografas de la superficie de muestras sometidas a TTs de 44 y 130hs a 200C,
donde pueden apreciarse que el aspecto general y el tamao de los precipitados son similares a los de la Fig.
2, aunque los perodos de envejecimiento fueron menores. En la muestra con 130hs. a 200C se aprecia,
adems de los precipitados , una red en forma de lminas delgadas oscuras (compatible con la precipitacin
de las fases eutectoides en placas bainticas) rodeando zonas de fase remanente (zonas claras).
727
90
<->'
80
70
<->'
<->'
<->'
<->'+ '
-10
<->'+ '
60
Ms (C)
Ms (C)
-20
<->'+ '
50
40
30
20
-30
<->'
<->'
-40
<->'
-50
10
0
<->'
<->'
-60
10
15
20
25 100 110 120 130 140 150 160 170
20
40
80
90
100
110
Fig. 3. Variacin de la temperatura de comienzo de

la TM espontnea con el tiempo de
envejecimiento a 150C, Cu-14.0Al-6.0Ni (%peso)
Fig. 4. Variacin de la temperatura de comienzo de

la TM espontnea con el tiempo de
envejecimiento a 200C, Cu-14.3Al-4.1Ni (%peso)
(a)
(b)
Fig. 5. Micrografas de muestras con envejecimiento a 200C: (a) 44hs., (b) 130hs. Dentro de cada imagen
puede apreciarse un detalle a mayor aumento de los precipitados.
Para estudiar el efecto de estos TT sobre las TM inducidas por aplicacin de carga mecnica, se realizaron
ciclos pseudoelsticos a diferentes temperaturas antes y despus de un determinado TT. En la Fig. 6 puede
apreciarse una disminucin de la tensin crtica y un aumento en el ancho de histresis a causa de la
realizacin de un determinado TT sobre la muestra. Se construyeron los diagramas -T [4] para las
transiciones , para una determinada orientacin cristalina y composicin qumica, determinando la
tensin crtica para cada temperatura. En la Fig. 7 se muestran las transiciones antes y despus de un
TT de 10 horas a 150C. Puede observarse que la recta de transformacin queda desplazada hacia la derecha
luego del TT, lo cual implica que la muestra transforma a menor tensin a causa del TT. Por otro lado, no se
observan cambios en las pendientes de ambas curvas, lo cual indica que el cambio de entropa involucrado
en la transicin se mantiene constante luego de los TT. Estos corrimientos de las rectas de transformacin
pueden medirse como un corrimiento en temperatura (T). En la Fig. 8 se observa que este corrimiento
aumenta con el incremento del tiempo de envejecimiento, resultando asinttico a partir de aprox. 400hs a
150C. Tambin puede observarse que para menos de 100hs, el incremento se mantiene prcticamente
constante, pudiendo indicar que a tiempos menores a 100hs prevalecen los fenmenos asociados al
ordenamiento por sobre los de precipitacin. Este comportamiento asinttico a partir de las 400hs coincide
con lo observado microscpicamente (Fig. 2) donde prcticamente se observa la misma densidad y tamao
de precipitados para 400 y 700hs de TT.
728
460
Tensin crtica c
luego del templado Q
Tensin (MPa)
440
420
luego de 160hs a 150C

400
380
360
0.15
0.20
0.25
0.30
0.35
0.40
0.45
0.50
deformacin (mm)
Fig. 6. Ciclos pseudoelsticos realizados a 50C

antes y despus de un TT de 160 hs. a 150C.
Fig. 7. Tensin crtica vs. temp para transiciones

antes y despus de 10 horas a 150C.
26
20
22
18
20
16
ciclos pseudoel
Corrimiento recta de transf -T ( T)
22
24
18
16
14
12
10
8
14
12
10
8
6
4
2
0
6
0
100 200 300 400 500 600 700 800
-2
-10
10 20
30
40
50
60
70
80 90 100 110 120 130 140
tiempo de envejecimiento a 200C
Fig. 8. Corrimiento de las rectas de transformacin en

el diagrama -T en funcin del tiempo de
envejecimiento a 150C.
Fig. 9. Variacin del ancho de histresis de ciclos

pseudoelsticos realizados a distintas temperaturas
en funcin del tiempo de envejecimiento a 200C.
Los distintos smbolos indican distintas muestras.
Para los ciclos pseudoelsticos realizados a distintas temperaturas se ha medido el ancho de histresis y la
tensin crtica, luego del templado Q y para distintos tiempos de envejecimiento, a 150C y a 200C. Luego
se han comparado estos valores y se toma como la variacin de la histresis H=(HTT-HQ)/HQ, donde HTT
corresponde a la histresis medida a determinado TT (tpo. de envejecimiento) y HQ la que corresponde al
estado inicial luego del templado Q. Para la variacin de la tensin crtica ( ) se adopt un criterio similar,
=(TT-Q)/Q, donde TT corresponde a la tensin crtica medida a determinado TT (tpo. de
envejecimiento) y Q la que corresponde al estado inicial luego del templado Q. Para el caso de
envejecimientos a 200C (Figs. 9 y 10) se observa un aumento del ancho de histresis y una disminucin de
la tensin critica. La Fig. 11 muestra la variacin del ancho de histresis con el tiempo de envejecimiento a
150C. Notar que el aumento en el ancho de histresis de los ciclos pseudoelsticos con el tiempo de
envejecimiento a 200C es mucho mayor que para los envejecimientos a 150C para tiempos similares. Esto
es debido a que los efectos de precipitacin son mucho ms notorios a 200C que a 150C.
729
1.4
0.0
1.2
H ciclos pseudoel
ciclos pseudoel
-0.1
-0.2
-0.3
-0.4
1.0
0.8
0.6
0.4
0.2
-0.5
0.0
-10
10 20
30
40 50
60
70
80 90 100 110 120 130 140
10
15
60
80
100
Fig. 10. Variacin de la tensin crtica de ciclos

pseudoelsticos realizados a distintas temperaturas en
funcin del tiempo de envejecimiento a 200C.
Fig. 11. Variacin del ancho de histresis de ciclos

pseudoelsticos realizados a distintas temperaturas
en funcin del tiempo de envejecimiento a 150C.
4. CONCLUSIONES
Envejecimientos a 150 y 200C producen cambios en la TM inducida trmicamente, que implican un
aumento en las temperaturas crticas y en algunos casos un cambio en el tipo de TM. Hasta aprox. 100hs a
150C, estos cambios pueden atribuirse a un ordenamiento de la red cristalina. Para tiempos mayores, la
precipitacin de fase es la principal responsable de los cambios observados. Para envejecimientos a 200C,
la precipitacin se produce a tiempos mucho menores que para 150C.
La influencia de estos envejecimientos sobre la TM inducida por carga mecnica se evidenci en una
disminucin de las tensiones crticas y un aumento del ancho de histresis de los ciclos pseudoelsticos,
consecuencias a tener en cuenta en lo que respecta a la respuesta mecnica del material.
AGRADECIMIENTOS
A T. Carrasco y C. Gomez (CAB-CNEA) por la fabricacin de aleaciones y monocristales. A F. Faner
(CITEFA) por el apoyo tcnico. A la Fundacin Juan Bautista Sauberan, a la ANPCyT (PICT 20144-04), a
la U.N.de Cuyo (subsidio 06/C264) y a la Fundacin FUNPRECIT por el apoyo econmico.
REFERENCIAS
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730
EFECTO DE LA TEMPERATURA DE ENSAYO SOBRE EL COMPORTAMIENTO

PSEUDOELSTICO DE ALEACIONES CuAlBe
S. Montecinos (1,2) y A. Cuniberti (1,2)
(1) Instituto de Fsica de Materiales Tandil, Universidad Nacional del Centro de la Provincia de Buenos Aires,
Pinto 399, (7000) Tandil, Argentina.
(2) CONICET, Argentina
E-mail (S.Montecinos): dmonteci@exa.unicen.edu.ar
RESUMEN
Las aleaciones con memoria de forma Cu-Al-Be exhiben el efecto pseudoelstico a temperatura ambiente,
resultando de gran inters para potenciales aplicaciones en disipacin de energa. Sin embargo, para este
tipo de aplicaciones y debido principalmente a factores estacionales, resulta de gran importancia conocer el
efecto de los cambios externos de temperatura sobre el comportamiento del material.
En este trabajo se estudia el efecto de la temperatura de ensayo sobre el comportamiento pseudoelstico de
una aleacin policristalina Cu-11,41Al-0,50Be (%p). Mediante ciclos de compresin realizados a distintas
temperaturas en el rango de 270 K a 340 K, se analiz la evolucin de la tensin de inicio de la
transformacin, s, la pendiente pseudoelstica y la capacidad de recuperacin de la deformacin
pseudoelstica. Se estim una expresin para s-Ms-T, a partir de la cual se propone la existencia de un
nivel de tensin inicial para inducir la transformacin martenstica a temperatura Ms en policristales.
Palabras clave: Cu-Al-Be. Transformacin martenstica. Clausius-Clapeyron. Compresin.
1. INTRODUCCIN
Se ha encontrado experimentalmente para diferentes sistemas de aleaciones con memoria de forma (Shape
Memory Alloys, SMA) que la tensin crtica para la transformacin de fase a martensita, s, est
relacionada linealmente con la temperatura. Bajo condiciones de equilibrio termodinmico entre ambas
fases, la pendiente en la relacin s - T es [1]:
d s
S
(1)
=
dT V0 t
donde S es el cambio de entropa de transformacin, V0 es el volumen molar y t es la deformacin
asociada a la transformacin. A la ecuacin (1) se la denomina de Clausius-Clapeyron por su analoga con la
conocida relacin de la termodinmica. La relacin (1) se verifica para diferentes SMA policristalinas, base
Cu y NiTi [2-5]. Para las distintas aplicaciones del efecto pseudoelstico (PE) de las SMA, y debido
principalmente a factores estacionales, resulta de gran importancia conocer el efecto de los cambios externos
de temperatura sobre el comportamiento del material.
El objetivo de este trabajo es estudiar el efecto de la temperatura de ensayo sobre el comportamiento PE de
una aleacin policristalina Cu-11,41Al-0,50Be (%p) con distintos tamaos de grano. Mediante ciclos PE de
compresin realizados a distintas temperaturas en el rango de 270 K a 340 K, se analiza la evolucin de la
tensin de inicio de la transformacin y la pendiente pseudoelstica. Tambin se estudia la influencia de la
temperatura de ensayo sobre la capacidad de recuperacin de la deformacin. Mediante determinaciones de
la temperatura de inicio de la transformacin espontnea, Ms, se estim una relacin para s-Ms-T.
Se utiliz una aleacin policristalina Cu-11,41Al-0,5Be (%p) (Trefimetaux). La composicin fue
determinada mediante espectrofotometra de absorcin atmica con llama. Se cortaron muestras de
compresin consistentes en cilindros de aproximadamente 10 mm de largo y 3,5 de dimetro. Para obtener
distintos tamaos de grano las muestras fueron mantenidas en un horno resistivo a 1073 K por diferentes
tiempos, y templadas en agua a temperatura ambiente.
Los ensayos de compresin se realizaron en una mquina universal de ensayos Shimadzu Autograph-DSS10T-S, con una velocidad de deformacin de 1 mm/min y a temperaturas en el rango de 270 K a 340 K. Para
731
variar la temperatura, el conjunto lnea de carga-probeta fue sumergido en baos termostticos controlados, y
la temperatura de las muestras fue monitoreada mediante una termocupla tipo K fijada a uno de los platos.
Para observaciones por microscopa ptica, las muestras fueron electropulidas con una solucin
sobresaturada de trixido de cromo en cido fosfrico a 4 V. El tamao medio de grano fue determinado
utilizando el mtodo de la lnea interceptada. La temperatura de transformacin espontnea Ms se determin
a partir de rampas temperatura-tiempo, T-t, a 10 K/s, registradas mediante un adquisidor de datos ColeParmer, haciendo uso del cambio de pendiente producto de la reaccin exotrmica martensita.
3. RESULTADOS
Los ensayos de compresin a distintas temperaturas fueron realizados a deformaciones pseudoelsticas
mximas (descontando la contribucin elstica), PE, de entre 1 %-2 %, sobre dos conjuntos de muestras con
tamao de grano 1,090,07 mm y 0,070,001 mm. En la Figura 1 se muestran ciclos tensin-deformacin
caractersticos obtenidos. Las curvas son ciclos PE tpicos, donde la primera parte lineal corresponde al
rgimen elstico de la fase . La desviacin de la linealidad est asociada con el comienzo de la
transformacin de a martensita. As, la tensin correspondiente al final de la parte lineal ser referida de
aqu en adelante como tensin de inicio de la transformacin martenstica, s. La pendiente final corresponde
al progreso de la transformacin martenstica y ser llamada pendiente pseudoelstica, PES. Al remover la
carga se forma un ciclo de histresis. Un comportamiento perfectamente PE ocurre si la deformacin es
completamente recuperada, dando lugar a ciclos cerrados. Caso contrario alguna deformacin queda retenida
a carga nula. Como se puede ver, los ciclos PE muestran cambios significativos con la temperatura para
ambos tamaos de grano.
500
500
d=1,09 mm
d=0,07 mm
400
328 K
400
(MPa)
(MPa)
300 K
300
PES
328 K
200
300
280 K
200
300 K
100
100
280 K
0
0
(a)
3
0
0
(%)
(b)
1
(%)
Figura 1. Curvas tensin-deformacin para muestras con distinto tamao de grano en fase sometidas a
ciclos PE de compresin a distintas temperaturas.
En la Figura 2 se presentan los resultados obtenidos para s a distintas temperaturas. Se encuentra que s
aumenta en forma lineal con la temperatura de ensayo, para ambos tamaos de grano. Se observan mayores
valores de s para el menor tamao de grano, lo cual est de acuerdo con los resultados obtenidos en un
estudio previo [6]. Para describir el comportamiento de s con T, la relacin tipo Clausius-Clapeyron (1)
puede expresarse como:
d
(2)
s = s (T C)
dT
donde T es la temperatura de ensayo, ds/dT es la pendiente de la relacin s-T, y C es el valor de
temperatura extrapolado a un nivel de tensin cero. En la Tabla 1 se muestran los valores de ds/dT y C
obtenido de la Figura 1. Se presenta adems la temperatura de inicio de la transformacin martenstica
espontnea, Ms, determinada mediante rampas T-t. Al aumentar el tamao de grano, se observa una menor
pendiente ds/dT y mayor valor de C. Ms es mayor para el mayor tamao de grano. Un aumento
aproximadamente lineal de Ms con el tamao de grano ha sido reportado para esta aleacin [6].
732
0,07 mm
1,09 mm
400
200
(MPa)
300
100
280
300
320
340
T (K)
Figura 2. Relacin s versus temperatura, obtenida mediante ensayos de compresin para muestras con
distintos tamaos de grano.
Tabla 1. Valores de la pendiente ds/dT, temperatura extrapolada a un nivel de tensin cero, y Ms obtenidos
de curvas s-T para ambos tamaos de grano.
d (mm)
ds/dT (MPa/K)
C (K)
Ms (K)
0,07
3,75
223,3
246
1,09
2,47
259,2
273
En la Figura 3a se muestra la evolucin de la PES con la temperatura de ensayo, para una muestra con
tamao de grano de 0,07 mm. La PES aumenta a medida que la temperatura de ensayo aumenta.
Para estudiar la capacidad de recuperacin de la deformacin tras la descarga, se determin un parmetro SR
(Strain Recovery) definido como:
ret
(3)
SR = PE
100
PE
donde ret es la deformacin retenida en la descarga. Valores de SR igual a 100% corresponden a

comportamiento PE ideal. La Figura 3b muestra los valores de SR para las distintas temperaturas de ensayo.
Si bien la dispersin de los datos experimentales es importante, pueden apreciarse capacidades de
recuperacin de la deformacin mayores a 80 %, sin presentar una influencia significativa con la
temperatura. Un comportamiento similar de PES y SR se obtiene para la muestra con tamao de grano
grande.
100
12
10
8
SR (%)
PES (GPa)
90
80
4
2
a)
280
300
T (K)
320
70
340
b)
280
300
320
340
T (K)
Figura 3. Evolucin de la PES (a) y la capacidad de recuperacin de la deformacin, SR, (b) con la
temperatura, obtenida mediante ensayos de compresin para una muestra con tamao de grano de 0,07 mm.
733
4. DISCUSIN
Una revisin de los datos experimentales reportados en la literatura para aleaciones policristalinas Cu-Al-Be,
revela que, mientras que la relacin lineal entre s y la temperatura ha sido satisfactoriamente verificada en
cada caso [7-9], los valores de la pendiente ds/dT obtenidos difieren entre si. Estas diferencias se deben a
que la tensin macroscpica crtica para inducir la transformacin martenstica en un policristal es
fuertemente dependiente de la distribucin de granos y su orientacin cristalina.
Para comparar los resultados obtenidos para muestras con diferentes tamaos de grano, pueden transformarse
las tensiones aplicadas en tensiones resueltas. La relacin de Clausius-Clapeyron (1) expresada en funcin de
la tensin y deformacin resuelta de transformacin, s y 0, es:
d s
S
(3)
=
= cte
dT V0 0
Para muestras policristalinas, la relacin entre s y s puede plantearse mediante un factor de
proporcionalidad M, con M s = s, por analoga con el factor de Schmid para monocristales. M involucrara
el efecto de la distribucin de granos y su orientacin cristalina. Este parmetro ha sido utilizado para
describir el comportamiento de una aleacin policristalina Cu-Zn-Al [3]. El inverso del factor M,
denominado factor promedio de Taylor, ha sido calculado mediante un modelo de matriz policristalina en
SMA, considerando los efectos de restriccin de granos y satisfaciendo los requerimientos de compatibilidad
de deformacin que afectan a cada grano [11, 12]. De esta manera, la pendiente tensin-temperatura puede
escribirse como:
d
d
M = s s
dT
dT
(4)
Cingolani et al. [10] reportan un valor de d/dT de 1,01 MPa/K para una muestra monocristalina Cu-Al-Be
con composicin similar a la estudiada en nuestro caso. Usando la ecuacin (4), obtenemos un valor de M de
aproximadamente 0,27 para la muestra con grano pequeo, y 0,41 para la muestra con grano grande. Para el
mayor tamao de grano, el efecto de restriccin de granos es menor y M es cercano a aquel correspondiente
a una muestra monocristalina con la orientacin del eje tensil ms favorable para la transformacin, con un
factor de Schmid =0,5.
Para monocristales se verifica que la relacin (3) puede escribirse como s (T-Ms), que implica tensin
nula para T=Ms [1, 8, 10]. Nuestros resultados indicados en la Tabla 1 muestran que la temperatura
extrapolada a tensin nula no coincide con Ms. Esto sugiere la existencia de un nivel de tensin inicial (0s)
para inducir la transformacin martenstica a Ms, con lo que la ecuacin (2) es expresada como:
d
(5)
s = 0 s + s (T M s )
dT
En la Figura 4 se muestra la relacin s-T para la muestra con tamao de grano pequeo de 0,07 mm, segn
la expresin (5). En la Tabla 2 se presentan los valores obtenidos para la diferencia entre Ms y C, y para 0s.
Se observa que 0s disminuye al aumentar el tamao de grano, lo que puede asociarse al menor efecto de
restriccin de granos para mayores tamaos de los mismos. Esto acuerda con lo reportado para muestras CuAl-Be monocristalinas, en las cuales Ms coincide con C y por tanto 0s es nula [8, 10]. La existencia de
pequeas tensiones para inducir la transformacin martenstica a temperatura Ms ha sido reportada para otras
SMA policristalinas base cobre [2, 4, 5], y ha sido atribuida a la resistencia mecnica al movimiento de la
interfase martensita-, debido a fuerzas de friccin.
734
400
s (MPa)
300
200
ds/dT
0s
100
MT
0
210
240 M
270
300
330
T (K)
Figura 4. Efecto de la temperatura sobre s para una muestra policristalina Cu-Al-Be con tamao de grano
de 0,07 mm, sometida a ensayos de compresin.
Tabla 2. Diferencia entre las temperaturas Ms y C, y valores de la tensin 0s, obtenidos para muestras con
distintos tamaos de grano sometidas a compresin.
d (mm)
(Ms-C) (K)
0s (MPa)
0,07
23,7
90,0
1,09
13,8
33,5
En este esquema puede plantearse la existencia de dos zonas, de martensita espontnea MT y de martensita
inducida por tensin M, indicadas en la Figura 4. Por enfriamiento a temperaturas menores a Ms, se forma
martensita espontnea (MT), como un arreglo de 24 variantes autoacomodadas, sin presentar deformacin
macroscpica significativa. En cambio, mediante la aplicacin de tensin mecnica se produce martensita
orientada (M), cuyas variantes se orientan preferencialmente de acuerdo a la direccin de la fuerza externa y
el estado de tensin de cada grano. Esta martensita orientada causa una deformacin macroscpica y puede
ser inducida mediante la transformacin de fase a temperaturas por encima de Ms bajo la aplicacin de
tensin mecnica, o por la reorientacin de la martensita autoacomodada. La diferenciacin de la martensita
en MT y M es utilizada en la literatura [13-15], y 0s ha sido asociada a la tensin requerida para la
reorientacin pura de MT en M mediante la aplicacin de tensin.
5. CONCLUSIONES
Se estudi el efecto de la temperatura de ensayo sobre el comportamiento PE de una aleacin policristalina
Cu-11,41Al-0,50Be (%p) con distintos tamaos de grano. Los ciclos PE inducidos por compresin muestran
cambios significativos con la temperatura. Sin embargo, sta no afecta significativamente la capacidad de
recuperacin de la deformacin pseudoelstica.
s aumenta en forma lineal con la temperatura de ensayo, en el rango de 270 K-340 K, verificando una
relacin tipo Clausius-Clapeyron. La pendiente ds/dT vara con el tamao de grano, y disminuye a medida
que ste aumenta. Se plantea un parmetro M, inverso de un factor promedio de Taylor, que permite evaluar
el efecto de la distribucin de granos y su orientacin cristalina sobre la tensin de transformacin
martenstica en policristales.
Se determin que existe diferencia entre el valor de temperatura de transformacin martenstica inducida por
enfriamiento, Ms, y el extrapolado de la relacin s-T a tensin nula. A partir de estos resultados se propone
la existencia de un nivel de tensin inicial para inducir la transformacin martenstica a Ms, el que disminuye
al aumentar el tamao de grano de las muestras. Se estim entonces una expresin para s-Ms-T para
muestras policristalinas. La relacin s-Ms-T en funcin del tamao de grano est siendo estudiada con
mayor detalle.
735
AGRADECIMIENTOS
Para la realizacin de este trabajo se cont con el financiamiento de ANPCYT, CONICET, SeCATUNCentro, y CICPBA. Las autoras agradecen al Dr. Tolley (CAB CNEA, CONICET) por promover este
trabajo con una pregunta oportuna.
REFERENCIAS
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Materialia Vol. 45(11) (1997) p. 4431-4439.
736
TRATAMIENTO TRMICO DE LAS ALEACIONES Fe-Mn-Al -C

J. Ramos1, H. Sanchez2, G.A. Prez2
1: Universidad Autnoma de Occidente, Cali, Colombia
2: Universidad Del Valle, Cali, Colombia
jramos@uao.edu.co
RESUMEN
Esta investigacin surge como respuesta a la necesidad de resolver una serie de problemas que estn
relacionados con encontrar las adecuadas condiciones en los procesos trmicos y una composicin
estequiomtrica especifica para obtener ptimas propiedades microestructurales en las aleaciones Fe-MnAl-C (Fermanal) de tal forma que sus respuestas mecnicas y tribolgicas garanticen su aplicacin en la
industria. Estas aleaciones presentan una menor densidad que el acero, caracterizando su fase austentica
por la presencia de manganeso y presentando buenas propiedades de oxidacin debido a su capa protectora
y pasivante realizada por el aluminio. Se analiza la aleacin Fe-28,60Mn-5,63Al0,86C-0,43Cu-1,81Mo1,59Si-0,60W (porcentaje en peso), obtenida a partir de ferroaleaciones por fundicin en horno de
induccin y colada en moldes de arena, a la cual se le efecta un tratamiento trmico de recocido realizado
a 1050 oC , temple en agua fra y su posterior revenido a 550 oC por un tiempo de 12 horas. Se obtiene una
microestructura austenitica reduciendo la presencia de las fases -manganeso en las fronteras de grano,
haciendo que las aleaciones evidencien mximos picos en sus respuestas mecnicas. Por todo esto, las
aleaciones Fermanal constituyen una excelente alternativa para sustituir a los aceros en diferentes campos
industriales.
Palabras Claves: Tratamientos Trmicos, Aleaciones Fermanal, Respuestas Mecnicas, Transformaciones
de Fases.
1. INTRODUCCIN
En la bsqueda de nuevos materiales, las aleaciones Fermanal han llamado la atencin por sus excelentes
propiedades mecnicas y desempeo en condiciones de oxidacin, que las asemejan a las caractersticas del
acero inoxidable convencional. En el enfriamiento desde altas temperaturas de la aleacin Fermanal, el
manganeso es generador de estructura FCC y el aluminio de estructura BCC. Un mayor contenido de
manganeso da lugar a una mayor proporcin de fase FCC a bajas temperaturas; a diferencia de la completa
fase BCC presentada por las aleaciones ferrosas comunes, pues en estas ocurre la transformacin hierro alfa
(BCC). Esta inusual situacin ocurrida en los Fermanal, es como si la transformacin de fase BCC a FCC
que se realiza a altas temperaturas, se trasladara a bajas temperaturas. S la aleacin Fermanal contiene baja
concentracin del aluminio y alta concentracin del manganeso, la fase completa de austenita se podra
observar incluso a temperatura ambiente, debido a que la adicin de manganeso expande la fase FCC hacia
bajas temperatura[1].
En ciertos sectores como la construccin aeronutica, el acero inoxidable convencional se utiliza poco por
tratarse de un material muy pesado. Las propiedades mecnicas y la resistencia a la corrosin de los
Fermanal son comparables a la de los aceros inoxidables, adems, son materiales ms livianos, su densidad
es del orden de 6,7 gr/cm3 y la de los aceros inoxidables de 7,8 gr/cm3. Los Fermanal tienen un menor costo
que los aceros inoxidables convencionales. La marcada importancia de los aceros inoxidables
convencionales y su amplia aplicabilidad, ha impulsado que se adelanten masivos y resaltados esfuerzos
investigativos a nivel mundial; Las investigaciones sobre los Fermanal poseen un menor grado investigativo.
La informacin referente a su funcionamiento tribolgico es exigua comparada con la informacin
tribolgicas encontrada para los aceros inoxidables convencionales. Esto trae como consecuencia lgica que
la aplicacin de componentes mecnicos basados en los aceros Fermanal, requieran de investigacin
fundamental en sus respuestas a los tratamientos trmicos y respuestas mecnicas.
Esta investigacin muestra las ventajas mecnicas ocasionadas por el tratamiento trmico efectuado a la
aleacin Fe-28,60Mn-5,63Al0,86C-0,43Cu-1,81Mo-1,59Si-0,60W (porcentaje en peso), la cual fue
obtenida a partir de ferroaleaciones por fundicin en horno de induccin y colada en moldes de arena.
737
2. ASPECTOS TERICOS
En 1996 X.J. Liu y colaboradores [2], realizan el anlisis de fase para isotermas a 800 oC, 900 oC, 1200 oC y
1300 oC. En su investigacin muestran que cuando la aleacin 58,5Fe-32,5Mn-8,9Al se somete a un
recocido a temperatura de 800 oC realizado durante 2000 horas, se encuentran las fases austenita y ferrita
acompaadas en los bordes de grano por la fase -Mn. Para aleaciones con recocidos a 900 oC realizados
durante 500 horas, se tiene que el sistema 50,7Fe-40,7Mn-8,6Al presenta estabilidad de la fase austentica,
pero la fase -Mn contina hacindose presente, desapareciendo solo en el proceso llevado a 1200 oC por un
tiempo de 4 horas. Aqu la fase austentica est acompaada de la fase ferrtica.
El sistema Fermanal es completamente ferrtico en los procesos llevados a 1300 oC por un tiempo de 4 horas.
Tambin, en un trabajo reciente W.C Cheng y colaboradores [3], encuentran que el sistema Fe25,3 Mn
4,4Al-0,11C presenta estabilidad de la fase austenita a una temperatura de 1100 oC (1373 K), mientras que
para una temperatura de 1350 oC (1623 K) la fase estable es ferrita.
Este hecho haba sido comprobado por el mismo W. C. Cheng y colaboradores al realizar el mismo
proceso para el sistema Fe-27,6Mn-5,3Al-0,11C, encontrando la estabilidad de la ferrita a temperaturas por
encima de 1300 oC. A. Fawzy y colaboradores [4], al tratar la aleacin Fermanal a distintas temperaturas de
recocido por espacio de 80 minutos, encuentran que ella presenta un tamao de grano segn la temperatura
de recocido a la cual fue sometida.
K. H. Han y colaboradores [5], realizan un envejecido a temperatura de 550 0C realizado al sistema Fe
28Mn9Al0,5Mo0,7W0,55Nb1,0C, encuentran una mayor dureza para tiempos cercanos a 104 minutos
y presenta mejores respuestas mecnicas para tiempos alrededor de 103 minutos. La aparicin inicial de
precipitados (Fe,Mn)3AlCx, permite el incremento de dureza hasta un tiempo de envejecido algo mayor de
103 minutos. Posteriormente la aparicin de la fase -Mn, hace decaer su comportamiento mecnico.
Los resultados anteriores concuerdan con el reporte realizado cuatro aos antes por W.K. Choo y
colaboradores [6]. Cuando al efectuar un tratamiento de envejecido a 550 oC para el sistema Fe-30Mn-8Al1C, encuentran resultados similares. El mejor comportamiento mecnico se explica porque la aleacin
presenta una descomposicin espinoidal en el envejecimiento.
Este mismo argumento de comportamiento es defendido por J.W. Lee y colaboradores [7], cuando al
estudiar el sistema Fe-30Mn-8Al-1,5C-1,5Si, evidencia muestras de descomposicin espinoidal de la
aleacin que origina la aparicin de finos carburos (Fe-Mn)3AlCx.
Estas mismas conclusiones tambin han sido reportadas muy recientemente por C.S Wang y colaboradores
[8].
En el ao 2000, I. Kalashnikov y colaboradores [9], en su investigacin para sistema Fermanal, proponen un
tratamiento trmico de homogenizacin a 1150 oC por espacio de 6 a 8 horas, seguido de un temple en agua
desde 1050 oC hasta temperatura ambiente. El proceso trmico es finalizado con un envejecido a 550 oC por
espacio de 16 horas. La aleacin en estudio presenta niveles de respuesta mecnica por encima de 1100 MPa
para la resistencia a la tensin, 80 J/cm2 en pruebas de impacto y una ductilidad mayor del 40%.
3. PROCEDIMIENTO
Se realiza la obtencin de la aleacin Fe- Fe-28,60Mn-5,63Al0,86C-0,43Cu-1,81Mo-1,59Si-0,60W
(porcentaje en peso) mediante el proceso de fundicin en horno de induccin con capacidad para 300
kilogramos. Las piezas se obtienen a partir de ferroaleaciones mediante colado en moldes de arena sinttica,
la cual se mezcl con silicato de sodio en una mezcladora de paila estacionaria. Al hacer la fundicin se
obtuvieron probetas para pruebas Charpy segn Norma ASTM E-23, para ensayos de traccin segn Norma
ASTM E-8 y para ensayos de microdureza segn norma ASTM E-92. Se hace el comparativo de las
respuestas mecnicas y pruebas metalogrficas de las aleaciones sin tratamiento trmico con respecto a las
aleaciones con tratamiento trmico de solubilizacin realizado en un horno de mufla.
La solubilizacin consisti en llevar las muestras desde temperatura ambiente hasta 1050 oC, con una
variacin de crecimiento de 5 grados por minuto; luego de dejar las muestras por un tiempo de dos horas a
esta temperatura de 1050 oC, se hace un temple en agua, finalizando con un envejecido a 550 oC por un
tiempo de 12 horas. Las probetas posteriormente se maquinan para su acabado final. Para el estudio
metalogrfico las probetas se preparan dndoles un pulido espejo, luego se llevan a un ataque qumico con
nital (95% etanol, 5% HNO3) durante un tiempo de 10 segundos. Posteriormente se hace una limpieza
superficial con cido clorhdrico al 10%.
738
El anlisis de los componentes de la aleacin se realiz mediante espectrometra de emisin ptica. Los
valores en porcentaje de masa se encuentran registrados en la Tabla 1
Tabla 1: Composicin qumica de la aleacin Fermanal.
Valor
Obtenido
% Mn
% Al
%C
% Cu
% Mo
% Si
%W
28,60
5,63
0,86
0,43
1,81
1,59
0,60
En la Tabla 2 se aprecia la microestructura de la aleacin en estados as-cast y con tratamiento trmico, con
los respectivos valores de dureza para las dos fases microestructurales relevantes.
Tabla 2:
Metalografas y valores de dureza de las aleaciones Fermanal sin y con tratamiento trmico.
Estado
Dureza Macrodureza
Microestructura
Fase
Brinell
Fermanal
Vicker
Zona
oscura
Sin
483
Tratamiento
471
Trmico
Zona
Clara
422
Zona
oscura
Con
458
Tratamiento
449
Trmico
Zona
Clara
479
En la microestructura de la aleacin Fermanal sin tratamiento trmico se observan algunas microporosidades

repartidas en las distintas fases, lo que da indicios de ser de origen gaseoso generadas por la fundicin en
moldes de arena, que al aumento de temperatura emiten gases hacia la aleacin; no se observan cavidades
especficas de microrechupes, los cuales poseen la caracterstica de seguir la forma de los brazos dendrticos
en los lmites de grano; la aleacin se posee una estructura de solidificacin dendrtica y una segunda fase
segregada en los bordes dendrticos.
Aparece una matriz austentica y una fase segregada compuesta por carburos y ferrita; tambin se aprecian
algunas inclusiones no metlicas originadas en el proceso de fundicin. Se aprecia una formacin
independiente de cristales, sus estructuras reticulares se han unido formando ngulos variados.
En la microestructura de la aleacin con tratamiento trmico muestra una estructura de grano ms fino
completamente austentico de color oscuro; se observa tambin pequeas maclas producidas en el
enfriamiento rpido. Se aprecia una reduccin de la segunda fase de color claro, en las cuales aparecen
algunas inclusiones no metlicas y pequeos precipitados.
Los datos de microdureza y macrodureza muestran una pequea disminucin para la aleacin tratada
trmicamente, debido a que esta ha adquirido un ablandamiento principalmente en su matriz austentica que
739
le permite tener mejor comportamiento de tenacidad y ductilidad el cual es corroborado en los

comportamientos de tensin y deformacin mostrados en la Figura 1 y en la Figura 2.
Figura 2: Ensayo de Tensin para la

aleacin con tratamiento trmico
Figura 1: Ensayo de Tensin para la

aleacin sin tratamiento trmico
La aleacin Fermanal sin tratamiento trmico presenta un comportamiento fragil, aunque con un muy buen
valor para el esfuerzo de rotura, mientras que la aleacin tratada trmicamente presenta una zona de
endurecimiento por deformacin, que seve interrumpida por los microporos gaseoso porvenientes de la
fundicn en moldes de arena. Con este tratamiento trmico de la aleacin se puede observar un limite de
fluencia por encima de los 400 MPa y una resistencia a la traccin cercana a 550 MPa. Al calcular el valor
de el mdulo de elasticidad se tiene un valor de 205 GPa.
Los valores de impacto Charpy, muestran una mejora del comportamiento de absorcin de energa para la
probeta con tratamiento trmico (11,4 Jul/cm2) con respecto a la probeta sin tratamiento trmico (10,8
Jul/cm2). Lo que nos permite corroborar la mejora mecnica de los Fermanl con tratamiento trmico debido
al ablandamiento de la zona austenitica de la aleacin y a la disminucin de las fases -manganeso, las cuales
perjudican el comportamiento mecnico. Los valores mecnicos y de dureza encontrados en esta
investigacin para la aleacin Fermanal con tratamiento trmico se encuentran resumidos en la Tabla 3, en
donde se puede apreciar un comparativo con los valores para aceros al carbn y de otros aceros. Estos
resultados muestran un buen comportamiento mecnico y una mayor dureza para la aleacin Fermanal.
Tabla 3:
Valores mecnicos y de dureza, obtenidos para la aleacin Fermanal comparados con otros aceros
Carga
Carga
Modulo
Dureza
Fluencia Traccin
Young
(HB)
(MPa)
(MPa)
(GPA)
Fermanal de esta
400
550
205
449
Investigacin
AISI 304
210
580
200
192
AISI 347
210
600
200
192
Aceros al carbn
420
700
210
240
740
5. CONCLUSIONES
El proceso de fundicin en horno de induccin y colado en moldes de arena permite obtener a partir
de ferroaleaciones, aleaciones Fermanal con buenas propiedades microestructurales austenticas y
con pocos defectos de microporos en las piezas.
El tratamiento trmico de recocido realizado a 1050 oC, temple en agua fra y su posterior revenido a
550 oC por un tiempo de 12 horas para la aleacin Fe-28,60Mn-5,63Al0,86C-0,43Cu-1,81Mo1,59Si-0,60W, permite mejorar la tenacidad y ductilidad debido principalmente a que reduce las
fases -manganeso en las fronteras de grano.
La aleacin Fe-28,60Mn-5,63Al0,86C-0,43Cu-1,81Mo-1,59Si-0,60W obtenida por fundicin a
partir de ferroaleaciones y colada en moldes de arena presenta buenas respuestas mecnicas y de
dureza, comparables a algunos aceros; lo que permite tenerla como una interesante alternativa
tecnolgica.
AGRADECIMIENTOS
Los autores expresan agradecimientos a la Universidad Autnoma de Occidente y a la Universidad del Valle
por la colaboracin directa a esta investigacin.
REFERENCIAS
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136 (2003) 72-79
741
CARACTERIZACIN MICROESTRUCTURAL DE UN ACERO DUAL-PHASE

OBTENIDO MEDIANTE LAMINACIN EN FRO Y RECOCIDO INTERCRTICO A
PARTIR DE DIFERENTES MICROESTRUCTURAS INICIALES
F. Castro1, A. Artigas1, F. Barra1, Y. Houbaert2, R. Cols3, J. Pavez4, M. Pez4 B. Schulz1
Alberto Monsalve1
(1) Dpto. Ingeniera Metalrgica, Facultad de Ingeniera, USACH
(2) Dpt. of Material Science and Engineering, Univ. of Gent, Belgium
(3) Facultad de Ingeniera Mecnica y Elctrica, Universidad Autnoma de Nuevo Len, Mxico
(4) Dpto. de Qumica de los Materiales, Fac. de Qumica y Biologa, USACH
E-mail (autor de contacto): alberto.monsalve@usach.cl
RESUMEN
Tomando un acero de composicin determinada se produjeron 2 planchas laminadas en caliente, una
de microestructura inicial ferrtico perltica (HR) y otra ferrtico martenstica (FM). A continuacin se las
someti a un proceso de laminacin en fro con un 70 % de reduccin y se tomaron muestras que fueron
tratadas trmicamente a 800 C durante distintos tiempos y luego templadas en agua, obtenindose la
microestructura Dual Phase (DP). Las probetas resultado del tratamiento trmico fueron caracterizadas
microestructuralmente mediante microscopa ptica de luz en el modo contraste de interferencia diferencial y
por microscopa de fuerza atmica en modo contacto. Tambin se realiz la medicin de microdureza
Vickers y por medio de la variacin de cargas se obtuvieron los parmetros de la correlacin de Meyer. Se
pudo comprobar que para ambas microestructuras de partida, que el ndice de endurecimiento por
deformacin calculado a partir de la relacin de Meyer permanece independiente del tiempo de recocido. La
cantidad de martensita para ambas microestructuras de partida, aumenta con el tiempo de recocido, al igual
que el tamao de grano. Sin embargo, se encuentra que el tamao de grano para el acero HR es mayor que
para el acero FM, para todos los tiempos de recocido.
Palabras clave: acero, dual-phase, ferrita, martensita, perlita.
1. INTRODUCCIN
Los aceros dual-phase, constituidos por ferrita y martensita, continan siendo motivo de
investigacin, debido a las posibilidades que presentan de ser usados en un variado conjunto de aplicaciones,
tales como la de la industria del automvil. Estos aceros presentan una combinacin de resistencia mecnica,
ductilidad y conformabilidad que los hacen apropiados para mejorar su desempeo en impactos, para reducir
el peso y por tanto los costos, caractersticas especialmente atractivas en la industria automotriz (1-2). Se ha
sugerido que las propiedades ptimas en este tipo de aceros se obtienen cuando el contenido de martensita es
del 20%, sin embargo, influyen tambin otros parmetros como la cantidad de elementos aleantes en ferrita,
la cantidad de austenita retenida y la cantidad de nueva ferrita existente, llamada tambin ferrita epitaxial.
Los aceros DP se pueden fabricar a partir de un tratamiento de recocido intercrtico en el rango bifsico
(+, denominado recocido intercrtico), tratamiento que incrementa el contenido de carbono en la austenita
en relacin al contenido promedio de carbono en el acero (3-4). Las propiedades mecnicas obtenidas en un
acero dual-phase dependen de los contenidos de ferrita y martensita, pudiendo utilizarse una ley de mezclas
con la suposicin ya sea de igualdad de esfuerzos o de igualdad de deformaciones (5). Se ha encontrado
adems que las propiedades mecnicas de aceros dual-phase, dependen de la cantidad de ferrita epitaxial
presente en el acero (6). La ferrita epitaxial es la que crece epitaxialmente a partir de la transformacin de la
austenita desde el enfriamiento desde la temperatura de recocido intercrtico, sobre la ferrita retenida. La
ferrita retenida es la ferrita presente durante el recocido intercrtico. La cantidad relativa de ferrita y
martensita tambin est influenciada por los elementos aleantes presentes en el acero, encontrndose por
ejemplo que al variar la cantidad de Si, cambia la cantidad de austenita retenida y por tanto cambian las
propiedades mecnicas finales, existiendo una cantidad ptima de Si que maximiza la resistencia mecnica y
la ductilidad (7).
742
Con el fin de estudiar los aspectos relativos a las transformaciones que tienen lugar durante el
recocido intercrtico de aceros dual-phase, se realizaron tratamientos de recocido isotrmico a 800C durante
distintos tiempos, templndose la probeta en agua, con la finalidad de estudiar la secuencia de
transformaciones que tienen lugar durante el tratamiento isotrmico. El material de partida fue un acero
laminado en caliente, bobinado y laminado en fro.
La composicin qumica del acero estudiado es la que se muestra en la Tabla 1.
Tabla 1. Composicin qumica del acero estudiado.
%C
%Si
%Mn
%S
%P
0,09
0,8
1,48
0,003
0,015
Se utilizaron dos planchas laminadas en caliente, una de microestructura ferrtico perltica (HR: hot
rolled) y otra ferrtico martenstica (FM). El material ferrito perltico fue obtenido por laminacin en caliente
desde 16 hasta 3 mm de espesor, con una temperatura de trmino de laminacin de 900C, seguido de temple
en horno de sales a una temperatura de 650C y finalmente un enfriamiento en horno desde 650C. Para
obtener una estructura ferrito martenstica, el material anterior se someti a un tratamiento de calentamiento
en el rango intercrtico, seguido de un enfriamiento en agua para generar una estructura 50% ferrita y 50%
martensita. A continuacin se someti a ambas planchas a un proceso de laminacin en fro con un 70 % de
reduccin y se tomaron muestras que fueron tratadas trmicamente a 800 C durante distintos tiempos y
luego templadas en agua, obtenindose la microestructura Dual Phase (DP). Los tiempos empleados fueron:
0, 13, 25, 62 y 181 segundos. La preparacin de las muestras sigui un procedimiento estndar, atacndose
con el reactivo Le Pera, que ataca la bainita dejndola de color marrn oscuro y tie la ferrita de color
marrn claro, dejando la martensita sin atacar ni teir por lo que se ve blanca(9).Las probetas resultado del
tratamiento trmico fueron caracterizadas microestructuralmente mediante microscopa ptica de luz en el
modo contraste de interferencia diferencial y por microscopa de fuerza atmica en modo contacto. Tambin
se realiz la medicin de microdureza Vickers y por medio de la variacin de cargas se obtuvieron los
parmetros de la correlacin de Meyer(10).
T (C)
Ac3=890C
0 s 13 s
62 s
181 s
Ac1=696C
800 C
25 s
v = 55C/ s
tiempo (s)
Figura 1. Ciclos trmicos efectuados sobre las probetas
La evolucin microestructural de las muestras estudiadas se muestra en las figuras 2 a 7. La

microestructura inicial de ambos aceros es la que se muestra en la figura 2, pudiendo apreciarse en
ambos casos una microestructura consistente en granos de ferrita alargados en el sentido de la
laminacin rodeados de martensita, figura 2(a) y de perlita, figura 2(b). Tal como se aprecia en las
muestras templadas desde 800C a diversos tiempos de mantenimiento, se produce en ambos casos
un aumento en la cantidad de martensita al aumentar los tiempos de mantenimiento a la temperatura
de recocido.
743
ferrita
martensita
ferrita
perlita
(a)
(b)
20 m
20 m
Figura 2. Microestructura inicial de (a) Acero ferrito-martenstico 1000X; (b) Acero ferrito-perltico a
1000X
(a)
(b)
20 m
ferrita
20 m
Figura 3. Microestructura de (a) Acero ferrito-martenstico 1000X; (b) Acero ferrito-perltico a

1000X, recocidos a 800C y templados en agua.
martensita
(a)
20 m
(b)
20 m
Figura 4. Microestructura de (a) Acero ferrito-martenstico 1000X; (b) Acero ferrito-perltico a 1000X,
recocidos 13 segundos a 800C y templados en agua.
Se realiz un anlisis utilizando microscopa de fuerza atmica en el modo de contacto,
encontrndose los resultados que se muestran en la figura 8. Como se observa, es posible diferenciar
claramente la martensita de la ferrita debido al sobre relieve asociado a la martensita producto del aumento
de volumen debido a la transformacin austenita-martensita, lo que est de acuerdo con la cantidad relativa
de ambas fases. Tambin es posible que esta diferencia de niveles pueda en parte estar relacionada con las
distintas durezas entre ambas fases, lo que generara mayor desgaste durante el pulido en la ferrita.
744
(a)
20 m
(b)
20 m

1000X, recocidos 25 segundos a 800C y templados en agua.
(a)
20 m
(b)
20 m

(a)
20 m
(b)
20 m

Con el fin de evaluar el cambio en las propiedades mecnicas experimentada por el material durante
el tratamiento de recocido isotrmico, se midi microdureza a distintas cargas, correlacionndose el tamao
de la huella a travs de la ley de Meyer:
(1)
en que P es la carga aplicada, d es el tamao de la huella, k es un parmetro del material y N es un parmetro
relacionado con el ndice de endurecimiento por deformacin. En la Tabla 2 se muestran los resultados
obtenidos a partir de medidas de microdureza realizadas con distintas cargas aplicadas, pudiendo apreciarse
745
que el valor del parmetro N no muestra una tendencia a cambiar al aumentar los tiempos de mantenimiento
a la temperatura de recocido. Los valores que se muestran provienen de un ajuste potencial entre P y d, cuyos
factores de correlacin son todos mayores a 0,99. A su vez, el tamao de huella d, proviene de valores de
dureza Vickers hechos a partir de un promedio de 8 indentaciones por carga. Cada una de estas
determinaciones presenta desviaciones estndar menores a 10%. Como se observa, el acero con
microestructura FM presenta menores ndices N que el acero con microestructura HR, lo cual est de acuerdo
con la diferencia en las microestructuras de ambos aceros. La martensita presenta menor capacidad de
endurecimiento que la ferrita y los aceros con microestructura inicial HR presentan menor contenido de
martensita.
Tabla 2. Valores del exponente de la ley de Meyer para el acero recocido isotrmicamente a 800C.
0 (s)
13 (s)
25 (s)
62 (s)
181 (s)
1,97
1,92
1,96
2,04
1,98
HR
1,86
1,84
1,87
1,87
1,86
FM
Esto puede explicarse debido a lo siguiente. La resistencia mecnica del acero DP puede considerarse como
debida a una ley de mezclas del tipo:
(2)
en que F y M son las resistencias intrnsecas de la ferrita y de la martensita respectivamente, fF y fM
corresponden a las fracciones en volumen de ferrita y martensita respectivamente. Al aumentar la fraccin de
martensita al aumentar el tiempo de recocido, la resistencia del acero debe aumentar, como efectivamente
sucede, lo que se manifiesta en un aumento en la dureza, tal como fue observado. Sin embargo, aumentan
tanto el lmite elstico como la resistencia mxima a la traccin, lo que supone que se mantiene ms o menos
constante la diferencia entre ambos valores. Esto explicara que el ndice de endurecimiento por deformacin
(parmetro asociado a esta diferencia) se mantenga aproximadamente constante, como ha sido observado en
el presente trabajo.
ferrita
martensita
(b)
(a)
Figura 8. Imgenes de microscopa de fuerza atmica en modo de contacto de (a) Acero ferritomartenstico (b) Acero ferrito-perltico, ambos recocidos a 800C y templados en agua, apenas alcanzada la
temperatura de recocido.
Figura 9. Variacin del porcentaje de

martensita con el tiempo de recocido a 800C
para ambas microestructuras estudiadas
Figura 10. Variacin del tamao de grano

ferrtico con el tiempo de recocido a 800C para
ambas microestructuras estudiadas.
746
La cuantificacin de fases se realiz mediante el software Image Pro PlusTM, determinndose en

cada caso los contenidos de ferrita y martensita. Los resultados son los que se muestran en la figura 9,
aprecindose el incremento en la cantidad de martensita conforme aumenta el tiempo de recocido. Se realiz
adems un estudio del tamao de grano ferrtico de acuerdo a la norma E112, tomndose un nmero
apropiado de granos para que el error asociado a la determinacin fuera menor del 10%. Se encontr que en
general el tamao de grano crece con el tiempo de recocido, ver figura 10. Tal como se aprecia, al aumentar
el tiempo de mantenimiento, aumenta la cantidad de martensita tanto para el acero con microestructura
inicial HR como para el de microestructura inicial FM. A su vez, el tamao de grano en ambos casos
aumenta con el aumento en el tiempo de mantenimiento a la temperatura de recocido. Sin embargo, en el
caso del acero con microestructura inicial FM, el porcentaje de martensita obtenida tras el temple, es en
todos los casos superior a la obtenida en el caso del acero con microestructura inicial HR. Esto es esperable
debido a la mayor cantidad inicial de martensita presente en el material. Adems, el tamao de grano medido
en el acero de microestructura inicial HR, es mayor que en el caso del acero de microestructura inicial FM, lo
cual puede deberse a que en el ltimo caso existe una mayor cantidad de sitios en que la nucleacin de
nuevos cristales puede producirse, debido a la mayor cantidad de dislocaciones presentes en la red.
4. CONCLUSIONES
Se ha realizado un estudio de los cambios microestructurales asociados a un recocido isotrmico de un acero
DP, encontrndose que la cantidad de martensita y el tamao de grano aumentan con el tiempo de
mantenimiento.
Se ha determinado que el ndice N se mantiene aproximadamente constante durante el recocido isotrmico y
que es mayor en el acero de estructura inicial HR que en el caso del acero FM.
El anlisis por AFM muestra que es posible diferenciar fcilmente la martensita de la ferrita debido a los
cambios de volumen asociados a la transformacin.
En el caso del acero con microestructura inicial ferrito martenstica, se obtiene en general un menor tamao
de grano ferrtico y una mayor fraccin de martensita despus de recocido y templado en comparacin con el
acero con microestructura inicial ferrito perltica.
5. AGRADECIMIENTOS
Los autores desean agradecer al proyecto FONDECYT N1090311 y a la DICYT-USACH.
6. REFERENCIAS
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properties, J. Mat. Proc. Tech., 113 (2001) 587-593.
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steel, Journal of Metals, March(1980), 38-39.
10. G. Dieter, Mechanical Metallurgy, 3rd Ed. Mc Graw-Hill Book Co., 1988.
747
INSPECCIN NO DESTRUCTIVA DEL ACERO INOXIDABLE SUPERDUPLEX

ENVEJECIDO TERMICAMENTE
J.M. Pardal(1), S.S.M. Tavares(1), M.P. Cindra Fonseca (1), F.B.Mainier(2), J.P. Pardal(3), A.M.
Do Nascimento(4)
(1) Departamento de Ingeniera Mecnica Universidade Federal Fluminense
(2) Departamento de Ingeniera Qumica Universidade Federal Fluminense
Rua Passo da Ptria 156 (24210-240) Niteri, Brasil.
(3) Departamento de Ingeniera Mecnica Facultad Regional Avellaneda
Universidad Tecnolgica Nacional UTN
San Vicente 206 (1874) Villa Domnico, Pcia Bs.As.
(4) Departamento de Ingeniera Mecnica Universidade Federal do Cear
Campus do Pici Bloco 714 (60455-760) Fortaleza, Brasil.
E-mail (autor de contacto): juanpardal@vm.uff.br
RESUMEN
Los aceros inoxidables superduplex (AISD) comenzaron a utilizarse recientemente en varias aplicaciones
tales como equipos de proceso, bombas adems de otros componentes en plataformas off-shore. Durante
condiciones de servicio continuo, tales como reactores e intercambiadores de calor, altas temperaturas
pueden ser alcanzadas. El tema de este trabajo apunta a establecer una tcnica no destructiva por medio de
mediciones de permeabilidad magntica, con el intento de poner en evidencia modificaciones
microestructurales que manifiesten disminuciones de las propiedades mecnicas y de resistencia a la
corrosin de estos aceros. En este contexto, anlisis de dureza y ensayos por polarizacin electroqumica de
reactivacin cclica (DL-EPR) fueron efectuados entre 400C e 550C en tiempos de hasta 2000 horas. La
deformacin en frio previo al envejecimiento tambin fue evaluada en este estudio, con el fin de identificar
las variaciones en la cintica de precipitacin de fases indeseables, en relacin a envejecimiento a partir de
la condicin templada. Los resultados indican que pueden ser establecidas ciertas correlaciones entre las
propiedades estudiadas, permitiendo la evaluacin peridica durante la vida en servicio.
Palabras clave: Aceros Superduplex, Propiedades mecnicas, Resistencia a la corrosin, Propiedades
magnticas.
1. INTRODUCCIN
Debido a los altos valores de resistencia mecnica y de resistencia a la corrosin los AISD son
extensamente empleados en intercambiadores de calor en la industria off-shore [1]. Mientras tanto,
a pesar de la existencia de dispositivos de control en vlvulas que limiten las temperaturas de
operacin de estos equipos de proceso, eventuales fallas de estos dispositivos en servicio pueden
acarrear un proceso de descomposicin espinoidal de la fase ferrtica en el material [2, 3]. En este
trabajo es propuesta la utilizacin de mediciones magnticas basadas en la permeabilidad [4, 5] para
evaluar el grado de descomposicin de la aleacin. Entretanto, la influencia de la deformacin
plstica en fro, previa al envejecimiento, tambin fue estudiada. Los resultados obtenidos presentan
la posibilidad de establecer correlaciones entre las propiedades estudiadas, permitiendo la
evaluacin peridica de la integridad de equipos de proceso durante su vida en servicio.
En el presente trabajo fue estudiado un AISD fabricado conforme a la designacin UNS S32750,
recibido en estado templado. La tabla 1 presenta la composicin qumica del material analizado.
Cr
24,57
Ni
6,68
Tabla 1. Composicin qumica do AISD estudiado.

Composicin qumica (% en peso). Balance, Fe.
Mo
Mn
Si
N
Cu
W
C
3,75 0,83 0,34 0,28 0,25
--0,02
748
P
0,03
S
0,000
Para la realizacin de los anlisis de dureza y PERC, muestras de 15 x 10 x 4,5mm fueron retiradas
del material recibido. Luego, todas las muestras fueron laminadas en frio con un valor de
deformacin verdadera (v) de 1,39. Mitad de esas muestras fueron templadas en un horno tubular
con una atmsfera inerte de argn a 1055C 5C por 40 minutos.
Muestras de 56 x 12 x 6 mm fueron retiradas de los materiales recibidos para un posterior anlisis
de las propiedades magnticas. Luego, tratamientos trmicos de envejecimiento fueron realizados
en el intervalo de temperaturas de 400 C a 550 C.
Las muestras solubilizadas y envejecidas fueron caracterizadas por microscopio ptico (MO) y
microscopio electrnico de barrido (MEB) con el auxilio del ataque metalogrfico Beraha [6]. Los
anlisis por MO fueron efectuados en un MO, modelo NEOPHOT 32. La cuantificacin de las fases
y fue realizada en la condicin templada a travs del empleo del programa Image Tools v.3.0.
Curvas de dureza Vickers (30Kgf) versus tiempo de envejecimiento fueron levantadas para todas
las condiciones de envejecimiento en las muestras previamente templadas y deformadas en fro.
Ensayos de polarizacin electroqumica de reactivacin cclica (PERC) fueron realizados en
diversas condiciones de tratamiento, a temperatura ambiente, emplendose un potenciostato
galvanostato Omnimetra PG-3901. Los ensayos fueron realizados en una clula convencional de
tres electrodos en una solucin de 2M H2SO4+0,01M KSCN + 0,5M NaCl. El potencial de circuito
fue aumentando en el sentido andico con una tasa de 1mV/s hasta 0,3V. Luego, el barrido fue
invertido en el sentido catdico. La prdida de resistencia a la corrosin, debida a las zonas pobres
en cromo, fue detectada a partir de la relacin entre el pico de corriente de reactivacin (Ir) y de la
corriente de activacin (Ia) en el barrido andico [7].
Mediciones de las propiedades magnticas (PM) fueron realizadas tanto en condicin templada
como en diversas condiciones de las muestras tratadas trmicamente. Un ferritoscpio de marca
Helmut Fischer fue utilizado para medir la cantidad de ferrita del material. En este trabajo fue
propuesta la variacin del porcentual de ferrita medida por el ferritoscpio en relacin a su tenor
inicial, que en realidad est asociada a la variacin de permeabilidad magntica del material
vinculada a la precipitacin de fase . Se puede considerar entonces que (1):

i
i e

(1)
Donde:
/i: Variacin especifica de la , proporcional a la variacin de permeabilidad del instrumento.
i: Porcentual de ferrita en condicin templada medida por el ferritoscpio.
e: Porcentual de ferrita en condicin de envejecimiento medida por el ferritoscpio.
Las figuras 1 (a) y (b) muestran la microestructura revelada con Beraha del material recibido en
estado templado contiendo 55,05 % de ferrita. Las imgenes analizadas no evidencian la presencia
de fases nocivas.
Figura 1. Microestructura del material templado recibido.

749
La figura 2 presenta los valores de dureza obtenidos para las diversas condiciones de tratamiento
hasta 500 horas de envejecimiento del material previamente templado. La figura 3 muestra los
valores de dureza levantados en las mismas condiciones de la figura 2, pero en muestras
previamente deformadas en fro. Como se observa, el aumento de la dureza en intervalos inciales
de envejecimiento es mayor en las muestras previamente deformadas en fro.
400
UNS S32750 (Templado)

450C
375
500C
475C
400C
Dureza [HV]
350
325
550C
300
Temperaturas
o
475 C
o
o
500 C
400 C
o
o
550 C
450 C
275
250
0
50
100
150
200
250
300
350
400
450
500
Tiempo de envejecimiento [h]
Figura 2. Curvas de envejecimiento del AISD UNS S32750 previamente templado.

650
UNS S32750 (Deformado)
475C
500C
625
450C
600
Dureza [HV]
575
400C
550
525
550C
500
475
Temperaturas
o
475 C
o
o
500 C
400 C
o
o
550 C
450 C
450
425
0
50
100
150
200
250
300
350
400
450
500
Figura 3. Curvas de envejecimiento del AISD UNS S32750 previamente deformado en frio.
En este contexto, la condicin de tratamiento a 400C se nota un aumento ms pronunciado de la
dureza para 24 horas de envejecimiento en comparacin con la muestra templada y envejecida en la
misma condicin. En la figura 4 se observa claramente estos fenmenos para intervalos inciales de
envejecimiento a 475C, as como los tiempos para los cuales los valores de pico son alcanzados
para la muestra templada (1000 horas) y aquella previamente deformada (300 horas). En la figura 4
se observa tambin el efecto de aceleracin de precipitacin causado por la deformacin previa en
fro. Por otra parte, tambin se denota que los valores de dureza se mantienen elevados, tanto para
las muestras previamente deformadas como para las previamente templadas, conforme el aumento
del tiempo de envejecimiento. Mientras tanto, en ambos casos, es observado un suave efecto de
sper envejecimiento que se manifiesta primeramente en las muestras previamente deformadas.
La figura 5 describe como el valor de Ir/Ia varia conforme al tiempo de envejecimiento a 475C. En
el caso de las muestras previamente templadas, el valor de de Ir/Ia no exhibe alteracin hasta 100
horas de envejecimiento, mientras que para el material previamente deformado, en la misma
750
condicin, se obtuvo un valor de Ir/Ia = 0,39. En envejecimientos mayores que 300 horas se
obtienen valores de Ir/Ia, elevados en ambas condiciones, indicando una baja resistencia a la
corrosin de la aleacin.
500
UNS S32750
475
450
600
425
575
400
550
375
525
350
500
325
475
Envejecimientos a 475C
450
Templada
Deformada
425
0
250
500
750
1000
1250
1500
1750
Dureza [HV]
Dureza [HV]
Muestra previamente deformada
625
Muestra previamente templada
650
300
275
2000
Figura 4. Curvas de envejecimiento a 475C hasta 2000 horas de tratamiento.

1,0
UNS S32750
0,8
Ir/Ia
0,6
0,4
0,2
475C Tamb
Templada
Deformada
0,0
250
500
750
1000
1250
1500
1750
2000
Figura 5. Curvas de valores de Ir/Ia correspondientes al AISD envejecido a 475C hasta 2000
horas. Muestras previamente templadas y deformadas.
Teniendo en consideracin los resultados presentados, puede establecerse que la deformacin
plstica en fro previa al envejecimiento, acelera sustancialmente la cintica de precipitacin de fase
. En la prctica equipos de proceso pueden alcanzar temperaturas elevadas durante la operacin,
por culpa de errores operacionales, lo que traer peores consecuencias para las regiones
deformadas. Como por ejemplo, por algn eventual descontrol del proceso, las zonas de fijacin por
mandrilado del haz tubular en las placas portatubos de intercambiadores convencionales sern
lugares ms susceptibles de precipitacin de .
La figura 6 muestra las curvas levantadas utilizando el ferritoscpio en funcin del tiempo de
envejecimiento entre 400 y 550C en las muestras retiradas de los materiales recibidos.
La variacin especfica porcentual del tenor de ferrita medido en el ferritoscpio (((i-e)/i)x100)
es, en verdad, un parmetro relacionado a la variacin de la permeabilidad magntica influenciada
por la precipitacin de . Esta precipitacin dificulta los movimientos de los dominios magnticos
durante la aplicacin de un campo inductor externo, resultando en un decrecimiento del valor de la
751
permeabilidad. En este contexto, Ohtaka et al. [8] mencionaron que la presencia de precipitados en
la fase ferrtica () inhiben el movimiento y rotacin de los dominios magnticos alterado de ese
modo las caractersticas magnticas del acero.
UNS S32750 (Templado)
50
500C
475C
((i-e)/i).100 [%]
40
550C
30
450C
20
400C
Temperaturas
o
475 C
o
o
500 C
400 C
o
o
450 C
550 C
10
0
0
50
100
150
200
250
300
350
400
450
500
Figura 6. ((i-e)/i)x100 para el AISD UNS S32750.
((i-e)/i).100 [%]
Envejecimientos a 475C (Templado)

50
400
40
375
30
350
20
325
10
300
PM
Dureza
0
0
250
500
750
1000
1250
1500
1750
Dureza [HV]
En las temperaturas estudiadas, tambin ocurre la precipitacin de austenita secundaria (2) formada
a partir de la ferrita en pequeas cantidades [9]. La precipitacin de 2 tambin propicia la
disminucin de la permeabilidad durante las mediciones a travs del ferritoscpio. No obstante, en
la condicin envejecida a 550C por 500 horas de la figura 6, a pesar de la existencia de una mayor
cantidad de 2 en relacin a temperaturas menores, la queda del valor de ((i-e)/e) es atribuida a
cambios y/o disolucin de los diversos precipitados en estas condiciones de envejecimiento.
La figura 7 representa comparativamente los valores de permeabilidad magntica y de dureza
obtenidos en muestras envejecidas a la temperatura de 475C en hasta 2000 horas. El
comportamiento de ambas curvas es bastante semejante, conforme al aumento del envejecimiento.
275
2000
Figura 7. Curvas de ((i-e)/i)x100 y dureza a 475C en funcin del tiempo de envejecimiento.

La figura 8 (a) muestra la microestructura obtenida por MO de la muestra envejecida a 475C
durante 500 horas. Diferentemente de la condicin templada, mostrada en la figura 1, el reactivo
Beraha revelo los contornos de ferrita. Adems se destaca la presencia de zonas altamente atacadas
formando conglomerados de color negro indicado por flechas en la matriz ferrtica.
752
La figura 8 (b) muestra la microestructura obtenida por MEB, para la condicin envejecida a 475C
por 500 horas. En esta condicin de envejecimiento, la muestra exhibe una superficie de ferrita
conteniendo micropicaduras en diversas regiones, siendo estas originarias de tales conglomerados
observados en la figura 8 (a) en virtud de regiones ricas () y pobres en cromo () en la fase
ferrtica. Por otro lado, as como representado por circunferencias en la figura 8 (a), en la figura 8
(b) puede ser observada, una probable precipitacin de pequeas islas de 2 en los contornos de
granos ferrticos, como producto de la transformacin por cizallamiento durante el envejecimiento,
influyendo en los valores de ((i-e)/i) medidos por el ferritoscpio.
Figura 8. AISD envejecido a 475C/500 horas. Imgenes obtenidas por MO e MEB.

4. CONCLUSIONES
1. La deformacin plstica en fro previa al envejecimiento provoca una aceleracin acentuada en la

cintica de precipitacin de , como producto de un mayor aumento en la dureza y perdida de
resistencia a la corrosin en relacin a muestras inicialmente templadas. Por lo tanto, las zonas de
fijacin por mandrilado de un haz tubular con la placa portatubos en intercambiadores
convencionales sern zonas ms susceptibles de precipitacin de . En caso de intercambiadores
con haz tubular en forma de U es aconsejable efectuar un tratamiento de temple localizado
despus del proceso de conformacin en frio.
2. Para determinar el impacto producido en equipamientos y tuberas de proceso durante eventuales
descontroles en la temperatura de operacin, pueden ser utilizadas mediciones de dureza y/o de
propiedades magnticas basadas en el valor de la permeabilidad de la ferrita en determinadas
regiones de la lnea o del equipamiento, lo que permite estimar la posible acumulacin de dao.
3. Estudios por MO y MEB distinguieron microestructuralmente las muestras envejecidas en
relacin con aquellas templadas. Micropicaduras fueron observadas en las condiciones envejecidas.
REFERENCIAS
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Southwick, P.D.; Honeycombe, R.W.K. In: Icomat 79. 189-194, Boston, EUA, 1979. MIT Press.
753
INFUENCIA DE LA ADICION DE CROMO EN EL PROCESO DE PRECIPITACION EN

UNA ALEACION DE Cu-4Ti
E. Donoso
Universidad de Chile, Facultad de Ciencias Fsicas y Matemticas, Departamento de Ciencia de los Materiales, Av.
Tupper 2069, Santiago-Chile, e-mail: edonoso@ing.uhile.cl
RESUMEN
Mediante calorimetra diferencial de barrido (DSC) se estudi el efecto de la adicin de 1 at. % Cr en el
proceso de precipitacin de una aleacin de Cu-4 at.% Ti. El anlisis de las curvas calorimtricas, en la
aleacin binaria, muestra la presencia de dos reacciones exotrmicas traslapadas (etapas 1 y 2). En la
aleacin ternaria, se observan tres reacciones exotrmicas (etapas 3 y 4 traslapadas, y etapa 6), y una
reaccin endotrmica (etapa 5). Las etapas 1 y 2 corresponderan a la formacin de partculas metaestables
de Cu4Ti y a la precipitacin celular de la fase estable de Cu3Ti, respectivamente. La etapa 3 estara
asociada a la formacin de partculas de cromo y titanio (Cr2Ti), y las etapas 4 y 6 seran equivalentes a las
etapas 1 y 2. La etapa endotrmica estara asociada a la disolucin de las partculas de Cr2Ti. Las energas
de activacin fueron evaluadas a partir del mtodo de Kissinger modificado, mientras que los parmetros
cinticos de las reacciones se obtuvieron a partir de un mtodo de convolucin basado en el formalismo de
Johnson-Mehl-Avrami (JMA). Medidas de microdureza Vickers, realizadas despus de someter al material a
diferentes tratamientos termomecnicos, corroboraron la contribucin del cromo en el endurecimiento de la
aleacin binaria.
Palabras claves: cobre, titanio, cromo, precipitacin, microcalorimetra.
754
1. INTRODUCCION
En general, las aleaciones de Cu-Be han sido ampliamente utilizadas como materiales con alta resistencia
mecnica y alta conductividad elctrica desde que se descubri que pueden ser endurecidas por precipitacin.
Sin embargo, se requiere desarrollar materiales metlicos avanzados en reemplazo de estas aleaciones a fin
de evitar la polucin ambiental debido al carcter txico del Be. El hecho que las aleaciones de Cu-Ti pueden
servir como sustituto de las aleaciones de Cu-Be ha sido evidenciado por los estudios realizados por muchos
investigadores. Con tratamientos de envejecimientos adecuados, las aleaciones de Cu-Ti, que contienen
aproximadamente entre 0.8 y 4.6 % wt. de Ti, desarrollan una excelente combinacin de resistencia
mecnica y alta conductividad elctrica. Variadas investigaciones han sido realizadas para estudiar los
mecanismos de endurecimiento de las aleaciones de Cu-Ti [1-11]. La mayora de ellas establece que el
proceso estructural observado durante el envejecimiento en estas aleaciones, la precipitacin ocurre de
acuerdo a la siguiente secuencia: i) fluctuaciones composicionales que dan origen a una descomposicin
espinodal a lo largo de las direcciones <100>, o bien desarrollo de orden de corto alcance (SRO), ii)
precipitacin de partculas metaestables coherentes o semi-coherentes de la fase ordenada Cu4Ti, de
estructura tetragonal centrada en el cuerpo con parmetros de red a = 0.584 nm y c =0.362 nm, y iii)
precipitacin discontinua o celular de la fase de equilibrio (Cu3Ti), ortorrmbica con parmetros de red a =
0.453 nm, b = 0.435 nm y c = 0.517 nm [1,2,8,9]. Algunos autores sugieren que durante el temple se
producen modulaciones composicionales o precipitacin de partculas muy finas de Cu4Ti [3,4,9,11]. Por
otra parte, la literatura indica que la mxima resistencia de las aleaciones Cu-Ti est asociada con la
nucleacin y crecimiento de las partculas de Cu4Ti y que esta resistencia decrece como resultado de la
precipitacin discontinua de partculas estables de Cu3Ti [2,4,8,9,11]. Recientes investigaciones [12-17] han
estudiado el efecto de ciertos aleantes, tales como V, Al, Sn, B, Co y Cd, en el endurecimiento de las
aleaciones de Cu-Ti. De acuerdo a la literatura, el vanadio es un elemento que retardara la precipitacin de
la fase Cu4Ti y acelerara la formacin de Cu3Ti[12]. Por otra parte, el boro forma partculas dispersas de
TiB2, aumentando as el endurecimiento producido por las partculas de Cu4Ti [13]. La adicin de cobalto
permitira la formacin de fases intermetlicas, tales como Ti2Co y TiCo, resultando una aleacin menos
resistente y con ms baja conductividad elctrica [14,15]. La adicin de 1 % en peso de cadmio aumentara
la resistencia a la fluencia y a la fatiga de las aleaciones de Cu-Ti [16,17] . La adicin de 1 % de cromo
aumentara el endurecimiento de la matriz de cobre, a temperaturas de envejecimiento de 450C, debido a la
formacin de partculas de cromo y titanio (Cr2Ti) [18-20]. Entonces, el presente trabajo tiene como objetivo
principal estudiar, mediante calorimetra diferencial de barrido (DSC) y medidas de microdureza Vickers, el
efecto de la adicin de cromo en la precipitacin de una solucin slida sobresaturada de Cu-4Ti.
Las aleaciones utilizadas se prepararon en un horno de induccin, en atmsfera inerte (Ar), a partir de cobre
electroltico (99.95 % de pureza), titanio y cromo de alta pureza. Los lingotes obtenidos se forjaron en
caliente a 1023 K hasta una seccin de 48 mm2 y despus se recocieron a 1073 K durante 24 horas (en
atmsfera inerte) a fin de homogeneizarlo. Despus de un anlisis qumico se encontr que sus
composiciones correspondan a Cu-4 at.% Ti (aleacin binaria Cu-4Ti) y Cu-4 at.% Ti-1 at.% Cr (aleacin
ternaria Cu-4Ti-1Cr). Posteriormente, los materiales se laminaron en fro hasta 3 mm de espesor con
recocidos intermedios de 1 h a 1173 K. Luego del ltimo recocido, las aleaciones se templaron en agua. El
anlisis microcalorimtrico de las muestras se realiz en un analizador trmico Dupont 2000. Las trazas
calorimtricas se obtuvieron a velocidades de calentamiento lineal de 0.083, 0.167, 0.333 y 0.50 Ks-1,
desde temperatura ambiente hasta 923 K. A objeto de aumentar la sensibilidad de las medidas, se utiliz
como referencia un disco de cobre de alta pureza. Para minimizar la oxidacin de las muestras, se hizo pasar
argn por el calormetro (10-4 m3 min-1). Las medidas de microdureza Vickers se efectuaron en un
microdurmetro Struers a temperatura ambiente, usando una carga de 1.96 N durante 10 s sobre muestras
planas sometidas a tratamientos de recocidos isotermales, previamente templadas.
La figura 1 muestra curvas calorimtricas tpicas para las aleaciones de Cu-4Ti y Cu-4Ti-1Cr, templadas
desde 1173 K, en forma de incremento de la capacidad calorfica Cp vs. temperatura T, a la velocidad de
755
calentamiento lineal = 0.17 Ks-1. Las curvas calorimtricas del material binario muestran, en el rango de
temperaturas barridas, dos reacciones exotrmicas traslapadas sucesivas. De acuerdo a los antecedentes
establecidos en la literatura, el primer pico exotrmico (etapa 1) se atribuye a la formacin de partculas
metaestables de estructura Cu4Ti que preceden a la precipitacin celular o discontnua de composicin Cu3Ti
[1,6,7,11], designada como etapa 2. Por otra parte, el material ternario exhibe tres reacciones exotrmicas,
las dos primeras traslapadas (etapas 3 y 4) que corresponderan a la formacin de fases intermetlicas de
Cr2Ti [18-20] y precipitados de Cu4Ti respectivamente, mientras que el tercer pico exotrmico (etapa 6)
estara asociado con la precipitacin de la fase Cu3Ti. Adems la aleacin ternaria exhibe una reaccin
endotrmica asociada a la disolucin parcial de las partculas de Cr2Ti. Las curvas calorimtricas para las
otras velocidades de calentamiento lineal tienen un comportamiento similar al mostrado en la figura 1 y por
lo tanto no se muestran en este trabajo.
En la figura 2 se muestran los valores de las temperaturas del mximo de los picos Tp (temperatura a la cual
la velocidad de reaccin es mxima) en funcin de la velocidad de calentamiento lineal , para la aleacin
binaria (etapas 1 y 2) como tambin para la aleacin ternaria (etapas 3, 4, 5 y 6). El hecho de que las
temperaturas de los picos de DSC se desplacen a temperaturas ms altas al aumentar la velocidad de
calentamiento pone de manifiesto el control cintico del proceso [21].
Figura 1. Curvas calorimtricas para las aleaciones

Templadas desde 1173 K. = 0.17 Ks-1.
Figura 2. Temperaturas de los picos en funcin de

la velocidad de calentamiento, para todas las etapas
observadas.
Las reas bajo las curvas de Cp vs. T corresponden a las entalpas de reaccin H asociadas a cada evento.
En aquellos casos en que las curvas estn traslapadas, la evolucin de las entalpas individuales se efectuaron
una vez que ellas han sido separadas por medio de un modelo de convolucin, que ser discutido ms
adelante. Las entalpas de reaccin promedio obtenidas para las etapas 1 y 2 de la aleacin binaria resultaron
ser 53 y 58 Jmol-1 respectivamente, y para las etapas 3, 4, 5 y 6 correspondientes a la aleacin ternaria se
obtuvieron valores promedios de 51, 56, 15 y 59 Jmol-1 respectivamente.
El anlisis cintico de las curvas calorimtricas mostradas en la figura 1, se ha realizado considerando que la
fraccin de reaccin est dada por d/dt = (1/S)(dat/dt), donde es la fraccin reaccionada al tiempo t, at es
el rea bajo la curva al tiempo t y S es el rea total de la curva. De la integracin de la ecuacin anterior se
tiene que la fraccin de reaccin al tiempo t esta dado por = at/S. Las energas de activacin de las
diferentes reacciones, necesarias para realizar el anlisis cintico, fueron evaluadas a partir de la ecuacin de
Kissinger modificada [22]:
Tp2
E
E
ln =
+ ln
RT
RA
p

756
(1)
donde la energa de activacin E y el factor pre-exponencial de Arrhenius A pueden ser evaluados a partir de
las curvas ln(Tp2/) versus 1/Tp, en que Tp es la temperatura del pico, R la constante de los gases y la
velocidad de calentamiento lineal, cuyas pendientes son iguales a E/R e intersecciones iguales a ln(E/RA).
Estas curvas se muestran en la figura 3 y los valores correspondientes a E y A se incluyen en la Tabla 1. Los
valores de las energas de activacin obtenidos para todas las etapas, resultaron ms bajas que la energa de
difusin de Ti en Cu (ETiCu = 200,3 kJmol-1), estimadas a partir de las correlaciones de Brown y Ashby
[23], lo cual puede ser atribuido a la fuerte contribucin de las vacancias introducidas por el temple.
Figura 3. Grfico de Kissinger modificado
Tabla 1. Valores de las energas de activacin y el factor pre-exponencial de Arrhenius, obtenidos a partir de
la figura 3.
etapas
1
2
3
4
5
6
137
153
118
125
160
155
E (kJ mol-1)
3x109
4.5x109
2.7x109
3.3x107
3.1x108
2x106
A (s-1)
Los parmetros cinticos de la reaccin exotrmica no traslapada (etapa 6) fueron evaluados a partir de la
ecuacin usual de Jonhson-Mehl-Avrami (JMA), utilizada para reacciones heterogneas, bajo condiciones no
isotermales:
n
= 1 exp ( A )
(2)
donde (= T2R/E exp[-E/RT]) es el tiempo reducido [24]. El valor de n y de la constante A pueden ser
evaluados a partir de grficos lnln(1/(1-y) versus ln(), cuya pendiente es igual a n y la interseccin igual a
nlnA. El valor de n encontrado segn este procedimiento, fue de 1.54.
En el anlisis cintico de las curvas traslapadas i y j (etapas 1 y 2 en la aleacin binaria, y etapas 3 y 4 en la
ternaria) se us el modelo de convolucin basado en el formalismo de Jonhson-Mehl-Avrami, siguiente [25,
26]:
T 2R
= nAn
n 1
nE
exp
RT
n T 2 R n
nE
exp
A
exp
RT
(3)
H T = H i + H j = Si i + S j j
(4)
donde el rea total bajo las curvas traslapadas correspondiente a las etapas i y j es S = Si + Sj.
Mediante el ajuste de las ecuaciones (3) y (4) a los valores experimentales obtenidos a partir de la figura 1 y
usando los valores de la energa de activacin y los factores pre-exponenciales de Arrhenius, evaluados
desde la figura 3, se obtienen los valores de los exponentes de la ecuacin de JMA y los valores de S, para
cada etapa traslapada y aleacin.
757
Los mejores valores de ajuste de n, fueron en Cu-4Ti iguales a 1.56 y 1.60 para las etapas 1 y 2
respectivamente, y en Cu-4Ti-1Cr de 1.15 y 1.20 para las etapas 3 y 4 respectivamente. De acuerdo a la
literatura, los valores de n cercanos a la unidad son indicativos de un proceso de nucleacin y crecimiento a
partir de una solucin slida [27], aunque cierta precipitacin puede ocurrir durante el temple [5,6,10,11], en
tanto que el valor de n = 1.5 es consistente con un mecanismo de crecimiento de una partcula controlada por
difusin con velocidad de nucleacin cero [27].
A fin de analizar la contribucin de las partculas al endurecimiento de la matriz, se realizaron medidas de
microdureza Vickers en las aleaciones templadas y envejecidas a temperaturas a las cuales se producen las
reacciones mostradas en la figura 1. Las medias de estas medidas se muestran en la figura 4, a las
temperaturas de envejecimiento de 520, 620 y 680 K para la aleacin binaria, y de 520, 680 y 840 K para la
aleacin ternaria.
En las dos aleaciones se puede observar que se producen mximos de endurecimiento. En la aleacin binaria
estos mximos corresponderan a la formacin de partculas de Cu4Ti (a 620 K) y Cu3Ti (a 680 K). En la
aleacin ternaria los mximos correspondera a la formacin de las fases intermetlicas de Ti y Cr (a 520 K),
a la precipitacin de la fase Cu4Ti (a 680 K), y a la formacin de partculas de Cu3Ti (a 840 K). Adems, se
puede observar que a la temperatura de envejecimiento de 520 K, en la aleacin binaria, an no se forma la
fase Cu4Ti. Por ltimo, la figura 4 muestra que hay un incremento del endurecimiento de la matriz de
aproximadamente un 9 % cuando la aleacin est templada y de un 17 % cuando ha sido previamente
envejecida a 680 K, debido a la incorporacin de cromo.
Figura 4. Medidas de mircodureza Vickers en funcin del tiempo de recocido a varias temperaturas, para las
aleaciones binarias y ternarias previamente templadas desde 1173 K.
4. CONCLUSIONES
Los resultados anteriores permiten concluir lo siguiente: a) Los resultados calorimtricos permiten inferir que
las etapas 1 y 4 corresponderan a la formacin de la fase Cu4Ti, las etapas 2 y 6 estaran asociadas con la
precipitacin de Cu3Ti, mientras que la etapa 3 puede atribuirse a la formacin de fases intermetlicas de Ti
y Cr. b) Las energas de activacin obtenidas para todas las etapas resultaron ms bajas que aquellas
correspondientes a la difusin de Ti en Cu. c) Los valores de los exponentes n de JMA permitieron inferir
que la primera, tercera y cuarta reaccin ocurren por un proceso de nucleacin y crecimiento a partir de una
solucin slida, controlado por difusin atmica, mientras que la segunda y sexta reaccin ocurren mediante
crecimiento de una partcula a partir de un pre-ncleo. d) Las medidas de microdureza Vickers, por una parte
corroboraron, en la aleacin binaria, la presencia de los precipitados Cu4Ti y Cu3Ti, y en la aleacin ternaria
fases intermedias de Ti y Cr; y por otra parte muestran que la adicin de Cr incrementa el endurecimiento de
la matriz.
758
AGADECIMIENTOS
El autor desea agradecer al Fondo Nacional de Desarrollo Cientfico y Tecnolgico, FONDECYT, Proyecto
N 1090010, por el apoyo financiero, y al Departamento de Ciencia de los Materiales, Facultad de Ciencias
Fsicas y Matemticas de la Universidad de Chile por las facilidades otorgadas para desarrollar este estudio.
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759
DIAGRAMA DE FASES DEL SISTEMA Zr-Sn-Nb. CORTE ISOTRMICO DE 950C.

N. Nieva (1) y D. Arias (2)
(1) Laboratorio de Fsica del Slido, Depto. de Fsica, FaCET, Universidad Nacional de Tucumn.
Av. Independencia 1800, (4000) S.M. de Tucumn, Tucumn, R. Argentina.
(2) Inst. de Tecnologa J. Sabato, Comisin Nacional de Energa Atmica, Universidad Nacional de San
Martn. Av. Gral Paz 1499, (B1650KNA) San Martn, Buenos Aires, R. Argentina.
E-mail: nnieva@herrera.unt.edu.ar / yokavil@gmail.com
RESUMEN
Las aleaciones de base Zr son de extendida aplicacin en la industria nuclear; entre ellas las de tipo
Zircaloy y las de Zr-Nb. En los ltimos aos se han desarrollado nuevas aleaciones para este mismo campo
de aplicacin. Entre estas se encuentran aleaciones que contienen Zr como base y Sn, Fe y Nb como
aleantes (p.e: Zirlo (EEUU), E635 y E110 (Rusia)). En el presente trabajo se estudia el diagrama de fases
del sistema Zr-Sn-Nb. Para ello se disearon diferentes aleaciones ternarias del sistema y se identificaron
las fases presentes a 950C utilizando diferentes tcnicas de caracterizacin (principalmente tcnicas
metalogrficas, de rayos-X y de microanlisis). Se estudi la regin comprendida entre el Zr y los
compuestos Nb3Sn y Zr5Sn3. Como resultado se propone el diagrama de fases ternario experimental para
esta regin del tringulo de Gibbs, encontrndose principalmente que una franja de coexistencia de dos
fases: la fase Zr5Sn3 (con Nb en solucin) y la fase beta del Nb (Nb) con contenido variable de Zr (y Sn en
solucin) divide en al menos dos partes al tringulo de Gibbs. Tambin se comprueba la existencia de un
tringulo de compatibilidad entre las fases Zr5Sn3, Zr4Sn y Nb, y la presencia de un campo de dos fases
entre la fase Nb3Sn (con Zr en solucin) y la fase Nb (con Zr y Nb en solucin). Se proponen adems otras
modificaciones al diagrama respecto a los escasos antecedentes existentes en la bibliografa.
Palabras clave: Diagrama de fases Aleaciones de circonio Sistema Zr-Sn-Nb
1. INTRODUCCIN
El inters por el Zr y sus aleaciones para uso nuclear comienza en la dcada de 1950 debido
fundamentalmente a tres de las cualidades de estos materiales: buenas propiedades mecnicas, baja seccin
de absorcin de neutrones y buena resistencia a la corrosin. En los ltimos aos se han realizado muchos
trabajos sobre los sistemas metalrgicos que, basados en el Zr, incluyen aleaciones con Nb, Sn, Fe y O. Esto
es debido al hecho que se desarrollaron nuevas aleaciones (p.e.: Zirlo (Zr-1.0%Nb-1.0%Sn-0.1%Fe-0.1%O),
E635 (Zr-l.0%Nb-l.2%Sn-(0.3-0.5)% Fe), E110 (Zr-1.0%Nb-0.05%O-0.01%Fe-0.01%Hf)) buscando
suplantar a las Zircaloy (Zr-Sn-Fe-Cr-O) y a las Zr-Nb en la tecnologa nuclear. De este nuevo tipo de
aleaciones ya fueron estudiadas algunas propiedades vinculadas a la corrosin por Sabol y col. [1,2] y
Nikulina y col. [3] y Shebaldov y col. [4], respectivamente, y coinciden en informar que las mismas son
mejores, a temperaturas mayores de 300C, que las correspondientes de las aleaciones Zircaloy y las de ZrNb. Bibliografa posterior confirma esta informacin. Existen tambin trabajos en los ltimos aos que
estudian las fases precipitadas en las aleaciones de inters (Markelov y col. [5], Nikulina y col. [6] y Shishov
y col. [7]). Otro importante nmero de trabajos estudia el comportamiento de estos nuevos materiales como
componentes de reactores nucleares (p.e [1,3,4,8,9]).
Existe mucha informacin sobre los diagramas de fases binarios de los elementos constituyentes de la
aleacin tipo Zirlo, sin embargo la informacin acerca de los diagramas de fases ternarios de los principales
componentes de la aleacin (Zr-Sn-Fe, Zr-Sn-Nb, Zr-Nb-Fe) es incompleta y a veces escasa. Un estudio
sistematizado debiera comprender el estudio de todos los sistemas binarios, ternarios y hasta cuaternarios de
estos sistemas metalrgicos. Los autores han contribuido al conocimiento del diagrama de fases ternario del
sistema Zr-Sn-Fe para los cortes isotrmicos de 800 y 900C [10].
Respecto al sistema Zr-Sn-Nb la informacin es escasa. Puede mencionarse como antecedente el trabajo de
Ivanov y col. [11] en el que fueron identificadas diferentes fases y reacciones en el sistema y se propusieron
algunos cortes isotrmicos. Posteriormente Korotkova [12] propone una secuencia de reacciones y distintos
cortes isotrmicos en este mismo sistema. Canay [13] aport al conocimiento de este diagrama de fases
760
analizando, con pocas aleaciones ternarias, la regin cercana al Zr puro. Todava quedan zonas sin resolver
totalmente, principalmente en la regin entre el Zr y Nb puros y los compuestos Nb3Sn y Zr5Sn3.
Como parte de un trabajo en equipo ms amplio que contempla el estudio de diversos sistemas ternarios con
Zr, Sn, Fe y Nb, en el presente trabajo se procedi al diseo de diferentes aleaciones ternarias del sistema ZrSn-Nb y a la identificacin de las fases presentes en el corte isotrmico de 950C, utilizando para ello
diferentes tcnicas complementarias de caracterizacin (principalmente tcnicas metalogrficas, de rayos-X
y de microanlisis). La regin bajo estudio fue la comprendida entre el Zr, el compuesto Nb3Sn y el
compuesto Zr5Sn3.
Se disearon un total de ocho aleaciones ternarias. Sus denominaciones y composiciones se exponen en la
tabla 1.
Tabla1. Composicin qumica de las aleaciones
% atmico
% peso
Aleacin
Zr
Sn
Nb
Zr
Sn
45,7
3,8
50,6
46,5
3,0
N1
28,1
24,3
47,6
30,0
20,0
N2
48,5
12,2
39,3
50,3
9,7
N3
4,6
18,3
77,1
4,9
14,9
N4
64,6
12,7
22,7
66,8
10,1
N5
41,6
30,1
28,3
45,0
25,0
N6
41,1
35,6
23,3
45,0
30,0
N7
46,9
24,4
28,7
50,0
20,0
N8
Nb
50,5
50,0
40,0
80,2
23,1
30,0
25,0
30,0
Para fabricar las aleaciones se utiliz material de partida de alta pureza: Zr (99.9%, 600 ppm en peso de Fe,
200 ppm en peso de O), Sn (99,999%) y Nb (99,98 %). Se fundieron en forma conjunta los tres elementos
componentes utilizando un horno de arco con electrodo de tungsteno no consumible, con crisol de cobre
refrigerado por agua. Para impedir la incorporacin de oxgeno el proceso de fusin se llev a cabo en
atmsfera de argn de alta pureza (99,999%), previa evacuacin y purgados sucesivos con el mismo argn
de la cmara del horno, y la fusin previa de un material absorbedor de oxgeno (pequea pieza de Zr-Ti).
Para lograr homogeneidad en el material fundido se realizaron al menos 4 fusiones sucesivas en cada
aleacin.
Las muestras resultantes fueron cuidadosamente limpiadas, envueltas en lminas de tantalio y colocadas en
tubos de vidrios de slice previamente limpiados y secados en mufla. Los tubos se purgaron con argn de alta
pureza y se sellaron con las muestras dentro manteniendo presin interna de argn. Los tubos de llevaron a
un horno tubular en donde se realiz el tratamiento trmico (TT): T=950C, t=2900horas. Para finalizar los
TT, los tubos fueron retirados del horno y templados en agua sin romper el sello.
Para la observacin metalogrfica y el microanlisis con SEM-EDS (Scanning Electronic Microscopy
Energy Dispersive X-ray Spectroscopy) las muestras tratadas trmicamente fueron preparadas pulindolas
en una primera etapa con papel de carburo de silicio y en la etapa final con pasta de diamante, hasta una
granulometra de 0,25 m. Posteriormente fueron atacadas qumicamente con una solucin acuosa de cido
ntrico y cido fluorhdrico. Se obtuvieron los diagramas de rayos-X utilizando el mtodo de polvos usando
un difractmetro con nodo de cobalto. La identificacin de las fases cristalinas y la medicin de los
parmetros de red se hicieron por medio del programa PowderCell 2.3 [14].
Previo a la presentacin y discusin de los resultados propios se presenta en la figura 1 el antecedente de
Korotkova [12] sobre el diagrama de fases del sitema Zr-Sn-Nb para un corte isotrmico de 940C [12]. Para
delinearlo Korotkova hizo una recopilacin de datos de la literatura y agreg datos experimentales propios
usando tcnicas metalogrficas y de difraccin de rayos-X.
En el trabajo presente seis de las muestras analizadas mostraron evidencias de encontrarse en campos de dos
fases a la temperatura de 950C (N1, N2, N4, N5, N6 y N7). Por su parte dos muestras estaran en campos de
tres fases a la misma temperatura (N3 y N8).
761
En la tabla 2 se presenta un resumen de los resultados del presente trabajo. Se indican en la misma: las
principales fases identificadas en cada muestra tratada trmicamente, su estructura cristalina y parmetros de
red medidos (en los casos en que fue posible hacerlo) y su composicin qumica (medida con microanlis).
Figura 1. Corte isotrmico de 940C propuesto por Korotkova [12].

Tabla 2. Fases identificadas en las muestras tratadas trmicamente. Estructura y composicin.
Parmetro de red
Composicin [%at]
Estructura
Muestra
Fase
-10
N1
N2
N3
N4
N5
N6
N7
N8
Zr
Nb
Nb
Zr5Sn3
Nb
Zr4Sn
Zr
Simetra
Cbica
Cbica
Cbica
hexagonal
Cbica
Cbica
Cbica
Tipo
W
W
W
Mn5Si3
W
Cr3Si
W
[10 m]
a=3.3605
a=3.4790
a=3.3370
a=8.4265; c=5.7415
a=3.4710
a=5.5580
a=3.3600
Zr
62,0
21,0
5,4
56,4
21,0
68,6
62,0
Sn
2,2
1,5
5,1
37,0
1,5
19,2
2,2
Nb
35,8
77,5
89,5
6,6
77,5
12,2
35,8
Nb
Nb3Sn
Zr
Zr4Sn
Nb
Zr5Sn3
Nb
Zr5Sn3
Zr4Sn
Nb
Zr5Sn3
Cbica
Cbica
Cbica
Cbica
Cbica
hexagonal
Cbica
hexagonal
Cbica
Cbica
hexagonal
W
Cr3Si
W
Cr3Si
W
Mn5Si3
W
Mn5Si3
Cr3Si
W
Mn5Si3
a=3.3100
a=5.3050
a=3.3850
a=5.5730
a=3.3405
a=8.4255; c=5.7410
a=3.3390
a=8.4260; c=5.7410
2,1
5,8
63,6
70,8
18,6
54,5
6,4
58,0
65,0
19,5
60,9
6,1
18,4
2,8
19,2
1,4
37,9
4,6
36,3
19,1
1,0
34,2
92,8
75,8
33,6
10,0
80,0
7,6
89,0
5,7
15,9
79,5
4,9
n.d.
n.d.
n.d.
La principal diferencia que debe ser remarcada respecto a lo propuesto por Korotkova es la existencia del
campo de tres fases: Zr4Sn + Nb + Zr5Sn3. Este hecho ya haba sido deslizado por Canay [13] en el anlisis
de una aleacin ternaria de composicin Zr 60% - Sn 30% - Nb 10%, en % at. (TT: 950C/720 hs.). La
existencia de este campo trifsico es confirmada mediante el anlisis de la muestra N8.
El anlisis de la muestra N3 evidencia la existencia del campo de tres fases: Nb + Zr4Sn + Zr . Por su parte,
lo observado en las muestras N2, N6 y N7 indica la existencia de una amplia banda bifsica: Nb + Zr5Sn3
(ver difractograma de N2 en figura 2). Estas dos aseveraciones terminan de avalar lo arriba sostenido
respecto al primer campo trifsico descrito. Ante esto sera evidente que el diagrama queda dividido al
762
U nidades Arbitrarias
menos en dos partes, al ser tanto el Nb como el Zr5Sn3 fases de fusin congruente. Es de hacer notar la
importante solubilidad observada de Nb tanto en la fase Zr4Sn como en la fase Zr5Sn3.
Muestra N2
Nb
Zr5 Sn3
Figura 2. Difractograma de muestra N2. Se detectan dos fases cristalinas: () Nb ,() Zr5Sn3.
La muestra N1 se encuentra en el campo de dos fases: Zr + Nb. En la micrografa de la figura 3 se muestra
el aspecto de ambas fases en dicha muestra.
La muestra N5 se encuentra en el campo bifsico: Zr + Zr4Sn. Se observan tambin en esta muestra
remanentes de la fase Zr5Sn3 (figura 4). Como se dijo antes, esta ltima fase es de fusin congruente [10,16]
y se forma en el mismo proceso de fusin (fue observada en la aleacin recin fundida).
En otra regin del diagrama, la muestra N4 evidenci encontrarse en el campo de dos fases: Nb + Nb3Sn. Se
propone el hecho de que exista un campo de tres fases: Nb + Nb3Sn + Zr5Sn3.
A
D
Figura 4. Muestra N5. Fases: (A) Zr,

(C) Zr4Sn, (D) Zr5Sn3.
Figura 3. Muestra N1. Fases: (A) Zr, (B) Nb.
4. CONCLUSIONES
Se proponen las siguientes relaciones de equilibrios entre las fases encontradas:
- la muestra N1 se encuentra en un campo de dos fases: fase Zr y fase Nb;
- las muestras N2, N6 y N7 dentro del campo de dos fases: Nb y Zr5Sn3.;
- la muestra N3 se encuentra dentro del tringulo de compatibilidad de las fases: Zr4Sn, Zr y Nb;
763
- la muestra N4 dentro del campo de dos fases: Nb y Nb3Sn;

- la muestra N5 en el campo de dos fases de: Zr y Zr4Sn;
- la muestra N8 dentro del tringulo de compatibilidad de las fases: Zr4Sn, Nb y Zr5Sn3;
Adems:
- Se observ una importante solubilidad de Zr en la fase Nb3Sn (hasta un poco ms de 6% at en N4) y de Nb
en la fase Zr5Sn3 (hasta casi un 8% at en N6).
- Se verific una gran solubilidad de Nb en la fase Zr4Sn (hasta casi un 16% at en N8).
- Es probable la existencia de un campo de coexistencia de tres fases entre: la fase Nb, la fase Nb3Sn y la
fase Zr5Sn3.
Se procede a delinear el diagrama de fases en la regin analizada dentro del corte isotrmico de 950C. Se
tuvieron en cuenta la forma de los diagramas binarios Zr-Nb [15], Zr-Sn [16] y para la zona rica en Zr, los
resultados de Korotkova [12]. En la figura 5 se presenta el diagrama de fases ternario propuesto. Se indican
en el mismo: las aleaciones preparadas (N1 a N8) y los lmites de existencia de fases propuestos por
este trabajo, marcados con lneas y trazos. En trazo se marcan los lmites de fases probables.
Figura 5. Diagrama de fases Zr-Sn-Nb de la regin estudiada. Corte isotrmico de 950C.
AGRADECIMIENTOS
Este trabajo fue apoyado por el Concejo de Investigaciones de la Universidad Nacional de Tucumn
(CIUNT). Deseamos agradecer a los Ings. E. Gonzo y P. Villagrn del LASEM (U.N. de Salta) y a A.
Domnguez (CAC-CNEA) por las mediciones con SEM-EDS. Tambin a C. Di Grillo (CAC-CNEA) por los
764
anlisis de rayos X y D. Goicoechea por los tratamientos trmicos (CAC-CNEA).

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765
FORMACION DE FASE SIGMA

EN ACERO SUPER DUPLEX FUNDIDO
M.A. Camus(1), R.L. Mannheim(2) y J.L. Garin(2)
(1) Departamento de Ing. Mecnica - Universidad de Antofagasta, Av. Angamos 601, Antofagasta, Chile
(2) Departamento de Ing. Metalrgica - Universidad de Santiago de Chile, Casilla 10233, Santiago, Chile
E-mail: jorge.garin@usach.cl
RESUMEN
El presente trabajo ha determinado las caractersticas microestructurales de la formacin de fase sigma en
un acero sper dplex del tipo J93404, por recocido de la aleacin a 1123 K durante periodos de tiempo
desde 3 a 96 horas. Los resultados de mayor relevancia del estudio indican que sigma precipita rpidamente
al comienzo del tratamiento trmico, para alcanzar valores asintticos de aproximadamente 45 % ( vol.)
sobre 96 horas de calentamiento. Los datos experimentales sugieren un mecanismo de nucleacin y
crecimiento de acuerdo al modelo de Johnson-Mehl-Avrami.
Palabras clave: fase sigma, sper duplex fundido, micro estructura
1. INTRODUCCIN
El extenso uso que los aceros del tipo dplex han encontrado en la industria moderna, es una consecuencia
de su excelente resistencia al agrietamiento por corrosin bajo tensiones en atmsferas cloradas, resistencia a
la corrosin localizada y alta resistencia mecnica a la traccin y fluencia [1,2]. Estas aleaciones tienen una
microestructura mixta compuesta por cantidades aproximadamente iguales de las fases austenita (FCC) y
ferrita (BCC), lo que se logra mediante un adecuado balance de los elementos aleantes. Las aleaciones de
mayores aplicaciones industriales contienen entre 22 y 26 % de Cr, 4 a 7 % de Ni, hasta 4,5 % de Mo, 0,7 %
de Cu y W, y 0,08 a 0,35 % de N, adems de incluir un bajo contenido de C (menos de 0,03 %). El desarrollo
de estos materiales ha requerido modificaciones continuas en la composicin qumica, con el propsito de
optimizar la resistencia a la corrosin, conformabilidad y soldabilidad. En particular, la adicin de N ha
resultado muy efectiva para mejorar la resistencia a la corrosin localizada y la soldabilidad. De esta forma,
los aceros dplex de uso comercial se han clasificado en cuatro tipos genricos, que se indican a
continuacin en orden creciente de la resistencia a la corrosin:
Fe-23Cr-4Ni-0,1N
Fe-22Cr-5,5Ni-3Mo-0,15N
Fe-25Cr-5Ni-2,5Mo-0,17N-Cu
Fe-25Cr-7Ni-3,5Mo-0,25N-W-Cu
Los grados de aceros inoxidables del ltimo grupo de la lista, se conocen corrientemente como sper
dplex, debido a que exhiben un valor equivalente de resistencia a la corrosin localizada (ERP), sobre 40.
No obstante las importantes propiedades qumicas y mecnicas sealadas anteriormente, el alto contenido de
elementos aleantes y la presencia de una matriz ferritica aumentan la susceptibilidad a la fragilizacin
cuando estas aleaciones se someten a altas temperaturas de servicio (813-1173 K) durante prolongados
periodos de tiempo [3-5] o, en su defecto, a enfriamientos lentos [6,7]. El fenmeno es causado por la
precipitacin de fases intermedias, principalmente la denominada fase sigma () [8], la cual consiste en un
compuesto nter metlico de Fe y Cr con contenidos menores de Mo; aunque dicha fase se caracteriza
estructuralmente mediante una celda tetragonal, tipo Pearson tP30, relacionada a una estequiometra ideal
AX2 [9], su composicin qumica efectiva en las aleaciones Fe-Cr es aproximadamente Fe7Cr6. Tambin se
pueden formar otras fases tales como , , , , y G [10], aunque su observacin experimental es
normalmente muy dificultosa debido a sus bajas concentraciones en la aleacin. La formacin de fase sigma
puede ser muy perjudicial en variadas aplicaciones de los aceros dplex, debido a que fragiliza el material y
permite una alta penetracin de la corrosin [3, 11-15].
766
Desde el punto de vista del proceso de fabricacin, los aceros dplex fundidos son ampliamente utilizados en
medios acuosos a temperatura ambiente y en contacto con gases y lquidos calientes hasta 573 K [16]. Sin
embargo, dada la variedad y concentracin de elementos aleantes en este grupo de aceros, ellos son muy
susceptibles a la formacin de sigma. En virtud de estas consideraciones, el presente trabajo centra su
atencin en la formacin de fase sigma en un acero fundido de grado sper dplex, en trminos de
calentamientos a alta temperatura durante diferentes periodos de tiempo. Para efectos del estudio, se
seleccion una aleacin definida por la norma ASTM A 890.
La fabricacin de las aleaciones analizadas en esta investigacin se efectu a escala industrial en horno de
induccin. Las fundiciones se colaron en moldes tipo Y de acuerdo a la norma ASTM A395, para lograr
probetas con secciones de ensayo de 13 y 50 mm de espesor. La composicin qumica de las piezas Y
resultantes, determinada mediante espectrometra de emisin (SPECTROLAB), se detalla en la Tabla 1. Los
valores obtenidos se encuentran dentro de los rangos de composicin establecidos para los aceros dplex
fundidos, especificados por la norma ASTM A 890/A 890M-99 (2007), grado 5A (UNS J93404).
Tabla 1. Composicin qumica de la aleacin (% en peso)
a
b
Elemento
Muestra
Norma
C
Cr
Ni
Mo
Cu
N
Mn
Si
P
S
0,015
24,7
6,45
3,74
0,12
0,20
0,92
0,57
0,03
0,007
0,03
24,0-26,0
6,0-8,0
4,0-5,0
0,10-0,30
1,50
1,00
0,04
0,04
a: promedio de tres mediciones por muestra

b: valores simples indican contenido mximo
Las muestras para observacin metalogrfica y tratamientos trmicos de precipitacin de sigma, con
superficie de trabajo rectangular de 45x25 mm2 y 5 mm de espesor, se extrajeron de diferentes niveles de las
secciones de prueba de los boques Y. La caracterizacin micro estructural cualitativa y cuantitativa de todas
las probetas procedi por medio de microscopa de luz (ZEISS AXIOTECH) y procesamiento digital de
imgenes (KS300). Para estos efectos, las superficies a ser observadas se prepararon mediante tcnicas
usuales de lijado, para terminar con pulidos sucesivos en almina de 5, 0,3 y 0,05 m. Para revelar la
microestructura a rasgos generales, se utiliz un reactivo comn de ataque metalogrfico, compuesto por
alcohol etlico al 95 % (85 ml), cido clorhdrico al 32 % (10 ml) y cido ntrico al 65 % (5 ml). Para
delinear la fase sigma y eventuales componentes secundarios, se hizo uso de ataque electroqumico (6 volts,
10 s) con solucin 10 N de hidrxido de sodio (NaOH) [17,18]. El tratamiento trmico aplicado para
induccin de fase sigma consisti en calentamiento de las probetas a 1123 K durante periodos de 3, 6, 12,
24, 48, 76 y 96 horas, para terminar con enfriamiento en agua. La identificacin estructural de las fases
componentes se logr mediante tcnicas de difraccin de rayos X para agregados policristalinos (SIEMENS
D5000, DIFRAC-PLUS). Finalmente, se midi la dureza en cifras Rockwell B (EMCO TEST) con esfera de
acero de 1/16 y 100 k de carga.
En primer lugar, todas las probetas se sometieron a anlisis por difraccin de rayos X con el propsito de
asegurar la identificacin estructural de las fases componentes en cada una de ellas. De esta forma, en la
microestructura de colada se detect solamente la presencia de las fases austenita y ferrita; por su parte, las
aleaciones tratadas trmicamente originaron resultados similares en lo referente a estos dos componentes,
adems de confirmar la presencia de fase sigma, lograda mediante el recocido de cada probeta. Los
difractogramas correspondientes a las muestras tratadas a 1123 K durante 12, 48 y 72 horas, se ilustran como
767
Intensidad
relativa
Intensidad relativa
150
140
130
120
110
100
90
80
70
60
50
40
30
20
10
30
40
50
60
22 (grados)
te ta
70
80
( )
Figura 1. Diagrama de difraccin de rayos X de la muestra recocida a 1123 K durante 12 horas.
140
Intensidad
relativa
Intensidad relativa
130
120
110
100
90
80
70
60
50
40
30
20
10
30
40
50
60
22 (grados)
te ta
70
80
( )
380
370
Intensidad relativa
Intensidad
relativa
360
350
340
330
320
310
300
290
280
270
260
250
240
230
220
210
200
190
180
170
160
150
140
130
120
110
100
90
80
70
60
50
40
30
20
10
0
30
40
50
60
22 (grados)
t e ta
70
80
()

768
casos representativos en las Figuras 1, 2 y 3 respectivamente. En los tres diagramas se destacan claramente
las lneas de difraccin correspondientes a la fase sigma (ficha PDF 5-0708), lo cual permite asegurar la
formacin de este compuesto nter metlico cuando el material se someta a recocido a la temperatura
indicada anteriormente. Al aumentar el tiempo de calentamiento, las Figuras 1 y 2 revelan un aumento de la
intensidad relativa de difraccin de las lneas de sigma, lo cual indica un crecimiento volumtrico a partir de
la fase ferrtica. Un anlisis similar de la Figura 3 no es tan evidente, debido a que en este caso se observa
una marcada orientacin preferencial de la fase austentica, lo cual altera las intensidades de difraccin de los
componentes microestructurales; por esta razn, el uso de tcnicas de difraccin de rayos X en este trabajo se
orienta principalmente a la identificacin cualitativa, dejando la determinacin de cantidades relativas de las
fases componentes, a la metalografa cuantitativa.
La observacin metalografica efectuada sobre la aleacin original y sobre las muestras tratadas trmicamente
para induccin de sigma, revelo las microestructuras que se ilustran en las Figuras 4 a 7. La Figura 4 muestra
Figura 4. Microestructura de colada (500 X).
Figura 5. Muestra recocida a 1123 K por 12 horas.

(500 X).

(500 X).

(500 X).
la microestructura de colada del acero, donde se puede apreciar la presencia equilibrada de las dos fases
componentes, esto es, granos orientados de austenita (tonos claros) sobre una matriz de ferrita (fondo
obscuro). Como es sabido, este acero solidifica como 100 % de ferrita y, durante el enfriamiento que sigue,
la austenita nuclea y crece primero en los bordes de grano de la ferrita y, luego, a lo largo de orientaciones
cristalogrficas preferenciales dentro de los granos de ferrita. La figura 5 exhibe una distribucin de
partculas de fase sigma, ubicadas en los bordes de grano austenita-austenita y tambin en el seno de las
zonas que estaban originalmente ocupadas por ferrita, lo cual confirma el hecho de que esta fase ha
769
precipitado a partir de la ferrita. Por su parte, las probetas que fueron sometidas a recocido durante 48 y 72
horas, figuras 6 y 7, acusan una distribucin de partculas sigma, de forma irregular, marcadamente ms
masiva que la anteriormente descrita, tanto en tamao relativo como en ocupacin volumtrica. En efecto, el
tamao de los granos de sigma aumenta con el incremento del tiempo de recocido, a la vez que la
morfologa, tamao y cantidad relativa de los granos de la fase austentica permanecen aproximadamente
inalterados.
La variacin del contenido relativo de fase sigma, en trminos del tiempo de tratamiento a 1123 K, se ilustra
en la Figura 8. La curva sugiere un mecanismo de nucleacin y crecimiento del tipo Jonson-Mehl-Avrami
[19], el cual obedece a la expresin:
n
X = 1 exp(-kt )
siendo X la fraccin transformada de fase sigma, t el tiempo de recocido y k y n constantes propias de cada
material y tratamiento. De acuerdo a este modelo los datos experimentales revelan un rpido incremento de
sigma durante las primeras horas de recocido, mientras que a tiempos mayores, la cantidad relativa de la fase
tiende a un valor asinttico, sobre 96 horas de proceso, situado alrededor de 45 % en volumen, cifra que, por
otra parte, equivale al contenido relativo de ferrita original en el acero fundido.
50
% Sigma (Vol.)
40
30
20
10
0
0
20
40
60
80
100
T ie m p o ( h o r a s )
Figura 8. Contenido relativo de fase sigma en trminos del tiempo de recocido a 1123 K.
Finalmente, en la Tabla 2 se detallan las durezas obtenidas en trminos del tiempo de recocido. Las cifras de
dureza reflejan una matriz compuesta por austenita y menores cantidades relativas de ferrita, y precipitados
de fase sigma, que son los que contribuyen mayormente al aumento de dureza de la microestructura.
Tabla 2. Dureza versus tiempo de recocido
Tiempo (Horas)
3
6
12
24
48
72
96
Dureza (RC)
21,6
35.7
37.5
38.9
40.91
41.45
41.54
41.86
4. CONCLUSIONES
El fenmeno de formacin de fase sigma en acero sper dplex ocurre claramente a temperaturas alrededor
de 1123 K, donde el compuesto aparece inicialmente mediante un mecanismo de nucleacin y crecimiento
definido por el modelo de Jonson-Mehl-Avrami. Sigma muestra una distribucin masiva de partculas de
bajo tamao, en los bordes de grano austenita-ferrita, para luego migrar hacia el dominio ferrtico,
disminuyendo, as, la cantidad relativa de ferrita en la microestructura. La saturacin en la precipitacin de
770
fase sigma alcanza valores de alrededor de 45 % (vol.), con tiempos de tratamiento trmico sobre 96 horas.
La dureza de la aleacin aumenta con el contenido relativo de sigma, en estrecha relacin con la dureza
intrnseca de esa fase.
AGRADECIMIENTOS
Los autores expresan sus agradecimientos a la Direccin de Investigaciones Cientficas y Tecnolgicas
(DICYT) de la Universidad de Santiago de Chile (USACH), y al Fondo Nacional de Desarrollo Cientfico y
Tecnolgico (FONDECYT), Proyecto N 1085053, por el importante apoyo institucional y financiero
otorgado para la realizacin del presente trabajo. Se agradece, de igual modo, el apoyo tcnico de la Sra.
Alicia Durn C., Srta. Gladis Olivares R. y Sr. Felipe Gutirrez P.
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771
EFECTO DEL TRATAMIENTO DE CRIOGENIA PROFUNDA SOBRE EL

COMPORTAMIENTO EN DESGASTE DEL ACERO AISI M2
L. Murgua(1), W. Tuckart(1), D. Ziegler(1), D. Martnez Krahmer(2)
1
Departamento de Ingeniera - Universidad Nacional del Sur

Avda. Alem 1253, (8000), Baha Blanca, Argentina.
2
INTI-Mecnica, Parque Tecnolgico Miguelete

Avda. Gral. Paz 5445, Buenos Aires, Argentina
RESUMEN
En el presente trabajo es analizado el efecto del tratamiento de criogenia profunda sobre el desgaste por
deslizamiento no lubricado del acero para herramientas AISI M2. Para este propsito se mecanizaron
probetas de este material, las cuales se sometieron a un tratamiento de temple y doble revenido (TRR). Un
grupo de estas probetas fue ensayado en desgaste en un tribmetro Amsler en condicin de deslizamiento
puro (una probeta fija y otra mvil) sin lubricacin, con distintos valores de carga y velocidad. Otro grupo
de probetas fueron sometidas a criogenia profunda posteriormente al temple y previo a los dos revenidos
(TCRR). A un tercer grupo se le intercal la criogenia entre los dos revenidos (TRCR) y finalmente a un
cuarto grupo, el tratamiento de criogenia fue realizado al concluir el segundo revenido (TRRC).
Fueron medidos los valores de dureza de los sustratos en cada etapa de los tratamientos, mientras que el
desgaste fue ponderado por la tcnica de diferencia en peso (antes y despus del ensayo).
A partir de los resultados de desgaste obtenidos se infieren incrementos del orden del 30% en probetas fijas
con criogenia entre dos revenidos, respecto de aquellas probetas que solamente fueron sometidas a temple y
dos revenidos (probetas con el tratamiento de referencia). En ejemplares mviles con idntico tratamiento
de criogenia, no se observaron cambios significativos.
Palabras Claves: AISI M2, criogenia, desgaste por deslizamiento
1. INTRODUCCION
El acero AISI M2 es empleado en aplicaciones que involucran procesos de corte, principalmente de arranque
de viruta, debido a su alta resistencia al desgaste.
Desde hace ya unos aos, algunos investigadores han estudiado la influencia del tratamiento a temperatura
de criogenia sobre las propiedades de los aceros para operaciones de corte [1-3]
El tratamiento de criogenia profunda (77 K = -196 C) es un tratamiento suplementario de los tratamientos
trmicos convencionales, que afectan a toda la pieza y que consisten en someter al material durante cierto
tiempo a temperaturas subcero. ste es utilizado para mejorar las propiedades tribolgicas, debido al
precipitado ms homogneo de eta-carburos complejos y por otra parte adems, completar la transformacin
atrmica de austenita en martensita y de ese modo proveer estabilidad dimensional.
A partir de un trabajo previo aplicando criogenia, realizado tambin en la Universidad Nacional del Sur,
pero sobre acero AISI 420 [4], una empresa Argentina que fabrica herramientas de corte con AISI M2,
mostr inters en establecer la influencia del enfriamiento a temperatura de criogenia sobre ese acero, pero
empleando sus parmetros de tratamiento trmico.
El objetivo de este trabajo es determinar la influencia del tratamiento de criogenia profunda sobre el
desgaste por deslizamiento de acero AISI M2 empleando parmetros industriales. Son analizadas las
propiedades microestructurales y los mecanismos de desgaste que controlan la velocidad de desgaste.
2. MATERIALES Y MTODOS
2.1 Material
Para el logro de este propsito fueron construidos testigos a partir de probetas de forma anular de 38 mm de
dimetro y 5 mm de espesor de acero AISI M2 (composicin en wt%: 1.25 C%, 4.09 Cr%, 6.05 W%, 5.01
Mo%, 0.75 Mn%, 1.85V% y Fe en balance).
772
Todos los ejemplares fueron austenizados a 1204 C durante 20 minutos y enfriados en aceite.
Posteriormente un grupo de probetas (TRR) fueron revenidas en dos oportunidades a 500 C durante 60
minutos. Los restantes ejemplares tambin fueron revenidos con las mismas condiciones, pero intercalando
un ciclo de criogenia: posterior al temple en un grupo (TCRR), entre ciclos de revenidos en otro (TRCR) y
en un ltimo al finalizar el doble revenido (TRRC).
2.2 Tratamiento de criogenia profunda
El tratamiento de criogenia se efectu durante un total de 30 horas. Durante las primeras 3 horas se enfriaron
las probetas desde temperatura ambiente hasta -142 C con una rampa de enfriamiento de -0.921 C/min.
Luego del mantenimiento de 24 horas a esa temperatura, utilizando la misma rampa de temperatura/tiempo
que la empleada para enfriar, se increment la temperatura de los ejemplares hasta los 24 C.
2.3 Ensayos de Desgaste
Los ensayos de desgaste fueron realizados en un tribmetro marca Amsler tipo A 135, en condicin de
deslizamiento puro, es decir, una probeta gira mientras que la otra se mantiene fija. Se utiliz 500 N de carga
normal a 0.84 m/s, durante 40 minutos continuos (un total de 1728 metros), sin lubricacin y en condiciones
ambientales.
El desgaste producido fue cuantificado mediante el criterio de diferencia en peso, entre antes y despus del
ensayo, y para ello fue utilizada una balanza electrnica con sensibilidad de 1x10-4 grf.
El momento torsor fue registrado durante el desarrollo de los ensayos mediante un adquisidor de datos
marca Vernier y relacionado con la carga normal aplicada, para obtener el coeficiente de friccin dinmico.
2.4 Anlisis metalogrficos
La microestructura de los sustratos y de la subsuperficie de la zona desgastada de la probeta fija fueron
analizadas mediante microscopia ptica con un microscopio Nikon LV 150. La caracterizacin mecnica fue
realizada mediante mediciones de dureza Vickers en un medidor de dureza marca Frank con 200 N de carga.
Para los estudios microestructurales se seccionaron las muestras, pulindolas manualmente mediante papel
de SiC desde grano medio a fino y finalmente con Al2O3 de 0.5 mm. Para revelar la microestructura fue
utilizado el agente reactivo Nital 2.
La morfologa de las partculas de desgaste fue analizada mediante microscopa electrnica de barrido, en un
equipo Jeol con detector de electrones secundarios.
3.1 Microestructura
Del anlisis de las imgenes obtenidas por microscopa ptica, correspondientes a la microestructura de los
sustratos, no se infieren diferencias significativas. En la Fig. 1 se presenta una imagen de la microestructura
del material TRR en la que se puede observar una matriz de martensita y una fina dispersin de carburos
complejos.
Las mediciones de dureza Vickers son presentadas en la Tabla1, y muestran que en todos los casos se
alcanzaron valores de dureza similares, a excepcin de las muestras TRRC que presentan un leve incremento
en la dureza del sustrato (9,7% respecto de las probetas tratadas con el tratamiento de referencia).
Tabla 1. Resultados de las mediciones de dureza Vickers sobre el sustrato.
Dureza del sustrato
Tratamiento
Templado, revenido y revenido (TRR)
820 HV20 10
Templado, criogenia, revenido y revenido (TCRR)
832 HV2022
Templado, revenido, criogenia y revenido (TRCR)
830 HV20 10
Templado, revenido, revenido y criogenia (TRRC)
900 HV20 15
773
Figura 1: Imagen de MO a 1000X de

microestructura de probeta TRR.
Figura 2: Imagen a 25X de las fisuras de probeta

TCRR producidas posterior a la criogenia.
A partir del anlisis metalogrfico de los sustratos se destaca tambin que las probetas con tratamiento
TCRR, presentaron un extenso fisuramiento, parte del cual se muestra en la Fig. 2, las cuales fueron
detectadas posteriormente a la conclusin del segundo revenido. Por este motivo estas muestras no fueron
ensayadas en desgaste.
Huang et al [5] a partir de estudios microestructurales de AISI M2 con criogenia, concluyeron que el
tratamiento de criogenia profunda posterior al primer revenido, produce el precipitado homogneo de
microcarburos complejos, que reduce la tendencia al microfisuramiento.
Se especula que el orden de la combinacin temple-criogenia-revenido, por el contrario, promueve un
precipitado inhomogeneo de carburos, lo cual produce tensiones residuales, que son aliviadas a travs del
fisuramiento. Esto podra ser comprobado mediante estudios de microscopia electrnica de transmisin.
3.2 Ensayos de desgaste
Los resultados de coeficiente de friccin dinmico y de los ensayos de desgaste (promedio de dos
mediciones), en trminos de prdida de peso comparada con la prdida de peso del ensayo con material
TRR, son presentados en la Tabla 2. En sta se puede observar que las probetas fijas TRCR y TRRC
presentan una menor prdida de peso respecto de las mediciones efectuadas en TRR.
Por otra parte, en las probetas mviles se obtuvieron resultados dispares. En ejemplares TRCR no se
advierte variacin de la resistencia al desgaste, mientras que en ejemplares TRRC se midi una reduccin de
la resistencia al desgaste de 18,18 %. Estas diferencias tambin pueden evidenciarse en los grficos de la
Figs. 3 y 4.
Tabla 2: Resultados de coeficiente de friccin y
de desgaste (referidos a los obtenidos en muestra TRR).
TRCR
fija
Coeficiente de
friccin dinmico
peso referido a
TRR [%]
TRRC
Probeta
mvil
fija
Probeta
mvil
0,365
+ 30,63 %
+ 3,38%
TRR
------
0,36
+ 45,88%
- 18,18 %
0,36
---
---
La reduccin de la resistencia al desgaste de los ejemplares mviles TRRC, podra estar vinculada con el
incremento de dureza de sustrato, dado que los ejemplares mviles estn sometidos a fatiga de contacto.
Los resultados obtenidos para probetas fijas coincide parcialmente con los obtenidos por A. Molinari et al.
[3] en ensayos efectuados con el mismo tribotest. Ellos concluyeron que los mejores resultados fueron
obtenidos cuando la criogenia es aplicada posterior al revenido. Sin embargo no evidenciaron mejoras de
resistencia al desgaste cuando el ciclo de criogenia fue seguido de un ciclo de revenido.
774
Por otro lado, D. Mohan Lal et al [2], aplicando los parmetros de tratamiento recomendados por ASM
Handbook Vol 4 [6] compararon el desgaste de AISI M2 en ciclos de temple, criogenia y revenido respecto
del ciclo de temple, revenido, criogenia, revenido y concluyeron que el revenido produce una estabilizacin
de las fases, que inhibiendo cualquier efecto provocado por el ciclo de criogenia.
Ninguno de los estudios previos emplearon similares parmetros de tratamiento trmicos y tambin difieren
de los parmetros empleados en el presente trabajo y de acuerdo a las diferencias de resultados obtenidos se
infiere que el efecto del ciclo de criogenia sobre la respuesta tribolgica, depende notablemente de los
parmetros de los ciclos trmicos utilizados.
Figura 3: Grfico de prdida de peso de probetas

fijas en funcin del tratamiento trmico aplicado.
Figura 4: Grfico de prdida de peso de probetas

mviles en funcin del tratamiento trmico aplicado.
3.3 Mecanismos de desgaste

Los mecanismos de desgaste responsables de la prdida de peso fueron idnticos en todos los casos.
Asimismo, el mecanismo de control de la velocidad de desgaste durante el desarrollo de los ensayos, no
result ser el mismo a travs de todo el ensayo. Durante los primeros ciclos de deslizamiento se recolectaron
partculas de forma de lmina (ver Fig. 5) que se produjeron debido a que en el inicio del contacto (dos
cilindros en contacto con ejes paralelos) la distribucin de las tensiones puede ser analizada mediante la
Teora de Hertz, por lo cual las mximas tensiones de corte se localizan a cierta distancia por debajo de la
superficie. Esta caracterstica de la geometra del contacto, sumada a la condicin de que el par de desgaste
est formado por materiales idnticos, lo cual promueve la acumulacin de dao a nivel subsuperficial, que
se conducen a un proceso de fatiga de contacto adhesiva [7].
TRR
Fig. 5: Imagen de SEM a 60X de partculas
laminares recolectadas de ensayo TRCR.
TRCR
Fig. 6: Imagen comparativa de las escaras de

desgaste en probetas fijas TRR y TRCR.
775
Posteriormente a los primeros 216 metros de deslizamiento, se modifica la condicin del contacto por el
desgaste producido por la fatiga de contacto, por lo cual se incrementa la superficie de contacto y la tensin
disminuye, favoreciendo el desarrollo de otros mecanismos de desgaste.
Hasta la finalizacin de los ensayos (1728 metros), el principal mecanismo de desgaste result ser desgaste
oxidativo. Tambin se observ cierto dao por abrasin, tal como puede verse en la Fig. 6.
4. CONCLUSIONES
A partir de los estudios efectuados sobre el efecto del tratamiento de criogenia profunda sobre el acero AISI
M2 se puede concluir que:
- En los ejemplares con ciclo de temple, criogenia, revenido y revenido (TCRR), fueron observadas
mltiples fisuras macroscpicas al concluir el ltimo revenido. A partir de esta evidencia no resulta
recomendable efectuar esa secuencia de tratamientos trmicos de acuerdo a los parmetros empleados en el
presente estudio.
- El tratamiento de criogenia profunda posterior a dos ciclos de revenido (TRRC) la resistencia al desgaste
se increment un 45.88 % en probetas fijas, respecto del material sin criogenia. Cuando el ciclo de criogenia
se aplic antes del ltimo revenido la mejora en estos ejemplares alcanz al 30.63%. Mientras que con este
ltimo ciclo en probetas mviles no se evidenciaron mejoras en la resistencia al desgaste. Por el contrario
para estas probetas con ciclo TRRC, la resistencia se redujo 18.18%.
- En el perodo inicial de desgaste, se observ fatiga de contacto como el mecanismo de control de la
velocidad de desgaste, mientras que en el rgimen estacionario desgaste oxidativo y cierta evidencia de
abrasin.
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776
MODEALMIENTO NUMRICO Y VERFICACION EXPERIMENTAL DE LA DUREZA

EN EL PROCESO DE NITROCARBURACIN AUSTENITICA DE LOS ACEROS 1020 Y
8620 MEDIANTE EL EMPLEO DE ALCOHOLES Y NITRURANTES LQUIDOS
Carlos Arturo Bohrquez vila. Facultad de Ingeniera, Departamento de Ingeniera Mecnica
Universidad Libre, Seccional Bogot, Colombia.
Email: carlbohor.ing@unilibre.edu.co
Resumen
El propsito del presente trabajo es proporcionar un modelo numrico para predecir el comportamiento de
los perfiles de microdurezas obtenidos en el proceso de nitrocarburacin austenitica, el proceso se realizo
utilizando como fuentes de nitrgeno y carbono: Urea, Trietanolamina, Isopropanol y Metanol
respectivamente. En los aceros AISI SAE 1020 y 8620, con el propsito de observar la influencia de los
elementos aleantes en los aceros. Se hace una comparacin de resultados con datos de microdurezas
obtenidos por los autores y referencias bibliograficas para mostrar la aplicacin del mismo.
Palabras claves: modelamiento, microdurezas, nitrocarburacion austenitica, urea, trietanolamina.
INTRODUCCION
Por muchos aos los tratamientos de Carburizacin y Carbonitruracin se han venido utilizando en los
procesos encaminados a la obtencin de capas duras en la superficie de los aceros de bajo y medio Carbono.
Estos procesos estn clasificados dentro de los tratamientos termoqumicos, cuya finalidad es producir un
enriquecimiento superficial de Carbono y Nitrgeno para formar una capa de compuestos en ellos,
modificando sustancialmente las propiedades del metal base. Los procesos de Nitrocarburacin han tenido
un gran desarrollo en los ltimos tiempos debido a su gran eficiencia y bajo costo.
La Nitrocarburacin Austentica se realiza en un rango de temperaturas cercanas a la del eutectoide del
diagrama de Fe C, es decir, por encima de 700C. Estas temperaturas garantizan que al realizar el
enfriamiento rpido no se encontrarn un aumento considerable de los esfuerzos como consecuencia de la
transformacin por enfriamiento en la matriz del acero, solo la superficie que ha sido modificada
qumicamente con la adicin de Nitrgeno y Carbono se transformar, el ncleo no sufrir cambios ni en su
estructura ni en su composicin qumica. La Nitrocarburacin Austentica fue desarrollada inicialmente en
baos de sales de cianuro, luego el proceso se hizo en atmsferas gaseosas generadas por gases endotrmicos
y Amonaco que suministran Carbono y Nitrgeno respectivamente.
El presente estudio pretende dar a conocer alternativas para el uso del Amonaco como fuente de Nitrgeno
en estos tratamientos utilizando Urea y Trietanolamina. Estos compuestos son de menor costo y de ms fcil
consecucin, lo que representa una opcin en el empleo de tratamientos trmicos para piezas que requieran
resistencia a la corrosin, al desgaste y a la fatiga propiedades que estn relacionadas con los valores de la
microdurezas encontradas, es por esto que poder pronosticar el valor de la dureza permite predecir su
comportamiento.
NITROCARBURACIN AUSTENITICA
Por muchos aos el tratamiento de Nitrocarburizacin se ha venido utilizando en los procesos encaminados a
la obtencin de capas duras en la superficie de los aceros de bajo y medio Carbono. Este proceso est
clasificado dentro de los tratamientos termoqumicos, cuya finalidad es producir un enriquecimiento
superficial de Carbono y Nitrgeno para formar una capa de compuestos en ellos, modificando
sustancialmente las propiedades del metal base. La Nitrocarburacin ha tenido un gran desarrollo en los
ltimos tiempos debido a su gran eficiencia y bajo costo. Este proceso brinda una combinacin de
propiedades que mejoran considerablemente el acero tratado. Dentro del procesos de Nitrocarburacin se
encuentran dos grandes categoras dadas por las temperaturas a las que se realiza el tratamiento: Austentica
y la Ferrtica.
El proceso de Nitrocarburizacin Austentica consiste en un tratamiento que comprende la difusin de
Carbono y Nitrgeno desde la superficie de materiales ferrosos con el propsito de obtener una capa formada
por la combinacin de estos dos elementos. Esta capa en la cual el cambio qumico producido modifica el
campo de estabilidad de la austenita, y que adems sirve para disminuir la temperatura desde la cual se puede
777
realizar el enfriamiento rpido con el propsito de transformar la austenita en martensita. Las temperaturas
usuales en las que se realiza el proceso oscilan entre los 700C y los 820C, entonces el tratamiento trmico
se hace en un estado de austenizacin parcial o total del acero lo que causa un comportamiento diferente a
los procesos tradicionales de carbonitruracin.
La Nitrocarburizacin austenitica realizada con atmsferas en las que la fuente de nitrgeno es el amoniaco
NH3 y la de carbono algn gas como el CO2 han tenido gran desarrollo, buscando nuevas fuentes para el
nitrgeno y el carbono, se utilizaron nitrurantes y cementantes lquidos, como la Urea y la Trietanolamina,
con agentes cementantes fuertes como el Metanol e Isopropanol. El tratamiento brindo buenos resultados
como lo muestran los perfiles de microdureza con la utilizacin de dichos compuestos realizada en aceros
AISI SAE 1020 y 8620[1,2].
FORMACION INICIAL DE LAS FASES EN LA ZONA DE DIFUSIN.
El crecimiento de las fases en el proceso de Nitrocarburacin se muestra esquemticamente en el siguiente

grfico y se explica a continuacin.
Figura 1. Representacin esquemtica de la evolucin de la zona de compuestos y de la zona de difusin

durante la Nitrocarburacin
La composicin superficial durante este proceso se ir alternando de acuerdo al diagrama de fases (figura 1) ,
desde + Fe3C hasta + , a travs del campo de + Fe3C + .
Si la actividad del carbono cae por debajo de un determinado nivel, la fase se transformara en hasta
consumirse la fase ( figura 4 b), as:
(1)
+ +
Esta transformacin ocurrir, de acuerdo con el diagrama ternario Fe - N C, a travs del campo + + .
(Figura 2b). Como se observa, la estructura continua siendo bifsica en la zona de difusin ya que hasta este
momento no se ha comenzado a formar la capa de compuestos. La siguiente grfica ilustra la secuencia
anteriormente expuesta [2,4].
Figura 2. Transformacin de la zona de Difusin al comienzo de la Nitrocarburacin .
778
FORMACIN DE LA CAPA DE COMPUESTOS.

En la medida en la que crece la actividad de nitrgeno, se comienza a formar en la superficie de la pieza una
capa de a expensas de la ferrita (figura 3a), as:
Figura 3. Transformacin de la capa de compuestos durante el proceso de Nitrocarburacin.

La presencia de la capa se debe a elevadas concentraciones de nitrgeno presentes en le campo + . El
crecimiento de esta capa se produce por la difusin de nitrgeno a travs de ella. Si la actividad del nitrgeno
aumenta, la capa de se transformar en y se observar una capa compuesta tipo duplex, formada, por y
+ (Figura 3b),. Esta secuencia de eventos se presenta en las primeras horas de la Nitrocarburizacin y
conlleva a una disminucin del carbono en la interfase entre la capa compuesta y la zona de difusin, la cual,
al pasar el tiempo se va compensando por la difusin de carbono desde la zona de difusin hacia la parte
externa, como a travs de la capa de compuestos por efecto de la atmsfera nitrocarburante. El aumento del
carbono reducir a estabilidad de y eventualmente se nuclear en la interfase entre y la zona de
difusin. Finalmente crecer a travs de + y desaparecer despus de varias horas de
nitrocarburizacin .
Figura 4. Desarrollo estructural de la Nitrocarburacin en su etapa final.

Si un acero de bajo carbono es nitrocarburizado en una atmsfera de elevada actividad de carbono, ocurren
los mismos eventos analizados anteriormente, pero en tiempo menor. Esto significa que la capa formada por
se desintegra en las primeras etapas del proceso, en comparacin con el proceso realizado con una baja
actividad de carbono, el cual fue analizado anteriormente.
Cuando se tratan aceros de alto contenido de carbono en atmsferas de elevada actividad de carbono, queda
suprimida la formacin de y la capa ser nicamente de , la cual comenzar a formarse desde el comienzo
del proceso.
Con el aumento del tiempo del proceso la actividad del Carbono disminuye en el rea cercana a la interfase
entre la capa de compuestos y la zona de difusin, esta carencia de Carbono necesario para que ocurran las
transformaciones es suplido por la difusin de Carbono desde el interior del acero hasta cuando el Carbono
es nuevamente aportado por la atmsfera del tratamiento. El aumento de la actividad del Carbono puede
779
reducir la estabilidad de la fase , eventualmente la fase puede ser nucleada en la interfase entre el sustrato
y la capa de . En los procesos de Nitrocarburacin, el Carbono se difunde desde el ncleo de los aceros
tratados, esto estabiliza la fase en la interfase la zona de difusin y la zona de compuestos y una nueva capa
de fase de bajo Nitrgeno, la formacin de esta fase puede formarse enseguida de la capa + . Este
comportamiento puede ser entendido en el diagrama de fases, s el gradiente de concentracin desde la zona
de + que es una doble fase, hasta la zona de . La presencia de esta zona de compuesto es la causante del
aumento de la dureza en toda la zona de influencia del tratamiento, aproximadamente unas 150 micras desde
la superficie.
Experimentacin
Luego de realizar los ensayos preliminares se decidi tener una secuencia de tratamiento
Oxidacin
:
1 Hora a 400C.
Nitrocarburizacin
:
4 Horas a 700C
Temple
:
En Agua
Revenido
:
1 Hora 350C.
Modelamiento
Figura 5 Durezas del Acero 1020 Nitrocarburizado con Trietanolamina obtenidas por el modelo y de forma
experimental
1000
Experimental
900
Modelo
Dureza Knoop
800
700
600
500
400
300
200
0
50
100
150
Distancia micras
Figura 6. Durezas del Acero 8620 Nitrocarburizado con Trietanolamina.
780
900
Experimental
Modelo
Dureza Knoop
800
700
600
500
400
300
0
50
100
150
Distancia micras
Figura 7 Durezas del Acero 1020 Nitrocarburizado con Urea
Figura 8 Durezas del acero 8620 Nitrocarburizado con Urea

Se observa la diferencia en los valores para cada uno de los compuestos utilizados, debido principalmente a
que la Trietanolamina produce una capa ms profunda. Se tiene una mayor cantidad de Austenita retenida
que disminuye la dureza en la zona de difusin, sin embargo, al disminuir la cantidad de Austenita retenida
la dureza aumenta. Cuando el tratamiento se realiza con Urea la dureza en cercana de la superficie es mayor,
850 Knoop, debido principalmente a que la Urea es un compuesto que suministra mayor cantidad de
Nitrgeno al acero. Los dos procesos mantienen el mismo comportamiento luego de las 150 micras de
distancia para obtener las mismas durezas que en el ncleo.
El tratamiento de Nitrocarburacin Austentica realizado con urea y Trietanolamina en los aceros 1020 y
8620 produce un cambio en la dureza superficial del acero que contribuye a que se mejoren las propiedades
de resistencia al desgaste y resistencia a la fatiga. Las elevadas durezas en la superficie son causadas por la
presencia del carbonitruro .
Conclusiones
La presente investigacin permite adaptar en nuestro medio una nueva tecnologa para los procesos
Termoqumicos que pretenden modificar la superficie de aceros. La nitrocarburacin Austenitica de aceros
de bajo carbono brinda propiedades al material tratado que el permite ser utilizado en aplicaciones ms
exigentes.
Se puede utilizar el modelo para predecir las microdurezas en aceros Nitrocarburizados con Urea y
Trietanolamina.
El modelo aplicado tiene limitantes que pueden ser solucionadas con otra clase de modelo de simulacin que
permita tener en cuenta factores como: la temperatura, la composicin qumica del material y de la atmsfera
de tratamiento.
781
Referencias
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782
ESTUDIO DEL EQUILIBRIO COHERENTE L21 + A2 EN LOS SISTEMAS Fe-Al-Ti Y Fe-AlNb. CLCULO POR PRIMEROS PRINCIPIOS.
P. R. Alonso (1),(2), P. H. Gargano (1),(2), Gustavo E. Ramrez-Caballero (3),
Perla B. Balbuena (3) y G. H. Rubiolo (1),(2),(4)
(1)
Departamento de Materiales (GIDAT-CAC), Comisin Nacional de Energa Atmica,

Av. General Paz 1499, B1650KNA San Martn, Buenos Aires, Argentina
(2)
(3)
(4)
Instituto Sabato, Universidad Nacional de San Martn, Av. General Paz 1499,
B1650KNA San Martn, Buenos Aires, Argentina
Department of Chemical Engineering, Texas A&M University, College Station, TX, 77843
Consejo Nacional de Investigaciones Cientficas y Tecnolgicas (CONICET), Av. Rivadavia 1917,

C1033AAJ Ciudad Autnoma de Buenos Aires, Argentina
E-mail (autor de contacto): rubiolo@cnea.gov.ar
RESUMEN
Las aleaciones base FeAl que contienen como fase mayoritaria alguna de las fases A2 -(Fe,Al)
desordenada y/o las fases FeAl Fe3Al ordenadas tienen un potencial considerable para aplicaciones
estructurales pero, exhiben una dureza y resistencia a la termofluencia insuficientes a altas temperaturas. El
agregado de un tercer elemento en la aleacin ofrece la posibilidad de endurecimiento por precipitacin
coherente. Este efecto ha sido observado en el sistema Fe-Al-Ti donde se puede obtener la microestructura
A2+L21 en la regin de composiciones rica en Fe. El sistema Fe-Al-Nb tambin se presenta como candidato
aceptable, sin embargo resultados experimentales muestran que a altas temperaturas la fase L21 es
metaestable.
En este trabajo analizamos en forma comparada los resultados para el estado fundamental en la estructura
cbica centrada en el cuerpo (bcc) de los sistemas Fe-Al-Ti y Fe-Al-Nb obtenidos mediante clculos de
energa total por un mtodo de primeros principios basado en la teora de la densidad funcional. Tambin se
presentan los equilibrios de fases a varias temperaturas finitas calculados por medio del Mtodo de
Variacin de Cmulos en la aproximacin del tetraedro irregular para la estructura bcc. Se discute la
metaestabilidad de la estructura L21 en el sistema Fe-Al-Nb en funcin de la estabilidad de la fase de Laves
C14 Fe2Nb.
Palabras clave: aleaciones base hierro; primeros principios; mtodo de variacin de cmulos; equilibrio de
fases bcc.
1. INTRODUCCIN
Hay considerable inters en el desarrollo de aleaciones base Fe-Al para el uso a temperaturas mayores a
600C en las industrias qumicas, petroqumicas y generadoras de energa elctrica. La aplicacin principal
es en el entubado de calderas, generadores de vapor, hornos de refinera e intercambiadores de calor de alta y
baja presin [13]. Para muchas de estas aleaciones la tensin de termofluencia cae rpidamente a esas
temperaturas [4]. La adicin de metales de transicin tales como Ti y Nb a la aleacin es considerado ya que
se podran formar precipitados que endurezcan al material [5, 6]. Estos materiales podran retener buenas
propiedades mecnicas a altas temperaturas si se evita la inestabilidad y engrosamiento de la fase
precipitada.
En aos recientes, se ha revisado el conocimiento del rincn rico en hierro de los sistemas ternarios Fe-Al-Ti
y Fe-Al-Nb en [7, 8]. Entre otros mecanismos de endurecimiento, estos sistemas ofrecen la posibilidad de
endurecimiento por precipitacin coherente, con la ventaja de mantener ductilidad a temperatura ambiente.
Se ha informado que una microestructura de dos fases A2+L21 puede obtenerse en el rincn rico de hierro en
en aleaciones Fe-Al-5(at%)Ti [9] y Fe-Al-2(at%)Nb [10].
783
El equilibrioo de fases enn el sistema Fe-Al-Ti

F
ha sido modelado mediante el mtodo dde Variacin de Cmuloss
(CVM) en la
l descripcin del tetraeddro irregularr utilizando propiedades
p
termodinmiicas experim
mentales [11]]
o utilizandoo la expansiin en cmuulos de la ennerga de formacin de determinadaas estructuraas cristalinass
cbicas de cuerpo
c
centraado (bcc) callculadas con la Teora dee la Funcionaal Densidad ((DFT) [12].
Nuestro prooyecto es enffrentar el prooblema del endurecimien
e
nto por preciipitacin cohherente en laas aleacioness
Fe-Al-X (X
X= Ti Nb)) utilizando herramientas
h
s tericas y experimentaales. En estee trabajo preesentamos laa
expansin en
e cmulos de la energga de formaacin [13] en
e el sistemaa Fe-Al-Nb considerand
do todos loss
cmulos deentro de la approximacin del tetraedrro de una esttructura cbiica bcc. Esoss resultados se utilizaronn
en conjunciin con el mtodo
m
CVM
M [14] para determinar varios
v
diagraamas de fasees bcc isotrrmicos en ell
sistema Fe-Al-Nb. La energa
e
libre vibracional no es incluid
da en estos clculos.
c
El procedimien
nto completoo
se describe en detalle en
e la Ref. [115]. Particulaarmente, cen
ntramos la attencin en laa discusin acerca de laa
formacin de un camppo de dos fases
f
A2 Fe(Al,Nb) + L2
L 1 Fe2AlNbb, su compaaracin con los mismoss
resultados en
e el sistema Fe-Al-Ti y la
l competenccia con la formacin de un
u campo dee dos fases A2
A Fe(Al,Nb))
+ C14 (Fe,A
Al)2Nb.
2. LA ENER
RGIA TOTA
AL DE LOS COMPUEST
TOS ORDEN
NADOS
La energa total de los elementos puros
p
y de 188 superestructuras binariias y ternariaas basadas en
e la red bccc
fueron calcuuladas usanddo el mtodoo FP-LAPW
W (Full Poten
ntial Linearizzed Augmennted-Plane-W
Wave) dentroo
de la aproxximacin deel gradiente generalizadoo (GGA) paara la funciional de inteercambio y correlacin,,
incluyendo un tratamiennto relativistta escalar parra los estado
os de valencia [16, 17]. E
En particular se utiliz ell
mtodo impplementado en
e el cdigo WIEN
W
2K [118]. La versi
n de la aprooximacin G
GGA utilizadaa es Perdew-Burke-Ernzzerhof con spin
s
polarizaado [19]. Loos compuesttos que conttienen solam
mente Al y/o
o Nb tienenn
momento magntico
m
caasi nulo y fuueron calculaados como no
n magnticoos. Las conffiguraciones electrnicass
para los estaados de valenncia fueron fijados
f
comoo 4s2 4p6 4d4 5s1 para Nb,, 2s2 2p6 3s2 3p1 para Al y 3s2 3p6 3d6
2
4s para Fe.. Los parmeetros del clcculo fueron optimizados
o
para obtenerr una converrgencia en en
nerga de 0.1
mRy/atom en
e los elemeentos puros, y luego utiliizados para todos
t
los cllculos: rmt = 2 (radio de muffin-tin),,
RKmax = 11
1 (radio mnimo multipplicado por el mximo coeficiente
c
p
para
la ondaa plana), Gm
max = 18 (ell
mayor mduulo del vectoor en la expaansin de la densidad
d
de carga) y el nmero
n
de puuntos k entree 288 a 10000
puntos en la zona irredducible de Brrillouin, deppendiendo deel nmero dee tomos en la celda. Paara todas lass
estructuras la energa tootal fue minim
mizada comoo funcin de los parmettros de red. E
En el caso dee las fases dee
Laves Fe2Nb
N y Fe2Ti, coon estructuraas cristalinas C14, tambin fueron relaajadas las poosiciones atm
micas.
TADOS Y DIISCUSIN
3. RESULT
Siguiendo la teora de laa expansin en
e cmulos de
d la energaa interna de un
u sistema m
multi-compon
nente [20], laa
energa de formacin de
d cualquierra de los com
mpuestos caalculados es descripta coomo una forma bilineall
trunca extenndida sobre funciones
f
dee probabilidaad de ocupaccin, en conjuuntos de punntos de red denominados
d
s
cmulos, multiplicadas
m
por parmeetros de inteeraccin eneergtica en dichos
d
cmuulos. En estee trabajo loss
cmulos coonsiderados son
s los incluuidos en la descripcin
d
del
d tetraedro irregular (Figura 1) de la estructuraa
bcc.
Figuraa 1. Tetraedrro irregular de

d la estructuura bcc.
Para la obttencin de loos parmetroos de interacccin se callcularon las energas de formacin,
estructuras ordenadas
o
deel sistema Fee-Al-Nb indiicadas en Tab
bla 1 segn la
l siguiente ddefinicin:
784
, de lass
donde ET es la energa total de la estructura ordenada, cA y EA son la concentracin y la energa del elemento
puro A (= Fe, Al Nb). La contribucin elstica a producida por la diferencia de tamao atmico en la
aleacin, denominada energa de deformacin constitutiva [21], no es incluida porque superestructuras de
perodo largo (perodo p 3) no aparecen en el sistema Fe-Al-Nb [8]. El conjunto de las interacciones de
cmulo fueron entonces derivadas usando el mtodo de inversin de Connolly y Williams [22].
Tabla 1. Energas de formacin (Ef) de las estructuras bcc en el sistema Fe-Al-Nb.
Sistemas
Sistema
Fase
Fase
Ef (kJ/mol)
Ef (kJ/mol)
Binarios
Ternario
FeAl B2
-35.29 -34.55
-4.67
Nb2AlFe - L21
FeAl B32
-23.28 -24.93
Fe - Al
[23]
Fe3Al D03 -20.54 -21.65
Nb2AlFe - F 43m
-0.09
FeAl3 D03
-8.10 -8.04
AlNb B2
-7.31 -4.45
Al2NbFe - L21
-7.81
AlNb B32 -11.46 -10.85
Al - Nb
[24] Fe-Al-Nb
Al3Nb D03
8.24
9.23
Al2NbFe - F 43m
-21.06
AlNb3 D03 -10.36 -8.13
FeNb B2
-5.43
Fe2NbAl - L21
-40.10
FeNb B32
5.96
Fe - Nb
Fe3Nb D03
-6.10
Fe2NbAl - F 4 3m
-9.84
FeNb3 D03
1.18
Los estados fundamentales en los sistema binarios Fe-Al y Al-Nb que resultan de nuestros clculos son
consistentes con los informados por otros autores [23, 24], mientras que el estado fundamental en el sistema
Fe-Nb es original. Fe2AlNb con estructura L21 es el nico compuesto ternario estable que encontramos en el
estado fundamental del ternario bcc Fe-Al-Nb.
Una vez que la energa de formacin de la aleacin ordenada y desordenada es descripta por la expansin en
cmulos, la energa libre de Helmhotz de cada fase se consigue adicionando la entropa configuracional
calculada como una expansin cumulativa de las entropas configuracionales de los sub-cmulos del
tetraedro (mtodo de Variacin de Cmulos (CVM) [25]). Finalmente el equilibrio entre dos fases como
funcin de la temperatura y la composicin se calcula encontrando el mnimo de la energa libre de
Helmhotz en cada fase con la constriccin de igual potencial qumico. Usando esta metodologa se
calcularon secciones isotrmicas del diagrama de equilibrio de fases en el rincn rico en hierro del sistema
ternario bcc Fe-Al-Nb a las temperaturas 1227 C, 1727 C y 2227 C. La Figura 2(a) muestra el equilibrio
calculado que involucra a las fases A2 Fe(Al,Nb), L21 Fe2AlNb y B2 FeAl a 1227C.
(b)
(a)
Figura 2. Seccin isotrmica parcial calculada en el rincn de Fe, a 1227C, de los sistemas Fe-Al-Nb (a) y
Fe-Al-Ti (b). La regin A2 + L21 aparece coloreada en gris claro.
El campo de dos fases A2 Fe(Al,Nb) + L21 Fe2AlNb, coloreado en gris en Figura 2(a), fue encontrado a las
tres temperaturas calculadas. Debe notarse que estos resultados deben ser comparados con equilibrios
785
determinados experimentalmente a menor temperatura ya que se utiliz energas de formacin calculadas por
primeros principios sin correccin de energa ni entropa vibracional. Los resultados experimentales
informados en referencia [26] indican que las soluciones slidas desordenadas de las aleaciones Fe-Al2(at%)Nb precipitan en forma de agujas de estructura L21 metaestables entre 600 y 800C, y luego sufren
una rpida transformacin a partculas globulares de la fase de Laves C14 estable.
A modo de comparacin se muestra en Figura 2(b) el campo de dos fases A2 Fe(Al,Ti) + L21 Fe2AlTi
obtenido para la misma temperatura y con el mismo mtodo de clculo [12], se observa que la solubilidad de
Ti en A2 Fe(Al) y en B2 FeAl es mucho mayor que la de Nb. Los resultados experimentales informados en
referencia [9] indican que las soluciones slidas desordenadas de las aleaciones Fe-Al-5(at%)Ti precipitan en
forma de cubos de estructura L21 estable entre 600 y 800C.
Ambos sistemas binarios Fe-Ti y Fe-Nb exhiben una fase de Laves C14 estable, esto es Fe2Ti y Fe2Nb
respectivamente. Estas fases tienen una celda de Bravais hexagonal y por lo tanto su estabilidad no fue
considerada en esta primera evaluacin de los diagramas de equilibrio de fases bcc ternarios. Una primera
etapa para incluir estas fases en el clculo de diagramas de equilibrio que contemplen estructuras con ambas
redes de Bravais es calcular su energa de formacin mediante DFT, los resultados se incluyen en los
grficos de Figura 3.
All se puede observar el estado fundamental del sistema ternario Fe-Al-X y el binario Fe-X para X= Ti Nb
cuando se incluyen las fases de Laves respectivas. En ambos sistemas ternarios aparece la posibilidad de un
campo ternario de estabilidad de fases entre A2 Fe(Al, Ti Nb) + L21 Fe2Al(Ti Nb) + C14 Fe2(Ti Nb).
Sin embargo, mientras que la estabilidad de la fase C14 Fe2Ti frente a la estabilidad de la fase B2 FeTi est
casi comprometida, la estabilidad de la fase C14 Fe2Nb prevalece fuertemente sobre la estabilidad de las
otras estructuras ordenadas bcc. Este resultado est indicando que la solubilidad de Al en C14 Fe2Ti ser
limitada y no competir con la estabilidad de L21 Fe2AlTi; en cambio la solubilidad de Al en C14 Fe2Nb ser
grande y es posible que su estabilidad prevalezca sobre L21 Fe2AlNb convirtiendo a esta ltima en
metaestable.
B2
B2
D03
L21
C14
Fe-Al-Ti
AlFe
FeTi
AlFe3
Fe2AlTi
Fe2Ti
Hf [kJ/mol]
-35.25
-46.31
-20.48
-48.69
-31.36
Figura 3. Estado fundamental del sistema ternario Fe-Al-Ti y el binario Fe-Ti incluyendo la fase de Laves
C14 Fe2Ti (contina en la pgina siguiente)
786
B2
D03
L21
C14
Fe-Al-Nb
AlFe
AlFe3
Fe2AlNb
Fe2Nb
Hf [kJ/mol]
-35.25
-20.48
-40.10
-13.93
Figura 3. (contina de la pgina anterior) Estado fundamental del sistema ternario Fe-Al-Nb y el binario FeNb incluyendo la fase de Laves C14 Fe2Nb.
4. CONCLUSIONES
En conclusin, hemos presentado un modelado por primeros principios de un sistema tecnolgicamente
importante como lo es el Fe-Al-Nb. En este trabajo hemos puesto el nfasis en proporcionar un mapa fiable
para el diseo de aleaciones con equilibrio bifsico A2+L21 coherente en lugar de obtener detalles
especficos de este sistema ternario complejo. Aunque las temperaturas no son exactas, pues no se ha tenido
en cuenta ninguna contribucin vibracional, nuestro modelado brinda informacin importante. En particular,
se confirma que existe un campo de dos fases A2 Fe(Al,Nb) + L21 Fe2AlNb y, adems, se infiere que la
estabilidad de C14 Fe2Nb podra prevalecer sobre L21 Fe2AlNb, convirtiendo a esta ltima en metaestable.
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788
PROCESO DE ENVEJECIMIENTO EN ALEACIONES BASE AL-CU-MG CON

DIFERENTE RELACIN CU:MG
C. Macchi(1) y A. Somoza(2)
(1) IFIMAT, UNCPBA, Pinto 399, 7000 Tandil, Argentina y Consejo Nacional de Investigaciones Cientficas y
Tcnicas
(2) IFIMAT, UNCPBA, Pinto 399, 7000 Tandil, Argentina y Comisin de Investigaciones Cientficas de la Provincia
de Buenos Aires
E-mail (autor de contacto): cmacchi@exa.unicen.edu.ar
RESUMEN
En este trabajo se presentan resultados acerca del estudio del proceso de precipitacin de tres aleaciones
termoenvejecibles pertenecientes al sistema Al-Cu-Mg con diferente relacin Cu:Mg, cuando son sometidas
a un envejecimiento artificial a 175oC. Las aleaciones fueron elegidas teniendo en cuenta las diferentes
regiones que presenta el diagrama de fases del sistema ternario. Los resultados obtenidos se discuten en
trminos de las diferentes estructuras que se forman durante la secuencia de descomposicin de la solucin
slida sobresaturada (aglomerados soluto-vacancias, zonas de Guinier-Preston, fases metaestables, etc.)
Palabras clave: Aleaciones termoenvejecibles, aleaciones Al-Cu-Mg, PALS, DSC.
1. INTRODUCCIN
La evolucin estructural, a partir de la solucin slida sobresaturada (SSSS), de las aleaciones de aluminio
est controlada fuertemente por la composicin de la aleacin y por el o los subsiguientes tratamientos
trmicos aplicados. Durante la aplicacin de tratamientos trmicos a aleaciones termoendurecibles del
sistema Al-Cu-Mg varios tipos de agregados de tomos coherentes (aglomerados ricos en soluto, zonas de
Guinier-Preston (GP)) y precipitados pueden formarse. La presencia de estas partculas finamente dispersas
es la responsable de la mejora de las propiedades mecnicas (especialmente dureza y resistencia).
Recientemente, se ha centrado el estudio de los primeros estados de la secuencia de descomposicin durante
el envejecimiento artificial ya que ste es el paso crtico en la determinacin de la microestructura final de la
aleacin. En particular, las aleaciones pertenecientes al sistema Al-Cu-Mg poseen un particular inters
debido a que cuando son envejecidas artificialmente en el rango de temperaturas comprendido entre 100 y
240C muestran un rpido endurecimiento inicial, despus del cual la dureza puede permanecer constante por
perodos de varias horas, o incluso das, y luego se produce un segundo incremento de la dureza [1,2]. Las
caractersticas del proceso de envejecimiento y de la secuencia de precipitacin completa varan dependiendo
de si, por su composicin, la aleacin se ubica en la regin (++S), la (+S) o (+S+T) del diagrama de
fases de la aleacin ternaria, el cual se muestra en la Fig. 1 [3].
Figura 1. Diagrama de fase de la esquina rica en Al del sistema Al-Cu-Mg indicando la presencia de las
diferentes fases en funcin de la composicin y despus de un envejecimiento artificial prolongado a 190C
[3]. Con puntos se indican las ubicaciones de las tres aleaciones estudiadas en este trabajo.
789
El presente trabajo forma parte de un estudio ms general del proceso de termoenvejecimiento de aleaciones
pertenecientes al sistema Al-Cu-Mg que se est llevando a cabo desde hace ms de diez aos en nuestro
laboratorio [4]. Especficamente, este trabajo se centra en la correlacin de la informacin experimental
obtenida mediante las tcnicas de espectrometra temporal positrnica (PALS) y el cambio en la dureza
producto de la aplicacin de envejecimientos artificiales en tres aleaciones Al-Cu-Mg con tres diferentes
relaciones de contenido Cu:Mg las cuales ubican a cada aleacin en un respectivo campo del diagrama de
fases antes mencionado. Por su parte, se obtuvo informacin complementaria mediante la tcnica de
calorimetra diferencial de barrido (DSC)
La composicin de las aleaciones estudiadas en este trabajo se muestra en la Tabla 1 y se indican con puntos
llenos en la Fig. 1. La aleaciones, denominadas T, CM y VE, respectivamente, se encuentran en las regiones
(++S), (+S) y (+S+T) del diagrama de fases ternario. En cada caso, las aleaciones se prepararon
utilizando materiales de alta pureza (pureza de los materiales utilizados >99.99%). Las muestras fueron
solubilizadas a una temperatura de 520C en un horno resistivo y fueron templadas en agua fra y, a
continuacin, envejecidas artificialmente 175C en un horno de glicerina. La temperatura de envejecimiento
artificial se eligi en base a resultados previos y de modo de poder alcanzar la dureza mxima (peak ageing)
de las tres aleaciones en tiempos razonables [2].
La principal tcnica experimental utilizada en este trabajo fue la espectrometra temporal positrnica
(PALS). El espectrmetro de tiempo de vida utilizado es un sistema tpico de coincidencia fast-fast con una
resolucin temporal de 255ps, de uso habitual en fsica nuclear. Como fuente emisora de positrones se
utilizaron 20Ci de 22NaCl depositada en una hoja delgada de Kapton (7.5m) en una geometra tipo
sandwich entre dos muestras idnticas del material a estudiar. Luego de la sustraccin de la componente de
fuente, los espectros fueron analizados satisfactoriamente con una nica componente temporal usando el
programa POSITRONFIT [5]. Las medidas de microdureza Vickers se efectuaron utilizando una carga de
100g y tanto las medidas de positrones como las de microdureza fueron hechas a temperatura ambiente. El
anlisis calorimtrico de las muestras se realiz en un calormetro diferencial de barrido RHEOMETRIC
SCIENTIFIC DSC SP. Con el fin de aumentar la precisin de las medidas se utiliz como material de
referencia zafiro y se inyect un flujo constante de argn (70ml/min) en la cmara del calormetro con el fin
de minimizar la oxidacin de las muestras mientras que las muestras de ~30mg de peso se colocaron en
adecuados contenedores (pans) de Al. Con el objeto de asegurar la confiabilidad de las medidas, muestras de
las tres aleaciones se midieron utilizando diferentes velocidades de calentamiento (5, 10 y 20K/min) en el
rango de temperaturas de 10 a 520C. Para cada muestra, se obtuvo un termograma que muestra el flujo de
calor en funcin de la temperatura de calentamiento. Para evitar contribuciones espurias, debidas a la
estabilizacin de las muestras, los termogramas DSC se muestran en el rango de temperaturas comprendido
entre 50 y 500C
Tabla 1. Composicin qumica de las aleaciones estudiadas.
Cu
Mg
Al
Cu:Mg
Unidad
Aleacin
4
0.3
13.33
wt.%
bal.
T
1.74
0.35
4.97
at.%
2.5
1.5
1.66
wt.%
bal.
CM
1.1
1.7
0.64
at.%
1.5
4
0.37
wt.%
bal.
VE
0.64
4.46
0.14
at.%
La Fig. 2 muestra las evoluciones del tiempo de vida de los positrones y de la microdureza como funcin del
tiempo de envejecimiento artificial para las tres aleaciones ternarias estudiadas. Como se puede ver en dicha
figura, el comportamiento general de las curvas de endurecimiento no se ve alterado por los cambios en la
790
relacin Cu:Mg de la composicin qumica de las aleaciones. La evolucin de la microdureza con el

envejecimiento artificial muestra cuatro etapas bien definidas, las cuales aparecen tpicamente en el
termoenvejecimiento de aleaciones de este sistema: i) rpido endurecimiento inicial, ii) plateau de dureza,
iii) segundo endurecimiento y iv) sobreenvejecimiento. Del anlisis de los resultados obtenidos de la
evolucin de la dureza se desprende que el primer estado de la evolucin se completa rpidamente, en
menos de 1min de envejecimiento a 175C. Continuando con el envejecimiento, la duracin del segundo
estado depende de la relacin Cu:Mg, hacindose progresivamente ms largo a medida que la relacin
decrece (aproximadamente 0.5, 1.5 y 24h para las aleaciones T, CM y VE, respectivamente). A continuacin,
se produce un segundo incremento de la dureza, el cual es mayor para las aleaciones con mayor relacin
Cu:Mg. Los tiempos necesarios para alcanzar el peak ageing tambin se reducen a medida que crece la
relacin Cu:Mg (40h para la aleacin T, 80h para la CM y 240h para la VE). Adems, el endurecimiento
efectivo con respecto a la dureza en el estado as-quenched se reduce a medida que disminuye la relacin
Cu:Mg (53 VHN para la aleacin T, 47 VHN para la CM, y un valor de 23 VHN para la aleacin VE).
Por otra parte, las evoluciones de tiempo de vida de los positrones muestran el comportamiento tpico
reportado en el estudio de aleaciones termoenvejecibles usando PALS envejecidas a temperaturas por encima
de la temperatura de solvus de las zonas GP [6]. En este caso, la evolucin del tiempo de vida de los
positrones con el tiempo de envejecimiento artificial para la aleacin CM se encuentra sistemticamente 3 ps
por encima de correspondiente a la aleacin T, mientras que la evolucin del tiempo de vida de los
positrones para la aleacin VE est siempre 20 ps por encima de la correspondiente a la aleacin T. Luego de
unos pocos minutos de envejecimiento artificial, los tiempos de vida medidos decrecen notablemente. Esta
disminucin es ms pronunciada para las aleaciones T y CM (aproximadamente 30ps) que para la aleacin
VE (aproximadamente 20ps). Luego de estas cadas iniciales, cuando el envejecimiento prosigue, el tiempo
de vida medido para las aleaciones T y CM muestra un ligero incremento mientras que en el caso de la
aleacin VE este parmetro se estabiliza, dentro de la dispersin experimental. Para envejecimientos ms
prolongados, las tres aleaciones muestran un fuerte incremento del tiempo de vida de los positrones.
-2
-1
tiempo de vida ( ps )
dureza ( VHN )
SQ 10 10
120
10 10 10 10
T
CM
VE
100
80
60
220
210
200
190
180
170
SQ 10-2 10-1 100 101 102 103

envejecimiento artificial ( horas )
Figura 2. Evolucin de la microdureza y del tiempo de vida de los positrones para las tres aleaciones
estudiadas durante un envejecimiento artificial a 175C ( tratamiento T6). Las lneas punteadas son solo una
ayuda visual.
791
En la Fig. 3 se muestran los termogramas correspondientes a las tres aleaciones estudiadas en este trabajo
utilizando una tasa de calentamiento de 20K/min. Las muestras se encontraban en el estado de as-quenched
al inicio del barrido en temperatura. En el inserto de la Fig. 3 se muestra el termograma correspondiente a la
aleacin VE medida con una velocidad de calentamiento de 10K/min. El uso de una velocidad de
calentamiento ms baja permite identificar claramente la presencia de dos picos exotrmicos en el rango de
temperaturas de 250 a 350C. Es importante sealar que estudios DSC similares ya han sido llevados a cabo
en las aleaciones T y CM. Los resultados obtenidos en este trabajo muestran un excelente acuerdo con los ya
publicados [7-9]. Sin embargo, no existen en la literatura estudios similares con DSC en aleaciones con
composiciones situadas en el campo (+S+T) del diagrama de fases ternario (como es el caso de la aleacin
VE). En las ltimas dcadas se ha generado una interesante discusin acerca de la formacin y/o disolucin
de diferentes estructuras durante la secuencia de precipitacin de las aleaciones T y CM (ver, por ejemplo,
Refs. [7-9]). Con este objetivo, los autores de los trabajos citados utilizaron tcnicas calorimtricas y tcnicas
de imgenes convencionales y no convencionales. Al momento, existen todava cuestiones abiertas como,
por ejemplo, la controversia acerca de la formacin de una fase especfica durante la secuencia de
descomposicin de la SSSS de la aleacin CM [8,9]. Por el contrario, existe poca informacin acerca del
proceso de descomposicin en aleaciones pertenecientes a la esquina rica en Mg del sistema Al-Cu-Mg en el
cual el diagrama de fases ternario predicho indicara la formacin de la fase S y una fase cbica denominada
T (Al6CuMg4). En tal sentido, se sabe que para aleaciones con un contenido de Mg > 3% y envejecidas en el
rango de temperaturas comprendido entre 110C-190C, la fase T parece reemplazar a las zonas GPB en la
regin de mximo endurecimiento [2,3]. Los termogramas correspondientes a la aleacin VE presentados en
la Fig. 3 muestran que el proceso de precipitacin en esta aleacin parece ser particularmente complejo. La
exoterma a 100C podra estar asociada a la precipitacin de zonas GP(Mg,Cu) u otros aglomerados estables
mientras que la endoterma a 230C podra deberse a la disolucin de estas estructuras. Por su parte, las
exotermas con mximos en 310 y 400C podran asociarse a la precipitacin de las fases S y T,
respectivamente. Como se muestra en el inserto de la Fig. 3, utilizando una menor velocidad de
calentamiento, el pico ancho con mximo en 310C, observado en la figura general, se desdobla en dos
exotermas con mximos en 300C y 325C. Esta es una informacin interesante y que merece una
profundizacin, estudio que estamos llevando a cabo utilizando tcnicas de imgenes.
c a le n ta m ie n to = 1 0 K /m in
Flujo de calor
100
200
VE
300
400
500
VE
CM
T
exo
100
200
300
400
500
T e m p e ra tu ra ( o C )
Figura 3. Termogramas DSC de las aleaciones estudiadas.
La clave para la interpretacin de los resultados positrnicos proviene de la bien documentada correlacin
existente entre el tiempo de vida de los positrones y la formacin de inhomogeneidades estructurales y
qumicas en aleaciones termoenvejecibles [6]. Por ello, la interpretacin de los resultados positrnicos es:
i) En los primeros estados del proceso de descomposicin, la fuerte disminucin inicial del tiempo de vida
es una caracterstica comn en el envejecimiento de aleaciones base Al-Cu. En general, este comportamiento
se lo ha atribuido a un efecto concomitante de una disminucin de la fraccin de positrones que son
atrapados por vacancias y un incremento en la concentracin de tomos de Cu en contacto con vacancias
(aglomerados v-Cu) [4,10]. En todas las aleaciones ternarias estudiadas, los valores de tiempo de vida
medidos en este estado son mayores que los correspondientes a pares v-Cu (180ps). Esto sugiere la
presencia de tomos de Mg asociados a los complejos v-Cu que se formaran durante este estado de
792
envejecimiento. Este anlisis est en acuerdo con los resultados reportados por Nagai et al para la aleacin
CM utilizando la tcnica CDB [10]. Especficamente estos autores reportaron la presencia de complejos vCu-Mg despus de un envejecimiento de slo 1 min a 150oC. Recientemente, el rpido endurecimiento
inicial que muestran estas aleaciones se atribuy a la formacin de aglomerados Cu-Mg con una baja
relacin Cu:Mg [11]. En el caso de la aleacin VE, los valores de tiempo de vida son sistemticamente ms
altos que los medidos para las otras aleaciones lo cual parecera indicar que el Mg juega un rol significativo
en el proceso de precipitacin. Cuando se compara el comportamiento de las tres aleaciones en este estado,
se encuentra que el tiempo necesario para alcanzar el plateau del tiempo de vida de los positrones es de 1,
1.5 y 2.5min para las aleaciones T, CM y VE respectivamente. Estos tiempo estn inversamente relacionados
con la relacin Cu:Mg presente en cada aleacin.
ii) En el segundo estado de la evolucin del tiempo de vida, los respectivos valores de tiempos de vida
muestran slo una muy leve variacin. Este comportamiento sugiere una estabilizacin de los aglomerados
soluto-vacancia formados durante el primer estado de envejecimiento. En esta segunda etapa, las aleaciones
T y CM muestran un segundo endurecimiento el cual comienza antes que los datos PALS muestren un
crecimiento que se lo asocia con la formacin de una interfaz entre los precipitados y la matriz (misfit
surface). Estos resultados pueden ser asociados con la presencia de zonas de GP(Cu.Mg) [12] (y/o zonas
GP(Cu) en la aleacin T [13]).
iii) El incremento del tiempo de vida que se observa en el tercer estado de envejecimiento de las aleaciones
T y CM indicara la formacin progresiva de alguna fase semi-coherente, probablemente precipitados S [10]
y algo de ' en la aleacin T [13].
Los resultados obtenidos para la aleacin VE deben ser discutidos en forma separada ya que el tiempo de
vida y la dureza crecen en forma simultnea durante el segundo endurecimiento. La coincidencia entre el
tiempo caracterstico para la prdida de la coherencia de la fase precipitada y el inicio del segundo
endurecimiento indican que la principal contribucin al endurecimiento provendra de la formacin de
precipitados parcial o totalmente incoherentes. Los resultados DSC indican que durante este estado podran
formarse precipitados de las fases S o T. Trabajos en curso nos permitirn profundizar el anlisis de la
secuencia de precipitacin de la aleacin VE.
4. CONCLUSIONES
En este trabajo se estudi el proceso de precipitacin durante un envejecimiento artificial a 175C, de tres
aleaciones pertenecientes al sistema Al-Cu-Mg con diferente relacin Cu:Mg, que ubican a las aleaciones en
la regin (++S), la (+S) o la (+S+T) del diagrama de fases del sistema ternario. Los principales
resultados obtenidos fueron:
Las evoluciones de la microdureza con el envejecimiento artificial muestra cuatro etapas bien
definidas, tpicas del termoenvejecimiento de aleaciones pertenecientes al sistema Al-Cu-Mg.
o Un primer estado que se completa rpidamente en todas las aleaciones
o Un plateau el cual se hace ms largo a medida que la relacin Cu:Mg decrece
o Un segundo incremento de la dureza que es mayor para las aleaciones con mayor relacin
Cu:Mg. Por su parte, los tiempos necesarios para alcanzar el peak ageing tambin se reducen
a medida que crece la relacin Cu:Mg
o El endurecimiento efectivo con respecto a la dureza en el estado as-quenched se reduce a
medida que disminuye la relacin Cu:Mg
Las evoluciones de tiempo de vida de los positrones muestran el comportamiento tpico de
aleaciones termoenvejecibles envejecidas por encima de la temperatura de solvus de las zonas GP.
o Los valores de tiempo de vida medidos son, sistemticamente, mayores a medida que
disminuye la relacin Cu:Mg, indicando una activa participacin del Mg en el proceso de
precipitacin.
o Para las aleaciones T y CM, el inicio del segundo endurecimiento se produce antes que los
resultados positrnicos indiquen la prdida de coherencia de la fase precipitada. Este
resultado sugiere que el segundo endurecimiento puede estar asociado con la formacin de
alguna fase parcialmente coherente (probablemente precipitados S y algo de ' en la aleacin
T).
o Para la aleacin VE, la coincidencia entre el tiempo caracterstico para la prdida de la
coherencia de la fase precipitada y el inicio del segundo endurecimiento indican que la
793
principal contribucin al endurecimiento provendra de la formacin de precipitados parcial

o totalmente incoherentes (precipitados de la fase S o T).
AGRADECIMIENTOS
Este trabajo fue financiado en forma conjunta por la ANPCyT (PID 2003-435 y PICT 2006-1650),
CICPBA, SECAT UNCentro (Argentina).
REFERENCIAS
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Vacancy-Solute Nanoaggregates in Al-Cu, Mater. Sci. Forum 445-446 (2004), p. 75.
794
CICLADO PSEUDOELSTICO EN MONOCRISTALES DE CU-AL-BE A

TEMPERATURAS POR DEBAJO DE 373 K
M.Sade 1,2,3*, F.C.Lovey1,3 , V.Torra4, A. Yawny1,2,3
1
Centro Atmico Bariloche, 8400 S.C.de Bariloche, Argentina

2
CONICET (Argentina)
3
Instituto Balseiro, Universidad Nacional de Cuyo
4
Universidad Politcnica de Catalua, Barcelona, Spain
E-mail (autor de contacto): sade@cab.cnea.gov.ar
RESUMEN
Las aleaciones de CuAlBe constituyen uno de los sistemas base Cu que han llamado la atencin por sus
propiedades vinculadas a las transformaciones martensticas como ser efecto memoria de forma, doble
memoria, pseudoelasticidad y un nivel de ruptura favorable para aplicaciones en amortiguamiento. En este
trabajo se analiza el comportamiento de monocristales de CuAlBe sometidos a ciclado pseudoelstico, a
temperaturas mayores a la ambiente y menores que 373 K. Se observan cambios muy importantes en las
curvas de tensin-deformacin con fuertes recuperaciones posteriores aunque incompletas a la temperatura
de ensayo. Se discute este comportamiento y se lo compara con estudios realizados en aleaciones de
CuZnAl. En particular se observa que los monocristales de CuAlBe se comportan en forma similar a las
aleaciones de CuZnAl, aunque mostrando una estabilizacin dinmica de la martensita ms importante. La
estabilizacin de la martensita que se obtiene en condiciones dinmicas es considerablemente mayor a la
obtenida en condiciones estticas previo al ensayo de ciclado. Se discuten las causas de este
comportamiento.
Palabras clave: CuAlBe, ciclado pseudoelstico, estabilizacin, difusin, aleaciones con efecto memoria
1. INTRODUCCIN
Las aleaciones de CuAlBe presentan una transformacin martenstica entre una fase bcc ordenada () y la
estructura denominada 18R [1]. Si la transformacin es inducida mecnicamente, al quitar la carga el
material vuelve a la fase original. Este fenmeno es conocido como el efecto pseudoelstico. Las
consecuencias de repetir este proceso, es decir someter al material al ciclado pseudoelstico, dependern del
sistema metlico considerado y de las coordenadas termodinmicas utilizadas (temperatura, composicin,
tensiones mecnicas involucradas), as como de diversas variables microestructurales como el estado de la
superficie, el tamao del grano en caso de tratarse de policristales, la frecuencia de trabajo, etc. Se han
realizado estudios vinculados al ciclado pseudoelstico en monocristales CuAlNi y de CuZnAl [2,3] y en
menor medida se han presentado resultados obtenidos en monocristales de CuAlBe [4]. En este ltimo
sistema Siredey y colabores reportaron un fuerte aumento de la pendiente asociada a la transformacin
martenstica en las curvas - [4]. Este comportamiento fue explicado a partir de una estabilizacin de la
martensita producida en forma inhomognea en la muestra por estar cada regin de la misma distintos
intervalos de tiempo en la fase martenstica en cada ciclo. Dichos autores consideraron adicionalmente un
mecanismo de recuperacin del orden de la fase austentica de forma similar a la competencia de
mecanismos en austenita y en martensita presentes en monocristales de CuZnAl [3,4].
En este trabajo se presentarn resultados de ciclado pseudoelstico realizados a temperaturas por encima de
la temperatura ambiente, cuando algunos procesos difusivos podran realizarse simultneamente y se
describirn diversos aspectos de estos procesos tanto en condiciones estticas como dinmicas. La fase
presenta una transicin de primer orden de bcc a una fase ordenada DO3 [1]. Sin embargo evoluciones de la
temperatura de transformacin martenstica Ms medidas posteriormente a templados de altas temperaturas
fueron adjudicadas a cambios en la concentracin de vacancias y no a evoluciones del estado de orden, lo
que significara una diferencia sustancial con las aleaciones de CuZnAl [1].
La estabilizacin de la martensita es un proceso que suele estudiarse en condiciones de concentracin de
vacancias mayor a la del equilibrio. En los experimentos de ciclado pseudolstico realizados por Siredey y
colaboradores la concentracin de vacancias era cercana a la de equilibrio [4]. Esto deja el interrogante
abierto acerca de los mecanismos de estabilizacin y de recuperacin del orden de que intervienen durante
795
el ciclado. Tidu y colaboradores midieron una deformacin de la fase mediante rayos X luego de ciclar
pseudoelsticamente a un monocristal [5]. Los autores consideraron a dicha distorsin como la consecuencia
de una modificacin estructural de la fase martenstica durante el ciclado, que a la vez es heredada por la fase
[5].
La evolucin mecnica de muestras monocristalinas de CuAlBe muestra algunas similitudes con la
correspondiente a monocristales de CuZnAl y a la vez existen diferencias significativas entre ambos sistemas
que sugiere profundizar en las observaciones para comprender cabalmente que rol juega cada mecanismo y
su origen. El presente trabajo presenta resultados concernientes a los procesos difusivos que juegan un rol
significativo en condiciones dinmicas, es decir cuando el material es sometido a procesos cclicos de
transformacin martenstica inducida mecnicamente. En particular se considera la estabilizacin de la
martensita y la recuperacin de la fase , tanto en condiciones estticas como dinmicas. Asimismo se
presentan resultados vinculados a la evolucin de las curvas - durante el ciclado pseudoelstico.
La composicin nominal de las aleaciones utilizadas es Cu-11.4 wt % al-0.53 wt% Be. Los monocristales de
CuAlBe fueron provistos por Nimesis (Metz, France) siendo de geometra cilndrica de dimetro 1.25 mm
aproximadamente y de longitudes entre 150 y 200 mm. Los monocristales fueron sometidos a un tratamiento
trmico de 15 min a 1073 K seguido de un templado en agua a temperatura ambiente. A continuacin
estuvieron en un horno a 373 K durante 2 meses y enfriados al aire hasta temperatura ambiente. Se cortaron
muestras de 10 a 20 mm de longitud para medir la transformacin martenstica inducida por temperatura.
Para esto se obtuvo la resistencia elctrica vs. temperatura mediante el mtodo de los 4 contactos. Se
cortaron muestras de 50 a 60 mm de longitud para realizar los ensayos mecnicos. La superficie de las
muestras a estudiar fue pulida mecnica y electrolticamente en una solucin de cido ntrico (15%) en
alochol metlico aplicando varias veces una tensin de 9 V. Los ensayos mecnicos se realizaron en una
mquina de tipo electromecnica Instron 5567 dentro de una cmara de temperatura. Adems se realizaron
observaciones con microscopa ptica y electrnica.
La Fig. 1 muestra la curva de resistencia elctrica vs. temperatura obtenida para la muestra cabsc1m1. A los
efectos de seleccionar las temperaturas de ensayo se obtuvo la curva de Clausius-Clapeyron para la muestra
cabsc1m3 perteneciente al mismo monocristal (Fig. 2). De la misma se obtiene una pendiente de 1.98 MPa/K
para la variacin de la tensin crtica de transformacin en funcin de la temperatura a la que se encuentra la
muestra.
120
0,042
110
100
0,038
-m
90
0,036
80
Resistencia Elctrica (u.a.)
0,040
70
Pendiente = 1.98 MPa/K
0,034
60
50
0,032
200
250
300
310
350
315
320
325
330
335
Temperatura (K)
Temperatura(K)
Figura 1. Resistencia elctrica vs. temperatura

para la muestra cabsc1m2. Ms=286 K, Mf = 227
K, As=262 K, Af= 314 K.
Figura 2. Tensin de transformacin vs. T

para la muestra
cabsc1m3. Pendiente
obtenida: 1.98 MPa/K.
796
340
Varias muestras fueron cicladas pseudoelsticamente a temperatura constante. A cada temperatura y previo
al experimento de ciclado se realiz un ensayo para evaluar la estabilizacin esttica de la martensita. Para
esto se us el mtodo utilizado por Abu Arab y colaboradores para estudiar este fenmeno en monocristales
de CuZnAl [6]: las muestras fueron transformadas parcialmente y dejadas en un estado de deformacin
constante durante 24 h, pasado dicho lapso se complet la transformacin y se realiz un ciclo completo a
continuacin. La magnitud de la estabilizacin se obtuvo a partir de la diferencia entre la tensin de
retransformacin previo a este experimento y la obtenida durante el mismo en la zona de la curva
correspondiente al material que estuvo en fase martensita. A esta estabilizacin la llamaremos estabilizacin
esttica para distinguirla de aquella lograda a medida que avanza el ciclado pseudoelstico a la cual
llamaremos estabilizacin dinmica. Los experimentos de estabilizacin esttica se realizaron aqu en
condiciones cercanas a la concentracin de equilibrio de vacancias correspondiente a la fase . Este tipo de
ensayo se realiz 2 veces para la muestra cabscc1m3 a T=333 K y una para la misma muestra a T=373 K. En
los 2 primeros casos se obtuvo una estabilizacin correspondiente a 4 y 1.6 MPa respectivamente y 6 MPa
fue la estabilizacin esttica obtenida a 373 K. Este ltimo valor corresponde a 3 K acorde a la relacin de
Clausius Clapeyron obtenida. La figura 3 muestra el resultado obtenido para T = 373K. Un experimento
similar realizado a 373 K con la muestra cabsc3m2 dio un valor de 2.6 K cercano al obtenido para cabsc1m3
a la misma temperatura. En la misma figura 3 se puede observar una disminucin de la tensin crtica de
transformacin de la zona retenida en fase durante las 24 h. De hecho, se observa un fenmeno similar en
los monocristales de CuZnAl.
La figura 4 muestra los aspectos principales que caracterizan a los experimentos de ciclado pseudoelstico
realizados: se muestran varias curvas -e obtenidas para la muestra cabsc1m4 ciclada a 353 K. Las curvas se
obtuvieron a una velocidad de travesao de la mquina de ensayos (v) de 0.1 mm/min. Un ciclo de referencia
se obtuvo deformando la muestra hasta un valor de 10.5 % de deformacin a 0.1 mm/min y luego el ciclado
pseudoelstico se realiz a una velocidad de travesao mayor (v= 10 mm/min) hasta una menor deformacin
(8.3%). De esta forma se dej una zona de la muestra sin transformar durante el ciclado rpido a los efectos
de observar con ms facilidad los cambios obtenidos. Al detener el ciclado rpido la evolucin de la fase se
analiz con ciclos lentos realizados de forma intermitente.
180
cycle 1
140
170
120
ciclo 781
100
(MPa)
(MPa)
160
150
140
T exp = 373 K
130
80
ciclo 777
60
T exp= 353 K
40
120
20
10
11
12
10
11
(%)
(% )
4. Curvas - para la muestra cabsc1m4 a

T=353K. Ciclos 1 previo al ciclado y 777
posterior al mismo. Ciclo 781 medido 2 das
ms tarde.
Fig. 3. Estabilizacin esttica medida a T= 373

K en la muestra cabsc1m3. Ciclo previo en color
negro y en azul el ensayo de estabilizacin.
Fig.
Varios puntos se pueden mencionar aqu: a) las tensiones crticas de transformacin y retransformacin se
reducen progresivamente al ciclar, observndose un fuerte incremento en la pendiente asociada a la zona
pseudoelstica de la curva. b) La histresis disminuye a la mitad al cabo de 777 ciclos rpidos. Esto
corresponde a una disminucin de 5.3 K a 2.8 K en la histresis a la temperatura de ensayo, 353 K c) Una
vez detenido el ciclado rpido las tensiones crticas comienzan a evolucionar en direccin al estado previo al
ciclado. d) Se observa una disminucin en la tensin crtica de transformacin en la zona no transformada
durante el ciclado rpido. e) Al acabar de ciclar queda una deformacin permanente que disminuye
progresivamente luego de detener el ciclado.
797
La figura 5a muestra un ejemplo de evolucin durante el ciclado y recuperacin posterior obtenido para la
muestra cab2m1 a T= 353K. Los ciclos rpidos fueron realizados a 10 mm/min y luego de mil ciclos, un
ciclo lento a 0.1 mm/min muestra una disminucin de la tensin crtica de transformacin desde 120 MPa
(previo al ciclado) a 60 MPa, valores obtenidos para 1% de deformacin. Esta disminucin corresponde a
una estabilizacin de 30 K. Esta estabilizacin que es un efecto claramente dinmico es al menos un orden de
magnitud mayor que el correspondiente valor medido en condiciones estticas a igual temperatura y a
tiempos an mayores (como indica la fig. 3). En la fig. 5b se ven varios ciclos rpidos (v= 10 mm/min)
elegidos arbitrariamente para visualizar la evolucin y la tendencia a un carcter asinttico del
comportamiento. Esto tambin se observa en la figura 5c que muestra tensiones crticas de transformacin y
las histresis correspondientes medidas a 1 % de deformacin en el rango pseudoelstico de la curva. En la
figura 5d se puede ver la curva - obtenida 2.5 das despus de detener el ciclado rpido (con N= 1019
ciclos) junto con los ciclos previo y posterior a dicho ciclado. La pendiente de la regin pseudoelstica
recupera su valor inicial, no as las tensiones crticas de transformaciones cuya recuperacin es parcial. La
evolucin de las tensiones de transformacin con el tiempo transcurrido a partir de la interrupcin del ciclado
140
140
ciclo 8
120
120
100
(MPa)
(MPa)
100
59 MPa
80
60
ciclo 1009
40
T exp = 353 K
80
60
Texp = 353 K
10 mm/min
40
20
0
10
11
20
12
(% )
140
-m
= 146 min
(MPa)
80
60
40
12
120
Texp=353 K
10 mm/min
100
10
ciclo 1
140
120
(%)
5b
5a
(MPa)
20
100
ciclo 1019
80
ciclo 1009
60
m-
40
= 0.5 %
20
0
0
50
100
150
200
250
300
350
400
450
t(min)
5d
5c
10
12
(%)
Fig. 5. Datos obtenidos para la muestra cabsc2m1: a) curvas - correspondientes a ciclos 8 y 1009,
pre y post ciclado rpido. Velocidad de travesao 0.1 mm/min; en el eje x medida con
extensmetro. Ciclado rpido a 10 mm/min. b) curvas - correspondientes a ciclos rpidos: ciclos
1( lnea continua), 200 (crculos vacos) ,900 (tringulos llenos) y 1000 (tringulos vacos). c)
Tensiones aplicadas crticas para transformar y retransformar obtenidas del ciclado rpido,
velocidad 10 mm/min. t= tiempo transcurrido en martensita para = 1 % en el rango
pseudoelstico; d) curvas - para N =1,1009 y 1019 obtenido 3879 min despus de detener el
ciclado rpido (Texp = 353 K )
rpido se puede ver en la figura 6. Dicho comportamiento se puede ajustar con una funcin exponencial con
una constante de tiempo de 780 min, considerablemente mayor que la constante de tiempo correspondiente a
la estabilizacin dinmica de la martensita (150 min). Por ultimo la evolucin de las tensiones de
transformacin durante un ciclado de la muestra cabsc2m2 efectuado a 20 mm/min se puede ver en la figura
798
7. La constante de tiempo de dicha evolucin ajustada con una funcin exponencial es igual a 54 min
considerablemente menor que la obtenida para una velocidad de ciclado ms pequea a igual temperatura
(fig. 5c).
100
160
Recuperacin luego de 1000 ciclos rpidos
140
95
780 min
90
80
tensin de transformacin
(MPa)
(MPa)
= 54 min
100
85
80
-m
120
75
Texp= 353 K
70
65
60
m-
30
v= 20 mm/min
T exp = 353 K
25
20
60
15
55
0
500
1000
1500
2000
2500
3000
3500
10
4000
t (min)
Fig 6. Tensin de transformacin en funcin del

tiempo medido desde la interrupcin del ciclado
rpido. Tensiones obtenidas al 2% de deformacin en
el rango pseudoelstico. Muestra cabsc2m1.
50
100
150
t (min)
200
250
Fig.7. Tensiones de transformacin e histresis

obtenidas de ciclos rpidos. Velocidad de travesao
20mm/min; t= tiempo en martensita durante el
ciclado. Ajuste exponencial. Muestra cabsc2m2.
4. DISCUSIN Y CONCLUSIONES
El ciclado pseudoelstico produce una disminucin inhomognea de las tensiones de transformacin que
provoca a la vez una variacin en la pendiente de las curvas - en la region pseudoelstica. De forma
similar a lo que ocurre en monocristales de CuZnAl dicho comportamiento se puede explicar mediante la
superposicin de 2 fenmenos difusivos: la estabilizacin de la martensita y la recuperacin de la fase
[3,4]. En monocristales de CuAlBe la estabilizacin esttica en condiciones de concentracin de vacancias
de equilibrio, es un fenmeno de magnitud relativamente pequea y cuya cintica es difcil de medir. Sin
embargo con exceso de vacancias la estabilizacin es significativa e incluso templando a temperaturas
menores que Ms existe la llamada hiperestabilizacin con un corrimiento ms marcado de las temperaturas
de transformacin [7,8]. No hay un consenso en la literatura sobre las causas de la estabilizacin de la
martensita: tanto la interaccin con vacancias, como un efecto propio del Be sobre el orden DO3, y, tambin
efectos mecnicos han sido propuestos como mecanismos posibles [7.8].
Los experimentos presentados no permiten conocer los mecanismos que originan a la estabilizacin
dinmica, considerando que la concentracin de vacancias es cercana a la concentracin de equilibrio. Tidu y
colaboradores midieron mediante Rayos X una deformacin en la fase luego de un ciclado pseudoelstico,
que indicara cierta tendencia a una fase ortorrmbica originada posiblemente en un cambio estructural de la
martensita que a la vez sera heredado por la fase austentica [5]. Dichos autores discuten el posible cambio
estructural de la martensita pero en realidad la propuesta es, bsicamente, una especulacin. No estara
probado hasta la fecha. Un punto interesante aqu es que nuestros resultados indican que se detecta una
deformacin permanente luego de ciclar. Esta aumenta paulatinamente con el ciclado y disminuye
conjuntamente con la recuperacin de la fase si bien no de forma completa. Dicha recuperacin posterior
al ciclado se puede ajustar con una funcin exponencial con una constante de tiempo de 1600 min a T =353
K. No se puede descartar el efecto de la formacin de martensita que quede retenida luego de ciclar,
retransformando posteriormente al ciclado. Sin embargo este efecto se midi en todos los casos de muestras
cicladas, a tensiones claramente menores a las de retransformacin. Tidu y colaboradores no consideran a las
dislocaciones como potenciales causantes de dicho estado de deformacin y tampoco encuentran martensita
retenida en sus muestras. Nuestras observaciones con microscopa electrnica de transmisin muestran una
densidad pequea de dislocaciones luego de ciclar 1000 veces al material. Sin embargo este nmero de ciclos
es suficiente para tener una evolucin significativa en las curvas tensin-deformacin durante el ciclado
incluyendo la progresiva deformacin remanente y su posterior recuperacin.
Un ltimo punto a considerar aqu es la notable diferencia en la cintica y magnitud entre las estabilizaciones
esttica y dinmica. Este efecto es visible en aleaciones de CuZnAl pero los resultados experimentales
799
indican un efecto ms notorio en las aleaciones de CuAlBe. Siredey y colaboradores observaron la diferencia
mencionada. Sin embargo usaron un mtodo diferente para evaluar la estabilizacin esttica que podra
incluir ms de un fenmeno simultneo. La disminucin de la tensin de transformacin medida para las
regiones retenidas en fase durante el ensayo de estabilizacin esttica podra tambin jugar un rol durante
el ciclado rpido del material. Sin embargo los resultados indicaran que su efecto sera notablemente menor
al provocado por la estabilizacin.
Tidu y colaboradores explican la fuerte estabilizacin como la consecuencia de un cambio estructural en la
martensita que no se completa provocando un desorden que hereda la fase . Esto no explicara sin embargo
por qu en condiciones estticas la estabilizacin es un orden de magnitud menor. Por razones de espacio
mencionamos aqu 2 opciones que requieren un anlisis mucho ms detallado: a) la creacin de vacancias
durante el ciclado y b) el movimiento de vacancias durante el movimiento de las interfases. La creacin de
vacancias durante procesos de fatiga ha sido reportado en materiales sometidos a procesos de fatiga sin y con
transformacin martenstica [9-10]. El movimiento de vacancias inducido por el barrido de interfases estara
facilitado por tener distintas concentraciones de vacancias de equilibrio en la coexistencia de las dos
estructuras lo que implicara que durante el ciclado cada zona de la muestra estara la mayor parte del tiempo
fuera de equilibrio en lo concerniente a la concentracin de vacancias. El hecho de que la cintica de la
estabilizacin dinmica fuera notablemente ms rpida a mayor velocidad de ciclado es coherente con este
ltimo mecanismo (figs. 5 y 7).
AGRADECIMIENTOS
Este trabajo ha recibido financiacin de la ANPCyT(Proyecto 20144-04),CNEA, CONICET y Universidad
de Cuyo (Proyecto 06/C264).. V. Torra agradece una beca MICINN de estancia en els CAB-IB (PR20080235, concedida el 30/07/2008).
REFERENCIAS
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range order and the TWSME induced by stabilization in Cu-Al-Be single crystals, Mater.Sci.Eng.A 268,
(1999),p. 109-115.
800
EFECTO DE LA DEFORMACIN PLASTICA SOBRE LA EVOLUCION DE LA

MICROESTRUCTURA EN ALEACIONES Al-Cu-Si-Ge.
M. V. Castro Riglos (1,2), M. Taquire de la Cruz(3) y A. J. Tolley (1,2)
(1) Centro Atmico Bariloche, CNEA, Av. Bustillo 9500, 8400 San Carlos de Bariloche, Argentina.
(2) Consejo Nacional de Investigaciones Cientficas y Tcnicas, Argentina.
(3) Universidad Nacional Mayor de San Marcos, Per.
E-mail: victoria.castroriglos@cab.cnea.gov.ar
RESUMEN
Se estudi la evolucin de la dureza en una aleacin Al-2Cu-0,5Si-0,5Ge (%at.) al aplicar un 8% de
deformacin plstica por traccin, previa al tratamiento trmico de envejecimiento artificial. Luego se
vincularon estos efectos con la microestructura utilizando microscopa electrnica de transmisin (TEM).
Los resultados mostraron que la deformacin previa mejora tanto los valores de dureza alcanzados como el
tiempo en el cul se logra esto. La caracterizacin microestructural detallada demostr que, para tiempos
cortos de envejecimiento artificial, en las muestras deformadas se forma una mayor densidad de
precipitados de Si-Ge con morfologa de barra paralelos a las direcciones <100> de la matriz de aluminio y
una ms alta fraccin de volumen de precipitados de fase que en las muestras sin deformacin plstica
previa.
Palabras clave: aleaciones termoenvejecibles, aluminio, microestructura, TEM.

1. INTRODUCCIN
La evolucin de la dureza en las denominadas aleaciones termoenvejecibles de aluminio se debe a la
precipitacin de fases, generalmente metaestables, a partir de una solucin slida sobresaturada. Una curva
tpica de dureza en funcin del tiempo de recocido artificial presenta tres caractersticas fundamentales:
-
un crecimiento inicial, en el cual los precipitados de las fases secundarias se nuclean en la matriz de
aluminio y comienzan a crecer,
un valor mximo o pico de dureza, que se obtiene cuando los precipitados alcanzan un tamao y
distribucin ptimos a efectos de obstaculizar el avance de las dislocaciones,
una disminucin para tiempos largos de envejecimiento en donde los precipitados de mayor tamao
crecen a expensas de la disolucin de los ms pequeos, reducindose as la densidad de precipitados y,
por lo tanto, los beneficios referentes a la dureza.
El agregado de bajas concentraciones de microaleantes (en cantidades por debajo del 1% atmico) puede
estimular la precipitacin de las fases intermedias, produciendo un acortamiento del tiempo necesario para
alcanzar el mximo de dureza y un aumento del valor de dicho mximo. Tal es el caso de la aleacin Al-Cu,
microaleada con Si y Ge. Estos elementos inmersos en la matriz de aluminio, se combinan con facilidad,
formando precipitados de Si-Ge que promueven fuertemente la precipitacin de la fase de composicin
Al2Cu, produciendo un marcado endurecimiento [1]. Efectos similares se han obtenido por microaleado de
Al-Cu con Sn, con In y con Cd [2].
Otro mecanismo que se ha utilizado en diversas aleaciones termoenvejecibles para estimular el
endurecimiento por precipitacin es la introduccin de dislocaciones por deformacin plstica previa al
envejecimiento artificial. Por ejemplo, en aleaciones Al-Cu, por laminado a temperatura ambiente se ha
logrado estimular la precipitacin de la fase [3]. Asimismo, en la aleacin comercial 2024, basada en AlCu-Mg, un 8% de deformacin plstica produjo un adelantamiento del pico de dureza y un aumento en el
801
valor mximo de la misma [4]. Estos efectos se deben a la precipitacin heterognea de la fase de equilibrio
S sobre las dislocaciones introducidas por deformacin plstica.
En este trabajo se plantea estudiar los efectos combinados de microaleado y deformacin plstica previa al
envejecimiento artificial. En un trabajo reciente, se han presentado resultados preliminares de experimentos
de deformacin plstica inducida por compresin en Al-Cu microaleado con Si y Ge, en donde se estudi la
evolucin de la microdureza y la microestructura durante el envejecimiento artificial a 160C [5]. Se constat
que la deformacin plstica previa al envejecimiento artificial produjo un adelantamiento en el aumento de la
dureza comparado con el correspondiente a la aleacin microaleada sin deformacin plstica. Este
adelantamiento fue debido a una precipitacin anticipada de la fase . En el presente trabajo se realizaron
experimentos de deformacin plstica por traccin y se compar la evolucin de la dureza y de la
microestructura en muestras con y sin deformacin previa durante el envejecimiento a 190C. Se realiz una
caracterizacin detallada de la microestructura con microscopa electrnica de transmisin.
Se fabricaron probetas de traccin a partir de una aleacin Al-2Cu-0,5Si-0,5Ge (%at.) obtenida por fundicin
de los elementos puros en horno de arco. Las dimensiones de la zona traccionada de las probetas fueron de
3mm x 6mm x 40mm, aproximadamente. Las probetas fueron sometidas a un tratamiento de solubilizado a
520C durante 15 minutos para eliminar posibles efectos del envejecimiento natural. Las experiencias de
traccin se realizaron en una mquina de ensayos mecnicos marca INSTRON, a velocidad constante de
0,1mm/min, hasta alcanzar una deformacin del 8%. Luego la zona traccionada fue cortada en tajadas de
1mm de espesor a las que se les efectuaron tratamientos trmicos de envejecimiento artificial a 190C con
distintos tiempos. Estas muestras fueron llevadas a un durmetro Vickers (Mitutoyo) y se les midi la
dureza. Finalmente, a partir de las muestras en las que se midi la dureza, se fabricaron muestras para
microscopa electrnica de transmisin rebajando el espesor mediante debastado mecnico con lija 600,
hasta 150 m. El afinado final se realiz con un pulido electroqumico utilizando un equipo Tenupol3, con
un electrolito de 8% de cido sulfrico, 2% de cido fluorhdrico y 5% de glicerina en alcohol metlico, a una
temperatura de -25C, una tensin aplicada de alrededor de 17V. Las muestras fueron analizadas con un
microscopio Philips CM200 UT.
Los resultados de la evolucin de la microdureza Vickers dureza en funcin del tiempo de envejecimiento de
las muestras de Al-Cu-Si-Ge traccionadas y sin traccionar, se muestran en la figura 1.
170
160
Dureza Vickers
150
140
130
120
110
Muestras Traccionadas
Muestras Sin Traccionar
100
0
Tiempo de Envejecimiento Artificial (h)
Figura 1: Microdureza Vickers en funcin del tiempo de envejecimiento artificial a 190C en Al-Cu microaleado con
Si-Ge, sin deformacin y con deformacin plstica del 8%, inducida por traccin, previa al envejecimiento
802
Se observa que en las muestras deformadas la dureza aumenta rpidamente a tiempos cortos de
envejecimiento, pasando por un mximo a un tiempo de aproximadamente 1 hora, y luego decrece
lentamente. En cambio, en las muestras sin deformacin la dureza crece suavemente hasta las 2 horas de
envejecimiento, y luego crece ms rpidamente hasta alcanzar un mximo a las 3 horas de envejecimiento, y
a partir de ese tiempo los valores de dureza son los mismos que en las muestras deformadas. La evolucin de
la dureza en las muestras sin deformacin previa es muy similar a la informada en la literatura [1].
(a)
(b)
Sin Traccionar
200 nm
Traccionada
200 nm
(d)
(c)
200 nm
200 nm
(e)
(f)
200 nm
200 nm
Figura 2: Imgenes obtenidas en la muestra sin traccionar (izq.) y en la muestra previamente traccionada (der.) para el
tratamiento trmico de 1 h a 190C. (a) y (b) Imgenes de Campo Claro cerca del eje de zona [001], en condicin de 2
haces con g = (020)Al . Las flechas sealan precipitados de Si-Ge. (c) y (d) Imgenes de Campo Oscuro destacando
precipitados de la fase inclinada, obtenidas cerca del eje de zona [101]. (e) y (f) Imgenes de Campo Oscuro
destacando precipitados de Si-Ge, obtenidas en condiciones similares a las imgenes (c) y (d).
803
Para analizar el origen del rpido aumento de dureza a tiempos cortos de envejecimiento, se compar la
microestructura en muestras con y sin deformacin previa correspondientes a 1 hora de envejecimiento, que
representa la mayor diferencia de valores de microdureza. Los resultados se muestran en la figura 2. En las
figuras 2a y 2b, se muestran imgenes de campo claro obtenidas en condicin de dos haces con el haz
difractado g = 020Al, en muestras sin deformacin previa (2a) y con deformacin previa (2b). En estas
condiciones, los precipitados de Si-Ge (sealados con flechas) presentan un contraste caracterstico de
franjas de Moire, que surge de la similitud entre las distancias interplanares correspondientes a los planos
020Al y 220 Si-Ge, paralelos entre s. Tienen una morfologa de barra paralela a la direccin [020]Al (indicada
en las figuras). Se pueden observar tambin precipitados de fase . Estos tienen morfologa de placa,
paralelas a los planos de tipo {001}Al . Los precipitados paralelos al plano (020)Al se observan como
segmentos perpendiculares al vector g sealado en la imagen.
En las figuras 2c y 2d se muestran imgenes de campo oscuro de placas de fase obtenidas con reflexiones
de tipo 112. Estas imgenes fueron obtenidas a unos 10 grados del eje de zona 011Al, y las placas que se
observan estn inclinadas respecto del haz de electrones. En primer lugar, se puede ver que la fraccin de
volumen de fase es mucho mayor en la imagen de la muestra deformada (2d). En segundo lugar, se puede
observar que muchos precipitados de fase en la muestra deformada presentan agujeros (sealados con
flechas). De acuerdo con trabajos de la literatura [6, 7], estos agujeros en los precipitados indican que los
mismos se han nucleado sobre precipitados de Si-Ge. En las figuras 2e y 2f se muestran imgenes de campo
oscuro de los precipitados de Si-Ge, que presentan un contraste de tipo Moire. Estas imgenes fueron
obtenidas a partir de reflexiones de tipo 22 0 Si-Ge. A partir de imgenes del tipo de la figura 2 se evaluaron
los tamaos caractersticos y las densidades volumtricas de precipitados de Si-Ge y de fase en las
muestras con y sin deformacin previa. Para ello se determin el espesor local utilizando patrones de
difraccin de haz convergente en condicin de dos haces [8]. Se tuvo en cuenta que en las imgenes 2a y 2b
solamente 1/3 de las variantes de precipitados de SiGe muestran el contrate caracterstico de franjas de
Moire, y por lo tanto la densidad total de precipitados es 3 veces la que se observa en dichas imgenes.
Anlogamente, en las imgenes 2c y 2d se observa solamente una de las tres variantes de precipitados de fase
, y, por lo tanto la densidad total es tres veces la que se observa en dichas imgenes. Los resultados se
presentan en la tabla 1.
Tabla 1. Tamaos y densidades de precipitados y Si-Ge.
Fase
Sin Traccionar
Traccionada
(valor medio /
(valor medio /
dispersin)
dispersin)
38 / 11
24 / 9
Tamaos
(nm)
Si-Ge
44 / 16
25 / 11
Densidades
4,0 x 10-6
1,8 x 10-5
-3
-6
(nm )
Si-Ge
1,6 x 10
6 x 10-6
El largo promedio de la proyeccin de los precipitados de fase cuando se observan de canto es mayor en
las muestras sin deformacin previa que con deformacin previa. Anlogamente, se observa tambin que el
largo de los precipitados de Si-Ge es mayor en las muestras sin deformacin. En cuanto a las densidades
volumtricas, se observa que tanto los precipitados de Si-Ge como los de fase tienen una densidad
alrededor de un factor 4 ms grande en las muestras con deformacin plstica previa que en las muestras sin
deformacin.
La caracterizacin microestructural demuestra que para un tratamiento trmico de 1h a 190C, las muestras
traccionadas contienen una mayor densidad de precipitados de fase y de SiGe que las muestras no
deformadas. La mayor dureza de las muestras deformadas se atribuye al aumento en la densidad de fase .
Si bien la deformacin plstica tambin provoc un aumento en la densidad de precipitados de SiGe, la
densidad de precipitados de fase es mayor a sta y, en segundo lugar, la morfologa de placa de la fase
es ms efectiva para producir endurecimiento que la de barra [9].
804
El efecto de la deformacin previa ha sido el de estimular la nucleacin de precipitados de SiGe y de la fase

. Los precipitados de SiGe provocan una expansin de la matriz y por lo tanto se puede atribuir el aumento
en su densidad a la nucleacin heterognea de los mismos en las dislocaciones introducidas por deformacin
plstica. En el caso de los precipitados de fase , hay dos posibles contribuciones al aumento de la densidad.
Por un lado, la fase se nuclea heterogneamente en dislocaciones, como se ha demostrado en la literatura
[10]. Por otro lado, los precipitados de Si-Ge, son sitios de nucleacin heterognea para la fase . En la
figura 2d se pudo observar que al menos una fraccin de precipitados se ha nucleado sobre partculas de
Si-Ge. Esta observacin y el hecho de que la densidad de precipitados de fase aument en la misma
proporcin que la de los de Si-Ge sugieren que ste podra ser el mecanismo dominante para el aumento de
la fraccin de volumen de fase . Sin embargo, no se puede descartar una contribucin de la nucleacin
heterognea de dicha fase directamente sobre las dislocaciones introducidas por deformacin.
El efecto de la deformacin plstica previa sobre la evolucin de la dureza informado en este trabajo es
similar al que se mostr en la referencia [5]. En dicho trabajo, la deformacin haba sido introducida por
compresin, y el envejecimiento se haba realizado a 160C. En primer lugar se observa que los efectos de la
deformacin plstica previa sobre la evolucin de la dureza son similares en ambos casos, indicando que no
dependen del modo de deformacin (traccin o compresin). Comparando los resultados obtenidos a
diferente s temperaturas de envejecimiento se observa que el aumento de la temperatura de envejecimiento
produce una reduccin en el valor mximo de dureza y una reduccin en el tiempo necesario para alcanzar el
mximo de dureza. En ambos casos el mximo de dureza se debe a precipitados de fase . Una mayor
temperatura de envejecimiento reduce la fuerza impulsora para la precipitacin, y resulta en una menor
densidad de precipitados, lo cual explica la reduccin en el valor del mximo de dureza. A su vez, la mayor
temperatura aumenta la movilidad atmica lo cual acorta los tiempos caractersticos de la precipitacin. Este
comportamiento es el mismo que se ha observado en aleaciones binarias Al-Cu [11].
4. CONCLUSIONES
Mediante el presente trabajo se corrobor que en Al-Cu-Si-Ge, la introduccin de una deformacin plstica
previa al envejecimiento artificial, mejora la dureza del material, tanto si la deformacin es introducida por
compresin como si es introducida por traccin. Adems, este incremento en la dureza ocurre
independientemente de la temperatura a la que se realice el envejecimiento artificial.
Las muestras deformadas previamente no slo alcanzan valores ms altos de dureza que las no deformadas,
sino que adems alcanzan el pico de dureza en un tiempo menor.
Dichas mejoras estn vinculadas a un aumento en la densidad de precipitados de la fase . Esto ocurre
porque la deformacin plstica previa favorece la formacin de sitios de nucleacin heterognea para la fase
, ya sea incrementando la densidad de precipitados de Si-Ge o directamente sobre las dislocaciones
introducidas. Los resultados dan indicios de que la primera de estas dos opciones es la preponderante pero
resta confirmarlo.
AGRADECIMIENTOS
Se agradece el financiamiento de la ANPCyT mediante el subsidio PICT04 20144. M. T. de la C.

agradece a la CNEA por financiar su estada en el Grupo Fsica de Metales con una beca de verano.
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805
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806
CHEMICAL UNSTABILITIES IN La0,25Ce0,52Nd0,17Pr0,06O2 INDUCED

BY MECHANICAL MILLING
M.R. Esquivel (1,2,3)
(1)
Centro Atmico Bariloche Comisin Nacional de Energa Atmica, Av. Bustillo km 9,5 (R8402AGP), Bariloche,
Argentina
(2)
Consejo Nacional de Investigaciones Cientficas y Tcnicas
(3)
CRUB -(UNCo), Quintral, 1250, (R8400RFR), Bariloche, Argentina
E-mail: esquivel@cab.cnea.gov.ar
ABSTRACT
La0,25Ce0,52Nd0,17Pr0,06O2 was synthesized from the oxidation of a La0,25Ce0,52Nd0,17Pr0,06 alloy in air. The
structure was refined with space group Fm3m with lanthanides in Wyckoff positions (4a) and oxygen in (8c),
respectively. The cell parameter found was a = 5,512(7) . The oxide was mechanically milled in a low
energy mill during 150 h. Unlike regular milling processes, no successive control of fracture and cold
welding was observed and no extensive changes in microstructural properties were achieved. Instead, the
structure resists damage and amorphization and processing leads to the formation of a highly reactive
structure. It reacts with oxygen and humidity at room temperature leading to the formation of
La0,25Ce0,52Nd0,17Pr0,06(OH)3 after 150 h of milling. The hydroxide produced was assigned to space group
P63/m with Lanthanides randomly distributed in Wyckoff positions (2c) and Oxygen in (6h). Cell parameters
found were a = 6,375 and c = 3,753 . The formation of the hydroxide and the thermal stability of the
oxide were also analyzed by Differential Scanning Calorimetry (DSC). The oxide is unstable under milling.
La0,25Ce0,52Nd0,17Pr0,06(OH)3 evolves under heating by releasing water and producing exothermal events. The
results are discussed along with the stabilities of CeO2 and La(OH)3.
Key Words: Thermal stability, DSC, mechanical milling
1. INTRODUCTION
Thermal hydrogen compression (THC) is an application based on hydride forming intermetallics [1].
Because of their thermodynamic properties, the most popular compounds used in these devices are AB2s
and AB5s [1-4]. In AB5s case, the A and B sites are occupied by a lanthanide element/alloy and a transition
metal, respectively. Among other synthesis methods, low energy mechanical alloying (LEMA) is
successfully used to synthesize these compounds [5-6]. The mixture of alloys or metals is processed under
inert atmosphere according to the following scheme:
A+5B
mechanical alloying inert atmosphere
AB5
( 1)
If processing reaches final or completion stage, the AB5/A/5B mixture reaches final composition [5,7].
Ideally, it is the stoichiometric AB5. If oxygen is introduced by a hazard before these stages are achieved, the
mixture can evolve according to the following scheme:
A + 5 B + O2 mechanical alloying-under inert atmosphere contaminated with O2 AO2/A2O3 + 5B + AB5 (2)
Since LEMA is done near room temperature and the element located in the B-site (Ni,Sn,Zn) is usually less
reactive towards oxygen than the corresponding lanthanide element/alloy, oxygen and the transition metal
would compete in affinity with the lanthanide. As a result, a mixture of the free B-element, AB5 and a
lanthanide oxide is obtained. The identity and quantity of this last structure depends on the
lanthanide/lanthanide alloy, oxygen amount and transition metal. The phases and chemical stabilities of
mixed lanthanide oxides is a subject still under discussion. Unlike pure oxides, the phase identity and
stability depend not only on temperature and pressure but also on composition [8]. This last feature is
affected mostly by the average cation size in the lanthanide alloy. If mechanical alloying/milling is
continued, the stability of the oxide might be compromised and further AB5 formation might be achieved
according to equation (1). Therefore, it is important to determine the structure, identity and stability of
807
formed oxides during the synthesis of AB5 intermetallics. The opportunity of using these results to quantify
the effects of O2 contamination during the evolution of this process aimed the elaboration of the present
work.
2. EXPERIMENTAL
La0,25Ce0,52Nd0,17Pr0,06O2 was obtained from heating a La0,25Ce0,52Nd0,17Pr0,06 alloy (Alpha Aesar, 99,7%) in
air for 24 h at 600 C. The oxide was mechanically milled in a low energy mill (Uniball mill II, Australian
Instruments) for a total integrated milling time (tm) of 150 h. A ball/mass sample ratio of 33,5 was selected.
Sampling was done in air at different tms in order to analyze the phases and microstructure evolution.
Morphology and particle size distribution were studied by Scanning Electron Microscopy (SEM, SEM 515
Philips Electronic Instruments). For particle size distribution analysis, samples were submerged in alcohol
set in an ultrasound device and an aliquot was dropped on the SEM holder. High contrast SEM images were
analyzed using Analysis 2000 Software . Both La0,25Ce0,52Nd0,17Pr0,06O2 and La0,25Ce0,52Nd0,17Pr0,06(OH)3
structures and microstructural properties were analyzed by X-ray diffraction (XRD, Philips Instruments
PW1701/01) using Cu ka radiation with graphite monochromator. Both structures were refined with Rietveld
method using DBWS software [9]. Lanthanide and oxygen positions were refined. Thermal stability of the
compounds was studied by Differential Scanning Calorimetry (DSC, TA Instruments 2970 Calorimeter).
Measurements were done in air at 5 C.min-1. Elemental determination was done using Energy Dispersive
Spectroscopy (EDS).
3.1 Synthesis and characterization of the starting oxide
The diffractogram of the initial La0,25Ce0,52Nd0,17Pr0,06 alloy is shown in Fig. 1.a. The reactant presents wide
peaks characteristic of small crystallite size and large strain values.
Figure 1. Experimental diffractograms a) Starting La0,25Ce0,52Nd0,17Pr0,06. b) Heated in air at 250 C. c)

Heated in Air at 600 C (black solid line) Rietveld refinement (hollow dots).
A SEM image of the starting alloy is shown in Figure 2 (left). Large, flat particles of sizes of the order of 10400 m are seen. EDS measurements were done on particles with sizes similar to those indicated with white
circles. The results are summarized in the table embedded in Figure 2. The elemental composition obtained
is similar to the nominal one.
The diffractogram of samples heated at 250 C and 600 C for 24 h in Air are presented in Fig. 1b-c. As
observed, the structures are equivalent. Crystallinity increases as annealing temperature does as deduced
from the diminishment of the FWMH (full width half maximum) of the peaks. A SEM image of the oxide
synthesized at 600 C for 24 h is depicted in Fig. 2 (right). The particle size distribution is smaller than the
808
starting alloy. A size distribution close to 10 2 m was obtained as explained in the experimental section.
The oxide was found to be iso-structural to CeO2. The structure was refined using Rietveld method. The
summary of the refinement values is presented in Table 1. The sites corresponding to Ce were refined with
lanthanides distributed randomly in the structure and with chemical composition according to the results
presented in Fig. 2. Oxygen occupation was found to be 1. Therefore, the structure was refined as
stoichiometric. The refinement is presented in Figure 1.c (hollow dots) along with the experimental values
(black solid line). The difference between calculated and observed intensities is depicted in the graphic at the
bottom of Figure 1.c. The value of Rwp stands for the goodness of the fit.
Size
(
m
x
m)
La
Ce
Nd
Pr
5x5
25
52
17
25x25
25
52
17
50x50
250x250
25
25
52
52
17
17
6
6
Atomic (%) 2
Figure 2. Left). SEM image of the starting La0,25Ce0,52Nd0,17Pr0,06. Center) Summary of EDS results.
Right). SEM image of the as-obtained oxide.
Table 1. Summary of Rietveld results.
S.G.
Fm3m
S.G.
P63/m
Compound: La0,25Ce0,52Nd0,17Pr0,06O2
Cell parameters
Ox.
Element
Wyckoff Coordinates
a () c ()
State
,
,
0,005
0,005
5,512(7)
La
+3
Ce
+4
90
Nd
+3
Pr
+3
O
-1
Z = 4, Preferred orientation: NO.
----------
4a
4a
4a
4a
8c
0,0,0
0,0,0
0,0,0
0,0,0
, 1/4,1/4
Compound : La0,25Ce0,52Nd0,17Pr0,06(OH)3
Cell parameters
Ox.
Element
Wyckoff Coordinates
a () c ()
State
,
0,005
0,005
6,375(9)
3,753(2)
90
La
+3
Ce
+4
120
Nd
+3
Pr
+3
O
-1
Z = 2, Preferred orientation : NO
2a
2a
2a
2a
6c
/3, 2/3, 1/4

/3, 2/3,
1
/3, 2/3,
1
/3, 2/3,
, 1/4,1/4
1
Occupancy
0,25
0,52
0,17
0,06
1
Occupancy
0,25
0,52
0,17
0,06
1
3.2 Mechanical milling of the La0,25Ce0,52Nd0,17Pr0,06O2

The difractograms corresponding to the mechanical milling of the La0,25Ce0,52Nd0,17Pr0,06O2 are presented in
Figure 3. Samples extracted at tm values of 10, 60 and 150 h are observed in Fig. 3.a, b and c, respectively.
No marked changes affect the peaks due to milling as observed by comparing Figs. 3a and 3b and the one of
Fig 1.c. To verify this assessment, the microstructural parameters strain (s) and crystallite size (d) were
calculated along with those of the starting oxide for a selected hkl. The samples were also refined using
Rietveld method to obtain the structural parameters Results are summarized in Table 2. As observed, the
structure resists up to 60 h of integrated milling times with almost no changes. Although crystallite size is
reduced, strain presents almost the same values after 60 h of milling. As milling continues, the structure do
not resists extra damage and another compound appears as seen on Figure 3.c. It was analyzed and found to
be isomorphic to La(OH)3 [10]. The structure was refined by the Rietveld method. Results are summarized in
809
Table 1. Lanthanides are distributed randomly in La-based positions. Hydrogen Wyckoff positions are not
proposed.
Figure 3. Experimental difractograms. La0,25Ce0,52Nd0,17Pr0,06O2 milled a) 10 h. b) 60 h. c) milled 150 h (solid

black line) Refined sample (hollow dots). Rwp stands for the goodness of the fit.
Table 2. Summary of structural and microstructural results
Sample
Starting
Milled 10 h
Milled 60 h
Figure
1c
3a
3b
hkl
111
111
111
a () 0,005
5,512(7)
5,537(6)
5,539(9)
d () 10
325
260
260
s (%)
1
2
2
Rwp
10
10
12
3.3 Chemical unstability under milling

The DSC curves of the La0,25Ce0,52Nd0,17Pr0,06O2 at various tms are presented in Fig. 4. The starting oxide
(Fig. 4.a) presents almost no thermal events and the heat evolved is negligible. The curve remains closer to
the baseline. This result is in agreement with observation in pure lanthanide dioxides such as CeO2 that are
structurally stable at this temperature range and present only a fluorite-related phase. The oxide is chemically
stable and only adsorbs water from ambient atmosphere on surface [11].
Unlike this curve, the one corresponding to the sample milled 60 h shows two thermal events as depicted in
Fig. 4.b. The first one is endothermic and the second one exothermic.
Mechanical milling produces almost no effect in sample bulk as deduced by observing the diffractograms of
Figure 3a and 3b. and the microstructural values of Table 2. The peaks remain thin and the microstructural
values are almost no changed as milling evolves. Then, these thermal events can not be attributed to
relaxation effects on the structure or the recrystallization of amorphous phases. Nor can the peaks related to
any La0,25Ce0,52Nd0,17Pr0,06O2 phase transformation. These thermal events should be related to a chemical
destabilization of the surface induced by milling and due to the chemical composition of the
La0,25Ce0,52Nd0,17Pr0,06O2.
Data on the characteristics and stability of mixed-lanthanide oxides and oxo-derivatives is scarce [12-15].
Unlike Ce and Pr, pure La and Nd do not form stable dioxides as the one observed in this work [11]. But
these elements forms hexagonal hydroxides [10,13-14] Considering the tendency among lanthanide
chemical properties, the unstable exothermal peak between room temperature and 100 C in Fig. 4b could
correspond to the endothermal formation of a mixed lanthanide oxo-hydroxide.
The exothermal peak observed between 200 and 500 C in Fig. 4.b can not be attributed to relaxation effects
on the structure or the recrystallization of amorphous phases. It is related to the thermal decomposition of the
810
formed mixed hydroxide/oxo-hydroxide to form the starting oxide. This behavior should be similar to that of
La2O3 aged in air [14].
The DSC curve of the sample milled 150 h is shown in Fig. 4.c. The sample was characterized in Fig. 3c and
Table 1. Like the pure lanthanide hydroxide counterparts [10,13-14], La0,25Ce0,52Nd0,17Pr0,06(OH)3 is unstable
on heating. The exothermal event observed between 200 and 500 C corresponds to the thermal
decomposition of La0,25Ce0,52Nd0,17Pr0,06(OH)3 in a complex multi-step process. The following global
equation is proposed:
La0,25Ce0,52Nd0,17Pr0,06(OH)3
La0,25Ce0,52Nd0,17Pr0,06O2 + 3/2H2 + 1/2O2
(3)
The formation of the oxide was observed by XRD (not shown here).
Figure 4. DSC curves. a) Starting La0,25Ce0,52Nd0,17Pr0,06O2. b) milled 60 h. c) milled 150 h.

4. CONCLUSIONS
Lanthanide oxides can be formed by a hazardous introduction of oxygen during the mechanical alloying of A
+ 5B mixtures in order to obtain AB5 intermetallics. Under the selected lanthanide alloy composition, A =
La0,25Ce0,52Nd0,17Pr0,06, a pseudo binary dioxide of composition La0,25Ce0,52Nd0,17Pr0,06O2 is formed in contact
with air. The structure of the oxide was refined using the Rietveld method. A fluorite-related phase was
obtained. The structure was refined with Fm3m space group. Lanthanide and oxygen were located in
Wyckoff positions 4a and 8c, respectively. An a parameter equal to 5,512(7) was found. The structure was
refined as stoichiometric.
The chemical and structural stability of the mixed oxide were analyzed. Like the pure representative CeO2
counterpart [11], the oxide is stable under air in the temperature range analyzed. No thermal event related to
a phase transformation was observed as analyzed by DSC.
Unlike CeO2, La0,25Ce0,52Nd0,17Pr0,06O2 is not stable under milling. Initially, the structure resists processing
damage showing almost no changes in their microstructural properties up to tm = 60 h. At these tm values, the
DSC curves show the presence of oxo-derivatives of La0,25Ce0,52Nd0,17Pr0,06O2: hydroxides or oxohydroxides. These compounds are formed due to chemical and structural destabilization on the surface. As
milling time progresses, the destabilization is extended. The surface becomes highly reactive due to the
damage introduced by mechanical milling and the formation of the oxo-derivative is extended to bulk. After
150 h of milling under Air, the formation of La0,25Ce0,52Nd0,17Pr0,06(OH)3 occurs. The hydroxide is
structurally homologous to the pure La(OH)3/Ln(OH)3 counterparts [10,14-15]. The compound obtained was
refined using the Rietveld method with P63/m space group. Randomly distributed Lanthanides and oxygen
occupied Wyckoff positions 2a and 6c, respectively. The structural parameters found were a =6,375(9)
and c = 3,753(2) . The presence of the hydroxide was also observed by DSC. Like the pure lanthanide
811
hydroxide counterparts [10,13-14], the compound is unstable on heating under air and decomposes in a
complex multi-step process leading to the formation of the starting oxide.
The A-identity of AB5 intermetallic can react with hazard-introduced-oxygen during the mechanical milling
of A + 5B mixtures leading to the formation of oxides. If the oxide formed is structurally and chemically
stable under milling and heat treatments, the final product of the mechanical alloying will be a mixture of the
oxide, the AB5 and remaining B. The amount of free-B would depend on the amount of A that reacted with
introduced oxygen. The damage introduced will be evaluated as a function on the deviation of stoichiometry
from the starting A +5B mixture. If the oxide is unstable under milling, the progress of this processing after
oxygen contamination would depend on the degree of this hazard (amount of oxygen introduced). In this
case and under the composition selected, a mixed lanthanide dioxide is formed. The dioxide is unstable on
milling and leads to the formation of a hydroxide. If this last compound is unstable under milling, the
processing of the hydroxide/A/B/AB5 mixture might lead to the formation of extra amount of AB5 depending
on the capability of the B element on displacement of the oxygen of the multi-component mixture. This last
topic is the subject of an incoming paper.
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6. ACKONWLEDGEMENTS
The author wish to thank to Comisin Nacional de Energa Atmica, to Consejo Nacional de Investigaciones
Cientficas y Tcnicas, to Universidad Naciaonal del Comahue and to Agencia Nacional de Promocin
Cientfica y Tecnolgica (Project N PICT 33473) for partial financial support.
812
COMPORTAMIENTO PSEUDOELSTICO EN POLICRISTALES DE CU-13AL-5NI-1TI

(%WT) OBTENIDOS POR DIFERENTES RUTAS DE PROCESO
C. E. Sobrero (1), J. A. Malarra (1), M. Sade (2), R. E. Bolmaro (1)
(1) Instituto de Fsica Rosario (CONICET-UNR)
Bv. 27 de Febrero 210 bis, 2000 Rosario, Argentina
(2) Centro Atmico Bariloche (CNEA)
Av Bustillo 9500, 8400 Bariloche, Argentina
E-mail (autor de contacto): sobrero@ifir-conicet.gov.ar
RESUMEN
La pseudoelasticidad de las aleaciones de base cobre est asociada directamente con la

deformacin reversible vinculada a la transformacin de fase martenstica inducida por tensin; a
una temperatura constante por encima de la Af (austenite finish).
En el presente trabajo se utilizaron policristales de Cu-13Al-5Ni-1Ti (% peso), en fase
martenstica (3). Dichos policristales fueron obtenidos mediante 3 vas distintas de procesamiento
mecnico: extrusin en caliente, colada rpida entre rodillos y laminacin.
Se estudia el efecto de las texturas cristalogrficas, la distribucin de precipitados, la
morfologa y el tamao de granos, sobre el comportamiento pseudoelstico.
Palabras clave: Pseudoelasticidad, policristales, texturas.
1. INTRODUCCIN
En el presente trabajo se utiliz una aleacin policristalina de base cobre, que presenta el efecto
memoria de forma y tiene una composicin nominal de Cu-13Al-5.5Ni-1Ti (wt.%). Esta aleacin sufre una
transformacin martenstica desde 3 (fase austentica, cbica con estructura L21 ) a 3 (fase martenstica
con estructura monoclnica del tipo M18R1) [1].
El efecto memoria de forma y la pseudoelasticidad son propiedades relacionadas con la transformacin
martenstica (TM) termoelstica que presentan las aleaciones de base cobre. La TM para estas aleaciones es
del tipo de plano invariante. Cuando la transformacin ocurre, los grupos de auto-acomodo y sus variantes
son los responsables de preservar la forma macroscpica de la muestra. [2]
La TM puede inducirse mediante dos mecanismos, tensin/compresin o por temperatura. Cuando el
material es traccionado o comprimido a una temperatura superior a Af (austenite finish) la activacin de la
TM por aplicacin de tensin se denomina Stress induced martensitic transfomation (SIMT). Cuando el
material se descarga, si se mantuvo la temperatura por encima de Af, se produce la retransformacin en
forma reversible (aunque con cierta histresis) y la deformacin inducida debe recuperarse, dando lugar al
fenmeno que se conoce como pseudoelasticidad.
En las aleaciones ternarias policristalinas de CuAlNi , el tamao de grano alcanza dimensiones
mayores a los 100m [3]. Esto, sumado a la fragilidad inherente de estas aleaciones resultante de su escasa
ductilidad y elevada anisotropa elstica y de su tipo de fractura intergranular, acarrea dificultades para el
conformado en forma de chapas o lminas. Para reducir el tamao de grano, en los ltimos aos se ensayaron
distintos elementos afinadores. La adicin de titanio, que es el caso de las aleaciones estudiadas en este
trabajo, produce la precipitacin de una fase extrinseca denominada que resulta efectiva para impedir el
crecimiento del grano y mejora las posibilidades de conformado y las propiedades mecnicas. Por otro lado,
como ruta alternativa, se han investigado en forma mas reciente tcnicas de solidificacin rpida que pemiten
la obtencin de lminas en un solo paso desde el estado lquido. Lminas obtenidas por esta va tambin son
evaluadas en el presente trabajo.
La deformacin asociada a la transformacion (tr) obtenida por pseudoelasticidad ha sido estudiada
ampliamente en monocristales [4-5]. Los resultados obtenidos en stos muestran variaciones en la tr que
van desde el 1 al 8 % dependiendo de la direccin cristalogrfica del eje tensil, y tiene lugar adems cierto
grado de asimetra en relacin al sentido de aplicacin de la carga, esto es si el ensayo se realiza en tensin o
compresin. En los policristales, la dependencia de la deformacin tr con la orientacin de cada cristal, se
813
traduce en una dependencia con la textura del agregado policristalino. Diferentes rutas de elaboracin, dan
lugar a distintas texturas que se diferencian tanto en intensidad como en su patrn de orientaciones. En el
presente trabajo se investigan las propiedades mecnicas de aleaciones con diferentes texturas, resultantes de
tres diferentes procesos de elaboracin: extrudido, laminado y colada entre rodillos (esta ltima es una
tcnica de solidificacin rpida conocida como twin roll casting, TRC).
La aleacin fue procesada por tres rutas diferentes, con el fin de obtener variaciones en las texturas
cristalogrficas de la fase austentica:
Extrudado en caliente a 800C y dejado enfriar lento. Luego de este proceso el material se encuentra
en las fases estables (FCC) y 2 (Cu9Al4) que no experimentan TM.
Laminado a 750 C: Se parti de una porcin del material extrudado y a partir de all se lamin en
etapas sucesivas hasta alcanzar un 80% de reduccin. El material resultante presenta fase austenita y
tambin se observan las fases estables y 2.
Colado rpido entre rodillos (TRC), el material es inyectado desde el estado lquido entre dos
rodillos que giran en sentido opuesto y all solidifica [6]. Las fase dominante en el material obtenido
es martensita 18R1
Para inducir la TM todas las muestras fueron austenizadas, esto es tratadas trmicamente a 750 C
durante 40 minutos para llevarlas a la fase 3 y luego templadas en agua con hielo. Con el fin de eliminar una
concentracin en exceso de vacancias producto del templado, y de favorecer el ordenamiento de la aleacin,
se les realiz un segundo tratamiento trmico a baja temperatura, 200 C durante 15 minutos, seguido de
enfriamiento lento. Esta condicin es considerada el estado de referencia inicial para todas las muestras
analizadas.
Las muestras para pseudoelasticidad fueron cortadas por electroerosin y las de textura mediante una
sierra diamatada de corte lento. Luego todas fueron electropulidas a 4 C con una solucin de 20% H2SO4,
47% H3PO4, 33% H2O durante 30 segundos a 10V. Las temperaturas de transformacin se midieron
mediante resistividad por tcnica de 4 puntas.
Los ensayos pseudoelsticos fueron realizados en una mquina de ensayo universal Instron 1362, a
una temperatura de Af + 24 C aproximadamente. Esto hace que las temperaturas de cada ensayo fueran
diferentes, ya que la Af est fuertemente afectada por el tratamiento termomecnico. Se realizaron adems
ensayos dilatomtricos mediante un dilatmetro vertical que aloja en su cabezal un sensor inductivo LVDT
HBM WE/O (rango +1 mm, sensibilidad 10-4 mm).
Los patrones de difraccin y las figuras de polos fueron medidas mediante un difractmetro Philips
XPert Pro MPD equipado con tubo de cobre, lente de rayos X, cuna de Euler y placas paralelas en geometra
de haz paralelo. A temperatura ambiente todas las muestras se encuentran en fase martenstica dado que
poseen Mf por encima de TA. Luego, para obtener las texturas de la fase austentica fue necesario realizar la
retransformacin martensita austenita calentando las muestras in situ en el difractmetro. Se oper en
un rango de temperaturas de 100-190 C, lo que se logr mediante una platina diseada en nuestro
laboratorio que se puede montar en la cuna de Euler y permite medir figuras de polo hasta una temperatura
de 300 C.
Se espera que un proceso de deformacin fuerte como es la extrusin en caliente genere texturas
intensas en el material, y esto se corresponde con lo que puede verse en la figura 1 a). Las figuras de polo
fueron tomadas a una temperatura de 175 C , temperatura superior a Af (119C para la muestra extrudada).
Como puede verse en la figura, la textura es muy marcada con intensidades mximas de 54.3 mrd y con
clara predominancia de las orientaciones {100}<011> conocida como Rotated Cube.
814
Figura 1: figuras de polo de la fase austentica; a) material extrudado, b) material laminado

La figura 1 b) corresponde a la austenita de la fase laminada, con una temperatura Af de 115 C. Las
figuras fueron tomadas a una temperatura de 160 C. Al igual que en la muestra extrudida, aunque con
intensidades claramente menores, el material esta mayoritariamente orientado con la orientacin Rotated
Cube. Las muestras laminadas fueron obtenidas a partir de las extrudadas, de acuerdo al anlisis de las
figuras de polo, puede concluirse que las orientaciones generadas durante la extrusin son muy estables en
laminado. Deformaciones del orden del 80 % no consiguen eliminar o redefinir la textura, solamente
producen una baja en las intensidades mximas y una mayor dispersin alrededor de las orientaciones
originales.
Las figuras 2 a) y b) son micrografias de las muestras extrudadas y laminadas respectivamente. Ambas
imgenes estn tomadas en el plano de la muestra; en b) se observa un alargamiento en los granos as como
de los precipitados, tpico de la laminacin. El tamao de grano medio es de 10 m en el material extrudido
y alcanza los 50 m para el material laminado.
a)
b)
Figura 2: micrografas con luz polarizada de las muestras; a) extrudada, b) laminada
Las muestras obtenidas por TRC muestran una textura claramente diferente, como puede apreciarse
en la figura 3. La textura, derivada de la solidificacin direccional entre la cara del rodillo y el centro de la
chapa, indica un crecimiento de los granos de austenita con los planos (100) normales al plano de la chapa,
las direcciones (110) y (111) se distribuyen con simetra azimutal alrededor del eje (001) central, formado
anillos sin que se observe una localizacin de intensidades como ocurre en el caso del material extrudado.
Las intensidades de la textura de solidificacin son menores que en las anteriores muestras.
815
Figura 3: figuras de polo de la fase austentica del material TRC.

Para determinar las deformaciones asociadas a la transformacin martenstica tr, se realizaron ciclos
pseudoelsticos a temperatura constante. Los ciclos se realizaron controlando el desplazamiento del actuador
de la mquina de ensayos, de manera de realizar ciclos con deformaciones sucesivas crecientes. Dado que en
los policristales la transformacin martenstica no procede a carga constante sino que se incrementa con el
avance de la transicin, la tensin mxima crece en cada ciclo sucesivo de mayor amplitud. Detuvimos los
ensayos tomando como valor lmite 360 MPa. En monocristales, la determinacin de las deformaciones de
transformacin es sencilla, ya que est directamente definida por el inicio del plateau del ciclo
pseudoelstico. Sin embargo en policristales esta determinacin no es simple de establecer, ya que no existe
un plateau bien definido. Por otra parte, a medida que avanzan los ciclos puede acumularse deformacin
retenida que no se revierte en la descarga, y que a priori puede estar originada en algn grado de
deformacin plstica irreversible o de martensita retenida.
La figura 4 muestra los ciclos realizados a las probetas laminadas y extrudadas. Las direcciones de
ensayo fueron las de laminacin y extrusin. Como puede observarse las muestras extrudadas forman un
plateau mas marcado, y la deformacin retenida al cabo de cada ciclo es marcadamente menor. Para
analizar los resultados, aplicamos el mtodo sugerido por Y. Sutou et al. [7]. Las muestras son cargadas en
Figura 4: ciclos pseudoelsticos en probetas laminada y extrudada

tensin hasta una deformacin ti , donde el i representa el ciclo de carga, luego son descargadas hasta ri . La
magnitud ei corresponde a la deformacin elstica de la fase austentica. El valor de la deformacin asociada
a la pseudoelasticidad para el ciclo i, se define:
i
SE
= ti ri ei (1)
La figura 5 muestra la evolucin de SEi en funcin de los ciclos para la muestra laminada y
extrudada. La muestra extrudada muestra una pendiente positiva y algo mayor que la laminada, lo que
sugiere que se podran alcanzar valores mayores de deformacin SEi si se contina con ciclos de mayor
amplitud. La muestra laminada, luego de 5 ciclos comienza una etapa de saturacin en SEi , de lo que se
puede inferir que est cerca del mximo valor de deformacin esperable.
816
Figura 5: evolucin de SEi para las muestras laminada y extrudada

Las diferencias entre ambas muestras pueden en algn grado asociarse con las texturas, que aunque
similares, presentan una mayor intensidad en la muestra extrudada. En esta ltima, una mayor diferenciacin
del comportamiento elstico de la etapa de transformacin pude asignarse a que el factor de Schmid para
activar la transformacin en cada grano es un valor menos disperso. Luego el comportamiento elstico est
ms definido hasta alcanzar un valor umbral correspondiente a los primeros granos donde la transformacin
es inducida por tensin, a partir del cual la curva se aparta de su etapa lineal. La mayor dispersin de
orientaciones en la aleacin laminada explica en parte la mayor falta de definicin entre comportamiento
elstico y transformacin de fase 3 3 (18R1): en este caso se hayan presentes una proporcin
significativa de granos que ya transforman para valores relativamente bajos de carga. La mayor deformacin
de las muestras laminadas es solo aparente en la Figura 4. En la Figura 5, donde se ha descontado el valor
retenido puede verse que las diferencias efectivas son menores (al menos para el rango comn en que fueron
ensayadas). La muestras laminadas alcanzan una mayor deformacin absoluta pero con menor reversibilidad.
Explicar esto no resulta evidente desde la observacin del comportamiento mecnico, macroscpico,
que recoge la respuesta promedio del conjunto del material. Para el material laminado, una mayor
distribucin de orientaciones y un mayor tamao de grano pueden facilitar acomodamientos compatibles con
una mayor deformacin en un eje tensil con valores medios en torno a (011). Por otro lado, la deformacin
de corte que experimenta cada grano puede alcanzar valores del orden del 17-18% en caso de desarrollarse
una nica variante de M18R1 en un dado grano. En un material con granos de ms de 50 m, grandes placas
de martensita pueden activar fuertes tensiones locales y la aparicin de variantes no favorecidas por la carga
externa aplicada al compatibilizarse bordes de grano (las dificultades para relajar tensiones se acentan en un
material con un valor de anisotropa elstica 14). Fuertes tensiones locales puede dar lugar a anclajes que
no se revierten totalmente en la descarga, como los que se observan en la Figura 4 para el material laminado.
La tensin en que se activa la transformacin de fase resulta menor en los ciclos que suceden al primero, esto
es indicador de ncleos de martensita retenidos que se activan en forma temprana en ciclos sucesivos. La
introduccin de microdeformacin plstica en principio no debera jugar un rol importante dada la escasa
plasticidad de la aleacin. Una evaluacin ms precisa del comportamiento observado requiere un anlisis
local de las variante inducidas en un dado grano y de la respuesta de su entorno.
La muestra obtenida mediante TRC tiene un espesor de aproximadamente 300 m, y la presencia de
microfisuras resultantes del proceso de fabricacin la tornan muy frgil. Fue ensayada en la direccin de
laminacin, y no fue posible obtener 5 ciclos como en las anteriores, debido a que rompi en forma
prematura.
817
Figura 6: ciclo pseudoelstico en la muestra obtenida por TRC

La figura 5 muestra un ciclo pseudoelstico, en ella puede verse un cambio de concavidad mostrando
el inicio de la transformacin de fase. Comparando con la figura 4 puede verse que este ciclo posee para una
menor tensin y una mayor deformacin asociada, casi sin deformacin remanente luego de la descarga. Esta
diferencia puede estar asociada con la textura, ya que en el caso de la muestra TRC la direccin de traccin
corresponde, segn la Figura 3, a un eje con una alta densidad de direcciones entre (001) y (011) que tienen
factor de Schmid relativamente favorable y una mayor deformacin asociada la transformacin martenstica
respecto de otras direcciones del tringulo fundamental (la respuesta en monocristales es mas favorable
cuando el eje tensil es paralelo al plano (001) del cristal de austerita). El mayor grado de reversibilidad puede
estar ligado en parte a un menor tamao de grano, del orden de 2-3 m, que evita el desarrollo de placas de
martensita de gran tamao y que pueden revertirse en la transformacin inversa.
4. CONCLUSIONES
-Orientaciones rotated cube muy intensas se desarrollan en la extrusin en caliente. Estas orientaciones son
estables y no desaparecen por efecto de laminacin en caliente, aunque resultan atenuadas en esta etapa.
-El proceso de colada entre rodillos introduce un textura de solidificacin con direcciones favorables a la
transformacin martenstica en el eje de las lminas.
-El comportamiento pseudoelstico est fuertemente afectado por los tratamientos termomecnicos y la
textura. El tamao de grano puede afectar el grado de deformacin y reversibilidad en los ciclos
pseudoelsticos
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818
EVALUACIONES MICROCALORIMETRICAS DEL PROCESO DE PRECIPITACION

EN ALEACIONES DE Cu-Ti-Co
E. Donoso1, M.J. Dianez2 y J.M. Criado2
1
Universidad de Chile, Facultad de Ciencias Fsicas y Matemticas, Departamento de Ciencia de los Materiales, Av.
Tupper 2069, Santiago-Chile, e-mail (autor de contacto): edonoso@ing.uchile.cl.
2
Instituto de Ciencia de Materiales de Sevilla, Amrico Vespucio S/N Isla de la Cartuja, Sevilla-Espaa, e-mails:
dianez@icmse.csic.es, jmcriado@icmse.csic.es
RESUMEN
Mediante calorimetra diferencial de barrido (DSC) se estudi el proceso de precipitacin en dos aleaciones
base cobre: Cu-0.5 at.% Co-0.45 at.% Ti (aleacin A) y Cu-1 at.% Co-0.5 at.% Ti (aleacin B). El anlisis
de las curvas calorimtricas muestra, en la aleacin A, la presencia de una reaccin exotrmica atribuida a
la formacin de partculas de CoTi. Por otra parte, las curvas calorimtricas correspondientes a la aleacin
B muestra la presencia de dos reacciones exotrmicas traslapadas, que corresponderan a la formacin de
partculas CoTi y Co2Ti, respectivamente. Las energas de activacin, evaluadas a partir del mtodo de
Kissinger modificado, y los parmetros cinticos se obtuvieron por un mtodo de convolucin basado en el
formalismo de Johnson-Mehl-Avrami (JMA). Evaluaciones entalpimtricas y cinticas revelaron que en la
aleacin B la descomposicin comienza con la precipitacin de CoTi, formndose finalmente, a partir del
CoTi, partculas estequiomtricas de Co2Ti. Medidas de microdureza Vickers, realizadas despus de someter
al material a diferentes tratamientos de envejecimiento, corroboraron el endurecimiento de la matriz por
precipitacin y por tanto la presencia de dichas partculas en ella.
Palabras claves: aleaciones de Cu-Co-Ti, calorimetra diferencial de barrido, cintica.
819
1. INTRODUCCIN
El desarrollo de aleaciones ternarias de alta resistencia est siendo motivo de variados estudios desde
mediados de la dcada pasada. La mayor parte de ellas fundamenta su resistencia en la formacin de
precipitados binarios y/o ternarios de extrema fineza, resistentes a ser cortados por las dislocaciones,
confirindole al material un elevado lmite de fluencia. Un buen ejemplo de este efecto son las aleaciones de
Cu-Co-Si [1-3], Cu-Co-Ti [4-6], Cu-Al-Co [7], Cu-Ni-Al [8,9], etc.
En el caso de las aleaciones Cu-Co-Ti, el proceso de precipitacin ha sido estudiado por difraccin de rayos
X [10-12], microscopa electrnica de transmisin (TEM) y energa dispersiva de rayos X (EDX) [4-6].
Estos estudios indican que dependiendo de las concentraciones de Co y Ti se podran formar precipitados
esfricos con estructura cbica CoTi y/o Co2Ti, con parmetros de red de 0.299 nm y 1.129 nm,
respectivamente [11].
Por otra parte, los resultados experimentales de Mineau et al. [4] sugieren que el lmite de solubilidad de la
fase CoTi en cobre, en el rango de temperatura de 773 a 1230 K, es mucho ms baja que las solubilidades
individuales del Ti y del Co en la matriz de Cu, con una fuerte tendencia a formar CoTi en la aleacin
ternaria Cu-Co-Ti en vez de partculas de Co, Cu3Ti o Cu4Ti.
El principal objetivo de este trabajo es evaluar el proceso de precipitacin del CoTi y Co2Ti, a partir de
soluciones supersaturadas de Cu-Co-Ti con composicin perteneciente a los sistemas cuasi binarios CunCoTi y Cu-mCo2Ti, utilizando curvas calorimtricas y medidas de microdureza Vickers.
Las aleaciones utilizadas se prepararon en un horno de induccin, en atmsfera inerte (Ar), a partir de cobre
electroltico (99.95 % de pureza), una aleacin previa de Cu-10 % wt. Co y titanio de alta pureza. Los
lingotes fueron recocidos a 1173 K durante 24 h a fin de homogeneizarlo y se enfri en el horno hasta la
temperatura ambiente. Despus de un anlisis qumico se encontr que las aleaciones contenan, A: Cu-0.5
at.% Co-0.45 at.% Ti (Cu-0.95 at.% CoTi) y B: Cu-1 at.% Co-0.5 at.% Ti (Cu-1.5 at.% Co2Ti).
Posteriormente, cada aleacin se lamin en fro hasta 3 mm de espesor con recocidos intermedios de 1 h a
1173 K. Despus del ltimo recocido, el material se templ en agua. El anlisis microcalorimtrico de las
muestras se realiz en un analizador trmico Dupont 2000, con velocidades de calentamiento lineal () de
0.08, 0.17, 0.33, 0.50 y 0.67 K s-1, desde temperatura ambiente hasta 900 K. A fin de aumentar la precisin
de las medidas, se utiliz como referencia un disco de cobre de alta pureza recocido durante un largo
perodo. Para minimizar la oxidacin de las muestras, se hizo pasar argn por el calormetro (10-4 m3 min-1).
Las curvas calorimtricas resultantes fueron convertidas en curvas de capacidad calrica diferencial versus
temperatura. La capacidad calrica remanente, es decir, la capacidad calrica diferencial Cp, representa el
calor asociado con las reacciones en estado slido que ocurren durante el experimento DSC. As, los picos
observados en la curva Cp vs. T pueden ser caracterizados por una entalpa de reaccin H asociada a cada
evento particular. Las curvas calorimtricas presentadas en este trabajo son curvas corregidas por medio del
mtodo sugerido en la literatura [1,13]. Las medidas de microdureza fueron realizadas, a temperatura
ambiente, en una mquina de alta precisin Duramin -1/-2 Struers, empleando una carga de 1.96 N durante
10 s sobre muestras planas en forma de discos. Las medidas fueron realizadas en el material templado y en
muestras recocidas a diferentes temperaturas durante 3.5 h.
Las figuras 1a y 1b muestran curvas calorimtricas tpicas para las aleaciones A y B, respectivamente,
templadas desde 1173 K, en forma de capacidad calrica diferencial (Cp) vs. temperatura, para diferentes
velocidades de calentamiento lineal (). Las curvas DSC muestran, en el rango de temperaturas barridas, un
efecto exotrmico para la aleacin A y dos efectos exotrmicos para la aleacin B. De acuerdo a los
antecedentes reportados en la literatura [4-6] el primer pico exotrmico, etapa 1 para ambas aleaciones,
podra atribuirse a la precipitacin de la fase CoTI, mientras que el segundo pico exotrmico, etapa 2 en la
aleacin B, podra estar relacionada con la formacin de partculas de Co2Ti. Se puede observar que el calor
asociado a cada una de las etapas es independiente de la velocidad de calentamiento. Por otra parte, el hecho
820
de que las temperaturas de los picos de DSC se desplacen a temperaturas ms altas al aumentar la velocidad
de calentamiento pone de manifiesto el control cintico del proceso [14].
a)
b)
Figura 1. Curvas DSC para las aleaciones templadas desde 1173K. Se indican las etapas 1 y 2 y las
velocidades de calentamiento . a) aleacin A y b) aleacin B.
Las reas bajo las curvas de Cp vs. T corresponden a las entalpas de reaccin H asociadas a cada evento
trmico. Las entalpas individuales se evaluaron, en la aleacin A considerando el rea bajo la curva Cp vs.
T entre la temperatura a la cual la curva cruza la lnea base y la temperatura a la cual la energa es absorbida
a una tasa constante desde la lnea base, y en la aleacin B una vez separadas las curvas por medio de un
modelo de convolucin, que ser discutido ms adelante. Los valores de H se muestran en la tabla 1.
Tabla 1. Entalpas de reaccin obtenidos a partir de las curvas calorimtricas para las dos aleaciones.
0.17
0.33
0.50
0.67
aleacin
0.08
(K s-1)
133
128
127
132
129
A
H1 (J mol-1)
134
128
136
125
140
B
H1 (J mol-1)
-1
101
83
71
75
78
B
H2 (J mol )
El anlisis cintico en la aleacin A se realiz empleando la ecuacin usual de Mehl-Johnson-Avrami
(MJA), utilizada para reacciones heterogneas, bajo condiciones no isotermales: = 1 exp[-(A)n], donde
es la fraccin reaccionada al tiempo t y puede ser evaluada como = at/S siendo at el rea bajo la curva al
tiempo t y S es el rea total de la curva, A es un factor pre-exponencial verdadero [14], n es una constante
que depende del modelo de reaccin, y (= T2R/E exp[-E/RT]) es el tiempo reducido [15].
Los valores de las energas de activacin efectiva requeridos para realizar el anlisis cintico, fueron
evaluados a partir del mtodo de Kissinger modificado por Mittemeijer et al. [16]:
Tp2
ln

E
E
+ ln
=
RA
RTp
(1)
donde, la energa de activacin E y el factor pre-exponencial A pueden ser evaluados a partir de las curvas
ln(Tp2/) vs. 1/Tp, cuyas pendientes son iguales a E/R, siendo Tp la temperatura a la cual la velocidad de
reaccin es mxima y R la constante de los gases. Estas curvas se muestran en la figura 2 y los valores
correspondientes a E y A se incluyen en la tabla 2.
La figura 3 muestra la curva ln[ln(1/1-)] vs. ln , calculada a partir de las curvas DSC para la aleacin A, a
partir de la cual se obtiene el valor de n = 1.16. Este valor de n es indicativo de un proceso de nucleacin y
crecimiento a partir de una solucin slida (n = 1) [17], aunque cierta precipitacin puede ocurrir durante el
temple.
821
Figura 2. Grfico de Kissinger modificado, utilizadas para evaluar las energas de activacin y factores preexponenciales en las aleaciones A y B.
Figura 3. Lnln(1/1-) en funcin de ln

para la aleacin A.
Si existen dos curvas traslapadas, como ocurre en las etapas 1 y 2 de la aleacin B, el flujo calrico total por
unidad de masa H a un tiempo o temperatura dada, puede expresarse como la suma de los flujos calricos
de las transformaciones individuales H 1 y H 2 [13]:
H T = H 1 + H 2 = S1 1 + S2 2
(2)
donde S1 y S2 son las reas de las curvas individuales, 1 y 2 son las fracciones transformadas. De la
ecuacin de Mehl-Johnson-Avrami para condiciones no isotermas se obtiene [18,19]:
T 2R
= nA
n 1
nE
exp
RT
n T 2 R n
nE
exp
exp A
RT
(3)
Mediante el ajuste de las ecuaciones (2) y (3) con los valores de los calores experimentales obtenidos de las
trazas calorimtricas, y usando las energas de activacin aparente para las etapas 1 y 2 y sus respectivos
factores pre-exponenciales (Tabla 2), se obtienen los valores de los exponentes de la ecuacin de MJA y los
valores de S1 y S2. Puesto que el flujo calrico por unidad de masa de la muestra dado
por H = C p / MW p , en donde MWp es el peso molecular del precipitado (= 53.41x10-3 y 55.25x10-3

kg mol-1 para CoTi y Co2Ti, respectivamente), se pueden obtener los calores de reaccin asociados a las
etapas 1 y 2. El mejor ajuste se obtuvo con n1 = 1.15 y n2 = 1.52. Al igual que en la etapa 1 de la aleacin A,
el valor de n1 es indicativo de un proceso de nucleacin y crecimiento a partir de una solucin slida, en
tanto que el valor de n2 es indicativo de un proceso de crecimiento a partir de ncleos pre-existentes de
tamao no despreciable (n = 1.5) [17].
Adicionalmente, se realizaron medidas isotrmicas de microdureza Vickers despus de efectuar en los
materiales templados tratamientos de envejecimiento a diferentes temperaturas durante 12 ks. La figura 4
muestra dichas medidas en las trazas calorimtricas de la aleacin A y B, donde se indican los valores de la
822
microdureza a la temperatura ambiente despus de haber envejecido las muestras a las temperaturas
indicadas. Cada punto de microdureza indicado en la figura 4 corresponde al promedio de diez mediciones.
En estas curvas se observa claramente que la formacin del CoTi y Co2Ti est asociada a un aumento en la
dureza, y si se comparan las dos aleaciones, la que tiene mayor concentracin de Co presenta un mayor
endurecimiento de la matriz.
Figura 4. Curvas calorimtricas para las

dos aleaciones en estudio, donde se indican
las medidas de microdureza a las
temperaturas indicadas. = 0.17 Ks-1
Tabla 2. Valores de las energas de activacin y de factores pre-exponenciales de Arrhenius, obtenidos a

partir de la figura 2.
aleacin
etapa
E (kJmol-1)
A (s-1)
1
130.6
2.5x106
A
1
126
1.4x107
B
2
143.3
3.9x107
B
4. CONCLUSIONES
Las observaciones anteriores permiten concluir lo siguiente: a) La aleacin A, Cu-0.5 at.% Co-0.45 at.% Ti,
presenta solamente una reaccin exotrmica atribuido a la formacin de partculas de CoTi. Por otra parte,
las curvas calorimtricas correspondiente a la aleacin B, Cu-1 at.% Co-0.5 at.% Ti, muestra la presencia de
dos reacciones exotrmicas, que corresponderan a la formacin de partculas CoTi y
Co2Ti,
respectivamente. b) Mediante experiencias no isotrmicas se determinaron los parmetros entalpimtricos y
cinticos de las reacciones de precipitacin de CoTi y Co2Ti. d) Las medidas de microdureza Vikers,
conjuntamente con el anlisis energtico y cintico permiten concluir que las etapas 1 y 2 corresponden
fundamentalmente a la formacin de las partculas de CoTi y Co2Ti respectivamente. Adems, estas medidas
permiten corroborar el aumento del endurecimiento de la matriz, debido a la presencia de dichas partculas.
AGRADECIMIENTOS
Los autores desean agradecer al Fondo Nacional de Desarrollo Cientfico y Tecnolgico (FONDECYT),
Proyecto N 1090010, por el apoyo financiero, al Instituto de Ciencia de los Materiales de Sevilla, Espaa, y
al Departamento de Ciencia de los Materiales de la Facultad de Ciencias Fsicas y Matemticas, Universidad
de Chile por las facilidades otorgadas para desarrollar este estudio.
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DE ENVEJECIMIENTO COMBINADOS
E. Rojas Carvajal (1), A. Cuniberti(2,3)
(1) Facultad de Ingeniera, Universidad de Antofagasta, Avda. Angamos 601, Casilla 170
Antofagasta, Chile
(2) IFIMAT, Instituto de Fsica de Materiales Tandil. UNCentro. Pinto 399 (7000) Tandil, Argentina
(3) Consejo Nacional de Investigaciones Cientficas y Tcnicas, CONICET
E-mail (autor responsable): EMERSON.ROJAS@uantofagasta.cl
RESUMEN
El termoendurecimiento de las aleaciones base Aluminio Al-Mg-Si obedece principalmente a la
precipitacin de la fase metaestable , Mg5Si6, que ocurre por envejecimiento artificial. Durante el
envejecimiento a temperatura ambiente o natural previo se forman conglomerados de tomos de Mg y Si,
que afectan notablemente la precipitacin , y como consecuencia las propiedades mecnicas. Se presenta
un estudio del endurecimiento de dos aleaciones AlMgSi(Cu) sometidas a tratamientos de envejecimiento
artificial y natural combinados, mediante determinaciones de microdureza Vickers y ensayos de traccin. Se
analiza la cintica de formacin de conglomerados y de formacin de fase . Se discute la estabilidad de
los conglomerados a las diferentes temperaturas de envejecimiento.
Palabras clave: AlMgSi. Precipitacin. Propiedades Mecnicas.
1. INTRODUCCIN
Las aleaciones base Aluminio tipo 6XXX son utilizadas extensivamente en la industria ya que renen una
serie de condiciones tales como baja densidad, alta resistencia y buena formabilidad. En estas aleaciones los
procesos de termoendurecimiento son muy marcados, y controlados por una secuencia de precipitacin
compleja [1, 2, 3, 4], por lo que el tratamiento trmico, o el control de la precipitacin, es crtico para obtener
un comportamiento ptimo del material ante un requerimiento dado.
A partir de Edwards et al. [2] y Murayama et al. [3], la secuencia de formacin de fases metaestables en
aleaciones termoenvejecibles AlMgSi puede describirse como:
Solucin slida
sobresaturada
conglomerados de Mg
conglomerados de Si
conglomerados de Mg/Si
zonas GP
( Guinier Pr eston )
'' ' + Q'
Inmediatamente despus del templado y durante envejecimiento a temperatura ambiente, envejecimiento

natural (EN), se forman conglomerados de tomos de Mg y Si individualmente que evolucionan con el
envejecimiento a conglomerados de MgSi; el tamao de los mismos sera de ~2 nm. Estos conglomerados
son los responsables del endurecimiento por EN. Durante tratamientos de envejecimiento artificial (EA) a
temperaturas tpicamente entre 160oC y 250oC, posteriores a un solubilizado, ocurre la formacin de fases
metaestables. A tiempos cortos de EA predominan zonas GP, una fase coherente con la matriz de Al con
composicin similar a la fase que la sucede en la secuencia de precipitacin. A partir de las zonas GP ocurre
la formacin de precipitados . La es una fase ordenada Mg5Si6 [5] coherente con la matriz, que se
presenta en forma de pequeas agujas de entre 5 y 15nm. El endurecimiento por EA ocurre por la nucleacin
y crecimiento de esta fase. La fase evoluciona a fases y Q (sin y con Cu), con estructura hexagonal,
forma de placas de seccin rectangular y longitud del orden del micrmetro [6, 7]. Estas fases producen una
reversin en el endurecimiento. La presencia de conglomerados de Mg y Si producto de EN reduce la
disponibilidad de soluto en la matriz y modifica la cintica de precipitacin durante EA. Existe
controversia particularmente en cuanto a si la nucleacin de requiere o no la disolucin de los
conglomerados. Los conglomerados no son observables mediante microscopa electrnica convencional, sino
que se requieren tcnicas de muy alta resolucin tales como APFIM (atom probe field ion microscopy) o
3ADP (3-dimensional atom probe) [8, 9]. Sin embargo, mediante ensayos mecnicos es posible monitorear el
endurecimiento por EN, y por tanto la evolucin en la formacin de conglomerados [10, 11].
825
Dado que el EN es inevitable en los procesos industriales, resulta de inters determinar su influencia sobre
las propiedades finales del material. En este trabajo se presenta un estudio del termoendurecimiento de dos
aleaciones comerciales AlMgSi sometidas a tratamientos de EN y EA combinados, mediante
determinaciones de microdureza Vickers y ensayos de traccin. Se analiza la cintica de formacin de
conglomerados durante EN, y de formacin de fase durante EA con y sin EN previo. Se discute la
estabilidad de los conglomerados a las temperaturas de EA.
El material corresponde a dos aleaciones comerciales tipo AlMgSi, con denominacin AW-6082 (A1) y
AW-6061 (A2) (Alcoa Europa). La composicin fue determinada con un espectrmetro de emisin
Metalscan 2000 y est indicada en la Tabla 1.
Al
Si
Mg
Mn
Cu
A1
98.5
0.2
0.80
<0.02
0.30
A2
98.0
0.5
0.64
0.66
0.04
Tabla 1: Composicin qumica (% en peso) correspondiente a las aleaciones 1 y 2.
Se prepararon probetas para determinacin de microdureza Vickers y para ensayos de traccin. Las
probetas de traccin fueron planas, con (4.0 x 1.2) mm2 de rea y 10 mm de longitud til. Los
ensayos de traccin se realizaron con una maquina universal de ensayos INSTRON 4465, a
temperatura ambiente y velocidad de deformacin 1mm/min. Se utiliz un Microdurmetro Mitutoyo
con 100 gs. de carga y 10 seg. de aplicacin de carga. Los ensayos se realizaron a temperatura ambiente.
Los tratamientos trmicos realizados a las muestras fueron:
- Solubilizado (SS): 1 h a 530C, y templado en agua.
- Envejecimiento natural (EN): SS y envejecimiento a temperatura ambiente durante el tiempo tEN.
- Envejecimiento artificial (EA): SS y envejecimiento a alta temperatura durante el tiempo tEA.
En la Figura 1 se muestra el efecto de tratamientos de EN y EA sobre la relacin tensin-deformacin de la
aleacin A1 a partir del material en SS. Ambos tratamientos de envejecimiento producen un efecto marcado,
un incremento en la tensin de fluencia, 0.2, y un decrecimiento de la ductilidad indicada por la menor
deformacin a la rotura, rot. El comportamiento de la aleacin A2 sometida a traccin es cualitativamente
similar. En la Tabla 2 se presentan los valores medidos a partir de ensayos de traccin.
300
EA
EN
250
(MPa)
200
SS
150
100
50
0
0
10
15
20
25
30
35
40
(%)
Figura 1: Curva tensin-deformacin para la aleacin A1 solubilizada y templada (SS), envejecida por 104
min (1 semana) a temperatura ambiente(EN), envejecida por 120 min a 180oC (EA).
826
TT
SS
EN
EA
Aleacin A1
0.2 (MPa)
rot (%)
55
38
131
32
230
18
Aleacin A2
0.2 (MPa)
rot (%)
70
33
145
22
300
9
Tabla 2: Tensin de fluencia, 0.2, y deformacin a la rotura, rot, obtenidas para la aleacin A1 en las
distintas condiciones de tratamiento trmico (TT).
El endurecimiento y la menor ductilidad son producto de la presencia de conglomerados en la condicin de

EN, y de precipitados en la condicin de EA. Los conglomerados pueden considerarse obstculos dbiles
al movimiento de las dislocaciones, mientras que los precipitados obstculos fuertes [12, 13]. Ambos
produciran un aumento en la concentracin de la deformacin que hace que el material fracture a menor
deformacin, influyendo en mayor grado los precipitados . En las condiciones de EA de la Figura 1,
los precipitados son cortados por las dislocaciones [14].
Considerando la relacin lineal existente entre tensin de fluencia y microdureza [15], se realizaron
determinaciones de microdureza Vickers, Hv, para estudiar la cintica de formacin de conglomerados. En la
Figura 2 se presenta la evolucin de Hv con el tiempo de EN. Ambas aleaciones muestran un endurecimiento
creciente, aproximadamente lineal con el log tEN. La pendiente dHv/dlntEN es un parmetro que caracteriza la
cintica de formacin de conglomerados [16, 17], y en nuestro caso se obtuvo:
A1: dHv/dlntEN = 9.5 0.5
A2: dHv/dlntEN = 6.0 0.3
Se encuentra que la A1 presenta una velocidad mayor de endurecimiento por EN. Si bien el Cu no aparece
significativamente en la composicin qumica de los conglomerados [18, 19], se observa en general que en
aquellas aleaciones AlMgSi con Cu, tal el caso de la A1, se incrementa la velocidad de formacin de
conglomerados [10, 11, 20].
95
90
* A1
85
x A2
80
Hv
75
70
65
60
55
50
10
1000
100
10000
tEN (min)
Figura 2: Evolucin de la microdureza Vickers con el tiempo de EN.

Se estudi la influencia del EN previo sobre la precipitacin . Para esto, se someti a EA a muestras en
condicin inicial de SS y con EN por 104min (1 semana), esto es en presencia de conglomerados, y se
determin la evolucin de Hv con el tiempo de EA, tEA. En la Figura 3 se presentan los resultados obtenidos
a tres temperaturas, 180oC, 220 oC, y 250 oC.
Con EA tras el solubilizado, se observa el comportamiento caracterstico de crecimiento de Hv con tEA, subenvejecimiento, un mximo de endurecimiento, y finalmente un decrecimiento de Hv, sobre-envejecimiento.
El incremento de dureza durante el sub-envejecimiento se debe a la formacin y crecimiento de precipitados
, mientras que el sobre-envejecimiento ocurre principalmente por la evolucin de a fases y Q (sin y
con Cu). La tasa de nucleacin de precipitados depende de la temperatura a la cual se realice el EA, siendo
mas elevada cuando mayor es la diferencia entre la temperatura de solvus y la de EA [21]. Esto conduce a
827
mayor dureza cuanto menor es la temperatura de EA. Siendo la precipitacin un proceso difusivo,
proporcional a exp(1/T), la condicin de pico ocurre a menor tiempo de EA cuanto mayor es la temperatura.
Con EN previo, la dureza inicial es mayor que en condicin de SS producto de la presencia de
conglomerados. Se encuentra que la presencia de conglomerados retarda el endurecimiento por EA, sin
embargo para los primeros tiempos de EA se observan dos comportamientos diferenciados. Para 180oC y 250
o
C, el crecimiento inicial de Hv es muy suave, y luego hay un crecimiento rpido hasta alcanzar un pico de
dureza en un tiempo superior al de las muestras sin EN. Para 220 oC, durante los primeros minutos de EA se
observa un decrecimiento de Hv, leve en la A1 y muy marcado en la A2. Posteriormente Hv crece
alcanzando el pico en un tiempo similar que en condicin inicial de SS.
110
120
180oC
220 C
110
100
100
90
90
Hv
Hv
80
80
70
70
60
60
50
50
0,1
10
0,1
100
10
100
t EA (min)
t EA (min)
90
250oC
85
80
75
Hv
70
65
60
55
0,1
10
100
t EA (min)
Figura 3: Evolucin de la microdureza por EA de la aleacin A1 en condicin inicial de SS () y con EN

previo por 104min (). Para 220oC, aleacin A2 con EN previo (+). Se indica en cada caso la temperatura
de EA.
El decrecimiento inicial de Hv a 220 oC indica que ocurre un proceso de disolucin de conglomerados a esta
temperatura y muy rpidamente. Este resultado resulta realmente interesante dado que existe informacin
muy escasa sobre la estabilidad relativa de los conglomerados. Algunos autores indican que se requeriran
4hs a 180C para su disolucin [10, 12]. Hay acuerdo acerca de que los conglomerados formados a
temperatura ambiente no actan como sitios de nucleacin de los precipitados [8, 9]. De acuerdo con
C.D.Marioara y col. [6], esta fase se forma a partir de ncleos denominados pre- o GPI, que difieren de la
en las distancias interatmicas. La presencia de conglomerados a 180oC, con un alto contenido de
vacancias estructurales, disminuye la disponibilidad de tomos de Mg y Si en la matriz as como de
vacancias, haciendo ms lenta la difusin. Por esta razn, la formacin de ncleos pre- se vera retardada y
explicara el retardo en el endurecimiento por EA a 180oC. Trabajos previos acerca del envejecimiento a
180oC de la aleacin A2 muestran que el EN inhibe la formacin de precipitados en los tiempos iniciales
de EA [22, 23].
De acuerdo con lo anterior, a 250oC tambin debiera ocurrir disolucin de conglomerados, sin embargo no se
observa un decrecimiento de Hv. Esto puede atribuirse a que los procesos difusivos ocurren muy
828
rpidamente, y la disolucin se produce simultneamente con la precipitacin pre- y . Este punto merece
mayor investigacin, la cual est en marcha, a fin de obtener mayor detalle en el comportamiento a
temperaturas intermedias, para las aleaciones aqu estudiadas y otras de la serie AlMgSi para poder obtener
datos acerca de la influencia de la composicin. Es de destacar la capacidad de una tcnica simple como la
determinacin de microdureza para monitorear la formacin/disolucin de conglomerados y precipitados en
estas aleaciones, ms an considerando que los conglomerados no son observables sino por tcnicas de
microscopa de resolucin atmica.
4. CONCLUSIONES
Se estudi el termoendurecimiento de dos aleaciones comerciales AlMgSi sometida a tratamientos de EN y
EA (180oC, 220 oC, 250 oC) combinados, mediante determinaciones de microdureza Vickers y ensayos de
traccin. Se encuentra que:
- El EN y EA producen un efecto marcado, un incremento en la tensin de fluencia, 0.2, y un decrecimiento
de la ductilidad.
- Ambas aleaciones muestran un endurecimiento creciente sometidas a EN, aproximadamente lineal con el
log tEN, determinndose un parmetro que caracteriza la cintica de formacin de conglomerados,
dHv/dlntEN.
- La presencia de conglomerados producto de EN previo retarda el endurecimiento por EA para las tres
temperaturas estudiadas, indicando menor tasa inicial de nucleacin y crecimiento de precipitados .
- Mientras que para 180oC durante los primeros minutos de EA Hv crece suavemente, para 220 oC se observa
un decrecimiento de Hv, leve en la aleacin A1 y muy marcado en la A2. Esto indica que ocurre un proceso
de disolucin de conglomerados, resultado que resulta altamente interesante dado que no existe informacin
acerca de su estabilidad relativa en funcin de la temperatura.
Se continan los estudios a fin de profundizar el conocimiento en este punto en particular.
AGRADECIMIENTOS
Los autores agradecen el financiamiento de ANPCYT, CONICET, SeCAT-UNCentro, y CICPBA.
E.Caravajal agradece a la Universidad de Antofagasta por sostener su estada en el IFIMAT en Febrero de
2009.
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precipitation hardening of an AlMgSi alloy, a consideracin de Materials Science and Engineering A.
830
INFLUENCIA DE LAS CONDICIONES DE AUSTENIZADO SOBRE LA

TEMPERATURA MS EN UN ACERO MARTENSTICO-FERRTICO ASTM A213 T91
D. F. Lionello (1), N. Zavaleta Gutirrez (2), C. Garca de Andrs (3),
M. I. Luppo (1,4) y C. A. Dann (4)
(1) Instituto de Tecnologa Jorge Sbato, CNEA-UNSAM
(2) Departamento de Materiales, Metalurgia y Minera, Facultad de Ingeniera,
Universidad Nacional de Trujillo, Av. Juan Pablo II s/n, Trujillo, Per
(3) Grupo de Investigacin MATERALIA, Departamento de Metalurgia Fsica, Centro Nacional de
Investigaciones Metalrgicas (CENIM), Consejo Superior de Investigaciones Cientficas (CSIC),
Avda. Gregorio del Amo, 8. E-28040 Madrid, Espaa
(4) Departamento Materiales, Centro Atmico Constituyentes, Comisin Nacional de Energa Atmica.
Av. Gral Paz 1499, B1650KNA San Martn, Provincia de Buenos Aires, Argentina
e-mail (autor de contacto): danon@cnea.gov.ar
RESUMEN
En esta contribucin se presentan los resultados obtenidos en la determinacin de la temperatura de
comienzo de la transformacin martenstica Ms, en distintas condiciones de ciclo trmico, para un acero
martenstico-ferrtico ASTM A213 T91. En primer lugar, se estudi la variacin de dicha temperatura en
ciclos de austenizado parcial usando como parmetros la velocidad de calentamiento al rango austentico y
la temperatura de interrupcin del austenizado. Luego, se determin Ms en ciclos trmicos complejos,
variando el estado metalrgico inicial por medio de un tratamiento trmico de duracin variable a 780 C
(temperatura de revenido industrial), con un posterior calentamiento in situ y mantenimiento en el campo
austentico. La tendencia preliminar encontrada sugiere que la temperatura de transformacin Ms disminuye
con el aumento de la temperatura de austenizado en la austenizacin parcial, y observa un comportamiento
complejo en funcin del estado metalrgico inicial y la velocidad de calentamiento a la austenita cuando la
temperatura y tiempo de austenizado se mantienen constantes. Se presentan las observaciones
microestructurales y clculos de equilibrio de fases dentro de la aproximacin CALPHAD.
Palabras clave: Austenizado, Temperatura Ms, Acero T91.
1. INTRODUCCIN
Entre los factores que determinan el valor de la temperatura de comienzo de transformacin martenstica Ms
la composicin qumica de la aleacin ha recibido amplia atencin durante largo tiempo. As, son bien
conocidas las frmulas semiempricas que expresan Ms en funcin del contenido de los distintos aleantes en
rangos acotados de concentracin, siendo el carbono el elemento que ocupa el rol preponderante [1,2].
Ms recientemente se ha considerado tambin la posible influencia del tamao de grano austentico G sobre
la temperatura Ms, habida cuenta del rol esencial de G en el control de las propiedades de un acero
martenstico durante y luego del enfriamiento [3,4]. En trabajos anteriores [5,6] se examin la influencia de
la velocidad de calentamiento al campo austentico y el estado metalrgico inicial en el desarrollo, durante el
mantenimiento en austenita, de una distribucin de tamao de grano heterognea en un acero ASTM A213
T91. El estado metalrgico inicial fue variado cambiando la duracin de un tratamiento trmico a 780 C esto es, la temperatura de revenido industrial- realizado en forma previa al austenizado.
En este trabajo se analiza la influencia de las condiciones de austenizado sobre la temperatura Ms en un acero
T91. Con esta finalidad se disearon ciclos trmicos de austenizacin interrumpida y se determinaron
adems los valores de Ms correspondientes a los ciclos trmicos de austenizacin completa estudiados en las
Referencias [5] y [6]. En lo que sigue se asumir que los parmetros fundamentales que gobiernan el
comportamiento del valor Ms son la composicin qumica del material y el tamao de grano austentico,
factores ambos que dependen, a su vez, de las condiciones de austenizado.
2. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL Y CLCULOS TERMODINMICOS
Las muestras -cilindros de 12 mm de longitud y 2,5 mm de dimetro- se obtuvieron por maquinado de un
tubo de 8 mm de espesor de pared proveniente de la acera Vallourec & Mannesmann (Francia). El estado de
831
recepcin del material fue normalizado a 1060 C, 20 minutos y revenido a 780 C, 40 minutos. La
composicin qumica certificada para este material se muestra en la Tabla 1.
Tabla 1. Composicin qumica del acero ASTM A213 V&M (% en peso)
Cr
Mo
Si
V
Nb
N
Mn
Ni
C
0,11
8,28
0,93
0,28
0,21
0,07
0,045
0,48
0,11
Todos los ciclos trmicos fueron efectuados en un dilatmetro ADAMEL DT1000 [6]. Se disearon:
i. Ciclos de austenizado parcial: constaron de una rampa simple de calentamiento hasta la temperatura de
interrupcin a velocidades de 30 y 50 C/s, ya estudiadas en las referencias [5,6]- seguida de un templado a
50 C/s, a partir del estado metalrgico de recepcin. Las temperaturas de interrupcin del austenizado se
seleccionaron dentro de, o prximas a, los intervalos de temperatura intercriticos determinados en la
referencia [6]; (870, 895, 920 y 935 C para la velocidad de calentamiento de 30 C/s y 890, 915, 950, 970 y
1050 C para la velocidad de calentamiento de 50 C/s). De la parte media de las muestras provenientes de
estos ciclos se cortaron discos para hacer lminas delgadas. Uno de los cilindros restantes del corte de cada
muestra fue desbastado de modo de exponer el plano medio del mismo segn un corte axial, pulido hasta
pasta de diamante de 1 m y atacado con el reactivo de Vilella. Las observaciones se efectuaron en un
microscopio electrnico de barrido (MEB) FEI Quanta. Se prepararon lminas delgadas de las muestras
calentadas a 30 C/s en un equipo de doble jet Tenupol-5 utilizando una solucin de 90% metanol y 10%
cido perclrico y un voltaje de 16 V a temperaturas inferiores a -35C. Las lminas delgadas fueron
observadas en un microscopio electrnico de transmisin (MET) Phillips CM200, operado a 200 kV.
ii. Ciclos de austenizado completo: ya se han descripto en las referencias [5,6]; un esquema se reproduce en
la Figura 1. El ciclo consta de dos etapas, la primera de tratamiento a 780 C y la segunda de austenizado,
con un posterior templado. Se ensayaron tres valores de velocidad de calentamiento a la austenita (1, 30 y 50
C/s). El tratamiento a la temperatura de revenido, destinado a variar el estado metalrgico previo al
austenizado, fue implementado en duraciones crecientes entre 1 y 6 horas [6]. Se ensay una probeta para
cada combinacin de tiempo de tratamiento a 780 C y velocidad de calentamiento a la austenita.
T
1050 C, 30
780 C, t ( hs.)
Templado
a 50 C/s
5 C/s
Figura 1: Ciclo trmico de dos etapas, utilizado en la Referencia [6].

Diferentes mtodos se han propuesto en la literatura para determinar la temperatura Ms a partir del registro
dilatacin vs. temperatura en una experiencia de dilatometra; en este estudio asumiremos que la temperatura
Ms puede obtenerse de dicho registro localizando el punto en donde la curva que da cuenta de la contraccin
de la austenita en funcin de la temperatura comienza a apartarse del comportamiento lineal.
Clculos de equilibrios de fase a las temperaturas de interrupcin del austenizado: Se calcularon las
temperaturas de inicio y fin de transformacin a la austenita y las composiciones y fracciones de las fases
presentes a las temperaturas de interrupcin ensayadas, en la situacin de equilibrio termodinmico, dentro
de la aproximacin CALPHAD (CALculation of PHase Diagrams) por medio del software Thermocalc. Las
fases de equilibrio consideradas fueron FCC, BCC, M23C6, M7C3, M6C, M3C, M3C2 y Laves. Sobre la base de
estos clculos se comput el contenido de C en la solucin slida austentica en el rango de temperaturas de
inters.
832
Ciclos de austenizado parcial: En la Figura 2 se presentan las curvas dilatomtricas correspondientes a los
ciclos de austenizado interrumpido para las velocidades de calentamiento 30 y 50 C/s. La Figura 3 muestra
las temperaturas de comienzo de transformacin a la martensita en funcin de la temperatura de interrupcin
del austenizado para las dos velocidades de calentamiento ensayadas.
12
-3
935 C
920 C
895 C
870 C
dL/Lo x10
dL/Lo x10
-3
Material:
Vc:
Ve:
12
Material: T91
Vc:
30 C/s
Ve:
50 C/s
T91
50 C/s
50 C/s
1050 C
970 C
950 C
915 C
890 C
100
200
300
400
500
600
700
800
900 1000
100 200 300 400 500 600 700 800 900 1000
Temperatura (C)
Temperatura (C)
Ms (C)
Figura 2. Curvas dilatomtricas correspondientes a los ciclos de austenizado interrumpido con

velocidades de calentamiento 30 y 50 C/s. Vc, Ve: velocidad de calentamiento, enfriamiento.
475
470
465
30 C/s
460
50 C/s
455
450
445
440
435
430
425
420
415
410
860 880 900 920 940 960 980 1000 1020 1040 1060
Temperatura mxima (C)
Figura 3. Temperatura Ms en funcin de la temperatura de interrupcin de austenizado.

Las curvas exhibidas en la Figura 3 sugieren una tendencia clara de disminucin con el aumento de la
temperatura de interrupcin del austenizado. Este comportamiento podra estar relacionado con el aumento
del contenido de C en solucin slida proveniente de la disolucin de los carburos mayoritarios de tipo
M23C6- a medida que se incrementa la temperatura del ensayo.
En la Figura 4 se muestran los grficos de contenido de C en la austenita y fraccin de la fase M23C6 (esta
ltima normalizada a 1 mol de aleacin) en funcin de la temperatura, calculados por medio del software
Thermocalc; se indican tambin (con lneas verticales) las temperaturas de inicio y fin de transformacin a la
austenita en condiciones de equilibrio. Las curvas muestran que el enriquecimiento en C de la austenita
formada se corresponde con la disolucin de los carburos M23C6, en la situacin de equilibrio. En la Figura 5
se muestran las micrografas electrnicas de barrido y de transmisin obtenidas para las muestras
austenizadas a 30 C/s. Las micrografas MEB (Figuras 5a, 5b) sugieren la existencia de tres tipos de
estructura, a saber, placas gruesas de topografa lisa y apariencia ferrtica, zonas de apariencia rugosa en
bajorrelieve, con una estructura fina, y una estructura lisa y continua que decora los exbordes de grano
833
austenticos. Las observaciones realizadas con el MET (Figuras 5c, 5d) indicaran que la topografa lisa
corresponde a la ferrita, que se reconoce por tener granos aproximadamente equiaxiados con baja densidad
de dislocaciones y la topografa rugosa corresponde a la martensita fresca, que est formada por listones
finos y posee una alta densidad de dislocaciones. Se est estudiando mediante MET la estructura lisa y
continua que decora los exbordes de grano austentico.
0.006
Nmero de moles de C en la austenita
Nmero de moles de la fase M23C6
0.025
0.020
0.015
0.010
0.005
0.000
600
700
800
900
1000
1100
T (C)
0.004
0.002
0.000
600
700
800
900
1000
1100
T (C)
Figura 4. Fraccin de la fase M23C6 (normalizada a 1 mol de aleacin) y contenido de carbono de la fase
austenita, en funcin de la temperatura.
Figura 5. Micrografas electrnicas de barrido (a,b) y transmisin (c,d) de las muestras austenizadas a 30
C/s. MF indica zonas de martensita fresca y F indica zonas de martensita revenida (no transformada a
austenita) o ferrita. Austenizado interrumpido a 895 C (a,c) y 935 C (b,d).
834
Ms (C)
A su vez, la proporcin de las zonas de estructura fina parece incrementarse a expensas de la de las zonas
lisas- con el incremento de la temperatura, lo que significara que la fraccin de martensita fresca aumenta
con respecto a la de ferrita. Las observaciones microscpicas indicaran que al inicio de la transformacin
austentica, la cantidad de austenita formada es pequea y por eso casi no se observa esta fase (evidenciada
como martensita fresca). A medida que la fraccin transformada a austenita aumenta con el aumento de la
temperatura, aumenta correspondientemente la proporcin de martensita fresca frente a la de ferrita.
Ciclos de austenizado completo: En la Figura 6 se presentan los valores obtenidos para Ms en funcin del
tiempo de tratamiento trmico previo al austenizado (esto es, en funcin del estado metalrgico inicial del
material) para los ciclos ilustrados en la Figura 1, tomando como parmetro la velocidad de calentamiento al
campo austentico. El comportamiento de Ms difiere significativamente en los casos de calentamiento a la
austenita a 1 C/s (aumento y amesetamiento en funcin del tiempo de tratamiento previo) y 50 C/s
(disminucin y amesetamiento en funcin del tiempo de tratamiento previo), mientras que en el
calentamiento a 30 C/s la tendencia inicial de disminucin parece invertirse a partir de un determinado
tiempo de tratamiento. La diferencia entre los valores de meseta de Ms en uno y otro caso es significativa
(50 C) y no es atribuible a errores experimentales.
480
475
470
465
460
455
450
445
440
435
430
425
420
415
410
405
400
1 C/s
30 C/s
50 C/s
60
120
180
240
300
360
420
480
Tiempo de tratamiento previo (min)
Figura 6. Temperatura Ms en funcin del tiempo de tratamiento trmico previo a 780 C.

La literatura previa [7] y los clculos termodinmicos de equilibrio permiten esperar la disolucin total de los
carburos mayoritarios M23C6 durante el austenizado a 1050 C en los ciclos trmicos de la Figura 1. De este
modo, el contenido de C en la solucin slida austentica inmediatamente antes del templado final se
mantendra aproximadamente fijo para todos los ciclos, independientemente de la velocidad de
calentamiento y el estado metalrgico inicial, y su influencia sobre Ms no debiera ser importante. Por otra
parte, las variaciones de la velocidad de calentamiento y el tiempo de tratamiento previo produjeron la
aparicin de una fraccin f de granos anormalmente grandes en una matriz de granos pequeos [6]. Se
decidi entonces explorar una posible correlacin entre Ms y f, teniendo en cuenta que dicha fraccin fue, en
general, mayor cuanto menor fue el tiempo de tratamiento trmico previo al austenizado y cuanto mayor fue
la velocidad de calentamiento a la austenita, como puede observarse en la Tabla 2:
Tabla 2. Fraccin f de granos anormales y temperatura Ms para dos estados iniciales
Estado de recepcin
6 horas de tratamiento previo
Vel. de
calentamiento (C/s)
f (%)
Ms (C)
f (%)
Ms (C)
1
0
431
0
462
30
13.85
447
0
457
50
22.82
446
6.15
418
En este sentido, no fue posible encontrar una correlacin clara, dado que la temperatura Ms disminuy con la
velocidad de calentamiento en las muestras tratadas trmicamente por 6 horas (es decir, disminuy con el
aumento de la fraccin de granos grandes) pero aument ligeramente con la velocidad de calentamiento (es
decir, con el aumento de dicha fraccin) en las muestras en el estado metalrgico de recepcin.
835
4. CONCLUSIONES
Las tendencias sugeridas por los resultados pueden resumirse del siguiente modo:
i. La temperatura Ms disminuye con el aumento de la temperatura de interrupcin del austenizado en
ensayos de austenizado parcial. Se reconocieron dos microestructuras por microscopa electrnica: ferrita
y martensita fresca. Con el incremento de la temperatura de austenizado la proporcin de esta ltima
aumenta con respecto a la primera.
ii. El estado metalrgico inicial y la velocidad de calentamiento a la austenita poseen una influencia
acoplada compleja sobre la temperatura Ms en ensayos de austenizado a temperatura y tiempo fijos, que
puede expresarse de la siguiente manera: la temperatura Ms disminuye con el aumento del tiempo de
revenido previo al austenizado cuando ste se realiza con una velocidad de calentamiento de 50 C/s, pero
aumenta con dicho tiempo de revenido previo si el austenizado se produce a 1 C/s. No se encontr una
correlacin clara entre este comportamiento y la bimodalidad en el tamao de grano austentico G.
REFERENCIAS
1. R. W. K. Honeycombe and H. K. D. H. Bhadeshia, Steels, microstructure and properties; 2nd. Edition,
Butterworth-Heinemann.
2. T. Sourmail and C. Garca Mateo, Critical assessment of models for predicting the Ms temperature of
steels; Computational Materials Science, Vol. 34 (2005), p. 323-334.
3. A. Garca-Junceda, C. Capdevila, F. G. Caballero and C. Garca de Andrs, Dependence of martensite
start temperature on fine austenite grain size; Scripta Materialia, Vol. 58 (2008), p. 134-137.
4. H. S. Yang and H. K. D. H. Bhadeshia, Austenite grain size and the martensite-start temperature;
Scripta Materialia, Vol. 60 (2009), p. 493-495.
5. N. Zavaleta Gutirrez, M. I. Luppo, C. Garca de Andrs y C. A. Dann, Influencia del estado
metalrgico inicial y las condiciones de austenizado en la distribucin del tamao de grano austentico
del acero martenstico-ferrtico T91 (9%Cr1%MoVNb); Anales SAM-CONAMET (2006).
6. N. Zavaleta Gutirrez, M. I. Luppo, C. Garca de Andrs and C. A. Dann, Heterogeneous austenite
grain growth in an ASTM A213 T91 steel: coupled influence of the initial metallurgical state and the
heating rate to austenite, New Developments on Metallurgy and Application of High Strength Steels,
Buenos Aires, (2008).
7. M. Yoshino, Y. Mishima, Y. Toda, H. Kushima, K. Sawada and K. Kimura, Phase Equilibrium between
austenite and MX carbonitride in a 9Cr-1Mo-V-Nb Steel, ISIJ International, Vol. 45 (2005), p. 107-115.
AGRADECIMIENTOS
Este trabajo ha sido parcialmente financiado con el Proyecto PICT 33325 de la ANPCYT. Se desea
agradecer tambin a la Ing. Mag. Alejandra Flores, del Centro Atmico Ezeiza, CNEA, por su valiosa
colaboracin en la preparacin de las lminas delgadas para microscopa.
836
MODELACI MATEMTICA DE LA RESPUESTA TRMICA Y

MICROESTRUCTURAL DURATE EL TEMPLE DEL ACERO 5160H
B. Hernndez Morales (1), J. S. Tllez Martnez (1),
W. Prez (2), J. J. Olaya (2) y A.M. Dueas Prez (3)
(1) Depto. de Ingeniera Metalrgica
Universidad Nacional Autnoma de Mxico
Mxico, D.F. 04510 MEXICO
(2) Depto. de Mecnica y Mecatrnica
Universidad Nacional de Colombia, Bogot, Colombia
(3) Depto. de Ingeniera Metalrgica
ESIQIE Instituto Politcnico Nacional
Mxico, D.F. 07738, MEXICO
E-mail (B. Hernndez Morales): bernie@servidor.unam.mx
RESUME
Se construyeron y validaron modelos matemticos para simular la evolucin termo-microestructural durante
el temple de probetas cilndricas de acero 5160H, instrumentadas con termopares, en: 1) lecho fluidizado
(almina aire) a temperatura ambiente y 2) aceite de temple agitado a 60 C, como un paso inicial para
entender las causas de fallas que ocurren en el procesamiento industrial de resortes de automviles y
camiones.
La respuesta trmica medida por el termopar cercano a la superficie de la probeta se aliment a un
programa de cmputo que resuelve el problema inverso de conduccin de calor, para estimar la historia de
flux de calor en la superficie de la pieza. Con esta informacin como condicin de frontera, se calcul la
evolucin termo-microestructural en la probeta.
La buena concordancia entre valores medidos y calculados de respuesta trmica permite asegurar que las
condiciones de frontera trmica estimadas son confiables. Para ambos medios de enfriamiento, la
simulacin de la evolucin microestructural indica que casi toda la austenita se transform a martensita, lo
cual es consistente con las microestructuras y durezas observadas. Aunque la mxima extraccin de calor es
mayor para el temple en aceite ambos medios producen durezas similares pero el aceite agitado favorece la
formacin de fisuras.
Palabras clave: Lecho fluidizado, modelo matemtico, acero 5160, temple, fragilizacin
1. ITRODUCCI
Los resortes de automviles y camiones frecuentemente se fabrican con acero 5160H en estado de temple y
revenido. Este material usualmente se produce a partir de chatarra ferrosa refundida en hornos de arco
elctrico, lo cul introduce impurezas que contribuyen a los fenmenos de fragilizacin que se observan
durante el tratamiento trmico del acero 5160H [1-4]. Con el propsito de obtener conocimiento fundamental
acerca del temple de estos aceros, es indispensable estudiar la evolucin de los campos trmico,
microestructural y de desplazamientos durante el temple.
La evolucin de los campos de inters se calcula resolviendo las ecuaciones gobernantes correspondientes,
para un sistema axi-simtrico con flujo 1D (direccin radial). Se consideran dos tipos de problemas
matemticos: 1) el problema directo de conduccin de calor (DHCP, de sus siglas en ingls) y 2) el problema
inverso de conduccin de calor (IHCP, de sus siglas en ingls). En el primero, se conocen las condiciones de
frontera e inicial y se procede a resolver, numricamente, la ecuacin diferencial que representa a la
conservacin de energa trmica; para el segundo problema se conocen tanto la historia trmica en al menos
un punto interior como la condicin inicial y una de las condiciones de frontera, y se aplica una mtodo
numrico para estimar a la condicin de frontera trmica para la frontera probeta/medio de enfriamiento.
La formulacin matemtica del DHCP incluye transporte por conduccin como el mecanismo dominante en
el slido. Aunque desde un punto de vista fundamental existe un trmino fuente que resulta de la
transformacin austenita-martensita, en este trabajo ese trmino es absorbido por la condicin de frontera
activa. As, la ecuacin diferencial gobernante y las condiciones inicial y de frontera son:
837

T (r , t ) (r , t )C p (r , t )T (r , t )
, 0 r R, t > 0
k (r , t )
=
r
r
t
C.I.
C.F.1
T ( r ,0) = T0
k (r , t )
0r L
(2)
T
= q1 (t ) r = R, t > 0
r
(3)
T
= 0 r = 0, t > 0
r
C.F.2
(1)
(4)
Por otra parte, la formulacin matemtica del problema inverso es similar a la del problema directo de
conduccin de calor, excepto que la densidad de flujo (flux) de calor para la superficie lateral de la probeta
no se conoce y que se supondr que no existe generacin de energa trmica. Entonces:

T ( r , t ) ( r , t )C p ( r , t )T ( r , t )
, 0 r R, t > 0
k (r , t )
=
r
r
t
C.I.
C.F.1
C.F.2
T ( r ,0) = T0
k (r , t )
0r L
(5)
(6)
T
= q1 (t ) = ? r = R, t > 0
r
(7)
T
= 0 r = 0, t > 0
r
(8)
Este problema matemtico se caracteriza por ser mal planteado lo que obliga a recurrir a mtodos
numricos para estimar la funcin desconocida. En particular, en este trabajo se utiliz el mtodo secuencial
de especificacin de la funcin propuesto por Beck et al. [5] el cual ha sido implementado en el software
WinProbe [6].
El objetivo principal de este trabajo es la modelacin matemtica de la respuesta trmica y microestructural
del material durante el proceso de tratamiento trmico de temple. Para lograr este objetivo, se realizaron
tratamientos trmicos de temple de probetas de acero 5160H instrumentadas con termopares, en aceite
agitado 60 C y en un lecho fluidizado almina-aire. Los datos experimentales (respuesta trmica en dos
posiciones de la probeta) se utilizaron como informacin de entrada a los programas de cmputo utilizados
tanto para estimar a la condicin de frontera trmica como para validar a los modelos matemticos descritos
lneas arriba. En particular, se utilizaron cdigos desarrollados ad-hoc (WinProbe y ModelaU8AM) y un
paquete comercial (Abaqus).
2. PROCEDIMIETO EXPERIMETAL
Se utilizaron probetas de acero 5160H con barrenos para colocar termopares (ver Figura 1). Los barrenos
llegaban hasta la mitad de la altura de la probeta y se maquinaron para colocar termopares de 1/16 de
dimetro. Los termopares se conectaron a un adquisidor de datos marca IOTECH, modelo
TEMPSCA8/1110, controlado con el software ChartView.
Figura 1. Representacin esquemtica (corte transversal) de las probetas utilizadas en la experimentacin. Los
termopares se colocaron en cada uno de los dos barrenos que se muestran.
838
El tratamiento trmico al que se sometieron estas probetas consisti en su austenizacin a 920 C durante 15
minutos seguida por temple en aceite o en lecho fluidizado. Para el temple en aceite se utiliz un modelo
fsico que consiste de: un tanque de temple, una hlice, un motor y un controlador para el motor, una lanza
de acero inoxidable y aceite como medio de temple, tal como se muestra en la Figura 2. La hlice utilizada es
de tipo marino, fabricada en acero inoxidable y era impulsada por un motor trifsico marca Siemens. Los
parmetros de operacin de la hlice se establecan mediante un controlador Siemens Micromaster 420. El
medio de temple que se emple fue aceite comercial para temple (Houghton Quench 105). Para todos los
experimentos, el aceite estaba a 60 C y el motor funcionaba a 20 Hz. El aceite empleado como medio de
temple se calent con una resistencia elctrica. Un tercer termopar fue colocado en el medio de temple para
determinar su temperatura.
Figura 2. Diagrama del dispositivo experimental para el temple en aceite agitado: 1) hlice, 2) persianas, 3) probeta, 4)
nivel del aceite, 5) controlador del motor, 6) motor, 7) lanza, 8) termopares, 9) adquisidor de datos.
Por otra parte, los experimentos en el lecho fluidizado se realizaron en el equipo mostrado en la Figura 3 y
que consiste de una columna de fluidizacin, unida por medio de bridas a una caja de viento cilndrica la cual
cuenta con un orificio en el centro de su base por el que se hace pasar aire a temperatura ambiente. Para
mejorar la distribucin del aire alimentado al lecho, se utiliz un tapn poroso construido de arena Shell. El
material slido del lecho fluidizado fue almina y el gas aire. Para medir la cada de presin dentro del
reactor durante la experimentacin, se instal un manmetro. La presin de operacin se obtiene utilizando
un compresor, que se regula mediante una vlvula reductora; el caudal de aire se mide y controla mediante
rotmetros. El reactor se oper con un nmero de fluidizacin de 1.8 (equivalente a 95 LPM de aire a
temperatura ambiente).
Figura 3. Diagrama del dispositivo experimental para el temple en el lecho fluidizado: 1) compresor, 2) rotmetros, 3)
manmetro, 4) reactor de LF, 5) horno y 6) probeta.
Despus del temple, las probetas se seccionaron a la mitad de la altura para medir la dureza final y realizar
una preparacin metalogrfica estndar. Se atacaron con Nital 2 y se observaron con un microscopio
metalogrfico marca OLYMPUS modelo PMG3. Las imgenes de las microestructuras se capturaron con el
software Image-Pro Plus (Media Cybernetics, Inc), ver. 4.5.019.
839
3. METODOLOGA COMPUTACIOAL
Las respuestas trmicas obtenidas directamente de los experimentos se utilizaron como parmetros del
software WinProbe [6] para estimar la condicin de frontera trmica, dada como un historial de flux de calor.
Debido a que se present ruido elctrico en todas las mediciones, las respuestas trmicas experimentales se
filtraron y, posteriormente, se interpolaron mediante rutinas ad-hoc dentro del software ModelaU8AM [7].
Las historias de flux de calor estimadas con WinProbe se utilizaron como condicin de frontera trmica para
calcular la respuesta trmica en el centro de las probetas mediante el paquete comercial Abaqus [9], que
resuelve el DHCP utilizando el mtodo numrico de elementos finitos.
3. RESULTADOS Y DISCUSI
Las durezas experimentales para los temples desde alta temperatura fueron de 61.60.4 y 59.10.8 HRC para
el temple en aceite agitado a 60 C y en el lecho fluidizado almina-aire con nmero de fluidizacin de 1.8,
respectivamente. Las metalografas correspondientes se muestran en la Figura 4. La microestructura final
consiste esencialmente de martensita en ambos casos. Como puede apreciarse, el temple en aceite provoc
grietas en el interior de la probeta.
(a)
(b)
Figura 4. Microestructura final para el temple en: a) lecho fluidizado con nmero de fluidizacin de 1.8. y b) aceite
agitado a 60 C.
De cada experimento se obtuvieron curvas de la respuesta trmica (temperatura vs. tiempo) para dos
posiciones en la probeta (ubicadas al fondo de cada uno de los barrenos mostrados en la Figura 1). Estas
mediciones mostraban ruido elctrico y no estaban uniformemente espaciadas en el tiempo, por lo que
debieron manipularse con programas de cmputo. Las respuestas trmicas (filtradas e interpoladas utilizando
herramientas de ModelaU8AM) en la posicin del termopar de la sub-superficie y para los dos medios de
enfriamiento se muestran en la Figura 5. El error estimado (con base a la desviacin de los valores con
respecto a los valores medios) fue de 2C. En las curvas se distinguen 3 etapas: 1) en la etapa I la probeta
an est en el interior del horno, por lo que la temperatura (920 C) casi no cambia; 2) en la segunda etapa se
observa una disminucin ligera de temperatura (de 920 a 900 C, aproximadamente) asociada con el
transporte de la probeta desde el horno hasta el medio de temple; 3) la etapa 3 muestra el enfriamiento en el
medio de temple. Cabe mencionar que estas etapas se corroboraron mediante las videograbaciones realizadas
durante los experimentos. En ambos casos se observa un recalentamiento asociado con la transformacin
austenita-martensita que ocurre cerca de los 300 C.
Las respuestas trmicas (filtradas e interpoladas) se utilizaron como parmetros al ejecutar el software
WinProbe para estimar la condicin de frontera trmica. Los parmetros de cmputo fueron: nmero de
tiempos futuros = 2; 20 nodos en la regin entre la posicin del termopar y la superficie y 80 nodos para la
regin complementaria; paso de clculo = 0.1 s (idntico al experimental) y las propiedades termofsicas del
acero AISI 4140. El resultado se obtuvo en forma de historia de flux de calor para cada experimento. Los
resultados se muestran en la Figura 6 para ambos medios. Se ha reportado [5] que, para un error en las
mediciones de temperatura similar al estimado en este trabajo, el error en el flux de calor estimado utilizando
el algoritmo propuesto por Beck et al. es menor al 2%. Para el bao de aceite se aprecia una disminucin (en
840
valor absoluto) del flux de calor alrededor de los 14 s (correspondiente a una temperatura de
aproximadamente 300 C). Esta disminucin es artificial (en el sentido de que si la solucin del IHCP
incluyera a la transformacin de fase no se presentara) y est asociada al calor liberado durante la
transformacin de austenita a martensita. Un comportamiento similar se observ para el lecho fluidizado.
Figura 5. Respuesta trmica experimental (filtrada) en la posicin del termopar de la sub-superficie para temple en:
a) aceite agitado a 60 C ( ) y b) lecho fluidizado con nmero de fluidizacin de 1.8 ( ).
El aceite es un medio vaporizable, por lo que la curva de la historia del flux de calor refleja los regmenes de
ebullicin en la superficie de la probeta: inicialmente se forma una capa de vapor; a medida que transcurre el
tiempo, la capa de vapor se adelgaza dando lugar a un rgimen de transicin hasta que colapsa por completo
dando paso a burbujas; a bajas temperaturas la ebullicin cesa y el enfriamiento ocurre nicamente por
conveccin forzada. En contraste, la historia de flux de calor para el temple en el lecho fluidizado est
gobernada por transporte de energa trmica sin cambio de fase en el medio de enfriamiento. La extraccin
de calor durante la etapa de ebullicin nucleada es eficiente, por lo que el mximo valor de flux de calor es
mayor para el temple en aceite (-1.1 x 106 W m-2) con respecto al lecho fluidizado (- 4.5 x 105 W m-2).
(a)
(b)
Figura 6. Historias de flux de calor para el temple desde 920 C en: a) aceite agitado a 60 C y b) lecho fluidizado con
nmero de fluidizacin de 1.8.
Las historias de flux de calor se utilizaron como parmetros de entrada al paquete comercial Abaqus para
simular la respuesta trmica durante el temple utilizando 50 elementos finitos. Las simulaciones se realizaron
sin considerar el calor generado durante la transformacin de fase, debido a que la estimacin de la
condicin de frontera (es decir, la solucin del problema inverso) ya lo incluye. En la Figura 7 se muestran
las respuestas trmicas calculadas y experimentales para los dos medios de enfriamiento. Adicionalmente, se
muestra la evolucin (calculada) de la fraccin transformada de martensita. La buena concordancia entre los
valores medidos y los calculados para la respuesta trmica permite asegurar que las condiciones de frontera
trmica mostradas en la Figura 6 son confiables. Para ambos medios de enfriamiento, la simulacin de la
evolucin microestructural indica que casi toda la austenita se transform a martensita lo cual es consistente
con las microestructuras y durezas observadas. En un trabajo futuro, el modelo matemtico para resolver el
problema directo incluir al recalentamiento provocado por la transformacin de fase y a la condicin de
841
frontera trmica descrita en forma de flux de calor como funcin de la temperatura de superficie.
(a)
(b)
Figura 7. Historias trmicas calculadas (lneas) y medidas (crculos) para el temple desde 920 C en: a) aceite agitado a
60 C y b) lecho fluidizado con nmero de fluidizacin de 1.8. Tambin se muestra la evolucin (calculada) de la
fraccin transformada (tringulos).
4. COCLUSIOES
De los resultados del estudio experimental y computacional se puede afirmar que:

1. Ambos medios de enfriamiento producen una estructura martenstica.
2. Las durezas finales son comparables, siendo ligeramente mayor la del temple en aceite.
3. Las probetas templadas en el aceite mostraron fisuras.
4. El mximo flux de calor estimado para el aceite es aproximadamente el doble del valor
correspondiente para el lecho fluidizado.
5. El modelo matemtico predice correctamente la evolucin de los campos de inters, por lo que puede
acoplarse con un modelo mecnico para estudiar la generacin de esfuerzos durante el temple.
AGRADECIMIETOS
Agradecemos al Instituto Colombiano para el Desarrollo de la Ciencia y la Tecnologa, Francisco Jos de

Caldas COLCIENCIAS que, por medio del Fondo COLCIENCIAS Doctorados Nacionales ICETEX,
brinda apoyo a Willfrand Prez. Igualmente, agradecemos el apoyo del Macroproyecto Tecnologas para la
Universidad de la Informacin y la Computacin de la Universidad Nacional Autnoma de Mxico a travs
del proyecto MTUIC-19. Se agradecen tambin las contribuciones del Ing. Alexander Viloria.
REFERECIAS
1. B. A. James, Ph. D Thesis, Colorado School of Mines, 1994, p. 1.

2. B. A. James, D. K. Matlock, G. Krauss, 38TH MWSP CONF. PROC., ISS, VOL. XXXIV, 1997, pp579-590.
3. A. Reguly, T. R. Strohaecker, G. Krauss, D. K. Matlock, Metallurgical and Materials Transactions A,
Vol. 35A, 2004, pp. 153-162.
4. G. Krauss, STEELS: Processing, Structure, and Performance, ASM International, 2005, pp. 390-396.
5. J.V. Beck, B.Litkouhi and C.R. St. Clair Jr. "Efficient Solution of the Nonlinear Inverse Heat
Conduction Problem". Numerical Heat Transfer, 5, 1982, pp. 275 286
6. "Computer-aided cooling curve analysis using WinProbe". L. Meekisho, B. Hernndez-Morales, J.S.
Tllez-Martnez y X. Chen. Int. J. Materials and Product Technology. (2005), Vol. 24, Nos. 1-4,
pp.155-169.
7. http://depa.pquim.unam.mx/modelaunam/
8. Mathematical model of the microstructural response of a medium-carbon, low-alloy steel quenched in
a fluidized bed. J.B. Hernndez-Morales, A.M. Dueas-Prez, M. Daz-Cruz y R. Yates. Memorias de
24th Heat Treating Society Conference. ASM International, Warrendale, PA, 2007. Pp. 231-238.
9. http://www.simulia.com/products/abaqus_fea.html
842
CINTICA DE TRANSFORMACIN DE FASES EN ACEROS MICROALEADOS

TEMPLADOS.
Gonzlez E. Juan C.(1) y Luiggi A. Ney(1)
(1)
Grupo Fsica de Metales, Departamento de Fsica, Ncleo de Sucre. Universidad de Oriente.

Cuman , Venezuela. E-mail: jcgonzal07@gmail.com
RESUMEN
Se estudi la cintica de transformacin de fases en aceros microaleados con diferentes proporciones de
carbono usando resistividad elctrica, calorimetra diferencial de barrido (DSC), microscopia ptica y
microscopa electrnica de barrido como tcnicas de medicin experimental. Para ello las muestras fueron
austenizadas a 1100C por 120 minutos, seguidamente se templaron en agua a 25C. Las medidas de
resistividad elctrica reflejan un ligero incremento para tiempos cortos, posiblemente debido a la
precipitacin de carburos y luego una disminucin a medida que se va incrementando el tiempo de
envejecimiento. Para DSC se realizaron medidas a diferentes razones de calentamiento la cuales
evidenciaron diferentes transformaciones endotrmicas, ubicadas unas entre 742 C y 749 C, y las otras
entre 870C y 883C. La microscopa ptica y electrnica de barrido nos permiti visualizar el estado
granular de las muestras y seguir la secuencia de evolucin de fases presentes en estos aceros, donde el
estado normalizado mostr una matriz rica en ferrita y perlita, mientras que todas las muestras tratadas
evidenciaron una matriz rica en martensita producto del temple rpido. Las energas de activacin
calculadas por iso-conversin se ubican en la vecindad de 22,2 y 26,2 Kcal/mol para el primer y segundo
proceso endotrmico, respectivamente.
Palabras clave: Aceros microaleados, Martensita, Isoconversin, Caracterizacin.
1. INTRODUCCIN
Los aceros microaleados, tambin conocidos como aceros HSLA (High Strength Low Alloy Steels) o de alta
resistencia y baja aleacin (ARBA) pueden definirse como aquellos que tienen en su composicin qumica
pequeas cantidades de Nb, V, Ti, Al, llamados microaleantes, formadores de carburos, nitruros y
carbonitruros, los cuales controlan directa o indirectamente las propiedades de los aceros estructurales. Estos
elementos normalmente se adicionan al acero en porcentajes menores a 0,15%. La combinacin con otros
elementos aleantes (Mn, Si, Mo, Ni) permiten obtener aceros con una excelente combinacin de resistencia,
tenacidad y ductibilidad[1]. Durante las ltimas cuatro dcadas los aceros microaleados han sido estudiados
con gran detalle, y desarrollada toda su metalurgia fsica en aceros de bajo, medio y alto carbono que les
permitieron el control de las microestructuras y de las propiedades fsicas y mecnicas. Estos aceros
presentan una serie de ventajas que los hacen aptos para reemplazar a los aceros al carbono tradicionales, en
reas como la construccin, transporte, industria aeronutica y petrolera[2]. Llegan a alcanzar lmites de
elasticidad por encima de los 275 MPa tanto los obtenidos por laminacin en caliente como los
normalizados. Existe mucha informacin en la literatura sobre el estudio de los aceros microaleados,
dirigidos principalmente a investigar el efecto de los elementos microaleantes sobre la microestuctura y
precipitacin de partculas de segunda fase, propiedades mecnicas y tratamientos trmicos de
envejecimiento[3,4,5], sin embargo, todos estos trabajos van dirigidos en principios a la bsqueda de mejorar
las propiedades mecnicas para usos particulares en la industria y en la vida diaria, lo cual no considera de
manera directa el efecto de la cintica de fases sobre estas mejoras. Por estas razones, el presente trabajo
tiene como objetivo estudiar el comportamiento de los elementos de la microaleacin y del tratamiento
trmico de austenizacin y temple en la cintica de precipitacin de los aceros de bajo carbono y
microaleados usando las tcnicas experimentales de resistividad elctrica (), calorimetra diferencial de
barrido (DSC), microscopa ptica (MO) y microscopa electrnica de barrido (MEB). Adems se plante la
determinacin de la energa de activacin como parmetro cintico caracterstico asociado con el proceso de
transformacin de fases[6].
Se utilizaron muestras de aceros microaleados segn la norma API-5CT grado N-80AT suministrados por
CVG Siderrgica del Orinoco C.A; cuyas composiciones qumicas nominales se muestran en la tabla 1.
843
Tabla 1. Composicin qumica de los aceros microaleados en % peso.

ELEMENTOS ALEANTES
Aceros
Microaleados
%C
%Mn
%Mo
%Ni
%V
%Nb
A1
0,17
1,55
0,17
0,18
0,12
0,04
A2
0,22
1,55
0,17
0,18
0,12
0,04
Para la austenizacin, las muestras permanecieron a la temperatura de 1100C en un horno elctrico con
atmsfera de Argn por 120 minutos para las utilizadas para DSC, MO y MEB; mientras que para la
resistividad elctrica permanecieron en el horno a esa temperatura por intervalos de 15, 30, 45, 60, 75, 90,
105 y 120 minutos, respectivamente. Finalizado el calentamiento, se procedi de forma inmediata a un
enfriamiento rpido de las muestras con agua a la temperatura de 25C. La resistividad elctricas fue medida
usando el mtodo de Van der Pauw [7] bajo un ambiente isotermo a 25C. Para cada muestra se ejecutaron
ocho (8) mediciones alrededor de la misma, siempre inyectando una corriente de 1 A entre dos contactos al
material y tomando la lectura de voltaje entre los otros dos contactos. Para DSC se utiliz un calormetro
diferencial de barrido marca NETZSCH STA 449C, se usaron muestras con masas de aproximadamente
30 mg cada una, tanto en estado normalizado como en el envejecido a 1100C por un tiempo de 120 minutos.
Las razones de calentamiento utilizadas para las tcnicas de DSC fueron de 5, 10, 20 y 40 C/min.
La microestructura fue examinada mediante un microscopio ptico de campo claro con un equipo Olympus
CK40M-F100 de luz reflejada. Posteriormente las muestras se pulieron sobre discos provistos de paos
especiales con pasta de diamante de 6 m y 1 m. Y finalmente se atacaron qumicamente entre 30
segundos a 1 minuto en una solucin de Nital al 5%. Para microscopia electrnica se us un microscopio
electrnico de barrido HITACHI S-800 con un voltaje de aceleracin de hasta 30 kV .
En la figura 1 se muestra la resistividad elctrica en funcin del tiempo de envejecimiento de los aceros
estudiados en muestras envejecidas hasta por dos horas a 1100C para isotermas a la temperatura ambiente.
Se observa un ligero aumento de los valores de la resistividad para tiempos cortos, posiblemente debido a la
precipitacin de finos carburos aprovechando la concentracin de vacancias de temple seguida de una
disminucin por etapas a medida que se incrementa el tiempo de envejecimiento con algunas fluctuaciones
de la misma lo cual podra corresponder a la posible disolucin de carburos en la austenita y a la
reacomodacin microestructural de material. En cuanto a la magnitud de la resistividad observamos que la
mayor resistividad corresponde al acero microaleado A2 que contiene 0,22 % peso de C. La poca variacin
de resistividad en muestras envejecidas es producto del tratamiento trmico utilizado ya que si bien el estado
envejecido es austnitico su temple, a la temperatura ambiente para la realizacin de la medida, genera
principalmente martensita. De tal forma que las diferencias entre las curvas de resistividad para muestras
envejecidas est asociada a la cantidad de martensita presente.
26
A1
A2
( . cm )
24
22
20
18
0
20
40
60
80
100
120
t (m in )
Figura 1. Resistividad elctrica de aceros, envejecidos a temperatura de austenizacin

de 1100 C y medida a temperatura ambiente en funcin del tiempo.
844
222
En la figura 2 se presenta la variacin de flujo de calor en funcin de la temperatura para los aceros
estudiados, calentados a razones de 5, 10, 20 y 40C/min. Para el acero A1, en su estado normalizado
(Fig. 2a) observamos una serie de valles y picos indicativos de los diferentes procesos que estn ocurriendo.
Identificamos en ese flujograma un valle amplio cuyo valor mnimo est en la vecindad de los 250 C,
seguido de una transformacin exotrmica cuyo mximo se ubica a 550C. Luego aparece una
transformacin endotrmica puntiaguda y muy puntual a 745 C, para finalizar con una nueva transformacin
exotrmica ya dentro de la regin austentica. Las dos reacciones exotrmicas parecen ocurrir por difusin
debido a su desplazamiento con la variacin de la razn de calentamiento, no as la segunda endotrmica,
cuyo desplazamiento con es muy pequeo. La primera reaccin endotrmica muestra un desplazamiento
diferente al obtenido cuando los procesos ocurren por difusin. El efecto de la austenizacin es mostrada en
el flujograma de la figura 2.b, donde la muestra A1 fue recocida por 120 minutos a 1100 C. El efecto de este
tratamiento es llevar a la solucin slida austentica los carburos y conglomerados atmicos presentes en el
acero normalizado. A mayor tiempo ms carburos son disueltos de tal forma que un temple rpido tendr
ms carbonos atrapados en las matriz austentica y por lo tanto la fraccin de martensita formada para estos
casos debe ser mayor. El flujograma muestra para este caso el mismo comportamiento anterior ms una
transformacin endotrmica puntual a 870 C. Es de notar que las temperaturas de los picos en los procesos
endotrmicos se desplazan ligeramente hacia la derecha a medida que disminuye la razn de calentamiento.
En el inset de ambas figuras mostramos detalles de las reacciones puntuales. En la figura 3 para el acero A2,
se observa el mismo comportamiento descrito para el acero A1 para sus estados normalizado (Fig. 3.a) y
envejecido(Fig. 3.b), pero el tamao de sus picos est magnificado debido a su mayor contenido en carbono.
Ntese que para un tiempo de 2 horas de envejecimiento aparece un pequeo tercer pico a la temperatura de
910C. Nuevamente, En el inset de ambas figuras mostramos detalles de las reacciones puntuales. En todos
los casos el primer pico puntual est relacionado con el proceso transformacin alotrpica de +
y el segundo pico con la transformacin + del diagrama de fase. La primera transformacin
endotrmica o valle amplio corresponde a la disolucin de carburos en las muestras normalizadas y de
martensita en las muestras envejecidas, mientras que la primera transformacin exotrmica corresponde a la
formacin o precipitacin de carburos. La ltima transformacin exotrmica est relacionada con el proceso
de austenizacin.
A2A
(n2o(a
rm
sacliz
asat)do)
A1(120min)
1o(arm
scaa
t)do)
A1A(n
lizsa
-0,30
0,0
-0,45
0,4
675
720
765
810
0,0
-0,8
0
40C/min
20C/min
10C/min
5C/min
0,00
-0,3
-0,35
1,0
1,0
-0,6
-0,70
650
700
750
800
840
880
920
960
0,5
0,0
200
400
600
T(C)
800
1000
1200
-1,0
0
-0,25
-0,50
0,5
1,5
-0,75
680
720
760
0,00
0,00
800
0,0
1,0
40C/min
20C/min
10C/min
5C/min
0,35
0,35
-0,35
-0,35
-0,70
-0,70
0,5
660 715 770 825
840
200
400
880
920
960
0,0
-0,5
-0,5
-0,4
40C/min
20C/min
10C/min
5C/min
2C/min
0,35
DSC ( mW / mg )
0,8
0,3
1,5
DSC ( mW / mg )
DSC ( mW / mg )
-0,15
2,0
0,00
40C/min
20C/min
10C/min
5C/min
2C/min
0,00
DSC ( mW / mg )
1,2
A2(120min)
1,5
2,0
-0,5
200
400
600
800
1000
1200
T( C)
-1,0
0
200
400
600
T(C)
Figura 2. Flujograma del acero A1 para diferentes

razones de calentamiento. a: normalizado
b. Austenizado a 1100C.
800
1000
1200
-1,0
0
600
800
1000
1200
T( C)
Figura 3. Flujograma del acero A2 para diferentes

razones de calentamiento. a: normalizado
b. Austenizado a 1100C.
De las curvas estudiadas las cinticas mejores definidas corresponden a las dos depresiones endotrmicas
sealadas como puntuales en su presentacin previa, por ello evaluamos los parmetros cinticos slo en esa
parte de la transformacin. En las figuras 4 y 5 se muestran la evolucin de la fraccin transformada en
funcin de la temperatura para los aceros estudiados, considerando diferentes valores de , calculadas para
las regiones donde ocurre la primera transformacin endotrmica puntual. Similar comportamiento es
obtenido para la segunda transformacin endotrmica. El comportamiento general mostrado es sigmoidal,
observndose pequeos desplazamientos en la medida que la razn de calentamiento aumenta y
solapamientos de las curvas por lo puntual de la transformacin, lo que nos podra conducir a pensar que el
mecanismo responsable de este cambio no es bsicamente difusivo.
845
A 1 ( 120 min )
A 1 ( normalizado )
Fraccin Transformada
0,8
40C/min
20C/min
10C/min
5C/min
1,0
40C/min
20C/min
10C/min
5C/min
1,0
0,6
0,4
0,2
0,8
0,6
0,4
0,2
0,0
0,0
650
700
750
600
800
660
720
780
840
T ( C )
T ( C )
Figura 4. Fraccin transformada en funcin de la temperatura para el acero A1 para el

1er Proceso endotrmico. a. Normalizado b. Envejecido a 120 minutos.
A 2 ( 120 min )
A 2 ( normalizado )
0,8
1,0
40C/min
20C/min
10C/min
5C/min
1,0
0,6
0,4
0,2
40C/min
20C/min
10C/min
5C/min
0,8
0,6
0,4
0,2
0,0
0,0
680
720
760
800
600
840
660
720
780
840
T ( C )
T ( C )
Figura 5. Fraccin transformada en funcin de la temperatura para el acero A2 para el

1er Proceso endotrmico. a. Normalizado b. Envejecido a 120 minutos.
A partir de la fraccin transformada se procede a determinar la energa de activacin usando ecuacin (22)
de ref. [6] para un valor fijo de N = 2 y en particular para la ecuacin de Kissinger [8]. En la figura 6
se grafica la energa de activacin en funcin de la fraccin transformada para el acero A1 en los dos
principales procesos endotrmicos puntuales. El calculo iso-conversional predice una variacin de Q con Y
indicativo de la ocurrencia de procesos mltiples. En la tabla 2 se resumen los valores de energa de
activacin para ambos picos usando la relacin de Kissinger y la isoconversional promedio respectivamente.
En general ambos mtodos producen resultados coherentes necesitndose una energa de activacin aparente
para el segundo proceso.
er
do
2 Proceso endotrmico
26,4
23,4
26,3
Q ( Kcal / mol )
Q ( Kcal / mol )
1 Proceso endotrmico
24,0
22,8
22,2
26,2
26,1
26,0
21,6
25,9
21,0
0,2
0,4
0,6
0,2
0,8
0,4
0,6
0,8
Y(T)
Y(T)
Figura 6. Energa de activacin (Q) vs Fraccin transformada (Y) obtenidas por la ecuacin de Kissinger y
en el esquema iso-conversional no isotrmico para N = 2, para los dos procesos endotrmicos presentes en el
acero A1 a diferentes tiempos de tratamiento trmico. Kissinger: as cast, { 30 min, U 60 min, V 120 min.
Para N = 2: as cast, z 30 min, S 60 min, T 120 min.
846
Tabla N2.- Energas de activacin para los dos aceros estudiados, a diferentes tiempos de
envejecimiento.Aplicando la relacin de Kissinger y el mtodo de iso-conversin para N=2.
A1
A2
A1
A2
Tiempo de
Kissinger
Kissinger
Isoconversin N=2
Isoconversin N=2
envejecimientos
Q (Kcal/mol) Q (Kcal/mol) Q (Kcal/mol) Q (Kcal/mol)
23,39
23,35
22,45
22,66
Normalizado
22,69
22,68
22,25
22,26
30 min
26,14
26,13
26,11
26,13
22,71
22,7
22,27
22,55
60 min
26,26
26,11
26,23
26,13
22,71
22,7
22,42
22,56
120 min
26,25
26,15
26,25
26,16
La microestructura de los distintos aceros, normalizados y envejecidos a la temperatura de 1100C por un
tiempo de 120 minutos, se muestran en las fotomicrografas 7.a y 7.b en estado normalizado se observa una
estructura compuesta por ferrita poligonal, ferrita acicular y ndulos de perlita, es decir una estructura
ferrito-perltica. A medida que se incrementa el contenido de carbono en los aceros estudiados aumenta
ligeramente la proporcin de perlita. En las fotomicrografas 7.c y 7.d a medida que se envejecen los aceros
por un tiempo de 120 minutos, seguido de un temple en agua fria se observa la formacin de zonas de
martensita (subgranos que adquieren una morfologa acicular), sobre una matriz de austenita. Cabe destacar
que en estas muestras se observan amplias zonas donde no se ha formado completamente la martensita.
Figura 7. Fotomicrografas a 500X; a y b. Aceros A1 y A2 normalizados,

c y d. Aceros A1 y A2 envejecidos a 120 minutos y templados a 25C.
Las micrografas 8.a y 8.b obtenidas por microscopa electrnica de barrido corresponden al estado
normalizado para los aceros A1 y A2, tomadas a 4000X. En ellas se observan un buen delineamiento de los
bordes de granos, as como la presencia de una estructura ferrito-perlitica, donde se pueden observar granos
de ferrita poligonal, ferrita acicular y en detalle la estructura del constituyente perltico que se presenta
formando colonias orientadas en la direccin de laminacin. La perlita se clasifica, segn el estado de
agregacin de la cementita, en perlita sorbtica, perlita laminar y perlita granular, observndose
especialmente stas dos ltimas. La ferrita acicular, al ser observada en un microscopio electrnico de
barrido, se diferencia de una ferrita poligonal en el hecho de que la primera, a causa del cizallamiento, se
asemeja ms a una lmina con dos bordes opuestos paralelos mientras que la segunda se asemeja a un
poliedro con bordes curvos. A medida que aumenta el porcentaje de carbono en las muestras tambin
aumenta el porcentaje de ferrita acicular y el de perlita. Tambin se observan algunos precipitados en los
granos de ferrita. En las micrografas 8.c y 8.d para los aceros A1 y A2 envejecidos por 120 minutos a la
temperatura de 1100C y tomadas a 4000X, se observan en algunas zonas la formacin de la estructura
martensita con morfologa acicular sobre el grano austenstico y algunos precipitados que quedaron
atrapados en la matriz. En las micrografas 8.e y 8.f se observa el constituyente de martensita y algunos
precipitados (posiblemente carburos microaleados) formados en los aceros A1 y A2, tomadas a 10000X.
a
847
222
Figura 8. Micrografas: a y b. Aceros A1 y A2 normalizados a 4000X, c y d. Aceros A1 y A2 envejecidos a

120 min. a 1000X, e y f. Aceros A1 y A2 envejecidos a 120 min. a 10000X.
4. CONCLUSIONES
El efecto del envejecimiento a diferentes tiempos de austenizacin, seguido de un temple, fue evidenciar la
formacin de la fase martenstica, as como la precipitacin y desarrollo de algunos carburos, lo que se
traduce en un incremento de la resistividad de los aceros.
Las medidas de calorimetra evidencian la sensibilidad del flujo de calor al tratamiento trmico de
envejecimiento, apareciendo un comportamiento diferente en las muestras envejecidas respecto al obtenido
en su estado normalizado. Al menos cinco transformaciones genricas son reportadas, las cuales son
asociadas con el reacomodo inicial de los aleantes y la presencia de la martensita revenida la cual se disuelve
mediante una primera transformacin exotrmica, seguida de dos picos casi puntuales endotrmicos cuyas
temperaturas se desplazan ligeramente a medida que la razn de calentamiento es menor. Sobre esas
transformaciones se evaluaron los parmetros cinticos caractersticos.
La resistividad elctrica tambin se mostr sensible al proceso de transformacin de fases prediciendo el
comportamiento multifsico, debido a la presencia de valles y mximos que asociamos a la precipitacin y a
la disolucin de los diferentes carburos. A medida que aumenta el valor de % en peso del C presente en los
aceros aumenta tambin el valor de la resistividad.
La microscopa ptica y electrnica de barrido permiti seguir la secuencia de evolucin de las diferentes
fases presentes en estos aceros, observndose una estructura ferrito-perltica en su estado normalizado y la
formacin de martensita cuando fueron tratados trmicamente, luego de un temple rpido en agua fra.
Adems se observaron algunos precipitados que posiblemente frenen la total formacin de la fase
martenstica.
La energa de activacin promedio asociada a los procesos puntuales, calculada de manera iso-conversional
oscila entre 22,25 Kcal/mol y 22,56 Kcal/mol para el primer proceso endotrmico y entre 26,11 Kcal/mol y
26,25 Kcal/mol para el segundo proceso endotrmico. Mientras que por la relacin de Kissinger los valores
oscilan entre 22,68 Kcal/mol y 22,71 Kcal/mol y entre 26,11 Kcal/mol y 26,26 Kcal/mol para el primer y
segundo proceso endotrmico, respectivamente, mostrando una buena concordancia.
REFERENCIAS
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Barcelona. 2006.
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Pauw measurements. Technical Paper, available on the arxiv e-print.
8 Kissinger, H. J. Res. Nat. Bur. Stand, 57 (1956) 217-222.
848

Congreso Metalurgia y Materiales

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Primeras Jornadas Internacionales de Materiales Nucleares

9o Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales SAM-CONAMET 2009;

Carlos Schvezov - UNM - Argentina (Presidente SAM)

Esteban Fausto Aglietti - UNLP Argentina

Departamento Materiales - CAC -CNEA

Instituto Sabato -CNEA - UNSAM

En el ao 1955 se cre dentro de la CNEA un

El Instituto Sabato, funciona en el Centro Atmico

Departamento de Metalurgia (hoy Materiales)

Constituyentes, fue creado en 1993, a travs de un

dirigido por Jorge A. Sabato. Las actividades de

convenio entre la Universidad Nacional de General

investigacin y desarrollo dieron origen a proyectos

San Martn y la Comisin Nacional de Energa

especficos en el rea: elementos combustibles,

Atmica, se dedica a la enseanza de las ciencias y la

ensayos no destructivos, aleaciones especiales,

servicio de asistencia tcnica a la industria (SATI),

El Instituto cuenta con un adecuado equipamiento

plantas de fabricacin. La labor desarrollada en la

cientfico, bibliotecas, laboratorios y un cuerpo

formacin de recursos humanos fue el origen del

docente formado por investigadores de la Comisin

Instituto de Tecnologa "Profesor Jorge A. Sabato"

Nacional de Energa Atmica (CNEA), del Consejo

Nacional de Investigaciones Cientficas y Tcnicas

Son objetivos del Departamento Materiales: la

(CONICET), la Comisin de Investigaciones

investigacin y desarrollo en el corto, mediano y largo

Cientficas de la Provincia de Buenos Aires (CIC), y

plazo de materiales asociados a tecnologas de

aplicacin nuclear y convencional; promover la

Otorga becas a estudiantes argentinos para realizar la

interaccin con la industria nacional y la

carrera de Ingeniera en Materiales y a profesionales

colaboracin con otros centros de investigacin

argentinos para realizar la Maestra en Ciencia y

Premio Jorge Sabato, al mejor trabajo de Desarrollo Tecnolgico en Materiales

Premio Jorge Kittl, al mejor trabajo en Investigacin Bsica en Ciencia de Materiales

Nanocavidades de Au Modificadas con Ag para Sistemas de Deteccin Ultrasensible Utilizando Espectroscopa

Premio Mejor Micrografia

Premio Jvenes estudiantes de grado

Premio estmulo a Jvenes investigadores en CyT de Materiales

Primeras Jornadas Internacionales de Materiales Nucleares

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