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ESCUELA SUPERIOR POLITÉCNICA DEL LITORAL Departamento de Ciencias Químicas y Ambientales Laboratorio de Química Analítica Informe

ESCUELA SUPERIOR POLITÉCNICA DEL LITORAL Departamento de Ciencias Químicas y Ambientales Laboratorio de Química Analítica Informe de Laboratorio Nº7

  • 1. TEMA: Determinación gravimétrica de cloruros.

    • 2. MARCO TEÓRICO El análisis gravimétrico que se realiza en cualquier compuesto proporciona la masa de los elementos que conforman la misma, según la ley de conservación y constancia de la composición, donde establece que las masas de los elementos de una sustancia que están presentes en un cambio químico tienen una relación definida entre sí. Un análisis gravímetro tiene como finalidad determinar la cantidad de radicales o compuestos presentes en el analito, eliminando todas las sustancias que unido a este elemento forman un compuesto definido, con la finalidad de obtener la información de peso del radical deseado. Los cálculos de este análisis se basan en estequiometria y en las relaciones ponderales de las reacciones químicas. (Skoog, 2000) En esta práctica se utilizará como principio fundamental la precipitación que se obtiene después del lavado y filtración después de un tratamiento técnico adecuando para la muestra y el analito que se quiere obtener. Se deben tener presentes ciertas propiedades del precipitado para conocer el método de precipitación cuantitativa a realizar. Entre estas propiedades tenemos:

      • - Pureza, el precipitado debe ser fácil de obtener de su muestra mediante un tratamiento simple para eliminar las impurezas normalmente solubles. Es un factor importante ya que según su pureza dependerá el método a aplicar y la facilidad de su obtención.

      • - Solubilidad, debe tener cierto grado de solubilidad lo suficiente para que las pérdidas no afecten mucho al resultado.

      • - Composición química, este debe tener una composición química conocida para su fácil conversión en el analito que se quiere obtener.

      • - Filtrabilidad, la fase solida debe ser capaz de separarse de la fase liquida de forma cuantitativa por un método de facilidad relativa. Se debe tener presente la coagulación y tamaño de la molécula ya que si es demasiado pequeño la filtración se complica. (Harris, 2003)

En el proceso de precipitación de solidos se presenta en dos partes definidas, el crecimiento cristalino que ocurre cuando los iones de la superficie de un compuesto sufren una atracción electroestática debido a la carga de los iones con cargas opuestas presentes en la solución, debido a esta atracción se da el crecimiento de los núcleos a tamaños

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mayor por el contacto en un proceso que se denomina fusión. La segunda etapa se la conoce como nucleación uno de los requisitos principales para que ocurra la precipitación es que esta solución este sobresaturada, la formación de los núcleos primarios es la primera fase para la formación de cristales los cuales deben crecer considerablemente hasta ser filtrables. (Skoog, 2000) Cuando ocurre la coagulación de los coloides es decir cuando se forman cristales por el contacto entre iones este crecimiento tiene diferentes parámetros del cual dependerá el tamaño del cristal. Tenemos ciertos

parámetros como:

  • - Su grado de saturación mientras mayor sea este más grande será el número de núcleos primarios y menor el tamaño de los cristales por ende la velocidad de adición del precipitado debe reducirse para evitar la sobresaturación para poder obtener cristales de un tamaño óptimo para su análisis. Se sabe que el tamaño de una partícula varia con el grado de sobresaturación de forma inversa durante el tiempo de adición de un reactivo, entonces si el grado d saturación es grande el precipitado coloide es pequeño por eso la necesidad de un grado de saturación baja.

  • - La velocidad de crecimiento, esta debe ser baja ya que mientras menor es la velocidad más regular será la partícula y con un tamaño mayor. (Vogel, 1990)

Chloride present in ionic form is one of the anions with the highest concentration in water, particularly in waste water, a high chloride content has disadvantages for its use since it causes damage to metallic pipes and structures as well as is harmful to Agriculture and human health. (Pennwalt, 2009)

  • 3. OBJETIVO GENERAL: Determinar la cantidad de cloruros presentes en una muestra mediante el análisis gravimétrico para el estudio de métodos analíticos cuantitativos.

  • 4. OBJETIVOS ESPECÍFICOS:

    • - Establecer un método analítico para la determinación de cloruros en muestra de agua.

    • - Utilizar parámetros estadísticos que serán utilizados para conocer la exactitud y precisión del método utilizado.

    • - Conocer el impacto de los cloruros presentes en aguas.

  • 5. MATERIALES, REACTIVOS Y EQUIPOS:

  • Reactivos:

    Agua destilada.

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    Nitrato de plata, 0.01 N Ácido nítrico, 0.01 N

    Ácido Clorhídrico. Materiales:

    Pera. Equipos

    1 Crisoles.

    Mufla

    Agitador

    Balanza analítica

    Probeta

    Desecador

    Bureta

    Estufa eléctrica

    Piseta

    Pipeta

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    6. PROCEDIMIENTO:

    7. 8. 9.
    7.
    8.
    9.

    10.RESULTADOS:

    11. Datos 12. 13. 14. 15. 16. 17. 18. 19. 20. 21. Cálculos
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    Datos
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    Cálculos
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    23. 24. Reacciones presentes
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    Reacciones presentes

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    22. 23. 24. Reacciones presentes 26. 25. La muestra de agua que se proporciono era una

    La muestra de agua que se proporciono era una muestra

    elaborada utilizando agua y cloruro de sodio por lo que no se puede

    determinar un porcentaje de error ya que no conocemos la cantidad de cloruro de sodio utilizada ni la cantidad de solvente por ende no podemos conocer el valor real. Pero si realizamos una comparación con

    la cantidad de cloruros permitidos en el agua potable con la cantidad de cloruros que obtuvimos experimentalmente, y asumiendo que la muestra es de agua de llave, tendríamos un error de:

    27.

    %E= 10034.84

    100

    100=68.1

    28.

    • 29. ANÁLISIS DE RESULTADOS

    30.

    La tabla 1 muestra las masas que se determinaron luego de

    realizar el procedimiento indicado estos datos sirvieron para el análisis cuantitativo del analito con lo que se determinó una baja cantidad de cloruros en ppm, esta baja cantidad se debe a que no se pudo utilizar mucho reactivo de cloruro de plata por lo que no todos los cloruros presentes en los 100 ml de muestra se precipitaron, por otra parte la falta de secado y la pérdida de masa en los lavados del analito también disminuyeron la cantidad obtenida. Después de realizar los lavados del cloruro se utilizó ácido clorhídrico sobre el sobrenadante donde sí se presentó un precipitado blanco, por lo tanto, se tuvo que lavar el analito

    varias veces. Si realizamos una comparación con la cantidad de cloruros que son permitidos en el agua potable se llega a la conclusión de que la cantidad obtenida es más baja que la permitida (obtenida: 31.8 ppm; teorica:100 ppm) se podría decir que no se agregó mucho cloruro de sodio al solvente o que la baja cantidad de cloruros es debido a los errores antes mencionados.

    31.

    32.CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES

    33.

    • - Tener presente el calentamiento de la muestra ya que el agua no

     

    debe ebullir para evitar perdida del solvente

     
    • - Se debe agregar el nitrato de plata lentamente para así evitar la

     

    sobresaturación de la disolución.

     
    • - Tener presente que la muestra una vez agregado el nitrato de plata no puede estar expuesto a luz ya que se formaría plata elemental y afectaría los datos finales.

    • - El procedimiento realizado dio como resultado cristales fáciles de

     

    obtener y de fácil análisis.

    • - La velocidad y la cantidad con la que se agrega la solución de

     

    nitrato de plata influye mucho en la formación de los cristales.

    • - La cantidad de cloruro que se determino es pequeña ya que no

     

    se contaba con mucho reactivo de nitrato de plata.

     

    34.

    35.

    36.
    36.

    10.BIBLIOGRAFÍA:

    37.

    Química General,

    Schaum.

    Mc.

    Graw-

    Hill.2014.ISBN:9786071511478. pag 462

     

    38.

    Harris. Analis.Quimico. 2003 .ISBN:978842917225.pag 588

     

    39.

    Alfonso D. (2002) Fundamentos de química: equilibrio iónico y

    análisis químico, ISBN:97815424518.págs. 12-13.

     

    40.

    Fundamen Analítica.Skoog.2000.ISBN-10: 978-0495012016. Pag 712

    41.

    Vogel.Química Analítica

    Cuantitativo.2000ISBN1951.ISBN:950135505.Pag 488

     

    42.

    J. Rodríguez – Labratorio de quimica , 2005.ISBN:970686399.pag 21

    43.

    44.

     

    45.

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