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Annexes

ANNEXES

tel-00800952, version 1 - 14 Mar 2013

LISTE DES ANNEXES


Annexe 1. Qualit de leau de gchage ............................................................................................... 316
Annexe 2. Compositions chimiques de liants hydrauliques ................................................................ 317
Annexe 3. Compositions chimiques de sols ........................................................................................ 318
Annexe 4. Plan exprimental dtaill .................................................................................................. 320
Annexe 5. Slection prparatoire des sols tudier ............................................................................ 324
Annexe 6. Prparation des sols............................................................................................................ 325
Annexe 7. Descriptif des analyses gotechniques pour une classification du sol selon le GTR 1992 328
Annexe 8. Caractristiques des produits de traitement........................................................................ 333
Annexe 9. Aptitude la rutilisation dun limon en assise de chausse selon le GTS 2007............... 339
Annexe 10. Principes des analyses physico-chimiques et microstructurales ...................................... 346
Annexe 11. Protocoles dextractions chimiques.................................................................................. 354
Annexe 12. Validation des mthodes de minralisation...................................................................... 361
Annexe 13. Slection de la mthode de minralisation ....................................................................... 365
Annexe 14. Validation de lanalyse par chromatographie ionique ..................................................... 366
Annexe 15. Analyse statistique : principe dune rgression PLS ........................................................ 368
Annexe 16. Exemple de calcul de dopage des sols ............................................................................. 374
Annexe 17. Donnes de la BDAT [INRA, 2011] ................................................................................ 375
Annexe 18. Vrification de lhomognit des prlvements au regard des concentrations lmentaires
pseudo-totales ...................................................................................................................................... 376
Annexe 19. Donnes de la base de donnes INDIQUASOL/RMQS [INRA, 2011] ........................... 378
Annexe 20. Vrification de lhomognit des prlvements au regard des concentrations lmentaires
et anioniques de la fraction soluble leau ......................................................................................... 379
Annexe 21. Taux dajustement des modles statistiques .................................................................... 380

315

ANNEXE 1. QUALITE DE LEAU DE GACHAGE


Qualit de leau pour le traitement des sols (NF P98-100) : quivalence avec leau potable
[Arrt du 11 janvier 2007 relatif aux limites et rfrences de qualit des eaux brutes et des eaux destines la consommation humaine mentionnes aux
articles R. 1321-2, R. 1321-3, R. 1321-7 et R. 1321-38 du code de la sant publique]
Limites (L) et rfrences (R) de qualit des eaux destines la consommation humaine

Mesures sur leau de gchage

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Limites de qualit des eaux douces superficielles utilises pour la


production deau destine la consommation humaine, lexclusion des
eaux de source conditionnes
Limites et rfrences de
qualit des eaux
destines la
consommation humaine,
lexclusion des eaux
conditionnes

Paramtres

Limites de qualit des


eaux brutes de toute
origine utilises pour la
production deau destine
la consommation
humaine, lexclusion
des eaux de source
conditionnes

Groupe A1 : eaux soumises un traitement physique simple et une


dsinfection ;
10 mesures
Groupe A2 : traitement normal physique, chimique et une dsinfection ;
Groupe A3 : traitement physique et chimique pouss, des oprations
d'affinage et de dsinfection.
Valeur guide (G) ; Valeur limite imprative (I)

pH

A1 / G

A1 / I

A2 / G

A2 / I

A3 / G

A3 / I

(R) 6,5-9,0

NP

6,5-8,5

NP

5,5-9

NP

5,5-9

NP

ND

(L) 50

(L) 5-100

25

50

NP

50

NP

50

37,1 1,8

Phosphore (mg.L )

NP

NP

(P2O5) 0,4

NP

(P2O5) 0,7

NP

(P2O5) 0,7

NP

(PO43-) < LD

Chlorures (mg.L-1)

(R) 250

(L) 200

200

NP

200

NP

200

NP

56,4 1,5

-1

Nitrates (mg.L )
-1

-1

Sulfates (mg.L )

(R) 250

(L) 250

150

250

150

250

150

250

37,1 1,3

-1

(L) 5

0,001

-1

Cd (g.L )
Cr (g.L )

(L) 50

50

NP

50

NP

50

NP

50

<LD

-1

(R) 1,0 ; (L) 2,0

NP

0,02

0,05

0,05

NP

NP

0,033

-1

(L) 1

0,5

0,5

0,5

ND

-1

(L) 20

NP

NP

NP

NP

NP

NP

NP

0,010

-1

(L) 10

50

NP

10

NP

50

NP

50

<LD

-1

NP

0,5

0,117

Cu (mg.L )
Hg (g.L )
Ni (g.L )
Pb (g.L )
Zn (mg.L )

NP : non prcis ; ND : non dtermin


LD : limite de dtection (cf. Annexe 10)

ANNEXE 2. COMPOSITIONS CHIMIQUES DE LIANTS HYDRAULIQUES


Composition en oxydes de liants hydrauliques : synthse bibliographique
sur les tudes de traitement de sol
[TENEURS EXPRIMEES EN %]

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(NF EN 197-1 ; NF P15-108 ; NF P98-101)


Rfrence

Matriau

Gervais 1999

Ligex 2R

Malviya et Chaudhary 2006

SiO2

Al2O3

Fe2O3

CaO

P2O5

SO3

Cl

30,4

8,4

1,6

46,5

0,1

CEMI

2,6

Le Runigo 2008

Chaux

90,4

Zhu et Liu 2008

Ciment

22,1

5,4

3,3

65,7

0,5

Lin et al. 2009

CEMI

21,6

6,5

3,2

63,7

2,2

Lin et al. 2009

Ecociment A

21,2

7,1

3,5

64,8

0,5

1,9

Lin et al. 2009

Ecociment B

23,1

6,4

3,7

63,1

0,7

1,9

Lin et al. 2009

Ecociment C

22,5

8,3

4,6

61,2

0,8

2,0

Larsson et al. 2009

Ciment

19,9

3,6

2,6

61,4

3,3

Larsson et al. 2009

Chaux

1,4

0,6

0,3

93,0

<0,1

Qiao et al. 2010

CEMI

19,6

7,3

3,3

63,1

2,1

Le Borgne 2010

Chaux

90,9

Le Borgne 2010

CEMI

20,2

4,8

2,8

64,3

0,2

3,0

0,02

Maubec 2010

Chaux

94,0

0,2

Saussaye 2012

Chaux

0,5

0,1

0,1

93,0

0,2

0,3

Saussaye 2012

CEMII/B 32,5 R

17,9

4,3

3,1

59,6

0,3

2,5

0,02

Saussaye 2012

ROLAC 645 LH

<3,0

- : non prcis

317

ANNEXE 3. COMPOSITIONS CHIMIQUES DE SOLS


Composition de sols : synthse bibliographique sur les lments majeurs

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[TENEURS EXPRIMEES EN %]
Al2O3

Fe2O3

CaO

P2O5

SO3

Matriau

Reid et Brookes 1999

Limon

2,11

2,74

3,39

Baize 2000

(Sols franais)

0,05-19,16

Cabane 2004

Schiste de
la Roche-sur-Yon

0,03

Cabane 2004

Limon de Metz

0,04

Cabane 2004

Limon de Metz

0,07

Cabane 2004

Schiste d'Angers

0,07

Cabane 2004

Limon de Meaux

0,08

Cabane 2004

Gneiss de Tulle

0,12

Cabane 2004

Limon de Metz

0,12

Cabane 2004

Limon de Metz

0,30

Cabane 2004

Argiles barioles

0,70

Cabane 2004

Marnes pyriteuses

1,2

Cabane 2004

Marnes noires

4,2

Baraud et Leleyter 2006

Sol 1

Si : 0,01

Al : 4,86

Fe : 2,55

Ca : 0,1

P : 0,07

Baraud et Leleyter 2006

Sol 2

Si : 0,01

Al : 3,52

Fe : 2,05

Ca : 0,07

P : <0,01

Baraud et Leleyter 2006

Sol 3

Si : 0,01

Al : 2,94

Fe : 6,09

Ca : 12

P : 0,19

Zhu et Liu 2008

Limon

74,64

10,20

6,53

0,63

0,08

0,03

Le Runigo 2008

Limon de Jossigny

76,20

9,90

4,10

0,71

0,12

Xing et al. 2009

Sol riche en sels

42

Ca : 0,003

Xing et al. 2009

Sol de Shanghai

Ca : 0,003

Le Borgne 2010

Limon du Val dEurope

79,58

0,63

0,24

0,03

0,03

0,01

Saussaye 2012

Limon de Loucelles

Si : 0,22

Al : 1,69

Fe : 2,00

Ca : 1,99

S : 0,01

Saussaye 2012

Limon de Ses

Si : 0,25

Al : 1,14

Fe : 2,23

Ca : 22,16

S : 0,03

Saussaye 2012

Limon de Dmouville

Si :0,13

Al : 1,01

Fe : 1,37

Ca : 6,56

S : 0,01

- : non prcis

318

SiO2

Rfrence

Composition de sols : synthse bibliographique sur les lments traces


[TENEURS EXPRIMEES EN mg.kg-1]
Cd

Rfrence

Matriau

Valentin-Rouy et Houet
dans Perrono 1999

Sols limono-argilosableux argilo-limonosableux (mg.kg-1)

Reid et Brookes 1999

Limon

Baize 2000

(Sols franais ordinaires)


(Anomalies naturelles
modres)

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(Fortes anomalies
naturelles)

Cr

Cu

Ni

Pb

Zn

0,28

30

21

34

19

62

2,5

61

102

60

95

185

0,05-0,45

10-90

2-20

2-60

9-50

10-100

0,70-2

90-150

20-62

60-130

60-90

100-250

2-16

150-3180

65-102

130-2076

100-3000

250-3800

Baraud et Leleyter 2006

Sol 1

36

32

14

41

96

Baraud et Leleyter 2006

Sol 2

37

12

17

16

49

Baraud et Leleyter 2006

Sol 3

131

24

24

58

117

Saussaye 2012

Limon de Loucelles

2,21

32

11

25

16

76

Saussaye 2012

Limon de Ses

2,08

31

24

35

82

Saussaye 2012

Limon de Dmouville

0,44

19

13

55

- : non prcis

Composition de sols : synthse bibliographique sur les concentrations anioniques


[TENEURS EXPRIMEES EN mg.kg-1]
Rfrence

Matriau

Reid et Brookes 1999

Limon

Guichard 2006

Cl-

NO3-

PO43-

SO42-

3700

509

18000

Sol de Louche

9-100

6-11

Guichard 2006

Limon AdP

<10

37

Xing et al. 2009

Sol riche en sels

7244

485

Xing et al. 2009

Sol de Shanghai

2127

79

Le Borgne 2009

Concentration dtude

60
1200

156
1560

283
850

710
7100

Saussaye 2012

Limon de Loucelles

92

56

<LD

98

Saussaye 2012

Limon de Ses

144

60

<LD

137

Saussaye 2012

Limon de Dmouville

45

36

<LD

61

- : non prcis

319

ANNEXE 4. PLAN EXPERIMENTAL DETAILLE


Slection de 3 sols reprsentatifs de la rgion Basse-Normandie
Caractrisation des sols traits (sols tmoin)

CHAPITRE 4

Pour 1 limon naturel


(avant traitement aux liants hydrauliques)
Limon homognis (chantillon mre)

Limon divis en 5 chantillons filles

[fraction totale ; chantillons dsagrgs ; conservation en sacs


hermtiquement ferms 20C]

[chantillons broys ; fraction < 80m ; conservation en flacons


hermtiques 20C]
Caractrisation physico-chimique :

Caractrisation minralogique : DRX


[chantillons broys ; fraction < 80m]

Composition lmentaire pseudo-totale du sol


Al, Ca, Cd, Cr, Cu, Fe, K, Mg, Ni, Pb, S, Si, Sr, Zn, Ti
5 mesures par chantillon fille soit 25 rplicats par sol

Composition lmentaire de la fraction soluble leau


Al, Ca, Cd, Cr, Cu, Fe, K, Mg, Ni, Pb, S, Si, Sr, Zn, Ti
1 mesure par chantillon soit 5 rplicats par sol

Concentrations en anions de la fraction soluble leau


32Cl , NO3 , PO4 , SO4
1 mesure par chantillon fille soit 5 rplicats par sol

Mesures de pH (extraction EUP ; L/S 5 ; 1h)


1 mesure par chantillon fille soit 5 rplicats par sol

Caractrisation gotechnique :
-

Analyse granulomtrique : fraction fine ; fraction argileuse


Valeur au bleu du sol VBs
Proctor-IPI
Teneur en eau naturelle
Teneur en matire organique (par calcination)

classification GTR


Limon naturel
homognis

1% chaux vive CaO

Composition lmentaire pseudo-totale


de chaque produit de traitement
Al, Ca, Cd, Cr, Cu, Fe, K, Mg, Ni, Pb, S, Si, Sr, Zn, Ti
3 rplicats par produit de traitement

2 formulations :
6%
CEMII ou LHR

CHAPITRE 4

Pour 1 limon
Pour 1 formulation de traitement
Caractrisation gotechnique pour confection :
- Proctor-IPI
- I.CBR aprs immersion
Caractrisation gotechnique : gchage, confection, conservation des prouvettes et essais de rsistances mcaniques (selon le GTS
2007)
- Eprouvettes conserves 7 jours en immersion 40C
3 mesures de Rit ; 3 mesures de Gv 7 jours
-

Eprouvettes conserves dans les moules (cure normale) 7, 28, 60, 90, 180 et 360 jours
3 mesures de Rc ; 3 mesures de Rit ; 3 mesures de Eit par chance

Eprouvettes conserves 28 jours en cure normale et 32 jours en immersion 20C


3 mesures de Rci 60 jours
A 28 et 180 jours
sur Rcmin. et Rcmax.

Pour 1 chance
Pour 1 prouvette
Broyage des prouvettes de Rc minimale et maximale [fraction 0/6,3mm] aprs schage ltuve 40C
Caractrisation physico-chimique :

CHAPITRE 4

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Caractrisation des sols traits (sols tmoin)

Composition lmentaire pseudo-totale du sol trait : Al, Ca, Cd, Cr, Cu, Fe, K, Mg, Ni, Pb, S, Si, Sr, Ti, Zn
3 rplicats

Composition lmentaire de la fraction soluble leau : Al, Ca, Cd, Cr, Cu, Fe, K, Mg, Ni, Pb, S, Si, Sr, Ti, Zn
3 rplicats

Concentrations en anions de la fraction soluble leau : Cl , NO3 , PO4 , SO4


3 rplicats

Mesures de pH
3 rplicats

3-

2-

Caractrisation microstructurale des prouvettes de Rcmax. 180 jours :


Composition minralogique par DRX
Microstructure par observations MEB

320

Caractrisation des sols traits aprs perturbation chimique

Perturbation isole

Limon naturel
homognis

Addition de 4 lments perturbateurs, un un, en solution :


- NaCl
- CaSO4.2H2O
- NH4NO3
- KH2PO4

Aptitude au traitement : dtermination dun seuil de perturbation


-1

5 concentrations dtudes : 1, 3, 5, 7 et 10 g.kg de sol sec


7 jours de stabilisation

CHAPITRE 5

1% chaux vive CaO

2 formulations :
6%
CEMII ou LHR

Pour 1 limon
Pour 1 anion
Pour 1 concentration
Pour 1 formulation de traitement
Caractrisation gotechnique :
- Eprouvettes conserves 7 jours en immersion 40C
3 mesures de Rit ; 3 mesures de Gv 7 jours

Suivi des performances mcaniques long terme : influence des conditions de cure
-1

2 concentrations dtudes : 1 et 10 g.kg de sol sec

CHAPITRE 5

1% chaux vive CaO

2 formulations :
6%
CEMII ou LHR

Pour 1 limon
Pour 1 anion
Pour 1 concentration
Pour 1 formulation de traitement
Caractrisation gotechnique :
- Eprouvettes conserves dans les moules (cure normale) 28, 90 et 180 jours
3 mesures de Rc ; 3 mesures de Rit ; 3 mesures de Eit par chance
A 180 jours, sur Rc max.

Caractrisation physico-chimique :

CHAPITRE 5

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7 jours de stabilisation

Composition lmentaire de la fraction soluble leau : Al, Ca, Cd, Cr, Cu, Fe, K, Mg, Ni, Pb, S, Si, Sr, Ti, Zn
3 rplicats

Concentrations en anions potentiellement perturbateurs de la fraction soluble leau : Cl , NO3 , PO4 , SO4
3 rplicats

Mesures de pH
3 rplicats

3-

2-

Caractrisation microstructurale dprouvettes prsentant des perturbations de la solidification :


- Composition minralogique par DRX
- Microstructure par observations MEB

Interactions chimiques

Application 1 limon pour un traitement 1% CaO + 6% LHR

321


Limon naturel
homognis

Addition de 4 lments perturbateurs, coupls 2 2 :


- NaCl
- CaSO4.2H2O
- NH4NO3
- KH2PO4
soit 6 combinaisons

CHAPITRE 5

3 combinaisons de concentrations :
-1
-1
- 3 g.kg de sol sec Anion A + 7g.kg Anion B
- 5A+5B
- 7A+3B
7 jours de stabilisation
1% chaux vive CaO

6% LHR

Pour 1 combinaison de 2 anions


Pour 1 combinaison de concentrations
Caractrisation gotechnique :
- Eprouvettes conserves 7 jours en immersion 40C
3 mesures de Rit ; 3 mesures de Gv 7 jours

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Caractrisation microstructurale dprouvettes prsentant des perturbations de la solidification :


- Composition minralogique par DRX
- Microstructure par observations MEB


Limon naturel
homognis

Addition dlments perturbateurs, sous dautres


+
+
formes chimiques (association avec Na et K ) :
- KCl
- Na2SO4.10H2O ; K2SO4
- NaNO3 ; KNO3
- Na3PO4.12H2O

-1

CHAPITRE 5

2 concentrations dtudes : 7 et 10g.kg de sol sec


7 jours de stabilisation
1% chaux vive CaO

6% LHR

Pour 1 anion
Pour 1 concentration
Caractrisation gotechnique :
- Eprouvettes conserves 7 jours en immersion 40C
3 mesures de Rit ; 3 mesures de Gv 7 jours
Caractrisation microstructurale dprouvettes prsentant des perturbations de la solidification :
- Composition minralogique par DRX
- Microstructure par observations MEB

322

PLAN EXPERIMENTAL SIMPLIFIE


Slection de 3 sols reprsentatifs de la rgion Basse-Normandie
Pour 1 limon naturel
(avant traitement aux liants hydrauliques)
Caractrisation physico-chimique :

Caractrisation minralogique : DRX

Caractrisation gotechnique : classification GTR

Composition lmentaire pseudo-totale du sol


Composition lmentaire de la fraction soluble leau
Concentrations en anions de la fraction soluble leau
Mesures de pH

Caractrisation des sols traits (sols tmoin)

2 formulations :
6%
CEMII ou LHR

1% chaux vive CaO

Composition lmentaire pseudo-totale


de chaque produit de traitement

Pour 1 limon
Pour 1 formulation de traitement
Caractrisation gotechnique (GTS 2007)
- Aptitude au traitement : 3 mesures de Rit ; 3 mesures de Gv 7 jours
-

Suivi des performances mcaniques 7, 28, 60, 90, 180 et 360 jours : 3 mesures de Rc ; 3 mesures de Rit et de Eit par chance

Rsistance limmersion au jeune ge : 3 mesures de Rci 60 jours

A 28 et 180 jours, sur prouvettes de Rcmin. et de Rcmax.


Pour 1 chance
Pour 1 prouvette
Caractrisation physico-chimique :
-

Composition lmentaire pseudo-totale du sol trait


Composition lmentaire de la fraction soluble leau du sol trait
Concentrations en anions de la fraction soluble leau du sol trait
Mesures de pH

Caractrisation microstructurale des prouvettes de Rcmax. 180 jours :


- Composition minralogique par DRX
- Microstructure par observations MEB

Caractrisation des sols aprs perturbation chimique

Limon naturel

11:
-

NaCl
CaSO4.2H2O
NH4NO3
KH2PO4

Aptitude au traitement : dtermination de seuils

22:
-

NaCl
CaSO4.2H2O
NH4NO3
KH2PO4

11:
-

KCl
Na2SO4.10H2O ; K2SO4
NaNO3 ; KNO3
Na3PO4.12H2O

Interactions chimiques
-1

1, 3, 5, 7 et 10 g.kg de sol sec

-1

-1

3 + 7 g.kg de sol sec ; 5 + 5 ; 7 + 3

7 et 10 g.kg de sol sec

Pour 1 limon
trait 1% CaO + 6% LHR
Pour 1 combinaison de 2 anions
Pour 1 combinaison de
concentrations

Pour 1 limon
trait 1% CaO + 6% LHR
Pour 1 anion
Pour 1 concentration

7 jours de stabilisation
2 formulations

CHAPITRE 5

tel-00800952, version 1 - 14 Mar 2013

CHAPITRE 4

Limon naturel

Pour 1 limon
Pour 1 anion
Pour 1 concentration
Pour 1 formulation de traitement
Caractrisation gotechnique : aptitude au traitement
Suivi des performances mcaniques long terme
-1

1 et 10 g.kg de sol sec

Caractrisation gotechnique : Rc, Rit et E 28, 90 et


180 jours
Caractrisation physico-chimique : fraction soluble
leau 180 jours
Caractrisation microstructurale des prouvettes de
Rcmax. 180 jours montrant une perturbation de
solidification : DRX, MEB
323

Dfinitions :
Limon fin fraction 2-20m
Limon grossier fraction 20-50m

ANNEXE 5. SELECTION PREPARATOIRE DES SOLS A ETUDIER


SUR LA REGION BASSE-NORMANDIE
Carte 1. Mdianes des teneurs en limon total
(fin + grossier)
de lhorizon de surface 2000-2004

tel-00800952, version 1 - 14 Mar 2013

BDAT 2009

-1

Majorit 450-1000g.kg
nationale : 34%)

(majorit lchelle

-1

Carte 3. Mdianes des teneurs en sable total


(fin + grossier)
de lhorizon de surface 2000-2004

Carte 2. Mdianes des teneurs en argiles


de lhorizon de surface 2000-2004

BDAT 2009

BDAT 2009

-1

86,8% 100-250g.kg (majorit lchelle nationale :


59,9%)
-1

Exception 350-450g.kg

Exception 250-350g.kg

Carte 5. Mdianes des teneurs en sable grossier


de lhorizon de surface 2000-2004

Carte 6. Mdianes du rapport limon fin sur limon


grossier
de lhorizon de surface 2000-2004

BDAT 2009

Carte 4. Mdianes des teneurs en sable fin


de lhorizon de surface 2000-2004
BDAT 2009

-1

Les limons fins et grossiers sont des variables


dtude.
les quantits de sable doivent tre fixes : 100 250g.kg
1
de sable (majorit des sols de la rgion : 48,5%).

100 250g.kg de sable fin

Carte 7. Localisation des sites de prlvement

Carte 8. Localisation de sites de prlvement /


Chantiers

BDAT 2009

BDAT 2009

BDAT 2009

Zones de prlvement possibles rpondant au


-1
critre sable grossier = 0-100g.kg
-1

et 0 100g.kg de sable grossier

RECAPITULATIF DES LIMONS SELECTIONNES


Granulomtrie

324

Argile
-1
(g.kg )

Limon fin

Limon grossier

Limon total (g.kg )

Rapport LF/LG

Sable fin

Sable grossier

Sable total

350-450

100-250

250-350

350-450

0,5-0,75

100-250

0-100

150-250

250-350

100-250

350-450

450-1000

0-0,5

100-250

0-100

150-250

250-350

250-350

250-350

450-1000

0,75-1

100-250

0-100

150-250

-1

ANNEXE 6. PREPARATION DES SOLS


Echantillons mres : 3 limons de la rgion Basse-Normandie


Limon de Loucelles (LL)

Limon de Ses (LS)

Limon de Dmouville (LD)

A leur arrive au laboratoire, cinq sacs de 25 30kg de limon sont mis de ct pour la
caractrisation GTR. Le reste du limon est sch 40C en tuve ou 20C lair libre.
Remarque. LS a fait lobjet de deux prlvements, espac dun an. En raison de ce dlai, il na pas
t possible de procder une homognisation de lchantillon global, comme pour les deux autres
limons. La caractrisation gotechnique et physico-chimique du limon de Ses naturel a t ralise

tel-00800952, version 1 - 14 Mar 2013

sur les deux prlvements mais les calculs prsents dans le mmoire ont t tablis partir du
premier prlvement.

CARACTERISATION GEOTECHNIQUE DES SOLS


Prparation de la fraction 0/20mm du sol
La fraction 0/20mm correspond la fraction teste lors de lessai Proctor normal : cest la fraction la
plus grossire que ncessite la caractrisation des sols naturels.

 Tri manuel : retrait des lments les plus grossiers


 Homognisation du sol (150kg par sol en moyenne)
 Regroupement en 5 chantillons fille par sol
 Schage en tuve 40C ou lair libre en chambre de conservation 20C
 Concassage/broyage manuel du matriau sec
 Tamisage 20mm par voie sche
 Conservation en sacs hermtiquement ferms une temprature de 202C et HR 50%
La dtermination de la valeur au bleu du sol seffectue sur 30 60g de la fraction 0/5mm du
sol. Cet chantillon est rapidement obtenu par un tamisage 5mm par voie sche.
Prparation de la fraction 0/80m du sol
La fraction 0/80m correspond la fraction fine dun matriau. Cest sur cette fraction que sont
effectues la sdimentomtrie et lensemble des analyses physico-chimiques des sols naturels.

 A partir de la fraction 0/Dmax, tamisage 80m par voie humide

325

 Schage en tuve 40C


 Concassage/broyage manuel du matriau sec au mortier et au pilon (porcelaine)
 Conservation en flacons striles une temprature de 202C et HR 50%
CARACTERISATION GEOTECHNIQUE DES SOLS TRAITES
Prparation de la fraction 0/6,3mm du sol
La fraction 0/6,3mm correspond la fraction ncessaire pour la confection dprouvettes de sol trait
sur lesquelles sont effectus les essais de gonflement et de rsistances mcaniques.

 Reprise de la fraction 0/20mm par tamisage 6,3mm par voie sche


 Concassage/broyage manuel du refus

tel-00800952, version 1 - 14 Mar 2013

 Tamisage 6,3mm
 Concassage/broyage mcanique du refus au malaxeur dsagrgateur
 Tamisage 6,3mm
 Conservation en sacs hermtiquement ferms une temprature de 202C et HR 50%
Rpartition granulomtriques des 3 limons naturels tudis
Fraction granulomtriques

LL

LS

LD

Passant 20mm (%)

92

70

100

Passant 6,3mm (%)

90

68

100

Passant 80m (%)

77

34

86

Remarque. La reprsentativit de la caractrisation ne se pose pas pour LL et LD, la fraction 0/20


tant suprieure 90% de la fraction 0/Dmax et lafraction 0/80m restant suprieure 75%. Si elle
est plus discutable pour LS, le respect des mmes conditions dtude permet dassurer la
comparaison de rsultats.

326

Matriel utilis pour de la prparation des sols


Matriel / Machine

Marque / Fournisseur

Caractristiques / Conditions dutilisation

Etuve 40C

Memmert

240 L ; convection naturelle

Etuve 40C

Provitech

1007L ; ventilation force

Tamis maille carre

Controlab

Malaxeur dsagrgateur

Sols Mesures

11L
3 couteaux

Balance 40kg

Ohaus

Capacit 40kg2g

Balance 4kg

Ohaus

Capacit 4kg
0,01g jusqu 1kg
0,1g au-del

Balance 400g

Precisa

Capacit 400g
0,0001g jusqu 100g

tel-00800952, version 1 - 14 Mar 2013

0,001g au-del

327

ANNEXE 7. DESCRIPTIF DES ANALYSES GEOTECHNIQUES POUR UNE CLASSIFICATION DU SOL


SELON LE GTR 1992
Note. Cette annexe est destine des non gotechniciens pour un clairage ou une clarification sur
le droulement et la signification des essais de caractrisation gotechnique.
Premire phase de classification : dtermination dune classe selon la nature du sol

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Analyse granulomtrique par voie humide (XP P94-041) : Dmax, D, passant 80m

La composition granulomtrique influence de faon primordiale les comportements physique


et mcanique du sol et toutes les proprits lies la teneur en eau et aux fluctuations de
celle-ci (compacit, plasticit, portance, capacit de rtention, permabilit, capillarit).
La dtermination de la granulomtrie suivant les spcifications de la norme XP P94-041
apporte par exemple des informations sur la proportion de la fraction fine, infrieure 80m.
Cette fraction peut ensuite tre reprise lors dun essai de sdimentomtrie (NF P94-057) pour
dfinir la quantit dargiles (fraction infrieure 2m).
Activit argileuse par la valeur au bleu du sol VBs (NF P94-068) : influence de la fraction
argileuse et sensibilit leau

Le principe de lessai, dcrit par la norme NF P94-068, repose sur la capacit particulire qua
la molcule de bleu dtre adsorbe la surface des particules, celle-ci pouvant varier de
0,3m.g-1 pour des fines inertes plus de 400m.g-1 pour la montmorillonite. La surface
spcifique des argiles tant prpondrante par rapport celle dautres fines, il y a une
corrlation directe entre la quantit de bleu adsorbe par les particules dun sol et son activit
argileuse. Lactivit argileuse permet en outre dvaluer le risque de retrait/gonflement des
argiles en fonction des variations hydriques du milieu.
et/ou
Argilosit par lindice de plasticit IP (NF P94-051) : influence de la fraction argileuse et
sensibilit leau

Lindice de plasticit IP, dfini par la norme NF P94-051, se calcule partir des limites
dAtterberg sur la fraction 0/400m dun sol. Ce sont des teneurs en eau pondrale
(exprimes en %) correspondant des transitions particulires de la consistance du sol :
 la teneur en eau pour laquelle seffectue le passage de ltat solide ltat plastique est
appele limite de plasticit wP ;
 la teneur en eau pour laquelle seffectue le passage de ltat plastique ltat liquide est
appele limite de liquidit wL.
Lindice de plasticit IP se calcule en faisant la diffrence entre wL et wP.

328

Remarque. De ces deux essais permettant de caractriser lactivit argileuse des sols, seule la valeur
au bleu a t ralise. En effet les VBs mesures pour les trois sols tant faibles (de lordre de
-1

1,0g.100g de sol sec), elles savrent suffisantes pour la classification GTR.

tel-00800952, version 1 - 14 Mar 2013

La classification tablie partir de ces diffrents paramtres (classes A, B, C, D, R, F) est


rsume dans le tableau synoptique suivant.

Tableau synoptique de la classification des matriaux selon leur nature (NF P 11-300) [GTR,
LCPC-SETRA, 1992]

329

Deuxime phase de classification : dtermination dune sous-classe par reconnaissance dun


tat hydrique
Caractristiques de compactage par lessai Proctor normal ou modifi (NF P94-093 ; NF EN
13286-2) : optimum Proctor (wOP ; dOP)

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Lessai Proctor permet de dterminer la masse volumique sche apparente maximale dOPN
obtenur pour une teneur en eau spcifique et optimale wOPN.
La masse volumique sche apparente finale dun sol dpend de la nature de celui-ci, de la
teneur en eau et de lnergie de compactage. Le compactage permet de resserrer la texture du
sol, de rduire ses dformations, damliorer sa portance et sa rsistance.
Pour une couche dassise, la teneur en eau optimale et la masse volumique sche maximale de
sols de classe A1, A2 ou B graveleux, sont dtermines par lessai Proctor normal (NF P94093 ; NF EN 13286-2).
A partir de plusieurs mesures de masse volumique sche apparente, effectues sur des sols
prsentant diffrentes teneurs en eau, la courbe d = f(w) est trace. Elle prsente un
maximum, loptimum Proctor normal, qui correspond la teneur et la masse volumique
sche optimales notes (wOPN ; dOPN) :
 dOP arrondie au 0,01Mg.m-3 le plus proche ;
 wOP arrondie au 0,1% le plus proche si < 10% ; au 1% le plus proche si 10% ;
 pour un sol limoneux conventionnel wOPN 20% et dOPN 1,60-1,80Mg.m-3.
Portance du sol par lessai de poinonnement (NF P94-078 ; NF EN 13286-47) : indice portant
immdiat IPI

En gotechnique routire, les sols sont traits la chaux et/ou aux liants hydrauliques pour
augmenter leurs performances mcaniques. Laction des traitements ntant pas instantane, il
est ncessaire de sassurer que, immdiatement aprs compactage, le sol prsente une
portance amliore et suffisante pour permettre la circulation des engins de chantier. Cette
proprit est value laide de lindice Portant Immdiat (IPI), la teneur en eau naturelle
wnat avant traitement et la teneur en eau optimale wOPN aprs traitement.
LIPI dun sol compact est dtermin par un essai de poinonnement avec un piston de
19,3cm de section, enfonc une vitesse constante de 1,27mm.min-1, conformment aux
normes NF P94-078 et NF EN 13286-47. A partir de la valeur obtenue, lindice est dfini par
comparaison avec la valeur mesure sur un matriau type. Par convention lIPI est la plus
grande des deux valeurs suivantes (exprime sans unit) :
 100 Effort de pntration 2,5mm denfoncement (kN) / 13,35 ;
 100 Effort de pntration 5mm denfoncement (kN) / 20.
Lessai de poinonnement est effectu immdiatement aprs lessai Proctor (courbe IPI =
f(w)) :
330

 indices exprims au 0,5% le plus proche entre 0 et 9 ;


 au 1% le plus proche entre 10 et 29 ;
 au 1,5% pour des valeurs suprieures ou gales 29).
Il est aussi possible de mesurer lindice CBR (I.CBR), qui repose sur le mme principe,
lchantillon de sol ayant t conserv en immersion pendant 4 jours 20C avec des charges
supplmentaires.
Teneurs en eau w (NF P94-050)

tel-00800952, version 1 - 14 Mar 2013

Lensemble des teneurs en eau sont dtermines aprs un passage ltuve 40C (NF P94050). Cette temprature est suffisante pour liminer les formes libres de leau et suffisamment
basse pour ne pas provoquer de perte significative de matire organique (M.O.) et/ou de sels
par volatilisation [Pansu et Gautheyrou 2003].

331

Matriel utilis pour la caractrisation GTR


Matriel / Machine

Marque / Fournisseur

Caractristiques / Conditions dutilisation

Tamiseuse par voie humide

Controlab

Rgalage en amplitude et en dure de


vibration

Tamis maille carre

Controlab

Agitateur mcanique

IGM

10000tr.min-1

Hexamtaphosphate de sodium pour


solution 5%

Carlo Erba

Poudre

Eau dminralise

Mieuxa

Bidon de 5L

Eprouvettes 2L

Diamtre 85mm

Densimtre (sdimentomtrie)

Mesure de 0,995 1,050 0,0005

Thermomtre sonde

Hanna

Controlab

Agitateur pale hlicodale de 8cm de


diamtre ; vitesse de rotation rglable 400
et 700tr.min-1

Controlab

90mm

VWR

Poudre

Paramtres de nature
Analyse granulomtrique

tel-00800952, version 1 - 14 Mar 2013

Activit argileuse
Appareillage de valeur au bleu

Filtre
-1

Bleu de mthylne pour solution 10g.L


Paramtres dtat
Paramtres de compactage
Compacteur Proctor

Controlab

Rglage de lnergie de compactage :


masse de la dame 2,5kg ;
diamtre de la dame 50mm ; hauteur de
chute 305mm
Programme AFNOR/CBR : 56 coups par
couche

Moule CBR (IPI)

IGM

Moule fendu embase pleine :


Hauteur 119mm ; diamtre 151mm ;
paisseur de paroi 9mm ; paisseur de
lembase 14mm
Disque despacement : paisseur 36mm

Moule CBR (I.CBR)

Controlab

Moule plein embase perfore (sur 1% de la


surface)
Hauteur 152 mm ; diamtre 152mm
Disque despacement : paisseur 25mm
Disques de surcharge annulaire et semiannulaire : paisseur 25mm ; masse 2,27kg
Mesure du gonflement vertical en I.CBR par
comparateur au 1/100e de mm

Portance
Presse CBR (IPI/I.CBR)

Controlab

Vitesse de dplacement du plateau


1,27mm.min-1
Diamtre du piston 50mm
Anneau dynamomtrique de capacit 50kN
de raideur k 23,25kN.mm-1
Mesure de dplacement par comparateur au
1/100e de mm

332

ANNEXE 8. CARACTERISTIQUES DES PRODUITS DE TRAITEMENT


FICHES TECHNIQUES PRODUITS

tel-00800952, version 1 - 14 Mar 2013

CHAUX VIVE PROVIACAL DS - LHOIST

333

334

tel-00800952, version 1 - 14 Mar 2013

tel-00800952, version 1 - 14 Mar 2013

CIMENT CEMII/B 32,5R CALCIA

335

tel-00800952, version 1 - 14 Mar 2013

ROLAC 645 LH - LAFARGE

336

Analyse des compositions lmentaires pseudo-totales des produits de traitement


Liant hydraulique routier

Ciment CEMII/B 32,5R


Chaux vive Proviacal

ROLAC 645

Calcia

Lafarge

Usine de Ranville
Rsultats
exprimentaux

FTP

Composition
lmentaire (%)

Rsultats
exprimentaux

FTP
Composition en
oxydes (%)

Rsultats exprimentaux
Composition lmentaire
(%)

Composition
lmentaire (%)

SiO2

0,49

Si

0,10

17,88

Si

0,07

Si

0,08

Al2O3

0,13

Al

1,86

4,34

Al

3,74

Al

0,06

Fe2O3

0,10

Fe

1,65

3,06

Fe

0,42

Fe

0,04

TiO2

0,09

0,26

Ti

0,13

Ti

0,001
0,01

NP

Ti

MnO

0,01

Mn

0,02

0,09

Mn

0,09

Mn

CaO

93,00

Ca

28,67

59,64

Ca

21,51

Ca

29,77

MgO

1,1

Mg

0,51

1,89

Mg

1,97

Mg

0,27

SO3

0,30

2,51

K2O

0,01

1,08

0,68

0,67

0,03

Na2O

NP

Na

NM

0,08

Na

NM

Na

NM

P2O5

0,21

0,35

0,12

0,90

NP

1,05

0,04

0,09

NM

NP

NM

NM

NP : non precis
NM : non mesur

Evolution des rsistances la compression simple du CEMII/B 32,5 R et du ROLAC 645 LH


au cours du temps (mesure sur mortier normalis NF EN 196-1) : dtermination de la classe
vraie
60
CEMII/B 32,5R

50

Rolac 645 LH

40

Rc (MPa)

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Composition en
oxydes (%)

Usine Le Havre St-Vigor

30
20
10
0
2

28

56

Age de cure (j)

337

Matriel utilis pour la caractrisation des produits de traitement


Matriel / Machine

Marque / Fournisseur

Caractristiques / Conditions dutilisation

Caractrisation des produits de traitement


Ractivit de la chaux
Appareillage de ractivit de la chaux

Controlab

Vase Dewar 1L
Agitateur pale hlicodale ; vitesse de
rotation rglable 300tr.min-1
Thermomtre 0-100C

Caractrisation mcanique
Malaxeur mortier

Controlab

Cuve 5L

tel-00800952, version 1 - 14 Mar 2013

Vitesse rglable 140 et 285tr.min-1


(mouvement solaire)
Sable normalis pour mortier normalis

Socit Nouvelle du Littoral

Granulomtrie constante certifie

Moules 4416 mtalliques

Controlab

Cloison s amovibles ; moule dmontable

Table chocs

Controlab

Vitesse de 1 choc.min-1

Portique de compression

Controlab

Pilotage manuel en vitesse dapplication de


la force (en kN.s-1)
Enregistrement de la force maximale

Bti de flexion et de compression

Controlab

Bti de flexion 3 points : distance entre les


appuis 10cm
Bti de compression : deux plateaux carr
de 4cm de ct

Caractrisation physico-chimique
Acide nitrique HNO3 concentr

VWR Prolabo (AnalaR Normapur)

68% ; d 1,41

Acide chlorhydrique HCl concentr

VWR Prolabo (Technical)

35% ; d 1,16

Dispositif de minralisation acide

Berghof DAP-60K

Bombes tflon 60mLM


Mange PP pour 10 bombes
Disques de rupture en aluminium

Four de minralisation micro-ondes

Berghof speedwave MWS-2

Puissance 1000W
Rglable pour 3 paliers en temprature, en
dure et en puissance (programme P0)

Eau ultra pure

Maxima USF Elga

Rsistivit 15,5M.cm 20C


(conductivit de 0,047S.cm-1)
pH 6,6-7,6

Seringues

Norm-ject (Fisher Scientific)

PP ; 30mL

Filtres seringues 0,45m

(Fisher scientific)

PTFE

Tubes ICP

Sterilin

PP ; 15mL

ICP-AES

Varian Vista MPX

Logiciel Varian

338

ANNEXE 9. APTITUDE A LA REUTILISATION DUN LIMON EN ASSISE DE CHAUSSEE SELON LE


GTS 2007

Note. Cette annexe est destine des non gotechniciens, non spcialistes des tudes de
terrassements routiers en laboratoire, afin de se familiariser avec le droulement des essais de
caractrisation gotechnique des sols traits.

Caractristiques de compactage (essai Proctor normal) (NF EN 13286-2 ; NF P94-093) : cf.

tel-00800952, version 1 - 14 Mar 2013

Annexe 7

La confection des prouvettes pour les essais de rsistances mcaniques la compression


simple et la traction indirecte en fonction de la classe GTR du sol rpond certaines
exigences de dimensions (lancement qui correspond au rapport diamtre/hauteur) et de
compactage.
A loptimum Proctor normal (OPN), une masse volumique sche de 96% de dOPN en traction
indirecte correspond aux exigences de compactage de fond de couche, tandis quune masse
volumique de 98,5% de dOPN en compression simple correspond aux exigences de
compactage de surface.
Modalits de confection dprouvettes en fonction du sol et du type dessai - couches
dpaisseur > 30cm ou couche unique forme-fondation [GTS, LCPC-SETRA, 2007]
Type de sol

Type dessai

Rsistance en compression simple

Elancement

A1 et A2

B sableux

B graveleux

B graveleux
(peu argileux)

Masses volumiques
sches dtude (de) et
teneurs en eau dtude
(we)

Mode de compactage

de = 98,5% de lOPN
we = OPN
statique double effet

Rsistance en traction indirecte et


module

Rsistance en compression simple

Rsistance en traction indirecte et


module

Rsistance en traction directe et


module

Rsistance en compression simple

Rsistance en traction indirecte et


module

Rsistance en traction directe et


module

Rsistance en compression simple

Rsistance en traction indirecte et


module

Rsistance en traction directe et


module

de = 96% de lOPN
we = OPN
de = 97% de lOPM
we = OPM

statique double effet


ou
vibrocompression

de = 95% de lOPM
we = OPM

vibro compression

de = 98,5% de lOPN
we = OPN
statique double effet
de = 96% de lOPN

ou vibrocompression

we = OPN
de = 97% de lOPM
we = OPM
statique double effet
de = 95% de lOPM

ou vibrocompression

we = OPM

339

Portance du sol : Indice Portant Immdiat et indice CBR (compactabilit et traficabilit :


caractrisation de laptitude tre port une densit leve et mesure de la dformation au
jeune ge) (NF EN 13286-47) : cf. Annexe 7

Le tableau ci-dessous indique lIPI minimum que le sol trait doit atteindre pour envisager
une valorisation en assise de chausse en fonction de sa classe GTR.
Valeurs minimales de lindice de portance immdiate sur chantier pour les matriaux traits
[GTS, LCPC-SETRA, 2007]
Type de sol

IPI minimum

A1 et A2

20

B sableux

30

B graveleux

50

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Aptitude au traitement du matriau trait (NF P94-100 ; NF EN 13286-42 ; NF EN 13286-49)

Lessai permet de dfinir laptitude dun sol une formulation de traitement donne dans un
dlai court (7 jours) : les conditions de conservation (immersion 40C) conduisent
rapidement une insensibilit leau des sols traits rsultant de la floculation des argiles et
de la prise du ciment. Lessai daptitude au traitement permet alors de vrifier si des agents
chimiques, organiques ou minraux, peuvent nuire la solidification. Cependant, ces
conditions de cure sont extrmes en comparaison de ce que peut subir le matriau dans
lenvironnement.
 Dtermination du gonflement volumique Gv

Le volume initial Vi des prouvettes cylindriques de diamtre 5cm et de hauteur h 5cm


(55) est calcul immdiatement aprs leur confection, partir de leurs dimensions
dtermines au pied coulisses.
Vi sexprime :
Vi = hm m / 4

(1)

hm en mm, la moyenne de deux mesures de hauteur espaces de 90


m en mm, la moyenne de trois mesures de diamtre, en haut, au milieu et en bas de
lprouvette

avec

Les prouvettes sont ensuite recouvertes de bandelettes permables et immerges.


Aprs 4h dans un environnement une HR 90% et 202C et 7 jours dimmersion totale
dans leau 40C, les prouvettes sont sorties du bain thermostatique, les bandelettes sont
retires et le volume final Vf des chantillons est dtermin par pese hydrostatique.
Aprs avoir pong leurs surfaces, elles sont peses lair : masse Ma en g.
Elles sont immerges et peses dans leau : masse Mw en g.
Soit w la masse volumique de leau (w = 1g.cm-3).
340

Alors :
Vf = (Ma-Mw) / w

(2)

Finalement le calcul du gonflement volumique est le suivant :


(3)

Gv(%) = (Vf Vi) / Vi


 Dtermination des rsistances la traction indirecte Rit

Le principe de lessai consiste effectuer une traction indirecte en appliquant une charge
linaire sur 2 gnratrices diamtralement opposes dune prouvette cylindrique 55.
Lessai est ralis sous une presse IGM quipe dun capteur de force de 50kN avec une
vitesse dapplication des forces de 0,04kN.s-1.
La rsistance est dtermine partir de la force applique par la presse au moment de la
rupture de lchantillon (Fr en N) en utilisant la formule suivante :
(4)

tel-00800952, version 1 - 14 Mar 2013

Rit = 2 Fr / h
avec

Rit en MPa, exprime 0,01MPa, la rsistance la traction indirecte de lprouvette


de mlange trait aux liants hydrauliques
Fr en N, leffort maximal support par lprouvette
h en mm, la longueur de lprouvette
en mm, le diamtre de lprouvette

La rsistance la traction correspond 80% de la rsistance la traction indirecte :


Rt = 0,8 Rit

(5)

Les critres daptitude au traitement dun sol sont rcapituls dans le tableau suivant. Un sol
est dclar apte au traitement ds lors que son gonflement volumique Gv est infrieur 5% et
que sa rsistance la traction indirecte est suprieure 0,2MPa.
Critres pour linterprtation de laptitude au traitement
Aptitude au
traitement
Adapt

Gonflement volumique Gv (%)

Rit (MPa) 7j conserv 40C en immersion

(NF EN 13286-49)

(NF EN 13286-42)

Gv < 5

et

Rit > 0,2

Douteux

5 Gv 10

ou

0,1 Rit 0,2

Inadapt

Gv > 10

ou

Rit < 0,1

341

Suivi des performances mcaniques

Les essais de rsistance la compression simple et la traction indirecte avec mesure du


module dlasticit permettent un suivi de la solidification dans des conditions de cure plus
proches de la ralit que lors de lessai daptitude au traitement (conservation en moule
hermtique, 202C).
 Rsistances en compression simple (NF EN 13286-41)

Lessai consiste solliciter une prouvette cylindrique de diamtre 5cm et de hauteur h


10cm (510) entre deux plateaux perpendiculairement son axe principal, sur une presse
IGM 50kN pilote par ordinateur, avec une vitesse dapplication de la force constante de
0,1kN.s-1.
La contrainte la rupture est alors :

tel-00800952, version 1 - 14 Mar 2013

Rc = 4 Fr / 2 = Fr / A
avec

(6)

Rc en MPa, exprime 0,1MPa si 5MPa ; 0,5MPa si > 5MPa, la rsistance la


compression de lprouvette de mlange trait aux liants hydrauliques
Fr en N, leffort maximal support par lprouvette
A en mm2, la surface de section transversale de lprouvette

 Rsistances et du module d'lasticit en traction indirecte (NF EN 13286-42 ; NF EN 1328643)

Le droulement de lessai seffectue de la mme manire que pour les prouvettes soumises
au test daptitude ceci prs que les prouvettes 55 sont quipes dun extensomtre 4
capteurs 10,0001mm permettant de dterminer des dformations diamtrales au cours de
lessai.
0 est lallongement du diamtre perpendiculaire au plan de rupture de lprouvette.
60 est la variation dun second diamtre, orient de 60 par rapport la perpendiculaire du
plan de rupture.
Le module de dformation Eit est estim 30% de la contrainte maximale, cest--dire lorsque
la charge applique F = 0,3 Fr partir des variations de diamtres 0 et 60.
Le module de Poisson est dtermin partir de :
= (1 + 0,40) / (1,73 1,07)

342

(7)

Le module dlasticit Eit est calcul ainsi :


Eit = (0,273 + + 0,7262) 0,3Fr / (h 0)
avec

(8)

, le coefficient de Poisson
, le rapport 60/ 0
Eit en MPa, exprim avec 3 chiffres significatifs, le module dlasticit en traction
indirecte
Fr en N, la force maximale supporte
h en mm, la hauteur de lprouvette
0 en mm, la variation de longueur du diamtre horizontal AB lorsque F = 0,3Fr
60 en mm, la variation de longueur du diamtre CD inclin 60 lorsque F = 0,3Fr

tel-00800952, version 1 - 14 Mar 2013

La rsistance la traction correspond 80% de la rsistance la traction indirecte :


Rt = 0,8 Rit

(5)

A partir du couple (Rt ;E) dun matriau trait, il est possible de lui attribuer une classe
mcanique. Elle correspond au numro de la zone (T0 T4) o se situe le matriau dans
labaque de classement du GTS report ci-dessous. Les valeurs seuils dfinissant les limites
entre les classes sont reportes dans le tableau suivant.
Seuils rsultant de labaque (Rt ; E)
Type de sol
Sols fins et sableux

Sols graveleux

Limite T0/T1

Limite T1/T2

Limite T2/T3

E 2500MPa

E 4000MPa

E 6200MPa

Rt 0,20MPa

Rt 0,44MPa

Rt 0,80MPa

E 3300MPa

E 8200MPa

E 16200MPa

Rt 0,24MPa

Rt 0,54MPa

Rt 1,02MPa

343

tel-00800952, version 1 - 14 Mar 2013

Abaque des classes mcaniques des sols traits pour une rutilisation en assise de chausse
[LCPC-SETRA 2007]
Conditions de conservation

Trois modes de conservations sont utiliss :


 pour les essais daptitude au traitement, les 6 prouvettes sont dabord conserves
4h15min dans une cellule en verre HR 90% 202C. Elles sont ensuite immerges
totalement 7 jours dans leau dans un bain thermostatique 40C ;
 pour les Rc et les (Rit ; Eit), les prouvettes sont conserves selon les conditions dune cure
normale, cest--dire en moule hermtiquement ferm, empchant tout change avec le
milieu extrieur, une temprature de 202C ;
 la vrification dune insensibilit leau (rsistance la compression simple) seffectue sur
des prouvettes conserves 28j en cure normale puis 32j en immersion dans leau 20C.
Limites de validit

Deux conditions doivent tre runies pour valides les mesures de rsistances mcaniques :

344

 dun point de vue normatif, la variation de masse de lprouvette entre la confection et


lessai m doit tre infrieure ou gale 2% ;
 en dehors des normes sur le traitement des sols, il est admis que lorsque la rsistance
mesure scarte de plus de 20% de la moyenne de rsistance calcule pour au moins 3
prouvettes, la valeur est carte.
Matriel utilis lors pour la caractrisation gotechnique des sols traits
Matriel / Machine

Marque / Fournisseur

Caractristiques / Conditions dutilisation

tel-00800952, version 1 - 14 Mar 2013

Caractrisation gotechnique des sols traits aux liants hydrauliques


Portique de compression
(confection/compactage)

Controlab

Pilotage manuel de la vitesse de descente


du piston

Presse 30kN (confection/dmoulage)

Controlab

Pilotage manuel programmable


(programmation dun dplacement limite et
dune vitesse de dplacement)

Moule de confection 55

IGM

(Moule ; pistons ; cales despacement ;


embase et piston de dmoulage)

Moule de confection 510

IGM

(Moule ; pistons ; cales despacement ;


embase et piston de dmoulage)

Moules de conservation

Ets Caubre

PP couvercle souple ; 55110mm

Presse 50kN (rsistances mcaniques)

IGM

Pilotage assist par ordinateur (phase


dapproche ; dtection de la rupture)
Logiciels IGM
Vitesses dapplication des forces : 0,04kN.s-1
en Rit ; 0,1kN.s-1 en Rc

Extensomtre 4 capteurs

IGM

Capteurs 1mm0,1m
Extensomtre constitu de 2 cadres placs
au niveau du diamtre horizontal de
lprouvette et au niveau du diamtre 60
avec lhorizontale 2%

Bain thermostatique

Memmert

Capacit 45L ; rglable 40C

345

ANNEXE 10. PRINCIPES DES ANALYSES PHYSICO-CHIMIQUES ET MICROSTRUCTURALES


Note. Cette annexe est destine des non spcialistes des analyses microstructurales et/ou de la
chimie analytique pour un clairage ou une clarification sur le droulement et la signification des
essais de caractrisation.

Analyses microstructurales
Diffraction des RX
NF EN 13295-1

tel-00800952, version 1 - 14 Mar 2013

La diffraction du rayonnement incident (rayon X) permet dtablir avec prcision les


paramtres du rseau cristallin et la gomtrie de distribution des atomes dans la maille,
propre chaque minral.
Un cristal est dfini comme un solide compos datomes assembls dans un modle
priodique dans les 3 dimensions de lespace. Les longueurs a, b et c et les angles , et
entre les plans dfinissent les paramtres de maille.
Si un faisceau de rayons X, monochromatique, de longueur donde , frappe un plan cristallin,
les rayons X sont rflchis par les atomes du cristal.
Le signal est renforc dans une direction privilgie si les rayons rflchis par les diffrents
plans sont en phase, ce qui correspond la loi de Bragg :
2dsin = n
avec

(9)

d ou d(hkl), lespace entre les plans atomiques (distance inter-rticulaire)


, la longueur donde
, langle entre le faisceau et le plan atomique (couple de diffraction)
n, lordre de diffraction

Tous les plans dun cristal diffractent les rayons X quand le cristal est inclin suivant certains
angles du faisceau incident de longueur donde . La mesure de langle de rflexion
permet donc, lorsque la longueur donde est connue, de dterminer les espaces interrticulaires d (en ou en nm) et de dfinir le cristal en prsence [Pansu et Gautheyrou 2003].
Note. Initialement, des analyses DRX ont t envisages 28 et 180 jours. Cependant, lors des
premires analyses les hydrates 28 jours napparaissent pas sur les diffractogrammes. Aussi les
analyses de sols traits ne sont ralises quaprs 180 jours de cure normale ou aprs les essais
daptitude.

346

Microscope lectronique balayage


JEOL JSM 5300 LV

tel-00800952, version 1 - 14 Mar 2013

Les observations au microscope lectronique balayage reposent sur un principe


dinteraction lectrons-matire partir de laquelle est produite une image de la surface dun
chantillon.
Lors dun choc entre un lectron primaire du faisceau et les atomes de lchantillon, llectron
primaire cde une partie de son nergie un lectron peu li de la bande de conduction de
latome, provoquant une ionisation par jection de ce dernier : cet lectron est dit secondaire.
Les lectrons secondaires sont mis dans les couches superficielles de lchantillon, sur une
paisseur infrieure 10nm sous la surface de lchantillon, do une sensibilit par rapport
aux variations topographiques.
En effet, la quantit dlectrons secondaires produite ne dpend pas de la nature chimique de
lchantillon mais de langle dincidence du faisceau primaire avec la surface : plus
lincidence est rasante, plus le volume excit est grand, donc plus la production dlectrons
secondaires est importante do un effet de contraste topographique optimis (les pentes sont
plus lumineuses que les plats).
Trs schmatiquement, le MEB est compos dun canon lectrons (filament), dune colonne
lectronique dont la fonction est de produire une sonde lectronique fine sur lchantillon
(spot), dune platine porte-chantillon permettant un dplacement dans les trois directions de
lespace et de dtecteurs permettant de capter et danalyser les rayonnements mis par
lchantillon pour une reconstitution topographique.
Matriel utiliss pour les analyses microstructurales
Matriel / Machine

Marque / Fournisseur

Caractristiques / Conditions dutilisation

Caractrisation microstructurale des sols avant et aprs traitement


DRX

Brucker D5005

Anti-cathode de cuivre ; tension 40kV ; courant 30mA


Logiciel Xpert Highscore
Analyses ralises par M. Jrme Bernard, LUSAC

Microscope lectronique balayage

JEOL JSM 5300 LV

[Mtallisation lor sous vide]


Tension dacclration 15kV
Logiciel dacquisition des images Kevex/Sigma Monitor
Observations exploratoires lESITC Caen

Microscope lectronique balayage

MEB : Carl Zeiss

EDS (Energy Dispersed Spectrometer)

(Supra 55, Oberkochen,


Germany)
EDS : EDAX

Tension dacclration 2-3kV


Observations ralises en collaboration avec M. Xavier
Larose et M. Richard Retoux, CRISMAT

347

Rcapitulatif des chantillons analyss en DRX et/ou au MEB


LL
Sol naturel

LS

LD

DRX

DRX

DRX

Aptitude
Sols traits au LHR

Tmoin

DRX, MEB

DRX

NaCl

DRX, MEB

DRX

10

DRX

DRX

DRX

DRX

10

DRX, MEB

DRX

DRX

DRX

10

DRX

DRX

DRX

DRX

10

DRX

DRX

Couplage chlorure-sulfate

3/7

DRX, MEB

KCl

10

DRX

Na2SO4.10H2O

10

DRX, MEB

CaSO4.2H2O

NH4NO3

KH2PO4

tel-00800952, version 1 - 14 Mar 2013

Aptitude - Interactions

Influence du cation associ

Comportement mcanique : Rcmax 180 jours

LL
DRX

Sols traits au LHR Tmoin

LD
DRX

DRX, MEB

DRX

C10

DRX, MEB

S1

DRX

S10

DRX, MEB

N1

N10

DRX, MEB

P1

DRX

P10

DRX, MEB

Cure normale (moule, 20C) C1

348

LS

Analyse physico-chimiques
Spectromtrie d'mission atomique par plasma couplage inductif (ICP-AES)
Varian Vista-MPX
NF ISO 22036

tel-00800952, version 1 - 14 Mar 2013

La mthode danalyse par spectromtrie dmission est base sur la mesure de lintensit de
lmission de photons par des atomes placs dans une source dnergie et de dduire de
lintensit de cette mission des concentrations lmentaires.
Lorsquun corps chimique, en solution aqueuse, est introduit dans une source de chaleur,
lnergie fournie provoque une dissociation des combinaisons molculaires cest--dire une
atomisation.
Les atomes forms passent un trs court instant (de lordre de 10-8 s) un niveau excit Em
avant de retomber au niveau moins excit En.
La loi de rpartition de Maxwell-Boltzmann indique que la diffrence dnergie Em En est
restitue sous forme de photons se propageant selon une longueur donde :
Ne / N0 = g e[-E/kT]
avec

(10)

Ne, le nombre datomes ltat excit


N0, le nombre datomes ltat fondamental
g, nombre entier
k en J.K-1, la constante de Boltzmann [k 1,38110-23 JK-1]
T en K, la temprature
E en J, la diffrence dnergie Em En ; E = h
avec h la constante de Planck 6,626 10-34 J.s
en s-1, la frquence ; = c / avec c en m.s-1, la clrit de londe et en m,
la longueur donde

Les transitions orbitales tant spcifiques de la structure de latome, les radiations dmission
sont caractristiques de ce dernier et la dtermination de leurs longueurs donde permet
didentifier llment qui les a mis.
Pour chaque lment, les atomes peuvent atteindre plusieurs niveaux dnergie En. A chaque
niveau dnergie, les photons sont mis sous une certaine longueur donde . Ainsi chaque
lment correspondent plusieurs longueurs dondes.
Le plasma dargon (6000-8000C) de lICP-AES gnre ce processus datomisation. Le flux
lumineux dtect est proportionnel la concentration en atomes : la concentration de
llment dans le milieu metteur est dtermine partir de lintensit des radiations pour
plusieurs longueurs dondes et par comparaison celle mesure dans des solutions talons
analyses dans les mmes conditions (lors dun mme passage).
Une premire analyse des rsultats consiste slectionner pour chaque lment la longueur
donde la plus pertinente pour les calculs de concentrations (absence dinterfrence avec
dautres lments, intensit des radiations, etc.).
349

Longueurs dondes slectionnes pour ltude, gamme dtalonnage et limites de dtection de


lICP-AES
Gamme talon
Elment

Longueur donde
(nm)

min.

tel-00800952, version 1 - 14 Mar 2013

Limite de dtection

(mg.L-1)

(mg.L-1)

max.

Al

396,152

200

0,003706

Ca

183,738

1000

0,032543

Cd

226,502

10

0,000419

Cr

276,653

10

0,001703

Cu

327,395

10

0,001669

Fe

238,204

200

0,011036

766,491

100

0,003045

Mg

279,078

50

0,015165

Ni

230,299

10

0,008449

Pb

220,353

10

0,008655

181,972

50

0,052278

Si

252,851

1000

3,869003

Sr

407,771

10

0,000043

Ti

336,122

10

0,000836

Zn

213,857

10

0,001109

Expression des rsultats

La conversion dune concentration en mg.L-1 mesure par lICP-AES une concentration


massique en mg.kg-1 de matriau sec passe par le calcul suivant :
wE = f V (1 0) / m
avec

(11)

wE en mg.kg-1 de matire sche, la fraction massique de llment E dans lchantillon


1 en mg.L-1, la concentration de llment E dans la solution de lchantillon dessai
0 en mg.L-1, la concentration de llment E dans la solution de lessai blanc
V en mL, le volume obtenu pour lanalyse (par exemple 100mL pour les chantillons
minraliss par fusion alcaline et 50mL pour les chantillons minraliss par
minralisation acide)
f, le facteur de dilution de lchantillon dessai, le cas chant
m en g, la masse de lchantillon ( 0,2000g)

350

Chromatographie ionique
Dionex
NF EN ISO 10304-1

tel-00800952, version 1 - 14 Mar 2013

La chromatographie ionique en phase liquide est une technique danalyse quantitative,


qualitative et sparative permettant de dduire des concentrations ioniques partir de la
conductivit de la solution analyse.
Des composs entrans par un liquide (phase mobile) travers un solide (phase stationnaire)
sont spars par une diffrence daffinit. En effet, la sparation sopre suivant des
interactions chimiques ou physiques des solutions analyser avec la phase mobile (luant) et
la phase stationnaire (colonne de sparation).
Les vitesses de sparation des ions sont spcifiques aux deux phases utilises. Ainsi, pour des
temps de rtentions caractristiques (en min), le dtecteur conductimtrique enregistre des
pics dintensit en sortie de colonne (en S).
Lanalyse des pics est effectue par comparaison une gamme talon (mesure quantitative par
talonnage direct). Cette rfrence permet didentifier clairement les temps de rtention pour
chacun des anions tudis. Le logiciel dacquisition Peak Net calcule alors les concentrations
anioniques de lchantillon ds la fin de son passage au travers de la colonne.
Gamme dtalonnage du chromatographe et limites de dtection
Ions recherchs
Solution talon

Chlorure Cl-

Nitrate NO3-

Phosphate PO43-

Sulfate SO42-

NaCl

NaNO3

KH2PO4

K2SO4

-1

Concentration anionique initiale (mg.L )

1000

-1

Gamme (mg.L )

0 - 5 10 20 50 100
-1

Limite de dtection (mg.L )

-4

1.10

1.10-1

1.10-1

1.10-3

Cette analyse, base sur les aires des pics, ncessite cependant des corrections dintgration
(optimisation). Les concentrations, donnes en mg.L-1 par le logiciel dacquisition, sont
ensuite converties en mg.kg-1 de matriau sec suivant le mme principe que celui dtaill pour
lanalyse ICP-AES prcdemment, partir de la masse de lchantillon test et du volume de
lextrait obtenu :
wE = f V (1 0) / m
avec

(12)

wE en mg.kg-1 de matire sche, la fraction massique de llment E dans lchantillon


1 en mg.L-1, la concentration de llment E dans la solution de lchantillon dessai
0 en mg.L-1, la concentration de llment E dans la solution de lessai blanc
V en mL, le volume obtenu pour lanalyse (30mL)
f, le facteur de dilution de lchantillon dessai, le cas chant
m en g, la masse de lchantillon ( 3,0000g)

351

Les concentrations des anions chlorure et sulfate sont suivies dans le cadre dune
caractrisation environnementale de matriaux destins la construction routire, selon les
prescriptions mises par le SETRA [2011].
Les trois premires colonnes permettent de justifier de toutes les utilisations vises par le
guide, la premire correspondant au seuil dchet inerte pour un dpt de matriau en
installation classe.
La dernire colonne permet de valider une utilisation en technique routire. Le dpassement
de ce seuil correspond un classement du matriau comme dangereux .
Valeurs limites en lixiviation permettant de justifier toutes les utilisations vises par le guide
dacceptabilit de matriaux alternatifs en techniques routires [SETRA 2011]
Quantit relargue cumule L/S = 10l/kg

tel-00800952, version 1 - 14 Mar 2013

(essai de lixiviation NF EN 12457-2 ou NF EN 12457-4)

Validation de toutes les utilisations vises par le guide : dchet inerte


Paramtre
Valeur respecter par
au moins 80% des
chantillons

Valeur respecter par


au moins 95% des
chantillons

(mg.kg-1 de matire
sche)

(mg.kg-1 de matire
sche)

Chlorure

800

Sulfate
Fraction soluble (*)

Valeur respecter par


100% des chantillons

Validation pour une


utilisation en technique
routire : dchet
inerte ou nondangereux

(mg.kg-1 de matire
sche)

Valeurs limites ne
pas dpasser en
lixiviation (mg.kg-1 de
matire sche)

1600

2400

15000

1000

2000

3000

20000

4000

8000

12000

60000

(*) la valeur correspondant la fraction soluble peut tre utilise la place des valeurs fixes pour le sulfate et le chlorure

352

Matriel danalyses physico-chimiques


Matriel / Machine

Marque / Fournisseur

Caractristiques / Conditions dutilisation

Caractrisation physico-chimique des sols avant et aprs traitement


Analyse lmentaire
ICP-AES

Varian Vista MPX

Logiciel Varian

Analyse des anions de la fraction soluble leau


Chromatographie ionique

Dionex

Colonne de sparation anionique IonPac


AS4A-SC (diamtre 4mm ; hauteur 50mm)
Pompe GP50 ; Dtecteur ED40
Suppresseur ASRS-I-4mm
Vitesse dinjection 2mL.min-1

tel-00800952, version 1 - 14 Mar 2013

Logiciel Peak Net


Carbonate de sodium Na2CO3 (luant)
pour solution 4mM

Acros Organics

poudre

Hydrognocarbonates de sodium NaHCO3


(luant) 1,5mM

Acros Organics

poudre

Solution talon chlorure (NaCl)

SPEX

Solution CertiPrep1000ppm

Solution talon nitrate (NaNO3)

SPEX

Solution CertiPrep1000ppm

Solution talon phosphate (KH2PO4)

SPEX

Solution CertiPrep1000ppm

Solution talon sulfate (Na2SO4)

SPEX

Solution CertiPrep1000ppm

Filtres seringues 1mL

Millipore

PTFE

Seringues

Terumo

1mL

353

ANNEXE 11. PROTOCOLES DEXTRACTIONS CHIMIQUES


Prparation du sol

 Sol naturel : tamiser 80m par voie humide le sol naturel


 Sol trait : conserver les prouvettes de sol trait aprs les essais de rsistances mcaniques
(fraction 0/6,3mm)
 Scher ltuve 40C
 Concasser et broyer manuellement le matriau en fine poudre dans un mortier en
porcelaine
 Conserver en flacons hermtiquement ferms 202C

tel-00800952, version 1 - 14 Mar 2013

Rptabilit des essais de caractrisation physico-chimique


 Sol naturel
1 prlvement de sol

Echantillon fille 1

Rplicat
1

R. 2

R.3

R.4

R.5

Ech. fille 2

Ech. fille 3

Ech. fille 4

Ech. fille 5

5 rplicats

5 rplicats

5 rplicats

5 rplicats

 Sol trait
1 prlvement de sol

Traitement 1 :
1% CaO + 6% CEMII/B 32,5 R

28 jours

Traitement 2 :
1% Cao + 6% Rolac 645 LH

180 jours
4 3 rplicats

3 rplicats

354

3 rplicats

3 rplicats

3 rplicats

Analyse lmentaire de la fraction solide


Minralisation par fusion alcaline (NF ISO 14869-2 adapte)

tel-00800952, version 1 - 14 Mar 2013

Matriel

creuset en platine
balance de prcision 0,1mg
spatule en tflon
coupelles de pese
paraffine
four moufle
bcher de 100mL
bac ultrasons
fiole jauge de 100mL
seringue de 30mL
filtre seringue de 0,45m
tube polypropylne (PP) 15mL

Ractifs

ttraborate de lithium Li2B4O7 98%


mtaborate de lithium LiBO2 99%
acide nitrique HNO3concentr 68%
solution dacide nitrique HNO3 1mol.L-1
eau ultra pure EUP

Rptabilit

5 rplicats par chantillon fille de LL


Mode opratoire

 Placer 0,200g de sol dans un creuset


 Procder une calcination : placer le creuset dans le four moufle 450-500C
pendant 3h
 A la fin de la priode de calcination, placer le creuset dans un dessiccateur afin quil
refroidisse
 Ajouter 0,2000,002g de ttraborate de lithium
 Ajouter 0,8000,005g de mtaborate de lithium
 Couvrir le creuset dune pellicule de paraffine
 Agiter manuellement pour obtenir un mlange homogne
 Retirer la paraffine et placer le creuset dans le four moufle 1050C pendant 45min

355

 Sortir le creuset du four chaud, couler rapidement le rsidu obtenu dans le bcher
contenant 100mL dHNO3 1mol.L-1 et y plonger le creuset
 Placer le bcher dans le bac ultrasons jusqu dissolution complte du rsidu (20min)
 Transvaser la solution dans la fiole jauge de 100mL et complter avec de lacide
HNO3 1mol.L-1
 Conserver 15mL de solution dans un tube PP 4C avant analyse
Un passage au spectromtre mission atomique (ICP-AES Varian) permet une analyse
multi-lmentaire [cf. Annexe 10] de Al, Ca, Cd, Cr, Cu, Fe, K, Mg, Ni, Pb, S, Si, Sr, Ti et
Zn.

tel-00800952, version 1 - 14 Mar 2013

Minralisation acide assiste par micro-ondes (NF EN 13656 adapte)


Matriel

bombes en tflon
balance de prcision 0,1mg
spatule en tflon
coupelles de pese
propipette de 5mL
four micro-ondes
entonnoirs
fioles jauges de 50mL
seringue de 30mL
filtre seringue de 0,45m
tube PP 15mL

Ractifs

acide nitrique HNO3concentr 68%


acide chlorhydrique HCl concentr 35%
eau ultra pure EUP

Rptabilit

5 rplicats par chantillon e sol naturel ; 3 rplicats par chantillon de sol trait
Mode opratoire

 Placer 0,200g de sol dans chaque bombe en tflon


 Ajouter 3,33mL dHNO3 concentr et 6,66mL dHCl concentr dans chaque bombe
 Fermer les bombes en veillant bien positionner le disque de rupture
 Placer le mange support des bombes dans le four micro-ondes et raccorder le tuyau
dvacuation des vapeurs acides
356

 Allumer le four
 Programmer les paliers (temps ; temprture ; pression) du four
Etapes de minralisation
Etape

Puissance (% 1000W)

Temprature (C)

Temps (min)

80

175

20

40

100

20

40

80

10

 Dmarrer.

tel-00800952, version 1 - 14 Mar 2013

 A la fin du programme, attendre au minimum 25min (50% de la dure du programme)


avant douvrir les bombes
 A laide dun entonnoir, verser le contenu de la bombe dans une fiole de 50mL ; rincer
lEUP ; complter 50mL
 Conserver 15mL de solution filtre 0,45m dans un tube PP 4C avant analyse
Un passage au spectromtre mission atomique (ICP-AES Varian) permet une analyse
multi-lmentaire [cf. Annexe 10] de Al, Ca, Cd, Cr, Cu, Fe, K, Mg, Ni, Pb, S, Si, Sr, Ti et
Zn.

Essai de lixiviation leau (NF EN 12457-2 adapte)


Matriel

balance de prcision 0,1mg


flacons striles en polythylne (PE) de 50mL
pipette de 5mL
table dagitation (mouvement rotatif plan)
seringue de 30mL
filtre seringue de 0,45m
tube PP de 15mL

Ractif

eau ultra pure EUP

Rptabilit

5 rplicats par chantillon de sol naturel ; 3 rplicats par chantillon de sol trait

357

Mode opratoire

 Placer 3g de sol au contact de 30mL dEUP (L/S 10) dans un flacon de 50mL
 Mettre en agitation constante 180 tours/min pendant 1h
 Sparer le lixiviat de la phase solide par filtration 0,45m (filtration sous vide pour

les chantillons de sol naturel ; filtres seringues pour les chantillons de sol trait)
 Conserver 15mL de solution dans un tube PP 4C avant analyse lICP-AES
 Conserver 10mL de solution dans un flacon PE 4C avant analyse par

chromatographie ionique

tel-00800952, version 1 - 14 Mar 2013

Un passage lICP-AES (Varian Vista) permet lanalyse multi-lmentaire de Al, Ca, Cd, Cr,
Cu, Fe, K, Mg, Ni, Pb, S, Si, Sr, Ti et Zn.
Un passage en chromatographie ionique (systme Dionex) permet lanalyse simultane des
anions Cl-, NO3-, PO43- et SO42- [cf. Annexe 10].
Remarque. La norme NF EN 12457-2 prconise un temps dagitation de 24h. Les essais ont
initialement t mens avec cette dure dagitation pour tre compars aux rsultats de
concentrations anioniques aprs 1h dextraction. Cette diffrence de dure dextraction nayant pas
dinfluence majeure sur les concentrations en lments solubles leau mesures, seuls les rsultats
aprs une heure dagitation sont prsents dans ce rapport.

Mesure du pH-H2O sur suspensions de sol (NF ISO 10390 adapte)


Matriel

balance de prcision 0,1mg


flacons striles de 50mL
propipette de 5mL
table dagitation (mouvement rotatif plan)
pHmtre
solutions talon pH 4,00 et pH 7,00
papier absorbant
thermomtre 1C

Ractifs

EUP
solutions tampon 4,00 et 7,00

Rptabilit

5 rplicats par sol naturel ; 3 rplicats par chantillon de sol trait

358

Mode opratoire

 Peser 5g de sol. Les immerger dans 25mL dEUP (L/S 5)


 Agiter mcaniquement pendant 1h
 Laisser reposer 1h minimum, 3h maximum
 Immerger les lectrodes en veillant ce que le poreux de diffusion de la rfrence se
trouve dans la partie claire de la suspension : la lecture se fait aprs stabilisation de la
mesure
Matriel utilis pour la ralisation des minralisats et des extraits solubles leau (1/2)
Matriel / Machine

Marque / Fournisseur

Caractristiques / Conditions dutilisation

Caractrisation physico-chimique des sols avant et aprs traitement


Eau ultra pure

Maxima USF Elga

Rsistivit 15,5M.cm 20C

tel-00800952, version 1 - 14 Mar 2013

(conductivit de 0,047S.cm-1)
pH 6,6-7,6
Filtres seringues 0,45m

(Fisher Scientific)

PTFE

Seringues

Norm-ject

30mL

Tubes ICP

Sterilin

15mL

Four de calcination (teneur en M.O. ; fusion


alcaline)

Thermolyne 48000
(Thermofisher)

Capacit 5L

Creusets en platine

Labbox

Capacit 10 ml ; diamtre haut 26 ; diamtre


base 15 ; hauteur 27mm

Sdiment de rfrence HR-1

Canadian Environment Agency

Composition lmentaire certifie

Ttraborate de lithium B4Li2O7 (fondant)

Acros Organics

98% P.A.

Mtaborate de lithium BLiO2 (fondant)

Acros Organics

99% pur

Acide nitrique HNO3 concentr pour solution


1M

VWR Prolabo (AnalaR


Normapur)

68% ; d 1,41

Bac ultrasons

Rglable en dure de vibration et en


temprature

Berghof DAP-60K

Bombes tflon 60mLM

Fusion alcaline

Rglable jusqu 1200C ; utilisation 450 et


1050C

Minralisation acide assiste par micro-ondes


Dispositif de minralisation acide

Mange PP pour 10 bombes


Disques de rupture en aluminium
Acide nitrique HNO3 concentr pour solution
1M

VWR Prolabo (AnalaR


Normapur)

68% ; d 1,41

Acide chlorhydrique HCl concentr

VWR Prolabo (Technical)

35% ; d 1,16

Four de minralisation micro-ondes

Berghof speedwave MWS-2

Puissance 1000W
Rglable pour 3 paliers en temprature, en
dure et en puissance (programme P0)

359

Matriel utilis pour la ralisation des minralisats et des extraits solubles leau (2/2)
Matriel / Machine

Marque / Fournisseur

Caractristiques / Conditions dutilisation

Caractrisation physico-chimique des sols avant et aprs traitement


Extractions simples leau ultra
Table dagitation

Mouvement rotatif plan


Rglable en vitesse
Rglable en dure

Banc de lixiviation

Controlab

Mouvement alternatif linaire damplitude 3cm,


60 cycles.min-1
Rglable en dure

Eau de rfrence SPS-WW2

SpectraPure, Norvge

Concentrations anioniques certifies

Flacons striles

Grosseron

Capacit 50mL

pH-mtre

Jenway 3505

Etalonnage automatique pH 4,00 et 7,00


Compensation de la temprature

tel-00800952, version 1 - 14 Mar 2013

Electrode combine

Rcapitulatif des essais physico-chimiques raliss


LL
Fusion alcaline
Minralisation acide assiste par microondes
Sol naturel

Analyse lmentaire par ICP-AES


Extractions leau ultra pure

LS

LD

Minralisation acide assiste par microondes


Analyse lmentaire par ICP-AES
Extractions leau ultra pure

Analyse lmentaire par ICP-AES et


Analyse lmentaire par ICP-AES et analyse analyse ionique par chromatographie
ionique par chromatographie
Sol tmoin : Rcmin et Rcmax
28 jours

180 jours

Minralisation acide assiste par micro-ondes


Analyse lmentaire par ICP-AES
Extractions leau ultra pure
Analyse lmentaire par ICP-AES et analyse ionique par chromatographie

Sol dop : Rcmax 180 jours


C1
C10
S1
S10

Extractions leau ultra pure

N1

Analyse lmentaire par ICP-AES et analyse ionique par chromatographie

N10
P1
P10

360

ANNEXE 12. VALIDATION DES METHODES DE MINERALISATION

tel-00800952, version 1 - 14 Mar 2013

CERTIFICAT DANALYSE DU SEDIMENT DE REFERENCE HR-1

361

VALIDATION DE LA METHODE DE FUSION ALCALINE SUR LE SEDIMENT DE REFERENCE HR-1


Lanalyse par ICP-AES des minralisats du sdiment HR-1 obtenus par fusion alcaline montre que :
 les concentrations exprimentales en Al, Cd, Cr, Cu et Zn sont dans la gamme des valeurs certifies ;
 les concentrations en Fe (98%), Ti (88%), Ca (81%), Pb (78%), Mg (74%) et Sr (62%) sont sous-estimes ;
 les concentrations en K (220%) et Ni (1002%) sont surestimes.

tel-00800952, version 1 - 14 Mar 2013

Valeurs exprimentales de concentrations lmentaires totales obtenues par fusion alcaline du sdiment HR-1et analyse ICP-AES
Sdiment de rfrence HR-1 / Fusion alcaline

Elments

Certificat d'analyse

(ICP 16122010)

(ICP 16122010)

(ICP 16122010)

(ICP 16122010)

(ICP 16122010)

21/10/2010

22/10/2010

25/10/2010

26/10/2010

27/10/2010

5 rplicats
M

ET

HF

min.

Max.

ET

Al

43691

52192

52163

51561

52121

50346

3729

43691

52192

59250

22778

Ca

46606

51854

54055

54174

50636

51465

3102

46606

54174

67660

3921

Cd

Cr

84

95

97

96

93

93

84

97

126

45

Cu

63

73

74

78

75

73

63

78

80

11

Fe

20627

23032

23520

23302

22424

22581

1167

20627

23520

30579

7435

40760

48232

48404

48503

47916

46763

3363

40760

48503

20828

471

Mg

9237

10301

10529

10492

9955

10103

535

9237

10529

14328

591

Ni

501

565

564

567

549

549

28

501

567

39

15

Pb

71

81

83

85

78

80

71

85

139

37

1174

1380

1333

1403

1314

1321

90

1174

1403

Si

209978

248701

251020

248181

243979

240372

17180

209978

251020

Sr

147

173

173

171

172

167

11

147

173

287

18

169

2059

2477

3096

426

77

895

1093

1105

173

Ti

2059

2404

2477

2422

2426

2357

Zn

895

1032

1093

1070

1023

1022

- :non prcis

VALIDATION DE LA METHODE DE MINERALISATION ACIDE ASSISTEE PAR MICRO-ONDES SUR LE SEDIMENT DE REFERENCE HR-1
Lanalyse par ICP-AES des minralisats du sdiment HR-1 obtenus par minralisation acide montre que :
 les concentrations exprimentales en Cd, Cr, Cu, Ni, Pb et Zn sont dans la gamme des valeurs certifies ;
 les concentrations en Ca (96%), Fe (95%) et Mg (71%), Al (36%), Sr (31%), K (31%) et Ti (14%) sont sous-estimes.

tel-00800952, version 1 - 14 Mar 2013

Valeurs exprimentales de concentrations lmentaires pseudo-totales obtenues par minralisation acide du sdiment HR-1et analyse ICP-AES
Certificat
d'analyse

Sdiment de rfrence HR-1 / Minralisation acide assiste par micro-ondes


Elments

(ICP 13092010)

(ICP 13092010)

(ICP 13092010)

(ICP 11102010)

(ICP 11102010)

(ICP 04112010)

(ICP 04112010)

03/06/2010

03/06/2010

16/06/2010

06/10/2010

06/10/2010

20/10/2010

20/10/2010

7 rplicats
M

ET

HF

min.

Max.

ET

Al

15215

15382

16212

15356

13103

8541

8586

13199

3305

8541

16212

59250

22778

Ca

58568

59463

62065

59918

61940

62736

64113

61257

1988

58568

64113

67660

3921

Cd

Cr

98

100

99

96

97

91

93

96

91

100

126

45

Cu

74

75

78

81

85

79

81

79

74

85

80

11

Fe

23607

23809

23643

21829

21576

19659

19932

22008

1757

19659

23809

30579

7435

4208

4295

4170

4284

2840

1812

1785

3342

1173

1785

4295

20828

471

Mg

10518

10483

10291

9367

9189

9031

9147

9718

678

9031

10518

14328

591

Ni

31

31

31

27

27

25

26

28

25

31

39

15

Pb

129

120

123

116

121

121

123

122

116

129

139

37

1637

1669

1802

1686

1762

1668

1702

1704

58

1637

1802

Si

2156

2074

2365

1295

995

1669

1707

1751

489

995

2365

Sr

87

88

88

86

86

78

81

85

78

88

287

18

Ti

543

519

512

426

304

199

196

386

151

196

543

3096

426

Zn

1141

1133

1148

1084

1138

1123

1144

1130

22

1084

1148

1105

173

- :non prcis

De ces deux analyses il ressort que :


 les concentrations en Cd, Cr, Cu, Fe, Mg et Zn peuvent tre mesures aussi bien aprs une
minralisation acide quaprs une fusion alcaline ;
 les concentrations en Ca, Ni et Pb doivent prfrentiellement tre mesures aprs une
minralisation acide ;
 les concentrations en Al et Ti doivent prfrentiellement tre mesures aprs une fusion
alcaline ;

tel-00800952, version 1 - 14 Mar 2013

 les concentrations en K et Sr ne semblent fiables pour aucun de ces deux procds de


minralisation.

364

ANNEXE 13. SELECTION DE LA METHODE DE MINERALISATION


En fusion alcaline, les valeurs retenues pour lchantillon mre LL sont calcules partir de 19 rplicats : lun des cinq rplicats de lchantillon fille n4 et les cinq rplicats de lchantillon fille n5 sont rejets en
raison de problmes techniques rencontrs lors des minralisations. En minralisation acide, les valeurs retenues correspondent 25 rplicats (5 chantillons fille 5 rplicats).
Mise en parallle des compositions lmentaires totales et pseudo-totales obtenues sur LL
Echantillon fille 1

Echantillon fille 1

Echantillon fille 2

Echantillon fille 2

Echantillon fille 3

Echantillon fille 3

Echantillon fille 4

Echantillon fille 4

Echantillon fille 5

LL

LL

(Fusion alcaline)

(Min. acide)

(Fusion alcaline)

(Min. acide)

(Fusion alcaline)

(Min. acide)

(Fusion alcaline)

(Min. acide)

(Min. acide)

(Fusion alcaline)

(Min. acide)

5 rplicats

5 rplicats

5 rplicats

5 rplicats

5 rplicats

5 rplicats

4 rplicats

5 rplicats

5 rplicats

19 rplicats

25 rplicats

Elments

tel-00800952, version 1 - 14 Mar 2013

ET

ET

ET

ET

ET

ET

ET

ET

ET

ET

ET

Al

38542

1244

14546

1455

35848

1064

25845

3908

37568

973

17997

2922

34761

1240

13941

2650

12940

2038

36781

1801

16923

5491

Ca

25584

4856

28670

543

28893

4533

17399

700

16178

1119

10102

403

22279

1469

20265

777

21594

556

23284

5908

19606

6179

Cd

Cr

88

12

31

109

45

122

23

37

93

26

21

103

19

32

Cu

23

11

14

11

13

11

11

13

10

16

11

Fe

20677

969

18412

354

22535

454

22521

379

26039

1775

21826

552

22642

611

18827

561

18245

456

22991

2273

19966

1912

40892

1026

2917

518

42631

1079

6377

1642

46482

1804

3397

919

42642

1224

2543

894

2096

468

43006

2364

3466

1790

Mg

4809

450

2577

160

5875

245

3596

155

6687

213

3175

246

6182

408

2557

250

2398

160

5873

785

2860

497

Ni

1018

51

25

1206

67

28

1287

81

28

1114

75

25

19

1159

123

25

Pb

21

17

24

16

25

14

29

15

17

24

16

566

450

162

453

61

133

330

27

96

301

32

152

141

418

241

137

24

Si

327350

17533

2258

100

361450

16771

2069

203

368671

14619

2101

86

325584

11572

2369

170

2254

148

346826

24459

2210

176

Sr

76

42

68

38

56

21

56

29

29

64

10

32

Ti

2876

102

310

73

2767

69

732

172

2587

125

442

136

2253

84

318

136

207

44

2640

249

402

216

Zn

79

10

78

12

114

70

73

10

86

75

11

71

89

22

67

12

88

37

76

15

La minralisation acide donne accs des concentrations lmentaires pseudo-totales en raison de la difficult de procder lattaque des silicates et des aluminates : les concentrations en Al et Si sont en effet trs
largement sous-estimes (respectivement 48 et 1% des concentrations obtenues par fusion alcaline sur le limon de Louucelles). Toutefois, les concentrations en Ca, Fe et S, trois autres lments simposant dans la
composition lmentaire des liants hydrauliques, sont satisfaisantes aprs une minralisation acide. Un recoupement avec les conclusions de lannexe 12 (validation des mthodes de minralisation) permet donc de
valider le recours une minralisation acide assiste par micro-ondes pour les sols.
Estimation de lefficacit dune minralisation acide compare celle dune fusion alcaline
Echantillon fille n1

Echantillon fille n2

Echantillon fille n3

Echantillon fille n4

LL

Minralisation acide quivalente la fusion


alcaline

Ca, Cd, S, Zn

Fe, Zn

Cu

Cu

Ca, Cd, Cu, Zn

Faible sur-estimation (< 30%)

Zn

Faible sous-estimation (<30%)

Fe, Pb

Cd, Cu, Pb, Al, Ca

Zn, Fe, Cd, Ca

Ca, Fe

Fe (96%), Pb (77%), S (77%)

Forte sous-estimation (> 30%)

Cu, Sr, Mg, Cr, Al, Ti, K, Ni, Si

Mg, Sr, Cr, S, Ti, K, Ni, Si

Pb, Al, Mg, Sr, Cr, S, Ti, K, Ni, Si

Cd, S, Sr, Pb, Mg, Al, Cr, Ti, K, Ni, Si

Sr, Mg, Al, Cr, Ti, K, Ni, Si

ANNEXE 14. VALIDATION DE LANALYSE PAR CHROMATOGRAPHIE IONIQUE

tel-00800952, version 1 - 14 Mar 2013

CERTIFICAT DANALYSE DE LEAU DE REFERENCE SPS-NUTR WW2

366

Valeurs exprimentales obtenues lors du passage de leau certifie SPS-NUTR WW2 en


chromatographie ionique (systme Dionex)
SPS-WW2

Fluorures

Chlorures

Nitrates

Phosphates

Sulfates

Valeur certifie
(mg.L-1)

10,00,1

50,00,5

5,000,05

7,500,08

1001

Mesures (mg.L-1)

9,7

51,3

4,54

6,46

101

-3

10

16

-1

tel-00800952, version 1 - 14 Mar 2013

Ecart par rapport


la valeur certifie
(%)

367

ANNEXE 15. ANALYSE STATISTIQUE : PRINCIPE DUNE REGRESSION PLS

Lensemble des analyses physico-chimiques permet daccder un nombre de variables


particulirement important (15 lments par MA + 15lments par lixiviation lEUP + 4 anions par
lixiviation lEUP + pH soit un minimum de 35 variables par combinaison sol-traitement-rsistancechance). Se pose alors une relle difficult quant la corrlation des paramtres physico-chimiques
aux rsistances la compression simple dveloppes par les sols.
Le recours lanalyse statistique des donnes sest impos face aux constats suivants :

 pas de distinction marque de linfluence du traitement, CEMII ou LHR, sur la physico-chimie des
sols, telle quelle est tudie ici (analyse pseudo-totale et fraction soluble leau) ;

 pas de distinction probante sur la physico-chimie des sols prsentant les rsistances la
compression simple minimale et maximale ;

tel-00800952, version 1 - 14 Mar 2013

 pas dvolution distincte entre les sols naturels et les sols traits 28 ou 180 jours ;
 pas dvolution marque entre les deux chances.
Ainsi, lanalyse statistique doit permettre de dsigner les variables influentes sur les rponses des sols
traits en compression simple, quel que soit le type de sol considr. Dans un premier temps, les trois
limons sont donc intgrs la mme analyse. Dans un second temps, les paramtres influant pour
chacun des sols sont valus afin de recouper les indicateurs.

Moyens utiliss

Des analyses en composantes principales (ACP) et des projections en structures latentes par
rgression des moindres carrs partiels (Partial Least Squares - PLS) permettent la
modlisation, lanalyse et linterprtation de ces donnes complexes. Les analyses sont
ralises laide du logiciel SIMCA-P (V12) (UMETRICS AB Umea, Sude).
Choix de la mthode

Contrairement la Rgression Multiple Linaire (MLR), qui sadapte la corrlation dun


grand nombre dobservations partir de peu de variables, les mthodes Least Squares (PLS),
sadaptent un grand nombre de variables apparentes un faible nombre dobservations. Les
variables peuvent tre multicolinaires. De plus, une rgression PLS a lavantage de
fonctionner avec des donnes manquantes.
Analyse en composantes principales

Lanalyse de donnes multivaries ncessite une premire vrification pour valider la


pertinence de lensemble avant lapplication dune mthode PLS proprement dite. Ce
prtraitement repose sur une analyse en composantes principales (ACP).
LACP est tablit partir dune matrice de donnes constitues de N lignes dobservations et
K colonnes de variables. Lanalyse va restituer le tableau de donnes multivaries dans un
espace dfini par des composantes principales.
368

tel-00800952, version 1 - 14 Mar 2013

Dans lespace K dimensions, une composante principale est un axe qui approxime les
donnes au sens des moindres carrs. Les donnes tant centres autour de leur moyenne pour
chaque variable, cet axe, PC1, passe par le point moyen situ lorigine aprs
repositionnement du systme de coordonnes. Chaque observation est projete sur la
composante principale PC1. La projection est un score.

Dfinition de la composante principale PC1 [Hennequin daprs Eriksson, 2011]


Une composante ntant pas suffisante pour modliser la variance maximum des donnes, une
deuxime composante principale, PC2, est dfinie, orthogonale PC1 et passant par le point
moyen. Les deux composantes constituent un modle plan, divis en 4 quadrants. La structure
des donnes peut alors tre visualise dans un espace de plus petite dimension.

Reprsentation dun modle plan par dfinition dune composante PC2


[Hennequin daprs Eriksson 2012]
LACP est une mthode descriptive. Elle permet dtablir une carte des observations et une
carte des variables.

369

Les variables proches sont corrles positivement entre elles ; les variables situes sur des
quadrants opposs sont corrles ngativement. Plus une variable est loigne de lorigine,
plus son impact est fort.
Les mthodes PLS : mthodes prdictives

tel-00800952, version 1 - 14 Mar 2013

Rgression PLS

La rgression PLS consiste relier un bloc de variables expliquer (ou rponses) Y un bloc
de variables explicatives X. Sont alors recherches linfluence et les corrlations relles des
variables du bloc X sur les rponses du bloc Y. La rgression PLS permet de visualiser toutes
les variables, X et Y, simultanment.
Sont dabord recherches les composantes PLS orthogonales th explicatives du bloc de
variables X et corrles Y. Les composantes PLS sont des variables latentes. Les mthodes
PLS peuvent ainsi apparatre sous le nom de mthodes de projections en structures latentes.
La rgression des variables Y seffectue sur les composantes PLS th. La rgression est ensuite
exprime en fonction des variables X sous forme de coefficients de rgression.
Linterprtation des coefficients de rgression dune analyse PLS est appuye sur les critres
ci-dessous noncs :
 lorsquune variable X prsente un coefficient CS positif (Centered and Scaled - coefficient

de rgression sur les donnes centres et standardises), elle est corrle positivement la
variable Y, cest--dire que si la variable X augmente, la rponse Y augmente.
 lorsquune variable X prsente un coefficient CS ngatif, elle est corrle ngativement

la variable Y, cest--dire que si la variable X augmente, la rponse Y diminue.


 ces interprtations nont de sens que si les intervalles de confiance lis ces coefficients ne

franchissent pas laxe des abscisses du diagramme. Ces coefficients sont alors considrs
comme tant significatifs.
Au cours de ltude Traitement de sols , les rsistances la compression simple sont les variables
du bloc Y.
Les variables du ou des blocs X sont essentiellement des variables de composition (composition
lmentaire pseudo-totale, composition lmentaire et anionique de la fraction soluble).

370

Donnes 180 jours


LACP sur le bloc des rponses Y pour lensemble des sols permet de visualiser lensemble des
rponses sur la carte des variables, construite partir des composantes PC1 (t[1]) et PC2 (t[2]). Les
rponses de Rcmin et de Rcmax pour un mme sol et un mme traitement sont trs proches. Les
limons naturels (LL0, LS0 et LD0) sont regroups dans le mme quadrant.
180 jours tous sols.M1 (PCA-Y)
t[Comp. 1]/t[Comp. 2]

3,0

2,0
LD0
LL0

LS
LSCEM
CEM180
180

1,0

LS0

t[2]

LD
LDCEM
CEM180
180
LHR
180
LDLD
LHR
180
LSLHR
LHR180
180
LS

0,0

LLLLLHR
LHR180
180
LL
LL CEM
CEM180
180

-2,0

-3,0

-6

-5

-4

-3

-2

-1

t[1]
R2X[1] = 0,649819

R2X[2] = 0,231169

Ellipse: Hotelling T2 (0,95)


SIMCA-P+ 12.0.1 - 2012-01-24 10:33:26 (UTC+1)

ACP sur les rponses Y pour lensemble des sols carte des variables
Sur la carte des variables p[1] = f (p[2]), les poids de chaque rponse Y sur t1 et t2, les 3 rponses Rc
180, Ritmax 180 et Eitmax 180 sont regroupes : elles sont corrles. Quatre PLS seront donc
menes partir des 3 rponses Y corrles, de la rponse wOPN, de la rponse dOPN et de la rponse
IPI wOPN.
180 jours tous sols.M1 (PCA-Y)
p[Comp. 1]/p[Comp. 2]
Colored according to model terms
dOPN

0,7
0,6
0,5
0,4
0,3
0,2
p[2]

tel-00800952, version 1 - 14 Mar 2013

-1,0

0,1
0,0
-0,1

Rc18180
Eit max
Rit max
18

-0,2
-0,3

w OPN

-0,4
-0,5
IPI w OPN

-0,6
-0,5

-0,4

-0,3

-0,2

-0,1

-0,0

0,1

0,2

0,3

0,4

p[1]
R2X[1] = 0,649819 R2X[2] = 0,231169

SIMCA-P+ 12.0.1 - 2012-01-24 10:32:57 (UTC+1)

ACP sur les rponses Y pour lensemble des sols

371

Le calcul des coefficients CS est ralis partir de lensemble des composantes. Als et Ss ont une
-

influence positive sur Rcmax 180, NO3 a une influence ngative sur Rcmax 180.
Linfluence de la fraction soluble des sols savre particulirement importante : les concentrations en S
2-

et en Al solubles, en SO4 ainsi que le pH sont corrles positivement tandis que les concentrations
-

en NO3 et en Mg soluble sont corrles ngativement.


Par ailleurs, les concentrations pseudo-totales en Mg et en Ti ont une influence positive sur les
performances mcaniques.
180 jours tous sols.M2 (PLS), PLS sur Y corrles
CoeffCS[Last comp.](Rc 180)

CoeffCS[2](Rc 180)

0,10

-0,00

Mgs

Pbpt

Znpt

Nis

Nipt

Fept

Cupt

Mnpt

Sis

Cus

Sipt

Crpt

Scpt

Ks

Cl-

Cas

Cdpt

Kpt

Alpt

Srs

Capt

Crs

pH

Srpt

Spt

Tipt

Mgpt

SO42-

Ss

-0,20

NO3-

-0,10

Als

tel-00800952, version 1 - 14 Mar 2013

0,20

Var ID(Primary)
SIMCA-P+ 12.0.1 - 2012-01-24 10:50:24 (UTC+1)

Coefficients CS de la rgression PLS sur rponse Rcmax180 pour lensemble des sols

Rgression PLS hirarchique

Une PLS hirarchique permet de distinguer linfluence de 2 blocs de variables X sur les
rponses Y. Les coefficients de rgression permettent alors de voir linfluence de chaque bloc
de variables.
Rgression PLS discriminante PLS-DA

Lanalyse discriminante permet dvaluer si certaines variables sont spcifiques une classe
considre. Les coefficients CS dtermins par rgression PLS, positifs et significatifs, sont
ainsi caractristiques dune classe. Les CS ngatifs indiquent alors linfluence dautres
classes.
Rgression PLS orthogonale discriminante OPLS-DA

LOPLS-DA permet de cibler ltude sur des classes particulires et de dterminer les
variables qui leur sont propres.

372

Taux dajustement et validit des modles

Il est possible de se rfrer des paramtres complmentaires pour valider les modles
donns par lACP et la rgression PLS. Dans les deux cas, il est possible de valider la capacit
explicative du modle cest--dire la variance explique par le modle (R). Ainsi :
 dans le cas de lACP sur lensemble des X, le modle explique RX % de la variabilit de

X;
 dans le cas de la rgression PLS sur lensemble des X, le modle explique RX % de la

variabilit de X et RY % de la variabilit de la rponse Y.


Un deuxime paramtre, Q, ne sapplique qu la rgression PLS. En effet, Q est la capacit
prdictive du modle. Il est considr quelle doit tre suprieure 50% pour valider le
modle.

tel-00800952, version 1 - 14 Mar 2013

Validation des modles

Lors de ces nouvelles analyses les capacits explicatives R2X et R2Y des modles, ainsi que
leurs capacits prdictives Q2 sont bonnes, permettant de valider les rsultats obtenus et
denvisager des interprtations des corrlations dtectes. Seuls les rsultats des modles dont
les coefficients R2 et Q2 sont satisfaisants sont prsents.

373

ANNEXE 16. EXEMPLE DE CALCUL DE DOPAGE DES SOLS


Exemple de calcul de dopage des limons : cas des chlorures apports 1g.kg-1 de sol sec
Exemple pour NaCl

LL_CEMII

LL_LHR

LS_CEMII

LS_LHR

LD_CEMII

LD_LHR

wOPN du limon trait (%)

16,0

15,7

14,0

13,7

14,6

14,9

w avant traitement (%)

1g de Cl-.kg-1 de sol sec

18,0

18,0

16,5

16,5

16,3

16,6

-3

1,72

1,72

1,78

1,77

1,79

1,77

-3

0,96 dOPN = 1,65

1,65

1,70

1,70

1,72

1,70

3 prouvettes 2 essais = 6

6 98 = 2356

2356

2356

2356

2356

2356

2356 1,65 = 3895

3886

4017

4066

4053

4015

1,10 3895 / 1,07 = 4004

3995

4130

4118

4167

4128

4004 0,18 10 = 0,721

0,719

0,681

0,680

0,679

0,685

4004 0,001 = 4,00

3,99

4,13

4,12

4,17

4,13

4,00 / 0,61 = 6,56

6,55

6,77

6,75

6,83

6,77

6,56 / 0,721 = 9,11

9,11

9,93

9,93

10,06

9,88

0,070

0,070

0,109

0,109

0,055

0,055

0,055

0,055

0,055

0,055

0,055

0,055

4,004 0,070 + 0,721 0,055 = 0,320

0,319

0,488

0,486

0,267

0,265

dOPN (Mg.m )
96% dOPN (Mg.m )
Nombre dprouvettes 55
3

tel-00800952, version 1 - 14 Mar 2013

Volume de limon trait (cm )


Masse sche de mlange correspondante (g)
Masse sche correspondante majore de 10% (g)

-3

Volume de solution pour w avant traitement (L)


Concentration dtude (g.kg-1 de sol sec)
-

Masse de Cl (g)
Masse de NaCl (g)
-1

Concentration de la solution (g.L )


CORRECTIONS
-

Concentration moyenne en Cl dans la fraction soluble leau


(g.kg-1 de sol sec)
Concentration moyenne en Cl- de leau de gchage
(g.L-1)
Apport initial en Cl- (g)

Produits chimiques utiliss pour le dopage des sols


Consommables

Marque / Fournisseur

Caractristiques

Chlorure de sodium (halite) NaCl

Panrac

poudre

Nitrate dammonium NH4NO3

Carlo Erba

poudre

Dihydrognophosphate de potassium KH2PO4

Panrac

poudre

Sulfate de calcium (gypse) CaSO4.2H2O

Panrac

poudre

Elments potentiellement perturbateurs

ANNEXE 17. DONNEES DE LA BDAT [INRA, 2011]


Comparaison aux donnes granulomtriques de la BDAT [INRA, 2011]
Donnes BDAT
2000-2004

Argile < 2m (g.kg-1)

Canton de
Troarn

Canton de Tillysur-Seulles
(teneur
majoritaire)

LL

(teneur
majoritaire)

LS

[100 ; 250[

98

[100 ; 250[

96

[100 ; 250[

94

[100 ; 250[

141

[100 ; 250[

155

[100 ; 250[

90

[350 ; 450[

383

[250 ; 350[

47

[450 ; 1000[

524

[450 ; 1000[

202

[450 ; 1000[

663

[100 ; 250[

170

[100 ; 250[

77

[100 ; 250[

135

[0 ; 100[

55

[0 ; 100[

243

[0 ; 100[

57

[100 ; 250[

225

[100 ; 250[

320

[100 ; 250[

192

[0,50 ; 0,75[

0,37

[0,50 ; 0,75[

3,31

[0,50 ; 0,75[

0,16

Canton de Ses

(teneur
majoritaire)

LD

Limons fins
2/20m
(g.kg-1)
Limons grossiers
20/50m
(g.kg-1)

[250 ; 350[
[350 ; 450[

573

Limons totaux

tel-00800952, version 1 - 14 Mar 2013

2/50m
(g.kg-1)
Sables fins
50/200m
(g.kg-1)
Sables grossiers
200/2000m
(g.kg-1)
Sables totaux
50/2000m
(g.kg-1)
Rapport limon fin / limon
grossier
(0/20m / 20/50m)

375

ANNEXE 18. VERIFICATION DE LHOMOGENEITE DES PRELEVEMENTS AU REGARD DES


CONCENTRATIONS ELEMENTAIRES PSEUDO-TOTALES
La vrification de lhomognit des prlvements de sol rpond 3 tapes de calcul :
 la vrification de lhomognit de chaque chantillon fille par comparaison de ltendue

de la gamme de concentrations (cart entre les concentrations minimale et maximale des 5


rplicats) la concentration moyenne pour un chantillon fille (moyenne de 5 mesures) :
tendue de la gamme de 5 rplicats / M EF (%) = (max EF min EF) / M EF

(13)

 la vrification de lhomognit du prlvement de sol par comparaison de la concentration

moyenne obtenue pour un chantillon fille (5 rplicats) la concentration moyenne pour


un sol (moyenne de 25 mesures) :

tel-00800952, version 1 - 14 Mar 2013

dispersion M EF / M sol (%) = M EF / M sol

(14)

 la vrification de lhomognit du prlvement de sol par comparaison de ltendue de la

gamme de concentrations (cart entre les concentrations minimale et maximale des 25


rplicats) la concentration moyenne pour un sol (moyenne de 25 mesures) :
tendue de la gamme de 25 rplicats / M sol (%) = (max sol min sol) / M sol

376

(15)

Analyses de lhomognit des prlvements : concentrations lmentaires pseudo-totales


gamme / M
Echantillon
fille 1

gamme / M
Echantillon
fille 2

gamme / M
Echantillon
fille 3

gamme / M
Echantillon
fille 4

gamme / M
Echantillon
fille 5

Echantillon
fille 1 / M sol

Echantillon
fille 2 / M sol

Echantillon
fille 3 / M sol

Echantillon
fille 4 / M sol

Echantillon
fille 5 / M sol

Al, Ca, Cd,


Cr, Cu, Fe,
Mg, Ni, Pb,
S, Si, Sr

Ca, Cd, Cr,


Cu, Fe, Mg,
Ni, Pb, S, Si,
Sr

Ca, Cd, Cr,


Cu, Fe, Mg,
Ni, Pb, S, Si,
Sr

Ca, Cd, Cr,


Fe, Mg, Pb,
S, Si, Sr

Al, Ca, Cd,


Cr, Cu, Fe,
Mg, Ni, Pb,
S, Si, Sr

Al, Cd, Cr,


Cu, Fe, K,
Mg, Ni, Pb,
S, Si, Ti, Zn

Ca, Cd, Cu,


Fe, Mg, Ni,
Pb, S, Si, Sr,
Zn

Al, Cd, Cr,


Cu, Fe, K,
Mg, Ni, Pb,
S, Si, Ti, Zn

Al, Ca, Cd,


Cr, Cu, Fe,
K, Mg, Ni,
Pb, S, Si, Sr,
Ti, Zn

Al, Ca, Cd,


Cr, Cu, Fe,
K, Mg, Ni,
Pb, S, Si, Sr,
Ti, Zn

Cd, Fe, Pb

K, Ti, Zn

Al, K, Ti, Zn

Al, K, Ti, Zn

Al, Cu, K, Ni,


Zn

K, Ti, Zn

Ca, Sr

Al, Cr, K, Ti

Ca, Sr

Cr, K, Mg, Ti

Ca, Cr, Cu,


Mg, Ni, S, Si,
Sr, Zn

Ti

Al, K, Ti

Cd, Cu, Fe,


Ni, Pb, S, Sr,
Zn

Cd, Cu, Fe,


Mg, Ni, Pb,
S, Si, Sr, Zn

Al, Cd, Cr,


Cu, Fe, K,
Mg, Ni, Pb,
S, Si, Sr, Ti,
Zn

Cd, Cu, Fe,


Ni, Pb, S, Si,
Sr

Cd, Cu, Fe,


Ni, Pb, S, Si,
Sr

Cr, Cu, Fe,


Mg, Ni, Pb,
S, Si, Sr, Ti,
Zn

Al, Cd, Cr,


Cu, Fe, K,
Mg, Ni, Pb,
S, Si, Sr, Ti

Cd, Cr, Cu,


Fe, Ni, Pb,
S, Sr

Al, Cr, Cu,


Fe, K, Mg,
Pb, S, Sr, Ti,
Zn

Al, Cd, Cr,


Cu, Fe, K,
Mg, Ni, Pb,
S, Si, Sr, Ti,
Zn

Ca, Fe, Sr

Al, Cr,
Mg, Si

Al, Cr, K, Ti,


Zn

Al, Cr, K,
Mg, Ti, Zn

Al, Cr, K,
Mg, Ti, Zn

Al, Cd, K

Zn

Al, K, Mg, Si,


Ti, Zn

Cd, Ni

S, Si

Cd, Cr, Cu,


Mg, Ni, Pb,
S

Ti

Si

Al, K, Si, Ti,


Zn

Ca, Mn, Sr

Al, Ca, Cr,


Cu, Fe, Mg,
Mn, Ni, Pb,
S, Si, Sr

Al, Ca, Cr,


Cu, Fe, K,
Mg, Ni, Pb,
Si, Sr, Ti

Al, Ca, Cd,


Cr, Cu, Fe,
K, Mg, Ni,
Pb, S, Si, Sr

Al, Ca, Cd,


Cr, Fe, Mg,
Mn, Ni, S, Si,
Sr

Ca, Cd, Cr,


Cu, Fe, Mg,
Ni, Pb, S, Si,
Sr, Zn

Al, Ca, Cd,


Cr, Cu, Fe,
K, Mg, Ni,
Pb, S, Si, Sr,
Ti, Zn

Al, Ca, Cd,


Cr, Cu, Fe,
Mg, Ni, Pb,
S, Si, Sr, Zn

Al, Ca, Cd,


Cr, Cu, Fe,
K, Mg, Ni,
Pb, S, Si, Sr,
Ti, Zn

Al,
Cr,
K,
Pb,
Zn

Al, Cd, Cr,


Cu, Fe, K,
Ni, Pb, S, Si,
Ti, Zn

Cd, K, Ti, Zn

Cd, S, Zn

Ti, Zn

Cu, K, Pb,
Ti, Zn

Al, K, Ti

K, Ti

Ti

30% < dispersion


100%

Al, Cd, Cr,


Cu, Fe, Mg,
Ni, Pb, S, Si

dispersion > 100%

K, Ti, Zn

gamme / M
sol

LL

dispersion 30%

tel-00800952, version 1 - 14 Mar 2013

30% < dispersion


100%
dispersion > 100%
LS

dispersion 30%

30% < dispersion


100%
dispersion > 100%

K,

LD

dispersion 30%

Ca, Cd,
Cu, Fe,
Mg, Ni,
S, Si, Sr,

Ca, Sr

ANNEXE 19. DONNEES DE LA BASE DE DONNEES INDIQUASOL/RMQS [INRA, 2011]


Comparaison des concentrations pseudo-totales en lments traces aux donnes du RMQS [INRA 2011]
RMQS zone Loucelles

Limon de
Loucelles

25 chantillons

Gamme de
mesures

Seuil de dtection
danomalies

tel-00800952, version 1 - 14 Mar 2013

min.

Max.

0-30cm

30-50cm

min.

Limon de
Dmouville

[INRA 2011]

25
chantillons

(mg.kg-1)

(mg.kg-1)

RMQS zone Ses

Limon de
Ses

[INRA 2011]

Seuil de dtection
danomalies

Gamme de mesures

0-30cm

Seuil de dtection
danomalies

Gamme de
mesures

25 chantillons
min.

Max.

Rencontre
en France

(mg.kg-1)

(mg.kg-1)

30-50cm

Valeur
maximale

[INRA 2011]

(mg.kg-1)

(mg.kg-1)

Max.

RMQS zone Dmouville

0-30cm

30-50cm

2005

Cd

0,23 - 0,35

0,564

0,501

0,23 - 0,35

0,779

0,628

0 - 0,14

0,439

0,200

Cr

19

49

0 - 35

116

115

21

48

46 - 58

107

106

16

28

46 - 58

103

100

167

Cu

10

20

9 - 13

38

29

11

9 - 13

35

29

10

9 - 13

25

25

365

Ni

18

36

11- 19

50

62

20

33

19 - 26

50

62

11

17

11 - 19

42

40

73

Pb

13

18

0 - 21

44

41

28

42

21 - 28

52

42

21 - 28

44

34

283

Zn

57

125

42 - 59

155

148

47

141

42 - 59

135

126

37

94

42 - 59

128

112

1231

en rouge : valeur sortant de la gamme de mesures courantes


soulign : valeur dpassant les seuils de dtection danomalies

Facteurs denrichissement lmentaire des sols


Echantillon fille 1

Echantillon fille 2

Echantillon fille 3

Echantillon fille 4

Echantillon fille 5

Sol

LL
Al, Cr, Cu, K, Mg, Ni, Sr,
Ti

Al, Ca, Cr, Cu, K, Mg, Ni,


S, Sr, Ti

Al, Ca, Cr, Cu, K, Mg, Ni,


S, Sr, Ti

Al, Ca, Cr, Cu, K, Mg, Ni,


Sr, Ti

Al, Cr, Cu, K, Mg, Ni, S,


Sr, Ti

Al, Ca, Cr, Cu, K, Mg, Ni, S,


Sr, Ti

Ca, S

Zn

Pb, Zn

Ca

FE > 2

Cd, Pb, Zn

Cd, Pb

Cd

Cd, Pb, Zn

Cd, Pb, Zn

Cd, Pb, Zn

FE 1

Al, Cr, Cu, K, Mg, Ni, Sr,


Ti

Al, Cr, Cu, K, Mg, Ni, Sr,


Ti

Al, Cr, Cu, K, Mg, Ni, Sr,


Ti

Al, Cr, Cu, K, Mg, Ni, Sr,


Ti

Al, Cr, Cu, Fe, k, Mg, Ni,


Sr, Ti

Al, Cr, Cu, Fe, K, Mg, Ni, Sr,


Ti

Zn

Zn

Zn

Zn

FE > 2

Ca, Cd, Pb, S

Ca, Cd, Pb, S

Ca, Cd, Pb, Zn

Ca, Cd, Pb, S

Ca, Cd, Pb, S, Zn

Ca, Cd, Pb, S, Zn

FE 1

Al, Cr, Cu, K, Mg, Ni, Sr,


Ti

Al, Cr, Cu, K, Mg, Ni, S,


Sr, Ti

Al, Cr, Cu, K, Mg, Ni, Sr,


Ti

Al, Cr, Cu, K, Mg, Ni, Pb,


Sr, Ti

Al, Cr, Cu, K, Mg, Ni, Sr,


Ti

Al, Cr, Cu, K, Mg, Ni, Sr, Ti

Pb, S

Pb

Pb, S

S, Zn

Pb, S

Pb, S

Ca, Cd, Zn

Ca, Cd, Zn

Ca, Cd, Zn

Ca, Cd

Ca, Cd, Zn

Ca, Cd, Zn

FE 1
1 < FE 2

LS

1 < FE 2

LD

1 < FE 2
FE > 2

ANNEXE 20. VERIFICATION DE LHOMOGENEITE DES PRELEVEMENTS AU REGARD DES CONCENTRATIONS ELEMENTAIRES ET ANIONIQUES DE
LA FRACTION SOLUBLE A LEAU
Analyse de lhomognit des prlvements : composition de la fraction soluble leau des sols
Echantillon fille 1

Echantillon fille 2

Echantillon fille 3

Echantillon fille 4

Echantillon fille 5

/ M sol

/ M sol

/ M sol

/ M sol

/ M sol

gamme / M sol

tel-00800952, version 1 - 14 Mar 2013

LL
dispersion 30%

Ca, Cu, K, Mg, Sr

Cl-, NO3-, SO42-

Ca, K, Mg, Ni, S, Sr, Cl-,


NO3-, SO42-

Ca, Cu, K, Mg, S, Sr,


Ti, NO3-, SO42-

Ca, K, Mg, S, Sr, Cl-,


NO3-, SO42-

Ca, K, Mg, Sr

30% < dispersion 100%

S, Cl-, NO3-, SO42-

Cu

Ni, Cl-

Cu, Ni, Ti

Cu, S, Ti, NO3-, SO42-

dispersion > 100%

Ni, Cl-

dispersion 30%

Cu, K

Ca, K, Mg, Ni, S, Sr, Cl, SO42-

Ca, K, S, Sr, Cl-, SO42-

Ca, K, Sr, NO3-

Ca, K, Mg, S, Sr, SO42-

Ca, S, Sr, NO3-, SO42-

Cu, Ti, NO3-

Cu, Mg, Ni, NO3-

Cu, Mg, S, Cl-, SO42-

Cu, Cl-, NO3-

Ca, K, Sr

dispersion > 100%

Mg, Cl-

Ni

Cu, Mg, Ni, S, Cl-, NO3-,


SO42-

dispersion 30%

Ca, K, Mg, S, Sr, Cl-,


NO3-, SO42-

Ca, K, Mg, Sr, NO3-,


SO42-

Ca, K, Mg, Sr, SO42-

Ca, K, Mg, S, Sr, Cl-,


NO3-, SO42-

Ca, Cu, K, Mg, Sr

Cu, Ni

S, Cl-

Cd, Cu, S, Cl-, NO3-

Cd, Cu

S, Cl-, NO3-, SO42-

Ca, K, Mg, S, Sr, NO3-,


SO42-

Cu

Ni

Cu, Ni, Cl-

LS

30% < dispersion 100%

LD

30% < dispersion 100%


dispersion > 100%

ANNEXE 21. TAUX DAJUSTEMENT DES MODELES STATISTIQUES


Taux dajustement des modles
Nombre de composantes

R2X

R2Y

Q2

28 jours
Sols naturels et sols tmoins / composition de la fraction solide et de la fraction soluble leau
ACP sur Y

3 composantes

0,97

PLS 4Y tous sols

2 composantes

0,56

0,87

0,76

ACP sur X

2 composantes

0,92

0,56

PLS LL

1 composante

0,51

0,94

0,90

PLS LS

1 composante

0,53

0,91

0,73

PLS LD

1 composante

0,41

0,96

0,75

OPLS-DA LL-LS (5to)

2 composantes

0,97

1,000

0,98

OPLS-DA LL-LD (3to)

2 composantes

0,79

0,997

0,98

OPLS-DA LS-LD (2to)

2 composantes

0,72

0,995

0,94

tel-00800952, version 1 - 14 Mar 2013

Sols naturels et sols tmoins / composition pseudo-totale thorique initiale et composition pseudo-totale 180 jours
ACP sur Y

2 composantes

PLS 4Y ensemble des X

(pas de rsultats)

0,93

0,88

180 jours
Sols naturels et sols tmoins / composition de la fraction solide et de la fraction soluble leau
ACP sur Y

3 composantes 65%, 23%, 9% soit 88% de la variance


explique par 2 composantes t1 et t2

PLS 3Y tous sols

2 composantes

0,47

0,89

0,68

OPLS-DA LL-LS (5to)

2 composantes

0,97

0,999

0,99

OPLS-DA LL-LD (1to)

2 composantes

0,54

0,96

0,83

OPLS-DA LS-LD (1to)

2 composantes

0,79

0,996

0,98

Sols naturels et sols tmoins / composition pseudo-totale thorique initiale et composition pseudo-totale 180 jours
ACP sur Y

2 composantes

0,82

PLS 3Y ensemble des X

2 composantes

0,87

0,94

0,76

Sols naturels et sols tmoins / composition de la fraction soluble leau


ACP sur Y

2 composantes

0,998

PLS 3Y

2 composantes

0,27

0,99

0,43

OPLS tous sols 3Y (3to)

1 composante

0,98

0,999

0,997

Sols tmoins et sols dops en chlorure / composition de la fraction soluble leau


ACP sur Y

2 composantes

0,996

PLS Rcmax180

2 composantes

0,49

0,86

0,39

Sols tmoins et sols dops en sulfate / composition de la fraction soluble leau


ACP sur Y

2 composantes

0,97

PLS Rcmax180

3 composantes

0,36

0,94

0,68

Sols tmoins et sols dops en nitrate / composition de la fraction soluble leau


ACP sur Y

2 composantes

0,98

PLS Rcmax180

3 composantes

0,63

0,89

0,60

Sols tmoins et sols dops en phosphate / composition de la fraction soluble leau


ACP sur Y

2 composantes

0,97

PLS Rcmax180

2 composantes

0,19

0,73

0,39

380

Coefficients CS des analyses statistiques par ACP et par rgression PLS sur sols naturels et sols tmoins
pour l'ensemble des sols 28 jours

180 jours

pour LL

pour LS

pour LD

Coefficients CS
IPI

Rit

Eit

Rcmax

Rit

Eit

Rcmax

Rit

Eit

Rcmax

Rit

Eit

Rcmax

Rit

Eit

Al pseudo-total

0,023

-0,040

-0,008

-0,006

0,005

0,004

-0,011

-0,003

-0,003

-0,003

-0,001

-0,001

-0,001

0,054

0,055

0,055

Al soluble

0,057

0,078

0,072

0,072

0,149

0,147

0,113

0,071

0,068

0,069

0,055

0,053

0,051

0,054

0,055

0,055

Ca pseudo-total

0,021

0,049

0,037

0,036

0,038

0,038

0,043

0,067

0,065

0,066

0,047

0,044

0,043

0,063

0,064

0,065

Ca soluble

0,054

0,075

0,069

0,069

0,003

0,005

0,033

0,072

0,070

0,071

0,026

0,025

0,024

0,058

0,059

0,060

-0,004

-0,019

-0,012

-0,011

0,005

0,002

-0,029

-0,039

-0,038

-0,039

Cl soluble

-0,039

-0,050

-0,048

-0,047

0,002

0,000

-0,020

0,021

0,021

0,021

-0,037

-0,035

-0,034

-0,004

-0,005

-0,005

Cr pseudo-total

-0,008

-0,056

-0,033

-0,032

-0,008

-0,009

-0,021

-0,001

-0,001

-0,001

-0,046

-0,044

-0,043

0,055

0,057

0,057

Cr soluble

0,080

0,039

0,065

0,066

0,046

0,047

0,046

0,014

0,013

0,013

0,001

0,001

0,001

0,018

0,019

0,019

Cu pseudo-total

0,013

-0,035

-0,011

-0,009

-0,035

-0,035

-0,038

0,051

0,049

0,050

-0,036

-0,034

-0,033

0,003

0,003

0,003

Cu soluble

0,078

0,014

0,051

0,052

-0,033

-0,031

-0,015

0,074

0,072

0,073

0,052

0,050

0,049

0,058

0,060

0,060

Fe pseudo-total

-0,019

-0,070

-0,047

-0,045

-0,059

-0,059

-0,064

0,003

0,003

0,003

-0,056

-0,053

-0,052

0,002

0,002

0,002

K pseudo-total

0,029

-0,022

0,005

0,006

0,034

0,034

0,025

0,000

0,000

0,000

0,030

0,028

0,028

0,062

0,064

0,064

K soluble

0,044

0,064

0,057

0,057

0,001

0,003

0,031

0,040

0,039

0,040

0,026

0,025

0,024

0,033

0,033

0,033

Mg pseudo-total

0,036

0,028

0,034

0,035

0,139

0,136

0,093

0,032

0,031

0,031

0,047

0,045

0,044

0,043

0,044

0,044

Cd pseudo-total
-

tel-00800952, version 1 - 14 Mar 2013

Rcmax

Mg soluble

-0,112

-0,101

-0,115

-0,115

-0,084

-0,084

-0,087

Ni pseudo-total

0,006

-0,031

-0,013

-0,012

-0,056

-0,057

-0,061

-0,035

-0,034

-0,034

-0,054

-0,051

-0,050

0,015

0,015

0,015

Ni soluble

0,076

0,017

0,051

0,053

-0,064

-0,062

-0,029

0,066

0,064

0,064

0,045

0,043

0,042

0,049

0,050

0,050

NO3- soluble

-0,078

-0,101

-0,095

-0,095

-0,099

-0,100

-0,099

-0,068

-0,066

-0,067

-0,055

-0,052

-0,051

-0,063

-0,065

-0,065

Pb pseudo-total

-0,025

-0,046

-0,038

-0,037

-0,067

-0,067

-0,065

-0,017

-0,016

-0,016

-0,053

-0,050

-0,049

0,025

0,026

0,026

pH

0,108

0,103

0,113

0,114

0,080

0,081

0,084

0,074

0,072

0,073

0,052

0,050

0,048

0,064

0,066

0,066

S pseudo-total

0,105

0,090

0,105

0,026

0,094

0,093

0,086

0,071

0,069

0,070

0,057

0,054

0,053

0,006

0,006

0,006

S soluble

0,098

0,051

0,081

0,079

0,153

0,150

0,109

0,075

0,073

0,074

0,046

0,043

0,042

0,022

0,023

0,023

Si pseudo-total

0,019

0,029

0,026

0,074

-0,018

-0,018

-0,016

0,019

0,018

0,018

-0,032

-0,030

-0,030

0,057

0,058

0,058

Si soluble

0,095

0,048

0,078

0,105

-0,018

-0,017

-0,009

0,062

0,060

0,061

0,024

0,023

0,022

0,063

0,064

0,065

SO42-

0,090

0,042

0,072

0,053

0,117

0,115

0,086

0,064

0,062

0,062

0,049

0,046

0,045

0,063

0,064

0,064

Sr pseudo-total

0,035

0,066

0,054

0,078

0,054

0,054

0,059

0,064

0,062

0,063

0,049

0,046

0,045

0,045

0,046

0,046

Sr soluble

0,066

0,082

0,079

0,082

0,038

0,040

0,058

0,067

0,065

0,065

0,043

0,041

0,040

0,061

0,063

0,063

Ti pseudo-total

0,033

-0,013

0,012

0,013

0,091

0,088

0,053

-0,001

-0,001

-0,001

0,054

0,051

0,050

0,065

0,067

0,067

Zn pseudo-total

0,041

0,018

0,032

0,033

-0,069

-0,066

-0,033

0,030

0,029

0,030

0,047

0,044

0,043

-0,024

-0,024

-0,024

soluble

Cellules vertes : coefficient CS positif significatif ; cellules bleues : coefficient CS ngatif significatif