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INTRODUCCIN
CAPITULO 1
Actualmente, es tan importante conocer la calidad del agua para el consumo humano, como lo
puede ser para el riego de cultivos, para el uso industrial en calderas, para la fabricacin de
productos farmacuticos, para la expedicin de licencias ambientales, para disear y ejecutar
programas de monitoreo en las evaluaciones ambientales, para adecuarla a las mltiples
aplicaciones analticas de los laboratorios y para regular y optimizar el funcionamiento de las plantas
de tratamiento, entre muchos otros fines.
En sntesis, una determinada fuente de aguas puede tener la calidad necesaria para satisfacer los
requerimientos de un uso en particular y al mismo tiempo, no ser apta para otro. Puesto que no
existe un tipo de agua que satisfaga los requerimientos de calidad para cualquier uso concebible ni
tampoco un criterio nico de calidad para cualquier fin, en la actualidad es mas frecuente que el
concepto de Calidad de Aguas, se halle ligado a una utilidad o aplicacin perfectamente establecida.
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misma. Por ello, no es casual que a travs de la historia, las grandes civilizaciones hallan florecido
sobre las riberas de los principales ros: Los egipcios alrededor del Nilo, los hindes alrededor del
Gnges, los alemanes sobre las riveras del Rin o los franceses alrededor del Sena, para nombrar
solo algunas.
El ciclo hidrogeoqumico por medio del cual, el agua en su continuo movimiento, transporta y
deposita en el mar, grandes cantidades de masa, desde el interior de los continentes hasta el fondo
del lecho ocenico. En efecto, el ciclo del agua realiza en su movimiento un proceso extractivo sobre
los materiales de la superficie de la tierra, similar al que realiza un sistema Soxhlet 1[1] sobre
productos vegetales.
Figura No 1.1 Fotosntesis y Respiracin como parte del Ciclo del Agua
1[1]
Soxhlet: Equipo de laboratorio utilizado para obtener extractos productos naturales en Qumica
Orgnica
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Tomado de: projects.ch2m.com/tuscwsp/ img/hydro.jpg
En este smil, los materiales terrestres actan como el material extractable, el agua en su
movimiento como el solvente extractante, el mar como el hervidor en donde se concentra el extracto
y el sol como la manta de calentamiento que provee la energa necesaria para mantener activo el
proceso, Figura No 1.2.
Cada sifoneo en el Soxhlet, representa un ciclo completo en la naturaleza, es decir una lloviznita
equivalente al chapuzn que se recibira, si toda el agua existente en los ros lagos y mares del
mundo, lloviese de repente sobre los continentes, durante un solo evento de precipitacin. Aunque
en realidad los ciclos del agua en la naturaleza distan mucho de parecerse a los de un Soxhlet, el
resultado en cuanto al transporte de materia si es muy semejante. Es en virtud de este transporte de
masa que el agua del mar tiene su salinidad caracterstica.
Pero el agua al caer y transitar sobre la superficie de la tierra, no solamente transporta materiales
hacia el mar, sino que tambin erosiona su superficie, moldea el paisaje y esculpe nuevas formas
sobre la superficie de la tierra. A su paso por los continentes, el agua renueva la vegetacin y activa
los ciclos vitales de los ecosistemas.
Otro de los ciclos paralelos al gran Ciclo Hidrolgico, lo constituye el fraccionamiento isotpico del
agua, el cual es accionado por los procesos de evaporacin y condensacin. Para entender este
fraccionamiento, es necesario partir del reconocimiento de la existencia de los tres istopos del
hidrgeno y los dos de oxgeno:
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Oxgeno Nmero Atmico 8 Masa Atmica 16
Oxgeno Nmero Atmico 8 Masa Atmica 17
Hidrgeno Nmero Atmico 1 Masa Atmica 1
Hidrgeno Nmero Atmico 1 Masa Atmica 2
Hidrgeno Nmero Atmico 1 Masa Atmica 3
www.d.umn.edu/tma/MungerSite/PicturesSmall/ 146P05SysGeo.jpg
As las cosas, el agua, normalmente representada por H 2O, en realidad no esta compuesta
exclusivamente por agua de masa molecular 18, sino que esta forma coexiste con todas las dems
formas posibles, a partir de la combinacin entre los diferentes istopos de hidrgeno y oxgeno,
esto es, agua de masa molecular 19, DHO, agua de masa molecular 20, D 2O, etc., etc.
Por otra parte, es bien conocido el hecho de que dentro de una misma familia de compuestos
qumicos, cuanto mayor es la masa molecular del compuesto, mayores son sus puntos de fusin y
de ebullicin. As las cosas, el agua de masa molecular 18 funde y ebulle a temperaturas
ligeramente mas bajas que el agua de masa molecular 19 o 20.
Es por esto que durante el proceso de evaporacin del agua, desde el mar o desde cualquier otro
cuerpo de agua superficial, ocurre un fraccionamiento isotpico por medio del cual, el agua que
permanece en estado lquido dentro de la fuente expuesta, aumenta su concentracin en istopos
pesados, (se enriquece en istopos pesados), tales como H 2 y O18, mientras que la masa de vapor
que se desprende, se enriquece en istopos livianos, (H 1, y O16). Esto se debe a que las molculas
mas ligeras se evaporan primero que las mas pesadas.
A su vez, cuando dichas masas nubosas ganan altura, se enfran y condensan causando eventos de
precitacin, en donde el agua que se precipita en forma de lluvia, posee un mayor contenido de
istopos pesados en relacin con la composicin isotpica de la masa nubosa remanente. Esto,
debido a que las molculas mas pesadas condensan mas fcilmente que las mas livianas.
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El efecto global de los fenmenos de evaporacin y condensacin del agua consiste en que de una
manera muy aproximada, cada cuerpo de aguas puede caracterizarse por su proporcin relativa de
istopos livianos y pesados, es decir, por su firma isotpica que le caracteriza y distingue de los
dems cuerpos de agua. As, la isotopa constituye una herramienta natural sumamente til en los
estudios hidrolgicos y ambientales.
Por otra parte, un inventario instantneo de las fuentes hdricas terrestres, desde la atmsfera
hasta aproximadamente los 4.000 m de profundidad bajo el nivel del mar, arroja los siguientes
resultados, Fetter, 1994:
Estos resultados hablan por s solos de la importancia que tiene el agua subterrnea como fuente
potencial para el abastecimiento humano, Fetter, 1991., y de la escasa proporcin del agua dulce en
relacin con el volumen de agua salada.
Obsrvese como las reservas de agua subterrnea son aproximadamente 70 veces mas grandes
que las de agua superficial y como, las reservas de agua superficiales y subterrneas juntas, apenas
constituyen el 0,6% del agua lquida total del planeta. As, aun cuando las tres cuartas partes de la
superficie terrestre se hallen cubiertas de agua, su volumen realmente disponible es muy bajo,
mxime en nuestra poca, cuando los fenmenos de contaminacin son cada vez mas frecuentes.
Las diferencias entre el agua dulce y el agua salada presente en los ocanos, pueden apreciarse
fcilmente mediante el anlisis comparativo de su composicin. Si bien estas diferencias pueden
verse tan grandes o tan simples como queramos, ellas determinan su uso potencial para el
abastecimiento humano y para muchos otros fines cotidianos. La Tabla No 1 y la Figura No 1.5,
ilustran estas diferencias.
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Bicarbonatos, mg/l 7 146
Sulfatos, mg/l <5 2769
Nitratos, mg/l, (N) No Medido < LD
www.geo.lsa.umich.edu/~crlb/COURSES/ 117/Lec25/SeaWater.JPG
Como ya se expuso antes, cuando se habla de Calidad de Aguas es porque se tiene implcita una
aplicacin especfica. Dichas aplicaciones las define el cliente o usuario de los resultados y
generalmente estn relacionadas con preguntas tales como: Es apta esta fuente para el consumo
humano?, Es til para el riego de cultivos frutales ?, Sirve para propsitos pisccolas ?, es
incrustante o corrosiva ?, etc., etc.
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tambin para controlar y optimizar el funcionamiento de las plantas de purificacin y tratamiento de
aguas. Adicionalmente, las pruebas de laboratorio constituyen la principal herramienta para el
desarrollo de estudios de Evaluaciones Ambientales.
En este texto se presentan y discuten algunas pruebas de laboratorio y los principales aspectos que
se deben tener en cuenta para poder conceptuar sobre la calidad de un determinado cuerpo de
aguas, tendiendo como referencia la calidad con respecto al consumo humano, con respecto al riego
de cultivos, con respecto al uso industrial y con respecto a las evaluaciones de impacto ambiental.
Una consecuencia inherente a la distribucin del agua para el consumo de una poblacin, la
constituye la generacin de grandes volmenes de agua residual, que por lo general, tienen como
punto de descarga final, las mismas fuentes de abastecimiento. El procedimiento regular puede
resumirse de la siguiente forma:
Mediante una operacin simple, una comunidad riberea coloca sobre el cauce, una bocatoma
ubicada en posicin aguas arriba del asentamiento, para abastecer mediante una red de suministro
las necesidades de la poblacin. Las aguas residuales que se van generando, se van evacuando
constantemente mediante un sistema de alcantarillado, hasta un canal colector que las conduce
nuevamente hacia el cauce, en un punto ubicado en posicin aguas abajo con respecto al
asentamiento.
Como consecuencia de este procedimiento, el agua que llega a las comunidades ubicadas "aguas
abajo" de las primeras, ser siempre de menor calidad. Cuando este procedimiento se repite a lo
largo de la trayectoria de un ro, sus aguas se van deteriorando hasta que se llega a un punto en el
cual, el cauce pierde su capacidad natural de auto depuracin. Las aguas se tornan incapaces de
sostener la vida, se deteriora el ecosistema y ya no es posible que otra comunidad mas, ubicada en
condicin "aguas abajo", pueda servirse de este mismo cauce.
En las actuales circunstancias, el crecimiento de la poblacin humana en muchos lugares del
mundo, es tal, que prcticamente todas las comunidades se hallan ubicadas en condicin "aguas
abajo". Ya que las aguas residuales contienen una amplia gama de contaminantes y agentes
patgenos que afectan la salud pblica, la vigilancia y el control sobre la "Calidad del Agua",
constituye uno de los factores ambientales ms importantes, para cualquier comunidad.
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Al finalizar este capitulo el estudiante deber estar en capacidad de definir con sus propias palabras,
los conceptos de Calidad, Agua residual, Agua potable, Ciclo hidrolgico, Ciclo Hidroqumico, Ciclo
isotpico y dems ciclos vitales.
Adems deber tener una idea aproximada sobre la composicin de aguas residuales domsticas,
aguas superficiales, aguas subterrneas y agua de mar.
1.4. Eplogo
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CAPTULO NO 2.
Operaciones de Muestreo
Cualquiera que sea el propsito, cuando se investiga la calidad de un cuerpo de aguas, una de las
primeras tareas que se deben resolver, consiste en obtener "una muestra representativa" del cuerpo
de aguas que se desea investigar.
En un sentido genrico, el propsito de las operaciones de muestreo consiste en extraer del cuerpo
de aguas que se investiga, una cantidad de muestra representativa, suficiente como para poder
realizar con ella la totalidad de las pruebas que se requieren, no tan grande como para poderla
transportar fcilmente hasta el laboratorio y en un intervalo de tiempo tan corto, como para que su
composicin no cambie apreciablemente antes de realizar las pruebas.
www.aqd.nps.gov/.../05risks/ 04ferrin_water_sample.jpg
El requisito de que las concentraciones y las proporciones relativas de todos los componentes en la
muestra, se mantengan idnticos a los de la fuente, implica una variada gama de precauciones y
condiciones de manejo de muestras, que involucran aspectos tales como refrigeracin, adicin de
preservantes y/o procedimientos de fijacin de parmetros.
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de este captulo es presentar al lector algunas consideraciones de ndole general, con el fin de que
las operaciones de muestreo, contribuyan a responder las preguntas que motivan el anlisis.
Dependiendo de la forma como se realiza un muestreo, este puede ser de naturaleza "Puntual" o
"Compuesta".
Una "Muestra Puntual" es la que se toma en un determinado punto del espacio, en un determinado
instante de tiempo. Las muestras puntuales indican las caractersticas de un vertimiento especfico,
en el momento de su recoleccin. Su volumen depende del tipo y cantidad de anlisis que se
deseen realizar. Generalmente se recurre a muestreos puntuales cuando:
www.lvstormwater.com/ jpgs/sampling.jpg
Una Muestra Compuesta es lo que se obtiene por "composicin" o mezcla de dos o ms muestras
puntuales. Los muestreos compuestos se utilizan bsicamente con dos propsitos:
Figura No 2.3 Muestreo Compuesto
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Tomado de: az.water.usgs.gov/cazb/ pix/SWsampling.gif
Una muestra compuesta en funcin del tiempo, es la que se obtiene por combinacin de varias
muestras puntuales, tomadas en un mismo sitio, en diferentes instantes de tiempo. As por ejemplo,
se puede conocer la composicin media de un vertimiento de aguas residuales, mediante el anlisis
de una muestra obtenida por combinacin de varias muestras puntuales, tomadas en el mismo punto
pero a diferentes horas del da.
Una muestra compuesta en el espacio, es la que se obtiene por combinacin de varias muestras
puntuales, tomadas en diferentes puntos de un cuerpo de aguas, durante un mismo intervalo de
tiempo. As por ejemplo, se podra conocer la composicin media del Ro Bogot, bajo el Puente de
La Caro, en una determinada fecha y a una determinada hora del da, analizando una muestra
compuesta, obtenida por combinacin de varias muestras puntuales, tomadas en diferentes puntos
de su seccin transversal.
Una muestra compuesta en funcin del caudal, es la que se obtiene por combinacin de varias
muestras puntuales, en donde la cantidad de cada muestra puntual, es proporcional al caudal. Este
tipo de muestreos se utiliza cuando se desea conocer la magnitud de la "descarga" de un vertimiento
sobre un cuerpo de aguas receptor.
Antes de tomar la muestra, se debe enjuagar por lo menos tres veces el recipiente con el agua de
muestreo, a menos que este contenga algn agente preservante. Este procedimiento se conoce con
el nombre de purga de los recipientes.
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Cuando las muestras deben ser transportadas a grandes distancias, es conveniente dejar un
espacio libre dentro del recipiente de aproximadamente el 10% de su volumen, para que la
expansin trmica no fracture los recipientes.
Durante las operaciones de muestreo se debe llevar un registro de cada muestra, en donde se
especifique su identificacin, tipo de anlisis, lugar, fecha y hora de toma y una descripcin de los
aspectos relevantes encontrados en el sitio de muestreo, de tal forma que estos puedan atarse a los
resultados analticos.
Existen algunos parmetros cuyos valores cambian rpidamente con el tiempo y que requieren por
lo tanto, ser medidos directamente en el sitio de muestreo, utilizando kits o equipos porttiles de
anlisis, (temperatura, pH, gases disueltos, etc.).
Otros parmetros deben ser "fijados o preservados" en campo, para su posterior anlisis en el
laboratorio, (nitratos, DBO5, DQO, bacteriolgicos, etc.). El tiempo disponible para realizar los
anlisis sobre las muestras que han sido preservadas, depende del anlisis y del tipo de
preservacin.
En muchos casos, las operaciones de muestreo son tan complejas que frecuentemente el laboratorio
que realiza los anlisis, debe dirigir o prescribir conjuntamente con el usuario de los resultados, el
programa de muestreo. Esto es esencial si se quiere asegurar la validez de las respuestas que se
esperan obtener.
Cuando se disea un programa de monitoreo, es preferible, hasta donde sea posible, incluir dentro
del Programa de Monitoreo, los mismos sitios de muestreo anteriores, debido a que los datos y
registros histricos de Calidad de Aguas, constituyen una informacin valiosa y un punto de
referencia importante para efectos de comparacin.
En todo caso, si se desean incluir nuevos sitios de muestreo, se debe procurar posicionarlos sobre
las Estaciones Fluviomtricas, para que las descargas hidromtricas puedan correlacionarse con los
resultados analticos. Si no hay estaciones pluviomtricas cerca del sitio elegido, entonces se deben
realizar aforos en el sitio justo de muestreo. Siempre se debe considerar la posibilidad de tomar
muestras en c/u de los puntos seleccionados, al menos durante el curso de un ao. Si el sitio fuera
inaccesible durante partes del ao, podra no resultar adecuado para las necesidades del proyecto o
de un determinado programa de monitoreo.
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Es importante que los lugares de muestreo sobre ros, estn ubicados corriente arriba de la ltima
confluencia de inters, escogiendo aquel sitio, en donde el canal sea ms liso, ms recto, mas
accesible y mas uniforme, en cuanto a su geometra y profundidad. En la seleccin de los puntos,
se deben tener cuenta los errores implcitos a factores como turbulencia, gradientes de velocidad,
accesibilidad y peligrosidad durante las operaciones de muestreo. En sntesis, se busca que el sitio
elegido, provea la muestra ms representativa con la menor cantidad de errores.
Cuando se trata de programas de monitoreo relativamente grandes, suele ser conveniente, una vez
ubicados los sitios, obtener un permiso escrito formal de los propietarios de los predios, para facilitar
el acceso al sitio de muestreo. El acceso legal de los funcionarios o de sus contratistas designados
para el muestreo, puede abarcar desde un consentimiento verbal hasta rdenes administrativas de
registro. Las directrices o requisitos sobre este tema debern verificarse con el organismo pertinente
en cada caso. Una tctica para establecer una buena relacin con los propietarios de los predios,
consiste en ofrecerles una copia de los resultados de los anlisis.
Los pasos bsicos para establecer un nuevo sitio de muestreo consisten en ubicar y describir la
estacin de muestreo en los registros de datos o base de datos, indicando su posicionamiento fsico
o ubicacin en el espacio y fotografiando la estacin. La ubicacin y el nmero de identificacin de
un sitio de muestreo de calidad del agua, deber marcarse con exactitud sobre una plancha
topogrfica, cuya escala depender de los alcances y objetivos del Programa de Monitoreo. El
trazado de esquemas del lugar que muestren los caminos, construcciones y otros puntos de
referencia que no se encuentren en los mapas topogrficos, ayudar a localizar sitios remotos para
terceros.
Cada sitio o estacin de muestreo debe fotografiarse regularmente, a fin de mantener la
documentacin del sitio al da. En la primera visita al sitio conviene tomar una cantidad suficiente de
fotos para establecer un registro fotogrfico completo del sitio y de sus inmediaciones. Es
aconsejable que las fotos sean tomadas desde puntos de referencia constantes y cuya posicin no
cambie apreciablemente con el tiempo. Estos puntos fotogrficos deben describirse en las notas de
campo o deben improvisarse puntos de referencia (por ejemplo con una pila de rocas) si no se
encuentran puntos naturales.
Para muchos fines, resulta conveniente Incluir a una persona o un objeto en la fotografa, para
indicar la escala de medida. Idealmente, debern tomarse dos fotos de cada Sitio de Muestreo: Una
desde corriente arriba del punto hacia el Sitio de muestreo y otra desde corriente abajo del punto
hacia el sitio de muestreo.
El empleo y mantenimiento de carpetas o libretas de campo garantiza que pueda encontrarse toda la
informacin necesaria sobre el sitio de muestreo en cualquier momento y en un solo archivo. El
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empleo de carpetas de campo para toda la informacin pertinente a la operacin de una estacin o
sitio de muestreo para la calidad del agua de superficies, es una prctica comn de muchas
instituciones. La carpeta de campo deber contener la mayora, si no toda, la informacin siguiente:
Ubicacin exacta del sitio, descripcin fsica del mismo, datos asociados o informacin histrica,
fotografas, mapas, resultados analticos, caudales, etc., etc.
Las notas tomadas in-situ son importantes para el proceso de recoleccin de muestras, debido a que
a menudo, son el nico registro escrito que soporta las mediciones de campo. Por ello, las libretas
de campo, deben escribirse en un lenguaje tcnico, legible y completo, y ser llenadas con tinta
indeleble. La Tabla 2.1 registra la informacin mas frecuente que se debe consignar en cada sitio de
muestreo
Las mediciones de campo son los parmetros que se miden en el lugar, lo ms cerca posible en
tiempo y espacio al sitio de muestreo. Estas mediciones comprenden aquellos parmetros cuyos
valores cambian rpidamente, tales como temperatura, pH, slidos sedimentables, turbidez, color,
alcalinidad, oxgeno disuelto, sulfuro de hidrgeno, cloro libre y en general, cualquier gas disuelto
que sea de inters para os propsitos del programa de monitoreo.
Descripcin de la muestra:
Condiciones Climticas:
Si la profundidad del cauce que se desea muestrear, es inferior a 0,5 m, las mediciones de campo se
hacen a aproximadamente un tercio de la profundidad de la fuente. Si la profundidad del cauce o
cuerpo de agua a medir, vara entre 0,5 y 1,5 m, la temperatura, el pH, el Oxgeno Disuelto y la
Conductividad Elctrica se deben medir a aproximadamente 0,3 m bajo la superficie del agua.
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Si la profundidad del agua en el punto de muestreo es superior a 1,5 m, deber tomarse un perfil
vertical de los anteriores parmetros. Cuando no es posible hacer un perfil de las mediciones de
campo, las mediciones debern reportarse indicando la profundidad a la cual fueron realizadas.
Cuando se muestran embalses, bahas, estuarios o canales cuyas profundidades varan entre 1,5 y
3,0 m, se debe trazar un perfil vertical con mnimo tres puntos: a 0,3 m de profundidad, a la mitad de
la profundidad y a 0,3 m de altura, sobre el lecho del cauce.
Para cuerpos de agua cuya profundidad sobrepasa los 3 m, los perfiles de muestras debern
hacerse empezando a los 0,3 m de profundidad y luego a intervalos de 1,5 m hasta llegar a
aproximadamente 0,5 m sobre el nivel superficial del fondo del reservorio. Cuando las
profundidades son mayores, los intervalos entre muestra y muestra pueden extenderse hasta 3 m.
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Los principales mtodos de muestreo para determinar la calidad del agua en cuerpos de agua
circulantes, pueden clasificarse como (1) Muestreos de Superficie al Azar, en los que se recogen
muestras en un envase abierto desde un slo punto, en la superficie del agua, o cerca de ella, (figura
No 2.5) y (2) Muestreos Integrados Transversalmente o de Flujo Ponderado, (Isocinticos), en los
que los volmenes de muestra tomados en cada punto, son proporcionales a la velocidad de la
corriente en cada punto, (Figura No 2.7). Los principales tipos de muestreo en cuerpos de agua
relativamente esttico, pueden ser Puntuales o Compuestos.
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Figura No 2.5. Equipos de Muestreo Mecnicos No Isocinticos
www.duncanandassociates.co.uk/ industrial/images/kemmer.jpg
www.volcano.si.edu/.../region13/ pacif_n/axial/2302_14s.jpg
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Figura No 2.7. Diagrama Esquemtico de un Muestreador Isocintico
Tomado de : www.usgs.gov
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2.4 Recoleccin y Preservacin de
Muestras
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2.6 Ejercicios de Aplicacin y Reflexin
Identifique cada uno de los parmetros que deben medirse In Situ y reflexione acerca del
porque.
Con la ayuda de una Plancha topogrfica, disee un Programa de Monitoreo para determinar la
influencia de los vertimientos de aguas residuales industriales que descargan en el ro PAUTE Y
SANTA BARBARA, desde su nacimiento, hasta su desembocadura en el ro PAUTE Y SANTA
BARBARA. Realice su programa de muestreo, lo ms detalladamente posible.
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CAPTULO NO 3.
Substancias en el Agua
Muchas substancias provenientes de las diferentes actividades humanas, pueden incorporarse a las
fuentes hdricas de donde se abastece una determinada poblacin, ocasionando de esta forma,
eventos de contaminacin que ponen en riesgo la salud sus habitantes.
Como regla general, las aguas superficiales son ms susceptibles a la contaminacin que las aguas
subterrneas y su contaminacin suele ser un proceso evidente y de efectos inmediatos. La
contaminacin de fuentes subterrneas es por en cambio, un proceso inicialmente inadvertido pero
de efectos mucho ms persistentes, costosos y tcnicamente difciles de remediar.
Se han identificado una gran variedad de contaminantes en el agua, que involucra prcticamente, a
cualquier tipo de sustancia txica. Desde el punto de vista exclusivo del reservorio o fuente hdrica,
tiene particular importancia la susceptibilidad natural o fragilidad del mismo a la contaminacin, (es
decir, su vulnerabilidad Intrnseca).
Colocando las escalas analticas de medicin en un lenguaje comn, la capacidad para detectar una
parte por milln, equivale a ser capaz de distinguir un pariente o amigo, inmerso en una
manifestacin de un milln de personas. Detectar una parte por billn equivale a se capaz de
detectar el sabor dulce de un gramo de azcar, disuelto en el agua contenida en una piscina
olmpica.
La toxicidad de la mayora de los contaminantes que han sido detectados en el agua, (pesticidas,
metales pesados, compuestos organoclorados, compuestos orgnicos sintticos, etc.), exigen
mediciones confiables en la escala de las partes por billn. Este es el reto que deben asumir los
laboratorios de anlisis de aguas, en cualquier parte del mundo.
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3.1. Aspectos Generales de los
Anlisis de Aguas
Una muestra de agua puede contener una gran variedad de compuestos, disueltos o en suspensin,
algunos de origen natural y otros de origen antrpico. Un anlisis no puede estar orientado a la
identificacin y cuantificacin de todos ellos, de la misma forma a como el examen mdico que se
realiza a un paciente, tampoco puede estar orientado hacia la deteccin de todas las patologas
posibles que puedan afectar a un ser humano. Es tan incosteable e innecesario realizar exmenes
para todas las patologas posibles a un paciente, como realizar anlisis para todos constituyentes
posibles que pueda contener una muestra de agua.
Es por esta razn que las operaciones de muestreo y anlisis de aguas, deben estar siempre
"dirigidas" a un Propsito Especfico. El propsito generalmente lo define el cliente o usuario
de los resultados. El muestreo y el tipo especfico de anlisis que se ajustan a los requerimientos de
cada propsito, lo prescribe el laboratorio que realiza los anlisis, o en situaciones de conflicto, el
laboratorio y la persona o institucin que acta en calidad de perito o especialista.
Desde un punto de vista genrico, los diversos parmetros que se miden a una muestra de agua,
pueden clasificarse como Anlisis de Componentes Mayoritarios, Anlisis de Componentes
Minoritarios y Anlisis de Componentes Especficos o Trazas. Los primeros estn orientados
a la identificacin y cuantificacin de los constituyentes mas frecuentes en una muestra de agua,
(generalmente en la escala de las partes por mil), tales como el calcio, el magnesio, el sodio y los
bicarbonatos, etc.
Desde una perspectiva diferente, los diversos anlisis que se realizan sobre una muestra de agua,
tambin pueden visualizarse de acuerdo con el significado de las mediciones: As por ejemplo, si se
quiere tener idea de la cantidad total de substancias inorgnicas disueltas, la conductividad elctrica
de la muestra constituye una buena estimacin. Si se desea saber, ya no la cantidad, sino el tipo de
substancias inorgnicas disueltas, se debern realizar anlisis especficos para cada uno de estos
componentes.
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Tomado de: az.water.usgs.gov/cazb/ pix/SWsampling.gif
Si se quiere tener idea de la cantidad total de substancias orgnicas disueltas, una medicin de
DQO constituye una estimacin rpida y aceptable. Si se desea ahora especificar del total de
materia orgnica, la proporcin mas fcilmente biodegradable, una medicin de DBO 5 suministra
esta informacin.
Tambin podemos visualizar los diversos anlisis que se realizan sobre una muestra de agua, bajo la
perspectiva del fundamento de las mediciones. As por ejemplo, algunas determinaciones como
cloruros, alcalinidad, calcio y magnesio, se miden regularmente por mtodos conocidos como
"volumtricos".
Otros parmetros tales como el color, la turbidez, los nitratos y muchos compuestos orgnicos, se
miden regularmente mediante mtodos analticos conocidos genricamente como "fotomtricos".
Estos mtodos, que consisten en la medicin de la absorcin de luz, se han desarrollado para la
medicin de componentes en solucin, (absorcin de iones o molculas) o para la medicin de
componentes en una llama, (absorcin de elementos en estado atmico). Mediante este ltimo
mtodo se pueden medir prcticamente todos los metales presentes en una muestra de agua.
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Puesto que la calidad del agua se establece a partir de mediciones analticas, es importante
comprender el fundamento terico de estas mediciones o al menos, de las que con mayor frecuencia
se emplean en los laboratorios de aguas. En este texto se hace una breve exposicin de algunos
mtodos de anlisis fisicoqumico. Sin embargo, para una informacin mas detallada, el lector debe
remitirse a un texto de qumica analtica o de microbiologa de aguas.
Aun cuando estos mtodos son frecuentes en qumica analtica, su aplicacin en el caso especfico
de los anlisis de aguas naturales no es frecuente, debido principalmente, a la baja escala de
concentraciones que se maneja en estos casos. Su principal aplicacin en anlisis de aguas
consiste en la determinacin del set de slidos.
En aguas residuales o naturales altamente concentradas, tambin es posible medir por mtodos
gravimtricos, el fsforo, los cloruros, los sulfatos y en algunos casos la dureza total.
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El anlisis volumtrico consiste en la determinacin de la concentracin de una sustancia presente
en una solucin, midiendo el volumen de otra solucin de concentracin conocida, cuyo soluto
reacciona estequiomtricamente con el constituyente que se analiza o con cualquier otra sustancia
presente, qumicamente equivalente.
Para que un sistema reaccionante sea susceptible de ser utilizado como mtodo volumtrico, este
debe cumplir con los siguientes requisitos mnimos:
La reaccin de valoracin debe ser rpida, con objeto de que la valoracin pueda realizarse
en poco tiempo. Aunque la mayor parte de las reacciones inicas son tan rpidas que
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pueden considerarse instantneas, muchas de las reacciones Redox son lentas; en estos
casos se utilizan catalizadores para adecuarlas a los propsitos volumtricos.
Una Solucin Patrn, es por definicin, una solucin cuya concentracin es exactamente conocida.
Las soluciones patrn pueden prepararse por dos mtodos distintos:
Mtodo Directo: Este mtodo consiste en pesar exactamente una cantidad de un soluto de
composicin constante y definida y en disolver y llevar la solucin a un volumen conocido, en un
matraz volumtrico. La concentracin se calcula a partir del peso y el volumen medidos.
Para que pueda aplicarse este mtodo, el soluto debe ser una sustancia que cumpla con las
caractersticas de un Patrn Primario. La sustancia utilizada como patrn primario debe tener una
pureza absoluta del 100,00% o, en su defecto, su concentracin en componente activo debe ser
perfectamente conocida, (por ejemplo, 98,55%).
Cuando la sustancia patrn no es absolutamente pura, todas sus impurezas deben ser inertes con
respecto a las sustancias que intervienen en la reaccin de valoracin. As, por ejemplo, un
carbonato sdico del 98,25% en Na 2CO3 y con impurezas de NaCl es perfectamente adecuado para
la normalizacin de un cido.
Las sustancias que acompaan como impurezas a un patrn primario, deben ser susceptibles de
identificar mediante ensayos sencillos de sensibilidad conocida. Adems, los patrones primarios
deben ser estables a las temperaturas de secado en estufas. Por esta razn, rara vez se utilizan
como patrones primarios sustancias hidratadas, pues es difcil eliminar la humedad adsorbida sin
que se genere una descomposicin parcial del hidrato, lo que conducira a un material de
composicin desconocida.
Un patrn primario no debe ser higroscpico, ni reaccionar con el oxgeno o con cualquier otro
componente normal en el ambiente. El patrn primario debe reaccionar con la solucin que se
normaliza, de acuerdo con las exigencias de los mtodos volumtricos. Estas exigencias se
resumen diciendo que la reaccin debe ser "cuantitativa", lo cual quiere decir que la reaccin es
sencilla, rpida, completa y estequiomtrica.
Por ltimo, las substancias utilizadas como patrn primario deben ser fciles de adquirir, baratas y
poseer un alto peso molecular, con objeto de que los errores cometidos en su pesada, sean siempre
inferiores a los errores implcitos en el proceso volumtrico.
Mtodo Indirecto: Ya que muchas de las substancias que se utilizan como reactivos valorantes no
cumplen con las caractersticas de un patrn primario, sus soluciones no pueden prepararse por este
mtodo. Es por esto, que sus soluciones, una ves preparadas, deben ser normalizadas frente a una
27
solucin patrn, con el objeto de obtener un valor mas confiable de su concentracin. Tal es el caso
de las soluciones de la mayor parte de cidos y bases.
El punto final de una valoracin se detecta mediante el cambio brusco de alguna propiedad de la
mezcla reaccionante o de alguna sustancia que se aade a la mezcla con este propsito. Aunque el
mecanismo de accin de los indicadores sobrepasa los objetivos de este curso, se resumen a
continuacin los mtodos visuales de deteccin del punto final de una valoracin.
28
Figura No 3.4 Punto Final o de Equivalencia, para una Reaccin cido--Base
En las valoraciones volumtricas, el agente titulante tiene capacidad para reaccionar con la
sustancia de inters y/o con el indicador o con cualquier otra sustancia equivalente a este. Sin
embargo, mientras exista en el sistema la sustancia a analizar, esta reaccionara con el agente
titulante, de forma preferente a las dems substancias presentes en el sistema.
Una ves que la sustancia de inters ha reaccionado totalmente con el agente titulante, la siguiente
gota de titulante adicionado, reaccionar con el indicador o con la sustancia equivalente. El uso de
estos indicadores se fundamenta en que la reaccin entre el indicador o su equivalente qumico y el
agente titulante, generan como producto una sustancia de aspecto contrastante.
Por lo anterior el punto final de la valoracin se obtiene cuando la siguiente gota de agente titulante
imparte al sistema reaccionante el aspecto del producto contrastante. Cualquier adicin
posterior de agente titulante, involucra error en la valoracin. Los cambios contrastantes
ms frecuentes suelen estar asociados a cambios en la coloracin de la mezcla o a la generacin de
precipitados.
Son muchas las reacciones que cumplen con las condiciones fundamentales para poder ser
aplicadas en valoraciones volumtricas. Desde este punto de vista, las valoraciones pueden
clasificarse de acuerdo con el tipo de reaccin implcito en la valoracin:
29
Son reacciones que consisten bsicamente en el desplazamiento, de un extremo a otro de la escala
de pH. Estas reacciones se conocen tambin como reacciones de neutralizacin y tienen por objeto,
la mayora de los casos, determinar la concentracin cida o bsica de una solucin. Constituyen
ejemplos, las determinaciones de acidez y alcalinidad. Para mayor informacin, el lector puede
remitirse al Curso Bsico de Qumica, del mismo autor.
Son valoraciones en las cuales a partir de la reaccin entre dos soluciones, se obtiene un precipitado
o producto slido. Estas valoraciones pueden consistir en la observacin de la aparicin o
desaparicin de un precipitado o del cambio en la coloracin del mismo. Un ejemplo de estas
valoraciones lo constituye la determinacin de cloruros por el mtodo argento mtrico.
Son valoraciones que involucran reacciones de formacin de complejos, entendindose por estos, el
producto entre agentes quelatantes, tipo EDTA y muchos de los metales en su forma inica, Un
ejemplo clsico lo constituyen las determinaciones de calcio y magnesio con EDTA.
Con frecuencia, el nombre del mtodo fotomtrico especfico, alude a la regin del espectro
electromagntico dentro de la cual se realiza la medicin. As por ejemplo, se habla de
espectroscopia de RMN, Infrarroja, VIS o UV, para referirse a la regin de las ondas de radio, al
infrarrojo al visible o al ultravioleta. Cada uno de estos mtodos tiene un campo de especfico de
aplicaciones.
30
Frecuencia Longitud de onda
Rayos Rayos Rayos Ultra Regin Infra Microodas Ondas
Csmico Gama X Violeta Visible Rojo (Radar) de
s Radio
< 102 A 1021 A 1102 A 102 104 ~ 104 10 4 7
10 10 10
> 1010
107
Para que la concentracin de una sustancia pueda ser determinada con base en su propiedad de
absorber energa radiante, debe existir una correspondencia lineal entre su concentracin y la
magnitud de su absorcin, a una determinada longitud de onda. Este requisito se expresa tambin
diciendo que la sustancia debe cumplir la ley de Lambert-Beer. La expresin matemtica de la
relacin entre la concentracin y la absorcin de luz es la siguiente:
31
Donde T se conoce como la transmitancia y esta definida por la relacin entre la intensidad de la
luz emergente y la intensidad de la luz incidente, T= I / I 0, b es el camino ptico y a, la
absortividad del medio, una constante de proporcionalidad.
www.thebritishmuseum.ac.uk/ science/images/aa450.gif
En los inicios de esta tcnica, la medicin se efectuaba construyendo primero una curva de
calibracin de Absorbancia vs Concentracin para la especie que se estudiaba e interpolando en
ella las absorbancias de las muestras. En la actualidad, los espectrofotmetros disponibles en el
mercado, almacenan en su memoria un gran nmero de curvas de calibracin, para el anlisis de
diversas especies, en diversas escalas de concentracin, de tal suerte, que el procedimiento de
medida generalmente se limita a la seleccin del mtodo en el instrumento y a la lectura de las
muestras.
32
: www.chem.vt.edu/chem-ed/spec/ atomic/graphics/gfaa.jpg
Una caracterstica adicional de los mtodos fotomtricos consiste en el tipo de luz que se emplea en
la medicin; para todos los casos, y particularmente para el caso especfico de la espectrofotometra
de absorcin atmica, las mediciones se realizan con luz monocromtica, es decir con luz de una
determinada longitud de onda o en su defecto, de un rango muy estrecho de longitudes de onda.
Los mtodos fotomtricos de anlisis constituyen hoy en da, una de las herramientas de anlisis
ms verstiles y poderosas que se conocen en el campo de la qumica analtica.
3.4 Eplogo
Aqu, pues, yo, Guaipuro Cuahutmoc, descendiente de los que poblaron la Amrica hace cuarenta
mil aos, he venido a encontrar a los que se la encontraron hace ya quinientos aos. Aqu, pues, nos
encontramos todos: sabemos lo que somos y es bastante. Nunca tendremos otra cosa.
El hermano aduanero europeo me pide papel escrito con visa para poder descubrir a los que me
descubrieron. El hermano usurero europeo me pide pago de una deuda contrada por Judas, a quien
nunca autoric verdaderamente. El hermano usurero europeo me explica que toda deuda se paga
con intereses, aunque sea vendiendo seres humanos y pases enteros, sin pedirles consentimiento.
Yo los voy descubriendo.
33
Tambin yo puedo reclamar pagos, tambin yo puedo reclamar intereses. Consta en Archivo de
Indias, papel sobre papel, recibo sobre recibo, firma sobre firma, que solamente entre el ao 1503 y
el 1660 llegaron a San Lucas de Barrameda, 185 mil kilos de oro y 16 millones de kilos de plata que
provenan de Amrica.
Saqueo? No lo creyera yo! Porque eso sera pensar que los hermanos cristianos faltan a su
sptimo mandamiento. Explotacin? Gurdeme el cielo de figurarme que los europeos, igual que
Can, matan y despus niegan la sangre del hermano! Genocidio? Eso sera dar crdito a
calumniadores como Bartolom de las Casas, que calificaron el encuentro de destruccin de las
Indias, o a fanticos como el doctor Arturo Pietri, quien afirma que el arranque del capitalismo y de la
actual civilizacin europea, se debi a la inundacin de metales preciosos arrancados por ustedes,
mis hermanos europeos, a mis tambin hermanos de Amrica! No!
Esos 185 mil kilos de oro y 16 millones de kilos de plata deben ser considerados como el primero de
varios prstamos amigables de Amrica, para el desarrollo de Europa. Lo contrario sera presuponer
crmenes de guerra, lo que dara derecho, no solo a exigir devolucin inmediata, sino una
indemnizacin por daos y perjuicios.
Yo, Guaipuro Cuahutmoc, prefiero creer en la menos ofensiva de las hiptesis para mis hermanos
europeos. Tan fabulosas exportaciones de capital no fueron ms que el inicio del plan Marshall-
Tezuma, para garantizar la reconstruccin de la brbara Europa, arruinada por sus deplorables
guerras contra los cultos musulmanes, defensores del lgebra, la arquitectura, el bao cotidiano y
otros logros superiores de la civilizacin.
Por eso, una vez pasado el Quinto Centenario del Prstamo podemos preguntarnos: Han hecho
los hermanos europeos un uso racional, responsable o, por lo menos, productivo de los recursos tan
generosamente adelantados por el Fondo Indoamericano Internacional? Deploramos decir que no.
En lo estratgico, lo dilapidaron en las batallas de Lepanto, Armadas Invencibles, Terceros Reichs y
otras formas de exterminio mutuo, para acabar ocupados por las tropas gringas de la OTAN, como
Panam (pero sin canal). En lo financiero han sido incapaces despus de una moratoria de 500
aos, tanto de cancelar capital e intereses, como de independizarse de las rentas lquidas, las
materias primas y la energa barata que les exporta el Tercer Mundo.
Este deplorable cuadro corrobora la afirmacin de Milton Friedman, conforme a la cual, una
economa subsidiada jams podr funcionar. Y nos obliga a reclamarles por su propio bien el
pago de capital e intereses que tan generosamente hemos demorado todos los siglos. Al decir esto,
aclaramos que no nos rebajaremos a cobrarles a los hermanos europeos, las viles y sanguinarias
tasas flotantes de un 20 por ciento y de hasta un 30 por ciento que los hermanos europeos les
cobran a los pueblos del Tercer Mundo. Nos limitaremos a exigir la devolucin de los metales
preciosos adelantados, ms el mdico inters fijo de un 10 por ciento anual acumulado durante los
ltimos 300 aos.
Sobre esta base, aplicando la europea frmula del inters compuesto, informamos a los
descubridores que solo nos deben, como primer pago de su deuda, una masa de 185 mil kilos de
oro y 16 millones de kilos de plata, ambas elevadas a la potencia de trescientos. Es decir, un nmero
para cuya expresin total seras necesaria ms de trescientas cifras y que supera ampliamente el
peso de la tierra. Muy pesadas son estas moles de oro y de plata! Cunto pesaran calculada en
34
sangre? Aducir que Europa en medio milenio no ha podido generar riquezas suficientes para
cancelar este mdico inters sera tanto como admitir su absoluto fracaso financiero y/o la demencial
irracionalidad de los supuestos del capitalismo.
Tales cuestiones metafsicas, desde luego, no nos inquietan a los indoamericanos. Pero s exigimos
la inmediata firma de una carta de intenciones que discipline a los pueblos deudores del viejo
continente y los obligue a cumplir su compromiso mediante una pronta privatizacin o reconversin
de Europa, que les permita entregrnosla entera como primer pago de una deuda histrica. Dicen
los pesimistas del Viejo Mundo que su civilizacin est en una bancarrota que les impide cumplir con
sus compromisos financieros o morales. En tal caso, nos contentaramos con que nos pagaran con
la bala con que mataron al poeta. Pero no podrn, porque esa bala es el corazn de Europa.
Describa con sus propias palabras el fundamento de las mediciones gravimtricas, volumtricas y
fotomtricas y de ejemplos de su aplicacin en anlisis de aguas.
La frmula de mas amplio uso en volumetras se expresa mediante la relacin V1*C1 = V2*C2.
Deduzca esta expresin.
Explique con sus propias palabras, que es un Patrn Primario y nombre algunos ejemplos con sus
aplicaciones respectivas.
Explique detalladamente, paso a paso, como se prepara una solucin 0,2 N de cido sulfrico, a
partir de un cido concentrado cuya densidad es de 1,81 g/ml y cuya concentracin peso a peso es
del 87 %.
35
Nuestro medio ambiente y nuestra vida, depende de un recurso muy conocido, el AGUA.
El Agua es una sustancia qumica que tiene propiedades muy peculiares, una de ellas es su
gran poder de disolver, se le ha llamado " El solvente Universal ", es por ello que casi
nunca encontramos una agua "Pura". Normalmente el agua se clasifica segn su origen y
las sustancias que tiene en solucin:
Agua superficial
Agua de ro.
Agua de pozo.
Agua de lagos y lagunas
Agua de mar.
Agua de lluvia.
Agua destilada.
Agua purificada
Cada una de ellas tiene en forma disuelta, suspendida o coloidal, diversas sales minerales y
gases en cantidades variables dependiendo de donde procedan.
El agua tal como existe, pocas veces se puede usar en su forma natural.
Se requiere conocer sus caractersticas fsicas, qumicas y la naturaleza y cantidad de las
sustancias disueltas o suspendidas que contengan, para acondicionar un agua particular al
uso deseado.
36
Con este trabajo se pretende dar una guia de los mtodos que se utilizan para el anlisis de
agua, Datos indispensables para poder utilizar este recurso de manera eficaz.
Este tutorial contiene adems una recopilacin actualizada de los metodos, explicaciones y
sugerencias :
Para que se utilizan los anlisis
Cuales son los principios fisicoqumicos del proceso
Como asegurar resultados confiables
Como se interpreta el resultado
Preguntas y problemas para reforzar el aprendizaje
Referencias bibliogrficas actualizadas
Vnculos con sitios de la WWW
o Para ampliar la informacin sobre algn tema
o Para contactar a proveedores de equipo, material y reactivos
Buzn de correo electrnico para asesoramiento de problemas y dudas
1.- Generalidades
2.- Principios
37
En este mtodo, la alcalinidad se determina por titulacin de la muestra con una solucin
valorada de un cido fuerte como el HCl, mediante dos puntos sucesivos de equivalencia,
indicados por medio del cambio de color de dos indicadores cido-base adecuados.
CO3-HCO3 y HCO3-H2CO3
Na+ ] HCl -----> K+ ] CO3= + HCl -----> NaCl + Na+HCO3- ----> NaCl +
H2CO3 <---- CO2 + H2O
Ca+2 ]
Mg+2 ]
2.1- Interferencias
3.- Aparatos
38
En este mtodo no se requieren aparatos especiales.
4.- Material
4.1.- Reactivos
Agua destilada:
Agua que cumpla la especificacin ASTM D 1193 tipo I, adems, deber estar libre de CO2
y tener un pH a 25 C entre 6.2 y 7.2
Fenolftaleina (0.25%):
Disolver 0.25 de fenolftaleina en 100 ml de etanol al 50 %
5.- Estandarizacin
Na2CO3 HCl
39
V1 x N1 = V1xN2
V1xN1
N2= ---------
V2
Donde:
6.- Procedimiento
Colocar 5 ml de muestra de agua en un matraz Erlenmeyer de 125 ml.
Agregar 3 gotas de indicador fenolftalena al 0.25%
Si aparece un color rosa, titular con HCl 0.01N hasta un vire incoloro, si no
aparece el color rosa, reportar carbonatos igual a cero.
Calcular CO3 =
Agregar 3 gotas de azul de bromofenol 0.04% al mismo matraz apareciendo un
color azul Continuar titulando con HCl 0.01N hasta la aparicin de un color verde
Calcular HCO3-
7.- Clculos
2V x N x 1000
meq/l de CO3 = ------------------------
ml. de muestra
Dnde:
V= ml de HCl gastados
N= Normalidad del HCl usado
(T - 2V) x N x 1000
meq/l de HCO3 = ---------------------------
ml. de muestra
Dnde :
T = ml. de HCl gastado en las 2 titulaciones
V = ml. gastados en la primera titulacin
N = Normalidad del HCl
40
8.- Precisin
9.- Bibliografa:
American Society for testing and Materials. Annual book of Standards 1994
Determinacin de Alcalinidad del agua.
Metodo ASTM D 1067-92
Standard methods for the examinatin of water and waste water publicado por la APHA.
Determinacin de Alcalinidad en agua, Mtodo 2320 B - 1995
1.- Generalidades.
41
Este mtodo es aplicable a la determinacin de Calcio en aguas de apariencia clara, su
lmite inferior de deteccin es de 2 a 5 mg/l como CaCO3, su lmite superior, puede
extenderse a cualquier concentracin, diluyendo la muestra.
2.- Principios
En el anlisis de calcio la muestra es tratada con NaOH 4N. para obtener un pH de entre 12
y 13, lo que produce la precipitacin del magnesio en forma de Mg(OH)2. Enseguida se
agrega el indicador murxida que forma un complejo de color rosa con el ion calcio y se
procede a titular con solucin de EDTA hasta la aparicin de un complejo color prpura:
Reacciones :
Cobre, 2 mg/l; ion ferroso, 20 mg/l; ion frrico, 20 mg/l; manganeso, 10 mg/l;
zinc, 5 mg/l; plomo, 5 mg/l; aluminio, 5 mg/l; estao, 5 mg/l.
Los ortofosfatos, precipitarn al calcio al pH de la prueba.
Estroncio y Bario interfieren.
3.- Aparatos
Este mtodo no requiere de ningn aparato especial para ejecutarlo.
4.- Material
42
1 Soporte con pinzas para bureta
1 Bureta de 25 ml.
2 Matraces Erlen Meyer de 125 ml.
1 Pipeta de 10 ml.
1 Frasco gotero
4.1.- Reactivos
Solucin de NaOH 4N :
Disolver 16 g de NaOH en agua destilada y aforar a 100 ml.
Indicador de Murexide :
Mezclar 0.5 g de murxide en 50 g de K2SO4
Solucin de EDTA 0.01N :
Disolver 2 g de EDTA ( sal disdica ) y 0.05 g de MgCl2. 6H2O en agua destilada
y aforar a 1000 ml.
Solucin de CaCl2 0.01N :
Disolver 0.5 g de CaCO3 secado a 100 C. durante 2 horas y disolverlo en 10 ml de HCl
3N. Aforarlo a 1000 ml con agua
destilada.
5.- Estandarizacin
Colocar 5 ml de muestra de la solucin de CaCl2 0.01 N en un matraz erlenmeyer de 125
ml, aadirle 5 gotas de NaOH 4N, enseguida agregarle 50 mg de Murexide y finalmente
titular con EDTA ( sal disdica ) hasta un cambio de vire de rosa a prpura.
Frmula para el clculo de la normalidad de la solucin de EDTA:
V
1 x N1
N2 = ----------------
V2
N2 = Normalidad del EDTA
V1 = ml de solucin de CaCl2
N1 = Normalidad de la solucin de CaCl2
V2 = ml gastados de la solucin de EDTA
6.- Procedimiento
Colocar una alcuota de 5 ml. De agua en un matraz E.M. de 125 ml.
Agregar 5 gotas de NaOH 4N.
43
Aadr 50 ml. De murxide Titular con EDTA 0.01 N. Hasta el vire rosa-
prpura
7.- Clculos
V x N x 1000
Meq/lt de Ca++ = ----------------------
M
Dnde :
V = ml gastados de la solucin de EDTA
N = normalidad de la solucin de EDTA
M = ml de muestra de agua utilizada
Alcuotas de muestras dependiendo de su fuente:
8.- Precisin
Este mtodo tiene un error relativo de 1.9 % y una desviacin estandar relativa de 9.2 %, tal
como se determinaron en un estudio interlaboratorios.
9.- Bibliografa
American Society for testing and Materials. Annual book of Standards 1994 Determinacin
de dureza en agua. Metodo ASTM D 1126-92
44
Standard methods for the examinatin of water and waste water publicado por la APHA,
Mtodo 3500 Ca-D 1995 .
1.- Generalidades
Los cloruros son una de las sales que estn presentes en mayor cantidad en todas las fuentes
de abastecimiento de agua y de drenaje.
El sabor salado del agua, producido por los cloruros, es variable y dependiente de la
composicin qumica del agua, cuando el cloruro est en forma de cloruro de sodio, el
sabor salado es detectable a una concentracin de 250 ppm de NaCl.
Cuando el cloruro est presente como una sal de calcio de magnesio, el tpico sabor
salado de los cloruros puede estar ausente an a concentraciones de 1000 ppm.
2.- Principios
Para analizar los cloruros, la muestra, a un pH neutro o ligeramente alcalino, se titula con
nitrato de plata (AgNO3), usando como indicador cromato de potasio (K2CrO4).
El cloruro de plata AgCl, precipita cuantitativamente primero, al terminarse los cloruros, el
AgNO3 reacciona con el K2Cr04 formando un precipitado rojo ladrillo de Ag2CrO4.
45
2AgNO3 + K2CrO4 --------------------> Ag2CrO4 + 2KNO3
( rojo- ladrillo)
El pH ptimo para llevar a cabo el anlisis de cloruros es de 7.0 a 8.3 , ya que cuando
tenemos valores de pH mayores a 8.3, el in Ag+ precipita en forma de Ag (OH); cuando la
muestra tiene un pH menor que 7.0, el cromato de potasio se oxida a dicromato, afectando
el viraje del indicador.
2.1- Interferencias
3.- Aparatos
Fabricantes
4.- Material
46
Solucin de Fenolftalena al 0.25 %
Disolver 0.25 g de fenolftalena en 100 ml de etanol al 50 %
Indicador de K2CrO4 al 5 %
Disolver 5 g K2Cr04 en agua destilada y aforar a 100 ml.
5.- Estandarizacin
Calcular la normalidad:
NaCl AgNO3
V1 x N1 = V1xN2
V1xN1
N2= ---------
V2
Donde:
6.- Procedimiento
47
3.- Agregar 3 gotas K2CrO4 al 5 %
4.- Titular con AgNO3 0.01 N hasta el vire de amarillo a rojo ladrillo.
7.- Clculos
V X N X 1000
meq/l de Cl = -----------------------
ml de muestra
Donde:
V = ml de AgNO3
N = Normalidad del AgNO3
8.- Precisin
9.- Bibliografa:
American Society for testing and Materials. Annual book of Standards 1994
Determinacin de Cloruros en agua.
Metodo ASTM D 1125-91
Standard methods for the examinatin of water and waste water publicado por la APHA.
Medicin de Cloruros por Argentometra, Mtodo 4500 Cl- B - 1995
1.- Generalidades
Usualmente cuando se examina el agua, las primeras propiedades que se suelen considerar
son las siguientes: color, sabor y olor, caractersticas inherentes a ella.
Considerando la primera de ellas, el color: el agua de uso domstico e industrial tiene como
parmetro de aceptacin la de ser incolora, pero en la actualidad, gran cantidad del agua
disponible se encuentra colorida y se tiene el problema de que no puede ser utilizada hasta
que no se le trata removiendo dicha coloracin.
Las aguas superficiales pueden estar coloridas debido a la presencia de iones metlicos
naturales ( hierro y manganeso ), humus, materia orgnica y contaminantes domsticos e
48
industriales como en el caso de las industrias de papel, curtido y textil; esta ultima causa
coloracin por medio de los desechos de teido los cuales imparten colores en una amplia
variedad y son fcilmente reconocidos y rastreados.
Se recomienda que para las aguas de uso dmestico no excedan de 20 unidades de color en
la escala platino cobalto.
2.- Principios
Para la determinacin de color en el agua existen dos mtodos:
49
Existe tambien el mtodo espectrofotomtrico, el cual se usa principalemente en aguas
industriales contaminadas que tienen colores poco usuales, y que no pueden ser igualados
por este mtodo.
( Standard methods for the examinatin of water and waste water publicado por la APHA.
Mtodo 206/9-85. Mtodo espectrofotomtrico para determinar color en el agua 1985)
2.1.- Interferencias
La causa principal de interferencias en el color del agua es la turbiedad, la cul produce un
color aparente ms alto que el color verdadero.
Para eliminar la turbidez, se recomienda la centrifugacin, la filtracin no se debe usar, ya
que puede eliminar algo del color verdadero adems de la turbidez.
3.- Aparatos
4.- Material
4.1.- Reactivos
5.- Estandarizacin
En tubos Nessler prepare soluciones patrn de color de 5 a 70 unidades de color con ayuda
de la siguiente tabla. Proteja las soluciones contra la evaporacin y de los vapores de
amonaco, pues su absorcin aumenta el color.
50
1.5 15
2.0 20
2.5 25
3.0 30
3.5 35
4.0 40
4.5 45
5.0 50
5.5 55
6.0 60
6.5 65
7.0 70
6.- Procedimiento
7.- Clculos
Unidades de color = A x 50
V
Dnde:
A = unidades de color de la muestra diluda.
V = ml de muestra tomados para la dilucin.
51
Anote los resultados de color en nmeros enteros de acuerdo a la siguiente tabla:
8.- Precisin:
9.- Bibliografa:
Standard methods for the examinatin of water and waste water publicado por la APHA.
1995
Mtodo para Determinacin del color del agua 2120-B
La conductividad elctrica, se define como la capacidad que tienen las sales inorgnicas en
solucin
( electrolitos ) para conducir la corriente electrica.
El agua pura, practicamente no conduce la corriente, sin embargo el agua con sales
disueltas conduce la corriente elctrica. Los iones cargados positiva y negativamente son
los que conducen la corriente, y la cantidad conducida depender del nmero de iones
presentes y de su movilidad.
En la mayora de las soluciones acuosoas, entre mayor sea la cantidad de sales disueltas,
mayor ser la conductividad, este efecto contina hasta que la solucin est tan llena de
iones que se restringe la libertad de movimiento y la conductividad puede disminuir en
lugar de aumentas, dndose casos de dos diferentes concentraciones con la misma
52
conductividad. ( ver Tabla )
Todos los valores de conductividad estn referidos a una tempertatura de referencia de 25
C
.
Valores de conductividad de algunas muestras tpicas
Algunas sustancias se ionizan en forma ms completa que otras y por lo mismo conducen
mejor la corriente. Cada cido, base o sal tienen su curva caracterstica de concentracin
contra conductividad.
Son buenos conductores : los cidos, bases y sales inorgnicas: HCl, NaOH, NaCl,
Na2CO3 ....etc.
Son malos conductores : Las molculas de sustancias orgnicas que por la naturaleza de sus
enlaces son no inicas: como la sacarosa, el benceno, los hidrocarburos, los
carbohidratos.... etc, estas sustancias, no se ionizan en el agua y por lo tanto no conducen la
corriente elctrica.
Un aumento en la temperarura, disminuye la viscosidad del agua y permite que los iones se
muevan ms rapidamente, conduciendo ms electricidad. Este efecto de la temperatura es
diferente para cada ion, pero tipicamente para soluciones acuosas diluidas, la conductividad
vara de 1 a 4 % por cada C.
Conociendo estos factores, la medicin de la conductividad nos permite tener una idea muy
aproximada de la cantidad de sales disueltas.
53
Verificar en forma rpida la variacin del contenido de sales disueltas en aguas
superficiales, de uso domstico e industrial.
Analizar cuantitativamente los slidos totales disueltos en una muestra de agua.
Esto se puede obtener, multiplicando el valor de la conductividad por un factor de
correlacin emprico que puede variar de 0.5 a 0.9, dependiendo de los
componentes solubles y la temperatura de la muestra. Este factor se puede
determinar mediante anlisis comparativos de slidos disueltos totales por
evaporacin y determinaciones del valor de la conductividad correspondiente. Este
factor de correlacin solo es vlido cuando la muestra tiene un pH entre 5 y 8 a
valores mayores o menores del pH, los resultados no sern confiables.
2.- Principios
k: Constante de la celda
d: distancia de la separacin de los electrodos
A: Area de los electrodos
As, un electrodo de 1 cm de separacin y con area de 1 cm , tendr una k = 1
La medicin elctrica se efecta mediante un puente de Wheastone para medir resistencias.
Las resistencias R1 y R2 son fijas y su valor va de acuerdo al intervalo de conductividad
que se pretende medir. La resistencia Rx es la que proporciona la solucin a la cual se le va
a medir la conductividad. La resistencia R3 se vara en forma continua hasta poner en
equilibrio el puente, de tal forma que no pase corriente hacia el medidor.
54
2.1- Interferencias
3.- Aparatos
55
automtica o manual para la temperatura Ya que las lecturas se refieren a 25 C. La
lectura puede ser analgica o digital.
Celdas del tipo de inmersin de constante de celda de acuerdo con el circuito del
aparato. Es necesario leer el instructivo de operancin del equipo.
Fabricantes
4.- Material
Termmetro de 0 a 110 C
Vaso de precipitado de forma larga, de 100ml
4.1.- Reactivos
Alcohol etlico del 95 % ( Para el lavado de los electrodos )
Agua destilada ultra pura, especificacin ASTM D1193 Tipo I
Cloruro de potasio: de 100 % +/- 0.1 de pureza. Secarlo a 150 C durante 2 horas,
guardarlo en un desecador.
Solucin estandar (1) de cloruro de potasio KCl : Disolver 0.7440 g de KCl en agua
destilada ASTM tipo I y diluir a 1 litro. Esta solucin tiene una conductividad de 1408.8
S/cm.
Solucin estandar (2) de cloruro de potasio KCl : Diluir 100 ml de la solucin estandar
(1) a 1000 ml en un matraz aforado y a 20 C. Esta solucin tiene una conductividad
especfica de 146.9 S/cm.
5.- Estandarizacin
Para verificar el estado general del conductmetro, se deben hacer mediciones de la
conductividad de las soluciones estandar 1 y 2 y en su caso calibrar la lectura del
instrumento a que den los valores especificados.
6.- Procedimiento
Ya que hay un gran nmero de marcas y modelos de conductmetros en el mercado, para un
detallado procedimiento habr que referirse al manual de manejo del instrumento que se
este usando.
A continuacin enlisto algunas recomendaciones para la medicin que aparecen en el
instructivo de operacin del conductmetro Yellow Spring Instruments (YSI) modelo 32
( medidor de conductancia ):
Despus de escoger la celda de la constante adecuada, observe los siguientes pasos para
obtener resultados exactos y repetitivos:
56
5. La presencia de campos elctricos y corrientes espurias causadas por agitadores
magnticos, calentadores, etc., pueden causar dificultad para obtener lecturas
adecuadas. El usuario deber evaluar estos efectos y hacer las correcciones
necesarias, utilizando cableado blindado o desconectndolos por un momento al
hacer la lectura.
6. Manejar la celda con cuidado, para evitar que se rompa o que pierda su calibracin.
7. La celda no se deber transferir de una solucin a otra, no sin antes lavarla
cuidadosamente.
8. No guarde la celda sucia o contaminada.
9. No debe lavarse la celda con Agua regia, ya que esta disolver la soldadura de oro
que se utiliza en la construccin de las celdas del medidor YSI modelo 32.
7.- Clculos
Si el instrumento da lecturas en conductancia:
Conductividad = Conductancia * k
k = Constante de la celda
Si el instrumento da lecturas en conductancia, anotar el valor tal como se observa en la
escala.
Para ambos casos el valor de la conductividad est en microSiemen/cm; referido a una
temperatura de 25 C.
8.- Precisin
Dentro del intervalo de 10 a 2,000 microSiemen/cm, la precisin es de +/- 0.2 % de escala
completa.
9.- Bibliografa:
American Society for testing and Materials. Annual book of Standards 1994
Determinacin de Conductividad elctrica del agua. Metodo ASTM D 1125-91
Standard methods for the examinatin of water and waste water publicado por la APHA.
Medicin de conductancia, Mtodo 2510 B - 1995
La DUREZA es una caracterstica qumica del agua que esta determinada por el contenido
de carbonatos, bicarbonatos, cloruros, sulfatos y ocasionalmente nitratos de calcio y
magnesio .
La dureza es indeseable en algunos procesos, tales como el lavado domstico e industrial,
provocando que se consuma ms jabn, al producirse sales insolubles.
En calderas y sistemas enfriados por agua, se producen incrustaciones en las tuberas y una
57
prdida en la eficiencia de la transferencia de calor.
Adems le da un sabor indeseable al agua potable.
Grandes cantidades de dureza son indeseables por razones antes expuestas y debe ser
removida antes de que el agua tenga uso apropiado para las industrias de bebidas,
lavanderas, acabados metlicos, tedo y textiles.
La mayora de los suministros de agua potable tienen un promedio de 250 mg/l de dureza.
Niveles superiores a 500 mg/l son indesables para uso dmestico.
Dureza Permanente: est determinada por todas las sales de calcio y magnesio excepto
carbonatos y bicarbonatos. No puede ser eliminada por ebullicin del agua y tambin se le
conoce como "Dureza de No carbonatos".
Interpretacin de la Dureza:
58
2.- Principios
Este mtodo esta basado en la cuantificacin de los iones calcio y magnesio por titulacin
con el EDTA y su posterior conversin a Dureza Total expresada como
CaCO3.
2.1.- Principios
La muestra de agua que contiene los iones calcio y magnesio se le aade el buffer de PH
10, posteriormente, se le agrega el indicador eriocromo negro T( ENT ), que hace que se
forme un complejo de color prpura, enseguida se procede a titular con EDTA (sal
disdica) hasta la aparicin de un color azl .
Reacciones:
Ca2+ + Mg2+ + Buffer PH 10 --------->
Ca2+ + Mg2+ + ENT ----------->[Ca-Mg--ENT]
complejo prpura
[Ca-Mg--ENT] + EDTA ------------->[Ca-Mg--EDTA] + ENT
color azl
2.2.- Interferencias
En la tabla se encuentran la lista de la mayor parte de las sustancias que interfieren. S
existen ms de una sustancia interferentes, los lmites dados en la tabla pueden variar.La
turbidez se elimina por filtracin .
3.- Aparatos
4.- Material
59
2 matraces volumtricos de 1000 ml
2 matraces volumetricos de 100 ml
1 cpsula de porcelana
1 soporte con pinzas para bureta
2 matraces erlenmayer de 125 ml
1 pipeta de 10 ml
2 frascos goteros de 100 ml
4.1.- Reactivos
Solucin Buffer PH 10
Disolver 6.56 gr. de NH4Cl y 57 ml de NH4OH en agua destilada y aforar a 100 ml.
Solucin De Eriocromo Negro T
Disolver 0.5 g de Eriocromo negro T y 4.5 gr. de clorhidrato de hidroxilamina en 100 ml de
etanol.
Solucin De EDTA (sal disdica)
Disolver 2 gr de EDTA (sal disdica) ms 0.05 gr de MgCl2.6H2O en agua destilada y
aforar a 1000 ml.
Solucin de CaCl2 0.01 N Disolver 0.5 gr de CaCO3 secado a 110 centgrados durante 2
horas y disolverlo en 10 ml de HCl 3N y aforar a 1000 ml con agua destilada.
5.- Estandarizacin
La estandarizacin del EDTA (sal disdica) se hace de la siguiente manera:
colocar 5 ml de solucin de CaCl2 en un matraz Erlenmayer de 125 ml, se aaden 5 gotas
de solucin buffer de pH 10 y 3 gotas de indicador de Eriocromo negro T, aparece un color
prpura en presencia de iones de calcio y magnesio, y se procede a titular con la solucin
de EDTA cuya normalidad se desea conocer, se termina hasta la aparicin de un color azl.
6.- Procedimiento
60
* Titular con EDTA (sal disdica) 0.01 N
* Vire de prpura a azul
7.- Clculos
V x N x 1000
meq/l Ca+2 y Mg+2 = -----------------------
ml de muestra
Dnde :
V = ml gastados de EDTA
N = Normalidad del EDTA
61
mg/l Dureza de Magnesio = (meq/l Mg+2)* (50)
8.- Precisin
Este mtodo tiene un error relativo de 1.9% y una desviacin estandar relativa de 9.2 %, tal
como se determinaron en un estudio interlaboratorios.
9.- Bibliografa
American Society for testing and Materials. Annual book of Standards 1994 Determinacin
de dureza en agua. Metodo ASTM D 1126-92
Standard methods for the examinatin of water and waste water publicado por la APHA.
Determinacin de Dureza en agua Mtodo 2340 C, 1995
Este mtodo de anlisis es aplicable a muestras que contengan potasio dentro de los
intervalos de concentracin siguiente:
De 0 a 1, 0-10 y de 0-100 mg/l. Para cada uno de los intervalos de deber elaborar una
curva de calibracin estandar.
62
2.- Principios
2.1.- Interferencias
Las partculas que contiene la muestra pueden tapar el mechero, por lo que se recomienda
filtrar esta antes de su anlisis. El sodio y el calcio pueden causar interferencias si se
encuentran en mayor cantidad que el potasio, 5:1 en el caso del sodio y 10:1 en el caso del
calcio.
Para minimizar el problema de las interferencias, se recomiendan las siguientes acciones:
4.- Material
63
1 Matraz volumtrico de 1000 ml
6 matraces volumtricos de 100 ml.
1 Cpsula de porcelana
Pipetas volumtricas de 10 ml, 5 ml y de 1 ml.
Bureta de precisin de 25 ml
Para evitar la contaminacin por potasio, todo el material de vidrio deber ser lavado con
una solucin diluida de cido ntrico 1:25 y enjuagada varias veces con agua destilada.
4.1.- Reactivos
Solucin patrn de K+
Disolver 0.9533 gr. de KCl secado a 140o C. durante 2 horas y aforar a 500 ml. Con agua
destilada.
Esta solucin contine 0.1 mg de K+ por cada ml.
5.- Estandarizacin
Se prepara una serie de diluciones de la solucin patrn con agua destilada, de acuerdo a la
siguiente tabla:
ppm K+ 0 2 4 6 8 10
ml sol. patrn 0 2 4 6 8 10
Aforar a ml 100 100 100 100 100 100
6.- Procedimiento
Coloque el fotmetro de flama apartado de la luz del sol o fuentes de luz indirecta, evite
corrientes de aire, polvo humos y contaminacin por jabones, detergentes, sudor y material
mal enjuagado.
Considerando las diferencias entre marcas y modelos de los fotmetros de flama
comerciales, sera imposible formular instrucciones detalladas para el manejo y operacin.
Se recomienda leer cuidadosamente el instructivo de operacin y mantenimiento del equipo
en uso.
Los parametros que generalmente se deben considerar son los siguientes:
* Escoger la fotocelda, la longitud de onda y la ranura adecuada.
* La sensibilidad requerida para el anlisis.
* Las presiones adecuadas de combustible , aire u oxgeno.
* El procedimiento de encendido, calentamiento, correccin de la seal de fondo de la
flama.
* Lavado del quemador. Introduccin , quemado de la muestra y medida de la emisin.
* Limpieza del quemador y Apagado del equipo.
Se dan alguna recomendaciones para la operacin del fotmetro de flama en uso en los
laboratorios de la UAM Reynosa-Aztln, que servirn como guia:
Encendido del Fotmetro de flama:
Conectar a la corriente elctrica 110 volts.
Abrir el tanque de gas LP, regular la presin a 5 lb/in2 y encender la flama
Abrir el tanque del oxgeno y regular la presin de salida a 15 lb/in2
Apagado del Flammetro:
64
Cerrar el tanque de oxgeno y la vlvula
Cerrar el tanque de gas y la vlvula de salida.
NOTA: La secuencia de encendido y apagado, se deber seguir estrictamente en el orden
anotado para evitar posibles explosiones.
Curva de calibracin:
Preparar una curva de calibracin con los siguientes puntos : 0, 2, 4, 6, 8, y 10 ppm de K+
Ajustar el 0 % de lectura con agua destilada y los botones de Blanc.
Ajustar a 100 % de lectura con la solucin de 10 ppm de K+ con los botones de la
sensibilidad (fine and coarse) .
Ya calibrada a 0 y 100 % de lectura, leer las soluciones restantes.
Graficar el % Lectura contra las ppm de K+
7.- Clculos:
Determine los meq/lt de K+ ( miliequivalentes por litro ) de acuerdo a la siguiente frmula:
meq/lt K+ = ( ppm )*( FD ) / peso equiv del K+
ppm: ppm de la muestra de la curva de calibracin
FD : Factor de dilucin
Peso equiv. del K+ = 39.10
8.- Precisin:
Este mtodo tiene un error relativo de 2.3 % tal como se determin en un estudio
interlaboratorios.
9.- Bibliografa:
American Society for testing and Materials. Annual book of Standards 1994
Determinacin de potasio en agua. Metodo ASTM D 2791-93
Standard methods for the examinatin of water and waste water publicado por la APHA.
Determinacin de Potasio en agua Mtodo 3500-K-D 1995
65
Determinacin de pH, Mtodo
electromtrico
1.- Generalidades
66
1.1.- Almacenaje de la muestra
Las muestras para determinar pH, debern ser tomadas en recipientes de polipropileno y
asegurndose que estn bien tapadas, se recomienda analizar el pH lo ms pronto posible y
evitar la exposicin al aire, en especial las muestras de aguas alcalinas, ya que el CO2 del
aire, tiende a reaccionar con la alcalinidad de la muestra y variar su pH.
67
2.- Principios
2.1.- Interferencias
68
limpieza escrupulosa de los electrodos.
En muestras de un pH mayor a 10 , se presenta el error del sodio, el cual puede ser
reducido utilizando electrodos especiales de bajo error de sodio y haciendo las correcciones
indicadas en el instructivo del electrodo.
La temperatura tiene dos efectos de interferencia, el potencial de los electrodos y la
ionizacin de la muestra varian. El primer efecto puede compensarse haciendo un ajuste en
el botn de la " temperatura" que tienen todos los aparatos. El segundo efecto es inherente
de la muestra y solo se toma en consideracin, anotando la temperatura de la muestra y su
pH; para ms exactitud, se recomienda que la muestra est a 25 C, que es la temperatura
de referencia para la medicin del pH.
3.- Aparatos
Medidor de pH de laboratorio:
La tabla siguiente, muestra las caractersticas tpicas ms importantes de cuatro tipos de
aparatos. Cualquier aparato, junto con sus electrodos asociados ( vidrio y referencia ) ,
pueden ser usados, la eleccin ser de acuerdo a la precisin deseada en la medicin,
Fabricantes
4.- Material
Material comn de laboratorio para contener la muestra y las soluciones para calibrar:
Vasos de precipitado, probetas ya sean de vidrio o de plstico.
4.1.- Reactivos
69
Solucin amortiguadora de pH 4.00 a 25 C
Disolver 10.12 g de biftalato de potasio ( KHC4H4O6 ) en agua destilada y diluya a un litro.
Solucin amortiguadora de pH 6.86 a 25 C
Disolver 3.39 g de Fosfato monopotsico ( KH2PO4 ) y 3.53 g de Fosfato disdico anhidro
( Na2HPO4) en agua destilada y diluya a un litro.
Solucin amortiguadora de pH 9.18 a 25 C
Disolver 3.80 g de Tetraborato de sodio decahidratado ( Na3B4O7.10H2O ) en agua destilada
y diluya a un litro.
Estas soluciones deben prepararse con agua destilada y recin hervida durante 15 minutos y
enfriada, lo anterior es para eliminar la contaminacin del CO2 disuelto en el agua y evitar
crecimientos microbianos.
Los fosfatos de sodio y potasio y el biftalato de potasio se deben secar a 110 C durante 2
horas antes de pesarlas.
El tetraborato de sodio decahidratado ( Borax ) no debe ser secado a la estufa.
Las soluciones amortiguadoras preparadas, se deben guardar en frascos de vidrio o de
polipropileno, bien tapadas y prepararse cada mes.
5.- Estandarizacin
1. Prenda el medidor de pH y permita que se caliente
2. Mida la temperatura de la solucin amortiguadora de pH 6.86 y ajuste el medidor
con el botn de Temperatura
3. Inserte los electrodos en la solucin de pH 6.86 y ajuste el pH a este valor en el
medidor con el botn de calibrar
4. Elevar y enjuagar los electrodo con agua destilada
5. Inserte los electrodos en la solucin de pH 4.00 y ajuste el pH a este valor en el
medidor con el botn de Pendiente ( Slope )
6. Elevar y enjuagar los electrodo con agua destilada.
7.- Clculos:
Anotar el valor del pH con las cifras significativas de acuerdo a la precisin del medidor de
pH que se est utilizando. Anotar tambin la temperatura de la muestra al determinarle el
pH.
8.- Precisin:
70
La precisin que se puede obtener con una cuidadosa calibracin del aparato y electrodos,
ser de +/- 0.05 unidades de pH
9.- Bibliografa:
American Society for testing and Materials. Annual book of Standards 1994
Determinacin de pH en el agua. Metodo ASTM D 1293-84 reaprobado en 1990
Standard methods for the examinatin of water and waste water publicado por la APHA.
Determinacin de pH en agua. Mdodo 4500-H+ B 1995
Determinacin de SLICE
1.- Generalidades
71
Para la determinacin de slice total, se efecta antes del anlisis una digestin alcalina y
posteriormente se contina con el mtodo propuesto.
La silice total, tambin se determina por mtodo gravimtrico.
2.- Principios
La slice y los fosfatos reaccionan con el in molibdato en solucin cida ( pH= 1.2 a 1.5 ),
formando un complejo de color amarillo de silicomolibdato y fosfomolibdato. Se adiciona
cido oxlico para destruir el fosfomolibdato. El silicomolibdato permanece sin cambio.
Se adiciona un agente reductor (sulfito de sodio) , que reduce el silicomolibdato a un
complejo color azl que obedece la ley de Lamber y Beer,
La intensidad del color azl se mide a 650 nanometros por medio de un espectrofotmetro.
2.1.- Interferencias
Causan interferencia los fosfatos, la turbidez y el color de ciertos iones ( Cu, Fe, Cr04=,
taninos.) .
El material y los reactivos contaminados pueden aumentar la cantidad de la slice a la
muestra por analizar. La turbidez y el color en caso de estar presentes, se pueden eliminar
tratando la muestra con carbn activado.
Evtese el uso de material de vidrio corriente y use reactivos analticos de la ms alta pureza
. Es recomendable guardar todos los reactivos en frascos de plstico.
3.- Aparatos
Cualquier espectrofotmetro que pueda usarse a una longitud de onda de 650 nanometros,
con celdas de 1 cm ( Spectronic-20).
Fabricantes
4.- Material
72
7 matraces volumtricos de 100 ml
1 matraz volumtrico de 1 litro
2 matraces volumtricos 500 ml
1 matraz volumtrico de 250 ml
7 matraces erlenmeyer de 125 ml
Celdas para espectrofotmetro de 1 cm
4.1.- Reactivos
5.- Estandarizacin
Construya una curva de calibracin con los siguientes puntos: 0, 2.5, 5, 10, 15 y 20 ppm
de Si02 .
Esta curva se prepara diluyendo en un matraz volumtrico de 100 ml la cantidad de ml de la
solucin patrn de 50 ppm de slice que se anotan en la tabla y aforando con agua destilada
a la marca de 100 ml
Posteriormente se aaden los reactivos a cada uno de los matraces como se menciona en el
anlisis de la muestra, para desarrollar la reaccin de color. Se llena la celda del
espectrofotmetro y se anota la lectura de la Absorbancia obtenida para cada estandar.
73
2.5 5 " -
5 10 " -
10 20 " -
15 30 " -
20 40 " -
6.- Procedimiento
A.- BLANCO.-
B.- MUESTRA.-
Colocar 50 ml de muestra en un matraz erlenmeyer de 125 ml.
Agregar 5 ml de HCl al 10 %.
Aadr 5 ml de Molibdato de amonio al 10 %.
Se agita y se deja reposar 5 min.
Se aaden 2 ml de la solucin de cido oxlico al 10 %
Se agita y se deja reposar 2 min.
Agregar 10 ml de sulfito de sodio (Na2SO3)
Se agita y se deja reposar 2 min.
Leer el % de Trasmitancia en una longuitud de onda de 650 nm
7.- Clculos :
74
Determinar las ppm de Si02 por medio de la curva de calibracin, despus determinar por
medio de la frmula los me/l .
.- Reactivos
5.- Estandarizacin
Construya una curva de calibracin con los siguientes puntos: 0, 2.5, 5, 10, 15 y 20 ppm
de Si02 .
75
Esta curva se prepara diluyendo en un matraz volumtrico de 100 ml la cantidad de ml de la
solucin patrn de 50 ppm de slice que se anotan en la tabla y aforando con agua destilada
a la marca de 100 ml
Posteriormente se aaden los reactivos a cada uno de los matraces como se menciona en el
anlisis de la muestra, para desarrollar la reaccin de color. Se llena la celda del
espectrofotmetro y se anota la lectura de la Absorbancia obtenida para cada estandar.
2.- Principios
76
que es especfica para el anlisis de este elemento.
La luz pasa a travs de un filtro o un monocromador, que selecciona la longitud de onda de
la luz emitida por los tomos del sodio.
La luz pasa a un detector de tipo fototubo integrado al sistema de lectura que puede ser
digital o analgico.
La intensidad de la luz emitida y la respuesta elctrica del detector, son directamente
proporcionales a la concentracin del sodio.
2.2.- Interferencias
Las partculas que contiene la muestra pueden tapar el mechero, por lo que se recomienda
filtrar esta antes de su anlisis. El calcio y el potasio pueden causar interferencias si se
encuentran en mayor cantidad que el sodio, 5:1 en el caso del potasio y 10:1 en el caso del
calcio.
Para minimizar el problema de las interferencias, se recomiendan las siguientes acciones:
3.- Aparatos
Espectrofotmetro de flama, ya sea de lectura directa o de estandar interno. Consulte la
referencia de fabricantes para seleccionar el mas adecuado para su aplicacin. Fabricantes
4.- Material
1 Matraz volumtrico de 1000 ml
6 matraces volumtricos de 100 ml.
77
1 Cpsula de porcelana
Pipetas volumtricas de 10 ml, 5 ml y de 1 ml.
Bureta de precisin de 25 ml
Para evitar la contaminacin por sodio, todo el material de vidrio deber ser lavado con una
solucin diluida de cido ntrico 1:25 y enjuagada varias veces con agua destilada.
4.1.- Reactivos
Solucin patrn de Na +
Disolver 0.2543 gr. de NaCl secado a 140o C. durante 2 horas y aforar a 1000 ml. Con agua
destilada.
Esta solucin contine 0.1 mg de Na + por cada ml.
5.- Estandarizacin
Se prepara una serie de diluciones de la solucin patrn con agua destilada, de acuerdo a la
siguiente tabla:
ppm Na + 0 1 2 3 4 5 6
ml sol. patrn 0 1 2 3 4 5 6
Aforar a ml 100 100 100 100 100 100 100
6.- Procedimiento
Coloque el fotmetro de flama apartado de la luz del sol o fuentes de luz indirecta, evite
corrientes de aire, polvo humos y contaminacin por jabones, detergentes, sudor y material
mal enjuagado.
Considerando las diferencias entre marcas y modelos de los fotmetros de flama
comerciales, sera imposible formular instrucciones detalladas para el manejo y operacin.
Se recomienda leer cuidadosamente el instructivo de operacin y mantenimiento del equipo
en uso.
Los parametros que generalmente se deben considerar son los siguientes:
* Escoger la fotocelda, la longitud de onda y la ranura adecuada.
* La sensibilidad requerida para el anlisis.
* Las presiones adecuadas de combustible , aire u oxgeno.
* El procedimiento de encendido, calentamiento, correccin de la seal de fondo de la
flama.
* Lavado del quemador. Introduccin , quemado de la muestra y medida de la emisin.
* Limpieza del quemador y Apagado del equipo.
Se dan alguna recomendaciones para la operacin del fotmetro de flama en uso en los
laboratorios de la UAM Reynosa-Aztln que servirn como guia:
Encendido del fotmetro de flama:
Conectar a la corriente elctrica 110 volts.
Abrir el tanque de gas LP, regular la presin a 5 lb/pul2 y encender la flama
Abrir el tanque del oxgeno y regular la presin de salida a 15 lb/in2
Apagado del fotmetro de flama:
Cerrar el tanque de oxgeno y la vlvula
Cerrar el tanque de gas y la vlvula de salida.
NOTA: La secuencia de encendido y apagado, se deber seguir estrictamente en el orden
anotado para evitar posibles explosiones.
78
Curva de calibracin:
Preparar una curva de calibracin con los siguientes puntos : 0, 1, 3, 4, 5, y 6 ppm de Na+
Ajustar el 0 % de lectura con agua destilada y los botones de Blanc.
Ajustar a 60 % de lectura con la solucin de 6 ppm de Na+ con los botones de la
sensibilidad (fine and coarse) .
Ya calibrada a 0 y 60 % de lectura, leer las soluciones restantes.
Graficar el % lectura. contra las ppm de Na+
7.- Clculos
Determine los meq/lt de Na+ ( miliequivalentes por litro ) de acuerdo a la siguiente frmula:
meq/lt Na + = ( ppm )*( FD ) / peso equiv del Na+
ppm: ppm de sodio en la muestra, de la curva de calibracin
FD: Factor de dilucin
Peso equiv. del Na + = 22.99
8.- Precisin:
Este mtodo tiene un error relativo de 4.0 % tal como se determin en un estudio
interlaboratorios.
9.- Bibliografa:
American Society for testing and Materials. Annual book of Standards 1994
Determinacin de sodio en agua. Metodo ASTM D 2791-93
Standard methods for the examinatin of water and waste water publicado por la APHA.
Determinacin de Sodio en Agua. Mtodo 3500 Na-D 1995
Determinacin de Sulfatos
1.- Generalidades
79
Los sulfatos se encuentran en las aguas naturales en un amplio intervalo de
concentraciones.
Las aguas de minas y los efluentes industriales contienen grandes cantidades de sulfatos
provenientes de la oxidacin de la pirita y del uso del cido sulfrico.
Los estandares para agua potable del servicio de salud pblica tienen un lmite mximo de
250 ppm de sulfatos, ya que a valores superiores tiene una accin "purgante ".
Los lmites de concentracin, arriba de los cuales se precibe un sabor amargo en el agua
son:
Para el sulfato de magnesio 400 a 600 ppm y para el sulfato de calcio son de 250 a 400
ppm.
La presencia de sulfatos es ventajosa en la industria cervecera, ya que le confiere un sabor
deseable al producto.
En los sistemas de agua para uso domstico, los sulfatos no producen un incremento en la
corrosin de los accesorios metlicos, pero cunado las concentraciones son superiores a
200 ppm, se incrementa la cantidad de plomo disuelto proveniente de las tuberas de
plomo.
Hay que anotar, que si la muestra contiene materia orgnica y cierto tipo de bacterias (
sulfato reductoras), los sulfatos son reducidos por las bacterias a sulfuros. Para evitar lo
anterior, las muestras que tengan alta contaminacin, se deben almacenar en refrigeracin o
tratadas con un poco de formaldehido.
Si la muestra contiene sulfitos, estos reaccionan a un pH superior a 8.0, con el oxgeno
disuelto del agua y pasan a sulfatos, se evita esta reaccin, ajustando el pH de la muestra a
niveles inferiores a 8.0.
Aparte de los casos especiales mencionados, la muestra no requiere de un almacenaje
especial.
2.- Principios
80
Na+ ] Na+ ]
K+ ] H+ K+ ]
Ca++ ] SO4= + BaCl2.H20 --------> BaSO4 + Ca++ ] Cl-
Mg++ ] Mg++ ]
2.1- Interferencias
En este mtodo las principales interferencias son los slidos suspendidos, materia orgnica
y slice, las cuales pueden ser eliminadas por filtracin antes del anlisis de sulfatos.
3.- Aparatos
Fabricantes
4.- Material
4.1.- Reactivos
81
Reactivo de BaCl2 . 2H2O (tamao de partcula: malla 20 a 30)
Se requieren 0.5 g de cristales para cada muestra .
5.- Estandarizacin
6.- Procedimiento
6.1.- Blanco
Preparar un blanco con agua destilada y reactivos y ajustar la absorbancia a un valor de 0
82
6.2.- Muestra
Colocar 10 ml de la muestra de agua en un matraz Erlenmeyer de 50 ml.
Aadir 1 ml de la solucin cida acondicionadora.
Mezclar bien
Agregar 0.5 g de BaCl2 . 2H2O
Agitar durante 1 minuto.
Transferir la muestra a una celda de 1 cm del espectrofotmetro y leer la absorbancia a una
longitud de onda de 420 nm dentro de los 2 minutos siguientes.
7.- Clculos
( ppm)(dilucin)
Meq./ l de SO4= -----------------------
PE del SO4
8.- Precisin
9.- Bibliografa:
American Society for testing and Materials. Annual book of Standards 1994
Determinacin de Sulfatos por turbidimetra en agua.
Metodo ASTM D 516-90
Standard methods for the examinatin of water and waste water publicado por la APHA.
Determinacin de Sulfatos por turbidimetra en agua. Mtodo 4500 SO4-2 A-E, 1995
Determinacin de Turbidez
83
1.- Generalidades
La turbidez es la expresin de la propiedad ptica de la muestra que causa que los rayos de
luz sean dispersados y absorbidos en lugar de ser transmitidos en lnea recta a travs de la
muestra.
84
2.- Principios
La unidad de turbiedad, fu definida "como la obstruccin ptica de la luz, causada por una
parte por milln de slice en agua destilada",
Los valores de turbiedad pueden variar desde cero hasta varios miles de unidades en aguas
altamente turbias, consecuentemente no hay un mtodo de determinaciones que abarque tan
amplio intervalo. Existen tres mtodos comunmente empleados.
a) Mtodo del Turbidmetro Hellige.
b) Mtodo del Nefelmetro Fotoelctrico.
c) Mtodo Turbidimtrico de Buja de Jackson .
2.1 Interferencias
85
3.- Aparatos
Turbidmetro Hellige
4.- Material
4.1.- Reactivos
Solucin I
Disuelva 1.000 g de sulfato de hidrazina ( NH2 )H2SO4 en agua destilada y afore a 100 ml .
Solucin II
Disuelva 10.00 g de hexametilenotetramina ( CH2 )6N4 en agua destilada y afore a 100 ml .
5.- Estandarizacin
Verifique dos o tres puntos de la tabla de calibracin del turbidmetro para asegurar que las
lecturas son confiables. Haga las correcciones correspondientes.
6.- Procedimiento
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Prender el foco, mover la escala y observar por el visor hasta que desaparezca el
punto central negro.
Con la lectura de la escala y con la carta de turbidez, calcular las unidades de
turbidez reales.
Verificar la confiabilidad de las lecturas con las soluciones patrn diariamente.
7.- Clculos
Con la lectura de la escala del turbidmetro y con la carta de turbidez, calcular las unidades
de turbiedad.
Si se diluyo la muestra, multiplique por el factor de dilucin correspondiente.
8.- Precisin:
La precisin de este mtodo esta en estudio y an no se cuenta con datos definitivos.
9.- Bibliografa:
American Society for testing and Materials. Annual book of Standards 1994
Determinacin de turbidez en agua. Metodo ASTM D1889-88a
Determinacin de turbidez en agua. Standard methods for the examinatin of water and
waste water publicado por la APHA. Mtodo 2130 A-B/1995
AB CD EF GH IJ KL MN OP QR S T
Adsorcin: Es la adhesin, provocada por atracciones elctricas o qumicas, de las
molculas de un gas, un lquido o una sustancia disuelta en una superficie.
Este fenmeno es tpico en la superficie del carbn activado, cuando se usa para la
eliminacin de sustancias orgnicas disueltas y el cloro.
Ablandador: Es un equipo de tratamiento de agua, el cual usa resinas de intercambio ciclo
sodio, para eliminar los cationes que causan la dureza ( calcio y magnesio ).
Agentes Quelantes: Son compuestos orgnicos que extraen ciertos iones disueltos en el
agua, incorporndolos a su estructura, tambien se llaman agentes secuestrantes.
Agua Grado Reactivo: Es agua que se puede usar para hacer reactivos, o para utilizarse en
aplicaciones anliticas especiales. Hay varios tipos de agua de acuerdo al uso destinado,
estas categorias las han estandarizado organizaciones como el ASTM ( American Society
for Testing and Materials ) y la
ACS ( American Chemical Society ). Ver norma ASTM D 1193-91.
Tipo I.- Agua preparada por destilacin, pulida por medio de un tratamiento de resinas de
intercambio mezcladas y filtrada a travs de una membrana de 0.2 m, de manera que tenga
una conductividad final mxima de 0.06 S/cm.
Tipo II.- Agua producida por un destilador diseado para producir un destilado que tenga
una conductividad final mxima de 1.0 S/cm.
Tipo III.- Agua preparada por destilacin, intercambio inico u smosis inversa y filtrada a
travs de una membrana de 0.45 m, con una conductividad final mxima de 0.25 S/cm.
87
Tipo IV.- Agua preparada por destilacin, intercambio inico u smosis inversa y con una
conductividad final mxima de 5.0 S/cm.
88
Coloides: Son partculas muy pequeas, de 10 a 1000 Angstrom, que no se sedimentan si
no son coaguladas previamente. Tienen una carga negativa y facilmente obstruyen las
membranas y los sistemas de ablandamiento y desionizacin.
Condensado: Es un destilado que es enfriado de su vapor y convertido al estado lquido
por medio de un Condensador.
Conductividad: Es una medida de la habilidad que tiene una solucin para conducir la
corriente elctrica. La unidad de medicin es el siemen/centmetro.
89
Inorgnico: Referente a lo mineral, incluyendo todo el material que no es animal o vegetal.
Sustancias inorgnicas que normalmente al disolverse, se disocian formando iones.
Intercambio Inico: Tambien conocido como desionizacin, Es un proceso por el cual
ciertos iones no deseados, son cambiados por otros iones deseados que estn unidos a las
partculas una resina. Normalmente los iones hidrgeno de la resina, se cambian por los
cationes y los iones hidroxilo de la resina, se cambian por los aniones. Los iones hidrgeno
e hidroxilo, se combinan, formando agua pura.
ndice de Langelier: Es una medida del grado se saturacin del carbonato de calcio en el
agua, el cual se basa en el pH, alcalinidad y dureza. Si el ndice de Langelier es positivo, el
carbonato de calcio puede precipitar de una solucin y formar incrustaciones.
ndice de Ryznar: Similar al ndice de Langelier y basado en los mismos parmetros. Si el
ndice de Ryznar tiene un valor de 6.0 o menor, el agua tiene tendencia incrustante, con un
dice de 7.0 la incrustacin no ocurre. Cuando el valor aumenta a valores superiores de 7.5
a 8.5, se incrementa el problema de la corrosin.
In: Un tomo o grupo de tomos con una carga positiva ( Catin ) o una negativa
( Anin ), como resultado de haber perdido o ganado electrones.
Materia orgnica: Comprende a las molculas naturales y artificiales, que contienen
carbn e hidrgeno. Toda la materia viva presente en el agua, es de molculas orgnicas.
Megohms-cm: Una medida de la pureza inica del agua. Es su Resistividad, que es el
recproco de la conductividad del agua. Entre menor cantidad de slidos disueltos tenga el
agua, mayor ser su resistividad. Un megohm-cm es igual a una resistencia de 1 000 000
Ohms medida entre dos electrodos separados un centmetro. El agua "Absolutamente" pura
tiene un valor terico mximo de 18.3 megohm-cm a 25 C.
Micro: Prefijo que significa una millonsima, como en microgramo, micrometro.
MicroSiemen/cm: Unidad de medida para la conductividad de una solucin.
Miliequivalente: Es la concentracin equivalente que reaccionara con un miliequivalente
de otra sustancia. En clculos de anlisis de agua, se emplea la Normalidad como unidad de
concentracin de las soluciones que se utilizan para llevar a cabo las reacciones de
titulacin N = eq/l o N = meq/ml.
90
Precipitado: Cuando una solucin llega a su saturacin, el soluto empieza a "salir" de la
solucin, en forma de precipitado. De esta forma, el carbonato de calcio precipita del agua,
causando incrustaciones.
Pirgenos: En la purificacin del agua, los pirgenos son los lipopolisacridos que se
encuentran en la parte exterior de las clulas de ciertas bacterias, los pirgenos inician la
respuesta inmunolgica, causando una reaccin febril.
Peso molecular: Es el peso de una molcula, el cual se calcula sumando los pesos atmicos
de los tomos que la forman.
Resina de intercambio: Son pequeas esferas de materiales plsticos. Las resinas de
intercambio catinico, estan hechas de estireno y divinilbenceno y contienen grupos de
cido sulfnico, intercambian iones H+ por cualquier cation que encuentren. Similarmente,
las resinas aninicas, tienen grupos de amonio cuaternario, que intercambiaran cualquier
anin por iones OH-.
Resistividad: Es la medida de la resistencia especfica del flujo de la electricidad en el
agua, es una medida exacta de la pureza inica. El agua "Absolutamente" pura tiene un
valor terico mximo de 18.3 megohm-cm a 25 C.
Sal: Cualquiera de los numerosos compuestos que resultan de la combinacin de todo o
parte de los hidrgenos de un cido, con un metal o un radical que acta como metal. Es
tambien un compuesto cristalino, inico o electrovalente.
Salinidad: Es la concentracin de las sales minerales solubles en el agua ( principalmente,
de los metales como el sodio, magnesio y calcio ).
Sedimentacin: Un tratamiento primario en los sitemas de agua municipal. El agua es
mantenida en reposo por un tiempo determinado, para permitir que las partculas slidas se
asienten por gravedad.
91
CONVERSIN DE UNIDADES
Distancia/Longitud
Mlimetros Pulgadas Pies Yardas Millas Kilmetros
Volumn
Onzas Pies Yardas Metros
Litros Cuartos Galones
Fluidas Cbicos Cbicos Cbicos
92
Peso
Toneladas Toneladas
Kilogramos Onzas Libras
Inglesas Mtricas
Temperatura
C F
Presin
Kilo Libras por
Pascales Pulgada Cuadrada
Fuerza
Newtons Libras
19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36
93
K Ca Sc Ti V Cr Mn Fe Co Ni Cu Zn Ga Ge As Se Br Kr
37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54
Rb Sr Y Zr Nb Mo Tc Ru Rh Pd Ag Cd In Sn Sb Te I Xe
55 56 57 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86
Cs Ba La Hf Ta W Re Os Ir Pt Au Hg Tl Pb Bi Po At Rn
87 88 89 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114
Fr Ra Ac Rh Db Sg Bh Hs Mt Uun Uuu Uub Uut Uuq
lantnidos 58 59 60 61 62 53 64 65 66 67 68 69 70 71
Ce Pr Nd Pm Sm Eu Gd Tb Dy Ho Er Tm Yb Lu
actnidos 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103
Th Pa U Np Pu Am Cm Bk Cf Es Fm Md No Lr
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