U. N. A.

Facultad de Estudios Superiores

Zaragoza

Destilacin por arrastre de vapor

Gonzlez Hernndez Adriana

2353

Lab. De Qumica
Orgnica
Dra. Anleu Avila
20 de Mayo
de 2016
Resumen.-
Al realizar la practica pertinente para la comprobacin y desarrollo de la
tcnica por arrastre de vapor se obtuvo un volumen de 364 ml de una muestra
de 100 g de canela. Para obtener el aceite puro se llevaron a cabo 18
extracciones L-L con 5 volmenes de 60 ml de muestra y uno de 50 ml
realizndole 3 extracciones a cada volumen de muestra con volmenes de
60ml, 20ml, 20 ml de ciclohexano, obteniendo un volumen final de extraccin
de 232 ml. Posteriormente se concentr la solucin obteniendo un volumen
total de de aceite.

Introduccin.-
La destilacin por arrastre con vapor es una tcnica usada para separar
sustancias orgnicas insolubles en agua y ligeramente voltiles, de otras no
voltiles que se encuentran en la mezcla, como resinas o sales inorgnicas, u
otros compuestos orgnicos no arrastrables.
Este proceso conduce de por si a la purificacin de los lquidos que hierven a
una temperatura demasiado alta, o que descomponen cuando se calientan a
sus puntos normales de ebullicin y por tanto no se pueden separar mediante
una destilacin fraccionada normal; entonces se utiliza vapor de agua para
separar, los vapores se condensan para dar agua pura y lquido puro, luego las
capas pueden separarse con facilidad. En esas condiciones es posible destilar
lquidos de punto de ebullicin elevado a temperaturas por debajo del punto de
ebullicin del agua.
Debido a la presin de vapor comparativamente alta de agua y al hecho de que
su peso molecular es bajo comparado con la sustancia que est "arrastrando"
con vapor; es posible purificar la sustancia sin tener que destinar una cantidad
excesiva de agua, de ah la gran utilidad de la destilacin por arrastre con
vapor, puesto que permite separar sustancias de peso molecular elevado y
baja presin de vapor en forma fcil y rpida. El fundamento de la destilacin
por arrastre con vapor de agua de una sustancia insoluble o slo parcialmente
soluble en agua es el siguiente. A medida que aumenta la temperatura, cada
una de las dos sustancias va aumentando su presin de vapor que se opone a
la presin atmosfrica. Debido a la falta de solubilidad, o lo que es igual a que
cada una de ellas no es diluida por la otra, cada una ejerce
independientemente su presin de vapor, siendo la presin de vapor total la
suma de las presiones de cada componente.
*Cuando se usa vapor saturado o sobrecalentado, fuera del
equipo principal, es llamado destilacin por arrastre de
vapor (Gnther, 1948).
*Cuando se usa vapor saturado, pero la materia prima est en
contacto ntimo con el agua generadora del vapor, se le llama
hidrodestilacin (Gnther, 1948).Lo anterior se logra por medio
de la inyeccin de vapor de agua directamente en el seno de la
 mezcla, denominndose este "vapor de arrastre", pero en realidad
su funcin no es la de "arrastrar" el componente voltil, sino
condensarse en el matraz formando otra fase inmiscible que
ceder su calor latente a la mezcla a destilar para lograr su
evaporacin. En este caso se tendr la presencia de dos fases
insolubles a lo largo de la destilacin (orgnica y acuosa), por lo
tanto, cada lquido se comportar como si el otro no estuviera
presente. Es decir, cada uno de ellos ejercer su propia presin de
vapor y corresponder a la de un lquido puro a una temperatura
de referencia.
*Cuando se usa vapor saturado, pero la materia no est en
contacto con el agua generadora, sino con un reflujo del
condensado formado en el interior del destilador y se asumi que
el agua era un agente extractor, se le denomin hidroextraccin
(Palomino y Cerpa, 1999)

La ley de las presiones parciales de Dalton, es la que rige principalmente el

fundamento terico de la prctica. Esta ley establece que la presin total de un
sistema compuesto de una mezcla de gases, es igual a la suma de las
presiones

Al destilar una mezcla de dos lquidos inmiscibles, su punto de ebullicin ser

la temperatura a la cual la suma de las presiones de vapor es igual a la
atmosfrica. Esta temperatura ser inferior al punto de ebullicin del
componente ms voltil.

A veces el componente deseado en una extraccin solo es ligeramente soluble

en el disolvente de extraccin. Puede evitarse usando grandes cantidades del
disolvente de extraccin utilizando un proceso llamado extraccin continua.

Extraccin con disolventes activos para eliminar impurezas.

Los disolventes orgnicos utilizados en extraccin deben tener baja solubilidad

en agua, alta capacidad de solvatacin hacia la sustancia que se va a extraer y
bajo punto de ebullicin para facilitar su eliminacin posterior.

Aceites esenciales
La destilacin por arrastre con vapor tambin se emplea con frecuencia para
separar aceites esenciales de tejidos vegetales. Los aceites esenciales son
mezclas complejas de hidrocarburos, terpenos, alcoholes, compuestos
carbonlicos, aldehdos aromticos y fenoles y se encuentran en hojas, cscaras
o semillas de algunas plantas. La obtencin de los aceites esenciales es
realizada comnmente por la tecnologa llamada de destilacin por arrastre
con vapor, en sus diferentes modalidades. La pureza y el rendimiento del
aceite esencial dependern de la tcnica que se utilice para el aislamiento.
Cuando se usa vapor saturado o sobrecalentado, generado fuera del equipo
principal, ya sea por una caldera, una olla de presin o un matraz adecuado,
esta tcnica recibe el nombre de destilacin por arrastre con vapor,
propiamente dicha. Tambin se puede usar el llamado mtodo directo, en el
que el material est en contacto ntimo con el agua generadora del vapor. En
este caso, se ponen en el mismo recipiente el agua y el material a extraer, se
calientan a ebullicin y el aceite extrado es arrastrado junto con el vapor de
agua hacia un condensador, que enfra la mezcla, la cual es separada
posteriormente para obtener el producto deseado. Este mtodo es usado de
preferencia cuando el material a extraer es lquido o cuando se utiliza de forma
espordica. Una variante de esta ltima tcnica es la llamada
hidrodestilacin, en la que se coloca una trampa al final del refrigerante, la
cual va separando el aceite del agua condensada, con lo cual se mejora y se
facilita el aislamiento del aceite esencial. Tambin puede montarse como un
reflujo, con una trampa de Clevenger para separar aceites ms ligeros que el
agua. El vapor de agua condensado acompaante del aceite esencial es
llamado agua floral y posee una pequea concentracin de los compuestos
qumicos solubles del aceite esencial, lo cual le otorga un ligero aroma,
semejante al del aceite obtenido. En algunos equipos industriales, el agua floral
puede ser reciclada continuamente, o bien, es comercializada como un
subproducto.

Desarrollo experimental.-
 Material Instrumentos Equipo Reactivos

3 Matraz bola Embudo de Parrilla de 100 g

separacin calentamiento y Canela
agitacin

4 Soportes 2 Probeta Recirculador Agua

universal destilada

3 Pinzas de 3 Mechero Fisher Silicn

dedos

1 corchos Horadador Hielo

1 Clip verde Mechero bunsen ciclohexano

Adaptador de Campana de
vacio extraccin.

Refrigerante

1 Tubos de Vidrio

Bandeja de
plastico grande

Mangueras de
agua

Manguera para
mechero

Olla express

Malla de asbesto

Tripie

Anillo metlico

Embudo de
separacin

Cabeza de
destilacin
Destilacin por arrastre de vapor.-

El*Armado del sistema:

tubo lubricado con
agua se introdujo en
el corcho horadado
Lavar y secar el Se lubrico el
Inicio
hasta quedar 1cm por
material material esmerilado
Sujetando con una empleadoTapando la olla se coloc una
encima del fondo del
perfectamente Sobre
Dentro elde conmatraz
adaptador
un silicn de
debola la
pinza de tres dedos al manguera en la vlvula de
matraz, procurando Posteriormente
termmetro mitad se
hacia
de coloco
de 1L se coloc coloc
arriba.
100gelde el
soporte universal de escape del tamao
no taponarlo con la adaptador
corcho de termmetro
previamente
canela troceada junto con
coloco la cabeza de pertinente para llegar
muestra. sujeto
horadado
250 con
ml depinzas
del tamao
agua de 3al tubo al
dedos
del
destilada.
destilacin sobre el 1 de vidrio
soporte
tubo universal.
de vidrio.
matraz
 Dicho matraz se
coloc sobre una
malla de asbesto
sobre un tripie,
colocando el mechero
bunsen debajo.

A la altura pertinente para

colocar el mechero Fisher y
que este quede libre para
salir y entrar debajo, se
coloc la olla exprs
llenndola con 2 L de agua

Con ayuda de 2 pinzas de 3 dedos se

1 sujet el refrigerante a 2 soporte
universal para posteriormente
conectarlo al recirculador para llenarlo
de agua fra. Se conect el
recirculado lleno a
Al recirculado se conect la cabeza de
el adaptador de vaco para destilacin,
posteriormente unir al sujetando con un
matraz de recoleccin. clip verde.
 *Destilacin.-

Inicio Se encendi el mechero Fisher y

se coloc debajo de la olla exprs
con un fuego moderado, para
llevarla a ebullicin.

La manguera de la olla Debajo del matraz con muestra se

exprs se colocar en coloc el mechero bunsen
el tubo hasta que el encendido, con un fuego muy bajo
vapor salga a presin. para evitar la violenta ebullicin
del agua en la muestra.

Una vez colocado y comience la destilacin se controlara la

temperatura colocando y retirando el mechero de la olla
exprs.

El sistema no debe
dejarse enfriar nunca
1
por completo para
evitar que este se sifon

La muestra no debe
presentar una ebullicin La destilacin finalizar
1
fuerte para evitar que la cuando el lquido salga
destilacin se realice muy transparente.
rpido.

Antes de que enfri se

El volumen obtenido se retirara la manguera del
medir y se reservar tubo de vidrio para evitar
para realizarle que se sifon
extracciones L-L

Fin
 Extraccin L-L

Inicio Se fracciono el volumen obtenido de la

destilacin por arrastre de vapor en 5
volmenes de 60 ml y un volumen de 50
ml

Colocando el tapn Se coloc la primera

lubricado con silicn al
embudo y sujetando con
ambas manos se agitara
por 30 sg aprox.
Colocando el lquido sobre
el tapn se abri la llave
para liberar el gas
generado.
porcin en un embudo
de separacin, junto con
60 ml de ciclohexano,
cumpliendo con la
proporcin 1:1

Se realizarn 2 1
agitaciones ms.

1 Despus de la agitacin se
coloc el embudo en un anillo Retirando el tapn se
metlico sujeto a un soporte esper hasta la
universal formacin de fases.

La fase orgnica se Se decantar dentro de un

reservara en un vaso de precipitados la fase
frasco lavado, seco y acuosa que ha quedado abajo
La fase etiquetado.
orgnica se debido a la dif. De densidad
reservara en un
frasco lavado, seco y Siguiendo el procedimiento
Se realizarn
etiquetado 2 extracciones
para ms
anterior se allevaran
la fase acuosa
a cabo las
con volmenes
concentrar en el de 20 ml de ciclohexano
extracciones de los ambas. Se
volmenes
realizaran de la misma restantes
Fin.
rotovapor. forma quede lala
primera.
destilacin.
 Concentracin de la extraccin.-

Inicio Se coloc la mitad El matraz

del volumen se mont
obtenido de la al sistema
extraccin en un
matraz de 250 ml
1

Con ayuda del gato mecnico

1 se baj el matraz hasta que el Colocando el bao a
lquido dentro de este se una temp de 60C se
encontr dentro del bao de encendi la rotacin
Mara. a una velocidad
moderada para
evitar que salpique al
sistema.

La llave se cerr Encendiendo el

poco a poco hasta vaco y con la llave
encontrar el del sistema abierta
equilibrio en el cual se comenz la
comenz la concentracin.

Una vez que el restaba un volumen de 30 ml

aprox. o menos se par el sistema y se coloc
la segunda parte del volumen.

La concentracin
De laUna
misma
vez forma
evaporado
que con
el Dicho volumen
concluyo cuando se
enreserv
laexceso
primeradeseciclohexano
comenz lase en el
unmatraz
frasco de
limpio, seco y
realizacin
midi el volumen
de
Finla 2obtenido
parte. etiquetado y se dej
destilacin quedaron
de aceite y se registr. aprox. 20 ml.exceso.
evaporar el
Resultados.-

Destilacin por arrastre de vapor.

Al realizar la destilacin por arrastre de vapor se obtuvo un volumen de 364
ml obtenidos de una muestra de 100g de canela.
La muestra ebullio muy rpido al principio por lo que la destilacin comenz
muy rpido. A temperatura se control y se logr una correcta destilacin
 Imagen1.- Muestra troceada y
pesada
en matraz boda.

Imagen 2.- Muestra en matraz bola. Se

observa
que el volumen de agua solo se
encuentra apenas
por encima de esta. Sometida a
calentamiento suave.
 Imagen 3.- sistema correctamente armado. La manguera an no
se
encuentra conectada al sistema; Se espera a que salga el vapor a
presin.

Imagen 4.- Sistema armado; comienzo de destilacin.

 Imagen 5.- Volumen obtenido
de la extraccion por arrastre de
vapor de
100g de muestra (canela).

Extraccin L-L.
La extraccin se llev a cabo con
5 volmenes de 60 ml de
muestra y 1 de 50 ml, realizando
3 extracciones por muestra con
volmenes de 60 ml, 20ml, 20
ml de ciclohexano, realizando en
total 18 extracciones para la
muestra. Al realizar las pruebas
de miscibilidad se comprob la
relacin entre el agua y el
ciclohexano cumple una
proporcin 1:1
Al realizar dichas extracciones de obtuvo un volumen de 232 ml.
La primera concentracin realizada en el roto vapor se llev a cabo muy lento
debido a fallas en el equipo: la llave de vaco no era la pertinente del equipo
por lo que el sistema siempre se encontraba abierto, por lo que se tuvo que
arreglar dicha falla y realizar un cambio de llave. Por lo anterior la temperatura
de destilacin resulto muy por encima de los 60C.
Una vez concentrado el aceite del cinamaldehido obtenido se obtuvo un
volumen final de este de 1.9 ml presentando este el olor caracterstico de la
canela. Imagen 6.- Pruebas de miscibilidad realizadas.
1 tubo se muestra una proporcin 1:1. (muestra/ciclohexano)
2 tubo se muestra una proporcin 2:1 (muestra/ciclohexano)
 Imagen 7.- Separacin
de fases, primera
extraccin.

Anlisis de resultados.-
A pesar de comenzar una destilacin de una forma muy rpida y por lo tanto
incorrecta, al finalizar la obtencin del aceite de la canela, cinamaldehido este
posea el olor caracterstico de la canela por lo que se comprob su correcta
extraccin.
El volumen obtenido a pesar de ser mnimo corresponde a la cantidad de
muestra, debido a que no es el cinamaldehido el nico componente de la vaina
de canela.

Conclusiones.-
Por medio de la tcnica de destilacin por arrastre de vapor fue posible obtener
el aceite esencial de la canela. Empleando tambin otras tcnicas como la
extraccin L-L y la concentracin del aceite por medio del rotovapor.
Comprobando entonces la teora con la prctica.
El volumen final obtenido fue muy poco debido aunque la materia para la
muestra empleada fue relativamente grande debido a que no es el
cinamaldehido el nico componente en la canela y es muy difcil extraerlo. Sin
embargo el aceite obtenido presento el olor caracterstico de la canela lo que
funge como prueba para comprobar que lo obtenido es el aceite. No pudo
realizarse una prueba con el refractmetro de Abbe para probar su pureza ya
que los aceites esenciales contienen ms de un componente.
Respecto a la tcnica es importante tener en cuenta las siguientes
recomendaciones para futuras prcticas de calidad:
1. Se debe tener sumo cuidado con el armado del sistema pues es lo ms
importante, si la muestra comienza a bullir demasiado rpido y la
destilacin se realiza muy rpido no es una buena destilacin
2. El sistema jams se dejara enfriar o este sifonar a la olla exprs y
existir una prdida de muestra.
3. Es importante realizar pruebas de miscibilidad para las extracciones.
4. Al armar el equipo del rotovapor es importante checar su correcto
funcionamiento, as como que el equipo sea todo el correspondiente
para que su uso sea eficiente.

Bibliografia.-
Dupont, H. Durs. Qumica Orgnica Experimental. Espaa.
Editorial Revert. 1985. pp.592.
Destilacin por arrastre de vapor. Consultado [27 de Abril
del 2016] Disponible en:
http://www.iocd.unam.mx/organica/1311/1311pdf10.pdf
Obtencin del cinamaldehido presente en las astillas de
canela por arrastre con vapor Consultado [27 de abril del
2016] Disponible en:
http://www.academia.edu/8856804/OBTENCION_DEL_CINAM
ALDEHIDO_PRESENTE_EN_LAS_ASTILLAS_DE_CANELA_POR_
ARRATRE_CON_VAPOR.
Domnguez, X. A y Domnguez .X. A., Qumica Orgnica
Experimental. Limusa, Mxico, 1990.