Nama : Anarima Nudiyah Amburika

Kelas : KA 2015

NIM : 15030234019

Percobaan Titrasi Oksidimetri Dan Aplikasi TitrasiIodo-Iodimetri

Analisis dan Pembahasan

Telah dilakukan percobaan titrasi oksidimetri beserta aplikasinya yaitu

iodo-iodimetri. Percobaan ini bertujuan untuk menentukan standarisasi larutan
Natrium Tiosulfat serta menentukan kadar Cl2 dalam pemutih. Dasar reaksi
titrasi oksidimetri ini adalah reaksi oksidasi reduksi (reaksi redoks) antara zat
penitrasi dan zat yang dititrasi. Reaksi reduksi-oksidasi atau reaksi redoks adalah
reaksi yang melibatkan penangkapan dan pelepasan elektron. Pada reaksi redoks
ini yang terjadi adalah reaksi antara senyawa atau ion yang bersifat oksidator
sebagai analit dengan senyawa atau ion yang bersifat reduktor sebagai titran,
begitu pula sebaliknya. Percobaan ini dilakukan dengan menggunakan larutan
KIO3 untuk membantu proses standarisasi dari larutan Natrium Tiosulfat. Dalam
melakukan titrasi ini percobaan pertama dengan percobaan kedua sangat
berhubungan dengan adanya proses standarisasi larutan.

Dalam melakukan percobaan titrasi oksidimetri beserta aplikasi iodo-

iodimetri ini harus ada ketepatan antara teori dengan hasil percobaan yang
diperoleh, sehingga hasil yang diperoleh bisa dipercaya kebenarannya.
Membuat dan Menentukan Standarisasi larutan Natrium Tiosulfat 0,1 N
dengan KIO3 sebagai Baku

Pada percobaan pertama yaitu untuk menentukan standarisasi larutan

Natrium Tiosulfat dengan menggunakan larutan KIO3 sebagai larutan baku,
larutan baku adalah larutan yang sudah diketahui konsentrasi. Dalam proses
standarisasi, larutan baku sangat diperlukan untuk menentukan konsentrasi
dari larutan natrium tiosulfat yang juga akan digunakan untuk menentukan
kadar Cl2 yang nantinya akan dilakukan pada percobaan aplikasi iodo-
iodimetri. Penentuan standarisasi ini sangat penting dilakukan yaitu untuk
memastikan bahwa larutan natrium tiosulfat yang digunakan sudah sesuai
yang diharapkan dalam percobaan yaitu 0,1 N. Pada titrasi ini larutan
Na2S2O3 bertindak sebagai titran serta larutan KIO3 bertindak sebagai
sebagai analit. Titrasi ini didasarkan pada reaksi redoks antara penetapan
kadar reduktor atau oksidator berdasarkan atas reaksi oksidasi dan reduksi
dimana reduktor akan teroksidasi dan oksidator akan tereduksi. Berdasarkan
larutan baku yang digunakan, titrasi oksidasi-reduksi dibagi atas Iodimetri
dan Iodometri yang melibatkan kesetimbangan antara Iodium dan Iodide.
Iodium merupakan oksidator lemah. Sebaliknya ion iodida merupakan suatu
pereaksi reduksi yang cukup kuat. Dalam proses analitik iodium digunakan
sebagai pereaksi oksidasi (iodimetri) dan ion iodida digunakan sebagai
pereaksi reduksi (iodometri). Pada iodimetri atau iodometri, iod dapat
bertindak sebagai oksidator dan juga sebagai reduktor. Sebagai reduktor
biasanya adalah Na2S2O3. Cara iodometri digunakan untuk untuk
menentukan zat pengoksidasi, misalnya penentuan zat oksidator H 2O2. Pada
oksidator ini ditambahkan larutan KI dan asam sehingga akan terbentuk
iodium yang kemudian dititrasi dengan Na2S2O3. Larutan baku dalam
percobaan ini berupa KIO3 yang berbentuk butiran serbuk kecil yang
berwarna putih yang memiliki kemurnian tinggi serta komposisi kimia yang
tersedia dalam proses standarisasi.

Sebelum praktikum dilakukan, perlu mempersiapkan alat dan bahan

yang akan digunakan dalam praktikum. Membersihkan alat alat yang akan
digunakan untuk memastikan alat yang akan digunakan tidak ada zat yang
menempel sehingga mengganggu hasil akhir dari praktikum. Langkah
pertama dilakukan penimbangan KIO3 sebesar 0,3572 gram dengan botol
timbang secara teliti menggunakan neraca analitik yang sudah dikalibrasi.
Penimbangan dilakukan dengan neraca analitik agar proses penimbangan
diperoleh hasil yang akurat dan tepat. Penimbangan ini dilakukan sebelum
praktikum berlangsung agar waktu yang digunakan lebih efektif dan efisien.
Pada saat praktikum dimulai yang dilakukan adalah membuat larutan baku
KIO3 dengan cara pengenceran. Serbuk KIO3 dimasukkan ke dalam labu
ukur 100 mL dengan corong agar tidak ada butiran KIO3 yang menempel di
leher labu ukur dengan bantuan spatula dan botol semprot untuk
membersihkan sisa-sisa serbuk dari KIO3 yang masih menempel. Kemudian
ditambahkan aquades sampai sepertiga volume labu ukur dan dilakukan
pengenceran dengan mengocok labu ukur agar larutan dapat homogen.
Setelah itu ditambahkan aquades sampai 2 cm di bawah batas meniscus,
dan ditambahkan lagi aquades menggunakan pipet tetes agar penambahan
aquades tidak melebihi batas meniscus. Hal ini dilakukan agar volume
aquades yang ditambahkan tidak melebihi batas meniscus karena percobaan
ini bersifat kuantitatif yang sangat diperlukan ketelitiannya. Selain itu pada
saat penambahan aquades yang terakhir harus benar benar diperhatikan
yaitu dilakukan dengan posisi mata tepat (tegak lurus) pada garis batas
miniskus pada labu ukur. Setelah itu larutan dihomogenkan dengan cara
menjungkirbalikkan larutan tersebut dan diperoleh larutan jernih, tidak
berwarna. Reaksi pengenceran ini adalah :

KIO 3 ( s ) + H 2 O(l) KIO 3 ( aq )

Kemudian larutan KIO3 diambil 10 mL menggunakan pipet seukuran

dan dimasukkan ke dalam labu erlenmeyer 250 mL. Dalam proses
pengambilan ini perlu diperhatikan dinding luar pipet seukuran hendaknya
kering supaya hasil yang diperoleh teliti. Penggunaan pipet seukuran ini
harus dilakukan secara teliti yaitu posisi mata dan batas miniskus dari pipet
seukuran harus tegak lurus. Sebelumnya disiapkan labu erlenmeyer sebayak
2 buah untuk melakukan pengulangan titrasi sebanyak 2 kali yang telah diisi
dengan larutan KIO3. Kemudian larutan KIO3 yang telah dimasukkan ke
dalam erlenmeyer ditambahkan 2 mL larutan KI 20% dan ditambahkan 1
mL HCl 4M. Penambahan larutan KI 20% ini untuk memberikan ion I-
berlebih sehingga dapat mereaksikan seluruh Na2S2O3 dan diperoleh larutan
jernih tidak berwarna dengan reaksi seperti berikut :
 I 2 +6 H 2 O
++ 2 IO3
+12 H
10 e

I 2 +2 e
2I

3 I 2 +3 H 2 O
++ I O 3 +5 I
6 H

Sedangkan penambahan HCl 4N berfungsi untuk memberikan

suasana asam pada larutan. Penambahan larutan KI 20% dan HCl 4N dalam
larutan KIO3 dihasilkan larutan berwarna orange kecoklatan.

Setelah itu menyiapkan alat titrasi dan buret diisi dengan larutan
natrium tiosulfat di atas garis nol dan dikeluarkan dari buret sampai tepat
garis nol. Sebelumnya dilakukan pencucian buret dengan larutan natrium
tiosulfat, agar tidak ada zat pengotor yang mengganggu hasil akhir titrasi.
Dalam melakukan tahap ini diperlukan juga ketelitian yaitu posisi mata
praktikan dan tanda batas nol harus sejajar. Kemudian dilakukan titrasi
dengan natrium tiosulfat 0,1 N sampai berwarna kuning muda. Setelah
larutan dititrasi, ditambahkan 1 mL larutan kanji berupa larutan jernih tak
berwarna dan diperoleh larutan berwarna hitam keunguan. Penambahan
larutan kanji ini berfungsi untuk menandakan masih ada atau tidaknya I2
dalam larutan. Lalu dititrasi lagi dengan natrium tiosulfat dan setelah
mencapai titik akhir titrasi yang ditandai dengan perubahan warna dari biru
menjadi jernih tak berwarna maka titrasi dihentikan. Pada titik akhir titrasi
terjadi reaksi seperti beriku :

2+2 e
2 S 4 O6
2 S 2 O3

+ I 2 2 I
2 e

2+2 I
2+ I 2 S 4 O6

2 S 2 O3

Pembacaan volume natrium tiosulfat pada buret yaitu dengan posisi

mata sejajar dengan garis skala pada buret. Pada percobaan ini, kami
melakukan pengulangan titrasi sebanyak tiga kali serta diperoleh volume
natrium tiosulfat sebelum dan sesudah ditambahkan larutan kanji. Volume
sebelum ditambahkan larutan kanji adalah 9 mL; 9,2 mL dan 9,2 mL
sehingga diperoleh volume natrium tiosulfat rata rata adalah 9,1 mL.
Volume setelah ditambahkan larutan kanji adalah 0,4 mL; 0,4 mL dan 0,3
mL sehingga diperoleh volume natrium tiosulfat rata rata adalah 0,4 mL.
Dari data volume yang diperoleh maka perhitungan Normalitas Na2S2O3 dari
masing masing volume adalah 0,1112 N; 0,1088 N; 0,1008 N. Sehingga
Normalitas rata-rata yang diperoleh adalah 0,1096 N. Untuk menentukan
normalitas di atas hanya diperlukan volume sebelum ditambahkan larutan
kanji karena dalam perhitungan standarisasi hanya dilihat volume pada
titrasi yang pertama. Perhitungan yang kami dapatkan sesuai yang
diharapkan yaitu 0,1 N. Nilai normalitas Na2S2O3 diperoleh dari rumus :

Normalitas Na2S2O3 x Volume Na2S2O3 = Normalitas KIO3 x Volume KIO3

Sebelum menentukan Normalitas dari Na2S2O3, kita menentukan

terlebih dahulu normalitas KIO3 dengan rumus :

gram 1000
M= n
Mr V

sehingga diperoleh normalitas KIO3 sebesar 0,1001 N. Hasil konsentrasi

dari Na2S2O3 yang telah distandarisasi dari percobaan pertama ini akan
 digunakan pada aplikasi titrasi Iodo - Iodimetri yang bertujuan untuk
menentukan kadar Cl2 dalam pemutih.

Menentukan Kadar Cl2 dalam Pemutih Bayclin

Setelah melakukan percobaan pertama yaitu standarisasi maka
langkah selanjutnya adalah melakukan aplikasi Iodo - Iodimetri yang
bertujuan untuk menentukan kadar Cl2 dalam pemutih. Dalam percobaan ini
kami menggunakan sampel pemutih bermerk Bayclin. Percobaan ini
dilakukan berdasarkan titrasi oksidimetri yang melibatkan reaksi oksidasi
reduksi (reaksi redoks) antara zat penitrasi dan zat yang dititrasi. Pada reaksi
redoks ini yang terjadi adalah reaksi antara senyawa atau ion yang bersifat
oksidator sebagai analit dengan senyawa atau ion yang bersifat reduktor
sebagai titran, begitu pula sebaliknya.
Langkah yang pertama dilakukan penimbangan pemutih sebesar
56,54 gram yang telah diakumulasikan dengan massa picnometer 50 mL
karena penimbangan dilakukan dengan botol timbang secara teliti
menggunakan neraca analitik yang sudah dikalibrasi. Penimbangan
dilakukan dengan neraca analitik agar proses penimbangan diperoleh hasil
yang akurat dan tepat. Penimbangan ini dilakukan bersamaan dengan
penimbangan KIO3 sebelum praktikum berlangsung agar waktu yang
digunakan lebih efektif dan efisien. Sampel pemutih yang kami gunakan
berwarna kuning kehijauan.
Sampel yang telah ditimbang, kemudian diambil 2 mL menggunakan
pipet tetes dan dimasukkan ke dalam erlenmeyer 250 mL. Kemudian
ditambahkankan aquades sebanyak 75 mL menggunakan gelas kimia yang
sudah sesuai ukuran agar mudah dalam proses pengukuran. Penambahan
aquades ini dilakukan sebagai proses pengenceran dari sampel pemutih yang
digunakan sehingga dihasilkan warna larutan yang semakin memudar yang
kemudian berubah menjadi jernih tak berwarna. Kemudian larutan
ditambahkan 3 gram KI berbentuk kristal putih yang berfungsi untuk
memberikan ion I- berlebih sehingga dapat mereaksikan seluruh Na 2S2O3.
Pada penambahan KI terjadi reaksi yaitu :
 + I 2
2Cl
Cl 2+2 I

Kemudian ditambahkan 8 mL larutan H2SO4 1:6 jernih tak berwarna

yang berfungsi untuk memberikan suasana asam pada larutan. Kemudian
ditambahkan 3 tetes larutan ammonium molibdat 3% yang berfungsi sebagai
katalis di dalam larutan tersebut. Setelah penambahan dari beberapa bahan
sebelumnya diperoleh larutan berwarna hitam kemerahan. Setelah itu
dititrasi dengan natrium tiosulfat. Pada saat mencapai titik akhir titrasi yang
ditunjukkan dengan perubahan warna dari hitam kemerahan menjadi kuning
muda maka titrasi dihentikan. Saat titik akhir ini terjadi reaksi seperti
berikut :

2+2 e

2 S 4 O 6

2 S 2 O3

+ I 2 2 I
2 e

2+2 I

2+ I 2 S 4 O6

2 S 2 O3

Setelah dititrasi dan menghasilkan warna kuning lalu ditambahkan 5

mL larutan kanji yang berfungsi untuk menandakan masih ada atau
tidaknya I2 dalam larutan sehingga diperoleh larutan berwarna biru
kehitaman. Kemudian dilanjutkan titrasi lagi sampai warna biru dari larutan
tersebut hilang dan berubah warna menjadi jernih tak berwarna.
 Pembacaan volume natrium tiosulfat pada buret yaitu dengan posisi
mata sejajar dengan garis skala pada buret. Pada percobaan ini, kami
melakukan pengulangan titrasi sebanyak dua kali serta diperoleh volume
natrium tiosulfat sebelum dan sesudah ditambahkan larutan kanji. Volume
sebelum ditambahkan larutan kanji adalah 23,1 mL dan 23,5 mL sehingga
diperoleh volume natrium tiosulfat rata rata adalah 23,3 mL. Volume
setelah ditambahkan larutan kanji adalah 1 mL dan 1,2 mL sehingga
diperoleh volume natrium tiosulfat rata rata adalah 1,1 mL. Dari data
volume yang diperoleh maka perhitungan Normalitas Cl2 dari masing
masing volume adalah 1,26588 N; 1,2878 N. Sehingga Normalitas rata-rata
yang diperoleh adalah 1,27684 N. Untuk menentukan normalitas di atas
hanya diperlukan volume sebelum ditambahkan larutan kanji karena dalam
perhitungan standarisasi hanya dilihat volume pada titrasi yang pertama.
Perhitungan normalitas Na2S2O3 diperoleh dari rumus :

Normalitas Na2S2O3 x Volume Na2S2O3 = Normalitas Cl2 x Volume Cl2

Setelah normalitas Cl2 diperoleh maka selanjutnya menentukan

massa Cl2 untuk menentukan kadar Cl2 dalam pemutih. Menentukan massa
Cl2 diperoleh dari rumus :

gram 1000
N Cl 2= eV
Mr V

Selanjutnya menentukan kadar Cl2 dari hasil di atas dengan rumus :

m1 Cl 2
Cl 2= 100
m sampel

Cl2
Dari perhitungan di atas diperoleh massa masing masing

sebesar 0,08987748 gram dan 0,0914338 gram sehingga diperoleh massa

Cl2
sebesar 0,09065564 gram. Jadi dari data yang diperoleh maka

Cl2
prosentase dari masing masing diperoleh sebersar 3,97406615 %
 Cl2
dan 4,04288 % sehingga prosentase rata rata sebesar 4,00847308

% yang dikalibrasikan menjadi 4,0085 %.