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Laetitia SALVADORI Licence pro-TE 02/10/08

Yves MICHEL
William MOREAUD
TP CHIMIE N3
Dtermination des MES-MVS
Acides gras volatils

But des manipulations :


Les diffrentes analyses effectues ont toutes pour but de caractriser les boues ou les
effluents, valuer leur stabilit, contrler le respect des normes, matriser leur manipulations
ou encore vrifier les paramtres doptimisation dun processus de fermentation.

Echantillons analyss :
Eaux brutes dentre et eaux de sorties traites, boues recircules, ares et digres ; tous
proviennent de la station dpuration de Limoges, prleves le 02 octobre 2008.

I- Dtermination des MES et MVES par centrifugation.

But : Les matires en suspension dsignent lensemble des matires insolubles dans leau :
sable, boues, argile, dbris de roches, matire organiqueLintrt de lanalyse est de de
caractriser les boues pour optimiser leur manipulations et leur valorisations (filtre presse,
pandage).
Les matires volatiles en suspension sont utilises pour dterminer la part de matire
organique (volatile 550C) prsente dans les MES permettant destimer la stabilit des
boues, cest dire leur capacits ne pas fermenter.

Principe : Les diffrents chantillons de boues (ares, digres et recircules) sont


centrifugs et le culot repris dans de leau distille et ce deux fois. On rcupre enfin le culot
dans une coupelle daluminium pr sche 105C puis pese vide et on tuve le tout
105C. On pse enfin la coupelle et son contenu aprs dessiccation : on calcul les matires en
suspension MES.
Cette mme capsule est enfin place 2h 550C ce qui permet dliminer les matires
volatiles sches par calcination. On pse la coupelle aprs calcination et on calcul les MVS.

Manipulation : - identifier et mettre les capsules 2h 105C.


- sortir et mettre 15 min au dessiccateur les capsules puis les peser.
- mettre 50 mL de boues lprouvette dans un tube centrifuger puis rincer
leau distille.
- aprs centrifugation liminer le surnageant et reprendre le culot dans 50 mL
deau distille.
- centrifuger puis rpter lopration prcdente.
- transfrer le culot dans une coupelle.
- mettre au dessiccateur 8h minimum 105C puis peser : on obtient les MES.
- placer la coupelle 2h 550C puis peser : on obtient les MVS.

Rsultats et interprtation : annexe 1


MES = (M1-M0) V = prise dessai 50 mL
V M0 = masse en mg de
la capsule vide
M1 = masse en mg de
capsule aprs schage
M2= masse aprs
calcination
MVS = (M1-M0)-(M2-M0) x 100
M1-M0

Les MES des boues ares et recircules sont comparables malgr une plus forte teneur pour
les boues recircules. Cependant, les MES des boues digres sont trs suprieur aux deux
autres (5 7 fois suprieure) car celles-ci prsentent une siccit aussi plus importante (cf.
annexe 3). Les MVES des boues digres sont infrieures celles des 2 autres car la matire
organique initialement prsente a t fermente pour donner des gaz et des acides gras dans ce
cas l.

II- Dtermination des MES par filtration.

But : La dtermination des MES, surtout dans les eaux de sortie, est un critre majeur pour
matriser limpact sur lenvironnement car elles ont un effet nfaste par formation de
sdiments et dun cran empchant la pntration de la lumire et la photosynthse
(appauvrissement en oxygne de leau), colmatage des branchies des poissons et rserve de
pollutions chimiques potentielles.

Principe : Filtration dun volume deaux (brutes ou traites) puis dpt du filtre en fibre de
verre sur une coupelle pese vide avec le filtre. On pse enfin lensemble aprs schage : on
calcul les MES.

Manipulation : - identifier et mettre les capsules 2h 105C.


- sortir et mettre 15 min au dessiccateur les capsules puis les peser avec le
filtre.
- filtrer un volume connu deau mesur lprouvette, rincer leau distille.
- dposer les filtres sur les coupelles et tuver 4h 105C.
- peser lensemble : on a les MES.

Rsultats et interprtations : annexe 2

MES = (M1-M0) V = prise dessai


V M0 = masse en mg filtre + capsule
M1 = masse en mg filtre + capsule aprs
schage

Les MES en eaux de sortie de station sont de 1,3 mg/L ce qui est infrieur la norme de
juillet 2007(35 mg/L) et labattement est suprieur 99 % ce qui signifie que le systme
puratoire dlimination des MES de la station de Limoges est trs efficace, librant des eaux
de niveaux de qualit a (daprs la norme AFNOR NF T90-105) bien en dessous de la norme
malgr des eaux dentre moyennement charges se situant au centre de lintervalle de valeurs
usuelles (100 400 mg/L).
III- Siccit, MS et MVS.

But : Les matires sches ou siccit est ce que lon obtient lorsqu retire leau des boues. Ce
paramtre renseigne sur la consistance des boues, donne obligatoire connatre pour toute
manipulation des boues (pompes, tuyauterie, volume).
Pour la majorit des boues, la dtermination des matires volatiles sches permet
dvaluer la quantit de matire organique contenue et donc la biodgradabilit de ces boues
et sexprime en % des MS. Cela permet dvaluer la stabilit des boues rsultant de la
fermentation. Ces boues sont ensuite utilises en pandage agricole, do limportance de la
teneur en matires organiques pour la fertilisation, mauvaises odeurs

Principe : Dpt dun volume connu de boues sur une coupelle puis mise ltuve 105 puis
550C. On calcul la siccit, MES, MVS aprs pese.

Manipulation : - identifier et mettre les capsules 2h 105C.


- sortir et mettre 15 min au dessiccateur les capsules puis les peser.
- dposer un volume de boues.
- peser la capsule pleine.
- peser la capsule aprs sjour 105C : on obtient la siccit.
- peser la capsule aprs sjour 550C : on obtient les MVS.

Rsultats et interprtation : annexe 3

Siccit (%) = M2-M0 x100 M1 = masse de lchantillon


M1-M0 humide

M2 = masse de lchantillon
sec

M0= masse capsule vide


MVS = (M2-M0)-(M3-M0) x 100
M2-M0

La siccit moyenne des 3 boues tant chacune infrieure 10 %, celle-ci appartiennent aux
boues liquides . La siccit des boues ares correspond aux valeurs usuelles (0,4 0,6 %)
et celle des boues recircules est infrieure aux valeurs usuelles (1 %) . Le processus de
digestion implique le traitement de boues dont la siccit est de lordre de 5-6 %, ce qui
explique lobtention dune siccit suprieure pour les boues digres mais cependant un peu
faible par rapport la teneur usuelle ( 5 8 %).

IV- Dtermination des AGV et TAC.

But : Les acides gras volatils sont des acides gras courte chane (6 carbones maximum)
issus de la fermentation microbienne lors de la digestion anarobie des boues (procd de
stabilisation). Une trop forte concentration en AGV est toxique pour les bactries et nuit la
bonne exploitation du digesteur do limportance de leur dosage.
On dtermine aussi le titre alcalimtrique complet pour valuer la qualit du processus
de mthanisation par le rapport AGV/TAV.
Principe : La mesure est effectue sur les boues digres. Les AGV prsents dans le
surnageant sont spars des MES par centrifugation. Le surnageant est dos par H2SO4 pour
descendre le pH 4 : on dtermine le Titre Alcalimtrique Complet. On continue de verser
lacide jusqu pH 3,5 afin dtre sur que tous les carbonates CO32- initialement prsents
soient transforms en H2CO3 par lacide sulfurique. Les H2CO3 forms sont ensuite limins
par bullition sous forme CO2 afin de ne pas interfrer avec le dosage suivant : on neutralise
enfin les AGV par NaOH (jusqua pH 7).

Manipulations : - prlever 25 mL de boue


- centrifuger 10 min 5000t/min
- recueillir le surnageant dans un bcher
- reprendre le culot dans 50 mL deau distille
- centrifuger 10 min 5000t/min
- recueillir le surnageant dans un bcher
- reprendre le culot dans 50 mL deau distille
- centrifuger 10 min 5000t/min
- recueillir le surnageant dans un bcher
- verser un volume V d H2SO4 dans le surnageant jusqu' pH 4
- continuer lopration jusqu' pH 3,5
- faire bouillir pendant 3 min
- verser sous agitation V2 mL de NaOH dans le bcher refroidi jusqu' pH 4
- continuer jusqu' pH 7 : soit V3 le volume final.

Rsultats et interprtation : annexe 4

TAC = Vx0, 1x1000 = Vx4 en meq/L acidit volatile = (V3-V2)x0,1x1000 en meq/L


25 25

TAC = Vx4x0,05 en mg/L de CaCO3 acidit volatile = (V3-V2)x4x0,06 en g/L dAG

La concentration en CH3COOH se situe dans la fourchette de valeurs usuelles (100 500 mg/
L) tout comme la concentration en carbonates de calcium (1 500 6 500 mg/L de CaCO3).
La mesure des AGV et du TAC permet de suivre la bonne digestion des composs organiques
prsents dans la boue par fermentation bactrienne et libration de mthane.
Loptimisation de cette raction impose un rapport AGV/TAC infrieur 0,2 ce qui est le cas
avec les boues digres tudies (AGV/TAC = 0,15).
Le processus tant optimis, les boues seront ainsi moins malodorantes et causeront moins de
nuisances.
Annexe 1 :

M1 M2
Masse Masse
M0 MES MVES
aprs aprs MES MVES
chantillon Masse moyennes moyennes
schage schage (mg/L) (% MES)
vide (mg) (mg/L) (% MES)
105C 550C
(mg) (mg)
Boues 1 896,0 2 079,8 1 943,5 3 676,0 74,2
ares
3 727,0 74,0
1 907,1 2 096,0 1 956,7 3 778,0 73,7
Boues 1 882,2 2 136,1 1 947,6 5 078,0 74,2
recircules
4 928,0 73,6
1 907,5 2 146,4 1 972,2 4 778,0 72,9
27 098, 65,8
1 956,5 3 311,4 2 419,4
Boues 0
digres
25 885,0 65,4
24 672, 65,0
1 944,9 3 178,5 2 376,1
0

Annexe 2 :

M0 M1 MES
MES Abattement
chantillon Masse Masse aprs V (L) moyennes
(mg/L) (%)
vide (mg) schage (mg) (mg/L)

Eaux brutes 2 084,1 2 095,1 0,035 314,3


263,2
dentre
2 127,2 2 137,8 0,050 212,0
99,5
Eaux 2 100,5 2 100,9 0,400 1,0
traites de 1,3
sortie 2 074,5 2 075,1 0,400 1,5

Annexe 3 :

M2 M3
M1
M0 Masse Masse
Masse Siccit MVS MVS
Masse aprs aprs Siccit
chantillon capsule moyenne (% moyennes
vide schage schage (%)
pleine (%) MS) (% MS)
(mg) 105C 550C
(mg)
(mg) (mg)

Boues 1 905,4 16 448,7 1 969,3 1 928,4 0,44 64,0


0,44 63,9
ares 1 951,0 21 529,8 2 037,4 1 982,3 0,44 63,8
Boues 1 958,3 9 411,8 2 001,6 1 974,5 0,58 62,6
0,57 63,5
recircules 1 909,5 8 582,8 1 946,8 1 922,8 0,56 64,3
Boues 1 938,5 9 232,5 2 158,7 2 017,2 3,02 64,3
3 ,03 67,2
digres 1 956,1 10 294,1 2 210,1 2 031,9 3 ,04 70,1
Annexe 4 :

Acidit Rapport
pH V V2 V3 TAC Acidit
TAC volatile AGV
initial (mL) (mL) (mL) moyen volatile
moyenne TAC
46,8 meq/L 7,2 meq/L
Essai
7,31 11,7 0,2 2
1 2 340 mg/L 432 mg/L
6,8 meq/L
CaCO3 46,8 meq/L dacide
actique
408 mg/L 0,15
46,8 meq/L 2 340 mg/L 6,4 meq/L
dacide
Essai CaCO3
7,42 11,7 0 1,6 actique
2 2 340 mg/L 384 mg/L
CaCO3 dacide
actique