Fenazopiridina

Universidad Nacional Autnoma de Mxico
Facultad de estudios superiores Zaragoza

Anteproyecto para la determinacin de porcentaje de contenido de
fenazopiridina en tabletas de 100mg, de la marca bioferina, con
nmero de lote 60726-4, de la empresa bioresearch de Mxico S.A. de
C.V., por espectrofotometra uv-visible por medio de una curva
estndar.
Fecha de Laboratorio No. Pgina: 1 de 22
Grupo: 2502
Emisin: 09/02/17 L-412
Objetivo: Determinar el porcentaje de contenido de fenazopiridina en tabletas de 100mg, de la

marca bioferina, con nmero de lote 60726-4, de la empresa bioresearch de Mxico S.A. de C.V., por
espectrofotometra uv-visible por medio de una curva estndar.
Hiptesis: contiene no menos del 95.0% y no ms del 105.0% de la cantidad de C 11H11N5 HCl,
indicada en el marbete. Segn FEUM 11a ed. Pg. 1862.
Marco teorico: FUNDAMENTO DE LA TCNICA
La luz es la energa radiante capaz de excitar la retina del ojo humano y producir, en consecuencia,
una sensacin visual. La luz es una refraccin que se propaga en formas de ondas, aunque tambin
se propaga en lnea recta en forma de corpsculos. La luz, como todas las radiaciones
electromagnticas, est formada por partculas elementales desprovistas de masa denominadas
fotones.
En 1922 era evidente que la luz presentaba una naturaleza doble, que ha recibido el nombre de
dualidad onda corpsculo. Los fenmenos de interferencia permiten determinar sin lugar a dudas su
longitud de onda. Adems en medios ms refringentes la luz refractada se acerca a la normal y
disminuye de velocidad, lo cual es una indicacin fija de su naturaleza ondulatoria. Por otro lado el
fotn interacciona con los electrones de acuerdo con las reglas del choque elstico entre dos
partculas. Un fotn tiene un comportamiento corpuscular, por ejemplo, cuando colisiona con otros
fotn o, como ocurre en el efecto fotoelctrico, con partculas (electrones, protones...), pero un haz
luminoso (un haz de fotones) manifiesta un comportamiento ondulatorio (onda electromagntica)
cuando, por ejemplo, se difracta, se polariza o produce interferencias luminosas.
Una onda se trata de una perturbacin o agitacin que se desplaza en un ambiente determinado y
que, despus de pasar, lo deja en su estado inicial.
Las ondas se pueden clasificar de diferentes formas: a) Segn la direccin de vibracin de las
partculas y de propagacin de la onda.
-Longitudinales. Son aquellas en que las partculas vibran en la misma direccin en la que se
propaga la onda. Ej. El sonido, ondas ssmicas.
-Transversales. Son aquellas en las que las partculas vibran perpendicularmente a la direccin en la
que se propaga la onda. Ej. La luz, onda de una cuerda.
b) Segn la dimensin de propagacin de la onda.
Realizo: Reviso: Aprob:

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-Unidimensionales. Las que se propagan en una sola dimensin. Ej. Vibracin de una cuerda.
-Bidimensionales. Las que se propagan en dos dimensiones. Ej. Onda en la superficie del agua.
-Tridimensionales. Las que se propagan en tres dimensiones. Ej. Luz, sonido. Ejemplos de ondas
son: olas del mar, sonido, luz, ondas ssmicas, vibracin de una cuerda, etc.
c) Segn el medio que necesitan para propagarse. Mecnicas. Necesitan propagarse a travs de la
materia. Ej. El sonido, olas del mar. Electromagnticas. No necesitan medio para propagarse, se
pueden propagar en el vaco. Ej. La luz, calor radiante.
La frecuencia () es el nmero de ondas por segundo y es igual a 1/p (periodo). Interesa tener en
cuenta que la frecuencia viene determinada por el foco emisor y permanece invariable cualquiera
que sea e medio atravesado por la radiacin. La dimensin de la frecuencia es la inversa del tiempo
(T-1) y su unidad usual es seg-1 que puede tambin designarse ciclos por segundo o Hertz.
Longitud de onda. Distancia lineal desde cualquier punto de la onda hasta el punto correspondiente
de la onda adyacente. Sus unidades de medida generalmente es en cm pero tambin se puede
8 10
expresar en: 1 a ngstrm ( A )=10 cm=10
La velocidad de propagacin (Si) es aquella a que el frente de onda se mueve a travs del medio y,
por tanto, depende de la naturaleza del medio as como de la frecuencia de la radiacin.
La potencia (P) de una radiacin es la energa del haz que alcanza determinada superficie por
segundo; la intensidad (I), es la potencia por unidad de ngulo slido. Estas unidades estn
relacionadas con el cuadrado de la amplitud, aunque no resulta del todo correcto, potencia e
intensidad se emplean como trminos sinnimos.
Una radiacin electromagntica es una combinacin de campos elctricos y magnticos oscilantes,
que se propagan a travs del espacio transportando energa de un lugar a otro. A diferencia de otros
tipos de onda, como el sonido, que necesitan un medio material para propagarse, la radiacin
electromagntica se puede propagar en el vaco. Las radiaciones electromagnticas se caracterizan
por la existencia en cada punto del espacio en que se transmiten de un campo elctrico y un campo
magntico relacionados entre s. Las ondas electromagnticas presentan una variacin peridica que
se propaga en el vaco a una velocidad de 300.000 km/seg.
La radiacin electromagntica es portadora de una cantidad de energa y presenta caractersticas

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especficas segn la banda de frecuencias (o longitud de onda) en que se halle inscrita. La radiacin
electromagntica puede propagarse sin un soporte material, es decir, viajar por el vaco.
El campo elctrico de la radiacin electromagntica es el que acta recprocamente con los

electrones de la materia; como resultado de ello la sola representacin de la radiacin por el vector
elctrico basta para apoyarse en un medio ptico.
El intervalo completo de radiaciones se denomina espectro electromagntico y se ha caracterizado
por lo siguiente:
Fig. 1. Espectro electromagntico. M. Alonso, E.J. Finn. Fsica. Edit.

Pearson, 2000
Los intervalos que tienen inters en la espectroscopia de absorcin se definen ms precisamente de

la siguiente manera:
Regiones Intervalo de longitud de onda

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Ultravioleta lejano 100- 200 nm
Ultravioleta 200- 400 nm
Visible 400- 750nm
Infrarrojo cercano 0.5- 4 m
Infrarrojo 4- 25 m
Tabla 1. Intervalos de longitud de onda en cada regin del espectro electromagntico.
(Connors)
Un cromforo es un grupo funcional aislado, no conjugado con ningn oro grupo que muestra una
absorcin caracterstica en las regiones UV o visible.
La absorcin selectiva en los componentes orgnicos est relacionada con la deficiencia de
electrones en la molcula. Los compuestos completamente saturados no muestran dicha absorcin.
La palabra cromforo se emplea para describir el sistema que contiene los electrones responsables
de la absorcin. Algunos grupos cromforos son los siguientes:
-N=N- azo, >C=S tio, -N=O nitroso, >C=O carbonilo >C=C<, nitro.
Los cromforos ms importantes son aquellos en que existe conjugacin. El efecto de la conjugacin
es disminuir la diferencia de energa entre el estado fundamental y el estado excitado permitido ms
bajo y esta diferencia disminuye progresivamente al aumentar la longitud de la cadena.
Existen dos tipos de cromforos. Con el primer tipo de ellos llamado cromforos fuertes, basta la
presencia de uno de ellos para que la molcula sea colorida, mientras que con el segundo llamado
dbiles producen color solamente cuando se encuentran varios de ellos en la molcula.

Tabla 3. Cromforos dbiles (La luz y las ondas electromagnticos,
Tabla 2. Cromforos Fuertes (La luz y las ondas electromagnticos, depto. de fsica y qumica)
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La ley fundamental de la absorcin de la luz es la de Lambert, la cual enuncia que montos iguales de
absorcin de luz monocromtica resultarn del paso de est a travs de materiales con el mismo
espesor. Una segunda ley de absorcin es la ley de Beer, la cual dice que iguales montos de
absorcin resultarn del paso de la luz monocromtica a travs de mismas cantidades de materia de
material absorbente. Esta ley es muy importante cuando se explica el efecto de la concentracin de
un colorante en el color de un material transparente.
Esta ley se trata de un medio o mtodo matemtico, el cual es utilizado para expresar de qu modo
la materia absorbe la luz. En ptica (Rama de la fsica que se encarga del estudio de la luz). La ley
de Beer afirma que la totalidad de luz que emana de una muestra puede disminuir debido a tres
fenmenos de la fsica, que seran los siguientes:
1.-El nmero de materiales de absorcin en su trayectoria, lo cual se denomina concentracin

2.- Las distancias que la luz debe atravesar a travs de las muestra. Denominamos a este fenmeno,
distancia del trayecto ptico
3.- Las probabilidades que hay de que el fotn de esa amplitud particular de onda pueda absorberse
por el material. Esto es la absorbencia o tambin coeficiente de extincin. La relacin anterior puede
ser expresada de la siguiente manera:
A= -d
Donde:
A= absorbancia

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=coeficiente molar de extincin
C= concentracin molar
D= recorrido (en cm)
A medida que la luz atraviesa un medio que la absorbe, la cantidad de luz absorbida en cualquier
volumen corresponde a la intensidad de luz que incide, luego se multiplica por el coeficiente de la
absorcin.
. Frecuentemente la intensidad de un haz de luz incidente declina significativamente a medida que

pasa a travs del medio absorbente. Cuando esta relacin se expresa como Ley de
BOUGUERLAMBERT-BEER, tenemos que:
T =10Cd
Donde:
T: transmitancia
=coeficiente molar de extincin
C= concentracin molar
D= recorrido en cm
La transmitancia se puede trazar con relacin a la concentracin, pero esta relacin no sera Lineal.
Aunque el logaritmo negativo en base 10 de la transmitancia s es lineal con la concentracin. De
esta forma, la absorcin es medida como:
A=log 10 ( II ) o bien A=log ( T )

0
10
La Ley de Lamber- Beer permite establecer una relacin lineal entre absorbancia y concentraciones
de una especie absorbente a una temperatura dada. La representacin de absorbancia frente a

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concentracin es una recta que pasa por el origen. Sin embargo, se encuentran frecuentes
desviaciones con relacin a la proporcionalidad directa entre absorbancias y concentraciones que
limitan la aplicacin de la ley. Las principales causas son:
La concentracin. Slo es aplicable a disoluciones diluidas (menor 10-2 M); en disoluciones
concentradas la distancia entre partculas absorbentes es tan pequea que se produce una
modificacin en la distribucin de cargas de las mismas, lo que se traduce en una alteracin en la
capacidad de absorcin a una longitud de onda determinada. Este efecto se puede eliminar mediante
dilucin.
La interaccin entre el soluto y la radiacin debida a mecanismos diferentes a la absorcin pero
que producen alteraciones en la intensidad de la luz, tales como la dispersin, reflexin, la
fluorescencia, etc.
Utilizacin de radiacin no monocromtica, puesto que la ley est definida para radiaciones con
una sola longitud de onda. Sin embargo, si la calidad del equipo no es buena, se obtienen bandas de
radiaciones con un estrecho intervalo de longitudes de onda.
Falta de uniformidad de la muestra o especie absorbente, o presencia de impurezas.
Desviaciones qumicas, debidas a reacciones del absorbente con el disolvente.
Errores fotomtricos.
Las medidas espectrofotomtricas estn sometidas a diversos errores instrumentales:
a) Efecto de la anchura de la rendija. Cuando la anchura de la banda espectral es mayor que la

banda de absorcin se puede esperar un error apreciable.
b) Efecto de paso mltiple por reflexin. Tiene lugar en soluciones muy diluidas y es debido a
que el haz ptico es reflejado repetidamente en las superficies anterior y posterior de la cubeta y, en
menor extensin por las lentes o por las caras de la rendija de salida de ciertos instrumentos; es
decir, la energa radiante incidente pasa ms de una vez a travs de la solucin coloreada.
c) Efecto de la energa radiante vagabunda. La reflexin y dispersin de la luz en las superficies

pticas del monocromador puede introducir energa radiante heterocromatina que se superpone al
haz monocromtico. Se obtienen, por ello, lecturas de la absorbancia, A, ms bajas, y es un error
significativo para soluciones muy concentradas (A>1.5M).

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El error relativo en la absorbancia, es la medida de nuestra precisin analtica. A bajas

concentraciones, 90% T(A = 0,045), y a concentraciones relativamente altas (1,70), el error relativo
es mayor del 5%. Claramente, en estas condiciones la medida es menos precisa que en otros
intervalos.
La curva de calibracin es un mtodo muy utilizado en qumica analtica para determinar la
concentracin de una sustancia (analito) en una muestra desconocida, sobre todo en disoluciones. El
mtodo se basa en la relacin proporcional entre la concentracin y una determinada seal analtica
(propiedad). Conociendo esta relacin, ser posible conocer la concentracin en una muestra dada
mediante la medida de esa seal. La relacin concentracin seal se suele representar en una
grfica a la que se le conoce como curva de calibracin o curva de calibrado.
Es imprescindible que la seal analtica utilizada mantenga una relacin proporcional con la
concentracin. Las seales ms utilizadas son aquellas cuya relacin con la concentracin es lineal,
al menos en el rango de trabajo. Por ejemplo, una de las propiedades ms utilizadas es la
absorbancia (absorcin lumnica) que suele mantener una relacin lineal con la concentracin de
solutos en disoluciones. Al ser una relacin lineal, se puede representar mediante una recta, de ah
que este tipo especfico de curva de calibracin se conozca tambin como recta de calibracin.
Caractersticas instrumentales.
Los espectrofotmetros son aparatos que se emplean en el estudio de la absorcin o emisin de la

radiacin electromagntica en funcin de la longitud de onda. Los principios ptico y electrnicos en
que se basa, fundamentalmente, son los mismos para todas las regiones des espectro. Sin embargo
hay algunas diferencias importantes en los componentes especficos empleados en las diversas
regiones.
Los componentes bsicos de un espectrofotmetro son:

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1) Fuente estable de energa radiante.
2) Monocromador para desdoblar la

radiacin en las longitudes de onda que se
forman.
3) Cubeta: Recipientes transparentes para la

muestra.
4) Detector de la radiacin
5) Sistema de lectura
1. Fuente de luz: Las fuentes de energa

radiante estn constituidas por substancias que se pueden excitar a un estado de energa elevado
mediante una descarga elctrica de alto voltaje o por calentamiento elctrico. Algunas de estas
substancias tienen numerosos niveles de energa, tan prximos unos de otros, que las longitudes de
onda de la radiacin emitida adquieren la forma de un espectro continuo de radiacin que alberga
una regin bastante externa.
A fin de que sea adecuada para las medidas de absorcin, la fuente de radiacin debe cumplir
ciertos requisitos: a) generar un haz con energa suficiente para hacer fcil la deteccin y medida b)
L radiacin debe ser continua; su espectro debe contener todas las longitudes de onda dentro de la
regin en la cual es usada c) Debe ser estable.
*Fuentes de radiacin ultravioleta: Las lmparas de hidrgeno y de deuterio son las fuentes ms
comunes de radiacin ultravioleta. Estas lmparas estn constituidas por un par de electrodos
colocados dentro de un tubo de vidrio con una ventana de cuarzo y lleno de hidrogeno o de deuterio
a baja presin. La aplicacin los a los electrodos de una corriente continua o alterna produce la
excitacin de las molculas de hidrogeno y la produccin de una radiacin en la regin entre 180 y
350 milimicras, aproximadamente.

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*Fuentes de radiacin visible: En los tipos ms sencillos de anlisis de

absorcin es empleada como fuente la luz solar
ordinaria. Sin embargo la mejor fuente de
radiacin en el visible y en el infrarrojo
cercano, y la ms barata, es la lmpara de
filamento de tungsteno. El filamento se
calienta mediante un suministro de corriente
directa continua o mediante una batera. El
filamento de tungsteno emite una radiacin
continua en la regin entre 350 y 2500
milimicras. El electrodo de carbono produce una radiacin visible ms intensa, pero rara vez se usa.
*Fuentes de radiacin infrarroja: Las lmparas de Nernst y

Globar son las principales fuentes de radiacin infrarroja.
La Globar emite una radiacin continua entre 1 y 40 micras.
La lmpara de Nernst emite una rdiacin en la regin entre
0.4 y 20 micras; no es tan constante como la Globar.
Prismas: Los prismas emplean la variacin del ndice de

refraccin en funcin de la longitud de onda para efectuar la
dispersin. La dispersin tiene lugar debido a que el ndice
de refraccin es ms pronunciada a longitudes de onda
ms cortas. De este modo el paso a travs de un prisma se
traduce en la separacin de un haz policromtico en sus componentes, con las longitudes de onda
ms cortas dispersadas en una mayor extensin que las ms largas.
El ngulo de refraccin y consecuentemente, el ngulo de desviacin de cualquier longitud de onda

de la radiacin, se determina mediante el ndice de refraccin del material del prisma para esa
longitud en particular. La dispersin de un prisma es mayor a longitudes de onda prximas a sus
propias bandas de absorcin, consecuentemente, la dispersin aumentar con la disminucin de la
longitud de onda. (dispersin ngular).

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*Material de los prismas.-
Para la regin de UV se emplean prismas

de slice de varios tipos. Los prismas de
cuarzo (Forma cristalina de la slice) y de
slice fundida produce tramiten radiacin
aprox. Hasta 185 milimicras. La slice de
alto grado transmite hasta 185 milimicras.
La flourita es transparente hasta 125
milimicras y puede emplearse en
monocromadores para UV al vaco.
Para la regin del infrarrojo se emplea materiales cristalinos inicos.
*Rejillas de difraccin: Son superficies aluminizadas de alta reflexin con un gran nmero de surcos
paralelos y a igual distancia. Las rejillas normales tienen de 600 a 2000 lneas por milmetro,
dependiendo de la regin del espectro en la cual se usen.
Las longitudes de onda de orden mayor que se sobreponen a rdenes menores se pueden eliminar
filtrndolas por un rejilla. Las rejillas de reflexin tienen dispersin angular lineal en toda la regin de
radiacin dispersada.
*Filtros: Funcionan por absorcin de grandes porciones del espectro y transmiten regiones de
longitud de onda relativamente limitadas; estos son empleados primariamente en la regin visible del
espectro.
Un filtro de interferencia consiste en dos pelculas metlicas extremadamente delgadas y

semitransparentes separadas por un material muy delgado y transparente. Cuando un haz
perpendicular de luz incide sobre este aparato, una porcin pasa a travs de la primera capa
metlica mientras que otra porcin es reflejada. La porcin que pasa sufre una particin similar
cuando incide la segunda capa. Si la porcin reflejada de esta interaccin es la longitud de onda
apropiada, ser reflejada parcialmente desde el lado interno de la primera superficie en fase con luz
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de la misma longitud de onda. La onda de longitud es reforzada, mientras que todo fuera de fase
sufre una interferencia destructiva.
Desde el punto de vista de la estabilidad, los filtros de vidrio coloreado son preferidos a los que
consisten en colorantes suspendidos en gelatina. La anchura efectiva de banda variar de filtro en
filtro, pero tpicamente comprende de 20 a 50 milimicras.
*Celda: La celda es el recipiente que se emplea para colocar la muestra que se estudia estas deben
de estar hechas de materiales por lo que pase la radiacin en la regin espectral de inters. En la
regin del visible se emplea vidrio comn o cuarzo de mayor costo; la regin infrarroja requiere
ventanas de sustancias tales como Cloruro de sodio floruro de calcio. En la regin del UV se usan
celdas de cuarzo o de slice fundida.
La longitud de las celdas para gases vara entre 0.1 y 100 mm, mientras que las celdas para
soluciones tienen longitudes entre 1 y 10 cm.
*Detector: Para determinar la absorbancia de una disolucin es necesario tener un medio de

comparar la energa de la radiacin que pasa a travs de la muestra con la que atraviesa el
disolvente. La mayora de estos dispositivos usados para este propsito convierten la energa
radiante en energa elctrica que entonces puede ser medida por un equipo convencional.
El dispositivo elegido debe responder sobre un amplio intervalo de longitudes de onda. Adems es
esencial que la seal elctrica producida por el detector sea directamente proporcional a la energa
del haz que choca sobre l.
*Detectores para radiacin en el UV y el visible.-
~Celda fotovoltaica.- Dispositivo fotoelctrico empleado principalmente para la deteccin y medida

de radiacin visible. Consiste en un electrodo plano de obre o hierro sobre el cual es depositada una
capa de material semi-conductor, tal como selenio u xido cuproso. La celda fotovoltaica no requiere
una fuente externa de energa elctrica.
Su salida no puede ser amplificada fcilmente debido a su baja resistencia interna. De este modo,
aunque la celda fotovoltaica suministra una rpida medida, sufre de falta de sensibilidad a bajos

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niveles cuando es comparada con otros detectores. Adems su respuesta decrece con el tiempo tras
iluminacin prolongada.
*Fototubo.- Dispositivo fotoelctrico que puede ser

empleado en las regiones UV y visible, este
consiste en un ctodo semicilndrico y un nodo de
hilo soldado dentro de una envoltura de vidrio en la
que se hace el vaco. La superficie cncava del
ctodo soporta una capa de material fotoemisivo,
frecuentemente un metal alcalino o un xido
alcalino-trreo. La composicin de esta capa
determina la regin espectral a la cual es sensible
el tubo. Los electrones emitidos desde la superficie
del ctodo mediante iluminacin son acelerados
hacia el nodo por el potencial aplicado; su nmero
es proporcional la energa radiante de la luz. Generalmente, los fototubos son operados a un
potencial aplicado de unos 90 voltios. Necesita de una fuente externa de energa elctrica, adems
las corrientes de salida son generalmente tan pequeas que es necesaria la amplificacin antes de
que puedan ser medidas exactamente. Tambin es necesario compensar las pequeas corrientes
oscuras, que fluye incluso en la oscuridad total debido a la emisin trmica de electrones desde el
ctodo. Sin embargo se consiguen ventajas debido a que su salida es amplificada fcilmente,
adems hace factibles las medidas de la absorcin en la regin UV.
*Tubo fotomultiplicador.- Tipo de fototubo en el cual la seal primaria resultante de la fotoemisin es

amplificada internamente por factores tan grandes como 108. Adems de un ctodo fotosensible y de
un nodo, este tubo contiene un nmero de otros electrodos, llamados dinodos. Cada electrn que
incide sobre una superficie de un dinodo produce la emisin de varios electrones. Estos, a su vez,
son acelerados hacia el prximo dinodo en el cual tiene lugar el mismo proceso. Despus de que
suceda esto en seis o siente dinodos, cada fotoelectrn emitido por el ctodo habr causado
indirectamente una cascada de 106 o ms electrones que ser recogida en el nodo. Por ello es

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extremadamente sensible.
Sin embargo pueden quemarse con la Pueden quemarse, si
la luz diurna penetra cuando estn trabajando, son costosos
y necesitan fuente de alto voltaje.
*Transductor o Lector: La seal que sale del detector recibe

diversas transformaciones. Se amplifica y se transforma para
que su intensidad resulte proporcional al porcentaje de
transmitancia/absorbancia. Existen dos tipos de sistemas de
lectura:
~Anlogo.- Muestra la magnitud leda sobre una escala de

lectura. Los indicadores de tipo anlogo reciben tradicionalmente el nombre de metros. Su exactitud
depende, entre otros factores, de la longitud de la escala y del nmero de divisiones que tenga.
(Mientras ms divisiones, ms exacto). Su principal desventaja es que pueden ser mal ledos, por la
fatiga de los operadores o errores, cuando disponen de varias escalas, al tratar de identificar las
escalas sobre las que deben realizar la lectura.
~Digital.- Muestra la magnitud leda en una pantalla. Los indicadores digitales usualmente presentan
los resultados en una pantalla, en forma de caracteres alfanumricos luminosos. Esto los hace
menos propensos a que se cometan errores de lectura.
Existen dos modelos bsicos de espectrofotmetros comerciales. Uno tiene un solo haz, mientras
que el otro opera con un haz doble.
*Espectrofotmetro de haz sencillo o un solo haz.- Consiste en una lmpara de filamento volframio,
una lente para suministrar un haz de luz paralelo, un filtro y una celda fotovoltaica. Un haz de
radiacin de la fuente entra al monocromador y n prisma o rejilla lo dispersa. A medida que el
elemento dispersor gira, las diversas bandas de radiacin que se han desdoblado se enfocan hacia
la rendija de salida. La radiacin pasa entonces a travs de la celda y llega al detector.
El mtodo de determinacin con haz sencillo requiere componentes estables, de alta calidad para
mediciones de gran precisin. Los parmetros del instrumento no deben variar e el lapso de medida
entre el ajuste del 100% T con la muestra blanco y la determinacin de la transmitancia de la
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muestra. Una desventaja de un fotmetro de un solo haz reside en la incertidumbre en las medidas
resultantes de las fluctuaciones en la intensidad de la luz durante la medida de la transmitancia.
*Espectrofotmetro de doble haz.- Los aparatos de doble haz tienen un divisor de haz, de cualquier
tipo, antes de las celdas de las muestras. Uno de los haces est dirigido hacia la celda donde est el
blanco y el otro hacia la celda de la muestra. Estos dos haces se comparan varias veces por
segundo. En esta forma en el modelo de doble haz las fluctuaciones de la intensidad de la fuente, la
respuesta del detector y la
ganancia del amplificador se
compensan, puesto que la
seal que se observa
corresponde a la diferencia
entre el blanco y la muestra.
En el instrumento las
corrientes de las dos celdas
son pasadas a travs de
resistencias variables; una de
stas est calibrada como una
escala de transmitancia en
unidades lineales desde 0 a
100.

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Mtodo oficial:
Imagen: Valoracin de Clorhidrato de fenazopiridina en tabletas conforme a la FEUM 11a Ed.

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Imagen: Valoracin de clorhidrato de fenazopiridina en tabletas conforme a la FEUM 11a Ed.
Calculos: a) Calculo del Coeficiente de Absortibidad Molar.
Tabla 1.- Diferentes valores para las tabletas de clorhidrato de

fenazopiridina en diferentes disolventes.
Disolvente A
Agua 422nm - -
'
Etanol 238nm - A =455
'
Agua 426.4nm 6.779g/ml 0.872

estndar.
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Frmula empleada: A= lC
Donde: A=Absorbancia =coeficiente de Absortibidad molar
l= longitud de la celda. C= concentracin
A 0.872 mL
= = =0.1263
lC 1 cm ( 6.779 g/ mL) cm g b) clculo para la preparacin del estndar
Tabla 2.- Datos necesarios para el calculo.

Coeficiente de
[ ] de la
Absortibidad molar para la Longitud de la
Absorbancia muestra
Fenazopiridina en agua celda
-1 -1 (g/ml)
(g mL cm )
0.2 1.5835
0.5 0.1263 1 cm 3.9588
0.8 6.3341
A
Formula empleada: c= =coeficiente de Absortibidad molar
l Donde: A=Absorbancia
l= longitud de la celda. C= concentracin
0.2 1.5835 g
1.c = = 1.6 g/ml
mL ml
0.1263 ( 1 cm )
gcm
0.5 3.9588 g
2.c= = 4 g/ml
0.1263 ( 1 cm ) ml

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0.8 6.3341 g
3.c = = 6.3 g /ml
mL ml
0.1263 ( 1 cm )
gcm
*Para preparar las diluciones
1.- ( 101 0mgml )( 1010mlml )( 255 mlml )( 1000 g

1 mg )
=2 g /ml
2.- ( 101 0mgml )( 1010mlml )( 104 mlml )( 1000 g

1 mg )
=4 g /ml
3.- ( 101 0mgml )( 1010mlml )( 160mlml )( 1000 g

1mg )
=6 g /ml
c) Para la preparacin de Muestra problema

A 0.63
c= = =4.9881 g /ml
Frmula empleada misma que en el punto a y b l mL 5 g /ml
0.1263 ( 1 cm)
gcm
10 mg 3 ml 8 ml 1000 g
*Diluciones.- ( 100 ml )( 50 ml )( 10 ml )( 1 mg )
=4.8 g /ml
Mtodo propuesto: a) Preparacin de las diluciones estndar:

1.- En la balanza analtica que previamente ya se revis que estuviera en un lugar fijo, lejos de
corrientes de aire, lejos de fuentes de luz y calor, adems de saber que est bien nivelada (la burbuja
est en el centro), pesar sobre papel glassine y empleando una esptula de punta fina alrededor
exactamente de10mg de Clorhidrato de fenazopiridina los cuales se van a colocar en un matraz
aforado de 10mL y se disolvern enagua inyectable, aforando correctamente.

estndar.
Grupo: 2502
Emisin: 09/02/17 L-412
2.-De la solucin aforada de 10mL se tomara una alcuota con una pipeta graduada de 1mL y
succionando con una perilla de seguridad, se colocara la alcuota en un matraz aforado de 100mL
aforando correctamente con agua inyectable.
3.-De la resultante dilucin, posteriormente se tomara una alcuota con una pipeta graduada de 5mL
y succionando con una perilla de seguridad, se colocara la alcuota en un matraz aforado de 25mL y
se aforara correctamente para obtener la concentracin final de 2 g/ml .
4.- De la dilucin echa en el paso 2 se tomara otra alcuota con una pipeta graduada de 4mL y
succionando con una perilla de seguridad, colocando la alcuota en un matraz aforado de 10mL, se
aforara correctamente para obtener la concentracin de 4 g/ml .
5.- De la dilucin echa en el paso 2 se tomara otra alcuota con una pipeta graduada de 6mL y
succionando con una perilla de seguridad, colocando la alcuota en un matraz aforado de 10mL, se
aforara correctamente para obtener la concentracin de 6 g/ml .
b) Para la preparacin de la muestra:
1.- .- En la balanza analtica que previamente ya se revis que estuviera en un lugar fijo, lejos de
corrientes de aire, lejos de fuentes de luz y calor, adems de saber que est bien nivelada (la burbuja
est en el centro), pesar sobre papel glassine y empleando una esptula de punta fina alrededor
exactamente de10mg del polvo de las tabletas de Clorhidrato de fenazopiridina los cuales se van a
colocar en un matraz aforado de 100mL y se disolvern enagua inyectable, aforando correctamente.
2.- Posteriormente se va a tomar una alcuota con una pipeta graduada de 3mL y succionando con
una perilla de seguridad, se colocara la alcuota en un matraz aforado de 50mL con el posterior
aforamiento de este utilizando agua inyectable.
3.- Para hacer una nueva dilucin, se va a tomar una alcuota con una pipeta graduada de 8mL y
succionando con una perilla de seguridad, se colocara la alcuota en un matraz aforado de 10mL con
el posterior aforamiento de este utilizando agua inyectable, obteniendo as la concentracin final de
4.8 g/ml
c) Para la medicin e el espectrofotmetro:
1.-Encender el espectrofotmetro para que caliente unos 15 minutos
2.-En lo que calienta el espectro, se puede verter el blanco, los estndares y la muestra problema en

estndar.
Grupo: 2502
Emisin: 09/02/17 L-412
tubos de ensaye de 13x100 colocndolos en una gradilla, cada uno bien etiquetado, esto con el fin
de facilitar su vertido en la celda
3.- Despus con un blanco de agua y el estndar se hara un espectro. Medir cada 10nm desde 380
hasta 500nm.
4.- Una vez obtenidas las absorbancias, seleccionar la longitud de onda mxima.
5.- Mediciones: una vez conocida la longitud de onda mxima fijar esa longitud de onda, ajustar con
blanco de agua a 0.0 de absorbancia y leer las absorbancias del blanco, todos los estndares y de la
muestra.
6.-En los resultados calcular la E% 1cm experimental del frmaco (constante experimental) de la curva.
Propiedades fsicas qumicas y toxicolgicas:

* Clorhidrato de fenazopiridina: Polvo rojo de olor indeterminado, -Punto de fusin=240C Soluble
en agua No es explosivo No se descompone y no reacciona de forma peligrosa Produce irritacin
cuando est en contacto con ojos Puede provocar sntomas de alergia o asma o dificultades
respiratorias en caso de que sea inhalado.
Lista de material
CANTIDAD MATERIAL/EQUIPO/ INSTRUMENTO CAPACIDAD (mL)
uno Espectrofotmetro -
cuatro Matraz aforado 10
uno Matraz aforado 25
uno Matraz aforado 50
dos Matraz aforado 100
Uno de cada uno Pipeta graduada 1,4,5,6
uno piseta 1000
uno Celda para espectrofotmetro -
ocho Tubos de ensaye 13x100
uno gradilla -
Reactivos
CANTIDAD REACTIVO
De 10-30mg Estndar de clorhidrato de fenazopiridina
500mL Agua inyectable
10-20 tabletas Clorhidrato de fenazopiridina
estndar.
Grupo: 2502
Emisin: 09/02/17 L-412
Diagrama de flujo: a) para la preparacin del estndar
Fraccionar una
Fraccionar una alcuota de 6mL y diluir en 10mLde agua empleando
Pesar un matraz
10mg de estndar aforado, para
y solubilizar conobtene
agua
Fraccionar una alcuota de 4mL y diluirFraccionar

en 10mLdeuna alcuota
agua de 5mLun
empleando
b) Para la preparacin de la muestra: Fraccionar una alcuota de 3mL y diluir en 50mLde a

Pesar 10mg de muestra y solubilizar con agua en un matraz aforado de 100mL
Fraccionar una alcuota de 8mL y diluir en 10 mL de agua empleando u
c) Para la medicin e el espectrofotmetro:

Verter el blanco, estndar y muestra pro
Leer la absorbancia del blanco, estndar y muestra problema.
Encender el espectrofotmetro y dejar calentar por 1
con los resultados calcular E%1cm experimental del frmaco (constante experimental) de la curva.

Seleccionar la longitud de onda mxima y fijar esa longitud de onda para las medicione
Con el blanco y est
estndar.
Grupo: 2502
Emisin: 09/02/17 L-412
Bibliografa:
1.- Secretara de Salud. FEUM 11a Edicin, paginas 1862-1863.
2. - Harris, D.C. Anlisis Qumico Cuantitativo. Reverte, 2016.
3. - The Index Merck. Merck and Co., Inc. Whitehouse Station, NJ. 1996.
4. Day R.A.Jr., Underwood A.L. Qumica analitica cuantitativa. 5 a Edicin. Editorial Pearson
Educacin. Mxico. 1989.
5.-Skoog A. D., West M.D. Fundamentos de qumica analitica 2 aEdicin. Editorial reverte S.A.
Barcelona Espaa.

Fenazopiridina

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Universidad Nacional Autnoma de Mxico

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=coeficiente molar de extincin

D= recorrido (en cm)

. Frecuentemente la intensidad de un haz de luz incidente declina significativamente a medida que

=coeficiente molar de extincin

A=log 10 ( II ) o bien A=log ( T )

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Calculos: a) Calculo del Coeficiente de Absortibidad Molar.

Tabla 1.- Diferentes valores para las tabletas de clorhidrato de

Agua 426.4nm 6.779g/ml 0.872

Realizo: Reviso: Aprob:

Donde: A=Absorbancia =coeficiente de Absortibidad molar

l= longitud de la celda. C= concentracin