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PONTA GROSSA
2016
ELISE LAUER SANSON
LETICIA DE FRANA
RAFAEL BELASQUE
RODOLFO TOZETTO GOES
PONTA GROSSA
2016
LISTA DE ILUSTRAES
1 REVISO BIBLIOGRFICA
Quando uma substncia sofre uma mudana fsica ou qumica, observa-se uma
variao correspondente na entalpia. Se o processo for promovido por uma variao
controlada de temperatura, isto constitui a base das tcnicas conhecidas como
anlise trmica diferencial (DTA) e calorimetria diferencial de varredura (DSC). Na
primeira, a variao, em funo da temperatura, detectada pela medida da
2 OBJETIVOS
3 MATERIAIS E MTODOS
3.1 MATERIAIS
A prtica foi realizada de acordo com a norma ASTM D3418, a qual especifica
que o processo consiste em um aquecimento ou resfriamento a uma taxa
controlada, sendo verificado as diferenas de temperatura entre um material de
referncia e o material a ser analisado devido a mudanas de energia no material
que so representadas por reaes exotrmicas e endotrmicas. A norma tambm
especifica o equipamento de DSC utilizado, o qual composto por uma cmara de
testes onde h um forno que prov um aquecimento uniforme e controlado no qual o
material de referncia e o material analisado so inseridos. Neste mesmo forno h
tambm um sensor de temperatura, um sensor diferencial para detectar as
diferenas de temperatura entre os materiais analisados, controlador de
temperatura, dispositivo de gravao para coletar os dados, um software para
detectar picos exotrmicos e endotrmicos, cadinhos (panelinhas), um como base e
outro com a amostra a ser analisada, sistema de resfriamento criognico,
ambientao em uma cmara com fluxo de gs, e balanas para transies de
temperaturas e variaes de entalpias.
Alm do equipamento de DSC, utilizou-se de uma balana na qual o material
analisado foi pesado com cuidado, utilizando uma pina para que no houvesse
nenhum tipo de contaminao no material.
3.2 MTODOS
Para a realizao do ensaio, inicialmente a partir de uma amostra de um
polmero a ser determinado pelas analises, um pedao foi cortado da amostra, o
qual com o auxilio de uma pina, foi posicionado em uma balana para determinar a
massa do mesmo. Aps realizada a pesagem, a amostra foi posicionada no interior
do cadinho, o qual foi prensado e fechado. Em seguida o cadinho contendo a
amostra e o cadinho base (amostra de referncia), foram posicionados no interior do
equipamento de DSC, o qual foi programado com uma taxa de aquecimento de
10C/min, temperatura limite de 180C durante 3 minutos, taxa de resfriamento de -
10C/min e temperatura final de 30C durante 3 minutos. O processo se repetiu para
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3 amostras diferentes, nas quais, duas delas o processo foi o mesmo e em outra
somente foi alterado o valor de temperatura limite para 220C.
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4 RESULTADOS E DISCUSSES
Aps ser realizado os procedimentos descritos no item 3.2 foi obtido os dados
das trs amostras do fluxo de calor (mW) de acordo com a variao de temperatura.
4.1 AMOSTRA 1
Para a primeira amostra o grfico plotado (fluxo de calor (mW) vs temperatura
(C)) est mostrado a seguir.
Grfico 1 - Energia de fuso e cristalizao da amostra 1.
Fonte: os autores.
A fim de identificar de qual polmero estava se tratando foi analisado
separadamente as curvas de entalpia de fuso e de cristalizao, mostradas nos
grficos 2 e 3 a seguir.
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Fonte: os autores.
Fonte: os autores.
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AMOSTRA 1 C
Fuso T1 102,48
T2 109,16
T3 112,78
Cristalizao T1 72,53
T2 87,58
T3 93,67
Fonte: os autores.
4.2 AMOSTRA 2
Os grficos obtidos para a amostra 2 esto mostrados a seguir:
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Fonte: os autores.
Fonte: os autores.
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Fonte: os autores.
Com os grficos acima, pde-se identificar as temperaturas de incio, pico e
fim da cristalizao e da fuso, que esto mostrados na tabela 2 a seguir:
Tabela 2 - Temperaturas de incio, pico e fim da fuso e cristalizao da amostra 2.
AMOSTRA 2 C
Fuso T1 156,16
T2 168,58
T3 174,55
Cristalizao T1 109,92
T2 116,64
T3 123,35
Fonte: os autores.
A faixa de temperatura de fuso da amostra 2 bem prxima a faixa da
temperatura de fuso do polipropileno, a qual fica entre 112 a 208 C. Portanto a
amostra 2 tratava-se do termoplstico polipropileno.
A porcentagem de cristalinidade do polmero foi calculada pela equao 1.
Sendo que o valor do calor de fuso do ensaio foi de 84,45 J/g e o valor terico de
207 J/g. Assim pela equao 1 tivemos que o grau de cristalinidade da amostra de
PP foi de 40,7%.
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4.3 AMOSTRA 3
Os grficos obtidos a partir do ensaio em DSC para a amostra 3 esto
mostrados a seguir:
Grfico 7 - Energia de fuso e cristalizao da amostra 3.
Fonte: os autores.
Fonte: os autores.
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Fonte: os autores.
A tabela 3 a seguir mostra as temperaturas mostradas nos grficos acima a
fim de que seja facilitada a visualizao.
Tabela 3 - Temperaturas de incio, pico e fim da fuso e cristalizao da amostra 3.
AMOSTRA 3 C
Fuso T1 125,7
T2 136,09
T3 140,61
Cristalizao T1 102,91
T2 111,15
T3 118,26
Fonte: os autores.
A faixa de temperatura de fuso para a amostra 3, como j esperado,
encontra-se prximo a faixa de temperatura de fuso do polietileno de alta
densidade, entre 130C a 141C. Portanto, a amostra a 3 trata-se do PEAD.
A cristalinidade deste polmero, cujo Hf = 162,59 J/g e H = 218 J/g, de
75% de acordo com a equao 1.
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5 CONCLUSO
REFERNCIAS