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Todos los elementos que existen en el suelo, el agua y el aire pueden ser absorbidos por, los
vegetales, animales y l hombre y acumularse en sus tejidos, sin existir ninguna barrera entre. s
organismos y el ambiente que los rodea, capaz de retener minerales, ya sean tiles o no (15).
Todos los alimentos ya contienen en estado crudo o no elaborado sustancias minerales; los de
origen vegetal las absorben principalmente del suelo v los de origen' animal las reciben a travs de
los forrajes.
Si procedemos, entonces, al anlisis separado de sus cationes y aniones, podemos determinar sus
contenidos totales, presentes en el alimento, pero nada nos - dicen 'estos resultados sobre el
estado de combinacin en que se encontraron los minerales originalmente en el alimento, pues la
calcinacin ha destruido la materia orgnica; ha oxidado muchos elementos y ha descompuesto
algunas-sales como: bicarbonatos y carbonatos, con desprendimiento de anhdrido carbnico y de
otros gases. Alimentos ricos en calcio que a la vez contienen mayores cantidades de cidos
orgnicos, Experimentan prdidas significativas en sus cenizas, pues el bicarbonato de calcio qu
se forma primero en la calcinacin se descompone luego en xido de calcio y anhdrido carbnico.
Por este motivo algunas instrucciones de anlisis prefieren determinar. las cenizas totales, al
estado de sulfatos, como se obtienen al efectuar la calcinacin en presencia de cido sulfrico;
Pues, entonces los cloruros alcalinos, en parte voltiles, y los carbonatos alcalino-trreos que se
descomponen tan fcilmente por el calor, son transformados en sulfatos, resistentes a la
calcinacin. As podemos encontrar en las cenizas abundancia de sulfatos, fosfatos y xido frrico
que nada nos indican sobre su combinacin original, por ejemplo, en forma de aminocidos
azufrados y compuestos sulfhidrlicos; sobre fosfoprotenas , fosfatidos y sobre hemoglobina que
bien pueden haber sido los compuestos en que los elementos S, P y Fe se encontraban
originalmente en el alimento.
Tambin suelen ser tiles las determinaciones d algunas fracciones de las cenizas totales, que
son las siguientes:
cenizas solubles 'en agua, obtenidas por diferencia ende las totales v las insolubles en
agua. En el t por ejemplo, por lo menos la mitad debe ser hidrosoluble;
Se coloca una alcuota de 50 ml del filtrado en -un vaso, se agregan 8-10 gotas de verde de
bromocresol (0,1 g disueltos en 14,3 ml NaOH 0,01. N y se entera a 250 ml con agua). Se adiciona
acetato de sodio al 20% hasta que el lquido tenga p. H 4,8-5,0 (azul). El vaso se cubre con un
vidrio reloj y se calienta a la ebullicin. Se precipita lentamente el calcio, agregando gota a gota
cido oxlico al 3% hasta. color verde: pH 4,4-4,6, ptimo para precipitar el oxalato de calcio. Se
debe evitar exceso de cido oxlico, indicado por viraje al amarillo del indicador. Se hierve 1-2' ms
y se deja sedimentar hasta e1 da siguiente.
Se filtra el sobrenadante a travs del filtro de papel y s. lava vaso y precipitado con 200 ml de
NH40H (1+50) por pequeas porciones; se comprueba que el ltimo filtrado no reduzca el
permanganato. Se rompe la punta del filtro y se disuelve el oxalato de calcio, lavando el filtro con
H2S04 al 20% a 80-90C: Se titula a 70C con KMnO4 0,05 N,- hasta color Rosado. 1 ml KMnO
4 0,05 N equivale a 1 mg Ca.
Fsforo (72). Se pesa 1-5 g de muestra, (que- contenga aprox.: 2 mg P) en cpsula de porcelana,
se cubre con 1 g de xido de magnesio y se calcina a 550C. Las cenizas se tratan 2 veces con
5. l de HCI, evaporando cada vez a sequedad y una vez con 5 ml de HN03; se calienta. media hora
en bao de agua hirviente; evitando que se seque. Se diluye y filtra, aforando a 100 ml con agua
destilada.
Hierro (72, 73). Pesar 1-5 g de muestra (depende del contenido de hierro del producto) en cpsula
y calcinar en mufla a 550C hasta residuo blancogrisceo (o hasta constancia de peso). Se puede
acelerar la calcinacin, humedeciendo el residuo con solucin de NH4NO3 al 10% o HN03 p.a.,
evaporar a sequedad y calcinar; enfriar, humedecer las cenizas con agua destilada, agregar 5 ml
de HCl (1+1) p.a. (libre de Fe), calentar en bao hirviente 15' (para disolver el Fe e hidrolizar
pirofosfatos), diluir con agua caliente, filtrar y aforar a 25 ml.
Pipetear una alcuota (2-5 ml que contenga aprox. 20 mcg Fe) en matraz aforado de 25 ml, agregar
1 ml de solucin acuosa de ortofenantrolina monohidratada al 0,25% (o bien, 2 ml de solucin
acuosa de alfa, alfa-bipiridilo al 0,1%)-, aadir algunos cristales de cido ascrbico p.a., llevar a pH
3,5-3,8 con acetato de sodio 2,5 M y aforar a 25 ml con agua destilada. Dejar en reposo 45' y leer
en espectrofotmetro a 515 nm.
Simultneamente hacer un blanco y una solucin tipo. Para ello se prepara una solucin madre de
Fe, disolviendo 0,1 g de alambre de Fe p.a. en 20 ml de HCl y 50 de agua destilada, diluyendo
luego a 1000 ml. 100 ml de la solucin anterior se aforan a 1000 ml con agua destilada (1 ml = 0,01
mg Fe). Se puede tambin preparar la solucin madre de Fe, disolviendo 3,512 g de Fe (NH4) 2
(SO4) 2 + 6 H2O en agua, agregar 2 gotas de HCl y diluir a 500 ml; 10 ml de esta solucin se
llevan a 1000 ml con agua destilada (1 ml =0,01 mg Fe).
Para desarrollar el color de la solucin tipo se .pipetea una alcuota de 2 ml en matraz aforado de
25 ml ya se sigue el mtodo ya descrito en la muestra.
Sodio y Potasio. Tratndose de bebidas u otras muestras lquidas, su determinacin por fotometra
de llama o por espectrofotometra de absorcin atmica, se puede realizar directamente por
dilucin con agua bidestilada para aproximarse a la concentracin y viscosidad de la solucin
patrn. En muestras slidas (tubrculos, etc.) susceptibles de someterse a molienda fina y
homogeneizacin por un rallado o una mezcladora elctrica, se efecta una extraccin por
agitacin durante 15 en agua bidestilada para el potasio y en solucin acuosa de oxalato de
amonio para el sodio, como lo indica la A.O.A.C. (39). Si se trata de muestras en que es difcil
lograr una extraccin exhaustiva de sodio y potasio por simple maceracin (hojas, semillas), es
recomendable destruir la materia orgnica por calcinacin a 550 C.
King (77) hace una descripcin esquemtica de un sistema totalmente automatizado para
determinar algunos elementos trazas que incluye digestin hmeda, quelacin y extraccin con
disolvente orgnico, previos a la determinacin por espectrofotometra de absorcin atmica.