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DISEO DE EXPERIMENTOS EN

QUIMICA ANALITICA

Centro Industrial y del


Desarrollo Tecnolgico
SENA Barrancabermeja

AREA DE QUIMICA
CAPTULO 1
Introduccin al diseo de experimentos

El diseo de experimentos hoy


Definiciones bsicas en el diseo de experimentos
Etapas en el diseo de experimentos
Consideraciones prcticas sobre el uso de mtodos estadsticos
Principios bsicos
Clasificacin y seleccin de los diseos experimentales

OBJETIVOS DE APRENDIZAJE
Conocer el papel fundamental que juega el diseo de experimentos en el
mejoramiento de procesos y en la investigacin.

Identificar los principios bsicos y la terminologa adecuada en el diseo de


experimentos.

Describir las etapas ms importantes en la investigacin experimental.


Investigacin

Industria

Historia

DISEO Definiciones Bsicas


DE
EXPERIMENTOS Etapas

Mtodos estadsticos

Principios Clasificacin y seleccin


DEFINICIONES BASICAS
DISEO DE EXPERIMENTOS
Aplicacin del mtodo cientfico para generar
conocimiento acerca de un sistema o proceso, por
medio de pruebas planeadas adecuadamente.

EXPERIMENTO
Cambio en las condiciones de operacin de un
sistema o proceso, que se hace con el objetivo de
medir el efecto del cambio sobre una o varias
propiedades del producto o resultado.
UNIDAD EXPERIMENTAL
Es la pieza o muestra que se utiliza para generar un
valor que sea representativo del resultado del
experimento o prueba.
VARIABLES DE RESPUESTA
Mediante esta se conoce el efecto o los resultados de
cada prueba experimental.
FACTORES CONTROLABLES
Variables de proceso o caractersticas de los materiales experimentales
que se pueden fijar en un nivel dado. A los factores controlables
tambin se les llama variables de entrada, condiciones de proceso,
variables de diseo, parmetros del proceso, las x de un proceso o
simplemente factores.
FACTORES NO CONTROLABLES O DE RUIDO
Variables o caractersticas de materiales y mtodos que no se pueden
controlar durante el experimento o la operacin normal del proceso.
Un factor que ahora es no controlable puede convertirse en
controlable cuando se cuenta con el mecanismo o la tecnologa para
ello.
FACTORES ESTUDIADOS
Variables que se investigan en el experimento, respecto de cmo
influyen o afectan a la(s) variable(s) de respuesta. Para que un factor
pueda ser estudiado es necesario que durante el experimento se haya
probado en, al menos, dos niveles o condiciones
NIVELES
Los diferentes valores que se asignan a cada factor estudiado en un
diseo experimental.

TRATAMIENTO
Una combinacin de niveles de
todos los factores estudiados
se llama tratamiento o punto de diseo.
De acuerdo con estas definiciones, en el caso de experimentar con
un solo factor, cada nivel es un tratamiento.
ERROR ALEATORIO
Variabilidad que se debe a causas comunes o aleatorias.
ERROR EXPERIMENTAL
Errores que el experimentador comete durante los experimentos.
Variables de respuesta
TIPOS DE VARIABLES
CUANTIFICABLES: Toman valores numricos.
CONTINUAS: Infinitos entre dos nmeros (Longitud, peso,
concentracin)
DISCONTINUAS: fijos y no pueden tomar valores
intermedios (Num. De colonias de bacterias, frecuencias)

CUALITATIVAS (Categricas): Describen una cualidad que no


puede medirse (Normal o Defectuoso; Bueno, regular, malo)
Puede codificarse la variable. (Bueno=3 ; regular=2 ; malo=1)

ORDINALES: La caracterstica no se puede medir pero si


ordenar (Orden de nacimiento de insectos en un rea)
ETAPAS EN EL DISEO DE EXPERIMENTOS

Un aspecto fundamental del diseo de experimentos es decidir cules


pruebas o tratamientos se van a realizar y cuntas repeticiones de cada
uno se requieren, de manera que se obtenga la mxima informacin al
mnimo costo posible. El arreglo formado por los diferentes tratamientos
que sern corridos, incluyendo las repeticiones, recibe el nombre de
matriz de diseo o slo diseo.

PLANEACIN Y REALIZACIN

1. Entender y delimitar el problema u objeto de estudio. En la etapa de


planeacin se deben hacer investigaciones preliminares que conduzcan a
entender y delimitar el problema u objeto de estudio, de tal forma que
quede claro qu se va a estudiar, por qu es importante y, si es un
problema, cul es la magnitud del mismo.
2. Elegir la(s) variable(s) de respuesta que ser medida en cada punto del
diseo y verificar que se mide de manera confiable. La eleccin de esta(s)
variable(es) es vital, ya que en ella se refleja el resultado de las pruebas.
Por ello, se deben elegir aquellas que mejor reflejen el problema o que
caractericen al objeto de estudio. Adems, se debe tener confianza en que
las mediciones que se obtengan sobre esas variables sean confiables.

3. Determinar cules factores deben estudiarse o investigarse, de


acuerdo a la supuesta influencia que tienen sobre la respuesta.
No se trata de que el experimentador tenga que saber a priori cules
factores influyen, puesto que precisamente para eso es el experimento,
pero s de que utilice toda la informacin disponible para incluir aquellos
que se considera que tienen un mayor efecto.
4. Seleccionar los niveles de cada factor, as como el diseo
experimental adecuado a los factores que se tienen y al objetivo del
experimento. Este paso tambin implica determinar cuntas
repeticiones se harn para cada tratamiento, tomando en cuenta el
tiempo, el costo y la precisin deseada.

5. Planear y organizar el trabajo experimental. Con base en el diseo


seleccionado, organizar y planear con detalle el trabajo experimental,
por ejemplo, las personas que van a intervenir, la forma operativa en
que se harn las cosas, etc. (vase captulo 10).

6. Realizar el experimento. Seguir al pie de la letra el plan previsto en la


etapa anterior, y en caso de algn imprevisto, determinar a qu persona
se le reportara y lo que se hara.
ANLISIS

En esta etapa no se debe perder de vista que los resultados


experimentales son observaciones muestrales, no poblacionales. Por ello,
se debe recurrir a mtodos estadsticos inferenciales para ver si las
diferencias o efectos muestrales (experimentales)
son lo suficientemente grandes para que garanticen diferencias
poblacionales (o a nivel proceso). La tcnica estadstica central en el
anlisis de los experimentos es el llamado anlisis de varianza ANOVA
(acrnimo en ingls).

INTERPRETACIN

Aqu, con el respaldo del anlisis estadstico formal, se debe analizar con
detalle lo que ha pasado en el experimento, desde contrastar las
conjeturas iniciales con los resultados del experimento, hasta observar los
nuevos aprendizajes que sobre el proceso se lograron, verificar supuestos
y elegir el tratamiento ganador, siempre con
CONTROL Y CONCLUSIONES FINALES

Para concluir el estudio experimental se recomienda


decidir qu medidas implementar para generalizar el
resultado del estudio y para garantizar que las mejoras se
mantengan. Adems, es preciso organizar una
presentacin para difundir los logros.
Las siguientes 4 reas constituyen casos frecuentes en el ejercicio
profesional qumico, que pueden beneficiarse del diseo experimental:

1.- Tamizaje de Variables: En estas situaciones se desea averiguar


cuales factores son importantes para el xito de un proceso.

2.- Optimizacin: Esta es una de las situaciones mas comunes en


la Qumica.
3.- Ahorro de Tiempo y Uso Eficiente de Recursos: Es lograr
resultados en el menor tiempo y que consuma la menor cantidad
de Recursos.

4.- Modelamiento Cuantitativo: Se requiere disear un modelo


matemtico que relacione el observable con las propiedades de
inters. Es la forma de predecir o extrapolar un experimentos
para economizar costos.
LOS TRES PRINCIPIOS BSICOS DEL
DISEO EXPERIMENTAL
REPLICACION: Es la repeticin del experimento. Permite obtener una
estimacin mas precisas del efecto con respecto al promedio.
Replicacin: Se repite toda la serie de pasos que condujo al resultado
Repeticin: Se vuelve a hacer la ltima etapa cuantificacin o lectura.

ALEATORIZACIN es la caracterstica fundamental que distingue el uso


de mtodos estadsticos en el diseo de experimentos.
La Aleatorizacin busca satisfacer esta condicin y distribuir en
promedio los efectos de las variables que no estn bajo control.

LA FORMACIN DE BLOQUES: Es una tcnica de diseo que mejora la


precisin con que se hacen las comparaciones entre los factores de
inters.
Existen muchos enfoques y recetas para el diseo de
experimentos. Las siguientes 7 etapas son comunes a
todos.

1. Reconocimiento y Planteamiento del Problema.


2. Seleccin de Factores, Niveles y Rangos.
3. Seleccin de la variable de respuesta u observable.
4. Escogencia del Diseo Experimental
5. Realizacin de los experimentos.
6. Anlisis Estadstico de los Datos.
7. Conclusiones y Recomendaciones.
Las etapas 1 2 3 , conforman la planeacin
experimental. La formulacin del Problema es de
importancia extrema para todo el proceso. El diseo de los
experimentos requiere claridad previa sobre los objetivos y
metas de la investigacin.
Que desea ?
Cual es el propsito de la investigacin ?
Cuales son los objetivos ?
Qu es posible experimentalmente, financieramente
y ambientalmente ?
Sino hay respuestas para estas preguntas, no se puede
proseguir, porque los investigadores no saben lo que estn
haciendo. El reconocimiento del problema incluye tambin
unos ensayos preliminares que permitan establecer los
factores, sus niveles y sus rangos.
Los cinco aspectos que ms influyen en la seleccin de un
diseo experimental, en el sentido de que cuando Cambian
por lo general nos llevan a cambiar de diseo, son:

1. El objetivo del experimento.


2. El nmero de factores a estudiar.
3. El nmero de niveles que se prueban en cada factor.
4. Los efectos que interesa investigar (relacin factores-
respuesta).
5. El costo del experimento, tiempo y precisin deseada.
EL OBJETIVO DEL EXPERIMENTO se utiliza como un criterio
general de clasificacin de los diseos experimentales, mientras
que los otros cuatro puntos son tiles para subclasificarlos.
En este sentido, de acuerdo con su objetivo y sin pretender ser
exhaustivos, los diseos se pueden clasificar como:

1) Diseos para comparar dos o ms tratamientos.


2) Diseos para estudiar el efecto de varios factores sobre la(s)
respuesta(s).
3) Diseos para determinar el punto ptimo de operacin del
proceso.
4) Diseos para la optimizacin de una mezcla.
5) Diseos para hacer el producto o proceso insensible a factores
no controlables.
CLASIFICACIN DE LOS DISEOS EXPERIMENTALES
VARIABLES ALEATORIAS

VARIABLES
CONTROLABLES
TUTORIAL CIFRAS SIGNIFICATIVAS

PROMEDIO: Es la sumatoria de los datos


obtenidos divididos entre el nmero de
datos, se representa con la letra X
DESVIACIN ESTNDAR : La desviacin estndar () (s) mide cunto
se separan los datos. Luego la Desviacin Estndar es la raz cuadrada
de la varianza de la distribucin de probabilidad discreta

LA VARIANZA (que es el cuadrado de la desviacin estndar: 2 se


define as: Es la media de las diferencias con la media elevadas al
cuadrado.
En la formula de Varianza se emplea ( n-1) en razn de que
en la prctica interesa el realizar inferencias poblacionales,
por lo que en el denominador en vez de ( n ), se empela
( n 1 ), segn la correccin de Bessel.

Esta ocurre cuando la media de muestra se utiliza para


centrar los datos, en lugar de la media de la poblacin.

Puesto que la media de la muestra es una combinacin lineal


de los datos, el residual a la muestra media se extiende ms
all del nmero de grados de libertad por el nmero de
ecuaciones de restriccin en este caso una.

Dado esto a la muestra as obtenida de una muestra sin el


total de la poblacin se le aplica esta correccin con la
frmula desviacin estndar muestral.
Estadstica: conceptos bsicos y
definiciones.

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Conceptos bsicos

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Conceptos bsicos cont.

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Conceptos bsicos cont.

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Tcnicas de Muestreo

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Tipo de Variables

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Grficos para variables cualitativas cont.

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Estadsticos de forma intuitiva

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Estadsticos

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36
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Medidas de Resumen de Dispersin

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Medidas de Resumen de Dispersin cont.

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Medidas de Resumen de Dispersin cont.

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Medidas de Resumen de Dispersin cont.

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Medidas de Resumen de Dispersin cont.

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Medidas de Resumen de Dispersin cont.

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Medidas de Resumen de Dispersin cont.

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45
La DISTRIBUCIN DE PROBABILIDAD de la media muestral X
seala qu valores se espera que tome X , de acuerdo con los
supuestos asumidos. De esta forma, la distribucin de probabilidad
hace que lo aleatorio no sea un capricho,
Las distribuciones de probabilidad que ms se usan en intervalos
de confianza y pruebas de hiptesis son las distribuciones:
normal, T de Student, ji-cuadrada y F.
En la figura se observa que, tanto la DISTRIBUCIN NORMAL ESTNDAR
como la T DE STUDENT son simtricas y centradas en cero, mientras que
las DISTRIBUCIONES JI-CUADRADA Y F son sesgadas y slo toman valores
positivos.

Las cuatro distribuciones estn relacionadas entre s, ya que las


distribuciones T de Student, ji-cuadrada y F se definen en trminos de la
distribucin normal estndar.

Los parmetros que definen por completo las distribuciones T de Student,


ji-cuadrada y F, reciben el nombre de grados de libertad, que tienen que
ver con los tamaos muestrales involucrados.

La distribucin T de Student tiende a la distribucin normal estndar


cuando el tamao de muestra crece, y prcticamente es la misma
distribucin para n > 45. La diferencia bsica entre las dos distribuciones
es que la T de Student es ms ancha (respecto del eje horizontal) en las
colas (vase figura 2.2).
Un estimador puntual de un parmetro desconocido es un
estadstico que genera un valor numrico simple, que se utiliza
para hacer una estimacin del valor del parmetro desconocido;
por ejemplo, tres parmetros sobre los que con frecuencia se
desea hacer inferencia son:
Una forma de saber qu tan variable es el estimador, consiste en
calcular la desviacin estndar o error estndar del estadstico,
visto como una variable aleatoria. Por ejemplo, consideremos la
desviacin estndar S y l a media X de una
muestra de tamao n. Puesto que X es una variable aleatoria, sta
tiene su propia desviacin o error estndar, que se puede estimar
mediante

Sea Xl, X2, , Xn una muestra aleatoria de tamao n de una


poblacin, con una distribucin normal con media m y varianza
S2, ambas desconocidas. El procedimiento general para deducir el
intervalo consiste en partir de un estadstico que involucra al
parmetro de inters y que tiene una distribucin conocida.
Tal estadstico es
t = T de Student = Promedio U = Corredor de Error
El Area bajo la curva es la probabilidad de que ocurran los eventos
La dispersin de los datos se debe al Azar y normalmente se
trabaja con un 95%.
El estadstico t fue introducido por William Sealy Gosset en 1908, un
qumico que trabajaba para la cervecera Guinness de Dubln. Student
era su seudnimo de escritor.

En estadstica, prueba t-Student, es cualquier prueba en la que


el estadstico utilizado tiene una distribucin t de Student si la hiptesis
nula es cierta.
Se aplica cuando la poblacin estudiada sigue una distribucin
normal pero el tamao muestral es demasiado pequeo como para que
el estadstico en el que est basada la inferencia est normalmente
distribuido, utilizndose una estimacin de la desviacin tpica en lugar
del valor real.

t sale de las tablas, pero se emplea en excell ( =DISTR.T.INV(0,05;u)

u = Grados de Libertad = n-1 y 0,05 por ser del 95% de confianza

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