CHAPITRE 4 : ESSAIS DE CARACTERISATION DES PLASTIQUES

CHAPITRE 4 : ESSAIS DE CARACTERISATION DES PLASTIQUES

1 ESSAIS PHYSICO-CHIMIQUES GENERAUX................................................................................................ 2

1.1 ESSAIS GENERAUX .......................................................................................................................................... 2
1.1.1 Masse volumique ....................................................................................................................................... 2
1.1.2 Aptitude lcoulement............................................................................................................................. 2
1.1.3 Facteur de contraction des poudres mouler........................................................................................... 2
1.1.4 Viscosit .................................................................................................................................................... 2
1.1.5 Teneur en eau............................................................................................................................................ 3
1.1.6 Teneur en matires volatiles...................................................................................................................... 3
1.1.7 Taux de charges ........................................................................................................................................ 3
1.1.8 Taux de rsine ........................................................................................................................................... 3
2 ESSAIS THERMIQUES....................................................................................................................................... 3
2.1 FLUIDITE DES MATIERES A MOULER THERMODURCISSABLES .......................................................................... 3
2.2 FLUIDITE A CHAUD DES MATIERES A MOULER THERMOPLASTIQUES ............................................................... 3
2.3 RETRAIT ET POST-RETRAIT DES MATIERES A MOULER ..................................................................................... 4
2.4 TEMPERATURE DE FUSION .............................................................................................................................. 4
2.5 COEFFICIENT DE DILATATION THERMIQUE LINEIQUE ...................................................................................... 4
2.6 CONDUCTIVITE THERMIQUE ............................................................................................................................ 4
2.7 STABILITE THERMIQUE ................................................................................................................................... 5
3 ESSAIS OPTIQUES.............................................................................................................................................. 5
3.1 INDICE DE REFRACTION................................................................................................................................... 5
3.2 TRANSPARENCE .............................................................................................................................................. 5
4 ESSAIS MECANIQUES DES PLASTIQUES .................................................................................................... 6
4.1 ESSAIS DE TRACTION ...................................................................................................................................... 6
4.2 ESSAIS DE FLEXION ......................................................................................................................................... 6
4.3 ESSAIS DE COMPRESSION ................................................................................................................................ 7
4.4 ESSAIS DE CHOC .............................................................................................................................................. 7

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1 Essais physico-chimiques gnraux

1.1 Essais gnraux
Ces essais sont applicables soit aux plastiques de base (avant leur transformation), soit aux
plastiques prlevs dans des produits semi-finis ou finis.

1.1.1 Masse volumique

La masse volumique est la masse par unit de volume dunematire une temprature
donne t (oC). La masse volumique ne doit pas tre confondue avec la densit relative d, gale au
rapport de la masse volumique 1 , dun produit la masse volumique 2 dune substance de
rfrence (gnralement leau) la mme temprature t (oC).
Le volume massique v est le volume occup par lunit de masse de matire la temprature
considre.
Le tableau 1 indique les relations qui lient la masse volumique, la densit relative et le
volume massique. La masse volumique dun plastique pris dans un tat physicochimique donn est
frquemment utilise pour suivre les variations de la structure physique de diffrents lots dun
mme plastique, ainsi que pour le calcul de la quantit de matire ncessaire pour obtenir un objet
de volume donn.

Tableau 1 : Dfinitions

1.1.2 Aptitude lcoulement

On mesure la dure dcoulement du produit pulvrulent travers un entonnoir mtallique
conventionnel, normalis.

1.1.3 Facteur de contraction des poudres mouler

Le facteur de contraction dune matire mouler est le rapport des volumes, avant et aprs
moulage, dune masse donne de cette matire.

1.1.4 Viscosit
_ Lindice de viscosit dune solution (IV ), exprim en mL/g, estcalcul par la formule :

Avec (Pa.s) viscosit dynamique de la solution (solvant + rsine dissoute), 0 (Pa.s)

viscosit dynamique du solvant pur, c (g par mL de solvant) concentration de la rsine en solution.
Cette grandeur est lie la masse molculaire moyenne des rsines. Elle sert principalement
caractriser les diffrents plastiques dune mme famille et les classer les uns par rapport aux
autres. Elle peut permettre aussi de vrifier la constance dune fabrication de rsine.

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1.1.5 Teneur en eau

Quatre normes qui traitent ce sujet ont toutes un domaine dapplication particulier.

1.1.6 Teneur en matires volatiles

La teneur en matires volatiles libres par un plastique une temprature donne
(gnralement 70 ou 100 oC) est particulirement importante et il peut en rsulter une modification
non ngligeable de certaines caractristiques mcaniques, thermomcaniques et/ou physico-
chimiques.

1.1.7 Taux de charges

Lvaluation du taux de charges minrales dun plastique est gnralement faite partir de
son taux de cendres (sulfates ou non). La dtermination du taux de charges peut aussi tre faite
directement par dissolution du polymre et pese du rsidu insoluble spar par centrifugation.

1.1.8 Taux de rsine

La rsine phnoplaste est extraite chaud par lactone de la matire mouler qui est place
dans la cartouche de lappareil dextraction. Le pourcentage de rsine est dduit de la pese de la
cartouche avant et aprs extraction.

2 Essais thermiques
Ces essais sont applicables soit aux plastiques de base (avant leur transformation), soit aux
plastiques prlevs dans des produits semi-finis ou finis.

2.1 Fluidit des matires mouler thermodurcissables

Les diffrentes mthodes utilises peuvent se classer en deux catgories :
- Les mthodes par mesure dun couple rsistant :
Elles sont pratiques sur deux appareils trs voisins le plastographe Brabender (Allemagne)
et le rhomtre Haake (tats-Unis). Sur ces appareils, la prise dessai est charge dans un
malaxeur chauff une temprature dfinie. On enregistre la variation du couple rsistant sur
larbre dentranement en fonction du temps de malaxage.
- Les mthodes par moulage :
On dtermine le pourcentage, en masse, de matire mouler transfre au travers de deux
vents pratiqus dans le piston dun moule de disque de 90 mm de diamtre, dans des conditions de
moulage dfinies. Pendant le moulage, deux phnomnes sont en comptition :
dune part, le durcissement de la poudre dans le moule ;
dautre part, son expulsion au travers des vents.

2.2 Fluidit chaud des matires mouler thermoplastiques

Cest lune des proprits qui permet de caractriser, pour chaque matire thermoplastique,
les diffrents types existants. Sa connaissance aide choisir un type donn pour chaque mthode
de transformation et donne des informations sur les conditions de moulage adopter pour un
produit dtermin.

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2.3 Retrait et post-retrait des matires mouler

Le retrait au moulage est la diffrence relative des dimensions dun objet moul partir
dune matire donne et de lempreinte du moule dans lequel il a t moul : les dimensions du
moule et de lobjet moul sont mesures dans des conditions dfinies, aprs refroidissement.
Le post-retrait est la diffrence relative entre les dimensions aprs refroidissement de lobjet
moul et les dimensions, aprs refroidissement, du mme objet soumis un traitement thermique
dans une tuve une temprature et pendant une dure spcifies.
Ces deux caractristiques sont utiles pour le contrle de la production des matires mouler
et de luniformit de fabrication. En outre, la connaissance du retrait initial est importante pour la
construction des moules et celle du post-retrait pour la dtermination de laptitude de la matire
la fabrication de pices moules de dimensions prcises, susceptibles de conserver cette prcision
dans le temps.

2.4 Temprature de fusion

La temprature de fusion dun plastique na de signification que si cette matire prsente une
fusion franche une temprature dtermine.
Cest le cas des polyamides, des polyolfines et plus gnralement des polymres semi-
cristallins.

2.5 Coefficient de dilatation thermique linique

Cette dtermination nest possible que dans une plage de tempratures comprise entre 20 et
150 oC, pour laquelle le plastique essay conserve une rigidit suffisante. On compare le plastique
essay et un matriau tmoin de coefficient de dilatation connu. Deux prouvettes (une de chacun
de ces matriaux) sont places dans une enceinte dont la temprature varie selon un programme
prdtermin. Plusieurs cycles de chauffage et de refroidissement sont ncessaires pour liminer
linfluence du post-retrait ventuel de lprouvette, qui est pris en compte lors du premier cycle.

2.6 Conductivit thermique

Deux prouvettes sont places de part et dautre dune plaque chaude munie dun anneau de
garde, jouant le rle de source thermique.
Lessai consiste entretenir un flux thermique constant, avec plans isothermes parallles,
travers les deux prouvettes, et mesurer le flux thermique, en watts, mis par lune des faces de la
plaque chaude, ainsi que lcart moyen de temprature entre la face froide et la face chaude des
prouvettes.
La conductivit thermique (en W.m1 K1) est donne par la formule :

La valeur de m permet de calculer (en divisant par lpaisseur) le coefficient de transmission

thermique, exprim en watts par mtre carr et par kelvin, dont on se servira pour les calculs
relatifs lemploi des plastiques pour la ralisation de parois isolantes.

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2.7 Stabilit thermique

Les essais de mesure de la stabilit thermique des plastiques permettent dapprcier quel sera
leur comportement temprature leve, par exemple lors de leur transformation (moulage,
calandrage, etc.), ou quand des pices en plastique sont exposes la chaleur dans leurs conditions
normales de service. Ils peuvent galement tre utiliss pour effectuer des contrles de fabrication.

3 Essais optiques
3.1 Indice de rfraction
La connaissance de lindice de rfraction est ncessaire pour lutilisation des plastiques en
optique, mais aussi comme moyen didentification et de contrle.
Deux mthodes de mesure sont dcrites :
la mthode A, par rfractomtrie, sapplique aux plastiques transparents se prsentant
sous forme de feuilles, de plaques ou de pices moules ou coules : on mesure au moyen dun
rfractomtre lindice de rfraction dune prouvette prleve dans la matire ; lprouvette
recommande mesure 12 mm 6 mm3 mm ;
la mthode B, par immersion, est fonde sur le phnomne de la ligne de Becke et
convient bien pour les mesures sur poudre ou sur granuls. La ligne de Becke est une ligne
circulaire, troite et lumineuse, que lon observe au microscope autour des particules dune matire
transparente lorsque ces particules sont immerges dans un liquide dindice de rfraction diffrent
de celui de cette matire.

3.2 Transparence
La transparence est laptitude dun corps transmettre rgulirement (sans diffusion) un
faisceau lumineux. Elle est mesure en formant, travers un systme de lentilles, limage de la
fente fine dun collimateur clair par une source lumineuse.
Une prouvette du plastique essayer est place sur laxe optique du systme, entre le
collimateur et la mire, dans un faisceau de lumire parallle (figure 1).
On enregistre la courbe dintensit de la lumire transmise, module par le dplacement de la
mire.

Figure 1 Dispositif de mesurage de la transparence

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4 Essais mcaniques des plastiques

4.1 Essais de traction
Une prouvette de gomtrie parfaitement dfinie (Figure 2) est encastre ses deux
extrmits dans des mors ou des mchoires. Lun de ces mors, fixe, est reli pour la mesure des
efforts, un systme dynamomtrique par une rotule, de telle sorte que laxe des efforts appliqus
soit confondu avec celui de lprouvette ; lautre mors, mobile, est reli un systme
dentranement vitesse de dplacement, ou plus rarement de charge, constante.

Figure 2 Courbes de traction types des plastiques

Figure 3 Courbes de traction de diffrents plastiques

4.2 Essais de flexion

Lessai de flexion est trs souvent pratiqu pour mesurer des caractristiques telles que le
module dYoung et la rsistance en flexion, la flche maximale... Il ncessite des charges plus

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faibles que la traction et les mesures de flches posent moins de problmes que les mesures
dallongement. La dformation dun barreau rectangulaire reposant sur deux appuis par
lintermdiaire dun poinon (ou panne) appliqu gale distance des appuis et se dplaant
vitesse constante, est la mthode la plus couramment rencontre. (figure 4).

Figure 4 Dispositif de flexion trois points

4.3 Essais de compression

Des dispositifs inverseurs ou des plateaux peuvent tre monts sur les machines de traction
pour solliciter une prouvette en compression, afin de dterminer des caractristiques telles que
module de compression, contraintes et dformations relatives aux points singuliers (seuils
dcoulement, rupture) ou conventionnels, ces derniers tant dfinis de la mme manire quen
traction. Les prouvettes doivent avoir la forme dun prisme droit, dun cylindre ou dun tube.

4.4 Essais de choc

Le choc rsulte de lapplication dune sollicitation mcanique grande vitesse (figure 5)
(plusieurs mtres par seconde) et nergie leve, engendrant la rupture dune prouvette en une
fraction de seconde. Il permet de juger, dans des conditions exprimentales donnes, de la fragilit
dun ensemble matriau-prouvette, la fragilit tant davantage synonyme de faible allongement
que de faible nergie de rupture. Il permet au-del de dfinir et de qualifier la zone de transition
ductilit-fragilit (brusque ou progressive), lorsque varient les conditions dutilisation par
exemple.

Figure 5 Machine dessai de choc pendulaire et Dispositif dessai de choc Charpy

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Figure 19 Exemples de courbes caractristiques force-flche avec diffrents types de

dfaillance et force-temps en choc Charpy instrument