UNIVERSIDADE TECNOLGICA FEDERAL DO PARAN

DEPARTAMENTO ACADMICO DE QUMICA E BIOLOGIA

DANIEL HACHIYA DE OLIVEIRA

GABRIELA PAROL
RAFAEL DIAS CAPISTRANO
SILVIO CESAR SANTOS

VOLUMETRIA DE PRECIPITAO

RELATRIO

CURITIBA
2015
 DANIEL HACHIYA DE OLIVEIRA
GABRIELA PAROL
RAFAEL DIAS CAPISTRANO
SILVIO CESAR SANTOS

VOLUMETRIA DE PRECIPITAO

Trabalho apresentado a disciplina de

Analtica 2 QB73E do curso superior
de Bacharelado em Qumica do
Departamento Acadmico de Qumica e
Biologia DAQBI da Universidade
Tecnolgica Federal do Paran
UTFPR como requisito para obteno
de nota parcial.

Orientadora: Prof. Dra. Poliana Macedo

dos Santos

CURITIBA
2015
 RESUMO

Na prtica 7 foi realizada a determinao de cloreto no cloreto de sdio

comercial pelo mtodo de Mohr, o qual teve incio com o preparo da soluo de
AgNO 3 , seguido de sua padronizao com NaC l (padro primrio), obtendo
11,62 g/L de concentrao. Em seguida foi preparada a soluo comercial de cloreto
de sdio, para as especificaes do mtodo utilizado, o qual necessitou de gua,
K 2 CrO 4 5%, alm de ajuste no pH para ficar entre 6,5 e 10,2; a titulao foi
cessada aps a mudana na colorao para vermelho, o procedimento foi realizado
novamente e seu rendimento pode ser calculado. J na prtica 8, tambm foi
determinado o teor de cloreto, mas foi proveniente de uma amostra de soro
fisiolgico comercial, e analisado pelo mtodo de Volhard. O experimento comeou
com o preparo e padronizao do KSCN , o qual teve ? mol/L de concentrao.
Por meio de uma titulao do titulado com os parmetros de Volhard - que foi
acidificado com cido ntrico e adicionado um excesso de nitrato de prata a amostra
de soro, que foi filtrado e lavado - a qual foi finalizada com o aparecimento de uma
colorao vermelho-marrom, sendo feito em duplicata e foi o suficiente para
encontrar a porcentagem de cloreto na amostra.

Palavras Chave: Volumetria, Mohr, Volhard, Titulao, Anlise de Cloreto.

 SUMRIO

1 INTRODUO..............................................................................................4
2 JUSTIFICATIVA............................................................................................5
3 VOLUMETRIA..............................................................................................6
3.1 VOLUMETRIA DE PRECIPITAO.............................................................6
3.1.1 O Mtodo de Mohr.................................................................................7
3.1.2 O Mtodo de Volhard.............................................................................8
4 OBJETIVOS..................................................................................................9
5 METODOLOGIA.........................................................................................10
6 RESULTADOS............................................................................................11
6.1 MTODO DE MOHR..................................................................................11
7 CONCLUSO.............................................................................................13
9 REFERNCIAS..........................................................................................14
 4

1 INTRODUO

O papel da qumica analtica desenvolver mtodos e instrumentos que

permitam a identificao e/ou quantificao de substncias em uma amostra. A rea
que trata apenas da caracterizao de espcies denominada qumica analtica
qualitativa, enquanto que, a rea que se ocupa em determinar a concentrao de
uma substncia chamada de qumica analtica quantitativa.
A anlise quantitativa clssica possui dois principais mtodos analticos: a
gravimetria, que determina a quantidade de uma espcie baseado em medidas de
massa, e a volumetria que utiliza medies de volume. A tcnica mais comum
utilizada em analises volumtricas a titulao, onde a anlise feita com um
reagente de concentrao conhecida para determinar a quantidade de uma
determinada espcie.
 5

2 JUSTIFICATIVA

Este trabalho foi feito com o intuito de determinar a concentrao de cloreto

atravs de dois mtodos diferentes, um direto (Mohr) e um indireto (Volhard).
 6

3 VOLUMETRIA

A volumetria uma tcnica analtica utilizada para determinao da quantidade

de uma determinada espcie com base em medidas de volume, ou seja, um mtodo
que permite o clculo de concentraes de solues.
Para se fazer uso desta tcnica, so necessrios alguns requisitos e cuidados
apropriados, para que a anlise tenha o mnimo de erros possveis. Por exemplo,
necessrio se conhecer a reao e a estequiometria para que os clculos baseados nas
medidas realizadas forneam um valor verdadeiro. importante tambm utilizar
reagentes que sejam estveis, ou seja, que no se degradam facilmente nas condies
da anlise para que o resultado do experimento no seja alterado. Na tcnica da
titulao, uma das mais utilizadas em volumetria, essencial que a concentrao do
titulante esteja bem definida, o uso do indicador correto para no haver erro na leitura do
ponto de equivalncia e que a titulao seja repetida algumas vezes para diminuir a
interferncia de erros aleatrios.
De forma geral, a volumetria pode ser dividida em quatro tipos: a volumetria de
neutralizao, a volumetria de precipitao, a volumetria de xido-reduo e volumetria
de complexao.

3.1 VOLUMETRIA DE PRECIPITAO

Como o prprio nome sugere, uma volumetria de precipitao envolve a formao

de precipitados. Para que uma volumetria de precipitao seja possvel, pelo menos duas
situaes devem ocorrer, o tempo de reao deve ser relativamente curto e o precipitado
formado deve ser relativamente insolvel.
Neste tipo de anlise, o mais comum o uso de uma soluo padronizada de

nitrato de prato ( AgNO 3 ) para determinao principalmente de haletos. Este tipo de

anlise conhecida como mtodo argentimtrico e muito utilizada na determinao de

concentrao de cloro (
C l ).
A volumetria de precipitao pode ser classificada em trs tipos dependendo de
como ela realizada. O mtodo de Mohr, ou mtodo direto, consiste na formao de um
precipitado colorido. O mtodo de Volhard, ou mtodo indireto, se baseia na formao de
um complexo solvel. J o mtodo de Fajans, utiliza a mudana de cor de um indicador
que se adsorve a superfcie do precipitado.

3.1.1 O Mtodo de Mohr

 7

No mtodo de Mohr, a titulao feita de forma muito semelhante titulao

cido-base. Assim como na volumetria de neutralizao, um indicador utilizado para
detectar o ponto de equivalncia, onde se observa mudana de cor. O indicador mais

comumente utilizado na argentimetria o cromato de potssio ( K 2 CrO 4 ).

Por exemplo, em uma titulao de precipitao para determinao de cloro em
uma amostra, utilizando o cromato de potssio como indicador, o primeiro excesso de
prata adicionado soluo formar o precipitado de cromato de prata, que possui uma
cor avermelhada. A reao de formao do cromato de prata representada a seguir:

2 Ag2 CrO 4
++Cr O 4
2 Ag

Como necessrio um pequeno excesso de prata para a formao do cromato de

prata, o ponto final observado ocorre um pouco acima do ponto real de equivalncia. Para
a correo disto, feita uma titulao em branco, ou seja, uma titulao com a presena
apenas do indicador, afim de determinar o volume necessrio para formar o precipitado

de Ag 2 CrO 4 . Assim, o ponto verdadeiro de equivalncia a subtrao entre o volume

de titulao e o volume do branco.
Um segundo fator importante o pH da soluo a ser titulado, pois em meios
muito cidos o on cromato pode reagir formando subprodutos indesejados que afetam o
resultado da anlise. Por outro lado, em meio muito bsico, a prata reage formando
hidrxido de prata, afetando o resultado da anlise. Estas reaes so mostradas a
seguir:

+ HCrO 4

2+ H

CrO 4
2 AgOH Ag2 O+ H 2 O
+ +2OH
2 Ag

3.1.2 O Mtodo de Volhard

O mtodo de Volhard um mtodo indireto de determinao de haletos, pois

um excesso de nitrato de prata adicionada a soluo, reagindo com todos os
nions presentes, e o excesso da prata titulado com uma soluo padro de

3+
tiocianato de potssio ( KSCN ), com ons frricos ( ). O ponto final de
Fe
 8

titulao tambm determinado pela mudana de cor, devido a formao do

complexo pentaaquatiocianatoferro II.
aconselhvel que para a titulao da prata excedente, o precipitado seja
removido da amostra, principalmente quando se trata de cloreto de prata, pois este
pode reagir com o tiocianato dissolvendo o precipitado:

AgSCN +C l
AgC l+ SCN

Este problema tambm pode ser evitado com a adio de nitrobenzeno, pois
este forma uma proteo no precipitado, impedindo que o tiocianato reaja. Porm,
evita-se utilizar o nitrobenzeno por ser um produto txico, inflamvel e
potencialmente explosivo, principalmente em altas temperaturas.
 9

4 OBJETIVOS

O objetivo de ambas as prticas foi determinar a concentrao de cloreto por

mtodos diferentes: primeiro o mtodo de Mohr, no qual a soluo neutra titulada
com nitrato de prata em presena de cromato de potssio, o qual atua como
indicador. O segundo mtodo o mtodo de Volhard, onde temos um excesso de
soluo de nitrato de prata soluo contendo ons cloreto, esse excesso de prata
determinado atravs e uma titulao com tiocianato de potssio com Fe(III) como
indicador.
O mtodo de Mohr foi utilizado para determinar o grau de pureza de uma
soluo de cloreto de sdio comercial. O mtodo de Volhard foi usado para
determinar o teor de cloreto em uma soluo de soro fisiolgico comercial.
 10

5 METODOLOGIA

Pesou- se em balana analtica a massa calculada de nitrato de prata

necessria para o preparo de uma soluo 0,1mol. L-1 e transferiu-se
quantitativamente para um balo volumtrico de 100 mL aferiu o volume com gua
deionizada.
Para correo de erros da titulao, devido s dificuldades de visualizao
no ponto de viragem, realizou-se uma titulao prova em branco com nitrato de prata
0,1 mol. L-1, adicionando-se 100mL de gua deioniza em um erlenmeyer de 250mL,
mais uma massa de aproximadamente 0,2g de carbonato de Clcio livre de cloretos,
utilizando-se cromato de potssio 5% como indicador, anotou-se o volume gasto.
Calculou-se em duplicata a massa do padro primrio NaCl, necessria para
reagir com um volume igual a 10mL da soluo de AgNO3 0,1 mol.L-1. Pesou- se a
massa do sal em becker de 50mL em uma balana analtica, e transferiu-se
quantitativamente para um erlenmeyer de 250 mL, adicionou-se aproximadamente
100mL de gua deionizada para sua completa solubilizao, com uma pipeta
graduada de 1mL, pipetou-se 0,4mL de soluo sensibilizada de K2CrO4 5%, como
indicadora, conferiu-se o pH com papel tornassol, para que o mesmo ficasse na
faixa de pH 6,50 a 10,5.
Titulou-se a soluo com AgNO3, sob agitao vigorosa at mudana para
cor avermelhada, anotando-se os volumes gastos.
Pipetou-se com auxlio de uma pipeta volumtrica, 10 mL da soluo de sal
cozinha 10g/L da amostra 1 e transferiu-se quantitativamente para erlenmeyer de
250mL. Adicionou-se aproximadamente 100 mL de gua deionizada e 0,4 mL de
soluo sensibilizada de K2CrO4 5%. Ajustou-se o pH com HNO3 6 mol.L-1, com
auxlio de papel tornassol, em seguida titulou-se em triplicata com AgNO3, anotando
o volume gasto.
 11

6 RESULTADOS

6.1 MTODO DE MOHR

7 AgN O3 0,1mol.L-1
8 169,0 g1 L1moL
9 x0,10 L0,1 moL x = 1,69g
10

11
100 mL1,69 g
12
10,00 mLx x=0,169 g
13

14 AgN O3 + NaCl AgCl ( s )+ Na N O3

15
169,00 g58,50 g
16
0,169 gx x=0,0585g
17

18
Padronizao do AgNO3 0,1mol.L-1

19 mNaCl = 0,0584g Vol. gasto(AgNO3) = 10,30 mL

20 mNaCl = 0,585g Vol. gasto(AgNO3) =10,10 mL

21

22 58,5 g1 L1moL 58,5 g1 L1moL

23 0,0584 g0,01030 Lx 0,0585 g0,01010 Lx

24 x=0,0973 mol . L1 x=0,0990 mol . L -1

25 x = 0,09815 mol.L-1

26 Volume do branco = 0,2 mL

27

28 Volume gasto de AgNO3 com amostras de sal de cozinha

 12

29

0,09815. ( 20,450,2 ) x 103 x 58,50

30 Volume 1= 20,45mL CNaCl = =11,60 g/L
103

3
0,09815. ( 20,550,2 ) x 10 x 58,50
31 Volume 2= 20,55mL CNaCl = =11,68 g/L
103

3
0,09815. ( 20,450,2 ) x 10 x 58,50
32 Volume 3= 20,45mL CNaCl = =11,60 g/L
103

33 C NaCl = 11,62 g/L

34
35
 13

36 CONCLUSO

Foi possvel observar que ambos os mtodos de anlise volumtrica, tanto de

Mohr quanto de Volhard, apresentaram resultados satisfatrios para o teor de
cloretos, mas tambm pode-se constatar um aspecto mais vantajoso no mtodo de
Volhard, pelo mtodo de morh necessitar de faixas de pH muito especficas para a
realizao de uma boa anlise, assim tendo um campo de aplicao mais restrito
para a titulao, o que no ocorre com o mtodo de Volhard por ser realizada em
meio cido.
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37 REFERNCIAS

1 BACCAN, N.; ANDRADE, J. C. de; GODINHO, O. E. S.; BARONE, J. S.

Qumica Analtica Quantitativa Elementar. 3. ed. So Paulo: Editora
Blucher, 2001.