Garca Gonzlez Juan Jess

PRCTICA No. 1 DETERMINACIN DE PUNTO DE FUSIN

OBJETIVOS
-Realizar la calibracin del termmetro del aparato Fisher-Johns.
-Determinar los puntos de fusin de sustancias desconocidas, empleando el aparato de
Fisher-Johns y el tubo de Thiele.

-Conocer la utilidad del punto de fusin como criterio de identidad y pureza.

RESUMEN
El concepto, punto de fusin, hace referencia a la temperatura en la cual la materia cambia
de estado cuando hablamos de un slido, pasando a estado lquido tras fundirse.

El Tubo de Thiele se utiliza principalmente en la determinacin del punto de fusin de una

determinada sustancia. Para esto se llena de un lquido con un punto de fusin elevado, y se
calienta. Su peculiar forma hace que las corrientes de conveccin formadas por el
calentamiento, mantengan todo el tubo a temperatura constante.
En el termmetro del aparato de Fisher-Johns existen dos fuentes de error, la primera
ocurre cuando la muestra se calienta demasiado rpidamente, si el medio se calienta muy
rpidamente, el termmetro puede registrar una temperatura distinta de la que es
realmente. El segundo error corriente encontrado es de carcter mecnico, relacionado con
el termmetro, puede leerse mal, se produce un error de paralaje cuando el termmetro se
observa desde un ngulo errneo. Se debe leer el termmetro en el mismo plano horizontal
que el nivel de la columna de mercurio.
INTRODUCCIN
Se busca conocer el punto de fusin que es la temperatura a la cual encontramos el
equilibrio de fases slido - lquido, es decir la materia pasa de estado slido a estado lquido,
se funde, cabe destacar que el cambio de fase ocurre a temperatura constante. El punto de
fusin es una propiedad intensiva. A diferencia del punto de ebullicin, el punto de fusin es
relativamente insensible a la presin y, por lo tanto, pueden ser utilizados para caracterizar
compuestos orgnicos y para comprobar la pureza. El punto de fusin de una sustancia pura
es siempre ms alto y tiene una gama ms pequea que el punto de fusin de una sustancia
impura. Cuanto ms impuro sea, ms bajo es el punto de fusin y ms amplia es la gama.
Eventualmente, se alcanza un punto de fusin mnimo. El cociente de la mezcla que da lugar
al punto de fusin posible ms bajo se conoce como el punto eutctico, perteneciente a
cada tomo de temperatura de la sustancia a la cual se someta a la fusin.
RESULTADOS Y ANLISIS DE RESULTADOS

Tabla 1. Puntos de fusin de los estndares usados en la calibracin

Estndar pF C terico Pf C experimental

Benzofenona 48-50 40-45
cido benzico 120-124 112-122
3,4-dinitrofenilidracina 198-200 180-204

Grfico 1. Grfica de calibracin

Tabla 2. Puntos de fusin de las sustancias problema

Sustancia A (C) B (C) P (C)

pf estimado 55-74 60-69 50-66
(a una velocidad de 50)
pf experimental 50- 62 60-65 47-63
(a una velocidad ptima)
pf corregido 50-55 58-62 45-53
(con ayuda de la grfica)
Tabla 3. Puntos de fusin obtenidos en el tubo Thiele

1 determinacin pfinicio= 79 C pftrmino= 81 C

2 determinacin pfinicio= 78 C pftrmino= 80 C

ANLISIS
En la primer parte de la prctica se obtuvo un rango experimental de punto de fusin
aproximado al valor terico aunque causa de errores durante la medicin tales como una
mala observacin del termmetro y que la lupa del aparato Fisher se encontraba rayada e
impeda una clara visualizacin de las sustancias problema, hubo una ligera variacin en los
rangos de temperatura, otro factor que determina una inexactitud es el nivel de impureza
de la sustancia. Los valores de la 2,4-dinitrofenilhidracina, tuvieron una diferencia
considerable, los puntos de fusin experimentales fueron bastante altos a lo cual le
adjudicamos un error en cuanto al nivel de impureza. En la segunda tabla los valores
aproximados del punto de fusin estimado de cada sustancia los cuales se ven con una
velocidad de calentamiento optima, son ms exactos, ya que fueron medidos
meticulosamente y se obtuvo una mayor exactitud. Despus se hizo la mezcla de las
sustancias A+B y A+P en las cuales se realiz el punto de fusin mixto para determinar si las
sustancias eran iguales, en las dos determinaciones, el punto de fusin no vara demasiado
por lo cual se concluy que se trataba de una sustancia similar el compuesto que
nombramos A. Y as en la ltima tabla de resultados, siendo la primera
determinacin con una velocidad de calentamiento de 50 grados por minuto, la sustancia se
fundi y el intervalo que tuvo respecto a la segunda determinacin fue grande ya que en
esta ultima el proceso se llev a cabo a una velocidad de calentamiento a partir de los 16
grados, aumentando menos la temperatura por minuto.
En el tubo Thiele se obtuvo un rango aceptable donde no haba mucha variacin en los
datos medidos, siendo estos casi idnticos.
CONCLUSIONES
La calibracin del termmetro a partir de las sustancias conocidas fue satisfactoria, porque
los rangos de temperatura para cada sustancia determinada no variaron demasiado.
Se pudo comprobar que al hacer una mezcla de unos compuestos el punto de fusin tiende
tener un rango ms bajo que los compuestos que conforman la mezcla.
Por medio de la curva de calibracin se pudo corregir los puntos de fusin obtenidos
experimentalmente.
CUESTIONARIO
1. Qu velocidad de calentamiento es aconsejable aplicar cuando no se conoce el punto de
fusin de la muestra?
Es preferible utilizar la tcnica del tubo de Thiele ya que as se tendr una precisin ms
objetiva en cuanto al punto de fusin de la sustancia que se puede ir observando en el tubo
capilar.
2. Adems del aceite de nujol es posible utilizar otros lquidos para esta misma prctica,
cules? qu criterios deben tenerse en cuenta para su eleccin?

Se deben de tomar en cuentan 2 caractersticas. Tiene que ser qumicamente inerte y tiene
que tener un alto punto de ebullicin.
3. Es correcto afirmar que dos muestras de igual punto de fusin son la misma sustancia.
Explique porque s o no. No, ya que ambas pueden tener distintos grados de impureza y eso
hara variar su punto de fusin cuando tales sustancias sean puras.

4. Cundo se tiene una impureza esta que ocasiona el punto de fusin de una sustancia
orgnica?
Los compuestos con un rango amplio de punto de fusin se consideran impuros a
comparacin de las sustancias con un rango de generalmente un grado, a estos compuestos
se les denomina puros.
5. Por qu debe calibrarse el termmetro del aparato de Fisher-Johns?
Todos los instrumentos que utilizamos en el laboratorio son necesario calibrarse ya que si
no hacemos este paso, considerado poco importante, nuestras mediciones son menos
veraces y exactas.
6. Explique si la grfica de calibracin de un aparato de Fisher-Johns puede utilizarse para
trabajar en otros aparatos similares, s?, no?, por qu?
Considero que la grfica de calibracin es nica y especfica de cada aparato porque ningn
otro tiene las mismas caractersticas o fallas.
7. Por qu fue necesario realizar la mezcla de sus muestras problema?
As determinamos con seguridad que es una mezcla, ya que el punto de fusin de una
mezcla es mucho ms bajo y con un rango mayor que el de una mezcla pura.
8. Cundo dos slidos forman una mezcla eutctica?

Es la mezcla de slidos ntimamente conectados, que posee un punto de fusin ms bajo

que el que poseen los compuestos individualmente.

FUENTES:

"Punto de fusin" | La Gua de Qumica, consultado el 16 de febrero del 2017, pgina

dedicada a conceptos qumicos http://quimica.laguia2000.com/general/punto-de-
fusion#ixzz4YtPj8ryJ
"Tubo de Thiele" | Laboratorio qumico, consultado el 16 de febrero del 2017, pgina que
analiza instrumentos de laboratorio y mtodos qumicos
https://www.tplaboratorioquimico.com/laboratorio-quimico/materiales-e-instrumentos-de-
un-laboratorio-quimico/tubo-de-thiele.html
"Calibracin del termmetro" | Google books, consultado el 16 de febrero del 2017,
https://books.google.com.mx/books?id=xiqTfEO1a2gC&pg=PA22&lpg=PA22&dq=aparato+fi
sher+johns&source=bl&ots=iHt4H5EVVu&sig=v4113pWSrk3SqxvPEX0vjEkpSmg&hl=es&sa=
X&ved=0ahUKEwiQ9bnd8ZXSAhVK-
2MKHVAhAqcQ6AEIOjAI#v=onepage&q=aparato%20fisher%20johns&f=false
Brewster R. Q., van der Wert C. A., McEwen W. E., Curso Prctico de Qumica Orgnica, 2
ed., Madrid, Alhambra, 1979