Universidad Tecnolgica Nacional Facultad Regional de Concepcin del Uruguay

CyTAL 2016 VII Jornadas de Ciencia y Tecnologa para alumnos

CONSTRUCCIN DE UNA MQUINA DE ENSAYOS DE ADHESIN PARA RECUBRIMIENTOS

FINOS TIPO SCRATCH TEST BASADA EN LA NORMA ASTM C-1624
Autor: Massimo N. Uccellini
Tutores: Dra. Sonia Brhl, Ing. Ral Charadia

Departamento de Ingeniera Electromecnica Grupo de Ingeniera de Superficies

Facultad Regional de Concepcin del Uruguay Universidad Tecnolgica Nacional
Ing. Pereira 676 (3260) Concepcin del Uruguay (Entre Ros)

Resumen
El ensayo de Scratch se acepta ahora como el mtodo primario en anlisis cuantitativos de
recubrimientos, y esto ha dado lugar a una gran demanda de equipos de ensayos tipo Scratch Test. La
norma ASTM C-1624 se titula "Mtodo de prueba estndar para la fuerza de adhesin y de los modos
de falla mecnicas de los recubrimientos cermicos mediante un ensayo de Scratch cuantitativo de
punto simple".
El ensayo de adhesin es una prueba sencilla, prctica y rpida, y es aplicable a una amplia gama de
composiciones de recubrimientos duros cermicos: carburos, nitruros, xidos, diamante, y DLC sobre
sustratos de cermica y metal. Estos revestimientos cermicos se utilizan comnmente para resistencia
al desgaste/abrasin, proteccin contra la oxidacin, y mejora funcional de rendimiento (ptico,
magntico, electrnico, biolgico).
El objetivo fue construir una mquina de ensayos de Scratch basada en la norma ASTM C-1624 para
poder realizar ensayos en el laboratorio y poder estudiar inmediatamente luego las muestras. Se
construy una mquina de carga constante con la posibilidad de una ampliacin para que trabaje con
carga variable.
Palabras clave: Prueba de adhesin. Revestimiento cermico. Carga Crtica de rayado;
Recubrimientos duros; Adherencia al rayado; Ensayo de rayado
1. Introduccin
Este mtodo de ensayo se usa para la determinacin de fuerza de adhesin practica y los modos de
fallo mecnico de revestimientos cermicos duros (dureza Vickers HV = 5 GPa o superior) y delgados
( 30 micras) sobre sustratos metlicos y sustratos cermicos a temperatura ambiente [1].
Es aplicable a una amplia gama de composiciones de revestimiento-carburos duros de cermica,
nitruros, xidos, diamante, y DLC aplicada por deposicin fsica de vapor, deposicin qumica de vapor,
y mtodos de oxidacin directos al metal y sustratos cermicos.
Tiene por objeto evaluar la integridad mecnica, modos de fallo, y la fuerza prctica adhesin de un
revestimiento cermico duro especfico, depositado sobre un metal determinado o sustrato cermico.
El mtodo de prueba no mide la fuerza de adhesin fundamental de la unin entre el revestimiento y
el sustrato. Ms bien, el mtodo de ensayo da una medida ingenieril cuantitativa de la fuerza de
adhesin prctica y resistencia a daos del sistema de revestimiento-sustrato como una funcin de la
fuerza normal aplicada. Los modos de resistencia a la adhesin y los daos dependen de la compleja
interaccin de las propiedades de recubrimiento/sustrato (dureza, resistencia a la rotura, mdulo de
elasticidad, mecanismos de dao, la microestructura, la poblacin de defectos, rugosidad de la
superficie, etc.) y los parmetros de prueba (propiedades de la punta y geometra, velocidad del
incremento de la carga, velocidad de desplazamiento, y as sucesivamente).
2. Marco terico
2.1. El mtodo de Scratch Test
Esta prueba consiste en producir y evaluar los daos que se originan en un revestimiento cermico
duro por la accin de un nico punto de contacto.
El rayado se desarrolla sobre una muestra recubierta
deslizando una punta de diamante de tamao y
geometra definida (Rockwell C, 200 micrones de radio)
a travs de la superficie plana de la misma a una
velocidad constante, con una fuerza normal controlada
y medida (constante o progresivamente creciente),
como se observa en el esquema de la Fig. 1.
Con el aumento fuerza normal aplicada, el indentador
produce un dao mecnico progresivo en el
recubrimiento y el sustrato a travs de la compleja
combinacin de tensiones elasto-plsticas, fuerzas de
friccin, y tensiones internas residuales en el sistema
Fig. 1. Mtodo de ensayo de recubrimiento/sustrato.
Los niveles y tipos de daos especficos que se producen en la huella del ensayo se evalan y se
asocian con las fuerzas normales aplicadas por el indentador. La fuerza normal que produce un nivel
especfico de dao definido reproducible, se define como la Carga Crtica (CC). Para un sistema de
recubrimiento/sustrato dado, una o ms Cargas Criticas de rayado diferentes (CCN) se pueden definir
para distintos tipos de niveles de dao.
Los dos modos principales de ensayos de adhesin por rayado son de Carga Constante y Carga
Progresiva. En las pruebas a carga constantes (CC), la fuerza normal sobre el indentador se mantiene
a un nivel constante mientras el mismo se mueve en relacin con la superficie de la muestra. En
ensayos de Carga Progresiva (CP), la fuerza del indentador se incrementa linealmente hasta una fuerza
mxima predefinida mientras el mismo se mueve en relacin con la superficie de la muestra.
2.2. Norma ASTM C1624
Esta norma explica los principios del ensayo de Scratch en detalle, junto con las limitaciones del mismo,
la aplicabilidad a diferentes recubrimientos, terminologa, metodologa de ensayo, los requisitos de las
muestras, requisitos de los instrumentos, calibracin, procedimiento de ensayo, clculos, y los
requisitos para la repetitividad y la reproducibilidad.
Un aspecto de la prueba de adhesin que es generalmente aceptado es que la adhesin se puede
considerar desde dos perspectivas diferentes: "adherencia fundamental" y "adhesin prctica" [4].
"Adherencia fundamental" es el trmino utilizado para definir la fuerza y la energa de unin en la
interfase entre dos capas, determinados por la unin qumica entre las capas; mientras que la
"Adhesin Prctica" puede ser descripta como la fuerza o el trabajo que se requiere para separar o
perturbar el revestimiento del sustrato.
Una revisin de cuatro documentos tcnicos sobre la metodologa de la prueba de adherencia al rayado
dio una lista completa de parmetros experimentales importantes, que deben ser medidos y controlados
por los datos de reproducibilidad y repetitivos.
Rugosidad del sustrato: Mayor rugosidad de la muestra disminuye las Cargas Crticas de rayado [2].
Velocidad de incremento de carga y desplazamiento: El aumento de la tasa de carga (N/min) o
disminuyendo la velocidad de deslizamiento (mm/min) aumentaron las Cargas Crticas [2] [5].
Tamao de la punta: El aumento del radio de la punta del indentador aumenta las Cargas Crticas de
rayado (mayor rea de carga = tensin aplicada inferior) [2] [5] [3].
Composicin del indentador: Materiales de la punta con menores coeficientes de friccin disminuye las
Cargas Crticas [2].
Desgaste de la punta y dao: El desgaste y aplanamiento de la punta de diamante aumentan las Cargas
Crticas, mientras que daos en la punta de diamante disminuyen las Cargas de rayado Crticas a travs
de la introduccin de las concentraciones de esfuerzos [4].
Contaminacin de la muestra o en el indentador: Contaminacin en la punta del indentador y/o la
superficie del revestimiento cambia el coeficiente de friccin y pueden aumentar o disminuir las Cargas
Crticas de rayado, dependiendo de la composicin de la contaminacin [4].
3. Desarrollo
3.1. Descripcin general
El propsito fue construir una mquina de
bajo costo que cubriera las necesidades del
laboratorio. Hoy en da estas mquinas se
consiguen en el mercado internacional, las
de primeras marcas a US 45.000 aprox, las
segundas marcas a US 20.000 y resulta
demasiado para el presupuesto de
investigacin con el que cuenta el grupo.
Por lo tanto se evalu hacer un diseo
propio y construirlo con proveedores
nacionales. El costo final total de la
maquina fue de aprox. $10.000 argentinos,
el cual est muy por debajo de las cifras
internacionales y aun as contando con Fig. 2. Esquema de la mquina de carga constante
buenas prestaciones en lo que a precisin
se refiere.
Se construy una mquina de carga constante con la posibilidad de una ampliacin para que trabaje
en carga variable. La primera, actualmente en funcionamiento se muestra en la Fig. 2 y se compone de
los siguientes subsistemas: (1) El indentador y el soporte del mismo, (2) chasis y el control de
desplazamiento, (3) el bastidor y el sistema de aplicacin de la fuerza. El sistema es muy sencillo y
funcional y est diseado para trabajar con cargas normales de hasta 50N. El sistema de control de
desplazamiento cuenta con regulacin manual en el plano el cual permite desplazar la muestra
transversalmente para realizar varios ensayos sobre la misma.
Debido a que las muestras no son de altura uniforme se incluy en el diseo un sistema para variar la
altura de las muestras y as garantizar la ortogonaldad con el indentador y disminuir la variabilidad de
los resultados del ensayo.
La mquina cuenta con dos modos de prueba, uno manual y otro automtico mediante software. Este
ltimo tiene la funcin de controlar la velocidad de avance de la muestra y a su vez est previsto para
en un futuro incorporar la adquisicin de datos del ensayo.
3.2. Indentador y montaje
Se usar un indentador de diamante que cumpla con las especificaciones Rockwell, comnmente
llamado indentador de diamante Rockwell C. El indentador de diamante Rockwell tiene un ngulo de
vrtice de 120 y termina en una punta semiesfrica con un radio medio de 200 micrones (400 micrones
de dimetro). El uso del indentador de diamante Rockwell C se especifica para esta prueba para
asegurar la comparabilidad y reproducibilidad de los resultados de las pruebas dentro y entre
laboratorios.
El sistema de montaje del indentador est diseado y construido para mantener rgido y seguro el
mismo, con un ajuste de 2 centsimas de milmetro para evitar contragolpes, dadas las fuerzas
tangenciales y normales aplicados.
3.3. Etapa mecnica y sistema de control de desplazamiento
La fase mecnica sirve para posicionar con precisin, mantener rgida, segura y alineada la muestra a
ensayar. El movimiento relativo entre la punta de diamante y el espcimen es producido por el
movimiento de la etapa mecnica con respecto a una punta fija.
La muestra se desplaza sobre un dispositivo tipo carro de
guas lineales de rodillos-gua (INA LFL-SF). Este conjunto
brinda la rigidez suficientemente para soportar las fuerzas
normales y laterales asociados con la accin del rayado sin
deformacin elstica o plstica indebida.
A este carro se le ha acoplado un dispositivo manual para
desplazar la muestra a los lados y poder realizar reiterados
ensayos paralelos sobre la misma muestra (Fig. 3). Este
arreglo fue brindado por la empresa IONAR S.A. y fue el
punto de partida para el diseo del resto de la estructura.
El dispositivo de sujecin (Fig. 4) de la muestra se dise
con un propsito fundamental, que fue garantizar la
ortogonalidad de la misma con el indentador. Esto se logra
mediante el ajuste de la tuerca de sujecin en la cara
Fig. 3. Conjunto de soporte de
superior de la muestra. Adems, variando el dimetro de la
muestras
bola de ajuste que se sita por debajo de la muestra se
logran diferentes alturas garantizando as que la ubicacin del indentador con respecto a la superficie
a ensayar siempre sea la misma.
El moto-reductor es un Motor RB - 35GM - 07 TYPE de escobillas, con tensin nominal de 12 V, relacin
de reduccin de 1/300 y 248 g.cm de torque. Mediante el Arduino UNO se controlara la tensin del
motor para establecer una velocidad del ensayo de 10mm/min que es lo que establece la norma.
La gama de desplazamiento (longitud de la punta) ser de
10 mm dada por finales de carrera dispuestos al inicio y final
del recorrido del carro.
3.4. Sistema de aplicacin de la fuerza
El sistema de banco de prueba (platina, sistema de montaje
de la punta, y el bastidor de carga) son lo suficientemente
rgidos para que no ser afectados por la aplicacin de fuerza.
Estos fueron construidos en su totalidad de acero inoxidable
AISI 304 debido a su buena resistencia a la oxidacin y Fig. 4. Dispositivo de sujecin
resistencia mecnica. Gracias al diseo robusto y al material
de alto mdulo elstico, los valores de deformacin estn
muy por debajo del 5% estipulado como valores mximos de deformacin dictados por la norma.
El sistema de aplicacin de la fuerza est diseado para que pivotee sobre las bancadas. Este bastidor
rota sobre rodamientos de rodillos cnicos SKF 30202 que se ajustan para evitar movimientos laterales
durante el ensayo. La fuerza mxima requerida depender de las propiedades del sistema de
recubrimiento/sustrato especfico que est siendo probado. Se estableci que un rango de fuerza de 0
a 50 N ser suficiente para revestimientos ms duros probados con el penetrador Rockwell C. La carga
mxima se dividi en 4 pesas de acero SAE 1045 las cuales fueron niqueladas para evitar su oxidacin.
Estas se dividen en 5 N, 10 N, 15 N y 20 N y se pueden combinar para alcanzar los niveles ms altos
de carga requeridos. Las pesas fueron calibradas con un error de no ms de 0,5 N.
3.5. Sensores de fuerza y desplazamiento
Como medida de implementacin a futuro, el sistema estar equipado con sensores de fuerza para
medir y registrar la fuerza normal y tangencial sobre el indentador como una funcin del tiempo a travs
de la gama completa de la fuerza aplicada con una resolucin y una precisin de al menos 0,5% o
mejor de la esperada fuerza normal mxima para las muestras de revestimiento de inters. Esto se
lograr con el uso de dos celdas de carga BSL - PME-1. Midiendo ambas fuerzas, el coeficiente de
arrastre de la punta (fuerza tangencial/fuerza normal) tambin se podr calcular.
El sistema de control de movimiento debe asegurar un movimiento horizontal en lnea recta entre el
indentador y la muestra a una velocidad constante, controlada y repetible. Esta velocidad de
desplazamiento y el desplazamiento horizontal estar controlado mediante un microcontrolador Arduino
UNO el cual recibir la seal de movimiento desde un mdulo Encoder EC11 de movimiento giratorio
de tipo sin fin acoplado al eje del moto-reductor. Este mdulo permite medir la distancia con una
precisin de 50 micrones cumpliendo las especificaciones de la norma.
3.6. Anlisis y medicin ptica
El mtodo de ensayo de rayado requiere un medio para analizar pticamente el estado del
revestimiento y los eventos de dao a lo largo de huella del ensayo. Esto se hace comnmente en el
laboratorio con un microscopio ptico de luz reflejada que tiene una magnificacin total de 50 a 400x.
La ampliacin real requerida depender de la escala y la morfologa del dao.
El microscopio est equipado con una cmara para tomar micrografas de las caractersticas de los
daos. Esto es muy til para documentar con precisin el tipo, el alcance y grado de dao del
revestimiento a las diferentes cargas aplicadas, as como para medir el recorrido antes de la falla y la
extensin del dao lateral.
 3.7. Adquisicin y anlisis de datos por Software
La fuerza normal aplicada, la fuerza tangencial y el desplazamiento se registraran como una funcin
del tiempo. Los datos de las celdas de carga y del Encoder sern registrados por el microcontrolador
Arduino UNO que se conectara al ordenador mediante USB. La gama completa de los datos
experimentales (fuerza normal, fuerza tangencial, desplazamiento horizontal, etc.) podrn ser
plenamente representadas en tiempo real mediante un software desarrollado especficamente para la
mquina.
Este software estar programado en JAVA y dar al usuario una interfase amigable con capacidad de
recopilacin, visualizacin, acondicionamiento, anlisis, almacenamiento y exportacin de los datos
obtenidos en el ensayo. Adems, los datos experimentales se podrn trazar en funcin del tiempo, la
distancia y la fuerza normal para luego analizarse estadsticamente y observar los cambios sutiles en
la amplitud de los datos, la desviacin estndar, la frecuencia, etc. La tasa de adquisicin de datos ser
de 50 Hz y todos los se registrarn con una precisin de al menos tres cifras significativas o 0,1% del
valor mximo medido.
Las imgenes pticas obtenidas por el microscopio ptico de luz reflejada sern luego contrastadas
con las mediciones obtenidas en el ensayo y se compararan para dar una comprensin total de los
mecanismos y los tipos de fallos para un ensayo en particular
4. Conclusiones
La prueba de adherencia del recubrimiento tiene aplicacin directa en toda la gama de desarrollo de
revestimiento en la ingeniera. Las mediciones de los mecanismos de dao en un revestimiento en
funcin de las fuerzas normales aplicados son tiles para entender las relaciones de material-proceso-
propiedad; cuantificar y calificar la respuesta mecnica de los sistemas recubrimiento-sustrato; evaluar
la durabilidad de recubrimiento; medir la calidad de la produccin; y complementar el anlisis de fallos.
El aporte de esta mquina al Grupo de Ingeniera de Superficies es fundamental.
Se demostr que a partir de la Norma, se ha podido construir un dispositivo a un costo mucho menor
de lo que representa un mquina hecha para este fin, en empresas de primer nivel, pero que no operan
en Argentina y sera necesario importar.
5. Referencias
[1] ASTM. ASTM C1624. Standard Test Method for Adhesion Strength and Mechanical Failure Modes
of Ceramic Coatings by Quantitative Single Point Scratch Testing.
[2] Blau, P. J., Lab Handbook of Scratch Testing, Chapter 7, Scratch Adhesion Testing, Blue Rock
Technical Publ., Oak Ridge, TN, 2002, pp. 7.1-7.15.
[3] Ichimura, H., and Ishii, Y., Effects of Indenter Radius on the Critical Load in Scratch Testing, Surface
and Coatings Technology, Vol 165, 2003, pp. 1-7.
[4] Meneve, J., et al, Scratch Adhesion Testing of Coated Surfaces Challenges and New Directions,
Adhesion Measurement of Films and Coatings, edited by K. L. Mittal, VSP Publishing, Utrecht- Boston,
Koln, Vol 2, 2001, pp. 79-106.
[5] Randall, N. X., Favaro, G., and Frankel, C. H., Effect of Intrinsic Parameters on the Critical Load as
Measured with the Scratch Test Method, Surface and Coatings Technology, Vol 137, 2001, pp. 146-
151.