UNISON

Ingeniera Qumica

Reporte 5: Descomposicin de muestras de

rocas, minerales, suelos y sedimentos por el
mtodo de va hmeda.

Anlisis Qumico Aplicado.

Estudiantes:
Francisco Fabin Duarte Garca

Moiss Omar Garca Nevrez

Jos Jess Olivares Luna.

scar Adrin Villegas Crdova.

Fecha de entrega: 9 de Marzo de 2017

1.- Introduccin:

Actualmente existen algunos mtodos para la descomposicin de materiales

geolgicos (rocas y minerales), los cuales implican digestin y lixiviacin cida
(mtodo de va hmeda) y calcinacin y fusin (va seca). Los procedimientos de
digestin acida implica, por lo general la utilizacin de una mezcla de cidos,
incluyendo adems un agente reductor y/u oxidante.

Los mtodos de digestin por va hmeda pueden ser utilizados para la

descomposicin de muestras de rocas y minerales, as como para sedimentos
acuticos y suelos, liberando componentes ya sean metlicos o no metlicos que
se encuentran unidos a diferentes matrices como lo son los xidos, Carbonatos,
sulfuros, silicatos, arcillas, materia orgnica, etc.

Una vez pulverizada la muestra a analizar por un mtodo hmedo, se escoge el

mejor procedimiento para su descomposicin. Se utilizan ciertos cidos o una
combinacin de ellos, como el clorhdrico (HCl), sulfrico (H 2SO4), fluorhdrico
(HF), Ntrico (HNO3) o mezclas de cidos como el agua regia (HCl + HNO 3 en
proporcin 3:1), Las tcnicas convencionales de calcinacin por va hmeda en
vasos abiertos involucran el calentamiento de las muestras en cido por perodos
largos. Para muchas aplicaciones pueden utilizarse reactivos de alta pureza
disponibles comercialmente. A esta disolucin de la muestra se debe el nombre de
anlisis hmedo. Una vez que la muestra est en disolucin, las siguientes
etapas incluyen los procedimientos adecuados: colorimtrico, volumtrico o
gravimtrico, para determinar los elementos deseados.

La seleccin de la tcnica apropiada viene dictada por la concentracin de los

elementos en la muestra y la facilidad con que un elemento puede separarse de
otros que interfieran en su anlisis, es necesario adems de usar la tcnica
apropiada el correcto uso de los instrumentos para el anlisis, se deben conocer la
utilidad de cada uno de los reactivos y las implicaciones que llevan su uso, como
son los posibles riesgos que estos puedan llegar a tener o el tipo de material a
utilizar dependiendo del cido que se desee usar.
Los sistemas abiertos de calcinacin va hmeda tienen una serie de desventajas.
Se requieren largos perodos de calentamiento y grandes cantidades de cidos y
existe un riesgo de contaminacin y prdidas durante la mineralizacin.

Adems, los cidos fuertes son altamente corrosivos por lo que es necesario el
uso de equipo de proteccin para evitar posibles daos, y el uso del cido
perclrico requiere de precauciones especiales de seguridad debido al riesgo de
explosiones.

2.- Objetivos:

1. Aplicacin del mtodo de va hmeda en la descomposicin de muestras de

rocas y minerales (xidos, sulfuros, carbonatos, silicatos)

2. Conocer la aplicacin y cuidados especiales en el manejo de los diferentes

cidos, utilizados en la descomposicin de muestras.

3.- Materiales y mtodos

a) Materiales utilizados:

3 Vasos de precipitado de 250 ml

1 Probeta de 50 y/o 100 ml

b) Reactivos utilizados:

cido Clorhdrico

cido Ntrico

cido Sulfrico

cido Perclrico
Muestra de carbonatos.

Muestra de sulfuros.

Muestra de silicatos.

Muestra de xidos.

c) Tipo de muestras:

Solidas (polvo).

Liquidas.

d) Procedimiento:

Se analizaron 7 muestras (2 de xidos, 2 de silicatos, 1 de sulfuros,

1 de carbonatos y una de sedimentos) y al ser diferentes entre s
debamos digerirlas a travs de diferentes cidos como se explica
a continuacin:

Muestras de xidos:
Primeramente, se pesaron entre .4 y .5 gramos de
muestra, posteriormente se coloc en un vaso de
precipitado de 250ml.
Procedimos a agregar 30ml de agua regia (HCl y HNO 3
concentrados 3:1, 20ml de HCl y 10ml de HNO 3) y le
dimos un movimiento giratorio para que toda la
muestra se humedeciera completamente.
Se dej sobre la plancha de calentamiento hasta reducir
su volumen en aproximadamente 2ml.
Muestras de Silicatos:
Primeramente, se pesaron entre .4 y .5 gramos de
muestra, posteriormente se coloc en un vaso de tefln.
A continuacin, agregamos 5ml de HNO3, 10ml de HF y
5 gotas de HClO4 (todos los cidos son concentrados) ,
agitamos de manera circular el vaso para que los cidos
atacaran a toda la muestra.
 Dejamos el vaso de tefln con la muestra sobre un bao
de arena (para que el calor no atacara al vaso) hasta
reducir su volumen a unos 2ml.

Muestra de Sulfuros:
Primeramente, se pesaron entre .4 y .5 gramos de
muestra, posteriormente se coloc en un vaso de
precipitado de 250ml.
Agregamos 20ml de HNO3 concentrado y se agit de
manera circular para que los cidos atacaran a toda la
muestra.
Despus dejamos el vaso sobre la plancha de
calentamiento hasta que el volumen de la muestra se
redujera a unos 2ml.
Muestra de Carbonatos:
Primeramente, se pesaron entre .4 y .5 gramos de
muestra, posteriormente se coloc en un vaso de
precipitado de 250ml.
Se agregan 10 ml de agua desionizada para hacer que
la reaccin no sea tan violenta y despus se agregan
20ml de HCl concentrado, agitamos de manera circular
para humedecer toda la muestra.
Por ltimo, dejamos el vaso sobre la plancha de
calentamiento para reducir el volumen de la muestra
hasta unos 2ml.

Muestra de Sedimentos:
Primeramente, se pesaron entre .4 y .5 gramos de
muestra, posteriormente se coloc en un vaso de tefln.
Agregamos 20ml de HNO3 y agitamos de manera
circular para que el cido atacara toda la muestra.
El vaso se deja sobre el bao de arena hasta reducir su
volumen en aproximadamente 2ml.
4.- Resultados:

Todas las muestras se digirieron correctamente.

El cido clorhdrico ataco a los carbonatos.

El cido ntrico ataco a los sulfuros

El agua regia (HCl y HNO3 3:1) atac completamente a los xidos.

La mezcla de 5 mL de HNO 3, 10 mL de HF, y 5 gotas de HClO 4 atacaron los

silicatos, y para el sedimento se utilizan 5 gotas de H 2SO4

5.- Observaciones:

En algunas muestras se observ que existan algunos precipitados, pero esto se

debe a que no se dio tiempo suficiente, excepto donde se utiliz la mezcla que
inclua cido perclrico donde la muestra es digerida rpidamente, el perclrico no
se utiliz en el sedimento debido a que este contena bastante materia orgnica,
adems de que se tiene que considerar que de usar cidos ms fuertes al
clorhdrico y ntrico es necesario utilizar vasos de tefln.

Es necesario que todo el proceso ocurra en una campana de extraccin, ya que

estas reacciones liberan gases constantemente, en la reaccin donde se pueden
ver con ms facilidad estos gases es en las que utilizan HNO 3, ya que liberan
gases de color naranja rojizo.
6.- Conclusiones:

Como pudimos constatar, la mayora de las mediciones analticas se llevan a cabo

en disoluciones (generalmente acuosas) del analito. Mientras que algunas
muestras se disuelven fcilmente en agua o en disoluciones acuosas de cidos y
bases comunes, otras requieren reactivos fuertes y tratamientos rigurosos.

La correcta eleccin de reactivos y tcnicas para la descomposicin y disolucin

de muestras analticas puede ser crtica para el xito del anlisis, en particular
cuando hay sustancias refractarias involucradas o cuando el analito est presente
en cantidades traza.

Uno de los factores ms importantes a considerar para la correcta digestin de la

muestra por va hmeda es la velocidad de reaccin. Se conoce tericamente que
la velocidad de reaccin se ve afectada por diversos factores que dan lugar a la
colisin efectiva entre partculas, como lo es la superficie de exposicin en funcin
del tamao de partcula. En esta prctica, adems, pudimos notar
experimentalmente que la velocidad de reaccin es directamente proporcional a la
concentracin y volumen del solvente; es decir, el rea a disolver es directamente
proporcional al volumen del disolvente.

Es necesario sealar que existen sustancias a las que inicialmente deben

disgregarse en forma enrgica por cuanto el agua o los cidos no tienen efecto
sobre ellas. El procedimiento que se sigue para disgregar dichas sustancias
insolubles vara con las caractersticas qumicas de las mismas; no obstante, el
procedimiento funciona de manera similar. Los disgregantes pueden actuar por:
descomposicin, oxidacin, reduccin, sulfuracin, cloracin, etc., de uno o varios
componentes de la muestra, lo cual se ver en prcticas futuras

7.- Bibliografa:

Peter Kastenmayer, Anlisis de minerales y elementos traza en alimentos (2006)

Cornelis, Kein, Manual de Mineraloga (2001), Cuarta edicin. Basado en la obra

de J. D. Dana. http://portalweb.sgm.gob.mx/museo/minerales/tecnicas-quimicas-
analiticas
Gmez lvarez, Agustn Manual de mtodos analticos para rocas y minerales
Practica 2; Pg. 21-29

8.- Cuestionario:

1. Explique en qu consiste el mtodo de descomposicin por va hmeda.

Cite un ejemplo

R: El anlisis por va hmeda permite identificar cualitativa y cuantitativamente la

composicin mineral mediante el empleo de cidos o bases, con los que se
procede a digerir, disolver y atacar con cidos o bases una determinada muestra
(analito), la cual, una vez estando en solucin, se procede a determinar los
componentes segn el mtodo ms conveniente.

Ej. Para determinar la concentracin de una muestra de plata, sta debe ser
atacada con cido ntrico.

2. Explique cul es la funcin especfica de los cidos: HCl, HNO 3, Agua Regia y
HF, en la descomposicin de muestras de suelos, sedimentos, rocas y minerales.

R: El cido clorhdrico HCl se utiliza para atacar principalmente xidos, carbonatos

e hidrgenos; el cido ntrico HNO 3 sirve para atacar sulfuros, sulfatos y materia
orgnica; el agua regia, compuesta de una mezcla de HCl y HNO 3 en proporcin
3:1 recibe su nombre gracias a su efectividad en la disolucin de oro, plata,
platino, iridio y mercurio, mientras el cido fluorhdrico es eficaz en la solvencia de
muestras con slice.
3. Describa a manera de diagrama de flujo el procedimiento de descomposicin
por va hmeda de las siguientes muestras utilizadas en la prctica:

a) Sulfuros (CuS y ZnS)

b) xidos (Fe2O3)

c) Silicatos (CaSiO3 y CuSiO3)

 a) b) c)

Pesar .5 gramos de muestra Pesar .5 gramos de muestra Pesar .5 gramos de muestra

Agregar 20mL Agregar 30mL Agregar 5mL de HNO3

HNO3 HNO3 HCl

Agitar de manera circular Agitar de manera circular Agregar

10mL de HF

Calentar muestra (reduccin de volumen)Agregar 5 gotas de HClO4

Calentar muestra (reduccin de volumen)

Calentar muestra (reduccin de volumen)

2 mL 2 mL

2 mL
4. Explique a travs de un diagrama de flujo la descomposicin total por el mtodo
de va hmeda de la siguiente muestra de roca sencilla que contiene los siguientes
materiales:

NiS, BaCO3, KCl, CdS, MgSiO3, CuCO3 y Mg2Al4Si5O16