Designacin: D1076 10

Especificacin Estndar para

Goma Concentrada, Preservada en Amoniaco, Cremada, y
Ltex Natural1 Centrifugado
Este estndar es emitido bajo la designacin fijada D1076; el nmero siguiendo inmediatamente la designacin indica el ao de adopcin
original o, en el caso de revisin, el ao de la ltima revisin. Un nmero entre parntesis indica el ao de la ltima re-aprobacin. Un
superndice () indica un cambio editorial desde la ltima revisin o re-aprobacin.

Este estndar ha sido aprobado para su uso por agencias del Departamento de Defensa.

1. Alcance Estabilidad Mecnica 17

Cobre y Manganeso 18
1.1 Esta especificacin cubre los requerimientos para la goma Densidad 19-
de ltex natural concentrada de primer grado (vea Tabla 1) de 31
cidos Grasos Voltiles 32-
las siguientes categoras: 36
Categora 1Ltex Natural Hevea centrifugado preservado cido Brico 37
con amoniaco solamente o con formaldehido seguido con Pelculas secas 38
amoniaco. Precisin Para Todos los Mtodos 39
Categora 2 Ltex Natural Hevea cremado preservado con 1.4 Los valores establecidos en unidades SI no deben ser
amoniaco solamente o con formaldehido seguido con amoniaco. considerados como el estndar. Los valores dados en parntesis
Categora 3 Ltex Natural Hevea centrifugado preservado son para propsitos informativos solamente.
con bajo amoniaco y con otros conservadores necesarios.
Categora 4Ltex guayule centrifugado, o centrifugado y 2. Documentos de Referencia
cremado, u otro ltex de goma natural, conteniendo menos de 2.1 Estndares ASTM:1
200 g de protenas totales por gramo de ltex en peso seco,
con amoniaco u otro hidrxido, con otros conservadores D1278 Mtodos de Prueba para Gomas de Fuentes
necesarios y estabilizadores. Naturales Anlisis Qumico
Categora 5Ltex natural Hevea centrifugado tratado con D4483 Practica para Evaluar la Precisin para Estndares de
hidrxido de aluminio o por otros medios, conservado con Mtodos de Prueba en las Industria Fabricantes de Goma y
amoniaco solamente o con formaldehido seguido por amoniaco Carbono Negro.
conteniendo menos del 0.5% de contenido no gomoso. D5712 Mtodo de Prueba para Anlisis de Protenas
1.2 Esta especificacin no es necesariamente aplicable a ltex Extrables Acuosas en Goma Natural y sus Productos Usando
preparado o conservado por otros mtodos, y no deber ser el Mtodo de Lowry Modificado.
interpretado como limitante de la conveniencia o utilidad de D6499 Mtodo de Prueba para La Medicin Inmunolgica de
otras categoras de ltex. Esto aplica a fuentes de ltex natural Protenas Antignicas en Goma Natural y sus Productos.
diferentes a Hevea brasiliensis pero no aplica a mezclas
E70 Mtodo de Prueba para pH de Soluciones Acuosas Con
concentradas de ltex.
Electrodo de Vidrio.
1.3 Los procedimientos analticos aplicables a las
Especificacin General, Requerimientos
especificaciones estn incluidas y aparecen en el siguiente
3.1 En la fabricacin, el material deber ser
orden:
procesado de acuerdo con la mejor prctica comercial
Seccin y deber ser de composicin uniforme.
Muestreo 6 y7 3.2 El material deber cumplir con los
Solidos Totales 8
Contenido de Goma Seca 9
requerimientos qumicos y fsicos establecidos en la
Contenido de Protenas 10 Tabla 1.
Alcalinidad Total 11
Viscosidad 12 4. Significancia y Uso
Contenido de Residuos 13
Contenido de Cogulos 14 Esta especificacin indica lmites en las 4 categoras de ltex
Numero KOH 15
pH 16
definidas en el alcance y define el mtodo de prueba a usar

.
 D1076 10
TABLA 1 Requerimientos para Categoras Especificas de Ltex
Categora 1 Categora 2 Categora 3 Categora 4 Categora 5
Solidos totales, min,% 61.3 66.0 61.3 44.0 61.3
Contenido de goma seca (DRC),A min, % 59.8 64.0 59.8 42.0 60.8
Contenido de solidos totales menos 2.0 2.0 2.0 2.0 0.5
contenido de goma seca, mx., %
Contenido proteico (g/g dw ltex)
Protenas totales por D5712 200 mx.
Protena antignica Hevea por D6499 No detectado
Alcalinidad Total calculada como 0.60 min 0.55 min 0.29 mx. 0.60 min 0.60 min
amoniaco, como % ltex
O: alcalinidad total calculada como 0.10 min
KOH, como % ltex
Contenido de residuos, mx., % 0.10 0.10 0.10 0.10 0.1
Contenido de cogulos, mx., % 0.050 0.050 0.050 0.050 0.05
Numero KOH, mx. 0.80 0.80 0.80 0.80 0.8
Estabilidad mecnica, s, min 650 650 650 90 650
Contenido de cobre, mx., % de solidos totales 0.0008 0.0008 0.0008 0.0008 0.0008
Contenido de Manganeso, mx., % de 0.0008 0.0008 0.0008 0.0008 0.0008
solidos totales
Color en inspeccin visual no azul o gris pronunciado
Olor despus de neutralizacin con cido brico sin olor putrefacto

A Contenido de goma seca por definicin y uso es la porcin de cido coagulable del ltex despus del lavado y secado. B Es aceptado que los
nmeros KOH para ltex conservado en cido brico sern mayores que los normales, equivalentes a la cantidad de cido brico en el ltex. C
Un color azul o gris usualmente indica contaminacin con hierro causada por almacenaje inadecuado en contenedores.
para las propiedades especificadas. Estos mtodos de anlisis
pueden ser usados para control de produccion o como
referencia.
Inspeccin
5.1 La inspeccin del material deber hacerse como se acord
entre el comprador y el vendedor como parte del contrato de
compra.
MUESTREO Y METODOS DE ANALSIS
Preparacin para muestreo
6.1 Tambores:
6.1.1 Tambores de Cabeza AbiertaLa tapa deber ser
removida y los contenidos agitados con un mezclador de alta
velocidad durante 10 minutos.
6.1.2 Tambores de Cabeza CerradaSi el tambor tiene al
menos 2 % de espacio de aire, el cual es 20 mm (0.75 in.) en un
tambor estndar, tindalo en el suelo y rudelo no menos de 10
min. Levante el tambor y djelo reposar durante 15 min y
despus repita la operacin de rolado por 10 min adicionales.
En el caso de tambores con menos del 2 % de espacio de aire,
todo el ltex en el tambor de cabeza cerrada deber ser
transferido a un contenedor mayor y ser agitado con un
mezclador de alta velocidad durante 10 min.
6.2 Carros TanqueLas muestras debern tomarse de la
parte alta y baja del carro. Si los slidos totales de en la parte
alta y baja se encuentran dentro del 0.5%, el carro deber ser
considerado suficientemente uniforme para muestreo. Si las
muestras de la parte alta y baja no se encuentran dentro del 0.5%
los contenidos, los contenidos del carro debern agitarse hasta
que las muestras tomadas de la parte alta y baja se encuentre
dentro del 0.5% de solidos totales.
7. Muestreo
7.1 TamboresDespus de las preparaciones
para muestreo, muestree sin demora. Un mtodo
adecuado es mediante la insercin lenta de un tubo de
vidrio limpio con un dimetro interno de 10 a 15 mm
y abierto en ambos lados, hasta que alcanza la parte
baja del contenedor. Despus cierre la parte alta del
tubo y transfiera los contenidos a una botella de
muestreo limpia y seca. Repita la operacin hasta que
suficiente ltex ha sido obtenido. Alternativamente, un
tubo de muestreo metlico especialmente construido
puede ser usado, la parte baja de dicho tubo puede ser
cerrada mediante control remoto. No cobre o latn
debern ser usados en alguna parte de su construccin.
Al menos el 10% de los tambores enviados debern ser
muestreados.
7.2 Carros TanqueMuestras separadas de al
menos 475 cm3 cada una debern tomarse de la parte
alta, media y baja del carro tanque. Tome la muestra
de la parte alta primeramente, y por ltimo la muestra
de la parte baja. Use un muestreador con peso con una
parte superior remotamente operada u otro dispositivo
muestreador adecuado que logre los mismos
resultados. Mezcle las tres muestras minuciosamente.
Cada muestra deber verterse inmediatamente dentro
de un contenedor y cerrarse hermticamente. Las tres
muestras debern combinarse y mezclarse hasta
obtener un compuesto homogneo. Al menos 950 cm3
de este compuesto debern ser usados para anlisis.
Solo se requiere una muestra compuesta de cada carro
tanque.
8. Solidos Totales.
8.1 AparatoPlaca de pesado tarada, cubierta, de
fondo plano de aproximadamente 60 mm (2.5 in.) en
dimetro, la cual puede estar hecha de vidrio metal
delgado o aluminio.
8.2 ReactivoAgua destilada.

8.3 ProcedimientoPese 2.5 0.5 g de ltex al mg ms
cercano en la placa de pesado tarada y cubierta. Remueva la
cubierta y distribuya el ltex en el fondo de la placa sobre un
rea de aproximadamente 32 cm2 (5 in.2). Esto puede facilitarse
adicionando con cuidado 1 cm3 aproximadamente de agua
destilada al ltex y agitando suavemente la placa. Con la placa
descubierta, seque el espcimen en un horno con ventilacin
durante 16 h at 70 2C o 2 h a 100 2C. Remplace la
cubierta, enfri en un desecador a temperatura ambiente y pese.
Repita el secado y pesado hasta que la masa es constante a 1 mg
o menos. Los anlisis debern correrse por duplicado y debern
controlarse dentro del 0.15%. El promedio de las dos
determinaciones deber ser tomado como el resultado.
8.4 ClculosCalcule el porcentaje de solidos totales como
sigue:
Solidos totales, % = [(C A) / (B A)] X 100
donde:
A = masa de la placa de pesado, g, B =
masa de la placa ms la muestra original, g, and C =
masa de la placa ms la muestra seca, g.
9. Contenido de goma seca
9.1 AparatoPlaca evaporadora de porcelana de
aproximadamente 100 mm de dimetro y 50 mm de
profundidad.
9.2 ReactivoSolucin acuosa de cido actico
(20 Mg/m3).
9.3 Pese aproximadamente 10 g de ltex al mg
ms cercano en un disco evaporador de porcelana y
aada agua destilada hasta que el total del contenido
de solidos sea de aproximadamente 25%. Agregue
cido actico suficiente (2%), mientras agita
constantemente durante un periodo mnimo de 5 min,
para coagular completamente el ltex (80 cm3 deben
ser suficientes). El ltex guayule de categora 4 puede
necesitar la adicin de hasta 20 ml de cido
clorhdrico (2 %) para completar su coagulacin.
9.3.1 Coloque la placa en bao de vapor y djelo
ininterrumpido durante 15 a 30 min. Un suero claro
deber resultar y 30 min es el tiempo mximo
permitido. Si el suero es lechoso, el cido fue aadido
o muy rpido o en cantidad insuficiente y el
procedimiento deber repetirse hasta que un suero
claro sea obtenido. Recoja las partculas de ltex
coaguladas junto con el cuerpo principal del coagulo.
Lave el coagulo bajo chorro de agua y pselo entre los
rodillos. Repita este proceso 5 veces y reduzca la
lmina de goma coagulada a un espesor mximo de 2
mm y seque a 70 6 2C en un horno con ventilacin.
Si oxidacin ocurre, el anlisis puede correrse con la
opcin del uso de una temperatura de secado de 55 6
2C, o un antioxidante puede ser aadido al ltex antes
de la coagulacin. Si oxidacin polimrica ocurre, el
anlisis puede ser repetido con la opcin de usar una
temperatura de secado de 55 2C. Enfre en un
desecador a temperatura ambiente y pese. Repita el
D1076 10
secado y pesado hasta que la masa es constante a 1 mg
o menos.
9.4 Muestras por duplicado debern correrse y
verificarse dentro del 0.2 %. El promedio de las dos
determinaciones deber tomarse como el resultado.
9.5 ClculosCalcule el contenido de goma seca
como sigue:
Contenido de goma seca, % 5 masa del coagulo seco/masa de la muestra
3100
(2)
10. Contenido de protena
10.1 Protena totalSolubilice las protenas del ltex en
SDS al 1 % SDS y 50 mM de bfer de fosfato de sodio
(concentracin final) y cuantifique usando la prueba modificada
de Lowry de acuerdo al Mtodo de Anlisis D5712.
10.1.1 Mtodo de Solubilizacin Mezcle una muestra de
ltex (500 l) con 450 l y 100 mM de bfer de fosfato de sodio
(1:1) en tres tubos de micro- centrifugacin por cada muestra,
aada 50 l de SDS al 20 % dentro de cada tubo, mezcle, incube
a 25C por 2 h con agitacin a 200 rpm; gire durante 5 min,
remueva la almohadilla de goma; transfiera la fase acuosa
dentro de nuevos tubos y grelos nuevamente para clarificar;
divida cada muestra en tubos de 0.6 ml para cada muestra (estos
pueden almacenarse a 4C durante la noche); prepare
estndares de albumina srica bovina en bfer de extraccin a
0, 5, 10, 15, 25, 50, 100, 200, 300, y 400 g/ml; aada 60 l
1.5 mg/ml de deoxicolato de sodio a las muestras y estndares,
mezcle, deje reposar durante 10 min; aada 120 l of cido
triclorocetico al 72 % recin preparado y cido fosfotngstico
(1:1) dentro de cada muestra, mezcle, incube durante 30
minutos a Temperatura Ambiente; gire por 15 minutos a 6000
rpm, remueva el sobrenadante, seque los pellets con aire,
suspenda cada pellet en 250 l de hidrxido de sodio 0.2 M y
almacene a 4C hasta su anlisis; analice dentro de las primeras
24 horas usando la prueba modificada de Lowry de acuerdo al
Mtodo de Anlisis D5712.
10.2 Protena Antignica Hevea Solubilice las protenas
del ltex con SDS al 1 % y 50 mM de bfer de fosfato de sodio
(concentracin final) cuantifique usando El Ensayo para
Protena Antignica de acuerdo al Mtodo de Anlisis D6499.
11. Alcalinidad total
11.1 AparatopHmetro con electrodo de vidrio
11.2 ReactivoEstndar de HCl 0.1 mol.
11.3 Preparacin del espcimenColoque aproximadamente
5 g de ltex dentro de una botella de pesado de
aproximadamente 10-cm3 de capacidad con tapa de vidrio
esmerilado y pese al mg ms cercano. Vierta el espcimen
dentro de un matraz conteniendo aproximadamente 300 cm3 de
agua destilada, tape rpidamente para prevenir la perdida de
amoniaco y deje a un lado para volver a pesar. La masa del
espcimen es igual a la diferencia entre las dos pesadas. La
transferencia de la muestra al matraz deber hacerse de tal
manera que el ltex no se derrame de la botella de pesado.

11.4 Procedimiento recomendadoInserte los electrodos de
un pHmetro con electrodo de vidrio calibrado dentro del lquido
y registre al pH. El medidor debe estar calibrado y las
mediciones de pH deben hacerse de acuerdo con el Mtodo de
Anlisis E70 y las instrucciones dadas por el fabricante del
medidor. Lentamente y mientras agita constantemente, aada
HCl 0.1M hasta alcanzar un pH of 6.0. La adicin muy rpida
o agitacin inadecuada de la muestra mientras el cido est
siendo aadido puede causar coagulacin local de la goma. Con
muestras de alcalinidad desconocida, es recomendable que el
cido sea aadido en incrementos de 1-cm3 y lecturas de pH
tomadas 10 segundos despus de cada adicin. Al acercarse al
pH de 6.0, pequeos incrementos deben ser aadidos.
11.5 Procedimiento alternativoPrepare la muestra como se
describe en 11.3. Aada 6 gotas de solucin alcohlica al 0.10
% de rojo de metilo y titule con HCL 0.1M hasta que el
indicador vira a rosado. El punto final ocurre antes de que la
coagulacin completa toma lugar y el cambio de color del
indicador puede ser detectado contra el fondo blanco del ltex
ligeramente coagulado.
11.6 ClculosCalcule la alcalinidad total, reportada como
NH3 basada en gramos de NH3 por 100 g of ltex como sigue:
Alcalinidad total, (como NH3 %) = (1.7 X M X n)/W (3)
donde:
M = moles del HCl estndar,
N = volumen de estndar HCl requerido, cm3 y
W = masa original del ltex, g.
11.6 Si alcalinidad total es buscada como KOH, los siguientes
clculos aplican a ambos procedimientos:
Alcalinidad total, (como KOH) % = (5.61 X M X n)/W
donde:
M = moles del HCl estndar,
n = volumen del estndar HCl requerido, cm2, y
W = masa original del ltex, g.
11.6.2 Si alcalinidad total en buscada basada en la fase acuosa
del ltex, calcule como sigue:
Alcalinidad total, como % de agua = (1.7 X M X n)/W(1 - TS/100)
donde:
TS = porciento de solidos totales,
M = moles del HCl estndar,
n = volumen de HCl estndar requerido, cm3, y
W = masa original del ltex, g.
11.6.3 Si alcalinidad total es buscada como KOH basada en
la fase acuosa del ltex, calcule como sigue:
Alcalinidad total, (como KOH) como % de agua = (5.61 X M X n)/W(1
- TS/100) (6)
donde:
D1076 10
TS = porciento de solidos totales,
M = moles del HCL estndar,
n = volumen de HCl estndar requerido, cm3, y
W = masa original del ltex, g.
12. Viscosidad
12.1 Aparato:
12.1.1 ViscosmetroEl aparato debe consistir de un motor
tipo induccin simultanea capaz de impulsar velocidades
rotacionales constantes de 0.63 y 6.3 rad/s (6 y 60 rpm) un eje
al cual husos de diferentes formas y dimensiones puedan ser
unidos, un tren de engranaje para controlar la velocidad de
rotacin de los husos y un resorte de berilio de cobre. El huso,
cuando gira, es impulsado a travs del resorte de berilio de cobre
el cual se tensa cuando una resistencia es ejercida sobre este. La
cantidad de resistencia es indicada por un puntero rojo sobre el
dial del viscosmetro. Esta lectura es proporcional a la
viscosidad para cualquier velocidad dada y huso.
NOTA 1En lquidos Newtonianos, el viscosmetro dar los mismos
valores de viscosidad sin importar la velocidad y huso, si dentro del rango
de estos, cuando el factor apropiado para cada huso y combinacin de
velocidad es usado. Sin embargo, en el caso del ltex, el cual no es un fluido
Newtoniano, el valor de viscosidad computado del factor ser diferente
para cada velocidad. Mediante el uso de velocidades diferentes uno puede
evaluar las caractersticas no Newtonianas del ltex.
12.1.2 CalibracinLa calibracin puede hacerse
inmediatamente usando aceites nuevos de la agencia Nacional
de Estndares. La temperatura del aceite deber leerse con un
termmetro certificado dentro de los 60.02C. Los aceites de
silicn pueden ser usados como fluidos de referencia simple.
Aunque no provistos con valores exactos, su estabilidad e
insensibilidad relativas a la temperatura los hacen ideales para
(4)
este propsito.
12.2 Preparacin del espcimenFiltre el espcimen a travs
de un tamizador estndar de 180-m tamice con aberturas de
0.180 0.009-mm (0.0070 0.0004-in.) y dimetro de alambre
de 0.131 0.01-mm (0.0052 0.0005in.) y ajuste el ltex a un
total de solidos de 60 0.1 %. El espcimen ser condicionado
a la temperatura de anlisis deseada de 25 2C en un bao
adecuado por un periodo de 2 h con el fin de eliminar aire del
ltex.
(5)
12.3 ProcedimientoVierta lentamente a lo largo de la pared
de un matraz de 600-cm3, una muestra de ltex preparada como
se indica arriba, el matraz debe ser previamente enfriado a 25C.
Remueva la guarda. Esto se hace para reducir problemas de
limpieza posteriores. Conecte el huso ms largo, designado
como No. 1. La mejor manera de hacer esto es levantando
ligeramente el eje sostenindolo firmemente en una mano y
atornillando el huso con la otra. Recuerde que esta es un roscado
contra reloj. Con el fin de conservar su alineacin, no aplique
empuje lateral sobre el eje. Incline el instrumento ligeramente,
mientras sumerge el huso para evitar atrapar burbujas de aire
sobre las superficies de la placa. Inserte el huso del viscosmetro
dentro del ltex hasta que la superficie del ltex se alinee con la
muesca en el eje del huso. Alternativamente, el huso puede ser
sumergido en el ltex de la manera anterior antes de fijarlo al
viscosmetro. No golpee el huso contra las paredes del matraz
mientras se encuentre incorporado al viscosmetro, arruinando

as la alineacin del eje. Nivele el viscosmetro de tal manera
que el huso este equilibrado. Fije el control de velocidad a la
velocidad deseada. Presione el embrague y encienda el motor
del viscosmetro. (Este procedimiento reducir el desgaste y
rompimiento del equipo). Libere el embrague y permita que el
dial gire hasta que el puntero se estabilice a una determinada
posicin en el dial. Esto tomara solo unos cuantos segundos.
Oprima el embrague y apague el motor. Si el puntero no est a
la vista, mantenga el embrague presionado arrancando y
deteniendo el motor hasta que el puntero pueda ser visto. Con
poca prctica, esto puede hacerse con la primera parada del
motor. Tome una lectura en la escala de 100 a los 0.63 y 6.3
rad/s (6 and 60 rpm) usando el huso No. 1. Si la viscosidad es
mayor que el lmite del huso No. 1, entonces sustityalo por el
huso No. 2, asentando en el reporte que el huso No. 2 fue usado.
12.4 ClculosMultiplique la lectura en la escala de 100
como sigue:
Huso No. 1, 0.63 rad/s (6 rpm) 10
Huso No. 1, 6.3 rad/s (60 rpm) 1 a travs de una pantalla de 180-m y lave el coagulo retenido
Huso No. 2, 0.63 rad/s (6 rpm) 50
Huso No. 2, 6.3 rad/s (60 rpm) 5
Generalmente, la diferencia en husos no afectara los
resultados. Registre la viscosidad en millipascalssecond
(mPas) lo cual es equivalente a centipoises. Al reportar la
viscosidad registre el nmero de huso y velocidad.
13. Contenido de residuos
13.1 AparatoCentrifuga operando a 12 000 m/s2 con dos
tubos para centrifuga en forma de pera de 50-cm3 retenidos en
la centrifuga.
13.2 Mezcla Amoniaco-AlcoholPrepare como sigue:
Hidrxido de amonio (sp gr 0.90), cp 28 cm3
Alcohol etlico, pureza mnima 95% 946 cm 3
Agua 2810 cm 3
13.3 ProcedimientoPese de 45 a 50 g de ltex en dos tubos de
centrifuga de 50 cm3 y centrifguelos por 20 minutos a
aproximadamente 240 rad/s (2300 rpm). Durante el
centrifugado coloque filtros de papel pequeos sobre el borde
de los tubos, sujetndolos con bandas de goma (ligas), para
prevenir evaporacin excesiva del ltex y posible formacin de
un revestimiento de superficie. Puesto que el cremado es
considerable, extraiga la mayora de la capa superior con una
cuchara de porcelana con mango larga antes de pipetear.
Usando una pipeta con una abertura de aproximadamente 2 mm
extraiga el ltex sobrenadante hasta aproximadamente 10 mm
por encima de la parte superior del residuo. Llene los tubos
hasta el mximo con solucin de amoniaco y balancelos por
pares. Re-centrifugue por 25 min. Nuevamente pipete el
lquido sobrenadante hasta aproximadamente 10 mm por
encima de la parte superior del residuo. Repita este
procedimiento hasta que la solucin sobrenadante aparezca
clara despus del centrifugado. Despus de la centrifugacin
final, drene los tubos hasta la marca de 1-cm y transfiera los
residuos a un matraz tarado de 200-cm3, usando un poco de la
mezcla amoniaco alcohol. Evapore sobre un plato de
calentamiento a nivel bajo, complete el secado a 70 2C, y
D1076 10
pese. Las masas de los residuos secos corridas por duplicado
deben estar dentro de 1 mg.
13.4 ClculosCalcule el contenido de residuos como sigue:
Contenido de residuos % = (masa residuo seco/masa de la muestra) X 100
(7)
14. Contenido de coagulo
14.1 AparatoTamiz de 180-m con abertura de 0.180
0.009-mm (0.0070 0.0004-in.) y dimetro de alambre de
0.131 0.01-mm (0.0052 0.0005-in.). La pantalla deber
cortarse para ajustarla a la unin de la pipa que tiene un
dimetro de aproximadamente 40 mm (tamao nominal de la
pipa 112-pulgadas).
14.2 ProcedimientoPese 200 g de muestra bien agitada y
diluya con un volumen igual de solucin jabonosa alcalina al 5
%. Se recomienda oleatos de sodio o potasio. Filtre esta mezcla
sobre la malla con una solucin jabonosa al 5 %. Finalmente
lave el coagulo con agua destilada. Remueva la pantalla y seque
a 100 2C por 30 min. Enfri en un desecador y pese. Repita
el procedimiento de secado en intervalos de 15 min. Enfri y
pese hasta que la prdida de masa entre las pesadas sucesivas
sea menor a 1 mg. La diferencia entre la masa original de la
pantalla y la masa de la pantalla ms el coagulo retenido sobre
esta representa la masa del coagulo secado.
14.3 ClculosCalcule el porcentaje de coagulo como sigue:
Contenido de coagulo % (m1/m0) X 100 (8)
donde:
m0 = masa de la porcin de prueba, g, y
m1 = masa del coagulo, g.
15. Numero KOH
15.1 AparatoCualquier medidor pH dependiente de
mediciones electromtricas y un ensamble de vidrio electrodo-
calomelanos para determinar el pH puede ser usado. Un
electrodo de flujo de calomelanos ha sido encontrado
particularmente til para este uso. El electrodo de vidrio deber
ser del tipo aplicable para un rango de pH de 8 a 14.
15.2 ReactivosLos siguientes reactivos sern requeridos:
15.2.1 Solucin de formaldehido (5.0 %), Libre de cidos
Diluya formaldehido stock grado USP a 5.0 % con agua
destilada y neutralice con solucin 0.1 molar de KOH usando
fenolftalena como indicador. Titule hasta un color rosa dbil.
15.2.2 Solucin de hidrxido de potasio (0.5 mol), Libre de
CarbonatosPrimeramente prepare una solucin de KOH de
concentracin aproximada al 40% usando barras de KOH y
agua destilada recientemente hervida y enfriada. Sostenga cada
barra de KOH separadamente usando pinzas de acero
inoxidable y enjuguelas bajo chorro de agua destilada para
eliminar el carbonato de la superficie. Introduzca las barras
 D1076 10

lavadas en un matraz con agua destilada tarado en una balanza,
contine as hasta que suficiente KOH se encuentre en el matraz
para la solucin al 40%. Despus de que la solucin al 40 % de
KOH ha sido enfriada a temperatura ambiente, pipetee una
porcin de 10-cm3 en un matraz graduado de 25-cm3, aada un
10 % de solucin de BaCl2 hasta que no haya precipitacin
adicional luego de dejar reposar el BaCO3, despus aada una
gota ms de solucin de BaCl2 al sobrenadante liquido claro.
Varias porciones de 10- cm 3 de solucin de KOH al 40 % s
pueden ser tituladas con la solucin de BaCl2 al 10 % para
determinar la cantidad equivalente exacta de BaCl2. De estos
resultados la cantidad apropiada de solucin de BaCl2 para la
solucin total de KOH al 40% es calculada. Aada esta cantidad
mientras agita junto con las muestras tituladas si se desea. Para
verificar la remocin del carbonato, diluya una muestra de 5-
cm3 de la solucin de BaCl2 tratada con KOH con 10 cm3 de
agua destilada y divdala en dos porciones. Aada una gota de
solucin de BaCl2 al 10% a una porcin y una gota de solucin
de K2SO4 al 10 % a la otra. Un precipitado en el primer caso
muestra un precipitacin incompleta de carbonato. Un
precipitado con la solucin K2SO4 muestra un exceso de barrio.
Un precipitado escaso en cualquiera de los casos puede ser
ignorado. Si hay un exceso apreciable de barrio, este puede ser
removido adicionando a gotas la solucin al 10% de K2SO4,
hasta que una de las gotas no produzca precipitacin adicional.
Cualquier exceso de carbonato de debe igualmente removerse
con la adicin en gotas de la solucin de BaCl2. Deje que el
precipitado en la solucin principal se asiente. Despus, decante
incrementos de 1-cm3 mientras agita, y registre el pH a los 10
segundos posteriores a cada adicin.
15.3.1 Determinacin del punto finalEl punto final de la
titulacin es el punto de inflexin de la curva de valores de pH
contra el volumen en cm3 of la solucin de KOH. En este punto,
la pendiente de la curva, la primera diferencial, alcanza un
mximo y la segunda diferencial es cero. El punto final debe ser
calculado a partir de la segunda diferencial asumiendo que esta
es lineal a travs del incremento de 1 cm3 a travs del cual este
pasa de positivo a negativo. Para determinar la primera
diferencial, tabule las diferencias DpH/Dcm3 para cada
incremento de 1 cm3. Esta puede usarse como el primer
diferencial a la mitad de los dos valores comparado por
diferencia. Determine la segunda diferencial mediante las
diferencias de los valores de la primera diferencial nuevamente
usando la media de los dos valores usados para la diferencia. La
primera adicin cm3 que muestre una disminucin en la primera
diferencial es el cm3 que incluye el punto de inflexin. El punto
de inflexin es donde el intercepto lineal cruza la lnea cero de
la segunda diferencial.
15.3.2 Ejemplo de Determinacin del Punto finalLos
siguientes datos son un ejemplo del punto de determinacin de
la inflexin. Las lecturas se muestran solo en el rea
acercndose a la inflexin. Puntos desde 6.0 a 12.0 cm3 pudieron
haberse tomado pero no son pertinentes para el punto final:
Primera diferencia, Segunda
Solucin KOH pH DpH/Dcm3 diferencia,
cm3 D(DpH/Dcm3)
13.0 10.47

la solucin clara de KOH, diluya a aproximadamente 5% con 13.5 ... 0.18 ...
14.0 10.65 ... 0.03
agua destilada recientemente hervida y enfriada y almacene
14.5 ... 0.21 ...
botellas con tapa de rosca y revestidas con cera. Despus de la 15.0 10.86 ... 0.07
estandarizacin de esta solucin contra un estndar acido o 15.5 ... 0.28 ...
contra ftalato acido de potasio de la Agencia Nacional de 16.0 11.14 ... 0.04
16.5 ... 0.24 ...
Estndares (Muestra estndar No. 185). Dilyalo nuevamente
17.0 11.38 ... 0.09
con agua destilada a 0.5 N y despus re-estandarcelo para su 17.5 ... 0.15 ...
uso. 18.0 11.53 ...
15.3 ProcedimientoPese exactamente un espcimen de ltex
Mediante la pendiente de la lnea desde + 0.07 hasta 0.04
conteniendo aproximadamente 50 g de slidos en un matraz de
el intercepto con cero da una proporcin 7/11 de la distancia
400-cm3. Ajuste el contenido de amoniaco a 0.5 % en base
entre 15.0 y 16.0 cm3 de KOH. El punto de inflexin es por lo
acuosa adicionando formaldehido al 5 % (1 cm3 = 0.0189 g
tanto 15 7/11, 15.64. Prueba de la proporcin puede hacerse por
NH3) mientras agita. Calcule la cantidad de solucin de
la geometra de los tringulos formados.
formaldehido para este ajuste como sigue:
15.4 ClculosCalcule el nmero KOH, expresado como el
Solucin de formaldehido (5 %), cm3 = W(100 TS) (9)
nmero de gramos de KOH requeridos para neutralizar los
cidos presentes en 100 g de solidos de lates, como sigue:
(% NH3 en fase acuosa - 0.50)/189
KOH No. = (cm3 KOH X M X 561)/(TS X masa de la muestra) (10)
donde:
donde:
W = gramos de muestra de ltex hmeda g, y
TS = porcentaje de solidos totales. TS = porcentaje de solidos totales, y
M = moles de solucin de KOH estndar.
Aada suficiente agua destilada para diluir los slidos del
ltex hasta aproximadamente 30%. Coloque el matraz 16. Determinacin de pH
conteniendo el ltex junto al medidor de pH e inserte los
electrodos de titulacin. Determine el pH y registre los 16.1 AparatoCualquier medidor pH dependiente de
resultados. Aada lentamente 5 cm3 de solucin de KOH 0.5 mediciones electromtricas y un ensamble de vidrio electrodo-
mol mientras agita. Despus de 10 segundos registre el pH. calomelanos para determinar el pH puede ser usado. Un
Contine con la adicin de solucin de KOH 0.5 N en electrodo de flujo de calomelanos ha sido encontrado

particularmente til para este uso. El electrodo de vidrio deber
ser del tipo aplicable para un rango de pH de 8 a 14.
16.2 ProcedimientoCalibre el medidor de pH de acuerdo con
el Mtodo de Anlisis E70 y las instrucciones dadas por el
fabricante del medidor. Tome cualquier tamao conveniente de
muestra y ajuste la temperatura a un rango desde 23 1C
agitando suavemente el contenedor de la muestra en bao mara
y a una temperatura adecuada. Determine el pH y registre
ambos, el pH y temperatura de la muestra de ltex.
17. Estabilidad Mecnica
17.1 AlcanceEste mtodo cubre la determinacin de la
estabilidad mecnica de ltex natural concentrado usando una
tcnica de agitacin a alta velocidad.
17.2 Aparato:
17.2.1 AgitadorEl aparato de agitacin deber consistir de
un eje vertical de alta velocidad capaz de mantener una
velocidad de 1470 22 rad/s (14 000 200 rpm) durante la
duracin de la prueba. El eje del agitador deber ser de
aproximadamente 6.3 mm (0.25 pulgadas.) en dimetro en su
parte ms baja para el punto de fijacin del disco de agitacin y
puede reducirse hacia arriba para una mayor resistencia. Este
deber ser de una longitud suficiente para alcanzar
convenientemente el fondo de la botella de anlisis. El eje
deber correr con no ms de 0.25 mm (0.010 pulgadas.) fuera
de alineacin a la velocidad especificada.
17.2.2 AgitadorEl agitador mismo deber consistir de un
disco de acero inoxidable pulido de 20.83 0.03 mm (0.820
0.001 pulgadas.) en dimetro y 1.57 0.05 mm (0.062 0.002
pulgadas.) de espesor, con un perno roscado exactamente al
centro para su acoplamiento a la parte baja del eje de agitacin.
17.2.3 Botella de PruebaLa botella de prueba deber ser un
contenedor cilndrico de vidrio y de fondo plano de 57.8 1
mm (2.28 0.04 pulgadas.) de dimetro interno por
aproximadamente 127 mm (5 pulgadas.) de altura y con un
espesor de pared de aproximadamente 2.3 mm (0.09 pulgadas).
17.2.3.1 El soporte de la botella deber estar construido de tal
manera que la botella pueda ser bajada convenientemente y
elevada a la posicin especificada exacta con relacin al eje y al
agitador.
17.3 Condicionamiento del ltex:
17.3.1 La temperatura de la muestra de ltex no deber ser
disminuida artificialmente durante su almacenaje.
17.3.2 La prueba de estabilidad mecnica deber llevarse a
cabo dentro de las primeras 24 horas despus de abrir la muestra
de ltex. La exposicin al aire puede afectar la estabilidad
mecnica del ltex.
17.4 Procedimiento:
17.4.1 Para categoras 1 y 2, diluya el ltex
(aproximadamente 100 g) a exactamente 55.0 0.2 % de
solidos totales con solucin de amoniaco acuosa (1.6 % NH3).
Para la categora 3, diluya el ltex a exactamente 55.0 0.2 %
de solidos totales con solucin de amoniaco acuosa (0.6 %
NH3). Para la categora 4 de ltex guayule, diluya el ltex a
exactamente 43.0 0.2 % de solidos totales con solucin de
amoniaco acuosa (0.6 % NH3).
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17.4.2 Sin demora, caliente el ltex diluido con agitacin
suave de 36 a 37 C.
17.4.3 Inmediatamente filtre el ltex diluido y calentado a
travs de un tamiz de acero de 180-m con abertura de 0.180
0.009- mm (0.0070 0.0004-pulgadas.) y dimetro de alambre
de 0.131 0.013-mm (0.0052 0.0005-pulgadas) y pese 80.0
0.5 g de ltex filtrado en una botella de prueba. Verifique que
la temperatura del ltex es de 35 1 C.
17.4.4 Coloque la botella de prueba en posicin para
agitacin. La posicin de la botella deber ser de tal manera que
el eje del agitador es concntrico con el eje del agitador el cual
asimismo es concntrico con el eje de la botella y que la parte
inferior del disco agitador se encuentre a 12.7 2.5 mm (0.5
0.1 pulgadas.) del fondo de la botella.
17.4.5 Agite el ltex a 14 000 200 rpm hasta que el punto
final sea alcanzado.
NOTA 2El acercamiento al punto final es usualmente indicado por una
gota del menisco del ltex, prdida de turbulencia y cambio en el sonido de
la accin de agitacin.
17.4.5.1 El punto final es determinado sumergiendo
frecuentemente una varilla de vidrio dentro del ltex y
pasndola una vez ligeramente sobre la palma de la mano. La
primera aparicin de fragmentos pequeos de goma coagulada
en la pelcula es el fin de la prueba. Este punto final debe
confirmarse por la presencia de una cantidad incrementada de
goma coagulada en la pelcula depositada despus de 15
segundos de agitacin adicional.
NOTA 4El punto final puede verificarse tambin filtrando el ltex a
travs de la pantalla de acero inoxidable de 180-m descrita anteriormente.
17.4.5.2 El punto final en este caso es la presencia de
aproximadamente 1 % de coagulo con base en solidos totales.
17.4.6 Expresin de ResultadosEl valor de estabilidad
mecnica para ltex esta expresado como el nmero de
segundos transcurridos desde el inicio de la prueba hasta el
punto final. Pruebas por duplicado deben comprobarse dentro
del 5 %.
18. Cobre y Manganeso
18. Cobre y manganeso deben ser determinados de acuerdo a
los Mtodos D1278.
PRUEBA DE DENSIDAD
19. Alcance
19.1 Las determinaciones de densidad son usadas para
calcular la masa de un volumen medido de ltex en lugares
donde no es posible pesar directamente. Para tales propsitos es
esencial que la densidad sea determinada sobre una muestra de
ltex conteniendo la misma cantidad de aire que el ltex
contenido cuando el volumen fue medido. Antes de muestrear,
el ltex es permitido reposar por un periodo mnimo de 24 horas
para asegurar la remocin de burbujas de aire. Dos mtodos son
descritos. El primero, un mtodo directo, esta designado como
el mtodo de referencia. El segundo mtodo, un mtodo

indirecto, puede ser deseable bajo ciertas condiciones. Los dos
mtodos son como sigue:
19.1.1 Mtodo A, Mtodo Directo: Mtodo de Referencia
En el Mtodo A la medicin de densidad se hace a la misma
temperatura que la medicin de volumen o una correccin es
aplicada.
19.1.2 Mtodo B, Mtodo Indirecto: Mtodo AlternoEl
Mtodo B tiene la ventaja sobre el Mtodo A de que este puede
ser ejecutado inmediatamente por un tcnico. Tambin tiene la
ventaja de facilitar la eliminacin de burbujas de aire. Este
mtodo no debe ser usado para propsitos de referencia.
20. Definicin
20.1 DensidadLa masa dividida por el volumen a una
temperatura establecida. Las unidades deben ser determinadas.
21. Conversin de unidades
21.1 La densidad del ltex es determinada en unidades de
mega-gramos por metro cubico. La conversin a densidad a
otras temperaturas o a unidades totalmente diferentes puede
realizarse como sigue:
21.1.1 Para convertir la densidad determinada a una
temperatura a una densidad a cualquier otra temperatura,
calcule como sigue:
D=A+B -C (11)
donde:
A = densidad medida a la temperatura de prueba,
B = valor de correccin de la Tabla X1.1 para temperaturas
de prueba y contenido de goma seca del ltex,
C = valor de correccin de la Tabla X1.1 para temperatura
de ltex a granel y contenido de goma seca del ltex, y
D D = densidad del ltex. .
21.1.2 Para convertir las unidades de densidad mtrica de
mega-gramos por metro cubico a masa en libras por galn U.S.,
multiplique la anterior por el factor 8.345.
METODO AMETODO DIRECTO METODO DE
REFERENCIA
22. Resumen del Mtodo
22.1 La densidad del ltex es medida en un tipo especial de
botella de gravedad especfica, deseablemente, a la misma
temperatura que la del ltex en el contenedor cuando el volumen
total del ltex fue medido.
23. Aparato
23.1 Botella de DensidadCapacidad de 50-cm3, con un
tapn de vidrio esmerilado perforado por un capilar y una tapa
de vidrio esmerilado.
23.2 Bao a Temperatura Constante, ajustable dentro de los
0.2C a cualquier temperatura a la cual el volumen de ltex es
medido en el carro tanque u otro contenedor.
D1076 10
23.3 Balanza, para pesar exactamente al 0.001 g ms cercano.
23.4 Matraces Cnicos, dos, de al menos 200-cm3 de
capacidad, cada uno equipado con un tapn de goma, un tubo
corto de vidrio de entrada con un bulbo de goma en el extremo
final y un tubo de vidrio de salida que se extienda casi hasta el
fondo del matraz.
24. Procedimiento
24.1 Ajuste la temperatura del bao de temperatura constante
a la temperatura deseada. Agite la muestra de ltex suavemente
sin introducir burbujas. Llene uno de los matraces cnicos con
una cantidad adecuada de ltex y colquelo en el bao. De
manera similar llene parcialmente el segundo matraz cnico con
agua destilada recientemente hervida y colquelo en el bao.
Pese la botella de densidad limpia y seca al 0.001 g ms cercano
y sumrjala hasta el cuello en el bao con el tapn de vidrio en
su lugar pero sin tapa. Permita que la botella de densidad y los
dos matraces cnicos con ltex y agua alcancen la temperatura
del bao de temperatura constante. Esto requerir un mnimo de
20 minutos. Sople unos cuantos centmetros cbicos de ltex
del matraz cnico y deschelos. Sople suficiente ltex del
matraz cnico dentro de la botella de densidad hasta llenarlo
completamente. Coloque el tapn en su lugar e inmediatamente
limpie la superficie, teniendo cuidado de no remover el ltex del
tubo capilar. Remueva la botella del bao y colquele
inmediatamente la tapa de vidrio esmerilado. Seque la parte
externa con la mnima manipulacin y pese la botella
conteniendo el ltex al 0.001 g ms cercano.
25. Calibracin de la Botella de Densidad
25.1 Vace la botella de densidad y lvela con agua destilada.
Sumerja la botella nuevamente en el bao. Llene la botella con
agua destilada soplando en el segundo matraz cnico y djela
reposar por 5 minutos. Mantras sumergida en el bao, vacela y
rellnela completamente mediante el mismo procedimiento.
Ponga el tapn en su lugar e inmediatamente limpie la parte
superior, teniendo cuidado de no remover el agua del tubo
capilar. Remueva la botella del bao e inmediatamente
colquele la tapa de vidrio esmerilado. Seque la parte externa
con la mnima manipulacin y pese la botella al 0.001 g ms
cercano. Los resultados de pruebas por duplicado deben
encontrarse dentro de 0.001 mg/cm3 o una tolerancia
equivalente si otras unidades son usadas
26. Clculos
26.1 : Calcule la densidad del ltex como sigue:
D = (ML X DW)/MW (12)
donde:
D = densidad del ltex a la temperatura del bao de
temperatura mg/cm3,
ML = masa del ltex en la botella de densidad, g
MW = masa de agua en la botella de densidad, g, y
DW = densidad del agua a la temperatura del bao, mg/m3.
 D1076 10

METODO BMETODO INDIRECTO METODO nuevamente hasta el mg ms cercano. Remueva el tapn y

ALTERNATIVO aada agua destilada hasta la marca calibrada. Durante la
adicin de agua agite ocasionalmente el matraz, de tal
27. Resumen del mtodo manera que se libere de burbujas de aire la cuales pueden
estar presentes en el ltex. Con el nivel del lquido en la
27.1 La densidad del ltex es medida a alguna temperatura marca, tape el matraz y pese nuevamente al mg ms
conveniente del laboratorio pesando una cantidad conocida de cercano. Mezcle bien los contenidos, y mida la
ltex y una cantidad conocida de agua destilada en un matraz de temperatura. Reporte la medida de densidad para el ltex a
volumen conocido. Con esta medicin y con las expansividades 25 C.
conocidas del ltex, la densidad puede determinarse a otras
temperaturas, por ejemplo, la temperatura del carro tanque u 31. Clculos
otro contenedor al momento de medir el volumen del ltex.
31.1 Calcule la densidad del ltex como sigue:
28. Aparato Dt = (B A)/[V (C B)/dt] (14)
3
28.1 Matraz volumtrico, 100-cm , con tapn de vidrio donde:
esmerilado.
Dt = densidad del ltex en mg/cm3 a temperatura t,
28.2 Balanza analtica, capaz de pesar al miligramo ms t = temperatura de la mezcla de ltex y agua en el matraz
cercano. volumtrico,
28.3 Termmetro, capaz de medir temperaturas de B = masa del matraz ms el ltex,
laboratorio al 0.2 C ms cercano. A = masa del matraz vaco,
V = volumen del matraz hasta la marca calibrada en el cuello,
29. Calibracin del Matraz Volumtrico
C = masa del matraz, ltex y agua hasta la marca calibrada en el
29.1 Pese un matraz volumtrico limpio y seco de 100-cm3 cuello, y
al mg ms cercano. Llene el matraz con agua destilada a
temperatura del laboratorio hasta una marca colocada en la dt = densidad del agua destilada en gramos por centmetro
parte alta del cuello del matraz apenas por debajo del tapn de cubico a temperatura t.
vidrio. Esta marca en la parte alta del matraz disminuye el rea NOTA 5Calculo de Muestra:
de pared dentro del cuello del matraz la cual debe estar libre de B 101.426 g
ltex adherido en la determinacin de densidad. Pese el matraz A 52.997
Masa de ltex 48.429 g
ms el agua al mg ms cercano. Registre esta masa y tambin
C 153.187 g
la temperatura del agua en el matraz. Para esta temperatura, t, B 101.426
calcule el volumen del matraz a la marca como sigue: Masa de agua 51.761 g
Temperatura de la mezcla 23.3 C
V = (Bt - A)/dt (13) Densidad del agua a 23.3C 0.99749 Mg/m3
Volumen del agua a 23.3 C:
where: 51.761/0.99749 = 51.891 cm3
Volumen del matraz, V 103.307 cm3
V = volumen en centmetros cbicos del matraz a temperatura
Volumen del agua (23.3C) 51.891
del laboratorio, Volumen del ltex (23.3C) 51.416 cm3
t = temperatura del agua en el matraz, D23.3 = 48.429/51.416 = 0.9419 Mg/m3
Bt = masa del matraz ms el agua a temperatura t, es la densidad del ltex a 23.3C.
Volumen de expansividad del 0.00055 Mg/m3
A = masa del matraz vaco, y 25.0 23.3 = 1.7C change
dt = densidad del agua destilada en in mg/cm3 a temperatura t. 1.7 0.00055 = 0.0009 Mg/m3
D25 = 0.9419 0.0009 = 0.9410 Mg/m3

NOTA 4Calculo de Muestra: es la densidad el ltex a 25.0C. Consulte la Seccin 21 para

Bt (25.0C) 156.001 g conversiones de esta densidad a otras unidades.
A 52.997
Masa del agua (25.0C) 103.004 g ACIDOS GRASOS VOLATILES
Densidad del agua (25.0C) 0.99707 Mg/m3
32. Definicin
V = 103.004/0.99707 = 103.307 cm3, donde V es el
volumen del matraz hasta la marca calibrada a la temperatura del 32.1 nmero de cidos grasos voltilesEl nmero de
laboratorio. gramos de hidrxido de potasio (KOH) requeridos para
neutralizar los cidos grasos voltiles en una muestra de ltex
30. Procedimiento conteniendo 100 g de solidos totales.
30.1 Pese un matraz calibrado limpio y seco al mg ms
cercano. Introduzca ltex en el matraz hasta que el matraz
este aproximadamente medio lleno. Tape el matraz y pese

NOTA 1Tubo de pared estndar usado
FIG. 1 Destilador Tipo Markham para Prueba de cidos Grasos Voltiles
33. Aparato
33.1 Destilador Markham Semi-Micro o Destilador
Markham Semi-Micro modificado, como se muestra en la Fig.
1.3
33.2 Micro Bureta, 10-cm3.
33.3 Generador de Vapor, que consta de un matraz de 2 a 3-
dm3, una placa de calentamiento con control de temperatura y
conexiones de vidrio y tubos de goma adecuados. Cristales de
carborundo o un material similar debe ser usado para prevenir
golpes.
34. Reactivos
34.1 Solucin de Sulfato de Amonio (350 kg/m3) Disuelva
350 g de sulfato de amonio grado reactivo ((NH4)2SO4) en agua
destilada y diluya a 1 dm3.
34.2 Solucin de Hidrxido de Bario (0.01 mol) Use
hidrxido de barrio grado reactivo (Ba (OH)2 8H2O) que no ha
sido expuesto excesivamente al aire. Pese 1.58 g de Ba
(OH)28H2O y disulvalos en 1 dm3 de agua destilada
recientemente hervida y enfriada. Decante la solucin despus
de asentarse, o fltrela, y despus estandarice. Debe
almacenarse de preferencia en una botella de polietileno y en
todo caso protegerse de la absorcin de dixido de carbono
(CO2) del ambiente. La solucin debe estandarizarse
frecuentemente debido a cambios que toman lugar durante el
almacenaje.
D1076 10
34.3 Indicador de Azul de Bromotimol (10 g/dm3) Disuelva
1 g de azul de bromotimol en 75 cm3 de alcohol etlico (50 %).
Ajuste el pH de 6.5 a 7.0 con solucin de hidrxido de sodio
diluido (NaOH). Diluya la solucin a 100 cm3.
34.4 Material Antiespumante Tipo Silicn
34.5 Acido Sulfrico (2 + 5) Lentamente y con cuidado,
aada 2 volmenes de 2 de H2SO4 grado ACS (densidad 1.84)
a 5 volmenes de agua destilada y permita a la mezcla alcanzar
temperatura ambiente antes de usar.
35. Procedimiento
Coloque 35.1 a 50 0.2 g de ltex concentrado en un matraz
de 250-cm3, aada 50 cm3 de solucin de (NH4)2SO4 y agite con
una varilla de vidrio. Sumerja el matraz en bao Mara a
aproximadamente 70 C por 3 a 5 minutos para coagular el
ltex. Filtre el suero a travs de un filtro de papel de textura
media y bajo en cenizas en un matraz Erlenmeyer de 50-cm3.
Exprima el coagulo en el matraz con una varilla de vidrio para
remover el remanente del suero. No lave el filtro.
35.2 Pipetee 25 cm3 del suero filtrado dentro de un Segundo
matraz de 50-cm3. Pipetee 5 cm3 de H2SO4 (2 + 5) dentro del
matraz. Tape y agite para mezclar.
35.3 Purgue el destilador pasando vapor (Note 5) a travs de
este durante un periodo de 15 minutos o mayor antes de iniciar
la serie de anlisis. Vace la cmara interna mediante sifn
como sigue: Ventile el generador de vapor, apague el suministro
de vapor alimentando el destilador y abra el drenador en el

fondo. La descarga de agua creara presin negativa para vaciar
la cmara interna. Enjuague con agua destilada.
35.4 Para iniciar la destilacin, abra el suministro de vapor
que alimenta al destilador y cierre el conducto en el generador
de vapor, Deje el drenador en el fondo temporalmente abierto.
Pipetee 10 cm3 de suero acidificado junto con una gota de agente
antiespumante tipo silicn, dentro de la cmara interna y
remplace el tapn de vidrio. Coloque un cilindro graduado de
100-cm3 bajo el condensador para recolectar el destilado y cierre
el drenador del fondo lentamente, dirigiendo de esta manera
vapor a travs de la muestra en la cmara interna. Ajuste el flujo
de vapor para producir un destilado a un rango de 3 a 6 cm3/min,
y recolecte 100 cm3 del destilado. Ventile el destilado con aire
libre de CO2. Aada una gota de indicador de azul bromotimol
y titule rpidamente con solucin de Ba (OH)2 0.01 mol hasta
el vire a un color azul que se mantenga por aproximadamente
10 a 20 segundos antes de virar a verde.
NOTA 6Use agua destilada en el generador de vapor.
35.5 BlancoPara verificar los reactivos y la tcnica, un
blanco puede correrse sustituyendo 20 cm3 de agua destilada por
50 g de ltex concentrado.
36. Clculos
36.1 Calcule el nmero de cidos grasos voltiles como sigue:
Nmero de cidos grasos voltiles = (AM X 561)/W X TS) (15)
donde:
A = centmetros cbicos de solucin de Ba(OH)2 requeridos para
titular la muestra,
M = moles de la solucin de Ba(OH)2,
W = masa de ltex correspondiente a 10 cm3 de suero
acidificado, y
TS = porcentaje de solidos totales en el ltex.
36.2 Calcule el factor W como sigue:
W (50 X 25)/[(50 + S) X 3] (16)
donde:
50 = gramos de ltex pesados,
25 = centmetros cbicos de suero usados,
50 + S = Centmetros cbicos de solucin de (NH4)2SO4 ms
los centmetros cbicos de suero en 50 g de ltex, y
3 = Proporcin 30/10, donde 30 es igual a 25 cm3 de suero
filtrado ms 5 cm3 de H2SO4, y 10 es igual a la
alcuota de 10-cm3.
El valor de W es dependiente del total de slidos y del
contenido de goma seca del ltex, pero necesita ser recalculado
solo por diferencias significativas en estos valores. Los
siguientes son varios valores tpicos de W:
TS DRC W
Ltex centrifugado 62.5 61.0 6.03
Ltex cremado 68.0 66.5 6.28
Ltex normal 40.0 36.0 5.12
36.3 Calcule el volumen de, S, como sigue:
S = (100 - DRC)/(1.02 X 2) (17)
D1076 10
donde:
DRC = porcentaje de contenido de goma seca en el ltex, y
1.02 = gravedad especifica del suero.
37. cido brico
37.1 AlcanceEste mtodo cubre al anlisis de ltex de goma
natural que contienen un agente conservador de cido brico y
que han sido sometidos a algn tipo de proceso de
concentracin.
37.2 Resumen del MtodoUna cantidad de ltex
conteniendo aproximadamente 0.02 g de cido brico es
ajustado a un pH de 7.5 en el cual el cido brico existe
sustancialmente en la forma no desasociada. Manitol en exceso
es despus aadido para formar el complejo fuerte cido brico
acido-manitol. Iones de hidrogeno equivalentes al cido brico
presente en el ltex son as liberados y el pH disminuye. El
cido brico es determinado de la cantidad de lcali requerido
para restaurar el pH del ltex a su valor original de 7.5.
37.3 ReactivosTodos los reactivos deben ser de calidad
analtica reconocida. Agua destilada o agua de pureza
equivalente debe ser usada siempre que agua sea especificada.
37.3.1 Hidrxido de Sodio (0.05 mol) Prepare una solucin
0.05 mol de hidrxido de sodio (NaOH) y estandarice como
sigue:
37.3.1.1 EstandarizacinPipetee 5 cm3 de solucin de
cido brico dentro de un matraz de 250-cm3; aada 2 cm3 de
solucin estabilizadora y 50 cm3 de agua. Si el pH de la solucin
medido electrnicamente excede el pH de 5.5, aada gotas de
cido clorhdrico con agitacin constante para reducir el pH a
un valor entre 5.5 y 2.5. Deje reposar la solucin por 15 min.
Aada la solucin de NaOH con bureta y con agitacin
constante, hasta que el pH es de 7.50. Aada 4 g de manitol con
agitacin continua y registre el volumen de solucin requerido
para restaurar el pH a 7.50.
Calcule las moles, M, de la solucin de NaOH como sigue:
M = 0.081 m/T (18)
donde:
m = masa del cido brico en 1000 cm3 de solucin acida, g y
T = volumen de solucin de NaOH requerido para restaurar el
pH a 7.5, cm3.
37.3.2 Acido Clorhdrico (2 %).
37.3.3 Solucin Estabilizadora (5 %). Prepare una solucin
al 5 % de un estabilizador no inico adecuado del tipo
condensado de xido de etileno.
37.3.4 Manitol.
37.3.5 Solucin de cido Brico (5 g/dm3)Disuelva 5 g de
cido brico (H3BO3) en agua y diluya exactamente a 1000 cm3.
37.4 ProcedimientoPese aproximadamente 10 g de ltex al
0.1 g ms cercano en un matraz de 250-cm3; aada 2 cm3 de
solucin estabilizadora y 50 ml de agua. Aada cido
clorhdrico diluido a gotas con agitacin constante, hasta que el

pH del ltex, medido electrnicamente este por debajo de 5.5 y
por encima de 2.5. Deje reposar la solucin por 15 min. Ajuste
el pH a 7.50 adicionando solucin de NaOH y registre el
volumen de solucin de NaOH requerido para restaurar el pH a
7.50
37.5 ClculosCalcule el porcentaje (en base a masa) de
cido brico en el ltex como sigue:
Boric acid (H3BO3) = 6.18 X M X V/M (19)
donde:
M = moles de solucin de NaOH,
V = Volumen de solucin de NaOH requerido para restaurar el
pH del ltex a 7.50, cm3, y
M = masa del espcimen de ltex, g.
37.5.1 Una diferencia de 0.01% de cido brico entre los
resultados de determinaciones duplicadas no es considerada
significativa.
38. Pelculas secas
38.1 AlcanceEste mtodo cubre la preparacin de pelculas
libres de aire y secas del concentrado de ltex de goma natural
Hevea, el cual contiene agentes conservadores. El
procedimiento es tambin adecuado para ltex de fuentes
naturales diferentes a Hevea brasiliensis, tales como guayule.
38.2 Aparato:
38.2.1 MoldeUn molde adecuado en el cual la pelcula
puede moldearse. Debe ser construido con tiras de plstico
rgido cementadas de 6 mm de ancho y 1.5 mm de espesor sobre
una placa plana de vidrio para formar una cavidad de 125 a 150
mm cuadrados. Pelculas secas de aproximadamente 1 mm de
espesor sern el resultado cuando el molde se llene con ltex
con un contenido de solidos totales del 62% o aproximadamente
de 0.7 mm cuando el molde se llene con ltex con un contenido
de solidos totales del 48%. Las tiras de plstico pueden ser
cementadas a la placa de vidrio con adhesivo epxido o acetato
de polivinilo disuelto en metil etil cetona.
38.2.2 EsptulaUna esptula de madera o acero inoxidable
con la cual raspar la superficie del ltex en el molde libre de
burbujas de aire.
38.2.3 GabineteUn gabinete limpio, seco y libre de polvo o
espacio cubierto con una superficie nivelada en la cual colocar
el molde.
38.2.4 Cubiertas para las PelculasHojas celulsicas
transparentes para cubrir las pelculas de goma secas.
NOTA 7Pelculas secas de aproximadamente 1 mm de espesor
resultaran cuando el molde es llenado con ltex con un contenido de solidos
totales del 62%.
38.3 Procedimiento:
38.3.1 Prepare la pelcula sin dilucin si el contenido total de
solidos es de 62% o menos. Si los slidos totales son mayores a
62%, llvelos a este valor diluyendo el ltex con agua destilada.
Mezcle bien el ltex en la botella de mezclado y djela reposar
por 5 minutos. Filtre con cuidado el ltex a travs de un tamiz
de acero inoxidable de 180-m con una apertura nominal de
0.180 0.009 mm (0.0070 0.0004 in.) dentro de un matraz de
vidrio de 50-cm3. Cubra el matraz para minimizar el secado de
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superficie y djelo reposar durante 5 minutos antes de verter el
ltex dentro del molde. Ponga el molde en la posicin en la cual
la pelcula ser colocada para secarse. Inmediatamente antes de
verter el ltex dentro del molde, remueva la cubierta del matraz
y raspe la superficie del ltex para retirar la espuma usando un
pedazo del papel filtro. Manteniendo el matraz cerca de la placa,
vierta cuidadosamente el ltex dentro del molde en un flujo
continuo, distribuyendo el ltex uniformemente en la cavidad
del molde. Vierta un ligero exceso, requerido para llenar el
molde completamente. Deje reposar el ltex en el molde por 1
minuto, despus raspe el exceso de ltex con una esptula limpia
de madera o acero inoxidables. Mueva la esptula
uniformemente, solo una vez, sobre el molde a una velocidad de
hasta 25 mm/s.
38.3.2 Seque la pelcula moldeada en una atmosfera normal
libre de polvo. Despus del secado a temperatura ambiente,
seque la pelcula en un horno a una temperatura sin exceder los
35C. Cuando la pelcula se seque lo suficiente para removerla
del molde sin distorsin, desmonte la pelcula del molde
teniendo cuidado de manipular la superficie de la pelcula tan
poco como sea posible. Gire la pelcula y colquela de manera
plana sobre una hoja delgada celulsica transparente. Deje secar
la pelcula por al menos 24 horas a una temperatura no mayor a
35C. Cuando se seque completamente, cubra el lado restante
de la pelcula con otra pieza de hoja celulsica. El secado de la
pelcula puede juzgarse por su claridad, la cual se incrementa
mientras la pelcula se seca. Si hay cualquier duda sobre la
desecacin mediante examinacin visual, seque la pelcula a
una masa constante a una temperatura no mayor a 35C en una
atmosfera seca.
38.3.3 Almacene la pelcula seca hasta ser requerida para su
anlisis en un lugar frio y oscuro dentro de un contenedor
hermtico o desecador para prevenir la absorcin de humedad.
39. Precisin y Sesgo
39.1 Estas declaraciones de precisin han sido preparadas de
acuerdo con la Practica D4483. Por favor, refirase a esta
prctica por terminologa y otras explicaciones de anlisis y
conceptos estadsticos.
39.2 La precisin de cada mtodo de anlisis fue estimada de
un estudio intra-laboratorio de tres ltex de goma natural
diferentes de Hevea brasiliensis. El nmero de laboratorios
que analizaron cada material en dos das est dado en el
resumen de declaracin de precisin junto con el rango de cada
propiedad analizada.
39.3 Una categora de precisin 1 fue evaluada y el anlisis
de precisin para estos mtodos esta expresado por los datos
dados en la Tabla 2.
39.4 La precisin de este mtodo de anlisis puede ser
expresado en el formato de las siguientes declaraciones que
usan un valor apropiado de r, R, (r), o (R), es decir, aquel valor
a ser usado en decisiones sobre resultados de anlisis (obtenidos
con el mtodo de anlisis). El valor apropiado es aquel valor de
r o R asociado con un nivel medio en las tablas de precisin
ms cercano al nivel medio (bajo consideracin a cualquier
tiempo dado, para cualquier material dado) en operaciones de
anlisis rutinarios.
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39.5 RepetitividadLa repetitividad r, de este mtodo de difieren por ms que esta r tabulada (para cualquier nivel dado)
anlisis ha sido establecida como el valor apropiado tabulado deben ser considerados como derivados de poblaciones
en las tablas de precisin. Dos resultados de anlisis simples, diferentes o no idnticas.
obtenidos bajo procedimientos de anlisis normales, que

TABLA 2 Prueba de Precisin Categora 1

NOTA 1

Sr = desviacin estndar dentro de del laboratorio

r = repetitividad (en unidades de medicin).
(r) = repetitividad (en porciento).
SR = desviacin estndar entre laboratorio.
R = reproducibilidad (en unidades de medicin).
(R) = reproducibilidad (en porcentaje).
PARA (R) Y (R) LA PRECISION ES PORCIENTO RELATIVO (ES DECIR, PORCIENTO DE UN PORCIENTO EN AQUELLOS CASOS DONDE EL PORCIENTO ES LA PROPIEDAD MEDIDA)

Numero de Laboratorios Dentro de Laboratorios Entre Laboratorios

Mtodo de Prueba en Propiedad
Programa Rango Sr r (r) SR R (R)
Solidos totales, %:
Secado 16 h a 70 2C 13 59.168.3 0.11 0.31 0.49 0.16 0.45 0.71
Secado 2 h a 100 2C 13 60.068.3 0.09 0.26 0.41 0.18 0.51 0.80
Contenido de goma seca,% 11 58.066.8 0.35 0.99 1.59 1.23 3.48 5.58
Alcalinidad total, %
Procedimiento recomendado 12 0.1370.780 0.011 0.030 6.63 0.032 0.090 19.72
Procedimiento alterno 12 0.1720.800 0.010 0.030 6.09 0.024 0.068 13.99
Contenido de residuos,% 8 0.00080.0785 0.0060 0.0169 43.33 0.0148 0.0419 105.54
Contenido de coagulo,% 10 0.0020.076 0.005 0.014 35.90 0.014 0.040 102.56
Numero KOH 12 0.490.79 0.01 0.03 4.69 0.03 0.08 12.50
Estabilidad mecnica, s 8 10202650 37 105 5.7 177 501 27.3
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APENDICE

(Informacin no Obligatoria)

X1. Tabla X1.1

TABLA X1.1 Valores de Conversin de Densidad para Ltex de Goma Natural de Hevea brasiliensis

NOTA 1La tabla est basada en una densidad mxima de agua de 999.972 Kg/m2 y tomada del Manual de Qumica y Fsica, 65th Edicin. 1984,
CRC Press, Inc., Boca Raton, FL, USA.
Temperatura, Densidad del Correccin para Contenido de Goma Seca, %
C agua, Mg/m3
20 25 30 35 40 45 50 55 60 65
0 0.99984 0.0000 0.0000 0.0000 0.0000 0.0000 0.0000 0.0000 0.0000 0.0000 0.0000
2 0.99994 0.0002 0.0003 0.0004 0.0004 0.0005 0.0006 0.0006 0.0007 0.0008 0.0008
4 0.99998 0.0005 0.0006 0.0008 0.0009 0.0010 0.0012 0.0013 0.0014 0.0016 0.0017
6 0.99994 0.0008 0.0010 0.0012 0.0014 0.0016 0.0018 0.0020 0.0022 0.0024 0.0026
8 0.99985 0.0011 0.0014 0.0017 0.0019 0.0022 0.0025 0.0027 0.0030 0.0032 0.0035
10 0.99970 0.0015 0.0019 0.0022 0.0025 0.0028 0.0032 0.0035 0.0038 0.0041 0.0044
12 0.99950 0.0020 0.0024 0.0028 0.0031 0.0035 0.0039 0.0042 0.0046 0.0049 0.0053
14 0.99924 0.0025 0.0029 0.0034 0.0038 0.0042 0.0046 0.0050 0.0054 0.0058 0.0062
16 0.99894 0.0030 0.0035 0.0040 0.0045 0.0049 0.0054 0.0059 0.0063 0.0068 0.0072
18 0.99860 0.0035 0.0041 0.0046 0.0052 0.0057 0.0062 0.0067 0.0072 0.0077 0.0082
20 0.99820 0.0041 0.0047 0.0053 0.0059 0.0065 0.0070 0.0076 0.0081 0.0086 0.0092
22 0.99777 0.0048 0.0054 0.0060 0.0066 0.0073 0.0079 0.0085 0.0090 0.0096 0.0102
24 0.99730 0.0054 0.0061 0.0068 0.0074 0.0081 0.0087 0.0094 0.0100 0.0106 0.0112

TABLE X1.1 Continuacin

Temperatura Densidad de Correccin para Contenido de Goma Seca, %
C agua, Mg/m3
20 25 30 35 40 45 50 55 60 65
26 0.99678 0.0061 0.0068 0.0075 0.0082 0.0089 0.0096 0.0103 0.0109 0.0116 0.0122
28 0.99623 0.0068 0.0076 0.0083 0.0090 0.0098 0.0105 0.0112 0.0119 0.0126 0.0133
30 0.99565 0.0076 0.0084 0.0091 0.0099 0.0107 0.0114 0.0122 0.0129 0.0136 0.0143
32 0.99503 0.0083 0.0092 0.0100 0.0108 0.0116 0.0124 0.0131 0.0139 0.0146 0.0154
34 0.99437 0.0091 0.0100 0.0108 0.0117 0.0125 0.0133 0.0141 0.0149 0.0157 0.0164
36 0.99368 0.0099 0.0108 0.0117 0.0126 0.0134 0.0143 0.0151 0.0159 0.0167 0.0175
38 0.99297 0.0108 0.0117 0.0126 0.0135 0.0144 0.0153 0.0161 0.0170 0.0178 0.0186
40 0.99222 0.0117 0.0126 0.0135 0.0145 0.0154 0.0163 0.0172 0.0181 0.0189 0.0197