Guia Análisis Estadísticos 2016

GUA DE ANLISIS ESTADSTICOS
FARMACUTICOS RAYERE, S.A.

REVISIN NO.: 03 Pgina 1 de 53
DEPARTAMENTO DESARROLLO Y ESTABILIDAD
CLAVE: GDES002
TTULO GUA DE ANLISIS ESTADSTICOS DE RESULTADOS POR EL PAQUETE

ESTADSTICO STATGRAPHICS CENTURIN
GUA DE ANLISIS ESTADSTICO DE RESULTADOS

POR EL PAQUETE ESTADSTICO STATGRAPHICS CENTURIN
01/OCTUBRE/2016
CLAVE: GDES002

PGINA
PARMETRO APLICACI DONDE SE
PRUEBAS EN DATOS CRITERIO DE
DE N ESPECIFICACIN PRESENTA
STATGRAPHICS REQUERIDOS ACEPTACIN
VALIDACIN ANALITICA UN
EJEMPLO
VALORACIN,
DISOLUCIN,
ESPECIFICIDAD O NO SE REALIZA
IMPUREZAS Y/O NO APLICA NO APLICA NO APLICA NO APLICA
SELECTIVIDAD NINGUNA PRUEBA
SUSTANCIAS
RELACIONADAS
VALORACIN, TODOS LOS
DISOLUCIN, DATOS PARA
PRUEBA DE PRUEBA DE
IMPUREZAS Y/O REALIZAR Los datos son normales P > 0.05 7
NORMALIDAD NORMALIDAD
SUSTANCIAS PRUEBAS
RELACIONADAS ESTADISTICAS
VALORACIN, ANALISIS DE UNA El Coeficiente de

CV< 1.5% 10
ADECUABILIDAD Y DISOLUCIN, VARIABLE Variacin
PROPIEDAD
PRECISION DEL IMPUREZAS Y/O
MEDIDA (Y) Valores dentro de
SISTEMA SUSTANCIAS GRFICO DE Variabilidad de los datos
RELACIONADAS las lneas de 12
CONTROL en la Propiedad medida
control
Valor de P en un
Anlisis de varianza P< 0.05
(ANOVA)
REGRESIN SIMPLE El Coeficiente de

r 0.99
Correlacin (r)
CONCENTRACIN
CORREGIDA POR
LA PUREZA (X) El Coeficiente de 13
r 0.98
Y PROPIEDAD Determinacin (r2)
VALORACIN, MEDIDA (Y)
DISOLUCIN,
LINEALIDAD DEL
IMPUREZAS Y/O
SISTEMA
SUSTANCIAS Intervalo de confianza
MODELOS DE No debe de incluir
RELACIONADAS para la pendiente
CALIBRACIN el cero
(IC (1))
ANLISIS DE UNA El Coeficiente de

CV< 1.5% 17
VARIABLE Variacin
FACTOR
Valores dentro de
GRFICO DE Variabilidad de los
las lneas de 18
CONTROL datos del Factor
control
El Coeficiente de
r2 0.98
Determinacin (r2)
REGRESIN SIMPLE CONCENTRACIN
VALORACIN, El Coeficiente de
LMITE DE CORREGIDA POR r 0.99
IMPUREZAS Y/O Correlacin (r) 20
DETECCIN Y LA PUREZA (X) Y
SUSTANCIAS
CUANTIFICACIN PROPIEDAD
RELACIONADAS
MEDIDA (Y)
MODELOS DE Intervalo de confianza No debe incluir el
CALIBRACIN para la pendiente cero
(IC (1))
PARMETRO APLICACI PRUEBAS EN DATOS ESPECIFICACIN CRITERIO DE PAGINA

DE N STATGRAPHICS REQUERIDOS ACEPTACIN DONDE SE
VALIDACIN ANALITICA PRESENTA
UN
CLAVE: GDES002

EJEMPLO

CV< 1.5% 10
VARIABLE Variacin
EVALUACION DEL
DISOLUCIN FACTOR
FILTRO
COMPARACIN DE
Valor de P en la Prueba
DOS MUESTRAS P 0.05 21
de Hiptesis
INDEPENDIENTES
Valor de P en un
Anlisis de Varianza P< 0.05
(ANOVA)
El Coeficiente de
REGRESIN SIMPLE r 0.99
Correlacin (r)
El Coeficiente de
r2 0.98
Determinacin (r2)
VALORACIN,
DISOLUCIN, CANTIDAD
IMPUREZAS Y/O ADICIONADA (X)
Intervalo de confianza 25
SUSTANCIAS Y CANTIDAD Debe incluir la
para la pendiente
RELACIONADAS RECUPERADA (Y) unidad
(IC (1))
Intervalo de confianza
MODELOS DE
para la ordenada al Debe incluir el cero
CALIBRACIN
origen (IC (0))
LINEALIDAD DEL
METODO,
CVy/x < 2.0%
El coeficiente de
Cromatogrficos
variacin de regresin
CVy/x < 3.0%
(CVy/x)
Espectrofotomtricos
CANTIDAD
Por ciento de Error
ADICIONADA (X) Y
Relativo (Calcular en No Mayor al 2.0% NO APLICA
CANTIDAD
Excel)
RECUPERADA (Y)
CANTIDAD
DISOLUCIN ADICIONADA (X) Y
CANTIDAD
P 0.01 O
RECUPERADA (Y) NO PRESENTA
COMPARACION DE DEPENDE DE LO
DIFERENECIAS
LINEAS DE SUGERIDO EN EL 29
CONCENTRACIN SIGNIFICATIVAS EN
REGRESIN PAQUETE
CORREGIDA POR LAS PENDIENTES
ESTADISTICO
LA PUREZA (X) Y
PROPIEDAD
MEDIDA (Y)
PAGINA
EJEMPLO
CLAVE: GDES002

Prueba de Hiptesis
P > 0.05
para Ho
ANLISIS DE UNA Intervalo de Confianza El valor esperado

VARIABLE del Por ciento de debe estar incluido
EXACTITUD DEL Recobro dentro del intervalo
METODO Y VALORACIN, POR CIENTO
REPETIBILIDAD DISOLUCIN RECUPERADO CV 2.0% 32
(PRECISIN) El Coeficiente de Cromatogrficos
Variacin CV 3.0%
Espectrofotomtricos
Variabilidad de los datos

GRFICO DE Valores dentro de las
del Por ciento de
CONTROL lneas de control
Recobro

CV 3.0%
VARIABLE Variacin
Valor de P en el Anlisis
TOLERANCIA de Varianza
INTER VALORACIN, Multifactorial (ANOVA) 27
DA/ANALISTA DISOLUCIN
ANOVA POR CIENTO A: Analista
P 0.05
MULTIFACTORIAL RECUPERADO
B: Da
AB: Interaccin
CV 2.0%
TOLERANCIA
VALORACIN, ANLISIS DE UNA POR CIENTO El Coeficiente de Cromatogrficos
EQUIPO, CELDA, 41
DISOLUCIN VARIABLE RECUPERADO Variacin CV 3.0%
COLUMNA, ETC
Espectrofotomtricos
Valor de P en el Anlisis
ANOVA SIMPLE de Varianza Factorial P 0.05
(ANOVA)
Valor de P P 0.05
VALORACIN, POR CIENTO 44

ROBUSTEZ ANOVA SIMPLE IdiI 2.0%
DISOLUCIN. RECUPERADO Diferencia Absoluta de
Cromatogrficos
cada condicin respecto
IdiI 3.0%
del anlisis normal IdiI
Espectrofotomtricos
PAGINA
EJEMPLO
ESTABILIDAD DE VALORACIN, ANOVA SIMPLE POR CIENTO Valor de P en el Anlisis P 0.05 46
LA MUESTRA DISOLUCIN. RECUPERADO de Varianza Factorial
ANOVA
CLAVE: GDES002

IdiI 2.0%
Diferencia Absoluta de
Cromatogrficos
cada condicin respecto
IdiI 3.0%
del anlisis inicial IdiI
Espectrofotomtricos
Variabilidad de los datos

GRFICO DE Valores dentro de las
del Por ciento de
CONTROL lneas de control
Recobro
La presente gua nos permitir utilizar el paquete estadstico Statgraphics Centurin 17 para el anlisis de los
resultados obtenidos en los distintos anlisis y principalmente en las validaciones de mtodos analticos ya
sea por cromatografa de alta resolucin y/o espectrofotomtricos.
Considerar los siguientes requisitos:

1. Los resultados obtenidos directamente del equipo (propiedad medida como rea o absorbancia,
cantidad recuperada y/o por ciento recuperado).
2. Pureza de la materia prima y del estndar.

CLAVE: GDES002

3. Formatos de Excel.
Ordenar los datos correctamente en una hoja de Excel utilizando el archivo que se encuentra en la carpeta de
Desarrollo, dentro de esta carpeta buscar la que dice Formatos, dentro de esta carpeta buscar la carpeta con
el nombre FORMATO_VALIDACIN y seleccionar el nombre del archivo que corresponda al anlisis.
Desarrollo Formatos Plantillas de Validacin Seleccionar el archivos que corresponde al anlisis

(materia prima, producto o disolucin).
Para validacin de mtodo de cuantificacin: ORDEN DE DATOS PRODUCTO
Para validacin de mtodo de cuantificacin: ORDEN DE DATOS PRODUCTO DISOLUCION
Para validacin de mtodo de cuantificacin: ORDEN DE DATOS PLACEBOS CARGADOS_MP
4. Datos necesarios para ingresar a Excel:
ADECUABILIDAD DEL SISTEMA

Propiedad medida
Factor capacidad, resolucin, factor de coleo, nmero de platos tericos, etc. (cuando proceda)
PRECISIN DEL SISTEMA

Pesos, alcuotas, volmenes
Propiedad medida (rea o absorbancia)
LINEALIDAD DEL SISTEMA, LMITE DE DETECCIN, LMITE DE CUANTIFICACIN Y EVALUACIN

DEL FILTRO
Pesos, alcuotas, volmenes
LINEALIDAD DEL MTODO, EXACTITUD DEL MTODO Y REPETIBILIDAD (PRECISIN)

Pesos, alcuota, volmenes
Cantidad adicionada
TOLERANCIA INTER DA/ANALISTA
Pesos, Alcuotas, volmenes
Cantidad adicionada por da y analista
TOLERANCIA, ROBUSTEZ, ESTABILIDAD DE LA MUESTRA

Pesos, Alcuotas, volmenes
CLAVE: GDES002

En la prueba de normalidad no es necesario hacer ninguna modificacin, ya que se liga a los datos de los
parmetros de validacin.
Para todos los parmetros copiar y pegar la tabla en borde rojo ya que estos son los datos que se
encuentran organizados de tal forma que Statgraphics pueda hacer el anlisis.
I. DESARROLLO
Nota: Dar click en aceptar cada vez que se seleccione algn icono o palabra.
A. Prueba de normalidad:
La verificacin de la hiptesis de normalidad resulta esencial para poder aplicar muchos de los
procedimientos estadsticos que habitualmente se manejan ya que estos asumen la normalidad de los datos
observados.
Para todos los datos de cada parmetro analtico que se les requiera hacer anlisis estadsticos (por ciento
de recobro, propiedad medida y factor primero se har la prueba de normalidad de la siguiente forma:
La prueba de normalidad se deber hacer a cada parmetro y por cada condicin. Se obtienen los
siguientes datos de la hoja de Excel (Prueba de Normalidad) los cuales estn vinculados a los resultados de
cada uno de los parmetros de validacin:
DATOS
99.50
100.07
99.65
100.50
101.71
99.53
99.60
98.99
98.77
98.61
99.67
99.63
100.45
102.12
99.17
99.20
98.53
CLAVE: GDES002

99.33
100.42
99.10
99.13
98.98
99.26
99.55
101.18
1. Copiar los datos de Excel y pegar en una hoja de Stagraphics.
2. Ir al men Analizar- Datos continuos seleccionar Ajuste de Distribuciones y despus Ajuste de

Datos No Censurados
CLAVE: GDES002

3. Seleccionar los datos a ser analizados puede ser: rea, absorbancia, factor, cantidad recuperada,
por ciento de recobro.
4. Activar la Prueba de Normalidad (como ayuda activar el histograma del apartado de grficos).
Observar el valor de P. Este valor significa la probabilidad de que los datos provengan de una distribucin
normal. Si la probabilidad es menor a 0.05 asumir que no proviene de una distribucin normal y se debe
investigar la razn (ver el histograma).
Si el valor de P es mayor a 0.05 asumir que los datos provienen de una distribucin normal.
CLAVE: GDES002

Si se determina que los datos provienen de una distribucin normal se realiza el anlisis de datos de cada
parmetro de la siguiente forma:
B. ADECUABILIDAD Y PRECISIN DEL SISTEMA.
1. Copiar los valores de la Propiedad medida (rea o absorbancia), de la hoja de Excel de formato
especfico.
AREA
4.0681
4.1357
4.1021
4.0878
4.0496
4.0775
2. Pegar los datos en hoja de Statgraphics.
3. Para determinar el CV de los valores de la propiedad medida (rea o absorbancia), hacer un

anlisis de una variable. Ir al men Analizar, seleccionar el men Datos continuos y seleccionar Anlisis de
una variable.
CLAVE: GDES002

4. Seleccionar los datos a analizar (rea).
5. Seleccionar Resumen Estadstico de Tablas y Grficos.
RESULTADO
El valor del coeficiente de variacin debe ser menor a 1.5 %
6. Realizar un grfico de control para una variable. Seleccionar la opcin como se muestra en la
imagen.
CLAVE: GDES002

5. Seleccionar la columna de la propiedad medida (rea o absorbancia) y determinar el tamao de la

muestra por cada concentracin realizada (por ejemplo dos en este caso). Posteriormente aceptar las
Opciones de Grficos X-bar y R sugeridas.
6. Seleccionar de Tablas y Grficos: Reporte por Subgrupo y Grfico de Rangos.
RESULTADO
Todos los puntos en la Grfica de Rangos deben estar dentro de las lneas rojas de control. Por lo que no
hubo ningn cambio de la concentracin o de la propiedad obtenida en la respuesta especfica a esas
condiciones. En caso de que algn valor salga de los lmites este no deber ser mayor al valor de dos sigma.
CLAVE: GDES002

Los resultados que se reportan para Precisin del Sistema son:
El grfico control de rangos

Tabla del reporte de Subgrupos
Coeficiente de variacin (CV)
NOTA: En caso de disolucin realizar la precisin de sistema con los valores del factor de linealidad de
sistema.
C. LINEALIDAD DEL SISTEMA
7. Copiar los datos de Excel concentracin (X) la cual esta corregida por la pureza del estndar, propiedad
medida (Y) y el factor (Y / X).
CONCENTRACION (X) AREA (Y) FACTOR
1.59679 3.2073 2.00056

1.59679 3.2340 2.01722
1.79639 3.6753 2.03776
1.79639 3.6531 2.02545
1.99598 4.0493 2.02061
1.99598 4.0940 2.04291
2.19558 4.5198 2.05035
2.19558 4.4879 2.03588
2.39518 4.9213 2.04645
2.39518 4.8815 2.02990
CLAVE: GDES002

8. Pegar en la hoja de Statgraphics Centurin.
9. Realizar el anlisis de regresin de la curva de calibracin de linealidad del sistema: Seleccionar la

Opcin de Regresin Lineal Simple.
10. Asignar X (concentracin), Y (propiedad medida, rea o absorbancia) y seleccionar aceptar.

Posteriormente elegir Lineal y aceptar.
CLAVE: GDES002

11. Los datos requeridos se obtienen al seleccionar en Tablas, Resumen de Anlisis y Prueba de
Carencia de Ajuste (cuando se requiera). Y en Grficos Grfico del Modelo Ajustado y Observado vs
Predicho.
RESULTADO:
Observar el valor de P en la tabla ANOVA debe ser menor que 0.05, para determinar que existe una relacin
estadsticamente significativa entre la propiedad medida AREA (Y) y CONCENTRACION (X) con un nivel de
confianza del 95.0%, por lo cual representa que existe linealidad.
El valor de r (coeficiente de correlacin) debe ser mayor a 0.99 y el valor de r 2 (coeficiente de determinacin)
0.98.
CLAVE: GDES002

12. Para determinar el intervalo de confianza para la pendiente ((IC (1)), realizar el paso 7,
seleccionando al final Modelos de Calibracin.
13. Asignar X (concentracin), Y (propiedad medida, rea o absorbancia) y seleccionar aceptar.

Posteriormente elegir Lineal y aceptar.
1. Seleccionar en Tablas y Grficos, Intervalos de Confianza

CLAVE: GDES002

RESULTADO:
El intervalo de confianza para la pendiente ((IC (1)), no debe incluir el cero.
2. Para determinar el coeficiente de variacin (CV) del factor, hacer un anlisis de una variable. Ir al
men Analizar, seleccionar el men Datos continuos y posteriormente Anlisis de una variable.
3. Seleccionar el dato a analizar (factor).

CLAVE: GDES002

4. Seleccionar Resumen Estadstico de Tablas y Grficos.
RESULTADO
El valor del coeficiente de variacin debe ser menor a 1.5%.
5. Realizar un grfico de control para una variable. Seleccionar la opcin como se muestra en la
imagen.
CLAVE: GDES002

NOTA: Los grficos X-bar y R se utilizan para subgrupos con una cantidad de datos de n= 2 hasta n= 9, las
grficas X-bar y S comprenden datos de n > 9, y los grficos de individuos cuando los datos no estn
relacionados entre s. Para este caso, se realizaran grficos X-bar y R.
6. Seleccionar la columna de factor y determinar el tamao de la muestra por cada concentracin

realizada (por ejemplo dos en este caso). Posteriormente aceptar las Opciones de Grficos X-bar y R
sugeridas.
7. Seleccionar de Tablas y Grficos: Reporte por Subgrupo y Grfico de Rangos.
RESULTADO
Observar que todos los puntos de la grfica de Rangos estn dentro de las lneas rojas de control. Por lo que
no hubo ningn cambio de la concentracin o de la propiedad obtenida en la respuesta especifica a esas
CLAVE: GDES002

condiciones. En la tabla de subgrupos en la seccin de violaciones verificar que ningn dato salga de los
lmites.
En caso de que algn valor salga de los lmites este no deber ser mayor al valor de dos sigma.
Los resultados que se reportan para linealidad del sistema son:
El grfico de linealidad del sistema, indicando en este el valor del coeficiente de determinacin (r 2) y
la ecuacin de la regresin.
Coeficiente de Correlacin (r)
Coeficiente de determinacin (r2)
Tabla de Regresin para el modelo lineal.
Ecuacin que representa la lnea recta
Valor de P en la tabla de ANOVA
Intervalo de confianza para la pendiente (IC (1))
El grfico de control de rangos
Tabla del reporte de subgrupos
D. LMITE DE DETECCIN Y CUANTIFICACIN
8. Realizar los pasos 1 al 20 correspondientes a la Linealidad del sistema.
Los resultados que se reportan para el lmite de deteccin son:
El grfico de linealidad del lmite de deteccin, indicando en este el valor del coeficiente de
determinacin (r2) y la ecuacin de la regresin.
Lmite de deteccin y/o cuantificacin encontrado (se indicara el clculo en el protocolo)
CLAVE: GDES002

EVALUACIN DEL FILTRO (PARA DISOLUCIN)
9. Copiar los datos de Excel que estn en borde rojo: Tratamiento de la muestra y el factor.
14. Pegar los datos en hoja de Statgraphics Centurion.

CLAVE: GDES002

15. Para determinar si existe adherencia del frmaco al filtro hacer un anlisis de comparacin de dos
muestras. Ir al men Analizar, seleccionar el men Datos continuos y seleccionar Comparacin de
dos muestras-muestras independientes.
16. Seleccionar el tipo de entrada de Columnas de Cdigos y Datos, en la casilla de Datos

seleccionar Factor y en la casilla de Cdigo de Muestra seleccionar Tratamiento de la muestra.
17. Seleccionar las tablas y grficos que se quieren visualizar: Comparacin de Medias,
Comparacin de Desviacin Estndar, Grfico de Caja y Bigotes e Histograma.
CLAVE: GDES002

18. Revisar el resultado de la comparacin de desviacin estndar y verificar si la prueba de hiptesis

nula se acepta o se rechaza con el valor de P, si este es mayor a 0.05 se acepta, si es menor se rechaza.
Este resultado se utilizara para el siguiente paso.
19. Dar click derecho sobre la ventana de comparacin de medias y en base al punto anterior se activa
o no el recuadro de Asumir Sigmas Iguales. Se activa el recuadro en caso de que la hiptesis nula de
comparacin de la desviacin se haya aceptado, de lo contrario desactivarla.
RESULTADO
Observar que al comparar medias con la prueba t el valor de P debe ser mayor a 0.05 para establecer que no
existe diferencia significativa al tratar la muestra con filtro y sin filtro lo que nos llevara a concluir que el filtro
CLAVE: GDES002

no retiene al principio activo. De caso contrario verificar visualmente si algn punto en especfico est
afectando nuestro resultado, o con ayuda del anlisis de grficos de control n=2 detectar cul o cules son los
puntos que afectan el resultado, es decir, error tipo 1 (alfa) equivalente a encontrar un resultado falso positivo,
porque el investigador llega a la conclusin de que existe una diferencia entre las hiptesis cuando en
realidad no existe.
ANLISIS DE GRAFICO DE CONTROL QUE AYUDA A DETECTAR PUNTOS ERRANTES
20. En la opcin Analizar seleccionar Datos Continuos y posteriormente seleccionar Grficos de

Control - X-bar y R.
21. Seleccionar el factor con tamao de subgrupos de n=2. Posteriormente aceptar las condiciones de
Opciones de Grficos X-bar y R.
CLAVE: GDES002

22. Realizar el paso 11 y observar el grfico de control de rangos y detectar el (los) punto(s) que esta(n)
fuera de control y verificar donde est el error y solucionarlo reanalizando la (las) muestras fuera de
control.
DETERMINACION DE INTERVALO DE POR CIENTO DE RECOBRO
23. El criterio para determinar el intervalo de confianza del por ciento de recobro es +1% y -1% del valor
esperado en base en la pureza de la materia prima con la que se debe evaluar los parmetros de
linealidad, exactitud, reproducibilidad y robustez.
E. LINEALIDAD DEL MTODO
24. Copiar la tabla con datos de cantidad adicionada, cantidad recuperada y por ciento recuperado de
la hoja de Excel.
CANTIDAD ADICIONADA CANTIDAD RECUPERADA POR CIENTO RECUPERADO

(mg) (mg) (%)
40.20 39.63 98.58

40.20 39.48 98.20
39.90 39.14 98.09
50.10 49.58 98.97
50.10 49.39 98.59
50.20 49.70 99.00
60.20 59.81 99.35
CLAVE: GDES002

60.00 58.95 98.26

60.20 59.36 98.61
25. Pegar la tabla en Statgraphics.
26. Realizar el Anlisis de Regresin de la cantidad adicionada y cantidad recuperada: Seleccionar la

Opcin de Un Factor - Regresin Simple.
27. Asignar X (cantidad adicionada) y Y (cantidad recuperada).
28. Activar las opciones de Lineal en Opciones Regresin Simple y posteriormente Resumen de
anlisis (Prueba de Carencia de ajuste, cuando se requiera), Grfico del Modelo ajustado y
Observado vs Predicho en Tablas y Grficos.
CLAVE: GDES002

RESULTADO
El valor de r (coeficiente de correlacin) debe ser mayor a 0.99 y el valor de r 2 (coeficiente de determinacin)
debe ser mayor a 0.98
El valor de P en la tabla ANOVA debe ser menor que 0.05, para determinar que existe una relacin
estadsticamente significativa entre Cantidad Adicionada y Cantidad recuperada con un nivel de confianza del
95.0%, por lo cual representa que existe linealidad.
El valor del Coeficiente de variacin de la regresin (CVy/x) (calculado con el error estndar del estadstico
entre la media de Y por 100) debe ser menor al 2.0% para mtodos cromatogrficos o menor a 3.0% si es
espectrofotomtrico.
CVy/x = 0.212833 x 100

49.4489
CVy/x = 0.00430%
CLAVE: GDES002

29. Seleccionar el men Mejorar y la opcin Anlisis de Regresin, Un Factor y Modelos de

Calibracin.
30. Asignar Y (Cantidad recuperada) y X (Cantidad Adicionada).
31. En las opciones de Modelos de calibracin, seleccionar Lineal. Posteriormente en Tablas y Grficos
seleccionar Intervalos de Confianza y desactivar todas las graficas.
32. Observar los intervalos de confianza de la ordenada al origen (constante) y la pendiente.

CLAVE: GDES002

RESULTADO
Observar que el valor de cero debe quedar incluido en el intervalo de confianza al 95% para la ordenada al
origen (constante) y el valor uno debe quedar incluido en el intervalo de confianza al 95% para la pendiente.
Los resultados que se reportan para Linealidad del Mtodo son:
El grfico de linealidad del sistema, indicando en este el valor del coeficiente de determinacin (r 2) y
la ecuacin de la regresin.
Valor de P en la tabla de ANOVA
Intervalo de confianza para la ordenada al origen (IC (0))
El Coeficiente de variacin de la regresin (CVy/x)
EN EL CASO DE DISOLUCIN SE DEBERA COMPARAR LAS PENDIENTES DE LINEALIDAD DEL

SISTEMA Y DEL MTODO.
33. Para determinar si existe diferencia significativa de las pendientes de la regresin de Linealidad del
Sistema y del Mtodo, copiar la tabla de Excel donde incluye Linealidad, Concentracin y Propiedad
medida.
CLAVE: GDES002

LINEALIDAD CONCENTRACIN (mg/mL) PROPIEDAD MEDIDA
SISTEMA 0.0890 1037983

SISTEMA 0.0890 1056152
SISTEMA 0.1113 1329745
SISTEMA 0.1113 1324072
SISTEMA 0.1558 1864280
SISTEMA 0.1558 1873202
SISTEMA 0.2226 2671123
SISTEMA 0.2226 2676487
34. Pegarlos SISTEMA 0.2671 3183596 en
Statgraphics SISTEMA 0.2671 3195334 Centurion
METODO 0.0863 1021137
METODO 0.0888 1052047
METODO 0.0903 1082983
METODO 0.1130 1350601
METODO 0.1130 1355233
METODO 0.1180 1399031
METODO 0.1574 1876867
METODO 0.1584 1882016
METODO 0.1574 1871648
METODO 0.2240 2638902
METODO 0.2320 2772571
METODO 0.2240 2680648
METODO 0.2684 3175208
METODO 0.2663 3148111
METODO 0.2684 3188467
CLAVE: GDES002

35. Seleccionar el men Mejorar y la opcin Anlisis de Regresin Un Factor-Comparacin de

Lneas de Regresin.
36. Asignar la variable dependiente como la propiedad medida y la variable independiente la

concentracin, el cdigo de Niveles se le asigna a la columna que tiene el nombre de linealidad.
37. Desactivar las opciones de Opciones de Comparacin de Lneas de Regresin. Seleccionar de

Tablas y Grficos: Resumen del Anlisis, Suma de cuadrados Condicionales y Grfico del Modelo
Ajustado.
RESULTADOS
Esta tabla le permite evaluar la significancia estadstica de los trminos en el modelo. Dependiendo del
modelo el paquete estadstico indica si existen diferencias o no entre las pendientes y las ordenadas
(interceptos).
Por ejemplo: Si el valor de P para las pendientes es mayor que 0.1, se concluye que no existen diferencias
estadsticas entre las pendientes de la linealidad del sistema y del mtodo con un nivel de confianza del 90%
o mayor.
CLAVE: GDES002

Los resultados que se reportan para linealidad del mtodo de una disolucin
El grfico de linealidad del mtodo.

Tabla de ANOVA con el valor de P
Tabla de regresin de Regresin para el modelo lineal.
Tabla de carencia de ajuste con el valor de P
Intervalos de confianza de la ordenada al origen
Intervalos de confianza de la pendiente
Error relativo debido a la regresin (lo obtenemos de Excel)
Comparacin de las pendientes de la regresin de linealidad y ordenada al origen.
F. EXACTITUD DEL MTODO Y REPETIBILIDAD (PRECISIN)
38. Con los datos de por ciento de recobro de la linealidad de mtodo, realizar el anlisis de exactitud
POR CIENTO
RECUPERADO_LM
100.15
100.28
100.15
100.04
99.36
99.36
99.92
99.96
CLAVE: GDES002

99.33
99.35
100.13
100.37
39. Copiar los datos de la hoja de Excel y pegarlos en Statgraphics
40. Realizar un Grfico de Control para X-bar y R de la propiedad medida (Por ciento recuperado).
Seleccionar la opcin como se muestra en la imagen.
41. Seleccionar la columna de por ciento recuperado e indicar el tamao de la muestra (n= 6).
CLAVE: GDES002

10. Modificar las opciones de Grfico X-bar y R, cambiando el valor de las sigmas a 2 y -2 para Lmites
de control para X-bar y Lmites de control para Rango. Activar Estudio inicial en Tipo de Estudio
42. Seleccionar Resumen del Anlisis, Reporte por Subgrupo, Grfico X-bar y Grfico de Rango de
Tablas y Grficos.
RESULTADO
Observar que todos los puntos en el Grfico X-bar y en Grfico de Rango estn dentro de las lneas rojas de
control. Por lo que no hubo ningn cambio de la concentracin o de la propiedad obtenida en la respuesta
especifica a esas condiciones. En caso de que algn valor salga de los lmites este no deber ser mayor al
valor de dos sigma.
CLAVE: GDES002

43. Realizar un Anlisis de una Variable para determinar el C.V. y la prueba de hiptesis del por
ciento recuperado.
44. Seleccionar los datos de por ciento recuperado.
45. Seleccionar las tablas y grficos que se requieren para el anlisis: Resumen Estadstico,
Intervalos de Confianza, Pruebas de Hiptesis, Grfico de Caja y Bigotes y Grfico de
Probabilidad Normal.
CLAVE: GDES002

46. Para cambiar el valor de la media por 100% que es lo que se espera dar click derecho en la
ventana de prueba de hiptesis y seleccionar Opciones de Ventana. Indicar el valor de 100% y
desactivar las casillas restantes.
RESULTADOS
El valor de coeficiente de variacin de todos los datos debe ser menor al 1.5%.
Para poder afirmar que los resultados provienen de una poblacin con promedio al valor esperado (100%)
requerimos que el valor de P en la prueba de hiptesis sea mayor a 0.05, y en el intervalo de confianza de por
ciento de recobro debe de incluirse el valor esperado.
CLAVE: GDES002

Los resultados que se reportan para por ciento recuperado para exactitud del mtodo y
repetibilidad (precisin) son:
Reporte de Subgrupos
Grficos de Rangos
Valor de P para la prueba de hiptesis
Intervalo de confianza de por ciento de recobro.
Grfico de caja de variacin con relacin al valor de la media
G. TOLERANCIA INTER DA/ANALISTA
47. Ordenar los datos en Excel para cada analista, los dos das y el por ciento de recobro (o
recuperado).
POR CIENTO
DIA ANALISTA RECUPERADO (%)
1 1 99.26
1 1 98.85
1 1 99.55
1 2 99.56
1 2 98.76
1 2 99.3
2 1 98.79
2 1 99.6
2 1 98.7
2 2 99.48
2 2 98.84
CLAVE: GDES002

2 2 98.91
48. Copiar los datos de las Tablas de Excel y pegar la tabla en Statgraphics.
49. Realizar un anlisis de ANOVA multifactorial (Variable dependiente es el por ciento recuperado y los
factores son el da y el analista). Ir a men Mejorar y seleccionar Anlisis de Varianza - ANOVA
multifactorial
50. Determinar la variable dependiente (por ciento recuperado) y los factores (Da y Analista).
51. Aparece una pantalla como la que se muestra. Cambiar el nmero de interacciones a 2.
CLAVE: GDES002

52. En opciones de Tablas y Grficos, seleccionar Tabla ANOVA y Grfico de Medias.
53. Dar click derecho en el Grfico de Medias y seleccionar opciones de ventana y cambiar el factor
(da, analista) para obtener el grfico con el factor analista y el factor da.
CLAVE: GDES002

RESULTADO
Para la Tolerancia inter da/analista no deben observarse cambios significativos en el promedio al realizar el
anlisis en diferentes das y con diferentes analistas.
Evaluar el valor de P donde ningn valor es menor a 0.05 esto quiere decir que no existe algn efecto del da
y del analista significativo en los por ciento de recobro con una probabilidad de 95.0%.
54. Realizar un Anlisis de una Variable para determinar el CV.
55. Seleccionar los datos de por ciento recuperado.

CLAVE: GDES002

56. Seleccionar Resumen Estadstico y Grfico de Caja y Bigotes.
RESULTADOS
El de coeficiente de variacin debe ser menor o igual al 3.0%.
Los resultados que se reportan para por ciento

recuperado para los datos de tolerancia inter
da/analista son:
Tabla de suma de cuadrados tipo III (ANOVA)

Grafico de medias para cada factor (da y
analista).
H. TOLERANCIA (EQUIPO, CELDA,

COLUMNA, ETC.)
57. Copiar de los datos de Excel: equipo, celda, columna, etc. Segn proceda y por ciento recuperado.
CLAVE: GDES002

POR CIENTO
EQUIPO
RECUPERADO_TE
1 99.90
1 99.90
1 99.60
1 99.50
1 99.60
1 99.50
2 99.80
2 99.70
2 99.60
2 99.70
2 99.70
2 99.90
58. Pegar los datos en Statgraphics.
59. Hacer un anlisis de ANOVA simple. Ir al men Mejorar y seleccionar el submen Anlisis de
Varianza y ANOVA SIMPLE
CLAVE: GDES002

60. Seleccionar la variable dependiente que corresponde a por ciento recuperado para la tolerancia
(equipo, celda, columna, etc.) y el factor que es el equipo, celda, columna, etc. Sobre el que se desea
hacer el anlisis.
61. Seleccionar Tabla ANOVA y Grfico de Medias.
RESULTADO
Si el Valor de P es mayor a 0.05 se deduce que no existe un cambio significativo en los por ciento de recobro
por los diferentes equipos, celdas, columnas, etc.
CLAVE: GDES002

62. Realizar un anlisis de variable como se describe en los pasos 70 al 72 con los datos de tolerancia
equipo, celda, columna, etc.
RESULTADOS
El coeficiente de variacin debe ser menor o igual al 2.0% en mtodos cromatogrficos o menor o igual a 3.0
% en mtodos espectrofotomtricos.
Los resultados que se reportan para por ciento recuperado para los datos de tolerancia (equipo,
celda, columna, etc) son:
Tabla de ANOVA
Grafico de medias para el factor (equipo, celda, columna, etc.).
I. ROBUSTEZ
63. Copiar los datos de Excel.
POR CIENTO
FACTOR RECUPERADO
%
1 99.05
1 98.62
CLAVE: GDES002

1 99.62
2 98.46
2 99.01
2 98.84
3 99.72
3 98.46
3 99.62
64. Pegarlos en Statgraphics considerando hacer el cambio en el factor por pH, temperatura, etc.,
dependiendo de los factores a determinar.
66. Seleccionar la variable dependiente que corresponde a por ciento recuperado para la tolerancia
(equipo, celda, columna, etc.) y el factor que es el equipo, celda, columna, etc. Sobre el que se desea
hacer el anlisis.
CLAVE: GDES002

67. Seleccionar Tabla ANOVA, Pruebas de Mltiples Rangos, Grfico de Medias y Grfico de Anlisis
de Medias (ANOM).
RESULTADO
Si el Valor de P es mayor a 0.05 se deduce que no existe un cambio significativo en los por ciento de recobro
por los diferentes factores.
Las diferencias absolutas entre los diferentes factores contra la condicin normal es menor o igual a 2.0%
para mtodos cromatogrficos y es menor o igual a 3.0% para mtodos espectrofotomtricos.
CLAVE: GDES002

Los resultados que se reportan para por ciento recuperado para los datos de robustez son:
Tabla de ANOVA
Grafico de medias para los factores de la robustez
Tabla con las diferencias absolutas IdiI entre los diferentes factores contra la condicin normal
J. ESTABILIDAD DE LA MUESTRA
68. Ordenar los datos en Excel: Condicin y por ciento recuperado para los Tiempos y Temperaturas de
acuerdo a lo indicado en el protocolo 24 y 48 horas a Temperatura Ambiente y Refrigeracin.
POR CIENTO
CONDICIN
RECUPERADO_ES
INICIAL 100.46
INICIAL 100.61
INICIAL 100.69
INICIAL 100.79
INICIAL 99.79
INICIAL 99.86
T.A/24 Hrs. 98.30
T.A/24 Hrs. 98.18
T.A/24 Hrs. 103.20
T.A/24 Hrs. 103.06
T.A/24 Hrs. 100.26
CLAVE: GDES002

T.A/24 Hrs. 100.26

T.A/48 Hrs. 101.60
T.A/48 Hrs. 101.54
T.A/48 Hrs. 112.56
T.A/48 Hrs. 112.70
T.A/48 Hrs. 100.61
T.A/48 Hrs. 100.65
R/24 Hrs. 99.11
R/24 Hrs. 99.15
R/24 Hrs. 100.36
R/24 Hrs. 100.21
R/24 Hrs. 102.68
R/24 Hrs. 102.60
R/48 Hrs. 104.09
R/48 Hrs. 103.80
R/48 Hrs. 104.55
R/48 Hrs. 104.30
R/48 Hrs. 108.91
R/48 Hrs. 108.92
69. Copiar los datos de Excel y pegar la tabla en borde rojo en la hoja de Statgraphics.
CLAVE: GDES002

71. Seleccionar la variable dependiente que corresponde a por ciento recuperado para la estabilidad
de la muestra y el factor que es la condicin.
72. Seleccionar Tabla ANOVA, Tabla de medias, Grfico de Medias y Grfico Anlisis de Medias
(ANOM) de la opcin Tablas y Grficos.
RESULTADO
Si el Valor de P es mayor a 0.05 se deduce que no existe un cambio significativo en el por ciento de recobro
por lo que la muestra es establece a los condiciones sometidas.
CLAVE: GDES002

73. Realizar un Grfico de Control para X-bar y R, seleccionar la opcin como se muestra en la
imagen.
74. Seleccionar la columna de por ciento de recobro e indicar el tamao de muestra (n= 6).
CLAVE: GDES002

75. Aceptar las condiciones sugeridas de Opcin de Grficos X-bar y R.
76. Seleccionar en Tablas y Grficos: Resumen del Anlisis, Reporte de Subgrupo, Grfico X-bar y
Grfico de Rango.
RESULTADO
Observar que todos los puntos en el Grfico X-bar y en Grfico de Rango estn dentro de las lneas rojas de
control. Por lo que no hubo ningn cambio de la concentracin o de la propiedad obtenida en la respuesta
especifica a esas condiciones. En caso de que algn valor salga de los lmites este no deber ser mayor al
valor de dos sigma.
CLAVE: GDES002

Los resultados que se reportan para por ciento recuperado de los datos de estabilidad son:
Tabla de ANOVA
Grafico de ANOM
Tabla de Subgrupos
Grfico de Rangos
II. FIRMAS DE APROBACIN
NOMBRE FECHA ELABOR
Q.F.B. Gabriela P. Montes P. __________ ____________

Qumico analista de Desarrollo y Estabilidad
NOMBRE FECHA REVIS
Q.B.P. Ma. Eugenia Zavala M. __________ ____________

Supervisor de Desarrollo y Estabilidad
NOMBRE FECHA REVIS
Q.F.B. Laura Bautista A. __________ ____________

Gerente de Desarrollo y Estabilidad
CLAVE: GDES002

NOMBRE FECHA AUTORIZ
Q.F.B. Hilda L. Jarqun M. ___________ ____________

Responsable Sanitario

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GUA DE ANLISIS ESTADSTICOS

FARMACUTICOS RAYERE, S.A.

TTULO GUA DE ANLISIS ESTADSTICOS DE RESULTADOS POR EL PAQUETE

FARMACUTICOS RAYERE, S.A.

GUA DE ANLISIS ESTADSTICO DE RESULTADOS

TTULO GUA DE ANLISIS ESTADSTICOS DE RESULTADOS POR EL PAQUETE

VALORACIN, ANALISIS DE UNA El Coeficiente de

REGRESIN SIMPLE El Coeficiente de

ANLISIS DE UNA El Coeficiente de

PARMETRO APLICACI PRUEBAS EN DATOS ESPECIFICACIN CRITERIO DE PAGINA

TTULO GUA DE ANLISIS ESTADSTICOS DE RESULTADOS POR EL PAQUETE

ANLISIS DE UNA El Coeficiente de

TTULO GUA DE ANLISIS ESTADSTICOS DE RESULTADOS POR EL PAQUETE

ANLISIS DE UNA Intervalo de Confianza El valor esperado

Variabilidad de los datos

ANLISIS DE UNA El Coeficiente de

VALORACIN, POR CIENTO 44

TTULO GUA DE ANLISIS ESTADSTICOS DE RESULTADOS POR EL PAQUETE

Variabilidad de los datos

Considerar los siguientes requisitos:

2. Pureza de la materia prima y del estndar.

TTULO GUA DE ANLISIS ESTADSTICOS DE RESULTADOS POR EL PAQUETE

Desarrollo Formatos Plantillas de Validacin Seleccionar el archivos que corresponde al anlisis

Para validacin de mtodo de cuantificacin: ORDEN DE DATOS PRODUCTO

Para validacin de mtodo de cuantificacin: ORDEN DE DATOS PRODUCTO DISOLUCION

Para validacin de mtodo de cuantificacin: ORDEN DE DATOS PLACEBOS CARGADOS_MP

4. Datos necesarios para ingresar a Excel:

ADECUABILIDAD DEL SISTEMA

PRECISIN DEL SISTEMA

LINEALIDAD DEL SISTEMA, LMITE DE DETECCIN, LMITE DE CUANTIFICACIN Y EVALUACIN

LINEALIDAD DEL MTODO, EXACTITUD DEL MTODO Y REPETIBILIDAD (PRECISIN)

TOLERANCIA, ROBUSTEZ, ESTABILIDAD DE LA MUESTRA

TTULO GUA DE ANLISIS ESTADSTICOS DE RESULTADOS POR EL PAQUETE

Propiedad medida (rea o absorbancia)

TTULO GUA DE ANLISIS ESTADSTICOS DE RESULTADOS POR EL PAQUETE

1. Copiar los datos de Excel y pegar en una hoja de Stagraphics.

2. Ir al men Analizar- Datos continuos seleccionar Ajuste de Distribuciones y despus Ajuste de

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TTULO GUA DE ANLISIS ESTADSTICOS DE RESULTADOS POR EL PAQUETE

B. ADECUABILIDAD Y PRECISIN DEL SISTEMA.

2. Pegar los datos en hoja de Statgraphics.

3. Para determinar el CV de los valores de la propiedad medida (rea o absorbancia), hacer un

TTULO GUA DE ANLISIS ESTADSTICOS DE RESULTADOS POR EL PAQUETE

4. Seleccionar los datos a analizar (rea).

5. Seleccionar Resumen Estadstico de Tablas y Grficos.

TTULO GUA DE ANLISIS ESTADSTICOS DE RESULTADOS POR EL PAQUETE

5. Seleccionar la columna de la propiedad medida (rea o absorbancia) y determinar el tamao de la

6. Seleccionar de Tablas y Grficos: Reporte por Subgrupo y Grfico de Rangos.

TTULO GUA DE ANLISIS ESTADSTICOS DE RESULTADOS POR EL PAQUETE

Los resultados que se reportan para Precisin del Sistema son:

El grfico control de rangos

C. LINEALIDAD DEL SISTEMA

CONCENTRACION (X) AREA (Y) FACTOR

1.59679 3.2073 2.00056

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8. Pegar en la hoja de Statgraphics Centurin.

9. Realizar el anlisis de regresin de la curva de calibracin de linealidad del sistema: Seleccionar la

10. Asignar X (concentracin), Y (propiedad medida, rea o absorbancia) y seleccionar aceptar.

TTULO GUA DE ANLISIS ESTADSTICOS DE RESULTADOS POR EL PAQUETE

TTULO GUA DE ANLISIS ESTADSTICOS DE RESULTADOS POR EL PAQUETE

13. Asignar X (concentracin), Y (propiedad medida, rea o absorbancia) y seleccionar aceptar.

1. Seleccionar en Tablas y Grficos, Intervalos de Confianza

TTULO GUA DE ANLISIS ESTADSTICOS DE RESULTADOS POR EL PAQUETE

El intervalo de confianza para la pendiente ((IC (1)), no debe incluir el cero.