UNIVERSIDADE FEDERAL DE ALAGOAS UFAL

INSTITUTO DE QUMICA E BIOTECNOLOGIA IQB

CURSO DE QUMICA LICENCIATURA

RELATRIO DE QUMICA ANALTICA II

CALIBRAO DE VIDRARIA VOLUMTRICA

William Carlos Marinho Ferreira

MACEI,
2017
 CALIBRAO DE VIDRARIA VOLUMTRICA

Relatrio de aula prtica apresentado ao

Curso de Graduao de Qumica Licenciatura,
do Instituto de Qumica e Biotecnologia IQB,
da Universidade Federal de Alagoas UFAL,
realizado sob a orientao do professor Paulo
Roldan, como requisito parcial da nota da
disciplina de Qumica Analtica II.

William Carlos Marinho Ferreira

MACEI,
2017
SUMRIO

1. INTRODUO--------------------------------------------------------------------- 04
2. OBJETIVOS--------------------------------------------------------------------------- 05
3. MATERIAIL E REAGENTES----------------------------------------------------- 05
4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL------------------------------------------- 05
5. RESULTADOS E DISCUSSES------------------------------------------------ 06
CONCLUSO------------------------------------------------------------------------ 10
6. -
7. REFERNCIAS---------------------------------------------------------------------- 11

1. Introduo

Bons resultados de um laboratrio dependem da manipulao correta dos

equipamentos a serem utilizados. Um dos procedimentos de suma importncia a
calibrao, a qual deve ser feita periodicamente em vidrarias volumtricas e
graduadas como pipeta, bureta, proveta, balo volumtrico, entre outros usados
no laboratrio.

A calibrao tem como finalidade verificar se a medida obtida por um

equipamento compatvel com o esperado, a fim de corrigir qualquer tipo erro,
reduzindo, de forma considervel, custos com desperdcios e retrabalhos. A m
calibrao ou no calibrao destas vidrarias pode apresentar resultados no
confiveis. (BRAZ, 2007)
Como os aparelhos podem apresentar imprecises em suas medidas,
necessrio aprender a calibrar devidamente aparelhos volumtricos. Isso de
suma importncia, pois uma calibrao mal feita pode afetar uma anlise inteira,
causando a perda de todos os dados adquiridos.
Calibrao o conjunto de operaes que procura determinar o correto valor
(ou a faixa de valores) que est sendo medido por um instrumento, sobre
condies especficas.
O procedimento de calibrao envolve a determinao da massa da gua
que determinada aparelhagem possui. Conhecendo a temperatura da gua e sua
densidade, pode-se calcular o volume, pela frmula:

Onde: d a densidade
M a massa
V o volume
Para a calibrao, a aparelhagem deve ser cuidadosamente limpa, seca e
deve ficar prxima da balana, juntamente com um suprimento de gua destilada,
para que fiquem na temperatura ambiente.
Todos os resultados adquiridos devem ser registrados em um caderno
prprio para preserv-los a uma eventual consulta posterior. Como os dados esto
sujeitos a incertezas clculos so indispensveis para estimar at que ponto os
resultados obtidos so precisos, para isso pode se usar a frmula de mdia
aritmtica e do desvio padro.
 2. Objetivo

Os objetivos do experimento foram aprender manusear aparelhos

volumtricos assim como fazer leitura de meniscos das vidrarias. Conhecer
tcnicas para registrar os resultados obtidos de forma organizada e coerente,
calibrar aparelhos volumtricos de forma que se obtenham dados mais prximos
do exato possvel. Absorver a base do conhecimento laboratorial como funo dos
aparelhos do laboratrio para compreender prticas mais complexas de pesquisa
laboratorial.

3. Vidrarias e reagentes

Todos os materiais e reagentes, utilizados no experimento, esto listados

na Tabela 1.

Tipo Capacidade Quantidade

Balana analtica 1

Balo volumtrico 20,00mL 1

Bquer 50,00 mL 2

Bureta 25,00 mL 1

Erlenmeyer 125,00 mL 1

Pipeta volumtrica 1,00 mL 1

Pipeta volumtrica 5,00 mL 1

Pipeta volumtrica 10,00 mL 1

Pipeta volumtrica 25,00 mL 1

Pipeta volumtrica 50,00 mL 1

Termmetro 1

4. Procedimento experimental

Para calibrar qualquer vidraria, deve-se inicialmente determinar a massa de

gua contida em suas capacidades. A prtica consistia em preencher, com gua
destilada, cada uma dessas vidrarias at uma marca conveniente e ento,
aferimos a massa de gua e sua respectiva temperatura. Cada vidraria teve
repeties do procedimento de calibrao trs vezes.

Na primeira etapa experimental foi pesado um balo volumtrico de 20 mL

seco, anotando sua massa e logo aps completou-o com gua destilada at a
marca de calibrao pesando-o novamente agora com gua e calculou a diferena
de sua massa com gua pelo vazio, obtendo assim, somente a massa da gua,
esse processo foi realizado trs vezes sempre aferindo a temperatura da gua.

Na segunda etapa do procedimento experimental a bureta de 25 mL foi

preenchida de gua destilada, as bolhas de ar foram removidas e ajustes
necessrios foram feitos para que o menisco ficasse ligeiramente tangenciando o
zero. Pesou-se um erlenmeyer de 125 mL seco, anotando sua massa. Logo aps
transferiu-se 1 mL de gua da bureta para o erlenmeyer pesando-o novamente
com o lquido, tendo o cuidado para a balana estar devidamente calibrada. A
temperatura da gua foi verificada. Em seguida utilizando o mesmo erlenmeyr
continuou as medies sem retirar a gua do teste anterior seguindo a sequencia
de 5mL, 9mL, 13mL, 17mL, 21mL e 25 mL. Por fim foi feito a diferena da massa
do erlenmeyer com gua pelo seco para a primeira medio e aps seguiu com a
massa anterior de cada medio, e se obteve assim a massa da gua em cada
medio.

Na terceira etapa do experimento um erlenmeyer seco foi pesado e anotado

sua massa. Em seguida pipetou-se 50 mL de gua destilada, a parte externa da
pipeta foi limpa de forma que no ficou nenhuma gota dgua, logo depois a gua
da pipeta foi escoada para o erlenmeyer pesando-o novamente agora com a gua
e calculou a diferena dele com gua pelo vazio e obteve assim a massa da gua.
A temperatura da gua tambm foi aferida e o processo repetido mais duas vezes.

Na terceira parte o mesmo experimento foi feito para pipetas volumtricas de

25, 10, 5 e 1 ml. Onde todas foram feitas medies em triplicata, lembrando que
em todas as medies as vidrarias foram ambientadas antes de comear o
procedimento.
 5. Resultados e discusso

Aps registrar os dados coletados na calibrao, devemos organiz-lo de

forma a estudar as reais capacidades das vidrarias. Para facilitar a compreenso
dos dados, convencionou-se denominar por experimentos 1, 2 e 3 as aferies
das pipetas volumtricas, do balo volumtrico e no caso da bureta foi organizado
de acordo com o volume medido.

Tabela 1: Densidade da gua em diversas temperaturas.

Tabela retirada da pratica.

Calibrao da Bureta

A massa e a temperatura da gua foram obtidas em laboratrio. A partir

desses dados foi possvel calcular o volume da gua e o volume mdio.

Clculo do volume da gua:

Onde: d a densidade da gua em g/mL a depender da temperatura aferida em

laboratrio.
m a massa em g
v o volume em mL

Logo, adaptando a frmula para obter o volume temos:

v = m/d

Clculo do primeiro volume da bureta de 25 mL:

v = m/d
v = 24,487 g / 0.995947 g/mL
v =24,5866 mL

Todos os demais volumes de gua constados na tabela foram obtidos por

meio dessa frmula, sempre escolhendo a densidade da gua na tabela 1 de
acordo com a temperatura aferida em laboratrio.

Clculo da mdia ponderada:

Mdia do volume da bureta de 25mL:

X = v 1 + v2 + v 3 / 3 Sendo V o volume.
X = 24,487 mL + 24,524 mL + 24,490 mL/ 3
X =24,5003 mL
Todas as demais mdias ponderadas constadas nas tabelas foram calculadas pelo
mtodo acima.

VL mR+gua (g) Mgua (g) V(mL) VC (mL)

0mL 71,7280g 0g

1,00mL 72,7480g 1,02g 1,023mL 1,023mL

5,00mL 76,6803g 4,9523g 4,97mL 4,96mL

9,00mL 80,5879g 8,8599g 8,89mL 8,88mL

13,00mL 84,5533g 12,8253g 12,86mL 12,86mL

17,00mL 88,5261g 16,7981g 16,85mL 16,85mL

21,00mL 92,4396g 20,7106g 20,77mL 20,78mL

25,00mL 99,5314g 27,8034g 27,89mL 27,89mL

Grfico (Calibrao da Bureta)

 30

25
R = 0.99
20

15
Volume Lido Linear (Volume Lido) Volume conferido

10

0
1 2 3 4 5 6 7 8

Clculo do desvio padro:

Onde a mdia.

Desvio padro da bureta de 25 mL:

Substituindo valores na equao, temos:

S= 0,087 mL

Calculo do erro relativo:

Onde o valor medido a mdia do volume da gua.

Erro relativo da bureta de 25 mL;

Erro relativo = [(24,5003 mL 25 mL / 25)] . 100%

Erro relativo = 1,9988%

O desvio padro calcula a preciso. Quanto menor o desvio, maior a

preciso do resultado obtido. Essa impreciso pode ter se dado por erros
sistemticos como: erros de medidas, erros de amostragem, erros de mtodo ou
erros pessoais (falta de cuidado, falta de ateno ou limitaes pessoais do
analista).

O erro relativo permite avaliar a exatido, ou seja, quo prximo o valor

de uma medida est do valor verdadeiro. Quanto menor o erro relativo, mais exato
a medida obtida.

Calibrao do Balo Volumtrico

Clculo do primeiro volume do balo volumtrico de 20 mL:

v = m/d
v = 19,9310 / 0.9967867 g/mL
v = 19,9952 mL

Todos os demais volumes de gua constados na tabela foram obtidos por

meio dessa frmula, sempre escolhendo a densidade da gua na tabela 1 de
acordo com a temperatura aferida em laboratrio.

Clculo da mdia ponderada:

Mdia do volume do balo volumtrico de 20 mL:

X = V 1 + V2 + V 3 / 3 Sendo V o volume.
X = 19,9952 mL + 19,9666 mL + 19,9113 mL/ 3
X = 19,9557 mL

Todas as demais mdias ponderadas constadas nas tabelas foram calculadas pelo
mtodo acima.

20mL 1 2 3

Mb 23,0013g 23,0455g 23,0510g

Mb+ A 42,9323g 42,9480g 42,8984g

Ma 19,9310g 19,9025g 19,8474g

Va 19,9952 mL 19,9666 mL 19,9113 mL

Clculo do desvio padro:

Onde a mdia.

Desvio padro do balo volumtrico de 20 mL:

Substituindo valores na equao, temos:

S= 0,042mL

Calculo do erro relativo:

Onde o valor medido a mdia do volume da gua.

Erro relativo do balo volumtrico de 20 mL:

Erro relativo = [(19,9577mL 20 mL / 20)] x 100%

Erro relativo = 0,021%

Em relao aos dados apresentados de massa de gua, a varincia

estatstica entre os mesmos muito baixa e os seus volumes tambm foram
determinados levando em conta o valor da densidade de gua destilada na
temperatura medida.

Os comportamentos estatsticos desses dados esto apresentados na

tabela. Nessa tabela constam os valores de desvio padro e mdia aritmtica para
a aferio do balo volumtrico de 20 mL. Observa-se que os volumes dados pela
aferio do balo volumtrico apresenta uma boa reprodutibilidade. Todos os erros
relativos obtidos esto acima de 0,021%. Devido alta acurcia dessas
informaes, existe um pequeno problema na medio podendo ocasionar
problemas de exatido. O balo permanece dentro da faixa padro. O erro na
medio do balo pode ter ocorrido por erros de medidas, erros de amostragem,
erros de mtodo ou erros pessoais (falta de cuidado, falta de ateno ou
limitaes pessoais do analista).

Calibrao da Pipeta Volumtrica

Pipetas mr,1 mr,1+a mr,2 mr,2+a mr,3 mr,3+a

50 mL 33,7175 83,3017 83,6384g 83,6578g
g g

25 mL 33,8175 58,3263 58,4986g 58,9786g

g g

10 mL 44,8773 54,9322 44,9414 54,9322g 44,9666g 54,9551g

g g g

5 mL 44,8357 49,9355 44,9465 49,8733g 44,8911g 49,9044g

g g g

1 mL 33,7376 34,7987 35,7859g 36,8218g

g g

Pipetas m1 m2 m3 V1 V2 V3

50 mL 49,5835 49,8209 49,9403 49,7433mL 49,9815mL 50,1012mL

g g g

25 mL 24,5088 24,6811g 25,1615 24,5878mL 24,7606mL 25,2426mL

g g

10 mL 10,0549 9,9908g 9,9885g 10,0873mL 10,0230mL 10,0206mL

g

5 mL 5,0998g 4,9268g 5,0133g 5,1162mL 4,9426mL 5,0294mL

1 mL 1,0611g 0,9872g 1,0359g 1,0645mL 0,9903mL 1,0392mL

Clculo do volume da pipeta volumtrica de 50 mL:

v = m/d
v = 49,942/ 0.9967867 g/mL
v = 50,10mL
 Todos os demais volumes de gua constados na tabela foram obtidos por
meio dessa frmula, sempre escolhendo a densidade da gua na tabela de acordo
com a temperatura aferida em laboratrio.
Clculo do desvio padro:

Onde a mdia.

Desvio padro da pipeta de 50 mL:

Substituindo valores na equao, temos:

S= 0,23mL

Pipetas Desvio padro

50,00mL 0,23mL

25,00mL 0,40mL

10,00mL 0,05mL

5,00mL 0,09mL

1,00mL 0,05mL
 Calculo do erro relativo:

Onde o valor medido a mdia do volume da gua.

Erro relativo da pipeta volumtrica de 10 mL:

Erro relativo = [(10,0436 mL 10 mL / 10)] x 100%

Erro relativo = 0,44%

Pipetas Erro relativo

50,00mL 0,12%

25,00mL 0,55%

10,00mL 0,44%

5,00mL 0,59%

1,00mL 3,13%

Analisando a exatido por meio do valore do erro relativo, verificamos que

a aferio da pipeta de 50 mL apresenta uma boa exatido.

6. CONCLUSO
 Em suma, foi possvel concluir que o experimento foi conduzido de forma
satisfatria e que todas as vidrarias apresentaram algum desvio padro e erro
relativo. Alguns so aceitveis e esto dentro das normas, enquanto outros no.
Esses erros podem ocorrer por diversos fatores que vo desde m utilizao das
vidrarias, despreparo do analista ou por falta de ateno na hora das medies.

Sendo assim vimos que de suma importncia aprender e fazer a

calibrao peridica das vidrarias, pois na qumica analtica necessrio obter
resultados precisos.

7. Bibliografia
 BACCAN, Nivaldo; Qumica Analtica Quantitativa Elementar. So Paulo:
Edgard Blcher, 2000. 2 Ed.

BRAZ, Danilo Cavalcante; FONTELES, Carlos Alberto; BRANDIM, Ayrton de S.

Calibrao de vidrarias volumtricas com suas respectivas incertezas
expandidas calculadas. II CONNEPI. Joo Pessoa PB, 2007

SKOOG, Douglas A; Fundamentos de Qumica Analtica. So Paulo:

Thomson, 2006. 8 Ed.

ANEXO Tabela 1.

Tabela 1. Tolerncia de erro para pipetas de transferncia (classe A) 4 .

Volume (mL) Tolerncia (mL)

 1,00ml 0,006ml

5,00ml 0,01ml

10,00ml 0,02ml

25,00ml 0,03ml

50,00ml 0,05ml

Tabela 2. Tolerncia de erro para balo volumtrico de transferncia (classe A) 4 .

Volume (mL) Tolerncia (mL)

20,00ml 0,06ml

Tabela 3. Tolerncia de erro para balo volumtrico de transferncia (classe A) 4.

Volume da bureta (mL) Menor graduao (mL) Tolerncia (mL)

25,00ml 0,1ml 0,03ml

4 HARRIS, D. C., Anlise Qumica Quantitativa, 5th Ed. Rio de Janeiro, LTC, 2001.