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SBA-15

QU ES EL SBA?
SBA (siglas derivadas de la universidad de procedencia, Santa Brbara University en la
ciudad de California) se encuentra el SBA-15 (Santa Brbara Amorphous No.15).pertenece a
la familia de las slices mesoestructuradas, fue sintetizada en 1998 por los profesores D. Zhao
y G. Stucky. Estos materiales son de pared gruesa (3.1-6.4 nm), por tanto tienen mayor
estabilidad trmica e hidrotrmica. Tambin se caracterizan por poseer poros de gran tamao
de aproximadamente 30 nm, permitiendo que molculas voluminosas entren al interior de los
poros. Adems de una estrecha distribucin de tamao de poro en la regin mesoporosa, fruto
de su estructura altamente ordenada, estos materiales presenta una elevada superficie
especfica (1000-1500 m/g) y una gran actividad qumica superficial que permite la fcil
modificacin de sus propiedades catalticas y de adsorcin.
La SBA-15 presenta una estructura peridica en arreglo hexagonal bidimensional, de poros
cilndricos rectos y de tamao uniforme, que se encuentran interconectados con un sistema
secundario de microporos (poros cuyo dimetro es menor a 2 nm), que conecta entre si los
canales grandes, y cuya presencia depende en gran medida de la temperatura de sntesis del
material

Naturaleza del esqueleto inorgnico


El esqueleto de los materiales mesoporosos, basados en silicio, est formado por una red de
tetraedros SiO4 conectados entre s, mediante los tomos de oxgeno de los vrtices.
Naturalmente, esta es una caracterstica compartida por los tectosilicatos cristalinos, como las
zeolitas, o por slices no estructuradas (slices amorfas), por lo que la diferencia, entre los
distintos tipos de slidos, reside en el tipo de conectividad que se establece entre los
tetraedros, y en la presencia de defectos estructurales.
Estabilidad hidrotrmica
Los materiales mesoporosos SBA-15 se prepararan con un surfactante no inico, un
copolmero tribloque anfiptico, el cual produce un tamao de poro grande, pared de poro
ms gruesa, que ofrecen significativamente mayor estabilidad hidrotrmica en comparacin
con los que fueron preparados con surfactantes inicos (MCM-41 y MCM-48 tienen paredes
delgadas y estas estructuras colapsan fcilmente por hidrlisis).
Adems, estos materiales poseen una combinacin de micro y mesoporosidad. Se ha
demostrado que en vapor de agua a 600 C, los materiales SBA-15 muestran buena
estabilidad hidrotrmica (como en el craqueo cataltico). Sin embargo, a temperaturas ms
altas estos materiales son fcilmente destruidos, por lo que varios mtodos se han desarrollado
para mejorar la estabilidad hidrotrmica

SNTESIS DE SBA-15 (Mtodo 1)


La Sntesis de la SBA-15 se llev acabo por tratamiento hidrotrmico de acuerdo al mtodo
reportado por Stucky.
La mezcla de reaccin est compuesta por:
1. 6,9 10-4 moles de copolmero bloque Pluronic P123 denotado como (EO 20PO70EO20)
utilizado como templante (agente director de estructura)
2. 0,041 moles de tetraetoxisilano (TEOS) como fuente de silicio
3. 0,24 moles de HCL
4. 6,67 moles de H2O.
La sntesis se llev acabo en un reactor de acero con camisa de tefln a 100C
Durante la sntesis se vari los tiempos de envejecimientos desde 20, 72, 96, 120 h y los
tiempos de cristalizacin de 24 a 48 h.

DIAGRAMA DE SNTESIS DE SBA-15 (Mtodo 1)


SNTESIS DE SBA-15 (Mtodo 2)
Se ha sintetizado de acuerdo con el mtodo descrito por Zhao et al. En una sntesis habitual,
se disuelven 4 g del copolmero de bloque Pluronic P123 (PEO20-PPO70-PEO20, M =
5750, BASF Co.), que acta como agente director de estructura, en 104 ml de agua
bidestilada y 20 ml de cido clorhdrico (HCl 37 % p/p, Panreac). Se mantiene la disolucin
en agitacin a 40 C hasta que el surfactante se ha disuelto completamente. A continuacin se
adicionan 9.16 ml de tetraetilortosilicato, (Aldrich), que acta como fuente de silicio,
obtenindose una mezcla de composicin molar 1.0 SiO2:0.017 P123: 5.83 HCl: 161 H2O
que se introduce en recipientes de Teflon hermticamente cerrados y se calienta a 40 C
durante 20 horas en agitacin. A continuacin el gel se introduce en autoclaves y se envejece a
100 C durante 24 horas en condiciones estticas. Transcurrido este tiempo, se separa el
producto slido por filtracin, se lava con agua bidestilada y se seca al aire a 60 C durante 24
horas obteniendo un slido blanco pulverulento. La eliminacin del surfactante se realiza por
calcinacin a 550 C en corriente de nitrgeno durante 1 h con una rampa de calentamiento de
5 C/min, seguida de tratamiento durante 3 h en atmsfera de aire a la misma temperatura. La
completa eliminacin del surfactante se ha comprobado mediante anlisis qumico y anlisis

termogravimtrico.

POR QU SE UTILIZARON ESTOS MATERIALES Y ESTAS CONDICIONES?


Surfactantes
Pluronic P123 denotado como (EO20PO70EO20) con EO = poli (xido de etileno) y PO = poli
(xido de propileno), el cual es buen candidato, debido a sus propiedades de ordenamiento
estructural, carcter anfiflico, bajo costo comercial y su biodegradabilidad. El uso de la
concentracin del copolmero mayor que el 6 % en peso produce solamente gel de slice o el
gel de slice no precipita. La concentracin de copolmero por debajo del 0.5 % peso da como
resultado slice amorfa. El uso de copolmero en bloques PEO-POP-POE con diferentes
proporciones de xido de etileno (EO) y xido de propileno (PO) en su composicin afecta la
formacin de la SBA-15, una baja proporcin de EO:PO en la composicin favorece una
morfologa hexagonal de simetra p6mm.
EO20PO70EO20 =
Concentracin de H+ (pH)
La SBA-15 ha sido obtenida en medio cido a (pH < 1) con HCl, HBr, HI, HNO, H2SO4 o
HPO4. En estas condiciones, la especie de slice protonada y cargada positivamente
interacciona, preferentemente, con el copolmero ms hidroflico, para promover el
autoensamblaje cooperativo entre slice y el copolmero. A pH entre valores 2-6, por encima
del punto isoelctrico de slice (pH~2), no se produce la precipitacin o la formacin del gel
de slice. A pH ~7 solo se obtiene slice desordenada o amorfas. Debido a que las
interacciones electrostticas y puentes de hidrgeno son menores.
Temperatura de reaccin
La sntesis del slido mesoporoso SBA-15 se ha reportado entre 35 y 100 C. A temperatura
ambiente, se obtienen solo slice amorfa y productos mal ordenados. Mientras que a
temperaturas mayores que 100 C se produce gel de slice. Variando la temperatura y el
tiempo de envejecimiento y de cristalizacin se pueden ajustar el tamao de poro y el espesor
de la pared de slice. Altas temperaturas y tiempos de reaccin largos dan como resultado
tamao de poro grandes y menor espesor de pared.
Fuentes de silicio
Las fuentes de silicio ms apropiadas para la preparacin de la SBA-15 son: tetraetoxisilano
(TEOS), tetrametoxisilano (TMOS), y tetrapropoxisilano (TPOS).
TEOS =
Agentes Auxiliares
En los geles de sntesis, se han incorporado agentes auxiliares, que pueden ser molculas
orgnicas como trimetilbencenos, las cuales debido a su carcter hidrofbico hinchan las
micelas del surfactante, causando que el dimetro de poro resultante se incrementan en la
medida que la relacin molar trimetilbencenos /surfactante es mayor
Eliminacin del Templante
Una vez que se sintetiza el slido mesoporoso, el templante debe retirarse sin originar dao en
la estructura porosa, existen varios procedimientos para lograr este cometido. El proceso de
calcinacin es uno de los preferidos, el cual consiste en calentar el material sintetizado a una
temperatura cercana a 500C en flujo de N2, aire u oxgeno, para quemar las molculas
orgnicas del templante dejando intacta la estructura inorgnica. Alternativo al proceso de
calcinacin se han reportado procedimientos de extraccin del templante con soluciones
alcohlicas
MECANISMOS DE FORMACIN.
La sntesis de los materiales mesoporosos ordenados requiere el empleo del tensoactivo en
disolucin acuosa. Cuando la concentracin del tensoactivo en disolucin alcanza un valor
umbral, denominado concentracin micelar crtica, las molculas de ste forman agregados
denominados micelas, cuya forma y tamao dependen esencialmente de la naturaleza y
composicin qumica de la molcula de tensoactivo, de su concentracin y de la temperatura,
aunque factores como el pH de la disolucin y la concentracin total salina tambin influyen
en el proceso de agregacin micelar. A su vez las micelas se agrupan formando estructuras
supramicelares. Los oligmeros de silicato presentes en disolucin, acuosa condensan entre s
alrededor de las micelas. Finalmente, y como resultado del proceso de ensamblaje, se obtiene
un producto slido, que contiene una elevada cantidad de tensoactivo ocluido en su interior.
Seguidamente, el tensoactivo es eliminado por los mtodos mencionados anteriormente
(calcinacin), dejando en el interior de la matriz silcea un conjunto de cavidades, cuyos
dimetros de poros son de tamao uniforme

APLICACIONES
Los materiales mesoporosos orgnicamente funcionalizados han generado un considerable
inters en el campo de la catlisis, de adsorcin y de procesos de separacin, debido a que,
ellos combinan en un solo slido, tanto la reactividad qumica especfica del grupo funcional
orgnico, como las propiedades de adsorcin, incluyendo una estructura mecnicamente
estable, alta rea superficial, poros grandes ordenados y con una distribucin de tamao muy
estrecha. Podemos dividir las aplicaciones en dos campos:
NO CATALTICAS:

Separacin de biomolculas, adsorcin de vitaminas, aminocidos y CO2


En medicina como sistema de liberacin controlada de frmacos capaz de promover la
regeneracin sea, el control del grado de funcionalizacin de la superficie es un
factor clave para modular la dosis de alendronato sdico
CATALTICAS
Adems, el desarrollo de estos catalizadores cidos heterogneos, tiene como objetivo
sustituir los catalizadores cidos tradicionales (H2SO4, HF, AlCl3, BF3) cuyo uso presenta
varias desventajas incluyendo peligros en el manejo, carcter corrosivo, produccin de
desechos txicos y dificultades en la separacin. Podemos encontrar aplicaciones como:
Oxidacin fotocataltica de contaminantes acuosos
Oxidacin hmeda de contaminantes acuosos
Eliminacin de COVs en el aire por PSA

Al modificar la estructura del SBA-15 al aadir metales mediante otros tratamientos, se


logran distintas propiedades, con lo cual abre el campo a ms aplicaciones:

BIBLIOGRAFIA
http://tesis.ula. e/pregrado/tde_busca/arquivo.php?codArquivo=1236
http://servicio.bc.uc.edu.ve/facyt/vol4n2/art03.pdf
http://www2.scielo.org.ve/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S1315-
20762008000200013&lng=es&nrm=
http://helvia.uco.es/xmlui/bitstream/handle/10396/11186/2013000000818.pdf?sequence=1
ttp://eprints.ucm.es/13207/1/T32550.pdf-+30

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