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DETERMINACIN DE AGUA
I OBJETIVOS
1.1 Determinar el contenido de humedad en un alimento
1.2 Determinacin de slidos totales en alimento
1.3 Aplicar el mtodo de desecacin en estufa
III GENERALIDADES
La determinacin de agua en las sustancias slidas es uno de los casos ms importantes de anlisis, debido a
que un componente comn en los cuerpos slidos lo constituye el agua. El agua en los cuerpos slidos se
encuentra bajo dos formas:
a) AGUA ESENCIAL
El agua o los elementos que lo integran existen como parte de la composicin estequiomtrica de los
compuestos. Pueden ser:
AGUA DE CONSTITUCIN
En este tipo de agua los grupos componentes del agua, el hidrgeno y el oxgeno, o el grupo hidroxilo unidos
dentro de los compuestos por fuerzas de valencia primaria, se pueden convertir en agua por descomposicin
trmica del producto.
B) AGUA NO ESENCIAL
Es el agua retenida en las sustancias slidas mediante fuerzas no qumicas. Pueden ser :
AGUA HIGROSCPICAS
Es el agua retenida por los slidos y que son absorbidos por su superficie a partir del aire, o cuando se aade
agua a materiales en procesos industriales. Su contenido no es constante, usualmente se determina por
calentamiento a unos 100 o C.
AGUA DE INHIBICIN
Es el agua retenida por las sustancias que presentan fenmenos gelatinosos o coloides lifilos orgnicos. Este
tipo de agua se encuentra en el agar agar, xidos de silicio y aluminio.
MTODOS DE DETERMINACIN
Para analizar agua por los mtodos gravimtricos se tiene dos formas:
A) Mtodos Directos
El agua eliminada de la sustancia es recogida y determinada por un aumento de peso que esta va ha
provocar en sustancias especiales que actan como absorbentes de agua. Por el aumento de peso se
determina el agua.
B) Mtodos Indirectos
El agua se determina por la prdida de peso que sufre la muestra cuando se somete a calentamiento. La
prdida de peso se debe solo a la prdida de agua que experimenta la muestra.
Este mtodo para que pueda ser aplicado se requiere que el desprendimiento de agua debe ser completo y
que la eliminacin del producto voltil corresponda solamente al agua.
IV APARATOS
4.1 Balanza analtica con sensibilidad de 0.1 mg
4.2 Crisoles de porcelana
4.1 Pinza para crisoles
4.4 Estufa
4.5 Desecador con agente deshidratante.
V REACTIVOS
VI PROCEDIMIENTO
6.1 ANLISIS DE LA MUESTRA
Pesar un crisol o cpsula de porcelana completamente limpio y seco. Pesar en el recipiente 1.0000 gramo de
muestra por analizar, verifique la pesada del conjunto y colocar el crisol y su contenido en una estufa regulada a
110o C, durante 1 a 2 horas.
Retirar el crisol de la estufa y colocarlo en un Desecador para que enfre. Pese el conjunto y nuevamente
traslade el crisol a la estufa por espacio de 30 minutos, enfriar y pesar.
Repita esta operacin hasta conseguir peso constante. Con los datos conseguidos calcule el porcentaje de
humedad y slidos totales en la muestra.
VII CALCULOS
Para calcular el porcentaje de agua se aplica la siguiente relacin:
%H2O = peso de agua X 100%
Peso de muestra
CUESTIONARIO
1.- Que requisitos debe cumplir el mtodo por desprendimiento para ser utilizado en el anlisis de agua
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INFORME DE LABORATORIO # 1
DETERMINACIN DE AGUA Y SOLIDOS TOTALES
ANLISIS: ..........................................................................................................
MTODO: ...........................................................................................................
MUESTRA: ..........................................................................................................
CALCULOS
Datos:
Peso de la muestra = -----------------
Peso crisol + muestra = -----------------
Peso de crisol + desecado = ----------------
Peso de crisol solo = ----------------
Peso del desecado =....................
Clculos:
% H2O =
% slidos totales =
TABLA DE RESULTADOS
DISCUSIN DE RESULTADOS:
OBSERVACIONES:
FIRMA DE ALUMNO: ...............................................
CUESTIONARIO
DETERMINACIN DE CENIZAS
I OBJETIVOS
1.1 Aplicar los mtodos de destruccin de la materia orgnica por calcinacin seca
1.2 Analizar el contenido de cenizas en una muestra de leche en polvo.
III GENERALIDADES
Las muestras orgnicas, biolgicas, alimentos, etc. emplean los mtodos de calcinacin seca para hacer la
determinacin de cenizas o de contenido mineral que presenta la muestra. Las cenizas de los productos
alimentarios estn constituidas por el residuo inorgnico que queda despus de que la materia orgnica se ha
quemado. Las cenizas obtenidas no tienen necesariamente la misma composicin que la materia mineral
presente en el alimento original, ya que puede haber habido prdidas por volatilizacin o alguna interaccin entre
los constituyentes.
Estos mtodos consisten en someter la muestra trabajando a una temperatura de 400 a 700 grados centgrados
en una mufla. En estos mtodos, el oxgeno atmosfrico sirve como oxidante, es decir, la materia orgnica se
quema dejando un residuo inorgnico.
En el caso de los lquidos y de los tejidos hmedos se secan en un bao de vapor o por calentamiento suave
antes de colocarlos en la mufla. El calor de la mufla debe aplicarse gradualmente hasta alcanzar la temperatura
final para evitar la combustin rpida y formacin de espuma.
Una vez terminada la calcinacin, por lo general el residuo se solubiliza en el recipiente aadiendo 1 2 ml. de
cido clorhdrico 6 M, en caliente y luego se filtra si es necesario, y se transfiere a un vaso de precipitado para
continuar el anlisis.
Se determina cenizas para obtener un ndice que se utiliza junto con otros para caracterizar y evaluar la calidad
del alimento en estudio. Un contenido elevado de cenizas indica probablemente una adulteracin del producto
alimenticio por introduccin de sustancias aditivas.
La leche en polvo o leche deshidratada se obtiene mediante la deshidratacin de leche pasteurizada. El agua
que contiene la leche es evaporada, obteniendo un polvo de color blanco amarillento que conserva las
propiedades naturales de la leche. Para beberla, el polvo debe disolverse en agua potable. Este producto es de
gran importancia ya que, a diferencia de la leche fluida, no precisa ser conservada en fro y por lo tanto su vida
til es ms prolongada. Presenta ventajas como ser de menor coste y de ser mucho ms fcil de almacenar. A
pesar de poseer las propiedades de la leche natural, nunca tiene el mismo sabor de la leche fresca. Se puede
encontrar en tres clases bsicas: entera, semi-descremada y descremada. Adems puede o no estar fortificada
con vitaminas A y D. La leche en polvo contiene un elevado contenido en calcio. As por 100 g de leche entera
en polvo se obtienen 909 mg de calcio frente a los 118 mg que se obtienen por la misma cantidad de leche
entera.
Componentes del polvo de leche entera o polvo de leche descremada contiene agua 3.5 %, grasa 26.10 %,
protenas 27 %, carbohidratos 36.10 %, cenizas 6.90 %.
IV APARATOS
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V REACTIVOS
VI PROCEDIMIENTO
a) Medicin de la muestra
Se limpia un crisol, marcarlo para identificarlo y pesarlo. Se pesa entre 2 a 5 gramos de muestra.
b) Calcinacin
Con la pinza se coloca el crisol que contiene la porcin de muestra en el horno mufla. Se regula el horno - mufla
para que alcance una temperatura de 550oC. Se quema la porcin de muestra con el horno parcialmente cerrado
hasta que la combustin sea completa. Se cierra el horno - mufla y se incinera la porcin de muestra hasta la
obtencin de cenizas. El tiempo de incineracin debe ser de dos horas mnimo, contado desde el momento que
se alcanza los 550oC.
VII CALCULOS
DATOS
peso de muestra = -----------------
Peso crisol + cenizas = ----------------
Peso crisol solo = ----------------
Peso de cenizas = ----------------
% cenizas = ( Peso del crisol con cenizas - Peso del crisol solo ) X 100%
Peso de muestra
CUESTIONARIO
1. Seale como determina el contenido de cenizas en muestras lquidas
2. Defina el mtodo por calcinacin seca
3. Qu pasara si no se controla la temperatura de calcinacin a 550 o C
4. Qu le indica el contenido de cenizas en una muestra
5. Los contenidos de cenizas en muestras de leche en polvo es igual a la leche fresca?.
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INFORME DE LABORATORIO # 2
DETERMINACIN DE CENIZAS
ANLISIS: .................................................................................................
MTODO: .................................................................................................
MUESTRA: ................................................................................................
CALCULOS
Datos:
Peso de la muestra = -----------------
Peso del crisol + calcinado = ----------------
Peso del crisol solo = ----------------
Peso del calcinado =.......................
Solucin:
El resultado se expresa como % de cenizas
% cenizas =
TABLA DE RESULTADOS
No Muestra % cenizas
1
2
3
4
5
6
7
DISCUSIN DE RESULTADOS:
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OBSERVACIONES
DETERMINACIN DE CALCIO
I OBJETIVOS
1 Analizar el contenido de calcio en un alimento
2 Preparar y valorar una solucin de Permanganato de potasio
Ca +2 + C2O4 -2 Ca C2O4
El precipitado se filtra, se lava y se calcina a 550 o C en un horno mufla. Se enfra y se pesa como carbonato de
calcio.
III GENERALIDADES
Los compuestos de calcio son abundantes en la naturaleza. Pueden formar parte de muestras minerales, como
el yeso (CaSO4.2H2O), en el agua natural puede existir el calcio como Ca(HCO3)2 ( dureza temporal) o de
CaSO4 ( dureza permanente).
Los compuestos de calcio tienen muchas aplicaciones industriales, el xido de calcio (cal viva) o el hidrxido
( cal apagada ) es la base fuerte ms barata. En los alimentos es un componente natural de muchos ellos.
Debido a la cantidad comparativamente elevada presente en la leche, el valor de calcio se puede utilizar para
determinar el contenido de slidos de leche en productos alimenticios tales como helados de crema, pan ,
aderezos, etc.
La leche biolgicamente es el producto de la secrecin de las glndulas mamarias de los mamferos, es
elaborada en los alvolos que vierten sus productos en canales denominados galactferos. La leche en polvo es
el producto obtenido por la deshidratacin parcial de la leche, entera, o parcialmente descremada o descremada.
La leche en polvo entera tiene como mnimo 26% de grasa, la leche en polvo semidescremada, por lo menos 10
% de grasa y la leche en polvo descremada menos de 10 % por lo regular contiene 0.5 a 2 % de grasa.
Una leche en polvo instantnea presenta la siguiente informacin nutritiva por 100 g.
IV APARATOS
1 Balanza analtica electrnica
2 Vasos de precipitados por 250 ml.
3 Bureta por 25 ml.
4 Pipetas graduadas de 2, 5 y 10 ml
5 Probeta por 100 ml.
6 Crisoles de porcelana
V REACTIVOS
5.1 Solucin de oxalato de amonio al 4 %
2 Solucin de hidrxido de amonio 1 :1
5.1 Solucin de cido clorhdrico concentrado
VI PROCEDIMIENTO
6.1 ANLISIS DE LA MUESTRA
6.1.3 Calcinacin
Con mucho cuidado se extrae el papel de filtro con su contenido y se coloca adecuadamente en el crisol
de porcelana previamente pesado. Someter a calcinacin a una temperatura de 550 oC, por espacio de 2
a 3 horas.
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Retirar el crisol con su calcinado en un desecador y enfriar a temperatura ambiente y luego pesar.
VII CLCULOS
Por lo que el factor de conversin para pasar de carbonato de calcio a calcio es el siguiente:
Factor = Ca = 40.08 g = 0.4008
CaCO3 100.08 g
Solucin:
Emplear la siguiente relacin gravimtrica para calcular calcio como mg/%
Ca mg
mg/ % Ca = peso de CaCO3 mg obtenido X CaCO3 mg X 100
Peso de muestra g
CUESTIONARIO
1.- Indicar porque la precipitacin del ion calcio se efecta a partir de un medio cido
2.- Que funcin cumple la etapa de digestin del precipitado en la solucin madre
3.- Que significa el trmino de precipitacin cuantitativa
4.- Experimentalmente porque sigue el tratamiento de precipitar en caliente, solucin diluida, y agregar
lentamente el reactivo precipitante.
5.- Porque se recomienda realizar la filtracin por decantacin
6.- Sealar cuales son las formas de pesada en funcin de la temperatura de calcinacin
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INFORME DE LABORATORIO # 3
DETERMINACIN DE CALCIO
Anlisis: _____________________________________________________
Mtodo: _____________________________________________________
Muestra: _____________________________________________________
DATOS:
Peso de muestra : _____________
Peso de crisol + calcinado : _____________
Peso de crisol solo : _____________
Peso de cenizas papel filtro: _____________
Peso de calcinado : _____________
CALCULOS
Resultado como miligramo por ciento de calcio
mg/% Ca =
TABLA DE RESULTADOS
1
2
3
4
5
6
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DISCUSIN DE RESULTADOS
OBSERVACIONES
DETERMINACIN DE HIERRO
I OBJETIVOS
1.1 Emplear el mtodo gravimtrico por precipitacin
3 Analizar el contenido de hierro en un producto farmacutico
Fe +3 + 3 OH - Fe (OH)3 (s)
El precipitado se filtra, se lava y se calcina a 1000 o C en un horno mufla. Se enfra y se pesa como xido frrico.
III GENERALIDADES
El hierro, el segundo en abundancia en la naturaleza entre los elementos metlicos, se encuentra principalmente
en forma de xidos, carbonatos, sulfuros y sulfuros mixtos. Los compuestos de hierro son abundantes en la
naturaleza.
El hierro se encuentra presente en aguas, alimentos y en productos farmacuticos. La muestra en estudio
corresponde a un producto farmacutico que contiene sulfato ferroso donde una tableta contiene 300 mg del
mencionado principio activo que equivale a 65 mg de hierro.
Se administra por va oral o parenteral y se utilizan diferentes sales y complejos como gluconato ferroso,
fumarato ferroso y sulfato ferroso; el ion ferroso se absorbe 3 veces ms de prisa que el ion frrico.
El sulfato de hierro proporciona el hierro que necesita el cuerpo para producir glbulos rojos, se usa para
prevenir la anemia por falta de hierro.
IV APARATOS
7 Balanza analtica electrnica
8 Vasos de precipitados por 250 ml.
9 Bureta por 25 ml.
10 Pipetas graduadas de 2, 5 y 10 ml
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V REACTIVOS
5.1 Solucin de agua de bromo
3 Solucin de hidrxido de amonio 1 :1
5.2 Solucin de cido clorhdrico 6 M
VI PROCEDIMIENTO
6.1 ANLISIS DE LA MUESTRA
6.1.3 Calcinacin
Con mucho cuidado se extrae el papel de filtro con su contenido y se coloca adecuadamente en el crisol
de porcelana previamente pesado. Someter a calcinacin a una temperatura de 1000 oC, por espacio de 2
a 3 horas.
Retirar el crisol con su calcinado en un desecador y enfriar a temperatura ambiente y luego pesar.
VII CLCULOS
Por lo que el factor de conversin es el siguiente:
Factor = Fe = 55.85 g = 0.3497
Fe2O3 159.7 g
Solucin:
Emplear la siguiente relacin gravimtrica para calcular %
Fe
% Fe = peso de Fe2O3 g obtenido X Fe2O3 X 100 %
Peso de muestra g
CUESTIONARIO
5.- Sealar porque es necesario realizar un ajuste del estado de oxidacin del hierro
INFORME DE LABORATORIO # 4
DETERMINACIN DE HIERRO
Anlisis: _____________________________________________________
Mtodo: _____________________________________________________
Muestra: _____________________________________________________
DATOS:
Peso de muestra : _____________
Peso de crisol + calcinado : _____________
Peso de crisol solo : _____________
Peso de cenizas papel filtro: _____________
Peso de calcinado : _____________
CALCULOS
Resultado como miligramo por ciento de calcio
mg/% Fe =
TABLA DE RESULTADOS
1
2
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6
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DISCUSIN DE RESULTADOS
OBSERVACIONES
SOLUCIONES VALORADAS I
I OBJETIVOS
1.1 Preparar soluciones valoradas en forma directa e indirecta
1.2 Valorar soluciones de un cido fuerte y una solucin oxidante por el mtodo de la porcin pesada
III GENERALIDADES
En el trabajo analtico es de vital importancia utilizar soluciones valoradas, patrones o estndares. Una solucin
es denominada valorada cuando presenta una concentracin exacta de una especie qumica dada. Se pueden
preparar bajo un mtodo directo o tambin llamado a partir de una sustancia patrn primario porqu es a partir
de un reactivo de esta categora que se prepara esta solucin. Estas soluciones son utilizadas como soluciones
de referencia o patrones para encontrar la concentracin exacta de otras soluciones.El mtodo indirecto de
preparacin consiste en preparar la solucin midiendo en forma aproximada el peso o volumen de una sustancia
(que no corresponde a la categora patrn primario o de reactivo analtico), este reactivo se disuelve, y se diluye
a un volumen conocido. La solucin resultante presenta una concentracin aproximada y es necesario encontrar
su concentracin exacta o verdadera titulando la solucin preparada en forma indirecta con una solucin de
referencia. Con los datos obtenidos se procede a calcular la verdadera normalidad de la solucin, molaridad o
ttulo que tiene una solucin o encontrar lo que se denomina el factor de correccin o factor de normalidad.
IV APARATOS
4.1 Balanza analtica electrnica Denver 160 con sensibilidad de 0.1 mg.
4.2 Fiolas de 100 ml
4.3 Bureta de 25 y 50 ml.
4.4 pipetas graduadas de 1, 2, 5 y 10 ml.
4.5 Vasos por 250 ml.
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V REACTIVOS
5.1 Solucin de permanganato de potasio
5.2 Solucin de cido sulfrico
5.1 Carbonato de sodio en reactivo
5.4 oxalato de sodio en reactivo
5.5 Soluciones indicadoras de fenolftalena y metil naranja.
VI PROCEDIMIENTO
6.1 PREPARAR UNA SOLUCIN N / 10 DE CIDO SULFRICO PARA UN
VOLUMEN DE1000 MILILITROS A PARTIR DE REACTIVO DE FBRICA.
El cido sulfrico concentrado o reactivo de fbrica que presenta los siguientes datos sealados en su
etiqueta :
Peso frmula = 98.08 gramos
Concentracin = 95 - 98 % en relacin P / P
Densidad = 1.84 g/ ml.
TCNICA
Medir, lo ms exactamente posible, la cantidad de cido y colocarlo en un matraz forado de 1000 mililitros, donde
previamente se ha depositado unos 500 mililitros de agua destilada, luego agregar agua poco a poco, agitando
adecuadamente hasta completar al enrase. Tapar bien la fiola e invertirlo repetidas veces para homogeneizar la
solucin.
Clculos
Peso frmula H2 SO4 = 98.08 gramos
Peso equivalente (PE) = 98.08 = 49.04 gramos
2
Clculo del volumen a medir
0.1 meq x 0.04904 g.cido puro x 100g. reactivo fbrica x 1 ml. reactivo fbrica x 1000 ml = 2,8
ml
CLCULOS
En el punto de equivalencia se tiene que:
Nmero de mili equivalente de cido = Nmero de mili equivalente de la base
No meq A = No meq B
Reemplazando y relacionando datos se tiene:
Volumen a x normalidad a = Peso standard primario tomado (g)
meq. estndar primario( g/ meq )
La normalidad terica se calcula entonces de la siguiente manera:
Para determinar el peso equivalente del permanganato se efecta las siguientes relaciones:
PE = PM / no electrones
1 meq = 0.031606 g
1 meq = 31.606 mg
TECNICA
Pesar en la practica 3.2000 gramos del reactivo permanganato de potasio, calidad reactivo analtico, y se coloca
en una fiola por 1 litro, se disuelve con poco agua destilada recientemente hervida e enfriada, completar hasta la
lnea de enrase. Agitar adecuadamente para homogeneizar. Guardar la solucin preparada en recipiente de color
caramelo y en la oscuridad por 12 a 15 das, filtrar por un filtro de vidrio sinterizado y luego proceder a valorar la
solucin.
TECNICA
Pesar 0.1000 gramos de oxalato de sodio, calidad patrn primario, previamente desecado por una hora entre
100-200 oC , se disuelve en un vaso de 250 mililitro con agua destilada, aadir 3 mililitro de cido sulfrico
concentrado y calentar la solucin a ebullicin incipiente (80-90 oC).
Titular en caliente la solucin de oxalato con la solucin por valorar y agite constantemente. A un comienzo la
reaccin es lenta, cada porcin de permanganato se agrega slo despus de que desaparezca el color debido a
la porcin precedente.
El unto final de la titulacin est dado cuando la solucin problema se tie de color rosa dbil. Anote el volumen
gastado.
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CUESTIONARIO
1.- Calcular en ambos casos el volumen terico que debe gastarse
2.- Que tipos de soluciones se estandarizan
3.- Que papel juega en el mtodo el reactivo indicador
4.- Es posible titular un cido dbil con una base dbil, porqu?
5.- Seale razones porque se valora una solucin
INFORME DE LABORATORIO # 3
PREPARACIN Y VALORACIN DE SOLUCIONES
CALCULOS
1.- Valoracin de la solucin de cido sulfrico N /10 con Carbonato de sodio anhidro
a ) Datos
Peso del patrn primario = -----------------
Gasto de la solucin cida = ------------------
(Volumen practico)
Peso equivalente del Carbonato = ------------------
De sodio
Mili equivalente del carbonato = ---------------
a) Clculo
Volumen terico
Factor de correccin
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Normalidad exacta
Molaridad exacta
TABLA DE RESULTADOS
DISCUSIN DE RESULTADOS
OBSERVACIONES
SOLUCIONES VALORADAS II
I OBJETIVOS
1.3 Preparar soluciones valoradas en forma directa e indirecta
1.4 Valorar soluciones mediante los mtodos del estndar secundario y de la porcin alcuota o del
pipeteo
III GENERALIDADES
El mtodo indirecto de preparacin se basa en preparar la solucin midiendo en forma aproximada el peso o
volumen de una sustancia (que no corresponde a la categora patrn primario o de reactivo analtico), este
reactivo se disuelve, y se diluye a un volumen conocido. La solucin resultante presenta una concentracin
aproximada y es necesario encontrar su concentracin exacta o verdadera titulando la solucin preparada en
forma indirecta con otra solucin que presenta concentracin exactamente conocida o de referencia, este
mtodo se denomina mtodo del estndar secundario.
El otro mtodo consiste en valorar la solucin preparada en forma indirecta con una solucin que emplea el
reactivo patrn primario, preparndose previamente una solucin de un volumen mayor y luego midiendo
porciones alcuotas que presentan concentraciones conocidas, este mtodo no es muy exacto pero permite
Laboratorio de Anlisis Qumico I INGENIERA BIOTECNOLGICA ING. ARMANDO SALINAS SANCHEZ 22
valorar soluciones diluidas y hacer varias pruebas de valoracin, este tcnica se denomina mtodo de la Porcin
alcuota o del pipeteo.
Con los datos obtenidos se procede a calcular la verdadera normalidad de la solucin, molaridad o ttulo que
tiene una solucin o encontrar lo que se denomina el factor de correccin o factor de normalidad.
IV APARATOS
4.1 Balanza analtica electrnica Denver 160 con sensibilidad de 0.1 mg.
4.2 Fiolas de 100 y 250 ml
4.3 Bureta de 25 y 50 ml.
4.4 pipetas graduadas de 1, 2, 5 y 10 ml.
4.5 Vasos y matraces de erlenmeyer por 250 ml.
V REACTIVOS
5.1 Solucin de hidrxido de sodio N/10
5.3 Solucin de cido sulfrico N/10
5.2 Carbonato de sodio en reactivo
5.4 Biftalato de potasio en reactivo
5.5 Soluciones indicadoras de fenolftalena y metil naranja.
VI PROCEDIMIENTO
6.1 Preparacin de 250 ml de una solucin de hidrxido de sodio N/10, a partir de una solucin
stock de hidrxido de sodio 1 N (mtodo de la dilucin).
Datos:
Volumen de solucin = 250 ml
Concentracin de la solucin a preparar = 0.1N
Solucin stock = 1N
V 1N x N 1N = V0.1 N x N 0.1 N
V 1N x 1N = 250 ml x 0.1 N
V1 = 25.0 ml.
TCNICA
Medir, lo ms exactamente posible, 25.0 mililitro de la solucin stock 1 N de NaOH y colocarlo en un matraz
aforado de 250 mililitros, luego agregar agua poco a poco, agitando adecuadamente hasta completar al enrase.
Tapar bien la fiola e invertirlo repetidas veces para homogeneizar la solucin. Valorar la solucin preparada.
6.2 VALORACIN DE LA SOLUCIN DE NAOH N/10 CON UNA SOLUCIN DE H2SO4 VALORADA
(MTODO DEL ESTNDAR SECUNDARIO)
TCNICA
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Medir, lo ms exactamente posible, 20.0 mililitros de la cantidad de lcali y colocarlo en un matraz de Erlenmeyer
de 250 mililitros, se diluye con unos 60 mililitros de agua destilada, y se agrega 2 3 gotas del indicador
anaranjado de metilo.
Se carga una bureta de 25 mililitros con cido sulfrico 0.1000 N y se procede a titular la solucin amarilla de
hidrxido de sodio, hasta que vire al anaranjado neto. Anotar el gasto del cido
Reaccin de titulacin:
CALCULO
Se calcula la normalidad y molaridad de la solucin de la solucin alcalina empleando la ecuacin de dilucin.
CUESTIONARIO
1.- Que es un reactivo estndar secundario
2.- Cul de los mtodos sealados presenta menor precisin
3.- Cuales son las aplicaciones del mtodo del pipeteo o porcin alcuota
4.- Cuando se aplica el factor estequiomtrico
5.- A su juicio que es ms conveniente trabajar con normalidad o molaridad
6.- Calcular los ttulos de la solucin cida y alcalina
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INFORME DE LABORATORIO # 4
PREPARACIN Y VALORACIN DE SOLUCIONES
Anlisis: _____________________________________________________
Mtodo: _____________________________________________________
Muestra:_____________________________________________________
CALCULOS
1.- Valoracin de la solucin de NaOH N /10 con cido valorado (Mtodo del estndar
secundario)
Datos
Volumen de la solucin de NaOH = -----------------
Gasto de la solucin cida = ------------------
Normalidad del cido = ------------------
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Solucin
Factor de correccin
Normalidad exacta
Molaridad exacta
Relacin estequiomtrica
2.- Valoracin de la solucin de H2SO4 N/10 con carbonato de sodio anhidro (Mtodo de la
porcin alcuota)
Datos:
Peso de Carbonato de sodio = -------------
Volumen inicial de la solucin = --------------
Volumen alcuota = -------------
Gasto del cido = --------------
Solucin
Factor de correccin
Normalidad exacta
Molaridad exacta
TABLA DE RESULTADOS
1
2
3
4
5
6
7
8
DISCUSIN DE RESULTADOS
OBSERVACIONES
ANALISIS DE ALCALINIDAD
I OBJETIVOS
1.1 Aplicar los conocimientos tericos de las titulaciones cido base para preparar y normalizar una
solucin de cido sulfrico 0.02 N.
1.2 Determinar el contenido de alcalinidad total como carbonato de calcio en el agua potable.
III GENERALIDADES
Al estado de solucin solo pueden existir 5 clases de alcalinidad, estas pueden ser debidas a la presencia de
hidrxidos, carbonatos, bicarbonatos, mezclas alcalinas de carbonatos con bicarbonatos, mezcla de carbonatos
con hidrxidos. No pueden existir juntos hidrxidos y bicarbonatos porque estos reaccionaran de acuerdo a la
siguiente reaccin:
Laboratorio de Anlisis Qumico I INGENIERA BIOTECNOLGICA ING. ARMANDO SALINAS SANCHEZ 27
Interferencias
Si la solucin a analizar contiene cloro libre puede decolorar el indicador que se usa por lo que, es necesario
aadirle una gota de solucin de tiosulfato de sodio 0.1 N. Si existieran en disolucin partculas finas de
carbonato de calcio o hidrxido de magnesio, deben eliminarse por filtracin antes de la valoracin.
Muestreo
Las muestras se toman en frascos de polietileno o de vidrio prex y se ubican en lugares frescos. Se recomienda
que la determinacin de la alcalinidad se realice lo ms pronto posible, de preferencia antes de un da.
IV APARATOS
4.1 Balanza analtica electrnica Denver
4.2 Vasos de precipitados
4.3 Matraces de Erlenmeyer por 250 ml
4.4 Bureta por 25 ml.
V REACTIVOS
5.1 Solucin valorada de cido sulfrico 0.02 N
5.2 Solucin indicadora de metil naranja
Pesar 0.1 gramo del reactivo slido, disolver y diluir a 100 mililitros con agua destilada.
VI PROCEDIMIENTO
6.1 PREPARACIN DE UN LITRO DE UNA SOLUCIN 0.02 N DE CIDO SULFRICO
La solucin cida ser preparada a partir de la solucin Stock 1 N de cido sulfrico. El volumen a
medir es la siguiente:
V1 x N1 = V2 x N2
Reemplazando datos se tiene :
V1 x 1 N = 1000 ml x 0.02 N
TECNICA
Medir 20 ml de la solucin de cido 1 N colocarlo en una fiola de un litro y diluir hasta la lnea de enrase
con agua destilada.
Se emplea el mtodo del pipeteo o de la porcin alcuota. Pesar exactamente 0.2000 gramos del
reactivo analtico y colquelas en un vaso de precipitado de 250 ml, disuelva los cristales con cerca de
50 ml de agua.
Llevar la solucin a una fiola de 250 ml, enrasar y homogeneizar la solucin. Medir mediante pipeta 10.0
ml de solucin, aadir agua hasta aproximadamente 70 ml., 2 a 3 gotas del indicador metil naranja con
lo que la solucin toma un color amarillo. Titular con la solucin de cido a valorar hasta que la solucin
vire a un color anaranjado neto.
Laboratorio de Anlisis Qumico I INGENIERA BIOTECNOLGICA ING. ARMANDO SALINAS SANCHEZ 28
Reaccin de valoracin:
0.2000g x 20 ml = 0.0160 g
250 ml
B) Alcalinidad total
Se mide exactamente 50 a 100 ml de muestra y se deposita en un matraz de erlenmeyer de 250 ml.
Aadir 2 - 3 gotas de metil naranja y titular con la solucin valorada de cido sulfrico 0.02 N hasta
observar el primer vire de color de la solucin. Anotar el gasto del cido.
VII CALCULOS
La reaccin de titulacin en la que interviene el carbonato de calcio es la siguiente:
Por lo tanto, el peso equivalente del carbonato de calcio se corresponde con dos iones hidrgeno del cido.
1 ppm = mg / litro.
CUESTIONARIO
Laboratorio de Anlisis Qumico I INGENIERA BIOTECNOLGICA ING. ARMANDO SALINAS SANCHEZ 29
INFORME DE LABORATORIO # 5
DETERMINACIN DE ALCALINIDAD
ANLISIS: ............................................................................................
MTODO: .............................................................................................
MUESTRA: ...........................................................................................
CALCULOS
1.- VALORACIN DE LA SOLUCIN 0.02 N DE CIDO SULFURICO CON CARBONATO DE SODIO
ANHIDRO
Datos
Peso del reactivo patrn = -----------------
Volumen aforado = -----------------
Volumen alcuota = ----------------
gasto del cido = -----------------
Peso equivalente del Na2CO3 = ----------------
Laboratorio de Anlisis Qumico I INGENIERA BIOTECNOLGICA ING. ARMANDO SALINAS SANCHEZ 30
Clculos:
Factor de correccin
Normalidad
Molaridad
Datos
Solucin
ppm CaCO3 =
TABLA DE RESULTADOS
DISCUSIN DE RESULTADOS
Laboratorio de Anlisis Qumico I INGENIERA BIOTECNOLGICA ING. ARMANDO SALINAS SANCHEZ 31
OBSERVACIONES
III GENERALIDADES
El anlisis de la bebida mineral Socosani contiene una cantidad determinada de componentes como iones calcio,
magnesio, hierro, as como iones cloruros, fosfatos y especialmente iones bicarbonatos, el cul junto a otros
elementos le suministran un sabor de frescura y agradable a esta bebida mineral. La composicin del agua
mineral Socosani en mg/L es la siguiente:
Componente Contenido
Magnesio 99
Calcio 138
Potasio 18
Sodio 214
Bicarbonatos 1227
Laboratorio de Anlisis Qumico I INGENIERA BIOTECNOLGICA ING. ARMANDO SALINAS SANCHEZ 32
IV APARATOS
4.1 Balanza analtica Electrnica Denver
4.2 Vasos de precipitados por 250 ml
4.3 Matraces de erlenmeyer por 250 ml
4.4 Bureta por 25 ml
V REACTIVOS
5.1 Solucin valorada 0.1 00 N de cido sulfrico o clorhdrico
5.2 Solucin indicadora de metil naranja
VI PROCEDIMIENTO
Medir mediante pipeta 50.0 ml de la solucin de muestra, depositarla en un matraz de erlenmeyer de 250
ml. Aadir 2 - gotas del indicador metil naranja con lo que la solucin toma coloracin amarilla.
Desde una Bureta agregar poco a poco y agitando fuertemente la solucin cida hasta que el indicador
vire de color al anaranjado neto. En ese momento anotar el volumen gastado de la Bureta.
VII CALCULOS
La reaccin entre el analito y el titulante es la siguiente:
PE = HCO3-_ = 61 g /eq
1
CUESTIONARIO
INFORME DE LABORATORIO # 6
DETERMINACIN DE BICARBONATOS
FECHA: .................... GRUPO:..
ANALISIS: .....................................................................................
MTODO: ......................................................................................
MUESTRA: ....................................................................................
CALCULOS
1.- Valoracin de la solucin de cido clorhdrico N/10 con carbonato de sodio
anhidro
Datos
Peso del reactivo patrn = -----------------
Gasto de la solucin de HCl = ----------------
Peso equivalente del carbonato = ----------------
Miliequivalente del carbonato = ----------------
Laboratorio de Anlisis Qumico I INGENIERA BIOTECNOLGICA ING. ARMANDO SALINAS SANCHEZ 34
Solucin:
Normalidad
Molaridad
Datos
Solucin:
mg/ L =
TABLA DE RESULTADOS
No Muestra mg / L (bicarbonato)
1
2
3
4
5
6
7
8
DISCUSIN DE RESULTADOS
Laboratorio de Anlisis Qumico I INGENIERA BIOTECNOLGICA ING. ARMANDO SALINAS SANCHEZ 35
OBSERVACIONES
I OBJETIVOS
1.1 Aplicar los conocimientos volumtricos en la preparacin de soluciones lcalis
1.2 Estandarizar la solucin de hidrxido de sodio
1.3 Analizar el contenido de cido actico en el vinagre
El cido predominante en este tipo de muestra, es el cido actico, aunque estn presentes otros cidos, el
resultado se suele expresar como contenido en cido actico.
III GENERALIDADES
El vinagre es el lquido producido a partir de una materia prima adecuada que contiene almidn o azcar o
almidn y azcar por el proceso de una doble fermentacin alcohlica y actica y el cual contiene no menos de
Laboratorio de Anlisis Qumico I INGENIERA BIOTECNOLGICA ING. ARMANDO SALINAS SANCHEZ 36
4% p/v de cido actico. Las etapas de fabricacin del vinagre son de mezclado, fermentacin y acetificacin, en
ellas los almidones son convertidos en azcares, estos azcares fermentables se transforman para dar alcohol
etlico y bixido de carbono y luego se pasa a la acetificacin que consiste en la oxidacin del alcohol del lquido
a cido actico por el oxgeno atmosfrico bajo la accin de microorganismos del gnero Acetobacter.
Las muestras de vinagre artificial presentan una acidez total no menor del 4%. Los productos de buena calidad
contienen al menos 5 %. Las actividades de microorganismos y gusanos del vinagre provocan un descenso de la
acidez.
Interferencias
En ciertos tipos de muestras el color proveniente de ella tiende a enmascarar el vire de color del indicador
causando problemas en observar con nitidez el punto final de la valoracin al diluir el vinagre, se reduce la
intensidad de su color de modo que no interfiere en el vinagre el indicador.
IV APARATOS
4.1 Balanza Electrnica Denver
4.2 Bureta por 25 ml
4.3 Vasos de precipitados por 250 ml
4.4 Matraces de erlenmeyer por 250 ml.
4.5 Pipeta graduada por 2 ml
V REACTIVOS
5.1 Solucin valorada de hidrxido de sodio 0.100 N.
5.2 Solucin indicadora de fenolftalena
Se pesa 0.1 gramos del reactivo slido de fenolftalena, se disuelve y diluye con alcohol al 60% hasta un
volumen de 100 ml.
VI PROCEDIMIENTO
6.1 Preparacin de un litro de solucin de hidrxido de sodio libre de carbonatos a partir de
la solucin concentrada de NaOH al 50%.
Mediante una pipeta medir exactamente 1.0 ml de la solucin concentrada de hidrxido de sodio, colocarla en
un vaso de precipitados de 250 ml y agregue ms menos 80 ml de agua destilada hervida y enfriada. Aadir
2 - 3 gotas del indicador metil naranja.
Se titula con solucin 1 N de cido sulfrico valorada hasta que el color amarillo de la solucin de hidrxido vire
al anaranjado neto. Calcular la normalidad de la solucin
V 1 x N1 = V2 x N2
2.0 ml x N1 = (ml gastados ) x 1 N
N1 =
Laboratorio de Anlisis Qumico I INGENIERA BIOTECNOLGICA ING. ARMANDO SALINAS SANCHEZ 37
Medir el volumen (V1) calculado, se lleva a una fiola de un litro y se completa con agua destilada hervida y fra
hasta la lnea de enrase. Finalmente agitar para homogeneizar.
Se pesa 0.2000 gramos de Ftalato cido de potasio, calidad reactivo analtico, previamente desecado. Se
disuelve con 100 ml de agua destilada hervida y enfriada, se agita y se aade 2- 3 gotas de indicador
fenolftalena.
Se agrega desde una Bureta la solucin 0.1 N la solucin 0.1 N de hidrxido de sodio sobre la solucin de
biftalato de potasio, hasta la aparicin de un ligero color rojo grosella. En ese momento se deja de aadir la
solucin de hidrxido de sodio y se anota el gasto de la Bureta.
El peso equivalente del biftalato de potasio es : 204.23 g /eq, por lo tanto su miliequivalente gramo es 0.20423 g /
meq.
La solucin se conserva en un recipiente de plstico y cerrada con tapa hermtica. Se rotula el recipiente
indicando su concentracin, factor de correccin y fecha de valoracin.
Aadir desde una Bureta solucin valorada de hidrxido de sodio 0.1000 N hasta la aparicin del primer
matiz rosa persistente en la solucin que se titula.
VII CALCULOS
De la reaccin de titulacin se tiene que el peso equivalente del cido actico es igual a su peso molecular por lo
que su miliequivalente gramo es 0.060 g / meq
CUESTIONARIO
Laboratorio de Anlisis Qumico I INGENIERA BIOTECNOLGICA ING. ARMANDO SALINAS SANCHEZ 38
INFORME DE LABORATORIO # 7
ANLISIS: ................................................................................................................
MTODO: .................................................................................................................
MUESTRA................................................................................................................
CALCULOS
1.- Valoracin de la solucin N/10 de hidrxido de sodio con biftalato de potasio
Datos
Peso del reactivo patrn = -----------------
Gasto de la solucin de NaOH = ----------------
Peso equivalente del biftalato = ----------------
Miliequivalente del biftalato = ----------------
Solucin
Laboratorio de Anlisis Qumico I INGENIERA BIOTECNOLGICA ING. ARMANDO SALINAS SANCHEZ 39
Normalidad
Molaridad
Datos
Clculos
% CH3COOH =
TABLA DE RESULTADOS
No Muestra % CH3COOH
1
2
3
4
5
6
7
8
DISCUSIN DE RESULTADOS
Laboratorio de Anlisis Qumico I INGENIERA BIOTECNOLGICA ING. ARMANDO SALINAS SANCHEZ 40
OBSERVACIONES
I OBJETIVO
1.1 Aplicar las tcnicas de anlisis cido - base para determinar la acidez titulable en la harina.
1.2 Comparar el contenido terico con el prctico para determinar la calidad de la harina.
III GENERALIDADES
Se define, el ndice de acidez, como el nmero de miligramos de hidrxido de potasio que se requieren para
neutralizar los cidos grasos libres contenidos en un miligramo de grasa contenidos en la harina. Este factor
desempea un papel importante en la harina porque estimula la actividad de cierta enzima durante la
fermentacin para acondicionar convenientemente al gluten en la etapa de la retencin del gas y formacin
adecuada del armazn del pan.
Las harinas son productos de la molienda de los cereales y de las semillas de algunas leguminosas. Las ms
importantes son las harinas de trigo, maz, quinua, avena, etc. El anlisis de rutina de la harina debe incluir la
determinacin de humedad, cenizas, bixido de azufre, protena, hierro, aceite, y acidez. La acidez de la harina
es muy ligera y se determina para establecer la edad de la harina y su estado de conservacin se realiza por el
mtodo de titulacin y debe ser un resultado menor a 0.1 % expresado en contenido de cido sulfrico siendo
consideradas viejas las que sobrepasan los lmites sealados.. La acidez aumenta con el tiempo hasta cierto
Laboratorio de Anlisis Qumico I INGENIERA BIOTECNOLGICA ING. ARMANDO SALINAS SANCHEZ 41
lmite para luego descender, y es debido a que con el tiempo se produce una descomposicin de la sustancia
nitrogenada con la formacin de amoniaco, el que neutraliza en parte la acidez que se origina en las harinas
viejas.
La harinas recientes tienen una acidez comprendidas entre 0.04 y 0.08% expresada en cido sulfrico, en
ningn caso debe ser superior a 0.1%. En las harinas viejas o mal conservadas la acidez excede de los lmites
sealados.
Se han propuesto tres diferentes mtodos para la determinacin de acidez de la harina, por titulacin del extracto
acuoso, o de un extracto alcohlico, alternativamente se determinan el ndice de acidez de la grasa extrada.
IV APARATOS
4.1 Balanza analtica con sensibilidad de 0.1 mg.
4.2 Frascos Erlenmeyer de 250 ml
4.3 Bureta por 25 ml.
V REACTIVOS
5.1 Solucin valorada 0.1 N de hidrxido de sodio
5.2 Solucin indicadora de fenoltalena
Se prepara disolviendo 1 gramo de fenoltalena en 50 ml de alcohol etlico al 95 % y llevando el volumen a 100
ml con agua destilada.
VI PROCEDIMIENTO
6.1 Preparacin de la Muestra
Se pesan 10.0000 gramos de harina y se depositan en un vaso de precipitacin de 250 ml, se deslen la
harina con 100 ml de agua destilada exenta de anhdrido carbnico, se agita la suspensin
convenientemente. Filtrar si es necesario.
6.2 Titulacin
Se aade 2 a 3 gotas de fenolftalena a la solucin filtrada y se titula con solucin de hidrxido de sodio
0.1000 N, hasta la aparicin de un color rosa plido que debe persistir despus de agitar de medio a un
minuto.
VII CALCULOS
la acidez se expresa en porcentaje, referido al cido sulfrico.
.
CUESTIONARIO
1. Defina la acidez titulable
2. Qu utilidad le brinda la acidez de la harina
3. Quienes determinan la acidez en las harinas
4. Porque se la acidez se expresa como cido sulfrico
Laboratorio de Anlisis Qumico I INGENIERA BIOTECNOLGICA ING. ARMANDO SALINAS SANCHEZ 42
INFORME DE LABORATORIO # 8
MTODO: ..........................................................................................................
MUESTRA: ........................................................................................................
CALCULOS
1.- Valoracin de la solucin N/10 de hidrxido de sodio con biftalato de potasio
Datos
Peso del reactivo patrn = -----------------
Gasto de la solucin de NaOH = ----------------
Peso equivalente del Biftalato = ----------------
Miliequivalente del biftalato = ----------------
Solucin
Normalidad
Laboratorio de Anlisis Qumico I INGENIERA BIOTECNOLGICA ING. ARMANDO SALINAS SANCHEZ 43
Molaridad
Datos
Clculos
% H2SO4 =
TABLA DE RESULTADOS
No Muestra % H2SO4
1
2
3
4
5
6
7
8
DISCUSIN DE RESULTADOS
OBSERVACIONES
Laboratorio de Anlisis Qumico I INGENIERA BIOTECNOLGICA ING. ARMANDO SALINAS SANCHEZ 44
DETERMINACIN DE PROTEINAS
I OBJETIVOS
1.1 Aplicar los conocimientos de preparacin y valoracin de soluciones cidas y bsicas
1.2 Analizar el contenido de protenas que presenta un producto crnico.
III GENERALIDADES
El contenido protenico de los alimentos puede estimarse a partir del contenido en nitrgeno por el
procedimiento de Kjeldahl. El mtodo consta de tres etapas :
a) Digestin
Est basado en la combustin hmeda de la muestra, calentndola con cido sulfrico concentrado en presencia
de catalizadores metlicos y de otro tipo para efectuar la reduccin del nitrgeno orgnico de la muestra a
amonaco, el cual es retenido en solucin como sulfato de amonio. Se elimina la materia orgnica como bixido
de carbono, agua, y otros productos voltiles y el nitrgeno se transforma en amonaco el cual es fijado como sal
de amonio debido a la presencia del cido sulfrico. Reacciones principales :
calor,
B) Destilacin
La solucin de la digestin se hace alcalina, con un lcali fuerte, y se destila para liberar el amonaco que es
atrapado por accin de un cido valorado. La reaccin de neutralizacin es :
C) Valoracin
El destilado se recepciona con un cido valorado agregado en exceso ; este exceso se retitula con una solucin
valorada de un lcali fuerte.
La muestra a emplearse en este anlisis lo constituye la carne roja, que se caracteriza por su riqueza en
prtidos, agua y materias grasas y por su poco contenido en hidratos de carbono. Sin duda, las protenas son los
constituyentes ms importantes de las partes comestibles de los animales proveedores de carne. Como un
promedio general la carne de vacuno presenta la siguiente composicin: Protenas 20%, grasa 15%, hidratos de
carbono 2%, sales minerales 2% y agua 61%.
IV APARATOS
4.1 Balanza electrnica Denver
4.2 Bureta por 25 ml
4.3 Baln de Kjeldahl por 500 ml
4.4 Trampa de Kjeldahl
4.5 Equipo de filtracin
4.6 Matraz de erlenmeyer por 400 ml
V REACTIVOS
5.1 Acido sulfrico concentrado
5.2 Solucin de hidrxido de sodio al 50%
5.3 Solucin valorada de cido sulfrico 0.100 N
5.4 Solucin valorada de hidrxido de sodio 0.100 N.
5.5 Reactivo indicador de metil naranja.
VI PROCEDIMIENTO
Se pesa 1.0000 gramo y se coloca en un baln de Kjeldahl de 500 ml, se aade 0.8 g de sulfato de cobre,
7 ml de cido sulfrico concentrado y 1 - 2 ml de cido perclrico 1 : 1. Agite para mezclar con movimiento
circular del baln.
6.2 Destilacin
Laboratorio de Anlisis Qumico I INGENIERA BIOTECNOLGICA ING. ARMANDO SALINAS SANCHEZ 46
Enfrese el baln completamente, agrguense cuidadosamente 200 ml de agua destilada y se agita el baln
hasta disolver completamente el material slido. Agregar unas perlas de vidrio o granallas de zinc y gotas
de indicador fenoltalena.
Montar el equipo de destilacin y sumerja el vstago inferior del refrigerante en un matraz colector que
contiene 40 ml de solucin 0.100 N de cido sulfrico ( exactamente medidos por bureta) y 2 - 3 gotas del
indicador metil naranja. Verificar que todas las conexiones del equipo de destilacin estn hermticamente
cerradas.
Agregar al baln kjeldahl solucin de hidrxido de sodio al 50% manteniendo inclinado el baln vertiendo
lentamente la solucin del lcali, dejndola resbalar por la pared de aquel, de modo que se mezcle lo
menos posible con la solucin problema. Se agrega hidrxido hasta reaccin alcalina lo que se denota por
la aparicin del color rojo grosella o la presencia de una precipitado azul que indica que la solucin es
bsica.
Terminada la destilacin retirar la alargadera del cido valorado, luego apagar el mechero, desconectar el
equipo y enjuagar las partes interiores del refrigerante con una pequea cantidad de agua recogindose en
el matraz que contiene el cido.
6.3 Titulacin
El cido remanente que no entr en reaccin con el amonaco destilado, se titula con solucin de hidrxido
de sodio 0.100 N, empleando como indicador anaranjado de metilo.
VII CALCULOS
La determinacin de nitrgeno total por los procedimientos de kjeldahl no incluye la forma de nitrgeno
inorgnico, por ejemplo, los nitritos y nitratos. En la reaccin se tiene que el peso equivalente del nitrgeno es
igual al peso que corresponde al nitrgeno, es decir, 14 gramos/eq.
Donde:
A = ml cido sulfrico 0.100 N
B = ml de hidrxido de sodio 0.100 N
Factores:
Laboratorio de Anlisis Qumico I INGENIERA BIOTECNOLGICA ING. ARMANDO SALINAS SANCHEZ 47
% protenas = ( % P x 6.25 )
El valor depende de la naturaleza de la sustancia, as por ejemplo, para el caso de carne el factor a utilizar es de
otros , es decir, se aplica el factor de la tabla de 6.25.
IX EXPRESIN DE RESULTADOS
El resultado del anlisis se expresa como porcentaje de protenas
INFORME DE LABORATORIO # 9
DETERMINACIN DE PROTEINAS
FECHA: .................... GRUPO:_______
ANLISIS........................................................................................
MTODO: .......................................................................................
MUESTRA: .....................................................................................
CALCULOS
1.- Valoracin de la solucin N/10 de hidrxido de sodio con biftalato de potasio
Datos:
Peso del reactivo patrn = -----------------
Gasto de la solucin de NaOH = ----------------
Peso equivalente del Biftalato = ----------------
Miliequivalente del biftalato = ----------------
Clculos:
Normalidad
Molaridad
Laboratorio de Anlisis Qumico I INGENIERA BIOTECNOLGICA ING. ARMANDO SALINAS SANCHEZ 48
Datos:
Peso de carbonato de sodio = ...............
Gasto de HCl = ...............
Miliequivalente Carbonato = ..............
Clculos:
Normalidad
Molaridad
b) Clculos:
%N=
%P =
TABLA DE RESULTADOS
No Muestra % N % Protenas
1
2
3
4
5
6
7
Laboratorio de Anlisis Qumico I INGENIERA BIOTECNOLGICA ING. ARMANDO SALINAS SANCHEZ 49
DISCUSIN DE RESULTADOS:
OBSERVACIONES:
I OBJETIVOS
1.1 Aplicar los conocimientos de volumetra por precipitacin en la preparacin y valoracin de una
solucin de Nitrato de plata.
1.2 Analizar el contenido de cloruros que contienen una muestra de agua potable por medio del mtodo
Mohr.
C l - + Ag + ---------- Ag Cl
El punto final de la valoracin queda establecida cuando aparece un precipitado rojo de cromato de plata
formado por adicin de un ligero exceso de nitrato de plata despus de precipitar todo el in cloruro. La reaccin
en el punto final es la siguiente :
-2 +
CrO4 + 2 Ag ------------ Ag2CrO4
indicador titulante rojo
III GENERALIDADES
Laboratorio de Anlisis Qumico I INGENIERA BIOTECNOLGICA ING. ARMANDO SALINAS SANCHEZ 50
Los mtodos argentomtricos se basan en las reacciones de precipitacin de sales de plata muy pocos solubles
y muy aplicables a determinacin de haluros.
El anlisis de aguas, dentro de las relaciones de un moderno estado industrial, se ha desarrollado como un
extenso campo de la ciencia en el cual se aplican principios y tcnicas que van desde las pruebas sensoriales
pasando por las clsicas titrimtricas, espectrofotomtrica, etc., hasta las altamente sofisticadas de la
cromatografa de gas, cromatografa de capa fina, absorcin atmica, etc.
El agua de procedencia natural no se encuentra nunca qumicamente pura, sino que contiene muchos elementos
orgnicos e inorgnicos en solucin o suspensin. Relativamente mucho ms pura es el agua de lluvia y de
nieve, las cuales han pasado por un proceso natural de destilacin.
Debido a sus mltiples propiedades qumicas y fsicas, se utiliza el agua de acuerdo a la correspondiente
preparacin en numerosos ramos, por ejemplo como agua potable, refrigeracin, disolvente en la limpieza, en la
energa como transmisor de sta, en la industria como elemento bsico y auxiliar en la obtencin de infinidad de
productos.
Para muchos campos farmacuticos y qumicos se utiliza el agua doblemente destilada, especial importancia
presenta el agua en los procesos en el organismo animal y vegetal que sirve como materia prima en la sntesis
as como disolvente y elemento de transporte.
Una condicin bsica de un agua potable debe contener en iones cloruros por debajo de 40 ppm ( mg/ L ).
Segn la norma INDECOPI No 214.003, el agua potable debe cumplir el siguiente requisito en contenido de
cloruros:
IV APARATOS
4.1 Balanza analtica con sensibilidad de 0.1 mg
4.2 Frascos erlenmeyer de 250 ml
4.3 Bureta por 25 ml.
V REACTIVOS
5.1 Solucin de nitrato de plata 0.0282 N
5.2 Solucin indicadora de cromato de potasio al 5 %
Disolver 5 gramos de cromato de potasio en pequea cantidad de agua destilada, libre de cloruros y se completa
hasta 100 ml.
VI PROCEDIMIENTO
6.1 Preparacin de una solucin de Nitrato de Plata 0.0282 N
En la reaccin siguiente se tiene :
Cl - + Ag + ----------- Ag Cl
Se observa que un mol de nitrato de plata contiene un equivalente, porque es la cantidad de dicha sustancia que
aporta un tomo gramo de in plata , catin monovalente en el precipitado.
El peso equivalente del nitrato de plata es :
PE = AgNO3 = 169.89
1
Laboratorio de Anlisis Qumico I INGENIERA BIOTECNOLGICA ING. ARMANDO SALINAS SANCHEZ 51
Para preparar una solucin standard de nitrato de plata 0.0282 N pesar y disolver 4.79089 gramos de nitrato de
plata con agua destilada, libre de cloruros, llevar a un matraz aforado de 1000 ml, enrasar y homogeneizar.
El peso equivalente del cloruro de sodio es 58.45 gramos, por lo que su miliequivalente gramo es 0.05845
gramos/ eq. O de cloruros es igual a 0.03545 gramos/ eq.
Agregar 1 ml de solucin indicadora de cromato de potasio al 5 % y titular con solucin de nitrato de potasio
valorado hasta que el color amarillo de la solucin se torne rosada amarillenta o naranja, que indica el punto final
de la reaccin.
Determinar luego el gasto del blanco para corregir el volumen gastado en la titulacin. Su tcnica es la
siguiente :
Medir un volumen de agua destilada igual al volumen final de la titulacin, agregar 1 ml de solucin indicadora de
cromato de potasio al 5 % y aada 0,2 g. de carbonato de calcio, libre de cloruros, se titulan con la solucin de
nitrato de plata hasta que sea visible un cambio definido de color.
VII CALCULOS
El resultado se suele expresar bajo la forma de cloruros :
Solucin :
Clculo referida a partes por milln de cloruros:
ppm. De Cl - = ( A - B ) x 0.0282 meq/ml x 35.45 mg/meq x 1000 ml
ml muestra x L
INFORME DE LABORATORIO # 10
DETERMINACIN DE CLORUROS
ANLISIS: .......................................................................................................
MTODO: ..........................................................................................................
MUESTRA: ........................................................................................................
CALCULOS
1.- Valoracin de la solucin 0.0282 N de nitrato de plata con cloruro de sodio
Datos:
Peso del reactivo patrn = ----------------
Volumen aforado = ----------------
Volumen alcuota = ----------------
Gasto de la solucin de AgNO3 = ----------------
Peso equivalente de NaCl = ----------------
Miliequivalente de NaCl = ----------------
Clculos:
Normalidad
Laboratorio de Anlisis Qumico I INGENIERA BIOTECNOLGICA ING. ARMANDO SALINAS SANCHEZ 53
Molaridad
Datos:
b) Clculos:
ppm Cl- =
ppm Na Cl =
TABLA DE RESULTADOS
DISCUSIN DE RESULTADOS:
Laboratorio de Anlisis Qumico I INGENIERA BIOTECNOLGICA ING. ARMANDO SALINAS SANCHEZ 54
OBSERVACIONES:
DETERMINACIN DE CLORUROS
I OBJETIVOS
1.2 Aplicar los conocimientos de volumetra argentomtica en la preparacin y valoracin de una
solucin de Nitrato de plata y tiocianato de potasio
1.3 Analizar el contenido de cloruros que contienen una muestra de queso por medio del mtodo
Volhard.
El exceso de nitrato de plata se determina por retrovaloracin con solucin valorada de sulfocianuro
de potasio.
III GENERALIDADES
El queso es un producto alimenticio derivado de la leche y pertenece al tipo de alimentos
concentrados, de alto valor nutritivo y bastante digerible. Con la denominacin de queso se entiende
el producto madurado o no, obtenido por la coagulacin natural o artificial de la leche entera, de la
leche parcialmente descremada o totalmente descremada, adicionada o no de crema
Componente %
Agua 25 a 60 %
Materias grasas 1 a 40 %
Casena y derivados 8 a 34 %
Lactosa 0.6%
Sales minerales 1 a 4%
El agua representa la mitad del producto cuando se trata de quesos frescos y la cuarta parte en los
quesos fermentados. El aumento de las sales minerales es debido casi siempre al agregado de cloruro
de sodio y otras sales minerales que se agregan para formar la corteza en algunos quesos. Los valores
de sal en los quesos es muy variable, el contenido de sal es menor a 5 %( 4 a 1%), aunque depende en
gran parte de la variedad de queso.
IV APARATOS
4.4 Balanza analtica con sensibilidad de 0.1 mg
4.5 Frascos erlenmeyer de 250 ml
4.6 Bureta por 25 ml.
V REACTIVOS
5.1Solucin de nitrato de plata 0.1000 N
5.2 Solucin valorada de Sulfocianuro de potasio 0.1000 N.
VI PROCEDIMIENTO
6.2 Preparacin de una solucin de Nitrato de Plata 0.1000 N
En la reaccin siguiente se tiene :
Cl - + Ag + ----------- Ag Cl
Se observa que un mol de nitrato de plata contiene un equivalente, porque es la cantidad de dicha
sustancia que aporta un tomo gramo de in plata , catin monovalente en el precipitado.
El peso equivalente del nitrato de plata es :
Laboratorio de Anlisis Qumico I INGENIERA BIOTECNOLGICA ING. ARMANDO SALINAS SANCHEZ 56
PE = AgNO3 = 169.89
1
Para preparar una solucin standard de nitrato de plata 0.1000 N pesar y disolver 4.79089 gramos de
nitrato de plata con agua destilada, libre de cloruros, llevar a un matraz aforado de 1000 ml, enrasar y
homogeneizar.
El peso equivalente del cloruro de sodio es 58.45 gramos, por lo que su miliequivalente gramo es
0.05845 gramos/ eq. O de cloruros es igual a 0.03545 gramos/ eq.
Datos
Factor de correccin
Normalidad verdadera
N = 0.1000 g =
0.05845g /meq x 0.1000 meq / ml
Cuando la mezcla empieza a hervir se le agrega 10 ml de KMnO 4 al 5% con lo cual el lquido adquiere un
color amarillento y se aclara. Se enfra, se filtra y se lava minuciosamente con agua destilada hasta
completar un volumen aproximadamente de 100 ml.
b) Titulacin
Valorar el exceso de nitrato de plata con solucin 0.1000 N de sulfocianuro de potasio, empleando como
indicador 2 ml de solucin saturada de alumbre frrico. El punto final queda establecido cuando en la
solucin aparece la primera tonalidad roja dbil permanente.
VII CALCULOS
El resultado se suele expresar bajo la forma de cloruros de sodio:
INFORME DE LABORATORIO # 11
DETERMINACIN DE CLORUROS
FECHA: ....................
ANLISIS: ......................................................................................................
MTODO: .......................................................................................................
MUESTRA: .........................................................................................
CALCULOS
1.- Valoracin de la solucin 0.1000 N de nitrato de plata con cloruro de sodio
Datos:
Peso del reactivo patrn = ----------------
Gasto de la solucin de AgNO3 = ----------------
Peso equivalente de NaCl = ----------------
Miliequivalente de NaCl = ----------------
Clculos
Normalidad
Laboratorio de Anlisis Qumico I INGENIERA BIOTECNOLGICA ING. ARMANDO SALINAS SANCHEZ 59
Molaridad
Datos:
Clculos:
% Na Cl =
TABLA DE RESULTADOS
No Muestra % Na Cl
1
2
3
4
5
6
7
8
DISCUSIN DE RESULTADOS
Laboratorio de Anlisis Qumico I INGENIERA BIOTECNOLGICA ING. ARMANDO SALINAS SANCHEZ 60
OBSERVACIONES
I OBJETIVOS
1.1 Aplicar los conocimientos para preparar y valorar una solucin de Etilen diamin tretraactico disdico.
1.2 Determinar la dureza total que presenta el agua potable expresando el resultado como mg/L de
carbonato de calcio.
El primer in en reaccionar es el magnesio (II) que reacciona con el indicador negro de Eriocromo T, tomando el
color rojo vino caracterstico.
Al agregar la solucin valorante se combina con el in calcio y luego con el in magnesio, a un pH cuyo valor es
de 10.
Ca +2 + H2 Y -2 ======= Ca Y -2 + 2H+
Mg +2 + H2 Y -2 ====== Mg Y -2 + 2H+
analito EDTA quelato
Laboratorio de Anlisis Qumico I INGENIERA BIOTECNOLGICA ING. ARMANDO SALINAS SANCHEZ 61
El punto final de la valoracin est dado cuando el indicador negro de Eriocromo T ( NET ), cambia de color rojo
vino al azulino.
III GENERALIDADES
Una aplicacin importante del empleo del Etilen diamin tetraactico ( EDTA ) es la determinacin de la dureza de
agua. Las aguas pueden ser blandas o duras segn su concentracin de iones de calcio y magnesio, es blanda
si forma espuma con una cantidad pequea de solucin de jabn y dura sino forma espuma o se obtiene solo
despus de una agregado mayor, en este caso los iones calcio y magnesio, se combinan con los iones del jabn
dando compuestos insolubles de calcio y magnesio.
Para determinacin cuantitativa de los formadores de dureza ( calcio y compuestos de magnesio) en el agua
existen numerosos procedimientos que tcnicamente estn basados, en los fundamentos clsicos del anlisis
cuantitativo, originados algunos en el hecho que los cidos grasos sus sales alcalinas se transforman con las
sales alcalino - trreas en compuestos solubles en agua ( jabones de calcio magnesio ).
Generalmente la dureza se clasifica, en dureza temporal o carbnica, que tiene su origen en el contenido de
bicarbonatos clcico y magnsico. La Dureza permanente se debe a la presencia en el agua de sulfatos y
cloruros de los mencionados cationes.
La dureza total es la suma de las durezas temporales y permanente. La concentracin en el agua se expresa en
partes por milln referidas a carbonato de calcio o en grados de dureza ( alemana , francesa e inglesa ).
IV APARATOS
4.1 Balanza electrnica Denver
4.2 Bureta por 25 ml
4.3 vasos de precipitados por 250 ml
V REACTIVOS
5.1 Solucin valorada de EDTA disdico
5.2 Solucin Buffer de cloruro de amonio - hidrxido
Se pesa 6.8 gramos de cloruro de amonio y se disuelve con 57 ml de hidrxido de amonio concentrado y se
diluye a 100 ml con agua destilada.
5.3 Solucin indicadora de Negro de Eriocromo T
Se disuelve en 100 ml de alcohol etlico 5 gramos del indicador, inhibidor, constituido por el negro de Eriocromo T
y 4.5 gramos de clorhidrato de hidroxilamina.
VI PROCEDIMIENTO
Pesar 4 gramos de EDTA y 0.1 gramos de cloruro de magnesio dihidratado, disolver en agua desionizada y diluir
la solucin exactamente a un litro, guardar la solucin en un frasco de poliestireno y rotular la solucin.
conseguir disolucin completa calentando si es necesario ; diluir con agua hasta 100 ml, transferir a una fiola de
250 ml y diluir hasta el enrase y homogeneizar.
Medir exactamente, 25.0 ml de esta solucin y depositar en un erlenmeyer de 250 ml . Aadir unos 50 ml de
agua, 5 ml de la solucin buffer de cloruro de amonio - hidrxido de amonio y 5 gotas del indicador NET ( negro
de Eriocromo T ).
Titular con solucin de EDTA hasta cambio de color del rojo vino al azul puro( agitar fuertemente ).
B) Titulacin
Agregue 1 - 2 gotas del reactivo indicador negro de Eriocromo T ( NET) e inmediatamente titular con la solucin
de ETDA 0.01 M, hasta obtener un viraje del indicador rojo vino al azul puro.
VII CALCULOS
El resultado del anlisis se expresa en forma convencional como partes por milln referida a carbonato de calcio.
INFORME DE LABORATORIO # 12
ANLISIS: ....................................................................................................................
MTODO: .......................................................................................................................
MUESTRA: .....................................................................................................................
CALCULOS
Datos:
Peso del reactivo patrn = -----------------
Volumen aforado = -----------------
Volumen alcuota = -----------------
Gasto de la solucin de EDTA = ----------------
Peso molecular del Carbonato = ----------------
Milimol del carbonato = ----------------
Clculo:
Normalidad
Molaridad
Datos:
Clculo:
ppm CaCO3=
TABLA DE RESULTADOS
DISCUSIN DE RESULTADOS:
Laboratorio de Anlisis Qumico I INGENIERA BIOTECNOLGICA ING. ARMANDO SALINAS SANCHEZ 65
OBSERVACIONES:
DETERMINACIN DE CALCIO
I OBJETIVOS
1.1 Analizar el contenido de calcio en un alimento
1.2 Preparar y valorar una solucin de Permanganato de potasio
El precipitado se redisuelve con cido sulfrico liberando el in bioxalato en cantidad equivalente al calcio
presente en la muestra.
El in bioxalato liberado se titula en medio sulfrico, con una solucin valorada de un oxidante poderoso como es
el permanganato de potasio, el punto final de la valoracin queda establecido cuando en la solucin que se
valora aparece un color dbilmente rosado persistente por poco tiempo.
III GENERALIDADES
Los compuestos de calcio son abundantes en la naturaleza. Pueden formar parte de muestras minerales, como
el yeso ( CaSO4.2H2O), en el agua natural puede existir el calcio como Ca(HCO3)2 ( dureza temporal) o de
CaSO4 ( dureza permanente).
Los compuestos de calcio tienen muchas aplicaciones industriales, el xido de calcio (cal viva) o el hidrxido
( cal apagada ) es la base fuerte ms barata. En los alimentos es un componente natural de muchos ellos.
Debido a la cantidad comparativamente elevada presente en la leche, el valor de calcio se puede utilizar para
determinar el contenido de slidos de leche en productos alimenticios tales como helados de crema, pan ,
aderezos, etc.
La leche biolgicamente es el producto de la secrecin de las glndulas mamarias de los mamferos, es
elaborada en los alvolos que vierten sus productos en canales denominados galactferos. La leche en polvo es
el producto obtenido por la deshidratacin parcial de la leche, entera, o parcialmente descremada o descremada.
La leche en polvo entera tiene como mnimo 26% de grasa, la leche en polvo semidescremada, por lo menos 10
% de grasa y la leche en polvo descremada menos de 10 % por lo regular contiene 0.5 a 2 % de grasa.
Una leche en polvo instantnea presenta la siguiente informacin nutritiva por 100 g.
IV APARATOS
4.1 Balanza analtica electrnica
4.2 Vasos de precipitados por 250 ml.
4.3 Bureta por 25 ml.
4.4 Pipetas graduadas de 2, 5 y 10 ml
4.5 Probeta por 100 ml.
4.6 Crisoles de porcelana
V REACTIVOS
5.1 Solucin de oxalato de amonio al 4 %
5.2 Solucin de hidrxido de amonio 1 :1
5.3 Solucin de cido clorhdrico concentrado
5.4 Solucin de cido sulfrico concentrado
5.5 Solucin indicadora de metil naranja
5.6 Solucin de permanganato de potasio N/10.
VI PROCEDIMIENTO
6.1 PREPARACIN DE LA SOLUCIN DE PERMANGANATO DE POTASIO N/10 PARA UN
VOLUMEN DE 1000 MILILITRO
Laboratorio de Anlisis Qumico I INGENIERA BIOTECNOLGICA ING. ARMANDO SALINAS SANCHEZ 67
Se parte de la siguiente reaccin en medio fuertemente cido que se representa por la siguiente ecuacin:
Para determinar el peso equivalente del permanganato se efecta las siguientes relaciones:
PE = PM / no electrones
1 meq = 0.031606 g
1 meq = 31.606 mg
TECNICA
Pesar en la practica 3.2000 gramos del reactivo permanganato de potasio, calidad reactivo analtico, y se coloca
en una fiola por 1 litro, se disuelve con poco agua destilada recientemente hervida e enfriada, completar hasta la
lnea de enrase. Agitar adecuadamente para homogeneizar. Guardar la solucin preparada en recipiente de color
caramelo y en la oscuridad por 12 a 15 das, filtrar por un filtro de vidrio sinterizado y luego proceder a valorar la
solucin.
TECNICA
Pesar 0.1000 gramos de oxalato de sodio, calidad patrn primario, previamente desecado por una hora entre
100-200 oC , se disuelve en un vaso de 250 mililitro con agua destilada, aadir 3 mililitro de cido sulfrico
concentrado y calentar la solucin a ebullicin incipiente (80-90 oC).
Titular en caliente la solucin de oxalato con la solucin por valorar y agite constantemente. A un comienzo la
reaccin es lenta, cada porcin de permanganato se agrega slo despus de que desaparezca el color debido a
la porcin precedente.
El unto final de la titulacin est dado cuando la solucin problema se tie de color rosa dbil. Anote el volumen
gastado.
Los filtrados obtenidos se depositan en un vaso de 250 ml. Diluir con agua destilada hasta alcanzar un
volumen aproximado de 60 ml, aadir 2 - 3 gotas del indicador metil naranja, acidificar con cido
clorhdrico concentrado y agregar un exceso de 3 ml.
Agregar 25 ml. de solucin de oxalato de amonio al 4% (no debe formarse precipitado caso contrario,
redisolver con el cido clorhdrico), se calienta a unos 70- 80 oC y agregar en caliente solucin de
hidrxido de amonio 1 : 1, gota a gota ( una gota cada 3 4 segundos) y con agitacin constante ; hasta
que la solucin vire al color amarillo. Digestar la solucin en fro por espacio de 30 minutos.
Se filtra el lquido lmpido sobrenadante por papel de filtro de poro fino. Se lava en el vaso el precipitado
con pequeos volmenes de agua fra, se pasa a travs del papel de filtro la solucin y se ensaya en los
filtrados oxalatos y cloruros.
Cuando la solucin da resultados negativos de oxalatos y cloruros pasar cuantitativamente el precipitado
al papel de filtro. Completar lavados si es necesario.
6.3.3 Valoracin
Con mucho cuidado se extrae el papel de filtro y contenido del embudo y se le extiende en la pared
interior del vaso en que se efectu la precipitacin. Con chorros de agua se hace caer el precipitado
dentro del vaso, se aade 4 a 6 ml. de cido sulfrico concentrado y agite hasta que se disuelva todo el
precipitado.
Diluya la solucin a unos 100 ml, calentar a 80 oC y titule con solucin valorada de permanganato de
potasio 0.1000 N, hasta obtener un ligero color rosa persistente. Introducir el papel filtro dentro de la
solucin rosada, si desaparece el color rosa, se contina la titulacin hasta obtener nuevamente el color
rosado caracterstico del punto final. Tomar lectura del volumen total gastado de permanganato.
VII CLCULOS
La Semirreaccin en la que participa el in bioxalato, que se form en cantidad equivalente al calcio presente en
la muestra, es la siguiente:
HC2O4- 2 CO2 + H + + 2 e
Por lo que el peso equivalente que corresponde del calcio est en funcin de la siguiente relacin:
PE = Ca = 40.08 = 20.04 g
2 2
Para calcular el porcentaje de calcio en la muestra ordenar los datos experimentales obtenidos en la titulacin
de la muestra.
Solucin:
Emplear la siguiente relacin volumtrica para calcular calcio como mg/%
CUESTIONARIO
1.- Indicar porque la precipitacin del ion calcio se efecta a partir de un medio cido
2.- Explicar brevemente porque la primera porcin de la solucin de KMnO4 demora en decolorar, formular su
reaccin qumica
3.- Porque se dice que en la reaccin de titulacin existe una auto catlisis y quien acta como catalizador
Laboratorio de Anlisis Qumico I INGENIERA BIOTECNOLGICA ING. ARMANDO SALINAS SANCHEZ 69
4.- Experimentalmente porque sigue el tratamiento de precipitar en caliente, solucin diluida, agregar lentamente
el reactivo precipitante y digestar el precipitado
5.- Porque no utiliza reactivo indicador en las titulaciones en la determinacin realizada y en que casos se
emplea
6.- Porque el punto final de la titulacin no es permanente?
INFORME DE LABORATORIO # 13
DETERMINACIN DE CALCIO
Anlisis: _____________________________________________________
Mtodo: _____________________________________________________
Muestra: _____________________________________________________
CALCULOS
1.- VALORACIN DE LA SOLUCIN DE PERMANGANATO DE POTASIO N/10 CON OXALATO DE
SODIO
Datos
Peso del reactivo patrn = -----------------
Gasto de la solucin de KMnO4 = ----------------
Peso equivalente del Oxalato = ----------------
Mili equivalente del oxalato = ----------------
Solucin
Molaridad
Laboratorio de Anlisis Qumico I INGENIERA BIOTECNOLGICA ING. ARMANDO SALINAS SANCHEZ 70
Normalidad
Datos
Solucin
Resultado como miligramo por ciento de calcio
mg/% Ca =
TABLA DE RESULTADOS
1
2
3
4
5
6
7
8
DISCUSIN DE RESULTADOS
Laboratorio de Anlisis Qumico I INGENIERA BIOTECNOLGICA ING. ARMANDO SALINAS SANCHEZ 71
OBSERVACIONES
DETERMINACIN DE YODO
I OBJETIVO
1.1 Preparar una solucin de tiosulfato de sodio
1.2 Valorar la solucin de tiosulfato de sodio con yodato de potasio
1.3 Analizar el contenido de yodo en la sal de mesa por el mtodo yodomtrico
IO3- + 5 I- + 6 H+ 3 I2 + 3 H2O
ANALITO YODO LIBERADO
El yodo desprendido en cantidad equivalente al yodato de potasio se titula con solucin valorada de tiosulfato de
sodio y utilizando almidn como indicador.
I2 + 2 S2O3 - 2 I- + S4O6-2
Yodo liberado titulante yoduro in tetrationato
III GENERALIDADES
La sal de mesa es proporcionada por la mayora de los productores en dos formas : con yoduro de potasio y
yodato de potasio. Este aditivo se encuentra all en un nivel aproximado del 0.01%, en la as llamada sal
yodurada, la cual se recomienda para personas, cuya dieta sera de otra manera demasiado baja en yodo, un
elemento de trazas que es importante en la prevencin del bocio. Un producto comercial de acuerdo a la norma
Laboratorio de Anlisis Qumico I INGENIERA BIOTECNOLGICA ING. ARMANDO SALINAS SANCHEZ 72
ITINTEC 209-015, contiene aditivos: 1% mximo silicato de aluminio sdico, 0,003% a 0.004% de yodo, y 200
ppm de Flor.
En las muestras que presentan el yodo como yodato de potasio reciben este tratamiento de hacerlo reaccionar
con yoduro y luego su titulacin con tiosulfato de sodio. Si la sal contiene yodo suministrado bajo la forma de
yoduro de potasio la muestra se trata con un exceso de agua de bromo, con lo que se oxida el yoduro a yodato:
I - + 3 Br2 + 3 H2O IO3 - + 6 Br - + 6 H+
I 3 - + 2 S2 O3 -2 ------------ 3 I - + S4O6 -2
Se detecta el punto final por la desaparicin del triyoduro mediante la presencia del indicador de
almidn.
IV APARATOS
4.1 Balanza analtica con una precisin de 0.1 mg
4.2 Bureta de 25 ml.
4.3 Vasos por 250 ml.
V REACTIVOS
5.1 Yoduro de potasio
5.2 Solucin de cido sulfrico 1.1
5.3 Solucin indicadora de almidn
Se prepara tratando 2 gramos de almidn soluble en 20 a 50 ml. de agua destilada fra. Se deja en reposo unos
minutos, y el lquido sobrenadante se vierte en un vaso que contenga 150 ml. de agua hirviendo, se continua la
ebullicin por unos minutos y luego enfre completamente. Agregue 0.1 gramos de cido saliclico como
conservador.
VI PROCEDIMIENTO
6.1 Preparacin de la solucin 0.01N de tiosulfato de sodio
I2 + 2 S2O3 - 2 2 I- + S4O6 - 2
PE = 2 Na2S2O3.5H2O = 248.20
2
Para calcular el peso de tiosulfato de sodio se plantea la siguiente relacin:
TECNICA
En la practica se pesa 2.5000 g de tiosulfato de sodio pentahidratado, categora reactivo analtico, se
disuelve en agua destilada hervida y enfriada. Se lleva a una fiola de un litro y completa el volumen
hasta el enrase. Agitar para homogeneizar.
IO3 - + 5 I - + 6 H+ + 6 e 3 I 2 + 3 H2O
Patrn reductor
VII CALCULOS
El contenido de yodo, expresado como tal se calcula mediante la frmula siguiente utilizando el factor de
conversin de yodato a yodo que es de 0.02115 g/meq
CUESTIONARIO
1.- Sealar las caractersticas que presenta el mtodo yodomtrico
2.- Porque no se utiliza el yoduro de potasio como solucin titulante en yodometra
3.- Indicar porque se tiene que encontrar un factor de conversin par expresar el resultado como yodo
4.- Que reactivos patrones se pueden usar en sustitucin al yodato de potasio y como calcula la molaridad
5.- Que desventajas y ventajas presenta el indicador almidn
INFORME DE LABORATORIO # 14
DETERMINACIN DE IODO
ANLISIS: ..........................................................................................................
MTODO: ...........................................................................................................
MUESTRA: ..........................................................................................................
CALCULOS
Datos
Peso del reactivo patrn = -----------------
Gasto de la solucin de Na2S2O3 = ----------------
Peso equivalente del peryodato = ----------------
Miliequivalente del peryodato = ----------------
Solucin
Clculo de la molaridad
Clculo de la normalidad
Datos
Peso de la muestra = ---------------
Gasto de Na2S2O3 = ---------------
Normalidad exacta = ---------------
Peso equivalente del iodo = ----------------
Mili equivalente del iodo = ----------------
Solucin
%I =
TABLA DE RESULTADOS
No Muestra %I
1
2
3
4
5
6
7
8
DISCUSIN DE RESULTADOS
Laboratorio de Anlisis Qumico I INGENIERA BIOTECNOLGICA ING. ARMANDO SALINAS SANCHEZ 76
OBSERVACIONES
ANALISIS DE VITAMINA C
I OBJETIVOS
1.1 Aplicar conocimientos para analizar el cido ascrbico en un producto ctrico por el mtodo yodimtrico
1.2 Estandarizar la solucin de yodo con un patrn secundario
El punto final de la titulacin se visualiza cuando aparece un color azul en la solucin problema empleando como
indicador solucin de almidn.
III GENERALIDADES
El cido ascrbico o vitamina C (C6H8O6), es un producto blanco, cristalino (punto de fusin = 191 - 192 o
C ),muy soluble en agua. Tiene sabor cido agradable. Sus soluciones se oxidan rpidamente.
Se encuentran en los limones, naranjas, tomates, berros, etc. El cido ascrbico, es la que evita el escorbuto. Se
emplea en la curacin de heridas y fracturas, como diurtico y como antioxidante para la conservacin de
alimentos. Una U.I equivale a 0.05 mg de cido l - ascrbico. La naranja es un fruto rico en vitamina C , donde su
jugo sin semillas presentan un contenido en 100 gramos de parte comestibles de aproximadamente: 50 mg/% de
cido ascrbico, fsforo 15 mg, calcio 10 mg, protenas 0.5 g, agua 92.3 g , grasa 0.0 g, carbohidratos 6,9 g/
% ,etc.
IV APARATOS
4.1 Balanza analtica electrnica
4.2 Vasos de precipitados por 250 ml
4.3 Bureta por 25 ml
4.4 Pipeta por 25 ml
Laboratorio de Anlisis Qumico I INGENIERA BIOTECNOLGICA ING. ARMANDO SALINAS SANCHEZ 77
V REACTIVOS
5.1 Solucin valorada de yodo 0.100 N
5.2 Indicador almidn.
5.3 Solucin valorada de tiosulfato de sodio 0.100 N
VI PROCEDIMIENTO
6.1 Preparacin de una solucin 0.100 N de yodo
Se tiene la siguiente Semirreaccin del yodo:
2I + 2e 2I-
Por lo que el peso equivalente del yodo es:
PE = I 2 = 126.9 g
2
La cantidad de yodo requerido para preparar una solucin N/10 es:
126.9 g x 0.1 N = 12.69 g de yodo.
1N
TECNICA
Pese en una balanza 12.7 gramos de yodo grado reactivo y colquelos en un vaso de precipitados de
250 ml. Agregue en el vaso 40 gramos de yoduro de potasio libre de yodato y 25 ml de agua. Agite para
disolver todo el yodo y transfiera la solucin a una fiola de un litro, diluir hasta el enrase y homogeneizar
la solucin.
Exprimir naranjas y extraer su zumo. Filtrar y medir exactamente 100.0 ml del jugo y colocar la solucin
problema en un vaso de precipitados de 250 ml. Aadir unos 5 ml de solucin de almidn y titule de
inmediato con solucin standard de yodo 0.100 N hasta que aparezca el color azul obscuro que persista
por lo menos durante 1 minuto.
VII CALCULOS
El anlisis busca determinar la concentracin de vitamina C (176.14 g/mol) en la muestra, en la reaccin el cido
ascrbico se transforma en cido deshidroascrbico, perdiendo la molcula dos electrones en esta reaccin, su
peso equivalente es la mitad de su peso molecular, 88.07 g /eq siendo su miliequivalente gramo de 0.08807 g /
meq.
ml de muestra
CUESTIONARIO
1.- Seale dos razones porque en la preparacin de la solucin de yodo se utiliza yoduro de potasio
2.- Como influye en la normalidad del yodo el aire que oxida al yoduro
3.- Disee una tcnica de valoracin del yodo con xido arsenioso
4.- Indicar otras aplicaciones que presentan los mtodos yodimtricos
5.- Sealar diferencias entre los mtodo yodomtricos y yodimtricos
INFORME DE LABORATORIO # 15
DETERMINACIN DE VITAMINA C
ANLISIS: ..........................................................................................................
MTODO: ...........................................................................................................
MUESTRA: ..........................................................................................................
CALCULOS
1.- Valoracin de la solucin de yodo N/10 con solucin N/10 de tiosulfato de sodio como
reactivo patrn secundario
Datos
Volumen de la solucin de iodo = -----------------
Gasto de la solucin de tiosulfato = ----------------
Normalidad exacta de la solucin de tiosulfato = ----------------
Solucin
Normalidad
Laboratorio de Anlisis Qumico I INGENIERA BIOTECNOLGICA ING. ARMANDO SALINAS SANCHEZ 79
Molaridad
Datos
Volumen de la muestra = ---------------
Normalidad exacta del titulante = ---------------
Peso equivalente del cido ascrbico = ----------------
Miliequivalente del cido ascrbico = ----------------
Solucin
mg / % AA =
TABLA DE RESULTADOS
No Muestra mg/% de cido ascrbico
1
2
3
4
5
6
7
8
DISCUSIN DE RESULTADOS
OBSERVACIONES
Laboratorio de Anlisis Qumico I INGENIERA BIOTECNOLGICA ING. ARMANDO SALINAS SANCHEZ 80