UNIVERSIDAD NACIONAL DE JUJUY

FACULTAD DE INGENIERIA
QUIMICA ORGANICA

DESTILACION

INTRODUCCIN TERICA:

La destilacin es el mtodo ms frecuente e importante para la purificacin de lquidos. Tambin

se utiliza para separar un lquido de sus impurezas no voltiles.
Destilacin es el proceso de calentar un lquido hasta su punto de ebullicin, condensar los
vapores formados, retirar y recolectar dichos vapores como lquido destilado.
La destilacin, no es un proceso de equilibrio ya que continuamente se retira masa del sistema.
Sin embargo, se fundamenta en estados de equilibrio lquido vapor a la temperatura de
ebullicin, pues slo se retira la fase de vapor cuando se ha alcanzado dicho equilibrio. Podra
pensarse entonces, en la destilacin como una secuencia infinita de estados de equilibrio que se
suceden unos a otros debido a que continuamente cambia la composicin del lquido original.

Puntos de ebullicin de lquidos puros

Cuando un lquido se introduce en un recipiente cerrado y vaco, se evapora hasta que el vapor
alcanza una determinada presin que depende slo de la temperatura. Esta presin que ejerce el
vapor en equilibrio con el lquido, es la presin de vapor del lquido a esa temperatura. Cuando la
temperatura aumenta, la presin de vapor del lquido aumenta. La temperatura a la cul la presin
de vapor del lquido se iguala a la presin atmosfrica, se llama punto de ebullicin. Cuando la
presin atmosfrica es de 760 mm Hg, se llama punto de ebullicin normal.

Puntos de ebullicin de soluciones

El punto de ebullicin normal de una solucin, es la temperatura a la cul la presin de vapor total
de la solucin es igual a 760 mm Hg.
La accin de un soluto Y sobre el punto de ebullicin del solvente X, depender de la naturaleza
de Y. Si el soluto es menos voltil que X, la presin de vapor total de la solucin es menor a una
temperatura dada que la presin de vapor del solvente puro. En otras palabras, la presencia de un
soluto menos voltil, eleva el punto de ebullicin de la solucin. Por otra parte, si el soluto es ms
voltil que el solvente, menor es el punto de ebullicin de la solucin respecto a la del solvente
puro. Una solucin de acetona y agua es un ejemplo de este caso.
En una solucin de dos lquidos miscibles X e Y, las molculas de X estn diluidas por molculas
de Y, e inversamente, las molculas de Y estn diluidas por las molculas de X. Es de esperar,
que la presin de vapor debida a X, sea menor que la presin de vapor de X puro y se podra
predecir que la presin parcial debida a X debe ser proporcional a la concentracin de X.
Anlogamente para Y. Esta es la relacin que existe en las soluciones ideales que se expresa en
la ley de Raoult: la presin parcial de un componente en una solucin a una temperatura dada, es
igual a la presin de vapor de la sustancia pura multiplicada por su fraccin molar en la solucin
P1= p1 . x1 P1= presin parcial del solvente en la solucin
P1 = presin de vapor del solvente puro a la temperatura de la solucin
x1 = fraccin molar del solvente en la solucin
Anlogamente para el soluto:
P2= p2 . x2 P2= presin parcial del soluto en la solucin
P2 = presin de vapor del soluto puro a la temperatura de la solucin
X2 = fraccin molar del soluto en la solucin
La presin de vapor o presin total de la solucin, ser la suma de las presiones parciales de
ambos componentes: Pt = P1 + P2
 PARTE EXPERIMENTAL

I- DESTILACION SIMPLE
SEPARACIN DE UNA SOLUCIN DE ACETONA Y AGUA

Para esta destilacin, se utiliza el equipo representado en la siguiente figura

Se arma el equipo, se llena el matraz de destilacin hasta las 2/3 partes de su capacidad, con un
embudo de vstago largo, se aaden al baln 40 mL de acetona y 40 mL de agua cuidando que
los lquidos no ingresen por la tubuladura. Se agregan unas 3 perlas de vidrio que actan como
reguladores de la ebullicin evitando que el lquido hierva a saltos y pase por la tubuladura lateral
al refrigerante. El extremo superior del bulbo del termmetro, debe quedar a la altura de la
horizontal que pasa por la parte inferior de la tubuladura lateral del matraz para que todo el bulbo
sea baado por el vapor que asciende.
Se tapa el matraz de destilacin con un tapn de corcho debidamente ajustado. Inicie la
circulacin de agua, coloque el colector donde recoger el destilado y verifique que el equipo est
correctamente instalado. Inicie el calentamiento. La destilacin debe realizarse siempre con
lentitud, SIN interrupciones, mantenindose continuamente una gota de condensado en el bulbo
del termmetro. Esto favorece el mantenimiento del equilibrio lquido-vapor en el bulbo.
Parte del vapor se condensa en el termmetro o en las paredes del matraz, pero la mayor parte
pasa a travs de la tubuladura lateral al refrigerante donde se condensa debido a la corriente de
agua fra que asciende por ste. El destilado escurre en el colector a travs de una alargadera. El
compuesto no voltil, queda en el matraz de destilacin como residuo. Grade el calentamiento
para lograr aproximadamente una velocidad de destilacin lenta de 10 gotas por minuto.
Siga el curso de la destilacin, registre la temperatura de la primera gota de destilado.
Se numeran y etiquetan 5 colectores pequeos para recoger las siguientes fracciones:
V1 = hasta 56
V2 = 56 - 62
V3 = 62 - 85
V4 = 85 - 95
V5 = residuo (lo que queda en el baln)
Cuando llega a las temperaturas indicadas para cada intervalo, se cambia rpidamente el colector.
Con una probeta graduada se mide el volumen de cada una de las fracciones separadas. Tabule
estos datos en una tabla para construir una curva de destilacin: temperatura en funcin del
volumen recogido. Se puede ensayar si una pequea muestra de cada fraccin colocada en un
vidrio de reloj, arde al acercarle una llama.
II- DESTILACIN FRACCIONADA

SEPARACIN DE UNA SOLUCIN DE ACETONA Y AGUA

Proceda de la misma forma descrita para la destilacin simple,

Al matraz, se le agrega una columna de fraccionamiento. Esta columna est construida de tal
forma que la mayor parte de los vapores que penetran en ella, son condensados y vuelven al
baln. Debe tener una gran superficie de contacto entre los vapores que ascienden y el lquido
que retorna. El proceso se repite continuamente a medida que el vapor atraviesa la columna.
Cada equilibrio ebullicin-condensacin, representa un plato terico, por lo tanto, para lograr la
separacin ideal entre lquidos, hay que saber cuntos platos tericos de separacin se necesitan.
Este nmero depender de las formas de las curvas lquido- vapor de la mezcla en cuestin y de
la composicin inicial de la que se parte. A mayor nmero de platos tericos, ms eficaz ser la
columna y por lo tanto el fraccionamiento. La eficiencia de una columna mejora si se regula la
cantidad de lquido que vuelve a la misma. Los factores que influyen en la eficiencia de una
columna son: longitud; relacin de reflujo; material de relleno y control de calentamiento.
La relacin entre el condensado que se devuelve a la columna y el que se recoge, recibe el
nombre de relacin de reflujo. La eficacia del fraccionamiento aumenta al aumentar la relacin de
reflujo.
Para la destilacin fraccionada elabore una tabla semejante a la de la destilacin simple con los
volmenes recogidos a las diferentes temperaturas para construir la curva de destilacin.
Compare la eficiencia de las dos destilaciones, la simple y la fraccionada.

III- DESTILACIN CON ARRASTRE DE VAPOR

Para esta destilacin, se utiliza el equipo representado en la siguiente figura:

Proceda igual que en los casos anteriores, pero ahora cargue el matraz de destilacin con 50 g de
clavo de olor o la mezcla que destine el profesor y cbralos con agua destilada. En este caso las
perlas de vidrio para controlar la ebullicin, se colocan en el matraz generador de vapor.
El calentamiento del matraz generador de vapor debe ser superior al calentamiento que se haga al matraz destilador

.La destilacin en corriente de vapor o arrastre con vapor, es una tcnica para separar sustancias
insolubles en agua y ligeramente voltiles de otros compuestos no voltiles mezclados con ellas.
Esta tcnica, hace posible la purificacin de sustancias de punto de ebullicin elevado mediante
una destilacin a baja temperatura y es til cuando la sustancia hierve por encima de los 100 C a
la presin atmosfrica y se descompone en su punto de ebullicin o por debajo de ste.
Consideremos cmo se comporta en la destilacin un sistema de dos fases formado por dos
lquidos inmiscibles: en una mezcla de dos lquidos X e Y, insolubles entre s, cada lquido ejerce
su propia presin de vapor independientemente de la del otro. Por lo tanto, la presin de vapor
total Pt, se puede calcular de la siguiente forma:
Pt = Px + Py ; donde Px = presin de vapor del lquido x a la temperatura T
Py = presin de vapor del lquido y a la temperatura T
Las presiones de vapor son independientes de las cantidades relativas de X e Y existentes en la
mezcla. El punto de ebullicin de la mezcla ser la temperatura en que la presin de vapor total,
Pt, sea igual a la presin atmosfrica. Como la presin ejercida por un gas es proporcional a la
concentracin de sus molculas a una T dada, la relacin de las presiones de vapor de X e Y en el
punto de ebullicin de la mezcla ser igual a la relacin entre el nmero de molculas de X y de Y
que destilan en la mezcla. En otras palabras, la composicin del vapor se puede calcular de la
siguiente manera:
Nx / Ny = Px / Py donde Nx / Ny es la relacin molar de X e Y en el vapor.
La relacin de pesos de X e Y ( Wx y Wy ) en el vapor, tambin depender de los pesos
moleculares de X e Y ( Mx y My ):
Wx / Wy = Mx. Nx / My. Ny = Mx .Px / My. Py

Las cantidades de los dos lquidos que se recogen en el colector, son directamente proporcionales
a las presiones de vapor de los lquidos a la temperatura de destilacin y a sus pesos
moleculares. La mezcla va a destilar a T constante en tanto exista algo de cada uno de sus
componentes. Estos hechos constituyen la base de la purificacin y separacin de sustancias por
arrastre con corriente de vapor.

DESTILACIN POR ARRASTRE

Obtencin de aceite esencial a partir de:

A- De hojas de lemongrass

Se utilizarn 200 g de hojas molidas en un baln de 1 L, se aade agua destilada y se pasa al

baln de destilacin. El agua destilada debe cubrir la muestra. En el baln de arrastre, se
coloca agua y un tubo de seguridad para evitar la sobre presin pues si aumenta la presin en
el baln que contiene el agua, esta succionara la muestra contenida en el matraz de
destilacin. Se da por terminada la destilacin, cuando no salen ms gotas oleosas del
destilado. Medir el volumen de aceite esencial destilado

B- De hojas de eucalipto / de clavo de olor/ o de cscaras de naranjas o limn

Se utilizarn 150 g de hojas molidas (o 50 g de clavo de olor molido y 5 naranjas ) en un baln

de 250 mL, Pesar la muestra a destilar. Transferirla al baln de destilacin y cubrirla al ras
con agua destilada.
En el baln de arrastre, se coloca agua y un tubo de seguridad (que debe quedar sumergido
dentro del agua) para evitar la sobre presin pues si aumenta la presin en el baln que
contiene el agua, esta succionara la muestra contenida en el matraz de destilacin.
El tubo acodado que conduce el vapor debe estar por encima del nivel del agua, y el otro
extremo, debe estar sumergido dentro de la muestra a destilar.
Se da por terminada la destilacin, cuando no salen ms gotas oleosas del destilado. Medir el
volumen de aceite esencial destilado.

NOTA:
Registrar los caracteres organolpticos del aceite esencial obtenido en cada caso y
reservarlos para su estudio en prcticas posteriores.
Averiguar la composicin del aceite esencial del lemongrass y del cedrn. La
nomenclatura binomial de lemongrass es Cymbopogon citratus y la de cedrn es
Aloysia citrodora.
 CUESTIONARIO DE DESTILACIN

1- Cmo define el punto de ebullicin normal de una sustancia?

2- Qu influencia tiene la presin en el punto de ebullicin?.Qu correccin se efecta por
ello?
3- Qu precauciones debe tener para efectuar una correcta destilacin?
4- Con que propsito se agregan las perlas de ebullicin en el lquido a destilar?
5- Si un lquido es calentado hasta una temperatura cercana a su punto de ebullicin sin
perlas de ebullicin podra agregarlas sin esperar que el lquido sea enfriado?
6- Tratndose de una mezcla de dos lquidos miscibles, cundo se los puede separar por
destilacin simple?
7- Cmo actan las impurezas voltiles y no voltiles en el punto de ebullicin?
8- Dos lquidos voltiles miscibles, se mezclan a 25C. A esta temperatura, la presin de
vapor de A puro (PA ) es de 100 torr y la de B puro ( PB) es de 240 torr. Cul es la
fraccin molar de A en el vapor en equilibrio con una solucin ideal de 3 moles de A y 5
moles de B?
9- a-Qu es una columna de fraccionamiento?
b-Qu es una relacin de reflujo?
c-Qu es un plato terico?
10- Qu factores influyen y cmo en la eficiencia de una columna de fraccionamiento?