LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA

Nombres y
Franchesca Barzola Pesantes
Apellidos

Ttulo de la
prctica
Determinacin de nquel en acero

Paralelo 1 Prctica # 9

Fecha 4/2/17 Calificacin

Ttulo de la prctica: Determinacin gravimtrica de nquel en acero .

1. OBJETIVO GENERAL

Determinar gravimtricamente el contenido de nquel en una muestra de

acero por formacin del quelato insoluble dimetilglioximato de nquel.

2. OBJETIVOS ESPECIFICOS

Reconocer los complejos formados en el desarrollo de la prctica, as

como su importancia en la determinacin de nquel.
Mostrar las interferencias que se producen en la solucin debido a la
presencia de hierro y de que manera se pueden evitar.

3. MARCO TERICO

El contenido de nquel de una muestra de acero se puede determinar por

precipitacin del nquel en solucin ligeramente alcalina con solucin alcohlica
de dimetilglioxima como agente precipitante. Se agrega cido tartrico para
evitar las interferencias debidas al hierro. El valor terico de nquel que debera
estar presente en una muestra de acero de baja concentracin de nquel es de
aproximadamente 8%.
Debido al carcter voluminoso del precipitado que se obtiene, existe un lmite
mximo de la cantidad de nquel que se puede manejar adecuadamente. El
peso de muestra a tomar viene determinado por esta consideracin. Se debe
controlar el exceso de reactivo precipitante, no slo porque su solubilidad en
agua es limitada, sino tambin porque el complejo de nquel se hace
 apreciablemente ms soluble en alcohol. Dicho precipitado por ser tan
voluminoso tiene una gran tendencia a ascender por las paredes del recipiente
cuando se filtra y se lava. El slido se seca fcilmente a 110C y su
composicin es la de su frmula. El contenido de nquel de la muestra se
calcular a partir del precipitado obtenido, mediante un mtodo gravimtrico.
El agente precipitante, dimetilglioxima, da un precipitado rojo voluminoso en
presencia del nquel, ste precipitado es soluble en cidos minerales y poco
soluble en agua.
Al producirse la reaccin aparecen interferencias tales como:
Fe3+, Al3+, Bi3+, Cr3+: se forman hidrxidos en medio amoniacal. Se evitan
agregando un tartrato o un citrato soluble.
Fe2+: da una coloracin roja. Se evita oxidando con H 2O2 o persulfato
antes de aadir amoniaco.
Pd2+: En medio clorhdrico o sulfrico, precipitada Pd(Dmg)2 amarillo, de
composicin similar al compuesto Ni(Dmg)2
En la prctica se utiliza un enmascaramiento el cual se define como un proceso
de eliminacin de interferencias por el cual una sustancia es transformada de
tal modo que se impiden algunas de sus reacciones normales, sin que se
proceda la separacin fsica real de dicha sustancia ni de sus productos de
reaccin. Por ejemplo, la adicin de cido tartrico a una solucin que contiene
hierro (III) impide que este se precipite al adicionar amonaco. El hierro (III) ha
sido enmascarado por formacin de un complejo soluble con el cido
hidroxicarboxlico.

4. MATERIALES Y REACTIVOS

Materiales

Vaso de precipitacin, 100 ml; 400 ml.

Desecador de slica gel.
Vidrio reloj.
Balanza analtica con 4 decimales.
Crisol de Gooch.
Agitador.
Pinzas para crisol.
Termmetro.
Plancha de calentamiento.
Esptula.
Estufa.
Kitasato.
Probeta, 50 ml;

Reactivos

Dimetilglioxima, al 1% (p/v).
cido Tartrico al 15%. (p/v)
HCl, 6M.
 HNO3, 6M; 0,01M
NH3, 6M.
AgNO3, 0,1M
H2O (d).

Equipos

Campana de extraccin de gases.

Bomba de vaco.
5. PROCEDIMIENTO

1. Pese las muestras (al 0.1 mg ms cercano que contengan entre 30 y 35 mg de nquel)
en vasos individuales de 400 ml.
2. Disuelva cada muestra en unos 50 ml de HCl 6M calentando suavemente (utilice
campana de extraccin).
3. Agregue con cuidado aproximadamente 15 ml de HNO3 6M y hierva poco a poco para
expeler cualesquiera xidos de nitrgeno que se puedan haber producido. Diluya a
alrededor de 200 ml y caliente hasta ebullicin.
4. Introduzca alrededor de 30 ml de cido tartrico al 15% y suficiente NH 3 concentrado
para producir un dbil olor a NH3.
5. Haga ligeramente cidas las soluciones con HCl (no debe haber olor a NH3), caliente de
60-80C y adicione alrededor de 20 ml de la solucin al 1% de dimetilglioxima.
6. Agite bien y agregue NH3 6M, hasta que haya un ligero exceso (un tenue olor a NH 3),
ms 1-2 ml adicionales. Digiera los precipitados durante 30-60 minutos. Enfre al menos
durante 1 hora y filtre.
7. Lave los slidos con agua hasta que los lavados estn libres de Cl- (probar).
8. Lleve los crisoles y su contenido a masa constante a 110C. Informe el porcentaje de
nquel en la muestra. El precipitado seco tiene la composicin de Ni(C 4H7O2N2)2 (288.92
g/mol).

6. REACCIONES INVOLUCRADAS

( ac)

O
+ AgN O 3(ac ) Ag Cl (s )+ N (Precipitacin del Cloruro de plata)

Cl(ac)

Fe3+
(ac) +N O ( ac ) +2 H 2 O
H +
(ac) 3

Fe2+
(ac) +4
O 3
( ac ) +3
N
(ac )
2
Cl 2 H 2(g )

2++ 4 H Cl (ac)

(ac)

++( H C 4 H 6 O2 N 2)2
2++2 H 2 C 4 H 6 O2 N 2 2 H

7. RESULTADOS

DATOS

Tabla 1

Datos de la prctica

Masa de muestra de acero (g) 0,100g

Masa de crisol sin precipitado (g) 70,1727
Masa de crisol con precipitado (g) 70,3098

CLCULOS

Masa del precipitado=70,3098 g70,1727 g Masa del precipitado=0,1371

N2
C4 H 7 O 2

N2
C4 H 7 O 2

2

N2
C4 H 7 O 2
0,0278 g x 100
de =27,85
2 0. 100 g de acero

N2
C4 H 7 O 2

2

1 mol=0,0278 g
1 mol
1 mol
0,1371 g
8. ANLISIS DE RESULTADOS

Se agreg N H 3( c) para lograr un pH ligeramente bsico ya que la dimetilglioxima

precipita al nquel en una solucin dbilmente alcalina, y con esto se obtuvo el precipitado,
que fue pesado y por medio de los clculos correspondientes se determin el porcentaje de
nquel.
El valor terico de nquel que debera estar presente en una muestra de acero de baja
concentracin de nquel es de aproximadamente 8%, y en comparacin a la obtenida en la
prctica, la cual es de 27,85%, se puede decir que existe una gran variacin, que puede
haberse producido por errores del traspaso del precipitado al embudo, o en el momento de
pasarla a los crisoles para su posterior secado.

9. OBSERVACIONES

HN O3
Al momento de diluir la solucin que contenida HCl y hasta los 200ml, la
solucin tena un color amarillo verdoso, pero a medida que se iba calentando la solucin
sta se torn de un color verde oscuro, esto se debe a la presencia de complejos por parte

del Ni en este caso por el Cl2

4 (ac) .

Al aadir el DMG se form un precipitado de color rojo oscuro, lo cual indica la presencia del
precipitado dimetilglioximato de nquel, ya que los quelatos metlicos presentan colores
intensos.

Se esper 45 minutos despus de agregar el agente precipitante para favorecer la

digestin, de tal forma que mejora la pureza y la capacidad de filtracin de los precipitados.

Cuando se lav el precipitado con agua destilada se observ una tendencia exasperante
que ascenda por las paredes del embudo, esto se lo conoce como trepamiento, que es el
proceso por medio del cual un precipitado (generalmente un quelato orgnico) sube por las
paredes hmedas del recipiente de vidrio.

10. RECOMENDACIONES

Utilizar guantes de neopreno para preparar las soluciones concentradas necesarias en la

prctica

Trabajar en la campana de extraccin de gases, al momento de aadir el cido ntrico y

someter a calentamiento la solucin, ya que se liberara xido de nitrgeno.

Utilizar mascarillas para evitar la inhalacin de gases txicos.

Utilizar las tiras de papel indicador de pH para comprobar que la solucin tenga el pH
alcalino y evitar contacto directo con el amonaco concentrado.
11. CONCLUSIONES

La muestra de acero analizada contena un total de 0.0 278 g Ni, lo cual equivale a un

27,85% de nquel, logrando reconocer la presencia de nquel presente en una solucin

gracias a la formacin del precipitado dimetilglioximato de nquel, y a su color rojo intenso
caracterstico.

El porcentaje de nquel que se encuentra en el acero comercial, generalmente duplex, est

dentro del rango de 7-8, valor que se encuentra relativamente cerca al obtenido en la
prctica

Este mtodo da buenos resultados, el nico inconveniente es el control de la variacin de

pH que experimenta, pues de este depende que se forme o no el precipitado y de que
ocurran o no ciertas reacciones.

Se utiliz grandes cantidad de volmenes para hacer que las concentraciones del analito
sea ms baja, y as hacer ms estable la formacin de precipitados.

12. BIBLIOGRAFA

Douglas A.Skoog / Donald M.West / F.James Holler, 1995. Qumica Analtica, Sexta
Edicin, Editorial McGraw-Hill/Interamericana de Mxico, impreso en Colombia,
pginas ( 585-587 ) .
Arthur Vogel, (1960) , Segunda Edicin, Editorial Kapelusz, Qumica Analtica
Cuantitativa, pags.579-581