D 2711 - 01a

Mtodo de prueba estndar para Demulsibilidad Caractersticas de los

aceites lubricantes 1
1 Alcance
1.1 Este mtodo de ensayo cubre la medicin de la capacidad
De aceite y agua para separarse entre s. Est pensado para
En ensayos de aceites lubricantes de viscosidad media y alta.
1.2 Los valores expresados en unidades SI deben considerarse como
estndar. Los valores entre parntesis son para informacin
solamente.
1.3 La presente norma no pretende abarcar todas las
Preocupaciones de seguridad, si las hay, relacionadas con su uso. Es el
Responsabilidad del usuario de esta norma para establecer
Prcticas adecuadas de seguridad y salud y determinar la apli-
De las limitaciones regulatorias antes de su uso.
3. Resumen del Mtodo de Prueba
3.1 Para aceites que no contienen presin extrema (EP)
Aditivos - Una muestra de 405 ml del aceite y 45 ml de agua destilada
Agua se agitan juntos durante 5 minutos a 82 C (180 F) en un especial
Embudo de separacin graduado. Despus de un perodo de sedimentacin de 5
horas,
La agitacin, un porcentaje del agua en el aceite y el
Volmenes de agua y emulsin que se separan del aceite son
Medido y registrado.
3.2 Para aceites que contienen presin extrema (EP)
Aditivos - Una muestra de 360 ml del aceite y 90 ml de
Agua se agitan juntos durante 5 min a 82 C (180 F) en una
Embudo separador graduado especial. Despus de un perodo de sedimentacin
de 5 h
Tras la agitacin, el porcentaje de agua en el aceite y el
Volmenes de agua y emulsin que se separan del aceite son
Medido y registrado.
4. Significado y uso
4.1 Esta prueba proporciona una gua para determinar la demulsi-
Caracterstica de los aceites lubricantes que son propensos al agua
Contaminacin y pueden encontrarse con la turbulencia del
Y la circulacin capaz de producir emulsiones agua-en-aceite.
5. Aparatos
5.1 Agitador , 4 construido a partir de las partes mostradas en la Fig. 1 y la fig.
2.
5.2 Embudo separador especial graduado, 4 como se muestra en
Higo. 3.
5.3 Bao de calefaccin, suficientemente grande y profundo para permitir la
Inmersin de al menos dos embudos separadores de ensayo en el bao
Lquido hasta su marca de graduacin de 500 mL. El bao debe ser
Capaz de mantener una temperatura de 82 6 1 C (180 C)
Y estarn equipados de tal modo que contengan los embudos separadores
De forma segura en una posicin tal que el eje vertical del agitador
Corresponde a la lnea central del embudo de separacin durante
La mezcla del aceite y agua.
5.4 Centrfuga , como se describe en el Mtodo de Ensayo D 1796.
5.5 Tubos centrfugos de forma larga, de 195 a 203 mm (8 pulgadas) como
Descrito en la Fig. 1 del Mtodo de Ensayo D 1796.
6. Materiales
6.1 Solvente de limpieza - Cualquier disolvente adecuado capaz de
Limpiar y eliminar con eficacia cualquier aceite o fluido del
Agitador y cilindro graduado. El 1,1,1-tricloroetano se ha
Encontrado adecuado para su uso en este mtodo de ensayo. ( peligro 1,1,1-
Tricloroetano , Nocivo por inhalacin o ingestin. Ojo irritante. Una
concentracin alta puede causar inconsciencia o muerte.)
Nota 1-En los casos en que el uso de 1,1,1 tricloroetano no est
Algunos laboratorios utilizan heptano o alcoholes minerales como
Disolventes alternativos. El efecto sobre la precisin de este mtodo de ensayo
cuando
Utilizando un disolvente alterno no se ha determinado.
6.2 Agua - Agua de grado reactivo tipo II conforme a
Especificacin D 1193.
7. Preparacin del aparato
7.1 Limpiar el embudo separador graduado eliminando cualquier
Pelcula de aceite con un solvente de limpieza seguido de un lavado primero con
Acetona ( Advertencia- Vapores extremadamente inflamables pueden
Flash fires.) Y luego con agua del grifo. Enjuague bien con el grifo
Agua y luego con agua de grado reactivo.
7.2 Limpiar el agitador por los medios apropiados,
(6.1). Deje que el agitador se seque completamente antes
Para usar en la prueba.
8. Procedimiento A para los aceites que no contienen EP
Aditivos
8.1 Calentar el lquido del bao a 82 6 1 C (180 6 2 F) y
Mantener esta temperatura durante toda la prueba.
8.2 Medir el aceite a prueba, a temperatura ambiente, directamente
En el embudo de separacin hasta un volumen de 405 6 5 ml. Lugar
El embudo de separacin y el aceite en el bao a temperatura constante
Y llevarlo a una temperatura de 82 C (180 F). Aadir 45 6 0,5
Ml de agua destilada, medida a temperatura ambiente, al aceite.
Sumerja el agitador en el aceite y colquelo cuidadosamente
Siguiente: baje el agitador hasta que toque el fondo de la
Embudo, luego levntelo aproximadamente 25 mm (1 in.). Asegurarse de que
El eje vertical del agitador corresponde a la vertical
Centro del embudo. Lentamente lleve el motor del agitador a una
Velocidad de 4500 6 500 rpm dentro de los 25 a 30 s, y operar durante
Total de 5 min, incluido el tiempo de puesta en marcha. Luego retire el
Agitador de la mezcla aceite-agua, pero no completamente
embudo de decantacin. Deje que el agitador se drene durante 5 min, luego
Retirar del embudo de separacin y limpiar.
8.3 Cinco horas despus de que la agitacin se haya detenido, retire una solucin
de 50 ml
Muestra del centro del embudo y aproximadamente 50 mm
(2 pulgadas) por debajo de la superficie de la mezcla de aceite y agua, usando
una
Pipeta de 50 ml. Descargue el contenido de la pipeta en una
Tubo de centrifugacin y determinar el agua presente en la muestra
Utilizando el Mtodo de Ensayo D1796. Registre los resultados como
"porcentaje
Agua en el aceite ".
8.4 Con un retardo mnimo, despus de muestrear el "porcentaje
De agua en el aceite ", retire el embudo de separacin del bao
Y sacar cualquier agua libre que se haya separado de la
Aceite-agua en un cilindro graduado de 50 ml. Permitir esto
Agua para alcanzar la temperatura ambiente, medir y registrar
volumen.
8.5 Despus de retirar el agua libre del separador
Embudo, reducir el volumen del lquido que queda a 100 ml por
Cuidadosamente el fluido de la parte superior (el extremo del sifn debe
No debe estar a ms de 20 mm por debajo de la superficie del fluido en
Tiempo) hasta la marca de graduacin de 100 ml en el separador
embudo. Escurrir los 100 ml restantes de lquido (aceite, agua y
Emulsin) directamente en un tubo de centrifugacin.
HIGO. 1 agitador
8.6 Centrifugar el tubo y su contenido durante un perodo de 10 a
15 min con una fuerza centrfuga relativa de 700. Registre la
Volumen de agua y emulsin separados por centrifugacin.
8.7 Realizar un mnimo de dos determinaciones en cada aceite
Muestra repitiendo el procedimiento 8.1-8.6. Si la diferencia en el
Dos conjuntos de resultados obtenidos estn fuera de los lmites de
Procedimiento A, deschelos y obtenga dos juegos adicionales de
Resultados.
9. Procedimiento B para los aceites que contienen aditivos PE
9.1 Calentar el lquido del bao a 82 6 1 C (180 6 2 F) y
Mantener esta temperatura durante toda la prueba.
9.2 Medir el aceite a prueba, a temperatura ambiente, directamente
En el embudo de separacin a un volumen de 360 6 5 ml. Lugar
El embudo de separacin y el aceite en un bao a temperatura constante
Y llevar a una temperatura de 82 C (180 F). Aadir 90 6 0,5 mL
De agua destilada, medida a temperatura ambiente, al aceite.
Sumerja el agitador en el aceite y colquelo cuidadosamente
Siguiente: baje el agitador hasta que toque el fondo de la
Embudo, luego levntelo aproximadamente 25 mm (1 in.). Asegurarse de que
El eje vertical del agitador corresponde a la vertical
Centro del embudo. Lentamente lleve el motor del agitador a una
Velocidad de 2500 6 250 rpm dentro de los 25 a 30 s, y operar durante un
Total de 5 min, incluido el tiempo de puesta en marcha (Nota 2). Entonces
Retirar el agitador de la mezcla aceite-agua, pero no completamente
Fuera del embudo de separacin. Deje que el agitador se drene durante 5
Min, luego extraerlo del embudo de separacin y limpiar.
9.3 Cinco horas despus de que la agitacin se haya detenido, retire una solucin
de 50 ml
Muestra del centro del embudo aproximadamente 50 mm (2
Pulg.) Por debajo de la superficie de la mezcla de aceite-agua, utilizando un
recipiente de 50 ml
Pipete Descargue el contenido de la pipeta en una centrfuga
Tubo y determinar el agua presente en la muestra utilizando el
Mtodo D 1796. Anote los resultados como "porcentaje de agua en la
petrleo".
9.4 Inmediatamente despus del muestreo para el "porcentaje de agua
En el aceite ", retire el embudo de separacin del bao y
Extraiga cualquier agua libre que se haya separado del agua de aceite
En un cilindro graduado de 100 ml. Deje que esta agua
Alcanzar la temperatura ambiente, medir y registrar el volumen.
9.5 Despus de retirar el agua libre del separador
Embudo, reducir el volumen del lquido que queda a 100 ml por
Cuidadosamente el fluido de la parte superior (el extremo del sifn debe
HIGO. 2 Construccin detallada del Agitador
No debe estar a ms de 20 mm por debajo de la superficie del fluido en
Tiempo) hasta la marca de graduacin de 100 ml en el separador
embudo. Escurrir los 100 ml restantes de lquido (aceite, agua y
Emulsin) directamente en un tubo de centrifugacin.
9.6 Centrifugar el tubo y su contenido durante un perodo de 10 a
15 min con una fuerza centrfuga relativa de 700. Registre la
Volumen de agua y emulsin separados por centrifugacin.
9.7 Realizar un mnimo de dos determinaciones en cada aceite
Muestra repitiendo el procedimiento 9.1-9.3. Si la diferencia en el
Dos conjuntos de resultados obtenidos estn fuera de los lmites de
Procedimiento B, deschelos y obtenga dos juegos adicionales de
Resultados.
N 2-El motor de agitacin puede ralentizarse al realizar pruebas de alto-
OTA

Viscosidad o aceites formadores de emulsiones. Compruebe la velocidad con

5 minutos de agitacin y ajustar segn sea necesario.
10. Informe
10.1 Informar el procedimiento utilizado, es decir, el Procedimiento A o
Procedimiento B.
10.2 Informar el "porcentaje de agua en el aceite" (Nota 3)
"Millilitros totales de agua libre" (Nota 4) y los "mililitros de agua
Emulsin "separada por centrifugacin, para cada determinacin
Y el promedio de cada observacin para todas las determinaciones.
Estos son factores necesarios para determinar la demulsibilidad
Caractersticas de un aceite lubricante.
N 3-Porcentaje de agua en aceite, agua rcord presente en cantidades menores
OTA

que
0,1% como <0,1% o "traza".
N 4-Los "mililitros totales de agua libre" son la suma de los mililitros
OTA

De agua libre recogida en el cilindro graduado de 50 ml (8,4) y la

Mililitros de agua libre separados por centrifugacin (8.6).
11. Precisin del procedimiento A
11.1 La precisin para el Procedimiento A no utiliza la matriz
De los laboratorios y muestras requeridos por RR: D02 - 1007. 5
Deben utilizarse los siguientes criterios para juzgar la aceptabilidad
De los resultados (95% de confianza). Esta declaracin de precisin se basa en
Sobre los resultados obtenidos por siete laboratorios sobre tres
Aplicable a aceites con grados de viscosidad que van desde ISO 220
A ISO 460 (1000 SUS a 2000 SUS de 100 F).
11.1.1 Repetibilidad -La diferencia entre sucesivas
Resultados obtenidos por el mismo operador con el mismo aparato
Bajo condiciones de operacin constantes con material de ensayo idntico
A largo plazo, en el funcionamiento normal y correcto de la
El mtodo de ensayo, superan los siguientes valores slo en un caso
En veinte
Agua libre total, ml
4.0
Emulsin, ml
0,2
11.1.2 Reproducibilidad - La diferencia entre dos
Y resultados independientes obtenidos por diferentes operadores
En diferentes laboratorios sobre un material de ensayo idn-
A largo plazo, superan los siguientes valores slo en un caso en
veinte:
Agua libre total, ml
8.0
Emulsin, ml
0,3
12. Precisin del procedimiento B
12.1 La precisin del Procedimiento B se basa en los resultados de
Pruebas cooperativas de 13 laboratorios en seis laboratorios
Aceites lubricantes de extrema presin mezclados. Los resultados de las pruebas,
Anlisis de los datos de este laboratorio interlaboratorio
Programa de prueba puede obtenerse de ASTM International
Sede. 6 Los aceites de ensayo se clasificaron en tres grupos
Con respecto al nivel de demulsibilidad medido por esta prueba
Mtodos - A, B y C - y se desarrollaron datos de precisin para
Cada clasificacin. Grupos de clasificacin y lmites, y preci-
Los datos de la Unin Europea se muestran en la Tabla 1.
12.1.1 Repetibilidad -La diferencia entre sucesivas
Resultados obtenidos por el mismo operador con el mismo aparato
Bajo condiciones de operacin constantes con material de ensayo idntico
A largo plazo, en el funcionamiento normal y correcto de la
El mtodo de ensayo excede los valores mostrados en la Tabla 1 solamente en
una
Caso en veinte.
12.1.2 Reproducibilidad -La diferencia entre un solo y
Resultados independientes obtenidos por diferentes operadores
Diferentes laboratorios con el mismo material de ensayo, en
Largo plazo, superan los valores mostrados en la Tabla 1 slo en un caso
En veinte
13. Sesgo
13.1 El procedimiento en el Mtodo de Prueba D 2711 no tiene sesgo
Porque los valores de agua libre total y emulsin pueden ser
Definido slo en trminos de un mtodo de prueba.