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INTRODUCCIN

El anlisis volumtrico es una tcnica basada en mediciones de volumen para


calcular la cantidad de una sustancia en solucin, y consiste en una valoracin
(titulacin), que es el proceso de determinacin del volumen necesario de solucin
(solucin patrn) que reacciona con una masa o volumen determinado de una
muestra. La adicin de solucin patrn se contina hasta alcanzar el punto
llamado punto final, momento cuando el nmero de equivalentes de una sustancia
es igual al nmero equivalentes de la otra.

Para realizar este anlisis se utilizar la tcnica denominada volumetra o


valoracin cido-base. El cido acetilsaliclico es un cido y, por tanto, en
disolucin acuosa, liberar protones que pueden neutralizarse mediante una base
como es el hidrxido sdico. C8 H7 O2-COOH + NaOH C8 H7 O2-COONa + H2O.
El cido acetilsaliclico es un cido dbil, por tanto, su punto de equivalencia
estar ligeramente desviado hacia la zona de pH bsico. En el punto de
equivalencia, que determinaremos mediante un indicador cido-base, se tendr
que cumplir que: n moles cido acetilsaliclico = n moles NaOH ya que la
reaccin es mol a mol. Podemos, por tanto, a partir de la cantidad de disolucin de
base gastada en la neutralizacin, determinar la cantidad (masa) de cido
acetilsaliclico presente en la aspirina y por tanto su riqueza en la aspirina
OBJETIVOS

Objetivo general
Determinar el contenido de cido acetilsaliclico de una aspirina mediante una
volumetra cido-base.

Objetivos especficos
- Realizar los clculos necesarios para preparar el NaOH 0,1 M
- Determinar el volumen requerido de NaOH 0,1M
- Estandarizar el NaOH con una solucin estndar primario de KHC8H4O4
- Calcular la M real de NaOH
- Verificar que el contenido de AAS en el frmaco se corresponde al valor
promedio de los resultados alcanzados en el anlisis

PROCEDIMIENTO
1. Se realiz el inventario y se procede a sacar los instrumentos y elementos
necesarios para realizar la prctica de laboratorio
2. Pesar 4 comprimidos, para conocer el peso medio por comprimido.
3. Triturar y homogeneizar los comprimidos en un mortero
4. Introducir la cantidad que se ha pesado en un matraz Erlenmeyer
5. Se hicieron los respectivos clculos para la preparacin de NAOH 0,1 M
6. Calentar a ebullicin durante 10 minutos
7. Hay que tener en cuenta una serie de precauciones:
a) Evitar el calentamiento excesivo porque podra provocar una
carbonizacin de la muestra que se observar por la coloracin amarilla de
la disolucin.
b) Reponer el agua que se evapora.
c) Colocar un embudo en la boca del matraz Erlenmeyer para evitar
posibles salpicaduras y reducir la evaporacin del agua.
Dejar enfriar la disolucin.
Aadir unas gotas de indicador y comenzar la valoracin con el cido
factorizado.
Anotar los volmenes gastados de valorante.
Calcular los miligramos de cido acetilsaliclico por comprimido

Materiales Sustancias
1. Vaso de precipitacin 1. cido acetilsaliclico 500mg
2. Erlenmeyer 2.HCL 0,1 M
3. Soporte universal 3. NaOH 0,1 M
4. Agitador de vidrio 4. 3 gotas de indicador
fenolftalena
5. Bureta
6. Pipeta
7. Probeta

MARCO TEORICO
ASPIRINA
El cido acetilsaliclico o AAS (C9H804), tambin conocido con el nombre de
aspirina, es un frmaco de la familia de los silicatos, usado frecuentemente como
antiinflamatorio, analgsico, para el alivio del dolor leve y moderado, antipirtico
para reducir la fiebre y anti egregante plaquetario indicado para personas con alto
riesgo de coagulacin sangunea, principalmente individuos que ya han tenido un
infarto agudo de miocardio. Los efectos adversos de la aspirina son principalmente
gastrointestinales, es decir ulcera ppticas gstricas y sangrado estomacal. En
pacientes menores de 14 aos se ha dejado usar la aspirina para el control de los
sntomas de la gripe o de la varicela debido al elevado riesgo de contraer el
sndrome de Reye.
El cido acetilsaliclico es un ster de cido actico y cido saliclico (este ltimo
acta como "alcohol"). Aunque se pueden obtener steres de cido por interaccin
directa del cido actico con un alcohol o un fenol, se suele usar un sustituto del
cido actico, anhdrido actico, como agente acetil ante. ste permite producir
steres de acetato con velocidad mucho mayor, que por la accin directa del cido
actico.
La reaccin de esterificacin que tiene lugar se indica a continuacin:

El mecanismo por el cual transcurre esta reaccin es el siguiente:

La concentracin de cido acetilsaliclico en las tabletas de aspirina puede


determinarse por valoracin con NaOH hasta punto final de la fenolftalena. Como
el cido acetilsaliclico se hidroliza fcilmente para dar actico y cido saliclico, el
disolvente agua no resulta adecuado como medio para llevar a cabo dicha
valoracin:

Como los protones carboxlicos tanto del cido actico como del saliclico se
neutralizan hasta punto final de la fenolftalena, la hidrlisis del producto de partida
dar resultados ms altos y, en consecuencia, un error por exceso. La reaccin de
hidrlisis tiene lugar tanto ms lentamente cuanto ms baja sea la temperatura; y
se reduce en parte disolviendo inicialmente la muestra en un disolvente no acuoso
como el etanol.

Hidrolisis
Hidrlisis: Reaccin qumica en la cual el agua interacta con otros compuestos de
los cuales resultan otros nuevos, ms simples. En otras palabras la hidrlisis es la
descomposicin de compuestos orgnicos complejos en otros ms sencillos
mediante la accin del agua.
Hidrlisis de sal de cido fuerte-base fuerte como, por ejemplo, NaCl (Na+Cl-).
Esta sal proviene del HCl (cido fuerte) y del NaOH (base fuerte), por tanto Na+ y
Cl-, sern respectivamente dbiles. Na+ + H2O no hay reaccin Cl- + H2O no hay
reaccin Por tanto el pH ser neutro (no sufre hidrlisis ni el catin ni el anin)
Una valoracin o titulacin: es un proceso que mide cuantitativamente, la
capacidad de una sustancia para combinarse con un reactivo. Generalmente esto
se lleva a cabo por la accin controlada de un reactivo de concentracin conocida
a una disolucin del analito, hasta reaccin completa entre ambas sustancias.
Esto se representa generalmente por el cambio de color de un indicador orgnico,
que es un compuesto qumico que cambia de color una vez finalizada la reaccin.
Otro concepto muy importante en el anlisis volumtrico es el de patrn primario
que corresponde a un compuesto qumico de composicin exactamente conocida,
generalmente slido. La utilizacin de estos patrones primarios en la
determinacin de la concentracin exacta de una disolucin de agente titulante (el
que se encuentra dentro de la bureta) se conoce como estandarizacin o
normalizacin
La determinacin del punto final de la titulacin, se detecta por el cambio brusco
de alguna propiedad del sistema reaccionante en el Erlenmeyer, estimado
mediante un reactivo indicador, idealmente este cambio debera presentarse en el
momento en que se haya agregado una cantidad equivalente del titulante a la de
la sustancia buscada. El indicador elegido depende de las sustancias a reaccionar,
el tipo de reaccin y las condiciones del punto final.
Las valoraciones constituyen un amplio y valioso conjunto de procedimientos
cuantitativos que se usan mucho en qumica analtica. Los mtodos volumtricos
representan uno de los tres tipos de valoracin que estn basados en la medida
de la cantidad de reactivo, de concentracin conocida que consume el analito.
Todos los mtodos volumtricos estn basados en estndares primarios,
compuesto cuya composicin qumica y pureza se conocen exactamente.
El punto de equivalencia de una valoracin se alcanza cuando la cantidad de
valorante aadida es qumicamente equivalente a la cantidad de analito que hay.
Este punto es terico y experimentalmente no se puede determinar. Se puede
estimar observando algn cambio fsico que acompae la condicin de
equivalencia; a este punto se lo llama: punto final.
Una solucin estndar es una solucin de reactivo de concentracin conocida que
se usa para realizar anlisis volumtrico.

La Disolucin Estndar:

Una Disolucin Estndar es aquella que contiene una concentracin conocida de


un elemento a la que llamamos Patrn Primario que debido a su estabilidad se
utiliza para valorar concentraciones de otras disoluciones, como las disoluciones
valorantes.
Patrn primario

Un patrn primario tambin llamado estndar primario es una sustancia utilizada


en qumica como referencia al momento de hacer una valoracin o
estandarizacin. Usualmente son slidos que cumplen con las siguientes
caractersticas:

1) Tiene composicin conocida:


Es decir, se ha de conocer la estructura y elementos que lo componen, lo cual
servir para hacer los clculos estequiometricos respectivos.

2) Deben tener elevada pureza

Para una correcta estandarizacin se debe utilizar un patrn que tenga la minima
cantidad de impurezas que puedan interferir con la titulacin. En cualquier caso,
ms del 98,5% de pureza, preferiblemente un 99,9%.

3) Debe ser estable a temperatura ambiente.


No se pueden utilizar sustancias que cambien su composicin o estructura por
efectos de temperaturas que difieran ligeramente con la temperatura ambiente ya
que ese hecho aumentara el error en las mediciones.

4) Debe ser posible su secado en estufa.

Adems de los cambios a temperatura ambiente, tambin debe soportar


temperaturas mayores para que sea posible su secado. Normalmente debe ser
estable a temperaturas mayores que la del punto de ebullicin del agua.

5) No debe absorber gases. No debe reaccionar con los componentes del aire.
Ya que este hecho generara posibles errores por interferencias, as como tambin
degeneracin del patrn

6) Debe reaccionar rpida y estequiometricamente con el titulante.

De esta manera se puede visualizar con mayor exactitud el punto final de las
titulaciones por volumetra y adems se pueden realizar los clculos respectivos
tambin de manera ms exacta.

7) Debe tener un peso equivalente grande.


Ya que este hecho reduce considerablemente el error de la pesada del
Patrn.

Indicador: sustancia o tcnica que permite visualizar o detectar el punto final de la


equivalencia
Fenolftalena:
La fenolftalena es un compuesto qumico orgnico que se obtiene por reaccin
del fenol (C6H5OH) y el anhdrido ftlico (C8H4O3), en presencia de cido
sulfrico. Es un lquido blanco o incoloro; sus cristales son incoloros y es insoluble
en hexano slido. Tiene un punto de fusin de 4 C. Se utiliza como indicador de
pH que en soluciones cidas permanece incoloro, pero en presencia de bases se
torna color rosa.
El cambio de color est dado por las siguientes ecuaciones qumicas:
CALCULOS DE LA ASPIRINA

1 mol NaOH 1 mol NaOH 1l 1000 ml


0,6674 g AAS =37,045 ml NaOH +10 ml NaOH
180,162 g NaOH 1 mol ASS 0,1mol NaOH 1l

NaOH 250 ml0,1 M

40 g NaOH 0,1mol NaOH 99 g


0,25 l =0,99 g NaOH
1 mol NaOH 1l 100 g

KHC 8 H 4 O 40,1 M 100 ml

204,23 g KHC 8 H 404 0,01 molKHC 8 H 4 O 4 99,5 g


0,1l =0,2032 g KHC 8 H 4 O 4
1 mol 1l 100 g

1 mol AAS 1mol NaOH 1l 1000 ml


0,5 g AAS =27,75 ml HCL47 ml=19,25 ml HCL
180,162 g AAS 1 mol ASS 0,1 mol 1l

V 2C 2 100 ml NaOH 0,01 M


V 1= = =10 ml NaOH
C1 0,1 M

50 ml HCL 4 AAS=200 ml HCL pero lollevamos a 250 ml


CALCULOS DE LA ASPIRINA CADA TABLETA

1 mol AAS 1mol NaOH 1l 1000 ml


0,6760 g AAS =37,52 ml NaOH
180,162 g AAS 1 mol AAS 0,1 mol NaOH 1l

37,52 ml+10 ml NaOH=47,52 ml NaOH

N KHP VKHP
Normalidad NaOH =
V NaOH

Eqg NaOH =Eqg AAS + Eqg HCL

Eqg AAS=Eqg NaOH Eqg HCL

(47,52 ml NaOH 0,09708737864


1000 ml )( 10,23ml HCL
0,229523809
1000 ml )
=2,265563667 103 180,157 g AA

1 mol AAS 1 mol NaOH 1l 1000 ml


0,6707 gAAS 1 =37,22 ml NaOH +10 ml NaOH =
180,162 g AAS 1 mol AAS 0,1 mol NaOH 1l

(47,22 ml NaOH 0,09708737864


1000 ml )( 10 ml ml HCL
0,229523809
1000 ml )
=2,289227929 103 180,157 g AAS

1mol AAS 1mol NaOH 1l 1000 ml


0,6759 gAAS 1 =37,51 ml NaOH +10 ml NaOH=
180,162 g AAS 1 mol AAS 0,1 mol NaOH 1l

(47,51 ml NaOH 0,09708737864


1000 ml )( 9,7 ml ml HCL
0,229523809
1000 ml )
=2,386240499103 180,157 g AA

1mol AAS 1mol NaOH 1l 1000 ml


0,6589 gAAS 1 =36,57 ml NaOH +10 ml NaOH =
180,162 g AAS 1 mol AAS 0,1 mol NaOH 1l
(46,57 ml NaOH 0,09708737864
1000 ml )(9,5 ml ml HCL
0,229523809
1000 ml )
=2,340883038 103 180,157 g AA

Muestra 1 Muestra 2 Muestra 3 Muestra 4


ASPIRINA 0,6760 0,6707 0,6759 0,6589
VOL. HCL 10,3 ml 10ml 9,7 ml 9,5 ml
VOL. NaOH 47,52 ml 47,22 ml 47,51 ml 46,57 ml

= 0,670375 Aspirina
Estandarizacin del NaOH
1 molC 8 H 5 KO 4 1 molNaOH 1
0,2032 g C 8 H 5 KO 4 X =0,00994 M NaOH
204,23 gC 8 H 5 KO 4 1 molC 8 H 5 KO 4 0,1 l