VOLUMETRA DE PRECIPITACIN ARGENTOMETRCA: CLORUROS EN SUERO FISIOLGICO.

1. INTRODUCCIN

Las titulaciones con nitrato de plata tambin son conocidas como titulaciones o valoraciones argentomtricas.
La mayora de indicadores empleados en las titulaciones argentomtricas responden a los cambios en la
concentracin de los iones plata. En las titulaciones argentomtricas, los puntos finales se pueden determinar
mediante tres mtodos diferentes: (1) indicadores qumicos, (2) potenciomtrico y (3) amperomtrico.

El nitrato de plata es uno de los reactivos precipitantes ms importantes y que ms se utiliza en la

determinacin de halogenuros, mercaptanos, cidos grasos y diversos aniones inorgnicos divalentes.

El mtodo de Mohr es una volumetra de precipitacin directa en el que se utiliza un indicador qumico para
formar un precipitado colorido en el punto de equivalencia, el punto final se determina mediante la formacin de
un precipitado de color rojo ladrillo, cromato de plata. La titulacin en el mtodo de Mohr se debe realizar
teniendo presente un pH entre 7 y 10.

El mtodo de Fajans es tambin un mtodo de volumetra de precipitacin directa, se utiliza un indicador de

adsorcin cargado sobre la superficie con carga opuesta del precipitado despus del punto de equivalencia. El
indicador ms usado en este mtodo para la titulacin de AgCl es la diclorofluorescena. Este indicador es verde
amarillento en solucin pero se vuelve rosa cuando se adsorbe sobre el AgCl.

El mtodo de Volhard es una volumetra de precipitacin indirecta (retroceso) en el cual se utiliza un indicador
qumico que forma un complejo colorido, en este mtodo se hace precipitar todo el contenido de in cloruro con
iones plata, pero dejando un exceso de iones plata, el cual es valorado luego con una solucin de KSCN. Para
esta valoracin se utiliza como indicador una solucin de hierro (III) para formar un complejo de color rojo,
complejo de tiocianato de hierro. La titulacin se debe llevar acabo en medio cido para evitar que el hierro (III)
precipite como xido hidratado. La principal aplicacin de este mtodo tiene lugar en la determinacin indirecta
de halogenuros.

2. OBJETIVO

2.1 Determinar por diferentes mtodos de precipitacin con nitrato de plata la concentracin de in cloruro de
una muestra problema.

3. CONSULTAS PRELIMINARES

3.1 En qu consiste una titulacin directa y por retroceso.

3.2 Consulte las reacciones para los tres mtodos a aplicar durante la prctica de laboratorio
3.3 Qu cuidados se deben tener para la preparacin y preservacin de la solucin de Nitrato de plata.

4. MATERIALES

MATERIAL CANTIDAD
Vaso de precipitado de 100 mL 3
Pipeta aforada de 10 mL 1
Pipeta aforada de 20 mL 1
Varilla de Vidrio, Frasco lavador 1
Erlenmeyer de 100 mL 3
Bureta de 25 mL, Pinza para bureta 1
Erlenmeyer con desprendimiento lateral de 250 mL 1
Embudo de porcelana (embudo Gooch) 1
5. REACTIVOS

SUSTANCIAS CANTIDAD
Solucin Estandarizada de nitrato de plata 0.05 M 1L
Solucin Estandarizada de Tiocianato de potasio 0.05 M 500 mL
Solucin de cromato de potasio 5% (p/v) 20 mL
Solucin de fluorescena al 0.1% en solucin alcohlica 20 mL
Solucin de nitrato de hierro (III) al 10% p/v 25 mL
Solucin de cido ntrico 0.10 M 100 mL
Solucin de hidrxido de sodio 0.1 M 100 mL
Papel indicador universal de pH
Papel filtro cuantitativo

Muestra problema: Todos los grupos debern ponerse de acuerdo para traer una bolsa o frasco de
suero fisiolgico.

6. EQUIPOS

EQUIPOS* CANTIDAD
Balanza analtica 1
Bomba de vaco 1

7. PROCEDIMIENTO

7.0 ESTANDARIZACION DE LA SOLUCIN DE NITRATO DE PLATA 0.050 M

7.0.1 Pese alrededor de 0.0180 g de NaCl grado analtico (secado a 110C) en un Erlenmeyer de 100 mL,
adicione 10 mL de agua y 2 gotas de solucin de cromato de potasio, mida el pH con papel indicador; este debe
estar entre 7 y 10 unidades. Controle el pH con solucin de cido ntrico solucin de hidrxido de sodio segn
se requiera.

7.0.2 Titule con la solucin de nitrato de plata, agitando lentamente hasta que observe un cambio de color
(presencia de un precipitado blanco y solucin rojo ladrillo).

7.0.3 Realice un blanco con 20 mL de agua, 2 gotas de solucin de cromato de potasio y ajustando el pH entre
7 y 10 unidades.

7.0.4 Realice por duplicado y registre cada valor de volumen hasta el viraje del indicador.

7.1 DETERMINACIN DEL ION CLORURO POR EL MTODO DE MOHR

7.1.1 Mida 10 mL del suero fisiolgico en un matraz de 50 mL y enrase con agua destilada. Mida 10 mL de esta
solucin diluida y llvelos a un Erlenmeyer de 100 mL, adicione 2 gotas de solucin de cromato de potasio,
mida el pH con papel indicador; este debe estar entre 7 y 10 unidades. Controle el pH con solucin de cido
ntrico solucin de hidrxido de sodio segn se requiera.

7.1.2 Titule con la solucin de nitrato de plata, agitando lentamente hasta que observe un cambio de color
(presencia de un precipitado blanco y solucin rojo ladrillo).

7.1.3 Realice por duplicado y registre cada valor de volumen hasta el viraje del indicador.

7.1.4. Puede tomar como referencia el blanco usado en la estandarizacin del AgNO3.
7.2 DETERMINACIN DEL ION CLORURO POR EL MTODO DE FAJANS

7.2.1 Mida 10 mL de la solucin diluida de cloruros y llvelos a un Erlenmeyer de 100 mL, adicione 0.2 mL (2
gotas) de indicador fluorescena.

7.2.2 Titule con la solucin de nitrato de plata agitando lentamente hasta que aparezca una tonalidad rosada
sobre el precipitado.

7.2.3 Realice por duplicado y registre cada valor de volumen hasta el viraje del indicador.

7.3 DETERMINACIN DEL ION CLORURO POR EL MTODO DE VOLHARD

7.3.1 Mida 10 mL de la solucin diluida de cloruros y llvelos a un Erlenmeyer de 100 mL, aada 15 mL de
solucin de nitrato de plata, mida el pH con papel indicador; este debe ser menor a 5 unidades, controle el pH
con solucin de cido ntrico.

7.3.2 Filtre la muestra a travs de filtro corrugado de poro fino. Recoja las aguas del filtrado en un Erlenmeyer
de 100 mL. Realice tres lavados con porciones de 5 mL de cido ntrico diluido.

7.3.3 Adicione 2 mL de solucin de nitrato de hierro (III) al 10% ( 0.5 mL al 1.5M). Agite fuertemente la solucin
y deje reposar por 5 minutos.

7.3.4 Titule con la solucin de tiocianato de potasio la solucin filtrada, hasta cambio de color del indicador
(debe presentar una tonalidad rojo vino) la cual debe persistir por 5 segundos.

7.3.5 Realice por duplicado y registre cada valor de volumen hasta el viraje del indicador.

7.3.6 Realice un blanco con 35 mL de agua, 15 mL de cido ntrico diluido y 2 mL de la solucin de nitrato de
hierro (III).

8. OBSERVACIONES, CLCULOS Y RESULTADOS

8.1 Plantee las ecuaciones qumicas en el punto de equivalencia para cada mtodo.
-
8.2 Reporte el contenido de cloruros en la muestra problema como Cl- en % p/v y como mg Cl /L en cada uno
de los mtodos y compare con la concentracin del suero fisiolgio.

9. BIBLIOGRAFA

SKOOG, D. A; WEST, D. M.; HOLLER, F. J.; CROUCH, S. R. Qumica Analtica. Mxico. McGraw-Hill
Interamericana S. A. 7a, Edicin. 2000.

HARRIS, D. C.; Anlisis Qumico Cuantitativo. Mxico. Grupo Editorial Iberoamrica. 3. Edicin. 1992.

AYRES, GILBERT. Anlisis Qumico Cuantitativo. Mxico. Ediciones Harla. 2.Edicin 1970.