Norma Tcnica Interna SABESP

NTS 013

SLIDOS

Mtodo de Ensaio

So Paulo
Junho - 1999
Reviso 1
Reviso 1 - NTS 013 : 1999 Norma Tcnica Interna SABESP

SUMRIO

INTRODUO ...................................................................................................................... 1
1 ESCOPO ............................................................................................................................ 1
2 CAMPO DE APLICAO.................................................................................................. 1
3 INTERFERENTES ............................................................................................................. 1
4 DEFINIO ........................................................................................................................ 1
5 MATERIAIS E EQUIPAMENTOS...................................................................................... 3
6 PROCEDIMENTO .............................................................................................................. 3
6.1 Slidos Totais, Fixos e Volteis................................................................................... 3
6.2 Slidos em Suspenso Total, Fixos e Volteis.......................................................... 3
6.3 Slidos Dissolvidos Totais........................................................................................... 4
6.4 Slidos sedimentveis.................................................................................................. 4
7 COLETA E PRESERVAO ........................................................................................... 4
8 LIMPEZA DE MATERIAIS ................................................................................................. 4
9 REPRESENTAO ESQUEMTICA DOS PROCEDIMENTOS .................................... 5
9.1 Slidos Totais, Fixos e volteis ................................................................................... 5
9.2 Slidos em Suspenso Totais, Fixos e Volteis ....................................................... 6
9.3 Slidos Dissolvidos Totais........................................................................................... 7
9.4 Slidos Sedimentveis ................................................................................................. 8
10 BIBLIOGRAFIA................................................................................................................ 8

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Norma Tcnica Interna SABESP
SLIDOS
INTRODUO
A qualidade do tratamento aplicado s
guas naturais e residurias est
diretamente relacionada as diversas
substncias nelas existentes, seja pela
variedade, seja pela quantidade destas
substncias.
Quando nos interessa apenas quantific-
las, um dos procedimentos analticos
que devemos executar a determinao
de slidos.
1 ESCOPO
A presente norma prescreve os meios de
determinao de slidos, aplicvel em
gua potvel, superficiais, salinas, bem
como esgoto domstico, industrial e
sedimentos.
2 CAMPO DE APLICAO
Os dados de slidos tem sua
importncia para o acompanhamento na
eficincia dos sistemas de tratamento
para guas naturais e residurias.
No caso de gua potvel a determinao
dos slidos implica na qualidade da
mesma, pois uma quantidade excessiva
de qualquer tipo ( totais, em suspenso
e dissolvidos), contribui negativamente
nos parmetros de cor, turbidez e
microbiolgicos.
3 INTERFERENTES
A ao de interferentes em anlises de
slidos limitada pela sua prpria
concentrao nas amostras. guas com
concentraes significativas de clcio,
magnsio, cloretos e/ou sulfatos, pr
serem higroscpicos requerem uma
secagem mais longa, adequada
dessecao e uma rpida pesagem.
necessrio desconsiderar materiais
que descaracterizem as amostras; como:
grandes partculas flotantes ou
aglomerados submergidos de materiais
no homogneos. Pois estes podem
favorecer um resultado falso na
quantidade de slidos presentes na
amostra.
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Assim como deve-se remover leos e
graxas visveis, pois caso haja
quantidade excessiva pode-se formar
incrustaes que absorvam gua e com
isso forneam falsos resultados .
4 DEFINIO
Slido o estado da matria
caracterizado pela rigidez, por uma
forma prpria e pela existncia de um
equilbrio com o lquido proveniente da
sua fuso.
Por esta definio genrica podemos
definir mais especificamente que toda
substncia que permanea com as
caractersticas acima, nas guas
naturais e residurias mesmo aps
vrias operaes como secagem e
calcinao podem ser denominadas
slidos.
H vrias classificaes para slidos:
- Slidos Totais: Todas as
substncias que permaneam na
cpsula aps a total secagem de um
determinado volume de amostra;
- Slidos Fixos: Todas as substncias
que permaneam na cpsula aps
calcinao em forno-mufla na
determinao dos slidos totais;
- Slidos Volteis: Resultado da
subtrao entre os slidos totais e os
slidos fixos. Todas substncias que se
volatilizaram aps a calcinao no forno-
mufla.
- Slidos em Suspenso: Todas as
substncias que aps filtrao e
secagem, permaneam retidas na
membrana (fibra de vidro com
porosidade 1,2 m);
- Slidos em Suspenso Fixos:
Todas as substncias que permaneam
retidas na membrana (fibra de vidro com
porosidade 1,2 m) aps filtrao e
secagem e calcinao em forno-mufla;
- Slidos em Suspenso Volteis:
Resultado da subtrao entre os slidos
em suspenso totais e os slidos em
suspenso fixos. Todas substncias que
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se volatilizaram aps a calcinao no - Slidos Sedimentveis: Todas as

forno-mufla. substncias existentes em 1 (um) litro de
- Slidos Dissolvidos: Todas as amostra que sedimentem pr ao da
substncias que no ficaram retidas na gravidade, em Cone
filtrao e permaneceram aps total
secagem de determinado volume de
amostra;

Slidos Cone Slidos

Amostra Evaporao
Sedimentveis Imhoff Totais

Filtro
(fibra de vidro)

Evaporao Evaporao

Slidos em Slidos
Suspenso Dissolvidos

Forno Forno
Mufla Mufla

Slidos em Slidos em Slidos Slidos

Suspenso Suspenso Dissolvidos Dissolvidos
Volteis Fixos Volteis Fixos

Slidos Slidos
Volteis Fixos
Totais Totais

Slidos
Totais

Figura 1 - Relacionamento das anlises de slidos

Fonte: Metcalf & Eddy (1991)

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5 MATERIAIS E EQUIPAMENTOS
- Cpsula de porcelana esmaltada,
cap. de 130 ml;
- Proveta de volumes diversos;
- Pipetas de volumes diversos;
- Pisseta;
- Pina;
- Bcher de volumes diversos;
- Bagueta;
- Dessecador;
- Cadinho de Gooch;
- Membrana de fibra de vidro 1,2 m;
- Estufa;
- Forno-Mufla;
- Sistema para filtrao vcuo;
- Banho-Maria;
- Balana analtica.
- Cadinho de Gooch;
- Cone de Imhoff;
- Suporte para cone de Imhoff;
- Temporizador.
6 PROCEDIMENTO
6.1 Slidos Totais, Fixos e Volteis.
a) Preparao da cpsula: Lavar a
cpsula com gua destilada, secar e
calcinar a 550 C por 1 (uma) hora em
forno-mufla. Transferi-la para
dessecador e esfriar at temperatura
ambiente. Em seguida pese-a (P1)g.
b) Evaporao da amostra: Em um
bcher homogenize a amostra com o
auxilio de uma bagueta. Transfira uma
alquota da amostra (com um volume de
amostra pr-determinado) para a
cpsula. Seque-a em banho-maria, a
seguir coloque-a em estufa (105 2C)
at peso constante. Coloque a cpsula
em dessecador, esfriar at temperatura
ambiente. Pesar (P2)g.
c) Calcinao da amostra: Aps
execuo da etapa anterior, levar a
cpsula com o resduo da secagem em
forno-mufla (550 50C) por 30
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minutos. Transferi-a para um dessecador
at atingir temperatura ambiente. Pesa-a
(P3)g.
d) Clculos:
P2 - P1
Slidos Totais = x 1.000.000
vol. am.
P3 - P1
Slidos Fixos = .x 1.000.000
vol. am
Slidos Volteis = Slidos Totais
Slidos Fixos
P1 = Tara da cpsula ( g )
P2 = Cpsula com amostra aps
secagem ( g )
P3 = Cpsula com amostra aps
calcinao ( g )
vol am = Volume da amostra ( mL )
Expresso dos resultados em mg/L.
6.2 Slidos em Suspenso Total,
Fixos e Volteis
a) Preparao do cadinho: Coloque a
membrana de fibra de vidro no cadinho
com a parte rugosa para baixo e filtre
pequena poro de gua destilada at a
aderncia da membrana no cadinho.
Seque em estufa (105 2C) pr 15
minutos, e em seguida leve ao forno-
mufla (550 50C) pr 30 minutos.
Resfrie em dessecador at temperatura
ambiente. Pese (P1)g.
b) Filtrao e secagem da amostra: Em
um bcher homogenize a amostra com o
auxilio de uma bagueta. Filtre no
cadinho, atravs do sistema para
filtrao vcuo, uma alquota da
amostra (com um volume de amostra
pr-determinado). Segue em estufa (105
2C) at peso constante. Resfriar em
dessecador at temperatura ambiente.
Pese (P2)g.
c) Calcinao da amostra: Aps
execuo da etapa anterior, levar o
cadinho com o resduo da secagem ao
forno-mufla (550 50C) pr 30 minutos.
Transferi-lo para um dessecador at
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Reviso 1 - NTS 013 : 1999
atingir temperatura ambiente. Pese-o
(P3)g.
d) Clculos:
Slidos em Suspenso Totais = vol am
P2 - P1
x 1.000.000
vol am
Slidos em Suspenso Fixos =
P3 - P1
x 1.000.000
vol am
Slidos em Suspenso Volteis =
Slidos em Suspenso Totais - Slidos
em Suspenso Fixos
P1 = Tara do cadinho ( g )
P2 = Cadinho com amostra aps
filtragem e secagem ( g )
P3 = Cadinho com amostra aps
calcinao ( g )
vol. am. = Volume da amostra ( mL )
Expresso dos resultados em mg/L
6.3 Slidos Dissolvidos Totais
a) Tara da cpsula: Lavar a cpsula
com gua destilada e secar em
estufa (180 2C) por 1 (uma) hora,
at peso constante. Transferi-la para
dessecador e esfriar at temperatura
ambiente. Em seguida pese-a (P1)g.
b) Filtrao e secagem: Coloque a
membrana de vidro no cadinho com
a parte rugosa para baixo e filtre
pequena poro de gua destilada
at aderncia da membrana no
cadinho. Num bcher homogenize a
amostra com uma bagueta e filtre um
volume de amostra (mL) com auxlio
de um sistema vcuo, lavando o
cadinho com pelo menos 3 pores
de 10mL de gua deionizada.
Transfira o volume total de filtrado
(com as lavagens) para cpsula.
Sequea em banho-maria e leve-a a
estufa (180 2C) pr 1 (uma) hora.
Resfrie em dessecador at
temperatura ambiente. Pese (P2)g.
c) Clculos:
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Norma Tcnica Interna SABESP
P2 - P1
Slidos dissolvidos= x 1.000.000
P1 = Tara da cpsula ( g )
P2 = Cpsula com amostra aps
secagem ( g )
Expresso de resultados em mg/L
Nota: Descrevemos abaixo uma outra
forma de calcular a concentrao de
Slidos Dissolvidos Totais.
Slidos Dissolvidos Totais = Slidos
Totais Slidos em Suspenso Totais.
6.4 Slidos sedimentveis
a)Homogeneizao e decantao da
amostra: Homogenize a amostra e
transfira a alquota de 1 (um) litro para o
cone de Imhoff. Com o auxilio de uma
baqueta homogenize, deixe-a decantar
pr 45 minutos. Terminado o tempo, gire
o cone com um movimento de rotao
de 360. Permanecer em repouso pr
mais 15 minutos, totalizando 1 (uma)
hora.
b) Clculos:
O resultado se expressa diretamente na
leitura do sedimentado pela escala
graduada do cone de Imhoff ( mL/L).
7 COLETA E PRESERVAO
A coleta de amostras para a anlise de
slidos feita em frascos plsticos,
tomando-se o cuidado de utilizar frascos
de boca larga sempre que a quantidade
de slidos for de altas concentraes.
A preservao de 7 dias, bastando
manter as amostras refrigeradas a 4 0C.
8 LIMPEZA DE MATERIAIS
Toda a vidraria, assim como o material
de coleta deve ser lavado com gua
corrente e detergente neutro, e
enxaguados com gua destilada at a
total eliminao de resduos.
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9 Representao Esquemtica dos Procedimentos

9.1 Slidos Totais, Fixos e volteis

Lavar a cpsula
com gua
destilada, secar e Pesar e anotar o Peso
calcinar a 550 C P2 (g) da cpsula
por 1 hora mais a amostra seca

Transferir a cpsula
para o dessecador e
deixar esfriar at a
temperatura ambiente
Calcular o valor da
medida de slidos
totais

Pesar e anotar o
peso P1 (g) da Determinao das
cpsula Fraes Fixa e Voltil
preparada.

Homogenizar a
Colocar a cpsula com o
amostra
resduo seco em forno
mufla (550 50 C) por
30 minutos
Tranferir um volume
pr-estabelecido V
(mL) da amostra para
a cpsula Colocar a cpsula com a
amostra calcinada em
dessecador e esfriar at
a temperatura ambiente
Colocar a cpsula
com a amostra em
banho maria
Pesar e anotar o Peso
P3 (g) da cpsula
mais a amostra
Colocar a cpsula calcinada
com a amostra em
estufa (105 2 C)
at peso constante
Calcular o valor da
medida de slidos
fixos e volteis
Colocar a cpsula
com a amostra seca
em dessecador e
esfriar at
temperatura ambiente

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9.2 Slidos em Suspenso Totais, Fixos e Volteis

Colocar a
membrana no
cadinho Homogenizar a
amostra Calcular o valor da
medida de slidos
suspensos

Filtrar uma pequena

poro de gua Estabelecer um
destilada volume V (mL) da
amostra Determinao das
Fraes Fixa e Voltil

Secar o cadinho com

a membrana em Filtrar o volume V de
estufa (105 2C) por amostra no cadinho
15 minutos com a membrana no Colocar o cadinho com a
sistema de filtrao membrana e o resduo
vcuo seco em forno mufla (550
50C) por 30 minutos
Secar o cadinho com
a membrana em
forno-mufla (550
50C) por 30 minutos Colocar o cadinho Colocar o cadinho com a
com a membrana e o membrana e o resduo
resduo retido em calcinado em dessecador
estufa (105 2C) at e esfriar at a
Transferir o cadinho peso constante
com a membrana temperatura ambiente
para o dessecador e
deixar esfriar at a
temperatura ambiente Colocar o cadinho
Pesar e anotar o Peso P3
com a membrana e o
(g) do cadinho com a
resduo retido seco
membrana e o resduo
em dessecador at
Pesar e anotar o peso calcinado
temperatura ambiente
P1 (g) do cadinho
com a membrana
preparada.
Pesar e anotar o peso
Calcular o valor da
P2 (g) do cadinho
medida de slidos em
com a membrana e o
suspenso fixos e volteis
resduo seco

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9.3 Slidos Dissolvidos Totais

Lavar a cpsula
com gua Colocar a cpsula com o
Homogenizar a
destilada resduo seco em
amostra
dessecador e esfriar at
a temperatura ambiente

Secar a cpsula em
Filtrar um volume V
estufa (180 2 C)
por 1 hora at peso de amostra no
constante cadinho com a
Pesar e anotar o peso
membrana no sistema
P2 (g) da cpsula
de filtrao vcuo
com o resduo seco

Colocar a cpsula
em dessecador e Lavar o cadinho com
esfriar at pelo menos 3 pores
temperatura ambiente de 10 mL de gua Calcular o valor da
deionizada medida de slidos
dissolvidos

Transferir o volume
Pesar e anotar o peso
total de filtrado para a
P1 (g) da cpsula
cpsula

Secar a cpsula com

Colocar a membrana o filtrado em banho
no cadinho e filtrar maria e em seguida
uma pequena poro em estufa (180
de gua destilada 2C) por 1 hora

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10 BIBLIOGRAFIA
9.4 Slidos Sedimentveis
American Public Health Association.
Standard methods for the examination of
Homogenizar a water and wastewater, 19th edition,
amostra 1995.
Metcalf & Eddy, Inc. Wastewater
Engineering Treatment, disposal and
reuse, third edition. McGraw-Hill book
Co, 1991.
Transferir 1 L de amostra Sawyer, C.N.; McCarty, P.L. Chemistry
para o cone Imhoff for environmental Engineering, third
edition. McGraw-Hill book Co, 1978.

Deixar e repouso por 45

minutos e girar o cone

Deixar mais 15 minutos

em repouso

Efetuar a leitura no cone

Imhoff

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Slidos

Consideraes finais:

1) Esta norma tcnica agrega informaes de diversas normas da ABNT;

2) Esta norma tcnica seguiu as orientaes dadas na ISO 78/2 International
Standard Layouts for standards Part 2: Standard for chemical analysys,
first edition, 1982.
3) Tomaram parte na elaborao desta Norma.

REA UNIDADE DE NOME

TRABALHO
A AANG Jos Henrique da Silva O Aguiar
A AELP Vera Lcia de Andrade Aguiar
A AELS Roseli Dutra Spsito
A AELG Moacir F. Brito
A AELL.1 Helvcio Carvalho de Sena
A AEOB Francisco Novais
A APQG Edvaldo Sorrini
A APQL Elvira A. Simi Venckunas
I IBTC Amlia Yoshie O Kihara
I IGTC Orlando Antunes Cintra F
L LBTC Marco Antnio Silva de Oliveira
M MCEC Hermes Correa de Souza
M MCEC Maria Teresa Berardis
T TDD Marcelo Kenji Miki

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Sabesp - Companhia de Saneamento Bsico do Estado de So Paulo

Diretoria Tcnica e Meio Ambiente - T
Superintendncia de Pesquisa e Desenvolvimento Tecnolgico - TD
Departamento de Servios Tecnolgicos e Acervo - TDS
Diviso de Normalizao Tcnica - TDSN

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So Paulo - SP - Brasil
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- Palavras Chave:
Slidos, gua. esgoto, anlise fsico-qumica

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