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PROCEDIMIENTO
PARTE A
CRISTALIZACIN DE LA SULFANILAMIDA
Procedimiento
Preparacin. Pese 0.3 g de sulfanilamida impura y transfiralo a un matraz Erlenmeyer de 10 ml. En un
segundo matraz Erlenmeyer adicione 6 ml de alcohol etlico al 95 %. Caliente el disolvente en una parrilla
de calentamiento hasta que hierva (no caliente demasiado la parrilla para evitar la evaporacin del
solvente). El etanol 95 % hierve a una temperatura relativamente baja (78oC), por lo tanto se evapora
rpidamente.
PARTE B
ELECCIN DEL DISOLVENTE ADECUADO PARA
CRISTALIZACIN
Procedimiento
Coloque 0.1 g de muestra en 3 tubos de ensaye.
Adicione 0.5 ml del primer disolvente a temperatura ambiente, agite la mezcla rpidamente usando
una microesptula. Si todo el slido se disuelve probablemente el slido es muy soluble en este
disolvente y poco compuesto seria recuperado si este disolvente fuera usado. Seleccione otro.
Registre como soluble en fro.
Si el slido no se disuelve (o muy poco) a temperatura ambiente, caliente el tubo cuidadosamente y
agite con la microesptula. Use un bao de agua para controlar mejor la temperatura. La
temperatura del bao de agua deber ser ligeramente mayor que el punto de ebullicin del
solvente. Adicione ms disolvente gota a gota mientras continua agitando y calentando. Contine
adicionando solvente hasta que el slido se disuelva pero no adicione ms de 1.5 ml de volumen
total del disolvente. Si todo el slido se disuelve siga con el punto 4. Si el slido no se ha disuelto en
el tiempo en que se ha adicionado los 1.5 ml de solvente, este no es probablemente un buen
disolvente, sin embargo, si la mayor parte del slido se ha disuelto, debes tratar de adicionar un
poco ms de solvente hasta que la disolucin sea completa. Mantener la agitar todo el tiempo.
Registre la solubilidad en caliente. Anote el intervalo de temperaturas en el cual se logr la
disolucin.
Si el slido se disuelve con un volumen de aprox. 1.5 ml o menos de disolvente hirviendo, entonces
quite el tubo de ensaye del calentamiento tape el tubo y deje enfriar a temperatura ambiente.
Entonces colquelo en un bao de agua con hielo. Si se forman cristales, entonces este es un buen
disolvente, si los cristales no se forman, rasque los lados del tubo con el agitador de vidrio para
inducir la cristalizacin. Si los cristales no se forman probablemente este no es un buen disolvente.
Repita la misma prueba con los tres disolventes indicados. Elabore una tabla similar a la siguiente
para reportar sus resultados:
PARTE C
Equipo Rendimie
EquiCRISTALIZACIN
Rendimie ELIMINANDO IMPUREZAS
COLORIDAS nto %
po Pese 0.5 gnto
de %slido con impurezas 1 48 coloridas visibles (cido
1 sulfanlico 41.3
u otro que le indique su instructor) y colquela en un
matraz Erlenmeyer, agregue un poco 2 31.06 de disolvente (agua) caliente,
2 agite, agregue
61.4 cuerpos porosos, lleve a ebullicin hasta la
disolucin total, deje enfriar la
3 activado en37.4 3 23.82 solucin y agregue carbn
la proporcin adecuada (1 o 2% en relacin al peso del
4 slido). Caliente
43.3 a ebullicin durante 4 13.74 5 minutos, filtre la solucin
caliente
5 68.84 5 48.56
6 41.46 6 21.9
7 47.2
RESULTADOS Y 7 53.2 DISCUCIN
8 73.3 8 64.2
9 Parte
32 A. Parte B.
9 49.6
10 Parte
42.2C.
10 40.26
11 70.0 11 44.72
12 30.3
12 20.3
Discusin:
En la prctica los pesos de resultados se deben a diferentes factores:
Bibliografa
[1] Petrucci, R. H. QUIMICA GENERAL. 10 Edicion. Editorial Prentice hall.
Mexico. 2011. Pag. 530-542, 569-570, 7.
[2] Chang, R. QUIMICA. 7 edicin. Editorial McGrawHill. Mxico. 2002.
Pags. 472-512.
[3] La gua. Cristalizacin. La gua. 16 de septiembre de 2010 2
de febrero de 2015.
qumica.laguia2000.com/general/cristalizacin.
[4] Anah Reynoso Tapia. Cristalizacin. Slideshare. 8 de mayo de
2012 2 de febrero de 2015.
es.slideshare.net/areyns1/cristalizacin- 12841759.