UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERA

CITRAR - UNI

RESUMEN

CITRAR es la planta de tratamiento de aguas Objetivos

de las Urb. De El ngel y El Milagro, esta se
encarga de purgar la captacin del agua de estas
urbanizaciones valindose de un sistema muy
elaborado para dicho proceso. CITRAR cuenta con
grandes profesionales para hacer eficiente la
purificacin del agua de estas Urb. Adems cuenta
con proyectos de investigacin para la tesis de
pregrado y postgrado al cual no excluye a
estudiantes o profesionales de otras universidades
o casas de estudio, CITRAR invita a todos sus
interesados en el cuidado, purificacin,
descontaminacin, etc. De las aguas para su reso
en un futuro, cabe resaltar que su uso es ms
aceptable en el regado de las reas verdes de la
Universidad Nacional de Ingeniera.
- Promover alternativas de desarrollo ambiental
en beneficio de la comunidad, principalmente en el
manejo de la aguas residuales domesticas de
manera econmica, y el aprovechamiento de los
recursos que se originan como producto del
proceso de tratamiento.
- tiene el propsito de propiciar la investigacin
cientfica con tendencia a buscar alternativas,
tcnicas de solucin de bajo costo a la
problemtica del tratamiento, disposicin y reso
inadecuado de las aguas residuales y residuos
peligrosos en el Per.

Palabras clave:

Reactor UASB, purgar, proliferacin, manto de

lodos, descontaminacin, tratamiento,
microorganismos, proyectos, Procesos
anaerbicos.

PROCESO de tratamiento

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Descripcin de la Planta
CITRAR son las siglas del Centro de Investigacin
de Tratamiento de Aguas Residuales y Residuos
Peligrosos de la Universidad Nacional de
Ingeniera. En este Centro se estudian diferentes
alternativas para el tratamiento de las aguas
residuales de diferentes ciudades y regiones del
Per. Aqu se tratan 10 litros por segundo (
L residuos vegetales y los animales muertos. Para
10
s ) provenientes de las localidades del ngel
y el Milagro. El tratamiento est conformado
bsicamente por tres partes:
-pre tratamiento
-tratamiento primario
-tratamiento secundario
Paralelamente tambin tenemos proyectos de
Investigacin en los cuales participan diferentes
estudiantes asesorados por diversos profesores de
la Facultad de Ingeniera Ambiental. Asimismo
tambin tenemos proyectos en los cuales participan
estudiantes de otras universidades nacionales
como tambin Universidades Internacionales, tales
como: Francia, Espaa, Holanda, Suiza, entre
otros.
Proceso de Tratamiento
-Cmara de rejas
Luego de la Captacin se hace un pre tratamiento
al agua que es la remocin de los slidos gruesos,
entre estos tenemos: las bolsas de plstico,
esto utilizamos dos tipos de rejas:
Las rejas gruesas.- tienen 25mm de separacin y
un ngulo de 56
Las rejas finas.-constan de un ngulo de 30 y una
separacin de 15mm
En la limpieza se utilizan esos residuos y los
disponemos en un relleno sanitario que se
encuentran en las reas de esta planta
-Desarenador y medidor de caudales
Luego de la unidad de rejas contamos con dos
desarenadores de flujo horizontal en paralelo; como
su nombre lo indica va a remover arena, gravas u
otros materiales solidos pesados, esto con la
finalidad de evitar el desgaste anormal de la tubera
as como minimizar la frecuencia de limpieza de los
procesos siguientes. Esto lo vamos a lograr con
una velocidad de flujo tal que este en el rango de
0.24 a 036 metros por segundo. Para lograr esta
velocidad tenemos que ver la longitud del
desarenador as como el vertedero con el que
contamos. El vertedero con el que contamos es el
vertedero sutro de forma parablica, luego
tenemos el medidor Palmer y Bowles. El medidor
Palmer y Bowles cuanta con una cierta formula el
cual nos va indicar el caudal que vamos a tratar, es
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importante que el caudal que ingrese no sea
mayor a 10 litros por segundo
Reactor UASB
RAFA
REACTOR UASB
Aqu se inicia el tratamiento biolgico, en esta parte
el agua ingresa de manera uniforme hasta la parte
profunda donde entra en contacto con el manto de
lodos. Hay se desarrollan los procesos de hidrlisis,
acidognesis, acetognesis, metanognesis
PRCESO en el reactor UASB
Estos reducen la carga orgnica, la cual es la
principal funcin del reactor. En la parte superior se
encuentra la cmara de gases donde almacenamos
el biogs, este contiene un 74% de metano; la zona
de sedimentacin y efluente es donde sale el agua
tratada, el tiempo de retencin es de 8 horas, el
lecho de secados tiene por finalidad el secado del
lodo producido en el reactor UASB; la
deshidratacin se hace por medio de percolacin y
en menor proporcin por evaporacin,
DESARENADOR de lodos
Este est compuesto por un sistema
filtrante de grava y arena adems cuenta
con un sistema de drenaje hacia el
desage
Laguna de estabilizacin(secundaria)
Luego de que el agua residual haya pasado por el
tratamiento primario se implement un tratamiento
secundario ya que el UASB no logra remover
eficientemente los patgenos y los huevos de
helminto, se cuenta con 2 lagunas facultativas de
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1.50 metros de altura, estas lagunas poseen dos
zonas diferenciadas:
La zona aerobia.- donde hay presencia de oxgeno
disuelto y se encuentra en la parte superior de la
laguna.
La zona anaerobia.- donde no hay presencia de
oxgeno y se encuentra en la zona inferior.
En las lagunas encontramos bacterias y algas que
viven en simbiosis, las bacterias degradan la mayor
parte de la materia orgnica, en este proceso
eliminan el dixido de carbono que luego es
asimilado por las algas en el proceso de la
fotosntesis, las algas en presencia de la luz
consumen el dixido de carbono y liberan el
oxgeno que luego ser asimilado a su vez por las
bacterias para continuar con la degradacin de la
materia orgnica, podemos decir que la principal
fuente de oxigeno de la laguna es por fotosntesis
pero otra fuente de oxgeno es el intercambio
gaseoso que existe entre la interface de la laguna y
la atmosfera gracias a la accin del mismo
Laguna de Estabilizacin(terciaria)
La funcin que cumplen esta lagunas es la de
remover microrganismos patgenos de tres formas
En la sedimentacin los huevos de helminto propio
de su peso sedimentan en el fondo de la laguna.
En la variacin del pH las bacterias, los
microorganismos patgenos que estn a un pH
relativamente neutro son afectados por los
procesos fotosintticos y de respiracin celular
donde se genera un intercambio gaseoso, genera
un pH bsico en el da y acidifican las lagunas en la
noche provocando la eliminacin de estos
microorganismos patgenos. En la radiacin
ultravioleta se genera las desnaturalizacin de las
protenas de las bacterias a un nivel molecular lo
que va a generar es la ruptura de la pared celular
de las bacterias provocando su eliminacin
Riego de reas verdes
El producto final del tratamiento le da al agua
caractersticas positivas; entre ellos tenemos al
nitrgeno, fosforo, potasio y otros micronutrientes s
por ello que mediante camiones cisterna de 10
metros cbicos se riegan las reas verdes de la
Universidad Nacional de Ingeniera. Estudios han
demostrado repetidamente que cuando los cultivos
y reas verdes se riegan con agua residuales
tratadas en cantidades moderadas tienen una
productividad mayor y favorece al crecimiento
ptimo de las mismas, cabe resaltar que reduce los
riesgos de contaminacin y dficit de agua de las
zonas peruanas de lima
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Estanque de peces
CITRAR UNI cuenta con 3 estanques de seccin
trapezoidal
que son alimentados por el efluente de la laguna
terciaria, en estos estanques se da la crianza de
peces de la especie Tilapia del Nilo(oreochromis
nloticus) por sus cualidades como adaptacin al
cautiverio, resistencia a las enfermedades y por el
hecho de acostumbrarse a aguas con rango de pH
entre 5 y 11 son los animales acuticos ideales
para su crianza aqu, esta especie tropical en
climas clidos puede llegar a medir unos 28
centmetros de largo y pesar unos 250 gramos en
tan solo 7 meses
MANTENIMIENTO
Para que la planta funcione adecuadamente es
necesario que se le d un mantenimiento
constante. La primera zona a la que se le da
mantenimiento es a la cmara de rejas, a este lugar
se le da un mantenimiento manual, se recolectan
los slidos atrapados entre las rejas y son
acumulados luego son dispuestos en una zanja en
donde finalmente son tratados para evitar la
proliferacin de vectores.
La siguiente zona es la del desarenador, aqu lo
que se busca es tratar de remover los slidos que
estn acumulados en la parte inferior, es importante
darle un adecuado mantenimiento a esta unidad
porque al removerse estos solidos se limita el
riesgo a que pueda contaminarse el lodo de la
siguiente unidad que es el reactor UASB, respecto
al reactor UASB el mantenimiento que se le da
bsicamente consiste en la purga de lodos, se trata
de purgar el lodo menos activo del reactor y son
dispuestos un lecho de secado, una vez que son
dispuestos son secados durante aproximadamente
6 meses y tambin el tiempo entre purga y purga
de lodos son 6 meses tambin.
La siguiente zona que requiere de mantenimiento
son las lagunas en este caso el mantenimiento que
se les da est referido en dos partes: la primera es
en la superficie de las lagunas, se debe comprobar
de que no haya solidos flotando en la laguna que
usualmente son arrastrados y la otra parte est
referida a lo que es en el fondo de la laguna, los
lodos que por el procesos de tratamiento se forman
en el fondo de la laguna y es aqu en donde
aproximadamente cada 10 aos se deben remover
estos lodos; aqu en CITRAR UNI hasta la fecha no
ha sido necesario este tipo de mantenimiento
Monitoreo
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Toda planta de tratamiento necesita un monitoreo
constante para saber si los procesos estn
funcionando correctamente, en CITRAR realizamos
este monitoreo 3 veces al da: a las 9:00am, al
medio da y a a las 4 de la tarde. Comenzamos el
monitoreo tomando una muestra en la captacin y
observando el caudal que ingresa a la planta, luego
tomamos muestras en la entrada y salida del
reactor UASB, despus tomamos muestras en la
laguna secundaria, terciaria y estanque de peces.
En estos puntos tambin medimos la transparencia
finalizamos el monitoreo realizando los anlisis de
pH y temperatura de todas las muestras, turbiedad
de las muestras de captacin, entrada y salida del
reactor UASB y solidos sedimentables en las
muestras de captacin y entrada del reactor UASB,
tambin realizamos los anlisis de DBO y DQO
coliformes termotolerantes y coliformes totales
entre otros, pero no con la misma frecuencia que
los anteriormente citados
Wetlands
Los wetlands son sistemas de tratamiento de aguas
que solo utilizan microorganismos y especies de
vegetales para el tratamiento, el xito del proyecto
se ha manifestado en funcin al agua que ingresa
en este. Para protegerla de diferentes factores
como la interferencia y las infiltraciones es
necesario que el wetland sea impermeabilizado con
un material llamado geomembrana; el crecimiento
de la calidad del agua y su eficiencia aumenta en
funcin exponencial al tiempo debido a que los
microorganismos y las plantas tienden a
estabilizarse y adaptarse al medio. Los indicadores
de remocin de DBO y DQO estn en el orden del
93% y 97% respectivamente adems diversas
pruebas de laboratorio bacteriolgico demuestran
que este wetland es una eficiencia del 100% para
la remocin de huevos de helmintos y un 99.67%
para la remocin de coliformes termotolerantes
Proyectos
Actualmente en CITRAR se vienen desarrollando
proyectos de investigacin entre los cuales
tenemos este proyecto de tesis para pregrado y
postgrado, tambin uno de los ejemplos que
podemos observar aqu es el desarrollo en los
filtros en aguas ascendentes como en
descendentes y lo cual refiere a la remocin de
microorganismos patgenos entre los principales a
remover son los huevos de helmintos. En CITRAR
tambin se viene desarrollando lo que son un
sistema de esponjas ms conocido como el DHS
que no es otra cosa ms que una comparacin de
un filtro percolador, la diferencia puntual es que el
filtro percolador aprovecha la grava como medio en
cambio el sistema DHS utiliza esponjas el cual
tenemos como beneficio que tenemos mayor rea
de contacto y mayor rea de produccin de los
microorganismos o la famosa llamada biopelicula el
cual nos ayuda en el tratamiento de
microorganismos patgenos y otros
microorganismos que podamos encontrar. En
CITRAR estn tambin en el desarrollo de mayor
investigacin en cuanto a lo que son los
humedales, (humedales superficiales) se quiere
hacer una comparacin de humedales con totora,
sin torora y a la vez tambin en una tecnologa que
es arenas intermitentes, se est viendo la mayor
eficiencia de las 3, se quiere ver lo que es la
remocin de microorganismos y todo eso
El Reactor anaerobio de mantos de lodos de flujo
ascendente es una tecnologa en el tratamiento de
las aguas residuales, es una tecnologa que trabaja
con altas cargas orgnicas volumtricas adems de
tener como subproducto el biogs, para mejorar la
eficiencia de estos reactores es necesario la
correcta eleccin del tiempo de retencin
hidrulico, es por ello que la siguiente investigacin
viene evaluando la remocin de los parmetros de
DBO, DQO, solidos suspendidos voltiles y solidos
suspendidos totales adems de la produccin de
biogs, asimismo se lleva acabo una serie de
monitoreos diarios en los cuales se evalan los
parmetros de pH, temperatura y turbidez
El proyecto de la evaluacin de Reactor anaerobio
de mantos de lodos de flujo ascendente mediante
la actividad metanognica especfica, el objetivo es
medir el nivel de operacin de reactor, consiste en
coger muestras de lodos a diferentes alturas y
almacenarlos en pequeos reactores de 250ml los
cuales van a permitir almacenarlos de manera
anaerobia, luego vamos a realizar mediante un
sistema de medicin calcular los volmenes de
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metano producido, seria nuestro primer parmetro,
el segundo parmetro seria la concentracin de los
lodos que va a ser calculado mediante los slidos
suspendidos voltiles por un periodo de tiempo con
estos parmetros vamos a permitir realizar
grficas, estas graficas nos van a permitir conocer
los comportamientos que vamos a utilizar en
nuestro proyecto, siguiente vamos a tomar
decisiones, cambios, variaciones en el futuro y
durante este lapso de evaluacin
Los reactores UASB tienen ciertas ventajas en
comparacin con los sistemas de tratamiento
aerobio son instalaciones compactas que
demandan poco espacio, tienen un bajo consumo
de energa para su funcionamiento, se puede
obtener biogs para aprovecharlo como
combustible y sobre todo lo ms importante los
bajos costos en inversin, operacin y curva de consumo de oxgeno suele ser al principio
mantenimiento. En esta investigacin se estudia la
eliminacin de microrganismos patgenos y la
produccin de biogs bajo diferentes condiciones
de operacin, para este fin se cuenta con un
reservorio de almacenamiento que contiene
elevadas concentraciones de patgenos, luego
desde este reservorio se distribuye uniformemente
los caudales hacia 2 reactores UASB a escala de
laboratorio que contienen microorganismos
anaerobios donde se realiza la conversin de la
materia orgnica en biogs, este biogs puede ser
observado dentro del manto de lodos como
pequeas burbujas, el biogs al final del proceso es
recolectado en 2 bolsas para su posterior anlisis,
tambin es importante decir que las bondades de
los reactores UASB es que puede remover con
gran eficiencia las grandes turbiedades, esto se
puede evidenciar en los resultados que se
muestran a la entrada y a la salida del mismo
INFORMACION COMPLEMENTARIA
Demanda biolgica de oxgeno
La demanda bioqumica de oxgeno (DBO) es un
parmetro que mide la cantidad de materia
susceptible de ser consumida u oxidada por medios
biolgicos que contiene una muestra
lquida, disuelta o en suspensin. Se utiliza para
medir el grado de contaminacin; normalmente se
mide transcurridos cinco das de reaccin (DBO5) y
se expresa en miligramos de oxgeno
diatmico por litro (mgO2/l). El mtodo de ensayo
se basa en medir el oxgeno consumido por una
poblacin microbiana en condiciones en las que se
ha inhibido los procesos fotosintticos de
produccin de oxgeno en condiciones que
favorecen el desarrollo de los microorganismos. La
dbil y despus se eleva rpidamente hasta un
mximo sostenido, bajo la accin de la fase
logartmica de crecimiento de los microorganismos.
Es un mtodo aplicable en aguas continentales
(ros, lagos o acuferos), aguas negras, aguas
pluviales o agua de cualquier otra procedencia que
pueda contener una cantidad apreciable de materia
orgnica. Este ensayo es muy til para la
apreciacin del funcionamiento de las estaciones
depuradoras. No es aplicable, sin embargo, a
las aguas potables, ya que al tener un contenido
tan bajo de materia oxidable la precisin del
mtodo no sera adecuada. En este caso se utiliza
el mtodo de oxidabilidad con permanganato
potsico.
Segn McKinney (1962), El test de la DBO fue
propuesto por el hecho de que en Inglaterra ningn
curso de agua demora ms de cinco das en
desaguar (desde nacimiento a desembocadura).
As la DBO es la demanda mxima de oxgeno que
podr ser necesario para un curso de agua ingls.
El mtodo pretende medir, en principio,
exclusivamente la concentracin de contaminantes
orgnicos. Sin embargo, la oxidacin de la materia
orgnica no es la nica causa del fenmeno, sino
que tambin intervienen la oxidacin de nitritos y de
las sales amoniacales, susceptibles de ser tambin
oxidadas por las bacterias en disolucin. Para
evitar este hecho se aade N-aliltiourea como
inhibidor. Adems, influyen las necesidades de
oxgeno originadas por los fenmenos de
asimilacin y de formacin de nuevas clulas.
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Tambin se producen variaciones significativas Solucin de cloruro de hierro de 1,5 g/l

segn las especies de grmenes, concentracin de
estos y su edad, presencia de bacterias nitrificantes
y de protozoos consumidores propios de oxgeno
que se nutren de las bacterias, entre otras causas.
Es por todo esto que este test ha sido
constantemente objeto de discusin: sus
dificultades de aplicacin, interpretacin de los
resultados y reproductibilidad se deben al carcter
biolgico del mtodo.
Procedimiento de ensayo (mtodo por dilucin)
El objeto del ensayo consiste en medir la cantidad
de oxgeno diatmico disuelto en un medio de
incubacin al comienzo y al final de un perodo de
cinco das, durante el cual la muestra se mantiene
al abrigo del aire, a 20 C y en la oscuridad, para
inhibir la eventual formacin de oxgeno por
las algas mediante fotosntesis. Las condiciones de
la medida, en las que el agua a estudiar est en
equilibrio con una atmsfera cuya presin y
concentracin en oxgeno permanecen constantes,
se acercan as a las condiciones reales de la
autodepuracin de un agua residual.
Para su determinacin se dispone de mtodos
de dilucin (el que se explica a continuacin) y
mtodos instrumentales que se derivan de mtodos
respiromtricos que permiten seguir
automticamente la evolucin de la DBO en el
curso de oxidacin de las materias orgnicas
contenidas en el agua.
Solucin de cloruro de amonio de 2 g/l
Preparacin del agua de dilucin. Se prepara a
partir de agua destilada introduciendo en un
recipiente:
Solucin de fosfato5
ml
Solucin de sulfato magnsico1
ml
Solucin de cloruro clcico1
ml
Solucin de cloruro de hierro1 ml
Solucin de cloruro amnico1
ml
Agua destilada hasta enrase a 1000 ml
Esta solucin se mantiene a 20 C y debe de
airearse procurando evitar toda contaminacin por
metales, materias orgnicas, oxidantes o
reductores. Se detendr la aireacin cuando la
solucin contenga 8 mg/l de oxgeno disuelto. Dejar
en reposo durante 12 horas manteniendo el
recipiente destapado. Aadir 5 ml de agua residual
urbana por litro de esta solucin. (Esta agua de
dilucin, deber utilizarse dentro de las 24 horas
siguientes a su preparacin).

Reactivos Procedimiento

Agua destilada La tcnica utilizada de medicin es la siguiente: Se

introduce un volumen definido de la muestra lquida
Agua residual urbana reciente en un recipiente opaco que evite que la luz pueda
introducirse en su interior (se eliminarn de esta
Solucin fosfatos: forma las posibles
reacciones fotosintticas generadoras de gases),
Monohidrgenofosfato de sodio:
se introduce un agitador magntico en su interior, y
8,493 g
se tapa la boca de la botella con un capuchn de
Dihidrogenofosfato de potasio: goma en el que se introducen algunas lentejas
2,785 g de sosa. Se cierra la botella con un
sensor piezoelctrico, y se introduce en una estufa
Agua destilada hasta enrase a refrigerada a 20 C.
1000 ml

Homogeneizar perfectamente la solucin:

Solucin de sulfato de magnesio de 20 g/l

Solucin de cloruro de calcio de 25 g/l

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Las bacterias irn oxidando la materia orgnica del
interior de la disolucin, con el consecuente gasto
de oxgeno del interior de la botella. Estas
bacterias, debido al proceso de respiracin,
emitirn dixido de carbono que ser absorbido por
las lentejas de sosa. Este proceso provoca una
disminucin interior de la presin atmosfrica, que
ser medida con el sensor piezoeltrico.
En detalle:
1. Introducir un volumen conocido de agua a
analizar en un matraz aforado y completar
con el agua de dilucin.
2. Verificar que el pH se encuentra entre 6-8. (
En caso contrario, preparar una nueva
dilucin llevando el pH a un valor prximo a
7 y despus ajustar el volumen)
3. Llenar completamente un frasco con esta
solucin y taparlo sin que entren burbujas
de aire.
4. Preparar una serie de diluciones sucesivas.
5. Conservar los frascos a 20 C 1 C y en
la oscuridad.
6. Medir el oxgeno disuelto subsistente al
cabo de 5 das.
7. Practicar un ensayo testigo determinando
el oxgeno disuelto en el agua de dilucin y
tratar dos matraces llenos de esta agua
como se indic anteriormente.
8. Determinar el oxgeno disuelto.
En el curso del ensayo testigo, el consumo de
oxgeno debe situarse entre 0,5 y 1,5 g/l. En el
caso contrario, la inoulacin con el agua destilada
no es conveniente y se necesitar modificar la
preparacin. Para la determinacin de oxgeno
disuelto (OD) se puede emplear cualquiera de los
dos mtodos establecidos en la norma mexicana
NMX-AA-012-SCFI.
Expresin de los resultados
DBO= F (To-T5)-(F-1)(D0-D5)
Donde:
D0 = Contenido de oxgeno (mg/l) del agua de
dilucin al principio del ensayo.
D5 = Contenido medio de oxgeno (mg/l) del agua
de dilucin al cabo de 5 das de incubacin.
T0 = Contenido de oxgeno (mg/l) de una de las
diluciones de la muestra al principio del ensayo.
T5 = Contenido de oxgeno (mg/l) de una de las
diluciones de la muestra al cabo de 5 das de
incubacin.
F = Factor de dilucin.
Valores por encima de 30 mgO 2/litro pueden ser
indicativos de contaminacin en aguas
continentales, aunque las aguas residuales pueden
alcanzar una DBO de miles de mgO2/litro.
DEMANDA BIOQUMICA DE OXGENO
1. SUMARIO Y APLICACIONES
1. La demanda bioqumica de oxgeno (DBO)
es una prueba usada para la determinacin de los
requerimientos de oxgeno para la degradacin
bioqumica de la materia orgnica en las aguas
municipales, industriales y en general residuales;
su aplicacin permite calcular los efectos de las
descargas de los efluentes domsticos e
industriales sobre la calidad de las aguas de los
cuerpos receptores. Los datos de la prueba de la
DBO se utilizan en ingeniera para disear las
plantas de tratamiento de aguas residuales.
2. La prueba de la DBO es un procedimiento
experimental, tipo bioensayo, que mide el oxgeno
requerido por los organismos en sus procesos
metablicos al consumir la materia orgnica
presente en las aguas residuales o naturales. Las
condiciones estndar del ensayo incluyen
incubacin en la oscuridad a 20C por un tiempo
determinado, generalmente cinco das. Las
condiciones naturales de temperatura, poblacin
biolgica, movimiento del agua, luz solar y la
concentracin de oxgeno no pueden ser
reproducidas en el laboratorio. Los resultados
obtenidos deben tomar en cuenta los factores
anteriores para lograr una adecuada interpretacin.
3. Las muestras de agua residual o una
dilucin conveniente de las mismas, se incuban por
cinco das a 20C en la oscuridad. La disminucin
de la concentracin de oxgeno disuelto (OD),
medida por el mtodo Winkler o una modificacin
del mismo, durante el periodo de incubacin,
produce una medida de la DBO.
2. LIMITACIONES E INTERFERENCIAS
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1. Existen numerosos factores que afectan la
prueba de la DBO, entre ellos la relacin de la
materia orgnica soluble a la materia orgnica
suspendida, los slidos sedimentables, los
flotables, la presencia de hierro en su forma
oxidada o reducida, la presencia de compuestos
azufrados y las aguas no bien mezcladas. Al
momento no existe una forma de corregir o ajustar
los efectos de estos factores.
2. DBO carboncea contra nitrogencea. La
oxidacin de las formas reducidas del nitrgeno
como amoniaco y nitrgeno orgnico, mediada por
los microorganismos, ejercen una demanda
nitrogencea, que ha sido considerada como una
interferencia en la prueba; sin embargo, esta puede
ser eliminada con la adicin de inhibidores
qumicos. Cuando se inhiba la demanda
nitrogencea de oxgeno, reportar los resultados
como demanda bioqumica de oxgeno carboncea
(DBOC5); cuando no se inhiba, reportar los
resultados como DBO5.
1. Requerimientos de dilucin. Si el agua de
dilucin es de baja calidad, su DBO aparecer
como DBO de la muestra, efecto que ser
amplificado por el factor de dilucin, y el resultado
tendr una desviacin positiva. El mtodo de
anlisis debe incluir agua de dilucin de verificacin
y agua de dilucin como blanco para establecer su
calidad, mediante la medicin del consumo de
oxgeno con una mezcla orgnica conocida,
generalmente glucosa y cido glutmico. La fuente
del agua de dilucin puede ser: destilada a partir
del agua de grifo, o agua libre de sustancias
orgnicas biodegradables o bioinhibitorias tales
como cloro o metales pesados. El agua destilada
puede contener amoniaco o compuestos orgnicos
voltiles; el agua desionizada tambin puede estar
contaminada con compuestos orgnicos solubles
lixiviados del lecho de la resina; el uso de
destiladores con conductos o accesorios de cobre
en las lneas de agua destilada pueden producir
agua con cantidades excesivas de cobre, que acta
como biocida.
3. TOMA Y PRESERVACIN DE MUESTRAS
1. Las muestras para determinacin de la
DBO se deben analizar con prontitud; si no es
posible, refrigerarlas a una temperatura cercana al
punto de congelacin, ya que se pueden degradar
durante el almacenamiento, dando como resultado
valores bajos. Sin embargo, es necesario
mantenerlas el mnimo tiempo posible en
almacenamiento, incluso si se llevan a bajas
temperaturas. Antes del anlisis calentarlas a 20C.
1. Muestras simples. Si el anlisis se
emprende en el intervalo de 2 h despus de la
reco-leccin no es necesario refrigerarlas; de lo
contrario, guardar la muestra a 4C o menos;
reportar junto con los resultados el tiempo y la
temperatura de almacenamiento. Bajo ningn
concepto iniciar el anlisis despus de 24 h de
haber tomado la muestra; las muestras empleadas
en la evaluacin de las tasas retributivas o en otros
instrumentos normativos, deben ser analizadas
antes de que transcurran 6 h a partir del momento
de la toma.
2. Muestras compuestas. Mantener las
muestras a 4C o menos durante el proceso de
composicin, que se debe limitar a 24 h. Aplicar los
mismos criterios que para las muestras sencillas,
contando el tiempo transcurrido desde el final del
perodo de composicin. Especificar el tiempo y las
condiciones de almacenamiento como parte de los
resultados.
4. APARATOS
1. Botellas de incubacin para la DBO, de 250
a 300 mL de capacidad. Lavarlas con detergente,
enjuagarlas varias veces, y escurrirlas antes de su
uso. Para evitar la entrada de aire en la botella de
dilucin durante la incubacin, se debe utilizar un
sello de agua, que se puede lograr
satisfactoriamente invirtiendo las botellas en un
bao de agua o adicionando agua en el reborde
cncavo de la boca de las botellas especiales para
la DBO. Colocar una copa de papel o plstica o un
capuchn metlico sobre la boca de la botella para
reducir la evaporacin del sello de agua durante la
incubacin.
2. Incubadora de aire o bao de agua,
controlada termostticamente a 20 1C; excluir
cualquier fuente luminosa para eliminar el proceso
de produccin fotosinttica de OD.
5. REACTIVOS
1. Solucin tampn de fosfato: Disolver 8,5 g
de KH2PO4, 21,75 g de K2HPO4, 33,4 g de
Na2HPO4.7H2O, y 1,7 g de NH4Cl en
aproximadamente 500 mL de agua destilada y diluir
a 1 L. El pH debe ser 7,2 sin posteriores ajustes. Si
se presenta alguna seal de crecimiento biolgico,
descartar este o cualquiera de los otros reactivos.
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2. Solucin de sulfato de magnesio: Disolver
22,5 g de MgSO4.7H2O en agua destilada y diluir a
1 L.
3. Solucin de cloruro de calcio: Disolver 27,5
g de CaCl2 en agua destilada y diluir a 1L.
4. Solucin de cloruro frrico: Disolver 0,25g
de FeCl3.6H2O en agua destilada, diluir a 1L
5. Soluciones cida y alcalina, 1 N, para
neutralizacin de muestras custicas o cidas.
1) Acido. A un volumen apropiado de agua
destilada agregar muy lentamente y mientras se
agita, 28 mL de cido sulfrico concentrado; diluir a
1 L.
2) Alcali. Disolver 40 g de hidrxido de sodio en
agua destilada y diluir a 1 L.
6. Solucin de sulfito de sodio: Disolver 1,575
g de Na2SO3 en 1000 mL de agua destilada. Esta
solucin no es estable y se debe preparar
diariamente.
7. Inhibidor de nitrificacin: 2-cloro-6-
(triclorometil)piridina.
8. Solucin de glucosa-cido glutmico: Secar
a 103C por 1 h glucosa y cido glutmico grado
reactivo. Disolver 150 mg de glucosa y 150 mg de
cido glutmico en agua destilada y diluir a 1 L.
Preparar inmediatamente antes de su uso.
9. Solucin de cloruro de amonio: Disolver
1,15 g de NH4Cl en 500 mL de agua destilada,
ajustar el pH a 7,2 con solucin de NaOH, y diluir a
1 L. La solucin contiene 0,3 mg de N/mL.
6. PROCEDIMIENTO
1. Preparacin del agua de dilucin. Colocar
la cantidad de agua necesaria en una botella y
agregar por cada litro, 1 mL de cada una de las
siguientes soluciones: tampn fosfato, MgSO4,
CaCl2, y FeCl3. El agua de dilucin se puede
inocular como se describe en 6.4; chequear y
guardar como se describe en 6.2 y 6.3, de tal
manera que siempre se tenga disponible.
Llevar el agua de dilucin a una temperatura de
20C antes de su uso; saturarla con OD por
agitacin en una botella parcialmente llena, por
burbujeo de aire filtrado libre de materia orgnica, o
guardarla en botellas lo suficientemente grandes
con tapn de algodn, para permitir su saturacin.
Emplear material de vidrio bien limpio para proteger
la calidad del agua.
Verificacin del agua de dilucin. Aplicar este
procedimiento como una forma de verificacin
bsica de la calidad del agua de dilucin.
Si el agua consume ms de 0,2 mg de oxgeno/L se
debe mejorar su purificacin o emplear agua de
otra fuente; si se usa el procedimiento de inhibicin
de la nitrificacin, el agua de dilucin inolculada, se
debe guardar en un sitio oscuro a temperatura
ambiente hasta que el consumo de oxgeno se
reduzca lo suficiente para cumplir el criterio de
verificacin. Confirmar la calidad del agua de
dilucin almacenada que est en uso, pero no
agregar semilla para mejorar su calidad. El
almacenamiento no es recomendable cuando se va
a determinar la DBO sin inhibicin de nitrificacin,
ya que los organismos nitrificantes se pueden
desarrollar en este perodo. Revisar el agua de
dilucin para determinar la concentracin de
amonio, y si es suficiente despus del
almacenamiento; de lo contrario, agregar solucin
de cloruro de amonio para asegurar un total de
0,45 mg de amonio como nitrgeno/L. Si el agua de
dilucin no ha sido almacenada para mejorar su
calidad, agregar la cantidad suficiente de semilla
para producir un consumo de OD de 0,05 a 0,1
mg/L en cinco das a 20C. Llenar una botella de
DBO con agua de dilucin, determinar el OD inicial,
incubar a 20C por 5 das y determinar el OD final
como se describe en 6.8 y 6.10. El OD consumido
en este lapso no debe ser mayor de 0,2 mg/L y
preferiblemente menor de 0,1 mg/L.
Chequeo con glucosa-cido glutmico. Debido a
que la prueba de la DBO es un bioensayo, sus
resultados pueden estar muy influenciados por la
presencia de sustancias txicas o por el uso de
semillas de mala calidad. Muchas veces el agua
destilada puede estar contaminada con cobre, o
algunos inculos de aguas residuales pueden ser
relativamente inactivos, y si se emplean tales
aguas o inculos siempre se van a obtener bajos
resultados. Controlar peridicamente la calidad del
agua de dilucin, la efectividad de las semillas y la
tcnica analtica, por mediciones de la DBO para
compuestos orgnicos puros y muestras con
adiciones conocidas. En general, para
determinaciones de la DBO que no requieran una
semilla adaptada, usar como solucin estndar de
chequeo una mezcla de 150 mg de glucosa/L y 150
mg de cido glutmico/L. La glucosa tiene una
velocidad de oxidacin excepcionalmente alta y
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variable, pero cuando es empleada con cido
glutmico se estabiliza, y es similar a la obtenida
con aguas residuales municipales. Si un agua
residual contiene un constituyente mayoritario
identificable, que contribuye a la DBO, usar este
compuesto en remplazo de la mezcla de glucosa-
cido glutmico.
Determinar la DBO5 a 20C de una dilucin al 2%
de la solucin estndar de chequeo glucosa-cido
glutmico mediante las tcnicas descritas en los
numerales 6.4 a 6.10. Evaluar los datos como se
describe en la seccin de Precisin.
Inoculacin.
1. Origen de las semillas o inculo. Es
necesario que en la muestra est presente una
poblacin de microorganismos capaces de oxidar la
materia orgnica biodegradable. Las aguas
residuales domsticas no cloradas, los efluentes no
desinfectados de plantas de tratamiento biolgico, y
las aguas superficiales que reciben descargas
residuales contienen poblaciones satisfactorias de
microorganismos. Algunas muestras no contienen
una poblacin microbiana suficiente (por ejemplo,
efluentes industriales sin tratamiento, aguas
desinfectadas, efluentes con elevada temperatura o
con valores extremos de pH), por tanto deben
inocularse por adicin de una poblacin adecuada
de microorganismos. La semilla o inculo preferible
es el efluente de un sistema de tratamiento
biolgico, en su defecto, el sobrenadante de aguas
residuales domsticas despus de dejarlas
decantar a temperatura ambiente por lo menos 1 h
pero no ms de 36 h. Cuando se emplee el efluente
de un proceso de tratamiento biolgico, se
recomienda aplicar el procedimiento de inhibicin
de la nitrificacin.
Algunas muestras pueden contener materiales no
degradables a las tasas normales de trabajo de los
microorganismos; inocular tales muestras con una
poblacin microbiana adaptada, obtenida a partir
de efluentes sin desinfectar de un proceso de
tratamiento biolgico de aguas residuales. Tambin
se puede obtener la semilla en el cuerpo de agua
receptor del vertimiento, preferiblemente de 3 a 8
Km despus del punto de descarga. Cuando no se
disponga de ninguna de dichas fuentes del inculo,
desarrollar en el laboratorio una semilla adaptada,
por aireamiento continuo de una muestra clarificada
de agua residual domstica y adicin de pequeos
incrementos diarios de aguas residuales. Para
obtener la poblacin microbiana inicial, usar una
suspensin de suelo, un lodo activado, o una
preparacin a partir de semilla comercial. Ensayar
el rendimiento de la semilla haciendo pruebas de la
DBO en las muestras hasta obtener una poblacin
satisfactoria. Si los valores de la DBO aumentan
con el tiempo hasta un valor constante, se
consideran como un indicio de la adaptacin
sucesiva de la semilla o inculo.
1. Control de inculos. Determinar la DBO del
material inoculante como si se tratara de una
muestra. De este valor y del conocimiento del dato
del agua de dilucin determinar el OD consumido.
Hacer las diluciones necesarias hasta obtener una
disminucin de por lo menos el 50% del OD. La
grfica de la disminucin de OD expresada en
miligramos por litro contra los mililitros de inculo,
origina una recta cuya pendiente debe interpretarse
como la disminucin de OD por mililitro de inculo.
La intercepcin de la recta con el eje de los valores
de reduccin del OD representa la disminucin del
oxgeno provocada por el agua de dilucin, valor
que debe ser inferior a 0,1 mg/L (ver 6.8). Con el
objeto de corregir el valor de OD consumido por
una muestra, se debe restar a ste el consumido
por el inculo. El consumo de OD del agua de
dilucin ms el inculo puede estar en el intervalo
de 0,6 a 1,0 mg/L. En el numeral 6.6 se describen
las tcnicas para adicin de material inoculante al
agua de dilucin, para dos mtodos de dilucin de
muestras.
Blanco de agua de dilucin. Con el objeto de
verificar la calidad del agua de dilucin sin inculo y
la limpieza de los materiales, usar una porcin de la
misma y llevarla junto con las muestras a travs de
todo el procedimiento. El OD consumido por el
agua de dilucin debe ser menor de 0,2 mg/L y
preferiblemente no mayor de 0,1 mg/L.
Pretratamiento de la muestra.
1. Muestras con alcalinidad custica o acidez.
Neutralizar las muestras a pH entre 6,5 y 7,5 con
una solucin de cido sulfrico (H2SO4) o
hidrxido de sodio (NaOH) de concentracin tal que
la cantidad de reactivo no diluya la muestra en ms
de 0,5%. La menor dilucin de muestra no debe
afectar el pH dado por el agua de dilucin
inoculada.
2. Muestras con compuestos residuales de
cloro. Evitar las muestras que contengan cloro
residual; tomarlas antes del proceso de cloracin; si
la muestra ha sido clorada pero no presenta cloro
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residual detectable, inocular el agua de dilucin; si
hay cloro residual, declorar la muestra e inocular el
agua de dilucin (ver 6.7). No ensayar las muestras
que han sido decloradas, sin inocular el agua de
dilucin. En algunas muestras, el cloro se elimina si
se dejan 1 o 2 h a la luz, lo cual puede suceder
durante el transporte y manejo de la muestra. Para
muestras en las cuales el cloro residual no se
disipa en un tiempo razonablemente corto, eliminar
el cloro residual por adicin de solucin de
Na2SO3. El volumen de Na2SO3 requerido se
determina en una porcin de 100 a 1 000 mL de la
muestra, previamente neutralizada, por la adicin
de 10 mL de cido actico 1 + 1 o H2SO4 1 + 50,
10 mL de solucin de yoduro de potasio (10 g
KI/100 mL), por cada 1000 mL de muestra; el
volumen resultante se titula con solucin de
Na2SO3 hasta su punto final, determinado por el
indicador almidn-yodo. Se agrega a la muestra
neutralizada, el volumen relativo de solucin de
Na2SO3 determinado, se mezcla bien y se deja en
reposo cerca de 10 a 20 minutos. Ensayar la
muestra para determinar el cloro residual. (NOTA:
Un exceso de Na2SO3 en la muestra, consume
oxgeno y reacciona con ciertas cloraminas
orgnicas que pueden estar presentes en muestras
tratadas).
3. Muestras contaminadas con sustancias
txicas. Las muestras de aguas residuales
provenientes de industrias, por ejemplo
electroqumicas, contienen metales txicos. Estas
muestras requieren de estudios especiales y deben
ser tratadas antes de medirles la DBO.
4. Muestras sobresaturadas con OD. En
muestras procedentes de aguas muy fras o de
aguas en que la produccin primaria es alta, los
valores de OD a 20C suelen ser mayores de 9 mg
de OD/L. Para prevenir prdidas de oxgeno
durante la incubacin, llevar la temperatura de la
muestra a 20C en una botella parcialmente llena,
mientras se sacude fuertemente o se burbujea aire
comprimido filtrado y limpio.
5. Ajuste de temperatura de la muestra. Llevar
las muestras a 20 1C antes de hacer las
diluciones.
6. Inhibicin de la nitrificacin. A las muestras
contenidas en botellas de 300 mL se agregan 3 mg
de 2-cloro-6-(triclorometil)-piridina (TCMP) o se
puede agregar directamente al agua de dilucin
para lograr una concentracin final de
aproximadamente 10 mg de TCMP/L. (NOTA: Es
posible que la TCMP se disuelva lentamente y
permanezca flotando en la superficie de la muestra;
algunas formulaciones comerciales se disuelven
ms fcilmente pero no son 100% puras, por lo que
se debe ajustar la dosificacin). Las muestras que
requieren el procedimiento de inhibicin de la
nitrificacin incluyen: efluentes tratados
biolgicamente, muestras inoculadas con efluentes
tratados biolgicamente, y aguas de ro, pero no se
limitan necesariamente a estas. En el reporte de los
resultados registrar el uso del procedimiento de
inhibicin de la nitrificacin.
Tcnica de dilucin. Los resultados ms acertados
se obtienen con diluciones de muestra en las que
los valores de OD residual son por lo menos 1 mg/L
y un consumo de OD de por lo menos 2 mg/L
despus de los 5 das de incubacin. La
experiencia con muestras de diferente origen
permiten optimizar el nmero de diluciones
requeridas; la correlacin de la DQO con la DBO
puede constituir una gua efectiva para la seleccin
de las diluciones ms convenientes. Si no se
dispone de esta metodologa, se pueden emplear
las diluciones de 0,0 a 1,0 % para efluentes
lquidos industriales, 1 a 5 % para efluentes
industriales no tratados y decantados, 5 a 25 %
para efluentes con tratamiento secundario o
biolgico, y 25 a 100 % para corrientes
contaminadas.
Las diluciones se efectan en probetas y luego se
transfieren a las botellas de DBO, o se preparan
directamente en las botellas. Cualquiera de los dos
mtodos de dilucin puede combinarse con
cualquier tcnica para medicin de OD. El nmero
de botellas a ser preparadas para cada dilucin
depende de la tcnica de anlisis del OD y del
nmero de rplicas deseadas. Cuando sea
necesaria la inoculacin, agregar la semilla
directamente al agua de dilucin o a cada probeta o
botella de DBO antes de la dilucin. La inoculacin
en las probetas evita la disminucin de la relacin
semilla:muestra cuando se hace un incremento en
las diluciones.
1. Diluciones preparadas en probeta. Si se
emplea el mtodo modificado de la azida para la
medicin de OD, transvasar cuidadosamente el
agua de dilucin -inoculada si es necesario-, hasta
llenar la mitad de una probeta de 1 a 2 L de
capacidad por medio de sifn para evitar la entrada
de aire. Agregar la cantidad deseada de muestra
cuidadosamente mezclada y diluir al nivel
apropiado con agua de dilucin; mezclar bien con
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una varilla tipo mbolo y evitar la entrada de aire.
Trasvasar la dilucin a dos botellas de DBO por
medio de sifn. Determinar el OD inicial en una de
estas botellas. Tapar hermticamente la segunda
botella, con sello de agua, e incubar por 5 d a 20C.
Si se determina el OD por el mtodo de electrodo
de membrana, transvasar la mezcla de dilucin a
una botella DBO por medio de sifn. Determinar el
OD inicial en esta botella, descartar el residuo y
llenar nuevamente la botella con la muestra diluida.
Tapar hermticamente la botella, con sello de agua,
e incubar por 5 d a 20C.
2. Diluciones preparadas directamente en
botellas DBO. Con una pipeta de boca ancha
agregar el volumen de muestra deseado a
diferentes botellas para DBO de volumen conocido.
Agregar, a cada botella o al agua de dilucin, las
cantidades apropiadas de semilla; llenar las
botellas con suficiente agua de dilucin, inoculada
si es necesario, de tal manera que al insertar el
tapn se desplace todo el aire, sin dejar burbujas.
Para diluciones mayores de 1:100 hacer una
dilucin preliminar en una probeta antes de hacer la
dilucin final. Preparar dos botellas de cada
dilucin cuando se empleen los mtodos
yodomtricos de volumetra para la medicin del
OD; determinar el OD inicial en una de las dos
botellas, tapar hermticamente la segunda botella,
con sello de agua, e incubar por 5 d a 20C. Si se
emplea el mtodo de electrodo de membrana para
la medicin de OD, preparar solamente una botella
de DBO por cada dilucin; determinar el OD inicial
en esta botella y remplazar cualquier contenido
desplazado con agua de dilucin para llenar la
botella. Tapar hermticamente, con sello de agua, e
incubar por 5 d a 20C. Enjuagar el electrodo de
OD entre determinaciones para prevenir la
contaminacin cruzada de las muestras.
Determinacin del OD inicial. Si la muestra
contiene sustancias que reaccionan fcilmente con
el OD, es necesario determinar el OD antes de
llenar la botella de DBO con la muestra diluida. Si
el consumo de OD inicial es insignificante, el
perodo entre la preparacin de la dilucin y la
medida del OD inicial no es crtico. Emplear el
mtodo modificado de la azida (mtodo
yodomtrico) o el mtodo de electrodo de
membrana, para determinar el OD inicial en todas
las muestras diluidas, testigos y, si se considera
necesario, en los controles de semilla.
Incubacin. Incubar a 20 1C las botellas que
contienen las diluciones, los controles de semilla,
los blancos de agua de dilucin y los patrones de
glucosa-cido glutmico. Hacer un sello de agua
como se describe en 6.7.
Determinacin del OD final. Determinar el OD en
las muestras diluidas, los blancos y los patrones
despus de 5 das de incubacin como se describe
en 6.8.
7. CLCULOS
1. Cuando el agua de dilucin no ha sido
inoculada:
DBO5, mg/lt = (D1-D2)/P
2. Cuando el agua de dilucin ha sido
inoculada:
DB)5, mg/lt = {(D1-D2)-(B1-B2)*f }/P
donde:
D1 = OD de la muestra diluida inmediatamente
despus de la preparacin, mg/L,
D2 = OD de la muestra diluida despus de 5 d de
incubacin a 20C, mg/L,
P = fraccin volumtrica decimal de la muestra
empleada,
B1 = OD del control de semilla antes de la
incubacin, mg/L (seccin 6.1.4),
B2 = OD del control de semilla despus de la
incubacin, mg/L (seccin 6.1.4), y
f= proporcin de semilla en la muestra diluida a la
semilla en el control de semilla
= (% de semilla en la muestra diluida)/(% de semilla
en el control de semilla).
3. Si el material inoculante se agrega
directamente a la muestra o a las botellas de
control:
f=(volumen de semilla en la muestra diluida)/
(volumen de semilla en el control de semilla)
4. Si se ha inhibido la nitrificacin, reportar los
resultados como DBO5.
1. Los resultados obtenidos para las
diferentes diluciones pueden ser promediados si se
cumple con los requisitos de valores de OD
residual de mnimo 1 mg/L y un consumo de OD de
por lo menos 2 mg/L. Este promedio se puede
hacer si no hay evidencia de toxicidad en las
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muestras menos diluidas o de alguna alteracin
detectable.
2. En estos clculos no se hace correccin
por el OD consumido por el blanco de agua de
dilucin durante la incubacin. Esta correccin no
es necesaria si el agua de dilucin cumple el
criterio de blanco estipulado en el procedimiento. Si
el agua de dilucin no cumple este criterio, la
correccin es difcil y los resultados sern
cuestionables.
8. PRECISIN
1. No existe un procedimiento aceptable para
establecer la precisin y exactitud de la prueba de
la DBO. El control de glucosa-cido glutmico
prescrito est proyectado como un punto de
referencia para la evaluacin de la calidad del agua
de dilucin, la efectividad de la semilla, y la tcnica
analtica.
2. Ochenta y seis analistas, pertenecientes a
58 laboratorios analizaron muestras de aguas
naturales dosificadas con incrementos exactos de
compuestos orgnicos, con valores promedios de
DBO de 2,1 y 175 mg/L; su desviacin estndar fu
de 0,7 y 26 mg/L, respectivamente.
3. Las pruebas realizadas en un laboratorio
con una solucin de glucosa-cido glutmico de
300 mg/L, produjeron los siguientes resultados:
Nmero de meses: 14
Nmero de triplicados: 421
Promedio recuperado mensualmente: 204 mg/L
Desviacin estndar promedio mensual: 10,4 mg/L
4. Los estudios estadsticos de precisin y
exactitud de las determinaciones de la DBO,
realizados en ejercicios de intercalibracin que
involucraron de 2 a 112 laboratorios, con diferentes
analistas y semillas, en muestras sintticas que
contenan glucosa y cido glutmico en proporcin
1:1 en el intervalo de concentraciones de 3,3 a 231
mg/L, proporcionaron el promedio, X, y la
desviacin estndar, S, a travs de las ecuaciones
de regresin correspondientes:
X = 0,658 (nivel agregado, mg/l) + 0,280 mg/L
S = 0,100 (nivel agregado, mg/l) + 0,547 mg/L
Para el estndar primario de 300 mg/L, el
promedio de DBO 5-d fue de 198 mg/L con una
desviacin estndar de 30,5 mg/L.
5. Valores lmites de control: Debido a la gran
variedad de factores que afectan las pruebas de la
DBO en los estudios multilaboratorios y la
consecuente disparidad en los resultados, se
recomienda como valor lmite de control para
laboratorios individuales una desviacin estndar
( 1S), la determinada en las pruebas
interlaboratorios. Para cada laboratorio, establecer
los valores lmites de control efectuando un mnimo
de 25 anlisis de glucosa-cido glutmico (ver 6.3)
en un perodo de algunas semanas o meses y
calcular la media y la desviacin estndar. Emplear
como valor lmite de control para futuros chequeos
de glucosa-cido glutmico la media 3
desviaciones estndar; comparar los valores
calculados para los ensayos de un solo laboratorio,
presentados anteriormente, con los resultados
interlaboratorios. Reevaluar los valores lmites de
control si estos se ubican fuera del intervalo de 198
30,5 e investigar el origen del problema. Si la
DBO medida para un patrn de glucosa-cido
glutmico est fuera del intervalo aceptado,
rechazar las pruebas hechas con tales semilla y
agua de dilucin.
4. intervalo de trabajo: es igual a la diferencia
entre el mximo OD inicial (7 a 9 mg/L) y el mnimo
OD residual de 1 mg/L multiplicado por el factor de
dilucin. Un lmite de deteccin ms bajo de 2 mg/L
se establece para una disminucin del OD mnima
de 2 mg/L.
Metodos para el anlisis de metales
pesados en un agua de rio, de lago o
residual
La Espectroscopa de Absorcin Atmica
(a menudo llamada espectroscopia AA o AAS,
por Atomic absorption spectroscopy) es un mtodo
instrumental de la qumica analtica que permite
medir las concentraciones especficas de un
material en una mezcla y determinar una gran
variedad de elementos. Esta tcnica se utiliza para
determinar la concentracin de un elemento
particular (el analito) en una muestra y puede
determinar ms de 70 elementos diferentes en
solucin o directamente en muestras slidas
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utilizadas en farmacologa, biofsica o investigacin El mtodo del horno de grafito puede tambin
toxicolgica. analizar algunas muestras slidas o semislidas.
Debido a su buena sensibilidad y selectividad,
La espectroscopa de absorcin atmica fue sigue siendo un mtodo de anlisis comnmente
utilizada por vez primera como una tcnica usado para ciertos elementos traza en muestras
analtica, y los principios subyacentes fueron acuosas (y otros lquidos). Otro mtodo alternativo
establecidos en la segunda mitad del siglo XIX de atomizacin es el Generador de Hidruros.
por Robert Wilhelm Bunsen yGustav Robert
Kirchhoff,, ambos profesores de la Universidad de Atomizacin con llama
Heidelberg, Alemania.
En un atomizador con llama la disolucin de la
La forma moderna de la espectroscopia de muestra es nebulizada mediante un flujo de gas
absorcin atmica fue desarrollada en gran parte oxidante mezclado con el gas combustible y se
durante la dcada de 1950 por un equipo de transforma en una llama donde se produce la
qumicos australianos. Fueron dirigidos por sir Alan atomizacin. El primer paso es la desolvatacin en
Walsh en laCommonwealth Scientific and Industrial el que se evapora el disolvente hasta producir un
Research Organisation (CSIRO), Divisin de aerosol molecular slido finamente dividido. Luego,
Qumica Fsica, en Melbourne, Australia. la disociacin de la mayora de estas molculas
produce un gas atmico.
Descripcin
Como primer paso, naturalmente, es necesario
Es un mtodo de qumica analtica cuantificable obtener una disolucin de la muestra, por ejemplo
que est basado en la atomizacin del analito en mediante fusin con perxidos o por digestin
matriz lquida y que utiliza comnmente un cida.
nebulizador pre-quemador (o cmara de
nebulizacin) para crear una niebla de la muestra y Tipos de llama
un quemador con forma de ranura que da una
llama con una longitud de trayecto ms larga, en Vel.
caso de que la transmisin de energa inicial al Combust Oxida Tempera
de Combu
analito sea por el mtodo "de llama". La niebla ible nte tura
stin
atmica es desolvatada y expuesta a una energa a
una determinada longitud de onda emitida ya sea
por la dicha llama, o una lmpara de ctodo hueco 1700-
Gas LP Aire 39-43
construida con el mismo analito a determinar o una 1900C
Lmpara de Descarga de Electrones (EDL).
Normalmente las curvas de calibracin no cumplen
la Ley de Beer-Lambert en su estricto rigor. Oxge 2700-
Gas LP 370-390
no 2800C
La temperatura de la llama es lo bastante alta para
que la llama de por s no mueran los tomos de la
muestra de su estado fundamental. El nebulizador Hidrgen 2000-
Aire 300-440
y la llama se usan para desolvatar y atomizar la o 2100C
muestra, pero la excitacin de los tomos
del analito es hecha por el uso de lmparas que
brillan a travs de la llama a diversas longitudes de Hidrgen Oxge 2550-
900-1400
onda para cada tipo de analito. o no 2700C

En AA la cantidad de luz absorbida despus de

pasar a travs de la llama determina la cantidad de 2100-
Acetileno Aire 158-266
analito existente en la muestra. Hoy da se utiliza 2400C
frecuentemente una mufla de grafito (u horno de
grafito) para calentar la muestra a fin de
desolvatarla y atomizarla, aumentando la Oxge 3050-
Acetileno 1100-2480
sensibilidad. no 3150C

16 | P g i n a
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xido 2600-
Acetileno 285
nitroso 2800C
Estructura de llama
Las regiones ms importantes de la llama son la
zona de combustin primaria secundaria y zona
interconal, esta ltima es la zona ms rica en
tomos libres y es la ms ampliamente utilizada.
Perfiles de temperatura
La temperatura mxima se localiza
aproximadamente 1 cm por encima de la zona de
combustin primaria
Atomizadores de llama
Un fotmetro de llama de laboratorio que se utiliza
propano o butano como gas de combustin
El aerosol formado por el flujo del gas oxidante, se
mezcla con el combustible y se pasa a travs de
una serie de deflectores que eliminan las gotitas
que no sean muy finas. Como consecuencia de la
accin de estas, la mayor parte de la muestra se
recoge en el fondo de una cmara y se drena hacia
un contenedor de desechos. El aerosol, el oxidante
y el combustible se queman en un mechero
provisto de una ranura de 1 mm o 2 de ancho por 5
10 mm de longitud. Estos mecheros proporcionan
una llama relativamente estable y larga, estas
propiedades aumentan la sensibilidad y la
reproducibilidad.
Reguladores de combustibles y oxidantes
Los caudales de oxidante y combustible
constituyen variables importantes que requieren un
control preciso es deseable poder variar cada uno
de ellos en un intervalo amplio para poder
encontrar experimentalmente las condiciones
ptimas para la atomizacin
Caractersticas del funcionamiento de los
atomizadores de llama
Seal de salida
La seal del detector aumenta al mximo algunos
segundos despus de la ignicin y cae rpidamente
a cero cuando los productos de atomizacin salen
fuera.
Atomizacin en vapor fro
La tcnica de vapor fro solamente aplicable a la
determinacin de mercurio ya que es el nico
elemento metlico que tiene una presin vapor
apreciable a temperatura ambiente.
Fuentes de radiacin
Los mtodos analticos basados en la absorcin
atmica son potencialmente muy especficos, ya
que las lneas de absorcin atmica son
considerablemente estrechas (de 0,002 a 0,0005
nm)y las energas de transicin electrnica son
especficas de cada elemento.
Lmpara de ctodo hueco
Una lmpara de ctodo hueco consiste en un
nodo de tungsteno y un ctodo cilndrico cerradas
hermticamente en un tubo de vidrio lleno con nen
/ argn a una presin de 1 a 5 torr. El ctodo esta
constituido con el metal cuyo espectro se desea
obtener, o bien, sirve de soporte para una capa de
dicho metal. Una parte de estos tomos se excitan
con la corriente que pasa a travs de ellos y, de
este modo, al volver al estado fundamental emiten
su radiacin caracterstica, los tomos metlicos se
vuelven a depositar difundiendo de nuevo hacia la
superficie del ctodo o hacia las paredes del vidrio.
La configuracin cilndrica del ctodo tiende a
concentrar la radiacin en una regin limitada del
tubo metlico, este diseo aumenta la probabilidad
de que la redepositacin sea en el ctodo y no
sobre la pared del vidrio.
Instrumentos de haz sencillo
Consiste en una fuente de ctodo hueco, un
contador o una fuente de alimentacin de impulsos,
un atomizador, un espectrofotmetro sencillo de red
de difraccin y un detector. El haz de luz
proveniente de la fuente pasa directamente a
travs de todos los componentes del instrumento
hasta llegar al detector.
Instrumentos de doble haz
Bsicamente consta de las mismas partes que el
sistema de haz sencillo, slo que el haz que
proviene de la fuente de ctodo hueco se divide
mediante un contador reflejante y un divisor de haz,
una mitad pasa a travs de la llama y la otra es
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enviada por un paso ptico interno. Los dos haces
se encuentran nuevamente en el mismo camino
ptico mediante un espejo semiplateado o
recombinador antes de entrar al monocromador.
Monocromadores
Existen diversas combinaciones y distribuciones de
los componentes pticos dentro de un
monocromador que buscan optimizar la calidad del
espectro generado. Las ms comunes son las
denominadas, prisma de Nicoll o el de Litrow y
Zcerny-Turner para sistemas convencionales con
redes de difraccin hologrficas. Tambin se estn
comenzando a utilizar monocromadores con redes
Echelle.
Detectores
El detector es el dispositivo encargado de captar la
seal ptica proveniente del monocromador y
transformarlo en una seal electrnica capaz de ser
convertida en un valor legible. El ms comn es el
fotomultiplicador, tubo de vaco provisto de placas
fotosensibles que recibe los fotones, los convierte
en impulsos electrnicos y multiplica hasta obtener
la suficiente intensidad elctrica. En aos reciente
se estn utilizando tambin los detectores de
estado slido CCD, de alta sensibilidad asociados a
los monocromadores Echelle.
Interferencias
Se producen cuando la absorcin o emisin de una
especie interferente se solapa o aparece muy
prxima a la absorcin o emisin del analito, de
modo que su resolucin por el monocromador
resulte imposible. Las interferencias qumicas se
producen como consecuencia de diversos procesos
qumicos que ocurren durante la atomizacin y que
alteran las caractersticas de absorcin del analito.
Dado que las lneas de emisin de las fuentes de
ctodo hueco son muy estrechas es rara la
interferencia debida a la superposicin de las
lneas, para que exista esta interferencia la
separacin entre las dos lneas tiene que ser menor
a 0,1 . Algunos instrumentos poseen Slit (rendija)
y monocromadores muy finos que pueden discernir
en 0,1 nm de diferencia. Algunas matrices
presentan seal de ruido que se elimina con el
background del instrumento permitiendo resultados
Formacin de compuestos poco voltiles
El tipo ms comn de interferencia es el producido
por aniones que forman compuestos de baja
volatilidad con el analito y reducen as su velocidad
de atomizacin lo que origina resultados menores a
los esperados.
Tecnologas derivadas, ICP (Inductively Coupled
Plasma)
Actualmente, las tecnologas de espectroscopia
atmica estn tendiendo a migrar de la
"absorcin" AA a la "emisin". Esta tecnologa es
llamada Espectroscopa de Emisin Atmica por
Plasma Acoplado Inductivamente ICP por sus
siglas en ingls. que da uso a otros tipos de
descargas elctricas, llamadas plasmas, estas
fuentes han sido usadas como fuentes de
atomizacin / excitacin para AA. Estas tcnicas
incluyen el plasma inductivamente acoplado y el
plasma acoplado directamente.
Neumtica requerida
El plasma es generado por el gas argn en estado
de ionizacin. Adicionalmente puede
requerir gas nitrgeno que es un carrier o gs de
purga para la ptica, y un gas de corte axial que es
aire. El Gs Argn debe ser 99.996% mnimo de
pureza y el gas de purga no menos de un 99.999%
de pureza. El gs Argn fluye dentr del equipo a
razn de unos 20-25 L/min y el de purga a 5 L/min.
El gs de corte debe fluir a 25 L/min.
Sistema de enfriamiento
El acoplamiento se produce generando un campo
magntico pasando una elevada corriente elctrica
de alta frecuencia a travs de una espiral (RF Coil)
de induccin enfriada con un sistema Chiller. El
ncleo del oscilador se calienta enormemente
generando unas 6.600 Btu/hora, esto requiere un
sistema que mantenga el detector, el inductor y el
oscilador en temperaturas de -8 C. Adicionalmente
la temperatura ambiente debe ser de 222 C para
evitar las incomodas reiniciaciones cuando el
oscdilador vara en 1 C su temperatura de trabajo.
Caractersticas de la antorcha plasmtica
El ICP permite analizar por efectos de ionizacin en
elevadas temperaturas de plasma (8.000 K)
inducido en campo magntico de argn casi la
totalidad del sistema peridico exceptuando sodio,
potasio y gases nobles. El generador de hidruros
usado en espectroscopia de AA no es necesario en
esta tcnica, aunque algunos espesctroscopista
que desean trabajan a concentraciones muy
reducidas del orden de los microgramos lo usan.
Nebulizadores
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La forma geomtrica de los nebulizadores usados
en ICP son diversos y dependen del fabricante, en
general son cmaras asociadas al sistema del
inyector, y este esta solidario a la antorcha
plasmtica y operan por efecto Venturi cuando el
gas argn es introducido a gran velocidad por un
tubo capilar. Las cmaras spray pueden ser de
vidrios (ciclnicas-Gemcone)) o de PVC (cmaras
tipo Scott o MEINHARD de flujo cruzado)
dependiendo de la cantidad de slidos disueltos
que presente la matriz del analito.
Un equipo ICP Plasma.
Fundamentos
El fundamento del mtodo es analgicamente
parecido a la tcnica AA, el plasma recalentado es
inducido en un campo magntico y se forma una
antorcha plasmtica que es espectroscpica ya sea
axial o radialmente.
Se puede generar un plasma acoplado por
induccin al dirigir la energa de un generador de
frecuencia de ondas de radio hacia un gas
apropiado, comnmente argn ICP.
Este inductor genera rpidamente un campo
magntico oscilante orientado al plano vertical
(axial o perpendicular) de la espiral. La ionizacin
del gas argn entrante se inicia con una chispa de
la llamada espiral de Tesla. Los iones resultantes y
sus electrones asociados luego interactan con el
campo magntico fluctuante. Esto genera energa
suficiente para ionizar tomos de argn por
excitacin de choque.
Los electrones generados en el campo magntico
son acelerados perpendicularmente hacia la
antorcha. A altas velocidades, los cationes, aniones
y electrones conocidos como corriente turbulenta
(Corriente de Eddy), colisionarn con los tomos de
argn para producir mayor ionizacin, lo que
produce un gran aumento de temperatura.
En 2 microsegundos, se crea un estado estable con
alta densidad electrnica. Se produce plasma en la
parte superior de la antorcha. La temperatura en el
plasma vara entre 6000-10000 K, usualmente
8.000 K. Una larga y bien definida cola emerge
desde la parte superior de la antorcha. Esta
antorcha de alta intensidad luminosa es la fuente
espectroscpica que permite la tcnica analtica. La
misma contiene todos los tomos del analito y los
iones que fueron excitados por el calor del plasma.
Las ventajas analticas del ICP -Plasma Acoplado
por Induccin yace en su capacidad de analizar
una gran cantidad de analitos en un perodo corto
con muy buenos lmites de deteccin para la
mayora de los elementos.
Los elementos pueden ser analizados en
forma axial para bajos lmites de concentracin,
o radial para elevadas concentraciones. La variante
de anlisis axial est definida en el rea del ptico
perpendicular a la antorcha.
ptica
El monocromador o sistema de esllos es parte de la
propiedad del constructor del equipo y su
perfomance hace la diferencia entre una y otra
marca; pero en general, estos sistemas que vienen
sellados dentro de un habitculo cuentan con una
serie de espejos de transferencia ptica, que son
los primeros elementos que reciben los haces
pticos de la antorcha. Estos son reflejados en
lentes colimadores que los desvan a un prisma
que difracta en sus respectivas longitudes de onda
y luego pasan por rendijas y de ah son recibidos
por otro lente colimador que los enva al detector.
Versatilidad analtica
El ICP permite realizar un barrido simultneo o
secuencial segn el tipo de construccin
entregando un reporte analtico en solo minutos, a
diferencia del proceso analtico del AA que es muy
laborioso. Asimismo permite construir curvas de
calibracin a mayores o menores concentraciones
del analito obteniendo excelentes correlaciones
concentracin versus intensidad (medidos en
cuentas por segundo). No requiere de cambio de
lmparas, solo ajustes del monocromador cada
cierto tiempo. Las longitudes de onda que se
manejan dentro del sistema permite una resolucin
de hasta 0.5nm.
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Otra derivacin es el ICP-Masa que es una variante
de uso investigativo que adiciona un detector de
masa a la salida de la antorcha. Su uso est
limitado a la investigacin.
Espectrometra de acoplamiento inductivo de
plasma de emisin atmica (ICP-AES),
Plasma acoplado inductivamente espectrometra de
emisin atmica
ICP espectrmetro de emisin atmica.
Plasma acoplado inductivamente
espectrometra de emisin atmica (ICP-AES),
tambin se refiri a espectrometra de emisin efectivamente, un transmisor de radio de alto poder
ptica de plasma acoplado inductivamente como
(ICP-OES), es una tcnica analtica utilizada para
la deteccin de trazas de metales. Se trata de un
tipo de espectroscopia de emisin que utiliza
el plasma acoplado inductivamente para producir
tomos excitados y los iones que emiten radiacin
electromagntica en longitudes de onda
caracterstica de un determinado elemento. La
intensidad de esta emisin es indicativa de la
concentracin del elemento dentro de la muestra.
Mecanismo
ICP Plasma "antorcha".
El ICP-AES se compone de dos partes: el ICP y la
ptica del espectrmetro . La antorcha ICP consiste
en 3 concntricos de cuarzo tubos de vidrio. La
salida o bobina de "trabajo" de
la radiofrecuencia del generador (RF) rodea parte
de esta antorcha de cuarzo. Argn gas se utiliza
normalmente para crear el plasma .
Cuando la antorcha est encendida, un
intenso campo electromagntico se crea dentro de
la bobina por la alta potencia de radio frecuencia
de la seal que fluye en la bobina. Esta seal de
RF es creado por el generador de RF que es,
conducir la "bobina de trabajo" de la misma manera
un transmisor de radio tpica impulsa una antena de
transmisin. El gas argn fluye a travs de la
antorcha se enciende con un Tesla unidad que crea
un breve arco de descarga a travs del flujo de
argn para iniciar el proceso de ionizacin. Una vez
que el plasma se "enciende", la unidad de Tesla se
apaga.
El gas de argn se ioniza en el campo
electromagntico intenso y fluye en un patrn de
rotacin simtrica particular, hacia el campo
magntico de la bobina de RF. Un plasma
temperatura estable, alta de alrededor de 7.000 K
se genera entonces como el resultado de las
colisiones inelsticas creados entre los tomos de
argn neutros y las partculas cargadas.
Una bomba peristltica ofrece una muestra acuosa
u orgnica en un nebulizador analtico en el que se
cambia en la niebla y se introdujo directamente en
la llama de plasma. La muestra choca
inmediatamente con los electrones y los iones
cargados en el plasma y se divide en s
cargadas iones . Las diversas molculas se rompen
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en sus respectivos tomos que luego
pierden electrones y se recombinan varias veces
en el plasma, que emiten radiacin a las
caractersticas longitudes de onda de los elementos
que intervienen.
En algunos diseos, un gas de corte,
normalmente nitrgeno o aire comprimido seco se
utiliza para "cortar" el plasma en un lugar
especfico. Uno o dos lentes de transferencia se
utilizan entonces para enfocar la luz emitida en
una rejilla de difraccin en el que se separa en sus
longitudes de onda componentes en el
espectrmetro ptico. En otros diseos, el plasma
incide directamente sobre una interfaz ptica que
consta de un orificio desde el que un flujo constante
de argn emerge, desviando el plasma y
proporciona refrigeracin al tiempo que permite la
luz emitida por el plasma a entrar en la cmara
ptica. Sin embargo, otros diseos utilizan fibras
pticas para transmitir algo de la luz para separar
las cmaras pticas.
Dentro de la cmara ptica (s), despus de que la
luz se separa en sus diferentes longitudes de onda
(colores), la intensidad de la luz se mide con
un fotomultiplicador tubo o tubos fsicamente
situados para "vista" la longitud de onda especfica
(s) para cada lnea de los elementos que
intervienen, o, en unidades ms modernas, los
colores separados caen sobre una matriz de foto
detectores semiconductores como dispositivos de
carga acoplada (CCD). En unidades que usan
estos conjuntos de detectores, las intensidades de
todas las longitudes de onda (dentro del rango del
sistema) pueden ser medidos de forma simultnea,
lo que permite el instrumento a analizar para cada
elemento al que la unidad es sensible a la vez. Por
lo tanto, las muestras pueden analizarse muy
rpidamente.
La intensidad de cada lnea se compara entonces
con intensidades medidas previamente conocidas
de las concentraciones de los elementos, y sus
concentraciones se calcula entonces
interpolacin a lo largo de las lneas de calibracin.
Adems, un software especial generalmente
corrige para interferencias causadas por la
presencia de diferentes elementos dentro de una
matriz de muestra dado.
Aplicaciones
Ejemplos de la aplicacin de ICP-AES incluyen la
determinacin de metales en el vino, el arsnico en
los alimentos, y oligoelementos unidos a protenas.
ICP-OES es ampliamente utilizado en el
procesamiento de minerales para proporcionar los
datos sobre los grados de diversas corrientes, para
la construccin de los balances de masa.
En 2008, se utiliz la tcnica de la Universidad de
Liverpool para demostrar que un Chi
Rho amuleto que se encuentra en Shepton Mallet y
crea anteriormente para estar entre las primeras
evidencias de cristianismo en Inglaterra , slo que
data del siglo XIX.
ICP-AES se utiliza a menudo para el anlisis de
elementos traza en el suelo, y es por eso que a
menudo se utiliza en medicina forense para
determinar el origen de las muestras de suelo se
encuentran en la escena del crimen o de las
vctimas, etc. Tomando una muestra de un control y
determinar la composicin de metal y tomar la
muestra obtenida de pruebas y determinar que la
composicin metlica permite una comparacin
que se hizo. Si bien las pruebas del suelo pueden
no estar solo en la corte sin duda fortalece otras
pruebas.
Tambin se est convirtiendo rpidamente en el
mtodo de anlisis de la opcin para la
determinacin de los niveles de nutrientes en los
suelos agrcolas. Esta informacin se utiliza para
calcular la cantidad de fertilizante necesario para
maximizar el rendimiento de los cultivos y la
calidad.
ICP-AES se utiliza para el aceite de motor
de anlisis. El anlisis de aceite usado de motor
revela mucho acerca de cmo el motor est en
funcionamiento. Las piezas que se desgastan en el
motor depositarn huellas en el aceite que se
puede detectar con ICP-AES.Anlisis ICP-AES
puede ayudar a determinar si las partes estn
fallando. Adems, ICP-AES puede determinar qu
por cantidad de ciertos aditivos del petrleo se
mantienen, por lo que indicar la cantidad de vida
til del aceite se queda. El anlisis de aceite se
utiliza a menudo por el gerente de la flota o los
entusiastas del automvil que tienen inters en
saber tanto sobre el funcionamiento de su motor
como sea posible. ICP-AES tambin se utiliza
durante la produccin de aceites de motor (y otros
aceites lubricantes) para el control de calidad y el
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cumplimiento de las especificaciones de produccin
y de la industria.
BIBLIOGRAFA
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%C3%B3n+de+un+reactor+de+manto+de+lod
o+con+flujo+ascendente&aqs=chrome..69i57.
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8#q=caracteristicas+del+manto+de+lodo+del+r
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_plasma_atomic_emission_spectroscopy
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