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Qumica analtica:

ANLISIS
CUALITATIVO DE
METALES EN UN
VERTIDO
INDUSTRIAL Ag ,
+

Pb Y Hg
2+ 2+
1) Objetivos:
Nuestro objetivo en esta rea de experimentacin es analizar una
marcha analtica de cationes, la marcha analtica del carbonato, para
saber los compuestos por los que est formado nuestra muerta.

Una marcha analtica consiste en una sucesin de etapas


mediante las cuales una muestra inicial compleja se va separando en
distintas muestras con una composicin ms sencilla. Sobre cada una
de estas muestras simples se van aplicando una serie de procesos
para identificar la composicin, estos procesos tienen lugar por las
sucesivas reacciones qumicas con los reactivos adecuados.

De este modo, en nuestro caso, la marcha analtica del carbonato,


se le van aadiendo una serie de reactivos (cido ntrico, cido
clorhdrico, etc) de forma que los cationes iniciales en la muestra se
van separando por grupos segn cual sea su afinidad por el reactivo
empleado. Posteriormente, una vez separado el reactivo, se llevan a
cabo reacciones de identificacin para confirmar la presencia o
ausencia de cada uno de los cationes componentes del grupo.

La separacin de distintos grupos de marcha se realiza por


separacin de la fase slida que aparece en el seno de la disolucin
correspondiente (para facilitar este paso se hace uso de las
centrifugas).

De esta forma conseguimos nuestro objetivo: determinar la


composicin qumica en cuanto a cationes de nuestra muestra inicial
problema.

2) Fundamento terico:
Para nuestra prctica partimos del Grupo 3 de cationes de la
marcha analtica del carbonato sdico constituido por Ag(I), Pb(II) y
Hg(l). Estos estn formados por los siguientes cationes: Ag +, Pb2+ y
Hg22+.

Estos cationes en presencia del reactivo HCl 2M (cido clorhdrico)


actan de forma similar, precipitando en forma de cloruros insolubles;
esta es la forma de separarlos del resto de los grupos.
Una vez separados del resto de los grupos, comienza su
identificacin empelando una serie de reactivo. Para ello necesitamos
una perfecta separacin de los tres cationes entre s, para evitar dar
como positiva la presencia de uno de ellos cuando la reaccin de
identificacin se deba a una contaminacin de alguno de los otros dos
cationes.

De este modo, el xito de la prctica radica en la perfecta


separacin de los distintos cationes entre s.

El ms soluble de los tres cloruros es el PbCl 2, para su separacin


basta con agua hirviente, que consigue disolver el slido en forma de
sus iones Pb2+ y Cl-. Los otros dos cloruros no se ven afectados, ya
que son ms insolubles.

El siguiente en solubilidad es el cloruro de plata, AgCl. Para


conseguir la separacin del cloruro de mercurio, que es el compuesto
ms insoluble utilizamos el amoniaco diluido. Quedando el mercurio
precipitado.

3) Parte experimental:
3.1.- Lista de reactivos/aparatos/material:

Reactivos:

- Muestra desconocida - PbCrO4


- cido clorhdrico (HCl) - Yoduro de potasio (KI)
- Cloruro de plata (AgCl) - Yoduro de plomo
precipitado (PbI2)
- Cloruro de plomo (PbCl2) - Ion plomo Pb2+
- Cloruro de mercurio (Hg2Cl2) - Yoduro de plata
precipitada (AgI )
- Agua (H2O) - cido ntrico (HNO3
(concentrado))
- Amoniaco (NH3) - Cloruro de plata
precipitado (AgCl)
- Mercurio (Hg) - Mercurio de cobre
(Cu(Hg))
- HgNH2Cl - NOx
- Ag(NH3)2+ - K2CrO4

Material:
- Gradilla de tubos
- Tubos de ensayo
- Varilla agitadora
- Vaso de precipitados
- Mechero de alcohol
- Pinza

3.2.- Proceso experimental:

En esta prctica partimos de una muestra problema que contiene


Ag(I), Pb(II) y Hg(III). Reservamos la mitad de la muestra en un tubo
de ensayo, por si es necesario hacer alguna repeticin.

A la mezcla problema le aadimos HCl diluido, de este modo


podemos observar como precipita un slido blanco producindose
cloruros insolubles: AgCl, PbCl2 y Hg2Cl2. Posteriormente
calentamos suavemente con la ayuda de un mechero de alcohol.

A continuacin tiene lugar la centrifugacin: llevamos nuestra


muestra a la centrifugadora con la finalidad de que se deposite la por
accin de la fuerza centrfuga el slido blanco. Para llevar a cabo esta
centrifugacin utilizamos los tubos pequeos y gruesos, en uno ellos
contendr nuestra muestra, el otro, agua destilada cuya funcin ser
la de compensacin.

Tras este proceso obtenemos dos fases, una slida y otra lquida:

La fase slida: precipitado slido y blanco formado por AgCl,


PbCl2 y Hg2Cl2.
La fase lquida: compuesta por parte de Pb 2+ y los Grupos 4,
5, 6.

Separamos ambas fases, y la lquida la vertemos en un contenedor


de residuos.

A la fase slida le aadimos agua hirviente y posteriormente


volvemos a centrifugar obteniendo dos fases nuevamente:

La fase slida: compuesta por AgCl y Hg2Cl2


La fase lquida que contiene Pb2+

De este modo obtenemos el ion plomo (fase lquida).

Una vez separadas las fases, a la slida le aadimos NH 3 2M, al


aadir amoniaco podemos observar como precipita un slido negro,
seal de la presencia de mercurio. Realizamos la centrifugacin
nuevamente y obtenemos dos nuevas fases:

La fase slida formada por Hg y HgNH2Cl


La fase lquida que contiene Ag(NH3)2+

Se parando las fases obtenemos el mercurio (en la fase slida) y la


plata (en la fase lquida).

De este modo hemos logrado conseguir los tres compuestos.


Posteriormente nos dirigimos a realizar las reacciones de
identificacin de los cationes del Grupo 3:

Reacciones de identificacin de Pb2+:

Dividimos el plomo (incoloro) obtenido en dos tubos de ensayo; a


uno le aadimos K2CrO4, al aadirlo podemos observar como precipita
PbCrO4 de color amarillo. Al otro tubo de ensayo le aadimos KI,
pasando a precipitar PbI2 (amarillo) posteriormente le damos calor y
obtenemos nuevamente Pb2+ (incoloro); que al enfriarse lentamente
precipitan cristales amarillos de PbI2.

Reacciones de identificacin de Ag(NH3)2+:

Dividimos la plata (incolora) en dos tubos de ensayo; en uno le


aadimos KI obteniendo AgI precipitado y tomando la misma un color
amarillo blanquecino. En el otro tubo de ensayo le aadimos cido
ntrico (HNO3 concentrado) en la campana obteniendo un precipitado
de AgCl de color blanco.

Reacciones de identificacin de Hg y HgNH2Cl:

En el tubo de ensayo que lo contiene aadimos 6 gotas de HCl y 2


gotas de HNO3 en la campana, posteriormente calentamos la mezcla.
Echamos unas gotas de esta en una moneda de cobre y podemos
observar como esta se oxida; formando Cu(Hg) (amalgama
plateada) .

4) Conclusiones:
Hemos conseguido separar plomo, plata y mercurio mediante una
seria de reacciones y de identificaciones.

Hemos realizado esta misma prctica otras dos veces ms, sin
saber que contena nuestra muestra problema inicial para averiguar
sus componentes; realizando dichas separaciones y reacciones de
identificacin.

Nuestra primera mezcla problema contena solamente plata y la


segunda muestra plata y plomo.