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1. OBJETIVO___________________________________________________________3
2. ALCANCE___________________________________________________________3
3. MOTIVO DE LA VALIDACIN__________________________________________3
4. RESPONSABILIDADES________________________________________________3
5.2 FUNDAMENTO_____________________________________________________5
6.1 Linealidad___________________________________________________________9
6.2 Exactitud___________________________________________________________9
6.3 Precisin___________________________________________________________10
6.4 Robustez___________________________________________________________10
7. RESULTADOS._______________________________________________________11
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1. OBJETIVO
2. ALCANCE
3. MOTIVO DE LA VALIDACIN
Validacin inicial del mtodo analtico, para contar con un mtodo apto para Validacin de
Limpieza de las mquinas en Laboratorios Orion, demostrando ausencia de trazas de
detergente.
4. RESPONSABILIDADES
Analista de Validaciones:
Analizar y evaluar los resultados obtenidos y emitir el respectivo informe de validacin del
mtodo analtico.
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5. FUNDAMENTO DEL METODO ANALITICO y EL INSTRUMENTO
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Pesar con toda exactitud en balanza analtica 220.0 mg y aforar
a 250.0 mL
o 130 ppm = 130 mg/L = 52 mg /250 mL x F
Pesar con toda exactitud en balanza analtica 260.0 mg y aforar
a 250.0 mL
Clculos:
Conduct H20 emjuague = Conduct. M Conduct B
Donde:
= promedio de las 3 lecturas
M = Muestra
B = Blanco
5.2 FUNDAMENTO
Despus del lavado de una mquina, es necesario demostrar que las trazas del detergente
utilizado en el lavado, se encuentran en niveles aceptables.
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Nombre Qumico CAS No. Porcentaje
Etilendiamina tetraacetato tetrasdico 64-02-08 1a5%
Disodio tiroxosilicato 6834-92-0 1a5%
Sodio dodecilbencenosulfonato 25155-30-0 1a5%
Hidrxido de Sodio 1310-73-2 1a5%
Olefina sulfonato sdico 68439-57-6 1a5%
Nota aclaratoria: La MSDS del producto comercial Inspectors Choice declara que la
identidad qumica especfica y/o porcentaje exacto de la composicin ha sido retenida
como secreto comercial. Debido a esto, se tomar un 2.5% como el valor promedio de
para cada uno de los 5 componentes mencionados en la Tabla 1, que son capaces de
modificar la conductividad, lo que nos da una concentracin total de compuestos de sodio
de aprox. 12.5%
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Con estos fundamentos tericos, se puede establecer que la medicin de conductividad del
agua de enjuague de las mquinas, luego de ser lavadas segn lo establecido en un
Procedimiento Operativo Estndar, pueda darnos una informacin directa sobre posibles
trazas de detergentes en solucin, dado que, como se explic en la Tabla 1, estos tienen
compuestos inicos (por la presencia del catin sodio). Este es el fundamento tcnico en el
que se basa el presente mtodo analtico, y cuya validacin ser demostrada en el
respectivo Informe de Validacin.
Agua destilada
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Solucin Buffer pH 4.00 a MERCK Vigente Vigente
20C
6.1 Linealidad
Esta prueba sirve para demostrar la Linealidad en la relacin SEAL / RESPUESTA del
mtodo Analtico. Esto significa que el mtodo y el instrumento es capaz de responder con
una adecuada correlacin de respuesta analtica ante incrementos de seal producida por el
analito.
La prueba se efecta de la siguiente manera:
Preparar 6 soluciones de detergente Inspector Choice en Agua Purificada de 30,
50, 70, 90, 110 y 130 ppm, como se indic en el mtodo analtico.
Leer las respuestas producidas por el instrumento
Realizar una regresin lineal en la curva de calibracin mencionada.
Calcular el coeficiente de correlacin (r) en una regresin lineal de la curva de
calibracin anteriormente mencionada
Criterio de aceptacin:
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r 0,99
6.2 Exactitud
Esta prueba sirve para demostrar que ante repeticiones de una solucin de concentracin
conocida, el instrumento y el mtodo es capaz de responder con una adecuada exactitud, lo
cual se manifiesta en un porcentaje de recuperacin entre el 95% al 105% de la
concentracin estimada como lmite admisible de trazas de detergente (90 ppm)
6.3 Precisin
8.4.1 Repetibilidad
Esta prueba sirve para demostrar que ante repeticiones de una solucin de concentracin
conocida, el instrumento y el mtodo es capaz de responder con una adecuada precisin, lo
cual se manifiesta en un coeficiente de variacin muy reducido entre las 6 lecturas.
6.4 Robustez
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Porcentaje de recuperacin: 95,0 105,0% (*)
Coeficiente de variacin: Mx. 2,0%
(*) con respecto al valor obtenido inicialmente en la prueba de exactitud
Leer soluciones diluidas (2, 4, 6, 8 y 10 ppm) hasta obtener una solucin en la cual se
produce seal detectable en el instrumento. Determinar la primera concentracin a la que
se detecta seal como lmite de deteccin del mtodo e instrumento (LOD)
Leer soluciones diluidas hasta obtener la solucin a cuya concentracin se produce una
seal cuantificable en dentro del rango lineal en la curva de calibracin (r = 0.99) y con el
mtodo analtico establecido. La primera concentracin de esta solucin, que sea
cuantificable corresponde al lmite de cuantificacin (LOQ)
7. RESULTADOS.
Evaluar los resultados obtenidos para los parmetros de validacin mencionados en este
protocolo, y elaborar un Informe de Validacin de Mtodo Analtico, con una discusin y
conclusin, declarando al mtodo analtico validado y apto para deteccin de trazas de
soya en la validacin de limpieza de las mquinas de Laboratorios Orion, seleccionadas
como peor caso.
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