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Escuela Profesional de Qumica

Laboratorio de Qumica Analtica Instrumental I


Reporte de Laboratorio

Prcticas N 2
Tema: DETERMINACIN DE CIDO ACETIL SALICLICO EN
ASPIRINA POR ESPECTROFOTOMETRA ULTRAVIOLETA

Fecha

Da Mes Ao

Estudiantes: ___________________________ Cdigo: ____________

___________________________ ____________

1. Instrumento Utilizado:

Marca: __________________ Anlogo____ Digital____

Rango de lectura de ______ Hasta ______

Tcnica: ______________________________

Mtodo instrumental: ___________________

Cuidados y precauciones:

______________________________________________________________________________
_____________________________________________________________

2. Calibracin analtica:

a. Barrido espectral (determinacin de la longitud de onda mxima):

Concentracin del estndar del analito: _______________________

Rango de longitud de onda: ________________________

Graficar la curva espectral, absorbancia versus longitud de onda (nm),


identificando la longitud de onda de mxima absorbancia (max) para
el AAS (anexo 1).

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b. Preparacin de la curva de calibracin:

Mtodo de Calibracin: ____________

Sustancia madre patrn: ___________

Sustancia patrn diluido: ___________

Volumen Volume
N
de n de Concentraci
estn
estndar HCl .. n (ppm)
dar
(mL) M (mL)

c. Curva de calibracin:

N Volume
Concentrac Absorbanci
estn n total
in (ppm) a
dar (mL)

Graficar la curva de calibracin absorbancia versus g/mL de AAS


(anexo 2)

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3. Lecturas de la muestra problema de
..:

Muestra problema: ___________________________

Concentracin de referencia: ___________________

Lmite mximo permisible: _______________segn ______

Interferentes: _______________________________

N
Volumen Absorba
muest
total (mL) ncia
ra

4. Tratamiento de datos analticos:

a. Determinacin de los parmetros de calidad del mtodo:

Determinar los siguientes datos estadsticos: Coeficiente de correlacin


r, la recta de regresin de y sobre x, el lmite de deteccin (LDD) del
mtodo aplicado, la desviacin estndar de la regresin, del intercepto
y de la pendiente as como sus respectivos lmites de deteccin.
(anexo 3)

Calcular, la cantidad (en mg) de AAS en la pastilla aspirina. Determine


la desviacin estndar de la muestra debido a los errores por uso de la
curva de calibracin.

Hallar los lmites de confianza de la muestra al 90, 95 y 99 % de


confianza. (anexo 4)

Hacer un ensayo entre los resultados de sus dems compaeros y


obtener un promedio de la concentracin de AAS en la aspirina. Hubo
algn valor discrepante? Se puede eliminar ese valor?

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5. Discusin de Resultados:

6. Conclusiones:

7. Bibliografa:

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8. Cuestionario:

a. Indique las semejanzas y diferencias instrumentales para un anlisis


espectrofotomtrico por absorcin molecular en la regin UV y la
regin visible.
b. A que grupos cromofricos corresponde cada uno de los picos de
absorcin del AAS segn el espectro obtenido?
c. El mtodo de la difenilcarbazida es muy til para la determinacin de
cromo con el que forma un cromforo de mucha intensidad a 542 nm
en medio cido. Para conocer la concentracin de cromo en un suelo
de cultivo se tom 0.50 g de muestra, se digest con cido ntrico y
cido sulfrico, y se llev a un volumen de 100.00 mL. En varias fiolas
de 25.00 mL se agregaron exactamente alcuotas de 2.00 mL de la
solucin anterior y a cada fiola se aadieron los siguientes volmenes
de una disolucin patrn de Cr(VI) 10 g/mL: 0.0, 0.5, 1.0, 1.5, 2.0 y
2.5 mL. Finalmente se agreg 0.5 mL de difenilcarbazida al 0.125% y
se complet el volumen con H2SO4 0.2 N. Si las medidas de
absorbancia a 542 nm de cada una de las disoluciones fueron: 0.257;
0.314; 0.364; 0.413; 0.468 y 0.528 respectivamente. Calcule la
concentracin de cromo en la muestra de suelo original.

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ANEXO N 1

..

LEYENDA

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ANEXO N 2

..

LEYENDA

ANEXO N 2

ANEXO N 3

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ANEXO N 4

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I.Maza/L. Aguirre
2017-I

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