UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR

FACULTAD DE CIENCIAS QUMICAS

LABORATORIO DE Q.A. CUANTITATIVA II

PERMANGANOMETRA PARTE III: DETERMINACIN PORCENTUAL DE HIERRO EN

UNA MUESTRA.
Anchapaxi Rosa y Vizuete Andrs
vizueteandrs@gmail.com

Realizado: 07/07/2016 Enviado: 14/07/2016

Resumen
En la presente prctica se determin el porcentaje de hierro presente en la
muestra de techo de zinc asignada a travs de una valoracin redox, en la
cual se utiliz como titulante permanganato de potasio. Para esto se disolvi la
muestra asignada en cido clorhdrico, despus se aadi cloruro de estao
hasta la formacin de un precipitado blanco sedoso, una vez hecho esto se
aadi cloruro de mercurio para la eliminacin del exceso del reductor. A
continuacin disolucin se aadi el reactivo de Zimmermann-Reinhardt y se
valor. Obtenindose como resultado el porcentaje de hierro presente en la
muestra analizada. A partir de esto se pudo concluir que el porcentaje de hierro
presente en la muestra de techo de zinc analizada es de (89,50 2,63) % y

que el Zimmermann-Reinhardt es de utilidad en este proceso ya que desplaza

el equilibrio de la reaccin de titulacin hacia la derecha confirindole un
punto final ntido.
Palabras clave: muestra de techo de zinc, hierro, valoracin redox, reactivo
de Zimmermann-Reinhardt
Introduccin
Debido al oxgeno atmosfrico, las
disoluciones de hierro siempre
contienen a ste en su estado de
oxidacin (III). Para poder
determinar volumtricamente hierro
con KMnO4 debe pasarse de forma
cuantitativa el Fe (III) a Fe (II),
mediante una reduccin previa.
(Betancourt, 2015), siendo el
mtodo de Zimmermann-Reinhardt
uno de los ms conocidos para la
determinacin del hierro en una
muestra, consiste en cuatro pasos:
1.-Disolucin de la muestra: El
propio hierro metlico es soluble
en cido ntrico, cido clorhdrico
o cido sulfrico y uno u otro de
estos disolventes sirve bien para
disolver la mayora de las
aleaciones de hierro. Una vez
disuelta la muestra, el hierro existir
completa o parcialmente como
hierro (III). (Gary, 2009)
2.-Reduccin: La valoracin final con
el oxidante estndar requiere que
todo el hierro est presente como
hierro (II). Por ello, el hierro (III)
formado durante la disolucin de la
muestra ha de ser reducido
cuantitativamente a hierro (II) antes
de comenzar la valoracin. El
reductor recomendado en este
mtodo, es el cloruro de estao (II)
que acta de acuerdo a:
4 +
2+ +Sn
2+ 2 Fe
3+ +Sn
2 Fe
3.- Eliminacin del reductor en
exceso: el exceso se destruye con
cloruro de mercurio (II)
+ Hg2 Cl2(s)
4 ++2 Cl
2++2 HgCl2 Sn
Sn
Normalmente, el Hg2Cl2 aparece en
forma de precipitado sedoso de
color blanco. Si no se forma
precipitado ni turbidez, es indicio de
que fue insuficiente la cantidad de
cloruro estannoso o si aparece un
precipitado gris o negro significa
que se adicion demasiado de
cloruro de mercurio (II) y en ambos
casos debe desecharse la muestra.
4. Valoracin: la titulacin se puede
realizar agregando el reactivo de
Zimmermann-Reinhardt. ste
contiene manganeso (II), cido
fosfrico y cido sulfrico. El cido
sulfrico proporciona la acidez
necesaria, el manganeso (II) reduce
el potencial del par Mn O4 /Mn2+ lo
suficiente como para que el
permanganato no oxide al ion
cloruro; el potencial formal es
menor que E debido a la gran
concentracin de Mn2+. Esta
disminucin en el potencial reduce
la magnitud de la inflexin de punto
final; por tanto, se agrega cido
fosfrico para complejar al hierro
(III) y disminuir tambin el potencial
del par Fe3+/Fe2+; el hierro (II) no se
compleja. En otras palabras, el
hierro (III) se remueve de la solucin
conforme se forma para desplazar el
equilibrio de la reaccin de
titulacin hacia la derecha y dar un
punto final ntido. (Ospina, 2010)
La reaccin volumtrica ser:
El Punto Final viene marcado
nuevamente por el primer exceso
de KMnO4 que teir de rosa la
disolucin.
En la presenta prctica se pretende
determinar el porcentaje de hierro
presente en una muestra de techo
de zinc por el mtodo Zimmermann
Reinhard y sealar que utilidad
tiene este reactivo en la valoracin
realizada.
Parte experimental
Equipos, materiales y reactivos
Equipo
Balanza analtica 0.0001g
Materiales
Baln aforado de 250mL
Matraces Erlenmeyer de 250
mL
Pipeta volumtrica de 25 mL
Pipeta volumtrica de 10 mL
Bureta graduada de 50 ml
1mL
Pinza para bureta
Esptula
Papel aluminio
Cocineta
 Papel filtro 0.0117M 0.0001M hasta que la
Embudo solucin cambie a una de coloracin
rosada, esto se repiti para un total
Reactivos de tres veces.
Clculos
Aleacin
KMnO4 0.0117M 0.001M Para determinar el porcentaje de
cido clorhdrico hierro presente en la muestra
Cloruro de estao (II) asignada, se tom como punto de
Cloruro de mercurio (II) partida la siguientes
Reactivo Zimmermann- semireacciones:
Reinhardt
Semirreacin de reduccin
Preparacin de muestras
2++ 4 H 2 O
En primer lugar se pes Mn
aproximadamente 0.3 g de Aleacin +5 e 1
(techo de zinc), y se los agreg en ++ Mn O4

un vaso de precipitacin de 205 mL 8 H

y se aadi 10 mL de HCl, esto se 1
calent en una cocineta, en la
campana, posteriormente se agreg
10 m de agua destilada y Semirreacin de oxidacin
nuevamente se calent hasta

disolver, esto se filtr en caliente y 3+ +1 e
se dej enfriar. Finalmente esto se
2+ Fe 5
transfiri a un baln aforado de 250 Fe

mL y se enras con agua destilada. 2

Procedimiento general
3+
Determinacin porcentual de hierro
2++4 H 2 O+5 Fe
Se tom una alcuota de 25 mL de la 2+ Mn
muestra preparada anteriormente y +5 Fe
se aadi 2 mL de HCl, se calent ++ Mn O4

hasta hervir en la campana y se 8H

aadi en caliente cloruro de estao

(II) gota a gota hasta que se
observ que el color ligeramente A partir de esta ecuacin qumica se
amarillo cambie a una solucin puede establecer la siguiente
incolora y se dej enfriar. igualdad
Se aadi cloruro de mercurio (II) 2+
gota a gota, agitando 5 mol Fe
constantemente hasta que aparezca
1 mol Mn O4
una ligera turbidez de color blanco,
se dej reposar por 2 minutos y se
agreg 15 mL de reactivo de x
Zimmermann-Reinhard, finalmente n mol Mn O4
se titul con solucin de KMnO 4
 2+ mmuestra M KMn O 4
V KMn O 4

=n Fe
x=5 n Mn O4 ( g) ( mol /L ) (1 103 L)

8,4
El porcentaje de hierro en la
muestra viene dado por la siguiente 0,3066 0,0117 8,5
ecuacin:
8,3
mFe
Fe= 100 Fuente: Vizuete, A. Elaborado: 10/07/2016
mmuestra

Fe2+ PM Fe
n moles 100
mmuestra Fe1=89,50
Fe=
Fe2 =90,56
2+ 250
Fe y FD= =10
25
=n Fe3 =88,43
Dnde : 5 n Mn O4
Fe X =89, 50
PM Fe
Mn O4
5 n moles 100 Resultados y discusiones
mmuestra
Fe= Tras los reemplazos respectivos de
las medidas obtenidas
experimentalmente en la ecuacin 1
se obtuvo tres determinaciones del
Mn O4 porcentaje de hierro presente en la
Mn O 4 V muestra analizada. Estos se
Sabiendo que: =M muestran a continuacin
moles Mn O4

En esta ecuacin se reemplazaron

los datos experimentales recabados Tabla 2. Porcentaje de hierro en
en la Tabla 1. la muestra analizada
Tabla 1. Masa de la muestra, %Fe
concentracin del titulante y
volmenes de titulacin 89,50
registrados para la determinacin
del porcentaje de hierro presente 90,56
en la muestra analizada.
 88,43 2
gL
Fuente: Vizuete, A. Elaborado: 10/07/2016 ts 2,63
I . C=
Anlisis estadstico n
Tabla 3. Aceptacin y Rechazo L. C 1=x + I .C 89,50+2,63
de datos
L. C 1=x I . C 89,502,63
V KMn O 4

Fuente: Vizuete, A. Elaborado:

(1 10 L) 3 10/07/2016

8,4
El mtodo empleado requiere una
8,5 adecuada ejecucin de los pasos
8,3 antes mencionados, para esto es
necesario calentar la solucin
Datos formada por la muestra asignada y
rechazados el cido clorhdrico a una
---------------- temperatura moderada evitando la
-------- sequedad, aadir la mnima
Fuente: Vizuete, A. Elaborado: cantidad de cloruro de estao es
10/07/2016 decir hasta que sea apreciable el
precipitado blanco sedoso que se
Tabla 4. Datos estadsticos
forma, colocar la cantidad suficiente
%Fe de cloruro de mercurio para
eliminar el exceso del reductor
n
aadido pues cloruro intervienen en
x = Xi 89,50
i=1
la valoracin.

2,13 Durante todo este proceso es

R=V. mx V. min necesario cubrir las muestras
88,43 analizadas pues el oxgeno presente
Valor dudoso en el aire puede oxidar el hierro
|v .dudosov . cercano| 0,520 previamente reducido.
Qexp . =
rango
Conclusiones
0,970 La muestra de techo de zinc
Q terica
1,065 (89,50 2,63) %

n analizada contiene
( Xi x ) 2
de hierro.
i=1
S=
n1 El reactivo de Zimmermann-
Reinhardt formado por cido
n
1,134
( Xix )2 sulfrico, el cual prev a la reaccin
S 2= i=1 de un medio cido para su
n1 realizacin, manganeso (II), est

reduce potencial del par Mn O4

/Mn2+ lo suficiente como para que el

permanganato no oxide al ion
cloruro y cido fosfrico el cual
acompleja al in Fe3+ desplaza el
equilibrio de la reaccin de
titulacin hacia la derecha
confirindole un punto final ntido, el
cual se pudo observar.
Bibliografa
Betancourt, R. (06 de marzo de
2015). Universidad Nacional de
Cajamarca. Recuperado el 12 de
julio de 2016, de Volumetra Redox:
http://campus.fca.uncu.edu.ar/plugi
nfile.php/24560/mod_resource/conte
nt/1/Cap%208%20Vol%20Redox
%20Aplicaciones%202015.pdf
Gary, D. (2009). Titulaciones redox y
potenciomtricas. En Qumica
Analtica (pgs. 415-417). Mxico:
Mc Graw Hill.
Ospina, G. (2010). Valoraciones
redox. En Gravimetra y volumetra
(pg. 156). Colombia: Elizcom.
Anexos
Reaccin entre el hierro y cido
clorhdrico
2 Fe+ 6 HCl 2 Fe Cl 3+ 3 H 2

Foto 1. Determinacin de hierro en una

muestra

Fuente: Anchapaxi, R. Tomada:

2016/07/07
Titulacin con KMnO4 0.0117M a la
muestra preparada de hierro,
donde se observ el cambio de
coloracin blanca a rosada,
indicando el punto final de la