En un matraz de fondo plano, equipado con un agitador magntico y rodeado
por un bao de enfriamiento de hielo y sal , se colocan 27 g. (21.5 cc., 0,355
moles) de disulfuro de carbono y 45 mL (6,5 moles) de acuosa concentrada de amonaco. El agitador se pone en marcha, y 28 g. (0,3 moles) de anilina (Nota 2) se agrega a velocidad tal que la adicin se completa en aproximadamente veinte minutos. La agitacin se continua durante treinta minutos despus de agregar toda la anilina, y luego se deja que la mezcla de reaccin este en reposo durante otros treinta minutos. Durante este tiempo un precipitado pesado de fenilditiocarbamato de amonio se separa y puede incluso detener el agitador. Filtrar.
La sal se disuelve en 400 mL de agua (Nota 3) y se transfiere a un matraz de 2
L. A la solucin se aade con constante agitacin, una solucin de 100 g. (0,6 moles) de nitrato de plomo en 200 mL de agua. Sulfuro de plomo se separa como un precipitado marrn pesado que pronto se vuelve negro.
Filtrar.
Despus, el aceite se destila con vapor de agua en un receptor que contiene 5
a 10 mL de 1 N de cido sulfrico. Acerca de 1 a 1.5 L de destilado se recoge. El producto se separa del agua y pesa 31.5 - 33 g.
El aceite se seca sobre un poco de cloruro de calcio y se destila a presin
reducida. El rendimiento de isotiocianato de fenilo que hierve a 120-121 / 35 mm. es 60-63 g. ( 74-78 por ciento de la cantidad terica).