Vous êtes sur la page 1sur 1

En un matraz de fondo plano, equipado con un agitador magntico y rodeado

por un bao de enfriamiento de hielo y sal , se colocan 27 g. (21.5 cc., 0,355


moles) de disulfuro de carbono y 45 mL (6,5 moles) de acuosa concentrada de
amonaco. El agitador se pone en marcha, y 28 g. (0,3 moles) de anilina (Nota
2) se agrega a velocidad tal que la adicin se completa en aproximadamente
veinte minutos. La agitacin se continua durante treinta minutos despus de
agregar toda la anilina, y luego se deja que la mezcla de reaccin este en
reposo durante otros treinta minutos. Durante este tiempo un precipitado
pesado de fenilditiocarbamato de amonio se separa y puede incluso detener el
agitador. Filtrar.

La sal se disuelve en 400 mL de agua (Nota 3) y se transfiere a un matraz de 2


L. A la solucin se aade con constante agitacin, una solucin de 100 g. (0,6
moles) de nitrato de plomo en 200 mL de agua. Sulfuro de plomo se separa
como un precipitado marrn pesado que pronto se vuelve negro.

Filtrar.

Despus, el aceite se destila con vapor de agua en un receptor que contiene 5


a 10 mL de 1 N de cido sulfrico. Acerca de 1 a 1.5 L de destilado se recoge.
El producto se separa del agua y pesa 31.5 - 33 g.

El aceite se seca sobre un poco de cloruro de calcio y se destila a presin


reducida. El rendimiento de isotiocianato de fenilo que hierve a 120-121 / 35
mm. es 60-63 g. ( 74-78 por ciento de la cantidad terica).

Vous aimerez peut-être aussi