Informe de Identificacin de los elementos ms abundantes en roca Ignea mediante el anlisis de

absorcin atmica

RESUMEN

En este documento se reporta el anlisis elemental de una roca gnea (perteneciente al grupo A)
empleando un equipo de absorcin atmica marca PARKIN ELMER , para determinar la concentracin
de ciertos cationes como aluminio, hierro potasio y calcio, mediante una curva de calibracin para cada
catin y una seria de muestras diluidas provenientes de la digestin acida de la roca usando cido
sulfrico y ntrico concentrado para al fin. Este estudio tiene varios objetivos, los ms importantes
consisten en confirmar cual de los dos cidos empleados en la digestin acida es capaz de aislar mejor
los cationes o por cual(es) tiene mayor afinidad y segundo poder preparar un derivado inorgnico usando
el catin en mayor proporcin a partir de la muestra analizada.

ABSTRACT

In this document is reported the elemental analysis of an igneous rock (belonging to group A) using an
atomic absorption equipment brand PARKIN ELMER, to determine the concentration of certain cations
like aluminum, iron, potassium and calcium, by a curve calibration for each cation and a series of diluted
samples from an acid digestion of the rock using sulfuric acid as a first stage of the digestion and
concentrated nitric acid for the final stage. This study has several objectives, the most important is to
confirm which one of the two acids used in the digestion is able to be the best on isolating the cations or
with which one has a higher affinity and also be able to prepare an inorganic derivative using the cation
of most proportion from the analyzed sample.

INTRODUCCIN

Una manera rpida y cualitativa para conocer los
componentes elementales de una muestra slida,
es mediante una marcha analtica, pero hoy en
da este tipo de ensayos se han venido
reemplazando por tcnicas instrumentales que
permiten conocer cuantitativamente los
componentes de una muestra solida en particular,
uno de ellos es el anlisis de difraccin de rayos
X, acompaado por el estudio de fluorescencia
de rayos X, tambin existen tcnicas como
absorcin atmica e ICP (acoplamiento de
plasma inductivo segn sus cifras en ingles)
todos estos mtodos permiten conocer con
mayor precisin la cantidad de una sustancia o
elemento en especfico en la muestra.
MARCO TERICO
Fluorescencia de Rayos-X
El fundamento de esta tcnica se basa en la
existencia de un sistema atmico con distintos
niveles de energa y las transiciones electrnicas
presentes entre ellos. Este fenmeno ocurre en
dos etapas: excitacin y emisin. (1)
Excitacin: Si se considera un sistema en su
estado fundamental, es decir de menor energa,
al aplicarse una energa de una magnitud
suficiente, sta puede ser absorbida por el
sistema, pasando ste a un estado de mayor
energa o estado excitado debido a la salida de
electrones del tomo. A la excitacin producida
por rayos X que provienen del tubo de rayos-X,
se le llama radiacin primaria o fotones de
rayos-X primarios.
Emisin: Los estados excitados son inestables, y
el tomo tiende a volver a su estado
fundamental, para lo cual se producen saltos de
electrones desde los niveles ms externos hacia
los niveles ms internos, para ocupar los huecos
producidos. Este proceso produce
desprendimiento de energa en forma de
radiacin de rayos-X secundaria llamada
fluorescencia de rayos-X.
Digestin cida
Esta tcnica llamada digestin sea acida hace
referencia cuando una materia orgnica es
sometida a la accin de cidos fuertes para
reducirlos a su composicin elemental o por lo
menos a sustancias ms simples como por
ejemplo atacar con cido sulfrico a un trozo de
carne para libere el nitrgeno en forma de
amoniaco y determinando la cantidad de
amoniaco se puede determinar la cantidad de
nitrgeno y con l la de protenas en los tejidos
de la carne. Los mtodos de digestin cida se
usan para reducir interferencias debido a la
materia orgnica y convertir los metales a una
forma en que si se puedan analizar:
generalmente metal puro.
La digestin con acido ntrico es adecuado para
la extraccin de diversos metales, adems de que
los nitratos proporcionan una buena matriz para
las determinaciones mediante espectrofotometra
de absorcin atmica, sin embargo alguna
muestras necesitaran la adicin de diferentes
cidos tales como: cido clorhdrico o acido
sulfrico, para lograr una digestin completa. (2)
Espectrofotometra de absorcin atmica
La absorcin atmica es el proceso que ocurre
cuando tomos de un elemento en estado
fundamental absorben energa radiante a una
longitud de onda especfica. La cantidad de
radiacin absorbida aumenta al hacerlo el
nmero de tomos del elemento presentes en el
camino ptico, utilizndose esto con fines
analticos cuantitativos. La tcnica permite la
determinacin de, al menos, unos 70 elementos
en cantidades tan bajas como 10-14 g con
razonable selectividad, pequea manipulacin y
mnimo tamao de muestra. Aunque inicialmente
se utiliz solo para la determinacin de
elementos metlicos, se han desarrollado
mtodos indirectos que permiten la
cuantificacin de una gran variedad de aniones y
de compuestos orgnicos. En la prctica, las
muestras se vaporizan y se convierten en tomos
libres, proceso denominado atomizacin. Sobre
el vapor atmico originado se hace incidir la
radiacin electromagntica que ser absorbida
parcialmente por el analito. En muchas
ocasiones el proceso de atomizacin se consigue
 mediante una llama que puede ser de una mezcla Para poder cuantificar los cationes presentes en la
entre aire-acetileno u xido nitroso-acetileno. (3) muestra, se elaboraron una serie de patrones de los
elementos presentes segn la informacin de la
caracterizacin del gelogo y el reporte obtenido
METODOLOGI por fluorescencia de rayos X, estos cationes
fueron: Si, Al, Fe, K y Ca, de los cuales solo no se
Para este anlisis se realiz en dos etapas: prepar la curva de calibracin del silicio debido a
la complejidad del mtodo y a no poseer los
Etapa 1: Digestin de la muestra.
reactivos para su elaboracin.
La muestra fue reducida de tamao, macerada y
Fue asignada la labor a cuatro personas por grupo
tamizada para su tratamiento cido, se pesaron
para la elaboracin de la curva de calibracin de
aproximadamente 2 g de muestra y se procedi a
los cationes a analizar, para lo cual fue necesario
realizar en primera instancia el tratamiento con
conocer la concentracin real de la solucin
cido sulfrico concentrado y agua en una
estndar a emplear, la linealidad del mtodo, los
50 v componentes de la llama del equipo de absorcin
relacin 50 v y llegado a calentamiento por
y las interferencias que se pueden presentar en la
aproximadamente 3 horas, se filtr empleando determinacin de cada catin.
papel filtro franja azul y lavado con agua Se realiz el anlisis de los elementos de la roca
caliente, se afor la solucin en un volumen de realizando la curva de calibracin en el equipo de
100 mL y se le registr el pH. El slido absorcin atmica y leyendo las soluciones
retenido en el papel filtro fue secado y pesado diluidas para cada cido empleado en la digestin,
para su posterior tratamiento con cido ntrico y los valores de absorbancia fueron registrados para
su posterior determinacin.
50 v
agua en una relacin 50 v en un tiempo de RESULTADOS
3 horas, se filtr empleando papel franja azul y Tabla 1: Curva de calibracin para el Aluminio
aforado a un volumen de 100 mL , se le
Patrn de Aluminio Absorbancia
registr el pH, el slido obtenido fue secado y 0 0
pesado. 10 0.029
20 0.055
30 0.074
Etapa 2: Anlisis de la roca empleando 40 0.096
50 0.117
absorcin atmica.

Las soluciones obtenidas de la digestin cida de

la muestra, se diluyeron en proporciones de 10,
100 y 1000 veces para su anlisis.
Curva de Calibracin para el Catin de Aluminio [=309nm]
0.14
0.12 0.12
f(x) = 0x + 0
0.1
R = 0.99 0.1
0.08
0.07
Absorbancia de la Muestra 0.06 0.06
0.04
0.03
0.02
0 0
50
0 100

Concentracin de Al

Grfica 1: Curva de calibracin del aluminio

Tabla 2: Datos de absorbancia para las

soluciones cidas diluidas (Aluminio).
Muestra Absorbancia Factor de Concentracin
de dilucin Aluminio
H2SO4 mg
[ L

5 0.080 5 164.56
100 0.007 100 117.39
1000 ND 1000 --------------
Muestra Absorbancia Factor de Concentracin
de dilucin Aluminio
HNO3 mg
[ L

ND: No detectado
5 0.164 5 347.17
100 0.011 100 334.78
1000 3: Curva
Tabla NDde calibracin
1000 para
--------------
el Hierro Muestra Absorbancia Factor Concentracin
de de Hierro
Patrn de Hierro Absorbancia H2SO4 dilucin mg
[ L

0 0
3 0.055
4 0.076 5 0.108 5 26.82
5 0.106 100 0.005 100 36.40
1000 ND 1000 --------------
Muestra Absorbancia Factor Concentracin
de de Hierro
Curva de Calibracin para el Catin de Hierro [=248,5nm] HNO3 dilucin mg

[ L
0.12
0.1 0.11 5 0.106 5 26.33
f(x) = 0.02x - 0 100 0.004 100 31.55
0.08
R = 0.99 0.08 1000 ND 1000 --------------
0.06 0.06
Absorbancia de la muestra ND: No detectado
0.04
0.02 Tabla 5: Curva de calibracin para el Potasio
0 0
0246 Patrn de Potasio Absorbancia
Concentracin de Fe 0 0
0.4 0.064
0.8 0.120
1.2 0.158
Grfica 2: Curva de calibracin del Hierro. 1.6 0.206
2 0.250
Tabla 4: Datos de absorbancia para las
soluciones cidas diluidas (Hierro).
 3 0.182
Curva de Calibracin para el Catin de Potasio [=776nm] 4 0.146
5 0.284
0.3
0.25 0.25
f(x) = 0.12x + 0.01
R = 0.99 0.2 0.21
0.15 0.16
Curva de Calibracin para el Catin de Calcio [=422,7nm]
Absorbancia de la muestra
0.12 0.3
0.1 0.28
f(x) = 0.06x + 0.01
0.06 0.25 0.25
0.05 R = 0.99
0 0 0.2
0.18
02 4 0.15 0.14
Absorbancia de la muestra
Concentracin de K 0.1
0.05
0 0
Grfica 3: Curva de calibracin del Potasio. 0246

Concentracin de Calcio
Tabla 6: Datos de absorbancia para las
soluciones cidas diluidas (Potasio).

Muestra de Absorbancia Factor de Concentraci Grfica 4: Curva de calibracin para el Calcio

H2SO4 dilucin n Potasio
mg Tabla 8: Datos de absorbancia para las
[

L soluciones cidas diluidas (Calcio).
5 MC 5 -------------- Muestra Absorbanci Factor Concentracin
100 0.116 100 86.11 de H2SO4 a de Calcio
1000 0.018 1000 60.46 dilucin mg
Muestra Absorbancia Factor de Concentraci [

L
de HNO3 dilucin n
Potasio 5 0.078 5 5.97
mg Muestra Absorbanci Factor Concentracin
[ L

de HNO3 a de Calcio
dilucin mg
5 MC 5 -------------- [

L
100 0.172 100 131.86
1000 0.024 1000 109.47 5 0.013 5 0.30
MC: Muy Concentrada

Tabla 7: Curva de calibracin para el Calcio Tabla 9: Anlisis de Fluorescencia de rayos X de

la roca.
Patrn de Calcio Absorbancia
0 0
2 0.143
(Esta informacin no fue determinada por los El catin ms abundante es el silicio, por
integrantes del grupo, sino otorgada por el dificultades y limitaciones en la preparacin de la
docente) curva de calibracin de este elemento no fue posible
calcular su concentracin en la roca.
Compuesto de la roca Porcentaje (%)
SiO2 62.570 El segundo catin ms abundante en la roca fue el
Al2O3 23.570 aluminio el cual present una concentracin de
K2O 4.415 mg
Fe2O3 1.870 164.56
L empleando cido sulfrico en la
MgO 0.687
TiO2 0.315 mg
CaO 0.143 334.78
digestin y una concentracin de L
SO3 0.098
Rb2O 0.020 empleando cido ntrico, lo cual indica que este
MnO 0.009 ltimo cido es ms eficiente en el aislamiento de
ZrO2 0.007 este elemento presente en la muestra analizada.
CuO 0.006
ZnO 0.005 El tercer catin ms abundante en la roca segn
SrO 0.003 el anlisis de absorcin atmica es el potasio,
NiO 0.002 mg
CO2 5.880 86.11
dando un valor de L empleando

mg
Tabla 10. Peso obtenido del filtrado despus de 131.86
cido sulfrico y L empleando
cada tratamiento con cido
cido ntrico, dicha afirmacin concuerdan con
Peso inicial Peso obtenido Peso el dato de la tabla 9. Esto se debe a que el catin
[g ] despus de la obtenido de potasio forma sales ms solubles con el cido
primera despus de la ntrico que con el cido sulfrico.
digestin segunda
[g] digestin Para el catin de hierro se pudo observar una
[g ] mg
36.40
concentracin de L empleando cido
2 1.58 1.22
mg
31.55
sulfrico para aislarlo y L usando
ANLISIS DE RESULTADOS
cido ntrico, se puede apreciar que para extraer
Como se puede apreciar en las diferentes tablas, este catin se puede emplear cualquiera de los
fueron cuantificados los cationes en mayor dos cidos ya que la eficiencia de remocin es
proporcin segn la informacin presente en el muy similar
anlisis de fluorescencia de rayos X.
Para el catin del calcio se aprecia una mayor remocinEn de el caso del potasio el cual present un valor
este elemento en la roca por parte del cido sulfrico porcentual de 4.415 dando como resultado una
mg concentracin de 88.3 mg en la roca. Se observ
5.97
dando como resultado L en comparacin unadel gran diferencia en la cuantificacin de este
catin en la digestin empleando cido ntrico,
mg posiblemente a interferencias con otros posibles
0.30
cido ntrico que solo extrae L de este catin en
cationes en la formacin de compuestos
insolubles que no son fcilmente ionizables.
la solucin.
Para el hierro se observ un valor de 1.870 % en
Si se compara los datos obtenidos por absorcin
la roca dando como resultado una concentracin
atmica con respecto a los datos reportados en el
de 37.4 mg, el cual es coherente con los datos
anlisis de fluorescencia se puede afirmar que:
obtenidos en el anlisis de absorcin atmica
Para el aluminio se tiene un valor porcentual de para este catin.
23.570 en la roca, segn la informacin de la
tabla 9 que equivalen a 0.471 g (471 mg) en la
muestra segn el peso tomado para realizar las
digestiones cidas, del cual al compararlos con
los datos repostados en la tabla 2 existe una
diferencia considerable para este catin, esto se
debe a interferencias como el pH y las altas
concentraciones de SiO2, el cual segn el manual
del equipo empleado forma un complejo
refractario disminuyendo as la concentracin
del catin analizado, adems otra posible fuente
de error se debi a la forma de tratar la muestra
en la digestin cida, ya que generalmente
existen perdidas en el momento del filtrado o del
secado.