MARCHA ANALTICA DE SEPARACIN DE ANIONES DEL 2, 3 Y 4 GRUPO

1. Objetivos Generales

- Separar los aniones e identificar los aniones del segundo, tercero y cuarto grupo.

2. Fundamento terico

Para el anlisis de sales o mezclas de sales se deben aplicar procedimientos para

anlisis de cationes y adems, se deben investigar todos los aniones .Aunque no
existe un procedimiento ordenado para la separacin o identificacin de los aniones,
como los hay para los cationes, sin embargo para probar la presencia de aniones se
deben seguir pasos definidos.
La ausencia de determinados iones se puede probar con una sola prueba, eliminando
as la necesidad de hacer pruebas individuales para esos iones descartados.
Los aniones comunes pueden ser divididos en tres grupos:

1. Grupo de los cloruros: forma sales con los iones plata, las cuales son insolubles en
cido ntrico diluido. De acuerdo Ray Brumblay los cloruros seleccionados son: Cl -, Br-,
I- , y S2-.
2. Grupo de los sulfatos: forma sales con los iones bario o calcio, las cuales, con
excepcin del BaSO4, son solubles en cido ntrico diluido pero insolubles en agua. Los
iones seleccionados son: sulfato (SO4-2),, sulfito (SO32-), fosfato(PO4-3),
arseniato(AsO43-), borato (BO2-), carbonato(CO32-), cromato (CrO42-), oxalato(C2O42-) y
fluoruro(F-).
3. Los aniones de un tercer grupo no forman sales insolubles con cualquiera de los iones
de plata, bario o calcio. Dichos aniones son: acetato(C 2H3O2-), nitrato (NO3-), y nitrito
(NO2-) por ser el ion nitrato el ms comn de estos iones solubles, a este grupo se le
denomina grupo de los nitratos.

3. Parte experimental

a. Observaciones

- La solucin muestra presenta un color amarillento transparente.

- Al agregar Zn(NO3)2 se observ un precipitado color blanco.
- Se procedi a lavar con agua, centrifugar y decantar. Se agreg 5 gotas de HCl 6M e
inmediatamente se cubri la boca del tubo de ensayo con un cuadrado de papel de
filtro previamente humedecido con Pb(CH3COO)2. Al cabo de unos 2 minutos, se
observ un crculo color caf oscuro en el papel de filtro.
- Luego se separ la solucin en dos partes:
A la primera parte se le aadi 5 gotas de FeCl 3 0.2 M. Se observ un precipitado azul
intenso.
A la otra parte se le aadi 5 gotas de FeSO 4 0.2 M. Se observ un precipitado azul
celeste, ms claro que el anterior.
- Cuando agregamos nitrato de plata se observ un precipitado levemente amarillo.
- Cuando se aadi NH3 5M se puede centrifugar y observar un precipitado (AgBr y
AgI) y una solucin, a este ltimo se le agrega HNO 3 6M hasta acidez observndose
un precipitado blanco.
- Al precipitado (AgBr y AgI) se agrega 3 gotas de sulfuro de amonio, luego de
centrifugar y decantar se observar un precipitado negro, el cual ser descartado.

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- A la solucin remanente se agrega Zn (NO 3)2, luego de centrifugar y decantar se
observar un precipitado blanco, el cual ser descartado.
- A la solucin remanente de este ltimo paso se agrega tetracloruro de carbono y agua
de cloro, se observar un color prpura, si se sigue agregando agua de cloro se
observar un color anaranjado.
- En el reconocimiento del anin acetato se aprecia un olor caracterstico a fruta.
- Para el anin permanganato se vio que cuando se adiciona cristales de FeSO 4.7H2O
la coloracin pas de prpura a amarillo.
- Cuando se analiz al nitrato, la adicin de los reactivos dej como resultado final un
anillo marrn que divida a dos fases.

b. Ecuaciones qumicas

+ H 2 S ( g)
2+2 H
S

2+ PbS(s)

H 2 S+ Pb

Fe(CN )
3+ Fe 4 [ Fe ( CN )6 ] 3(s)
4+ 4 Fe
[ 6]
3
(azul de Prusia)

4

3++[Fe ( CN )6 ]

3 Fe

2++[Fe ( CN )6 ]
Fe
Posteriormente:
Fe(CN )
3+ Fe 4 [ Fe ( CN )6 ] 3(s)
4+ 4 Fe
[ 6]
3
(azul de Turnbull)

AgCl: precipitado blanco

AgCl (ac) + 2NH3 (ac) Ag (NH3)2 Cl (ac)

Ag (NH3)2 Cl (ac) + 2HNO3 (ac) AgCl(s) +2NH4NO3 (ac) Kps=1.8x10-10

(precipitado blanco)

Br-: ion bromo

ZnBr2 (ac) + Cl2(ac) + I2(ac) Br2 + 2 ZnCl2(ac) + I2(ac) (solucin anaranjada)

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 I- : ion yodo

ZnBr2 (ac) + Cl2(ac) + I2(ac) Br2 + 2 ZnCl2(ac) + I2(ac) (solucin prpura)

CH3COO-(ac) + H2SO4(conc.) CH3COOH(ac) + HSO4-(ac)

CH3COOH(ac) + C2H5OH(ac) CH3COO.C2H5(v) + H2O(l)

MnO4-(ac) + 5 Fe2+ + 8H+ 5 Fe3+ + Mn2+(ac) + 4 H2O(l)

2 NO3-(ac) + 4 H2SO4(conc.) + 6 Fe2+(ac) 6 Fe3+(ac) +2 NO(g) + 4 SO4-(ac) + 4 H2O(l)

Fe2+(ac) + NO(g) [Fe(NO)]2+(ac)

c. Diagrama de procesos

Identificacin de aniones del segundo grupo

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Identificacin de los aniones del tercer grupo

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Identificacin de aniones del cuarto grupo

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d. Conclusiones

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- El crculo color caf oscuro observado en el papel de filtro fue un precipitado de PbS,
el cual confirma la presencia de iones sulfuro S2-.
- El precipitado azul oscuro fue ferrocianuro de hierro (III), tambin llamado azul de
Prusia, el cual confirma la presencia de iones hexacianoferrato de hierro (III).
- El precipitado azul celeste result ser ferrocianuro de hierro (III), tambin llamado azul
de Turnbull. Si bien posee la misma frmula que el azul de Prusia, la diferencia est en
el nombre, ya que antiguamente se crea que el precipitado tena la frmula
Fe3[Fe(CN)6]2, hexacianoferrato de hierro (II), he ah la diferencia en el nombre.
- La presencia del ion cloruro se puede confirmar gracias a la formacin de un
precipitado blanco, el cual ser cloruro de plata.
- La presencia del ion yoduro se puede confirmar gracias a una coloracin violeta de
nuestra solucin, que contiene yoduro, gracias a la liberacin de yodo luego de
agregar agua de cloro y agitando con 0.5mL de tetracloruro.
- La presencia del ion bromuro se puede confirmar gracias a una coloracin anaranjada
de nuestra solucin, que contiene bromuro, gracias a la liberacin de bromo luego de
agregar agua de cloro y agitando con 0.5mL de tetracloruro.
- El reconocimiento del anin acetato se puede realizar debido a la formacin del
acetato de etilo (CH3COO.C2H5) que se reconoce por su olor agradable a frutas.
- Al agregarle el sulfato de hierro (II) al permanganato, ste acta como agente oxidante
y aparece el hierro (II) que da la coloracin amarilla observada como consecuencia de
la reduccin simultnea del permanganato.
- En la zona de contacto de los dos lquidos que se vertieron a la solucin se forma un
anillo marrn que se da debido a la formacin del [Fe(NO)]2+. Este permite reconocer
que en la solucin s estuvo presente el nitrato. Este ensayo no se podra realizar si
hubiese halgenos pues interfieren en las reacciones, lo mismo sucede con los
cromatos, sulfitos, cianuros y otros que se deben eliminar antes del reconocimiento del
anin nitrato.

4. Cuestionario

1. Hacer un diagrama de flujo para identificar los iones cloruro en una muestra.

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2. Completar la siguiente reaccin qumica:

2 NO3 4 H 3 O 2 Br
2 HBr + 2 HNO3 + 4 H2O

3. Qu es un complejo de coordinacin?

En qumica se denomina complejo a una entidad que se encuentra formada por una
asociacin que involucra a dos o ms componentes unidos por un tipo de enlace
qumico, el enlace de coordinacin, que normalmente es un poco ms dbil que
un enlace covalente tpico.
Por una costumbre histrica el trmino complejo se utiliza principalmente para
describir a aquel tipo de estructura molecular que usualmente se encuentra formada
por un tomo central (el cual es con frecuencia un catin metlico) que se encuentra
enlazado a un arreglo ordenado de otros grupos de tomos que lo rodean
llamados ligandos. Esta ltima acepcin tambin se conoce como entidad de
coordinacin.
El trmino tambin es utilizado para referirse a una enorme cantidad estructuras
inestables o metaestables que participan como intermediarias en diferentes
reacciones; por lo cual es preferible utilizar siempre que se pueda un trmino ms
explicativo para referirse a estos compuestos. En este sentido el trmino complejo es
mucho ms amplio, pero menos preciso. En qumica inorgnica, por ejemplo, se
prefiere utilizar el trmino entidad de coordinacin en lugar de complejo.

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4. Dar 5 ejemplos de complejos indicando sus nombres.

K4[Fe(CN)6] hexacianoferrato (II) de potasio

[Co(H2O)6]Cl2 cloruro de hexaaquacobalto(II)

[Cu(NH3)4]SO4 sulfato de tetrammincobre(II)

[CoBr2(en)2]Cl cloruro de dibromomobis (etilendiamina) cobalto(III)

[Pt(NH3)4][PtCl6] hexacloroplatinato(IV) de tetramminplatino(II)

5. Bibliografa

Libros:

- Atkins, P. (2008). Qumica Inorgnica.Mxico D.F.: McGraw Hill

- Chang, R. (2012). Qumica. Mxico D.F.: McGraw Hill.
- Vogel, A. (1983). Qumica Analtica Cualitativa. Buenos Aires: Kapelusz

Artculos:

- Gua de trabajos prcticos de qumica analtica 2010. Universidad Nacional de

Catamarca, Argentina.

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