Vous êtes sur la page 1sur 25

laboration des composites

particules

par Jacques MASOUNAVE


Professeur lcole de technologie suprieure,
Universit du Qubec, Montral
et Nathalie VILLAR
cole de technologie suprieure,
Universit du Qubec, Montral

1. Composites matrice mtallique ....................................................... M 2 448 - 2


1.1 Nomenclature .............................................................................................. 2
1.2 Proprits gnrales des CMMp ................................................................ 2
1.3 Proprits des particules............................................................................. 3
1.4 Mise en forme .............................................................................................. 3
1.5 Proprits requises pour les procds de fabrication .............................. 4
1.6 Recyclage ..................................................................................................... 5
2. Obtention de CMMp par mtallurgie des poudres ......................... 5
2.1 Procd gnral ........................................................................................... 5
2.2 Incorporation des particules par alliage mcanique ................................ 6
2.3 Procds spciaux ....................................................................................... 7
2.4 Coule en ruban (tape-casting) .................................................................. 7
2.5 Procd utilisant la dispersion ultrasonique ............................................. 8
2.6 Conclusions et perspectives ....................................................................... 8
3. Obtention de CMMp partir dune matrice liquide ....................... 8
3.1 Gnralits ................................................................................................... 8
3.2 Incorporation des particules avec brassage mcanique .......................... 11
3.3 Incorporation des particules sans brassage mcanique .......................... 12
3.4 Formation in situ des particules ................................................................. 13
3.5 Injection des particules ............................................................................... 13
3.6 Infiltration du mtal liquide dans une prforme de particules ................ 14
3.7 Centrifugation .............................................................................................. 16
3.8 Compression ltat liquide : squeeze-casting (moulage-forgeage) ...... 16
3.9 Conclusions et perspectives ....................................................................... 16
4. Obtention de revtement de CMMp par projection ....................... 17
4.1 Projection-atomisation ................................................................................ 17
4.2 Projection par plasma ................................................................................. 18
4.3 Projection thermique................................................................................... 18
4.4 Mtallisation................................................................................................. 18
1 - 1996

4.5 Projection-synthse ..................................................................................... 19


4.6 Conclusions et perspectives ....................................................................... 19
5. Obtention de CMMp partir dune matrice semi-liquide............. 19
6. Fabrication ltat solide...................................................................... 21
M 2 448

7. Perspectives .............................................................................................. 22
Pour en savoir plus........................................................................................... Doc. M 2 448

Toute reproduction sans autorisation du Centre franais dexploitation du droit de copie est strictement interdite.
Techniques de lIngnieur, trait Matriaux mtalliques M 2 448 1
LABORATION DES COMPOSITES PARTICULES _____________________________________________________________________________________________

et article concerne les composites matrice mtallique renforcs par


C des particules CMMp, excluant les composites matrice mtallique
renforcs par des fibres (CMMf), des raisons dordre conomique justifiant ce
choix. En effet, il est possible de fabriquer des pices en CMMp matrice dalu-
minium, avec leur forme finale ou proche de leur forme finale, un prix de deux
cinq fois suprieur celui dune pice daluminium non renforce, mais en
gnral nettement moins lev que celui des CMMf. Lusine de production de
CMMp la plus importante au monde, Duralcan, est situe Jonquire, au Qubec.
Nous avons parfois inclus les CMM renforcs par des trichites, car les procds
de fabrication de ces fibres ultra-courtes sont souvent semblables ceux des
CMMp.
Le principal but de cette synthse est de faire le point sur les diffrentes tech-
niques de fabrication des CMMp, en jetant un regard critique sur les principales
difficults de chacun des procds. Elle sinspire dune tude commence au
CNRC (Conseil National de Recherche du Canada) [6].
La fabrication des CMMp par fonderie peut se dcomposer en plusieurs
tapes. Dabord, lincorporation des particules dans lalliage liquide. La principale
difficult de cette tape rside dans le mouillage et lagglomration des parti-
cules. Ensuite, la coule en lingots qui seront refondus pour la mise en forme
ultrieure. Cette tape de coule, typique de la fonderie, doit viter la sdimen-
tation des particules sous laction de la gravit. Enfin, une ventuelle mise en
forme aux cotes finales peut seffectuer par usinage, forgeage, laminage, extru-
sion, etc. Nous excluons de cette synthse ltude de ces procds de transfor-
mation secondaire. Ils ne seront abords que lorsquils interviennent en mme
temps que lincorporation des particules dans la matrice mtallique.
Dautres techniques de fabrication telles que la mtallurgie des poudres,
la projection, les procds par voies semi-liquide et solide seront dcrites
dans cette synthse.
Nous avons accord une plus grande importance aux procds de fonderie ( 3)
cause de leur intrt industriel.

1. Composites matrice Par rapport aux alliages daluminium, le module dYoung et la


limite dlasticit sont plus levs, de lordre de 10 15 %.
mtallique Par rapport aux composites carbone-fibre de carbone [7], la limite
dlasticit ramene lunit de masse volumique est plus leve
de 40 % alors quils cotent moins chers et sont recyclables, ce qui
nest pas le cas des composites polymriques ( matrice en
1.1 Nomenclature polymre).
Compars aux aciers, les CMMp offrent beaucoup dintrt. Leur
densit est plus faible (principal critre de choix). Ramens lunit
Pour rationaliser les nombreuses notations utilises par les fabri- de masse volumique, la limite dlasticit et le module dYoung sont
cants, la norme ANSI H35.5-1992 propose la notation suivante, plus levs et la rsistance lusure est meilleure.
utilise initialement par Aluminium Association :
De plus, les CMMp prsentent un intrt certain cause de leurs
Alliage / Renfort / Fraction volumique Forme (particules p ou proprits ajustables presque volont. Selon la morphologie des
fibres f)-Traitement thermique. particules et leur rpartition, il est possible de faire varier les pro-
Par exemple, un composite not A 356/SiC/20p-T6 possde une prits dans des proportions intressantes. Cest le cas, par exemple,
matrice en alliage daluminium A 356, renforce par 20 % (en volume) de la majorit des proprits physiques telles que le coefficient de
de particules de carbure de silicium, et a subi un traitement T6. dilatation thermique, la diffusivit thermique, la rsistance lec-
trique, etc [41].
La figure 1 montre un exemple dutilisation des CMMp en fonc-
tion du coefficient de dilatation thermique linique. Il est possible
1.2 Proprits gnrales des CMMp dajuster le coefficient de dilatation thermique linique des CMMp
sur celui dautres matriaux en faisant varier la fraction volumique
de llment de renfort.
Dune faon gnrale, les CMMp sont surtout utiliss pour leur
excellente rsistance lusure, aussi bien en abrasion quen rosion
ou en frottement, cause de la prsence de particules de renfort
trs dures.

Toute reproduction sans autorisation du Centre franais dexploitation du droit de copie est strictement interdite.
M 2 448 2 Techniques de lIngnieur, trait Matriaux mtalliques
____________________________________________________________________________________________ LABORATION DES COMPOSITES PARTICULES

Historique

Ltude des composites matrice mtallique (CMM) a dbut


il y a environ vingt ans. Aprs une longue priode dincubation,
normale pour un nouveau matriau, pendant laquelle les
recherches se poursuivaient petite chelle, souvent confiden-
tiellement, les composites matrice mtallique ont commenc
intresser la communaut internationale des chercheurs vers
1975 [1], ce qui a entran une augmentation sensible du nombre
des publications et des brevets partir de cette date.
Jusquau milieu des annes 80, les techniques de fabrication
taient longues et coteuses : mtallurgique des poudres, pro-
jection thermique, diffusion... Il a fallu attendre le dvelop-
pement de procds de fonderie, du type Duralcan, avant que les
prix deviennent abordables [16]. Aujourdhui, de nombreuses
fonderies ont essay de couler des composites matrice mtal-
lique renforcs par des particules CMMp. Ces matriaux
commencent avoir quelques applications industrielles [4], avec
des volumes de production qui deviennent importants [84]. On
peut citer, par exemple, la production de chemises de moteurs
ou de couronnes de pistons par des compagnies japonaises
(Toyota), de bielles (socit Alcoa) [2], de cylindres de moteurs
dautomobiles (srie Prlude de Honda) [3], darbres de trans-
mission de camions ou de freins disques par des compagnies
canadiennes et amricaines (Duralcan), de pices en petites
sries au Canada, de pices forges pour des chenillettes (DWA),
de cadres de bicyclettes (Duralcan), de pices de missiles, de Figure 1 Ajustement du coefficient de dilatation linique
pices dautomobiles (Rolls-Royce et autres constructeurs). Pour des CMMp sur celui dautres matriaux
des applications haute temprature, des mtaux temprature
de fusion leve, tels que le titane, le cuivre, le niobium, le tungs-
tne, lacier inoxydable, sont utiliss comme matrice [4]. DWA
produit des composites base dInconel 718 renforc par des
particules de TiC, pour des applications de moteurs davion.
Cette liste est videmment loin dtre exhaustive, mais souligne
le fait que les CMMp sortent du laboratoire pour se diriger vers
la production de prototypes et de petites sries. Ajoutons que,
actuellement, les gouvernements semblent intresss par la
cration dindustries de transformation en pices finales de
lingots ou de billettes de CMMp.

La figure 2 donne un exemple de variation cause par la prsence


des particules sur le taux dusure mesur selon la norme ASTM G 65,
modifie pour le frottement. Elle prsente la variation du taux dusure
pour diffrents alliages non renforcs (A 356, 6061-T6) et un alliage
de fonderie A 356 renforc par 10 et 40 % de particules de carbure
de silicium [125]. Pour ce dernier pourcentage de renfort, le dbut
du stade dusure acclr se produit pour des charges appliques
leves.
La figure 3 montre la variation de la limite dlasticit et du module Figure 2 Variation du taux dusure en fonction de la charge
dYoung ramens lunit de masse volumique pour diffrentes applique pour diffrents alliages
combinaisons matrice/particules.
augmente sensiblement les cots de production. Du point de vue
de la mise en forme, il est possible de classer les CMMp en plusieurs
catgories (tableau 2). On obtiendrait une classification inverse
1.3 Proprits des particules pour la rsistance labrasion. Dune faon gnrale, les CMMp
grosses particules sont trs difficiles usiner surtout lorsque les
particules sont dures, tandis que ceux particules fines sont un peu
Le tableau 1 donne les proprits gnrales des cramiques les
plus faciles usiner par des mthodes conventionnelles. Un certain
plus utilises pour le renfort des mtaux. Cependant, ces proprits
nombre dtudes tendent dfinir les conditions dusinage des
peuvent varier suivant les procds de fabrication utiliss.
CMMp particules fines, de lordre de 20 m ou moins ; par
exemple, lutilisation doutils en diamant ou revtus de diamant [8].
Ce type de revtement permettra srement un usage plus rpandu
1.4 Mise en forme des CMMp fines particules (classes I et III), mais ne permettra
probablement pas lusinage de CMMp renforcs par des particules
grosses et dures (classe IV) [10]
Les CMMp sont des matriaux difficiles ou trs difficiles mettre Cette difficult usiner les CMMp grosses particules se retrouve
en forme ltat solide par usinage, forgeage, extrusion, etc. Les pour dautres procds de mise en forme comme le forgeage, lextru-
particules de renfort, trs dures, usent rapidement les outils, ce qui sion, etc.

Toute reproduction sans autorisation du Centre franais dexploitation du droit de copie est strictement interdite.
Techniques de lIngnieur, trait Matriaux mtalliques M 2 448 3
LABORATION DES COMPOSITES PARTICULES _____________________________________________________________________________________________

La tendance actuelle est donc de mettre en forme les pices de La mise en forme des CMMp partir de ltat pteux, qui limine
CMMp partir de ltat liquide par des procds de fonderie de une grande partie des difficults de lusinage, est encore au stade
prcision, permettant de rduire ou mme dviter des oprations des tudes de laboratoire [9] [10] [11]. Il est probable que ce type
ultrieures de mise en forme aux cotes finales. de procd de mise en forme reprsente une des solutions possibles
pour produire des CMMp faible cot.

1.5 Proprits requises


pour les procds de fabrication

Les procds de fabrication des CMMp comme nimporte quel pro-


cd de fabrication doivent, pour tre intressants industriellement,
prsenter certaines qualits [6].
Reproductibilit
Dans de nombreux cas, le procd dincorporation ne peut tre
effectu quen laboratoire. Par exemple, lincorporation en phase
semi-liquide requiert un contrle de la temprature trs prcis. Il est
probable que le gradient thermique dans les fours actuels est trop
grand pour pouvoir obtenir un matriau homogne.
On peut aussi citer le cas de lincorporation en phase liquide dans
laquelle ltat doxydation de la surface des particules joue un rle
prpondrant sur la qualit de linterface entre les particules et la
matrice. Ltat doxydation des particules doit tre contrl ds
rception.
Lusure de lagitateur mcanique, dans les procds o lincorpo-
ration se fait par agitation du bain liquide, est aussi un facteur qui
peut dgrader la qualit des produits dune coule lautre. Il peut
se former un compos intermtallique entre le fer de lagitateur et
la matrice daluminium. Ces composs intermtalliques sont trs
souvent fragiles et peuvent altrer fortement les proprits des
CMMp. Le contrle des paramtres du procd de fabrication est,
par consquent, une part fort importante dun ventuel dvelop-
pement industriel. Il est ncessaire deffectuer des contrles, non
destructifs si possible, en temps rel (on-line), afin de sassurer de
la qualit des produits finis. Par exemple, la mesure de la rpartition
Figure 3 Proprits spcifiques de corps purs des particules directement dans le four de fusion serait trs utile.
et de diffrentes combinaisons matrice/particules
(0)

Tableau 1 Proprits gnrales des cramiques les plus utilises


pour le renfort des matriaux
Masse Duret Tnacit Module Coefficient Conductivit
volumique dYoung de dilatation thermique
Dnomination linique
(g/cm3) (GPa) (MPa m1/2) (GPa) (en 106 K1) (W m1 K1)
Al, alliage 2,7 70 23 238
SiC 3,2 20 30 5 420 450 46 10 40 1 000 oC
25 30 20 oC
Al2O3 3,97 18 22 2,5 4,5 380 450 78 5 10
1 000 oC [117]
TiC 4,92 28 35 430 7 8,5 30 35
TiB2 4,5 4,6 15 35 68 515 575 8,1 65 120
ZrO2 stable 5,5 6 10 15 3 97 207 13,5 1,7
Graphite 2,2 35 85 1 1,5 35 0,1 20 1 500
Fonte 5,5 7,8 17 35 45 83 211 8 20 45 50
Cr3C2 6,7 10 20 285 10 19
Mullite 2,8 2 145 6 5
Si3N4 3,18 8 20 5 304 3 9 30

(0)

Toute reproduction sans autorisation du Centre franais dexploitation du droit de copie est strictement interdite.
M 2 448 4 Techniques de lIngnieur, trait Matriaux mtalliques
____________________________________________________________________________________________ LABORATION DES COMPOSITES PARTICULES

Automatisation des procds


Tableau 2 Classement des particules de renfort
Ce critre est considrer pour saffranchir des alas humains.
pour la mise en forme des CMMp
Particules de renfort fines grosses
Duret faible I II 1.6 Recyclage
Duret leve III IV
La possibilit de recycler les CMMp obtenus par fonderie offre un
grand intrt, surtout si on les compare aux composites polym-
riques ou aux CMMp produits partir de ltat solide ou semi-solide,
Isotropie des produits et maintien de leurs proprits
pour lesquels le recyclage est pratiquement impossible. Par fonderie,
Dans les fours utiliss par les procds de fonderie, il peut exister il est possible de rutiliser les CMMp aprs plusieurs refusions, soit
des zones mortes dans lesquelles les particules sont moins agites, sous forme de CMMp, aprs un traitement pour enlever les gaz
parfois stagnantes. En gnral, la dynamique du mouvement du dissous, soit sous forme dalliage daluminium, aprs avoir extrait
liquide dans les fours nest pas connue avec assez de prcision. Pour les particules. Ces techniques de recyclage par refusion sont main-
limiter ces inconvnients, les CMMp sont souvent extruds aprs tenant bien matrises lchelle industrielle [12].
la fonderie afin daugmenter la rsistance en traction et, dune faon
La dcantation des particules, la haute viscosit, lhydrogne
gnrale, les caractristiques mcaniques par homognisation de
dissous et les films doxydes entrans sont les principales difficults
la microstructure. Les oxydes apparus en surface et incorpors
surmonter. Lutilisation des gaz inertes tels que largon ou le
pendant le brassage en phase liquide sont ainsi mieux rpartis.
mlange azote ou argon avec 15 % en volume de SF6 sont des solu-
Certains procds produisent des pices qui ne peuvent pas tre tions utilises pour dgazer le liquide [13] [14]. Pour viter la
homognises par dformation plastique et le CMMp doit tre dcantation des particules, il faut maintenir une certaine agitation
utilis tel quil est produit. Cest le cas, par exemple, des procds mcanique, soit par lintermdiaire dun agitateur, soit en imprimant
de projection, dont les torches doivent tre alimentes rgulirement un lger mouvement la buse dinjection du gaz. Une agitation trop
et, dune faon gnrale, des procds permettant lobtention de importante peut avoir un effet ngatif en facilitant la capture de peaux
revtements de CMMp. Il faut donc que lalimentation des torches doxydes et la perte dlments dalliage. La surface libre doit tre
de projection soit bien contrle. calme, sans formation de vortex. Des tudes plus compltes sur ce
sujet ont t faites par Alcan [12]. Des procdures de dgazage et
Production adapte
lutilisation de certains flux appropris permettent de rutiliser les
Leffet dchelle (rduction du cot des produits fabriqus en rebuts de fonderie ou de dmouiller les particules afin de rcuprer
grande srie) est souvent considr comme un facteur dconomie. lalliage et les particules sparment. Des essais industriels ont t
Cet effet est probablement moins important pour les matriaux de raliss avec succs sur des quantits importantes [12] [13].
haute technologie, pour lesquels le maintien des proprits est
probablement plus recherch. De plus, la chute actuelle des prix de
certaines matires premires, telles que laluminium, et de certaines
particules (alumine, carbure de silicium) rend cet effet moins
sensible.
2. Obtention de CMMp
conomie doutils par mtallurgie des poudres
Lusure des outils de mise en forme par usinage avec enlvements
de copeaux ou par dformation plastique (extrusion, forgeage) est 2.1 Procd gnral
un facteur important dans le prix de revient. Les procds permettant
dobtenir des pices avec leur forme finale, sans lintervention Cest un type de procd intressant qui permet dobtenir des
doutils, tels que les procds de fonderie aux cotes , sont matriaux (alliages et/ou composites) ayant des compositions hors
privilgis. quilibre et des fractions volumiques de particules trs leves [15].
Disponibilit des matires premires Lorsque lon utilise des techniques classiques de la mtallurgie des
poudres (MP), les cots de fabrication sont acceptables. Quelques
Cest videmment un critre considrer. Dans le cas des CMMp industries produisent des pices de CMMp par MP telles que DWA,
matrice daluminium, renforce par des particules de carbure de Advanced Composite Materials Corp. (ACMC), ou Aerospace Corp.
silicium, de silice ou dalumine, il ne semble pas exister de problmes qui obtient des pices avec une matrice intermtallique NiAl3 et des
dapprovisionnement. La question peut se poser pour dautres types particules de renfort dalumine. Ces derniers matriaux sont surtout
de renfort moins courants. De plus, pour certaines applications plus destins aux ailettes de turbine ou comme constituants de chambre
critiques, plusieurs fournisseurs peuvent tre requis par les de combustion de racteur davion. La socit Westinghouse utilise
utilisateurs. le pressage isostatique chaud de plusieurs pices la fois [16].
Respect des rgles de protection de lenvironnement Les tapes habituelles de MP sont schmatises sur la figure 4.
et du personnel
Mlange des poudres mtalliques et des particules de renfort
Ce critre doit aussi entrer en ligne de compte dans lvaluation
des procds. Ainsi, par exemple, lutilisation de particules trop fines Les poudres mtalliques et de renfort sont introduites dans un
demande beaucoup de prcautions. cylindre rotatif (type broyeur sec autogne) ou quip dun agi-
tateur mcanique (type malaxeur) qui mlange pendant un certain
Recyclabilit des dchets et des pices uses temps, afin que la rpartition soit homogne. Le temps de brassage,
Cest un critre de plus en plus pris en compte. Les procds de la forme du brasseur et latmosphre sont les lments tudier.
fabrication doivent pouvoir rutiliser les dchets et les pices uses. Cette phase est cruciale puisquelle conditionne la qualit de la
La fonderie possde, de ce point de vue, certains avantages. rpartition des particules [15]. Gnralement, les particules sont plus
petites que les poudres mtalliques, ce qui favorise llimination des
La pollution des alliages standards par des particules provenant porosits aux interfaces mtal-particule. Si les poudres ou les par-
du recyclage ou de lusinage de CMMp est une question qui pr- ticules sont de trop petites dimensions, elles ont tendance sagglo-
occupe de nombreuses fonderies. Faudra-t-il dvelopper des normes mrer. Le liant doit viter la formation de ces agglomrats. Mais ces
particulires afin dviter cette pollution ? produits contiennent souvent des agents toxiques pour les

Toute reproduction sans autorisation du Centre franais dexploitation du droit de copie est strictement interdite.
Techniques de lIngnieur, trait Matriaux mtalliques M 2 448 5
LABORATION DES COMPOSITES PARTICULES _____________________________________________________________________________________________

La compression isostatique chaud, seule ou aprs compression


uniaxiale froid, est un procd intressant qui fournit des pices
saines, mais qui ne dtruit pas totalement la microstructure initiale
des grains mtalliques [23]. Les particules de renfort sont rparties
autour des joints de grains initiaux. On peut aussi retrouver des
oxydes autour de ces joints de grains. En particulier, la couche
doxyde, prsente sur les particules mtalliques au dbut du pres-
sage ou du mixage, ne peut tre limine par une simple opration
de pressage.
Quelquefois, une tape supplmentaire de mise en forme par
dformation plastique (laminage, extrusion, etc.) ou de compression
isostatique sous haute pression (HIP High Isostatic Pressure) permet
dobtenir des pices trs haute densit. Les pores rsiduels sont
ferms.
Exemples
La compagnie anglaise BP (British Petroleum) produit des CMMp par
une technique classique de MP. Aprs malaxage, les deux poudres,
mtallique et de renfort, sont compactes par compression isostatique
chaud. Les billettes sont ensuite forges ou lamines chaud [19].
La compagnie DWA fabrique un CMMp par un procd de MP
confidentiel, destin principalement des applications de botiers
dlectronique [20]. La matrice dalliage 6061 est renforce avec du SiC
ou du graphite.
ACMC utilise une technique classique de MP pour obtenir des bil-
lettes de 100 kg.
Des tles de 2,2 mm dpaisseur, 6 m de long et 175 cm de large sont
aussi fabriques avec des trichites (connu sous le nom commercial
Figure 4 Principe gnral de la fabrication des CMMp SXA) pour des applications daronautique.
par mtallurgie des poudres MP Alcoa [21] a tudi une mthode classique dincorporation par MP.
Lalliage est renforc par des particules de 16 m. La compression
oprateurs et/ou pour lenvironnement. On peut citer, par exemple, chaud se fait une temprature infrieure au solidus pour viter la
les liants base dalcool, de phosphates ou de savon, les liants orga- formation de composs intermtalliques. Le produit final est extrud,
niques avec des solvants. Lutilisation de leau avec de faibles quan- ce qui aura pour effet peut-tre de briser les particules.
tits dadditifs protge lintgrit de lenvironnement mais rduit Pechiney [22] a aussi tudi un procd qui utilise les techniques
beaucoup lefficacit de la dsagglomration. En pratique, il existe de la MP. Les auteurs insistent sur linfluence de la couche doxyde
une limite technologique au rle de dsagglomration du liant, naturel sur la surface des poudres quil est ncessaire de rompre par une
lorsque les particules sont de dimensions submicroniques. dformation de type extrusion.
Certaines techniques dincorporation telles que lalliage mca- Un procd beaucoup utilis, pour des raisons de simplicit de
nique ( 2.2) sont efficaces pour de petites ou mme trs petites lquipement, suit probablement les tapes suivantes : mlange des
particules de renfort [17] pour diffrentes densits et interactions particules de renfort avec les poudres mtalliques, compactage
chimiques. uniaxial froid, dgazage et, pour obtenir des pices totalement
Dgazage sous vide froid ou chaud denses, frittage chaud sous pression (gnralement) solide ou
semi-liquide, avec ou sans vide. La mtallurgie de ce type de procd
Ce dgazage est ncessaire pour viter la formation de porosits est encore dfinir en dtail.
lors du compactage haute temprature [18]. Les gaz de protection
peuvent aussi crer des couches doxydes sur les particules ou sur
les poudres mtalliques si la puret de latmosphre nest pas suffi-
sante. Dans les deux cas, la qualit finale du produit en est affecte. 2.2 Incorporation des particules
Compactage par alliage mcanique
Le compactage peut se faire en compression uniaxiale, froid ou
chaud, ou isostatique chaud (HIP Hot Isostatic Pressing ). Dans Le principe de ce procd particulier de la MP est celui du broyeur
les machines les plus labores, le compactage se fait sous vide, boulets, avec cependant des dimensions plus restreintes. Poudres
pour viter la formation doxydes. Dans certains procds, le mtalliques et particules de cramique sont mlanges dans un
compactage se fait en deux tapes. Dabord la formation dune pice cylindre rotatif, avec des boulets dalumine pour limiter les inter-
vert, obtenue par compression froid, puis ltape de frittage, actions chimiques ou les oxydations imprvues. Dans son mouve-
chaud, sans ou avec pression uniaxiale ou isostatique. Pour obtenir ment de rotation, le cylindre entrane les boulets qui vont obliger
une pice totalement densifie, il est ncessaire que le frittage se les particules sincorporer mcaniquement dans les poudres. Par
fasse sous haute pression et haute temprature. Dans ce cas, on dformations plastiques successives des poudres mtalliques
obtient des pices 100 % denses. Leffet combin de la temprature ductiles, les particules dures de cramique sintroduisent donc dans
et de la pression permet de diminuer la temprature lors du la matrice mtallique. Les tapes subsquentes de compactage et
compactage. Le frittage peut se faire ltat semi-liquide ou solide. de mise en forme sont dcrites dans le paragraphe 2.1. Ce procd
Dans le premier cas, lexistence dun mtal partiellement liquide nutilise pas de liant, mais est trs sensible latmosphre utilise
permet datteindre la densit thorique (porosit nulle) plus rapide- pendant le brassage. On se sert souvent de gaz inerte. De plus, il
ment, mais demande quelques prcautions au niveau de la peut se produire des ruptures de particules de renfort, surtout
composition du mtal afin dviter de crer un matriau dont les lorsque les particules sont grosses. On utilise des particules de 5
grains seraient diffrents cur et en priphrie. 50 m, ce qui limite les agglomrations et les ruptures.

Toute reproduction sans autorisation du Centre franais dexploitation du droit de copie est strictement interdite.
M 2 448 6 Techniques de lIngnieur, trait Matriaux mtalliques
____________________________________________________________________________________________ LABORATION DES COMPOSITES PARTICULES

Le brevet dpos conjointement par luniversit de Laval et le Le frittage en phase liquide ou partiellement liquide est quel-
CNRC [30] [127] concerne un exemple intressant de fabrication de quefois utilis [25] dans le but de remplir les porosits. Lefficacit
composites rpondant des applications spcifiques (figure 5). Pour de la densification dpend des paramtres exprimentaux et aussi
des raisons pratiques, le composite devait rsister une abrasion de la nature des particules. Par exemple, des particules non
svre, tout en travaillant de basses tempratures. Les auteurs ont mouilles par le liquide diminuent la densification. De ce point de
choisi des poudres de fer-carbone mlanges des particules de vue, laddition de magnsium dans les alliages daluminium favorise
renfort de carbure de tungstne. La pice vert obtenue aprs le mouillage et donc la densification. Il semble aussi que des parti-
compactage froid est ensuite infiltre par du cuivre liquide, qui cules de formes non sphriques soient un obstacle au remplissage
possde la plus basse temprature de fusion des lments en des pores.
prsence (poudres de Fe-C et de WC), ce qui permet dobtenir des Le brevet US 4 894 088 [26] propose une version intressante
pices totalement denses. Cette technique dincorporation permet de la MP. Des particules dalumine sont malaxes avec des poudres
de limiter les interactions chimiques entre les particules et les mtalliques dalliage 7075, jusqu environ 60 % en volume. Lincor-
poudres mtalliques et les htrognits de rpartition des parti- poration des particules fines dans les poudres se fait laide dun
cules. En effet, dans la MP classique, les particules sont concentres cyclone, ce qui permet un brassage efficace. Dans ce mlange, on
autour des poudres mtalliques [29]. Il faut donc que ces poudres ajoute de lthanol et de la rsine acrylique. La mise en forme des
soient de petites dimensions pour limiter les htrognits de boulettes se fait par compression isostatique chaud HIP ou froid,
rpartition lchelle macroscopique. de un cinq millimtres. Ces boulettes sont ensuite sches par
Lincorporation par alliage mcanique permet dobtenir des chauffage sous atmosphre dazote. Le produit obtenu possde
composites que ne peuvent produire les autres procds, surtout dexcellentes proprits mcaniques et peut servir de matire
lorsque les interactions chimiques ou les diffrences de premire pour des procds classiques de densification.
densit entre poudre et renfort sont grandes. Le brevet US 3 668 748 [27] propose une mthode qui sinspire
de la MP, avec une mise en forme ltat liquide. Les particules sont
disperses dans de lisopropanol par agitation. Des poudres
daluminium sont ajoutes au mlange en proportions importantes
2.3 Procds spciaux (jusqu 50 % en volume). Aprs une forte agitation pour assurer une
bonne dispersion, le mlange est filtr, puis sch dans le moule.
Aprs mixage des particules et de la poudre mtallique et obten- Le compactage est effectu par compression chaud ltat liquide.
tion de la pice vert, plusieurs procds de consolidation peuvent Ce procd prsente des avantages vidents : peu de pores, mise
tre employs. Parmi les plus originaux, on peut citer le compac- en forme prs des cotes, adaptation facile diffrentes particules,
tage dynamique [24], qui prsente lavantage dune basse temp- mais il reste un procd lent, avec probablement une certaine toxicit
rature de consolidation, mais reste encore un sujet de recherche. (vacuation de lalcool). La compression chaud, ltat liquide,
Dans ce procd, lexplosion dune charge entrane la compression dtruit probablement les htrognits qui sont introduites par la
des poudres mtalliques et des particules, ce qui permet dobtenir filtration.
des pices saines et denses [118]. Les vitesses de compactage sont Le brevet US 4 770 701 [28] dcrit une mthode qui permet
trs leves, aux environs de 500-600 m/s, ce qui permet dobtenir dobtenir des composites forms avec une matrice mtallique
une grande consolidation. Cette technologie ne permet pas encore amorphe. Le principe de base consiste faire ragir des solutions
dobtenir des pices de grandes dimensions et ncessite un qui- mtalliques sur la surface de particules de cramiques. la suite
pement relativement complexe. dun traitement thermique trs long, de lordre de 10 20 jours, il
se forme sur la surface des particules de renfort une couche de mtal
amorphe, base de fer-nickel-cobalt-cuivre. Le composite produit
aprs compactage la forme finale peut contenir de 75 99 % en
masse de particules cramiques. Cette ide originale engendre
probablement des cots importants causs par la longueur du traite-
ment thermique. Il ne semble pas quil y ait eu de dveloppement
industriel.

2.4 Coule en ruban (tape-casting )

Cest une variante de la MP parfois utilise dans lindustrie de


llectronique, avec des composites matrice de nickel
contenant des trichites de carbure de silicium (figure 6). Les
trichites et la poudre mtallique sont mlanges laide dun broyeur
mcanique boulets, avec un liant pour favoriser le mlange et viter
les agglomrations [31]. Les boulets sont faits dalumine de haute
puret pour viter la contamination du composite. La technique du
broyeur est trs efficace pour mlanger des poudres fines ou des
trichites. La mise en forme se fait par laminage. La difficult de cette
technologie provient de llimination du liant qui est souvent, nous
lavons dj signal au paragraphe 2.1, toxique. Dans le cas de la
coule en ruban, le solvant est de la mthylthylctone avec un plas-
tifiant. La viscosit est ajuste laide de trichlorothane. Le mlange
est coul sur un ruban polymrique, avec une paisseur bien
contrle, laide dune lame. La viscosit du mlange doit tre
suffisamment leve pour viter la sdimentation des particules les
plus denses. Le liant est enlev par brlage, ce qui a un effet sur
Figure 5 MP : exemple de fabrication des CMMp loxydation des particules. Un traitement lhydrogne est donc
par alliage mcanique et infiltration ncessaire pour enlever les traces doxydes. Cette limite exclut

Toute reproduction sans autorisation du Centre franais dexploitation du droit de copie est strictement interdite.
Techniques de lIngnieur, trait Matriaux mtalliques M 2 448 7
LABORATION DES COMPOSITES PARTICULES _____________________________________________________________________________________________

lutilisation de poudres daluminium qui forment une couche doxyde Dune faon gnrale, il peut se produire, pendant ltape de
trop importante et qui ne peut tre enleve par laction de lhydro- filtration, une sdimentation des particules dans le sens du mouve-
gne. La consolidation du ruban se fait classiquement laide dune ment dvacuation du liant, ce qui peut entraner une anisotropie
compression chaud sous vide. On peut obtenir jusqu 30 % (en des proprits. De plus, il peut exister une certaine pollution
volume) de trichites de carbure de silicium. cause des poussires gnres pendant le procd. Tous les pro-
Dautres mthodes peuvent produire des CMMp lamins [31] : par cds qui utilisent un liant peuvent tre sensibles cet effet de
exemple, diffusion des particules de renfort sur des rubans avec dj sdimentation. Cette difficult nest gnralement pas mentionne,
un dpt de CMMp, dposition par plasma basse pression de mais pourrait tre surmonter.
couche de CMMp [32].

2.6 Conclusions et perspectives


2.5 Procd utilisant la dispersion
ultrasonique Parmi les avantages spcifiques ces procds issus de la MP,
citons la possibilit :
Dautres brevets [33] [122] prconisent les ultrasons avec un liant de produire des CMMp avec nimporte quelle matrice mtal-
appropri pour favoriser la dsagglomration des particules. La lique, mme avec des mtaux trs ractifs tels que nickel, cuivre,
bouillie ainsi produite est filtre pour liminer le liant, une fois que titane, etc., puisque le temps de contact haute temprature entre
celui-ci a rempli son rle de dsagglomrant, puis sche. Le gteau les particules et la matrice est trs limit ; le liquidus est notamment
obtenu est compact puis mis en forme et consolid. Cette technique rarement dpass. La plus grande partie de la mise en forme se fait
est srement intressante pour la production de pices parois ltat solide et, parfois, pour de courtes priodes de temps, ltat
minces. semi-liquide ;
dobtenir des dpts de CMMp ayant des fractions volumiques
Il faut utiliser un liant trs efficace pour permettre la dsagglom- leves de particules de renfort, dans le cas, par exemple, des tech-
ration, surtout pour des particules fines. Lvacuation de ce produit niques de dposition ou dalliage mcanique ;
prsente les mmes inconvnients que pour ceux dcrits de produire des dpts de CMMp avec des particules de petites
prcdemment ( 2.4). dimensions, de lordre de micromtre ;
La dispersion ultrasonique est surtout intressante dans le cas de de produire des pices sans passer par ltat liquide, et ainsi
petites particules de renfort et/ou de poudres mtalliques, dviter les problmes presque insurmontables de sgrgation et de
cest--dire lorsque les probabilits dagglomration sont leves. variation de la microstructure associes la solidification ;
Cest une technique qui peut tre utilise en complment dautres de pouvoir avoir des dpts de CMMp continus ;
techniques de mlange des particules telles que le brassage dobtenir des pices aux formes finales, ce qui est trs impor-
mcanique classique. Pour des quantits importantes, il faut utiliser tant dans le cas de composites trs durs et peu usinables.
des sources dultrasons puissantes, ce qui restreint lapplication de Les principaux inconvnients sont :
cette technique des productions de petites sries. la lenteur des procds ;
les prcautions prendre pour viter les incendies, surtout avec
les poudres mtalliques trop petites ;
une tendance marque ce que les particules de renfort soient
situes autour des particules mtalliques ; cette tendance est plus
importante si les particules de renfort sont beaucoup plus petites
que les particules mtalliques. Lincorporation par alliage mcanique
peut diminuer cet effet ;
les porosits, aprs obtention de la pice vert, quil faut
liminer laide dune opration subsquente de consolidation, telle
que lapplication dune pression avec ou sans refusion partielle, ou,
plus couramment, la consolidation sous hautes pression et temp-
rature (HIP), ce qui limite la taille des pices produites et augmente
le cot ;
un cot lev, ce qui limite ces procds la production de
pices de hautes performances et de faibles dimensions.

3. Obtention de CMMp
partir dune matrice
liquide
3.1 Gnralits
3.1.1 Principes gnraux
Ce sont les procds de fonderie qui ont reu le plus de dve-
Figure 6 Fabrication des CMMp par la coule en ruban loppements industriels, probablement cause du faible nombre
de paramtres contrler pendant la production et surtout cause
dutilisation de procds de fonderie, bien connus, peu coteux et
bien adapts des grasses productions.

Toute reproduction sans autorisation du Centre franais dexploitation du droit de copie est strictement interdite.
M 2 448 8 Techniques de lIngnieur, trait Matriaux mtalliques
____________________________________________________________________________________________ LABORATION DES COMPOSITES PARTICULES

beaucoup de particules de renfort, la prsence de Mg assurant une


Le principe gnral est simple : le mtal liquide est vigoureu- bonne mouillabilit et la prcipitation de Mg2Si augmentant sensi-
sement agit pendant que les particules sont introduites, ce qui blement la rsistance mcanique. Les CMMp alliages de la srie
a pour effet daugmenter le mouillage des particules. Aprs le 5 000 sont trs sensibles aux traitements thermomcaniques.
brassage, le composite est coul en lingots. La mise en forme Lalliage le plus utilis est un alliage de la srie 6000 : le 6061. Cest
ultrieure se fait le plus souvent par moulage ou injection du un alliage moyenne ductilit qui est sensible au durcissement struc-
lingot refondu ou par dformation plastique comme lextrusion tural, avec la formation de Mg2Si. Quelquefois, un petit pourcentage
ou le forgeage. en masse de Mg (0,4 %) est ajout dans le cas de lalliage 6061 pour
compenser la perte en magnsium cause par la prsence des
Le contrle de la temprature durant le brassage ne requiert pas particules ( 3.1.3) et viter une chute de la rsistance mcanique.
une trop grande prcision, mais la qualit de latmosphre y est Lalliage 6061 reprsente une solution acceptable lorsque le
prpondrante, car le brassage peut durer longtemps et latmos- composite est renforc par des particules dalumine car les ractions
phre peut interagir avec la matrice liquide. dinterface sont limites. Les alliages haute rsistance de la srie
7 000 peuvent voir leurs caractristiques mcaniques diminues par
Pour tre efficace, lincorporation doit respecter les critres la prsence des particules. Dans ces alliages, il nest pas possible
suivants : daugmenter le pourcentage de Mg, car il y aurait alors formation
viter la sdimentation des particules dans le liquide lorsquil dun compos intermtallique AlFe3 ou prcipitation de Mg2Si. Ils
est dans le four ou pendant la coule ; sont donc peu utiliss.
dsagglomrer les particules qui, surtout si elles sont petites,
Les alliages daluminium de fonderie sont souvent employs
ont une tendance naturelle se regrouper par attraction
avec des particules de SiC. La haute concentration en silicium de
lectrostatique ; au-dessous de 20 m, la dsagglomration est
lalliage de la matrice ralentit la formation de Al4C3 , mme haute
difficile et ncessite des moyens nergiques de cisaillement pendant
temprature, et procure une bonne coulabilit. Ce sont donc les
le brassage et de mouillage ; il faut ajuster galement la composition
alliages qui requirent le moins de contrle de la temprature
pour que le mouillage soit efficace ;
pendant llaboration. Lalliage A 356 (7 % Si-0,6 % Mg en masse)
contrler la ractivit des particules avec le mtal liquide ; pour
et un alliage plus riche en silicium A 380 (9 % Si-0,6 % Mg en masse)
amliorer le mouillage, on ajoute des lments dalliage qui
sont parmi les plus utiliss. Le premier possde des caractristiques
diminuent la tension de surface entre les particules et la matrice ;
mcaniques plus leves. Notons galement que ces alliages de fon-
on se sert souvent dlments tels que le magnsium, le titane ou
derie peuvent facilement tre refondus [34], cause de la formation
le lithium ; mais en amliorant le mouillage, on augmente aussi la
limite de carbure daluminium, ce qui nest pas le cas des alliages
ractivit et il se forme souvent des produits de raction
de corroyage o la fluidit diminue avec le nombre de refusions.
indsirables ; en particulier, linterface entre la particule et la matrice
On cherche dvelopper des alliages de fonderie possdant une
ne doit pas tre fragile ; il faut donc viter la formation de composs
temprature dutilisation plus leve et permettant une meilleure
intermtalliques qui sont gnralement fragiles ;
rpartition des particules. Duralcan [37] a produit des alliages, pour
pour certaines applications, en usure notamment, choisir la
les composites qui ont t couls en cire perdue par Cercast, tels
fraction volumique de particules incorpores la plus leve possible ;
que Al-10Si-3Cu-1,3-Ni-1Mg. La composition est proche de leutec-
cependant, au-dessus de 20 % en volume de particules, la viscosit
tique, ce qui entrane moins de sgrgation des particules dans le
augmente beaucoup et le mlange se coule difficilement ; la coule
dernier liquide.
par fonderie semble tre limite par cette valeur ; la technique des
renforts locaux par sdimentation ou lutilisation de prformes de
particules peuvent aider produire des pices prsentant un pour-
centage lev de particules ;
3.1.3 Ractions dinterface
dgazer le mtal liquide pour viter que des porosits appa-
raissent au cours du traitement thermique. Ltat de la surface de la particule joue un rle dterminant pour
les possibilits dincorporation et pour les proprits mcaniques
des CMMp produits. Le contrle de linterface seffectue toujours lors
3.1.2 Rle de la matrice de lincorporation des particules dans le bain liquide.
Un des principaux problmes de ce type dincorporation est le
La matrice et les traitements thermiques jouent un rle important temps pass par les particules haute temprature, dans le mtal
aussi bien pour les proprits mcaniques du composite que pour liquide. En effet, si la temprature est trop leve, un certain nombre
la facilit dincorporation des particules. Par exemple, la formation de ractions entre les particules et le bain mtallique peuvent se
de carbures diminue la fluidit et rend donc le matriau plus difficile produire [38]. Ces ractions chimiques peuvent tre favorables ou
couler [34]. Une meilleure connaissance des ractions la surface non.
de la particule ( 3.1.3) [35] a permis de dvelopper une vritable Parmi les plus connues, citons :
ingnierie des composites en adaptant la composition de la matrice
la nature des particules de renfort. 4 Al + 3 SiC Al4C3 + 3 Si (1)
Lamlioration des proprits, essentiellement en tension ou en La formation du carbure daluminium est viter [39]. Il se
compression, cause par la prsence des particules de renfort est forme sur les particules, est soluble dans leau et par consquent
surtout sensible pour les matrices peu rsistantes mcaniquement, affaiblit la liaison avec la matrice. De plus, la formation de ce carbure
telles que les alliages de fonderie. Les alliages de corroyage (extru- dgrade srieusement la fluidit, la rsistance la corrosion et les
sion, forgeage, etc.), faibles en silicium, du type 6061 sont surtout proprits mcaniques. La raction de formation est surtout active
utiliss avec les particules dalumine (Al2O3) plutt quavec des parti- au-dessus de 750 oC [39]. Pour la limiter, il est ncessaire que la
cules de carbure de silicium, pour viter la formation de carbure teneur en Si soit assez leve. On admet gnralement que, pour
daluminium Al4C3 (cas dune matrice en alliage daluminium). un pourcentage volumique suprieur 7 % et une temprature inf-
Certains composites avec une matrice en alliage dalumi- rieure 750 oC, la formation de ce carbure est trs limite [34]. La
nium de corroyage peuvent avoir une dgradation de plusieurs tendance actuelle est daugmenter la concentration du silicium 9 %,
de leurs proprits par rapport celles de la matrice non renforce. ce qui limite encore plus la formation de Al4C3 .
Ainsi, par exemple [36], les alliages de la srie 2 000 voient leurs Une raction chimique limite entre les particules et le mtal
proprits se dtriorer sils sont renforcs par des particules de SiC liquide peut tre favorable, du point de vue de la mouillabilit. Par
ou samliorer sils sont renforcs par des particules de Al2O3 , tandis exemple, Mg rduit la couche doxyde naturelle ou artificielle
que ceux de la srie 5 000 ont de meilleures proprits pour ou la particule elle-mme, dans le cas de particules doxyde,

Toute reproduction sans autorisation du Centre franais dexploitation du droit de copie est strictement interdite.
Techniques de lIngnieur, trait Matriaux mtalliques M 2 448 9
LABORATION DES COMPOSITES PARTICULES _____________________________________________________________________________________________

amliorant ainsi la mouillabilit, mais peut entraner la formation Ces ractions sont possibles avec de petites quantits de Mg,
dun spinelle, MgAl2O4 . Laddition de Mg en prsence dune couche infrieures 1 % en masse, dpendant de la temprature. La pre-
doxyde amorphe et paisse peut ainsi augmenter la mouillabilit mire raction est surtout favorise aux hautes teneurs en magn-
et amliorer ladhsion entre le renfort et la matrice, mais ce lien sium. La prsence dune couche de spinelle nest pas toujours
peut tre affaibli au cours de traitements thermiques ultrieurs nfaste pour les proprits mcaniques et cest probablement encore
provoquant une raction de rduction de la couche doxyde ou du un sujet de recherche. Ainsi, par exemple [44] dans le cas des
renfort avec la formation dun spinelle [40]. En effet, la dernire particules dalumine, la formation du spinelle MgAl2O4 naffecte pas
couche de liquide qui se trouve autour du renfort est riche en magn- les caractristiques de tnacit et de traction. Le lien entre les parti-
sium libre. Une trop grande concentration de cet lment dans le cules et la matrice ne semble pas affect par la prsence dune
liquide initial entrane une trs grande concentration autour des couche de spinelle. La liaison semble toujours forte. Lpaisseur de
particules ou des fibres. Au cours du traitement thermique, cette cette couche de spinelle est limite environ 1 m, cause proba-
couche riche en magnsium ragit et rduit la couche doxyde ou blement de la non-diffusion du magnsium travers la couche de
le renfort. La composition du spinelle dpend de la composition du spinelle. Loptimisation de la matrice demande donc encore des
bain liquide [36]. Par exemple, ce peut tre CuAl2O4 , dans le cas tudes.
dune matrice base daluminium-cuivre, ou SiAl2O4 , dans le cas
dalliage daluminium de fonderie, ou de lithium, le cas chant. Mg
est un puissant rducteur, qui peut rduire la majorit des oxydes, 3.1.4 Revtement
tels que TiO2 , ZrO2 , SiO2 [38]. Ces ractions dinterface sont parfois
difficiles vrifier et lutilisation de moyens puissants comme le Pour augmenter la mouillabilit des particules, un revtement
microscope lectronique peut savrer intressante [10]. Lpaisseur mtallique comme du nickel, est quelquefois appliqu [45]. Idale-
de la couche dinterface est contrle par la temprature, la ment, le revtement doit tre de faible paisseur et non fragile pour
concentration en lments dalliage et le temps pass haute temp- assurer une bonne adhrence et ne pas dtriorer les proprits du
rature. La relation entre les ractions dinterface et la mouillabilit composite. En effet, haute temprature, il peut se produire la
demande srement des tudes plus pousses. formation de composs intermtalliques, tels que Al3Ni, AINi, etc.,
Les particules de carbure de silicium sont recouvertes dune qui affectent fortement la ductilit. Une faible couche de produits
couche doxyde naturelle, de quelques nanomtres dpaisseur. issus de ractions dinterface limite aussi la dgradation des parti-
Cette couche peut augmenter jusqu plusieurs dizaines de nano- cules et les modifications de la matrice environnante. Pour viter
mtres, sous leffet dun traitement thermique appropri, tel quune la formation de composs intermtalliques, un bon contrle de la
heure 700 oC [36]. Cette couche amorphe ragit rapidement avec le temprature et du temps est ncessaire. La prsence dun revte-
mtal liquide selon la raction : ment de nickel peut montrer des effets bnfiques sur les caract-
ristiques de frottement.
4 Al + 3 SiO2 2 Al2O3 + 3 Si (2) Il y a eu plusieurs tentatives pour revtir les particules dune
Cette augmentation de la concentration de silicium autour des couche protectrice ralentissant leffet agressif de la matrice dalumi-
particules peut donner lieu une prcipitation de silicium, ce qui a nium liquide. Parmi les essais raliss, citons des revtements de
un effet marqu sur les proprits. Tant que la temprature ne TiO2 , SiO2 , MgO, Al2O3 , etc. Il y a plusieurs techniques disponibles
dpasse pas 1 300 oC, la couche doxyde reste amorphe, ce qui favo- pour assurer un bon revtement [67] parmi lesquelles le CVD
rise sa rduction [36]. (Chemical Vapor Deposition), le PVD (Plasma Vapor Deposition) et
le sol-gel sont peut-tre les plus utilises. Loxydation des particules
Certains auteurs [42] provoquent une oxydation volontaire par un de SiC est une voie prometteuse. En prsence de Mg, il se forme
traitement thermique pralable 1 100 oC pendant plusieurs heures. une couche doxyde mixte (de type MgO-MgAl2O4) sur la surface [46]
Il en rsulte la formation dune couche doxyde artificielle de 50 nm ( 3.1.3).
sur la surface des particules de carbure de silicium qui sert de barrire Remarque : un traitement base de K2 ZrF6 est parfois utilis pour augmenter la
de diffusion et ralentit la formation du carbure daluminium. Laction mouillabilit des renforts de SiC dans laluminium liquide. Une srie de ractions ont t
du magnsium se traduit haute temprature par la formation dune proposes pour expliquer lamlioration de la mouillabilit [47] :
couche doxyde mixte MgO-MgAl2O4 . Le spinelle MgAl2O4 est le 3 K2 ZrF6 + 4 Al 6 KF. 4 Al F3 + 3 Zr
rsultat de la raction :
Le zirconium peut ragir pour donner :
2 Al + 2 SiO2 + Mg MgAl2O4 + 2 Si (3) 3 Zr + 9 Al 3 Al3 Zr
La formation de ce spinelle consomme le magnsium de la matrice Quand la poudre K2 ZrF6 vient en contact avec Al liquide, elle fond et forme un liquide
(0,3 % en volume dans le cas des expriences cites), ce qui diminue trs fluide qui stend la surface des particules.
la possibilit de durcissement structural par formation de Mg2Si.
La formation de cette barrire de MgO-spinelle a aussi un effet 3.1.5 Rpartition
marqu sur le mode de rupture des particules. Les particules
oxydes, faiblement lies la matrice cause dune couche fragile
de spinelle, montrent plus de dcohsion linterface que les La croissance dun front de solidification dans le bain liquide peut
particules non oxydes, plus facilement rompues. La formation du aussi entraner le rejet des particules, pousses par ce front, surtout
spinelle entrane le rejet de Mg2Si autour de la particule si la quantit pour des petites particules, ce qui peut gnrer la formation de
de magnsium est suffisante [43]. La formation de cette barrire microstructures trs htrognes avec une certaines concentration
protge le carbure de silicium de toute dgradation ultrieure. Il est de particules dans le dernier liquide. Pour viter ce phnomne trs
possible que Al4SiC4 se forme au lieu de Al4C3 . La prsence dune gnant, il faudrait que le front de solidification puisse se dvelopper
couche doxydes permet de faire des traitements thermiques rapidement [48], une vitesse suprieure une valeur critique.
ultrieurs et parfois des refusions sans altrer les particules. La D. Lloyd a ralis une tude de la rpartition des particules en fonc-
couche doxydes ralentit les ractions de surface et ainsi rduit les tion de la vitesse du front de solidification [39]. Pour des parti-
dgradations possibles des particules. cules de SiC de 20 m environ incorpores dans une matrice de
A 356, on peut rsumer ses travaux ainsi :
Des ractions dinterface se produisent aussi avec des particules pour des vitesses de solidification leves, suprieures
dalumine [44]. Deux types de ractions peuvent se produire : 100 oC/s, le front est plan et les particules sont rejetes en avant de
3 Mg + Al 2O 3 2 Al + 3 MgO ce front ;
3 Mg + 4 Al 2O 3 2 Al + 3 MgAl 2O 4

Toute reproduction sans autorisation du Centre franais dexploitation du droit de copie est strictement interdite.
M 2 448 10 Techniques de lIngnieur, trait Matriaux mtalliques
____________________________________________________________________________________________ LABORATION DES COMPOSITES PARTICULES

pour des vitesses intermdiaires, comprises entre 100 m fraction volumique de la matrice,
et 10 oC/s, des dendrites se forment et les particules sont rejetes Pp caractristique des particules,
dans la rgion interdendritique ;
aux environs de 10 oC/s, les dendrites formes sont plus p fraction volumique des particules,
grosses, les particules possdent la mme taille que les dendrites Pmet variation de caractristiques de la matrice due la pr-
et elles sont rejetes dans les espaces interdendritiques ; sence des particules,
pour des vitesses infrieures 10 oC/s, il se forme des dendrites Pint proprit de linterface,
et des amas de particules dans les espaces interdendritiques.
Pcont variation de caractristiques cause par la prsence de
Il existe plusieurs explications thoriques, dont aucune nest vrai- contraintes rsiduelles durant le refroidissement ; la
ment en accord avec la ralit. Uhlmann [50] prvoit une vitesse matrice se contracte plus que les particules, ce qui la
critique au-dessus de laquelle les particules sont incorpores dans laisse en tension [56].
le liquide et non rejetes par le front de solidification qui avance.
Surrapa [51] propose un critre bas sur le rapport entre la diffusivit Ces deux derniers termes sont difficiles calculer.
thermique des particules et celle de la matrice. Les contraintes rsiduelles dpendent beaucoup des proprits
Il faut retenir que les conditions de solidification sont importantes des mtaux haute temprature, notamment des proprits de
et imposent, pour une large part, la rpartition des particules. Le relaxation des contraintes [57].
choix du moule revt donc une grande importance. Y. Flom [58] propose une relation semblable qui repose sur les
variations de microstructure de la matrice.
Les prdictions des vitesses de sdimentation des particules
sont plus prcises et permettent dvaluer leur rpartition dans le La proprit peut tre la duret, la rsistance la traction, la rsis-
mtal [52]. Richardson propose une vitesse de sdimentation Vh : tance labrasion, etc. Les limites dlasticit en tension et en
compression ne sont, en gnral, pas gales cause de la prsence
V h = Vs  ( 1 p ) 4,65 du terme d aux contraintes rsiduelles. La loi simple des mlanges,
cest--dire sans les trois derniers termes, sapplique avec succs
avec Vs = 2 R 2 (dp d ) g/9 , pour le calcul de la densit, de la capacit thermique massique et
p fraction volumique des particules, de lenthalpie de fusion et, pour des faibles concentrations (jusqu
15 % de particules en volume), la rsistivit et au coefficient de
dp et d densits des particules et de la matrice, dilatation.
R rayon de la particule, La viscosit occupe une place part dans la prvision des
g acclration due la pesanteur, proprits. Il est difficile de prvoir la viscosit par une relation
viscosit cinmatique. simple. Le comportement thixotropique complique lanalyse. La
viscosit augmente si la taille des particules diminue, si la fraction
Llyod trouve une vitesse de lordre de 20 m/s pour des particules volumique augmente, si le taux de cisaillement diminue et lorsque
de 20 m, ce qui correspond aux vitesses observes. la temprature se rapproche du liquidus dans le domaine liquide.
Dautres travaux [53] confirment la validit de lquation propose La surface spcifique des particules joue aussi probablement un rle.
par Richardson, en mesurant la vitesse des particules laide de la
rsistance lectrique. Pour des particules de 88 m, les auteurs
trouvent une vitesse moyenne de 3,3 mm/s, ce que prvoit lquation Les paragraphes 3.2 3.7 traitent les diffrents procds de
de Stokes [88]. mise en place des particules dans le mtal liquide.

3.1.6 Modification de la microstructure


3.2 Incorporation des particules
Notons enfin que la prsence dlments de renfort modifie forte- avec brassage mcanique
ment la microstructure. La formation de dendrites peut tre annihile
et la composition du mtal entre les particules est plus homogne
que celle prvue par le diagramme de phases. Cela est surtout vrifi La figure 7 schmatise le clbre brevet utilis par Duralcan [59].
lorsque les particules sont proches, suite la sdimentation par La forme du brasseur permet une forte agitation, ncessaire pour
exemple, ou avec des fibres ou des prformes de particules. Un assurer une incorporation efficace des particules. Pour les particules
exemple de modification de la microstructure est donn, dans utilises, principalement SiC et Al2O3 , un revtement ( 3.1.4) nest
larticle de Wang [54]. La variation de microstructure a t tudie pas requis, par contre le brassage seffectue sous vide. Les particules
dans le cas de matrice Al-Si, alliage hyper et hypo-eutectiques. Pour et lagitateur doivent tre prchauffs. cause du long temps de
les alliages hyper-eutectiques, la phase primaire est cre entre les brassage, de 30 40 min, la composition du liquide doit tre soigneu-
particules de renfort, tandis quelle se forme sur les particules de sement contrle afin dviter les ractions dinterface qui ont le
renfort pour des alliages hypo-eutectiques. Une tude dtaille des temps de se produire. Ce procd est le seul qui ait reu un dvelop-
tempratures locales au cours du refroidissement et des conditions pement industriel important. Une usine de grande production,
de germination sur la surface des particules peut probablement environ 12 000 tonnes par an, a t construite Jonquire (Qubec).
contribuer rpondre aux questions que lon se pose sur la formation Le CMMp produit doit, quelquefois, subir une dformation plastique
de la phase primaire. secondaire importante, une extrusion par exemple, afin sassurer
une bonne homognit comme cest le cas des matrices de 6061
renforces avec des particules dalumine. Ces lingots de CMMp
3.1.7 Prvision des proprits reprsentent une matire premire intressante, utilise refondue,
pour la production de pices finies. La reproductibilit de la produc-
La caractristique dune proprit mcanique, note P, peut se tion est bonne et le prix de vente est acceptable, de lordre de
prdire par une relation additive du type [55] : quelques dollars le kilogramme de lingot. Les lingots ainsi produits
peuvent servir, cause de la faible viscosit du composite pendant
Pc = (Pm m + Pp p ) + Pmet + Pint + Pcont la refusion, des techniques de mise en forme secondaires telles que
la coule par gravit, le moulage la cire perdue (socit Cercast
avec Pc caractristique du composite,
Montral), lost foam, linjection sous pression (encore en dveloppe-
Pm caractristique de la matrice, ment), etc. De nombreuses pices ont dj t obtenues avec ce type

Toute reproduction sans autorisation du Centre franais dexploitation du droit de copie est strictement interdite.
Techniques de lIngnieur, trait Matriaux mtalliques M 2 448 11
LABORATION DES COMPOSITES PARTICULES _____________________________________________________________________________________________

de CMMp : cadres de vlo, disques de frein, raquettes de tennis,


arbres de transmission, etc. [60]. La refusion saccomplit avec un
lger brassage mcanique laide dun agitateur en graphite. Les
fours induction permettent de limiter cette priode de brassage.
Des variantes de cette technique de brassage ont t utilises de
nombreuses fois par des laboratoires, souvent universitaires, avant
de recevoir le dveloppement industriel mentionn ci-dessus. On
peut citer un procd [119] pour obtenir des composites
graphite-aluminium avec des particules revtues de nickel.
Le matriau produit peut tre recycl, comme cela a dj t
signal au paragraphe 1.6.
Comalco [61] produit des CMMp avec une mthode qui, sur le
papier, semble proche de celle dveloppe par Duralcan. Des micro-
sphres dalumine, de 1 40 m, sont introduites, aprs prchauf-
fage, avec agitation mcanique dans une matrice dalliage
daluminium liquide, souvent du 6061. Le procd, confidentiel dans
ses dtails, permet dintroduire jusqu 30 % en volume de sphres.
Les billettes ou lingots, denviron 35 kg, ainsi produits sont mis en
forme par refusion, rhomoulage (thixomolding ) ou extrusion
chaud (460 o C). La prsence de microsphres, de rpartition
contrle, permet dobtenir de bonnes proprits en fatigue rotative.
Dautres brevets ont t dposs surtout en vue de diminuer le
temps dincorporation haute temprature. Citons le brevet obtenu
par le CNRC (Conseil National de Recherche du Canada) [62], connu
sous le nom de Bottom pouring incorporation (figure 8). Dans le but Figure 7 Principe du brevet Duralcan
dviter loxydation des particules pendant lincorporation et ainsi
lutilisation de gaz protecteur, les particules sont places dans le fond
du creuset, puis le liquide mtallique est vers par-dessus. Le bras-
sage se fait laide dun agitateur mcanique action horizontale. Le
temps de brassage est rduit quelques minutes. Un dgazage
laide dun gaz neutre, comme largon, peut tre utile, comme dans
la majorit des procds dincorporation par fonderie. Ce brevet est
utilis au CNRC et lETS (cole de technologie suprieure du
Canada) pour des besoins de recherche. Sa simplicit le rend fort
utile lchelle du laboratoire. Plusieurs versions modifies [66]
[120] ont t tudies.
Aprs brassage ltat liquide et solidification, une tape de
compression isostatique chaud (HIP) [63] est parfois ajoute pour
rduire la porosit.

3.3 Incorporation des particules


sans brassage mcanique

Dautres brevets ont t dposs afin dviter le brassage


mcanique et donc les problmes dusure qui lui sont associs.
Le procd Mixalloy [64], dvelopp lchelle industrielle, est
galement bas sur un principe de brassage (figure 9). Le dvelop-
pement initial a t fait au MIT (Massachusetts Institute of Techno- Figure 8 Principe du brevet Bottom pouring incorporation
logy, USA) et commercialis par la socit Sutek [65]. Le procd (incorporation par le bas)
est bas sur la turbulence cre par un four induction multiple et
le brassage gnr par deux parties dun mme liquide qui se
rencontrent. Le mtal est ensuite solidifi rapidement, ce qui permet
de conserver une microstructure fine et homogne. Les deux liquides
sont injectes en rgime turbulent dans la chambre de mlange. Les
particules sont formes par raction in situ. On peut ainsi crer des
particules fines, de lordre de 50 nm, telles que des particules de TiB2
dans une matrice de cuivre. Il sagit, par consquent, de renforce-
ment par dispersodes. La socit Sutek sest surtout intresse aux
matrices de cuivre et ses alliages.
Une autre proposition repose sur lutilisation du vide pour mettre
le liquide en mouvement et assurer ainsi un cisaillement du mtal
liquide qui favorise lincorporation des particules [66]. ce jour,
aucun dveloppement ne permet de prciser les limites de cette
dernire mthode.
Figure 9 Principe du procd Mixalloy

Toute reproduction sans autorisation du Centre franais dexploitation du droit de copie est strictement interdite.
M 2 448 12 Techniques de lIngnieur, trait Matriaux mtalliques
____________________________________________________________________________________________ LABORATION DES COMPOSITES PARTICULES

3.4 Formation in situ des particules

Il existe un certain nombre de brevets qui sappliquent ltat


liquide sans brassage mcanique. Les particules sont formes par
prcipitation in situ dans le liquide. Donnons quelques exemples de
ce type de formation de CMMp.
La figure 10 montre le principe de la prcipitation in situ de parti-
cules de TiC dans une matrice de titane liquide. La frontire pour
la prcipitation de TiC est indique sur la figure. Au-dessous de cette
ligne, le carbure de titane se forme. Ce procd est rversible, car
en levant la temprature, les carbures se redissolvent. On peut ainsi
obtenir une prcipitation fine de carbures uniformment rpartis.
Martin Marietta produit un composite form in situ, appel
A 201-XD, renforc par de petites particules de 3 m de TiC, avec une
concentration variant de 15 20 % en volume. La formation de TiC
se produit par une raction exothermique du type :
Ti + C + Al TiC + Al Figure 10 Principe de la prcipitation in situ [130]

par injection de carbone dans un alliage Al-Ti. Le module dYoung est


augment jusqu 30 % [68].
Le brevet amricain US 4 853 182 [69] concerne un autre
exemple de la prcipitation in situ, applique aux mtaux haute
temprature de fusion (Ti, Co, Fe, Cr). Les particules formes peuvent
tre des carbures (Ti, Zr, W, Ta, V, Nb). Par exemple, dans un bain
dacier en fusion, un alliage riche en titane est ajout de faon
former des prcipits de TiC, de 5 25 m, avec une fraction volu-
mique leve, de 20 45 %. Le principal avantage de cette mthode
rside dans le fait que le CMMp est recyclable aisment puisque les
prcipits sont forms lquilibre. En faisant fondre nouveau le
composite, les prcipits se redissolvent pour reprcipiter au cours
du refroidissement.
Le brevet amricain US 4 508 682 [70] (figure 11) propose de
vaporiser le mtal dans une atmosphre ractive et de former les
particules de SiC partir dune raction ltat gazeux entre Si et
CO2 .
Les lments ncessaires la raction sont introduits dans le bain
liquide. Les particules formes sont fines, de lordre de quelques
Figure 11 Principe de la projection par dtente adiabatique
fractions de micromtre et revtues dune fine couche de MgO de
quelques nanomtres. Llment de renfort est finement rparti dans
la matrice, grce la dtente adiabatique qui projette les gouttelettes Certains procds se servent la fois de techniques qui tiennent
de composite grande vitesse, mais le rendement de ce procd de la mtallurgie des poudres ( 2) et de ltat liquide ( 3) pour
est faible et la fraction volumique incorpore peu leve, infrieure former les particules in situ. On peut citer comme exemple le procd
4 %. Il est surtout intressant pour les mtaux trs ractifs comme propos par le brevet US 4 687 511 [73]. Pour pouvoir former les
le magnsium. Le contrle de latmosphre est un des lments cls particules, il faut que les lments soient prsents dans le bain
de ce procd, car les ractions de formation se produisent ltat liquide. Les auteurs proposent de mlanger des poudres dalliage de
gazeux. Il ny a pas eu de dveloppement industriel. Ti-Cu et de B-Cu. Aprs un mlange soigneux pour amliorer
lhomognit, la raction de formation des particules se produit
Lincorporation de particules doxyde de titane dans laluminium dans une flamme haute temprature. Il se forme alors des par-
liquide entrane la formation de particules dalumine [71]. En effet, ticules de TiB2 finement disperses dans une matrice de cuivre. Cest
loxyde daluminium est plus stable que celui de titane. En plus de une mthode intressante pour former des CMMp trs homognes,
lalumine, on obtient les composs intermtalliques AlTi et Al3Ti. mais qui est tributaire de la disponibilit des poudres de dpart. Une
Cette voie originale na pas t suffisamment tudie pour pouvoir consolidation finale telle quune compression isostatique chaud
prvoir lavenir dune telle technologie. En particulier, les particules peut tre utile.
formes sont peut-tre agglomres comme les particules initiales
de TiO2, qui sont trs fines, de lordre de 3 m. Les procds de formation des particules in situ sont intressants,
car ils vitent la majorit des problmes lis lincorporation dans
La compagnie anglaise LSM [72] utilise un principe semblable un liquide, notamment les problmes doxydation dans un vortex.
pour renforcer une matrice de A 210 avec des particules de TiB2 . Des Cependant, ces procds produisent des particules fines, ce qui
sels de titane et de bore sont injects dans le liquide et engendrent augmente sensiblement la viscosit.
la formation in situ de particules de renfort. Ce type de formation
vite ainsi le problme de la formation doxydes sur la surface des
particules, comme cest le cas avec les procds classiques de
fonderie. LSM peut ainsi incorporer jusqu quelques pour-cent en
3.5 Injection des particules
volume de particules de faibles dimensions (de lordre de quelques
micromtres), ce qui est bnfique du point de vue des proprits Le principe en est illustr par la figure 12. Les particules sont
mcaniques, mais augmente la viscosit de lalliage. injectes dans le mtal liquide laide dun gaz porteur. Ce gaz doit
tre neutre vis--vis du liquide.

Toute reproduction sans autorisation du Centre franais dexploitation du droit de copie est strictement interdite.
Techniques de lIngnieur, trait Matriaux mtalliques M 2 448 13
LABORATION DES COMPOSITES PARTICULES _____________________________________________________________________________________________

Pour acclrer lincorporation des particules, il est parfois utile de


les revtir, par voie chimique ou physique, dune couche de mtal
qui accrot la mouillabilit, comme le nickel par exemple. Le brevet
dvelopp par Inco [27] permet dappliquer un tel revtement en
quantit suffisante sur un grand nombre de particules. Le brevet
US 3 600 163 [74] concerne la production des CMMp par injection
de particules revtues dans un bain de mtal liquide laide dun
gaz non ractif. Ce procd a t utilis pour incorporer du graphite
dans un alliage daluminium destin des contacts glissants. Il est
probablement difficile dviter quune partie du gaz porteur ne reste
dans la matrice et, de plus, la quantit de particules incorpores est
faible. Ce procd permet la fabrication de composites avec des
particules non miscibles, submicroniques. La substitution du nickel Figure 12 Principe de linjection
par le cuivre abaisse les cots de revtement [121].
Linjection ltat liquide a t aussi utilise avec succs pour
fabriquer des composites matrice de magnsium [75]. La mtal-
lurgie des poudres prsente trop de danger avec un mtal aussi
ractif que le magnsium et un usinage ultrieur est souvent requis.
La projection, telle que celle propose par le procd Osprey ( 4.1)
par exemple, nest pas conomique en comparaison avec linjection
dans le liquide. La compagnie Magnesium Elektron Ltd a donc tudi
un procd dinjection laide dun gaz porteur qui permet le contrle
des ractions particules-mtal liquide et vite la formation doxydes.
Ce procd est port lchelle semi-industrielle (production
quotidienne de 180 kg de composite) et permet la fabrication dun
CMMp renforc par des particules de SiC, avec des proprits
intressantes. Dune manire gnrale, les composites matrice de
magnsium offrent des proprits spcifiques fort intressantes. Ils
sont, comme ceux matrice daluminium, attrayants pour leur rsis-
tance en temprature.
Figure 13 Principe du brevet EUR 0271222

3.6 Infiltration du mtal liquide


dans une prforme de particules

Les procds classiques dinfiltration dune prforme peuvent


sappliquer la fabrication des CMMp. La fabrication de la prforme
de particules demeure la cl de ces procds. Une pice vert peut
tre fabrique par compression froid, suivie ou non par un frittage,
tel que cela se pratique couramment en mtallurgie des poudres.
Linfiltration peut seffectuer sous vide ou sous pression
(squeeze-casting, 3.8).
Pour amliorer la qualit des produits finaux, on peut utiliser le
procd dcrit par le brevet europen EUR 0271222 [76] ou des
machines dinjection automatique sous pression telles que la
machine dveloppe par la socit Cray Advanced Ltd.
Dans le cas du brevet europen figure 13, les couches de fibres
Figure 14 Principe du procd Cray Advanced Ltd
situes de part et dautre de la pice permettent dviter les fuites
de liquide. Le principal avantage de cette disposition rside dans le
fait que le retrait seffectue lextrieur de la pice. Un usinage final prforme en vitant les problmes de solidification prmature. La
est requis. pression gazeuse applique vite les dformations du moule
Dans le cas du procd Cray Advanced Ltd (figure 14), les tapes pendant linfiltration. Le moule doit tre refroidi rapidement. Des
dinjection sont : pices de formes complexes et de trs grandes fractions volumiques
de particules, surtout pour des petites particules, peuvent ainsi tre
linstallation de la prforme ;
obtenues. Le principe dune machine industrielle est montr sur la
lvacuation de la chambre ;
figure 16. La pression gazeuse permet de fermer le moule et aide
lapplication dune pression gazeuse sur le mtal liquide qui
ainsi linfiltration. En refroidissant par les cts, on peut obtenir une
infiltre la prforme ;
solidification oriente. Plusieurs types de pices ont t produites par
ljection de la pice.
cette compagnie.
La compagnie P-Cast utilise un procd qui est dcrit schma-
La compagnie Cercast [13] utilise une technique dinfiltration de
tiquement sur la figure 15. Le procd est connu sous le nom de PIC
prformes de particules avec des alliages daluminium ductiles
(Pressure Infiltration Casting). Une pression gazeuse force le mtal
(A 201) ou haut pourcentage de silicium (A 356) plus fluides donc
liquide infiltrer une prforme, pralablement dgaze sous vide.
qui sinfiltrent plus facilement dans des prformes de particules de
Cette technologie permet dobtenir des formes complexes, en
faibles dimensions.
utilisant des moules peu coteux. Le moule et la prforme sont
maintenus des tempratures proches de la temprature de fusion
du mtal, ce qui permet ce dernier dinfiltrer correctement la

Toute reproduction sans autorisation du Centre franais dexploitation du droit de copie est strictement interdite.
M 2 448 14 Techniques de lIngnieur, trait Matriaux mtalliques
____________________________________________________________________________________________ LABORATION DES COMPOSITES PARTICULES

Figure 17 Principe de linfiltration de particules compactes


(prforme)
Figure 15 Principe du procd P-Cast

Figure 18 Principe du brevet US 4 476 916


Figure 16 Principe dune machine industrielle du type P-Cast

Un procd par infiltration avec raction est ltude luniversit


Un procd dinfiltration intressant est prsent sur la Queens [79]. La prforme est forme de particules mtalliques qui
figure 17 [77]. La poudre de particules est compacte. Elle est place sont infiltres avec un mtal liquide. Il se produit linterface
dans un moule dinfiltration dont la partie infrieure est un matriau particule-mtal une raction de formation de composs intermtal-
poreux qui a pour fonction de permettre lcoulement du liquide sous liques. Ce procd peut tre intressant pour produire des CMMp
pression lors de linfiltration. Cette technique dinfiltration permet avec des matrices difficiles manipuler en fonderie, comme le titane.
dobtenir trs rapidement des composites, avec un quipement On peut ainsi produire des particules de TiB2 , partir de particules
relativement simple. Il faut se rappeler que la facilit dinfiltration de titane et de bore dans une matrice mtallique daluminium, ou des
dpend de la morphologie des pores de la prforme, de la viscosit particules dalumine, rsultant de la raction de TiO form sur la
du mtal, de la tension de surface entre le liquide et les particules, surface des particules de titane avec la matrice daluminium. Cest
de la taille des particules, de la pression applique. La nature du une technique lgante de production de composites varis et
liquide joue un rle trs important. Par exemple, la tension de surface gradus (gradients de concentration). Actuellement, il ny a pas
est meilleure pour certains alliages, notamment ceux qui contiennent dapplication industrielle de ce type de procd.
du lithium, du magnsium, du silicium. La temprature dinfiltration La srie de brevets dpose par Lanxide (plus de 100 brevets
joue aussi un rle prpondrant. Dans la zone proche du liquidus, le aux tats-Unis, dont US 4 871 008 ou 4 828 008) [80] [126] (figure 19)
temps dincubation avant linfiltration augmente de faon signifi- est base la fois sur linfiltration et sur la raction in situ. La
cative. prforme des lments de renfort, qui peuvent tre des particules
Le brevet US 4 476 916 [78] dcrit une variante de la technique compactes, est place au-dessus dun bain liquide. La prsence dun
dinfiltration sous vide, se rapprochant fortement du moulage la gaz et une composition bien adapte du bain liquide provoquent une
cire perdue en ce qui concerne la fabrication des moules. Tel quil est infiltration spontane, sans pression applique, et la formation de
dcrit sur la figure 18, ce procd peut facilement sadapter aux produits de raction. Par exemple, avec une matrice daluminium
CMMp. Le brevet propose un modle utilisant des fibres et un liant liquide et une prforme de particules, on ajoute du magnsium dans
organique. Un moule est form autour de cette prforme par des une atmosphre dazote une temprature infrieure la tempra-
techniques quivalentes la coule la cire perdue, trempage ou ture de fusion des particules. Le composite final est constitu de
projection (spraying ). Plusieurs couches sont appliques pour particules initiales de la prforme, de particules de cramique
augmenter la rsistance la traction du moule. Le liant organique est formant un rseau continu ou non et de mtal (aluminium avec
vacu par chauffage. Une couche de cramique extrieure est magnsium) nayant pars ragi. Ces particules de cramique sont
ajoute pour former un verre qui rend le moule tanche. Un vide est obtenues par raction entre laluminium liquide et le gaz protecteur,
applique pour permettre laluminium liquide dinfiltrer la pr- lazote. La rpartition de ces phases et contrle par la composition
forme. On peut ainsi obtenir des pices de formes complexes. Aucun du bain liquide, la temprature, la nature du gaz, la taille des parti-
dveloppement na t propos ce jour. Le cot de fabrication du cules et la concentration en magnsium (qui favorise le mouillage
moule est probablement un obstacle. des particules). Mme en choisissant de bonnes conditions, linfil-
tration reste lente (quelques heures), ce qui augmente le prix de

Toute reproduction sans autorisation du Centre franais dexploitation du droit de copie est strictement interdite.
Techniques de lIngnieur, trait Matriaux mtalliques M 2 448 15
LABORATION DES COMPOSITES PARTICULES _____________________________________________________________________________________________

revient. Malgr cet inconvnient, ce procd peut avoir un bon avenir Le squeeze-casting avec infiltration peut se dcomposer en deux
cause des excellentes proprits mcaniques des pices fabriques tapes. Dabord linfiltration de la prforme, qui se fait avec une
et de la possibilit dobtenir des formes trs varies. Le produit final pression modre, environ 10 20 MPa, puis la solidification qui
est un composite qui peut contenir, dans un rseau cramique, un seffectue sous haute pression, jusqu environ 100 MPa. cause
pourcentage non ngligeable de mtal qui na pas ragi (quelques de cette pression leve, le squeeze-casting sapplique gnralement
pour-cent en volume), ce qui confre au matriau, qui est globa- des pices de petites dimensions. Plusieurs pices ont t produites
lement un composite cramique, une certaine ductilit. Ce type de par cette mthode : des jantes de roue, des bielles de moteur [82].
composite, hybride cramique-mtal, est trs original et possde un Les prix de la presse et des moules sont souvent les seuls freins
bon potentiel de dveloppement industriel, malgr le cot lev de pour une application plus gnralise.
la fabrication. Le squeeze-casting avec infiltration est une mthode fort utile pour
produire des pices avec des renforts bien localiss, positionns
nimporte o dans la pice. Linfiltration est gnralement bonne,
la microstructure suffisamment fine pour que les proprits
3.7 Centrifugation mcaniques soient excellentes. Le prix est la plus grande limitation
de ce procd.
La centrifugation, trs bien tudie lINPG (Institut National Poly-
technique de Grenoble), savre utile pour la fabrication de pices Toyota [83] [84] utilise une variante du squeeze-casting pour
symtrie axiale. Westinghouse [81] propose une version indus- fabriquer des composites hybrides fibres-particules. Ces
trielle de ce procd. Aprs lincorporation des particules, lalliage composites ont un grand avenir, car ils possdent de trs bonnes
est refondu et inject dans la centrifugeuse. En choisissant correc- proprits, meilleures que celles des CMMp obtenus par fon-
tement les paramtres de la centrifugation, il est facile de placer les derie en moule de sable ou moule permanent, tout en utilisant
particules au centre ou lextrieur de la pice. Quelques applica- les mmes technologies que pour les composites classiques. De
tions industrielles sont facilement envisageables, telles que la fabri- petites particules, infrieures au micromtre, ou des trichites
cation de tuyaux en composites. Le contrle de latmosphre dans sont mlanges aux fibres. Aprs le brassage, les fibres sont
la centrifugeuse peut amliorer la qualit du produit final. recouvertes par ces petites particules. Les auteurs fabriquent une
Un procd de centrifugation haute vitesse, connu sous le nom prforme prchauffe la temprature de coule du liquide, infil-
de GIRCAST, permet dobtenir des pices en utilisant de petits tre par squeeze-casting. Une pression leve de 90 MPa est
moules fabriqus en cire perdue [116]. Linjection dans le moule du applique, pendant 90 s. Dans le cas cit, les particules sont trs
mtal composite liquide seffectue par laction de la force centrifuge. petites, 0,28 m. Leffet des particules ou des trichites nest pas
Ce procd est utile pour fabriquer de petites pices denses. de renforcer le composite directement, mais plutt de maintenir
les fibres spares, ce qui amliore les proprits longitudinales
et transversales. La fraction volumique des particules ou des
trichites est seulement de 3 %, tandis que celle des fibres est de
3.8 Compression ltat liquide : 40 50 %. Nanmoins, leffet sur les proprits mcaniques est
squeeze-casting (moulage-forgeage) trs marqu. Les composites hybrides reprsentent une voie
intressante qui a t peu aborde.

Lapplication dune contrainte leve pendant la solidification


Signalons enfin quil existe depuis quelques annes des machines
permet dobtenir des pices saines, car les pores engendrs par le
automatises de squeeze-casting et que plusieurs compagnies ont
retrait ou les gaz dissous sont ferms, mme pour des pices parois
dj achet ce type dquipement pour transformer aussi bien des
paisses, et la microstructure est fine cause dune vitesse de
CMMp que des alliages non renforcs. Il est probable que le
solidification leve. Ltat de surface est bon, les tolrances gom-
squeeze-casting reprsente une des amliorations les plus sensibles.
triques sont bien respectes, ce qui vite une grande partie de lusi-
Des machines automatises, un bon poteyage permettent dobtenir
nage. Les pices produites ont dexcellentes proprits, aussi bien
des taux de production levs, comparables ceux obtenus par injec-
statiques que dynamiques.
tion (die-casting ). Le cot lev des moules est le seul frein et
On peut classer les pices produites par squeeze-casting en deux ncessite la production de pices en grande srie pour amortir les
groupes distincts. Dune part celles o il y a infiltration dune pr- cots.
forme ( 3.6) et dautre part les composites obtenus partir de lingots
refondus et solidifis sous pression dans le moule.
3.9 Conclusions et perspectives
Certaines compagnies ont dj des ralisations intressantes.
Citons Cercast qui a coul une grande varit de produits allant
de la microlectronique aux composants haute temprature et
des pices militaires. Le principal avantage du moulage la cire
perdue rside dans le fait que les pices sont obtenues avec une
plus grande prcision gomtrique, ce qui rduit le nombre dopra-
tions dusinage et dassemblage. Cercast coule des pices partir
du Duralcan ou dun composite de Pechiney, le A 357, renforc avec
des particules de 30 m.
Citons aussi Alcoa qui possde une installation de coule sous
pression (pressure-casting), ce qui permet dobtenir des pices ayant
Figure 19 Principe du brevet Lanxide
des meilleures proprits que celles obtenues par injection
(die-casting). La matire premire utilise est le Duralcan. Des pices
contenant jusqu 55 ou 60 % en volume de renfort par du carbure
de silicium ou par de loxyde daluminium ont t produites avec
une grande prcision gomtrique [85].

Toute reproduction sans autorisation du Centre franais dexploitation du droit de copie est strictement interdite.
M 2 448 16 Techniques de lIngnieur, trait Matriaux mtalliques
____________________________________________________________________________________________ LABORATION DES COMPOSITES PARTICULES

Il y a parfois intrt utiliser des composites gradus, cest--dire Le procd dvelopp par Osprey est probablement le plus
prsentant des gradients de concentrations. Par exemple, les parties clbre dans cette catgorie (figure 20) [89]. Le mtal est fondu et
du composite o le renfort est ncessaire (rsistance lusure, bas atomis par un jet de gaz neutre ou trs peu oxydant (argon ou azote)
coefficient de dilatation, etc.) contiennent une forte concentration en sous haute pression (700 1 050 MPa) [90]. Les particules sont intro-
particules tandis que les parties du composite devant tre soudes duites dans le jet des gouttelettes de mtal, pendant le trajet jusquau
ne contiennent aucune ou peu de particules. Cercast a dvelopp substrat. Dpendant des conditions opratoires, les gouttelettes
une nouvelle mthode de fabrication de ces composites en insrant peuvent arriver liquides, solides ou semi-liquides [91] sur le substrat.
une prforme gradue dans le moule. Ce domaine des composites Elles forment, en refroidissant, un dpt dense. Pour viter loxyda-
gradus se dveloppera srement beaucoup lavenir. tion pendant le trajet, on peut utiliser un gaz de protection dont le
choix est important puisque le dpt est dense lorsque lazote est
utilis et nest dense qu 96-99 % si largon remplit la chambre. On
Pour conclure ce paragraphe 3, rappelons les points princi- peut ainsi dposer des paisseurs assez grandes de composites et
paux de la mise en forme des CMMp partir dune matrice obtenir des formes assez complexes telles que feuilles, rubans,
liquide : disques, etc. La microstructure du dpt est trs homogne. Il est
les cots sont fortement diminus si des techniques habi- remarquer que linstallation est assez complique puisquil est
tuelles de fonderie sont utilises (moules en sable ou per- ncessaire davoir un vide de bonne qualit, cas de la figure 20, ou
manents, injection sous pression, etc.) ; une protection gazeuse dazote. Nanmoins ce procd est intres-
des taux de production levs sont atteints avec certaines sant, car il permet dobtenir des dpts denses, avec des fractions
techniques telles que le die-casting ou le squeeze-casting ; volumiques de particules relativement leves. Il est rserv la
lorsque cela est possible, il faut viter le revtement des production de revtements pais, surtout si des traitements ther-
particules qui, gnralement, augmente sensiblement les cots. miques dlimination des contraintes rsiduelles sont appliqus. On
peut aussi produire des billettes ou des tles minces. Le procd
Osprey est plus conomique que les procds de mtallurgie des
Le contrle de la qualit pendant lincorporation des particules poudres, qui ncessitent une compression isostatique chaud HIP.
dans le mtal liquide est un problme difficile qui ne semble pas Le procd est trs souple. Dans le cas de production de tles minces,
avoir reu de solution satisfaisante jusqu prsent. Pour assurer des il peut tre plus conomique que les lignes actuelles de production,
procds de fabrication reproductibles, il faut pouvoir avoir une surtout pour lacier. La production peut atteindre 2,5 kg/s [92].
mesure in situ de ltat des particules dans le liquide (fraction volu- Souvent un traitement thermique est ncessaire aprs le procd
mique, agglomration, etc.). pour augmenter la densit. Il est difficile dimaginer quil soit possible
Trois phnomnes sont mesurer simultanment si possible. Il de produire des pices complexes de fortes paisseurs.
faut dabord connatre la quantit de particules en place, ensuite
ltat de sdimentation des particules. En effet, ds que lagitation Alcan a modifi cette technologie [93]. Latomisation est faite
cesse, les particules ont tendance voluer selon le rapport des laide dun gaz inerte dans lequel les particules sont introduites. Les
densits mtal-particules. Enfin, la propagation du front de solidi- gouttelettes de mtal se solidifient lorsquelles rencontrent le subs-
fication a tendance repousser les particules en avant de ce front. trat froid. Le taux de production peut tre lev, de lordre de 300
Plusieurs systmes de contrle ont t tudis pour la fabrication 600 kg/h. Comme dans le procd Osprey initial, les lingots
des composites : la variation de rsistivit lectrique permet de produits peuvent tre lamins, extruds ou forgs.
connatre la densit des particules en fonction du temps [86], les Le brevet US 4 674 554 [94] propose une variante de ce procd
mesures par rayons X permettent dobtenir la densit des particules (figure 21). En contrlant la viscosit pendant la fusion du mtal, il
aprs la solidification [87] ; citons aussi les techniques de propaga- est possible de produire des revtements o lagglomration des
tion dultrasons, la diffraction des neutrons, la tomographie [128], particules est limite. Les particules sont incorpores pendant le
etc. Il ny a pas encore de conclusion trs nette dans ce domaine. trajet ou dans le mtal liquide et cest probablement leffet de limpact
des particules cramiques sur un substrat chaud, ou peut-tre
pteux, qui favorise lincorporation. Les avantages et inconvnients
du procd Alcan sont encore vrais avec, en plus, la ncessit dun
4. Obtention de revtement bon contrle de la temprature. Quelques dtails intressants sont
donns dans le brevet tels que linjection des particules dans le mtal
de CMMp par projection liquide qui se fait laide dun lit fluidis, ce qui limite fortement
lagglomration des particules. La couche dpose et consolide
sous pression.
Cette technique consiste projeter des gouttelettes de
composite liquide ou semi-liquide sur un substrat que lon
cherche revtir de CMMp o elles se solidifient. Les gouttelettes
sont formes par atomisation laide dun gaz, dun liquide ou
dun plasma.

Parmi les principaux avantages de latomisation, citons la faible


temprature au moment de limpact, la grande vitesse de solidifi-
cation qui limitent les phnomnes de croissance du grain de mtal,
labsence doxydation de la surface et surtout la possibilit dobtenir
des pices possdant leurs formes finales, prs des cotes. De plus,
il est possible de produire des composites de fractions volumiques
varies, mme avec des matrices trs ractives.

4.1 Projection-atomisation
Cest un procd qui sest dvelopp rcemment et qui semble Figure 20 Principe du procd Osprey
possder un avenir trs prometteur, car il permet de produire des
pices de formes trs varies.

Toute reproduction sans autorisation du Centre franais dexploitation du droit de copie est strictement interdite.
Techniques de lIngnieur, trait Matriaux mtalliques M 2 448 17
LABORATION DES COMPOSITES PARTICULES _____________________________________________________________________________________________

Lavernia [95], de luniversit de Californie, a tudi une variante


intressante de ce type de procd [95], connue sous le nom de
Variable Co-Deposition of Multiphase Materials. La figure 22 [96]
schmatise le procd. Les particules de renfort sont ajoutes,
haute vitesse, dans le flot de gouttelettes atomises. Le temps du
trajet et la temprature sont rguls par la position du point dinjec-
tion. Les particules sont incorpores dans des gouttelettes de mtal
partiellement solidifies. Latmosphre est rgule par linjection
dun gaz de protection. La rtention et la rpartition des particules sur
le substrat sont assures par la prsence de dbris de dendrites
rsultant de limpact des gouttelettes. On peut ainsi incorporer des
particules de 5 m avec une fraction volumique de 15 %. Ce procd
intressant est en cours de dveloppement et na pas encore reu
dapplication industrielle. Il est surtout rserv aux alliages qui ont
un intervalle de solidification assez important pour tre atomiss
avec des surchauffes faibles. Le cot est intermdiaire entre la mtal-
lurgie des poudres et les procds matrice liquide.

Figure 21 Principe du brevet US 4 674 554


revtement par projection-atomisation
4.2 Projection par plasma
Une poudre du matriau dposer est fondu dans une flamme
produite par une source thermique ou dans un arc produit par une
dcharge entre deux lectrodes, ce qui a pour effet dioniser un gaz.
La figure 23 donne le schma de principe. La zone ionise est rejete
lextrieur de la torche par le gaz produisant le plasma qui entre
trs haute vitesse dans la zone de raction. La vitesse leve de
projection des gouttelettes lors de limpact est le principal avantage
par rapport latomisation. On peut ainsi obtenir des revtements
denses qui nont pas besoin de traitement ultrieur pour augmenter
la densit ou liminer les porosits. De plus, la grande vitesse de
refroidissement, de lordre 105 106 oC/s, permet dobtenir des
microstructures ultra-fines (0,2 2 m) et donc des compositions
de la matrice hors quilibre [32] [97].
Il y a deux principales versions la projection par plasma : sous
vide ou sous air. Sous vide, il est possible de projeter des mtaux Figure 22 Principe du procd Lavernia
ractifs, sans les inconvnients dus aux gaz entrans. De plus, la
temprature atteinte est leve, au-del de 800 oC, ce qui limine
les contraintes rsiduelles et augmente la liaison entre les particules
et la matrice. Labsence de contraintes rsiduelles importantes
permet de produire des couches plus paisses.
Les taux de production sont encore bas, de lordre de 30 kg/h [98].

4.3 Projection thermique


Le schma de principe est semblable celui donn sur la figure 23.
La source dnergie est cependant diffrente. La raction entre deux
gaz porteurs, tels que le propane et le propylne, fournit lapport
nergtique qui va permettre de fondre les matriaux projets pour
former la matrice [99]. La temprature est plus basse, ce qui peut
reprsenter une limitation pour les matriaux haute temprature
de fusion. De plus, les mtaux ractifs requirent lutilisation de gaz
de protection. Les avantages sont semblables ceux mentionns
prcdemment ( 4.2) : haute densit, vitesse de refroidissement Figure 23 Principe trs schmatique
leve, possibilit dinjecter des particules de petites dimensions de la projection par plasma de composite
grande vitesse. Le taux de dposition est faible, de lordre de 6 kg/h.
De plus, il faut aussi une enceinte de protection, ce qui augmente
le prix. dalliage 1 060 et 10 % de particules dalumine de 8 10 m est
fabriqu avec la technologie classique de Duralcan ( 3.2) puis
extrud sous forme de fil.
4.4 Mtallisation Ce fil de composite est utilis dans les quipements de projection
exactement comme un fil daluminium pour la mtallisation :
projection avec une source thermique (6 kg/h), avec un arc (12 kg/h).
Duralcan fournit une lgante solution pour la projection de dpt
La prparation des surfaces est un facteur cl pour la qualit du
de composite [100]. Cette technologie est maintenant proprit de
dpt. Les surfaces doivent tre frachement nettoyes, par sablage
Alco Tec Wire Co. Un fil de composite qui contient en volume 90 %
ou dgraissage.

Toute reproduction sans autorisation du Centre franais dexploitation du droit de copie est strictement interdite.
M 2 448 18 Techniques de lIngnieur, trait Matriaux mtalliques
____________________________________________________________________________________________ LABORATION DES COMPOSITES PARTICULES

Ces surfaces revtues de Duralcan par mtallisation ont t testes


sur un grand nombre dapplications aussi bien militaires que civiles. 5. Obtention de CMMp
Les proprits antiglissantes et la rsistance labrasion (usure et
frottement) sont probablement parmi les plus intressantes. Notons
partir dune matrice
aussi que ce revtement offre une bonne rsistance la corrosion.
Laluminium protge lacier contre la corrosion mais prsente une
semi-liquide
trs faible rsistance labrasion. Ce procd de mtallisation offre
donc un bon compromis pour la corrosion et labrasion. Cet ensemble de procds est surtout utilis lchelle du labo-
ratoire. Bien quun bon contrle de la temprature soit requis, il y
a quelques industries qui produisent des CMMp partir de ltat
semi-liquide ou pteux. Le principe de la mise en forme entre liquidus
4.5 Projection-synthse et solidus a t tudi pour la premire fois au MIT (Massachusetts
Institute of Technology) par le professeur Flemings, au dbut des
annes 60.
Les ractions in situ pendant la projection font partie de cette cat-
gorie de procds. Un exemple typique a t tudi lIGM [101].
Des revtements dacier ont t produits en faisant ragir deux Le principe du brassage ltat pteux est montr sur la
poudres FeTi et FeB pour former, pendant la projection-plasma, une figure 24. Le four maintient lalliage en phase semi-liquide, ce qui
matrice dacier contenant des particules de TiB2 finement disper- suppose un bon contrle de la temprature. Les particules sont
ses. Cest une mthode lgante pour former des revtements for- incorpores, un agitateur mcanique brasse fortement le
tement rsistants lusure (frottement et abrasion). Ce procd, mlange. Leffet de cette agitation est multiple : il empche la
comme dans la mthode prcdente ( 4.4), est limit par la dispo- formation des dendrites, homognise la temprature et modifie
nibilit des poudres de dpart. la composition du solide. Lors du refroidissement final, le dernier
liquide se solidifie sous forme de fines dendrites. La mise en
forme se fait en gnral par injection ou par moulage-forgeage.
4.6 Conclusions et perspectives
Cette technique est intressante pour la production de composites,
car le rejet des particules (sdimentation) est diminu par la prsence
Cest une famille de procds qui se dveloppera probablement des dendrites primaires qui augmentent la viscosit. Mais ce procd
beaucoup. Il est possible dobtenir des pices renforces localement est limit par la difficult de produire des microstructures trs
et en surface, ce qui, dans bien des cas, vite les problmes lis varies. En effet, la ncessit demployer un brassage mcanique
la trop faible ductilit des CMMp massifs. On peut aussi produire nergique empche de faire varier la microstructure volont. La
des revtements avec une grande gamme de composition et avec taille des dendrites primaires reste importante. Des recherches sont
une microstructure trs fine. La possibilit de produire des couches en cours [102]. De plus, cest un procd qui demande un contrle
gradues (composition en renfort variable en fonction de lpaisseur) des conditions opratoires puisquun accroissement de la contrainte
permet de mieux dfinir les revtements en fonction soit de ladh- de cisaillement, notamment par agitation, entrane une diminution
rence, soit des proprits dsires, soit des deux. Les installations de la viscosit. Cette dernire proprit peut aussi tre considre
peuvent tre mobiles, permettant ainsi de recouvrir de trs grandes comme un avantage pour certains procds dobtention de pices
surfaces. comme linjection du composite ou de lalliage non renforc sous
Les revtements de pices sont appels un bon avenir puisquils pression. Il y a quelques procds qui se sont dvelopps autour
permettent dobtenir des pices de formes complexes et, associs de lide originale du formage ltat semi-liquide. Nous nen
des raction in situ, peuvent produire des particules de compo- citerons que quelques-uns.
sitions trs diverses. Les revtements par projection thermique La premire recherche pour rparer des CMMp en phase semi-
( 4.3) par exemple sont peu chers et peuvent sappliquer sur de trs liquide ou pteuse a t mene au MIT en 1973. Les particules sont
grandes surfaces. introduites dans un alliage partiellement solide et soumises un
Cependant, le faible taux de dposition, le bruit (surtout pour la brassage mcanique [103]. La figure 25 donne le principe de ce
projection par plasma), ainsi que la ncessit davoir un bon tat clbre montage. Il fut lorigine des tudes sur les mtaux semi-
de surface avant la projection (nettoyage par dgraissage ou par jet liquides et donna une mthode pour fabriquer des composites. Le
de sable) sont souvent reprochs. Les rglements de protection de principal avantage des mtaux ltat thixotropique rside dans
lenvironnement restreignent beaucoup lutilisation des techniques leffet dun cisaillement, surtout lorsque la fraction volumique solide
de nettoyage. La protection contre le bruit augmente sensiblement est grande, suprieure 50 %. Sans dformation, le matriau se
le prix des installations fixes. comporte comme un solide tandis que, sous cisaillement, il devient
Par dposition laide dun jet ( 4.1), la microstructure nest pas liquide. Flemings a soulign un des intrts de cette nouvelle tech-
homogne : il y a des sgrgations et une croissance de grain non nique : les particules ne sont pas ou peu rejetes la surface comme
rgulire ds que lpaisseur devient plus importante que quelques cest le cas dans lincorporation ltat liquide ( 3). J.A. Cornie [104]
centaines de micromtres, car lchange thermique avec le substrat a tudi une application de la mise en forme ltat semi-liquide avec
est contrl par la couche solidifie. linjection sous pression.
La possibilit dautomatiser le mouvement de la torche plasma Le procd COMPASS (Consolidation Of Mixed Powders As
( 4.2) ouvre des voies telles que la production de formes complexes, Synthetic Slurry) [105] se situe entre la mtallurgie des poudres ( 2)
lobtention des pices prototypes. Langle dincidence est une limite et la mise en forme en phase semi-liquide. Un mlange de poudre
que lautomatisation peut amliorer. mtallique et de fibres ou particules de renfort est effectu dans un
Enfin, remarquons que ces procds sont tributaires de la dispo- liquide. Le mlange est agit vigoureusement pour permettre une
nibilit de la matire premire, poudres ou fils. bonne homognisation, puis il dcante. Lexcs de liquide est
vacu. Le rsidu est sch, puis press froid en billettes. La pice

Toute reproduction sans autorisation du Centre franais dexploitation du droit de copie est strictement interdite.
Techniques de lIngnieur, trait Matriaux mtalliques M 2 448 19
LABORATION DES COMPOSITES PARTICULES _____________________________________________________________________________________________

cause de lagitation magntohydrodynamique [107] (figure 26). Un


des principaux avantages de lincorporation semi-liquide est lexcel-
lente distribution des particules, qui ne sont pas rejetes par un front
de solidification en mouvement. La mise en forme finale seffectue
sur le lingot refondu ltat semi-liquide. Amax a dvelopp une
technologie spcifique de chauffage progressif. Le composite est
chauff lentement, sous atmosphre, avec des inducteurs multiples.
Le contrle de la fraction solide du lingot en cours de chauffage se
fait laide dun pntromtre. Cette technique du pntromtre a
t dcrite dans les annes 70 [107]. La mise en forme ltat
semi-liquide permet de limiter fortement la sdimentation des parti-
cules ainsi que les diffrences de concentration causes par la coule
du liquide. On obtient ainsi des pices ayant leurs formes finales,
avec des forces de forgeage ou de mise en forme relativement plus
faibles qu ltat solide. Par contre, comme pour les autres procds
dincorporation en fonderie, il est difficile dobtenir des composites
possdant des fractions volumiques suprieures 20 %. Au-del de
cette valeur, la viscosit devient trop leve et lcoulement du
composite devient trs difficile. Pour pallier ces inconvnients, Amax
a dvelopp une nouvelle famille dalliages daluminium connus
sous le nom XDTM, qui contient jusqu 35 % en volume de carbure
de titane. Une poudre daluminium, de titane et de carbone est chauf-
fe sous atmosphre inerte pour produire un composite fortement
charg en particules, jusqu 60 % en volume. La raction de forma-
tion de TiC se produit haute temprature sous atmosphre protec-
trice. Cet alliage composite sert dalliage-mre pour former, par
Figure 24 Principe de lincorporation des particules dilution, un alliage concentration plus basse (1 re tape de la
dans un mtal ltat pteux figure 26). Les particules formes sont relativement fine de 0,1
10 m. Leur sphricit et une excellente matrise de leur diamtre
permettent dobtenir un composite qui possde dexcellentes
proprits de mise en forme comparativement aux composites avec
des carbures de silicium de dimensions variables et anguleuses. Les
composites XDTM sont facilement mis en forme ltat semi-liquide.
Il est noter que le module dYoung peut atteindre celui de lacier.
Plusieurs applications sont ltude, telles que les triers de freins
disque.
La compagnie Thixomat [108], en association avec les socits
Comalco, Dow Chemical et Lindberg, a dvelopp un procd qui
sinspire du moulage par injection des plastiques et de la mise en
forme en phase pteuse tudie au MIT. La figure 27 donne le
principe de ce procd. Une poudre ou des boulettes mtalliques
avec ou sans particules de renfort sont injectes et mises en mouve-
ment ltat semi-liquide par une vis, compte tenu des proprits
thixotropiques des composs semi-liquides mtalliques et des
CMMp. La thixotropie est exploite en appliquant un cisaillement
dans la rgion biphase. Lextrudat peut tre directement inject
dans un moule, ce qui limite beaucoup le nombre doprations,
Figure 25 Principe de la machine du MIT comparativement au grand nombre de manipulations que ncessite
pour fabriquer des mtaux semi-liquides et des composites la fonderie. Cette technologie est utile dans le cas de la fabrication
de composite matrice trs ractive. Actuellement, elle est utilise,
avec succs, dans linjection dalliage de magnsium (cas de la
vert obtenue est chauffe ltat semi-liquide sous pression. Le figure 27). Cette technologie est aussi disponible pour linjection des
chauffage est effectu laide dun four induction pour viter les alliages de Zn-Al et de leurs composites. Le cot du moule et de la
diffrences de temprature entre le cur et la peau des billettes. Lors machine dinjection a probablement limit le nombre dapplications.
du pressage chaud, le liquide riche en lments dalliage et en forte Des pices sont actuellement produites, avec dexcellentes
proportion permet la fermeture des pores. Pendant le chauffage, le proprits.
contrle de la temprature est important dans la phase semi-liquide
pour viter la formation de dendrites. Linjection sous pression se fait Pour viter lusure dun brasseur mcanique, certains chercheurs
aussi ltat semi-liquide en rchauffant les billettes solides prc- proposent dutiliser un brassage lectromagntique [109] [123]
demment produites. Pour obtenir un produit avec un faible sgrga- semblable celui mis en uvre lors de la coule continue des aciers.
tion de particules prs des parois du moule, il est ncessaire Ce procd peut facilement tre transpos la production de CMMp.
demployer des poudres mtalliques de fiable diamtre. Cette Il est souligner que les oxydes ne sont pas entrans dans le mat-
-remarque justifie lemploi de poudres, car il est impossible dobtenir, riau. Ils restent la surface du liquide. C. Vivs [110] propose une
par brassage en partant de ltat semi-liquide, des globules mtal- mthode dincorporation ltat semi-liquide, sans brasseur mca-
liques (dendrites globularises) de faibles dimensions, de lordre de nique, en utilisant leffet magntohydrodynamique [111] [124]. Un
15 m. rotor externe, compos daimants permanents (figure 28), met en
mouvement le mlange semi-liquide du mtal. Les particules sont
Amax a dvelopp une variante industrielle de ce procd [106]. incorpores dans ce mlange en rotation, dont la temprature est
Lincorporation des particules se fait, suivant une mthode contrle par un four rsistance situ dans la paroi du stator. La
confidentielle, dans la matrice ltat liquide et/ou semi-liquide. Les vitesse de rotation est de lordre de 3 000 tr/min. Afin de diminuer le
particules sont finement distribues dans le mlange semi-liquide

Toute reproduction sans autorisation du Centre franais dexploitation du droit de copie est strictement interdite.
M 2 448 20 Techniques de lIngnieur, trait Matriaux mtalliques
____________________________________________________________________________________________ LABORATION DES COMPOSITES PARTICULES

lentre dans le moule et le temps dincorporation des particules de


renfort dans la matrice liquide est de lordre de 10 20 min pour
obtenir des billettes cylindriques de 70 mm de diamtre et de
240 mm de haut. Les vitesses atteintes par le mlange pour obtenir
une bonne incorporation des particules sont beaucoup plus faibles
que dans le cas dune agitation mcanique. Cette diffrence notable
sexplique par le fait que la mise en mouvement se fait par le matriau
lui-mme, tandis que lagitateur mcanique agit par lintermdiaire
de la viscosit du mlange. Cette trs intressante technique pr-
sente quelques limites concernant la microstructure qui est,
lchelle microscopique, inhomogne. Les particules sont rejetes
dans le dernier liquide et la microstructure est assez grossire. Un
refroidissement rapide aprs la fin de la priode de brassage est
ncessaire pour obtenir une microstructure plus fine et une rpar-
tition plus homogne des particules. Il est noter que les CMMp sont
produits par coule continue, ce qui supprime les problmes asso-
cis aux moules (refroidissement le long des parois).
Quelques laboratoires, dont lINPG (Institut National Polytech-
nique de Grenoble), se servent de ce type dincorporation en phase
semi-liquide (figure 24), car il permet dobtenir des fractions volu-
miques leves de particules, restreint le retrait lors de la solidi-
fication finale, donne une distribution plus homogne de particules
et peut tre trs utile si la mise en forme finale seffectue dans le
mme tat pteux. Le contrle de la temprature, comme nous
Figure 26 Principe de llaboration suivant Amax (daprs doc. Amax)
lavons dj soulign, reste aujourdhui difficile assurer lchelle
industrielle. Ce procd est favorable aux alliages possdant un
grand intervalle de solidification. De plus, il faut souvent une atmos-
phre contrle afin dviter loxydation. La mise en forme ltat
pteux tend vers de plus en plus dapplications. Amax fut proba-
blement un des premiers. Aujourdhui, des fabricants dautomobiles
japonais, Buehler, Pechiney et probablement dautres se penchent
sur ce procd.

6. Fabrication ltat solide


Peu de procds utilisent ce type de mise en forme, cause princi-
palement du cot des quipements impliqus et du petit nombre
dalliages susceptibles dtre choisis comme matrice.
Figure 27 Principe du procd Thixomolding (procd Thixomat)
Lexemple le plus courant est celui des alliages superplas-
tiques. Le mlange du propanol et des particules est plac entre
deux feuilles de mtal superplastique tel que lalliage dalumi-
nium 7475 [122]. Les tles de CMMp sont formes par dfor-
mation plastique de lalliage mtallique autour des particules
dures et peu dformables.

Les auteurs ont ralis des essais avec des trichites et des parti-
cules de carbure de silicium. Dans ces deux cas, les proprits obte-
nues sont excellentes, en particulier la ductilit (allongement la
rupture de 3,6 12,5 %). La prsence de propanol quil faut vacuer
par vaporation sous vide, les temps excessivement longs
ncessaires pour que la dformation plastique se produise, hypo-
thquent fortement lavenir de ce type de technologie. Dautres
brevets proposent des mthodes semblables adaptes de la
superplasticit [115].
Une mthode originale consiste fortement dformer plastique-
ment (80 % par laminage) une poudre mtallique avant la mise en
forme classique de la mtallurgie des poudres ( 2) [114]. La poudre
dforme est mlange laide de vibrations, compression froid
Figure 28 Principe de lagitateur lectromagntique [110]
suivie dune compression chaud sous vide. Cette technique est utile
pour les mtaux ractifs tels que laluminium ou le titane. Lallon-
temps de brassage, pour limiter les agglomrations de sdimenta- gement la rupture reste faible (0,6 %). Cette mthode peut facile-
tion, dabsorption de gaz et de formation doxydes provenant de la ment sappliquer aux poudres de composites.
surface, un agitateur magntique hlicodal est utilis. La surchauffe
du composite par rapport au liquidus est de 20 oC au moment de

Toute reproduction sans autorisation du Centre franais dexploitation du droit de copie est strictement interdite.
Techniques de lIngnieur, trait Matriaux mtalliques M 2 448 21
LABORATION DES COMPOSITES PARTICULES _____________________________________________________________________________________________

La fabrication ltat solide est utile pour les mtaux haute cotes finales. De ce point de vue, les mthodes drives de la fonderie
temprature de fusion, trs ractifs, mais en gnral elle requiert de prcision semblent tre promises un avenir intressant : cire
des quipements trs coteux. Les pices produites restent de perdue, moule permanent, etc.
dimensions modestes. Les technologies de projection peuvent aussi possder un certain
avenir si les difficults dapprovisionnement en poudres peuvent tre
rsolues. Ces techniques permettent de produire des pices poss-
dant leurs formes finales, avec des proprits de surface remar-
7. Perspectives quables. Le temps trs court pendant lequel les particules sont en
contact avec le mtal liquide permet dviter presque tous les
problmes lis aux ractions dinterface et hors des conditions
Il est toujours prilleux de prdire lavenir surtout dans le domaine dquilibre. De plus, la faible paisseur des revtements permet de
de la technologie. Il est vident que les CMMp prsentent des conserver une ductilit acceptable. Les techniques de couches gra-
proprits intressantes comme une bonne rsistance lusure dues ont permis de rsoudre une grande partie des problmes
et une faible masse volumique qui rendent leurs usages fort pro- dadhrence et il est probable que ces connaissances vont se gn-
bables, au moins pour un certain nombre dapplications. Le prix de raliser la fabrication de revtements composites.
revient, qui a beaucoup diminu ces dernires annes, les pos- Labsence dun nombre suffisant de producteurs peut, au moins
sibilits de mise en forme aux cotes finales, les amliorations pour cours terme, freiner les dveloppements. Plusieurs entreprises sont
recycler des CMMp, sont autant de signes prometteurs. en train de se crer, ce qui permettra dviter les difficults lies
Il nen reste pas moins que la trs faible ductilit reste le pro- un fournisseur unique.
blme le plus proccupant. Malgr de nombreux efforts, il semble Parmi les applications immdiates et probablement promises
quune faible ductilit soit inhrente cette classe de nouveaux mat- un avenir industriel, on peut noter les freins disques, les articles
riaux. Cependant, il est possible que les procds dincorporation de sport, les bielles de moteur de voiture, les axes de transmission
actuels introduisent suffisamment doxydes pour affecter la ductilit. o linertie joue un rle important, des pices militaires telles de ttes
Une certaine amlioration est peut-tre envisageable. dobus, des pices dquipement lectrique dans les avions afin
La grande rsistance lusure possde aussi sa contrepartie : les dallger les appareils. On trouvera en [Doc. M 2 448] quelques entre-
outils de mise en forme secondaire (extrusion, laminage, forgeage, prises qui ont dj fourni des efforts significatifs dans la fabrication
etc.) susent excessivement. De mme, lusinage de ces matriaux de CMMp [68].
ne peut tre fait qu laide doutils en diamant. Les composites Comme pour tous les nouveaux matriaux, les premires pr-
particules fines sont plus facilement usinables que ceux grosses visions taient un peu optimistes ! Comme disait un humoriste, les
particules. Malgr cela, les composites restent toujours des mat- composites reprsentent des solutions qui cherchent des problmes.
riaux difficilement usinables. Lensemble de ces problmes
poussent les chercheurs crer des mthodes de mise en forme aux

Toute reproduction sans autorisation du Centre franais dexploitation du droit de copie est strictement interdite.
M 2 448 22 Techniques de lIngnieur, trait Matriaux mtalliques
P
O
U
laboration des composites R
particules
E
N
par Jacques MASOUNAVE
Professeur lcole de technologie suprieure
Universit du Qubec, Montral
S
et Nathalie VILLAR
cole de technologie suprieure
A
Universit du Qubec, Montral
V
Cots O
Le cot des particules de renfort est, aujourdhui, trs variable, la tendance
allant vers une baisse des prix. Par exemple, une livre (= 0,454 kg) de particules
Le rappel de ces prix montre que les CMMp ne sont pas destins remplacer
les alliages daluminium cause de laugmentation de cot entrane par la
I
peut varier de 2 40 dollars Canadiens selon la nature et la taille des particules,
tandis quune libre daluminium transform (pices finies) ne cotait, il y a peu
de temps, que 1 2 dollars selon les alliages et surtout selon les quantits. Il
prsence des particules. En revanche, les CMMp sont intressants lorsque lon
recherche simultanment une bonne rsistance lusure et une masse mini-
male. Ils peuvent donc se comparer avantageusement aux fontes, pour des
R
faut surveiller le prix de laluminium qui ne cesse de chuter depuis quelques freins disque, par exemple.
annes (moins de un dollar en 1995), principalement cause de laluminium Des questions dhygine-scurit peuvent aussi ralentir dventuelles appli-
russe sur nos marchs. Dernirement, une stabilisation semble tre intervenue cations nouvelles des CMMp. Cest le cas, par exemple, de lutilisation des
sous linfluence des pays occidentaux. Le cot des CMMp semble stre stabi-
lis depuis quelques annes. Le prix annonc par Duralcan en 1990 [49] qui
reste celui de 1994 est aux alentours de 3 4 dollars par livre [85]. Ce prix a
trichites. Ces matriaux de renfort possdent pourtant des proprits
mcaniques exceptionnelles, notamment en tension, mais leur cot, plusieurs
centaines de dollars la livre, est un frein naturel leur dveloppement. Leurs
P
peu chang en 1995 [129]. Certaines matrices peuvent entraner des cots plus
levs, telles que celles obtenues par mtallurgie des poudres de mtaux
refroidis rapidement.
faibles dimensions (de lordre de 0,05 m) ncessitent lutilisation de moyens
trs efficaces de protection de lair, ce qui augmente sensiblement les cots de
fabrication.
L
U
Rfrences bibliographiques S
[1] BUNSELL (A.) et GOROG (M.). Matriaux et [14] PROVENCHER (R.) et al. CIM 92, p. 589-604. [26] YAMAGUCHY (Y.), MURATA (H.), MIZUKAMI
Techniques, p. 27-30, sept. 1989. [15] ANGERS (R.). Nouveaux matriaux mtal- (S.) , OHUCHI (K.), MORIMOTE (H.) et HIROSE
[2] Materials Engineering, p. 18-27, oct. 1990. liques et nouveaux procds de fabrication, (J.). Brevet US 4 894 088. Pellet fort fabri-
Masounave (J.), Hamel (F.), Bathias (C.), cating metal matrix composite and method of
[3] VACCARI (J.A.). American Machinist,
publi par le CNRC, chapitre 6 (1987). preparing the pellet.
p. 42-46, juin 1991.
[16] HAMMOND (D.E.). Modern Casting, [27] DIVECHA (A.P), LARE (P.J.), HERRMANN
[4] HUNT (M.). Materials Engineering, p. 24-27,
p. 29-33, aot 1989. (R.A.), VAN BLARICON (O.B.) et HAHN (H.).
oct. 1990.
Brevet US 3 668 748. Process for producing
[5] Materials ans Design, vol. 14, no 2, p. 133-135 [17] SINGER (R.F.) et al. Metallurgical Transac-
whiskers-reinforced metal matrix composites
(1993). tion, vol. 11A, 1895, daprs Angers (1980).
by liquid phase.
[6] CARON (S.) et MASOUNAVE (J.). American [18] HOTTEBART (P.) et al. Matriaux et Tech-
[28] HENDERSON (R.S.) et TIMHOVER (M.A.).
niques, p. 17-47, oct. 1993.
1 - 1996

Society of Metals (ASM). d Masounave (J.) Brevet US 4 770 701. Metal Ceramic
et Hamel (F.) Montral, p. 79-85 (1990). [19] MILLER (W.S.), DERHAM (S.T.) et composite and method of making, 13 sept.
[7] Machine Design, juin 1989. HUMPHREYS (F.J.). TMS (The Mineral, 1988.
Metals, & Materials Society), Anaheim, fv.
[8] LANE (C.). ASM 1991, proceedings ASM [29] ROGER (M.) et al. Matriaux et Techniques,
1990.
(1992). p. 7, oct. 1993.
[20] HUNT (M.A.). Materials Engineering,
[9] MASOUNAVE (J.). Les nouveaux matriaux [30] ANGERS (R.), CHAMPAGNE (B.), FISET (M.) et
p. 37-40, janv. 1989.
et les nouveaux procds de fabrication. CHOLLET (P.). Prog in Powder Metallurgy,
Doc. M 2 448

Masounave (J.) Conseil National de la Recher- [21] LEWANDAOWSKI (J.J.), LIU (C.) et HUNT vol. 38, Princeton, p. 92 (1982).
che du Canada (CNRC) (1987). (W.H.). Materials Science of Engineering,
[31] KELLEY (M.). TMS, p. 23-30 (1990).
A107 (1989).
[10] MASOUNAVE (J.). Colloque sur les CMMp, [32] JACKSON (M.) et MEHAN (R.). ICCM-VI,
Montral, juin 1993, les Presses de luniversit [22] BEAUDUIN (P.), JARRY (P.) et REGAZZONI
ECCM-2, vol. 2, 2.431, Elsevier Applied
du Qubec, 1er trimestre (1995). (G.). Mem. Et. Sc., Revue de Mtallurgie,
Science Publ (1987).
avril 1989.
[11] SUERY (M.). Mise en forme ltat semi- [33] Brevet Japan 60-251922
solide : rhoformage et thixoformage. M 612 [23] SARGENT (M.), RENSEN (C.) et ALSEM (W.).
TMS, p. 137-144 (1990). [34] LLOYD (D.). Composites Science and Tech-
trait Matriaux mtalliques. Techniques de
nology, 35, p. 159-179 (1989).
lIngnieur, janv.1996. [24] RABIN (B.H.), KORTH (G.) et WILLIAMSON
(R.). TMS, p. 281-292 (1990). [35] LEGOUX (J.G.). Thse de doctorat, cole
[12] PROVENCHER (R.). Journal of Materials
Polytechnique, Montral (1991).
JOM, p. 26-30, mai 1993. [25] JH (A.K.), PRASAD (S.) et UPADHYAYA (G.).
TMS, p 127-136 (1990). [36] SRITHARAN (T.) et al. TMS, p. 13-22 (1990).
[13] KENNERKNECHT (S.) et DUMAS (X.). Cana-
dian Institut of Mining (CIM) 92, p. 531-547.

Toute reproduction sans autorisation du Centre franais dexploitation du droit de copie


est strictement interdite. Techniques de lIngnieur, trait Matriaux mtalliques Doc. M 2 448 1
P LABORATION DES COMPOSITES PARTICULES _____________________________________________________________________________________________
O
U [37] DUMANT (X.), KENNERKNECHT (S.) et [67] AUDISIO (S.). Dpts chimiques partir [97] JACKSON (M.) et MEHAN (R.). ICCM-VI,

R TOMBARI (R.). SME (Society of Manufac-


turing Engineers), papier EM 990-441
(1990).
dune phase gazeuse. M 1660, trait Mat-
riaux mtalliques, Techniques de lIng-
nieur, janv. 1985.
ECCM-2, vol. 2, 2.431, Elsevier Applied
Science Pub (1987).
[98] SAMPATH (S.) et HERMAN (H.). Journal of
[38] ROHATGI (P.), ASTHANA (R.) et YARANDI [68] HUNT (M.). Materials Engineering, Materials, p. 42-49, juil. 1993.
(F.). TMS, p. 51-65 (1989). p. 21-24, janv. 1991. [99] CDS, 900701E, documentation.

E [39]

[40]
LLOYD (D.). Materials Sciences and Engi-
neering, A 107, p. 73-80 (1989).
TURENNE (S.) et MASOUNAVE (J.). CIM,
[69] CORNIE (J.A.), KATTANIS (T.), CHAMBERS
(B.V), BOND (B.E.) et VARELA (R.H.). Brevet
US 4 853 182. Method of making metal
[100]

[101]
Alcan, document technique : Duralcan 90/10
(1991).
CHAMPAGNE (B.) et DALLAIRE (S.). TiB2

N [41]
MOSTAGHACI (H.), Pergamon Press,
p. 206-215 (1989).
Colloque international sur les composites [70]
matrix composites reinforced with ceramic
particulates. 1er aot 1989.
MIURA (H.), SATOV (H.), NATNIME (T.) et
composite materials and process for produ-
cing the same. Brevet US 4 673 550 du
16 juin 1987.
matrice mtallique, Masounave (J.) et KUTAGIRI (H.). Brevet US 4 508 682.
[102] BROWN (S.T.) et FLEMINGS (M.). Adv.
Thorel (A.) Montral 1993, les Presses de Method for making composite material
Mat. and Proc., p. 37-40, janv. 1993.
luniversit du Qubec, 1er trimestre 1995. including matrix metal cored ceramic sur-

S [42] RIBES (H.) et SUERY (M.). Scripta Metal-


lurgica, mai 1989. [71]
faced fine powder material. 2 avril 1985.
MAITY (P.C.) et al. Scripta Met. vol. 28,
p. 549-552 (1993).
[103] MEHRABIAN (R.), RIEK (R.G.) et FLEMINGS
(M.C.). Met. Trans., vol. 5, p. 1899-1905,
aot 1974.

A [43] LEGOUX (J.G) et al. Fabrication of reinfor-


ced metals composites. Masounave (J.) et
Hamel (F.), ASM (1990).
[72]
[73]
LSM. Documentations techniques.
Brevet US 4 687 511.
[104]

[105]
RACZYNSKI (Z.W.) et CORNIE (J.A.). Rap-
port annuel (1988).
YOUNG (R.M.) et CLYNE (T.W.). Powder

V [44]
[45]
HOLCOMB (S.). CIM, p. 643-650 (1992).
STEPHENSON (T.F.). CIM, Inco, patent
p 511-519, (1992).
[74] BADIA (F.A.) et ROHATGI (P.K.). Brevet
US 3 600 163. Process for producting at least
one constituent dispersed in a metal. 17 aot
[106]
Met., 29, no 3, p. 195-199 (1986).
YOUNG (K.). TMS, p. 245-266 (1992).

O [46] LIU (Y.L.) et KINDL (B.). Scripta Metal-


lurgica 27, p. 1367-1372 (1992). [75]
1971.
WILKS (T.). Adv. Mat. Proc., 2, p. 27-29,
aot 1992.
[107]

[108]
YOUNG (K.) et FLEMINGS (M.). Brevet US
4 011 901 (1977).
Thixomat Inc., 721 E. Huron, Ann Arbor,

I [47]

[48]
SCHAUM (S.). Thse de doctorat,
Bordeaux I, 07 juil. 1989.
ROHATGI (P.K.) et al. Int. Symp. on Adv. in
[76] LLYOD (D.J.). Brevet EUR 0271222. Pro-
duction of metal matrix composites. [109]
MI 48104.
Brevet US 4 434 837.
[110] VIVS (C.). Met. Trans., 24B, p. 493-510
R [49]
Cast Reinforced Metal Composites, ASM,
p. 249-256 (1988).
HOOVER (W.R.). Adv. Mat. and Proc.,
[77] EDWARD (G.R). et OLSON (D.L.). Rapport
annuel, Center for welding research, Colo-
rado School of Mines (1987). [111]
(1993).
Brevet franais no 87 15817.
p. 42, fv. 1990. [78] NUSBAUM (H.J.). Brevet US 4 476 916. [112] Brevet US 4 469 757.
Method of casting metal matrix composite [113] SMITH (P.R.) et FROES (H.). Brevet
[50] UHLMANN et al. Journal of Applied Phys.,
in ceramic shell mold. 16 oct. 1984. US 4 449 156. Titanium metal matrix
35, 2986 (1964).
P [51] SURRAPA (M.) et al. Journal of Materials
Science Letters, 16, 562 (1981).
[79]
[80]
CHEN (H.C.) et al.. CIM, p. 549-558 1992.
Advanced Materials and Processes, [114]
composites. 12 fv. 1985.
DAS (K.B.). Brevet US 4 797 155. Method
p. 25-29, juil. 1991. for making metal matrix composite. 10 janv.
L [52]

[53]
RICHARDSON (J.F.) et al. Chem. Eng. Sci.,
daprs Lloyd, 3, 65 (1954).
LAFRENIRE (S.) et IRON (G.). Produc-
[81]
[82]
HUNT (M.). Mat. Eng., p. 14, oct.1990.
Documentation technique, Alures, Grupo [115]
1989.
CYTRON (S.J.). Brevet US 4 562 951.

U tion, refining of light metals. CIM, procee-


dings vol. 19, p. 177-186, Pergamon Press
(1990). [83]
Alumix, Centro Tecnico Processi-09010
Portoscuso (Cagliari).
TOWATA (S.) et YAMADE (S.). Transac- [116]
Method of making Glass-Metal matrix
composite. 7 janv. 1986.
COLLOT (J.). Fondeur daujourdhui

S [54]
[55]
WANG. CIM, p. 629-642 (1992).
MASOUNAVE (J.), SUERY (M.) et BLAIN (J.).
tion of Japan Institute of metals. vol. 27, 9,
p. 709-716 (1986). [117]
no 129, p. 35-46, nov. 1993.
LLYOD (D.). Int. Mat. Rev., vol. 39, no 1
(1994).
Formage des mtaux pteux. Nouveaux [84] ROHATGI (P.). Adv. Mat. and Proc.,
Matriaux Mtalliques, p. 2-37, ibid [9] p. 39-44, fv. 1990. [118] MURAKOSKI (Y.), BOEY (F.) et SANO (T.).
[85] LLOYD (D.J.). Int. Mat. Rev., vol. 39, no 1 Journal of Materials Processing Techno-
[56] NASLAIN (R.), PAILLER (R.) et QUENISSET
(1994). logy, 38, 351-360 (1993).
(J.M.). Introduction aux matriaux
composites, Naslain, CNRS, p. 315-384 [86] LAFRENIRE (S.) et IRONS (G.A.). CIM, [119] PATTON (A.M.). Journal Institute Metals,
(1985). vol. 19, p. 177-186 (1990). 100, 197 de PAI (1972).
[57] FRITZ (P.J.) et QUEENEY (R.A.). Compo- [87] MASOUNAVE (J.) et BATHIAS (C.). Appli- [120] Travaux lcole de technologie sup-
sites, vol. 14, no 4, oct. 1993. cation du scanner. Enercomp, Montral rieure, communication prive.
[58] FLOM (Y.) et ARSENAULT (R.J.). J. of (1995). [121] PAI (B.C.) et PILLAT (R.M.) et al. Int. Conf.
Metals, p. 31-34, juil. 1986. [88] GOSSE (J.). Mcanique des fluides. A1870, on Aluminium, New Dehli, p. 299-310
trait Sciences fondamentales, Techniques (1985).
[59] Brevet US 4 759 995, Duralcan.
de lIngnieur, avril 1996. [122] Brevet Japan 62-89801.
[60] MORRIST (P.) et BAKER (C.). Production,
refining and recycling of light metals, [89] Met Trans A. vol. 19A, dc.1988. [123] Brevet US 4 457 355.
Bouchard (M.) et Tremblay (P.), CIM, vol.19, [90] LEATHAM (A.G.), BROOKS (R.G.) et YAMAN [124] Brevet franais no 88 04343.
p. 190-209 (1990). (M.). Modern developments in powder [125] DEBBACHE (S.), MASOUNAVE (J.) et
[61] Conference reading, SME, (1990). metallurgy. Brevet UK 147239. MPIF Press, SCHEED (L.). Canadian Quaterly, paratre
vol. 15-17, p. 157 (1985). en 1995.
[62] CARON (S.), MASOUNAVE (J.), HAMEL (F.)
et ST-AMAND (G.). Canadian Patent [91] GILLEN (G.), MATHUR (P.) et APELIAN (D.). [126] MALONEY (L.D.). Make way for enginee-
2 017 144 (1990). Annual P-M conference proceeding, red ceramics. Design news, 13 mars 1989.
vol. 42, p. 753, MPIF Press.
[63] LUCAS (J.P.) et al. Sandia lab. report Sand [127] ANGER (H.) et CHAMPAGNE (B.). Wear
90-8490. [92] Materials and Processing Report, p. 5, oct. resistant material and method for making.
1989. Brevet canadien 1 236 709 (17 mai 1988).
[64] LEE (A.K.) et al. Advanced Materials and
Process, p. 31-34, aot 1992. [93] LLYOD (D.). Proc. Int. Symp. in Adv. Struc- [128] BOUZA (A.). Thse de doctorat CNAM
tural Materials, Wilkinson (D.S.), Pergamon Paris, oct. 1995.
[65] Sutek Corp., 14 Brent Drive, Hudson,
Press (1988).
MA 01749. [129] RITCHER (D.). Colloque CMM. cole des
[94] Brevet US 4 674 554. M i n e s d e P a r i s J . M A S O U N AV E e t
[66] MASOUNAVE (J.) et MARCHAND (F.).
Advanced in production and fabrication of [95] GUPTA (M.) et al. CIM, vol. 17, Pergamon A. THOREL, sept. 1995.
light metals and MMCs. CIM, Edmonton, Press, p. 236-253 (1989). [130] SAVERNA (J.), SAINT AMAND (G.) et
p. 521-530 (1992). [96] TMS, p 51 (1990). MASOUNAVE (J.). Rapport IGM-CRNC
(1987).

Toute reproduction sans autorisation du Centre franais dexploitation du droit de copie


Doc. M 2 448 2 est strictement interdite. Techniques de lIngnieur, trait Matriaux mtalliques
____________________________________________________________________________________________ LABORATION DES COMPOSITES PARTICULES
P
O
Normalisation
U
American National Standards Institute (ANSI) American Society for Testing and Materials (ASTM) R
ANSI H 35.5 1992 Normalisation des composites matrice mtallique G 65-91 Test method for measuring abrasion using the dry sand/rubber
wheel apparatus

E
Producteurs
Il existe plusieurs producteurs de composites matrice mtallique renforcs tement plus faibles. Quelques petites compagnies sont en train dapparatre un
N
par des particules CMMp dans le monde [5]. Duralcan est le plus important du peu partout dans le monde produisant de petites quantits de pices, le plus
point de vue du volume de production avec environ 11 000 t/an et aussi, trs souvent partir de lingots fournis par les plus gros producteurs.
probablement, en efforts de recherche. DWA, Cospray (500 t/an), BP Le tableau suivant donne quelques procds de fabrication utiliss indus-
Composites (100 t/an), ACMC (Advanced Composite Material Corporation)
sont parmi les plus importants mais avec des possibilits de production net-
triellement. La liste des procds nest pas exhaustive mais donne un trs bref
aperu des possibilits industrielles.
(0)
S
A
Entreprise

Duralcan
Procd de fabrication (1)

Incorporation des particules


Remarques

Matrice Al
V
Particules de 15 m

Cercast
avec brassage mcanique
( 3.2)
Moulage la cire perdue Moulage de composite
O
Martin
( 3.9)
Formation des particules
Duralcan ou Pechiney
Particules de TiC de 3 m
I
Marietta in situ ( 3.4)
Cercast Infiltration dans une pr-
forme de particules ( 3.6)
Renforcement local R
Alcoa Coule sous pression ( 3.9) Coule de Duralcan
Westinghouse Centrifugation ( 3.7) Obtention de tubes

Amax Matrice pteuse ( 5)


et de tuyaux
Machine industrielle
P
Lanxide Infiltration sans pression
dans une prforme de parti-
cules et formation in situ
Prforme en cramique
L
des particules ( 3.6)
P-cast Infiltration dans une pr-
forme de particules ( 3.6)
U
PB Composite
Thixomat
Mtallurgie des poudres ( 2)
Injection sous pression Matrice de magnsium
S
de boulettes mtalliques
et de particules ( 5)
Pechiney Compocasting ( 5) Particules de SiC 30 m,
15 % en volume
ACMC, DWA Mtallurgie des poudres ( 2) Aronautique
Osprey Projection, atomisation Matrice daluminium
(1) Pour les paragraphes cits dans cette colonne, se rfrer
larticle [M 2 448].

Toute reproduction sans autorisation du Centre franais dexploitation du droit de copie


est strictement interdite. Techniques de lIngnieur, trait Matriaux mtalliques Doc. M 2 448 3

Vous aimerez peut-être aussi