PIROLISIS AL VACIO DE BAGAZO DE CAA DE AZUCAR

Luis Ernesto Brossard Prez, Margarita Penedo Medina

Universidad de Oriente.
Ave. Las Amrica S/N
CEP. 90400
Santiago de Cuba
CUBA

L.A.B. Cortz, G. Bezzon, E. Olivares

UNICAMP,Campina,SP,Brasil
Cidade Universitria "Zeferino Vaz"
Baro Geraldo, Campinas, SP
CEP: 13083-970
DECONRU/FEAGRI
Fone: 019-788 7242
Fax: 788-1010

RESUMEN espectrometria de massa, revelaram que

La pirlisis al vaco del bagazo de caa de
azcar fue realizada a escala de banco logrndose
rendimientos de hasta 62 % (bs) de lquidos
pirolticos. Del anlisis estadstico de los resultados
obtenidos se determin que sobre el rendimiento de
los productos lquidos influyen la velocidad de
calentamiento, la densidad aparente del bagazo
utilizado y la interaccin velocidad de
calentamiento - temperatura. El anlisis por
cromatografa gaseosa - espectrometra de masas
revel que en la composicin de los lquidos
pirolticos predominan el levoglucosn, el cido
actico y compuestos fenlicos. Se describe la
composicin de los lquidos pirolticos as como las
condiciones de pirlisis mas favorables para la
obtencin preferencial de determinados tipos de
componentes.
na composio dos lquidos pirolticos
predominam o levoglucosn, o cido actico e
os compostos fenlicos. Descreve-se a
composio dos lquidos pirolticos, assim
como as condies de pirlise mais favorveis
para a obteno preferencial de determinados
tipos de componentes.
INTRODUCCION
En el campo de los procesos de conversin
de la biomasa, se observa en la actualidad una gran
tendencia a la aplicacin de diversas alternativas para
la licuefaccin de la biomasa, entre las que se destaca
la pirlisis, habindose logrado avances en la
obtencin de altos rendimientos de los productos
lquidos aplicando las pirlisis del tipo flash, rpida y
al vaco [ROY Y COL., 1983; CHUM Y BLACK,
1990].

RESUMO En Cuba, en el campo de las aplicaciones

Realizou-se a pirlise a vcuo do
bagao de cana-de-acar em escala de
laboratrio obtendo-se rendimentos de at
62% (bs) de lquidos pirolticos. Das anlises
estatsticos dos resultados obtidos conclui-se
que a velocidade de aquecimento, a densidade
aparente do bagao utilizado e a interao
taxa de aquecimento temperatura influem
sobre o rendimento dos produtos lquidos. A
anlise por cromatografia gasosa
directas de los productos lquidos de la pirlisis, los
resultados ms relevantes se encuentran en el rea de
la formulacin de emulgentes para emulsificar
combustibles [FALCN, 1993], as se han logrado
avances en el estudio y aplicacin de las emulsiones
de combustible diesel con agua, y de petrleo crudo
cubano con agua utilizando productos provenientes
de la pirlisis, logrndose obtener resultados en
cuanto a la estabilidad de dichas emulsiones. Tambin
es significativo el beneficio que pueden reportar los
productos lquidos de la pirlisis como sustancias
espumantes en el proceso de flotacin del cobre,
aplicacin que an se encuentra en etapa de Factores Unidades Variable
investigacin [BROSSARD Y COL., 1996]. codificada
Velocidad de C/min X1
Los productos de pirlisis que salen calentamiento, ( Vc)
del horno constituyen una mezcla vapor gas Tiempo a la Minuto X2
que contiene alquitrn en forma de aerosol; temperatura final (tf)
estas gotas de alquitrn se separan por lo Temperatura final (Tf) C
general mecnicamente, y la mezcla vapor Densidad aparente del Kg/m3 X4
gas pasa a un sistema de separacin donde se slido (s)
efectan operaciones de condensacin,
Presin de operacin 0,4kgf/cm2 constante
separaciones mecnicas (ciclones, filtros),
(P)
absorcin y otras para obtener los productos
voltiles, el gas y el carbn vegeta. Los
productos primarios resultantes pasan luego a
etapas posteriores de tratamiento las cuales son Para el estudio de la influencia de las
muy dismiles en dependencia del producto variables consideradas sobre el rendimiento de los
secundario especfico que se debe obtener. productos lquidos, se desarroll un planeamiento
A excepcin de los trabajos de [PAKDEL factorial a dos niveles. El diseo estadstico en este
Y ROY, 1991; BROSSARD Y COL, 2000, caso estuvo encaminado a conocer cmo la variable
PENEDO, 2000] en la literatura especializada no de respuesta, rendimiento de producto lquido de
aparecen reportes de la pirlisis al vaco del bagazo pirlisis es afectada por los factores considerados.
de caa de azcar. Adems se incluy de forma complementaria el
anlisis de la influencia de estos factores sobre el
El presente trabajo tiene como objetivo rendimiento de carbn y gas. Para estos factores
central determinar como se distribuyen los fueron fijados los siguientes niveles (tabla 1):
productos lquidos como consecuencia de la
aplicacin de un proceso de pirlisis al vaco de Tabla 1. Niveles fijados para los factores seleccionados.
briquetas de bagazo de caa prensadas a diferentes Variable Nivel
densidades aparentes. codificada
-1 0 +1
X1 5,4 8,9 12,4

PLANIFICACIN DE LOS X2 0 10 20
EXPERIMENTOS X3 425 450 475
X4 263,8 313,1 362,4
La instalacin experimental utilizada
consiste en un horno, un sistema de
condensacin y bomba de vaco la cual extrae
Resultados experimentales y Anlisis
los productos voltiles de la zona de reaccin.
En el interior del horno se coloca la muestra
estadstico
Los resultados experimentales que se
de biomasa en forma de briqueta; el horno
obtuvieron durante el trabajo en la instalacin de
debe cerrarse de modo que se asegure la
pirlisis fueron los referidos al rendimiento de los
hermeticidad. El calentamiento se realiza
productos lquidos, slidos y gaseosos. En la tabla 2
hasta la temperatura final que se fija para
se muestran los resultados de los distintos
cada experimento. Durante el desarrollo de la
rendimientos.
reaccin se produce carbn vegetal y una
mezcla vapor - gas que pasa por el sistema en
el cual tiene lugar la condensacin de los
vapores. El alquitrn que acompaa los gases
y vapores en forma de aerosol se separa
constituyendo la fraccin I. En las dos etapas de
condensacin siguientes se recolectan las fracciones
II y III.

Los factores considerados son:

 Tabla 2 Rendimientos de productos
de Pirlisis.
Para el procesamiento estadstico de los
Rendimiento, % (base seca)
resultados experimentales se utiliz el paquete
YL YG YC profesional STATGRAPHICS PLUS. La tabla 3
49,98 35,55 28,09 muestra el resultado del anlisis de varianza, de
60,33 25,25 28,05 donde se infiere que las variables principales que
47,22 39,87 26,53 inciden sobre el rendimiento de productos lquidos
62,34 22,65 28,63
48,35 36,81 28,47
son la velocidad de calentamiento y la densidad
49,52 39,95 24,16 aparente del slido. De modo adicional resultan
48,09 41,35 24,18 significativas las interacciones velocidad de
51,24 37,30 25,09 calentamiento temperatura y temperatura
37,27 39,39 36,96 densidad aparente.
53,76 38,91 20,95
42,24 41,67 29,72
48,77 36,32 28,54
45,85 37,68 30,07
52,09 42,56 18,98
44,46 41,92 27,24
51,65 38,07 23,90
53.50 32.10 28.03
57.32 27.39 28.91
56.56 29.79 27.27

Tabla 3 Anlisis de Varianza para la variable de respuesta rendimiento de lquidos de pirlisis

Nombre de la variable Suma de g.l. Cuadrado Medio Fcalculado

Cuadrados
Vel. de calentamiento X1 274,23360 1 274,23360 66,27
Densidad aparente X4 104,96003 1 104,96003 25,36
Interaccin X1X3 59,05923 1 59,05923 14,27
Interaccin X3X4 75,16890 1 75,16890 18,16
Falta de ajuste total 149,19 12 12,43 3,05
Error puro 8,17787 2 4,06693
Total (corr.) 670.796674 18
R2 = 76,54 %
F crtico: F(12, 2, 90%) = 9.40 F(1, 2, 90 %) = 8,52

Analizando en conjunto el resultado Packard 5989B conectado en lnea (GC/MS). En la

obtenido acerca de la influencia de las variables en
cada el rendimiento de cada producto de pirlisis,
se debe sealar que las condiciones mas favorables
para obtener el mayor rendimiento de lquidos son
las siguientes: trabajar en el nivel superior de
velocidad de calentamiento y en los niveles
inferiores de densidad del slido y de temperatura
final. Para dichas condiciones el rendimiento de gas
es el menor, mientras que el de carbn es
intermedio entre los que se obtienen en el conjunto
de experimentos realizados.
tabla 4 se muestran los tiempos de retencin de los
compuestos principales con el fin de identificar los
diferentes picos. Las muestras analizadas por
GC/MS son las correspondientes a los
experimentos 1, 2, 5, 6 y 10, en los cuales los
niveles de las variables son los mostrados en la
tabla 5.

Caracterizacin de los lquidos de pirlisis

Las fracciones lquidas de pirlisis fueron
analizadas en un cromatgrafo de gases Hewlett-
Packard 5890 Serie II Plus con una columna capilar
de 60 m y con un espectrmetro de masas Hewlett-

Tabla 4 Tiempos de retencin

 N del Tiempo de Intervalo de
Compuesto Retencin, min Compuesto confianza
1 2,76 - 2,98 Agua 90
2 3,26 Acetona 81
3 3,81 Acido frmico 80
4 4,65 Etanol 95
5 5,15-6,41 Acido actico 95
6 7,28 2-Propanona, 1-hidroxi 95
7 14,55 Fenol 95
8 15,80 Fenol, 4-metil 96
9 16,03 Fenol, 4-metoxi 91
10 16,83 Fenol, 4-etil 96
11 17,57 4-Metil-2(5H)-Furanona 78
12 20,19 Levoglucosano 78

Tabla 5 Condiciones experimentales a las cuales se obtienen las fracciones

lquidas sometidas a anlisis de cromatografa gaseosa.

Experimento Velocidad de Tiempo Temperatura final Densidad

calentamiento C
C/min min Kg/m3
1 5,4 0 425 263,8
2 12,4 0 425 263,8
5 5,4 0 475 263,8
6 12,4 0 475 263,8
10 12,4 0 425 362,4

Los resultados del GC/MS para la fraccin Anlisis de los resultados de las
I (alquitrn vegetal) se muestran en la figura 1; en pruebas de cromatografia gaseosa.
la tabla 6 se muestra la abundancia relativa de los El anlisis por cromatografa gaseosa
compuestos fundamentales identificados. Como practicado a un conjunto de fracciones
puede observarse en dicha tabla el levoglucosano es lquidas provenientes de la pirlisis al vaco
el compuesto mas abundante siguiendo en orden los del bagazo de caa (Figuras 1 a la 6), ha
fenoles totales (compuestos por 4-etil fenol, 4-metil hecho posible una caracterizacin cualitativa
fenol, 4-metoxi fenol y fenol. El contenido de cido y cuantitativa de los mismas, con lo cual han
actico es bastante bajo en comparacin con los quedado identificados los componentes
compuestos mencionados anteriormente. principales de estos productos. Esto
constituye un resultado de importancia
En las figuras de la 2 a la 6 aparecen los singular, ya que a partir del conocimiento de
GC/MS correspondientes a las fracciones II y III de la composicin de estos lquidos se pueden
los experimentos 1, 2, 5, 6 y 10. La tabla 7 recoge predecir posibles procedimientos para su
los porcientos relativos de los compuestos mas tratamiento, criterios acerca de sus
abundantes en dichas fracciones. aplicaciones as como identificar sus posibles
efectos toxicolgicos.

Tabla 6 Contenido de compuestos principales en el alquitrn vegetal.

% Abundan. % Abundan.
Levoglucosano 14,374 4- Metil Fenol 3,775
4- Metil 2(5H) Furanona 4,506 4 Metoxi Fenol 2,282
Acido actico 3,448 Fenol 2,490
4- Etil Fenol 4,768 Fenoles totales 13,315
 Abundancia

Abund. Abund.
Figura 1 Cromatograma del alquitrn vegetal. (Fraccin I) Tiempo de retencin

Fraccin II Fraccin III

Tabla 7 Contenido de los compuestos fundamentales en las fracciones
lquidas de la pirlisis al vaco del bagazo de caa.

Compuestos Exp 1 Exp 2 Exp 5 Exp 6 Exp 10

principales F II F III F II F III F II F III F II F III F II F III
Levoglucosano 1,501 1,238 4,127 15,624 7,63 12,967 12,28 15,159 10,387 12,984
Acido actico 15,08 0,489 35,23 9,023 17,41 14,065 - 8,248 7,232 -
Fenol 1,86 0,957 3,069 2,710 2,144 1,885 1,946 2,173 1,478 2,091
4-Metil, fenol 2.206 1,033 2,534 2,808 2,547 2,113 3,692 2,881 4,203 2,345
4-Metoxi, fenol 0,944 1,335 2,098 1,835 2,354 1,808 3,642 2,369 1,699 2,584
4-etil, fenol 2,206 0,806
Tiempo1,844 2,791
de retencin 2,033 2,581 - 2,306 1,683 de retencin
Tiempo 0,838
Fenoles totales 7,216 4,131 9,545 10,144 9,078 8,387 9,28 9,729 8,598 7,858
Figura 2 Cromatogramas de los lquidos pirolticos correspondientes al experimento 1

Abund. Abund.

Fraccin II Fraccin III

Tiempo de retencin Tiempo de retencin

Figura 3 Cromatogramas de los lquidos pirolticos correspondientes al experimento 2

Abund. Abund
Fraccin II . Fraccin III

Tiempo de retencin Tiempo de retencin

Figura 4 Cromatogramas de los lquidos pirolticos correspondientes al experimento 5

Abund.
Fraccin II Abund Fraccin
. III

Tiempo de retencin
Tiempo de residencia

Figura 5 Cromatogramas de los lquidos pirolticos correspondientes al experimento 6

Abund.
Abun
d.
Fraccin II Fraccin III

Tiempo de retencin Tiempo de retencin

Figura 6 Cromatogramas de los lquidos pirolticos correspondientes al experimento 10

 En las tres fracciones lquidas
analizadas han sido identificadas 31
sustancias a travs del contraste con los
patrones disponibles en la librera WILEY 6N
del cromatgrafo, aunque se conoce que es
mayor el nmero de componentes que los
constituyen; esto queda claro al observar una
gran cantidad de picos en los diferentes
cromatogramas, siendo la abundancia de los
compuestos a los que estos corresponden
bastante baja en comparacin con el resto de
los componentes identificados. Entre las
sustancias que componen estas mezclas se
encuentran compuestos con insaturaciones;
carbonilos, steres, fenoles y el
levoglucosano, compuesto perteneciente a los
hidratos de carbono.
Resulta significativo el hecho de
poder contar con un conjunto de reportes
cromatogrficos especficos de los productos
lquidos provenientes de experimentos que se
distinguen por haberse desarrollado en
diferentes condiciones de pirlisis; esto ha
permitido llegar a establecer cierto grado de
conocimiento en cuanto al posible efecto
sobre la composicin de los mismos de
determinadas variables que controlan el
proceso de pirlisis, en particular aquellas que
influyen en el rendimiento de los lquidos de
pirlsis.
Como primer aspecto relacionado
directamente con esto ltimo debe
sealarse que, efectivamente, se ha podido
comprobar una influencia directa de las
condiciones de pirlisis sobre la composicin
de los lquidos. Al realizar la comparacin
entre los resultados de los experimentos
cuando se incrementa la velocidad de
calentamiento, la temperatura, el tiempo a la
temperatura final y la densidad del slido, se
pueden inferir ciertas regularidades, que se
ajustan en general a lo reportado por otros
investigadores que han realizado estudios
semejantes en otras condiciones de desarrollo
del proceso y con otros tipos de materiales
lignocelulsicos. En este sentido los
resultados ms adecuados a considerar como
referencia, por cuanto se desarrollan tambin
en condiciones de presin reducida, son los
presentados por [PAKDEL Y ROY, 1994].
Con relacin al contenido de
compuestos fenlicos de los productos
lquidos obtenidos en este trabajo, puede
decirse que se han identificado 4 tipos de
ellos: fenol, fenol 4-metil, fenol 4-metoxi y
el fenol 4-etil. La abundancia relativa de estos
compuestos en las diferentes fracciones es
influenciada por las condiciones de desarrollo
del proceso evidencindose lo siguiente:
Un incremento del contenido
total de fenoles tanto en la fraccin II como en
la III cuando se incrementa la velocidad de
calentamiento en el intervalo de 5,4 a 12,4
C/min.
Un incremento del contenido
total de fenoles cuando aumenta la temperatura
final desde 425 C hasta 475 C, siendo el
incremento mas pronunciado en la fraccin III.
Con relacin al efecto de la
densidad se observa una disminucin del
contenido del fenol tanto en la fraccin II
como en la III cuando aumenta la densidad
aparente de las briquetas, aunque en la fraccin
III la disminucin es mucho ms pronunciada.
Al incrementarse este parmetro, la temperatura
en el frente de reaccin es menor, teniendo
lugar fenoles preferentemente la conversin de
la biomasa en carbn y gas, por lo que
disminuyen los componentes que pasan a
formar parte de la fraccin voltil condensable,
entre ellos los.
El experimento en que se ha
obtenido un mayor rendimiento de fenoles es el
nmero 2, en el cual la velocidad de
calentamiento est al nivel superior
(12,4C/min), mientras que la temperatura final
y la densidad del slido estn al nivel inferior
(263,8 kg/m 3 ), al igual que el tiempo a la
temperatura final; por ejemplo, el contenido de
fenol simple es de 3,069 % en la fraccin II, y
de 2,71 % en la fraccin III en los lquidos
provenientes del experimento 2, el mayor de los
alcanzados en dichas fracciones. El contenido
total de fenoles es de 9,545 % en la fraccin II
y de 10,144 % en la fraccin III. Estos valores
son tambin tambin los mayores entre todas
las muestras lquidas analizadas.
El alquitrn vegetal (Fraccin I)
obtenido en la pirlisis al vaco de bagazo de
caa tiene un contenido de fenoles de 13,31 %,
estando por encima de los correspondientes a la
fracciones lquidas II y III, por lo que
constituye una importante fuente para la
extraccin de este grupo de compuestos.
Con relacin al levoglucosano, tambin
los resultados son significativos en cuanto a los
efectos que las condiciones de pirlisis tienen
en la distribucin de este componente en las
fracciones lquidas, pudindose resumir lo
siguiente:
El alquitrn vegetal (fraccin
I) posee un elevado contenido de
levoglucosano, siendo su principal
constituyente.
El incremento de la velocidad
de calentamiento provoca un aumento del
contenido del levoglucosano en las fracciones
II y III, al igual que el incremento de la
temperatura, observndose los rendimientos
ms altos cuando ambas variables se
encuentran en el nivel superior (450 C y 12,4
C/min), correspondiendo esto a las
condiciones experimentales de la corrida 6.
La presencia de un alto
contenido de levoglucosano en todas las
fracciones lquidas indica que al ser
removidos los productos primarios de la zona
de reaccin, se reducen las reacciones
secundarias en fase gaseosa. Puede inferirse
que a las condiciones bajo las cuales se ha
desarrollado la pirlisis, el levoglucosano es
uno de los compuestos primarios ms
importantes en estos lquidos. Segn
resultados comparativos del rendimiento de
este compuesto a presin atmosfrica y a 1,5
mm Hg, el contenido de levoglucosano en el
lquido producto de la pirlisis de la celulosa
aumenta de 3,57 % hasta 28,1 % ,
demostrndose que la extraccin rpida de los
gases productos de la reaccin no favorecen
las reacciones posteriores de descomposicin.
A la vez el rgimen de condensacin con
enfriamiento brusco hace que no tengan lugar
las reacciones subsiguientes mediante las
cuales pueda ocurrir la descomposicin de
los productos primarios, en particular del
levoglucosano.
El alto contenido de
levoglucosano en los lquidos obtenidos por la
pirlisis al vaco del bagazo de caa puede
estar dado por el bajo contenido de
extractables en este residuo. Estudios
experimentales sobre la pirlisis de madera
con extractables y libre de extractables
demuestran un incremento significativo del
levoglucosano en el caso de los lquidos
provenientes de la madera libre de
extractables, demostrndose que estos
constituyentes inhiben la formacin del
levoglucosano durante la pirlisis al vaco de
materiales lignocelulsicos.
El cido actico tambin es uno de los
compuestos ms abundantes en algunas
fracciones obtenidas durante la pirlisis, siendo
alto su contenido sobre todo en la fraccin II de
los experimentos 1 y 2, y en las fracciones II y
III del experimento 5, donde el rgimen de
calentamiento se mantuvo al nivel superior
(12,4 C/min), mientras que la densidad
aparente del slido y la temperatura se
mantuvieron en el nivel inferior. Al comparar
los resultados de la composicin de las
fracciones en las condiciones de trabajo al nivel
superior de densidad aparente (362,4 kg/m 3 ) se
puede apreciar una gran disminucin en el
contenido de cido actico en ambas fracciones.
El contenido de algunos otros
compuestos resulta significativo en algunas
fracciones, por ejemplo se pueden citar la 4-
Metil-2(5H)-Furanona; la 1,2-
ciclopentonodiona, 3-metil; la 2(3H)-Furanona,
dihidro. De estos el primero y el segundo se
encuentran en una cantidad apreciable en el
alquitrn vegetal, en el cual son abundantes
otros compuestos oxigenados que presentan
insaturaciones.
CONCLUSIONES
Se ha aplicado la pirlisis al vaco del
bagazo de caa, logrndose el alcance de hasta 62%
(bs) de rendimiento de lquido piroltico, comparable
con el alcanzado para otros tipos de materiales
lignocelulsicos tratados en condiciones similares;
siendo a la vez los rendimientos de gas y de slido
de 44 % y 38 % respectivamente.
Para la variable de respuesta rendimiento de
productos lquidos, se han identificado como
variables ms significativas en la zona experimental
explorada las siguientes:
- La velocidad de calentamiento y
la densidad del slido.
- Las interacciones velocidad de
calentamiento temperatura.
Las condiciones que favorecen la obtencin
de altos rendimientos de lquido en la zona
experimental explorada son:
- Velocidad de calentamiento en su
nivel superior.
- Densidad aparente en el nivel
inferior.
- Temperatura en el nivel inferior.
En las condiciones experimentales que
favorecen el mayor rendimiento de lquidos de
pirlisis se obtienen los mayores rendimientos
de levoglucosano, fenoles y cido actico, lo
que corresponde a las condiciones del
experimento 2.
El contenido de compuestos
carbonados oxigenados en el alquitrn
(fraccin I) es mayor sobre todo en lo que se
refiere al levoglucosano y a los compuestos
fenlicos.
Los productos condensados de la
pirlisis al vaco, a diferencia de los que se
obtienen durante la pirlisis a presin
atmosfrica son una mezcla compuesta de
una gran fraccin acuosa y una muy pequea
cantidad de producto oleaginoso.
PALABRAS CLAVES
Pirolisis, Vaco, Bagazo, fenoles,
levoglucosano.
AGRADECIMIENTOS
Expresamos nuestro agradecimiento al
Dr. Roberto Aguado A. ,del Departamento de
Ingeniera Qumica de la universidad del Pas
Vasco por la realizacin de los anlisis de
cromatografa gaseosa y espectrometra de
masas.
REFERENCIAS
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MENARD: Production of liquids from biomass
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