FACULTAD DE CIENCIAS QUMICAS

PROCESO PLAN CURRICULAR

INFORME DE LABORATORIO
Cdigo: FCQ-P05-F06; Versin: 01; Fecha: 16 de enero de 2017

Asignatura: QUIMICA ANALTICA INSTRUMENTAL II NOTA:

Nmero de prctica: 1
Fecha de realizacin: 07/04/2017 Fecha de entrega: 21/04/2017
Integrantes / Grupo N: 3a Anchapaxi, R; Lpez, E.;

1. Titulo: Espectroscopa De Emisin I

2. Objetivos:

Examinar y operar el espectroscopio de Bunsen.

Observar espectros continuos y espectros de lneas.
Manejar tablas de informacin espectroscpica.
Conocer y manejar un espectrofotmetro de emisin.

3. Fundamento terico:

Espectroscopia atmica
En la espectroscopia se utiliza las interacciones de la radiacin con la
materia para obtener informacin sobre una muestra. La muestra se
estimula aplicndole energa en la forma de calor, energa elctrica, luz,
partculas o reacciones qumicas. Antes de aplicar el estmulo, el analito
est predominantemente en su estado energtico ms bajo, es decir, en el
estado basal. Entonces, el estmulo hace que algunas de las especies del
analito transiten hacia un estado energtico superior o estado excitado. Se
adquiere informacin relacionada con el analito al medir la radiacin
electromagntica emitida cuando regresa a su estado basal o al medir la
cantidad de radiacin electromagntica absorbida o difundida como
resultado de la excitacin. (Skoog, 2008)

Espectroscopia de emisin atmica

Posee una larga vigencia en el campo de la Qumica Analtica, su
versatilidad ha permitido aplicarla, al anlisis de rocas, metales, aleaciones,
muestras biolgicas, soluciones orgnicas e inorgnicas, etc. Esta tcnica
tiene su origen en la propiedad inherente a los tomos en estado
fundamental de absorber ciertas cantidad de energa, pasando sus
electrones a situarse en estados energticos superiores (E 1, E2, E3)
Dichas energa puede suministrase de diferentes formas: trmicamente,
elctricamente, rasos lser, fuente de radiofrecuencia, plasma, etc. Los
tomos una vez excitados, tienden a volver a su estado fundamental o de
mnima energa cediendo la cantidad de energa de longitudes de onda
determinada. Las mencionadas radiaciones en su conjunto constituyen los
llamados Espectros de emisin atmica. La diferente distribucin
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electrnica de los tomos hace que cada especie atmica tenga su

espectro caracterstico, pudindose considerar el mismo como la huella
dactilar del elemento. (Barrio, 2000)

4. Procedimiento:
Observamos el espectroscopio de Bunsen, examinamos sus partes y su
funcionamiento. Luego encendimos la lmpara de sodio y situamos frente a
la rendija de entrada del espectroscopio. Buscamos la lnea amarilla intensa
que debi encontrarla alrededor de los 590 nm. Ubicamos la lnea en el
centro del ocular y determinamos si en la escala de longitudes de onda, se
marc los 589nm, Nota 1: Si no coincide la longitud de onda entonces el
aparato se halla descalibrado y es necesario volverlo a calibrar segn
indicaciones.
Encendimos la lmpara de tungsteno y colocamos justo frente a la rendija
de entrada del espectroscopio. Observamos y anotamos las longitudes de
onda de los diferentes colores que forman la luz blanca. Luego observamos
con la lmpara de mercurio en la rendija lateral.
Encendimos la lmpara fluorescente y ubicarla frente a la rendija de
entrada, observamos y
anotamos.
En el equipo de emisin atmica pusimos las diferentes soluciones en el
quemador del fotmetro de llama y observamos la intensidad de las lneas
de emisin del elemento qumico.

5. Resultados:

1.4.1 Espectro contino de una lmpara de tungsteno

Grfico 1: Espectro contino de una lmpara de Tungsteno

Color Rango de aprox.

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Rojo 740
Anaranjado 625
Amarillo 590
Verde 565
Azul 500
Violeta 435

1.4.2 Espectro de lneas emitido por una lmpara de sodio

Grfico 2: Espectro de lneas de lmpara de sodio

Longitud de onda Color de lnea Intensidad (dbil; media; intensa

589,6 Amarilla Intensa

1.4.3 Espectro de una lmpara fluorescente.

Grfico 3: Espectro de una lmpara fluorescente

Longitud de onda A Color de lnea Intensidad (dbil, media, intensa)

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545 Verde Media

4.4. Espectro de una lmpara de Mercurio

Grfico 4: Espectro de una lmpara de Mercurio

Longitud de onda Color de la lnea Intensidad (dbil, media,
(nm) intensa)
546 II amarilla I verde intensas

4.5. Espectro de las lneas de varios elementos qumicos

Grfico 5: Espectro de lneas de varios elementos qumicos

Longitud de Intensidad(dbil,
Elemento Color de lnea
Onda (A) media, intensa)
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Estroncio Sr 670 671 - 676 rojo media

Bario Ba 553 554 - 555 Verde amarillento Dbil
Potasio K 766 767 - 768 prpura Intenso
Sodio Na 589 590 - 591 amarillo Media
Litio Li 670 671 - 672 rojo Intensa
Calcio Ca 422 423 - 425 anaranjado media
5. Clculos

Clculo de la preparacin de 100,00 mL de soluciones 0,5 M y 0,5% de

cloruro de sodio, cloruro de potasio, cloruro de bario, cloruro de calcio y
cloruro de estroncio hexahidratado.

Preparacin de las soluciones 0,5 M.

NaCl:
V= 0,100 ml
PM NaCl= 58,44 g/mol
g soluto
M=
PM V
g soluto
0,5 mol /L=
58,44 g /mol 0,100 L

gsoluto=2,92 gramos de NaCl

Tabla 1. Gramos de sal para la preparacin de soluciones 0,5 M

Soluciones Gramos de Sal

NaCl 2,92 g
BaCl2 10,41 g
CaCl2 5,55 g
SrCl2.6H2O 13,33 g

Soluciones 0,5%
NaCl:
V= 0,100 ml
g soluto
(P/V )= 100
V solucin
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g soluto
0,5 = 100
100 ml

g soluto=0,5 gramos de NaCl

Tabla 2. Gramos de sal para la preparacin de soluciones 0,5 % (P/V)

Soluciones Gramos de Sal
NaCl 0,5 g
BaCl2 0,5 g
CaCl2 0,5 g
SrCl2.6H2O 0,5 g

Clculos del nmero de tomos introducidos en el quemador del equipo de

emisin de llama si el flujo es de 1,00 ml/min y se ha operado durante 30
segundos para cada catin con las soluciones de 0,5%.

NaCl:
1 ml solucin
ml de solucin=30 seg
60 seg

ml de solucin=0,5 ml

0,5 gramos
gramos de la sal=0,5 ml
100 ml

3
gramos de sal=2,5 x 10 g NaCl

+
58,44 gr NaCl 6,02210 23 tomos Na

+
Na
2,5 103 gr NaCl6,022 1023 tomos
58,44 gr NaCl
+=
nmero de tomos de Na

+
nmero de tomos=2,58 1019 tomos de Na
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Tabla 3. Nmero de tomos introducidos en el quemador de cada solucin

Soluciones Nmero de tomos
NaCl 2,58 x 1019 tomos de Na2+
BaCl2 7,23 x 10 18 tomos de Ba2+
CaCl2 1,36 x 10 19 tomos de Ca2+
SrCl2.6H2O 5,65 x 1018 tomos de Sr2+

6. DISCUSIN DE RESULTADOS
Haga un diagrama de los niveles orbitales del sodio que explique el origen
de sus principales lneas de emisin.

Las lneas de emisin del sodio se explica con el salto electrnico que sufre los
electrones de la capa de valencia que en estado excitado al ser muy inestables se
mueven hacia un estado basal con bastante rapidez lo que provoca que emitan la
energa que absorbieron, de esta manera el sodio en la llama produce un color
amarillo de intensidad alta, con una longitud de onda que vara entre 5880 y 5896
A.

Fuentes de error en las tcnicas de emisin de llama

Analizar una solucin muy concentrada debido a que basta saber que en la
solucin de un ion solamente se encuentra excitado en la llama un
porcentaje del 1 al 6 % y por tato sta es la proporcin que emite energa

No Vigilar los gases y su presin constante de salida.

No Mantener el quemador limpio para conseguir una llama homognea.

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No Mantener limpia la cmara de atomizacin.

No mantener limpio y libre de obstrucciones el mecanismo de aspiracin.

Precisin y exactitud del mtodo

Precisin y exactitud. En manos de un operador experto, la incertidumbre es (0,5
a 1% relativo). Con personal menos entrenado, los mtodos de absorcin atmica
presentan menos problemas. (Yages, 2008)

Limitaciones de las mediciones cuantitativas por fotometra de emisin de

llama
Las limitaciones que hay que tomar en cuenta, con respecto al equipo que se
produce la fcil obstruccin o taponamiento de mangueras lo que podra ocasionar
daos al equipo, al obstruir el flujo de gas oxidante mezclado con el gas
combustible que producen la atomizacin, as tambin las limitaciones se
encuentran en la muestra como en el caso delas sustancias orgnicas que
necesitarn pasar por un proceso de digestin antes de realizar el anlisis. Y
finalmente las limitaciones del mtodo es que existe sensibilidad limitada para los
halgenos y otros no metales. (Yages, 2008)
En el ensayo de espectroscopia por llama, la etapa ms crtica es la de la
atomizacin ya que es el punto del proceso donde, los iones metlicos que se
encontraban disueltos se reducen a tomos de metal por excitacin producido por
el calor de la llama, por lo que es importante conocer las caractersticas de las
llamas y las variables que afectan a dichas caractersticas, de esta manera
reconocer si se la realizacin de la prctica se est llevando correctamente y
corregir las posibles fuentes de error, como la obstruccin del flujo de gas
oxidante.
Se debe tener en cuenta el lmite de deteccin del equipo ya que si se analizan
muestra de concentraciones demasiado bajas, no se podr detectar la presencia
de los tomos ni el correspondiente espectro de absorcin de cada elemento
analizado, lo ideal es que la concentracin de la muestra a analizar se encuentre
entre el lmite de cuantificacin y lmite de linealidad para que los resultados del
mtodo sean aceptables.
Al momento de analizar muestras que contengan sustancias orgnicas hay que
tomar precauciones y llevar las muestras a una digestin previa antes de su
anlisis para que los resultados no se vean afectados.
La diferencia en la energa de atomizacin de cada elemento depende de la
naturaleza de su matriz, por esta razn algunos de estos se atomizan rpidamente
mientras que otros lo hacen de manera ms lenta. (Depositos de documentos de
la FAO, 2008)
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7. CONCLUSIONES

Se examin el funcionamiento del espectrofotmetro de Bunsen, el cual se

basa en el hecho fsico de excitacin por parte de los electrones que
constituyen la sustancia a analizar, lo que permite determinar su
concentracin y caracterizacin.
Se determin que un espectro de lneas presenta la energa concentrada en
varias frecuencias o lneas (Na, Hg), opuesto a un espectro continuo, donde
la energa est repartida en una banda de frecuencias (W).
Al manejar el espectrofotmetro de emisin identificamos analiza las
longitudes de onda de los fotones emitidos por los tomos o molculas
durante su transicin desde un estado excitado a un estado de inferior
energa. Por tanto cada elemento emite un conjunto caracterstico de
longitudes de onda discretas en funcin de su estructura electrnica y cada
elemento o compuesto presenta una longitud de onda determinada para su
identificacin las cuales vienen dados en tablas.
Se conoci que el espectroscopio de emisin se fundamenta en que los
electrones de valencia de los elementos que se excitan dan lugar a los
espectros atmicos que a la vista se traducen en una llama coloreada como
en los metales: Li-rojo, Sr-rojo, Ba- verde amarillento, K-prpura, Na-
amarillo y Ca-anaranjado, de la cual el equipo registrara la longitud de
onda.

8. CUESTIONARIO:

Espectroscopio de Bunsen
El espectroscopio de Bunsen y Kirchhoff permiti a los qumicos del siglo XIX
detectar elementos que se encontraban en cantidades demasiado pequeas para
ser analizados con procedimientos qumicos tradicionales. Se basa en el estudio
de los espectros de emisin que emiten ciertos elementos al ser calentados.
Esquema del funcionamiento del espectroscopio:
El espectroscopio Bunsen-Kirchhoff, representada en la Figura 1, es un dispositivo
utilizado para llevar a cabo mediciones de la longitud de onda de la radiacin de
luz. Su funcionamiento se basa en la dispersin de la luz. Se compone de una
plataforma sobre la cual se coloca un colimador, un telescopio y un proyector. El
colimador est formada por una abertura ajustable hendidura discreto colocado en
el plano focal de una lente convergente que hace que la luz golpea un prisma
colocado en un soporte. El haz que emerge del prisma cae dentro del telescopio
enfocado en el infinito, a fin de formar una imagen ntida. El proyector consta de
una lente convergente cuyo foco est colocado un dispositivo que contiene una
escala graduada calibrada. La escala, adecuadamente iluminado, proyecta una
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imagen en la misma direccin

como el prisma refracta la luz que
permite tanto la lectura como la
colimacin. (Okumura, 2004)

Espectros de bandas, continuos

y discretos
Cuando se comunica energa
trmica o elctrica a la muestra
pueden emitirse:
Espectros continuos, una especie
continua se caracteriza por una
emisin ininterrumpida en una
regin de longitudes de onda considerable y por la ausencia de lneas agudas o de
bandas discretas. (Olsen, 1990)
Espectro de bandas: se caracteriza por grupos de lneas tan cercanas entre s que
bajo condiciones ordinarias de resolucin, aparecen como bandas continuas, las
bandas son el resultado de numerosos niveles vibracionales cuantizados que se
sobreponen en el nivel energtico del estado fundamental de una molcula.
(Skoog, 2008)
Espectro de lneas: estos espectros en las regiones ultravioleta y visible son
producidos cuando las especies radiantes son partculas atmicas individuales
que estn muy bien se paradas en la fase gaseosa. Las partculas individuales en
un gas tienen comportamiento independiente, y el espectro consta de una serie de
lneas muy bien definidas con anchuras de casi 10 -5 nm (10-4 angstroms). En la
figura, se pueden identificar las lneas de sodio, potasio y calcio en fase gaseosa.
(Olsen, 1990)

Diagramas del nivel de energa para a) un tomo de sodio que muestra el origen de un
espectro de lneas y b) una sola molcula que muestra el origen de un espectro de bandas
Fuente: Skoog, D. (2008). Introduccin a los mtodos espectromtricos. En Principios de
anlisis instrumental (pgs. 152-160). Espaa: Cengage Learning .
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Tipos de compuestos qumicos que forman las diferentes clases de

espectros
Espectros continuos: emitidos por slidos incandescentes, la radiacin trmica de
esta clase, llamada radiacin de cuerpo negro, la radiacin del cuerpo negro es
producto de las innumerables oscilaciones atmicas y moleculares excitadas en el
slido condensado por la energa trmica.
Espectros de bandas: cualquier muestra con enlaces covalentes tiene algn tipo
de espectro vibracional, es fcil de estudiar tanto gases, lquidos, slidos o
disoluciones. (Bahena, 2015)
Espectros de lneas: estos espectros en las regiones ultravioleta y visible son
producidos cuando las especies radiantes son partculas atmicas individuales
que estn muy bien separados en la fase gaseosa. (Skoog, 2008)

9. Bibliografa:

1. Bahena, C. (2 de marzo de 2015). Universidad de Alcal. Recuperado el 20

de abril de 2017, de Espectroscopia vibracional:
http://www3.uah.es/edejesus/resumenes/DECI/tema_2.pdf
2. Okumura, F. (octubre de 2004). Experimentos sencillos utilizando fotometra
de llama. Qumica Nueva, 27(5), http://www.scielo.br/scielo.php?
script=sci_arttext&pid=S0100-40422004000500026.
3. Olsen, E. (1990). En Mtodos pticos de anlisis (pg. 261). Barcelona:
Revert S.A.
4. Skoog, D. (2008). Introduccin a los mtodos espectromtricos. En
Principios de anlisis instrumental (pgs. 152-160). Espaa: Cengage
Learning .
5. Yages, G. (2008). ESPECTROSCOPA DE ABSORCIN ATMICA CON
LLAMA . Universidad de Alicante,
https://rua.ua.es/dspace/bitstream/10045/8252/3/T7Abasorc.doc.