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Practica N0 01 GRAVIMETRIA DE VOLATILIZACION :

DETERMINACION DEL CONTENIDO DE AGUA DE UNA MUESTRA

(HUMEDAD ).

1. OBJETIVO
Calcular el porcentaje de humedad de un alimento utilizando el mtodo
de secado en estufa.
Conocer el procedimiento experimental para su realizacin en el
laboratorio.

2. GENERALIDADES
Los mtodos de secado son los ms comunes para valorar el contenido de
humedad en los alimentos; se calcula el porcentaje en agua por la perdida en
peso debida a su eliminacin por calentamiento bajo condiciones normalizadas.
Aunque estos mtodos dan buenos resultados que pueden interpretarse sobre
bases de comparacin, es preciso tener presente que:
a) algunas veces es difcil eliminar por secado toda la humedad presente.
b) a cierta temperatura el alimento es susceptible de descomponerse, con
lo que se volatilizan otras sustancias adems de agua.
c) tambin pueden perderse otras materias voltiles aparte de agua.
El principio operacional del mtodo de determinacin de humedad utilizando
estufa con o sin utilizacin complementaria de vaco, incluye la preparacin de
la muestra, pesado, secado, enfriado y pesado nuevamente de la muestra.

EXPRESIN MATEMTICA.

3. MATERIALES
Se requiere de los siguientes materiales :
Leche en polvo
Balanza analtica
Estufa
Desecador
Pesafiltro
Esptula

4. PARTE EXPERIMENTAL
4.1 PROCEDIMIENTO
Lavar el pesafiltro con agua destilada y secar a una temperatura de 100_120 0C
Pesar el pesafiltro seco .
Se debe Depocitar aproximadamente 5.0g de muesta en el pesafiltro y pesar.
Llevar el pesafiltros mas muestra a una estufa se secar a una temperatura de
100_120 0C durante un tiempo 45 minutos
Llevar el pesafiltro mas la muestra al desecador por un tiempo de 5 minutos
Se debe pesar el pesafiltro mas la muestra seca .
Luego se lleva de nuevo a la estufa donde se hace secar 15 minutos .
Llevar el pesafiltro mas la muestra secar al desecador por un tiempo de 5
minutos .
Pesar el pesafiltro y la muestra seca (repetir la operacin hasta lograr un peso
constante )

4 .2 RESULTADOS.
1er pesafiltro su peso es 0.2864
2do pesafiltro su peso es 0.2501
3er pesafiltro su peso es 0.2714

1era pesada 2da pesada 3era pesada 4ta pesada


1er pesafiltro 5.0001 5.1705 5.1769 5.1722
2do pesafiltro 5.0000 5.1189 5.1231 5.1211
3er pesafiltro 5.0000 5.1551 5.1576 5.1546

promedio
1er pesafiltro 5.1732
2do pesafiltro 5.1210
3er pesafiltro 5.1558

PRIMER PESAFILTRO .
1er pesafiltro peso =0.2864g
Peso de la muestra = 5.1532g
Peso de la muestra inicial =5.0001g
Muestra sin agua = 5.1532-0.2864=4.8841 g
Humedad =5.0001-4.8841 = 0.1159g
0.1159
%humedad= (100) =2.226%
5

SEGUNDO PESAFILTRO.
2do pesafiltro peso=0.2501g
Peso de la muestra =5.1210g
Peso de la muestra inicial =5.0000g
Muestra sin agua =5.1210-0.2501=4.8905g
Humedad=5.0000-4.8905=0.1096g
0.1096
%humedad= (100) = 2.192%
5

TERCER PESAFILTRO.
3er pesafiltro peso=0.2864g
Peso de la muestra =5.1558g
Peso de la muestra inicial=5.0000g
Muestra sin agua =5.1558-0.2864=4.8844g
Humedad =5.0000-4.8844=01156g
0.1156
%humedad = (100) =2.312%
5
4.3 OBSEBACION.

Observamos aqu el pesafiltro aqu se observa el


pesafiltro con la masa

Pesando el pesafiltro con la masa en la estufa el pesafiltro con la masa

En el desecador el pesafiltro pesando el pesafiltro con la masa

Con la masa despus del desecador

5. CONCLUSIONES
calculamos el porcentaje de la humedad que nos resulta del primer
pesafiltro 2.226 del segundo nos resulto del pesafiltro 2.192 y por ultimo
del tercer pesafiltro nos resulto 2.312.

conocemos el procedimiento experimental para realizar la practica en


laboratorio .

6. CUESTIONARIO
1 . A QUE SE DENOMINA AGUA NO ESCENCIAL EN UNA MUESTRA ?
El agua no esencial es retenida por el solido como
consecuencia de las fuerzas fsicas no es necesaria
para la caracterizacin de la composicin qumica de la
muestra y por lo tanto no se presenta en ningn
tipo de proporcin estequiometria.
2. A QUE SE DENOMINA AGUA ESCENCIAL EN UNA MUESTRA ?

3.EN QUE CONSISTE LA DETERMINACIN DE PERDIDA POR


CALENTAMIENTO O POR CALCINACIN ?
Se refiere a la determinacin de las cenizas en una mufla a temperaturas que
oscilan entre 500 y 600 C. El agua y sustancias voltiles son evaporadas,
mientras que las sustancias orgnicas son incineradas en presencia del
oxigeno del aire para producir CO2 y xido de nitrgeno. La mayora de los
minerales son convertidos a xidos, sulfato, fosfato, cloruro y silicato. Los
elementos tales como: Fe, Se, Pb y As, pueden volatilizarse parcialmente con
este procedimiento, es por ello que otros mtodos se deben usar como paso
preliminar para anlisis elemental especfico.

3. DEFINIR EL CONCEPTO DE ABSORCIN Y ADSORCIN


ABSORCIN
es la operacin unitaria que consiste en la separacin de uno o ms
componentes de una mezcla gaseosa con la ayuda de un solvente lquido con
el cual forma solucin (un soluto A, o varios solutos, se absorben de la fase
gaseosa y pasan a la lquida). Este proceso implica una difusin molecular
turbulenta o una transferencia de masa del soluto A a travs del gas B, que no
se difunde y est en reposo, hacia un lquido C, tambin en reposo .

ADSORCION

En qumica, la adsorcin de una sustancia es la acumulacin de una sustancia


en una determinada superficie interfacial entre dos fases. El resultado es la
formacin de un lquido o gaseoso en la superficie de un cuerpo slido o
lquido.

Considrese una superficie limpia expuesta a una atmsfera gaseosa. En el


interior del material, todos los enlaces qumicos (ya
sean inicos, covalentes o metlicos) de los tomos constituyentes estn
satisfechos. En cambio, por definicin la superficie representa una
discontinuidad de esos enlaces. Para esos enlaces incompletos, es
energticamente favorable el reaccionar con lo que se encuentre disponible, y
por ello se produce de forma espontnea.

4. EN QUE CONSISTE EL PROCEDIMIENTO GRAVIMTRICO INDIRECTO

En qumica analtica, el anlisis gravimtrico o gravimetra consiste en


determinar la cantidad proporcionada de un elemento, radical o compuesto
presente en una muestra, eliminando todas las sustancias que interfieren y
convirtiendo el constituyente o componente deseado en un compuesto de
composicin definida, que es susceptible de pesarse. La gravimetra es un
mtodo analtico cuantitativo, es decir, que determina la cantidad de sustancia,
midiendo el peso de la misma con una balanza analtica y por ltimo sin llevar a
cabo el anlisis por volatilizacin.

7. PROBLEMAS
1 .Qu peso de sulfato de bario se podra obtener a partir de 0.200 g de
FeS ?
WBaSO4= ? W =0.200 g FeS
1mol FeS 1 mol S 32. 0. g
0.200 g FeS X 55.85 g FeS X 1 mol FeS X 1mol =0.115 g S
1 mol BaSO 4 1 mol S 137.34 g
WBaSO4 =0.115g S X X X =0.494g BaSO4
1 mol S 32.0 g S 1 mol BaSO 4

2. Una muestra de 0.5231 g que contiene cloruro da un precipitado de


cloruro de plata que pesa 0.1156 g. Cul es su porcentaje en cloruro ?

35,453Cl
143,3212 AgCl

%Cl- = = 5.4655 %Cl-
x 100
0.1156 x

3. A fin de determinar el contenido en azufre de uno de sus minerales, se


tratan 0.350 g del mismo con cido ntrico concentrado. el cido sulfrico
formado se precipita con cloruro de bario obtenindose 0.425 g de sulfato
de bario . Qu tanto por ciento de azufre contiene el mineral ?
H2SO4 + BaCl2 ____________BaSO4 + 2HCl
1 mol BaSO 4 1 mol H 2 SO 4 98.079 g
WH2SO4 = 0.425g BaCl x x X
233.38 g 1 mol BaSO 4 1 mol H 2 SO 4 =
0.179 g
1 mol H 2 SO 4 1 molS 32 .O g
WS = 0.179g x x X =0.0584 g
98.079 g 1 MOL H 2 SO 4 1 mol

0.0584 g
% S= x 100 =16.7 % S
0.350 g

4. Una moneda de plata que pesa 6.42 g se disuelve en acido ntrico . Se


agrega NaCl a la disolucin con lo que toda la plata precipita como 8.16 g
de AgCl .Calcular el porcentaje de plata de la moneda .

NaCl + Ag ________ AgCl + Na


Cl + Ag _______ AgCl
X Ag ______ 8.16g de AgCl
107,875 _____143,37 g de AgCl
X Ag = 6,14 g
6.14
6.42 x 100 = 95.6 %

5. 25.00ml de una solucin de acido clorhdrico se tratan con un exceso


de nitrato de plata . El precipitado obtenido pesa 0.3931 g. que peso de
acido clorhdrico esta presente en los 25.00 ml de la disolucin ?

HCl + AgNO3 ________ AgCl + HNO3


1 molAgCl 1 molCl 35.5 g Cl
WHCl = 0.3931 g AgCl x 143.32 g AgCl x 1mol HCl x 1 mol Cl

W HCl = 0.100g HCl


1 molHCl 1 mol Cl 35,5 g Cl
WCl = 0.100g HCl X x x
36.5 g HCl 1 mol HCl 1 mol Cl

WCl = 0.0973 g Cl
hay 0.0973g Cl en 25.00 ml de HCl

6. Determinar el agua de cristalizacin del BaCl2 .2H2O (244.30) y verificar


la precisin de la determinacin (determinacin teorica) ,si se tiene los
siguientes datos experimentales :
Masa del pesafiltro con la sustancia 9.5895g
Masa del pesafiltro 8.1320
Masa de la sustancia (BaCl2 .2H2O ) 1.4575
Masa del pesafiltros con las sustancias seca
Primera pesada 9.3747
Segunda pesada 9.3749

El agua de cristalizacin
WH20 =1.4575g BaCl2 . 2H2O X
1 mol BaCl 2 .2 H 2O 2molesH 2 O 18.0 g H 2 O
X X
244.30 g BaCl2 . 2 H 2 O 1 mol BaCl .2 H 2O 1 mol H 2O

= 0.215g H2O
Experimental
con la primera pesada con la segunda pesada
9.3747 g - 9.3749 g -
8.132 g 8.1320 g
1.2427 g 1.2429 g

M H2O = 1.4575 g W H2O = 1.4575 g -


1.2427 g 1.2429 g
0.21480 g 0.21460 g

8. BIBLIOGRAFIA

http://latam.cengage.com/skoog/36_cap36_Skoog_OnLine.pdf

UNIVERSIDAD NACIONAL SAN AGUSTIN


FACULTAD DE INGENERIA DE PROCESOS
ESCUELA DE INGENERIA QUIMICA
CURSO: LABORATORIO DE ANLISIS INSTRUMENTAL
TEMA: GRAVIMETRIA DE VOLATILIZACION:
DETERMINACION DEL CONTENIDO DE AGUA DE
UNA MUESTRA (HUMEDAD).

DOCENTE: ING. LINARES MARA

ESTUDIANTE: PUGA CHAVEZ SANDRA LIZETH

CUI; 20153421
AO : 2017

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