Ia Recat Po 002 Ver05

Rige a partir de: Cdigo:
LANASEVE 10-08-11 IA-RECAT-PO-002

PROCEDIMIENTO OPERATIVO
ESPECTROFOTMETRO DE ABSORCIN ATMICA Versin 05 Pgina 1 de 12
Perkin Elmer 3110 - POR LLAMA-
Elaborado por: Analista de Laboratorio Revisado por: Encargada de Control de Calidad de Seccin Aprobado por: Jefe de Seccin
1. OBJETIVO
Describir el modo de operacin ptima del Espectrofotmetro de Absorcin Atmica PERKIN ELMER 3110,
cdigo EAA 1 de la Seccin RECAT.
2. ALCANCE
Este procedimiento aplica al Espectrofotmetro de Absorcin Atmica marca Perkin- Elmer, modelo 3110.
3. RESPONSABILIDAD Y AUTORIDAD
3.1. Jefe de Seccin: Supervisar el uso del equipo de acuerdo a este procedimiento.
3.2. Analista: velar por una correcta utilizacin del equipo. Adems debe anotar en el Registro de
Condiciones y Control de Uso del Espectrofotmetro de Absorcin Atmica EAA-1 IA-RECAT-PO-002-RE-
001 la informacin requerida cada vez que se utiliza el equipo.
4. DEFINICIONES
No aplica
5. ABREVIATURAS Y/O SIGLAS
IA: Inocuidad de Alimentos

PO: Procedimiento Operativo
RECAT: Residuos y Contaminantes en Alimentos de Origen Terrestre
RE: Reporte
EAA: Espectrofotmetro de Absorcin Atmica
On: Encendido
Off: Apagado
HCl: cido clorhdrico (calidad trazas)
HNO3: cido ntrico (calidad trazas)
mA: mili Amperios
mL: mililitros
nm: nanmetros
min: minutos
Dln: Disolucin
6. REFERENCIAS Y/O BIBLIOGRAFIA

IA-RECAT-PO-002-BT-001 Uso y Condiciones del Equipo
Documento Normativo Propiedad del SENASA, el documento vigente se encuentra en INTERNET cualquier versin impresa es
una copia no controlada
IA-RECAT-PO-002-IN-001 Instructivo de Operacin del Espectrofotmetro de Absorcin Atmica, Perkin

Elmer 3110 -Por Llama
IA-RECAT-PO-002-RE-001 Condiciones y Control de Uso del Espectrofotmetro de Absorcin Atmica
(EAA-1)
IA-RECAT-PT-001-RE-005 Preparacin de Disoluciones de Trabajo para Metales Pesados
IA-RECAT-PE-004-RE-006 Preparacin y Control de Estndares
Manual de mtodos analticos para el espectrofotmetro de absorcin atmica, Perkin Elmer 3110.
Gua del usuario del espectrofotmetro de absorcin atmica Perkin Elmer 3110, pginas 3 a 24, 119 a
137, 301 a 307
Instructivo para la instalacin del programa AA WinLab en Windows 95 para el espectrofotmetro de
absorcin atmica Perkin Elmer 3110
Gua del programa AA WinLab para el espectrofotmetro de absorcin atmica Perkin Elmer 3110.
Tutor para usuarios nuevos del espectrofotmetro de absorcin atmica (AA Lab Benchtop), pginas 105-
109, 173- 186
7. DESCRIPCIN DEL PROCEDIMIENTO
7.1 Datos del Equipo
ESPECTROFOTMETRO DE ABSORCIN ATMICA

Marca: Perkin Elmer.
Modelo: 3110.
Patrimonio: 7053165.
Ubicacin: rea de Absorcin Atmica.
Identificacin: EAA-1
7.2 Reactivos y Disoluciones de Trabajo
7.2.1 Reactivos
cido ntrico concentrado (HNO3) calidad para anlisis de trazas de metales.
cido clorhdrico concentrado (HCl) calidad para anlisis de trazas de metales
Disolucin madre de 1000 mg/L de Cobre.
7.2.2 Disoluciones de Trabajo

Disolucin de cido ntrico al 5 % (HNO3 al 5 %): Se toma en cuenta el porcentaje del cido especificado
en la etiqueta del envase (generalmente 69 % - 71 %). Se preparan 500 mL, tomando en cuenta la
cantidad necesaria para llevarlo al 5 % (generalmente 70 mL) y luego se lleva a 500 mL con agua
desionizada. El cido debe agregarse de ltimo.
Disolucin de cido clorhdrico 1 mol/L (HCl 1 mol/L): Al igual que el anterior, se debe tomar en cuenta
el porcentaje del cido especificado en la etiqueta del envase (generalmente est entre 36 % 38 %).
Se toman 83 mL de cido y se llevan a 1 litro con agua desionizada. El cido debe agregarse de ltimo. Se
anota la informacin correspondiente en IA-RECAT-PT-001-RE-005.
Disolucin #2: Se miden 33,35 g de Mg(NO 3)2*6H2O en balanza, y se disuelve en 1 litro de cido
clorhdrico 1 mol/L (HCl 1 mol/L). Esta disolucin se utiliza como disolvente para preparar las disoluciones
stock y de trabajo. Se anota la informacin correspondiente en IA-RECAT-PT-001-RE-005.
Disolucin Stock de 100 mg/L de Cobre: Se toma 1 mL del estndar de 1000 mg/L de Cu y se lleva a un
baln aforado de 10 mL, luego se afora con Dln. #2, HCl 1 mol/L o con agua desionizada. Esta disolucin
se utiliza para preparar los patrones de la curva de calibracin y para marcar los controles. Se anota la
informacin correspondiente en IA-RECAT-PE-004-RE-006.
Control Instrumental de 2,00 mg/L de Cobre: Se toma 1 mL de la Dln. Stock de 100 mg/l de Cu y se
trasvasa a un baln aforado de 50 mL, luego se afora con Dln. #2, HCl 1 mol/L o con agua desionizada.
Esta disolucin se utiliza para verificar el grfico continuo. Se anota la informacin correspondiente en IA-
RECAT-PE-004-RE-006.
7.3 Condiciones de almacenamiento

Los estndares de la casa comercial se almacenan a temperatura ambiente en el rea de
espectrofotometra de absorcin atmica.
La disolucin stock (100 mg/L) de Cobre se almacena por 6 meses aproximadamente (o hasta que se
terminen) a temperatura ambiente o en refrigeracin.
La disolucin de trabajo (2 mg/L) se almacena a temperatura ambiente o en refrigeracin y son sustituidas
por nuevas cuando se terminen (aproximadamente cada 3 meses).
7.4 Encendido del Equipo de Absorcin Atmica (EAA)

La siguiente es una gua para el manejo del equipo de absorcin atmica para la determinacin de cadmio,
cobre, plomo o cualquier otro elemento que se determine por llama. Pueden consultarse adems los
manuales del equipo.
1- Encender el CPU, el monitor y la impresora conectados al EAA.
2- Encender el Equipo de Absorcin Atmica (EAA-1) en el botn On/Off ubicado en la pared
derecha del equipo en la esquina inferior izquierda.
Fig. 1. Botn de encendido y apagado del EAA-1
7.4.1 Acceso al programa del Equipo de Absorcin Atmica (EAA)
1- Buscar el cono del programa AA WinLab Analyst que se encuentra en el escritorio de Windows.
2- Dar doble clic al cono anterior para entrar directamente al programa, y as poder utilizar el equipo
desde la computadora.
3- Despus de unos segundos, aparece la ventana principal del programa llamada AA WinLab, y
seguidamente aparece una sub-ventana llamada Checking Connections.
4- En el centro de esta ventana hay 2 figuras, en la parte de arriba la figura representa el EAA, modelo
3110 y la figura de abajo representa el FIAS, modelo 100.
5- A la par de la figura del EAA debe aparecer un cuadro verde con un (para trabajar con llama),
indicando que hay conexin entre el programa y el EAA.
6- Luego se le da un click a la opcin Exit, para entrar a la ventana o recuadro introductorio del Programa
de Perkin Elmer (AA WinLab).
7- Si en cambio, estando en Checking Connections apareciera un cuadro rojo , indica que no hay
conexin entre el programa y el equipo; por lo que se procede a darle un clic a la opcin Reset IEEE. Se
repiten entonces los pasos 5 y 6.
8- Dentro del recuadro introductorio, en la parte inferior, aparecen 3 conos con diferentes opciones:
a- El primer cono ubicado a la izquierda, indica la tcnica que se va a utilizar; en este caso se debe dar
clic sobre Flame (llama), que es la tcnica que se utiliza en este mtodo, hasta que aparezca la opcin en
fondo azul.
b- Si aparece la opcin FI-MHS en el primer recuadro, se le da un click en la flecha negra para que
aparezca la opcin Flame. (Ver paso anterior)
c- El ltimo cono ubicado a la derecha del recuadro, se llama Menus and Tool Bar , por lo
que se le debe de dar un click sobre l para entrar a la ventana principal (AA WinLab) del programa.
7.4.2 Uso de la Ventana Principal del programa del Equipo

1- Dentro de la ventana, aparece una serie de conos ubicados en la parte superior, estos son las
opciones principales del programa:
2- Chequear que en el cono Technique, ubicado en esquina superior derecha sobre la opcin Method,
indique que la tcnica a utilizar es: flame .
3- Luego se le da click a la opcin Method para que se abra una sub-ventana llamada Open Method, donde
aparece la lista de todos los mtodos de inters.
4- Ubicar el cursor sobre la tcnica de inters y se le da un click, marcndola con un fondo negro; luego se le
da un click a la opcin OK ubicada en la parte superior derecha de la ventana.
5- Nuevamente aparece la ventana principal del programa (AA WinLab), por lo que se debe chequear que en
la opcin Method aparezca el mtodo de inters1 y a la vez el smbolo del metal que se va a determinar.
NOTA1: Antes de empezar el anlisis se recomienda optimizar el equipo con una disolucin de concentracin y absorbancia
conocida del elemento de inters llamada Control Instrumental.

Si la ltima tcnica utilizada fue FI-MHS (generador de hidruros), el equipo primero debe optimizarse con Cu (ver siguiente
Nota).
7.4.3 Colocacin manual de la lmpara

NOTA2: Tal y como se menciona en la Nota anterior, si el equipo ha sido utilizado con otra tcnica que no sea llama, se debe de
optimizar el quemador con la lmpara de Cu ya que el haz de luz de este elemento est dentro del rango visible, y esto hace
ms fcil la optimizacin de la lmpara y el quemador.
1- La lmpara del elemento correspondiente se coloca en la pared derecha del equipo, en la esquina
superior izquierda; cerca del panel de control.
2- La lmpara tiene dos extremos planos, uno transparente y otro negro; en este ltimo extremo hay
un cordn negro, ste tiene un conector que se coloca debajo de la lmpara, en el enchufe color negro de
dimetro ms pequeo con 9 hoyos.
3- Los dientes deben calzar correctamente con los agujeros del enchufe.
NOTA3: Si la lmpara es nueva, se debe colocar un adaptador para conectarla con el equipo.
7.4.4 Ajuste y Optimizacin de la lmpara
1- Antes de ajustar la lmpara, primero se debe ajustar el ancho y el alto del slit, al igual que la longitud de
onda.
a- En la parte superior del equipo, hay dos perillas, una de ellas es para regular el ancho de la rejilla y la otra
para regular el alto de la rejilla utilizada para dejar pasar el haz de luz. Por ejemplo; para el elemento
cobre, cadmio o plomo, el ancho del slit debe ser de 0.7 mm y la altura debe ser la mxima (high). Para
ajustar esto, se colocan manualmente las perillas en la posicin que se requiera.
b- Para ajustar la condicin de longitud de onda, el equipo tiene una perilla redonda, grande y negra ubicada
en la parte superior de la pared izquierda, donde manualmente se hace girar hasta obtener la longitud de
onda deseada. Se recomienda para Cobre una longitud de onda de 324.8 nm y para Cadmio es de 228.8
nm
2- Una vez enchufada la lmpara, se busca en la ventana principal del programa AA WinLab el cuarto
cono llamado Lamps, y se le da un clic, donde aparece una sub-ventana: Align Lamps donde se muestra
toda la informacin sobre el metal de inters en los recuadros color blanco.
3- Debajo del indicativo Elements, se escribe en la celda blanca el smbolo del elemento a determinar.
4- Chequear que debajo del indicativo Current (mA) aparezca un 0, indicando que la lmpara no est
activa. Luego debe darse un clic en el crculo pequeo color verde debajo de la opcin Set up ( : punto
verde), para que recobre la informacin del elemento.
5- Debajo del indicativo Wavelength, en la celda color blanco, aparece la longitud de onda ptima con la
que el equipo trabaja cada elemento. Por ejemplo, para Cu aparece 324,8 nm.
6- Una vez realizado el ajuste se vuelve a la sub-ventana del software Align Lamp y en la celda debajo
de Current (mA) se digita el valor deseado o el lmite inferior del mbito de corriente de la lmpara que se
encuentra escrito en una etiqueta de la lmpara sobre su extremo negro. Por ejemplo, para Cu es 15 mA,
con un mbito de (15 a 25) mA.
7- Se ubica el cursor en Set Up ( ) y se le da un click para activar la corriente.
8- Cuando la energa de la lmpara se activa, aparece en la parte superior de la sub-ventana, una franja
verde horizontal que indica la intensidad de la energa de la lmpara, que oscila continuamente hasta que
se estabilice, esto hasta que se ajuste correctamente.
NOTA4: Los ajustes de la lmpara se hacen con el propsito de obtener la mxima intensidad de corriente. Esta intensidad
se refleja en la franja horizontal color verde ubicada en la parte superior de la sub-ventana Align Lamp.
9- La energa de la lmpara se puede ajustar de las siguientes maneras:

a- Se hace un movimiento rotacional a la lmpara para optimizar la corriente, lo que se refleja en la barra
horizontal verde.
b- Se giran manualmente las 2 perillas color negro que se encuentran ubicadas arriba del panel de control del
equipo al lado derecho, primero la perilla ms grande y luego la perilla pequea.
10- Una vez ajustada la energa, sta se deja estabilizar durante unos minutos (al menos 10 minutos).
11- Transcurrido el tiempo necesario, se ubica el cursor en Set Up ( ) y se le da un click para dejar fija la
energa.
12- Se pretende que la lmpara trabaje con una energa superior al 50 %, pero si no sucede, se debe
digitar el nmero siguiente al escrito en la celda de la corriente y repetir el punto 9. Por ejemplo, de 15 mA
pasa a 16 mA para Cu el cual se encuentra debajo de la opcin Energa en la esquina superior derecha de
la sub-ventana.
13- Una vez estabilizada (sin movimientos bruscos), se cierra la sub-ventana Align Lamps.
14- Se anotan los datos de estas condiciones en el Registro de Condiciones y Control de Uso del
Espectrofotmetro de Absorcin Atmica EAA-1 IA-RECAT-PO-002-RE-001
7.4.5 Ajuste manual del quemador
NOTA5: Los ajustes del quemador se deben de llevar a cabo con la lmpara de Cobre, ya que se puede observar el haz de luz.
7.4.5.1 Ajuste Vertical:
1- Se abre la puerta protectora de la llama que se ubica en la parte frontal del equipo.
2- En la base del quemador hay una perilla en forma horizontal, si se mueve hacia la derecha, el
quemador sube; si se mueve hacia la izquierda el quemador baja.
3- El quemador tiene que quedar en una posicin ptima para que el haz de luz (roja) proveniente de la
lmpara de Cobre, no pegue en la parte superior del quemador, aproximadamente a unos 5 mm. de la
base.
4- Se utiliza una hoja o pedazo de papel blanco para garantizar que en ella se refleja la luz color rojo,
proveniente del haz de luz de la lmpara.
7.4.5.2 Ajuste Horizontal:
1- Debajo del nebulizador hay una perilla larga en direccin al usuario que se encarga de mover el
quemador hacia afuera y hacia adentro. Si se gira hacia la derecha el quemador se dirige hacia adentro y
si se gira hacia la izquierda el quemador se mueve hacia afuera.
2- El quemador tiene que quedar de forma tal que el haz de luz proveniente de la lmpara, pase por la
ranura del quemador.
3- Para corroborar la posicin ptima del quemador se utiliza una pedazo de hoja color blanco que se
coloca en la pared derecha interna, frente al quemador para poder ver el haz de luz color rojo que proviene
de la lmpara.
7.4.5.3 Ajuste Rotacional:
1- Este ajuste se hace con la perilla pequea que est debajo de la perilla de ajuste vertical.
2- El ajuste debe hacerse hasta que tanto el quemador como el haz de luz queden en la misma direccin,
o sea, que el haz de luz quede en lnea y sobre la rejilla. Esto puede hacerse, ayudndose con un papel
color blanco que refleja el haz de luz color rojo proveniente de la lmpara.
3- Se cierra la puerta para protegernos del calor de la llama.
NOTA6: El ajuste del quemador tambin se hace mediante la utilizacin del Grfico Continuo; o sea, mediante la lectura de
un estndar de Absorbancia conocida, para confirmar la optimizacin.
7.5 Limpieza del Quemador
La naturaleza de las muestras aspiradas determina el intervalo de limpieza del quemador. Se observan
residuos en la rejilla del quemador cuando las muestras tienen alto contenido de slidos; si es as, se debe
limpiar inmediatamente despus de utilizarlo: haciendo pasar una esptula plana por la rejilla del
quemador para limpiar las impurezas presentes. Luego de pasarla varias veces, se limpian los residuos
pegados a la esptula con un papel toalla y se repite hasta que la esptula salga limpia.
7.6 Encendido de la llama

NOTA7: Antes de encender la llama, se debe asegurar que la manguera pegada al recipiente de desechos est con agua
para evitar alguna explosin en caso de que la llama se devuelva.
1- Abra la vlvula del cilindro para darle entrada al gas Acetileno a las tuberas que van hacia el equipo.
Las presiones deben ser controladas cada vez que se utiliza; por ejemplo, la presin del cilindro no debe
ser menor de 85 psi y la presin del gas debe estar entre (12 14) psi.
NOTA8: La presin del cilindro no debe ser menor a 85 psi porque las tuberas se pueden contaminar con la acetona que se
.encuentra en el fondo del cilindro; adems puede causar una explosin. La presin del gas acetileno debe permanecer
.entre (12 14) psi, NUNCA subir de 15 psi porque tambin puede provocar una explosin.
2- Las presiones del cilindro y el gas se anotan en el Registro de Condiciones y Control de Uso del
Espectrofotmetro de Absorcin Atmica EAA-1 IA-RECAT-PO-002-RE-001.
3- Encienda el extractor de gases, activando el interruptor, ubicado en la pared detrs del equipo.
4- Abra la entrada del aire (oxidante), girando hacia la derecha la perilla negra ubicada en la parte frontal
izquierda del equipo. Grela hasta Air y luego presione el botn color rojo ubicado arriba del anterior para
Oxidant
iniciar la ignicin. (Ver figura 2)
Fuel
Oxidant
Ignite
Fig. 2. Panel frontal del EAA-1

para encender la llama
5- La llama debe ser azul y homognea; esto se logra regulando el flujo con las perillas que se encuentran en
el lado izquierdo del equipo Fuel (Acetileno) y Oxidant (Aire). Generalmente la relacin del flujo entre el
aire y el acetileno es 1:2 aproximadamente; por ejemplo, el combustible puede encontrarse en 1.5 psi y el
oxidante en 3.0 psi.
NOTA9: La llama debe ser completa, homognea y azul; no debe estar cortada ya que significa que el
quemador est sucio.
6- Si la llama se encuentra cortada, se debe: limpiar el quemador con una esptula hasta que sta salga
sin residuos y luego aspirar agua desionizada de 3 a 5 minutos.
NOTA10: Los conectores o cables de seguridad del quemador se utilizan como proteccin para evitar que el quemador se
dispare, y as evitar una explosin. Cuando uno de ellos est mal colocado, la llama no se enciende o el botn rojo ubicado
en la parte frontal izquierda del equipo lo indicara encendindose.
7.7 Ajuste del Grfico Continuo (Lectura del Control Instrumental)
1- Una vez que la posicin del quemador se ha optimizado, se ajusta finalmente con el grfico continuo.
2- Se busca el comando Tools en la parte superior de la sub-ventana AA WinLab
, se le da un clic y se activa la opcin Continuos Graphics para

que aparezca una ventana nueva.
3- Se enciende la llama. (Ver Punto anterior, 7.6)
4- Se coloca agua desionizada en la bandeja de muestras, ubicado en la parte frontal del equipo,
colocando la manguera dentro de esta, para que succione el agua.
5- Se le da un clic en el primero de los tres conos ubicados en la parte inferior de la sub-ventana, de
izquierda a derecha, llamado Auto Zero.
6- Se contina dando clic a la opcin de Auto Zero hasta que estabilice la lnea base.
NOTA11: Las Absorbancias promedio de Cu y Cd se pueden observar en el Registro IA-RECAT-PE-004-RE-002 Grficos de

Control. Por ejemplo, el promedio de Absorbancias obtenidas durante el 2010 para Cu fue de 0,238 usando 2,00 mg/L como
control instrumental y para Cd fue de 0,153 usando un control instrumental de 0,50 mg/L.
7- Inmediatamente, se coloca el estndar de concentracin conocida sobre la bandeja de muestras y se

introduce la manguera para que succione y d la primera lectura de Absorbancia.
8- Mientras succiona se va ajustando nuevamente el quemador en forma horizontal y rotacional, hasta
que se observe una mxima Absorbancia (valor mximo que se puede obtener). La Absorbancia vara
dependiendo de la posicin del quemador.
7.8 Lectura de curva de calibracin y muestras
1- Dentro de la ventana principal AA WinLab, se le da un clic al cono SmpInfo , e inmediatamente

se abre una sub-ventana llamada Sample Information Editor Untitled donde se introduce toda la
informacin de las muestras. En el encabezado se escribe la descripcin del anlisis (elemento a analizar,
# Set y fecha; por ejemplo), luego se pasa al recuadro que se refiere a informacin general del set de
muestras (identificacin del lote, unidad de volumen, unidad de masa y el nombre del analista a cargo). En
el ltimo recuadro se introduce la informacin de cada muestra (el nombre y # de protocolo, el peso (en
gramos) y el factor de dilucin (en mL)). Una vez que se tiene toda la informacin, se da un clic en File,
ubicado en la barra de herramientas principal, se despliega una lista de opciones, entonces se le da un clic
en Save as. Luego se despliegan otras opciones en Sample Info File..., esto, para guardar la informacin
en un archivo especfico, segn el elemento a analizar.
2- Para salir se cierra la ventana en la X ubicado en la esquina superior derecha.
3- Se le da un clic al cono WkSpace , e inmediatamente se abre una sub-ventana llamada Abrir

donde se escoge el nombre del metal a trabajar. Por ejemplo, si se va a analizar cadmio, se busca
Cadmio con ayuda de la barra de desplazamiento vertical. Se da un clic sobre la opcin a escoger
(cadmiobg) y se Acepta dando un clic en Aceptar.
4- Inmediatamente, aparecen 3 sub-ventanas, una de ellas se llama Manual Analysis, otra se llama
Calibration, y otra Results.
5- En la sub-ventana Manual Analysis , se chequean los datos obtenidos; por ejemplo, la energa de
lmpara, la longitud de onda, el slit y el estado actual del equipo. La sub-ventana Calibration ,
muestra la curva de calibracin que se obtiene conforme se leen los estndares. La sub-ventana Results
, muestra los valores de Absorbancia y Concentracin en ppm (partes por milln) de cada muestra.
NOTA12: Antes de empezar a leer, se debe dar nombre al archivo y al set donde se guardarn los resultados obtenidos.
6- Para darle nombre al archivo, se le da un clic al primer cono Open... ubicado en la parte inferior de la sub-
ventana Manual Analysis.
7- Para nombrar el set de resultados obtenidos, se le da un click al segundo cono Open... ubicado debajo
del anterior, entonces aparece una ventana llamada Choose Result Data Set. En el primer recuadro en
blanco llamado Results Name se escribe el nombre del archivo de los resultados que se van a obtener.
Por ejemplo, la sigla del elemento que vamos a determinar, y el set de muestras a analizar; as, Cd01-11.
En el segundo recuadro en blanco llamado Description, se escribe toda la informacin que se requiera
para poder identificar las muestras. Por ejemplo, la sigla del elemento a analizar y el nmero del set de
muestras que se van a leer. Por ejemplo, si lo que se van a leer son controles, entonces se escribe el
nombre del archivo; por ejemplo, la letra CI (indicando que son controles intralaboratoriales), la sigla de
elemento a determinar, el mes y el ao correspondiente; por ejemplo, CCdEne05.
8- Para salir se le da un click en OK y automticamente aparecen ambos nombres en los recuadros.
7.8.1 Lectura de la Curva de Calibracin:
1- Se coloca un recipiente con agua desionizada en la bandeja de muestras.

2- Se introduce el capilar en el recipiente con agua para iniciar la limpieza, y se deja un rato, luego se le da
un clic en el cono Analyze Blank de la sub-ventana llamada Manual Analysis, en la ventana
principal AA WinLab y el equipo empieza a leer por triplicado.
3- Se repiten los pasos anteriores, pero con Agua desionizada o Disolucin #2 o HCl 1 mol/L para autocerar.
Se repite esto hasta que las lecturas den Absorbancia 0,000.
4- Una vez que la lecturas se han estabilizado y estn en 0,000 se contina con el agua desionizada o
disolucin #2 en la bandeja, para iniciar la lectura de la curva de calibracin.
5- El primer punto de la curva es de 0,00 mg/L; o sea, de la lectura del agua desionizada, o de la Disolucin
#2 o del HCl 1 mol/L. La lectura empieza cuando se le da un clic al cono de Analyze Standard ,
dndose por triplicado.
6- Luego, se van colocando todos los patrones en el orden correspondiente para obtener la curva del
elemento a determinar, siguiendo el paso anterior.
7- Cuando la lectura del ltimo patrn haya terminado, la curva se refleja en una sub-ventana llamada
Calibration. Si se abre la ventana, se puede observar en la base del grfico: el tipo de calibracin
realizada, la pendiente, el coeficiente de correlacin y el intercepto de la curva.

8- Una vez que se termina de leer la curva, se deja absorbiendo agua desionizada durante un rato para que
limpie el conducto, y poder continuar con la lectura de las muestras.
9- Automticamente, conforme se leen las muestras, los resultados se van imprimiendo.
10- Los estndares de la curva se guardan en refrigeracin o a temperatura ambiente, al igual que las
disoluciones del control instrumental.
NOTA13: Los patrones para la curva de calibracin de cadmio son: 0 mg/lL que equivale a H 2O desioniz. o Dln #2, 0,02 mg/lL
0,04 mg/L; 0,10 mg/L, 0,25 mg/L y 0,50 mg/L.
7.8.2 Lectura de muestras:
1- Se coloca un recipiente con agua desionizada en la bandeja de muestras.

2- Se introduce la manguera en el recipiente para iniciar la absorcin del agua desionizada y se deja pasar un
rato para que limpie el conducto.
3- La primera lectura a realizar es la del blanco. ste se coloca en la bandeja de muestras, se introduce la
manguera, y se le da un clic en el cono Analyze Sample de la sub-ventana llamada Manual
Analysis, en la ventana principal AA WinLab. El equipo empieza a leer por triplicado.
4- Se repite el punto anterior con cada una de las muestras y por ltimo, con los controles.
NOTA14: Automticamente, cuando se termina de leer una muestra, aparece el nmero y la identificacin de la muestra que
sigue en los recuadros blancos que se encuentran en el lado izquierdo de la ventana.
5- Automticamente, conforme se leen las muestras, los resultados se van imprimiendo.

6- Cuando se termina de leer todas las muestras, se deja absorbiendo agua desionizada durante 5 minutos
aproximadamente para limpiar el conducto.
7- Una vez que se enfre el quemador, se desmonta para limpiarlo. Esto se hace cada vez que se considere
necesario. (Ver punto 7.10)
7.9 Apagado de la llama y del equipo

Fig. 3. Panel frontal del EAA-1 para apagar la llama
1- Se cierra la entrada de aire (oxidante) y gas (acetileno), girando hacia la izquierda la perilla negra ubicada
Oxidant
en la parte frontal del equipo, hasta llegar a Off. (Ver figura 3)
Fuel
Oxidant
Ignite
2- Se cierra la vlvula del cilindro de gas acetileno para detener la entrada de gas a las tuberas y al equipo.
3- Una vez cerrada la vlvula del cilindro de gas, se abre la entrada de Aire y Gas, girando la perilla negra
hacia la derecha (Ver figura 3); esto se hace para vaciar el gas que queda en las tuberas, hasta que la luz
roja se active, y los indicadores (balines) caigan (que lleguen a 0).
4- Se apaga el extractor de gases, desactivando el interruptor ubicado en la pared detrs del equipo.
5- Se apaga el Equipo de Absorcin Atmica (EAA) en el botn On/Off ubicado en la pared derecha del
equipo en la esquina inferior izquierda.
Fig. 1. Botn de encendido y apagado del EAA-1
6- Se anotan en el registro IA-RECAT-PO-002-RE-001 Registro de Condiciones y Control de Uso del

Espectrofotmetro de Absorcin Atmica EAA-1 toda informacin importante que se requiera anotar.
7- Se cierra el programa AA WinLab y todas las ventanas y/o sub-ventanas que estn abiertas.
8- Se apaga el CPU, el monitor y la impresora conectados al EAA-1.
7.10 Limpieza del quemador
Cada vez que se requiera, el quemador puede limpiarse de la siguiente manera:

1- Se apaga la llama y el equipo. (Ver punto 7.9).
2- Se remueve la cabeza del quemador del equipo.
3- Se preparan 500 mL de HNO 3 al 5 % aproximadamente en un recipiente grande de vidrio y se introduce el
quemador o se enjuaga con esta disolucin para que elimine las impurezas presentes. Los cables de
seguridad no deben tener contacto con la disolucin para evitar su oxidacin.
4- Luego se enjuaga con suficiente agua desionizada y se seca en un horno a baja temperatura o a
temperatura ambiente sobre una servilleta de papel.
8. ANEXOS
No aplica

Ia Recat Po 002 Ver05

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Rige a partir de: Cdigo:

LANASEVE 10-08-11 IA-RECAT-PO-002

5. ABREVIATURAS Y/O SIGLAS

IA: Inocuidad de Alimentos

6. REFERENCIAS Y/O BIBLIOGRAFIA

IA-RECAT-PO-002-IN-001 Instructivo de Operacin del Espectrofotmetro de Absorcin Atmica, Perkin

7. DESCRIPCIN DEL PROCEDIMIENTO

7.1 Datos del Equipo

ESPECTROFOTMETRO DE ABSORCIN ATMICA

7.2 Reactivos y Disoluciones de Trabajo

7.2.2 Disoluciones de Trabajo

7.3 Condiciones de almacenamiento

7.4 Encendido del Equipo de Absorcin Atmica (EAA)

Fig. 1. Botn de encendido y apagado del EAA-1

7.4.1 Acceso al programa del Equipo de Absorcin Atmica (EAA)

7.4.2 Uso de la Ventana Principal del programa del Equipo

indique que la tcnica a utilizar es: flame .

conocida del elemento de inters llamada Control Instrumental.

7.4.3 Colocacin manual de la lmpara

7.4.4 Ajuste y Optimizacin de la lmpara

9- La energa de la lmpara se puede ajustar de las siguientes maneras:

7.4.5 Ajuste manual del quemador

7.4.5.1 Ajuste Vertical:

proveniente del haz de luz de la lmpara.

7.4.5.2 Ajuste Horizontal:

7.4.5.3 Ajuste Rotacional:

7.5 Limpieza del Quemador

7.6 Encendido de la llama

Fig. 2. Panel frontal del EAA-1

7.7 Ajuste del Grfico Continuo (Lectura del Control Instrumental)

, se le da un clic y se activa la opcin Continuos Graphics para

NOTA11: Las Absorbancias promedio de Cu y Cd se pueden observar en el Registro IA-RECAT-PE-004-RE-002 Grficos de

7- Inmediatamente, se coloca el estndar de concentracin conocida sobre la bandeja de muestras y se

7.8 Lectura de curva de calibracin y muestras

1- Dentro de la ventana principal AA WinLab, se le da un clic al cono SmpInfo , e inmediatamente

3- Se le da un clic al cono WkSpace , e inmediatamente se abre una sub-ventana llamada Abrir

7.8.1 Lectura de la Curva de Calibracin:

1- Se coloca un recipiente con agua desionizada en la bandeja de muestras.

realizada, la pendiente, el coeficiente de correlacin y el intercepto de la curva.

7.8.2 Lectura de muestras:

1- Se coloca un recipiente con agua desionizada en la bandeja de muestras.

5- Automticamente, conforme se leen las muestras, los resultados se van imprimiendo.

7.9 Apagado de la llama y del equipo

Fig. 1. Botn de encendido y apagado del EAA-1

6- Se anotan en el registro IA-RECAT-PO-002-RE-001 Registro de Condiciones y Control de Uso del

7.10 Limpieza del quemador

Cada vez que se requiera, el quemador puede limpiarse de la siguiente manera:

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