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Of96
Prembulo
La norma NCh411/3 ha sido preparada por la Divisin de Normas del Instituto Nacional de
Normalizacin, y en su estudio participaron los organismos y las personas naturales
siguientes:
I
NCh411/3
Esta norma se estudi para establecer pautas generales sobre la preservacin y manejo de
las muestras de agua.
Esta norma es equivalente a la norma ISO/DIS 5667-3 Water quality Sampling Part
3: Guidance on the preservation and handling of samples.
Los anexos no forman parte del cuerpo de la norma, se insertan slo a ttulo informativo.
Esta norma ha sido aprobada por el Consejo del Instituto Nacional de Normalizacin, en
sesin efectuada el 19 de Marzo de 1996.
Esta norma ha sido declarada Norma Chilena Oficial de la Repblica por Decreto N 501,
de fecha 11 de Julio de 1996, del Ministerio de Obras Pblicas, publicado en el Diario
Oficial N 35.532, del 02 de Agosto de 1996.
II
NORMA CHILENA OFICIAL NCh411/3.Of96
0 Introduccin
Esta parte de la NCh411 debe ser usada en conjunto con las normas NCh411/1 y
NCh411/2, que tratan respectivamente sobre el diseo de programas de muestreo y sobre
las tcnicas de muestreo.
Esta parte de la NCh411 da pautas generales sobre las precauciones que deben tomarse
para preservar y transportar las muestras de agua.
Estas pautas son particularmente apropiadas cuando una muestra (muestra puntual o
compuesta) no puede ser analizada en terreno y tiene que transportarse para ser analizada
en el laboratorio.
2 Referencias
*)
Mientras no se revisen las normas chilenas se deben aplicar las normas ISO que se indican en
el anexo A.
1
NCh411/3
Las aguas, particularmente las aguas superficiales y sobre todo las aguas residuales, son
susceptibles de experimentar cambios debido a reacciones fsicas, qumicas y/o biolgicas
que pueden ocurrir entre el momento del muestreo y el anlisis.
*)
Mientras no se revisen las normas chilenas se deben aplicar las normas ISO que se indican en
el anexo A.
2
NCh411/3
- Ciertos compuestos pueden ser modificados por el oxgeno disuelto contenido en las
muestras o por el oxgeno atmosfrico [por ejemplo, compuestos orgnicos, hierro (II),
sulfuros].
- Los metales disueltos o en estado coloidal al igual que ciertos compuestos orgnicos
pueden ser adsorbidos o absorbidos irreversiblemente en los recipientes o slidos
contenidos en la muestra.
Sucede que los cambios relativos a un constituyente particular varan tanto en grado y
velocidad de reaccin, no slo como una funcin del tipo de agua sino tambin, para el
mismo tipo, como una funcin de las condiciones estacionales. Adems, debe enfatizarse
que estas variaciones son a menudo lo suficientemente rpidas como para modificar la
muestra en forma considerable en un perodo de horas. Por lo tanto, es esencial en todos
los casos tomar las precauciones necesarias para minimizar estas reacciones y, en el caso
de la mayora de los parmetros, analizar la muestra con un mnimo de demora.
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NCh411/3
Ya que las variaciones que ocurren en las muestras de agua se deben en gran medida a
procesos biolgicos, generalmente es necesario seleccionar, de los mtodos posibles de
preservacin, aquel mtodo que introduzca la menor contaminacin posible.
El tiempo durante el cual la muestra preservada puede almacenarse antes del anlisis, es
variable. Como gua, puede decirse que los mtodos de preservacin tienden a ser menos
efectivos en el caso de aguas servidas crudas que en el caso de aguas servidas tratadas
(efluentes de las plantas de tratamiento). Tambin se ha observado que el
comportamiento de varias muestras de aguas residuales durante el almacenamiento es
diferente de acuerdo a la procedencia de las muestras, segn hayan sido tomadas de
plantas de tratamiento municipales o industriales.
Por otra parte, las aguas superficiales y las aguas subterrneas en general pueden ser
conservadas en forma ms efectiva. En el caso del agua potable, el problema de
conservacin puede resolverse ms fcilmente debido a su menor susceptibilidad a
reacciones biolgicas y qumicas.
Por lo tanto, debido a estas variaciones que pueden afectar las muestras de agua, puede
ser necesario, en ciertas determinaciones, tomar muestras puntuales en lugar de muestras
compuestas y analizarlas inmediatamente en el lugar del muestreo. Debe recordarse que el
almacenamiento de las muestras durante perodos largos slo es posible para las
determinaciones de un nmero limitado de parmetros.
En cada caso el mtodo de conservacin empleado debera ser compatible con las
diferentes tcnicas analticas a que se someter la muestra. A continuacin se describen
los mtodos de uso ms comn.
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NCh411/3
Los recipientes para muestras, cuyos contenidos sern congelados como parte de su
preservacin, no deberan llenarse completamente (ver 3.2.4).
- ser una causa de contaminacin (por ejemplo, los envases de vidrio de borosilicato o
soda-clcica pueden incrementar el contenido de slice o de sodio);
Debera recordarse que el uso de recipientes opacos o de vidrio mbar (no actnico) puede
reducir la actividad fotosensible en forma considerable.
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NCh411/3
En general, los materiales de vidrio nuevo deberan lavarse con agua y un detergente
apropiado, con el objeto de remover el polvo y los residuos del material de empaque y
luego enjuagarse con abundante agua destilada o desionizada. Para el anlisis general de
trazas, los envases deberan llenarse con una solucin aproximadamente 10% v/v de
cido ntrico o cido clorhdrico y dejarse en contacto durante por lo menos 1 da, seguido
de varios enjuagues con abundante agua destilada o desionizada.
Todos los recipientes deberan limpiarse con agua y un detergente apropiado, seguido por
enjuagues con abundante agua destilada o desionizada, luego secarse en una estufa
regulada a 105C durante dos horas y enfriarse antes de ser enjuagados con el solvente
de extraccin que se use durante el anlisis. Finalmente los recipientes deberan secarse
en forma cuidadosa, con una corriente de aire o nitrgeno purificados.
Es esencial que los recipientes estn libres de metales pesados, compuestos cidos o
alcalinos y compuestos txicos. Los envases deberan limpiarse con agua y un detergente
apropiado, seguido por enjuagues con abundante agua destilada.
Los recipientes y sus tapas deberan resistir las condiciones del mtodo de esterilizacin
seleccionado, y no deberan producir o liberar, en tales condiciones, ningn producto
qumico que pueda inhibir la actividad biolgica, inducir mortalidad o estimular el
desarrollo.
Cuando se emplee esterilizacin en seco, se recomienda el uso de envases de vidrio que
resistan 170C 10C durante una hora.
Cuando se emplee esterilizacin por vapor, se pueden usar recipientes de policarbonato o
de polipropileno resistentes a las condiciones del autoclave (121C durante 15 min).
NOTA - Mtodos alternativos de esterilizacin son tambin las microondas, radiacin, xido de etileno y otros.
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NCh411/3
Todas las muestras destinadas a anlisis microbiolgico, que contengan una cierta
concentracin de cloro residual, deben ser decloradas en el momento de su recoleccin,
para evitar que este agente desinfectante siga actuando durante el transporte. Para ello se
debe agregar a los envases, antes de la esterilizacin, una cantidad suficiente de tiosulfato
de sodio (ver tabla 3).
Las muestras deberan guardarse a una temperatura menor que la inicial. Los recipientes
no deberan llenarse completamente, si se va a congelar la muestra.
Los envases de vidrio no deberan ser usados para el congelamiento de las muestras.
En general, las muestras que han sido congeladas no son apropiadas para anlisis
bacteriolgico.
La materia en suspensin, los sedimentos, las algas y otros microorganismos pueden ser
removidos en el momento de tomar la muestra o inmediatamente despus, por filtracin a
travs de papel filtro o membrana de filtracin o bien, por centrifugacin. Obviamente, la
filtracin no es aplicable si el filtro retiene uno o ms de los constituyentes que van a ser
analizados. Igualmente, es esencial que el filtro no sea una causa de contaminacin y
debera ser acondicionado antes del uso de una manera consistente con el mtodo final de
anlisis.
Alternativamente, las razones para una filtracin pueden incluir la separacin de formas
solubles e insolubles (por ejemplo de un metal).
Las membranas deberan usarse con precaucin ya que varios metales pesados y material
orgnico pueden ser adsorbidos sobre la superficie de la membrana, y los compuestos
solubles dentro de la membrana pueden lixiviar hacia la muestra.
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NCh411/3
- cidos;
- bases;
- biocidas;
La adicin de estos agentes tambin puede modificar la naturaleza qumica o fsica de los
constituyentes y por lo tanto, es necesario que estas modificaciones no sean
incompatibles con los objetivos de las determinaciones subsecuentes. Por ejemplo, la
acidificacin puede solubilizar los constituyentes coloidales u otros slidos y por lo tanto
no deber usarse sin filtracin previa, si el objetivo es la determinacin de los
constituyentes disueltos. Si el propsito del anlisis es determinar la toxicidad hacia
organismos acuticos, se debe evitar la solubilizacin de ciertos componentes,
particularmente la de los metales pesados que son txicos en la forma inica. Por lo tanto,
las muestras se deberan analizar tan pronto como sea posible. En las determinaciones de
8
NCh411/3
elementos trazas, es altamente recomendable el uso de preservantes grado para anlisis o
superior. En todos los casos es esencial llevar a cabo un ensayo en blanco, para tomar en
cuenta la posible introduccin, por los preservantes u otras fuentes, de una cantidad
adicional de los elementos a ser determinados (por ejemplo, los cidos pueden introducir
una cantidad no insignificante de arsnico, plomo y mercurio). Se debera utilizar el mismo
preservante para la preparacin de los ensayos en blanco.
3.3 Recomendaciones
Como se indic en 3.1, es difcil dar reglas absolutas para la preservacin de las
muestras; la duracin de la preservacin, la naturaleza del recipiente y la eficiencia de los
procesos de preservacin dependen no slo de los constituyentes a ser analizados y sus
concentraciones, sino tambin de la naturaleza de la muestra. Por lo tanto, las tablas
deberan considerarse solamente como una presentacin de sugerencias razonables.
Al considerar cualquier caso, se requiere que no haya diferencias significativas entre los
resultados de determinaciones realizadas inmediatamente y los resultados obtenidos
despus de la preservacin; por lo tanto, cada analista debera verificar, tomando en
cuenta particularmente el mtodo de anlisis correspondiente, si las sugerencias dadas en
las tablas 1 a 5 son apropiadas para cada muestra en particular.
En igual forma, las normas que describen los mtodos de anlisis deberan indicar los
mtodos recomendados de preservacin.
Por otra parte, dado que puede existir incompatibilidad entre los anlisis a realizar y los
diversos preservantes y recipientes posibles, a menudo es necesario tomar varias
muestras de la misma agua y tratarlas en relacin a los anlisis para los cuales estn
destinadas. Esto puede resultar en combinacin de las tcnicas de preservacin ms
apropiadas para cada determinacin en particular. La seleccin del procedimiento de
preservacin y la cantidad mnima de muestra requerida, siempre debera estar sujeta a
consulta con el analista.
Los recipientes que contienen las muestras deberan marcarse en forma clara y durable,
con el objeto de permitir una identificacin sin ambigedades en el laboratorio.
Adicionalmente, es necesario registrar, al momento del muestreo, una serie de datos que
permitirn una correcta interpretacin de la informacin obtenida (fecha y hora del
muestreo, nombre de la persona que efectu el muestreo, naturaleza y cantidad de
preservantes adicionados, etc.). Diversos procedimientos (etiquetas, formularios, etc.),
permiten lograr en forma prctica estos dos objetivos.
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NCh411/3
Es obvio que los recipientes que contienen las muestras deben protegerse y sellarse de
manera tal que no se deterioren ni pierdan parte de su contenido durante el transporte. El
embalaje no debera ser una fuente de contaminacin; adems, debera proteger los
recipientes y evitar posibles contaminaciones externas. En general, durante el transporte,
las muestras deberan mantenerse enfriadas, protegidas de la luz y, si es posible, cada
envase con la muestra debera colocarse en una bolsa individual impermeable.
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NCh411/3
Tabla 1 - Tcnicas recomendadas para la preservacin de muestras de agua - Anlisis fsico-qumicos y qumicos
(La informacin de esta tabla es slo una gua general para la preservacin de muestras. La naturaleza compleja de las aguas naturales y residuales y de la metodologa a aplicar en
casos especficos requiere, antes del anlisis, consultar al laboratorio especializado o una verificacin de la estabilidad de cada tipo de muestra tratada de acuerdo con los mtodos
propuestos a continuacin).
1 2 3 4 5 6 7
Parmetro a ser Tipo de envase Tcnica de Lugar de Tiempo mximo recomendado de Observaciones Norma de mtodo.
estudiado preservacin anlisis preservacin antes del anlisis (si (Mientras no se revisen
P = Plstico; por ejemplo no se especifica un perodo, las normas chilenas o en
polietileno, PVC o PET generalmente ste no es ausencia de stas, se da
importante). La indicacin "1 mes" como referencia la norma
PTFE = Politetrafluoretileno
representa preservacin sin ISO, si la hubiera; ver
V = Vidrio neutro dificultad anexo A)
VB = Vidrio de Borosilicato
(Contina)
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NCh411/3
1 2 3 4 5 6 7
(Continua)
(La informacin de esta tabla es slo una gua general para la preservacin de muestras. La naturaleza compleja de las aguas naturales y residuales y de la metodologa a aplicar en
casos especficos requiere, antes del anlisis, consultar al laboratorio especializado o una verificacin de la estabilidad de cada tipo de muestra tratada de acuerdo con los mtodos
propuestos a continuacin)
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NCh411/3
1 2 3 4 5 6 7
Acidificar a un (ISO 5664,
pH < 2 con H2SO4. Analizar tan pronto como sea ISO 6778,ISO 7150)
Amonaco, libre y Laboratorio 1 semana
PoV posible.
inico Refrigerar a 2 - 5C
Refrigerar a 2 - 5C Laboratorio 6h
Anhdrido - - -
V Refrigerar a 2 - 5C En terreno
carbnico
AOX Ver Haluros Orgnicos Adsorbibles
Arsnico PoV Ver metales NCh425 (ISO 6595)
Bario PoV Ver metales No usar H2SO4 -
Bifenilos
Ver pesticidas organoclorados y bifenilos policlorados
policlorados (PCB)
Boro y Boratos P Refrigerar a 2 - 5C Laboratorio 1 mes No usar VB, ni detergentes que (ISO 9390)
contengan fosfatos o boratos.
Bromuros y com- PoV Laboratorio 1 mes Las muestras deberan -
Refrigerar a 2 - 5C
puestos de Bromo protegerse de la luz directa
Cadmio PoV Ver metales NCh1803, NCh1878,
NCh1879, (ISO 5961)
_ NCh418 (ISO 6058)
Calcio PoV
Ver Dureza No usar H2SO4
Ver metales NCh1878 (ISO 7980)
(Contina)
(La informacin de esta tabla es slo una gua general para la preservacin de muestras. La naturaleza compleja de las aguas naturales y residuales y de la metodologa a aplicar en
casos especficos requiere, antes del anlisis, consultar al laboratorio especializado o una verificacin de la estabilidad de cada tipo de muestra tratada de acuerdo con los mtodos
propuestos a continuacin)
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NCh411/3
(Continuacin)
1 2 3 4 5 6 7
Carbono orgnico V Acidificar a un Laboratorio 1 semana La tcnica de preservacin depender (ISO 8245)
pH < 2 con H2 SO4. del mtodo de anlisis usado. El
Refrigerar a 2 - 5C y ensayo debera realizarse tan pronto
almacenar en la oscuridad como sea posible.
P Congelar a -20C Laboratorio 1 mes El congelamiento
(-20C) puede ser usado en ciertos
casos
Cianuros libres, P Alcalinizar con NaOH a Laboratorio 24 h Los compuestos de cianuro son muy (ISO 6703-2)
(fcilmente un pH 12; refrigerar a inestables, se debe preservar la
liberables) 2 - 5C y almacenar en la muestra. La tcnica de preservacin
oscuridad depender del mtodo de anlisis
elegido para la determinacin.
Cianuros totales P Alcalinizar con NaOH a Laboratorio 24 h Los compuestos de cianuro son muy (ISO 6703-1)
un pH 12; refrigerar a inestables, se debe preservar la
2 - 5C y almacenar en la muestra. La tcnica de preservacin
oscuridad depender del mtodo de anlisis
elegido para la determinacin
Cloro orgnico Ver HOA (Haluros Orgnicos Adsorbibles)
Cloro residual PoV - En terreno Analizar Proteger de la luz, agitacin y calor (ISO 7393, Partes 1; 2
inmediatamente y 3)
Laboratorio
Clorofila PoV Refrigerar a 4C Laboratorio 24 h Transporte y almacenamiento en la -
Filtrar y congelar el Laboratorio 1 mes oscuridad
residuo
Cloruros PoV No requiere Laboratorio 1 mes - NCh419 (ISO 9297)
(Contina)
(La informacin de esta tabla es slo una gua general para la preservacin de muestras. La naturaleza compleja de las aguas naturales y residuales y de la metodologa a aplicar en
casos especficos requiere, antes del anlisis, consultar al laboratorio especializado o una verificacin de la estabilidad de cada tipo de muestra tratada de acuerdo con los mtodos
propuestos a continuacin)
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NCh411/3
(Continuacin)
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Conductividad PoV Refrigerar a 2 - 5C Laboratorio 24 h Preferiblemente el ensayo (ISO 7888)
debera realizarse en
terreno
Cobalto PoV Ver metales (ISO 8288)
Cobre PoV Ver metales NCh1878 (ISO 8288)
Color PoV - En terreno - - NCh412 (ISO 7887)
Refrigerar a 2 - 5C y Laboratorio 24 h Llenar completamente el
almacenar en la oscuridad envase
Cromo (VI) PoV Refrigerar a 2 - 5C Laboratorio 24 h Los envases deben
lavarse con una solucin
1:1 de HNO3
Cromo total PoV Ver metales NCh1802; NCh1878; NCh1879
(ISO 9174)
DBO PoV Refrigerar entre 2 - 5C y Laboratorio 24 h Preferiblemente analizar
(El vidrio es preferible en el almacenar en la oscuridad antes de 6 h (ISO 5815)
caso de DBO bajos)
Detergentes Ver agentes de superficie
DQO PoV Acidificar a un Laboratorio 1 semana Analizar tan pronto como (ISO 6060)
(El vidrio es preferible en el pH < 2 con H2 SO4; refrigerar sea posible
caso de DQO bajos) a 2 - 5C y almacenar en la
oscuridad
Congelar a -20C Laboratorio 1 mes
Dureza total PoV Refrigerar a 2 - 5C Laboratorio 24 h - NCh418
(ISO 6058)
Ver metales NCh1878
(ISO 7980)
(Contina)
(La informacin de esta tabla es slo una gua general para la preservacin de muestras. La naturaleza compleja de las aguas naturales y residuales y de la metodologa a aplicar en
casos especficos requiere, antes del anlisis, consultar al laboratorio especializado o una verificacin de la estabilidad de cada tipo de muestra tratada de acuerdo con los mtodos
propuestos a continuacin)
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NCh411/3
Continuacin)
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Estao PoV Ver metales No usar cido ntrico. Si hay NCh1804
estao orgnico, usar cido
actico para la preservacin de
las muestras para el anlisis de
estao total pero si se requiere
un anlisis del estado de
oxidacin del estao, se debe
congelar y analizar tan pronto
como sea posible
Extracto seco Ver slidos totales
Fenoles (Para el V mbar Refrigerar entre Laboratorio 24 h La extraccin debera llevarse a -
ndice de fenol 2 5 C y almacenar cabo tan pronto como sea
ver pgina 16) en la oscuridad posible
Fluoruros P pero no PTFE No requiere Laboratorio 1 mes - (ISO 10359/1)
Fsforo disuelto VB o V Filtrar en terreno Laboratorio 24 h No usar detergente para lavar (ISO 6878/1)
(ver anexo B) inmediatamente y los envases
refrigerar a 2 - 5C
Fsforo total VB o V Refrigerar a 2 - 5C Laboratorio 24 h
(ver anexo B)
No usar detergente para lavar -
Acidificar con H2SO4 a Laboratorio 1 mes los envases
un pH < 2 y refrigerar
a 2 - 5C
Grasas, aceites, Vidrio lavado con el Extraccin en terreno Laboratorio 24 h Es recomendable usar el
hidrocarburos solvente empleado cuando sea posible y 1 mes (slo para el anlisis agente de extraccin
no voltiles para la extraccin. refrigerar a 2 - 5C de hidrocarburos no inmediatamente despus del
Usar envase de boca voltiles) muestreo, siguiendo los
ancha. reglamentos de seguridad
(Contina)
(La informacin de esta tabla es slo una gua general para la preservacin de muestras. La naturaleza compleja de las aguas naturales y residuales y de la metodologa a aplicar en
casos especficos requiere, antes del anlisis, consultar al laboratorio especializado o una verificacin de la estabilidad de cada tipo de muestra tratada de acuerdo con los mtodos
propuestos a continuacin)
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NCh411/3
(Continuacin)
1 2 3 4 5 6 7
Haluros orgnicos V Acidificar con cido ntrico a un pH < 2; Laboratorio 3 das Analizar tan pronto como (ISO 9562)
adsorbibles (AOX) refrigerar a 2 - 5C y almacenar en la sea posible. Para detalles
oscuridad de los tipos particulares de
aguas, ver norma de
mtodo
Hidrazina V Acidificar con HC! a 1 mol/L (100 ml por litro Laboratorio 24 h - -
de muestra) y almacenar en la oscuridad
Hidrocarburos Ver hidrocarburos
aromticos
polinucleares (PAH)
Hidrocarburos
incluyendo los Ver grasas, aceites e hidrocarburos no voltiles
aromticos V La preservacin de la muestra depende del mtodo de anlisis de cada parmetro en particular
polinucleares
- No voltiles
- Voltiles
Hierro (II) PoV Acidificar con HC! a un pH < 2 y llenar En terreno o en el 24 h Analizar tan pronto como -
completamente el envase laboratorio sea posible. No usar HNO3
Hierro total PoV Ver metales NCh423; NCh1878
(ISO 6332)
Indice de fenol V Inhibir oxidacin bioqumica con CuSO4. Laboratorio 24 h La tcnica de preservacin (ISO 6439)
Acidificar con H3PO4 a un pH < 2 depender del mtodo
elegido
Indice de V Acidificar con H2SO4 a un pH < 2, refrigerar Laboratorio 48 h
permanganato a 2 - 5C y almacenar en la oscuridad
(Consumo de Analizar tan pronto como
Congelar a -20C. Acidificar al inicio del Laboratorio 1 mes (ISO 8467)
permanganato) sea posible.
mtodo analtico puede ser una tcnica til de
preservacin
(Contina)
(La informacin de esta tabla es slo una gua general para la preservacin de muestras. La naturaleza compleja de las aguas naturales y residuales y de la metodologa a aplicar en casos especficos requiere,
antes del anlisis, consultar al laboratorio especializado o una verificacin de la estabilidad de cada tipo de muestra tratada de acuerdo con los mtodos propuestos a continuacin)
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NCh411/3
Continuacin)
1 2 3 4 5 6 7
Kjeldahl
Ver nitrgeno total -
(nitrgeno)
Litio P (V para el anlisis de aguas - Laboratorio 1 mes - -
de riego)
Acidificar a un Laboratorio 1 mes La acidificacin permite -
pH < 2 la determinacin de
litio en la misma
muestra que para otros
metales
Magnesio PoV Ver dureza NCh418 (ISO 6059);
Ver metales NCh1878 (ISO 7980)
Manganeso PoV Ver metales NCh1878 (ISO 6333)
Mercurio total V Acidificar con H2SO4 o Laboratorio 1 mes Es necesario un cuidado (ISO 5666)
especial para asegurar que
HNO3 (calidad especial el envase para la muestra
para Hg) a un pH < 2 est libre de
contaminacin
Metales Es necesario un cuidado
especial para asegurar que
- Totales PoV Acidificar con HNO3 a Laboratorio 1 mes el envase para la muestra
est libre de
un pH < 2 contaminacin.
Referirse al elemento en -
particular
- Disueltos1) PoV Filtrar en el lugar de Laboratorio 1 mes
muestreo y acidificar el
filtrado con HNO3 a un
pH < 2
Nquel PoV Ver metales NCh1878 (ISO 8288)
1) Disuelto: significa que pasa a travs de un filtro de membrana: tamao de poro 0,45 m (Contina)
(La informacin de esta tabla es slo una gua general para la preservacin de muestras. La naturaleza compleja de las aguas naturales y residuales y de la metodologa a aplicar en
casos especficos requiere, antes del anlisis, consultar al laboratorio especializado o una verificacin de la estabilidad de cada tipo de muestra tratada de acuerdo con los mtodos
propuestos a continuacin)
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NCh411/3
(Continuacin)
1 2 3 4 5 6 7
Nitratos (ver PoV Acidificar con HCl o Laboratorio 24 h Analizar tan pronto como (ISO 7890)
anexo B) H2SO4 a un pH < 2 y/o sea posible
refrigerar a 2 - 5C
Nitritos PoV Refrigerar a 2 - 5C Laboratorio 6h Analizar tan pronto como (ISO 6777)
sea posible
Nitrgeno total PoV Acidificar con H2SO4 a un Laboratorio 1 semana Analizar tan pronto como (ISO 5663)
(Kjeldahl) pH < 2, refrigerar a sea posible. No acidificar
2 - 5C y almacenar en la si se va a medir el
oscuridad amonaco libre en la
misma muestra
Olor V, con tapa de Refrigerar a 2 - 5C. Laboratorio 6h El anlisis debe realizarse NCh412
vidrio o PTFE Asegurar que el envase preferiblemente en terreno
est completamente lleno
Ortofosfatos El anlisis debera
- Totales V Refrigerar a 2 - 5C Laboratorio 24 h realizarse tan pronto (ISO 6878)
- Disueltos V La muestra debe filtrarse Laboratorio 24 h como sea posible.
en terreno, en forma No usar detergentes para
inmediata al momento del lavar los envases
muestreo
Oxgeno PoV - In situ o en terreno 30 min - NCh422 (ISO 5813;
ISO 5814)
V Fijar el oxgeno en terreno Laboratorio 6h Fijar el oxgeno de
y almacenar en la acuerdo con el mtodo de
oscuridad anlisis elegido
Ozono V - En terreno 30 min - -
PAH Ver hidrocarburos
Petrleo y sus Ver hidrocarburos
derivados
(Contina)
(La informacin de esta tabla es slo una gua general para la preservacin de muestras. La naturaleza compleja de las aguas naturales y residuales y de la metodologa a aplicar en
casos especficos requiere, antes del anlisis, consultar al laboratorio especializado o una verificacin de la estabilidad de cada tipo de muestra tratada de acuerdo con los mtodos
propuestos a continuacin)
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NCh411/3
(Continuacin)
1 2 3 4 5 6 7
pH PoV - In situ o en terreno - El anlisis debera realizarse NCh413
preferiblemente in situ o bien en
terreno inmediatamente despus
del muestreo. Dependiendo del
objetivo, es recomendable
efectuar nuevamente la
determinacin en el laboratorio
Refrigerar a 2 - 5C Laboratorio 6h
PCB Ver pesticidas organoclorados y bifenilos policlorados
Pesticidas V (preferiblemente Refrigerar a 2 - 5C y Laboratorio 24 h Emplear envases de 1 L. Es -
organoclo- mbar, tapa con almacenar en la recomendable que,
rados y recubrimiento interno oscuridad inmediatamente despus del
bifenilos de PTFE, tratado como muestreo, se adicione el agente
policlorados se indica en 3.2.3.2) de extraccin empleado en el
(PCB) mtodo de anlisis, o que la
extraccin se realice en terreno
Pesticidas V (preferiblemente Enfriar a 2 - 5C y Laboratorio 24 h La extraccin debera iniciarse -
organofosfo- mbar, tapa con almacenar en la tan pronto como sea posible
rados recubrimiento interno oscuridad despus del muestreo,
de PTFE, tratado como preferiblemente dentro de las
se indica en 3.2.3.2) 24 h
Plata PoV Ver metales No usar HC!. Algunas formas de NCh1878
la plata requieren la adicin de
cianuro para la estabilizacin
Plomo PoV Ver metales No usar HC! ni H2SO4 NCh1801; NCh1878;
NCh1879 (ISO 8288)
Potasio Ver litio (ISO 9964/2 y 9964/3
(Contina)
La informacin de esta tabla es slo una gua general para la preservacin de muestras. La naturaleza compleja de las aguas naturales y residuales y de la metodologa a aplicar en casos
especficos requiere, antes del anlisis, consultar al laboratorio especializado o una verificacin de la estabilidad de cada tipo de muestra tratada de acuerdo con los mtodos propuestos
a continuacin)
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NCh411/3
(Continuacin)
1 2 3 4 5 6 7
(Contina)
(La informacin de esta tabla es slo una gua general para la preservacin de muestras. La naturaleza compleja de las aguas naturales y residuales y de la metodologa a aplicar en
casos especficos requiere, antes del anlisis, consultar al laboratorio especializado o una verificacin de la estabilidad de cada tipo de muestra tratada de acuerdo con los mtodos
propuestos a continuacin)
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NCh411/3
(Continuacin)
1 2 3 4 5 6 7
(Contina)
(La informacin de esta tabla es slo una gua general para la preservacin de muestras. La naturaleza compleja de las aguas naturales y residuales y de la metodologa a aplicar en
casos especficos requiere, antes del anlisis, consultar al laboratorio especializado o una verificacin de la estabilidad de cada tipo de muestra tratada de acuerdo con los mtodos
propuestos a continuacin)
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NCh411/3
(Conclusin)
1 2 3 4 5 6 7
(La informacin de esta tabla es slo una gua general para la preservacin de muestras. La naturaleza compleja de las aguas naturales y residuales y de la metodologa a aplicar en
casos especficos requiere, antes del anlisis, consultar al laboratorio especializado o una verificacin de la estabilidad de cada tipo de muestra tratada de acuerdo con los mtodos
propuestos a continuacin)
23
NCh411/3
Tabla 2 - Asignacin de parmetros a los tipos de preservacin de muestras de agua (anexo de la tabla 1)
(La asignacin de los parmetros correspondientes a uno de los tipos de preservacin no especficos dados a continuacin, tiene por objeto ayudar al usuario a seleccionar un tipo de
preservacin que, si es necesario, sea efectiva simultneamente para varios parmetros, sin embargo deberan verificarse las limitaciones de aplicabilidad en cada caso considerando la
informacin disponible).
Haluros orgnicos
adsorbibles
Nitrgeno total
(Kjeldahl)
Silicatos
Alcalinizacin a un pH > 11 Yoduros La mayora de los compuestos orgnicos, metales pesados especialmente en
Cianuros estados de oxidacin bajos; algunos aniones metlicos en forma soluble a estados
Sulfuros de oxidacin altos; dependiendo del anin presente consultar las tablas de
solubilidad
Amonaco, amonio, aminas y amidas, fsforo total, hidrazina, hidroxilamina
(Conclusin)
Congelacin a -20C Clorofila No apropiado para biota si debe distinguirse entre el contenido
DQO (slo en caso de preservacin prolongada) lquido y el contenido de clulas de la biota
Ensayos biolgicos, ensayos de toxicidad Gases disueltos
Carbono orgnico Microorganismos para identificacin
Indice de permanganato Tambin pueden ocurrir cambios en varios solutos que requieren
homogeneizacin despus del descongelado
Puede ocurrir precipitacin (y polimerizacin) dificultando la
redisolucin
A la inversa, se depolimerizan algunos policidos
Se debera evaluar la condicin de apropiado, antes de un uso
rutinario
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NCh411/3
1 2 3 4 5 6 7
Parmetro a ser Tipo de envase Tcnica de Lugar de Tiempo mximo Observaciones Norma de mtodo.
estudiado preservacin anlisis recomendado de pre- (Mientras no se
P = Plstico; por ejemplo
servacin antes del revisen las normas
polietileno, PVC o PET
anlisis (si no se chilenas o en
PTFE= Politetrafluoretileno especifica un perodo, ausencia de stas,
generalmente ste no se da como
V = Vidrio neutro referencia la norma
es importante). La
VB = Vidrio de Borosilicato indicacin "1 mes" ISO, si la hubiera;
representa ver anexo A)
preservacin sin
dificultad
Enumeracin de Envases estriles Refrigeracin a Laboratorio 20 h (agua potable, Para agua clorada, NCh1620/1,
bacterias: 2 - 5C. Durante aguas naturales, yodada o bromada, la NCh1620/2
el transporte las aguas residuales y muestra se colectar en NCh2313/22
- Coliformes muestras lodos) un frasco que contenga NCh2313/23
totales deberan (antes de esterilizarlo) (ISO 6222,
mantenerse a una tiosulfato de sodio [en ISO 6461,
- Coliformes temperatura general 0,1 m! de una ISO 7899,
termotolerantes menor que la del solucin al 10% (m/m) ISO 8360,
(fecales) medio ambiente de Na2S2O3 por ISO 9308)
125 m! de muestra].
- Estreptococos
fecales Para aguas que conten-
gan metales pesados en
- Salmonella concentraciones mayo-
res que 0,01 mg/L,
- Shigella agregar al envase (antes
de esterilizarlo) 0,3 ml
- Otros. de una solucin de
EDTA o NTA al 15%
(m/m) por cada 500 ml
de muestra (ver tambin
3.2.6)
26
NCh411/3
(En general los parmetros biolgicos a ser determinados son numerosos y algunas veces pueden variar de una especie biolgica a otra, por esta razn, es imposible indicar una lista
exhaustiva de todas las precauciones que deberan tomarse para preservar las muestras destinadas a este tipo de anlisis. Por lo tanto, la informacin dada a continuacin slo se
relaciona con aquellos grupos animales o vegetales que han sido estudiados.
Debera considerarse que antes de realizar cualquier estudio detallado, es esencial seleccionar los parmetros de inters).
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Parmetro a ser Tipo de envase Tcnica de Lugar de anlisis Tiempo mximo Observaciones Norma de mtodo.
estudiado preservacin recomendado de (Mientras no se
P = Plstico; por ejemplo
preservacin antes revisen las normas
polietileno, PVC o PET
del anlisis (si no chilenas o en
PTFE= Politetrafluoretileno se especifica un ausencia de stas,
perodo, se da como
V = Vidrio neutro generalmente ste referencia la norma
VB = Vidrio de Borosilicato no es importante). ISO, si la hubiera;
La indicacin ver anexo A)
"1mes" representa
preservacin sin
dificultad
(Contina)
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NCh411/3
(Continuacin)
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Recuento e
identificacin
ADVERTENCIA - Cuidado
con los vapores de
formaldehdo. No almacenar
un nmero grande de
muestras en las reas de
trabajo.
1) Schwoerbel, J. Methoden der Hydrobiologie "Ssswasserbiologie" 3rd. EDN., Fisher Verlag Stuttgart, 1980. (Contina)
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NCh411/3
(Continuacin)
1 2 3 4 5 6 7
(Contina)
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NCh411/3
(Conclusin)
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Peces - En terreno
Masa de cenizas
Macrfitas
Perifiton
Fitoplancton
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Parmetro a Tipo de envase Tcnica de Lugar de anlisis Tiempo mximo Observaciones Norma de
ser estudiado preservacin recomendado de mtodo.
P = Plstico; por ejemplo
preservacin antes del (Mientras no se
polietileno, PVC o PET
anlisis (si no se revisen las
PTFE= Politetrafluoretileno especifica un perodo, normas chilenas o
generalmente ste no en ausencia de
V = Vidrio neutro es importante). La stas, se da como
VB = Vidrio de Borosilicato indicacin referencia la
"1 mes" representa norma ISO, si la
preservacin sin hubiera; ver
dificultad anexo A)
Actividad alfa P 1 Si se desea Laboratorio Tan pronto como sea Proteccin de (ISO 9696,
Actividad beta determinar la posible seguridad y ISO 9697)
(excepto actividad de lo resguardo
radioyodo)
soluble y lo dependen de la
suspendido actividad de la
separadamente, muestra.
filtrar
inmediatamente ADVERTENCIA -
Es esencial que el
2 Adicionar polvo radiactivo no
20 1 ml de sea inhalado o
cido ntrico al dejado sobre el
50% (v/v) por cuerpo o la ropa
litro de muestra.
El valor del pH
debera ser < 1
3 Almacenar en la
oscuridad a 2 -
5C
(Contina)
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NCh411/3
(Continuacin)
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Radioyodo P 1 Ajustar el pH a 8,0 Laboratorio Tan pronto como sea Las muestras no
La botella debera pretratarse 0,1 con solucin posible deberan ser cidas si
con yodo slido no radiactivo de hidrxido de se adiciona yodo.
a una temperatura mnima de sodio. (Esto es especialmente
60C hasta que est importante si una
completamente revestida, 2 Adicionar misma muestra es
luego enjuagada con etanol, 0,1 0,01 g de tomada para medir la
seguido de un enjuague con yoduro de sodio no actividad alfa y la
agua hasta que no se radiactivo por litro actividad beta)
desprenda yodo o bien, de muestra.
adicionarse NaI como No usar amonaco para
portador. 3 Agregar 2 - 4 ml de alcalinizar
hipoclorito de sodio
(10% m/m), por
litro de muestra
asegurando un
exceso de cloro
libre
(Contina)
32
NCh411/3
(Continuacin)
1 2 3 4 5 6 7
(Contina)
33
NCh411/3
(Continuacin)
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Istopos de VB, provisto con una tapa que 1 Llenar las botellas En terreno o en el Tan pronto como sea Los envases plsticos
radn lleve tubos de entrada y salida sin burbujas o laboratorio posible y dentro de las pueden ser porosos al
con llaves, en forma tal que la salpicaduras. Si es 48 h debido a la vida radn.
Radio por tapa pueda ser insertada sin posible, llenar y media El radn es gaseoso y
medicin del dejar vaco en los tubos tapar bajo la puede formar polonio,
radn superficie del etc.
lquido. Buena limpieza es
esencial
2 Transportar y
almacenar a una
temperatura
levemente inferior
a la que fue
tomada. No
congelar.
3 Si no hay materia
slida, acidificar
con cido ntrico a
un pH < 2
Radio por P Como se indica para Laboratorio Dentro de los dos Precauciones de
otros mtodos actividad alfa y beta meses seguridad y resguardo
(ver tambin dependen de la
actividad alfa Acidificar con cido actividad de la
y beta) ntrico a un pH < 1 y muestra.
registrar el volumen de
cido adicionado ADVERTENCIA - Es
esencial que el polvo
radiactivo no sea
inhalado o dejado
sobre el cuerpo o la
ropa
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NCh411/3
(Conclusin)
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Radioestroncio P Proceder como para Laboratorio Tan pronto como sea
actividad alfa y beta, pero posible dentro de las
puede adicionarse como dos semanas
portador una pequea
cantidad de solucin de
nitrato de estroncio no
radiactivo
Tritio en gas o VB Debera evitarse el Laboratorio Tan pronto como sea (ISO 9698)
agua con tritio intercambio con la posible y dentro del
atmsfera o agua inactiva mes
Radiocesio P Ver radioestroncio (usar Laboratorio Dentro de las dos
nitrato de cesio como semanas
portador)
Uranio P Volumen de la muestra Laboratorio Dentro de las dos
entre 1 y 5 L. Acidificar semanas
con cido ntrico a un pH
<1
Plutonio VB Volumen de la muestra Laboratorio Dentro de las dos
entre 5 y 50 L. semanas
Acidificar con cido
ntrico a un pH < 1
NOTAS: 1) Debera evitarse la contaminacin de la muestra, especialmente si la actividad de la misma es muy baja. Algunas zonas de muestreo pueden tener actividad medible en el
suelo, o en el aire o en otras aguas diferentes de la que se est muestreando. Los laboratorios comunes y radioqumicos, as como algunas partes del equipo de
laboratorio, pueden contener material radiactivo.
2) Algunas botellas de plstico, por ser muy levemente permeables al agua, concentran lentamente las muestras a travs de un perodo de varios meses. Ver tambin
comentarios al radn.
3) Cuando se muestrea agua de lluvia, cualquier requisito especial dado a continuacin es adicional a lo establecido en ISO 5667/8. Debido a que la obtencin de un
volumen suficiente de muestra puede requerir un perodo de das, deberan registrarse las horas y fechas de inicio y el final del muestreo. Debera anexarse un registro de
la precipitacin en la estacin de muestreo durante el perodo correspondiente. Puede adicionarse un estabilizador o portador, si es apropiado para los determinandos que
sern evaluados.
4) El registro de la hora y fecha del muestreo es importante ya que puede requerirse correccin por decaimiento.
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NCh411/3
Anexo A
(Informativo)
ISO 6059:1984, "Water quality - Determination of the sum of calcium and magnesium -
EDTA titrimetric method".
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ISO 6461-1:1986, "Water quality - Detection and enumeration of the spores of sulfite-
reducing anaerobes (clostridia) - Part 1: Method by enrichment in a liquid medium".
ISO 6461-2:1986, "Water quality - Detection and enumeration of the spores of sulfite-
reducing anaerobes (clostridia) - Part 2: Method by membrane filtration".
ISO 7393-1:1985, "Water quality - Determination of free chlorine and total chlorine -
Part 1: Titrimetric method using N,N-diethyl-1,4-phenylenediamine".
ISO 7393-2:1985, "Water quality - Determination of free chlorine and total chlorine -
Part 2: Colorimetric method using N,N-diethyl-1,4-phenylenediamine, for routine control
purposes".
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ISO 7393-3:1990, "Water quality - Determination of free chlorine and total chlorine -
Part 3: Iodometric titration method for the determination of total chlorine".
ISO 8245:1987, "Water quality - Guidelines for the determination of total organic carbon
(TOC)".
ISO 8265:1988, "Water quality - Design and use of quantitative samplers for benthic
macro-invertebrates on stony substrata in shallow freshwaters".
ISO 8288:1986, "Water quality - Determination of cobalt, nickel, copper, zinc, cadmium
and lead - Flame atomic absorption spectrometric methods".
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ISO 9297:1989, "Water quality - Determination of chloride - Silver nitrate titration with
chromate indicator (Mohr's method)".
ISO 9696:1992, "Water quality - Measurement of gross alpha activity in non-saline water
- Thick source method".
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NCh411/3
Anexo B
(Informativo)
Para determinar los agentes disueltos y los totales, el envase debe estar completamente
lleno y al homogeneizar la muestra con el preservante, se debe invertir el frasco
lentamente, para evitar formacin de espuma.
Para determinar los agentes disueltos y los totales, el envase debe estar completamente
lleno y al homogeneizar la muestra con el preservante, se debe invertir el frasco
lentamente, para evitar formacin de espuma.
Se recomienda usar envases de vidrio yodizado para muestras con un contenido bajo de
fsforo disuelto (se puede yodizar una botella colocando unos pocos cristales de yodo
dentro del envase sellado, el cual es calentado a 60C durante 8 h). Es necesario destacar
que el yodo puede transferirse a una muestra e interferir con el anlisis. Es recomendable
consultar al analista antes de usar esta tcnica de preservacin.
Nitratos:
Sulfatos:
En aguas residuales la presencia y/o formacin de otros estados de oxidacin del azufre
puede alterar la concentracin del sulfato; por lo tanto, antes de emplear tcnicas
especficas de preservacin, es recomendable consultar al analista.
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NORMA CHILENA OFICIAL NCh 411/3.Of96