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UNIVERSIDAD DE NARIO

FACULTAD DE CIENCIAS EXACTAS Y NATURALES


PROGRAMA DE BIOLOGA

DETERMINACIN GRAVIMTRICA DE HIERRO.

ASIGNATURA : Qumica Analtica


PRCTICA DE LABORATORIO : No. 4
TEMA : Gravimetra

Objetivos

Aplicar las tcnicas gravimtricas de precipitacin en la cuantificacin de analitos de inters.

Diferenciar los procesos de precipitacin entre analitos similares en los procesos de


purificacin y manejar las tcnicas de calcinacin, pesaje y filtracin en procesos con slidos
precipitados.

Introduccin

El hierro es uno de los elementos de mayor abundancia en la naturaleza, puede estar oxidado como
Fe+2 o Fe+3 en forma de xidos o carbonatos. En el ser humano el hierro se encuentra como un
complejo en la sangre en forma de Fe +2 en la hemoglobina, la cual se encarga de transportar el
oxgeno en el cuerpo:

Figura 1: Estructura de la hemoglobina

El hierro y sus compuestos pueden disolverse en HCl, es as como lo minerales en solucin pueden
dar origen a mezclas de Fe+2 y Fe+3.

Fe Fe+2 + Fe+3

El hidrxido de hierro (II) es relativamente soluble (Kps = 10-15) y no puede ser precipitado
completamente. Sin embargo el hidrxido de hierro (III) es muy insoluble (Kps = 10 -37) y se puede
precipitar en forma cuantitativa. Es as como el hierro (II) se oxida a hierro (III) por accin de un
agente oxidante con el cido ntrico HNO3.

2Fe+2 + 3H+ + NO3 - 2Fe+3 + HNO2 + H2 O


Por lo tanto todo el Fe+3 puede precipitarse en forma de hidrxido, tratando la solucin caliente que
contiene el hierro en el estado frrico (Fe +3) con un pequeo exceso de amoniaco para precipitarlos,
sin embargo el hidrxido en solucin absorbe molculas de agua formando hidratos, Fe 2O3.X H2O. El
precipitado se filtra, se lava y se transforma en xido frrico por calcinacin Fe2O3.
1000C
Fe2O3.X H2O Fe2O3 + X H2O

La calcinacin del precipitado debe realizarse bajo condiciones altamente oxidantes (800 y 1000 C)
en especial durante la ignicin del papel filtro, que contiene los Hidrxidos, puede ocurrir una
reduccin parcial del xido frrico por el carbn, por los gases de la combustin o a altas
temperaturas, a magnetita Fe3O4, as se reduce su masa y dar resultados ms bajos por lo que se
debe tener la precaucin adecuada.

6 Fe2O3(s) 4Fe3O4(s) + O2(g)

Materiales:

2 Varilla de agitacin
1 Probeta 50 mL
2 Beaker 400 mL
1 Plancha de calentamiento y agitacin.
1 Agitador magntico
1 Crisol de porcelana
2 Embudo para filtracin por gravedad
1 Esptula
1 Frasco lavador
2 Erlenmeyer 500 mL
Papel Tornasol
2 Papel filtro sin cenizas
1 Bomba de vaco

Reactivos:

Hierro (tableta de sulfato ferroso)


HNO3 Concentrado
HCl concentrado
NH4NO3 1%
NH3 concentrado
NH4OH (1:3)
AgNO3 0,1 M

Parte experimental

Parte 1: Preparacin de la muestra.


Pese en una balanza una muestra que contenga entre una o dos tabletas de sulfato
ferroso.
Llvela a un vaso de precipitados de 400 mL, luego agregue 20 mL de agua
desionizada, 1 mL de HCl concentrado y 2 mL de HNO 3 concentrado. (en caso de
que no se disuelva la muestra puede adicionar hasta 10 mL de HCl y 3 mL de NH3)
Caliente suavemente hasta cerca del punto de ebullicin con agitacin permanente
(adicione el agitador magntico) sin permitir que hierva, hasta disolucin completa.
Color amarillo intenso. (si durante el proceso queda un slido blanco sin disolver,
debe eliminarse por filtracin, pues lo ms seguro es que se trate de impurezas de
slice)
Diluya hasta 250 mL y caliente suavemente hasta cerca del punto de ebullicin, sin
permitir que hierva.
Agregue lentamente y con buena agitacin una solucin de NH3 (1:3), hasta que todo
el hierro precipite, precipitado color rojo ladrillo. El pH debe estar ligeramente mayor a
5.5 (si el precipitado es de color diferente es porque no hubo oxidacin completa del
hierro y se debe iniciar nuevamente con otra porcin de la muestra).

Parte 2: Tratamiento del precipitado


Deje el precipitado en reposo por 10 minutos para permitir la sedimentacin por
gravedad.
Si la precipitacin no es completa adiciones ms amoniaco, haciendo la prueba cada
vez.
Separe el precipitado por decantacin usando un filtro de celulosa de tamao grande
y sin cenizas, o utilizando filtracin al vaco.
Lave varias veces l precipitado con porciones de 20 a 30 mL de una solucin de
nitrato de amonio al 1%, hasta prueba negativa de cloruros.
Transfiera todo el precipitado al filtro con ayuda de la varilla de vidrio y deje secar por
gravedad.

Parte 3: Calcinacin de la muestra


Una vez seco lleve la muestra en el papel de filtro a un crisol de porcelana,
previamente calcinado y su masa medida.
Coloque luego el crisol en una mufla entre 800 - 900C previamente precalentada
por 45 min.
Retire el crisol de la mufla y djelo al aire libre sobre una malla de asbesto por 1
min hasta alcanzar la temperatura ambiente.
Finalmente pese el crisol y determine por diferencia el peso de hierro, recuerde
realizar esta medicin varias veces hasta obtener un peso constante.

Calcular la masa de hierro en la muestra.


Determinar el porcentaje de error o el error relativo de la masa de Fe en la muestra

Nota para el clculo debe tener en cuenta la concentracin de la tableta que trae inicialmente
(200 o 300 mg)

Preguntas

Cmo se comprueba la ausencia de cloruros en el filtrado? Escriba la reaccin


correspondiente.
El fsforo contenido en una muestra de roca fosfrica que pesa 0,5428 g se precipita en
forma de MgNH4PO4 6H2O y se calcina a Mg2P2O7. Si el precipitado calcinado pesa 0,2234
g, calcule:

a) porcentaje de P2O5 en la muestra y


b) El porcentaje de pureza expresado como P en lugar de P2O5.

Bibliografa

Ayres, G. Anlisis qumico cuantitativo. Segunda Edicin, Editorial Harla, Mxico. 1970.

Skoog D., West D., Holler F., Crouch S. Fundamentos de Qumica Analtica. Octava edicin.
Edit. Thomson. 2005

Cotton F. A., Wilkinson G. Qumica inorgnica avanzada. Primera edicin. Edit. Limusa Wiley
Mxico.1969.

Reyner-Canham G. Qumica inorgnica descriptiva. Segunda edicin. Edit Pearson


education. Mxico. 2000.

McMurry J., Fay R. Qumica general. Quinta edicin. Edit. Pearson Education. Mxico 2009