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Anlise de N P K

(Tecido Vegetal)

Digesto Sulfrica

1. Pesar 0,1 g da amostra em tubo de ensaio grande


2. Colocar 50mg de sulfato de sdio
3. 7 a 10 gotas de sulfato de cobre a 5%
4. 5 mL de cido sulfrico.
5. Fazer uma prova em branco.
6. Fazer uma pr-digesto (12 horas) a frio.
7. Aquecer em bloco digestor a temperatura de 300 C
8. Retirar do bloco digestor quando toda matria orgnica estiver destruda (ficar
uma cor clara esverdeada).
9. Deixar esfriar.
10. Transferir o material para um balo volumtrico de 100 mL, lavando bem o tubo
de ensaio. Fazer o aferimento do balo quando estiver frio. EXTRATO (1)

Nitrognio

Preparo da curva padro curva padro

1. Numerar 6 bales volumtricos de 50 mL e adicionar um pouco de gua


deionizada.
Balo mL de N Hidrxido de Silicato de Sdio Reagente de Nessler
a 10 ppm sdio 10% 20%
0 0 1 1 2
0,2 1 1 1 2
0,4 2 1 1 2
0,6 3 1 1 2
0,8 4 1 1 2
1,0 5 1 1 2

Preparo das amostras

1. Colocar 1 mL do extrato(1) em um balo volumtrico de 50 mL,


2. Adicionar 1 mL de hidrxido de sdio a 10%,
3. Adicionar 1 mL de silicato de sdio a 20 %,
4. Adicionar 2 mL do Reativo de Nessler
5. Completar o volume para 50 mL.
6. Deixar em repouso por 30 minutos
7. Fazer leitura em Espectofotometro com o comprimento de onda de 410nm.

Fsforo
Preparo da curva padro

1. Retirar uma alquota de 5 mL das solues de 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1 ppm de P e
adicionar em seus respectivos erlenmeyers numerados.
2. Adicionar em cada erlenmeyer 10 mL de soluo cida de molibdato de
amnio e uma 50mg de cido ascrbico, agitar e deixar em repouso por 30
minutos.

Preparo das Amostras

1. Retirar 20 mL do extrato(1), colocar em um bquer e neutralizar com hidrxido de


amnio 20% e/ou cido sulfrico.
2. Transferir a alquota neutralizada para um balo de 100mL, com o auxlio de um
funil, lavando bem o bcker, completar o volume e homogeneizar. (extrato 2)
3. Pipetar 5 mL do extrato 2 e transferir para um erlenmeyer de 125mL,
4. Adicionar 10 mL de molibdato de amnio
5. 50mg de cido ascorbico. Agitar e deixar em repouso por 30 min.
6. Fazer a leitura em espectofotometro com o comprimento de onda de 720nm.

Potssio

1. Calibrar o equipamento fotmetro de chama com soluo padro de 20 ppm de K


2. Levar o extrato (1) diretamente para o fotmetro de chama e efetuar a leitura.
Caso no d leitura fazer as diluies necessrias.
Clcio, Magnsio e Enxofre
Digesto nitroperclrica

1. Pesar 0,5g da amostra, transferir para tubos de ensaios apropriados.

2. Adicionar 4mL de cido Ntrico concentrado e deixar em digesto a frio por


pelo menos uma noite.

OBS: Aps a digesto a frio, se o material estiver pastoso adicionar mais 1 mL de


cido ntrico.

3. Levar os tubos para bloco digestor, aumentando a temperatura


gradativamente at 100C, at a destruio de toda a matria orgnica.

4. Retirar e deixar esfriar.

5. Adicionar 1mL de cido Perclrico e levar, novamente, ao bloco digestor


aumentando, gradativamente, a temperatura at 200C, at o material torna-
se incolor. Sempre tomando cuidado para no deixar secar.

OBS: Se o material estiver quase a secura e permanecer amarelado, adicionar mais


cido perclrico.

6. Retirar e deixar esfriar

7. Transferir o material para balo volumtrico de 100mL lavando com gua


deionizada e completar o volume (extrato).

Clcio

1. Retirar uma alquota de 20mL do extrato e transferir para um erlenmeyer de


125mL
2. Adicionar 3mL de hidrxido de sdio a 10% e uma pitada do indicador
murexida. Titular, imediatamente com EDTA 0,02 N. A viragem se d do rseo
para o roxo.

Magnsio

1. Retirar uma alquota de 20 mL do extrato e transferir para um erlenmeyer de


125mL.
2. Adiocionar 3 mL de soluo tampo pH-10 e 3 gotas do indicador eriocromo
black T. Titular, imediatamente com EDTA 0,02 N. a viragem se d da cor
vinho para o azul.
Enxofre

Preparo da curva padro


mL de mL de mL do
mL de S
ppm de S mL de gua Soluo soluo reagente de
50ppm
cida tampo trabalho
0 0,0 8,0 2 5 5
1 0,4 7,6 2 5 5
2 0,8 7,2 2 5 5
3 1,2 6,8 2 5 5
4 1,6 6,4 2 5 5
6 2,4 5,6 2 5 5
8 3,2 4,8 2 5 5
10 4,0 4,0 2 5 5
12 4,8 3,2 2 5 5
14 5,6 2,4 2 5 5
16 6,4 1,6 2 5 5

1. Retirar uma alquota de 5 mL do extrato e transferir para um copo de


cafezinho, adicionar 2,5 mL de soluo tampo e 2,5 mL do Reagente de
trabalho.
2.
3. Agitar e deixar em repouso durante 10 minutos e ler em espectrofotmetro a
420 nm.