REPORTE DE PRCTICAS:1 y 2 Cruz

Garca Elena Marisol

Procedimiento

Se proporciona una sustancia muestra

En 6 tubos de ensayo se coloca la punta de una esptula de la muestra
problema y se adiciona 1 mL de disolvente distinto a cada tubo; si el
slido no se disuelve agregar otro mL (pueden quedar impurezas
insolubles); si despus del segundo mL no se logr disolver agregar un
ltimo mL; son 3 mL como mximo.
Los tubos en los cuales no se logr disolver la muestra problema, se
calientan a bao Mara hasta ebullicin adicionando una pequea
cantidad de cuerpos de ebullicin y agitacin constante, y observar cual
es la muestra que se disuelve.
Es importante recordar que el disolvente ideal es aquel que solo
disuelve al slido en caliente.

Para la cristalizacin
Una vez conocido el disolvente ideal, agregar el resto de la muestra
problema en un matraz Erlenmeyer y calentar 30 mL del disolvente
ideal con cuerpos de ebullicin una vez que est caliente, agitar
constantemente hasta obtener una disolucin total de 30 mL de
disolvente ideal. Si en la disolucin se observan impurezas agregar un
poco de carbn activado, y seguir calentando hasta ebullicin agitando
constantemente.
Para eliminar impurezas del matraz, filtrar, con un embudo (papel filtro)
y en otro matraz se recibe el liquido resultante; para evitar que la
cristalizacin suceda en el embudo, agregar un poco del disolvente ideal
caliente en el sistema de filtrado.
Se deja enfriar el filtrado, posteriormente en un bao de hielo dejar
reposar el sistema de filtrado para la formacin de cristales.
Una vez formados los cristales el lquido restante en el embudo con
cristales, se filtra al vacio, si queda un exceso de liquido con cristales en
el matraz, agregar un poco del disolvente ideal fro y filtrar al vacio
Dejar secar el papel filtro con los cristales formados.

Para determinar el punto de fusin de la muestra problema.

Calibracin del aparto de Fisher-Johns: Con dos sustancias(benzofenona

y cido benzoico) obtener su punto de fusin a una velocidad de
calentamiento dada por:
 Punto de fusin estimado
Velocidad de calentamiento=
4

Se puede utilizar el mismo cubreobjetos, en una mitad una pequea

cantidad de benzofenona y en la otra mitad otra pequea cantidad de
cido benzoico; un vez que llegue a su punto de fusin la benzofenona
(a su cierta velocidad de calentamiento calculada) cambiar la velocidad
de calentamiento del cido benzoico y esperar a tomar el valor de su
punto de fusin.

Una vez calibrado, obtener el punto de fusin de nuestra muestra

problema: como primer paso, ajustar a 50 la velocidad de calentamiento
y obtener el punto de fusin; una vez obtenido el punto de fusin volver
a calcular la velocidad de calentamiento, ajustar y medir el punto de
fusin final.

RESULTADOS

Disolvent ACETATO
HEXANO ACETONA ETANOL METANOL AGUA
es DE ETILO
Soluble NO SI SI SI SI NO
en fro
Soluble NO NO NO NO NO SI
en
caliente
Formaci NO NO NO NO NO SI
n de
cristales

Calibracin cido benzoico y benzofenona

Punto de fusin benzofenona: 45C-48C REAL: 48C

Punto de fusin cido benzoico: 104C-122C REAL: 122C

Masa de sustancia problema purificada: 0.1638g

0.1638
%rendimiento= x 100=15.65
1.05
Punto de fusin de la masa problema:
1)115C-130C
2)128C-133C

Masa problema: cido cinmico Punto de

fusin:133C
 ANLISIS DE RESULTADOS

Se eligi el agua como disolvente ideal porque no logr disolver el slido en

fro, nicamente en caliente lo que provoc que formara cristales al cambiar
de golpe la temperatura de mayor a menor; adems como cualidades de un
buen disolvente es que no debe reaccionar con el slido, tener un punto de
fusin menor que del slido que se quiere purificar. Aunque hubo un momento
en el que pareci que nuestra sustancia problema se disolvi con hexano, no
lo hizo por completo puesto que an quedaban pequeas partculas sin
disolver.

El porcentaje de rendimiento resulto muy bajo debido a que la masa de a

muestra problema tena bastantes restos de basura incluso pelusas, por lo
cual estaba muy impuro; adems al momento de filtrar cuando se agrego el
carbn activado quedo mucho residuo en el matraz que ya no se pudo
rescatar ya que se haba agregado un exceso de agua , por otra parte algunos
cristales se formaron en el embudo y ya no se lograron recuperar; por otro
lado en la filtracin al vaco se cay un poco de masa problema purificada al
matraz; lo cual pensamos se debe el bajo porcentaje de rendimiento.
En la parte en donde se calibr el aparato de Fisher-Johns obtuvimos valores
iguales a los reales, la diferencia es que se obtuvo un rango muy alto en el
cido benzoico lo que indica que no es tan pura, puede contener en mezcla
algunas otras sustancias, en el caso de la benzofenona fue un rango de 3C lo
que indica que casi el aproximadamente el 100% de la muestra es pura.
En el caso de la muestra problema que se nos proporcion obtuvimos una
temperatura de fusin de un rango de 5C y se termina de fundir justo en la
temperatura de fusin real, lo cual indica que la masa problema fue casi pura,
es probable que el margen de error haya estado en la cantidad de carbn
activado empleado, debido a que la masa problema inicial tena una buena
cantidad de residuos grandes, quiz se necesitaba un poco ms de carbn
para lograr que adsorbiera la mayor cantidad de residuos que evitan la
pureza de nuestra muestra.
Es importante mencionar que el uso de cuerpos de ebullicin ayudo a tener
un menor margen de error ya que permite a las sustancias o compuestos que
se estn calentando, permanecer en un cierto espacio y evitar que burbujee
provocando derrames que proporcionaran un mayor error; el uso de carbn
activado slo era necesario si haba residuos de productos fuera del
componente fundamental de la sustancia problema ya que permite eliminar
impurezas coloridas e insolubles absorbindolas.

CONCLUSIONES
Se logr obtener la purificacin de una sustancia que tena muchas impurezas
insolubles, fue bueno combinar ambas prcticas puesto que a partir de
purificar una sustancia se tom su punto de fusin y debido a la gran
sensibilidad que presenta el punto de fusin ante las impurezas es utilizado
como criterio de pureza de un compuesto slido; por tanto la tcnica de
cristalizacin simple se concluye que es una buena forma de purificar una
sustancia, adems de que el agua por ser polar tiende a disolver sustancias
con la misma o parecida polaridad, y no sucede nada con sustancias no
polares como fue el caso del hexano.
Aprend que el carbn activado nos ayuda a absorber impurezas insolubles,
por lo cual puede usarse para purificar otro tipo de sustancias, es probable
que en otro campo de aplicacin se ocupe para purificar sustancias para
reciclar y no producir ms residuos.