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UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CENTRO DEL PERU

FACULTAD DE INGENIERIA QUMICA

DEPARTAMENTO DE INGENIERA QUMICA

ANLISIS POR INSTRUMENTACIN

LABORATORIO N 02

OBTENCION DEL ESPECTRO DE


ABSORCION DE KMnO4 , K Cr O Y CuSO4 .5H 2 O
2 2 7

PRESENTADO A : Ing. Avila


Avila Carguallanqui, Gladys

POR : Janampa Meza,


Meza, Jose
Lirio Jorge, Pedro

Alumnos del VI Semestre seccin A

HUANCAYO PER
2008
I.-RESUMEN

El laboratorio nos permiti obtener el espectro de absorcin de una solucin acuosa de KMnO 4 ,

K 2 Cr2 O7 Y CuSO4 .5 H 2 O y as determinamos la longitud de onda de mxima absorbancia,


mediante el uso del espectrofotmetro ultravioleta/visible.
En esta prctica se preparo solucines de K2Cr2O7 a concentracin de 0.425 M, CuSO4.5H2O a
concentraciones 0.025M, 0.037 M y 0.050 M, KMnO4 a una concentracin de 0.1mM
La disolucin resultante fueron de las siguientes coloraciones naranja,azul,lila respectivamente
asi , podemos predecir la zona del espectro en la que se obtuvo la mxima absorbancia despus de

poner en el espectrofotmetro seleccionando una longitud de onda KMnO 4 entre 650-400nm,

K 2 Cr2 O7 entre 400-220nm y CuSO4 .5 H 2 O entre 920-780nm).

MUESTRA CONCENTRACION ABSORVANCIA nm


K2Cr2O7 0,425mM 1,989 260
CuSO4.5H2O 0,025M N.D N.D
CuSO4.5H2O 0,037M 0,4260 809
CuSO4.5H2O 0,050 M 0,6678 802
KMnO4 0,1mM 1,073 526

Por lo que llegamos a la conclusin de que la longitud de onda de mxima absorbancia fueron de
KMnO4.
II. OBJETIVOS

CAPACIDAD

Obtiene el espectro de una solucin de KMnO 4 , K 2 Cr2 O7 Y CuSO 4 .5 H 2 O y


demuestra la relacin entre la absorbancia y la concentracin
Comprueba en forma experimental que los mtodos instrumentales son comparativos.

Identifica los distintos componentes del espectrofotometrito y su operacin correcta

III. FUNDAMENTO TERICO


Un mtodo espectrofotomtrico est basado en la medida directa de la absorcin de radiacin
electromagntica por parte de una muestra, cuantificable a travs de la absorbancia, y la correlacin
de esta variable con la concentracin de la especie de inters en dicha muestra.
Todo analito molecular tiene la capacidad de absorber ciertas longitudes de onda caractersticas de
la radiacin electromagntica. En este proceso, la radiacin es transferida temporalmente a la
molcula y, como consecuencia, disminuye la intensidad de la radiacin. Dicha disminucin, debida
a la absorcin experimentada por el analito, puede ser cuantificada utilizando diversas magnitudes,
siendo la Absorbancia, A, la ms comnmente utilizada en la espectrofotometra de UV-VIS. Dicha
absorbancia se define por la expresin:
Po
A Log
P
Donde A es la Absorbancia, P0 la potencia del haz de radiacin incidente y P la potencia de dicho
haz tras atravesar la muestra.

3.1. ESPECTROFOTMETRO: El espectrofotmetro es un instrumento que permite comparar la


radiacin absorbida o transmitida por una solucin que contiene una cantidad desconocida de
soluto y una que contiene una cantidad conocida de la misma.
Los componentes esenciales de un espectrofotmetro son:
1) Una fuente de energa radiante: lmpara de deuterio y tungsteno.
2) Un monocromador para la seleccin de radiaciones de una determinada longitud de onda:
filtros, prismas, redes de difraccin.
3) Un compartimiento donde se aloja un recipiente transparente (cubetas o tubos) que
contenga la muestra Pueden ser de vidrio, cuarzo o plstico transparente. Para medir en
UV se deben usar las de cuarzo o slice fundido, porque el vidrio no transmite la radiacin
UV.
4) Un detector de luz y un amplificador convertidor de las seales luminosas en seales
elctricas.
5) Un registrador o sistema de lectura de datos.
3.2 LEY DE BEER
De acuerdo con la ley de Beer, la absorbancia est relacionada linealmente con la concentracin de
la especie absorbente, c, y con la longitud de la trayectoria de la radiacin en el medio absorbente o
camino ptico, b. Esto es:
I
A log KbC X .b.c
I0

3.3. ESPECTROS DE ABSORCIN

Un espectro de absorcin es una representacin grfica de la absorbancia de un analito (o de otra


magnitud equivalente) en funcin de la longitud de onda de la radiacin, (o de otro parmetro
relacionado con la energa de la radiacin utilizada). El mximo de absorbancia obtenido en el
espectro de absorcin de un analito, nos dar la longitud de onda que proporciona la mayor
sensibilidad posible, y por tanto ser la que se utilizar en el anlisis espectrofotomtrico de dicho
analito.
Todas las disoluciones que presentan color, absorben radiacin electromagntica perteneciente al
espectro visible, el cual puede dividirse en varias zonas segn se muestra en la tabla siguiente:
En dicha tabla, la columna del "color" indica la porcin del espectro que es absorbida, mientras que
la correspondiente al "color complementario" indica la porcin de radiacin electromagntica que no
absorbe la muestra y que por tanto es transmitida a travs de ella y puede ser captada por el ojo
humano (color de la disolucin). As, por ejemplo, una disolucin de color amarillo absorbe la
radiacin de color azul, y por tanto cabe esperar que presente un mximo de absorbancia en la
zona de longitud de onda en la banda de 435-480 nm.
IV. METODOLOGIA Y PROCEDIMIENTO

4.1 MATERIALES Y EQUIPOS


Espectrofotmetro Shimadzu UV-Vis 1203
Cinco Fiolas 25 mL.
Un frasco lavador.
Un vaso de precipitacin de 150 mL.
Una esptula.
Maskintape y papel toalla.
Una balanza analtica.
Una varilla

4.2 REACTIVOS
KMnO4
K 2 Cr2 O7

CuSO4 .5 H 2 O
Agua destilada

4.3 PROCEDIMIENTO
Realizar clculos y preparar las siguientes soluciones en un volumen de 25 mL
a) K2Cr2O7: 0,0625g / 500 mL. Determine la molaridad

b) CuSO4.5H2:
0,025M
0,037M
0,050M

c) KMnO4: 0.1Mm
Leer en el espectrofotmetro UV-Vis
Determinar sus longitudes de onda

V.- RESULTADOS Y CALCULOS


1) K2Cr2O7 : 0,0625g / 500 mL. Determine la molaridad
0,0625gK 2 Cr2 O7 1mol gK 2 Cr2 O7 1mL 1mmol gK 2 Cr2 O7
? mM 3 3

500mL 296 gK 2 Cr2 O7 10 L 10 mol gK 2 Cr2 O7
? mM 0.42229mM
2) CuSO4.5H2O :
0,025M

0,025mol gCuSO4 .5 H 2 O 249.5 gCuSO4 .5 H 2 O 1L


? gCuSO4 .5 H 2 O 3 x 25mL
1L 1mol gCuSO4 .5H 2 O 10 mL
? gCuSO4 .5 H 2 O 0,1559375 g
0,037M

0,037mol gCuSO4 .5H 2 O 249.5 gCuSO4 .5 H 2 O 1L


? gCuSO4 .5 H 2 O 3 x 25mL
1L 1mol gCuSO4 .5H 2 O 10 mL
? gCuSO4 .5 H 2 O 0,23088 g
0,050M

0,050mol gCuSO4 .5 H 2 O 249.5 gCuSO4 .5 H 2 O 1L


? gCuSO4 .5 H 2 O 3 x 25mL
1L 1mol gCuSO4 .5H 2 O 10 mL
? gCuSO4 .5 H 2 O 0,311875 g
3) KMnO4 : 0.1mM

0,1mmol gKMnO4 1mol gKMnO4 158.9 gKMnO4 1L


? gKMnO4 3
1mol gKMnO 3 x 25mL
1L 10 mmol gKMnO4 4 10 mL
? gKMnO4 3,9725x10 4 g
? mgKMnO4 0.39725mg

o PREPARACION DE SOLUCIONES

Se preparo las siguientes soluciones CuSO 4 .5 H 2 O con una concentracin de

0,025M ; 0,037M ;0,050 M , KMnO 4 , K 2 Cr2 O7 respectivamente aforando en una


fiola de 25 mL.

o MANIPULACION DE LAS CELDAS


Se limpi las celdas y se sec la pared exterior con el papel toalla, a continuacin se
llen la celda con las respectivas soluciones y se llevo a su respectiva lecturas por
separados poniendo cada uno con las respectivas condiciones.
Poniendo de la siguiente orden:

Concentracin Radiaciones Longitud de


Muestras Abs.
electromagnticas onda (nm)
K 2 Cr2 O7 0,425mM UV. 400-200 0-2
KMnO4 0,1mM Vis 650-400 0-2
0,025M;0,037M; 920-780
CuSO4 .5 H 2 O R.I. 0-2
0,050 M

En el caso de la concentracin de CuSO 4 .5 H 2 O se hizo variar ya que era muy


diluido y no se poda observar el espectro as se agrego un poco de muestra para
observar el espectro.

RESULTADOS:

MUESTRA CONCENTRACION ABSORVANCIA nm


K2Cr2O7 0,425mM 1,989 260
CuSO4.5H2O 0,025M N.D N.D
CuSO4.5H2O 0,037M 0,4260 809
CuSO4.5H2O 0,050 M 0,6678 802
KMnO4 0,1mM 1,073 526
c
E h ..............(1)

h 6,624 x10 34 J .s
m
c 3 x10 8
s

Reeemplazando los datos en la formula (1) para hallar cada una de las energas

longitud de
Onda Constante de Planck Velocidad de la luz Energa Halladas
K2Cr2O7 260 6,624*10^-34 3*10^8 7,64308E-28
CuSO4.5H2O ND 6,624*10^-34 3*10^8
CuSO4.5H2O 809 6,624*10^-34 3*10^8 2,45637E-28
CuSO4.5H2O 802 6,624*10^-34 3*10^8 2,47781E-28
KMnO4 526 6,624*10^-34 3*10^8 3,77795E-28
VII.- DISCUSIN DE RESULTADOS

Con los datos obtenidos de la muestra se tomo en cuenta la longitud de onda y absorbancia del cual
nos resulto para K2Cr2O7; KMnO4; CuSO4.5H2O dos longitudes de onda en de la cual
seleccionamos la de mayor absorbancia, ya que es la mas representativa en el caso de la solucin
de CuSO4. 5H2O: se midi tres diferentes concentraciones, la cual a mayor concentracin la longitud
de onda disminuye pero la absorbancia aumenta dado como resultado (A) 805 con la concentracin
de 0.05M es de 0.641.

VIII.- RECOMENDACIONES

Para medir la absorbancia de cada una de las disoluciones patrn a la longitud de onda
seleccionada. Recordar que antes de la medicin de cada patrn debe hacerse el blanco.
La medicin de la absorbancia debe realizarse en orden creciente de concentraciones y utilizando
una misma cubeta. Para ello, despus de cada medida:
Desechar la disolucin patrn ya medida.
Limpiar la cubeta con agua destilada varias veces.
Limpiar la cubeta con la nueva disolucin patrn una vez.
Llenar la cubeta con la nueva disolucin patrn y medir.

IX.- CONCLUSIONES
Que para distintas soluciones sus espectros UV-Vis es distinto ya que tienen diferencias en el color
que toma cada solucion que la maquina identifica su color complementario de cada solucin.

Las mediciones deben ser instantneos ya que con el paso del tiempo ,las concentraciones de las
soluciones varan y el equipo Espectrofotmetro UV-Vis.(1203-SHINADZU) no realiza la lectura
correcta.
X.- BIBLIOGRAFA

http://www2.uca.es/grupinvest/corrosion/integrado/P2.pdf#search=%22espectro%20de
%20absorci%C3%B3n%22
http://html.rincondelvago.com/analisis-quimico_1.html
Enciclopedia de Consulta Microsoft Encarta 2006
ANALISIS INSTRUMENTAL SKOOOG/LEARY "cuarta edicion" Editorial Mc Graw Hill
1997 impreso en Espana-printed in span
http://es.wikipedia.org/wiki/lmagen.BeerJambert.png
ANEXOS

I.-Resumen
El laboratorio nos permiti obtener el espectro de absorcin de una solucin acuosa de

KMnO4 , K 2 Cr2 O7 Y CuSO4 .5 H 2 O y as determinamos la longitud de onda de

mxima absorbancia, mediante el uso del espectrofotmetro ultravioleta/visible.

En esta prctica se prepar soluciones diluidas de KMnO4 , K 2 Cr2 O7 Y

CuSO4 .5 H 2 O a concentraciones mM, mM y Mm respectivamente. La disolucin


resultante fueron de las siguientes coloraciones , podemos predecir la zona del
espectro en la que se obtuvo la mxima absorbancia despus de poner en el

espectrofotmetro seleccionando una longitud de onda KMnO4 entre 650-400nm,

K 2 Cr2 O7 entre 400-220nm y CuSO4 .5 H 2 O entre 920-780nm).


Muestras Concentracin Wavelength (nm) Abs.
KMnO4 525.00 0.918
K 2 Cr2 O7 258.00 1.003
CuSO4 .5 H 2 O 807.00 0.563

II. OBJETIVOS

CAPACIDAD
Obtiene el espectro de una solucin de KMnO4 , K 2 Cr2 O7 Y CuSO4 .5 H 2 O y
demuestra la relacin entre la absorbancia y la concentracin
Comprueba en forma experimental que los mtodos instrumentales son
comparativos.
Identifica los distintos componentes del espectrofotometrito y su operacin correcta

III. FUNDAMENTO TERICO

2.1. ESPECTROFOTMETRO: El espectrofotmetro es un instrumento que permite


comparar la radiacin absorbida o transmitida por una solucin que contiene una cantidad
desconocida de soluto y una que contiene una cantidad conocida de la misma.
Los componentes esenciales de un espectrofotmetro son:
6) Una fuente de energa radiante: lmpara de deuterio y tungsteno.
7) Un monocromador para la seleccin de radiaciones de una determinada longitud
de onda: filtros, prismas, redes de difraccin.
8) Un compartimiento donde se aloja un recipiente transparente (cubetas o tubos) que
contenga la muestra Pueden ser de vidrio, cuarzo o plstico transparente. Para
medir en UV se deben usar las de cuarzo o slice fundido, porque el vidrio no
transmite la radiacin UV.
9) Un detector de luz y un amplificador convertidor de las seales luminosas en
seales elctricas.
10) Un registrador o sistema de lectura de datos.
2.2 LEY DE BEER
De acuerdo con la ley de Beer, la absorbancia est relacionada linealmente con la
concentracin de la especie absorbente, c, y con la longitud de la trayectoria de la
radiacin en el medio absorbente o camino ptico, b. Esto es:
I
A log KbC X .b.c
I0

2.3 ESPECTROS DE ABSORCIN


Un espectro de absorcin es una representacin grfica de la absorbancia de un analito en
funcin de la longitud de onda de la radiacin, l, (o de otro parmetro relacionado con la
energa de la radiacin utilizada). El mximo de absorbancia obtenido en el espectro de
absorcin de un analito, nos dar la longitud de onda que proporciona la mayor
sensibilidad posible, y por tanto ser la que se utilizar en el anlisis espectrofotomtrico
de dicho analito.

IV. METODOLOGIA Y PROCEDIMIENTO

3.1 MATERIALES Y EQUIPOS


Espectrofotmetro Shimadzu UV-Vis 1203
Cinco Fiolas 25 mL.
Un frasco lavador.
Un vaso de precipitacin de 150 mL.
Una esptula.
Maskintape y papel toalla.
Una balanza analtica.
Una varilla

3.2 REACTIVOS
KMnO4

K 2 Cr2 O7

CuSO4 .5 H 2 O

Agua destilada

3.3 PROCEDIMIENTO
o PREPARACION DE SOLUCIONES

Se preparo las siguientes soluciones KMnO4 , K 2 Cr2 O7 Y CuSO4 .5 H 2 O


con una concentracin de respectivamente.

o MANIPULACION DE LAS CELDAS


Se limpi las celdas y se sec la pared exterior con el papel toalla, a
continuacin se llen la celda con las respectivas soluciones y se llevo a su
respectiva lecturas por separados poniendo cada uno con las respectivas
condiciones.
Poniendo de la siguiente orden:

Concentracin Radiaciones Longitud de


Muestras Abs.
electromagnticas onda (nm)
K 2 Cr2 O7 xxx UV. 400-200 0-2
KMnO 4 Vis 650-400 0-2
CuSO4 .5 H 2 O R.I. 920-780 0-2

En el caso de la concentracin de K 2 Cr2 O7 se hizo variar ya que era muy


concentrado y no se poda observar el espectro as agregndole agua destilada
para observar el espectro.

RESULTADOS:

Muestras Concentracin Wavelength (nm) Abs.


KMnO4 525.00 0.918
K 2 Cr2 O7 258.00 1.003
CuSO4 .5 H 2 O 807.00 0.563

V.-CONCLUSIONES

Se pudo observar los deferentes espectros de absorcin teniendo dificultades con


las del KMnO4 debido a su elevada concentracin.
Se
VI.-RECOMENDACIONES
D

VII.-BIBLIOGRAFA

VIII.-ANEXOS

UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CENTRO DEL PER

FACULTAD DE INGENIERA QUMICA

OBTENCIN DEL ESPECTRO DE ABSORCIN DEL


KMNO4, K2CR2O7 Y CUSO4.5H2O

CTEDRA : ANLISIS POR INSTRUMENTACIN

CATEDRTICO : ING. YESSICA BENDEZU ROCA


ALUMNOS : HUARANGA AVILA, Lus
PARCO RAMIREZ, Miguel ngel

SEMESTRE : VI

HUANCAYO PER
2008
I. RESUMEN

E n la prctica realizada se lleg a obtener el espectro de absorcin de las


solucines de K2Cr2O7 a concentracin de 0.425 M, CuSO 4.5H2O a
concentraciones 0.025M, 0.037 M y 0.050 M, KMnO 4 a una concentracin de
0.1mM en funcin a la longitud de onda descrito por el espectrofotmetro.

Para obtener mejor resultado el barrido se realiz desde =260 nm para el


K2Cr2O7, = 525.5 nm para el KMnO4 y para CuSO4.5H2O se realizo =875 nm
(0.025 M), =833 nm (0.037 M) y =828 nm (0.820).

La lectura del espectrofotmetro para la absorbancia del K 2Cr2O7 es 1.9, KMnO4 es


0.458, CuSO4.5H2O es 0.698 para 0.025 M, 0.820 para 0.037 y 0.975 para 0.05 M.

Por lo que llegamos a la conclusin de que la longitud de onda de mxima


absorbancia fueron de K2Cr2O7.
II.- Introduccin

Con esta prctica de laboratorio queremos determinar los espectros visibles en las
muestras dadas a diferentes concentraciones, comparando nuestras lecturas
obtenidas en el espectrofotmetro con la bibliografa para reconocer los picos
caractersticos en cada muestra dada.

III.- CAPACIDAD

Obtiene los espectros de absorcin de KMnO4, K2Cr2O7 y del CuSO4.5H2O


IV.- MARCO TEORICO

Un mtodo espectrofotomtrico est basado en la medida directa de la absorcin


de radiacin electromagntica por parte de una muestra, cuantificable a travs de
la absorbancia, y la correlacin de esta variable con la concentracin de la especie
de inters en dicha muestra.

Todo analito molecular tiene la capacidad de absorber ciertas longitudes de onda


caractersticas de la radiacin electromagntica. En este proceso, la radiacin es
transferida.

Temporalmente a la molcula y, como consecuencia, disminuye la intensidad de la


radiacin. Dicha disminucin, debida a la absorcin experimentada por el analito,
puede ser cuantificada utilizando diversas magnitudes, siendo la Absorbancia, A, la
ms comnmente utilizada en la espectrofotometra de UV-VIS. Dicha absorbancia
se define por la expresin:
Po
A Log
P

Donde A es la Absorbancia, P0 la potencia del haz de radiacin incidente y P la


potencia de dicho haz tras atravesar la muestra.

Ley de Beer
De acuerdo con la ley de Beer, la absorbancia est relacionada linealmente con la
concentracin de la especie absorbente, c, y con la longitud de la trayectoria de la
radiacin en el medio absorbente o camino ptico, b. Esto es:
Po
A Log abc
P
Donde a es una constante de proporcionalidad llamada absortividad. Cuando la
concentracin c se expresa en moles por litro, y b en centmetros, la constante de
proporcionalidad se denomina absortividad molar, y se designa por el smbolo , y,
puesto que la absorbancia es una magnitud adimensional, tendr unidades de L
cm-1 mol-1. En este caso, la ley de Beer adquiere la forma:
A bc
Espectros de absorcin

Un espectro de absorcin es una representacin grfica de la absorbancia de un


analito (o de otra magnitud equivalente) en funcin de la longitud de onda de la
radiacin, (o de otro parmetro relacionado con la energa de la radiacin
utilizada). El mximo de absorbancia obtenido en el espectro de absorcin de un
analito, nos dar la longitud de onda que proporciona la mayor sensibilidad posible,
y por tanto ser la que se utilizar en el anlisis espectrofotomtrico de dicho
analito.
Todas las disoluciones que presentan color, absorben radiacin electromagntica
perteneciente al espectro visible, el cual puede dividirse en varias zonas segn se
muestra en la tabla siguiente:

En dicha tabla, la columna del "color" indica la porcin del espectro que es
absorbida, mientras que la correspondiente al "color complementario" indica la
porcin de radiacin electromagntica que no absorbe la muestra y que por tanto
es transmitida a travs de ella y puede ser captada por el ojo humano (color de la
disolucin). As, por ejemplo, una disolucin de color amarillo absorbe la radiacin
de color azul, y por tanto cabe esperar que presente un mximo de absorbancia en
la zona de longitud de onda en la banda de 435-480 nm.

Espectroscopa UV-Vis

La espectroscopa UV-VIS es una extensin de la colorimetra ya que permite


determinar la absorcin de luz en una muestra, en el intervalo de longitudes de
onda comprendido entre 190 y 700 nm. Para la determinacin en la regin
ultravioleta es necesario emplear portamuestras de cuarzo que no absorbe en esta
zona del espectro.

Los componentes bsicos de los espectrofotmetros son similares a los de un


colormetro pero con mejoras y ampliaciones que les permiten una mayor precisin
en las medidas.

Se distinguen dos tipos fundamentales: los de rayo simple y los de rayo doble.
Estos ltimos son ms prcticos ya que permiten obtener directamente la absorcin
relativa de la muestra respecto de la referencia en todo el intervalo de longitudes
de onda.
Longitud de onda (m) Frecuencia (Hz) Energa (J)

Rayos gamma < 10 pm >30.0 EHz >2010-15 J

Rayos X < 10 nm >30.0 PHz >2010-18 J

Ultravioleta Extremo < 200 nm >1.5 PHz >99310-21 J

Ultravioleta Cercano < 380 nm >789 THz >52310-21 J

Luz Visible < 780 nm >384 THz >25510-21 J

Infrarrojo Cercano < 2.5 m >120 THz >79.10-21 J

Infrarrojo Medio < 50 m >6.00 THz >410-21 J

Infrarrojo Lejano/submilimtrico < 1 mm >300 GHz >20010-24 J

Microondas < 30 cm >1.0 GHz >210-24 J

Ultra Alta Frecuencia Radio <1 m >300 MHz >2010-24 J

Muy Alta Frecuencia Radio <10 m >30 MHz >20010-24 J

Onda Corta Radio <180 m >1.7 MHz >1.1310-27 J

Onda Media Radio <650 m >650 kHz >43.110-27 J

Onda Larga Radio <10 km >30 kHz >20010-27 J

Muy Baja Frecuencia Radio >10 km <30 kHz <20010-27 J


V.- PARTE EXPERIMENTAL

5.1. MATERIALES Y EQUIPOS


Un Espectrofotmetro UV-Vis. (1203-SHINADZU)
Cubetas para muestra (1 cm)
Una balanza analtica
Una esptula
Una luna de reloj
Un vaso de precipitacin de 150mL
Una varilla
Un embudo
Un frasco lavador
5 fiolas (25ml y uno de 500ml)

5.2. REACTIVOS
HNO3
KMnO4
K2Cr2O7
CuSO4.5H2O
Agua destilada

5.3. PROCEDIMIENTO
Realizar clculos y preparar las siguientes soluciones en un volumen de 25 mL
b) K2Cr2O7: 0,0625g / 500 mL. Determine la molaridad

b) CuSO4.5H2:
0,025M
0,037M
0,050M

c) KMnO4: 0.1Mm
Leer en el espectrofotmetro UV-Vis
Determinar sus longitudes de onda
VI.- RESULTADOS Y CALCULOS
1. K2Cr2O7 : 0,0625g / 500 mL. Determine la molaridad

0,0625gK 2 Cr2 O7 1mol gK 2 Cr2 O7 1mL 1mmol gK 2 Cr2 O7


? mM 3 3

500mL 296 gK 2 Cr2 O7 10 L 10 mol gK 2 Cr2 O7
? mM 0.425mM

2) CuSO4.5H2O :

0,025M

0,025mol gCuSO4 .5 H 2 O 249.5 gCuSO4 .5 H 2 O 1L


? gCuSO4 .5 H 2 O 3 x 25mL
1L 1mol gCuSO4 .5H 2 O 10 mL
? gCuSO4 .5 H 2 O 0,156 g

0,037M

0,037mol gCuSO4 .5H 2 O 249.5 gCuSO4 .5 H 2 O 1L


? gCuSO4 .5 H 2 O 3 x 25mL
1L 1mol gCuSO4 .5H 2 O 10 mL
? gCuSO4 .5 H 2 O 0,231g

0,050M

0,050mol gCuSO4 .5 H 2 O 249.5 gCuSO4 .5 H 2 O 1L


? gCuSO4 .5 H 2 O 3 x 25mL
1L 1mol gCuSO4 .5 H 2 O 10 mL
? gCuSO4 .5 H 2 O 0,312 g

3) KMnO4 : 0.1mM

0,1mmol gKMnO4 1mol gKMnO4 158.9 gKMnO4 1L


? gKMnO4 3
1mol gKMnO 3 x 25mL
1L 10 mmol gKMnO4 4 10 mL
? gKMnO4 3,95x10 4 g
? mgKMnO4 0.395mg

Leer en el espectrofotmetro UV-Vis

Determinar sus longitudes de onda

MUESTRA CONCENTRACION ABSORVANCIA nm


K2Cr2O7 0,425mM 1,989 260
CuSO4.5H2O 0,025M N.D N.D
CuSO4.5H2O 0,037M 0,4260 809
CuSO4.5H2O 0,050 M 0,6678 802
KMnO4 0,1mM 1,073 526

VII.- DISCUSIN DE RESULTADOS

Con los datos obtenidos de la muestra se tomo en cuenta la longitud de onda y


absorbancia del cual nos resulto para el KMnO 4 dos longitudes de onda en de la
cual seleccionamos la de mayor absorbancia, ya que es la mas representativa en
el caso de la solucin de CuSO4. 5H2O: se midi tres diferentes concentraciones, la
cual a mayor concentracin la longitud de onda disminuye pero la absorbancia
aumenta dado como resultado (A) 805 con la concentracin de 0 .05M es de 0.641.

VIII.- RECOMENDACIONES

Para medir la absorbancia de cada una de las disoluciones patrn a la longitud de


onda seleccionada. Recordar que antes de la medicin de cada patrn debe
hacerse el blanco.
La medicin de la absorbancia debe realizarse en orden creciente de
concentraciones y utilizando una misma cubeta. Para ello, despus de cada
medida:
Desechar la disolucin patrn ya medida.
Limpiar la cubeta con agua destilada varias veces.
Limpiar la cubeta con la nueva disolucin patrn una vez.
Llenar la cubeta con la nueva disolucin patrn y medir.

IX.- CONCLUSIONES
Que para distintas soluciones sus espectros UV-Vis es distinto ya que tienen
diferencias en el color que toma cada solucion que la maquina identifica su color
complementario de cada solucin.
Las mediciones deben ser instantneos ya que con el paso del tiempo ,las
concentraciones de las soluciones varan y el equipo Espectrofotmetro UV-Vis.
(1203-SHINADZU) no realiza la lectura correcta.
X.- BIBLIOGRAFA

http://www2.uca.es/grupinvest/corrosion/integrado/P2.pdf#search=%22espectro
%20de%20absorci%C3%B3n%22
http://html.rincondelvago.com/analisis-quimico_1.html
Enciclopedia de Consulta Microsoft Encarta 2006
ANALISIS INSTRUMENTAL SKOOOG/LEARY "cuarta edicion" Editorial Mc
Graw Hill 1997 impreso en Espana-printed in span
http://es.wikipedia.org/wiki/lmagen.BeerJambert.png

UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CENTRO DEL PER

FACULTAD DE INGENIERIA QUMICA

OBTENCION
OBTENCIONDEL
DELESPECTRO
ESPECTRODE
DEABSORCION
ABSORCION

CATEDRA : ANALISIS POR INSTRUMENTACION


CATEDRATICO : Dr. Bendezu

INTEGRANTES :
o MISARI Cuestas, Marlon
o ZAPATA PALOMINO, Lus

SEMESTRE : VI

HUANCAYO PER
2006

RESUMEN

El propsito del experimento es obtener el espectro de absorcin de la solucin de

K 2Cr2O7 y determinar la longitud de onda de mxima absorbancia mediante la utilizacin

del espectrofotmetro.

Se encontr la grafica de la absorcin donde forman unos picos y se obtuvo la absorbancia

de A=0.4430 y una longitud de onda ( max ) de 347 nm

OBJETIVO DEL EXPERIMENTO

Obtener el espectro de absorcin de una solucin acuosa de K 2Cr2O7 y determinar la

longitud de onda de mxima absorbancia.

Parte experimental

Materiales

Espectrofotmetro UV-vis.

Matraces aforados de 100 mL.


Pipeta parcial de 1.5 y 10 mL.

Pro pipetas.

Solucin estndar de K 2Cr2O7 .

Agua destilada.

Procedimiento

1.- Utilizando 3 matraces aforados de 100 mL prepare por la disolucin adecuada de la

solucin estndar, soluciones de K 2Cr2O7 0.015M; 0.035M y 0.05M, respectivamente ,

en agua destilada .

2.- determine el espectro de absorcin de las soluciones coloreadas de K 2Cr2O7 de

concentracin 0.0.15M; 0.035M y 0.05M, respectivamente, en longitud de onda, usando el

espectrofotmetro y dos celdas, una para el blanco y la otra para la solucin K 2Cr2O7 . Un

espectro adecuado puede ser obtenido midiendo la absorbancia entre 300 y 900 nm.

3.- Del espectro obtenido se determino la longitud de onda de mxima absorcin ( max ) en

la figura y el grafico de absorbancia.

FIGURA 01. Soluciones y curvas analticas

De dicromato de potasio como cromato en soluciones.


PRINCIPIOS TERICOS

1. MEDIDAS CUANTITATIVAS DE LA RADIACIN - LEY DE BEER:

Figura 01. Esquematiza el fenmeno de absorcin, aqu un haz de radiacin

monocromtico, pasa a travs de una capa de solucin de b cm de espesor y que contiene

una especie molecular absorbente cuya concentracin es c.

Figura 01. Fenmeno de absorcin

Como consecuencia de las interacciones entre los fotones y las partculas

absorbentes, la potencia del haz disminuye de P o a P. Por lo tanto la transmitancia T de la

solucin es la fraccin de radiacin incidente transmitida (o no absorbida) por la solucin

segn:

Segn la Ley de Beer, entonces, la absorcin A estar determinada por:

- Donde:

: absortividad molar
b: longitud de paso ptico

c: concentracin en moles/l
2. MEDICIN EXPERIMENTAL DE ABSORCIN:

Segn vimos en el esquema anterior la absorcin es directamente proporcional a la

longitud (b) de la trayectoria de la radiacin a travs de la solucin y a la concentracin (c)

de la especie absorbente: A = a . b . c (con a:cte. de proporcionalidad).

Si c se expresa en moles por litro y b en cm, entonces la absortividad se denomina

absortividad molar ( ): A = .b.c.

La Ley de Beer se cumple igualmente en soluciones que contienen ms de una

especie absorbente, siempre que no haya interaccin entre dichas especies. Por tanto, para

un sistema multicomponente la relacin ser:

AT = A1 + A2 ++ An

AT = 1bc1 + 2bc2 ++ nbcn

3. LIMITACIONES A LA APLICABILIDAD DE LA LEY DE BEER:

Se observan frecuentemente desviaciones de la proporcionalidad entre A y c (cuando b

es constante). Algunas de estas desviaciones son importantes y representan limitaciones

reales de la ley. Estas son de tipo:

Qumico.

Instrumental.

La Ley de Beer es slo aplicable a soluciones en las que las interacciones dependientes

de la concentracin de las molculas o iones son mnimas. Concentraciones alts alteran las

absortividades molares y por lo tanto conducen a una relacin no lineal entre A y c.


a) Desviaciones qumicas:

Cuando las especies absorbentes experimentan asociacin, disociacin o

reaccin con el solvente originan productos con caractersticas absorbentes distintas

de las del analito.

Un ejemplo tpico se observa con soluciones de dicromato potsico no

amortiguadas, en las que existen los siguientes equilibrios:

Cr2O7 + H2O 2HCrO4 2H+ + 2CrO4-2

A casi todas las longitudes de onda los valores de del ion dicromato y las
dos especies de cromatos son muy diferentes.

b) Desviaciones instrumentales

El requisito bsico para el cumplimiento de la Ley de Beer es

que la radiacin incidente sea monocromtica. Dependiendo de

Radiacin las caractersticas tecnolgicas del sistema ptico del

policromtica: instrumento ser ms o menos accesible poder utilizar en forma

prctica una radiacin una radiacin limitada a una sola longitud

de onda.
La radiacin dispersa suele diferir considerablemente en longitud
Radiacin
de onda con respecto a la radiacin principal; adems puede
dispersa:
alcanzar el detector sin haber pasado a travs de la muestra.

4. ENSAYOS DE LABORATORIO:
En los ensayos de laboratorio, para la determinacin de cromo, se utilizaron muestras

digeridas de wet blue res, oveja y cuero semiacabado.

En funcin de la naturaleza de las muestras, se estableci que se deben emplear dos

procedimientos distintos para la determinacin del contenido de cromo como cromato. El

primer procedimiento apto para digeridos de cueros wet blue de res y oveja; el segundo apto

para digeridos de cuero semiacabado.

La longitud de onda a la que se efectuaron las lecturas, fue establecida por barrido de

soluciones estndar de cromato en medio bsico. As, se determin una = 371 nm. Un

esquema del espectro de absorcin molecular y los picos encontrados se muestran en el

Grfico 01.

GRFICO 01. Espectros de absorcin molecular del anin cromato

en solucin estndar, en cueros digeridos en medio bsico.

5. ESPECTROFOTMETRO:

- Su calibracin con:

Dicromato de Potasio

Luz Reflejada
Resolucin

Precisin de Longitud de Onda (Vidrio de Holmio) 0.005N

GRFICO 02

6. VIDRIO DE HOLMIO:

El uso del filtro para obtener un registro, es recomendado una vez instalado, durante

la operacin y, durante tiempos posteriores. Esta prctica permite la comparacin de las

caractersticas de operacin del instrumento, cuando se sabe que est en buenas condiciones.

Revisiones ocasionales de los registros ayudarn a detectar cualquier deterioro en el

funcionamiento del instrumento.

7. VARIACIN DE ABSORBANCIA DE UNA SOLUCIN COLORADA CON

RESPECTO A SU CONCENTRACIN:

GRFICO 03
CONCLUSIONES

Se aprendi el manejo del aparato instrumental Espectrofotmetro.

Habilidades en el trabajo de laboratorio, de modo que nosotros los estudiantes

adquiramos confianza de ser capaces de obtener datos analticos de gran calidad.


BIBLIOGRAFA

http://www.ulpgc.es/index.php?

asignatura=1051100015696&ver=informacion_general&id_proyecto=13508

http://www.ics.trieste.it/Documents/Downloads/df3544.pdf#search=%22longitud

%20de%20onda%20del%20dicromato%20de%20potasio%22

http://www.fao.org/docrep/field/003/AB482S/AB482S03.htm#ch3.9.2

http://www.cpts.org/proyinvesti/PROYECTO03.PDF#search=%22espectro%20de

%20absorcion%20del%20dicromato%20de%20potasio%22

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